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UNIVERSIDADE FEDERAL DO SUL E SUDESTE DO PARÁ
INSTITUTO DE GEOCIÊNCIAS E ENGENHARIAS
FACULDADE DE ENGENHARIA DE MATERIAIS
ANNY CAROLINE SILVA BARBOSA
AVALIAÇÃO DA FORMAÇÃO DE EFLORESCÊNCIA EM CERÂMICA COM REJEITO
DE MINÉRIO DE FERRO
MARABÁ
2019
ANNY CAROLINE SILVA BARBOSA
AVALIAÇÃO DA FORMAÇÃO DE EFLORESCÊNCIA EM CERÂMICA COM REJEITO
DE MINÉRIO DE FERRO
Trabalho de Conclusão de Curso apresentado
para obtenção do grau de Bacharel em
Engenharia de Materiais, Campus
Universitário de Marabá, Universidade
Federal do Sul e Sudeste do Pará. Orientador:
Prof. Dr. Adriano Alves Rabelo.
MARABÁ
2019
Dados Internacionais de Catalogação-na-Publicação (CIP)
Biblioteca Setorial II da UNIFESSPA
Barbosa, Anny Caroline Silva
Avaliação da formação de eflorescência em cerâmica com rejeito de
minério de ferro / Anny Caroline Silva Barbosa ; orientador, Adriano Alves
Rabelo. — Marabá: [s. n.], 2019.
Trabalho de Conclusão de Curso (Graduação) - Universidade Federal
do Sul e Sudeste do Pará, Campus Universitário de Marabá, Instituto de
Geociências e Engenharias, Faculdade de Engenharia de Materiais, Curso
de Engenharia de Materiais, Marabá, 2019.
1. Indústria mineral - Eliminação de resíduos. 2. Resíduos industriais.
3. Minérios de ferro. 4. Condutividade elétrica. I. Rabelo, Adriano Alves,
orient. II. Universidade Federal do Sul e Sudeste do Pará. III. Título.
CDD: 22. ed.: 666
Elaborada por Nádia Lopes Serrão – CRB -2/575
Dedico este trabalho a minha família, especialmente
minha mãe que sempre foi meu suporte e minha
companheira antes e durante a graduação.
AGRADECIMENTOS
Acima de tudo minha eterna gratidão ao meu Deus, porque reconheço que sem Ele não teria
chegado até aqui. Agradeço a toda minha família em especial, meus pais Antônio Carlos e
Benedita, minhas irmãs Ana Paula e Poliana, meus irmãos Lucas e Jonas por sempre
compreender o quanto a graduação significava para mim, por entender muitas vezes minha
ausência, por serem um presente de Deus na minha vida, sem dúvidas, eles fazem de mim
uma pessoa melhor. Minha gratidão ao meu esposo por me incentivar todos os dias a não
desistir dos meus sonhos. Sou grata a minha amiga Jádina Pontes por significar tanto na
minha vida, pelo incentivo e ajuda para execução desse trabalho. Ao técnico do Walisson do
IFPA por disponibilizar o laboratório do Instituto e cooperar o trabalho. Minha eterna gratidão
ao meu orientador Adriano Alves Rabelo pela sua orientação, por me aconselhar e incentivar
quando precisei e por toda paciência, sou grata a todos os professores da Faculdade de
Engenharia de Materiais por toda experiência e conhecimento repassados. Por fim, minha
gratidão aos meus amigos e companheiros de turma, meus agradecimentos em especial para
Danilo Luz, Hellen Araújo, Ariely Moreira, Raelly Araújo e Hanna Barros, que estiveram
comigo em toda graduação me ajudando, me concedendo dias mais agradáveis, divertidos e
inesquecíveis, vocês são incríveis. Eternamente, grata!
“Bem-aventurado o homem que acha sabedoria,
e o homem que adquire conhecimento”.
Provérbios
RESUMO
O setor mineral gera rejeitos ao longo das diversas etapas, da extração mineral a redução do
minério de ferro ao aço, os quais deverão ser armazenados de forma apropriada, a fim de
evitar os danos ambientais aos lençóis freáticos por contaminantes, como metais pesados ou
fenóis. Neste trabalho avaliou-se o comportamento do rejeito de minério de ferro incorporado
à massa cerâmica argila gorda, quanto à formação de eflorescências. A patologia
eflorescência, geralmente manchas esbranquiçadas, é formada a partir de depósitos salinos
que migram por capilaridade para a superfície dos materiais cerâmicos quando solubilizados
pela água. A cristalização de soluções aquosas saturadas geralmente é percebida apenas após
a ação da água durante a utilização da peça cerâmica. Para a realização foram confeccionadas
amostras cerâmicas com adições do rejeito de minério de ferro com os teores de 10, 15, 20 e
25% em peso e sinterizado a 800 °C, 900 °C e 1000 °C durante 2 h. Para a aceleração e
verificação da eflorescência foi realizada lixívia em água por sete dias, seguido de secagem
em estufa. A partir da condutividade elétrica dos extratos solubilizados foram quantificados os
sais e avaliada a presença dos ânions solúveis. Foi realizado o ensaio de módulo de
elasticidade não destrutivo por excitação acústica, o que mostrou que a incorporação do
rejeito melhorou os resultados de propriedades mecânicas. Embora a 900 °C tenha aumentado
formação de eflorescência nos corpos de prova, a 800 °C e 1000 °C houve diminuição, assim,
o aumento de temperatura bem como a adição de rejeito melhoram as propriedades físico-
mecânicas dos corpos de prova.
Palavras-chave: Eflorescência, rejeito, minério de ferro, sais solúveis, condutividade elétrica.
ABSTRACT
The mineral sector generates tailings throughout the various stages, from mineral extraction to
reduction of iron ore to steel, which should be properly stored in order to avoid environmental
damage to droundwater by contaminants such as heavy metals or phenols. In this work we
evaluated the behavior of iron ore tailings incorporated in the fat clay ceramic mass, in terms
of efflorescence formation. The efflorescence pathology, usually whitish spots, is formed
from saline deposits that migrate by capillarity to the surface of ceramic materials when
solubilized by water. Crystallized of saturated aqueous solutions is generally noticeable only
after the action of water during use of the ceramic part. For the realization, ceramic samples
were made with iron ore tailings additions of 10, 15, 20 and 25 wt% and sintered at 800 °C,
900 °C and 1000 °C for 2 h. For the acceleration and verification of efflorescence was
perfomed bleach in water for seven days, followed by drying in oven. From the electrical
conductivity of the solubilized extracts, the salts were quantified and the presence of soluble
anions was evalued. A non-destructive elastic modulus test by acoustic excitation was
performed, wich showed that the incorporation of the tailings improved the results os
mechanical properties. Although at 900 °C increased efflorescence formation in the
speciments, at 800 °C and 1000 °C there was a decrease, thus the increase in temperature as
well as the additin of tailings improve the physycal-mechanical properties of the specimens.
Keywords: Efflorescence, tailings, iron ore, soluble salts, electrical conductivity.
