UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Facultad de Ingeniera Metalrgica

LABORATORIO DE ANLISIS MINERAL CUANTITATIVO

DETERMINACIN DE PLOMO

INTEGRANTES: jorge roni PEREZ BARRERA, JORGE

PROFESOR: ING. Pilar

NDICE

INTRODUCCIN3RESUMEN4PRINCIPIOS TERICOS5PUNTO EQUIVALENTE5DETERMINACION DE PLOMO5EDTA5AGENTE QUELANTE6FILTRACION7DETALLES EXPERIMENTALES8CLCULOS12CONCLUSIONES13RECOEMNDACIONES14CUESTIONARIO15BIBLIOGRAFA16

INTRODUCCINEn el presente informe concierne al anlisis de concentrado de plomo haciendo uso de una valoracin o titulacin complexometrica. El plomo es un elemento qumico aplicable en diversas industrias como tambin muy toxico para la salud humana por lo que siempre es necesario determinar en un mineral el porcentaje de plomo para evaluar las aplicaciones correspondientes. Las reacciones de formacin de complejos se emplean mucho en la qumica analtica. Una de las primeras aplicaciones de estas reacciones fue la valoracin de cationes. La base fundamental en toda titulacin por EDTA es conocer los diversos conceptos que se aplican en el anlisis, como en la formacin de complejos con iones metlicos pesados,

Estos cambios aparecen en el punto final de la titulacin. Se espera que la diferencia entre el punto de equivalencia y el punto final de una titulacin sea pequea. Sin embargo, esto no es el caso muchas veces debido a lo inadecuado de los cambios fsicos y nuestra habilidad de observar los mismos. En una titulacin complejo mtrica, La reaccin entre el analito y el titulante es la formacin de un complejo, cuya constante de equilibrio, Kf , se llama constante de formacin. Los valores de la constante de formacin de complejos metlicos con los cidos amino carboxlicos poli dentados sintticos como el EDTA son grandes, por los que estos ltimos se utilizan ampliamente en qumica analtica.Para localizar los puntos finales se utilizan comnmente indicadores de un ion metlico (metalocrmicos). El enmascaramiento se utiliza habitualmente para evitar las interferencias de ciertas especies en soluciones complejasEn esta prctica haremos uso de una titulacin con formacin de complejos usando como titulante una solucin de EDTA, para determinar la cantidad de plomo presente en una muestra de mineral sulfurado de este.

RESUMENEsta prctica tiene como objetivo la determinacin del %porcentaje de Pb en muestras minerales y concentradas de Pb haciendo uso de una valoracin o titulacin complexo mtrica.Cada integrante del grupo peso aproximadamente 0.5 g, que fue colocado en un matraz.Adicionamos 15 mL de cido clorhdrico y esperamos que digeste en frio 10 min, luego de ello es llevado a la plancha.Agregamos 2,5ml de cido ntrico y es nuevamente llevado a plancha.Agregamos 5 mL de cido sulfrico, lo llevamos a la plancha, esta vez esperamos que fume durante 20 min.Se enfra y se le diluye aprox. 60 ml de agua, llevndolo a hervir durante 10min.culminado el tiempo se retira y se enfra en agua de bao mara.Enfriado, lo llevo a filtrar sobre un matraz de 300ml con papel filtro de porosidad media. Se trasvasa el precipitado, lavo con agua y reservo el filtrado para la prctica de determinacin de Zinc de la siguiente semana.Ahora, coloco debajo del embudo el vaso original, abro el filtro y devuelvo el precipitado con la ayuda de chorros de agua contenida en una piceta.Lavo el filtro con 30ml de acetato de amonio, lavo el filtro con agua. Desecho el filtro.Llevo a hervir durante 10min, retiro y enfro. Diluyo con agua hasta 200ml.Adiciono 3 gotas de naranja de xilenol, el cual es el indicador, y procedo a valorar con solucin de EDTA hasta viraje de rojo-violeta a amarillo.Anoto el volumen gastado de EDTA y calculo el% de plomo.

