NBR 7070 1981 - Analise de Gases

7/25/2019 NBR 7070 1981 - Analise de Gases

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Licerqa de uso exclusiva para Petrobras S.A.

NM 7070

1

ObirtlvD

2 N0mmrde~mantocomplmar

3 -w-h

4

ho-m

6

Etiqtmtqnm dm rmosbw

6

Pmps~kunabrrpmrnYir

7 AnbIbs Q ~ 9 par aW-tO6ntir da ha ClDll

8

RmpdbilW

ANEXO A -

AMEX0 B -

~zz

ANEXO C -

F~pua dD~lOS-d.6bO~On(lir

ANEXO D - Anllirrdesgasw

ANEXO E -

EtlquPpm du ameswss

ANEXO F - Firm

lOBJETlV0

Esta normal prescreve os m&xJos de amostragem a anal ise dos gases livres e dis

solvidos no 6leo de transformadores.

NO*-: a) embora o obJetivo bssico seJa a aplicaggo a transformadores de distrl

buiggo e potincia, estes procedimentos podem tamb6m ser adotados para

outros equipamentos elitricos imersos am Glee, coma por exemolo trans-

formadores para instrumentos, reatores, cabos CM 6leo. etc;

b) esta Norma consldera que haja urn certo conhecimento da tinica de cro-

matografia de fase gasosa e omite. para efeito de simplificacSo, nume-

rosos detalhes que podem ser achados em manuais prsticos

we

tratem

dessas ticnicas.

1 Esta Norma i complementada pela IEC 599.

Ori6m1: ABNT 3:lO.l~001181

c&3 - Comid Bmildm da EMrkldmh

CEs:lO.l - Combb da Eaudo da &OS Mht8iB hhta

SISTEMA NACIONAL DE

ABNT - ASSOCIACAO BRASILEIRA

METROLOGIA, NORMALlZA(%O

DE NORMAS Tl%NlCAS

E OUALIDADE INDUSTRIAL

@

p&lmmham:lm-tmndomu6Mu-guu

I

NBR 3 NORMA BRABILEIRA REGIBTRADA

CDU: 621.315.615.2:WL27 TodososdHtanrnda

am


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Licerya de use exclusiva para Petrobrh S.A.

2

NBR mrntwa~

2 NORMA E DOCUMENT0 COMPLEMENTAR

Na

aplicagk desta Norma 6 necessirio consultar:

ICC 559 - Interpretation of the analysis of gases in transformer and other

oil-filled electrical equipment in service.

3

CGNSlOERA@ESGERAlS

3.1 A formask de gases em equipamantos el6tricos imersas em oleo pode se- dar

devido ao processo de envelhecimento natural, e/au em maior quantidade, corn0 re-

sultado de falhas. A opera@ em presenga de falhas pode causar s&ios estragos

aos equlpamentos logo,

6 de grande interesse que se possa detetar a falha em seu

estagio initial de desenvolvimento, podendo a natureza e importkcia das falhas

ser precisadas a partir da composigso dos gases e da rapidez corn que s&

forma-

dos .

No case da ocorr&cia

de

uma falha incipiente, as quantidades de,gases gerados r

sao pequenas. Esses gases dissolvem-se no liquido isolante; gases livres serao

encontrados somente em cases especiais. 0s gases dissolvidos ser& divididos en-

tre as fases liquidas e gasosas, por difusk.

3.2 A analise ptriodica de amostras de oleo, quanta a gases dissolvidos, 6 UIIM

das formas de detetar falhas em equipamentos elitricos.

3.3 OS rktodos descritos na parte principal desta Norma &I adequados a todas I

as amostras. e levam em consideraG;o os problemas causados,pelo transporte

das

mesmas atravis de frete &reo nao pressurizado e tar&cm as eventuais diferengas

significativas de temperatura adiente entre o campo e o laboratorio de anilise.

3.4

Outros metodos de amostragem podem ser utilizados e S&J descritos nos Ane -

xos A a 6, enquanto que os Anexos C e.D descrevem mdtodos alternatives para

a

preparagk das amostras de oleo, em vista da analise de gases dissolvidos, e pa-

ra a propria anilise.

3.5 A interpretagio e a significagao de uma analise set-so melhoradas se

forem

utilizados o mesmo material e as mesmas ticnicas durante toda a investigagao. 1s

to i partlcularmente importante quando se trata de apreciar a evolugso da forma:

,$o de g;s em urn equipamento, atravis de analises de amostragens feitas em inter

vales sucessivos.

4 AMOSTRAGEM

4.1 /.mostragem de gases de setos gasosos (par

exemplo,

colch6es de nitrog&iole

relis cot&ores de gas IBuchhoZz)

4.1.1 GeneraLidades

4.1.1.1 Durante a migragao do gas para o reli coletor sempre ocorrem mudangas I

na composigk dons gases formados por uma falha e,

comparando-se a composigso dos

gases livres corn aqueles que permanecem dissolvidos no oleo, pode-se frequente -

mente obter informagks quanto ao tipo e localizagio da falha.


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NBR707011081

.3

4.1.1.2 As amostragens de gis dos relk devem ser feitas tso rapid0 quanto pos

sivel.

uma vez qua uma demora excessiva pode

tausar ma reabsor o

seletiva

do7

componentes no Glee restante no interior do relg, o que poderia mascarar evldsn

cias val iosas.

4.1.1.3 Go necessirias certas precaugses quando se recolhem amostras de

955,

a saber:

a)

a ligagao entre o dtspositivo para amostragem e o recipiente deve ser

feita de forma a evitar a entrada de ar;

b) ligagks provis&ias devem ser tso curtas quanto possfveis;

c) a impermaabilidade aos gases de qualquer tubulagao de plktico ou de bor

racha deve ser previamente verificada.

