UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE …€¦ · dicho trabajo reúne los requisitos y méritos suficientes para ser sometido a la presentación pública y evaluación por

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA

DETERMINACIÓN DEL ESPESOR DE LA CAPA DE FOSFATIZADO EN

METALES FERROSOS EN FUNCIÓN DE LA CONCENTRACIÓN,

TEMPERATURA Y TIEMPO

TRABAJO DE TITULACIÓN, PREVIO A LA OBTENCIÓN

DEL TITULO DE INGENIERA QUÍMICA

AUTORA: LILIAN LEONOR CALLE BONE

QUITO

2019

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA

Determinación del espesor de la capa de fosfatizado en metales ferrosos

en función de la concentración, temperatura y tiempo

Trabajo de titulación, modalidad Proyecto Técnico previo a la obtención del

Título de Ingeniera Química

Autora: Lilian Leonor Calle Bone

Tutor: Ing. Mario Romeo Calle Miñaca

Quito,2019

i

© DERECHOS DE AUTOR

Yo, Lilian Leonor Calle Bone en calidad de autora y titular de los derechos morales y

patrimoniales del trabajo de titulación “Determinación del Espesor de la Capa de

Fosfatizado en metales ferrosos en función de la Concentración, Temperatura y Tiempo”,

modalidad Proyecto Técnico, de conformidad con el Art. 114 del CÓDIGO ORGÁNICO

DE LA ECONOMÍA SOCIAL DE LOS CONOCIMIENTOS, CREATIVIDAD E

INNOVACIÓN, concedo a favor de la Universidad Central del Ecuador una licencia

gratuita, intransferible y no exclusiva para el uso no comercial de la obra, con fines

estrictamente académicos. Conservo a mi favor todos los derechos de autor sobre la obra,

establecidos en la normativa citada.

Así mismo, autorizo a la Universidad Central del Ecuador para que realice la

digitalización y publicación de este trabajo de titulación en el repositorio virtual, de

conformidad a lo dispuesto en el Art. 144 de la Ley Orgánica de Educación Superior.

La autora declara que la obra objeto de la presente autorización es original en su forma

de expresión y no infringe el derecho de autor de terceros, asumiendo la responsabilidad

por cualquier reclamación que pudiera presentarse por esta causa y liberando a la

Universidad de toda responsabilidad.

En la ciudad de Quito, a los 18 días del mes de febrero del 2019.

-----------------------------------------------------

Lilian Leonor Calle Bone

C.C. 2100503958

[email protected]

ii

APROBACIÓN DEL TUTOR

En mi calidad de Tutor del Trabajo de Titulación, presentado por LILIAN LEONOR

CALLE BONE, para optar por el Grado de Ingeniera Química; cuyo título es:

DETERMINACIÓN DEL ESPESOR DE LA CAPA DE FOSFATIZADO EN

FUNCIÓN DE LA CONCENTRACIÓN, TEMPERATURA Y TIEMPO, considero que

dicho trabajo reúne los requisitos y méritos suficientes para ser sometido a la presentación

pública y evaluación por parte del tribunal examinador que se designe.

En la ciudad de Quito, a los 18 días del mes de febrero del 2019.

------------------------------------------------------------

Ing. Mario Romeo Calle Miñaca.

Docente-Tutor

C.C. 1705283420

iii

DEDICATORIA

A Dios, por haberme dado

la vida y la fuerza para

emprender esta etapa y

lograr culminarla.

A mi madre, Mercedes,

por ser ella la persona

que siempre estuvo allí

apoyándome, siendo mi

guía y mi fortaleza en

cada momento

incondicionalmente.

A mi hermana, Valeria,

por mostrarme con su

ejemplo que el que

persevera alcanza.

A mi abuela, Lilian, que,

aunque ya no esté a mi

lado fue ella quien me

enseñó a dar mis primeros

pasos, pasos firmes para

la vida.

Lilian

iv

AGRADECIMIENTOS

A mi madre, por haber estado en cada instante a mi lado a lo largo de toda mi vida

estudiantil, siendo comprensiva, cariñosa, consentidora y sobre todo por ser ella mi

ejemplo y motivación para no decaer.

A mi hermana, Adriana, por ser mi amiga, confidente y apoyo.

A mi profesor y amigo, Ing. Mario Calle, quien en un momento difícil de esta etapa me

dio la oportunidad de seguir adelante y estuvo conmigo hasta el final de esta carrera.

A mi facultad de Ingeniería Química de la poderosa Universidad Central del Ecuador, por

abrirme las puertas de este templo del saber y haberme permitido formar en sus aulas con

grandes maestros para ser una profesional.

A los equipos de fútbol, Dementes, Diablas Rojas y Afroditas, que me permitieron hacer

grandes amistades y divertirme sanamente en las canchas representando sus colores.

A mi grupo de amigos y compañeros que logré hacer en esta facultad, Andrés, Miguel,

Jonathan, Silvia y en especial a Mishell; gracias por ser un apoyo y ser mi familia en esta

ciudad, ser personas que me permitieron compartir grandes momentos, alegrías en cada

materia aprobada, tristezas en cada materia repetida, gracias por cada viernes, navidad,

cumpleaños, feriados y demás que pasamos juntos.

A todas las personas que de alguna u otra manera hicieron parte de mi formación

académica y personal.

A todos muchísimas gracias.

v

CONTENIDO

Pág.

LISTA DE TABLAS ...................................................................................................ix

LISTA DE FIGURAS ..................................................................................................xi

LISTA DE GRÁFICAS………………………………………………………………xii

LISTA DE ANEXOS ...................................................................................................xiii

RESUMEN ...................................................................................................................xiv

ABSTRACT ..................................................................................................................xv

INTRODUCCIÓN .........................................................................................................1

1. MARCO TEÓRICO…………………………………………………………………3

1.1 Fosfato de Zinc……………………………………………………………………..3

1.1.1. Estructura………………………………………………………………………...3

1.2. Recubrimiento con Fosfato………………………………………………………...4

1.2.1. Características de recubrimiento…………………………………………………4

1.2.1.1. Peso del recubrimiento…………………………………………………………4

1.2.1.2. Color……………………………………………………………………………4

1.2.2. Tipos de recubrimientos de fosfato………………………………………………4

1.3. Tipos de fosfatizado………………………………………………………………..5

1.3.1. Fosfatación Amorfa………………………………………………………………5

1.3.2. Fosfatación Cristalina…………………………………………………………….5

1.3.3. Fosfatación Multiorgánica………………………………………………………..6

1.4. Métodos para fosfatar………………………………………………………………6

1.4.1. Inmersión…………………………………………………………………………6

http://proteccionesypinturas.com/industria-met%C3%A1lica/desengrasantes%20/desengrasantes-fosfatantes/desengrasantes-fosfatantes-inorg%C3%A1nicos/desengrasado-fosfatado-aspersi%C3%B3nhttp://proteccionesypinturas.com/industria-met%C3%A1lica/tratamientos-superficiales/desengrasantes%20/desengrasantes-fosfatantes/desengrasante-fosfatante-org%C3%A1nico

