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UNIVERSIDADE FEDERAL DO SUL E SUDESTE DO PARÁ INSTITUTO DE GEOCIÊNCIAS E ENGENHARIAS FACULDADE DE ENGENHARIA DE MATERIAIS ANNY CAROLINE SILVA BARBOSA AVALIAÇÃO DA FORMAÇÃO DE EFLORESCÊNCIA EM CERÂMICA COM REJEITO DE MINÉRIO DE FERRO MARABÁ 2019

UNIVERSIDADE FEDERAL DO SUL E SUDESTE DO PARÁ INSTITUTO DE … · 2020. 7. 22. · formação de eflorescência nos corpos de prova, a 800 °C e 1000 °C houve diminuição, assim,

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  • UNIVERSIDADE FEDERAL DO SUL E SUDESTE DO PARÁ

    INSTITUTO DE GEOCIÊNCIAS E ENGENHARIAS

    FACULDADE DE ENGENHARIA DE MATERIAIS

    ANNY CAROLINE SILVA BARBOSA

    AVALIAÇÃO DA FORMAÇÃO DE EFLORESCÊNCIA EM CERÂMICA COM REJEITO

    DE MINÉRIO DE FERRO

    MARABÁ

    2019

  • ANNY CAROLINE SILVA BARBOSA

    AVALIAÇÃO DA FORMAÇÃO DE EFLORESCÊNCIA EM CERÂMICA COM REJEITO

    DE MINÉRIO DE FERRO

    Trabalho de Conclusão de Curso apresentado

    para obtenção do grau de Bacharel em

    Engenharia de Materiais, Campus

    Universitário de Marabá, Universidade

    Federal do Sul e Sudeste do Pará. Orientador:

    Prof. Dr. Adriano Alves Rabelo.

    MARABÁ

    2019

  • Dados Internacionais de Catalogação-na-Publicação (CIP)

    Biblioteca Setorial II da UNIFESSPA

    Barbosa, Anny Caroline Silva

    Avaliação da formação de eflorescência em cerâmica com rejeito de

    minério de ferro / Anny Caroline Silva Barbosa ; orientador, Adriano Alves

    Rabelo. — Marabá: [s. n.], 2019.

    Trabalho de Conclusão de Curso (Graduação) - Universidade Federal

    do Sul e Sudeste do Pará, Campus Universitário de Marabá, Instituto de

    Geociências e Engenharias, Faculdade de Engenharia de Materiais, Curso

    de Engenharia de Materiais, Marabá, 2019.

    1. Indústria mineral - Eliminação de resíduos. 2. Resíduos industriais.

    3. Minérios de ferro. 4. Condutividade elétrica. I. Rabelo, Adriano Alves,

    orient. II. Universidade Federal do Sul e Sudeste do Pará. III. Título.

    CDD: 22. ed.: 666

    Elaborada por Nádia Lopes Serrão – CRB -2/575

  • Dedico este trabalho a minha família, especialmente

    minha mãe que sempre foi meu suporte e minha

    companheira antes e durante a graduação.

  • AGRADECIMENTOS

    Acima de tudo minha eterna gratidão ao meu Deus, porque reconheço que sem Ele não teria

    chegado até aqui. Agradeço a toda minha família em especial, meus pais Antônio Carlos e

    Benedita, minhas irmãs Ana Paula e Poliana, meus irmãos Lucas e Jonas por sempre

    compreender o quanto a graduação significava para mim, por entender muitas vezes minha

    ausência, por serem um presente de Deus na minha vida, sem dúvidas, eles fazem de mim

    uma pessoa melhor. Minha gratidão ao meu esposo por me incentivar todos os dias a não

    desistir dos meus sonhos. Sou grata a minha amiga Jádina Pontes por significar tanto na

    minha vida, pelo incentivo e ajuda para execução desse trabalho. Ao técnico do Walisson do

    IFPA por disponibilizar o laboratório do Instituto e cooperar o trabalho. Minha eterna gratidão

    ao meu orientador Adriano Alves Rabelo pela sua orientação, por me aconselhar e incentivar

    quando precisei e por toda paciência, sou grata a todos os professores da Faculdade de

    Engenharia de Materiais por toda experiência e conhecimento repassados. Por fim, minha

    gratidão aos meus amigos e companheiros de turma, meus agradecimentos em especial para

    Danilo Luz, Hellen Araújo, Ariely Moreira, Raelly Araújo e Hanna Barros, que estiveram

    comigo em toda graduação me ajudando, me concedendo dias mais agradáveis, divertidos e

    inesquecíveis, vocês são incríveis. Eternamente, grata!

  • “Bem-aventurado o homem que acha sabedoria,

    e o homem que adquire conhecimento”.

    Provérbios

  • RESUMO

    O setor mineral gera rejeitos ao longo das diversas etapas, da extração mineral a redução do

    minério de ferro ao aço, os quais deverão ser armazenados de forma apropriada, a fim de

    evitar os danos ambientais aos lençóis freáticos por contaminantes, como metais pesados ou

    fenóis. Neste trabalho avaliou-se o comportamento do rejeito de minério de ferro incorporado

    à massa cerâmica argila gorda, quanto à formação de eflorescências. A patologia

    eflorescência, geralmente manchas esbranquiçadas, é formada a partir de depósitos salinos

    que migram por capilaridade para a superfície dos materiais cerâmicos quando solubilizados

    pela água. A cristalização de soluções aquosas saturadas geralmente é percebida apenas após

    a ação da água durante a utilização da peça cerâmica. Para a realização foram confeccionadas

    amostras cerâmicas com adições do rejeito de minério de ferro com os teores de 10, 15, 20 e

    25% em peso e sinterizado a 800 °C, 900 °C e 1000 °C durante 2 h. Para a aceleração e

    verificação da eflorescência foi realizada lixívia em água por sete dias, seguido de secagem

    em estufa. A partir da condutividade elétrica dos extratos solubilizados foram quantificados os

    sais e avaliada a presença dos ânions solúveis. Foi realizado o ensaio de módulo de

    elasticidade não destrutivo por excitação acústica, o que mostrou que a incorporação do

    rejeito melhorou os resultados de propriedades mecânicas. Embora a 900 °C tenha aumentado

    formação de eflorescência nos corpos de prova, a 800 °C e 1000 °C houve diminuição, assim,

    o aumento de temperatura bem como a adição de rejeito melhoram as propriedades físico-

    mecânicas dos corpos de prova.

    Palavras-chave: Eflorescência, rejeito, minério de ferro, sais solúveis, condutividade elétrica.

  • ABSTRACT

    The mineral sector generates tailings throughout the various stages, from mineral extraction to

    reduction of iron ore to steel, which should be properly stored in order to avoid environmental

    damage to droundwater by contaminants such as heavy metals or phenols. In this work we

    evaluated the behavior of iron ore tailings incorporated in the fat clay ceramic mass, in terms

    of efflorescence formation. The efflorescence pathology, usually whitish spots, is formed

    from saline deposits that migrate by capillarity to the surface of ceramic materials when

    solubilized by water. Crystallized of saturated aqueous solutions is generally noticeable only

    after the action of water during use of the ceramic part. For the realization, ceramic samples

    were made with iron ore tailings additions of 10, 15, 20 and 25 wt% and sintered at 800 °C,

    900 °C and 1000 °C for 2 h. For the acceleration and verification of efflorescence was

    perfomed bleach in water for seven days, followed by drying in oven. From the electrical

    conductivity of the solubilized extracts, the salts were quantified and the presence of soluble

    anions was evalued. A non-destructive elastic modulus test by acoustic excitation was

    performed, wich showed that the incorporation of the tailings improved the results os

    mechanical properties. Although at 900 °C increased efflorescence formation in the

    speciments, at 800 °C and 1000 °C there was a decrease, thus the increase in temperature as

    well as the additin of tailings improve the physycal-mechanical properties of the specimens.

    Keywords: Efflorescence, tailings, iron ore, soluble salts, electrical conductivity.

