Difração de raios X

Rafael Henrique Lazzari Garcia rlgarcia @ ipen.br

Centro do Combustível Nuclear

Conteúdo

• Introdução

• Materiais Cristalinos

• Raios X

• Difração de raios X

• Identificação de fases

• Método de Rietveld

• Quantificação de fases

• Exemplos de aplicações

Difração de raios X (DRX)

Técnica analítica que permite a obtenção de um padrão de difração de um material, a partir do espalhamento coerente de raio X por átomos organizados.

Resultados obtidos a partir da DRX

• Identificação de fases cristalinas

• Quantificação das fases cristalinas e amorfa (IC)

• Determinação de estrutura cristalina

• Ocupação atômica (vacâncias)

• Oscilação dos átomos (vibrações térmicas)

• Espessura filmes

• Rugosidade

• Tamanho cristalito

• Microdeformação

• Tensão residual

• Textura

Materiais Cristalinos

Callister

• Materiais cristalinos x materiais amorfos

• A grande maioria da matéria sólida é cristalina (cerâmicas, metais, polímeros, proteínas)

ceramicanorio.com

www.joelscoins.com

widestock.com.br

mineralman.net

AMCP Photo

Crystal structure of the Drosophila Period (dPER) dimer - esrf.eu

Michael Green, TopoMetrix

• Átomos de Au

Speakman, MIT

• SiO2

• Sistemas cristalinos (7)

– Reticulados de Bravais (14)

• Classe de simetria (32)

– Grupos espaciais (230)

theory.nipne.ror

• Defeitos pontuais, lineares...

Callister

• Materiais monocristalinos x policristalinos

Furlan

Calister

• Planos cristalinos

– Índices de Miller

• (100)

• (001)

• (110)

• (111)

• (110)

• (210)

Callister

Cullity

Furlan Speakman, MIT

Furlan

Raios X

• Descobertos em 1895 por Röntgen (Nobel em 1901)

• 1896: cerca de 50 livros e 1000 artigos sobre o assunto

University of Wurzburg

Raios X

• 1912 – Laue publica a descoberta da difração de raios X (Nobel em 1914)

Padrão de difração do sulfato de cobre. Laue, 1912

Padrão de difração do ZnS. Laue

Raios X

• 1913 - Bragg divulga modelo que permite compreender as condições para que ocorra difração, e resolve a primeira estrutura cristalina, NaCl. (Nobel em 1915)

Célula unitária de cloreto de sódio, Bragg 1913

Raios X

Espectro eletromagnético

Furlan

Raios X

• Geração de raios X

www2.rgu.ac.uk

Raios X

hyperphysics.phy-astr.gsu.edu www.helmholtz-berlin.de

Raios X

www.panalytical.com minerva.union.edu

Raios X

www.panalytical.com

Raios X

• Espalhamento de ondas

– Núcleo não é afetado

– Quanto mais leve o elemento, menor é o espalhamento

– Gases e líquidos?

Furlan

Raios X

• Ondas

– construtivas

– destrutivas

Callister

Difração de Raios X

• Lei de Bragg

Callister

nλ = 2 d sinθ

Difração de raios X

University of Cambridge - http://www-outreach.phy.cam.ac.uk/

Radiação

• Material analisado: LaB6

Mo ( = 0,7107)

Cu ( = 1,5418) Cr ( = 2,2909)

Difração de Raios X Furlan

Aspectos de influência no difratograma

• Composição elementar

• Fases cristalinas presentes

• Microestrutura e aspecto da amostra

• Condições instumentais – Geometria

– Alinhamento

– Fendas

– Tubo / radiação

– Corrente e tensão

– ...

