UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDERESCUELA DE INGENIERA QUMICALABORATORIO DE PROCESOSINFORME DE LABORATORIO No 22015-I

DESTILACIONAbello Viviana1, Aguirre Johanna1, Albarracn Jorge1, Angarita Ivette1, Carvajalino Juan Diego11Estudiantes de Laboratorio de procesos. Grupo 1, practica B.

ResumenLa destilacin es un proceso que consiste en separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales voltiles de los no voltiles. En el presente trabajo se determina en rendimiento y la eficiencia energtica de una torre de destilacin empacada mediante la realizacin de balances de masa y energa, as como el clculo de nmero de etapas tericas usando el mtodo de grafico de McCabe-Thiele.Palabras claves: Destilacin, Reciclo, Mtodo McCabe-Thiele, Equilibrio de fases.

1.INTRODUCCINEn la mayora de procesos qumicos, las reacciones se presentan en fase lquida, por lo que la produccin de un componente valioso generalmente se presenta en una solucin junto con otros subproductos de la reaccin, es por eso que se hace indispensable la purificacin de nuestro componente valioso mediante procesos de separacin. Durante ms de 5000 aos la destilacin se ha utilizado preferencialmente para esta funcin partiendo de mezclas liquidas binarias o multicomponente. (Grak & Sorensen, 2014). La efectividad de la separacin depende de la distribucin de estos componentes entre una fase de vapor y una fase lquida, que viene dada por los puntos de ebullicin de cada componente.Mediante este proceso es posible separar por ejemplo una mezcla etanol-agua, correspondiendo el primero a la corriente de destilado (salida por el tope) y el agua en su mayora como residuo (corriente del fondo). (McCabe, Smith, & Harriot, 2002) Uno de los parmetros ms importantes en la operacin de este equipo es la relacin entre el lquido devuelto a la torre por parte del condensador y el vapor que entra a ste, pues dependiendo de esta razn se lograr un mayor grado de purificacin con determinado gasto energtico2. OBJETIVOSOBJETIVO GENERAL:Separar una mezcla binaria de etanol-agua 20%P/P por medio de la destilacin para obtener un destilado rico en etanol.OBJETIVOS ESPECFICOS: Operar la torre de destilacin empacada hasta alcanzar las condiciones de estado estacionario Aplicar el balance de masa y energa utilizados en los procesos de destilacin Determinar la composicin final, temperatura y densidad del destilado y de los productos de fondo. Obtener la curva de operacin3. MARCO TERICOSe denomina destilacin a la operacin unitaria que busca separar dos componentes de una mezcla liquida aprovechando la diferencia de puntos de ebullicin de cada componente puro. La columna de destilacin consta de una seccin de agotamiento que la acompaa un rehervidor que se encarga de refinar el componente menos voltil enviando una parte de la corriente de salida de nuevo a la torre, y una seccin de enriquecimiento donde la salida es en su mayora componente voltil y pasando luego a un condensador que devuelve una fraccin de esta corriente para hacer ms efectiva la purificacin del componente ms voltil. (McCabe, Smith, & Harriot, 2002).El grado de purificacin aunque depende del equilibrio de las fases para las sustancias que se quieran trabajar, no puede ser controlado de esta manera, por lo que se necesita de variables de operacin como el reflujo, suministro de energa y/o variables de diseo como la altura de la torre, numero de platos, diseo del plato y plato de alimentacin principalmente. (Grak & Sorensen, 2014)Equilibrio de fasesEn la destilacin fraccionada, en cada plato ocurre la transferencia de masa de uno o ms componentes de una fase a otra, donde para tiempos de contacto entre fases suficientes, se alcanzan el equilibrio termodinmico para cada componente. Dicho equilibrio puede ser representado en diagramas que representen la temperatura en funcin de la fraccin del vapor, del lquido y tambin con un diagrama con las fracciones liquida y vapor en cada eje, todo esto a una presin determinada. (Grak & Sorensen, 2014).

