Guía Nº4 Laboratorio Metalurgico

LABORATORIO METALURGIA EXTRACTIVA

GUIA DE LABORATORIO

Laboratorio Nº4: Caracterización química Minerales Oxidados

I. Objetivos:- Caracterización química de minerales óxidos, por determinación de consumo de

ácido y determinación de cobre soluble.

II. Marco teórico:

2.1 Introducción

Caracterizar el mineral antes de escoger el proceso por el cual extraeremos la especie de interés,

es de vital importancia puesto que así podemos elegir el método más conveniente que nos

entregue el máximo de la especie valiosa con menor el costo de producción.

Esta caracterización se realiza por medio de experiencias de laboratorio sencillas y prácticas,

que nos entregan cuantiosa y muy exacta información del mineral como por ejemplo la densidad

absoluta, humedad natural, ángulo de reposo entre otros parámetros.

Además de costo de explotación del mineral a recuperar se debe tomar en cuenta también otros

factores para escoger el método de lixiviación. Como lo son costos de proceso previos de

conminución, valor económico del metal a recuperar, es decir, su ley, calidad, reservas

disponibles y precio de venta, facilidad de disolución relativa de las especies deseadas y sus

respectivos costos de usos de reactivos, etc.

Consumo de ácido

Los minerales de cobre son lixiviados tradicionalmente con ácido sulfúrico. La cantidad de

ácido necesario para disolver un contenido de cobre soluble, está dada por la estequiometria de

la reacción. Un mineral contiene una diversidad de especies mineralógicas que pueden

reaccionar químicamente con el ácido sulfúrico. Estas reacciones competitivas incrementan la

cantidad de ácido necesario en el proceso. En algunos casos el consumo puede ser tan alto que

haga antieconómico el proceso. Debido a la diversidad e elementos y compuestos que contiene

el mineral y que pueda consumir ácido adicional al que se necesita para disolver el cobre, este

consumo se debe calcular experimentalmente.

Sin embargo es bueno saber cómo regla general que:

- Las menas de cobre hospedadas en roca basáltica y diabasa, del tipo que se encuentran

en los yacimientos de la Cordillera de la Costa en Chile, presentan un elevado consumo

de ácido.

Laboratorio Metalurgia Extractiva 2015


- Las menas compuestas de monzonita, andesita y granito consumen cantidades

moderadas de ácido.

- Las menas hospedadas en una matriz de alteración cuarzo - sericítica, consumen

pequeña proporciones de ácido.

- Las menas ubicadas en arenisca de cuarzo, casi no consumen ácido.

La prueba de consumo de ácido puede ser considerada una de las más

fundamentales al momento de tomar decisiones respecto a cómo tratar determinado

mineral.

Los minerales de cobre se presentan en forma de sulfuros, óxidos u asociados con

otros metales sulfurados (sulfuros complejos). Los óxidos, como también sulfuros

de baja ley, son tratados en pilas de lixiviación. Los óxidos de cobre más comunes

son:

Tabla. Óxidos comunes

Tenorita CuO

Cuprita Cu2O

Azurita Cu3(OH)2(CO3)2

Malaquita Cu2(OH)2CO3

Crisocola CuSiO3·2H2O

Brocantita CuSO4·3Cu(OH)2

En contacto con solución acidulada de ácido sulfúrico, se logra la disolución de estas

especies.

CuO + H2SO4 CuSO4 + H2O

Como es posible apreciar el ácido sulfúrico es un reactivo en la reacción. Entonces los

minerales oxidados no son determinados individualmente en una muestra mineral sino

como cobre soluble en ácido. En el caso de los minerales sulfurados estos no consumen



ácido, aun así requieren de un ambiente ácido para que la reacción pueda ocurrir, el

agente lixiviante es el ion férrico.

Al contactar la solución acida con el mineral y la ganga presente en el mismo, ambos

constituyen en conjunto el consumo de ácido total del proceso, aun así cabe mencionar

que en un circuito cerrado de extracción por solvente, el ácido reaccionado con el metal

a disolver es recuperado. Esto quiere decir que el consumo de ácido depende

mayoritariamente de la disolución de la ganga, ya que el ácido consumido por esta no es

recuperado, por tanto si se habla de consumo de ácido del mineral se debe considerar

una prueba que abarque el agente causal del problema.

