เครองมอวทยาศาสตร

271

บทท 12 : เครองวดการดดกลนแสงของอะตอม (ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETER)

การจาแนก (identify) ธาตชนดตาง ๆ โดยอาศยการดดกลนแสงทความยาวคลนจาเพาะของอะตอมของธาตแตละชนดไดถกนามาใชตงแตป ค.ศ. 1955 แตเรมใชกนอยางแพรหลายมากในชวงป ค.ศ. 1963 -1965 เนองจากสามารถสรางเครองมอวดการดดกลนแสงของอะตอม(atomic absorption spectrophotometer, AAS) ทมความถกตองและมความแมนยาสงได อกทงยงสามารถวเคราะหธาตทมปรมาณนอย ๆ ไดด ในปจจบนเครองดงกลาวไดถกพฒนาจนสามารถวเคราะหปรมาณธาตไดไมนอยกวา 70 ชนด ในสารตวอยางเกอบทกชนด ตวอยางธาตเหลานไดแก Cu, Zn, Cd, Sb, Bi, Fe, Co, Mn, Ni, Ag, Au, Pb, Ca, Sn, As, Ge, Se, Te, Ru, Os, Ir, Al, Si, Be, Sr, Ba, P, S, silicon ฯลฯ. แตเนองจากเครองมอดงกลาวมราคาสงมาก การใชงานจงยงไมแพรหลายในหองปฏบตการทวไป เหมอนเครองมอวทยาศาสตรชนดอนๆ

หลกการวเคราะห จากรปท 12.1 แสดงใหเหนวาเมอสารตวอยางทเปนของเหลวถกดดเขาสเปลวไฟ ความรอนจะทาใหละอองของแกสผสมของเหลว(gas-liquid aerosol) กลายเปนละอองของแกสผสมของแขง (solid-gas aerosol) กลายเปนแกส และเกดโมเลกลของสารตวอยาง(MA) ตามลาดบ เมอโมเลกลไดรบความรอนทเหมาะสม โมเลกลจะแตกตวเปนอะตอมอสระ M0 และ A0 ซงในขนตอนนถาปลอยพลงงานแสง(resonance energy) จากแหลงภายนอกทมความยาวคลนจาเพาะสาหรบอะตอมนน ๆ ผานกลมอะตอมอสระ พลงงานแสงนจะถกดดกลนเปนสดสวนโดยตรงกบจานวนอะตอมอสระดง สมการ

A = log I0/It = knt โดย A = คาการดดกลนแสง (absorbance) k = สมประสทธการดดกลนแสง (absorption coefficient) ของอะตอมทความยาวคลนทกาหนด n = จานวนอะตอมอสระทมพลงงานตา/มล. T = ความกวางของเปลวไฟทแสงผาน (ซม.)

เครองวดการดดกลนแสงของอะตอม

272

ดงนนเมอวดความเขมของแสงทเหลอจากการดดกลนโดยอะตอม จงสามารถหาความเขมขน

ของธาตไดโดยวธการของเครองสเปกโทรโฟโตมเตอร (A = εct, ดบทท 11) ในทางปฏบตอณหภมของเปลวไฟทสงเกน ทาใหอะตอมอสระบางสวนกลายเปนอะตอมพลงงานสง (M* และ A*) และแตกตวเปนไอออน (M+ และ A-) ซงทาใหเกดความผดพลาดในการวเคราะห นอกจากนความผดพลาดในการวเคราะหยงมาจากแสง จากสของเปลวไฟ(I1) แสงทปลอยจากอะตอมของสารรบกวน(I2) แสงทปลอยออกมากจากอะตอมอสระพลงงานสง(I3) ตลอดจนการดดกลนแสงจาเพาะโดยสารรบกวน(It’) จงตองลดความผดพลาดเหลานโดยเทคนคตาง ๆ ซงจะไดกลาวถงตอไป

รปท 12.1 การดดกลนแสงและการเปลงแสงของอะตอมในเปลวไฟ

เครองมอวทยาศาสตร

273

องคประกอบและคณสมบต เครองวดการดดกลนแสงของอะตอม มองคประกอบหลกคลายกบเครองวดการดดกลนแสง กลาวคอ มหลอดไฟกาเนดแสง(light source) มเปลวไฟซงทาหนาทเหมอนควเวทท มตวแยกแสง (monochromator) มภาคขยายสญญาณและภาคแสดงผล แตเพอใหการวดปรมาณธาตมความถกตองสง จงจาเปนตองมระบบไมโครโพรเซสเซอรชวยเพมประสทธภาพของระบบการวเคราะห ตวอยางเชน ระบบควบคมอตราการขยายสญญาณอตโนมต (automatic gain control) ระบบแกการรบกวนจากพนหลง (background correction) และโปรแกรมคานวณตางๆ ฯลฯ. (รปท 12.2) เครองวดการดดกลนแสงของอะตอมโดยทวไป(รปท 12.3) มองคประกอบหลกทเหมอนกนคอ

รปท 12.2 แผนผงแสดงองคประกอบของเครองวดการดดกลนแสงของอะตอม

เครองวดการดดกลนแสงของอะตอม

274

รปท 12.3 เครองวดการดดกลนแสงของอะตอม

1. หลอดไฟกาเนดแสง เพอใหการวดมความไว (sensitivity) มากทสด หลอดไฟกาเนดแสงทดควรปลอยคลนแสงจาเพาะทมความเขมและแคบมากออกมาอยางสมาเสมอ หลอดไฟกาเนดแสงทมคณสมบตดงกลาวและนยมใชทว ๆ ไปคอ

1.1 หลอดฮอลโลวแคโทด (hollow cathode lamp) (รปท 12.4) ซงประกอบดวย ขวบวก

รปท 12.4 รปรางของฮอลโลวแคโทด

เครองมอวทยาศาสตร

275

(anode) ททาจากลวดทงสเตน และขวลบ(cathode) ซงประกอบดวยธาตเดยวหรอธาตผสม (เมอตองการใชหลอด 1 อนสาหรบวเคราะหหลายๆ ธาต) ชนดเดยวกบธาตทตองการวเคราะห ขวทงสองบรรจอยในกระบอกแกวปดทมแกสเฉอยซงอาจเปนแกสนออน แกสอารกอน หรอแกสฮเลยม มความดนประมาณ 1-5 ทอร (รปท 12.5ก) เมอขวทงสองไดรบความตางศกยประมาณ 200-400 โวลต

รปท 12.5 โครงสรางของหลอดฮอลโลวแคโทด (ก) และหลอดอเลกโทรดเลสดสชารก (ข)

แกสเฉอยจะแตกตวเปนไอออน(ionization) และเกดกระแสอเลกตรอนระหวางขวทงสองประมาณ 5-10 มลลแอมแปร ความตางศกยทสงจะทาใหอะตอมของแกสทมประจบวก(gaseous cation) วงชนแคโทด ทาใหเกดกลมอะตอม(atomic cloud) ในสถานะกระตน(excited state) เมอพลงงานลดลงจะปลอยคลนแสงทมความจาเพาะสาหรบแตละธาตออกมา อะตอมสวนใหญจะกลบไปเกาะทแคโทดและสวนนอยเกาะทผวแกว อายการใชงานของหลอดอยในชวง 100-300 ชวโมง หลอดทขวลบทาดวยธาตทระเหยงายตวอยางเชน Na, As, Sb, Bi, Mg, Pb มอายการใชงานสนกวาธาตทระเหยยาก การเพมความตางศกยไฟฟาระหวางขวหลอดจะทาใหแสงทปลอยออกมามความเขมขน แตถาเพมมากเกนไปจะเกดอะตอมอสระพลงงานตามากขน ทาใหดดกลนแสงทปลอยออกมาจากอะตอมพลงงาน

เครองวดการดดกลนแสงของอะตอม

276

สงไวเอง(self absorption) เปนผลใหความเขมของแสงจากหลอดไฟกาเนดแสงลดลง หลอดฮอลโลวแคโทดแบงเปน 2 ชนดตามชนดของแคโทด คอ

1.1.1 หลอดชนดธาตเดยว(single element lamp) เปนหลอดชนดทขวลบประกอบ ดวยธาตทเหมอนกบธาตทตองการวเคราะหเพยงธาตเดยว 1.1.2 หลอดชนดหลายธาต(multiple element lamp) เปนหลอดชนดทสามารถใชวเคราะหธาตไดมากกวา 1 ชนด เนองจากขวลบมธาตเปนองคประกอบมากกวา 1 ชนด ตวอยางเชน ประกอบดวย Ca/Mg, Na/K, Cu/Pb/Zn หรอ Co/Cr/Cu/Fe/Mn ซงมขอดทราคาของหลอดถกกวาการซอหลอดชนดธาตเดยวหลาย ๆ หลอด แตมขอเสยงตรงทอายการใชงานจรงของแตละธาตทเปนองคประกอบของขวลบจะนอยกวาหลอดชนดธาตเดยว เพราะมการเสอมสลายตลอดเวลาทใชวเคราะหธาตอน ใชเวลาอนหลอด(warm-up time)นานกวา และใหแสงทเขมนอยกวาหลอดชนดธาตเดยว และยงอาจมการรบกวนทางแสงจากธาตอน ๆ ทเปนองคประกอบของขวลบ หลอดฮอลโลวแคโทด อาจตดตงบนตวยดพรอม ๆ กนไดหลายอน(multiple lamp holder) ซงจะชวยลดเวลาในการเปลยนและปรบตาแหนงหลอดฮอลโลวแคโทด และยงสามารถอนหลอดไฟกาเนดแสงพรอมกนหลายๆ อน ทาใหสามารถวเคราะหธาตหลายๆ ชนดไดอยางตอเนอง(รปท 12.6)

