RFIT%20FASCICULA%201%20MTBE%20editia%202%20rev.0

______________________________________________________ R.SO1.HPF-R.06.04 Ed. 2/ Rev. 0 Data: ____________________________________________________________________________ REGULAMENT DE FUNCTIONARE - INSTALATIA MTBE

REGULAMENT DE FUNCTIONARE INSTALATIA MTBE

FASCICOLA I – OPERARE PROCES

ELABORATOR: DIRECTIA PROCESE SI INGINERIE

SERVICIUL INGINERIA PROCESELOR DE RAFINARIE

Document editat in: D:\RFIT FASCICULA 1\MTBE editia 2 rev.0.doc

______________________________________________________ R.SO1.HPF-R.06.04 Ed. 2/ Rev. 0 Data: ____________________________________________________________________________ REGULAMENT DE FUNCTIONARE - INSTALATIA MTBE Avizat in CTE Aprobat Cu PV nr 22 din 09.07.2004 r Directie Procese si Inginerie

REGULAMENT DE FUNCTIONARE INSTALATIA MTBE

FASCICOLA I – OPERARE PROCES

FUNCTIA SEMNATURA Director Uzina Rafinarie Director Resurse Umane Director Control Instalatii Sef Sectie I Rafinarie Sef Instalatie MTBE Inginer Proces Sef Serv. Procese si Inginerie Sef Serv PPUP Sef SPM Sef SMC Sef Birou Inspectii PM-PSI


LISTA DE DIFUZARE Nr. crt.

Destinatar Nume si prenume Semnatura de

primire Data

1. Serv.Ingineria Proceselor de Rafinarie

2. Sef instalatie MTBE N.Nitu

3. Tablou de comanda MTBE N.Nitu

Cod: F01-02/rev.0/2003


FISA DE MODIFICARE

Ed./Rev. Capitol Sinteza modificarii 2/Rev.0 Intreg documentul

CAP.2 Descrierea fluxului tehnologic CAP.2.5.Specificatii catalizatori,chimicale,uleiuri CAP.3.Fisa parametrilor tehnologici CAP.7,8,9,10,11

Redactare RFIT conform “Ghidului de elaborare regulamente de functionare “COD T.P&E-01.02,Ed.1/Rev.1 din data de 24.11.2003

Descrierea fluxurilor tehnologice in urma optimizarii procesului de obtinere MTBE-proiect “Modificarea fluxurilor in instalatia MTBE” Introducerea de specificatie de catalizator reactualizat si a uleiului uzual Modificare parametrii prin stabilirea unor intervale de valori la care se opereaza instalatia Modificari si completari conform modernizarii MTBE-ului in urma proiectului “Modificarea fluxurilor in instalatia MTBE”

______________________________________________________ R.SO1.HPF-R.06.04 Ed. 2/ Rev. 0 Data: Pag.1 din 54 ___________________________________________________________________________ REGULAMENT DE FUNCTIONARE - INSTALATIA MTBE

CUPRINS

CAP. 1. CAPACITATEA INSTALATIEI SI PROFILUL DE PRODUCTIE ........................4 CAP. 2. DESCRIEREA FLUXULUI TEHNOLOGIC...................................................4

2.1. Generalitati ........................................................................................4 2.2. Descrierea procesului tehnologic............................................................6 Descrierea sistemului distribuit de control ................................................... 15 Descrierea schemei de semnalizare si blocare pentru instalatie.......................16 Blocarea alimentarii cu fractie lichida de izobutan- izobutene .........................16 Blocarea alimentarii reactorului.................................................................. 16 Blocarea aburului la refierbatorul coloanei de fractionare 147-C2....................17 2.3. Descrierea principalelor echipamente tehnologice................................... 17

2.3.1. Reactor 147 R1 ........................................................................... 17 2.3.2. Vas pretratare fractia C4 de alimentare 147VPT ............................... 17 2.3.3. Coloana de prespalare fractie C4 147C1.......................................... 18 2.3.4. Coloana de fractionare 147C2........................................................ 18 2.3.5. Coloana de spalare 147C3 ............................................................ 18 2.3.6. Coloana recuperare metanol 147C4................................................ 18 2.3.7. Vas alimentare 147V1 .................................................................. 18 2.3.8. Vas alimentare metanol 147V2 ...................................................... 18 2.3.9. Vas tratare metanol recuperat 147V9 ............................................. 18 2.3.10. Vas condens racire reactor 147V3 ................................................ 19 2.3.11. Preancalzitor alimentare 147S1.................................................... 19 2.3.12. Preancalzitor alimentare coloana C2 147S3 ................................... 19 2.3.13. Refierbator coloana C2 147S4...................................................... 19 2.3.14. Racitor fractie C4 si metanol 147S6.............................................. 19 2.3.15.Refierbator coloana C4 147S8....................................................... 19

2.4. Materii prime, produse ....................................................................... 20 2.5. Specificatii pentru chimicale, uleiuri, catalizatori, alte materiale utilizate in procesul de fabricatie, depozitare/ambalare................................................. 22

2.5.1. Catalizator.................................................................................. 22 2.5.2. Ulei Shell Tellus T32..................................................................... 22

CAP. 3. FISA PARAMETRILOR TEHNOLOGICI................................................... 23 CAP. 4. BILANT DE MATERIALE..................................................................... 26 CAP. 5. CONSUMURI SPECIFICE.................................................................... 26

5.1. Consumuri de utilitati......................................................................... 26 5.2. Consumuri de chimicale si catalizatori .................................................. 26

Cap. 6. UTILITATI: DENUMIRE, CARACTERISTICI, PROVENIENTA ......................27 Cap. 7. FACTORII CARE INFLUENTEAZA PROCESUL SI MODUL DE REGLARE; MANEVRE OBLIGATORII IN CAZUL APARITIEI DE PRODUSE NECONFORME ......... 28

7.1.Sectia de reactie ................................................................................ 28 7.1.a. Alimentarea ................................................................................ 28 7.1.b.Raport molar metanol/ izobutilena .................................................. 29 7.1.c.Temperatura ................................................................................ 29 7.1.d.Presiunea .................................................................................... 29 7.1.e.Catalizator................................................................................... 30

7.2.Separarea amestecului de reactie in coloana 147- C2 ..............................31


7.2.a.Presiunea .................................................................................... 31 7.2.b.Temperatura................................................................................ 31 7.2.c.Reflux ......................................................................................... 31

7.3.Extractia metanolului- coloana 147-C3 .................................................. 31 7.3.a.Raportul gravimetric apa/fractie ..................................................... 31 7.3.b.Nivelul de interfata ....................................................................... 32 7.3.c.Presiunea .................................................................................... 32

7.4.Recuperarea metanolului-coloana 147 C4 .............................................. 32 7.4.1.Temperatura................................................................................ 32 7.4.2.Ratia de reflux ............................................................................. 32

7.5.Coroziuni .......................................................................................... 32 Cap.8.INSTRUCTIUNI DE PORNIRE................................................................ 32

8.1. Probele tehnologice premergatoare pornirii ........................................... 32 8.2. Operatii pregatitoare pentru pornire..................................................... 33 8.3. Pornirea instalatiei............................................................................. 34

8.3.1.Purjarea instalatiei........................................................................ 34 8.3.2.Umplerea cu condens de abur a vaselor 147V3,147V5,147Vo..............34 8.3.3.Introducerea metanolului in vasul de alimentare 147-V2 ....................35 8.3.4.Amorsarea reactiei de eterificare- pornire reactor 147-R1...................35 8.3.5.Pornirea coloanei de prespalare fractie C4 147C1 ..............................36 8.3.6.Pornirea coloanei de fractionare 147-C2........................................... 37 8.3.7.Pornirea coloanei de extratie 147-C3............................................... 37 8.3.8.Pornirea coloanei de recuperare metanol 147-C4 si tratarea metanolului recirculat in vasul 147V9........................................................................ 37 8.3.9. Aducerea instalatiei in regim normal de operare............................... 38 8.3.10.Pornirea parcului de MTBE............................................................ 39

CAP.9.OPERAREA NORMALA ......................................................................... 39 Cap.10.INSTRUCTIUNI DE OPERARE IN CONDITII DEOSEBITE DE TEMPERATURA ........................................................................................... 39

10.1. Instructiuni de operare pe timp friguros.............................................. 39 Cap.11. INSTRUCTUNI DE OPRIRE NORMALA SI ACCIDENTALA .........................41

11.1.Instructiuni de oprire normala ............................................................ 41 11.1.1.Oprirea alimentarii instalatiei........................................................ 41 11.1.2. Oprirea coloanei de prespalare 147C1........................................... 41 11.1.3.Oprirea sectiei de reactie ............................................................. 42 11.1.4.Oprirea sectiei de fractionare........................................................ 43 11.1.5.Oprirea sectiei de spalare............................................................. 43 11.1.6.Oprirea sectiei de recuperare si tratare metanol recirculat ................43 11.1.7. Golirea sistemului de condens pompat .......................................... 44

11.2.Instructiuni pentru opriri accidentale ................................................... 45 11.2.1.Caderea curentului de forta .......................................................... 45

11.2.1.a.Intreruperea curentului electric in instalatie ..............................45 11.2.1.b. Intreruperea curentului electric la camera de control .................45

11.2.2.Intreruperea aburului .................................................................. 46 11.2.3.Intreruperea aerului AMC............................................................. 46 11.2.4.Intreruperea apei de racire........................................................... 46 11.2.5.Intreruperea alimentarii cu materii prime ....................................... 46 11.2.6.Intreruperea azotului................................................................... 46 11.2.7.Deranjamente mecanice .............................................................. 47


11.2.7.a.Defectiuni la tevile schimbatoarelor ......................................... 47 11.2.8. Incendii, explozii sau neetanseitati majore ................................... 47

11.2.8.a.Neetanseitati cu incendiu ....................................................... 47 11.2.8.b.Neetanseitati fara incendiu ..................................................... 48 11.2.8.c.Avarii grave.......................................................................... 48 11.2.8.c.1.Spargerea sau ruperea unei conducte.................................... 48 11.2.8.c.2.Rupere de stuturi de scurgere la vase sub presiune .................49 11.2.8.c.3.Ruperea conductei de facla .................................................. 49 11.2.8.c.4.Ruperea unor utilaje ........................................................... 49

11.3.Descarcarea si incarcarea catalizatorului .............................................. 50 11.3.1.Descarcarea catalizatorului din reactorul 147 R1 .............................50 11.3.2.Descarcarea catalizatorului din 147 VPT ......................................... 50 11.3.3.Descarcarea catalizatorului din vasul 147V9.................................... 51 11.3.4.Incarcarea catalizatorului in reactorul 147R1 .................................. 51 11.3.5.Incarcarea catalizatorului in vasele 147V9 si 147VPT ....................... 53

ANEXE


CAP. 1. CAPACITATEA INSTALATIEI SI PROFILUL DE PRODUCTIE Prin intrarea in vigoare a Legii plumbului care preconizeaza reducerea continutului de Pb de la 0.4gr./l Ia 0.15gr./l si reducerea totala in urmatorii ani, benzinele auto vor trebui sa fie produse sub limitele continutului de Pb admis in special pe piata externa. Una din metodele de eliminare a plumbului din benzine si de ridicare a COR este folosirea adaosului de MTBE (metil-tertiar-butil-eterul) in procent de 10-15%gr. in benzine. Prin realizarea instalatiei de MTBE la Rompetrol Rafinare se elimina complet aditionarea cu tetraetil de plumb, obtinand benzina cu cifra octanica ridicata. Realizarea instalatiei MTBE s-a facut pe baza procesului tehnologic elaborat de INCERP Ploiesti, in aprilie 1995, la care in anul 2001 s-au adus modificari ale fluxurilor ce alimenteaza reactia, tot pe baza unui proiect elaborat de IPIP SA Ploiesti. Instalatia este situata intre drumul 1,7 si 8, in spatele Sectiei III,Aromate. Instalatia este proiectata pentru o capacitate de 36400 tone/an MTBE de concentratie min.96% (35000 t/an MTBE 100%). Datorita selectivitatii ridicate a procesului MTBE, practic orice fractie C4 care contine izobutilena, poate fi folosita ca materie prima de alimentare. Instalatia MTBE din Rompetrol Rafinare este proiectata cu fractie C4 de la instalatia Cracare Catalitica care poate fi completata cu alte fluxuni de fractie C4 care sa contina min.20%-37% izobutilena. Timpul de functionare este 330 zile/an cu intrerupere in perioada reviziilor planificate, o data la 4 ani. Timpul anual de functionare este acelasi cu al instalatiei de cracare catalitica. CAP. 2. DESCRIEREA FLUXULUI TEHNOLOGIC 2.1. Generalitati MTBE se obtine prin reactia de eterificare dintre izobutilena si metanol. Procesul foloseste un catatizator cu selectivitate foarte ridicata pe baza de rasini polistiren-divinil benzen puternic sulfonate. Obtinerea de MTBE decurge conform reactiei:

CH3 CH3 (H+)

CH3-OH + H2C=C H3C-C - O- CH3 CH3 CH3 Metanol izobutilena MTBE Rectia este moderat exoterma, prin contactarea fazei Iichide alcool- hidrocarburi cu faza solida de catalizator. Aceasta reactie are o mare selectivitate (aprox.100%) cu exceptia unor reactii secundare minore care rezulta din anumite impuritati de alimentare. Reactiile secundare care apar in prcesul de obtinere a MTBE sint: -reactia de dimerizare a izobutenei Ia cele doua tipuri de izooctena.

______________________________________________________ R.SO1.HPF-R.06.04 Ed. 2/ Rev. 0 Data: Pag.5 din 54 ___________________________________________________________________________ REGULAMENT DE FUNCTIONARE - INSTALATIA MTBE Micsorarea raportului metanol/izobutene conduce Ia cresterea vitezei de reactie de dimerizare.