Aspectos de influência no difratograma (considerando substâncias de mesma composição, mesmas fases cristalinas e analisadas na mesma condição instrumental)

• Intensidade dos picos – Granulometria inadequada

– Orientação preferencial

– Rugosidade da superfície

– Cristalinidade e tamanho dos cristalitos

– Temperatura análise

• Posição dos picos – Posicionamento da amostra

– Tensão residual (parâmetro de rede)

• Forma e alargamento dos picos – Cristalinidade e tamanho dos cristalitos

– Microtensão

– Temperatura análise

Posicionamento amostra

• Deslocamento 2teta e assimetria

Thomas Key

002 200

Shift 2θ

Detector

Transparência da amostra produz efeito similar

Rugosidade superfície

• Criação de sombras na superfície da amostra

grasshopper3d.com

U. S. Geological Survey Open-File Report 01-041

Alargamento por tamanho de cristalito

• Em geral, maior responsável por alargamento

• Diminui intensidade e aumenta largura dos picos, de acordo com função lorentziana.

JA Scholl et al. Nature

110100908070605040302010

600°C/1h

600°C/3h

800°C/1h

800°C/3h

1000°C/1h

1000°C/3h

1200°C/1h

1200°C/3h

Temperatura / tempo

Alargamento por tamanho de cristalito

• Muito frequente

• Diminui intensidade e aumenta largura dos picos

Garcia, RHLG, 2007

Cristalização do compósito

Zircônia- 20wt.% Alumina

Microtensão e tensão residual

R E Dinnebier and S J L Billinge, Powder Diffraction Theory and Practice

Orientação preferencial

Scintag

Orientação Preferencial

Turrillas

• Bragg-Brentano: observação de planos paralelos à superfície

– Quanto menor a aleatoriedade da orientação dos cristalitos, maior o desvio da intensidade dos planos em relação ao padrão

– Preparação de amostra

Rigaku

Granulometria

Rigaku

Granulometria

Rigaku

Granulometria

Rigaku

Granulometria

Rigaku

Granulometria

Rigaku

Granulometria

Rigaku

Método de Rietveld

• Orientação preferencial

Scintag

Equipamento

Laboratório

www.uwec.edu

www.panalytical.com Rigaku www.rigaku.com

Portátil

Equipamento

Síncroton

Luminosidade

J. Murray Gibson, 2009

Legal. E o que fazer com tudo isso?

Exemplos de aplicações DRX

• Engenharias civil, elétrica, metalúrgica, minas, química

• Geologia

• Controle de qualidade na indústria

• Forense

• Ambiental

• Desenvolvimento de materiais

• Cosméticos

• Indústria farmacêutica

• Alimentos

• Arqueologia

• ...

Identificação de fases

• Base de dados PDF (powder diffraction data)

• Contém mais de 300.000 materiais catalogados

• Software ajuda a determinar fases presentes de acordo com restrições fornecidas pelo usuário

• Vários picos são necessários para identificação de um material

• Fichas de diversas qualidades

Método de Rietveld

• Método que permite a obtenção de um difratograma calculado, a partir de modelos matemáticos

• Diversas variáveis podem ser ajustadas no modelo calculado, a fim de aproximá-lo do difratograma experimental

• Informações sobre parâmetro de rede, tamanho de cristalito, microtensão e quantificação de fases podem ser obtidas

Dr. Rietveld, 1987

julho de 2016

Método de Rietveld

• Minimização das somas das diferenças do difratograma calculado e do experimental ao quadrado (mínimos quadrados)

• Residual

• Parâmetro a ser minimizado. Idealmente, zero. M

• Contribuição do desvio padrão e background. Wi

• Intensidade medida para cada passo de 2teta yi0

• Intensidade calculada Yic

Método de Rietveld

• Fator de ponderação relacionado ao desvio padrão da intensidade e background.

• Evita que pequenos picos sejam “esquecidos”

• Quanto maior o background, menor o Wi Wi

Intensidade background

Desvio padrão associado a cada intensidade (n1/2)

Método de Rietveld

• Intensidade calculada para cada fase

• Resulta dos cálculos das de todas as contribuições do modelo para a intensidade do difratograma em determinado 2teta

• Gaussinana: Microtensão / Lorentziana: Tamanho cristalito Yic

r de e

Multip

r de e

dade b

Método de Rietveld

• Fator de estrutura

• Depende das posições de cada átomo dentro de cada plano de índice hkl

cada á

paçã

r de e

ção d

ilaçã

Quantificação de fases

• 1919 A.W.Hull

– “Every crystalline substance gives a pattern; the same substance always gives the same pattern; and in a mixture of substances each produces its pattern independently of the others”.

• Parâmetros cristalográficos e até quantitativos já eram realizados por integração de picos individuais

– Problemas com sobreposição de picos

• 1967 Rietveld divulga resultados considerando todo o difratograma, utilizando trabalho computacional

Interface software aquisição

Busca ICDD

Ficha CIF Quartzo

#(C) 2014 by Fachinformationszentrum Karlsruhe. All rights reserved. data_83849-ICSD _database_code_ICSD 83849 _audit_creation_date 1999-01-19 _audit_update_record 2006-04-01 _chemical_name_systematic 'Silicon oxide - alpha' _chemical_formula_structural 'Si O2' _chemical_formula_sum 'O2 Si1' _chemical_name_structure_type Quartz,low _chemical_name_mineral 'Quartz low' _exptl_crystal_density_diffrn 2.65 _publ_section_title Synchrotron powder diffraction using imaging plates: crystal structure determination and Rietveld refinement; loop_ _citation_id _citation_journal_full _citation_year _citation_journal_volume _citation_page_first _citation_page_last _citation_journal_id_ASTM primary 'Journal of Applied Crystallography' 1997 30 21 30 JACGAR loop_ _publ_author_name 'Norby, P.'

_cell_length_a 4.9127(1) _cell_length_b 4.9127(1) _cell_length_c 5.4045(1) _cell_angle_alpha 90. _cell_angle_beta 90. _cell_angle_gamma 120. _cell_volume 112.96 _cell_formula_units_Z 3 _symmetry_space_group_name_H-M 'P 32 2 1' _symmetry_Int_Tables_number 154 _refine_ls_R_factor_all 0.024 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 '-x, -x+y, -z+2/3' 2 'x-y, -y, -z+1/3' 3 'y, x, -z' 4 '-x+y, -x, z+1/3' 5 '-y, x-y, z+2/3' 6 'x, y, z' loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number Si4+ 4 O2- -2 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_Wyckoff_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_B_iso_or_equiv

Por que utilizar DRX para caracterização de materiais de patrimônio cultural?

– Caracterização precisa e de mais propriedades dos materiais.

– Interpretação dos processos de manufatura, transformação e uso desses materiais no passado humano.

– Estabelecer bases para interpretação e contextualização de materiais de patrimônio cultural que não seriam possíveis de outro modo.

– Diagnóstico do estado e processo de degradação.

– Otimização de processos de conservação desses materiais.

– A DRX é o método mais simples, barato e rápido para identificar fases cristalinas. “Não destrutivo”.

Que respostas a DRX pode trazer?

• Identificação do material (fases cristalinas ≠ composição elementar)

• Matérias primas

• Origem

• Falsificação

• Cerâmica, metal, produtos de corrosão

• Contaminações

• Quanto de cada material numa mistura (quantificação de fases)

• Processo de produção

• Estado e cinética de degradação

• Propriedades de microestrutura do material

• Processo de produção

• Uso e finalidade

• Estado de degradação

Materiais de patrimônio cultural

• Naturais

• Sintéticos

• Tratados / modificados

– Contaminados

– Degradados

– Tratamentos superficiais

• Geralmente mais de uma fase presente

• Limitação de quantidade de amostra (se for possível amostrar!)

• Potencialmente bastante complexos

• Matérias primas

• Origem

• Falsificação

• Cerâmica, metal, produtos de corrosão

• Contaminações

• DRX e Raman são as técnicas mais utilizadas pra identificação de pigmentos

Caso 1 -Identificação de fases

• Pintura romanesca localizada em igreja de Santa Eulàlia d'Unha (Espanha, século XII)

• Objetivo: identificar pigmentos, ligante, suporte e produtos de degradação

N. Salvadó et al, applied physics A, 2008

• Amostras de 1x1mm foram mecanicamente retiradas

• Análise de µ-DRX (spot 30x30µm) realizada em síncroton

Seção de corte amostra CA3

Seção de corte amostra LL1

Amostra de camada azul

Caso 1 -Identificação de fases

• Conclusões

– A presença de aerinita como pigmento sugere conexão com pinturas encontradas em pinturas romanescas encontradas à sul dos Pirineus.

– Presença de oxalato de cálcio (melhora estabilidade da pintura).

Quantificação de fases

• Composição de misturas

• Teor de contaminantes ou fases minoritárias (>1wt.%)

• Determinar processo de produção

• Origem das matérias primas

• Detalhes do processo de manufatura

• Avaliar estado de degradação do material

• Taxa de oxidação de metais arqueológicos

Caso 2 - Quantificação de fases

Objetivo: identificar composição de pigmentos para analisar degradação

2theta1101009080706050403020

Counts

40,000

38,000

36,000

34,000

32,000

30,000

28,000

26,000

24,000

22,000

20,000

18,000

16,000

14,000

12,000

10,000

-2,000

-4,000

-6,000

-8,000

Cobalt tin(IV) oxide 85.45 %

Cassiterite 5.45 %

Cobalt dicobalt(III) oxide 9.10 %Azul Ceruleo

• Amarelo de Cádmio

• Amarelo de Cromo

• Azul Ceruleo

• Azul de Cobalto

N. F. Aguero, M.A. Rizzuto

Crocoite

Cervantite

Lead chromate

Amarelo de Cromo

Cobalt tin(IV)oxide

Cassiterite

Cobalt dicobalt(III) oxide

Azul Ceruleo

Cadmiumsulfide

Amarelo de Cádmio

CobaltAluminumOxide

Corundum

Azul de Cobalto

N. F. Aguero, M.A. Rizzuto

• Estudo de cosméticos egípcios fabricados entre 2000 e 1200AC

• Encontrados em excelente estado de conservação

P. Walter et al, Nature, 1999

• Identificadas as fases naturais da rocha galena triturada (PbS) e cerusita (PbCO3).

• No entanto, também foram encontradas as fases laurionita (PbOHCl) e fosgenita (Pb2Cl2CO3).

• Considerando a baixíssima ocorrência desses materiais na natureza, o estudo sugere que os pigmentos foram sintetizados artificialmente, por meio de processo químico.

P. Walter et al, Nature, 1999

fração cristalina fração cristalina + fração amorfa

Índice de Cristalinidade (IC)

• Utilizado geralmente em materiais orgânicos como madeira, papel, fibras etc

• Quantificação da fração cristalina e amorfa da amostra

• IC = x 100

• Reflete mudanças na estrutura da celulose após tratamentos físicos, químicos e biológicos

JA Scholl et al. Nature Callister

Contribuições no difratograma:

Radiação de fundo (background)

Fração amorfa

Fração cristalina

Caso 4 – IC do papel irradiado

Papel contemporâneo de livro

Caso 4 – IC do papel irradiado

y = -0,008x + 83,569

y = 0,0002x + 49,1902

y = -0,001x + 36,304

0 1 10 100

Irradiated dose (kGy)

y = -0,002x + 85,123

y = -0,003x + 50,364

y = -0,002x + 36,848

1 10 100

Irradiated dose (kGy)

Feixe de elétrons Radiação gama

•Segal method

• Peak deconvolution (2theta 10 to 28)

Conclusão: não há alteração significativa da cristalinidade dos papéis mesmo em doses altíssimas (500kGy)

•Segal method

Textura

• Textura cristalográfica é o nome dado à orientação preferencial de determinada direção de planos em um material policristalino

• Algumas propriedades são fortemente dependentes da textura

• Diversos processos metalúrgicos

promovem textura no material

• Mecânicas

• Magnéticas

• Resistência à radiação

• Reatividade química

Caso 5 – Análise de textura em metais arqueológicos

• Objetivo: Determinar o processo de manufatura de machados da idade do cobre e idade do bronze

• Materiais submetidos à difração de nêutrons

– Penetração muito maior que raios X

– Necessita de um reator nuclear para gerar nêutrons

Caso 5

Conclusões

• A maioria dos machados da idade do cobre analisados mostram sinais de trabalho mecânico à frio e subsequente recozimento

• O trabalho mecânico era utilizado para endurecer o metal, mas para conformação após a fusão

• Algumas peças não apresentam textura evidente, o que sugere que essas peças não foram submetidas à trabalho mecânico.

• Foram identificadas peças que foram submetidas à resfriamento lento após a fusão.

G. Artioli, Applied Physics A, 2007

Caso 6 - Água em Marte

• Por que os cientistas piram?

• Evidências que Marte já teve 20% da superfície coberta de água

• Sondas anteriores (1976, 1997, 2004) indicaram grande quantidade de Mg, S, H e O na superfície.

• Fases de MgSO4·nH2O encontradas nas CNTP... da Terra!

epsomite (MgSO4·7H2O, 51 wt% water)

hexahydrite (MgSO4·6H2O, 47 wt% water)

kieserite (MgSO4·H2O, 13 wt% water)

• Enquanto isso, em Marte...

0,001 atm

-100 a 0ºC

Drake, N. http://news.nationalgeographic.com, 2015

• Estudo de formação e extinção de fases de MgSO4·nH2O

Desidratação de MgSO4·6H2O a amorfo

VANIMAN, D. T. et al. Nature, 2004.

Reidratação de amorfo a MgSO4·nH2O

Diagrama com formação de fases de MgSO4·nH2O

Conclusão: A formação de fases de MgSO4·nH2O pode revelar detalhes sobre a história da água em Marte. Mas é essencial que se faça a medida in situ.

VANIMAN, D. T. et al. Nature, 2004.

• Pousou em 2012

• Possui 10 “laboratórios”

• CheMin: Chemistry & Mineralogy X-Ray Diffraction

– Alimentado por gerador termoelétrico radioisotópico

– Tubo de Co (= 1,1789Å) – menor problema com fluorescência do Fe

– Raio colimado de 70m

– 0.3º FWHM

– Medidas realizadas à noite para minimizar temperatura, melhorando performance do CCD

Mars Curiosity rover

BISH, D. et al. IUCrJ, v. 1, n. 6, p. 514–522, nov. 2014.

http://www.technobuffalo.com/wp-content/uploads/2014/07/Mars-Rover-630x425.jpg

https://mars.nasa.gov/

• Mars Curiosity rover

– CheMin: Chemistry & Mineralogy X-Ray Diffraction

Caso 7 - Mars Curiosity rover

John Klein mudstone

Rocknest

Cumberland mudstone

• Refinamentos pelo método de Rietveld

Caso 7 - Mars Curiosity rover

Obrigado pela atenção!

Grupos espaciais

Método de Rietveld

• Fator de estrutura

• Depende das posições de cada átomo dentro de cada plano de índice hkl

cada á

paçã

r de e

ção d

ilaçã

Método de Rietveld

• Indicadores de qualidade:

– Rwp (weighted profile) soma da diferença entre as intensidades medidas e calculadas, dividida pela soma das intensidades medidas

• Expresso normalmente em % (*100)

– Re ou Rexp (expected) número de observações (N) dividido pela soma das intensidades observadas

R bragg

Método de Rietveld

• Indicadores de qualidade:

CHI2 (2) ou GOF (goodness of fit) = Rwp / Rexp

Idealmente, CHI2=1

data_51687-ICSD

_database_code_ICSD 51687

_audit_creation_date 2003-10-01

_chemical_name_systematic 'Aluminium oxide'

_chemical_formula_structural 'Al2 O3'

_chemical_formula_sum 'Al2 O3'

_chemical_name_structure_type Al2O3

_chemical_name_mineral Corundum

_exptl_crystal_density_diffrn 3.98

_publ_section_title

E9: The new high-resolution neutron powder diffractometer at the Berlin

neutron scattering center

_citation_id

_citation_journal_full

_citation_year

_citation_journal_volume

_citation_page_first

_citation_page_last

_citation_journal_id_ASTM

primary 'Materials Science Forum' 2001 378 288 293 MSFOEP

_publ_author_name

'Toebbens, D.M.'

'Stuesser, N.'

'Knorr, K.'

'Mayer, H.M.'

'Lampert, G.'

_cell_length_a 4.7597(1)

_cell_length_b 4.7597(1)

_cell_length_c 12.9935(3)

_cell_angle_alpha 90

_cell_angle_beta 90

_cell_angle_gamma 120

_cell_volume 254.93

_cell_formula_units_Z 6

_symmetry_space_group_name_H-M 'R -3 c H'

_symmetry_Int_Tables_ number 167 _refine_ls_R_factor_all 0.033

_symmetry_equiv_pos_site_id

_symmetry_equiv_pos_as_xyz

1 'x-y, -y, -z+1/2' 2 '-x, -x+y, -z+1/2' 3 'y, x, -z+1/2' 4 'x-y, x, -z' 5 'y, -x+y, -z' 6 '-x, -y, -z' 7 '-x+y, y, z+1/2' 8 'x, x-y, z+1/2' 9 '-y, -x, z+1/2' 10 '-x+y, -x, z' 11 '-y, x-y, z' 12 'x, y, z' 13 'x-y+2/3, -y+1/3, -z+5/6' 14 '-x+2/3, -x+y+1/3, -z+5/6' 15 'y+2/3, x+1/3, -z+5/6' 16 'x-y+2/3, x+1/3, -z+1/3' 17 'y+2/3, -x+y+1/3, -z+1/3' 18 '-x+2/3, -y+1/3, -z+1/3' 19 '-x+y+2/3, y+1/3, z+5/6' 20 'x+2/3, x-y+1/3, z+5/6' 21 '-y+2/3, -x+1/3, z+5/6' 22 '-x+y+2/3, -x+1/3, z+1/3' 23 '-y+2/3, x-y+1/3, z+1/3' 24 'x+2/3, y+1/3, z+1/3' 25 'x-y+1/3, -y+2/3, -z+1/6' 26 '-x+1/3, -x+y+2/3, -z+1/6' 27 'y+1/3, x+2/3, -z+1/6' 28 'x-y+1/3, x+2/3, -z+2/3' 29 'y+1/3, -x+y+2/3, -z+2/3' 30 '-x+1/3, -y+2/3, -z+2/3' 31 '-x+y+1/3, y+2/3, z+1/6' 32 'x+1/3, x-y+2/3, z+1/6' 33 '-y+1/3, -x+2/3, z+1/6' 34 '-x+y+1/3, -x+2/3, z+2/3' 35 '-y+1/3, x-y+2/3, z+2/3' 36 'x+1/3, y+2/3, z+2/3‘,,

_atom_type_symbol

_atom_type_oxidation_number

Al3+ 3

O2- -2

_atom_site_label

_atom_site_type_symbol

_atom_site_symmetry_multiplicity

_atom_site_Wyckoff_symbol

_atom_site_fract_x

_atom_site_fract_y

_atom_site_fract_z

_atom_site_B_iso_or_equiv

_atom_site_occupancy

_atom_site_attached_hydrogens

Al1 Al3+ 12 c 0. 0. 0.3523(1) 0.21(2) 1. 0

O1 O2- 18 e 0.3065(1) 0. 0.25 0.29(1) 1. 0

#End of TTdata_51687-ICSD

Métodos para cálculo do IC:

1) Correlação entre altura de picos

– Proposto por Segal (1959)

– Baseado na diferença de intensidade entre 002 e vale entre 101 e 002

– O mais simples e mais utilizado (~64% segundo Ahvenainen, 2016)

2) Ajuste de picos (peak fitting)

– Segundo método mais utilizado (~25% )

– Considera vários picos da celulose

– Variação do resultado de acordo com o intervalo 2teta utilizado

3) Subtração fração amorfa

– Obtenção de difratograma da fração amorfa experimentalmente

– Preparação de várias amostras com diversas frações de amorfo

– Mais complicado e trabalhoso

– Difícil obter o material puramente amorfo e idêntico ao da amostra

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