Manual Laboratorio de Sanitaria

Manual de prcticas de Laboratorio de Ingeniera Sanitaria

NDICE

1. Introduccin ...................................................... 1 2. Color ...................................................... 6 3. Turbiedad ...................................................... 11 4. Potencial Hidrgeno pH ...................................................... 14 5. Alcalinidad ...................................................... 18 6. Dureza ...................................................... 23 7. Cloruros ...................................................... 27 8. Cloro residual ...................................................... 30 9. Prueba de jarras ...................................................... 36 10. Determinacin de oxigeno disuelto ...................................................... 39 11. Demanda bioqumica de oxigeno ...................................................... 44 12. Coliformes ...................................................... 50

Elabor: Ing. Regina Garca Hololavsky ndice Actualizacin y revisin: Ing. Benito Aguirre Senz e Ing. Carlos E. Rodrguez Terrazas


1. INTRODUCCIN Objetivo: Conocer de manera general la clasificacin de los parmetros que definen la calidad de las aguas en fsicos, qumicos y biolgicos, lo cual le permitir conceptuar de manera amplia la calidad del agua, haciendo referencia a la normatividad vigente. 1.1. El ciclo hidrolgico y la calidad del agua El agua es uno de los compuestos ms abundantes en la naturaleza, cubriendo aproximadamente partes de la superficie del planeta. A pesar de esta aparente abundancia, algunos factores limitan considerablemente la cantidad de agua disponible para uso humano. En la tabla 1.1 se muestra la distribucin del agua en el planeta: Tabla 1.1. Distribucin del agua en el planeta

Localizacin Volumen, 1012 m3 % del total reas terrestres:

Lagos de agua dulce 125 0.009 Lagos salados y mares interiores

104

0.008

Ros 1.25 0.0001 Humedad del suelo 67 0.005 Agua subterrnea 8,350 0.61 Polos y glaciares 29,200 2.14

Total reas terrestres 37,800 2.8 Atmsfera 13 0.001 Ocanos 1320,000 97.3 Total 1360,000 100 Como puede observarse, ms del 97 por ciento del total del agua se encuentra en los ocanos y otros cuerpos de agua salados, lo cual la hace inapropiada para la mayora de los usos. Del remanente 3 por ciento, un poco ms del 2 % se encuentra congelada en los polos y glaciares. La cantidad que realmente est disponible para ser utilizada por el hombre en sus diferentes actividades (tcnicas, agrcolas y abastecimiento pblico), corresponde a un 62 %, el cual se encuentra en los lagos de agua dulce, ros y cuerpos de agua subterrnea. El agua se encuentra en un estado de movimiento constante a travs del ciclo hidrolgico, el cual se esquematiza en la figura 1.1. El agua atmosfrica se condensa y cae sobre la tierra en forma de lluvia, nieve o alguna otra forma de precipitacin. Una vez en la superficie de la tierra, el agua fluye formando corrientes superficiales, alcanzando cuerpos de agua mayores como los lagos y eventualmente los ocanos, o se infiltra a travs del suelo y alcanza los cuerpos de agua subterrnea, los cuales pueden estar interconectados a algn ro. A travs de la evaporacin de las aguas superficiales, o por evapotranspiracin de las plantas, las molculas de agua regresan a la atmsfera para repetir el ciclo. El agua en la naturaleza se encuentra casi en estado puro cuando est en la forma de vapor. Debido a que el proceso de condensacin requiere el contacto con una superficie, o la presencia de ncleos, el agua adquiere impurezas en el momento mismo de la condensacin.

Elabor: Ing. Regina Garca Hololavsky Actualizacin y revisin: Ing. Benito Aguirre Senz e Ing. Carlos E. Rodrguez Terrazas

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Figura 1.1. Esquema del ciclo hidrolgico

Adicionalmente, el agua adquiere impurezas cuando circula a travs de las otras etapas del ciclo hidrolgico y cuando entra en contacto con materiales que se encuentran en el aire y sobre y bajo la superficie de la tierra. Las actividades humanas contribuyen con impurezas en forma de desechos domsticos e industriales, agroqumicos y otros contaminantes menos obvios. A la larga, estas aguas impuras completarn el ciclo hidrolgico y regresarn a la atmsfera como molculas de agua relativamente puras. Sin embargo el la calidad del agua en las etapas intermedias la que tiene mayor importancia, ya que puede afectar al humano. Las impurezas acumuladas por el agua a travs del ciclo hidrolgico y como resultado de las actividades humanas, pueden estar en forma disuelta o suspendida. Los materiales disueltos consisten de molculas o iones que son sostenidas en la estructura molecular del agua. Contaminacin del agua puede ser definida como la presencia en el agua de impurezas en tal cantidad y de tal naturaleza que impidan el uso del agua para un propsito establecido. 1.2. Parmetros para la calidad del agua Los parmetros que definen la calidad del agua son muchos y muy variados y pueden ser clasificados de muy diversas maneras, atendiendo ya sea a su origen, a su impacto en el medio, su persistencia, su forma de remocin, o a sus caractersticas microbiolgicas, fsicas, organolpticas, qumicas, etc.


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Aunque la cantidad de parmetros que pueden determinarse en el agua para establecer su calidad se pueden contar por decenas, para los fines del curso de Laboratorio de Ingeniera Sanitaria, slo se considerarn aquellos que se puedan determinar con cierta facilidad, por razones de tiempo e infraestructura. As pues, los habremos de clasificar en parmetros fsicos, qumicos y biolgicos. 1.2.1. Parmetros fsicos Los parmetros que definen las caractersticas fsicas y organolpticas del agua son los que se detectan sensorialmente. Entre ellos y para efectos de evaluacin, el sabor y olor se ponderan por medio de los sentidos, mientras que el color y la turbiedad se determinan por medio de mtodos analticos de laboratorio. Tambin deben considerarse otros parmetros tales como los slidos disueltos, slidos suspendidos, fijos y voltiles para ambos, slidos sedimentables y la temperatura. 1.2.2. Parmetros qumicos Los parmetros asociados a las caractersticas qumicas, las debidas a elementos o compuestos qumicos, que como resultado de investigacin cientfica se ha comprobado que pueden causar efectos nocivos a la salud humana, incluyen, adems de otros, la alcalinidad (iones carbonato, bicarbonato e hidrxido), la dureza (iones de calcio y magnesio), los iones cloruro. Adems de los anteriores, se deben considerar aquellos parmetros cuya determinacin se basa en la conjugacin de propiedades fsicas y qumicas, tales como el potencial hidrgeno y la conductividad elctrica. Se incluye en el curso una prueba de jarras que consiste en la aplicacin de sustancias qumicas que favorezcan, ya sea la remocin de sustancias que imparten color y turbiedad, o bien la remocin de sustancias que imparten dureza al agua, llamndose ste proceso de ablandamiento, ambos basados en los principios de la coagulacin y precipitacin. 1.2.3 Parmetros biolgicos Se entiende por caractersticas biolgicas a aquellas debidas a la presencia de microorganismos, as como de sustancias que, por sus propiedades y caractersticas bioqumicas, provocan, ya sea deterioro de las condiciones aerbicas de los cuerpos de agua, o resultan nocivos a la salud humana. Para efectos de control sanitario se determina el contenido de indicadores generales de contaminacin microbiolgica, especficamente organismos coliformes totales y Escherichia coli o coliformes fecales. Tambin se estudia el efecto de diversas sustancias, como el cloro y su efecto desinfectante. La presencia de materia orgnica en las aguas residuales, se estudia a travs de las pruebas de Oxgeno Disuelto y Demanda Bioqumica de Oxgeno 1.3. Legislacin mexicana relativa al agua En nuestro pas existen diversas leyes, reglamentos y normas que permiten a los ciudadanos tener un marco de referencia para actuar en relacin a las aguas. Todos estos instrumentos jurdicos y legales tienen como fundamento lo establecido en la Constitucin Poltica de los Estados Unidos Mexicanos, que establece en su artculo 27, prrafo quinto que las aguas son propiedad de la nacin. 1.3.1. Ley de Aguas Nacionales La Ley de Aguas Nacionales se public en el Diario Oficial de la Federacin el 1 de diciembre de 1992. Esta Ley tiene por objeto regular la explotacin, uso o aprovechamiento de dichas aguas, su distribucin y control, as como la preservacin de su cantidad y


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calidad para lograr su desarrollo integral sustentable; se considera de observancia general, es decir que todos los ciudadanos estn sujetos a ella y se aplica en todo el mbito del territorio nacional; es de inters social, lo cual implica que se promulga para que todos los ciudadanos y la nacin se ven beneficiados por ella. 1.3.2. Ley General del Equilibrio Ecolgico y La Proteccin a Ambiente Esta ley entr en vigor el 28 de enero de 1988 y su ltima modificacin se realiz el 7 de enero de 2000, es reglamentaria de las disposiciones de la Constitucin Poltica de los Estados Unidos Mexicanos que se refieren a la preservacin y restauracin del equilibrio ecolgico, as como a la proteccin al ambiente, en el territorio nacional y las zonas sobre las que la nacin ejerce su soberana y jurisdiccin. Sus disposiciones son de orden pblico e inters social y tienen por objeto propiciar el desarrollo sustentable y establecer las bases para:

I. Garantizar el derecho de toda persona a vivir en un medio ambiente adecuado para su desarrollo, salud y bienestar;

II. Definir los principios de la poltica ambiental y los instrumentos para su aplicacin; III. La preservacin, la restauracin y el mejoramiento del ambiente; IV. La preservacin y proteccin de la biodiversidad, as como el establecimiento y

administracin de las reas naturales protegidas. V. El aprovechamiento sustentable, la preservacin y, en su caso, la restauracin del

suelo, el agua y los dems recursos naturales, de manera que sean compatibles la obtencin de beneficios econmicos y las actividades de la sociedad con la preservacin de los ecosistemas;

VI. La prevencin y el control de la contaminacin del aire, agua y suelo; VII. Garantizar la participacin corresponsable de las personas, en forma individual o

colectiva, en la preservacin y restauracin del equilibrio ecolgico y la proteccin al ambiente.

