SPECIATION ANALYSIS OF MERCURY IN SEAWATER FROM THE

LAGOON OF VENICE BY ON LINE PRE-CONCENTRATION HPLC-

ICP-MS

MAKALAH KROMATOGRAFI

Oleh

Aniesa Fithria (091810301029)

Tia Lestari (101810301012)

Umi Fadilah (101810301023)

Dewi Rara (101810301034)

Wiwik Sofia (101810301046)

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS JEMBER

2013

BAB 1. PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Logam-logam berat seperti Cu, Cd, Pb, Zn, Hg, As, Cr, Mn, Ni, As, cr, Co,

Sb, Ge dan Fe dalam merupakan zat pencemar kimiawi yang termasuk dalam

kelompok Bahan Beracun Berbahaya (B3) dan mendapat prioritas utama dalam

usaha pencegahan dan pengendalian pencemaran air. Limbah logam berat ini secara

alami terkandung dalam tanah maupun perairan dalam konsentrasi yang sangat

rendah. Untuk peningkatan konsentrasi suatu sampel sebelum dianalisis

(pemeketan) dilakukan prekonsentrasi (pemekatan). Prekonsentrasi dilakukan bila

konsentrasi analit dalam suatu sampel terdapat dalam konsentrasi yang sangat

rendah sehinggakonsentrasi sampel masuk dalam range pembacaan alat.

Analisis spesiasi merupakan kegiatan analitis mengidentifikasi dan / atau

pengukuran jumlah satu atau lebih spesies kimia individu dalam sampel. Proses ini

merupakan proses pemisahan suatu ion dari ion unsur yang sama tetapi mempunyai

bilangan oksidasi yang berbeda (suatu unsur yang mempunyai spesies ion lebih dari

satu).

Merkuri (Hg) merupakan unsur logam yang sangat berbahayabagi semua

makhluk hidup. Keracunan merkuri pada tingkat tertentu dapat meyebabkan

terjadinya kerusakan organ tubuh seperti hati dan ginjal. Merkuri (Hg) dan

senyawanya, khususnya senyawa merkuri organik, memiliki toksisitas biologis

yang kuat.Spesies-spesies merkuri yang umum dalam senyawa berada pada

bilangan oksidasi Hg (I) dan Hg (II) yang bersifat toksik. Ada beberapa metode

spesiasi ion merkuri untuk memisahkan kedua spesies krom dari suatu larutan

sampel seperti ekstraksi, kopresipitasi, elektrokimia, kromatografi.

Berbagai metode telah dikembangkan untuk keperluan analisis tersebut. Gas

Chromatography (GC) atau High Pressure Liquid Chromatography (HPLC)

merupakan metode yang paling umum digunakan untuk analisis spesiasi logam

merkuri yang dipasangkan dengan detektor ICP-MS (Inductively Coupled Plasma).

Metode GC-ICP-MS pernah dilakukan untuk analisis logam ini denganhasil limit

deteksi yang ditunjukkan sebesar 0,027 pg/g untuk metil merkuri (CH3Hg) dan 0,27

pg/g untuk merkuri anorganik (Hg2+) menggunakan prakonsentrasi SPME (Solid

Phase Microextraction). Namun kelemahan dari GC adalah spesies harus stabil dan

merupakan zat volatil dan memerlukan langkah derivatisasi dengan reagen

Grignard yang terkadang memakan waktu relatif lama dan mengakibatkan

transformasi spesies.

Metode HPLC-ICP-MS merupakan metode yang sederhana, selektif dan

sensitif untuk penentuan logam merkuri (Hg) dalam suatu sampel. Metode ini tidak

memerlukan langkah derivatisasi dimana spesies tidak perlu stabil sebelum

diinjeksikan.Prekonsentrasi terjadi dalam C-18 mikrokolom untuk analisis merkuri

anorganik dan metil dalam fase terlarut dariperairan. Limit deteksi merkuri

anorganik sebesar 0,07 ng/L dan metil merkuri dalam air laut disaring dari Laguna

Venesia sebesar 0,02 ng/L. Metode ini menunjukkan akurasi dan reproduktivitas

yang baik. Sehingga metode ini cocok untuk penentuan logam merkuri dalam suatu

sampel air.