LISTA DE FIGURAS
Figura 1 - Fluxograma do beneficiamento de minérios............................................................17
Figura 2 - Visão esquemática de uma massa argilosa em diferentes estágios de secagem.......26
Figura 3 - Efeito da eflorescência em blocos cerâmicos de vedação........................................27
Figura 4 - Imersão dos corpos de prova estágio inicial para a formação da eflorescência.......31
Figura 5 - Suporte para fixação de câmera e corpo de prova....................................................32
Figura 6 - Análise química da argila por EDX.........................................................................35
Figura 7 - Caracterização da eflorescência analisada através do software Image J..................36
Figura 8 - Média da retração linear dos corpos de prova.........................................................38
Figura 9 - Média da absorção de água dos corpos de prova.....................................................39
Figura 10 - Média da porosidade aparente dos corpos de prova...............................................40
Figura 11 - Média da densidade aparente dos corpos de prova................................................41
Figura 12 - Módulo de elasticidade em relação à incorporação de rejeito...............................43
LISTA DE TABELAS
Tabela 1 – Principais minerais encontrados nas jazidas naturais..............................................16
Tabela 2 – Natureza química dos sais.......................................................................................24
Tabela 3 – Formulações confeccionadas com adição de rejeito..............................................29
Tabela 4 – Porcentagens de partículas indicativas de eflorescência encontradas nos corpos de
prova..........................................................................................................................................37
Tabela 5 – Porcentagem de sais diluídos nos filtrados dos extratos de saturação....................42
Tabela 6 – Índices quantitativos de ânions solúveis encontrados nos filtrados........................42
LISTA DE ABREVIATURAS E SÍMBOLOS
DRX Difração de Raios X
Pu Peso úmido
Ps Peso seco
Pi Peso imerso
RLq Retração linear de queima (%)
Ls Comprimento após a secagem (mm)
Lq Comprimento após a queima (mm)
CE Condutividade elétrica do filtrado (dS/cm);
640 É uma constante, utilizada para transformar condutividade elétrica em mg/L
PS Volume necessário para saturar uma determinada quantidade de amostra.
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO ................................................................................................................... 14
2 OBJETIVOS ........................................................................................................................ 15
2.1 Objetivos Gerais ................................................................................................................. 15
2.2 Objetivos Específicos ......................................................................................................... 15
3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ........................................................................................... 16
3.1 O MINÉRIO DE FERRO ................................................................................................... 16
3.1.1 Processo de beneficiamento do Minério de Ferro ........................................................... 17
3.1.2 O Rejeito de Minério de Ferro ......................................................................................... 18
3.1.3 Armazenamento de rejeitos de minério de ferro ............................................................. 19
3.2 ARGILAS PARA CERÂMICA VERMELHA .............................................................. 20
3.2.1 Propriedades das Argilas ................................................................................................. 21
3.3 EFLORESCÊNCIA EM MATERIAIS CERÂMICOS ................................................ 23
3.3.1 TIPOS DE EFLORESCENCIA EM MATERIAIS CERAMICOS ................................ 25
3.3.2 Dinâmica dos sais ............................................................................................................ 25
3.3.3 Influência da eflorescência na cerâmica vermelha .......................................................... 26
4 MATERIAIS E MÉTODOS ............................................................................................... 28
4.1 MATERIAIS E REAGENTES ........................................................................................... 28
4.2 METODOS PARA CONFECÇÃO DOS CORPOS DE PROVA...................................... 28
Prensagem e Sinterização ...................................................................................................... 29
4.3 CARACTERIZAÇÃO FISICO-MECÂNICA ................................................................... 29
4.3.1 Ensaio de Eflorescência ................................................................................................... 31
4.3.2 Método de quantificação de sais solúveis formado nos corpos de prova ........................ 32
4.3.3 Método de quantificação de sais solúveis formado nos filtrados dos corpos de prova ... 32
5 RESULTADOS E DISCUSSÕES ....................................................................................... 35
5.1 ANÁLISE MINERALÓGICA da argila POR Difratometria de raio x - drx ............. 35
5.2 QUANTIFICAÇÃO DOS SAIS SOLÚVEIS FORMADOS ANALISADOS ATRAVÉS
DO SOFTWARE IMAGE J. ...................................................................................................... 35
5.3 CONDUTIVIDADE ELETRICA DOS EXTRATOS DOS SAIS ..................................... 42
5.4 QUANTIFICAÇÃO DOS ÂNIONS SOLÚVEIS .............................................................. 42
5.5 MÓDULO DE ELASTICIDADE ...................................................................................... 43
6 CONCLUSÕES .................................................................................................................... 44
REFERÊNCIAS ..................................................................................................................... 46
14
1 INTRODUÇÃO
O setor mineralógico gera uma diversidade de rejeitos sólidos, efluentes líquidos e
emissões gasosas nas diversas etapas do seu processamento para obtenção do produto
desejado. Assim, o beneficiamento do minério de ferro gera um subproduto chamado de
rejeito que é armazenado em barragens uma vez que, este não está de acordo com o padrão
desejado para o processamento de produtos como: aço, ferro fundido e etc. Essas barragens
estão dispostas em locais onde antes eram ocupadas por vegetação. Logo, as mineradoras têm
um alto custo para a manutenção e armazenamento do mesmo que por sua vez tem se tornado
cada dia maior devido ao crescimento na utilização do minério de ferro.
Com o intuito de solucionar esse problema as mineradoras têm buscado por
meio de pesquisas cientificas aplicar esse rejeito em outros produtos, assim visando à
melhoria da eficiência dos mesmos, e ter uma melhor destinação do rejeito. Uma das áreas
mais visadas para a aplicação do rejeito é a construção civil isso porque o rejeito é um
material não toxico corrosivo ou inflamável. Atualmente o rejeito é aplicado em diversos
materiais, entre eles: ladrilhos hidráulicos, blocos pré-moldados, pigmento para tintas, pellet
feed e artefatos cerâmicos (blocos estruturais, tijolos de vedação e etc.).
A indústria de cerâmica vermelha não possui grandes problemas em descarte e
armazenagem de refugos, que podem ser utilizados como chamote, não gera desperdícios de
matéria-prima, sendo o produto usa apenas argila e água para hidratar a massa a ser moldada,
com possibilidade do uso de rejeitos, permitindo diminuir a utilização da matéria-prima
argilosa. O problema nas cerâmicas vermelhas surge após a fabricação, na etapa de utilização
onde começa o surgimento da patologia conhecida como eflorescência. Eflorescências são
depósitos salinos que geralmente estão presentes na matéria orgânica das argilas. Esses sais ao
longo do tempo e da exposição à intempérie migram para a superfície das cerâmicas
vermelhas ocasionando a degradação mais rápida do produto, podendo diminuir as
propriedades mecânicas e deixando-as com uma aparência esbranquiçada.
Portanto, com base em estudos anteriores neste trabalho foi utilizado o minério de
ferro para incorporar a matéria-prima argilosa, que teve como objetivo avaliar o surgimento
de eflorescências com a adição do rejeito, aumentar a propriedade mecânica, reduzir a
utilização da matéria-prima argilosa e uma nova aplicação para o rejeito diminuindo os
passivos ambientais.
15
2 OBJETIVOS
2.1 OBJETIVOS GERAIS
Analisar os efeitos da incorporação do rejeito do minério de ferro na cerâmica
vermelha com a variação de teor de rejeito entre 10 a 25%, analisando os efeitos estéticos e
propriedades físicas e mecânicas.
2.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS
Caracterização da eventual degradação dos corpos de prova com formação de
eflorescências;
Quantificação dos sais solúveis devido a inserção do rejeito, através de análise dos
extratos de solubilização pelo método de condutividade elétrica e determinação de
ânions solúveis;
Viabilizar a reutilização do rejeito em cerâmicas vermelhas;
Quantificar a formação da eflorescência por meio da captura de imagens aplicando o
software livre Image J;
Avaliar o efeito nas propriedades tecnológicas e mecânicas ao incorporar o rejeito na
argila utilizada antes e após tratamento para acelerar a formação de eflorescência.
