Upload
others
View
5
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
LAPORAN TUGAS AKHIR
PENGARUH SUHU DALAM PENINGKATAN
KADAR PATCHOULI ALCOHOL
MENGGUNAKAN DISTILASI VAKUM DAN
PROSES PENGKELATAN DENGAN ASAM
SITRAT
(The Influence of Temperature in Improving the Patchouli Alcohol Degree with Vacuum Distillation and Chelating Technique Process with Citric Acid)
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk menyelesaikan studi pada
Program Studi Teknik Kimia Departemen Teknologi Industri
Sekolah Vokasi Universitas Diponegoro
Semarang
Disusun oleh :
Zuhrianur Aini 21030114060114
PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA DEPARTEMEN TEKNOLOGI INDUSTRI
SEKOLAH VOKASI UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG 2017
iii
ABSTRAK
Minyak atsiri daun nilam mempunyai prospek yang baik sebagai komoditas minyak atsiri yang dibutuhkan dalam industri parfum, kosmetik, sabun dan lainnya. Kandungan patchouli alcohol pada mutu minyak nilam dapat ditingkatkan melalui metode distilasi vakum. Pada proses distilasi vakum yang dihasilkan warna minyak nilam menjadi berwarna gelap. Tujuan dari penelitian ini untuk meningkatkan kadar patchouli alcohol dengan Distilasi vakum dimana suhu yang digunakan 110 oC, 120 oC, dan 140 oC. Namun warna minyak nilam menjadi gelap. Cara untuk meningkatkan kecerahan warna minyak nilam hasil distilasi vakum dilakukan dengan proses pengkelatan menggunakan jenis pengkelat asam sitrat. Waktu proses selama 15 menit dengan konsentrasi pengkelatan 0,5 M. Proses pengkelatan dengan pengkelat asam sitrat digunakan pada variabel suhu 120 oC dengan kecepatan 125 rpm dan temperatur 50oC dengan hasil pengujian berwarna coklat tua menjadi terang. Dari hasil distilasi diperoleh kadar patchouli alcohol dari 29% menjadi 37%.
Kata Kunci : minyak atsiri daun nilam, patchouli alcohol, distilasi vakum,
pengkelatan, EDTA.
ABSTRACT
Patchouli oil has good prospects as an essential oil commodity and needed in the industry of parfume, cosmetics, soaps and etc. The content of patchouli alcohol in quality of patchouli oil can be increased through vacuum distillation method. Vacuum distillation process which is produced the patchouli alcohol became dark. This research aim is to increase the brightness of the color with vacuum distillation which was the temperature is used 110 oC, 120 oC, and 130 oC. However the color of patchouli became dark. The method for increasing the brightness patchouli oil from vacuum distillation was done with chelating process by the type of chelating agent is citric acid. Processing time was done in 15 minutes with a concentration 0,5 M. Chelating process with chelating agent is citric acid was used for the variabel of temperature in 120 oC with stirring speed 125 rpm and temperature 50 oC with the test result from dark brown to bright brown. From the distillation result is obtained patchouli alcohol degree from 29% to 37%. Keywords : patchouli essential oil, patchouli alcohol, vacuum distillation, chelating technique, EDTA
iv
KATA PENGANTAR
Alhamdulillah, Segala puji dan syukur penyusun panjatkan kehadirat
Allah SWT atas segala rahmat, berkah dan karunia–Nya sehingga penyusun
dapat menyelesaikan Proposal Tugas Akhir ini sesuai dengan waktu yang telah
ditentukan. Proposal Tugas Akhir ini, yang merupakan salah satu syarat untuk
menyelesaikan studi di Program Studi Diploma III Teknik Kimia Departemen
Teknologi Industri Sekolah Vokasi Universitas Diponegoro Semarang.
Pada kesempatan kali ini, perkenankanlah penyusun mengucapkan
terimakasih kepada :
1. Allah SWT yang telah memberikan segala limpahan nikmat, berkah dan
karunia-Nya sehingga Laporan Praktek Kerja ini dapat selesai
2. Ir. Hj. Wahyuningsih, M.Si selaku Ketua Program Studi Diploma III
Teknik Kimia Departemen Teknologi Industri Sekolah Vokasi Universitas
Diponegoro.
3. Dr. Eng. Vita Paramita, ST, MM, M.Eng selaku Sekretaris Program Studi
Diploma III Teknik Kimia Departemen Teknologi Industri Sekolah Vokasi
Universitas Diponegoro
4. M. Endy Yulianto, ST, MT. selaku dosen pembimbing, terima kasih atas
segala bimbingannya selama ini hingga terselesaikannya proposal tugas
akhir ini tepat waktu.
5. Ir. R.TD. Wisnu Broto, MT dan Dra. FS. Nugraheni, M.Kes, selaku Dosen
Wali kelas B Angkatan 2014, yang telah banyak memberikan semangat
dan doa kepada kami.
v
6. Seluruh Dosen dan Civitas Akademika Program Studi Diploma III
Teknik Kimia Departemen Teknologi Industri Sekolah Vokasi Universitas
Diponegoro.
7. Bapak dan Ibu serta Keluarga yang tak henti-hentinya selalu mendoakan
dan memotivasi untuk senantiasa bersemangat dan tak mengenal kata
putus asa. Terima kasih atas segala dukungannya, baik secara material
maupun spiritual hingga terselesaikannya laporan ini.
8. Pabika Salsabila Witri, Imam Anshori, Mochamad Nasrullah selaku
partner dalam TA dan teman-teman mahasiswa, terutama Keluarga besar
Valerat angkatan 2014 yang telah memberikan informasi, semangat, dan
dukungan dalam menyelesaikan laporan ini.
9. Semua pihak yang telah membantu hingga terselesaikannya laporan ini.
Penyusun menyadari adanya keterbatasan dalam penyusunan laporan
ini. Besar harapan penyusun akan adanya saran dan kritik yang sifatnya
membangun guna kesempurnaan laporan ini.