1.2 Rumusan Masalah

Adapun rumusan masalah dari makalah ini antara lain :

1. Bagaimana penentuan logam merkuri dalam sampel air laut dari laguna Venesia

menggunakan metode HPLC-ICP-MS?

2. Bagaimana teknik prekonsentrasi pada penentuan logam merkuri dalam sampel

air dari laguna Venesia menggunakan metode HPLC-ICP-MS?

1.3 Tujuan

Adapun tujuan dari makalah ini antara lain :

1. Menentukan logam merkuri dalamsampel air laut dari laguna Venesia

menggunakan metode HPLC-ICP-MS

2. Mengetahui teknik prekonsentrasi pada penentuan logam merkuri dalam sampel

air dari laguna Venesia menggunakan metode HPLC-ICP-MS

BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Logam Merkuri

Merkuri (air raksa, Hg) adalah salah satu jenis logam yang banyak

ditemukan di alam dan tersebar dalam batu - batuan, biji tambang, tanah, air dan

udara sebagai senyawa anorganik dan organik. Umumnya kadar dalam tanah, air

dan udara relatif rendah. Berbagai jenis aktivitas manusia dapat meningkatkan

kadar ini, misalnya aktivitas penambangan yang dapat menghasilkan merkuri

sebanyak 10.000 ton / tahun.

Logam merkuri yang dihasilkan digunakan dalam sintesa senyawa senyawa

anorganik dan organik yang mengandung merkuri. Dalam kehidupan sehari-hari,

merkuri berada dalam tiga bentuk dasar, yaitu:

1. Merkuri elemental (Hg): terdapat dalam gelas termometer, tensimeter air

raksa, amalgam gigi, alat elektrik, batu batere dan cat. Juga digunakan sebagai

katalisator dalam produksi soda kaustik dan desinfektan serta untuk produksi

klorin dari sodium klorida.

2. Merkuri inorganik: dalam bentuk Hg2+(Mercuric) dan Hg2+(Mercurous)

Misalnya:

- Merkuri klorida (HgCl2) termasuk bentuk Hg inorganik yang sangat toksik,

kaustik dan digunakan sebagai desinfektan

- Mercurous chloride (HgCl) yang digunakan untuk teething powder dan

laksansia (calomel)

- Mercurous fulminate yang bersifat mudah terbakar.

3. Merkuri organik, terdapat dalam beberapa bentuk :

Metil merkuri dan etil merkuri yang keduanya termasuk bentuk alkil rantai

pendek dijumpai sebagai kontaminan logam di lingkungan. Misalnya memakan

ikan yang tercemar zat tersebut dapat menyebabkan gangguan neurologis dan

kongenital.

Merkuri organik merupakan bentuk senyawa organologam dimana logam

merkuri berikatan langsung dengan unsur karbon, contohnya metal merkuri.

Banyak jenis organomerkuri, tetapi yang paling populer adalah metilmerkuri

(dikenal dengan monometilmercuri) CH3—Hg—COOH. Pada waktu yang lampau,

senyawa organomerkuri yang dikenal adalah fenilmerkuri yang digunakan dalam

beberapa produk komersial. Organomerkuri lainnya adalah dimetilmerkuri (CH3—

Hg — CH3).

Senyawa merkuri organik adalah merupakan senyawa merkuri yang sangat

berbahaya bagi kesehatan manusia karena beberapa alasan, diantaranya :

- Dapat larut dalam lapisan lemak pada kulit yang menyelimuti korda saraf.

- Metil merkuri dapat diserap secara langsung melalui pernapasan dengan kadar

penyerapan 80%.

- Uapnya dapat menembus membran paru-paru dan apabila terserap ke tubuh, ia

akan terikat dengan protein sulfuhidril seperti sistein dan glutamin.