รปท 12.6 การตดตงหลอดฮอลโลวแคโทด หลายหลอดใน เครองวด การดดกลนแสงของอะตอม

เครองมอวทยาศาสตร

277

1.2 หลอดอเลกโทรดเลสดสชารก(electrodeless discharge lamp, EDL) ภายในหลอดแกวบรรจไวดวยเกลอของธาตทตองการวเคราะห และขดลวดเหนยวนา(RF coil) ซงพนอยบนแทงเซรามก(รปท 12.5ข) เมอขดลวดไดรบกระแสไฟฟาจะเหนยวนาจะทาใหเกลอของธาตกลายเปนไอและ แตกตวเปนไอออน ขณะทพลงงานลดลงจะปลอยแสงทสวางและมความยาวคลนจาเพาะสาหรบแตละธาตออกมา หลงจากนนความตางศกยจะลดลงอยในระดบทพอเพยงตอการรกษาความคงทของการแตกตวของไอของธาตและความเขมของแสง ความตางศกยทสงขนจะทาใหแสงเขมขน แตความกวางของความยาวคลนแสงทปลอยออกมาจะกวางขน เปนผลใหความไวในการวเคราะหลดลง

หลอดชนดนมขอดกวาหลอดฮอลโลวแคโทดอยางนอย 4 ประการคอ ประการแรก มอายการใชงานนานกวา โดยมอายการใชงานนานถง 1,000 ชวโมง ประการทสอง ปลอยแสงทมความ เขมมากกวา(5 เทาสาหรบหลอดชนด Te และ 100 เทา สาหรบหลอดชนด Ge) ประการทสาม มความไวดกวา(As, Hg) ประการสดทาย มขดจากดการวเคราะหชวงตา(lower detection limit) ดกวาสาหรบหลอดชนด As, Bi, Cd, Ge, Hg, Pb, Sn, Te, Tl และ Zn

ถงแมวาจะมคณสมบตทเดนกวากตาม แตในทางการคาสามารถผลตหลอดชนดนสาหรบวเคราะหธาตไดเพยงสบกวาชนดเทานน ตวอยางเชน As, Bi, Cd, Ge, Cs, Hg, P, Pb, Rb, Sn, Te, Tl และ Zn ฯลฯ. 2. หลอดไฟกาเนดแสงอางอง(reference light source) นยมใชหลอดไฮโดรเจน(hydrogen lamp) ซงปลอยแสงชวงความยาวคลน 190-280 นาโนเมตร หรอใชหลอดดวทเรยม(deuterium lamp) ทปลอยแสงชวงความยาวคลน 190-325 นาโนเมตร สาหรบเปนลาแสงอางองสาหรบการวเคราะหในชวงความยาวคลนแสงอลตราโวโอเลต และใชหลอดทงสเตนฮาโลเจนเปนลาแสงอางองสาหรบการวเคราะหในชวงคลนแสงทตามองเหน(visible light) สญญาณของลาแสงทผานอะตอมอสระออกมาจะถกเปรยบเทยบกบสญญาณอางองอยตลอดเวลาทวด

สารรบกวนทดดกลนแสง สภาพของเปลวไฟ และควนไฟ(ในกรณทใชไฟฟาทาใหเกดอะตอม) ทาใหเกดการดดกลนแสงทไมจา(nonspecific absorption) และไมคงท ทาใหความเขมของลาแสงอางองทตกกระทบตวไวแสงเปลยนแปลงไปพรอม ๆ กบการเปลยนแปลงของลาแสงทผานอะตอมอสระ(It) จงทาใหการวเคราะหมความถกตองแมนยาเพมขน

การดดกลนแสงทไมจาเพาะนยมเรยกรวม ๆ วา “การดดกลนโดยพนหลง” (background absorption) แตถาคาการดดกลนโดยพนหลงมคาเกน 1 A การวดความเขมของลาแสงอางองจะผดพลาด เปนผลใหการแกความผดพลาดโดยการใชหลอดไฟกาเนดแสงอางองมประสทธภาพลดลงมาก 3. ตวสรางอะตอม(atomizer) เปนอปกรณททาใหธาตแตกตวเปนอะตอมอสระ(free atom) โดยใชพลงงานความรอนจากเปลวไฟหรอใชกระแสไฟฟา ดงน

เครองวดการดดกลนแสงของอะตอม

278

3.1 การสรางอะตอมดวยเปลวไฟ(flame atomization) ทางานโดยเปลยนของเหลวใหเปนละอองขนาดเลกดวยตวสรางละออง(nebulizer) ซงอาศยแรงดดสญญากาศของอากาศ (แกส) ทไหล ผานเหนอหลอดรเลกอยางรวดเรว หลงจากนนละอองจะถกฉดเขาสตวเผา(burner) ทมอณหภมเหมาะสมสาหรบการเกดอะตอมอสระของธาตแตละชนด สาหรบการสรางเปลวไฟอาจอาศยแกสเชอ เพลงและแกสอออกซเจนซงไดมาจากเครองอดอากาศ หรอออกซเจนจากถงแกสบรสทธ(รปท 12.7)

รปท 12.7 ถงอดอากาศและถงแกสเชอเพลง

3.1.1 เชอเพลง ประกอบดวยแกสเชอเพลง(fuel gas) ซงไดแก อะเซทลน ไฮโดรเจนบวเทน แกสหงตม หรอแกสโพรเพน และแกสชวยเผาไหม(combusion support gas) ซงนยมใชออกซเจน อากาศ อารกอน หรอไนตรสออกไซด(N2O) เชอเพลงทมองคประกอบแตกตางกนมอณหภมของเปลวไฟทแตกตางกน(ตารางท 12.1 ) การเลอกใชจงตองใหเหมาะสมตอการแตกตวของธาตแตละชนด(ดในวธการวเคราะหธาตแตละชนด)

การวเคราะหธาตทว ๆ ไป นยมใชเชอเพลงทประกอบดวยอากาศและอะเซทลน เนองจากอณหภมสงพอเพยงทจะทาใหเกดอะตอมอสระ แตถาเปนธาตทแตกตวยาก(Al, Ti ฯลฯ.) ตองใชเปลวไฟทมอณหภมสงขน ตวอยางเชน ใชเชอเพลงชนดไนตรสออกไซด-อะเซทลน สาหรบธาตทระเหยงาย (As, Se, Zn, Pb, Cd, Sn ฯลฯ.) ควรใชเปลวไฟทมอณหภมตากวา ตวอยางเชน อากาศ-ไฮโดรเจน

เครองมอวทยาศาสตร

279

จานวนอะตอมอสระทเกดขนนอกจากจะแปร ผกผนกบอณหภมของเปลวไฟแลว ยงแปรผกผนกบอตราการไหลของแกส แตการเกดอะตอมอสระแปรผนโดยตรงกบความเขมขนของธาต อตราเรวในการดดละอองเขาสเปลวไฟ(aspiration rate) ประสทธภาพในการระเหย(vaporization efficiency) และประสทธภาพในการกลายเปนอะตอม (atomization efficiency)

ตารางท 12.1 อณหภมของเชอเพลงชนดตางๆ

แกสเชอเพลง

แกสชวยเผาไหม

อณหภม (องศาเคลวน)

แกสหงตม อากาศ 1,980 บวเทน อากาศ 2,170 โพรเพน อากาศ 2,200 อะเซทลน (C2H2) อากาศ 2,600 อะเซทลน (C2H2) ออกซเจน 3,300 อะเซทลน (C2H2) ไนตรสออกไซด 3,200 อะเซทลน (C2H2) ออกซเจนผสมกบไนโตรเจน

อตราสวน 1:1 โดยปรมาตร 2,300

ไฮโดรเจน ออกซเจน 2,900 3.1.2 ตวเผาแบบผสมแกสเชอเพลงและแกสชวยเผาไหม กอนผานเขาสเปลวไฟ (premix burner หรอ larmina flow burner) รปท 12.8 แสดงองคประกอบของตวเผาซงประกอบดวยทอสงแกสชวยเผาไหม ตวสรางละออง หลอดรเลก(capillary tube) ทอระบาย ตวกระจายละออง (disperser) ซงอาจเปนใบพด(spoiler) เมดแกว(glass bead) หรอใชรวมกนเพอเพมความไวในการวเคราะห เปลวไฟทเกดขนมความยาวประมาณ 10 ซม. (เมอใชตวเผาขนาดมาตรฐาน) จงทาใหระยะแสงผาน(t) มากเปนผลใหสามารถวดจานวนอะตอมทมอยเพยงเลกนอยได เปลวไฟลกษณะทดควรประกอบดวยเปลวไฟ 2 ชนคอ ชนนอกเปนเปลวไฟสนาเงนออน เปลวไฟชนในควรเปนสขาวเขมขอบคมเรยบสมาเสมอ ความสงของเปลวไฟชนในจะเพมขนเมอใชเชอเพลงสวนผสมหนา(rich mixture , มแกสเชอเพลงมาก) แตความสงลดลงเมอใชเชอเพลงสวนผสมบาง(lean mixture, มแกสเชอเพลงนอย) บรเวณทมอะตอมอสระมากจะอยเหนอเปลวไฟชนในเลกนอย โดยสงจากฐานของเปลวไฟประมาณ 5-20 มม.

