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THESE L INSTITUT NATIONAL DES SCIENCES APPLIQUEES DE TOULOUSE Août céo6>m&i>n eut DOCTORAT INGENIERIE OU TRAITEMENT ET DE U EPURATION DES EAUX ; Bernard VIGNAU C> -v Ingénieur INSA --^i— ETUDE DU FONCTIONNEMENT D'UNE COLONNE D'ABSORPTION D'IODE PROVENANT DES EFFLUENTS GAZEUX . DU RETRAITEMENT DE DECHETS - NUCLEAIRES : HYDRODYNAMIQUE ET TRANSFERT DE MATIERE Jéa/knoe <& 25 Septembre 1986 cuvant & eemmthâeim eSéi û \, \\ M.M. = R.BUGARÊL Professeur INP Toulouse 2,"-" JP.GOUMONDY Inge'nieur CEA H. ROQUES Professeur ! NSA Toulouse M. ROUSTAN Professeur I NSA Toulouse

COLONNE D'ABSORPTION D'IODE PROVENANT DES EFFLUENTS …

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Page 1: COLONNE D'ABSORPTION D'IODE PROVENANT DES EFFLUENTS …

THESE

L INSTITUT NATIONAL DES SCIENCES APPLIQUEES DE TOULOUSE Aoucirct ceacuteo6gtmampigtn eut

DOCTORAT INGENIERIE OU TRAITEMENT ET DE U EPURATION DES EAUX

Bernard VIGNAU Cgt - v Ingeacutenieur INSA - - ^ i mdash

ETUDE DU FONCTIONNEMENT DUNE COLONNE DABSORPTION DIODE

PROVENANT DES EFFLUENTS GAZEUX DU RETRAITEMENT DE DECHETS - NUCLEAIRES HYDRODYNAMIQUE ET

TRANSFERT DE MATIERE Jeacuteaknœ ltamp 2 5 Septembre 1986 cuvant amp eemmthacirceim eSeacutei

ucirc MM = RBUGAREcircL Professeur INP Toulouse 2- JPGOUMONDY Ingenieur CEA

H ROQUES Professeur NSA Toulouse M ROUSTAN Professeur I NSA Toulouse

NO TGNAU Preacutenom Bernard

SUJET

Etude du fonctionnement dune colonne dabsorption diode provenant des ~ effluents gazeux du retraitement de deacutechets nucleacuteaires hydrodynamique et transfert bull

v de matiegravere

Doctorat ingeacutenierie du traiteneit et ugraveu l Miiurit ion des eaux KfSA de TOULOUSE 193 deg dordre bull

RESUME Les parties hydrodynamique et transfert de matiegravere ont eacuteteacute eacutetudieacutees sur des

colonnes dabsorption destineacutees agrave pieacuteger liode provenant des effluents gazeux des usines de retraitement Nous les avons garnies avec diffeacuterents garnissages

- anneaux de Raschig (verre ceacuteramique PVC acier) - selles de Berl (ceacuteramique) - fil meacutetallique tisseacute (acier)

Leffet de la dimension et de la texture du garnissage sur la perte de charge du gaz et sur la reacutetention de liquide a eacuteteacute eacutevalueacutee

La mesure de laire deacutechange effectivea eacuteteacute reacutealiseacutee parune meacutethode chimique Nous avons deacutetermineacute une limite darrosage pour laquelle laire deacutechange ne peut plus

augmenter

La distribution des temps de seacutejour obtenue par marquage des phases agrave laide r de traceurs radioactifs a mis en eacutevidence limportance de la dispersion sur lefficashy

citeacute

Les coefficients de transfert partiel du systegraveme 12-air-NaOH ont fait lobjet dune eacutetude expeacuterimentale Nous avons montreacute quil pouvait ecirctre simuleacute par le systegraveme CUcirc2-air-NaOH

Les paramegravetres hydrodynamique et transfert de matiegravere des diffeacuterents garnissages ont eacuteteacute eacutetudieacutes en vue dune extrapolation

MOTS CLS i mdash mdash Absorption avec reacuteaction chimique

Iode Colonne agrave garnissage hydrodynamique Aire deacutechange Dispersion axiale Transfert de masse Extrapolation

JURY le 25 Septembre 1986

R BUGAREL JP GOUMONDY

H ROQUES M RQUSTAN

Laboratoire du Centre dEtudes Nucleacuteaires - BP Ndeg 6 - 92265 FOETENAY-AUX-ROSES CEDEX

DEPOT agrave la Bibliothegraveque Universitaire en 4 exemplaires

REMERCIEMENTS

Les travaux exposeacutes dans ce meacutemoire ont eacuteteacute effectueacutes dans les laboratoires du

Deacutepartement de Geacutenie Radioactif Service Etudes et Proceacutedeacutes Section deacuteveloppement

des Proceacutedeacutes du Centre dEtudes Nucleacuteaires de Fontenay-aux-Roses sous la responshy

sabiliteacute scientifique de Monsieur ROUSTAH Professeur agrave lINSA de Toulouse

Directeur du Deacutepartement Geacutenie des Proceacutedeacutes Industriels

Je tiens agrave remercier le Commissariat agrave iEnergie Atomique et plus particuliegraveshy

rement Messieurs BOURGEOIS GOUMONDY et ZELLNER qui mont donneacute les moyens mateacuteshy

riels de mener agrave bien oe travail

Je suis tregraves reconnaissant agrave Monsieur ROUSTAN pour laide consideacuterable quil

ma apporteacutee pendant la reacutealisation de ce travail Je le remercie pour la confiance

quil ma teacutemoigneacutee et pour les conseils quil ma donneacutes au cours du travail

expeacuterimental et dinterpreacutetation

Je tiens agrave exprimer ma gratitude agrave Monsieur le Professeur ROQUES (INSA de

Toulouse) davoir accepteacute decirctre rapporteur et de juger ce travail

Je tiens eacutegalement agrave remercier Monsieur le Professeur BUGAREL (IGC de Toushy

louse) davoir accepteacute de juger ce travail et de faire partie de la commission

dexamen

Quil me soit permis de remercier Monsieur GOUMONDY davoir accepteacute de partishy

ciper agrave la commission dexamen en tant que praticien des problegravemes du traitement

degraves gaz dans le proceacutedeacute de retraitement des deacutechets radioactifs

Enfin jadresse eacutegalement mes remerciements agrave leacutequipe de Monsieur ZELLNER

qui ma soutenu tout au long de ce travail et agrave tous ceux avec qui jai eu des

dissuasions constructives sur le sujet et plus particuliegraverement Monsieur DUHAMET

P L A N G E N E R A L

bulli Page

INTRODUCTION GENERALE 5

CHAPITRE I Description de linstallation et des conditions expeacuterishy

mentales 8

CHAPITBE II Ecoulement des fluides dans une colonne agrave garnissage 18

CHAPITHE III Etude de laire interfaciale 85

CHAPITRE IV Etude de la dispersion axiale dans une colonne agrave garnissage 115

CHAPITRE V Transfert de matiegravere en milieu reacuteactionnel 161

CHAPITRE VI Application au dimensionnement en hauteur dune colonne

dabsorption dIode bull 197

CONCLUSION GENERALE 209

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES 213

ANNEXES 223

J

INTRODUCTION GENERALE

INTRODUCTION GENERALE

Les colonnes garnies sont des reacuteacteurs utiliseacutes dans lindustrie nucleacuteaireraquo

notamment dans les usines de retraitement -des deacutechets radioactifs pour eacutechanger de

la matiegravere ou de la chaleur entre une phase gazeuse et une phase liquide acirc travers

linterface gaz-liquide De la phase liquide vers la phase gazeuse dans le cas

dune deacutesorption ou dun stripping de la phase gaz vers la phase liquide dans le

cas de labsorption diode avec reacuteaction chimique

Le calcul preacutevisionnel de tels contacteurs neacutecessite la connaissance de nomshy

breux paramegravetres

bull paramegravetres hydrodynamiques

- les deacutebits respectifs des phases liquide et gazeuse

- les limites de fonctionnement

- la quantiteacute de liquide contenue dans le reacuteacteur

- laire deacutechange

- la dispersion respective des phases gaz et liquide

paramegravetres physico-chimiques

- les grandeurs physico-chimiques du systegraveme eacutetudieacuteraquo

- la constante cineacutetique recircactionnelle globale

paramegravetres eacutenergeacutetiques

- la consommation eacutene rgeacute t ique

- l e f f e t thermique

paramegravetres de transfert

- l e s conductances p a r t i e l l e s ou globales de t r a n s f e r t de ma t i egrave re

Lingeacutenieur du Geacutenie Chimique agrave la possibilitydeffectuer le dimenaionnement

en tenant compte de tous ces facteurs par la biais de -1informatique auparavant

il est contraint de faire appel agrave une expeacuterimentation qui lui permette dacqueacuterir

les valeurs numeacuteriques des diffeacuterents paramegravetres

Diffeacuterentes structures de colonne agrave garnissage peuvent ecirctre utiliseacutees nous

allons en eacutetudier plusieurs dans lebut de deacutegager la plus performante

Lobtention des paramegravetres de transfert du systegraveme iode-air-hydroxyde de soshy

dium pose quelques problegravemes qui sont lieacutes agrave la particulariteacute quagrave liode gazeux

de sadsorber sur la plupart des mateacuteriaux agrave lexception du verre Aussi dans ce

travail nous allons proposer une meacutethode originale de deacutetermination des paramegravetres

de transfert de liode par rapport agrave un systegraveme chimique de reacutefeacuterence

Ce travail comprend une partie sur leacutetude de lhydrodynamique de trois types

de garnissage anneaux de Raschig selles de Berl et Multiknit avec des mateacuteriaux

de nature diffeacuterente une deuxiegraveme partie consacreacutee aux paramegravetres de transfert qui

deacuteterminent lefficaciteacute du reacuteacteur la derniegravere partie L-rdjce de lextrapolation

des reacutesultats agrave une colonne industrielle

Laspect appliqueacute de ce meacutemoire reacutesulte de 1 inteacuterecirct quont teacutemoigneacute aux

cours de discussions les ingeacutenieurs du CEA agrave la recherche dune meilleure maicircshy

trise des paramegravetres preacuteceacutedemment eacutevoqueacutes dans le but dassurer la qualiteacute du dlshy

mensionnement et le choix du garnissage

Le chapitre I deacutecrit linstallation et les conditions expeacuterimentales Le chashy

pitre II est constitueacute par leacutetude des proprieacuteteacutes hydrodynamiques des diffeacuterents

garnissages dun point de vue macroscopique la perte de charge lineacuteique du gaz et

la reacutetention de liquide Le chapitre III eacutetudie laire deacutechange effective des

diffeacuterents garnissages dans tout le domaine de fonctionnement dune colonne garshy

nieLa dispersion axiale fait lobjet du chapitre IV elle est mesureacutee et limporshy

tance de son impact sur le transfert est eacutevalueacute Le chapitre V preacutesente une desshy

cription des diffeacuterents reacutegimes de cineacutetique chimique et les reacutesultats expeacuterimenshy

taux des coefficients de transfert pour deux systegravemes chimiques (C02-air-NaOH

I 2-air-NaOH) Enfin le chapitre VI analyse le comportement des diffeacuterents parashy

megravetres avec les dimensions du reacuteacteur dans la perspective du dlmensionnement des

colonnes industrielles du pleacutegeage de liode provenant des effluents gazeux du

retraitement

CHAPITRE I

DESCRIPTION DE LINSTALLATION ET DES CONDITIONS EXPERIMENTALES

TABLE DES MATIERES

DESCRIPTION DE LINSTALLATION ET DES CONDITIONS EXPERIMENTALES Page

11 - Introduction 10

12 - La colonne

13 - Circuits des fluides 12

131 - Circuit du llqulde

132 - Circuit du gaz 13

14- Les appareils de mesure et de con traie

141 - Perte de charge -142 - Tempeacuterature - 14

143 - Mesure des compositions 1 -

15 - Conditions expeacuterimentales de leumltude bdquo

151 - Garnissage eacutetudieacutes 152 - Proprieacuteteacutes et deacutebits des fluides

mdash 10 -

11 - Introduction - bull

Le poste deacutetude que nous avons conccedilu etreacutealiseacute au deacutebut de notre trashy

vail de recherche est constitueacute principalement (figure 11)

- dune colonne qui reccediloit le garnissage

- des circuits de fluide

- des appareils de mesure et de contrecircle

Il est deacutecrit scheumlmatiqueraent par la figure 11 il permet demesurer

simultaneacutement -

la perte de charge subie par le courant gazeux circulant seul ou agrave

contre-courant de liquide

la reacutetention de liquide cest-agrave-dire la quantiteacute de liquide preacutesente

au sein du remplissage agrave un instant donneacute

les compositions entreacutees et sorties des phases

12 - La colonne (6)

La colonne est reacutealiseacutee agrave laide deacuteleacutements cylindriques en verre Pyrex

industriel dont le diamegravetre inteacuterieur D est eacutegal agrave 01 a la hauteur totale

est voisine de 35 m la section qui contient le garnissage agrave une hauteur de

2 m Le choix du diamegravetre de la colonne est baseacute par rapport aux dimensions

des colonnes utiliseacutees Industriellement dans le retraitement des deacutechets

radioactifs le facteur deacutechelle est compris entre 13 et 15

Le support de garnissage est constitueacute par une grille en verre de- grande

porositeacute elle est constitueacutee par des lames en verre elle repose agrave la base

de la section garnie sur un joint en teacuteflon qui a eacuteteacute reacuteali3eacute sur mesure

Le remplissage de la colonne seffectue selon une meacutethode reacuteputeacutee pour

sa bonne reproduotlbilUeacute nous avons effectueacute le remplissage de la colonne

en laissant tomber les anneaux dans le fucirct rempli deau en effet au terme

de leur chute ralentie par la preacutesence du liquide les anneaux sentassent en

sorientant dans toutes les directions possibles par rapport agrave laxe de la

colonne

FIG 11 SCHEMA DE LINSTALLATION

Lexpeacuterience nous a montreacute que ce type de meacutethode donne un remplissage de

porositeacute identique pour un garnissage ae recircme type cependant lorsque les

conditions de fonctionnement sapprochent de lengorgement on a observeacute un

tassement du garnissage Nous avons prolongeacute la meacutethode de remplissage de

maniegravere agrave provoquer un tassement maximal du garnissage La proceacutedure a

consisteacute agrave provoquer une agitation du garnissage par bullage dair agrave travers

la couche liquide-garnissage cette opeacuteration est reacutepeacuteteacutee jusquagrave obtention

dune hauteur constante de garnissage

13 - Circuits des fluides

Linstallation peut ecirctre parcourue agrave contre-courant par deux phases

fluides liquide et gazeuse La phase liquide ruisselle par graviteacute sur le

garnissage et la phase gazeuse est en eacutecoulement forceacute ascendant

T31 - Circuit du liquide

Le circuit est oonstruit en tube dacier inoxydable raccordeacute par des

soufflets en teacuteflon agrave la oolonre en verre Il comprend les diffeacuterentes

parties suivantes

Une cuve dalimentation (12) qui permet de preacuteparer les solutions

dhydroxyde de sodium homogegravenes et de les stocker

Une pompe (11) centrifuge Someflux qui sert agrave alimenter la colonne

en solution liquide dont le deacutebit est assureacute par le biais dune

vanne pointeau de preacutecision

Des rotsmegravetres (15) de types Brooks monteacutes en parallegravele permettent

de mesurer les deacutebits dans une gamme de 0 agrave 1 m 3h ils ont eacuteteacute

veacuterifieacutes par peseacutee du volume recueilli

Les vannes pneumatiques (20) agrave actionnement rapide tout ou rien

La distribution de liquide (18) est assureacutee par une couronne de

diamegravetre inteacuterieur de 1 x 10 m perceacutee de nombreux trous

Un vase dexpansion (10) antibeacutelier a eacuteteacute mis en place

- 13 -

132 - Circuit du gaz

Lalimentation en air est assureacutee par le circuit dair comprimeacute (0) du

bacirctiment le circuit gaz est composeacute des eacuteleacutements suivants

Un filtre agrave charbon (1) qui permet deacuteliminer les traces dhuile et

eacuteventuellement les poussiegraveres

Un saturateur (2) constitueacute par deux barbotteurs de verre pyrex de

01 m de diamegravetre et de 05 m de hauteur

Un cyclone (4) qui permet deacuteliminer les eacuteventuels entraicircnements de

gouttes deau

Des deacutebitmegravetres agrave flotteur de types Brooks (78) qui ont eacuteteacute

eacutetalonneacutes par le biais de deacutebitmegravetres massiques Setaram

Un meacutelangeur de gaz (5) constitueacute par un tube de 01 m le soluteacute

gazeux est aspireacute par leffet venturl provoqueacute par la restriction de

larriveacutee dair

Le soluteacute gazeux est stockeacute et preacutepareacute en 9 lutilisation de boushy

teille de gaz comprimeacute nous a conduit agrave installer un vase dexpanshy

sion (10)

Lalimentation du gaz seffectue par lintermeacutediaire dune couronne

(17) parallegravelement agrave laxe de la colonne

11 - Les appareils de mesure et de controcircle

141 - La perte de charge

La perte de charge du gaz est mesureacutee agrave -laide de deux prises de presshy

sion placeacutees parallegravelement agrave leacutecoulement de maniegravere agrave mesurer la pression

dynamique elles sont proteacutegeacutees par un chapeau en verre pour que leacutecouleshy

ment de liquide ne vienne pas perturber la mesure lune est placeacutee sous la

grille-support lautre au sommet du garnissage elles sont relieacutees agrave un

manomegravetre ri u rempli deau distilleacutee

- in -

Iit2 - Tempeacuterature

Des sondes de tempeacuterature (sonde de platine agrave thermocouple)(21gt

contrSlent en continu la tempeacuterature des fluides elle est sensiblement

constante et eacutegale agrave celle du laboratoire

143 - Controcircle des compositions

Par lintermeacutediaire des prises deacutechantillon (11) la composition des

phases peut ecirctre deacutetermineacutee Cocircteacute gaz le preacutelegravevement se fait en continu et

la composition est deacutetermineacutee par chromatographic en phase gazeuse ou par

potentiomegravetrie apregraves piegravegeage dans une solution dhydroxyde de sodium

concentreacutee Coteacute liquide les eacutechantillons sont analyseacutes par pH-mecirctrie ou

par potentiomegravetrie

15 - Conditions expeacuterimentales de leacutetude

151 - Garnissages eacutetudieacutes

Au cours de nos essais nous avons testeacute des garnissages diffeacuterents en

structure leurs caracteacuteristiques sont preacutesenteacutees dans le tableau 11 la

figure 12 les diffeacuterencie

152 - Proprieacuteteacutes et deacutebits deacutes fluides

Les solutions dhydroxyde de sodium sont reacutealiseacutees avec de leau

permuteacutee pour eacuteviter toute modification des proprieacuteteacutes de surface du garshy

nissage par deacutepocirct de calcaire La gamme des deacutebits de liquide se situe

entre 0 et 25 kgm~a~ les concentrations en hydroxyde de sodium modishy

fient tregraves peu la densiteacute du liquide

La phase gazeuse employeacutee est de lair meacutelangeacute avec un soluteacute pour

mesurer les paramegravetres de transfert de lair pour mesurer les paramegravetres

hydrodynamlques

TABLEAU Il - CARACTERISTIQUES DES GARNISSAGES UTILISES

Garnissage

Dimension nominale

in

x 10 3

Diamegravetre exteacuterieur

ra x 10 3

Hauteur

m x 10 3

Epaisseur

m x 10 3

laquog

ra-1

a c

laquo-1

e

m 3m 3

Nombre danneaux

1m3

x IcircO 3

Tension supershyficielle critique

Anneaux de Saschlg Verre 10 10 10 1 2 200 470 078 760 0073

Anneaux de Raschlg gregraves 10 10 10 175 1 340 490 069 680 0061

Anneaux de Raschlg PVC 10 10 10 1 2 200 492 078 780 0U4U

Ameaux de Raschlg acier 13 13 128 17 1 368 342 075 330 0071

Selles de Berl greacutee 10 1 1

1 970

670 066 690 OObi

Fil meacutetallique tlssecirc Multiknit 100 1 1 1 950 094 0071

Valeurs donneacutees dans les techniques de lingeacutenieur (12)

ampmampi bullff^^Ccedil-

SS^v

- laquo iitrXhrji m

t Jt x t LijiIliii s bull

FIG I - 2 _ VISUALISATION DES DIFFEacuteRENTS GARNISSAGES EacuteTUDIEacuteS

I

CHAPITRE II

ECOULEMENT DES FLUIDES DANS PNB COLONNE A GARNISSAGE

TABLE DES MATIERES

ECOULEMENT DES FLUIDES DAWS UNE COLONNE A GARNISSAGE

page

II 1 - Introduction 19

II2 - Ecoulement monophaslque bull

1121 - Perte de charge agrave travers un garnissage sec ~

11211 - Etude bibliographique 11212 - Meacutethodologie expeacuterimentale 23 11213 - Reacutesultats expeacuterimentaux 24 11214 - Comparaison avec les relations de la

bibliographie 25

II22 - Reacutetention dynamique de liquide acirc deacutebit de gaz nul 35

II 3 - Ecoulement dlphaslque 3b

1131 - Reacutetention de liquide

11311 - Reacutetention capillaire

113111 - Etude bibliographique 113112 - Meacutethode de mesure 38

113113 - Reacutesultats expeacuterimentaux -

11312 - Reacutetention non capillaire - -

113121 - Etude bibliographique 113122 - Meacutethodologie expeacuterimentale 44 113123 - Interpreacutetation des reacutesultats expeacuterimentaux 45 113124 - Comparaison avec les reacutesultats de la

bibliographie 50 II32 - Perte de charge 3 travers un garnissage irrigueacute 59

11321 - Etude bibliographique 11322 - Etude expeacuterimentale 69

II3221 - Meacutethodologie expeacuterimentale II3222 -Reacutesultats expeacuterimentaux