VIII. El ejercicio de las atribuciones que en materia ambiental corresponde a la Federacin, los Estados, el Distrito Federal y los Municipios, bajo el principio de concurrencia previsto en el artculo 73 fraccin XXIX - G de la Constitucin;

IX. El establecimiento de los mecanismos de coordinacin, induccin y concertacin entre autoridades, entre stas y los sectores social y privado, as como con personas y grupos sociales, en materia ambiental, y

X. El establecimiento de medidas de control y de seguridad para garantizar el cumplimiento y la aplicacin de esta ley y de las disposiciones que de ella se deriven, as como para la imposicin de las sanciones administrativas y penales que correspondan.

Como resultado de la publicacin de sta ley, cada estado de la federacin elabor y promulg su propia ley estatal. Para el caso del Estado de Chihuahua, se promulg la Ley Ecolgica Para el Estado de Chihuahua, que hace referencia a la preservacin y control de la contaminacin del agua y los ecosistemas acuticos. 1.3.3. Reglamentos Para aplicar los ordenamientos establecidos en las leyes, se crean los reglamentos especficos, as podemos hablar del Reglamento de la Ley General de Salud en Materia de Control Sanitario de Actividades, Establecimientos Productos y Servicios (18 enero de 1988, DOF) que en su Ttulo Tercero (Agua y hielo para uso y consumo humano y para


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refrigerar), Captulo I (Agua), Artculos 209 y subsecuentes, establece las caractersticas que debe tener el agua si sta se considera potable. A nivel municipal en Chihuahua existe el reglamento para La Proteccin del Ambiente en el Municipio de Chihuahua. 1.3.4. Normas Oficiales Mexicanas Las normas, establecen con todo detalle la forma en que se ha de cumplir con lo establecido en leyes y reglamentos superiores. Se puede hablar de dos tipos de normas, la Normas Oficiales Mexicanas (NOM) que son de observancia obligatoria, y las Normas Mexicanas (NMX), las cuales no son de observancia obligatoria, pero se sugiere la conveniencia hacerlo.


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2. COLOR Objetivo: El alumno conceptualizar la importancia que el color tiene en la definicin de la calidad del agua y el impacto que tiene segn el uso al que se destine y conocer el mtodo para la determinacin del color en el agua, basndose en las normas vigentes en la legislacin mexicana. 2.1. Origen del color en el agua El color es una caracterstica fsica del agua producida por sustancias orgnicas e inorgnicas que se encuentran en solucin o en forma de partculas coloidales. En las aguas naturales el color generalmente es el resultado de sales metlicas como hierro y manganeso o de sustancias orgnicas. Resulta del contacto del agua con extractos vegetales provenientes de hojas, semillas, madera, humos, plankton, etc., sustancias que en la mayora de los casos son inocuas. 2.2. Impacto del color Las sustancias naturales le imparten al agua una coloracin amarillo pardo, produciendo que exista por parte del consumidor una aversin natural debido a las comparaciones antiestticas que se le asocian. En algunos procesos industriales el color del agua puede ser perjudicial como son los de la produccin de papel y telas. Es tambin de consideracin importante en la industria en la que se utiliza el agua para la elaboracin de bebidas o alimentos. En el uso domstico tambin puede producir inconvenientes como son manchas de ropa, de muebles sanitarios, etc. 2.3. Uso y aplicacin En ocasiones las aguas pueden parecer coloreadas por materia suspendida, como es el caso de las aguas superficiales. Al color producido por materia suspendida se le denomina color aparente, es decir, es el color que se le determina a la muestra sin eliminarle las partculas suspendidas. El trmino color significa color real y es aquel que tienen las aguas despus de que les han sido eliminadas las partculas en suspensin por centrifugacin. No es recomendable el filtrado por existir la posibilidad de quedarse adherido algo de color al medio filtrante. 2.4. Remocin del color Los procesos de tratamiento preferibles desde el punto de vista econmico para la remocin del color, son los procesos fsico qumicos de coagulacin sedimentacin y filtracin, utilizados tambin para la remocin de turbiedad, sin embargo, para el color resultan ms efectivos estos procesos a pHs ms bajos en el rango de 4 a 6. 2.5. Medicin del color El color natural se debe a una gran variedad de sustancias por lo que ha sido necesario adoptar un estndar arbitrario para su medicin. El color natural en las aguas es generalmente amarillocafesoso por lo que se busc alguna sustancia estable que produjera colores semejantes. Finalmente se encontr que las soluciones de cloroplatinato de potasio (K2PtCl6) con pequeas cantidades de cloruro cobaltoso producen colores muy semejantes


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a los naturales, y se adopt como unidad estndar de color al producido por un miligramo de platino por litro de agua destilada (como K2PtCl6). La medicin del color a las muestras se les hace por comparacin directa con estndares preparados en diferentes diluciones contenidos en tubos de comparacin de color llamados comnmente tubos de Nessler, como los mostrados en la figura 2.1. Los estndares preparados generalmente varan de 0 a 70 unidades de color y sirven por varios meses si se encuentran bien protegidos del polvo y la evaporacin. Aquellas muestras que exceden de 70 unidades, son diluidas de tal manera que el color quede dentro de los estndares, usando un factor de correccin de acuerdo a la dilucin empleada.

Figura 2.1. Tubos de Nessler para comparacin de color

Para eliminar la necesidad de estar renovando los estndares de color se han desarrollado una serie de instrumentos, los cuales, emplean discos con vidrios coloreados que simulan los estndares de color. Estos aparatos controlan ciertos errores que pueden incluirse en el mtodo de los tubos de Nessler debido a variaciones de la luz en los diferente estndares, sin embargo, puede haber variaciones en los colores de los discos, o cambios de sus caractersticas debido a huellas, polvo, etc. (ver figura 2.2) Cuando el color del agua proviene de desechos industriales, la evaluacin del color con la escala platino cobalto generalmente no resulta aplicable, ya que, los matices no corresponden a la escala amarillo cafesoso. En este caso la medicin se efecta por medio de un espectrofotmetro variando la longitud de onda hasta encontrar la longitud de onda dominante. Ver figura 2.3


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Figura 2.2. Colormetro Aquatester de Hellige.

Figura 2.3. Espectrofotmetro Sequoia-Turner Modelo 340 2.5.1. Principio del mtodo La determinacin del color en una muestra de agua se realizar con el mtodo de la escala platino cobalto, utilizando un comparador colorimtrico marca Hellige. La medida del color se basa en la comparacin visual de la muestra con soluciones coloreadas o en la comparacin con discos de vidrios de color especiales, que han sido calibrados de acuerdo a las soluciones coloreadas o estndares. El mtodo estndar es el mtodo de la escala platino cobalto, en el cual una unidad de color es definida como la producida por un miligramo de platino (en la forma de in cloroplatinato) por litro de agua destilada, con concentraciones variadas de cloruro cobaltoso para dar diversas tonalidades. An la ms ligera turbiedad interfiere, causando que el agua aparente sea notablemente mayor que el color real. El valor del color del agua es sumamente dependiente del pH e invariablemente aumenta conforme aumenta el pH, por esta razn, cuando reporten valores de color es conveniente especificar a cual pH fue determinado.


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2.5.2. Muestreo Las muestras deben colectarse en recipientes limpios y la determinacin deber hacerse dentro de un periodo de tiempo razonable porque durante el almacenamiento pueden ocurrir cambios fsicos y biolgicos que afectan el color. Equipo y material requerido

Un comparador colorimtrico marca Hellige. Una centrfuga. Vasos de precipitado. Pipetas. Tubos de ensayo. Tubos de Nessler Tapn para tubos de Nessler (buzos esmerilados)

Procedimiento 1. Llenar un tubo de Nessler del aparato con agua destilada hasta la marca. Tapar con el

buzo esmerilado y colocarlo sobre el soporte izquierdo del comparador. 2. Tomar un segundo tubo de Nessler y llenarlo con agua de la muestra hasta la marca.

Tapar con el buzo y colocarlo sobre el soporte derecho del comparador. 3. Una vez colocados los tubos dentro del comparador, cerrar la portezuela y colocar en la

parte superior del aparato el disco adecuado de colores patrn. Finalmente colocar el ocular.

