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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS (UNIVERSIDAD DEL PERÚ, DECANA DE AMÉRICA) FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA E.A.P. INGENIERÍA QUÍMICA 0.72 DEPARTAMENTO DE ACADEMICO DE QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL ANÁLISIS INSTRUMENTAL PROBLEMAS DEL LIBRO SKOGG DOUGLAS 6°EDICIÓN PROFESOR: QUÍMI. ALVAREZ BAUTISTA, JENNY ALUMNO: FIGUEROA AYALA, BRANCO JOSÉ 11070116 CURSO: ANÁLISIS INSTRUMENTAL TURNO: MARTES 17-19 HORAS 2013

172290606 Trabajo de Instrumental

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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYORDESAN MARCOS(UNIVERSIDAD DEL PER,DECANA DE AMRICA)FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICAE.A.P. INGENIERA QUMICA 0.72DEPARTAMENTO DE ACADEMICO DE QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL ANLISIS INSTRUMENTALPROLEMAS DEL LIRO S!OGG DOUGLAS "#EDICI$NPROFESOR% QUMI. ALVAREZ BAUTISTA, JENNYALUMNO%FIGUEROA AYALA, BRANCO JOS 11070116CURSO% ANLISIS INSTRUMENTALTURNO% MARTES 17-1 !ORAS2013PROBLEMAS DE ANLISIS INSTRUMENTAL -FQIQSOLUCIONARIO DE PROBLEMAS DEL LIBRO SKOOG,PRINCIPIOS DE ANLISIS INSTRUMENTAL 6EDICINCAPTULO 1: INTRODUCCINPREGUNTAS Y PROBLEMAS:&.& 'Q() *+ (, -./,+0(1-2. *, (, 3,+-.(4*,-2 /,/56-3127Un transductor es un dispositio !ue conierte "a in#or$aci%n !u&$ica o #&sica en una se'a"e"(ctrica o a "a inersa) Los transductores de entrada $*s co$unes conierten in#or$aci%n!u&$ica o #&sica en una corriente+ tensi%n o car,a+ - "os transductores de sa"ida $*s co$.nconierten "as se'a"es e"(ctricas en a",una #or$a nu$(rica)&.2 'C(85 *+ *5 9.21*+/02. 0* 3,:2.4/13;, *, (, 3,+-.(4*,-2 9/./ 4*03. 31/7UNMSM P!"# 1PROBLEMAS DE ANLISIS INSTRUMENTAL -FQIQSe'a"es ana"%,icas inc"u-en tensi%n+ corriente+ car,a - a"i$entaci%n)La in#or$aci%n est* codi1cada en "a a$p"itud de "a se'a")&.7. M*,132,*+ 1(/-.2 -./,+0(1-2.*+ 0* +/530/ E 0*+1.3F/ 1;42 +* (-353G/,.T$#"%&'()*$ &+ %#,!U%*Panta""a L6D In#or$aci%n a"#anu$(rica Monitor de ordenador In#or$aci%n a"#anu$(rica+ te8tos+ ,r*1cos I$presora "*serIn#or$aci%n a"#anu$(rica - ,r*1caMotor 9ira para ca$/iar "a posici%n de "os e"e$entos ad7untos&.H. 'Q() *+ (, 9/.84*-.2 0* 1/530/07Una 1,ura de $(rito es un n.$ero !ue proporciona in#or$aci%n cuantitatia so/re a",.n criterio de dese$pe'o para un instru$ento o $(todo) &.I. U,/ 4(*+-./ 0* 2A.045 C(* 12,-3*,* C(2J 032 (,/ +*B/5 *, *5 3,+-.