4.1.1.4 As amostras de gis devem ser devidamente etiquetadas (ver capitulo 5.)

e analisadas o mais rspido possfvel,

de preferkcia num perfodo mdximo de 2 se

manas.

4.1.1.5 0 oxlg&io, se presente no gds, pode reagir corn alguma quantidade de

GJeo retirada corn a amostra.

Recomenda-se portanto, manter a amostra abrigadada

Juz (por exemplo, envolvendo-se a seringa corn uma folha de aluminio), o que

tardari a oxidagio.

re

4.1.1.6 0 transporte das amostras serd facilitado se forem usados recipientes

especiais, que mantenham as amostras firmemente no lugar durante o percurso.

4.1.2 Material de cvmstmgen

4.1.2.1 Urn tubo Impermeivel a gases, resistentes a0 dleo, por exemplo, tubo de

poli (tetrafluoretileno)-PTFE, provido de uma conexgo que possa ser adaptado ao

orfffcio de amostragem do reld ou da camada de gas.

4.1.2.2 Uma seringa i prova de gk de dimensoes apropriadas (25 cm3 a 250 cm3);

par exemplo, seringas de vidro tipo medico ou veterinario corn pistao de vidro ou,

coma alternativa,

outros

tlpos corn juntas 2 prova de dleo (ver 4.2.2.2).

4.1.2.3 Recipientes para transporte projetados de maneira a manter a seringa

firmemante no lugar durante o transporte.

4.1.3

M&c& de mOStR2gem

,VOta:

Como alternativa para este m8todo, podem ser usados OS dtodos descrl

tos no Anexo A.

0 dispositivo deve ser conectado coma mostrado na Figura 1, do Anexo F. As

nex&s devem ser Go curtas quanto possivel e cheias de dleo no inlcto da

co

amos

tragem.

A vilvula de amostragem (5) deve ser aberta.

Se houver sobrepressio no reld, a

torneira de 3 vias (4) deve ser cuidadosamente aberta permitindo que

qua lquer

Glee presente seja elimlnado. (Ver Figuras).

Quando o gis alcangar a tornelra de 3 vias (4), esta deve ser manobrada de

ma

neira a fechar a purga e conectar a seringa. Em seguida a torneira (2) deve se7

aberta e, sob a press50 do gk, a seringa (1) se encherd livremente, tomando-se

cuidado

pera

que o pJstao nzo seja expelido. Quando uma quanttdade

suficiente

de amostra tiver sido recolhida, a torneira (2) deve ser fechada e o disposltivo

desconectado. (Ver Figuras).


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4

NBR7070/1981

Qualquer 6leo que haja no seringa deve ser expelldo invertendo-se a seringa

a

pressionando-se ligeiramente o pistk.

Na ausgncia de sobrepressio dentro do transformador, uma bomba de ar suplementar

deve ser conectada, entre a extremidade do dispositivo de amostragem e a tornei

ra (2). para aspirar o gis. (Ver Figuras).

A vzlvula do equipamento da amostragem

(5)

deve ser fechada no fim da

gem. (Ver Figuras).

amos t ra

4.2 Amostragem de cileo do tmnsfomzdor

4.2.1 Generalidades

4.2.1.1 0 &todo de amostragem corn seringas (dado a seguir) $ adequado,qualquer

que seJa o meio de transporte das amostras, entretanto, matodos descri tos no

Anexo B podem

ser utillzados, se na^o houver mudangas significativas de

e de temperatura durante o transporte.

pressso

4.2.1.2 OS ktodos descritos sso convenientes para equipamentos contend0

des volumes de 6leo. tais coma transformadores de pot&cia.

Para

s-n

transformado

res de distribuigao ou outros equipamentos corn pequeno volume de aleo, d

esseii

cial que se assegure que o volume total de dleo retirado n5o afete o born funcio

namento do equipamento.

4.2.1.3 A selegio dos pontos nos quais as amostras serao tiradas, deve ser

cui

dadosamente fei ta.

Normalmente, a &mostra deve ser tirada em urn ponto represeT

tativo do total de 6leo do transformedor e onde nao existam modan$as na

$0, tais coma as devidas

i cavita@ de bombas.

composf

Entretanto, algumas veres se

t-i necessjrio deliberadamente tirar anostras onde nio se espera que elas

sejaii

representatlvas,

corn0 por exemplo, ao se tentar localizar uma falha.

4.2.1.4 Normalmente a tomada de amostra deve ser felta na vilvula inferior da

amos ragem.

4.2.1.5 As amostras devem ser retiradas corn o equipamento na condigao

normal

de tuncionamanto (isto 6 importante

para

se verificar a taxa de produ$o de g&).

Nota: 0 operador deveri estar habi litado para respei tar as normas de segurac

$a, quando da coleta de amostras de dleo em equipamento energizado.

4.2.1.6 Uma parte do oxiganio dissolvido presente na amostra de aleo, pode

consumido.por oxidagio.

ser

Essa reagzo pode ser retardada mantendo-se a amOstra a

brigade da lur. envolvendo. por exemplo,

lha de aluminio.

o recipiente de amostragem corn uma

fz

4.2.1.7 As amostras devem ser cuidadosamente etiquetadas (ver capitulo 5).

4.2.2 Material de amostragem

4.2.2.1 Urn tubo inpermekel, resistente ao Glee, por exemplo, tubo de poli (te

trafluoretileno) -

PTFE, para conectar a seringa 80 equipamento; esse tubo deve

ser o mais curto possivel e possuir uma torneira de tris vias.