3.1.3 ตวเผาแบบผสมแกสเชอเพลงและแกสชวยเผาไหม ขณะการเกดการเผาไหม

เครองวดการดดกลนแสงของอะตอม

280

(total consumption burner หรอ turbulent flow burner) มขอเสยหลายประการ (ดในบทท 14) จงไมนยมใชในเครองวดการดดกลนแสงของอะตอม

3.2 การสรางอะตอมดวยไฟฟา(electrothermal atomization หรอ flameless atomization) สรางอะตอมโดยการผานกระแสไฟฟาไปบนตวทาความรอน(heating element) ใชแกสอารกอนไหลผานตวทาความรอนเพอลดการเกดออกซเดชนของตวทาความรอน และใชนาเยนไหลผานรอบ ๆ ตว

รปท 12.8 รปรางของตวเผาแบบผสมแกสเชอเพลงกบอากาศกอนเผาไหม โดยใชตว กระจายละอองแบบใบพด (ก) หรอแบบเมดแกว (ข)

ทาความรอนเพอปองกนอณหภมทสงมาก (3,0000 ซ.) ทาลายเครองวดการดดกลนแสงของอะตอม 3.2.1 ตวทาความรอนชนดโลหะ ไมนยมใชอยางแพรหลาย เนองจากความไมบรสทธของโลหะทใชทาตวทาความรอนมกจะรบกวนการวเคราะหธาตหลายชนด ตวอยางเชน Ni, Fe, Co, Cr เปนตน แตเครองวดการดดกลนแสงของอะตอมของผผลตบางราย (Instrumentation Laboratory, IL) ใชทงสเตน หรอแทนทาลมเปนองคประกอบของตวทาความรอน 3.2.2 ตวทาความรอนชนดคารบอน อาจพบในรปแทงคารบอน(carbon rod) หรอ หลอดกราไฟท(graphite tube)(รปท 12.9) ชนดหลอดกราไฟทนยมใชกบเครองวดการดดกลนแสง

เครองมอวทยาศาสตร

281

ของอะตอมของผผลตหลายราย ตวอยางเชน Perkin-Elmer, Beckman, Techtron, Hitachi, Shimadzu ฯลฯ. เพราะกราไฟทมความบรสทธสง จงมการรบกวนนอยมาก และมอายการใชงานนานกวา (ประมาณ 100 ครง) ตวทาความรอนชนดโลหะ(ประมาณ 50 ครง) การรบกวนทเกดขนเมอวเคราะหนเกลเกดขนเนองจากอะตอมของคารบอนระเหย เมอไดรบความรอนและสามารถดดกลนแสงชวงเดยวกบนเกล (232 นาโนเมตร) สามารถแกไขโดยทาใหแทงกราไฟทรอนถงอณหภมสงสดของการวเคราะหนเกลประมาณ 10 ครง กอนทาการวเคราะหนเกล หลอดกราไฟททเคลอบผวดวยโลหะ

รปท 12.9 รปรางของตวทาความรอนแบบตางๆ จะชวยเพมความไวในการวเคราะห เนองจากปองกนแกสพา(carrier gas, แกสอารกอน) ซงมอะตอมอสระอยซมผานเขาไปในเนอหลอดกราไฟท นอกจากน การทาใหแกสพาหยดไหลขณะเกดอะตอม(atomization) จะเพมความไวไดอก 2-5 เทา ขนาดของหลอดกราไฟทมผลตอความไวในการวเคราะห กลาวคอ ความไวจะแปรผกผนกบความกวางแตจะแปรผนตรงกบความยาวของหลอดกราไฟท 3.2.3 การควบคมความรอน ใชระบบไมโครโพรเซสเซอรควบคมอตราการไหลของกระแสไฟฟาทไหลผานตวทาความรอนในปรมาณทถกตองในชวงระยะเวลาสน ๆ ทกาหนด เพอใหอณหภมทใชในการสรางอะตอมมความถกตองและแมนยาสง โดยปกตจะเพมความรอนเปน 3 ขนตอนดงน 3.2.3.1 การทาใหแหง (drying) เปนเวลานานประมาณ 1 วนาทตอสารตวอยาง 1.5 ไมโครลตร เพอทาใหของเหลวในสารตวอยางระเหยออกไปหมด

เครองวดการดดกลนแสงของอะตอม

282

3.2.3.2 การทาใหเปนเถา(ashing หรอ charring) ทาโดยการเพมอณหภมของตวทาความรอนขนไป 100-800 0ซ. เปนเวลานาน 0.5-5 นาท ขนอยกบชนดของสารเจอปน การเลอกอณหภม และระยะเวลาทเหมาะสม ทาใหสารเจอปนถกเผาและระเหยออกไปกบแกสพา ยกเวนธาตทตองการวเคราะห 3.2.3.3 การสรางอะตอม(atomizing) กระทาโดยเพมอณหภมของตวทาความรอนใหสงขนในชวง 1,800-3,000 0ซ. เปนเวลานาน 5-10 วนาท ขนอยกบคณสมบตในการระเหยและแตกตวของธาตชนดตาง ๆ ตวอยางเชน ธาตบรสทธมคณสมบตในการระเหยจากงายไปยากดงน

Hg>As>Cd>Zn>Sb>Bi>Ti>Mn>Ag>Cu>Fe>Pt>Mo แตถาธาตอยในรปออกไซด ซลเฟต (SO4

2-) คารบอนเนต(CO32-) ซลเคทหรอฟอสเฟต(PO4

3-) การระเหยจะเปลยนแปลงไปตามลาดบจาก

งายไปยากดงน Ag>Hg>Cd>Pb>Bi>Tl>In, Ag, Zn>Ga>Sn>Li, Na, K, Rb, Cs>Mn>Cr, Fe,

Co, Ni>Mg>Al, Ca, Ba, Sr, V>Ti>Be, Ta, Nb>Se, La, Y

แตถาอยในรปซลไฟด(S-) คณสมบตในการระเหยจะเปลยนไปอกดงน As, Hg>Sn,

Ge>Cd>Sb, Pb>Bi>Zn, Tl>In>Cu>Fe, Co, Ni, Mn, Ag>Mo, Re ดงนนการเลอกอณหภมและเวลาทเหมาะสมจงควรปฏบตตามคมอการวเคราะห หรอทดลองหาสภาวะทเหมาะสมทสดสาหรบการวเคราะหสารตวอยางแตละชนด

การสรางอะตอมดวยไฟฟามขอดกวาการสรางอะตอมดวยเปลวไฟอยางนอย 3 ประการ คอ ประการแรก ใชสารตวอยางนอยเพยง 1-50 ไมโครลตร ในขณะทการสรางอะตอมดวยเปลวไฟจะใชสารตวอยาง 1-5 มล. ประการทสอง สารตวอยางทมความหนด ขน หรอเปนของแขงสามารถนามาวเคราะหไดโดยตรง โดยไมตองผานขนตอนการเตรยมสารตวอยางหลายขนตอน เนองจากสารรบกวนมผลนอยกวา ประการทสาม มประสทธภาพในการสรางอะตอม(atomization efficiency) สงถง 90% ในขณะทการสรางอะตอมดวยเปลวไฟมประสทธภาพเพยง 10% เปนผลใหมความไวในการวเคราะหสงกวาประมาณ 100 เทา

แตการสรางอะตอมดวยไฟฟายงมขอดอยอยบาง กลาวคอ มความแมนยาในการวเคราะห (C.V = 1.5-5.0%) ไมดเทากบการสรางอะตอมดวยเปลวไฟ (C.V. = 0.5-1.0%) และสญญาณทเกดขนจะเกดในชวงเวลาทสนมากจนไมสามารถอานคาไดโดยตรง ตองตอเครองบนทกสญญาณ(recorder) เพมเตม 3.3 การสรางสารประกอบไฮไดรด(hydride generation) เปนเทคนคทใชปฏกรยาเคมแยกธาตทตองการวเคราะหออกจากตวอยางโดยการเปลยนธาตนน ๆ ใหอยในรปของไฮไดรดซงระเหยไดงาย หลงจากนนจงถกทาใหเปนอะตอมอสระโดยอาศยพลงงานความรอนจากเปลวไฟ หรอกระแสไฟฟาตอไป วธการดงกลาวทาใหขดจากดการวเคราะหชวงตาเพมขนมาก(ตารางท 12.2) จงเหมาะสาหรบชวยตรวจพสจนหลกฐานทางนตเวชวทยา และการตรวจสอบระดบสารพษในนาดม หรออาหาร

เครองมอวทยาศาสตร

283

รปท 12.10 เปนการสรางสารประกอบไฮไดรดในขวดปฏกรยา(reaction vessel) เรมจากการใสตวอยางซงถกทาใหเปนกรดดวยกรดเกลอ(20-50%)ลงในขวด ใชแกสเฉอย ซงอาจเปนแกสไนโตรเจน หรอแกสอารกอนไลอากาศภายในออก หลงจากนนเตมสารละลายโซเดยมบอโรไฮไดรด(2.5% NaBH4) ซงม NaOH ผสมอย 0.1% (NaOH ทาหนาทปองกน NaBH4 สลายตวเปนแกสไฮโดรเจน) ธาตจะถกเปลยนเปนสารประกอบไฮไดรดทมจดเดอดตามากทาใหระเหยแยกตวออกมาจากตวอยาง เมอปฏกรยาสมบรณ (15-30 วนาท) แกสเฉอยจะถกปลอยใหเขามาในขวดปฏกรยาอก ตารางท 12.2 คณสมบตและชวงวเคราะหของธาตบางชนดเมอเปลยนเปนสารประกอบไฮไดรด

ธาต สารประกอบ ไฮไดรด

จดเดอด ( 0ซ.)