(4*,-2 0* 2=." (,30/0*+ (12..*>30/ 92. (, F5/,12). C(/,02 +* /B/03*.2, *K/1-/4*,-* 0.A00 45 0* C( (NO=)2 0.02H7 M / 5/ +25(13;,, 5/ +*B/5 /(4*,-; / =7.I (,30/0*+.C/51(5* 5/ 12,1*,-./13;, 425/. 0* C(2J +3 +* +(92,* C(* 5/ +*B/5 :(* 03.*1-/4*,-* 9.292.132,/5 / 5/ 12,1*,-./13;, 0*5 /,/53-2.cs : concentraci%n $o"ar de 6u;< en est*ndar : =+=;>? Mc8 : desconocido 6u;< concentraci%n @s : o"u$en de" est*ndar : =+A== $L @8 : o"u$en de desconocido : ;A+= $L SB : se'a" de desconocido : ;C+D S; : se'a" para e" desconocido $*s est*ndar : C?+E Suponiendo !ue "a se'a" es proporciona" a c8 - cs+ pode$os escri/ir SB : Fc8 o F : SBGc8Despu(s de "a adici%n de" est*ndar2S2=K(Vxcx+VscsVx+Vs)UNMSM P!"# 2PROBLEMAS DE ANLISIS INSTRUMENTAL -FQIQSustitu-endo F - reor,ani3aci%n da2cx=S1V scsS2 ( Vs+V x)S1Vxcx=23.60.500ml 0.0287M37.9( 0.500ml+25ml )( 23.625.0ml )=9.0104&.&0 L2+ 0/-2+ 0* 5/ -/F5/ +3>(3*,-* +* 2F-(5(12+/ *, +(*.2 +/,>(6,*2. Los resu"tados se $uestran en "a si,uiente 0o7a de c*"cu"o)#- S! %+ %'.*"+ /'+ 0#1 '"# $+,#(!2" ,!"+#,, &+)+$3!"+ ,# +%)!3#(!2" &+ 34"!3*% ('#&$#&*% &+ ,# .+"&!+")+ 1 ,# *$&+"# #, *$!+"5Pendiente+ " : =)=?=B+ intercepto+ # : =)==>C6- M+&!#")+ ,# 7'"(!2" ESTIMACIN LINEAL &+ E8(+, &+)+$3!"+ ,# &+%9!#(!2" +%)"$ &+ ,# .+"&!+")+ 1 ,# *$&+"# #, *$!+"5 :C', +% +, +$$*$ +%)"$ &+ ,# +%)!3#(!2";UNMSM P!"# 3C*"(+")$#(!2" &+,'(*%#, 3MA6%*$6#"(!#, A050 =)==;250 =)BA= K =)==BE o =)=?= K =+==; para interceptar+EAI 6I : ts/ K / : =)==>C K =)==H : ;+?> J =)==>C =)=BB o =)=> K =)=B&- U"# 3'+%)$# &+ %'+$* )'9* '"# #6%*$6#"(!# &+ 053A05 C#,(',+ ,# (*"(+")$#(!2" &+ ,'(*%# 1 %' &+%9!#(!2" +%)"$563 : H)>? K =)=>D $M % H)>? K =)=E $M&.&&. S* 4303*.2,*K/1-/4*,-* /561(2-/+ 0*A.00 45 0* (,/ 03+25(13;, C(*12,-3*,*:*,2F/.F3-/5*,4/-./1*+6/ *, O2(5*+ E 5/ *,*.>6/ *, !RS425 /+213/02+ 12, 5/ F/,0/ 0* /F+2.13;, 3-(0 0* 2,0/ E 5/ *,*.>6/ *, O2(5*+ 0* (,/ +*B/5 RMN / ="HMLG.=c=3.001010cms1368106s1=81.5cmE=h=6.6261034J . s368106s1=5.401026J".A. D*-*.43,* 5/ 3-(0 0* 2,0/ 0* 5/ 56,*/ D 0*5 +2032 (=589nm) 1(/,02 (, @/G 0* 5(G 0*+0* +( :(*,-* /-./(52 0* 3,130*,13/ 0* =0.0#, *5 8,>(52 0* .*:./113;, *+ 0* &&.I# 'C(85 *+ *5 D 0*5 03/4/,-*7D= sen30sen 11.9=2.42".7. 'C(85 *+ 5/ 52,>3-(0 0* 2,0/ 0* (, :2-;, C(* 92+** *5 -.395* 0* *,*.>6/ C(* (, :2-;, 1(E/ 52,>3-(0 0* 2,0/ *+ 77I,47E1=3 E2UNMSM P!"# =PROBLEMAS DE ANLISIS INSTRUMENTAL -FQIQh c1=3h c21= 23 =779nm3=260nm".H. L/ *,*.>6/ 0*5 *,5/1* 0*5 E20(.2 0* 95/-/ *+ /5.*0*02. 0* 2AA !RS425 (A>I *+(,2 0* 52+ 92+3F5*+ 12492,*,-*+ /1-3.