DAFTAR PUSTAKA - Perpustakaan Digital ITB - WELCOME ...digilib.itb.ac.id/files/disk1/627/jbptitbpp-gdl-sukirnim20-31341-7... · Sastrohamidjojo, H. (1985), Spektroskopi, Liberty,

71

DAFTAR PUSTAKA

1. “http://cgpl.iisc.ernet.in”. Precipitated Silica from Rice Husk Ash IPSIT.

Akses : 15 Mei 2008.

2. Kalderis, D., Bethanis, S., Paraskeva, P., Diamadopoulos, E.(2008),

Production of Activated Carbon from Bagasse and Rice Husk by A Single-

Stage Chemical Activation Method at Low Retention Times. Department of

Environmental Engineering, Technical University of Crete, 73 100 Chania,

Greece.

3. Canham, G.R. (2000), Descriptive Inorganic Chemistry, W.H. Freeman and

Company, New York, 249 – 256, 277.

4. " http://en.wikipedia.org/wiki/Activated_carbon". Akses : 28 Agustus

2007.

5. Sinaga, T.S & Sembiring, M.T. (2003), Arang Aktif (Pengenalan dan

Proses Pembuatannya), FT USU, 1 – 9.

6. Cheremisinoff & Morresi, A.C. (1978), Carbon Adsorption Applications,

Carbon Adsorption Handbook, Ann Arbor Science Publishers, Inc,

Michigan, 7-8.

7. Anonymous (1979), Mutu dan Cara Uji Arang Aktif, Standar lndustri

Indonesia, No. 0258-79, Departemen Perindustrian RI : 1-2.

8. Pinero, E.R. & Amoros, D.C. (1999), Catalitic Oxidation of Sulfur Dioxide

by Activated Carbon, Journal of Chemical Education, 76, 958 – 961.

9. Nabais, V. J. M. & Carrot, P.J.M. (2006), Chemical Characterization of

Activated Carbon Fibers and Activated Carbon, Journal of Chemical

Education, 83, 436 – 438.

10. Preocanin, T. & Kallai, N. (2006), Point of Zero Charge and Surface

Charge Density of TiO2 in Aqueous Electrolyte Solution as Obtained by

Potentiometric Mass Titration, Croatica Chemica Acta, 79, 95 – 106.

11. Kvech, S. & Tull, E. (2007), Activated Carbon, Wikipedia. Akses: 20

November 2007.

72

12. Turk, A., Karamitsos, H., Mahmood, K., Mozaffari,J., Leowi, R. & Tola,

V. (1992), Immobilizing Liquid Organic Laboratory Wastes : Using

Granular Activated Carbon, Journal of Chemical Education, 69, 929 – 932.

13. Khopkar, S.M. (1984), Dasar-Dasar Kimia Analitik, Penerbit UI Press,

Jakarta.

14. Osipov, L. (1964), Surface Chemistry, Reinhold Pulish ed. and Co., New

York, 20 – 47.

15. Potgieter, J.H. (1991), Adsorption of Methilen Blue on Activated Carbon :

An Experimental Ilustrating Both The Langmuir and Freundlich Isotherms,

Journal of Chemical Education, 68, 349 – 350.

16. Helbig, W.A. (1946), Activated Carbon, Journal of Chemical Education,

23, 98 – 102.

17. Harvey, D. (2000), Modern Analitcal Chemistry, Mc Graw Hill, 385 – 387.

18. Yayus, I. & Aydin, A.H. (2005), New Method for Surface Areas of

Microleakage at The Primary Teeth by Biomolecule Characteristics of

Methilene Blue, Dicle University, Diyarbakir, Turkey, 1 – 3.

19. Sastrohamidjojo, H. (1985), Spektroskopi, Liberty, Yogyakarta, 45 – 82.

20. Wikipedia, 2007, Scanning Electron Microscope. Akses : 3 Januari 2008.

21. Sulistarikani, N. (1990), Pemanfaatan Abu Sekam untuk Sintesa Koalin

Sferik, Tesis Program Magister, Institut Teknologi Bandung, 1 – 6 .

