SINTESIS ADSORBEN BIOMASSA ALGA Tetraselmis Sp DENGAN

PELAPISAN SILIKA MAGNETIT UNTUK ADSORPSI ION Pb(II) DAN

Cu(II)

(Skripsi)

OLEH

Robbi Yansya

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG

2015

ABSTRACT

SYNTHESIS OF ALGAE BIOMASS ADSORBENT Tetraselmis Sp WITH

SILICA COATING FOR MAGNETITE ADSORPTION OF Pb (II) AND Cu

(II)

By

Robbi Yansya

In research has been performed the synthesis of silica algae hybrid (HAS) and

HAS-magnetite analyzed with using an infrared spectrophotometer (IR), a

scanning electron microscope (SEM) and a atomic absorption spectrophotometer

(AAS). HAS and HAS-magnetite functional group identification were performed

using infrared spectrophotometer (IR). Spectra data of infrared spectrophotometer

showed that the addition of a new absorption with wave number of 2924.09 cm-1

,

which derived from C-H stretching vibrations of aliphatic (-CH2). Thus,

hybridization of silica with Teetraselmis sp algae biomass had been performed

successfully on HAS and HAS-magnetite. Surface morphology analysis on the

adsorbent was applied using scanning electron microscope (SEM). Micrograph of

magnetite is crystalline and micrographs of silica-magnetite tend to be amorphous.

While micrograph of HAS are amorphous and HAS-magnetite is crystalline.

Adsorption kinetics data of Pb (II) and Cu (II) ion on algae, HAS and HAS-

magnetite tend to follow second order pseudo kinetics model. Adsorption

isotherms of Pb (II) and Cu (II) ion on algae, HAS and HAS-magnetite tend to

follow Freundlich isotherm models.

Keywords: adsorption, Tetraselmis sp algae, isotherm.

ABSTRAK

SINTESIS ADSORBEN BIOMASSA ALGA Tetraselmis Sp DENGAN

PELAPISAN SILIKA MAGNETIT UNTUK ADSORPSI ION Pb (II) DAN

Cu(II)

Oleh

Robbi Yansya

Pada penelitian ini telah dilakukan sintesis hibrida alga silika (HAS), dan HAS-

magnetit yang dianalisis dengan menggunakan spektrofotometer inframerah (IR),

Scanning Electron Microscope (SEM), dan spektofotometer serapan atom (SSA).

Identifikasi gugus fungsi HAS, dan HAS-magnetit yang dilakukan dengan

menggunakan spektrofotometer inframerah (IR) terdapat tambahan serapan baru yang

terdapat pada bilangan gelombang 2924,09 cm-1

yang berasal dari serapan vibrasi

ulur C-H dari (-CH2) alifatik menunjukkan bahwa hibridisasi silika dengan biomassa

alga Tetraselmis sp telah berhasil dilakukan pada HAS maupun HAS-magnetit.

Analisis morfologi permukaan pada adsorben dilakukan menggunakan instrumentasi

Scanning Electron Microscope (SEM). Pada mikrograf magnetit bersifat kristalin

dan pada mikrograf silika magnetit cenderung bersifat amorf. Sedangkan pada

mikrograf HAS bersifat amorf dan HAS-magnetit bersifat kristalin. Data kinetika

adsorpsi ion Pb (II) dan Cu (II) pada alga, HAS, dan HAS-magnetit cenderung

mengikuti model kinetika pseudo orde dua. Isoterm adsorpsi ion Pb (II) dan Cu (II)

pada alga, HAS dan HAS-magnetit cenderung mengikuti model isoterm Freundlich.

Kata kunci: adsorpsi, isoterm, alga Tetraselmis sp, HAS, dan HAS-magnetit

SINTESIS ADSORBEN BIOMASSA ALGA Tetraselmis Sp DENGAN

PELAPISAN SILIKA MAGNETIT UNTUK ADSORPSI ION Pb(II) DAN

Cu(II)

Oleh

Robbi Yansya

Skripsi

Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Mencapai Gelar

SARJANA SAINS

Pada

Jurusan Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDARLAMPUNG

2015

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Bandar Lampung, pada tanggal 05 Maret 1990, sebagai anak

keempat dari empat bersaudara, putra dari Kaprawi Rais dan Rohila (Alm).

Jenjang pendidikan diawali dari Taman Kanak-kanak (TK) di TK PTPN X Bandar

Lampung diselesaikan pada tahun 1996. Sekolah Dasar (SD) di SD Beringin

Bandar Lampung diselesaikan pada tahun 2002. Sekolah Menengah Pertama

(SMP) di SMPN 12 Bandar Lampung diselesaikan pada tahun 2005, dan Sekolah

Menengah Kejuruan (SMK) di SMK SMTI Bandar Lampung diselesaikan pada

tahun 2008. Tahun 2008, penulis terdaftar sebagai Mahasiswa Jurusan Kimia

FMIPA Unila melalui jalur SNMPTN (Seleksi Nasional Masuk Perguruan Tinggi

Negri).

Pada tahun 2013 Penulis melakukan Praktek Kerja Lapangan di Laboratorium

Kimia Anorganik Jurusan Kimia FMIPA Unila di Bandar Lampung. Selama

menjadi mahasiswa penulis pernah aktif di Himpunan Mahasiswa Kimia

(HIMAKI) FMIPA Unila sebagai anggota Bidang Sains dan Penalaran Ilmu

Kimia (SPIK) kepengurusan 2010/2011.

Moto

Orang yang terkaya adalah orang yang menerima taqdir dari Allah dengan senang hati.

(Ali bin Husein)

Masa depan anda ditentukan oleh hal yang anda lakukan hari ini

(Kutipan)

Hidup itu indah jika kita mensyukuri apa yang ada, jalani hidup ini dengan ikhlas (Robbi Yansya)

Puji Syukur

Kupersembahkan karya sederhana ini kepada :

Kedua orang tuaku, Ayah dan Ibu (Alm) yang telah memberikan cinta kasih dan

sayang serta doa untukku.

Kakak terkasih Bogi Luwis, Fengki Antoni, dan Miko Fernando yang telah mendukungku

Seluruh sahabat terbaikku

dan Almamater tercinta

SANWACANA

Assalamualaikum Warahmatullahi Wabarakatu

Puji Syukur Penulis panjatkan kepada Allah SWT, karena berkat ridhonyalah

skripsi ini dapat diselesaikan.

Skripsi dengan judul " SINTESIS ADSORBEN BIOMASSA ALGA Tetraselmis Sp

DENGAN PELAPISAN SILIKA MAGNETIT UNTUK ADSORPSI ION Pb(II)

DAN Cu(II " adalah salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada

Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas

Lampung.

Dalam pelaksanaan dan penulisan skripsi ini tidak lepas dari kesulitan dan

rintangan, namun itu semua dapat penulis lalui karena ridho Allah SWT serta

bantuan dan dorongan semangat dari orang-orang yang hadir dikehidupan penulis.

Dalam kesempatan ini, penulis menyampaikan terima kasih setulus-tulusnya

kepada :

1. Ibu Prof. Dr. Buhani, M.Si., selaku pembimbing I penelitian yang telah

banyak memberikan nasihat, saran, ilmu, motivasi, perhatian, serta kesabaran

dalam membimbing penulis dalam menyelesaikan skripsi ini dan selama

menjadi mahasiswa.

2. Bapak Prof. Suharso, Ph.D., selaku pembimbing II penelitian dan selaku

Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam yang telah

memberikan kritik, saran, dan arahan yang diberikan kepada penulis sehingga

skripsi ini terselesaikan dengan baik.

3. Bapak Prof. Sutopo Hadi, Ph. D., selaku penguji penelitian yang telah

memberikan semangat, kritik, saran, dan arahan kepada penulis sehingga

skripsi ini terselesaikan dengan baik.

4. Ibu Prof. Dr. Tati Suhartati, M.S., selaku Pembimbing Akademik atas

kesediaannya utuk memberikan bimbingan, bantuan, nasehat, dan informasi

yang bermanfaat kepada penulis.

5. Bapak Dr. Eng. Suripto Dwi Y., M.T., selaku ketua Jurusan Kimia FMIPA

Unila.

6. Seluruh dosen FMIPA Unila yang telah mendidik dan memberikan ilmu

pengetahuan yang sangat berguna kepada penulis selama kuliah.