PRINCIPIOS TERICOS

REACTIVOSCIDO CLORHIDRICO (HCl) Este compuesto se puede encontrar como gas licuado, donde se conoce como Cloruro de Hidrgeno, o como soluciones acuosas de diferentes concentraciones, que corresponden al cido propiamente dicho. A temperatura ambiente, el Cloruro de Hidrgeno es un gas incoloro o ligeramente amarillo con olor fuerte. En contacto con el aire, el gas forma vapores densos de color blanco debido a la condensacin con la humedad atmosfrica. El vapor es corrosivo y, a concentraciones superiores a 5 ppm, puede causar irritacin.La forma acuosa, comnmente conocida como cido Muritico o Clorhdrico es un lquido sin olor a bajas concentraciones y humeante y de olor fuerte para concentraciones altas. El Gas Anhidro no es generalmente activo, pero sus soluciones acuosas son uno de los cidos ms fuertes y activos. Al entrar en contacto con xidos Metlicos y con Hidrxidos forma Cloruros. Descompone las zeolitas, escorias y muchos otros materiales silceos para formar Acido Silcico. Reacciona con los carbonatos bsicos liberando Dixido de Carbono y Agua. Se oxida en presencia de oxgeno y catalizador o por electrlisis o por medio de agentes oxidantes fuertes para producir Cloro.

CIDO SULFURICO (H2SO4) El cido Sulfrico es un Acido mineral fuerte y un oxidante fuerte. Se disocia en agua de acuerdo con dos equilibrios:El primero de ellos a proporciones de agua bajas y el segundo a proporciones altas; por esta razn el cido Sulfrico diluido acta como un cido dibsico. Estas caractersticas cidas hacen que reaccione con metales bsicos como el aluminio provocando la generacin de Hidrgeno y los correspondientes Sulfatos y bisulfatos metlicos.El cido Sulfrico concentrado y caliente es una sustancia altamente oxidante y ataca metales preciosos. En este mismo estado reacciona con carbono, fsforo y Azufre produciendo dixido de Azufre (SO2)

Sus caractersticas de higroscopicidad se deben a la formacin de diferentes hidratos, los cuales corresponden al monohidrato (H2SO4*H2O), el dihidrato (H2SO4*2H2O), el trihidrato (H2SO4*3H2O), el tetrahidrato (H2SO4*4H2O) y por ltimo el hexahidrato (H2SO4*6H2O) Las reacciones del cido Sulfrico concentrado en el rea de los compuestos orgnicos estn muy influenciadas por las propiedades oxidantes e higroscpicas de ste; debido a estas caractersticas, reacciones de carbonizacin de carbohidratos y de condensacin orgnica presentan mejor desempeo en su presencia El cido Sulfrico no es un material combustible en s mismo, pero por ser altamente reactivo es capaz de iniciar la ignicin de sustancias combustibles cuando entra en contacto con ellas.

CIDO NITRICO (HNO3)El cido Ntrico es un cido fuerte, corrosivo y de vapores sofocantes; su forma comn en la naturaleza corresponde a sales del tipo (X(NO3)n) y no a su forma cida debido a la alta reactividad que exhibe frente a muchas sustancias. Es un lquido incoloro o amarillento pero puede llegar a tomar coloraciones rojizas si contiene suficiente cantidad de Dixido de Nitrgeno disuelto. Posee un olor irritante muy fuerte en concentraciones altas. Es completamente soluble en el agua formando un azetropo a 69,2% de contenido de cido. El cido Ntrico se descompone por el calentamiento formando agua, oxgeno y Dixido de Nitrgeno; este comportamiento hace difcil la determinacin de muchas de sus propiedades a temperaturas arriba de los 50 C. Se descompone tambin en presencia de alcoholes.

