Metallographic andMaterialographic SpecimenPreparation, Light Microscopy,Image Analysis and HardnessTesting

Kay GeelsIn collaboration with Daniel B. Fowler,Wolf-Ulrich Kopp, and Michael Rckert

ASTM International100 Barr Harbor DrivePO Box C700West Conshohocken, PA 19428-2959

Printed in U.S.A.ASTM Stock No. MNL46

Library of Congress Cataloging-in-Publication Data

Metallographic and materialographic specimen preparation, light microscopy,image analysis and hardness testing

Kay Geels; in collaboration with Daniel B. Fowler, Wolf-Ulrich Kopp, and MichaelRckert

p. cm.Manual; 46ASTM stock number: MNL 46.Includes bibliographical references.ISBN 978-0-8031-4265-7E-book ISBN 978-0-8031-5691-31. Metallography. 2. Metallographic specimens. I. Title.TN690.G3785 2006669.95028dc22 2006103391

Copyright 2007 ASTM International, West Conshohocken, PA. All rights reserved.This material may not be reproduced or copied, in whole or in part, in any printed,mechanical, electronic, film, or other distribution and storage media, without thewritten consent of the publisher.

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Printed in City, StateMonth Year

PrefaceThis book is written both for the experienced and unexperiencedmetallographer ma-terialographer who wants specific advice and information. It is also for persons seek-ing a broader knowledge of metallographic/materialographic specimen preparationand the examinationmethods, light microscopy, image analysis, and hardness testing.Special emphasis has been made on relations between ASTM standards andmetallography/materialography.

The book will be useful for students in courses devoted to practical metallographyandmaterialography.

The scope of the book is to give relevant information, in an efficient and clear way,covering the dailywork in ametallographic/materialographic laboratory.

Metallographic/Materialographic Preparation

Kay Geels and Michael Rckert Sections 13.5/6Part I is a description of sectioning, mounting, grinding, polishing, and etching ofspecimens for examination in reflected light, enabling the reader to understand themechanisms of the entire preparation process. This is combined with practical adviceon specimenpreparation andan introduction to existing equipment and consumables.

Part II is a Hands-on Manual guiding the metallographer/materialographer tothe correct preparationmethod, based on thematerial to be prepared and the purposeof examination. More than 150 methods are indicated covering practically all types ofmaterials, describing the preparation process from sectioning to etching. This partalso includes a section on Trouble Shooting, covering all stages in the preparation pro-cess andartifacts developedduring the preparation.

Light Microscopy

Wolf-Ulrich KoppPart III is a description of the optical reflected-lightmicroscopewith photomicroscopygiving the reader both an introduction to the subject and a manual for the daily work.Also, a short introduction to electronmicroscopy and scanning probe microscopy canbe found in this part of the book.

Quantitative Metallography/MaterialographyAutomaticImage Analysis

Daniel B. FowlerPart IV gives an introduction to quantitative microstructural analysis and automaticimage analysis, both theoretically and practically, with emphasis on the examinationsbasedonASTMstandards andother types of commonly used analyses.

iii

Hardness Testing

Wolf-Ulrich KoppPart V gives a description of the hardness testing methods, Brinell, Vickers, Rockwell,microhardness and instrumented nano indentation testing based on ASTM stan-dards, both theoretically and as apractical guide.

The Metallographic/Materialographic Laboratory

Kay GeelsPart VI gives directions on how to establish and maintain a modern metallographic/materialographic laboratory. The important rules and regulations covering occupa-tional safety are described and commentedon.

The authors of this book, representingmore than 100 years experience with prac-tical metallography andmaterialography, have tried to make this book a practical tooland helpful source of information to all who are involved in the noble art/science ofmetallography/materialographyKayGeels.

