Síntese do Nitrato de Tetramincarbonatocobalto (III)

8/16/2019 Síntese do Nitrato de Tetramincarbonatocobalto (III)

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Universidade Federal De GoiásRegional Jataí

Química Bacharelado

Síntese do Nitrato de

Tetramincarbonatocobalto (III)

Aluno: Roberto De Oliveira Rodrigues Junior

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Sumário!" #ntrodu$%o...................................................................................................3Figura 1: Lóbulos dos orbitais Eg: (dx2 y2 e dz2), orres!o"dem a (x, y ez)# Lóbulos dos orbitais $2g: (dxy, dxz e dyz) se situam e"tre os eixos dosistema de oorde"ados artesia"os ortogo"ais........................................%

Figura 2: &itrato de tetrami" arbo"ato obalto(''')......................................

&!" Ob'etivo......................................................................................................(!")ateriais ......................................................................................................

%.1 A*arelhagem e reagentes: .........................................................................

+!" ,arte -.*erimental .......................................................................................

/!" Resultado e Discuss0es ................................................................................

Figura 3: &itrato de *obalto +exa idratado................................................-

Figura % : Filtrado res riado ........................................................................-

Figura : *ristais de &itrato de tetrami" arbo"ato obalto (''').................../

Figura : es!e tro de i" ra0ermel o do om!osto de oorde"a o............/

1!"2onclus%o....................................................................................................

3!" Re4er5ncias Bibliográ4icas.............................................................................

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!" #ntrodu$%o

2om*le.os ou com*ostos de coordena$%o s%o *rodutos de uma rea$%oentre um ácido de 6e7is e uma base de 6e7is onde o ácido de 6e7is e oátomo metálico ou íon central 8ue s%o os átomos rece*tores9 a base de 6e7iss%o as 8ue 4orma a liga$%o com o átomo central s%o chamados de átomodoador *or8ue ele 8ue doa os el trons usados *ara 4orma a liga$%o! ;%ode4inidos como sendo <um com*osto contendo um átomo ou íon central9 ao8ual est%o ligadas mol culas neutras ou íons9 cu'o n=mero geralmente e.cedeo n=mero de o.ida$%o do átomo ou íon central>!? @

O cobalto *ertence ao gru*o da tabela *eri dica e está intimamenteligado ao desenvolvimento da 8uímica de coordena$%o! Foi atrav s decom*le.os de cobalto 8ue Al4red Cerner desenvolveu *arte de sua teoria98ue sucumbiu com as hi* teses de Jorgensen Blomstrand! Quimicamenteeste elemento a*resenta os estados de o.ida$%o #9 ##9 ###9 # 9 e #9 tendo comomais im*ortantes os estados ## e ###! Os íons 2o&Es%o muito estáveis e *odemser encontrados em vários com*ostos sim*les9 tais como 2o2l &9 2o;O (92o2O 9 sendo 8ue todos os sais hidratados a*resentam colora$%o r seadevido ao com*le.o ?2o H&OI/ @&E! Já os íons 2o E s%o bastante o.idantes erelativamente instáveis!

Os metais de transi$%o 4ormam com*ostos de coordena$%o com

4acilidade9 *ois a*resentam orbitais d n%o totalmente *reenchidos9 8ue 8uandocada ligante doa um *ar de el trons ao íon metálico9 estes se acomodam nosorbitais d n%o *reenchidos9 assim 4ormando uma liga$%o coordenada! Os cincoorbitais d n%o s%o id5nticos e *odem ser divididos em orbitais t&ge orbitais eg!

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Figura 1: Lóbulos dosorbitais Eg: (dx2 y2 e dz2),

orres!o"dem a (x, y e z)#

Lóbulos dos orbitais $2g: (dxy, dxz e dyz) se situam e"tre oseixos do sistema de oorde"ados artesia"os ortogo"ais.a teoria do cam*o cristalino9 o *ar isolado de el tron ligante e

considerado um *onto de cagar negativa 8ue re*ele os el trons dos orbitais ddo íon metálico central! A teoria se baseia Kse no desdobramento dos orbitais dem gru*os com energias di4erentes e usa este desdobramento *ara 'usti4icar ecorrelacionar o es*ectro *tico9 a estabilidade termodinLmica e as*ro*riedades magn ticas dos com*le.os!

