View
211
Download
5
Category
Preview:
DESCRIPTION
DASAR ANALISIS FARMASI
Citation preview
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 1/44
Dasar Farmasi Analisis
Kuantitatif
Sophi Damayanti
1
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 2/44
TIPS
1. Mencatat: Mind Map
2. Berlatih soal-soal
3. Membaca buku-buku pustaka4. Praktikum
2
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 3/44
Pustaka
Roth HJ dan Blaschke G, “Analisis Farmasi”, terjemahan S. Kisman dan S. Ibrahim,Cetakan III, Gadjah Mada University
Cairns D, “Essential of Pharmaceutical Chemistry”, 2nd ed, Pharm Press London,
2005 Day RA and Underwood AL, “Quantitative Analysis”, 6th ed, Practice Hall, New
Jersey, 1991
Connors KA, “A Textbook of Pharmaceutical Chemistry”, 3rd ed. John Willey andSons, New York, 1982
Skoog DA, West DM and Holler FJ, “Fundamental of Analytical Chemistry”, 5th
ed,Saunder Coll. Publ. New York, 1988
Christian GD, “Analytical Chemistry”, 6th ed, John Wiley and Sons, New York,2004
Watson DG, “Pharmaceutical Analysis, 2nd Ed, Elsevier, Edinburgh, 2005
3
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 4/44
ANALISIS KUALITATIF
ANALISIS KUANTITATIF
4
? ? ? ?
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 5/44
Tujuan Instruksional5
Mahasiswa mampu menetapkan kadar atau
konsentrasi ion penyusun sampel sekaligus
kandungan senyawa anorganik dalam sampel
Memahami prinsip dan teori yang melandasianalisis kuantitatif (titrasi asam basa dan titrasi
pengendapan)
Menyusun prosedur analisis untuk penetapan kadarsecara metode kimia klasik (tanpa instrumen)
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 6/44
KUALITATIF KUANTITATIFBerkaitan dengan
identifikasi
Berkaitan dengan kadar
Menjawab pertanyaan
“Apa”
Menjawab pertanyaan
“Berapa”
What chemicals are
present
How much of one or more
constituent is present
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 7/44
7
Analisis KuantitatifTOPIK
• Prinsip Analisis Kuantitatif
• Titrasi Asam Basa
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 8/44
Analisis Farmasi/
Pharmaceutical Analysis8
Ilmu dan teknik analisis yang diterapkan atau
diaplikasikan pada senyawa kimia dan bahan-bahan
yang digunakan dalam pengobatan.
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 9/44
Kimia
Analisis
Kimia
Organik
ANALISIS
FARMASI
Mikrobiologi
9
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 10/44
10
Hal yang diukur:
• Komposisi Kimiawi Bahan Alam maupun Hasil
Sintesis
Teknik yang digunakan:
• Identitas
• Derajat kemurnian
• Jumlah
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 11/44
PRINSIP ANALISISKUANTITATIF
11
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 12/44
Bahan yang digunakan dalam Farmasi12
Bahan Farmasi Aktif
Eksipien
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 13/44
5 TAHAP UTAMA ANALISIS
KUANTITATIF13
1. Sampling (pengambilan sampel)
2. Pelarutan sampel
3. Pengubahan analit ke dalam bentuk yang sesuaiuntuk pengukuran
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 14/44
Pengenceran....14
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 15/44
15
4. Pengukuran
5. Perhitungan dan penafsiran hasil
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 16/44
1. SKALA SAMPEL ANALISIS
KUANTITATIF16
Skala Operasional
Sampel Jumlah (g)
Makro ≥ 0,100Semimikro 0,01 – 0,10
Mikro 0,001-0,10
Ultramikro ≤ 0,001
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 17/44
Prinsip Analisis Kuantitatif17
Konsentrasi Komponen yang dianalisis
Konstituen Konsentrasi
Mayor 1 – 100 %Minor 0,01 - 1 %
Runut ≤ 0,01 %
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 18/44
2. METODE PENETAPAN KADAR18
A. Metode Analisis Kimia
Berdasarkan stoikiometri
aA + bR ↔ AaRb
GRAVIMETRI
VOLUMETRI
Aa Rb = padat
Penambahan R ke A
Dalam bentuk larutan
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 19/44
19
B. Metode Analisis Fisikokimia
- Didasari pada pengukuran sifat fisika
- Reaksi kimia diperlukan bisa diperlukan perubahan
(derivatisasi)
- Disebut juga metode instrumen
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 20/44
APA PERBEDAANNYA?
