Analisis Kuantitatif Metode Konvensiona

8/17/2019 Analisis Kuantitatif Metode Konvensiona

1/61

Analisis Kuantitatif Metode Konvensiona

TUGAS

KIMIA FARMASI ANALITIK II

Disusun ole:

Dhini Indryani ( A. 082. OO58)Fitriyani

Metti Ria Yulistina (A. 082. 0068)

i!ih Risna"ati ( A. 082. 00#$)Ryandi

TU

lMetode Analisis %itri&etri

'rinsi u&u& :

Analisis denan &etode titri&etri didasar*an ada rea*si *i&ia seertiaA + t % rodu*

Di&ana a &ole*ul analit, A, -erea*si denan t &ole*ul erea*si %. 'erea*si %, yan

dise-ut titran, dita&-ah*an seara *ontinyu, -iasanya dari se-uah -uret, dala& "u/ud larutanyan *onsentrasinya di*etahui yan dise-ut denan larutan standar , dan rosesnya dise-ut

denan standarisasi. 'en&-ahan titran dila*u*an sa&ai /u&lah % seara *i&ia"i sa&a denanyan telah dit&-ah*an *eada A. selan/utnya di*ata*an titik ekivalen dari titrasi yan telah

diaai.

Adaun enolonan untu* &etode titri&etri :1. Asam-basa. Ada se/u&lah -esar asa& dan -asa yan daat ditentu*an oleh titri&etri. i*a 1A

&e"a*ili asa& yan a*an ditentu*an oleh yan &e"a*ili -asa, rea*sinya adalah se-aai

-eri*ut : HA + OH - A- + H 2O

Dan

+ 13O

+

1

+

+ 12O %itran u&u&nya adalah larutan standar dari ele*trolit *uat, seerti natriu& hidro*sida dan

asa& *lorida.

%itrasi asa&4-asa ini rinsinya adalah netralisasi di&ana 1 asa& (-iasanya -er*isar antara$ 6) dinetral*an oleh 1 -asa (-er*isar antara 8 $) denan de&i*ian dala& rosesnya ter/adi

eru-ahan 1 yan sini7i*an. ehina seara aris -esar untu* titrasi asa& -asa ini daat

diolon*an &en/adi 3 :


2/61

a. %itrasi Asa& 9uat4asa 9uat.

Asa& dan -asa *uat terurai se&urna dala& larutan -erair. Oleh *arena itu, p1 ada -er-aai

titi* sela&a titrasi daat dihitun lansun dari /u&lah stoi*io&etri asa& dan -asa yandi-iar*an -erea*si. 'ada titi* e*i!alen, p1 ditentu*an oleh tin*at terurainya air. 'ada 25; p1

air &urni adalah #,00.

Indiator yan diuna*an ada titrasi ini -iasanya indiator yan &e&ili*i rane 1 yanu*u luas, *arena ada saat titrasi ini dila*u*an ter/adi eru-ahan rane 1 yan u*u

sini7i*an. iasanya indiator yan dia*ai adalah 7enol7talein, -ro&oty&ol -lue, Metil &erah.

-. %itrasi Asa& nsure eno*sidasi lainnya serin dieruna*an se-aai titran adalah *aliu& er&ananate,

9MnO rea*sinya denan -esi dala& larutan asa& adalah

"Fe2+ + #nO- + $H + "Fe! + #n2+ + H 2O

!. Argento-metri (pengendapan), enendaan dari *ation era* denan anion haloendieruna*an seara luas dala& rosedur titri&etri. Rea*sinya adalah se-aai -eri*ut :

Ag + + % - A?()o 'ara&eter yan dia&ati

'enendaan ada senya"a olonan haloen atau seudo haloen, ( I, ;l, r, F, ;@ ).

o Di*enal &etode :

Mohr : 9 2;rO se-aai indi*ator, &erua*an titrasi lansun denan era* nitrat sa&ai&e&-entu* "arna &erah /ina.


3/61

olhard : Ferro A&oniu& sul7at sr-aai indi*ator, &erua*an titrasi tida* lansun

di&ana ion halida dienda*an denan A@O3 -erle-ih dan *ele-ihan A@O3 dititrasi *e&-ali

denan tiosianat.Fa/ans : osin se-aai indi*ator, &erua*an titrasi lansun denan ea* nitrat.

udde : &erua*an titrasi lansun denan era* nitrat untu* enentuan -ar-iturat

&enuna*an *e*eruhan se-aai titi* a*hir titrasi.

. &embentukan kompleks, ontoh dari rea*si di&ana ter-entuu* *o&le*s yan sta-il antara ion

era* dan sianida : Ag + + 2C' - A(;@2)

4

Rea*si ini adalah dasar dari &etode lie-i untu* enetaan sianida. 'erea*si orani tertentu,

seerti asa& etilenadiaminatetraasetat (*A), &e&-entu* *o&le*s sta-il denan -e-eraa

ion loa& dan diuna*an seara luas untu* enentuan titri&etri* dari loa&4loa& ini. 'enunaan -u77er B larutan enyana p1 dierlu*an sela&a titrasi ini *arena, ada saat

e&-entu*an senya"a *o&le*s antara D%A denan loa& ter/adi eleasan 21+ yan daat

&enu-ah p1 sehina &enanu *eada e&-entu*an senya"a *o&le*s nya.

'ersyaratan untu* rea*si yan dieruna*an dala& analisis titri&etri*.

$. Rea*si terse-ut harus diroses sesuai ersa&aan *i&ia"i tertentu. eharusnya tida* ada rea*si

sa&inan.2. Rea*si terse-ut harus diroses sa&ai -enar4-enar selesai ada titi* e*i!alensi. ;ara lain untu*

&enata*annya adalah -ah"a *onstanta *eseti&-anan dari rea*si terse-ut haruslah a&at -esar.

i*a ersyaratan ini dienuhi, a*an ter/adi a*an ter/adi eru-ahan yan -esar dala& *onsentrasianalit (atau titran) ada titi* e*i!alensi.

3. 1arus tersedia -e-eraa &etode untu* &enetu*an *aan titi* e*i!alensi teraai. 1arus tersedia

-e-eraa indiator atau &etode instru&ental aar analisis daat &enhenti*an ena&-ahan darititran.

.

Dihara*an rea*si terse-ut -er/alan eat, sehina titrasi daat dila*u*an dala& -e-eraa&enit. (R.A. Day, r., A.nder"ood, $CC8)

Metode ra!i&etri

'rinsi u&u&.

uatu &etode analysis ra!i&etri -iasanya didasar*an ada rea*si *i&ia seerti,aA + r R AaR r

di&ana a &ole*ul analit, A, dan r &ole*ul reaennya R. rodu*nya ya*ni AaR r -iasanya&erua*an sutau su-stansi yan sedi*it larut yan -ias diti&-an setelah enerinan, atau -isa

di-a*ar &en/adi senya"a lain yan *o&osisinya di*etahui, untu* *e&udiann diti&-an.

e-aai ontoh, *alsiu& -ias diteta*an denan ara ra!i&etri &elalui enendaan *alsiu&o*salat dan e&-a*aran o*salat terse-ut &en/adi *alsiu& o*sida.

;a2 + ;2O4 ;a;2O ()

;a;2O () ;aO () + ;O2 () + ;O () iasanya reaen R dita&-ah*an sear -erle-ih untu* &ene*an *elarutan endaan.

'ersyaratan yan harus dienuhi untu* &etoda ra!i&etri :$. 'roses e&isahan henda*nya u*u se&urna sehina *uantitas analit yan ta* terenda*an

seara analitis ta* daat didete*si (-iasanya 0,$ & atau *uran, dala& &eneta*an enyusunan

uta&a dari suatu &a*ro).


4/61

2. Eat yan diti&-an henda*nya &e&unyai susunan yan asti dan henda*nya &urni atau sanat

ha&er &urni. ila tida*, a*an dieroleh hasil yan alat.

Metode 'otensio&etri

'otensio&etri seara sin*at daat di-ai *eada dua, erta&a potensiometri langsung,

seseoran &e&asan sel al!ani yan teanannya -erantun *eada a*ti!itas analit. 9eduatitrasi potensiometrik, er*e&-anannya *earah titi* e*i!alen di*a/i denan &e&onitor teanan

sel yan terantun ada a*ti!itas salah satu rea*tan atau ada suatu er-andinan seerti aFe2+l

aFe!+ yan -eru-ah sela&a titrasi. el sela& yan selalu &e&ili*i dua ele*troda, elektrodaauan yan otensialnya teta *onstan sela&a enu*urandan elektroda indiator yan

otensialnya &eresons eru-ahan a*ti!itas dala& larutan u/i.

el galvani adalah sel di&ana rea*si *i&ia &unul seara sontan, &eleas*an enerylistri* yan daat diuna*an untu* -er-aai *eerluan. aya era* listri* (l) diu*ur dala&

satuan !olt dan dise-ut se-aai voltase atau potensial dari sel terse-ut. atu !olt adalah l yan

dierlu*an untu* &e&-eri*an satu /oule () enery ada se-uah &uattan listri* se-esar satuoulo&- (;).

$ $ B;

1arus diinat -ah"a &uatan se-uah eletron adalah $,60 G $0 4$C ; dan $ ;Bs adalah satua&ere (A), satuan untu* arus. elain itu, &uatan dari $ &ol eletron, dise-ut arada, adalah

C6.500 ;. (R.A. Day, r., A.nder"ood, $CC8)

'roses titrasi otensio&etri daat dila*u*an denan -antuan ele*troda indi*ator dan

ele*troda e&-andin yan sesuai. Denan de&i*ian, *ur!a titrasi yan dieroleh denan

&ena&-ar*an ra7i* otensial terhada !olu&e entiter yan dita&-ah*an, &e&unyai

*enai*an yan ta/a& di se*itar titi* *esetaraan. Dari ra7i* itu daat dier*ira*an titi* a*hir titrasi. ;ara otensio&etri ini -er&an7aat -ila tida* ada indi*ator yan oo* untu* &enentu*an

titi* a*hir titrasi, &isalnya dala& hal larutan *eruh atau -ila daerah *esetaran sanat ende* dan

tida* oo* untu* enetaan titi* a*hir titrasi denan indi*ator (Ri!ai, $CC5).

%iti* a*hir dala& titrasi otensio&etri daat didete*si denan &eneta*an !olu&e ada

&ana ter/adi eru-ahan otensial yan relati7 -esar *eti*a dita&-ah*an titran. Dala& titrasi

seara &anual, otensial diu*ur setelah ena&-ahan titran seara -erurutan, dan hasil ena&atan dia&-ar*an ada suatu *ertas ra7i* terhada !olu& titran untu* dieroleh suatu

*ur!a titrasi. Dala& -anya* hal, suatu otensio&eter sederhana daat diuna*an, na&un /i*a

tersan*ut ele*troda elas, &a*a a*an diuna*an 1 &eter *husus. 9arena 1 &eter ini telah&en/adi de&i*ian -iasa, &a*a 1 &eter ini dieruna*an untu* se&ua /enis titrasi, -ah*an

aa-ila enunaannya tida* di"a/i-*an (asset, $CC).

Rea*si4rea*si yan -ereran dala& enu*uran titrasi otensio&etri yaitu rea*si

e&-entu*an *o&le*s rea*si netralisasi dan enendaan dan rea*si redo*s. 'ada rea*si e&-entu*an *o&le*s dan enendaan, endaan yan ter-entu* a*an &e&-e-as*an ion

terhidrasi dari larutan. >&u&nya diuna*an ele*troda A dan 1, sehina -er-aai loa&daat dititrasi denan D%A. Rea*si netralisasi ter/adi ada titrasi asa& -asa daat dii*uti

denan ele*troda indi*atornya ele*troda elas. %etaan ionisasi harus *uran dari $048.

edan*an rea*si redo*s denan ele*troda 't atau ele*troda inert daat diuna*an ada titrasiredo*s. O*sidator *uat (9MnO, 9 2;r 2O#, ;o(@O3)3) &e&-entu* laisan loa&4o*sida yan

harus di-e-as*an denan redu*si seara *atoda dala& larutan ener (9ho*ar, $CC0).