Acknowledgments

The authors wish to acknowledge the four reviewers, who brought forward valuableinsight for improvement. Special thanks to R. C. Nester, for his advice and suggestionson extension and shortening of the chapters. Thanks to G. Petzow, F. Mcklich and L.E. Samuels for permission to use a number of illustrations, and to B. Ottesen and W.Taylor for reading themanuscript and giving good advice. A special acknowledgementgoes to fellow-metallographers/materialographers for support and advice through theyears and directly connected to the book. The list includes U. Tffner, S. Glancy, E.Weidmann, A. Z. Jensen andA.Guesnier. A special thanks to L. Bjerregaard for her veryimportant advice on many of the preparation methods, and to H. Hellestad for her in-valuable support in making the illustrations. Also, thanks go to W. Taylor and StruersGmbH for providing important micrographs. The authors acknowledge the followingcompanies for supply of information and illustrations, Buehler Ltd., Carl Zeiss AG,DoAll Company, Emco-Test GmbH, LeicaMicrosystemsAG,OlympusOptical Co. Inc.,and Struers A/S. Particular thanks to G. E. Totten and K. Dernoga at ASTM Interna-tional for establishing and maintaining the project of making this book. Last but notleast, thanks to B. Freiberg and J. Hestehave for support and encouragement duringthe years ofmaking the book.

Abbreviations

AFM Atomic Force MicroscopeBF Bright Field

CBN Cubic Boron NitrideDF Dark FieldDIC Differential Interference Contrast

iv

EBSD Electron Backscatter DiffractionEDS Energy Dispersive Spectroscopy

EPMA Electron Probe MicroanalyzerFIB Focused Ion Beam

MFM Magnetic Force MicroscopePCB Printed Circuit BoardPOL Polarized LightSEM Scanning Electron MicroscopeSPM Scanning Probe MicroscopeSTM Scanning Tunnel Microscope

STEM Scanning Transmission Electron MicroscopeTEM Transmission Electron Microscope

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ContentsPart I: The Metallographic/Materialographic Preparation Process

1 Introduction1.1 Metallographic/Materialographic PreparationThe True

Microstucture. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51.1.1 Henry Clifton Sorby 18261908. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51.2 The True Microstructure. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61.3 Selection of Preparation Method. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61.3.1 Artifacts. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71.3.2 Preparation Methods. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71.4 The Metallographic/Materialographic Specimen. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71.4.1 Specimen or Sample. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81.5 The Preparation Process. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91.5.1 Sectioning. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101.5.2 Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111.5.3 Preparation of the Surface. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111.5.4 Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13

2 Sectioning2.1 Selection. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 142.1.1 General Studies or Routine Work. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 142.1.2 Study of Failures. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 142.1.3 Research Studies. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 142.1.4 Type of Section. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 142.1.5 Reporting of Locations. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 152.2 Sectioning. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 152.3 Wet Abrasive Cutting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 152.3.1 The Cut-off Grinding Process. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 152.3.2 The Cut-off WheelAbrasives and Bond Materials. . . . . . . . . . . . . . . . 162.3.3 Grinding Mechanics. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 212.3.4 Mechanical Damage. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 222.3.5 Thermal Damage. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 232.3.6 Cut-off Wheel Wear. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 252.3.7 Cutting Fluids. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 262.3.8 The Metallographic/Materialographic Cutting Operation. . . . . . . . . . . 292.4 Abrasive Cut-Off Wheels. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 322.4.1 Consumable Wheels. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 322.4.2 Slow Consumable Wheels. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 342.5 Abrasive Cut-off Machines. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 362.5.1 Design Principles of WheelWork Piece Contact. . . . . . . . . . . . . . . . . . 362.5.2 Machine Designs. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 392.6 Advice and Hints on Wet Abrasive Cutting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 432.6.1 Cut-off Wheel Selection. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 442.7 Other Sectioning Methods. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 452.7.1 Fracturing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 452.7.2 Sectioning by Melting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 462.7.3 Shearing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 462.7.4 SawingTable 2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 472.7.5 Wire Cutting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52

