Copy of ACARA 3

LAPORAN PRAKTIKUM

ANALISIS INSTRUMEN

ACARA III

ANALISIS ION KOMPLEKS [Fe(SCN)n]3-n

DISUSUN OLEH

ARBY SHAHAB

G1C 011 003PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS MATARAM

2013

ACARA III

ANALISIS ION KOMPLEKS [Fe(SCN)n]3-n

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1. Tujuan Praktikum

Menentukan rumus kimia ion kompleks yang tersusun dari ion Fe3+ dan SCN- secara spektrofotometri.

2. Waktu Praktikum

Rabu, 4 Desember 2013

3. Tempat Praktikum

Lantai III, Laboratorium Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI

Spektrofotometer UV-Vis merupakan alat dengan teknik spektrofotometer pada daerah ultra violet (UV) dan sinar tampak (visible). Alat ini digunakan untuk mengukur serapan sinar ultra violet atau sinar tampak oleh suatu materi dalam suatu larutan. Konsentrasi larutan yang dianalisis sebanding dengan jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terdapat dalam larutan tersebut. Dalam hal in hukum Lamber Beer dapat menyatakan hubungan antara serapan cahaya dengan konsentrasi zat dalam larutan tersebut. Dibawah ini adalah persamaan Lamber Beer :

A = -log T = b c

dengan A = absorban, T = transmitan, = absortivitas molar, p = panjang kolom, dan c merupakan konsentrasi zat (Daintith, 2004 : 79).

Spektrum UV dan daerah tampak (Visible) untuk senyawa organik berhubungan dengan transisi elektronik pada tingkat-tingkat energi elektron tertentu. Transisi itu biasanya menyangkut transisi elektronik bebas dan orbital yang tidak terisi pada non bonding atau orbital anti bonding. Bila cahaya jatuh pada senyawa, maka sebagian dari cahaya diserap oleh molekul-molekul sesuai dengan struktur dari molekul. Setiap senyawa mempunyai tingkatan tenaga yang spesifik. Bila cahaya mempunyai tenaga yang sama dengan perbedaan tenaga antara tingkatan dasar dan tenaga tingkatan tereksitasi jatuh pada senyawa; maka electron-elektron pada tingkatan dasar dieksitasi ke tingkat tereksitasi, dan sebagian tenaga dengan proses radiasi panas dan kembali ke tingkatan dasar (asal). Karena perbedaan tenaga antara tingkatan dasar dan tingkat tereksitasi spesifik untuk tiap-tiap bahan atau senyawa, maka frekuensi yang diserap juga tertentu. Gambar hubungan intensitas radiasi (absorbansi) sebagai frekuensi dikenal sebagai spectrum serapan (Sastroamidjojo, 2001: 9).

Komponen-komponen yang mengabsorpsi dalam spektrofotometri UV-Vis dapat berupa absorpsi oleh senyawa-senyawa organik maupun anorganik. Senyawa-senyawa organik yang mengandung ikatan rangkap 2 atau rangkap 3 akan menghasilkan puncak-puncak absorpsi yang penting terutama dalam daerah UV. Gugus-gugus fungsional organik tidak jenuh yang mengabsorpsi sinar tampak dan UV ini dinamakan kromofor atau sering dikenal dengan pembawa warna. Contoh kromofor, -NH2, -C=C-, C=O, -CHO, -NO2, -N=N- dan lain-lain. Sedangkan absorpsi oleh senyawa-senyawa anorganik, spektra dari hampir semua ion-ion kompleks dan molekul-molekul anorganik menghasilkan puncak absorpsi agak melebar. Untuk ion-ion logam transisi, pelebaran puncak disebabkan oleh faktor-faktor lingkungan kimianya. Suatu contoh larutan Cu (II) encer berwarna biru muda, tetapi warna akan berubah menjadi biru tua dengan adanya amonia. Bila unsur-unsur logam membentuk kompleks, maka faktor ligan sangat menentukan. Proses absorpsi ini kemudian dapat dijelaskan bahwa suatu molekul atau atom yang mengabsorpsi radiasi akan memanfaatkan energi radiasi tersebut untuk mengadakan eksitasi elektron. Eksitasi ini hanya akan terjadi bila energi radiasi yang diperlukan sesuai dengan perbedaan tingkat energi dari keadaan dasar ke keadaan tereksitasi dan sifatnya karakteristik (Moersid, 1989: 33).