Etude de la zone de fonctionnement -

Etude du point dengorgement 76

II4 - Conclusion 79

Nomenclature 81

- 19 -

111 - Introduction

La description macroscopique du comportement dune colonne agrave garnissage

fonctionnant agrave contre courant gaz liquide est tregraves simple le liquide

dispersa sur le garnissage seacutecoule par laction des forces de pesanteur sur

les parois du garnissage tandis que le gaz seacutecoule en eacutecoulement forceacute

dans la fraction de colonne qui lui est aloueacutee en transformant une partie

de son eacutenergie cineacutetique en eacutenergie potentielle La quantiteacute deacutenergie

perdue par le gaz pendant son passage agrave travers le garnissage est appeleacutee

perte de charge elle est une caracteacuteristique de leacutetat hydrodynamique de

la colonne Le liquide disperseacute sur le garnissage occupe une fraction de

volume du reacuteacteur appeleacute reacutetention cest la deuxiegraveme caracteacuteristique de

leacutetat hydrodynamique Le liquide est en contact avec la phase gazeuse et la

surface du garnissage les interactions entre ces diffeacuterents composants du

systegraveme sont complexes et sont lieacutees agrave lefficaciteacute du systegraveme

112 - Ecoulement monophaaique

II21 - Perte de charge agrave travers un garnissage sec

Les pertes deacutenergies potentielles du gaz dans une colonne agrave garnisshy

sage sont lieacutees acirc plusieurs facteurs certaines ne sont pas complegravetement

accessibles et ne permettent pas une analyse matheacutematique complegravete Les

facteurs agrave consideacuterer sont

- deacutebits des fluides

- viscositeacute et densiteacute des fluides

- ouverture et orientation du garnissage

- forme dimension et surface du garnissage

II211 - Etude bibliographique

La perte de charge dans une colonne agrave garnissage a fait lobjet de

nombreux travaux Les premiers essais de correacutelation furent reacutealiseacutes sur

la base de graphes perte de charge bull f (deacutebit) qui donnegraverent des relashy

tions purement empiriques (1) du type

4P gt a G b II 1

- 20 -

ERGUN et Coll (2) sont les premiers agrave reacutealiser une approche theacuteorishy

que en faisant lanalogie avec les pertes de charges dun gaz dans un lit

poreux et dans une canalisation

Ecoulement dans un lit poreux

Le fluide qui circule dans les pores est en reacutegime laminaire la perte

de charge est lieacutee aux forces de frottement visqueux CARMAN ( D a

proposeacute une relation pour les liquides et son application a eacuteteacute eacutetendue

aux gaz par LEA et NURSE (2) KOZENI (2) assimile un lit poreux agrave un

groupe de canaux parallegraveles et eacutegaux la perte de charge dans un canal

est donneacutee par leacutequation de POISEUILLE

dPdZ 32 ubdquo U- ltJ II 2 u u C

Ecoulement dans une canalisation

La perte de charge est lieacutee agrave leacutenergie cineacutetique leacutequation qui reacutegit

ce comportement est la suivante

4P - zr p 0 u d p il3

ougrave f est le facteur de fricuion qui est une fonction du nombre de

Reynolds

La perte deacutenergie potentielle du gaz dans une colonne agrave garnissage suit

une loi similaire agrave celle dun lit poreux pour de faible deacutebit et une

loi similaire agrave celle dune canalisation pour de fort deacutebit La transishy

tion entre la preacutedominance des forces de viscositeacute et de leacutenergie cineacuteshy

tique est lineacuteaire ceci indique quune fonction continue relie la perte

de charge au deacutebit de fluide ERGUN et Coll (2) proprosent la relation

suivante

_JlaquoL_ i^laquogtz - bull bull ILSSL l c a IIraquo ZUG t bull G g e 8 g

ougrave a et S sont des constantes caracteacuteristiques du systegraveme

- 21 -

Leacutequation II1 peut ae mettre sous la forme suivante

-^ - f C mdash Pr Ugt II5

Z e 3 s G G

avec f [i bull 96 2 iZEJ pound n6 B He 8

f est le faateur de friction selon BLAKE

Pour des particules de forme convexe (sphegraveres cylindres nodules) EROUN

( 3 ) propose la relation suivante

4P O - e ) 2 n rU r O-e) GUbdquo _ 1 5 0 -P_pound bull 1 gt 7 5 _2 n7 Z e 3 d e 3 dbdquo

P P

dougrave f - 175 150 mdash II8 Re

Un raisonnement semblable avait conduit REyNOLDS agrave proposer la relation

suivante

r a raquo c V b o V -9

On retrouve la somme des termes eacutenergie cineacutetique et eacutenergie des frotteshy

ments visqueux

Dans le but de geacuteneacuteraliser leacutequation dERGUN aux anneaux de Raschig

BRAUER (4) transforme leacutequation de la maniegravere suivante

et 17 Hail y bdquo laquo bull 2 9 HUgt G uraquo 1110 Z e 3 G deg g eurogt G g

avec d_ - 6a_ P g

et il propose de remplacer laire speacutecifique de grain a par le produit

de 2 facteurs

a aire speacutecifique externe de chaque anneau supposeacute plein

22

F une fonction de la porositeacute externe e de chaque anneau et n est

lexposant deacutependant de la forme du garnissage

F = abdquo m^f i i l i

pour des anneaux de Raschig la valeur moyenne de n est 19 REICHELT

et Coll (5) ont montreacute que lexposant n est fonction de la porositeacute

du garnissage edu diamegravetre D de la colonne et du diamegravetre inteacuterieur

d de lanneau de Raschig Une eacutetude systeacutematique a eacuteteacute reacutealiseacutee par

LAURENT et Coll (5)

diffeacuterentes donneacutees est

la relation qui satisfait le mieux les

1 D 0 eD o

20laquo eD c

2075

7t (y deg 0 1 vj domaine dapplication 5 ltd lt 35 mm

1112

16 lt mdash lt 11 d_

Sur la base de la relation dERGUN BEMER et Coll (8) ont eacutetudieacute leacuteshy

coulement forceacute dun gaz agrave travers un garnissage Ils ont neacutegligeacute la

-perte de charge due aux forces de frottement visqueux dougrave

42 = 29 1 2 G U-a B

7 r3 G g 1113

Observant pour des garnissages annulaires que la perte de charge calshy

culeacutee est systeacutematiquement infeacuterieure agrave la perte de charge expeacuterimenshy

tale ils concluent que le gaz passe seulement agrave travers une fraction

raquo du lit garni Ils obtiennent la relation suivante

egraveL bdquo - x 029 11^1 CUbdquoa 0g

II 11

avec E = raquo E et a raquo bull a c c

bull bull 6 pour des anneaux de Raschig de 8 19 38 et 77

raquo 8 anneaux Pali meacutetallique

diamegravetre de colonne 100 - 1200 mm

- 23 -

F- MORTON et Coll (17) eacutetablissent sur la base de la forme geacuteneacuterale

du facteur de friction la relation suivante

Z V6 UG 2V P0V PG BG

Les valeurs des coefficients sont reporteacutees dans le tableau II1

Plusieurs relations sont agrave notre disposition I KUEN YEN (6) compashy

rent certaines dentre elles acirc des reacutesultats expeacuterimentaux et montrent

quil ny a pas de relation geacuteneacuterale permettant de preacutevoir la perte de

charge dans un lit garni

TABLEAU IIl COEFFICIENTS DE LA RELATION DE MORTOM ET COLL (17)

Types de

garnissage

a b c d

Selles de Berl

Sphegraveres

Type Me Manon

5 1 04 01

Anneaux de Easehig

Anneaux de Lessing

65 1 1 1

II212 - Meacutethodologie expeacuterimentale

Par lintermeacutediaire de prises de pression situeacutees sous le plateau

support de garnissage et au-dessus du plateau de retenu du garnissage

relieacutees acirc un nanometre acirc eau nous avons mesureacute la perte de charge

lineacuteique de chacun des garnissages acirc notre disposition en fonction de

deacutebits gazeux

- 14 -

II213 - Reacutesultats expeacuterimentaux

Les reumlsultacs expeacuterimentaux sont portes sur la figure II 1 pour les

diffeacuterents types de garnissage La perte de charge du gaz dans les garshy

nissages eacutetudieacutes suit une mecircme loi- On obtient en coordonneacutee log-log un

reacuteseau de droite avec des pentes leacutegegraverement diffeacuterentes En comparant

les anneaux de Raschlg 11 est acirc noter que les pentes sont tregraves voisishy

nes Cependant une diffeacuterence Importante existe sur la valeur de la

perte de charge notamment entre les courbes 1 et 2 ou 3 Pour les courshy

bes 1 et 3 la geacuteomeacutetrie du garnissage est rigoureusement la mecircme la

matiegravere et la densiteacute du garnissage changent

FIGII1 PERTE DE CHARGE DU GAZ EN ECOULEMENT FORCE DANS UNE COLONNE A GARNISSAGE (P=latmT=298K)

10000

pound - laquoraquoGgt

1000

100 I RASCHIG VERRE 10101

2 RASCHIG GRES 10101 75

3raquo RASCHIG PVC 10101

1 SELLE BERL GRES ON10

5 METAL TISSE

8- RASCCHIG ACIER 131917

1 I I II I L (MS)

- 25 -

La diffeacuterence des courbes 1 et 2 provient du changement du diamegravetre

inteacuterieur et de ia matiegravere des anneaux Le prolongement de ces 3 courbes

montre quelles convergent veri une mecircme zone Pour des vitesses Imporshy

tantes les selles de Berl offrent moins de reacutesistance au passage i-u gaz

le fil meacutetallique tisseacute Multiitnit donne le3 pertes de charge moins

eacuteleveacutees

On remarque que la reacutesistance agrave leacutecoulement du gaz dans une

colonne est sensible agrave la geacuteomeacutetrie ainsi quau mateacuteriau du garnissage

Pour des anneaux de Raschig elle est influenceacutee par la densiteacute et le

diamegravetre inteacuterieur

II214 - Comparaison avec les relations de la bibliographie

Les figures II2 II3 II4 II5 et II6 comparent les pertes de

charge calculeacutees respectivement par les relations II4 II7 1111

1111 et 1115 avec les reacutesultats expeacuterimentaux La relation geacuteneacuterale

dErgun II7 donne des eacutecarts tregraves importants pour les garnissages eacutetushy

dieacutes notamment pour les fils meacutetalliques tisseacutes En outre on peut reshy

marquer que les valeurs de la perte de charge deacutetermineacutees par lintermeacuteshy

diaire de cette relation (fig II2) sont infeacuterieures agrave la reacutealiteacute pour

les anneaux de Raschig tandis que des valeurs supeacuterieures sont obtenues

pour le3 selles de Berl et le garnissage en fil meacutetallique tisseacute On

note pour les diffeacuterents types danneaux de Raschig que leacutecart entre

les valeurs de chaque systegraveme diminue quand la vitesse du gaz augmente

Les valeurs de a et S eacutetant connues (2) pour des anneaux de Raschig et

pour des selles de Berl en gregraves il est possible de comparer les valeurs

calculeacutees par la relation II 1 avec les reacutesultats expeacuterimentaux (flg

II3) les coefficients a et 6 deacutetermineacutes dans (2) speacutecifiques aux selshy

les de Berl ne sont pas adapteacutes pour repreacutesenter les pertes de charge du

pilote La modification de BRAUER geacuteneacuteraliseacutee agrave tous les anneaux de

Raschig par LAURENT et Coll (5) donne une importante dispersion pour

nos reacutesultats (flg II1) la comparaison a eacuteteacute eacutetendue agrave dautres sysshy

tegravemes utilisant des anneaux de Raschig dont les caracteacuteristiques sont

reporteacutees dans le tableau II2 On remarque alors que le rapport moyen

entre les valeurs expeacuterimentales et calculeacutees est voisin de 15 Les

valeurs de lexposant n deacutetermineacutees expeacuterimentalement par reacutegression

lineacuteaire en utilisant le critegravere des moindres carreacutes sont compareacutees aux

valeurs de la relation 1112 dans le tableau II3 La relation de MORTON

et Coil (7) donne des reacutesultats (flg II5) tregraves disperseacutes et bien supeacuteshy

rieurs agrave la reacutealiteacute son utilisation nest pas envisageable

26 -

1 y API ZAP Z c a l z )

exp

N X L y

t - bull raquo

raquo s r S T

- bull RSClaquo3 laquorCcedilRAE I0 10- -

- lt= laquo y s - RASCWIcircC CUES 1 0 1 0 1 7 5

l s B bull bull a laquoASCHIS PV i c i o i

laquo - bull

K

trade o

SASCH3 Ai icircES 1 3 1 3 1 7

v SE--S acirc icircnL CftES OM 10

L -0 Mrr A 1 _ TSSeuro

c i -J i i i 11 n i mdash J bull bull t 1 l i t | |

2 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LES VALEURS CALCULEES PAR LA RELATION DERGUN

RELATION 0EcircRG1N

BASCHIG GRpoundS 1 ^ - 0 3 J - 3 3 2 a - 9 g J - 2 A

SELLE BEflL CRES 3 o - S 0 bull 3 - 3 2 4 --B 6 gt 9-3 2

POINTS EXPEfttMEKTALrt

- RASCHJC CRES 1 0 1 0 1 7 5 SELLE BERL GRES CN 10

FIG II 3 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DERGUN EN INTRODUISANT LES COEFFICIENTS SPECIFIQUES DU GARNISSAGE

TABLEAU II2 CARACTERISTIQUES DES AMWEAUX DE RASCHIG CORRESPONDANT AUX RESULTATS TIRES DE LA BtBLIOGRAfHIli

Carnlssage

Dimension nominale

m x 10 3

Diamegravetre exteacuterieur

ni

x 10 3

Hauteur

m x 10 3

Epaisseur

m x 10 3

a g

a-1 m 3m 3

Nombre danneaux

1m3

x 1 0 - 3

Reacutefeacuterence

Anneaux de Raschig Verre 10 10 103 16 1 420 430 0698 685 11

Anneaux de Raschig Verre silicone

10 10 106 17 1 360 423 069 660 10

Anneaux de Raschig Verre 10 10 106 17 1 360 450 067 702 10

Anneaux de Raschig Verre 65 65 63 08 2 laquo19 845 070 3 322 10

Anneaux de Raschig acier 13 13 123 17 1 368 433 068 420 13

Anneaux de Raschig Verre 20 199 205 19 1 150 230 080 908 9

28 -

1Z ca l Vz exp I fJIf H no

0 HA3CIIIC i M10 1 JCO ICO

gt H ^ j o i i ucirc c n icirc- i v j c n i i a o

bull- m s r m c c i r r n - i - 2 C C F O

4 A 5 0 i i c velaquor B acirc i j 5 tt j c i L i u a

bull RASCMIC VCMC 1 0 1 0 - I 7 DCOLIDO

X HA304IG VERRESJL I C 1 0 1 7 OCOLIOO

a RASCHfG VERRE 1 0 1 0 J I OCOL150

FIGII4 COMPARAISON DES PERTES DE CHARGES EXPERIMENTALES ET CALCULEES AVEC LA RELATION DERGUN MODIFIEE PAR LAURENT ET COLL

i s - s 2

1 V v A

laquo= AP

zu G

- f ( U G )

BO=j Y =bull-bull L

euro ~ r bull i

1

A ^

gt^ bull bully

RELATION K MORTDN ET CDU

A y

bulljy

bull

1 HASCHIC VERRE

A y

iraquo 2 RASCWG M E S

M=L

A y

Vgt iraquo 3 RASCHIC PVC

eacute SELLE DE BERL

-y ( s

POINTS EXPERIMENTAUX

raquo RA5CHIC laquoERRE 10 1D I

- bdquo bull RAS-HIG Sftpound5 I 0 1 0 I 7 S

- laquo -lSLrfc PVC 1 0 Iuml O l

ri L l 1 i_

SE-tE 9 E t L GRES 0d i n

i J _ - i _ j -

FIGII5 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DE MORTON

- 29 -

10 100 100D 10000

FIG II6 COMPARAISON DES PERTES DE CHARGES EXPERIMENTALES ET CALCULEES AVEC LA RELATION DE BEMER ET KALIS

TABLEAU II3 COMPARAISON DES VALEURS DE LEXPOSANT n ENTRE LA RELATION DE LAURENT

ET COLL (5) ET LES VALEURS EXPERIMENTALES

Garnissage n dapregraves la relation

de LAURENT et COLL

n dapregraves les valeurs

expeacuterimentales

Anneaux de Raschig

en verre DN 10 156 185

Anneaux de Raschig

en gregraves DN 10 168 228

Anneaux de Raschig

en PVC DN 10 156 205

Anneaux de Raschig

en acier DN 13 156 227

- 30 -

Lintroduction de lexistence de zones mortes de BEMER et Coll(8)

surestime lea pertes de charges expeacuterimentales (fig II6) cependant on

note que les valeurs convergent vers une mecircme zone pour les pertes de

charge eacuteleveacutees ce qui nous amegravene agrave consideacuterer pour des vitesses de

fluide eacuteleveacutees la perte deacutenergie indeacutependante des caracteacuteristiques du

systegraveme Pour lea vitesses utiliseacutees elle en est deacutependante la mecircme

observation a eacuteteacute mentionneacutee par la relation dERGUN (fig II2)

Dans la gamme des deacutebits eacutetudieacutes la perte de charge du gaz agrave trashy

vers un garnissage sec est conditionneacutee par la fraction de vide les

dimensions du garnissage et de la colonne Dans ce qui suit nous allons

essayer de deacuteterminer dans quelle mesure ces paramegravetres Jouent un rocircle

Reprenons lhypothegravese de BEMER et Coll (8) (le gaz passe seulement

agrave travers une fraction de lespace libre) et essayons de leacutetendre aux

diffeacuterents garnissages On saperccediloit alors que cette hypothegravese ne sapshy

plique pas

Premiegraverement le terme laminaire doit ecirctre pris en compte pour le

domaine de vitesse de fluide eacutetudieacute ce terme ne peut ecirctre neacutegligeacute

Ensuite reprenant leacutequation II6 (fig II2) pour les selles de Berl

et le garnissage en fiJL meacutetallique tisseacute le gaz passerait agrave travers une

fraction de lespace libre supeacuterieur agrave celui qui lui est alloueacute 1

ce qui est physiquement inconcevable Nous posons alors que le facteur

de BEMER et Coll (8) est fonction des paramegravetes du systegraveme

raquo - f (G p G M 0 a c D c d p o o e e) 1116

Par le biais de lanalyse diraensionnelle on obtient les nombres adlmensionnels suivants

Gd o G pr - j Dbdquo bull - f lt-E-pound 2 _ A _ a H J= _S_) n 1 7

u o d g d d d UG degc p s a p p p

Il na pas eacuteteacute possible de deacuteterminer une relation entre le facteur de

garnissage et les diffeacuterents systegravemes eacutetudieacutesCependant on peut eacutecrire

que est indeacutependant du deacutebitNous nous sommes contenteacutes de

- 31 -

deacuteterminer les valeurs du facteur de garnissage pour diffeacuterents

systegravemes Ces valeurs sont reporteacutees dans le tableau II1 Pour les

anneaux Pali et les anneaux de Rasohig les valeurs de bull sont voisines de

celles de BEMER et Coll (8)

Sur la base des remarques faites sur les figures II 1 II2 et

bull II6 que la perte de charge agrave travers un lit danneaux de Rasohig deacuteshy

pendait des dimensions des eacuteleacutements du garnissage nous allons essayer

de quantifier leur importance

- La fraction de vide ce paramegravetre a eacuteteacute eacutetudieacute en deacutetail par ERCUN

(3)

- La mas3e volumique et la viscositeacute du fluide ne sont pas pris en

compte puisque seul lair a eacuteteacute utiliseacute

- Le diamegravetre de la colonne sur la figure IIlaquo des fucircts de colonne dont

les diamegravetres varient de 100 agrave 300 mm sont reporteacutes il est difficile de

voir linfluence due agrave la variation du diamegravetre de la colonne Compte

tenu que les valeurs de pour ces systegravemes sont voisines de la valeur

de proposeacutee par BEMER et Coll(8) qui eux utilisent des colonnes de

diamegravetre 100 agrave 1200 mm on peut eacutecrire que la variation de la perte de

charge due agrave ce paramegravetre est neacutegligeable

- La tension superficielle sur la figure II1 pour les droites 1 Z et

3 la tension superficielle prend respectivement les valeurs 0073

0061 et 0040 Nm1 On nobserve pas une augmentation de la perte de

charge proportionnelle agrave la tension superficielle

- Les dimensions de lanneau plusieurs paramegravetres sont agrave prendre en

compte la densiteacute de garnissage le diamegravetre exteacuterieur et inteacuterieur de

lanneau Les aires speacutecifiques et leacutepaisseur sont directement relieacutees

aux paramegravetres preacuteceacutedents

La figure II7 illustre la comparaison de la perte de charge de

systegravemes utilisant des anneaux de Rasctiig dont le diamegravetre varie de 65

agrave 20 mm

-32 -

TABLEAU II1 VALEUR DU FACTEUR DE GARNISSAGE POUR DES SYSTEMES AUTRES QUE LES ANNEAUX DE RASCHIC

Selles de Berl

Dimension

nominale 38 1 bull 1 M2

Selles de Berl 133 11 136 Selles de Berl

Reacutefeacuterence Preacutesent

travail (11) (11)

Selles dintalox

Dinenslon

nominale 1 1 12 2 3

Selles dintalox 088 17 1 11 Selles dintalox

Reacutefeacuterence (11) (11) (11) (il)

Anneaux Pali

Dimension

nominale - 58 1 112 2

Anneaux Pali 06 081 085 089 Anneaux Pali

Reacutefeacuterence (16) (11) (11) (11)

Sphegraveres

Dimension

nominale 10 mm

Sphegraveres

1

Sphegraveres

Reacutefeacuterence (17)

Fil meacutetallique

tisseacute Multlknit

Dimension

nominale 100 mm 300 mm

Fil meacutetallique

tisseacute Multlknit 228 23

Fil meacutetallique

tisseacute Multlknit

Reacutefeacuterence Preacutesent travail (15)