22. Suharyanto, H.T. (1993), Pengaruh Komposisi dan Pembakaran dalam

Pembuatan Silika Nitrida dari Abu Sekam Padi, Skripsi Program Sarjana,

Institut Teknologi Bandung.

23. Samaniego, R & I de Leon, A. (1940), Activated Carbon From Some

Agricultural Waste Products, The Philippine Agriculturist, 29, 4,275-295.

24. Usmani, T.H. (2001), Preparation and Characterization of Activated Carbon

From Rice Husk, Acacia Arablica And Low Rank Coals. PhD thesis,

University of Karachi, Karachi.

25. Akhtar, M., Bhanger, M.I., Iqbal, S. & Hasany, S.M. (2006), Sorption

Potential of Rice Husk for the Removal of 2,4-Dichlorophenol from

Aqueous Solutions: Kinetic and Thermodynamic Investigations. Journal of

Hazardous Materials, 128, 44-52.

73

26. Itnawita (1996), Penggunaan Arang Aktif dari Kayu Meranti (Schorea

eximia sheef), dan Kayu Kulim (Schorodocorpus borneensis becc) sebagai

Adsorben pada Industri Pulp dan Kertas, Tesis Program Magister, Institut

Teknologi Bandung.

74

LAMPIRAN-LAMPIRAN

Lampiran 1

Gambar Preparasi Karbon Aktif dari Sekam Padi

Gambar V.1 Sekam padi kering

Gambar V.2 Penentuan suhu dan waktu karbonisasi

75

Gambar V.3 Karbonisasi/aktivasi dengan alat I

Gambar V.4 Karbonisasi dengan alat 2

76

Gambar V.5 Karbon hasil karbonisasi (karbon A)

Gambar V.6 Perbandingan karbon A dan karbon B

A B

77

Lampiran 2

Titrasi Massa

Gambar V.7 Titrasi massa terhadap karbon komersial II

78

Lampiran 3

Hasil SEM Karbon Aktif Hasil Aktivasi dengan Larutan NaOH 20%

Gambar V.8 Hasil SEM karbon hasil aktivasi dengan larutan NaOH 28% dengan

ukuran partikel 400 mesh pada perbesaran 1000x

Gambar V.9 Hasil SEM karbon hasil aktivasi dengan larutan NaOH 28% dengan

ukuran partikel 400 mesh pada perbesaran 2000x

79

Gambar V.10 Hasil SEM karbon hasil aktivasi dengan larutan NaOH 28%

dengan ukuran partikel 400 mesh pada perbesaran 2500x

80

Lampiran 4

Spektrum IR

50075010001250150017502000250030003500400045001/cm

30

40

50

60

70

80

90

100

%T34

29.4

3

2360

.87 23

35.8

0

1610

.56

1095

.57

798.

53

464.

8440

119

Karbon A

Gambar V.11 Spektrum IR karbon hasil karbonisasi sekam padi.

81

50075010001250150017502000250030003500400045001/cm

0

15

30

45

60

75

90

105

%T

3448

.72

2926

.01

2856

.58

1099

.43

802.

39

466.

7740

119

Silika

Gambar V.12 Spektrum IR silika gel

82

50075010001250150017502000250030003500400045001/cm

77.5

80

82.5

85

87.5

90

92.5

95

97.5

100

%T

3408

.22

1593

.20

1550

.77

1155

.36

1087

.85 10

28.0

6

462.

92

Karbon B

Gambar V.13 Spektrum IR karbon aktif hasil aktivasi dengan larutan NaOH 28%

83

50075010001250150017502000250030003500400045001/cm

55

60

65

70

75

80

85

90

95

100

%T

3408

.22

1689

.64

1658

.78

1598

.99

1566

.20

1548

.84

1531

.48

1165

.00

1091

.71

462.

