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Submitted on 1 Jan 1990

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Incertitude sur l’analyse des contraintes par diffractiondes rayons X

C. Kahloun, K.F. Badawi, A. Diou

To cite this version:C. Kahloun, K.F. Badawi, A. Diou. Incertitude sur l’analyse des contraintes pardiffraction des rayons X. Revue de Physique Appliquee, 1990, 25 (12), pp.1225-1238.<10.1051/rphysap:0199000250120122500>. <jpa-00246292>

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Incertitude sur l’analyse des contraintes par diffraction des rayons X

C. Kahloun (1), K. F. Badawi (1) et A. Diou (2)

(1) Laboratoire de Thermomécanique, I.U.T. Le Creusot, France(2) Laboratoire GERE, I.U.T. Le Creusot, France

(Reçu le 23 novembre 1989, révisé le 2 avril 1990 et le 25 juillet 1990, accepté le 13 septembre 1990)

Résumé. 2014 Dans cette étude, nous avons développé une méthode d’estimation de la valeur des erreurs demesure commises lors de l’analyse des contraintes par diffraction des rayons X. Nous avons vérifié à partir decinquante déterminations des contraintes le non-biais des estimateurs proposés, ainsi que toutes les hypothèsesfaites pour établir ces estimateurs. Nous avons également établi un critère de choix du nombre et des valeursdes angles d’incidence 03C8 en fonction de la précision de mesure souhaitée, ainsi qu’un critère de bon

positionnement de l’échantillon par rapport au centre goniométrique du diffractomètre.

Abstract. 2014 In this study, we have developped a method to estimate the value of the errors committed duringthe stress analysis by X-Ray diffraction. We have cherched the non bias of the proposed estimators and thevalidity of all the made hypothesis by fifty stress determinations. We have equally established a criterion tochoose the number of the 03C8 angles, with reference to the wished precision, and another criterion to check thegood position of the sample with respect to the goniometric centre of the diffractometer.

Revue Phys. Appl. 25 (1990) 1225-1238 DÉCEMBRE 1991,

Classification

Physics Abstracts

1. Introduction.

Dans la méthode d’analyse des contraintes pardiffraction des rayons X, le problème de la détermi-nation d’un intervalle de confiance sur la mesure estlié à celui, connu, de l’estimation de la variance surla pente d’une droite obtenue par régression linéaire[1].

L’utilisation de l’estimateur de cette variance

nécessite une exploration de la statistique de la

mesure à laquelle il s’applique. Pour l’analyse descontraintes par diffraction des rayons X cette explo-ration n’a jamais encore été entreprise de façonclaire. L’étude présente se propose de combler cettelacune en mettant en évidence les hypothèses néces-saires à l’utilisation de cet estimateur et en montrant

qu’elles sont vérifiées.L’accord entre la variance estimée et la variance

expérimentale de cinquante déterminations de

contrainte est excellent.L’estimateur de la variance permet de définir un

intervalle de confiance sur le calcul de la contrainteet de déterminer, à partir d’une précision de mesurefixée par l’utilisateur, le nombre d’angles d’incidenceQ à utiliser. Nous avons également dégagé un critèrestatistique permettant de déceler un décalage entre

REVUE DE PHYSIQUE APPLIQUÉE. - T. 25, N 12, DÉCEMBRE 1990

la surface irradiée et le centre goniométrique dudiffractomètre.

2. Principe d’analyse des contraintes par diffractiondes rayons X.

Dans ce paragraphe nous distinguerons deux cas :- cas des contraintes biaxiales,- cas des contraintes triaxiales.