Semarang, 6 Juni 2017
Penyusun,
vi
DAFTAR ISI
Halaman
Halaman Cover .................................................................................................... i
Halaman Pengesahan ......................................................................................... ii
Abstrak ................................................................................................................ iii
Kata Pengantar .................................................................................................... iv
Daftar Isi .............................................................................................................. vi
Daftar Tabel ......................................................................................................... ix
Daftar Gambar ..................................................................................................... x
BAB I. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang .............................................................................................. 1
1.2 Perumusan Masalah ..................................................................................... 4
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Nilam ............................................................................................................ 5
2.1.1. Definisi Nilam ...................................................................................... 5
2.1.2. Minyak Nilam ...................................................................................... 7
2.1.3. Kandungan Kimia Nilam ...................................................................... 7
2.1.4. Komposisi Kimia Minyak Daun Nilam .................................................. 8
2.1.5. Kegunaan Minyak Nilam ..................................................................... 9
2.1.6. Penyulingan Minyak Nilam .................................................................. 10
2.1.7. Pemucatan / Pengkelatan Minyak Nilam ............................................. 11
2.2 Patchouli Alcohol .......................................................................................... 14
2.2.1. Pemanfaatan Patchouli Alcohol ............................................................ 15
2.2.2. Isolasi Patchouli Alcohol ....................................................................... 15
2.3 Minyak Atsiri ................................................................................................. 16
vii
2.3.1. Sifat-sifat Minyak Atsiri ......................................................................... 16
2.3.2. Golongan Minyak Atsiri ........................................................................ 17
2.4 Kualitas Minyak Atsiri .................................................................................... 19
2.4.1. Densitas ............................................................................................... 19
2.4.2. Kelarutan dalam Alkohol ...................................................................... 19
2.4.3. Penentuan Bilangan Asam ................................................................... 20
2.4.5. Analisis Kadar Patchouli Alcohol dengan GCMS .................................. 20
2.5 Distilasi Vakum ............................................................................................. 21
BAB III. TUJUAN DAN MANFAAT
3.1 Tujuan ........................................................................................................... 23
3.1.1 Tujuan Umum ...................................................................................... 23
3.1.2 Tujuan Penelitian ................................................................................. 23
3.2 Manfaat ......................................................................................................... 24
BAB IV. PERANCANGAN ALAT
4.1 Spesifikasi Alat ............................................................................................. 25
4.2 Gambar dan Dimensi Alat ............................................................................. 26
4.2.1. Spesifikasi Alat Distilasi Kaca ............................................................... 27
BAB V. METODOLOGI
5.1 Alat dan Bahan yang Digunakan .................................................................... 30
5.1.1 Alat yang Digunakan ............................................................................ 30
5.1.2 Bahan yang Digunakan ........................................................................ 30
5.2 Tahapan-Tahapan dalam Peneitian ............................................................... 31
5.2.1 Tahap I (Peningkatan PA dengan Distilasi Vakum) .............................. 31
5.2.2 Tahap II (Pengkelatan Menggunakan Asam Sitrat) .............................. 31
5.2.3 Tahap III (Analisis) ............................................................................... 31
viii
5.3 Prosedur Percobaan dan Analisis Produk ...................................................... 31
5.3.1 Prosedur Percobaan ............................................................................ 31
5.3.2 Analisis Produk .................................................................................... 33
5.4 Variabel Penelitian ......................................................................................... 35
5.4.1 Variabel Tetap ..................................................................................... 35
5.4.2 Variabel Berubah ................................................................................. 35
5.5 Jadwal Praktikum Tugas Akhir ....................................................................... 35
BAB VI. HASIL DAN PEMBAHASAN
6.1 Hasil Pengamatan dan Perhitungan ............................................................... 36
6.2 Pembahasan .................................................................................................. 36
6.2.1 Grafik Hubungan Densitas pada Suhu .................................................. 36
6.2.2 Grafik Hubungan Bilangan Asam pada Suhu ........................................ 38
6.2.3 Analisis GC-MS Minyak Nilam ............................................................... 40
6.2.5 Hasil Proses Pengkelatan dengan Asam Sitrat ..................................... 42
BAB VII. KESIMPULAN DAN SARAN
6.3 Kesimpulan .................................................................................................... 46
6.4 Saran ............................................................................................................. 47
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................. 48
ix
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
1. Komposisi Utama Minyak Daun Nilam ........................................................... 8
2. Syarat Mutu Minyak Nilam…….. .................................................................... 9
3. Alat yang Digunakan pada Percobaan ........................................................... 30
4. Bahan yang Digunakan dalam Percobaan ..................................................... 31
5. Hasil Analisis Produk ..................................................................................... 36
6. Perbandingan Karakteristik Minyak Nilam ...................................................... 36
7. Analisis GC-MS Minyak Nilam ....................................................................... 40
x
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
1. Tanaman Nilam.............................................................................................. 6
2. Patchouli Alcohol Asam ................................................................................. 15
3. 2-Naffalenkarboksilat ..................................................................................... 15
4. Rangkaian Alat Distilasi Kaca ........................................................................ 26
5. Prosedur Percobaan Minyak Nilam dengan Distilasi Vakum .......................... 32
6. Prosedur Percobaan Pengkelatan dengan Asam Sitrat .................................. 33
7. Prosedur Percobaan Penentuan Densitas Produk ......................................... 33
8. Prosedur Percobaan Penentuan Bilangan Asam ........................................... 34
9. Grafik Hubungan Densitas dengan Suhu ....................................................... 36
10. Grafik Hubungan Bilangan Asam dengan Suhu ............................................. 38
11. Analisis GC-MS Minyak Nilam ....................................................................... 40
12. Sebelum Pengkelatan dan Sesudah Pengkelatan .......................................... 43
1
BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Minyak atsiri atau yang disebut juga dengan essential oil, etherial oils
atau volatile oils adalah komoditi ekstrak alami dari jenis tumbuhan yang berasal
dari daun, bunga, kayu, biji-bijian bahkan putik bunga. Setidaknya ada 150 jenis
minyak atsiri yang selama ini diperdagangkan di pasar internasional dan 40 jenis
diantaranya dapat diproduksi di Indonesia (Manurung, 2010)
Minyak nilam merupakan salah satu jenis minyak atsiri yang fungsinya
dalam industri sabun, kosmetika, dan industri parfum tidak dapat digantikan oleh
zat sintetik karena sangat berperan dalam menentukan kekuatan, sifat dan
ketahanan wangi. Hal ini disebabkan oleh sifatnya yang dapat mengikat bau
wangi bahan pewangi lain (fiksatif) dan sekaligus membentuk bau yang harmonis
dalam suatu campuran. Minyak nilam sendiri sebenarnya telah dapat disebut
sebagai parfum ( Benyamin, B, 1995; Lawrence M.B, 1994; Harunsyah, 2011).
Selama ini petani nilam hanya mampu menghasilkan minyak nilam
dengan kandungan patchouli alcohol 26–28%, sedangkan pabrik penyulingan
dengan peralatan suling bahan bajaanti karat mampu menghasilkan minyak
nilamdengan kandungan patchouli alcohol 31–35% (Sarwono,1998; Yudistira
Adi, et al). Dan dijual diekspor dengan harga murah. Padahal kandungan
patchouli alcohol dalam minyak nilam dapat dimaksimalkan sampai 40–50%
(Suyono, 2001; Yudistira Adi, et al). Untuk di ekspor, minyak nilam petani
terkendala dengan mutu yang masih belum dapat memenuhi persyaratan yang
diajukan oleh pembeli diantaranya kejernihan dan kandungan PA (patchouli
2
alcohol) yang masih rendah. Untuk itu diperlukan teknologi tepat guna yang
dapat meningkatkan kejernihan dan kandungan PA minyak nilam tersebut, dalam
hal ini dapat dilakukan dengan mengaplikasikan proses pemurnian minyak nilam.
Pemurnian yang dilakukan merupakan proses penghilangan bahan-bahan
yang tidak diinginkan dari minyak nilam hasil penyulingan. Proses ini bertujuan
untuk meningkatkan kualitas minyak agar mempunyai nilai jual yang lebih tinggi.
Metode pemurnian yang dikenal adalah pemurnian secara kimia dan fisik.
Pemurnian secara kimia dapat dilakukan dengan menambahkan adsorben atau
senyawa komplek tertentu. Peralatan yang digunakan dalam pemurnian ini cukup
sederhana. Sedangkan pemurnian secara fisik memerlukan peralatan penunjang
yang cukup spesifik (Hernani dan Warwati, 2006).
Ada beberapa cara peningkatan kualitas mutu minyak nilam pasca
penyulingan. Salah satu caranya adalah proses distilasi vakum. (Aprilina dan
Silviana, 2006). Proses ini dilaporkan dapat meningkatkan kadar patchouli
alcohol dari 17,95% menjadi 23,06-28,97%. Cara lainnya adalah proses
redistilasi (Hermani dan Marwati, 2006). Metode ini dapat meningkatkan nilai
transmisi dari 4% menjadi 83,4% dan dapat menurunkan kadar logam Fe dari
509,2 ppm menjadi 19,60 ppm. Sedangkan proses distilasi vakum dengan
menggunakan kolom isian dapat meningkatkan kadar patchouli alcohol dari
24,04% menjadi 73,3% (Wibowo, dkk,2006). Selain itu, penggunaan senyawa
pengkelat asam tartarat 0,5 M dilaporkan dapat menurunkan kadar besi yang
semula terkandung 340,2 ppm menjadi 104,5 ppm (Alam, 2007).
Proses distilasi minyak nilam didasarkan pada perbedaan titik didih dan
tekanan uap murni senyawa patchouli alcohol dan terpen. Komponen patchouli
alcohol mempunyai titik didih yang relative tinggi (150-160oC pada 8 mmHg), dan
3
senyawa terpen khususnya transcaryophylen dan beta-patchoulen mempunyai
titik didih 150 – 170oC pada 760 mmHg (Ketaren, 1985). Namun proses distilasi
ini dapat menyebabkan terjadinya destruksi dalam komponen minyak nilam oleh
panas dan menyebabkan warna minyak nilam menjadi gelap. Untuk memperkecil
kemungkinan terjadinya destruksi komponen–komponen, proses distilasi
dilakukan secara vakum. Secara umum, mutu minyak nilam hasil distilasi vakum
telah sesuai dengan SNI 06-2385-2006 (Marina, 2009). Namun, pada proses ini
minyak nilam yang dihasilkan berwarna coklat tua (gelap). Perubahan warna ini
terjadi akibat pemanasan yang cukup tinggi pada tekanan yang rendah,
sehingga minyak yang berada di dekat dinding ketel mudah mengalami
kerusakan. Peningkatan mutu minyak nilam terutama untuk mencerahkan warna
minyak nilam yang gelap dapat dilakukan dengan cara kimia, yaitu dengan
menambahkan suatu flokulan (chelating agent), untuk mengikat logam yang
terkandung didalamnya. Proses ini dikenal dengan pengkelatan (Alam, 2007).