Os ligantes9 como 'á observamos9 *odem ser íons mononucleares 2lM FM

I ou *olinucleares ;O( &M9 O M 9 2 M I ou mol culas neutras dinucleares 2l&9O&9 2OI ou *olinucleares H& M2H&M2H&M H&I! ,odemos classi4icar estesligantes 8uanto ao n=mero de átomos doadores 8ue eles *ossuem! Quando umligante tem a*enas um átomo doador9 ele dito ser monodentado9 como9 *or e.em*lo: amNnia HI9 água H&OI9 íon cloreto 2lM I! Quando tivermos doisátomos doadores 8ue *odem ligarMse simultaneamente es* cie central9denominaremos de bidentado9 e tr5s ou mais átomos doadores chamaremosde *olidentados! 2arbonatos s%o sais inorgLnicos 4ormados *elo Lnion 2O &M! A*rinci*al característica desse gru*o de com*ostos a insolubilidade em água:todos s%o insol=veis9 com e.ce$%o do carbonato de amNnio H(I&2O !

A rea$%o de carbonatos com ácidos tem como *roduto o di .ido decarbono 2O&I! #sso ocorre *or8ue o contato com o íon HE torna o carbonato

mais instável e su'eito decom*osi$%o9 8ue *roduP o 2O&! -sse *rocesso

%



consiste numa e4ervesc5ncia! O carbonato e um ligante bidentado ent%o ligaMsesimultaneamente es* cie central como mostra a 4igura !

Figura 2: &itrato de tetrami" arbo"ato obalto(''').

A colora$%o dos com*le.os está relacionada diretamente como estado de o.ida$%o do íon metálico central9 com a dis*osi$%o es*acial daes4era de coordena$%o *rimária e com a naturePa do ligante! ,odeser caracteriPada *ela absor$%o de com*rimentos de onda9 os 8uais*romovem el trons de um nível de energia mais bai.o *ara um mais altodo orbital d do íon metálico9 sendo os mesmos distintos entrecom*le.os di4erentes! ?&@

&!" Ob'etivo;intetiPar o itrato de tetraamincarbonatocobalto ###I a *artir do cloreto

de he.aa8uocobalto ###I9 carbonato de amNnio9 *er .ido de hidrog5nio9solu$%o a8uosa concentrada de H e hidr .ido de amNnio

http://www.infoescola.com/quimica/efervescencia/

http://www.infoescola.com/quimica/efervescencia/



(!")ateriais

%.1 A*arelhagem e reagentes : Balan$a analítica Bureta Bec er

-rlenmeSer -stu4a Funil de Buchner Funil de vidro )anta dea8uecimento e agita$%o ,a*el 4iltro ,i*eta graduada TermNmetro gua destilada itrato de 2obalto He.ahidratado Gelo Hidr .ido deamNnio ,er .ido de hidrog5nio 2arbonato de amNnio ;olu$%o a8uosaconcentrada de H !

+!" ,arte -.*erimental DissolveuMse 19 g de H(I&2" em " m6 de H&O e adicionouMse &"

m6 de uma solu$%o a8uosa concentrada de H com agita$%o! DissolveuMse+9 + g de 2O OI&!/H&O em " m6 de H&O! AdicionouMse a *rimeira solu$%o segunda! V solu$%o a* s a mistura9 adicionouMse lentamente 3 m6 de umasolu$%o "W de H&O&! - a8ueceu a solu$%o9 at 8ue o volume reduPiu at /"m6 controlouMse a tem*eratura *ara 8ue n%o houvesse ebuli$%o! Durante o*rocesso de eva*ora$%o9 acrescente *ouco a *ouco &9" g de H(I&2O !FiltrouMse a vácuo9 ainda 8uente9 a solu$%o resultante! Res4riouMse o 4iltrado embanho de gelo! De*ois9 4iltrouMse a vácuo os cristais 4ormados! 6avouMse*rimeiramente o com*osto com alguns m6 de água9 lavouMse em seguida comigual 8uantidade de etanol!

O com*osto 4oi seco em estu4a cerca de &" minutos a 3"X29 realiPouMsea medida no in4ravermelho!

/!" Resultado e Discuss0es#nicialmente9 durante todas as eta*as de síntese dos com*le.os de

cobalto9 uma observa$%o im*ortante *Nde ser 4eita: os com*le.os mudavam decor! #sso se deve a diversos 4atores9 dentre eles a 4or$a dos ligantes decoordena$%o e trans4er5ncia de cargas! o caso es*ecí4ico dos com*ostosa8ui 4ormados9 a mudan$a na colora$%o observada *ode ser e.*licada *ela



mudan$a no ligante do metal cobalto! -sse 4ato *revisto *ela análise da s riees*ectro8uímica!

a *rimeira eta*a 8ue consistiu na síntese do itrato de

tetraamincarbonatocobalto ###I9 O itrato de 2obalto He.ahidratado2o OI&!/H&OI Figura I sol=vel em água! Quando adicionouMse o

hidr .ido de amNnio na solu$%o de carbonato de amNnio *ercebeMse odes*rendimento de gases amNnia!