5/61

ehina hal yan harus dierhati*an dala& otensio&etri adalah :

• 'ara&eter Yan didaat

1 larutan, suhu, er-edaan otensial

• iasanya diuna*an

$. le*troda hidroen diuna*an se-aai ele*troda -a*u

(tandard /drogen elektrode, 1)2. 9adar larutan yan daat diuna*an untu* enu*uran

tida* le-ih dari $ &olar.

3. uhu ena&atanBero-aan 25H;.

• iasanya diuna*an untu* &enu*ur loa& yan daat &eleas*anB&enan*a eletron

Densito&etri

'rinsinya &enu*ur densitas dari sot &isalnya ada 9


6/61

Skema pengelompokkan kromatografi

Analisa denanMetode 9ro&atora7i De7inisi *eule&ans : 9ro&atora7i adalah suatu &etode e&isahan 7isi*, di&ana

*o&onen4*o&onen yan diisah*an didistri-usi*an di antara dua 7asa, salah satu 7asa terse-ut

adalah suatu laisan stationer denan er&u*aan yan luas, yan lainnya hanya 7luidayan&enalir le&-ut di sean/an landasan stationer. (A. I, M. 9eule&ans, $C5C)

>ntu* *o&onen instru&en *ro&atora7i seara aris -esar hanya di-ai *eada tia

-aian,$. Fasa era* dala& e&-a"a yan oo*.

2. Fase stationer (dala& *olo&).

3. Detetor.

9ro&atora7i as ;air (


7/61

denan air. %etai intera*si antara =at terlarut denan enyana -erselulosa -ias sa/a terli-at,

&isalnya, adsorsi dan i*atan hydroen. 9arena dala& rosesnya (e&-uatan *ertas) uus

hidro*sil dan uus yan &udah terionisasi di&asu*an *edala& selulosa sela&a roses enorasian e&-uatan -u-ur *ayu dan enelantanan *ertas, dan oleh *arena itu *ertas /ua

daat -ertinda* se-aai enu*ar ion.

GC

Parameter :

9ro&atora7 as terdiri dari as e&-a"a, in/e*tor, *olo&, dete*tor dan siste& data.

Injektor (Cara masukna sampel!

e-aian -esar *ro&atora7i as dilen*ai denan /enis in/etor yan -isa &e&asu**an airanlansun *e dala& *olo& &enuna*an /aru& sunti*. %ie in/e*tor yan diuna*an terantun

/enis *olo& yan dia*ai. a&el yan di&asu**an harus &e&ili*i reproduibl. 1al ini -isadila*u*an denan &enuna*an alat yan dina&a*an plitter.


8/61

Injektor pada kolom konvensional dan kolom kapiler

Kolom

9olo& daat di-uat dari -er-aai /enis &aterial,seertistainless steel, alu&iniu&, te&-aa, elas

dan aduan sili*a.e-aian -esar siste& *olo& &odern ter-uat dari elas atau aduan sili*a.9olo& *on!ensional di-uat dari &aterial endu*un yan dilaisi 7ase dia& dari -er-aai

e&-e-anan yan di*e&as di dala& *olo&. 9olo& *ailer terdiri dari ta-un *ailer an/an

yan didala&nya dilaisi denan 7ase dia& (7ase dia& daat /ua dire*at*an lansun ada

er&u*aan sili*a). e-aian -esar *olo& *ailer ter-uat dari aduan sili*a yan dilaisi oli&erdi -aian

luarnya. 'aduan sili*a sanat &udah eah sedan*an laisan oli&er terse-ut -ertinda* se-aai elindunnya.

*ipe 0olom dan &engoperasian 0olo#

9olo& di&ana e&isahan ter/adi, &e&ili*i dua tie dasar yaitu 9olo& *e&asan *on!ensional

dan 9olo& *ailer atau 9olo& ta-un ter-u*a. 9olo& daat dioerasi*an denan dua ara ,

yaitu : seara isoter&al (te&eratur *onstan) dan te&eratur terrora& (!aria-el enin*atante&eratur dan "a*tu ditahan ada te&eratur *onstan).

a. Oerasi Isoter&al

'ada oerasi isoter&al, te&eratur *olo& di/aa *onstan.atas te&eratur &a*si&u& dan

&ini&u& dienaruhi sta-ilitas dan *ara*ter 7isi* 7ase dia&. atas -a"ah ditentu*an oleh titi* -e*u


9/61

dan -atas atas ditentu*an oleh bleed J dari 7ase dia&. leed adalah 7ase dia& &asu* *e dete*tor.

eara u&u& ada &ode oerasional ini, in/e*tor dioerasi*an 30o; diatas te&eratur

*o&onen denan titi* didih &a*si&u& (*olo& *e&asan *on!ensional). -. Oerasi te&eratur terrora& (%';)

'ada *ro&atora7i as te&eratur terrora&, te&erature o!en di*endali*an oleh se-uah

rora& yan daat &enu-ah tin*atan e&anasan yan ter/adi antara 0,25o; sa&ai 20o;.e-uah o!en &assa rendah &eni/in*an endininan dan e&anasan eat dari *olo& yan

daat ditahan sa&ai $o; dari te&eratur yan dierlu*an. 'ada oerasi te&eratur terrora&

dierlu*an enendali aliran untu* &e&asti*an *eseta-ilan aliran as. 9esta-ilan aliran sanatdierlu*an untu* &enaai sta-ilitas hasil dete*tor yan -ai* yan ditun/u*an ada

aris-a"ahB-aseline datar yan sta-il. Fase dia& harus sta-il seara ter&al &ele"ati rane

te&eratur yan le-ar. leed daat dianti denan &en/alan*an dua *olo& yan identi* seara

tande&, satu untu* e&isahan *o&onen dan yan lain untu* &ela"an bleed J.

"etektor

e-uah dete*tor yan ideal seharusnya:a. Me&unyai sensiti7itas yan tini untu* &enenali unsur dala& -entu* as. ($ !olu&e

terlarut : $000 !olu&e elarut) -. Me&unyai reson yan linear terhada /u&lah unsur denan a*uan yan luas.

. %ida* -erantun ada *ondisi oerasi, seerti : *eeatan alir.

d. Me&unyai sta-ilitas -aseline yan -ai*.e. Mudah era"atannya

7. Me&unyai !olu&e internal yan *eil (resolusi una*)

. Me&unyai reson yan eat untu* &enhindari uusanuna*

h. Murah dan daat dieraya.

Ada dua tie dete*tor, yaitu dete*tor interal dan di77erensial.Dete*tor di77erensial -anya*

diuna*an dala& *ro&atora7i. Reson terhada *onsentrasi -ahanBlarutan dala& 7ase -erera* dita&il*an dala& se*e/a. Reson dete*tor yan dita&il*an seara ra7i* adalah *ro&atora&

di7erensial.

Kromatogram

9ro&atora& di77erensial yan ada dasarnya terdiri dari deretan una*4una* se*aran

&e&unyai *euntunan se-aai -eri*ut :

a. Me&un*in*an untu* &enentu*an aris tenah una*seara a*urat. -. 'e&isahan arsial lansun -isa dilihat /elas.

. e&a*in *eil /u&lahnya se&a*in /elas identi7i*asinyadi-andin denan &enuna*an

dete*tor tie interal.

In7or&asi yan dieroleh dari *ro&atora& diuna*an se-aai dasar untu* analisis *ualitati7

se&entara, analisa *uantitati7 denan daerah una* (daerah una* adalah *onsentrasi ), dan

e&ilihan *ondisi oerasi oti&u& alat *ro&atora7i.


10/61

Kromatogram "iferensial

Aplikasi• 'e&isahan dan analisis &ulti *o&onen a&uran seerti &inya* esensial, dan elarut

hidro*ar-on. 1a*e*atnya, denan &enuna*an dete*tor ionisasi nyala dan dete*tor &enan*a

ele*tron (yan &e&ili*i *ee*aan sanat tini) *ro&atora7i as *uantitati7 daat &enentu*an -ahan hadir ada *onsentrasi sanat rendah

• studi olusi, e*er/aan 7orensi* dan analisis u&u& /e/a*.

Analisis Kuantitatif

Ada tiga tahapan penting dalam analisis GC,

1. Penyusunan sampel.

2. Pengembangan pemisahan dan produksi dari kromatogram.

3. Pengolahan data dan penyajian hasil.

Prosedur kerjaLangkah kerja pembuatan larutan:

$.


11/61

3.


12/61

$. 9olo& te&at diisi diatas te&eratur elarut. Flo" diisi terantun roses

e&isahan

$5. 9li* *olo&

$6. %M' didisi te&eratur dari analit yan &au diu/i

$#. 9li* 1old %i&e diisi "a*tu enahanan denan te&eratur ilihan sa&el yan

diu/i.

$8. 9li* DFID

$C. 9li* %M' diisi harus diatas te&eratur *olo& atau diatas te&eratur in/etion,

aar tida* ter/adi *ondensasi

20. 9li* eneral, isi se&ua *olo& denan tanda

2$. 9li* do"nload

22. 9li* File, a!e Method File As

23. File @a&e

2. 9li* a!e

25. 9li* siste& O@, ; hidu ada layar *o&uter tertulis @ot ready, tunu sa&ai"arna *unin hilan. Masu**an sa&el denan ara disunti**an denan

YRI@, setelah sa&el &asu* te*an tart ada ;, alat dia-ut.

26. 'ada layar *o&uter &unul &enu A; uire, *eluar ra7i* denan la&a "a*tu

sesuai yan ada ada isian 1old %i&e

2#. 9li* to

28. 9li* YesA

2C. >ntu* &elihat data *li* ; olution, *li* 'ost run

30. Mati*an suhu *olo& diusaha*an di-uat sa&a denan suhu *a&ar.

3$. 9li* DI@, %M', diru-ah denan diturun*an

32. 9li* *olo&, suhu *olo& di*urani

33. 9li* DFID, %M' di*urani


13/61

3. Do"nload

35. File Oen Method File ;ari endinin, tunu "arna *unin ada layar

*o&uter hilan.

36. 9li* siste& OFF, tunu sa&ai ada -unyi.

3#. %e*an to&-ol OFF ada ;

38. ;lose se&ua

3C. hut do"n *o&uter

0. ;a-ut ste*er

$. %utu as hidroen

2. %utu as nitroen

3. u*a ta-un *o&resor, *eluar*an se&ua udara yan ada.

Keunggulan GC9euntunan4*euntunan dari 9ro&atora7i as antara lain :

a. 9ro&atora7i as a*an &e&isah*an a&uran4a&uranyan &enandun -anya**o&onen

denan er-edaan titi* didih rendah.

-. Analisis eat (-iasanya $0 4$5 &enit). ensiti7 (denan dete*tor %.;.D. &, F.I.D. lo" &..;.D. -)olu&e yan dierlu*an

sanat *eil ( $ $0 l )d. isa dia*ai untu* &enanalisis -er-aai &aa&a&uran, hidro*ar-on, o-at, estisida, as4

as dan steroid4steroide. Mudah dioerasi*an dan te*ni*nya tereraya.

7. ai* ada analisa *ualitati7 dan *uantitati7

. 1asilnya &udah dita7sir*an

'una* *ro&atora&

4 9ualitati7 ( denan retensi "a*tu )

! "uantitati# $ daerah pun%ak adalah konsentrasi &at'kelemahan GCGC hanya bisa mendeteksi jumlah senya(anya dan hanya digunakan untukbahan yang bar(ujud %air.


14/61

#$%C

Parameter HPLC

9ro&atora7i air *iner/a tini (atau *ro&atora7i air te*anan tini, 1'


15/61

Operasi

sa&el yan a*an dianalisis daat diuna*an dala& !olu&e *eil untu* aliran 7asa &o-ile. Mosianalit &elalui *olo& dierla&-at oleh -ahan *i&ia tertentu atau intera*si 7isi* denan 7ase dia&

*arena &elintasi an/an *olo&. eraa analit dierla&-at terantun ada si7at analit dan ada


16/61

*o&osisi 7ase stasioner dan &o-ile. Na*tu di &ana elutes analit tertentu (yan *eluar dari u/un

*olo&) dise-ut "a*tu retensi, "a*tu retensi dala& *ondisi tertentu diana u*u uni*

&enidenti7i*asi *ara*teristi* dari suatu analit tertentu. 'enunaan arti*el *e&asan u*uranle-ih *eil *olo& (yan &enita*an -a*ressure le-ih tini) &enin*at*an *eeatan linier

*o&onen &e&-eri*an sedi*it "a*tu untu* &ereda*an dala& *olo&, &enye-a-*an resolusi

ditin*at*an dala& *ro&atora& yan dihasil*an. elarut yan u&u& diuna*an adalah*o&-inasi &isi-le air atau airan -er-aai orani* (yan alin u&u& adalah &etanol dan

asetonitril). Air &un*in &enandun -u77er atau ara& untu* &e&-antu e&isahan *o&onen

analit, atau senya"a seerti asa& tri7luoroaeti yan -ertinda* se-aai aen asanan ion.