Nota:

Ha auskcia de uma vilvula de amostragem adequada i adaptagao

di reta

de urn tubo, pode ser necessirio improvisar-se utilizando uma

f 1ange

perfurada ou uma bucha de borracha, resistente ao Glee, sobre o dispo

sitivo de enchimento.


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NBR 7070/1981

5

4.2.2.2 Seringa a~prova de gis,

de vidro ou possuindo Juntas de pldstico ou de

borracha i prova de 5le0, corn pistio de3vTdro ou de plktico.

estar compreendido entre 25cm3 e 250 cm ,

Seu volume pode

dependendo principalmante da sensibi-

lidade do procedimento analitico utilizado e do volume de 61eo do equipamento

a ser amostrado.

A seringa dew estar equipada corn uma torneira, permitindo

que possa ser fechada hermeticamente.

h'cda: A estanqueidade aos gases de urn tipo de seringa pode ser testada man

tendo-se uma amostra de 6leo em uma seringa durante duas semanas e

analisandwse as taxas de hidroganio no infc io e no fim deste

perlo

do.

Uma seringa aceitavel permitiri perdas de hidroggnio menores que

2,5% por semana.

4.2.2.3 Recipientes para transporte projetados de maneira a manter as serin

gas firmemente no lugar durante o transporte , perml tl ndo ao mssmo tempo que o

pistio da seringa permanega livre.

4.2.3 Mgtodo de wnostragem

4.2.3.1 A bucha ou tampa da vslvula de amostragem deve ser removida c o oriff

cio de salda limpo corn um pano,

a fim de eliminar toda suJeira visivel. 0 di;

positive deve ser entso conectado coma indica a Figura 2, do Anexo F, e a

vula princ ipal de asostragem aberta.

Vgl

4.2.3.2 A torneira de 3 vias deve ser ajustada para permitir que 1 a 2 1 itros

de 6leo possam ser eliminados.

Notas:

a) 0 objetivo deste procedimento .? elimlnar o dleo contido nas cone

x6es para amostragem. devendo ser eliminado, no minimo, duas

res o volume estimado destas cone&s.

vg

b) Este procedimento nao se aplica a equipamentos corn pequeno volume

de 6leoi para estes cases, o volume a retirar deve levar em con

sideragao o nfvel de 6leo do equipamento.

4.2.3.3 A torneira de 3 vias deve ser entao aberta de forma a permiti r que ,o

Glee penetre lentamente na seringa.

do que recue sob a pressso do 6leo.

0 plstso nao deve ser puxado, mas permiti -

4.2.3.4 A tornelra de 3 vias deve ter sua posig?io mudada de forma a permit ir

a evacuagao do 6leo da seringa, e o pistgo empurrado para que a seringa se esva

zie.

Dew-se assegurar que a superffcie interna da seringa e do pistso estejaz

ccmpletamente lubriflcadas pelo 6leo.

4.2.3.5 Repetir a operagao descrita em 4.2.3.3.

4.2.3.6 A torneira da seringa deve ser entao fechada, juntamente corn a vilvu la

de amostragem.

4.2.3.7 A seringa ~deve ser desconectada.

4.2.3.8 A amostra deve ser corretamente etique tada (ver capitulo 5).

5 ETIGUETAGEM DAS AMG9TBAB

As amostras de 6leo e de g& devem ser etiquetadas antes de serem enviadas ao

laboratdrio.

As etiquetas utilizadas devem estar de acordo corn o Anexo E.


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B

NBR 7070/1981

6 PREPARAf iO DE AMOSTRAS PARA ANALISE

6.1 Amos tms da ga's

As ann~stras de g& nio requerem preparagzo especial e devem ser analisadas

nas

condigiies de recebimento no laboratdrio.

6.2 Amostms de ho

6.2. I ceneralidades

6.2.1.1 Estas amostras requerem urn tratamento preliminar para extrair OS

gz

ses dissolvidos a serem anallsados.

6.2.1.2 As amostras de Glee podem lfberar bolhas de gds por contra$o e modifL

car a composigao dos gases dissolvidos restantes, o que pode causar urn erro

na

anil ise.

A significfncia desse erro dependeri do tamanho da bolha em relagao ao

volume da amostra de oleo e da solubilidade dos gases. Para sanar este erro,po-

de-se is vexes redissolver a bolha, aquecendo-se culdadosamente a amostra e maE

tendo-a durante algum tempo i temperatura que o dleo estava ao ser amostrado ou,

alternativamente,

introduzindo-se toda a amostra, inclusive a bolha, no

disposi

tivo de extrasso de gis do laboratdrio.

6.2.1.3 No &todo de degaseificag8o partial (apresentado em 6.2.2), o sleo

d

mantldo em equil ibrio sob V~CUO , em urn volume conhecido, e faz-se uma correggopa

ra OS gases que permanecem dissolvidos.

em fungso de sua solubilidade. Este me

todo, que utitiza uma elevada relagso de volume vkuo-Glee, se aproxima do dtz

do de Toepler (ver C-2).

6.2.1.4 Outros ndtodos sio descritos no Anexo C.

6.2.2 Dispositivo de c?xtra&o

6.2.2.1 Urn dispositivo adequado G mortrado na Figura 3,do Anexo F.

6.2.2.2 As amostras devem ser introduzidas atraw% de urn tubo resistente ao

6

lea, por exemplo tubo de poli (tetrafluoretileno) - PTFE, de pequeno diametro;

corn &terminal adaptive1 5 seringa de amostragem.

6.2.2.3 0 volume da cknara 4 e extra@0 de gases deve ser grande comparado

corn

o da mnostra de Glee ($I0 cm 6 urn volume adequado).