El cido Ntrico concentrado es un agente oxidante muy fuerte y ataca metales nobles como el Cobre y la Plata aunque no el oro y ni el Platino; no obstante, estas propiedades oxidantes desaparecen cuando se encuentra en forma diluida. De esta manera, el cido Ntrico interviene de dos formas diferentes en las reacciones dependiendo de su concentracin:La primera de las semirreaciones corresponde a su forma concentrada y la segunda a la diluida.Este cido reacciona con metales de carcter bsico liberando Hidrgeno y dando lugar al correspondiente nitrato del metal; si los metales se encuentran en forma de polvo, la reaccin se desarrolla con un violento desprendimiento de energa generando por lo regular explosiones. El cido Ntrico no ataca metales nobles como el oro, pero ste se puede disolver en una mezcla de tres partes de cido Ntrico concentrado y una de cido Clorhdrico concentrado conocida como agua regia. Cuando el cido Ntrico ataca metales como el aluminio y el Cromo, se genera en la superficie de estos metales una capa de xido que les impide seguir siendo atacados y los protege contra ataques posteriores de qumicos de otra naturaleza, este fenmeno se conoce como pasivacin.De forma general, ataca algunas formas de plsticos, cauchos y recubrimientos; reacciona de forma violenta con sustancias fcilmente oxidables como madera, combustibles y solventes como la Trementina o el Etanol

EDTAEl cido etilendiaminotetraactico o EDTA, es una sustancia utilizada como agente quelante que puede crear complejos con un metal que tenga una estructura de coordinacin octadrica. Coordina a metales pesados de forma reversible por cuatro posiciones acetato y dos amino, lo que lo convierte en un ligando hexadentado, y el ms importante de los ligandos quelatos.

Las caractersticas generales de los complejos metlicos de EDTA son las siguientes: La estequiometria siempre es 1:1, lo cual facilita enormemente los clculos. La estabilidad de muchos complejos depende del pH, al ser el EDTA un cido tetra prtido (H4Y) y el anin (Y4) la verdadera especie complejante. La formacin de los complejos estar favorecida en medio alcalino, al ser mayor en este medio la concentracin de Y4. Sin embargo, al aumentar el pH de la disolucin aparece un segundo factor que afecta a la estabilidad del complejo y es el hecho de que muchos iones metlicos precipitan en forma de hidrxidos. La formacin de estos precipitados se evita, en ocasiones, operando en medio amoniacal. La velocidad con que el EDTA forma complejos con iones metlicos suele ser alta, aunque hay algunos iones, como Cr3+ Co3+ que lo hacen lentamente. Sin embargo, algunas reacciones de desplazamiento o de solubilizacin son mucho ms lentas. Como reactivo suele utilizarse la sal di-sdica H2Na2Y, por lo que la formacin de complejos produce un aumento en la acidez del medio, segn el proceso

NARANJA DE XYLENOLSe trata de un colorante orgnico, que forma con los metales complejos estables caracterizados por coloraciones diferentes segn est presente en solucin en forma libre o en forma compleja.

DETERMINACIN DEL PLOMOEl plomo en soluciones puede determinarse por la formacin de un precipitado blanco con cido sulfrico o sulfato soluble, por la formacin de un precipitado cristalino blanco con cloruro soluble y un precipitado amarillo con yoduro, cromato o dicromato.El plomo forma precipitados con muchos compuestos orgnicos (oxalatos, cidos, etc.) En la determinacin cuantitativa se usan varios mtodos. En un metal con gran contenido de plomo primero se determinan las impurezas y el plomo se calcula por diferencia. En la determinacin gravimtrica el plomo se pesa en forma de sulfato, una solucin de sulfato de plomo puede valorarse con molibdato de amonio.

TITULACION DIRECTAEn una titulacin directa, el analito se valora con una solucin de EDTA patrn. La solucin del analito se tampona en un valor de pH apropiado al que la constante condicional de formacin para el complejo ion metlico - EDTA es suficientemente grande para que se obtenga un punto final bien definido. Puesto que muchos indicadores metalocrmicos tambin son indicadores cido - base, tiene distintos colores a diferentes valores de pH. Un PH apropiado es aquel indicador libre tiene color diferente ion metlico - indicador. Cuanto mayor sea la constante condicional de formacin, tanto ms brusco ser el cambio en la concentracin del in metlico en el punto de equivalencia.