4. Encender el aparato y comparar el color del agua de la muestra con los patrones del disco. Tomar la lectura cuando los colores del agua de la muestra y del disco patrn coincidan. Interpretar si el color de la muestra est entre dos colores patrn.

5. Si el color de la muestra excede al color del patrn de mximo valor en el disco, diluya la muestra con agua destilada en proporciones conocidas, hasta que el color quede dentro del rango de estndares. Si la muestra ha sido diluida, calcule las unidades del color de acuerdo a la siguiente frmula:

CAxBCU =.

donde: A = lectura de unidades de color en el comparador. B = volumen total en la dilucin en mililitros. C = mililitros de muestra tomados para la dilucin. 2.6. Problemas 1. Investigue cual el lmite mximo de color para agua potable establecido en las normas

vigentes. 2. A qu conclusiones llegara en los siguientes casos:

Su muestra presenta un color aparente superior al color real. La muestra presenta un color real igual al color aparente.


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3. Qu cantidad de K2PtCl6 es necesario pesar para producir un litro de una solucin de

500 U.C. Cuntos mililitros de la solucin anterior tomara para preparar estndares de color de 50ml que contengan: 0, 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60 y 70 U.C.?

2.7. Resultados y conclusiones ____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________


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3. TURBIEDAD Objetivo: El alumno conceptualizar la importancia de la turbiedad en la definicin de la calidad del agua, el impacto que tiene segn el uso a que se le destine y conocer los mtodos para su medicin, basndose en las normas vigentes en la legislacin mexicana. 3.1. Origen de la turbiedad La turbiedad es una caracterstica fsica del agua producida por material suspendido orgnico e inorgnico tal como arcilla, limo plancton, microorganismos o materia orgnica e inorgnica finamente dividida. La turbiedad puede definirse como la expresin de la propiedad ptica que causa que la luz sea dispersada o absorbida en lugar de ser transmitida en lnea recta a travs del agua. 3.2. Impacto de la turbiedad A pesar de que la turbiedad no resulta nociva para la salud, salvo que el material que la produzca sean microorganismos patgenos vivos, es de una consideracin muy importante en abastecimientos pblicos de agua por varias razones. Una de estas razones es el aspecto esttico, ya que el consumidor demanda agua libre de turbiedad porque el agua turbia es automticamente asociada con una posible contaminacin por aguas negras y con los peligros ocasionados por esto. En la industria la medida de la turbiedad es importante cuando el producto es destinado para consumo humano y el agua forma parte de dicho producto, como es el caso de las industrias que producen alimentos y bebidas y en las plantas de tratamiento para abastecimiento municipal. En plantas de tratamiento de agua el proceso de filtracin resulta ms difcil y costoso conforme la turbiedad aumenta. En el proceso de desinfeccin la turbiedad excesiva reduce la efectividad del desinfectante sobre todo en los casos en que la turbiedad es causada por partculas de aguas residuales domsticas, ya que, gran parte de los microorganismos patgenos, pueden quedar encerrados dentro de las partculas y ser protegidos contra el desinfectante. La turbiedad causada en los cuerpos de agua receptores (ros, lagos, mar, etc.) por descargas de aguas residuales domsticas o industriales tambin es de consideracin importante, ya que, ofrece peligro al sistema ecolgico. La turbiedad excesiva reduce la penetracin de la luz, afectndose de esta manera la fotosntesis de los organismos fitoplantnicos as como la vegetacin que se desarrolla en el lecho y que a su vez sirve de alimento a la fauna acutica. 3.3. Uso y aplicacin La turbiedad en exceso de 5 unidades es perceptible para el consumidor y por lo tanto representa una condicin que no cumple con los requisitos de potabilidad. 3.4. Remocin de la turbiedad Los procesos de tratamiento necesarios para eliminar la turbiedad del agua son los de coagulacin, sedimentacin y filtracin. Cuando los procesos mencionados trabajan en forma eficiente, deben producir agua con una turbiedad inferior a una unidad de turbiedad. 3.5. Medicin de la turbiedad Debido a la gran variedad de materiales que causan la turbiedad, fue necesario usar un estndar arbitrario. La unidad patrn fue definida como la obstruccin ptica a la luz causada por una parte por milln de slice insoluble en agua destilada.


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1 mg SiO2/1 = 1 unidad de turbiedad El estndar de slice fue usado originalmente para calibrar el turbidmetro de buja Jackson, y el mtodo estndar para determinar la turbiedad esta basado en dicho turbidmetro, porque es el que nos permite una medicin de la turbiedad en funcin del paso de la luz, mientras que otros mtodos son comparaciones de la luz dispersada por la muestra, con la luz dispersada por estndares como la slice, caoln, polmeros de formazina, etc., cuyas caractersticas de tamao, forma e ndice de refraccin pueden ser muy diferentes al de la muestra. A pesar de que el mtodo visual de turbidmetro de Jackson es el mtodo estndar, no nos permite lecturas directas menores que 25 UJT, ya que, la mayora de las aguas tratadas varan de 0 a 5 UJT, los mtodos instrumentales por comparacin han sido de gran aceptacin para medir bajas turbiedades. La mayora de los turbidmetros comerciales para medir bajas turbiedades dan comparativamente buena indicacin de la intensidad de la luz dispersada en una direccin particular, predominantemente en ngulos rectos a la luz incidente. Estos instrumentos son todos precalibrados con el turbidmetro de buja Jackson. El estndar de comparacin para estos instrumentos que ha tenido gran aceptacin es el polmero de Formazin por ser ms reproducible en sus propiedades de dispersin de la luz. Para el caso de la presente prctica, la turbiedad de una muestra de agua se medir utilizando el Turbidmetro de Hellige. 3.5.1. Principio del Mtodo El mtodo Hellige est basado en la comparacin de la intensidad de la luz dispersada a 90o por la muestra, bajo condiciones definidas, contra la intensidad de la luz dispersada por una suspensin estndar de referencia (SiO2) bajo las mismas condiciones. A mayor luz dispersada mayor ser la turbiedad. Las partculas sedimentables presentan interferencia al depositarse en el fondo de los vasos de los tubidmetros, por lo que es recomendable, cuando existan stas, se realice la determinacin con rapidez. La cristalera sucia, la presencia de burbujas y el efecto de vibraciones que perturben la superficie del lquido, pueden llevar a falsos resultados. La presencia de color verdadero que absorbe luz puede causar en el mtodo de Hellige medidas de turbiedad menores. 3.5.2. Muestreo La turbiedad debe ser medida el mismo da en que la muestra haya sido tomada. Si es inevitable y requiere ms tiempo, guarde las muestras en la obscuridad hasta por 24 horas. No se recomiendan periodos ms prolongados de almacenamiento, porque pueden suceder cambios irreversibles en la turbiedad. Todas las muestras deben ser agitadas vigorosamente antes de la determinacin. Equipo y material requerido

Un turbidmetro Hellige Vasos para turbidmetro de 10, 20 y 50 milmetros Tapones para vasos de turbidmetro Un vaso de precipitado Un agitador Una pipeta

Procedimiento:


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1. Vace en el vaso la muestra de agua hasta la marca (las medidas de los vasos son 10,

20 y 50 mm. Para turbiedades altas, intermedias y bajas sucesivamente).Tape el vaso. 2. Introduzca el vaso dentro del aparato y coloque el tapn. 3. Asegure la escala del disco en cero. 4. Encienda el foco. 5. Observe por el ocular y gire el disco hasta que la mancha del centro desaparezca sin

que sea ms clara ni ms obscura que el resto. 6. Lea en la escala del disco y anotar la lectura. 7. Repita esta determinacin cuando menos tres veces. 8. Promedie las tres lecturas y vaya a la grfica correspondiente para obtener el valor de

la turbiedad. 9. Reporte las unidades ledas aproximando de acuerdo a la siguiente tabla: Tabla 3.1. Tabla de ajuste para los resultados obtenidos en el turbidmetro Hellige

TURBIEDAD EN p.p.m. SiO2 APROXIME AL MLTIPLO MAS CERCANO

0 1.0 0.05

1.0 10 0.1

10 40 1.0

40 -100 5.0

100 - 400 10.0

Ms de 1000 100.0 3.6. Problemas

1. Explique por qu en general la turbiedad no puede ser correlacionada con el peso de la materia suspendida en una muestra de agua.