2.1 CAS DES CONTRAINTES BIAXIALES. - Considé-rons le repère principal des contraintes au point 0de la surface libre d’un échantillon d’acier. Ladéformation dans la direction repérée par les anglesconventionnels .0 et Q est donnée par (1) :

où ai, 03C32, 03C33 sont les contraintes principales et

03C33 = 0, en surface libre, 0’ t/J la contrainte normalesur la facette de normale n (cf. Fig. 1).Dans le montage goniométrique e utilisé, le plan

de diffraction, contenant les deux faisceaux de

rayons X incident et diffracté, fait un angle If¡ avecl’axe x3. Le détecteur est réglé afin d’enregistrer lefaisceau diffracté.

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Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/rphysap:0199000250120122500

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Fig. 1. - Définition des angles gl et 0.

[Definition of 03C8 and angles 0.]

L’angle de diffraction 2 00 est l’angle de Bragg dela famille de plan {k, h, ~} choisie pour faire lamesure.

La déformation à l’échelle macroscopique 03B5~03C8 estla valeur moyenne des déformations à l’échelle

submicroscopique [2] et est reliée à la variation

moyenne des distances interréticulaires par l’équa-tion :

où d03C8 est la distance moyenne entre les plansdiffractants dont la normale fait un angle f/¡ avecl’axe 13 et do la distance interréticulaire moyennedes mêmes plans en l’absence de contrainte. Par ailleurs si on différencie la relation de Bragg

2 d sin 03B8 = 03BB on obtient :

Fig. 2, - Montage pour 03C8 = 0.

[Setup for 03C8 = 0.]

cot (0) varie très peu avec 8. On le considéreraconstant et égal à cot (03B80). Une évaluation del’erreur commise sur la détermination de contrainteen prenant cot (03B8) = cot (03B80) a été faite et montrequ’elle n’excède pas 4 % de la valeur calculée [3].Posons :

où E et v sont respectivement le module d’Young etle coefficient de Poisson radiocristallographiquescorrespondants à la famille de plans diffractants.En exprimant les angles en degrés il vient :

La détermination de 03C3~ consiste alors à calculer la

pente d’une droite obtenue par régression linéairesur les points de coordonnées (sin2 f/J, 2 03B8 - 2 03B80).

2.2 CAS DES CONTRAINTES TRIAXIALES. - Les

rayons X pénètrent de plusieurs micromètres àl’intérieur de la pièce. Les contraintes déterminéespar diffraction de ces rayons ne sont pas strictement

superficielles. Elles représentent une moyenne descontraintes par rapport à la profondeur de pénétra’tion des rayons X. Dans ces conditions, le tenseurdes contraintes peut ne plus être biaxial. Pourdécrire un état de contrainte triaxial nous aurons

besoin, en plus des systèmes de référence liés

respectivement à la pièce {XPi} et au laboratoire

{XLi}, du repère {X~i} présenté par la figure 3.

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Fig. 3. - Système de référence.

[Referentiel system.]

Les éléments des tenseurs des déformations et descontraintes exprimés dans un de ces repères, porte-ront l’indice de ce repère (P, L ou 0) en haut et àdroite de cet élément. Dans ces conditions, ladéformation mesurée par diffraction des rayons Xs’écrit :

Si l’on exprime eh dans le référentiel {X~i}, onobtient :

et si l’on exprime les 03B5~ij dans le référentiel lié à lapièce, on obtient :

Ces formules permettent de calculer les 03B5Pij liées à lapièce, à partir des eh mesurées pour différents

angles 03C8 et çb. En remplaçant eh par sa valeur tiréede l’équation (5), et après un calcul simple, onobtient (10) :

en remarquant que :

on en déduit que la connaissance complète dutenseur Ep, nécessite celle du tenseur et pour troisangles .0 au moins (¢ = 0, 03C0/4 et w /2), et celle del’angle 00.