92

Karbon C

Gambar V.14 Spektrum IR karbon C (karbon aktif hasil aktivasi dengan larutan NaOH 28% dan dilanjutkan dengan larutan H3PO4 20%)

84

Lampiran 5

DATA PENGAMATAN

A. Standardisasi Larutan Na2S2O3 Tabel V.1 Titrasi larutan Na2S2O3 dengan larutan K2Cr2O7 0,1 M

No. Volum larutan K2Cr2O7 0,1 M

(mL)

Volum larutan Na2S2O3 (mL)

01. 25 25,55

02. 25 25,50

03. 25 25,60

Rata-rata 25,55

B. Standardisasi Larutan I2 Tabel V.2 Titrasi larutan I2 dengan larutan Na2S2O3 0,09787 M

No. Volum larutan I2 Volum larutan Na2S2O3 (mL)

01. 25 10,80

02. 25 10,80

03. 25 10,65

Rata-rata 10,75

C. Uji Adsorpsi Arang Hasil Pemanasan Sekam Padi Berat sampel arang : 0,3 g

Waktu kontak : 1 jam

Ukuran mesh : 230

Volum larutan yodin : 25 mL

85

Volum viltrat : 20 mL

Tabel V.3 Titrasi filtrat larutan yodin hasil perendaman arang

Suhu pemanasan

(˚C)

Lama pemanasan

(jam)

Volum larutan Na2S2O3

(mL)

3 8,40

4 7,90

5 7,70

250

6 7,30

1 7,70

2 6,75

3 7,10

350

4 7,30

1 6,60

2 7,30

400

3 7,70

D. Pengaruh Waktu Kontak

Nama sampel : karbon A230

Berat sampel : 0,5 g

Ukuran mesh : 230

Volum larutan yodin standard : 25 mL

Volum filtrat : 20 mL

Tabel V.4 Titrasi filtrat larutan yodin untuk uji waktu kontak

No. Waktu kontak(menit) Volum larutan Na2S2O3 (mL)

01. 15 5,50

02. 30 4,55

03. 60 4,40

04. 120 4,00

05. 660 3,50

86

E. Pengaruh Ukuran Mesh

Berat karbon : 0,5 g



Tabel V.5 Titrasi filtrat larutan yodin untuk uji pengaruh ukuran partikel

No. Ukuran mesh Nama karbon Volum filtrat(mL) Volum titran Na2S2O3(mL)

01. 60 A60 20 5,70

02. 80 A80 20 5,30

03. 120 A120 20 4,60

04. 170 A170 20 4,40

05. 200 A200 20 4,30

06. 230 A230 20 4,00

F. Uji Keaktifan Karbon Aktif

Berat karbon : 0,2 g



Tabel V.6 Titrasi filtrat larutan yodin untuk uji keaktifan karbon aktif

No. Nama karbon Volum filtrat (mL) Volum titran Na2S2O3 (mL) 01. Karbon A230 20 6,25 02. Karbon A400 20 5,90 03. Karbon B230 20 3,05 04. Karbon B400 20 2,30 05. Karbon C230 20 3,45 06. Karbon C400 20 5,90 07. Karbon D230 20 6,70 08. Karbon I 20 7,50 09. Karbon II 20 0,45 10. Gergajian kayu mahoni 20 6,20 11. Alang-alang 20 5,95 12. Jerami 20 5,60

87

G. Data Uji Kadar Air, Kadar Abu dan Kadar Zat Terbang Berat sampel mula-mula : 1,0 g

Tabel V.7 Uji kadar air, kadar abu dan kadar zat terbang

Berat setelah pemanasan(g) No. Nama karbon

110 ˚C (2 jam) 750 ˚C (6 jam) 950 ˚C (10 menit)

01. Karbon A 0,9268 0,3105 0,6674

02. Karbon B 0,9430 0,0721 0,8815

03. Karbon C 0,9710 0,0098 0,8767

04. Karbon D 0,9095 0,0107 0,7896

H. Data Titrasi Massa Tabel V.8 Titrasi massa

pH Suspensi

No.

