Practica de Floruro.doc

Laboratorio de Electroquímica-LUZ

Determinación de Floruro (F-) por el

Método Potenciométrico Directo

Prof. Graciela González

INSTRUCCIONES PARA LA APLICACIÓN DE MÉTODOS POTENCIOMÉTRICOS CON ELECTRODOS SELECTIVOS

Cuerpo del Electrodo

Membranas

Ag/AgCl

Manga AgCl(s) + e- Ag + Cl-


ESQUEMA GENERAL Pág

1.- OBJETO 3

2.- RESPONSABILIDAD 3

3.- SEGURIDAD 3

4.- MATERIALES Y EQUIPOS 3

5.- DOCUMENTOS DE REFERENCIA 4

6.- DESCRIPCIÓN DEL MÉTODO 4



1.- OBJETO: Determinar la concentración de ion floruro con electrodo selectivo a

F- hasta CMD: 2.5x10-6M

2.- RESPONSABILIDAD

CARGO TIPO DE RESPONSABILIDAD

Profesor investigador, asistente de investigación, tesistas, pasantes y participantes en el taller

Responsables de ejecutar las actividades de este documento.

Profesor Investigador, responsable del proyecto

Responsable de asesorar, revisar, controlar y distribuir este documento.

Jefe de Departamento Responsable de la aprobación de este documento.

3.- SEGURIDAD

-Las soluciones patrón y las muestras deben estar a la misma temperatura. Las

lecturas realizadas a 1C de diferencia, poseen un 2% de error.

-Usar bata de laboratorio.

-Utilizar material plástico en lo posible. Cuando se use material de vidrio lavarlo

inmediatamente después de usado.

-Los botones del potenciómetro deben ser presionados suavemente.

-Mantener encendido el equipo, al menos 24h antes de ser utilizado.

4.- MATERALES Y EQUIPOS

- Electrodo selectivo combinado de F- ORION-9609BN

- Potenciómetro CORNING 125

- Balanza Analítica Mettler H-80

- Plancha de agitación

- Muestra: Sal común

- Solución de La(NO3)3 0.1N

- Solución de KCl 3M para llenar el electrodo de referencia.



- Solución patrón de NaF 0.1000 0.0005mol/l (Orion cat. No.94-09-

06).

- Solución ajustadora de la fuerza iónica buffer: TISAB ó ISA

- Agua destilada-desionizada para preparar todas las soluciones.

- Bureta de 10 ml.

- 5 Balones aforados de 50 ml

- 1 Balón aforado de 500 ml

- 1 Balón aforado de 100 ml

- 1 Pipeta volumétrica de 1 ml

- 6 Pipetas volumétricas de 5 ml

- 1 Pipeta graduada de 20 ml

- 6 Vasos de precipitado plásticos de 80 ml

- 1 Vaso de precipitado de 30 ml

- 1 Embudo

- Espátula

- Barra magnética.

- Piceta

- Soporte universal con pinza para bureta

- Papel semilogarítmico de 4 ciclos para graficar.

- Cronómetro.

5.- DOCUMENTOS DE REFERENCIA

-Instruction Manual of Fluoride electrodes, model 96-09. Orion Research Incorporated. 1977.

6.- DESCRIPCIÓN DEL MÉTODO

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

A Tratamiento de la muestra de sal común

1. Lavar y secar un vaso de precipitado plástico de 80 ml.

2. Pesar 5 g de sal común en el vaso de precipitado.



3. Adicionar 25 ml de agua destilada-desionizada a temperatura ambiente.

4. Transferir la muestra cuantitativamente a un balón aforado de 500 ml, con

ayuda de un embudo.

5. Enrasar el balón aforado con agua destilada-desionizada.

6. Mezclar bien la muestra.

7. Colocar la solución de la muestra en un recipiente plástico.

8. Rotular el recipiente, incluyendo la fecha de preparación.

B solución TISAB/BUFFER o ISA

1. Lavar y secar un vaso de precipitado de vidrio de 25 ml, y dos de 150ml.

2. Pesar 170 g NaNO3 en un vaso de precipitado 150 ml

3. Pesar 40g Acetato de Sodio en un vaso precipitado de150 ml

4. Pesar 1.5g Na2EDTA en un vaso precipitado de 25 ml

5. Transferir los reactivos a un balón de 1000ml

6. Medir 18 ml de ácido acético glacial con una pipeta graduada de 25ml.

7. colocar los 18 ml anteriores en el balón de 1000ml

8. Agitar bien la solución con la ayuda de una barra magnética


10.Mezclar bien la solución.

