Laporan praktikum kimia analisa
Penetapan kadar Fe dalam tawas Fe2(SO4)3(NH2)2SO4, Penetapan
kadar Ni dalam NiSO secara gravimetri, Penetapan kadar Cu secara
gravimetri
Di Susun Oleh:
Nama: Handayani
NPM : 12020010
Grup : 2K4
Dosen : Octianne D.,M.T.
Asisten : Romaya Dewi, S.ST
Lestari W.,S.Pd
Tanggal praktikum :
Kadar Fe : 01-12-14
Kadar Cu : 08-12-14
Kadar Ni : 18-12-14
SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI TEKSTIL
BANDUNG
2014
Penetapan kadar Cu secara gravimetri
Maksud dan Tujuan
Untuk mengetahui dan memahami bagaimana cara menentukan kadar Cu
secara gravimetri
Teori dasar
Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode analisis
kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan
cara pengukuran berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui
proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan
pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode
gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada
konstiven dapat diuju dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat
digunakan
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat
suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan
secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal
ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk
yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung
berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur yang
menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung
dilakukan dengan beberapa cara, seperti: metode penguapan, metode
elektroanalisis, atau berbagai macam metode lainnya
Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua anion
dan kation anorganik serta zat-zat netral seperti air, belerang
dioksida, karbon dioksida dan isodium. Selain itu, berbagai jenis
senyawa organik pula ditentukan dengan mudah secara grvimetri.
Contoh-contohnya antara lain: penentuan kadar laktosa dalam susu,
salisilat dalam sediaan obat, fenolftalein dalam obat pencahar,
nikotina dalam pestisida, kolesterol dalam biji-bijian dan
benzaldehida dalam buah-buahan tertentu. Jadi, sebenarnya cara
gravimetri merupakan salah satu cara yang paling banyak digunakan
dalam pemeriksaan kimia.
Metode Gravimetri untuk analisis kuantitatif didasarkan pada
stoikiometri reaksi pengendapan, yang secara umum dinyatakan dengan
persamaan:
a A + p P A a P p
a adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), p
adalah koefisien reaksi setara dari reaktan pengendap (P) dan AaPp
adalah rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong
sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan beratnya dengan tepat
setelah proses pencucian dan pengeringan. Penambahan reaktan
pengandap P umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai
pengendapan yang sempurna.
Gravimetri merupakan penetapan kuantitas atau jumlah sampel
melalui perhitungan berat zat. Sehingga dalam gravimetri produk
harus selalu dalam bentuk padatan (solid). Alat utama dalam
gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian yang baik.
Dalam reaksi pembentukan endapan, dimana endapan merupakan sampel
yang akan dianalisis, maka dengan cermat kita dapat memisahkan
endapan dari zat-zat lain yang juga turut mengendap. Pencucian
endapan merupakan tahap selanjutnya, proses pencucian umumnya
dilakukan dengan menyaring endapan, dilakukan dengan membilasnya
dengan air. Tahap akhir dari proses ini adalah memurnikan endapan,
dengan cara menguapkan zat pelarut atau air yang masih ada di dalam
sampel, pemanasan atau pengeringan dalam oven lazim dilakukan.
Akhirnya penimbangan sampel dapat dilakukan dan hasil penimbangan
adalah kualitas sampel yang dianalisis
Dalam gravimetri, endapan biasanya dikumpulkan dengan
penyaringan cairan induknya melalui kertas saring atau alat
penyaring kaca masir. Kertas saring yang digunakan dalam gravimetri
terbuat dari selulosa yang sangat murni sehingga jika dibakar hanya
meninggalkan sisa abu sangat sedikit. Selain dengan penyaringan,
endapan dapat pula dipisahkan dengan cara pengenap-tuangan. Dengan
cara ini, endapan yang berada dalam cairan induknya diendapkan
beberapa saat, kemudian cairan bagian atasnya dituangkan kedalam
wadah lain. Pekerjaan ini dilakukan berulang-ulang sampai semua
cairan terpisah dari endapan
Agar pengendapan kuantitas analit dalam metode gravimetri
mencapai hasil yang mendeteksi nilai yang sebenarnya, harus
dipenuhi dua kriteria berikut: 1) proses pemisahan atau pengendapan
analit dari komponen lainnya berlangsung sempurna; 2) endapan
analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan
memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat
pengotor
Alat dan bahan
Larutan contoh uji Cu
HCL 0,5N
Piala gelas 250ml
Kaca arloji
Pipet volume
Tabung reaksi
Pengaduk gelas
Cara kerja
1. 0,5-1 gr sulfat ditimbang, dimasukkan ke dalam piala gelas
250ml
2. Air suling 50ml dan HCL 4N, kemudian didihkan
3. 10ml barium klorida 10% ditambahkan, endapan yang terjadi
dibiarkan dalam penangas selama 15-30 menit sampai endapan
sempurna
4. Endapan disaring melalui penyaring kertas saring barit,
filtrat harus jernih
5. Endapan dicuci dengan air panas sampai bebas klorida (filtrat
diuji dengan HNO3 4N dan AgNO3 0,01N)
6. Endapan dan kertas saring dikeringkan dalam oven, diarangkan
dan dipijarkan dalam cawan pijar yang telah diketahui beratnya
(cawan pijar dipanaskan dahulu, dieksikator dan ditimbang)
7. Dinginkan dalam eksikator sekitar15-30 menit, kemudian
ditimbang sampai bobot tetapsebagai barium sulfat
Data percobaan dan Perhitungan
Kertas saring awal= 0,6388
Kertas saring akhir= 1,0098
Berat contoh uji= 0,6192
Kadar Cu= x 100%
= x 100%
= 47,35%
Diskusi
Pada percobaan ini harus diperhatikan pada saat penyaringan
juga, takutnya ada endapan yang terbuang atau masuk ke sela-sela
corong, yang membuat hasil akhir tidak sesuai dengan yang
seharusnya.
factor kimia adalah kadar yang dicari dibagi terhadap endapan
yang ditimbang sampai bobot tetap, karena pada penetapan Cu,
endapan yang ditimbang sampai bobot tetap adalah CuO maka factor
kimia yang dipakai adalah
Dalam pemilihan penyaringan dapat berdasarkan pada macam endapan
(besar kecilnya partikel) dan temperatur pemanasan dan berat kertas
saring dan kaca masir awal harus dalam keadaan kering.
Kesimpulan
Jadi, dari hasil praktikum didapat kadar Cu dalam CuSO4 adalah
sebanyak 47,35%
Penetapan kadar Ni dalam NiSO4 secara gravimetri
Maksud dan tujuan
Untuk mengetahui dan memahami bagaimana cara menentukan kadar Ni
dalam NiSO4 secara gravimetri
Teori dasar
Analisis gravimetri pada dasarnya merupakan proses pemisahan dan
penimbangan berat suatu senyawa. Pemisahan ion dalam suatu senyawa
yang akan ditentukan dapat dilakukan dengan menggunakan pereaksi
organik dan biasanya dilakukan dengan cara pengendapan pada pH
tertentu, larutan encer, dan dalam keadaan panas.
Pada dasarny, pengerjaan dalam analisis gravimetri adalah
:Penimbangan sampelPelarutan
sampelPengendapanDigestPencucianPenyaringanPemanasan/PemijaranPenimbangan
cuplikan murni
Pada percobaan yang akan dilakukan, bertujuan menentukan kadar
nikel dari suatu garam nikel dengan cara mengendapkan ion nikel
dalam bentuk nikel dimetilglioksimat.Sampel yang mengandung garam
nikel dilarutkan dalam air yang sedikit bersifat asam. Ion nikel
diendapkan dengan penambahan larutan dimetilglioksim 1% dalam
etanol (dimetilglioksim biasa disingkat dengan H2DMG) . Pengendapan
dilakukan pada suhu sekitar 70-800C dalam larutan yang mengandung
amoniak encer atau larutan buffer yang mengandung ammonium asetat
dan asam asetat.Endapan nikel dimetilglioksimat larut dalam asam
mineral, larutan yang mengandung lebih dari 50% etanol, air panas,
dan amoniak pekat, tetapi endapan tersebut tidak larut dalam
amoniak encer atau larutan garam ammonia.
