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Nanotecnología UAQPublishing Laboratorio de Síntesis; Reporte III This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 J. Name ., 2013, 00 , 1-3 | 1 Cite this: DOI: 10.1039/x0xx00000x Received 22 Agosto 2014, Accepted 22 Agosto 2014 DOI: 10.1039/x0xx00000x www.uaq.mx/ Obtención de Homo- y Co- polímeros. C. T. Quezada Cervantes a , C. R. Quevedo Chávez b , L. E. Luna Rodríguez c , R. H. Jiménez Carrillo d y L. A. Rivera Escobedo e . A B S T R A C T Se obtuvieron 2 polímeros (Homo- y Co-); El Homo-polímero Polimetilmetacrilato (PMMA) fue sintetizado por métodos químicos partiendo de la unidad monomérica metilmetacrilato y peróxido de benzoilo. El Co-polímero Polimetilmetacrilato etilenglicol dimetacrilato (PMMA-EGDMA) fue sintetizado por métodos químicos partiendo de las unidades monoméricas metilmetacrilato y glicol dimetacrilato, y el catalizador peróxido de benzoilo. El método utilizado para la preparación de ambos polímeros fue polimerización por adición, específicamente polimerización por apertura de doble enlace, el cual consiste en 3 fases: Iniciación, propagación o crecimiento y terminación. Se obtuvieron las condiciones óptimas para la preparación del homo- y co- polímero. Los polímeros obtenidos fueron caracterizados por calorimetría diferencial de barrido (DSC) para obtener sus propiedades térmicas. Los resultados muestran que obtuvimos un polímero parcialmente cristalino. Introducción Antes de que fueran creados los polímeros la naturaleza era la única y exclusiva fuente de materiales que el hombre podía utilizar para la fabricación de sus herramientas, objetos de uso cotidiano, entre otras muchas cosas. Las propiedades que los metales, las piedras y otros materiales no satisfacían todas las demandas existentes así que, el hombre en su afán de investigación y búsqueda comenzó a aplicar sustancias que suplieran estas carencias; y fue así como empezaron a sintetizarse los primero polímeros. Se cree que el primer polímero fue elaborado por Charles Goodyear en 1839 con el vulcanizado del caucho. En 1846 y 1868 se desarrollaron formas de sintetizar celuloide a partir del nitrato de celulosa. Pero el primer polímero totalmente sintético fue desarrollado por el químico estadounidense Leo Hendrik Baekeland: la baquelita. Este producto tuvo un gran éxito debido a sus peculiares propiedades: se le podía dar la forma deseada antes de que se enfriara, no conducía la electricidad y era resistente al agua y los disolventes. Pronto surgieron otros polímeros que revolucionarían esta industria como el polietileno y el policloruro de vinilo (PVC), 1911 y 1912 respectivamente. Estos polímeros fueron sustitutos del caucho y se usaron para la creación de objetos y utensilios de la vida cotidiana. Otro polímero importante es el metacrilato de metil, este es un líquido claro con olor muy distintivo, también conocido como ácido metacrilato de metilester. Casi todo el MMA es polimerizado para formar homopolímeros y copolimeros, siendo su mayor aplicación la de la fundición, moldeo y extrusión de polimetil metacrilato (PMMA), o de polímeros modificados. Este laminado acrílico es transparente, resistente al medio ambiente y es de peso ligero, lo cual lo hace un sustituto óptimo de cristales de seguridad, páneles y exhibidores iluminados. El PMMA tiene otra ventaja con respecto al vidrio, es más transparente. Cuando las ventanas de vidrio se hacen demasiado gruesas, llega a ser muy difícil ver a través. Pero las ventanas de PMMA se pueden hacer tan gruesas como de 33 centímetros y siguen siendo perfectamente transparentes. Esto hace del PMMA un material maravilloso para fabricar inmensos acuarios, cuyas ventanas deben ser lo suficientemente gruesas como para contener la alta presión de millones de litros de agua. A pesar de estos grandes avances el hombre ha seguido innovando en la creación de materiales que aprovechando las grandes ventajas que tienen estas moléculas orgánicas creo los co-polímeros, que son dos o más monómeros diferentes se unen juntos para polimerizar, su resultado se denomina co-polímero y su proceso se llama copolimerización. Objetivos del estudio General: o Sintetizar un homo- y co-polímero por el método de polimerización por apertura de doble enlace. Específicos: o Sintetizar el homo-polímero de PMMA.

