Volumetría de PrecipitaciónVolumetría de Precipitación
Universidad Centroccidental Lisandro Alvarado
Ingeniería Agroindustrial
Universidad Centroccidental Lisandro Alvarado
Ingeniería Agroindustrial
Química Analítica InstrumentalProfesor: Argenis J. Sánchez H.Química Analítica InstrumentalProfesor: Argenis J. Sánchez H.
GeneralidadesGeneralidades
Condiciones: Volumetría de PrecipitaciónCondiciones: Volumetría de Precipitación
El precipitado debe ser insolubleEl precipitado debe ser insoluble1
La reacción debe ocurrir rápidamenteLa reacción debe ocurrir rápidamente2
La reacción no debe ser afectadaLa reacción no debe ser afectada por Fenómenos de Coprecipitaciónpor Fenómenos de Coprecipitación
3
Debe existir una manera de establecer Debe existir una manera de establecer el punto finalel punto final
4
Aplicaciones: Volumetría de PrecipitaciónAplicaciones: Volumetría de Precipitación
Determinación de Halogenuros y Semi- halogenurosDeterminación de Halogenuros y Semi- halogenuros
FAO (ONU – OMS)FAO (ONU – OMS)
VenezuelaVenezuela
1,5 y 2,01,5 y 2,0g/L NaClg/L NaCl1,5 y 2,01,5 y 2,0g/L NaClg/L NaCl
Leche de VacaLeche de Vaca(Normal)(Normal)
Leche de VacaLeche de Vaca(Normal)(Normal)
Leche de VacaLeche de VacaLeche de VacaLeche de Vaca
MastitisMastitisMastitisMastitis
1,2 y 2,71,2 y 2,7g/L NaClg/L NaCl
Leche AdulteradaLeche AdulteradaLeche AdulteradaLeche Adulterada
SalSalSalSalAzúcarAzúcarAzúcarAzúcar
Temperatura Temperatura CongelaciónCongelación
Temperatura Temperatura CongelaciónCongelación
- 0,53 ºC- 0,53 ºC- 0,53 ºC- 0,53 ºC - 0,57 ºC- 0,57 ºC- 0,57 ºC- 0,57 ºC
Aplicaciones: Volumetría de PrecipitaciónAplicaciones: Volumetría de Precipitación
Clasificación: Volumetría de PrecipitaciónClasificación: Volumetría de Precipitación
HgHg22 (NO (NO33))22 Hg(Cl)Hg(Cl)22
AsO4−3
CNO−
Cl−
CN−
S−2
CO3−2
C2O4−2
Br−
I−
CrO4−2
PO4−3
AgNOAgNO33
MohrMohr
Volhard
FajansFajans
Nitrato de plata (AgNONitrato de plata (AgNO33) como Reactivo Titulante) como Reactivo Titulante
Elevada pureza (Patrón Primario)
Sensible a la luz (Fotosensible)
Inestable al contacto con materias reductoras
+ e+ e − + e+ e − AgAg0AgAg0AgAg+AgAg+
Indicadores del Punto Final en la ArgentometríaIndicadores del Punto Final en la Argentometría
FajansFajans
AntesAntesAntesAntes DuranteDuranteDuranteDurante Punto FinalPunto FinalPunto FinalPunto FinalAntesAntesAntesAntes Punto FinalPunto FinalPunto FinalPunto Final
MohrMohr
KK22CrOCrO44
VolharVolhardd
AntesAntesAntesAntes Punto FinalPunto FinalPunto FinalPunto Final
22Fe(NHFe(NH44)(SO)(SO44)) ·12H·12H22OO
Comparación de Métodos ArgentométricosComparación de Métodos Argentométricos
Método de MohrMétodo de Mohr Método de VolhardMétodo de VolhardCondiciones
pHpH
IndicadorIndicador
MetodologíaMetodología
KK22CrOCrO44 22Fe(NHFe(NH44)(SO)(SO44)) ·12H·12H22OO
DirectaDirecta Indirecta yIndirecta y por Retrocesopor Retroceso
6,5 ≤pH≤ 106,5 ≤pH≤ 10 6 ≤pH6 ≤pH
InterferentesInterferentes BaBa+2+2 PbPb+2+2BiBi+3+3
AsOAsO44−3−3 POPO44
−3−3SOSO33−2−2 Sales de Hg(I y II)Sales de Hg(I y II)FF−− y y
Oxidantes,Oxidantes,
Empleado paraEmpleado para ClCl−− y Bry Br−− ClCl−− ,Br,Br−− y I y I−−
ConcentraciónConcentraciónReaccionantesReaccionantesConcentraciónConcentraciónReaccionantesReaccionantes
Forma de la Forma de la Curva deCurva de
TitulaciónTitulación
Forma de la Forma de la Curva deCurva de
TitulaciónTitulación
SolubilidadSolubilidadKpsKps
SolubilidadSolubilidadKpsKps
