μ σk+μσk-μ

68.27%

95.45%

99.73% σ3μ +

σ2μ +

σ1μ +

σ3-μ

σ2-μ

σ1-μ

CONTENT

1. Definition Of Uncertainty2. Scope and field of Application3. Kind of Uncertainty4. Learning By Doing5. Appendix

Section 1 - Definition Of Uncertainty

“A parameter, associated with the result of ameasurement, that characterizes the dispersion ofthe values that could reasonably be attributed to themeasurand.” (EURACHEM page 4) (ISO GUM)

Ketidakpastian adalah sebuah parameter yangberhubungan dengan hasil dari pengujian, yangmencerminkan ketersebaran hasil yang dapatditerima yang berhubungan dengan sesuatu yangdiukur.

Ketidakpastian adalah suatu parameter yang memiliki rentang nilai yang diperkirakan didalamnyaberada nilai benar.

Definition Of Uncertainty

Section 1 - Definition Of Uncertainty

Faktor Pencakupan :Angka yang apabila dikalikan dengan ketidakpastian bakugabungan akan menghasilkan sebuah kisaran(Ketidakpastian diperluas) Kisaran yang dilaporkan

Level of Confident :Tingkat kepercayaan yang berhubungan dengan sebuahkisaran dimana nilai yang diharapkan berada di dalamnya

U =Uc x f

Definition Of Uncertainty

Level of Confident

μ σk+μσk-μ

68.27%

95.45%

99.73% σ3μ +

σ2μ +

σ1μ +

σ3-μ

σ2-μ

σ1-μ

Untuk faktor yang didaerah 2σ, meliputi 95 % dari distribusi yang mengindikasikan bahwa 5% diperkirakanketidakpastian adalah salah.

Oleh karena itu, Ketidakpastian dengan tingkat kepercayaan 95 % adalah lebih baik dibandingkan dengan68.27 % yang terlalu rendah dan 99.7 % terlalu tinggi.

Kenapa 95 % yang dipilih ??

Digunakan secara umum di seluruh dunia.

ISO mengasumsikan bahwa ketidakpastian gabunganmempunyai sebuah distribusi yang diperkirakan sangatmirip dengan distribusi normal.

Sebuah perkiraan tingkat kepercayaan 95% dapatdiperoleh secara sederhana hanya dengan mengalikanketidakpastian baku gabungan dengan faktor 2

1

2

3

Coverage Factor

Error = DifferenceError (Kesalahan)

Perbedaan antara suatu nilai individual dan nilai benar dari suatukuantitas yang di ukur

• Kita harus tahu nilai benar (True Value)

TTrue Value

XHasil Uji

Error

X-T

1. Random Error (Kesalahan acak)2. Systematic Error

Error = Difference1. Random Error (Kesalahan acak)Penyimpangan nilai hasil ukur yang disebabkan oleh variasi acak takterduga dan tidak terkendali dalam proses pengukuran

X1 x4 x2

X x5 x6 x3

e1

e2

e4e3

e6

e5

Dapat direduksi dengan :Pengulangan proses pengukuran Standardisasi teknis pengukuran

Tidak dapat dikoreksi karena bervariasidari pengukuran ke pengukuran lainnya

Contoh : Fluktuasi tegangan listrik Gerak brown molekul udara Perbedaan Suhu ruang Sample dikerjakan beda hari

Error = Difference1. Systematic Error (Kesalahan sistematis)Penyimpangan nilai hasil ukur yang disebabkan oleh variasi berulangyang konstan dalam proses pengukuran

Tidak dapat direduksi dengan :Pengulangan proses pengukuran

Contoh : Kesalahan/kelelahan alat Kesalahan titik nol Kesalahan Paralaks Kesalahan karena kondisi

Lingkungan

Dapat dikoreksi :Harus tahu nilai benar co.