6.2.2.4 A bureta dew fer calibrada em divisoes de no minim0 0,5 cm3 e ter

urn

volume minlmo de 4.0 cm .

0 sistema deve possuir urn suporte para o septo

indi

cado na Figura 3,do Anexo F.

,;,~~i~~P;~:~P~mbar).

deve ser livre de fugas e capaz de suportar uma

pressso

6.2.2.6 0 volume da camara de extrasso de gases deve ser medido.

Ilota:

0 volume da c^amara de extragso de gases d o volume compreendido entrea

torneira C e a base de suporte do bastao do agitador magndtico (H).

6.2-3 procedimento de ertmp% fver Figura 3, do Anem FI

Para proceder a extragio deve-se:

a) adaptar a seringa ao aparelho de extragso de gases (vdlvula A fechada);


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NBR 707OllSBl

7

b) evacuar o sistema de expansso a uma press50 igual ou inferior a

1 Pa

(0,Ol mbar), ccnforme a opera@0 abaixo descrita,

- ligar a bomba de vicuo;

- selecionar a torneira 6 no sentido vdcuo/extrator;

- posicionar a torneira C no sentido v&uo/septo (SE);

- esperar a degaseifica o no nfvel acima mencionado;

- posicionar a torneira C no sentido v&uo/cimara de extragso (E);

- ap6s degaselflcagso do sistema, no nive l mencionado em b, fechar a

tor

-

neira C;

c) abrir a torneira A;

d) selecionar a torneira B no sentido seringa/extrator. 0 aleo iri

ocupar

a conexso e a haste ate a tornei ra C;

Nota: No case de presenca de bolhas de ass no oleo. manter a serinqa em

posicao talque abolha nso entrey durante esta fase da oper. o,

no extrator.

e-1

f)

9)

h)

i)

j)

1)

posicionar a torneira B no sentido vkuo/extrator, elim inando. assim, o

6leo contaminado corn algum ar existente anteriormente na conexao entre a

seringa e esta torneira;

repetir esta operagio algumas vezes, de modo a assegurar que todo o ar do

sistema entre as torneiras A e C, tenha sldo deslocado pelo dleo;

selecionar a torneira B no sentido seringa/extrator;

abrlr lentamente a torneira C, posicionando-a no sentido camara de

ext rz

0 (E)/seringa (S), para permitir que o 6leo e as bolhas de gds que por

Ventura estejam presentes na seringa de amostragem penetrem no extrator;

ap& admissao do volume de 6leo desejado, determlnado pela diferenga na

leltura da graduagio impressa na seringa, fechar a torneira C;

acionar a agitacio durante cerca de dois minutes;

elevar o fiasco de mercGrio atb uma altura previamente calibrada, de for

ma a comprimir OS gases Z4 press:0 atmosfGrica;

-

Nota:

Charm-se a atencao para a necessidade de se tomar precaucoes ade -

quadas quanto ao use de me&rio, a fim de evitar riscos j saude

dos operadores.

m) abrir a torneira D lentamente, permitindo. assim, a entrada do mercjrio

matSI ice;

n) anotar o volume dos gases extraidos, na haste graduada (h);

o) posicionar a torneira C no sentido cgmara de extrafso (E)/septo (SE);

p) inserir a agulha da seringa de injegao a prova de g& atraves da

membra

na da bureta e retirar o volume necessirio de g&r.;

q) quando as condigiies no cromat6grafo forem equivalentes 5s estabelecidas

durante o process0 de callbrac~o,

nhecido dentro do injetor

injetar rapidamente o volume de gds co


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a

NBR 707OIlBSl

7 ANALISE DO GASPOR CROMATOGRAFIA DE FASE GASDSA

7.1 GeneraZidades

7.1.1 As amostras de gk. obtldas de urn se10 gasoso, de relds coletores de gis

ou de uma amostra de cleo,

sao analisadas

por cromatografia.

OS gases a

serem

determinados sso OS seguintes:

a) hidrogkio: H2;

b)

oxiganio:

02;

c) nitroggnio: N2;

d)

metano:

C H4;

e) etano:

C2H6;

f) eti leno:

C2H4;

g) aceti leno:

C2H2;

h) mon&ido de

carbono: co;

i) di&ido de

carbono: co2.

Nota :

A determinaggo de outros gases (hldrocarbonetos de maior peso molecu

lar, C3 e C4, e arg6nio) pode ser irtil, porgm, ainda 6? obJeto de estudg.

7.1.2 Podem ser usados numerosos r6todos para andlise, sendo urn &todo

aceiti

vel o descrfto no Anexo D.

7.2 Apare,hagem

7.2.1

Cromat~grafo de gzs

A Figura

4. do Anexo F. mostra o esquema bkico

de urn

cromat6grafo.

7.2.1.1 0 aparelho dew possuir meios de medigS e controle da temperatura das

colunas, inJetores e detetores corn preclsso de + 0,5C.

7.2.1.2 Deve ser capaz de separar OS componentes de uma mistura de gases,

nos

nfveis de sansibilidade mencionados na Tabela 1.

TABELA 1 - Nlwirdesemibilidado

GiS

Limite de detec& (ppm)

HidrogEnio

5

Hidrocarbonetos

3

CO e CD2

25

Gases atmosfiricos (N2 e 02)

50

NO&; Para as amostras de gases livres exiqe-se a mesma sensibilidade.

7.2.1.3 0 aoarelho deve ter suficiente reprodutibilidade de modo que duas co1

ridas sucess\vas do gis padrio nao variem mais que IS;, corn relacao aos hidrocar-

bonetos e oxides de carbono.


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S.A.