Los procesos de disolución que se llevan a cabo en la lixiviación responden claramente

al modelo del núcleo no reaccionado, por tanto en el caso de la ganga, se debe dar a

cabo el mismo suceso. Cabe mencionar que con un aumento de pH, producto del

consumo de ácido se da suceso a la precipitación de jarositas ayudando a la eliminación

de impurezas en la solución y devolución, en cierta medida, de parte del ácido

consumido.

Aun así el consumo de ácido por parte de otras gangas, presentes en el mineral, no es

apaliado. Entre los principales consumidores de ácido se encuentran:

Tabla. Consumo de ácido de las principales gangas

Mineral Composición Potencial de

Consumo de Ácido

Carbonatos

Calcita / Aragonita CaCO3 100

Dolomita MgCa(CO3)2 92

Siderita FeCO3 116

Magnesita MgCO3 84

Rodocrosita MnCO3 115

Witerita BaCO3 196

Ankerita CaFe(CO3)2 108



Hidróxidos

Malaquita Cu2CO3(OH)2 74

Gibsita Al(OH)3 26

Limonita / Geotita FeOOH 89

Manganita MnOOH 88

Brucita Mg(OH)2 29

El potencial de consumo de ácido corresponde al peso en gramos necesario para lograr

el mismo efecto neutralizador que cien gramos de calcita.

Finalmente se puede decir que las pruebas de consumo de ácido realizadas, cumplen la

función de determinar el consumo causado por la acción del metal que se espera

recuperar más la ganga presente. Sin embargo en términos de perdida, el ácido que

reacciona en la disolución del metal es recuperado en la etapa de extracción por

solvente, por ende el consumo queda netamente ligado a las gangas. Es por esta razón

que al momento de realizar la prueba de consumo de ácido se utiliza granulometría fina,

no correspondiente a la granulometría típica de un proceso de lixiviación en pilas, ya

que la manera de abarcar de mejor manera el consumo de ácido por parte de las gangas

es aumentar el área de contacto. Además las gangas presentes corresponden a finos

disgregados en el mineral, por tanto su representación tiene que ser del mismo modo en

la prueba de consumo de ácido.



III. Procedimiento

3.1 Equipos, materiales y herramientas

Consumo de ácido:

- Ácido sulfúrico 96% de pureza

- 100 gr de mineral (fino 100% -10#tyler)

- Vaso precipitado 2000 mL (plástico)

- Agitador mecánico

- pH-metro

- Balanza de precisión 0,1 gramos

- Propipeta de goma

- Pipeta de 10 mL

Cobre soluble:

- Balanza de precisión 0,1 gramos

- Matraz de aforo de 2 litros

- Vaso precipitado de 250 mL (plástico)

- Vaso precipitado de 500 mL (plástico)

- Pipeta de 10 mL

- Pipeta de 20 mL

- Bureta de 50 mL

- Propipeta de goma

- Piceta de 500 mL

- Probeta de 100 mL

- Ácido Sulfúrico concentrado (H2SO4)

- Hidróxido de Amonio (Amoniaco) (NH3)

- Ácido Acético glacial (CH3 COOH)

- Bifluoruro de Amonio (NH4HF2)

- Yoduro de Potasio (KI)

- Tiosulfato de Sodio pentahidratado ( Na2S2O3*5H2O)

- Almidón soluble

- Tiocianato de amonio (NH4SCN)

- Hidróxido de Sodio en lentejas (NaOH)

- Agua destilada o desionizada



3.2 Metodología

Consumo de ácido

- Prepare una muestra representativa de mineral oxidado y pulverícela (100% -

100# Ty).

- Deposite la muestra pulverizada 100 gramos de mineral en un vaso precipitado y

agregue agua hasta alcanzar los 1000 mL aproximadamente.

- Agitar la pulpa formada con agitador mecánico durante 10 minutos.

- Transcurridos 10 minutos, mida y registre el pH. Acidifique la pulpa, agregando

una solución de ácido H2SO4 (al 10%) hasta que se alcance pH = 2.

- Redosifique el ácido cuando la solución sobrepase el pH=2. Esto sucesivamente

hasta que no exista más consumo de ácido.