11.Transferir la solución a un recipiente de vidrio ambar de 1000ml

12.Rotular el recipiente, incluyendo la fecha de preparación

C solución de La(NO3)3 0.1N

1. Pesar aproximadamente 4.3300g de La(NO3)3.6H2O en un vaso de

precipitado de vidrio de 30 ml limpio y seco.

2. Trasvasar el reactivo anterior a un balón aforado de 100 ml, a través de un

embudo.

3. Enrasar el balón aforado con agua destilada-desionizada. Tapar el balón.

4. Agitar la solución moviendo el balón de arriba hacia abajo por 5 veces.

5. Envasar la solución en recipiente ambar y rotularla.



D soluciones patrón de F- por dilución sucesiva

1. Marcar los balones aforados y los vasos de precipitado para

concentraciones 10-2, 10-3, 10-4 , 10-5 y 10-6 M y otro vaso de precipitado

para la muestra.

2. Marcar las pipetas volumétricas de 5.00 ml para concentraciones 10-1, 10-2,

10-3, 10-4, 10-5 M y una para la muestra.

3. Marcar una pipeta graduada de 20 ml para medir la solución TISAB/buffer o

ISA.

4. Colocar agua destilada-desionizada en cada uno de los balones aforados

de 50 ml, no más de la mitad de su volumen.

5. Medir con la pipeta volumétrica marcada para la concentración 10-1 M, 5:00

ml de la solución de F- 0.1000 0.0005 M (Orion)

6. Colocar los 5:00 ml anteriores en el balón aforado marcado con la

concentración inmediatamente inferior.


8. Tapar el balón aforado y agitar invirtiéndolo 5 veces.

9. Medir 20 ml de solución ISA con la pipeta graduada marcada para tal fin, y

colocarlos en un vaso de precipitado marcado según el paso 1 (20 ml/vaso

de precipitado, incluyendo el de la muestra).

10.Medir 5.00 ml de la solución patrón preparada y colocarlos en el respectivo

vaso de precipitado del paso 9.

11.Medir 5.00 ml de la solución patrón contenida en el balón aforado, utilizando

la pipeta marcada para la concentración 10-2M.

12.Repetir los pasos 6 a 10, hasta preparar la solución 10-6M.

13.Tapar los vasos de precipitado de las soluciones patrón.

14.Medir 5.00 ml de la solución de la muestra con la respectiva pipeta

marcada según el paso 2.

15.Verter el volumen de muestra del paso anterior en el vaso de precipitado

correspondiente.



16.Destapar las soluciones y colocar las tapas frente a cada vaso de

precipitado.

17.Colocar una barra magnética en la solución 10-6 M de F-.

18.Enjuagar el material de vidrio, con agua destilada – desionizada

inmediatamente después de usarlo.

MODO DE OPERACIÓN

D Método potenciométrico directo

1. Llenar el electrodo de referencia, 12 h antes de utilizarlo con solución de

KCl 3M, utilizando el envase con tapa terminada en capilar o con una

jeringa, y mantenerlo sumergido en agua destila-desionizada.

2. Sumergir el electrodo de F- combinado en agua destilada – desionizada.

3. Conectar el electrodo selectivo de F- y el de referencia en la parte posterior

del potenciómetro a utilizar.

4. Mantener pulsado el botón standby del pHmetro.

5. Mover hacia arriba el brazo del pHmetro, para levantar el electrodo

selectivo y retirarlo del agua destilada.

6. Secar suavemente el electrodo selectivo con un papel facial, tanto el cuerpo

como la parte de la membrana.

7. Retirar de la plancha de agitación el vaso de precipitado con agua

destilada–desionizada.

8. Mantener sobre el mesón el vaso de precipitado anterior para sumergir el

electrodo selectivo cuando se indique.