Kalibrasi dari spektrofotometer UV dilakukan untuk mengoptimalkan kinerjanya.Metode kalibrasi yang normal diadopsi dan plot Ringbom-Ayre digunakan untuk mengkonfirmasi presisi.Dari hasil penelitian, diamati bahwa kurva cocok untuk kalibrasi normal memberikan hasil dengan menggunakan model kalibrasi dengan nilai kuadrat terkecil terpilih sebagai ukuran kinerja (R2), model linier memberikan R setidaknya R- kuadrat (0,997) yang minimal membandingkan jumlah dari berbagai residual sehingga memperkuat keakuratan hasil, yang menggambarkan fungsi instrument (Adeeyinwo, 2013).

Komposisi kompleks berwarna dapat ditentukan dengan spektrofotometri. Metode yang biasa digunakan adalah metode perbandingan mol Yoe ; metode Job dengan variasi kontinu dan metode perbandingan slope. Pada perbandingan mol absorbansi diukur pada deret larutan bervariasi konsentrasi salah satu konstituen baik logamnya maupun reagennya,sedangkan jumlah lain tetap. Dengan mengalurkan absorbansi sebagai fungsi perbandingan mol reagen terhadap mol ion logam,maka garis lurus melalui (0,0) akan diperoleh dengan belokan arah pada titik ekivalen (Khopkar, 2010: 235).

Analisis dengan spektrofotometri UV-Vis diawali dengan penentuan panjang gelombang maksimum (max). Hal ini sangat penting dilakukan dalam analisis secara spektrofotometri UV-Vis karena pada panjang gelombang maksimum dihasilkan absorbansi tertinggi yang menunjukkan kepekaan suatu pengukuran sehingga dapat digunakan untuk analisis suatu larutan dengan konsentrasi rendah. Senyawa kompleks Fe-SCN terbentuk optimum pada panjang gelombang 470 nm, dimana pada panjang gelombang tersebut diperoleh absorbansi yang maksimum pula. Panjang gelombang itulah yang kemudian digunakan sebagai dasar pengukuran selanjutnya, karena pada panjang gelombang 470 nm memberikan kepekaan analisis yang maksimum sehingga dihasilkan kesalahan yang kecil (Umaniyah, 2009).

Besi yang berada di dalam air dapat berbentuk kation ferro (Fe2+) atau ferri (Fe3+). Hal ini tergantung pada pH dan oksigen terlarut di dalam air. Besi dapat pula berbentuk senyawa tersuspensi, sebagai butir koloidal seperti Fe(OH)3, FeO, Fe2O3 dan lain-Iain. Pengukuran kadar besi, baik itu Fe2+ maupun Fe3+, dapat dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis, yaitu untuk menguji Fe2+ dan Fe total dapat dilakukan dengan menggunakan pereduksi hidroksilamin dan pengompleks fenantrolin. Sementara untuk menguji Fe3+ dapat dilakukan dengan menggunakan pengompleks kalium tiosianat. Besi yang terlarut di dalam air dapat berupa ferro (Fe2+) maupun ferri (Fe3+). Pengukuran besi dengan spektrofotometer visibel ini, larutan sampel yang akan diukur harus berwarna, sehingga jika sampel yang tidak berwarna harus direaksikan dengan pengompleks supaya berwarna. Besi (III) dapat bereaksi dengan tiosianat dengan konsentrasi yang tinggi membentuk [Fe(SCN)6]3-. Penentuan panjang gelombang maksimum (maksimum), baik untuk kompleks [Fe(phen)3]2+ maupun kompleks [Fe(SCN)6]3-, dilakukan pada daerah visible, yaitu pada rentang panjang gelombang 400700 nm. diperoleh maksimum untuk kompleks [Fe(phen)3]2+ adalah 510 nm dan untuk kompleks [Fe(SCN)6]3- adalah 479,5 nm. Pembuatan kurva kalibrasi untuk menentukan konsentrasi besi di dalam sampel yaitu dengan memplotkan konsentrasi larutan standar terhadap absorbansi sehingga diperoleh persamaan y = mx + c. Kurva kalibrasi senyawa kompleks [Fe(phen)3]2+ dibuat dari larutan standar Fe (II) 02 ppm pada maksimum 510 nm. Sedangkan kurva kalibrasi senyawa kompleks [Fe(SCN)6]3- dibuat dari larutan standart Fe (III) 03 ppm pada maksimum 479,5 nm (Fikriyah, 2013).