3 Mounting3.1 Purpose and Criteria. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 543.1.1 Purpose. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 543.1.2 Criteria for a Good Mount. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54

vii

3.1.3 Surface FlatnessEdge Retention. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 543.2 Mounting Methods. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 573.2.1 Clamping. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 573.2.2 Hot Compression Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 583.2.3 Cold Castable Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 583.3 Hot Compression Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 583.3.1 Advantages of Hot Compression Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 593.3.2 Disadvantages of Hot Compression Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 593.3.3 MSDS Material Safety Data Sheets. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 593.4 Hot Mounting Resins. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 603.4.1 Thermoplastic Resins. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 603.4.2 Thermosetting Resins. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 613.5 Mounting Presses. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 623.5.1 The Heating/Cooling Unit. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 623.5.2 The Hydraulic Press. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 633.5.3 The Air-operated Press. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 653.6 Advice and Hints on Hot Compression Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . 653.6.1 Selection of Resins for Hot Compression Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . 663.7 Cold Castable Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 673.7.1 Advantages of Cold Castable Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 683.7.2 Disadvantages of Cold Castable Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 683.7.3 MSDS Material Safety Data Sheets. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 683.8 Cold Mounting Resins. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 683.8.1 Acrylics. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 683.8.2 Polyesters. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 693.8.3 Epoxies. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 693.9 Accessories for Cold Castable Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 703.9.1 Mounting Molds. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 703.9.2 Clips. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 713.10 Vacuum Impregnation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 713.10.1 Dyes. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 723.11 Special Mounting Techniques. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 723.11.1 Taper Sectioning. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 733.11.2 Edge Protection. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 743.11.3 Mounting of Very Small Parts, Foils, and Wires. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 753.11.4 Mounting of Powders. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 763.11.5 Mounting of PCB Coupons. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 763.11.6 Conductive Mounts. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 773.12 Recovery of Mounted Specimen. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 773.13 Advice and Hints on Cold Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 783.13.1 Selection of Cold Mounting Materials. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79

4 MarkingStoragePreservation4.1 Marking. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 804.1.1 Marking with Waterproof Ink. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 804.1.2 Identification Tag. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 804.1.3 Engraving. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 804.1.4 Stamping. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 804.2 Storage. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 814.3 Preservation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81

viii Metallographic and Materialographic Specimen Preparation

5 Cleaning and Cleanliness5.1 Cleaning. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 825.1.1 Cleaning Before Start of Preparation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 825.1.2 Cleaning During and After Preparation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 825.2 Cleanliness. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84

6 Mechanical Surface PreparationGrinding6.1 GrindingA Basic Process. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 856.1.1 Plane Grinding PG. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 856.1.2 Fine Grinding. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 866.2 Material Removal. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 866.2.1 Rake Angle. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 876.2.2 Grain ShapeContacting Points. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 886.2.3 Grain Penetration. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 896.2.4 Force on Specimens. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 896.2.5 Grinding/Polishing Fluids. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 896.3 Deformation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 896.3.1 Metals. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 896.3.2 Brittle MaterialsCeramics. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 926.4 Grinding Abrasives. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 936.4.1 Aluminum Oxide. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 936.4.2 Silicon Carbide. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 936.4.3 DiamondDiamond Products. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 946.4.4 Cubic Boron Nitride CBN. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 976.4.5 Boron Carbide. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 976.4.6 Hardness of Abrasives and MaterialsTable 6.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 976.5 Grinding/Polishing FluidsLubricants. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 976.5.1 Water-Based Lubricant. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 976.5.2 Alcohol-Based Lubricant. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 976.5.3 Water-oil Based Lubricant. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 986.5.4 Oil-Based Lubricant. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 986.6 Traditional Grinding. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 996.6.1 Grinding Stones/Disks. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 996.6.2 SiC Wet Grinding PaperTable 6.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1006.6.3 AluminaZirconia Alumina Wet Grinding Paper. . . . . . . . . . . . . . . . . . 1056.7 Contemporary Grinding. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1066.7.1 Magnetic Fixation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1066.7.2 Resin-Bonded Diamond Grinding Disks. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1076.7.3 Resin-Bonded SiC Grinding Disks. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1086.7.4 Metal-Bonded Diamond-Coated Disks. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1096.7.5 Diamond Pads. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1096.7.6 Diamond/CBN/ Al2 O3 /SiC Film. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1096.7.7 Rigid Composite Disks. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1096.7.8 Fine Grinding Cloths. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1166.8 Grinding/Polishing Equipment. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1176.8.1 Plane Grinding. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1176.8.2 Fine Grinding. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119