La facilidad con la que se puede dar la separacin depende de que tan alejada se encuentre la lnea de equilibrio a la lnea de 45 en el diagrama y vs x.

Figura 1. Diagramas de equilibrio de fases (Grak & Sorensen, 2014)Un parmetro importante en el concepto de equilibrio es la distribucin de un componente en las fases presentes, que se define como la razn entre las composiciones de cada fase. (Treybal, 1980)

Una medida numrica de la facilidad de separacin es la volatilidad relativa . (Geankoplis, 1999).

5. EQUIPO Y MATERIALESEn la prctica se utilizaran distintos instrumentos para la medicin de los datos necesarios. Cronometro Termmetro Densmetro Probetas Tanque de almacenamiento Condensador Colector del condensado Rotmetro Torre de destilacin

6. PROCEDIMIENTO

7. CLCULOS Y RESULTADOSPara determinar la eficiencia de la torre se realizaron los respectivos balances de masa y energa, as como el clculo del nmero de etapas.

BALANCES DE MASA

ALIMENTO:Para el proceso se usa una mezcla etanol-agua de 40 L al 20% en peso para garantizar una operacin segura. Esta solucin se carg en el rehervidor por medio de una bomba.

Fraccin molar de etanol en la alimentacin:

Densidad de la mezcla:

Usando la tabla de densidades de solucin etanol-agua respecto a la temperatura y la composicin, se tiene que para una composicin de 20% y 24C:

Peso molecular de la mezcla a la entrada:

Masa de alimentacin:

Moles de alimentacin:

Masa de etanol en la alimentacin:

La concentracin 20% p/p indica que hay 20 Kg de alcohol en 100 kg de alimento, por consiguiente:

Moles de etanol en la alimentacin:

Masa de agua en la alimentacin:

Moles de agua en la alimentacin:

Resumiendo se tiene que en 40 L de mezcla de alimentacin se tiene que:

ALIMENTACION

CompuestoMasa [Kg]Moles [Kmol]Fraccion[p/p]Fraccion[mol/mol]

Etanol7.7340.1680.20.089

Agua30.9381.7220.80.911

Total Alimentacin38.6721.8911

DESTILADO:Se recogieron muestras de 250 ml de destilado durante las 12 tomas de datos en la prctica de laboratorio y al finalizar se obtuvo un volumen de destilado de 2050 ml. (VER ANEXO 1)

En total se obtuvo un destilado con las siguientes caractersticas:

Entonces,

Masa de destilado

Masa de etanol en el destiladoLa concentracin final del destilado es de 85.74 %P/P, segn la tabla de densidades con respecto a la temperatura y la concentracin.Por definicin en 86%P/P hay 86 Kg de alcohol en 100 Kg de destilado, entonces la masa del alcohol en el etanol ser de:

Moles de etanol en el destilado

Masa de agua en el destilado:

Moles de agua en el destilado:

A modo de resumen la corriente de destilado tiene las siguientes caractersticas:DESTILADO

CompuestoMasa [Kg]Moles [Kmol]Fraccin [p/p]Fraccion [mol/mol]

Etanol3.5740.0780.860.71

Agua0.5820.03230.140.29

Total Destilado4.1560.11011

FONDO:

Masa total en el fondoPara determinar la cantidad de etanol y agua en el fondo de la torre se realiza un balance de masa global:

Masa de etanol en el fondo

Para conocer la composicin de en el fondo, se realiza un balance por componentes, en base al componente ms voltil, en este caso el etanol.