'ada *ro&atora7i,sear u&u& roses yan ter/adi adalah se-aai -eri*ut:

a&el di&asu**an atauun dia&ur*an -iasanya denan ara di4in/e*si*an,*e&udian

di&ulailah enye-aran &ole*ul yan dise-a-*an oleh di7usi eddy. Di7usi eddy adalah 7atoryan ti&-ul a*i-at enandaan lintasan untu* suatu aliran as &elalui suatu *olo& yan -erisi

arti*el4arti*el denan -er-aai -entu* dan u*uran yan diatur seara ta* -eraturan. 9eti*a

arti*el terse-ut &enalir &elalui saluran4saluran di antara arti*el4arti*el a*in. esarnya*ontri-usi di7usi eddy dari ele-aran ita &estinya -erantun ada u*uran arti*el

isian,-entu*nya,dan *eseraa&an distri-usi dala& *olo& terse-ut. elain di7usi eddy &asih ada

di7usi lonitudinal. iasanya -e-eraa &ole*ul =at terlarut e-derun -erdi7usi sean/anradient *onsentrasi,sehina suatu ita yan -erera* a*an &ele-ar dan a*an &enin*at*an

an/an "a*tu yan di-utuh*an untu* &enelusi ita dari *olo&.


17/61

Pengambilan sampel

Pengambilan sample aldehida di udara dikemukakan sebagai salah satu%ontoh, )ebuah kotak gel silika dilapisi dengan reagen 2,*!dinitro#enilhidra&in$2,*!+P-' dipakai untuk pengambilan sampel. +ipermukaan absorben ini,aldehid bereaksi dengan reagen untuk menghasilkan deriati#nya 2,*!dinitro#enilhidra&on $2,*!+P-&' $lihat gambar ba(ah'.)esudah pengambilan %ontoh, deriati# 2,*!+P-& diekstraksi denganlarutan dan ditentukan kandungan dengan memakai -PLC $kromatogra/%airan bertekanan tinggi', P+0GC $detektor #os#or nitrogen0 kromatogra/gas', dan0atau GC0)$kromatogra/ gas0spektometri massa'. Injeksi sampel

In/e*si sa&le seluruhnya ter/adi oto&atis. 9arena roses ini &eliuti te*anan, tida* sa&ahalnya denan *ro&atora7i as.

Waktu retensi

Na*tu yan di-utuh*an oleh senya"a untu* -erera* &elalui *olo& &enu/u dete*tor dise-ut

se-aai waktu retensi . Na*tu retensi diu*ur -erdasar*an "a*tu di&ana sa&el diin/e*si*an

sa&ai sa&el &enun/u**an *etinian una* yan &a*si&u& dari senya"a itu.enya"a4senya"a yan -er-eda &e&ili*i "a*tu retensi yan -er-eda. >ntu* -e-eraa senya"a,

"a*tu retensi a*an sanat -er!ariasi dan -erantun ada:

• te*anan yan diuna*an (*arena itu a*an -erenaruh ada la/u alir dari elarut)

• *ondisi dari 7ase dia& (tida* hanya ter-uat dari &aterial aa, tetai /ua ada u*uran

arti*el)


18/61

• *o&osisi yan teat dari elarut

• te&eratur ada *olo&

Detektor

Ada -e-eraa ara untu* &endete*si su-stansi yan telah &ele"ati *olo&. Metode u&u& yan

&udah dia*ai untu* &en/elas*an yaitu enunaan seraan ultra4!iolet.

u&lah ahaya yan disera a*an -erantun ada /u&lah senya"a tertentu yan &ele"ati

&elalui -er*as ada "a*tu itu.

Kromatogram

"romatogram menunjukkan hasil yang didapat. "romatogram yang

diinginkan adalah kromatogram yang lurus tinggi dengan lebar seke%ilmungkin. ukan dengan bentuk lainnya,karena bentuk tersebutmenandakan pemisahan dilakukan dengan sangat baik. amun dalamkromatogram kita menemukan beberapa pun%ak ke%il atau yangmengganggu dan disebut denga noise. oise mun%ul jika sampel kitaataupun pelarut yang kita gunakan belum pure,belum murni dari pengotor!pengotor yang mungkin tidak sengaja masuk kedalamnya.

asa gerak dalam -PLC memegang peranan penting karena sangat akanmempengaruhi kepada pemisahan,jadi ada beberapa %riteria yang harusdipenuhi #asa gerak :

!urni,tidak ada pengotor!)esuai dengan dete%tor dan sampel!4idak bereaksi dengan (adah!-arga murah dan mudah mendapatkannya.Keunggulan HPLCe-eraa *eunulan 1'


19/61

untu* &enalir*an eluen denan te*anan tini dan *onstan sehina &e&erinan *er/a

*olo& dan /ua e&isahansehina "a*tu le-ih sedi*it. ada o&a di*enal dua syste& dala&

te*ni* e&isahan yaitu iso*rati* dan radient,na&un radient le-ih -erisi7at a*urat *arena&asin4&asin o&a &enatur la/u alir larutan yan -er-eda.

1'


20/61

@o : u&lah ato& dala& *eadaan a=as

'/ : u&lah *eadaan *uantu& denan eneri yan sa&a ada *eadaan tere*sitasi

'o : u&lah *eadaan *uantu& denan eneri yan sa&a dala& *eadaan a=as

'enu*uran a-sor-an ada se*tro7oto&etri seraan ato&


21/61

dierlu*an suatu &ono*ro&ator elah yan daat &enhasil*an le-ar una* se*itar 0,0024

0,005n&. elaslah ada A dierlu*an suatu su&-er radiasi yan &ene&isi*an sinar ada

an/an elo&-an yan teat sa&a denan an/an elo&-an e&isinya, ya*ni denan

&enuna*an su&-er sinar la&u *atoda -eronna.

Instru&en A

• u&-er sinar

Yan -iasa diuna*an adalah la&u *atoda -erona (hallo" athode la&). ntu* &enu-ah sa&el yan -erua adatan atau airan &en/adi -entu* ua ato&nya, dan

/ua -er7unsi untu* ato&isasi. uhu yan daat diaai oleh nyala terantun ada as4as

yann diuna*an.

u&-er nyala yan alin -anya* diuna*an adalah a&uran asetilen se-aai -ahan

e&-a*ar dan udara se-aai eno*sidasi. 'roana4udara diilih oleh loa&4loa& al*ali *arena

suhu nyala yn le-ih rendah a*an &enurani -anya*nya ionisasi.

-. %ana nyala (7la&eless)


22/61

'enato&an daat dila*u*an dala& tun*u dari ra7it seerti tun*u yan di*e&-an*an oleh

Mas&ann. e/u&lah sa&el dia&-il sedi*it dan dileta**an di dala& ta-un ra7it, *e&udian

dianas*an denan siste& ele*tris denan ara &ele"at*an arus listri* ada ra7it.

iste& e&anasan &elalui 3 taha : enerinan (dryin), ena-uan (ashin), enato&an

(ato&isin). 'ada u&u&nya "a*tu dan suhu e&anasan tana nyala dila*u*an denan ara

terrora&.

• Mono*ro&ator

Mono*ro&ator di&a*sud*an untu* &e&isah*an dan &e&ilih an/an elo&-an yan

diuna*an dala& analisis. Disa&in siste& oti*, dala& &ono*ro&ator /ua terdaat suatu alat

yan diuna*an untu* &e&isah*an radiasi resonansi dan *ontinyu yan dise-ut denan hoer.

• Dete*tor

Diuna*an untu* &enu*ur intensitas ahaya yan &elalui te&at enato&an. iasanya

diuna*an ta-un enandaan 7oton (hoto&ultilier tu-e). Ada 2 ara yan diuna*an dala&

siste& dete*si :

a. Yan &e&-eri*an reson terhada radiasi resonansi dan radiasi *ontinyu

-. Yan hanya &e&-eri*an reson terhada radiasi resonansi

• Readout

Readout &erua*an suatu alat enun/u* atau daat /ua diarti*an se-aai siste& enatatan

hasil. 'enatatan hasil dila*u*an denan suatu alat yan telah ter*ali-rasi untu* e&-aaan

suatu trans&isi atau a-sor-si. 1asil e&-aaan daat -erua an*a atau -erua *ur!a dari suatu

reorder yan &ena&-ar*an a-sor-ansi atau intensitas e&isi.

Analisis *uantitati7 denan A

a&el harus dala& -entu* larutan, larutan yan a*an dianalisis harus sanat ener. Ada

-e-eraa ara untu* &elarut*an sa&el, yaitu :a.


23/61

$. 9uanti7i*asi denan *ur!a -a*u (*ur!a *ali-rasi)

A -u*an &erua*an &etode analisis yan a-solut. uatu er-andinan denan *ur!a

&erua*an &etode yan u&u&. 9ur!a *ali-rasi dala& A di-uat denan &e&asu**an

se/u&lah tertentu *onsentrasi larutan dala& siste& dilan/ut*an denan enu*uran. Disaran*an

a-sor-ansi sa&el tida* &ele-ihi dari a-sor-ansi -a*u tertini dan tida* *uran dari a-sor-ansi

-a*u terendah.

2. 9uanti7i*asi denan ara er-andinan lansun

;ara ini hanya -oleh dila*u*an /i*a telah di*etahui -ah"a *ur!a -a*u hu-unan antara

*onsentrasi denan a-sor-ansi &erua*an aris lurus dan &ele"ati titi* nol. ;ara yan

di*er/a*an hanya denan &enu*ur a-sor-ansi larutan -a*u (A -) denan *onsentrasi tertentu

(; -) ada satu *onsentrasi sa/aQ lalu di-aa /ua a-sor-ansi larutan sa&el (As). 9adar sa&el

(;s) dihitun denan ru&us :

;s G ; -

A - : A-sor-ansi -a*u

As : A-sor-ansi sa&el

; - : 9onsentrasi -a*u

;s : 9onsentrasi sa&&el


24/61

3. 9uanti7i*asi denan ara dua -a*u

Merua*an adatasi dari ara $ dan 2. Di-uat &asin4&asin 2 -uah larutan -a*u yan

*onsentrasinya sedi*it le-ih rendah dan le-ih tini dari *onsentrasi sa&el. 9euntunan ara ini

adalah *onsentrasi -a*uu &ende*ati *onsentrasi sa&el sehina a*an dieroleh resisi dan

a*urasi yan -ai*.

. ;ara standar adisi (ara ena&-ahan -a*u)

9e-anya*an analisis dila*u*an ada sa&el yan tida* identi* denan standar dala& larutan

air, *arenanya ada *asusu ini dierlu*an ena&uran &atri*s denan -a*u. i*a &atri*s tida*

di*etahui atau -er!ariasi dari satu *e yan lain, &a*a &etode standar adisi serin*ali diuna*an.

anuan4anuan ada e*tro7oto&etri eraan Ato&

anuan4anuan (inter7erene) ada A adalah eristi"a4eristi"a yan&enye-a-*an e&-aaan a-sor-ansi unsur yan dianalisi &en/adi le-ih *eil atau le-ih -esar

dari nilai yan sesuai denan *onsentrasinya dala& sa&el. anuan4anuan yan daat

ter/adi diantaranya :

$. anuan yan -erasal dari &atri*s sa&el yan daat &e&enaruhi -anya*nya sa&el yan

&enaai nyala.

2. anuan *i&ia yan daat &e&enaruhi /u&lah B -anya*nya ato& yan ter/adi di dala&

nyala.

3. anuan oleh a-sor-ansi yan dise-a-*an -u*an oleh a-sor-ansi ato& yan dianalisis, yaitu

a-sor-ansi oleh &ole*ul4&ole*ul yan tida* terdisosiasi di dala& nyala. anuan terse-ut

daat diatasi denan ara :

a. 'enunaan nyala B suhu ato&isasi yann le-ih tini

-. 'ena&-ahan senya"a enyana

. 'ene*stra*sian unsur yan a*an dianalisisd. 'ene*stra*sian uus atau ion enannu

. anuan oleh enyeraan non4ato&i* (non ato&i a-sortion)

S$&KTROFOTOM&TRI %TRA)IO%&T "A' TAM$AK ()ISI*&%!

