Número de referenciaNM 15:2004

NORMAMERCOSUR

Cemento Pórtland - Análisis químico -Determinación del residuo insoluble

Cimento Portland - Análise química -Determinação de resíduo insolúvel

NM 15:2004

Primera edición2004.03.30

ASOCIACIÓNMERCOSURDE NORMALIZACIÓN

Esta Norma anula y reemplaza a la de mismo número del año 1994./Esta Norma anula e substitui a de mesmo número do ano 1994.

NM 15:2004

Sumário

1 Objetivo

2 Referências normativas

3 Aparelhagem

4 Reagentes

5 Procedimento

6 Resultados

7 Repetitividade e reprodutibilidade

Índice

1 Objeto

2 Referencias normativas

3 Instrumental

4 Reactivos

5 Procedimiento

6 Resultados

7 Repetibilidad y reproducibilidad

NM 15:2004

Prefácio

A AMN - Associação MERCOSUL de Normalização- tem por objetivo promover e adotar as ações para aharmonização e a elaboração das Normas no âmbitodo Mercado Comum do Sul - MERCOSUL, e éintegrado pelos Organismos Nacionais deNormalização dos países membros.

A AMN desenvolve sua atividade de normalizaçãopor meio dos CSM - Comitês Setoriais MERCOSUL- criados para campos de ação claramente definidos.

Os Projetos de Norma MERCOSUL, elaborados noâmbito dos CSM, circulam para votação nacional porintermédio dos Organismos Nacionais deNormalização dos países membros.

A homologação como Norma MERCOSUL por parteda Associação MERCOSUL de Normalização requera aprovação por consenso de seus membros.

Esta Norma foi elaborada pelo CSM 05 - ComitêSetorial de Cimento e Concreto.

O texto-base do Anteprojeto de Revisão da NM 15:94foi elaborado pelo Brasil e teve origem nas Normas:

NM 15:94 - Cimento - Análise química -Determinação de resíduo insolúvel

COPANT R 276 - 71 - Cementos - Análisis químico- Método de determinación del resíduo insoluble.

A principal modificação realizada neste textonormativo, com relação à Norma COPANT, dizrespeito à exclusão dos cimentos com adições demateriais pozolânicos do objetivo desta Norma,tendo em vista a não aplicabilidade do método paraesse tipo de material, de acordo com o queestabelece a Norma NBR 5744:89.

O item 4.3, que trata do processo de obtenção dasolução de vermelho de metila (2 g/l) foi incluído pelofato da diluição ser feita com álcool etílico. Conformea NM 10:2004, apenas as soluções diluídas em águanão necessitam que se especifique o diluente.

Prefacio

La AMN - Asociación MERCOSUR de Normalización- tiene por objeto promover y adoptar las accionespara la armonización y la elaboración de las Normasen el ámbito del Mercado Común del Sur -MERCOSUR, y está integrado por los OrganismosNacionales de Normalización de los paísesmiembros.

La AMN desarrolla su actividad de normalizaciónpor medio de los CSM - Comités SectorialesMERCOSUR - creados para campos de acciónclaramente definidos.

Los Proyectos de Norma MERCOSUR, elaboradosen el ámbito de los CSM, circulan para votaciónnacional por intermedio de los OrganismosNacionales de Normalización de los paísesmiembros.

La homologación como Norma MERCOSUR porparte de la Asociación MERCOSUR deNormalización requiere la aprobación por consensode sus miembros.

Esta Norma fue elaborada por el CSM 05 - ComitéSectorial de Cemento y Hormigón.

El texto-base del Anteproyecto de Revisión de laNM 15:94 fue elaborado por Brasil y tuvo origen enlas Normas:

NM 15:94 - Cemento - Análisis químico -Determinación del residuo insoluble

COPANT R 276 - 71 - Cementos - Análisis químico- Método de determinación del resíduo insoluble.

