Optimasi Metode Analisa Obat

5/27/2018 Optimasi Metode Analisa Obat

1/10

Percobaan I

Optimasi Metode Analisa Obat

A. TUJUAN

1. Dapat memahami langkah-langkah analisa obat di dalam darah

. Mamp! melak!kan "alidasi metode analis obat di dalam darah

#. DA$A% T&O%I

'armakokinetika eneliti per(alanan obat) m!lai dari saat pemberian

Parameter *armakokinetika obat dapat diperoleh berdasarkan hasil peng!k!ran

kadar obat !t!h dan + ata! metabolitn,a di dalam cairan ha,ati darah) !rin) sali"a ata!

cairan t!b!h lainn,a.

Oleh karena it! agar nilai-nilai parameter kinetic obat dapat diperca,a) metode

penetapan kadar har!s memen!hi berbagai kriteria ,ait! melip!ti perolehan kembali

recor"er,) persisi dan ak!rasi.

Pers,aratan ,ang dit!nt!t bagi s!at! metode analisa adalah (ika metode terseb!t

dapat memberikan nilai perolehan kembali ,ang tinggi /0-23 ata! lebih) kesalahan

acak dan sistemik k!rang dari 123. Pasha dkk) 145

6epekaan dan selekti"itas mer!pakan criteria lain ,ang penting dan nilain,a

tergant!ng p!la dari alat peng!k!r ,ang dipakai. Dalam percobaan ini akan dilak!kan

langkah-langkah ,ang perl! diker(akan !nt!k optimalisasi melip!ti 7

a Penent!an (angka 8akt! lar!tan obat ,ang memberikanresapan tetap kh!s!sn,a

!nt!k rekasi 8arna

b Penetapa pan(ang gelomang lar!tan obat ,ang memberikan resapan maksim!m .

c Pemb!atan k!r"a bak!.

d Perhit!ngan nilai perolehan kembali) kesalahan acak dan kesalahan sistemik.

Metode analisis men!n(!k pada penetapan kadar sen,a8a tertent! dan e"al!asi

hasilpengak!an) sedangkan prosed!r analisis mer!pakan serangkaian proses

m!lai dari pen,iapan sampel sampai e"al!asi hasil peng!k!ran kesel!r!han tahap

ata! langkah prosed!r analisis dapat diringkas sebagai berk!t 7


2/10

I. De*inisi Masalah

De*inisi masalah terkait dengan in*ormasi aalisis ,ang berh!b!ngan

dengan tingakt d!rasi ,ang dib!t!hkan.

II. Pemilihan Tekhnik dan Metode analisis

Pemilihan tekhnik analisis sampai har!s dperhtikan) apakah akan

mengg!nakan metode kromatogra**i) spektrometri)titrimetri) ata! ,ang

lain.

III. Pengambilan $ampel

$ampel dapat me8akili materi ,ang akan dianalisis secara !t!h.

I9. Pra-pelak!an $ampel ata! Pengkondisian

Per!bahan analit kebent!k ,ang ses!ai sehingga analisis dapat dideteksi+

dapat di!k!r har!s (!ga diperhatikan.

9. Peng!k!ran Analit ,ang Diperl!hkan

#arbagai si*at *isika-kimia dapat dig!nakan sebagai s!at! cara identi*ikasi

k!alitati* dan peng!k!ran k!antitati* ata! ked!an,a.

9I. Perhit!ngan dan Interprestasi Data 6has

$!at! analisis dapat dikatakan selsai (ika hasil-hasiln,a din,atakan

sedemikian r!pa sehingga analisis dapat memahami artin,a. $!d(adidkk.224

Parasetamol ata! asetamino*en adalah obat analgesic dan antipiretik ,ang pop!lar

dan dig!nakan !nt!k melegakan sakit kepala) sengal-sengal dan sakit ringan) dan demam.

Dig!nakan dalam sebagian besar resep obat analgesic salesma dan *l!. Ia aman dalam

dosis standart) tetapi karena m!dah didapati) o"erdosis obat baik senga(a ma!p!n tidak

senga(a sering ter(adi.

#erbeda dengan obat analgesic ,ang lain seperti aspirin dan ib!pro*en)

parasetamol tak memiliki si*at antiradang. Jadi parasetamol tidak tergolong dalam obat(enis N$AID. Dalam dosis normal) parasemol tidak men,akiti perm!kaan dalam per!t

ata! menggangg! g!mpalan darah) gin(al ata! d!kt!s arterio!s pada (anin.