Reporte Final PMMA-EGDMMA

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Modificacion de una membrana de nafion con nanoparticulas de zirconia.

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  • Nanotecnologa UAQPublishing

    Laboratorio de Sntesis; Reporte III

    This journal is The Royal Society of Chemistry 2013 J. Name ., 2013, 00 , 1-3 | 1

    Cite this: DOI: 10.1039/x0xx00000x

    Received 22 Agosto 2014,

    Accepted 22 Agosto 2014

    DOI: 10.1039/x0xx00000x

    www.uaq.mx/

    Obtencin de Homo- y Co- polmeros.

    C. T. Quezada Cervantesa , C. R. Quevedo Chvezb, L. E. Luna Rodrguezc, R. H. Jimnez Carrillod y L. A. Rivera Escobedoe.

    A B S T R A C T

    Se obtuvieron 2 polmeros (Homo- y Co-); El Homo-polmero Polimetilmetacrilato

    (PMMA) fue sintetizado por mtodos qumicos partiendo de la unidad monomrica

    metilmetacrilato y perxido de benzoilo. El Co-polmero Polimetilmetacrilato etilenglicol

    dimetacrilato (PMMA-EGDMA) fue sintetizado por mtodos qumicos partiendo de las

    unidades monomricas metilmetacrilato y glicol dimetacrilato, y el catalizador perxido de

    benzoilo. El mtodo utilizado para la preparacin de ambos polmeros fue polimerizacin

    por adicin, especficamente polimerizacin por apertura de doble enlace, el cual consiste en

    3 fases: Iniciacin, propagacin o crecimiento y terminacin. Se obtuvieron las condiciones

    ptimas para la preparacin del homo- y co- polmero. Los polmeros obtenidos fueron

    caracterizados por calorimetra diferencial de barrido (DSC) para obtener sus propiedades

    trmicas. Los resultados muestran que obtuvimos un polmero parcialmente cristalino.

    Introduccin

    Antes de que fueran creados los polmeros la naturaleza era la

    nica y exclusiva fuente de materiales que el hombre poda

    utilizar para la fabricacin de sus herramientas, objetos de uso

    cotidiano, entre otras muchas cosas. Las propiedades que los

    metales, las piedras y otros materiales no satisfacan todas las

    demandas existentes as que, el hombre en su afn de

    investigacin y bsqueda comenz a aplicar sustancias que

    suplieran estas carencias; y fue as como empezaron a

    sintetizarse los primero polmeros. Se cree que el primer

    polmero fue elaborado por Charles Goodyear en 1839 con el

    vulcanizado del caucho. En 1846 y 1868 se desarrollaron

    formas de sintetizar celuloide a partir del nitrato de celulosa.

    Pero el primer polmero totalmente sinttico fue desarrollado

    por el qumico estadounidense Leo Hendrik Baekeland: la

    baquelita. Este producto tuvo un gran xito debido a sus

    peculiares propiedades: se le poda dar la forma deseada antes

    de que se enfriara, no conduca la electricidad y era resistente al

    agua y los disolventes. Pronto surgieron otros polmeros que

    revolucionaran esta industria como el polietileno y el

    policloruro de vinilo (PVC), 1911 y 1912 respectivamente.

    Estos polmeros fueron sustitutos del caucho y se usaron para la

    creacin de objetos y utensilios de la vida cotidiana.

    Otro polmero importante es el metacrilato de metil, este es un

    lquido claro con olor muy distintivo, tambin conocido como

    cido metacrilato de metilester. Casi todo el MMA es

    polimerizado para formar homopolmeros y copolimeros,

    siendo su mayor aplicacin la de la fundicin, moldeo y

    extrusin de polimetil metacrilato (PMMA), o de polmeros

    modificados. Este laminado acrlico es transparente, resistente

    al medio ambiente y es de peso ligero, lo cual lo hace un

    sustituto ptimo de cristales de seguridad, pneles y

    exhibidores iluminados. El PMMA tiene otra ventaja con

    respecto al vidrio, es ms transparente. Cuando las ventanas de

    vidrio se hacen demasiado gruesas, llega a ser muy difcil ver a

    travs. Pero las ventanas de PMMA se pueden hacer tan

    gruesas como de 33 centmetros y siguen siendo perfectamente

    transparentes. Esto hace del PMMA un material maravilloso

    para fabricar inmensos acuarios, cuyas ventanas deben ser lo

    suficientemente gruesas como para contener la alta presin de

    millones de litros de agua.