3.7. Resultados y conclusiones ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________


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4. POTENCIAL HIDRGENO (pH) Objetivo: El alumno comprender el concepto de pH y su aplicacin en el contexto de la definicin de la calidad de las aguas, segn sea su tipo y uso al que se destinen. Conocer los lmites establecidos y el mtodo analtico de medicin que contempla la normatividad vigente en la legislacin mexicana. 4.1. Constante de Ionizacin del Agua El pH es un trmino universal que expresa la intensidad de las condiciones cidas o alcalinas de una solucin. El concepto del pH proviene de una serie de descubrimientos, que llevaron al entendimiento completo de los cidos y las bases. Los cidos y las bases se distinguieron originalmente por su diferencia en sabor y posteriormente por el modo en que afectaban ciertos materiales que se denominaron como indicadores. Con la teora de ionizacin de Arrhenius (1887) y posteriormente con el descubrimiento de que el electrodo de hidrgeno es un aparato que nos permite la medicin de la concentracin del ion hidrgeno, se pueden determinar las concentraciones de hidrgeno que le dan los diferentes grados de acidez al agua. El agua qumicamente pura se disocia en la siguiente forma:

H2O H+ + OH-

Sin embargo, el agua es muy dbilmente ionizable, esto es que una pequesima cantidad de molculas de agua se van a separar en iones. De acuerdo a la ley del equilibrio:

[H+ ] [OH- ] = K Cte. de equilibrio [H2 O] Debido a que la concentracin del agua es extremadamente grande, y su concentracin disminuye tan poco al disociarse por el pequeisimo grado de ionizacin, se puede considerar que H2O permanece constante, por lo tanto:

H+ OH-= Kw cte. de ionizacin

El valor de Kw a 25o C es de 1 x 10-14 mol / 1. donde:

[H +] = 10-7 mol /l. [OH-] = 10-7 mol /l.

4.2. Rango de pH. Acidez y Basicidad Dado que el efecto del ion H + y el ion OH- se neutraliza cuando las concentraciones son iguales. Las concentraciones anteriores corresponden a la neutralidad. Concentraciones de mayores de 10-7 mol /1, indican acidez y menores basicidad o alcalinidad. La expresin de la concentracin del in hidrgeno o en otras palabras del grado de acidez, expresado en moles por litro resulta difcil ya que sus valores son decimales pequeos.


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Para eliminar esta dificultad, Sorenson (1909) propone expresar tales valores en trminos de sus logaritmos negativos y llamarle a este nuevo valor pH.

pH = log 1/ H+ o PH = -log H+ La escala de pH se representa de 0 a 14 en la que pH = 7 representa la neutralidad absoluta.

|-------------------|------------------| 0 7 14

Rango cido Rango bsico o alcalino

Las condiciones cidas se incrementan conforme los valores de pH decrecen, y las condiciones alcalinas se incrementan conforme el pH se incrementa. 4.3. Control del pH En la prctica de la Ingeniera Ambiental, el pH tiene mucha importancia porque influye en la mayora de los procesos de tratamiento de aguas. El sistema ecolgico puede ser afectado porque la alteracin del pH en un cuerpo de agua puede causar la muerte de los peces. Los procesos de tratamiento en los que el pH debe ser considerado son los procesos de coagulacin qumica, desinfeccin, ablandamiento de agua y control de la corrosin. En sistemas de tratamiento de aguas negras que utilicen procesos biolgicos, el pH debe de controlarse dentro de un rango favorable a los microorganismos encargados de la purificacin. Los tratamientos qumicos usados para coagular aguas residuales, el secado de lodos o la oxidacin de ciertas sustancias como cianuros, requieren de un control exacto del pH. El pH de las aguas naturales varan entre 4 y 9, sin embargo, la mayora de las aguas son ligeramente bsicas debido a la presencia de carbonatos. La normatividad vigente recomienda que el pH del agua potable est comprendido entre 6 y 8 de manera general. 4.4. Medicin del pH El pH puede ser medido colorimtrica o electromtricamente. Los mtodos colorimtricos son mas baratos, pero sufren de interferencias debido al color, turbiedad, salinidad, materia coloidal y sustancias oxidantes o reductoras. Los indicadores son objeto de deterioracin, as como los estndares con los cuales se comparan. Presenta tambin el mtodo, el inconveniente de que un solo indicador no cubre el rango de pH de inters en tratamiento de aguas, sino que se requieren varios de ellos. Por estas razones el mtodo colorimtrico es usado nicamente para estimaciones gruesas. El mtodo del electrodo de vidrio es la tcnica estndar. En las figuras 4.1 a, b y c, se pueden apreciar diversos tipos de potencimetros.


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(a) (b)

(c)

Figura 4.1. (a) Potencimetro Digital marca Corning, modelo 350; (b) Potencimetro digital marca Corning, modelo 125; (c) Potencimetro digital para mediciones en campo, marca Corning. Mide

tambin Oxgeno disuelto, Conductividad elctrica y slidos disueltos. 4.4.1. Principio del mtodo El electrodo de hidrgeno es reconocido como el estndar primario, sin embargo, el electrodo de vidrio est sujeto a menos interferencia y es usado en combinacin con un electrodo de referencia o comparacin (electrodo de Calomel). El par de electrodos vidrio comparacin, producen un cambio de 59.1 mv por unidad de PH: a 25o C. El electrodo de vidrio es relativamente libre de interferencias, excepto de un error por sodio a pHs elevados (arriba de 10). Este error de pH alto puede ser reducido usando electrodos especiales. Tambin la temperatura ofrece interferencias, bsicamente por dos razones: 1. El cambio en el potencial por unidad de pH vara con la temperatura. 2. La ionizacin de la muestra tambin vara. El primer efecto puede ser compensado en algunos instrumentos comerciales, el segundo no puede ser compensado y se debe tomar en consideracin, midiendo la temperatura de la muestra.


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4.4.2. Muestreo Se debe evitar que la muestra tenga contacto con el aire, posteriormente que fue tomada. Es recomendable llenar el frasco completamente para evitar que quede aire atrapado dentro de l. Equipo, material y sustancias requeridas

Un potencimetro electromtrico marca Corning modelo 350 o 125 Vasos de precipitado Un termmetro Soluciones amortiguadoras para varios pHs. Agua destilada.

Procedimiento: Utilizando un potencimetro marca Corning, modelo 350 o modelo 125. 1. Conecte el aparato. 2. Espere 5 minutos para que se caliente. 3. Lave los electrodos con agua destilada. 4. En un vaso de precipitado ponga la solucin amortiguadora de pH conocido y mida la

temperatura de la solucin. 5. Mueva el botn de la temperatura a la temperatura medida. 6. Introduzca los electrodos en el lquido ms o menos 3 cm. 7. Mueva a la posicin pH. 8. Con el botn de calibrar, ajustar al pH de la solucin amortiguadora. 9. Con la muestra que se desea medir, repetir los pasos 3, 4, 5, y 6. 10. Anote la lectura de pH y la temperatura de la muestra. 4.5. Problemas 1. Cul es la concentracin del in hidrgeno en una solucin cuyo pH es igual a 6.25? 2. Cul es el pH de una solucin que tiene una concentracin del in hidrgeno de 3x102? 4.6. Resultados y conclusiones ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________


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5. ALCALINIDAD Objetivo: El alumno reconocer las sustancias que le imparten alcalinidad al agua, as como el origen de las mismas, su impacto y aplicacin en el contexto de la definicin de la calidad de las aguas, segn sea su tipo y uso al que se destinen y conocer el mtodo de medicin establecido en la normatividad vigente. 5.1. Origen de la alcalinidad La alcalinidad es una medida de la capacidad que tiene el agua para absorber iones hidrgeno sin tener un cambio significativo en su pH (capacidad para neutralizar cidos). Las sustancias que le imparten alcalinidad al agua son fundamentalmente, los iones carbonato, bicarbonato e hidrxido. Algunos otros materiales tambin le imparten alcalinidad al agua, como son los silicatos, boratos y fosfatos, pero su contenido en las aguas naturales es generalmente insignificante y su efecto puede ignorarse. Esta propiedad amortiguadora que permite que las aguas reciban sustancias cidas sin sufrir cambios fuertes en su pH, debido a la presencia de los CO3-, HCO3-, e OH- se explica al observar las reacciones que se llevan a cabo.

CO3- + H+ = HCO3-

HCO3- + H+ = H2CO3

OH- H+ = H2O

Es decir, los CO3-, HCO3- ,OH-, reaccionan o absorben los iones H+ para constituir otras molculas que no le dan acidez al agua, puesto que el hidrgeno no se encuentra en su forma inica. 5.2. Relacin pH alcalinidad Para tener la posibilidad de distinguir entre los tres tipos de alcalinidad, es decir, la debida a bicarbonatos, carbonatos e hidrxidos, se hace distincin entre dos tipos de alcalinidad: la alcalinidad a la fenoftalena y la alcalinidad al anaranjado de metilo, llamada tambin alcalinidad total y est basada en lo siguiente: Las especies de carbonato presentes en el agua son funcin del pH y su distribucin se ilustra en la figura 5.1: Por lo tanto los puntos de vire escogidos son 8.3 y 4.5 esto es, muestras que tienen un pH mayor que 8.3, su alcalinidad puede ser debida a las tres formas de alcalinidad y muestras que tienen un pH menor que 8.3 su alcalinidad es debida nicamente al in bicarbonato.