CH3 (H+) H2C=C iC8H16 CH3 izobutena izooctena -reactiile de formare a alcoolului butilic tertiar (TBA), reactie determinata de prezenta apei in materiile prime

CH3 (H+) CH3 HOH+H2C=C H3C-C -OH CH3 CH3 apa izobutena TBA -o alta reactie posibila ar fi deshidratarea alcoouIui metilic Ia dimetil-eter (DME) (H+)

H3C-OH+HO-CH3 H3C-O-CH3 metanol D.M.E. Reactia decurge cu viteza extrem de mica, in amestecul de reactie, fiind declarate urme din acest eter. Studiul analitic aI amestecului de reactie a condus Ia urmatoarele concluzii: -din amestecul de butene prezente in fractiile de hidrocarburi C4 reactioneaza cu alcolul metilic numai izobutena -in competitie cu reactia principala din care rezulta MTBE participa si reactia de dimerizare a izobutenei cu formare de izooctene. - prezenta apei in reactanti (in special apa din metanol) conduce Ia formarea de TBA in cantitati mici (max.0,5%)

- reactia de formare a DME decurge cu o viteza extrem de mica, in amestecul de reactie fiind declarate urme din acest eter. Selectivitatea procesului este determinata de prezenta excesului de alcool metilic, chiar Ia un raport echimolecular al reactantilor, procesul este caracterizat de o mare selectivitate a reactiei de formare a MTBE, coricentratia de produs secundar in amestecul de reactie fiind sub 1%. Micsorarea acestui raport molar (exces de izobutena) are ca rezultat scaderea pronuntata a selectivitatii datorita cresterii vitezei reactiei de dimerizare a izobutenei cu formare de oligomeri superiori. Viteza reactiei de formare a MTBE depinde de urmatorii factori mai importanti:

- concentratia de izobutena in amestecul de hidrocarburi C4, - bazicitatea olefinelor prezente; - temperatura de reactie,

- capacitatea de solvatare a protonilor de catre alcoolul primar. - caracteristicile catalizatorului- structura macroporoasa a cationitului, suprafata

______________________________________________________ R.SO1.HPF-R.06.04 Ed. 2/ Rev. 0 Data: Pag.6 din 54 ___________________________________________________________________________ REGULAMENT DE FUNCTIONARE - INSTALATIA MTBE specifica si taria speciilor acide din structura acestuia In vederea protejarii catalizatorului s-a realizat proiectul de “Modificare fluxuri in instalatia MTBE”,in anul 2001. Acesta consta in pretratarea fractiei C4 de alimentare a reactiei si pretratarea metanolului recirculat in vasul de alimentare, in vederea indepartarii urmelor de MEA,DEA, produse bazice, Fe, pentru protectia catalizatorului cationit din reactorul de sinteza in vederea prelungirii “vietii” acestuia. Catalizatorul cationit macroporos se dezactiveaza datorita urmatoarelor:

- Murdarire-contaminanti solizi sau lichizi (solventi), depuneri ce produc murdarirea catalizatorului. Se previne prin filtrarea flixurilor de alimentare (filtre pompe alimentare).

- Desulfonarea-catalizatorul este o rasina cu schimb de ioni care contine grupuri de acid sulfonic. Expunerea prelungita si repetata a catalizatorului la temperaturi peste 120°C conduce la o micsorare a grupelor de acid sulfonic prin desulfonare.Se recomanda reglarea temperaturii sub 121°C.

- Dezactivarea chimica-Olefinele reactioneaza cu gruparile sulfonice formand compusi stabili care dezactiveaza catalizatorul.

- Micsorarea activitatii prin schimb ionic-neutralizarea centrilor activi ai catalizatorului de catre rugina (cationii de Fe+).

- Neutralizarea centrilior activi de prezenta hidroxizilor alcalini ce pot fi adusi o data cu materiile prime(NaOH de la Merox unde se trateaza fractia C4 sau din metanol).

- Neutralizarea lenta cu baze slabe se realizeaza in timpul exploatarii cationitului, prin fenomenul de difuzie.Fenomenul este specific amoniacului si aminelor organice (MEA,DEA).

- Blocarea centrilor cu polimeri- butadiena si acetilenele prezente in fractia C4 polimerizeaza usor in contact cu catalizatorul si la temperaturi relativ ridicate formeaza o guma ce se depune pe catalizator reducandu-i activitatea

- Dereticularea matricei rasinii-Expunerea matricei la actiunea a Fe3+/O2 sau la agenti puternici oxidanti cum ar fi Cl2 sau peroxizi, duce la dereticularea si gonflarea catalizatorului, ceea ce afecteaza difuzia reactantilor in matrice.

Sarurile si majoritatea compusilor bazici prezenti mai sus pot fi indepartate din fluxul de alimentare(fractie C4) prin spalarea cu apa intr-o coloana de extractie in contracurent. Concentratiile de contaminanti in fluxurile de alimentare pot fi intr-o gama de pana la 200ppm si este necesar sa se reduca aceste nivele la mai putin de 1ppm pentru a mentine performantele si viata catalizatorului.

2.2. Descrierea procesului tehnologic Procesul tehnologic de fabricare MTBE prezinta elemente de originalitate Ia partea de reactie, prin utilizarea unui reactor mixt multitubular, cu doua zone de reactie. MTBE-ul rezultat din proces este destinat aditivarii benzinelor auto, iar calitatea acestuia corespunde cu produsul rezultat din tehnologiile elaborate de alte firme. Procesul de fabricare al MTBE realizat Ia Rompetrol Rafinare cuprinde: Instalatia de MTBE si Parcul de depozitare MTBE. Tehnologia de obtinere a MTBE din fractia usoara de hidrocarbuni C4 de Ia cracare

______________________________________________________ R.SO1.HPF-R.06.04 Ed. 2/ Rev. 0 Data: Pag.7 din 54 ___________________________________________________________________________ REGULAMENT DE FUNCTIONARE - INSTALATIA MTBE catalitica cuprinde urmatoarele faze:

- alimentare cu materii prime - pretratarea alimentarii

A. Spalarea cu apa a fractiei C4 B. Pretratarea fr.C4 prin trecerea fractiei peste cationit C. Tratarea metanolului recuperat in contact cu cationit

- reactia - separarea prin distilare a amestecului de reactie - extractia alcoolului metilic - recuperarea metanolului

Descrierea procesului tehnologic se face conform urmatoarelor scheme: -Schema de flux tehnologic nr. R1-87-083 rev. 3 -Schema de proces-Modificarea fluxurilor in instalatia MTBE-30-3580.98-rev.0 -Schema de conducte si automatizari nn. 30-0035-89 rev.6. -Schema tehnologica a retelelor exterioare de produse R1-87-070-rev.3

• Alimentarea cu materii prime Fractia C4 Fractia C4 usoara, separata Ia virful coloanei de fractionare iC4-nC4,138 GV16, din instalatia Cracare Catalitica, cu un continut in izobutena cuprins intre 13%- 16% gr., atunci cand alimentarea instalatiei CC este pe distilat de vid hidrofinat si 18-22%gr., atunci cand instalatia CC se alimenteaza cu distilat de vid nehidrofinat, este pompata direct din CC prin linia PBB-138G-179-80 si PG- 147- 001- 80-25-RC1 in instalatia MTBE dirijindu-se fie prin coloana 147-C1 fie direct in vasul de alimentare l47-V1. Pentru a se asigura un debit constant in alimentatea instalatiei MTBE, se poate pompa fr. C4 Ia depozit, si de aici dupa ce se face un stoc de minim 2000 mc se pompeaza direct in instalatie cu debit constant, pentru a nu afecta parametrii de functionare a instalatiei MTBE. In prezent instalatia MTBE functioneaza curs tras cu CC si sfera ceea ce conduce la ingreunarea operarii instalatiei,cu fluctuatii in parametrii optimi. Metanol

Metanolul tehnic avind o puritate de minm 99.5% gr. cu un continut de apa de max. 0.5%gr., din parcul de depozitare metanol,obiectiv 408A,B, este pompat cu pompa P21/1,2, obiectiv 408B, prin PMe-147-030-80 si intra prin conducta PMe-147-021-80-25K in instalatie MTBE in vasul 147-V2. La intrare debitul de metanol este indicat si contorizat Ia tabloul de comanda prin sistemul de automatizare 147-FIC-011. Pomparea metanolului in vasul 147 V2 se face discontinuu, o data pe zi, la schimbul 1 vasul asigurind functionarea instalatiei MTBE la debit de proiect pana a doua zi. In vasul 147-V2 se mentine o usoara suprapresiune de circa 0.2-4 bar cu ajutorul pernei de azot asigurata de SPA-PIC-004, care permite intrarea azotului in vas sau iesirea lui in conducta de facla atunci cind vasul se umple. Nivelul de produs in 147-V2 este urmarit atit local cu 147-LG-075-10,11,12,13,14, cat si la tablou cu sistemul de masura 147-Ll-024, prin care se realizeaza si semnalizarea acustica a valorilor de maxim si minim ale nivelului.


• Pretratarea alimentarii o Spalarea cu apa a fractiei C4

In cazul in care fr. C4 de alimentare contine produsi bazici (NH3, amine, NaOH, etc pana la 10-20ppm) se impune indepartarea Ior, pana la 1 ppm prin spalare cu apa in coloana 147 C1. Coloana 147C1 este amenajata cu 32 de talere sita. Prin inchiderea robinetului de pe linia de intrare a fractiei in MTBE, PG-147-001-80-25 RC1(by-pass coloana 147C1) si deshiderea robinetului pe linia 147-PG-028-80-E241, fractia de izobutilena de la CC se dirijeaza spre coloana 147C1. Fractia C4 cu o temperatura de 20-50°C se introduce in partea de jos a coloanei, sub ultimul taler(32). Debitul fractiei este masurat prin 147-FE-001. Coloana de spalare este protejata impotriva depasirii presiune maxime admisibile de supapa de siguranta 147-SS-15. Deasupra talerului 1, aflat la varful coloanei, se introduce apa la o temperatura de 40-50°C( condens de abur de joasa presiune racit), prin conducta 147-WJP-032-E111 pentru indepartarea produselor bazice din fractia C4, prin dizolvarea lor in apa. Debitul de apa necesar prespalarii este stabilit prin blocul de raport(ce pastreaza un raport prestabilit intre cantitatea de fractie C4 si cantitatea de apa de spalare) si mentinut cu bucla de reglare 147-FRC-063, ce ationeaza asupra robinetului regulator 147-FV-063. montat pe conducta 147-WJP-032-50-E111. Apa necesara spalarii fractiei este asigurata din vasul 147Vo cu pompa 147Po. Din colectorul de condens pompat de abur de joasa presiune, WJP-147-001-50-25K3 se introduce la pornire apa prin linia 147-WJP-030-50-E111 in vasul 147Vo. Nivelul din vas este indicat local cu sticla de nivel 147-LG-069 si transmis la tablou cu 147-LIC-069. Din zona de linistire de la varful coloanei 147C1 rezulta fractia C4 lichida cu un continut de max.1ppm produsi bazici, ce este dirijata prin linia 147-PG-029-80-E241 in linia existenta PG-147-001-80-25C1,inainte de robinetul cu solenoid 147-ZV-025, care la nivelul maxim,maximorum din 147V1(147-LAHH), inchide alimentarea la vas si trimite fractia C4 spalata la sfere. Din baza coloanei, apa cu impuritati(DEA,soda,etc.) este dirijata prin linia 147-WJP-033-50-E111 la vasul 147Vo de unde cu pompa 147Po se recircula la spalare. In timp, continutul de DEA in apa creste fiind necesar ca o parte din apa sa se elimine la canalizare. Se va completa cu condens proaspat vasul 147Vo prin linia 147-WJP-030-50-E111, pana cand apa de spalare va avea un continut scazut de DEA. Nivelul de interfata de la varful coloanei este mentinut cu SRA 147-LIC-074 in cascada cu SRA 147-FIC-064 ce actioneaza asupra robinetului regulator 147-FV-064, montat pe conducta 147-WJP-033-50-E111(iesire apa din coloana). Nivelul minim si maxim la varful coloanei este semnalizat si alarmat la tablou (147-LAH,L-074). Presiunea in coloana de prespalare este mentinuta la 8-10 bar in scopul mentinerii fractiei C4 in stare lichida cu ajutorul SRA 147-PRC-065 ce actioneaza asupra robinetului regulator 147-PV-065 montata pe linia 147-PG-029-80-E241 (iesire fractie C4 de la varful coloanei 147C1). Fractia C4 spalata se acumuleaza in vasul de alimentare 147V1. La vasul 147V1 s-au efectuat amenajari si modificari de legaturi conducte pentru a se asigura posibilitatea de scurgere a apei (antrenata cu fractia C4) care

______________________________________________________ R.SO1.HPF-R.06.04 Ed. 2/ Rev. 0 Data: Pag.9 din 54 ___________________________________________________________________________ REGULAMENT DE FUNCTIONARE - INSTALATIA MTBE se poate separa aici. Separarea apei in vasul 147 V1 trebuie urmarita local (la o sticla de nivel,147-LG-075-1-4), pe fiecare schimb scurgandu-se apa. Trebuie evitata cresterea nivelului de apa la 147V1 pana in dreptul racordului de iesire fractie C4(racord nou) pentru a nu se pompa apa cu fractia C4 la reactie. Vasul 147-V1 de fractie C4 poate asigura functionarea instalatiei MTBE minim inca 2 ore dupa oprirea pompanii din CC. Pentru urmarirea nivelului in vasul 147- V1 sunt prevazute si automatizari: - traductorul de presiune diferentiala, 147- LT- 025, care masoara si transmite Ia casa de comanda valoarea nivelului de Iichid in vederea indicarii si semnalizanii valonilor de nivel maxim- maximorum si minim -minimorum. La atingerea valorii maxim- maximorum a nivelului, prin actionarea robinetului cu trei cai, 147-ZV-025 se inchide linia de alimentare a vasului si se deschide linia de transfer a fractiei C4 spre sfera de depozitare a FCC; - aceiasi actiune de comutare a alimentarii vasului 147 V1 cu trimiterea fractiei C4 spre depozitare, se poate realiza si prin actionarea butonului 147-B-025 de pe tabloul de comanda in cazul luarii unei decizii cauzata de opriri accidentale. Calea “deschis” spre alimentarea vasului 147- V1 a robinetului 147- ZV-025 este semnalizata la tabloul de comanda. Prealarmarea valorilor nivelului de lichid maxim si minim in vasul 147 V1 se face cu sistemele de alarmare simbol 147- LSH- 002, respectiv 147-LSL-003 Pentru urmanirea presiunii acestui vas sau montat indicatorul local 147- PI-070-3 si presostatele 147-PSH-026.1 si 147-PSL-026-2 care transmit Ia tabloul de comanda semnalul in vederea semnalizanii valorilor de presiune maxima respectiv minima. Vasul este protejat Ia cresterea presiunii peste valoarea admisa de 7.6 bar cu supapele de siguranta 147-SS-01 a,b montate pe vas. Temperatura Iichidului din 147-V1 este indicata Ia tabloul de comanda prin sistemul 147-TI-080-14. La iesirea din vasul 147 V1, pe conducta PG-147-002-100-25 RC1 este montata priza pentru punctul de analiza 147-AE-020-1 aI cromatografului in flux, prin care se urmareste continutul de izobutena din fractia C4 de alimentare. Din vasul de alimentare 147-V1 fractia C4 Iichida este pompata cu pompa 147- P1a,r Ia presiunea de 13-15 bar si temperatura ambianta prin PG-147-0C4-80-40-RC1 spre sectia de reactie. Pe acest flux este montat sistemul de reglare automata (SPA) 147-FPC-010. In cazul unor avarii, cind este recesar sa se goleasca vasul 147-V1, se deschide de Ia tabloul de comanda robinetul 147-H V-034 de pe linia PG-147-0C4a-80-40 RC1 prin care se trimite fractia spre depozitul de sfere aI CC.