- Sekitar 90% dari metil merkuri diserap ke dalam sel darah merah dan metil

merkuri juga dijumpai pada jala rambut. Menurut Irvingetal, jumlah merkuri

yang terserap ke dalam akar rambut adalah berbanding lurus dengan konsentrasi

metil merkuri di dalam darah.

- Ancaman merkuri terutama dari bentuk organiknya yang sangat beracun yaitu

metil merkuri. Zat ini akan bertahan dalam tubuh 10 kali lebih lama dibanding

merkuri dalam bentuk logam seperti yang terdapat dalam baterai dan

termometer. Logam berat merkuri juga dapat masuk melalui jalur pernapasan,

karena sifat merkuri yang mudah menguap pada temepratur kamar. Bagi tubuh

manusia, ancaman merkuri dapat meyerang sistem saraf pusat, ginjal, hati,

jaringan otak, serta dapat membahayakan kandungan yang berakibat bayi cacat

saat lahir.

Senyawa merkuri anorganik terjadi ketika merkuri dikombinasikan dengan

elemen lain seperti klorin (Cl), sulfur atau oksigen. Senyawa-senyawa ini biasa

disebut garam-garam merkuri. Senyawa merkuri anorganik berbentuk bubuk putih

atau kristal, kecuali merkuri sulfida (HgS) yang berwarna merah dan akan menjadi

hitam setelah terkena sinar matahari. Senyawa Hg anorganik digunakan sebagai

fungisida. Merkuri chlorida (HgCl2) adalah sebagai antiseptik atau disinfektan.

Merkuri klorida pernah digunakan dalam dunia kedokteran untuk obat penjahar

(urus-urus), obat cacing dan bahan penambal gigi. Merkuri oksida digunakan untuk

zat warna pada cat, sedangkan merkuri sulfida digunakan pula sebagai pewarna

merah pada tattoo. Merkuri klorida juga digunakan sebagai katalis, industri baterai

kering, dan fungisida dalam pengawetan kayu. Merkuri asetat digunakan untuk

sintesa senyawa organomerkuri, sebagai katalis dalam reaksi-reaksi polimerisasi

organik dan sebagai reagen dalam kimia analisa.

Spesies ion merkuri merupakan hasil dua tahapan oksidasi dari logam

merkuri. Ion merkuri dapat membentuk garam tersebut sangat mudah larut dalam

air dan sangat toksik, sebaliknya garam merkuro yang terbentuk dari ion merkuro

tidak larut dalam air dan kurang toksik.

2.2 Teknik Spesiasi

Spesiasi merupakan pemisahan suatu ion dari ion unsur yang sama tetapi

mempunyai bilangan oksidasi yang berbeda (suatu unsur yang mempunyai spesies

ion lebih dari satu). Krom merupakan salah satu unsur kimia dengan lambang Cr

yang salah satu spesiesnya bersifat toksik. Spesies-spesies krom yang umum dalam

senyawa berada pada bilangan oksidasi Cr (III) dan Cr (VI) yang bersifat toksik.

Ada beberapa metode spesiasi ion krom untuk memisahkan kedua spesies krom dari

suatu larutan sampel seperti ekstraksi, kopresipitasi, elektrokimia, kromatografi

(Anonim, 2013).

2.3 HPLC-ICP-MS

Pemisahan dengan HPLC dapat dilakukan dengan fase normal (jika fase

diamnya lebih polar dibanding dengan fase geraknya) atau fase terbalik (jika fase

diamnya kurang non polar dibanding dengan fase geraknya). Berdasarkan pada

kedua pemisahan ini, sering kali HPLC dikelompokkan menjadi HPLC fase normal

dan HPLC fase terbalik. Selain klasifikasi di atas, HPLC juga dapat dikelompokkan

berdasarkan pada sifat fase diam dan atau berdasarkan pada mekanisme sorpsi

solut, dengan jenis-jenis HPLC sebagai berikut:

1. Kromatografi Adsorbsi

2. Kromatografi Fase Terikat

3. Kromatografi Penukar Ion

4. Kromatografi Pasangan Ion

5. Kromatografi Eksklusi Ukuran

6. Kromatografi Afinitas

Komponen instrumentasi HPLC sebagai berikut :

1. Solvent

a. Isocratic Elution

b. Gradient Elution

2. Injection System

3. Pump

4. Detektor

5. Kolom

Kehadiran gas di dalam kolom dapat mengganggu kerja kolom dalam berinteraksi

dengan fase diam.