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1.00 Fraccin de la especie de carbonato presente. 0.50 Lnea roja = Ac.Carbnico Lnea azul = Bicarbonatos Lnea negra = Carbonatos | | | | | | | 0 2 4 6 8 10 12

Figura 5.1. Relacin de la alcalinidad, segn el ion que la produce, con el pH 5.3. Impacto de la alcalinidad La alcalinidad excesiva no produce efectos nocivos en la salud de los consumidores, pero s le imparte un sabor desagradable al agua, que puede causar que sea rechazada. La normatividad vigente fija como mximo admisible una alcalinidad total de 400 mg/1 CaCO3. 5.4. Usos y aplicaciones La alcalinidad es de importancia en muchos usos y tratamientos de agua natural y aguas residuales. Para determinar si el agua es adecuada para irrigacin debe considerarse su alcalinidad en relacin con la del suelo. Este concepto tambin tiene aplicacin en los tratamientos qumicos del agua de coagulacin y ablandamiento, en general la capacidad amortiguadora del agua es de gran inters en la prctica del tratamiento de aguas residuales. 5.5. Medicin de la alcalinidad La determinacin de la alcalinidad en una muestra de agua se hace por medio de titulacin con un cido mineral fuerte de concentracin conveniente, hasta puntos de neutralizacin indicados por indicadores colorantes. Ver figura 5.2. 5.5.1. Principio del mtodo Los iones hidrxido presentes en una muestra de agua son neutralizados por titulacin con un cido estndar, dependiendo la alcalinidad del pH escogido. Ya que la alcalinidad no es funcin de una sola especie, se ha establecido como unidad de expresin el CaCO3, cuyo peso molecular es 100. La tabla 5.1 nos permite observar una clasificacin de las tres principales formas de alcalinidad presentes en el agua, suponiendo la ausencia de otras sales que tambin producen alcalinidad, como son los silicatos, boratos y fosfatos.


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Tabla 5.1. Relacin de los diferentes tipos de alcalinidad, dependiendo de los resultados de la titulacin con cido.

Resultado de la titulacin.

Alcalinidad debida al OH en mg/1 CaCO3

Alcalinidad debida a CO3 en mg/1CaCO3

Alcalinidad debida HCO3 mg/1CaCO3

F = 0 0 0 T F < T 0 2F T - 2F F = T 0 2F 0 F > T 2F - T 2 (T - F) 0 F = T T 0 0

donde:

F = Alcalinidad a la Fenoftalena T = Alcalinidad total

La conversin a miligramos por litro CO-3 es en la siguiente forma:

mg/1 CO-3 = mg/1 CaCO3 alc. carbonatos x 0.6.

mg/1 HCO3- = mg/1 CaCO3 alc. bicarbonatos x 1.22

El color o la turbiedad altos pueden impedir identificar el punto de vire. 5.5.2. Muestreo Las muestras se deben colectar en frascos de polietileno o pyrex y almacenar a bajas temperaturas, ya que en las aguas de desecho puede haber accin microbiana y ganar dixido de carbono. Tambin pueden perder o ganar CO2 cuando son expuestas al aire por lo que se recomienda llenar los frascos completamente y cerrarlos apretadamente.

Equipo, material y sustancias requeridas

Dos matraces Erlenmeyer de 125 250 ml. Una pipeta volumtrica de 50 ml. Una bureta de 25 o 50 ml. Un vaso de precipitado. Un embudo cido sulfrico 0.02 N Indicador de Fenoftalena Indicador de anaranjado de metilo


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Figura 5.2. Material para titulacin Procedimiento: Alcalinidad a la fenortalena: 1. Tome 50 ml. de muestra en un matraz Erlenmeyer. 2. Agregue tres gotas de indicador de fenoftalena. Si da una coloracin rosa violeta si

existe alcalinidad a la fenoftalena. 3. Titule con cido sulfrico hasta su decoloracin. 4. Tome la lectura de mililitros de cido consumido. 5. Calcule la alcalinidad a la fenoftalena por medio de la siguiente frmula:

Alcalinidad en mg/ 1 CaCO3 = A X N X 50,000 mls. de muestra

donde: A = ml. de cido estndar consumido. N = Normalidad del cido estndar. Alcalinidad total: 1. Tome 50 mil. de muestra en un matraz Erlenmeyer. Si se determin la alcalinidad a la

fenoftalena, se puede continuar utilizando la misma muestra, acumulando la cantidad de cido consumido.

2. Agregar 4 gotas del indicador anaranjado de metilo, dando una coloracin amarillenta. 3. Titular con cido sulfrico, hasta un vire color naranja correspondiente a PH = 4.5. 4. Tomar la lectura de mililitros de cido consumido. 5. Calcular la alcalinidad total por medio de la misma frmula anterior. 5.6. Problemas 1. El anlisis de una serie de muestras dio los siguientes valores de pH: 5.5, 3.0, 12.4, 8.5,

7.6 y 9.0. Con estos valores de pH que conclusiones puede obtener acerca de la presencia significativa de iones de carbonato y bicarbonato.


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5.7. Resultados y conclusiones ____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________


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6. DUREZA

Objetivo: El alumno reconocer las sustancias que le imparten dureza al agua, as como su origen, impacto y remocin, en el contexto de la definicin de la calidad del agua, segn sea su tipo y uso al que se le destine. Conocer los lmites y mtodos de anlisis establecidos en la normatividad vigente. 6.1. Origen de la dureza del agua La dureza en el agua es causada principalmente por la presencia de iones de calcio y magnesio. Algunos otros cationes divalentes tambin contribuyen a la dureza como son, estroncio, hierro y manganeso, pero en menor grado ya que generalmente estn contenidos en pequeas cantidades. La dureza la adquiere el agua a su paso a travs de las formaciones de roca que contienen los elementos que la producen. El poder solvente lo adquiere el agua, debido a las condiciones cidas que se desarrollan a su paso por la capa de suelo, donde la accin de las bacterias generan CO2, el cual existe en equilibrio con el cido carbnico. En estas condiciones de pH bajo el agua ataca las rocas, particularmente a la calcita (CaCO3), entrando los compuestos en solucin. La clasificacin de las aguas segn su dureza, se presenta en la tabla 6.1. Tabla 6.1.- Clasificacin de las aguas segn su dureza. 0 75 mg/1 CaCO3 Agua blanda 75 150 mg/1 CaCO3 Agua semi-dura 150 300 mg/1 CaCO3 Agua dura ms de 300 mg/1 CaCO3 Agua muy dura

6.2. Relacin dureza alcalinidad Cuando la dureza es numricamente mayor que la suma de las alcalinidades de carbonatos y bicarbonatos, la cantidad de dureza que es su equivalente a esta suma se le llama dureza carbonatada, tambin llamada temporal, ya que al elevarse la temperatura del agua hasta el punto de ebullicin, el calcio y el magnesio se precipitan en forma de carbonato de calcio e hidrxido de magnesio respectivamente. La cantidad de dureza en exceso de la carbonatada se le llama dureza de no carbonatos y se distingue como permanente, es decir, no puede eliminarse por agitacin trmica, sino que son necesarios procesos qumicos para eliminarla del agua. Entre estos procesos se pueden mencionar el ablandamiento con cal, cal-soda e intercambiadores inicos como zeolitas y ciertas resinas. 6.3. Impacto de la dureza La dureza del agua se reconoci originalmente por la capacidad que tiene el agua para precipitar el jabn, esto es, las aguas requieren de grandes cantidades de jabn para producir espuma. Otra caracterstica de suma importancia en la industria, reconocida posteriormente, es la produccin de incrustaciones en los tubos de agua caliente, calentadores y algunas otras unidades en las que la temperatura del agua es alta.


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La capacidad de consumo de jabn es de importancia desde el punto de vista econmico y por la dificultad de obtener condiciones apropiadas para una limpieza ptima. Sin embargo, con los detergentes sintticos este problema ha disminuido, por lo que, la demanda del pblico de aguas suavizadas en las plantas de tratamiento municipal tambin ha disminuido y la tendencia es hacia instalaciones de ablandamiento privadas e industriales excepto en aquellos lugares en los que la dureza es sumamente alta. El problema de las incrustaciones no ha disminuido y es de consideracin muy importante, principalmente en la industria, porque las incrustaciones pueden obstruir las tuberas a tal grado que se produzcan explosiones o que se inutilicen las unidades de los procesos industriales, resultando ms econmico darle a las aguas un tratamiento de ablandamiento, que sustituir tuberas, equipo, etc. Las aguas duras no causan problemas al cuerpo humano y son tan satisfactorias como las aguas blandas sin embargo, la aceptacin del pblico es variable de un lugar a otro, y su sensibilidad depende del grado de dureza al que las personas estn acostumbradas. Muchos consumidores ponen objecin cuando la dureza del agua excede de 150 mg/1 CaCO3. El lmite de dureza que se establece en la normatividad actual es de 500 mg CaCO3 y recomienda que la dureza permanente no exceda de 150 mg/ 1 CaCO3. 6.4. Remocin de la dureza El proceso de ablandamiento con cal soda (Ca (OH)2 Na2 CO3) precipita la dureza del agua. En este proceso se llevan a cabo las siguientes reacciones, las cuales se deben de tener en consideracin para estimar las cantidades de cal y soda necesarias para el ablandamiento.