FILTRACINSe denominafiltracinal proceso de separacin de slidos ensuspensinen un lquido mediante unmedio poroso, que retiene los slidos y permite el pasaje del lquido. Generalmente se emplea un papel filtro de textura relativamente fina. Se elige el dimetro de papel filtro por la cantidad de precipitado a recoger y no por el volumen de la solucin. Los lquidos que contienen precipitado se calentaran antes de a precipitacin, excepto en casos especiales como cuando contienen cloruro de plomo que es mucho ms soluble en agua caliente que en agua fra.

DETALLES EXPERIMENTALESMATERIALES: Muestra a usar (Pb Zn 03) Vasos Balanza analtica Plancha Esptula Matraces graduados Bureta

REACTIVOS: cido clorhdrico Solucin acetato de amonio Solucin EDTA 0.03M Trituracin de naranja de xilenol

PROCEDIMIENTOS REALIZADOS EN EL LABORATORIO:

1. Procedemos a pesar 0.5 g aprox. de la muestra y las colocamos en los vasos de 400ml, los resultados fueron los siguientes:

Peso 1 Perez :0.5055 gPeso 2 Roni :0.5036 gPeso 3Jorge :0.5007 g2. Luego llevamos los vasos a la campana donde en cada vaso adicionamos 15 mL aprox. de cido clorhdrico en frio y esperamos 10 minutos. Terminado esto se procede llevar a la plancha.

3. Retirado los vasos a un costado, con la ayuda de un vaso graduado aadimos 2,5ml de cido ntrico y lo llevamos a plancha.

4. Luego adicionamos 5 mL de cido sulfrico, donde los dejaremos hasta que esta emanes humos blancos, los dejamos fumar en un espacio de 20 minutos aprox. 5. Procedimos ahora a retirar los vasos hacia un lugar seco y los dejamos enfriar a temperatura ambiente.

6. Luego procedimos a diluir hasta 60 ml con agua y los colocamos en la plancha por espacio de 10 minutos.

7. Terminado este tiempo lo dejamos enfriar a contacto con la mano y lo llevamos a temperatura ambiente en bao de agua mara..

8. Ahora comenzamos a realizar la filtracin con la ayuda de los embudos, los matraces de 300ml y el filtro de porosidad media.

9. En los embudos colocamos los filtros debidamente doblados y con la ayuda del agua los pegamos de tal manera que no existan huecos para que este filtro no se desprenda de su lugar. Colocamos matraces de 300ml debajo de los embudos.

10. Verificado esto, de nuestros vasos originales vaciamos de manera total el precipitado y con la ayuda del agua lavamos lo residuos quedados de tal manera que todo el precipitado sea filtrado.

11. Luego con agua lavamos el filtro unas 5 veces.

12. Terminado esto reservamos los matraces para la siguiente prctica que ser la determinacin del Zn.

13. Observamos que el precipitado quedo de manera total en el filtro

14. Ahora procedimos a poner los vasos originales debajo de los embudos y abrimos el filtro para comenzar la devolucin del precipitado.

15. Para realizar esto el lavado con 40ml de acetato de amonio el cual es aadido con la ayuda de un vaso.

16. Terminado el baado de acetato, procedemos a lavar unas 6 veces con agua todo el filtro para que todo el precipitado caiga y finalizado esto desechamos los filtros.

17. Ahora estos vasos son llevados una vez ms a plancha en la cual dejamos hervir por un lapso de 10 minutos donde el precipitado se disolver, con la peculiaridad que dejara residuos insolubles.

18. Terminado este tiempo retiramos y dejamos que enfri a temperatura ambiente, para su agilizacin tuvimos que proceder al uso de los bomberos de agua.

19. A continuacin diluimos con agua hasta un volumen de 200ml o 250 mL segn el tamao del vaso, para proceder a valorar EDTA.