vi

1.4.2. Rociado (Spray)……………………………………………………………..…..7

1.5. Factores que intervienen en el proceso de fosfatizado………………………...…..8

1.5.1. Temperatura del baño………………………………………………………...….8

1.5.2. Tiempo de inmersión.………….……………………………………………...…8

1.5.3. Concentración de la solución fosfatizante…………………………………….....9

1.6. Reacciones del fosfatizado………………………………………………………....9

1.7. Aplicación de los recubrimientos con fosfatos…………………………………….10

2. MARCO EXPERIMENTAL………………………………………………………...12

2.1. Diseño experimental……………………………………………………………….12

2.2. Materiales y Equipos………………………………………………………………13

2.3. Sustancias y Reactivos…………………………………………………………….14

2.4. Procedimiento de pretratamiento de la superficie metálica……………………….14

2.5. Procedimiento de fosfatación del metal por inmersión……………………………14

2.6. Diagrama de flujo………………………………………………………………….15

3. DATOS EXPERIMENTALES………………………………………………………16

3.1. Datos experimentales de masa inicial y masa final. ………………………………16

3.2. Datos de espesor, altura y ancho de la placa de acero y del cilindro………………17

4. CÁLCULOS…………………………………………………………………………18

4.1. Cálculo de la masa de fosfato depositado…………………………………...……..18

4.1.1. Cálculo modelo de la masa de fosfato depositado……………………………….18

4.1.2. Cálculo modelo de la masa de fosfato promedio depositado en las placas……...18

4.2. Cálculo del área de las placas……………………………………………………...19

4.2.1. Cálculo del área círculo…………………………………………………………..19

4.2.2. Cálculo del área del prisma rectangular…………………………………………..19

vii

4.2.3. Cálculo del área de las paredes de la perforación………………………………..20

4.2.4. Cálculo del área total de la placa…………………………………………………20

4.3. Cálculo modelo de la masa de fosfato depositado en la placa por unidad de área...20

5. RESULTADOS……………………………………………………………………...21

5.1. Masa de fosfato de zinc depositado………………………………………………..21

5.2. Masa de fosfato de zinc promedio depositado……………………………………..22

5.3. Masa de fosfato de zinc depositado expresado en g/m2…………………………...24

5.4. Gráficas obtenidas de la masa de fosfato depositado de zinc en función del tiempo

de inmersión……………………………………………………………………………25

5.5. Resultados de los análisis estadísticos de la masa de fosfato de zinc depositado en

las placas de metal……………………………………………………………………...28

5.5.1. Variables…………………………………………………………………………28

5.5.1.1. Variable dependiente…………………………………………………………..28

5.5.1.2. Variables independientes………………………………………………………28

5.5.2. Análisis ANOVA de Varianza para Masa de fosfato de zinc depositado en

función de la Temperatura del baño……………………………………………………29


función del Tiempo de inmersión………………………………………………………30


función de la Concentración de la solución…………………………………………….31


función de la Temperatura del baño, Tiempo de inmersión y Concentración de la

solución……………………………………………………………………………..….32

6. DISCUSIÓN………………………………………………………………………...34

7. CONCLUSIONES…………………………………………………………………..35

viii

8. RECOMENDACIONES……………………………………………………………37

CITAS BIBLIOGRÁFICAS…………………………………………………………...38

BIBLIOGRAFÍA………………………………………………………………………40

ANEXOS………………………………………………………………………………42

ix

LISTA DE TABLAS

Pág.

Tabla 1. Características de los recubrimientos de fosfato de zinc……………………..5

Tabla 2. Datos experimentales para una T=60°C………………………………………16

Tabla 3. Datos experimentales para una T=70°C………………………………………16

Tabla 4. Datos experimentales para una T=80°C……………………………………….17

Tabla 5. Especificaciones de la placa de acero………………………………………….17

Tabla 6. Masa de fosfato depositado a una T= 60°C……………………………………21

Tabla 7. Masa de fosfato depositado a una T= 70°C……………………………………21

Tabla 8. Masa fosfato depositado a una T= 80°C…………………………………….....22

Tabla 9. Masa de fosfato promedio depositado a una T=60°C………………………….22

Tabla 10. Masa de fosfato promedio depositado a una T=70°C………………………..23

Tabla 11. Masa de fosfato promedio depositado a una T=80°C………………………..23

Tabla 12. Masa de fosfato depositado a una T=60°C……………………………………24



Tabla 15. Resultados ANOVA de Varianza para Masa de fosfato de zinc depositado

en función de la Temperatura del baño (STATGRAPHICS)……………………………29


en función del Tiempo de inmersión (STATGRAPHICS)……………………………...30


en función de la Concentración de la solución (STATGRAPHICS)……………………31


en función de la Temperatura del baño, Tiempo de inmersión y Concentración

x

de la solución (STATGRAPHICS)……………………………………………………..32

Tablas 19. Datos de las variables dependientes e independientes que intervienen en

el proceso de fosfatizado……………………………………………………………….43

xi

LISTA DE FIGURAS

Pág.

Figura 1. Estructura del Zn3(PO4)2 ……………………………………………………3

Figura 2. Recubrimiento de fosfato de zinc obtenido mediante el proceso

de inmersión…………………………………………………………………………....7

Figura 3. Recubrimiento de fosfato de zinc obtenido mediante el proceso de

rociado (spray)………………………………………………………………………….7

Figura 4. Influencia del tiempo en el incremento de masa por unidad

de superficie…………………………………………………………………………….8

Figura 5. Representación esquemática de la reacción de fosfatación……………………10

Figura 6. Diseño experimental para la determinación del espesor de la capa de

fosfatizado en metales ferrosos…………………………………………………………13

Figura 7. Diagrama de flujo del proceso de fosfatado mediante inmersión…………….15

xii

LISTA DE GRÁFICAS

Pág.

Gráfica 1. Masa de fosfato depositado en función del tiempo a una C=4%.................25



Gráfica 4. Masa de fosfato depositado en función del tiempo a una T=60 °C………..27



Gráfica 7. Medias de Fosfato de zinc depositado en función de la Temperatura del

baño (STATGRAPHICS)……………………………………………………………..29

Gráfica 8. Medias de Fosfato de zinc depositado en función del Tiempo de

inmersión (STATGRAPHICS)………………………………………………………..30

Gráfica 9. Medias de Fosfato de zinc depositado en función de la Concentración

de la solución (STATGRAPHICS)……………………………………………………31

Gráfica 10. Interacciones de Fosfato de zinc depositado en función de la

Temperatura y la Concentración (STATGRAPHICS)…………………………………33

Gráfica 11. Interacciones de Fosfato de zinc depositado en función del Tiempo

y la Concentración (STATGRAPHICS)………………………………………………33

xiii

LISTA DE ANEXOS

Pág.

ANEXO A. Datos de las variables dependientes e independientes que

intervienen en el proceso de fosfatizado…………………………………………..43

ANEXO B. Placa sumergida en HCl (decapado)…………………………………45

ANEXO C. Placa decapada……………………………………………………….46

ANEXO D. Proceso de fosfatación de las placas mediante inmersión……………47

ANEXO E. Secado de las placas al aire libre luego de haber sido fosfatadas…….48

ANEXO F. Placas recubiertas con Fosfato de Zinc……………………………….49

xiv

Determinación del Espesor de la Capa de Fosfatizado en metales ferrosos en función

de la Concentración, Temperatura y Tiempo

Autora: Lilian Leonor Calle Bone

Tutor: Mario Romeo Calle Miñaca

RESUMEN

Estudio del proceso de fosfatizado por inmersión en caliente para determinar la masa de

fosfato de zinc depositado sobre la superficie de placas de acero en el que se trabajó con

concentraciones de la solución de 4, 5 y 6 % v/v, temperaturas del baño de 60, 70 y 80

°C y tiempos de inmersión de 60, 120 y 180 s; en cada caso se realizaron tres réplicas,

esto se hizo con la finalidad de obtener una capa de recubrimiento que permite inhibir la

corrosión de la superficie metálica.

