PRCTICA NO. 6
DETERMINACIN DE SULFATOS EN AGUAS (MTODO TURBIDIMTRICO)
Laura C. Pea [footnoteRef:1]- Gabriela Len [footnoteRef:2] -
Martin D. Agudelo [footnoteRef:3] [1: Departamento de Qumica.
Facultad de Ciencias y Humanidades. Universidad de Amrica. Bogot,
D.C. Colombia. Correo electrnico: [email protected]] [2:
[email protected]] [3: [email protected] ]
RESULTADOS Y DISCUSIN:En la presente prctica se pretende
identificar y cuantificar la concentracin de los iones sulfato por
el mtodo turbidimtrico, partiendo de que el ion sulfato es uno de
los aniones que con mayor frecuencia se encuentra en las aguas
naturales, en donde la concentracin de sulfatos es muy importante,
debido a que generan problemas en el tratamiento de aguas
residuales, como el mal olor y la corrosin de las alcantarillas
[1]. Tambin la prctica pretende afianzar los conocimientos tericos
del practicante sobre espectrofotometra.La tcnica turbidimtrica ha
sido utilizada en otros campos, ya que cumple con los
requerimientos de precisin, exactitud y tiempo. No obstante, debido
a que es un mtodo basado en la dispersin de radiacin, puede verse
afectado por interferencias en aquellas soluciones donde est
presente material coloidal en suspensin.Una de las aplicaciones ms
extendidas de la turbidimetra es el control del crecimiento
bacteriano en un medio nutriente lquido. La turbidimetra se utiliza
tambin en la determinacin de aminocidos, vitaminas y antibiticos.
Tambin puede ser utilizada en el Anlisis de Suelos Salinos: La
determinacin de iones sulfato es una prctica comn en la
caracterizacin de suelos salinos, por lo que es necesario disponer
de tcnicas confiables, reproducibles y de una sencillez tal que
permita la realizacin de un elevado nmero de anlisis simultneos en
el laboratorio de rutina. [5] Recoleccin de la muestra de agua.Para
la realizacin de la prctica se requiri la recoleccin de agua
natural de origen subterrneo (pozo profundo), para ello 1 da antes
de la realizacin de la prctica de laboratorio, es decir el da 28 de
abril de 2015, se tom dicha muestra en el pozo ubicado en Bienestar
Universitario de la Universidad de Amrica. Para ello se utiliz un
recipiente de plstico, previamente limpiado y purgado, despus con
la muestra, el recipiente fue lavado dos veces, con el fin de
esterilizar el recipiente, es decir, destruir y eliminar todas las
formas de vida microscpicas, que podran alterar el anlisis qumico a
realizar. Al recipiente se le coloco una etiqueta de identificacin
para reconocer su contenido. El muestreo fue de tipo manual. En la
figura 1 se puede observar a uno de los practicantes tomando la
muestra para analizar de dicho pozo.
Figura 1. Pozo ubicado en Bienestar Universitario de la
Universidad de Amrica.Para llevar a cabo un muestro representativo
y selectivo en la determinacin de sulfatos por turbidimetra se
tienen en cuenta los siguientes aspectos: La muestra debe
almacenarse de manera que la humedad, el aire, las impurezas, los
cambios de temperaturas o la luz afecten los posibles resultados al
medir la absorbancia. El material del recipiente en donde est
contenida la muestra no debe reaccionar con sta, ya que provocara
cambios en las respuestas del equipo. Es importante filtrar la
muestra, ya que la materia suspendida en grandes cantidades se
considera como una interferencia. Si la muestra de agua tiene una
turbidez considerable, es necesario diluir, esto contribuir a la
obtencin de mejores resultados. [4]
Preparacin de las disoluciones:La prctica inicio con la
preparacin de las disoluciones a utilizar en la experimentacin,
todas ellas preparadas con reactivos cuyos niveles de ion sulfato a
excepcin de la disolucin estndar, eran bajos, en donde la disolucin
acondicionadora y la disolucin stock de fueron preparadas con
anterioridad por los laboratoristas.En la preparacin de la
disolucin stock de , se pesaron en la balanza 0,1600 g de anhidro,
posterior a ellos se pre disolvi con aproximadamente 150 mL de agua
desionizada en un beaker de 250 mL, finalmente se transfiri a un
baln aforado de 1000 mL y se agreg 2,5 mL de cido sulfrico
concentrado.Sabiendo esto se procedi a calcular la concentracin de
la disolucin en ppm en volumen del ion , donde la pureza de es del
99.5%, dicho clculo se realiz mediante la siguiente ecuacin:
Reemplazando: Para la preparacin de las disoluciones patrn a
partir del stock de se trabaj en conjunto con los dems integrantes
del curso, repartiendo la preparacin de los patrones, para ello
tomaron 5 balones aforados de 100 ml limpios y purgados con agua
desionizada y se marcaron como: P1, P2, P3, P4 y P5, posterior a
ello y utilizando micro pipetas se tomaron alcuotas de 5,0; 10,0;
15,0; 20,0 y 25,0 mL respectivamente de la disolucin stock de ion
sulfato, adicionando cada una de ellas a in baln aforado, seguido
de ello se aforo con agua desionizada y se homogenizo como se
muestra en la figura 2.
