I COMMISSARIAT A L'ENERGIE ATOMIQUE

B.24

CONTRIBUTION A L'ETUDE DE L'INHIBITION DE LA CROISSANCE DES GRAINS

DANS LE CHROMITE DE LANTHANE

par

Robert G. SAINT-JACQUES

DEPARTEMENT DE TRANSFERT ET CONVERSION D'ENERGIE

Centre d'Etudes Nucléaires de Saclay

Rapport CEA-R-4642

PLAN DE CLASSIFICATION DES RAPPORTS ET BIBLIOGRAPHIES CEA

(Classification du système international de documentation nucléaire SIDON/INIS)

A il Physique théorique A 12 Physique atomique et moléculaire A 13 Physique de l'état condensé A 14 Physique des plasmas et reactions thcrmonucléaires A 15 Astrophysique, cosmologie et rayonnements cosmiques A 16 Conversion directe d'énergie A 17 Physique des basses températures A 20 Physique des hautes énergies A 30 Physique neutronique et physique nucléaire

B 11 Analyse chimique et isotopique B 12 Chimie minérale, chimie organique et physico-chimie B 13 Radiochimie et chimie nucléaire B 14 Chimie sous rayonnement B 15 Corrosion B 16 Trahement du combustible B 21 Métaux et alliages (production et fabrication) B 22 Métaux et alliages (structure et propriétés physiques) B 23 Céramiques et cermets B 24 Matières plastiques et autres matériaux B 25 Effets des rayonnements sur les propriétés physiques

des matériaux B 30 Sciences de la terre

C 10 Action de l'irradiation externe en biologie C 20 Action des radioisotopes et Leur cinétique

C 30 Utilisation des traceurs dans les sciences de 2s vie C 40 Sciences de la vie : autres études C 50 Radioprotection et environnement

O 10 Isotùpcs et sources de rayonnements D 20 Applications des isotopes et des rayonnements

E 11 Thermodynamique et mécanique des fluides E 12 Cryogénie E 13 Installations pilotes et laboratoires E 14 Explosions nucléaires E 15 Installations pour manipulation de .latériaux

radioactifs E 16 Accélérateurs E 17 Essais des matériaux E 20 Réacteurs nucléaires (en général) E 30 Réacteurs nucléaires (types) E 40 Instrumentation E 50 Effluents et déchets radioactifs

F 10 Economie F 20 Législation nucléaire F 30 Documentation nucléaire F 40 Sauvegarde et contrôle F SO Méthodes mathématiques et codes de calcul F 60 Divers

- Rapport CEA-R-4642 -

Centre d'Etudes Nucléaires de Saclay

Adjoint Technique et Scientifique

et

Département de Transfert et Conversion d'Energie Service- d'Etudes Energétiques

CONTRIBUTION A L'ETUDE DE L'INHIBITION DE LA CROISSANCE DES GRAINS

DANS LE CHROMITE DE LANTHANE

par

Robert G. SAINT-JACQUES

Adresse actuelle : INRS-Energie, Varennes, Québec, Canada

- Janvier 1975 -

CEA-R-4642 - SAINT-JACQUES Robert G.

CONTRIBUTION A L'ETUDE DE L'INHIBITION DE LA CROISSANCE DES GRAINS DAHS LE CHROHITE DE LANTHANE

Sonailre.- Dans le but de réduire le taux de croissance del -grains de îîsisi'ors en LaCrOi dans 1* game de teapératnre 1700-1850'C, nous avons étudie l'effet ,4e différents ajouts lors du chauffage i l'iir. ' La plupart des ajouts ont été Introduits sous fonte de solution aqueuse de façon i enrober chaque particule d'un fil» et d'obtenir après cal­cination une répartition unifarae. Alors que le cobalt réduit le taux de croissance des grains, le idvbdene et le nagnésiui l'augaentent. Les essais a 1s$0°C ont été réalisés a l'aide d'un nouveau type de four avec resistor en LeCrOi. Nous avons égelcaent observé la aicrostructura de resistors en LaCrOi «prés des essais de longévité.

1975

Commissariat B 1'Energie Atonique - France

CEA-R-4642 - SAINT-JACQUES Robert G.