Tiosianat (SCN-) merupakan ligan yang mampu membentuk kompleks dengan merkuri(II) dan membentuk merkuri(II) tiosianat [Hg(SCN)4]2+. Sementara itu, tiosianat juga membentuk kompleks berwarna merah [Fe(SCN)2+] dengan besi(III) pada pH di bawah 2 yang mengabsorbsi kedua reaksi tersebut digunakan sebagai dasar penentuan merkuri(II) dimana merkuri(II) direaksikan dengan tiosianat berlebih untuk membentuk kompleks tak berwarna [Hg(SCN)4]2+, kemudian sisa tiosianat direaksikan dengan besi(III) membentuk kompleks Fe(SCN)]2+. Penurunan absorbansi dari kompleks besi(III) tiosianat oleh adanya merkuri(II) dijadikan sebagai dasar dalam penentuan kandungan merkuri (II) secara spektrofotometri. Telah dikembangkan analisis kandungan merkuri dengan metode spektrofotometri berdasarkan penurunan absorbansi kompleks [Fe(SCN)]2+. Merkuri(II) yang direaksikan dengan tiosianat (SCN-) berlebih akan membentuk kompleks [Hg(SCN)4]2- yang tidak berwarna. Sisa SCN- direaksikan dengan ion besi (Fe(III)) dan menghasilkan kompleks merah [Fe(SCN)]2+ yang diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 460 nm. Parameter-parameter yang dilakukan dalam penelitian ini adalah linieritas, selektivitas dan validitas dari metode analisis merkuri berdasarkan penurunan absorbansi kompleks [Fe(SCN)]2+. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kisaran konsentrasi yang dapat terdeteksi adalah 1-30 ppm dengan limit deteksi 0,96 ppm. Metode ini tidak diganggu oleh ion Cu2+, Co2+, Pb2+ pada konsentrasi hingga 50 ppm dan ion Ag+ mengganggu pada konsentrasi 50 ppm. Validitas metode telah dilakukan pada sampel sintetis dan alami, dimana baik sampel sintetis maupun sampel alami menghasilkan recovery yang tinggi yaitu 102,48 % dan 105,26 % (Nashukha, 2014).

C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM

1. Alat-alat Praktikum

a. Gelas kimia 600 ml

b. Kuvet

c. Labu takar 10 ml

d. Pipet tetes

e. Pipet volume 1 ml

f. Pipet volume 2 ml

g. Rubber bulb

h. Instrumen spektrofotometer UV-Vis

2. Bahan-bahan Praktikum

a. Aquades (H2O(l))

b. Larutan Fe3+ 0,0025 M

c. Larutan HNO3 4 M

d. Larutan KSCN 0,01 M

e. Larutan KSCN 0,0025 M

f. Kertas label

D. SKEMA KERJA

1. Metode Perbandingan Mol

Tabel 1: Perbandingan volume pembentuk ion kompleks [Fe(SCN)n]3-n dan absorbansinya.

4 mL larutan Fe3+ 0,0025 M

Disiapkan sebanyak 6 larutan.

Dimasukkan dalam labu takar 10 mL.

+ 1 mL larutan HNO3 4 M

(Larutan 1: tidak ditambahkan KSCN 0,01 MLarutan 2: + 0,5 mL KSCN 0,01 MLarutan 3: + 1,0 mL KSCN 0,01 MLarutan 4: + 1,5 mL KSCN 0,01 MLarutan 5: + 2,0 mL KSCN 0,01 MLarutan 6: + 2,5 mL KSCN 0,01 M)

Diencerkan dengan aquades hingga tanda batas.

Dikocok hingga homogen.

Diberi label labu 1,2,3,4, 5 dan 6.

(Hasil)Dimasukkan dalam kuvet.