7.2.1.4 A utiliza ao de aparelhos corn dois detetores de condutividade

tkrmica

tern se mostrado satisfatdrla.

10 ta: Uma alternativa d a utilizagso de detetores de ionizagio de champ

ra anil i se dos hidrocarbonetos .

Neste case sgo necessirios treks

pa

dz

tetores sendo urn de ionizaga^o de chama (p. hidrocarbonetos) e dois dg

condutividade tdrmica (para OS outros gases).

7.2.1.5 Vgrios materiais de enchimento de

coluna

(fase estaciondria) podem ser

uti lizados.

Entretanto, a utilizagso de Peneira Molecular 5A e Poropak N

tern

se mostrado de grande uti 1 idade.

7.2.1.6 OS gases de arraste normalmente utilizados sio o hGlio e o nitrogsnio.

A pureza minima necessiria dos mesmos ; de gq,q5%.

7.2.2 calibrag.;o

0 cromatGgrafo. deve ser calibrado atravds da injegso de quantidades

conhecidas

de gases puros para estabelecer a curva de calibragao e OS tempos de

reten@.

Para verificagces

dijrias da calibragao, d conveniente usar uma mistura de *

de referzncia contend0 uma quantidade conhecida e adequada de cada urn dos gaii:

ccmponentes a serem analisados, e diluidos em nitroggnio.

7.3 ppocedimento para malise dos gases

r?otas:

a) Pode ser usado qualquer titodo apropriado, desde que OS requisltos

quanto i sensibilidade sejam atendidos.

b) Urn exemplo detalhado s fornecido no Anexo D.

7.3.1 Calcular a constante de calibrag5o do sistema (Nil atravss da

f&mula

abaixo:

Ni =

b (Vc +

Ki x Va)

4

c x a

x 10 ;

Onde:

Ni

I

cons tan te

em wm

b

- concentrac.So do corrponente do g& pad&o em porcentagem

vC

- volume da c^amara de extrasso de gases, em ml

Ki

= coeficiente de solubilidade de Ostwald de cada gis, ver Tabeia 2.

v =

a4

volume da amostra de oleo uti lizado, em ml

IO =

conversS0 para ppm.

7.3.2 Medir a altura ou a area de cada pica e anotar seu tempo de retengio.

7.3.3

ldantificar ,e calcular o teor dos gases correspondentes a cada

parando-se OS cromatogramas obtidos corn OS de calibragso.

plco cog

/Tabela 1


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10

NBR 707OIlBBl

TABELA 2 - Caficiente da rolubilidade de Ostwald (Kil

GiS Ki (a 25C)

Hidroggnio

0,0558

Nitrog&io

0 ,Og68

Mon6xido de carbon0

Oxigsnio

0,133

0,179

Hetano

0.438

Dikido de carbon0

l,f7

Aceti leno 1,22

Eti leno

1,76

Etano 2,59

Nota:

OS valores dos coeficientes de Ostwald da Tabela 2,

tos scmente para o oleo mineral de massa especifica

15,5 c.

OS coaficientes de solubilidade de Oswald

rentes densidades podem ser calculados pela f&mula

Ki (corrigido) = Ki

0,980 - p

0,130

acima Go

0,855 g/cm3

corm

a

paia dleos de dife

abai xo:

onde: ?.I - massa especifica do 6leo de interesse em g/cm3 a 15~~~.

8 REPETIBILIOAOE

A repetibilidade deve ser suficiente para que OS resultados das andlises de duas

amostras do mssmo oleo, feitas no mesmo moment0 e anallsades consec,utivamsntepZo

tenham dlferenga superior a 5% do maior valor.

fAnexo A


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NBR 707OIlSSl

11

ANEXO A - AMOSTRAGEM DE GASES

A- 1 GENERALIDADES

A-l.1 0s &todos descritos neste Anexo podem ser usados em lugar do ndtodo de2

crito em 4.1.

A-l.2 A amostragem por deslocamento

de

llquido (descrito em A-Z),utilizando so

lu.$o salina saturrda ou 6leo isolante coma liquida de deslocamento, d simples,

mas apresenta alguns inconvenientes. Se for utilizado dleo, devem ser levadas

em consideras$o as diferentes solubilidades dos componentes gasosos, enquento

que corn a solug~o salina corre-se o risco de esta ser aspirada para dentro do

se10 gasoso,

se este estiver corn ligeira depressso.

A-l.3 0 mgtodo a v&uo (descrito em A-3) requer uma certa habilidade do opera

dor para que seja evitada a contaminagao da amostra por vazamento.

A-2

AMOSTRAGEM POR DESLOCAMENTO DE LiDUlOO

A-2.1 Pode scr utilizado

6le0

de transformador previamente dagaseificado ou

uma solu~~o salina saturada,

coma liquid0 da deslocamento, em um dos dispositi-

vos representados na Figura 5,

do Anaxo F. 0 principio dos dois modelos 6 simi

lar.

-

A-2:2 Encher o tubo de conexso,

atravk de urn recipiente separado ou, se a

conexao entre o rel; e a vilvula estiver cheia de aleo, peraitindo-se que 0

Sleo encha o tubo de conexso.

A-2.3 Conectar a

extremidade aberta do tubo 5 vslvula de amostragem. Em se

guida, abre-se cuidadosamente a vilvula de amostragem (5) e a torneira de entry

da do recipiente

de amostragem (2).

