PREPARAO E PURIFICAO DO DICROMATO DE POTSSIOAna Paula Silva, John Fritzgerald Cury, Juliana de Andrade Pena Universidade Federal de So Joo Del Rei DCNAT Praa Dom Helvcio, n 74, So Joo Del Rei MG Cep: 36.307-352 Abstract: Preparation and purification of potassium dichromate in three steps: preparation, purification equipment and purity tests. The mass of K2Cr2O7 obtained was 3.348 g, in which the yield of the reaction was 75.42%. The Crystal formed was purified and purity tests for identification of ions Na +, K + and Cl- held, showed the good quality of crystals.Copyright2011 DCNAT/UFSJ Keywords: Potassium dichromate, purification, yield, purity test, crystal. Resumo: O preparo e a purificao do dicromato de potssio foi realizado em trs etapas: preparo, purificao do material e testes de pureza. A massa de K2Cr2O7 obtida foi de 3,348 g, em que o rendimento da reao foi de 75,42%. O cristal formado foi purificado e testes de pureza para a identificao de ons Na+, K+ e Cl- realizados, evidenciaram a boa qualidade dos cristais. Copyright2011 DCNAT/UFSJ. Palavras Chaves: Dicromato de potssio, rendimento, purificao, teste de pureza, cristal.

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INTRODUO

Reaes utilizadas em anlise qualitativa inorgnica envolve a formao de precipitados. Um precipitado uma substncia que se separa de uma soluo, formando uma fase slida. O precipitado pode ser cristalino ou coloidal e pode ser removido da soluo por filtrao ou cuntrifugao[1]. A solubilidade de um precipitado a concentrao do soluto em equilibrio com o soluto no dissolvido em uma soluo saturada. Ela depende da temperatura, presso, concentrao de outros materiais na soluo e da composio do solvente[2]. A ocorrncia de um precipitado, como resultado da adio de um determinado reagente, pode ser utilizada como teste pra um on especfico[1]. Os precipitados podem ser produzidos com intuito de separao, no qual um reagente apropriado adicionado, com a finalidade de formar precipitado, com somente um ou alguns dos ons presentes. Aps adio da quantidade requerida do reagente, filtra-se e lava-se o precipitado formado. Alguns ons

permanecem dissolvidos, enquanto outros sero encontrados no precipitado. A fim de obter o mximo possvel de separao quantitativa, o precipitado deve ser facilmente filtrado e deve ser insento de contaminao[1]. A facilidade com que o precipitado pode ser filtrado e lavado depende principalmente de sua estrutura morfolgica, ou seja, a forma e o tamanho de seus cristais[1]. O tamanho dos cristais depende principalmente da taxa de nucleao que definida pelo nmero de ncleos formados na unidade de tempo e da taxa de crescimento do cristal. A taxa de nucleao depende do grau de supersaturao da soluo, ou seja, quanto maior o grau de supersaturao, maior ser a probabilidade de formao de novos ncleos, portanto, maior a taxa de nucleao. A taxa de crescimento do cristal depende tambm do grau de supersaturao[1]. Os cromatos metlicos so usualmente slidos coloridos, produzindo solues amarelas quando solveis em gua. Na presena de ons hidrognio, ou seja, por acidificao os cromatos convertem-se em

dicromatos, nos quais duas unidades tetradricas se ligam entre si [3]. 2 CrO42- + 2H+ Cr2O72- + H2O (1)

recristalizado foi secado na novamente at massa constante.

estufa e

pesou-se

O dicromato de potssio, tambm chamado bicromato de potssio, um slido cristalino laranja-avermelhado, K2Cr2O7, solvel em gua e insolvel em lcool. preparado por acidificao de soluo de cromato de potssio puro (a adio de uma base a solues de dicromato de potssio inverte este processo) [4]. Cr2O72- + 2OH- 2CrO42- + H2O (2)

Tabela I. Solubilidade de alguns sais em gua a vrias temperaturas (g Sal/100 g de gua)

O dicromato de potassio usado industrialmente como um agente de oxidao na indstria qumica e na produo de produtos corantes, em eletrogalvanizao, pirotcnica, manufatura de vidro, colas, curtume, fotografia, litografia, e em produtos de cermica. Tambm usado como despolarizante para clulas dessecadas, etc. Na medicina, foi utilizado externamente como adstringente, antissptico e custico. Quando administrado internamente, atua como um veneno corrosivo[5].

3.3

Teste de purificao

Como a mistura inicial trata-se de cloreto de potssio e dicromato de sdio o teste realizado foi de identificao do on cloreto. i) Em um tubo de ensaio adicionou-se um pouco de soluo de cloreto de sdio a 0,2 mol/L, algumas gotas de cido ntrico diludo e a seguir foi adicionado gota-agota da soluo de nitrato de prata a 0,2 mol/L. ii) Em outro tubo de ensaio adicionou-se uma pequena quantidade de dicromato de potssio purificado e dissolveu-se com gua destilada. Acrescentou-se algumas gotas de cido ntrico diludo (~ 0,5 mol/L) e a seguir adicionou-se, gota-a-gota, soluo de nitrato de prata a 0,2 mol/L. iii) Testou-se a presena dos ons potssio e sdio pelo teste da chama.

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OBJETIVOS

Obter e purificar o dicromato de potssio a partir de seus dados de solubilidade e do dicromato de sdio, aplicando assim o conceito de solubilidade e testes de identificao.