Beberapa jenis senyawa pengkelat (chelating agent) yang digunakan seperti:
asam oksalat, asam sitrat, asam tartarat dan EDTA. Penelitian ini bertujuan
untuk meningkatkan kecerahan warna minyak nilam hasil distilasi vakum dengan
pengkelatan. Dalam penelitian ini digunakan senyawa pengkelat asam sitrat dari
hasil distilasi vakum.
Distilasi vakum merupakan proses distilasi dengan tekanan operasi
dibawah tekanan atmosfer. Prinsip ini didasarkan pada hukum fisika dimana zat
cair akan mendidih dibawah titik didih normalnya apabila tekanan pada
permukaan zat cair itu diperkecil atau vakum. Fungsi dari Distilasi Vakum untuk
menurunkan titik didih sehingga tidak merusak komponen zat yang dipisahkan
dan prinsip ini sangat cocok untuk pemurnian minyak atsiri untuk menghindari
4
terjadinya cracking atau kerusakan pada minyak atsiri tersebut (Widayat dkk,
2014).
Pengkelatan adalah pengikatan logam dengan cara menambahkan
senyawa pengkelat dan membentuk kompleks logam senyawa pengkelat.
Proses pengkelat dilakukan dengan cara yang sama dengan adsorpsi hanya
dengan mengganti adsorben dengan senyawa pengekelat. Senyawa pengkelat
yang cukup dikenal dalam proses pemurnian minyak atsiri antara lain asan sitrat,
asam malat, asan tartarat dan EDTA. Proses pengikatan logam merupakan
proses keseimbangan pembentukan kompleks logam dengan senyawa
pengkelat (Ketaren, 1985; Beusthan m, 2011).
Penelitian ini bertujuan untuk mengkaji beberapa metode pemurnian
yang tepat guna, mudah diaplikasikan dan tidak membutuhkan biaya yang mahal
serta ramah lingkungan. Diharapkan dengan penerapan metode tersebut akan
dapat meningkatkan kejernihan dan kadar PA minyak nilam.
1.2. Perumusan Masalah
Proses pemurnian minyak atsiri daun nilam dilakukan pada kondisi vakum
dapat mempengaruhi kualitas produk yang dihasilkan sehingga ada beberapa
permasalahan yang harus ditanggulangi agar dapat menghasilkan produk
patchouli alcohol dan dengan kualitas mutu minyak nilam. Adapun beberapa
permasalahannya yaitu bagaimana mekanisme kerja alat distilasi vakum sebagai
media pemurnian minyak atsiri daun nilam? Bagaimana pengaruh proses
pengkelatan? Bagaimana pengaruh suhu distilasi terhadap kualitas produk
patchouli alcohol? Dan bagaimanakah analisis produk yang dilakukan untuk
mengetahui kualitas patchouli alcohol hasil pemurnian?
5
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Nilam (Pogostemon Cablin Benth)
2.1.1 Definisi Nilam (Pogostemon Cablin Benth)
Tanaman Nilam (Pogostemon Cablin Benth) termasuk tanaman penghasil
minyak atsiri yang memberikan kontribusi penting dalam dunia flavour dan
fragrance terutama untuk industri parfum dan aroma terapi. Berdasarkan sifat
tumbuhnya, tanaman nilam adalah tanaman tahunan (perennial). Tanaman nilam
berasal dari daerah tropis Asia Tenggara terutama Indonesia, Filipina, India
(Grieve, 2002). Nilam yang tumbuh di dataran rendah hingga sedang (0-700 m
dpl) kadar minyaknya lebih tinggi dibandingkan nilam yang tumbuh di dataran
tinggi (>700 m dpl). Karakter lahan, topografi, dan iklim yang berbeda akan
menyebabkan perbedaan sifat fisik dan kimia minyak nilam (Syafruddin, 2000).
Nilam sangat peka terhadap kekeringan, sehingga kemarau panjang setelah
panen dapat menyebabkan kematian tanaman. Nilam dapat tumbuh di berbagai
jenis tanah (andosol, latosol, regosol, podsolik, dan kambisol), tetapi tumbuh
lebih baik pada tanah yang gembur dan banyak mengandung humus (Nuryani
dan Emmyzar, 2007).
Tanaman nilam berasal dari daerah tropis Asia Tenggara terutama
Indonesia, Filipina, dan India (Grieve, 2002; Irawan dan Jos, 2010). Di Indonesia
terdapat tiga jenis nilam yaitu Pogostemon cablin Benth. (nilam Aceh),
Pogostemon hortensis Backer. (nilam Jawa), dan Pogostemon heyneanus Benth.
(nilam sabun). Secara alami tanaman nilam dapat mencapai ketinggian antara
0,5 - 1,0 m. Daun tanaman nilam berbentuk bulat telur sampai bulat panjang
6
(lonjong). Daun nilam memiliki panjang antara 5 - 11 cm, 8 9 berwarna hijau,
tipis, tidak kaku, dan berbulu pada permukan bagian atas. Kedudukan daun
saling berhadapan, permukaan daun kasar dengan tepi bergerigi, ujung daun
tumpul, daun urat daun menonjol keluar. Tanaman nilam jarang berbunga.
Bunga tumbuh di ujung tangkai, bergerombol, dan memiliki karateristik warna
ungu kemerahan. Tangkai bunga memiliki panjang antara 2 - 8 cm dengan
diameter antara 1 - 1,5 cm. Mahkota bunga berukuran 8 mm (Rukmana, 2003).
Menurut Rukmana (2003) berdasarkan taksonominya, kedudukan tanaman
nilam diklasifikasikan sebagai berikut:
Kingdom : Plantae
Divisi : Sprematophyta
Subdivisi : Angiospermae
Ordo : Labiatales
Famili : Labiatae
Genus : Pogostemon
Spesies : Pogostemon cablin Benth
Gambar 1. Tanaman Nilam
7
2.1.2 Minyak Nilam
Minyak nilam berwarna kuning jernih dan berbau khas, mengandung
senyawa patchouli alcohol yang merupakan penyusun utama dalam minyak
nilam, dan kadarnya mencapai 50-60%. Patchouli alcohol merupakan senyawa
seskuiterpen alkohol tersier trisiklik, tidak larut dalam air, larut dalam alkohol, eter
atau pelarut organik yang lain, mempunyai titik didih 280,37oC dan kristal yang
terbentuk memiliki titik leleh 56oC. Minyak nilam selain mengandung senyawa
Patchouli Alcohol (komponen utama) juga mengandung komponen minor
lainnya, pada umumnya senyawa penyusun minyak atsiri bersifat asam dan
netral, begitu pula dengan minyak nilam, tersusun atas senyawa-senyawa yang
bersifat asam dan netral misalnya senyawa asam 2-naftalenkarboksilat yang
merupakan salah satu komponen minor penyusun minyak nilam (Guenther,
1987).
2.1.3 Kandungan Kimia Nilam
Daun nilam memiliki kandungan minyak atsiri, flavonoida, saponin, tanin,
glikosida, terpenoid dan steroid. Kandungan kimia dari minyak nilam adalah δ–
elemen, α-patchoulen, β-patchoulen, cis-tujopsen, trans-kariofillen, α-guaien, γ-
patchoulen, α-humulen, seychellen, valencen, germacren D, α-salinen, β-salinen,
viridifloren, germacren A, α- bulnasen, 7-epi-α-selinen, longipinalol, globulol,
patchouli alcohol, 1- okten-3ol (Bunrathep dkk., 2006). Kandungan alkohol
seperti patchouli alcohol beserta turunannya, fenol, dan golongan terpenoid
seperti seychellen pada minyak nilam memiliki aktivitas antibakteri (Yenshu dkk.,
1982; Oyen dan Dung, 1999).
