UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAOFACULTAD DE INGENIERA QUMICAEscuela Profesional de Ingeniera Qumica

ASIGNATURA: Laboratorio de Qumica General I

TEMA : RECONOCIMIENTO MATERIALES E INSTRUMENTOS DE LABORATORIO

INTEGRANTES: BENITES MACHA SUSANELESCANO ZABARBURU KAREN GABRIELAFALLA DELGADO ROSA MARGARITANUEZ CARBAJAL FREDDY GIANCARLOURIBE AVALOS YEISON ANDRE

GRUPO HORARIO: 96G

NOMBRE DEL PROFESOR: RONALD PORTALES

FACULTAD: ING. QUIMICABELLAVISTA 4 DE SETIEMBRE DEL 2014

I.OBJETIVOS

Demostrar experimentalmente los conceptos tericos de las operaciones bsicas de laboratorio en la prctica.

Determinar el grado de error del desarrollo de las operaciones en laboratorio.

Reconocer y diferenciar las operaciones fundamentales de laboratorio.

Identificar los materiales e instrumentos de laboratorio para llevar a cabo cada una de las diferentes operaciones.

II. INTRODUCCIN

El conocimiento de los diferentes instrumentos y materiales de laboratorio no estara completo si dentro de este , no se encausara su utilizacin hacia la prctica de diferentes procesos bsicos que nos permitan la obtencin de resultados producto de la manipulacin de la materia en diferentes operaciones unitarias como las de pulverizacin , pesado , precipitacin , sedimentacin , decantacin , filtracin , centrifugacin , entre otras ,con el fin de alcanzar objetivos concretos .En las industrias de procesos qumicos y fsicos, as como en las de procesos biolgicos y de alimentos, existen muchas semejanzas en la forma en que los materiales de entrada se modifican o se procesan para obtener los productos finales.Es posible considerar que estos procesos qumicos, fsicos y alimentarios, aparentemente distintos, utilizan el mismo principio llamado Operacin Unitaria. Estas operaciones unitarias son comunes a todos los tipos de industria de proceso.

Es as que en la presente experiencia se trat el tema de las operaciones bsicas o unitarias de laboratorio , con el objetivo de brindar las armas necesarias para la correcta utilizacin de instrumentos y materiales de laboratorio , lograr un mejor desempeo de nuestras habilidades y optimizar resultados .

III.MARCO TEORICO

La Qumica tiene enorme importancia para las ciencias e ingeniera. Por ejemplo: La determinacin cuantitativa de algn componente de la sustancia analizada consta de una serie de operaciones consecutivas como muestreo de la sustancia que se estudia, preparacin de esta para anlisis, pesada de la porcin , su disolucin o fusin, concentracin por evaporacin de la solucin ,etc.Una vez preparada la solucin estudiada, la determinacin cuantitativa de sus componentes puede llevarse a cabo por diferentes mtodos (gravimetra, volumetra y otros), cada uno de los cuales tiene su propia tcnica de operaciones.En esta prctica realizaremos la tcnica de operaciones generales utilizadas en qumica : precipitacin, pesadas , decantacin, filtracin, lavado, secado, as como el tratamiento matemtico de los resultados. Cada operacin debe realizarse exacta y minuciosamente: solo asi se podr obtener los resultados seguros.

OPERACIONES COMUNES EN LABORATORIO DE QUIMICA PULVERIZACION: Proceso de reduccin, por medios mecnicos del tamao de las partculas de slidos. Para grandes pedazos de mineral se comienza por desmenuzarlos con el martillo, y para evitar que se mezclen cuerpos extraos, se los envuelve en un papel. Aniveldellaboratoriosehaceusodepequeosmolinosomorterosdeacuerdoalascaractersticas del material, y para seleccionar el tamao de las partculas se hace uso de los tamices

Tipos de pulverizacin:

Fsica :(elctrica)

Fsico-qumica : sublimacin: cambio de disolvente: solucin alcohlica de azufre, vertida sobre agua y desecada