7. Kedua orang tuaku yang sangat kucintai. Ayahku Kaprawi Rais yang selalu

mendukung dalam segala hal. Terima kasih atas doamu yang tak putus dan

segala bentuk pengorbananmu. Ibuku Rohila (Alm) yang selalu memberikan

kasih sayang, sabar menghadapi aku dan selalu mendoakanku setiap waktu.

Terima kasih atas nasehat dan doa yang selalu menyemangatkanku. Dengan

tulus dan rendah hati kuucapkan banyak terimakasih atas segala hal terbaik

dan semua yang telah diberikan kepadaku serta bentuk pengorbananmu.

8. Ketiga kakak yang amat sangat saya sayangi dan banggakan, terima kasih

atas doa dan dukungan kalian. Kalian adalah saudara terbaik bagiku.

9. Sahabat-sahabat terbaikku yang tidak bosan-bosannya mendengar segala

keluh kesahku selama di kampus. Teman-teman satu angkatan (2008) yang

tak dapat diucapkan satu-satu. Terima kasih atas dukungannya, kebersamaan

selama ini, keceriaan kalian disetiap hari-hariku, aku sangat bersyukur

mengenal kalian, semoga Allah SWT selalu memberikan Anugerah-Nya

untuk keberhasilan kita. Sukses untuk kita semua.

10. Kakak-kakak Kimia 2005, 2006, 2007, dan adik-adik kimia 2009, 2010, dan

2011 FMIPA Unila terima kasih atas segala dukungannya.

11. Sahabat-sahabat MIPA terima kasih atas doa dan dukungannya. Tetap terus

berkaya di dalam setiap kegiatan dan tetap smangat di kampus tercinta kita.

Semua pengorbanan yang telah kita lakukan pasti ada upahnya di surga kelak

amin.

12. Semua pihak yang telah membantu dan mendukung penulis dalam

penyusunan skripsi ini. Terima kasih.

Akhir kata, Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan.

Penulis berharap semoga skripsi yang sederhana ini dapat berguna dan bermanfaat

bagi kita semua. Amin.

Bandar Lampung, Desember 2015

Penulis

Robbi Yansya

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR TABEL .................................................................................... xiv

DAFTAR GAMBAR ................................................................................ xv

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang Masalah .............................................................. 1

B. Tujuan Penelitian ......................................................................... 5

C. Manfaat Penelitian ....................................................................... 5

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Silika gel ...................................................................................... 6

B. Proses Sol-Gel ............................................................................... 8

C. Biomassa Alga .............................................................................. 10

D. Logam Pb(II) dan Cu(II) .............................................................. 11

E. Magnetit ....................................................................................... 13

F. Adsorpsi ........................................................................................ 14

1. Kinetika Adsorpsi ............................................................. 15

2. Kapasitas Adsorpsi ........................................................... 17

a. Isoterm Adsorpsi Langmuir ..................................... 17

b. Isoterm Adsorpsi Freundlich .................................... 18

G. Karakterisasi .................................................................................. 20

1. Spektrofotometer Inframerah (IR) .................................... 20

2. Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) ........................... 21

3. Scanning Electron Microscopy (SEM) ............................. 21

III. METODOLOGI PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian ...................................................... 23

B. Alat dan Bahan Penelitian ............................................................ 23

C. Prosedur Penelitian ........................................................................ 24

1. Penyiapan biomassa alga Tetraselmis sp ............................ 24

2. Sintesis Hibrida alga silika (HAS) .................................... 24

3. Sintesis HAS-magnetit (Fe3O4) ........................................ 25

4. Karakterisasi ..................................................................... 25

5. Uji adsorpsi ....................................................................... 26

a. Laju adsorpsi ......................................................... 26

b. Isoterm adsorpsi .................................................... 26

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Sintesis dan Karakterisasi ............................................................ 27

1. Karakterisasi dengan Spektrofotometer IR .................... 28

2. Karakterisasi dengan SEM ............................................. 30

B. Uji Adsorpsi ................................................................................ 32

1. Laju Adsorpsi ................................................................. 32

2. Isoterm Adsorpsi ............................................................ 38

V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan .................................................................................. 41

B. Saran ............................................................................................ 42

DAFTAR PUSTAKA

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1. Hasil analisis gugus fungsi pada adsorben .................................... 30

2. Parameter kinetika adsorpsi ion Pb(II) dan Cu(II) terhadap

material alga, HAS, dan HAS-magnetit ......................................... 38

3. Parameter isotherm adsorpsi Langmuir dan Freundlich ion Pb(II)

dan Cu(II) pada material alga, HAS, dan HAS-magnetit ............... 42

vi

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1. Struktur TEOS (tetraetilortosilikat) ....................................................... 10

2. Model Isoterm Adsorpsi Freundlich ..................................................... 19

3. Spektra IR (a)Alga (b)Silika, (c)HAS, (d)Silika-magnetit,

(e) HAS-magnetit .................................................................................. 28

4. Spektra SEM (a) magnetit, (b) silika-magnetit, (c) HAS, dan

(d) HAS-magnetit .................................................................................. 31

5. Pengaruh waktu interaksi pada adsorpsi ion Pb(II) terhadap

alga, HAS, dan HAS-magnetit ............................................................... 33

6. Pengaruh waktu interaksi pada adsorpsi ion Cu(II) terhadap

alga, HAS, dan HAS-magnetit ............................................................... 34

7. Analisis kinetika pseudo orde satu pada alga, HAS, dan

HAS-magnetit terhadap logam Pb(II) .................................................... 34

8. Analisis kinetika pseudo orde satu pada alga, HAS, dan

HAS-magnetit terhadap logam Cu(II) .................................................. 35

9. Analisis kinetika pseudo orde dua pada alga, HAS, dan

HAS-magnetit terhadap ion logam Pb(II) ............................................. 36

10. Analisis kinetika pseudo orde dua pada alga, HAS, dan

HAS-magnetit terhadap ion logam Cu(II) ........................................... 37

11. Hubungan antara jumlah logam dengan konsentrasi awal

ion Pb(II) yang digunakan pada proses adsorpsi oleh alga,

HAS, dan HAS-magnetit .................................................................... 39

12. Hubungan antara jumlah logam dengan konsentrasi awal

ion Cu(II) yang digunakan pada proses adsorpsi oleh alga,

HAS, dan HAS-magnetit ...................................................................... 39

vii

13. Pola isoterm Langmuir pada material alga, HAS,

dan HAS-magnetit yang diinteraksikan dengan

ion Pb(II) ............................................................................................. 40

14. Pola isoterm Langmuir pada material alga, HAS,

dan HAS-magnetit yang diinteraksikan dengan

ion Cu(II) ............................................................................................ 40

15. Pola isoterm Freuendlich pada material alga, HAS,

dan HAS-magnetit yang diinteraksikan dengan

ion Pb(II) ............................................................................................ 41

16. Pola isoterm Freuendlich pada material alga, HAS,

dan HAS-magnetit yang diinteraksikan dengan ion Cu(II) ................ 41

1

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Pencemaran lingkungan mengakibatkan berubahnya tatanan lingkungan karena

kegiatan manusia atau proses alami, sehingga mutu kualitas lingkungan turun sampai

tingkat tertentu yang menyebabkan lingkungan tidak dapat berfungsi sebagaimana

mestinya. Masuknya bahan pencemar atau polutan ke dalam lingkungan tertentu

yang keberadaannya mengganggu kestabilan lingkungan. Limbah industri

merupakan salah satu pencemaran yang sangat serius dewasa ini. Peningkatan

jumlah industri akan diikuti pula oleh pertambahan jumlah limbah, baik limbah padat,

cair maupun gas yang kemungkinan di dalamnya terdapat logam-logam berat.

Logam berat merupakan pencemar lingkungan yang sebagian besar bersifat toksik

meskipun dalam konsentrasi yang rendah (Neriagu, 1979).

Sumber utama pencemaran logam berat disebabkan oleh pembakaran bahan bakar

fosil, pertambangan, peleburan bijih logam, limbah domestik, pupuk, peptisida, dan

lain lain. Adapun logam-logam berat yang menyebabkan pencemaran adalah

kadmium (Cd), krom (Cr), tembaga (Cu), merkuri (Hg), timbal (Pb), dan seng (Zn)

(Indriani and Akira, 1998).