L’équation (10) montre que le changement dusigne de l’angle 03C8, change la valeur de 2 03B8~03C8. Onpeut montrer que la courbe 2 03B8~03C8 = f(sin2 03C8 )n’est plus une droite, mais une ellipse. Le passage dela forme linéaire à la forme elliptique de la courbe2 03B8~03C8 = f (sin2 "’) est le critère pratique de triaxia-lité des contraintes.Ce passage est désigné couramment par « l’ouver-

ture de la courbe 2 03B8~03C8 = f(sin2 03C8 ) » (Fig. 4).L’équation (10) étant celle d’une ellipse, on trace

une régression elliptique par les points expérimen-taux ainsi obtenus. Les coefficients de cette ellipsedonnent les éléments (03B5~11 - 03B5~33), 03B5~13, et

Connaissant d o on déduit 03B5~33.Les relations entre les tenseurs des contraintes et

des déformations permettent finalement d’obtenirles contraintes. On rappelle ces relations (voir parexemple Castex et al. [4]) :

1228

Fig. 4. - Ouverture de la courbe de sin2 03C8.

[Splitting of the sin2 03C8 curve.]

où 03B4ij est le symbole de Kro8eckerekk est la trace du tenseur s§

Dôlle [5-8] a montré qu’en formant les quantités :

on obtient :

Les pentes de ces droites permettent de calculerrespectivement (03B5~11 - 03B5~33) et 03B5~13. On remarque quel’obtention de 03B5~13 ne nécessite pas la connaissance deeo.Les équations (13) et (14) sont équivalentes à

l’équation (5). En admettant que U3 = 0, la triaxia-

lité est réduite alors à 03C313 = 03C323 qui deviennent

7",o. En utilisant les lois de comportement du matériau

nous aboutissons alors aux relations opérationnellessuivantes :

Nous obtenons les équations de deux droites enfonction respectivement de sin2 4, et de sin 2 03C8|.Les pentes de ces droites permettent le calcul de la

contrainte 03C3~ et du cisaillement 03C4~ dans la direction

~. Ainsi l’analyse des contraintes par diffraction desrayons X peut toujours être ramenée au calcul d’unepente par régression linéaire.

3. Incertitude sur la mesure.

Dans ce qui suit nous présenterons successivementles points suivants :

a) un estimateur de la variance sur le calcul de

03C3~ (paragraphe 3.1),b) un estimateur de la variance sur le calcul de

T. (paragraphe 3.2),c) les tests statistiques justifiant l’emploi de ces

estimateurs et leurs applications à l’analyse descontraintes (paragraphe 5),

d) la détermination du nombre d’angle e pourune précision décidée à l’avance de l’analyse decontrainte (paragraphe 6),

e) l’application des estimateurs à cinquante analy-

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ses de contraintes résiduelles sur un acier de type18CMD 5 et des exemples de calcul d’intervalles deconfiance pour des déterminations de contrainteseffectuées avec des choix d’angles 4, différents ennombre et en valeur (paragraphe 7).

3.1 ESTIMATION DE LA VARIANCE SUR LE CALCULDE 03C3~.

- Nous avons vu que le calcul de 03C3~ consisteà déterminer la pente d’une droite par régressionlinéaire. L’estimation de la variance sur le calcul de

0’ t/J revient donc à estimer la variance de cette pente.Le calcul de la pente d’une droite obtenue par

régression linéaire sur n points de coordonnées

(xi ; Yi) s’obtient en formant la quantité :

où

et n représente ici le nombre d’angles 03C8+ (= nombred’angles tb -) utilisé pour la mesure.

Les xi correspondent aux valeurs des sin2 03C8, les

Yi aux quantités 1 2 (2 03B8+ + 2 03B8- ) mesurées.Le critère utilisé pour établir l’égalité (17) est celui

des moindres carrés qui minimise l’écart quadratiqueentre les points de mesure et les points correspon-dants de la droite de régression. L’estimation deo a » à partir du critère des moindres carrés n’a desens que si les yl sont distribuées normalement.