Qumica : Deshidratacin

Mecnica

PESADO:

Consiste en determinar el valor exacto de la masa de una sustancia mediante una balanza. Las balanzas son instrumentos destinados a determinar la masa de un cuerpo. Las balanzas se caracterizan por suexactitud y por suprecisin. El trminoexactitudse toma con frecuencia como equivalente al deprecisin, para obtener una mejor aproximacin del peso real, se repite este paso para obtener el peso ms aproximado

Tipos de Balanza:

Balanza Analtica

La balanza analtica tiene una capacidad mxima comprendida en general entre 120-200 g. La exactitud o la fiabilidad de los resultados de pesada estn muy relacionados con su emplazamiento y por esto se ha de colocar en un lugar: sin corrientes de aire. con una temperatura ambiente y humedad lo ms constantes posible.

PRECIPITACION: La precipitacin es un proceso de obtencin de un slido a partir de una disolucin. Puede realizarse por una reaccin qumica, por evaporacin del disolvente, por enfriamiento repentino de una disolucin caliente, o por cambio de polaridad del disolvente. El slido as obtenido se denomina precipitado y puede englobar impurezas. En general ser necesario cristalizarlo y recristalizarlo. La precipitacin encuentra aplicacin en la separacin de un componente de una mezcla de compuestos, ya sea por reactividad o bien por distinta solubilidad en un determinado disolvente, Por lo general el precipitado se asienta en el fondo del recipiente debido a la gravedad.

SEDIMENTACION:La sedimentacin es una operacin unitaria consistente en la separacin por la accin de la gravedad de las fases slida y lquida de una suspensin diluida para obtener una suspensin concentrada y un lquido claro.

Clases de sedimentacin:

1. Sedimentacin libre: Se produce en suspensiones de baja concentracin de slidos. La interaccin entre partculas puede considerarse despreciable por lo que sedimentan a su velocidad de cada libre en el fluido.

2. Sedimentacin por zonas: Se observa en la sedimentacin de suspensiones concentradas. Las interacciones entre las partculas son importantes, alcanzndose velocidades de sedimentacin menores que en la sedimentacin libre. La sedimentacin se encuentra retardada o impedida.-Dependiendo de cmo se realice la operacin, la sedimentacin puede clasificarse en los siguientes tipos: 3. Sedimentacin intermitente: El flujo volumtrico total de materia fuera del sistema es nulo, transcurre en rgimen no estacionario. Este tipo de sedimentacin es la que tiene lugar en una probeta de laboratorio, donde la suspensin se deja reposar.

4. Sedimentacin contina: La suspensin diluida se alimenta continuamente y se separa en un lquido claro y una segunda suspensin de mayor concentracin. Transcurre en rgimen estacionario.

DECANTACION:

La decantacin es un mtodo fsico de separacin de mezclas especial para separar mezclas heterogneas, estas pueden ser exclusivamente lquido - lquido slido - lquido. La decantacin se basa en la diferencia de densidad entre los dos componentes, que hace que dejados en reposo, ambos se separen hasta situarse el ms denso en la parte inferior del envase que los contiene. De esta forma, podemos vaciar el contenido por arriba

FILTRACION:La filtracin es una tcnica u operacin unitaria de separacin, por la cual se hace pasaruna mezcla de slidos y fluidos , gas o lquido, a travs de un medio poroso o medio filtrante que puede formar parte de un dispositivo denominado filtro, donde se retiene la mayor parte de los componentes slidos de la mezcla. Se emplea para eliminar un slido que se va a desechar, el cual queda retenido en el papel filtro situado en el embudo cnico, con lo que se recupera la disolucin. Esta tcnica se usa enprocesos de re-cristalizacin o en la eliminacin de un desecante aadido a una disolucin con un disolvente orgnico .Hay otro tipo de filtracin llamada filtracin por succin o vaco que se emplea fundamentalmente para separar los cristales obtenidos de unproducto a partir de unadisolucin (filtracin cuando nos interesa el slido)

CENTRIFUGACION:

Se emplea para la separacin rpida de slidos en suspensin de un lquido, principalmente cuando se trata de pequeas cantidades. consiste en acelerar la sedimentacin natural, debida a la fuerza de la gravedad, sometiendo las suspensiones a una rpida rotacin. Para efectuar la centrifugacin se emplean aparatos llamados centrifugas, aparatos cilndricos que en su interior van provistos de vainas sobre las que se instalan los tubos con la suspensin a centrifugar.En la centrifugacin es indispensable equilibrar el tubo de centrifuga; es decir, que si solo hemos de utilizar uno, colocar otro en la vaina opuesta del mismo tamao y con suficiente agua para que pese igual; de este modo se evitan vibraciones desagradables y sobre todo que la centrifuga no se estropee o se rompan los tubos.

EVAPORACION:

Se utiliza esta operacin para eliminar completamente los lquidos voltiles y obtener un residuo fijo, o tambin para concentrar lquidos muy diluidos. Puede hacerse en caliente o en frio; generalmente se emplea el calor ya que acelera la evaporacin. Se efecta colocando la sustancia en vasijas de gran superficie (capsulas generalmente) y aplicar el calor mediante bao de agua caliente (bao maria), aire, segn las necesidades.

Tipo de evaporaciones: Evaporacin por aumento de la temperatura

Evaporacin pordisminucin de la presin: Este procedimiento se utiliza para el secado de una substancia a temperatura ambiente cuando la sustancia es inestable a temperaturas ms elevadas.

DESTILACION:

Es el proceso de separar, por lo general mediante calor ,los componentes liquidos de una mezcla, aprovechando las diferencias de puntos de ebullicin. Clases de destilacin: Destilacin simple:

con la cual se puede separar el disolvente por separacin

Destilacin fraccionada Se utiliza para separar mezclas de solutos aprovechando la propiedad de tener cada uno de ellos su punto de ebullicin propio.

Destilacin por arrastre de vapor:Consiste que muchas sustancias insolubles en agua puede ser arrastradas por una corriente de su vapor la cual permite separarlas y purificarlas.

DESTILACION DEL PETROLEO CRUDO

IV.MATERIALES Y EQUIPOS

LUNA DE RELOJ

VARILLA

VASO DE PRECIPITADO

EMBUDO DE FILTRACIN

PAPEL FILTRO

BALANZA

ESTUFA

SOLUCIN DE YODURO DE SODIO NaI (0,1M)

NITRATO DE PLOMO Pb(NO3)2

V.PARTE EXPERIEMNTAL

Consisti en la determinacin de la cantidad de Pb en una muestra de nitrato de plomo (II).Se pes en la balanza 0.1g de nitrato de plomo (II) utilizando una luna de reloj.

Coloque la muestra pesada en un vaso de precipitados y disolviendo con 20 ml de agua destilada agitando con una varilla de vidrio.

Se agreg a la solucin anterior, gota a gota, aproximadamente 20ml de la solucin de yoduro de sodio 0.1M hasta lograr una cantidad apreciable del precipitado amarillo del yoduro de plomo.Dejar sedimentar los sedimentados 5 minutos Pesar el papel filtro t anotar su peso, se arm el equipo de filtracin

Verter el contenido del vado precipitado sobre el filtro tratando de no enturbiar la solucin y para evitar que se tupen los poros del filtro. Usar ina varilla para dirigir la cada del liquido

Lavar repetidamente el precipitado con agua destilada de la probeta y continuar filtrando

VI.DISCUSIONES Y RESULTADOS

EXPERIMENTO 1:

GRUPO

Grupo 164.5

Grupo 263.5

Grupo 365.5

Grupo 466.5

Grupo 564

Hallando su EA Y ER:

Hallando su densidad estndar:

EXPERIMENTO 2 :

i) Hallando m

ii) Hallando peso obtenido de

iii) Hallando %Real

iv) Hallando %Error

VII.CONCLUSIONES

1. Se puede concluir que para realizar cualquier separacin de mezclas primero debemos saber sobre su estado fsico, caractersticas y propiedades.