Figura 2. Disoluciones patrn (P1 y P2)Sabiendo esto se procedi a
calcular la concentracin en ppm de cada uno de los patrones
preparados con diferentes alcuotas tomadas de la solucin stock de
hierro (II). Para esto se utiliz la siguiente formula: Para :
Para :
Para :
Para :
Para :
En la Tabla1 se muestran las concentraciones de cada uno de los
patrones de ion preparados en la prctica.Tabla 1. Concentracin de
los patrones analticos de ion .Patrn analticoConcentracin (ppm en
volumen)
P15,4
P210,8
P316,2
P421,5
P526,9
Pre-tratamiento de la muestra:En esta parte de la prctica se
homogeniz la muestra por agitacin manual, aproximadamente durante
20 segundos, tomando una alcuota de 100,0 mL con probeta; posterior
a ello se filtr la muestra por gravedad utilizando un montaje de
filtracin simple como se observa en la figura 3.
Figura 3. Filtracin simple de la muestraUna vez finalizada la
filtracin se recogi el filtrado sobre un Erlenmeyer de 100 mL
limpio y purgado con agua desionizada y luego con la muestra si se
marc como M1. Curva de calibracin y determinacin:Para la realizacin
de la curva de calibracin y la determinacin de la concentracin de
ion se marcaron 14 vasos de precipitados de 50 mL limpios, secos y
purgados con agua desionizada como B, P1, P2, P3, P4, P5 BM1, M1,
BM2, M2, BM3, M3, BM4 y M4.Posteriormente se agregaron 10,0 mL de
cada sustancia (Ver tabla 2), con pipeta aforada de 10, mL segn
correspondiera.Tabla 2. Significado de las abreviaturas de los
beakers marcados.AbreviaturaSignificadoSustancia
BBlanco analticoAgua desionizada
Ppatrn analticoDilucin procedente del stock de
BMBlanco de nuestraMuestra de agua sin la adicin de
MMuestraMuestra de agua con la adicin de [1]
Luego de ello se adiciono 1 mL de disolucin acondicionadora a
cada beaker, siendo esta disolucin acondicionadora la que modifica
la viscosidad de la muestra y as permitir que el precipitado se
mantenga en suspensin, para as poder producir valores estables en
la turbidez ([1];[4]); seguido se agregaron 0,50 g de (pesado sobre
un vidrio de reloj) como se observa en la figura 4, a B, P1, P2,
P3, P4, P5, M1, M2, M3 y M4.
Figura 4. Pesaje de La muestra fue tratada con cloruro de bario
con la finalidad de que este forme un precipitado blanco cristalino
de sulfato de bario, ya que en el caso de determinacin de sulfatos,
el bario en presencia de sulfatos precipita como BaSO4 formando
folculos que causan un cierto grado de turbidez siendo este
proporcional a la concentracin de sulfatos presentes en la muestra;
en la figura 5 se muestra la comparacin del blanco de muestra (BM1)
y la muestra (M1) a la cual se le aadi BaCl2*2H2O [4].
Figura 5. Precipitado blanco de sulfato de bario (M1)Luego de
ello se agito cada beaker mediante una plancha de agitacin magntica
durante un minuto como se puede observar en la figura 6.
Figura 6. Agitacin en plancha de agitacin magntica.Posterior a
la agitacin, y de manera casi inmediata se transfiri el contenido
de cada beaker a una celda y se determin la absorbancia a 420 mn;
los datos obtenidos se consignaron en la tabla 3.Tabla 3.
Resultados de las lecturas de absorbancia de patrones y
muestra.Tipo de muestraAbsorbancia
P12.256
P22.314
P32.516
P42.543
P52.602
BM10.040
M11.493
M1-BM11.453
Para la construccin de la curva de calibracin, y la determinacin
de la concentracin total de en la muestra, debemos ubicar los
valores de las concentraciones de cada uno de los patrones
utilizados en el anlisis y de su absorbancia correspondiente, como
se puede observar en la tabla 4.