7 Mechanical Surface PreparationPolishing7.1 Polishing: Producing the True Structure. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1207.1.1 Rough Polishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1207.1.2 Polishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120

ix

7.2 Material Removal. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1207.2.1 Influence of Polishing Abrasive on Removal Rate. . . . . . . . . . . . . . . . . . 1217.2.2 Force on Specimens. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1217.3 Deformation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1227.3.1 The Beilby Layer. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1227.3.2 Influence of Polishing Abrasive, Cloth, and Fluid on Deformation... 1237.4 Polishing Cloths. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1247.4.1 Edge RetentionRelief. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1267.4.2 Cloths for Fine Grinding and Rough Polishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1267.4.3 Cloths for Polishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1277.5 Polishing Abrasives. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1297.5.1 Diamond Suspensions. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1297.5.2 Diamond Spray. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1297.5.3 Diamond Paste. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1307.5.4 Alumina. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1307.5.5 Silica. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1317.5.6 Other Oxides. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1327.6 Polishing Lubricants. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1327.7 The Metallographic/Materialographic Preparation Methods

Method Parameters. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1327.7.1 RPM of Grinding/Polishing Disk. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1337.7.2 RPM of Specimen Holder. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1337.7.3 Direction of Specimen Holder. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1347.7.4 Force on Specimens. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1347.7.5 Process Time. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1347.7.6 Stock Removal. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1347.8 Grinding/Polishing EquipmentManual Preparation. . . . . . . . . . . . . . . 1357.9 Grinding/Polishing EquipmentAutomatic Preparation. . . . . . . . . . . . 1357.9.1 Machine Design. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1357.9.2 Polishing Dynamics. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1397.9.3 Semiautomatic and Fully Automatic Systems. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1407.10 Special Preparation Techniques. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1437.10.1 PCB Coupons. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1437.10.2 Microelectronic MaterialsNonencapsulated Cross Sections. . . . . . . . 1437.10.3 Microelectronic PackagesTable 7.2Target Preparation. . . . . . . . . . 1477.10.4 EBSD. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1497.11 Field Metallography/MaterialographyNondestructive Mechanical

Preparation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1507.11.1 Portable Grinder/Polishers. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1507.11.2 Replication. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1507.12 Chemical Mechanical Polishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1517.12.1 ProtectionCorrosion at CMP. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1527.13 Thin Sections. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1527.13.1 Thin Sections of Petrographic/Ceramic Materials. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1527.13.2 Thin Sections of Plastics/Polymers. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1537.14 MicrotomyUltramilling. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 155

8 Electrolytic Polishing/Etching8.1 The Electrolytic Polishing/Etching Process. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1568.1.1 The Polishing Cell. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1578.1.2 Smoothing and Brightening. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 157

x Metallographic and Materialographic Specimen Preparation

8.1.3 Electrolytic Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1598.1.4 Advantages and Disadvantages. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1608.2 Electrolytes. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1638.3 Electropolishing in Practice. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1648.3.1 Factors Influencing Electrolytic Polishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1648.3.2 Example of Electrolytic Polishing/Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1658.4 Electrolytic Polishing Equipment. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1658.4.1 Electropolishers for Laboratory Use. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1658.5 Field MetallographyNondestructive Electropolishing. . . . . . . . . . . . . 1668.6 Electrolytic Thinning for TEM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1678.7 Chemical Polishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 168

