D445 Español Método de Prueba Estándar Para La Viscosidad Cinemática de Líquidos Transparentes y Opacos

10/06/13 Método de prueba estándar para la viscosidad cinemática de líquidos transparentes y opacos (y cálculo de la viscosidad dinámica)

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Designación: D445 - 12 ASTM Cliente: Intertek (Intertek) 10/06/2013

Derecho de Autor. © ASTM International, 100 Barr Harbour Dr. PO cuadro C-700 WestConshohocken, Pennsylvania UnitedStates

Designación: 71/1/97

British Standard 2000: Parte 71:1990

Método de prueba estándar para la viscosidad cinemática de líquidos

transparentes y opacos (y cálculo de la viscosidad dinámica) 1

Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija D445, el número inmediatamente siguiente a la designación indica el año deadopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la últimaaprobación. Un exponente épsilon ( ε ) indica un cambio editorial desde la última revisión o reaprobación.Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa.

En esta norma:

Sección 1. Alcance

Sección 2. Documentos de referencia

Sección 3. Terminología

Sección 4. RESUMEN DEL MÉTODO

Sección 5. IMPORTANCIA Y USO

Sección 6. Aparato

Sección 7. Reactivos y materiales

Sección 8. Normas de referencia de viscosidad certificados

Sección 9. Calibración y verificación

Artículo 10. Procedimiento general para la viscosidad cinemática

Artículo 11. Procedimiento para líquidos transparentes

Artículo 12. Procedimiento para líquidos opacos

Artículo 13. Limpieza de Viscosímetro

Artículo 14. Cálculo

Artículo 15. Expresión de los resultados

Sección 16. Informe

Artículo 17. Precisión y sesgo

Sección 18. Palabras clave

ANEXOS

A1. TIPOS viscosímetro y estándares certificados REFERENCIA VISCOSIDAD

A2. CINEMÁTICAS TERMOMETROS prueba de viscosidad

A3. La precisión del temporizador

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A4. CÁLCULO DE LA ZONA tolerancia aceptable (BAND) para determinar la conformidad

con un material de referencia certificado

RESUMEN DE CAMBIOS

Notas al pie

1. Ámbito de aplicación * Una sección Resumen de Cambios aparece al final de esta norma.

1.1 Este método de ensayo especifica un procedimiento para ladeterminación de la viscosidad cinemática, ν, de productos derivados del petróleo, tantolíquidos transparentes y opacos, midiendo el tiempo para un volumen de líquido fluya porgravedad a través de un viscosímetro capilar de vidrio calibrado. La viscosidad dinámica, η,se puede obtener multiplicando la viscosidad cinemática, ν, por la densidad, ρ, del líquido.

NOTA 1 - Para la medición de la viscosidad cinemática y la viscosidad de betunes, ver también los Métodos de EnsayoD2170 yD2171 .

NOTA 2 - ISO 3104 corresponde a la norma ASTM D445.

1.2 El resultado obtenido a partir de este método de ensayo depende del comportamientode la muestra y se destina a su aplicación a los líquidos para el que principalmente elesfuerzo cortante y velocidades de cizallamiento son proporcionales (comportamiento deflujo newtoniano). Si, sin embargo, la viscosidad varía significativamente con la tasa decizallamiento, diferentes resultados se pueden obtener a partir de viscosímetros capilares dediferentes diámetros. Los valores de procedimiento y la precisión de los fuelóleos residuales,que bajo ciertas condiciones exhiben un comportamiento no newtoniano, se han incluido.

1.3 El rango de viscosidades cinemáticas cubiertas por este método de ensayo es de 0,2 y

300 000 mm 2 / s (ver Tabla A1.1 ) a todas las temperaturas (ver 6.3 y 6.4 ). La precisiónha sido determinada para los materiales, los rangos de viscosidad cinemática ytemperaturas como se muestra en las notas al pie de la sección de precisión.

1.4 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como los estándares. La

unidad del SI utilizado en este método de ensayo para la viscosidad cinemática es mm 2 / s,y la unidad SI se utiliza en este método de ensayo para la viscosidad dinámica es mPa ·

s. Para tener una referencia de usuario, 1 mm 2 / s = 10 -6 m 2 / s = 1 cSt y 1 mPa · s = 1cP = 0.001 Pa · s.

1.5 ADVERTENCIA -Mercury ha sido designado por muchas agencias regulatorias comomaterial peligroso que puede causar daños en el hígado del sistema nervioso central, losriñones y. Mercurio o vapor, pueden ser peligrosos para la salud y corrosivo para losmateriales. Se debe tener cuidado al manipular mercurio y productos que contienen. Ver elproducto Hoja de datos de seguridad aplicable (MSDS) para conocer detalles y la EPA desitio http://www.epa.gov/mercury/faq.htm -para obtener información adicional. Losusuarios deben ser conscientes de que la venta de mercurio y / o productos que contienenmercurio en su estado o país puede estar prohibido por la ley.

1.6 Esta norma no pretende dirigir todas las inquietudes sobre seguridad, si las hay,asociadas con su uso. Es la responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticasapropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitacionesreglamentarias antes de su uso.

2. Documentos de referencia

2.1 Normas ASTM: 2

D446 especificaciones y el manual de instrucciones de capilar de vidrio Viscosímetros

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http://portal.astm.org/EDIT/html_annot.cgi?D2170-HTML


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http://www.epa.gov/mercury/faq.htm






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cinemáticosD1193 Especificación para el Agua ReactivoD1217 Método de prueba para determinar la densidad y densidad relativa (gravedadespecífica) de líquidos por Bingham PicnómetroD1480 Método de prueba para determinar la densidad y densidad relativa (gravedadespecífica) de los materiales viscosos por Bingham PicnómetroD1481 Método de prueba para determinar la densidad y densidad relativa (gravedadespecífica) de los materiales viscosos por Lipkin Picnómetro BicapillaryD2162 Práctica para la calibración de viscosímetros Basic maestros y normas de viscosidaddel aceiteD2170 Método de prueba para la viscosidad cinemática de Asfaltos (betunes)D2171 Método de prueba para la viscosidad de Asfaltos por vacío viscosímetro capilarD6071 Método de prueba para bajo nivel de sodio en el agua de alta pureza en horno degrafito espectrometría de absorción atómicaD6074 Guía para la caracterización de hidrocarburos lubricantes Aceites BaseD6299 Prácticas para la Aplicación de Control de Calidad Estadística y Técnicas de gráficosde control analítico para evaluar el rendimiento del sistema de mediciónD6617 Prácticas de Laboratorio de Detección de sesgo mediante único ensayo de materialnormalizadoE1 Especificaciones de ASTM termómetros de líquido en vidrioE77 Método de prueba para la inspección y verificación de los termómetrosE1137/E1137M especificación para termómetros de resistencia de platino Industriales

2.2 Normas ISO: 3

ISO 3104 Productos Petrolíferos-Transparente y opaco líquidos-Determinación de laviscosidad cinemática y cálculo de la viscosidad dinámicaISO 3105 Vidrio capilar cinemática Viscosímetros-Especificación e Instrucciones de UsoISO 3696 Agua para uso en laboratorio-Especificaciones y métodos de ensayo analíticosISO 5725 Exactitud (veracidad y precisión) de los métodos de medición y resultados.ISO 9000 de Gestión de Calidad y Aseguramiento de Calidad-Normas Directrices para laSelección y UsoISO 17025 Requisitos Generales para la Competencia de Laboratorios de Ensayo yCalibración

2.3 Normas NIST: 4

NIST Nota Técnica 1297 Guía para la evaluación y expresión de la incertidumbre de

medición NIST Resultados 5

NIST GMP 11 Buenas Prácticas de medición de Asignación y ajuste de intervalos de

calibración de Normas de Laboratorio 6

NIST Publicación Especial 819 Guía para el uso del Sistema Internacional de Unidades (SI)7

3. Terminología

3.1 Ver también Vocabulario Internacional de Metrología . 8

3.2 Definiciones:

3.2.1 termómetro digital de contacto (DCT) , n -un dispositivo electrónico que consta deuna pantalla digital y la sonda de detección de temperatura asociado.