Volum air yang

ditambahkan

(mL)

Konsentrasi

massa

(g/mL)

Karbon

A

Karbon

B

Karbon

C

Karbon

II

1. 2 0,500 - 8,43 4,26 -

2. 4 0,250 - 9,57 1,98 9,50

3. 6 0,167 7,39 9,64 2,11 9,36

4. 8 0,125 7,33 9,64 2,47 9,34

5. 10 0,100 7,49 9,63 2,49 9,33

6. 12 0,083 7,82 9,63 2,52 9,33

7. 14 0,071 - 9,62 2,58 9,33

8. 16 0,063 - 9,60 2,58 9,33

9. 18 0,056 7,95 9,59 2,56 9,33

10. 20 0,050 - 9,59 2,52 9,33

11. 22 0,045 - 9,59 2,62 9,33

12. 24 0,042 - 9,59 2,64 9,26

13. 26 0,038 - 9,59 2,70 9,24

14. 28 0,036 - 9,59 2,72 9,21

15. 30 0,033 7,97 9,59 2,68 9,20

88

I. Absorbans Larutan Standard Metilen Biru Tabel V.9 Absorbans larutan standard metilen biru pada 666 nm

No. Konsentrasi larutan metilen beru

(mg/L)

Absorbans

01. 0,5 0,0928

02. 1,0 0,2077

03. 1,5 0,3026

04. 2,0 0,3769

05. 2,5 0,4680

06. 3,0 0,6164

07. 4,0 0,7908

08. 5,0 0,9726

J. Penentuan Waktu Setimbang Tabel V.10 Absorbans filtrat larutan metilen biru untuk uji waktu setimbang

No. Konsentrasi awal

metilen biru(mg/L)

Waktu

kontak(menit)

Faktor

pengenceran

Absorbans

01. 120 10 10 0,6020

02. 120 20 10 0,5803

03. 120 30 10 0,5701

04. 120 60 10 0,5852

05. 120 120 10 0,5230

06. 120 180 10 0,4834

07. 120 1440 10 0,2393

08. 120 2880 10 0,2368

89

K. Uji Luas Permukaan Karbon Aktif Tabel V.11 Absorbans filtrat larutan metilen biru untuk uji luas permukaan

No.

Filtrat

karbon

Massa

karbon(g)

C0 metilen

biru (mg/L)

Faktor

pengenceran

Absorbans

Cstb metilen

biru (mg/L)

01. A230 0,2 600 100 0,5450 278,97

02. A400 0,1 600 100 0,6913 354,00

03. B230 0,2 800 100 0,5775 295,64

04. B400/B’ 0,2 800 1 0,5576 2,85

05. B400/B’ 0,2 1200 100 0,5130 262,56

06. B400 0% 0,1 600 100 0,5264 269,44

07. B400 2% 0,1 600 100 0,4858 248,62

09. B400 5% 0,1 600 100 0,4712 241,13

10. B400 10% 0,1 600 100 0,4416 225,95

11. B400 15% 0,1 600 100 0,3828 195,79

12. B400 20% 0,1 600 100 0,3737 191,13

13. C230 0,2 800 100 0,6705 343,33

14. D400 0,1 600 100 0,6797 348,05

15. Karbon II 0,2 800 1 0,0124 0,0067

16. Karbon II 0,2 1200 50 0,1347 34,28

L. Isoterm Adsorpsi Terhadap Metilen Biru Tabel V.12 Absorbans filtrat larutan metilen biru untuk uji isotherm adsorpsi

No.

Massa

karbon(g)

C0 metilen

biru(mg/L)

Faktor

pengenceran

Absorbans

Cstb metilen

biru(mg/L)

01. 0,2 37,5 100 0,5450 278,97

02. 0,2 75 100 0,6913 354,00

03. 0,2 150 100 0,5775 295,64

04. 0,2 300 1 0,5576 2,85

05. 0,2 600 100 0,5130 262,56

06. 0,2 1200 100 0,5264 269,44

07. 0,2 1200 100 0,4858 248,62

90

M. Isoterm Adsorpsi Terhadap Yodin

Tabel V.13 Titrasi untuk uji isoterm adsorpsi terhadap yodin

No.