La principal modificación efectuada en este texto denorma, con respecto a Norma COPANT, es laexclusión de los cementos con adiciones demateriales puzolánicos del objeto de esta Norma,debido a que este método no es aplicable a estoscementos, de acuerdo con la Norma NBR 5744:89.

El apartado 4.3, relativo al procedimiento de obtenciónde la solución de rojo de metilo (2 g/l) fue incluídodebido a que la dilución se hace con alcohol etílico.De acuerdo con la NM 10:2004, solamente en lassoluciones que se diluyen en agua no es necesarioespecificar el reactivo usado en la dilución.

NM 15:2004La nota 1) de pié de página y el cálculo del contenidode residuo insoluble tuvieron origen en la NormaNBR 5744:89 y fueron incluidos en el texto debido asu interés en este caso.

Esta Norma consiste en la revisión de la NM 15:94,habiendo sido hechas solamente alteraciones deforma para su publicación como NM 15:2004.

A Nota 1) ao pé da página e o cálculo do teor doresíduo insolúvel foram extraídos da NormaNBR 5744:89 e incluídos neste texto por seremconsiderados pertinentes ao caso.

Esta Norma consiste na revisão da NM 15:94, tendosido feitas apenas alterações de forma para suapublicação como NM 15:2004.

NM 15:2004

1

1 Objetivo

Esta Norma MERCOSUL estabelece o procedimentopara a determinação do resíduo insolúvel em cimento,com exceção daqueles que contenham adições demateriais pozolânicos.

2 Referências normativas

As seguintes normas contêm disposições que, aoserem citadas neste texto, constituem requisitosdesta Norma MERCOSUL. As edições indicadasestavam em vigência no momento desta publicação.Como toda norma está sujeita a revisão, serecomenda, àqueles que realizam acordos combase nesta Norma, que analisem a conveniência deusar as edições mais recentes das normas citadasa seguir. Os organismos membros do MERCOSULpossuem informações sobre as normas em vigênciano momento.

NM 10:2004 - Cimento Portland - Análise química -Disposições gerais

NM 16:2004 - Cimento Portland - Análise química -Método de determinação do anidrido sulfúrico

3 Aparelhagem

A aparelhagem, os utensílios e acessórios necessáriosaos ensaios são os usuais de laboratório de química,obedecendo as prescrições da NM 10.

4 Reagentes

A água e todos os reagentes indicados devemsatisfazer a NM 10.

4.1 Ácido clorídrico (HCl)

4.2 Solução de hidróxido de sódio (NaOH)(10g/l)

Dissolver e diluir aproximadamente 10 g de NaOHem água até completar aproximadamente 1 000 mlde solução.

4.3 Solução de vermelho de metila (2 g/l)

Dissolver e diluir aproximadamente 0,2 g de vermelhode metila em álcool etílico, até completaraproximadamente 100 ml de solução.

1 Objeto

Esta Norma MERCOSUR establece el procedimientopara determinar el residuo insoluble en cementos,excepto los cementos con adición de materialespuzolánicos.

2 Referencias normativas

Las normas siguientes contienen disposiciones que,al ser citadas en este texto, constituyen requisitosde esta Norma MERCOSUR. Las ediciones indicadasestaban en vigencia en el momento de estapublicación. Como toda norma está sujeta a revisión,se recomienda a aquéllos que realicen acuerdos enbase a esta Norma que analicen la conveniencia deemplear las ediciones más recientes de las normascitadas a continuación. Los organismos miembrosdel MERCOSUR poseen informaciones sobre lasnormas en vigencia en el momento.

NM 10:2004 - Cemento Pórtland - Análisis químico- Disposiciones generales

NM 16:2004 - Cemento Pórtland - Análisis químico- Determinación del trióxido de azufre

3 Instrumental

El instrumental para la realización del ensayo es elusual en laboratorios de análisis químico y debeestar de acuerdo con la NM 10.

4 Reactivos

El agua y todos los reactivos usados deben estar deacuerdo con la NM 10.