    A pesar de estos grandes avances el hombre ha seguido

    innovando en la creacin de materiales que aprovechando las

    grandes ventajas que tienen estas molculas orgnicas creo los

    co-polmeros, que son dos o ms monmeros diferentes se unen

    juntos para polimerizar, su resultado se denomina co-polmero

    y su proceso se llama copolimerizacin.

    Objetivos del estudio

    General:

    o Sintetizar un homo- y co-polmero por el

    mtodo de polimerizacin por apertura de

    doble enlace.

    Especficos:

    o Sintetizar el homo-polmero de PMMA.

  • ARTICLE Journal Name

    2 | J. Name. , 2012, 00, 1-3 This journal is The Royal Society of Chemistry 2012

    o Sintetizar el co-polmero de PMMA-

    EGDMA.

    o Caracterizar por calorimetra diferencial de

    barrido (DSC)

    o Familiarizarse con los anlisis

    instrumentales.

    Antecedentes

    Con el nombre de polmero se define toda sustancia constituida

    por molculas que se caracterizan por la repeticin de uno o

    ms tipos de unidades monomricas. Se trata de cadenas muy

    largas (o tambin redes) en las que muchos tomos estn

    alineados uno junto a otro.

    Los monmeros son, por tanto, sustancias qumicas de bajo

    peso molecular capaces de reaccionar consigo mismo o con

    otras sustancias para formar un polmero.

    El trmino macromolcula se suele utilizar tambin con el

    mismo significado que el de polmero; lo mismo sucede con la

    expresin cadena polimrica.

    Los enlaces covalentes de los polmeros son los mismos que los

    de las molculas corrientes. La nica diferencia de los

    polmeros con las molculas normales es el tamao de aquellos,

    el cual introduce efectos muy especiales.

    Los polmeros tienen importancia en tres campos:

    a) Polmeros naturales

    -Polisacridos (almidn, celulosa)

    - Protenas

    - cidos nucleicos

    - Caucho natural

    b) Polmeros naturales modificados

    - Derivados de la celulosa (nitrato y acetato de celulosa,

    celulosa regenerada)

    c) Polmeros sintticos

    - De adicin (polietileno, polipropileno, policloruo de vinilo)

    - De condensacin (poliamidas, polisteres)

    Segn la forma de las macromolculas, los polmeros pueden

    ser:

    a) Lineales

    b) Ramificados

    c) Entrecruzados

    d)

    Segn la igualdad de los monmeros constituyentes pueden ser:

    a) Homopolmeros (constituidos por un solo monmero)

    b) Copolmeros (Contiene gran nmero de unidades)

    Configuracin molecular

    El trmino configuracin se usa para describir la posicin

    relativa de los tomos de la cadena polimrica. Esta disposicin

    no puede ser alterada a no ser que se rompa y reorganicen los

    enlaces qumicos primarios (covalentes) de la cadena.

    Ejemplos que se refieren a configuraciones son las distintas

    disposiciones cabeza-cabeza y cabeza-cola en los polmeros

    vinlicos regulares:

    Cabeza-cabeza: -(CH2-CHCl-CHCl-CH2)-

    Cabeza-cola: -(CH2-CHCl-CH2-CHCl)-

    Otras configuraciones se deben a isomeras cis y trans, as

    como a disposiciones alrededor de tomos de carbono

    asimtricos que pueden dar lugar a:

    Polmeros tacticos, cuando los distintos grupos sustituyentes

    se disponen al azar por encima y por debajo del plano que

    contiene la cadena principal.

    Polmeros isotcticos, cuando los grupos sustituyentes estn

    siempre a un mismo lado.

    Polmeros sindiotcticos, cuando los grupos sustituyentes estn

    alternativamente a un lado y a otro del plano de la cadena

    principal.

    Conformacin molecular

    La conformacin de una macromolcula viene definida por la

    posicin de los ngulos de enlace de un momento dado. Para

    modificar la conformacin de una cadena de polmero no es

    necesario romper los enlaces primarios, sino que basta con que

    giren los tomos alrededor de los enlaces simples de la cadena

    principal.

    As, la conformacin de una cadena puede cambiar por efecto

    de la energa trmica o por la energa de interaccin del

    disolvente.