  • LISTA DE FIGURAS

    Figura 1 - Fluxograma do beneficiamento de minérios............................................................17

    Figura 2 - Visão esquemática de uma massa argilosa em diferentes estágios de secagem.......26

    Figura 3 - Efeito da eflorescência em blocos cerâmicos de vedação........................................27

    Figura 4 - Imersão dos corpos de prova estágio inicial para a formação da eflorescência.......31

    Figura 5 - Suporte para fixação de câmera e corpo de prova....................................................32

    Figura 6 - Análise química da argila por EDX.........................................................................35

    Figura 7 - Caracterização da eflorescência analisada através do software Image J..................36

    Figura 8 - Média da retração linear dos corpos de prova.........................................................38

    Figura 9 - Média da absorção de água dos corpos de prova.....................................................39

    Figura 10 - Média da porosidade aparente dos corpos de prova...............................................40

    Figura 11 - Média da densidade aparente dos corpos de prova................................................41

    Figura 12 - Módulo de elasticidade em relação à incorporação de rejeito...............................43

  • LISTA DE TABELAS

    Tabela 1 – Principais minerais encontrados nas jazidas naturais..............................................16

    Tabela 2 – Natureza química dos sais.......................................................................................24

    Tabela 3 – Formulações confeccionadas com adição de rejeito..............................................29

    Tabela 4 – Porcentagens de partículas indicativas de eflorescência encontradas nos corpos de

    prova..........................................................................................................................................37

    Tabela 5 – Porcentagem de sais diluídos nos filtrados dos extratos de saturação....................42

    Tabela 6 – Índices quantitativos de ânions solúveis encontrados nos filtrados........................42

  • LISTA DE ABREVIATURAS E SÍMBOLOS

    DRX Difração de Raios X

    Pu Peso úmido

    Ps Peso seco

    Pi Peso imerso

    RLq Retração linear de queima (%)

    Ls Comprimento após a secagem (mm)

    Lq Comprimento após a queima (mm)

    CE Condutividade elétrica do filtrado (dS/cm);

    640 É uma constante, utilizada para transformar condutividade elétrica em mg/L

    PS Volume necessário para saturar uma determinada quantidade de amostra.

  • SUMÁRIO

    1 INTRODUÇÃO ................................................................................................................... 14

    2 OBJETIVOS ........................................................................................................................ 15

    2.1 Objetivos Gerais ................................................................................................................. 15

    2.2 Objetivos Específicos ......................................................................................................... 15

    3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ........................................................................................... 16

    3.1 O MINÉRIO DE FERRO ................................................................................................... 16

    3.1.1 Processo de beneficiamento do Minério de Ferro ........................................................... 17

    3.1.2 O Rejeito de Minério de Ferro ......................................................................................... 18

    3.1.3 Armazenamento de rejeitos de minério de ferro ............................................................. 19

    3.2 ARGILAS PARA CERÂMICA VERMELHA .............................................................. 20

    3.2.1 Propriedades das Argilas ................................................................................................. 21

    3.3 EFLORESCÊNCIA EM MATERIAIS CERÂMICOS ................................................ 23

    3.3.1 TIPOS DE EFLORESCENCIA EM MATERIAIS CERAMICOS ................................ 25

    3.3.2 Dinâmica dos sais ............................................................................................................ 25

    3.3.3 Influência da eflorescência na cerâmica vermelha .......................................................... 26

    4 MATERIAIS E MÉTODOS ............................................................................................... 28

    4.1 MATERIAIS E REAGENTES ........................................................................................... 28

    4.2 METODOS PARA CONFECÇÃO DOS CORPOS DE PROVA...................................... 28

    Prensagem e Sinterização ...................................................................................................... 29

    4.3 CARACTERIZAÇÃO FISICO-MECÂNICA ................................................................... 29

    4.3.1 Ensaio de Eflorescência ................................................................................................... 31

    4.3.2 Método de quantificação de sais solúveis formado nos corpos de prova ........................ 32

    4.3.3 Método de quantificação de sais solúveis formado nos filtrados dos corpos de prova ... 32

    5 RESULTADOS E DISCUSSÕES ....................................................................................... 35

    5.1 ANÁLISE MINERALÓGICA da argila POR Difratometria de raio x - drx ............. 35

    5.2 QUANTIFICAÇÃO DOS SAIS SOLÚVEIS FORMADOS ANALISADOS ATRAVÉS

    DO SOFTWARE IMAGE J. ...................................................................................................... 35

    5.3 CONDUTIVIDADE ELETRICA DOS EXTRATOS DOS SAIS ..................................... 42

    5.4 QUANTIFICAÇÃO DOS ÂNIONS SOLÚVEIS .............................................................. 42

    5.5 MÓDULO DE ELASTICIDADE ...................................................................................... 43

  • 6 CONCLUSÕES .................................................................................................................... 44

    REFERÊNCIAS ..................................................................................................................... 46

  • 14

    1 INTRODUÇÃO

    O setor mineralógico gera uma diversidade de rejeitos sólidos, efluentes líquidos e

    emissões gasosas nas diversas etapas do seu processamento para obtenção do produto

    desejado. Assim, o beneficiamento do minério de ferro gera um subproduto chamado de

    rejeito que é armazenado em barragens uma vez que, este não está de acordo com o padrão

    desejado para o processamento de produtos como: aço, ferro fundido e etc. Essas barragens

    estão dispostas em locais onde antes eram ocupadas por vegetação. Logo, as mineradoras têm

    um alto custo para a manutenção e armazenamento do mesmo que por sua vez tem se tornado

    cada dia maior devido ao crescimento na utilização do minério de ferro.

    Com o intuito de solucionar esse problema as mineradoras têm buscado por

    meio de pesquisas cientificas aplicar esse rejeito em outros produtos, assim visando à

    melhoria da eficiência dos mesmos, e ter uma melhor destinação do rejeito. Uma das áreas

    mais visadas para a aplicação do rejeito é a construção civil isso porque o rejeito é um

    material não toxico corrosivo ou inflamável. Atualmente o rejeito é aplicado em diversos

    materiais, entre eles: ladrilhos hidráulicos, blocos pré-moldados, pigmento para tintas, pellet

    feed e artefatos cerâmicos (blocos estruturais, tijolos de vedação e etc.).

    A indústria de cerâmica vermelha não possui grandes problemas em descarte e

    armazenagem de refugos, que podem ser utilizados como chamote, não gera desperdícios de

    matéria-prima, sendo o produto usa apenas argila e água para hidratar a massa a ser moldada,

    com possibilidade do uso de rejeitos, permitindo diminuir a utilização da matéria-prima

    argilosa. O problema nas cerâmicas vermelhas surge após a fabricação, na etapa de utilização

    onde começa o surgimento da patologia conhecida como eflorescência. Eflorescências são

    depósitos salinos que geralmente estão presentes na matéria orgânica das argilas. Esses sais ao

    longo do tempo e da exposição à intempérie migram para a superfície das cerâmicas

    vermelhas ocasionando a degradação mais rápida do produto, podendo diminuir as

    propriedades mecânicas e deixando-as com uma aparência esbranquiçada.

    Portanto, com base em estudos anteriores neste trabalho foi utilizado o minério de

    ferro para incorporar a matéria-prima argilosa, que teve como objetivo avaliar o surgimento

    de eflorescências com a adição do rejeito, aumentar a propriedade mecânica, reduzir a

    utilização da matéria-prima argilosa e uma nova aplicação para o rejeito diminuindo os

    passivos ambientais.

  • 15

    2 OBJETIVOS

    2.1 OBJETIVOS GERAIS

    Analisar os efeitos da incorporação do rejeito do minério de ferro na cerâmica

    vermelha com a variação de teor de rejeito entre 10 a 25%, analisando os efeitos estéticos e

    propriedades físicas e mecânicas.

    2.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS

    Caracterização da eventual degradação dos corpos de prova com formação de

    eflorescências;

    Quantificação dos sais solúveis devido a inserção do rejeito, através de análise dos

    extratos de solubilização pelo método de condutividade elétrica e determinação de

    ânions solúveis;

    Viabilizar a reutilização do rejeito em cerâmicas vermelhas;

    Quantificar a formação da eflorescência por meio da captura de imagens aplicando o

    software livre Image J;

    Avaliar o efeito nas propriedades tecnológicas e mecânicas ao incorporar o rejeito na

    argila utilizada antes e após tratamento para acelerar a formação de eflorescência.