- 33

Euml i - f-f(UG)

bull RASCHIG VERRE

10101 CC0L1O0

RASCHIG ACIER

31317 OCOLtDO

X RASCHIC VERRE

20202 0C0L2S2

0 RASCHIC VERRE 8505 S OCOLIOO

bull RASCHIC VERRE 101017 OCOLIOO

-I I bull bull I I I 1 I I I _l I I I I I I M S 10

FIGII7 ETUDE DE LEFFET DES DIMENSIONS DU GARNISSAGE SUR LES PERTES DE CHARGES DU GAZ A TRAVERS UN GARNISSAGE SEC

Si on regarde les anneaux de diamegravetre nominal 10 mm il y a une diffeacuteshy

rence entre les valeurs de la perte de charge les variables densiteacute

de garnissage et diamegravetre Inteacuterieur de lanneau ont change ces deux

paramegravetres influencent donc la perte de charge La figure IIL montre a

laide des courbes 1 2 et 3 que pour des anneaux de mecircmes dimensions la

perte de charge augmente quand la densiteacute de garnissage augmente et

quand le diamegravetre inteacuterieur diminue Nous pouvons donc en conclure que

la perte de charge agrave travers un garnissage est sensible agrave la transpashy

rence de celui-ci cest a dire 3 lespace libre qui lui est laisseacute au

niveau dune section droite Cette transparence deacutepend de trois dimenshy

sions diamegravetre inteacuterieur et exteacuterieur et densiteacute du garnissage De

plus elle nest pas constante sur le long de la colonne puisquon a un

empilement au hasard 11 est donc difficile de trouver une combinaison

refleacutetant linfluence de ces paramegravetres

- 34 -

Comme les mesures de perte de charge sont effectueacutees globalement de

plus la transparence est directement proportionnelle au diamegravetre du

garnissage dans un premier temps on a eacutetudieacute 163 variations de la

perte de charge en fonction du diamegravetre de leacuteleacutement de garnissage Sur

la base de la relation dERGUN II7 en utilisant les donneacutees de la

figure II7 on peut tenir compte de lInfluence du diamegravetre de la mashy

niegravere suivante

agrave d b A p ii I T -

2 ri t 1 ~ E gt ri t n 30 = bdquo (1-e) 2 p - = a d p (117 a g U Q mdash y - U G 029 a g P ( J mdashj- Ug) I I t f l

a b a b sont des constantes globales dont les valeurs sont porteacutees

dans le tableau II5

ABLEAU II5 COEFFICIENTS DE LA RELATION 1118

Le diamegravetre de lanneau est exprimeacute en megravetre

a b a b

Valeurs 78 186 217 0257 - 032

Coefficient de

correacutelation 988 988 986 986

La comparaison entre les valeurs expeacuterimentales et calculeacutees est

illustreacutee par la figure II8 La relation donne des valeurs calculeacutees

qui concordent agraveveo les valeurs expeacuterimentales mecircme pour des systegravemes

autres que ceux qui ont eacuteteacute utiliseacutes pour deacuteterminer les constantes

elle est tout de mecircme agrave utiliser avec preacutecaution

Les donneacutees sur les selles de Berl et les garnissages autres que les

anneaux de Raschig sont peu nombreuses il est difficile de donner une

relation geacuteneacuterale oependant les relations oi-dessus peuvent ecirctre utilishy

seacutees par le biais des coefficients de systegravemes identiques

- 35 -

71

100

J

bullzcr agrave

jy-A-fT bull

1 L I I I I I I I I i i 11 mi

- RASCHIG na=H D I O I 5 ^cr-icucirc

RASC-^C PVC ic o i -co1-12C

raquo RASCHJC ACIER 31317

X RASCHIS ACIER 1 3 1 3 7 CCCIuml5Ucirc

G RASCH1G VERRE 2 0 2 0 2 3CGL2S2

- RASCHIC VERRE B 5 G 5 B DCCUiaD

bull RA1CHIC VERRE I O 1 0 I 7 DCOLIuO

bull RASCHIC VERRES1L 1 0 1 0 1 7 DCOUQO

RASCHIC VERRE ID1016 OCOLISO

J I I I r I I I I I I

1000 LLU PASCALM

10000

FIGII8 COIcircIPARAISON DES PERTES DE CHARGES EXPERIMENTALES ET CALCULEES AVEC LINTRODUCTION DE LINFLUENCE DE LA DIMENSION DE LANNEAU

II22 - Reacutetention dynamique de liquide agrave deacutebit de gaz nul

Leacutetude de la bibliographie (8 22 23) et les donneacutees expeacuterimentales

montrent que la -eacutetention dynamique agrave deacutebit de gaz nul est la mecircme que la

reacutetention dynamique sous le point de charge Dans cette zone de fonctionshy

nement le liquide seacutecoule indeacutependamment du gaz et les mesures que nous

avons faites le confirment

- S O shy

ILS - Ecoulement diphaslque

II31 - Reacutetention de liquide

Le volume de liquide retenu sur le garnissage dans une colonne se deacutefini par trois termes

- la reacutetention capillaire ou 3tatique S elle est constitueacutee par le liquide emprisonneacute dans les pores du garnissage et aux points de contact des eacuteleacutements de garnissage

- la reacutetention non capillaire ou dynamique t bullbull elle repreacutesente la fraction de liquide en mouvement sur les eacuteleacutements de garnissage

- la reacutetention totale B t est la somme de la reacutetention capillaire et non capillaire

La reacutetention sexprime par uniteacute de volume de colonne garnie

II311 - Reacutetention capillaire

Le garnissage qui a eacuteteacute parcouru par un liquide en retient toujours une certaine quantiteacute appeleacutee reacutetention statique elle deacutepend de la forme des eacuteleacutements de garnissage de la nature du mateacuteriau de la dimenshysion des particules de leur eacutetat de surface et de la nature de liquide

II311 - Etude bibliographique

EOTVOS (18) a rassembleacute un grand nombrede reacutesultats quil porte sur un graphe (figure II9) Il trouve que la reacutetention capillaire B suit la relation

P L 8 d D c l - f (Eocirc) - f mdash 2-) 1119 C degL

Plus reacutecemment JC CHARPENTIER et Coll (19) ont compareacute leurs reacutesultats avec la courbe dEOTVOS et un certain eacutecart existe

epc

oi - 005

001 -0005-

0001-

- 37

Reacutesultats expeacuterimentaux

+ Anneaux Raschigen verre

ucirc Anneaux Raschi g en ceacuteramique

bull Anneaux Raschigen PVC

Courbe a Eotvos

nmdashr -

5 10 50 100 500 Eo FIGII9 TAUX DE RETENTION CAPILLAIRE EN FONCTION DU NOMBRE DEOTVOS

H GELBE (20) a eacutetudieacute leacutevolution de la reacutetention statique en

fonctionnement acirc contre courant gazliquideIl distingue la retenue

par graviteacute et la retenue par les forces de capillariteacute La premiere

est la reacutetention adheacuterente et la deuxiegraveme la reacutetention statique Quand

le deacutebit de liquide est nul la reacutetention statique eft eacutegale 3 la

reacutetention adheacuterente La reacutetention statique diminue quand le taux

darrosage augmenteLauteur met en eacutevidence quagrave un taux darrosage

donneacute la reacutetention statique disparait

- 38 -

II3-ii2 - Meacutethode de mesure

Sur un montage annexe nous avons une colonne garnie identique agrave

celle de notre installation Au deacutebut de la manipulation le garnissage

est sec la colonne est alors arroseacutee en circuit fermeacute pendant plushy

sieurs minutesraquo une fois larrosage interrompu on attend 10 minutes

et on mesure la variation de volume de liquide entre le deacutebut et la

fin de la manipulation

II3-1-13 - Reacutesultats expeacuterimentaux

La reacutetention capillaire a eacuteteacute mesureacutee sur les garnissages deacutecrit

dans le tableau II1 et la comparaison avec le nombre dEOTVOS est

faite sur la figure II9 Nos reacutesultats ne sont pas en accord avec la

courbe EOTVOS cette constatation eacutetait preacutevisible du fait que le

nombre dEOTVOS ne tient pas compte de la masse volumique de garnisshy

sage

II312 - Reacutetention non capillaire

Dans une colonnne agrave garnissage le liquide est disperseacute sur le garshy

nissage et seacutecoule par ruissellement sur la surface des eacuteleacutements du

garnissage sous la forme de films de filets et de gouttes (21 22raquo

19)

Le volume de liquide retenu est fonction des paramegravetres suivants

- deacutebits des fluides

- proprieacuteteacutes physiques des fluides

- tension interfaciale solide-liquide

- forme dimension et surface du garnissage

II3-121 - Etude bibliographique

Plusieurs eacutetudes furent meneacutees relatives agrave la reacutetention dynamique

dans la plage complegravete du fonctionnement dune colonne agrave garnissage

Dans un premier temps les auteurs se sont contenteacutes deacutelaborer des

graphiques pour repreacutesenter les relations entre la vitesse et la reteshy

nue de liquide (figure II10) pour les diffeacuterentes varieacuteteacutes de garnisshy

sage

39 -

Pd L 5 gtL 4 gtL 3 gtL 2 gtL

Zone des points dengorgement

Zone des points de charge

0 G FIGII10 SCHEMATISATION DU TAUX DE RETENTION DYNAMIQUE EN FONCTION

DU DEBIT DE GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Ils ont porte en ordonneacutee la fraction de volume occupeacutee par le liquide

et en abscisse le deacutebit gazeux et ils obtiennent un reacuteseau de courbes

pour chaque deacutebit de liquide Four un deacutebit de liquide fixeacute ils ont

observeacute que la reacutetention est indeacutependante du deacutebit de gaz jusquagrave un

point deacutefini comme le point de charge A ce niveau lagrave une augmentation

du deacutebit gazeux provoque un accroissement de la reacutetention jusquagrave un

point deacutefini comme le point dengorgement

JESSER et ELGIN (24j proposent la relation empirique suivante

dans le cas de lutilisation de leau

1120

ougrave a et b sont des constantes caracteacuteristiques du systegraveme

- 40 -

Four determiner une relation geumlneacuteralloable agrave tous les systegravemes

TOTAKE et KOKADA (24) posent la relation suivante

P d -f C V UL pL L V V laquogt tl2

par le biais de lanalyse dimenslonnelle ils deacuteterminent les eacutequations

suivantes

- groupe anneaux de Raschlg en garnissage deacutesordonneacute spheres et

selles de Berl

Nombre de Reynolds 7 - 2000

d L 0676

fSd - 1295 (mdashpoundmdash) (d pg p2 u2)- deg (a cd p) 1122

plus tard cette eacutequation a eacuteteacute modifieacutee de la maniegravere suivante

L 0676 p 2 - 044 a d

B - 1295 ( ) (bull f ) bull ( c P ) 1123

N ^ u h2 ( Hd p)deg2 1 5

- groupe anneaux de Raschlg en garnissage ordonneacute et deacutesordonneacute soli

des broyeacutes

Nombre de Reynolds 10 - 2000

d pL 0676 d 3 g p 2 044 - 06

Nombre de Reynolds 10 2 - 10

V deg 5 1 V PA - deg - 06 d 2 1 2 ltbullmdashgt ( i ^ - ) ltacV U - 2 3

Ces relations donnent des reacutesultats avec une eacutevaluation de la

reacutetention S plusmn 15 Z pour une colonne irrigueacutee acirc deacutebit de gaz nul

- m -

JF DAVIDSON (25) propose un modegravele baseacute sur lideacutee de HIGBIE

- modegravele de surface verticale

Le garnissage est assimileacute agrave un grand nombre de surfaces verticashy

les de longueur d Ces surfaces sont recouvertes par le film liquide

avec un meacutelange parfait aux contacts entre eacuteleacutements et leacutepaisseur du

film liquide moyenne est donneacutee par leacutequation de SHERWOOD et

PIGFORD

am 3 Re 13 Re 13 (- mdash-) = 0909 (mdashgt 1126

d 1 Or Or

HL g dgt Gr= mdash pound -

VL 1

- modegravele de langle aleacuteatoire

Lauteur repreacutesente le garnissage par un grand nombre de surfaces

inclineacutees chacune de longueur d dont linclinaison avec lhorizontale

est aleacuteatoire et le nombre deacuteleacutements entre s et e laquo de est Kde Le

volume de liquide retenu sur un eacuteleacutement de colonne peut seacutecrire

| 1127 J K A d d d9

Leacutepaisseur moyenne du film eacutetant calculeacutee comme preacuteceacutedemment mais en

remplaccedilant g par g sin 0

4m i kacirc dbdquo d de _ = f 2 E dp deg

1128

d JI l| Gr b sin 3 0 P

acirc=- 1217(52) V 3 H31 dbdquo Gr P

- 112 -

Dans un mecircme ordre dideacutee JF BUCHANAN (26) modeacutelise leacutecouleshy

ment de liquide ruisselant sur la surface des eacuteleacutements du garnissage

en introduisant deux reacutegimes deacutecoulement

- reacutegime viscositeacute-graviteacute qui correspond aux nombres de Reynolds

faibles il deacutetermine la relation suivante

S d - B [FrRe] 1 3 gt B Fi 1 3 1132

avec Fr et He - ^

8 d p VL

- reacutegime inertie-graviteacute pour des nombres de Reynolds eacuteleveacutes

leacutecoulement est perturbeacute agrave des intervalles de longueur d par

de brusques changements de direction agrave chaque changement de

direction le liquide perd une fraction de son eacutenergie cineacutetique

et les pertes dues aux rorces de viscositeacute sont alors neacutegligeashy

bles

Lauteur eacutetablit la relation suivante

12 Bd B 2 F r I 1 3 3

Les relations 1132 et 1133 font appel agrave des cas particuliers

pour deacutecrire en totaliteacute leacutecoulement dans une colonne agrave garnissage

Lauteur fait la somme des deux eacutequations et eacutetablit la correacutelation

suivante

S = 22 F i 1 2 + 18 F r 1 2 1131 Q

Les facteurs empiriques sont valables pour des anneaux de Raschig

et un fonctionnement hydrodynamique sous le point de charge

Leacutetude des forces qui sexercent sur le liquide conduit VKOLAR

et ZBROZ (27) agrave deacutecrire les interactions entre lea fluides dans une

colonne agrave garnissage le deacutetail de la deacutemarche employeacutee se trouve dans

(28 - 31) Les auteurs arrivent agrave la relation suivante

- ii3 -

G B - S bull e - Brt B d r 3

G 8 a f B de pound B d f B d

S 10HH ( _ 2 2 _ ) - 0 009 11 36

Bdl 0 1 Bdo I 1 3 7

8 df ( B de e ) U X I- 3 8

Ces relations sont utilisables pour des garnissages danneaux de

Raschig de sphegraveres dHyperfil (31) et aussi dans tous les domaines

de fonctionnement dune colonne agrave garnissage en remplaccedilant B d f par

8 d e dans leacutequation 1135 J TICHIuml (32) geacuteneacuteralise la relation 1135

agrave tous les systegravemes en exprimant que la reacutetention liquide pour un

garnissage de porositeacute donneacutee peut itre repreacutesenteacutee par une courbe

unique indeacutependante des deacutebits et des proprieacuteteacutes physiques des fluides

par leacutequation

8d 6do f ( G V e ) n - 3 9

Pour deacuteterminer la reacutetention liquide il est alors indispensable

de connaicirctre le deacutebit de gaz agrave lengorgement et la reacutetention agrave deacutebit

de gaz nul

Sur la base de leacutequation de NUSSELT pour deacuteterminer leacutepaisseur

du film liquide en reacutegime laminaire et des forces qui 3exercent sur

le film liquide en reacutegime turbulent tout ceci pour une surface vertishy

cale GG BEHER et GAJ KALIS (8) proposent la relation suivante

23 23 k iA - ugrave3H a (mdash) Re IIta

P L

avec Re raquo L U L

Dautres relations ont eacuteteacute eacutetablies de faccedilon purement empirique une des plus anciennes est celle de MOHUNTA et LADDHA (28)

M V N deg 2 5 - 0 5 Bbdquo - 1613 lt mdash - t - J 1 ) bull ( H 1 ) deg 5 II11 d P g 3 e

H OELBE (20) propose la relation suivante

Bbdquo = 159 (mdash) bull a d

P

We (mdash) Fr

17 - 07

Ga

n

Re II42

P L U L avec Re - gt 1

L a0

n = 5

11 Re lt 1

1 n = -

3

We = Fr -

degL laquoh

Ga L 1 laquo dh He

We = Fr -

degL laquoh

Ga

-L ag ( 1 6

Plus reacutecemment en utilisant le concept de permeacuteabiliteacute JLEVEC et

Coll (33) proposent une relation geacuteneacuterale pour les diffeacuterents systegraveshy

m e s sur la base dune relation de type de celle dERGUN

k - 180 52 + 18 mdash 1113 p Ga Ga

6d 8c 2 avec 5 raquo appeleacute saturation reacuteduite et k = 6

L - a pi L

Les eacutetudes effectueacutees sur la reacutetention globalisent le pheacutenomegravene

C PROST (21) a eacutetudieacute la texture du liquide et a montreacute quelle chanshy

ge en fonction de leacutecoulement gazeux Il deacutemontre que les fluctuashy

tions de la texture liquide eacutevoluent seulement agrave partir du point de

charge et jusquau point dengorgement JC CHARPENTIER et Coll (19

22) repreacutesentent la texture du liquide par un modegravele agrave trois paramegraveshy

tres film filet et goutte Il deacutetermine les deacutebits des films des

filets et des gouttes pour diffeacuterents types de garnissage et montre

que ces valeurs deacutependent agrave la fois de la dimension et de la nature du

garnissage ainsi que du reacutegime deacutecoulement

II3122 - Meacutethodologie expeacuterimentale

Les diverses meacutethodes utiliseacutees pour mesurer la reacutetention de

liquide sont deacutecrites dans 19 notre support expeacuterimental nous a

permis dutiliser les deux meacutethodes suivantes

- 115 -

1egravere meacutethode leacutetat stationnaire hydrodynamique des phases eacutetant

eacutetabli nous avons interrompu larriveacutee et le deacutepart

des fluides rapidement et simultaneacutement par le Jeu vie

vannes automatiques et nous avons collecteacute le liquide

en bas de colonne pendant un temps de 15 minutes le

volume de liquide ainsi recueilli est la reacutetention non

capillaire

2egraveme meacutethode dans les mecircmes conditions de stabiliteacute hydrodynamique

nous avons mesureacute le temps de seacutejour moyen du liquide

dans le garnissage agrave laide dun traceur radioactif

cette meacutethode sera deacutetailleacutee dans la par lie ou lon

deacuteveloppe la dispersion axiale (voir chapitre IV)

Cette expeacuterimentation a eacuteteacute reacutealiseacutee dans les diffeacuterents types de

garnissage pour des deacutebits gaz-liquide qui balayent toute la plage des

reacutegimes hydrodynamiques

113123 - Interpreacutetation des reacutesultats expeacuterimentaux

Leacutetude expeacuterimentale a eacuteteacute reacutealiseacutee pour les garnissages dont

les caracteacuteristiques sont dans le tableau 11 Dans une premiegravere apshy

proche nous consideacutererons que le deacutebit de gaz ne modifie pas la reacutetenshy

tion jusquau point de charge

La figure 1111 repreacutesente la variation de la reacutetention dynamique

de liquide sous le point de charge en fonction du deacutebt de liquide

pour les garnissages deacutecrits dans le tableau 11 (ces valeurs ont eacuteteacute

deacutetermineacutees par la premiegravere meacutethode)

La comparaison des valeurs de la reacutetention de liquide pour les

anneaux de Raschig (figure 1111) dans ce domaine de fonctionnement

montre que les reacutesultats sont diffeacuterentsEntre les garnissages

danneaux de Raschig des courbes 1 et 3gt le seul paramegravetre qui les

diffeacuterencie est leur moulllabillteacute On remarque facilement que la

reacutetention dynamique de liquide diminue avec la tension de surface

critique des eacuteleacutements de garnissage et que le rapport entre les deux

reacutetentions est pratiquement constant

- 46 -

05

04

0 3 -

0 2 -

0 1 -

(3d

00

1 Raschig verre 10101 2+Raschig gregraves 101017 3o Raschig PVC 10101 pound bull Raschig acier 13131 5X Selle Berl gregraves DN 10

6 Fil dacier tisseacute

T I T 0 0004 0008 0012 0016 002 0024 UtMS)

FIGII 11 RETENTION DYNAMIQUE - RESULTATS EXPERIMENTAUX SOUS LE POINT DE CHARGE

La courbe 2 repreacutesente leacutevolution de la reacutetention dynamique

pour des anneaux de Raschig en gregraves qui ont une eacutepaisseur plus

Importante et un eacutetat de surface diffeacuterent des anneaux de Raschig en

verre et en PVC pour des dimensions nominales identiques Aussi il

nest pas aiseacute danalyser le paramegravetre qui cause la diffeacuterence avec

les autres garnissages du mecircme typeLes anneaux de Raschig meacutetallique

(courbe 1) offrent une aire Interraciale beaucoup plus faible que les

anneaux en verre (tableau Il) 11 est donc normal que la reacutetention

soit plus faible puisquil y a moins de surface pour retenir le

liquide

Les selles de Berl (courbe 5) ont une reacutetention dynamique plus

importante pour les faibles deacutebits et moins importante pour les forts

deacutebits la geacuteomeacutetrie des eacuteleacutements de forme concave amegravene une surface

sur une section droite de colonne plus eacuteleveacutee que dans les garnissashy

ges du type anneaux de Raschig ce qui explique quaux faibles deacutebits

le liquide est plus disperseacute sur le garnissage les changements de

direction des filets et des films eacutetant plus nombreux pour les faibles

deacutebits

47 -

pd(gt

FIGII12

Anneaux Raschig en verre Deacutebits dt tiquidt bullf 177Kanrs-gt gt 35tKgnws- bull 707K9tiHs- i laquo6IKjfn-gts- a lOIcircKgnvraquo- v 1783K9m-raquoj- G Traccedilage

pdivl

deg 1 30 - JJ raquo bulllt ^^ J i

m]mdash bull S

FIGII13

Anneaux Raschicircg en ceacuteramique

Deacutebits de liquide

bull l77Kgms- a 3 Si Kg ms- bull 707Kgm-ls-i

deg 884 Kg m-raquos a 1061 Kgnvs- v 1t32Kgnvgts-

^5amp

~3T

_ ^J GiKgnvs-l

l i 05 1 OIKgm-sl

TAUX DE RETENTION DYNAMIQUE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Le garnissage en fil meacutetallique tisseacute Hultiknlt agrave une reacutetention

plus eacuteleveacutee que les garnissages classiques (courbe 6) Ces essais ont

eacuteteacute meneacutes sur dautres eacuteleacutements Hultiknit de mime dimension mais de

fabrication diffeacuterente Les reacutesultats obtenus sont Infeacuterieurs agrave ceux

de la figure 6 pourtant la maille est identique mais les enrouleshy

ments de chaque eacuteleacutement sont plus ou moins serreacutes et il est donc

difficile de geacuteneacuteraliser les reacutesultatsDes travaux publieacutes (31) qui

utilisent le mecircme garnissage mentionnent une valeur de la reacutetention

qui est encore diffeacuterente

Le comportement de la reacutetention pour les garnissages eacutetudieacutes dans

les diffeacuterents reacutegimes hydrodynamiques est illustreacute par les figures de