3.3 Definiciones de los términos específicos de esta Norma:

3.3.1 viscosímetro automatizado , n -aparato que, en parte o en su totalidad, tienemecanizada una o más de las etapas de procedimiento indicadas en la Sección 11 o 12sincambiar el principio o la técnica del aparato manual básico. Los elementos esenciales del




























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aparato con respecto a las dimensiones, diseño y características de funcionamiento son losmismos que los del método manual.

3.3.1.1 Discusión viscosímetros-automáticos tienen la capacidad de imitar algunosoperación del método de ensayo, mientras que la reducción o la eliminación de lanecesidad de intervención manual o interpretación. Aparato que determinan laviscosidad cinemática por técnicas físicas que son diferentes a los utilizados en estemétodo de ensayo no se consideran Viscosímetros automatizados.

3.3.2 densidad , n -la masa por unidad de volumen de una sustancia a una temperaturadada.

3.3.3 viscosidad dinámica, η , n -la relación entre la tensión de cizallamiento aplicada y lavelocidad de cizallamiento de un material.

3.3.3.1 Discusión -A veces se llama el coeficiente de viscosidad dinámica o viscosidadabsoluta. La viscosidad dinámica es una medida de la resistencia al flujo o deformaciónque constituye la capacidad de un material para transferir impulso en respuesta a lasfuerzas de corte externos constante o dependiente del tiempo.Viscosidad dinámicatiene la dimensión de la masa dividida por la longitud y el tiempo y su unidad SI esveces pascal segundos (Pa · s). Entre las propiedades de transporte de calor, la masa yla transferencia de momento, la viscosidad dinámica es el impulso de conductividad.

3.3.4 viscosidad cinemática, ν , n -la relación de la viscosidad dinámica (η) a la densidad(ρ) de un material a la misma temperatura y presión.

3.3.4.1 Discusión viscosidad cinemática-es la relación entre el transporte y elalmacenamiento impulso impulso. Tales relaciones se denominan difusividades condimensiones de longitud al cuadrado dividido por el tiempo y la unidad SI se eleva al

cuadrado dividido por metro segundo (m 2 / s). Entre las propiedades de transporte decalor, la masa y la transferencia de momento, viscosidad cinemática es la difusividadimpulso.

3.3.4.2 Discusión -Anteriormente, la viscosidad cinemática se definió específicamentepara viscosímetros cubiertos por este método de ensayo como la resistencia a fluir porgravedad. Más en general, es la relación entre el transporte y el almacenamientoimpulso impulso.

3.3.4.3 Discusión -Para un flujo impulsado por la gravedad bajo una cabezahidrostática dado, la carga de presión de un líquido es proporcional a su densidad, ρ, sila densidad del aire es insignificante en comparación con la del líquido. Para cualquierviscosímetro concreto regulado por este método de ensayo, el tiempo de flujo de unvolumen fijo de líquido es directamente proporcional a su viscosidad cinemática, ν,donde ν = η / ρ, y η es la viscosidad dinámica.

4. RESUMEN DEL MÉTODO

4.1 El tiempo se mide para un volumen fijo de líquido fluya por gravedad a través del capilarde un viscosímetro calibrado en una cabeza de conducción reproducible y a una temperaturaestrechamente controlado y conocido. La viscosidad cinemática (valor determinado) es elproducto del tiempo de flujo medido y la constante del viscosímetro de calibración. Senecesitan dos de tales determinaciones que para calcular un resultado viscosidad cinemáticaque es el promedio de dos valores determinados aceptables.

5. IMPORTANCIA Y USO

5.1 Muchos productos derivados del petróleo, y algunos materiales no derivados delpetróleo, se utilizan como lubricantes, y el correcto funcionamiento de los equipos depende











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de la viscosidad apropiada del líquido que se utiliza. Además, la viscosidad de muchoscombustibles derivados del petróleo es importante para la estimación óptima dealmacenamiento, la manipulación, y las condiciones operativas. Por lo tanto, ladeterminación precisa de la viscosidad es esencial para muchas especificaciones deproductos.

6. Aparato

6.1 Viscosímetros- Use sólo viscosímetros calibrados de tipo capilar de vidrio, que puedenutilizarse para determinar la viscosidad cinemática dentro de los límites de la precisión dadaen la sección de precisión.

6.1.1 Viscosímetros listados en la Tabla A1.1 , cuyas especificaciones se encuentran losindicados en las EspecificacionesD446 y en la norma ISO 3105cumplir con estosrequisitos. No es la intención de restringir este método de ensayo para el uso de sóloaquellos viscosímetros enumerados en la Tabla A1.1 . anexo A1 da más orientación.

6.1.2 automatizada Viscosímetros- aparato automático puede ser utilizado siempre queimitan las condiciones físicas, operaciones o procesos del aparato manual. Cualquierviscosímetro, la temperatura del dispositivo de medición, control de temperatura, baño detemperatura controlada o dispositivo temporizador incorporado en el aparato automáticose ajustará a las especificaciones de estos componentes como se indica en la Sección 6 deeste método de ensayo. Se permiten tiempos de flujo de menos de 200 s, sin embargo,una corrección de la energía cinética se aplicará de conformidad con la Sección 7 deViscosidad Cinemática Cálculo de EspecificacionesD446 . La corrección de la energíacinética no será superior a 3,0% de la viscosidad medida. El aparato automático serácapaz de determinar la viscosidad cinemática de un patrón de referencia de viscosidadcertificado dentro de los límites descritos en 9.2.1 y la Sección 17 . La precisión será deequivalencia estadística a, o mejor (tiene menor variabilidad) que el aparato manual.

NOTA 3 - La precisión y el sesgo de las mediciones de viscosidad cinemática de tiempos de flujo de menos de 200 s no ha sido

determinada. La precisión se indica en la Sección 17 no se sabe que es válida para las mediciones de viscosidad cinemática con tiempos deflujo inferior a 200 s.

6.2 Viscosímetro titulares- Use titulares viscosímetro para que todos los viscosímetros quetienen el menisco superior directamente sobre el menisco inferior a suspender verticalmentedentro de 1 ° en todas las direcciones. Los viscosímetros cuyos meniscos superior secompensa directamente desde arriba el menisco inferior quedarán suspendidosverticalmente dentro de 0,3 ° en todas las direcciones (ver especificacionesD446 e ISO3105).

6.2.1 Viscosímetros deberán estar montados en el baño de temperatura constante en lamisma forma que cuando se calibra y se indica en el certificado de calibración. VerespecificacionesD446 , consulte las instrucciones de funcionamiento de los anexos A1-A3. Para los viscosímetros que tienen Tube L (ver especificacionesD446 ) celebró vertical,alineación vertical se confirmó mediante el uso de ( 1 ) un soporte garantizado parasostener tubo L vertical, o ( 2 ) un nivel de burbuja montado en una barra diseñada paraencajar en el tubo L, o ( 3 suspendida) una plomada desde el centro del tubo de L, o ( 4 )otros medios internos de apoyo en el baño de temperatura constante.

6.3 el control de temperatura de baño- Utilice un baño de líquido transparente de suficienteprofundidad tal, que en ningún momento durante la medición del tiempo de flujo, cualquierporción de la muestra en el viscosímetro es inferior a 20 mm por debajo de la superficie dellíquido del baño o menos de 20 mm por encima del fondo de la bañera.

6.3.1 Control de Temperatura- Para cada serie de mediciones de tiempo de flujo, elcontrol de la temperatura del líquido del baño deberá ser tal que dentro de la gama de 15



















a 100 ° C, la temperatura del medio de baño no varía en más de ± 0,02 ° C de latemperatura seleccionada sobre la longitud del viscosímetro, o entre la posición de cadaviscosímetro, o en la ubicación del termómetro. Para temperaturas fuera de este rango,la desviación de la temperatura deseada no debe exceder de ± 0,05 ° C.