  • 16

    3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

    3.1 O MINERIO DE FERRO

    O ferro existe na natureza geralmente sob a forma de óxidos, nos minerais de ferro,

    dos quais é extraído quase sempre por meio de um forte aquecimento em presença de coque

    ou carvão de madeira, fornos adequados, nos quais o oxido é reduzido e o ferro resultante

    ligado ao carbono. Forma-se uma liga de ferro de carbono que, depois de refinada, constituem

    a matéria-prima para fabricação da grande maioria das peças metálicas atualmente

    empregadas em diversos setores (COLPAERT, 1974).

    O Brasil é um dos principais países com alto potencial de recursos minerais no mundo,

    assim, o minério de ferro extraído no Brasil possui alto teor de ferro em sua composição,

    tornando-se assim um grande produtor no cenário mundial. As principais regiões produtoras

    de minério de ferro são: Quadrilátero Férrico localizado no estado de Minas Gerais, Corumbá

    localizado no Mato Grosso do Sul e na região de Carajás localizado no estado do Pará

    (NUNES, COSTA e SILVA, 2012; CARVALHO, 2014).

    O minério de ferro é a matéria-prima essencial na siderúrgica da produção de aço, os

    principais minerais que contém o ferro são: hematita, magnetita, goetita e siderita

    (QUARESMA, 2001). A comercialização do minério de ferro depende de suas características

    físicas, granulométricas e químicas que se referem ao teor de ferro e de suas impurezas. A

    tabela 1 apresenta os principais minerais encontrados nas jazidas naturais.

    Tabela 1. Principais minerais encontrados nas jazidas naturais (CHAVES, 2009)

    Fonte: Chaves, 2009

  • 17

    3.1.1 Processo de beneficiamento do Minério de Ferro

    Para se obter o ferro na forma desejada é necessário que o minério de ferro passe por

    uma sequência de processos a fim de que o mesmo se torne apto para a comercialização,

    segundo a Norma Reguladora de Mineração (NRM – 18 – beneficiamento), o beneficiamento

    consiste em preparar granulometricamente, concentrar ou purificar minérios por métodos

    químicos ou físicos sem alteração da constituição química dos minerais, a figura 1 apresenta o

    fluxograma do processo de beneficiamento de minério de ferro de forma sucinta e clara

    (Wolff, 2009).

    Figura 1: Fluxograma do beneficiamento de minérios.

    Fonte: LUZ, 2004.

  • 18

    Segundo LUZ, SAMPAIO e FRANÇA (2010), o beneficiamento de minério de ferro

    abrange:

    Cominuição (britagem e moagem), que consiste em reduzir o tamanho das

    partículas;

    Separação por tamanho através do peneiramento e classificação com o intuito

    de separar as espécies minerais, obtendo-se um concentrado e um rejeito.

    A concentração seja ela gravítica, eletromagnética, eletrostática, por flotação,

    consiste em remover a maior parte de impurezas presentes no minério.

    Desaguamento que consiste no espessamento e filtragem.

    Disposição de rejeito.

    Logicamente, a melhor maneira de se obter um processo ideal, seria se o produto da

    lavra fosse integralmente aproveitado, dessa forma, todos os minerais que compõem o

    minério de ferro seriam aproveitados de alguma forma. Porém, isso não ocorre, gerando

    assim, durante o processo o concentrado e o rejeito (Wolff, 2009).

    Segundo ESPÓSITO (2009) em função do tipo de minério processado e dos

    tratamentos adotados pode ser encontrado rejeitos com variadas características geotécnicas,

    físico-químicas e mineralógicas.

    3.1.2 O Rejeito de Minério de Ferro Os rejeitos são subprodutos que contem baixo teor mineral de interesse, porém,

    ocasionalmente algumas vezes os rejeitos apresentam uma quantidade considerável de

    mineral de interesse devido ao fato dos minerais de ganga não estarem completamente

    liberados (partículas mistas). Assim, caracteriza-se o processo como baixa recuperação no

    beneficiamento (WOLLF, 2009). Ainda segundo WOLFF (2009) a baixa recuperação no

    beneficiamento, além de significar perdas financeiras, leva a um aumento no volume de

    rejeitos que são dispostos no meio ambiente, aumentando o impacto ambiental da atividade,

    portanto, o beneficiamento de minérios contribui para diminuir o volume de rejeitos e,

    consequentemente, para minimizar os impactos ambientas.

    A geração de rejeito é uma atividade permanente e tende a ser cada dia maior, uma vez

    que a atividade de mineração tem crescido cada dia mais, dessa forma há uma preocupação

    empresarial com o armazenamento do mesmo, já que as empresas têm buscado minimizar os

    impactos ambientais, logicamente a armazenagem do rejeito gera custos adicionais às

  • 19

    empresas. Embora esses rejeitos não contenha um valor econômico desejado, as empresas têm

    buscado rotas alternativas para a disposição deste (BARBOSA, 2017).

    Segundo GOMES (2009), os produtos e os rejeitos não são definidos apenas pelos

    teores mínimos de ferro e máximos de impurezas (SiO2, Al2O3, PO4, perda ao fogo (PPC), e

    etc.), mas também por classes de frações granulométricas rigidamente controladas.

    ESPÓSITO (2000) diz que: Os rejeitos quando de granulometria fina, são denominados lama,

    e quando de granulometria grossa (acima de 0,074 mm), são denominados de rejeitos

    granulares.

    3.1.3 Armazenamento de rejeitos de minério de ferro

    A extração de minério de ferro é uma atividade que gera um grande volume e massa

    de materiais que são extraídos, logo, no processo de beneficiamento a grande quantidade de

    volumes é colocada de forma direta sobre a superfície do terreno, em reservatórios, gerando

    bacias de armazenagem também denominadas como barragens de rejeitos (BOSCOV, 2008;

    PEIXOTO et al., 2016). Embora esse método de armazenagem seja a mais utilizada

    atualmente, o mesmo se não tiver manutenção de forma adequada pode ser significar um risco

    iminente para o meio ambiente de forma geral, e principalmente para a vida humana.

    O despejo de rejeitos requer monitoramento constante para a estabilidade geotécnica e

    podem conter elementos químicos noviços, que podem ser liberados para o meio ambiente

    significando um sério problema do ponto de vista ambiental (SILVA, 2007; YELLISHETTY

    et al., 2008). Infelizmente alguns rompimentos de barragens têm causado grandes catástrofes

    ambientais, levando também a morte de pessoas, como exemplo em Bento Rodrigues em

    2015 o rompimento da barragem de Mariana causou a morte de 19 pessoas, portanto torna-se

    cada vez mais necessário a pesquisa por novas aplicações desse rejeito. Segundo

    YELLISHETTY (2008) os rejeitos de minério de ferro se acumulam durante anos em uma

    barragem e permanecem após a extração por anos. Uma característica comum encontrada nas

    barragens brasileiras é a de apresentar uma grande quantidade de lama (MACHADO, 2007).

  • 20

    3.2 ARGILAS PARA CERAMICA VERMELHA

    Segundo Cabral Junior (2005) as argilas utilizadas na indústria cerâmica vermelha ou,

    como também é conhecida na literatura técnica, argilas comuns (common clays) abrangem

    uma grande variedade de substâncias minerais de natureza argiloso. Essas argilas geralmente

    possuem granulometria fina, característica que lhes conferem, juntamente com a matéria

    orgânica incorporada, diferentes graus de plasticidade quando hidratada, além da

    trabalhabilidade e resistência a verde ou após o processo de queima, aspectos importantes

    para fabricação de uma grande variedade de produtos cerâmicos.

    Na indústria cerâmica vermelha ou estrutural as argilas são empregadas como matéria-

    prima na fabricação de blocos de vedação e estruturais (tijolos), telhas, tubos e ladrilhos.

    Algumas argilas têm sistemas complexos constituídos por substancias orgânicas e

    inorgânicas que variam de acordo com a jazida e influenciam no processo de fabricação e nas

    características dos produtos cerâmicos. Há argilas que possuem compostos hidroscópicos,

    como a montmorilonita, e menor presença de silício essas são mais plásticas, pois retêm mais

    agua durante a mistura e apresentam uma maior retração durante a secagem. Algumas das

    substancias comumente encontradas nas argilas são SiO2, Al2O3, Fe2O3, CaO, MgO, Na2O e

    K2O (PAIVA FILHO, 2004).