- Para detener la lixiviación el pH debe estabilizarse en ese valor (pH=2), por lo

menos por media hora.

- Registre el volumen de ácido utilizado.

Determinación de cobre soluble

- Pesar 10,0 gramos de muestra y traspasar a un vaso precipitado de 500 mL.

- Agregar 100 mL de Ácido Sulfúrico al 10 %, con probeta de 100 mL. Agitar

cuidadosamente.

- Dejar la solución ácida con la muestra por 22 a 24 horas, agitando 3 a 4 veces en

ese intervalo de tiempo.

- Tomar un volumen de 10 mL de la solución clara (sin solidos), usando pipeta

con propipeta.

PRECAUCIÓN: NUNCA PIPETEAR LA SOLUCIÓN DIRECTAMENTE

CON LA BOCA.

- Vaciar los 10 mL en vaso de 250 mL.

- Agregar 2 mL de Amoniaco.

- Agregar 5 mL de Ácido Acético.

- Agregar una cucharada plástica con Bifluoruro de Amonio, luego agitar.

- Agregar una cucharadita con Yoduro de Potasio e inmediatamente valorar con

solución de Tiosulfato de Sodio, usando bureta de 50 mL, agitando

constantemente.



- Cuando el color de la solución se torne amarillo claro agregar un chorro de

almidón al 1% (3 mL aproximado) y un chorro de solución de Tiocianato de

Amonio, continuar valorando lentamente hasta que el color cambie de morado a

blanco. Anotar los gastos de Tiosulfato de Sodio en cuaderno de anotaciones.

- Ir a tabla anexas: GASTO V/S % COBRE SOLUBLE, y determinar % de

cobre soluble en mineral leyendo directamente en la tabla.

IV. Informe:

4.1 Consumo de ácido y cobre soluble

- Determine el consumo de ácido en Kg de ácido sulfúrico/Ton mineral. Grafique y

tabule resultados.

- Determine porcentaje de cobre soluble del mineral por método volumétrico.

4.2 Discusión

Analice los resultados y compare sus deducciones con la información bibliográfica

disponible. Investigue la caracterización mineralógica de minerales.

4.3 Conclusiones

Enumerar las conclusiones que se deducen del trabajo realizado según objetivos

planteados.

V. Anexos:

5.1 Ácido Sulfúrico

El ácido sulfúrico al 100 por ciento es un líquido incoloro, inodoro, denso y viscoso.

Esto se refiere al monohidrato, el cual puede ser considerado con una composición

equimolecular de agua y trióxido de azufre. Este pierde trióxido de azufre en el

calentamiento hasta que, aproximadamente a los 338 C, resulta un ácido de 98.3 por

ciento.



Es soluble en todas las proporciones en agua, produciendo una gran cantidad de calor.

Una libra de ácido sulfúrico al 100 por ciento diluido a 90 por ciento libera 80 Btu y

diluido a 20 por ciento libera 300 Btu.

Sus principales características son:

- Es muy fuerte y corrosivo para la vida de los materiales estructurales.

- Posee punto de ebullición alto y se puede emplear para producir ácidos

volátiles como HCl y HCN.

- Es un agente oxidante suave. No se puede usar para preparar HBr o HI.

- Concentrado y en caliente disuelve al Cu.

- Es deshidratante.

El ácido sulfúrico es intensamente corrosivo y ataca prácticamente todos los metales, las

construcciones que lo contengan deben ser cuidadosamente elegidas. El vidrio es

utilizado para todas las concentraciones. Metales semejantes como hierro y acero

pueden ser usados para altas concentraciones de ácido.

5.2 Equipo pH-metro

El pH-metro es un sensor utilizado en el método electroquímico para medir el pH de

una disolución. La determinación de pH consiste en medir el potencial que se desarrolla

a través de una fina membrana de vidrio que separa dos soluciones con diferente

concentración de protones. En consecuencia se conoce muy bien la sensibilidad y la

selectividad de las membranas de vidrio delante el pH.



Una celda para la medida de pH consiste en un par de electrodos, uno de calomel

(mercurio, cloruro de mercurio) y otro de vidrio, sumergidos en la disolución de la que

queremos medir el pH. La varita de soporte del electrodo es de vidrio común y no es

conductor, mientras que el bulbo sensible, que es el extremo sensible del electrodo, está

formado por un vidrio polarizable (vidrio sensible de pH).