    El PMMA es un termoplstico lineal, sindiotctico en un 70-

    75%. Debido a que carece de una estereorregularidad completa

    y a sus voluminosos grupos laterales es amorfo, Quizs la

    propiedad ms sobresaliente del PMMA es su transparencia

    ptica y ausencia de color, unido a su inusitadamente buen

    comportamiento a la intermperie.

    Las propiedades mecnicas y trmicas de este polmero son

    tambin buenas. La resistencia a la traccin llega a los 70 MPa.

    La resistencia al impacto es aproximadamente igual a la de

    copolmeros de estireno resistentes al impacto.

    Propiedades:

    - Transparencia de alrededor del 93%. El ms transparente de

    los plsticos.

    - Alta resistencia al impacto, de unas diez a veinte veces la

    del vidrio.

    - Resistente a la interperie y a los rayos ultravioleta. No hay

    un envejecimiento apreciable en diez aos de exposicin

    exterior

    - Excelente aislamiento trmico y acstico

    - Ligero en comparacin con el vidrio, con una densidad de

    unos 1190 kg/m3 es slo un poco ms denso que el agua

  • Journal Name ARTICLE

    This journal is The Royal Society of Chemistry 2012 J. Name ., 2012, 00 , 1-3 | 3

    - De dureza similar a la del aluminio: se raya fcilmente con

    cualquier objeto metlico, como un clip. El metacrilato se

    repara muy fcilmente con una pasta de pulir

    - De fcil combustin, o es autoextinguible. Sus gases tiene

    olor afrutado y crepita al arder. No produce ningn gas txico

    al arder por lo que se puede considerar un producto muy seguro

    para elementos prximos a las personas al igual que la madera

    - Gran facilidad de mecanizacin y moldeo

    - El metacrilato presenta gran resistencia al ataque de muchos

    compuestos pero es ataco por otros, entre ellos: Acetato de

    etilo, acetona, cido actico, cido sulfrico, alcohol amlico,

    benzol butanol, diclometano, triclorometano (cloroformo),

    tolueno.

    Aplicaciones

    Las aplicaciones del PMMA son mltiples, entre otras

    sealizacin, expositores, protecciones en maquinaria,

    mamparas separadoras decorativas y de proteccin. Las

    ventajas de este material son muchas pero las que lo diferencian

    del vidrio son: bajo peso, mejor transparencia, inferior

    fragilidad.

    A nivel de laboratorio se puede obtener PMMA por va radical

    o aninica, en disolucin, en bloque, en suspensin o en

    emulsin. Pero industrialmente su obtencin es por

    polimerizacin radical:

    Debido a que se hace necesario trabajar a temperaturas muy

    altas en el proceso de polimerizacin para tener un mejor

    control, una alternativa es prepararlo por el mtodo de

    emulsin. Donde el agua va a servir de moderador del calor y

    como solvente para la catlisis del sistema. La catlisis es

    producida por la reaccin de los iones bromato y los iones

    sulfito los que forman radicales OH y los radicales HSO3.

    La polimerizacin es el proceso qumico (Reaccin qumica)

    por la cual, mediante el calor, la luz o un catalizador, se unen

    varias molculas de un compuesto para formar una cadena de

    mltiples eslabones de estas y obtener una macromolcula

    (Polmero). Existen muchas de estas reacciones y son de

    distintas clases. Pero todas las polimerizaciones tienen un

    detallen en comn: comienzan en molculas pequeas, que

    luego se van uniendo entre s para formar molculas gigantes.

    Llamamos monmeros a esas molculas pequeas. As, los

    procesos de polimerizacin persiguen la obtencin de

    estructuras de alto peso molecular partiendo de materiales de

    bajo peso molecular. El proceso de polimerizacin puede

    entenderse como un proceso de ensamblaje de unidades

    monomricas que se repiten para formar estructuras de mayores

    dimensiones.

    Existen muchos tipos de polimerizacin, la polimerizacin de

    radicales libres es uno de los procesos qumicos ms

    estudiados. Al igual que las reacciones en cadena, el proceso de

    polimerizacin por radicales puede subdividirse en la

    iniciacin, propagacin, transferencia y terminacin.