    As argilas para produtos cerâmicos têm como principais constituintes:

    Os silicatos que são os principais constituintes e sua unidade fundamental é o

    tetraedro silícios oxigênio;

    Os minerais do grupo caulinita onde a caulinita faz parte da maioria das argilas

    e tem forma de placas hexagonais irregulares;

    Os minerais do grupo montmorilonita ou esmaecida onde este material é

    geralmente encontrado em bentonitas que são rochas derivadas de cinzas

    vulcânicas e a agua penetra facilmente na montmorilonita provocando o seu

    inchamento;

    Os minerais micáceos formados pelas micas que são encontradas em muitas

    argilas, argilitos e xistos;

    Minerais de alumínio hidratados como a gipsita, constituinte dos solos

    lateríticos que é o principal mineral de alumínio.

    As argilas podem ser também classificadas conforme a maior ou menor quantidade de

    coloides: as argilas gordas são muito plásticas, devido à alumina deformam-se muito

  • 21

    no processo de cozimento, as argilas magras que possuem excesso de sílica são mais

    porosas e frágeis (SOUSA, 2013).

    Os principais tipos de argilas encontradas na natureza são:

    As argilas fluviais que são extremamente abundantes geralmente utilizadas em

    cerâmica vermelha;

    As argilas de estuários que contem camadas ou áreas de laminação grossa,

    além de rejeitos orgânicos de pântanos interlaminados em camadas argilosas;

    As argilas de pântanos que são geralmente muito plásticas bastante puras e

    ricas em caulinitas e matéria orgânica;

    As argilas de cor de cozimento branca como os caulins e argilas plásticas para

    a fabricação de pisos e azulejos;

    As argilas refratárias que são os caulins;

    Argilas altamente aluminosas utilizada na confecção de tijolos refratários;

    As argilas para materiais cerâmicos estruturais, amarelas ou vermelhas que são

    as argilas encontradas para a fabricação de manilhas, blocos e telhas

    (SOUSA,2013).

    3.2.1 Propriedades das Argilas

    Uma das principais propriedades das argilas é a granulação, pois ela influencia não só

    nos processos de secagem e sinterização, como também nas propriedades finais dos corpos

    cerâmicos, tais como plasticidade, tensão e modulo de ruptura a flexão (ALVES, 1987).

    Segundo SANTOS (1975), a composição mineralógica e a forma das partículas também são

    características muito importantes das argilas, pois elas também contribuem diretamente para a

    qualidade dos corpos cerâmicos. Outra propriedade das argilas são suas cores, característica

    largamente estudada na produção de cerâmicas vermelhas, que podem ser encontradas em

    diversas cores, tais como: verde, preta, vermelha, e marrom, resultando em variações do

    espectro a partir do creme claro após a queima, ou seja, de marrom-avermelhado ao marrom-

    alaranjado após a queima (ROVERI, ZANARDO E MORENO, 2007).

    As argilas também podem ser classificadas como gordas ou magras, de acordo com a

    quantidade de coloides. A retração por secagem é a medida da variação do comprimento ou

    do volume durante a secagem do corpo cerâmico em estufa. Ela é um dos principais

    problemas discutidos na literatura, pois ela pode gerar defeitos como fissuras no produto final,

    a secagem deve ser realizada de forma uniforme e controlada para evitar esse tipo de

  • 22

    problema (BAUER, 1980). Segundo a NBR 13818/1997 e ISSO 13006/2012, um dos

    requisitos de qualidade das placas cerâmicas para revestimentos é a uniformidade

    dimensional. O tamanho final de uma placa cerâmica é o resultado das variações dimensionais

    sofridas durante o processo produtivo desde a conformação até a queima.

    Diariamente nas indústrias de cerâmica vermelha para obter uma faixa granulométrica

    aceitável são utilizados no processamento das argilas britadores e moinhos para a redução da

    granulometria da mesma. Em um processo a seco a argila a ser utilizada é inserida em um

    britador de mandíbulas ou em um moinho de martelo, onde é processada para que as

    partículas com tamanhos menores passem pela grelha do equipamento. Logo, é extremamente

    importante a manutenção desses equipamentos ao decorrer de sua utilização (LUZ, 2019).

    Para o processo de produção de cerâmicas vermelhas é necessário que a massa esteja

    com condições adequadas para a sua utilização, fatores como relação entre plásticos e não

    plásticos deve ser aceitável de forma que a massa cerâmica tenha a plasticidade necessária

    para realizar um molde, e seu produto conformado tenha resistência suficiente tanto a verde

    quanto a seco; ao preparar a mistura por via úmida ela deve ser facilmente defloculante; a

    massa cerâmica deve apresentar uma composição química e mineralógica adequada para que

    durante o processo de queima as reações físico-químicas confiram ao produto final

    propriedades desejadas (LUZ, 2019).

    A plasticidade e o grau de compatibilidade são as propriedades tecnológicas da

    matéria-prima de maior interesse na moldagem de massas cerâmicas e influenciam nas

    características do produto final (ROCHA, 2013).

  • 23

    3.3 EFLORESCÊNCIA EM MATERIAIS CERÂMICOS

    Eflorescências caracterizam-se classicamente pela presença de manchas brancas, mas

    podem ter igualmente uma forma castanha, amarela ou verde de acordo com as suas origens,

    elas aparecem de várias formas: véu fino muito solúvel em agua e facilmente removível, na

    forma de um deposito muito aderente, ou ainda sobre a forma de uma camada espessa e

    pulverulenta.

    Essa patologia é notória após o bloco cerâmico estar exposto a intempéries como

    chuva e sol, uma vez que, esse fenômeno causa uma modificação estética no mesmo. Segundo

    Junginger e Medeiros (2002), o fenômeno da eflorescência representa o deposito de sais,

    geralmente provenientes das matérias primas que compõe o material cerâmico sobre sua

    superfície. A solução aquosa é formada no interior da peça cerâmica pelo contato entre a agua

    e sais solúveis presentes, ou oriunda de fontes externas e movimenta-se de uma parte a outra

    da estrutura através da rede capilar do material (MENEZES, 2006). Assim, as condições

    necessárias para que ocorra a formação desses depósitos em alvenarias é a coexistência de

    água, sais solúveis e condições ambientais, estrutura que proporcionem a percolação e

    evaporação da água. Se um desses deixar de existir, não é possível a formação de depósitos de

    sais (CHIN e PETRY, 1993).

    A degradação de materiais de construção porosos tem como principal causador: os sais

    solúveis. Esse fenômeno além de afetar esteticamente o ambiente interno e externo, causa

    problemas de insalubridade e contribuem no aceleramento e deterioração dos materiais de

    construção contaminados (CAMPOS, 2010). A Tabela 2 apresenta a natureza química dos

    sais solúveis e provavelmente as fontes de surgimento dos mesmos.

  • 24

    Tabela 2. Natureza química dos sais.

    Composição Química Provável Fonte Solubilidade em

    Água

    Carbonato de Cálcio Carbonatação de cal lixiviada da argamassa

    ou concreto

    Pouco solúvel

    Carbonato de

    Magnésio

    Carbonatação de cal lixiviada da argamassa

    ou não-carbonatada

    Pouco solúvel

    Carbonato de Potássio Carbonatação dos hidróxidos alcalinos de

    cimento com elevado teor de álcalis

    Muito solúvel

    Carbonato de Sódio Carbonatação dos hidróxidos alcalinos de

    cimento com elevado teor de álcalis

    Muito solúvel

    Hidróxido de Cálcio Cal liberada na hidratação do cimento Solúvel

    Sulfato de Magnésio Água de amassamento Solúvel

    Sulfato de Cálcio Água de amassamento Parcialmente

    solúvel

    Sulfato de Potássio Agregados, água de amassamento Muito solúvel

    Sulfato de Sódio Agregados, água de amassamento Muito solúvel

    Cloreto de Cálcio Água de amassamento, limpeza com ácido

    muriático

    Muito solúvel

    Cloreto de Magnésio Água de amassamento Muito solúvel

    Cloreto de Alumínio Limpeza com ácido muriático Solúvel

    Cloreto de Ferro Limpeza com ácido muriático Solúvel

    Fonte: Uemoto, (1988).