'enyeraan (a-sor-si) sinar u! dan sinar ta&a* ada u&u&nya dihasil*an oleh e*sitasi

ele*tron4ele*tron i*atan, a*i-atnya an/an elo&-an ita yan &ena-sor-si daat


25/61

dihu-un*an denan i*atan yan &un*in ada dala& suatu &ole*ul. Ada 3 &a& enyeraan

eneri u! dan sinar ta&a*, yaitu :

$. 'enyeraan oleh transisi ele*tron i*atan dan ele*tron anti i*atan (ele*tron si&a (), ele*tron

hi (S), dan ele*tron yan tida* -eri*atan atau non -ondin ele*tron (n)).

a. le*tron si&a (), or-ital ele*tron yan &enye-a-*an ter/adinya i*atan tunal.

-. I*atan hi ( ), or-ital hi ter/adi *erena tu&an tindih (o!erlain) 2 or-ital ato& .

. le*tron -u*an i*atan (ele*tron n non -ondin ele*tron), dise-ut non -ondin ele*tron *arena

ele*tron terse-ut tida* i*ut serta dala& e&-entu*an i*atan *i&ia dala& suatu &ole*ul. @on

-ondin ele*tron ini -iasanya terdaat dise*itar ato& @, , O, dan haloen.

2. 'enyeraan oleh transisi ele*tron d dan 7 dari &ole*ul *o&le*s.

3. 'enyeraan *arena erindahan &uatan

Ase* 9ualitati7 dan 9uantitati7 e*tro7oto&etri >4is

$. Ase* *ualitati7

e*tro7oto&etri u!4!is daat diuna*an untu* analisiis *ualitati7 denan

&ena-un*annya denan se*tro7oto&etri IR, resonansi &anet inti, dan se*tro7oto&etri

&asa. Data yan dieroleh se*tro7oto&etri u!4!is adalah an/an elo&-an &a*si&al,

intensitas, e7e* 1, dan elarut, yan se&uanya daat dier-andin*an denan data yan sudah

diu-li*asi*an.

2. Ase* *uantitati7

Dala& ase* *uantitati7, suatu -er*as radiasi di*ena*an ada larutan sa&el dan intensitas

sinar radiasi yan diterus*an diu*ur -esarannya. eraan daat ter/adi /i*a 7oton B radiasi yan

&enenai uli*an &e&ili*i eneri yan sa&a denan eneri yan di-utuh*an untu*

&enye-a-*an ter/adinya eru-ahan tenaa. 9e*uatan radiasi /ua &enala&i enurunan denan


26/61

adanya enha&-uran dan e&antulan ahaya, a*an tetai enurunan *arena hal ini sanat *eil

di-andin*an denan roses enyeraan.

1u*u&


27/61

1al ini erlu dila*u*an /i*a senya"a yan dianalisis tida* &enyera ada daerah terse-ut.

;ara yan diuna*an adalah denan &enu-ah &en/adi senya"a lain atau direa*si*an denan

senya"a tertentu

-. Na*tu oerasional (oeratin ti&e)

;ara ini -isa diuna*an untu* enu*uran hasil rea*si atau e&-entu*an "arna. %u/uannnya

adalah untu* &enetahui "a*tu enu*uran yan sta-il. Na*tu oerasional ditentu*an denan

&enu*ur hu-unan antara "a*tu enu*uran denan a-sor-ansi larutan.

. 'e&ilihan an/an elo&-an

'an/an elo&-an yan diuna*an harus &e&unyai a-sor-ansi &a*si&al. >ntu* &e&ilih

an/an elo&-an &a*si&al, dila*u*an denan &e&-uat *ur!a hu-unan antara a-sor-ansi

denan an/an elo&-an dari suatu larutan -a*u ada *onsentrasi tertentu. 1al ini erlu

dila*u*an, *arena :

'ada an/an elo&-an &a*si&al *ee*aannya &a*si&al, sehina eru-ahan a-sor-ansi

untu* setia satuan *onsentrasi adalah yan alin -esar.

Dise*itar an/ann elo&-an &a*si&al, -entu* *ur!a a-sor-ansi datar dan ada *ondisi

terse-ut hu*u&


28/61

e*tro7oto&eter yan sesuai untu* enu*uran di daerah se*tru& u! dan sinar ta&a*

terdiri atas suatu siste& oti* denan *e&a&uan &enhasil*an sinar &ono*ro&atis dala&

/an*auan an/an elo&-an 2004800 n&. 9o&onen4*o&onennya &eliuti su&-er4su&-er

sinar, &ono*ro&ator, dan siste& oti*.

i. u&-er4su&-er la&u, la&u deuteriu& diuna*an untu* daerah u! ada an/an

elo&-an $C04350 n&, la&u haloen *uarsa atau la&u tunsten diuna*an untu* daerah

!isi-el ada an/an elo&-an 3504C00 n&.

ii. Mono*ro&ator, diuna*an untu* &endisersi*an sinar *edala& *o&onen4*o&onen

an/an elo&-an yan seln/utnya a*an diilih oleh elah (slit). Mono*ro&ator -erutar

sede&i*ian rua sehina *isaran an/an elo&-an dile"at*an ada sa&el se-aai san

instru&en &ele"ati se*tru&.

iii. Oti*4oti*, daat didesain untu* &e&eah su&-er sinar &ele"ati 2 *o&arte&en, dan

seerti ada se*tro7oto&eter -er*as anda (dou-le -ea&), suatu larutan -lan*o daat diuna*an

dala& satu *o&arte&en untu* &en*ore*si e&-aaan atau se*tru& sa&el. Yan alin

serin diuna*an se-aai -lan*o dala& se*tro7oto&etri adalah se&ua elarut yan diuna*an

untu* &elarut*an sa&el atau erea*si.

F%OROM&TRI

Ada 2 eristi"a 7luoresensi, yaitu 7luoresensi dan 7os7orisensi. 'ada 7luoresensi,

e&anaran *e&-ali sinar oleh &ole*ul yan telah &enyera eneri sinar tr/adi dala& "a*tu

yan sanat sin*at setelah enyeraan ($048 deti*). Fluororesensi -erasal dari transisi antara

tin*at4tin*at eneri ele*troni* sinlet dala& suatu &ole*ul.


29/61

'ada 7os7oresensi, a*an ter/adi e&anaran *e&-ali sinar oleh &ole*ul yan telah

&enyera eneri sinar tr/adi dala& "a*tu yan relati7 le-ih la&a ($0 4 deti*). Fos7oresensi

-erasal dari transisi antara tin*at4tin*at eneri ele*troni* trilet *e sinlet dala& suatu

&ole*ul.

'roses Dea*ti!asi

'roses dea*ti!asi daat di-eda*an &en/adi 2, yaitu : tana e&anaran sinar dan denan

e&anaran sinar. Dea*ti!asi yan tana &elalaui e&anaran sinar daat -erua :

$. 'enendoran !i-rasi, &erua*an erindahan eneri !i-rasi dan &ole*ul yan tere*sitasi. 1al

ini ter/adi a*i-at *ele-ihan eneri !i-rasi yan di&ili*i a*an seera dileas*an se-aai a*i-at

ta-ra*an4ta-ra*an antara &ole*ul4&ole*ul terse-ut denan &ole*ul4&ole*ul elarut.

2. 9on!ersi *e dala& (internal on!ersion), &erua*an suatu erindahan tin*at eneri, yan

&ana suatu &ole*ul a*an indah dari tin*at eneri ele*troni* le-ih tini *e tin*at ele*troni*

yan le-ih re3ndah tana e&anaran sinar.

3. 9on!ersi *e luar (eGsternal on!ersion), &erua*an erindahan eneri dari roses intera*si

&ole*ul4&ole*ul lain.

.


30/61

'rosedur analisis *uantitati7 daat dila*u*an denan &e&-uat *ur!a -a*u. 9ur!a -a*u

yan &enyata*an hu-unan antara intensitas 7luoresensi denan *onsentrasi -a*u tertentu

disia*an denan larutan -a*u &urni yan sudah di*etahui *onsentrasinya. esarnya *onsentrasi

dala& sa&el daat dihitun denan &e&asu**an intensitas 7luoresensi sa&el *e dala& *ur!a

-a*u. elain itu, rosedur analisis /ua daat dila*u*an denan &e&-andin*an seara lansun

antara intensitas 7luoresensi -a*u denan intensitas 7luorsensi sa&el. Yan erlu dierhati*an

adalah -ah"a *ondisi analisis untu* -a*u dan sa&el harus sa&a. e-eraa senya"a asin daat

&enurun*an nilai e7e*ti7 T *arenanya /ua &enurun*an sensiti7itas senya"a4senya"a yan

-er7luoresensi. 'ene*anan B enuranan intensitas 7luoresensi ini dise-ut denan e&ada&an

(Luenin).

i*a suatu senya"a tida* -er7luoresensi seara intrinsi*, &a*a senya"a terse-ut harus

diu-ah &en/adi senya"a yan -er7luoresensi untu* daat dianalisis. alah satu ara yan daat

diuna*an untu* &eru-ah senya"a &en/adi -er7luoresen adalah denan &etode indu*si *i&ia

seerti radiasi denan >, hidrolisis, dan denan dehidrasi &enun*an asa& *uat. Metode lain

adalah denan rosedur en*olinan atau ena-unan rea*si antara &ole*ul o-at denan

reaen 7luoro&etri* yan sesuai &e&-entu* sesies -er7luoresensi yan dise-ut denan

7luoro7or.

Ada 3 *euntunan analisis 7luoro&etri dan 7os7ori&etri di-andin*an denan

se*tro7oto&etri a-sor-si, yaitu : 7luoro&etri le-ih e*a, 7luoro&etri le-ih sele*ti7, dan ada

7luoro&etri anuan se*tral daat di*urani denan ara &eru-ah an/an elo&-an e*sitasi

atau e&isi.

iste& Instru&entasi

'eralatan ada 7luoresensi dan 7os7oresensi daat diolon*an &en/adi 2 *elo&o* yaitu

: 7luoro&eter enyarin dan se*tro7luoro&eter.

u&-er sinar harus sanat intens dan sanat sta-il *arena intensitas 7luoresensi

-er-andin lansun denan Io.


31/61

>ntu* &e&eroleh sesi7i* e*sitasi dan &enurani sesatan sinar, &a*a diilih ita

radiasi yan se&it dari radiasi yan die&isi*an oleh su&-er sinar. 'e&ilihan ini dila*u*an oleh

oleh enyarin e*sitasi (eGitation 7ilter).

inar e*sitasi selan/utnya &ele"ati te&at sa&el. e-eraa elarut /ua ada yan

-er7luoresensi sehina harus dila*u*an e&ilihan seara er&at. Nadah sa&el yan -erasal

dari elas sudah u*u untu* analisis. Nadah sa&el dari *uarsa harus diuna*an ada an/an

elo&-an di -a"ah 320 n&.

inar 7luoresen die&isi*an *e seala arah oleh sa&el. e-eraa sinar yan

ditrans&isi*an a*an diha&-ur*an (sattered) dala& arah ini dan sinar yan tida* dihara*an ini

a*an dihilan*an denan enyarin 7luoresensi *edua yan diilih sede&i*ian rua sehina

enyarin *edua ini a*an &entrans&isi*an seara &a*si&al.

Alat se*tro7luro&eter &e&unyai 2 &ono*ro&ator, yaitu satu &ono*ro&ator diuna*an

untu* an/an elo&-an e*sitasi dan yan lainnya diuna*an untu* an/an elo&-an e&isi.

Analisis 9uantitati7 Metode 9on!ensional

Metode Analisis %itri&etri

'rinsi u&u& :Analisis denan &etode titri&etri didasar*an ada rea*si *i&ia seerti

aA + t % rodu*

Di&ana a &ole*ul analit, A, -erea*si denan t &ole*ul erea*si %. 'erea*si %, yan

dise-ut titran, dita&-ah*an seara *ontinyu, -iasanya dari se-uah -uret, dala& "u/ud larutanyan *onsentrasinya di*etahui yan dise-ut denan larutan standar , dan rosesnya dise-ut

denan standarisasi. 'en&-ahan titran dila*u*an sa&ai /u&lah % seara *i&ia"i sa&a denan


32/61

yan telah dit&-ah*an *eada A. selan/utnya di*ata*an titik ekivalen dari titrasi yan telah

diaai.

