1. Pendahuluan Kuantitatif

7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif

http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 1/44

Dasar Farmasi Analisis

Kuantitatif

Sophi Damayanti

1



TIPS

1. Mencatat: Mind Map

2. Berlatih soal-soal

3. Membaca buku-buku pustaka4. Praktikum

2



Pustaka

Roth HJ dan Blaschke G, “Analisis Farmasi”, terjemahan S. Kisman dan S. Ibrahim,Cetakan III, Gadjah Mada University

Cairns D, “Essential of Pharmaceutical Chemistry”, 2nd ed, Pharm Press London,

2005 Day RA and Underwood AL, “Quantitative Analysis”, 6th ed, Practice Hall, New

Jersey, 1991

Connors KA, “A Textbook of Pharmaceutical Chemistry”, 3rd ed. John Willey andSons, New York, 1982

Skoog DA, West DM and Holler FJ, “Fundamental of Analytical Chemistry”, 5th

ed,Saunder Coll. Publ. New York, 1988

Christian GD, “Analytical Chemistry”, 6th ed, John Wiley and Sons, New York,2004

Watson DG, “Pharmaceutical Analysis, 2nd Ed, Elsevier, Edinburgh, 2005

3



ANALISIS KUALITATIF

ANALISIS KUANTITATIF

4

? ? ? ?



Tujuan Instruksional5

Mahasiswa mampu menetapkan kadar atau

konsentrasi ion penyusun sampel sekaligus

kandungan senyawa anorganik dalam sampel

Memahami prinsip dan teori yang melandasianalisis kuantitatif (titrasi asam basa dan titrasi

pengendapan)

Menyusun prosedur analisis untuk penetapan kadarsecara metode kimia klasik (tanpa instrumen)



KUALITATIF KUANTITATIFBerkaitan dengan

identifikasi

Berkaitan dengan kadar

Menjawab pertanyaan

“Apa”

Menjawab pertanyaan

“Berapa”

What chemicals are

present

How much of one or more

constituent is present



7

Analisis KuantitatifTOPIK

• Prinsip Analisis Kuantitatif

• Titrasi Asam Basa



Analisis Farmasi/

Pharmaceutical Analysis8

Ilmu dan teknik analisis yang diterapkan atau

diaplikasikan pada senyawa kimia dan bahan-bahan

yang digunakan dalam pengobatan.



Kimia

Analisis

Kimia

Organik

ANALISIS

FARMASI

Mikrobiologi

9



10

Hal yang diukur:

• Komposisi Kimiawi Bahan Alam maupun Hasil

Sintesis

Teknik yang digunakan:

• Identitas

• Derajat kemurnian

• Jumlah



PRINSIP ANALISISKUANTITATIF

11



Bahan yang digunakan dalam Farmasi12

Bahan Farmasi Aktif

Eksipien



5 TAHAP UTAMA ANALISIS

KUANTITATIF13

1. Sampling (pengambilan sampel)

2. Pelarutan sampel

3. Pengubahan analit ke dalam bentuk yang sesuaiuntuk pengukuran



Pengenceran....14



15

4. Pengukuran

5. Perhitungan dan penafsiran hasil



1. SKALA SAMPEL ANALISIS

KUANTITATIF16

Skala Operasional

Sampel Jumlah (g)

Makro ≥ 0,100Semimikro 0,01 – 0,10

Mikro 0,001-0,10

Ultramikro ≤ 0,001



Prinsip Analisis Kuantitatif17

Konsentrasi Komponen yang dianalisis

Konstituen Konsentrasi

Mayor 1 – 100 %Minor 0,01 - 1 %

Runut ≤ 0,01 %



2. METODE PENETAPAN KADAR18

A. Metode Analisis Kimia

Berdasarkan stoikiometri

aA + bR ↔ AaRb

GRAVIMETRI

VOLUMETRI

Aa Rb = padat

Penambahan R ke A

Dalam bentuk larutan



19

B. Metode Analisis Fisikokimia

- Didasari pada pengukuran sifat fisika

- Reaksi kimia diperlukan bisa diperlukan perubahan

(derivatisasi)

- Disebut juga metode instrumen



APA PERBEDAANNYA?

20

ANALISISKIMIA?

ANALISISFISIKOKIMIA?

Jumlah sampel

Komponen

Langsung/Tidak

langsung

Baku pembanding



TITRASI



Terminologi

TITRASI

INDIKATOR

TITIK AKHIR

TITIK EKIVALEN

?

?

Peniter

Aliquot



Syarat Reaksi Titrasi

1. Stoikiometri diketahui dan tetap

2. Arah reaksi diketahui

3. Kesetimbangan harus cepat

4. Tidak ada reaksi samping

5. Galat pada akhir titrasi sekecil mungkin



Perhitungan stoikiometri

Bobot Molekul, Bobot Atom,Bobot Ekuivalen

Normalitas

Molaritas

Persen bobotP = w x 100

w+wo

Persen kemurnianBerat temuan x 100 %

Berat sampel



• Bagian per juta ppm

P = w x 106

w+wo

mg/L

• Miliekivalen

1000 mekivelen = 1 ekivalen• Milimol

1000 mmol = 1 mol



Latihan

1. Hitung molaritas larutan yang mengandung

6 g NaCl dalam 200 mL larutan?

2. Buat larutan 0,1 N NaOH sebanyak 100 mL.

Tuliskan prosedurnya.