    Os principais sais solúveis encontrados em matérias-primas são: cloretos, nitratos e

    carbonatos. Segundo COSTA (2017) esses sais são encontrados:

    Cloretos: principalmente o NaCl é encontrado nas proximidades de zonas marítimas.

    Nitratos: estão associados diretamente com a presença de matérias orgânicas.

    Carbonatos: são frequentemente responsáveis em casos de eflorescências

    principalmente em forma de carbonato de sódio e estão normalmente ligados com a

    argamassa de cimento ou a umidade do solo.

    Sulfatos: são os principais culpados na maioria dos casos de patologia em edifícios,

    nas quais Na2SO4 o sal mais comum em casos de eflorescência.

    Há várias décadas em que o estudo da prevenção ou eliminação de eflorescência vem

  • 25

    sendo pesquisado, no entanto, não há ainda compreensão total em relação aos mecanismos e

    fatores que controlam a formação de cristais em meios porosos e o desenvolvimento dos

    danos.

    3.3.1 TIPOS DE EFLORESCENCIA EM MATERIAIS CERAMICOS

    Conforme Verduch e Solana (2000) há três tipos de eflorescência que ocasionam essa

    patologia nos materiais cerâmicos, elas podem ocorrer de diferentes formas.

    Eflorescência de secagem

    Também conhecida como “véus de secagem”, essas eflorescências se formam quando

    as argilas não moldadas ficam expostas ao ar livre. Neste caso, a secagem se produz pela ação

    do ar limpo, natural, sobre as argilas sem forma especifica não tratadas mecanicamente, e

    possui sua textura natural.

    Eflorescência de secador

    Segundo Verduch e Solana (2000), os sulfatos de magnésio e de cálcio são os

    principais formadores de sais de secador nas argilas, por formar eflorescência permanente de

    forno, são os sais mais indesejados devido à facilidade de formação. É importante citar que as

    eflorescências de secador ocorrem pela ação do ar industrial sobre as argilas tratadas

    mecanicamente.

    Eflorescência de forno

    Uma eflorescência de secador pode dar origem a diferentes eflorescências de forno,

    quando a sua transformação e consolidação se usam atmosferas e ciclos térmicos também

    distintos (COSTA, 2017). Segundo Ferreira e Bergmann (2007), a temperatura do forno

    influencia na formação do fenômeno nas cerâmicas, os ciclos de queima a elevadas

    temperaturas costumam diminuir a quantidade de eflorescência de forno visível nos materiais

    cerâmicos. Um exemplo de eflorescência de secador que se transforma em eflorescência de

    forno é o Cloreto de Bário, o que acontece é que, quando está presente na matéria argilosa o

    excesso desse sal pode causar eflorescência de secador e logo após a queima se converte em

    eflorescência de forno.

    3.3.2 Dinâmica dos sais

    No processo de secagem das peças, os sais contidos no corpo de prova se movimentam

    do interior para a superfície pela capilaridade, a mistura argilosa tem diferentes aspectos

    durante a secagem. Na Figura 2 estão representados os diferentes processos que a massa

  • 26

    argilosa sofre durante a secagem. A eliminação de agua continuamente vai modificando as

    partículas da massa argilosa, primeiramente elas são separadas por películas de agua mais

    grossas, ao decorrer da secagem essas películas vão afinando até o contato. Então, ao final do

    estágio a argila se contrai proporcionalmente à quantidade de agua que foi eliminada.

    (VERDUCH e SOLANA, 2000).

    Figura 2. Visão esquemática de uma massa argilosa em diferentes estágios de secagem

    Fonte: Verduch e Solana (2000)

    Segundo Luz (2019) quanto maior a umidade da massa argilosa maior será a quantidade

    d’água transportar sais para a superfície do material, resultando em uma maior quantidade de

    sais transportados por capilaridade. A agua que é eliminada após o fim da retração

    corresponde ao esvaziamento da rede capilar, nessa fase a agua já não evapora para a

    superfície do material, mas sim, para o interior dos poros (Verduch e Solana, 2000). Ainda

    segundo Verduch e Solana (2000), ao atingir um determinado estado de secagem, onde essa

    continuidade se rompe, a agua restante evapora no interior da peça, não contribuindo para

    transportar os sais para superfície.

    3.3.3 Influência da eflorescência na cerâmica vermelha

    A eflorescência por ser formada por sais, a princípio ela é notada a partir de manchas

    brancas, logo, esteticamente causam insatisfação pelo desgaste que a mesma causa. Na Figura

    3 é possível analisar o efeito da eflorescência em blocos cerâmicos de vedação onde os

    mesmos estão sem capeamento, a partir desse desgaste as propriedades mecânicas do bloco

    também sofrem influência.

  • 27

    Figura 3 - Efeito da eflorescência em blocos cerâmicos de vedação.

    Fonte: Neves (2009)

  • 28

    4 MATERIAIS E MÉTODOS

    4.1 MATERIAIS E REAGENTES

    Os materiais utilizados para o desenvolvimento desse trabalho foram: a argila gorda

    coletada na Cerâmica Itapuã Ltda. na cidade de Marabá, e o rejeito oriundo do beneficiamento

    do minério de ferro, coletado da empresa Vale S.A. na cidade de Parauapebas no complexo de

    Carajás, ambas no estado do Pará.

    Para realizar a prensagem dos corpos de prova foi utilizada a prensa hidráulica

    Marconi 15 toneladas, para sinterização foi utilizado o forno mufla Marconi MA 385/3,

    ambos os equipamentos estão disponíveis no Laboratório de Materiais Cerâmicos da

    Faculdade de Engenharia de Materiais da Unifesspa, na Unidade II. Para captura das fotos dos

    corpos de prova foi utilizado um equipamento de fixação com altura padronizada.

    O modulo de elasticidade foi obtido por ensaio não destrutivo, utilizando um Captor

    Acústico Direcional CA-DA da SONELASTIC que fica localizado no Laboratório de

    Análises Térmicas na UNIDADE II da UNIFESSPA. Com o auxílio da máquina universal de

    ensaios da maca EMIC D1000, foi realizado o ensaio para obter o módulo de ruptura a flexão

    a partir do procedimento aplicando a carga em três pontos, a máquina encontra-se no

    Laboratório de Ensaios Destrutivos, o mesmo também está localizado na Unidade II.

    No processo de quantificação da condutividade elétrica dos sais solúveis no filtrado de

    solubilização foi utilizado um condutivímetro digital de bancada Termo Orion Star A212 da

    marca ALPAX disponível na Unidade IFPA localizado em Marabá. Os ânions solúveis foram

    determinados através dos seguintes reagentes: fenolftaleína a 1%, ácido sulfúrico 0,025N,

    alaranjado de metila 0,01% e 0,1% como indicador, solução de H2SO4 a 0,025N, solução de

    cromato de Potássio, solução de nitrato de Prata, solução de cloreto de Bário a 10%.

    4.2 METODOS PARA CONFECÇÃO DOS CORPOS DE PROVA

    A preparação dos corpos de prova consistiu em misturar à argila diferentes

    quantidades de rejeito. Primeiramente foi realizado o cálculo das porcentagens de rejeito que

    seriam incorporadas a argila, após a realização desta etapa, ambas as matérias-primas foram

    reduzidas a uma granulometria de 100 mesh com o auxílio de um moinho de bolas e uma

    peneira, logo após, a mistura dos materiais foi realizada de acordo com a porcentagem que

    cada corpo de prova iria receber para as diferentes temperaturas, a Tabela 3 apresenta as

    formulações que foram confeccionadas.

  • 29

    Tabela 3 – Formulações confeccionadas com a adição de rejeito

    Corpos de Prova Porcentagem % Temperatura de

    queima °C Argila Minério de Ferro

    F1 90 10

    800, 900 e 1000

    F2 85 15

    F3 80 20

    F4 75 25

    Fonte: Autor (2019)

    A mistura da argila juntamente com o rejeito foi feita no moinho de bolas, onde ficou

    por 40 minutos a fim de obtermos uma mistura homogênea. Após essa etapa foi realizada a

    umidificação da massa a ser prensada, essa etapa consistiu em colocar a massa em um

    recipiente limpo, seco, e com bastante espaço a fim de que toda massa recebesse a umidade

    necessária para a mesma ficar apta a ser prensada, esta umidade consiste em acrescentar uma

    taxa de 5 a 8% de água no peso total da massa, essa umidificação é feita através da

    pulverização da agua e mistura manual.