8
2.1.4 Komposisi Kimia Minyak Daun Nilam
Komponen kimia minyak nilam sangat bervariasi, tergantung dari faktor
iklim, varietas tanaman, ketinggian tempat, jenis tanah, umur panen (panen nilam
pertama berumur 6-8 bulan), metode pengolahan, serta cara penyimpanan
(Ketaren, 1985; Armando, 2009). Minyak nilam terdiri dari campuran senyawa
terpen yang bercampur dengan alkohol, aldehid dan ester yang dapat
memberikan aroma yang khas dan spesifik pada minyak nilam (Moestafa, 1990).
Komponen utama minyak nilam adalah patchouli alkohol (patchoulol) yang
merupakan senyawa seskuiterpen trisiklik, sedangkan komponen penyusun
kecilnya antara lain patchoulene, azulene, eugenol, benzaldehid, sinna-maldehid,
keton dan senyawa seskuiterpen lainnya. Minyak nilam terdiri komponen-
komponen bertitik didih tinggi seperti seperti patchouli alkohol, patchoulen dan
non patchoulenol yang berfungsi sebagai zat pengikat yang tidak dapat
digantikan oleh zat sintetik (Ketaren, 1985). Komponen yang terkandung dalam
minyak nilam dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1. Komposisi Utama Minyak Daun Nilam
Zat Kimia Kadar (%)
Patchouli alcohol 30
α-bulnesen 17
α-gualen
Seychellene
α-patchoulene
β-caryophyllene
β-patchoulene
14
9
5
4
2
9
α-cadinene
Pogostol
2
2
(Guenther, 1989)
Tabel 2. Syarat Mutu Minyak Nilam (SNI 06-2385-1998)
Karakteristik Syarat
Bobot Jenis 25/25oC 0,943 – 0,983 g/mL
Indeks Bias 20oC 1,506 – 1,516
Putaran Optik (-470) – (-660)
Kelarutan dalam Alkohol 90% Larutan jernih atau opalisensi ringan dalam
perbandingan volume 1 sampai 10 bagian
Bilangan Asam Maksimal 5,0
Bilangan Ester Maksimal
Kadar Patchouli Alkohol
10,0
31,0 %
(Departemen Perindustrian, 2001)
2.1.5 Kegunaan Minyak Nilam
Minyak nilam dapat bercampur dengan minyak eteris yang lain, mudah larut
dalam alkohol dan sukar menguap, karena sifatnya itulah minyak nilam
digunakan sebagai fiksatif atau pengikat bahan-bahan pewangi lain. Kegunaan
utama minyak nilam sebagai bahan baku (fiksatif) dari komponen kandungan
utamanya yaitu patchouli alkohol (C15H26O) dan sebagai bahan pengendali
penerbang (eteris) untuk wewangian (parfum) agar aroma keharumannya
bertahan lebih lama. Selain itu, minyak nilam digunakan sebagai bahan
campuran produk kosmetik (diantaranya pembuatan sabun, pasta gigi, lotion,
dan deodorant), kebutuhan industri makanan (diantaranya essence atau
10
penambah rasa), kebutuhan farmasi (untuk pembuatan anti radang, antifungi,
anti serangga, antidepresi, antiflogistik, dan dekongestan), kebutuhan aroma
terapi, bahan baku compound dan pengawetan barang, serta berbagai
kebutuhan industri lainnya.
2.1.6. Penyulingan Minyak Nilam
Minyak atsiri nilam dapat diperoleh dengan berbagai teknik penyulingan, yaitu:
1. Penyulingan dengan sistem Rebus (Water Distillation)
Cara penyulingan dengan sistem ini adalah dengan memasukkan bahan
baku, baik yang sudah dilayukan, kering ataupun bahan basah ke dalam ketel
penyuling yang telah berisi air kemudian dipanaskan. Uap yang keluar dari ketel
dialirkan dengan pipa yang dihubungkan dengan kondensor. Uap yang
merupakan campuran uap air dan minyak akan terkondensasi menjadi cair dan
ditampung dalam wadah, selanjutnya cairan minyak dan air tersebut dipisahkan
dengan separator pemisah minyak untuk diambil minyaknya saja.
2. Penyulingan dengan Air dan Uap (Water and Steam Distillation)
Penyulingan dengan air dan uap ini biasa dikenal dengan sistem kukus.
Cara ini sebenarnya mirip dengan system rebus, hanya saja bahan baku dan air
tidak bersinggungan langsung karena dibatasi dengan saringan diatas air. Cara
ini adalah yang paling banyak dilakukan pada dunia industri karena cukup
membutuhkan sedikit air sehingga bisa menyingkat waktu proses produksi.
Metode kukus ini biasa dilengkapi sistem kohobasi yaitu air kondensat yang
keluar dari separator masuk kembali secara otomatis ke dalam ketel agar
11
meminimkan kehilangan air. Melihat dari beberapa keadaan, tekanan uap yang
rendah akan menghasilkan minyak atsiri berkualitas baik.
3. Penyulingan dengan Uap Langsung (Direct Steam Distillation)
Sistem ini bahan baku tidak kontak langsung dengan air maupun api
namun hanya uap bertekanan tinggi yang difungsikan untuk menyuling minyak.
Prinsip kerja metode ini adalah membuat uap bertekanan tinggi didalam boiler,
kemudian uap tersebut dialirkan melalui pipa dan masuk ketel yang berisi bahan
baku. Uap yang keluar dari ketel dihubungkan dengan kondensor. Cairan
kondensat yang berisi campuran minyak dan air dipisahkan dengan separator
yang sesuai berat jenis minyak. Penyulingan dengan metode ini biasa dipakai
untuk bahan baku yang membutuhkan tekanan tinggi.
2.1.7. Pemucatan / Pengkelatan Minyak Nilam
Menurut Guenther (1987), pemucatan merupakan suatu proses yang
bertujuan untuk memisahkan zat warna yang tidak dikehendaki yang berada
dalam minyak. Berdasarkan sifatnya pengerjaan proses ini dibedakan menjadi
dua cara, yaitu fisika dan kimia (Kirk dan Othmer, 1985). Secara fisika
pemucatan minyak nilam dapat dilakukan dengan metode penyulingan hampa
udara terfraksi, penyulingan ulang, dan adsorpsi (Guenther, 1948) sedangkan
pemucatan secara kimia meliputi flokulasi (Ketaren, 1985).
Ketaren (1986) mengatakan bahwa pemucatan dapat dilakukan dengan
menggunakan sejumlah kecil adsorben seperti lempung aktif dan arang aktif.
Selain itu dapat juga menggunakan bahan pembentuk kompleks. Proses
pemucatan minyak nilam umumnya menggunakan tiga jenis bahan pemucat,
yaitu bentonit, asam sitrat, dan arang aktif.
12
Menurut Kirk dan Othmer (1965), senyawa pembentuk kompleks
merupakan sejenis molekul organik dan anorganik (ligan) yang menyebabkan
sebuah ion logam memiliki lebih dari satu posisi, misalnya melalui dua atau lebih
grup elektron donor dalam ligan. Pembentukan senyawa kompleks dapat terjadi
jika ada reaksi antara ion logam yang dinamakan ion inti dengan komponen-
komponen lain yang disebut ion negatif atau molekul yang disebut ligan. Dalam
pembentukan senyawa kompleks ligan akan mengikat ion logam melalui ikatan
koordinat kovalen, dimana yang bertindak sebagai donor elektron disini adalah
ligan. Senyawa kompleks yang terbentuk bisa bermuatan negatif, positif, atau nol
(Winarno, 1985).
Senyawa pembentuk kompleks dibedakan menjadi dua golongan, yaitu
berdasarkan jumlah grup koordinasi yang dihasilkan dan jumlah cincin pengikat
yang dapat terbentuk dengan ion logam. Senyawa ini berfungsi untuk
mengurangi aktivitas ion-ion logam didalam produk, menghilangkan ion-ion
logam yang membentuk endapan yang tidak diinginkan dan mengurangi sifat
racun dari ion logam beracun. Bahan-bahan yang dapat digunakan sebagai
pembentuk kompleks adalah asam sitrat, asam oksalat, asam tartarat, asam
glukonat, asam etilen diamin tetra asetat (EDTA), asam nitrotriasetat (NTA),
polifosfat, poliamin, dan asam isoaskorbat (Kirk dan Othmer, 1965).