Factores que afectan la Forma de la Curva de Factores que afectan la Forma de la Curva de Titulación en Volumetría de PrecipitaciónTitulación en Volumetría de Precipitación
Concentración Concentración de Reaccionantesde Reaccionantes
Solubilidad del Solubilidad del Precipitado FormadoPrecipitado Formado
Fundamentos del Método de MohrFundamentos del Método de Mohr
Método de Mohr(K(K22CrOCrO44))
Método de Mohr(K(K22CrOCrO44))
1806-18791806-1879
Karl Friedrich Mohr(Farmacéutico)
Esquema y Fundamentos del Método de MohrEsquema y Fundamentos del Método de Mohr
Determinación de Cloruros (Cl −) en H2O Potable
COVENIN 2138 – 84 (Método de Mohr)
Determinación de Cloruros (Cl −) en H2O Potable
COVENIN 2138 – 84 (Método de Mohr)
Sol. Titulante ( AgNOSol. Titulante ( AgNO3 3 Sol. Titulante ( AgNOSol. Titulante ( AgNO3 3 0,1 N )0,1 N ) 0,1 N )0,1 N )
Sol. Titulada o Muestra Sol. Titulada o Muestra ( iones Cl( iones Cl −))
Sol. Titulada o Muestra Sol. Titulada o Muestra ( iones Cl( iones Cl −))
KK22CrOCrO44KK22CrOCrO44 5% p/v5% p/v 5% p/v5% p/v (Indicador)(Indicador)(Indicador)(Indicador)
Esquema y Fundamentos del Método de MohrEsquema y Fundamentos del Método de Mohr
Se desea determinar el contenido de cloruros, expresado en Se desea determinar el contenido de cloruros, expresado en % p/v de NaCl, en agua potable comercial. Para ello se % p/v de NaCl, en agua potable comercial. Para ello se emplea el Método de Mohr (Según COVENIN 2138-84), emplea el Método de Mohr (Según COVENIN 2138-84), cuyo procedimiento se describe a continuación. cuyo procedimiento se describe a continuación.
Se desea determinar el contenido de cloruros, expresado en Se desea determinar el contenido de cloruros, expresado en % p/v de NaCl, en agua potable comercial. Para ello se % p/v de NaCl, en agua potable comercial. Para ello se emplea el Método de Mohr (Según COVENIN 2138-84), emplea el Método de Mohr (Según COVENIN 2138-84), cuyo procedimiento se describe a continuación. cuyo procedimiento se describe a continuación.
HH22O Destilada/ O Destilada/ DesionizadaDesionizada
(80 mL)(80 mL)
HH22O Destilada/ O Destilada/ DesionizadaDesionizada
(80 mL)(80 mL)
Solución BlancoSolución BlancoSolución BlancoSolución Blanco0,3 g CaCO0,3 g CaCO330,3 g CaCO0,3 g CaCO33
1mL K1mL K22CrOCrO44
(5% p/v)(5% p/v)1mL K1mL K22CrOCrO44
(5% p/v)(5% p/v)++++
++++
Etapa Etapa Etapa Etapa 1111
Agua-A
10 mL Muestra10 mL Muestra
(Cl(Cl––))
10 mL Muestra10 mL Muestra
(Cl(Cl––))
2 gotas 2 gotas FenolftaleínaFenolftaleína
2 gotas 2 gotas FenolftaleínaFenolftaleína
Etapa Etapa Etapa Etapa 2222
Esquema y Fundamentos del Método de MohrEsquema y Fundamentos del Método de Mohr
Se desea determinar el contenido de cloruros, expresado en Se desea determinar el contenido de cloruros, expresado en % p/v de NaCl, en agua potable comercial. Para ello se % p/v de NaCl, en agua potable comercial. Para ello se emplea el Método de Mohr (Según COVENIN 2138-84), emplea el Método de Mohr (Según COVENIN 2138-84), cuyo procedimiento se describe a continuación. cuyo procedimiento se describe a continuación.
Se desea determinar el contenido de cloruros, expresado en Se desea determinar el contenido de cloruros, expresado en % p/v de NaCl, en agua potable comercial. Para ello se % p/v de NaCl, en agua potable comercial. Para ello se emplea el Método de Mohr (Según COVENIN 2138-84), emplea el Método de Mohr (Según COVENIN 2138-84), cuyo procedimiento se describe a continuación. cuyo procedimiento se describe a continuación.