    El mecanismo ocurre cuando se calienta el iniciador (I2) y

    escinde homolticamente y se forman los radicales (I), el

    radical se adiciona al monmero (M), estabilizando por

    resonancia la molcula (R1), iniciando as el crecimiento de la

    cadena polimrica. En cada paso de propagacin se ir

    aadiendo otra molcula de monmero a la cadena de

    crecimiento. La longitud de una cadena polimrica depende del

    nmero de adiciones de monmeros que se produzcan antes de

    que la etapa de terminacin pare el proceso. Eventualmente la

    reaccin con una impureza o simplemente por agotamiento del

    monmero.

    Polimerizacin catinica.

    Esta se produce por un mecanismo similar al proceso

    radicalario, excepto en que implica a carbocationes como

    intermedios.

    La polimerizacin catinica puede ser iniciada por una gran

    variedad de qumicos y mtodos fsicos. Ejemplo de ellos son la

    iniciacin por los cidos de Bronsted, cidos de Lewis, cidos

    de Lewis en combinacin con una fuente de iones o protones

    carbonios, iones estable de carbonio. En la representacin del

    mecanismo de la polimerizacin catinica a continuacin se

    Figure 1.0 Metodo de polimerizacion por radicales libres.

    Figure 2.0 Metodo de polimerizacion por emulsion.

    Figure 3.0 Fases del proceso de polimerizacion.

  • ARTICLE Journal Name

    4 | J. Name. , 2012, 00, 1-3 This journal is The Royal Society of Chemistry 2012

    emplea el BF3 como catalizador, el cual requiere de agua o

    metanol como co-catalizador es utilizado para dar inicio a esta

    reaccin.

    Polimerizacin aninica es una polimerizacin de reaccin en

    cadena en la que las especies activas son formalmente en anin,

    es decir, un tomo o grupo con una carga negativa y un par de

    electrones no compartidos. Los aniones pueden ser

    considerados como las bases conjugadas de los cidos

    correspondientes, tal como se muestra en la ecuacin. La

    estabilidad y reactividad de las especies aninicas se puede

    deducir de los valores de pKa para el equilibrio representado en

    la ecuacin para el cido conjugado correspondiente. El

    conjugado ms cido se asocia con una especie aninica

    correspondiente ms estable.

    Un buen monmero para la polimerizacin aninica debera

    contener al menos un grupo sustractor de electrones fuerte,

    como el grupo carbonilo, ciano o nitro. En la siguiente reaccin

    se muestra el paso de alargamiento de la cadena en la

    polimerizacin del acrilato de metilo.

    Calorimetra diferencial de barrido (DSC)

    La calorimetra diferencial de barrido, o DSC, es una tcnica

    experimental dinmica que nos permite determinar la cantidad

    de calor que absorbe o libera una sustancia, cuando es

    mantenida a temperatura constante, durante un tiempo

    determinado, o cuando es calentada o enfriada a velocidad

    constante, en un determinado intervalo de temperaturas. Esta

    tcnica es altamente sensible adems de ser una forma rpida de

    anlisis. Esta tcnica se utiliza para conocer las transiciones

    trmicas ocurridas en el material a analizar. En el caso de los

    materiales vtreos, podemos conocer su temperatura de

    transicin vtrea, es decir el paso del material vtreo a lquido

    subenfriado, o viceversa. Esto es debido al hecho que al

    calentar, o enfriar, un vidrio su capacidad calorfica, Cp,

    aumenta o disminuye, en un valor del orden de la mitad de su

    valor original en el corto intervalo de temperaturas en que tiene

    lugar la transicin lquido subenfriado vidrio. La tcnica de

    DSC permite realizar medidas absolutas de capacidad

    calorfica, a partir de las cuales se pueden evaluar las

    variaciones de entalpia o de entropa en la transicin.

    Una forma general de proceder consiste en realizar, despus del

    primer calentamiento de la sustancia en estudio, un

    enfriamiento, a una velocidad no muy rpida, seguido de un

    segundo calentamiento, en las mismas condiciones

    experimentales que en el primer calentamiento, esto con el fin

    de que la determinacin de los cambios ocurridos sea mejor.

    La curva que corresponde al primer calentamiento realizado

    hasta la temperatura de 825 K en una aleacin amorfa de

    GeSSb. En ella se observa una transicin vtrea (primer salto) y

    un pico de cristalizacin (valle). Como puede apreciarse existe

    un desplazamiento en la seal entre el inicio y el final del pico.