CRM/Sertifikat

xtruex

esistematik

Scope and field of ApplicationIn some sectors of analytical chemistry it is now a formal (frequently legislative) requirment for laboratories to introduce quality assurance measures to ensure they are capable of and providing data of the required quality. Such measures include : • Validation Methods• Participation in proficiency testing• Accreditation based on ISO/IEC 17025• Quality control and quality assurance in manufacturing industries• Testing for regulatory compliance• Testing utilising an agreed method• Calibration of standards and equipment• Measurements associated with the development and certification of

reference materials• Research and development

Scope and field of ApplicationKenapa penentuan ketidakpastian diperlukan ?Uncertainty atau ketidakpastian merupakan salah satu prasyarat dari ISO 17025 di laboratorium, Seperti :

ISO 17025 : 2008 -> 5.4.6 Estimasi ketidakpastianpengukuran5.4.6.1 Laboratorum kalibrasi atau laboratorium pengujianyang melakukan kalibrasi sendiri, harus mempunyai danmenetapkan prosedur untuk mengestimasi ketidakpastianpengukuran untuk semua kalibrasi atau jenis kalibrasi.5.4.6.2 Laboratorium pengujian harus mempunyai danmenerapkan prosedur untuk mengestimasi ketidakpatianpengukuran.

ISO 17025 : 2017 -> 7 Process requirements7.6 Evaluasi ketidakpastian pengukuran• Lab. Harus mengindentifikasi kontribusi terhadap

ketidakpastian pengukuran. Saat mengevaluasiketidakpatisn pengukuran, semua kontribusi yang penting, termasuk yang timbul dari pengambilan sampel, harus diperhitungkan dengan menggunakan metodeanalisis yang tepat.

• Jika Lab. Yang melakukan kalibrasi, termasuk peralatansendiri, harus mengevaluasi ketidakpastian pengukuranuntuk semua kalibrasi.

• Lab. Yang melakukan pengujian harus mengevaluasiketidakpastian pengukuran.

Scope and field of ApplicationKenapa penentuan ketidakpastian diperlukan ?

Selain bagian dari process requirement di ISO 17025:2017 – 7.6.Perlu diketahui, nilai ketidakpastian juga dapat meningkatkan performa laboratorium dalam akurasi pengujian.

Metologi yang ada dalam ISO merupakan bagian penting dari pengujian dalam laboratorium diantaranya point :6.5 Traceability7.6 Uncertainty7.2 Validation7.7 Ensuring the validity of results atau QC

Tetapi pada dasarnya laboratorium tidak wajib mencantumkan nilai ketidakpastian dalam laporan, hal ini tertuangdalam klausal 7.8 Pelaporan Hasil1. Tidak wajib mencantumkan uncertainty2. Uncertainty dicantumkan jika :• Diminta oleh Pelanggan• Untuk Akurasi pengukuran• Untuk menetapkan keputusan (Conformity statement)

Sumber – Sumber KetidakpastianApa saja sih sumber ketidakpastian ?

1. Standar Acuan2. Sampling disebabkan Homogenitas sampel3. Preparasi Sampel diperoleh dari Kontrol positif/Recovery4. Kalibrasi Peralatan meghasilkan Spesifikasi/Kalibrasi5. Instrumen dilihat dari Kurva kalibrasi alat6. Kesalahan random disebakan oleh Presisi penimbangan7. Kesalahan sistematis disebakan Bahan yang tidak stabil8. Personil bisa dari Skill/Presisi metoda9. Kondisi lingkungan bisa dikihat dari suhu

Uncertainty

TTrue Value

XHasil Uji

Error

X-T

Rentang Uncertainty

Nilai Benar dalam rentang

Kind of Uncertainty1. Ketidakpastian Baku (Standard Uncertainty) ketidakpastian yang timbul karena efek individual dandinyatakan secara numerik

Type A : Didasarkan pada pengulangan analisis dan pendekatan statistik(eksperimental).Type B : semua jenis data atau kumpulan data/informasi yang dapatdipercaya.

