SINTESIS ADSORBEN BIOMASSA ALGA Tetraselmis Sp DENGAN
PELAPISAN SILIKA MAGNETIT UNTUK ADSORPSI ION Pb(II) DAN
Cu(II)
(Skripsi)
OLEH
Robbi Yansya
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG
2015
ABSTRACT
SYNTHESIS OF ALGAE BIOMASS ADSORBENT Tetraselmis Sp WITH
SILICA COATING FOR MAGNETITE ADSORPTION OF Pb (II) AND Cu
(II)
By
Robbi Yansya
In research has been performed the synthesis of silica algae hybrid (HAS) and
HAS-magnetite analyzed with using an infrared spectrophotometer (IR), a
scanning electron microscope (SEM) and a atomic absorption spectrophotometer
(AAS). HAS and HAS-magnetite functional group identification were performed
using infrared spectrophotometer (IR). Spectra data of infrared spectrophotometer
showed that the addition of a new absorption with wave number of 2924.09 cm-1
,
which derived from C-H stretching vibrations of aliphatic (-CH2). Thus,
hybridization of silica with Teetraselmis sp algae biomass had been performed
successfully on HAS and HAS-magnetite. Surface morphology analysis on the
adsorbent was applied using scanning electron microscope (SEM). Micrograph of
magnetite is crystalline and micrographs of silica-magnetite tend to be amorphous.
While micrograph of HAS are amorphous and HAS-magnetite is crystalline.
Adsorption kinetics data of Pb (II) and Cu (II) ion on algae, HAS and HAS-
magnetite tend to follow second order pseudo kinetics model. Adsorption
isotherms of Pb (II) and Cu (II) ion on algae, HAS and HAS-magnetite tend to
follow Freundlich isotherm models.
Keywords: adsorption, Tetraselmis sp algae, isotherm.
ABSTRAK
SINTESIS ADSORBEN BIOMASSA ALGA Tetraselmis Sp DENGAN
PELAPISAN SILIKA MAGNETIT UNTUK ADSORPSI ION Pb (II) DAN
Cu(II)
Oleh
Robbi Yansya
Pada penelitian ini telah dilakukan sintesis hibrida alga silika (HAS), dan HAS-
magnetit yang dianalisis dengan menggunakan spektrofotometer inframerah (IR),
Scanning Electron Microscope (SEM), dan spektofotometer serapan atom (SSA).
Identifikasi gugus fungsi HAS, dan HAS-magnetit yang dilakukan dengan
menggunakan spektrofotometer inframerah (IR) terdapat tambahan serapan baru yang
terdapat pada bilangan gelombang 2924,09 cm-1
yang berasal dari serapan vibrasi
ulur C-H dari (-CH2) alifatik menunjukkan bahwa hibridisasi silika dengan biomassa
alga Tetraselmis sp telah berhasil dilakukan pada HAS maupun HAS-magnetit.
Analisis morfologi permukaan pada adsorben dilakukan menggunakan instrumentasi
Scanning Electron Microscope (SEM). Pada mikrograf magnetit bersifat kristalin
dan pada mikrograf silika magnetit cenderung bersifat amorf. Sedangkan pada
mikrograf HAS bersifat amorf dan HAS-magnetit bersifat kristalin. Data kinetika
adsorpsi ion Pb (II) dan Cu (II) pada alga, HAS, dan HAS-magnetit cenderung
mengikuti model kinetika pseudo orde dua. Isoterm adsorpsi ion Pb (II) dan Cu (II)
pada alga, HAS dan HAS-magnetit cenderung mengikuti model isoterm Freundlich.
Kata kunci: adsorpsi, isoterm, alga Tetraselmis sp, HAS, dan HAS-magnetit
SINTESIS ADSORBEN BIOMASSA ALGA Tetraselmis Sp DENGAN
PELAPISAN SILIKA MAGNETIT UNTUK ADSORPSI ION Pb(II) DAN
Cu(II)
Oleh
Robbi Yansya
Skripsi
Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Mencapai Gelar
SARJANA SAINS
Pada
Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMPUNG
BANDARLAMPUNG
2015
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Bandar Lampung, pada tanggal 05 Maret 1990, sebagai anak
keempat dari empat bersaudara, putra dari Kaprawi Rais dan Rohila (Alm).
Jenjang pendidikan diawali dari Taman Kanak-kanak (TK) di TK PTPN X Bandar
Lampung diselesaikan pada tahun 1996. Sekolah Dasar (SD) di SD Beringin
Bandar Lampung diselesaikan pada tahun 2002. Sekolah Menengah Pertama
(SMP) di SMPN 12 Bandar Lampung diselesaikan pada tahun 2005, dan Sekolah
Menengah Kejuruan (SMK) di SMK SMTI Bandar Lampung diselesaikan pada
tahun 2008. Tahun 2008, penulis terdaftar sebagai Mahasiswa Jurusan Kimia
FMIPA Unila melalui jalur SNMPTN (Seleksi Nasional Masuk Perguruan Tinggi
Negri).
Pada tahun 2013 Penulis melakukan Praktek Kerja Lapangan di Laboratorium
Kimia Anorganik Jurusan Kimia FMIPA Unila di Bandar Lampung. Selama
menjadi mahasiswa penulis pernah aktif di Himpunan Mahasiswa Kimia
(HIMAKI) FMIPA Unila sebagai anggota Bidang Sains dan Penalaran Ilmu
Kimia (SPIK) kepengurusan 2010/2011.
Moto
Orang yang terkaya adalah orang yang menerima taqdir dari Allah dengan senang hati.
(Ali bin Husein)
Masa depan anda ditentukan oleh hal yang anda lakukan hari ini
(Kutipan)
Hidup itu indah jika kita mensyukuri apa yang ada, jalani hidup ini dengan ikhlas (Robbi Yansya)
Puji Syukur
Kupersembahkan karya sederhana ini kepada :
Kedua orang tuaku, Ayah dan Ibu (Alm) yang telah memberikan cinta kasih dan
sayang serta doa untukku.
Kakak terkasih Bogi Luwis, Fengki Antoni, dan Miko Fernando yang telah mendukungku
Seluruh sahabat terbaikku
dan Almamater tercinta
SANWACANA
Assalamualaikum Warahmatullahi Wabarakatu
Puji Syukur Penulis panjatkan kepada Allah SWT, karena berkat ridhonyalah
skripsi ini dapat diselesaikan.
Skripsi dengan judul " SINTESIS ADSORBEN BIOMASSA ALGA Tetraselmis Sp
DENGAN PELAPISAN SILIKA MAGNETIT UNTUK ADSORPSI ION Pb(II)
DAN Cu(II " adalah salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada
Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas
Lampung.
Dalam pelaksanaan dan penulisan skripsi ini tidak lepas dari kesulitan dan
rintangan, namun itu semua dapat penulis lalui karena ridho Allah SWT serta
bantuan dan dorongan semangat dari orang-orang yang hadir dikehidupan penulis.
Dalam kesempatan ini, penulis menyampaikan terima kasih setulus-tulusnya
kepada :
1. Ibu Prof. Dr. Buhani, M.Si., selaku pembimbing I penelitian yang telah
banyak memberikan nasihat, saran, ilmu, motivasi, perhatian, serta kesabaran
dalam membimbing penulis dalam menyelesaikan skripsi ini dan selama
menjadi mahasiswa.
2. Bapak Prof. Suharso, Ph.D., selaku pembimbing II penelitian dan selaku
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam yang telah
memberikan kritik, saran, dan arahan yang diberikan kepada penulis sehingga
skripsi ini terselesaikan dengan baik.
3. Bapak Prof. Sutopo Hadi, Ph. D., selaku penguji penelitian yang telah
memberikan semangat, kritik, saran, dan arahan kepada penulis sehingga
skripsi ini terselesaikan dengan baik.
4. Ibu Prof. Dr. Tati Suhartati, M.S., selaku Pembimbing Akademik atas
kesediaannya utuk memberikan bimbingan, bantuan, nasehat, dan informasi
yang bermanfaat kepada penulis.
5. Bapak Dr. Eng. Suripto Dwi Y., M.T., selaku ketua Jurusan Kimia FMIPA
Unila.
6. Seluruh dosen FMIPA Unila yang telah mendidik dan memberikan ilmu
pengetahuan yang sangat berguna kepada penulis selama kuliah.