Para determinar la masa de fosfato depositado se realizó por diferencia de pesos y se

calculó esta masa en g/m2, se representó esta variable dependiente mediante gráficas la

influencia de las variables independientes. Para establecer la influencia de la

concentración, temperatura y tiempo sobre la masa de fosfato depositado se realizó

mediante un análisis de varianza ANOVA encontrándose que existe un aumento de la

masa de fosfato depositado conforme aumentan las tres variables, siendo el mayor valor

determinado de 3,3056 g/m2 cuando la concentración es 6%, la temperatura es 80°C y el

tiempo es 180 s.

PALABRAS CLAVES:

FOSFATADO POR INMERSIÓN/PROTECCIÓN CONTRA CORROSIÓN/

TRATAMIENTO DE SUPERFICIES/FOSFATO DE ZINC.

xv

Determination of the Thickness of the Phosphatized Layer in Ferrous Metals

depending on the concentration, temperature and time

Author: Lilian Leonor Calle Bone

Tutor: Mario Romeo Calle Miñaca

ABSTRACT

The process study of phosphatized hot dip to determine the mass of zinc phosphate

deposited on the surface of steel plates in which it was worked with concentrations of the

solution of 4, 5 and 6 % v/v, bath temperatures of 60, 70 and 80 °C and immersion times

of 60, 120 and 180 s; in each case three replications were made, this was done with the

purpose of obtaining a protective coating that enables to inhibit corrosion of the metal

surface.

To determine the mass of deposited phosphate was made by difference of weights and

this mass was calculated in g/m2, this dependent variable was represented by graphs the

influence of the independent variables. To establish the influence of concentration,

temperature and time on the deposited phosphate mass, an ANOVA analysis of variance

was carried out. There was an increase in the deposited phosphate mass as the three

variables increased, the highest value being 3,3448 g/m2 when the concentration is 6%,

the temperature is 80 °C and the time is 180 s.

KEYWORDS:

PHOSPHATED BY INMERSION/ PROTECTION AGAINST CORROSION/

SURFACE TREATMENT/ PHOSPHATE ZINC.

1

INTRODUCCIÓN

Hoy en día, los tratamientos de conversión química tienen una gran importancia en los

procedimientos de preparación de superficies debido a sus excelentes resultados. Entre

estos tratamientos más importantes tenemos el cromado, el cual con el paso del tiempo

ha sido reemplazado debido a su alta toxicidad.

Frente a esto, y para combatir la contaminación ambiental se han introducido nuevos

tratamientos de conversión química con compuestos como el fosfato, lantanos, tanatos y

últimamente se han realizado estudios con especies de tierras no muy conocidas que

ayudan a la conservación del medio ambiente.

A pesar de estas nuevas alternativas denominadas ecológicas o verdes, en la actualidad el

problema de la degradación de las piezas metálicas debido a la corrosión aún sigue siendo

un tema de gran importancia en diferentes industrias importantes en el Ecuador como en

la industria automotriz, ya que esta promueve el desgaste gradual de materiales que puede

conducir a la ruina total o parcial de las distintas partes del automóvil.

Este pretratamiento metálico sirve como acondicionamiento del material para que pueda

ser pintado mediante electrodeposición. El pretratamiento consta de cinco etapas como

son la limpieza con la ayuda de desengrasantes, los enjuagues, activación del metal, el

fosfatado de zinc, compuesto más utilizado en la industria automotriz y finalmente el

recubrimiento con pintura.

Para dar una solución a esta problemática, se realizó un proceso de fosfatizado mediante

inmersión, tomando placas de acero con las siguientes dimensiones: 0.003 m de espesor,

0.0254 m de ancho y 0.06 m de alto. Las variables se ajustan a las condiciones

establecidas en la experimentación con valores para la temperatura de 60,70 y 80 °C,

tiempos de 60, 120 y 180 s y concentraciones de 4, 5 y 6 en %v/v.

2

Con los datos obtenidos de masa de fosfato de zinc en función de la temperatura, tiempo

y concentración se analizaron dichos datos considerando las réplicas. Se procede a

calcular el espesor de fosfato depositado por área de la pieza metálica.

Las variables que se incluyeron en este proceso de fosfatación intervienen

proporcionalmente en la formación del espesor de la capa de fosfatizado pero que al

interaccionar las variables concentración y temperatura presentan una mayor influencia

en la formación del espesor sobre la base metálica mientras que, una interacción entre la

temperatura y el tiempo es relativamente insignificante en la formación de dicho espesor.

3

1. MARCO TEÓRICO

1.1 Fosfato de Zinc.

El fosfato de zinc es un compuesto inorgánico, cuya fórmula química es Zn3(PO4)2 , que

en solución actúa como un recubrimiento metálico con la finalidad de aumentar la

resistencia a la corrosión de las superficies metálicas a tratar.

El fosfato de zinc se aplica en los procesos de fosfatación, ya que se trata de un

recubrimiento de conversión cristalina que se forma en la superficie metálica y utiliza la

reacción química entre los iones metálicos que se han disuelto en ácidos minerales y luego

se diluye con agua para formar la solución del proceso. (Donofrio, 2010)

El fosfato de zinc se presenta en dos formas naturales que son los minerales la hopeita y

parahopeita, la primera se presenta en dos variedades la α-hopeita y la β-hopeita. (Lorin,

1974).

1.1.1. Estructura.

En la figura 1 se presenta la estructura de la molécula de fosfato de zinc, el radical fosfato

está formado por el fósforo unido mediante enlaces covalente a cuatro átomos de oxígeno,

el radical fosfato se une al zinc mediante enlace iónico. (Piñeiros, 2013)

Figura 1. Estructura del Zn3(PO4)2 (Wolfram Alpha, 2019)

https://es.wikipedia.org/wiki/Compuesto_qu%C3%ADmicohttps://es.wikipedia.org/wiki/Compuesto_qu%C3%ADmicohttps://es.wikipedia.org/wiki/Corrosi%C3%B3nhttps://es.wikipedia.org/wiki/Metal

4

1.2. Recubrimiento con Fosfato.

Un fosfatizante es un producto químico derivado del ácido fosfórico que reacciona con

una superficie metálica.

Los recubrimientos fosfatados son depósitos inorgánicos cristalinos uniformes sobre

bases metálicas debido a una reacción química en el metal base previamente tratado.

El proceso de fosfatizado consiste en recubrir una superficie metálica, con la finalidad de

inhibir la formación de óxidos que producen la corrosión de dicha superficie. Este tipo de

recubrimiento está indicado para aplicarse sobre acero y hierro (Choucroun, 2015).

Durante este proceso se produce la aparición de una barrera química contra la corrosión

y permite así, entre otros beneficios, aumentar la adherencia de la pintura.

1.2.1. Características del recubrimiento.

1.2.1.1. Peso del recubrimiento

El peso del recubrimiento por unidad de área se expresa en unidades de g/m2, este varía

con el tiempo de inmersión, la temperatura del baño y la composición de la solución, así

como también con la condición de la superficie del metal base. Los valores obtenidos

comúnmente varían de 0.5-1 g/m2 (Lorin, 1974).

1.2.1.2. Color.

El color que presenta un recubrimiento con fosfato varía ampliamente de gris a azul con

tonos intermedios de azul claro, azul violeta y violeta. (Lorin, 1974).