Derivatisasi pada HPLC melibatkan suatu reaksi kimia antara suatu analit

dengan suatu reagen untuk mengubah sifat fisika-kimia suatu analit. Tujuan utama

penggunaan derivatisasi pada HPLC adalah untuk :

1. Meningkatkan deteksi

2. Merubah struktur molekul atau polaritas analit sehingga akan menghasilkan

puncak kromatografi yang lebih baik

3. Merubah matriks sehingga diperoleh pemisahan yang lebih baik

4. Menstabilkan analit yang sensitif.

Detektor yang paling banyak digunakan dalam HPLC adalah detektor UV-Vis

sehingga banyak metode yang dikembangkan untuk memasang atau menambahkan gugus

kromofor yang akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu. Di samping itu,

juga dikembangkan suatu metode untuk menghasilkan fluorofor (senyawa yang mamapu

berfluoresensi) sehingga dapat dideteksi dengan fluorometri.Suatu reaksi derivatisasi harus

mempunyai syarat-syarat sebagai berikut, yakni: produk yang dihasilkan harus mampu

menyerap baik sinar ultraviolet atau sinar tampak atau dapat membentuk senyawa

berfluoresen sehingga dapat dideteksi dengan spektrofluorometri; proses derivatisasi harus

cepat dan menghasilkan produk yang sebesar mungkin (100 %); produk hasil derivatisasi

harus stabil selama proses derivatisasi dan deteksi; serta sisa pereaksi untuk derivatisasi

harus tidakmenganggu pemisahan kromatografi. Berbagai macam bahan penderivat

telah tersedia antara lain :

Gugus

fungsional

Reagen untuk dapat dideteksi

dengan UV-Vis

Reagen untuk dapat

dideteksi dengan

Fluoresen

Asam-asam

kaboksilat;

asam-asam

lemak;asam-

asam fosfat

p-nitrobenzil-N,N’-

diisopropilisourea (PNBDI); 3,5-

dinitrobenzil-N,N’-

diisopropilisourea (DNBDI); p-

bromofenasil bromida (PBPB)

4-bromometil-7-

asetoksikumarin;

4-bromometil-7-

metoksikumarin;

Alkohol 3,5-dinitrobenzil klorida (DNBC);

4-dimetilaminiazobenzen-4-sulfinil

(Dabsyl-Cl); 1-naftilisosianat

(NIC-1).

Aldehid; keton p-nitrobenziloksiamin hidroklorida

(PNBA); 3,5-dinitrobenziloksiamin

hidroklorida (DNBA);

Dansil hidrazin

Amin primer Fluoresamin

o-ftalaldehid (OPA)

Amin primer

(1o) dan

sekunder (2o)

3,5-dinitrobenzil klorida (DNBC);

N-suksinimidil-p-nitrofenilasetat

(SNPA); N-suksinimidil-3,5-

dinitrofenilasetat (SDNPA); 4-

dimetilaminiazobenzen-4-sulfinil

(Dabsyl-Cl); 1-naftilisosianat

(NIC-1).

7-kloro-4-nitrobenzo-

2-oksa-1,3-diazol

(NBD-Cl); 7-fluoro-4-

nitrobenzo-2-oksa-1,3-

diazol (NBD-F);

Dansilklorida

Asam-asam

amino

(peptida)

4-dimetilaminiazobenzen-4-sulfinil

(Dabsil-Cl)

Fluoresamin

o-ftalaldehid (OPA)

7-kloro-4-nitrobenzo-

2-oksa-1,3-diazol

(NBD-Cl); 7-fluoro-4-

nitrobenzo-2-oksa-1,3-

diazol (NBD-F);

Derivatisasi ini dapat dilakukan sebelum analit memasuki kolom (pre-column

derivatization) atau setelah analit keluar dari kolom (post-column derivatization).