Massa

karbon(g)

C0 larutan

yodin(M)

Volum titran larutan

Na2S2O3 standard(mL)

Cstb larutan

yodin(M)

01. 0,20 0,00421 1,30 0,00318

02. 0,20 0,00842 2,70 0,00661

03. 0,20 0,01262 4,20 0,01028

04. 0,20 0,01683 4,80 0,01174

05. 0,20 0,02104 6,25 0,01529

06. 0,15 0,02104 6,70 0,01639

07. 0,10 0,02104 7,50 0,01835

N. Aplikasi Alat

Jenis aplikasi : Karbonisasi

Suhu : 400˚C

Tabel V.14 Hasil karbonisasi beberapa bahan baku dengan alat I

No

.

Bahan baku

Waktu

(menit)

Berat

sampel(g)

Berat

arang(g)

Rendemen

(%)

Warna arang

01. Gergajian kayu 60 50 10,66 21,32 Sangat hitam

02. Daun bambu 60 30 9,66 32,20 Hitam kecoklatan

03. Jerami 20 20 5,46 27,30 Abu-abu

04. Alang-alang 40 54 54,8 12,79 Hitam

05. Sekam padi 60 50 20.05 40,10 Hitam

91

Lampiran 6

Perhitungan

A. Penentuan Konsentrasi Larutan Standard K2Cr2O7

Konsentrasi K2Cr2O7 =

B. Penentuan Konsentrasi Larutan Standard Na2S2O3

Reaksi : Reaksi :

Cr2O72-(aq) + 6I-(aq) + 14H+(aq) 2Cr3+ (aq)+ 3I2(s) + 7H2O(l)

3( I2(aq) + 2S2O42-(aq) 2I-(aq) + S4O62-(aq) )

------------------------------------------------------------------------------------- +

Cr2O72-(aq) + 14H+(aq) + 2S2O42-(aq) 2Cr3+ (aq) + 7H2O(l) + S4O62-(aq)

Volum larutan Cr2O72- = 25 mL

Volum titran larutan S2O32- = 25,55 mL

Konsentrasi larutan S2O32- =

C. Penentuan Konsentrasi Larutan Standard I2

Reaksi :

I2(s) + I-(aq) I3

-(aq)

I3-(aq) + S2O3

2-(aq) 2I-

(aq) + S4O62-

(aq)

------------------------------------------------------------------- +

I2(s) + S2O32-

(aq) I-(aq) + S4O6

2-(aq)

Volum larutan I2 = 25,00 mL

Volum titran larutan S2O32- = 10,75 mL

92

Konsentrasi larutan I2 =

D. Penentuan Kapasitas Adsorpsi Terhadap Adsorbat I2

Misalnya 0,2 g karbon B230 direndam dalam 25,0 mL larutan standard I2 selama

24 jam, setelah disaring diambil 20,0 mL filtrat kemudian dititrasi dengan larutan

S2O32- 0,9787 M, ternyata volum titran adalah 3,05 mL maka kapasitas adsorpsi

dihitung sebagai berikut :

Reaksi : I2(s) + 2S2O32-

(aq) � 2I-(aq) + S4O6

2-(aq)

Konsentrasi larutan standard I2 mula-mula = 0,02104 M

Kapasitas adsorpsi

={(20)(0,02104)-(1/2)(0,09787)(3,05)}(25/20)(253,8)/0,2

=430,74 mg I2/g karbon

E. Isoterm Adsorpsi Isoterm adsorpsi BET

Berdasarkan grafik isoterrm BET pada suhu 298 K, diperoleh persamaan :

y = 0,016x + 0,001. Dari persamaan :

maka diperoleh harga 1/(xm.c) = 0,001 atau c = 1000/ xm dan (c-1)/(xm.c)

= 0,016.