ชวงวเคราะห (ppm)

ขดจากดวเคราะหชวงตา (ppm)

As AsH3 -55 0.005-0.03 0.0002 Bi BiH3 -22 0.01-0.06 0.0004 Pb PbH4 -- 0.01-0.30 0.001 Sb SbH3 -17 0.01-0.12 0.0006 Se H2Se -42 0.01-0.08 0.0004 Sn SnH4 -52 0.01-0.08 0.003 Te H2Te -4 0.01-0.08 0.0005

ครงหนง เพอพาสารประกอบไอไดรดเขาสเปลวไฟโดยตรง (ในกรณทใชแกสไฮโดรเจนเปนแกสเชอเพลงแทนแกสอะเซทลน) หรอถกพาไปยงควเวทท(cuvette absorption cell) ทอยเหนอเปลวไฟ (ในกรณทใชเชอเพลงชนดอากาศผสมอะเซทลน)

เครองวดการดดกลนแสงของอะตอม

284

รปท 12.10 การเกดสารประกอบไฮโดรดในขวดปฏกรยาของ arsenic 4. ชองแสง(slit) ใชสาหรบปรบความกวางของลาแสง (band width) ทตกกระทบตวไวแสง

การวเคราะหโดยทวไปนยมใชชองแสงกวาง(slit width) 0.7 นาโนเมตร การใชชองแสงทแคบลงจะชวยลดการรบกวนจากความยาวคลนแสงขางเคยงอน ๆ ได แตความเขมของแสงนอยลงเปนผลใหมการตอบสนองของตวไวแสงไมดเทาทควร แตถาใชชองแสงกวางมากเกนการรบกวนจากคลนแสงขางเคยงจะมมากขน และขดจากดการวเคราะหชวงตาลดลง 5. ตวแยกแสง(monochromator) นยมใชเกรตตงแยกแสงหลายความยาวคลนทผานออกมาจากเปลวไฟใหกลายเปนลาแสงสเดยว(monochromatic light) ทมความยาวคลนทตองการ (ดในบทท 11) 6. ตวไวแสง(photo sensor) เปนหลอดโฟโตมลตพลายเออรทวบ เนองจากมอตราการขยายสง สามารถวดความเขมของแสงปรมาณนอย ๆ ไดด (ดในบทท 11) 7. ภาคขยายสญญาณ(amplifier circuit) อาจประกอบดวยวงจรขยายแบบลอก(log amplifier) เพอเปลยนสญญาณจาก %T ใหเปน A และวงจรขยายความแตกตางของสญญาณ(differential amplifier) และวงจรขยายแบบเสนตรง (linear amplifier) (ดในบทท 11) 8. ภาคแสดงผล(read out device) อาจประกอบดวยตวเลขแสดงผล(digital display) เครองพมพผล(printer) จอภาพ (monitor) และเครองบนทกผล(recorder)

9. แผงควบคม อาจประกอบดวยปมและสวทชควบคมตาง ๆ ดงน 9.1 สวทชปดเปดกระแสไฟฟา(ON/OFF switch) ใชสาหรบปดเปดกระแสไฟฟาเขาสเครอง

เครองมอวทยาศาสตร

285

มอ กอนเปดสวทชปลอยกระแสไฟฟาเขาสเครองมอ ควรบดสวทชและปมควบคมอน ๆ ใหอยในตาแหนงปดหรอตาสดกอน โดยเฉพาะปมปรบอตราการขยาย(gain control knob) และปมปรบกระแสของหลอดไฟกาเนดแสง (lamp current knob)

9.2 ปมปรบความกวางของชองแสง (slit width) มทงชนดปรบหยาบ 3-8 ขนาด และชนด ปรบละเอยดแบบตอเนอง 9.3 ปมปรบกระแสของหลอดไฟกาเนดแสง(lamp current knob) ใชปรบความเขมของแสงจากไสหลอดไฟกาเนดแสง โดยการปรบปรมาณกระแสไฟฟาทเลยงไสหลอด(mA) ซงปกตจะปรบปรมาณตามกระแสใชงาน(operating current) ของหลอดแตละชนด และไมควรปรบกระแสเลยงไสหลอดสงกวากระแสสงสด(maximum current) ทผผลตกาหนด ควรอนหลอดไฟกาเนดแสงเพอใหความเขมของแสงคงทกอนใชงานนาน 5-30 นาท 9.4 ปมปรบอตราการไหลของแกสเชอเพลงและแกสชวยเผาไหม ใชเพอปรบสวนผสมของเชอเพลงใหเหมาะสมสาหรบการวเคราะหธาตแตละชนด 9.5 ปมปรบอตราการขยายสญญาณจากตวไวแสง (gain control knob) 9.6 ปมจดไฟ(ignitor) ทางานโดยจดขดลวดความรอนใหรอนแดงดวยกระแสไฟฟา หรอทาใหเกดประกายไฟฟากระโดดผานขวทมความตางศกยสงเหนอหวเผา 9.7 ปมแกการดดกลนพนหลง(background correction knob) ใชเลอกอานเฉพาะคาการดดกลนพนหลง(background only) หรออานคาทหกคาการดดกลนแสงทไมจาเพาะออกจากสญญาณทวดไดโดยอตโนมต (automatic background correction) 9.8 สวทชเลอกสญญาณการวด(signal switch) ใชเลอกวดสญญาณออกมาในรปคาการดดกลนแสง(absorbance) ความเขมขน(concentration) หรอเปอรเซนตแสงสองผาน(%T)เมอวเคราะหโดยใชหลกการเปลงแสงโดยเปลวไฟ(flame emission mode) การวดเปอรเซนตแสงสองผานดงกลาวนยมใชเมอตองการเพมความไวในการวเคราะหใหมากกวาการวดการดดกลนแสงของอะตอมสาหรบธาต Al, Ba, Ca, Eu, Ga, Ho, In, K, La, Li, Lu, Na, Rb, Re, Ru และ Sn 9.9 สวทชเลอกชนดความแรงของสญญาณทสงออกไปยงเครองบนทก 9.10 สวทชเลอกชนดการตรวจจบสญญาณ ใชเลอกวดสญญาณแบบตอเนอง(continuous signal) ทกชวงเวลาทกาหนด หรอตรวจวดสญญาณทเกดขนแลวคงคาไว (hold signal) การบนทกสญญาณในเครองบนทกผลแบบไมตอเนอง คานวณหาปรมาณของธาตจากความสงของสญญาณ (peak height) สวนการบนทกสญญาณแบบตอเนอง อาจคานวณปรมาณธาตจากพนทของสญญาณ (peak area) หรอความสงของสญญาณ 9.11 ปมสงพมพผลออกทางเครองพมพ 9.12 ปมปรบ 0A โดยอตโนมต(auto zero knob) ใชปรบ 0A ขณะทดดนาปราศจากไอออนหรอนายาอางองเขาสเปลวไฟกอนทาการวเคราะหธาต

เครองวดการดดกลนแสงของอะตอม

286

9.13 ปมใสคาความเขมขนของสารมาตรฐาน ใชสาหรบใสคาความเขมขนของสารมาตรฐาน ใชสาหรบใสคาความเขมขนของสารมาตรฐาน เพอนาไปสรางเปนกราฟมาตรฐานภายในเครอง สาหรบคานวณปรมาณธาตจากตวอยาง ซงมกใสคาไดมากกวา 1 คา จนถง 10 คา 9.14 ปมสงใหคานวณคาเฉลย คาเบยงเบนมาตรฐาน(S.D.) และสมประสทธความแปร ปรวน (C.V.) ของการอานคาซากนหลายๆ ครง 9.15 ปม scan ใชสาหรบเลอนมมของตวแยกแสงเพอหาความยาวคลนแสงทธาตดดกลนแสงไดด เพอใชเปนขอมลสาหรบการเลอกความยาวคลนทเหมาะสมตอการวเคราะหธาตนนๆ 9.16 ปมกาหนดอณหภมและระยะเวลาสาหรบการสรางอะตอมดวยไฟฟา นอกจากสวทชและปมควบคมดงกลาวมาแลวขางตน ในเครองบางแบบอาจมองคประกอบทตางออกไปอก ซงผใชควรศกษาวธการใชงานจากคมอใชเครองแบบนน ๆ เพมเตม

ชนดของเครองวดการดดกลนแสงของอะตอม เครองวดการดดกลนแสงของอะตอมสามารถแบงออกไดเปน 2 ชนดตามหลกการวดคอ 1. ชนดลาแสงเดยว(single beam type) ประกอบดวย หลอดไฟกาเนดแสง หลอดไฟกาเนดแสงอางอง ตวเผา ชองแสง ตวแยกแสง ตวไวแสง ภาคขยายสญญาณและภาคแสดงผล(รปท 12.11 ก) โดยมขอดและขอเสยเชนเดยวกบเครองวดการดดกลนแสงชนดลาแสงเดยว(ดในบทท11) ลาแสงอางอง(reference beam) จากหลอดดวทเรยมจะตกกระทบตวไวแสง สลบกบลาแสงวด (measurement beam) จากหลอดฮอลโลวแคโทด โดยการทางานของตวตดแสง(chopper) การเปรยบ

เครองมอวทยาศาสตร

287

รปท 12.11 ทางเดนของแสงในเครองวดการดดกลนแสงโดยอะตอมชนดลาแสงเดยว (ก) และชนดสาแสงค (ข) เทยบสญญาณทงสอง จะแกความไมคงทของการดดกลนแสงทไมจาเพาะของเปลวไฟได แตไมสามารถแกความไมคงทของความเขมของแสงจากหลอดฮอลโลวแคโทดได

2. ชนดลาแสงค(double beam type) สรางขนมาเพอแกความไมคงทของหลอดไฟกาเนดแสงโดยการแยกแสงจากหลอดไฟกาเนดแสงออกเปน 2 ลาแสงดวยตวตดแสง(chopper) ทมกระจกเงาตด