ICP-MS merupakan detektor yang memiliki sensitivitas tinggi dan limit

deteksi dalam range pg – ng. Digunakan dalam sebuah teknik analisis menggunakan

plasma argon sebagai sumber ionisasi dalam spektroskopi massa. Dalam

instrumentasi ICP-MS sampel dibentuk dalam sebuah nebulizer. Gas argon

diperkenalkan melalui serangkaian konsentris kuarsa tabung, yang dikenal sebagai

tungku ICP. Tungku tersebut terletak di pusat kumparan. Sebuah kumparan tesla

akan mengionisasi gas argon. Suhu tinggi gas sampel aerosol seketika akan

didekomposisikan dalam plasma untuk membentuk analit atom.

BAB 3. METODOLOGI

3.1 Alat dan Bahan

Standar, reagen, dan material yang digunakan adalah sebagai berikut :

- HgCl2 [Mercury (II) chloride]

Merupakan larutan standar stok 1000 mg/L dilarutkan dalam 1% asam

klorida

- Ch3HgCl [Methylmercury (II) chloride]

Dilarutkan dalam 10 mL metanol dan di botol lain dilarutkan dalam 1%

asam klorida. Kedua larutan tersebut disimpan dan didinginkan.

- 2-mercaptorthanol, L-sistein.

- Sampel disimpan dan dilarutkan dalam asam

3.2 Instrumentasi

- HPLC pump

- Injection valve dengan 100 µL mikrokolom dengan kolom C-18 silika

(sampel loop).

- Spesies merkuri dipisahkan secara isokratik (mobile phase tetap, tidak

berubah, tunggal) dengan laju alir 0,2 mL per menit dengan mobile phase

0,5 % sistein (m/v) dan 0,05 % 2-merchaptoethanol (v/v) terlarut dalam air

murni. Massa spesies dimonitor dengan MS pada m/z 202

BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Optimasi Pada Pemisahan Secara Kromatografi

Detektor (ICP-MS) dalam penggunaanya menghindari penggunaan pelarut

organik untuk menghasilkan sensitivitas maksimum. Digunakan L-sistein sebagai

ion pairing agent. Optimasi dilakukan dengan penambahan mobile phase 2-

mercaptoethanol yang menunjukkan perubahan puncak (peak) pada kromatogram.

Kromatogram dari campuran merkuri anorganik dan metil merkuri (CH3Hg) yang

terbentuk memiliki perbedaan retention timeseperti terlihat pada gambar di bawah

ini :

The separation of a 1 µg/L (100 µL

injection) mixed inorganic mercury and

CH3Hg standard on a 100x2,1 mm

Alltima HP C-18 µm HPLC column at a

flow rate of 0,2 mL/min with a mobile

phase of 0,5% (v/v) L-cysteine

The separation of a 1 µg/L (100 µL

injection) mixed inorganic mercury

and CH3Hg standard on a 100x2,1 mm

Alltima HP C-18 µm HPLC column at a

flow rate of 0,2 mL/min with a mobile

phase of 0,5% (v/v) L-cysteine and 0,05

% (v/v) 2-mercaptoethanol

Berdasarkan kromatogram di atas diperoleh bahwa pada larutan standar yang sama,

kolom yang sama, laju alir sama dan hanya berbeda pada penambahan reagen 2-

mercaptoethanol 0,05 % (v/v) (lihat gambar 2) memiliki pengaruh yang kecil

(perubahan) pada daerah puncak merkuri anorganik dan menyebabkan peningkatan

ketinggian puncak puncak CH3Hg, serta penajaman kedua puncak analitis. Terlihat

pada gambar 2 berikut :

Hal ini jelas menunjukkan bahwa penambahan 2-mercaptoethanol akan

meningkatkan waktu retensi untuk kedua analit.