2. Ketidakpastian Gabungan (Combined Uncertainty)3. Ketidakpatian Diperluas (Expended Uncertainty)

yang dilaporkan pada laporan ketidakpastian

Rangkuman Tahapan Perhitungan Ketidakpastian

Tipe A(Ketidakpastian baku)

Percobaan Dibagi dengan nilai K

Ketidakpastian gabungan

Ketidakpastian diperluas

Statistika

Report

Tipe B(Ketidakpastian baku)

Sumber Informasi

μ(x) = s / 3 atau s/ 3,090μ(x) = s / 2 atau s / 1,96

μ(x) = s /√3μ(x) = s /√6

Tingkat Keprcayaan 95 %

Tingkat Keprcayaan 99 %

Rectangukar

Triangular

Kalikan dengan 2 Tingkat Keprcayaan 95 %

Kalikan dengan 3 Tingkat Keprcayaan 99 %

3. Perpangkatan : y = an a diukur, n tetapu(y) = y[n u(a)/a ]1/2

1. Penjumlahan : y = a + b + cu(y) = [u(a)2 + u(b)2 + u(c)2 + ……]1/2

2. Perkalian atau Pembagian : y = a b c atau y = a/bcu(y) = y { [ u(a)/a]2 + [u(b)/b]2 + [u(c)/c]2 +….}1/2

μ(x) = s /√n

μ(x) = s

Learning by Doing

Contoh Type A

Sample A ditimbang Sebanyak 6 kali ulangan dengan hasil sbb (g):10,0002; 10,0001; 10,0001; 10,0003; 10,0001; 10,0002

Bobot rata-rata = 10,0002 gSD = ± 0,000082

Ketidakpastian Baku = ± 0,000082 √6

Contoh Type B

Diketahui Kesalahan maksimum labu ukur 50 ml adalah 0,2 cm3 dengan distribusinormal dan tingkat kepercayaan 95%.Ketidakpastian baku = ± (0,2)/2

= ± 0,1

Diketahui Kesalahan maksimum labu ukur 50 ml adalah 0,2 cm3 dengan distribusinormal dan tingkat kepercayaan 99%.Ketidakpastian baku = ± (0,2)/3

= ± 0,066

Jika distribusinya tidak diketahui maka gunakan faktor pencangkupan distribusirektangular dibagi dengan √ 3.Ketidakpastian baku = ± (0,2)/ √3

= 0.12

Learning by Doing

Learning by DoingLatihan Type A dan Type B

1. Dari sertifikat atau CoA suatu bahan raw material STPP dengan kadar kemurnian yang didapat adalah (99.7 ± 0.2) %.

2. Dari sertifikat suatu bahan kimia piridin, informasi yang didapat hanya menyebutkan kemurnian 99.5% tanpamenyebut ketidakpastiannya.

3. Diperolah 6 data hasil pengukuran suhu alat denganspesifikasi 100 C ruangan nilainya 100.01 C

Hitung ketidakpastian masing-masing.

Learning by DoingLatihan Type A dan Type B

1. Karena tidak ada informasi tambahan mengenai derajatkepercayaan, maka diasumsikan distribusinya adalah rectangular.

Ketidakpastian baku adalah µ = 0.2/√3

2. Karena dari data tidak menyebutkan nilai ketidakpastian maka, diasumsikan distribusi normal rectangular 100-99.5=0.5 µ = 0.5/√3

3. Dari ke- 6 data nilainya menunjukan mendekati nilai tengah makadiasumsikan sebagain distrubusi triangular

µ = 0.1/√6

Learning by DoingLatihan Type A dan Type B

1. Hasil 5 kali titrasi HCl dengan larutan standard KOH menghasilkan data sebagai berikut: 20,10 ml ; 20;20 ml; 20,25 ml; 20,15 dan 20,10 ml.Hitunglah ketidakpastian baku dari pengulangan titrasi (repeatability)

2. Sebuah neraca massa memiliki nilai keterbacaan + 0,2 mg dengan tingkatkepercayaan 95 %. Tentukan ketidakpastian baku pembacaan neraca.

3. 10 ml pipet mohr grade A memiliki nilai certificate + 0,2 ml, tentukanketidakpastian baku volumetric flask.

Berapa ketidakpatian bakunya ?

