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Certificado conforme

Izmir, 22 de junio de 2012

El Director General de la OIV

Secretario de la Asamblea general

Federico CASTELLUCCI

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RESOLUCIN OIV-OENO 437-2012

PUESTA AL DA DEL MTODO DE DETERMINACIN DE LA MASA VOLMICA DEL VINO(MTODO OIV-MA-AS2-01A)

LA ASAMBLEA GENERAL,

Visto el artculo 2 prrafo 2 iv del Acuerdo del 3 de abril de 2001 por el que se crea laOrganizacin Internacional de la Via y el Vino,

A propuesta de la Subcomisin de Mtodos de Anlisis,

Considerando el mtodo relativo a la determinacin de la masa volmica y la densidad

relativa a 20 C (MTODO OIV-MA-AS2-01A) del vino actualizado en el 2009,Teniendo en cuenta estudios presentados a la Subcomisin de Mtodos de Anlisis,

DECIDE: modificar el apartado 2, introducir la determinacin por densimetra electrnicaque utiliza un resonador de flexin (apartado 5) y reemplazar los apartados 5.2 con elapartado 6 en el mtodo de anlisis AS2-01A, de tipo I, que figura en el Anexo A delCompendio de los mtodos internacionales de anlisis de vinos y mostos, de la manerasiguiente:

*la lengua de partida para las traducciones de este texto es: FR

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TtuloTipo delmtodo

MASA VOLMICA Y DENSIDAD RELATIVA A 20 C (MTODOOIV-MA-AS2-01A)

I

2. Principio de los mtodos

La masa volmica y la densidad relativa a 20 C son determinadas en la muestra para ensayo:

A. Por picnometra

B. Por densimetra electrnica mediante un resonador de flexinC. Por densimetra mediante la balanza hidrosttica

Nota:Para las determinaciones muy precisas, la masa volmica debe ser corregida de la accin del

dixido de azufre.20 = '20- 0.0006 x S20 = masa volmica corregida'20 = masa volmica observadaS = dixido de azufre total en g/l

5. Masa volmica a 20 C y densidad relativa a 20 C medida por

densimetra electrnica mediante un resonador de flexin

5.1 Principio

La masa volmica del vino se mide por densimetra electrnica mediante un resonador de flexin. Elprincipio consiste en medir el perodo de oscilacin de un tubo que contenga la muestra sometida auna excitacin electromagntica. La masa volmicaest relacionada con el perodo de oscilacin por lasiguiente frmula:

V

M

V

CT

2

2

4 (1)

= masa volmica de la muestra

T = perodo de vibracin inducidaM = masa del tubo vacoC = constante de retornoV = volumen de la muestra en vibracin

Esta relacin es de la forma, = A T2 B(2), existe entonces una relacin lineal entre la masavolmica y el perodo elevado al cuadrado. Las constantes A y B son especficas paracada oscilador yse estiman midiendo el perodo de fluidos de masa volmica conocida.

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5.2. Material

5.2.1. Densmetro electrnico con resonador de flexinEl densmetro electrnico consta de los siguientes elementos:

- una celda de medida que consta del tubo de medida y un controlador de temperatura,

- un sistema de puesta en oscilacin del tubo y de medida del perodo de oscilacin,- un reloj,- un visualizador numrico y eventualmente una calculadora,

El densmetro est colocado sobre un soporte perfectamente estable y aislado de todas las vibraciones.

5.3. Reactivos y productos

5.3.1 Fluidos de referencia

Dos fluidos de referencia sirven para ajustar el densmetro. Las masas volmicas de los fluidos dereferencia deben incluir las de los vinos que hay que medir. Se recomienda un intervalo de masavolmica entre los fluidos de referencia superior a 0,01000 g/ml. Su masa volmica debe ser conocida

con una incertidumbre inferior a +/- 0,00005 g/ml, para una temperatura de 20,00 +/- 0,05 C.Los fluidos de referencia para la medida de la masa volmica de los vinos por densimetra

electrnica son:- aire seco (no contaminado)- agua bi-destilada o de pureza analtica equivalente,- soluciones hidroalcohlicas o vinos de masa volmica determinada por picnometra,- soluciones acopladas a los patrones nacionales de viscosidad inferior a 2 mm2/s.