    Un segundo calentamiento (curva b), nos permite observar dos

    saltos en la seal. El primero de ellos se halla a temperaturas

    Figure 4.0 Proceso de polimerizacion cationica.

    Figure 5.0 Reaccion de polimerizacion anionica.

    Figure 6.0 Proceso de polimerizacion anionica.

    Figure 7.0 : Capacidad Calorfica en funcin de la temperatura para diversas aleaciones vtreas del sistema Ge-Se. Las curvas

    muestran el intervalo de temperaturas a las cuales se da la transferencia trmica.

    Figure 8.0 Curvas DSC de loa aleacin vtrea Ge25Sb20S55 (velocidad de calentamiento de 10 K/min). a) Primer calentamiento hasta 825 K;b)

    segundo calentamiento; y c) primer calentamiento de un vidrio decomposicin GeS2.

  • Journal Name ARTICLE

    This journal is The Royal Society of Chemistry 2012 J. Name ., 2012, 00 , 1-3 | 5

    prximas a la transicin vtrea de la muestra amorfa, pero es

    ms pequeo, lo cual indica que la muestra ha cristalizado

    parcialmente. El segundo de los saltos se halla en el mismo

    intervalo de temperaturas que el pico de cristalizacin,

    coincidiendo la magnitud del salto con la observada entre el

    inicio y el final del pico de cristalizacin. La curva c

    corresponde a la transicin vtrea del compuesto GeS2.

    Para saber cules son los picos de cristalizacin se calienta un

    material por encima de la temperatura de transicin vtrea, se

    produce la cristalizacin del mismo. Empleando la tcnica de

    DSC puede realizarse una caracterizacin cintica del proceso

    de cristalizacin mediante experiencias tanto no isotermo, a

    velocidad de calentamiento constante, como isotermas. En este

    ltimo caso, el material se calienta bruscamente hasta la

    temperatura deseada y se mantiene a dicha temperatura

    mientras la muestra experimenta la transicin lquido

    subenfriado cristal.

    Metodologa

    Materiales

    1 Tubo de ensaye 10ml

    Soporte universal

    1 Plancha de calentamiento

    2 Vasos de precipitados de 250ml

    Termmetro

    Pinzas 3 dedos c/nuez

    Agitador de vidrio

    2 Pipetas 10ml

    2 Perillas de succin

    2 Vasos de precipitado de 100ml

    2 Vidrio de reloj

    1 Esptula

    1 Mascarilla con filtros de vapores orgnicos

    Guantes de ltex

    Sanitas

    Reactivos

    o 2 ml de etilenglicol dimetacrilato (EGDMA)

    o 8 ml de metilmetacrilato (MMA)

    o Agua de llave para bao mara

    o 2 puntas de esptula de perxido de benzoilo. Reactividad, riesgos y desecho

    Metilmetacrilato (C5H8O2). PM: 100.1 g/mol, Punto de

    ebullicin: 100.5 C, Punto de fusin: -48 C, Densidad: 0.94

    g/ml. Liquido incoloro, voltil y con un olor caracterstico.

    Produce irritacin en la piel. En caso de derrame, absorber el

    lquido residual en arena o absorbente inerte y trasladarlo a un

    lugar seguro.

    Etilenglicol dimetacrilato (C10H14O4). PM: 198.2 g/mol,

    Densidad: 1.05 g/ml. Punto de ebullicin: 260 C, Punto de

    fusin: -40 C. Lquido incoloro, voltil y con olor

    caractersticco. Produce irritacin en piel y ojos. Su inhalacin

    puede causar irritacin de garganta. En caso de derrame,

    absorber el lquido residual en arena o absorbente inerte y

    trasladarlo a un lugar seguro.

    Perxido de Benzoilo (C14H10O4) PM: 242 g/mol, Punto de

    fusin: 103 C, Densidad: 1.3 g/ml. Slido en forma de cristales

    o polvo blancuzco, inodoro. Puede ocasionar explosin por el

    calor intenso, la contaminacin, el choque o friccin. Si se

    inhala puede provocar tos y dolor de garganta. Al contacto con

    ojos y piel causa irritacin y enrojecimiento. En caso de

    ingerirse puede provocar dolor abdominal. En caso de derrame

    mojar el producto con agua, utilizar herramientas que no

    generen chispas para recoger la sustancia derramada (no usar

    materiales que contengan celulosa, tales como la madera o el

    papel). Eliminar el residuo con agua abundante. NO absorber

    en serrn u otros absorbentes combustibles.