7. Kedua orang tuaku yang sangat kucintai. Ayahku Kaprawi Rais yang selalu
mendukung dalam segala hal. Terima kasih atas doamu yang tak putus dan
segala bentuk pengorbananmu. Ibuku Rohila (Alm) yang selalu memberikan
kasih sayang, sabar menghadapi aku dan selalu mendoakanku setiap waktu.
Terima kasih atas nasehat dan doa yang selalu menyemangatkanku. Dengan
tulus dan rendah hati kuucapkan banyak terimakasih atas segala hal terbaik
dan semua yang telah diberikan kepadaku serta bentuk pengorbananmu.
8. Ketiga kakak yang amat sangat saya sayangi dan banggakan, terima kasih
atas doa dan dukungan kalian. Kalian adalah saudara terbaik bagiku.
9. Sahabat-sahabat terbaikku yang tidak bosan-bosannya mendengar segala
keluh kesahku selama di kampus. Teman-teman satu angkatan (2008) yang
tak dapat diucapkan satu-satu. Terima kasih atas dukungannya, kebersamaan
selama ini, keceriaan kalian disetiap hari-hariku, aku sangat bersyukur
mengenal kalian, semoga Allah SWT selalu memberikan Anugerah-Nya
untuk keberhasilan kita. Sukses untuk kita semua.
10. Kakak-kakak Kimia 2005, 2006, 2007, dan adik-adik kimia 2009, 2010, dan
2011 FMIPA Unila terima kasih atas segala dukungannya.
11. Sahabat-sahabat MIPA terima kasih atas doa dan dukungannya. Tetap terus
berkaya di dalam setiap kegiatan dan tetap smangat di kampus tercinta kita.
Semua pengorbanan yang telah kita lakukan pasti ada upahnya di surga kelak
amin.
12. Semua pihak yang telah membantu dan mendukung penulis dalam
penyusunan skripsi ini. Terima kasih.
Akhir kata, Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan.
Penulis berharap semoga skripsi yang sederhana ini dapat berguna dan bermanfaat
bagi kita semua. Amin.
Bandar Lampung, Desember 2015
Penulis
Robbi Yansya
DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL .................................................................................... xiv
DAFTAR GAMBAR ................................................................................ xv
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang Masalah .............................................................. 1
B. Tujuan Penelitian ......................................................................... 5
C. Manfaat Penelitian ....................................................................... 5
II. TINJAUAN PUSTAKA
A. Silika gel ...................................................................................... 6
B. Proses Sol-Gel ............................................................................... 8
C. Biomassa Alga .............................................................................. 10
D. Logam Pb(II) dan Cu(II) .............................................................. 11
E. Magnetit ....................................................................................... 13
F. Adsorpsi ........................................................................................ 14
1. Kinetika Adsorpsi ............................................................. 15
2. Kapasitas Adsorpsi ........................................................... 17
a. Isoterm Adsorpsi Langmuir ..................................... 17
b. Isoterm Adsorpsi Freundlich .................................... 18
G. Karakterisasi .................................................................................. 20
1. Spektrofotometer Inframerah (IR) .................................... 20
2. Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) ........................... 21
3. Scanning Electron Microscopy (SEM) ............................. 21
III. METODOLOGI PENELITIAN
A. Waktu dan Tempat Penelitian ...................................................... 23
B. Alat dan Bahan Penelitian ............................................................ 23
C. Prosedur Penelitian ........................................................................ 24
1. Penyiapan biomassa alga Tetraselmis sp ............................ 24
2. Sintesis Hibrida alga silika (HAS) .................................... 24
3. Sintesis HAS-magnetit (Fe3O4) ........................................ 25
4. Karakterisasi ..................................................................... 25
5. Uji adsorpsi ....................................................................... 26
a. Laju adsorpsi ......................................................... 26
b. Isoterm adsorpsi .................................................... 26
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Sintesis dan Karakterisasi ............................................................ 27
1. Karakterisasi dengan Spektrofotometer IR .................... 28
2. Karakterisasi dengan SEM ............................................. 30
B. Uji Adsorpsi ................................................................................ 32
1. Laju Adsorpsi ................................................................. 32
2. Isoterm Adsorpsi ............................................................ 38
V. KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan .................................................................................. 41
B. Saran ............................................................................................ 42
DAFTAR PUSTAKA
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
1. Hasil analisis gugus fungsi pada adsorben .................................... 30
2. Parameter kinetika adsorpsi ion Pb(II) dan Cu(II) terhadap
material alga, HAS, dan HAS-magnetit ......................................... 38
3. Parameter isotherm adsorpsi Langmuir dan Freundlich ion Pb(II)
dan Cu(II) pada material alga, HAS, dan HAS-magnetit ............... 42
vi
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
1. Struktur TEOS (tetraetilortosilikat) ....................................................... 10
2. Model Isoterm Adsorpsi Freundlich ..................................................... 19
3. Spektra IR (a)Alga (b)Silika, (c)HAS, (d)Silika-magnetit,
(e) HAS-magnetit .................................................................................. 28
4. Spektra SEM (a) magnetit, (b) silika-magnetit, (c) HAS, dan
(d) HAS-magnetit .................................................................................. 31
5. Pengaruh waktu interaksi pada adsorpsi ion Pb(II) terhadap
alga, HAS, dan HAS-magnetit ............................................................... 33
6. Pengaruh waktu interaksi pada adsorpsi ion Cu(II) terhadap
alga, HAS, dan HAS-magnetit ............................................................... 34
7. Analisis kinetika pseudo orde satu pada alga, HAS, dan
HAS-magnetit terhadap logam Pb(II) .................................................... 34
8. Analisis kinetika pseudo orde satu pada alga, HAS, dan
HAS-magnetit terhadap logam Cu(II) .................................................. 35
9. Analisis kinetika pseudo orde dua pada alga, HAS, dan
HAS-magnetit terhadap ion logam Pb(II) ............................................. 36
10. Analisis kinetika pseudo orde dua pada alga, HAS, dan
HAS-magnetit terhadap ion logam Cu(II) ........................................... 37
11. Hubungan antara jumlah logam dengan konsentrasi awal
ion Pb(II) yang digunakan pada proses adsorpsi oleh alga,
HAS, dan HAS-magnetit .................................................................... 39
12. Hubungan antara jumlah logam dengan konsentrasi awal
ion Cu(II) yang digunakan pada proses adsorpsi oleh alga,
HAS, dan HAS-magnetit ...................................................................... 39
vii
13. Pola isoterm Langmuir pada material alga, HAS,
dan HAS-magnetit yang diinteraksikan dengan
ion Pb(II) ............................................................................................. 40
14. Pola isoterm Langmuir pada material alga, HAS,
dan HAS-magnetit yang diinteraksikan dengan
ion Cu(II) ............................................................................................ 40
15. Pola isoterm Freuendlich pada material alga, HAS,
dan HAS-magnetit yang diinteraksikan dengan
ion Pb(II) ............................................................................................ 41
16. Pola isoterm Freuendlich pada material alga, HAS,
dan HAS-magnetit yang diinteraksikan dengan ion Cu(II) ................ 41
1
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Pencemaran lingkungan mengakibatkan berubahnya tatanan lingkungan karena
kegiatan manusia atau proses alami, sehingga mutu kualitas lingkungan turun sampai
tingkat tertentu yang menyebabkan lingkungan tidak dapat berfungsi sebagaimana
mestinya. Masuknya bahan pencemar atau polutan ke dalam lingkungan tertentu
yang keberadaannya mengganggu kestabilan lingkungan. Limbah industri
merupakan salah satu pencemaran yang sangat serius dewasa ini. Peningkatan
jumlah industri akan diikuti pula oleh pertambahan jumlah limbah, baik limbah padat,
cair maupun gas yang kemungkinan di dalamnya terdapat logam-logam berat.
Logam berat merupakan pencemar lingkungan yang sebagian besar bersifat toksik
meskipun dalam konsentrasi yang rendah (Neriagu, 1979).
Sumber utama pencemaran logam berat disebabkan oleh pembakaran bahan bakar
fosil, pertambangan, peleburan bijih logam, limbah domestik, pupuk, peptisida, dan
lain lain. Adapun logam-logam berat yang menyebabkan pencemaran adalah
kadmium (Cd), krom (Cr), tembaga (Cu), merkuri (Hg), timbal (Pb), dan seng (Zn)
(Indriani and Akira, 1998).