6.4 termómetro calibrado en el rango de 0 a 100 ° C- Utilice calibrado de líquido en vidriotermómetros ( Anexo A2 ) con una precisión después de la corrección de ± 0,02 ° C o más,o un termómetro de contacto digital como se describe en 6.4. 2 con igual o mejor precisión.

6.4.1 Si se utilizan termómetros de líquido en vidrio calibrados, se recomienda el uso dedos termómetros. Los dos termómetros acordarán, dentro de 0,04 ° C.

6.4.2 Cuando se utiliza un termómetro de contacto digital (DCT) se aplicará lo siguiente:

(1) Los únicos sensores aceptables son un dispositivo de temperatura de resistencia(RTD), tal como un termómetro de resistencia de platino (PRT), o un termistor.

(2) Una resolución de pantalla mínima de 0,01 ° C.

(3) Un combinado (pantalla y la sonda) precisión mínima de ± 0,02 ° C.

(4) Un tiempo de respuesta de menos de 6 s tal como se define en laEspecificaciónE1137/E1137M .

(5) Una deriva de menos de 10 mK (0,01 º C) por año.

(6) Linealidad de 10 mK en el rango de uso previsto.

(7) El DCT deberá contar con un informe de calibración de temperatura atribuible auna calibración o entidades nacionales de normas de metrología emitido por unlaboratorio de calibración competente con competencia demostrada en la calibraciónde la temperatura.

(8) El informe de calibración debe incluir los datos para la serie de puntos de pruebaque son apropiados para su uso previsto.

6.4.2.1 Para un baño de temperatura constante empleado en las mediciones deviscosidad manuales, la sonda se sumerge al menos 100 mm por debajo del nivel dellíquido en el baño, pero no menos de 3 veces la longitud del elementosensor. VerFig. 1 . El extremo de la vaina de sonda no deberá extenderse más allá dela parte inferior del viscosímetro. Es preferible que el centro del elemento de detecciónque se encuentra en el mismo nivel que la mitad inferior del capilar de trabajo,siempre y cuando se cumplan los requisitos mínimos de inmersión.




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. Figura 1 Temperatura Sonda de inmersión en el baño de temperaturaconstante

6.4.2.2 En el caso de los baños de temperatura constantes utilizados en losinstrumentos para la determinación automática de la viscosidad, el usuario está encontacto con el fabricante del instrumento para la DCT cierto que tiene un rendimientoequivalente a la descrita aquí.

6.4.3 Fuera del rango de 0 a 100 ° C, utilice cualquiera calibrados termómetros de líquidoen vidrio de una exactitud después de la corrección de ± 0,05 ° C o superior, o cualquierotro dispositivo termométrico de igual o mejor precisión. Cuando se utilizan dosdispositivos de medición de temperatura en el mismo baño, acordarán dentro de ± 0,1 °C.

6.4.4 Cuando se utiliza en termómetros de cristal líquido, como las de la Tabla A2.1 ,

utilice un dispositivo de aumento para leer el termómetro con una precisión de 1 / 5 de

división (por ejemplo, 0,01 ° C o 0,02 ° F) para asegurar que la temperatura de la pruebanecesaria y la capacidad de control de temperatura se cumplen (véase 10.1 ). Serecomienda que las lecturas del termómetro (y cualquier corrección suministrados en loscertificados de calibración de los termómetros) se registrarán en una base periódica parademostrar el cumplimiento de los requisitos del método de ensayo. Esta informaciónpuede ser muy útil, sobre todo en la investigación de problemas o causas relacionadas conla exactitud y la precisión de la prueba.





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6.5 Equipo de cronometraje- Utilizar cualquier dispositivo de tiempo que es capaz de tomarlas lecturas con una discriminación de 0,1 s o mejores y tiene una precisión de ± 0,07%(véase el anexo A3 ) de la lectura cuando se probó en los intervalos mínimo y máximo detiempos de flujo esperados .

6.5.1 dispositivos de tiempo eléctrica pueden usarse si la frecuencia de la corriente secontrola con una precisión de 0,05% o mejor. Corriente alterna, según lo previsto poralgunos sistemas de energía pública, son intermitentemente en lugar de controlarsecontinuamente. Cuando se utiliza para accionar dispositivos eléctricos de tiempo, esecontrol puede ocasionar grandes errores en las mediciones de tiempo de flujo deviscosidad cinemática.

7. Reactivos y materiales

7.1 Solución de ácido crómico de limpieza, o una solución de limpieza ácida nonchromiumque contiene, fuertemente oxidante. ( Advertencia- ácido crómico es un peligro para lasalud. Es tóxico, cancerígeno reconocido, altamente corrosivo, y potencialmente peligrososen contacto con materiales orgánicos. Si se utiliza, use un protector de cara completo y ropade protección de larga duración incluyendo guantes adecuados. Evite respirar el vapor.Deshágase de ácido crómico se utiliza con cuidado, ya que sigue siendo peligroso.Nonchromium que contiene, fuertemente ácido oxidante soluciones de limpieza también sonaltamente corrosivos y potencialmente peligrosos en contacto con materiales orgánicos,pero no contienen cromo que tiene problemas especiales de eliminación.)

7.2 muestra de disolvente, completamente miscible con la muestra. Filtrar antes de su uso.

7.2.1 Para la mayoría de las muestras de un espíritu de petróleo volátil o nafta esadecuado. Para los combustibles residuales, un prelavado con un disolvente aromático talcomo tolueno o xileno puede ser necesario para eliminar el material asfalténico.

7.3 disolvente de secado, un disolvente volátil miscible con disolvente de la muestra(véase 7.2 ) y el agua (ver 7.4 ). Filtrar antes de su uso.

7.3.1 La acetona es adecuada. ( Advertencia: Extremadamente inflamable. )

7.4 Agua desionizada o destilada y conforme a la EspecificaciónD1193 o el grado 3 de lanorma ISO 3696. Filtrar antes de su uso.

8. Normas de referencia de viscosidad certificados

8.1 normas de referencia de viscosidad certificados deberán ser certificados por unlaboratorio que se ha demostrado que cumple con los requisitos de la norma ISO17025mediante una evaluación independiente. Normas de viscosidad deberá ser conformecon dominar los procedimientos viscosímetro descritos en la norma ASTMD2162 .

8.2 La incertidumbre de la norma de referencia de viscosidad certificado deberá figurar,para cada valor certificado ( k = 2, 95%). Véase la norma ISO 5725 o NIST 1297.

9. Calibración y verificación

9.1 Viscosímetros- Use sólo viscosímetros calibrados, termómetros y cronómetros como sedescribe en la Sección 6 .

9.2 Normas de referencia de viscosidad certificados ( Tabla A1.2 ) - Estos son para usocomo controles de confirmación sobre el procedimiento en el laboratorio.

9.2.1 Si la viscosidad cinemática determinada no está de acuerdo dentro de la banda detolerancia aceptable, según los cálculos del anexo A4 , del valor certificado, vuelva acomprobar cada paso del procedimiento, incluido el termómetro y calibración























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viscosímetro, para localizar la fuente del error. Anexo A1 da detalles de las normasdisponibles.

NOTA 4 - En las ediciones anteriores del Método de Ensayo D445, se han utilizado los límites de ± 0,35% del valor certificado. Los datos que

apoyan el límite de ± 0,35% no se pueden verificar. Anexo A4 proporciona instrucciones sobre cómo determinar la banda de tolerancia. Labanda de tolerancia combina tanto la incertidumbre de la viscosidad estándar de referencia certificada, así como la incertidumbre dellaboratorio usando el estándar de referencia viscosidad certificada.

9.2.1.1 Como una alternativa al cálculo en el anexo A4 , las bandas de toleranciaaproximados en la Tabla 1 se puede utilizar.