1.2.2. Tipos de recubrimientos de fosfato.

La clasificación de los tipos de recubrimientos de fosfato se la realiza mediante el peso

expresado en g/m2 de material tratado y el orden se establece de manera creciente. (Guía

de Fosfatizado de Metales, 2006)

5

Recubrimientos de fosfato de hierro

Recubrimientos de fosfato de zinc

Recubrimientos de fosfato de zinc pesado

Recubrimientos de fosfato de manganeso

En la siguiente tabla se presentan las características más importantes que presenta el

recubrimiento con fosfato de zinc.

Tabla 1. Características de los recubrimientos de fosfato de zinc

(Guía de fosfatizado de metales, 2006)

Recubrimientos de Fosfato de Zinc

a) Estructura definitivamente cristalina.

b) Peso del recubrimiento de 1.5-6 g/m2

c) Excelente superficie para adhesión de pintura

d) Máxima protección a la corrosión bajo pintura.

e) Buena vida media de la solución de fosfatizante comparada al hierro.

1.3. Tipos de fosfatizado.

En la actualidad se presentan tres tipos de fosfatizado: amorfa, cristalina y multiorgánica.

1.3.1. Fosfatación Amorfa.

Se consigue con fosfatos biácidos, alcanzando recubrimientos que van de 0.2 a 1 g/m².

La fosfatación amorfa se constituye por Vivianite, un fosfato hidratado ferroso, que

presenta un sistema monoclínico en la cristalización, su fórmula química es

Fe3(PO4)2.8H2O. (Lorin, 1974)

1.3.2. Fosfatación Cristalina.

Es el resultado obtenido mediante las reacciones que se dan entre los fosfatos de cinc o

manganeso. Dentro de la fosfatación cristalina y dependiendo de la concentración del

baño se pueden obtener distintos tipos de fosfatados, de características físico-químicas

diferentes, según la base sobre la cual se vayan aplicar.

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6

Las capas de fosfatos obtenidos que van de 1,5 a 20 g/m² denotan estructuras cristalinas

distintas y van a depender de las siguientes condiciones de trabajo:

- Tiempo

- Concentración

- Temperatura

- Catalizadores

Se consideran capas finas de estructura cristalina a aquellas capas de fosfato que van de

1.5 a 6 g/m2 y capas gruesas a las que van de 10 a 20 g/m2.

1.3.3. Fosfatación Multiorgánica.

Sistema que contiene un polímero de alto peso molecular que otorga a la superficie una

película de polímero de naturaleza lipofilica, que gracias a sus radicales ácidos aporta a

la superficie una protección antihumedad y anticorrosiva mucho más resistente que las

fosfatación amorfa.

Los aceites se disuelven en el disolvente durante el tratamiento y el polímero incorpora

dichos aceites a su estructura mientras el fosfato realiza el proceso de fosfatación.

En la fase de secado se origina una película con una estructura tridimensional causado

por la macromolécula del polímero a través de la cual los contaminante y aceites son

absorbido por dicha estructura lo que permite incorporar a dicha macromolécula un grado

de contaminante oleosos que no exceda de 1,5 g/ m².

1.4. Métodos para fosfatar.

La aplicación del fosfatizado en las superficies metálicas se da por 2 métodos: inmersión

y rociado.

1.4.1. Inmersión.

Mediante este método se pueden aplicar todos los tipos de fosfatado mencionados

anteriormente. La aplicación de este método requiere de 1 a 5 min de tratamiento

aproximadamente, su mayor ventaja es que proporciona un mayor espesor de

recubrimiento, siendo esta técnica una de las más difundidas y aplicadas para obtener

primarios elaborados de fosfatados. (Zajac, 2008)

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7

Figura 2. Recubrimiento de fosfato de zinc obtenido mediante el proceso de

inmersión (Lorin, 1974)

1.4.2. Rociado (Spray).

Este método hace posible la aplicación en un tiempo menor al del fosfatado por inmersión.

El rociado por spray requiere una aplicación no mayor a los 60 segundos y los espesores

obtenidos en promedio son de 1 a 2 mm (micrómetros = 1 x 10-6 metros).

Figura 3. Recubrimiento de fosfato de zinc obtenido mediante el proceso de rociado

(spray) (Lorin, 1974)

8

1.5. Factores que intervienen en el proceso de fosfatizado.

Dentro de los factores presentes en el fosfatizado están la temperatura del baño y el tiempo

de inmersión en la solución fosfatizante, así como también la concentración de la misma.

(Guía del fosfatizado, 2006)

1.5.1. Temperatura del baño.

El rango de operación debe estar de 60 a 80 (°C) debido a que una temperatura máxima

se acelera la producción de lodos de fosfato y una temperatura mínima reduce el peso de

recubrimiento en las piezas.

1.5.2. Tiempo de inmersión.

El tiempo de inmersión puede variar dependiendo del tipo de fosfato que se vaya aplicar,

en el caso del fosfato de zinc se recomienda un rango de 60 a 300 segundos. (Callister,

2017)

En la siguiente figura #4 se observa cómo influye el tiempo en peso de recubrimiento,

pudiendo obtenerse curvas del tipo lineal, logarítmica y parabólica.

Figura 4. Influencia del tiempo en el incremento de masa por unidad de superficie.

(Callister, 2017)

9

1.5.3. Concentración de la solución fosfatizante.

Al igual que el tiempo, la concentración de una solución fosfatizante depende del tipo de

solución que se vaya aplicar, las soluciones de fosfato de zinc se pueden preparar a

concentraciones que van desde el 4% al 6%. (Guía del fosfatizado, 2006).

1.6. Reacciones del fosfatizado.

Las reacciones químicas que se presentan en el fosfatizado se producen durante un tiempo

determinado y se producen en tres fases que se presentan a continuación. (Medina, 2014).

Fase 1:

𝑍𝑛(𝐻2𝑃𝑂4)2 → 𝑍𝑛𝐻𝑃𝑂4 + 𝐻3𝑃𝑂4 (1)

𝑍𝑛𝐻𝑃𝑂4 → 𝑍𝑛3(𝑃𝑂4)2 ↓ +𝐻3𝑃𝑂4 (2)

Fase 2:

𝐹𝑒 + 2𝐻3𝑃𝑂4 → 𝐹𝑒(𝐻2𝑃𝑂4)2 + 𝐻2 ↑ (3)

Fase 3:

𝐹𝑒(𝐻2𝑃𝑂4) ↔ 𝐹𝑒𝐻𝑃𝑂4 + 𝐻3𝑃𝑂4 (4)

Reacción general:

3𝑍𝑛(𝐻2𝑃𝑂4)2 + 𝐹𝑒 → 𝑍𝑛3(𝑃𝑂4)2 + 𝐹𝑒𝐻𝑃𝑂4 + 3𝐻3𝑃𝑂4 + 𝐻2 ↑ (5)

10

Figura 5. Representación esquemática de la reacción de fosfatación. (Freeman,

1986)

El zinc explica un comportamiento anódico frente al hierro y al acero, por tanto, ofrece

protección electroquímica a éstas superficies metálicas cuando es aplicado como

recubrimiento, de la serie de potenciales electroquímicos tanto el hierro como el cinc

poseen potenciales negativos, sin embargo, el del zinc es más negativo, así el zinc actúa

como ánodo y se oxida protegiendo al hierro (cátodo), cediéndole de electrones.