Diukur absorbansinya pada = 480 nm.

(Hasil)

2. Metode Variasi Kontinu

Tabel 2: Seri larutan-larutan ion Fe3+ dan absorbansinya.

0 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, dan 5 mL larutan Fe3+ 0,0025 M








(Hasil)

Tabel 3: Seri larutan-larutan ion SCN- dan absorbansinya.

0 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, 5 mL, dan 6 mL larutan SCN- 0,01 M





Diberi label labu 1,2,3,4, 5, 6, dan 7.



(Hasil)

Tabel 4: Seri larutan-larutan ion kompleks [Fe(SCN)n]3-n.

6 mL, 5 mL, 4 mL, 3 mL, 2 mL, dan 1 mL larutan Fe3+ 0,0025 M



(Larutan 1: tidak ditambahkan KSCN 0,01 MLarutan 2: + 1 mL KSCN 0,01 MLarutan 3: + 2 mL KSCN 0,01 MLarutan 4: + 3 mL KSCN 0,01 MLarutan 5: + 4 mL KSCN 0,01 MLarutan 6: + 5 mL KSCN 0,01 M)




(Hasil)

Dimasukkan dalam kuvet.


(Hasil)

E. HASIL PENGAMATAN


Tabel 1: Perbandingan volume pembentuk ion kompleks [Fe(SCN)n]3-n dan absorbansinya.

No.

V Fe3+ 0,0025 M (ml)

V HNO3 4 M (ml)

V H2O (ml)

V KSCN 0,01 M (ml)

Absorbansi (A)

1.

4

1

5,0

0,0

0,048

2.

4

1

4,5

0,5

0,036

3.

4

1

4,0

1,0

0,030

4.

4

1

3,5

1,5

0,047

5.

4

1

3,0

2,0

0,052


Tabel 2: Seri larutan-larutan ion Fe3+ dan absorbansinya.

No.

V Fe3+ 0,0025 M (ml)

V HNO3 4 M (ml)

V H2O (ml)

M Fe3+ (M)

Absorbansi (A)

1.

0

1

9

0

-0,002

2.

1

1

8

2,5.10-4

0,022

3.

2

1

7

5,0.10-4

0,020

4.

3

1

6

7.5.10-4

0,015

5.

4

1

5

1,0.10-3

0,033

Tabel 3: Seri larutan-larutan ion SCN- dan absorbansinya.

No.

V SCN- 0,01 M (ml)

V HNO3 4 M (ml)

V H2O (ml)

M SCN- (M)

Absorbansi (A)

1.

0

1

9

0

-0,003

2.

1

1

8

2,5.10-4

-0,021

3.

2

1

7

5,0.10-4

-0,013

4.

3

1

6

7.5.10-4

0,002

5.

4

1

5

1,0.10-3

-0,015

Tabel 4: Seri larutan-larutan ion kompleks [Fe(SCN)n]3-n

No.

V Fe3+ 0,0025 M (ml)

V HNO3 4 M (ml)

V H2O (ml)

V SCN- (ml)

Absorbansi (A)

1.

6

1

3

0

0,048

2.

5

1

3

1

0,032

3.

4

1

3

2

0,016

4.

3

1

3

3

0,028

5.

2

1

3

4

0,028

F. ANALISIS DATA


a. Perhitungan Mol Fe3+

1) Sebelum Pengenceran

Diketahui:[Fe3+]= 0,0025 M

V Fe3+= 4 ml

Maka,

M=

mol= M x V

= 0,0025 M x 4 ml

= 0,01 mmol

Catatan: mol Fe3+ sama untuk semua data percobaan karena konsentrasi dan volume yang digunakan tetap.