9 Etching9.1 MicroetchingContrast. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1699.2 Contrast Without Surface ModificationsMicroscope Techniques... 1699.2.1 Dark-Field Illumination DF. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1699.2.2 Differential Interference Contrast DIC. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1699.2.3 Polarized Light POL. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1699.2.4 Fluorescence. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1709.3 Contrast with Surface ModificationEtching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1709.3.1 Grain Contrast Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1709.3.2 Grain Boundary Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1719.3.3 Reproducibility. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1719.3.4 Safety Precautions. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1729.4 Classical Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1729.4.1 Chemical Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1729.4.2 Precipitation Color Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1729.4.3 Heat Tinting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1729.5 Electrolytic Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1729.5.1 Anodic Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1729.5.2 Anodizing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1739.5.3 Potentiostatic Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1739.6 Physical Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1739.6.1 Relief Polishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1739.6.2 Ion Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1739.6.3 Thermal Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1749.6.4 Vapor Deposition. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1749.6.5 Sputtering. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1749.7 Macroetching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 174

Part II: Metallographic/Materialographic Specimen PreparationA Hands-OnManual

10 Introduction10.1 Specimen Material. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17910.2 Purpose of Examination. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17910.3 Specimen Preparation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 179

11 Specimen MaterialTable 11.111.1 Classification of Materials. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18111.2 How to Use Table 11.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18111.3 Table 11.1Materials/Methods. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 182

xi

12 Purpose of Examination12.1 Purpose in General. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18812.2 Purpose: ASTM Standards. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18812.3 Table 12.1: Purpose/ASTM Standards. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18812.4 ASTM StandardsMetallography. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18812.4.1 Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18812.4.2 ASTM Standards in this Book. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19012.4.3 ASTM StandardsDocument Summaries. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19312.5 Chemical MicroetchingTable 12.2Table 12.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19412.5.1 Etching Practice. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19412.5.2 Table 12.2Numerical List of Etchants. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19512.5.3 Table 12.3Etchant Names. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 217

13 Specimen Preparation13.1 Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21813.2 Mechanical PreparationThe Traditional and Contemporary

Methods. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21813.2.1 Material/Preparation Tables. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21813.2.2 Method TablesGeneric MethodsParameters/Consumables

Table 13.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21913.2.3 Material/Preparation TablesMethods C-01/T-01 to C-68/T-68. . . . . . . 22213.2.4 Manual Preparation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45013.3 Electrolytic Polishing and Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45313.3.1 Electropolishers. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45413.3.2 ElectrolytesMethods for ElectropolishingTable 13.2. . . . . . . . . . . . 45413.3.3 Table 13.2Electrolytes for Electropolishing/Etching. . . . . . . . . . . . . . . 45413.3.4 Mechanical Preparation for Electropolishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45613.3.5 ElectropolishingMethod Tables. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45613.3.6 ElectropolishingMethods El-01 To El-25. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45613.4 Field Metallography/MaterialographyNondestructive

Preparation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47513.4.1 Mechanical Preparation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47513.4.2 Electrolytic Polishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47513.4.3 Replication. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47513.5 Trouble ShootingHow to Improve Preparation Results. . . . . . . . . . . 47613.5.1 Sectioning. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47713.5.2 Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47913.5.3 Mechanical Preparation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48213.5.4 Electrolytic Polishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48313.5.5 General RulesThe Metallographers Rule of Thumb. . . . . . . . . . . . 48313.6 Trouble ShootingHow to Overcome Preparation Artifacts. . . . . . . . 48413.6.1 Preparation ArtifactsFlow Charts. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48413.6.2 SectioningGeneral ProblemsFlow Charts. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48513.6.3 MountingGeneral ProblemsArtifacts. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49513.6.4 Grinding and Mechanical PolishingFlow Charts. . . . . . . . . . . . . . . . . . 49813.6.5 ElectropolishingGeneral ProblemsArtifacts. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 521