2

Umumnya logam-logam berat yang banyak terdapat dalam limbah industri dapat

menimbulkan ancaman yang signifikan pada kehidupan air dan menjadikan air di

alam tidak cocok untuk masyarakat umum. Logam berat yang digunakan dalam

penelitian ini adalah logam Pb dan Cu. Menurut Suhendrayatna (2001), logam berat

ini pada konsentrasi tertentu dapat berpengaruh langsung hingga terakumulasi pada

rantai makanan. Logam berat dapat mengganggu kehidupan biota dalam lingkungan

dan akhirnya berpengaruh terhadap kesehatan manusia.

Usaha pengurangan konsentrasi ion logam berat dapat dilakukan dengan metode

koagulasi, kompleksasi, ekstraksi pelarut, pemisahan membran, pertukaran ion, dan

adsorpsi. Dari beberapa metode yang telah disebutkan, metode adsorpsi merupakan

metode yang paling banyak digunakan dalam menyerap ion logam dari larutan

(Buhani et al., 2010).

Metode adsorpsi memiliki keuntungan diantaranya cukup efektif dan ekonomis. Pada

penelitian ini akan digunakan metode adsorpsi karena keuntungan yang dimilikinya

dibandingkan dengan metode lain. Kebanyakan adsorben yang digunakan dalam

proses adsorpsi adalah silika gel, karbon aktif, alumina, dan zeolit. Dewasa ini mulai

dikembangkan penggunaan adsorben alternatif yang berasal dari alam karena lebih

ekonomis. Salah satu adsorben alternatif yang menjanjikan adalah alga karena

disamping tersedia di hampir setiap tempat juga harganya relatif lebih murah

(Sadhori, 1995).

3

Secara biokimia alga mudah terdegradasi oleh aktivitas bakteri sehingga penggunaan

biomassa alga sebagai bioadsorben relatif lebih aman bagi lingkungan. Alga

mempunyai kemampuan mengikat ion logam yang cukup tinggi dan kemungkinan

pengambilan kembali ion logam tersebut relatif lebih mudah (Martel and Hancock,

1996). Pada penelitian ini digunakan biomassa alga Tetraselmis sp karena

kemampuan adsorpsinya yang cukup tinggi terhadap ion-ion logam dalam bentuk

biomassa. Hal ini didukung dengan penelitian yang telah dilakukan oleh (Harris and

Rammelow, 1990 ; Tong et al., 1994 ; Amaria dan Henny, 2007).

Biomassa alga memiliki ukuran yang sangat kecil, berat jenis yang rendah dan mudah

terdegradasi oleh mikroorganisme lain (Harris and Ramelow, 1990), oleh karena itu

perlu dilakukan immobilisasi biomassa alga dengan matriks silika melalui tekhnik

sol-gel, dimana telah diketahui silika mudah diproduksi dan sifat permukaan (struktur

geometri pori dan sifat kimia pada permukan) yang dengan mudah dapat dimodifikasi

(Fahmiati dkk., 2004).

Silika gel merupakan padatan anorganik yang memiliki sisi aktif permukaan seperti

gugus silanol (-Si-OH) dan siloksan (Si-O-Si) serta mempunyai luas permukaan yang

besar. Hasil immobilisasi diharapkan dapat digunakan dalam kolom untuk menyerap

logam berat dengan struktur fisik yang lebih padat dalam berbagai ukuran, serta

kemampuan yang lebih besar dalam mengadsorpsi logam (Ahalya and Ramachandra,

2003). Selain itu, silika gel dipilih sebagai matrik pendukung karena memiliki

permukaan yang luas dan sisi aktif seperti silanol (-SiOH) dan siloksan (-Si-O-Si)

yang dapat berikatan secara kimia dengan gugus-gugus fungsi yang terdapat pada

4

biomassa alga sehingga pada proses immobilisasi alga pada matriks silika ini

diharapkan dapat meningkatkan kapasitas adsorpsi ion-ion logam berat dan juga

dapat mempertahankan keaktifan gugus-gugus fungsi yang terdapat pada biomassa

alga tersebut (Ahalya and Ramachandra, 2003).

Selain itu, dilakukan pula modifikasi pelapisan partikel magnetit pada matriks

pendukung seperti pelapisan silika-magnetit (Fe3O4) pada biomassa alga untuk

meningkatkan kualitas fisik pada biomassa alga sangat dibutuhkan, sehingga dapat

digunakan sebagai adsorben yang lebih efektif terhadap logam berat dari limbah cair

yang dihasilkan industri. Teknik ini merupakan metode yang cukup baik untuk

mengatasi adanya gumpalan padatan tersuspensi (flocculant) dalam limbah industri

yang diolah (Jeon, 2011; Peng et al., 2010; Lin et al., 2011).

Pada penelitian ini dilakukan sintesis material hibrida alga silika melalui teknik

pelapisan silika-magnet. Material yang diperoleh dikarakterisasi dengan

spektrofotometer inframerah (IR) untuk analisis gugus fungsi sedangkan untuk

melihat perbandingan permukaan morfologi dan kandungan unsur yang terdapat

pada adsorben akan dianalisis dengan menggunakan Scanning Electron Microscope

(SEM). Selain itu material yang diperoleh juga diuji sifat adsorpsinya melalui

penentuan laju dan isoterm adsorpsi terhadap ion logam Pb(II) dan Cu(II).

5

B. Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian ini adalah:

1. Mempelajari cara sintesis dan karakterisasi material biomassa alga Tetraselmis sp,

hibrida alga silika (HAS), dan HAS-magnetit (Fe3O4).

2. Menentukan laju dan isoterm adsorpsi ion Cu (II) pada material biomassa alga

Tetraselmis sp, HAS, dan HAS-magnetit (Fe3O4).

C. Manfaat Penelitian

Adapun manfaat penelitian ini adalah memberikan informasi tentang proses

immobilisasi alga Tetraselmis sp pada matriks silika yang dimodifikasi dengan

magnetit (Fe3O4) untuk menghasilkan adsorben dengan kapasitas dan efektifitas yang

lebih besar dalam mengadsorpsi ion logam berat seperti ion Pb(II) dan Cu(II) pada

larutan.

6

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Silika Gel

Silika gel merupakan suatu bentuk dari silika yang dihasilkan melalui

penggumpalan sol natrium silikat (NaSiO2). Sol mirip agar–agar ini dapat

didehidrasi sehingga berubah menjadi padatan atau butiran mirip kaca yang

bersifat tidak elastis. Sifat ini menjadikan silika gel dimanfaatkan sebagai zat

penyerap, pengering, dan penopang katalis. Garam–garam kobalt dapat

diadsorpsi oleh gel ini. Silika gel mencegah terbentuknya kelembaban yang

berlebihan sebelum terjadi (Punkels, 2008). Dalam proses adsorpsi, silika gel

merupakan salah satu yang paling sering digunakan sebagai adsorben. Hal ini

disebabkan oleh mudahnya silika untuk diproduksi dan dapat dengan mudah

dimodifikasi (Fahmiati dkk., 2004).

Silika amorf adalah material yang dihasilkan dari reaksi alkali-silika. Reaksi

alkali-silika dimulai dengan pecahnya ikatan Si-O-Si dan hasilnya membentuk

fasa amorf dan nanokristal (Boinski, 2010). Silika amorf terbentuk ketika silikon

teroksidasi secara termal. Silika amorf terdapat dalam beberapa bentuk yang

tersusun dari partikel-partikel kecil yang kemungkinan ikut tergabung. Biasanya

silika amorf mempunyai kerapatan 2,21 g/cm (Harsono, 2006).

7

Ketidakteraturan susunan permukaan tetrahedral SiO4 pada silika gel

menyebabkan jumlah distribusi satuan luas bukan menjadi ukuran kemampuan

adsorpsi silika gel walaupun gugus silanol dan siloksan terdapat pada permukaan

silika gel. Kemampuan adsorpsi silika gel ternyata tidak sebanding dengan

jumlah gugus silanol dan siloksan yang ada pada permukaan silika gel, namun

bergantung pada distribusi gugus –OH per satuan luas adsorben (Oscik, 1982).