Adaun enolonan untu* &etode titri&etri :1. Asam-basa. Ada se/u&lah -esar asa& dan -asa yan daat ditentu*an oleh titri&etri. i*a 1A

&e"a*ili asa& yan a*an ditentu*an oleh yan &e"a*ili -asa, rea*sinya adalah se-aai

-eri*ut : HA + OH - A- + H 2O

Dan

+ 13O+ 1+ + 12O

%itran u&u&nya adalah larutan standar dari ele*trolit *uat, seerti natriu& hidro*sida dan

asa& *lorida.

%itrasi asa&4-asa ini rinsinya adalah netralisasi di&ana 1 asa& (-iasanya -er*isar antara$ 6) dinetral*an oleh 1 -asa (-er*isar antara 8 $) denan de&i*ian dala& rosesnya ter/adi

eru-ahan 1 yan sini7i*an. ehina seara aris -esar untu* titrasi asa& -asa ini daat

diolon*an &en/adi 3 :

a. %itrasi Asa& 9uat4asa 9uat.Asa& dan -asa *uat terurai se&urna dala& larutan -erair. Oleh *arena itu, p1 ada -er-aaititi* sela&a titrasi daat dihitun lansun dari /u&lah stoi*io&etri asa& dan -asa yan

di-iar*an -erea*si. 'ada titi* e*i!alen, p1 ditentu*an oleh tin*at terurainya air. 'ada 25; p1

air &urni adalah #,00.Indiator yan diuna*an ada titrasi ini -iasanya indiator yan &e&ili*i rane 1 yan

u*u luas, *arena ada saat titrasi ini dila*u*an ter/adi eru-ahan rane 1 yan u*u

sini7i*an. iasanya indiator yan dia*ai adalah 7enol7talein, -ro&oty&ol -lue, Metil &erah.

-. %itrasi Asa&


33/61

2. Oksidasi-reduksi (redoks). Rea*si *i&ia yan &eli-at*an o*sidasi4redu*si dieruna*an seara

luas dala& analisis titri&etri*. e-aai ontoh, -esi denan tin*at o*sidasi +2 daat dititrasi

denan se-uah larutan standar dari seriu&(I)sul7at: Fe2+ + Ce+ Fe!+ + Ce!+

>nsure eno*sidasi lainnya serin dieruna*an se-aai titran adalah *aliu& er&ananate,

9MnO rea*sinya denan -esi dala& larutan asa& adalah"Fe2+ + #nO- + $H + "Fe! + #n2+ + H 2O

!. Argento-metri (pengendapan), enendaan dari *ation era* denan anion haloen

dieruna*an seara luas dala& rosedur titri&etri. Rea*sinya adalah se-aai -eri*ut :

Ag + + % - A?()o 'ara&eter yan dia&ati

'enendaan ada senya"a olonan haloen atau seudo haloen, ( I, ;l, r, F, ;@ ).

o Di*enal &etode :

Mohr : 9 2;rO se-aai indi*ator, &erua*an titrasi lansun denan era* nitrat sa&ai&e&-entu* "arna &erah /ina.

olhard : Ferro A&oniu& sul7at sr-aai indi*ator, &erua*an titrasi tida* lansundi&ana ion halida dienda*an denan A@O3 -erle-ih dan *ele-ihan A@O3 dititrasi *e&-alidenan tiosianat.

Fa/ans : osin se-aai indi*ator, &erua*an titrasi lansun denan ea* nitrat.

udde : &erua*an titrasi lansun denan era* nitrat untu* enentuan -ar-iturat&enuna*an *e*eruhan se-aai titi* a*hir titrasi.

. &embentukan kompleks, ontoh dari rea*si di&ana ter-entuu* *o&le*s yan sta-il antara ion

era* dan sianida : Ag + + 2C' - A(;@2)

4

Rea*si ini adalah dasar dari &etode lie-i untu* enetaan sianida. 'erea*si orani tertentu,

seerti asa& etilenadiaminatetraasetat (*A), &e&-entu* *o&le*s sta-il denan -e-eraaion loa& dan diuna*an seara luas untu* enentuan titri&etri* dari loa&4loa& ini. 'enunaan -u77er B larutan enyana p1 dierlu*an sela&a titrasi ini *arena, ada saat

e&-entu*an senya"a *o&le*s antara D%A denan loa& ter/adi eleasan 21+ yan daat

&enu-ah p1 sehina &enanu *eada e&-entu*an senya"a *o&le*s nya.

'ersyaratan untu* rea*si yan dieruna*an dala& analisis titri&etri*.

$. Rea*si terse-ut harus diroses sesuai ersa&aan *i&ia"i tertentu. eharusnya tida* ada rea*si

sa&inan.2. Rea*si terse-ut harus diroses sa&ai -enar4-enar selesai ada titi* e*i!alensi. ;ara lain untu*

&enata*annya adalah -ah"a *onstanta *eseti&-anan dari rea*si terse-ut haruslah a&at -esar.

i*a ersyaratan ini dienuhi, a*an ter/adi a*an ter/adi eru-ahan yan -esar dala& *onsentrasianalit (atau titran) ada titi* e*i!alensi.

3. 1arus tersedia -e-eraa &etode untu* &enetu*an *aan titi* e*i!alensi teraai. 1arus tersedia

-e-eraa indiator atau &etode instru&ental aar analisis daat &enhenti*an ena&-ahan dari

titran.. Dihara*an rea*si terse-ut -er/alan eat, sehina titrasi daat dila*u*an dala& -e-eraa

&enit. (R.A. Day, r., A.nder"ood, $CC8)


34/61

Metode ra!i&etri

'rinsi u&u&.

uatu &etode analysis ra!i&etri -iasanya didasar*an ada rea*si *i&ia seerti,aA + r R AaR r

di&ana a &ole*ul analit, A, dan r &ole*ul reaennya R. rodu*nya ya*ni AaR r -iasanya

&erua*an sutau su-stansi yan sedi*it larut yan -ias diti&-an setelah enerinan, atau -isadi-a*ar &en/adi senya"a lain yan *o&osisinya di*etahui, untu* *e&udiann diti&-an.e-aai ontoh, *alsiu& -ias diteta*an denan ara ra!i&etri &elalui enendaan *alsiu&

o*salat dan e&-a*aran o*salat terse-ut &en/adi *alsiu& o*sida.

;a2 + ;2O4 ;a;2O ()

;a;2O () ;aO () + ;O2 () + ;O () iasanya reaen R dita&-ah*an sear -erle-ih untu* &ene*an *elarutan endaan.'ersyaratan yan harus dienuhi untu* &etoda ra!i&etri :

$. 'roses e&isahan henda*nya u*u se&urna sehina *uantitas analit yan ta* terenda*an

seara analitis ta* daat didete*si (-iasanya 0,$ & atau *uran, dala& &eneta*an enyusunan

uta&a dari suatu &a*ro).

2. Eat yan diti&-an henda*nya &e&unyai susunan yan asti dan henda*nya &urni atau sanatha&er &urni. ila tida*, a*an dieroleh hasil yan alat.

Metode 'otensio&etri

'otensio&etri seara sin*at daat di-ai *eada dua, erta&a potensiometri langsung,

seseoran &e&asan sel al!ani yan teanannya -erantun *eada a*ti!itas analit. 9eduatitrasi potensiometrik, er*e&-anannya *earah titi* e*i!alen di*a/i denan &e&onitor teanan

sel yan terantun ada a*ti!itas salah satu rea*tan atau ada suatu er-andinan seerti aFe2+l

aFe!+ yan -eru-ah sela&a titrasi. el sela& yan selalu &e&ili*i dua ele*troda, elektroda

auan yan otensialnya teta *onstan sela&a enu*urandan elektroda indiator yan

otensialnya &eresons eru-ahan a*ti!itas dala& larutan u/i.

el galvani adalah sel di&ana rea*si *i&ia &unul seara sontan, &eleas*an enerylistri* yan daat diuna*an untu* -er-aai *eerluan. aya era* listri* (l) diu*ur dala&

satuan !olt dan dise-ut se-aai voltase atau potensial dari sel terse-ut. atu !olt adalah l yan

dierlu*an untu* &e&-eri*an satu /oule () enery ada se-uah &uattan listri* se-esar satu

oulo&- (;).

$ $ B;

1arus diinat -ah"a &uatan se-uah eletron adalah $,60 G $0 4$C ; dan $ ;Bs adalah satua&ere (A), satuan untu* arus. elain itu, &uatan dari $ &ol eletron, dise-ut arada, adalah

C6.500 ;. (R.A. Day, r., A.nder"ood, $CC8)

'roses titrasi otensio&etri daat dila*u*an denan -antuan ele*troda indi*ator dan

ele*troda e&-andin yan sesuai. Denan de&i*ian, *ur!a titrasi yan dieroleh denan&ena&-ar*an ra7i* otensial terhada !olu&e entiter yan dita&-ah*an, &e&unyai

*enai*an yan ta/a& di se*itar titi* *esetaraan. Dari ra7i* itu daat dier*ira*an titi* a*hir titrasi. ;ara otensio&etri ini -er&an7aat -ila tida* ada indi*ator yan oo* untu* &enentu*an

titi* a*hir titrasi, &isalnya dala& hal larutan *eruh atau -ila daerah *esetaran sanat ende* dan

tida* oo* untu* enetaan titi* a*hir titrasi denan indi*ator (Ri!ai, $CC5).

%iti* a*hir dala& titrasi otensio&etri daat didete*si denan &eneta*an !olu&e ada

&ana ter/adi eru-ahan otensial yan relati7 -esar *eti*a dita&-ah*an titran. Dala& titrasi


35/61

seara &anual, otensial diu*ur setelah ena&-ahan titran seara -erurutan, dan hasil

ena&atan dia&-ar*an ada suatu *ertas ra7i* terhada !olu& titran untu* dieroleh suatu

*ur!a titrasi. Dala& -anya* hal, suatu otensio&eter sederhana daat diuna*an, na&un /i*atersan*ut ele*troda elas, &a*a a*an diuna*an 1 &eter *husus. 9arena 1 &eter ini telah

&en/adi de&i*ian -iasa, &a*a 1 &eter ini dieruna*an untu* se&ua /enis titrasi, -ah*an

aa-ila enunaannya tida* di"a/i-*an (asset, $CC).Rea*si4rea*si yan -ereran dala& enu*uran titrasi otensio&etri yaitu rea*si

e&-entu*an *o&le*s rea*si netralisasi dan enendaan dan rea*si redo*s. 'ada rea*si

e&-entu*an *o&le*s dan enendaan, endaan yan ter-entu* a*an &e&-e-as*an ionterhidrasi dari larutan. >&u&nya diuna*an ele*troda A dan 1, sehina -er-aai loa&

daat dititrasi denan D%A. Rea*si netralisasi ter/adi ada titrasi asa& -asa daat dii*uti

denan ele*troda indi*atornya ele*troda elas. %etaan ionisasi harus *uran dari $048.edan*an rea*si redo*s denan ele*troda 't atau ele*troda inert daat diuna*an ada titrasi

redo*s. O*sidator *uat (9MnO, 9 2;r 2O#, ;o(@O3)3) &e&-entu* laisan loa&4o*sida yan

harus di-e-as*an denan redu*si seara *atoda dala& larutan ener (9ho*ar, $CC0).

ehina hal yan harus dierhati*an dala& otensio&etri adalah :

• 'ara&eter Yan didaat

1 larutan, suhu, er-edaan otensial

• iasanya diuna*an

$. le*troda hidroen diuna*an se-aai ele*troda -a*u

(tandard /drogen elektrode, 1)

2. 9adar larutan yan daat diuna*an untu* enu*urantida* le-ih dari $ &olar.

3. uhu ena&atanBero-aan 25H;.

• iasanya diuna*an untu* &enu*ur loa& yan daat &eleas*anB&enan*a eletron

Densito&etri'rinsinya &enu*ur densitas dari sot &isalnya ada 9


36/61

erdasar*an /enis 7asa era* yan diuna*an, ada 2 (dua) *lasi7i*asi dala& *ro&atora7i,

yaitu *ro&atora7i as dan *ro&atora7i airan. 'ada *ro&atora7i as 7asa era*nya -erua

as, sedan*an ada *ro&atora7i airan, 7asa era*nya -er-entu* airan.