o Pretratarea fractiei C4 pe cationit Pentru retinerea ruginii, a urmelor de Fe, a urmelor de soda,de DEA din fractia C4, dupa spalare, se face pretratarea prin contactarea la 30-50˚C si 13-15 bar cu cationit macroporos in vasul 147-VPT. Cationitul folosit in vas este acelasi tip cu cel folosit la reactie. In acest scop pe linia PG-147-004-80-40RC1(refulare pompe 147 P1a,r) s-au realizat liniile: 147-PG-030-80-F251, intrare fractie C4 in vasul 147-VPT si 147-PG-031-80-F251 iesire fractie C4 din 147 VPT. In cazul in care fractia C4 este curata sau este necesara sa se inlocuiasca cationitul din 147 VPT, vasul poate fi by-passat. Pentru montarea acestui vas s-a folosit vasul

______________________________________________________ R.SO1.HPF-R.06.04 Ed. 2/ Rev. 0 Data: Pag.10 din 54 ___________________________________________________________________________ REGULAMENT DE FUNCTIONARE - INSTALATIA MTBE existent, 147 V9, montat pe circuitul de metanol initial si pentru care s-au realizat noile legaturi de conducte. Cresterea caderii de presiune pe vas datorata eventualelor tasari ale catalizatorului si a depunerilor de oligomeri este urmarita cu aparatul de masurare a presiunii diferentiale 147-PDT-077, cu indicare la tabloul de comanda(147-PDI-077).

o Pretratarea metanolului recuperat Pe circuitul de metanol recirculat in alimentare (linia PMe-147-037-40-25K1,refulare pompa 147 P7A,R) inainte de intrare in vasul 147 V2 se prevede vasul 147 V9. La montaj, in anul 2001, s-a folosit un vas nou. Acest vas este umplut cu cationit (acelasi cationit ca la reactie) si are rolul de a retine cationii de Fe sau alte impuritati din metanolul recuperat. Fluxul de metanol se dirijeaza spre varful vasului 147V9 prin linia 147-PMe-037a-50-E041, se trece de sus in jos peste stratul de cationit din 147V9 si prin linia 147-PMe-037b-50-E041 se reantoarce in linia 147-PMe-037—40-25K1 prin care este dirijat in 147V2. In cazul in care nu este necesara tratarea metanolului sau este necesar inlocuirea cationitului din vas, acesta se poate scoate din flux. Cresterea caderii de presiune pe vasul 147V9, datorata eventualelor tasari ale catalizatorului si a depunerilor de impuritati, este urmarita cu aparatul de masurare a presiunii diferentiale 147PDT-076. Caderea de presiune este indicata la tabloul de comanda (147-PDI-076). Din vasul 147-V2 metanolul (de la depozit si cel recuperat si tratat) este pompat cu pompa 147-P2a,r Ia presiunea de 15-16 bar si temperatura ambianta, prin conducta PMe-147-025-50-25K1, in conducta PG-147-004-80-4ORC1 unde se realizeaza amestecul dintre metanol si fr. C4. Debitul de metanol in fr. C4, este masurat si reglat prin SPA 147-FPCALL-014. Reglarea debitului de metanol se face functie de debitul de fr. C4 (13-22%gr. izobutena) prin sistemul de raport 147-PIC-012. Cind concentratia de izobutena se modifica, este necesar sa i se modifice elementul de raport, pentru a se asigura raportul molar metanol/iC4’ necesar reactiei. Ambele fluxuri trebuie sa fie lipsit de produse bazice,impuritati,cationi metalici, ce sunt agenti de neutralizare ai catalizatorului de eterificare.

• Reactia Amestecul omogen de hidrocarburi C4’ si metanol la presiunea de 13-15 bar si temperatura ambianta parcurge spatiul intertubular al preancalzitorului 147S1, unde este incalzit pina la 35- 550C cu aburul de joasa presiune ce circula prin tevile schimbatorului. Reactia de aditie a metanolului la izobutena are ca limita a temperaturii de amorsare valoarea de 550C, temperatura ce se mentine constanta prin SRA in cascada, 147-TIC-017 si 147- FIC-016.Cu aceasta temperatura amestecul lichid si omogen intra, prin conducta PG-147-005-100-40RC1, la partea superioara a reactorului, 147-R1, si parcurge de sus in jos spatiul tubular ce contine catalizatorul cationit, zona I si apoi zona Il a reactorului, tip coloana, de asemenea,plinacucatalizator. Reactia de aditie a alcoolului metilic la izobutena este moderat exoterma si decurge Ia 60oC, cu obtinerea unor randamente de 89-92% moli. La temperatuni

______________________________________________________ R.SO1.HPF-R.06.04 Ed. 2/ Rev. 0 Data: Pag.11 din 54 ___________________________________________________________________________ REGULAMENT DE FUNCTIONARE - INSTALATIA MTBE mai mari, randamentul scade cu 3-4% moli pentru fiecare crestere a temperaturii cu 100C. Pentru mentinerea temperaturii de reactie Ia 60- 65OC, se vehiculeaza condens de abur de joasa presiune prin spatiul intertubular din zona I a reactorului si in serpentina din zona II a reactorului. Caldura de reactie este preluata de acest agent de racire cxare are la intrare 35-50˚C si la iesire 50-60˚C. Temperatura se mentine constanta in 147-R1 cu SRA in cascada 147-TRC-018 (care masoara temperatura in trei puncte Ia iesirea din zona tubulara) si 147-FRC-ALL-019 (intrare condens in zona tubulara) si 147-FRCALL-023( intrare condens racire in serpentina din zona II a reactorului). Temperatura in baza reactorului mai este urmarita si prin sistemul de indicare la tabloul de comanda 147-TI-080-9,147-TI-080-10-1,2,3. Presiunea in reactor este mentinuta in intervalul 11-14 bari cu SRA 147-PRC-021 aflat pe linia de iesire a amestecului de reactie, PG-147-006-100-40RC1. Starea activitatii catalizatorului, cat si tasarile care duc la cresteri de presiune, este urmarita cu ajutorul indicarii presiunii diferentiale pe reactor(147-PDI-006) a carei valoare maxima este semnalizata la tabloul de comanda. Reactorul este protejat impotriva suprapresiunii cu supapele de siguranta 147-SS-02a,b ce esapeaza in colectorul de facla al instalatiei EF-147-001-250-25RC1, cu dirijarea produsului in vasul de avarii 147-V8. Protejarea reactiei, pentru a nu creste temperatura in reactor, se realizeaza prin sistemele de blocare a alimentarii cu reactanti(pompele 147P1 si 147P2), la oprirea condensului de racire, zona I si zona II LA 147R1 sau lipsa metanolului. Circuitul de racire al reactorului Pentru a se asigura agentul de racire, se introduce in vasul 147-V3 condens de abur din colectorul instalatiei WJP-147-001-50-25 K3, prin conducta WJP-147-002-50-25 K3 pina la nivel normal. Vasul de condens, 147V3, este vas atmosferic. Nivelul de condens in vas este indicat local cu sticlele de nivel,147-LG-075-15-1,2,3,4 si semnalizat optic si acustic la tablou prin sistemele de semnalizare 147-LAH-029-1,147-LAL-029-2. Acest vas asigura condensul pentru racire dupa cum urmeaza: -Pompa 147P3a,r aspira condens prin conducta WJP-147-003-200-25K3 si WJP-147-005-150-25K3 si pompeaza prin WJP-147-006-100-25K3 la reactorul 147R1-zona I(prin spatiul intertubular). Preluand caldura de reactie, condensul iese cu 50-60˚C la partea de jos a zonei tubulare a reactorului prin conducta WJP-147-013-100-25K3 si intra in colectorul de condens WJP-147-014-150-25K3, prin care ajunge la racitorul 147S2. -Pompa 147P4 asigura circuitul de racire a zonei a II-a a reactorului, pompand condens de abur prin WJP-147-007-100-25K3 in serpentina reactorului.Condensul iese prin conducta WJP-147-011-80-25K3 si intra in colectorul WJP-147-014-150-25K3. Colectorul de condens realizeaza o inchidere hidraulica asigurand in permanenta condens de racire in reactor. Condensul cald de la reactor este racit in 147S2, de la 50-60˚C la 45-55˚C, cu apa ce circula prin fasciculul tubular iar prin conducta WJP-147-015-150-25K3 intra in vasul 147V3, pentru a relua circuitul de racire. Temperatura la care este racit condensul in 147S2 se realizeaza cu ajutorul sistemului de reglare automat, in

______________________________________________________ R.SO1.HPF-R.06.04 Ed. 2/ Rev. 0 Data: Pag.12 din 54 ___________________________________________________________________________ REGULAMENT DE FUNCTIONARE - INSTALATIA MTBE cascada 147-TIC-027(iesire condens din 147S2) cu 147-FIC-028(debit intrare apa recirculata in 147S2. Pompa 147P3r asigura rezerva atat pentru pompa 147P3a, cat si pentru 147P4. Vasul poate fi golit prin conducta WJP-147-016-50-25K3, cu oricare din cele 3 pompe.

• Separarea prin distilare a amestecului de reactie Amestecul de reactie, in stare lichida, cu temperatura de 55- 600C si presiunea de 4-7 bar intra in spatiul tubular aI preincalzitorului 147-S3, prin conducta PG-147-006-100-40RC1, unde este preincalzit la o temperatura de 60-70˚C prin preluarea caldurii de La MTBE, produsul din baza coloanei 147-C2. Din 147-S3 amestecul de reactie intra, prin conducta 147-PG-007-100-40-RC1 in coloana 147-C2 pe talerul de alimentare nr.27 unde se realizeaza separarea MTBE-ului din amestecul de reactie. Coloana este prevazuta cu trei prize de alimentare pe talerele 22,27,32. Coloana are 50 de talere, talerul 1 fiind la varful coloanei pentru preluare reflux. La virful coloanei 147-C2 la temperatura de 50-550C si presiunea de 6-7 bar ies vaporii de fr.C4 si metanol, prin conducta PG-147-008-200-25RC1 si intra in condensatorul 147-S10. Dupa condensare amestecul lichid, cu o temperatura de 45-50˚C, intra prin conducta PG-147-009-100-25K1 in vasul de reflux 147- V4. Din vasul de reflux lichidul este trimis cu pompa 147-P5a,r o parte Ia virful coloanei, ca reflux prin conducta PG-147-011-80-25RC1, si restul se dinijeaza prin conducta PG-014-80-25RC1 la coloana de extractie a metanolului. Condensarea totala a vaporilor in 147-S10 se realizeaza cu apa de racire ce circula prin fasciculul tubular al condensatorului. Presiunea la virful coloanei 147C2 este mentinuta constanta cu SRA 147-PRCAHH-36 actionand asupra debitului de vapori prin robinetul de reglare 147-PV-036, situat inainte de intrare in condensatorul 147- S10 pe conducta PG-147-008-200-25RC1. Presiunea in vasul de refux este controlata prin SRA 147-Pdic-007(aflat pe linia de by-pass a condensatorului 147S10). Pentru a se evita actionarea supapei de siguranta in cazul crestenii presiunii pe coloana, s-a prevazut montarea unui sistem de reglare a presiunii 147-PV-049 avind rolul de” presupapa” cu o banda de proportionalitate mica si cu marimea de referinta stabilita cu circa 1 bar mai mica decit presiunea de dechidere a supapei de siguranta. De asemenea, cresterea presiunii Ia virful coloanei, peste valoarea maxim maximorum admisa actioneaza prin 147-PSHH-066 asupra robinetului de blocare 147-ZV-066 ce opreste admisia aburului la refierbatorul coloanei 147-C2. Temperatura pe inaltimea coloanei este urmarita, la tablou prin sistemul de indicare a temperaturii 147-Ti-080-34 pana la 147-TI-044. Temperatura de varf este urmarita prin sistemul 147-TRAHL-080-7. Debitul constant de rèflux este mentinut cu ajutorul SRA 147-FRC-035. Coloana 147-C2 este protejata cu supapa de siguranta 147- SS- 03 care descarca prin conducta EF-147-018-200-25RC1 in colectorul de facla al instalatiei. Nivelul in vasul de reflux 147-V4 este mentinut constant prin functionarea, in cascada, a SRA 147-LICAHL-038 si 147-FRCAHL-039 (alimentarea coloanei de extractie 147- C3).

______________________________________________________ R.SO1.HPF-R.06.04 Ed. 2/ Rev. 0 Data: Pag.13 din 54 ___________________________________________________________________________ REGULAMENT DE FUNCTIONARE - INSTALATIA MTBE In baza coloanei 147C2, la o presiune de 7-8 bar si temperatura de 115- 1400C se separa MTBE. Temperatura in baza coloanei se realizeaza cu ajutorul refierbatorului 147-S4, prin fascicolul caruia circula abur de medie presiune. Temperatura din baza coloanei este mentinuta constanta prin functionarea in cascada a SRA: 147-TIC-080-44(temperatura baza coloana) si 147-FRC-033 (intrare abur in refierbatorul 147 S4). Nivelul in baza coloanei este mentinut constant prin functionarea in cascada a SRA:147-LICAHL-030 si 147-FRC-031(evacuare a produsului MTBE din instalatie). MTBE-ul separat la baza coloanei este racit in 147 S3, cedand caldura amestecului de reactie –alimentare coloana C2, dupa care prin conducta PBE-147-041-50-25K1 intra in racitorul 147S5(manta) de unde la o temperatura de cca.35-45˚C, prin proprie presiune este dirijat prin PBE-147-042-50-25K1, la rezervoarele de depozitare ca MTBE produs finit pentru Amestec in linie benzine. Pe circuitul MTBE dupa iesire din 147-S3 (PBE-147-041-50-25K1) se afla priza pentru al doilea punct de analiza al cromatografului in flux 147-AE-020-2, cu ajutorul caruia se urmareste compozitia MTBE obtinut.

