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TGA 1STARe System

Innovative Technologie

Unbegrenzte Modularität

Schweizer Qualität

Thermogravimetriefür Routine und Forschung

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TGA

Exce

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e Unerreichte TGA-Leistung mit einer Waage des Marktführers

Dank des modularen Aufbaus eignet sich die TGA 1 sowohl für den manuellen als auch für den automatischen Betrieb – von der Qualitäts- sicherung, über die Produktion bis hin zur Forschung und Entwicklung.

Die Thermogravimetrie (TGA) ist eine analytische Methode, bei der die Massenänderung einer Probe in Abhängigkeit von der Temperatur und Zeit gemessen wird. Ziel der Analyse ist in den meisten Fällen die Bestimmung der Zusammensetzung eines Stoffes – unter anderem auf dem Gebiet der Gummi- und Kunststoffanalyse, der Analyse mineralischer Stoffe (Keramik) sowie in der chemischen und pharmazeutischen Industrie.

Eigenschaften und Vorteile der TGA 1 :nEchte µg-Auflösung – für den Nachweis kleinster ProbeneffektenVerlässliche Automatisierung – beständig hoher ProbendurchsatznSehr grosser Messbereich – analysieren Sie kleine und grosse Probengewichte

und -voluminanWeiter Temperaturbereich – ermöglicht die Probenanalyse von Raumtemperatur

bis 1100 °CnMETTLER TOLEDO Ultra-Mikrowaage – verlassen Sie sich auf den Markt-

und TechnologieführernGasdichte Messzelle – garantiert eine definierte MessumgebungnFTIR- und MS-Kopplung – Analyse der gasförmigen Zersetzungsprodukte

erleichtert InterpretationnModulares Konzept – ermöglicht die Anpassung an Ihre zukünftigen

Anforderungen

Alle TGAs von METTLER TOLEDO sind mit Mikro- oder Ultra-Mikrowaagen mit eingebauten ringförmigen Justiergewichten ausgerüstet, die eine unerreichte Genauigkeit garantieren.

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Einzigartige Sensorendas Herz eines jeden Gerätes

Mettler “Inside”In jeder unserer TGA steckt die weltbeste METTLER TOLEDO Mikro- oder Ultra-Mikrowaage. Dank interner Justiergewichte misst diese Waage mit unerreichter Genauigkeit und Verlässlichkeit. Sie können die Waage aber auch mit externen Eichgewichten kalibrieren und justieren.

Waage max. Last Wägebereich Auflösung

XP1 1 g 1 g 1.0 mg

XP1U 1 g 1 g 0.1 mg

XP5 5 g 5 g 1.0 mg

XP5U 5 g 5 g 0.1 mg

Hervorragende MessleistungEine Million, 5 oder 50 Millionen Punkte durchgehend zu messen, das schafft sonst keine TGA. Das heisst, bei bis zu 5 g schweren Proben Gewichtsänderungen auf 0.1 µg genau zu bestimmen. Kleine und grosse Proben analysieren Sie mit derselben Auflösung, ohne den Gewichtsbereich umschalten zu müssen.

ThermostatisierungUm die Einflüsse der Umgebung zu minimieren, wird die Wägezellen-Temperatur mit einem Umwälzthermo-staten konstant gehalten.

Ultra-Mikrowaage vom MarktführerDank der parallel geführten Waage hat die Positionie-rung der Probe keinen Einfluss auf die Messung. Wenn die Probe schmilzt und die Position ändert, verursacht dies keine Gewichtsänderung.

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Höchste Messleistung schon in der Grundkonfiguration

Schw

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Horizontaler OfenDurch die horizontale Ofenanord-nung können die stets auftretenden Störeinflüsse des Wärmeauftriebes und des Spülgases minimiert werden.

Klar definierte OfenatmosphäreDie gasdichte Messzelle kann evakuiert und mit einem definierten Gas geflutet werden. So ist das System in sich abgeschlossen und es können eindeutige Aussagen bei genau definierten Verhältnissen gemacht werden.