16
3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
3.1 O MINERIO DE FERRO
O ferro existe na natureza geralmente sob a forma de óxidos, nos minerais de ferro,
dos quais é extraído quase sempre por meio de um forte aquecimento em presença de coque
ou carvão de madeira, fornos adequados, nos quais o oxido é reduzido e o ferro resultante
ligado ao carbono. Forma-se uma liga de ferro de carbono que, depois de refinada, constituem
a matéria-prima para fabricação da grande maioria das peças metálicas atualmente
empregadas em diversos setores (COLPAERT, 1974).
O Brasil é um dos principais países com alto potencial de recursos minerais no mundo,
assim, o minério de ferro extraído no Brasil possui alto teor de ferro em sua composição,
tornando-se assim um grande produtor no cenário mundial. As principais regiões produtoras
de minério de ferro são: Quadrilátero Férrico localizado no estado de Minas Gerais, Corumbá
localizado no Mato Grosso do Sul e na região de Carajás localizado no estado do Pará
(NUNES, COSTA e SILVA, 2012; CARVALHO, 2014).
O minério de ferro é a matéria-prima essencial na siderúrgica da produção de aço, os
principais minerais que contém o ferro são: hematita, magnetita, goetita e siderita
(QUARESMA, 2001). A comercialização do minério de ferro depende de suas características
físicas, granulométricas e químicas que se referem ao teor de ferro e de suas impurezas. A
tabela 1 apresenta os principais minerais encontrados nas jazidas naturais.
Tabela 1. Principais minerais encontrados nas jazidas naturais (CHAVES, 2009)
Fonte: Chaves, 2009
17
3.1.1 Processo de beneficiamento do Minério de Ferro
Para se obter o ferro na forma desejada é necessário que o minério de ferro passe por
uma sequência de processos a fim de que o mesmo se torne apto para a comercialização,
segundo a Norma Reguladora de Mineração (NRM – 18 – beneficiamento), o beneficiamento
consiste em preparar granulometricamente, concentrar ou purificar minérios por métodos
químicos ou físicos sem alteração da constituição química dos minerais, a figura 1 apresenta o
fluxograma do processo de beneficiamento de minério de ferro de forma sucinta e clara
(Wolff, 2009).
Figura 1: Fluxograma do beneficiamento de minérios.
Fonte: LUZ, 2004.
18
Segundo LUZ, SAMPAIO e FRANÇA (2010), o beneficiamento de minério de ferro
abrange:
Cominuição (britagem e moagem), que consiste em reduzir o tamanho das
partículas;
Separação por tamanho através do peneiramento e classificação com o intuito
de separar as espécies minerais, obtendo-se um concentrado e um rejeito.
A concentração seja ela gravítica, eletromagnética, eletrostática, por flotação,
consiste em remover a maior parte de impurezas presentes no minério.
Desaguamento que consiste no espessamento e filtragem.
Disposição de rejeito.
Logicamente, a melhor maneira de se obter um processo ideal, seria se o produto da
lavra fosse integralmente aproveitado, dessa forma, todos os minerais que compõem o
minério de ferro seriam aproveitados de alguma forma. Porém, isso não ocorre, gerando
assim, durante o processo o concentrado e o rejeito (Wolff, 2009).
Segundo ESPÓSITO (2009) em função do tipo de minério processado e dos
tratamentos adotados pode ser encontrado rejeitos com variadas características geotécnicas,
físico-químicas e mineralógicas.
3.1.2 O Rejeito de Minério de Ferro Os rejeitos são subprodutos que contem baixo teor mineral de interesse, porém,
ocasionalmente algumas vezes os rejeitos apresentam uma quantidade considerável de
mineral de interesse devido ao fato dos minerais de ganga não estarem completamente
liberados (partículas mistas). Assim, caracteriza-se o processo como baixa recuperação no
beneficiamento (WOLLF, 2009). Ainda segundo WOLFF (2009) a baixa recuperação no
beneficiamento, além de significar perdas financeiras, leva a um aumento no volume de
rejeitos que são dispostos no meio ambiente, aumentando o impacto ambiental da atividade,
portanto, o beneficiamento de minérios contribui para diminuir o volume de rejeitos e,
consequentemente, para minimizar os impactos ambientas.
A geração de rejeito é uma atividade permanente e tende a ser cada dia maior, uma vez
que a atividade de mineração tem crescido cada dia mais, dessa forma há uma preocupação
empresarial com o armazenamento do mesmo, já que as empresas têm buscado minimizar os
impactos ambientais, logicamente a armazenagem do rejeito gera custos adicionais às
19
empresas. Embora esses rejeitos não contenha um valor econômico desejado, as empresas têm
buscado rotas alternativas para a disposição deste (BARBOSA, 2017).
Segundo GOMES (2009), os produtos e os rejeitos não são definidos apenas pelos
teores mínimos de ferro e máximos de impurezas (SiO2, Al2O3, PO4, perda ao fogo (PPC), e
etc.), mas também por classes de frações granulométricas rigidamente controladas.
ESPÓSITO (2000) diz que: Os rejeitos quando de granulometria fina, são denominados lama,
e quando de granulometria grossa (acima de 0,074 mm), são denominados de rejeitos
granulares.
3.1.3 Armazenamento de rejeitos de minério de ferro
A extração de minério de ferro é uma atividade que gera um grande volume e massa
de materiais que são extraídos, logo, no processo de beneficiamento a grande quantidade de
volumes é colocada de forma direta sobre a superfície do terreno, em reservatórios, gerando
bacias de armazenagem também denominadas como barragens de rejeitos (BOSCOV, 2008;
PEIXOTO et al., 2016). Embora esse método de armazenagem seja a mais utilizada
atualmente, o mesmo se não tiver manutenção de forma adequada pode ser significar um risco
iminente para o meio ambiente de forma geral, e principalmente para a vida humana.
O despejo de rejeitos requer monitoramento constante para a estabilidade geotécnica e
podem conter elementos químicos noviços, que podem ser liberados para o meio ambiente
significando um sério problema do ponto de vista ambiental (SILVA, 2007; YELLISHETTY
et al., 2008). Infelizmente alguns rompimentos de barragens têm causado grandes catástrofes
ambientais, levando também a morte de pessoas, como exemplo em Bento Rodrigues em
2015 o rompimento da barragem de Mariana causou a morte de 19 pessoas, portanto torna-se
cada vez mais necessário a pesquisa por novas aplicações desse rejeito. Segundo
YELLISHETTY (2008) os rejeitos de minério de ferro se acumulam durante anos em uma
barragem e permanecem após a extração por anos. Uma característica comum encontrada nas
barragens brasileiras é a de apresentar uma grande quantidade de lama (MACHADO, 2007).
20
3.2 ARGILAS PARA CERAMICA VERMELHA
Segundo Cabral Junior (2005) as argilas utilizadas na indústria cerâmica vermelha ou,
como também é conhecida na literatura técnica, argilas comuns (common clays) abrangem
uma grande variedade de substâncias minerais de natureza argiloso. Essas argilas geralmente
possuem granulometria fina, característica que lhes conferem, juntamente com a matéria
orgânica incorporada, diferentes graus de plasticidade quando hidratada, além da
trabalhabilidade e resistência a verde ou após o processo de queima, aspectos importantes
para fabricação de uma grande variedade de produtos cerâmicos.
Na indústria cerâmica vermelha ou estrutural as argilas são empregadas como matéria-
prima na fabricação de blocos de vedação e estruturais (tijolos), telhas, tubos e ladrilhos.