TABLA 1 Bandas aproximadosTolerancia

NOTA 1 - Las bandas de tolerancia se determinaron mediante la prácticaD6617 . El cálculo se documenta en el Informe de Investigación

RR: D02-1498. A

La viscosidad del material de referencia,

mm 2 / s

Banda de Tolerancia

<10 ± 0,30%

10 a 100 ± 0,32%

100 a 1000 ± 0,36%

1000-10 000 ± 0,42%

10 000 a 100 000 ± 0,54%

> 100 000 ± 0,73%

A los datos de apoyo se han presentado a las oficinas de ASTM International y pueden ser obtenidos mediante la solicitud de Informe deInvestigación RR: D02-1498.

9.2.2 Las fuentes más comunes de error son causadas por las partículas de polvopresentadas en el taladro capilar y los errores de medición de temperatura. Debeapreciarse que un resultado correcto obtenido en un aceite estándar no excluye laposibilidad de una combinación de contrapeso de las posibles fuentes de error.

9.3 La constante de calibración, C , depende de la aceleración de la gravedad en el lugar dela calibración y esto debe, por lo tanto, ser suministrada por el laboratorio deestandarización junto con la constante del instrumento. Cuando la aceleración de lagravedad, g , difiere en más que 0,1%, corregir la constante de calibración de la siguientemanera:

donde los subíndices 1 y 2 indican, respectivamente, el laboratorio de normalización y ellaboratorio de pruebas.

10. Procedimiento general para la viscosidad cinemática

10,1 ajustar y mantener el baño viscosímetro a la temperatura de ensayo requerida dentrode los límites indicados en 6.3.1 , teniendo en cuenta las condiciones que figuran en el anexoA2 y de las correcciones proporcionadas en los certificados de calibración de lostermómetros.

10.1.1 Los termómetros se mantendrán en una posición vertical en las mismascondiciones de inmersión como cuando se calibra.

10.1.2 Con el fin de obtener la medición de temperatura más fiable, se recomienda quedos termómetros con certificados de calibración válidos usarse (ver 6.4 ).

10.1.3 Deben ser vistos con un conjunto de lentes que da aproximadamente cinco vecesde aumento y estar dispuestos a eliminar los errores de paralaje.

10.2 Seleccionar un viscosímetro limpio, seco, calibrado que tiene un intervalo que cubre laviscosidad cinemática estimado (es decir, una amplia capilar para un líquido muy viscoso yun estrecho capilar para un líquido más fluido). El tiempo de flujo para viscosímetrosmanuales no deberá ser inferior a 200 s o el tiempo más largo observado en las








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Especificaciones D446 . Tiempos de flujo de menos de 200 s están permitidos paraviscosímetros automáticos, siempre que cumplan los requisitos de 6.1.2 .

10.2.1 Los detalles específicos de operación varían para los distintos tipos deviscosímetros que figuran en la Tabla A1.1 . Las instrucciones de uso de los diferentestipos de viscosímetros se indican en EspecificacionesD446 .

10.2.2 Cuando la temperatura de prueba está por debajo del punto de rocío, llenar elviscosímetro en la manera normal como se requiere en 11,1 . Para asegurar que lahumedad no se condensa o se congele en las paredes de los capilares, dibujar la porciónde muestra en el bulbo capilar y el calendario de trabajo, colocar tapones de goma en lostubos para sujetar la porción de muestra en su lugar e inserte el viscosímetro en elbaño. Después de la inserción, permita que el viscosímetro alcance la temperatura delbaño, y quitar los tapones. Al realizar las determinaciones de viscosidad manuales, noutilice los viscosímetros que no pueden ser removidos del baño de temperatura constantepara la carga de la porción de muestra.

Se permite 10.2.2.1 El uso de tubos de secado empaquetadas de manera suelta fijadosa los extremos abiertos del viscosímetro, pero no se requiere. Si se utilizan, los tubosde secado deberán ajustarse al diseño del viscosímetro y no restringir el flujo de lamuestra por las presiones creadas en el instrumento.

10.2.3 viscosímetros usados para fluidos de silicona, fluorocarbonos y otros líquidos queson difíciles de eliminar mediante el uso de un agente de limpieza, deberán serreservados para el uso exclusivo de los líquidos, excepto durante su calibración. Asuntoestos viscosímetros a controles de calibración a intervalos frecuentes. Los lavados dedisolventes en estos viscosímetros no deben ser utilizados para la limpieza de otrosviscosímetros.

11. Procedimiento para líquidos transparentes

11.1 Carga de la viscosímetro en la forma dictada por el diseño del instrumento, estaoperación está en conformidad con la empleada cuando se calibró el instrumento. Si sepiensa o sabe que contienen fibras o partículas sólidas, a través de un filtro de pantalla de75 micras, ya sea antes o durante la carga (véase la muestra EspecificacionesD446 ).

NOTA 5 - Para minimizar el potencial de las partículas que pasan a través del filtro de la agregación, se recomienda que el lapso de tiempo entre

el filtrado y la carga se mantiene a un mínimo.

11.1.1 En general, los viscosímetros usados para líquidos transparentes son del tipo quefiguran en la Tabla A1.1 , A y B.

11.1.2 Con algunos productos que presentan gel comportamiento, actuar con diligenciaque las mediciones de tiempo de flujo se realizan a altas temperaturas suficientementepara tales materiales fluyan libremente, de manera que se obtengan los resultados deviscosidad cinemática similares en viscosímetros capilares de diferentes diámetros.

11.1.3 Permitir el viscosímetro cargado a permanecer en el baño el tiempo suficiente parallegar a la temperatura de ensayo. Cuando se utilice un baño para acomodar variosviscosímetros, nunca añadir o retirar o limpiar un viscosímetro mientras que cualquierotra viscosímetro se utiliza para medir un tiempo de flujo.

11.1.4 Debido a que este tiempo variará para diferentes instrumentos, para diferentestemperaturas y para distintas viscosidades cinemáticas, establecer un tiempo de equilibrioseguro por ensayo.

11.1.4.1 treinta minutos deberían ser suficientes, excepto para las más altasviscosidades cinemáticas.














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11.1.5 Cuando el diseño del viscosímetro lo requiere, ajustar el volumen de la muestrahasta la marca después de que la muestra haya alcanzado el equilibrio térmico.

11.2 Uso de aspiración (si la muestra no contiene constituyentes volátiles) o la presión paraajustar el nivel de la cabeza de la muestra de ensayo a una posición en el brazo capilar delinstrumento alrededor de 7 mm por encima de la primera marca de sincronización, a menosque cualquier otro valor se indica en la manual de instrucciones del viscosímetro. Con lamuestra que fluye libremente, medida, en cuestión de segundos a dentro de 0,1 s, el tiemporequerido para que el menisco pase de la primera a la segunda marca de sincronización. Sieste tiempo de flujo es menor que el mínimo especificado (véase 10.2 ), seleccione unviscosímetro con un capilar de diámetro menor y repetir la operación.

11.2.1 Repetir el procedimiento descrito en 11.2 para hacer una segunda medición deltiempo de flujo. Anote ambas mediciones.

11.2.2 De las dos mediciones de tiempo de flujo, calcular dos valores determinados deviscosidad cinemática.

11.2.3 Si los dos valores determinados de viscosidad cinemática calculados a partir de lasmediciones de tiempo de flujo de acuerdo a la figura determinabilidad declarado(véase 17.1.1 ) para el producto, el uso de la media de estos valores determinados paracalcular el resultado viscosidad cinemática que se informa. Registre el resultado. Si no,repita las mediciones de tiempos de flujo después de una limpieza a fondo y secado de losviscosímetros y filtrado (cuando sea necesario, ver 11.1 ) de la muestra hasta que lasdeterminaciones de viscosidad cinemática calculados de acuerdo con la determinabilidadindicado.

11.2.4 Si el material o la temperatura, o ambos, no se enumeran en 17.1.1 , utilizar 1,5%como una estimación de la determinabilidad.

12. Procedimiento para líquidos opacos

12.1 Para los aceites de cilindros de vapor refinados y aceites lubricantes negros, vayaal12,3 garantizar que se utilizó una muestra bien representativa. La viscosidad cinemáticade los aceites combustibles residuales y productos cerosos similares puede verse afectadapor la historia térmica anterior y el siguiente procedimiento descrito en 12.1.1-12.2.2 seseguirá para minimizar esto.