TO REDUCE GRAIN GROWTH OF LaCrO* HEATING ELEMENTS IN t700-1M0"C. TEMPERATURE RANGE, THE INFLUENCE OF SOW EDITIONS HAVE BEEN STUDIED BY" HEAT TREATMENT IN AIR

Suawary.- Host of tbe "additions have been introduced in aqueous solu-tion form to realize an uniforn coating on each particle, and have p homogeneous repartition after calcination* gTain growth is reduced by cobalt addition but increased by aolybdenua or nsgnesiint addition. Expertnents at 1gS0°C have been «ade in a new type of furnace using LaCrOi heating element. Kicrostructure of LaCrOj heating eleaents tfter life tests have been also studied.

Cocsissariat a l'Energie Atcsique - France

REMERCIEMENTS

L'auteur remercie monsieur D. Yérouchalmi, attaché

à la Direction du CEN-Saclay (A. T .S . ) de l 'avoir invité à venir faire

un stage à Saclay et de lui avoir suggéré cette étude.

Ses remerc iements s 'adressent aussi à mess ieu r s Dumont, Hurm,

Mcfse, Pa r ro t (décédé) et Wodkowki du Service d'Etudes Energétiques

du D . T . C . E , dont la collaboration a été essentielle à la réalisation

de ce t ravai l . Le stage a été rendu possible grâce à l'appui financier

du Ministère des Affaires Etrangères du Gouvernement Français

dans le cadre de la coopération franco-québécoise.

CO.MTRîBUTION A L'ETUDE DE L'INHIBITION

DE LA CROISSANCE DES GRAINS DANS LE CHROM1TE DE LANTHANE

INTRODUCTION

Le développement d ' é l e c t r o d e s r é f r a c t a i r e s e t s t a b l e s en

atmosphère oxydante pour la convers ion magnêcohydrrjdynamique d ' é n e r ­

g i e a mis en évidence l e chromi te de lanthar .e LaCrO- [ l j . Ce maté­

r i a u t, ant conducteur d ' é l e c t r i c i t é dès l ' a m b i a n t e , l e Se rv ice

d 'Ktudes Energé t iques (S .E .E .N. ) du C.E.N.-Saclay a e n t r e p r i s de

m e t t r e au po in t des r e s i s t o r s chauffants pour fours à h a u t e t e m p é r a t u r e .

La v o l a t i l i s a t i o n du chrome [ 2 ] , l ' h y d r a t a t i o n du l an thane [3] e t l a

c r o i s s a n c e des g r a i n s son t s u s c e p t i b l e s de r é d u i r e :.a durée de v i e

des r e s i s t o r s . A t i t r e d 'exemple mentionnons q u ' a u moment où l ' é t u d e

d é c r i t e daiu> ce r a p p o r t a débuté t la tai l le moyenne des grains d'un

resistor brisé après 800 heures à 1800°C atteignait 200 microns alors

qu'elle n'était que d'environ 8 microns lors de la mise en marche.

A 1900 C, i l ne fallait que 90 heures pour qu'elle atteigne 180 nicron?.

Notons que la ta i l le des grains a bien peu d'influence sur

la conductivité électrique [4]. L'effet des joints de grains est relié

au libre parcours moyen des ions ou des électrons entre les collisons.

Dans le ca.» de la conduction électronique (ex.: LaCrO,) ce parcours

est de l'ordre de lùû â 150 À. Ainsi, sauf pour les très petits grains,

la conduction causée par les joints est minime par comparaison à la con-

dt:'"ir-n causée par le réseau. Cependant s'il y a une deuxième phase dans

les joints de grains» la conductivité de celle-ci pourra avoir un effet.

Lorsque la concentration totale de la deuxième phase dans les

joints de grains est indépendante de la taille des grains,

l'épaisseur de cette phase croît avec la taille du grain. En

effet lorsque le grain croît, la surface totale des joints dé­

croît, d'où, 5 volume de deuxième phase constant, une épaisseur

de la deuxième phase accrue et un effet possible sur la conduc­

tivity [M-

La taille des grains peut avoir une influence sur la

résistance mécanique des resistors. Dans plusieurs cas (ex: BeO

et Al-0 ) le matériau a petits grains est plus résistant que celui à

gros grains [5], A cause de la dilatation thermique anisotropique

de plusieurs céramiques, les gros grains ont tendance à se séparer

aux joints. De plus, même lorsqu'il n'y a pas de contraintes aux

joints de grains, on peut s'attendre à ce qu'un matériau à petits

grains soit plus résistant puisque la longueur des microfissures

de Griffith est limitée à la taille du grain. En vue de diminuer

le taux de croissance des grains dans le LaCrO., le S.E.E.N. a

étudié l'influence de divers ajouts à des températures comprises

entre 1700 et 3350°C.