Silika gel dalam penggunaanya memiliki kelemahan seperti pada rendahnya

efektivitas dan selektivitas permukaan dalam berinteraksi dengan ion logam berat

sehingga silika gel tidak mampu berfungsi sebagai adsorben yang efektif untuk

ion logam berat. Hal ini terjadi karena situs aktif yang ada hanya berupa gugus

silanol (Si-OH) dan siloksan (Si-O-Si). Akan tetapi kekurangan ini dapat diatasi

dengan memodifikasi permukaan dengan menggunakan situs aktif yang sesuai

untuk mengadsorpsi ion logam berat yang dikehendaki. Oleh karena itu, perlu

ditambahkan gugus aktif tertentu pada permukaan silika gel. Modifikasi

permukaan silika gel dapat dilakukan dengan penambahan gugus fungsional

organik yang mampu sebagai pengompleks logam-logam berat baik secara

langsung maupun menggunakan perantara suatu senyawa organosilan. Modifikasi

silika dilakukan dengan mendesain molekul menggunakan agen suatu senyawa

organosilan sebagai prekusor untuk membentuk permukaan baru pada silika gel

yang mengandung molekul organik (Filha et al., 2006).

8

B. Proses Sol-Gel

Proses sol-gel telah banyak dikembangkan terutama untuk pembuatan hibrida,

kombinasi oksida anorganik (terutama silika) dengan alkoksisilan. Proses ini

didasarkan pada prekursor molekular yang dapat mengalami hidrolisis,

kebanyakan merupakan alkoksida logam atau semi logam terutama untuk

pembuatan hibrida, kombinasi oksida anorganik (terutama silika) dengan

alkoksisilan. Proses sol-gel merupakan suatu suspensi koloid dari partikel silika

yang digelkan ke bentuk padatan. Menurut Rahaman (1995) suspensi dari partikel

koloid pada suatu cairan atau molekul polimer disebut sol. Proses sol-gel dapat

digambarkan sebagai pembentukan suatu jaringan oksida melalui reaksi

polikondensasi yang progresif dari molekul prekursor dalam medium cair atau

merupakan proses untuk membentuk material melalui suatu sol, gelation dari sol

dan akhirnya membentuk gel (Schubert and Husing, 2000).

Prose sol-gel berlangsung melalui langkah-langkah sebagai berikut:

1. Hidrolisis dan kondensasi

2. Gelation (transisi sol-gel)

3. Aging (pertumbuhan gel)

4. Drying (pengeringan)

Menurut Farook and Ravendran (2000), melalui polimerisasi kondensasi akan

terbentuk dimer, trimer, dan seterusnya sehingga membentuk bola-bola polimer.

Sampai pada ukuran tertentu (diameter sekitar 1,5 nm) dan disebut sebagai

partikel silika primer. Proses kondensasi terjadi pada gugus silanol permukaan

partikel bola polimer yang berdekatan disertai pelepasan air sampai terbentuk

9

partikel sekunder dengan diameter sekitar 4,5 nm. Pada tahap ini larutan sudah

mulai menjadi gel ditandai dengan bertambahnya viskositas. Gel yang dihasillkan

masih sangat lunak dan tidak kaku yang disebut alkogel. Tahap selanjutnya

adalah proses pembentukan gel. Pada tahap ini, kondensasi antara bola-bola

polimer terus berlangsung membentuk ikatan siloksan menyebabkan menurunnya

jari-jari partikel sekunder dari 4,5 menjadi 4 nm dan akan teramati penyusun

alkogel yang diikuti dengan berlangsungnya eliminasi larutan garam. Tahap akhir

pembentukan silika gel adalah xerogel yang merupakan fasa silika yang telah

mengalami pencucian dan pemanasan. Pemanasan pada temperatur 110°C

mengakibatkan dehidrasi pada hidrogel dan terbentuknya silika gel dengan

struktur SiO2.xH2O (Enymia dan Sulistriani, 1998). Produk akhir yang dihasilkan

berupa bahan amorf dan keras yang disebut silika gel kering.

Bahan dasar yang digunakan untuk membuat sol dapat berupa logam alkoksida

pada proses sol-gel adalah TEOS. Keunggulan dari TEOS diantaranya: mudah

terhidrolisis oleh air dan mudah digantikan oleh gugus OH. Selanjutnya silanol

(Si-OH) direaksikan antara keduanya atau direaksikan dengan gugus alkoksida

non-hidrolisis untuk membentuk ikatan siloksan (Si-O-Si) dan mulailah terbentuk

jaringan silika. Sehingga TEOS baik digunakan dalam proses sol-gel.

10

Gambar 1. Struktur TEOS (tetraetilortosilikat).

Reaksi pada proses sol-gel dapat dilihat pada persamaan berikut:

Reaksi Hidrolisis

≡Si-OR + H-O-H → ≡Si-OH + ROH

Reaksi Polikondensasi

≡Si-OH + HO-Si → ≡Si-O-Si≡ + H2O

≡Si-OH + RO-Si → ≡Si-O-Si≡ + ROH (Prassas, 2002).

C. Biomassa Alga

Banyak mikroorganisme yang hidup di daerah perairan, salah satunya adalah alga.

Mikroorganisme ini memiliki bentuk dan ukuran yang beranekaragam, ada yang

mikroskopis, bersel satu, berbentuk benang/pita atau berbentuk lembaran. Alga

dikelompokkan atas beberapa kelas diantaranya Rhodophyceae (alga merah),

Phaeophyceae (alga coklat), Chlorophyceae (alga hijau), dan Cyanophyceae (alga

biru).

11

Biomassa alga yang digunakan pada penelitian ini adalah Tetraselmis sp yang

merupakan mikroalga dari golongan alga hijau (chlorofyceace) yang mempunyai

prospek cerah dimasa mendatang. Tetraselmis sp berupa sel tunggal yang berdiri

sendiri-sendiri dengan ukuran 7 – 12 mikron. Tetraselmis sp ini memiliki klorofil

(zat hijau daun) sehingga 2 warnanya hijau cerah dan dapat berfotosintesis.

Tetraselmis sp dapat bergerak aktif seperti seekor hewan karena mempunyai 4

buah bulu cambuk (flagela). Tetraselmis sp banyak terdapat di air payau, air laut

dan sudah banyak dibudidayakan, khususnya ditempat pembenihan udang.

Perkembangbiakannya berlangsung cepat melalui pembelahan sel. Dalam hal ini

protoplasma sel vegetatif mengadakan pembelahan berulang-ulang sehingga dari

satu sel induk dapat terbentuk 2–16 sel anak (Mudjiman, 2004). Saat ini

penggunaan alga secara komersial antara lain sebagai bahan makanan, energi

biomass, pupuk pertanian, dan industri farmasi (Cresswell et al., 1982).

D. Ion Logam Pb(II) dan Cu(II)

Bila ditinjau dari definisi asam-basa menurut G.N. Lewis, maka interaksi antara

ion logam dengan adsorben dapat dipandang sebagai reaksi asam Lewis dengan

basa Lewis, yang mana ion logam berperan sebagai asam Lewis yang menjadi

akseptor pasangan elektron dan adsorben sebagai basa Lewis yang menjadi donor

pasangan elektron. Dengan demikian, prinsip-prinsip yang berlaku dalam

interaksi asam-basa Lewis dapat digunakan dalam adsorpsi ion logam (Keenan

dan Kleinfelter, 1984).

12

Prinsip yang digunakan secara luas dalam reaksi asam-basa Lewis adalah prinsip

HSAB (High Soft Acid Base) yang dikembangkan Pearson. Prinsip ini didasarkan

pada polarisabilitas unsur yang dikaitkan dengan kecenderungan unsur (asam atau

basa) untuk berinteraksi dengan unsur lainnya. Ion-ion logam yang berukuran

kecil, bermuatan positif besar, elektron terluarnya tidak mudah terdistorsi dan

memberikan polarisabilitas kecil dikelompokkan dalam asam keras. Ion-ion

logam yang berukuran besar, bermuatan kecil atau nol, elektron terluarnya mudah

terdistorsi dan memberikan polarisabilitas yang besar dikelompokkan dalam asam

lunak. Adapun logam yang digunakan dalam penelitian ini adalah Cu(II) dan

Pb(II).

Unsur logam Cu(II) berbentuk kristal dengan warna kemerahan dan mempunyai

titik didih 26.000 °C serta titik leleh 10.800 °C. Dalam tabel periodik, tembaga

menempati posisi dengan nomor atom 29 dan mempunyai massa atom relatif (Ar)

63,546. Cu terdapat dalam keadaan oksidasi +1 (kupro) dan +2 (kupri).