2. Se puede concluir que el proceso de filtracin ayuda a separar un mezcla slido-lquido que se quiere tratar sobre un filtro que permita el paso del lquido pero que retenga las partculas slidas.

3. Se concluye que el secado nos ayuda a eliminar el contenido de la humedad.

4. El proceso de filtracin nos ayuda a separar sustancias solidas de sustancias liquidas.

VIII.RECOMENDACIONES

1. Al hacer caer la solucin al embudo tratar de sea lo ms lento posible para no perder mucho plomo y que nuestro porcentaje de rendimiento sea el ms alto posible.

2. Al tratar de hallar el punto de ebullicin observar bien el tubo capilar donde burbujea.

3. Secar bien el papel filtro para no llegar a resultados absurdos

IX.BIBLIOGRAFIA

QUIMICA EXPERIMENTALAutor: Luis Carrasco Venegas, Luz Castaeda PrezEditorial: Comercializadora El BiblioteclogoAo de edicin: 2013

Qumica experimental Autor: Luis Carrasco Venegas, Luz Castaeda PrezEditorial: San MarcosAo de edicin:2009

Quimica: La Ciencia centralAutor: Brown Lemay BurstenEditorial: Prentice HallEdicin:7edicion

X.CUESTIONARIO

1. Qu otras sustancias podran emplearse como precipitantes?

Las sustancias que se pueden utilizar como precipitante son :HNO3, H2SO4, (NH4)2MoO4, AgNO3 , (NH4)2S.

2.-Qu procedimiento comn de laboratorio permite separar totalmente la fase liquida de la fase solida ?

RESPUESTA : Filtracin al vacio La filtracin y filtracin al vacio : Es una tcnica que permite separar los slidos presentes en una fase fluida en funcin de su tamao de partcula, haciendo pasar sta a travs de un medio poroso (denominado medio filtrante) que permite separar dichos slidos, y que se dispone sobre un dispositivo conocido como soporte de filtracin, siendo el ms elemental un embudo de filtracin. La separacin se realiza gracias a que los poros del medio filtrante son ms pequeos que las partculas a separar, de forma que en el medio filtrante queda retenido el slido que se desea separar del lquido que lo atraviesa, que se denomina filtrado. En la prctica corriente de un laboratorio de Qumica se emplean tres medios porosos: papel de filtro, placas filtrantes de material cermico, y membranas de filtracin. El paso del lquido a travs del medio filtrante se consigue por accin de la gravedad, o bien aplicando vaco mediante una bomba por debajo del filtro, de forma que se facilite el paso del fluido a travs del medio filtrante. En este caso, la tcnica se denomina filtracin a vaco, colocndose el medio filtrante sobre un embudo de porcelana agujereada, conocido como embudo de Bchner. 3. En que consiste la operacin bsica de secado? En que consiste el secado al vaco?Los productos cristalinos que se obtienen por filtracin no se encuentran perfectamente secos. Suelen estar impregnados del disolvente en el que se ha producido la cristalizacin y muchos de ellos atrapan humedad del ambiente. El procedimiento ms eficaz para su secado es introducir la muestra en un desecadorEl cual permite hacer vaco cuando se conecta a una trompa de agua o un bomba de vaco. En el interior se coloca la muestra en presencia de un agente desecante, como pueda ser cido sulfrico, pentxido de fsforo, cloruro clcico etc. Si se va a hacer vaco en su interior, es conveniente tapar el recipiente en el que se encuentra el slido con un papel de filtro que ajuste a la boca del recipiente, al que se le han hecho una serie de perforaciones para dejar pasar el aire, para evitar proyecciones del slido al hacer vaco o al abrir el desecador. Cuando se quiera abrir el desecador.