L'énergie nécessaire pour la migration des joints de grains

est fournie soit par une diminution de la densité des dislocations

préalablement introduites par l'écrouissage dans le cas de métaux,

soit par une baisse de l'énergie de surface dans le cas des matériaux

non déformés [6]. En plus de la baisse d'énergie causée par la dimi­

nution de la surface totale des joints, il y a une baisse d'énergie

associée eu transfert d'ions du côté convexe d'un joint au côté concave.

-3-

Lorsque les joints one une énergie uniforme, ils s'intersectent

3 120 . Par conséquent pour avoir en deux dimensions des angles

de 120 entre des côtés droits il faut avoir des grains à six

cotés. Les grains de moins de six côtés ont habituellement des

joints convexes par rapport au centre du grain (flg. 1). Comme

les joints de grains migrent vers leur centre de courbure, les

grains de moins de six côtés ont tendance à disparaître et ceux

de plus de six côtés croissent.

Pour réduire le taux de migration des joints de grains ,

il faut augmenter l'énergie nécessaire a leur déplacement. Une

première technique consiste à mettre en solution des cations qui

diffusent plus lentement que ceux du matériau de base. Selon leur

nature, ces impuretés se retrouveront préfèrenttellement soit dans

le joint de grain [7-9] soit dans la matrice [10] selon le coeffi­

cient de répartition. Diffusant plus lentement ils s'accumuleront

dans le joint ou devant celui-ci et en retarderont la migration.

Si leur concentration est insuffisante ou s'ils diffusent trop

rapidement, le joint pourra migrer. Pour éviter une croissante

tocagSrêe a. certains grains, le soluté de' ra être distribué unifor­

mément [11].

Le soluté peut également précipiter sous forme de parti­

cules qui exercent elles aussi un effet d'ancrage sur les joints

de grains. Cet effet est proportionnel â la fraction en volume de

la phase sous forme de particules et inversement proportionnel à la

taille des particules [11,12], Il Importe donc d'utiliser des ajouts

en poudre très fine. Notons que les pores jouent le sème rôle que

-4-

les particules [11]. Cependant le comportement mécanique et

électrique du resistor requiert un matériau peu poreux. De

toute façon, aux hautes températures d'utilisation (1300 C)

les pores se regroupent et ne jouent plus leur rôle d'ancrage.

On peut arriver à distribuer un ajout de façon uniforme

en recouvrant chaque grain de la poudre de base d'un film de l'a­

jout [13]. L'ajout est introduit sous forme d'une solution aqueuse

a partir d'un sel par exemple. Une fois séché sous agitation cons­

tante le film est calciné. On obtient alors un oxyde unifermement

distribué autour des grains, vraisemblablement en solution solide

ou en fines particules. 11 s'agit ensuite de mettre la poudre en

forme par pressage et frittage.

Cette étude a pour but d'évaluer l'influence de plusieurs

oxydes formés à partir de sels (3a, Ce, Co, Kg, Ni, Zr et W). La

plupart de .-.es oxides sont rëfractaires. < tant au baryum, 11 a été

utilisé à cause de son rayon ionique '1,35 A par comparaison au

unrome 0,65 À et au lanthane 1,22 À). La différence de rayon ionique

pourrait favoriser la ségrégation du Ea aux joints de grains [9Î-

L'influence des additions d'oxydes de molybdène et de niobium en

poudre a égalèrent été étudiée.

-5-

FREPABATION DES ECHANTILLONS

Cette étude ayant pour but de contribuer à l'amélioration

de la durée de vie de resistors en chromlte de lanthane, nous avons

utilisé comme poudre de base un chromlte de lanthane déjà dfpe

pour réduire la vaporisation du chrome et la tendance a l'hydratation,

Le melange d'oxyde de chrome d'oxyde d-ï lanthane et d'ajouts appro­

priés a été effectué dans un broyeur a revêtement de caoutchouc avec

des billes en chromlte de lanthane. Apre:; filtration la poudre a été

sëcnè& a l'étuve puis prëfrittëe a 900 C durant 8 heures. Un examen

au microscope optique a indiqué que les particules prsfrittées avaient

quelques microns comme taille moyenne.