    Prensagem e Sinterização

    Cada corpo de prova possuindo as dimensões de 60, 20 e 5 mm sendo elas

    respectivamente o comprimento, largura e espessura. Foram conformados em prensa

    hidráulica uniaxial, utilizando a massa umidificada e pressão de 40 MPa. Após a prensagem,

    os corpos de prova foram secos em estufa, calcinados durante 1 h a 400 °C e levados para

    sinterização a 800, 900 e 1000 °C com o patamar de queima de 2 h e taxa de aquecimento de

    5°C/min.

    4.3 CARACTERIZAÇÃO FISICO-MECÂNICA

    Os corpos de prova foram caracterizados pelo método de Arquimedes para obter:

    absorção de agua, porosidade aparente, densidade aparente, além de retração linear de

    queima, e resistência mecânica.

    Absorção de Agua

    A resistência mecânica, dureza, resistência a ácidos e a frio está relacionado ao índice

    de absorção de agua que a peça cerâmica absorve isto porque, quanto maior o valor de

    absorção menor será o seu desempenho nas características citadas. Isto se dá através das

  • 30

    porosidades presente na peça, para caracterizar essa propriedade faz-se uso da equação 1, que

    calcula o índice de absorção de água.

    𝐴𝐴 =𝑃𝑢−𝑃𝑠

    𝑃𝑠 × 100 Equação 1

    Para obter o peso o úmido as amostras são imersas em um recipiente com agua

    destilada por 24 h, após esse processo é retirado o excesso de umidade de cada amostra por

    vez e feito a pesagem, depois disso as mesmas são encaminhadas para estufa.

    Porosidade Aparente

    Os resultados de porosidade aparente são também obtidos através do método de

    Arquimedes, onde as amostras ficaram imersas por 24 h. Pesa-se cada amostra por vez, sem

    retirá-las do recipiente após a pesagem, a fim de obter resultados precisos. Para o cálculo da

    porosidade aparente é utilizada a equação 2.

    𝑃𝑎𝑝 =𝑃𝑢−𝑃𝑠

    𝑃𝑢−𝑃𝑖× 100 Equação 2

    Densidade Aparente

    A porosidade está relacionada com as propriedades físicas do corpo cerâmico, isso

    porque o aumento na porosidade da amostra traz consigo uma diminuição na densidade. Logo,

    a densidade e a porosidade influenciam na resistência mecânica, ao desgaste e a absorção de

    agua, bem como também no aumento a resistência ao choque térmico. Vale ressaltar que a

    porosidade é também uma forma de aperfeiçoar as resistências citadas da peça cerâmica,

    influenciando assim no desempenho da mesma. Para calcular a densidade aparente foi

    utilizada a equação 3.

    𝐷𝑎𝑝 =𝑃𝑠

    𝑃𝑢−𝑃𝑖 Equação 3

    Retração Linear

    Durante a sinterização dos corpos de prova os mesmos podem sofrer retração no que

    diz respeito ao tamanho da peça, analogicamente à medida que a temperatura de queima

    aumenta a retração tende a aumentar também. Assim, para caracterizar a retração linear foi

    realizada a medida do comprimento do corpo de prova seco e após a queima. Para o cálculo

  • 31

    da retração linear utilizada a equação 4.

    𝑅𝐿𝑞 =𝐿𝑠−𝐿𝑞

    𝐿𝑠 × 100 Equação 4

    Módulo de elasticidade

    Para obter o valor do modulo de elasticidade foi realizado o método de ensaio não

    destrutivo, através de um equipamento de captação acústica, onde o modulo elástico é

    determinado através da frequência de vibração da peça cerâmica com amplitudes de vibrações

    mínimas. Assim, o modulo de elasticidade ou modulo de Young é um parâmetro mecânico

    que proporciona a medida da rigidez de um material solido.

    4.3.1 Ensaio de Eflorescência

    Esse ensaio consiste em emergir durante 7 dias as amostras em um recipiente contendo

    água destilada, as amostras são colocadas verticalmente de forma que a água cubra

    aproximadamente 80% do comprimento da amostra, à medida que se passar 24 h o recipiente

    é completado novamente de acordo com o volume de água que evaporou, após os 7 dias as

    amostras são retiradas no recipiente e colocas na estufa em uma temperatura de 110°C por 24

    h com o intuito de acelerar a formação de eflorescência. Logo após a secagem, é realizada a

    análise visual onde busca-se detectar manchas brancas consequente de sais solúveis, o que

    caracteriza segundo a norma (ASTM C67-14,2014) a formação ou não de eflorescência.

    Figura 4 - Imersão dos corpos de prova estágio inicial para a formação da eflorescência

    Fonte: Autor, (2019).

  • 32

    4.3.2 Método de quantificação de sais solúveis formado nos corpos de prova

    A fim de classificar e quantificar a formação da mancha oriunda da eflorescência nos

    corpos de prova foi aplicado método de tratamento de imagem no software Image J

    (ALBUQUERQUE, 2007). O método é baseado no mapeamento da peça a partir da obtenção

    da imagem em preto e branco. Primeiramente, fez-se a leitura das dimensões do corpo

    cerâmico com um paquímetro. Após, as peças foram fotografadas em um ambiente iluminado

    com luz artificial, câmera de um smartphone de 16 Megapixels que ficou fixada no suporte

    com uma distância de 170 mm de altura entre o corpo de prova e a câmera.

    Figura 5 - Suporte para fixação de câmera e corpo de prova.

    Fonte: Ferreira e Bergmann, (2007).

    As imagens foram salvas em formato JPEG e logo após, processadas pelo software,

    conforme as etapas:

    I – Determinação da área do corpo de prova fotografado

    II – Extração das regiões que não pertencem ao corpo de prova

    III – Determinação da área resultante da qualidade relativa de pixel pretos (indicação de

    eflorescência) sobre o total de pixels na imagem.

    4.3.3 Método de quantificação de sais solúveis formado nos filtrados dos corpos de prova

    Utilizou-se o filtrado de cada formulação a partir do extrato de saturação para a

    determinação dos sais solúveis e pH. Este filtrado é obtido após as amostras serem

    destorroadas e umidificadas, formando uma pasta que é lavada em filtro de papel com água

  • 33

    destilada. Conforme Menezes (2006), para a quantificação do teor dos sais solúveis nos

    extratos solubilizados, utilizou-se a seguinte equação:

    % 𝑆𝑎𝑖𝑠 = 𝐶𝐸 𝑥 640 𝑥 𝑃𝑆

    103103 Equação 6

    Os carbonatos foram determinados por acidimetria com ácido sulfúrico em presença

    de fenolftaleína como indicador. Para o cálculo do teor de carbonatos foi realizada conforme a

    equação 7:

    𝐶𝑂3− (

    𝑐𝑚𝑜𝑙𝑐

    𝑙) = [

    𝑣𝑜𝑙 (𝑚𝑙)𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑥 5

    𝑣𝑜𝑙 (𝑚𝑙)𝑑𝑜 𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑡𝑜] Equação 7

    Para os bicarbonatos, o mesmo filtrado citado anteriormente foi utilizado. A prática foi

    realizada por acidimetria com ácido sulfúrico em presença de vermelho de metila como

    indicador e fenolftaleína para a prova em branco. Através da equação 8, calcula-se os teores

    de bicarbonatos:

    𝐻𝐶𝑂3− (

    𝑐𝑚𝑜𝑙𝑐

    𝑙) = [

    (𝑎−𝑏 𝑥 2)

    𝑐𝑥 5] Equação 8

    onde:

    a: volume de ácido sulfúrico gastos (ml)

    b: volume de fenolftaleína gastos (ml)

    c: volume do extrato (ml)

    Os cloretos foram avaliados através de determinação volumétrica com nitrato de prata

    em presença de cromato de potássio como indicador. A equação 9 foi empregada para calcular

    esse teor:

    𝐶𝑙− (𝑚𝑔

    𝐿) = [

    (𝑎−𝑏 𝑥 5)

    𝑐] 𝑥 354,5 Equação 9

    onde:

    a: volume de nitrato de prata gastos (ml).

    b: volume de nitrato de prata na prova em branco (ml).

    c: volume do extrato (ml).