*E). 'C(85 *+5/ 52,>3-(0 0* 2,0/ 0* 5(G C(* *+ 1/9/G 0* .249*. *5 *,5/1* 0*5 E20(.2 0* 95/-/7E=255 KJml 103J1KJ 1ml6.0221023!"nes=4.24 1019J=Eh=4.241019J6.6261034J . s=6.401014s1=c=3.001010cms16.401014s1107 nmcm=469nm".I. E5 1*+32+*(+//4953/4*,-**,:2-21*50/+E*,5/+184/./+0*-*5*6/ 0* 32,3G/13;, *+ 5/ 48+ F/O/ 0* -202+ 52+ *5*4*,-2+ *+-/F5*+./) 'C(85 *+ 5/ *,*.>6/ 13,)-31/ 48K34/ 0* (, :2-2*5*1-.;, C(* +/5* 0*5 1*+32 92. (,/5(G 0* AAA,47 T24* *, 1(*,-/ C(* +3 5/ 52,>3-(0 0* 2,0/ 0* 5/ 5(G C(* +* (+/ 9/./3../03/. 5/ +(9*.D13* 0*5 1*+32 *+ 4/E2. 0* ""0,4, ,2 +* *43-* ,3,>M, :2-2*5*1-.;,.E660=6.626 1034J . s 3.001010cms1660nm 107cm1nm=3.011019JE555=6.6261034J . s3.001010cms1555nm107cm1nm=3.581019JEm#x=E555E660=3.581019J3.011019J=5.71020J/5 Use "a $asa en reposo de" e"ectr%n para ca"cu"ar "a e"ocidad de" #otoe"ectr%n en a5me=9.111031$gUNMSM P!"# @PROBLEMAS DE ANLISIS INSTRUMENTAL -FQIQEm#x=12mv2=5.71020Jv=25.71020$gm2s29.111031$g=3.54105ms1".&0. L/5*E0*5 0*+95/G/43*,-20*U3*,9/./52+./03/02.*+0*1(*.922+1(.2*+-/F5*1* C(* *5 9.20(1-2 0* 5/ -*49*./-(./ *, V*53-(0 0* 2,0/ 0* 5/*43+3;, 48K34/ *+ 12,+-/,-*$($=% & m#x ). D*-*.43,* 5/ 52,>3-(0 0* *43+3;,48K34/ 9/./ (,/ :(*,-* 3,:./..2O/ G52F/. C(* 29*./ / &H00!. U+* 52+ 0/-2+ 0* 5/D>(./ ".22 9/./ *5 *43+2. 0* N*.,+- 9/./ *== F2m#x= $%=3.2106K& nm1800 K=1.8103nm=1.8m".&&. C/51(5* 5/ 52,>3-(0 0* 2,0/ 0*a5 "a "&nea de sodio a A>En$ en $ie"+ cu-o &ndice de re#racci%n es de B)A=La "on,itud de onda en un $edio di#erente de aire mes dada por2m=vm/ vm=c/ =c/ 'i(ePo "o tanto2m='i(e/ miel=589nm1.50 =393nmUNMSM P!"# 10PROBLEMAS DE ANLISIS INSTRUMENTAL -FQIQ/5 "a sa"ida de un ra-o "*ser de ru/& a DEH)Cn$ cuando atraiesa una pie3a de cuar3o+ cu-o &ndice de re#racci%n es de B)AA)cu'(z=694.3nm1.55=448nm".&2. D*-*.43,* 5/ 9).030/ 92. .*N*K3;, 1(/,02 (, @/G 0* *,*.>6/ ./03/,-* /-./(./ I.=, 1/51(5* 5/ 3,-*,+30/0 .*5/-3(3*,-*+ /5-(./+ 92. /..3F/ 0* 5/ 55/4/ (+(92,>/ C(* ,2 @/E 32,3G/13;,).Se ca"cu"a "a te$peratura de "a ""a$a en "as cuatro a"turas !ue B?==+ B>DC+ B>;= - B?;A V 6 o BE?C+ ;BCD+ ;=E; - BEE> F)Para o/tener E5 en "a ecuaci%n >-B+ uti"i3a$osEcuaci%n D-BE)Entonces+E5=hc =6.6261034J & s3.00108ms1766.5109m=2.591019JSustitu-endo en "a ecuaci%n >-B con "a pri$era te$peratura BE?CF22520= g5g0 exp(E5$% )=3exp(2.591019J1.381023J K11973 K )=2.2104De "a $is$a $anera encontra$os2F+!0)TNOGN0JIKGIE4a5 ;)= BE?C ;);; B)==4/5 C)= ;BCD H)A> ;)=D4c5 H)= ;=E; C)>B B)?;4d5 A)= BEE> ;)A= B)BCI.