Se for utilizado o aparelho

da

Figura

5a,

o recipiente de amostragem dew ser inclinado de maneira qua a extremidade

chada (2) passe a ser seu ponto inferior.

fe

A torneira (2) do recipiente de amos

tragem deve ser entso aberta, de cdo a eliminar o llquido de deslocamento.

troduzindo por arraste o gk no recipient6 de amostragem. (ver Figuras).

il

A-2.4 Se for utilizada a aparelhagem da Figura 5b, a torneira inferior do reci

piente de amostragem (2) dew ser aberta e o reservatdrio de nivel

abaixadoy

introduzindo assim o gis da amostra no reclpiente de amostragem.

A-2.5 NOS dois cases,

a amostragem estari completa quando o reld coletor de

gds estiver completamente cheio de sleo, ou quando praticamente todo o 1 qu?do

de deslocamento do recipiente de amostragem tiversido evacuado. devendo

en

t;io as duas torneiras do recipiente de amostragem e a vilvula de amostragem, dz

aparelho sar fechada, e as conexk em seguida removidas.

A-3 AMOSTRAGEM AvACUD

A-3.1

0 disposittvo deve ser conectado coma mostra a Figura

6,

do Anexo F, can

a vslvula de amostragem (5) fechada, as dues torneiras (2) abertas e a tornelra

de t&s vlas (4) orientada conforme mostra a Figura. A

borr6a

de vkuo deve ser

acionada para esvaziar as conex6es,

a armadilha (Trap) e o recipiente

de a--

tragem.

Uma pressso absoluta inferior a 100 Pa (lmbar) k satisfat&ia. (Ver

Figuras).

A-3.2 A estanqueidade do sistema deve ser controlada fechando-se a tornei ra

de aspirafio da bomba e verificando-se que nso tenha ocorrido mudanga

vel no vkuo, durante urn perfodo igual ao period0 de amostragem.

aprecii


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A-3.3 Se o tubo de conexao entre a vilvula de amostragem (5) e o rel6 coletor

de gas estiver cheio de Glee,

a torneira de 3 vias (4) deve ser colocada na

siggo (A). (Ver Figuras).

PC

A-3.4 A vilvula do dispositivo de amostragem (5) deve ser cuidadosamente

aber

ta, permitindo que o 6leo escoe para dentro da armadi Iha (Trap), Quando

z

final do fluxo de 6leo chegar a torneira de 3 vias (4), esta deve ser

colocada

na Posi$ao (6). (Ver Figuras).

A-3.5 Quando a amostragem estiver concluida, fecha-se primeiramente a torneira

(2) a, em seguida a vilvula do disposltivo de amostragem, sendo por flm desconec

tado o dlspositivo. (Ver

Figuras).

A-3.6 Se o tubo de conexao entre o equipamento e a veilvula de amostragem

esti

ver vazio, omite-se o procedimento de elimina$Zo de dleo e a torneira de 3 via:

deve ser utilizada na posigao (6).

depois de verificada a estanqueidade do apar=

lho.

/Anexo B


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ANEXO B - AMOBTRAGEM OE 6LE0

13

B- 1 GENERALIDADES

B-l.1 OS principios gerais foram enunciados em 4.2.

B-l.2 OS dtodos descritos neste Anexo podem ser usados em lugar dos descritos

em 4.2.

B-i.3 0 m&todo que utiliza ampolas de amostragem (descrito emB-21, i particu

larmente conveniente para 6leos CM baixo teor de gases dissolvidos qua necess1

tam de urn volume de amostra grande.

B-1.4 0 metodo que utiliza garrafas (descrito em B-4) 6 simples, nso exige n=

nhuma habilidade especial,

e revela-se adequado para inijmeros cases.

B-2

AMOSTRAGEM POR SERINGAS

B-2.1 A bucha ou tampa da vilvula de amostragem ou do drenodeve ser remov i da

e o orificio de saida limpo corn urn pano, a flm de eliminar toda a sujeira visl _

vel.

B-2.2 Abrir a vdlvula e permitir a passagem de 1 a 2 litros de 6leo e recolher

este 6leo em urn balde. (ver notas de 4.2.3.2).

A'ota:

Quando limpo, usar este 6leo para lubrificar a seringa; case contri

rio use parts do 6leo da operagso seguinte (B-2.3).

E-2.3 Regular o fluxo de Glee,

de toodo a evitar turbulincia e consequentemente

formaggo de

bolhas

de ar, e recolher cerca de l/4 de litro em recipiente prevI%

mente limp0 e seco.

B-2.4 F&char a v~lvula de amostragem ou do dreno.

B-Z.5 Completar o volume da seringa corn o dleo do recipiente (a torneira

deve

estar imerse no 6leo e o &bolo da seringa deve ser puxado lentamente, de modo

a evitar a formagso de bolhas no 6leo).

B-2.6 Segurar a serlnga verticalmente (torneira para cima). Presslcna~r o &sbc

lo de modo a eliminar qualquer bolha de ar existente.

B-2.7 Fechar

imediatamente a torneira (seringa na positgo vertical).

B-2.8 Etiquetar a amostra (ver capftulo 5).

B-3 AMOBTRAGEM POR ME10 DE AMWLA

B-3.1 A ampola (ver Figurj 7,

do

Anexo F), pode ser de vidro ou de metal, corn

um volum de 250 a 1000 cm .

Pode ser fechada por torneiras, par vdlvuias ou

por pingas em tubos de borracha resistente ao dleo.

B-3.2 A ampola deve ser ligada ao local da retirada de amostras por rseio de urn

tubo de conexso resistente ao Leo, por exemplo, tubo de poli (tetrafluoreti le

no)

- PTFE.

As torneiras da ampola devem ser abertas e em seguida a vdlvula &

amostragem, de forma a permitir que o 6leo escoe atrav& da ampola para o

exte

rtoc.