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EXPERIMENTAL

3.1

Preparao

Foi pesado 2,512 g de cloreto de potssio em um bquer de 50 mL e com o auxlio de uma proveta foi adicionado 6,5 mL de gua destilada. Na chama de um bico de Bunsen a soluo foi aquecida at a completa dissoluo do sal. Em um bquer de 50 mL foi pesado 4,509 g de dicromato de sdio diidratado e em seguida foi adicionado 3,5 mL de gua destilada. Com a chama de um bico de Bunsen a soluo foi aquecida at a completa dissoluo do sal. As duas solues preparadas anteriormente foram misturadas e resfriadas em gua corrente. Em um funil de placa sinterizada nmero 3 o slido formado foi filtrado e aps sua completa secagem foi pesado at sua massa constante. O rendimento bruto da reao foi calculado.

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RESULTADOS E DISCUSSO

A formao do sal dicromato de potssio a partir dos reagentes cloreto de potssio e dicromato de sdio representada pela reao (3) : 2KCl(aq) + Na2Cr2O7(a) K2Cr2O7(s) + 2NaCl(aq) (3) Utilizando o conceito de clculos estequiomtricos e de reagente limitante foi calculado a massa terica de dicromato de potssio formada na reao. Para a reao balanceada temos que a relao de mols entre o dicromato de sdio e o cloreto de potssio de 0,5 mol de Na2Cr2O7 /1mol de KCl. As massas de KCl e Na2Cr2O7 pesadas foram respectivamente 2,512 e 4,509 g. Foi calculado a proporo em mols dessas duas massas pesadas onde foi encontrado 0,468 mol de Na2Cr2O7 /1mol de KCl, ou seja, no h Na2Cr2O7 suficiente para reagir com o KCl, ento temos que o Na2Cr2O7 o reagente limitante. Conhecido o regente limitante, a massa de dicromato de potssio foi calculada a partir de clculos

3.2

Purificao

Para a purificao do produto obtido foi utilizado a tabela de solubilidade (Tabela 1) para calcular a quantidade de gua necessria para dissolver a massa obtida de K2Cr2O7, a 100 C. Adicinou-se 3,3 mL de gua destilada ao sal e aqueceu-se na chama de um bico de bunsen, em constante agitao at a completa dissoluo. A soluo foi resfriada em um banho de gelo, e em um funil de placa sinterizado nmero 3, os cristais foram separados por filtrao. O produto

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estequiomtricos, sendo o valor encontrado de 4,439 g de K2Cr2O7. O sal formado da reao (3) possua uma colorao bem alaranjada e brilhante, caracterstico de um cristal. O produto formado foi filtrado a vcuo e lavado com etanol e a massa real do cristal foi obtida, sendo de 3,348 g. O rendimento foi calculado pela equao (1): Rendimento =( mreal/mterica)100% (1)

a formao do precipitado marrom, denominado dicromato de prata, ou seja, as duas filtraes realizadas purificaram a amostra.

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REFERNCIAS

1 VOGEL. Qumica Analtica Qualitativa, 5 ed., So Paulo: Mestre jou, 1981. p.99-100,393. 2 - KOTZ, J. C., TREICHEL Jr., P. Qumica Geral e Reaes Qumicas, 5 ed., So Paulo: Cengage Learning, 2008. p. 516. v. I. 3 - LEE, J. D. Qumica Inorgnica, 3 ed., So Paulo: Edgard Blcher, 1980. p. 329-31. 4 http://cartwiright.chem.ox.ac.uk/hsci/index.html. Acesso em: 08 mar. 2011. 5 http://www.ebah.com.br/sintese-do-dicromato-depotassio-pdf-a79269.html. Acesso em: 14 mar. 2011.

Substituindo os valores da massa real e da massa terica do dicromato de potssio encontramos que o rendimento da reao foi de 75,42%, um valor aceitavel para uma reao de formao de um cristal. Aps a obteno do cristal o mesmo foi purificado sendo redissolvido em gua, para isso foi consultado a Tabela I, em que o valor de gua necessria para solubilizar o cristal a 100C foi de 3,3 ml porm, foram necessrios mais 1 ml de gua para solubilizar o cristal. O cristal foi esfriado e filtrado a vcuo novamente e a massa do dicromato de potssio dessa vez foi um pouco menor, sendo de 3,214 g, que pode ser explicado pelo fato de que o primeiro cristal obtido possa conter muitas impurezas, como o subproduto NaCl que estava dissolvido na gua. Na primeira filtrao pode ser possvel que uma grande quantidade desse sal tenha ficado com o cristal formado. Os testes de identificao confirmaram realmente que o dicromato de potssio estava livre de ions Na+ e Cl-.A reao (4) mostra a formao do cloreto de prata, um precipitado branco. O teste foi realizado com uma soluo de NaCl 0,2 mol/L em que foi formado o precipitado de cloreto de prata.2NaCl9aq) + HNO3(aq) + AgNO3(aq) AgCl(s) + HCl(aq) + 2NaNO3(aq) (4)

Os testes realizados com o dicromato de potssio confirmam que a amostra foi realmente purificada. A adio do nitrato de prata a uma pequena quantidade de dicromato de potssio no evidenciou a presena de ons cloro na amostra, devido a no formao do precipitado branco como ocorrido com a soluo teste de cloreto de sdio, ocorrendo no entanto a formao de um precipitado marrom denominado dicromato de prata, sendo representada pela reao (5). K2Cr2O7(aq) + AgNO3 Ag2Cr2O7(s) + 2KNO3(aq) (5)

O teste da chama realizado apresentou uma leve colorao lils indicando a presena do on potssio, j o teste realizado com a soluo de NaCl 0,2 mol/L apresentou uma leve colorao amarelada evidenciando a presena do on Na+.

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CONCLUSES

O preparo e a purificao do K2Cr2O7 foi bem sucedido, sendo que o rendimento foi de 75,42%, sendo que o produto obtido apresentava visualmente uma boa colorao laranja e brilhante. Os testes realizados mostraram que o produto foi realmente purificado com

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