Learning by DoingContoh Ketidakpastian Gabungan dan diperluas

Diperoleh data dari suatu pengukuran dengan persamaan Z = a+b-ca = 9,12 µ (a) = ± 0,013b = 2,20 µ (b) = ± 0,011c = 3,41 µ (c) = ± 0,015

ketidakpastian gabunganZ = a + b - c

= 9.12 + 2.20 – 3.41 = 7.91µ (z) = [µ(a)2 + µ (b)2 + µ (c)2]1/2

µ (z) = [0.0132 + 0,0112 + 0,0152]1/2

µ (z) = [0,000169 + 0,000121 + 0,000225]1/2

µ (z) = ± 0,02

Ketidakpastian yang diperluas dengan kepercayaan 95%U = 0,02 x 2 = 0,04 (distribusi Normal)

Jadi, nilai uncertainty yang dilaporkan Z = 7.91 ± 0,04

Learning by DoingContoh Ketidakpastian Gabungan dan diperluas

Diperoleh data dari suatu pengukuran dengan persamaan Z = (a x b)/ca = 9,12 µ (a) = ± 0,013b = 2,20 µ (b) = ± 0,011c = 3,41 µ (c) = ± 0,015

ketidakpastian gabunganZ = (a x b)/ c

= (9,12 x 2,20) / 3,41 = 5,88µ (z) = Z { [ u(a)/a]2 + [u(b)/b]2 + [u(c)/c]2}1/2

µ (z) = 5.88 { [ 0,013/9,12]2 + [0,011/2,20]2 + [0,015/3,41]2}1/2

µ (z) = 5.88 [0.000002 + 0,000025 + 0,000019]1/2

µ (z) = ± 0,04

Ketidakpastian yang diperluas dengan kepercayaan 95%U = 0,04 x 2 = 0,08 (distribusi Normal)

Jadi, nilai uncertainty yang dilaporkan Z = 5,88 ± 0,08

Learning by DoingContoh Ketidakpastian Gabungan dan diperluas

Sasaran : Sebuah standard kalibrasi dari heavy metal Cd dengan konsentrasi 1000 ppm

Standard Metal Penimbangan Metal Pelarutan dan dilute

HasilMeasurand

M, massa dari metalP, kemurnianV, volume dari larutanCcd, Konsentrasi dari standard kalibrasi ppm (mg/L)

1. Prosedur penentuan

Learning by DoingContoh Ketidakpastian Gabungan dan diperluas

2. Identifikasi sumber ketidakpastian

Ccd

P

M

V

temperature

Calibration

Repetability

M (tare) M (gross)

Linearity

Sensiivity

Linearity

Sensiivity

Readibility

Repeatability

Readibility

Repeatability

Learning by DoingContoh Ketidakpastian Gabungan dan diperluas

2. Hitung komponen ketidakpastian

P = 99.99 ± 0,01 % = 0.9999 ± 0,0001M = 100.28 mgVolume flask = 100 mlCcd = 1002.7 ppm

u(P) = 0,00013

= 0,000058

uM = estimasi ketidakpastian massa menggunakan data kalibrasidan rekomendasi dari pabrik = 0,05 mg

uV = 0,042 + 0,022 + 0,052 = 0,07 𝑚𝑚𝑚𝑚Data dari kalibrasi = 100 ml ± 0,1 ml = 0,1𝑚𝑚𝑚𝑚

6= 0,04 𝑚𝑚𝑚𝑚

Repetability = 0,02 mlTemperatur = data kalibrasi dilakukan pada suhu 20 C dan sushu ruangan 24 C, koefisien pemuaian = 2.1 x 10-4 C = ± (100 x 4 x 2.1 x 10-4) = ± 0,084 ml = 0,084𝑚𝑚𝑚𝑚

3= 0,05 ml

Learning by DoingContoh Ketidakpastian Gabungan dan diperluas

2. Hitung komponen ketidakpastian

Learning by DoingContoh Ketidakpastian Gabungan dan diperluas

3. Hitung ketidakpastian gabungan

4. Hitung ketidakpastian diperluas 5. Report

Ccd = 1000.27 ± 1.8 mg/L

FLOW of FISH BONE

Appendix

Appendix

Appendix

الله خوارجزاك

μ σk+μσk-μ

68.27%

95.45%

99.73% σ3μ +

σ2μ +

σ1μ +

σ3-μ

σ2-μ

σ1-μ

Reference : Eurachem 3 rdISO 17025 : 2017