Figura 3: &itrato de *obalto +exa idratadoO *r .imo *asso 4oi a mistura da solu$%o de nitrato de cobalto

he.ahidratado mais a solu$%o de hidr .ido de amNnia e carbonato de amNniaonde na 'un$%o das duas mistura a8ueceuMse ate a redu$%o dos volume e 4oiadicionando durante a eva*ora$%o *e8uenas 8uantidades de carbonato deamNnia *ois a um *erca de na hora da eva*ora$%o! 6ogo a* s a eva*ora$%o4ritouMse9 o 4iltrado 4oi res4riado em banho de gelo houve a 4orma$%o de*reci*itados em solu$%o de colora$%o ro.a avermelhada como mostra a 4igura(!

!

-



Figura % : Filtrado res riado . A 4orma$%o deste com*le.o 4avorecida em bai.as tem*eraturas9 *or

este motivo utiliPado o banho gelo *ara a cristaliPa$%o do?2o2O HI(@ O!O banho maria 4eito com a solu$%o contendo?2o H&OI( OHI&@ E OM E H(

E E 2O & utiliPado *ara *romover a troca doligantes a8uo *or um ligantes carbonato e amNnios9 *ois9 o carbonato e amNniaum ligante mais 4orte 8ue o agua e 4aP com 8ue a água se'a retirada docom*le.o *ara 8ue o 2O &e H(

E entre na es4era de coordena$%o! Quando o2O &e H (

E entra na es4era de coordena$%o a coloca$%o do com*le.o mundade ro.o avermelhado *ara vermelho carmin como mostra a 4igura +

,ara se*arar os cristais da solu$%o utiliPouMse um 4iltro a vácuo *araretirar toda umidade! ,ara garantir 8ue os cristais estivessem o mais *uro*ossível9 de ?2o2O HI( @ O4oi lavado com o seguinte solventes: água eetanol gelado! O com*osto 4oi seco em estu4a cerca de &" minutos a 3"X2 !

Figura : *ristais de &itrato de tetrami" arbo"ato obalto (''') A* s o com*le.o seco na estu4a 4oi realiPado o in4ravermelho *ara

caracteriPa$%o dos ligantes amNnia9 obtendo o seguinte es*ectro:

/



Figura : es!e tro de i" ra0ermel o do om!osto deoorde"a o.

o es*ectro de in4ravermelho observaMse a *resen$a de vibra$0escaracterísticas a liga$0es MH! A banda tem *icos em (+" e "" s%o

características as vibra$0es da liga$%o MH da amNnia onde a 4re8u5ncias naliteratura e de ("" a +"" cm M !O *ico em /"" cm M e o *ico em &3" cmM

s%o estiramentos 2O onde a 4re8u5ncias na literatura s%o de + " cmM e &/+cmM A banda 3" cmM característica vibra$%o da de4orma$%o angular doestiramento da liga$%o HM MH onde a 4re8u5ncia na literatura e de " cmM!O*ico 3 " cmM característica a de4orma$%o da liga$%o MH!O *ico em 1/& cmM

e a liga$%o do 2o e O do carbonato na literatura a 4re8u5ncia e de 11 cmM!

O cálculo do rendimento e a rea$%o global da síntese está em ane.o!

1!"2onclus%o

A *ratica realiPada mostra am*liar nosso conhecimento sobre com*ostosde coordena$%o e sobre e8ui*amentos como o in4ravermelho! o início9 necessário trocar os ligantes da rede cristalina do com*le.o9 neste e.*erimentoteria 8ue trocar os ligantes a8uo *or ligantes Amin e *or ligante 2O &M! Assim9as rea$0es *ara a síntese do nitrato de tetraamincarbonatocobalto ###I *ossível a observa$%o do *rocedimento em suas di4erentes eta*as onde acada eta*a mudava a cor da solu$%o de*endendo do ligante 8ue ser coordenava com o átomo central9 *ossibilitando uma visualiPa$%o melhor decada eta*a da síntese onde o rendimento reacional 4oi de 393W!

3!" Re4er5ncias Bibliográ4icas? @ AT#Y# ;9 ,9 C ;HR# -R9 D! F!Química Inorgânica ! (Z ed! -ditora

Boo man9 ,orto Alegre9 &""3 *ag: &( a &(& e (3 a (3+

?&@ 6ee9 J! D! Química #norgLnica n%o t%o 2oncisa9 +Z ed!9 -dgardBl[cher: ;%o ,aulo9 !

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Figura (9 + e /: 4onte *r *ria

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