Supposons d’autre part que les xi soient mesuréessans incertitude et que les valeurs des yi soient

distribuées suivant yi + ây i, les pentes seront alorsdistribuées suivant a + Aa

L’égalité (18) est obtenue à partir de l’équation(17) en remplaçant yi par yi + ây

Si les yt sont les valeurs prises par une variablealéatoire gaussienne, l’équation (20) montre que ladistribution des pentes sera elle aussi gaussienne.Pour définir l’incertitude sur la pente, nous avons

besoin de la variance 03C32a de Aa

Les 0394yi étant les valeurs prises par i variablesaléatoires indépendantes. L’équation (21) devient :

Si on ajoute l’hypothèse d’égalité des variancesdes 0394yi quel que soit le point i on obtient :

ou var (0394yi) est notée u;, x.03C32y,x est appelé variance liée considérée ici indé-

pendante de xi. Il reste à l’estimer.Si on fait m mesures de Yi notées Yij nous pourrons

écrire :

E(yij) est l’espérance mathématique de yij.Compte tenu de l’égalité des variances quel que

soit le point j, on peut exprimer u2 , à partir desn mesures yi par :

E(yi) peut être estimée à l’aide de la régression elle-même : en effet la pente est estimée par :

L’ordonnée à l’origine par il = y - âx.

1230

Ici x et y sont les estimations des moyennes

respectives des xi et yi, E(yl) sera estimée par

âx;+b.Ceci nous affranchit de la nécessité de connaître

a priori la variance sur la mesure de Yi et nous

permet de donner l’estimation non biaisée de la

variance liée :

En remplaçant u;,x par son estimation dans

l’équation (22) nous obtenons l’estimateur recherchéde la variance de la pente :

C’est l’équation fondamentale que nous utiliseronsdans les applications.Mais avant d’utiliser cet estimateur, il convient de

vérifier les hypothèses faites pour l’établir, à savoir :

1) la relation entre les xi et les yi est affine,2) aucune incertitude n’est portée sur les xi,3) la variance liée est indépendante de xi .

Si on ajoute l’hypothèse 4) de la distribution

gaussienne des y;, l’estimateur de la pente par lecritère des moindres carrés devient plus pertinent,car la droite ainsi obtenue est aussi la plus probablepassant dans le nuage des points (xi ; yi).

L’hypothèse 1) est justifiée par la théorie qui sous-tend la méthode.

Il est difficile de procéder à une étude statistiquesur les xi (position de l’émetteur le long de la

crémaillère), car la valeur de Xi n’est pas mesurée,mais imposée par le dispositif expérimental, grâce àun contrôle en boucle ouverte, précédé d’un calagedu goniomètre aux deux extrémités de la crémaillère.Mais nous pouvons reporter sur Yi les incertitudesexistant sur xi grâce à une procédure particulière demesure des yl. Nous ferons 50 déterminations decontraintes en changeant pour chaque yi la valeurj correspondante avant d’y revenir à nouveau.

Puisqu’il existe une dépendance fonctionnelle entrej et y;, l’incertitude qui existe sur Xi se traduira parune incertitude sur yi, l’incertitude sur yi intègreradonc l’incertitude sur Xi comme faisant partie desfacteurs aléatoires portant sur la mesure.Les hypothèses 3) et 4) seront vérifiées expérimen-

talement à partir des 50 déterminations des contrain-tes et de tests statistiques adaptés. Le paragraphe 5présentera la procédure et les résultats d’une tellevérification. Mais tout d’abord nous décrivons l’esti-mateur de la variance sur le calcul de ro.

3.2 ESTIMATION DE LA VARIANCE SUR LE CALCULDE 03C4~.2013 Dans ce cas l’estimation de la penteobtenue à partir du critère des moindres carrés n’apas la même expression que précédemment. En effetles xi et les Yi ont, dans le cas du cisaillement, unedépendance fonctionnelle linéaire et non affine.

S’il existe une incertitude sur la mesure de

yt, l’écart quadratique q des points de mesures parrapport à la droite de régression s’exprime par :

où p est le nombre d’angles el (= nombre d’anglesf/J -) utilisé pour faire la mesure.