4.1 Ácido clorhídrico (HCl)

4.2 Solución de hidróxido de sodio (NaOH)(10g/l)

Se disuelve y se diluye aproximadamente 10 g deNaOH en agua hasta obtener aproximadamente1 000 ml de solución.

4.3 Solución de rojo de metilo (2 g/l)

Se disuelve y se diluye aproximadamente 0,2 g derojo de metilo en alcohol etílico, hasta obteneraproximadamente 100 ml de solución.

Cemento Pórtland - Análisis químico - Determinación del residuo insoluble

Cimento Portland - Análise química - Determinação de resíduo insolúvel

NM 15:2004

2

4.4 Solução de nitrato de amônio (NH 4NO3)(20 g/l)

Dissolver e diluir aproximadamente 20 g de NH4NO

3em água, até completar aproximadamente 1000 mlde solução.

5 Procedimento

5.1 A uma amostra com 1,000 g ± 0,001 g adicionaraproximadamente 25 ml de água fria. Dispersar ocimento e, enquanto se agita, adicionaraproximadamente 5 ml de HCl. Se necessário aquecermoderadamente a solução e desmanchar os “grumos”com um bastão de vidro de ponta achatada até queo ataque do cimento seja total.

NOTA - Se a amostra contiver quantidades apreciáveis deóxido de manganês, podem aparecer compostos de cormarrom, que se dissolvem lentamente em HCl diluído e frio,porém rapidamente quando aquecido.

5.2 Quando a amostra estiver totalmente dissolvida,diluir a solução a aproximadamente 50 ml com águaà temperatura próxima da ebulição, cobrir o béquercom vidro de relógio e continuar o aquecimento poraproximadamente 15 min, tomando o cuidadonecessário para não deixar a solução entrar emebulição.

NOTA - É recomendável utilizar uma placa aquecedoraelétrica para manter a solução à temperatura próxima àebulição.

5.3 Filtrar a solução para um béquer de 400 ml,empregando papel de filtração média e lavar o béquer,o papel e o resíduo com água quente por no mínimodez vezes. Se houver interesse, reservar o filtradopara a determinação de anidrido sulfúrico, conformeprocedimento descrito pela NM 16.

5.4 Transferir o papel filtro e seu conteúdo ao béqueroriginal e adicionar aproximadamente 100 ml desolução de NaOH (4.2) a temperatura próxima daebulição. Macerar o papel de filtro e digerir poraproximadamente 15 min à temperatura próxima daebulição, agitando periodicamente.

5.5 Adicionar três ou quatro gotas de solução devermelho de metila e acidificar com HCl,acrescentando quatro ou cinco gotas em excesso.Filtrar em papel filtro de filtração média e lavar oresíduo com solução quente de NH

4NO

3 (4.4) até a

ausência de cloretos1).

4.4 Solución de nitrato de amonio (NH 4NO3)(20 g/l)

Se disuelve y se diluye aproximadamente 20 g deNH

4NO

3 en agua, hasta obtener aproximadamente

1000 ml de solución.

5 Procedimiento

5.1 A una muestra de 1,000 g ± 0,001 g se agreganaproximadamente 25 ml de agua fría. Se dispersa elcemento en el agua y mientras se agita se agreganaproximadamente 5 ml de HCl. Si fuese necesario,se calienta moderadamente la solución y sedeshacen los grumos con el extremo aplanado deuna varilla de vidrio, hasta que el ataque del cementosea total.

NOTA - Si la muestra de cemento contiene cantidadesapreciables de óxido de manganeso, puede habercompuestos de color castaño que se disuelven lentamenteen HCl diluído frío, pero rápidamente en HCl caliente.

5.2 Se diluye la solución una vez completado elataque a aproximadamente 50 ml con agua caliente(próxima a la ebullición). Se calienta, tapando el vasocon un vidrio de reloj, hasta ebullición incipiente y semantiene a esta temperatura duranteaproximadamente 15 min, teniendo cuidado de nollevar hasta ebullición.