Substitusi dari dua persamaan tersebut diperoleh persamaan :

((1000/xm)-1)/(xm.1000/xm) = 0,016 maka xm = 58,8 mg metilen biru/g

karbon, dan c = 17.

Isoterm adsorpsi Langmuir

Isoterm adsorpsi Langmuir ditentukan berdasarkan pada data isoterm

adsorpsi karbon A230 terhadap metilen biru dan yodin pada suhu 298 K.

93

Berdasarkan kurva isoterm Langmuir terhadap metilen biru, diperoleh

persamaan linier : y = 0,039x + 0,014. Dari persamaan Langmuir :

Maka diperoleh : xm = (1/0,014) = 71,43 mg metilen biru/g karbon dan

K = 0,36.

Sedangkan berdasarkan kurva isoterm Langmuir terhadap yodin diperoleh

persamaan : y = 0,090x + 2,930, maka harga xm= 341,29 mg yodin/g

karbon dan K = 0,031.

Isoterm adsorpsi Freundlich Berdasarkan persamaan isoterm adsorpsi Freundlich terhadap metilen biru,

diperoleh persamaan : y = 0,332x + 1,176. Sedangkan persamaan

Freundlich : log x = (1/n).log C + log K. Maka diperoleh harga n = 3,01

dan K = 15,0.

Sedangkan berdasarkan kurva isoterm adsorpsi Freundlich terhadap yodin

tersebut diperoleh persamaan linier : y = 0,913x + 0,763 maka diperoleh

harga n=1,1; K=5,79.

Entalpi adsorpsi Entalpi adsorpsi dapat ditentukan berdasarkan persamaan sebagai berikut :

C:\Documents and Settings\USER\My Documents\karbon aa\Gas Adsorption 1_files\eq_6.gif

Karena proses berjalan isotermis, maka persamaan tersebut dapat didekati

dengan persamaan :

Maka diperoleh harga ∆Hads = -(ln 15,0).(1,98 kal/mol.K).(298 K) = - 1,60

kkal/mol metilen biru.

94

F. Penentuan Luas Permukaan Karbon Aktif

Kurva kalibrasi standard larutan metilen biru ditentukan berdasarkan pengukuran

absorbans larutan metilen biru pada panjang gelombang maksimum 666 nm

(ditetapkan dengan alat spektrometer UV-VIS).

Gambar V.15 Kurva kalibrasi standard larutan metilen biru

Berdasarkan persamaan linier pada kurva standard kalibrasi : y = 0,195x + 0,001,

maka :

Luas permukaan untuk karbon A adalah seagai berikut :

Konsentrasi mula-mula larutan metilen biru = 600 mg/L

Pengenceran filtrat = 100 kali

Absorbans filtrat = 0,5450

Konsentrasi filtrat =100 x (0,5450- 0,001)/(0,195) = 278,97mg/L

Teradsorpsi = (0,050L) x (600 mg/L - 278,97 mg/L)/ 0,2 g

= 80,26 mg metilen biru/ g karbon.

Luas permukaan = ((0,08026 g)/(319,85 g/mol)) x( 1,20 x 10-18 m2)

x(6,02 x 1023 mol-1) = 181,27 m2.

95

G. Laju Perubahan Energi Permukaan

Berdasarkan grafik hubungan konsentrasi kesetimbangan terhadap 1/S pada

adsorpsi karbon aktif B 0% sampai dengan B 20%, ukuran partikel 400 mesh

diperoleh persamaan linier : y = 0,309x dan menurut persamaan Gibbs : (1/S) = -

(C/RT).(dσ/dC)

Maka berdasarkan hubungan C terhadap 1/S diperoleh :

(dσ/dC)/RT = 0,309 sehingga (dσ/dC) = -0,309.(1,98 kal/mol.K).(298 K)

= -182,32 kal/mol tiap satu satuan luas.