1. CO2 + Ca (OH) 2 CaCO3 + H2O 2. Ca (HCO3)2 + Ca (OH) 2 2CaCO 3 + 2H 2

3. Mg (HCO3)2 + Ca (OH) 2 CaCO 3 + Mg CO3 + 2H 2 4. MgCO 3 + Ca (OH) 2 Mg(OH) 2 + CaCO3

5. 2NaHCO 3 + Ca (OH) 2 CaCO 3 + Na 2 CO3 + 2H2 O 6. MgSO 4 + Ca (OH) 2 Mg (OH) 2 + CaSO4

7. CaSO 4 + Na2 CO3 CaCO 3 + Na2 SO4

El proceso de ablandamiento por medio de intercambiadores inicos consiste en pasar aguas duras a travs de un lecho de resinas intercambiadoras de cationes, donde los componentes de la dureza, los iones de calcio y magnesio son eliminados de la solucin y sustituidos por sodio o hidrgeno.


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6.5. Medicin de la dureza del agua Determinacin de la dureza, total y de calcio se realiza por el mtodo de titulacin con EDTA (versenato de sodio). 6.5.1. Principio del Mtodo El cido etilen diamino tetra actico y su sal disdica forman un complejo cuando son aadidos a una solucin que contenga ciertos cationes metlicos. Si una pequea cantidad del indicador negro T de Eriocromo es aadida a una solucin acuosa que contiene iones de calcio y magnesio a un pH de10 0.1, la solucin se teir de un color rojo vino; si se aade EDTA como titulante, el calcio y el magnesio reaccionarn con l. Despus de que suficiente cantidad de EDTA es aadida para reaccionar o capturar todos los iones de calcio y magnesio, la solucin cambiar de rojo vino a color azul. La agudeza del cambio de color aumenta, aumentando el pH, sin embargo, ste no debe ser incrementado indefinidamente ya que, existe el peligro de precipitar CaCO3 y Mg (0H)2. El pH de 100.1 es satisfactorio y se establece un mximo de 5 minutos de duracin de la titulacin para minimizar la tendencia hacia la precipitacin del CaCO3. Para distinguir entre la dureza clcica y magnsica, es necesario hacer otra titulacin agregndole a la muestra una solucin de hidrxido de sodio para subir el pH lo suficientemente alto (entre 12 y 13), de tal manera que el magnesio sea precipitado como Mg (0H) 2 y usando un indicador que combina solamente con el calcio, llamado murexida. Algunos iones metlicos interfieren con el procedimiento causando prdida gradual del color o que no se pueda identificar el punto de vire, sta interferencia se reduce con la adiccin de ciertos inhibidores a la muestra de agua.

Equipo, material y sustancias requeridas

Dos matraces Erlenmeyer Una pipeta volumtrica de 25 ml Un vaso de precipitado. Una pipeta de 1 ml Una bureta Un embudo Solucin Amortiguadora de NH4 OH para pH 10. Solucin de Hidrxido de Sodio, para pH de 12 a 13. Solucin valorada de Versenato de sodio (EDTA) de una concentracin tal que 1 ml

= 1mg de Ca o Mg en CaCO3 Indicador en polvo negro T de Ericromo. Indicador en polvo de Purpurato de Amonio (murexida). Agua destilada

Procedimiento: Dureza total:

1. Tome 25 ml de muestra y 25 ml de agua destilada en un matraz Erlenmeyer. 2. Agregue un mililitro de la solucin amortiguadora


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3. Agregue una cucharilla del indicador negro T de Ericromo, dando una coloracin

rojo vino que indica la presencia de iones de calcio y magnesio. 4. Titule con la solucin valorada EDTA hasta su vire a color azul que se comprueba

aadiendo una gota mas de EDTA que no produzca cambio en la coloracin. 5. Lea la cantidad de EDTA consumido. 6. Calcule la dureza total por medio de la siguiente frmula:

Dureza en mg/1 CaCO3 = A x B x 1,000 ml. de muestra

donde:

A = ml de EDTA consumidos. B = mg de Ca o Mg en CaCO3 equivalentes a 1 ml de EDTA.

Dureza de calcio: Tome 25 ml de muestra y 25 ml de agua destilada en un matraz Erlenmeyer. Agregue un ml de hidrxido de sodio y agitar. Agregue una cucharilla del indicador Purpurato de Amonio (Murexida), dando una coloracin rosada. Titule con la solucin de Versenato de Sodio (EDTA) hasta su vire a color prpura que se comprueba preparando un testigo con 2 ml de la solucin de hidrxido de sodio, indicador murexida y suficiente cantidad de EDTA. Lea la cantidad de EDTA consumido. Calcule la dureza clcica por medio de la frmula anterior. 6.6. Problemas 1. Una muestra de agua tienen una dureza de 400 mg/1 CaCO3 a un pH de 7.8 Cul es su

dureza carbonatada y cul su dureza de no carbonatos? 6.7. Resultados y conclusiones ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________


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7. CLORUROS Objetivo: El alumno reconocer a los iones cloruro como un parmetro fundamental para la caracterizacin de las aguas y como indicadores de contaminacin, as como el origen de los mismos, su impacto y aplicacin en la definicin de la calidad del agua, segn sea su tipo y uso al que se destine y conocer los lmites y el mtodo analtico establecidos en la normatividad mexicana.

7.1. Origen de los cloruros Los cloruros son aniones que generalmente se encuentran contenidos en las aguas naturales. La magnitud de su concentracin es muy variable, siendo mayor normalmente cuando aumenta el contenido mineral de las aguas. No se conocen efectos txicos para el hombre por altas concentraciones de cloruros, sin embargo, su valor en agua potable se recomienda que no exceda de 250 mg/1 por razones de sabor, ya que los cloruros en concentraciones superiores a este valor, cuando el agua contiene sodio le imparten sabor salado al agua. 7.2. Indicadores de contaminacin La determinacin de la concentracin de los cloruros en el agua resulta de utilidad como indicador de contaminacin por aguas residuales domsticas. Un incremento de cloruros en una fuente de abastecimiento de agua potable, puede ser indicativo de contaminacin debido a que, el hombre en la preparacin de sus alimentos utiliza cantidades considerables de cloruro de sodio (sal de cocina), el cual es desechado en su totalidad a travs de la orina y excrementos. El incremento de cloruros en las aguas servidas es de aproximadamente 25mg/1 con respecto al agua del abastecimiento. El incremento de cloruros en el agua de los pozos localizados en las zonas costeras, nos puede indicar la tendencia a la intrusin salina. La intrusin salina ocurre al sobrebombear el pozo, producindose una diferencia en la carga hidrosttica a favor del agua causando un movimiento de esta agua hacia la zona de extraccin del pozo. 7.3. Remocin de iones disueltos Al tratamiento para eliminar el exceso de cloruros en el agua y en general de las sales se le llama desmineralizacin o conversin de agua salina. El problema limitante para obtener agua dulce a partir de agua salada o de agua de mar es de tipo econmico. Los mtodos existentes para esta conversin resultan en la actualidad relativamente caros, sin embargo, la escasez de fuentes de abastecimiento viene a ser un factor limitante en el crecimiento de muchas zonas del mundo, por lo que el uso de la desmineralizacin cada vez tiene mayor aplicacin. Entre los tratamientos de desmineralizacin ms comunes se encuentran la evaporacin condensacin, intercambio inico y smosis inversa. 7.4. Medicin de cloruros Determinacin de los cloruros presentes en una muestra de agua por el mtodo Argentomtrico o de Mohr. 7.4.1. Principio del mtodo


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Si se usa nitrato de plata (AgNO3) en la titulacin del in cloruro, ste se precipita como cloruro de plata blanco.

Ag+ + Cl- = AgCl Para estimar la cantidad de AgNO3 necesaria para reaccionar con todo el cloruro existente en la muestra, se precisa determinar el punto de vire en el que todo el cloruro se ha precipitado como cloruro de plata. Este punto no se puede detectar a simple vista a menos que se agregue un indicador a la muestra. Este indicador es cromato de potasio (K2CrO4) ya que, en una solucin neutra o ligeramente alcalina puede indicar el punto de vire, porque una vez que se ha agotado el in cloruro, los iones de plata reaccionan con el cromato y forman un precipitado caf rojizo.

2Ag+ + CrO4 - Ag2CrO4

El indicador le introduce un pequeo error al valor obtenido en la titulacin de muestra, debido a que entre sus impurezas contiene cloruros. Este error debe ser corregido substrayndose al valor de la titulacin obtenido para la muestra, el valor obtenido en la titulacin de un blanco. Las sustancias en las cantidades que normalmente se encuentran en el agua potable no interfieren. Los bromuros, ioduros y cianuros se registran como concentraciones equivalentes de cloruros. Los sulfuros, el tiosulfato y el tiosulfito interfieren al procedimiento pero pueden ser eliminados por un tratamiento con perxido de hidrgeno. El ortofosfato en exceso de 25mg/1 interfiere ya que se precipita como fosfato de plata. El hierro en exceso de 10 mg/1 interfiere porque enmascara el punto de vire. Equipo, material y sustancias requeridas

Dos matraces Erlenmeyer Una pipeta volumtrica de 50 ml Un vaso de precipitado Una pipeta de 1 ml Una bureta Un embudo Solucin valorada de nitrato de plata 0.0141 N Solucin indicadora de cromato de potasio cido Sulfrico 1N Hidrxido de Sodio 1N Agua destilada

Procedimiento Tome 50 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer. Si la muestra tiene un pH entre 7 y 10 pasar al paso 3, si no, ajustar el pH a este rango con cido sulfrico 1N o hidrxido de sodio 1N. Agregue a la muestra 1ml del indicador de cromato de potasio el cual da a la muestra un color amarillo vidrioso. Titule con la solucin valorada de nitrato de plata. Tome la lectura de los mililitros de nitrato de plata consumido.