1112 agrave 1117 On remarque que seul le garnissage en fil meacutetallique

tisseacute agrave un reacuteseau de courbe diffeacuterent (figure 1117) Pour les autres

types de garnissage les reacuteseaux de courbes sont similaires et on veacuterishy

fie que le deacutebit de gaz na pas dinfluence notable Jusquagrave la zone de

charge Dans la zone de charge la reacutetention augmente avec le deacutebit de

gaz une partie de leacutenergie cineacutetique du gaz contribue agrave supporter

une masse de liquide plus importante agrave la surface du garnissage

- 48 -

[jd ( vi

Anneaux Raschig en PVC

Deacutebits de liquide

bull 177 Kj-m-j-1

raquo 35 Kgm-is- bull 707 Kgnvs- o 884 Kgm-s- a 1061 Kgm s- v U32Kgms-

F I G I I H

PdfAI

Anneaux Rucircschig en acier

Oeacutebils de liquide

raquo 177Kgmgts bull 35Kgrnlaquo- bull TOTKgm-raquo

o 1061 Kgms-

4 K32Kgnvgtlaquo-lt

v 1783 Kgm-s-

F I G I I 1 5

laquo raquo laquomdashlaquo^

5 -icirc~ ^

^

TT

raquo - T

J -- ^

^ - ~ ^

bull i i i i 11 1 05 i GIKgms-1) 01 05 1 GIKgmsi

TAUX DE RETENTION DYNAMIQUE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Dans la zone de charge on est toujours en reacutegime hydrodynamique

stable mais agrave partir dun certain deacutebit de gas agrave deacutebit de liquide

donneacute cette stabiliteacute nexiste plus et on est alors agrave lengorgement

ceci se traduit par le bullage du gaz agrave travers le liquide dabord en

haut de colonne et au dessus du garnissage puis progressivement ce

pheacutenomegravene seacutetend agrave toute la colonne et cest agrave ce niveau que les

limites hydrodynamiques dune colonne dabsorption sont atteintes

Pour tous les garnissages ces limites sont deacutetermineacutees Dans la seacuterie

des anneaux de Raschig de mecircme diamegravetre ce sont les anneaux en verre

qui acceptent de traiter les deacutebits les plus importants le garnissage

en fil meacutetallique tisseacute Multiknit est celui qui peut traiter le plus

de fluide la zone dengorgement est beaucoup plus difficile agrave

atteindre comparativement aux autres types de garnissage eacutetudieacutes

La meacutethode par traccedilage nous permet de deacuteterminer la reacutetention de

liquide Pour les diffeacuterents essais cette reacutetention est supeacuterieure agrave

celle mesureacutee par la collection de liquide sous le garnissage du

moins pour les petits deacutebits de liquide

- 49 -

Pd IV)

Selles de Berl en ceacuteramique

Deacutebits de liquide bullbull

bull 177 Kg en-s- bull 354Kgllgt-gts- bull 707Ksm-raquos- o 884 Kg m-s- i 1061 Kgm- s v 124 Kg rrws- H 1432 Kgms-

F I G I I 1 6

20 H^

05

[id IV)

30

20 15 10 5 0

Debits de liquide

bull 354 Kgm-raquos- bull 707 Kgm-raquo- laquo 1061 Kg m-s- bull 143Kgnws- o 1782 Kgm-is- amp 2136Kgm-- Fil meacutetallique tisseacute

F I G I I 1 7

01 02 03 04 05 06 - I 1 1mdash 07 08 09 GlKgm-s-l 01 05 1 GIKgm-sl

TAUX DE RETENTION DYNAMIQUE EN FONC TION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Dans le cas des anneaux de Raschig pour lesquels nous avons constitueacute une colonne dont les caracteacuteristiques sont identiques agrave celle qui a permis les mesures par simple collection on observe que leacutecart entre les deux techniques de mesure est Infeacuterieur agrave la valeur de la reacutetention statique Leacutecart diminue quand le deacutebit de liquide augmente (figure 1112) il sannule pour une vitesse de 001068 ms ces observations vont dans le mime sens que la theacuteorie deacuteveloppeacutee par GELBE (20)

En outre oes reacutesultats nous apportent des informations sur leacuteshycoulement de liquide dans la colonne

- il y a eacutechange entre les zones statiques et le flux liquide

agrave partir dune certaine densiteacute dirrigation toutes les zones statiques sont renouveleacutees et elles participent agrave leacutecouleshyment

- 50 -

Ces observations 3ont importantes et suivant le type de transfert

de matiegravere on doit en tenir compte

II3124 - Comparaison avec les relations de la bibliographie

La comparaison est visualiseacutee par les figures 1118 agrave 1125 les

relations sont reacutepertorieacutees dans le tableau II6

Les relations de JF BUCHANAN (26) (figure 1118) de JF

DAVIDSON (25) (figure 1119) et de MOHUNTA et Coll(24) (figure

1120) ne repreacutesentent en aucun cas les reacutesultats expeacuterimentaux Les

autres relations (figure 1121 agrave 1124) donnent des valeurs du mecircme

ordre de grandeur que nos reacutesultats les deacuteviations oscillent entre 0

et 50 i

Les relations de H GELBE (20) (figure 1125) et de T OTAKE et

Coll (24) (figure 1124) sont celles qui donnent une deacuteviation

moyenne plus reacuteduite pour les garnissages du type anneaux de Raschig

et de selles de Berl T OTAKE et Coll (19) ont introduit une foncshy

tion speacuteciale qui apporte des deacuteviations plus importantes (figure

1125)

En outre on remarque que ces deux relations tiennent compte non

seulement des caracteacuteristiques de leacutecoulement du fluide mais aussi de

la nature et des facteurs de dimension du garnissage Compte tenu de

ces observations nous allons dapregraves nos reacutesultats expeacuterimentaux

essayer de modifier la relation de T OTAKE et Coll (19)

Modification de la relation de T OTAKE et K OKADA

Lanalyse des reacutesultats a deacutegageacute que la reacutetention dynamique dimishy

nuait avec la tension superficielle avec laugmentation du diamegravetre

de lanneau avec la densiteacute et la forme du garnissage Il nest pas

apparu que la diminution de la fraction de vide conduit agrave une augmenshy

tation de la reacutetention comme la fonction speacuteciale introduite par

OTAKE et Coll (19) le met en eacutevidence

Il - 51

RELUTIGH DOMINE ^APPLICATION AVTFUR

in i p U w 3 g laquo o~ 1 3

Anneaux Je Raachlg Davlduon

S ao raquoL raquoL Anneaux Je Raachlg Davlduon

bull 19 ( [ ^ J t - q X - i - gt | bull laquo

raquoL raquo l laquo a i a laquo

Geacuteneacuterale a loua lea

t fperaquo de garnissage

LJVAC e t Co l l

tt 23 p U 2 3 S - 3 3raquo bull raquo - bull gt (-bullmdashltbull)

Anneaux de Raschl

bullnneaux de 3 a l l Be=er e t KalL

a npound H

1 | 2 9 5 C i ^ k i ) -5 I 6 ^ l pound i l i ) - M c v

p U 676 o s - 11 a_ d-

RaschlB ordonneacute e t d fcor -tionneacute sol ides brojreacutea

10 lt He lt ZOOD

10~ J lt Helt 10 OTAKE e t 0KAM a npound H

1 | 2 9 5 C i ^ k i ) -5 I 6 ^ l pound i l i ) - M c v

p U 676 o s - 11 a_ d-

flaschig deacutesordonneacute sphegraveres et cel les de B e r l

7 lt De lt 2000

7 lt fie lt 2000

OTAKE e t 0KAM

bulllaquo bull J 5 bdquo V raquoL

bull t ( M - bdquo bullraquo

flaschig deacutesordonneacute sphegraveres et cel les de B e r l

7 lt De lt 2000

7 lt fie lt 2000

OTAKE e t 0KAM

U U 13 U 12 Anneaux de Raachlg Suchana-i

He lt ] bull n - l 3

raquoe gt l - n - 5 11

GelSe

raquoi V lt t t bullbull

He lt ] bull n - l 3

raquoe gt l - n - 5 11

GelSe

ti IV N 02S - 0 5 Hotiunta e t Ladalha

ti IV N 02S - 0 5

cq bullbdquo Hotiunta e t Ladalha

TABLEAU II6 RELATIONS DE LA LITTERATURE PERMETTANT DE DETERMINER LA

RETENTION DYNAMIQUE

- 52 -

SASCMJC bullbullTOI- i s i n

bull RASCHIcircUcirc C^t-J ID- lO

0 AASCHIumlG PVC iO101

M 3A5CH13 ACIf 1 3 1 3 1

laquoLATIIiN

1 RASCHIG 10

2 SASCHIC L i 13

6 d - f(ULgt

6E-03 RE-03

FIGII 18 COMPARAISON DES RESUITATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DE BUCHANAN

POINTS EXKRIHCMtAJX

bull RASCHIG VERRE 1 0 1 0 1 RASCHIG FVC l O 1 0 l 0 RASCHIG CUES I 0 1 0 1 7 5 V RASCHIG ACIER 1 3 1 raquo 1 7

1 RASCHIG VERRE 1 0 1 0 t t RASCHIG RVC l B 1 0 1 2 RASCHIC GRES l ucirc I O 1 7 9 t RASCHIG ACIER 1 3 1 3 1 7

Sd poundltU L)

ooto oolaquo

FIGII19 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DE DAVIDSON (modegravele de langle aleacuteatoire)

- 53 -

bullT HVC Hi l

Bd - f(ULgt

0 2E-03 4E-B9 fS-03 8E-03 01 012 014 016 018 0 i

FIG I I 2 0 COMPARAISON DES POINTS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DE

HOHUNTA ET LADDHA

PcrvTS 7TEbullbull=bull M - v r

bull 4 A S C H 3 VERRE I C C -- R A S raquo SSEE i - RASCHI5 raquoIumlC 10 i C

X RASCHIcircG laquo laquo 1315

C SELLE 9EAL G

RELATIumlOX

B d bull f ( U L )

a

i RASCHS VERRE t G c i 2 RASCHIcircG GRES lt l lucirc 1 75 2 SASCHI3 PVC 19101

3 RASCHIG ACIER lJ11 7

4 SELLE BERL GRES O M O

4E-03 accedil-as

FIGII21 COMPARAISON DES POINTS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DE

BEMER ET KALIS

- 54 -

1C-Ucirc3 SE-S3 apound -La 0K-S3

FIGII22 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION JLEVEC ET COLL

Bd bull f(u L)

bull RASCHIS aa3 iL-cvt X RASCHIC =vc oicp

3 RASCHIC ACIumlER Iuml31317

RELATION

i RASCHIG ERRS 1CIG1 3 RASCHIG GRES 1010175

2 RASCHIG PVC 101GI

-4 RASCHIG ACIpound=gt 131317

^ --mdash- laquo

C

FIGII23 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DE DE GELBE

I laquo3 l

fnlNrraquo t-laquoHtiiniNiAugt 3d = f (UL)

bull laquoIASCHJG vl-rtKL JUcirc1C- bull mSUgraveHtii CHtB 10 10 1 75

laquoASCIS FC lu ic - 0 RASCHIG ACIER 13 13 1 7 SELLE u r n CRE5 CMIO

FIG II 24 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DOTAKE ET OKADA

FICII25 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERMENTAUX AVEC LA RELATION DOTAKE ET OKADA AVEC LA FONCTION SPECIALE

- 56 -

Si on prend un garnissage danneaux de Raschig de megravene dimension

nominale et de mecircme densiteacute ougrave seule leacutepaisseur de paroi augmente

la fraction de vide diminue et la surface offerte au liquide nest pas

pour autant plus importante A titre de comparaison nous prenons les

anneaux de Raschig en verre et en porcelaine industrielle (tashy

bleau 11)

Raschig Raschig en porcelaine

verre indust r ie l le

Surface exteacuterieure 311 cm2 314 cm2

Surface inteacuter ieure 2512 cm 2011 cm2

Surface des eacutepaisseurs 05652 cm 0907 cm2

Surface totale 62172 cm2 iuml 6088 cm2

Fraction de vide 078 069

Dans cet exemple on voit bien que la surface offerte au garnissashy

ge pour retenir le liquide est plus importante par contre la fraction

de vide nest pas obligatoirement plus faible donc la relation de

T OTAKE et Coll avec la fonction speacuteciale ne peut repreacutesenter la

reacutetention dynamique Nous avons convenu deacuteliminer la fraction de

vide de la fonction speacuteciale et de tenir compte de la tension

superficielle comme le preacuteconise H GELBE (20) ce qui donne

F(s) laquo F(s) bull 13 bull E bull (mdash) IIHH o

Pour les diffeacuterents garnissages eacutetudieacutes lintroduction de cette

fonction repreacutesente la reacutetention dynamique (figure 1126) avec une

deacuteviation de plusmn 20 La figure II26 illustre la confrontation entre

la relation de OTAKE et Coll ainsi modifieacutee et les reacutesultats expeacuterishy

mentaux

- 57 -

raquogtgtbullbullgt bull -bull ltbullbullbullbull vs 6d bull fWl)

bull isats bullbullbullbullbullltbullbull c c

c RSCHS PVZ ic-ioi

X ^SCH~ AJIfcH 13317

RASCM VERRS GIG

2 SASCHTH ORES 1010175

3 RASCHIG PVC 10101

0 2E-Q3 4E-03 06-03 IE-OS 01 J1Z 014 010 010 02

FIGII26s COMPARAISON DES RESULTAIS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DOTAKE ET OKADA AVEC LA FONCTION SPECIALE MODIFIEE

Dans leacutetude bibliographique nous avons vu que seuls Zlaquo BROZ et

Colllt (31) ont proposeacute une relation qui repreacutesente leacutevolution de la

reacutetention dynamique au-dessus du point de charge Dans leur relation

Ils utilisent la reacutetention dynamique pour un deacutebit de gaz nul deacutetermishy

neacutee par la relation de II GELBE (20) Une confrontation de ce modegravele

avec lexpeacuterimentation a montreacute une divergence importante cependant

on a noteacute que lallure des courbes correspond a celle des courbes

expeacuterimentales En reacutealiteacute leacutecart vient de la grandeur de la reacutetenshy

tion dynamique a deacutebit de gaz nul qui est mal calculeacutee En effet si

on rentre dans la relation la valeur vraie de la reacutetention dynamique agrave

deacutebit de gaz nul on a une bonne repreacutesentation de leacutevolution de la

reacutetention dynamique avec le deacutebit de gaz

En utilisant la relation de T OTAKE et Coll (24) modifieacutee comme

ci-dessus pour deacuteterminer la reacutetention dynamique a deacutebit de gaz nul

on obtient une bonne repreacutesentation de la reacutetention dans tout le

domaine de fonctionnement dune colonne agrave garnissage en introduisant

une seule valeur expeacuterimentale le deacutebit gazeux acirc lengorgement

(figure 1127)

I 58

0d

10 -

01 -

001

Diam col = 100 Raschig verre 10101 Vitesse Liquide 1 000177 ms-1

2 000354 ms-1

3 000708 ms-1

4 00106 ms-1

5 00143 ms-1

6 00177 ms-1

++ + + ++ + + +

raquo

copy copy

1 1mdashImdashI I I | ~1 T U G ( m s-) 01

FIGII27 TAUX DE RETENTION DYNAMIQUE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

- 59 -

II32 - Perte de charge du gaz agrave travers un garnissage Irrigueacute

Leacutenergie potentielle perdue par la phase gazeuse deacutepend des mecircmes

facteurs que dans le cas des pertes deacutenergies potentielles agrave travers un

garnissage sec mais elle est augmenteacutee par leacutecoulement du liquide sur le

garnissage Nous nous proposons deacutetudier son comportement pour les diffeacuteshy

rents garnissages que nous avons deacutejagrave deacutecrits

II 321 - Etude bibliographique

Les premiers travaux sur les pertes de charge ont conduit les

auteurs agrave porter sur un graphe en coordonneacutees logarithmiques la perte

de charge par megravetre de hauteur de garnissage en fonction du deacutebit

ga2eux agrave deacutebit de liquide constant Pour chaque systegraveme la variation de

la perte de charge est repreacutesenteacutee par le reacuteseau de la figure 1126 A

un deacutebit de liquide donneacute on peut distinguer que la variation de la

perte de charge en fonction du deacutebit gazeux se divise en trois zones

(figure 1128)

- sous le point de charge le liquide disperseacute sur le garnissage diminue

la fraction de vide laisseacutee au passage du gaz ce qui a pour effet

daugmenter la perte de charge du gaz dun certain facteur La variashy

tion de cette derniegravere avec le deacutebit gazeux est une droite dont la

pente est voisine de deux et parallegravele agrave celle qui repreacutesente la vashy

riation de la perte de charge agrave deacutebit de liquide nul

- entre le point de charge et le point dengorgement Dans cette zone

11 y a des interactions entre le gaz et le liquide leacutecoulement

liquide est perturbeacute par la phase gazeuse la texture de celui-ci est

modifieacutee (21 22) ce qui se traduit par une augmentation de la perte

de charge plus Importante pour une mecircme variation de deacutebit gazeux

- au dessus du point dengorgement Les interactions du gaz sur le

liquide sont dordre agrave retenir le liquide en haut de la colonne la

perte de charge augmente tregraves rapidement on peut eacutecrire

4pound laquo O ou 52-0 (27) dP dS

la limite de fonctionnement hydrodynamique dune colonne agrave garnissage

est alors atteinte

- 60 -

Log ucircpound z

Ligne qui reprisentraquo les points dengorgement

Droite qui reprisent les points de charge

FIGURE 1128

REPRESENTATION SCHEMATIQUE DE LA PERTE DE CHARGE EH FONCTION DU DEBIT GAZ FOUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Reseau de eourbe repreacutesentant la perte dpound charge acirc travers un garnissage irrigueacute

Log G

Apres avoir deacutetaille les diffeacuterents domaines de fonctionnement

nous allons faire la synthegravese des etudes qui ont ecirctecirc consacreacutees aux

colonnes 2 garnissage

Sur la figure 1128 nous pouvons remarquer pour le deacutebit liquide

Lj dans la zone avant le point de charge que la perce de charge a une

variacion particuliegravere 2ENZ lt35) pense qu3 partir dun cercaln taux

darrosage on ne peut plus consideacuterer la phase liquide comme disperseacutee

Jusquau point de charge LEVA (36) a proposeacute une relation pour

deacuteterminer la perte de charge lineacuteique

mdash raquo a bull 10 UVP x t 1145

- 61 -

Le3 coefficients a et 0 ainsi que les domaines dutilisation sont

reporteacutes dans le tableau II7

Sur la base dune relation du type CARMAN - KOZENiuml (paragraphe

II1) MORTON et Coll (1) ont essayeacute de modeacuteliser la perte de charge en

introduisant une longueur effective du garnissage qui tiendrait compte

de la tortuositeacute du garnissage En eacutecoulement dlphaslque la perte de

charge est modifieacutee par la reacutetention dynamique et statique de la faccedilon

suivante

- leffet de la reacutetention statique reacuteduit la fraction de vide

- leffet de la reacutetention dynamique modifie la forme des passages

libres et leur longueur effective

Jusquau point de chargeacute ils proposent de repreacutesenter la perte de

charge par la relation suivante

APg e U a 01 Z 29 j - c (- mdash-) (mdash) 111(6

G G Z

Dans la zone situeacutee entre le point de charge et le point dengorgeshy

ment la brusque augmentation de la perte de charge est causeacutee par 1enshy

traicircnement de particules liquides dans la phase gazeuse ce qui se trashy

duit par une modification de ses proprieacuteteacutes physiques MORTON et Coll

(37) tiennent compte de ce pheacutenomegravene par la relation suivante

P r ubdquo 551 mdash mdash ( p o f - p 0) - 005 lt mdash ) 1117 palr Gf

ougrave la vitesse agrave lengorgement peut ecirctre deacutetermineacutee expeacuterimentalement ou

par une relation de la litteacuterature La modification de la masse volumi-

que doit intervenir agrave partir dune vitesse gaz qui correspond agrave 60 I de

la vitesse agrave lengorgement En tenant compte de ces consideacuterations ils

ont proposeacute (36) deux correacutelations pour deacuteterminer la perte de charge

dans une colonne agrave garnissage Elles sont deacutecrites dans le tableau II8

avec leur domaine dapplication En outre cette eacutetude a permis de

classer les garnissages en trois grandes parties

- garnissage de forme cylindrique (type anneaux de Raschig)

- garnissage en forme de selle (type selle de Berl)

- garnissage de forme particuliegravere

agraveplusmn TABLEAU II 7 - COEFFICIENTS NUMERIQUES DE LA BELATION DE LEVA

Garnissage

d P (bulla) laquo (m - 1) 8 (sm - 1)

Domaine de validiteacute

p L U L (kg m 2 s- 1)

Anneaux de Raschlg

127 191 254 381 508

1920 450 440 165 154

01893 01184 01142 01050 00774

041 - 117 24 - 146 049 - 37 098 - 24 098 - 29

Selles de Berl 127 191 254 381

B20 330 220 110

00892 00774 00774 00594

041 - 191 049 - 195 098 - 39 198 - 29

Selles dIntalox 254 384

170 77

00728 00594

34 - 195 34 - 195

- 63 -

TABLEAU 118 RELATIONS DONNANT LA PERTE DE CHARGE DU GAZ A TRAVERS UN

GARNISSAGE IRRIGUE

UOHAISE DUTILlSATIUft

Vole tableau L

laquoP lt laquo 50 1 0 - mdash + 0 mdash

bull W

f i U c gt 70 l V c i ( p c f - PGgt lt ^ gt - OOS U

sphereraquo copy ^ 0 - 103 m bull laquo 2 bullbull11cm 0 - 203 kg bullgt laquoT 2 bull

tous les dffalts

se l les Couraquo l e s laquo b i t raquo star ou laquotitres 0~2O3 kg bull

- raquo - laquoa pound i J

- J - OAS75 lt- mdash mdash

Anneaux de Rsschig s

dp ( laquo ) A raquo 8 183 0868

IS 20 25

28raquo 364 512

10raquo 1026 0966

35 502 067 t

mdash - t Si -

bull p iuml i 3 laquobull

Anneaux de Resettle Anneaux Pali

0lt35

oass 0 6

08

S - bull raquolaquobull ^ c G _ H c UC

Anneaux def

^ ~ i

bull 03

1015

Sllaquo

67

506

712

0767

0903

056

Deacutebits 0 lt p u 8 kg a - 1

- l 0 laquo p e U Ccedil laquo sone de charge

- a - c tow laquoa

gtbull bull i

a A d - p

raquo-raquo

1

1

p

raquo-raquo

1

3 0 l - t |

p

raquo-raquo

1

-08

1271 0221

4359 bull 00664

1241 0143

- 64 -

TABLEAU I I 8 (SUITE)