Asam sitrat atau β-3-hidroksi trikarbosiklis, 2-hidroksi-1,2,3-propana
trikarbosiklis, mempunyai rumus kimia C6H8O7. Sifat dari asam sitrat adalah
agen pengkelat (chelating agent) dimana senyawa ini dapat mengikat logam-
logam divalen atau lebih, seperti Mn, Mg dan Fe yang sangat diperlukan sebagai
katalisator dalam reaksi oksidasi sehingga reaksi ini dapat dihambat dengan
penambahan asam sitrat (Winarno dan Laksmi, 1974).
13
Menurut Winarno dan Laksmi (1974), asam sitrat berfungsi sebagai agen
pengkelat dimana senyawa ini memiliki kemampuan untuk mengikat logam-
logam divalen seperti Mn, Mg, dan Fe. Asam sitrat merupakan larutan asam yang
paling populer digunakan untuk tujuan ini karena selain dapat mengikat ion
logam juga dapat membersihkan oksigen bebas, dan memecah sabun pada
minyak (Petterson, 1992) di dalam (Ragina F. S., 2002). Rumus bangun dari
asam sitrat dapat dilihat pada gambar 8.
Adanya ion logam Fe2+ dalam minyak nilam akan bereaksi dengan asam
organik membentuk senyawa organologam. Senyawa organologam ini dapat
dipisahkan dari minyak dengan penambahan asam sitrat . jika suatu partikel
padat telah terpisah secara sempurna dan bereaksi secara elektrolik, maka
partikel-partikel tersebut akan saling tolak menolak dan tetap terpisah. Jika
senyawa dengan muatan yang berbeda seperti flokulan ditambahkan ke dalam
campuran tersebut, maka partikel-partikel yang telah terpisah akan membentuk,
maka partikel-partikel yang telah terpisah akan membentuk kumpulan yang lebih
besar dan lebih cepat mengendap (Treybal, 1968).
Menurut Petterson (1992) di dalam (Ragina F. S., 2002), penambahan
asam sitrat sebesar 0.05% b/b terhadap bobot minyak dalam bentuk larutan 50%
dalam air sesaat sebelum penambahan adsorban akan sangat nyata
meningkatkan aktivitas penyerapan logam oleh adsorban tersebut. Bahkan
penggunaan asam sitrat dengan jumlah seperlima dari konsentrasi di atas
aktivitas penyerapan cukup efektif. Pada metode ini logam yang telah
terkompleks bersama asam sitrat menjadi lebih efektif diadsorpsi oleh adsorban.
Hasil penelitian Purnawati menunjukan kadar logam Fe, Mg, dan Cu pada
minyak nilam berturut-turut adalah 509.2 ppm, 369.5 ppm, dan 1.8 ppm. Metode
14
pemucatan kimia menggunakan campuran 1% asam sitrat dan 1% asam tartarat
berhasil menurunkan kadar Fe dan Mg menjadi 50.26 ppm dan 2.09 ppm,
sedangkan kadar Cu pada minyak nilam hasil pengkelatan diperoleh 0 ppm.
Berdasarkan pada penelitian sebelumnya asam sitrat terbukti sebagai
senyawa pengkelat paling efisien untuk logam Fe (Abrahamson et al.,1994;
Ekholm et al., 2003); Mg (Demir et al.,2003; Ekholm et al., 2003); Zn dan Mn
(Ekholm et al., 2003); dan Pb (Chen et al., 2003). Hasil penelitian Marwati (2005)
menyatakan bahwa asam sitrat terbukti sebagai senyawa pengkelat yang lebih
efektif daripada asam tartarat. Kemudian Marwati (2005) melanjutkan bahwa
kadar asam dalam asam sitrat lebih tinggi daripada asam tartarat, sehingga
berdasarkan perhitungan stokiometri akan mengikat logam lebih banyak. Selain
itu, asam sitrat memiliki tiga gugus karboksilat dimana jumlah ini lebih tinggi
daripada asam tartarat.
2.2. Patchouli Alkohol
Minyak nilam berwarna kuning jernih dan berbau khas, mengandung
senyawa patchouli alkohol yang merupakan penyusun utama dalam minyak
nilam, dan kadarnya mencapai 50-60%. Patchouli alkohol merupakan senyawa
seskuiterpen alkohol tersier trisiklik, tidak larut dalam air, larut dalam alkohol, eter
atau pelarut organik yang lain, mempunyai titik didih 280,37oC dan kristal yang
terbentuk memiliki titik leleh 56oC. Minyak nilam selain mengandung senyawa
Patchouli Alkohol (komponen utama) juga mengandung komponen minor
lainnya, pada umumnya senyawa penyusun minyak atsiri bersifat asam dan
netral, begitu pula dengan minyak nilam, tersusun atas senyawa-senyawa yang
bersifat asam dan netral misalnya senyawa asam 2-naftalenkarboksilat yang
merupakan salah satu komponen minor penyusun minyak nilam (Guenther,
15
1987). Struktur molekul dari senyawa Patchouli Alkohol dan senyawa asam 2-
naftalenkarboksilat ditunjukkan pada Gambar 2 dan 3.
Gambar 2. patchouli alkohol asam Gambar 3. 2-naftalenkarboksilat
2.2.1. Pemanfaatan Patchouli Alkohol
Patchouli alkohol digunakan dalam aromaterapi karena sifat
antidepresannya, mengurangi peradangan dalam tubuh, melindungi luka pada
kulit dari infeksi, membantu sistem metabolic, merangsang hormone, mencegah
rambut rontok atau kulit kendur, menyamarkan bekas luka, mengurangi
insomnia, pengusir serangga, meringankan demam, deodorant alami, dan
meningkatkan frekuensi buang air kecil (diuretic alami) sehingga bermanfaat
mengurangi kelebihan garam, air dan asam urat. (Kusumadewi, 2011)
2.2.2. Isolasi Patchouli Alkohol
Salah satu cara untuk mengisolasi minyak atsiri yang dikandung dari
bagian tanaman (akar, batang, kulit, daun, bunga) dilakukan dengan cara distilasi
air dan uap. Penentuan jumlah dan presentase relative komponen penyusun
minyak nilam dilakukan dengan cara kromatografi gas.
Pemisahan dua komponen atau lebih yang mempunyai titik didih
berjauhan dapat dilakukan dengan distilasi pada tekanan normal, sedangkan
untuk komponen yang mempunyai titik didih berdekatan dapat dilakukan dengan
distilasi fraksinasi pada pengurangan tekanan. Dengan cara ini komponen
16
minyak nilam dapat diisolasi dari komponen lain. Patchouli alcohol merupakan
fraksi yang memiliki titik didih 116-118oC/2mmHg. Patchouli alcohol akan segera
mengristal pada keadaan dingin. Rekristalisasi oatchouli alcohol dilakukan
dengan menggunakan dietil eter. Kristal patchouli alcohol berwarna putih dengan
titik lebur 55.5-56oC (Hardjono, 2004).
2.3. Minyak Atsiri
Minyak atsiri merupakan minyak dari bagian tanaman, seperti daun, bunga,
buah, biji, batang atau kulit dan akar. Komponen minyak atsiri secara umum
mudah menguap sehingga banyak yang menyebut minyak terbang. Minyak atsiri
disebut juga etherial oil atau minyak eteris karena bersifat seperti eter, dalam
bahasa internasional biasa disebut essential oil (minyak essen) karena bersifat
khas sebagai pemberi aroma/bau. Minyak atsiri dalam keadaan segar dan murni
umumnya tidak berwarna, namun pada penyimpanan yang lama warnanya
berubah menjadi lebih gelap. Minyak atsiri bersifat mudah menguap karena titik
uapnya rendah sebagaimana minyak lainnya, sebagian besar minyak atsiri tidak
larut dalam air dan pelarut polar lainnya. Secara kimiawi, minyak atsiri tersusun
dari campuran yang rumit berbagai senyawa, namun suatu senyawa tertentu
memberi suatu aroma yang khas. Minyak atsiri sebagian besar termasuk dalam
golongan senyawa organik terpena dan terpenoid yang bersifat larut dalam
minyak atau lipofil (Guenther, 1987).