  • 34

    A constante 354,5 refere-se ao fator de transformação da unidade cmolc/L para mg/L,

    utilizando a seguinte relação:

    𝑐𝑚𝑜𝑙𝑐

    𝑙𝐶𝑙− = [

    𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑎𝑡ô𝑚𝑖𝑐𝑜 (𝑔)𝑣𝑎𝑙ê𝑛𝑐𝑖𝑎

    100

    ] 𝑥100 = 𝑥 𝑚𝑔/𝐿 Equação 10

    Os sulfatos foram medidos por gravimetria com precipitação de cloreto de bário. O

    cálculo para esse ânion solúvel foi realizado aplicando a equação 11:

    𝑆𝑂4− (

    𝑚𝑔

    𝐿) = [

    (𝑎 𝑥 856,82)

    𝑏] 𝑥 480,3 Equação 11

    onde:

    a: massa do sulfato de bário (mg)

    b: volume do extrato (ml).

    A constante 480,3 refere-se ao fator de transformação da unidade cmolc/L para mg/L, para os

    sulfatos, empregando-se a mesma relação da equação 10.

  • 35

    5 RESULTADOS E DISCUSSÕES

    5.1 ANÁLISE MINERALÓGICA DA ARGILA POR DIFRATOMETRIA DE RAIO

    X - DRX

    A Figura 6 apresenta a análise das fases presentes na argila.

    Figura 6. Análise química da argila por DRX.

    Fonte: Castro, (2017)

    A mesma não apresentou nenhuma anormalidade quando refere-se as fases

    comumente encontradas na composição argilosa. Nota-se que as fases com maior

    predominância foram: o quartzo, a caulinita e a alumina.

    5.2 QUANTIFICAÇÃO DOS SAIS SOLÚVEIS FORMADOS ANALISADOS ATRAVÉS DO SOFTWARE IMAGE J.

    Através da analise visual foi identificado corpos de prova que formaram eflorescencia

    nitidamente, na Figura 7 estão dispostas as imagens e suas respectivas analises através do

    software livre Image J, as demais amostras não apresentaram eflorescencia visualmente.

    A figura 7 mostra uma variação de formação de eflorescência quando comparamos a

    temperatura. Segundo Ferreira e Bergmann (2007), a temperatura de queima influencia

    diretamente na porosidade do material cerâmico, e um numero maior de poros facilita a

    migração dos sais solúveis para a superficie do corpo cerâmico.

    Segundo Ferreira e Bergmann (2007) a porosidade é um fator que interfere na

    formação de eflorescência e na capacidade de retenção de água do material. Isso ocorre

    porque quanto maior a espessura do poro, melhor será o deslocamento de água até os

  • 36

    capilares do corpo cerâmico, logo, os poros com menores espessuras dificultam o

    deslocamento da água. Por isso, os sais solúveis são facilmente transportados até a superficie

    do material quando a porosidade é maior.

    Figura 7: Caracterização da eflorescência analisada através do sofware Image J.

    Temperatura Identificação dos corpos de prova

    10 % 15% 20% 25%

    800 °C 01 02 03 04

    900 °C 05 06 07 08

    1000 °C 09 10 11 12

    Fonte: Autor, (2019)

    A partir da analise visual e quantitativa do software é possivel analisar que a formação

    de eflorescencia nas temperaturas de 800 e 1000 °C são menores quando comparadas as

    amostras de 900 °C. Ao comparar os resultados de 800 e 1000 °C é possivel confirmar que a

    media que a temperatura aumenta, o indice de eflorescencia tende a diminuir. Embora, a 900

  • 37

    °C os resultados tenham dado maiores quando comparados com 800 e 1000 °C.

    Em relação ao indice de teor de rejeito incorporado na massa argilosa, atraves das

    análises é possivel notar que a medida que aumentamos o teor de rejeito a formação de

    eflorescência diminui visualmente, porém, a análise atraves do software detectou que a adição

    de rejeito tem um pequeno acrescimo na formação de eflorescência, o que contribui para a

    formação de eflorescência nos corpos de prova é o fato de que, o rejeito de minério de ferro

    possui em sua composição quimica potassio e calcio.

    Através do software image J foi possivel quantificar a porcentagem indicativa de

    eflorescencia através da pixelização das imagens por pontos pretos resultando em valores de

    porcentagens em relação ao valor da area total da amostra. A tabela 4 apresenta a media das

    porcentagens de particulas indicativas de eflorescência, onde mostra que a 900 °C o resultado

    foi maior que os demais.

    Tabela 4. Porcentagem de partículas indicativas de eflorescência encontradas nos corpos de

    prova.

    Temperatura (°C) % de rejeito Corpos de prova Porcentagem (%)

    800

    10 01 3,42

    15 02 5,32

    20 03 6,98

    25 04 8,43

    900

    10 05 3,98

    15 06 5,86

    20 07 7,02

    25 08 8,67

    1000

    10 09 2,66

    15 10 4,50

    20 11 5,87

    25 12 7,2

    Fonte: Autor, (2019)

    Observa-se que de 800 para 900 °C existe um aumento significativo na porcentagem

    indicativa de formação de eflorescência, porém, a 1000 °C é nitida a diminuição de

    eflorescência nos corpos de prova. Embora não esteja as imagens não estejam documentadas

  • 38

    no presente trabalho, os corpos de prova sinterizados a 1000 °C tiveram o menor indice de

    formaçao de eflorescência detectados a olho nu.

    As figuras 8,9 e 10 contem os graficos das caracterizações fisico-mecânicas dos

    corpos de prova. Na figura 8 estão os resultados das médias das retrações lineares dos corpos

    de prova.

    Figura 8: Média da retração linear dos corpos de prova.

    Fonte: Autor, (2019)

    É normal haver retração linear nos corpos de prova, isso acontece porque durante a

    sinterização dos corpos de prova, os mesmos são submetidos a temperaturas que obviamente

    retira a umidade e a matéria orgânica da amostra. Logo, é notório que a 1000 °C o índice de

    retração linear é maior devido à temperatura ser mais alta, logo, isso faz com que seja retirada

    mais umidade das amostras.

  • 39

    A figura 9 apresenta a média da absorção de água.

    Figura 9: Média da absorção de água dos corpos de prova.

    Fonte: Autor, (2019)

    Segundo Costa (2017) quando se tem uma maior temperatura de queima, a

    microestrutura apresenta capilares de menor diâmetro, poros não interconectados, menor

    absorção de agua e consequentemente uma maior quantidade de sais insolubilizados, seja por

    estar em sua fase vítrea ou por ter reagido com outros constituintes do material cerâmico,

    formando compostos não solúveis em agua, impossibilitando que a agua leve uma grande

    quantidade de sais para a superfície do corpo de prova.

  • 40

    A figura 10 apresenta a média da porosidade aparente das amostras.

    Figura 10: Média da porosidade aparente dos corpos de prova

    Fonte: Autor, (2019)

    Os índices de absorção de agua e porosidade aparente são diretamente proporcionais,

    nos quais diminuíram gradualmente com as adições do rejeito, o fato do rejeito e da argila

    estar em uma mesma faixa granulométrica facilita a compactação dos corpos de prova, a

    adição do rejeito diminui a quantidade de material argiloso, esses fatores tendem a diminuir a

    porosidade das peças, e consequentemente reduzir a absorção de agua (LUZ, 2019).

  • 41

    Na figura 11 encontra-se o resultado da média da densidade aparente das amostras.

    Figura 11: Média da densidade aparente dos corpos de prova.

    Fonte: Autor, (2019)

    É notório que à medida que aumenta a adição de rejeito, a densidade aparente aumenta

    também, é um resultado normal, pois há uma diminuição na porosidade dos corpos de prova,

    logo, densidade e porosidade são inversamente proporcionais. Quanto à temperatura à medida

    que a mesma aumenta a retração linear aumenta também, devido à retirada de umidade dos

    corpos de prova, bem como, menor absorção de água e porosidade aparente, a cada aumento

    de temperatura há um pequeno acréscimo na densidade aparente.

  • 42

    5.3 CONDUTIVIDADE ELETRICA DOS EXTRATOS DOS SAIS

    Através da equação 6 foi determinado a porcentagem dos sais do extrato de saturação

    das amostras. Na Tabela 5 está os valores obtidos.

