Gas Chromatography

HELLO! Nur Ramadhani260110120061Een Herliani260110120062Achmad Junaidi260110120063Suci Dewi A260110120064Chintami Nurkholbiah260110120065Litha Mega P260110120066Mega Dwi T260110120067Nabila M S260110120069Naeli Farhaty260110120070

What is meant by gas

chromatography? 1

“Kromatogarfi gas adalah teknik pemisahan yang didasarkan atas sampel di antara suatu fase gerak

yang bisa berupa gas dan fase diam yang juga bisa berupa cairan

ataupun suatu padatan

Tujuan Kromatografi Gas ? 2

Tujuan Kuantitaif

Dengan asumsi bahwa luas puncak

berbanding lurus dengan kadar senyawa

pada kondisi elusi yang sama, maka kadar

sample dapat dihitung sama dengan luas

puncak sample dibagi luas puncak

senyawa pembanding kali kadar senyawa

pembanding

Pemakaian untuk tujuan kuantitatif

menunjukkan banyaknya masing-

masing komponen campuran atau

jumlah suatu unsur atau senyawa dalam

suatu cuplikan.

(Underwood, 2004)

Tujuan KualitatifBertujuan untuk

mengetahui ada atau

tidaknya senyawa

tertentu dalam suatu

sampleDengan membandingkan waktu retensi (tR) komponen

dengan waktu retensi (tR) senyawa murni pembanding

apabila tR sama maka senyawa tersebut identik dengan

senyawa pembanding

(Sastrohamodjojo, 1985)

Prinsip kerja kromatografi gas 3

Gas pembawa lewat melalui satu sisi detektor kemudian memasuki kolom. Di dekat kolom ada suatu alat dimana sampel – sampel bisa dimasukkan ke dalam gas pembawa (tempat injeksi).

Sampel-sampel tersebut dapat berupa gas atau cairan yang volatil (mudah menguap). Lubang injeksi dipanaskan agar sampe teruapkan dengan cepat (T Yoshito, 2009).

Instrumen Kromatografi Gas 4

GAS PEMBAWA

Contoh : He, Ar, H2, N2

Gas Pembawa TCD FID ECD

Helium + + -

Hidrogen + - -

Nitrogen + + +

Argon - - +

Harus bersifat stabil

Pemilihan bergantung pada jenis fasa diam dan jenis detektor

Tekanan berkisar antara 10 – 50 psi

& Laju alir berkisar antara 25

-50 mL/menit

Zat padat (fasa diam) yang ideal adalah;1. Bulat, merata, kecil (20-40m) dengan kekuatan mekanis yang baik2. Inert pada suhu tinggi, mudah dibasahi oleh fasa cair dan membentuk lapisan merata.4. Tidak mudah menguap (td. > 200oC) atau lebih tinggi dari suhu operasi kolom,5. Mempunyai kestabilan termik yang tinggiKolom

Tempat terjadinya pemisahan sampel.

TermostatTempat menyimpan

kolom dgn suhu terprogram. Suhunya sama atau lebih besar

dari cuplikan.

Detektor Untuk mendeteksi

komponen-komponen dari sampel yang telah terpisah dalam kolom.

Macam-Macam Detektor:

TCDFIDECDFPDFTDMS

Detektor paling general sebab hampir semua komponen memiliki daya hantar panas.TCD bekerja dengan prinsip mengukur daya hantar panas dari masing-masing komponen.

THERMAL CONDUCTIVITY

DETECTOR (TCD)

Detektor ini didasarkan bahwa panas dihantarkan dari benda yang suhunya tinggi ke benda lain yang suhunya lebih rendah. Pada detektor ini filamen harus dilindungi dari udara ketika filamen itu panas dan tidak boleh dipanaskan tanpa dialiri gas pembawa.Keuntungannya tidak merusak komponen yang dideteksi.

Mekanisme

Image of TCDs

FLAME IONIZATION DETECTOR

Detektor general untuk mengukur komponen-komponen sampel yang memiliki gugus alkil (C-H).

◉ Detektor ini mengukur jumlah atom karbon dan bersifat umum untuk semua senyawa organik (Senyawa Flour tinggi dan karbondisulfida tidak terdeteksi).

Komponen sampel masuk ke FID,kemudian akan dibakar dalam nyala (campuran gas H2 dan udara), komponen akan terionisasi,ion-ion yang dihasilkan akan dikumpulkan oleh ion collector,arus yang dihasilkan akan diperkuat,kemudian akan dikonversi menjadi satuan tegangan.Semakin tinggi konsentrasi komponen, makin banyak pula ion yang dihasilkan sehingga responnya juga makin besar.