Algumas argilas têm sistemas complexos constituídos por substancias orgânicas e
inorgânicas que variam de acordo com a jazida e influenciam no processo de fabricação e nas
características dos produtos cerâmicos. Há argilas que possuem compostos hidroscópicos,
como a montmorilonita, e menor presença de silício essas são mais plásticas, pois retêm mais
agua durante a mistura e apresentam uma maior retração durante a secagem. Algumas das
substancias comumente encontradas nas argilas são SiO2, Al2O3, Fe2O3, CaO, MgO, Na2O e
K2O (PAIVA FILHO, 2004).
As argilas para produtos cerâmicos têm como principais constituintes:
Os silicatos que são os principais constituintes e sua unidade fundamental é o
tetraedro silícios oxigênio;
Os minerais do grupo caulinita onde a caulinita faz parte da maioria das argilas
e tem forma de placas hexagonais irregulares;
Os minerais do grupo montmorilonita ou esmaecida onde este material é
geralmente encontrado em bentonitas que são rochas derivadas de cinzas
vulcânicas e a agua penetra facilmente na montmorilonita provocando o seu
inchamento;
Os minerais micáceos formados pelas micas que são encontradas em muitas
argilas, argilitos e xistos;
Minerais de alumínio hidratados como a gipsita, constituinte dos solos
lateríticos que é o principal mineral de alumínio.
As argilas podem ser também classificadas conforme a maior ou menor quantidade de
coloides: as argilas gordas são muito plásticas, devido à alumina deformam-se muito
21
no processo de cozimento, as argilas magras que possuem excesso de sílica são mais
porosas e frágeis (SOUSA, 2013).
Os principais tipos de argilas encontradas na natureza são:
As argilas fluviais que são extremamente abundantes geralmente utilizadas em
cerâmica vermelha;
As argilas de estuários que contem camadas ou áreas de laminação grossa,
além de rejeitos orgânicos de pântanos interlaminados em camadas argilosas;
As argilas de pântanos que são geralmente muito plásticas bastante puras e
ricas em caulinitas e matéria orgânica;
As argilas de cor de cozimento branca como os caulins e argilas plásticas para
a fabricação de pisos e azulejos;
As argilas refratárias que são os caulins;
Argilas altamente aluminosas utilizada na confecção de tijolos refratários;
As argilas para materiais cerâmicos estruturais, amarelas ou vermelhas que são
as argilas encontradas para a fabricação de manilhas, blocos e telhas
(SOUSA,2013).
3.2.1 Propriedades das Argilas
Uma das principais propriedades das argilas é a granulação, pois ela influencia não só
nos processos de secagem e sinterização, como também nas propriedades finais dos corpos
cerâmicos, tais como plasticidade, tensão e modulo de ruptura a flexão (ALVES, 1987).
Segundo SANTOS (1975), a composição mineralógica e a forma das partículas também são
características muito importantes das argilas, pois elas também contribuem diretamente para a
qualidade dos corpos cerâmicos. Outra propriedade das argilas são suas cores, característica
largamente estudada na produção de cerâmicas vermelhas, que podem ser encontradas em
diversas cores, tais como: verde, preta, vermelha, e marrom, resultando em variações do
espectro a partir do creme claro após a queima, ou seja, de marrom-avermelhado ao marrom-
alaranjado após a queima (ROVERI, ZANARDO E MORENO, 2007).
As argilas também podem ser classificadas como gordas ou magras, de acordo com a
quantidade de coloides. A retração por secagem é a medida da variação do comprimento ou
do volume durante a secagem do corpo cerâmico em estufa. Ela é um dos principais
problemas discutidos na literatura, pois ela pode gerar defeitos como fissuras no produto final,
a secagem deve ser realizada de forma uniforme e controlada para evitar esse tipo de
22
problema (BAUER, 1980). Segundo a NBR 13818/1997 e ISSO 13006/2012, um dos
requisitos de qualidade das placas cerâmicas para revestimentos é a uniformidade
dimensional. O tamanho final de uma placa cerâmica é o resultado das variações dimensionais
sofridas durante o processo produtivo desde a conformação até a queima.
Diariamente nas indústrias de cerâmica vermelha para obter uma faixa granulométrica
aceitável são utilizados no processamento das argilas britadores e moinhos para a redução da
granulometria da mesma. Em um processo a seco a argila a ser utilizada é inserida em um
britador de mandíbulas ou em um moinho de martelo, onde é processada para que as
partículas com tamanhos menores passem pela grelha do equipamento. Logo, é extremamente
importante a manutenção desses equipamentos ao decorrer de sua utilização (LUZ, 2019).
Para o processo de produção de cerâmicas vermelhas é necessário que a massa esteja
com condições adequadas para a sua utilização, fatores como relação entre plásticos e não
plásticos deve ser aceitável de forma que a massa cerâmica tenha a plasticidade necessária
para realizar um molde, e seu produto conformado tenha resistência suficiente tanto a verde
quanto a seco; ao preparar a mistura por via úmida ela deve ser facilmente defloculante; a
massa cerâmica deve apresentar uma composição química e mineralógica adequada para que
durante o processo de queima as reações físico-químicas confiram ao produto final
propriedades desejadas (LUZ, 2019).
A plasticidade e o grau de compatibilidade são as propriedades tecnológicas da
matéria-prima de maior interesse na moldagem de massas cerâmicas e influenciam nas
características do produto final (ROCHA, 2013).
23
3.3 EFLORESCÊNCIA EM MATERIAIS CERÂMICOS
Eflorescências caracterizam-se classicamente pela presença de manchas brancas, mas
podem ter igualmente uma forma castanha, amarela ou verde de acordo com as suas origens,
elas aparecem de várias formas: véu fino muito solúvel em agua e facilmente removível, na
forma de um deposito muito aderente, ou ainda sobre a forma de uma camada espessa e
pulverulenta.
Essa patologia é notória após o bloco cerâmico estar exposto a intempéries como
chuva e sol, uma vez que, esse fenômeno causa uma modificação estética no mesmo. Segundo
Junginger e Medeiros (2002), o fenômeno da eflorescência representa o deposito de sais,
geralmente provenientes das matérias primas que compõe o material cerâmico sobre sua
superfície. A solução aquosa é formada no interior da peça cerâmica pelo contato entre a agua
e sais solúveis presentes, ou oriunda de fontes externas e movimenta-se de uma parte a outra
da estrutura através da rede capilar do material (MENEZES, 2006). Assim, as condições
necessárias para que ocorra a formação desses depósitos em alvenarias é a coexistência de
água, sais solúveis e condições ambientais, estrutura que proporcionem a percolação e
evaporação da água. Se um desses deixar de existir, não é possível a formação de depósitos de
sais (CHIN e PETRY, 1993).
A degradação de materiais de construção porosos tem como principal causador: os sais
solúveis. Esse fenômeno além de afetar esteticamente o ambiente interno e externo, causa
problemas de insalubridade e contribuem no aceleramento e deterioração dos materiais de
construção contaminados (CAMPOS, 2010). A Tabela 2 apresenta a natureza química dos
sais solúveis e provavelmente as fontes de surgimento dos mesmos.
24
Tabela 2. Natureza química dos sais.