เครองวดการดดกลนแสงของอะตอม

288

อย ลาแสงหนงจะไปตกกระทบตวไวแสงโดยไมผานเปลวไฟ สวนอกลาแสงหนงผานเปลวไฟกอนตกกระทบตวไวแสง สญญาณไฟฟาทเกดจากแสงทผานเปลวไฟถกขยายเปรยบเทยบกบสญญาณไฟฟาทเกดจากลาแสงอางองตลอดเวลา(รปท 12.11ข) ดงนนจงสามารถแกความผดพลาดอนเนองมาจากความไมคงทของหลอดไฟกาเนดแสงได และอาจเพมหลอดไฟกาเนดแสงอางองไดเชนเดยวกบชนดลาแสงเดยวเพอชวยแกการดดกลนทไมจาเพาะของเปลวไฟ

การรบกวนและวธแกไข การวเคราะหดวยวธวดการดดกลนแสงของอะตอมเปนการวเคราะหธาตปรมาณนอย ดงนนการรบกวนเพยงเลกนอยจงทาใหผลการวเคราะหผดพลาดไดมาก ผวเคราะหจาเปนตองใหความสาคญตอการรบกวน พยายามหลกเลยงและกาจดการรบกวนโดยวธการทเหมาะสม ซงอาจแตกตางกนดงน

1. การรบกวนทางฟสกส(physical interference) ตวอยางเชน สารตวอยางและสารมาตรฐานมความหนดไมเทากนทาใหอตราการดดของเหลวเขาสเปลวไฟไมเทากน ซงอาจแกไขโดยเจอจางหรอใชสารละลายทเหมาะสม ตวอยางเชน ใชกลเซอรอลปรบความหนดของสารละลาย การสรางอะตอมดวยไฟฟามกเกดกลมควนบงลาแสง เกดการดดกลนแสงทไมจาเพาะ ควรแกไขโดยใชเครองวดการดดกลนแสงโดยอะตอมชนดทมหลอดไฟกาเนดแสงอางอง เปนตน 2. การรบกวนทางแสง(spectral interference) อาจเกดจากการมสารรบกวนดดกลนแสงหรอปลอยแสงชวงความยาวคลนเดยวกบธาตทตองการวเคราะห อณหภมของเปลวไปเปลยนแปลง ความกวางและความสงของเปลวไฟเปลยนแปลง หรอความเขมของหลอดไฟกาเนดแสงเปลยนแปลง ฯลฯ. ซงสามารถแกไขโดยการใชวธการดงน 2.1 ใชระบบลาแสงคเพอแกความไมคงทของหลอดไฟกาเนดแสง (รปท 12.11) 2.2 ใชหลอดไฟกาเนดแสงอางอง(รปท 12.11) เพอปรบความไมถกตองอนเนองมาจากการดดกลนแสงทไมจาเพาะจากสาเหตตาง ๆ แตมขดจากดในการใชงานเฉพาะในชวงความยาวคลนแสงอลตราไวโอเลต เครองบางแบบไดพฒนาวธการนออกไปอก โดยการเพมอตราเรวในการวดลาแสงอางองจากปกต 50 ครง/วนาท เปน 200 ครง/วนาท(ultra pulse) เปนผลใหเครองมอตราเรวการวเคราะหสญญาณเพมขน ลดความแปรปรวนจากเปลวไฟไดดขน และชวยเพมความไวในการวเคราะห 2.3 การเลอกใชความยาวคลนแสงอน เพอหลกเลยงความยาวคลนแสงรบกวน 2.4 การใชแสงโพลาไรส(polarised light) เปนลาแสงอางอง (Zeeman correction method) ในทางทฤษฎการแกไขการรบกวนทางแสงโดยใชลาแสงอางองจะมประสทธภาพมากทสด เมอลาแสงอางองไมถกดดกลนโดยธาตทตองการวเคราะห และมความยาวคลนแสงใกลเคยงความยาวคลนแสงทธาตนนดดกลนมากทสด การแกไขโดยวธของซแมนอาศยหลกการดงกลาว โดยการใชปรซม (Wallaston prism) แยกแสงจากหลอดไฟกาเนดแสงเปนแสงโพลาไรส 2 ลาแสงททามม 90

เครองมอวทยาศาสตร

289

องศา ซงกนและกน และใชสนามแมเหลกทาใหระดบพลงงานของอเลกตรอน(electronic energy level) เปลยนแปลง เปนผลใหคณสมบตในการดดกลนแสงของอะตอมเปลยนแปลงเลกนอย กลาวคอ จะไมดดกลนแสงโพลาไรสทตงฉากกบสนามแมเหลก แตยงคงดดกลนแสงโพลาไรสทขนานกบสนามแมเหลก ในสภาวะดงกลาวแสงโพลาไรสทตงฉากกบสนามแมเหลกจงเปนเสมอนลาแสงอางองทถกดดกลนโดยพนหลงตลอดเวลา สวนแสงโพลาไรสทขนานกบสนามแมเหลกจงเปนลาแสงทวดการดดกลนทงของพนหลงและของอะตอม ทาใหสามารถคานวณหาคาการดดกลนแสงของอะตอมไดจากผลตางของคาการดดกลนแสงทงสอง(รปท 12.12)

เครองบางชนดหาคาการดดกลนแสงของอะตอมจากผลตางของการดดกลนแสงทวด ขณะปดและเปดสนามแมเหลกไฟฟาสลบกนอยางตอเนองตลอดเวลา ลาแสงอางองและลาแสงวดของวธซแมนใชระบบกระจกและเลนสชดเดยวกน ทาใหการแกการดดกลนพนหลงมประสทธภาพสงขน คณสมบตดเดนทแตกตางจากวธการอนๆ คอสามารถแกการดดกลนพนหลงไดทกความยาวคลน

แตอยางไรกตามการใชแสงโพลาไรสยงมขอเสยอยางนอย 5 ประการคอ ประการแรก ใชระบบทซบซอนทาใหเครองมอมราคาแพงขน ประการทสอง แสงจากหลอดไฟกาเนดแสงทใชในการวดจรง ๆ ถกลดลงมากกวารอยละ 50 เนองจากถกดดกลนโดยปรซมและถกแยกเปนแสงโพลาไรส 2 ชนด ประการทสาม มอตราเรวในการวเคราะหตา ปะการทส กราฟมาตรฐานมกจะเปนเสนโคง ประการทหา แมเหลกถาวรหรอแมเหลกไฟฟาทตดตงไวบรเวณตวสรางอะตอมมกจะกดขวางการถอดตวเผาออกมาทาความสะอาด 2.5 ใชวธดดกลนแสงตวเอง(self absorption, self reversal หรอ Smith-Hieftje) วธนใชหลอดฮอลโลวแคโทดเพยงอนเดยวทาหนาทผลตลาแสงอางองและลาแสงวดสลบกน กลาวคอเมอปลอยกระแสไฟฟาปรมาณปกตหลอดฮอลโลวแคโทดจะปลอยแสงทจาเพาะตอธาตออกมา ซงแสงดงกลาวจะถกดดกลนดวยอะตอมและสารรบกวนทดดกลนคลนแสงชวงเดยวกน จงทาหนาทเปนลาแสงวด แตเมอปลอยประแสไฟฟาปรมาณมากใหหลอดฮอลโลวแคโทด คลนแสงทปลอยออกมาจะกวางขนเลกนอย และความยาวคลนจาเพาะจะถกอะตอมอสระภายในฮอลโลวแคโทดดดกลนไวเอง เปนผลใหแสงทปลอยออกมาไมถกดดกลนดวยอะตอมอสระในเปลวไฟ ดงนนคลนแสงนจงทาหนาทเปนลาแสงอางอง(รปท 12.12) วธการนมขอดเชนเดยวกบการใชแสงโพลาไรสคอ ใชระบบกระจกและเลนสชดเดยวกน ใชไดทกความยาวคลน(190-900 นาโนเมตร) แตมขอดกวาเพราะไมมการสญหายของแสงจากหลอดไฟกาเนดแสง และไมมแมเหลกทบรเวณตวสรางอะตอมทาใหถอดทาความ

เครองวดการดดกลนแสงของอะตอม

290

รปท 12.12 แผนผงเปรยบเทยบการแกการดดกลนพนหลงโดยวธตางๆ สะอาดไดงายกวา สาหรบขอเสยพอประมวลไดดงน อายการใชงานของหลอดสนลงเนองจากการผานกระแสไฟฟาสง ตาสลบกนอยตลอดเวลา ตองใชหลอดชนดพเศษ ความไวในการวเคราะหธาตหลายชนดลดลง และกราฟมาตรฐานมกจะเปนเสนโคง 3. การรบกวนทางเคม(chemical interference) มกเกดจากการทสารรบกวนทาปฏกรยากบธาตทตองการวเคราะหเกดเปนสารประกอบทระเหยไดยาก ทาใหวดคาไดตากวาคาจรง ตวอยางเชน PO4

3- และ Al สามารถเกดสารประกอบกน Ca และ Mg ตามลาดบ ซงอาจแกไขโดย

เครองมอวทยาศาสตร

291

3.1 การเพมอณหภมของเปลวไฟใหสงขน ชวยใหธาตทอยในรปสารประกอบทระเหยยาก สามารถระเหยและแตกตวเปนอะตอมอสระไดมากขน โดยเฉพาะสารประกอบทเกดจาก SO4

2-, PO43-

และ Al 3.2 การเตมสารเคมลงไปแยกธาตทตองการวเคราะหออกจากสารรบกวน(releasing agent) ตวอยางเชน การเตม Sn หรอ La ลงไปทาปฏกรยากบ PO4

3- จงสามารถลดการรบกวนของ PO43- ตอ

Ca ได 3.3 การเตมสารเคมททาปฏกรยากบสารรบกวนซงจะปองกนการรบกวน (protective agent) ตวอยางเชน การเตม EDTA ลงไปกาจด Al, Si, PO4

3- , SO42- เพอลดการรบกวนการวเคราะห

Ca หรอเตม 8-hydroxyquinoline ลงไปกาจด Al ซงรบกวนการวเคราะห Ca และ Mg เปนตน 4. การรบกวนเนองจากการแตกตวเปนไอออน(ionization interference) เมอเปลวไฟม