9. Colocar el vaso de precipitado que contiene la solución patrón de FNa 10-6

M sobre la plancha de agitación.

10.Colocar el botón de la plancha de agitación en la posición 4.

11.Sumergir el electrodo selectivo combinado de F- en la solución,

manteniendo la agitación e inmediatamente presionar el botón lateral

derecho del cronómetro.

12.Liberar el botón standby.

13.Pulsar el botón mV del pHmetro, aparece en pantalla una lectura en mV.



14.Anotar la lectura en mV después de 1 min, o antes cuando sea estable,

correspondiente a la concentración de F- leída, detener el cronómetro

presionando el botón lateral derecho y llevar a 0.00 el cronómetro

presionando el botón lateral izquierdo.

15.Pulsar el botón standby del potenciómetro.

16.Levantar el brazo del potenciómetro portador del electrodo selectivo.

Golpear suavemente el cuerpo del electrodo con la mano, para desplazar la

solución que haya quedado sobre su membrana.

17.Retirar el vaso de precipitado con la solución patrón y colocarlo frente al

balón aforado utilizado para la misma concentración.

18.Tapar el vaso de precipitado

19.Repetir los pasos 9 al 17 para las restantes soluciones patrón.

20.Lavar el electrodo selectivo con agua destilada-desionizada, utilizando una

piceta.

21.Repetir el paso 6.

22.Colocar el vaso de precipitado que contiene la muestra sobre la plancha de

agitación.

23.Repetir los pasos 10 a 13.

24.Adicionar a la solución de la muestra 1:00 ml de solución patrón de F- 0.1M.

25.Anotar la lectura en mV correspondiente a la condición (muestra + 1 ml).

26.Repetir los pasos 20 a 25 para otras muestras, cuando aplique.



29.Graficar la curva de calibración. Calcular la pendiente, CDM y el intervalo

lineal.

30.Calcular la concentración de F- en la muestra, según el punto F de este

procedimiento.

E Valoración de la solución de La(NO3)3 con solución patrón de NaF

1. Llenar una bureta de 10.00 ml con la solución de La(NO3)3.



2. Medir 20 ml de TISAB y 10.00 ml de solución patrón de NaF 10 -1 M y

colocarlos en un vaso de precipitado plástico 80 ml.

3. Introducir una barra magnética en el vaso de precipitado anterior.

4. Retirar del agua destilada el electrodo selectivo de F-, secarlo suavemente

con papel facial.

5. Colocar el vaso de precipitado conteniendo la solución patrón de F- sobre la

plancha de agitación.

6. Sumergir el electrodo selectivo de F- en la solución anterior.

7. Colocar la bureta de manera tal que su extremo inferior quede ubicado

detrás del electrodo selectivo.

8. Iniciar la agitación de la solución de F- .

9. Preparar una tabla de volumen adicionado de La(NO3)3 vs mV leído,

incluyendo la lectura a 0.00 ml adicionado.

10. Anotar la lectura del potencial a 0.00ml de La(NO3)3.

11. Agregar volúmenes de 0.5 ml de La(NO3)3 y después de cada adición,

esperar obtener valores estables de potencial. Anotar los valores de

potencial.

12. Graficar la curva de titulación, si se requiere graficar la primera derivada,

con la data registrada. El máximo corresponde al volumen del punto final.

F CÁLCULOS

- Concentración de la muestra (Cm) por el método potenciométrico

directo:

Donde:

Cs = concentración de la solución patrón adicionada.

Vs = volumen adicionado (ml) de la solución patrón.

Vm = volumen de la muestra (ml).

E = E2 – E1

S = pendiente del electrodo selectivo LogMf-

- Concentración (NLa) de la solución de La (NO3) 3



NLa = (VN)F-1/ VLa

Donde:

V = volumen medido de la solución patrón de FNa

N = normalidad de la solución patrón de FNa

VLa = volumen gastado en el punto final de la solución de La (NO3) 3 de la

titulación

mg KF/ kg sal = Cmx58.096x106/ 2 gm

58.096 = PM del KF

106 = factor de conversión por kg de muestra y de g a mg

2 = para número de moles contenidos en 500 ml

gm = g de muestra = 5.0000

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