Moles de etanol en el fondo:

Masa de agua en el fondo:

Moles de agua en el fondo:

A modo de resumen la corriente de fondo tiene las siguientes caractersticas:FONDO

CompuestoMasa [Kg]Moles [Kmol]Fraccin [p/p]Fraccion [mol/mol]

Etanol4.1760.0910.1210.052

Agua30.341.6860.8790.948

Total Fondo34.5161.77711

Anlisis de la Variacin de la concentracin de etanol respecto al tiempo:

Grafico 1. Cambio de la concentracin de etanol respecto al tiempoMediante el Grafico 1. se observa que la concentracin inicialmente tuvo un ligero cambio debido a las variaciones que inicialmente se le realizaron al sistema. Luego de las variaciones la concentracin de etanol aumento al manejarse un reflujo en proporcin 3:1 y manteniendo la temperatura constante a 78 C. Asimismo, se observa que la concentracin del destilado aumenta de gorma gradual hasta llegar a una concentracin del destilado con concentracin constante de 85.35 %P/P a los 76 minutos hasta los 85 minutos totales, esto debido a que las variables del proceso se mantuvieron constantes.

RENDIMIENTO DEL PROCESO DE DESTILACIN

BALANCES DE ENERGA

CONDENSADOR:Balance zona de enriquecimientoLa nomenclatura de las corrientes usada en el balance energtico para la zona de enriquecimiento se muestra la figura 2.

Figura 2. Zona de enriquecimiento de la columna de destilacin (Autores)

El balance energtico en esta zona es:

Donde,

Por balance de masa la corriente V1 est dada por:

Entonces el balance podra rescribirse as:

(4)

Se puede establecer una relacin entre las corrientes L y D mediante el reflujo R, el cual est dado por:

Entonces,

El valor de R puede obtenerse a partir de los niveles marcados por los rotmetros, los cuales fueron 40 para el destilado y 130 para el reflujo. Mediante la tabla de calibracin proporcionada durante la prctica se determina que R corresponde a un valor de 3.

Por tanto,

Remplazando en la ecuacin (3) se encuentra V1

La entalpa del destilado esta descrita por:

y,

Los valores de capacidad calorfica para el etanol y el agua son: 2(L)= 4.187 /kg K

(L)= 2.426 /kg K

Reemplazando se obtiene:

La temperatura del destilado fue en promedio 26.7C = 299.85K y se tom como referencia 0C=273.15K. Por tanto remplazando en la ecuacin (7) se obtiene,

La entalpa de la mezcla est descrita por:

(10)

Los valores de calor de vaporizacin para el etanol y el agua son:

2= 2254.94 /kg

= 842.041 /kg

Por tanto,

Remplazando en la ecuacin (9) se obtiene,

Por tanto la carga calrica en el condensador (Qc) ser:

REHERVIDOR:Para hallar la carga energtica del rehervidor se realiza un balance de energa:

En donde,

Para el clculo de la masa de vapor condensado se tomaron datos del volumen vapor condensado que en total dio un valor de 19.1L= 0.0191m3. (Ver ANEXO 2):

Entonces,

Masa de vapor condensado

Entonces el calor transferido por el vapor a la mezcla etanol-agua es:

BALANCE GLOBAL DE ENERGA:Realizamos el respectivo balance global:

La entalpia de alimentacin es:

Entonces primero hallamos Cpf y luego tendremos la entalpia

La temperatura del destilado fue en promedio 26.7C = 299.85K y se tom como referencia 0C=273.15K

La entalpia de los fondos tericamente es teniendo

Se calcul previamente la entalpia del destilado hd=

Para verificar los datos del balance energa, se realiz el clculo anterior observando que no hay cierre terico de energa debido a que no se obtuvieron datos internos de la torre.

EFICIENCIA ENERGTICA DE LA TORRELa eficiencia energtica se deprende del calor suministrado y el calor aprovechado.Calor suministrado:El calor suministrado que ingresa al sistema al calor que proporciona la caldera, es decir Calor aprovechado:El calor aprovechado corresponde al calor que utiliza la torre para calentar la alimentacin y alcanzar las condiciones que permiten la destilacin deseada.