T s r W i a o pound + l - l k - S t S - -

5Pd EDL8 d

a i - 2 bull 1 0 1 0 B 4 7 + 39 bull 10 B 1 7 3 + 30 B 0 2

o 2 - Z bull LO22 B

3 - 14 - B 0 - 3 6

a - L 1 3

+ bdquoL cflideg-1

P 2

00855 lt p c lt 18a kg m - 3

800 lt p L lt 1600 kg a- 3

lOxlO - 6 lt v c lt 26xLO-laquo B 2 B - 1

675x10- lt v L lt 500 K lu 6

036 lt c lt 037

0 161 lt - c lt 171

3 1-E D c

Af 1-e U 2 D 2 1 dH (mdash)- bull TW mdashy -Smdash (1 + - ft) Z c J e 3 l -e Oc

1 W_dbdquo p raquolaquo - t (le) Reu g A S

l-e C l + -

Sphere w - mdash + Kt Kt - 13 - t gt 101 R^ d

1 Kt - LS ltDbdquod)z + UeB -S- lt lu

02 lt Re lt J LU 173 ( -B- lt 91

CylindM plein Tw - 22deg- + Kt

K- - 156 bull - pound gt 10

Rew ta1

4P 130 l-t pc02

_L iia-efc laquo - - F

P K t ltc V

20 lt 15 x 10 2IL lt 0 d lt 40

83 laquo bull - pound lt 30

Anneaux Raechle

[c ltraquo lt V lU [SraquoltVV J l U 5

U n bull n~deg 10 lt K lt lu ib lt -E lt 4^

j

- 05 -

HUTTON et Coll (39) ont preacuteconiseacute dutiliser la relation 3 du

tableau II8 au dessus du point de charge mais en Introduisant une corshy

rection diffeacuterente de la preacuteceacutedente ils remplacent la fraction de vide

par une fraction de vide effective

E - 1 - e - Bbdquo - K1 1118 P t

oicirci e est la fraction de volume occupeacutee par le garnissage (L est la P t

reacutetention totale du liquide et K un facteur qui tient compte des zones

mortes Lintroduction de la fraction effective permet dobtenir une

relation fonctionnelle entre le deacutebit de gaz et la reacutetention de liquide

HUTTON et Coll (39) geacuteneacuteralisent lanalyse proposeacutee par DAVIDSON (25)

et BUCHANAN (26) en introduisant les effets des gradients de pression

s u r la reacutetention de liquide par le biais des deux reacutegimes suivants

- viscositeacute-graviteacute pour de faibles nombres de Reynolds

- inertie-graviteacute pour des nombres de Reynolds eacuteleveacutes

Les relations entre les gradients de pression et la reacutetention de

liquide sont indiqueacutees dans 39 elles sont difficilement applicables

dans la reacutealiteacute en raison des difficulteacutes quil y a pour obtenir cershy

tains paramegravetres Neacuteanmoins cette eacutetude a apporteacute des informations sur

le meacutecanisme de lengorgement 11 y aurait deux types dinstabiliteacute

- une instabiliteacute due aux interactions entre reacutetention et perte de

charge

- une instabiliteacute due aux ondes agrave linterface sans faire reacutefeacuterence

aux gradients de pression comme Indiqueacute dans 40 Les auteurs

concluent que dans une colonne agrave garnissage on est en preacutesence de

la premiegravere instabiliteacute mais pour un garnissage de porositeacute

importante les deux instabiliteacutes peuvent se preacutesenter

En eacutecrivant le bilan des forces qui agissent sur le liquide par

uniteacute de volume de garnissage de la maniegravere suivante

AP- bull AP + APbdquo - Y G L p L 1149

KOLAR et BROZ (27) ont essayeacute de modellaer leacutecoulement agrave contre

courant de gaz-liquide Dans leacutequation 1119 AP_ repreacutesente la perte

deacutenergie du gaz perdue par friction AP est la perte deacutenergie perdue

par friction du liquide AP est la pression quexerce le liquide sur le

garnissage et Y repreacutesente toutes les forces qui agissent sur le liquishy

de Les auteurs montrent que dans une colonne agrave garnissage leacutecoulement

peut se repreacutesenter par un modegravele agrave trois paramegravetres la deacutemonstration

est faite dans (27-311112) Leur eacutetude les conduit agrave proposer les

relations mentionneacutees dans le tableau II8 pour deacutecrire la perte de

charge sur tout le domaine de fonctionnement dune colonne et pour difshy

feacuterents types de garnissage (sphegraveres anneaux de Raschlg Hyperfil)

Dans le paragraphe II1 nous avons eacutenonceacute que BEHER et KALIS (8)

avaient eacutetudieacute la perte de charge dans un garnissage sec avec la relashy

tion dERGUN et nous avons montreacute que leur concept de fraction de vide

effective eacutetait surprenant Ils ont eacutetendu leur eacutetude aux colonnes irrishy

gueacutees en introduisant un modegravele physique Ce modegravele traduit que leacutecoushy

lement des fluides dans une colonne agrave garnissage seffectue par une

seacuterie de canaux droits sinueux et avec des constrictions Quand le

garnissage est Irrigueacute lespace laisseacute au gaz est diminueacute par la reacutetenshy

tion liquide pour un conduit cylindrique lespace laisseacute au gaz est

reacuteduit par le facteur

dp - 2 L 6

p

en se reacutefeacuterant agrave leacutequation de FANNING la perte de charge est augmenteacutee

dun facteur [1 1mdash]~ 5 par rapport agrave la perte de charge agrave travers le

garnissage sec Ils proposent la relation suivante

AP S [l ]bull 1151

AP d 2 x 5 3 e

ougrave x est le facteur de constriction et bull est le facteur qui repreacutesente

les zones mortes (cf paragraphe II1)

- 67 -

Pour les anneaux de Kaschlg ec les anneaux Pali les valeurs de x

proposeacutees par les auteurs one respectivement 0435 et 0485 ANDRIKU

(43) propose une relation similaire pour correacuteler la perte de charge

jusquau point de charge il utilise la relation dEKUUN (3 pour deacuteshy

terminer la perte de charge dans un garnissage sec les valeurs des

coefficients et le domaine dutilisation sont reporteacutes dans le tableau

II8 Plus reacutecemment BANCZYK (46) a propose une relation pour determiner

la perte de charge du gaz avec le respect de la phase liquide en se

reacutefeacuterant acirc la perte de charge agrave travers un garnissage sec le reacutesultat

de leur eacutetude est preacutesenteacute dans le tableau II8

La perte de charge lineacuteique acirc travers un garnissage de sphegravere a eacuteteacute

eacutetudieacute en utilisant le concept de permeacuteabiliteacute (44) relative des deux

phases LEVEC et Coll (45) lont geacuteneacuteraliseacute agrave tous les garnissages la

relation quils proposent et son domaine dutilisation sont deacutecrits dans

le tableau II8

La relation la plus geacuteneacuterale a eacuteteacute proposeacutee par REICHELI (47) elle

est baseacutee sur une eacutetude expeacuterimentale de nombreux systegravemes son utilisashy

tion nest pas facile dans le tableau II8 nous pouvons voir que sa

formulation est complexe

bull Etudes relatives au point dengorgement

La quantiteacute de gaz et de liquide que peut traiter une colonne est

la premiegravere question que se pose un bureau dingeacutenierie En faisant

lhypothegravese que la ligne dengorgement esc isobare pour un systegraveme donneacute

SHERWOOD et Coll (48) ont proposeacute de porter sur un graphe le rapport

volumeumltrique de liquide acirc la vitesse du gaz en fonction du carreacute de la

vitesse du gaz baseacutee sur laire libre laisseacutee par le garnissage Ensuishy

te ils ont ajouteacute 3 leur correacutelation un terme qui tient compte des

proprieacuteteacutes physiques des fluides Enfin dans un souci de geacuteneacuteralisation

LOBO et coll (49) ont introduit le facteur de garnissage mdash mdash ce e 3

facteur rend compte des caracteacuteristiques geacuteomeacutetriques et de la maniegravere

dont la colonne est garnie la fonction qui donne les limites de

fonctionnement est la suivante

SiLAraquo-|iAV] U52 laquo E l H G

PL

avec une deacuteviation de plusmn 13 i

De nombreux auteurs ont confirmeacute cette repreacutesentation des correcshy

tions au niveau des nasses volumlques ont eacuteteacute rajouteacutees pour la geacuteneacuterashy

liser agrave tous les systegravemes (50-52) La fonction 1152 a eacuteteacute modifieacutee dans

diffeacuterents travaux pour des utilisations plus speacutecifiques ZENZ et

coll (53) ont trouveacute plus judicieux de porter respectivement en abscisshy

ses et en ordonneacutees les deacutebits de liquide et de gaz pour une colonne

donneacutee En effet cette repreacutesentation est plus aiseacutee pour deacuteterminer le

deacutebit dengorgemfit pour un rapport -g- et un diamegravetre d- colonne deacutejagrave

fixeacute Avec la repreacutesentation de SHERWOOD il est alors neacutecessaire demshy

ployer une meacutethode par approximation successive Il a eacuteteacute proposeacute des

repreacutesentations analytiques de la fonction de SHERWOOD Elles sont

deacutecrites dans le tableau II9 et ont eacuteteacute eacutetendues agrave des garnissages en

matiegraveres plastiques (55)

TABLEAU I I 9 RELATIONS DECRIVANT LE DIAGRAM J DENGORGEMENT

1 EtbKbr-S M

- - r - a = L a - 2 1 f e 1 0 bdquo f - t e L )degJ|k i e 0 1 5lt bull p L P C - S c E L pound -E

5lt

025 L J - 0 5 deg r -L 0 2 a c

Iuml - elaquo- - - x j O M s bull t bullbullgt x laquo mdash mdash - ) Y bull mdash i mdash

iuml - raquo - ex - 3 01 X deg 2 S 6 raquo X S 16

-

X-gt - C-Ccedil22 X - 02Csil X - 0559raquo

Xi - cg Y X t - 2 bull log X

9

Cf ( raquoo U L C 2 J 1 J S __ 2 9 j 55

IcircP- - e s (n ltU lt - pound mdash laquo ) )

55

Nous avons donc plusieurs possibiliteacutes pour deacuteterminer le deacutebit agrave

lengorgement dune oolonne agrave garnissage En contre partie peu de relashy

tions ont eacuteteacute eacutelaboreacutees pou- deacuteterminer la perte de charge agrave lengorgeshy

ment MINARD (57) propose la relation suivante

AP

z

1 agrave 13 (mdash2-) v - 0292 bull Q-

PL V II53

KOLAH et BROZ (58) ont aus3i eacutelaboreacute une relation qui a eacuteteacute citeacutee dans

le tableau II8

- 69 -

Cette eacutetude Tait le point sur les diffeacuterents travaux relatifs agrave la

perte de charge lineacuteique du gaz agrave travers un garnissage Irrigueacute Elle

nous amegravene des informations sur les Interactions gaz-liquide et comment

diagnostiquer sur le niveau de fonctionnement dune colonne agrave garnissashy

ge Nous allons deacuteterminer la fiabiliteacute des diffeacuterentes relations

II322 - stude expeacuterimentale

113221 Meacutethodologie expeacuterimentale

Pour les diffeacuterents garnissages agrave notre disposition nous avons

mesureacute la perte de charge en fonction du deacutebit gazeux agrave deacutebits de liquishy

de donneacuteLes prises de pre33ion sont situeacutees sous le plateau support de

garnissage et au dessus du plateau de retenue du garnissage Un parashy

pluie est disposeacute au dessus de chaque prise de pression pour que le

liquide ne vienne perturber la mesure

Les mesures ont eacuteteacute effectueacutees avec de lair et une solution de

soude 05 N Nous navons noteacute aucune diffeacuterence avec le systegraveme air-

eau permuteacutee

113222 Reacutesultats expeacuterimentaux

Etude de la zone de fonctionnement

Les figures 1129 agrave 1131 repreacutesentent lensemble de nos reacutesultats

nous avons porteacute en coordonneacutee log-log la perte de charge en fonction du

deacutebit gaz

Pour les garnissages selles de Berl et anneaux de Raschig (fig

112) agrave 1133) les reacuteseaux des courbes ont la mecircme allure Les courbes

preacutesentent deux discontinuiteacutes

- la premiegravere disontlnuiteacute est deacutefinie comme eacutetant le point de

charge

- la deuxiegraveme discontinuiteacute est deacutefinie comme le point dengorgeshy

ment elle correspond agrave la limite supeacuterieure de fonctionnement

- 70 -

SP(Pam-i)

ir^ GltKgm-raquosgt

Anntaux Raschig tn ceacuteramiqut

Deacutebits draquo liquid

bull 0Kgnv5-

Egoutte a OKg-m^s 1

-gt lWKgn-s-

bull 3StKgm-raquos-

bull 707Kgm-raquos

o 9B4 Kgm-zs-

a n6IKgm-laquo-lt

v 1432 Kgm-s-

F I G I I 3 0

T GIKgm-S-l VARIATION DE LA PERTE DE CHARGE EN FONCTION DU DEBIT DE GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Le point de charge apparaicirct pour une perce de charge plus eacuteleveacutee

quand le deacutebit liquide augmente ec on remarque que pour les deacutebics lishy

quides eacuteleveacutes il est difficile de le deumlceller tandis que la perte de

charge est pratiquement constante avec le deacutebit liquide au point denshy

gorgement Sous le point de charge les droites sont parallegraveles encre

elles et avec celle obtenue avec un deacuteblc de gaz nul Elles ont une

pente voisine de deux Entre le point de charge et le point dengorgeshy

ment la variation de la perce de charge esc plus Importance avec le

debit gaz Les remarques sont en accord avec ce qui a eacuteteacute dit dans

leacutetude bibliographique On peut ajouter que pour de fort debit liquide

la zone comprise encre le poinc de charge et le poinC dengorgement esc

tregraves eacutetroite et il est difficile de la deacuteterminer preacutecisemment ceci

correspond aux zones deacutefinies par ZENZ (35)

Le garnissage en fil meacutetallique tisseacute donne un reacuteseau de courbes

diffeacuterent (figure 1134) On ne peut distinguer de points de charge

71

AP I Pa m-) z

10gt-

Anntau Raschig bulln PVC

Dibits dlaquo liquid

Sec laquo0 Kgm-s-

Egmttia 0 Kgnvs- bull 177Kgnvraquoj gt 35 Kgm-s- bull 707Kgm-gts- o 684 Kgm-iumls- 41061 KgnWs- v 1432 Kgm-s-

FIGII 31

4PCPom-l z

Amtaux Raschig tn ocitr Dibits da liquid

0 Kgm-s-

E goutteacute o 0KgmJ3- bull ITIcircKgm-is-1

354Kgmi bull 707Kgmraquos- o 1061 KgmJs-1

a 1132 Kgm-ts-gt v I7B3 Kgm-raquos F I G I I 3 2

05 6IKgnv=il 01 05 GlKgms) 01 VARIATION DE LA PERTE DE CHARGE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Lorsque lon arrose ce garnissage on a une reacutepartition de liquide qui

varie tregraves peu entre le haut et le bas de la colonne (59) et qui reste

quasiment uniforme avec un eacutecoulement agrave contrecourant gaz-liquide jusshy

quagrave la zone dengorgement ougrave le liquide seacutecoule dans la zone centrale

Les interactions gaz-liquide sont du mecircme type Jusquagrave la zone dengorshy

gement Pour de faible deacutebits de liquide on remarque une brusque

augmentation de la perte de charge agrave partirdun deacutebit de gaz et on

observe un eacutecoulement instable les inteacuteraottons gaz-liquide ne sont pas

reacuteguliegraveres Il y a accumulation de liquide au sein du garnissage quand

leacutenergie apporteacutee par le gaz nest plus assez importante il y a

rupture on tend vers un pheacutenomegravene de reacutemanence

La comparaison des diffeacuterents garnissages est repreacutesenteacutee sur la

figure 1135 Pour le deacutebit liquide de 113 Kgm2s nous avons reshy

preacutesenteacute la variation de la perte de charge en fonction du deacutebit gaz

pour les garnissages danneaux de Raschig en verre en acier les selles

de 3erl et le garnissage en fil meacutetallique tisseacute

- 72

ucircPIPom-l z

Fil milaUiqut tisst Mutliknil

Otbits ds liquid

0 K3n1-gtj-gt rgt 3MK8IB-J- laquo G I I 3 4 707 Kgm-raquo-

bull 1061 Kom-raquos-

U3Kgm-gtj-gt

o 1762 Kgflrt i -

A 2t36Kgfli-gt-

v 2lt9Kgm-gtj-

GlKgms-i 0iKgm4i

VARIATION DE LA PERTE DE CHARGE EN FONCTION DU DEBIT DE GAZ POUR DITERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Nous avons compare les valeurs des anneaux de Raschlg en verre et en

acier acirc cause de leur diffeacuterence au niveau des dimensions nominales

Nous pouvons noter que sous le point de charge la perte de charge est

plus faible pour dee anneaux de dimensions plus importantes et au-dessus

du point de charge il ny a pas de diffeacuterence notable Lobservation

concernant les droites sous le point de charge confirme la correction

qui a eacuteteacute faite au paragraphe II1 sur la relation dERGUN Leacutetude

comparative des garnissages selles de Berl anneaux de Raschlg et fil

meacutetallique tisseacute (figure 1135) montre que pour un deacutebit de liquide

donneacute lengorgement est plus facilement atteint pour les selles de Berl

et la diffeacuterence par rapport aux anneaux de Raschig esc de 10 pound et est

consideacuterable avec le garnissage en fil meacutetallique tisseacute lengorgement

pour ce dernier garnissage apparaissant pour un deacutebit de gaz 26

supeacuterieur acirc celui des selles de Berl et 24 acirc celui des anneaux de

Raschig

73 -

ampPIPQ 2

m-)

bull Anneoux Raschig en verre raquo Selles de Berl en ceacuteramique amp Anneaux Raschig en acier

a Fil meacutetallique tisseacute

L= U3Kgm-s-

01 ~sr i gt laquo i

FIGURE 1135

COMPARAISON DE LA PERTE DE CHARGE DU GAZ POUR LES DIFFERENTS GARNISSAGES

i G(Kgm-s-)

Apres cette itude comparative nous allons voir sil esc possible

deacutevaluer la perte de charge acirc partir dune relation

Dans le tablnu II8 nous avons citeacute les diffeacuterentes relations qui

ont eacuteteacute eacutetablies Dapregraves leacutetude bibliographique nous avons vu quelles

ont eacuteteacute deacutetermineacutees par analogie avec la perte de charge dans uu garnisshy

sage sec en introduisant des coefficients empiriques ou en se reacutefeacuterant agrave

cette derniegravere pour saffranchir des diffeacuterences de structure

- 74 -

FIGII36i COMPARAISON DES PERTES DE CHARGES LINEIQUES A TRAVERS UN GARNISSAGE ARROSE AVEC DIFFERENTES RELATIONS DE LA BIBLIOGRAPHIE

Nous avons choisi de faire la comparaison (figure 1136) pour un

seul deacutebit liquide pour des raisons eacutevidentes de clarteacute (L - 1062 kg

a-s 1) Nous avons confronts les valeurs obtenues par la relation de

LEVA (36) aux mesures effectueacutees sr les anneaux de Raschlg en acier

Avec les autres relations Enonceacutees dans le tableau II8 nous avons juxshy

tapose les mesures effectueacutees sur les anneaux de Raschlg en verre La

figure 1136 illustre les variations de toutes les relations ainsi que

celles de nos garnissages En observant cette figure on peut dire dun

point de vue gecircnerai quaucune relation surestime la perte de charge

les relations de BANCZIumlK (46) HORTUN (38) et LEVEC (45) ne repreacutesentent

en aucun cas nos reacutesultats La diffeacuterence sexplique en regardant conshy

sent ces relations ont eacuteteacute eacutetablies Les systegravemes sur lesquels reposent

leurs eacutetudes ont des dimensions tregraves diffeacuterentes des nocirctres par exemple

la relation de BANCZIumlK (46) a eacuteteacute eacutetablie avec des anneaux de Raschlg de

dimension nominale de 35 mm-

- 75 -

La relation de LEVA (36) donne des valeurs qui compareacutees agrave celles

des anneaux de Raschlg en acier sousestime la perte de pression 30us ie

point de charge denviron 40 J bien que nous ayons utiliseacute les coeffishy

cients qui correspondent agrave notre garnissage

Les relations de REICHELT (47) ANDRIEU (43) et KOLAR (3D sont en

accord avec nos reacutesultats elles tiennent compte de la reacutetention de

liquide et elles se reacutefegraverent agrave la perte de charge du garnissage sec la

relation dANDRIEU (43) a un avantage qui est du agrave son utilisation

aiseacutee

Le modegravele de BEMER et KALIS (8) est citeacute dans le tableau II8

Sous avons montreacute que lintroduction du facteur qui tient compte des

zones mortes nest pas acceptable et nous en avons donneacute une autre

signification Sur cette nouvelle base nous avons deacutetermineacute le facteur

de constriction x pour tous nos garnissages dapregraves nos valeurs expeacuterishy

mentales Nous avons eacutetudieacute linfluence des deacutebits gaz et liquide sur le

facteur de constriction x et nous avons constateacute que le facteur de consshy

triction pouvait ecirctre consideacutereacute constant avec les deacutebits pour nos diffeacuteshy

rents garnissages Pour les anneaux de Raschig nous avons eacutelargi notre

eacutetude agrave dautres systegravemes (voir tableau II2) en ce qui concerne les

deacutebits les mecircmes conclusions sont observeacutees Cependant nous avons noteacute

une eacutevolution de x avec les dimensions du systegraveme

Pour les diffeacuterents garnissages nous avons preacutesenteacute nos reacutesultats

dans le tableau 1110 et nous avons deacutetermineacute que le facteur de consshy

triction obeacuteissait agrave la relation suivante

LO61

x - 0 - (-pound) avec un coefficient de correacutelation de 093 La relalton de BEMER et