Part III: Light Microscopy

14 Introduction14.1 Visible LightTable 14.1Table 14.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52514.2 The Human Eye. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 526

xii Metallographic and Materialographic Specimen Preparation

14.3 Magnifying Lens and Microscope. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52714.4 Magnification. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 527

15 The Optical Reflected Light Microscope15.1 The Path of Light Rays. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52815.2 The Objective. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52815.2.1 Numerical ApertureResolution-MagnificationTable 15.1Table

15.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52815.2.2 Aberrations in Image-Formation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53215.2.3 Available Objectives. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53315.3 Eyepieces. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53515.4 Illumination. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53615.4.1 Koehlers Illumination System. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53615.5 Microscope Options. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53715.6 The Reflected-Light Microscope. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53815.6.1 Upright Type of Reflected-Light Microscope. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53815.6.2 Inverted Type of Reflected-Light Microscope. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53815.7 Optical Examination Methods. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54015.7.1 Bright-Field BF Illumination. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54115.7.2 Dark-Field DF Illumination. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54115.7.3 Polarization Contrasting POL. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54215.7.4 Differential Interference Contrasting DIC. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54415.7.5 Fluorescence in Reflected Light. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54515.8 Practical Use of the Microscope. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54615.8.1 Setting up the Microscope. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54615.8.2 Working with the Microscope. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54715.8.3 Correct Adjustment of the Microscope. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54815.8.4 Focusing and Practical Use. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54815.8.5 Measurements of Length. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54915.8.6 Measurements of Height Differences. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55015.8.7 Maintenance of the Microscope. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55015.9 Documentation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55015.10 The Confocal Laser Scan Microscope. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55215.10.1 Function of Confocal Laser Scan Microscope. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55215.10.2 Applications of Confocal Laser Scan Microscope. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55415.11 Stereo Microscopy. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 555

16 Electron MicroscopyScanning Probe Microscopy16.1 The Transmission Electron Microscope TEM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55816.1.1 The Scanning Transmission Electron Microscope STEM. . . . . . . . . . . . 55816.2 The Scanning Electron Microscope SEM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55816.2.1 Energy Dispersive Spectroscopy EDS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55916.2.2 Electron Backscatter Diffraction EBSD. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55916.2.3 The Electron Probe Microanalyzer EPMA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56016.3 Focused Ion Beam FIB. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56016.4 Scanning Probe Microscopes SPM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 560

Part IV: Quantitative Metallography/Materialography Automatic Image Analysis

17 Quantitative Metallography/MaterialographyAn Introduction17.1 Quantitative Metallography/Materialography. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56517.1.1 StereologyTable 17.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 565

xiii

17.1.2 Specimen Preparation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56717.1.3 Calibration. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56817.1.4 Field SelectionBias. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56817.2 Volume FractionPoint Count. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56917.2.1 ASTM Test Method for Determining Volume Fraction by

Systematic Manual Point Count E 562. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56917.3 Inclusion Rating. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57017.3.1 ASTM Standard Test Method For Determining the Inclusion

Content of Steel E 45. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57017.3.2 ASTM Practice for Obtaining JK Inclusion Ratings Using Automatic

Image Analysis E 1122 withdrawn 2006, replaced by E 45. . . . . . . 57017.3.3 ASTM Practice for Determining the Inclusion or Second-Phase

Constituent Content of Metals by Automatic Image AnalysisE 1245. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 570

