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CURSO: Análisis Químico TEMA: Primer grupo de cationes (2do Laboratorio) DOCENTE: Vizarreta E. Tomás ALUMNOS: Roa Bernardillo, Gianmarco Omar 20131282D Lezma Jara, Jorge 20131346B Cueva Gomez, Jose 20134526ª FECHA DE REALIZACIÓN FECHA DE PRESENTACIÓN Jueves 16 de Abril Jueves 23 de Abril

Segundo informe

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Informe número 2 de análisis químico

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2DO LABORATORIO: PRIMER GRUPO DE CATIONESANLISIS QUMICO

CURSO: Anlisis QumicoTEMA: Primer grupo de cationes (2do Laboratorio)DOCENTE: Vizarreta E. TomsALUMNOS:Roa Bernardillo, Gianmarco Omar 20131282DLezma Jara, Jorge 20131346BCueva Gomez, Jose 20134526

FECHA DE REALIZACINFECHA DE PRESENTACIN

Jueves 16 de AbrilJueves 23 de Abril

2015

OBJETIVOSEl objeto de esta prctica es observar e identificar las reacciones caractersticas de los tres cationes pertenecientes al grupo I (Ag+, Pb2+ y Hg22+) y determinar si una muestra problema contiene algunos de estos iones. Los cationes de este grupo tienen la particularidad de que forman cloruros insolubles en presencia de cidos diluidos.

FUNDAMENTO TERICOFUNDAMENTO TERICO

Cationes: Ag+, Pb2+, Mg22+ El escaso producto de solubilidad de los cloruros de los cationes de este grupo permite su separacin del resto de los cationes precipitndoles con HCl diluido. Sin embargo, la solubilidad del PbCl2 es lo suficientemente alta para que su precipitado no sea total, y por eso se incluye tambin el Pb2+ en el segundo grupo.Para separar los diversos cloruros formados se utilizan sucesivamente los hechos siguientes: 1 Solubilidad del PbCl2 en agua caliente2Doble accin simultnea del NH3 sobre los cloruros de plata y mercurioso, solubilizando el primero por formacin del complejo Ag(NH3)2 y provocando la disminucin del segundo en Hg y Hg(NH3)Cl.En la solucin acuosa se caracteriza el Pb2+ con CrO42- con I-. En la amoniacal se caracteriza el Ag* destruyendo el complejo mediante la adicin de un cido que precipita AgCl con el Cl- que haba presente en la solucin o formando AgI con I*. El color negro, obtenido por la accin del NH3 sobre el Hg2Cl2, es suficiente para caracterizar el catin, que no obstante, puede comprobarse disolviendo el precipitado en agua regia e identificando el Hg2+ formado con SnCl2, o con difenilcarbazona.Las sucesivas operaciones se condensan en las siguientes etapas del anlisis:1. Precipitacin de los cationes del grupo con HCl.2. Separacin del PbCl2 por solubilizacin en agua hirviente e identificacin del Pb2* en la solucin.3. Separacin del AgCl por solubilidad en NH3 e identificacin del Ag*.Confirmacin del Hg2*.Efecto de la formacin de complejos en la solubilidadUna propiedad de los iones metlicos es su capacidad para actuar como cidos de lewis hacia las molculas de agua, formndose un ion complejo, estos iones tienen un efecto dramtico sobre la solubilidad de las sales del metal dependiendo si el medio interacta ms con el ion o el agua.Los iones complejos son muy inestables.

EQUIPO Y MATERIALES 6 Tubos de ensayo Un vaso de precipitado Un embudo Papel tornasol en trozos Papel de filtro Reactivos (HCl, H2O, HNO3, NH4OH, K2CrC4, K2Cr3C7, KI, H2SO4)

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL1. La solucin entregada contiene los cationes del grupo I (Ag+, Pb2+, Hg2+).Solucin con los cationes del grupo I

2. Diluir ligeramente la solucin con H2O destiladaSolucin diluida de cationes del grupo I H2O

3. Aadir a la solucin HCl 6N gota a gota. Observa algn cambio inicialmente? Complete la reaccin. Filtre y deseche la solucin filtrada.Precipitado blanquecino HCl 6N

Se observa una turbidez blanca y la formacin de un precipitado blanquecinoEl precipitado filtrado contiene los cationes del primer grupo (Ag+, Pb2+, Hg2+) 4. Lave el precipitado obtenido con H2O destilada caliente, sin necesidad de retirar el papel de filtro del embudo (realice esta operacin aadiendo el agua por los contornos del precipitado). Conserve el precipitado y la solucin filtrada (no retire el papel de filtro del embudo).Baqueta Agua caliente

Solucin filtrada conteniendo catin plomo Precipitado blanquecino

Embudo

Realizamos este proceso para separar los cationes de plomo ya que el PbCl2 es soluble en agua caliente, as la solucin filtrada solo contiene dichos cationes.5 porcin: Aadir gota a gota Na2S. Qu caractersticas posee el precipitado obtenido?Precipitado Na2S

El precipitado obtenido (PbS) indica la presencia del catin Pb2-

* Las ecuaciones de estas reacciones se encuentran en la pregunta 2.a del cuestionario5. Lavar el precipitado de 4. con gotas de NH4OH 15N (siempre aadiendo el reactivo por los contornos del precipitado); se obtiene dos productos: precipitado y solucin.