Jika pengendapan langsung dalam suasana basa dan dalam keadaan
dingin, maka akan diperoleh endapan yang kecil ukuran partikelnya.
Oleh karena itu pengendapan harus dilakukan dalam keadaan panas dan
asam, lalu ditambah basa sedikit demi sedikit sambil diaduk untuk
memperoleh endapan yang berukuran besar, sehingga mudah disaring
dan dicuci.
Penambahan larutan H2DMG tidak boleh terlalu berlebih, karena
dapat menyebabkan terbentuknya kristal H2DMG sisa yang tidak larut
dalam air, sehingga akan bercampur dengan endapan hasil. Hal ini
akan mempengaruhi jumlah endapan yang disaring, yaitu akan lebih
banyak dari yang seharusnya.
Larutan NH4OH yang ditambahkan berfungsi untuk membuat larutan
menjadi netral dan selanjutnya bersifat basa, karena Ni(HDMG) 2
mengendap sempurna dalam suasana basa.Penambahan NH4OH dilakukan
tetes demi tetes sambil diaduk dan langsung pada larutannya (tidak
melalui dinding gelas kimia) untuk menghindari naiknya endapan
Ni(HDMG) 2 yang terbentuk .
Alat dan bahan
NH4OH 4N/6N
Dimetil glioksima 1%
piala gelas 100ml
pengaduk gelas
neraca analitik
oven
eksikator
kaca masir
Reaksi
NiSO4 + C4H8N2O2................Ni(C4H7N2O2)2
Cara kerja
1. kaca masir yang kering dan bersih (sudah dioven)
ditimbang
2. NiSO4 0,25-0,5 gr ditimbang, dilarutkan dengan air
sulingsebanyak 50-100 ml dipanaskan sampai suhu 90oc
3. 20ml dimetil glioksima ditambahkan sampai terbentuk endapan
merah
4. NH4OH 6N ditambahkan beberapa tetes sampai berbau amoniak,
disaring dengan kaca masir yang sudah ditimbang
5. Kaca masir + endapan dioven 105o-110oc selama 1 jam
6. Disimpan dalam eksikator selama 20 menit, kemudian
ditimbang
7. Kadar Ni dalam NiSO4 dihitung
Data percobaan dan perhitungan
Kaca masir awal = 28,3505
Kaca masir akhir = 28,6610
Berat contoh uji= 0,7589
Kadar Ni= x 100%
= x 100%
= 8,35%
Diskusi
Analit atau sampel yang digunakan dalam praktikum kali ini yaitu
Nikel (II) Sulfat {NiSO6.6H2O} ,sedangkan zat pengendapan yang
digunakan adalah dimetilglioksim {CH3C(NOH)C(NOH)CH3} atau sering
disebut DMG.Untuk mendapatkan endapan dengan ukuran yang besar,
reaksi harus dilakukan pada suasana asam dan pada temperatur yang
panas sehingga Sebelum pencampuran larutan ion Ni2+ dengan larutan
dimetil glioksima (DMG). Setelah di panaskan pada suhu 90oc
kemudian dilakukakan Penambahan DMG dalam larutan sampel dan harus
sedikit berlebih. Pada awal campuran sampel dan DMG, tidak terjadi
reaksi yang terlihat. Namun ketika dilakukan penambahan NH4OH
sampai berbau amoniak, terbentuk endapan merah. Endapan itulah
hasil reaksi DMG dan Nikel yaitu Ni(HDMG)2. Penambahan NH4OH
dilakukan secara kualitatif hingga tidak terbentuk endapan merah
ketika bereaksi dengan larutan dan semua ion Ni2+ sudah bereaksi
dengan DMG.Reaksi yang terjadi adalah :Ni2+(aq) + 2 H2DMG(aq) + 2
OH- Ni(HDMG)2 (s) + 2 H2O (l)Selanjutnya yaitu penyaringan yang
dilakukan dengan kaca masir.Setelah dilakukan peyaringan langakh
selanjutnya yaitu endapan dikeringkan di dalam oven pada suhu
105-110 C didalam oven selama kurang lebih 1 jam,setelah
dikeringkan kemudian endapan disimpan di dalam eksikator selama 20
menit. Sebelumnya kaca masir yang kosong di keringkan terlebih
dahulu dan di simpan didalam esikator selama beberapa kali sampai
mendapatkan berat yang konstan.