Konfigurasi dari logam Cu(II) adalah 1s2

2s2

2p6 3s

2 3p

6 3d

10 4s

1.

Adsorpsi logam Cu oleh tanaman dipengaruhi oleh beberapa faktor antara lain

Konsentrasi logam berat di lingkungan, tipe tumbuhan, pH tanah, curah hujan,

dan lain-lain. Kemampuan untuk mengakumulasi logam berat juga berbeda-beda

pada tiap tanaman.

Pada manusia efek keracunan utama yang ditimbulkan oleh Cu adalah terjadinya

gangguan pada jalur pernafasan. Selain itu, keracunan Cu secara kronis dapat

dilihat dengan timbulnya penyakit Wilson dan Kinsky. Gejala dari penyakit

wilson adalah terjadi kerusakan otak serta terjadinya penurunan kerja ginjal dan

13

pengendapan Cu dalam kornea mata. Sedangkan untuk penyakit kinsky dapat

diketahui dengan terbentuknya rambut yang kaku dan berwarna kemerahan pada

penderita (Palar, 2004).

Logam Pb adalah suatu unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki lambang

Pb dan nomor atom 82 dan memiliki konfigurasi elektron [Xe] 4f14

5d10

6s2

6p2.

Logam Pb merupakan logam berat yang terdapat secara alami di dalam kerak

bumi. Keberadaan timbal bisa juga berasal dari hasil aktivitas manusia, yang

mana jumlahnya 300 kali lebih banyak dibandingkan Pb alami yang terdapat pada

kerak bumi. Pb terkonsentrasi dalam deposit bijih logam. Unsur Pb digunakan

dalam bidang industri modern sebagai bahan pembuatan pipa air yang tahan

korosi, bahan pembuat cat, baterai, dan campuran bahan bakar bensin tetraetil

( Herman, 2006).

Logam Pb mendapat perhatian khusus karena sifatnya yang toksik (beracun)

terhadap manusia. Pb dapat masuk ke dalam tubuh melalui konsumsi makanan,

minuman, udara, air, serta debu yang tercemar Pb.

E. Magnetit (Fe3O4)

Oksida besi di alam memiliki banyak bentuk diantaranya: magnetite, maghemite,

dan hematite. Magnetite dikenal sebagai oksida besi hitam (black iron oxide) atau

ferrous ferrite. Merupakan oksida logam yang paling kuat sifat magnetisnya

(Teja and Koh, 2008). Menurut Cabrera et al (2008), di antara oksida besi

lainnya, magnetite yang berukuran nano banyak dimanfaatkan pada proses

industri (misalnya sebagai tinta cetak), aplikasi lingkungan (magnetite carrier

14

presipitation processes untuk penghilangan ion logam dan filtrasi magnetis), dan

juga aplikasi dalam bidang medis (biomolecule separation dan contrast agent

untuk NMR Imaging). Beberapa di antaranya sangat menarik dan dalam tahap

pengembangan (misalnya drug targeting dan hypertermia). Menurut Dung

(2009), Fe3O4 dapat dihasilkan dari endapan campuran FeCl2∙4H2O dan

FeCl3∙6H2O dalam suasana basa. Magnetit ini akan bersifat super paramagnetit

ketika ukuran suatu partikel magnetisnya di bawah 10 nm pada suhu ruang,

artinya bahwa energi termal dapat menghalangi anisotropi energi penghalang dari

sebuah nanopartikel tunggal. Karena itu, sintesis nanopartikel yang seragam

dengan mengatur ukurannya menjadi salah satu kunci masalah dalam ruang

lingkup sintesis ini (Hook and Hall, 1991).

F. Adsorpsi

Adsorpsi (penyerapan) merupakan suatu proses pemisahan dimana komponen dari

suatu fase fluida berpindah ke permukaan zat padat yang menyerap (adsorben).

Biasanya partikel-partikel kecil zat penyerap dilepaskan pada adsorpsi kimia yang

merupakan ikatan kuat antara penyerap dan zat yang diserap sehingga tidak

mungkin terjadi proses yang bolak-balik. Adsorpsi menyangkut akumulasi atau

pemutusan substansi adsorbat pada adsorben dan pada hal ini dapat terjadi pada

antar muka dua fasa. Fasa yang menyerap disebut adsorben dan fasa yang

terserap disebut adsorbat (Oscik, 1982).

15

Berdasarkan sifatnya, adsorpsi dapat digolongkan menjadi dua yaitu:

1. Adsorpsi fisika

Adsorpsi ini terjadi karena gaya Van der Walls dimana ketika gaya tarik molekul

antara larutan dan permukaan media lebih besar dari pada gaya tarik substansi

terlarut dan larutan, maka substansi terlarut akan diadsorpsi oleh permukaan

media. Adsorpsi fisika ini memiliki gaya tarik Van der Walls yang kekuatannya

relatif kecil. Molekul terikat sangat lemah dan energi yang dilepaskan pada

adsorpsi fisika relatif rendah sekitar 20 kJ/mol. Semakin besar luas permukaan,

maka semakin banyak substansi terlarut yang melekat pada permukaan media

adsorpsi.

2 . Adsorpsi kimia

Adsorpsi ini terjadi ketika terbentuknya ikatan kimia antara substansi terlarut

dalam larutan dengan molekul dalam media. Adsorpsi kimia terjadi diawali

dengan adsorpsi fisik, yaitu partikel-partikel adsorbat mendekat ke permukaan

adsorben melalui gaya Van der Waals atau melalui ikatan hidrogen. Kemudian

diikuti oleh adsorpsi kimia yang terjadi setelah adsorpsi fisika. Dalam adsorpsi

kimia partikel melekat pada permukaan dengan membentuk ikatan kimia

(biasanya ikatan kovalen), dan cenderung mencari tempat yang memaksimumkan

bilangan koordinasi dengan substrat (Atkins, 1999).

1. Kinetika adsorpsi

Kinetika kimia adalah tentang kecepatan (laju) reaksi dan bagaimana proses

reaksi berlangsung. Kinetika adsorpsi tergantung pada luas permukaan partikel.

16

Urutan reaksi mendefinisikan ketergantungan laju reaksi pada konsentrasi spesies

yang bereaksi. Laju reaksi bergantung pada konsentrasi reaktan, tekanan,

temperatur dan pengaruh katalis (Oxtoby, 1990). Kinetika reaksi adsorpsi juga

tergantung pada gugus fungsional dan konsentrasi. Tingginya tingkat substitusi

gugus fungsional pada polimer inert dapat meningkatkan laju reaksi keseluruhan

(Allen et al., 2004). Kinetika reaksi didasarkan pada analisis kinetika terutama

pseudo orde pertama atau mekanisme pseudo pertama bertingkat. Untuk meneliti

mekanisme adsorpsi, konstanta kecepatan reaksi adsorpsi kimia untuk ion-ion

logam digunakan persamaan sistem pseudo orde pertama oleh Lagergren dan

sistem pseudo orde kedua (Buhani et al., 2010).

Menurut Soeprijanto dkk., (2006), untuk konstanta laju kinetika pseudo orde satu:

)(1 te

t qqkdt

dq (1)

Dengan qe adalah jumlah ion logam divalen yang teradsorpsi (mg/g) pada waktu

keseimbangan, qt adalah jumlah ion logam divalen yang teradsorpsi pada waktu t

(menit), k1 adalah konstanta kecepatan adsorpsi (jam-1

). Persamaan dapat

diintegrasi dengan memakai kondisi-kondisi batas qt = 0 pada t = 0 dan qt = qt

pada t = t, persamaannya menjadi:

tkqqq ete 1ln)ln( (2)

Dengan menggunakan regreasi linear dan mengalurkan ln(qe – qt ) terhadap t

diperoleh konstanta k1. Untuk konstanta kecepatan reaksi orde kedua proses

kemisorpsi:

17

2

2 )( te

t qqkdt

dq (3)

Setelah integrasi dan penggunaan kondisi-kondisi batas qt=0 pada t =0 dan qt=qt

pada t=t, persamaan linier dapat diperoleh sebagai berikut :

eet q

t

qkq

t

2

2

1 (4)

Dengan k2 konstanta keseimbangan order kedua kemisorpsi (g/mg.jam). Model

kinetika order kedua dapat disusun untuk mendapatkan bentuk linear :

eet q

t

qkq

t

2

2

1 (5)

2. Kapasitas Adsorpsi

Model kesetimbangan adsorpsi yang sering digunakan untuk menentukan

kesetimbangan adsorpsi adalah isotermal Langmuir dan Freundlich.

