Laboratorio n 8 Estabilidad Oxidativa Por El Metodo Rancimat

7/24/2019 Laboratorio n 8 Estabilidad Oxidativa Por El Metodo Rancimat

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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTAFACULTAD DE INGENIERA TECNOLOGIA DE ACEITES Y GRASASE.A.P. DE AGROINDUSTRIA Dra. LUZ MARIA PAUCAR MENACHO

PRACTICA N8

ESTABILIDAD A LA OXIDACIN DE GRASAS Y ACEITES POR EL METODO RANCIMAT

I. INTRODUCCIN

El Rancimat es un mtodo de medida de estabilidad oxidativa de aceites y

grasas en condiciones aceleradas, basado en la induccin de la oxidacin

de la muestra por exposicin a elevadas temperaturas y flujo de aire. De

esta manera permite estimar el tiempo de induccin o tiempo de

estabilidad oxidativa, siendo este el momento a partir del cual la muestra

ha superado el tiempo en el que permanece establece, y siendo por tantoindicativo de una prdida de calidad y vida til de la muestra.

El mtodo Rancimat es por tanto una herramienta fundamental en la

valoracin tecnolgica y de garanta de seguridad de aceites y grasas;

permitiendo adems la evaluacin y optimizacin de estrategias de

estabilizacin de aceites y grasas mediante compuestos antioxidantes.

II. OBJETIVO

Mtodo para determinar el perodo de induccin se hace pasar una

corriente de aire purificado a travs de una muestra de aceite o grasa que

tiene un bao con termostato. El aire saliente de la muestra de aceite o

grasa se hace pasar por un recipiente que contiene agua desionizada. Se

monitorea continuamente la conductividad del agua conforme se lleva a

cabo la oxidacin.

III. MARCO TERICOESTABILIDAD A LA OXIDACIN DE GRASAS Y ACEITES

La determinacin de la estabilidad a la oxidacin de aceites y grasas es la

aplicacin ms comn del Rancimat. Se denomina estabilidad a la

oxidacin a la resistencia a oxidarse de las grasas y los aceites. En el


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mtodo Rancimat, se acelera el proceso de oxidacin calentando el

recipiente de reaccin y haciendo pasar aire continuamente a travs de la

muestra. Este proceso produce la oxidacin de las molculas de cidos

grasos en la muestra. En primer lugar se forman perxidos como productos

de oxidacin primarios.

Al cabo de un tiempo, los cidos grasos se descomponen completamente y

se forman productos de oxidacin secundarios, entre ellos, cidos

orgnicos voltiles de bajo peso molecular como, por ejemplo, cido

actico y cido frmico. Estos son transportados por una corriente de aire

a un segundo recipiente con agua destilada. All tiene lugar una medicin

continua de la conductividad. El aumento de la conductividad indica lapresencia de cidos voltiles. El tiempo transcurrido hasta la formacin de

estos productos de reaccin secundarios es lo que se denomina tiempo de

induccin, periodo de induccin o ndice de estabilidad

oxidativa (OSI, por sus siglas en ingls). Este valor es indicativo de la

resistencia de la muestra a la oxidacin. Cuanto ms largo es el tiempo de

induccin, ms estable es la muestra.

El tiempo de induccin determinado por medio del mtodo Rancimat es un

parmetro estndar del control de calidad en la produccin, del control de

recepcin y del procesamiento ulterior de aceites y grasas en la industria

de alimentos. Es utilizado tanto por las empresas productoras de aceites y

grasas como por las que se dedican a su elaboracin ulterior. Adems de la

estabilidad a la oxidacin de aceites y grasas de origen vegetal, con el

Rancimat tambin es posible determinar la estabilidad de grasas de origen

animal como manteca de cerdo, cebo o aceite de pescado. Los alimentos

contienen comnmente antioxidantes que retardan la descomposicin

oxidativa de los aceites y las grasas. Estos antioxidantes pueden estar

presentes naturalmente o agregarse artificialmente. El Rancimat se utiliza


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tambin para controlar la efectividad de los antioxidantes existentes y

futuros.