Kesimpulan
Jadi, dari hasil praktikum didapat kadar Ni dalam NiSO4 adalah
sebanyak 8,35%
Penetapan kadar Fe dalam tawas
Maksud dan Tujuan
Menentukan kadar Fe yang terkandung dalam tawas
Teori dasar
Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa
kompleks berwarna antara besi (II) denganCNS-yang dapat menyerap
sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu.Kadar
besi dalam suatu sample yang diproduksi akan cukup kecil dapat
dilakukan dengan teknik spektrofotometri UV-Vis menggunakan
pengompleksanCNS-. Dasar penentu kadar besi (II) denganCNS. Senyawa
ini memiliki warna sangat kuat dan kestabilan relatif lama dapat
menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang
tertentu. Pada persiapan larutan, sebelum pengembangan warna perlu
ditambahkan didalamnya pereduksi. HNO3yang akan mereduksi
Fe3+menjadi Fe2+.pH larutan harus dijaga pada 6-7.
Dengan menggunakan penentuan kadar konsentrasi , suatu senyawa
dilakukan dengan membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan
contoh terhadap larutan standar yang telah diketahui
konsentrasinya. Terdapat dua cara standar adisi , pada cara yang
pertama dibuat dahulu sederetan larutan standar, diukur serapannya,
kemudian tentukan konsentrasinyadengan menggunakan cara kalibrasi.
Cara yang kedua dilakukan dengan menambahkan sejumlah larutan
contoh yang sama kedalam larutan standar.
Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa
kompleks berwarna antara besi (II) dengan orto-penantrolin yang
dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang
tertentu.
Reaksi
(Fe2SO4)3(NH4)2
Alat dan Bahan
Larutan tawas feriamonium
HCL 4N
NH4CL 2N
NH4OH 5%
Labu ukur 100 ml
Pipet ukur 10 ml
Piala gelas 100 ml
Tabung reaksi
Rak tabung
Botol semprot
Cara kerja
1. Timbang contoh uji 0,1-1 gr
2. Larutkan dalam 100 ml aquades
3. Tambahkan beberapa tetes HCL 4N, panaskan 70-80oC
4. Tambahkan 25ml NH4CL 2N
5. Tambahkan NH4OH 5% sampai terbentuk endapan sempurna berbau
amonia
6. Saring dengan kertas saring yang sudah ditimbang
7. Cuci dengan air panas yang sudah bersih
8. Kertas saring dan endapan dikeringkan 100oC selama 1 jam
Data percobaan dan Perhitungan
Fk= 00,5233
Berat kertas saring awal= 0,6585
Berat kertas saring akhir= 0,7482
Berat contoh uji= 0,6402
Kadar Fe= x 100%
= x 100%
= 7,33%
Diskusi
Pada percobaan ini, dilakukan analisis penentuan kadar Fe3+dalam
tawas. Pada saat percobaan terjadi kekeliruan saat penambahan HCL
4N yang terlalu banyak sehingga pemmbentukan endapan sulit,
diperlukan NH4OH 5% yang banyak sehingga terbentuk endapan sempurna
yang akan dianalisa. Kemudian pada saat dicuci dengan air panas
endapan perlahan berkurang kemungkinan NH4OH 5% menjadi berkurang
akibat dicuci.
Kesimpulan
Jadi, dari hasil praktikum didapat kadar Fe dalam tawas adalah
sebanyak 7,33%
Daftar pustaka
Khopkar, S. M. 2008.Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta:
Universitas Indonesia.
Hardjadi. 1990. Ilmu Kima Analitik Dasar. PT Gramedia:
Jakarta
Keenan, Kleinfelter dan Wood.Kimia Untuk Universitas. Jakarta:
Erlangga, 1990
Tinggi Teknologi Tekstil. Pedoman praktikum kimia analisa.
Bandung. 2003
Svehla, G. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro
dan Semimikro. Jakarta: PT Kalman Media pusaka 1985
CuO
Cu
fk
=