(Ramírez, 1991)

1.7. Aplicaciones de los recubrimientos con fosfatos.

Los recubrimientos con fosfatos se utilizan en muchas aplicaciones en la industria

manufacturera, tanto en el campo de la fabricación como en el acabado de las superficies

metálicas.

11

Dentro de algunas de las aplicaciones se tienen:

Base adherente para pinturas y otros acabados.

Sirve como un inhibidor de la corrosión. de tal forma que esta capa formada de

fosfato confiere a la superficie metálica una barrera aislante a la corrosión, siendo

esta capa de bajos micrones de espesor.

Se aplica no sólo como pre tratamiento a las partes de los automóviles, sino

también en las partes de los electrodomésticos como refrigeradores, lavadoras,

entre otros.

Como protección anticorrosión de piezas metálicas.

Los recubrimientos con fosfatos son aplicados como protección para la corrosión

en piezas automotrices, aeronáuticas y de armamento.

Al impedir las picaduras de metales debido a la corrosión, los recubrimientos

fosfáticos pueden ser aplicados en diversas partes automotrices como levas,

camisas, entre otras.

12

2. MARCO EXPERIMENTAL

La parte experimental se realizó en el de Laboratorio de Termodinámica y Físico-

Química, de la Facultad de Ingeniería Química en la Universidad Central del Ecuador.

Para la determinación del espesor de la capa de fosfatizado en metales ferrosos se realizó

el siguiente proceso: cortado de las piezas de acero negro, pesado, decapado, pesado,

inmersión, secado y pesado.

2.1. Diseño experimental:

Se realizó un diseño experimental de tres ensayos, variando la concentración, temperatura

y tiempo, obteniendo así 27 réplicas como se indica en la figura.

Dónde:

C=Concentración de la solución de fosfato de zinc.

C1=4 %v/v

C2=5 %v/v

C3=6 %v/v

T= Temperatura del baño de fosfatizado.

T1=60 °C

T2=70 °C

T3=80 °C

t=tiempo de inmersión en el baño de fosfatizado.

t1=60 s

t2=120 s

t3=180 s

13

Figura 6. Diseño experimental para la determinación del espesor de la capa de

fosfatizado en metales ferrosos.

2.2. Materiales y Equipos.

Vasos de precipitación V=100 ml Ap=±10 ml

V=600 ml Ap=±50ml

Balones aforados V=1000 ml

V=500 ml

Termómetro R:((-20)-150) °C Ap=± 1°C

Reverbero

PLACA C

T1

t1

E1

E2

E3

t2

E1

E2

E3

t3

E1

E2

E3

T2

t1

E1

E2

E3

t2

E1

E2

E3

t3

E1

E2

E3

T3

t1

E1

E2

E3

t2

E1

E2

E3

t3

E1

E2

E3

14

Soporte Universal

Pinza para crisol

Balanza digital analítica Marca: Boeco

R:(0.0001-220) g Ap=±0.0001 g

2.3. Sustancias y Reactivos.

Ácido Clorhídrico HCl(l)

Fosfato de zinc

Agua H2O(l)

2.4. Procedimiento de pretratamiento de la superficie metálica.

Cortar piezas metálicas de acero negro de 0.06 m de longitud, 0.0254 m de ancho

y 0.003 m de espesor y perforarlas.

Realizar un proceso de limpieza, desengrasado y decapado sumergiendo las placas

metálicas de acero en ácido clorhídrico.

Enjuagar cada una de las piezas con abundante agua para el lavado

correspondiente, asegurándose que no se queden residuos de ácido.

Introducir un gancho en el área perforada de cada una de las placas para someter

al proceso de secado al aire libre. La finalidad del gancho es evitar el contacto y

tener una mejor manipulación de la placa.

Una vez secas las placas proceder a pesarlas. Registrar el peso.

2.5. Procedimiento de fosfatación del metal por inmersión.

Prepara una solución de fosfato de zinc de concentración 4% v/v.

Calentar la solución a la temperatura de 60 °C.

Sumergir las piezas metálicas en la solución de fosfato de zinc durante el tiempo

de 60 s.

15

Retirar la placa del baño y esperar que seque durante un tiempo de 5 a 15 min

aproximadamente.

Pesar y registrar el peso de las placas una vez fosfatadas.

Repetir el procedimiento para todas las condiciones establecidas de temperatura,

tiempo y concentración detalladas en el diseño experimental del punto 2.1.

2.6. Diagrama de flujo.

En el siguiente esquema se representa el diagrama de flujo un proceso típico de

fosfatado mediante inmersión.

Figura 7. Diagrama de flujo del proceso de fosfatado mediante inmersión

16

3. DATOS EXPERIMENTALES

3.1. Datos de masa inicial y masa final.

Tabla 2. Datos experimentales para una T=60°C

Tiempo

(s)

Concentración

(%v/v)

Masa inicial (Mi)

(g)

Masa final (Mf)

(g)

60

4 32.7060 34.1631 33.5130 32.7080 34.1651 33.5148

5 32.6434 32.6488 32.6129 32.6480 32.6535 32.6176

6 32.5777 31.8486 32.3690 32.5828 31.8536 32.3742

120

4 32.8746 33.2092 33.7754 32.8803 33.2147 33.7812

5 32.6444 33.7852 32.8733 32.6516 33.7924 32.8805

6 32.8284 31.8958 32.3413 32.8362 31.9036 32.3489

180

4 33.2225 33.2894 32.2118 33.2297 33.2966 32.2185

5 32.6209 33.3397 32.8001 32.6297 33.3485 32.8088

6 32.2736 33.1136 33.3843 32.2836 33.1234 33.3943


Tiempo

(s)

Concentración

(%v/v)

Masa inicial (Mi)

(g)

Masa final (Mf)

(g)

60

4 34.5683 33.0023 32.5377 34.5712 33.0054 32.5408

5 33.7799 32.5173 31.9822 33.7855 32.5230 31.9878

6 34.1386 33.0984 33.2243 34.1448 33.1043 33.2306

120

4 33.1720 32.5978 33.1056 33.1783 32.6042 33.1120

5 33.2383 32.9680 32.4869 33.2462 32.9760 32.4951

6 31.9831 32.6383 32.2101 31.9916 32.6473 32.2189

180

4 34.5646 32.5594 34.6985 34.5723 32.5672 34.7063

5 33.0387 32.1543 32.4948 33.0482 32.1641 32.5044

6 32.6355 32.3521 32.3242 32.6462 32.3632 32.3354

17


Tiempo

(s)

Concentración

(%V/v)

Masa inicial (Mi)

(g)

Masa final (Mf)

(g)

60

4 33.7542 32.9482 34.5898 33.7581 32.9518 34.5933

5 32.9740 33.0522 33.7420 32.9808 33.0586 33.7489

6 32.5819 33.0726 32.7167 32.5889 33.0798 32.7236

120

4 32.1280 34.2784 32.8631 32.1350 34.2855 32.8700

5 32.4110 32.9039 32.8696 32.4200 32.9134 32.8788

6 33.4306 32.7223 32.6852 33.4402 32.7324 32.6948

180

4 32.4494 32.8662 32.6091 32.4583 32.8745 32.6177

5 32.0449 33.5303 32.9623 32.0556 33.5408 32.9732

6 32.8304 33.0165 34.1542 32.8421 33.0285 34.1661

3.2. Datos de espesor, altura y ancho de la placa de acero y del cilindro.

Tabla 5. Especificaciones de la placa de acero

Espesor (e): 0.003 m

Altura (h): 0.06 m

Ancho (a): 0.0254 m

Diámetro (d): 0.004 m

18

4. CÁLCULOS

4.1. Cálculo de la masa de fosfato depositado.

Este cálculo permite determinar la masa de fosfato depositado en las placas sometidas al

proceso de fosfatizado de acuerdo a su concentración, temperatura y tiempo de inmersión,

mediante la diferencia de masa entre la masa de las placas fosfatadas (masa final) y la

masa de las placas decapadas (masa inicial).