La poudre de Lase a ensuite été dopée avec de- solution i

aqueuses cans le but d'ajouté 0,1 et 0,5% en poids de divers oxydes

réfractaires (Ba, Ce, Co, Mg. Ni, Zr et W). Nous avons formé les

solutions à partir de nitrate de oaryum, nitr&'.e de cérium» nitrate de

cobalt, perchlorate anhydre de magnésium, chlorure de nickel, chlorure

de zlrconyle et d'acide phosphotur^stique. L e s pisés formé* par l'ad­

jonction des diverses solutions à la poudre de base ont été sèches sous

agitation mécanique constante de façon â prévenir la ségrégation locale

dee sels. Pn«r ce qui est du molybdène et du niobium, ils ont été

ajoutés au chromlte de lanthane sous forme d'oxyde en poudre et mélangés

1) Matériau de base prSparé par J. Wodkowski sous la direction de A. Moise.

-6-

à l'aide d'un broyeur mécanique en agate. Les poudres ont été

calcinées à l'air à 1200 C pendant 16 heures pour former les

oxydes. Dans le cas du zirconium, un échantillon de la solution

a été évaporé rt calciné à 1200 C. L'examen par diffraction des

rayons-A de la poudre obtenue a indiqué que le sel s'était trans­

formé en zlrcone monoclinîque. Ensuite les pouirej ont été pres­

sées de façon isostatique sous 2,5 T/ciu et frittes à 1650°C pen­

dant 16 heures. 12 échantillons ont été prélevés par carottage

au coeur des 18 blocs frittes 9̂ ajouts x 2 compositions).

L

-7-

ETUDE DE t*INHIBITION DE LA CROISSANCE DES GRAINS

1° •• Dispositifs expérimentaux

Les échantillons mesurant 5 mm de diamètre et 3 mm de

haut sont collés à l'araldlte par groupe de 18 entre 3 disques

de LaCrO. de 2,5 cm de diamètre. Pour prévenir la diffusion entre

1»5 échantillons et les disques de compositions différentes des

feuilles de Pt-10Rh sont utilisées (Pt-40Rh peur les essais â 1850°C).

Trois fours électriques ont servi â chauffer les échantil­

lons dans l'air. Les essais à 1700 C ont été réalisés dans un four

chauffé par des resistors en MoSi. et ont duré de 50 à 160 heures.

Un four à resistor en graphite moufle avec un tube en A1_0_ a été

utilisé pour les essais à 1600 C. La durée maximum a également été

de 160 heures. Pour réaliser les essais â 1850 C nous avons utilisé

2) un four expérimental (Fig. 2) avec resistor tabulaire (Fig. 3) en

chromite de lanthane. La zone chauffante de ce resistor mesure 10 cm

de long et & un diamètre intérieur de 3,2 c m . Les essais â 1850 C

ont duré jusqu'à 100 heures. Dans tous les cas, les échantillons ont

été posés pendant les essais sur des blocs en LaCrO. pour prévenir la

contamination avec un support en matériau différent. Des thermocouples

Ptl08h-Pt40Rh ont servi à régulariser la température. Cependant â 1800

et 1850°C ils étaient placés dans les refractalres 3—1700°C. Dans ces

cas-iâ la température a été déterminée avec un pyromètre optique.

1) Le four à resistor en graphite a e u construit par M, Hurm.

2) Le resistor en LaCrO, et le four ont été fabriques par A. Moise, P. Dumont et J. tfodkowski.

-8-

Z,a tail"t des grains des divers échantillons a été déterminée

au microscope uptique par la méthode d&s intersections sur une surface

polie. Des essais d'orientation ont montré que l'acide orthophosphn-

rique bouillant permettait de révéler les joints de grains du LaCrû..

L'attaque durait 40 minutes. La vigueur de cet acide nécessite un

enrubage en diallyl phtalatç. La mise au point de la technique de

polissage a montré que l'étape 9um était particulièrement importante-

Tout arrachement causé â 40um eu lors du coupage à la scie diamantëe

doit être éliminé lors de l'étape 9um.