12.1.1 En general, los viscosímetros usados para líquidos opacos son del tipo de flujoinverso listado en la Tabla A1.1 , C.

12.1.2 El calor en el envase original, en un horno, a 60 ± 2 ° C durante 1 h.

12.1.3 Mezcle bien la muestra con una varilla adecuada de longitud suficiente paraalcanzar el fondo del recipiente. Se continúa la agitación hasta que no haya lodos o cerase adhiere a la varilla.

12.1.4 Vuelva a tapar el recipiente herméticamente y agitar vigorosamente durante 1 minpara completar la mezcla.

12.1.4.1 Con muestras de una naturaleza o aceites de alta viscosidad cinemática muycéreo, puede ser necesario aumentar la temperatura de calentamiento por encima de60 ° C para lograr una mezcla adecuada. La muestra debe ser suficientemente fluidapara facilitar la agitación y agitación.

12.2 Inmediatamente después de completar 12.1.4 , vierta muestra suficiente para llenardos viscosímetros en un matraz de vidrio de 100 ml y sin apretar el tapón.

12.2.1 Sumergir el matraz en un baño de agua hirviendo durante 30 min. ( Advertencia-

















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cuidado ejercicio vigoroso como hervir-sobre puede ocurrir cuando los líquidos opacos quecontienen altos niveles de agua se calientan a altas temperaturas.)

12.2.2 Retirar el matraz del baño, tapar herméticamente y agitar durante 60 s.

Se requieren 12,3 dos determinaciones de la viscosidad cinemática del material deensayo.Para los viscosímetros que requieren una limpieza completa después de cadamedición de tiempo de flujo, se pueden usar dos viscosímetros. Un único en el que unviscosímetro, la medición del tiempo de flujo de repetición inmediata se puede hacer sin lalimpieza también se puede usar para las dos mediciones de tiempo de flujo y el cálculo de laviscosidad cinemática. Cargar dos viscosímetros en la forma dictada por el diseño delinstrumento. Por ejemplo, para el brazo de cruz o los viscosímetros de tubo en U BS paralíquidos opacos, filtrar la muestra a través de un filtro de 75 micras-en dos viscosímetrospreviamente colocados en el baño. Para las muestras sometidas a tratamiento térmico,utilizar un filtro precalentado para evitar la coagulación de la muestra durante la filtración.

12.3.1 Viscosímetros que se cargan antes de ser insertado en el baño pueden necesitarser precalentado en un horno antes de cargar la muestra. Esto es para asegurar que lamuestra no se enfría por debajo de la temperatura de ensayo.

12.3.2 Después de 10 min, ajustar el volumen de la muestra (si el diseño del viscosímetrorequiere) para coincidir con las marcas de llenado como en las especificacionesviscosímetro (ver Especificaciones D446 ).

12.3.3 Permitir que los viscosímetros cargadas tiempo suficiente para llegar a latemperatura de ensayo (véase 12.3.1 ). Cuando se utilice un baño para acomodar variosviscosímetros, nunca añadir o retirar o limpiar un viscosímetro mientras que cualquierotra viscosímetro se utiliza para medir el tiempo de flujo.

12.4 Con la muestra que fluye libremente, medida en segundos con una precisión de 0,1 s,el tiempo requerido para el anillo de avance de contacto para pasar de la primera marca desincronización a la segunda. Anote la medición.

12.4.1 En el caso de muestras que requieren un tratamiento térmico descrito en 12.1 através 12.2.1 , completar las mediciones de tiempo de flujo dentro de 1 h decompletar12.2.2 . Registrar los tiempos de flujo medidos.

12.5 Calcular la viscosidad cinemática, ν, en mm 2 / s, de cada tiempo de flujomedido.Consideren esto como dos valores determinados de viscosidad cinemática.

12.5.1 Para fueloil residual, si los dos valores determinados de viscosidad cinemática deacuerdo dentro de la figura determinabilidad declarado (véase 17.1.1 ), usar el promediode estos valores determinados para calcular el resultado viscosidad cinemática que seinforma. Registre el resultado. Si las viscosidades cinemáticas calculadas no están deacuerdo, repita las mediciones de tiempos de flujo después de la limpieza a fondo ysecado de los viscosímetros y filtrado de la muestra. Si el material o la temperatura, oambos, no se enumeran en 17.1.1 , para temperaturas de entre 15 y 100 ° C, como unaestimación de la determinabilidad 1,0%, y 1,5% para temperaturas fuera de este rango,debe tenerse en cuenta que estos materiales pueden ser no-newtoniana, y puedencontener sólidos que puede salir de la solución a medida que se mide el tiempo de flujo.

13. Limpieza de Viscosímetro

13.1 Entre determinaciones sucesivas de viscosidad cinemática, limpiar el viscosímetro afondo por varios enjuagues con la muestra de disolvente, seguido por el disolvente desecado (ver 7.3 ). Secar el tubo por el que pasa una corriente lenta de aire seco filtrado através de la viscosímetro durante 2 min o hasta que se elimina la última traza de disolvente.















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13.2 Limpiar periódicamente el viscosímetro con la solución de limpieza ( Advertencia -véase 7.1 ), durante varias horas para eliminar trazas residuales de depósitos orgánicos,enjuague bien con agua ( 7.4 ) y el disolvente de secado (véase 7.3 ) y secar con aire secofiltrado o un línea de vacío. Retire los depósitos inorgánicos mediante tratamiento con ácidoclorhídrico antes de que el uso de ácido de limpieza, especialmente si se sospecha lapresencia de sales de bario. ( Advertencia- Es esencial que las soluciones de limpiezaalcalinas no se utilizan como los cambios en la calibración del viscosímetro pueden ocurrir.)

14. Cálculo

14,1 Calcular cada uno de los valores de viscosidad cinemática determinados, ν 1 y ν 2 , a

partir de la medida de flujo, tiempos t 1 y t 2 , y la constante del viscosímetro, C , por

medio de la siguiente ecuación:

donde:ν 1 , 2 = valores de viscosidad cinemática determinados para ν 1 y ν 2 , respectivamente, mm 2 / s,

C = constante de calibración del viscosímetro, mm 2 / s 2 , yt 1 , 2 = medido tiempos de flujo de t 1 y t 2 , respectivamente, s.

Calcular el resultado viscosidad cinemática, ν, como un promedio de ν 1 y

ν 2 (ver 11.2.3 y12.5.1 ).

14.2 Calcular la viscosidad dinámica, η, calculada a partir de la viscosidad cinemática, ν, yla densidad, ρ, por medio de la siguiente ecuación:

donde:η = viscosidad dinámica, mPa · s,ρ = densidad, kg / m 3 , a la misma temperatura utilizado para la determinación de la viscosidad cinemática, yν = viscosidad cinemática, mm 2 / s.

14.2.1 La densidad de la muestra se puede determinar en la temperatura de prueba de ladeterminación de la viscosidad cinemática por un método apropiado, tal como los Métodosde Ensayo D1217 ,D1480 , oD1481 .

15. Expresión de los resultados

15.1 El informe de los resultados de las pruebas para la viscosidad cinemática o dinámica, oambos, a cuatro cifras significativas, junto con la temperatura de ensayo.