Skema pengelompokkan kromatografi

Analisa denanMetode 9ro&atora7i De7inisi *eule&ans : 9ro&atora7i adalah suatu &etode e&isahan 7isi*, di&ana

*o&onen4*o&onen yan diisah*an didistri-usi*an di antara dua 7asa, salah satu 7asa terse-ut

adalah suatu laisan stationer denan er&u*aan yan luas, yan lainnya hanya 7luidayan&enalir le&-ut di sean/an landasan stationer. (A. I, M. 9eule&ans, $C5C)

>ntu* *o&onen instru&en *ro&atora7i seara aris -esar hanya di-ai *eada tia

-aian,$. Fasa era* dala& e&-a"a yan oo*.

2. Fase stationer (dala& *olo&).

3. Detetor.9ro&atora7i as ;air (


37/61

ruanan denan er&u*aan dasar *ertas yan terelu *edala& larutan. 9e&udian elarut a*an

&eran*a* &e&-asahi *ertas seara erlahan a*i-at *ailaritas.

0edua, *ro&atora7i *ertas yan &enurun, *ertas di *ait*an ada a"an yan&enandun elarut yan terleta* diatas ruanan, dan elarut a*an -erera* *e-a"ah

di*arena*an *ailaritas yan di-antu denan aya ra!itasi. etelah elarut &e&-asahi *ertas

dan &e&indah*an =at yan terlarutnya di ha&er sean/an *ertas, &a*a ita (*ertas) terse-utdisisih*an, di*erin*an dan dieri*sa. Eat yan terlarut dari a&uran asli a*an -erera*

sean/an *ertas denan *eeatan yan -er-eda4-eda &e&-entu* sederetan noda4noda yan

terisah. i*a noda terse-ut -er"arna &a*a -isa lansun dia&ati. i*a noda tida* -er"arna&a*a harus dite&u*an denan ara lain. >ntu* -e-eraa senya"a -erendar, -isa terlihat ada

saat *ertas dileta*an di-a"ah la&u ultra4!iolet, untu* asa& a&ino, -iasanya dise&rot denan

larutan ninhidrin, yaitu reaen yan -erea*si denan uus asa& a&ino untu* &enhasil*an

"arna unu. >ntu* analisa *uantitati7, noda4noda terse-ut daat dioton4oton denanuntin, dilindi dari *ertas oleh elarut yan teatdan larutan terse-ut di eri*sa denan te*hni*

yan teat, -iasanya denan se*tro7oto&etri.

9ertas ini dianalo*an denan suatu *olo&yan &enandun 7asa dia& -erair, *e&udian

=at terse-ut diartisi*an diantara air ini dan elarut orani -erera* denan &udah -era&ur denan air. %etai intera*si antara =at terlarut denan enyana -erselulosa -ias sa/a terli-at,

&isalnya, adsorsi dan i*atan hydroen. 9arena dala& rosesnya (e&-uatan *ertas) uushidro*sil dan uus yan &udah terionisasi di&asu*an *edala& selulosa sela&a roses

enorasian e&-uatan -u-ur *ayu dan enelantanan *ertas, dan oleh *arena itu *ertas /ua

daat -ertinda* se-aai enu*ar ion.

GC

Parameter :

9ro&atora7 as terdiri dari as e&-a"a, in/e*tor, *olo&, dete*tor dan siste& data.

Injektor (Cara masukna sampel!

e-aian -esar *ro&atora7i as dilen*ai denan /enis in/etor yan -isa &e&asu**an airan

lansun *e dala& *olo& &enuna*an /aru& sunti*. %ie in/e*tor yan diuna*an terantun


38/61

/enis *olo& yan dia*ai. a&el yan di&asu**an harus &e&ili*i reproduibl. 1al ini -isa

dila*u*an denan &enuna*an alat yan dina&a*an plitter.

Injektor pada kolom konvensional dan kolom kapiler

Kolom

9olo& daat di-uat dari -er-aai /enis &aterial,seertistainless steel, alu&iniu&, te&-aa, elas

dan aduan sili*a.e-aian -esar siste& *olo& &odern ter-uat dari elas atau aduan sili*a.

9olo& *on!ensional di-uat dari &aterial endu*un yan dilaisi 7ase dia& dari -er-aai e&-e-anan yan di*e&as di dala& *olo&. 9olo& *ailer terdiri dari ta-un *ailer an/an

yan didala&nya dilaisi denan 7ase dia& (7ase dia& daat /ua dire*at*an lansun ada er&u*aan sili*a). e-aian -esar *olo& *ailer ter-uat dari aduan sili*a yan dilaisi oli&er

di -aian

luarnya. 'aduan sili*a sanat &udah eah sedan*an laisan oli&er terse-ut -ertinda* se-aai

elindunnya.

*ipe 0olom dan &engoperasian 0olo#

9olo& di&ana e&isahan ter/adi, &e&ili*i dua tie dasar yaitu 9olo& *e&asan *on!ensional

dan 9olo& *ailer atau 9olo& ta-un ter-u*a. 9olo& daat dioerasi*an denan dua ara ,yaitu : seara isoter&al (te&eratur *onstan) dan te&eratur terrora& (!aria-el enin*atante&eratur dan "a*tu ditahan ada te&eratur *onstan).

a. Oerasi Isoter&al


39/61

'ada oerasi isoter&al, te&eratur *olo& di/aa *onstan.atas te&eratur &a*si&u& dan

&ini&u& dienaruhi sta-ilitas dan *ara*ter 7isi* 7ase dia&. atas -a"ah ditentu*an oleh titi*

-e*udan -atas atas ditentu*an oleh bleed J dari 7ase dia&. leed adalah 7ase dia& &asu* *e dete*tor.

eara u&u& ada &ode oerasional ini, in/e*tor dioerasi*an 30o; diatas te&eratur

*o&onen denan titi* didih &a*si&u& (*olo& *e&asan *on!ensional). -. Oerasi te&eratur terrora& (%';)

'ada *ro&atora7i as te&eratur terrora&, te&erature o!en di*endali*an oleh se-uah

rora& yan daat &enu-ah tin*atan e&anasan yan ter/adi antara 0,25o; sa&ai 20o;.e-uah o!en &assa rendah &eni/in*an endininan dan e&anasan eat dari *olo& yan

daat ditahan sa&ai $o; dari te&eratur yan dierlu*an. 'ada oerasi te&eratur terrora&

dierlu*an enendali aliran untu* &e&asti*an *eseta-ilan aliran as. 9esta-ilan aliran sanat

dierlu*an untu* &enaai sta-ilitas hasil dete*tor yan -ai* yan ditun/u*an adaaris-a"ahB-aseline datar yan sta-il. Fase dia& harus sta-il seara ter&al &ele"ati rane

te&eratur yan le-ar. leed daat dianti denan &en/alan*an dua *olo& yan identi* seara

tande&, satu untu* e&isahan *o&onen dan yan lain untu* &ela"an bleed J.

"etektor

e-uah dete*tor yan ideal seharusnya:

a. Me&unyai sensiti7itas yan tini untu* &enenali unsur dala& -entu* as. ($ !olu&e

terlarut : $000 !olu&e elarut) -. Me&unyai reson yan linear terhada /u&lah unsur denan a*uan yan luas.

. %ida* -erantun ada *ondisi oerasi, seerti : *eeatan alir.

d. Me&unyai sta-ilitas -aseline yan -ai*.

e. Mudah era"atannya7. Me&unyai !olu&e internal yan *eil (resolusi una*)

. Me&unyai reson yan eat untu* &enhindari uusanuna*

h. Murah dan daat dieraya.

Ada dua tie dete*tor, yaitu dete*tor interal dan di77erensial.Dete*tor di77erensial -anya*

diuna*an dala& *ro&atora7i. Reson terhada *onsentrasi -ahanBlarutan dala& 7ase -erera* dita&il*an dala& se*e/a. Reson dete*tor yan dita&il*an seara ra7i* adalah *ro&atora&

di7erensial.

Kromatogram

9ro&atora& di77erensial yan ada dasarnya terdiri dari deretan una*4una* se*aran

&e&unyai *euntunan se-aai -eri*ut :

a. Me&un*in*an untu* &enentu*an aris tenah una*seara a*urat. -. 'e&isahan arsial lansun -isa dilihat /elas.

. e&a*in *eil /u&lahnya se&a*in /elas identi7i*asinyadi-andin denan &enuna*an

dete*tor tie interal.


40/61

In7or&asi yan dieroleh dari *ro&atora& diuna*an se-aai dasar untu* analisis *ualitati7

se&entara, analisa *uantitati7 denan daerah una* (daerah una* adalah *onsentrasi ), dan

e&ilihan *ondisi oerasi oti&u& alat *ro&atora7i.

Kromatogram "iferensial

Aplikasi

• 'e&isahan dan analisis &ulti *o&onen a&uran seerti &inya* esensial, dan elarut

hidro*ar-on. 1a*e*atnya, denan &enuna*an dete*tor ionisasi nyala dan dete*tor &enan*a

ele*tron (yan &e&ili*i *ee*aan sanat tini) *ro&atora7i as *uantitati7 daat &enentu*an -ahan hadir ada *onsentrasi sanat rendah

• studi olusi, e*er/aan 7orensi* dan analisis u&u& /e/a*.

Analisis Kuantitatif

Ada tiga tahapan penting dalam analisis GC,

1. Penyusunan sampel.

2. Pengembangan pemisahan dan produksi dari kromatogram.

3. Pengolahan data dan penyajian hasil.

Prosedur kerjaLangkah kerja pembuatan larutan:

$.


41/61

3.


42/61

$. 9olo& te&at diisi diatas te&eratur elarut. Flo" diisi terantun roses

e&isahan

$5. 9li* *olo&

$6. %M' didisi te&eratur dari analit yan &au diu/i

$#. 9li* 1old %i&e diisi "a*tu enahanan denan te&eratur ilihan sa&el yan

diu/i.

$8. 9li* DFID

$C. 9li* %M' diisi harus diatas te&eratur *olo& atau diatas te&eratur in/etion,

aar tida* ter/adi *ondensasi

20. 9li* eneral, isi se&ua *olo& denan tanda

2$. 9li* do"nload

22. 9li* File, a!e Method File As

23. File @a&e

2. 9li* a!e

25. 9li* siste& O@, ; hidu ada layar *o&uter tertulis @ot ready, tunu sa&ai"arna *unin hilan. Masu**an sa&el denan ara disunti**an denan

YRI@, setelah sa&el &asu* te*an tart ada ;, alat dia-ut.

26. 'ada layar *o&uter &unul &enu A; uire, *eluar ra7i* denan la&a "a*tu

sesuai yan ada ada isian 1old %i&e

2#. 9li* to

28. 9li* YesA

2C. >ntu* &elihat data *li* ; olution, *li* 'ost run

30. Mati*an suhu *olo& diusaha*an di-uat sa&a denan suhu *a&ar.

3$. 9li* DI@, %M', diru-ah denan diturun*an

32. 9li* *olo&, suhu *olo& di*urani

33. 9li* DFID, %M' di*urani


43/61

3. Do"nload

35. File Oen Method File ;ari endinin, tunu "arna *unin ada layar

*o&uter hilan.

36. 9li* siste& OFF, tunu sa&ai ada -unyi.

3#. %e*an to&-ol OFF ada ;

38. ;lose se&ua

3C. hut do"n *o&uter

0. ;a-ut ste*er

$. %utu as hidroen

2. %utu as nitroen

3. u*a ta-un *o&resor, *eluar*an se&ua udara yan ada.

Keunggulan GC9euntunan4*euntunan dari 9ro&atora7i as antara lain :

a. 9ro&atora7i as a*an &e&isah*an a&uran4a&uranyan &enandun -anya**o&onen

denan er-edaan titi* didih rendah.

-. Analisis eat (-iasanya $0 4$5 &enit). ensiti7 (denan dete*tor %.;.D. &, F.I.D. lo" &..;.D. -)olu&e yan dierlu*an

sanat *eil ( $ $0 l )d. isa dia*ai untu* &enanalisis -er-aai &aa&a&uran, hidro*ar-on, o-at, estisida, as4

as dan steroid4steroide. Mudah dioerasi*an dan te*ni*nya tereraya.