4. En que consiste la liofilizacin ?. Cuales son sus aplicacionesLa liofilizacin es conocida como un proceso que se basa en la congelacin de un producto con fines de conserva. El producto congelado se pasa a una cmara de vaci donde se produce una separacin del agua, esto para eliminar los agentes que descomponen el producto (sublimacin)El agua se elimina tanto en su estado slido como gaseoso, esto sin pasar por un estado lquido. Existen diversos mtodos que ayudan a acelerar el proceso de liofilizacin, los ciclos de congelacin-sublimacin. Con esos ciclos se logra eliminar el agua contenida en el producto original pero con el beneficio de que esta no pierda su estructura molecular.En la actualidad, se liofilizan los alimentos como la sopa, el caf, las frambuesas y las frutillas. No slo se consigue evitar la necesidad de una cadena de fro, sino que los productos mantienen el volumen y la forma original a pesar de la gran prdida de pesoTambin se utiliza esta tcnica para conservar plasma sanguneo, suero, soluciones de hormonas y productos farmacuticos biolgicamente complejos como vacunas, sueros y antdotos. APLICACIONES DE LA LIOFILIZACION

Obtencion de frmacos(vacunas) Industria tecnolgica, biotecnolgica y medica Obtencion de alimentos Conservacion de flores y plantas

5. En qu consiste la cromatografa? Cules son sus aplicaciones

La cromatografa comprende un conjunto de tcnicas que tienen como finalidad la separacin de mezclas basndose en la diferente capacidad de interaccin de cada componente en otra sustancia. De forma general, consiste en pasar una fase mvil a travs de una fase estacionaria fija slida. La fase estacionaria retrasa el paso de los componentes de la muestra, de forma que los componentes la atraviesan a diferentes velocidades y se separan en el tiempo. Cada uno de los componentes de la mezcla presenta un tiempo caracterstico de paso por el sistema, denominado tiempo de retencin. Cuando el tiempo de retencin del compuesto deseado difiere del de los otros componentes de la mezcla, ste se puede separar mediante la separacin cromatografa. Sus aplicaciones: en a cromatografa analtica se utiliza para separar mezclas, y tiene como principal objetivo determinar la identidad y concentracin de los componentes de una mezcla.

La cromatografa preparativa se emplea para purificar grandes cantidades de una especie molecular.

6.- Cuntos moles de tomos de H hay en :

a.- 18 gramos de agua .1 mol de molculas de ---- 18 gramos de -------- 2 mol tomos de H.X mol tomos de H = 2 mol tomos de H .b.- 1 gramo de amoniaco .1 mol de molculas de --- 17 gramos de -------- 3 mol tomos de H.1 gramo de ------- X mol tomos de H.X mol tomos de H = 0.176 mol de tomos de H.c.- 2.1016 gramos de 1 mol de molculas de ----- 2 gramos de -------- 2 mol tomos de 2.1016 gramos de -------- X mol tomos de X mol tomos de H = 2.1016 mol de tomos H.d.- 1.008 gramos de H .1 mol de molculas de H ----- 1 gramo de H ------- 1 mol tomo de H. 1.008 gramos de H ------- X mol tomo de H .X mol tomo de H= 1.008 mol de tomos de H .

7. Cul es la diferencia entre operacin bsica de ingeniera qumica y un proceso qumico.?Un proceso qumico es un conjunto de operaciones qumicas y/o fsicas ordenadas en la transformacin de unas materias iniciales en productos finales diferentes.Las operaciones bsicas mediante el estudio sistemtico de estas operaciones en si- operaciones que evidentemente constituyen la trama de la industria y los procesos se unifica y se resulta ms sencillo el tratamiento de todos los procesos.

8. Qu otras sustancias podran emplearse como precipitantes? Ejemplos.

Reacciones de precipitacin del plomo(II)

KI + Pb(+2) PbI2 KCN + Pb(+2) Pb(CN)2H2S + Pb(+2) PbSNa2CO3 + Pb(+2) PbCO3

9 Qu procedimiento comn de laboratorio permite separar totalmente la fase liquida de la slida?El proceso que nos ayuda a separar la fase liquida de la slida es el proceso de evaporacin.