KALIS seacutecrit alors

AP tbdquo

mdash - t 1 r - OcircT6TT573I D deg 5 1V

- 76 -

le domaine dutilisation est le suivant

177 lt L lt 177 kgnTs-

011 lt G lt 111 kgm-23-

7 T lt D c d p lt 1 5 1

Nous avons pu appreacutecier comment deacuteterminer la perte de charge

lineacuteique jusquau point dengorgement maintenant nous allons nous preacuteshy

occuper des limites de fonctionnement dune colonne agrave garnissage

TABLEAU 1110 - VALEUR DU FACTEUR DE FRICTION POUR DIFFERENTS GARNISSAGES

garnissage d P

mm

X reacutefeacuterence

Anneaux de raschig

verre

gregraves

PVC

acier

acier

verre

verre

10

10

10

13

13

65

10

056

058

056

052

062

061

069

ce travail

H

H

n

13

10

10

Selles de Be-l 10 015 ce travail

Point dengorgement

La faccedilon la plus courante de repreacutesenter les limites de fonctionneshy

ment dune colonne est celle proposeacutee pa SCHERW00D (18) Plusieurs

solutions analytiques ont eacuteteacute publieacutees sur la figure 1137 nous avons

repreacutesenteacute celles de SAHITOWSKI (12) et de RANN (9) Sur les figures

1138 et 1139 des formulations simplifieacutees du diagramme dengorgement

sont illustreacutees respectivement celles de TAKAKASHI (58) et de ZENZ

(51) La description de ces diffeacuterentes relation est faite dans le

tableau II9 et sur les figures 1138 agrave 1139 nous avons reporteacute nos

reacutesultats expeacuterimentaux

- 77

-Wirg M I bull bullbullbull

10-

2 =1AMM (ggt

PSIKTS EXPERIMENTAUX

bull RA5CHIG VERRE 10101

bull RASCH1G (MES 10IO175 0 RA5CHIC PVC 10101 X RASCH1S ACIER 131317 - SEULE OE BERL ORES 0NO bull PIL METALLIQUE TISSE

_ l bull i t I I I I LfpiV -ci 1 i bull ioa (Pi |

FIGII37 DIAGRAMME DENGORGEMENTCOMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX

lieNT

V

RELATION

TAKAMASHI (SB)

bullCIXIumlS EXPERIMENTAUX

bull RASCHHIS VERRE 10101

bull RASCHIC ERES 101017S 0 RASCC RVC I01OI X RASCHIC ACIER 1V1V1J

bull SELLE SE 8ERL GRES OMIS

bull I-IL METALLIQUE TISSE

38 DIAGRAMME DENGORGEMENT SIHPLIFIECOMPARAISON AVEC LES RESULTATS EXPERIMENTAUX

Hr

78

iftToi 5^

bull RASCHtS VERRE ID10 bull RASCHtG CRES 10IC17S C RASCHIG raquoVC IGlCl y RASCHtS ACIER 1313I7 - SELLE OE 85RL CRFS OHIO bull c L METALLIQUE TISSE

-I t i l l fwf FIGII39 DIAGRAMME DENGORGEMENT SIMPLIFIECOMPARISON AVEC LES RESULTATS

EXPERIMENTAUX

GacnUMgt eraquo

Flaquo laquo - -bull

bdquo

VtRC 990 1 17raquo

Anneaux gela 1 laquo92 1 MO

dlaquo Raadils TVC 1 037 i a t

laquocitr 911 1 M i

S laquo 1 1 M d Slaquorl | t l s 2 331 laquo17

Kulciknlt 2 340 9 raquo

Uraquo laquolurs d f lont 4l(lallaquo laquotapria lt^natloa tf SAVII0U5KK (UJ

- 79 -

La repreacutesentation de SHERWOOD (48) est en boa accord avec les reacutesultats

des anneaux de Raschlg Four ces derniers la geacuteomeacutetrie de chaque eacuteleacutement

permet de deacuteterminer avec preacutecision la valeur de laire deacuteveloppeacutee et

par la mecircme occasion le facteur de garnissage tandis que pour les

selles de Berl on est contraint de se tenir aux donneacutees du constructeur

et comme nous lavons vue pour les anneaux de Raschlg elles peuvent ecirctre

diffeacuterentes Pour le fil meacutetallique tisseacute on na quune valeur approxishy

mative de laire Interfaciale (59gt LOBO (18) a remplaceacute le terme ac3

du graphe de SHERWOOD par le facteur de garnissage F qui est purement

empirique Sur le tableau 1111 nous avons compareacute les deux termes

eacutevidemment nous trouvons un eacutecart important pour les selles de Berl et

le Hultiknlt quant aux anneaux de Raschlg leacutecart nexcegravede pas 20 X

Les repreacutesentations simplifieacutees (54 58) donnent des eacutecarts plus

importants

114 - Conclusion

Les diffeacuterents systegravemes que nous avons eacutetudieacute ont Illustreacute la dispershy

sion des valeurs concernant les grandeurs pertes de charges et reacutetention de

liquide dun systegraveme egrave lautre

Leacutetude de la perte de charge lineacuteique agrave travers un garnissage sec a

eacuteteacute eacutetendue a dautres systegravemes dont les donneacutees sont Issues de la biblioshy

graphie On a al en eacutevidence que le concept de zones mortes introduit par

BEMER et Coll (S) ne peut pas sappliquer au cas dune colonne agrave garnisshy

sage et que la perce de charge est fonction des dimensions nominales des

eacuteleacutements du garnissage sur la base de la relation dEBGUN (2 3)

La mesure systeacutematique de la reacutetention dynamique nous a eacuteclaireacute sur la

deacutependance de ce paramegravetre avec la moulllabiliteacute les dimensions nominales

et la geacuteomeacutetrie du garnissage et nous a conduit a introduire une correction

dans la relation dOIAKE et Coll (24) 11 faut noter que la mesure de la

dispersion par la meacutethode des traccedilages nous a ameneacute des informations sur le

renouvellement de la reacutetention statique

- 80 -

Lorsque le garnissage est Irrigue la variation de la perte de charge lineacuteique peut se diviser en deux zones

- entre 0 et le point de charge - entre le point de charge et le point dengorgement

Le garnissage en fil meacutetallique tisseacute 9 un comportement particulier on ne distingue pas de zone de charge comparativement sa perte de charge est infeacuterieure aux autres types de garnissages eacutetudieacutes

La confrontation des mesures avec les relations de la litteacuterature permet dappreacutecier leur validiteacute

Four un garnissage donneacute nous avons observeacute que la ligne dengorgement est isobare le graphe de SHERNOOD et Coll (4g) donne une bonne approximashytion du point dengorgement quand la geacuteomeacutetrie du garnissage rend la deacutetershymination des grandeurs caracteacuteristiques possibles sinon il faut utiliser le concept de L0BO (18)

- 81 -

Nomenclature

a a coefficients empiriques

a aire speacutecifique de couche L~l c

a aire speacutecifique de_xouche effective L _ i

c a aire speacutecifique dun anneau suppose plein L 1

e a aire speacutecifique de grain L~^

a aire speacutecifique deacutefinie par REICUEL1 (47) IT 1

s

b b B Bj B 2 coefficients empiriques

c C coefficients empiriques

d constante empirique

D diamegravetre de colonne L c d diamegravetre equivalent 6ag L eq

d diamegravetre inteacuterieur de lanneau L

4e d diamegravetre hydraulique mdash mdash L

d diamegravetre modifieacute selon REICHELT (47 ) L

d P8

d diamegravetre dune sphegravere L a

e eacutepaisseur dun eacuteleacutement de garnissage L

f facteur de friction

F terme fonction de la porositeacute de lanneau

F facteur de garnissage L 1

F(s) fonction speacuteciale dOTAXE et OKADA (24)

g acceacuteleacuteration de la pesanteur LI 2

C vitesse massique du gaz ML - 2] 1

G vitesse massique acirc lengorgement ML 2

constante de BURKB-PLOMHER

constante de KOZENY

K nombre deacuteleacutements compris entre 3 et 0 + dO

k variable fonction de la saturation reacuteduitebull

- 82 -

facteur empirique facteur qui tient compte des zones mortes vitesse massique du liquide ML 2T - 1

exposant de la relation de BRAUER (4) nombre deacuteleacutements par uniteacute de volume L~ 3

exposant relatif aux anneaux de Raschig exposant relatif aux anneaux Pali pression ML - 1T 2

perte de charge lineacuteique ML~ lT~ 2

perte de charge a travers le garnissage sec ML lT a

permeacuteabiliteacute relative vitesse superficielle L T - 1

facteur de constriction abscisse de SHERWOOD ordonneacute de SHERWOOD longueur de garnissage L longueur effective - L

coefficient empirique facteur de la relation ltie REICHELT coefficient empirique reacutetention capillaire L 3 L 3

reacutetention dynamique L 3 L~ 3

reacutesultante des pressions agissant sur le liquide M L _ 1 T ~ 2

saturation reacuteduite eacutepaisseur du film liquide L fraction de vide de le colonne L 3 L - 3

fraction de vide effective L 3 L - 3

fraction de vide reacuteelle L 3 L 3

angle de laxe de leacuteleacutement de garnissage avec lhorizontale viscositeacute dynamique ML 1 1

viscositeacute dynamique de leau ML 1 1

viscositeacute cineacutematique L 2T 1

masse volunlque M L - 3

masse volusique de lair ML~ 3

tension superficielle du fluide MI 2

tension superficielle critique MI 2

facteur repreacutesentant les zones mortes facteur de garnissage facteur de friction

- 83 -

Nombres adlaenslonnels

ES Nombre de EOIVOS p L 8 d p

PI Nombre de film Fr Re

Fr Nombre de FROOD U 2 gd h mdash bull relation de GELBE (20)

Fr Nombre de FROUD D g d mdash bull relation de BUCHANAN (26) ( p

poundbulllaquo Ga Nombre de GALILEI bull relation de GELBE (20)

u 2 a 2g ( 1 - E ) 2

G 8 d e q e

Ga Nombre de GALILEI bull relation de LEVEC (45) 112 (1-E) 3

Gr Nombre de GRASCHOFF

d Up Re Nombre de REYNOLDS mdash g

Re Nombre de REYNOLDS 21ILaeu mdash raquo relation de DAVIDSON (25)

Re Nombre de REYNOLDS 4L a c n L mdash raquo relation de SHERWOOD et PIGFORD (25)

c U G d e q Re Nombre de REYNOLDS raquo relation de LEVEC (45)

( 1 - E ) n G

1 U G d p I Rew Nombre de REYNOLDS E bull relation

2 1 d 1-e u G 1 + -5 jzj- -5 e de REICMELT

(47)

GUG Re Nombre de REYNOLDS bull r e l a t i o n de BEMER et KALIS ( 8 ) GELBE (20)

K dh We Nombre de WEBER i mdash

Indices

- 84

c conduit ou colonneraquo couche

d dynamique

e extrapoleacute

f engorgement fluide

G gaz

1 interne

X point de charge

L liquide

m moyen

p garnissage

t total

o deacutebit gaz nul

CHAPITRE III

ETUDE DE LAIRE INTERFACIALE

TABLE DES MATIERES

Page

ETUDE DE LAIRE IHTERFACIALE

III1 - Introduction 87

III 2 - Principe de mesure

1113 - Meacutethodologie expeacuterimentale 90

1114 - Etude expeacuterimentale

11141 - Deacutetermination des donneacutees physicochimiques

11142 - Analyse des hypothegraveses eacutenonceacutees 91

11143 - EsBais preacuteliminaires 95

11144 - Reacutesultats expeacuterimentaux

11145 - Etude de la variation de laire interfaciale

en fonction de la reacutetention dynamique 100

11146 - Notion de facteur r 103

11147 - Comparaison avec les reacutesultats de la bibliographie 105

ZI148 - Comparaison de nos reacutesultats avec les relations proposeacutees

dans la bibliographie 107

1115 - Conclusion 112

Nomenclature 113

- 87 -

III 1 - Introduction

Le garnissage deacuteveloppe une surface geacuteomeacutetrique qui lui est propre le

liquide disperseacute sur celle-ci en recouvre une partie qui est appeleacutee aire

mouilleacutee a Quand 11 y a transfert de matiegravere agrave travers linterface gaz-

liquide seule laire qui est en contact avec le gaz participe agrave leacutechange

elle est appeleacutee aire deacutechange a Cest cette derniegravere que nous allons

eacutetudier

Toutes ces grandeurs sont rameneacutees au volume de colonne garnie Pour

le garnissage on peut deacutefinir deux autres aires interfaeiales auxquelles on

peut se reacutefeacuterer t

a aire speacutecifique de grain

a aire speacutecifique de couche

La relation entre les deux est la suivante a - (1-e) ag

c

Pour acceacuteder agrave la valeur de laire deacutechange effective nous allons

employer une meacutethode chimique

III2 - Principe de mesure

Supposons que le composeacute A dans la phase gazeuse soit transfeacutereacute vers

la phase liquide et que ce mecircme composeacute A reacuteagisse rapidement degraves quil

est au contact de la phase liquide (Figure V3 cas 0) la theacuteorie des

deux films permet dexprimer le flux du composeacute A agrave linterface de la

maniegravere suivante (60)

h - CAi ( k DL C B L gt 0 5 I I 1 - 1

Cette eacutequation nest applicable que si certaines hypothegraveses sont veacuterishy

fieacutees

1 - Les proprieacuteteacutes physiques sont constantes masse volumlque p(tx)=cte

coefficient de diffusion D (tx) - cte

2 - La rpoundacCion esc suffisamment rapide pour quelle se deacuteroule totalement

dans le film de la phase liquide

d C A Cr laquo 0 pour x gt x 0 - 0 pour x bull x AL dx

3 - La reaction peut ecirctre du prenler ou du second ordre Dans le cas dune

reacuteaction du 1er ordre on remplace k C par k la constante de

vitesse de la reacuteaction dordre un SI la reaction est dordre deux on

suppose que la concentration du reacuteactif B eat la mecircme dans la phase

liquide 3 savoir

Cbdquo - cte pour x gt 0 ol

4 - LInterface est unesurface plane

5 - La vitesse lineacuteaire du fluide en direction normale a linterface est

neacutegligeable

W vi ft v - = 0

P

6 - LEacutequation 1111 a eacuteteacute eacutetablie dans le cas dun reacutegime stationnaire on

a donc

dt dt

7 - La reacutesistance au transfert de A localiseacutee dans la phase gaz est neacuteglishy

geable

Compte tenu des hypotheses preacuteceacutedentes le profil de concentration de

A dans la phase liquide sobtient par inteacutegration de leacutequation diffeacuterenshy

tielle

AL^-^SL^I I X I- 2

avec les conditions aux limites suivantes

- 89

La solution de leacutequation III2 valable dans leacutepaisseur du rum qui

est lintervalle 0 S x i x seacutecrit alors

slnh [(1 - |-) Ha] ainh [ j- Ha]

CAX0 mdash m - 3

slnh Ha slnh Ha

Si la reacuteaction est suffisamment rapide pour que C soit nul (Hagt 5)

leacutequation III3 se reacuteduit agrave

slnh [1 - pound-) Ha]

C - C 2 1111 slnh Ha

Le flux transfeacutereacute sen deacuteduit facilement

d CA DAL H a

MA DAL ( mdash = CA1 mdash m - 5

dx x-o l xbdquo tanh Ha o

On retrouve leacutequation III1

h bull CAi ( ka CBL DAL gt 0 5 laquo U a n d H a gt 2

La valeur globale de la reacuteaction sobtient si lon connaicirct la valeur

de laire interfaciale par uniteacute de volume

III6

Une mesure expeacuterimentale donne la valeur de V en calculant N par

leacutequation III1 il est donc possible datteindre la valeur de laire

Interfaciale nous avons utiliseacute leacutequation suivante

degH f E kL aE CAi d L raquo f ( DAL laquo2 CALgtdeg5 a E d L

r ne

He Cbdquo ln(p_p) aE raquo 5_5 m 7

U lt DAL 2 C ^ gt 0 5

Il faut aussi veacuterifier que El gt gt Ha

- 90 -

III3 - Meacutethodologie expeacuterimentale

Le systegraveme C0 a - air - HaOH est le sytegraveme le plus utiliseacute pour la

deacutetermination de laire interfaciale il a eacuteteacute lobjet de nombreuses eacutetudes

et ses constantes physicochimiques sont bien connues (960 - 69)

La concentration en hydroxyde de sodium est de lordre de 03 N la

phase gazeuse circulant agrave contrecourant est de lair atmospheacuterique satureacute

en humiditeacute contenant environ 3 de dioxyde de carbone

Le dosage simultaneacute de lhydroxyde de sodium et des carbonates dans la

phase aqueuse est effectueacute par pH-megravetrie

La-teneur en dioxyde de carbone de la phase gazeuse est deacutetermineacutee par

chromatographic

Les donneacutees physicochimiques du systegraveme sont extraites de 70 et 71 et

utiliseacutees par tous les auteurs

Pour tous les garnissages deacutecrits (tableau 11) nous avons mesureacute

laire interfaciale dans la ganne des deacutebits gaz et liquides admissibles

III1 - Etude expeacuterimentale

III41 - Deacutetermination des donneacutees physicochimiques

Les constantes physicochimiques sont deacutetermineacutees de la maniegravere suivante

- la difrusiviteacute du soluteacute dans la phase liquide est calculeacutee par la

relation de NERNST

DU-L c t c

T

avec la viscositeacute exprimeacutee en centlpoise et la tempeacuterature en Kelvin En

annexe on trouvera la variation de la diffusiviteacute avec la tempeacuterature

Nous avons neacutegligeacute la variation de la viscositeacute de leau due agrave ladjoncshy

tion dhydroxyde de sodium (70)

- la constante du Houry suit ies lois suivantes

bull en fonction de la tempeacuterature - - H S 9 4 5 + M- iuml

bull en fonction de la concentration en hydroxyde de sodium

He - Heo 10

oit T en Kelvin He ataa^knoles1 I taiolesa3 En annexe Al nous

avons reporte les diffeacuterentes valeurs de la constante de Henry en foncshy

tion de la tempeacuterature et de la concentration en hydroxyde

- a constante de cineacutetique du systegraveme C0 2 - air - NaOH est issue de la

loi suivante

2850

le - 10 lt 1 3 + deg 1 3 3 I

K 2 - 10 T

elle est exprimeacutee en mkmoles-1 s - 1 linfluence de la tempeacuterature et de

la concentration en hydroxyde de sodium est eacutetudieacutee en annexe Al ainsi

que la grandeur

lt PAL k 2 CBLgt 0 5

He

Cest sur la base de ces constantes que nous deacuteterminerons laire

Interfaciale qui participe 3 leacutechange

III42 - Analyse des hypotheses eacutenonceacutees

Hypothise 1 Les prioriteacutes physiques sont constantes

Dans notre cas nous pouvons les consideacuterer constantes puisque les

deux phases ne sont pas miscible leur solubiliteacute mutuelle est tregraves

faible et la solubiliteacute du soluteacute A est telle que les variations de

concentration dans le fila de la phase liquide nont pss dinfluence sur

ses proprieacuteteacutes physiques

Hypothise 2 La reacuteaction est suffisamment rapide

Elle est veacuterifieacutee pour Ha gt 5 (9 60 72) Nous veacuterifierons cette

hypothegravese par une estimation ulteacuterieurement

Hypothegravese 3 La reacuteaction est du pseudo 1er ordre

La reacuteaction est dordre 2 la concentration en ion hydroxyde dans le f i lm liquide est constante et est traduite par s

CBL CBxo raquogtraquobull x gt deg

elle ne peut ecirctre veacuterifieacutee inteacutegralement en effet par suite de la reacuteacshy

tion dans le film un gradient de concentration en ion hydroxyde se forme

et ne peut ecirctre eacuteviteacute si faible soit-il

Cependant cette hypothegravese est admissible si on a en tout point de la

colonne la condition suivante (9 60 67)

CBL D B L Z C A i D A L raquo

Cette hypothegravese sera veacuterifieacutee ulteacuterieurement

Hypothegravese 4 Linterface est une surface plane

On est contraint de se tenir agrave une irrigation cependant JC

CHARPENTIER (10) qui a eacutetudieacute la texture du liquide montre quil seacutecoule

plutSt sous forme de films de filets que sous forme de gouttes

Hypothegravese 5 La vitesse lineacuteaire du fluide en direction normale agrave lInshy

terface est neacutegligeable

Il est connu que le mouvement de convection reacutesultant du transfert de

matiegravere egrave travers une Interrace peut avoir une Influence consideacuterable sur

le pheacutenomegravene par suite des modifications des coefficients de transfert

de matiegravere Comme leffet de la reacuteaction chimique est Justement dacceacuteleacuteshy

rer le transfert il semble normal de la veacuterifier

Dans le cas dun Interface plan si un deacutebit massique normal agrave

lInterface existe leacutequation III2 doit ecirctre modifieacutee et seacutecrit alors

d 2C A dC A

III8

- 93 -

ougrave v est la vitesse lineacuteaire du fluide en direction normale agrave lintershy

face Leacutequation III8 est Inteacutegreacutee avec les conditions aux limites

suivantes

pour x - 0 C bull C

La solution de III8 seacutecrit alors

i 2 o s x

-) bull Ha ) ) mdash ] III9 C v x v x_ J - e x p Umdash2-- ( (mdash2-C A i 2 degAL 2 D A L

puisque la condition agrave la limite x - x impose Ha gt 5 ou encore

Dans le cas ougrave seul le composeacute A est transfeacutereacute on peut eacutecrire

N MN avec p raquo C M et v - mdash ce qui donne s v - - III10

CA P L

Pour un riux unlmoleacuteculaire la loi de Pick seacutecrit

dX C

M - - D mdash - III11 dx i - x

A

avec X fraction molaire de A - mdash et C concentration molaire totaleEn C

supposant C constant dans le film liquide on tire de leacutequation III9

dX 1 dC Ct v x v xbdquo raquo V ltmdashacirc) - (mdashamp) -icirci [ S - (( S) raquo Ha 2) ] III12 d x x - 0 C d x X raquo 0 x C 2 D 2 D

o AL AL

SI raquo est l e poids moleacuteculaire moyen de la phase liquide dans le film pregraves de linterface on a la relation

M A C A 1 H A bullbullbull - mdash X lit13

P M A 1

- 94 -

En combinant les eacutequations IIItO III11 III13 et III13 on

obtient

C C (k C D ) 0 5

M 05 [Cc-c A Igt bull t-i) c A 1 (c A - c A igt]

ML

Le rapport entre le flux (primeacute par leacutequation III11 et la valeur

approcheacutee fournie par leacutequation III1 seacutecrit donc

Rapport des flux bull III 15 [C1-X A I) bull (H AH L) X A l C1-X A 1)]deg-

5

Ce rapport traduit la perturbation apporteacutee au transfert de masse par

la vitesse normale agrave linterface reacutesultant elle mecircme du transfert du soluteacute