Determinacin de la estabilidad a la oxidacin del Rancimat:

Aceites y grasas

Alimentos que contienen grasas

Cosmticos

Las principales aplicaciones:

Estabilidad a la oxidacin de grasas y aceites de origen animal y vegetal .

Examen de la efectividad de antioxidantes .

Estabilidad a la oxidacin de alimentos y cosmticos que contienengrasas y

Aceites.


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Las principales ventajas

El instrumento:

Control de todas las funciones del aparato desde un PC.

Arranque independiente de cada posicin de medida, directamente en elinstrumento.

Visualizacin del estado de todas las posiciones de medida en la pantalla delinstrumento.

Fiabilidad y facilidad de manejo sin precedentes gracias a un surtido nicode accesorios:

- Piezas de vidrio desechables de precio asequible.- Robustas celdas de medicin de conductividad con las conexiones

elctricas integradas en la tapa del recipiente de reactivo.

Dos bloques de calefaccin con 8 posiciones de medida por instrumento.Posibilidad de conectar hasta 4 instrumentos a un PC.


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El software:

Interfaz de usuario de clara disposicin.

Base de datos con funciones flexibles de filtrado, clasificacin y

estadstica. Gran transparencia de los resultados debido al :

- almacenamiento de todos los parmetros de la determinacin, delmtodo y del instrumento.- almacenamiento del historial para volver a evaluar y calcular losdatos medidos en caso necesario.

Alto nivel de seguridad de los datos gracias a la base de datosprofesional y las funciones de copias de seguridad automticas.

Integrable en red gracias a la funcionalidad cliente -servidor. Gestin de usuarios con derechos de acceso de libre configuracin.

Cumple todos los requisitos de FDA y GLP.

Normas

El mtodo Rancimat est incluido en diferentes normas nacionales einternacionales como:

AOCS Cd 12b -92 (AOCS American Oil Chemists Society) Sampling andanalysis of commercial fats and oils: Oil Stability Index.

ISO 6886 Aceites y grasas de origen animal y vegetal . Determinacin de laestabilidad oxidativa (ensayo de oxidacin acelerada).

2.4.28.2 -93 Fat stability test on Autoxidation. CDM, Japn.

PROFESSIONAL RANCIMAT EN DETALLE

Botones de arranque en el aparatoJunto a cada posicin de medida hay un botn de

arranque con el que se puede iniciar la

determinacin inmediatamente despus de colocar la


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muestra en el bloque de calefaccin. Este botn est sellado hermticamente

en el lado externo, impidiendo as la penetracin de aceite o agua en el

interior del aparato. La determinacin se active con ayuda de la deteccin

capacitiva de dedos, aunque tambin es posible trabajar con guantes.

Pantalla del instrumentoEl estado del instrumento y de cada posicin de medida se

puede visualizar en la pantalla a color del aparato. Esta

muestra la temperatura de los dos bloques de calefaccin,

el flujo de gas, el estado de las posiciones de medida y la

conductividad medida en cada posicin.

Manipulacin sencilla de los recipientes de reaccin

La preparacin del recipiente de reaccin, la pesada de la muestra y el cierre

del recipiente son muy sencillos y seguros. Gracias al uso de piezas de vidrio

desechables no es necesaria la limpieza posterior a lamedicin. La utilizacin de recipientes nuevos y

limpios no solamente ahorra tiempo y dinero, sino que

garantiza adems una mejor reproducibilidad de los

resultados de medida, ya que impide los efectos de

arrastre y su interferencia en los resultados.

Tapa de los recipientes con celda conductimtrica integrada

La celda de medida de la conductividad est integrada en la tapa del

recipiente de medida. Al colocar la tapa sobre el recipiente, la celda se

sumerge en el agua y est inmediatamente en la posicin correcta. Al mismo


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tiempo se produce el contacto con la electrnica del aparato. La celda

conductimtrica es un robusto electrodo de acero inoxidable que resiste, sin

daarse, el lavado con cepillo y detergente o un ciclo de lavado en la

lavadora de recipientes del laboratorio. La limpieza de un electrodo

conductimtrico nunca fue tan sencilla.