16. Informe

16.1 Reporte la siguiente información:

16.1.1 Tipo e identificación del producto sometido a ensayo,

16.1.2 Referencia a este método de ensayo o una norma internacional correspondiente,

16.1.3 Resultado del ensayo (véase el apartado 15 ),

16.1.4 Cualquier desviación, por acuerdo o por el contrario, desde el procedimientoespecificado,

16.1.5 Fecha de la prueba, y

16.1.6 Nombre y dirección del laboratorio de ensayo.
























Top Bottom17. Precisión y sesgo

17.1 Comparación de los valores determinados:

17.1.1 determinabilidad (d) - La diferencia entre los valores determinados sucesivosobtenidos por el mismo operador en el mismo laboratorio utilizando el mismo aparatopara una serie de operaciones que conducen a un único resultado, haría en el largo plazo,en la operación normal y correcta de este método de ensayo, superar los valoresindicados sólo en un caso de veinte:

Los aceites de base en 40 y 100 ° C 9 0,0020 y (0,20%)

Aceites formulados en 40 y 100 ° C 10 0,0013 y (0,13%)

Aceites formulados a 150 ° C 11 0.015 y (1,5%)

Cera de petróleo a 100 ° C 12 0.0080 y (0,80%)

Aceites combustibles residuales en 80 y 100 °

C 13

0.011 (y + 8)

Aceites combustibles residuales a 50 º C13 0.017 y (1,7%)

Aditivos a 100 ° C 14 0,00106 y 1,1

Gasóleos a 40 ° C 15 0,0013 (y +1)

Combustibles Jet a -20 ° C 16 0,0018 y (0,18%)

donde: Y es el promedio de los valores determinados que se comparan.

17.2 Comparación de los resultados:

17.2.1 Repetibilidad (r) - La diferencia entre resultados sucesivos obtenidos por el mismooperador en el mismo laboratorio, con el mismo aparato en condiciones constantes demuestra, si, a largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de esta pruebamétodo, superar los valores indicados sólo en un caso de veinte:

Los aceites de base en 40 y 100 ° C 9 0.0011 x (0,11%)

Aceites formulados en 40 y 100 ° C 10 0.0026 x (0,26%)

Aceites formulados a 150 ° C 11 0.0056 x (0,56%)

Cera de petróleo a 100 ° C 12 0.0141 x 1,2


C 13

0,013 (x + 8)

Aceites residuales a 50 º C 13 0.015 x (1,5%)

Aditivos a 100 ° C 14 0.00192 x 1.1

Gasóleos a 40 ° C 15 0,0043 (x 1)

Combustibles Jet a -20 ° C 16 0.007 x (0,7%)

donde: x es la media de los resultados que se comparan.

17.2.2 Reproducibilidad (R) - La diferencia entre dos resultados individuales eindependientes obtenidos por diferentes operadores en laboratorios diferentes con unmaterial problema nominalmente idénticos sería, a largo plazo, en el funcionamientonormal y correcto de este método de ensayo, superar los valores indica a continuaciónsólo en un caso en veinte.

Los aceites de base en 40 y 100 ° C 9 0.0065 x (0,65%)

Aceites formulados en 40 y 100 ° C 10 0.0076 x (0,76%)

Aceites formulados a 150 ° C 11 0.018 x (1,8%)

Cera de petróleo a 100 ° C 12 0.0366 x 1,2


C 13

0.04 (x + 8)

Aceites residuales a 50 º C 13 0.074 x (7,4%)

Aditivos a 100 ° C 14 0.00862 x 1.1

Gasóleos a 40 ° C 15 0,0082 (x 1)

Combustibles Jet a -20 ° C 16 0.019 x (1,9%)

donde: x es la media de los resultados que se comparan.

17.3 La precisión de los aceites usados no se ha determinado, pero se espera que sea más


































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pobre que la de los aceites formulados. Debido a la extrema variabilidad de dichos aceitesusados, no se prevé que se determinará la precisión de los aceites usados.

17.4 La precisión para viscosímetros automatizados específicos no se ha determinado. Sinembargo, el análisis se ha hecho de un gran conjunto de datos, incluyendo los dosviscosímetros automáticos y manuales sobre el rango de temperatura de 40 a 100 º C. Lareproducibilidad de los datos viscosímetro automatizados no es estadísticamentesignificativamente diferente que la reproducibilidad de los datos viscosímetromanuales.También se muestra que no existe sesgo de los datos automatizados en

comparación con los datos manuales. 17

18. Palabras clave

18.1 viscosidad dinámica, viscosidad cinemática; viscosímetro; viscosidad

ANEXOS

(Información obligatoria)

A1. TIPOS viscosímetro y estándares certificados REFERENCIA VISCOSIDAD

A1.1 Tipos Viscosímetro

A1.1.1 Tabla A1.1 listas viscosímetros capilares de uso común para la determinación de laviscosidad de los productos petrolíferos. Para conocer las especificaciones, instrucciones deuso, y la calibración, consulte las especificaciones en las EspecificacionesD446 .

TABLA A1.1 Tipos Viscosímetro

Identif icación Viscosímetro Rango de viscosidad cinemática, A mm 2 / s

A. Tipos de Ostw ald para líquidos transparentes

Cannon-Fenske de rutina B 0,5 a 20 000

Zeitfuchs 0,6-3 000

BS / tubo en U B 0,9-10 000

BS / U / M miniatura 0,2-100

SIL B 0,6-10 000

Cannon-Manning semi-micro 0,4-20 000

Pinkevitch B 0,6-17 000

B. Tipos suspendido de nivel para líquidos transparentes

BS / IP / SL B 3,5 a 100 000

BS / IP / SL (S) B 1,05-10 000

BS / IP / MSL 0,6-3 000

Ubbelohde B 0,3 a 100 000

FitzSimons 0,6 a 1 200

Atlántico B 0,75-5 000

Cannon-Ubbelohde (A), Cannon

Ubbelohde dilución B (B)

0,5 a 100 000

Cannon-Ubbelohde semi-micro 0,4-20 000

C. Tipos de f lujo inverso para líquidos transparentes y opacos

Cannon-Fenske opaca 0,4-20 000

Zeitfuchs brazo transversal 0,6 a 100 000

BS / IP / U-tubo de f lujo inverso RF 0,6 a 300 000

Lantz-Zeitfuchs tipo de f lujo inverso 60 a 100 000

A cada rango citado requiere una serie de viscosímetros. Para evitar la necesidad de hacer una corrección de la energía cinética, estosviscosímetros están diseñados para un tiempo de flujo en exceso de 200 s, excepto donde se indique en las Especificaciones D446 .

B En cada una de estas series, el tiempo de flujo mínimo para los viscosímetros con constantes más bajos excede 200 s.

A1.1.2 Tabla A1.2 muestra los patrones de referencia de viscosidad certificados.

TABLA A1.2 Normas de referencia deviscosidad certificados

DesignaciónViscosidad Cinemática aproximado, mm 2 / s

20 ° C 25 ° C 40 ° C 50 ° C 80 ° C 100 ° C

S3 4.6 4.0 2.9 ... ... 1.2

S6 11 8.9 5.7 ... ... 1.8

S20 44 34 18 ... ... 3.9

S60 170 120 54 ... ... 7.2






























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S200 640 450 180 ... ... 17

S600 2400 1600 520 280 67 32

S2000 8700 5600 1700 ... ... 75

S8000 37 000 23 000 6700 ... ... ...

S30 000 ... 81 000 23 000 11 000 ... ...

A2. CINEMÁTICAS TERMOMETROS prueba de viscosidad

A2.1 Short-Range Especializada termómetro de líquido en vidrio

A2.1.1 Usar un corto alcance especializada termómetro de líquido en vidrio conforme a laespecificación genérica dada en la Tabla A2.1 y Tabla A2.2 y para uno de los diseños que semuestran en la figura. A2.1 . Como alternativa, utilice un termómetro de contacto digital(DCT) como se define en 6.4.2 .

TABLA A2.1 Especificación General determómetros

NOTA 1 - Tabla A2.2 da una serie de ASTM, IP, y ASTM / IP termómetros que cumplan con las especificaciones de la Tabla A2.1 , junto con sus

temperaturas de ensayo designados. Ver EspecificacionesE1 y el Método de EnsayoE77 .

Inmersión Total

Marcas de la escala:

Subdivisiones ° C 0.05

Largas colas en cada ° C 0.1 y 0.5

Los números en cada uno ° C 1

Anchura máxima de la línea mm 0.10

Error de escala en la temperatura de

ensayo, max

° C 0.1

Cámara de expansión:

Permitir el calentamiento a ° C 105 hasta 90, 120 entre 90 y 95

130 entre 95 y 105, 170 por encima de

105

Longitud total mm 300-310

Madre diámetro exterior mm 6,0 a 8,0

Longitud de lámpara mm De 45 a 55

Bombilla de diámetro exterior mm no mayor de vástago

Longitud del rango de la escala mm 40 a 90

TABLA A2.2 Cumplimiento Termómetros

Termómetro No.