2
Umumnya logam-logam berat yang banyak terdapat dalam limbah industri dapat
menimbulkan ancaman yang signifikan pada kehidupan air dan menjadikan air di
alam tidak cocok untuk masyarakat umum. Logam berat yang digunakan dalam
penelitian ini adalah logam Pb dan Cu. Menurut Suhendrayatna (2001), logam berat
ini pada konsentrasi tertentu dapat berpengaruh langsung hingga terakumulasi pada
rantai makanan. Logam berat dapat mengganggu kehidupan biota dalam lingkungan
dan akhirnya berpengaruh terhadap kesehatan manusia.
Usaha pengurangan konsentrasi ion logam berat dapat dilakukan dengan metode
koagulasi, kompleksasi, ekstraksi pelarut, pemisahan membran, pertukaran ion, dan
adsorpsi. Dari beberapa metode yang telah disebutkan, metode adsorpsi merupakan
metode yang paling banyak digunakan dalam menyerap ion logam dari larutan
(Buhani et al., 2010).
Metode adsorpsi memiliki keuntungan diantaranya cukup efektif dan ekonomis. Pada
penelitian ini akan digunakan metode adsorpsi karena keuntungan yang dimilikinya
dibandingkan dengan metode lain. Kebanyakan adsorben yang digunakan dalam
proses adsorpsi adalah silika gel, karbon aktif, alumina, dan zeolit. Dewasa ini mulai
dikembangkan penggunaan adsorben alternatif yang berasal dari alam karena lebih
ekonomis. Salah satu adsorben alternatif yang menjanjikan adalah alga karena
disamping tersedia di hampir setiap tempat juga harganya relatif lebih murah
(Sadhori, 1995).
3
Secara biokimia alga mudah terdegradasi oleh aktivitas bakteri sehingga penggunaan
biomassa alga sebagai bioadsorben relatif lebih aman bagi lingkungan. Alga
mempunyai kemampuan mengikat ion logam yang cukup tinggi dan kemungkinan
pengambilan kembali ion logam tersebut relatif lebih mudah (Martel and Hancock,
1996). Pada penelitian ini digunakan biomassa alga Tetraselmis sp karena
kemampuan adsorpsinya yang cukup tinggi terhadap ion-ion logam dalam bentuk
biomassa. Hal ini didukung dengan penelitian yang telah dilakukan oleh (Harris and
Rammelow, 1990 ; Tong et al., 1994 ; Amaria dan Henny, 2007).
Biomassa alga memiliki ukuran yang sangat kecil, berat jenis yang rendah dan mudah
terdegradasi oleh mikroorganisme lain (Harris and Ramelow, 1990), oleh karena itu
perlu dilakukan immobilisasi biomassa alga dengan matriks silika melalui tekhnik
sol-gel, dimana telah diketahui silika mudah diproduksi dan sifat permukaan (struktur
geometri pori dan sifat kimia pada permukan) yang dengan mudah dapat dimodifikasi
(Fahmiati dkk., 2004).
Silika gel merupakan padatan anorganik yang memiliki sisi aktif permukaan seperti
gugus silanol (-Si-OH) dan siloksan (Si-O-Si) serta mempunyai luas permukaan yang
besar. Hasil immobilisasi diharapkan dapat digunakan dalam kolom untuk menyerap
logam berat dengan struktur fisik yang lebih padat dalam berbagai ukuran, serta
kemampuan yang lebih besar dalam mengadsorpsi logam (Ahalya and Ramachandra,
2003). Selain itu, silika gel dipilih sebagai matrik pendukung karena memiliki
permukaan yang luas dan sisi aktif seperti silanol (-SiOH) dan siloksan (-Si-O-Si)
yang dapat berikatan secara kimia dengan gugus-gugus fungsi yang terdapat pada
4
biomassa alga sehingga pada proses immobilisasi alga pada matriks silika ini
diharapkan dapat meningkatkan kapasitas adsorpsi ion-ion logam berat dan juga
dapat mempertahankan keaktifan gugus-gugus fungsi yang terdapat pada biomassa
alga tersebut (Ahalya and Ramachandra, 2003).
Selain itu, dilakukan pula modifikasi pelapisan partikel magnetit pada matriks
pendukung seperti pelapisan silika-magnetit (Fe3O4) pada biomassa alga untuk
meningkatkan kualitas fisik pada biomassa alga sangat dibutuhkan, sehingga dapat
digunakan sebagai adsorben yang lebih efektif terhadap logam berat dari limbah cair
yang dihasilkan industri. Teknik ini merupakan metode yang cukup baik untuk
mengatasi adanya gumpalan padatan tersuspensi (flocculant) dalam limbah industri
yang diolah (Jeon, 2011; Peng et al., 2010; Lin et al., 2011).
Pada penelitian ini dilakukan sintesis material hibrida alga silika melalui teknik
pelapisan silika-magnet. Material yang diperoleh dikarakterisasi dengan
spektrofotometer inframerah (IR) untuk analisis gugus fungsi sedangkan untuk
melihat perbandingan permukaan morfologi dan kandungan unsur yang terdapat
pada adsorben akan dianalisis dengan menggunakan Scanning Electron Microscope
(SEM). Selain itu material yang diperoleh juga diuji sifat adsorpsinya melalui
penentuan laju dan isoterm adsorpsi terhadap ion logam Pb(II) dan Cu(II).
5
B. Tujuan Penelitian
Tujuan penelitian ini adalah:
1. Mempelajari cara sintesis dan karakterisasi material biomassa alga Tetraselmis sp,
hibrida alga silika (HAS), dan HAS-magnetit (Fe3O4).
2. Menentukan laju dan isoterm adsorpsi ion Cu (II) pada material biomassa alga
Tetraselmis sp, HAS, dan HAS-magnetit (Fe3O4).
C. Manfaat Penelitian
Adapun manfaat penelitian ini adalah memberikan informasi tentang proses
immobilisasi alga Tetraselmis sp pada matriks silika yang dimodifikasi dengan
magnetit (Fe3O4) untuk menghasilkan adsorben dengan kapasitas dan efektifitas yang
lebih besar dalam mengadsorpsi ion logam berat seperti ion Pb(II) dan Cu(II) pada
larutan.
6
II. TINJAUAN PUSTAKA
A. Silika Gel
Silika gel merupakan suatu bentuk dari silika yang dihasilkan melalui
penggumpalan sol natrium silikat (NaSiO2). Sol mirip agar–agar ini dapat
didehidrasi sehingga berubah menjadi padatan atau butiran mirip kaca yang
bersifat tidak elastis. Sifat ini menjadikan silika gel dimanfaatkan sebagai zat
penyerap, pengering, dan penopang katalis. Garam–garam kobalt dapat
diadsorpsi oleh gel ini. Silika gel mencegah terbentuknya kelembaban yang
berlebihan sebelum terjadi (Punkels, 2008). Dalam proses adsorpsi, silika gel
merupakan salah satu yang paling sering digunakan sebagai adsorben. Hal ini
disebabkan oleh mudahnya silika untuk diproduksi dan dapat dengan mudah
dimodifikasi (Fahmiati dkk., 2004).
Silika amorf adalah material yang dihasilkan dari reaksi alkali-silika. Reaksi
alkali-silika dimulai dengan pecahnya ikatan Si-O-Si dan hasilnya membentuk
fasa amorf dan nanokristal (Boinski, 2010). Silika amorf terbentuk ketika silikon
teroksidasi secara termal. Silika amorf terdapat dalam beberapa bentuk yang
tersusun dari partikel-partikel kecil yang kemungkinan ikut tergabung. Biasanya
silika amorf mempunyai kerapatan 2,21 g/cm (Harsono, 2006).
7
Ketidakteraturan susunan permukaan tetrahedral SiO4 pada silika gel
menyebabkan jumlah distribusi satuan luas bukan menjadi ukuran kemampuan
adsorpsi silika gel walaupun gugus silanol dan siloksan terdapat pada permukaan
silika gel. Kemampuan adsorpsi silika gel ternyata tidak sebanding dengan
jumlah gugus silanol dan siloksan yang ada pada permukaan silika gel, namun
bergantung pada distribusi gugus –OH per satuan luas adsorben (Oscik, 1982).