Ergonomie auf höchstem StandBeim manuellen Einsetzen der Pro-be können Sie die Hand bequem auf einer ergonomisch optimal geformten Auflagefläche abstützen.

Wertvolles Applikations Know HowMETTLER TOLEDO bietet umfangreiche, branchen- spezifische Applikationsliteratur und Weiterbildungs-möglichkeiten an:• Applikationshandbücher• Applikations-Newsletter TA UserCom• Applikationsdatenbank auf dem Internet• Live- und On-Demand Webinars

Handbücherwww.mt.com/ta-handbooks

Webinarswww.mt.com/ta-webinars

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DSC

TMA

DMA

TGA

Flash DSC

Ein komplettes TA-System besteht aus vier verschie-denen Messtechniken. Alle charakterisieren die Probe auf ihre eigene Art. Die Kombination aller Resul-tate vereinfacht die Inter-pretation. Neben der Gewichtskurve (TGA) können der Wärme-strom (DSC, Flash DSC), die Längenänderung (TMA) oder der Modul (DMA) gemessen werden.

Alle diese Messgrössen ändern sich mit der Temperatur.

Mit der modernen und um fangreichen STARe Software können Sie alle METTLER TOLEDO TA- Geräte ansteuern und die Messungen schnell und einfach auswerten.

Wichtige DienstleistungenNeben dem Gerät ist auch die Kompetenz von METTLER TOLEDO gefragt. Ihnen als Kunde stehen gut ausgebildete Servicetechniker und Verkaufsingenieure zur Seite, die Sie auf ver-schiedensten Gebieten unterstützen:• Service und Unterhalt• Kalibrierung und Justierung• Training und Applikationsberatung• Gerätequalifizierung

Vollständiges Thermoanalysen-System

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Inno

vatio

nHervorragende Messleistungüber den gesamten Temperaturbereich

Riesige TiegelauswahlFür jede Applikation steht der passende Tiegel bereit. Tiegel mit verschie-denen Volumina von 20 bis 900 µL und aus verschiedenen Materialien können gewählt werden. Alle Tiegel sind mit dem Probenwechsler kompatibel.

Einen vollständigen Überblick zeigen die Tiegelbroschüre undwww.mt.com/ta-crucibles.

Aluminium Aluminiumoxid

Saphir Platin

Temperaturjustierung mit Curie-ReferenzsubstanzenDie Temperatur wird mit Referenz-substanzen justiert, deren magneti-schen Eigenschaften sich bei einer definierten Temperatur (Curie-Tem-peratur) ändern.

Bildlegende1 Reflektoren

2 Reaktivgaskapillare

3 Gasauslass

4 Ofenheizung

5 Ofentemperatursensor

6 Justiergewichte

7 Schutz- und Spülgasanschluss

8 Thermostatierter Waagenraum

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Der Probenwechsler ist äusserst robust und arbeitet zuverlässig 24 Stunden am Tag, bei Bedarf das ganze Jahr hindurch.

Automatisch und rationellAlle TGA 1 Typen können auto ma-tisiert werden. Bis zu 34 Proben können abgearbeitet werden, bei Bedarf jede mit einer anderen Me-thode und einem anderen Tiegel.

Vollautomatisch EinwägenMit der internen TGA-Waage besteht die Möglichkeit, mit dem Proben-wechsler halb- oder vollautoma-tisch einzuwägen. Sie benötigen bei diesem Modul also keine zu-sätzliche Waage, wenn Sie nicht gleichzeitig messen und einwägen wollen. In einem ersten Durchgang werden alle leeren Tiegel automatisch ein-gewogen. Danach legen Sie eine Probe in jeden Tiegel und wieder-holen den automatischen Einwäge-prozess. Ohne weiteres Zutun wer-den alle Proben vollautomatisch eingewogen.