Il faut minimiser q, c’est-à-dire trouver a tel que03B4q/03B4a = 0. On obtient ainsi :

Si yi est distribuée suivant Yi + 0394yi, « a » sera

distribuée suivant :

on en déduit :

Les Ayi étant indépendants et leur variance ne

dépendant pas de xt, nous avons :

où 03C32y,x =var (0394yi).Nous obtenons un estimateur non biaisé de

Uy, x avec :

ce qui donne une estimation non biaisé de 03C32a:

1231

C’est la deuxième équation importante que nousproposons dans cette étude. Cet estimateur nécessiteles mêmès hypothèses que le précédent pour êtreutilisé.Dans le paragraphe suivant, nous décrivons les

conditions expérimentales qui nous ont servi àvérifier les hypothèses 3) et 4).

4. Dispositif expérimental. Dépouillement des mesu-res.

Les mesures ont été effectuées sur le SET X,dispositif fabriqué par la société Elphyse sous licenceENSAM (Fig. 5).

L’acquisition de pic de diffraction se fait sur uncompteur à localisation linéaire type Elphyse.Après correction et traitement, un calculateur

fournit la position du pic, son intensité, sa largeur, lebruit de fond et l’angle 03C8 correspondant.Le traitement du pic de diffraction est une étape

importante et délicate de la mesure de la déforma-tion [4]. La localisation du pic est déterminée par untraitement statistique qui consiste en :- l’élimination du bruit de fond,- la correction du profil par le facteur d’absorp-

tion et le facteur de Lorentz-polarisation,- la détermination de la position du pic corrigé.

La détermination du bruit de fond est faite à partird’une régression linéaire sur les dix premiers et lesdix derniers points de la plage de mesure.La détermination de la position du pic se fait par

le calcul du milieu de la corde au 2/5 de la hauteuraprès lissage par déplacement d’une cubique duprofil corrigé [9].

50 analyses de contraintes ont été effectuées aupoint 0 d’un acier allié à haute limite d’élasticité de

Fig. 5. - Dispositif expérimental.

[Experimental device.]

type 18CMD 5 rectifié. Cette rectification introduitessentiellement une contrainte de compression dansla direction cP = 03C0 /2 perpendiculaire à la directionde rectification (Fig. 6). C’est suivant cette directionque nous avons effectué les mesures.Avant chaque mesure, la position de la surface

irradiée par rapport au centre goniométrique del’appareil a été réglée avec une précision du dixièmede millimètre.

Fig. 6. - Micrographie de l’acier 18MCD 5.

[Micrography of the 18MCD 5 steel.]

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Chacune des analyses de contraintes nécessite huitmesures de 2 03B8 pour des angles e égaux à :

Le temps d’exposition est pris égal à 30 secondes

ce qui exclut toute dépendance statistique de la

position du pic avec le taux de comptage [10].Les figures 7 et 8 donnent l’exemple de courbe

2 03B8 = f(sin2 03C8 ) dans deux cas extrêmes où d’unepart la dispersion des points de mesure est maximum(mesure 1) et d’autre part la dispersion est minimum(mesure 2).

Fig. 7. - Mesure 1. Direction ¢ = 1T /2.

[Measurement 1. Direction ~ = 1T /2.]

Fig. 8. - Mesure 2. Direction * = ir /2.

[Measurement 2. Direction 0 = ir /2.]

1233

Les figures 9 et 10 montrent les courbes obtenuesà partir de ces mesures après application de laméthode de Dôlle au calcul de 03C3~.5. Vérification des hypothèses.

5.1 VÉRIFICATION DE LA NORMALITÉ DE LA LOI DEDISTRIBUTION DES yi (NORMALITÉ DE LA MESURE

DES ANGLES DE DIFFRACTION). - Pour tester lanormalité, nous utiliserons le test du X 2 dans le cadrede la norme AFNOR X06 050 [11].Les tableaux 1 et II donnent les valeurs de

X 2 de chacune des populations (2 03B8+ + 2 03B8-)/2 et(2 03B8+ - 2 03B8-)/2 nécessaires aux 50 analyses de

contraintes.