2) Setelah Pengenceran

Diketahui:M1=

=

= 0,001 M

V1= 1 ml

V2= 10 ml

Maka,

M1V1= M2V2

0,001 M x 1 ml= M2 x 10 ml

M2= 10-4 M

Maka,

mol = M2 x V2

= 10-4 M x 10 ml

= 0,001 mmol

Catatan: mol Fe3+ setelah pengenceran sama untuk semua data percobaan karena konsentrasi dan volume yang digunakan tetap.

b. Perhitungan Mol KSCN (SCN-)

1) Sebelum Pengenceran

Data 1

Diketahui:[KSCN]= 0,01 M

V KSCN= 0,0 ml

Maka, M=

mol= M x V

= 0,01 M x 0,0 ml

= 0 mmol

Untuk perhitungan data selanjutnya dapat dilihat pada table di bawah ini

Data

[KSCN] (M)

V KSCN (ml)

Mol KSCN (mmol)

1

0,01

0,0

0

2

0,01

0,5

0,005

3

0,01

1,0

0,010

4

0,01

1,5

0,015

5

0,01

2,0

0,020

2) Setelah Pengenceran

Data 1

M1V1= M2V2

0 M x 1 ml= M2 x 10 ml

M2= 0 M

Mol= M2 x V2

= 0 M x 10 ml

= 0 mol


Data

M2 (M)

V2 (ml)

Mol Setelah Pengenceran (mmol)

1

0

10

0

2

5 x 10-5

10

5 x 10-4

3

10-4

10

10-3

4

1,5 x 10-4

10

1,5 x 10-3

5

2 x 10-4

10

2 x 10-3

c. Perbandingan Mol Ligan/Mol Kation

Untuk sumbu x:

Data 1

Diketahui:mol SCN-= 0 mmol

mol Fe3+= 0,001 mmol

Maka,

x=

=

= 0


Data

Mol SCN- (mmol)

Mol Fe3+ (mmol)

x

1

0

0,001

0

2

5 x 10-4

0,001

0,5

3

10-3

0,001

1

4

1,5 x 10-3

0,001

1,5

5

2 x 10-3

0,001

2

d. Tabel Analog

Data

Mol SCN- (mmol)

Mol Fe3+ (mmol)

Absorbansi

1

0

0,001

0

0,048

2

5 x 10-4

0,001

0,5

0,036

3

10-3

0,001

1

0,030

4

1,5 x 10-3

0,001

1,5

0,047

5

2 x 10-3

0,001

2

0,052

e. Grafik Hubungan Perbandingan dengan Absorbansi

1,0=

1,0=

mol SCN-= 10-3 mmol

f. Rumus Kompleks

mmol Fe3+: mmol SCN-

10-3: 10-3

1: 1

Jadi rumus kompleksnya adalah [Fe(SCN)]2+

Dengan persamaan reaksi sebagai berikut:

Fe3+ + SCN- [Fe(SCN)2]3-N

Fe3+ + SCN- [Fe(SCN)2]3-1

Fe3+ + SCN- [Fe(SCN)2]2+


a. Seri Larutan-Larutan Ion Fe3+ dan Absorbansinya

1) Fraksi Vkation

Data 1:

Fraksi Vkation=

=

= 0


Data

Fraksi Vkation

1

0

2

0,1

3

0,2

4

0,3

5

0,4

2) Tabel Analog

No.

V Fe3+ 0,0025 M (ml)

Vtotal (ml)

Fraksi Vkation

Absorbansi (A)

1.

0

10

0

-0,002

2.

1

10

0,1

0,022

3.

2

10

0,2

0,020

4.

3

10

0,3

0,015

5.

4

10

0,4

0,033

3) Grafik Hubungan Fraksi V Fe3+ dengan Absorbansi

b. Seri Larutan-Larutan Ion SCN- dan Absorbansinya

1) Fraksi Vligan

Data 1:

Fraksi Vligan=

=

= 0


Data

Fraksi Vligan

1

0

2

0,1

3

0,2

4

0,3

5

0,4

2) Tabel Analog

No.

V SCN- 0,01 M (ml)

Vtotal (ml)

Fraksi Vligan

Absorbansi (A)

1.

0

10

0

-0,003

2.

1

10

0,1

-0,021

3.

2

10

0,2

-0,013

4.

3

10

0,3

0,002

5.

4

10

0,4

-0,015

3) Grafik Hubungan Fraksi V SCN- dengan Absorbansi

c. Seri Larutan-Larutan Ion Kompleks [Fe(SCN)n]3-n

1) Fraksi Volume Kation

Data 1:

Fraksi Vkation=

=

= 0,6


Data

Fraksi Vkation

1

0,6

2

0,5

3

0,4

4

0,3

5

0,2

2) Fraksi Volume Anion

Data 1:

Fraksi Vanion=

=

= 0


Data

Fraksi Vanion

1

0

2

0,1

3

0,2

4

0,3

5

0,4

3) Tabel Analog

No.