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B-3.3 Quando o tubo de amostragem estlver ccmpletamente cheio de aleo deixa-se

es.zoar de I a 2 litros para o exterior (ver notas de 4.2.3.2), sendo entso inter

rompido o escoamento do Ifquido, fechando-se primeiro a torneira interna (I), dg

pois a externa (2) e, finalmente, a vilvula de amostragem (5 ). (er Figuras).

B-3.4 A seguir

desconecta-se a ampola.

Nsta: Neste case, deve-se utllizar todo

o

dleo amostrado para a anilise.

B-4

AMOSTRAGEMEMGARRAFA9

B-4.1 Este metodo requer o uso de garrafas que possam ser completamente vedadas.

As yarrafas adequadas devem ter tampas de plastic0 corn Juntas csnicas de polieti-

leno.

B-4.2 Antes de ser adotado urn determinado tipo de garrafa, deve-se

verif icar

sua estanqueidade, tirando-se duas amostras idanticas em duas garrafas e

Pazen

do-se a anilise do teor de hidrogkio dissolvido de uma delas, no infclo de umE

riodo de duas semanas de armazenamento e da outra, no final desse perrodo. fi

proJeto de uma garrafa e sua junta de estanqueidade serzo aceitos se admitirem i

ma perda de hidroggnio inferior a 5% por semana.

Nota: Urn tipo de tampa considerado satisfat&io g mostrado na Figura 8,

do

Anexo F.

B-4.3 As cone&s devem ser feitas por meio de urn tubo resistente ao dleo, por

exemplo, tubo de pelf (tetrafluoretlleno)

- PTFE, de aproximadamente 5 rrm de

diketro.

B-4.4 Se a amostragem tiver de ser feita na vilvula de drenagem, deve-se usa r

uma bucha perfurada de forma a receber urn tubo de latzo de 5 mm de diGmetro. Urn

Jogo de buchas de 12 mn a 100 mn adaptar-se-i a pratlcamente todos OS cases.

E-4.5 A vjlvula de amostragem deve ser aberta e deixa-se escapar cerca de urn a

dois litros de 6leo atravis do tubo (ver notas de 4.2.3.2). Sem interromper o

escoamento de Glee,

rinsar o fiasco e colocar o final do tubo no fundo da

rafa de amostragem, permitindo que esta se encha completamente.

gar

Deixa-se trans

bordar o 6leo (cerca do volume da garrafa) e tira-se lentamente o tubo de

amoY

tra da garrafa,

sem contudo interronper o escoamento de 6leo. Inclina-se a gaT

rafa de forma a levar o nfvel de oleo a aproximadamente I mn a 2 nm da borda SC

perior.

A garrafa e em seguida tampada , e por fim a vdlvula de amostragem

5

fechada.

/Anexo C


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15

ANEXO C - PREPARACAO DE AMDSTRAS DE 6LE0 PARA ANALISE

C-i GENERALIOADES

C-l.1 OS dtodos descritos neste Anexo podem ser usados em iugar dos descritos

no capftuio 6.

C-l.2 0 &todo da bomba de Toepier g de degaseificagao total.

C-i.3 0 mdtodo de Torriceiii, a

vicuo,

e basicamante uma versso menos elaborada

do &todo da bomba Toepler.

C-i.4 0 mktodo por borbuihamento combina a extragso dos gases dissolvidos no

oieo e SUB injeggo no cromat;grafo. Para evitar o achatamento dos picas, o VO

iume de Glee deve ser limitado. Desta maneira, a sensibilidade necessdria sd po

de ser atingida utilizando-se urn croma&grafo apropriado. 0 &todo 6 aplicjvei

para a anilise dos hidrocarbonetos mais solkeis e de maior peso molecular.

C-2

&TODD DA BOMBA DE TOEPLER

C-2.1

Generalidades

0 procedimanto descrito em C-2.2 d aplicavel a qualquer volume de dleo e a altas

e baixas taxas de gk. Corn urn aparelho aproprlado,

o

volume dos gases extraidos

pode ser medido. Entretanto, a extrasso dos gases serd incompleta, principalmen

te para OS componentes mais sol3veis no dieo, mas, para OS gases enumerados em

7.1 pode-se,

normaimente extrair

97%

a

99%

da quantidade total presente.

C-2.2 Xspositivo de extra&io

C-2.2.1 Urn dispositivo adequado < mostrado na Figura 9, do Anexo F.

C-2.2.2 0 dispositivo deve satisfazer 3s reguintes exigsncias:

a) deve ser capaz de submeter o dieo a uma pressso absoluta inferior a IO Pa

(0.1 mbar) ;

b) deve ser estanque ao vkuo; o vicuo obtldo, de 10 Pa, corn o

sem dleo, nso deve se modificar durante urn period0 de 3 horas;

dispositivo

cl

o nktero de operagGes necessdrias para extrair no minima 97% dos

gases

dissoividos deve ser estabelecido por urn ensaio preiiminar; lsto pode

ser

feito extraindo-se duas amostras idznticas, uma para n manobras e outra

para 2 n manobras, e estabelecendo-se urn valor de n tal que Go se

encon

tre nenhuma diferenga significante entre OS resultados das duas anaiises;

d) deve permitir

$0 de 0,05 cm

9ue a medigao-dos gases extraidos seja felta corn

aproxi ma

, ou a pressao correspondente, e que se assegure que

0

g& extraido de diferentes manobras esteJa bem misturado antes da aniiise.

mota:

Chama-se a atencao para a necessidade de se tomar precaucijes adequa

das quanta ao use de mercljrio, a fim de evitar riscos i saGde dos T

operadores.