    Procedimiento experimental

    Homo-polmero

    1. En un vaso de precipitado agregar 200ml de agua y

    colocarlo sobre la plancha de calentamiento, calentar a

    75C y mantener constante la temperatura o en un

    rango de 70 a 80 C.

    2. Colocar en un tubo de ensayo 5ml de metilmetacrilato

    y aproximadamente 1 punta de esptula de perxido

    de benzoilo.

    3. Colocar el tubo de ensayo dentro del vaso de

    precipitado (bao mara) a 75C.

    4. Calentar hasta obtener una sustancia viscosa,

    procurando que no se generen burbujas dentro del

    tubo.

    5. Una vez obtenida la viscosidad ideal, retirar del bao

    mara y dejar enfriar; cuando haya terminado la

    reaccin de polimerizacin aumentar la dureza del

    polmero.

    6. Con cuidado romper el tubo de ensayo para extraer el

    polmero obtenido.

    7. Moler con mortero y pistilo y depositar en un vial para

    proseguir con las caracterizaciones correspondientes.

    Co-polmero

    1. En un vaso de precipitado agregar 200ml de agua y

    colocarlo sobre la plancha de calentamiento, calentar a

    75C y mantener constante la temperatura o en un

    rango de 70 a 80 C.

    2. Colocar en un tubo de ensayo 3ml de metilmetacrilato,

    2 ml de etilen glicoldimetacrilato y aproximadamente

    1 punta de esptula de perxido de benzoilo.

    3. Colocar el tubo de ensayo dentro del vaso de

    precipitado con agua a 75C.

    4. Calentar hasta obtener una sustancia viscosa,

    procurando que no se generen burbujas dentro del

    tubo.

  • ARTICLE Journal Name

    6 | J. Name. , 2012, 00, 1-3 This journal is The Royal Society of Chemistry 2012

    5. Una vez obtenida la viscosidad ideal, retirar del bao

    mara y dejar enfriar; cuando haya terminado la

    reaccin de polimerizacin aumentar la dureza del

    polmero.

    6. Con cuidado romper el tubo de ensayo para extraer el

    polmero obtenido.

    7. Moler con mortero y pistilo y depositar en un vial para

    proseguir con las caracterizaciones correspondientes.

    Caracterizacin por Calorimetra diferencial de barrido (DSC)

    1. Con un mortero y pistilo anteriormente limpiado, moler los polmeros obtenidos hasta tener un polvo blanco.

    2. Pesar con un vidrio de reloj 6 mg de la muestra. 3. En un porta muestras especfico para el DSC, colocar

    el polvo fino obtenido donde se indica, sin excederse.

    4. Sellar la cpsula que se introducir en el DSC 5. Colocar en el calormetro, arrancar el anlisis y

    esperar los resultados.

    Diagrama de flujo

    Sntesis

    Figura 13.0 Pasos de la sntesis del xido metlico.

    Figure 2.0 Pasos para sntesis de co-polmero.

    Caracterizacin por DSC

    Figura 11.0 Pasos para la caracterizacin por DSC.

    Moler los cristales

    obtenidos en la sintesis.

    Colocar el polvo en el

    portamuestras del DSC.

    Meter las muestras al

    DSC.

    Figure 1.0 Pasos para sntesis de homo-polmero.

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    This journal is The Royal Society of Chemistry 2012 J. Name ., 2012, 00 , 1-3 | 7

    Resultados y Anlisis.

    Registro de datos, clculos y tablas.

    Sntesis del homo-polmero y co-polmero

    Una vez mezclado en el tubo de ensaye los monmeros con el

    catalizador o iniciador, se procede a introducir el tubo de

    ensaye en bao mara a 75 C hasta obtener una sustancia

    viscosa, que despus se retir del calor para que comenzara la

    reaccin de polimerizacin.

    Figure 12.0 Proceso de sntesis del homo- y co-polmero.

    Calorimetra diferencial de barrido (DSC)

    Una vez obtenido el gel, se tritur en un mortero hasta quedar

    como un polvo fino del cual se tom una pequea cantidad

    (6mg) y posteriormente se coloc en el porta muestras del XRD

    para su caracterizacin por difraccin de rayos X.

    Figure 3.0 Sntesis del Homo-polmero.