Fig. 9. - Mesure 1. Méthode de Dôlle.

[Measurement 1. Dôlle’s method.]

Fig. 10. - Mesure 2. Méthode de Dôlle.

[Measurement 2. Dôlle’s method.]

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Tableau I. - Normalité et variance des populations(203B8++203B8-)/2.[Normality and variance of populations(203B8++203B8-)/2.]

Tableau II. - Normalité et variance des populations(203B8+-203B8-)/2.[Normality and variance of populations(2 03B8+ - 2 B - ) /2.]

L’effectif de chaque population est donc 50 pourchaque xi (chaque sin2 03C8).Avec X 2 figure la valeur moyenne et la variance de

chaque population. X 2 est calculée à partir d’unepartition en six classes. Elle doit, si l’hypothèse de lanormalité est vérifiée, suivre une loi de Pearson à3 degrés de liberté. Les tables donnent

P(~2 &#x3E; 6,25 ) = 0,1. On peut donc affirmer que lesdistributions ne s’éloignent pas significativement dela distribution normale. (Le test de X 2 ne peutdonner que le risque de première espèce, c’est-à-direle risque pris lorsqu’on rejette l’hypothèse de norma-lité).

5.2 VÉRIFICATION DE L’ÉGALITÉ DES VARIANCES

(VARIANCE LIÉE INDÉPENDANTE DE xi). - Afin detester l’égalité des variances, nous utiliserons le testpréconisé par la norme AFNOR X06 065 [11].Les conditions d’applications de ce test imposent

la nécessité de normalité des populations.Les valeurs des X 2 obtenues démontrent que les

conditions d’application du test sont satisfaites.F est défini comme le plus grand rapport de deux

variances estimées dont on veut tester l’égalité : si

les variances sont effectivement égales, F suit une loide Snédécor à {49/49} degrés de liberté.Le plus grand rapport F que l’on peut former dans

chacun des tableaux est :

Fmax étant inférieur à la valeur 1,8 donnée par latable au risque de 5 % on peut affirmer que lesvariances ne sont pas significativement différentes.Nous pouvons remarquer également que les

variances des deux types de populations :(2 e + + 203B8-)/2 et (203B8+-203B8-)/2 ne sont passignificativement différentes car le plus grand rap-port F que l’on peut obtenir avec les variances desdeux tableaux est :

En fait, une non-égalité des variances des deuxtypes de populations peut résulter d’un mauvais

réglage de la position de la surface de l’échantillonpar rapport au centre goniométrique de l’appareil.Nous avons vérifié ce point en réalisant 33 mesuresdans des conditions identiques aux mesures précé-dentes à l’exception du positionnement de la piècedont la surface a été déplacée de 1 mm en dessous ducentre goniométrique.Les surfaces irradiées pour des angles 03C8 = 39° et

f/J = - 39° ont été enregistrées sur papier photogra-phique afin d’illustrer le déréglage (Fig. 11).

Fig. 11. - Section du faisceau incident pour

[Cross section of incident beam for

Les tableaux III et IV montrent les résultats des

calculs obtenus à partir de ces mesures.On remarque que les distributions ne s’éloignent

pas significativement de la normalité à l’exceptiond’une population repérée par *.