3. HCl pekat 37 % (BM 36.5) mempunyai

kerapatan 1,19 kg/L . Hitung berapa mL HCl pekat

untuk membuat 100 ml larutan HCl 2 M.



Reaksi Titrasi Umum

aA + b R pP + qQ

Keq = [P]p [Q]q

[A]a [R]b



Kurva Titrasi

E-log A

ml peniter ml peniter

TSTS

Kelayakan suatu titrasi, Titik ekivalen/titik

akhir

Memilih indikator, Galat titrasi



Jenis jenis titrasi

Reaksi Titrasi Peniter

a) Netralisasi (proton

transfer)

- Asidimetri

Medium Air

TBA

-Alkalimetri

Medium Air

TBA

Asam

HCl, H2SO4

HClO4 (CH3COOH)

NaOH

CH3ONa/CH3OLi



Media Titrasi

• Umumnya dalam air

• Apabila dalam lingkungan bukan air, alasan

apa yang mendasari?



1.Sampel sukar larut dalam air

2. Produk yang terbentuk misalnya pada titrasi

pengendapan sangat larut air

3. Bahan yang ditentukan asam lemah atau basalemah

4. Campuran bahan yang tidak dapat ditentukan

secara selektif dengan air 5. Bahan bereaksi dengan air

31




b) Redoks (perpindahan

elektron

- Serimetri

- Permanganometri

- Kromometri

- Bromometri

- Iodimetri

- Iodometri

- Iodatometri- Nitritometri

Ce4+

MNO4-

Cr2O72-

Br2 (BrO3-/Br-)

I2

S2O32-

IO3-

NaNO2




c) Pengendapan

- Argentometri

- Merkurimetri

d) Kompleksometri

Ag+

Hg+

EDTA



Bahan Baku Primer

Peniter: Tergantung reaksi kimia, bila tidak

stabil, harus dibakukan oleh baku primer

• Tersedia dalam bentuk murni, mudah

dikeringkan dan dimurnikan• Stabil

• Cemaran harus bisa ditentukan (0.02 %)

• BM relatif besar untuk mengurangi galat

penimbangan.• Larut dalam air atau kondisi yang

digunakan

• Bereaksi secara cepat

P T k Akh T



Penetapan Titik Akhir Titrasi

Dengan indikator

Golongan indikator:

- Indikator asam basa

- Indikator redoks

- Indikator logam

- Indikator adsorpsi



Penyiapan sampel

Sampel harus dalam bentuk larutan

Jenis sampel

a. Gas: dilarutkan/diserapb. Cairan: Langsung, bila suspensi oksidasi, reduksi,

pembentukan kompleks, ekstraksi,dekomposisi/dekstruksi

c. Sampel berbentuk padat: pelarutan/filtrasi atausentrifuga, ekstraksi analit dan destruksi/digesti



Digesti dan dekomposisi

- Sampel digerus

- Pemanasan

- Pembakaran

- Digesti asam (ditambahkan asamd an katalis)

- Pemijaran

- Penyinaran lampu UV



Penyiapan sampel untuk meningkatkan selektivitas

1. Pemisahan analitik (ekstraksi, destilasi,

kromatografi)

2. Reaksi Kimia Khusus (pengendapan selektif,oksidasi/reduksi, masking-demasking, pengaturan

pH

3. Pengubahan Kondisi titrasi (reaksi titrasi,lingkungan/medium titrasi dan metode penunjukan

titik akhir)



Keunggulan metode titrimetri

Penentuan kadar secara absolut

Mudah diimplementasi/diinterpretasi

Cepat dalam pelaksanaan

Cermat dan tepat ulang

Murah

Dapat diautomatisasi/instrumen



Diagram Titrasi

Titrasi Langsung

Titrasi langsung dengan blanko

mek Sampel

A

B

B

Sampel

Blanko



Titrasi kembali

Titrasi kembali dengan penetapan blanko

A berlebih

C

C pelarut yang lain

menitrasi kelebihan A

A berlebih

B C

B D

Titrasi kembali

Blanko

Sampel

Titrasi blanko

A berlebih



Perhitungan titrasi

mek peniter = mek analit

mek analit = Vt.Nt

Vs.Ns = Vt. Nt

Vt.Nt = berat sampel (mg)

BM



Soal

Sampel ditambahkan HCl berlebih 0,1 N 20 ml

kemudian dititrasi kembali dengan NaOH

membutuhkan 3 ml 0,1 N NaOH

Blanko disiapkan ditambahkan HCl berlebih0,1 N 20 ml kemudian dititrasi kembali

dengan NaOH membutuhkan 18 ml NaOH 0,1

N. Hitung volume sebenarnya yang dibutuhkan

sampel.

43



Soal

1. 0.8168 g baku primer K Biftalat (BM 204,2)dititrasi terhadap indikator fenolftaleinmembutuhkan 41,03 ml larutan NaOH. Berapakahnormalitas NaOH?

2. 0,2212 g KHCO3 (BM 100,1) dititrasi dengan20,23 ml larutan HCL 0,1091 N. Hitunglah %kemurnian KHCO3

3. 0,2261 g sampel basa lemah dititrasi dengan18.03 ml larutan HCLO4 0,1026 N. Berapakahbobot ekivalen basa tersebut.

Documents

1. Pendahuluan Kuantitatif