V Fe3+ (ml)

V SCN- (ml)

V total (ml)

Fraksi V Fe3+

Fraksi V SCN-

Absorbansi (A)

1.

6

0

10

0,6

0

0,048

2.

5

1

10

0,5

0,1

0,032

3.

4

2

10

0,4

0,2

0,016

4.

3

3

10

0,3

0,3

0,028

5.

2

4

10

0,2

0,4

0,028

4) Grafik Hubungan Antara Fraksi Volume Kation dan Anion dengan Absorbansi

Note : volume ligan menyesuaikan dengan volume kation

Fraksi volum Fe3+ : Fraksi volum SCN-

0,3: 0,3

1: 1

Jadi, rumus kompleksnya adalah [Fe(SCN)]2+

Dengan persamaan reaksi sebagai berikut




G. PEMBAHASAN

Ion kompleks adalah senyawa ionik, dimana kation dari logam transisi berikatan dengan dua atau lebih anion atau molekul netral. Dalam ion kompleks, kation logam unsur transisi dinamakan atom pusat, dan anion atau molekul netral terikat pada atom pusat dinamakan ligan (Latin: ligare, artinya mengikat).Menurut teori asam-basa Lewis, ion logam transisi menyediakan orbital d yang kosong sehingga berperan sebagai asam Lewis (akseptor pasangan elektron bebas) dan ion atau molekul netral yang memiliki pasangan elektron bebas untuk didonorkan berperan sebagai basa Lewis. Contoh ion kompleks adalah [Fe(H2O)6]3+. Pada praktikum ini yaitu analisis ion kompleks yangmana bertujuan untukmenentukan rumus ion kompleks yang tersusun dari ion Fe3+ dan SCN- secara spektrofotometri. Senyawa kompleks organometalik pada umumnya menunjukkan serapan selektif dalamspektrofotometri pada daerah sinar tampak dan ultra ungu. Oleh karena itu, maka sifat ion inidapat digunakan untuk menentukan baik susunan maupun stabilitasnya (Khopkar,2008).

Pada pembentukan ion kompleks, ligan dikatakan mengkoordinasi logam sebagai atom pusat. Ikatan yang terbentuk antara atom pusat dan ligan adalah ikatan kovalen koordinasi. Penulisan rumus kimia untuk ikatan koordinasi dalam senyawa kompleks digunakan tanda kurung siku. Penentuan rumus senyawa kompleks dapat dilakukan melalui 3 metode, yaitu metodevariasi kontinu, metode rasio mol dan metode rasio slope. Dalam metode variasikontinu, larutan kation dan ligan dicampur sesuai dengan komposisi yang diinginkan denganvolume total yang sama. Kemudian absorbansi dari tiap komposisi larutan diukur pada panjanggelombang maksimum. Konstanta pembentukan kompleks dapat diketahui dari perpotongangaris yang berpusat pada absorbansi maksimum.