Silika gel dalam penggunaanya memiliki kelemahan seperti pada rendahnya
efektivitas dan selektivitas permukaan dalam berinteraksi dengan ion logam berat
sehingga silika gel tidak mampu berfungsi sebagai adsorben yang efektif untuk
ion logam berat. Hal ini terjadi karena situs aktif yang ada hanya berupa gugus
silanol (Si-OH) dan siloksan (Si-O-Si). Akan tetapi kekurangan ini dapat diatasi
dengan memodifikasi permukaan dengan menggunakan situs aktif yang sesuai
untuk mengadsorpsi ion logam berat yang dikehendaki. Oleh karena itu, perlu
ditambahkan gugus aktif tertentu pada permukaan silika gel. Modifikasi
permukaan silika gel dapat dilakukan dengan penambahan gugus fungsional
organik yang mampu sebagai pengompleks logam-logam berat baik secara
langsung maupun menggunakan perantara suatu senyawa organosilan. Modifikasi
silika dilakukan dengan mendesain molekul menggunakan agen suatu senyawa
organosilan sebagai prekusor untuk membentuk permukaan baru pada silika gel
yang mengandung molekul organik (Filha et al., 2006).
8
B. Proses Sol-Gel
Proses sol-gel telah banyak dikembangkan terutama untuk pembuatan hibrida,
kombinasi oksida anorganik (terutama silika) dengan alkoksisilan. Proses ini
didasarkan pada prekursor molekular yang dapat mengalami hidrolisis,
kebanyakan merupakan alkoksida logam atau semi logam terutama untuk
pembuatan hibrida, kombinasi oksida anorganik (terutama silika) dengan
alkoksisilan. Proses sol-gel merupakan suatu suspensi koloid dari partikel silika
yang digelkan ke bentuk padatan. Menurut Rahaman (1995) suspensi dari partikel
koloid pada suatu cairan atau molekul polimer disebut sol. Proses sol-gel dapat
digambarkan sebagai pembentukan suatu jaringan oksida melalui reaksi
polikondensasi yang progresif dari molekul prekursor dalam medium cair atau
merupakan proses untuk membentuk material melalui suatu sol, gelation dari sol
dan akhirnya membentuk gel (Schubert and Husing, 2000).
Prose sol-gel berlangsung melalui langkah-langkah sebagai berikut:
1. Hidrolisis dan kondensasi
2. Gelation (transisi sol-gel)
3. Aging (pertumbuhan gel)
4. Drying (pengeringan)
Menurut Farook and Ravendran (2000), melalui polimerisasi kondensasi akan
terbentuk dimer, trimer, dan seterusnya sehingga membentuk bola-bola polimer.
Sampai pada ukuran tertentu (diameter sekitar 1,5 nm) dan disebut sebagai
partikel silika primer. Proses kondensasi terjadi pada gugus silanol permukaan
partikel bola polimer yang berdekatan disertai pelepasan air sampai terbentuk
9
partikel sekunder dengan diameter sekitar 4,5 nm. Pada tahap ini larutan sudah
mulai menjadi gel ditandai dengan bertambahnya viskositas. Gel yang dihasillkan
masih sangat lunak dan tidak kaku yang disebut alkogel. Tahap selanjutnya
adalah proses pembentukan gel. Pada tahap ini, kondensasi antara bola-bola
polimer terus berlangsung membentuk ikatan siloksan menyebabkan menurunnya
jari-jari partikel sekunder dari 4,5 menjadi 4 nm dan akan teramati penyusun
alkogel yang diikuti dengan berlangsungnya eliminasi larutan garam. Tahap akhir
pembentukan silika gel adalah xerogel yang merupakan fasa silika yang telah
mengalami pencucian dan pemanasan. Pemanasan pada temperatur 110°C
mengakibatkan dehidrasi pada hidrogel dan terbentuknya silika gel dengan
struktur SiO2.xH2O (Enymia dan Sulistriani, 1998). Produk akhir yang dihasilkan
berupa bahan amorf dan keras yang disebut silika gel kering.
Bahan dasar yang digunakan untuk membuat sol dapat berupa logam alkoksida
pada proses sol-gel adalah TEOS. Keunggulan dari TEOS diantaranya: mudah
terhidrolisis oleh air dan mudah digantikan oleh gugus OH. Selanjutnya silanol
(Si-OH) direaksikan antara keduanya atau direaksikan dengan gugus alkoksida
non-hidrolisis untuk membentuk ikatan siloksan (Si-O-Si) dan mulailah terbentuk
jaringan silika. Sehingga TEOS baik digunakan dalam proses sol-gel.
10
Gambar 1. Struktur TEOS (tetraetilortosilikat).
Reaksi pada proses sol-gel dapat dilihat pada persamaan berikut:
Reaksi Hidrolisis
≡Si-OR + H-O-H → ≡Si-OH + ROH
Reaksi Polikondensasi
≡Si-OH + HO-Si → ≡Si-O-Si≡ + H2O
≡Si-OH + RO-Si → ≡Si-O-Si≡ + ROH (Prassas, 2002).
C. Biomassa Alga
Banyak mikroorganisme yang hidup di daerah perairan, salah satunya adalah alga.
Mikroorganisme ini memiliki bentuk dan ukuran yang beranekaragam, ada yang
mikroskopis, bersel satu, berbentuk benang/pita atau berbentuk lembaran. Alga
dikelompokkan atas beberapa kelas diantaranya Rhodophyceae (alga merah),
Phaeophyceae (alga coklat), Chlorophyceae (alga hijau), dan Cyanophyceae (alga
biru).
11
Biomassa alga yang digunakan pada penelitian ini adalah Tetraselmis sp yang
merupakan mikroalga dari golongan alga hijau (chlorofyceace) yang mempunyai
prospek cerah dimasa mendatang. Tetraselmis sp berupa sel tunggal yang berdiri
sendiri-sendiri dengan ukuran 7 – 12 mikron. Tetraselmis sp ini memiliki klorofil
(zat hijau daun) sehingga 2 warnanya hijau cerah dan dapat berfotosintesis.
Tetraselmis sp dapat bergerak aktif seperti seekor hewan karena mempunyai 4
buah bulu cambuk (flagela). Tetraselmis sp banyak terdapat di air payau, air laut
dan sudah banyak dibudidayakan, khususnya ditempat pembenihan udang.
Perkembangbiakannya berlangsung cepat melalui pembelahan sel. Dalam hal ini
protoplasma sel vegetatif mengadakan pembelahan berulang-ulang sehingga dari
satu sel induk dapat terbentuk 2–16 sel anak (Mudjiman, 2004). Saat ini
penggunaan alga secara komersial antara lain sebagai bahan makanan, energi
biomass, pupuk pertanian, dan industri farmasi (Cresswell et al., 1982).
D. Ion Logam Pb(II) dan Cu(II)
Bila ditinjau dari definisi asam-basa menurut G.N. Lewis, maka interaksi antara
ion logam dengan adsorben dapat dipandang sebagai reaksi asam Lewis dengan
basa Lewis, yang mana ion logam berperan sebagai asam Lewis yang menjadi
akseptor pasangan elektron dan adsorben sebagai basa Lewis yang menjadi donor
pasangan elektron. Dengan demikian, prinsip-prinsip yang berlaku dalam
interaksi asam-basa Lewis dapat digunakan dalam adsorpsi ion logam (Keenan
dan Kleinfelter, 1984).
12
Prinsip yang digunakan secara luas dalam reaksi asam-basa Lewis adalah prinsip
HSAB (High Soft Acid Base) yang dikembangkan Pearson. Prinsip ini didasarkan
pada polarisabilitas unsur yang dikaitkan dengan kecenderungan unsur (asam atau
basa) untuk berinteraksi dengan unsur lainnya. Ion-ion logam yang berukuran
kecil, bermuatan positif besar, elektron terluarnya tidak mudah terdistorsi dan
memberikan polarisabilitas kecil dikelompokkan dalam asam keras. Ion-ion
logam yang berukuran besar, bermuatan kecil atau nol, elektron terluarnya mudah
terdistorsi dan memberikan polarisabilitas yang besar dikelompokkan dalam asam
lunak. Adapun logam yang digunakan dalam penelitian ini adalah Cu(II) dan
Pb(II).
Unsur logam Cu(II) berbentuk kristal dengan warna kemerahan dan mempunyai
titik didih 26.000 °C serta titik leleh 10.800 °C. Dalam tabel periodik, tembaga
menempati posisi dengan nomor atom 29 dan mempunyai massa atom relatif (Ar)
63,546. Cu terdapat dalam keadaan oksidasi +1 (kupro) dan +2 (kupri).
