LABORATORIO DI CHIMICA ANALITICA I (CHIMICA)

TURNO B: Claudia Dragonetti Dip. Chimica Inorganica Metallorganica e Analitica “Lamberto Malatesta” 1° piano lato B

Tel. 02 50314358-14400 claudia.dragonetti@unimi.it

LABORATORIO: Dip. Chimica Inorganica Metallorganica e Analitica “Lamberto Malatesta” 2° piano lato B

TECNICO DI LABORATORIO: Paolo Spontoni

CALENDARIO LABORATORIO TURNO B

LA FREQUENZA E’ OBBLIGATORIA (max 1 assenza in laboratorio) SALVO GRAVI MOTIVI CERTIFICATI

E’ MOLTO IMPORTANTE RISPETTARE I TURNI

Per informazioni sui turni e per scaricare le esperienze di laboratorio consultare il sito

http://users.unimi.it/ECEA/

didatticaLaboratorio di Chimica Analitica I per Chimica

Ma 24 maggio ELETTROCHIM.Me 25 maggio ELETTROCHIM.G 26 maggio ELETTROCHIM.V 27 maggio ELETTROCHIM.L 30 maggio ELETTROCHIM.Ma 31 maggio ELETTROCHIM.

Ma 5 aprile CHIMICAMe 6 aprile CHIMICAG 7 aprile CHIMICAV 8 aprile CHIMICAL 11 aprile CHIMICAMa 12 aprile CHIMICA

OCCORRENTE PER IL LABORATORIO

LIBRO DI TESTO: SKOOG, WEST, HOLLER (EDIZIONE INGLESE) O HARRIS QUADERNO (nel quaderno andrà inserito tutto il materiale del corso: dispense,

ricette…) CALCOLATRICE CARTA MILLIMETRATA, MATITA, GOMMA, SQUADRA CAMICE

MODALITA’ VOTO

VOTO BASE: Valutazione esame Relazioni di laboratorio esercitazione incognita

MALUS: trasgressione delle norme di sicurezza ( in particolare mancanza del camice, non

portare gli occhiali, lasciare il proprio banco o luoghi comuni sporchi e/o in disordine [segnalazioni da parte del tecnico di laboratorio])

molta vetreria rotta o persa

BONUS: a discrezione del docente (risposte brillanti, assiduità, ordine…[segnalazioni da parte

del tecnico di laboratorio])

PROGRAMMA norme di sicurezza richiami di teoria degli errori e calcoli di media, deviazione standard…. scale di concentrazione, coefficienti di attività, calcoli per la preparazione di soluzioni e

per titolazioni generalità sulla preparazione dei campioni dimostrazione uso pipetta e buretta come tenere il quaderno di laboratorio esposizione metodiche parte chimica introduzione all’elettroanalisi (conduttimetria e potenziometria) esposizione metodiche parte elettrochimica

C1 CONSEGNA ARMADIETTI E PREPARAZIONE SOL STANDARDC2 TITOLAZIONI ACIDO/BASEC3 TITOLAZIONI PER PRECIPITAZIONEC4 TITOLAZIONI PER COMPLESSAZIONEC5 TITOLAZIONI REDOXC6 PROVA FINALE

EC1 CONDUCIBILITÀ DIRETTA E INDIRETTAEC2 COSTRUZIONE E TARATURA DI UN ISEEC3 MISURE DIRETTE PH, TITOLAZIONI PH- METRICHEEC4 TITOLAZIONI POTENZIOMETRICHE REDOX E PER PRECIPITAZIONEEC5 TITOLAZIONI POTENZIOMETRICHE PER COMPLESSAZIONEEC6 ANALISI DI UN’ACQUA COMMERCIALE

Prove in laboratorio

LEZIONI DEL CORSO

LEZIONI: VENERDI’ 10:30-12:30 AULA 302

Lezioni aggiuntive:

martedì 22 marzo ore 13.30-16.30 aula 101 (circa 14.00-16.00)

martedì 29 marzo ore 13.30-16.30 aula 101 (circa 14.00-16.00)

ESERCITAZIONI EXCELL

APPELLI D'ESAME a.a. 2010/2011

ESAME:

Si raccomanda di iscriversi usando i terminali SIFA

16 giugno 2011

5 luglio 2011

21 luglio 2011

14 settembre 2011

29 settembre 2011

COME TENERE IL QUADERNO DI LABORATORIO

1. Mettete sempre la data.2. Riportate tutti i dati e le osservazioni direttamente sul quaderno ed in

penna. E' meglio che vi siano cancellazioni piuttosto che ricopiare dati col rischio di sbagliare. Le cancellazioni devono essere leggibili (tirate solo una riga su ciò che è sbagliato; non correggete cifre ma riscrivete il numero corretto sopra quello sbagliato; se eliminate un foglio tirate una riga in diagonale ed aggiungete una nota spiegando perchè l'avete eliminato). Non strappate via le pagine.