Umfassende Automatisierungerlaubt ein Arbeiten rund um die Uhr

Keine Gewichtsänderung vor der MessungEinzigartig ist die Möglichkeit, dass der Probenwechsler vor der Messung den Tiegeldeckel entfernt oder hermetisch verschlossene Aluminiumtiegel vor der Messung aufsticht. Damit wird verhindert, dass die Probe zwi-schen der Einwaage und der Messung z. B. Feuchte aufnimmt oder abgibt. Die clevere Konstruktion mit extra hohem Tiegeldeckel verhindert, dass die Nadel mit der Probe in Kontakt kommt. So wird die Kontamination der nächsten Probe vermieden. Sie können den Probenwechsler unter www.mt.com/ta-automation in Aktion sehen.

Eigenschaften und Vorteile: nBis zu 34 Proben – erhöht Probendurchsatz und Effizienz

dramatischnEinfach und robust – garantiert zuverlässige ResultatenEinzigartige Tiegelstechfunktion – keine Gewichtsänderung der

Probe vor der MessungnUniversal-Greifer – kann alle METTLER TOLEDO Tiegel einsetzen

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Modularitätnachhaltige Investition in die Zukunft

Ofen in verschiedenen Grössen und TemperaturbereichenGerade bei heterogenen Proben ist man auf eine grosse Einwaage und dementsprechend grosse Proben-volumina angewiesen. Mit dem grossen Ofen (LF) können Tiegel bis zu einem Volumen von 900 µL verwendet werden.

Höchste TemperaturgenauigkeitBei höchsten Anforderungen an die Temperaturgenauigkeit empfeh - len wir den kleinen Ofen (SF) mit kleinem Ofenvolumen. Das Tiegel-volumen ist beim kleinen Ofen auf 100 µL beschränkt.

Programmgesteuerte Gasum-schaltung und geregelter GasflussDie Gasflüsse können, von der Software gesteuert, automatisch geschaltet, überwacht oder gere -gelt werden. Dies ermöglicht zum Beispiel den Gaswechsel von einer inerten zu einer reaktiven Gas at mosphäre.

Für die Zukunft gerüstetSowohl der Ausbau von einem Gerätetyp zum anderen als auch die Ergänzung mit praktischem Zubehör ist jederzeit möglich.

Waagen EGA(MS, FTIR)

Sorption Peripherie-Ansteuerung

Ein/Aus-SchalterOption bedingt Option XP1 XP1U XP5 XP5U

TGA 1 (SF 1100 °C) • • • • •

TGA 1 (LF 1100 °C) • • • • • •

Gascontroller GC 10/20 notwendig

Gascontroller GC 100/200

Kryostatenkühlung bei Bedarf

Gekoppelte Techniken (MS, FTIR und Sorption) notwendig

• = wählbar

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Viel mehr Messleistungdank umfangreichem Zubehör

Gekoppelte MesstechnikenAlle TGA 1 Module können mit ei-nem Massen- oder einem FTIR-Spektrometer gekoppelt werden. Die Identifizierung der gasförmigen Zersetzungsprodukte liefert wertvol-le Zusatzinformationen über die Probe. Erst dies ermöglicht eine si-chere und eindeutige Interpretation der Messkurve. Weitere Informatio-nen finden Sie im EGA-Datenblatt.

SorptionMit einem einfachen Zusatz kann die TGA in wenigen Minuten zum TGA-Sorptionsgerät umgebaut wer-den. Das Design erlaubt, Proben unter definierten Feuchte- und Tem-peraturbedingungen zu analysie-ren. Adsorptions- und Desorptions-vorgänge können so einfach und effizient untersucht werden. Weitere Informationen finden Sie im TGA-Sorption-Datenblatt.