อณหภมเหมาะสม อะตอมสวนใหญจะอยในรปอสระ มอะตอมเพยงสวนนอย (ประมาณรอยละ 15) ทแตกตวเปนไอออน แตเมอใชอณหภมสงขนการแตกตวเปนไอออนมมากขน ทาใหความไวในการวเคราะหลดลง ซงอาจแกไขโดยการเตมสารลดการเกดการแตกตวเปนไอออน(ionization suppressor) ตวอยางเชน การเตม K ลงในสารตวอยางทตองการวเคราะห Sn เปนตน

5. ความไมสมดลในการแตกตวของสารตวอยาง(dissociation unequilibrium) อาจเกดจากการใชอณหภมทไมถกตอง หรอมสารเคมทเปลยนสมดลของการแตกตวของสาร ตวอยางเชน HCl จะเปลยนสมดลของ NaCl (NaCl <------> Na + Cl) ทาใหวเคราะห Na ไดตากวาคาจรง ในกรณทอณหภมของเปลวไฟสงเกน สารตวอยางถกเปลยนใหอยในรปออกไซด (MA ---> MO< -----> M + O) หรอรปไฮดรอกไซด [MA --->MO(OH) < -----> M+2OH] ซงพนธะ (bond) ระหวางอะตอมแตกตวไดงาย และปลอยแสงทมความเขมมากกวาธาตทไมอยในรปดงกลาว จงเปนผลใหการวเคราะหธาตไดคาสงกวาคาจรง ความผดพลาดทง 2 กรณดงกลาวแลว อาจแกไขโดยการเตรยมสารตวอยางใหเหมาะสมและใชเปลวไฟทมอณหภมถกตอง

การเตรยมสารตวอยาง การเตรยมสารตวอยางเปนขนตอนทสาคญ เนองจากความผดพลาดในขนตอนนอาจหมายถงความลมเหลวในการวเคราะหทงหมด ถงแมวาจะใชเทคนคและวธการใชเครองวดการดดกลนแสงของอะตอมทถกตองกตาม โดยทวไปควรคานงถงความสะอาดของภาชนะและอปกรณทใชใสสารตวอยาง จานวนและปรมาณสารตวอยาง เทคนคการสมตวอยาง การทาความสะอาดสารตวอยางบางชนด ความบรสทธของนาปราศจากไอออน ฯลฯ. สารตวอยางแตละประเภทมวธการเตรยมกอนการวเคราะหทแตกตางกน แตอาจผานขนตอนใดขนตอนหนง หรอหลายขนตอนของวธทนยมใชกนคอ

1. การทาความสะอาด ดวยนาปราศจากไอออนหรอสารเคมทเหมาะสม 2. การทาใหมขนาดเลกลงโดยการบดหรอสบ 3. การสมตวอยาง

เครองวดการดดกลนแสงของอะตอม

292

4. การยอยสารอนทรยและสารอนนทรย ดวยอณหภมสง (1,000-1,200 0ซ.) นยมใชกบสาร ตวอยางทเปน หน ดน หรอแร โดยการอบในถวยกราไฟท (graphite crucible)

5. การยอยสารอนทรยและสารอนนทรยดวยสารเคม ตวอยางเชน ใช HF/HClO4, H2SO4 /HNO3/HCl หรอ HCl/HNO3 ฯลฯ. ยอยในทอณหภมสงประมาณ 100 0ซ.

6. การทาใหธาตทตองการวเคราะหเขมขนขน(enrichment method) นยมใชสารอนทรย ประเภทเอสเตอร(ester) แอลกอฮอล และคโตน(ketones) ตวอยางเชน methyl isobutyl ketone (MIBK), ethyl acetate, diisobutyl ketone, n-butyl ether เปนตน สกดธาตทตองการออกจากสารตวอยาง แลวจงทาใหเขมขนขนโดยการระเหย หรอดดเขาสเปลวไฟเพอวเคราะหโดยตรง เนองจากสารอนทรยทใชมความตงผวตา เปนผลใหตวสรางละอองสามารถสรางละอองทมขนาดเลกและสมาเสมอกวานา ดงนนจงชวยเพมความไวในการวเคราะหไดอกดวย 7. การเตมสารทลดการระเหยของธาตทตองการวเคราะห สารตวอยางบางประเภททม NaCl มาก ตวอยางเชน นาทะเล เกลอ ของเหลวของรางกาย NaCl จะทาใหธาตทตองการวเคราะหอยในรปเกลอคอลไรดซงระเหยไดงาย (โดยเฉพาะธาต Pb, Cd และ Zn) และกลายเปนไอสญหายไปกอนเกดอะตอมอสระ(ในกรณการสรางอะตอมดวยไฟฟา) ดงนนจงตองเปลยนธาตใหอยในรปเกลอ NO3

- หรอ SO4

= เพอลดการระเหย ตวอยางเชน การเตม NH4NO3 ลงไปซงนอกจากจะลดการระเหยของเกลอของธาตแลว ยงทาให NaCl ระเหยไดงายขน(335 0ซ.) (ปกต NaCl มจดหลอมเหลวท 801 0ซ.) 8. การเตมสารทลดหรอปองกนการรบกวนดงกลาวแลวในหวขอการรบกวนและวธแกไข 9. การเตมสารมาตรฐานชนดเดยวกบธาตทตองการวเคราะหลงในสารตวอยาง (addition method) นยมใชเมอธาตทจะวเคราะหมความเขมขนนอยมาก หรอมการรบกวนทางเคม หรอทางฟสกสมาก สารมาตรฐานจะเพมคาการดดกลนแสง เปนผลใหสญญาณรบกวนมระดบนอยลงในเชงเปรยบเทยบ

สารละลายมาตรฐาน (Standard solution) สารละลายมาตรฐานสาหรบการตรวจสอบความถกตองของการวเคราะห อาจหาไดจาก National Bureau of Standard(ประเทศสหรฐอเมรกา), International Atomic Energy Agency (ประเทศออสเตรเลย), The National Institute for Environmental Studies(ประเทศญปน) หรอบรษททผลตหรอจาหนายสารเคม แตถาตองการเตรยมสารละลายมาตรฐานขนใชเอง ควรพจารณาถงสงตอไปน 1. ความบรสทธของนา นาทใชสาหรบการวเคราะหดวยเครองวดการดดกลนแสงของอะตอม ควรมความตานทานมากกวา 10 เมกะโอหม/ซม. และมของแขงทงหมด(total solid) นอยกวา 1 ไมโครกรม/มล. การทาใหนาบรสทธอาจทาไดหลายวธ (ดในบทท 15) 2. ความบรสทธของสารเคม ควรใชสารเคมทมความบรสทธมากทสด(ultrapure chemical) และไมควรใชสารเคมทเกบไวนาน เพราะสารเคมอาจสลายตวในขณะเกบ

เครองมอวทยาศาสตร

293

3. ภาชนะทใชเกบสารตวอยางหรอสารละลายมาตรฐาน ม 2 ประเภท คอ แกวและพลาสตก ไมควรใชภาชนะแกวชนดธรรมดา(soda lime glass) เนองจากเนอแกวสามารถแลกเปลยนไอออนไดตลอดเวลา ควอทซเปนภาชนะเกบทดทสด แตมราคาสงจงไมนยมใช สวนแกวชนดบอโรซลเคทมการเจอปนกบธาตทวเคราะหเลกนอย การลางภาชนะแกวไมควรใชสารละลาย K2Cr2O7 แตควรแชในสารละลาย HCl : HNO3(3 :1โดยปรมาตร) ทอณหภม 50 0ซ. นาน 2-3 ชวโมง หรอแชใน 1% KMnO4 แลวจงลางดวยกรดเกลอ

Linear high density polyethylene เปนพลาสตกทมคณสมบตเหมาะสมรองลงมาจากแลวชนดบอโรซลเทค การทาความสะอาดควรลางดวยสารชะลางกอนลางดวย 50% HNO3 พลาสตกชนด polypropylene มกมสารเจอปนการวเคราะห ตวอยางเชน Cr, Al, Sb, Co, Mn และ Cu ทงนคาดวาเกดจากการปนเปอนในกระบวนการผลต นอกจากนยงสามารถดดซบธาตบางชนดไว

การเจอปนหรอการสญหายของธาตจะมมากหรอมนอยขนอยกบปจจยอน ๆ ดวย ตวอยางเชน ความเขมขน พเอช แกสทละลายในสารละลาย ชนดของเกลอ สารแขวนลอย ความขรขระของผวภาชนะ ฯลฯ. 4. วธเตรยมสารละลายมาตรฐาน สารละลายมาตรฐานสวนใหญจะเตรยมในรปเขมขน(stock solution) ทมความเขมขน 1,000-10,000 ppm. เนองจากการชงสารปรมาณมากกวามโอกาสผดพลาดนอยกวา นอกจากนสารทเขมขนจะมเสถยรภาพดกวา สามารถเกบไวไดนานอยางนอย 1 ป (นยมใช กรด HNO3 หรอ HCl ความเขมขนไมนอยกวา 1% ชวยเพมเสถยรภาพของธาต)

ในทนใครขอยกตวอยางการเตรยมสารละลายมาตรฐานทมความเขมขน 1,000 ppm (ตารางท 12.3) ซงกอนนาไปใชตองเจอจางใหมความเขมขนนอยลงดวยสารละลายทเหมาะสม แตในบางกรณอาจเตมสารอน ๆ ลงไปกอนนาไปใชเพอใหไดสารละลายมาตรฐานเจอจาง(working standard) ทมองคประกอบเมทรกซ (matrix component) และคณสมบตทางฟสกสเหมอนสารตวอยาง ซงจะชวยลดความผดพลาดในการวเคราะหไดอกทางหนง สารละลายมาตรฐานเจอจางทมความเขมขนนอยกวา 1 ppm ไมควรเกบไวนานเกน 1 วน เพราะคาจะลดลงมาก