1mL K1mL K22CrOCrO44
(5% p/v)(5% p/v)1mL K1mL K22CrOCrO44
(5% p/v)(5% p/v)
Etapa Etapa Etapa Etapa 2222
10 mL 10 mL Muestra (ClMuestra (Cl––))
10 mL 10 mL Muestra (ClMuestra (Cl––))
pH>10 pH>10 (HNO(HNO33))pH>10 pH>10 (HNO(HNO33))
pH<6,5 pH<6,5 (NaHCO(NaHCO33))pH<6,5 pH<6,5
(NaHCO(NaHCO33))
(Ajuste de pH)(Ajuste de pH)(Ajuste de pH)(Ajuste de pH)
oooo
Solución BlancoSolución BlancoSolución BlancoSolución Blanco
Etapa Etapa Etapa Etapa 3333
10 mL 10 mL Muestra (ClMuestra (Cl––))
10 mL 10 mL Muestra (ClMuestra (Cl––))
AgNOAgNO33 0,1 N0,1 N
AgNOAgNO33 0,1 N0,1 N
KK22CrOCrO44KK22CrOCrO44
Fundamentos del Método de MohrFundamentos del Método de Mohr
Aspecto de la Mezcla de ReacciónAspecto de la Mezcla de Reacción
Esquema y Fundamentos del Método de MohrEsquema y Fundamentos del Método de Mohr
Se desea determinar el contenido de cloruros, expresado en Se desea determinar el contenido de cloruros, expresado en % p/v de NaCl, en agua potable comercial. Para ello se % p/v de NaCl, en agua potable comercial. Para ello se emplea el Método de Mohr (Según COVENIN 2138-84), emplea el Método de Mohr (Según COVENIN 2138-84), cuyo procedimiento se describe a continuación. cuyo procedimiento se describe a continuación.
Se desea determinar el contenido de cloruros, expresado en Se desea determinar el contenido de cloruros, expresado en % p/v de NaCl, en agua potable comercial. Para ello se % p/v de NaCl, en agua potable comercial. Para ello se emplea el Método de Mohr (Según COVENIN 2138-84), emplea el Método de Mohr (Según COVENIN 2138-84), cuyo procedimiento se describe a continuación. cuyo procedimiento se describe a continuación.
1mL K1mL K22CrOCrO44
(5% p/v)(5% p/v)1mL K1mL K22CrOCrO44
(5% p/v)(5% p/v)
Etapa Etapa Etapa Etapa 2222
10 mL 10 mL Muestra (ClMuestra (Cl––))
10 mL 10 mL Muestra (ClMuestra (Cl––))
pH>10 pH>10 (HNO(HNO33))pH>10 pH>10 (HNO(HNO33))
pH<6,5 pH<6,5 (NaHCO(NaHCO33))pH<6,5 pH<6,5
(NaHCO(NaHCO33))
(Ajuste de pH)(Ajuste de pH)(Ajuste de pH)(Ajuste de pH)
oooo
Solución BlancoSolución BlancoSolución BlancoSolución Blanco
Etapa Etapa Etapa Etapa 3333
10 mL 10 mL Muestra (ClMuestra (Cl––))
10 mL 10 mL Muestra (ClMuestra (Cl––))
AgNOAgNO33 0,1 N0,1 N
AgNOAgNO33 0,1 N0,1 N
KK22CrOCrO44KK22CrOCrO44
VV(pto.final)(pto.final)= 2,5 mL = 2,5 mL VV(pto.final)(pto.final)= 2,5 mL = 2,5 mL VV(pto.final)(pto.final)= 0,3 mL = 0,3 mL VV(pto.final)(pto.final)= 0,3 mL = 0,3 mL
Fundamentos del Método de MohrFundamentos del Método de Mohr
Estequiometria de las ReaccionesEstequiometria de las Reacciones
AgNOAgNO3 3 AgNOAgNO3 3 + Cl+ Cl − AgClAgCl(s)(s) + NO + NO33 − + Cl+ Cl − AgClAgCl(s)(s) + NO + NO33 −
2Ag2Ag + + K + K22CrOCrO44 Ag Ag22CrOCrO4 (s) 4 (s) ++ 2K2K + 2Ag2Ag + + K + K22CrOCrO44 Ag Ag22CrOCrO4 (s) 4 (s) ++ 2K2K +
SEGUNDOSEGUNDO Precipitado, ROJIZO Precipitado, ROJIZOSEGUNDOSEGUNDO Precipitado, ROJIZO Precipitado, ROJIZO
PRIMERPRIMER Precipitado, BLANCO Precipitado, BLANCOPRIMERPRIMER Precipitado, BLANCO Precipitado, BLANCO
Peso Equivalente
(g/eq.)
Peso Equivalente
(g/eq.)
Peso Equivalente en Vol. PrecipitaciónPeso Equivalente en Vol. Precipitación
1 eq./mol1 eq./mol 1 eq./mol1 eq./mol
M.M. AgCl M.M. AgCl M.M. AgCl M.M. AgCl
3 eq./mol3 eq./mol 3 eq./mol3 eq./mol
M.M. FeClM.M. FeCl33 M.M. FeClM.M. FeCl33
2 eq./mol2 eq./mol 2 eq./mol2 eq./mol
M.M. BaClM.M. BaCl22 M.M. BaClM.M. BaCl22
6 eq./mol6 eq./mol 6 eq./mol6 eq./mol
M.M. FeM.M. Fe22(SO(SO44))33 M.M. FeM.M. Fe22(SO(SO44))33
Cálculos en Volumetría de PrecipitaciónCálculos en Volumetría de Precipitación