4.2 Optimasi Pada Teknik Prakonsentrasi

Meningkatkan sensitivitas pendeteksian spesies merkuri digunakan teknik

prakonsentrasi. Penggunaan kolom C-18 dimodifikasi dengan 2-mercaptoethanol

untuk prakonsentrasi spesies merkuri sehingga seluruh volume prakonsentrasi akan

disuntikkan ke dalam kolom. Hal ini dicapai dengan mengganti 100 𝜇L sampel loop

dengan prakonsentrasi di mikrokolom. Mikro kolom dengan volume 100

𝜇L,diameter 4,6 mm dan panjang 5,0 mm dikemas dengan kolom C-18 fase diam.

Sampel diinjeksikan secara manual ke kolom menggunakan jarum suntik HPLC

melalui port injeksi sampel dengan valve pada posisi load. Elusi sampel dicapai

dengan switching valve untuk injeksi dan fase gerak HPLC mengelusi analit dari

mikrokolom dan mengangkut mereka ke kolom analitis dan di standar yang sama

setelah itu dilakukan penginjeksian 1 mL aliquot ke dalam kolom prakonsentrasi

sebelum pemisahan secara kromatografi.

Gambar. 3 di atas menunjukkan kromatogram dari injeksi 100 ng L-1 per spesies

(merkuri) dalam campuran standar merkuri anorganik dan CH3Hg dalam 1% (v/v)

HCl, dan standar yang sama setelah injeksi 1 mL aliquot ke kolom prakonsentrasi

sebelum pemisahan kromatografi. Daerah puncak untuk merkuri anorganik dan

CH3Hg setelah prakonsentrasi akan meningkat sebesar 10 dan 6 kali masing-

masingkonsentrasi . Hal ini sesuai dengan peningkatan volume yang disuntikkan

untuk merkuri anorganik, dan CH3Hg mengalami prakonsentrasi tetapi dengan

efisiensi sekitar 50-60%.

Pengaruh volume sampel (volume injeksi) dalam tahap prakonsentrasi pada

campuran 10 ng/L Hg2+ dan standar CH3Hg dalam air murni menunjukkan linearitas

hingga volume metil merkuri 20 mL. Tetapi grafik untuk Hg2+agak melengkung

pada volume mendekati 20 mL. Terlihat pada gambar berikut :

Volume pra-konsentrasi yang memungkinkan untuk analisis sampel oleh spiking

sampel air laut dilakukan penyaringan (disaring dengan saringan membran 0,2 𝜇m)

dengan L-1 10 campuran ng Hg2+ dan CH3Hg standar dan menyuntikkan dicairkan

ke kolom pra-konsentrasi. Sebuah karakteristik dari emisi natrium diamati di

wilayah titik tertentu saat kolom belum dicuci setelah injeksi sampel 1 mL dari air

laut, hal ini dilakukan karena terjadielusi matriks air laut. Perbedaan volum aquades

yang digunakan untuk mencuci antara 100 dan 500 𝜇L, penghapusan matriks air

laut diamati dengan mengukur Ca pada 43m/z dan Li pada 7m/z, dan spesies

merkuri dengan mengukur luas puncak dari suntikan berulang 1 mL standar dalam

air laut.

Hasilnya ditampilkan pada Gambar. 5, grafik ini menunjukkan bahwa Li hilang

setelah proses pencucian dari 300 𝜇L dan 500 𝜇L diperlukan supaya sinyal Ca

kembali ke tingkat dasar. Pengamatan plasma kolom menunjukkan bahwa emisi

natrium menghilang setelah proses pencucian dengan 200 𝜇L,

Mempertahankan tetapi tingkat Na muncul pada detektordengan volume

mencuci dibawah 300 𝜇L, sehingga tidak praktis untuk menggunakan 23 m/z untuk

pengamatan proses pencucian. Pemulihan merkuri setelah mencuci tidak berubah

sehingga 500 𝜇L diadopsi sebagai volume mencuci.tingkat rendah yang diperlukan

dan menghindari terbawa antar sampel, jarum suntik sampel dicuci tiga kali, yang

pertama adalah dicuci dengan 1% (v /v) HCl dan 2 terakhir dicuci dengan aquades

dalam 2 botols ampel yang berbeda sehingga gradien kebersihan secara efektif

dicapai untuk mencuci jarum suntik. Larutan pencuci pertama bukannya dibuang

menuju pembuangan namun disuntikkan ke dalam katup injeksi sementara pada

proses injeksi, untuk membersihkan portinjeksi dan jalur aliran internal yang tidake