&=. E, (,/ 55/4/ 0* @30.;>*,2 T 2K6>*,2 +* 2F+*../,0*+ 12,1*,-./132,*+ 0* 32, +(5:/-2.a5 D( una e8p"icaci%n de esta o/seraci%nSu"#ato de" ion #or$a co$p"e7os con #e 4III5 no son #*ci"$ente ato$i3ados)Por "o tanto+ "a concentraci%n de "os *to$os de 0ierro en "a ""a$a es $enor en presencia de iones su"#ato)/5 Reco$iende tres $(todos posi/"es para encer "a inter#erencia potencia" de" su"#ato en una deter$inaci%n cuantitatia de 0ierro)Las inter#erencias podr&an superarse24B5 A'adiendo un a,ente "i/erador !ue #or$a co$p"e7os $*s esta/"es con e" su"#ato de 0ierro 0ace)4;5 A,re,ando un a,ente protector+ co$o e" EDTA+ !ue #or$a co$p"e7os $u- esta/"es pero o"*ti"es con #e 4III5)UNMSM P!"# 1@PROBLEMAS DE ANLISIS INSTRUMENTAL -FQIQ4C5 Uti"i3ando una te$peratura $*s a"ta de "a ""a$a 4o8iaceti"(nica u %8ido nitroso-aceti"eno5)I.&?. E, *5 1/+2 0* 8-242+ 0* N/ E 32,*+ M>J, 1249/.* 5/+ .*5/132,*+ *,-.* 5/ 1/,-30/0 0* 9/.-61(5/+ *, *5 *+-/02 *K13-/02 =9 E 5/ 1/,-30/0 *, *5 *+-/02 F/+/5 *,Las ener,&as de "os estados Cp pueden o/tenerse de "as "on,itudes de onda de e$isi%n !ue se$uestra en "a 1,ura>-B)Para e" Na+ uti"i3are$os una $edia "on,itud de onda de A>EC W - M,== W) Para e" Na+"a ener,&a de" estado e8citado esE3 p6 2'=hc =6.6261034J & s 3.00108ms15893 1010m1 =3.371019JPara e" M,*/ ,*.3+*& 5 *-+% EF100G7( 2520)2'=3exp(3.371019J1.381023J K12100 K )=2.67105Mg+=3exp(7.101019J1.381023J K12100 K )=6.871011( 2 520)6ontinuar en "a $is$a onda !ue o/ten,a$os para Na - M,=BDe "a $is$a $anera se 0ace para "os si,uientes casos4/5=)C=>4c5=)H=A4d5=)D;C4e5B)=?4#5B);?&=.= C/51(5* *5 92.1*,-/O* 0* -./,+43-/,13/ 0* 5/+ +25(132,*+ 1(E/+ /F+2.F/,13/+ +2, 5/ 43-/0 0* 5/+ 0*5 9.2F5*4/ &=.&4a5IT : B=O=)=C>G; J B==I : EA)?IDe "a $is$a $anera se 0ace para "os si,uientes casos4/5CC);I4c5DC);I4d5?A)>I4e5D=)DI4#5HA)BI&=Z?. 1/51(5* *5 92.1*,-/O* 0* -./,+43-/,13/ 0* 5/+ +25(132,*+ 1(E/+ /F+2.F/,13/+ +2, *5 02F5* 0* 52+ 0* 9.2F5*4/ &=.24a5A : O "o, 4; J BA)>GB==5 : =)A==De "a $is$a $anera se 0ace para "os si,uientes casos4/5=)==?4c5=)B=C4d5=)C;;4e5=)??=4#5=)ED>&=.A. U,/ +25(13;, C(* 12,-3*,* ".2= 994 !M,O? 9.*+*,-/ (,/ -./,+43-/,13/ 0.&IA *, (,/ 1*50/ 0* &.00 14 / A20,4. C/51(5* 5/ /F+2.-3[&00 4L 0* A (==A >S425) 9.*+*,-/ (,/ -./,+43-/,13/ 0* AA.2 W *, (,/ 1*50/ 0* &.A0 14 / ?2A ,4. C/51(5* 5/ /F+2.-33-(0 0* 2,0/. &=.7. L//F+2.-33-(0 0* 2,0/ 0* 48K34/ /F+2.13;, *+ AH0,4,-3*,* (,/ /F+2.-3DUNMSM P!"