EQUIPO NO. 4

BAUTISTA J IMNEZ LUIS NGEL

TORRES PALOMEQUE MARA ELENA

V ILLAVICENCIO LPEZ G IOVANNI

*TECNICA DE MUESTREO DE SOLIDOS

* INTRUMENTOS PARA MUESTREAR SOLIDOS

Para obtener informacin importante, un anlisis debe realizarse con una

muestra cuya composicin sea representativa de todo el material de donde se

tomo.

El muestreo es el proceso de seleccin del material representativo que se va a

analizar. Despus de establecer el plan de muestreo, segn la naturaleza de la

muestra, se utilizarn procedimientos y aparatos especiales para preparar y tomar

las muestras, los lotes y los incrementos. La muestra debe estar compuesta del

mayor numero posible de porciones de sustancias tomadas de la manera

absolutamente arbitraria de diversos lugares de la partida estudiada

PROBLEMA PLANTEAMIENTO DEL

PROBLEMA ANALITICO

SELECCIN

DEL METODO

REALIZACION DE

LAS MEDIDAS

EXTRACCION

DE LA MUESTRA

CONSERVACION DE

LA MUESTRA

INTERPRETACION

DE LOS

RESULTADOS

ETAPAS IMPLICADAS EN UN ANALISIS

TRATAMIENTO DE

LA MUESTRA

MU

ES

TR

EO

En este caso, es necesario tener en cuenta

en primer lugar el estado de agregacin del

slido, o sea, si el slido est formado por

partculas o si es compacto. En segundo

lugar hay saber si el material est en

movimiento o est esttico.

En funcin de estos aspectos, se diferencian

3 casos generales:

Materia particulada en movimiento

Materia particulada esttica

Materiales compactados

La estrategia a seguir para tomar esta

muestra, es parar la cinta transportadora

a intervalos constantes de tiempo, y hacer

la toma por diferentes puntos de manera

perpendicular a la cinta.

Lo nico que hay que saber es la

distancia entre los puntos de donde

vamos a tomar la muestra, se aconseja

que sea tres veces el dimetro de las

partculas de mayor tamao.

A). Materia particulada en movimiento Se tratar de materia particulada transportada por una cinta o por un sistema

neumtico.

Es la operacin de obtener las porciones del material a analizar necesarias para posteriores ensayos y anlisis de laboratorio.

En las figura 1, se muestran diferentes formas de toma de muestra de materia particulada en movimiento: caso de una cinta transportadora.

Tambin se pueden utilizar muestreadores automticos, en vez de hacerlo de forma

manual, que barren la cinta mientras la atraviesan no siendo necesario parar el

proceso, eso si teniendo en cuenta la velocidad propia de la cinta y del muestreador

para que el barrido lo haga horizontalmente (programar un cierto ngulo).

Como la muestra ha de tomarse generalmente con la cinta en marcha, la forma

correcta de proceder es usar un bastidor que se desplace paralelamente a la cinta con

su misma velocidad, y que, a la misma vez, la atraviese perpendicularmente con

velocidad constante, realizando as un barrido semejante al que se hara con la cinta

parada.

Otra forma de realizar la toma de muestra en una cinta transportadora, que quiz resulte ms sencilla, es hacerla al final de la cinta donde se realiza el vertido, para ello se emplea una caja colectora, de longitud ligeramente superior al ancho de la cinta y de anchura igual a 3 veces el dimetro de la partcula de mayor tamao y cuya profundidad sea tal que no permita que ninguna partcula

escape de ella por rebote.

La toma de muestra de materia

particulada esttica (por ejemplo suelos) conlleva un alto riesgo de falta de representatividad debido a la diferente distribucin de las partculas en funcin de su tamao.

Se recomienda llevar a cabo la toma de muestra con sondas metlicas que permitan obtener una muestra de secciones en vertical u horizontal, para compensar la posible heterogeneidad de la muestra. Al insertar la sonda en la muestra esta retiene una porcin en forma de cilindro.

*Sondas para la toma de muestras slidas estticas.

El equipo para la toma de muestras compactas se basa en el uso de sondas

del tipo barrena (auger) que llevan acoplado un dispositivo que facilita la

perforacin.

Si la homogeneidad de la muestra puede ser considerada como muy alta

(como es el caso de materiales metlicos procedentes de metales puros o

de mezclas fundidas), la toma de muestra puede ser simplificada y basarse

simplemente en tomar una porcin de un extremo o de una superficie de la

muestra.

Si la muestra es un slido, se debe someter a un tratamiento previo, como

pulverizarse para reducir el tamao de sus partculas y lograr homogeneidad.

Tambin se puede eliminar la humedad de la muestra para que esta no tenga

inferencia en los resultados.

La preparacin de la muestra comprende una serie de operaciones:.

Reduccin del tamao de la muestra

Reduccin del tamao de partcula

Operaciones complementarias.

El paso de la muestra bruta (acaso de varios cientos de kilogramos) a la muestra de

laboratorio, sobre la que se efectuara el anlisis, debe realizarse de tal forma que esta siga

conservando las propiedades iniciales.