Como los electrodos de vidrio de pH mesuran la concentración de H+ relativa a sus

referencias, tienen que ser calibrados periódicamente para asegurar la precisión. Por eso

se utilizan buffers de calibraje (disoluciones reguladoras de pH conocido).

5.3 Tablas de lectura directa GASTO V/S % COBRE SOLUBLE

Rango: 1,0 a 8,7 mL gasto

Gasto Cobre Soluble Gasto Cobre Soluble Gasto Cobre Soluble

ml % ml % ml %

1,0 0,20 3,6 0,72 6,2 1,24

1,1 0,22 3,7 0,74 6,3 1,26

1,2 0,24 3,8 0,76 6,4 1,28

1,3 0,26 3,9 0,78 6,5 1,30

1,4 0,28 4,0 0,80 6,6 1,32

1,5 0,3 4,1 0,82 6,7 1,34

1,6 0,32 4,2 0,84 6,8 1,36

1,7 0,34 4,3 0,86 6,9 1,38

1,8 0,36 4,4 0,88 7,0 1,40

1,9 0,38 4,5 0,9 7,1 1,42

2 0,40 4,6 0,92 7,2 1,44

2,1 0,42 4,7 0,94 7,3 1,46

2,2 0,44 4,8 0,96 7,4 1,48



2,3 0,46 4,9 0,98 7,5 1,50

2,4 0,48 5,0 1,00 7,6 1,52

2,5 0,5 5,1 1,02 7,7 1,54

2,6 0,52 5,2 1,04 7,8 1,56

2,7 0,54 5,3 1,06 7,9 1,58

2,8 0,56 5,4 1,08 8,0 1,60

2,9 0,58 5,5 1,1 8,1 1,62

3 0,60 5,6 1,12 8,2 1,64

3,1 0,62 5,7 1,14 8,3 1,66

3,2 0,64 5,8 1,16 8,4 1,68

3,3 0,66 5,9 1,18 8,5 1,70

3,4 0,68 6,0 1,20 8,6 1,72

3,5 0,7 6,1 1,22 8,7 1,74



ml % ml % ml %

8,8 1,76 11,4 2,28 14,0 2,80

8,9 1,78 11,5 2,30 14,1 2,82

9,0 1,80 11,6 2,32 14,2 2,84

9,1 1,82 11,7 2,34 14,3 2,86

9,2 1,84 11,8 2,36 14,4 2,88

9,3 1,86 11,9 2,38 14,5 2,90

9,4 1,88 12,0 2,40 14,6 2,92

9,5 1,90 12,1 2,42 14,7 2,94

9,6 1,92 12,2 2,44 14,8 2,96

9,7 1,94 12,3 2,46 14,9 2,98

9,8 1,96 12,4 2,48 15,0 3,00

9,9 1,98 12,5 2,50 15,1 3,02

10,0 2,00 12,6 2,52 15,2 3,04

10,1 2,02 12,7 2,54 15,3 3,06

10,2 2,04 12,8 2,56 15,4 3,08



10,3 2,06 12,9 2,58 15,5 3,10

10,4 2,08 13,0 2,60 15,6 3,12

10,5 2,10 13,1 2,62 15,7 3,14

10,6 2,12 13,2 2,64 15,8 3,16

10,7 2,14 13,3 2,66 15,9 3,18

10,8 2,16 13,4 2,68 16,0 3,20

10,9 2,18 13,5 2,70 16,1 3,22

11,0 2,20 13,6 2,72 16,2 3,24

11,1 2,22 13,7 2,74 16,3 3,26

11,2 2,24 13,8 2,76 16,4 3,28

11,3 2,26 13,9 2,78 16,5 3,30



ml % ml % ml %

16,6 3,32 19,2 3,84 21,8 4,36

16,7 3,34 19,3 3,86 21,9 4,38

16,8 3,36 19,4 3,88 22,0 4,40

16,9 3,38 19,5 3,90 22,1 4,42

17,0 3,40 19,6 3,92 22,2 4,44

17,1 3,42 19,7 3,94 22,3 4,46

17,2 3,44 19,8 3,96 22,4 4,48

17,3 3,46 19,9 3,98 22,5 4,50

17,4 3,48 20,0 4,00 22,6 4,52