Dalam praktikum ini 2 macam percobaan, yaitu menggunakan metode perbandingan mol dan juga metode variasi kontinu. metode rasio mol biasanya dilakukan dengan cara memfariasikan konsentrasi salah satu larutan sementara konsentrasi larutan yang lain tetap. Plot rasio mol menyatakan pembentukan dua atau lebih kompleks yang memiliki absorbtivitas molar yang berbeda. Metoderasio slope digunakan untuk mementukan rumus satu kompleks. Dengan asumsi bahwa reaksipembentukan kompleks dapat di bentuk oleh (1) berlebihnya reaktan yang lain, (2) mengikutihukum Beer. Pada metode perbandingan mol pada praktikum ini digunakan 5 labu takar dimasukkan ino Fe3+ 0,0025 M dengan volume masing-masing tetap yaitu 4 mL, yang kemudian ditambahkan HNO3 4 M masing-masing 1 mL. Penggunaan HNO3 bertujuan membuat suasan aasam,karena reaksi pengkompleksan erat kaitanya dengan pH,jika pH yang digunakan terlalu tinggi,dikhawatirkan akan terjadi pengendapan,selain itu suasana asam akan membuat senyawa kompleks yang telah terbentuk akan stabil. Dimana ion ferri (Fe3+) dalam suasana asam kuat HNO3 dapat bereaksi dengan larutan garam KSCN membentuk ion kompleks berwarna merahdan mempunyai serapan pada panjang gelombang 480 nm, sesuai dengan persamaan reaksi ion: Fe3+ + n SCN[Fe(SCN)n]3-n . Baru kemudian ditambahkan dengan volume larutan KSCN 0,01 M dengan variasi sebagai berikut 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 mL. Kemudian setelah pencampuran larutan tersebut kembali dilakukan pengenceran dengan mengencerkan 1 mL larutan induk sampai 10 mL. Pengenceran yang bertujuan untuk mengurangi konsentrasi larutan agar dapat dianalsis di Uv-Vis. Karena jika larutannya terlalu pekat maka nilai absorbansinya terlalu tinggi. Yang akan mempengaruhi pembacaan absorbansinya dimana tingkat kesalahan minimum berada pada kisaran transmitan atau absorbansi 0,2-0,8.Kemudian berdasarkan hasil pengamatan didapatkan data absobansi dari labu 1 sampe 5 berturut-turut adalah 0,048; 0,036; 0,030; 0,047; 0,052. Dari hasil ini terlihat nilai absorbansinya mengalami penurunan kemudian peningkatan kembali. Kemudian setelah dibuat grafik hubungan perbandingan mol kation/mol ligan dengan absorbansi terlihat bentuk kurva yang tidak sesuai dengan teori, karena seharusnya nilai absorbansinya semakin mengami peningkatan baru kemudian cenderung konstans. Sebab semakin pekat larutan maka semakin banyak atau besar nilai absorbansinya yang menandakan semakin banyaknya sinar yang diserap oleh larutan tersebut pada panjang gelombang tertentu. Hasil yang sangat berbeda ini memiliki banyak kemungkinan penyebabnya, bisa berupa karena adanya pengaruh sinar sesatan yaitu berkas sinar yang keluar dari celah monokromator yang panjang gelombangnya jauh berbeda dengan panjang gelombang yang terpasang pada skala. Hal ini terjadi bisa karena pemantulan sinar pada alat optik/ kotak monokromator dan hamburan sinar oleh debu. Sehingga kesalahan yang bisa ditimbulkan adalah Jika sinar sesatan diserap oleh larutan yang diukur, maka nilai P < nilai P sebenar atau T< T sebenar atau A > A sebenar tapi jika tidak diserap oleh larutan, maka nilai P atau Po bertambah besar maka P/Po > P/Po sebenar, sehingga T > T sebenar atau A < A sebenar. Kemudian selain itu kesalahan bisa juga disebabkan karena kuvet digunakan beberapa kali, seharusnya kuvet hanya digunakan satu kali saja. Serta kelayakan kuvet harus sesuai yaitu sebagai berikut yaitu bahan yang dapat meneruskan atau tidak menyerap sinar di daerah spektrum yang dipakai dan kuvet untuk blanko dan sample harus matched artinya mempunyai sifat-sifat optik yang sama: panjang sinar dan sifat pemantulan atau penerusan sinar. Dan kemungkinan terakhir yaitu saat menstandarkan instrumen karena proses penstadaran sangat penting, proses penstandaran yang sesuai yaitu 1. Tidak ada kuvet (tidak ada sinar masuk) tombol di putar sampai 0% T (Absorbansi tidak terhingga). 2, Putar tombol pada panjang gelombang yang dikehendaki, 3. Masukkan larutan blanko, tutup kuvet, artinya ada sinar masuk dengan panjang gelombang tertentu atur 100%T artinya ada sinar yang masuk dengan panjang gelombang tertentu atur 100% T atau A=nol , 4. Ukur Absorbansi sampel , 5. Kalibrasi dilakukan setiap panjang gelombang di ubah. Itulah beberapa kemungkinan yang dapat menyebabkan kesalahan dalam penelitian ini. Kesalahan relatif dalam pengukuran diukur dengan menggunakan persamaan