1235

Tableau III. - Normalité et variance des popula-tions (203B8+ + 203B8-)/2.[Normality and variance of populations

Tableau IV. - Normalité et variance des popula-tions (203B8+ - 203B8-)/2.fNormality and variance of populations

Compte tenu de l’effectif élevé des populations(supérieur à 30), les variances dans chaque tableaune sont pas significativement différentes puisqueFm.., = 1,88 est inférieur à la valeur 2,1 donnée parla table au risque de 5 % pour une variable deSnédécor à {32/32} degrés de liberté.En revanche les variances des deux types de

populations (203B8+ + 203B8-)/2 et (203B8+ - 203B8-)/2sont différentes puisque F max est égal à 2,85.Le mauvais positionnement de la surface irradiée

provoque ainsi la non-égalité des variances de cespopulations. C’est un résultat qui pourra servir decritère de bon réglage du positionnement de cettesurface par rapport au centre goniométrique del’appareil.

6. Intervalle de confiance sur l’analyse de contrainte.

Les populations (203B8+ + 2 0 - ) /2 et (203B8+ -203B8-)/2 ne s’écartent pas significativement de lanormalité, les pentes et donc les valeurs des contrain-tes seront aussi distribuées normalement.Le tableau V qui donne les valeurs de X 2 associées

aux 50 calculs respectifs de 03C3~ et ro en atteste. Le

Tableau V. - Normalité de cr 0 et r 0.

[Normality of cr 0 and 03C403A6.]

calcul de X 2 est obtenu à partir d’une partition en6 classes et P(~2&#x3E;6,25) = 0,1.

Soient :

Kl â l’estimation de la contrainteKI a son espérances2 la variance sur la valeur de la contrainte

L’égalité (33) montre que K1â-K1a suit une lois

de Student à n - 2 degrés de liberté que nous

noterons t.

L’intervalle de confiance au seuil de ( 1- a ) estdonné par :

La variance estimée s2 qui intervient par sa racinedans l’expression de l’intervalle de confiance est

constituée de deux facteurs :

- un facteur qui dépend statistiquement den : l’estimation de la variance liée 2X’- un facteur qui dépend analytiquement de

i=n

n : l’écart quadratique f(xi) = L (xi - x)2.i = 1

f(x; ) est fixé par le choix du nombre des angles03C8: un choix judicieux permet de maximiser f(xi) etdonc de minimiser s2.Le comportement statistique de 2 x avec le nom-

bre n de points de la régression est caractérisé par lafonction t.

L’évolution de t ( 1-03B1 2) est donnée figure 12.

1236

Fig. 12. - Evolution de t(1-03B1/2) en fonction den.

[Evolution of t(1 - a /2) with n.]

On peut constater une variation rapide de t entren = 3 et n = 5 puis une variation beaucoup pluslente.A partir de cette courbe l’utilisateur peut, compte

tenu d’une précision de l’analyse de contraintedéfinie initialement, déterminer le nombre d’angles03C8 nécessaire.Par exemple au seuil de 0,95 pour un choix de six

angles e la valeur de la contrainte est donnée à

± 12,71 fois s.On peut diminuer la largeur de cet intervalle à

+ 3,18 fois s en utilisant dix angles e.

7. Application des estimateurs à l’analyse de

contrainte.

A partir des 50 déterminations des contraintes

effectuées au même point de l’échantillon rectifié,nous avons vérifié le non-biais de l’estimation de lavariance.Le paragraphe suivant donne les résultats obtenus.

7.1. VALEUR MOYENNE DES VARIANCES ESTIMÉES.- Soient 03C3~, 03C4~, S203C3, S203C4 les contraintes et les

variances obtenues par les estimateurs proposésdans le cadre de la méthode de Dôlle.Le tableau VI regroupe les valeurs moyennes et

les variances des 50 calculs de 03C3~ et 03C4~ ainsi que lesvaleurs moyennes de S203C3 et sT.

Il montre que la différence entre la variance

expérimentale et la moyenne des variances estiméesest très faible : par conséquent, les estimateurs

proposés dans cette étude sont effectivement nonbiaisés.

Tableau VI. - Comparaison entre variance expéri-mentale et variance estimée.

[Comparison between experimental variance andestimated variance.]

Dans le paragraphe suivant nous présentons desexemples de déterminations de contraintes 03C3~ avecleurs intervalles de confiance pour des choix diffé-rents d’angles e en nombre et en valeur.