Tabla4. Resultados de la lectura de la absorbancia de patrones
con su respectiva concentracin.Tipos de muestra Concentracin
()Absorbancia
P15,42.256
P210,82.314
P316,22.516
P421,52.543
P526,92.602
Utilizando el mtodo de los mnimos cuadrados se determin el valor
de la pendiente (m), el valor del intercepto (b) y el valor de sus
desviaciones; se utilizaron las siguientes ecuaciones. = =
1441,86Siendo n el nmero de datos experimentados.= = 0,017158878 =
2,16891253 = = 0,049207956= 0,05 0,002897736= 0,003= 0,051740612=
0,05
Tabla 5. Datos utilizados para la elaboracin de la curva de
calibracin.Patrones Concentracin Absorbancia
XY
P15,42,256
P210,82,314
P316,22,516
P421,52,543
P526,92,602
80,812,231
12,182429,16-0,00557053,103E-05
24,9912116,64-0,04022840,00161833
40,7592262,440,069113640,0047767
54,6745462,250,005171592,6745E-05
69,9938723,61-0,02848640,00081147
202,60111594,10,00726427
DSy
1441,860,049207956
mSm
0,0171588780,002897736
bSb
2,168912530,051740612
Con lo que se concluy que la absorbancia de los patrones est
dada por la ecuacin [1], gracias a los valores obtenidos en la
Tabla 5 se elabor la grfica de calibracin (Grafica 1) con los
valores de absorbancia de cada patrn en funcin de la concentracin
respectivamente dada en ppm. [1]
Grafica 1. Curva de calibracin para los patrones establecidos.A
partir de la Grafica 1. Se pudo observar que la curva de calibracin
tiene un coeficiente de relacin (R2 ) equivalente al valor de
0,9211. Conociendo que el coeficiente de relacin indica la relacin
de linealidad de la curva de calibrado, y que tan fiable es el
ajuste realizado. Gracias a que el coeficiente de relacin da un
valor menor a 0,99 lo que significa que no existe una buena
linealidad en la curva de calibracin de la Grafica 1, esto puede
ser debido a las siguientes causas de error: Una mala preparacin de
los patrones, que puede generar desviaciones en los datos obtenidos
de absorbancia. El tiempo de duracin en la plancha de
calentamiento, ya que esto puede inferir en la homogeneidad de las
soluciones en los beakers. Lo cual puede alterar en cierto grado
las lecturas hechas por el espectrofotmetro. El tiempo entre la
plancha y el espectrofotmetro podra causar la sedimentacin del
reactivo en la celda y causar lecturas inexactas en el aparato
lector La manipulacin de la celda en el espectrofotmetro puede
dejar huellas dactilares o suciedad adherida a la celda en el
momento de la lectura, de modo que puede alterar tambin la lectura
de la absorbancia en el espectrofotmetro.Al obtener la ecuacin de
la recta (ecuacin [1]) se despeja x para obtener el valor de la
concentracin de sulfatos en la muestra con la absorbancia corregida
de la muestra que se observa en la Tabla 3.
Reemplazando y como la absorbancia corregida equivalente a
1,453
Corregir CompletarDe acuerdo a la norma tcnica colombiana, una
muestra que tenga menos de 250ppm de sulfatos es considerada agua
potable. Nuestra muestra problema est debajo de ese valor, es decir
puede ser considerada agua potable, pero esto no quiere decir que
se puede consumir ya que existen ms estndares y/o requisitos para
catalogar esta muestra de agua como potable.Tabla 6. Clasificacin
del agua segn su concentracin de Tipo de AguaConcentracin ppm
(mg/L)
Agua potable600
Aguas salinas5.000
Agua De Mar20.000
Salmueras200 000
[7]
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS1. Guas de laboratorio. Practica No
62. La qumica analtica y su metodologa. [En lnea]. [Citado en 03 de
Mayo de 2015]3. Estadstica bsica para qumica analtica. [En
lnea]
[Citado en 03 de Mayo de 2015]4. TECNIQUESINSTRUMENTALS. Anlisis
qumico medioambiental de contenidos de sulfatos en agua por
turbidimetra. (Citado en 04 de Mayo de 2015)5. SMART-FERTILIZER.
Salinidad de suelos. (Citado en 04 de Mayo de 2015)6. UPTC. Anlisis
de aguas. (Citado en 04 de Mayo de 2015)7. BVSDE. Control de la
calidad del agua. (Citado en 04 de Mayo de 2015)
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