2.3.1. Sifat Sifat Minyak Atsiri
Adapun sifat-sifat minyak atsiri yang diketahui yaitu tersusun oleh
bermacam-macam komponen senyawa. Memiliki bau khas, umumnya bau ini
mewakili bau tanaman asalnya. Bau minyak atsiri satu dengan yang lain
berbeda-beda, sangat tergantung dari macam dan intensitas bau dari masing-
17
masing komponen penyusunnya. Mempunyai rasa getir, kadang-kadang berasa
tajam, menggigit, memberi kesan hangat sampai panas, atau justru dingin ketika
terasa di kulit, tergantung dari jenis komponen penyusunnya. Dalam keadaan
murni (belum tercemar oleh senyawa lain) mudah menguap pada suhu kamar.
Bersifat tidak stabil terhadap pengaruh lingkungan, baik pengaruh oksigen udara,
sinar matahari (terutama gelombang ultra violet) dan panas, karena terdiri dari
berbagai macam komponen penyusun. Bersifat tidak bisa disabunkan dengan
alkali dan tidak bisa berubah menjadi tengik (rancid). Bersifat optis aktif dan
memutar bidang polarisasi dengan rotasi yang spesifik. Mempunyai indeks bias
yang tinggi. Pada umumnya tidak dapat bercampur dengan air, dapat larut
walaupun kelarutannya sangat kecil, tetapi sangat mudah larut dalam pelarut
organik (Guenther, 1987).
2.3.2. Golongan Minyak Atsiri
Komponen minyak atsiri adalah senyawa yang menentukan aroma yang
khas serta sifat kimia dan fisika minyak. Minyak atsiri dibagi menjadi beberapa
golongan sebagai berikut:
1. Minyak atsiri hidrokarbon
Minyak atsiri kelompok ini komponen penyusunnya sebagian besar terdiri
dari senyawa-senyawa hidrokarbon, misalnya: Minyak terpentin diperoleh dari
tanaman-tanaman bermarga pinus (famili Pinaceae). Kegunaannya dalam
farmasi adalah sebagai obat luar, melebarkan pembuluh darah kapier, dan
merangsang keluarnya keringat (Guenther, 1987).
2. Minyak atsiri alkohol
Minyak pipermin merupakan minyak atsiri alkohol yang penting diantara
minyak atsiri alkohol yang lain. Minyak ini dihasilkan oleh daun tanaman Mentha
18
piperita Linn, dimana daun segar mengandung minyak atsiri sekitar 1%, juga
mengandung resin dan tanin. Sementara daun yang telah dikeringkan
mengandung 2% minyak permen. Sebagai penyusun utamanya adalah mentol.
Pada bidang farmasi digunakan sebagai anti gatal, bahan pewangi dan pelega
hidung tersumbat. Sementara pada industri digunakan sebagai pewangi pasta
gigi (Guenther, 1987).
3. Minyak atsiri fenol
Minyak cengkeh merupakan minyak atsiri fenol. Minyak ini diperoleh dari
tanaman Eugenia caryophyllata atau Syzigium caryophyllum (famili Myrtaceae).
Bagian yang dimanfaatkan bunga dan daun. Namun demikian bunga lebih utama
dimanfaatkan karena mengandung minyak atsiri sampai 20%. Minyak cengkeh,
terutama tersusun oleh eugenol, yaitu sampai 95% dari jumlah minyak atsiri
keseluruhan. Selain eugenol, juga mengandung asetil-eugenol, beberapa
senyawa dari kelompok seskuiterpen, serta bahan-bahan yang tidak mudah
menguap seperti tanin, lilin, dan bahan serupa damar. Kegunaan minyak
cengkeh antara lain obat mulas, menghilangkan rasa mual dan muntah
(Guenther, 1987).
4. Minyak atsiri eter fenol
Minyak adas merupakan minyak atsiri eter fenol. Minyak adas berasal
dari hasil penyulingan buah Pimpinella anisum atau dari Foeniculum vulgare
(famili Apiaceae atau Umbelliferae). Minyak yang dihasilkan, terutama tersusun
oleh komponen-komponen terpenoid seperti anetol, sineol, pinena dan
felandrena. Minyak adas digunakan dalam pelengkap sediaan obat batuk
(Guenther, 1987).
5. Minyak atsiri oksida
19
Minyak kayu putih merupakan minyak atsiri oksida. Diperoleh dari isolasi
daun Melaleuca leucadendon L (famili Myrtaceae). Komponen penyusun minyak
atsiri kayu putih paling utama adalah sineol (85%) (Guenther, 1987).
6. Minyak atsiri ester
Minyak gondopuro merupakan atsiri ester. Minyak atsiri ini diperoleh dari
isolasi daun dan batang Gaultheria procumbens L (famili Erycaceae). Komponen
penyusun minyak ini adalah metil salisilat yang merupakan bentuk ester. Minyak
ini digunakan sebagai korigen odoris, bahan farfum, dalam industri permen, dan
minuman sebagai tidak beralkohol (Guenther, 1987).
2.4. Kualitas Minyak Atsiri
2.4.1. Densitas
Berat jenis adalah perbandingan relatif antara massa jenis sebuah zat
dengan massa jenis air murni pada suhu yang sama. Semakin tinggi massa jenis
suatu benda, maka semakin besar pula massa setiap volumenya. Masa jenis
rata-rata setiap benda merupakan total massa dibagi dengan total volumenya.
Massa Jenis = (berat piknometer isi – berat piknometer kosong)
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟
(Guenther, 1990)
2.4.2. Kelarutan dalam Alkohol
Guenther (1990) menyatakan, minyak atsiri kebanyakan larut dalam
alkohol dan jarang larut dalam air, maka kelarutannya dapat mudah diketahui
dengan menggunakan alkohol pada berbagai tingkat kosentrasi. Kelarutan dalam
alkohol dapat dihitung dari banyaknya alkohol yang ditambahkan pada minyak
daun cengkeh, sehingga terlarut secara sempurna yang ditandai dengan
tercampurnya larutan secara merata, tidak bergumpal dan apabila alkohol
ditambahkan terus menerus maka larutan akan semakin jernih. Minyak daun tua
20
tanaman cengkeh larut dengan etanol 95% dengan perbandingan 1:2 yaitu 1 ml
minyak daun cengkeh diperlukan 2 ml etanol, sehingga diperoleh larutan yang
jernih. Semakin mudah minyak daun tua tanaman cengkeh larut dalam alkohol
maka semakin mudah pula minyak diencerkan. Guenther (1990) menyatakan
bahwa penentuan kelarutan minyak tergantung pada kecepatan daya larut
dengan kualitas minyak. Biasanya minyak yang kaya akan komponen
oxygenated lebih mudah larut dalam alkohol, contoh: alkohol, aldehid, keton dan
fenol.
2.4.3. Penentuan Bilangan Asam
Bilangan asam pada minyak atsiri menendakan adanya kandungan asam
organik yang bisa terdapat secara alamiah pada minyak tersebut. Nilai bilangan
asam dapat digunakan untuk menentukan kualitas minyak (Ketaren, 1985).
Penentuan bilangan asam dilakukan dengan menambahkan 1 gram
minyak atsiri dengan 10 ml alkohol netral, lalu ditetesi dengan indicator Phenol
Ptalein dan dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N hingga berubah warna menjadi
merah muda. Nilai bilangan asam dalam minyak atsiri yang diperbolehkan
maksimal 5 mg NaOH/g. Bilangan asam dapat dihitung dengan rumus:
Bilangan Asam = 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 56,1
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 (𝑔𝑟𝑎𝑚)
(Eni Hayani dan Abdul Gani, 2002)
2.4.6. Analisis Kadar Patchouli Alkohol dengan Gas Kromatografi
Hasil isolasi patchouli alkohol dengan analisis gas kromatografi dinyatakan
dalam 2 parameter, yaitu waktu retensi (menit) dan konsentrasi (%). Waktu
retensi merupakan angka spesifik dari masa interaksi antara molekul senyawa di
dalam kolom kromatografi (Hardayanti Sri et al, 2016).
21
2.5. Distilasi Vakum
Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia
berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan
atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik
didih. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap
ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik
didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan termasuk
unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan
pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap
pada titik didihnya (Choirul Anwar, 1994).
Distilasi juga bisa dikatakan sebagai proses pemisahan komponen yang
ditujukan untuk memisahkan pelarut dan komponen terlarutnya. Hasil distilasi
disebut destilat dan sisanya disebut residu. Pada suatu peralatan distilasi
umumnya terdiri dari suatu kolom, pemanas, kondensor, penampung refluks,
pompa, packed (bahan isian kolom Distilasi) dan alat pengukur suhu atau
thermometer (Ria Amiriani dan Ria Yunisa Primasari, 2006).
Prinsip dari proses ini adalah campuran yang akan dipisahkan
dimasukkan dalam alat distilasi. Dibagian bawah alat terdapat pemanas yang
berfungsi untuk menguapkan campuran yang ada. Zat yang memiliki titik didih
paling rendah dalam campurannya akan menguap terlebih dahulu. Uap yang
terbentuk akan mengalir ke atas dan terkondensasi pada kondensor dan
membentuk cairan kembali lalu ditampung sebagai destilat (Choirul Anwar,
1994).
Distilasi vakum adalah distilasi yang tekanan operasinya dibawah
22
tekanan atmosfer. Prinsip ini didasarkan pada hukum fisika dimana zat cair akan
mendidih dibawah titik didih normalnya apabila tekanan pada permukaan zat cair
itu diperkecil atau vakum. Disitilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa
yang ingin didistilasi tidak stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi
sebelum atau mendekati titik didihnya atau campuran yang memiliki titik didih
sangat tinggi (di atas 150oC) dengan menurunkan tekanan permukaan lebih
rendah dari 1 atm, sehingga titik didihnya menjadi sangat rendah. Suhu yang
digunakan untuk proses distilasi tidak perlu terlalu tinggi. Untuk memperkecil
tekanan permukaan zat cair dipergunakan dengan alat jet ejector dan barometric
condenser (Widayat et al, 2015). Fungsi dari distilasi Vakum untuk menurunkan
titik didih sehingga tidak merusak komponen zat yang dipisahkan. Prinsip
penurunan tekanan ini sangat cocok untuk pemurnian minyak atsiri untuk
menghindari terjadinya cracking atau kerusakan pada minyak atsiri (Machmud
Lutfi et al, 2013).
23
BAB III
TUJUAN DAN MANFAAT
3.1 Tujuan
Pada penelitian tugas akhir peningkatan kadar eugenol dalam minyak atsiri
daun cengkeh ini memiliki beberapa tujuan. Adapun tujuan dari penelitian tugas
akhir ini adalah sebagai berikut:
3.1.1 Tujuan Umum
1. Melengkapi syarat kelulusan mahasiswa menempuh Program Diploma
III pada Program Studi Teknik Kimia Departemen Teknologi Industri,
Sekolah Vokasi, Universitas Diponegoro.
2. Menerapkan ilmu yang didapat dari bangku perkuliahan secara
terpadu dan terperinci, sehingga berguna bagi perkembangan industri
di Indonesia.
3. Melatih dan mengembangkan kreatifitas dalam berfikir dan
mengemukakan gagasan secara ilmiah dan praktis sesuai dengan
spesialisasinya secara sistematis dan ilmiah.
3.1.1 Tujuan Penelitian
1. Mengetahui proses isolasi kadar patchouli alkohol pada minyak nilam.
2. Mengetahui proses peningkatan kadar patchouli alkohol pada minyak
nilam menggunakan metode distilasi vakum
3. Mengetahui pengaruh kondisi operasi seperti suhu dan waktu terhadap
peningkatan kadar patchouli alcohol dari hasil isolasi menggunakan
distilasi vakum.
24
3.2 Manfaat
1. Mahasiswa akan terlatih dalam mengoperasikan alat – alat industri.
2. Memberikan kontribusi positif bagi pengembangan parameter program
diploma III pada program studi teknik kimia departemen teknologi industri,
sekolah vokasi, Universitas Diponegoro.
3. Mahasiswa dapat melakukan praktikum dengan menggunakan distilasi
vakum untuk meningkatkan kadar patchouli alcohol pada minyak nilam
dan meningkatkan mutu kualitas minyak nilam dengan pengkelatan.
4. Mahasiswa dapat menganalisis minyak atsiri yang dihasilkan.
25
BAB IV
PERANCANGAN ALAT
4.1 Spesifikasi Alat
Berikut ini spesifikasi alat distilasi vakum :
1. Pompa Aquarium
2. Labu leher tiga 1000 ml
3. Kompor listrik
4. Perculator 1000 ml
5. Rasching ring glass diameter 0.5 cm
6. Thermometer -10 s.d. 110oC
7. Liquid estimator 100 ml
8. Condensor Liebeg 40 cm
9. Erlenmeyer 500 ml 2 cabang
10. Erlenmeyer 250 ml
11. Erlenmeyer 250 ml 1 cabang
12. Splash head century 100 ml
13. Labjack usbeck
14. Boiling chip
15. Pipa kaca diameter 1 cm
16. Selang plastik
26
4.2 Gambar dan Dimensi Alat
Gambar 4. Rangkaian Alat Distilasi Kaca
c
27
4.2.1. Spesifikasi Alat Distilasi Kaca
Rangkaian alat distilasi kaca yang akan digunakan pada pengujian ini
memiliki spesifikasi sebagai berikut:
a) Kompor Listrik
Daya = 300-600 Watt
Frekuensi = 50 Hz
Tegangan = 220 Volt
Merk = Maspion
Jumlah = 1
b) Labu Leher Tiga
Kapasitas = 1000 ml
Merk = Duran
Jumlah = 1
c) Kolom Distilasi (Perculator)
Kapasitas = 1000 ml
Merk = Duran
Jumlah = 1
d) Packed Tipe Rasching Ring
Diameter = 0,5 cm
Merk = Duran
Jumlah = 100
e) Termometer
Range suhu = -10 sampai 250oC
Merk = RRC
Jumlah = 1
f) Liquid Estimator
28
Kapasitas = 100 ml
Merk = Pyrex
Jumlah = 1
g) Condensor Liebig
Ukuran = 40 cm
Merk = Pyrex
Jumlah = 1
h) Erlenmeyer
Kapasitas = 250 ml
Merk = Pyrex
Jumlah = 1
i) Erlenmeyer 2 cabang
Kapasitas = 250 ml
Merk = Pyrex
Jumlah = 1
j) Erlenmeyer 1 cabang
Kapasitas = 250 ml
Merk = Pyrex
Jumlah = 1
k) Ejector (Splash Head Ventury)
Kapasitas = 100 ml
Merk = Pyrex
Jumlah = 1
l) Tripot
Bahan = Besi
Merk = Lokal
29
Jumlah = 1
m) Pipa Kaca
Diameter = 1 cm
Panjang = 5 meter
Merk = Pyrex
n) Stand
Bahan = Besi
Merk = Lokal
Tinggi = 1 meter
Jumlah = 1
o) Klem dan Bosshead
Bahan = Besi
Merk = Lokal
Jumlah = 5
30
BAB V
METODOLOGI
5.1 Alat dan Bahan yang Digunakan
5.1.1 Alat yang Digunakan
Dalam penelitian ini, digunakan alat-alat yang mendukung untuk
melakukan percobaan isolasi eugenol dalam minyak atsiri daun cengkeh dengan
metode saponifikasi dan pemurnian eugenol dengan distilasi vakum. Alat yang
digunakan pada percobaan tersaji pada Tabel 3:
Tabel 3. Alat yang Digunakan dalam Percobaan
No. Nama Alat Jumlah Ukuran
1. Rangkaian alat distilasi kaca 1 1000 ml
2. Piknometer 1 10 ml
3. Pipet tetes 2 -
4. Neraca Digital 1 250 gram
5 Corong kaca 1 -
6. Beaker glass 3 500 ml
7. Gelas ukur 1 50 ml
8. Pengaduk 1 -
9. Labu takar 1 250 ml
10. Gelas arloji 1 -
11. Sendok plastik 1 -
12.
13.
14.
15.
Gelas Ukur
Magnetik Stirer
Heater
Buret
1
1
2
1
10 ml
-
-
50 ml
31
5.1.2 Bahan yang Digunakan
Pada penelitian ini digunakan bahan baku berupa minyak atsiri daun
cengkeh dan bahan pembantu untuk melakukan percobaan pemurnian kadar
patchouli alcohol dan proses pengkelatan. Bahan yang digunakan pada
percobaan ini tersaji pada Tabel 4.