Suele llevarse a cabo mediante el sistema de cuarteo manual o mecnico con ayuda de

cuarteadores o reductores. El cuarteo manual consiste en formar con la muestra bruta

un montn cnico procurando que no exista una separacin de los materiales por

tamao; despus se aplana la parte superior del montn y se divide en cuatro partes. Al

rechazar dos sectores opuestos se habr reducido la muestra a la mitad. Esta operacin

se debe realizar el suficiente numero de veces, hasta que se obtenga la muestra de

laboratorio de tamao adecuado.

REDUCCIN DEL TAMAO DE LA MUESTRA.

La reduccin del tamao de partcula tiene tres etapas, si ese tamao es

suficientemente grande : a)trituracin efectuada con machacadores de

mandbulas, morteros, etc., b) pulverizacin llevada a cabo con molinos de

discos, de bolas, vibratorios o morteros de vidrio o de porcelana y c)

porfirizacin con mortero de gata o mullita

El tamao de la partcula optimo ser simplemente el que permita una mejor

disolucin de la muestra . No es conveniente una excesiva pulverizacin porque

adems de la perdida de tiempo que implica , aumenta la posibilidad de que se

impurifique la muestra por el material del mortero o de que varia su

composicin qumica (deshidratacin, oxidacin, etc) .

La comprobacin del tamao de particula se lleva a cabo tamizando una

porcin de la muestra con un juego de tamices de diferente tamao de malla.

REDUCCIN DEL TAMAO DE PARTCULA.

REDUCCIN DEL TAMAO DE PARTCULAS.

Trituradores de Mandbula

Molinos de bola o disco.

Morteros. Limitantes :

Riesgo de prdida de voltiles.

Riesgo de procesos de oxidacin.

Riesgo de contaminacin.

Posible distribucin no-uniforme del tamao de partculas.

Reduccin por conos y cuarteo.

Un mejor procedimiento es

MOLIENDA:

Los slidos se pueden triturar usando un mortero y maza. Los morteros pueden ser de:

Acero (llamado de percusion o mortero diamante). Se usa para desmenuzar materiales como minerales y rocas golpeando suavemente la maza con un martillo ya que el mortero y la maza ajustan completamente.

Agata (se asemeja en forma a los de porcelana o alumina), en ellos se trituran pequeas partculas, convirtindolas en polvofino.

Carburo de boro, cinco veces mas duros que los de agata, y menos propensos a contaminar la muestra, el mortero es un cuenco semiesferico incrustado en un cuerpo de plastico o de aluminio. La maza tiene un mango de plastico y acaba en una punta de carburo de boro.

MOLINOS

De bolas: es un sistema que consiste en hacer girar energicamente bolas de acero o de ceramica dentro de un tambor junto con la muestra, hasta que la convierte en polvo.

Triturador de Wig-L-Bug: pulveriza la muestra golpeandola dentro de un vial con una bola, que se mueve en uno y otro sentido. o Para materiales blandos, el vial y la bola son de plastico. Para materiales mas duros se usa acero, agata y carburo de wolframio.

Molino de laboratorio Shatterbox hace girar un disco y un anillo dentro de una cmara de molienda a 825 rpm, pulverizando hasta 100 gramos de material. El carburo de wolframio y el zirconio se utilizan como camaras para muestras muy duras.

OPERACIONES

COMPLEMENTARIAS

Como tal se pueden considerar todas aquellas operaciones cuyo fin es

conservar la muestra especialmente si el anlisis de la misma no va a

ser realizado inmediatamente - sin alteracin alguna con respecto a su

composicin primitiva.

Teniendo en cuenta el elevado nmero de matrices posibles a analizar, es imposible dar un esquema detallado de los procedimientos operativos y riesgos de error para cada una de las muestras. Los pasos mas significativos son : Secado de las muestras slidas y puesta en disolucin de la muestra

OPERACIONES COMPLEMENTARIAS : SECADO

Secado de la muestra Se lleva a cabo antes de la homogeneizacin de la muestra slida o de la medida instrumental

Secado en horno :

Se introduce la muestra en el horno controlando adecuadamente

la temperatura y el tiempo.

Temperaturas altas descomponen la muestra y producen perdidas

de elementos.

Temperaturas bajas exponen la muestra a posibles contaminaciones

Liofilizacin

Consiste en secar la muestra a vaco a bajas temperatura

OPERACIONES

COMPLEMENTARIAS :

DISOLUCIN

DISOLUCION

DE LA MUESTRA

VIA SECA

Mineralizacin en plasmas de

oxigeno a bajas temperaturas

Mineralizacin a elevada

temperatura (horno)

Combustin en frasco de

Oxigeno (Frasco Schniger)

Tcnicas de fusin

(Disgregacin)

VIA HUMEDA

Es la etapa previa a la mayora de los anlisis y consiste en

convertir los analitos en una forma qumica para que permanezcan

estables en disolucin.

En la mayora de los casos el proceso implica la eliminacin de

la materia orgnica por conversin en compuestos voltiles.

Se lleva a cabo por va seca o por va hmeda

Para conservar las muestras durante largos periodos de tiempo en sus recipientes

es recomendable:

Que el aire contenido en el espacio libre del recipiente sea mnimo

Que el material sea hidrfobo

Que su superficie sea lisa y no porosa

Los materiales utilizados para almacenar las muestras son de tres tipos :

Polimeros ( tefln, polietileno, polipropileno, plexigls y goma de silicona )

Vidrios (cuarzo sinttico y borosilicato de vidrio)

Metales (papel de aluminio, platino y titanio de elevada pureza)