ESEM: environmental

scanning electron microscope

Comparando aparatos

«SimpleSEMandTEM». Publicado bajo la licencia CC BY 2.5 vía Wikimedia Commons - http://commons.wikimedia.org/wiki/File:SimpleSEMandTEM.jpg#/media/File:SimpleSEMandTEM.jpg.

Interacción de electrones de alta energía con muestras sólidas

Profundidad de campo

Microscopía óptica vs. SEM

• SEM presenta profundidad de campo mayor que el microscopio óptico. Por lo que es adecuado para estudiar rugosidad

• A mayor magnificación, menor enfoque

Longitud del tornillo: ~ 0.6 cm

Imagenes: the A to Z of Materials

Ce

Fe Sr

Chemistry

Images: Harald Fjeld, UiO

¿Cómo se obtiene una imagen?

• En resumen: disparamos electrones de alta energía y analizamos los electrones /rayos-x emitidos

Electrones incidentes Electrones de salida

Rayos-X

¿Cómo se forma la imagen? 156 electrones!

Image

DetectorCañon de electrones

288 electrones!

Haz de electrones – interacciones con la materia• El haz de electrones incidente es esparcido por la muestra,

tanto elástica como inelásticamente• Por lo que se tienen varios tipos de señales que son

detectables • La interacción con el volumen aumenta con el voltaje de

aceleración y decrece con el número atómico

Image: Department of Geology and Geophysics, Louisiana State University

Para un fenómeno, un detector

• El diámetro de interacción por volumen es mayor que el diámetro del spot• La resolución es menor que el tamaño de la mancha de electrones

Gráfico del espectro de emisión de electrones de una muestra al ser excitada por el

bombardeo de un haz primario de energía E0

En la micrografía de electrones secundarios a 50,000 aumentos, partículas de oro depositadas sobre carbón.

Separación de 5nm entre partículas

Electrones secundarios (E.S.)• Generados por la colisión

entre los E. Incidentes y los electrones externos

• Electrones de baja energía (~10-50 eV)

• Solo E.S son generados a la superficie de (se obtiene información topográfica)

• El núm. De E.S es mayor que el de incidentes

• Se pueden diferenciar entre ES1 y ES2

ES1

• Los E. S. 1 que son generados por el haz incidente conforme entra a la superficie

• La señal es de alta resolución, limitada por el diámetro del haz incidente

E.S.2• Son generados

por los electrones dispersados, después de varios eventos inelásticos

• E.S.2 salen a la superficie con un haz más ancho, por lo que la resolución es más pobre que para los E.S.1

Superficiede la muestra

Haz incidente ES2

ELECTRONES SECUNDARIOS

• se emplea normalmente para obtener una imagen de la muestra

• emerge de la superficie de la muestra con una energía inferior a 50 eV

• solo los que están muy próximos a la superficie tienen alguna probabilidad de escapar. Dan una imagen tridimensional

• Rango de 10 a 200.000 aumentos

Detector de electrones Auger y secundarios

Factores que afectan la emisión E.S1. Número atómico (Z)– Más ES2 son creados al

aumentar Z– La dependencia-Z es más

drástica a energías bajas2. La curvatura local de la

superficie (el factor más importante)

Image: Smith College Northampton, Massachusetts

Electrones retrodispersados• Energía mayor de 50eV• Imagen de zonas con distinto Z• A mayor numero atómico mayor intensidad.

Este hecho permite distinguir fases de un material de diferente composición química. Las zonas con menor Z se verán mas oscuras que las zonas que tienen mayor número atómico.

Electrones retodispersados: Backscattered electrons (BSE)

• Una fracción de los electrones incidentes alcanza el núcleo, si es dispersado a un ángulo cercano a 180 ° el electrón puede escapar en un proceso de esparcimiento

MENA3100

Backscattered electrons (BSE)• Electrones de alta energía (Esparcimiento elástico)• Menos son los BSE que lo SE• Se puede diferenciar de entre BSE1 y BSE2

BSE vs ES

Images: Greg Meeker, USGS

Aleación Plata-Cobre-Niquel

Electrones retrodispersados

• Más energéticos que electrones secundarios• Emergen de zonas más profundas• Aportan información del Z medio• Información sobre composición muestra• Zonas con menor Z más oscuras

Rayos-X• Fotones, no electrones• Cada elemento presenta una

señal de rayos-X caracteristica

• La resolución espacial es pobre. Comparado con BSE y ES

• Pocos rayos son emitidos, su detección es ineficiente, se requiren teimpos largos de sensado.

Nomenclatura de líneas de RX

DETECTOR

• Monocristal de Si.Actua como diodo• Buena correlación energía disipada/pares e-

hueco generados (pulsos de carga)• La conductividad residual se elimina, baja T y

dopado con Li• La eficiencia requiere; alto vacío, ventana

transparente a RX (Be)• Los RX por debajo del Na los absorbe el Be

Sección transversal de un típico detector de silicio dopado con litio. Los rayos X crean pares electrón- hueco en la región intrínseca del semiconductor; estos portadores de

carga migran entonces a los electrodos bajo la influencia de un voltaje de polarización

El análisis cuantitativo comprende cinco pasos

1. reconocimiento de picos espúreos2. identificación de los elementos presentes en

la muestra a partir de los picos que aparecen en el espectro

3. extracción del ruido de fondo4. resolución de los picos espectrales5. cómputo de la concentración de elementos

Espectro de rayos X

Detectores tradicionales• Electrones secundarios:

Detector• Electrones retodispersados:

Detector de estado sólido•Rayos-X: Espectrometro de

energía dispersada (EDS)

Detectores

Image: Anders W. B. Skilbred, UiO

Deterctor de de electones secundarios :(Everhart-Thornley)

Detector de E. Retrodispersados:(Detector de estado sólido)