10.-En que consiste la operacin de bsica del secado En qu consiste el secado al vaco ?El Secado .- Operacin que consiste en eliminar el contenido de humedad de los precipitados obtenidos de filtrar una mezcla mediante la accin de una fuente de calor , como son los hornos , estufas , muflas , etc .Corrientemente se llama secado cuando la temperatura de empleada no excede de los 250 C y se realizan en estufas elctricas .Para esta operacin generalmente se emplean lunas de reloj o capsulas de porcelana .

Secado al Vacio .- Los secadores al vaco permiten secar productos a muy baja temperatura, en ausencia de oxgeno y con posibilidad de recuperacin del disolvente.Un grupo de vaco con un condensador de disolventes reduce la presin dentro de la cmara y permite evaporar el disolvente a muy baja temperatura.Los secadores al vaco son adecuados para gran variedad de productos en las industrias de qumica fina, qumica farmacutica, cosmtica y agroalimentaria: extractos de plantas medicinales, antibiticos, enzimas, productos cristalinos, colorantes, granulado de plstico, aditivos alimentarios, especias y condimentos, zumos de frutas, secado de productos que requieran un bajo contenido de humedad residual.

11. En qu consiste la liofilizacin? cules son sus aplicacionesConsiste en sacarle el agua a una sustancia congelada saltndose el paso por el estado lquido: se congela una solucin acuosa de la sustancia qumica que se desea liofilizar y, a esa baja temperatura que impide cambios qumicos que produzcan deterioro , se le somete a un alto vaco que pasa el agua del estado slido al estado gaseoso, sin pasar el estado lquido.

13. Calcule la cantidad de moles que hay en una muestra de 25.0g de las siguientes sustancias.a) SF6

b) H3PO4

c) Fe (IO3)

d) (NH4)2Cr2o7

e) CoCl2.2H2O

15. Se tiene 335g de bronce de aluminio (Cu y Al ) a oxidacin completa y se obtiene como productos oxido cuproso y almina , cuya masa total es 592g calcule la composicin ponderal del cobre en el bronce.

PA (uma): AL=27, Cu=63.5 MR () = 63.5x2 + 16 =143 MR () = 27x2 + 16x3 = 102 La masa del reactante es 335g Masa de los productos es 592g Composicin ponderal del cobre en el bronce: Cu=335/63.5 = 5.2755g Cu=592/127= 4.6614g % = 4.6614g/5.2755g x 100%=88.3593 %

16. Se tiene 0.6TM de mineral calaverita, que es la mena del oro de color amarillo que contiene di teluro de oro. Si se aade acido sulfrico concentrado al 65% se obtiene 176.12Kg de oro con un rendimiento del 75%, calcule el porcentaje de pureza del mineral.

PA (uma): Te= 128; Au=197Solucion:Au2Te 2 atomos de oro (Au)

%pureza= Masa del oro x 2 x100= ?Masa total de la muestra

Masa total = 0.6TMx2205lbx453.6g x 1kg = 600,1128Kg1TM 1lb 1000g

Masa del oro = 176.12kg x 100% = 234,828Kg75%Remplazando..%pureza= (234,828Kg) x 2 = 78,26% 600,1128Kg

17. qu masa de plata, en gramos, tiene el mismo nmero de tomos que 3.6g de carbono?

n = =

Hallando la masa de plata:

18 .- Cuntas TM de Cu se puede obtener como mximo a partir de 682 TM de malaquita ?Datos PF= 341 , PA: Cu =63.5

---------------------------- 63.5 x 2 = 127 g682 TM Malaquita -------- X TM Cu 341 TM Malaquita --------- 127 TM Cu X TM Cu =

X TM Cu = 254 TM Cu.

19. La cantidad en gramos de oxigeno contenidos en cierto peso de CO2, es igual a la cantidad en gramos de carbono que hay en 540g de C6H12O6. Halle el peso de CO2.P.A (uma) O=16; C=12; H=1

Dato: mco2 = mc m(C6H12O6) = 540gCalculemos mc del dato:

= 216

Del dato: mco2 = mc calculemos la masa del CO2

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