• Extractia alcoolului metilic Fractia de hidrocarburi C4, separata la virful coloanei 147-C2, contine 1-3%gr. Metanol. Separarea acestuia din fractia lichida se realizeaza in coloana cu talere sita 147C3 prin extractie cu condens de abur. Amestecul lichid de hidrocarburi C4 si metanol este preluat din vasul de reflux al coloanei 147C2, 147V4, cu pompa 147P5a si prin conducta PG-147-014-80-25RC1 este dirijat spre racitorul 147S6, unde este racit de la 45-50˚C la 35-45˚C prin schimb de caldura cu apa recirculata care circula prin fascicolul tubular al schimbatorului. Temperatura produsului la iesirea din 147S6 este urmarita la tabloul de comanda prin sistemul de indicare al temperaturii 147-TI-080-22. Amestecul de hidrocarburi C4 si metanol la temperatura de 35-45˚C, prin conducta PG-147-015-80-RC1, intra in partea de jos a coloanei de spalare 147C3, sub ultimul taler (45). Debitul de alimentare este mentinut constant prin functionarea in cascada a SRA 147-LICAHL-038(nivel 147V4) si 147-FRC-AHL-039. Coloana 147C3 este protejata impotriva depasirii presiunii maxime admisibile de supapa de siguranta 1447-SS-11, legata la colectorul de facla al instalatiei. Coloana de spalare are 45 de talere tip sita. Deasupra talerului 1, aflat la varful coloanei, se introduce apa (condens de abur) prin conducta WJP-147-019-50-25K3, pentru extractia metanolului. Ca rezultat al diferentei de greutati specifice intre cele doua fluxuri are loc contactarea in contracurent la trecerea prin orificiile sitelor si metanolul (compus polar) trece aproape complet in faza apoasa. Debitul de apa necesar extractiei se asigura prin functionarea in cascada a 147-FRCAHL-041(apa extractie varf C3) si 147-FRCAHL-039(alimentare 147C3). Din zona de linistire de Ia virful coloanei 147-C3 rezulta fr.C4 Iichida cu un continut max. de 2 ppm metanol, iar pe Ia baza coloanei iese solutia apoasa de metanol si care se dirijeaza la recuperare metanol. Mentinerea nivelului de interfata Ia virful coloanei 147C3 se face prin SRA 147-

______________________________________________________ R.SO1.HPF-R.06.04 Ed. 2/ Rev. 0 Data: Pag.14 din 54 ___________________________________________________________________________ REGULAMENT DE FUNCTIONARE - INSTALATIA MTBE LRCAHL in cascada Cu SRA 147-FRCAHL-043 (apa cu metanol alimentare 147- C4). Presiunea la varful coloanei este masurata local cu 147-PI-070-8 iar temperatura cu 147-TI-090-27. Presiunea in coloana de extractie este mentinuta Ia 4-5 bar cu SRA 147-PRC-050 care se afla montat pe linia PG-147-016-80-25-RC1, de fractie C4 in stare lichida, inainte de intrarea in vasul 147-V7. Tot pe aceasta linie este montat al treilea punct de analiza 147-AE-020-3 aI cromatogarfului in flux, cu ajutorul caruia se urmareste daca s-a indepartat total metanolul din fr.C4. In vasul 147-V7, se acumuleaza fr. C4 de Ia virful coloanei 147-C3. Vasul are doma pentru scugere apa antrenata. Din vasul 147-V7 fractia C4 (GPL) este trimisa Ia depozit cu pompele 147-P8a,r, prin linia PG-147-018-80-25RC1. Nivelul in vasul 147V7 este mentinut prin functionarea in cascada a 147-LRAHL-053 cu 147-FRC-054(refulare pompa 147P8a,r). Vasul 147-V7 este protejat impotriva suprapresiunii maxime admisibile de supapele de siguranta 147-SS-7 si a 147-SS76 montate pe robinet cu trei cai si legate in colectorul de facla al instalatiei. Pentru depresunizare s-a prevazut pe by-passul supapelor sistemul 147.HV-067. Apa de extractie(condens de abur de joasa presiune) folosita in alimentarea 147-C3 este asigurata din vasul atmosferic 147-V5. Din colectorul de condens pompat al instalatiei WJP-147-001-50-25K3, se introduce la pornire condens in vasul 147V5 prin linia WJP-147-022-50-25-K3. Nivelul in vas este indicat local cu sticlele de nivel 147-LG-021-1,2,3 si semnalizat la tablou, optic si acustic prin sistemele de semnalizare 147-LAH-042-1 si 147-LAL-042-2. Apa de extractie este trasa cu pompa 147-P6a,r din vasul 147-V5 si dirijata prin conducta WJP-147-019-50-25K3, in mantaua racitorului 147-S7B (unde se raceste la 35-40˚C si de aici la virful coloanei 147-C3.

• Recuperarea metanolului Recuperarea metanolului din apele de extractie se realizeaza in coloana de distilare cu 40 de talere 147C4. Apa cu metanol de la baza coloanei 147C3 este preincalzita in 147-S7A la 70-800C prin schimbul de caldura cu apa ce se separa la baza coloanei 147-C4. Din preincalzitor apa cu metanol intra prin conducta PMe-147-030-50-25K1 intra pe talerul 29 in alimentarea 147-C4. Coloana de distilare metanol este prevazuta cu trei prize de alimentare pe talerele 25,29,33 si este protejata impotriva suprapresiunui cu supapa de siguranta 147-SS-O5. La varful coloanei 147-C4 la 80-900C si 1-1.5 bar vaporii de metanol sunt dirijati prin conducta PMe-147-031-200-25K1 in mantaua condensatorului 147-S9 unde condenseaza si apoi prin PMe-147-032-50-25K1 se acumuleaza in vasul de reflux 147-V6. Presiunea la varful coloanei este mentinuta constanta cu SRA 147-PRCAHH-068, actionind asupra debitului de vapori ce intra in condensator prin robinetul de reglare 147-PV-068. Aportul de vapori calzi Ia vasul de reflux este controlat prin SRA 147-Pdic-008 aflat pe linia de by-pass a condensatorului,PMe-147-031A-50-k1. Condensarea totala a vaporilor in 147S9 se realizeaza cu ajutorul apei recirculate care circula prin fasciculul tubular al acestuia. Din vasul de reflux 147V6 metanolul la 70-800C este trimis cu pompa 147-P7a,r ca reflux Ia virful coloanei iar restul in functie de nivelul din vas, prin racitorul 147S11, unde se raceste de la 70-80˚C la 35-45˚C, prin conducta PMe-147-037-40-25K1 la vasul de

______________________________________________________ R.SO1.HPF-R.06.04 Ed. 2/ Rev. 0 Data: Pag.15 din 54 ___________________________________________________________________________ REGULAMENT DE FUNCTIONARE - INSTALATIA MTBE alimentare metanol, 147-V2. Nivelul in vasul de reflux este mentinut constant cu sistemul 147-LICAHL-051. Debitul de reflux este mentinut cu SRA 147-FRC-C48. Temperatura pe inaltimea coloanei 147C4 este urmarita la tabloul de comanda prin sistemele de indicare a temperaturii 147-TI-080-46 pana la 147-TI-080-53. Temperatura de 120-1300C este asigurata in baza coloanei 147-C4 cu ajutorul refierbatorului 147-S8 prin fasciculul caruia circula abur de medie presiune. Aceasta temperatura este mentinuta constant prin functionarea in cascada a SRA 147- TIC-080.25 (temp. baza coloana) si 147-FRC-C46 (intrare abur in refierbator). Nivelul in baza coloanei este mentinut prin SRA 147-LICAHL-O44 (nivelul din baza coloanei actioneaza asupra robinetului de reglare 147-LV-044 aflat pe intrarea in 147-V5). Apa separata Ia baza coloanei 147- C4 este evacuata pe nivel constant, prin 147-S7A in vasul 147-V5. Din vasul 147-VS apa este reutilizata la faza de extractie.

• Parc depozitare MTBE

Fluxul tehnologic este prezentat in schema tehnologica a retelelor exterioare R1-87-070 MTBE-ul produs in instalatie este dirijat prin proprie presiune pe conductele PBE-147-042-50/PBE-433-001-50 la rezervoarele 147RT1(PBE-433-002-50) si 147RT2 ale parcului de MTBE. S-au facut, de asemenea amenajari ca parcul 417(V18 si V19) sa primeasca MTBE prin conductele PBE-433-007-50 si PBE-433-008-50. Din parc MTBE-ul este pompat la parcul de rezevoare benzina 413 prin conducta PBE-433-006-80 sau la instalatia Amestec in linie. Prin amestecarea MTBE in benzina se obtine benzina cu cifra octanica ridicata si fara plumb. Pentru urmarirea nivelului de lichid in rezervoarele cu capac flotant RT1 si RT2 sunt prevazute traductoarele de nivel 147-LT-071 si 147-LT-072 cu transmisia datelor la indicatoarele de nivel 147-LI-071 si 147-LI-072. Descrierea sistemului distribuit de control Functionarea instalatiei MTBE se realizeaza cu un sistem distribuit de conducere avind urmatoarea structura:

• sistemul de masura • sistemul de achizite date; • sistemul de reglare; • sistemul de interblocare si alarmare • sistemul de inregistrare; • sistemul de comunicatie; • sistemul de supervizare;

Echipamentele care functional fac parte din sistemele de reglare, achizitie de date, interblocare, masura, inregistrare si comunicatie sunt incluse in 4 dulapuri produse de firma EPA (EUROTHERM PROCESS AUTOMATION) care vor inlocui tabloul de camanda clasic. Cele 4 dulapuri sint echipate cu: 1. Echipamente de achizitie si prelucrare de semnale model T 100 in care vor fi

______________________________________________________ R.SO1.HPF-R.06.04 Ed. 2/ Rev. 0 Data: Pag.16 din 54 ___________________________________________________________________________ REGULAMENT DE FUNCTIONARE - INSTALATIA MTBE incluse urmatoarele module de intrare/ iesire; - module de intrare pentru o termorezistenta, model T 111; - module de intrare pentru un semnal analogic, model T 120 - modul de intrare pentru opt semnale analogice, model T 122 - module de intrare pentru opt semnale logice, model T 140 - module de iesire pentru opt semnale logice, model T 180; 2. Regulatoare pentru cite 4 bucle, model T 640; 3. Adaptoare de comunicatie T 221; 4. Elemente de comutare model D420; 5. Module de izolare galvanica si alimentare a traductoarelor, model D 031; 6. Traductoare inteligente de temperatura, model 3530; 7. Convertoare pentru iesiri, model D 521 8. Inregistratoare inteligente, model 4250 M produse de firma Eurothenm Chessell 9. Bariere de siguranta MTL728+ produse de firma MTL Echipamentele destinate sistemului de supervizare( 3 calculatoare prevazute cu software pentru supervizarea si controlul procesului si 2 imprimante) vor fi amplasate la tabloul de comanda. O descriere campleta a sistemului distribuit de conducere este facuta de furnizorul echipamentului, respectiv, firma GLYCON in manualul sau de operare.

Descrierea schemei de semnalizare si blocare pentru instalatie Pentru desfasurarea procesului tehnologic in conditii de siguranta si pentru prevenirea si diminuarea efectelor daunatoare in cazul depasirii unor parametri tehnologici s-au prevazut sisteme de blocare automata dupa cum urmeaza: Blocarea alimentarii cu fractie lichida de izobutan- izobutene Cresterea nivelului din vasul 147-V1 din anumite motive peste limitele admise este sesizata de elementul de automatizare 147- LAH-025 care actioneaza asupra robinetului cu solenoid cu trei cai 147-ZV-025 care inchide intrarea fractiei C4 in 147-V1, deschizind spre conducta PG-147- 001a-80-25 RCI prin care se trimite fractia C4 Ia depozit. Aceeasi actiune de comutare a alimentarii vasului 147-V1, cu trimiterea fractiei C4 spre depozitare, se poate realiza si prin actionarea butonului 147-B- 025 de pe tabloul de comanda in cazul de opriri accidentale. Calea “deschis” spre alimentarea vasului 147-V1 a robinetului 147-ZV-025 este semnalizata la tablou. Sistemul de blocare se poate debloca numai daca nivelul in vas a scazut sub cel maxim admisibil si se actioneaza manual dispozitivul robinetului cu solenoid. Blocarea alimentarii reactorului

1. Cresterea temperaturii din reactorul 147-R1 dupa zona tubulara, peste limitele admise, comanda automat intreruperea prin elementul de automatizare, 147-TSH-018 ce actioneaza asupra motoarelor pompelor de alimentare 147-P1a,r si 147-P2a,r oprindu-le. 2. Lipsa de metanol sau debit foarte mic de metanol la pompa 147-P2ar sesizat cu

______________________________________________________ R.SO1.HPF-R.06.04 Ed. 2/ Rev. 0 Data: Pag.17 din 54 ___________________________________________________________________________ REGULAMENT DE FUNCTIONARE - INSTALATIA MTBE 147-FSL-014, actioneaza asupra motoarelor de alimentare 147-P1a,r si 147-P2a,r oprindu-le. 3. Lipsa de condens de racire, sau debit foarte mic la zona 1 a reactorului(manta) este sesizata cu 147-FSL-019 si actioneaza asupna motoarelor pompelor de alimentare, 147-P1a,r si 147-P2a,r oprindu-le. 4. Lipsa de condens de racire sau debit foarte mic, in serpentina de racire, zona II a reactorului este sesizata cu 147-FSLL-023 si deasemenea actioneaza asupra motoarelor pompelor de alimentare 147-P1 a, r si 147-P2a,r, oprindu-le.