fektif dibersihkan oleh fase gerak. Proses pencucian kolom yang akan digunakan

sampel air laut, sebuahj arum suntik 500 𝜇L secara terpisah dibersihkan untuk

digunakan secara eksklusif menyuntikkan larutan kolom mencuci ultra-murni air

diambil dari botol larutan pencuci ketiga untuk menghindari menambahkan merkuri

itus udah pra-terkonsentrasi pada kolom.

Setelah menunjukkan bahwa proses pencucian lebih efektif, maka dicoba

untuk menemukan terobosan baru untuk penentuan volume Hg2+ dan CH3Hg dalam

air laut murni, hasilnya dapat dilihat pada Gambar. 6, menunjukkan bahwa volume

untuk Hg2+ mungkin mendekati 20 mL, tetapi kurva untuk CH3Hg linear sampai

dengan 20 mL menunjukkan bahwa volume yang lebih tinggi dapat diperoleh dari

proses pra-terkonsentrasi daripada yang dapat disuntikkan menggunakan jarum

suntik, yang menunjukkan bahwa kolom mungkin tidak cocok untuk digunakan

dalam prosespra-berkonsentrasi spesies merkuri secara off-line.

BAB 5. PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Adapun kesimpulan yang dapat diambil dari makalah ini adalah :

1. Penentuan logam merkuri dalams ampel air lautdari Laguna Venesia

menggunakan metode HPLC-ICP-MS menghasilkan limit deteksi lebih rendah

dari GC-ICP-MS yaitu sebesar 0,02 ng/L untuk metil merkuri dan 0,07 ng/L

untuk merkuri anorganik.

2. Daerah puncak untuk merkuri anorganik dan metil merkuri setelah

prakonsentrasi meningkat sebesar 10 dan 6 kali.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2013. Spesiasi Ion Krom Hayuni Retno Widarti http://journal.um.ac.id

diakses tanggal 12 April 2013 jam 13.34.

Anonim. 2009. Efek Toksik Merkuri Metalik http://www.forumsains.com

diaksestanggal 12 April 2013 jam 14.30.

Setiowati, A. 2012. Bahaya Merkuri http://agustinsetiowati.blogspot.comd

iaksestanggal 13 April 2013 jam 09.12.

Anonim. 2012. Pencemaran Air di Sungai oleh Logam Berat

http://jujubandung.com diaksestanggal 13 April 2013 jam 10.07.

Settle, F (Editor). 1997. Handbook of Instrumental Techniques for Analytical

Chemistry. Prentice Hall PTR, New Jersey, USA.

Meyer, F.R. 2004. Practical High-Performance Liquid Chromatography, 4th Ed.,

John Wiley & Sons, New York.

Kealey, D and Haines, P.J. 2002. Instant Notes: Analytical Chemistry, BIOS

Scientific Publishers Limited, New York.

Kenkel, J. 2002. Analytical Chemistry for Technicians, 3th. Edition., CRC Press,

U.S.A.

Snyder, L. R., Kirkland, S.J., and Glajch, J.L. 1997. Practical HPLC Method

Development, John Wiley & Son, New York.

Munson, J.W. 1981. Phrarmaceutical Analysis: Modern Methods, Part A and B,

diterjemahkan oleh Harjana dan Soemadi, Airlangga University Press,

Surabaya.

Cserhati, T. And Forgacs, E.. 1999. Chromatography in Food science and

Technology. Technomic Publishing, Lancaster, Basel.