Composição Química Provável Fonte Solubilidade em
Água
Carbonato de Cálcio Carbonatação de cal lixiviada da argamassa
ou concreto
Pouco solúvel
Carbonato de
Magnésio
Carbonatação de cal lixiviada da argamassa
ou não-carbonatada
Pouco solúvel
Carbonato de Potássio Carbonatação dos hidróxidos alcalinos de
cimento com elevado teor de álcalis
Muito solúvel
Carbonato de Sódio Carbonatação dos hidróxidos alcalinos de
cimento com elevado teor de álcalis
Muito solúvel
Hidróxido de Cálcio Cal liberada na hidratação do cimento Solúvel
Sulfato de Magnésio Água de amassamento Solúvel
Sulfato de Cálcio Água de amassamento Parcialmente
solúvel
Sulfato de Potássio Agregados, água de amassamento Muito solúvel
Sulfato de Sódio Agregados, água de amassamento Muito solúvel
Cloreto de Cálcio Água de amassamento, limpeza com ácido
muriático
Muito solúvel
Cloreto de Magnésio Água de amassamento Muito solúvel
Cloreto de Alumínio Limpeza com ácido muriático Solúvel
Cloreto de Ferro Limpeza com ácido muriático Solúvel
Fonte: Uemoto, (1988).
Os principais sais solúveis encontrados em matérias-primas são: cloretos, nitratos e
carbonatos. Segundo COSTA (2017) esses sais são encontrados:
Cloretos: principalmente o NaCl é encontrado nas proximidades de zonas marítimas.
Nitratos: estão associados diretamente com a presença de matérias orgânicas.
Carbonatos: são frequentemente responsáveis em casos de eflorescências
principalmente em forma de carbonato de sódio e estão normalmente ligados com a
argamassa de cimento ou a umidade do solo.
Sulfatos: são os principais culpados na maioria dos casos de patologia em edifícios,
nas quais Na2SO4 o sal mais comum em casos de eflorescência.
Há várias décadas em que o estudo da prevenção ou eliminação de eflorescência vem
25
sendo pesquisado, no entanto, não há ainda compreensão total em relação aos mecanismos e
fatores que controlam a formação de cristais em meios porosos e o desenvolvimento dos
danos.
3.3.1 TIPOS DE EFLORESCENCIA EM MATERIAIS CERAMICOS
Conforme Verduch e Solana (2000) há três tipos de eflorescência que ocasionam essa
patologia nos materiais cerâmicos, elas podem ocorrer de diferentes formas.
Eflorescência de secagem
Também conhecida como “véus de secagem”, essas eflorescências se formam quando
as argilas não moldadas ficam expostas ao ar livre. Neste caso, a secagem se produz pela ação
do ar limpo, natural, sobre as argilas sem forma especifica não tratadas mecanicamente, e
possui sua textura natural.
Eflorescência de secador
Segundo Verduch e Solana (2000), os sulfatos de magnésio e de cálcio são os
principais formadores de sais de secador nas argilas, por formar eflorescência permanente de
forno, são os sais mais indesejados devido à facilidade de formação. É importante citar que as
eflorescências de secador ocorrem pela ação do ar industrial sobre as argilas tratadas
mecanicamente.
Eflorescência de forno
Uma eflorescência de secador pode dar origem a diferentes eflorescências de forno,
quando a sua transformação e consolidação se usam atmosferas e ciclos térmicos também
distintos (COSTA, 2017). Segundo Ferreira e Bergmann (2007), a temperatura do forno
influencia na formação do fenômeno nas cerâmicas, os ciclos de queima a elevadas
temperaturas costumam diminuir a quantidade de eflorescência de forno visível nos materiais
cerâmicos. Um exemplo de eflorescência de secador que se transforma em eflorescência de
forno é o Cloreto de Bário, o que acontece é que, quando está presente na matéria argilosa o
excesso desse sal pode causar eflorescência de secador e logo após a queima se converte em
eflorescência de forno.
3.3.2 Dinâmica dos sais
No processo de secagem das peças, os sais contidos no corpo de prova se movimentam
do interior para a superfície pela capilaridade, a mistura argilosa tem diferentes aspectos
durante a secagem. Na Figura 2 estão representados os diferentes processos que a massa
26
argilosa sofre durante a secagem. A eliminação de agua continuamente vai modificando as
partículas da massa argilosa, primeiramente elas são separadas por películas de agua mais
grossas, ao decorrer da secagem essas películas vão afinando até o contato. Então, ao final do
estágio a argila se contrai proporcionalmente à quantidade de agua que foi eliminada.
(VERDUCH e SOLANA, 2000).
Figura 2. Visão esquemática de uma massa argilosa em diferentes estágios de secagem
Fonte: Verduch e Solana (2000)
Segundo Luz (2019) quanto maior a umidade da massa argilosa maior será a quantidade
d’água transportar sais para a superfície do material, resultando em uma maior quantidade de
sais transportados por capilaridade. A agua que é eliminada após o fim da retração
corresponde ao esvaziamento da rede capilar, nessa fase a agua já não evapora para a
superfície do material, mas sim, para o interior dos poros (Verduch e Solana, 2000). Ainda
segundo Verduch e Solana (2000), ao atingir um determinado estado de secagem, onde essa
continuidade se rompe, a agua restante evapora no interior da peça, não contribuindo para
transportar os sais para superfície.
3.3.3 Influência da eflorescência na cerâmica vermelha
A eflorescência por ser formada por sais, a princípio ela é notada a partir de manchas
brancas, logo, esteticamente causam insatisfação pelo desgaste que a mesma causa. Na Figura
3 é possível analisar o efeito da eflorescência em blocos cerâmicos de vedação onde os
mesmos estão sem capeamento, a partir desse desgaste as propriedades mecânicas do bloco
também sofrem influência.
27
Figura 3 - Efeito da eflorescência em blocos cerâmicos de vedação.
Fonte: Neves (2009)
28
4 MATERIAIS E MÉTODOS
4.1 MATERIAIS E REAGENTES
Os materiais utilizados para o desenvolvimento desse trabalho foram: a argila gorda
coletada na Cerâmica Itapuã Ltda. na cidade de Marabá, e o rejeito oriundo do beneficiamento
do minério de ferro, coletado da empresa Vale S.A. na cidade de Parauapebas no complexo de
Carajás, ambas no estado do Pará.
Para realizar a prensagem dos corpos de prova foi utilizada a prensa hidráulica
Marconi 15 toneladas, para sinterização foi utilizado o forno mufla Marconi MA 385/3,
ambos os equipamentos estão disponíveis no Laboratório de Materiais Cerâmicos da
Faculdade de Engenharia de Materiais da Unifesspa, na Unidade II. Para captura das fotos dos
corpos de prova foi utilizado um equipamento de fixação com altura padronizada.
O modulo de elasticidade foi obtido por ensaio não destrutivo, utilizando um Captor
Acústico Direcional CA-DA da SONELASTIC que fica localizado no Laboratório de
Análises Térmicas na UNIDADE II da UNIFESSPA. Com o auxílio da máquina universal de
ensaios da maca EMIC D1000, foi realizado o ensaio para obter o módulo de ruptura a flexão
a partir do procedimento aplicando a carga em três pontos, a máquina encontra-se no
Laboratório de Ensaios Destrutivos, o mesmo também está localizado na Unidade II.
No processo de quantificação da condutividade elétrica dos sais solúveis no filtrado de
solubilização foi utilizado um condutivímetro digital de bancada Termo Orion Star A212 da
marca ALPAX disponível na Unidade IFPA localizado em Marabá. Os ânions solúveis foram
determinados através dos seguintes reagentes: fenolftaleína a 1%, ácido sulfúrico 0,025N,
alaranjado de metila 0,01% e 0,1% como indicador, solução de H2SO4 a 0,025N, solução de
cromato de Potássio, solução de nitrato de Prata, solução de cloreto de Bário a 10%.