Blocarea aburului la refierbatorul coloanei de fractionare 147-C2 In cazul in care presiunea la virful coloanei de fractionare 147-C2 creste peste valorile maxime admise de functionare, se opreste aportul de caldura la baza acestei caloane prin inchiderea automata a robinetului 147-ZV-066. Pozitia inchis si deschis a acestui robinet este semnalizata optic si acustic la tablou de comanda. Sistemul de blocare se poate debloca numai daca presiunea pe coloana este sub valoarea maxima admisibila si se actioneaza manual dispozitivul de rearmare a robinetubui cu solenoid 147-ZV-066. 2.3. Descrierea principalelor echipamente tehnologice 2.3.1. Reactor 147 R1 In reactor, in prezenta catalizatorului are loc aditia metanolului la izobutilena cu formare de MTBE. Este un vas cilindric vertical cu diametrul de 1800 mm si inaltimea de 9510 mm, care prin specificitatea amenajarilor interioare se imparte in doua zone distincte: -Zona I-zona tubulara-cu un numar de 1133 tevi de dimensiune Ø 38*2-5000. Prin tevi circula amestecul de reactie, iar prin manta condens de racire. La intrare are o camera de distributie, 2 placi tubulare si un racord oblic R3a,b pentru scoaterea catalizatoruluio din tuburi. -Zona II-camera de reactie cu catalizator si serpentina in forma U, pentru racire.Numar si dimensiuni de tuburi 840: Ø25*2-1800. Are un racord R4 pentru umplere cu catalizator a acestei zone si un racord R5 de iesire catalizator din zona II. Catalizatorul se aseaza pe un strat de cuart de forma neregulata avand dimensiuni intre 3-5mm. 2.3.2. Vas pretratare fractia C4 de alimentare 147VPT Dupa spalarea fractiei C4, inainte de a fi introdusa in partea de reactie, fractia C4 se pretrateaza in vasul 147VPT pentru retinerea ruginii, a urmelor de Fe, de soda, de DEA, etc. Este un vas vertical, cu inaltimea de 2400 mm si diametrul de 1100 mm, umplut cu catalizator de acelasi tip folosit la reactie. In cazul in care fractia C4 este curata, sau este necesara sa se inlocuiasca cationitul, vasul poate fi by-pass-at. Vasul va functiona la temperatura de 40-50˚C si presiune de 16-20 bar. Este prevazut cu aparat de masurare a presiunii diferentiale 147PDT077 pentru a putea identifica eventualele tasari ale catalizatorului si a depunerilor de oligomeri.


2.3.3. Coloana de prespalare fractie C4 147C1 In coloana se realizeaza spalarea cu apa(condens de abur) a fractiei C4 in vederea eliminarii produselor bazice sau a celor produse chimice care in conditiile de reactie pot conduce la otravirea catalizatorului. Este prevazuta cu 32 talere sita, avand o ialtime de 13820 mm si un diametru de 600 mm. Fractia C4 se introduce pe la baza coloanei iar condensul pe la partea superioara, realizandu-se in felul acest o circulatie in contracurent a celor doua fluxuri. 2.3.4. Coloana de fractionare 147C2 Este o coloana unde se realizeaza spararea amestecului de reactie lichid, care intra pe talerul 27. La varf se obtine fractia C4 si metanol iar la baza se separa MTBE-ul. Coloana are o inaltime de 30964 mm si un diametru de 1400 mm si este prevazuta cu 50 de talere. 2.3.5. Coloana de spalare 147C3 In aceasta coloana se separa metanolul din fracia C4 prin spalare in contracurent cu apa(condens de abur). Inaltimea totale este de 22000 mm, diametrul coloanei este de 900 mm, iar in interior este dotata cu 45 talere tip sita. 2.3.6. Coloana recuperare metanol 147C4 Coloana 147 C4 are rolul de a separa metanolul din apele cu metanol. La varf se obtine metanol cu o concentratie de pana la max. 99% iar la baza apa care se recircula la coloana de spalare. Coloana are o inaltime totala de 24940 mm si un diametru de 900 mm iar in interior este amenajata cu 40 de talere. 2.3.7. Vas alimentare 147V1 Asigura un stoc de alimentare cu fractie C4 a fazei de reactie. Este un vas cilindric vertical cu inaltimea de 8200 mm si un diametru de 3000 mm, cu un volum total de 60 m. 2.3.8. Vas alimentare metanol 147V2 Este un vas cilindric vertical care asigura stocarea metanolului pentru alimentarea reactiei. Are o inaltime de 9000 mm si un diametru de 3000 mm, cu un volum total de 65 m. 2.3.9. Vas tratare metanol recuperat 147V9 Este un vas cilindric vertical, cu o inaltime de 2800 mm si un diametru de 1100 mm, umplut cu catalizator, acelasi ca la reactie, si care are rolul de a retine cationii de Fe sau alte impuritati din metanolul recuperat.

______________________________________________________ R.SO1.HPF-R.06.04 Ed. 2/ Rev. 0 Data: Pag.19 din 54 ___________________________________________________________________________ REGULAMENT DE FUNCTIONARE - INSTALATIA MTBE In cazul in care nu este necesara tratarea metanolului sau este necesar sa se inlocuiasca catalizatorul acesta poate fi by-pass-at. Cresterea caderii presiunii pe vas datorata eventualelor tasari ale catalizatorului si a depunerilor de impuritati este urmarita cu aparatul de masura a presiunii diferentiale 147PDT076, cu indicare la tablou. 2.3.10. Vas condens racire reactor 147V3 Acest vas are rolul de a asigura condensul (din abur de joasa presiune) necesar pentru a prelua caldura de reactie din reactor, mentinand o temperatura constanta pe acesta. Este de tip cilindric, vertical, cu un diametru de 3000 mm si o inaltime de 6200 mm. Are amenajat interior serpentina cu abur de medie presiune, folosita numai la pornire pentru incalzirea reactorului la temperatura de initiere a reactiei de eterificare. Este prevazut cu preaplin (R 10). 2.3.11. Preancalzitor alimentare 147S1 Asigura incalzirea amestecului lichid de izobutilene si metanol pentru alimentarea reactiei pe baza preluarii caldurii de la aburul de joasa presiune.Prin manta circula amestecul de reactie, fractie C4 si metanol iar prin tevi abur de 4 ata. Este schimbator de caldura de tip AES, cu capac flotant, orizontal. Suprafata totala de schimb de caldura 20.2m iar fasciculul are un numar de 110 tevi. 2.3.12. Preancalzitor alimentare coloana C2 147S3 Caldura produsului din baza coloanei 147C2 ( a MTBE-ului) este folosita la preancalzirea amestecului de reactie ce constituie alimentarea coloanei. Prin manta circula MTBE care trebuie sa se raceasca in vederea trimiterii spre depozit iar prin tevi fractie C4+metanol+Mtbe. Preancalzitorul este tip BEU, orizontal, cu o suprafata totala de schimb de caldura de 19.34 m. Fasciculul tubular are un nr. de 55 tevi tip “U”. 2.3.13. Refierbator coloana C2 147S4 Rolul schimbatorului 147S4 este de a mentine temperatura in baza coloanei 147C2. Ca urmare prin manta circula MTBE lichid+vapori iar prin tevi abur de medie presiune. Este de tip”AGU”, orizontal, cu o suprafata totala de 77.7 m iar fasciculul are 169 de tevi in forma de “U”. 2.3.14. Racitor fractie C4 si metanol 147S6 In vederea recuperarii metanolului nereactionat antrenat cu fractia C4 la varful coloanei 147C2, acest amestec de vapori se raceste in s6 pentru a asigura temperatura necesara la extractie in coloana 147C3. Racitorul este de tip AES, cu capac flotant, orizontal. Prin manta circula amestec fractie C4 +metanol iar prin tevi apa recirculata. Are o suprafata totala de 51 m si un fascicul cu 138 tevi. 2.3.15.Refierbator coloana C4 147S8

______________________________________________________ R.SO1.HPF-R.06.04 Ed. 2/ Rev. 0 Data: Pag.20 din 54 ___________________________________________________________________________ REGULAMENT DE FUNCTIONARE - INSTALATIA MTBE Asigura temperatura in baza coloanei 147C4, prin incalzirea produsului din baza coloanei pe baza de abur de medie presiune. Este de tip AJU, orizontal. Prin manta circula condens si metanol (produs din baza coloanei) iar prin tevi abur de medie presiune. 2.4. Materii prime, produse Materii prime: - fractia lichida izobutan- izobutene cu o concentratie de 13-22% de la instalatia CC - Metanol aprovizionat

Fractia C4 (izobutan - izobutene) Forma de prezentare:lichida la presiune de 4 atm si 25°C Interval de fierbere: -12-4°C Densitate lichid la 20°C –0,587 g/cm. Compozitie: Componenti Unitati minim max.

Propilena %m/m 0.01 1.5 Propan %m/m 0.01 1.5 i-butilena %m/m 12 25 1-butilena %m/m 8 16 i-butan %m/m 48 75 n-butan %m/m 2.5 9 trans butilena %m/m 1.5 8 cis butilena %m/m 0.1 2.5 Izobutilena: Formula CH3 C=CH2

OH3 Masa moleculara: 56.108 Forma de prezentare: gaz,incolor Temp. de fierbere: -6.90C Temp. de congelare: -140.350C Densitate: lichid d4

20 0.587 g/cm gaz (00C, 1 atm) 2.582 g/cm Presiune de vapori la 200C 1930 mmHg

Solubila in metanol, etanol, eter, acid sulfuric. lnsolubila in apa. Temp. de autoaprindere 46500 Limite de explozie in amestec cu aerul (2000)

-limita inferioara 1.8%mol -limita superioara 8.8% mol

Alcoolul metilic Formula chimica CH3-OH Greutate moleculara 32

______________________________________________________ R.SO1.HPF-R.06.04 Ed. 2/ Rev. 0 Data: Pag.21 din 54 ___________________________________________________________________________ REGULAMENT DE FUNCTIONARE - INSTALATIA MTBE Temp. de fierbere 64.7°C Densitate la 15°C 0.795 g/cm Aspect lichid incolor Continut in alcool metilic min.99.5%gr. Continut in apa max. 0.5%gr. Temperatura de autoaprindere 47500

Solubil in apa,etanol,eter etilic. Produse finite: -MTBE -Fractie C4 fara izobutilena Metil tertiar butil eterul (MTBE)

CH3 Formula chimica: H3C-C-O-CH3 CH3 Forma de prezentare: lichid,incolor sau slab galbui Greutate moleculara: 88 Temp. de fierbere: 55,3˚C Densitate la 20˚C 0.735-0.745 g/cm Solubilitate:

-eter in apa (20˚C ,g/100g)= 4.8 -apa in eter (20˚C ,g/100g)= 1.5

Presiune de vapori la 20˚C 200 mmHg COR min.110 MTBE este un produs stabil si netoxic, nu este coroziv si nu degradeaza materialele plastice. Introducerea de MTBE in benzinele auto contribuie Ia diminuarea poluarii mediului de gazele esaparete de autovehicole. La eliminarea din benzina a tetraetilului de plumb se adauga si scaderea cu cca 30% a conicentratiei de monoxid de carbon si cu cca 70% a hidrocarburilor aromate polinucleare din gazele de esapare ale masinilor. MTBE mai prezinta urmatoarele avantaje: -este compatibil cu benzina la temperaturi scazute si in prezenta de umiditate, - elimina din benzinele auto aditivi organometalici, antigheata si anticorozivi; - imbunatateste sensibil pornirea la rece a motorului.

Conditii de calitate pentru MTBE

Caracteristici UM Valoare Aspect Iichid incolor Continut in hc. C4 %gr. max.1 Continut in MTBE %gr. min.95 Continut in alcool metilic %gr. max.3 Continut in oligomeri %gr. max. 2 Fractia C4 fara izobutilena Un alt produs finit obtinut in MTBE este fractia C4 saraca de izobutilena

______________________________________________________ R.SO1.HPF-R.06.04 Ed. 2/ Rev. 0 Data: Pag.22 din 54 ___________________________________________________________________________ REGULAMENT DE FUNCTIONARE - INSTALATIA MTBE reactionata. Aceasta fractie este folosita drept aragaz pentru livrare sau se mai poate folosi ca materie prima in alte instalatii din Rafinarie sau Petrochimie, care va contine min. 51%g iC4 . 2.5. Specificatii pentru chimicale, uleiuri, catalizatori, alte materiale utilizate in procesul de fabricatie, depozitare/ambalare 2.5.1. Catalizator In procesul de fabricare a MTBE-ului se foloseste un catalizator de tip Purolite Ion Exchange Resins CT 175, care este o rasina schimbatoare de ioni , livrat de Purolite International SRL. Catalizatorul are urmatoarele caracteristici:

- Nume chimic-Sulfonat de polistiren de sodiu - Aspect -Macroporos,granule sferice - Culoare -Maro inchis/chihlimbar - Miros -Fara - Continut de umezeala –40-60% - Greutate specifica-1.25 - Solubilitate in apa-virtual insolubil - Temperatura de autoaprindere->500˚C

Consumul specific de catalizator CT 175 este de 0.4457 dm/t MTBE. Zestrea de catalizator este de 14.45 m in cele trei utilaje:147R1,147VPT si 147V9. -147R1-zona I-6 m -zona II-6 m -147VPT si 147V9-2.45 m

In zona 1 de reactie a reactorului 147R1 catalizatorul se poate dezactiva mai repede decat cel din zona 2, fiind posibil a se inlocui mai devreme. Ciclul de functionare al sarjei de catalizator de reactie a fost marit prin proiectul de optimizare al MTBE-ului din 2001,prin pretratarea materiilor prime de reactie. Catalizatorul este livrat in butoaie de 175 litri. 2.5.2. Ulei Shell Tellus T32 Este folosit pentru ungerea tuturor pompelor din MTBE, cu exceptia pompei 147P2a,r, unde se foloseste ulei T90.