'armakokinetika parasetamol. Parasetamol diabsorbsi cepat dan semp!rna melal!i

sal!ran cerna. 6onsentrasi tertinggi dalam plasma dicapai dalam 8akt! : (am dan masa

par!h plasma antara 1-; (am. Obatini tersebar ke sel!r!h cairan t!b!h. Dalam plasma)

03 parasetamol terikat protein plasma) dan dimetabolisme oleh e


3/10

$ebagai asetamino*en 423 dikon(!nggasi dengan asam gl!koronat dan sebagian

kecillainn,a dengan asam s!l*at. $elain it! dapat mengalami hidroksilasi. Metabolit hasil

hidroksilasi ini dapat menimb!lkan methemoglobinemia dan hemolisis eritrosit. Obat ini

diekskresi melal!i gin(al) sebagian kecil sebagai parasetamol ;3 dan sebagian besar

dalam bent!k terkon(!nggasi.

888.miss-p!rplepharmac,.blogspot.comdi askses 14.2.21; (am 1.=/

$!l*anomin $!l*ameto>aer

- $entri*!ge

- Tab!ng sentri*!ge

- $pektro*otometer

-6!"et

- 'iller

- $capel

- older

- #eaker glass

- Tiss!e lensa dan Tiss!e

biasa

#ahan 7 - $!l*ametoksa


4/10

a. $!l*ametoksa


5/10

Proses Sampel Darah 2n 3i'o 4 Sebagai Blanko

(50 &l darah )ang )ang telah ditambahkan heparin

Diampur dengan homogen,

ditambahkan (,0 ml ./ 51, di 'orte6

Disentrifuge "0 menit dalam (500 rpm

/ampuran (

Masing-masing ampuran " dan (

Diambil ", 5 ml plasma bening, dienerkan dengan a#uadest ad (,0

Ditambah NaN("1 40,( ml5, tiap tabung diamkan 7 menit

Ditambah larutan ammonium sulfamat 0,51 40,( ml, tiap

tabung diamkan ( menit

Ditambah larutan N4"-naftiletilendiamin 0,"140,( ml, tiap tabung

diamkan 5 menit di tempat gelap dan ditambahkan *ml air suling

8arutan

Dibaa intensitas 9arna pada spektro dengan blanko darah

Data serapan 9arna


6/10

Penetapan perating .ime

8arutan SM$ kadar *0 dan 0 &g%ml

Diukur absorbansi dengan : maks 4replikasi 765

.entukan operating t ime

Menentukan Pan;ang


7/10

Disentrifuge "0 menit dalam (500 rpm

/airan bening dimasukan tiap tabung

Ditambah NaN( "1 40,( ml, tiap tabung diamkan 7 menit

Ditambah - s> Sulfamat 0,5140,( ml, t iap tabung diamkan ( menit

Ditambah larutan N4"-naftiletilendiamin 0,"140,( ml, tiap tabung

diamkan 5 menit di tempat gelap dan ditambahkan *ml air suling

8arutan

Dibaa intensitas 9arna pada spektro dengan blanko darah

Berdasarkan persamaan baku kur'a sulfametoksazol ditentukan

kadar masing-masing, dihitung kadar rata?rata dan simpanganbakun)a


8/10

#. Parasetamol

Prosedur Penetapan Kadar parasetamol

122)2 mg P?I di lab! takar 122)2 ml

Dilarutkan dengan a# dest ad "00,0 ml

6adar diperoleh 1 mg+ml 1222 Bg+ml

Pembuatan kur'a blanko

02 ml darah ,ang mengand!ng heparin

02 Bl lar!tan stok P?T

6adarn,a 2)122)22);22)=22)022)522)/22 Bg+ml

Dicamp!r homogenkan

2 ml T?A 23 di"orte>

Disentri*!ge 12mnt) 022 rpm

?amp!ran I

Pemrosesan sampel darah in 'i'o 4sebagai blanko

02 ml plasma ,ang mengand!ng antikoag!lan

Di tambahkan )2 ml T?A 23 ke sentri*!ge 12 menit 022

rpm. -replikasi >


9/10

@ar!tan

Ad aC!ades

?amp!ran

Masing- masing camp!ran I dan II

Di t!ang 1)0 ml s!pernatan (ernih ke lab! takar 12)2 ml

Di tambahkan 2)0 ml ?@ 5 dan

Ditambahlan12 ml NaNO123)

diamkan 10 menit ditempat dingin

s!h! 102?

Ditambahkan 1 ml as.s!l*amat 10 3

hati-hati melal!i dinding tamb!ng

Ditambah ;)0 ml NaO 123

Di baca intensitas 8arnan,a pada

spektro*otometer E maks

Data serapan 8arna


10/10

Menetapkan Pan;ang

Documents

Optimasi Metode Analisa Obat