Difração de raios X - edisciplinas.usp.br

Difração de raios X

Rafael Henrique Lazzari Garcia rlgarcia @ ipen.br

Centro do Combustível Nuclear

Conteúdo

• Introdução

• Materiais Cristalinos

• Raios X

• Difração de raios X

• Identificação de fases

• Método de Rietveld

• Quantificação de fases

• Exemplos de aplicações

Difração de raios X (DRX)

Técnica analítica que permite a obtenção de um padrão de difração de um material, a partir do espalhamento coerente de raio X por átomos organizados.

Resultados obtidos a partir da DRX

• Identificação de fases cristalinas

• Quantificação das fases cristalinas e amorfa (IC)

• Determinação de estrutura cristalina

• Ocupação atômica (vacâncias)

• Oscilação dos átomos (vibrações térmicas)

• Espessura filmes

• Rugosidade

• Tamanho cristalito

• Microdeformação

• Tensão residual

• Textura

Materiais Cristalinos

Callister

• Materiais cristalinos x materiais amorfos


• A grande maioria da matéria sólida é cristalina (cerâmicas, metais, polímeros, proteínas)

ceramicanorio.com

www.joelscoins.com

widestock.com.br

mineralman.net

AMCP Photo

Crystal structure of the Drosophila Period (dPER) dimer - esrf.eu


Michael Green, TopoMetrix

• Átomos de Au


Speakman, MIT

• SiO2


• Sistemas cristalinos (7)

– Reticulados de Bravais (14)

• Classe de simetria (32)

– Grupos espaciais (230)

theory.nipne.ror


• Defeitos pontuais, lineares...

Callister


• Materiais monocristalinos x policristalinos

Furlan

Calister


• Planos cristalinos

– Índices de Miller

• (100)

• (001)

• (110)

• (111)

• (110)

• (210)



Callister



Callister

Cullity



Furlan Speakman, MIT


Furlan

Raios X

• Descobertos em 1895 por Röntgen (Nobel em 1901)

• 1896: cerca de 50 livros e 1000 artigos sobre o assunto

University of Wurzburg

Raios X


Raios X


Raios X

• 1912 – Laue publica a descoberta da difração de raios X (Nobel em 1914)

Padrão de difração do sulfato de cobre. Laue, 1912

Padrão de difração do ZnS. Laue

Raios X

• 1913 - Bragg divulga modelo que permite compreender as condições para que ocorra difração, e resolve a primeira estrutura cristalina, NaCl. (Nobel em 1915)

Célula unitária de cloreto de sódio, Bragg 1913

Raios X

Espectro eletromagnético

Furlan

Raios X

• Geração de raios X

www2.rgu.ac.uk

Raios X

hyperphysics.phy-astr.gsu.edu www.helmholtz-berlin.de

Raios X

www.panalytical.com minerva.union.edu


Raios X

www.panalytical.com


Raios X

• Espalhamento de ondas

– Núcleo não é afetado

– Quanto mais leve o elemento, menor é o espalhamento

– Gases e líquidos?

Furlan

Raios X

• Ondas

– construtivas

– destrutivas

Callister

Difração de Raios X

• Lei de Bragg

Callister

nλ = 2 d sinθ

Difração de raios X

University of Cambridge - http://www-outreach.phy.cam.ac.uk/

Radiação

• Material analisado: LaB6

ICSD

Mo ( = 0,7107)

Cu ( = 1,5418) Cr ( = 2,2909)

ICSD

Difração de Raios X Furlan

Aspectos de influência no difratograma

• Composição elementar

• Fases cristalinas presentes

• Microestrutura e aspecto da amostra

• Condições instumentais – Geometria

– Alinhamento

– Fendas

– Tubo / radiação

– Corrente e tensão

– ...

Aspectos de influência no difratograma (considerando substâncias de mesma composição, mesmas fases cristalinas e analisadas na mesma condição instrumental)

• Intensidade dos picos – Granulometria inadequada

– Orientação preferencial

– Rugosidade da superfície

– Cristalinidade e tamanho dos cristalitos

– Temperatura análise

• Posição dos picos – Posicionamento da amostra

– Tensão residual (parâmetro de rede)

• Forma e alargamento dos picos – Cristalinidade e tamanho dos cristalitos

– Microtensão

– Temperatura análise

Posicionamento amostra

• Deslocamento 2teta e assimetria

Thomas Key

011

110

111

002 200

R

Shift 2θ

θ

Detector

Transparência da amostra produz efeito similar

Rugosidade superfície

• Criação de sombras na superfície da amostra

grasshopper3d.com

U. S. Geological Survey Open-File Report 01-041

Alargamento por tamanho de cristalito

• Em geral, maior responsável por alargamento

• Diminui intensidade e aumenta largura dos picos, de acordo com função lorentziana.

JA Scholl et al. Nature

110100908070605040302010

600°C/1h

600°C/3h

800°C/1h

800°C/3h

1000°C/1h

1000°C/3h

1200°C/1h

1200°C/3h

2

Temperatura / tempo

Alargamento por tamanho de cristalito

• Muito frequente

• Diminui intensidade e aumenta largura dos picos

Garcia, RHLG, 2007

Cristalização do compósito

Zircônia- 20wt.% Alumina

Microtensão e tensão residual

R E Dinnebier and S J L Billinge, Powder Diffraction Theory and Practice

Orientação preferencial

Scintag

Orientação Preferencial

Turrillas

• Bragg-Brentano: observação de planos paralelos à superfície


• Bragg-Brentano: observação de planos paralelos à superfície

– Quanto menor a aleatoriedade da orientação dos cristalitos, maior o desvio da intensidade dos planos em relação ao padrão

– Preparação de amostra

Rigaku


Granulometria

Rigaku

Granulometria

Rigaku

Granulometria

Rigaku

Granulometria

Rigaku

Granulometria

Rigaku

Granulometria

Rigaku

Método de Rietveld

• Orientação preferencial

Scintag

Equipamento

Laboratório

www.uwec.edu

www.panalytical.com Rigaku www.rigaku.com

Portátil

Equipamento

Equipamento

Síncroton

Luminosidade

J. Murray Gibson, 2009

Legal. E o que fazer com tudo isso?

Exemplos de aplicações DRX

• Engenharias civil, elétrica, metalúrgica, minas, química

• Geologia

• Controle de qualidade na indústria

• Forense

• Ambiental

• Desenvolvimento de materiais

• Cosméticos

• Indústria farmacêutica

• Alimentos

• Arqueologia

• ...

Identificação de fases

• Base de dados PDF (powder diffraction data)

• Contém mais de 300.000 materiais catalogados

• Software ajuda a determinar fases presentes de acordo com restrições fornecidas pelo usuário

• Vários picos são necessários para identificação de um material

• Fichas de diversas qualidades



Método de Rietveld

• Método que permite a obtenção de um difratograma calculado, a partir de modelos matemáticos

• Diversas variáveis podem ser ajustadas no modelo calculado, a fim de aproximá-lo do difratograma experimental

• Informações sobre parâmetro de rede, tamanho de cristalito, microtensão e quantificação de fases podem ser obtidas

Dr. Rietveld, 1987

julho de 2016

Método de Rietveld

Método de Rietveld

• Minimização das somas das diferenças do difratograma calculado e do experimental ao quadrado (mínimos quadrados)

• Residual

• Parâmetro a ser minimizado. Idealmente, zero. M

• Contribuição do desvio padrão e background. Wi

• Intensidade medida para cada passo de 2teta yi0

• Intensidade calculada Yic

M

Método de Rietveld

• Fator de ponderação relacionado ao desvio padrão da intensidade e background.

• Evita que pequenos picos sejam “esquecidos”

• Quanto maior o background, menor o Wi Wi

Intensidade background

Desvio padrão associado a cada intensidade (n1/2)

M

Método de Rietveld

• Intensidade calculada para cada fase

• Resulta dos cálculos das de todas as contribuições do modelo para a intensidade do difratograma em determinado 2teta

• Gaussinana: Microtensão / Lorentziana: Tamanho cristalito Yic

Fato

r de e

scala

Multip

licid

ade

Pola

riza

ção

Fato

r de e

stru

tura

Aju

ste d

e P

erf

il (L

&G

)

Inte

nsi

dade b

ack

gro

und

M

Método de Rietveld

• Fator de estrutura

• Depende das posições de cada átomo dentro de cada plano de índice hkl

|Fk|

Para

cada á

tom

o j

Ocu

paçã

o

Fato

r de e

spalh

am

ento

Posi

ção d

o á

tom

o n

a

rede

Osc

ilaçã

o (

tem

pera

tura

)

Theta

/ lam

bda

2

M

Quantificação de fases

• 1919 A.W.Hull

– “Every crystalline substance gives a pattern; the same substance always gives the same pattern; and in a mixture of substances each produces its pattern independently of the others”.

• Parâmetros cristalográficos e até quantitativos já eram realizados por integração de picos individuais

– Problemas com sobreposição de picos

• 1967 Rietveld divulga resultados considerando todo o difratograma, utilizando trabalho computacional

Interface software aquisição

Busca ICDD

Busca ICDD

Ficha CIF Quartzo

#(C) 2014 by Fachinformationszentrum Karlsruhe. All rights reserved. data_83849-ICSD _database_code_ICSD 83849 _audit_creation_date 1999-01-19 _audit_update_record 2006-04-01 _chemical_name_systematic 'Silicon oxide - alpha' _chemical_formula_structural 'Si O2' _chemical_formula_sum 'O2 Si1' _chemical_name_structure_type Quartz,low _chemical_name_mineral 'Quartz low' _exptl_crystal_density_diffrn 2.65 _publ_section_title Synchrotron powder diffraction using imaging plates: crystal structure determination and Rietveld refinement; loop_ _citation_id _citation_journal_full _citation_year _citation_journal_volume _citation_page_first _citation_page_last _citation_journal_id_ASTM primary 'Journal of Applied Crystallography' 1997 30 21 30 JACGAR loop_ _publ_author_name 'Norby, P.'

_cell_length_a 4.9127(1) _cell_length_b 4.9127(1) _cell_length_c 5.4045(1) _cell_angle_alpha 90. _cell_angle_beta 90. _cell_angle_gamma 120. _cell_volume 112.96 _cell_formula_units_Z 3 _symmetry_space_group_name_H-M 'P 32 2 1' _symmetry_Int_Tables_number 154 _refine_ls_R_factor_all 0.024 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 '-x, -x+y, -z+2/3' 2 'x-y, -y, -z+1/3' 3 'y, x, -z' 4 '-x+y, -x, z+1/3' 5 '-y, x-y, z+2/3' 6 'x, y, z' loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number Si4+ 4 O2- -2 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_Wyckoff_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_B_iso_or_equiv

Por que utilizar DRX para caracterização de materiais de patrimônio cultural?

– Caracterização precisa e de mais propriedades dos materiais.

– Interpretação dos processos de manufatura, transformação e uso desses materiais no passado humano.

– Estabelecer bases para interpretação e contextualização de materiais de patrimônio cultural que não seriam possíveis de outro modo.

– Diagnóstico do estado e processo de degradação.

– Otimização de processos de conservação desses materiais.

– A DRX é o método mais simples, barato e rápido para identificar fases cristalinas. “Não destrutivo”.

Que respostas a DRX pode trazer?

• Identificação do material (fases cristalinas ≠ composição elementar)

• Matérias primas

• Origem

• Falsificação

• Cerâmica, metal, produtos de corrosão

• Contaminações

• Quanto de cada material numa mistura (quantificação de fases)

• Processo de produção

• Estado e cinética de degradação

• Propriedades de microestrutura do material

• Processo de produção

• Uso e finalidade

• Estado de degradação

Materiais de patrimônio cultural

• Naturais

• Sintéticos

• Tratados / modificados

– Contaminados

– Degradados

– Tratamentos superficiais

• Geralmente mais de uma fase presente

• Limitação de quantidade de amostra (se for possível amostrar!)

• Potencialmente bastante complexos


• Matérias primas

• Origem

• Falsificação

• Cerâmica, metal, produtos de corrosão

• Contaminações

• DRX e Raman são as técnicas mais utilizadas pra identificação de pigmentos

Caso 1 -Identificação de fases

• Pintura romanesca localizada em igreja de Santa Eulàlia d'Unha (Espanha, século XII)

• Objetivo: identificar pigmentos, ligante, suporte e produtos de degradação

N. Salvadó et al, applied physics A, 2008

• Amostras de 1x1mm foram mecanicamente retiradas

• Análise de µ-DRX (spot 30x30µm) realizada em síncroton

Seção de corte amostra CA3


Seção de corte amostra LL1


Amostra de camada azul

Caso 1 -Identificação de fases

• Conclusões

– A presença de aerinita como pigmento sugere conexão com pinturas encontradas em pinturas romanescas encontradas à sul dos Pirineus.

– Presença de oxalato de cálcio (melhora estabilidade da pintura).

Quantificação de fases

• Composição de misturas

• Teor de contaminantes ou fases minoritárias (>1wt.%)

• Determinar processo de produção

• Origem das matérias primas

• Detalhes do processo de manufatura

• Avaliar estado de degradação do material

• Taxa de oxidação de metais arqueológicos

Caso 2 - Quantificação de fases

Objetivo: identificar composição de pigmentos para analisar degradação

2theta1101009080706050403020

Counts

40,000

38,000

36,000

34,000

32,000

30,000

28,000

26,000

24,000

22,000

20,000

18,000

16,000

14,000

12,000

10,000

8,000

6,000

4,000

2,000

0

-2,000

-4,000

-6,000

-8,000

Cobalt tin(IV) oxide 85.45 %

Cassiterite 5.45 %

Cobalt dicobalt(III) oxide 9.10 %Azul Ceruleo

• Amarelo de Cádmio

• Amarelo de Cromo

• Azul Ceruleo

• Azul de Cobalto

N. F. Aguero, M.A. Rizzuto

8% 8%

84%

Crocoite

Cervantite

Lead chromate


Amarelo de Cromo

85%

5% 9%

Cobalt tin(IV)oxide

Cassiterite

Cobalt dicobalt(III) oxide

Azul Ceruleo

100%

Cadmiumsulfide

Amarelo de Cádmio

95%

5%

CobaltAluminumOxide

Corundum

Azul de Cobalto

N. F. Aguero, M.A. Rizzuto

• Estudo de cosméticos egípcios fabricados entre 2000 e 1200AC

• Encontrados em excelente estado de conservação


P. Walter et al, Nature, 1999

• Identificadas as fases naturais da rocha galena triturada (PbS) e cerusita (PbCO3).

• No entanto, também foram encontradas as fases laurionita (PbOHCl) e fosgenita (Pb2Cl2CO3).

• Considerando a baixíssima ocorrência desses materiais na natureza, o estudo sugere que os pigmentos foram sintetizados artificialmente, por meio de processo químico.

P. Walter et al, Nature, 1999


fração cristalina fração cristalina + fração amorfa

Índice de Cristalinidade (IC)

• Utilizado geralmente em materiais orgânicos como madeira, papel, fibras etc

• Quantificação da fração cristalina e amorfa da amostra

• IC = x 100

• Reflete mudanças na estrutura da celulose após tratamentos físicos, químicos e biológicos

JA Scholl et al. Nature Callister


Contribuições no difratograma:

Radiação de fundo (background)

Fração amorfa

Fração cristalina

Caso 4 – IC do papel irradiado

Papel contemporâneo de livro



y = -0,008x + 83,569

y = 0,0002x + 49,1902

y = -0,001x + 36,304

30

40

50

60

70

80

0 1 10 100

Cry

stal

linit

y in

dex

(%

)

Irradiated dose (kGy)

y = -0,002x + 85,123

y = -0,003x + 50,364

y = -0,002x + 36,848

30

40

50

60

70

80

1 10 100

Irradiated dose (kGy)

Cry

stal

linit

y in

dex

(%

)

Feixe de elétrons Radiação gama

•Segal method

• Peak deconvolution (2theta 10 to 28)


Conclusão: não há alteração significativa da cristalinidade dos papéis mesmo em doses altíssimas (500kGy)

•Segal method



Textura

• Textura cristalográfica é o nome dado à orientação preferencial de determinada direção de planos em um material policristalino

• Algumas propriedades são fortemente dependentes da textura

• Diversos processos metalúrgicos

promovem textura no material

• Mecânicas

• Magnéticas

• Resistência à radiação

• Reatividade química

Caso 5 – Análise de textura em metais arqueológicos

• Objetivo: Determinar o processo de manufatura de machados da idade do cobre e idade do bronze

• Materiais submetidos à difração de nêutrons

– Penetração muito maior que raios X

– Necessita de um reator nuclear para gerar nêutrons

Caso 5

Conclusões

• A maioria dos machados da idade do cobre analisados mostram sinais de trabalho mecânico à frio e subsequente recozimento

• O trabalho mecânico era utilizado para endurecer o metal, mas para conformação após a fusão

• Algumas peças não apresentam textura evidente, o que sugere que essas peças não foram submetidas à trabalho mecânico.

• Foram identificadas peças que foram submetidas à resfriamento lento após a fusão.

G. Artioli, Applied Physics A, 2007

Caso 6 - Água em Marte

• Por que os cientistas piram?

• Evidências que Marte já teve 20% da superfície coberta de água

• Sondas anteriores (1976, 1997, 2004) indicaram grande quantidade de Mg, S, H e O na superfície.

• Fases de MgSO4·nH2O encontradas nas CNTP... da Terra!

epsomite (MgSO4·7H2O, 51 wt% water)

hexahydrite (MgSO4·6H2O, 47 wt% water)

kieserite (MgSO4·H2O, 13 wt% water)

• Enquanto isso, em Marte...

0,001 atm

-100 a 0ºC

Drake, N. http://news.nationalgeographic.com, 2015

• Estudo de formação e extinção de fases de MgSO4·nH2O


Desidratação de MgSO4·6H2O a amorfo

VANIMAN, D. T. et al. Nature, 2004.

Reidratação de amorfo a MgSO4·nH2O


Diagrama com formação de fases de MgSO4·nH2O

Conclusão: A formação de fases de MgSO4·nH2O pode revelar detalhes sobre a história da água em Marte. Mas é essencial que se faça a medida in situ.

VANIMAN, D. T. et al. Nature, 2004.

• Pousou em 2012

• Possui 10 “laboratórios”

• CheMin: Chemistry & Mineralogy X-Ray Diffraction

– Alimentado por gerador termoelétrico radioisotópico

– Tubo de Co (= 1,1789Å) – menor problema com fluorescência do Fe

– Raio colimado de 70m

– 0.3º FWHM

– Medidas realizadas à noite para minimizar temperatura, melhorando performance do CCD

Mars Curiosity rover

BISH, D. et al. IUCrJ, v. 1, n. 6, p. 514–522, nov. 2014.


http://www.technobuffalo.com/wp-content/uploads/2014/07/Mars-Rover-630x425.jpg

https://mars.nasa.gov/

• Mars Curiosity rover

– CheMin: Chemistry & Mineralogy X-Ray Diffraction




Caso 7 - Mars Curiosity rover

John Klein mudstone


Rocknest

Cumberland mudstone

• Refinamentos pelo método de Rietveld

Caso 7 - Mars Curiosity rover


Obrigado pela atenção!

Anexo

Grupos espaciais

Método de Rietveld

• Fator de estrutura

• Depende das posições de cada átomo dentro de cada plano de índice hkl

|Fk|

Para

cada á

tom

o j

Ocu

paçã

o

Fato

r de e

spalh

am

ento

Posi

ção d

o á

tom

o n

a

rede

Osc

ilaçã

o (

tem

pera

tura

)

Theta

/ lam

bda

2

M

Método de Rietveld

• Indicadores de qualidade:

– Rwp (weighted profile) soma da diferença entre as intensidades medidas e calculadas, dividida pela soma das intensidades medidas

• Expresso normalmente em % (*100)

– Re ou Rexp (expected) número de observações (N) dividido pela soma das intensidades observadas

R bragg

Método de Rietveld

• Indicadores de qualidade:

CHI2 (2) ou GOF (goodness of fit) = Rwp / Rexp

Idealmente, CHI2=1

Ficha CIF Al2O3 #(C) 2014 by Fachinformationszentrum Karlsruhe. All rights reserved.

data_51687-ICSD

_database_code_ICSD 51687

_audit_creation_date 2003-10-01

_chemical_name_systematic 'Aluminium oxide'

_chemical_formula_structural 'Al2 O3'

_chemical_formula_sum 'Al2 O3'

_chemical_name_structure_type Al2O3

_chemical_name_mineral Corundum

_exptl_crystal_density_diffrn 3.98

_publ_section_title

E9: The new high-resolution neutron powder diffractometer at the Berlin

neutron scattering center

loop_

_citation_id

_citation_journal_full

_citation_year

_citation_journal_volume

_citation_page_first

_citation_page_last

_citation_journal_id_ASTM

primary 'Materials Science Forum' 2001 378 288 293 MSFOEP

loop_

_publ_author_name

'Toebbens, D.M.'

'Stuesser, N.'

'Knorr, K.'

'Mayer, H.M.'

'Lampert, G.'

_cell_length_a 4.7597(1)

_cell_length_b 4.7597(1)

_cell_length_c 12.9935(3)

_cell_angle_alpha 90

_cell_angle_beta 90

_cell_angle_gamma 120

_cell_volume 254.93

_cell_formula_units_Z 6

_symmetry_space_group_name_H-M 'R -3 c H'

_symmetry_Int_Tables_ number 167 _refine_ls_R_factor_all 0.033

loop_

_symmetry_equiv_pos_site_id

_symmetry_equiv_pos_as_xyz

1 'x-y, -y, -z+1/2' 2 '-x, -x+y, -z+1/2' 3 'y, x, -z+1/2' 4 'x-y, x, -z' 5 'y, -x+y, -z' 6 '-x, -y, -z' 7 '-x+y, y, z+1/2' 8 'x, x-y, z+1/2' 9 '-y, -x, z+1/2' 10 '-x+y, -x, z' 11 '-y, x-y, z' 12 'x, y, z' 13 'x-y+2/3, -y+1/3, -z+5/6' 14 '-x+2/3, -x+y+1/3, -z+5/6' 15 'y+2/3, x+1/3, -z+5/6' 16 'x-y+2/3, x+1/3, -z+1/3' 17 'y+2/3, -x+y+1/3, -z+1/3' 18 '-x+2/3, -y+1/3, -z+1/3' 19 '-x+y+2/3, y+1/3, z+5/6' 20 'x+2/3, x-y+1/3, z+5/6' 21 '-y+2/3, -x+1/3, z+5/6' 22 '-x+y+2/3, -x+1/3, z+1/3' 23 '-y+2/3, x-y+1/3, z+1/3' 24 'x+2/3, y+1/3, z+1/3' 25 'x-y+1/3, -y+2/3, -z+1/6' 26 '-x+1/3, -x+y+2/3, -z+1/6' 27 'y+1/3, x+2/3, -z+1/6' 28 'x-y+1/3, x+2/3, -z+2/3' 29 'y+1/3, -x+y+2/3, -z+2/3' 30 '-x+1/3, -y+2/3, -z+2/3' 31 '-x+y+1/3, y+2/3, z+1/6' 32 'x+1/3, x-y+2/3, z+1/6' 33 '-y+1/3, -x+2/3, z+1/6' 34 '-x+y+1/3, -x+2/3, z+2/3' 35 '-y+1/3, x-y+2/3, z+2/3' 36 'x+1/3, y+2/3, z+2/3‘,,

loop_

_atom_type_symbol

_atom_type_oxidation_number

Al3+ 3

O2- -2

loop_

_atom_site_label

_atom_site_type_symbol

_atom_site_symmetry_multiplicity

_atom_site_Wyckoff_symbol

_atom_site_fract_x

_atom_site_fract_y

_atom_site_fract_z

_atom_site_B_iso_or_equiv

_atom_site_occupancy

_atom_site_attached_hydrogens

Al1 Al3+ 12 c 0. 0. 0.3523(1) 0.21(2) 1. 0

O1 O2- 18 e 0.3065(1) 0. 0.25 0.29(1) 1. 0

#End of TTdata_51687-ICSD

Métodos para cálculo do IC:

1) Correlação entre altura de picos

– Proposto por Segal (1959)

– Baseado na diferença de intensidade entre 002 e vale entre 101 e 002

– O mais simples e mais utilizado (~64% segundo Ahvenainen, 2016)

2) Ajuste de picos (peak fitting)

– Segundo método mais utilizado (~25% )

– Considera vários picos da celulose

– Variação do resultado de acordo com o intervalo 2teta utilizado

3) Subtração fração amorfa

– Obtenção de difratograma da fração amorfa experimentalmente

– Preparação de várias amostras com diversas frações de amorfo

– Mais complicado e trabalhoso

– Difícil obter o material puramente amorfo e idêntico ao da amostra


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Difração de raios X - edisciplinas.usp.br