ProbenvorbereitungTiegelbox und Werkzeugbox helfen Ihnen, Ordnung zu halten und Pro-ben schnell und einfach vorzube-reiten. Die Kalibrierbox enthält alle notwendigen Materialien für die Temperaturjustierung. Ein optiona-les Set mit zertifizierten E2 Gewich-ten kann zur externen Gewichtskali-bierung verwendet werden.

TGA-MS Interface TGA-FTIR Interface

Sorptions Interface

Probenvorbereitung Gewichts-Set

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Appl

ikat

ions

viel

falt Extrem breites Anwendungsgebiet

Mittels Thermogravimetrie können mit kleinsten Probenmengen innerhalb kurzer Zeit quantitative Aussagen zur Zusammensetzung und thermischen Stabilität verschieden-artigster Materialien gemacht werden.

Die TGA 1 ist ein äusserst viel-seitiges Werkzeug zur Charakteri-sierung von physikalischen und chemischen Materialeigenschaften unter genau kontrollierten atmo-sphärischen Bedingungen.

Damit können Fragen aus For-schung, Entwicklung und Quali-tätskontrolle in verschiedensten Be reichen (Polymere, Baustoffe, Mineralien, Pharmazeutika, Lebensmittel etc.) beantwortet werden.

Auswahl thermischer Ereignisse und Vorgänge, die mittels TGA bestimmt werden können

• Quantitative Gehaltsanalyse (Feuchtigkeit, Füllstoffe, Polymeranteil, Wirkstoffe etc.)

• Adsorption und Desorption von Gasen und Lösemitteln und Solvaten

• Kinetik von Zersetzungsprozessen

• Sublimieren, Verdunsten und Verdampfen

• Thermische Stabilität

• Oxidationsreaktionen und Oxidationsstabilität

• Identifikation von Zersetzungsprodukten

• Sorption und Desorption von Feuchtigkeit

• Pseudopolymorphie

• Bestimmung von Curie-Temperaturen

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Zusammensetzung von SBR Bei der Gummianalyse wird die Probe

zu nächst unter inerten Bedingungen auf

600 °C aufgeheizt. Dabei verdampfen die

leicht flüchtigen Komponenten (Weichma-

cher, häufig Öle). Ab etwa 400 °C beginnt

die Pyrolyse der Polymere. Bei 600 °C wird

auf oxidative Atmosphäre umgeschaltet. In

der Folge verbrennt der zugemischte Russ.

Als Rest verbleiben die anorganischen Kom-

ponenten. Die im Beispiel untersuchte SBR-

Probe enthält 6.4% Weichmacher, 68.2%

Polymer und 21.8% Russ. Der Rückstand

(vor allem Zinkoxid) beträgt 3.6%.

Russgehalt in PolyethylenPolyethylen (PE), der Hauptbestandteil,

pyro lisiert in Stickstoffatmosphäre zwischen

400 und 600 °C. Der als Füllstoff einge-

setzte Russ verbrennt nach Wechsel der

Atmosphäre zu Luft bei 650 °C. Je höher

die spezifische Oberfläche oder „Aktivität“

des Russes, desto schneller geschieht des-

sen Oxidation. Die untersuchte Probe hatte

einen Polymeranteil von 97.3% und einen

Russgehalt von rund 2.6%.

Fasergehalt in KompositmaterialienDuroplaste werden oft mit Fasermaterialien

verstärkt, um ihre Steifigkeit zu erhöhen. Die

Bestimmung des Fasergehaltes ist eine re-

gelmässig Aufgabe in der Qualitätskontrolle.

Die Messung wurde in Luft durchgeführt.

Die erste Ableitung der TGA-Kurve (DTG) ist

proportional zur Zersetzungsgeschwindig-

keit. Die Reaktionen, welche bei ca. 300 °C

ablaufen, sind für die Flammresistenz ver-

antwortlich. Ein Bromisotop wurde mittels

TGA-MS als Zersetzungsprodukt identifiziert.