4.2 METODOS PARA CONFECÇÃO DOS CORPOS DE PROVA
A preparação dos corpos de prova consistiu em misturar à argila diferentes
quantidades de rejeito. Primeiramente foi realizado o cálculo das porcentagens de rejeito que
seriam incorporadas a argila, após a realização desta etapa, ambas as matérias-primas foram
reduzidas a uma granulometria de 100 mesh com o auxílio de um moinho de bolas e uma
peneira, logo após, a mistura dos materiais foi realizada de acordo com a porcentagem que
cada corpo de prova iria receber para as diferentes temperaturas, a Tabela 3 apresenta as
formulações que foram confeccionadas.
29
Tabela 3 – Formulações confeccionadas com a adição de rejeito
Corpos de Prova Porcentagem % Temperatura de
queima °C Argila Minério de Ferro
F1 90 10
800, 900 e 1000
F2 85 15
F3 80 20
F4 75 25
Fonte: Autor (2019)
A mistura da argila juntamente com o rejeito foi feita no moinho de bolas, onde ficou
por 40 minutos a fim de obtermos uma mistura homogênea. Após essa etapa foi realizada a
umidificação da massa a ser prensada, essa etapa consistiu em colocar a massa em um
recipiente limpo, seco, e com bastante espaço a fim de que toda massa recebesse a umidade
necessária para a mesma ficar apta a ser prensada, esta umidade consiste em acrescentar uma
taxa de 5 a 8% de água no peso total da massa, essa umidificação é feita através da
pulverização da agua e mistura manual.
Prensagem e Sinterização
Cada corpo de prova possuindo as dimensões de 60, 20 e 5 mm sendo elas
respectivamente o comprimento, largura e espessura. Foram conformados em prensa
hidráulica uniaxial, utilizando a massa umidificada e pressão de 40 MPa. Após a prensagem,
os corpos de prova foram secos em estufa, calcinados durante 1 h a 400 °C e levados para
sinterização a 800, 900 e 1000 °C com o patamar de queima de 2 h e taxa de aquecimento de
5°C/min.
4.3 CARACTERIZAÇÃO FISICO-MECÂNICA
Os corpos de prova foram caracterizados pelo método de Arquimedes para obter:
absorção de agua, porosidade aparente, densidade aparente, além de retração linear de
queima, e resistência mecânica.
Absorção de Agua
A resistência mecânica, dureza, resistência a ácidos e a frio está relacionado ao índice
de absorção de agua que a peça cerâmica absorve isto porque, quanto maior o valor de
absorção menor será o seu desempenho nas características citadas. Isto se dá através das
30
porosidades presente na peça, para caracterizar essa propriedade faz-se uso da equação 1, que
calcula o índice de absorção de água.
𝐴𝐴 =𝑃𝑢−𝑃𝑠
𝑃𝑠 × 100 Equação 1
Para obter o peso o úmido as amostras são imersas em um recipiente com agua
destilada por 24 h, após esse processo é retirado o excesso de umidade de cada amostra por
vez e feito a pesagem, depois disso as mesmas são encaminhadas para estufa.
Porosidade Aparente
Os resultados de porosidade aparente são também obtidos através do método de
Arquimedes, onde as amostras ficaram imersas por 24 h. Pesa-se cada amostra por vez, sem
retirá-las do recipiente após a pesagem, a fim de obter resultados precisos. Para o cálculo da
porosidade aparente é utilizada a equação 2.
𝑃𝑎𝑝 =𝑃𝑢−𝑃𝑠
𝑃𝑢−𝑃𝑖× 100 Equação 2
Densidade Aparente
A porosidade está relacionada com as propriedades físicas do corpo cerâmico, isso
porque o aumento na porosidade da amostra traz consigo uma diminuição na densidade. Logo,
a densidade e a porosidade influenciam na resistência mecânica, ao desgaste e a absorção de
agua, bem como também no aumento a resistência ao choque térmico. Vale ressaltar que a
porosidade é também uma forma de aperfeiçoar as resistências citadas da peça cerâmica,
influenciando assim no desempenho da mesma. Para calcular a densidade aparente foi
utilizada a equação 3.
𝐷𝑎𝑝 =𝑃𝑠
𝑃𝑢−𝑃𝑖 Equação 3
Retração Linear
Durante a sinterização dos corpos de prova os mesmos podem sofrer retração no que
diz respeito ao tamanho da peça, analogicamente à medida que a temperatura de queima
aumenta a retração tende a aumentar também. Assim, para caracterizar a retração linear foi
realizada a medida do comprimento do corpo de prova seco e após a queima. Para o cálculo
31
da retração linear utilizada a equação 4.
𝑅𝐿𝑞 =𝐿𝑠−𝐿𝑞
𝐿𝑠 × 100 Equação 4
Módulo de elasticidade
Para obter o valor do modulo de elasticidade foi realizado o método de ensaio não
destrutivo, através de um equipamento de captação acústica, onde o modulo elástico é
determinado através da frequência de vibração da peça cerâmica com amplitudes de vibrações
mínimas. Assim, o modulo de elasticidade ou modulo de Young é um parâmetro mecânico
que proporciona a medida da rigidez de um material solido.
4.3.1 Ensaio de Eflorescência
Esse ensaio consiste em emergir durante 7 dias as amostras em um recipiente contendo
água destilada, as amostras são colocadas verticalmente de forma que a água cubra
aproximadamente 80% do comprimento da amostra, à medida que se passar 24 h o recipiente
é completado novamente de acordo com o volume de água que evaporou, após os 7 dias as
amostras são retiradas no recipiente e colocas na estufa em uma temperatura de 110°C por 24
h com o intuito de acelerar a formação de eflorescência. Logo após a secagem, é realizada a
análise visual onde busca-se detectar manchas brancas consequente de sais solúveis, o que
caracteriza segundo a norma (ASTM C67-14,2014) a formação ou não de eflorescência.
Figura 4 - Imersão dos corpos de prova estágio inicial para a formação da eflorescência
Fonte: Autor, (2019).
32
4.3.2 Método de quantificação de sais solúveis formado nos corpos de prova
A fim de classificar e quantificar a formação da mancha oriunda da eflorescência nos
corpos de prova foi aplicado método de tratamento de imagem no software Image J
(ALBUQUERQUE, 2007). O método é baseado no mapeamento da peça a partir da obtenção
da imagem em preto e branco. Primeiramente, fez-se a leitura das dimensões do corpo
cerâmico com um paquímetro. Após, as peças foram fotografadas em um ambiente iluminado
com luz artificial, câmera de um smartphone de 16 Megapixels que ficou fixada no suporte
com uma distância de 170 mm de altura entre o corpo de prova e a câmera.
Figura 5 - Suporte para fixação de câmera e corpo de prova.
Fonte: Ferreira e Bergmann, (2007).
As imagens foram salvas em formato JPEG e logo após, processadas pelo software,
conforme as etapas:
I – Determinação da área do corpo de prova fotografado
II – Extração das regiões que não pertencem ao corpo de prova
III – Determinação da área resultante da qualidade relativa de pixel pretos (indicação de
eflorescência) sobre o total de pixels na imagem.