Este un ulei hidraulic, furnizat de Shell Romania, care are la baza un amestec de uleiuri minerale rafinate si aditivi. Proprietatile fizico-chimice ale uleiului sunt urmatoarele: -starea fizica: la temperatura ambianta, lichid -culoare: chilimbarie -miros: caracteristic, de ulei mineral -punct initial de fierbere: >280˚C -presiune de vapori: <0,5Pa la 20˚C -densitate: 872 Kg/m la 15˚C -visozitate cinematica: 73 mm/s, la 20˚C -punct de congelare: -42˚C -punct de aprindere: 170˚C

______________________________________________________ R.SO1.HPF-R.06.04 Ed. 2/ Rev. 0 Data: Pag.23 din 54 ___________________________________________________________________________ REGULAMENT DE FUNCTIONARE - INSTALATIA MTBE CAP. 3. FISA PARAMETRILOR TEHNOLOGICI

PRESIUNE,bar TEMPERATURA,0C DEBIT,(m3/h)t/h Nr.crt. DENUMIREA UTILAJ Normala de

operare Maxima de

calcul Normala de

operare Maxima de

calcul Normala de

operare

0 1 2 3 4 5 6 7 1 Prespalare fr.C4 alimentare 147C1 8-10 12 20-50 175 (0-31.5) 2 Alimentare fractie C4 147V1 0-4 7.6 -30-50 50 (0-31.5) 3 Tratare fractie C4 147VPT 16-20 40-504 Alimentare metanol 147V2 0.2-4 4 10-40 50 ( 0-33) 5 Tratare metanol recuperat 147V9 6 Preincalzitor materie prima 147S1

-manta:fr.C4+metanol-Tint/iesire 13-15 20 10-40/35-55 90 9-18 -tevi:abur 4 ata-Tint/iesire 3-4 5 130-145/130-145 180 0.7-1.6

7 Reactor MTBE 147R1 Zona tub I -manta:apa-Tint/iesire 4-4.5 6 35-45/50-60 (30-51) -tevi:MTBE,Fr C4,Metanol-Tint/iesire 12-15 25 50-55/60-65 9-18 Zona vas II -manta:MTBE,Fr C4,Metanol-Tint/iesie 11-14 25 60-65/55-60 9-18 -tevi U:apa-Tint/iesire 4-4.5 6 35-45/45-55 (10-25)

8 Condens racire reactor 147V3 atm atm 45-60 175 - 9 Racitor condens 147S2

-manta:condens-Tint/iesire 6-7 7.2 45-70 80 -

______________________________________________________ R.SO1.HPF-R.06.04 Ed. 2/ Rev. 0 Data: Pag.24 din 54 ___________________________________________________________________________ REGULAMENT DE FUNCTIONARE - INSTALATIA MTBE 0 1 2 3 4 5 6 7

-tevi:apa recirc.-Tint/iesire 4-4.5 7 25-35/30-40 -10 Preincalzitor alim.C2 147S3 0 1 2 3 4 5 6 7

-manta:MTBE-Tint/iesire 6-7.5 10 120-140/75-95 150/15 3-6 -tevi:alim.C2-Tint/iesire 4-7 20 55-60/60-70 90/ -30 8-18

11 Coloana fractionare MTBE 147C2 10 175 12-26 -varf 6-7 50-55 -alimentare 4-7 60-70 8-18 -baza 7-8 115-140

12 Refierbator coloana C2 147S4 -manta:MTBE-Tint/iesire 7-8 10 115-140/115-140 150 30-66 -tevi:abur 14 ata-Tint/iesire 12-14 15.5 190-200/190-200 245 1.5-3

13 Condensator varf coloana C2 147S10 -manta:prod.varf-Tint/iesire 6-7 10 50-55/45-50 140/ -30 12-26.7 -tevi:apa recirculata-Tint/iesire 4-4.5 7 25-35/30-40 50/ +15

14 Vas reflux coloana C2 147V4 6-7 10 45-50 135/ -30 12-26 15 Racitor MTBE 147S5

-manta:MTBE-Tint/iesire 6-7 10 75-95/35-45 125 3-5 -tevi:apa recirculata-Tint/iesire 4-4.5 7 25-35/35-45 50 5-10

16 Racitor alimentare col.C3 147S6 -manta:alim.C3-Tint/iesire 8-10 15/22.5 45-55/30-45 80/ -30 6-13 -tevi:apa recirculata-Tint/iesire 4-4.5 7/9 25-35/35-45 50 7-14

17 Coloana spalare fr.C4+metanol 147C3 8 175 6-13 -varf 4-5 35-40 -alimentare 35-40 -baza 35-45


18 Vas condens spalare 147V5 atm atm 35-55 60 -0 1 2 3 4 5 6 7 19 Racitor condens 147S7b

-manta:condens-Tint/iesire 7-8 10 80-100/60-80 100 (1)-(3.5) -tevi:apa recirculata-Tint/iesire 4-4.5 7 25-35/35-45 150 -

0 1 2 3 4 5 6 720 Preincalzitor alimentare C4 147S7a

-manta:alim.col.C4-Tint/iessire 3-4 10 35-45/70-80 100 (0.8)-(5) -tevi:condens-Tint/iesire 1-2 7 110-125/80-95 150 -

21 Coloana distilare metanol 147C4 0.8 175 -varf 1-1.5 80-90 -alimentare 1-2 70-80 (1)-(5) -baza 1.2-1.8 110-125

22 Condensator varf coloana C4 147S9 -manta:prod varf C4-Tint/iesire 1-1.5 4 80-90/70-80 110 - -tevi:apa recirculata-Tint/iesire 4-4.5 7 25-35/35-45 50 -

23 Vas reflux coloana C4 147V6 0.1-0.3 4 65-80 100 0.9-1.5 24 Refierbator coloana C4 147S8

-manta:condens-Tint/iesire 1.2-1.8 4 110-125/110-125 150 2-5 -tevi:abur de 14 ata-Tint/iesire 12-14 15.5 190-200/190-200 245 0.7-1.5

25 Racitor metanol 147S11 -manta:apa recirculata-Tint/iesire 4-4.5 7 25-35/35-45 50 - -tevi:metanol-Tint/iesire 4-5 7 65-80/35-55 100 0.15-0.24

26 Vas fractie C4 147V7 0-4 8 35-40 50 (22)-(24) 27 Vas separator 147V8 0-2 4 25-80 120 -

______________________________________________________ R.SO1.HPF-R.06.04 Ed. 2/ Rev. 0 Data: Pag.26 din 54 ___________________________________________________________________________ REGULAMENT DE FUNCTIONARE - INSTALATIA MTBE CAP. 4. BILANT DE MATERIALE Bilantul material al instalatiei de fabricare MTBE este redat in tabelul de mai jos: FLUXURILE tone / an kg / h % Intrari Fractie C4 117500 14830 89.33 Metanol 14000 1770 10.66 Total intrari 131500 16600 100 Iesiri MTBE 36400 4600 27.71 Fractie C4 fara C4’ 94700 11960 72.04 Pierderi 400 40 0.25 Total iesiri 131500 16600 100 CAP. 5. CONSUMURI SPECIFICE 5.1. Consumuri de utilitati

Consum Consum specific Denumire UM Cantitate UM Cantitate

Abur de joasa presiune t/h 0.958 t/tMTBE 0.2 Abur de medie presiune t/h 4.135 t/tMTBE 0.899 Apa recrculata m/h 348 m/tMTBE 75.65 Energie electrica KWh/h 113.2 KWh/tMTBE 24.6 Aer AMC Nm/h 40 Nm/ tMTBE 8.7 Consumuri periodice:

Consum Consum specific Denumire UM Cantitate UM Cantitate

Apa spalare m/h 10 m/tMTBE 0.03 Azot ptr.inertizare si perna azot Nm/an 364000 Nm/tMTBE 10 5.2. Consumuri de chimicale si catalizatori In procesul de fabricare MTBE nu se folosesc chimicale. Consumul specific de catalizator este urmatorul:

Norma de consum Denumire Functie

UM Catalizator Purolite CT 175 Catalizator de reactie si

pretratare materie prima dm/tMTBE 0.4457

______________________________________________________ R.SO1.HPF-R.06.04 Ed. 2/ Rev. 0 Data: Pag.27 din 54 ___________________________________________________________________________ REGULAMENT DE FUNCTIONARE - INSTALATIA MTBE Cap. 6. UTILITATI: DENUMIRE, CARACTERISTICI, PROVENIENTA Denumire Simbol linie Presiune,bari Temp.,0C INTRARI: Condens pompat WJP-147-001-50/25K3 3-6 35-45 Abur de joasa presiune VJ-147-001-50/25K3 3-5 150-180 Abur de medie presiune VM-147-001-100-25/K3 12-14 220-240 Apa rece recirculata AR-147-001-300/25C2 max.7 25-30 Apa spalare AS-147-001-50/25C2 max.7 15-20 Aer AMC NI-147-001-40 max.8 15-30 Aer tehnic NT-147-001-40/25C2 max.8 15-30 Azot GA-147-001-40/25C2 max.8 15-30 IESIRI: Condens joasa presiune WJ-147-001-50/25K3 2-3 100-130 Condens medie presiune WM-147-001-50/25K3 10-12 150-190 Gaze facla EF-147-001a-300 1-2 max.100 Abur

Se asigura aburul necesar la parametrii de proiect, pana la limita instalatiei. Se verifica daca operatiunile:inspectia, spalarea si proba de presiune a conductelor de abur s-a realizat. Se va verifica calitatea aburului la intrare in platforma. Se deschid toate robinetele de drenaj de pe conductele de abur si by- pass-ul si se deschide robinetul de abur putin cite putin urmarind cu atentie incalzirea treptata a conductelor din instalatie si iesirea aburului prin robinetele de drenaj.. Se atrage atentia ca admisia aburului in instalatie fara respectarea intocmai a instructiunilor poate conduce la deteriorarea imbinarilor sau chiar la spargeri de conducte si eventual la accidente ca urmare a “loviturilor de berbec” ce pot avea loc la introducerea aburului.. Dupa incalzirea suficienta a conductelor si scurgerea condensului, se deschide complet robinetul principal inchizindu-se ventilele de by-pass. Se verifica functionarea circuitului de abur in toate punctele din instalatie. Se verifca daca retelele de condens functioneaza normal. Apa recirculata, apa filtrata Se verifica daca apa este curata la intrarea in platforma. Se verifica daca spalarea si proba de presiune a conductelor de apa au fost facute si se urmareste evacuarea aerului din sistem prin deschiderea aerisirilor montate in partea superioara a conductelor, pana cand curge apa la stuturi dupa care se inchid. Se asigura apa recirculata, filtrata pana la robinetele de sectionare de la aparatura tehnologica. Se verifica supapele de siguranta de pe conductele de apa. Aer tehnic

______________________________________________________ R.SO1.HPF-R.06.04 Ed. 2/ Rev. 0 Data: Pag.28 din 54 ___________________________________________________________________________ REGULAMENT DE FUNCTIONARE - INSTALATIA MTBE Se asigura aerul tehnic la parametrii indicati in proiect pana la limita instalatiei. Se introduce aer in instalatie eliminand urmele de apa prin deschiderea robinetelor pe toate ramificatiile la punctele de consum. Aer A.M.C. Se asigura aerul AMC pana la limita instalatiei. Se verifica daca inspectia si suflarea conductelor de aer instrumental s-a realizat in cadrul estacadei. Se introduce aer AMC in instalatie si se evacueaza prin robinetul de drenaj eventualele urme de apa antrenate. Se verifica daca este asigurata alimentarea tuturor punctelor de consum cu aer AMC si daca sint montate filtrele de aer conform documentatiei de executie. Se acorda deosebita atentie curatirii si uscarii liniilor de aer AMC. Azot. Se asigura azot la parametrii de proiect la limita instalatiei si se introduce in instalatie purjand linia si se verifica alimentarea pina la toate punctele de consum. Energia electrica. Se introduce energie electrica la utilajele dinamice precum si la casa AMC si iluminat. Cap. 7. FACTORII CARE INFLUENTEAZA PROCESUL SI MODUL DE REGLARE; MANEVRE OBLIGATORII IN CAZUL APARITIEI DE PRODUSE NECONFORME 7.1.Sectia de reactie

Pe durata operarii normale, cele mai importante variabile ale fazei de reactie sunt:

a-compozitia alimentarii b- raporful molar metonol/ izobutena c- temperatura d- presiunea e- catalizatorul

Influenta fiecarei variabile este analizata succesiv, celelalte fiind considerate constante.

7.1.a. Alimentarea Fr.C4 trebuie sa contina izobutilena intre 20-40%m/m. Un continut mai mare de izobutilena decat 20%m/m conduce la vehicularea unor debite mai mici, pentru obtinerea aceleasi cantitati de MTBE, cu consumuri mai mici de utilitati. In cazul in care fr.C4 contine izobutena mai putin de 20%m/m sau chiar 12%m/m, randamentul in MTBE si conversia izobutilenei sunt cu circa 10% moli mai mici pentru aceleasi conditii de raport molar si temperatura. In aceste conditii

______________________________________________________ R.SO1.HPF-R.06.04 Ed. 2/ Rev. 0 Data: Pag.29 din 54 ___________________________________________________________________________ REGULAMENT DE FUNCTIONARE - INSTALATIA MTBE pentru realizarea unor randamente mari este recesar sa se conduca reactia in exces de alcool si sa se concentreze fr. C4 in izobutena. Cresterea debitului de fr. C4 peste limitele admise poate conduce la tasarea catalizatorului si degradarea mecanica a acestuia datorita vitezelor liniare mari, cu consecinte in scaderea conversiei izobutenei si micsorarea randamentului in MTBE. Prezenta in fr.C4 a compusilor bazici si a compusilor cu sulf poate conduce la neutralizarea centrilor activi ai catalizatorului, ceea ce conduce Ia scaderea randamentului in MTBE. Prezenta ruginii in materiile prime conduce de asemenea la dezactivarea catalizatonului. Prezenta apei in reactanti(apa din alcolul metilic, max.0.5%m/m) conduce la reactia secundara de formare a t- butanolului in detrimentul MTBE. O parte din acesti factori care influenteaza calitatea alimentarii procesului au fost influentati in bine prin proiectul de optimizare a MTBE-ului din anul 2001, prin introducerea pretratarii alimentarii. Alimentarea instalatiei cu fractie C4 se face in sistem curs tras cu instalatia de Cracare Catalitica care determina un debit si o calitate fluctuanta influentand in felul acesta parametrii de operare ai instalatiei. 7.1.b.Raport molar metanol/ izobutilena Selectivitatea reactiei de eterificare este determinata de prezenta excesului de metanol. Raportul molar optim pentru care a fost proiectata instalatia este de 1.15/1, metanol/izobutena. Acest raport poate varia intre 1.1/1 si 1.2/1. In cazul in care raportul molar scade sub limitele admise, creste temperatura in reactor datorita favorizarii reactiei de dimerizare a izobutilenei in detrimentul reactiei de eterificare ducand la scaderea randamentului in MTBE. In cazul in care raportul molar creste peste limita maxima de 1.2/1 atunci creste concentratia de metanol nereactionat in MTBE, produs finit. 7.1.c.Temperatura Pentru obtinerea unor randamente si conversii superioare este recesar sa se mentina temperatura de iesire a amestecului de reactie din reactor la 60oC. Aceasta temperatura poate varia intre 55~800C. Temperatura de pana la 80oC se poate inregistra dupa zona tubulara, iar dupa zona a II-a temperatura poate varia pana la 70oC (max.). Cresterea temperaturii peste limita maxima duce la dezactivarea catalizatorului si la scaderea randamentului in MTBE. Aceasta crestere a temperaturii se poate datora lipsei apei de racire sau lipsei metanolului. La temperaturi sub 55oC practic reactia “ingheata”. 7.1.d.Presiunea Reactia de aditie a alcoolului metilic la izobutilena se desfasoara in cataliza acida heterogena lichid-solid. Deci presiunea la iesire din reactor trebuie sa asigure faza lichida a fr. C4, mentindu-se aproximativ constanta. Aceasta presiune poate varia intre 12-14 bari.