# 36PROBLEMAS DE ANLISIS INSTRUMENTAL -FQIQc5 La trans$itancia !ue se espera para una so"uci%n con una concentraci%n de a/sor/ente i,ua" a un tercio de "a concentraci%n de "a so"uci%n de "a $uestra ori,ina")A : =)B>DGC : =)=D;] T : B=OA : B=O=)=D; : =)>D?d5 La trans$itancia esperada para una so"uci%n con e" do/"e de concentraci%n !ue "a de "a so"uci%n de "a $uestra)A : ; J =)B>D : =)C?;T : B=O=)C?; :=)H;A&=.&A. U, :2-;4*-.2 12, .*+9(*+-/ 53,*/5 / 5/ ./03/13;, 032 (,/ 5*1-(./ 0* ?IH4V12, *5 +25EG; : =)BHH T : B=OA : B=O=)BHH : =)?B?c5 La trans$itancia esperada si "a tra-ectoria de "a "u3 a tra(s de "a so"uci%n ori,ina" se dup"ica) A : ; J =);>E : =)A?> T : B=O=)A?> : =);DH&=.&". 'P2. C() (,/ 5849/./ 0* 0*(-*.32 9.20(1* (, *+9*1-.2 12,-3,(2 E ,2 (,20* 56,*/+ *, 5/ .*>3;, (5-./*, 0*5 .(302 0* 03+9/.2 *, (, *+9*1-.2:2-;4*-.2. 'C;42

a5>= 1= =10.05cm1=20cm- "a "on,itud de" $oi$iento espe7o 50cm/ s=25cm/5 De "a $is$a $anera+ "on,itud 1.25cmc5 "on,itud 0.125cm&".&0. S*@/*+-/F5*1302C(*/-*49*./-(.//4F3*,-*(2A#C) 5/4/E2.6/0*5/+425)1(5/+ *+-8 *, ,36/ ./4/+ +*0*F*.6/, .*/53G/. +3 +* 9.*-*,03*./ 2F-*,*. (,/ .*5/13;, +*B/5 T .(302 SSNb20%&7La re"aci%n se'a" a ruido 4SGN5 para e" proceso de adici%n 6o au$enta proporciona"$ente a "ara&3 cuadrada de" n.$ero de inter#ero,ra$as indiidua"es !ue se 0an a,re,ado 4ecuaci%n A -UNMSM P!"# (./ &7.&I 12..*+92,0* / (, 56C(302 0* :2.4/ *496.31/.3 H6;. I0*,-3DC(* /5 1249(*+-2.La /anda anc0a en c CH== c$-B es t&pica de a"co0o"es) A"co0o" in&"ico con #%r$u"a 6CUDO6U;:6UO6U;OOU&7.=. E5 *+9*1-.2 0* 5/ D>(./ &7.20 *+ 0* (, 56C(302 0* *5*== c$-B #aorece !ue sea una cetona) La #%r$u"a e$p&rica $*s e" patr%n de cuatro /andas en e" BD== es eidencia de una estructura aro$*tica) La /anda a B;A= c$-B su,iere una cetona aro$*tica) Las estructuras son posi/"esUNMSM P!"# (./ &7.2& *+ 0* (, 56C(302 0* 252. /1.* 1(E2 9(,-2 0* *F(55313;, *+ 0* A0#C E C(* -3*,* (, 9*+2 425*1(5/. 0* /5.*0*02. 0* A". 'C(85 *+ *5 1249(*+-27 'Q() 349(.*G/+ *+ 15/./4*,-* *(./ &7.22 *+ 0* (,/ +(+-/,13/ C(* 12,-3*,* ,3-.;>*,2 E C(* @3*.3-(0 0* -./E*1-2.3/ 0* 5/ 1*50/.Usare$os esta ecuaci%nb==22(V 1V 2)V 1= 11=16.0104=1667cm1V 2= 12=112.2104 =820cm1b=152(1667820)=89103cm&7.&0. U,/ 1*50/ 3;, 1249.*,030/ *,-.* &0A0 E &AH0 14Z&. 'C(85 *+ 5/ 52,>3-(0 0* -./E*1-2.3/ 0* 5/ 1*50/7b=11.5(15801050)=0.022cm&7.&&. D*-*.43,* *5 *+9*+2. 0* 5/ 9*561(5/ 0* 9253*+-3.*,2 C(* 2.3>3,; *5 *+9*1-.2 C(* +* 4(*+-./ *, 5/ D>(./ ".&.Entre ;?== c$-B - ;=== c$-B+ 0a- BB $&ni$oPor "o tanto POTENCIOMETRIAUNMSM P!"#