Konfigurasi dari logam Cu(II) adalah 1s2
2s2
2p6 3s
2 3p
6 3d
10 4s
1.
Adsorpsi logam Cu oleh tanaman dipengaruhi oleh beberapa faktor antara lain
Konsentrasi logam berat di lingkungan, tipe tumbuhan, pH tanah, curah hujan,
dan lain-lain. Kemampuan untuk mengakumulasi logam berat juga berbeda-beda
pada tiap tanaman.
Pada manusia efek keracunan utama yang ditimbulkan oleh Cu adalah terjadinya
gangguan pada jalur pernafasan. Selain itu, keracunan Cu secara kronis dapat
dilihat dengan timbulnya penyakit Wilson dan Kinsky. Gejala dari penyakit
wilson adalah terjadi kerusakan otak serta terjadinya penurunan kerja ginjal dan
13
pengendapan Cu dalam kornea mata. Sedangkan untuk penyakit kinsky dapat
diketahui dengan terbentuknya rambut yang kaku dan berwarna kemerahan pada
penderita (Palar, 2004).
Logam Pb adalah suatu unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki lambang
Pb dan nomor atom 82 dan memiliki konfigurasi elektron [Xe] 4f14
5d10
6s2
6p2.
Logam Pb merupakan logam berat yang terdapat secara alami di dalam kerak
bumi. Keberadaan timbal bisa juga berasal dari hasil aktivitas manusia, yang
mana jumlahnya 300 kali lebih banyak dibandingkan Pb alami yang terdapat pada
kerak bumi. Pb terkonsentrasi dalam deposit bijih logam. Unsur Pb digunakan
dalam bidang industri modern sebagai bahan pembuatan pipa air yang tahan
korosi, bahan pembuat cat, baterai, dan campuran bahan bakar bensin tetraetil
( Herman, 2006).
Logam Pb mendapat perhatian khusus karena sifatnya yang toksik (beracun)
terhadap manusia. Pb dapat masuk ke dalam tubuh melalui konsumsi makanan,
minuman, udara, air, serta debu yang tercemar Pb.
E. Magnetit (Fe3O4)
Oksida besi di alam memiliki banyak bentuk diantaranya: magnetite, maghemite,
dan hematite. Magnetite dikenal sebagai oksida besi hitam (black iron oxide) atau
ferrous ferrite. Merupakan oksida logam yang paling kuat sifat magnetisnya
(Teja and Koh, 2008). Menurut Cabrera et al (2008), di antara oksida besi
lainnya, magnetite yang berukuran nano banyak dimanfaatkan pada proses
industri (misalnya sebagai tinta cetak), aplikasi lingkungan (magnetite carrier
14
presipitation processes untuk penghilangan ion logam dan filtrasi magnetis), dan
juga aplikasi dalam bidang medis (biomolecule separation dan contrast agent
untuk NMR Imaging). Beberapa di antaranya sangat menarik dan dalam tahap
pengembangan (misalnya drug targeting dan hypertermia). Menurut Dung
(2009), Fe3O4 dapat dihasilkan dari endapan campuran FeCl2∙4H2O dan
FeCl3∙6H2O dalam suasana basa. Magnetit ini akan bersifat super paramagnetit
ketika ukuran suatu partikel magnetisnya di bawah 10 nm pada suhu ruang,
artinya bahwa energi termal dapat menghalangi anisotropi energi penghalang dari
sebuah nanopartikel tunggal. Karena itu, sintesis nanopartikel yang seragam
dengan mengatur ukurannya menjadi salah satu kunci masalah dalam ruang
lingkup sintesis ini (Hook and Hall, 1991).
F. Adsorpsi
Adsorpsi (penyerapan) merupakan suatu proses pemisahan dimana komponen dari
suatu fase fluida berpindah ke permukaan zat padat yang menyerap (adsorben).
Biasanya partikel-partikel kecil zat penyerap dilepaskan pada adsorpsi kimia yang
merupakan ikatan kuat antara penyerap dan zat yang diserap sehingga tidak
mungkin terjadi proses yang bolak-balik. Adsorpsi menyangkut akumulasi atau
pemutusan substansi adsorbat pada adsorben dan pada hal ini dapat terjadi pada
antar muka dua fasa. Fasa yang menyerap disebut adsorben dan fasa yang
terserap disebut adsorbat (Oscik, 1982).
15
Berdasarkan sifatnya, adsorpsi dapat digolongkan menjadi dua yaitu:
1. Adsorpsi fisika
Adsorpsi ini terjadi karena gaya Van der Walls dimana ketika gaya tarik molekul
antara larutan dan permukaan media lebih besar dari pada gaya tarik substansi
terlarut dan larutan, maka substansi terlarut akan diadsorpsi oleh permukaan
media. Adsorpsi fisika ini memiliki gaya tarik Van der Walls yang kekuatannya
relatif kecil. Molekul terikat sangat lemah dan energi yang dilepaskan pada
adsorpsi fisika relatif rendah sekitar 20 kJ/mol. Semakin besar luas permukaan,
maka semakin banyak substansi terlarut yang melekat pada permukaan media
adsorpsi.
2 . Adsorpsi kimia
Adsorpsi ini terjadi ketika terbentuknya ikatan kimia antara substansi terlarut
dalam larutan dengan molekul dalam media. Adsorpsi kimia terjadi diawali
dengan adsorpsi fisik, yaitu partikel-partikel adsorbat mendekat ke permukaan
adsorben melalui gaya Van der Waals atau melalui ikatan hidrogen. Kemudian
diikuti oleh adsorpsi kimia yang terjadi setelah adsorpsi fisika. Dalam adsorpsi
kimia partikel melekat pada permukaan dengan membentuk ikatan kimia
(biasanya ikatan kovalen), dan cenderung mencari tempat yang memaksimumkan
bilangan koordinasi dengan substrat (Atkins, 1999).
1. Kinetika adsorpsi
Kinetika kimia adalah tentang kecepatan (laju) reaksi dan bagaimana proses
reaksi berlangsung. Kinetika adsorpsi tergantung pada luas permukaan partikel.
16
Urutan reaksi mendefinisikan ketergantungan laju reaksi pada konsentrasi spesies
yang bereaksi. Laju reaksi bergantung pada konsentrasi reaktan, tekanan,
temperatur dan pengaruh katalis (Oxtoby, 1990). Kinetika reaksi adsorpsi juga
tergantung pada gugus fungsional dan konsentrasi. Tingginya tingkat substitusi
gugus fungsional pada polimer inert dapat meningkatkan laju reaksi keseluruhan
(Allen et al., 2004). Kinetika reaksi didasarkan pada analisis kinetika terutama
pseudo orde pertama atau mekanisme pseudo pertama bertingkat. Untuk meneliti
mekanisme adsorpsi, konstanta kecepatan reaksi adsorpsi kimia untuk ion-ion
logam digunakan persamaan sistem pseudo orde pertama oleh Lagergren dan
sistem pseudo orde kedua (Buhani et al., 2010).
Menurut Soeprijanto dkk., (2006), untuk konstanta laju kinetika pseudo orde satu:
)(1 te
t qqkdt
dq (1)
Dengan qe adalah jumlah ion logam divalen yang teradsorpsi (mg/g) pada waktu
keseimbangan, qt adalah jumlah ion logam divalen yang teradsorpsi pada waktu t
(menit), k1 adalah konstanta kecepatan adsorpsi (jam-1
). Persamaan dapat
diintegrasi dengan memakai kondisi-kondisi batas qt = 0 pada t = 0 dan qt = qt
pada t = t, persamaannya menjadi:
tkqqq ete 1ln)ln( (2)
Dengan menggunakan regreasi linear dan mengalurkan ln(qe – qt ) terhadap t
diperoleh konstanta k1. Untuk konstanta kecepatan reaksi orde kedua proses
kemisorpsi:
17
2
2 )( te
t qqkdt
dq (3)
Setelah integrasi dan penggunaan kondisi-kondisi batas qt=0 pada t =0 dan qt=qt
pada t=t, persamaan linier dapat diperoleh sebagai berikut :
eet q
t
qkq
t
2
2
1 (4)
Dengan k2 konstanta keseimbangan order kedua kemisorpsi (g/mg.jam). Model
kinetika order kedua dapat disusun untuk mendapatkan bentuk linear :
eet q
t
qkq
t
2
2
1 (5)
2. Kapasitas Adsorpsi
Model kesetimbangan adsorpsi yang sering digunakan untuk menentukan
kesetimbangan adsorpsi adalah isotermal Langmuir dan Freundlich.