7. ai* ada analisa *ualitati7 dan *uantitati7

. 1asilnya &udah dita7sir*an

'una* *ro&atora&

4 9ualitati7 ( denan retensi "a*tu )

! "uantitati# $ daerah pun%ak adalah konsentrasi &at'kelemahan GCGC hanya bisa mendeteksi jumlah senya(anya dan hanya digunakan untukbahan yang bar(ujud %air.


44/61

#$%C

Parameter HPLC

9ro&atora7i air *iner/a tini (atau *ro&atora7i air te*anan tini, 1'


45/61

Operasi

sa&el yan a*an dianalisis daat diuna*an dala& !olu&e *eil untu* aliran 7asa &o-ile. Mosianalit &elalui *olo& dierla&-at oleh -ahan *i&ia tertentu atau intera*si 7isi* denan 7ase dia&

*arena &elintasi an/an *olo&. eraa analit dierla&-at terantun ada si7at analit dan ada


46/61

*o&osisi 7ase stasioner dan &o-ile. Na*tu di &ana elutes analit tertentu (yan *eluar dari u/un

*olo&) dise-ut "a*tu retensi, "a*tu retensi dala& *ondisi tertentu diana u*u uni*

&enidenti7i*asi *ara*teristi* dari suatu analit tertentu. 'enunaan arti*el *e&asan u*uranle-ih *eil *olo& (yan &enita*an -a*ressure le-ih tini) &enin*at*an *eeatan linier

*o&onen &e&-eri*an sedi*it "a*tu untu* &ereda*an dala& *olo&, &enye-a-*an resolusi

ditin*at*an dala& *ro&atora& yan dihasil*an. elarut yan u&u& diuna*an adalah*o&-inasi &isi-le air atau airan -er-aai orani* (yan alin u&u& adalah &etanol dan

asetonitril). Air &un*in &enandun -u77er atau ara& untu* &e&-antu e&isahan *o&onen

analit, atau senya"a seerti asa& tri7luoroaeti yan -ertinda* se-aai aen asanan ion.

'ada *ro&atora7i,sear u&u& roses yan ter/adi adalah se-aai -eri*ut:

a&el di&asu**an atauun dia&ur*an -iasanya denan ara di4in/e*si*an,*e&udian

di&ulailah enye-aran &ole*ul yan dise-a-*an oleh di7usi eddy. Di7usi eddy adalah 7atoryan ti&-ul a*i-at enandaan lintasan untu* suatu aliran as &elalui suatu *olo& yan -erisi

arti*el4arti*el denan -er-aai -entu* dan u*uran yan diatur seara ta* -eraturan. 9eti*a

arti*el terse-ut &enalir &elalui saluran4saluran di antara arti*el4arti*el a*in. esarnya*ontri-usi di7usi eddy dari ele-aran ita &estinya -erantun ada u*uran arti*el

isian,-entu*nya,dan *eseraa&an distri-usi dala& *olo& terse-ut. elain di7usi eddy &asih ada

di7usi lonitudinal. iasanya -e-eraa &ole*ul =at terlarut e-derun -erdi7usi sean/anradient *onsentrasi,sehina suatu ita yan -erera* a*an &ele-ar dan a*an &enin*at*an

an/an "a*tu yan di-utuh*an untu* &enelusi ita dari *olo&.


47/61

Pengambilan sampel

Pengambilan sample aldehida di udara dikemukakan sebagai salah satu%ontoh, )ebuah kotak gel silika dilapisi dengan reagen 2,*!dinitro#enilhidra&in$2,*!+P-' dipakai untuk pengambilan sampel. +ipermukaan absorben ini,aldehid bereaksi dengan reagen untuk menghasilkan deriati#nya 2,*!dinitro#enilhidra&on $2,*!+P-&' $lihat gambar ba(ah'.)esudah pengambilan %ontoh, deriati# 2,*!+P-& diekstraksi denganlarutan dan ditentukan kandungan dengan memakai -PLC $kromatogra/%airan bertekanan tinggi', P+0GC $detektor #os#or nitrogen0 kromatogra/gas', dan0atau GC0)$kromatogra/ gas0spektometri massa'. Injeksi sampel

In/e*si sa&le seluruhnya ter/adi oto&atis. 9arena roses ini &eliuti te*anan, tida* sa&ahalnya denan *ro&atora7i as.

Waktu retensi

Na*tu yan di-utuh*an oleh senya"a untu* -erera* &elalui *olo& &enu/u dete*tor dise-ut

se-aai waktu retensi . Na*tu retensi diu*ur -erdasar*an "a*tu di&ana sa&el diin/e*si*an

sa&ai sa&el &enun/u**an *etinian una* yan &a*si&u& dari senya"a itu.enya"a4senya"a yan -er-eda &e&ili*i "a*tu retensi yan -er-eda. >ntu* -e-eraa senya"a,

"a*tu retensi a*an sanat -er!ariasi dan -erantun ada:

• te*anan yan diuna*an (*arena itu a*an -erenaruh ada la/u alir dari elarut)

• *ondisi dari 7ase dia& (tida* hanya ter-uat dari &aterial aa, tetai /ua ada u*uran

arti*el)


48/61

• *o&osisi yan teat dari elarut

• te&eratur ada *olo&

Detektor

Ada -e-eraa ara untu* &endete*si su-stansi yan telah &ele"ati *olo&. Metode u&u& yan

&udah dia*ai untu* &en/elas*an yaitu enunaan seraan ultra4!iolet.

u&lah ahaya yan disera a*an -erantun ada /u&lah senya"a tertentu yan &ele"ati

&elalui -er*as ada "a*tu itu.

Kromatogram

"romatogram menunjukkan hasil yang didapat. "romatogram yang

diinginkan adalah kromatogram yang lurus tinggi dengan lebar seke%ilmungkin. ukan dengan bentuk lainnya,karena bentuk tersebutmenandakan pemisahan dilakukan dengan sangat baik. amun dalamkromatogram kita menemukan beberapa pun%ak ke%il atau yangmengganggu dan disebut denga noise. oise mun%ul jika sampel kitaataupun pelarut yang kita gunakan belum pure,belum murni dari pengotor!pengotor yang mungkin tidak sengaja masuk kedalamnya.

asa gerak dalam -PLC memegang peranan penting karena sangat akanmempengaruhi kepada pemisahan,jadi ada beberapa %riteria yang harusdipenuhi #asa gerak :

!urni,tidak ada pengotor!)esuai dengan dete%tor dan sampel!4idak bereaksi dengan (adah!-arga murah dan mudah mendapatkannya.Keunggulan HPLCe-eraa *eunulan 1'


49/61

untu* &enalir*an eluen denan te*anan tini dan *onstan sehina &e&erinan *er/a

*olo& dan /ua e&isahansehina "a*tu le-ih sedi*it. ada o&a di*enal dua syste& dala&

te*ni* e&isahan yaitu iso*rati* dan radient,na&un radient le-ih -erisi7at a*urat *arena&asin4&asin o&a &enatur la/u alir larutan yan -er-eda.

1'


50/61

@o : u&lah ato& dala& *eadaan a=as

'/ : u&lah *eadaan *uantu& denan eneri yan sa&a ada *eadaan tere*sitasi

'o : u&lah *eadaan *uantu& denan eneri yan sa&a dala& *eadaan a=as

'enu*uran a-sor-an ada se*tro7oto&etri seraan ato&


51/61

dierlu*an suatu &ono*ro&ator elah yan daat &enhasil*an le-ar una* se*itar 0,0024

0,005n&. elaslah ada A dierlu*an suatu su&-er radiasi yan &ene&isi*an sinar ada

an/an elo&-an yan teat sa&a denan an/an elo&-an e&isinya, ya*ni denan

&enuna*an su&-er sinar la&u *atoda -eronna.

Instru&en A

• u&-er sinar

Yan -iasa diuna*an adalah la&u *atoda -erona (hallo" athode la&). ntu* &enu-ah sa&el yan -erua adatan atau airan &en/adi -entu* ua ato&nya, dan

/ua -er7unsi untu* ato&isasi. uhu yan daat diaai oleh nyala terantun ada as4as

yann diuna*an.

u&-er nyala yan alin -anya* diuna*an adalah a&uran asetilen se-aai -ahan

e&-a*ar dan udara se-aai eno*sidasi. 'roana4udara diilih oleh loa&4loa& al*ali *arena

suhu nyala yn le-ih rendah a*an &enurani -anya*nya ionisasi.

-. %ana nyala (7la&eless)


52/61

'enato&an daat dila*u*an dala& tun*u dari ra7it seerti tun*u yan di*e&-an*an oleh

Mas&ann. e/u&lah sa&el dia&-il sedi*it dan dileta**an di dala& ta-un ra7it, *e&udian

dianas*an denan siste& ele*tris denan ara &ele"at*an arus listri* ada ra7it.

iste& e&anasan &elalui 3 taha : enerinan (dryin), ena-uan (ashin), enato&an

(ato&isin). 'ada u&u&nya "a*tu dan suhu e&anasan tana nyala dila*u*an denan ara

terrora&.

• Mono*ro&ator

Mono*ro&ator di&a*sud*an untu* &e&isah*an dan &e&ilih an/an elo&-an yan

diuna*an dala& analisis. Disa&in siste& oti*, dala& &ono*ro&ator /ua terdaat suatu alat

yan diuna*an untu* &e&isah*an radiasi resonansi dan *ontinyu yan dise-ut denan hoer.

• Dete*tor

Diuna*an untu* &enu*ur intensitas ahaya yan &elalui te&at enato&an. iasanya

diuna*an ta-un enandaan 7oton (hoto&ultilier tu-e). Ada 2 ara yan diuna*an dala&

siste& dete*si :

a. Yan &e&-eri*an reson terhada radiasi resonansi dan radiasi *ontinyu

-. Yan hanya &e&-eri*an reson terhada radiasi resonansi

• Readout

Readout &erua*an suatu alat enun/u* atau daat /ua diarti*an se-aai siste& enatatan

hasil. 'enatatan hasil dila*u*an denan suatu alat yan telah ter*ali-rasi untu* e&-aaan

suatu trans&isi atau a-sor-si. 1asil e&-aaan daat -erua an*a atau -erua *ur!a dari suatu

reorder yan &ena&-ar*an a-sor-ansi atau intensitas e&isi.

Analisis *uantitati7 denan A

a&el harus dala& -entu* larutan, larutan yan a*an dianalisis harus sanat ener. Ada

-e-eraa ara untu* &elarut*an sa&el, yaitu :a.


53/61

$. 9uanti7i*asi denan *ur!a -a*u (*ur!a *ali-rasi)

A -u*an &erua*an &etode analisis yan a-solut. uatu er-andinan denan *ur!a

&erua*an &etode yan u&u&. 9ur!a *ali-rasi dala& A di-uat denan &e&asu**an

se/u&lah tertentu *onsentrasi larutan dala& siste& dilan/ut*an denan enu*uran. Disaran*an

a-sor-ansi sa&el tida* &ele-ihi dari a-sor-ansi -a*u tertini dan tida* *uran dari a-sor-ansi

-a*u terendah.

2. 9uanti7i*asi denan ara er-andinan lansun

;ara ini hanya -oleh dila*u*an /i*a telah di*etahui -ah"a *ur!a -a*u hu-unan antara

*onsentrasi denan a-sor-ansi &erua*an aris lurus dan &ele"ati titi* nol. ;ara yan

di*er/a*an hanya denan &enu*ur a-sor-ansi larutan -a*u (A -) denan *onsentrasi tertentu

(; -) ada satu *onsentrasi sa/aQ lalu di-aa /ua a-sor-ansi larutan sa&el (As). 9adar sa&el

(;s) dihitun denan ru&us :

;s G ; -

A - : A-sor-ansi -a*u

As : A-sor-ansi sa&el

; - : 9onsentrasi -a*u

;s : 9onsentrasi sa&&el


54/61

3. 9uanti7i*asi denan ara dua -a*u

Merua*an adatasi dari ara $ dan 2. Di-uat &asin4&asin 2 -uah larutan -a*u

yan *onsentrasinya sedi*it le-ih rendah dan le-ih tini dari *onsentrasi sa&el.