4.3.3 Método de quantificação de sais solúveis formado nos filtrados dos corpos de prova
Utilizou-se o filtrado de cada formulação a partir do extrato de saturação para a
determinação dos sais solúveis e pH. Este filtrado é obtido após as amostras serem
destorroadas e umidificadas, formando uma pasta que é lavada em filtro de papel com água
33
destilada. Conforme Menezes (2006), para a quantificação do teor dos sais solúveis nos
extratos solubilizados, utilizou-se a seguinte equação:
% 𝑆𝑎𝑖𝑠 = 𝐶𝐸 𝑥 640 𝑥 𝑃𝑆
103103 Equação 6
Os carbonatos foram determinados por acidimetria com ácido sulfúrico em presença
de fenolftaleína como indicador. Para o cálculo do teor de carbonatos foi realizada conforme a
equação 7:
𝐶𝑂3− (
𝑐𝑚𝑜𝑙𝑐
𝑙) = [
𝑣𝑜𝑙 (𝑚𝑙)𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑥 5
𝑣𝑜𝑙 (𝑚𝑙)𝑑𝑜 𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑡𝑜] Equação 7
Para os bicarbonatos, o mesmo filtrado citado anteriormente foi utilizado. A prática foi
realizada por acidimetria com ácido sulfúrico em presença de vermelho de metila como
indicador e fenolftaleína para a prova em branco. Através da equação 8, calcula-se os teores
de bicarbonatos:
𝐻𝐶𝑂3− (
𝑐𝑚𝑜𝑙𝑐
𝑙) = [
(𝑎−𝑏 𝑥 2)
𝑐𝑥 5] Equação 8
onde:
a: volume de ácido sulfúrico gastos (ml)
b: volume de fenolftaleína gastos (ml)
c: volume do extrato (ml)
Os cloretos foram avaliados através de determinação volumétrica com nitrato de prata
em presença de cromato de potássio como indicador. A equação 9 foi empregada para calcular
esse teor:
𝐶𝑙− (𝑚𝑔
𝐿) = [
(𝑎−𝑏 𝑥 5)
𝑐] 𝑥 354,5 Equação 9
onde:
a: volume de nitrato de prata gastos (ml).
b: volume de nitrato de prata na prova em branco (ml).
c: volume do extrato (ml).
34
A constante 354,5 refere-se ao fator de transformação da unidade cmolc/L para mg/L,
utilizando a seguinte relação:
𝑐𝑚𝑜𝑙𝑐
𝑙𝐶𝑙− = [
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑎𝑡ô𝑚𝑖𝑐𝑜 (𝑔)𝑣𝑎𝑙ê𝑛𝑐𝑖𝑎
100
] 𝑥100 = 𝑥 𝑚𝑔/𝐿 Equação 10
Os sulfatos foram medidos por gravimetria com precipitação de cloreto de bário. O
cálculo para esse ânion solúvel foi realizado aplicando a equação 11:
𝑆𝑂4− (
𝑚𝑔
𝐿) = [
(𝑎 𝑥 856,82)
𝑏] 𝑥 480,3 Equação 11
onde:
a: massa do sulfato de bário (mg)
b: volume do extrato (ml).
A constante 480,3 refere-se ao fator de transformação da unidade cmolc/L para mg/L, para os
sulfatos, empregando-se a mesma relação da equação 10.
35
5 RESULTADOS E DISCUSSÕES
5.1 ANÁLISE MINERALÓGICA DA ARGILA POR DIFRATOMETRIA DE RAIO
X - DRX
A Figura 6 apresenta a análise das fases presentes na argila.
Figura 6. Análise química da argila por DRX.
Fonte: Castro, (2017)
A mesma não apresentou nenhuma anormalidade quando refere-se as fases
comumente encontradas na composição argilosa. Nota-se que as fases com maior
predominância foram: o quartzo, a caulinita e a alumina.
5.2 QUANTIFICAÇÃO DOS SAIS SOLÚVEIS FORMADOS ANALISADOS ATRAVÉS DO SOFTWARE IMAGE J.
Através da analise visual foi identificado corpos de prova que formaram eflorescencia
nitidamente, na Figura 7 estão dispostas as imagens e suas respectivas analises através do
software livre Image J, as demais amostras não apresentaram eflorescencia visualmente.
A figura 7 mostra uma variação de formação de eflorescência quando comparamos a
temperatura. Segundo Ferreira e Bergmann (2007), a temperatura de queima influencia
diretamente na porosidade do material cerâmico, e um numero maior de poros facilita a
migração dos sais solúveis para a superficie do corpo cerâmico.
Segundo Ferreira e Bergmann (2007) a porosidade é um fator que interfere na
formação de eflorescência e na capacidade de retenção de água do material. Isso ocorre
porque quanto maior a espessura do poro, melhor será o deslocamento de água até os
36
capilares do corpo cerâmico, logo, os poros com menores espessuras dificultam o
deslocamento da água. Por isso, os sais solúveis são facilmente transportados até a superficie
do material quando a porosidade é maior.
Figura 7: Caracterização da eflorescência analisada através do sofware Image J.
Temperatura Identificação dos corpos de prova
10 % 15% 20% 25%
800 °C 01 02 03 04
900 °C 05 06 07 08
1000 °C 09 10 11 12
Fonte: Autor, (2019)
A partir da analise visual e quantitativa do software é possivel analisar que a formação
de eflorescencia nas temperaturas de 800 e 1000 °C são menores quando comparadas as
amostras de 900 °C. Ao comparar os resultados de 800 e 1000 °C é possivel confirmar que a
media que a temperatura aumenta, o indice de eflorescencia tende a diminuir. Embora, a 900
37
°C os resultados tenham dado maiores quando comparados com 800 e 1000 °C.
Em relação ao indice de teor de rejeito incorporado na massa argilosa, atraves das
análises é possivel notar que a medida que aumentamos o teor de rejeito a formação de
eflorescência diminui visualmente, porém, a análise atraves do software detectou que a adição
de rejeito tem um pequeno acrescimo na formação de eflorescência, o que contribui para a
formação de eflorescência nos corpos de prova é o fato de que, o rejeito de minério de ferro
possui em sua composição quimica potassio e calcio.
Através do software image J foi possivel quantificar a porcentagem indicativa de
eflorescencia através da pixelização das imagens por pontos pretos resultando em valores de
porcentagens em relação ao valor da area total da amostra. A tabela 4 apresenta a media das
porcentagens de particulas indicativas de eflorescência, onde mostra que a 900 °C o resultado
foi maior que os demais.
Tabela 4. Porcentagem de partículas indicativas de eflorescência encontradas nos corpos de
prova.
Temperatura (°C) % de rejeito Corpos de prova Porcentagem (%)
800
10 01 3,42
15 02 5,32
20 03 6,98
25 04 8,43
900
10 05 3,98
15 06 5,86
20 07 7,02
25 08 8,67
1000
10 09 2,66
15 10 4,50
20 11 5,87
25 12 7,2
Fonte: Autor, (2019)
Observa-se que de 800 para 900 °C existe um aumento significativo na porcentagem
indicativa de formação de eflorescência, porém, a 1000 °C é nitida a diminuição de
eflorescência nos corpos de prova. Embora não esteja as imagens não estejam documentadas
38
no presente trabalho, os corpos de prova sinterizados a 1000 °C tiveram o menor indice de
formaçao de eflorescência detectados a olho nu.
As figuras 8,9 e 10 contem os graficos das caracterizações fisico-mecânicas dos
corpos de prova. Na figura 8 estão os resultados das médias das retrações lineares dos corpos
de prova.
Figura 8: Média da retração linear dos corpos de prova.