Tabel 4. Bahan yang Digunakan dalam Percobaan
No. Bahan Jumlah
1. Aquades Secukupnya
2. Minyak atsiri daun nilam 300 ml
3. Asam Sitrat 0,5 M Secukupnya
4.
5.
6.
Larutan KOH 0,1 N
Indikator PP
Alkohol 96%
Secukupnya
Secukupnya
Secukupnya
5.2 Tahapan-tahapan dalam Penelitian
5.2.1 Tahap I (Peningkatan Patchouli Alcohol dengan Distilasi Vakum)
Pada tahap ini dilakukan pemisahan minyak nilam dengan patchouli alcohol
menggunakan distilasi vakum dengan variabel tetap yaitu refluks (penuh) dan
variabel berubah yaitu suhu yang telah ditentukan.
5.2.2 Tahap II (Pengkelatan Menggunakan Asam Sitrat)
Pada tahapan ini dilakukan proses pengkelatan/pemucatan warna gelap
yang terjadi setelah proses distilasi vakum. Dengan proses penambahan
senyawa pengkelat dengan rasio yang sudah ditentukan.
5.2.3 Tahap III (Analisis)
Pada tahap ini dilakukan analisis terhadap hasil pemurnian, meliputi
penentuan berat jenis, penentuan kelarutan dalam alkohol, penentuan angka
asam, uji organoleptik, dan uji kadar patchouli alcohol.
32
5.3 Prosedur Percobaan dan Analisis Produk
5.3.1 Prosedur Percobaan
1.3.1.1. Proses dengan Distilasi Vakum
Penelitian ini dilakukan dengan prosedur skematis. Adapun prosedur
percobaan minyak atsiri daun nilam dengan Distilasi vakum tersaji secara
skematis sebagai berikut:
Gambar 5. Prosedur Percobaan Minyak Nilam dengan Distilasi Vakum
Minyak atsiri daun nilam sebanyak 100 ml
Masukkan ke dalam labu leher tiga pada rangkaian alat Distilasi vakum
Panaskan hingga mencapai suhu sesuai variabel dan lakukan Distilasi selama waktu tertentu sesuai variabel
Residu minyak nilam disiapkan untuk proses pengkelatan dan hasil destilat dilakukan pengujian terhadap produk kadar patchouli
alkohol yang diperoleh.
33
1.3.1.2. Proses Pengkelatan dengan Asam Sitrat
Gambar 6. Prosedur Percobaan Proses Pengkelatan dengan Asam Sitrat
5.3.2 Analisis Produk
5.3.2.1. Penentuan Densitas
Gambar 7. Prosedur Percobaan Penentuan Densitas Produk
Minyak nilam dari hasil Distilasi vakum dimasukkan ke dalam erlenmayer dan Masukkan asam sitrat 1 M yang telah ditimbang
Masukkan magnetic stirer dan termometer lalu nyalakan heater dengan mengatur kecepatan yang ditentukan dan suhu yang ditentukan
Matikan heater ketika suhu sudah mencapai suhu yg ditentukan lalu amati perubahan yang terjadi
Saring filtrat dari minyak nilam dan uji analisa produk
Menimbang piknometer kosong.
Mengisi piknometer dengan aquadest hingga penuh, lalu timbang piknometer dan isinya.
Menghitung hal yang sama untuk perlakuan pada minyak
𝜌 =𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟 𝑖𝑠𝑖 − 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔 𝑔𝑟
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟 (𝑚𝑙)
34
6. Penentuan Kelarutan dalam Alkohol
Gambar 8. Prosedur Percobaan Penentuan Kelarutan dalam Alkohol
7. Penentuan Bilangan Asam
Gambar 9. Prosedur Percobaan Penentuan Bilangan Asam
Masukkan 1 ml patchouli alkohol hasil Distilasi dalam gelas ukur 10 ml.
Tambahkan alkohol 96% sebanyak 2 ml.
Kocok campuran hingga homogen.
Amati perubahan yang terjadi.
Masukkan 1 gr patchouli alkohol l hasil Distilasi dalam erlenmeyer 50 ml.
Tambahkan alkohol 95% 10 ml ke dalam erlenmeyer berisi eugenol. kemudian kocok hingga larut
Tambahan 3 tetes Indikator Penolpthalein .
Asam bebas dititrasi dengan larutan standart KOH 0,1 N.Penitrasian pada isi labu harus digoyangkan selama titrasi berlangsung.
Titik akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda dan tidak hilang
Bilangan Asam ditentukan dengan rumus :
Bilangan Asam = 56,1 x Jumlah ml KOH 0,1 N yang dipakai x N KOH
Berat sampel (gram)
35
5.4 Variabel Penelitian
5.4.1 Variabel Tetap
Volume eugenol = 100 ml setiap distilasi
Waktu distilasi = 30 menit
Refluks = penuh
5.4.2 Variabel berubah
Suhu distilasi = (110, 120, 140)oC
5.5 Jadwal Praktikum Tugas Akhir
5.5.1 Waktu Pelaksanaan
Waktu praktikum dilaksanakan pada bulan Mei-Juni 2017
(pada semester VI)
5.5.2 Tempat Praktikum
Pelaksanaan tugas akhir akan dilaksanakan di Laboratorium Operasi
Teknik Kimia Program Studi Teknik Kimia, Departemen Teknologi Industri,
Sekolah Vokasi, Universitas Diponegoro Semarang.
46
BAB VII
KESIMPULAN DAN SARAN
7.1 Kesimpulan
Proses distilasi minyak nilam didasarkan pada perbedaan titik didih dan
tekanan uap murni senyawa patchouli alcohol dan terpen. Komponen patchouli
alcohol mempunyai titik didih yang 46elative tinggi (150-160oC pada 8 mmHg).
Dengan titik didih yang tinggi maka dapat menyebabkan terjadinya kerusakan
pada minyak nilam oleh panas dan menyebabkan warna nilam menjadi gelap.
Dengan begitu, untuk menurunkan titik didih digunakan distilasi vakum sehingga
pemanasan dapat dilakukan dibawah titik didihnya. Pada proses ini minyak nilam
yang dihasilkan berwarna kuning kecoklatan (gelap). Perubahan warna ini terjadi
akibat pemanasan yang cukup tinggi pada tekanan yang rendah yaitu suhu yang
digunakan 110oC, 120 oC, dan 140 oC.
Peningkatan mutu minyak nilam terutama untuk mencerahkan warna
minyak nilam yang gelap dapat dilakukan dengan jenis senyawa pengkelat
(chelating agent) yang digunakan yaitu asam sitrat 0,5 M. Proses pengkelatan
dilakukan dengan kecepatan putaran 125 rpm dan temperature 50oC yang hanya
digunakan pada variabel ke-2 yaitu pada suhu 1200C.
Pada hasil penelitian dihasilkan nilai densitas yang dihasilkan 0,951 gr/ml,
0,956 gr/ml, 0,963 gr/ml. Bilangan asam yang dihasilkan 2,49, 2,91, 4,68 dimana
hasil pengujian minyak nilam untuk kondisi optimum telah memenuhi standar SNI
(06-2385-2006) tentang Minyak Nilam. Dari grafik hubungan suhu terhadap
densitas dan grafik hubungan suhu terhadap bilangan asam disimpulkan bahwa
semakin tinggi suhu akan meningkatnya densitas dan bilangan asam dan
47
mempengaruhi peningkatan kadar patchouli alcohol dimana peningkatan kadar
patchouli alcohol dari 29% menjadi 37% dengan uji Gas Chromatography–Mass
Spectrometry Minyak Nilam.
7.2 Saran
7.2.1 Perlu adanya penelitian lebih lanjut mengenai pengujian alat distilasi kaca
sehingga data yang dihasilkan lebih akurat.
7.2.2 Perlu dikembangkan lebih lanjut untuk kinerja dari alat distilasi kaca,
sehingga kondisi vakum yang dihasilkan lebih optimal.
7.2.3 Perlu adanya pengkajian lebih lanjut untuk penelitian rangkaian alat
distilasi vakum sehingga dapat lebih memahami prosedur kinerja dan
pemahaman penelitian.