3. Date un nome preciso a ciascuna prova in una data serie e a ciascuna di più serie

Per ogni esperimento dovete riportare: La data Il titolo dell'esperimento Un brevissimo riassunto dei principi su cui è basata l'analisi La o le reazioni chimiche su cui è basato l'esperimento

BILANCIATE CON I COEFFICIENTI STECHIOMETRICI Per ciascun campione, tutti i dati sperimentali (pesate, dati

volumetrici, parametri e misure strumentali...) CON LE UNITÁ DI MISURA

Per ciascun campione, i calcoli del risultato CON LE UNITÁ DI MISURA

Eventualmente, nel caso di misure ripetute, il calcolo della media e delle deviazioni standard

Il risultato finale CON LE UNITÁ DI MISURA Tutte le osservazioni che reputate importanti per la valutazione e

l'interpretazione della prova (e che devono essere fatte in tempo reale)

ALCUNE OSSERVAZIONI SULLA SICUREZZA IN LABORATORIO

APPARECCHIATURE DI EMERGENZA Quando entrate in un nuovo laboratorio, individuate la posizione e le modalità d'uso delle apparecchiature di emergenza (doccia oculare, estintore, doccia di emergenza, armadietto di pronto soccorso...)

ABBIGLIAMENTO Indossate il camice abbottonato e con le maniche non arrotolate, scarpe chiuse e, quando eseguite preparazioni chimiche, i guanti (tranne casi chiaramente privi di qualunque pericolo come una soluzione di NaCl in acqua...). Tenete raccolti i capelli lunghi.

PROTEZIONE DEGLI OCCHI!!! Soprattutto indossate sempre gli occhiali. Lesioni agli occhi anche irreversibili possono essere provocate da molti reagenti comuni, come acidi e basi, anche mentre non state eseguendo in prima persona un esperimento (perchè ad esempio è il vostro vicino a commettere un errore). Tenete presente che gli occhiali da vista forniscono una protezione, ma non completa come gli appositi occhiali da laboratorio. In laboratorio non dovrebbero mai essere indossate lenti a contatto perchè vapori di reagenti chimici possono reagire con esse con effetti pericolosi per gli occhi.

ETICHETTE DI SICUREZZA DEI REAGENTI. La maggior parte dei reagenti in laboratorio sono irritanti, tossici e/o infiammabili. I pericoli così come le precauzioni da prendere per il loro uso sono riportati in modo schematico con apposite etichette e codici sia sui cataloghi dei reagenti che sui recipienti che li contengono. [Istruzioni più dettagliate sono sulle "schede di sicurezza", fornite dai venditori insieme coi prodotti su richiesta dell'acquirente, e reperibili anche in biblioteca o su Internet]. Quindi prima di utilizzare un reagente controllate attentamente queste istruzioni e se avete dubbi chiedete consiglio.

AUTONOMIA IN LABORATORIO. 1) Neanche i ricercatori più esperti dovrebbero lavorare da soli in laboratorio. Deve sempre esserci almeno una seconda persona competente, e dipendente dalla struttura di cui fa parte il laboratorio. 2) Non eseguite MAI esperimenti non autorizzati

CIBI, BEVANDE, FUMO. In laboratorio è assolutamente vietato fumare, ed è anche vietato introdurre cibi e bevande, mangiare e bere.

ORDINE. Alla sera il banco va lasciato completamente in ordine e pulito. La vetreria, pulita, e le soluzioni, in matracci tappati e accuratamente contrassegnati col pennarello da vetro (indicando data di preparazione, contenuto e operatore) vanno chiuse nel proprio armadietto perché al mattino si svolge un altro turno di laboratorio di un diverso corso di laurea. Non devono rimanere in giro recipienti con sali o soluzioni che siano privi dell'indicazione del contenuto. Le bilance devono essere lasciate chiuse e pulite.

RECUPERI Utilizzate gli appositi recipienti per il recupero dei reagenti, dei guanti e della vetreria rotta

Non usare mai la bocca per pipettare soluzioni, ma impiegare le apposite propipette

Usate le cappe aspiranti tutte le volte che ci possa essere evoluzione di gas tossici o nocivi

Versare acidi in piccole dosi in acqua e non viceversa Non annusare direttamente le soluzioni, ma dirigerne cautamente con la

mano i vapori verso il proprio naso Non infilare (o sfilare) a mani nude tubi di gomma su tubi di vetro , ma

usare uno straccio. E' anche utile inumidire leggermente il tubo di vetro su cui si vuole infilare il tubo di gomma. Le estremità tagliate di tubi di vetro vanno arrotondate alla fiamma.