Temperatura de

prueba Termómetro No.

Temperatura

de prueba

° C ° F ° C ° F

ASTM 132C, 102C IP 150 ASTM 128C, F / IP 33C 0 32

ASTM 110C, F / IP 93C 135 275 ASTM 72C, F / IP 67C -17.8 0

ASTM 121C/IP 32C 98.9, 210, ASTM 127C/IP 99C -20 -4

100 212 ASTM 126C, F / IP 71C -26.1 -20

ASTM 129C, F / IP 36C 93.3 200 ASTM 73C, F / IP 68C -40 -40

ASTM 48C, F / IP 90C 82.2 180 ASTM 74C, F / IP 69C -53.9 -65

100C IP 80

ASTM 47C, F / IP 35C 60 140

ASTM 29C, F / IP 34C 54.4 130

ASTM 46C F / IP 66C 50 122

ASTM 120C/IP 92C 40

ASTM 28C, F / IP 31C 37.8 100

ASTM 118C, F 30 86

ASTM 45C, F / IP 30C 25 77

ASTM 44C, F / IP 29C 20 68







http://portal.astm.org/EDIT/html_annot.cgi?D445+12#fa00001








. Figura A2.1 Termómetro Diseños

A2.1.2 La diferencia en los diseños de los termómetros de líquido en vidrio se basaprincipalmente en la posición de la escala de punto de hielo. En Diseño A, el punto decongelación está dentro del rango de la escala, en Diseño B, el punto de hielo está pordebajo del rango de la escala, y en Diseño C, el punto de hielo está por encima del rango dela escala.

A2.2 Calibración

A2.2.1 Si se utilizan termómetros de líquido en vidrio, que deberá tener una precisióndespués de la corrección de 0,02 ° C o mejor, calibrado por un laboratorio que cumple losrequisitos de la norma ISO 9000 o ISO 17025Y provistos de certificados que confirman quela calibración es atribuible a una norma nacional. Como alternativa, los dispositivostermométricas tales como termómetros de resistencia de platino, tal como se defineen6.4.2 , pueden ser utilizados.

A2.2.2 La corrección de escala de los termómetros de líquido en vidrio puede cambiardurante el almacenamiento y el uso, y se requiere por lo tanto, regular de recalibración.Estose consigue más convenientemente en un laboratorio de trabajo por medio de una re-calibración del punto de hielo, y todas las correcciones principales escala alterados por elcambio visto en el punto de hielo.

A2.2.2.1 Para termómetros de líquido en vidrio, el intervalo de punto de hielorecalibración habrá más de seis meses (véase el NIST GMP 11). Para los nuevostermómetros, se recomienda la comprobación mensual para los primeros seis meses. Uncambio de una o más divisiones de la escala en el punto de hielo significa que eltermómetro puede haberse sobrecalentado o dañado, y puede ser fuera de




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calibración.Estos termómetros deberán ser retirados de servicio hasta inspeccionados orecalibrar, o ambos. Una recalibración completa del termómetro, mientras que permite,no es necesario con el fin de satisfacer la precisión atribuida a este termómetro de diseño(ver NIST Special Publication 819). Cualquier cambio en la corrección del punto de hielo,se añade a las otras correcciones del informe original de la calibración.

A2.2.2.2 Otros dispositivos termométricas, si se usa, también requerirán la recalibraciónperiódica a intervalos no superiores a 12 meses, de acuerdo con las instrucciones delfabricante. Mantenga un registro de todas las recalibración.

A2.2.3 Procedimiento para Ice puntos recalibración de termómetros de líquido en vidrio.

A2.2.3.1 A menos que se indique otra cosa en el certificado de calibración, la calibraciónde los termómetros de viscosidad cinemática calibrados requiere que la lectura del puntode hielo se tomará dentro de 60 minutos después de estar a la temperatura de ensayodurante no menos de 3 min.

A2.2.3.2 Selección de piezas claras de hielo, preferiblemente a partir de agua destilada ode pureza. Desechar los restos nublados o poco sólida. Enjuague el hielo con aguadestilada y se rasure o aplastar en trozos pequeños, evitando el contacto directo con lasmanos u objetos químicamente impuros. Llene el vaso Dewar con el hielo picado y añadiragua suficiente para formar un granizado, pero no lo suficiente como para flotar elhielo. Como el hielo se derrite, drenar un poco de agua y añadir más hielo picado.Insertarel termómetro, y el paquete de la hielo suavemente sobre el vástago, a una profundidadde aproximadamente una división de la escala por debajo de 0 ° C la graduación.

A2.2.3.3 Después de al menos 3 minutos han transcurrido, toque el termómetrosuavemente y varias veces en ángulo recto con respecto a su eje, mientras que larealización de observaciones. Lecturas sucesivas tomadas al menos 1 min aparteacordarán, dentro de 0.005 ° C.

A2.2.3.4 Registrar las lecturas del punto de hielo y determinar la corrección deltermómetro a esta temperatura de la lectura media. Si se determina que la corrección aser más alta o más baja que la que corresponde a una calibración previa, cambiar lacorrección en todas las demás temperaturas por el mismo valor.

A2.2.3.5 Durante el procedimiento, se aplican las siguientes condiciones:( 1 ) El termómetro se soporta verticalmente.( 2 ) Ver el termómetro con una ayuda óptica que da un aumento de aproximadamente elcinco y también elimina paralaje.( 3 ) Expresar la lectura del punto de hielo al 0.005 más cercano ° C.

A2.2.4 Cuando está en uso, sumerja el dispositivo termométrico a la misma profundidadque cuando fue completamente calibrado. Por ejemplo, si un termómetro de líquido en tubode vidrio se calibró en la condición normal de inmersión total, que se sumergirá a la partesuperior de la columna de mercurio con el resto del vástago y el volumen de expansión enel extremo más alta expuesta a la temperatura ambiente y se presión. En la práctica, seestá midiendo esto significa que la parte superior de la columna de mercurio debe estardentro de una longitud equivalente a cuatro divisiones de la escala de la superficie del mediocuya temperatura.

A2.2.4.1 Si esta condición no se puede cumplir, entonces puede ser necesaria unacorrección adicional.

A3. La precisión del temporizador

A3.1 Compruebe regularmente cronómetros de precisión y mantener los registros de loscontroles efectuados.







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A3.1.1 señales horarias como la emisión por parte del Instituto Nacional de Estándares yTecnología son un estándar de referencia conveniente y primario para la calibración dedispositivos de tiempo. El siguiente puede ser utilizado con una precisión de 0,1 s:

WWV Fort Collins, CO 2,5, 5, 10, 15, 20 MHz

WWVH Kauai, HI 2,5, 5, 10, 15, MHz

CHU Ottaw a, Canada 3.33, 7.335, 14,67 MHz

A3.1.2 Radio emisión de voz y audio en una línea telefónica en el teléfono 303-499-7111.Servicios de tiempo adicionales están disponibles en el Instituto Nacional deEstándares y Tecnología.

A4. CÁLCULO DE LA ZONA tolerancia aceptable (BAND) para determinar laconformidad con un material de referencia certificado

NOTA A4.1 - Estos cálculos se basan en la prácticaD6617 .

A4.1 Determinación de la desviación estándar de la incertidumbre sitio, σ sitio , a partir de un

programa de control de calidad del laboratorio. (Véase PracticeD6299 .)

A4.1.1 Si la desviación estándar de la incertidumbre sitio, σ sitio , no se sabe, utilice el valor

de 0,19%.

A4.2 Determinación de la incertidumbre prolongada combinada (CEU) del valor de referenciaaceptado (ARV) del material de referencia certificado (CRM) de la etiqueta del proveedor ode la documentación incluida. En este método de ensayo, el CRM es la viscosidad dereferencia certificado estándar (CVRS) como se define en 9.2 .