A Lutilisation de cette technique de mesure daire interfaciale impose

une fraction de concentration du soluteacute A agrave linterface tregraves faible donc

la valeur de ce rapport sera toujours tregraves proche de 1

Hypothegravese 6 Reacutegime permanent

Nous pouvons veacuterifier cet eacutetat de fait par la stabiliteacute des paramegravetres

mesurables

Hypothegravese 7 Reacutesistance au transfert dans la phase gazeuse neacutegligeable

Cette hypothegravese est totalement Justifieacutee quand on utilise le composeacute A

pur dans la phase gazeuse Dans notre cas il nen est rien cest pourquoi

la validiteacute de cette hypothegravese doit ecirctre veacuterifieacutee

En tenant compte de la reacutesistance en phase gazeuse leacutequation du flux

seacutecrit

H p A III16 1 He

pour que la reacutesistance en phase gazeuse n a i t pas dinfluence i l faut quen tout point de la colonne la condition suivante soit respecteacutee

JLJJS

- 95 -

vu les conditions opeacuteratoires nous verrons plus loin que ceci est veacuterifieacute

Lanalyse des conditions opeacuteratoires eacutetant faites nous allons deacutetermishy

ner les valeurs de laire interfaciale effective des diffeacuterents garnissashy

ges

III13 - Essais preacuteliminaires

arriveacutee du meacutelange gazeux dans la colonne est consideacutereacutee comme homoshy

gegravene Cependant 11 se peut que les conditions dalimentation en gaz et en

liquide le support et le plateau de retenue du garnissage aient une

influence sur le transfert ce sont les effets dextreacutemiteacutes Pour eacutevashy

luer leur importance nous avons mesureacute la valeur de laire interfaciale

pour des anneaux de Raschig en verre sur une hauteur de deux megravetres avec

deux montages diffeacuterents

1 - Deux tronccedilons de 1 m avec mesure de laire interfaciale sur un tronshy

ccedilon puis sur les deux

2 - Un seul tronccedilon de 2 m

Lorsque lon compare les valeurs des aires interfaciales deacutetermineacutees

avec les diffeacuterents montages on remarque quil ny avait pas de diffeacuteshy

rence appreacuteciable En outre nous avons veacuterifieacute lhomogeacuteneacuteiteacute du meacutelange

gazeux par lintroduction dun gaz coloreacute De plus les essais de deacutetershy

mination des temps de seacutejour par traccedilage ont montreacute que nous eacutetions en

reacuteacteur parfaitement agiteacute sous le support du garnissage

III44 - Reacutesultats expeacuterimentaux

Les tableaux qui repreacutesentent lensemble des reacutesultats se trouvent en

annexe kZ ils sont illustreacutes par les figures III1 agrave III6 sur lesquelshy

les nous avons porteacute la variation de la fraction de laire interfaciale

effective en fonction du deacutebit gaz

Lallure des courbes obtenues est La mecircme que pour les reacutetentions

dynamiques de liquide pour les diffeacuterents garnissages agrave lexception du

garnissage en fil meacutetallique tisseacute Au-dessus du point de charge nous

constatons une augmentation de laire interfaciale de la mecircme maniegravere que

pour les reacutetentions dynamiques

- 96 -

iMSCHIC VEEtFiE tOIOt

L IK S

1 177

30

5 6

G I K C H ^ S - 1 )

FIGIII 1 VARIATION DE LAIRE DECHANGE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

ittSCHIG GRES 1010 1 75

L ltKg m - s - 1

1 177 bull 3 5 JO 7 08 4X 8 85 b 1062

bull 1430

F I G I I I 2 VARIATION DE LAIRE DECHANGE EN FONCTION DU DEBIT GAZ FOUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

- 97 -

RASCHjr iltVC IC1U1

i IKraquo a T raquo - 1

1 177 2 354 30 708 AX 305 5- 1062

1415

G CKCM-2S-1)

FIGIII3 VARIATION DE LAIRE DECHANGE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

FIGIII4 VARIATION DE LAIRE DECHANGE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

98

SKIIE OL EcircERL CRTS OMU

traquo

U 70(1 4X aHS Sgt 1062 b 1239

ltr 1415

FIGIIIS VARIATION DE LAIRE DECHANGE EN FONCTION DD DEBIT GAZ FOUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

fc

FIL METALLIQUE TISSE

L OCgm-s-1)

I 354 2 708 30 1062 4X 1415

- 1783 2137 bull 2491

JC laquoCM JS-1)

FIGIII6 VARIATION DE LAIRE DECHANGE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

- 99 -

Entre le point de charge et le point dengorgement il -ya une augmenshy

tation de laire deacutechange effective

- elle est causeacutee par une meilleure reacutepartition du liquide sur la

surfacegtdugarnissage et la formation de gjuttes et de filets (79)

introduits par la turbulence dans cette zone de fonctionnement

La valeur de laire deacutechange effective est bien entendue infeacuterieure agrave

laire deacuteveloppeacutee du garnissage pour tous les garnissages elle varie

entre 20 et 60 $ de laire deacuteveloppeacutee

Cependant si on prend les garnissages danneaux de Raschig en verre

et en acier qui sont de mouHabiliteacute comparable dn saperccediloit que le

rapport surface deacutechange sur surface deacuteveloppeacutee est plus Important pour

le garnissage en acier pour les densiteacutes dirrigations supeacuterieures agrave 10

kgm 2s 1 Ceci est ducirc aux diffeacuterences des dimensions-nominales Une

dimension plus importante entraine une plus grande transparence (75-78)

autrement dit pour un mecircme deacutebit gazeux un garnissage de plus grande

dimension admettra plus de liquide et le rapport aire deacutechange sur aire

deacuteveloppeacutee va augmenter

Plusieurs garnissages danneaux de Raschig de mecircme dimension mais de

mouillabiliteacute diffeacuterente ont eacuteteacute eacutetudieacutes Les figures III1 III2 et

III3 nous montrent que laire deacutechange effective croicirct avec la mouil-

labiliteacute le liquide adhegravere moins au garnissage et la surface recouverte

par le liquide sen trouve diminueacutee Pour donner un ordre de grandeur de

1ampleur du pheacutenomegravene en prenant comme point de reacutefeacuterence

0 - 02 kgnT^s1 L - 1062 kgnf^s

en a un rapport aire deacutechange effective sur aire deacuteveloppeacutee qui passe de

01 agrave 026 respectivement pour le garnissage en verre (ltr bull 0073 Nm) et

le garnissage en PVC (a - 001 Nm)

La nouillabillteacute est un facteur dont 11 faut tenir compte pour eacutevaluer

laire interfaciale Cette observation a deacutejagrave eacuteteacute mentionneacutee et il faut

noter que lampleur du pheacutenomegravene peut ecirctre atteacutenueacute en deacuteposant une matiegraveshy

re hydrophile agrave la surface du garnissage mais il faut compter avec sa

dureacutee de vie

- 100 -

bull Dans un proceacutedeacute ougrave laire interfaciale est le paramegravetre qui impose

lefficaciteacute on aura la classification suivante

a_ fil meacutetallique gt a_ selles de Berlgt a pound Raschig verregt a pound Raschig PiumlC

Il faut noter que le garnissage en fil meacutetallique tisseacute donne une aire

deacutechange effective qui est bien supeacuterieure agrave celle des autres garnissashy

ges La figure III6 repreacutesente sa variation du rapport aire deacutechange

effective sur aire deacuteveloppeacutee en fonction des deacutebits gaz et pour diffeacuteshy

rents deacutebits liquidesOn remarque une leacutegegravere diminution de laire

interfaciale avec le deacutebit gaz cette diminution existe surtout pour de

faibles deacutebits darrosages La phase liquide seacutetale sur la maille du fil

meacutetallique par laction des forces de capillariteacute A de faibles deacutebits

gazeux le liquide inbibe le garnissage agrave cause de la structure poreuse

cest ce qui expliquerait la valeur plus importante agrave de faibles deacutebits

de liquide Laugmentation du deacutebit gaz agrave tendance agrave diminuer laire

deacutechange effective agrave cause de leacutecoulement forceacute du gaz qui vient

contrecarreacute laction des forces de capillariteacute Pour les deacutebits liquides

importants le deacutebit gazeux na pas dInfluence suc la valeur de laire

interfaciale Il faut noter aussi que quelque soit le deacutebit liquide pour

des valeurs importantes du deacutebit gazeux on tend vers la mecircme valeur de

laire interfaciale ceci est en concordance avec les observations

preacuteceacutedentes K NIRANJAN et Coll (71) ont fait des observations

similaires sur un garnissage de mecircme type

III15 - Etude_de_la_variation_de_llaire_interfaeiale_en

acircynamlgue

Nous avons porteacute sur la figure III7 la variation de la reacutetention

dynamique avec la moyenne des aires Interfaciales sous le point de charge

pour les diffeacuterents garnissages Il apparaicirct que sous le point de charge

laire interfaciale augmente avec la reacutetention dynamique Jusquagrave une

valeur limite agrave partir de laquelle on aurait la tendance inverse Cette

limite correspond agrave la zone transitoire ou le reacutegime deacutecoulement change

cest-agrave-dire 11 passe dune phase liquide disperseacutee et une phase gaz

continue au reacutegime inverse (ZENZ (35)) Pour les diffeacuterents garnissages

la valeur de la reacutetention gazeuse correspondant agrave cette limite a eacuteteacute

deacutetermineacutee et les reacutesultats sont reporteacutes dans le tableau III1

- 101 -

Ai

bull HraquoSCHIC VERBE IDlQl bull HASCIcirc-SIG 3SES I01C165 0 HASCHIG PVC 10101 - RASCHtG ACIER 131317 X SELLE BESLGRES DK10

FIGIII 7 ETUDE DE LA VARIATION DE LA RETENTION DYNAMIQUE EN FONCTION DE LAIRE DECHANGE MOYENNE SOUS LE POINT DE CHARGE

Car m s age Re ten t i on gazeuse (cC)

Raachig v e r r e 060

R j laquo c h i g PVC 0 65

R j seh ig i r Eacute s 057

i U s c h i g icLcr ObO

r ^ L l c Jt K - r l en laquo rcs U5L

TABLEAU III 1 VALEUR DE LA RETENTION GAZEUSE A PARTIR DE LAQUELLE LAIRE DECHANGE NAUGMENTE PLUS

102 -

tft

- bull

-bull 0

bull

A j f ^ r -

y - S ^7

bull RASCHIC VERRE 10 10 1

Z^yffi RASCH1G GRES 10 10 1 05

- S RASCH1G PVC 10 JC l

X RASCH1G ACIER I 3 I 3 1 7

gt

0 SELLE BERL CRES DN10

- RASCHIC VERRE 2 0 2 0 2

1 1 l l l l

01 I

FIGIII8l ETUDE DE LA RETENTION DE LA REacuteTENTION DYNAMIQUE EN FONCTION DE LAIRE DECHANGE MOYENNE SOUS LE POINT DE CHARGE - INFLUENCE DES DIMENSIONS DU GARNISSAGE

Pour les anneaux de Raschig la valeur de la reacutetention gazeuse Qui

correspond agrave cette limite est voisine de 60 agrave 65 iuml du volume de la

colonne pour les selles de Berl cette valeur est plus faible et voisine

de 50 La limite indiqueacutee correspond agrave la valeur du deacutebit de liquide

agrave partir duquel laire deacutechange effective naugmente plus avec le deacutebit

liquide elle va mecircme en diminuant

Influence des dimensions nominales

De maniegravere agrave appreacutecier limportance des diffeacuterents facteurs de

dimension sur laire interfaciale nous avon3 porteacute sur la figure IIjL8

la valeur de la reacutetention dynamique de liquide en fonction de laire

deacutechange effective moyenne sous le point de charge en coordonneacutees

logarithmiques

-a reacutesultante des deux eficircetssur laire interfaciale est interpreacuteteacutee

de la maniegravere suivante

C facteur qui par le biais de la reacuteaction aumaente la capaciteacute de_l^aj)sqrbant

E facteur qui par le biais de la reacuteaction augmente le flux de la reacuteaction

Il peut donc se preacutesenter les cas de figure suivants

T gt aCigt aphy Y raquo 1 - a _ - a

clu phy Y lt 1 a _ lt a

chi v phy

Pour notre eacutetude nous allons estimer ce facteur Dans un premier temps

nous devons calculer

la constante est deacutetermineacutee par la relation citeacutee preacuteceacutedemment pour 03

mole OHl et 298 K La valeur de la diffuslvlteacute est deacutetermineacutee pour les

mecircmes conditions et le coefficient de transfert est calculeacute agrave partir de la

relation dHOLLOWAY et Coll (annexe A3) ce qui donne

16 lt Ha lt 30

pour notre gamme de fonctionnement Il faut remarquer que nous venons de

veacuterifier lhypothegravese 2 (Ha f 5) Par un calcul rapltie nous allons aussi

veacuterifier pour quelle valeur limite de la pression partielle lhypothegravese 3

est encore veacuterifieacutee

C BL D BL gt gt Ha P A i lt lt 0 2 2 a t m

ce qui est toujours le cas dans notre eacutetude Cette parjenthegravese nous a permis

de veacuterifier les hypothegraveses 2 et 3 mais aussi que Ha laquo E

Compte tenu que C - 1 i C k i atm

Pour notre eacutetude le facteur Y sera compris dans la fourchette

suivante

02 lt Y lt 038

- 105 -

il est donc infeacuterieur agrave 1 J00STEN et Coll (61) effectuant les mesures

avec le mecircme systegraveme ont montreacute que malgreacute cette constatation (Y 1)

laire ainsi mesureacutee correspond agrave laire mesureacutee par absorption physishy

queIls attribuent cela au fait que nous ne soyons pa3 tout agrave fait dans

un reacutegime de reacuteaction instantaneacutee Dautres auteurs (62) ont confirmeacute

cette interpreacutetation

III17 - Comparaison avec les reacutesultats de la bibliographie

Ce facteur va nous permettre de faire des comparaisons avec des

valeurs Issues dautres travaux

AS JHAVEHI et Coll (78) ont montreacute quavec un systegraveme du pseudo

n ordre laire interfaciale mesureacutee eacutetait indeacutependante de la viscosishy

teacute du liquide dans une gamme de 1 agrave 9 bull 10~ 3 Po Leurs reacutesultats confirment

que laire interfaciale effective tend vers une valeur limite avec le

deacutebit liquide et ils reportent aussi que laire interfaciale effective bull

est indeacutependante de la hauteur du garnissage et du diamegravetre de colonne D c pour un rapport -r supeacuterieur agrave 10 Au dessus de cette valeur les effets de P

parois ne sont plus neacutegligeables Pour de3 garnissages de taille plus

importante que les nocirctres (Anneaux de Raschlg ceacuteramique 251 PVC 251

Selles dIntalox ceacuteramique 251 Polypropylene 251 anneaux Pali

acier inox 251 polypropylene 254) et dans une colonne de diamegravetre

Inteacuterieur 02 m SAHAIuml et SHARMA (65) ont mesureacute laire interfaeiale avec

le systegraveme C0 2 -air - NaOH Ils observent une diffeacuterence Importante entre

les mateacuteriaux mouillables et non mouillables qui est en accord avec nos

reacutesultats De mecircme pour ces garnissages de taille bien supeacuterieure aux

nocirctres la limite pour laquelle laire interfaciale naugmente plus avec

le deacutebit liquide est repousseacutee Elle est obtenue pour un rapport aire

deacutechange effective sur aire deacuteveloppeacutee voisin de 08 SCHULMAN et Coll

(75) trouvent une variation de laire interfaciale avec la reacutetention

dynamique comparable acirc nos reacutesultats leur support expeacuterimental eacutetant

composeacute dune colonne de 0251 m de diamegravetre inteacuterieur garnie successiveshy

ment 3ur un megravetre de hauteur avec quatre garnissages diffeacuterents (anneaux

de Raschig 127 251 et 381 mm selles de Berl 127 251 mm)

- 106 -

Cependantraquo ils observent -une valeur 4e laire Interfaciale effective

plus petite pour des garnissages dont les dimensions 3ont lesplus petishy

tes pour lairemouilleacutee le pheacutenomegravene est inverseacute Les caracteacuteristiques

des garnissages dans les colonnes neacutetant pas communiqueacutees il nest pas

facile detirer un enseignement de ces reacutesultats En outre il faut noter

que pour des garnissages de dimensions nominales de 127 mm laire effecshy

tive du garnissage danneaux de Raschig est infeacuterieure agrave celle du garnisshy

sage desselles de Berl mais ceci tend agrave sinverser quand les dimensions

nominales augmentent

La meacutethode chimique avec le systegraveme C0 2

-air-NaOH est le plus souvent

utiliseacutee pour deacuteterminer laire effective deacutechange comme nous lavons

deacutejagrave dit cependant De WAAL et BEEK (68) ont utiliseacute la meacutethode doxydashy

tion des sulfices sur des anneaux de Raschig de 25^ mm dans une colonne

de 03 m de diamegravetre et 3 m 3e hauteur -LAURENT (9) avecun support

expeacuterimental similaire fait leacutetude de laire effective en utilisant deux

systegravemes chimiques (C02-air-NaoH 0 2 - sulfites) Il interpregravete leacutecart

des valeurs obtenues avec les diffeacuterents systegravemes par le biais du facteur

Y Dans une publication de synthegravese JC CHARPENTIER (80) porte sur un

graphe la variation de laire interfaciale effective en fonction du deacutebit

liquide pour de nombreux garnissages Dans le tableau III2 nous avons

reporteacute les valeurs qui sont directement comparables agrave nos reacutesultats Il

semble que les eacutecarts peuvent sinterpreacuteter par les diffeacuterences au niveau

des densiteacutes de garnissage

TABLEAU III2 COMPARAISON DES VALEURS DE LAIRE INTERFACIALE

G s 037 aa

an item u d Kisehlg

cfralqua VU

3yraquotat COj-nir-

NiUH

L bull t 2i bullzm De -37 bull

^ Kffclaquoncc 9_ Hotr travail 79

10

3Si

bull Kban Nb laquoa

ltca- 3)

Xb an

Claquo3i

10

3Si

15

17

107

10 ISO

0795

0791

135

170

090

098

- 107 -

Cette revue bibliographique met en eacutevidence la diversiteacute des eacutetudes

dont-laire Interraciale a eacuteteacute lobjet avec des systegravemes divers Il faut lu

ajouter que BENNETT et Coll (63) utilisent le systegraveme C 0a-alr-Na0H

Loriginaliteacute de cette eacutetude vient de lutilisation ducirc carbonne 11 ce

qui permet dutilser des concentrations faibles et de mesurer laire

deacuteveloppeacutee mecircme pour les particules de liquide microscopiques En outre

leur eacutetude permet de confirmer nos reacutesultats sur lexistence dune limite

pour laquelle une augmentation du deacutebit liquide ne provoque plus une

augmentacirctiampn de laire effective deacutechange Peu de mesures ont eacuteteacute effecshy

tueacutees avec des produits organiques (83)raquo Pour les aires interfaciales

effectives en milieu aqueux des relations ont eacuteteacute proposeacutees

III18 - Somoaraisgn_de_nos_reacutesultats_aveccedil_les_relations_groEOseacutees_dans_la_bibllg

graghie

Les diffeacuterentes relations sont deacutecrites dans le tableau III3 les

figures deIII9 agrave III13 Illustrent la comparaison des diffeacuterentes relashy

tions avec les reacutesultats de nos mesures

Il faut noter que les diffeacuterentes relations ont eacuteteacute eacutetablies sur la

base de donneacutees expeacuterimentales acquises avec plusieurs proceacutedeacutes (vaporishy

sation reacuteaction chimique) Les relations de SKI et Coll (77) et de

ONDA et Coll (81) ont eacuteteacute proposeacutees pour le calcul de laire interfaciashy

le mouilleacutee Par la suite la relation ONDA et Coll lt81) a eacuteteacute confirmeacutee

pour rendre compte des valeurs de laire interfaciale deacutetermineacutees par la

meacutethode chimique (9) Les autres relations sont proposeacutees pour deacuteterminer

laire effective deacutechange Sur les figures III9 agrave III13 nous pouvons

voir quil ny a pas de relation qui repreacutesente preacutecisemment la variation

de laire interfaciale sous le point de charge en fonction du deacutebit

liquide Les relations de LEE et KIM (76) et de SKI et Coll (77) donshy

nent des valeurs tregraves diffeacuterentes de nos reacutesultats Les relations qui

sont le plus en accord sont celles de ONDA et Coll (81) et de KOLEV (9)

Toutefois nous remarquons que la relation de ONDA tient compte des difshy

feacuterents paramegravetres du systegraveme que ce soit des proprieacuteteacutes physiques des

fluides et des grandeurs physiques du garnissage La deacuteviation maximale

avec nos reacutesultats est de 10 en positif pour cette derniegravere on a donc

u n e surestimation de laire deacutechange

108 -

TABLEAU III3 RELATIONS EMPIRIQUES POUR DETERMINER LAIRE INTERFACIALE

0 u 035 obdquo 103 le Uf Ui JJ3 a i tus ui j j -S - 169 K 10 ( 3 u iuml k r J (-pound- (a a (- c gt gt

laquo P pO 0041 OUIuml 013J laquo - 0162

DOMAINE DE VALIDITE

008 lt i lt 08

025 lt t lt 12 k g raquo - 2 1

05 x lO 3 lt i- L lt 13 x 10- Fo

U025 lt a lt 0075 Nlaquo

laquooo lt a L lt Woo i tgB - 9

10 lt d lt 375 an

laquobull 04 lt mdash lt U

Fr

21 bull H T 7 lt We lt 12 bull 103

05 lt Kl lt Sa

77 - H P 7 lt Fr lt 47 bull H T 3

oJ lt -B- lt l ui

i F - 0iUi 01 ii Eacute -005 oU 02 a- OIumlSl 0O4 lt - laquo lt 500

25 bull LO lt - 1 8 x l u _

12 x 10reg lt bull 027

1 0gt3 lt-^-) 0 lt ^ gt deg - C^p)0-

04 02 02

iuml - 076 ^ gt 2 | pound - j deg 3 (I - 095 =o 8)1

- 109 -

FIGURE III 9

RlaquoSCHI5 1-gRflC fCIOI

bull POINTS EXPEftiumlMOJTALy

RELATIONS

JLEE ET K I M

iumlONuA CcedilT COLL

3VCCELPCHL euroT PURANIK-

4 KCLEV

L IHSH-2S-11

bull e im-raquoi

^^^ ^J~~~~~^

1

^ bull

tzz l iuml

laquo ^ - mdash - 0 ~

ic 1

RASCHIG GRES 1 D Iuml D 6 S

raquo POINTS EXPEHTMEMTAUX

100 u RELATIONS

ILEE ET KIM

bull 1 FIGURE m io I0NDA ET COLL jVgCELPDHL poundT PURANIK laquo KOLEV SSHI ET MERSMANN