Usate estrema cautela nel toccare oggetti che sono stati riscaldati Non bagnare ne maneggiare con mani bagnate apparecchiature elettriche Non toccatevi il viso con i guanti, ne scartate e mangiate con essi caramelle,

gomme da masticare o simili (e comunque non dovete mangiare in laboratorio) Non fate scherzi stupidi, e non sprecate i guanti di gomma per fare palloncini,

pupazzetti e simili. In caso di incidente o qualora abbiate dubbi concernenti la sicurezza

avvisate subito il docente.

Avvertenze particolari relative al Laboratorio di Analitica II piano:

Se vengono staccate le spine delle centrifughe, esse vanno riattaccate prima di uscire

Se vengono spostati le reticelle, i bicchieri e i bunsen devono essere ricollocati al loro posto prima di uscire

I bidoncini personali dell’acqua deionizzata vanno riempiti prima di uscire Il banco VA LAVATO con acqua e asciugato prima di uscire soprattutto

quando si è utilizzato nitrato di argento (le cui gocce, incolori in un primo momento, lasciano sul banco macchie difficili da togliere)

Chiudere la finestra del proprio corridoio prima di uscire Cappotti e giacche devono essere lasciati sulle apposite rastrelliere fuori dal

laboratorio (ma avendo tolto ogni oggetto personale!!); gli zaini possono essere depositati sulle finestre del proprio corridoio

PULIRE LE BILANCE con l’apposito pennellino dopo ogni pesata. Nastro adesivo, cartina indicatrice, indicatori... devono essere lasciati negli

spazi comuni in cui si trovano e non portati sul proprio banco. Se vi cade una ancoretta magnetica nel ricupero solventi, avvisate il tecnico

che ve la ricupererà con l’asticella magnetica Se aspettate di entrare in laboratorio stando nell’atrio, NON FATE RUMORE

O CONFUSIONE (intorno ci sono alcuni studi di docenti).

ALCUNE OSSERVAZIONI SULLA PREPARAZIONE DEI CAMPIONI

A) Essiccare i sali. Molti dei sali che userete assorbono acqua dall'atmosfera, in dipendenza dall'umidità relativa e della temperatura. Siccome tale acqua di idratazione è quasi sempre di stechiometria incerta o incognita, bisogna rimuoverla prima di pesare, e lo si fa ponendo in stufa ad una temperatura opportuna (tale da eliminare l'acqua senza alterare o decomporre il reagente) fino a peso costante (in genere si lascia per una notte). Si utilizzano per questo capsule di Petri o simili. Quando viene tolto dalla stufa il sale non va lasciato raffreddare all'aria perchè riassorbirebbe l'acqua che ha appena perso; va invece posto in un essiccatore, cioè una grossa camera di vetro con un doppio fondo contenente del materiale che assorbe umidità (ad esempio cloruro di calcio). I bordi smerigliati della camera e del suo coperchio sono spalmati di silicone, per sigillare dall'aria e contemporaneamente evitare il grippaggio delle due parti. Il coperchio si apre facendolo slittare tangenzialmente con precauzione.

B) Pesare i sali. I sali vanno pesati, a seconda della quantità e della precisione richiesta, sulla bilancia tecnica o su quella analitica.Prima di cominciare l'esperimento analizzate attentamente la ricetta per capire quali reagenti vanno pesati esattamente e quali approssimativamente. L'espressione "pesare con precisione una quantità dell'ordine di 0.5 g" significa che dovete pesare su analitica annotando tutte le cifre significative un quantitativo di sostanza vicino ma non necessariamente uguale a quello indicato.Si può usare l'apposita carta lucida o oleata (tagliate un foglietto quadrato di lato opportuno in cui avrete praticato due pieghe perpendicolari per facilitare la successiva operazione di versamento; nella stessa carta si può anche ricavare l'imbuto, eventualmente fermandolo con del nastro adesivo). Di solito con questa carta riuscite a trasferire tutto senza bisogno di lavare col solvente.Se pesate direttamente in un matraccio, attenti a non includere nella taratura di un recipiente tappi o imbuti! Una precauzione utile prima di azzerare la tara è comunque di annotarsela (così se per accidente vi si riazzera la bilancia prima che abbiate terminato la pesata riuscite comunque a recuperare il peso del contenuto)Se la soluzione è acquosa e in molarità, potete usare un matraccio bagnato (di acqua deionizzata), visto che poi porterete a volume; se è in molalità il matraccio deve essere asciutto, perchè dovrete pesare sia il soluto che il solvente. Per evitare inquinamenti i reagenti non dovrebbero essere direttamente prelevati dai recipenti originali con spatole o pipette, bensì occorrerebbe travasarne una quantità opportuna in un recipiente secondario, da cui si effettua poi il prelievo. Tuttavia per maggior semplicità nel nostro laboratorio siete autorizzati a prelevare i sali dai corri-spondenti recipienti con le spatole, che però dovranno essere perfettamente pulite.E' assolutamente vietato rimettere reagenti risultati in eccesso nei recipienti originali. Vanno invece gettati nei bidoni di recupero, e i recipienti dei reagenti richiusi subito dopo la pesata.C) Portare a volume.