Isoterm Adsorpsi Langmuir

Teori Langmuir menjelaskan bahwa terdapat sejumlah tertentu situs aktif yang

sebanding dengan luas permukaan pada permukaan adsorben. Setiap situs aktif

hanya satu molekul yang dapat diadsorpsi (Oscik, 1982). Menurut Husin dan

Rosnelly (2005), bagian yang terpenting dalam proses adsorpsi yaitu situs yang

dimiliki oleh adsorben yang terletak pada permukaan, akan tetapi jumlah situs-

situs ini akan berkurang jika permukaan yang tertutup semakin bertambah.

Model adsorpsi isoterm Langmuir dapat ditulis dalam persamaan:

𝐶

𝑚=

1

𝑏𝐾+

1

𝑏𝐶 (6)

18

Dimana C adalah konsentrasi kesetimbangan (mg L-1

), m adalah jumlah logam

yang teradsorpsi per gram adsorben pada konsentrasi C (mmol g-1

), b adalah

jumlah ion logam yang teradsorpsi saat keadaan jenuh (kapasitas adsorpsi)

(mg g-1

) dan K adalah konstanta kesetimbangan adsorpsi (L mol-1

).

Dengan kurva linier hubungan antara C/m versus C, maka dapat ditentukan nilai b

dari kemiringan (slop) dan K dari intersep kurva. Energi adsorpsi (Eads) yang

didefinisikan sebagai energi yang dihasilkan apabila satu mol ion logam

teradsorpsi dalam adsorben dan nilainya ekuivalen dengan nilai negatif dari

perubahan energi bebas Gibbs standar, ∆G0, dapat dihitung menggunakan

persamaan:

(7)

Dimana R adalah tetapan gas umum (8,314 J/mol K), T temperatur (K) dan K

adalah tetapan kesetimbangan adsorpsi yang diperoleh dari persamaan Langmuir

dan energi total adsorpsi adalah sama dengan energi bebas Gibbs. ∆G sistem

negatif artinya adsorpsi beralangsung spontan (Oscik, 1982).

Isoterm Adsorpsi Freundlich

Model isoterm Freundlich menjelaskan bahwa proses adsorpsi pada bagian

permukaan adalah heterogen dimana tidak semua permukaan adsorben

mempunyai daya adsorpsi. Model isoterm Freundlich menunjukkan lapisan

adsorbat yang terbentuk pada permukaan adsorben adalah multilayer. Hal

tersebut berkaitan dengan ciri-ciri dari adsorpsi secara fisika dimana adsorpsi

dapat terjadi pada banyak lapisan (multilayer) (Husin dan Rosnelly, 2005).

∆𝐺𝑎𝑑𝑠 = −∆𝐺0 = 𝑅𝑇 𝐼𝑛 𝐾

19

Bentuk persamaan Freundlich adalah sebagai berikut:

𝑄𝑒 = 𝐾𝑓𝐶𝑒

1

𝑛 (8)

Dimana:

Qe = Banyaknya zat yang terserap per satuan berat adsorben (mol/g)

Ce = Konsentrasi adsorbat pada saat kesetimbangan (mol/L)

n = Kapasitas adsorpsi maksimum (mol/g)

Kf = Konstanta freundlich (L/mol)

Persamaan di atas dapat diubah kedalam bentuk linier dengan mengambil bentuk

logaritmanya:

𝑙𝑜𝑔𝑞𝑒 = 𝑙𝑜𝑔𝐾𝑓 + 1

𝑛𝑙𝑜𝑔𝐶𝑒 (9)

Sehingga dapat dibuat Gafik seperti pada gambar 2:

Gambar 2. Model Isoterm Adsorpsi Freundlich

Bentuk linear dapat digunakan untuk menentukan kelinearan data percobaan

dengan cara mengeplotkan C/Q terhadap Ce. Konstanta Freundlich Kf dapat

diperoleh dari kemiringan garis lurusnya dan 1/n merupakan harga slop. Bila n

20

diketahui Kf dapat dicari, semakin besar harga Kf maka daya adsorpsi akan

semakin baik dan dari harga Kf yang diperoleh, maka energi adsorpsi akan dapat

dihitung (Rousseau, 1987).

Selain itu, untuk menentukan jumlah logam teradsorpsi, rasio distribusi dan

koefisien selektivitas pada proses adsorpsi ion logam terhadap adsorben alga

Tetraselmis sp, (HAS) dan HAS-magnetit dapat digunakan persamaan berikut:

q = (Co-Ca)V/W (10)

Dimana Q menyatakan jumlah logam teradsorpsi (mg/g), Co dan Ca menyatakan

konsentrasi awal dan kesetimbangan dari ion logam (mg/L), W adalah massa

adsorben (g), V adalah volume larutan ion logam (L) (Buhani et al., 2009).

G. Karakterisasi

1. Spektrofotometer Inframerah (IR)

Spektrofotometri Inframerah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi

molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang

gelombang 0,75–1.000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000–10 cm-1

.

Panjang gelombang eksak dari absorpsi oleh suatu tipe ikatan, bergantung pada

macam getaran dari ikatan tersebut. Oleh karena itu, tipe ikatan yang berlainan

menyerap radiasi inframerah pada panjang gelombang yang berlainan. Dengan

demikian spektrometri inframerah dapat digunakan untuk mengidentifikasi

adanya gugus fungsi dalam suatu molekul (Supratman, 2010).

21

2. Analisis ion logam dengan SSA

Pada proses adsorpsi, keberhasilan pembuatan adsorben tercetak ion dapat dilihat

menggunakan SSA. Adsorben yang telah tercetak ion diharapkan mengandung

konsentrasi ion logam yang kecil. SSA juga dapat digunakan untuk mengetahui

kadar ion logam yang teradsorpsi maupun yang terdapat dalam adsorben. Ion

logam yang teradsorpsi dihitung secara kuantitatif berdasarkan selisih konsentrasi

ion logam sebelum dan sesudah adsorpsi (Yuliasari, 2003). Metode analisis

dengan SSA didasarkan pada penyerapan energi cahaya oleh atom-atom netral

suatu unsur yang berada dalam keadaan gas. Penyerapan cahaya oleh atom

bersifat karakteristik karena tiap atom hanya menyerap cahaya pada panjang

gelombang tertentu yang energinya sesuai dengan energi yang diperlukan untuk

transisi elektron-elektron dari atom yang bersangkutan di tingkat yang lebih

tinggi, sedangkan energi transisi untuk masing-masing unsur adalah sangat khas.

Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini

mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi

konvensional. Pada metode konvensional emisi tergantung pada sumber eksitasi,

bila eksitasi dilakukan secara termal maka akan tergantung pada temperatur

sumber (Khopkar, 2001).

3. Scanning Electron Microscope (SEM)

Scanning Electron Microscope (SEM) merupakan mikroskop elektron digunakan

sebagai alat pendeteksi objek pada skala yang amat kecil. Scanning Electron

Microscope (SEM) digunakan untuk menentukan struktur dan ukuran pori.

22

Prinsip kerja SEM adalah deteksi elektron yang dihamburkan oleh suatu sampel

padatan ketika ditembak oleh berkas elektron berenergi tinggi secara kontinu yang

dipercepat di dalam electromagnetic coil yang dihubungkan dengan cathode ray

tube (CRT) sehingga dihasilkan suatu informasi mengenai keadaan permukaan

suatu sampel senyawa. Sebelum dianalisis dengan SEM, dilakukan preparasi

sampel yang meliputi penghilangan pelarut, pemipihan sampel, dan coating.

Detektor di dalam SEM mendeteksi elektron yang dipantulkan dan menentukan

lokasi berkas yang dipantulkan dengan intensitas tertinggi. Bila elektron dengan

energi cukup besar menumbuk pada sampel, mereka menyebabkan terjadinya

emisi sinar-X yang energinya dan intensitasnya bergantung pada komposisi

elemental sampel (Abdullah dkk., 2008).