Pour chacun ces quelques 160 échantillons examinés la taille

moyenne de 200 grains a été calculée. Comme la caille réelle est plus

grande que celle qui est observée sur une coupe par la méthode des

intersections, un facteur de correction de 1,56 a été utilisé [14].

2 - Résultats expérimentaux

Les figures 4, 5 et 6 montrent respectivement les résultats

expérimentaux obtenus à 1700, 1800 et 1850 C, La croissance des grains

dan? le mater:au de base est illustrée à la figure 6. La taille des

grains des divers échantillons tels que préparés s*échelonne entre

5 et 18 microns et celle du matériau de base se situe à 8 microns.

Ainsi» lors de la préparation certains ajouts inhibent la croissance

et d'autres 1? l'avorisent. Après 100 heures à 1850°C (fig. 6), on

remarque qu'une partie importante des échantillons étudiés ont une

taille de grains qui diffère peu de celle du matériau de base. Le

cobalt (0,5%) est le seul ajout qui a un effet inhibiteur marqué. Cet

effet se retrouve également à 1700°C (fig. 4) et à 180Û°C (fig. 5).

Notons qu'avant les essais les échantillons contenant du cobalt (0,5%)

-9-

étaient poreux tandis qu'après chauffage ils «talent de- s. ^tig. 7 et

H). Au contraire le molybdène (0,5%) et lt magnésium (0 57J jrisent

grandement la croissance des grains. Le n̂ lyl ̂ tne jcue le mémo rôle

i 1800°C et â un degré moindre à 1700°C. Not-.n. u'a 1700°C il y a

une période latente dans le cas du molybdène 2t c.tte périoH-»' -nd

fin entre 110 ft 160 heures. La micrographie montrée à la figuia

illustre ce phénomène. Après un CTtains temps il y a croissance

anomale de certains grains de sorte que les petits grains vont être

éliminés rapidement . A 1800 et 1850 C les résultats n'indiquent

pas de pé.iode latente pour le molybdène. Dans le cas du magnésium»

il n'y a pas d'effet à 1700 et 1800 C du moins dans la période étudiée

de 160 heures. Cepnedant à 1850 C le magnésium favorise la croissance

encore plus que le molybdène. Après 100 heures la taille moyenne

atteint 100 microns alors que le coba.i la maintient à 12 microns.

Sans ajout, le matériau de base avait une taille moyenne de 25 microns.

La présence des ajouts dans le matériau de base rend très difficile

une interprétation analytique des résultats.

Parallèlement à notre étude sur l'inhibition de la croissance

des grains, nous avons examiné la microstructure de plusieurs resistors.

Ces resistors contenaient des ajouts d*yttrium (Y) ou de strontium

(S2 < S3 < S4). La figure 10 montre les tailles des grains de ces

resistors après chauffage à 1700, 1800, 1850 et 1900°C. Les durées

indiquées se rapportent à durée de vie des resistors. L'addition

d'yttrium i."avorise davantage la croissance des grains que la présence

de strontium. Cependant le strontium n'est avantageux qu'en faible

concentration. Ainsi à 1800°C et 1900°C S2 est mieux que S3 et à

1850 C S3 mieux que S4. Nous avons ajouté sur la figure 10 deux

-10-

valeurs de taille de grains d'échantillons contenant du cobalt et

chauffés à 1800 et 1850°C. L'effet inhibiteur du cobalt est évident

cependant il faudrait examiner la conductibilité électrique, la

tendance à l'hydratation et à volatilisation d'un resistor qui con­

tiendrait du cobalt.

La figure 11 montre la morphologie à faible grandissement

(25K) d'un resistor après un fonctionnement de 800 heures à 1800 C.

La photographie a été prise sur une section perpendiculaire à l'axe

du résister. C'est un resistor composé d'un cylindre creux aux

extrémités duquel sont soudés deux cylindres pleins. La zone exté­

rieure du ré.iiâtor a une -r;^cfure ^Vippa^nre /lendri tî one. La zone

centrale est assez poreuse alors que la partie intérieure est plus

dense. Corane les fissures atteignent presque la moitié de l'épaisseur

de la couronne, la résistance mécanique du resistor doit être consi­

dérablement d.'aiinuée. Lorsque l'air peut circuler au centre du resistor»

la zone d'apparence dendritique se retrouve également à l'intérieur.