Recordando que se haba hallado previamente:

Teniendo los valores de calor suministrado y calor aprovechado, hallamos la eficiencia energtica as:

Se observa una eficiencia baja, teniendo en cuenta que las eficiencias deben ser superiores al 70%

NUMERO DE ETAPAS:Para el clculo del nmero de etapas, se utiliza el mtodo de McCabe-Thiele.Tomando los siguientes datos para la recta de enriquecimiento.

La fraccin de destilado result de un promedio de las cuatro ltimas mediciones de concentracin msica que posteriormente se convirti a molar de alcohol en la mezcla del destilado final que se midi gracias al densmetro.TomaConcentracion %P/Pfracion masica alcoholfraccion molar

179,20,7920,59838818

276,390,76390,558705934

377,240,77240,570439178

478,260,78260,584825135

580,950,80950,624453587

681,320,81320,630105379

783,40,8340,662839986

885,830,85830,703281196

985,320,85320,694587163Promedio 4 ltimos datos0,723615174

1085,320,85320,694587163

1189,960,89960,778081033

1287,20,8720,727205337

Recta de enriquecimiento:

Reemplazando los valores

Ahora con la ayuda de la grfica del equilibrio de etanol en agua y la lnea .

Ahora con el metodo grafico de McCabe-Thiele se halla las etapas tericas de equilibrio para llegar a la composicin deseada del destilado. Se empieza con un trayecto vertical desde el punto de hasta que se encuentre la curva de equilibrio, luego desde ese punto se desplaza horizontalmente hasta la recta de enriquecimiento, all tenemos una etapa, el procedimiento sigue hasta llegar a .

Como resultado se obtiene una aproximacin de 4 etapas ideales para lograr el destilado deseado.8. CONCLUSIONESLa relacin de reflujo afecta directamente la composicin de alcohol en el destilado, como sugiere la teora y se comprob con este laboratorioCuando la relacin de reflujo es un parmetro constante, el cambio de la composicin en el rehervidor har que la composicin del destilado vare con el tiempo.Se comprob que el uso del diagrama es una herramienta til para predecir el comportamiento que tendr el proceso de destilacin y as saber que resultado de destilacin se lograra al final de la separacinSe evidencio que hay una gran prdida energtica y esto se ve reflejado en la eficiencia de la torre que no supera el 60%, aumentando costos de servicios industriales.

BIBLIOGRAFAGeankoplis, C. J. (1999). Procesos de trasnporte y operaciones unitarias. Mexico D.F.: Cecsa.Grak, A., & Sorensen, E. (2014). Distillation: Fundamentals and principles. London: Elsevier.Huanca, A. K. (7 de Octubre de 2014). http://www.slideshare.net. Obtenido de http://www.slideshare.net/AnakarenHC/destilacion-39977739McCabe, W. L., Smith, J. C., & Harriot, P. (2002). Operaciones Unitarias en Ingenieria Quimica. Mexico D.F.: McGraw-Hill.Treybal, R. E. (1980). Operaciones de Transferencia de Masa. Mexico D.F.: McGraw-Gill.

ANEXOSANEXO 1. Datos tomados del DestiladoTomaTiempo(s)Temperatura [C]Densidad [g/ml]Concentracion [%p/p]Volumen [ ml ]

18' 34'' 270.8479.2250

28' 30'' 260.84776.39250

38' 11'' 270.84577.24250

48' 12'' 26.50.84278.26250

58' 35'' 270.83580.95250

68' 43'' 270.83481.32250

78' 33'' 26.50.8383.4250

88' 39'' 25.50.82485.83250

98' 34'' 270.82485.32250

108' 38'' 270.82485.32250

118' 35'' 270.81289.96250

128' 40'' 270.8287.2250

Final2050

TOTAL5050

La temperatura promedio a la salida del destilado fue de 26.708C

ANEXO 2. Datos tomados del vapor condensado en el rehervidor.TiempoVolumen [ L]Temperatura [C]

25' 36'' 32680

48' 40'' 23677

53' 37'' 66678.5

09' 53'' 841.135

Total19.1