0 presiune mai mica de 12 bar datorata opririi pompei de fractie, tasarii catalizatorului sau defectarii buclei de reglare duce Ia evaporarea unei mici parti din fractie cu scaderea randamentului in MTBE. Cresterea presiunii peste limita admisa datorita fie unor defectiuni ale buclei de reglare fie cresterii temperaturii in reactor duce la deschiderea supapelor de siguranta si pierderea produselor din reactor in vasul de avarii 147-V8. 7.1.e.Catalizator In reactor se foloseste catalizator Purolite CT175, de tip schimbator de ioni, care este o rasina de polistiren puternic sulfonata reticulara cu divinil benzen, avand o structura buretoasa cu macropori in vederea asigurarii unei suprafete mari de contact: Compozitie chimica:Stiren-divinilbenzen Densitate:760-780 g/l Dimensiunea si ponderea particulelor: -0.425-1.200mm cu- 2% max.<0.425mm 2% max.>1.200mm Un rol important in reactia de formare a MTBE o au urmatoarele caracteristici ale catalizatorului: - structura macroporoasa - suprafata specifica - taria speciilor acide din structura catalizatoru!ui

Dezactivanea catalizatorului conduce la scaderea randamentului in MTBE. Dezactivarea se poate datora urmatorilor factori:

-operarea reactorului la temperaturi mai mari de 700C (iesire reactor) -impuritatile din materia prima (compusi bazici ca NaOH, CaOH, amine) care neutralizeaza centrii activi: -prezenta ruginii; -tasarea catalizatorilor datorita vitezelor lineare mari (debite peste limitele admise); -prezenta oligomerilor izobutenei (datorita lipsei de metanol, prin favorizarea reactiei de formare a deizobutenei) conduce la blocarea centrilor activi ai catalizatorului urmata de pierderea activitatii.

Durata de viata a catalizatorului din recipientul de garda, 147 VPT, este strict corelata cu nivelul impuritatilor din componentele reactante. Impuritatile cele mai obisnuite care conduc la o prematura dezactivare sunt amoniacul, aminele, nitrilii si cationii metalelor(Na,K,Fe,etc.) Dupa echiparea instalatiei cu catalizator, acesta se spala cu apa demineralizata(conductivitatea de max.5 uS/cm) pana cand efluentul este limpede. Urmeaza spalarea cu metanol pana cand continutul in apa este sub 1%. Pe durata de viata a catalizatorului, la oprirea instalatiei acesta se spala cu metanol. La oprirea instalatiei pentru scoaterea catalizatorului uzat, se va face o spalare a catalizatorului cu apa demi(conductivitate max.5uS/cm) pentru deslocuirea reactantilor.

______________________________________________________ R.SO1.HPF-R.06.04 Ed. 2/ Rev. 0 Data: Pag.31 din 54 ___________________________________________________________________________ REGULAMENT DE FUNCTIONARE - INSTALATIA MTBE 7.2.Separarea amestecului de reactie in coloana 147- C2 7.2.a.Presiunea

Presiunea la varful coloanei 147 C2 se mentine in jurul valorii de 6.5 bar. Ea poate varia intre 6 si 8 bar. In cazul in care presiunea creste peste 8 bar, din cauza crestenii temperaturii in varf si in baza, apar abateri de la puritatea produsului in varf, antrenand MTBE in produsul de varf. Aceasta impune o verificare a buclei de reglare presiune de la varful coloanei, verificarea functionarii condensatorului 147-S10 cat si verificarea functionarii refierbatorului. 0 presiune mai mica de 6 bar la virful coloanei datorata unor temperaturi mai mici in varf si in baza, conduce la abateri in puritatea produsului de varf,ramanand mai mult metanol in MTBE-ul din baza coloanei cu implicatii in recuperarea si recircularea metanolului in exces. 7.2.b.Temperatura La varful coloanei se mentine o temperatura in jur de 53oC dar poate varia intre 50- 680C, corelata cu presiunea. Cresterea temperaturii peste limita admisa, datorita refiuxului insuficient sau functionarii defectuoase a condensatorului sau a refierbatorului, duce Ia scaderea puritatii produsului de varf. Scaderea temperaturii la virful coloanei datorita temperaturii mai mici in baza, sau alimentare, sau reflux mai mare, duce Ia scaderea puritatii produsului din baza coloanei(MTBE-ul va contine mai mult metanol). Crestenea temperaturii la baza coloanei peste limita admisa conduce Ia cresterea presiunii pe coloana cu implicatii in calitatea produselor, si deschideri ale supapelor de siguranta. Scaderea temperaturii in baza coloanei datorita temperaturilor mai mici la alimentare, sau abur insuficient Ia refierbator, sau lipsa nivel duce la scaderea puritatii MTBE. 7.2.c.Reflux Conditiile optime de functionare ale coloanei sunt pentru o ratie de reflux de 1/1 fata de produs de varf. Ratia de reflux poate varia pana la 2/1. Nu este indicat a se lucra cu o ratie de reflux mai mica de 1/1, deoarece scade puritatea produsului de varf. 7.3.Extractia metanolului- coloana 147-C3 Parametrii mai importanti a caror variatie influenteaza functinarea coloanei 147- C3 sunt: a- raportul gnavimetric apa- fractie: b- nivelul de interfata la varful coloanei; c- presiune 7.3.a.Raportul gravimetric apa/fractie Un raport optim este de 0.2/1. Un raport mai mare, din cauza unui debit mic de fractie si o cantitate mai

______________________________________________________ R.SO1.HPF-R.06.04 Ed. 2/ Rev. 0 Data: Pag.32 din 54 ___________________________________________________________________________ REGULAMENT DE FUNCTIONARE - INSTALATIA MTBE mare de apa, duce la dereglarea functionarii coloanei de recuperare metanol. In cazul unui rapont mai mic, din cauza debitului redus de apa, va ramane metanol in fr. C4. 7.3.b.Nivelul de interfata In cazul in care se pierde nivelul la varful coloanei, aceasta nu mai poate functiona. Pierderea nivelului se poate intampla din cauza lipsei de debit fractie C4 sau a unor defectiuni ale aparaturii AMC. 7.3.c.Presiunea Presiunea la varful coloanei este mentinuta la 4 bari pentru a se mentine starea lichida a fractiei C4. Ea variaza in domeniu 4-5 bar. Scaderea presiunii duce la vaporizarea fractiei C4 cu implicatii in functionarea coloanei de spalare. 7.4.Recuperarea metanolului-coloana 147 C4 7.4.1.Temperatura Temperatura la varful coloanei se mentine la 870C la o presiune de 1.2 bar, iar la vasul de reflux la 700C.Scaderea temperaturii sub 700C duce la pierderea de metanol in produsul de baza(apa). In cazul in care creste temperatura in baza coloanei peste limita admisa din cauza unei cantitati mai mari de abur la refierbator, apa trece in metanol. 7.4.2.Ratia de reflux Ratia de reflux optima pentru functionarea coloanei este de 12/1. Ea poate varia intre 10-14/1. O ratie de reflux mai mica de 10/1 duce la trecerea apei in metanol. 7.5.Coroziuni In procesul de obtinere a MTBE-ului pot apare fenomene de coroziune, in special in zona reactorului datorita efectului coroziv al sistemului metanol-catalizator in conditiile de presiune si temperatura de lucru. Sistemul metanol-catalizator are o actiune coroziva intensa asupra otelului carbon din cauza unui proces de solvoliza in urma caruia sunt puse in libertate grupe functionale cu actiune coroziva ridicata. Din aceste motive reactorul este realizat din otel inoxidabil care este practic neatacat. Cap.8.INSTRUCTIUNI DE PORNIRE 8.1. Probele tehnologice premergatoare pornirii Probele tehnologice premergatoare pornirii instalatiei cuprind probele tuturor aparatelor si pompelor la cald, la temperatura si presiune inferioare celor de regim. Aceste probe se fac cu scopul de a se constata:

______________________________________________________ R.SO1.HPF-R.06.04 Ed. 2/ Rev. 0 Data: Pag.33 din 54 ___________________________________________________________________________ REGULAMENT DE FUNCTIONARE - INSTALATIA MTBE - Etansarea aparatelor si pompelor la cald - Punerea la punct pe cit posibil a aparatelor de masura si control - Etansarea tuturor conductelor, pompelor si utilajelor - Verificarea faptului ca toate circuitele sunt in buna stare de functionare - Cunoasterea de catre personalul operator a aparatelor, pompelor, traseelor de conducte, manevrarea robinetelor. lnainte de inceperea probelor tehnologice la instalatie, va trebui sa existe: - Ordinul scris al conducerii rafinariei pentru inceperea si executarea probelor tehnologice - Instructiunile pentru executarea probelor tehnologice si de pornire a instalatiei Pregatirea pentru pornire se face dupa ce: - s-au testat conductele si s-au remediat eventualele defectiuni - s-au verificat actele intocmite cu ocazia verificarilor si testarilor - s-a verificat daca personalul de exploatare este instruit, cunoaste functionarea si manevrele recesare Dupa verificarea starii fizice a caminelor, a robinetilor de sectionare, de golire, se verifica daca acestia se manevreaza usor. Se procedeaza la demontarea, ungerea si inlocuirea partilor componente care nu sunt in stare de functionare. Robinetele de pe conductele magistrale aferente instalatiei vor fi deschise. 8.2. Operatii pregatitoare pentru pornire a)Se va face ultima verificare la urmatoarele: -daca pozitia blindelor este corespunzatoare pentru pornire; -daca sunt inchise robinetele de scurgere si daca sunt prevazute cu dopuri sau capace -starea canalizarilor, daca sunt in functiune caminele si inchiderile hidraulice -functionarea hidrantilor si dotarea cu echipamente si materiale PSI -perfecta curatenie in instalatie -daca by-pass-urile la supapele de siguranta sunt inchise -daca etansarile mecanice sunt montate la toate pompele si daca s-au pus in functiune sistemele cu apa de racire unde este cazul. b) Se anunta formatia de pompieri a Rafinariei c) Se intoarce blinda de la colectorul de facla al instalatiei, cu partea plina in afara si apoi se deschide robinetul de inchidere pe linia spre facla si se asigura in pozitia deschis, prin lant si lacat, legand instalatia la sistemul de facla al Rafinariei. d) Se verifica stocul de materie prima, calitatea materiei prime si rezervoarele in care urmeaza sa se dirijeze produsele. e) Se verifica daca toate utilitatile sunt asigurate in platforma instalatiei la parametrii normali. f) In cazul in care pornirea se efectueaza pe timp de iarna se verifica daca functioneaza insotitorii la liniile de produs si la aparatura AMC g) Se verifica sursa de azot si sursa de condens de abur pompat h) Se anunta dispecerul pe Rafinarie si dispecerul energetic pentru a se lua masuri corespunzatoare in vederea asigurarii conditiilor pentru cresterea consumurilor de energie electrica, abur, aer AMC. i) Se anunta mecanicul sef pentru a asigura asistenta necesara pentru punerea in functiune a pompelor. j) Se anunta seful serviciului Automatizari pentru a asigura asistenta tehnica

______________________________________________________ R.SO1.HPF-R.06.04 Ed. 2/ Rev. 0 Data: Pag.34 din 54 ___________________________________________________________________________ REGULAMENT DE FUNCTIONARE - INSTALATIA MTBE suplimentara la punerea in functiune a aparaturii AMC si a sistemului distribuit de control. 8.3. Pornirea instalatiei Procedura de pornire a instalatiei MTBE se desfasoara conform urmatoarelor secvente:

-Purjanea instalatiei. -Umplerea cu condens de abur a vaselor 147- V3 ,147-V5,147Vo -Introducerea metanolului in vasul de alimentare 147-V2 -Amorsarea reactiei de eterificare prin incalzinea reactorului 147-R1 si pornirea alimentarii reactorului 147-R1. -Pornirea coloanei de prespalare fractie C4 147C1 -Pornirea coloanei de fractionare 147-C2. -Ponnirea coloanei de spalane 147-C3. -Porninea coloanei de recuperare metanol 147-C4

8.3.1.Purjarea instalatiei lnainte de a primi materie prima in instalatie este recesara purjarea aerului din utilaje si conductele tehnologice. Purjarea se face cu gaz inert (azot). Controlul evacuarii aerului trebuie facut la fiecare coloana sau vas in parte. Gazul inert va fi introdus prin racordurile existente la 147-C1 si 147-V1 facand legatura la conductele GA-147-002-25-25C2 si GA-147-003-25-25C2. In reactorul, 147-R1 si coloana 147-C1, gazul inert se va introduce de sus in jos respectand circuitul de functionare normala. Eliminarea gazului inert la introducerea materiei prime se va face prin by-pass-unile supapelor de siguranta in linia de facla. 8.3.2.Umplerea cu condens de abur a vaselor 147V3,147V5,147Vo Vasul 147V3 Din colectorul de condens pompat al instalatiei 147-WJP-147-001-50/25K3 se realizeaza linia pentru umplerea vasului 147-V3. Se deschide robinetul de pe racordul de intrare in vas si apoi robinetul de pe linia WJP-147-002-50-25K3, urmarind nivelul in vas. Cand s-a realizat nivelul normal in vasul 147V3 se inchide robinetul de langa colectorul instalatiei, de intrare a condensului si apoi se inchide robinetul de la intrare in vas si se scurge linia WJP-147-002-50-25/K3 pentru evitarea inghetului in timpul perioadelor reci. Vasul 147-V3 asigura debitul necesar pentru sistemul de racire aI reactorului 147-R1, el umplandu-se cu condens la pornire. In cazul in care apar scapari si scade nivelul in vas atunci este necesar completarea zestrei de condens. Dupa fiecare umplere a vasului este necesara scurgerea liniei WJP-147-002-50-25K3 pentru evitarea inghetului, cat si a colectorului WJP-147-OO1-50-25K3. Vasul este protejat impotriva umplerii peste nivelul maxim cu preaplin.