Là formation àes fissures semble donc liée au transport en phase gazeuse,

probablement â la volatilisation du chrome.

CONCLUSIONS

Ce travail a permis de montrer que le cobalt réduit le

taux de croissance des grains du LaCrO. alors que le magnésium et lt:

molybdèiiL' augmentent ce taux. L'examen de resistors après chauf­

fage indique que l'yttrium inhibe moins la croissance des grains que

le strontium. De plus, des techniques métallographiques du LaCrO-

ont «té mises au point. Enfin c'est la premiere fois qu'un four

-12-

BIISUOGRAPHIE

ANTHONY A.M., BESE2ECH C , CABAHNES F., FAUCHER M., FOEX M.,

LOE Vl'TIEN, YEKOUCHALMI D.

High Température Technology, 1969, Proc. of Third Intern. Symp.

of Intern. Union of Pure and Appl. Chem. held in

Asilomat California 1967, (Butterworths, London)

SASAMC'iO T.. SATA T.

ïôgyô Kyôkai-shl, 1971, 79, 408

MOÏSE A.

Communication personnelle

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Introduction to Ceramics, 1963,(John Wiley e Sons, New York/

COBLE R.L.

Ceramic Fabrication Processes, éditeur Kingery W.D, 1958,

(Technology Press, Cambridge et John Wiley e Sons, New York)

BYRNE J.G.

Recovery, Recrystallization and Grain Growth, 1965,

(The MacMillan Co., New York)

LUCKE K., DETERT K.

Recovery and Recrystalllzation of Metals, 1963,

(Interscience Publishers, John Wiley e Sons, New York)

JORCEN'SES P.J.

J. ,1m. Ceram. Soc. , 1965, «JÎ, 207

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BE1NGESSSER C.J., GAUBOIS A., WINEGARD U.C.

Trans. AIME , 1965, 2,33., 2036

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COLOMBC R.L. , AKATO 1. Physics of Sintering, 1970, 2_, 71

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J. Am. Ceram. Sot., 1966, it9_, 295

MEL I. MENDELSON Ibid, 1969, .52, 443

Manuscrit reçu te 22 octobre 1974

que les grains de moins de six côtés ont

habituellement des joints convexes par

rapport au centre du grain.

Figure 2: Vue en coupe du four expérimental avec resistor en LaCrO,,-

A - Porte-échantillon en LaCrO-B - Resistor en LaCrO, (voir Fig, 3) C - Thermocouple D - Chemin, de visée optique

Figure 3: Resistor en LaCrCU- La partie du centre est noins conductrice que les extrémités.

A - 0 1? 1700°C A - 0 52 H,W

20

M; «vu; te

H«

Ni

3»W

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— 6* ^ Me

10 - M .

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Ml

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Figure A: Résultats â 1700 C

50 100

Figure 5: Résultats â 1800°C

TAILLE DES GRAINS, um

I? I?

\

Figure 7: Micrographie (300 x) de

LaCrO, + 0,S% CoO après

frittage à 1650°C

Figure 8: Micrographie (300 x) de

100 heures à 1850 S.

Figure ? Micrographie

(300 x) montrant

la croissance

anormale dans le

LaCr03 + 0,5%

MgO après 160 hras

à 1700°C

200 RESISTORS à 1700, 1800, 1850 et 1900°C

© B

150 m

100

$

50 —©

— i 1 i i

400

Figure 10; Essais de longévité de resistors 0 1700°C Y - ajout d'yttrium O 1800°C S - ajout de Btrontium A 1850°C S2 < S3 < S* Cl 1900°C

800 HEURES

Figure 11: Micrographie

(25 x) d'une

coupe transver­

sale d'un resistor

en LaCrO. après

800 heures à

1800°C.

*

es /-m

Figure 12: Micrographie

(500 x) d'un

resistor en LaCrO^

après 800 heures

a 1800°C.

Achevé d'imprimer

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DEPOT LEGAL

1er trimestre 1975

I

La diffusion, à titre d'échange, des rapports et bibliographies du Commissariat à l'Energie Atomique est assurée par le Service de Documentation, CBN-Saclay, B.P. n° 2, 91 190 - Gif sur-Yvette (France).

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le Service de Documentation

Centre d'Etudes Nucléaires de Saclay

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