23

III. METODELOGI PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan pada bulan Maret sampai Juni 2013 di Laboratorium

Kimia Anorganik-Fisik dan Biokimia Jurusan Kimia Universitas Lampung, dan

penyiapan alga Tetraselmis sp di Balai Besar Pengembangan Budidaya Laut

Lampung (BBPLL). Analisis SEM dilakukan di PPGL Bandung. Analisis AAS

dan IR dilakukan di Universitas Gajah Mada.

B. Alat dan Bahan Penelitian

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah peralatan gelas, pH meter,

pengaduk magnet, kertas saring Whatman, oven, neraca analitik, spektrofotometer

IR, SEM dan SSA.

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah alga Tetraselmis sp,

Cu(SO4)∙5H2O p.a merck, magnetit (Fe3O4), NaOH, TEOS, HCl 1M, etanol, dan

aquades.

24

C. Prosedur Penelitian

1. Penyiapan Biomassa Alga Tetraselmis sp

Biomassa alga Tetraselmis sp dihasilkan dari pembudidayaan dalam skala

laboratorium di Balai Budidaya Laut (BBL) Lampung. Biomassa alga dan

Tetraselmis sp yang didapat kemudian dinetralkan dengan menggunakan aquades

hingga dengan pH ≈ 7, dan dikering anginkan selama kurang lebih 3 sampai 4 hari

pada suhu ruang. Alga yang sudah kering kemudian digerus hingga halus, setelah

itu dioven dengan suhu kurang lebih 40ºC dalam selang waktu 2 sampai 3 jam.

2. Sintesis

a. Hibrida alga silika (HAS)

Larutan 1, sebanyak 5 mL larutan TEOS dan 2,5 mL akuades dicampur dalam

wadah plastik, kemudian ditambahkan HCl 0,1M hingga pH 2, diaduk dengan

pengaduk magnet sampai larutan tersebut homogen. Larutan 2, sebanyak 5 mL

etanol ditambahkan dengan biomassa alga Tetraselmis sp sebanyak 0,2 g.

Kemudian diaduk hingga terbentuk gel. Gel basah yang terbentuk didiamkan

selama 24 jam kemudian dicuci dengan etanol dan akuades sampai pH≈7

dikeringkan menggunakan oven dengan suhu 40oC sampai berat konstan.

b. HAS-magnetit (Fe3O4)

Larutan 1, sebanyak 5 mL larutan TEOS dan akuades 2,5 mL ditambahkan

dengan magnetit sebanyak 0,2 g (Ferdinand, 2012). Setelah itu ditambahkan

25

beberapa tetes HCl 0,1 M hingga pH 2. Larutan lalu diaduk dengan pengaduk

magnet sampai larutan tersebut homogen. Larutan 2, sebanyak 5 mL etanol

ditambah dengan alga optimum dari biomassa alga Tetraselmis sp sebanyak 0,2 g.

Kemudian diaduk dengan pengaduk magnet. Kedua larutan dicampur hingga

terbentuk gel. Gel basah yang terbentuk didiamkan selama kurang lebih 24 jam

kemudian dicuci dengan etanol dan akuades sampai pH≈7, setelah itu dikeringkan

menggunakan oven dengan suhu kurang lebih 40oC sampai berat konstan.

3. Karakterisasi

Untuk mengetahui perubahan gugus-gugus fungsional utama dalam material alga,

silika-alga, dan alga dengan pelapisan silika-magnet dilakukan analisis dengan

menggunakan spektrofotometer IR. Untuk menentukan bentuk morfologi dari

material tersebut menggunakan SEM. Untuk menentukan kadar ion logam yang

teradsorpsi pada material alga, alga-silika, dan alga dengan pelapisan silika-

magnet dilakukan analisis menggunakan spektrofotometer SSA.

4. Uji adsorpsi

a. Laju Adsorpsi

Biomassa alga Tetraselmis sp sebanyak 50 mg, HAS, dan HAS-Magnetit (Fe3O4)

ditambahkan masing-masing 20 mL larutan dari 100 mg L-1

Pb(II) dan Cu(II)

dengan pH 6. Kemudian dilakukan variasi waktu interaksi yaitu 0, 5, 15, 30, 45,

60 dan 90 menit. Selanjutnya, masing-masing larutan diaduk dan dilanjutkan

26

dengan sentrifugasi. Setelah disentrifus, filtrat dan endapannya akan terpisah.

Filtrat yang dihasilkan dianalisis dengan SSA (Buhani et al., 2009).

b. Isoterm adsorpsi

Biomassa alga Tetraselmis sp masing-masing sebanyak 50 mg, HAS, dan HAS-

Magnetit (Fe3O4) ditambahkan dengan masing-masing 20 mL larutan dengan

variasi konsentrasi 0, 25, 50, 150, dan 200 mg L-1

Pb(II) dan Cu(II) pada pH ≈ 6.

Kemudian masing-masing larutan tersebut diaduk pada waktu optimum (4a) dan

dilanjutkan dengan sentrifugasi. Setelah disentrifus, filtrat dan endapannya akan

terpisah. Filtrat yang dihasilkan dianalisis dengan SSA untuk menentukan nilai

kapasitas adsorpsinya (Buhani et al., 2009).

V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Berdasarkan hasil yang diperoleh dari penelitian yang telah dilakukan maka dapat

disimpulkan bahwa:

1. Sintesis adsorben HAS dan HAS-magnetit berhasil dilakukan yang ditunjukkan

dengan hasil karakterisasi menggunakan spektrofotometer IR dengan adanya

pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2931,80 cm-1

yang berasal dari

serapan vibrasi ulur C-H dari (CH2) alifatik

2. Pada hasil SEM menunjukkan susunan material yang bersifat amorf pada HAS

karena terdapat campuran dari material biomassa alga Tetraselmis sp dan

matriks silika. Sedangkan pada material HAS-magnetit terdapat campuran

material yang cenderung bersifat kristalin yang berasal dari Fe3O4.

3. Laju adsorpsi ion Pb(II) dan Cu(II) oleh pada HAS magnetit lebih besar

dibandingkan dengan HAS dan biomassa alga Tetraselmis sp juga cenderung

mengikuti pseudo orde 2.

4. Isoterm adsorpsi ion Pb(II) dan Cu(II) oleh biomassa Tetraselmis sp, HAS, dan

HAS-magnetit cenderung mengikuti model isoterm Freundlich.

42

B. Saran

Pada penelitian lebih lanjut disarankan:

1. Variasi konsentrasi ion Pb(II) dan Cu(II) perlu ditambahkan karena pada plot

jumlah ion logam yang teradsorpsi belum diperoleh batas optimumnya.

2. Perlu dilakukan pengujian lebih lanjut terhadap adsorpsi ion Pb(II) dan Cu(II)

oleh biomassa alga Tetraselmis sp, HAS, dan HAS-magnetit menggunakan

metode kontinu sehingga dapat diaplikasikan ke skala yang lebih besar di

lingkungan.

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah, M. & Khairurrijal. 2008. ”Review: Karakterisasi Nanomaterial”, Jurnal

Nanoscience dan Teknologi vol.2, No.1: 8-10.

Ahalya, N and T.V.Ramachandra. 2003. Biosorption of heavy Metals.Reseach

Journal Of Chemistry And Environment. 7 (4):71-78.

Allen, S.J., G. Mckay. and J.F. Porter. 2004. Adsorption isotherm models for basic

dye adsorption by peat in single and binary component systems. Journal of

Colloid and Interface Science 280: 322-333.

Amaria, T.M. dan M. Henny. 2007. Adsorpsi Zn(II) Menggunakan Biomassa

Saccharomyces cerevisiae yang diimobilisasi Pada Silika Secara Sol Gel.

Akta Kimia Indonesia. 2(2): 63-74.

Atkins, P.W., 1999. Kimia Fisik III.Jakarta: Erlangga.

Boinski, F. 2010. Study of the mechanisms involved in reactive silica. Materials

Chemistry and Physiscs 122: 311-315.

Boricha, A.G. 2008. Preparation, Characterization and Performance of Nanofiltration

Membranes For The Treatment of Electroplating Industry Effluent. J. Sep.

Tech. 8: 435-445.

Buhani and Suharso. 2009. Immobilization of Nannochloropsis sp biomassa by sol-

gel technique as adsorbat of metal ion Cu(II) from aqueous solution. Asian

Journal Chemistry., 21 (5) : 3799-3808.