4.1.1. Cálculo modelo de la masa de fosfato depositado.

-Para una C=4% T=60°C t=60 s

𝑀𝐹𝐷(𝑛) = 𝑀𝑓 − 𝑀𝑖 (5)

Dónde:

MFD(n)= masa de fosfato depositado en cada réplica (g)

Mf= masa final (g)

Mi= masa inicial (g)

n= número de ensayo

𝑀𝐹𝐷1 = (32.7080 − 32.7060)𝑔

𝑀𝐴1 = 0.0020 𝑔

𝑀𝐹𝐷2 = (34.1651 − 34.1631)𝑔

𝑀𝐴2 = 0.0020 𝑔

𝑀𝐹𝐷3 = (33.5148 − 33.5130)𝑔

𝑀𝐴3 = 0.0018 𝑔

4.1.2. Cálculo modelo de la masa de fosfato promedio depositado en las placas.


𝑀𝑃𝐷 =𝑀𝐴1+𝑀𝐴2+𝑀𝐴3

𝑛𝑡 (6)

19

Dónde:

𝑀𝑃𝐷

= 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑓𝑜𝑠𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 𝑑𝑒𝑝𝑜𝑠𝑡𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎𝑠 𝑝𝑙𝑎𝑐𝑎𝑠 𝑓𝑜𝑠𝑓𝑎𝑡𝑖𝑧𝑎𝑑𝑎𝑠 𝑒𝑥𝑝𝑟𝑒𝑠𝑎𝑑𝑜 𝑒𝑛 𝑔.

𝑛𝑡 = 𝑛ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑟é𝑝𝑙𝑖𝑐𝑎𝑠 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙

𝑀𝑃𝐷 =(0.0020 + 0.0020 + 0.0018)𝑔

3

𝑀𝑃𝐴 = 0.0019 𝑔

4.2. Cálculo del área de las placas.

Para la determinación del área de la placa se va a considerar que se trata de un prisma

rectangular, el área total de la placa será igual al área del prisma rectangular (Ap), menos

dos veces el área de la perforación de la placa que se va a considerar como un círculo

(Ac), más el área de las paredes de la perforación (App).

4.2.1. Cálculo del área círculo.

𝐴𝑐 =𝜋(𝐷)2

4 (7)

Dónde:

D=diámetro del círculo

𝐴𝑐 =𝜋(0.004 𝑚)2

4

𝐴𝑐 = 1.257 × 10−5𝑚2

4.2.2. Cálculo del área del prisma rectangular.

𝐴𝑝 = 2 × [(𝑒 × 𝑎) + (𝑒 × ℎ) + (ℎ × 𝑎)] (8)

Dónde:

e=espesor de la placa (m)

a=ancho de la placa (m)

h=altura (m)

20

𝐴𝑝 = 2 × [(0.003 𝑚 × 0.0254 𝑚) + (0.003 𝑚 × 0.06 𝑚) + (0.06 𝑚 × 0.0254 𝑚)]

𝐴𝑝 = 0.0036 𝑚2

4.2.3. Cálculo del área de las paredes de la perforación:

𝐴(𝑝𝑝) = 2 × 𝜋 ×𝐷

2× 𝑒 (9)

𝐴(𝑝𝑝) = 2 × 𝜋 ×0.004 𝑚

2× 0.003 𝑚

𝐴𝑐 = 3.770 × 10−5𝑚2

4.2.4. Cálculo del área total de la placa.

𝐴𝑡 = 𝐴(𝑝) − 2𝐴(𝑐) + 𝐴(𝑝𝑝) (10)

Dónde:

Ap=área del prisma rectangular.

Ac=área del círculo.

App=área de las paredes de la perforación.

𝐴𝑡 = (0.0036 − 2(1.257 × 10−5) + 3.770 × 10−5)𝑚2

𝐴𝑡 = 0.0036 𝑚2

4.3. Cálculo modelo de la masa de fosfato depositado en la placa por unidad de área.

Para expresar la masa de fosfato depositado se va usar las unidades de g/m2.


𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑓𝑜𝑠𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒𝑝𝑜𝑠𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 =𝑀𝑃𝐷

𝐴𝑡 (10)

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑓𝑜𝑠𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒𝑝𝑜𝑠𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 =0.0019 𝑔

0.0036 𝑚2

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑓𝑜𝑠𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒𝑝𝑜𝑠𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 = 0.5278 𝑔/𝑚2

21

5. RESULTADOS

5.1. Masa de fosfato depositado.

Tabla 6. Masa de fosfato depositado a una T= 60°C

Tiempo

(s)

Concentración

(%V/v)

Masa de fosfato depositado

(g)

60

4 0.0020 0.0020 0.0018

5 0.0046 0.0047 0.0047

6 0.0051 0.0050 0.0052

120

4 0.0057 0.0055 0.0058

5 0.0072 0.0072 0.0072

6 0.0078 0.0078 0.0076

180

4 0.0072 0.0072 0.0067

5 0.0088 0.0088 0.0087

6 0.0100 0.0098 0.0100

Tabla 7. Masa de fosfato depositado a una T= 70°C

Tiempo

(s)

Concentración

(%V/v)


(g)

60

4 0.0029 0.0031 0.0031

5 0.0056 0.0057 0.0056

6 0.0062 0.0059 0.0063

120

4 0.0063 0.0064 0.0064

5 0.0079 0.0080 0.0082

6 0.0085 0.0090 0.0088

180

4 0.0077 0.0078 0.0078

5 0.0095 0.0098 0.0096

6 0.0107 0.0111 0.0112

22

Tabla 8. Masa fosfato depositado a una T= 80°C

Tiempo

(s)

Concentración

(%V/v)


(g)

60

4 0.0039 0.0036 0.0035

5 0.0068 0.0064 0.0069

6 0.0070 0.0072 0.0069

120

4 0.0070 0.0071 0.0069

5 0.0090 0.0095 0.0092

6 0.0096 0.0101 0.0096

180

4 0.0089 0.0083 0.0086

5 0.0107 0.0105 0.0109

6 0.0117 0.0120 0.0119

5.2. Masa de fosfato promedio depositado.

Tabla 9. Masa de fosfato promedio depositado a una T=60°C

Tiempo

(s)

Concentración

(%V/v)

Masa de

fosfato

promedio

depositado

(g)

60

4 0.0019

5 0.0047

6 0.0051

120

4 0.0057

5 0.0072

6 0.0077

180

4 0.0070

5 0.0088

6 0.0099

23


Tiempo

(s)

Concentración

(%V/v)

Masa de

fosfato

promedio

depositado

(g)

60

4 0.0030

5 0.0056

6 0.0061

120

4 0.0064

5 0.0080

6 0.0088

180

4 0.0078

5 0.0096

6 0.0110


Tiempo

(s)

Concentración

(%V/v)

Masa de

fosfato

promedio

depositado

(g)