20
ANALISISKIMIA?
ANALISISFISIKOKIMIA?
Jumlah sampel
Komponen
Langsung/Tidak
langsung
Baku pembanding
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 21/44
TITRASI
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 22/44
Terminologi
TITRASI
INDIKATOR
TITIK AKHIR
TITIK EKIVALEN
?
?
Peniter
Aliquot
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 23/44
Syarat Reaksi Titrasi
1. Stoikiometri diketahui dan tetap
2. Arah reaksi diketahui
3. Kesetimbangan harus cepat
4. Tidak ada reaksi samping
5. Galat pada akhir titrasi sekecil mungkin
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 24/44
Perhitungan stoikiometri
Bobot Molekul, Bobot Atom,Bobot Ekuivalen
Normalitas
Molaritas
Persen bobotP = w x 100
w+wo
Persen kemurnianBerat temuan x 100 %
Berat sampel
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 25/44
• Bagian per juta ppm
P = w x 106
w+wo
mg/L
• Miliekivalen
1000 mekivelen = 1 ekivalen• Milimol
1000 mmol = 1 mol
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 26/44
Latihan
1. Hitung molaritas larutan yang mengandung
6 g NaCl dalam 200 mL larutan?
2. Buat larutan 0,1 N NaOH sebanyak 100 mL.
Tuliskan prosedurnya.
3. HCl pekat 37 % (BM 36.5) mempunyai
kerapatan 1,19 kg/L . Hitung berapa mL HCl pekat
untuk membuat 100 ml larutan HCl 2 M.
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 27/44
Reaksi Titrasi Umum
aA + b R pP + qQ
Keq = [P]p [Q]q
[A]a [R]b
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 28/44
Kurva Titrasi
E-log A
ml peniter ml peniter
TSTS
Kelayakan suatu titrasi, Titik ekivalen/titik
akhir
Memilih indikator, Galat titrasi
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 29/44
Jenis jenis titrasi
Reaksi Titrasi Peniter
a) Netralisasi (proton
transfer)
- Asidimetri
Medium Air
TBA
-Alkalimetri
Medium Air
TBA
Asam
HCl, H2SO4
HClO4 (CH3COOH)
NaOH
CH3ONa/CH3OLi
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 30/44
Media Titrasi
• Umumnya dalam air
• Apabila dalam lingkungan bukan air, alasan
apa yang mendasari?