Buhani, Narsito, Nuryono and E.S. Kunarti. 2009. Amino and Merkapto-Silika

Hybrid for Cd (II) Adsorption in Aqueous Solution. Indonesian Journal

Chemistry. 9 (2): 170-176.

Buhani, Suharso and S.E. Putra. 2007. Isoterm Adsorpsi Ion Logam Pb(II), Cd(II)

dan Cu(II) pada Biomassa Nannochloropsis sp. yang Diimobilisasi

Polietilamina-Glutaraldehida. Prosiding Seminar Ilmiah Hasil Penelitian

di Universitas Lampung. Lampung.

Buhani, Suharso and Sumadi. 2010. Adsorption Kinetics and Isotherm of Cd(II) Ion

on Nannochloropsis sp Biomass Imprinted Ionic Polymer. Desalination.

259: 140-146.

Cabrera, L., S. Gutierrez, N. Menendez, M.P. Morales. and P. Herrasti. 2008.

Magnetite nanoparticles: electrochemical synthesis and characterization.

Electrochimica Acta, 53: 3436-3441.

Cotton, F.A. dan G. Wilkinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Terjemahan Sahati

Suharto. Penerbit Universitas Indonesia (UI Press). Jakarta.

Creswell, C.J., O.A. Runquist, M.M. Campbell.1982. Spectrum Analysis of Organic

Compound. Burgess Publishing Company. United States of America.

Dung, K.T.D., H.T.Hai, H.L. Phuc. and D.B. Long. 2009. Preperation and

characterization of Magnetic nanoparticles with chitosan coating. Journal of

Physics; Conference Series 187 Vietnam, no. 1. Article ID 012036.

Enymia, S. dan N. Sulistriani. 1998. Pembuatan Silika Gel Kering Dari Sekam Padi

Untuk Bahan Pengisi Karet Ban. Jurnal Kimia Indonesia. 7(1&2): 1-9.

Fahmiati, Nuryono dan Narsito. 2004. Kajian Kinetika Adsorpsi Cd(II), Ni(II) dan

Mg(II) Pada Silika Gel Termodifikasi 3-Merkapto-1,2,4-Triazol. Alchemy.

3(2): 22-28.

Ferdinand, A. 2012. Modifikasi Biomassa Nanochloropsis sp Dengan Pelapisan

Silika Magnetit Sebagai Adsorben Ion Zn(II) dan Ni(II). Universitas

Lampung. Bandar Lampung.

Farook, A. and S. Ravendran. 2000. Saturated Fatty Acids Adsorption By Acidified

Rice Hull Ash. J. Chem. Soc. 77: 437-440.

Filha, V.L.S.A., A.F. Wanderley, K.S. de Sousa, J.G.P. Espinola, M.G. da Fonseca,

T. Arakaki. and L.N.H. Arakaki. 2006. Thermodynamic Properties of

Divalent Cations Complexed by Ethylenesulfide Immobilized on Silica

Gel. Colloids Surface A: Physicochem. Eng. Aspects, 279: 64-68.

Harris, O. P. and J. G. Ramelow. 1990. Binding of Metal Ions by Particulate

Quadricauda. Environt Scient and Technology. 24: 220-227.

Harsono, H. 2006. Pembuatan Silika Abu Amorf dari Abu Sekam Padi.

http://www.unej.ac.id/fakultas/mipa/volume3.no2/harsono.pdf.9

Herman, DZ. 2006. Tinjauan terhadap tailing mengandung unsur pencemar As, Hg,

Pb, dan Cd. J Geol Indo 1: 31-36.

Hook, J. R., & H.E. Hall. 1991. Solid state physics. 2nd edition, John Willey & Sons:

England/Chichester, hal: 241

Husin, G. dan C. M. Rosnelly. 2005. Studi Kinetika Adsorpsi Larutan Logam Timbal

Menggunakan Karbon Aktif dari Batang Pisang. [Tesis]. Fakultas Teknik

Universitas Syiah Kuala Darrusalam. Banda Aceh.

Indriani, S.H. and S. Akira. 1998. Biosorption of Heavy Metal Ions to Brown Algae,

Macrocystis pyrifera, Kjellmamiella crassiforia, and Undaria pinnatifida.

Journal of Colloid and Interface Science. 206 : 297-301.

Jeon, C. 2011. Adsorption characteristic of cooper ions using magnetically modified

medicinal stones. Journal of Industrial and Engineering Chemistry. 17:

1487-1493.

Keenan, C.W. dan W. Kleinfelter. 1984. Ilmu Kimia untuk Universitas. Edisi keenam.

Terjemahan Aloysius Hadyana Pudjaatmaka. Erlangga. Jakarta. Hal. 512-

543.

Khopkar, S.M. 2001. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.

Lin, Y., H. Chen, K. Lin, B. Chen. and C. Chiou. 2011. Application of magnetic

particles modified with amino groups to adsorb cooper ions in aqueous

solution. Journal Environmental Scient. 23:44-50.

Martell, A. E. and R.D. Hancock. 1996. Metal Complexes in Aqueose Solution.

Plenum Press. New York.

Mudjiman, A. 2004, Makanan Ikan, Edisi Revisi, Penebar Swadaya, Jakarta.

Neriagu, J. O. 1979. in Biogeochemistry of Lead in the Environment. Elsevier,

Amsterdam.

Oscik, J. 1982. Adsorption. Ellis Horwood Limited. England.

Oxtoby, D. 1990. Prinsip-prinsip Kimia Modern. Erlangga. Jakarta. Hal. 285-290.

Palar, H. 2004. Pencemaran dan toksikologi logam berat. Rineka cipta. Jakarta. p.

78-86.

Peng, Q., Y. Liu, G. Zeng, W. Xu, C. Yang. and J. Zhang. 2010. Biosorption of

Copper (II) Immobilizing Saccharomyces cerevisae on the surface of

chitosan coated magnetc nanoparticle from aqueous solution. Journal

Hazard. Mater. 177: 676-682.

Peraturan Pemerintah Lingkungan No. 82 Tahun 2001 tentang Pengolahan Kualitas

Air dan Pengendalian Pencemaran Air. IPB. Bandung.

Prassas, M. 2002. Silica Glass from Aerogels, http//www.solgel.com

Punkels. 2008. Kegunaan silicagel. From http://punkels.wordpress.com/2008/12/21

/21/kegunaan-silica-gel/,21 juni 2012

Rahaman, M.N. 1995. Ceramics Pressing and Sintering. Departement of Ceramics

Engineering University of Missoury-Rolla Rolla Missouri. Hal 214-219

Rousseau, R. W. 1987. Handbook Of Separation Process Technology. John Wiley

and Sons Inc. United States. pp.67.

Sadhori, S.N. 1995. ”Budidaya Rumput Laut” p. 29, Balai pustaka, Jakarta.

Schubert, U. and N. Husing. 2000. Synthesis of Inorganic Material. Willey-VCH

Verlag Gmbh. D-69469 Wernbeim. Federal Republik of Germany.

Soeprijianto, R.F. dan A. Bambang. 2006. Kinetika Biosorpsi Ion Logam Berat Cu

(II) dalam Larutan Menggunakan Biomassa Phanerochaete

Chrysosporium. [Tesis]. Fakultas Teknologi Industri. Institut Teknologi

Sepuluh November. Surabaya.

Suhendrayatna. 2001. Bioremoval logam berat dengan menggunakan

mikroorganisme: Suatu kajian kepustakaan. Seminar On-Air Bioteknologi

untuk Indonesia Abad 21, 1-14 Februari 2001.

Supratman, U. 2010. Equilibrium Penentuan Senyawa Organik. Padjajaran. Bandung.

Teja, A.S. and P.Y. Koh. 2008. Synthesis, properties, and applications of magnetic

iron oxide nanoparticles. Progrees in Crystal Growth and Characterization

of Materials. xx: 1-24.

Tong, C., U.S. Ramellow., and G.J. Ramellow. 1994. Evaluation of Polymeric

Support For Immobilizing Biomass to Prepare Sorben Material For Metal

Intern. J. Anal. Chem. Vol :56:175-171.

Yuliasari, L. 2003. Studi Penentuan Logam Berat Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd)

Dalam Organ Tubuh Ayam Broiler Secara Spektrofotometri Serapan Atom.

[Skripsi]. FMIPA Unila. Bandar Lampung.