60

4 0.0037

5 0.0067

6 0.0070

120

4 0.0070

5 0.0092

6 0.0098

180

4 0.0086

5 0.0107

6 0.0119

24

5.3. Masa de fosfato depositado expresado en g/m2.

Tabla 12. Masa de fosfato depositado a una T=60°C

Tiempo

(s)

Concentración

(%V/v)

Masa de fosfato

depositado

(g/m2)

60

4 0.5278

5 1.3056

6 1.4167

120

4 1.5833

5 2.0000

6 2.1389

180

4 1.9444

5 2.4444

6 2.7500


Tiempo

(s)

Concentración

(%V/v)

Masa de fosfato

depositado

(g/m2)

60

4 0.8333

5 1.5556

6 1.6944

120

4 1.7778

5 2.2222

6 2.4444

180

4 2.1667

5 2.6667

6 3.0556

25


Tiempo

(s)

Concentración

(%V/v)

Masa de fosfato

depositado

(g/m2)

60

4 1.0278

5 1.8611

6 1.9444

120

4 1.9444

5 2.5556

6 2.7222

180

4 2.3889

5 2.9722

6 3.3056

5.4. Gráficas obtenidas de la masa de fosfato depositado en función del tiempo de

inmersión.

Gráfica 1. Masa de fosfato depositado en función al tiempo de inmersión a una

C=4%v/v.

0.5000

0.7000

0.9000

1.1000

1.3000

1.5000

1.7000

1.9000

2.1000

2.3000

2.5000

50 70 90 110 130 150 170 190Ma

sa d

e fo

sfa

to d

epo

sita

do

(g

/m2)

tiempo (s)

Masa de fosfato depositado (g/m2)=f(t)

C=4% v/v

T=60 °C T=70 °C T=80 °C

26


C=5%v/v.


C=6%

1.2000

1.4000

1.6000

1.8000

2.0000

2.2000

2.4000

2.6000

2.8000

3.0000

50 70 90 110 130 150 170 190

Ma

sa d

e fo

sfa

to d

epo

sita

do

(g

/m2)

tiempo (s)


C=5% v/v

T=60 °C T=70 °C T=80 °C

1.0000

1.5000

2.0000

2.5000

3.0000

3.5000

50 70 90 110 130 150 170 190

Ma

sa d

e fo

sfa

to d

epo

sita

do

(g

/m2)

tiempo (s)


C=6% v/v

T=60 °C T=70 °C T=80 °C

27


T=60°C.


T=70°C

0.5000

1.0000

1.5000

2.0000

2.5000

3.0000

50 70 90 110 130 150 170 190

Ma

sa d

e fo

sfa

to d

epo

sita

do

(g

/m2)

tiempo (s)


T=60 °C

C=4% C=5% C=6%

0.5000

1.0000

1.5000

2.0000

2.5000

3.0000

3.5000

50 70 90 110 130 150 170 190

Ma

sa d

e fo

sfa

to d

epo

sita

do

(g

/m2)

tiempo (s)


T=70 °C

C=4% C=5% C=6%

28


T=80°C

5.5. Resultados de los análisis estadísticos de la masa de fosfato de zinc depositado

en las placas de metal.

Para la obtención del análisis estadístico los datos de las variables dependientes como

independientes que intervienen en el proceso de fosfatizado se presentan en el ANEXO

A.

5.5.1. Variables

Los análisis ANOVA de varianza se realizaron con la finalidad de verificar la relación

presente entre las variables independientes con la variable dependiente.

5.5.1.1. Variable dependiente.

Masa de fosfato de zinc depositado (g/m2)

5.5.1.2. Variables independientes.

Temperatura del baño de fosfatizado (°C)

Tiempo de inmersión (s)

Concentración de la solución (%v/v)

1.0000

1.5000

2.0000

2.5000

3.0000

3.5000

50 70 90 110 130 150 170 190

Ma

sa d

e fo

sfa

to d

epo

sita

do

(g

/m2)

tiempo (s)


T=80 °C

C=4% C=5% C=6%

29


función de la Temperatura del baño.

Tabla 15. Resultados ANOVA de Varianza para Masa de fosfato de zinc

depositado en función de la Temperatura del baño (STATGRAPHICS)

Fuente Suma de

Cuadrados Gl Cuadrado Medio Razón-F Valor-P

Entre grupos 0.0000455595 2 0.0000227798 4.21 0.0184

Intra grupos 0.000422273 78 0.00000541376

Total (Corr.) 0.000467833 80

Gráfica 7. Medias de Fosfato de zinc depositado en función de la Temperatura del

baño (STATGRAPHICS)

30


función del Tiempo de inmersión.


depositado en función del Tiempo de inmersión (STATGRAPHICS)

Fuente Suma de

Cuadrados Gl

Cuadrado

Medio Razón-F Valor-P

Entre grupos 0.000291592 2 0.000145796 64.53 0.0000

Intra grupos 0.000176241 78 0.0000022595

Total (Corr.) 0.000467833 80

Gráfica 8. Medias de Fosfato de zinc depositado en función del Tiempo de inmersión

(STATGRAPHICS)

31


función de la Concentración de la solución.


depositado en función de la Concentración de la solución (STATGRAPHICS)

Fuente Suma de

Cuadrados Gl

Cuadrado

Medio Razón-F Valor-P

Entre grupos 0.000123997 2 0.0000619986 14.06 0.0000

Intra grupos 0.000343836 78 0.00000440815

Total (Corr.) 0.000467833 80

Gráfica 9. Medias de Fosfato de zinc depositado en función de la Concentración de

la solución (STATGRAPHICS)

32


función de la Temperatura del baño, Tiempo de inmersión y Concentración de la

solución.


en función de la Temperatura del baño, Tiempo de inmersión y Concentración de la

solución (STATGRAPHICS)

Fuente Suma de

Cuadrados Gl

Cuadrado

Medio

Razón-

F

Valor-

P

EFECTOS

PRINCIPALES

A:Temperatura 0.0000455595 2 0.0000227798 717.96 0.0000

B:Tiempo 0.000291592 2 0.000145796 4595.13 0.0000

C:Concentración 0.000123997 2 0.0000619986 1954.04 0.0000

INTERACCIONES

AB 8.12346E-8 4 2.03086E-8 0.64 0.6362

AC 7.0716E-7 4 1.7679E-7 5.57 0.0008

BC 0.00000401235 4 0.00000100309 31.61 0.0000

RESIDUOS 0.00000171333 54 3.17284E-8

TOTAL

(CORREGIDO)

0.000467833 80

33

Gráfica 10. Interacciones de Fosfato de zinc depositado en función de la

Temperatura del baño y la Concentración (STATGRAPHICS)

Gráfica 11. Interacciones de Fosfato de zinc depositado en función del Tiempo de

inmersión y la Concentración de la solución (STATGRAPHICS)

34

6. DISCUSIÓN

La cinética de la reacción de fosfatación, como toda reacción química se ve

influenciada por la temperatura, a mayor temperatura tenemos mayor velocidad de

reacción y esto se ve reflejado en la mayor cantidad de masa de fosfato depositado, la

que constituye el producto de la reacción. Simultáneamente el tiempo de reacción

también influye en alcanzar mayor fracción de conversión e igualmente este efecto se

refleja de la misma forma, en mayor cantidad de masa de fosfato depositado. Esta es

la razón por la que existe proporcionalidad entre la masa de fosfato depositado y el

aumento de temperatura y tiempo.