5.3.2 Productos de limpieza y secado- detergentes, cidos, etc,- solventes orgnicos: etanol 96% vol., acetona pura, etc

5.4 Control y calibracin del equipo5.4.1 Control de la temperatura de la celda de medida.El tubo de medida est ubicado dentro de un dispositivo termostatizado. La variacin de latemperatura debe ser inferior a +/- 0,02 C.Cuando el densmetro lo permita, es necesario controlar la temperatura de la celda de medida ya questa influye fuertemente en los resultados de las determinaciones. La masa volmica de una solucinhidroalcohlica de grado alcohlico volumtrico (GAV) 10% Vol., es de 0,98471 g/ml a 20 C y de0,98447 g/ml a 21 C, es decir una diferencia de 0,00024 g/ml.La temperatura de ensayo es de 20 C. La medida de la temperatura en la celda se realiza con untermmetro de resolucin de menos de 0,01 C y acoplado a los patrones nacionales. Debegarantizarse una medida de temperatura con incertidumbre inferior a +/- 0,07 C.

5.4.2 Calibracin del aparatoEl aparato debe ser calibrado antes de utilizarlo por primera vez, despus cada seis meses o si laverificacin no es satisfactoria. El objetivo es utilizar dos fluidos de referencia para calcular lasconstantes A y B (cf. (2)). Para la realizacin la calibracin se debe recurrir al manual de instruccionesdel equipo. En principio esta calibracin se realiza con aire seco (tener en cuenta la presinatmosfrica) y agua muy pura (bi-destilada y/o microfiltrada de resistividad muy elevada, porejemplo >18 M cm).

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5.4.3 Verificacin de la calibracinPara verificar la calibracin se mide la masa volmica de los fluidos de referencia.

- Cada da se realiza una verificacin de la masa volmica del aire. Una diferencia entre la masavolmica terica y la observada superior a 0,00008 g/ml puede indicar que el tubo est atascado.Es necesario limpiarlo. Despus de la limpieza se verifica de nuevo la masa volmica del aire, si

esta verificacin no es concluyente, debe ajustarse el aparato.- De igual forma se verifica la masa volmica del agua, si la diferencia entre la masa volmicaterica y la observada es superior a 0,00008 g/ml, debe ajustarse el aparato.

- Si la verificacin de la temperatura de la celda es difcil, es posible verificar directamente la masavolmica de una solucin hidroalcohlica cuya masa volmica es comparable a la de los vinosanalizados.

5.4.4 ControlCuando la diferencia entre la masa volmica terica de una solucin de referencia (conocida con unaincertidumbre de +/- 0,00005 g/ml) y la medida es superior a 0,00008 g/ml es necesario verificar elcalibrado del aparato.

5.5. ProcedimientoEl operador se asegura de la estabilidad de la temperatura de la celda de medida. El vino en la celdadel densmetro no debe contener burbujas de gas y debe ser homogneo. Si se dispone de un sistemade iluminacin que permita verificar la ausencia de burbujas, apagarlo rpidamente despus de laverificacin ya que el calor generado por la lmpara influye en la temperatura de medida.Si el aparato slo da el perodo, la masa volmica se calcula gracias a las constantes A y B (vanse lasinstrucciones del aparato).