C-2,3

Procedimsnto de ertrap?o (ver Figura 9, do Anexo FI:

a) pesar a seringa (I) e conecti-la ao fiasco de degaseificaggo (IO);


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b) retirar o ar do aparelho atd IO Pa (O,lmbar), utilizando uma

bomba

Toapler (12) ou uma bomba auxi I iar;

cl

abri r a tornei ra da seringa e permi ti r que o 6leo escoa para dentro

do

fiasco de degaseificaggo e ligar o agitador magndtico;

Nota:

A degaseificagao pode ser melhorada aumentando-se a superficie

do

oleo, por exemplo, ao permiti r que o oleo se escoe atravis de urn

filtro de vidro sinterizado ou dirigindo o jato de oleo contra a pa

rede do recipiente. A torneira da seringa deve ser fechada enquanto

restar ainda algum oleo na seringa,

ringa seja submetida ao v&uo.

evitando dessa forma que a se -

d) manipular a bomba Toepler e transferir o gk para a bureta (13); a

dega

seificagio estari completada quando nao for mais observado aumento no 0

lume de gk extrafdo (ver C-2.2.2~);

e)

repesar a seringa para obter a massa de 6leo degaselficado, medir o volu

ma do gis cxtrafdo e anotar sua pressso e temperatura;

f) calcular a taxa de gis na amostra de 61eo em microlitros por litro a 20~

e 0.10133 MPa (IO13 mbar), atravis da equagao:

t -*

P

4 x

293 xVdx,06

10,133 x 10 273+t m

.Onde :

T = taxa de gis no 61eo em ul/l

P= pressso do g;s extraido, em Pa

t - temperatura do g& extrafdo, em graus Celsius

V - volume do gis extraido, em cm

3

, i pressgo P

d=

massa especifica do Glee, em gramas por cm3,

a 20C

m - massa de 6leo degaseificado, em gramas.

C-3 METOOO DE TORRICELLI A vAcuo

?rota:

A aparelhagem deve estar de acordo corn OS princfpios gerais enunciados

em 6.2 e C-2.

C-3.1 Efetuar a montagem do aparelho coma indicado na Figura 10, do Anexo F,com

as torneiras (2) e (3) fechadas (a conexzo tempordria i bomba de vzkuo, se exis

tir, deve sar fei ta i torneira superior (4)).

esvaziar 0 fiasco (I 1). (Ver Flguras).

Abaixar o nfvel de merc6rio par;

C-3.2 Corn as duas tornei ras (4) abertas, fazer vkuo no aparelho utilizando a

b&a.

Se nao houver uma bomba de vkuo disponfvel

, o vkuo deve ser feito uti

lizando-se o eparelho coma uma bomba Toepler. (Ver Figuras).

C-3.3 Fechar a torneira superior (4) e abaixar o reservatsrio de mer&rio (30)

para trazer o nivel de merctirio para a carte inferior do fiasco (II). Verificar

a estanqueidade do aparelho. (Var Figuras).

C-3.4 Abrir vagarosamente a torneira (2) da seringa de amDstragem e a torneira


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(3) do fiasco de degaseificagio.

Permi ti r que aproximadamente 30 cm3

de sleo es

coem para o fiasco de degaseificag5o (se for uti lizada uma ampola ao in&

dz

uma seringa,

abrir a tornelra

externa e depols, lentamente, a torneira interna).

Fechar em seguida a torneira (3) do fiasco de degaseificacao. (Ver Figuras)

.

C-3.5 Transferir o gis extraido para

a bureta de gis (13). (ver Figuras),

C-3.6 Fechar a torneira de 3 vias inferior (4), abaixar o reservatarlo at& que

o Glee tenha se

escoado

para o recipiente inferior e comprimir novamente OS ga

ses llberados

na bureta. (ver Figuras).

C-3.7 fkpetir a opera@0 descrita em C-3.6 quatro a seis vezes, at4 que Go se

observe mais nenhuma extragso.

C-3.8 Apk a degaseificasao do dleo no fiasco, girar a torneira de 3 vias infc

rior (4) e retirar o Glee degaseificado pela saida prevlsta.

Recol her todo

sleo eliminado ap& o process0 de degaseifica$io,~ para que se possa determina:

o volume total de Glee degaseificado. (Ver Figuras).

C-3.9 Repetir essas operag;es at; qua uma quantidade suficiente de gk tenha si

do recolhida na bureta.

C-3.10 Abrir a torneira de 3 vias inferior (4), levar o reservatGrio de

mercii

rio ati que a pressso do gis no interior da bureta tenha atingido a pressso a7

mosfBrica e ler o volume de gis atravds das graduagses na bureta. Anotar a tern

peratura ambiente e a pressso bardtrica. (Ver Piguras).

c-3.11

Determlnar o volume total do hleo degaseificado.

C-J. ~12

Calcular o teor de gk na amostra de dleo, em microlitros por litro, a

20 C e 0,10133 NPa (1013

mbar),

atravds da equagso:

T=

P

x

293

10,133 x lo4

xv/v x 106

273 + t

onde:

T = teor de gk am ul/l

P

= pressso de gis extraido, em Pa

t I temperatura do g& extraido, em graus Celsius

V = voluma de g& extraido, em cm3, 2 press& P

v - volume de oleo degaieificado, em centimetros cirbicos.

/Anexo D


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ANEXO D - ANALISES DOS GASES

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D- I

HEMPLO DE PROCEDIMENTO

D- 1.1 Generalidades

D-1.1.1 Neste exemplo de urn mitodo confiivel,

devem ser utilizados dois cromat.5

gratos equipados corn detetores de condutividade tdrmica, cada urn corn duas COG

nas em paralelo e gases de arraste distintos.

0 sinal, em milivolts,

fornecid

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NBR 7070 1981 - Analise de Gases