17.4 Grain Size. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57117.4.1 ASTM Test Methods for Determining Average Grain Size E 112. . . 57117.4.2 ASTM Test Methods for Estimating the Largest Grain Observed in

a Metallographic Section ALA Grain Size E 930. . . . . . . . . . . . . . . . . 57317.4.3 ASTM Test Methods for Characterizing Duplex Grain Sizes E 1181.. 57317.4.4 ASTM Test Methods for Determining Average Grain Size Using

Semiautomatic and Automatic Image Analysis E 1382. . . . . . . . . . . . 57317.5 Banding. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57417.5.1 ASTM Practice for Assessing the Degree of Banding or Orientation

of Microstructures E 1268. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57417.6 Porosity in Thermal Spray Coatings. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57417.6.1 ASTM Test Methods for Determining Area Percentage Porosity in

Thermal Sprayed Coatings E 2109. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57417.7 DecarburizationCase DepthCoatings. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57517.7.1 Specimen Preparation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57517.7.2 ASTM Test Methods for Estimating the Depth of Decarburization

of Steel Specimens E 1077. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57517.7.3 Case Depth. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57517.7.4 ASTM Test Method for Measurement of Metal and Oxide Coating

Thickness by Microscopical Examination of a Cross Section B 487.. 57617.7.5 ASTM Test Methods for Thickness of Diffusion Coating C 664. . . . . 57617.8 Other ASTM Standards for Quantitative Materialography. . . . . . . . . . 576

18 Automatic Image Analysis18.1 Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57718.2 Qualitative and Quantitative Metallography/Materialography. . . . . . 57718.2.1 The Transition to Quantitative Standards. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57718.2.2 Structure, Stereology, and Statistics. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57818.3 Principles of Digital Imaging. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57918.3.1 What is Digital Image Analysis?. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57918.3.2 Image Acquisition. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57918.3.3 Image DigitizationGray Scale. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58018.3.4 The Histogram. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58118.3.5 The Effects of Brightness and Contrast on Illumination

Distribution. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58118.3.6 Image Processing and True Microstructure. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58618.3.7 Image Calibration. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 595

xiv Metallographic and Materialographic Specimen Preparation

18.4 Image Measurement. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59818.4.1 Manual Measurements Operator Defines Points, Lines, or Areas... 59918.4.2 Automatic Measurements Objects Defined by Image

Segmentation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60018.5 Digital Imaging Applied to Quantitative Materialography. . . . . . . . . . 60218.5.1 Percent Area Volume Fraction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60218.5.2 Inclusion Rating. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60318.5.3 Grain Size. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60618.5.4 Degree of Banding. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60818.5.5 Depth or Thickness Measurements. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60818.5.6 Graphite in Iron Castings. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61018.6 Digital Imaging Technology. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61318.6.1 Hardware. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61318.6.2 Software. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61618.7 Digital Imaging System Implementation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 617

19 Digital Image Management ArchivingPart V: Hardness Testing

20 Introduction20.1 Indentation Hardness. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62320.2 ASTM Standards. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 625

21 Static Hardness Testing Procedures21.1 Brinell Hardness Testing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62621.1.1 Calculations and Procedures. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62621.1.2 Brinell Hardness Testers. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62821.2 Vickers Hardness Testers. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62821.2.1 Calculations and Procedures. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62821.2.2 Vickers Hardness Tester. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63221.3 Knoop Hardness Testing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63321.3.1 Calculations and Procedures. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63321.4 Rockwell Hardness Testing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63421.4.1 Calculations and Procedures. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63421.4.2 Rockwell Hardness Testers. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63621.5 Microindentation Hardness. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63621.5.1 Methods. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63621.5.2 Specimen Preparation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63721.5.3 Taking the Measurements. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63821.5.4 Microindentation Hardness Testers. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63921.5.5 Examples of Indentations. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63921.6 Universal HardnessMartens HardnessInstrumented Indentation

TestingNano Indentation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63921.6.1 Instrumented Indentation TestingNano Indentation. . . . . . . . . . . . . 64121.7 Precision of Hardness Values. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64221.8 Conversion of Hardness Values. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 642