NOTA - Para mantener la solución a temperatura próxima ala ebullición, se recomienda utilizar plancha eléctrica.

5.3 Se filtra la solución empleando un papel de filtrode textura media y se recoge el filtrado en un vaso de400 ml. Se lavan el vaso, el papel y el residuo por lomínimo diez veces y, si se desea, se reserva elfiltrado para la determinación de trióxido de azufre,de acuerdo con la NM 16.

5.4 Se pasan el papel de filtro y su contenido al vasooriginal, se agregan aproximadamente 100 ml desolución de NaOH (4.2) caliente, próxima a ebullición,y se mantiene durante aproximadamente 15 min aebullición incipiente. Durante la digestión esconveniente agitar la mezcla periódicamente y macerarel papel de filtro.

5.5 Se acidifica la solución con HCl, empleando tresó cuatro gotas de solución de rojo de metilo comoindicador y se agregan cuatro o cinco gotas de HClen exceso. Se filtra a través de papel de filtro detextura media y se lava el residuo con solucióncaliente de NH

4NO

3 (4.4) hasta ausencia de cloruros1).

1) La presencia de cloruros es detectada cuando seacidifica el filtrado con dos o tres gotas de HNO3 ygotas de solución AgNO

3 (2 g/l), de acuerdo con la

NM 10.

1) A presença de cloretos é detectada acidificando ofiltrado com duas ou três gotas de HNO3 e gotas desolução AgNO

3 (2 g/l), de acordo com a NM 10.

NM 15:2004

3

5.6 Transferir o precipitado para um cadinho deplatina ou porcelana tarado; secar em estufa equeimar lentamente sem inflamar, até desaparecertodo o carvão do papel.

5.7 Calcinar o resíduo entre 900°C e 1 000°C duranteaproximadamente 30 min, esfriar em dessecador epesar.

5.8 Ensaio em branco (opcional)

Realizar opcionalmente um ensaio em brancoseguindo o mesmo procedimento e usando asmesmas quantidades de reagentes.

6 Resultados

Calcular a porcentagem de resíduo insolúvel comaproximação de 0,01% pela fórmula:

onde:

m, é a massa da amostra, em gramas;

m2, é a tara do cadinho mais massa do resíduo

insolúvel, em gramas;

m1, é a massa do cadinho, em gramas;

m3, é a massa do resíduo devido ao ensaio em

branco, quando realizado, em gramas.

7 Repetitividade e reprodutibilidade

7.1 Repetitividade

A diferença entre dois resultados individuais, obtidosa partir de uma mesma amostra submetida a ensaio,por um operador empregando um mesmoequipamento em um curto intervalo de tempo nãodeve ser maior que 0,11.

7.2 Reprodutibilidade

A diferença entre dois resultados individuais eindependentes, obtidos a partir de uma mesmaamostra submetida a ensaio, por dois operadoresem laboratórios diferentes em um curto intervalo detempo, não deve ser maior que 0,17.

5.6 Se pasan el papel de filtro y su contenido a uncrisol de platino o porcelana de masa conocida. Seseca en estufa y se quema lentamente sin llamahasta carbonizar totalmente el papel.

5.7 Se calcina el residuo entre 900°C y 1 000°Cdurante aproximadamente 30 min, se enfría en undesecador y se pesa.

5.8 Ensayo en blanco (opcional)

Siguiendo el mismo procedimiento y empleandolas mismas cantidades de reactivo, se realizaopcionalmente un ensayo en blanco para corregir losresultados obtenidos.

6 Resultados

Se calcula el porcentaje de residuo insoluble con lafórmula siguiente y se expresa el resultado al 0,01%:

donde:

m, es la masa de muestra, en gramos;

m2, es la masa del crisol y del residuo insoluble, en

gramos;

m1, es la masa del crisol, en gramos;

m3, es la masa del residuo del ensayo en blanco,

cuando se lo realiza, en gramos.