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 31/44
1.Sampel sukar larut dalam air
2. Produk yang terbentuk misalnya pada titrasi
pengendapan sangat larut air
3. Bahan yang ditentukan asam lemah atau basalemah
4. Campuran bahan yang tidak dapat ditentukan
secara selektif dengan air 5. Bahan bereaksi dengan air
31
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 32/44
Reaksi Titrasi Peniter
b) Redoks (perpindahan
elektron
- Serimetri
- Permanganometri
- Kromometri
- Bromometri
- Iodimetri
- Iodometri
- Iodatometri- Nitritometri
Ce4+
MNO4-
Cr2O72-
Br2 (BrO3-/Br-)
I2
S2O32-
IO3-
NaNO2
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 33/44
Reaksi Titrasi Peniter
c) Pengendapan
- Argentometri
- Merkurimetri
d) Kompleksometri
Ag+
Hg+
EDTA
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 34/44
Bahan Baku Primer
Peniter: Tergantung reaksi kimia, bila tidak
stabil, harus dibakukan oleh baku primer
• Tersedia dalam bentuk murni, mudah
dikeringkan dan dimurnikan• Stabil
• Cemaran harus bisa ditentukan (0.02 %)
• BM relatif besar untuk mengurangi galat
penimbangan.• Larut dalam air atau kondisi yang
digunakan
• Bereaksi secara cepat
P T k Akh T
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 35/44
Penetapan Titik Akhir Titrasi
Dengan indikator
Golongan indikator:
- Indikator asam basa
- Indikator redoks
- Indikator logam
- Indikator adsorpsi
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 36/44
Penyiapan sampel
Sampel harus dalam bentuk larutan
Jenis sampel
a. Gas: dilarutkan/diserapb. Cairan: Langsung, bila suspensi oksidasi, reduksi,
pembentukan kompleks, ekstraksi,dekomposisi/dekstruksi
c. Sampel berbentuk padat: pelarutan/filtrasi atausentrifuga, ekstraksi analit dan destruksi/digesti
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 37/44
Digesti dan dekomposisi
- Sampel digerus
- Pemanasan
- Pembakaran
- Digesti asam (ditambahkan asamd an katalis)
- Pemijaran
- Penyinaran lampu UV
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 38/44
Penyiapan sampel untuk meningkatkan selektivitas
1. Pemisahan analitik (ekstraksi, destilasi,
kromatografi)
2. Reaksi Kimia Khusus (pengendapan selektif,oksidasi/reduksi, masking-demasking, pengaturan
pH
3. Pengubahan Kondisi titrasi (reaksi titrasi,lingkungan/medium titrasi dan metode penunjukan
titik akhir)
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 39/44
Keunggulan metode titrimetri
Penentuan kadar secara absolut
Mudah diimplementasi/diinterpretasi
Cepat dalam pelaksanaan
Cermat dan tepat ulang
Murah
Dapat diautomatisasi/instrumen
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 40/44
Diagram Titrasi
Titrasi Langsung
Titrasi langsung dengan blanko
mek Sampel
A
B
B
Sampel
Blanko
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 41/44
Titrasi kembali
Titrasi kembali dengan penetapan blanko
A berlebih
C
C pelarut yang lain
menitrasi kelebihan A
A berlebih
B C
B D
Titrasi kembali
Blanko
Sampel
Titrasi blanko
A berlebih
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 42/44
Perhitungan titrasi
mek peniter = mek analit
mek analit = Vt.Nt
Vs.Ns = Vt. Nt
Vt.Nt = berat sampel (mg)
BM
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 43/44
Soal
Sampel ditambahkan HCl berlebih 0,1 N 20 ml
kemudian dititrasi kembali dengan NaOH
membutuhkan 3 ml 0,1 N NaOH
Blanko disiapkan ditambahkan HCl berlebih0,1 N 20 ml kemudian dititrasi kembali
dengan NaOH membutuhkan 18 ml NaOH 0,1
N. Hitung volume sebenarnya yang dibutuhkan
sampel.
43
7/17/2019 1. Pendahuluan Kuantitatif
http://slidepdf.com/reader/full/1-pendahuluan-kuantitatif 44/44
Soal
1. 0.8168 g baku primer K Biftalat (BM 204,2)dititrasi terhadap indikator fenolftaleinmembutuhkan 41,03 ml larutan NaOH. Berapakahnormalitas NaOH?
2. 0,2212 g KHCO3 (BM 100,1) dititrasi dengan20,23 ml larutan HCL 0,1091 N. Hitunglah %kemurnian KHCO3
3. 0,2261 g sampel basa lemah dititrasi dengan18.03 ml larutan HCLO4 0,1026 N. Berapakahbobot ekivalen basa tersebut.
Recommended