วธใชเครองวดการดดกลนแสงของอะตอม การปรบสวทชและปมควบคมตางๆ ของเครองวดการดดกลนแสงของอะตอม มจดมงหมายหลกคอทาใหเครองมอมความไวสงสด ซงความไวในทนหมายถงความเขมขนของธาตในหนวยไมโครกรม/มล. ททาใหเกดคาความเขมของแสงเทากบ 0.0044 A หรอ 0.99% T มขดจากดการวเคราะหชางตาดทสด ซงขดจากดการวเคราะหชวงตาในทน หมายถงคาความเขมขนในหนวยไมโครกรม/มล. ททาใหคาการดดกลนแสงเทากบ 2 เทาของคาเบยงเบนมาตรฐานของคาการดดกลน ตารางท 12.3 วธเตรยมสารละลายมาตรฐานเขมขนของธาตชนดตางๆ

เครองวดการดดกลนแสงของอะตอม

294

ธาต

วธเตรยม

Al ละลายลวดอะลมเนยมหนก 1,000 กรมใน 2M HCl เลกนอย เจอจางดวยนาบรสทธใหครบ 1 ลตร

As ละลาย As2O3 หนก 1,3203 กรมใน 8M HCl 3 มล. เจอจางดวยนาบรสทธใหครบ 1 ลตร B ละลายใบรอนบรสทธ 1,000 กรม ใน 10M HNO3 8 มล. แลวตมไลไอสนาตาลออก เจอจาง

ใหครบ 1 ลตรดวยนาบรสทธ Cr ละลาย K2Cr2O7 หนก 2.829 กรม ในนาบรสทธ เจอจางใหครบ 1 ลตรดวยนาบรสทธ Cu ละลาย CuSO4.5H2O 3.929 กรม ในนาบรสทธ เจอจางใหครบ 1 ลตรดวยนาบรสทธ Fe ละลายลวดเหลกทบรสทธหนก 1,000 กรม ใน 5M HCl จานวน 20 มล. เตมนาบรสทธให

ครบ 1 ลตร Pb ละลาย Pb(NO3)2 หนก 1.5985 กรม ในนาบรสทธ เตม HNO3 10 มล. เตมนาบรสทธใหครบ 1

ลตร Li ละลาย Li2CO3 หนก 5.3228 กรม ในนาบรสทธ 300 มล. เตม HCl 15 มล. คนเพอไลแกส

คารบอนไดออกไซด แลวเจอจางใหครบ 1 ลตรดวยนาบรสทธ Mn ละลาย MnSO4.H2O หนก 3.0764 กรม ในนาบรสทธ เจอจางใหครบ 1 ลตรดวยนาบรสทธ Hg ละลายปรอทบรสทธหนก 1,000 กรมใน 5M HNO3 จานวน 10 มล. เจอจางใหครบ 1 ลตร

ดวยนาบรสทธ Se ละลาย SeO2 หนก 1.4050 กรม ในนาบรสทธ เจอจางใหครบ 1 ลตรดวยนาบรสทธ Ag ละลาย AgNO3 หนก 1.5748 กรม ในนาบรสทธ เจอจางใหครบ 1 ลตรดวยนาบรสทธ Zn ละลาย Zn ทบรสทธหนก 1,000 กรมใน HCl จานวน 100 มล. เจอจางใหครบ 1 ลตรดวยนา

บรสทธ

แสงทไดจากการวดนาปราศจากไอออนหลาย ๆ ครง มความเทยงมากทสด และมความแมนมากทสด สาหรบวธใชโดยทวไปของเครองชนดทสรางอะตอมดวยเปลวไฟมดงน 1. เปดสวทชไฟฟา อนเครองนานประมาณ 10 นาท 2. เปด สวทช ปลอยกระแสไฟฟาเขาสหลอดไฟกาเนดแสง อนหลอดไวประมาณ 5-30 นาท 3. เลอกความยาวคลนแสงทจะวด 4. เลอกความกวางของชองแสงใหเหมาะสมกบหลอดฮอลโลวแคโทดแตละชนด และใหเหมาะสมกบสภาวะในการวเคราะห

เครองมอวทยาศาสตร

295

5. ปรบตาแหนงของหลอดไฟกาเนดแสงโดยการหมนสกรปรบตาแหนงของหลอดไฟทงในแนวราบและในแนวดง เพอใหลาแสงตกกระทบตวไวแสงมากทสด โดยสงเกตคาการดดกลนแสงจะมคามากทสด 6. ปรบตาแหนงของตวเผา เพอใหตวเผาขนานกบลาแสงของหลอดไฟกาเนดแสงมากทสด เพราะจะมความไวในการวเคราะหมากทสด โดยปรบหวเผาใหอยตากวาลาแสงประมาณ 5-20 มม. และเพอใหสะดวกตอการปรบตาแหนง ควรใชกระดาษแขงสขาวบงลาแสงเหนอบรเวณหวเผา เพอดตาแหนงของลาแสง

7. เปดตดดควน (fume hood) ทอยบรเวณเหนอตวเผา 8. ปรบอตราการไหลของแกสเชอเพลง 9. กดสวทชจดเปลวไฟ 10. ปรบอตราการไหลของแกสชวยเผาไหม 11. ดดสารละลายมาตรฐานเขาสเปลวไฟ 12. ปรบอตราการขยายสญญาณใหเหมาะสมหรอตามทคมอใชงานกาหนด 13. ปรบอตราการดดของตวสรางละอองเพอใหมความไวมากทสด 14. ทาการปรบละเอยด (fine adjustment) ในสวนของความยาวคลนแสง ตาแหนงหลอดไฟ

กาเนดแสง ตาแหนงของหวเผา เพอใหมความไวมากทสด 15. ดดนาปราศจากไอออนปรบ 0 A 16. ดดสารละลายมาตรฐาน อานคาการดดกลนแสง หรอใสคาความเขมขนของสารละลาย

มาตรฐานลงในหนวยความจาของเครองมอแลวอานคาออกมาในหนวยความเขมขนโดยตรง 17. ดดนาปราศจากไอออนเขาสเปลวไฟ เพอลางสารมาตรฐานและตรวจสอบ 0 A อกครง

หนง 18. ดดสารตวอยางทเตรยมอยางเหมาะสมเขาสเปลวไฟ และควรดดนาปราศจากไอออนคน

หลงการดดสารตวอยางทก ๆ ครง เพอปองกนการเจอปนระหวางสารตวอยางแตละชนด สาหรบการใชงานเครองมอชนดทสรางอะตอมดวยไฟฟามวธการทซบซอนกวา และแตกตาง

กน ตามเครองมอแตละแบบจงไมขอกลาวไวในทน ผอานควรศกษาจากคมอประกอบการใชงาน

การบารงรกษา เครองวดการดดกลนแสงของอะตอมมสงทควรปฏบตเพอการบารงรกษาเครองมอดงน 1. ตดตงเครองมอในสถานทมการสะเทอนนอย ปราศจากไอสารเคม ความชน และมพนททพอเพยงสาหรบการปฏบตงาน 2. ตดตงตดดควนเหนอตวเผา และตดตงพดลมระบายอากาศออกจากหอง เพอความปลอดภยของผปฏบตงาน

เครองวดการดดกลนแสงของอะตอม

296

3. หลงจากใชงานเปนเวลานาน ควรทาความสะอาดภายในตวเผาโดยการถอดองคประกอบออกมาทาความสะอาด และทาความสะอาดรองบรเวณหวเผา(ในกรณทเปนหวเผาชนดผสมแกสเชอเพลงและแกสชวยเผาไหมกอน) 4. ตรวจสอบความไวในการวเคราะหเปนระยะ ๆ โดยใชสารละลายมาตรฐานททราบคาบนทกคาเปรยบเทยบกน ซงจะชวยบงบอกความผดปกตของเครองมอได 5. ควรเปลยนแทงกราไฟทเมอครบอายการใชงาน(ประมาณ 100 ครง) เนองจากการสกกรอนทาใหอณหภมของแทงกราไฟทลดลง ทาใหความไวในการวเคราะหลดลงดวย 6. ตรวจดระดบนาในถงระบาย ซงควรมนาสงพอทจะปดปลายทอระบายทตอออกมาจากตวเผาอยเสมอในขณะทเปลวไฟตดอย 7. ทาความสะอาดหรอเปลยนตวกรองทตอกบทอสงแกสเชอเพลงและทอสงแกสชวยเผาไหม เปนระยะ ๆ 8. ในกรณทใชเครองอดอากาศ(air compressor) ควรระบายนาในถงเกบอากาศออกทก ๆ ครงหลงจากใชงานเสรจ