20. En cada vaso se adiciono 3 gotas de xilenol e iniciamos la valoracin con EDTA hasta dar un viraje amarillo limn y con estos resultados calculamos el % de Pb . Los resultados fueron:

EDTA Ramrez:23,50 mLEDTA Jorge:23.60 mLEDTA Prez:23,50 mL

CLCULOSFACTOR DE PLOMO

MASA DE PLOMOVOL GASTADO DE EDTAFACTOR DE PLOMO

0.113225.50.00443922

0.134290.00462069

0.103122.30.00462332

Obteniendo el promedio Factor de Pb = 4,56x10-3

% de Pbx100alumnoMASA DE PLOMOVOL GASTADO DE EDTA% de Pb

Ramirez0.503623.5021.28

Jorge0.500723.6021.49

Perez0.505523.5021.20

CONCLUSIONES

Se ha realizado una volumetra complejometrica utilizando el EDTA para este caso la reaccin de la titulacin fue cuando el EDTA se combina con el plomo para formar un compleja EDTA - Plomo el cual se observ mediante el cambio de color a amarillo de la solucin.

Se ha usado correctamente el papel filtro para la separacin de slidos en suspensin como tambin a formar un lquido de lavado.

Se ha lavado con acetato de amonio porque el acetato que es un cido que tiende a neutralizar la solucin obtenida del filtrado ya que generalmente el papel filtro es hecho de sustancias alcalinas que pueden variar el pH de la solucin filtrada.

El proceso de titulacin como el filtrado se realiz a temperatura ambiente para evitar variaciones de clculo debido a temperaturas elevadas.

RECOMENDACIONES

Al agregar el cido ntrico a la solucin esta se debe hacer hervir hasta que termine la reaccin o se halla evaporado la mitad del volumen inicial

A la solucin sulfatada se debe hacer fumar hasta que las paredes del vaso de precipitado estn limpios (no halla vapor).

No dejar demasiado tiempo la muestra en la plancha porque se evaporar el contenido, y los clculos ya no sern exactos.

Lavar bien y cuidadosamente el papel filtro que contiene el precipitado.

Realizar todas mezclas con cidos en la campana de extraccin de gases pues durante el desarrollo de la prctica se not que los gases que emanaban de los vasos que eran calentados en la plancha contaminaban el rea de trabajo.

Tener cuidado en la manipulacin de los vasos cuando estos se encuentran calientes

CUESTIONARIO

1.- Cul es la funcin del hervido despus de sulfatar y diluir la muestra? Se debe hacer hervir la solucin sulfatada para acelerar la disolucin de la muestra, ya que la solubilidad est en funcin de la temperatura, adems de eliminar el exceso de cido (agente oxidante) y de ciertas sustancias solubles que pueden alterar la obtencin de datos

2.- Por qu se realiza los lavados con agua fra? Porque el plomo que est precipitado, es soluble en caliente; quiere decir que el plomo (precipitado) que queda en el vaso se lava con agua fra, porque de lo contrario habr una prdida de solubilidad ya que el agua caliente actuar en la muestra.

3.- Qu funcin tiene la adicin de solucin tampn de acetato de amonio?El acetato de amonio acta como un regulador el pH es decir va a mantener el pH de la solucin a un cierto valor, para que en la titulacin con el EDTA, la solucin vire a un color determinado y no a otro como ocurre cuando el pH es diferente porque estamos usando un tipo de indicador de ion metlico; adems que el acetato de amonio ayudara a disolver de nuevo el precipitado. 4.- qu problema ocasiona un mal lavado de precipitado?Un mal lavado conlleva a una prdida del material precipitado al quedarse en el papel filtro y esto a su vez conlleva a una variacin en los resultados

5.- Si la muestra contiene bismuto, interfiere en la determinacin de plomo en la presente marcha analtica?Si interfiere la presencia de bismuto ya que el cido clorhdrico tambin disuelve el bismuto y como el EDTA tiende a formar complejos con la mayora de los metales entonces se gastara solucin de titulante de EDTA ya que tambin se estara titulando el complejo EDTA-bismuto.

BIBLIOGRAFA

Anlisis Qumico Cualitativo Daniel C. Harris

Qumica Analtica Cualitativa Fritz James

Anlisis Qumico Cualitativo Ayres

Gua de laboratorio - Anlisis Mineral Cuantitativo Ing. Pilar Aviles Mera