9euntunan ara ini adalah *onsentrasi -a*uu &ende*ati *onsentrasi sa&el

sehina a*an dieroleh resisi dan a*urasi yan -ai*.

. ;ara standar adisi (ara ena&-ahan -a*u)

9e-anya*an analisis dila*u*an ada sa&el yan tida* identi* denan standar

dala& larutan air, *arenanya ada *asusu ini dierlu*an ena&uran &atri*s denan

-a*u. i*a &atri*s tida* di*etahui atau -er!ariasi dari satu *e yan lain, &a*a&etode standar adisi serin*ali diuna*an.

anuan4anuan ada e*tro7oto&etri eraan Ato&

anuan4anuan (inter7erene) ada A adalah eristi"a4eristi"a yan

&enye-a-*an e&-aaan a-sor-ansi unsur yan dianalisi &en/adi le-ih *eil atau

le-ih -esar dari nilai yan sesuai denan *onsentrasinya dala& sa&el. anuan4

anuan yan daat ter/adi diantaranya :

$. anuan yan -erasal dari &atri*s sa&el yan daat &e&enaruhi -anya*nya

sa&el yan &enaai nyala.

2. anuan *i&ia yan daat &e&enaruhi /u&lah B -anya*nya ato& yan ter/adi di

dala& nyala.

3. anuan oleh a-sor-ansi yan dise-a-*an -u*an oleh a-sor-ansi ato& yan

dianalisis, yaitu a-sor-ansi oleh &ole*ul4&ole*ul yan tida* terdisosiasi di dala&

nyala. anuan terse-ut daat diatasi denan ara :

a. 'enunaan nyala B suhu ato&isasi yann le-ih tini

-. 'ena&-ahan senya"a enyana. 'ene*stra*sian unsur yan a*an dianalisis

d. 'ene*stra*sian uus atau ion enannu

. anuan oleh enyeraan non4ato&i* (non ato&i a-sortion)

S$&KTROFOTOM&TRI %TRA)IO%&T "A' TAM$AK ()ISI*&%!


55/61

'enyeraan (a-sor-si) sinar u! dan sinar ta&a* ada u&u&nya dihasil*an

oleh e*sitasi ele*tron4ele*tron i*atan, a*i-atnya an/an elo&-an ita yan

&ena-sor-si daat dihu-un*an denan i*atan yan &un*in ada dala& suatu

&ole*ul. Ada 3 &a& enyeraan eneri u! dan sinar ta&a*, yaitu :

$. 'enyeraan oleh transisi ele*tron i*atan dan ele*tron anti i*atan (ele*tron si&a (),

ele*tron hi (S), dan ele*tron yan tida* -eri*atan atau non -ondin ele*tron (n)).

a. le*tron si&a (), or-ital ele*tron yan &enye-a-*an ter/adinya i*atan tunal. -. I*atan hi ( ), or-ital hi ter/adi *erena tu&an tindih (o!erlain) 2 or-ital

ato& .

. le*tron -u*an i*atan (ele*tron n non -ondin ele*tron), dise-ut non -ondin

ele*tron *arena ele*tron terse-ut tida* i*ut serta dala& e&-entu*an i*atan *i&ia

dala& suatu &ole*ul. @on -ondin ele*tron ini -iasanya terdaat dise*itar ato& @, ,

O, dan haloen.

2. 'enyeraan oleh transisi ele*tron d dan 7 dari &ole*ul *o&le*s.

3. 'enyeraan *arena erindahan &uatan

Ase* 9ualitati7 dan 9uantitati7 e*tro7oto&etri >4is

$. Ase* *ualitati7

e*tro7oto&etri u!4!is daat diuna*an untu* analisiis *ualitati7 denan

&ena-un*annya denan se*tro7oto&etri IR, resonansi &anet inti, dan

se*tro7oto&etri &asa. Data yan dieroleh se*tro7oto&etri u!4!is adalah an/an

elo&-an &a*si&al, intensitas, e7e* 1, dan elarut, yan se&uanya daat

dier-andin*an denan data yan sudah diu-li*asi*an.

2. Ase* *uantitati7

Dala& ase* *uantitati7, suatu -er*as radiasi di*ena*an ada larutan sa&el dan

intensitas sinar radiasi yan diterus*an diu*ur -esarannya. eraan daat ter/adi /i*a

7oton B radiasi yan &enenai uli*an &e&ili*i eneri yan sa&a denan eneri

yan di-utuh*an untu* &enye-a-*an ter/adinya eru-ahan tenaa. 9e*uatan radiasi


56/61

/ua &enala&i enurunan denan adanya enha&-uran dan e&antulan ahaya,

a*an tetai enurunan *arena hal ini sanat *eil di-andin*an denan roses

enyeraan.

1u*u&


57/61

ersa&aan hu-unan antara a-sor-ansi denan *onsentrasi ada 2 an/an

elo&-an, sehina *onsentrasi &asin4&asin *o&onen daat dihitun.

1al4hal yan harus dierhati*an dala& analisis se*tro7oto&etri >4is

Ada tahaan4tahaan yan harus dierhati*an, diantaranya Q

a. 'e&-entu*an &ole*ul yan daat &enyera sinar >4is

1al ini erlu dila*u*an /i*a senya"a yan dianalisis tida* &enyera ada daerah

terse-ut. ;ara yan diuna*an adalah denan &enu-ah &en/adi senya"a lain atau

direa*si*an denan senya"a tertentu

-. Na*tu oerasional (oeratin ti&e)

;ara ini -isa diuna*an untu* enu*uran hasil rea*si atau e&-entu*an "arna.

%u/uannnya adalah untu* &enetahui "a*tu enu*uran yan sta-il. Na*tu

oerasional ditentu*an denan &enu*ur hu-unan antara "a*tu enu*uran denan

a-sor-ansi larutan.

. 'e&ilihan an/an elo&-an

'an/an elo&-an yan diuna*an harus &e&unyai a-sor-ansi &a*si&al.

>ntu* &e&ilih an/an elo&-an &a*si&al, dila*u*an denan &e&-uat *ur!a

hu-unan antara a-sor-ansi denan an/an elo&-an dari suatu larutan -a*u ada

*onsentrasi tertentu. 1al ini erlu dila*u*an, *arena :

'ada an/an elo&-an &a*si&al *ee*aannya &a*si&al, sehina eru-ahan

a-sor-ansi untu* setia satuan *onsentrasi adalah yan alin -esar.

Dise*itar an/ann elo&-an &a*si&al, -entu* *ur!a a-sor-ansi datar dan ada

*ondisi terse-ut hu*u&


58/61

Di-uat seri larutan -a*u dari =at yan a*an dianalisis denan -er-aai

*onsentrasi. Masin4&asin a-sor-ansi larutan denan -er-aai *onsentrasi diu*ur,

*e&udian di-uat *ur!a yan &erua*an hu-unan antara a-sor-ansi (y) denan

*onsentrasi (G).

e. 'e&-aaan a-sor-ansi sa&el atau uli*an

A-sor-an yan ter-aa ada se*tro7oto&eter henda*nya antara 0,2 sa&ai 0,2

atau $5K sa&ai #0K /i*a di-aa se-aai trans&itan. An/uran ini -erdasar*an -ah"a

*esalahan dala& &e&-aa % adalah 0,005 atau 0,5K (*esalahan 7oto&etri*).

Instru&entasi e*tro7oto&eter >4is

e*tro7oto&eter yan sesuai untu* enu*uran di daerah se*tru& u! dan

sinar ta&a* terdiri atas suatu siste& oti* denan *e&a&uan &enhasil*an sinar

&ono*ro&atis dala& /an*auan an/an elo&-an 2004800 n&. 9o&onen4

*o&onennya &eliuti su&-er4su&-er sinar, &ono*ro&ator, dan siste& oti*.

i. u&-er4su&-er la&u, la&u deuteriu& diuna*an untu* daerah u! ada

an/an elo&-an $C04350 n&, la&u haloen *uarsa atau la&u tunsten

diuna*an untu* daerah !isi-el ada an/an elo&-an 3504C00 n&. ii. Mono*ro&ator, diuna*an untu* &endisersi*an sinar *edala& *o&onen4

*o&onen an/an elo&-an yan seln/utnya a*an diilih oleh elah (slit).

Mono*ro&ator -erutar sede&i*ian rua sehina *isaran an/an elo&-an

dile"at*an ada sa&el se-aai san instru&en &ele"ati se*tru&.

iii. Oti*4oti*, daat didesain untu* &e&eah su&-er sinar &ele"ati 2

*o&arte&en, dan seerti ada se*tro7oto&eter -er*as anda (dou-le -ea&), suatu

larutan -lan*o daat diuna*an dala& satu *o&arte&en untu* &en*ore*si

e&-aaan atau se*tru& sa&el. Yan alin serin diuna*an se-aai -lan*o

dala& se*tro7oto&etri adalah se&ua elarut yan diuna*an untu* &elarut*an

sa&el atau erea*si

F%OROM&TRI


59/61

Ada 2 eristi"a 7luoresensi, yaitu 7luoresensi dan 7os7orisensi. 'ada

7luoresensi, e&anaran *e&-ali sinar oleh &ole*ul yan telah &enyera eneri sinar

tr/adi dala& "a*tu yan sanat sin*at setelah enyeraan ($048 deti*). Fluororesensi

-erasal dari transisi antara tin*at4tin*at eneri ele*troni* sinlet dala& suatu

&ole*ul.

'ada 7os7oresensi, a*an ter/adi e&anaran *e&-ali sinar oleh &ole*ul yan

telah &enyera eneri sinar tr/adi dala& "a*tu yan relati7 le-ih la&a ($04 deti*).

Fos7oresensi -erasal dari transisi antara tin*at4tin*at eneri ele*troni* trilet *e

sinlet dala& suatu &ole*ul.

'roses Dea*ti!asi

'roses dea*ti!asi daat di-eda*an &en/adi 2, yaitu : tana e&anaran sinar

dan denan e&anaran sinar. Dea*ti!asi yan tana &elalaui e&anaran sinar

daat -erua :

$. 'enendoran !i-rasi, &erua*an erindahan eneri !i-rasi dan &ole*ul yan

tere*sitasi. 1al ini ter/adi a*i-at *ele-ihan eneri !i-rasi yan di&ili*i a*an seera

dileas*an se-aai a*i-at ta-ra*an4ta-ra*an antara &ole*ul4&ole*ul terse-ut denan

&ole*ul4&ole*ul elarut.

2. 9on!ersi *e dala& (internal on!ersion), &erua*an suatu erindahan tin*at

eneri, yan &ana suatu &ole*ul a*an indah dari tin*at eneri ele*troni* le-ih

tini *e tin*at ele*troni* yan le-ih re3ndah tana e&anaran sinar.

3. 9on!ersi *e luar (eGsternal on!ersion), &erua*an erindahan eneri dari roses

intera*si &ole*ul4&ole*ul lain.

.


60/61

Analisis 9uantitati7 Denan Fluoresensi

uaya suatu &ole*ul -er7luoresensi, &a*a &ole*ul terse-ut harus &enyera

radiasi. i*a *onsentrasi senya"a yann &enyera radiasi terse-ut sanat tini,

&a*a sinar yan &enenai sa&el a*an dia-sor-si oleh laisan erta&a larutan dan

hanya sedi*it radiasi yan disera oleh oleh -aian lain sa&el ada /ara* yan le-ih

/auh. 9arena hal ini tida* diinin*an, &a*a sa&el harus di-uat dala& *onsentrasi

rendah untu* &eneah ter/adinya enyeraan radiasi yan tida* seraa& ini.

'rosedur analisis *uantitati7 daat dila*u*an denan &e&-uat *ur!a -a*u.

9ur!a -a*u yan &enyata*an hu-unan antara intensitas 7luoresensi denan

*onsentrasi -a*u tertentu disia*an denan larutan -a*u &urni yan sudah di*etahui

*onsentrasinya. esarnya *onsentrasi dala& sa&el daat dihitun denan

&e&asu**an intensitas 7luoresensi sa&el *e dala& *ur!a -a*u. elain itu, rosedur

analisis /ua daat dila*u*an denan &e&-andin*an seara lansun antara

intensitas 7luoresensi -a*u denan intensitas 7luorsensi sa&el. Yan erlu

dierhati*an adalah -ah"a *ondisi analisi

Documents

Analisis Kuantitatif Metode Konvensiona