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Repita los pasos 1,2,3,4 y 5 usando agua destilada. Calcule la cantidad de cloruros por medio de la siguiente frmula:

mg/1 de Cl- = (A-B) x N x 35 450,00 ml de muestra

donde:

A = ml de AgNO3 consumidos por la muestra B = ml de AgNO3 consumidos por el agua destilada N = Normalidad de la solucin de AgNO3.

7.5. Problemas 1. Explique Por qu en la determinacin de los cloruros, al valor obtenido en la titulacin

de la muestra se le debe de hacer una correccin equivalente al valor obtenido en la titulacin de un testigo?

2. El valor obtenido de los cloruros por medio del mtodo de Mohr, ser mayor o menor o el mismo que el valor real si accidentalmente se agrega un exceso de indicador a la muestra

3. Segn la respuesta explicar porqu. 7.6. Resultados y conclusiones ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________


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8. CLORO RESIDUAL Objetivo: El alumno reconocer la importancia de la desinfeccin de las aguas, enfatizando el uso del cloro en sus diferentes formas, desarrollando un criterio para la seleccin de la mejor alternativa. Conocer y aplicar el mtodo analtico para la medicin de cloro residual y los lmites establecidos en la normatividad vigente. 8.1. Necesidad de la desinfeccin de las aguas En los procesos de tratamiento convencional para la remocin del color y la turbiedad, la mayora de las bacterias patgenas y muchos otros microorganismos son removidos del agua ya sea por eliminacin fsica a travs de los procesos de coagulacin, sedimentacin y filtracin, o por muerte natural de los microorganismos en un ambiente desfavorable durante el almacenamiento o con la introduccin de agentes qumicos en los diferentes procesos. Sin embargo, la remocin an no es completa y es necesario aplicar algn mtodo de desinfeccin. 8.2. Mtodos de desinfeccin La desinfeccin puede ser aplicada por varios mtodos, entre los cuales se pueden mencionar el calor, ultrasonido, irradiacin con rayos ultravioletas, iones metlicos como cobre y plata, oxidantes qumicos como bromo, yodo, cloro, ozono, permanganato de potasio, etc., sin embargo, muchos de estos mtodos tienen sus limitantes. Los mtodos que han encontrado mayor aplicacin a grande escala son las ionizacin y la cloracin, siendo ste ltimo el que menos limitantes presenta en cuanto a su eficiencia, costo, facilidad de manejo, efecto residual, control de olor y sabor, facilidad de determinacin de su concentracin, etc. La accin bactericida del cloro resulta de su fuerte poder oxidante en la estructura qumica de las clulas de las bacterias, destruyendo el proceso enzimtico requerido para la vida. La cantidad de inactivacin microbiana depende de la concentracin en forma de cloro residual disponible, pH, temperatura del agua y del tiempo de contacto. La siguiente tabla (8.1) muestra las concentraciones mnimas de cloro residual recomendadas para la desinfeccin. Tabla 8.1. Relacin entre el valor del pH y los mnimos de cloro recomendables para una desinfeccin efectiva.

pH

Mnimo cloro residual libre disponible despus de 10 min. de contacto en mg/1

Mnimo cloro residual combinado disponible despus de 60 min. de

contacto en mg/1. 6.0 0.2 1.0 7.0 0.2 1.5 8.0 0.4 1.8 9.0 0.8 No aplicable 10.0 0.8 No aplicable

La normatividad actual indica que el cloro libre no deber exceder de 1.00 mg/1.


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El cloro residual se presenta en varias formas de diferente efectividad, dependiendo de las caractersticas qumicas del agua, y puede no resultar equivalente al cloro aplicado por lo que para tener un criterio en la cantidad de aplicacin apropiada es necesario comprender la qumica de la cloracin. El gas cloro es muy soluble en el agua (7160 mg/1 a 20o C y 1 atm), y se hidroliza rpidamente para formar cido hipocloroso.

Cl2 + H2O HClO + H++ Cl- La hidrlisis se completa a los valores de pH que generalmente tiene el agua. El cido hipocloroso a su vez ioniza de acuerdo a la siguiente ecuacin:

HClO H- + ClO- (In hipoclorito, bactericida)

La figura 8.1 muestra la relacin entre HClO y ClO- a varios niveles de pH.

0

4 5 6 7 8 9 10 11

0

10

10

20

20

30

30

40

40

50 50

60

60

70

70

80

80

90

90

100

100

Figura 8.1. Relacin entre el valor del pH, la temperatura y la ionizacin del cido hipocloroso

8.3. Curva de demanda de cloro y cloro residual El cloro reacciona con el amonio que contiene el agua para formar cloraminas con la siguiente forma:

HClO + NH3 H2O + NH2Cl (Monocloramina)

HClO + NH2Cl H2O + NHCl2 (Dicloramina)


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HClO + NHCl2 H2O + NCl3 (Tricloramina)

El tipo de cloramina formado depende del pH del agua y de la cantidad de amonio que contiene el agua. Se le llama cloro residual libre a la cantidad de cloro que existe en el agua en forma de cido hipocloroso o en forma de in hipoclorito. El cloro residual combinado es aquel que existe en combinacin qumica con el amonio o sea las cloraminas o compuestos con nitrgeno orgnico. La demanda de cloro es la diferencia entre la cantidad de cloro aadida al agua y la cantidad de cloro libre y combinado que permanece al final del periodo de contacto especificado. Cuando el cloro es aadido al agua que contiene agentes reductores y amonio, el cloro residual se comporta de acuerdo a la figura 8.2.: Dosis de cloro

Figura 8.2. Curva de demanda de cloro El cloro reacciona primero con los agentes reductores presentes (NO2, Fe, H2S), y no presenta cloro residual medible (porcin A-B).La dosis de cloro en el punto B es la cantidad requerida para cumplir con la demanda. La adicin de cloro en exceso de la demanda en B resulta en la formacin de las cloraminas. Las cloraminas resultantes representan cloro residual disponible y son efectivas como desinfectante. Cuando todo el amonio ha reaccionado con el cloro, empieza a formarse el cloro residual libre en el punto C. Conforme el cloro residual libre, las cloraminas producidas previamente son oxidadas, y el cloro residual combinado decrece. El punto D es llamado punto de quiebre y es el punto a partir del cual el cloro residual disponible es nicamente cloro libre. El cido hipocloroso es el principal desinfectante. Los iones hipoclorito son un poco menos efectivos. Por lo tanto el poder del cloro residual disminuye cuando aumenta el pH. La accin bactericida del cloro residual combinado es significativamente menor que la del cloro residual libre. 8.4. Medicin de cloro residual


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La determinacin del cloro residual total, libre y combinado por el mtodo de la ortotolidina, utilizando un comparador de cloro residual marca LaMotte 8.4.1. Principio del mtodo La ortotolidina es un compuesto orgnico aromtico, que es oxidado en soluciones cidas por el cloro, cloraminas y otros agentes oxidantes para producir un compuesto de color amarillo (Holoquinona). La intensidad del color amarillo es proporcional a la cantidad de cloro residual presente. La rapidez de la reaccin es dependiente de la temperatura. A una temperatura de 1oC la reaccin de las cloraminas es lenta, lo que permite determinar el cloro residual libre exclusivamente. La medicin se puede realizar con un comparador como el ya sealado de la figura 8.3 o un comparador del tipo Hellige (ver figuras 8.4 a y b) Tanto los nitritos, como algunas formas oxidadas del manganeso oxidan la ortotolidina para formar holoquinona, producindose falsas indicaciones del cloro residual. 8.4.2. Muestreo El cloro en soluciones acuosas no es estable, especialmente en aquellas de concentracin baja. Evite la exposicin de la muestra a los rayos del sol o de luz intensa y la agitacin, porque esto acelerar la reduccin del cloro. Realice la determinacin inmediatamente despus de muestrear. No almacene las muestras que van a ser analizadas para cloro residual.

Figura 8.3 Comparador para Cloro Residual marca LaMotte Equipo, material y sustancias requeridas

Un comparador de cloro residual LaMotte Un vaso de precipitado de 100 ml. Reactivo de Ortotolidina


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(a) (b) Figura 8.4. (a) Comparador marca Hellige; (b) Disco para la comparacin del contenido de

cloro residual. Procedimiento Cloro residual total: 1. Enjuague el tubo de prueba con el agua que se va a analizar. 2. Llene el tubo hasta la marca con la muestra de agua. 3. Aada 8 gotas del reactivo Ortotolidina, tape el tubo y agite vigorosamente. 4. Inserte el tubo en el comparador y busque el color que se asemeje. Si el color de la

muestra se encuentra entre dos estndares, tome como valor el punto medio. Si el color de la muestra excede al estndar de mximo valor, diluya la muestra, tomando una parte de agua y una muestra, el valor de cloro de la muestra as diluida, ser el que se obtenga.