Fonte: Autor, (2019)
É normal haver retração linear nos corpos de prova, isso acontece porque durante a
sinterização dos corpos de prova, os mesmos são submetidos a temperaturas que obviamente
retira a umidade e a matéria orgânica da amostra. Logo, é notório que a 1000 °C o índice de
retração linear é maior devido à temperatura ser mais alta, logo, isso faz com que seja retirada
mais umidade das amostras.
39
A figura 9 apresenta a média da absorção de água.
Figura 9: Média da absorção de água dos corpos de prova.
Fonte: Autor, (2019)
Segundo Costa (2017) quando se tem uma maior temperatura de queima, a
microestrutura apresenta capilares de menor diâmetro, poros não interconectados, menor
absorção de agua e consequentemente uma maior quantidade de sais insolubilizados, seja por
estar em sua fase vítrea ou por ter reagido com outros constituintes do material cerâmico,
formando compostos não solúveis em agua, impossibilitando que a agua leve uma grande
quantidade de sais para a superfície do corpo de prova.
40
A figura 10 apresenta a média da porosidade aparente das amostras.
Figura 10: Média da porosidade aparente dos corpos de prova
Fonte: Autor, (2019)
Os índices de absorção de agua e porosidade aparente são diretamente proporcionais,
nos quais diminuíram gradualmente com as adições do rejeito, o fato do rejeito e da argila
estar em uma mesma faixa granulométrica facilita a compactação dos corpos de prova, a
adição do rejeito diminui a quantidade de material argiloso, esses fatores tendem a diminuir a
porosidade das peças, e consequentemente reduzir a absorção de agua (LUZ, 2019).
41
Na figura 11 encontra-se o resultado da média da densidade aparente das amostras.
Figura 11: Média da densidade aparente dos corpos de prova.
Fonte: Autor, (2019)
É notório que à medida que aumenta a adição de rejeito, a densidade aparente aumenta
também, é um resultado normal, pois há uma diminuição na porosidade dos corpos de prova,
logo, densidade e porosidade são inversamente proporcionais. Quanto à temperatura à medida
que a mesma aumenta a retração linear aumenta também, devido à retirada de umidade dos
corpos de prova, bem como, menor absorção de água e porosidade aparente, a cada aumento
de temperatura há um pequeno acréscimo na densidade aparente.
42
5.3 CONDUTIVIDADE ELETRICA DOS EXTRATOS DOS SAIS
Através da equação 6 foi determinado a porcentagem dos sais do extrato de saturação
das amostras. Na Tabela 5 está os valores obtidos.
Tabela 5. Porcentagem de sais diluídos nos filtrados dos extratos de saturação.
Extratos de
saturação
(% rejeito)
Condutividade eletrica
(dS/cm)
PS (ml) %Sais
10 0,0829 1000 0,053
15 0,0909 1000 0,058
20 0,0948 1000 0,060
25 0,0978 1000 0,062
Fonte: Autor, (2019)
Quanto maior a condutividade eletrica, maior a porcentagem de sais no extrato. A
condutividade eletrica esta relacionada com o teor de rejeito incorporado a massa argilosa,
assim podemos perceber que a medida que aumentamos o teor de reito a porcentagem de sais
tende a aumentar.
5.4 QUANTIFICAÇÃO DOS ÂNIONS SOLÚVEIS
A Tabela 6 apresenta os valores das análises dos filtrados dos extratos de saturação
dos corpos de prova na presença de sais solúveis.
Tabela 6. Índices quantitativos de ânions solúveis encontrados nos filtrados.
Corpos de
Prova
(% rejeito)
Cor do
extrato
Sulfatos
(ppm)
Cloretos
(ppm)
Carbonatos
(ppm)
Bicarbonatos
(ppm)
10 Amarelo 9,6 14,7 0 0
15 Amarelo 12,7 20,8 0 0
20 Amarelo 13,7 21,1 0 0
25 Amarelo 15,9 24,8 0 0
Fonte: Autor, (2019)
Todos os extratos apresentaram coloração amarela, os cloretos e os sulfatos
aumentaram de acordo com o aumento da incorporação do rejeito. Em Luz (2019), são
43
apresentados resultados de corpos de prova sem adição de rejeito ao comparar os resultados
de sulfatos e cloretos é nítido o aumento dessas substancias ao adicionar rejeito. Segundo
Castro (2017), tantos os carbonatos quanto os bicarbonatos não apresentaram solubilidade em
água em nenhum dos filtrados porque possivelmente esses compostos quando se trata da
indústria cerâmica, provem em sua maioria da carbonatação da cal lixiviada da argamassa ou
concreto além da baixa solubilidade em agua desses sais.
5.5 MÓDULO DE ELASTICIDADE
O módulo de elasticidade foi obtido através de ensaio não destrutivo, através da
captação acústica, onde pela frequência de vibração foi possível obter o valor do modulo de
elasticidade, a Figura 12 apresenta o resultado das médias dos módulos de elasticidade de
cada composição.
Figura 12. Módulo de elasticidade em relação à incorporação de rejeito.
Fonte: Autor, (2019)
O módulo de elasticidade é uma propriedade pouco afetada pela microestrutura,
porém, o teor de rejeito altera. A temperatura causa uma reação entre o rejeito e a argila, o que
conferiu uma maior coesão ao material. É importante citar que, o modulo de Young
corresponde à rigidez do material.
44
6 CONCLUSÕES
Esteticamente, os corpos de prova ficaram com a coloração mais escura que as
cerâmicas vermelhas normalmente costumam aparentar, no entanto, esse fato a tem mesma
aceitação estetica.
A variação de temperatura teve sua influência direta na quantidade de
eflorescência formada e na resistência mecânica. Portanto, foi possivel detectar que a medida
que a temperatura aumenta a formação de eflorescência tende a diminuir.
Quando comparado a resultados de corpos de prova de referência, é notorio
que adições de residuo tem um aumento na formação de eflorescência, da mesma forma, há
aumento em suas propriedades mecanicas. Quando há um aumento consideravel na resistencia
mecanica dos corpos de prova, logo, é possivel verificar a temperatura no qual a mesma
ocorre, isso possibilita um melhor estudo acerca da diminuição da temperatura de queima sem
comprometer a resistencia do material, possibilitanto a economia energetica para a fabricação
de ceramica vermelha.
Através do software image J foi possivel quantificar mais precisamente a
formação de eflorescencia em relaçao a analise visual, enquanto a 1000°C houve a menor
formação de eflorescencia a 900°C houve a maior formação da patologia. A analise dos
filtrados dos extratos de saturação foi de forma mais eficaz quanto a identificação dos sais
presentes na composição dos corpos de prova, em especial, presentes no residuo de minério
de ferro.
45
7. SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS
1. Confeccionar corpos de prova em escala comercial com e sem adição do residuo,
realizar os testes de eflorescencia, avaliar e comparar os resultados da resistencia
mecanica dos corpos de prova com e sem residuo, a partir dai é possivel notar em
escala real a influencia dessa patologia a ceramica vermelha.
2. A partir da confecção da escala comercial, analisar o custo beneficio de reutilizar o
residuo de minério de ferro.
46
REFERÊNCIAS
CHIAVERINI, VICENTE. Tecnologia Mecânica. Processos de fabricação e tratamento, vol.
II, 2ª edição, 1986.
FERREIRA, C. C.; BERGMANN, C. P. Formação da eflorescência em cerâmica
vermelha: fatores de influência no transporte dos íons SO4-2 e Ca+2. Cerâmica 57, 356-363,
2007.
MENEZES, R. R. et al. Sais solúveis e eflorescência em blocos cerâmicos e outros
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