Der Rest des Matrixharzes verbrennt in Luft

zwischen 450 und 550 °C und hinterlässt

das Glasgewebe. Die Probe bestand zu

57.6% aus Glasfasern.

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Gewichtsverlust beim TrocknenDie einfachste Methode, sich einen Über-

blick über das Wasserabgabeverhalten

einer pharmazeutischen Substanz zu ver-

schaffen, ist die Anwendung einer Stan -

dardmethode, wie z. B. USP „Gewichtsver-

lust beim Trocknen“. Die Beispiele zeigen

die Gewichtsverluste von Amilorid Dihydrat

(oben) und Imipenem (unten). Im Falle von

Imipenem wurde unter Vakuum bei 2.5 kPa

gemessen. Die Messung beider Proben

nach Norm resultierte in einem Gewichts-

verlust durch Wasserabgabe. Beide Subs-

tanzen liegen mit 11.8 bzw. 6% Gewichts-

verlust innerhalb der in den Monographien

erlaubten Toleranzen.

Gipsgehalt in ZementGips wirkt im Zement als Erstarrungsverzö-

gerer und kommt als Di- und Hemihydrat

vor. Um die beiden Gipsarten im Zement mit

der Thermowaage voneinander zu unter-

scheiden, werden Tiegel verwendet, die mit

einem Deckel mit 50 µm Loch verschlossen

sind. Die TGA-Kurve zeigt, dass neben der

Dehydrierung des Gipses noch ein weiterer

Massenverlust stattfindet. In dem Fall ist

es einfacher, die Massenverluste durch Inte-

gration der Peaks auf der ersten Ableitung

der TGA Kurve zu bestimmen. Die auf Grund

der so bestimmten Massenverluste berech-

neten Anteile an Di- und Hemihydrat stim-

men gut mit den Angaben des Her stellers

überein.

Schnelle KohlenanalyseThermogravimetrische Analyse bietet eine

bequeme Methode, um die Qualität von

Kohle und Koks in rund 20 Minuten zu beur-

teilen. Dabei werden Feuchtigkeit, flüchtige

Substanzen, gebundener Kohlenstoff und

Asche zuverlässig quantifiziert. Je höher der

Quotient aus brennbaren zu nicht brenn-

baren Bestandteilen ist, desto wertvoller ist

die Kohle. Die Auswertung zeigt die Analyse

einer ASTM Standardkohle. Bis zum ersten

isothermen Segments bei 900 °C wird in

Stickstoff, im letzten Segment nach auto-

matischem Umschalten in Sauerstoff ge-

messen.

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Restlösemittel in pharmazeutischen WirkstoffenViele pharmazeutische Produkte werden in

Lösemitteln umkristallisiert, wobei geringe

Reste des Lösemittels als Solvate verblei-

ben können. Um derartige unerwünschte

Restgehalte feststellen und identifizieren zu

können, eignet sich eine kombinierte Tech-

nik wie TGA-MS. Im Beispiel wurden in vor-

ausgehenden Produktionsstufen Methanol

und Aceton verwendet. Im Massenspektro-

meter lassen sich diese Substanzen anhand

der Massen 43 und 31 leicht identifizieren.

Die Messergebnisse zeigen z.B., dass die

Gewichtsverluststufe bei 215 °C fast aus-

schliesslich auf die Abgabe von Aceton zu-

rückzuführen ist.

Thermisches Verhalten von KabelisolationMittels TGA-FTIR wurde analysiert, ob bei der

thermischen Behandlung während der Ver-

arbeitung von ETFE-Kabelisoliermaterial kor-

rosive Bestandteile entstehen können. Die

Untersuchung der Isolation ergab, dass die

Probe ab 275 °C flüchtige Substanzen ab-

gibt. Ein während der Hauptzersetzung bei

510 °C aufgenommenes IR-Spektrum zeigt,

dass als Zersetzungsprodukte Alkylfluoride

und Fluorwasserstoff (HF, Wellenzahlen

3500 bis 4000 cm-1) entstehen. Bei hohen

Temperaturen wird also HF freigesetzt, der

Metallanschlüsse angreifen könnte. Da die

Verarbeitung bei niedrigeren Temperaturen

erfolgt, kann ETFE gut verwendet werden.