5.6Parmetros de precisin del mtodo de medida de la masa volmica medianteresonador de flexin

n 3800mn 0,99187

mx 1,01233

r 0.00011

r% 0,011

sr 0,000038

R 0,00025

sR 0,000091

R% 0,025

Leyenda:n: nmero de valores elegidosmn.: lmite inferior de rango de medidamx.:lmite superior de rango de medidar: repetibilidadsr: desviacin estndar de repetibilidadr%: repetibilidad relativa (srx 100 / valor medio)R: reproducibilidadsR: desviacin estndar de reproducibilidadR%reproducibilidad relativa (sRx 100 / valor medio)

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6. Masa volmica a 20 C y densidad relativa a 20 C medidas mediante la

balanza hidrosttica

6.1 PrincipioLa masa volmica de los vinos puede medirse por densimetra con balanza hidrosttica siguiendo el

principio de Arqumedes segn el cual todos los cuerpos sumergidos en un fluido sufren un empujevertical, dirigido de abajo hacia arriba, igual al peso del fluido desplazado.

6.2Aparatos y material

Aparatos habituales de laboratorio y especialmente:6.2.1 Balanza hidrosttica de un platillo con una sensibilidad de 1 mg.

6.2.2 Flotador con un volumen de al menos 20 ml, especialmente adaptado a la balanza, suspendidopor un alambre con un dimetro inferior o igual a 0,1 mm.6.2.3 Probeta cilndrica que cuente con una marca de nivel. El flotador debe poder entrar porcompleto en el volumen de la probeta situado debajo de la marca; la superficie del lquido slo debe

ser cruzada por el alambre de suspensin. La probeta cilndrica debe tener un dimetro interior de almenos 6 mm superior que el del flotador.6.2.4 Termmetro(o sonda de medida de la temperatura) graduado en grados y dcimas de grado,de 10 a 40 C, calibrado a aproximadamente 0,06 C.6.2.5 Pesos calibradospor un organismo de certificacin reconocido.

6.3 Reactivos

Durante el anlisis, salvo indicacin contraria, utilizar slo reactivos de calidad analtica reconocida yagua como mnimo de clase 3, correspondiente a la definicin de la norma ISO 3696:1987.

6.3.1 Solucin de lavado del flotador(hidrxido de sodio, 30% m/v).

Para preparar una solucin de 100 ml, pesar 30 g de hidrxido de sodio y llevar al volumen con laayuda de etanol de 96% vol.

6.4 Procedimiento

Entre cada medida, el flotador y la probeta deben limpiarse con agua destilada, secarse con un papel delaboratorio suave que no pierda sus fibras, y aclararse con la solucin cuya masa volmica hay quedeterminar. Las medidas deben ser realizadas cuando el aparato se estabilice con el fin de minimizarlas prdidas de alcohol por evaporacin.

6.4.1 Calibrado de la balanza

Aunque las balanzas por lo general cuentan con un sistema de calibrado interno, la balanzahidrosttica debe poder ser calibrada con pesos controlados por un organismo de certificacin oficial.

6.4.2 Calibrado del flotadorLlenar la probeta cilndrica hasta la marca con agua bi-destilada (o de pureza equivalente, por ejemploagua microfiltrada de una conductividad de 18,2 M.cm), cuya temperatura estar comprendida entre15 y 25 C, pero se situar de preferencia en 20 C.

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Sumergir el flotador y el termmetro en el lquido, agitar, leer la masa volmica del lquido en elaparato y, si es necesario, corregir esta lectura para que sea igual a la del agua a la temperatura demedida.

6.4.3 Control con ayuda de una solucin de masa volmica conocidaLlenar la probeta cilndrica hasta la marca con una solucin de masa volmica conocida, cuyatemperatura estar comprendida entre 15 y 25 C, pero se situar de preferencia en 20 C.

Sumergir el flotador y el termmetro en el lquido, agitar, leer la masa volmica del lquido en elaparato; anotar la masa volmica y la temperatura si la masa volmica es medida a t C ( t).

6.4.4 Corregir , si es necesario,con ayuda de la tabla de masas t de las mezclas hidroalcohlicas[tabla II del anexo II del compendio de mtodos de anlisis de la OIV].La masa volmica as establecida debe ser idntica a la que se conoce.