22 Dynamic Hardness Testing Procedures

23 Special Methods for Hardness Testing

xv

Part VI: The Metallographic/Materialographic Laboratory

24 Introduction24.1 Establishing a Metallographic/Materialographic Laboratory. . . . . . . . 64924.2 Running a Metallographic/Materialographic Laboratory. . . . . . . . . . . . 64924.3 Occupational Safety and Health. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 649

25 How to Build a Metallographic/Materialographic Laboratory25.1 Purpose. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65025.1.1 Quality Control QC. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65025.1.2 Research and Education. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65125.1.3 Testing and Inspection LaboratoriesFailure Analysis. . . . . . . . . . . . . . 65125.2 Rationalization and Automation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65125.2.1 ReproducibilityStandardsOccupational Safety. . . . . . . . . . . . . . . . . . 65225.2.2 ProductivityCost Per Specimen. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65325.3 Planning the Metallographic/Materialographic Laboratory. . . . . . . . . 65425.3.1 Basic Planning. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65425.3.2 Detailed Planning. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65525.4 Equipment and Laboratory Layout. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65625.4.1 EquipmentTable 25.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65625.4.2 LayoutFurnitureInstallations. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66025.5 Maintenance. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66225.5.1 Organizing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66225.5.2 Cleaning. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66225.5.3 Servicing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 663

26 Occupational Safety and Health in the Metallographic/Materialographic Laboratory

26.1 Dangers in the Metallographic/Materialographic Laboratory. . . . . . . 66426.1.1 Sectioning. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66426.1.2 Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66426.1.3 Mechanical Preparation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66526.1.4 Electrolytic Polishing/Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66526.1.5 EtchingEtchantsElectrolytes. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66526.1.6 Dust. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66726.1.7 Cold Castable Mounting Resins. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66726.1.8 Standard Guide on Metallographic Laboratory Safety E 2014. . . . . 66826.2 Safety Information. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66826.2.1 Identification. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66826.2.2 Material Safety Data Sheet MSDS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67026.2.3 Standard Operating Procedure SOP. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67226.2.4 Job Safety Analysis JSA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67226.3 Disposal of Chemicals. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67226.4 Occupational Safety in General. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67326.4.1 Standards. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67326.4.2 Training. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67326.4.3 Maintenance and Service. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67326.5 Standards and RegulationsOrganizations. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67326.5.1 Designations and Abbreviations Used to Describe a Chemical

Substance. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67326.5.2 ASTM Standard. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67426.5.3 OSHAOSHA Standards. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 674

xvi Metallographic and Materialographic Specimen Preparation

26.5.4 National Institute for Occupational Safety and Health NIOSH. . . . . 68126.5.5 International Chemical Safety Cards ICSCS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68226.5.6 Environmental Protection Agency EPA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68326.5.7 National Technical Information Service NTIS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68326.5.8 American Conference of Government Industrial Hygienists

ACGIH. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68326.5.9 National Toxicology Program NTP. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68326.5.10 Agency for Toxic Substance and Disease Registry ATSDR. . . . . . . . . . 68326.5.11 National Fire Protection Association NFPA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68426.5.12 National Paint and Coatings Association NPCAHMIS. . . . . . . . . . . . 68426.5.13 BSIISO. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68426.5.14 EU. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68426.6 Literature on Laboratory Safety. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 684

27 Literature27.1 Books. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68527.2 Periodicals. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 686

Appendixes

Appendix I: Other Standards on Metallography/Materialography . . . . . . . . . . . . . 686

Appendix II: Other Standards on Hardness Testing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 691

Appendix III: Hardness Conversion Tables for Metals E140 . . . . . . . . . . . . . . . . . . 694

Appendix IV: SI Quick Reference Guide: International System of Units SI . . . . 694

Glossary . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 695

Index . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 727

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