Isoterm Adsorpsi Langmuir
Teori Langmuir menjelaskan bahwa terdapat sejumlah tertentu situs aktif yang
sebanding dengan luas permukaan pada permukaan adsorben. Setiap situs aktif
hanya satu molekul yang dapat diadsorpsi (Oscik, 1982). Menurut Husin dan
Rosnelly (2005), bagian yang terpenting dalam proses adsorpsi yaitu situs yang
dimiliki oleh adsorben yang terletak pada permukaan, akan tetapi jumlah situs-
situs ini akan berkurang jika permukaan yang tertutup semakin bertambah.
Model adsorpsi isoterm Langmuir dapat ditulis dalam persamaan:
𝐶
𝑚=
1
𝑏𝐾+
1
𝑏𝐶 (6)
18
Dimana C adalah konsentrasi kesetimbangan (mg L-1
), m adalah jumlah logam
yang teradsorpsi per gram adsorben pada konsentrasi C (mmol g-1
), b adalah
jumlah ion logam yang teradsorpsi saat keadaan jenuh (kapasitas adsorpsi)
(mg g-1
) dan K adalah konstanta kesetimbangan adsorpsi (L mol-1
).
Dengan kurva linier hubungan antara C/m versus C, maka dapat ditentukan nilai b
dari kemiringan (slop) dan K dari intersep kurva. Energi adsorpsi (Eads) yang
didefinisikan sebagai energi yang dihasilkan apabila satu mol ion logam
teradsorpsi dalam adsorben dan nilainya ekuivalen dengan nilai negatif dari
perubahan energi bebas Gibbs standar, ∆G0, dapat dihitung menggunakan
persamaan:
(7)
Dimana R adalah tetapan gas umum (8,314 J/mol K), T temperatur (K) dan K
adalah tetapan kesetimbangan adsorpsi yang diperoleh dari persamaan Langmuir
dan energi total adsorpsi adalah sama dengan energi bebas Gibbs. ∆G sistem
negatif artinya adsorpsi beralangsung spontan (Oscik, 1982).
Isoterm Adsorpsi Freundlich
Model isoterm Freundlich menjelaskan bahwa proses adsorpsi pada bagian
permukaan adalah heterogen dimana tidak semua permukaan adsorben
mempunyai daya adsorpsi. Model isoterm Freundlich menunjukkan lapisan
adsorbat yang terbentuk pada permukaan adsorben adalah multilayer. Hal
tersebut berkaitan dengan ciri-ciri dari adsorpsi secara fisika dimana adsorpsi
dapat terjadi pada banyak lapisan (multilayer) (Husin dan Rosnelly, 2005).
∆𝐺𝑎𝑑𝑠 = −∆𝐺0 = 𝑅𝑇 𝐼𝑛 𝐾
19
Bentuk persamaan Freundlich adalah sebagai berikut:
𝑄𝑒 = 𝐾𝑓𝐶𝑒
1
𝑛 (8)
Dimana:
Qe = Banyaknya zat yang terserap per satuan berat adsorben (mol/g)
Ce = Konsentrasi adsorbat pada saat kesetimbangan (mol/L)
n = Kapasitas adsorpsi maksimum (mol/g)
Kf = Konstanta freundlich (L/mol)
Persamaan di atas dapat diubah kedalam bentuk linier dengan mengambil bentuk
logaritmanya:
𝑙𝑜𝑔𝑞𝑒 = 𝑙𝑜𝑔𝐾𝑓 + 1
𝑛𝑙𝑜𝑔𝐶𝑒 (9)
Sehingga dapat dibuat Gafik seperti pada gambar 2:
Gambar 2. Model Isoterm Adsorpsi Freundlich
Bentuk linear dapat digunakan untuk menentukan kelinearan data percobaan
dengan cara mengeplotkan C/Q terhadap Ce. Konstanta Freundlich Kf dapat
diperoleh dari kemiringan garis lurusnya dan 1/n merupakan harga slop. Bila n
20
diketahui Kf dapat dicari, semakin besar harga Kf maka daya adsorpsi akan
semakin baik dan dari harga Kf yang diperoleh, maka energi adsorpsi akan dapat
dihitung (Rousseau, 1987).
Selain itu, untuk menentukan jumlah logam teradsorpsi, rasio distribusi dan
koefisien selektivitas pada proses adsorpsi ion logam terhadap adsorben alga
Tetraselmis sp, (HAS) dan HAS-magnetit dapat digunakan persamaan berikut:
q = (Co-Ca)V/W (10)
Dimana Q menyatakan jumlah logam teradsorpsi (mg/g), Co dan Ca menyatakan
konsentrasi awal dan kesetimbangan dari ion logam (mg/L), W adalah massa
adsorben (g), V adalah volume larutan ion logam (L) (Buhani et al., 2009).
G. Karakterisasi
1. Spektrofotometer Inframerah (IR)
Spektrofotometri Inframerah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi
molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang
gelombang 0,75–1.000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000–10 cm-1
.
Panjang gelombang eksak dari absorpsi oleh suatu tipe ikatan, bergantung pada
macam getaran dari ikatan tersebut. Oleh karena itu, tipe ikatan yang berlainan
menyerap radiasi inframerah pada panjang gelombang yang berlainan. Dengan
demikian spektrometri inframerah dapat digunakan untuk mengidentifikasi
adanya gugus fungsi dalam suatu molekul (Supratman, 2010).
21
2. Analisis ion logam dengan SSA
Pada proses adsorpsi, keberhasilan pembuatan adsorben tercetak ion dapat dilihat
menggunakan SSA. Adsorben yang telah tercetak ion diharapkan mengandung
konsentrasi ion logam yang kecil. SSA juga dapat digunakan untuk mengetahui
kadar ion logam yang teradsorpsi maupun yang terdapat dalam adsorben. Ion
logam yang teradsorpsi dihitung secara kuantitatif berdasarkan selisih konsentrasi
ion logam sebelum dan sesudah adsorpsi (Yuliasari, 2003). Metode analisis
dengan SSA didasarkan pada penyerapan energi cahaya oleh atom-atom netral
suatu unsur yang berada dalam keadaan gas. Penyerapan cahaya oleh atom
bersifat karakteristik karena tiap atom hanya menyerap cahaya pada panjang
gelombang tertentu yang energinya sesuai dengan energi yang diperlukan untuk
transisi elektron-elektron dari atom yang bersangkutan di tingkat yang lebih
tinggi, sedangkan energi transisi untuk masing-masing unsur adalah sangat khas.
Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini
mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi
konvensional. Pada metode konvensional emisi tergantung pada sumber eksitasi,
bila eksitasi dilakukan secara termal maka akan tergantung pada temperatur
sumber (Khopkar, 2001).
3. Scanning Electron Microscope (SEM)
Scanning Electron Microscope (SEM) merupakan mikroskop elektron digunakan
sebagai alat pendeteksi objek pada skala yang amat kecil. Scanning Electron
Microscope (SEM) digunakan untuk menentukan struktur dan ukuran pori.
22
Prinsip kerja SEM adalah deteksi elektron yang dihamburkan oleh suatu sampel
padatan ketika ditembak oleh berkas elektron berenergi tinggi secara kontinu yang
dipercepat di dalam electromagnetic coil yang dihubungkan dengan cathode ray
tube (CRT) sehingga dihasilkan suatu informasi mengenai keadaan permukaan
suatu sampel senyawa. Sebelum dianalisis dengan SEM, dilakukan preparasi
sampel yang meliputi penghilangan pelarut, pemipihan sampel, dan coating.
Detektor di dalam SEM mendeteksi elektron yang dipantulkan dan menentukan
lokasi berkas yang dipantulkan dengan intensitas tertinggi. Bila elektron dengan
energi cukup besar menumbuk pada sampel, mereka menyebabkan terjadinya
emisi sinar-X yang energinya dan intensitasnya bergantung pada komposisi
elemental sampel (Abdullah dkk., 2008).