17,5 3,50 20,1 4,02 22,7 4,54

17,6 3,52 20,2 4,04 22,8 4,56

17,7 3,54 20,3 4,06 22,9 4,58

17,8 3,56 20,4 4,08 23,0 4,60

17,9 3,58 20,5 4,10 23,1 4,62

18,0 3,60 20,6 4,12 23,2 4,64

18,1 3,62 20,7 4,14 23,3 4,66



18,2 3,64 20,8 4,16 23,4 4,68

18,3 3,66 20,9 4,18 23,5 4,70

18,4 3,68 21,0 4,20 23,6 4,72

18,5 3,70 21,1 4,22 23,7 4,74

18,6 3,72 21,2 4,24 23,8 4,76

18,7 3,74 21,3 4,26 23,9 4,78

18,8 3,76 21,4 4,28 24,0 4,80

18,9 3,78 21,5 4,30 24,1 4,82

19,0 3,80 21,6 4,32 24,2 4,84

19,1 3,82 21,7 4,34 24,3 4,86



ml % ml % ml %

24,4 4,88 27,0 5,40 29,6 5,92

24,5 4,90 27,1 5,42 29,7 5,94

24,6 4,92 27,2 5,44 29,8 5,96

24,7 4,94 27,3 5,46 29,9 5,98

24,8 4,96 27,4 5,48 30,0 6,00

24,9 4,98 27,5 5,50 30,1 6,02

25,0 5,00 27,6 5,52 30,2 6,04

25,1 5,02 27,7 5,54 30,3 6,06

25,2 5,04 27,8 5,56 30,4 6,08

25,3 5,06 27,9 5,58 30,5 6,10

25,4 5,08 28,0 5,60 30,6 6,12

25,5 5,10 28,1 5,62 30,7 6,14

25,6 5,12 28,2 5,64 30,8 6,16

25,7 5,14 28,3 5,66 30,9 6,18

25,8 5,16 28,4 5,68 31,0 6,20

25,9 5,18 28,5 5,70 31,1 6,22

26,0 5,20 28,6 5,72 31,2 6,24



26,1 5,22 28,7 5,74 31,3 6,26

26,2 5,24 28,8 5,76 31,4 6,28

26,3 5,26 28,9 5,78 31,5 6,30

26,4 5,28 29,0 5,80 31,6 6,32

26,5 5,30 29,1 5,82 31,7 6,34

26,6 5,32 29,2 5,84 31,8 6,36

26,7 5,34 29,3 5,86 31,9 6,38

26,8 5,36 29,4 5,88 32,0 6,40

26,9 5,38 29,5 5,90 32,1 6,42



ml % ml % ml %

32,2 6,44 34,8 6,96 37,4 7,48

32,3 6,46 34,9 6,98 37,5 7,50

32,4 6,48 35,0 7,00 37,6 7,52

32,5 6,50 35,1 7,02 37,7 7,54

32,6 6,52 35,2 7,04 37,8 7,56

32,7 6,54 35,3 7,06 37,9 7,58

32,8 6,56 35,4 7,08 38,0 7,60

32,9 6,58 35,5 7,10 38,1 7,62

33,0 6,60 35,6 7,12 38,2 7,64

33,1 6,62 35,7 7,14 38,3 7,66

33,2 6,64 35,8 7,16 38,4 7,68

33,3 6,66 35,9 7,18 38,5 7,70

33,4 6,68 36,0 7,20 38,6 7,72

33,5 6,70 36,1 7,22 38,7 7,74

33,6 6,72 36,2 7,24 38,8 7,76

33,7 6,74 36,3 7,26 38,9 7,78

33,8 6,76 36,4 7,28 39,0 7,80

33,9 6,78 36,5 7,30 39,1 7,82



34,0 6,80 36,6 7,32 39,2 7,84

34,1 6,82 36,7 7,34 39,3 7,86

34,2 6,84 36,8 7,36 39,4 7,88

34,3 6,86 36,9 7,38 39,5 7,90

34,4 6,88 37,0 7,40 39,6 7,92

34,5 6,90 37,1 7,42 39,7 7,94

34,6 6,92 37,2 7,44 39,8 7,96

34,7 6,94 37,3 7,46 39,9 7,98



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