Cloro residual libre:

1. Enfre la muestra de agua aproximadamente a 1oC. 2. Enjuague el tubo de prueba con una pequea cantidad de agua de la muestra fra. 3. Aada al tubo de prueba la muestra de agua fra hasta la marca. 4. Agregue 8 gotas del reactivo de ortotolidina, tape el tubo y agite. Tome los

resultados de la prueba dentro de los 5 segundos despus de aadido el reactivo. 8.5. Problemas 1. Suponiendo que el pH de la muestra analizada es 6.8 Considera que el agua contienen

un cloro residual mnimo suficiente para garantizar la desinfeccin? 2. En qu porcin de la curva de demanda de cloro se encuentra el agua analizada? 3. Estime la proporcin relativa de cloro residual libre que aparece en forma de HOCl y en

forma de OCL una muestra de agua con un pH de 7.2 y a una temperatura de 20oC. 4. Cmo estimara la cantidad de cloro a aplicar en una planta potabilizadora de gasto

conocido? 5. Qu tiempo de contacto escogera para la determinacin de la dosis de cloro?


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8.6. Resultados y conclusiones ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________


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9. PRUEBA DE JARRAS Objetivo: El alumno aplicar los principios de coagulacin y floculacin al desarrollar una prueba de jarras y determinar la dosis ptima de coagulantes para la clarificacin y/o ablandamiento del agua y los relacionar con el diseo y control de una planta potabilizadora. 9.1. Tratamientos de agua La coagulacin y floculacin es un proceso utilizado generalmente en todas las plantas de tratamiento de agua (potabilizadoras) para eliminar al agua turbiedad y por lo tanto tambin color. En general este proceso consiste en: cloracin, agitado rpido, agitado lento, sedimentacin, filtracin y desinfeccin. Todas las aguas naturales cuyo uso est destinado al abastecimiento pblico, requerirn de algn grado de tratamiento para poder cumplir con las normas de calidad de agua potable. La naturaleza e intensidad del tratamiento, depender de la naturaleza de las impurezas. Los procesos seleccionados para el tratamiento de agua potable dependern de la calidad de las aguas crudas. La mayora de las aguas subterrneas son claras y libres de patgenos y no contienen cantidades significativas de materia orgnica. Tales aguas, con frecuencia pueden ser utilizadas en sistemas de agua potable con una mnima dosis de cloro para prevenir la contaminacin en los sistemas de distribucin. Otras aguas, pueden contener grandes cantidades de slidos disueltos o gases. Cuando en estos se incluyen el hierro, manganeso o dureza, se requerir de un tratamiento qumico y fsico. Por otra parte, las aguas superficiales pueden contener una muy amplia variedad de contaminantes y los tratamientos a los cuales deben ser sometidas pueden ser ms complejos. La mayora de las aguas superficiales presentan turbiedad en exceso de lo establecido en la normatividad para agua potable. La mayora de los materiales en suspensin debern ser removidos mediante una coagulacin qumica. 9.1.1. Procesos unitarios La terminologa utilizada en el tratamiento de aguas puede ser confusa para alguien que no est familiarizado con ella. Por esta razn los tratamientos se han clasificado de acuerdo a los medios que se utilizan. Cuando la remocin de sustancias se hace mediante el desarrollo de reacciones biolgicas y qumicas se considerar un proceso unitario, como es el caso de los lodos activados, la coagulacin qumica, la precipitacin, etc. 9.1.2. Operaciones unitarias Cuando el tratamiento consiste en la aplicacin de fuerzas fsica como la sedimentacin, la filtracin, decantacin, agitacin, etc. Se le llamar operacin unitaria. 9.2. Coagulacin y floculacin Se determinar la dosis ptima de un coagulante, a emplear que se necesita para clarificar una muestra de agua. A esta prueba se le conoce con el nombre de prueba de jarras, debido al equipo empleado.


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9.2.1. Principio del mtodo El sulfato de Aluminio (Al2 (SO4)3) reacciona con la alcalinidad natural en el agua para formar un flculo de hidrxido de aluminio (Al (OH)3). Al2 (SO4)3. 14.3 H2O + 3Ca (HCO3)2 2Al (OH)3 + 3CaSO4 + 14.3 H2O + 6CO2

Cada mg. de aluminio disminuye la alcalinidad del agua en 0.5 mg/1 de CaCO3 y produce 0.44 mg/1 dixido de carbono. La produccin de dixido de carbono es indeseable porque aumenta la corrosividad del agua. Si el agua no contiene suficiente alcalinidad para reaccionar con el alumbre Al2(SO4)3 es preciso agregar Cal (Ca (OH)2) o soda (Na2CO3). CAL: Al2(SO4)3 . H20 + 3Ca(OH)2 2 Al (OH)3 + 3CaSO4 + 14.3 H20 SODA: Al2(SO4)3 . 14.3 H20 + 3Na2CO3 + 3H20 2 Al (OH)3 + 3Na2SO4 + 3C02 + 14.3 H20 La ventaja de la soda es que, a diferencia de la cal, sta no nos aumenta la dureza del agua, solamente la corrosividad, sin embargo la cal es ms popular y menos cara que la soda. El sulfato de hierro es otro coagulante que opera sobre un rango ms costoso. Las interferencias son las mismas que para las determinaciones de color, turbiedad, pH, alcalinidad y dureza inicialmente y despus de la clarificacin, en cada prueba existen sus interferencias ya conocidas. Pero para esta prueba la principal interferencia que nos causara llegar a resultados errneos sera que no estuviera bien homogenizada la muestra, ya que ocasionaramos la resuspensin de las partculas de sedimentacin, al moverla bruscamente. Equipo, material y sustancias requeridas

Aparato de jarras (agitadores e iluminador de flculos) Probetas Vasos de precipitado de 1000 ml Equipo requerido para las pruebas de pH, color, turbiedad, alcalinidad y dureza.

Procedimiento 1. Determine a la muestra de agua bien homogenizada el color, la turbiedad, el pH, la

alcalinidad y la dureza. 2. Vace porciones de un litro en 6 vasos de precipitado y colquelos en el aparato de

Jarras. 3. Aada la solucin del coagulante a los 5 primeros vasos de precipitado con diferentes

concentraciones (Ejemplos:5,10,20,40,60 y 80 mg/1 de Al2(SO4)3.). Si no es suficiente la alcalinidad agrguese por cada mg/1 de alumbre 0.35 mg/1 de cada hidratada. Deje el sexto vaso como control.

4. Agitar por un minuto a 100 rpm despus de la adicin del coagulante.


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5. Flocule las muestras a una velocidad de 30 rev / min durante 15 20 min. exactos.

Tome nota del tiempo que tardan en formarse los primeros flculos visibles para cada vaso.

6. Despus de la floculacin saque los agitadores y deje sedimentar por 30 min. 7. Mida el color, la turbiedad, el pH, la alcalinidad y la dureza de cada vaso cuidando de no

resuspender las partculas del sedimento de la muestra. 8. Determine la dosis ptima del coagulante.

Figura 9.1. Aparato de jarras e iluminador de flculos

9.3. Resultados y conclusiones

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10. DETERMINACIN DE OXGENO DISUELTO Objetivo: El alumno comprender la importancia de la presencia del oxgeno disuelto en las aguas naturales, como indicador de la calidad del agua y su aplicacin como parmetro de control de sistemas de tratamiento biolgico de aguas residuales.

10.1. Solubilidad de gases en agua La transferencia de gases desde y hacia el agua es una parte importante de los procesos naturales de purificacin. La reposicin del oxgeno disuelto perdido por la degradacin bacteriana de los desechos orgnicos se completa por la transferencia de oxgeno del aire al agua. De manera inversa, los gases generados en los procesos qumicos y biolgicos pueden ser transferidos del agua a la atmsfera. Considere el sistema que se muestra en la figura 10.1: Gas

absorcin desorcin Lquido

Figura 10.1. Esquema de los procesos de absorcin y desorcin de gases en lquidos

El recipiente se encuentra sellado y contiene un lquido y por encima de ste un gas. Si el lquido es inicialmente puro respecto al gas, las molculas de gas migrarn a travs de la interfase gas-lquido y se disolver en el lquido. En un momento dado, algunas molculas de dejarn el lquido y regresarn a la fase gaseosa. La reaccin neta ser hacia el lquido hasta que un estado de equilibrio sea alcanzado. A este punto, el nmero de molculas dejando el lquido es igual al nmero de molculas que entran a l, dicindose que el lquido est saturado con el gas. En este caso el equilibrio no es un estado esttico, sino que la migracin de molculas del gas establece una estado de equilibrio dinmico estable. El proceso est caracterizado por lo siguiente : 1. La solubilidad, o la concentracin mxima del gas en el lquido en el equilibrio. 2. El grado o velocidad de transferencia, o la velocidad de disolucin o liberacin. La solubilidad est regida por la Ley de Henry, que se expresa de la siguiente manera :

Elabor: Ing. Regina Garca Hololavsky Actualizacin y revi

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