23
III. METODELOGI PENELITIAN
A. Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan pada bulan Maret sampai Juni 2013 di Laboratorium
Kimia Anorganik-Fisik dan Biokimia Jurusan Kimia Universitas Lampung, dan
penyiapan alga Tetraselmis sp di Balai Besar Pengembangan Budidaya Laut
Lampung (BBPLL). Analisis SEM dilakukan di PPGL Bandung. Analisis AAS
dan IR dilakukan di Universitas Gajah Mada.
B. Alat dan Bahan Penelitian
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah peralatan gelas, pH meter,
pengaduk magnet, kertas saring Whatman, oven, neraca analitik, spektrofotometer
IR, SEM dan SSA.
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah alga Tetraselmis sp,
Cu(SO4)∙5H2O p.a merck, magnetit (Fe3O4), NaOH, TEOS, HCl 1M, etanol, dan
aquades.
24
C. Prosedur Penelitian
1. Penyiapan Biomassa Alga Tetraselmis sp
Biomassa alga Tetraselmis sp dihasilkan dari pembudidayaan dalam skala
laboratorium di Balai Budidaya Laut (BBL) Lampung. Biomassa alga dan
Tetraselmis sp yang didapat kemudian dinetralkan dengan menggunakan aquades
hingga dengan pH ≈ 7, dan dikering anginkan selama kurang lebih 3 sampai 4 hari
pada suhu ruang. Alga yang sudah kering kemudian digerus hingga halus, setelah
itu dioven dengan suhu kurang lebih 40ºC dalam selang waktu 2 sampai 3 jam.
2. Sintesis
a. Hibrida alga silika (HAS)
Larutan 1, sebanyak 5 mL larutan TEOS dan 2,5 mL akuades dicampur dalam
wadah plastik, kemudian ditambahkan HCl 0,1M hingga pH 2, diaduk dengan
pengaduk magnet sampai larutan tersebut homogen. Larutan 2, sebanyak 5 mL
etanol ditambahkan dengan biomassa alga Tetraselmis sp sebanyak 0,2 g.
Kemudian diaduk hingga terbentuk gel. Gel basah yang terbentuk didiamkan
selama 24 jam kemudian dicuci dengan etanol dan akuades sampai pH≈7
dikeringkan menggunakan oven dengan suhu 40oC sampai berat konstan.
b. HAS-magnetit (Fe3O4)
Larutan 1, sebanyak 5 mL larutan TEOS dan akuades 2,5 mL ditambahkan
dengan magnetit sebanyak 0,2 g (Ferdinand, 2012). Setelah itu ditambahkan
25
beberapa tetes HCl 0,1 M hingga pH 2. Larutan lalu diaduk dengan pengaduk
magnet sampai larutan tersebut homogen. Larutan 2, sebanyak 5 mL etanol
ditambah dengan alga optimum dari biomassa alga Tetraselmis sp sebanyak 0,2 g.
Kemudian diaduk dengan pengaduk magnet. Kedua larutan dicampur hingga
terbentuk gel. Gel basah yang terbentuk didiamkan selama kurang lebih 24 jam
kemudian dicuci dengan etanol dan akuades sampai pH≈7, setelah itu dikeringkan
menggunakan oven dengan suhu kurang lebih 40oC sampai berat konstan.
3. Karakterisasi
Untuk mengetahui perubahan gugus-gugus fungsional utama dalam material alga,
silika-alga, dan alga dengan pelapisan silika-magnet dilakukan analisis dengan
menggunakan spektrofotometer IR. Untuk menentukan bentuk morfologi dari
material tersebut menggunakan SEM. Untuk menentukan kadar ion logam yang
teradsorpsi pada material alga, alga-silika, dan alga dengan pelapisan silika-
magnet dilakukan analisis menggunakan spektrofotometer SSA.
4. Uji adsorpsi
a. Laju Adsorpsi
Biomassa alga Tetraselmis sp sebanyak 50 mg, HAS, dan HAS-Magnetit (Fe3O4)
ditambahkan masing-masing 20 mL larutan dari 100 mg L-1
Pb(II) dan Cu(II)
dengan pH 6. Kemudian dilakukan variasi waktu interaksi yaitu 0, 5, 15, 30, 45,
60 dan 90 menit. Selanjutnya, masing-masing larutan diaduk dan dilanjutkan
26
dengan sentrifugasi. Setelah disentrifus, filtrat dan endapannya akan terpisah.
Filtrat yang dihasilkan dianalisis dengan SSA (Buhani et al., 2009).
b. Isoterm adsorpsi
Biomassa alga Tetraselmis sp masing-masing sebanyak 50 mg, HAS, dan HAS-
Magnetit (Fe3O4) ditambahkan dengan masing-masing 20 mL larutan dengan
variasi konsentrasi 0, 25, 50, 150, dan 200 mg L-1
Pb(II) dan Cu(II) pada pH ≈ 6.
Kemudian masing-masing larutan tersebut diaduk pada waktu optimum (4a) dan
dilanjutkan dengan sentrifugasi. Setelah disentrifus, filtrat dan endapannya akan
terpisah. Filtrat yang dihasilkan dianalisis dengan SSA untuk menentukan nilai
kapasitas adsorpsinya (Buhani et al., 2009).
V. KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
Berdasarkan hasil yang diperoleh dari penelitian yang telah dilakukan maka dapat
disimpulkan bahwa:
1. Sintesis adsorben HAS dan HAS-magnetit berhasil dilakukan yang ditunjukkan
dengan hasil karakterisasi menggunakan spektrofotometer IR dengan adanya
pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2931,80 cm-1
yang berasal dari
serapan vibrasi ulur C-H dari (CH2) alifatik
2. Pada hasil SEM menunjukkan susunan material yang bersifat amorf pada HAS
karena terdapat campuran dari material biomassa alga Tetraselmis sp dan
matriks silika. Sedangkan pada material HAS-magnetit terdapat campuran
material yang cenderung bersifat kristalin yang berasal dari Fe3O4.
3. Laju adsorpsi ion Pb(II) dan Cu(II) oleh pada HAS magnetit lebih besar
dibandingkan dengan HAS dan biomassa alga Tetraselmis sp juga cenderung
mengikuti pseudo orde 2.
4. Isoterm adsorpsi ion Pb(II) dan Cu(II) oleh biomassa Tetraselmis sp, HAS, dan
HAS-magnetit cenderung mengikuti model isoterm Freundlich.
42
B. Saran
Pada penelitian lebih lanjut disarankan:
1. Variasi konsentrasi ion Pb(II) dan Cu(II) perlu ditambahkan karena pada plot
jumlah ion logam yang teradsorpsi belum diperoleh batas optimumnya.
2. Perlu dilakukan pengujian lebih lanjut terhadap adsorpsi ion Pb(II) dan Cu(II)
oleh biomassa alga Tetraselmis sp, HAS, dan HAS-magnetit menggunakan
metode kontinu sehingga dapat diaplikasikan ke skala yang lebih besar di
lingkungan.
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah, M. & Khairurrijal. 2008. ”Review: Karakterisasi Nanomaterial”, Jurnal
Nanoscience dan Teknologi vol.2, No.1: 8-10.
Ahalya, N and T.V.Ramachandra. 2003. Biosorption of heavy Metals.Reseach
Journal Of Chemistry And Environment. 7 (4):71-78.
Allen, S.J., G. Mckay. and J.F. Porter. 2004. Adsorption isotherm models for basic
dye adsorption by peat in single and binary component systems. Journal of
Colloid and Interface Science 280: 322-333.
Amaria, T.M. dan M. Henny. 2007. Adsorpsi Zn(II) Menggunakan Biomassa
Saccharomyces cerevisiae yang diimobilisasi Pada Silika Secara Sol Gel.
Akta Kimia Indonesia. 2(2): 63-74.
Atkins, P.W., 1999. Kimia Fisik III.Jakarta: Erlangga.
Boinski, F. 2010. Study of the mechanisms involved in reactive silica. Materials
Chemistry and Physiscs 122: 311-315.
Boricha, A.G. 2008. Preparation, Characterization and Performance of Nanofiltration
Membranes For The Treatment of Electroplating Industry Effluent. J. Sep.
Tech. 8: 435-445.
Buhani and Suharso. 2009. Immobilization of Nannochloropsis sp biomassa by sol-
gel technique as adsorbat of metal ion Cu(II) from aqueous solution. Asian
Journal Chemistry., 21 (5) : 3799-3808.