    Figure 14.0 Sntesis del co-polmero.

    Figure 15.0 Calormetro diferencial de barrido (DSC).

    Figure 16.0 Portamuestras del calormetro diferencial de barrido.

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    8 | J. Name. , 2012, 00, 1-3 This journal is The Royal Society of Chemistry 2012

    Figure 17.0 Imgenes obtenidas de la literatura, con el significado de cada curva en un anlisis de DSC.

    S

    En el diagrama de DSC de nuestra muestra (co-polmero)

    podemos observar un pico y un valle; al comparar con la

    literatura podemos observar que nuestra muestra efectivamente

    posee el comportamiento trmico de un polmero. El pico que

    se presenta en X=106.05 C Y=.055 W/g tal como podemos

    apreciar en la figura 17 (imagen inferior) presenta

    caractersticas de f que es un pico caracterstico en polmeros

    parcialmente cristalinos. El valle que presenta en X=290.39

    Y=1.29 tal como podemos apreciar en la figura 17 (imagen

    superior) presenta caractersticas de c que es un valle

    caracterstico en polmeros parcialmente cristalinos. Despus de

    300 C comienza el proceso de degradacin del polmero que es

    cuando se descarboxila toda la muestra. Ese valle representa el

    proceso de cristalizacin que es donde se lleva un

    reordenamiento de cadenas. Por dichas comparaciones y

    similitudes podemos determinar que efectivamente obtuvimos

    un polmero dado a su comportamiento trmico y que adems

    es parcialmente cristalino.

    Conclusiones Generales

    El material obtenido por el mtodo de polimerizacin por

    adicin (especficamente apertura de doble enlace) fue el co-

    polmero Polimetilmetacrilato Etilenglicol dimetilmetacrilato.

    Figure 18.0 Anlisis de calorimetra diferencial de barrido de la muestra de co-polmero.

    Figure 19.0 Reacciones qumicas en todo el proceso de sntesis.

  • Journal Name ARTICLE

    This journal is The Royal Society of Chemistry 2012 J. Name ., 2012, 00 , 1-3 | 9

    Podemos determinar que efectivamente obtuvimos el polmero

    deseado ya que los monmeros utilizados son precursores de

    estos polmeros, adems de que el anlisis por calorimetra

    diferencial de barrido nos muestra un comportamiento

    caracterstico de un polmero; el pico y el valle presentados en

    X=106.05 C y X=290.39 C en la grfica indican, al comparar

    con la literatura, que nuestra muestra es un polmero

    parcialmente cristalino

    Bibliografa y referencias

    1. Burbano de Ercilla, S., & Gracia Muoz, C. (2003).

    2. Fsica General. Editorial Tebar. Kalpakjian, S., & Schmid,

    S. (2002).

    3. Manufactura, Ingeniera y Tecnologa. Pearson Educacin.

    Universidad de Cdiz. (s.f.).

    4. Askeland, Donald. "Ciencia e ingeniera de los materiales".

    3ra Edicin. International Thomson editores. 65 pp VINDICO.

    (s.f.). VINDICO N: Especificaciones del producto. Recuperado

    el 20 de Agosto de 2014, de www.vindico.info

    5. Facultad de Quimica, Universidad Autonoma de Mxico. (8

    de junio de 2008). Recuperado el 19 de Agosto de 2014, de

    Facultad de Qumica UNAM: http://www.quimica.unam.mx/

    6. Kalpakjia, Serope. Schmid, Steven R. Manufactura,

    Ingeniera y Tecnologa. Cuarta edicin. Editorial Prentice

    Hall. Mxico. 2002. 1176 pp.

    7. Vincent Vela, Mara Cinta. lvarez Blanco, Silvia.

    Zaragoz Carbonell, Jos Luis. Ciencia y Tecnologa de

    Polmeros. Editorial Universidad Politcnica de Valencia.

    8. Puskas y Kaszas. () Carbocationic polymerization.

    Encyclopedia of Polymer Science and Technology. Vol. 5.

    9. RODERIC P. QUIRK. () Anionic polymerization.

    Encyclopedia of Polymer Science and Technology. Vol. 5.

    10. Dr. J. Schawe, Dr. R. Riesen, J. Widmann, Dr. M.

    Schubnell, U. Jrimann, USERCOM, Mettler Toledo thermal

    analysis systems: Interpretating DSC Curves.