La concentración de la solución tiene relación con la masa de fosfato depositado ya

que siendo ésta el producto de la reacción, la cantidad que de ésta se deposita será una

función de concentración por tratarse de una reacción química, pero conforme se

aprecia en la gráfica 6 el efecto de la concentración es más determinante hasta el 5%

y para valores mayores que esta su efecto tiene una menor incidencia, de tal manera

que a mayores concentraciones su influencia se va progresivamente anulando, de tal

forma que para concentraciones mayores que el 5% en la práctica ya no hay un

incremento de la masa de fosfato depositado.

La masa de fosfato depositado en la fosfatación de metales es una función de

concentración de la solución, temperatura del baño y tiempo de inmersión,

encontrándose en el presente estudio que para los valores más altos medidos de éstas

variables, esto es 6 (%v/v), 80 (°C) y 180 (s) respectivamente, la masa de fosfato

depositado alcanza un valor de 3,3056 g/m2 sin embargo, esta proporcionalidad no se

mantiene continuamente sino que existe un valor máximo al que tiende alcanzarse sin

superar este límite aunque se aumenten los valores de las variables independientes.

Situación que se explica porque la masa de fosfato depositado va progresivamente

impidiendo el contacto de los reactivos esto es la solución fosfatizante y el acero hasta

que la reacción se paraliza.

35

7. CONCLUSIONES

Al observar las gráficas 1, 2 y 3 se concluye que la masa de fosfato de zinc que se

deposita en la superficie del metal aumenta con el aumento de las variables

temperatura, concentración y tiempo.

De las gráficas 4, 5 y 6 se concluye que, a las condiciones de temperatura

T=60-80°C y una concentración del 4% el rango del espesor de fosfato de zinc

formado varía de 1,9444 g/m2 a 2,7500 g/m2 cuando el tiempo de inmersión es de

180 s.

De la gráfica 7 de medias obtenida para la masa de fosfato de zinc depositado en

función de la temperatura, se logra establecer que existe una diferencia

estadísticamente significativa entre la media de fosfato de zinc depositado y el

nivel de temperatura, pues presenta mayor influencia cuando va de 60 a 70 °C.

De la gráfica 9 de medias obtenida para la masa de fosfato de zinc depositado en

función de la concentración se observa que existe influencia estadísticamente

significativa de ésta variable independiente, pero de igual forma en la misma

gráfica se puede apreciar que en el rango del 5% al 6 % disminuye la influencia

de la misma.

De la tabla 15, 16 y 17 de resultados del análisis ANOVA de varianza, se puede

concluir que existe mayor influencia de la concentración y el tiempo en

comparación con la influencia de la temperatura al momento de depositarse la

masa de fosfato de zinc sobre la superficie del metal.

36

De la tabla 18 de resultados ANOVA de varianza para masa de fosfato de zinc

depositado en función de la temperatura, tiempo y concentración a partir de los

valores obtenidos se puede concluir que la interacción entre la temperatura y el

tiempo no presenta una influencia estadísticamente significativa frente a la masa

de fosfato de zinc depositado a diferencia de la interacción producida entre la

temperatura y la concentración, así como el tiempo y la concentración que sí

presentan una influencia.

37

8. RECOMENDACIONES

Se recomienda realizar un estudio del pasivado luego del fosfatado, ya que se

aprecia que existe la presencia de una oxidación de la placa fosfatizada sin pasivar.

Se plantea realizar pruebas de la masa de fosfato depositado en diferentes tipos de

aceros.

Se recomienda ampliar el rango de las variables para observar el instante en el

cual una de alguna de éstas variables deja de influenciar en la formación del

espesor de la capa de fosfato de zinc.

Se recomienda efectuar el proceso de fosfatizado aplicando otros métodos para

fosfatar de tal modo que se pueda realizar una comparación entre éstos de la

cantidad de espesor de la capa de fosfatizado que se forma sobre la base metálica.

Se recomienda usar otros tipos de fosfatos o una combinación de ellos para

obtener un mejor recubrimiento anticorrosivo sobre las superficies metálicas.

38

CITAS BIBLIOGRÁFICAS

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40

BIBLIOGRAFÍA

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2019].

42

ANEXOS

43

ANEXO A

Datos para el análisis ANOVA

Tabla 19. Datos de las variables dependientes e independientes que intervienen en

el proceso de fosfatizado

N° T

°C

t

(s)

C

(%v/v)

MFD

(g)

1 60 60 4 0.0020

2 60 60 4 0.0020

3 60 60 4 0.0018

4 60 60 5 0.0046

5 60 60 5 0.0047

6 60 60 5 0.0047

7 60 60 6 0.0051

8 60 60 6 0.0050

9 60 60 6 0.0052

10 60 120 4 0.0057

11 60 120 4 0.0055

12 60 120 4 0.0058

13 60 120 5 0.0072

14 60 120 5 0.0072

15 60 120 5 0.0072

16 60 120 6 0.0078

17 60 120 6 0.0078

18 60 120 6 0.0076

19 60 180 4 0.0072

20 60 180 4 0.0072

21 60 180 4 0.0067

22 60 180 5 0.0088

23 60 180 5 0.0088

24 60 180 5 0.0087

25 60 180 6 0.0100

26 60 180 6 0.0098

27 60 180 6 0.0100

N° T

°C

t

(s)

C

(%v/v)

MFD

(g)

28 70 60 4 0.0029

29 70 60 4 0.0031

30 70 60 4 0.0031

31 70 60 5 0.0056

32 70 60 5 0.0057

33 70 60 5 0.0056

34 70 60 6 0.0062

35 70 60 6 0.0059

36 70 60 6 0.0063

37 70 120 4 0.0063

38 70 120 4 0.0064

39 70 120 4 0.0064

40 70 120 5 0.0079

41 70 120 5 0.0080

42 70 120 5 0.0082

43 70 120 6 0.0085

44 70 120 6 0.0090

45 70 120 6 0.0088

46 70 180 4 0.0077

47 70 180 4 0.0078

48 70 180 4 0.0078

49 70 180 5 0.0095

50 70 180 5 0.0098

51 70 180 5 0.0096

52 70 180 6 0.0107

53 70 180 6 0.0111

54 70 180 6 0.0112

44

ANEXO A

Continuación

N° T

°C

t

(s)

C

(%v/v)

MFD

(g)

55 80 60 4 0.0039

56 80 60 4 0.0036

57 80 60 4 0.0035

58 80 60 5 0.0068

59 80 60 5 0.0064

60 80 60 5 0.0069

61 80 60 6 0.0070

62 80 60 6 0.0072

63 80 60 6 0.0069

64 80 120 4 0.0070

65 80 120 4 0.0071

66 80 120 4 0.0069

67 80 120 5 0.0090

68 80 120 5 0.0095

69 80 120 5 0.0092

70 80 120 6 0.0096

71 80 120 6 0.0101

72 80 120 6 0.0096

73 80 180 4 0.0089

74 80 180 4 0.0083

75 80 180 4 0.0086

76 80 180 5 0.0107

77 80 180 5 0.0105

78 80 180 5 0.0109

79 80 180 6 0.0117

80 80 180 6 0.0120

81 80 180 6 0.0119

45

ANEXO B

Placa sumergida en ácido clorhídrico (decapado)

46

ANEXO C

Placa decapada

47

ANEXO D

Proceso de fosfatación de las placas mediante inmersión

48

ANEXO E

Secado de las placas a temperatura ambiente luego de haber sido fosfatadas

49

ANEXO F

Placas recubiertas con Fosfato de Zinc

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