7.2 EXEMPLES DE CHOIX DES VALEURS ET DU NOM-

BRE D’ANGLES e. - Pour illustrer l’influence duchoix des angles e nous avons déterminé lescontraintes pour plusieurs combinaisons de ces

angles dont les valeurs sont regroupées tableau VII.Figurent aussi dans ce tableau les valeurs de

s00FF, x, t(1-03B1 2), f(xi), S2 (pour les définitions cf.

paragraphe 6) ainsi que l’intervalle de confiance surchaque détermination de contrainte.Nous constatons pour les cinq premières analyses

une diminution de la largeur de l’intervalle deconfiance due au nombre croissant d’angles 03C8 utili-sés.En effet comme nous l’avons vu au paragraphe 6,

l’intervalle de confiance est donné par :

L’estimation de si, x étant plus précise quand lenombre d’angles e utilisés augmente, t (1-03B1 2) dimi-nue. D’autre part, quand le nombre d’angles03C8 augmente f(xi) croît : ces deux facteurs concou-rent à la diminution de la largeur de l’intervalle deconfiance.Les déterminations de contrainte repérées par 6 et

7 utilisent le même nombre d’angles e mais répartisdifféremment. Dans un cas le choix des valeurs de

gi conduit à f(xi) = 8,4 dans l’autre à 1,64, ce qui setraduit directement par une augmentation de la

largeur de l’intervalle de confiance qui passe dusimple au double. Une constatation analogue peutêtre faite entre les déterminations 1 et 8.

Enfin la détermination n" 9 qui utilise huit anglesgi correspondant à des valeurs de sin2 ’" situées auxextrémités de l’intervalle de variation permet d’obte-

1237

Tableau VII. - Influence de la valeur et du nombre des angles çb sur la précision de l’analyse de contrainte.

[Accuracy of the stress analysis with the number and the value of angles .0.]

nir un intervalle de confiance équivalent à la détermi-nation n° 3 qui utilise dix valeurs de gi plus uniformé-ment réparties.On voit sur ces exemples que non seulement le

nombre, mais aussi les valeurs des angles gi impor-tent afin d’optimiser la précision de l’analyse descontraintes par diffractométrie X. En particulierlorsque le problème de texture ou de grosseur degrains n’est pas à craindre, des angles e correspon-dant à des valeurs de sin2 f/J situées aux extrémités del’intervalle [0 ; 0,5 ] permettent d’obtenir des déter-minations de contraintes plus précises que lorsqu’onchoisit les valeurs de sin 2 euniformément répartiesdans cet intervalle.

C’est là une remarque importante du point de vuepratique.

8. Conclusion.

Dans cette étude nous avons détaillé les calculs

permettant d’établir les estimateurs des variancessur la contrainte normale o-,6 et sur le cisaillement

03C4~, afin de dégager les hypothèses nécessaires à leurutilisation, hypothèses que nous avons vérifiées

expérimentalement.De même nous avons vérifié expérimentalement

le non-biais de ces estimateurs.L’estimation de la variance conduit au calcul d’un

intervalle de confiance sur la détermination descontraintes. La statistique de Student, nécessaire

pour établir cet intervalle de confiance, permet àl’utilisateur de déterminer le nombre d’angles03C8 correspondant à une précision fixée à l’avance.Enfin nous avons montré que la répartition des

angles ip à l’intérieur de leur intervalle de variationest également importante afin d’améliorer la préci-sion de l’analyse.Des indications concernant le choix des valeurs

des angles ip ont été données.Nous pensons que ces résultats répondent à un

besoin des expérimentateurs qui désirent optimiserdu point de vue de la précision et du temps d’analysele mode opératoire de détermination des contraintespar diffraction des rayons X.

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Bibliographie

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(novembre 88).[11] Norme AFNOR, Statistique, Tome 1.