Terakhir dari grafik hubungannya diperoleh titik ekstrapolasinya tepat di 1, sehingga rumus kompleksnya menjadi [Fe(SCN)]2+. Dengan persamaan reaksi sebagai berikut:




Pada percobaan kedua yaitu menggunakan metode variasi kontinu. Pada metode ditentukan fraksi volume dari kation dan ligan,percobaan pertama yaitu pada seri larutan ion Fe3+ dengan variasi volumenya yaitu 0; 1; 2; 3; 4 mL kemudian diencerkan kembali seperti pada percobaan dengan mengguanakan metode perbandingan mol diatas. Didapat nilai absorbansi nya -0,002; 0,022; 0,020; 0,015; 0,033. Nilai negatif pada absorbansi pertama penyebabnya juga bisa karena beberapa kemungkinan seperti pada metode perbandingan mol. Serta proses pengenceran tidak akan membuat larutan memilki absorbansi negatif karena nilai minimun absorbansi jika tidak mengalami kesalahan seperti kemungkian diatas yaitu 0. Sebab paling minimal larutan itu tidak menyerap sinarnya sehingga absorbansinya nol karena semua sinar dilewatkan. Kemudian pada seri larutan SCN 0,0025 M sama seperti seri larutan Fe digunakan variasi volume 0; 1; 2; 3; 4 mL tapi tidak dilakukan pengenceran. Didapat absorbansinya yaitu -0,003; -0,021; -0,013; 0,002; -0,015;. Dan terakhir pada seri larutan ion kompleks [Fe(SCN)n]3-n didapat absorbansinya 0,048 0,032 0,016; 0,028; 0,028. Dari hasil absorbansi ini yang dihubungakn dalam grafik dengan fraksi volume kation, didapatkan bentuk grafik yang sangat berbeda juga dengan teori. Hal ini juga kemungkinan karena kesalahan yang sama seperti percobaan sebelumnya diatas. Serta diperoleh titik ekstrapolasi pada titik dengan perbandingan 0,3 : 0.3 atau sama dengan 1;1 sehingga rumus kompleksnya menjadi [Fe(SCN)n]3-n , di mana n=1 sehingga menjadi [Fe(SCN)n]2+ dengan persamaan reaski




H. KESIMPULAN

Berdasarkan praktikum yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa Penentuan rumus kimia ion kompleks yang tersusun dari ion Fe3+ dan ion SCN- dapat dilakukan secara spektrofotometri UV-Vis. Dan rumus kompleks yang didapatkan berdasarkan hasil analisis data yaitu untuk metode perbandingan mol maupun variasi kontinu sama yaitu [Fe(SCN)]2+ .

DAFTAR PUSTAKA

Khopkar. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press.

Sabrina, Annina, dkk. 2012. Perbandingan Metode Spektrofotometri UV-Vis dan KCKT (Kromatografi Cair Kinerja Tinggi) pada Analisis Kadar Asam Benzoat dan Kafein dalam Teh Kemasan. Malang : Universitas Negeri Malang.

Sastrohamidjojo, Hardjono. 2001. Spektroskopi. Yogyakarta: Liberty.

Underwood, A.L., dan Day, R. A. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. Jakarta: Erlangga.

00.511.524.8000000000000001E-23.5999999999999997E-23.0000000000000002E-24.7000000000000014E-25.1999999999999998E-2

mol SCN/mol Fe

Absorbansi

00.10.20.300000000000000270.4-2.0000000000000022E-32.1999999999999999E-22.0000000000000011E-21.4999999999999998E-23.3000000000000002E-2

Fraksi volume kation ( Fe )

Absorbansi

00.10.20.300000000000000270.4-3.0000000000000022E-3-2.1000000000000012E-2-1.2999999999999998E-22.0000000000000022E-3-1.4999999999999998E-2

Fraksi volume ligan ( SCN )

Absorbansi

0.600000000000000530.50.40.300000000000000270.24.8000000000000001E-23.2000000000000035E-21.6000000000000018E-22.8000000000000001E-22.8000000000000001E-2

Fraksi volume kation

Absorbansi

T

b

C

dT

C

dC

e

4343

,

0

-

=

Documents

Copy of ACARA 3