Nota 2: Esta solucin de masa volmica conocida tambin puede reemplazar el agua bi-destilada parala calibracin del flotador.

6.4.5 Medida de la masa volmica de un vinoVerter la muestra para ensayo en la probeta cilndrica hasta la marca de nivel.

Sumergir el flotador y el termmetro en el lquido, agitar, leer la masa volmica del lquido en elaparato. Anotar la temperatura si la masa volmica es medida a t C ( t).

Corregir con ayuda de la tabla de masas t de las mezclas hidroalcohlicas [tabla II del anexo II delcompendio de mtodos de anlisis de la OIV].

6.4.6 Limpieza del flotador y de la probeta cilndricaSumergir el flotador en la solucin de lavado vertida en la probeta.

Dejar en remojo una hora moviendo el flotador regularmente.Enjuagar abundantemente con agua del grifo, despus con agua destilada.Secar con un papel de laboratorio suave que no pierda sus fibras.

Realizar estas operaciones durante la primera utilizacin del flotador, despus regularmente cuandosea necesario.

6.5 Parmetros de precisin para la medida de la masa volmica mediante la balanza

hidrosttica

n 4347mn 0,99189

mx

1,01229r 0,00025

sr 0,000090r% 0,025R 0,00067sR 0,00024R% 0,067

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Leyenda:

n: nmero de valores elegidosmn.: lmite inferior de rango de medidamx.:lmite superior de rango de medidar: repetibilidadsr: desviacin estndar de repetibilidadr%: repetibilidad relativa (sr x 100 /valor medio)R:reproducibilidadsR: desviacin estndar de reproducibilidadR%: reproducibilidad relativa (sRx 100 /valormedio)

6.6 Comparacin de resultados para los mtodos de medida de la masa volmica utilizando

un resonador de flexin o una balanza hidrosttica

Utilizando muestras con masa volmica de entre 0,992 y 1,012 g/ml, se midi la repetibilidad y lareproducibilidad en un ensayo interlaboratorio. Se compararon la masa volmica de las distintas muestrasutilizando la balanza hidrosttica y el densmetro electrnico y los valores de repetibilidad yreproducibilidad derivados de pruebas de intercomparacin multianual a gran escala.

6.6.1.MuestrasSe trata de vinos de diferentes masas volmicas y grados alcohlicos, preparados mensualmente a escalaindustrial, extrados de un conjunto de botellas conservadas en condiciones normales y entregadas demanera annima a los laboratorios.

6.6.2.Laboratorios

Son laboratorios que participan en los estudios mensuales organizados por la Unione Italiana Vini(Verona, Italia) segn la norma ISO 5725 (UNI 9225) y el Protocolo Internacional Armonizado dePruebas de Competencia para Anlisis de Laboratorio Qumicos (International Protocol of ProficiencyTesting for chemical analysis laboratories) establecido por los organismos AOAC, ISO y IUPAC, ascomo las directrices ISO 43 e ILAC G13. La citada organizacin presenta un informe anual a todos los

participantes.6.6.3.Aparatos

6.6.3.1. Una balanza hidrosttica electrnica (cuya precisin permite dar la quinta cifra decimal de lamasa volmica) y a ser posible, provista de un aparato de tratamiento de datos.

6.6.3.2. Un densmetro electrnico a ser posible provisto de muestreador automtico.

6.6.4.Anlisis

Segn las reglas de validacin de los mtodos de anlisis, cada muestra se analiza dos veces consecutivaspara determinar el grado alcohlico.

6.6.5.Resultados

La tabla 1 muestra los resultados de las medidas hechas por los laboratorios que utilizan balanza

hidrosttica.

La tabla 2 muestra los resultados obtenidos por laboratorios que utilizan densmetro electrnico.

6.6.6.Evaluacin de resultados

6.6.6.1. Se examinaron los resultados de los estudios para determinar el error sistemtico individual (p

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