Vasul 147V5

Acest vas asigura apa de spalare necesara la alimentareacoloanei147-C3. Se

______________________________________________________ R.SO1.HPF-R.06.04 Ed. 2/ Rev. 0 Data: Pag.35 din 54 ___________________________________________________________________________ REGULAMENT DE FUNCTIONARE - INSTALATIA MTBE realizeaza nivelul normal in 147-V5 deschizand robinetul de pe racordul de intrare in vas si apoi robinetul de pe WJP-147-017-50-25K3 lasand condensul din colectorul WJP-147-001-50-25K3 sa intre in vas. Umplerea vasului se urmareste si cand s-a realizat nivelul normal se inchid robinetele, dupa care se scunge linia WJP-147-017-50-25K3 pentru evitarea inghetului(iarna). Vasul 147-V5 se umple la pornire si numai in cazul in care apar scapari in sistem si scade nivelul se fac completari. Dupa fiecare utilizare a liniei WJP-147-017-50-25K3 se scurge linia, cat si colectorul principal. Dupa umplerea vasului 147-V5 se porneste pompa 147-P6 si se umple coloana 147-C3 cu apa pana la jumatatea sticlei de nivel, situata la varful coloanei, apoi se opreste pompa de apa. Pe timpul umplerii cu apa se degazeaza coloana. 147Vo Acest vas asigura apa de spalare a fractiei C4, alimentare da la FCC, in coloana 147C1.Pompele aferente vasului pentru pompare apa la coloana de spalare sunt 147Poa,r. Din colectorul de condens pompat al instalatiei WJP-147-001-50/25K3 se realizeaza linia pentru umplerea vasului 147Vo deschizand robinetul de pe linia WJP-147-030-50-E111 si apoi robinetul de pe intrare in vas.

Umplerea vasului se urmareste si cand s-a realizat nivelul normal se inchid robinetele, dupa care se scunge linia WJP-147-030-50-E111 pentru evitarea inghetului. In cazul in care apar scapari si scade nivelul in vas atunci este necesar completarea zestrei de condens. Dupa un timp de recirculare a apei, creste concentratia de MEA in 147Vo. In aceste conditii se improspateaza apa prin scurgerea la canalizare a unei parti din ea si refacerea nivelului din vas cu apa proaspata din colectorul de condens. Dupa fiecare umplere a vasului este necesara scurgerea liniei WJP-147-030-50-E111 pentru evitarea inghetului, cat si a colectorului WJP-147-OO1-50-25K3. Vasul este prevazut cu sticla de nivel. 8.3.3.Introducerea metanolului in vasul de alimentare 147-V2 Alcoolul metilic se pompeaza in instalatie din depozitul de metanol cu pompa P21/1,2. Vasul147-V2 asigura metanol pentru 19 ore de functionare a instalatiei. In cazul unei porniri dupa schimbat sarja de catalizator,este necesar umplerea vasului 147V2 inainte de umplerea cu catalizator a utilajelor. Se realizeaza linia spre 147V2. La pornirea initiala se deschid robinele de pe liniile GA-147-004-25/25C2 si GA-147-005-25/25C2 prin care se asigura perne de azot in vas. Se deschid robinetul de pe racordul de intrare metanol in vas si cel de pe conducta de intrare metanol din parc PMe-147-021-80/25K1. Se urmareste umplerea vasului si cand se atinge nivelul normal se opreste pomparea. 8.3.4.Amorsarea reactiei de eterificare- pornire reactor 147-R1 Pentru a se pune in functiune reactorul 147-R1 este recesar sa se reabizeze in zona catalizatorului din reactor tempenatuna de 550C recesara amorsarii reactiei de eterificare. Pentru realizarea acestei temperaturi se va necircula condens incalzit prin mantaua reactorului efectuind operatiile descrise mai jos:

______________________________________________________ R.SO1.HPF-R.06.04 Ed. 2/ Rev. 0 Data: Pag.36 din 54 ___________________________________________________________________________ REGULAMENT DE FUNCTIONARE - INSTALATIA MTBE - se umple sistemul de racire cu condens de abur pe urmatorul traseu: din vas 147-V3 se trage cu pompele 147 P3 a si 147 P4 condens si se pompeaza in reactor, apoi prin inchiderea hidraulica, in 147S2 si inapoi in 147V3. Se deschide aerisirea de pe inchiderea hidraulica pana cand apare apa apoi se inchide si se opresc pompele. Apa de racire la racitorul 147-S2 va fi mentinuta inchisa. Cu sistemul plin se incepe amorsarea reactiei de eterificare. - Se introduce abur de medie presiune in serpentina interioara a vasului 147-V3 pentru incalzirea condensului la o temperatura de cca 70-800C, in cazul in care condensul din vas este rece. Cind s-a ajuns Ia 80 0C in vas se incepe recircularea de condens cald in spatiul intertubular aI reactorului cu pompa 147-P3a. Cand temperatura in reactor ajunge la 55oC, se va porni alimentarea cu fractie C4 si metanol la un debit redus, 50% din debitul recesar pentru o functionare normala. Dupa ce in reactor s-a realizat temperatura de 550C, se opreste serpentina de incalzire din 147-V3. Daca condensul introdus in vas are 100oC se face recircularea prin reactor fara sa se mai utilizeze serpentina de incalzire. In paralel cu amorsarea reactiei se introduce fractia C4 in vasul 147-V1,direct din instalatia FCC, by-passand coloana de prespalare 147C1, pentru a se realiza nivelul normal de lucru. Deoarece fractia C4 este pompata direct din instalatia FCC unde se spala cu MEA si soda, si poate avea antrenari din aceste produse,si ca urmare se va trece fractia C4 prin vasul 147 VPT(vas tratare pe catalizator a fractiei C4). Cind in 147-V1 s-a atins nivelul normal iar in reactor temperatura a ajuns Ia 55oC,se deschide robinetul de pe linia de intrare fractie C4 in vasul de tratare 147VPT,147-PG-030-80-F251 si cel de iesire fractie C4 din vas de pe linia 147-PG-031-80-F251, se porneste 147-P1a de fractie C4 si pompa 147-P2a de metanol. Aburul din serpentina preincalzitorului 147-S1 se porneste odata cu pompele de alimentare. Dupa pornirea alimentarii reactorului se deschid robinetele spre alimentarea coloanei de fractionare 147-C2. Pana la pornirea coloanei de prespalare fractie C4, fractia de la FCC vafi trecuta prin vasul de garda 147VPT, unde vor fi retinuti eventualii impurificatori, inainte de a alimenta faza de reactie. 8.3.5.Pornirea coloanei de prespalare fractie C4 147C1 In vederea pornirii coloanei este necesar sa se umple cu apa(condens de abur).Apa se asigura din vasul 147Vo. Dupa ce s-a realizat nivelul normal in vas, se porneste pompa 147Po si se vehiculeaza apa la 40-50˚C in coloana deschizand robinetele pe linia WJP-147-032-50-E111(intrare apa coloana). Se verifica daca este inchis robinetul pe iesirea din coloana. Robinetele de pe liniile de fractie C4(intrare si iesire din coloana) sunt inchise. Se continua pomparea apei pana cand nivelul de apa in coloana 147C1 a ajuns la jumatatea domeniului de masurare a sticlei de nivel 147LG074, degazand la facla dupa care se opreste pompa 147Po. Dupa ce coloana este plina cu apa se incep operatiile de introducere a fractiei la prespalare dupa cum urmeaza:

- se pregateste linia spre vasul 147V1 prin deschiderea robinetului pe linia 147-PG-029-80-E241


- se inchide robinetul pe linia PG-147-001-80 si se deschide concomitent robinetul pe linia PG-147-028-80-E241(intrare fractie in coloana 147C1). Alimentarea cu apa de spalare se porneste cand creste concentratia de produse bazice din apa de spalare.

Apa de spalare evacuata la baza coloanei este dirijata prin linia 147-WJP-033-50E111 in vasul 147Vo. 8.3.6.Pornirea coloanei de fractionare 147-C2 Amestecul de reactie cu un continut ridicat de metanol este dirijat prin 147-S3 in alimentarea 147-C2, care va functiona la inceput pe reflux total. Se recomanda in aceasta perioada sa se degazeze coloana. 0data cu introducerea amestecului de reactie in coloana se urmareste realizarea nivelului. Cand nivelul a ajuns la normal, se deschide aburul la refierbator, urmarind temperatura din baza. Cind temperatura s-a ridicat apropiindu-se de cea de regim se va regla temperatura in functie de debitul de intrare abur in refierbator. Pe masura ce temperatura creste la varful coloanei, va apare nivel in vasul de reflux 147-V4. Cind se realizeaza nivel de cca 60% in vasul de reflux se porneste pompa P5a, avand robinetul inchis spre 147 C3, la inceput cu debit redus pentru a nu se raci excesiv varful coloanei. Pe masura ce temperatura din varf se va apropia de cea de regim, debitul de reflux se va mari corespunzator. Primele cantitati de MTBE ce vor fi colectate la baza coloanei dupa cedarea caldurii in 147-S3 si racire in 147-S5 sunt dirijate la faza de reactie in vederea convertirii excesului de metanol nereactionat, prin liniile PBE-147-041a-50/25K1. Se verifica calitatea MTBE-ului (prin analiza de laborator), iar in momentul cand calitatea este corespunzatoare se opreste recircularea si se deschide robinetul pentru dirijare spre parcul de depozitare MTBE. 8.3.7.Pornirea coloanei de extratie 147-C3 Dupa ce coloana de fractionare functioneaza la parametrii normali iar produsele separate au calitatile carespunzatoare se trimite pradusul de varf spre alimentarea 147-C3, prin racitonul 147S6, unde se raceste. Coloana este plina cu apa. Se introduce amestecul de fractie C4 cu metanol in 147-C3 si se evacueaza continuu la varful coloanei spre vasul 147-V7. Alimentarea cu apa de spalare la 147C3 se porneste atunci cand concentratia metanolului in apa ajunge la cca. 5-10%. Cu aceasta concentratie apele de extractie sunt dirijate la coloana de recuperare metanol 147-C4. Fractia C4 fara metanol se acumuleaza in vasul 147-V7. Dupa realizarea nivelului normal in vas se porneste pompa 147-P8a,r si se trimite fractia C4 in sfera de fractie C4 la depozit, in aceeasi sfera cu fractia C4 de la FCC, prin conducta PG-147-018-80-25/RC1 de pe pltforma instalatiei si in exterior prin conducta PBB-138G-179-80. 8.3.8.Pornirea coloanei de recuperare metanol 147-C4 si tratarea metanolului recirculat in vasul 147V9

______________________________________________________ R.SO1.HPF-R.06.04 Ed. 2/ Rev. 0 Data: Pag.38 din 54 ___________________________________________________________________________ REGULAMENT DE FUNCTIONARE - INSTALATIA MTBE Apele cu metanol cu concentratia de cca 5-10% sunt dirijate de la coloana 147-C3 prin schimbatorul 147-S7a la coloana 147-C4. Se urmareste realizarea nivelului in baza coloanei. Cand nivelul in baza coloanei este in limitele normale, se pune in functiune regulatorul de nivel si se deschide aburul la refierbator, urmarind temperatura in baza coloanei. Cand temperatura in baza s-a ridicat la valoarea normala de regim se pune in functiune reglarea temperaturii functie de debitul de intrare abur in refierbator (147-S8). Pe masura ce temperatura creste la varful coloanei, va apare nivel in vasul de reflux 147V6.

Odata cu alimentarea coloanei se deschide apa de racire in 147-S9. Cand nivelul in vasul de reflux 147-V6 este la valoarea normala se porneste pompa de reflux metanol 147-P7A, deschizandu-se manual robinetul de reglare 147-FV-048. La inceput se functioneaza cu reflux total dar cu un debit redus al pompei 147-P7a, insa nu mai mic decat debitul minim. Acest debit redus este indicat pentru a nu se raci excesiv varful coloanei. Pe masura ce temperatura din varf se apropie de regim debitul de reflux se va mari. Cand se atinge puritatea de 99.5% a metanolului se deschide robinetul spre racitorul de metanol 147 S11, dirijandu-se prin conducta PMe-147-037-40/25K1 la vasul de alimentare metanol 147V2, cu posibilitatea tratarii lui initial prin contactarea cu catalizator in vasul 147 V9. Pentru aceasta se deschide robinetul de pe conducta 147-PMe-037a-50/E041 si se inchide robinetul de pelinia de trimitere directa a metanolului la 147V2,147-PMe-037-40/25K1. Produsul din baza coloanei 147-C4, apa, va ceda caldura in 147-S7a si prin conducta WJP-147-026-50-25K3, prin proprie presiune se va dirija in vasul 147-V5 prin ventilul regulator 147-LV-C44 reglat in cascada cu nivelul coloanei 147-C4. Cand temperaturile din coloana s-au stabilizat se trece pe reglarea automata.

8.3.9. Aducerea instalatiei in regim normal de operare Pornirea instalatiei se face la un debit de 50%. Aducerea instalatiei in regim normal de functionare se face astfel: - se creste debitul de alimentare cu fractie C4 (pompa 147P1a), treptat pana se ajunge la deitul de proiect. - concomitent cu debitul de fractie se mareste corespunzator si debitul de metanol(pompa 147P2a). Debitul de metanol se stabileste in functie de cantitatea de izobutilena din fractia C4 de alimentare, la un raport molar de 1/1 .5-1.2. Dupa fiecare crestere a debitului se asteapta ca regiimul de temperatura in sectia de reactie sa se stabilizeze. - concomitent cu marirea treptata a debitelor de alimentare se mareste debitul de apa recirculata de racire a reactorului, functie de temperatuna de iesire din reactor. - se creste debitul de alimentare al sectiei de separare MTBE (col. 147-C2) asteptindu-se dupa fiecare crestere ca regimul tehnologic pe coloana de fractionare sa se stabilizeze. - se creste debitul de alimentare al coloanei 147-

Documents

RFIT%20FASCICULA%201%20MTBE%20editia%202%20rev.0