Alimentacin de aire

La bomba integrada en el aparato suministra el aire utilizado para la medicin a

travs de un filtro, y el vapor de agua se extrae por medio de un tamiz

molecular. El flujo de gas a las diferentes posiciones de medida es controlado

dentro de un rango de 1 a 25 L/h segn los parmetros del mtodo ajustados en

el StabNet.

Conexiones

La conexin del 892 Professional Rancimat al PC se hace a travs de un puerto

USB. Hasta cuatro un Rancimat pueden conectarse a un PC y controlarse por

medio de StabNet.


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IV. MATERIALES Y MTODOS

Equipo Rancimat Muestra ( aceite vegetal )

PROCEDIMIENTO

a. Llenar los tubos de conductividad con 50 ml de agua desionizada y

aadir las sondas. Verificar que la conductividad del agua en el tubo sea

de 25 uS-cm-1 o menos y que la conductividad sea constante.

b. A menos que ya est completamente en estado lquido, la muestra debe

ser derretida con una temperatura de no ms de 10 C por arriba de su

punto de fusin. El tamao de la muestra es de 5,0 0,2 gramos para OSI

e instrumentos Rancimat sin inserto, 2,5 0,2 gramos para instrumentos

Rancimat equipados con insertos desechables. Colocar cuidadosamente lamuestra directamente en el fondo del tubo de reaccin. Se ha visto que se

obtiene mejor precisin si la muestra no se coloca en la pared del tubo.

Como se indico en el procedimiento de muestreo, evitar la contaminacin

durante la transferencia.


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c. En los estudios todas las determinaciones se hicieron a 110 y 130 C. Se

debe seleccionar la temperatura de tal manera que no se permita que el

tiempo OSI sea menor a 4 horas ni mayor de 15 horas. Un tiempo menor a

4 horas resultar en una variacin ms amplia en la determinacin delpunto terminal. La temperatura de la muestra debe revisarse

peridicamente para asegurar que los controles de emperatura no se

hayan desviado.

d. Conectar el tubo mltiple de aire al tubo de medicin de conductividady ajustar los tubos de aereacin a 5 mm, mximo, del fondo de los tubos

de reaccin y de conductividad. Medir el flujo de aire, ajustndolo a 2,5

0,2 ml/seg. (ver notas, 10e). Se recomienda el uso de una campana de

extraccin para la eliminacin de sustancias voltiles nocivas que resultan

de las reacciones de oxidacin.

e. Se debe usar una computadora para monitorear la conductividad decada sonda del instrumento. Analizar el trazo obtenido de la conductividad

del agua vs. tiempo, y se determina el punto de inflexin OSI, ya sea con

un algoritmo de pendiente/cambio calculado con un microprocesador o el

mximo de la segunda derivada, por el mtodo tangencial


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V. PROCEDIMIENTO

Llenar agua destilada a

6 vasos del Rancimatcada uno con 60 ml.


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ACEITE PESO 1 PESO 2 PESO 3

ACEITE A

ACEITE B

Pesar los aceites.


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Armado de lastapas de los tubosde ensa o.

Tapar los vasos

precipitados .


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Colocar los tubos en elequipo y estabilizar elquipo e introducir lospesos a lacom utadora .

Colocar los vasoscon agua al equipo .


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Colocar lasmuestras enel equipo.


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Una vez puestas las muestras en el equipocolocarlas en los orificios.

Equipo listopara elanlisis .


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VI. RESULTADOSVII. DISCUSIONVIII. CONCLUSIONESIX. RECOMENDACIONES X. BIBLIOGRAFA

Lubli MW, Bruttel PA, Schalch E.: Un moderno mtodo de

determinacin de la estabilidad a la oxidacin de las grasas y aceites,

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Lubli MW, Bruttel PA: Determinacin de la estabilidad oxidativa de

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Doctoral. Universidad de Castilla La Mancha, Facultad de Ciencias

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