Baqueta NH4OH 15NPapel de filtroSolucin filtrada conteniendo plata Precipitado blanquecino con puntos negros

Embudo

El precipitado que se mantiene sin disolver indica la presencia del catin Hg2++.6. La solucin de 6. se separa en 3 porciones se aade gotas de KI, H2CrO4 y HNO3 hasta observar la formacin de un precipitado.1 porcin: Aadir gota a gota KI El precipitado amarillento obtenido (AgI) indica la presencia del cation Ag+1 2 porcin: Aadir gota a gota H2CrO4 El precipitado obtenido indica la presencia del cation Ag+1 3 porcin: Aadir gota a gota HNO3 El precipitado obtenido indica la presencia del cation Ag+1

CONCLUSIONES Puesto que el PbCl2 se disuelve en caliente, es necesario que la solucin enfre para poder comprobar la presencia del catin Pb+2, o se puede correr el riesgo de que alguna reaccin no se realice.

Es necesario eliminar todo el PbCl2 en el lavado, para que este no afecte las futuras reacciones que se van ha realizar.

RECOMENDACIONES Tener cuidado con el manejo de los reactivos puesto que algunos pueden ser muy concentrados, y estos pueden causar lesiones si no se las manipula de la manera correcta.

El lquido de lavado se debe aplicar por el contorno del papel de filtro para que el lavado sea completo para no tener complicaciones con las identificaciones en el futuro.

CUESTIONARIO1. Qu precaucin importante, se debe de tener en cuenta, durante la precipitacin completa del grupo 1er Grupo de Cationes? Por qu?

Para conseguir el precipitado de los cationes del primer grupo a la solucin contenida de estos cationes se le hace reaccionar con HCl, el cual nos dar una precipitacin de color blanca, evidencia de los cationes de dicho grupo.En el proceso se debe agregar HCl gota a gota para evitar el exceso de HCl (medio acido) ya que podemos hacer que no toda la plata precipite y se solubilice de nuevo.

2. Para qu se utiliz la disolucin concentrada de amoniaco en la obtencin de cationes? Y En qu momento se procede a su uso?

El uso del amoniaco NH4OH para neutralizar la solucin filtrada as proceder a la obtencin de

3. Cmo reconoce la presencia de catin mercurio en la muestra dividida?

luego de hacer el reconocimiento del catin Pb nos queda precipitado en el papel filtro el cual procederemos a reaccionar con Hidrxido de amonio NH4(OH) (15N) (siempre aadiendo el reactivo por los contornos del precipitado) El nuevo precipitado se torn de color negro con pequeos puntos blanquecinos lo que identifica al mercurio molecular y al respectivamente.

BlancoNegro

4. Haga un diagrama, indicando la separacin identificacin de los cationes del primer grupo

MUESTRA: CATIONES DE 1 GRUPOProduce precipitado de:AgCl, PbCl2, Hg2Cl2Se trata con agua calienteEn el papel de filtro:AgCl, Hg2Cl2

En la solucin:PbCl2O7

En el papel de filtro:Hg(NH2)Cl + HgEn la solucin:[Ag (NH3)2]+Se aade HClSe aade H2O ( 100 C)Se aade NH4OHSe identifica Pb2+ con KI, K2CrO4, K2Cr2O7, y Na2SSe identifica Ag+ con K2CrO4, HNO3 y KI

5. Si se agrega NaCl, a 1L de disolucin 0,010 M de AgNO3, en medio cido, hasta que la concentracin del anion cloruro, es de 1x10-3 ion-gr/lt. Cuntos gramos del catin Plata Ag+ precipitaran y cuantos gramos del catin, quedarn sin precipitar? Suponga V = 0 (No hay variacin de volumen, en la disolucin), Kps=1,56x10-10.

6. a) Calcule la cantidad en gramos de HNO3(ac), cuya densidad es de 1,40 se necesitan para preparar 3000 ml de solucin 2,00N.

M=N2 = x=6 moles

b) Calcule el volumen en lts. de NH4OH 2N, que se podra preparar a partir de 1 lt de solucin al 24%, cuya densidad ese de 0,9.

7. Calcule las concentraciones del Ag+ y del NH3, [Ag+] y [NH3] en una disolucin de [Ag(NH3)2]OH(ac), 0,088M si la Kdc =7,2x10-8

Ag(NH3)+2 Ag+ + 2NH3Si un compuesto de frmula AxBy se disocia segn la reaccin:

La constante de disociacin Kd se expresa mediante la siguiente relacin de concentraciones (en moles por litro):

Ahora, para nuestro caso:Ag(NH3)+2 Ag+ + 2NH3 0,088M - - -x +x +2x -------------------------------------------- (0,088-x) x 2x

Por lo tanto:

8. A 20 ml. de NH4OH(ac) 0,2M se le agregan 25 ml. de HNO3(ac) 0,3N. calcule el pOH de la disolucin resultante.

NH4OH(ac) -> NH4+ + OH-0.2moles/litro x 0.02 litro = 0.004 molesHNO3(ac) + H2O -> NO-3 + H3O+0.3N mol/litro x 0.025 L = 0.0075 moles[H3O+] = (0.0075 0.004)/0.045pOH = 12.891BIBLIOGRAFAAlexeiev, V. (1975). Semimicroanlisis Qumico Cualitativo (ed., Vol., pp. 409-506). URSS, MIR Mosc.http://es.wikipedia.org/wiki/Constante_de_disociaci%C3%B3n

Facultad de Ingeniera Geolgica, Minera y Metalrgica - UNI15