การเลอก ในปจจบนเครองวดการดดกลนแสงของอะตอมไดถกพฒนาอยตลอดเวลา มหลายแบบตงแตแบบธรรมดาซงควบคมการทางานของเครองดวยมอ แบบกงอตโนมตซงเครองจะควบคมการทางานตาง ๆ เองโดยอตโนมตเปนบางสวน และแบบอตโนมตซงเครองจะควบคมการทางานดวยตวเองเกอบทงหมด เมอเปรยบเทยบราคาเครองมอยอมแพงขนตามระบบอตโนมตทเพมขน เพราะทาใหใชงายและสะดวก โดยผใชเครองมอไมจาเปนตองเปนผเชยวชาญ มความปลอดภยกวา อตราการวเคราะหเรวกวา มความเทยงและความแมนในการวเคราะหดกวา ฯลฯ. สวนขอเสยไดแกความยากและคาใชจายทสงในการซอมแซม ดงนนการเลอกเครองวดการดดกลนแสงของอะตอมเพอใชงานในหองปฏบตการวทยาศาสตรแตและแหงจงมกแตกตางกนขนอยกบงบประมาณ บคลากร จานวน และชนดของตวอยาง ซงอาจแตกตางกนไป อยางไรกดอาจใชแนวทางในการพจารณาเลอกคลาย ๆ กบการเลอกเครองวดการดดกลนแสง (บทท 11) และพจารณาสงตาง ๆ เหลานประกอบ 1. ระบบแสงชนดลาแสงค สามารถแกความไมคงทของความเขมของแสงจากหลอดไฟกาเนดแสงไดดกวาชนดลาแสงเดยว ยกเวนเครองชนดลาแสงเดยวนนใชแหลงจายไฟทมความคงทสงใหกบหลอดไฟกาเนดแสง กระจกและเลนสทเคลอบดวยซลกาทนตอการกดกรอนจากความชนและสารเคมไดดกวา จงมอายการใชงานนานกวา เครองปรบความกวางของชองแสงแบบตอเนองเหมาะสาหรบงานวจยมากกวาเครองทปรบความกวางแบบไมตอเนอง ฯลฯ. 2. ระบบแกการดดกลนแสงทไมจาเพาะของพนหลง ถาใชวธซแมนหรอวธดดกลนตวเองมประสทธภาพดกวาแบบใชหลอดไฟกาเนดแสงอางองแบบธรรมดา

เครองมอวทยาศาสตร

297

3. ระบบการสรางอะตอม ควรใชระบบการสรางอะตอมดวยเปลวไฟ ในงานวเคราะหทว ๆ ไปทปรมาณของธาตทจะวเคราะหอยในระดบปานกลางถงมาก แตถาธาตทจะวเคราะหมปรมาณนอย ควรใชระบบการสรางอะตอมดวยไฟฟา สาหรบบางธาตทมปรมาณนอยมาก(As, Bi, Pb, Se, Te, Sn) ควรใชระบบการสรางสารประกอบไฮไดรด 4. ระบบปลอดภย มไวเพอปองกนอนตรายของผใช และปองกนความเสยหายทอาจจะเกดขน ตวอยางเชน ระบบจดเปลวไฟจะไมทางานเมอโวลตตา ความดนของเชอเพลงไมพอ ไมไดใสตวเผา หรอความดนในตวเผาสงเกน เปนตน 5. ระบบคานวณ ไดแกความสามารถในการสรางกราฟมาตรฐาน การคานวณคาเฉลย การคานวณสมประสทธของความแปรปรวน การคานวณ คาเบยงเบนมาตรฐาน ฯลฯ. 6. ระบบจดการขอมล ไดแก ความจของขอมลทเกบได ความสามารถในการจดเรยงขอมลพมพขอมล แยกประเภทขอมล วเคราะหขอมล ฯลฯ. 7. ประสทธภาพของเครอง อาจพจารณาจากความเทยง ความแมน ความไว ชวงคาการดดกลนแสงทวดได ขดจากดการวเคราะหชวงตา 8. ความงายและความสะดวกในการใช ตวอยางเชน มโปรแกรมจดจาวธการวเคราะหไวในเครอง โปรแกรมชวยเหลอ(help menu)เมอใชเครองไมถกตอง ระบบควบคมความกวางชองแสงแบบอตโนมต ระบบเลอกความยาวคลนแสงแบบอตโนมต ระบบจดและดบเปลวไฟแบบอตโนมต ระบบควบคมการไหลของเชอเพลงแบบอตโนมต ความงายในการถอดเปลยนหลอดไฟกาเนดแสง ความงายในการปรบหรอถอดตวเผา ฯลฯ. 9. ความเหมาะสมกบงาน หองปฏบตการทมตวอยางเพอวเคราะหเปนจานวนมาก ควรใชเครองทมระบบดดสารตวอยางโดยอตโนมตเพอความรวดเรว นอกจากนยงชวยประหยดสารตวอยาง และสารเคมไดอกดวย และถาตองวเคราะหธาตหลายชนดพรอม ๆ กน ควรใชเครองทสามารถใสหลอดไฟกาเนดแสงไดหลาย ๆ หลอดพรอมกน 10. ความสามารถในการเพมประสทธภาพในอนาคต ตวอยางเชน ความสามารถตอกบคอมพวเตอรภายนอก ความสามารถในการใชหลอดไฟกาเนดแสงยหอตาง ๆ ความยดหยนในการปรบปรงโปรแกรมคอมพวเตอรของเครองมอใหมความทนสมยขน ฯลฯ. เครองมอรนใหม ๆ นยมแยกเครองคอมพวเตอรทใชควบคมการทางาน และประมวลผลออกจากเครองวดการดดกลนแสงของอะตอม เพอความสะดวกในการซอมแซม และเพอทาใหสามารถพฒนาโปรแกรมคอมพวเตอรไดงาย นอกจากนถาชดคอมพวเตอรเสยยงสามารถนาชดคอมพวเตอรทมใชกนอยางแพรหลายทว ๆ ไปมาเชอมตอใหทางานแทนได ทาใหงานไมหยดชะงก

ปญหาและสาเหต ปญหาและสาเหตของเครองวดการดดกลนแสงของอะตอมทพบ จะคลายกบปญหาทพบในเครองวดการเปลงแสงโดยเปลวไฟ ซงพอประมวลแยกออกไดดงตารางท 12.4

เครองวดการดดกลนแสงของอะตอม

298

ตารางท 12.4 ปญหาและสาเหตทพบในเครองวดการดดกลนแสงของอะตอม

ปญหา

สาเหต

ความเขมของแสงจากหลอดไฟกาเนดแสงไมคงท

-หลอดไฟกาเนดแสงเสอม หรอหมดอายการใช งาน -โวลตของกระแสไฟฟาไมคงท -ตวตดแสงผดปกต

จดไฟไมตด -วงจรไฟฟาขดของ -ทอสงแกสเชอเพลงอดตน -มแกสชวยเผาไหมมากเกนไป -มอากาศจากภายนอกไหลเขาสตวเผาทางทอ ระบายนา -ระบบรกษาความปลอดภยทางานเนองจากมสง ผดปกต

ความเทยงตา(poor precision) -สวนผสมของเชอเพลงเปลยนแปลง -รองหวเผาสกปรก -ลกษณะเปลวไฟไมถกตอง -มสารรบกวน -เชอเพลงสกปรก -เชอเพลงมความดนตาเกนไป

คาไมถกตอง -ความเขมขนของสารละลายมาตรฐานไมถกตอง -มการเจอปนในสารละลายมาตรฐาน -มการเจอปนในสารตวอยาง -สารตวอยางและสารละลายมาตรฐานมคณ สมบตทางเคมและฟสกสแตกตางกนมาก

ความไวลดลง -อตราการดดสารตวอยางลดลง -ใชความยาวคลนแสงไมถกตอง -เปลวไฟมอณหภมไมถกตอง -เปดชองแสงกวางเกนไป -ปรบตาแหนงหลอดไฟกาเนดแสงไมถกตอง -จายกระแสไฟฟาใหหลอดไฟกาเนดแสงมากเกน

เครองมอวทยาศาสตร

299

ถงแมวาเครองวดการดดกลนแสงของอะตอมจะเปนเครองทมประสทธภาพสง แตถาใชไมถก

วธ หรอขาดการบารงรกษา อาจจะกลายเปนเครองมอทไรคณภาพ เพราะใหผลการวเคราะหท

ผดพลาดเสมอ ๆ ดงนนผใชควรมความระมดระวงในการใช การบารงรกษา และสงทสาคญคอการ

นาเครองมอนไปประยกตใชเพอวเคราะหธาตหรอสารตาง ๆ อยางมประโยชนและคมคา เพอ

สนบสนนการพฒนาประเทศ เพอการการวจย เพอการสงเสรมอตสาหกรรมบางประเภท รวมทงชวย

ตรวจสอบ และควบคมมลพษในสงแวดลอม

บรรณานกรม 1. Barnette WB, Kerber JD. Instrumental electronics for use with a flameless atomic

absorption sampling device. Am Lab 1975;8:2-6. 2. Barnette WB, Vollmer JW, DeNuzzo SM. The application of electrodeless discharge

lamp in atomic absorption. Atomic Absorption Newsletter 1976; 15:33-7. 3. Ediger RD. Atomic absorption analysis with the graphite furnace using matrix

midification. Atomic Absorption Newsletter 1975; 14:127-30. 4. Fernandex FJ, Kahn HL. Clinical methods for atomic absorption spectroscopy. Clinical

Chemistry Newsletter 1971; 3:24-8. 5. Ferris CD. Guide to medical laboratory instruments. Boston : Little Brown and

Company, 1980. 6. Lee LW, Schmidt LM. Elementary principles of laboratory instruments. Toronto :The

C.V. Mosby Company, 1983. 7. Leung FY, Edmond P. Determination of silicon in serum and tissue by electrothermal

atomic absorption spectrophotometry. Clin Biochem 1997;30:399-403. 8. Loon JCV. Selected methods of trace metal analysis: biological and environmental

samples. New York : John Willey & Sons Inc, 1985. 9. Pinta M. Modern methods for trace element analysis. Michigan : Ann Arbor Science

Publisher Inc,1978. 10. Robert T. Choosing the right trace element technique. Chemist 1999;8:42-8. 11. Skoog DA, West DM. Principle of instrumental analysis. 2nd ed. Tokyo: Holt-Saunders,

1980. 12. Thomas HE. Handbook of automate electronic clinical analysis. Virginia : A Prentic

Hall Company, 1979.

เครองวดการดดกลนแสงของอะตอม

300