    Tabela 5. Porcentagem de sais diluídos nos filtrados dos extratos de saturação.

    Extratos de

    saturação

    (% rejeito)

    Condutividade eletrica

    (dS/cm)

    PS (ml) %Sais

    10 0,0829 1000 0,053

    15 0,0909 1000 0,058

    20 0,0948 1000 0,060

    25 0,0978 1000 0,062

    Fonte: Autor, (2019)

    Quanto maior a condutividade eletrica, maior a porcentagem de sais no extrato. A

    condutividade eletrica esta relacionada com o teor de rejeito incorporado a massa argilosa,

    assim podemos perceber que a medida que aumentamos o teor de reito a porcentagem de sais

    tende a aumentar.

    5.4 QUANTIFICAÇÃO DOS ÂNIONS SOLÚVEIS

    A Tabela 6 apresenta os valores das análises dos filtrados dos extratos de saturação

    dos corpos de prova na presença de sais solúveis.

    Tabela 6. Índices quantitativos de ânions solúveis encontrados nos filtrados.

    Corpos de

    Prova

    (% rejeito)

    Cor do

    extrato

    Sulfatos

    (ppm)

    Cloretos

    (ppm)

    Carbonatos

    (ppm)

    Bicarbonatos

    (ppm)

    10 Amarelo 9,6 14,7 0 0

    15 Amarelo 12,7 20,8 0 0

    20 Amarelo 13,7 21,1 0 0

    25 Amarelo 15,9 24,8 0 0

    Fonte: Autor, (2019)

    Todos os extratos apresentaram coloração amarela, os cloretos e os sulfatos

    aumentaram de acordo com o aumento da incorporação do rejeito. Em Luz (2019), são

  • 43

    apresentados resultados de corpos de prova sem adição de rejeito ao comparar os resultados

    de sulfatos e cloretos é nítido o aumento dessas substancias ao adicionar rejeito. Segundo

    Castro (2017), tantos os carbonatos quanto os bicarbonatos não apresentaram solubilidade em

    água em nenhum dos filtrados porque possivelmente esses compostos quando se trata da

    indústria cerâmica, provem em sua maioria da carbonatação da cal lixiviada da argamassa ou

    concreto além da baixa solubilidade em agua desses sais.

    5.5 MÓDULO DE ELASTICIDADE

    O módulo de elasticidade foi obtido através de ensaio não destrutivo, através da

    captação acústica, onde pela frequência de vibração foi possível obter o valor do modulo de

    elasticidade, a Figura 12 apresenta o resultado das médias dos módulos de elasticidade de

    cada composição.

    Figura 12. Módulo de elasticidade em relação à incorporação de rejeito.

    Fonte: Autor, (2019)

    O módulo de elasticidade é uma propriedade pouco afetada pela microestrutura,

    porém, o teor de rejeito altera. A temperatura causa uma reação entre o rejeito e a argila, o que

    conferiu uma maior coesão ao material. É importante citar que, o modulo de Young

    corresponde à rigidez do material.

  • 44

    6 CONCLUSÕES

    Esteticamente, os corpos de prova ficaram com a coloração mais escura que as

    cerâmicas vermelhas normalmente costumam aparentar, no entanto, esse fato a tem mesma

    aceitação estetica.

    A variação de temperatura teve sua influência direta na quantidade de

    eflorescência formada e na resistência mecânica. Portanto, foi possivel detectar que a medida

    que a temperatura aumenta a formação de eflorescência tende a diminuir.

    Quando comparado a resultados de corpos de prova de referência, é notorio

    que adições de residuo tem um aumento na formação de eflorescência, da mesma forma, há

    aumento em suas propriedades mecanicas. Quando há um aumento consideravel na resistencia

    mecanica dos corpos de prova, logo, é possivel verificar a temperatura no qual a mesma

    ocorre, isso possibilita um melhor estudo acerca da diminuição da temperatura de queima sem

    comprometer a resistencia do material, possibilitanto a economia energetica para a fabricação

    de ceramica vermelha.

    Através do software image J foi possivel quantificar mais precisamente a

    formação de eflorescencia em relaçao a analise visual, enquanto a 1000°C houve a menor

    formação de eflorescencia a 900°C houve a maior formação da patologia. A analise dos

    filtrados dos extratos de saturação foi de forma mais eficaz quanto a identificação dos sais

    presentes na composição dos corpos de prova, em especial, presentes no residuo de minério

    de ferro.

  • 45

    7. SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS

    1. Confeccionar corpos de prova em escala comercial com e sem adição do residuo,

    realizar os testes de eflorescencia, avaliar e comparar os resultados da resistencia

    mecanica dos corpos de prova com e sem residuo, a partir dai é possivel notar em

    escala real a influencia dessa patologia a ceramica vermelha.

    2. A partir da confecção da escala comercial, analisar o custo beneficio de reutilizar o

    residuo de minério de ferro.

  • 46

    REFERÊNCIAS

    CHIAVERINI, VICENTE. Tecnologia Mecânica. Processos de fabricação e tratamento, vol.

    II, 2ª edição, 1986.

    FERREIRA, C. C.; BERGMANN, C. P. Formação da eflorescência em cerâmica

    vermelha: fatores de influência no transporte dos íons SO4-2 e Ca+2. Cerâmica 57, 356-363,

    2007.

    MENEZES, R. R. et al. Sais solúveis e eflorescência em blocos cerâmicos e outros

    materiais de construção – revisão. Revista Cerâmica, 52, 37-49.2006.

    VERDUCH. A. Garcia; SOLANA, V. Sanz. Formação de eflorescências na superfície dos

    tijolos. Cerâmica Industrial, São Paulo, 5, 5, 38-46, 2000. Disponível em:

    http://www.ceramicaindustrial.org.br/pdf/v05n05/v5n5_6.pdf.

    ALMEIDA, A. S.; CABRAL, M.J.; MOTTA, J.F.M.; TANNO, L. C.; Argilas para

    Cerâmica Vermelha. Rochas e Minerais Industriais . São Paulo, SP. 2005.

    CASTRO, M. A.; Reaproveitamento do rejeito siderúrgico pó de despoeiramento em

    tijolos de vedação. 70 f. Trabalho de conclusão de curso. Faculdade de Engenharia de

    Materiais, Universidade Federal do Pará, Marabá-PA, 2017.

    LUZ, D. S.; Avaliação da eflorescência em cerâmica vermelha com adição de escória

    granulada do alto-forno. 57 f. Trabalho de conclusão de curso. Faculdade de Engenharia de

    Materiais, Universidade Federal do Sul e Sudeste do Pará, Marabá-PA, 2019.

    BARBOSA, C, P. ; Aproveitamento de rejeito da concentração de minério de ferro na

    produção de cerâmica vermelha. 36 f. Trabalho de conclusão de curso. Departamento de

    Engenharia de Minas, Universidade Federal de Ouro Preto, Ouro Preto-MG, 2017.

  • 47

    CLAESSEN, E.C; OLIVEIRA BARRETO, W. Manual de métodos e análise de solos, 2 ed.

    Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária Centro Nacional de Pesquisa de Solos. Rio de

    Janeiro, 1997.

    Associação Brasileira de Normas Técnicas: NBR 10.006. Procedimento para obtenção de

    extrato solubilizado de rejeitos sólidos. Segunda Edição. 2004.

    SOUZA SANTOS P. Ciência e tecnologia de argilas. São Paulo: Edgard Blucher; 1989.

    COSTA, G, F. ; Avaliação da eflorescencia em cerâmica vermelha com adição do residuo

    siderurgico pó de despoeiramento antes e após processo de lavagem., 74 f. Trabalho de

    conclusão de curso. Faculdade de Engenharia de Materiais, Universidade Federal do Pará,

    Marabá-PA, 2017.

    UEMOTO, Kai Loh. Patologia: danos causados por eflorescência. In: Centro de

    Documento da Divisão de Edificações do IPT (Coord.). Tecnologia de Edificações. São

    Paulo: PINI, 1988. P. 561 – 564.

    C. D. Roveri , A. Zanardo, M. M. T. Moreno.; Variação da cor e propriedades cerâmicas

    com o aumento da temperatura de queima de uma argila proveniente da formação

    Corumbataí, região de Piracicaba, SP. Cerâmica 53, 436-441, 2007.