7 Repetibilidad y reproducibilidad

7.1 Repetibilidad

La diferencia entre dos resultados individuales,obtenidos a partir de una misma muestra sometidaa ensayo, por un operador empleando un mismoequipo, en un corto intervalo de tiempo no debe sermayor que 0,11.

7.2 Reproducibilidad

La diferencia entre dos resultados individuales eindependientes, obtenidos a partir de una mismamuestra sometida a ensayo, por dos operadores enlaboratorios distintos en un corto intervalo de tiempo,no debe ser mayor que 0,17.

1) La presencia de cloruros es detectada cuando seacidifica el filtrado con dos o tres gotas de HNO

3 y

gotas de solución AgNO3 (2 g/l), de acuerdo con la

NM 10.

1) A presença de cloretos é detectada acidificando ofiltrado com duas ou três gotas de HNO

3 e gotas de

solução AgNO3 (2 g/l), de acordo com a NM 10.

m2 - m

1 - m

3

RI = x 100 m

ICS 91.100.10Descriptores: cemento, análisis químico.Palavras chave: cimento, análises químicas.Número de Páginas: 03

NM 15:2004

SÍNTESE DAS ETAPAS DE ESTUDO

NM 15:2003(Projeto de Norma MERCOSUL 05:01-0307 e posteriormente NM 15:94)

Cemento Pórtland – Análisis químico – Determinación del residuo insoluble/Cimento Portland – Análise química – Determinação de resíduo insolúvel

1 INTRODUÇÃO

Esta Norma MERCOSUL estabelece o procedimento para a determinação do resíduo insolúvel em cimentoPortland, com exceção daqueles que contenham adições de materiais pozolânicos.

Esta Norma MERCOSUL foi elaborada pelo CSM 05 - Cimento e Concreto, fazendo parte da primeira etapa deharmonização de normas desse Comitê Setorial.

O texto-base do Anteprojeto de Norma MERCOSUL 05:01-0307 foi elaborado pelo Uruguai e do Anteprojeto deRevisão da NM 15:94 pelo Brasil.

2 COMITÊ ESPECIALIZADO

Esta Norma foi elaborada pelo SCSM 01 - Cimento e adições, do CSM 05 - Cimento e Concreto e a SecretariaTécnica do CSM 05 foi exercida pela ABNT.

Os membros ativos que participaram da elaboração deste documento foram:

ABNT - Associação Brasileira de Normas TécnicasINTN - Instituto Nacional de Tecnología y NormalizaciónIRAM - Instituto Argentino de NormalizaciónUNIT - Instituto Uruguaio de Normas Técnicas

3 ANTECEDENTE

Comisión Panamericana de Normas Técnicas (COPANT)

COPANT R 276-71 - Cementos - Análisis químico - Método de determinación del resíduo insoluble.

4 CONSIDERAÇÕES

4.1 Histórico da NM 15:1994

O texto-base do Anteprojeto de Norma MERCOSUL 05:01-0307 foi elaborado pelo Uruguai com base na NormaCOPANT R 276-71 “Cementos – Análisis químico – Método de determinación del resíduo insoluble”. Foi enviadoaos Organismos de Normalização dos Países Membros do MERCOSUL em 18.01.93, em apreciação a nívelComissão de Estudos.

NM 15:2004

Durante a fase de apreciação, o Anteprojeto 05:01-0307 recebeu sugestões do Brasil e do Uruguai que, tendosido aceitas, constam no “Prefácio” da Norma (NM 15) como sendo as principais alterações realizadas no textoda Norma MERCOSUL com relação a seu documento de origem (COPANT R 276-71).

O Projeto 05:01-0307 foi submetido a votação no âmbito do CSM 05 no período de 18.10.94 a 18.11.94,recebendo voto de aprovação sem restrições do IRAM (Argentina) e votos de aprovação com sugestões da ABNT(Brasil) e do UNIT (Uruguai). O INTN (Paraguai) absteve-se de votar.