Mekanisme

ELECTRON CAPTURE DETECTOR (ECD)

Detektor khusus untuk

mendeteksi senyawa halogen

organik. Banyak diaplikasikan

untuk analisis senyawaan

pestisida. Dasar kerja detektor

ini adalah penangkapan

elektron oleh senyawa yang

mempunyai afinitas terhadap

elektron bebas, yaitu senyawa

yang mempunyai unsur-unsur

negatif.

Prinsip Kerja Secara prinsip, komponen sampel akan ditembak dengan sumber radioaktif Nikel,dan jumlah elektron yang hilang dari proses itu dianggap linear dengan konsentrasi senyawaan tersebut. Detektor ini dilengkapi dengan radioaktif yaitu 3H atau 63Ni.

FLAME PHOTOMETRIC DETECTOR (FPD)

Detektor khusus untuk mendeteksi senyawaan sulfur, posfor dan atau timah organik. Untuk yang mengandung S diukur pada λ 393 nm, sementara yang mengandung fosfor diukur pada λ 526 nm. Banyak digunakan untuk analisis senyawaan pestisida. 

Prinsip detektor ini yaitu senyawa yang mengandung sulfur atau fosfor dibakar  dalam nyala hydrogen/oksigen maka akan terbentuk spesies yang tereksitasi dan menghasilkan suatu emisi yang spesifik yang dapat diukur pada panjang gelombang tertentu.

FLAME THERMIONIC DETECTOR (FTD)

Detektor khusus untuk mendeteksi senyawaan sulfur, posfor dan atau timah organik. Untuk yang mengandung S diukur pada λ 393 nm, sementara yang mengandung fosfor diukur pada λ 526 nm.Banyak digunakan untuk analisis senyawaan pestisida. 

Prinsipnya adalah pembakaran senyawa komponen kemudian direaksikan dengan garam Rubidium dan respon listrik yang dihasilkan akan diperkuat dan dikonversi menjadi satuan tegangan. Banyak digunakan untuk analisis senyawaan pestisida. 

MASS SPECTROMETERDetektor khusus yang dapat digunakan baik untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif.

Prinsip Kerja Komponen sampel dipecah menjadi bentuk ion fragmennya (baik secara elektronik maupun kimiawi) lalu ion fragmen tersebut dilewatkan ke Mass Analyzer untuk memisahkan ion berdasarkan perbedaan massa/muatan dan selanjutnya diteruskan ke ion detector untuk mendeteksi jumlah ion yang dihasilkan. Spektrum fragmen yang dihasilkan oleh masing-masing komponen akan menunjukkan karakteristik yang khas,dan ini digunakan untuk tujuan identifikasi kualitatif dengan membandingkan dengan database atau library spektrum yang telah ada

KOMPUTER GC modern menggunakan komputer yang dilengkapi dengan perangkat lunaknya (software) untuk digitalisasi signal detektor dan mempunyai beberapa fungsi antara lain:

MENYIMPAM DATA

PARAMETER ANALISIS

MEREKAN DATA KALIBRASI,

RETENSI SERTA

PERHITUNGAN

MENAMPILKAN

KROMATOGRAM

MEMFASILITASI SETING

PARAMAETR

PARAMETER GC

Suhu injektor = 250°C Suhu detektor = 250°C Suhu kolom = 100°C ke 250°C Jenis detector Jenis kolom = stabil wax Kecepatan gas pembawa = 14

ml/menit Jenis injeksi = split Fase gerak = hidrogen

PARAMETER LAIN

Waktu retensi : Waktu yang dibutuhkan untuk 50% komponen terelusi dari kolom

Volume retensi : Volume fase gerak yang diperlukan untuk mengelusi 50% komponen dari kolom

Faktor pemisahan : Rasio koefisien partisi dari 2 komponen yang akan dipisahkan

Faktor resolusi : Keterpisahan antara dua puncak kromatogram

Height Equivalent to a Theoretical Plate (HETP)

Theoretical plate

Faktor asimetri atau faktor terikutan

THANKS!

Any questions?

DAFTAR PUSTAKA

Ahmad, M., dan Suherman 1995. Analisis Instrumental. Surabaya: Airlangga University Press.

Grob, R.L.. 1995. Modern Practice of Gas Chromatography, 3th Ed.New York : John Wiley and Sons

Sastrohamodjojo Harddjono. 1985. Kromatografi. Bogor : IPB Press

Takeuchi, Yoshito. 2009. Kromatografi. Tersedia di :http://www.chem-is-try.org.Di akses pada tanggal 10Desember 2015Underwood. 2004. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga