Kamis, 6 Desember 2012

Kamis Gel. I

KELOMPOK III

KLASIFIKASI SampelKingdom : Animalia

Filum : Porifera

Kelas : Demospongea

Ordo : Lithistida

Famili : Theonellidae

Genus : Theonella

Spesies : Theonella swinhoe

Pe

nyi

apan

Sam

pel Sampel

Direndam sampel dengan air laut

Dicuci dengan air mengalir

Dipotong-potong sampel hingga kecil

Diangin-anginkan di atas koran

Ekst

raks

iSam

pel

Sampel

Dimasukkan Metanol

Didiamkan Selama ± 3 Hari

Disaring Ekstrak ke dalam Wadah , Diuapkan

Dilakukan Remaserasi

Par

tisi

Ekst

rak

Ekstrak

Air + Kloroform

Air + BJA

Air (Uapkan)

BJA (Uapkan)

Kloroform(Uapkan)

Heksan + MeOH 90%

Heksan(Uapkan)

MeOH + Kloroform

Kloroform(Uapkan)

MeOH(Uapkan)

Uji

Pen

dah

ulu

an

Kro

mat

ogr

afiL

apis

Tip

is

Kromatografi Kolom Konvensional

Dimasukkan Kapas ke dalam Kolom

Dimasukkan Suspensi Silika Gel ke dalam Kolom

Dilarutkan 0,2 g Sampel dengan Heksan dan DitambahSilika Gel Hingga Terbentuk Serbuk Homogen

Dimasukkan Sampel ke dalam Kolom

Ditambahkan Fase Gerak sds dari Tingkat KepolaranRendah ke Tingkat Kepolaran Tinggi

Dibuka Kran Kolom, Eluat Ditampung dalam Vial

Kromatografi Kolom Konvensional

Heksan 100 %

Heksan:Etil asetat = 10:1

Heksan:Etil asetat = 5:1

Heksan:Etil asetat = 4:1

Heksan:Etil asetat = 3:1

Heksan:Etil asetat = 2:1

Heksan:Etil asetat = 1:1

Heksan:Etil asetat = 1:3

Heksan:Etil asetat = 1:5

Heksan:Etil asetat = 1:10

Etil asetat 100%

Etil asetat:metanol = 1:1

Eluen

Kromatografi Kolom Konvensional

Hasil Percobaan

Bobot sampel :0,2 gramWarna sampel:Coklat kekuninganJumlah eluen :140 mLJumlah vial :24 vial

UJI PENDAHULUAN Fraksi

Mayer

Wagner

Dragendorf

K L T Fraksi

Heksan : Etil 5 : 1

UV

36

6 n

mU

V 2

54

nm

H2SO4

K L T Preparatif

Pembuatan Lempeng KLTP

Sampel dilarutkan dengan metanol

Sampel ditotolkan pada plat KLT dengan menggunakan pipa kapiler secara kontinyu hingga

membentuk pita

Plat KLT dikeringkan dan dimasukkan ke dalam chamber yang telah berisi eluen heksan : etil asetat

= 5 :1 yang telah dijenuhkan

Lempeng dielusi sempurna kemudian diangkat dan diekringkan

K L T Preparatif

Pita-pita yang muncul pada lampu UV 254 dan 366 nm ditandai, kemudian satu sisi dari lempeng

tersebut disemprotkan dengan peraksi wagner dan satu sisi lagi disemprotkan dengan pereaksi

dragendorf, kemudian pita-pita tersebut dikerok

Silika hasil kerokan dilarutkan dengan Kloroform dan Metanol PA

dengan perbandingan 1 : 1

Silika gel dan komponen kimia ekstrak dipisahkan dengan cara

penyaringan / sentrifuge

Hasil filtrat ditampung dalam vial dan diuapkan

K L T Preparatif

Fraksi

Volem Eluen 42 ml

Detektor 254 1

Detektor 366 1

Pereaksi Wagner Tidak ada

Pereaksi Dragendorf Tidak ada

Jumlah Pita 1

DA

TA

PEN

GA

MA

TAN

K L T Dua DimensiChamber dijenuhkan dengan menggunakan eluen

pertama yakni heksan : etil asetat = 5 : 1

Isolat ditotolkan pada lempeng 10x10 cm

Lempeng dielusi hingga sempurna, diangkat dandikeringkan, kemudian diputar 90°

Lempeng dielusi kembali hingga sempurna,diangkat dan dikeringkan

Noda diamati pada UV 254 dan 366 nmKemudian disemprot H2SO4

He

ksan

:Eti

l= 3

:1 25

4 n

m3

66

nm

25

4 n

m3

66

nm

Kloroform:Etil3:1

H2SO4

He

ksan

:Eti

l= 3

:1 25

4 n

m3

66

nm

K L T Dua Dimensi

Any Question.??TERIMA KASIH