As sugestões recebidas na fase de votação foram analisadas e aceitas em reunião realizada pelo SC 05 e oProjeto foi finalmente aprovado como Norma MERCOSUL (NM 15) em reunião do Comitê MERCOSUL deNormalização, realizada em novembro/94.

4.2 Histórico da NM 15:2003

O conjunto de Normas de análise química de cimento foi revisado no âmbito do MERCOSUL em atendimentoaos prazos estabelecidos no Procedimento para Elaboração de Normas MERCOSUL.

Os textos-base foram preparados pelo Brasil e enviados para apreciação aos Organismos de Normalização dosPaíses Membros em 26/07/99, recebendo sugestões do IRAM e do UNIT.

Os trabalhos de harmonização, realizados por via epistolar entre os Organismos de Normalização doMERCOSUL estendeu-se até setembro/2001, quando se obteve consenso com relação às questões de fundo.

Os Projetos de Revisão das Normas de Análise Química de Cimento foram enviados para votação em um únicolote composto por quatorze textos, compreendendo:

− 05:01-NM 10 Cimento Portland – Análise química – Disposições gerais− 05:01-NM 11-1 Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxidos principais por complexometria

Parte 1: Método ISO− 05:01-NM 11-2 Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxidos principais por complexometria

Parte 2: Método ABNT− 05:01-NM 12 Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxido de cálcio livre− 05:01-NM 13 Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxido de cálcio livre pelo etileno-glicol− 05:01-NM 14 Cimento Portland – Análise química – Método de arbitragem para determinação de dióxido

de silício, óxido férrico, óxido de alumínio, óxido de cálcio e óxido de magnésio− 05:01-NM 15 Cimento Portland – Análise química – Determinação de resíduo insolúvel− 05:01-NM 16 Cimento Portland – Análise química – Determinação de anidrido sulfúrico− 05:01-NM 17 Cimento Portland – Análise química – Método de arbitragem para a determinação de óxido

de sódio e óxido de potássio por fotometria de chama− 05:01-NM 18 Cimento Portland – Análise química – Determinação de perda ao fogo− 05:01-NM 19 Cimento Portland – Análise química – Determinação de enxofre na forma de sulfeto− 05:01-NM 20 Cimento Portland e suas matérias primas – Análise química – Determinação de dióxido de

carbono por gasometria− 05:01-NM 21 Cimento Portland – Análise química – Método optativo para a determinação de dióxido de

silício, óxido férrico, óxido de alumínio, óxido de cálcio e óxido de magnésio− 05:01-NM 22 Cimento Portland com adições de materiais pozolânicos – Análise química – Método de

arbitragem

NM 15:2004

Após o período de votação, prorrogado por solicitação do Brasil, em função dos trabalhos de revisão da NormaISO 680, a Secretaria do CSM 05 recebeu votos de aprovação sem restrições do IRAM (Projetos 05:01-NM 11-1, 05:01-NM 12, 05:01-NM 16 e 05:01-NM 20) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17,05:01-NM 18 e 05:01-NM 22). Recebeu também votos de aprovação com sugestões da ABNT (todos osProjetos), do IRAM (05:01-NM 10, 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17,05:01-NM 18, 05:01-NM 19, 05:01-NM 21 e 05:01-NM 22) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 10, 05:01-NM 11-1,05:01-NM 12, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 19, 05:01-NM 20 e 05:01-NM 21). O INTN absteve-se devotar.

As sugestões recebidas pela Secretaria do CSM 05 na etapa de votação foram enviadas aos ONNs para análisee aprovação. Após a necessária troca de correspondências obteve-se consenso e as Propostas de Revisão dasNormas de Análise Química de Cimento Portland finalmente foram encaminhadas à AMN, em setembro/2003,para editoração e aprovação final.

NM 15:2004