Si introduce la maggior parte dell'acqua con la spruzzetta terminando con piccoli impulsi della medesima, o, per maggior sicurezza, con una pipetta Pasteur.Si legge il bordo INFERIORE del menisco

Ricordate di mescolare accuratamente e indicare col pennarello sul matraccio contenuto, data e operatore prima di cominciare a utilizzare. Non lasciate mai i matracci aperti oltre il tempo necessario per effettuare il prelievo (reagenti volatili possono evaporare, NaOH e KOH possono carbonatarsi...)

Uso della vetreria di precisione udm: dm3 (meglio di l) e cm3 (meglio di cc o ml) classe: Classe A più precisa (e costosa) di Classe B I volumi variano con la temperatura, e le tarature della vetreria sono riferite

ad una particolare temperatura (riportata sull'oggetto); fortunatamente nel normale range di temperature di un laboratorio l'errore risulta piccolo. E' comunque molto più preciso lavorare non in molarità ma in molalità (vedi in seguito).

Pipette tarate: servono per erogare una unica quantità precisa predeterminata. Posso-no avere (a) una tacca (quella superiore): in tal caso vanno riempite fino a quella e svuotate completamente (b) a due tacche (una superiore e una inferiore): in tal caso vanno riempite fino alla tacca superiore e svuotate fino a quella inferiore.

Pipette graduate: servono per erogare quantità selezionabili a piacere all'interno del fondo scala. L'inizio della scala può coincidere con la punta della pipetta (in analogia con le pipette tarate ad una tacca) o essere al di sopra della punta (in

analogia con le pipette tarate a due tacche)

Propipette: servono per utilizzare le pipette (sia tarate che graduate) che non devono mai essere usate a bocca. Per aspirare si fa il vuoto premendo il palloncino; si pone la punta della pipetta nel matraccio da cui bisogna prelevare; si aspira schiacciando il pulsante posto sopra il palloncino; si estrae la pipetta dalla soluzione. Si eroga schiacciando il pulsante di fianco al palloncino. La pipetta può essere svuotata comple-tamente premendo il palloncino.

Burette: come le pipette graduate servono ad erogare quantità di liquido variabili a piacere entro il fondo scala, in modo ancora più controllato, attraverso un rubinetto. Si caricano dall'alto (consiglio di non usare imbuti ma un bicchierino, se la buretta è da 25 o 50 cm3, oppure una pipetta Pasteur se la buretta è da 10 cm3). Vanno lavate alcune volte con piccole aliquote della soluzione, che vanno fatte scorrere per tutto il tubo e poi scaricate da entrambi i lati. Infine la buretta viene riempita in eccesso rispetto all'inizio della scala, si elimina la bolla che quasi sempre si forma sotto il rubinetto facendo fuoriuscire un poco di liquido con uno o più scatti secchi dall'alto verso il basso; infine si azzera la buretta allineando il menisco inferiore del liquido con l'inizio della scala (se necessario aggiungendo della soluzione). Potete aiutarvi anche con la banda colorata sul retro della buretta, grazie alla quale il livello corretto di lettura appare come l' incontro di due punte. Attenzione! La scala della buretta termina al fondo scala indicato e non con il rubinetto!Dopo l'uso la buretta va

lavata accuratamente più volte con acqua distillata e riposta sull'apposito sostegno capovolta e col rubinetto aperto. Esistono anche burette automatiche di precisione, costituite da una riserva di titolante da cui una pompa di precisione aspira ed eroga le quantità desiderate.

Dispensatori per soluzioni di acidi e basi concentrate. Questi sono stati adottati per ragioni di comodità e sicurezza ma vanno considerati assolutamente NON PRECISI.

Un basso grado di precisione va anche attribuito a cilindri e bicchieri graduati, con i quali dunque si possono (e si devono) misurare solo quantità approssimative di liquidi.

Calibrazione del matraccio da 250 cm3 rispetto alla pipetta da 50 cm3

E’ necessaria, visto che le tarature sulla vetreria possono non essere perfettamente coerenti, per poter poi prelevare con la vostra pipetta 1/5 preciso delle soluzioni da analizzare.Identificate univocamente la vostra pipetta (verificando se si tratti del tipo a una o a due tacche) e il vostro matraccio e asciugateli perfettamentePipettate con la vostra pipetta 5 volte 50 cm3 di acqua nel matraccio utilizzando l’apposita propipetta. Se il menisco così ottenuto (letto nel suo minimo) non corrisponde esattamente con la tacca del matraccio, segnate il livello del menisco nel matraccio con un giro di nastro adesivo trasparente.