NOTA A4.2 - Incertidumbre ampliada combinada (CEU) es equivalente a la incertidumbre expandida ( U ). Ver NIST Nota Técnica 1297.

A4.3 Se calcula el error estándar del valor de referencia aceptado ( SE ARV ) dividiendo el

CEU por el factor de cobertura, k , que aparece en la etiqueta del proveedor o de ladocumentación incluida.

NOTA A4.3 - error estándar (SE A RV ) es equivalente a la incertidumbre típica combinada (U C ). Ver NIST Nota Técnica 1297.

A4.3.1 Si el factor de cobertura, k , no se conoce, utilice el valor 2.

A4.4 Construir la zona de tolerancia aceptable:

A4.5 Funcionó ejemplo para la zona viscosidad cinemática (banda):










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A4.5.1 En este ejemplo, la zona de tolerancia será de ± 0,32% del valor de norma dereferencia de viscosidad certificada del informe de etiqueta de prueba o botella. Si la web

utiliza una CVRS (por ejemplo) con una viscosidad cinemática de 33,98 mm 2 / s, el TZ =

33,87-34,09 mm 2 / s, con un 95% de certeza. Las medidas de viscosidad realizadas coneste CVRS en ese sitio debe caer dentro de esa zona de tolerancia (banda) 19 de cada 20veces.

RESUMEN DE CAMBIOS

Subcomité D02.07 ha identificado la ubicación de cambios seleccionados para estaespecificación desde la última publicación (D445-11a) que pueda afectar el uso de esteestándar. (Aprobado el 15 de abril de 2012.)

(1) Revisión del Anexo A2 para aclarar los requisitos de calibración y los intervalos derecalibración para termómetros de contacto digitales.

Subcomité D02.07 ha identificado la ubicación de cambios seleccionados para estaespecificación desde la última publicación (D445-11), que pueden afectar el uso de esteestándar. (Aprobado el 1 de mayo de 2011.)

(1) Revisión 6.4 para definir los requisitos para la medición de temperatura electrónico.

Subcomité D02.07 ha identificado la ubicación de cambios seleccionados para estaespecificación desde la última publicación (D445-10), que pueden afectar el uso de esteestándar. (Aprobado el 1 de enero de 2011.)

(1) Revisión 3.3.3 y 3.3.4 para actualizar las definiciones.

(2) discusiones añade bajo 3.3.4 para proporcionar continuidad entre las viejas y las nuevasdefiniciones.

(3) Alta relación con el Vocabulario Internacional de Metrología.

Notas al pie

1 Este método de ensayo se encuentra bajo la jurisdicción del Comité ASTM D02 sobre Productos y lubricantes derivados del petróleo y es

responsabilidad directa del Subcomité D02.07 sobre Propiedades de flujo.Edición actual aprobado el 15 de abril de 2012. Publicado en mayo de 2012. Originalmente aprobado en 1937. Última edición anterior aprobadoen 2011 como D445-11a. DOI: 10.1520/D0445-12.En el período de investigación, este método de ensayo se encuentra bajo la jurisdicción del Comité de Normalización.

2 Para las normas ASTM citadas, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org , o contacte con Atención al Cliente en

[email protected] . Para Annual Book of ASTM Normas información sobre el volumen, consulte la página Resumen del documento de lanorma en el sitio web de ASTM.

3 Disponible en el Instituto Americano de Estándares Nacionales (ANSI), 25 W. 43rd St., 4th Floor, New York, NY 10036,http://www.ansi.org .

4 Disponible a partir del Instituto Nacional de Estándares y Tecnología (NIST), Oficina 100 Dr., Parada de 3460, Gaithersburg, MD 20899 a

3460.

5 http://physics.nist.gov/cuu/Uncertainty/bibliography.html

6 http://ts.nist.gov/WeightsAndMeasures/upload/GMP_11_Mar_2003.pdf

7 http://www.nist.gov/pml/pubs/sp811/index.cfm

8 Vocabulario Internacional de Metrología - Conceptos básicos y generales y términos asociados (VIM) , 3 ª ed,

2008.http://www.bipm.org/en/publications/guides/vim.html .

9 Los datos de apoyo se han presentado a las oficinas de ASTM International y pueden ser obtenidos mediante la solicitud de los informes de

investigación RR: D02-1331 y RR: D02-1132. Estos valores de precisión se obtuvieron mediante el examen estadístico de los resultados entre

laboratorios de seis aceites minerales (aceites de base sin paquete de aditivos) en el rango de 8-1005 mm 2 / s a 40 ° C y de 2 a 43 mm 2 / s a100 ° C , y se publicaron por primera vez en 1989. Solicitar Consulte la GuíaD6074 .

10 Los datos de apoyo se han presentado a las oficinas de ASTM International y pueden ser obtenidos mediante la solicitud de Informe de

Investigación RR: D02-1332. Estos valores de precisión se obtuvieron mediante el examen estadístico de los resultados entre laboratorios de













http://www.astm.org/COMMIT/COMMITTEE/D02.htm

http://www.astm.org/COMMIT/SUBCOMMIT/D0207.htm

http://www.astm.org/

mailto:[email protected]

http://www.ansi.org/

http://physics.nist.gov/cuu/Uncertainty/bibliography.html

http://ts.nist.gov/WeightsAndMeasures/upload/GMP_11_Mar_2003.pdf

http://www.nist.gov/pml/pubs/sp811/index.cfm

http://www.bipm.org/en/publications/guides/vim.html




siete aceites de motor totalmente formuladas en el intervalo de 36 a 340 mm 2 / s a 40 ° C y de 6 a 25 mm 2 / s a 100 º C, y se publicó porprimera vez en 1991. Consulte la GuíaD6071 .


Investigación RR: D02-1333. Estos valores de precisión se obtuvieron mediante el examen estadístico de los resultados entre laboratorios para

ocho aceites de motor totalmente formuladas en el intervalo de 7 a 19 mm 2 / s a 150 º C, y publicado por primera vez en 1991. Consulte laGuíaD6074 .



cinco ceras de petróleo en el intervalo de 3 a 16 mm 2 / s a 100 º C, y se publicaron por primera vez en 1988.



catorce aceites combustibles residuales en el intervalo de 30 a 1300 mm 2 / s a 50 º C y de 5 a 170 mm 2 / s a 80 y 100 ° C, y fueron primeropublicado en 1984.



ocho aditivos en el rango de 145 a 1.500 mm 2 / s a 100 º C y fueron primero disponible en 1997.



ocho aceites de gas en el intervalo de 1 a 13 mm 2 / s a 40 º C y fueron primero disponible en 1997.


Investigación RR: D02-1420. Estos valores de precisión se obtuvieron al realizar un examen estadístico de los resultados entre laboratorios de

nueve combustibles de aviación en el rango de 4,3 a 5,6 mm 2 / s a -20 º C y fueron primero disponible en 1997.


Investigación RR: D02-1498.

ASTM International no toma posición respecto a la validez de los derechos de patente declarados en relación con cualquierartículo mencionado en esta norma. Se advierte expresamente a los usuarios de esta norma que la determinación de la validez decualquiera de esos derechos de patentes, y el riesgo de lesión de sus derechos, son enteramente su propia responsabilidad.

Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por el comité técnico responsable y debe ser revisado cada cinco años y sino es revisada, reaprobada o retirada. Los invitamos a realizar comentarios para la revisión de esta norma o para normas adicionales,deberán dirigirse a las oficinas de ASTM International. Sus comentarios serán atentamente examinados en una reunión del comitétécnico responsable, a la que usted puede asistir. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una audiencia justa, puedepresentar sus puntos de vista con el ASTM Committee on Standards, a la dirección que se muestra a continuación.

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Copias (simples o múltiples) de esta norma se pueden obtener contactando a ASTM en la dirección dada o al610-832-9585 (teléfono), 610-832-9555 (fax) o [email protected] (e- electrónico), oa través de la página web de la ASTM(www.astm.org ).



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