Dynamische SorptionskurveDie TGA-Kurve zeigt die Aufnahme und Ab-

gabe von Feuchte als Funktion der relativen

Luftfeuchtigkeit (RH). Die Methode umfasst:

• Temperaturprogramm mit einem Vor-

konditioniersegment (Dehydratisierung)

bei 120 °C (gepunktete Kurve)

• Anstieg von RH in 10% Stufen mit

Equilibrierung (rote Kurve)

• Resultierende Gewichtsänderung für jede

10% Änderung von RH (schwarze Kurve)

Bei RH von ca. 50% hat die Substanz ihr

ursprüngliches Kristallwasser wieder aufge-

nommen. Weiterer Anstieg von RH resultiert

in der Aufnahme von freiem Oberflächen-

wasser, das wieder abgegeben wird, so-

bald RH verringert wird.

www.mt.com/ta-news

TGA 1 Spezifikationen

Für mehr Information

Mettler-Toledo AG, AnalyticalCH-8603 Schwerzenbach,SchweizTel. +41 44 806 77 11Fax +41 44 806 72 60

Technische Änderungen vorbehalten© 10/2012 Mettler-Toledo AG, 30064773Marketing MatChar / MarCom Analytical

Temperaturangaben Kleiner Ofen Grosser Ofen

Temperaturbereich RT … 1100 ºC RT … 1100 ºC

Temperaturgenauigkeit 1) ±1 K ±1 K

Temperaturpräzision 1) ±0.4 K ±0.6 K

Heizrate 2) 0.02 … 250 K/min 0.02 … 150 K/min

Abkühlzeit 20 min (1100 … 100 ºC) 22 min (1100 … 100 ºC)

Abkühlzeit mit Helium ≤10 min (1100 … 100 ºC) ≤11 min (1100 … 100 ºC)

Probenvolumen ≤100 µL ≤900 µL

Spezialmodi

Automatisierung

optionalMaxRes

TGA-MS

TGA-FTIR

Vakuum >10 mbar >10 mbar

TGA-Sorption nein optional

Waagenangaben XP1 / XP5 XP1U / XP5U

Wägebereich ≤1 g / ≤5 g ≤1 g / ≤5 g

Auflösung 1.0 µg 0.1 µg

Wägegenauigkeit 0.005% 0.005%

Wägepräzision 0.0025% 0.0025%

Interne Ring-Referenzgewichte 2

Blindkurvenreproduzierbarkeit besser als ±10 μg über den gesamten Temperaturbereich

Abmessungen

Breite/Tiefe/Höhe 52/63/28 cm (62.5 cm mit Probenwechsler)

Gewicht 40 kg (44 kg mit Probenwechsler)

Stromversorgung 230 V, 60 Hz, 6 A oder 115 V, 50 Hz, 12 A

Zulassungen

IEC/EN61010-1:2001, IEC/EN61010-2-010:2003CAN/CSA C22.2 No. 61010-1-04UL Std No. 61010A-1EN61326-1:2006 (Class B)EN61326-1:2006 (industrial environments)FCC, Part 15, class AAS/NZS CISPR 22, AS/NZS 61000.4.3Konformitätszeichen: CE

1) bezogen auf Curie Referenzsubstanzen2) abhängig von der Gerätekonfiguration

Qualitätszertifikat. Entwicklung, Produktion und Prüfung nach ISO 9001.

Umweltmanagement-System nach ISO 14001.

«Conformité Européenne». Dieses Zeichen gibt Ihnen die Gewähr, dass unsere Produkte den neuesten Richtlinien entsprechen.