Buhani, Narsito, Nuryono and E.S. Kunarti. 2009. Amino and Merkapto-Silika
Hybrid for Cd (II) Adsorption in Aqueous Solution. Indonesian Journal
Chemistry. 9 (2): 170-176.
Buhani, Suharso and S.E. Putra. 2007. Isoterm Adsorpsi Ion Logam Pb(II), Cd(II)
dan Cu(II) pada Biomassa Nannochloropsis sp. yang Diimobilisasi
Polietilamina-Glutaraldehida. Prosiding Seminar Ilmiah Hasil Penelitian
di Universitas Lampung. Lampung.
Buhani, Suharso and Sumadi. 2010. Adsorption Kinetics and Isotherm of Cd(II) Ion
on Nannochloropsis sp Biomass Imprinted Ionic Polymer. Desalination.
259: 140-146.
Cabrera, L., S. Gutierrez, N. Menendez, M.P. Morales. and P. Herrasti. 2008.
Magnetite nanoparticles: electrochemical synthesis and characterization.
Electrochimica Acta, 53: 3436-3441.
Cotton, F.A. dan G. Wilkinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Terjemahan Sahati
Suharto. Penerbit Universitas Indonesia (UI Press). Jakarta.
Creswell, C.J., O.A. Runquist, M.M. Campbell.1982. Spectrum Analysis of Organic
Compound. Burgess Publishing Company. United States of America.
Dung, K.T.D., H.T.Hai, H.L. Phuc. and D.B. Long. 2009. Preperation and
characterization of Magnetic nanoparticles with chitosan coating. Journal of
Physics; Conference Series 187 Vietnam, no. 1. Article ID 012036.
Enymia, S. dan N. Sulistriani. 1998. Pembuatan Silika Gel Kering Dari Sekam Padi
Untuk Bahan Pengisi Karet Ban. Jurnal Kimia Indonesia. 7(1&2): 1-9.
Fahmiati, Nuryono dan Narsito. 2004. Kajian Kinetika Adsorpsi Cd(II), Ni(II) dan
Mg(II) Pada Silika Gel Termodifikasi 3-Merkapto-1,2,4-Triazol. Alchemy.
3(2): 22-28.
Ferdinand, A. 2012. Modifikasi Biomassa Nanochloropsis sp Dengan Pelapisan
Silika Magnetit Sebagai Adsorben Ion Zn(II) dan Ni(II). Universitas
Lampung. Bandar Lampung.
Farook, A. and S. Ravendran. 2000. Saturated Fatty Acids Adsorption By Acidified
Rice Hull Ash. J. Chem. Soc. 77: 437-440.
Filha, V.L.S.A., A.F. Wanderley, K.S. de Sousa, J.G.P. Espinola, M.G. da Fonseca,
T. Arakaki. and L.N.H. Arakaki. 2006. Thermodynamic Properties of
Divalent Cations Complexed by Ethylenesulfide Immobilized on Silica
Gel. Colloids Surface A: Physicochem. Eng. Aspects, 279: 64-68.
Harris, O. P. and J. G. Ramelow. 1990. Binding of Metal Ions by Particulate
Quadricauda. Environt Scient and Technology. 24: 220-227.
Harsono, H. 2006. Pembuatan Silika Abu Amorf dari Abu Sekam Padi.
http://www.unej.ac.id/fakultas/mipa/volume3.no2/harsono.pdf.9
Herman, DZ. 2006. Tinjauan terhadap tailing mengandung unsur pencemar As, Hg,
Pb, dan Cd. J Geol Indo 1: 31-36.
Hook, J. R., & H.E. Hall. 1991. Solid state physics. 2nd edition, John Willey & Sons:
England/Chichester, hal: 241
Husin, G. dan C. M. Rosnelly. 2005. Studi Kinetika Adsorpsi Larutan Logam Timbal
Menggunakan Karbon Aktif dari Batang Pisang. [Tesis]. Fakultas Teknik
Universitas Syiah Kuala Darrusalam. Banda Aceh.
Indriani, S.H. and S. Akira. 1998. Biosorption of Heavy Metal Ions to Brown Algae,
Macrocystis pyrifera, Kjellmamiella crassiforia, and Undaria pinnatifida.
Journal of Colloid and Interface Science. 206 : 297-301.
Jeon, C. 2011. Adsorption characteristic of cooper ions using magnetically modified
medicinal stones. Journal of Industrial and Engineering Chemistry. 17:
1487-1493.
Keenan, C.W. dan W. Kleinfelter. 1984. Ilmu Kimia untuk Universitas. Edisi keenam.
Terjemahan Aloysius Hadyana Pudjaatmaka. Erlangga. Jakarta. Hal. 512-
543.
Khopkar, S.M. 2001. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.
Lin, Y., H. Chen, K. Lin, B. Chen. and C. Chiou. 2011. Application of magnetic
particles modified with amino groups to adsorb cooper ions in aqueous
solution. Journal Environmental Scient. 23:44-50.
Martell, A. E. and R.D. Hancock. 1996. Metal Complexes in Aqueose Solution.
Plenum Press. New York.
Mudjiman, A. 2004, Makanan Ikan, Edisi Revisi, Penebar Swadaya, Jakarta.
Neriagu, J. O. 1979. in Biogeochemistry of Lead in the Environment. Elsevier,
Amsterdam.
Oscik, J. 1982. Adsorption. Ellis Horwood Limited. England.
Oxtoby, D. 1990. Prinsip-prinsip Kimia Modern. Erlangga. Jakarta. Hal. 285-290.
Palar, H. 2004. Pencemaran dan toksikologi logam berat. Rineka cipta. Jakarta. p.
78-86.
Peng, Q., Y. Liu, G. Zeng, W. Xu, C. Yang. and J. Zhang. 2010. Biosorption of
Copper (II) Immobilizing Saccharomyces cerevisae on the surface of
chitosan coated magnetc nanoparticle from aqueous solution. Journal
Hazard. Mater. 177: 676-682.
Peraturan Pemerintah Lingkungan No. 82 Tahun 2001 tentang Pengolahan Kualitas
Air dan Pengendalian Pencemaran Air. IPB. Bandung.
Prassas, M. 2002. Silica Glass from Aerogels, http//www.solgel.com
Punkels. 2008. Kegunaan silicagel. From http://punkels.wordpress.com/2008/12/21
/21/kegunaan-silica-gel/,21 juni 2012
Rahaman, M.N. 1995. Ceramics Pressing and Sintering. Departement of Ceramics
Engineering University of Missoury-Rolla Rolla Missouri. Hal 214-219
Rousseau, R. W. 1987. Handbook Of Separation Process Technology. John Wiley
and Sons Inc. United States. pp.67.
Sadhori, S.N. 1995. ”Budidaya Rumput Laut” p. 29, Balai pustaka, Jakarta.
Schubert, U. and N. Husing. 2000. Synthesis of Inorganic Material. Willey-VCH
Verlag Gmbh. D-69469 Wernbeim. Federal Republik of Germany.
Soeprijianto, R.F. dan A. Bambang. 2006. Kinetika Biosorpsi Ion Logam Berat Cu
(II) dalam Larutan Menggunakan Biomassa Phanerochaete
Chrysosporium. [Tesis]. Fakultas Teknologi Industri. Institut Teknologi
Sepuluh November. Surabaya.
Suhendrayatna. 2001. Bioremoval logam berat dengan menggunakan
mikroorganisme: Suatu kajian kepustakaan. Seminar On-Air Bioteknologi
untuk Indonesia Abad 21, 1-14 Februari 2001.
Supratman, U. 2010. Equilibrium Penentuan Senyawa Organik. Padjajaran. Bandung.
Teja, A.S. and P.Y. Koh. 2008. Synthesis, properties, and applications of magnetic
iron oxide nanoparticles. Progrees in Crystal Growth and Characterization
of Materials. xx: 1-24.
Tong, C., U.S. Ramellow., and G.J. Ramellow. 1994. Evaluation of Polymeric
Support For Immobilizing Biomass to Prepare Sorben Material For Metal
Intern. J. Anal. Chem. Vol :56:175-171.
Yuliasari, L. 2003. Studi Penentuan Logam Berat Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd)
Dalam Organ Tubuh Ayam Broiler Secara Spektrofotometri Serapan Atom.
[Skripsi]. FMIPA Unila. Bandar Lampung.