1 1

COMPARAISON DES VALEURS EXPERIMENTALES DE LAIRE DECHANGE AVEC LES VALEURS DETERMINEES PAR LES DIFFERENTES RELATIONS DE LA BIBLIOGRAPHIE

- no -

bull POINTS ErPEHIMENrAlIX

IEE pound~ u raquoCN3raquo f Cfc-

VCCCLPCKU pound PW t IK bull KOLEV

t S H I ET MERSMANN

FIGURE III11 KASCHG C B E S 1 0 1 0 1 as

L laquow-as-o

FIGURE III 12

RASCHIC ACIER 1 3 1 3 1 7

bull PO INTS EXPERIMENTAUX

RELATIONS

bull LEE ET KtM

2 OHTJA E T COLL

1 VOCELPOHL ET PURANTK

KOLEV

L ltK3M-S-1

COMPARAISON DES VALEURS EXPERIMENTALES DE LAIRE DECHANGE AVEC LES VALEURS DETERMINEES PAR LES PIFFERENTES RELATIONS DE LA BIBLIOGRAPHIE

Il

Ill

SELLE OE BERL ON 10

bull POINTS EXPERIMENTAUX

RELATIONS

I LEE ET KIM I CMW ET COLL JKOLEV

ltKOlaquo-2Ccedil-t)

F I G I I I 1 3 COMPARAISON DES VALEDRS EXPERIMENTALES DE LAIRE TECHANGE AVEC LES VALEURS DETERMINEES PAR LES DIFFERENTES RELATIONS DE LA BIBLIOGRAPHIE

PURANIK e t C o l l ( 8 5 ) ont e s s a y eacute de g eacute n eacute r a l i s e r

l in terpreacuteta t ion des mesures de l a i r e deacutechange deacutetermineacutee agrave

l a i d e de r eacute a c t i o n s chimiques pour des reacutegimes c i n eacute t i q u e s

diffeacuterents par l interpreacutetat ion suivante (74)

a_ abdquo a Ha I I I 17

ougrave a e s t l a i r e deacutechange e f f e c t i v e maximale e t a e s t l a i r e

e f f e c t i v e qui correspond aux zones stagnantes Four notre cas on a

Ha raquo E donc a^ - a M - Dautre par t s i la reacuteaction es t nulle

on a a n bullgt a B - - a_^ bull abdquo L _ Cependant pour l e cas o ugrave mdash gt 1 E

E M et Phy

BALDI et SICARDI (62) font remarquer que la relation III7 donne un

reacutesultat surprenant a_ gt a^ ce domaine correspond au reacutegime de

reacuteaction instantaneacutee Ils preacuteclseut que linterpreacutetation de laire

mesureacutee par la meacutethode chimique doit se faire par lintermeacutediaire

du facteur y introduit par JOOSTEN et DARCKWEKTS (61)

- 112 -

III5 - Conclusion

Ce chapitre agrave permis de deacuteterminer la variation de laire deacutechange

effective en fonction des deacutebits gaz et liquide

Nous avons vu que lon pouvait consideacuterer laire interfaciale

constante quand le deacutebit gazeux augmente Jusquau point de charge les

reacuteseaux de courbe que lon obtient ont la mecircme forme que les reacuteseaux de

courbes obtenues avec la reacutetention dynamique de liquide Seul le garnissage

en fil meacutetallique tisseacute agrave un comportement particulier nais il offre une

aire deacutechange tregraves importante

Nous avons introduit une limite pour laquelle laugmentation du deacutebit

liquide nengendre pas daugmentation de laire interraciale effective

Cette information est inteacuteressante pour le dimensionnement dune colonne

suivant ougrave se trouve la reacutesistance qui limite le transfert de masse

Lapplication des diffeacuterentes relations pour deacuteterminer laire

interfaciale est deacutelicate nous avons vu que la relation de ONDA et Coll

(81) est celle que repreacutesente le mieux la variation de nos reacutesultats

Enfin nous avons qualifieacute les aires que lon a mesureacutees par

lintermeacutediaire du facteur T Ce terme donne une interpreacutetation logique des

diffeacuterentes aires deacutetermineacutees par la meacutethode chimique neacuteanmoins il reste agrave

quantifier limportance de laction simultaneacutee de la capaciteacute dabsorption

et du facteur dacceacuteleacuteration sur laire interfaciale mesureacutee

nomenclature

- 113

C

CAi

CBL

Di E

Ei

GM h

He

Heo

Ha

I

ki

LH

k 2

L

M

N

P

V PS t

T

aire interraciale speacutecifique

capaciteacute dabsorption

concentration du soluteacute acirc linterface

concentration en reacuteactif au sein du liquide

coefficient de diffusion

facteur dacceacuteleacuteration efficaciteacute

facteur dacceacuteleacuteration instantaneacute

deacutebit molaire par uniteacute de surface

constante du systegraveme en solution

constante de Henry

constante de Henry de reacutefeacuterence

critegravere de Hatta

force ionique

coefficient de transfert

coefficient de transfert liquide d agrave la reacuteaction

constante cineacutetique dune reacuteaction dordre 2

hauteur de garnissage

masse molaire

flux transfeacutereacute

pression

pression partielle agrave lentreacutee et agrave la sortie du reacuteacteur

temps

tempeacuterature absolue en Kelvin -

vitesse lineacuteaire du fluide en direction normale agrave linterface

quantiteacute de soluteacute transfeacutereacute par la reacuteaction

distance par rapport agrave linterface gaz-liquide

eacutepaisseur du film liquide

fraction molaire du soluteacute

coefficient stoeehiomeacutetrique

ML

ML 3

L 2T~

M L - 2 T I

ML 3

L T - 1

L T - 1

LMT

L

H

ML - IcircT-

ML-T-

ML-T -

T _ 1

L T - 1

ML- 3T

L

L

Symboles grecs

- 111 -

if facteur dinterpreacutetation e fraction de vide du garnissage LL3

o tension superficielle du fluide MT o tension superficielle critique MT 1

Indices

agrave soluteacute B reacuteactif C couche E effective g grain G gaz L liquide M mouilleacutee R reacutefeacuterence st partie statique u inerte

CHAFIIBB IV

ETUDE DE LA DISPERSION AXIALE DANS UNE COLONNE A GARNISSAGE

TABLE DES MATIERES

ETUDE DE LA DISPERSION AXIALE DANS UNE COLONNE A GARNISSAGE

Page

IVl - Introduction 117

IV2 - Modeleacute piston diffuslonnel U S

IV21 - Description du modegravele dans le cas general IV22 - Description du modeleacute dans le cas dune reacuteaction chimique

instantaneacutee et de surface 124 IV23 - Comparaison entre les modegraveles piston pur et piston

diffuslonnel 125

IV3 - Meacutethode de deacutetermination du coefficient de dispersion axiale 127

IV31 - Mesure des profils de concentration dans la colonne IV32 - Meacutethode de mesure par traccedilage

IV321 - Meacutethode danalyse des moments 128 IV322 - Meacutethode utilisant la fonction de transfert 129 IV323 - Meacutethode utilisant la convolution 131

IV4 - Meacutethodologie expeacuterimentale

IV41 - Traccedilage des eacuteleacutements dun fluide

IV42 - Mesure des profils de concentration en phase gazeuse 134

IV3 - Reacutesultats expeacuterimentaux

IV51 - Meacutethode par traccedilage

IVS11 - Variation de la dispersion en phase gazeuse avec les deacutebits 136

IVS12 - Variation de la dispersion en phase liquide

avec les deacutebits 139

IV32 - Meacutethode par la mesure des profils de concentration 143

IV6 - Influence de la dispersion sur lefficaciteacute dune colonne IV61 - Influence de la dispersion axiale dans le cas ougrave il y a

une absorption avec une reacutesistance au transfert dans les deux phases 143

IV62 - Influence de la dispersion axiale dans le cas ougrave lon a une

reacuteaction rapide Instantaneacutee et de surface 149

IV7 - Comparaison avec les reacutesultats de la bibliographie 134

IV 8 - Conclusion 160

Nomenclature 162

- 117 -

IV1 - Introduction

Le traitement matheacutematique dun transfert de matiegravere agrave contre-courant

est souvent baseacute sur lhypothegravese dun eacutecoulement parfait des fluides Dans

la reacutealiteacute il en est autrement leacutecart agrave lideacutealiteacute influence deacutefavorableshy

ment les performances du transfert pour lhypothegravese dun eacutecoulement piston

pur et 11 est donc neacutecessaire deacutetudier le pheacutenomegravene Les facteurs qui

contribuent agrave la diminution des performances sont complexes Dans une

colonne agrave garnissage ils peuvent sIdentifier de la maniegravere suivante

1 - Recirculation de la phase gaz (phase continue) due agrave la perte deacutenergie

potentielle de la phase liquide (phase disperseacutee)

2 - Diffusion moleacuteculaire des phases dans les directions axiales et radiales

suivant les gradients de concentration

3 - Entrainement conseacutequent de la phase liquide (phase disperseacutee)

4 - Passages preacutefeacuterentiels et une conseacutequente mauvaise distribution due agrave la

geacuteomeacutetrie particuliegravere des garnissages (8687)

5 - Profils de vitesse non uniforme de lune ou des deux phases ducircs aux

forces de friction de la partie stationnaire (88)

Le premier de ces facteurs reacutesulte dun reacutetromeacutelange pur le deuxiegraveme

et le troisiegraveme conduisent aussi agrave un degreacute de reacutetromeacutelange et le quatriegraveme

est responsable du reacutetromeacutelange de la phase disperseacutee Le cinquiegraveme facteur

qui diffegravere en nature des autres est une conseacutequence du profil de vitesse

qui existe dans une phase entre les zones stagnantes ou la vitesse est

nulle et les zones en mouvement ougrave la vitesse agrave une valeur supeacuterieure agrave

zeacutero En fait si un observateur eacutevoluait agrave la mecircme vitesse que le deacutebit de

fluide quelques eacuteleacutements du courant lui apparaicirctraient avoir un mouvement

vers larriegravere par contre si un observateur restait Immobile il ny aurait

pas de mouvement arriegravere Ces effets conduisent agrave des temps de seacutejour diffeacuteshy

rents pour les eacuteleacutements des fluides

La combinaison de ces diffeacuterents effets peut ecirctre repreacutesenteacutee par un

seul terme qui est appeleacute coefficient de dispersion axiale

- 118 -

IV2 - Modegravele piston diffuslonnel

IV21 - Description du modegravele dans le ca3 geacuteneacuteral

Le modegravele piston diffusionnel a eacuteteacute preacutealablement utiliseacute pour le

transfert de matiegravere dans une colonne dextraction liquide-liquide (89)

les hypothegraveses de ce modegravele sont les suivantes

1 - La dispersion axiale de chacune des phases peut ecirctre caracteacuteriseacutee par

un coefficient de diffusion turbulente qui est appeleacute coefficient de

dispersion axiale E

2 - La vitesse et la concentration de chaque phase est constante sur une

section droite donneacutee

3 - Le coefficient de transfert est constant ou peut ecirctre globaliseacute sur la

hauteur qui participe agrave leacutechange

1 - La concentration du soluteacute dans chaque phase est continue (excepteacute agrave

linterface)

5 - Les fluides porteurs de chacune des phases ne sont pas miscibles ou

ils ont une misciblllteacute constante indeacutependante de la concentration en

soluteacute

6 - Les flux volumiques de chacune des phases sont constants

7 - La courbe deacutequilibre est lineacuteaire et peut ecirctre approximeacutee par une

droite

La figure IV1 scheacutematise le fonctionnement dune colonne dabsorpshy

tion sur la base du modegravele piston diffusionnel Le flux de matiegravere transshy

feacutereacute sur leacuteleacutement de colonne de hauteur dz est

C y - k y a (C y - C y)dz - kx a (C x - cpound ) dz IV1

Le bilan mat iegravere sur un eacuteleacutement d i f f eacute r e n t i e l conduit aux eacutequations

suivantes

dCx d C x I Phase l i qu ide E - - UT mdashmdash bull k a (C - Cbdquo ) - 0 IV2

x d z 2 l x dz y raquo iuml

- 119

U x C x ( z + d z )

bullE^S(z-dz)

FIGURE IV1 MODELE PISTON DIFFDSIONNEL BILAN MATIERE SUR UNE SECTION DIFFERENTIELLE DE LA COLONNE

dC dC i Phase gazeuse E pound + U mdash k a (C - C ) - 0 IV3

y H x y A y y y

Si la courbe deacutequilibre peut ecirctre assimileacutee agrave une droite on a les

relations suivantes

1 1 1

KG V

avee C - bull c et n - mdash

Les relations IV2 et IV3 peuvent alors seacutecrire

_ _ U i x _ + K y a ( C y C y ) o IV I

d 2 C dC e E ^ t U ^ - K y a ( c y - c y - 0 IV5

- 120 -

En deacutefinissant les variables suivantes

C C z L d E iuml - -iuml- i X - mdash mdash i Z gt - i laquo mdash p _E avec 1 - JTplusmn-

C C m L d 1 Il y y p i

Ii Xal IL Ho - No r et A - m mdash les eacutequations IVH et IV5 peuvent 3e mettre

1 Xt a il UIC

sous forme adimensionnelle

d2X dX No P B mdash + mdash - P B (Y - X ) - 0 IV6

dZ 2 L dZ A L

bull mdash + P B mdash - Nobdquo PbdquoB (iuml - X ) = 0 IV7 dZ G dZ G G

Pour reacutesoudre ce systegraverae on pose les conditions aux limites suivanshy

tes

Z = 0 - Phase liquide le flux de soluteacute transfeacutereacute agrave la section denshy

treacutee est

- E (mdash-) bull U T I C L o IL xo dz

Un bilan matiegravere sur cette section donne leacutequation suivante

- lt- T (c ^ I V- 8

dz E

La forme adimensionnelle est

- mdash = ltXdeg - Xo) PB IV9

dZ L

- Phase gaz les concentrations externe et interne sont eacutegales un

raisonnement similaire au preacuteceacutedent donne Y 0 iumlo (mdash) gt 0 IV10

Z - 1 - Phase l iquide

On obtient X1 - X mdash laquo 0 IV 11

- 121 -

- Phase gaz

On obtient bull bull (C - C ) mdash IV12 dz y y l E 0

ou bien ^ - (1 - Y) PB IV13 dZ

Les solutions analytiques des eacutequations IV6 IV7 satisfaisant aux conditions limites ont eacuteteacute eacutetablies (89 91) M1IumlAUCHI et VERMEULEH (90) traitent le cas geacuteneacuteral et ils donnent les solutions pour les profils de concentration des cas particuliers La solution analytique nest pas dushytilisation aiseacutee et des solutions simplifieacutees et approximatives ont eacuteteacute proposeacutees (92 93)

Dans ce qui suit nous allons preacutesenter la meacutethode que nous allons utiliser pour calculer les profils de concentration

La colonne peut se repreacutesenter par une seacuterie deacutetage ougrave les concenshytrations sont supposeacutees constantes et en eacutequilibre les eacutequations IV2 et IV3 peuvent ecirctre discreacutetiseacutees ce qui donne

UILjr CXj1 UILj-r Cxj-1 EIL Cxj+1 Cxj Cxj ~Cxj-1

acirc z j ( i zj-1 acirc z J + 1 i 2 J ( A zj1 + V U 2 j AZJl

bull k L a laquo V ^ I V - 1

IOJ+I Cyj+1 - U I G J - T c y j - 1 ^G_ r

c yj+i c y J c yJ c y J - i 1

Az - ( A + AZ- ) Az - ( A Z ^ + AZ) - (AZ + Az ) J g J T -J J g

c c y j - c y ] IV 15

La pente du profil de concentration est plus importante agrave lentreacutee du soluteacute pour obtenir plus de preacutecision ougrave leacute transfert est plus Intense on utilise une progression arithmeacutetique pour la hauteur de chaque eacutetage de discreacutetisation

Az - j AZ dOugrave A z i t AZ - 2 Az j AZ dOugrave AZ t i z f - 1 2 4 z 1

Les eacutequations IV11 et IV15 peuvent alors s eacutecrire

- 122 - bull

C x j - 1 l -2 (2J-1) i z

2 E U

(2j

] - = [ - - -L-xj i ~ bull J4z k a] bull C

I J - D az 1 L x j

bull1) i z 2 L X J IV 16

r 2 E G U I G J - 1 i t r f

8 J E 0 k a l - r

t ^ J f L _ ] J M i k a C J 2 (2j+1)az deg y J

IV 17

Maintenant il nous reste agrave deacuteterminer les eacutequations particuliegraveres

aux limites de la colonne pour cela on pose

QJ 2E U T

C2J+1) az 2 PTJ

2 E G UIOJ

(2i1) az

qJ Jk_ UILJ C2J-1) iz 2

P J bull 101

C2J-1) 4z 1 2

Le systegraveme deacutequation peut alors seacutecrire

laquo V r C laquoJ-I ( q V q V cxj f j r V i - J V i z i ( c x j - c x j

P V l C laquo - l ( P Y P V Cyj - Pjl-C

M1 = J kO t e1 laquoy j V

IV18

Les termes p et q sont assimileacutes agrave des deacutebits fictifs qui sont repreacuteshy

senteacutes par le scheacutema suivant

j-1

Picirc-t

Pj+1

K H J - I

C=X^ ltl j

j f - v ^ j CP q j

- 123 -

Au premier eacutetage le scheacutema esc le suivant

ltVlaquoIG-

1

-y-iG- 1 f Htraquo

P2 mdash

P Icirc mdash

C5raquoraquoIL

q 2

Un Mlan matiegravere sur leacutetage 1 donne

Phase liquide

2 E L U IL1 2 E L U I L 2 X l 3az 2 L 1 x laquo 34Z 2

k L a A z l V U I L CgtC IV 19

Phase gaz

2 E r m 2 E r UTIKgt )

C (_pound - J S i k a A z ) bull c ( - pound - + -Icirc5 2 ) - -azka c i ygt Icirc A s G x S A raquo 9 G ygt

34Z 2 3AZ IV 20

Au dernier eacutetage le scheacutema est le suivant

Pn-1-

P Ocirc -

n-1 In

bullVc raquoG J cyraquo uIG bullraquo cxngt 0IL

Un bilan matiegravere sur leacutetage n donne

bull Phase liquide IV 21

2E U 2E U Cbdquo n_ lt plusmn bull -iumliicircEi) - c ( 1 bull _iumlfcn + n i 2 k a) - -n acircz kaci

X n (2rgt-1) az 2 x n (2n-1) Az 2 L L ^

bull Phase gaz

c laquo_5a asm - C y n lt-J5L_ degJ bdquo v z y n ] (2n-1) Az 2 (2n-l) Az 2 G

-n k Qa te c j n - U I G cj IV22

Cette meacutethode de reacutesolution numeacuterique est la meacutethode de AM0S (91)-

- 121

Si on connaicirct la fonction C - f (C ) 11 est possible de deacutetermishy

ner le profil de concentration des deux phases en faisant un calcul Iteacuterashy

tif La technique optimale de programmation a eacuteteacute mise au point (95) pour

le cas geacuteneacuteral Pour notre eacutetude on se ramegravene agrave un problegraveme plus simple

puisque les deacutebits sont constants le long de la colonne et la courbe

deacutequilibre est assimilable acirc une droite

IV22 - 2esccedilrigtlon_du_mgdegravele_dans_le_ccedilas_d^une_r|accediltion

Instantaneacutee

Les eacutequations que nous venons de deacutecrire sont valables dans le cas ougrave

le soluteacute est preacutesent dans les deux phases Lorsque le soluteacute est transfeacuteshy

reacute du gaz vers le liquide le transfert est conditionneacute par la diffusion

de chacune des phases Si dans la phase liquide on ajoute un reacuteactif qui

reacuteagit Instantaneacutement avec le soluteacute et de plus agrave linterface gaz-liquide

(cas du systegraveme I - air - NaOH) la concentration en soluteacute dans la phase

liquide est alors nulle Pour deacuteterminer le profil de concentration nous

avons alors agrave reacutesoudre leacutequation diffeacuterentielle du second ordre suishy

vante

mdash - PbdquoB 21 - Ho p laquo iuml = 0 IV23 dZ 2 G dZ G G

avec les conditions aux limites suivantes

2 = 0 mdash = (iuml - 1) PB IV2U dZ deg G

IV 25 dZ

Leacutequation IV23 agrave la solution suivante

rZ rZ I - (I - 1) P GB [ S_J t U ] I V 2 6

rt O-ezpCr- r 2) r 2 (1-exp(r2- r^)

PB bull ((PB) 1 bull 1 No P r B )0 5 PB - ((PB) 1 bull il Mo P B ) 0 5

avec r = -2 deg- 9_J e t - -5 -deg Ccedil_Ccedil 2 2

La valeur de X est deacutetermineacutee en effectuant un bilan entre le haut o et le bas de la colonne ce qui donne

U i o Y deg U i a Y i -11 k o a L r lt z ) d z I V 2 7

- 125

en introduisant les valeurs de iuml donneacutees par leacutequation IV26 et en inteacuteshy

grant on deacutetermine

r ^ 1 bull Ho G (e^-l) re 2 Nobdquo (e 2 -1)

T o - 1 bull 1 P G B t 2 bdquo f -r)

r 2 Pgt 2 e bullgt 0

r^ (t-el 2) rpound (iWV) ] IV28

Les eacutequations que nous venons de deacutecrire vont nous servir pour eacutetushy

dier limportance de la dispersion axiale sur lefficaciteacute dune colonne

Dans un premier temps nous allons regarder litteacuteralement les diffeacuterences

avec un eacutecoulement piston pur

IV23 - Comparaison entre les modegraveles piston pur et piston diffusionnel

Pour obtenir les eacutequations de leacutecoulement piston pur il suffit de

r h -donne alors

poser E - 0 dans les eacutequations de bilan IV2 et IV3 leur inteacutegration

phase liquide phase gaz

Piston pur L P - mdash J V dxo

LP l T ka C bdquo C - C G yo y y

Piston

diffusionnel

degIL xi

PD ka C C 1 -c LD xo x x

d 2 C T dz

f

c y i P D kGD a S o Cy- Cy

kUgt a Egravexo d z 2 ( C x - V

G C

l yi

d 2C dz y

kGD a eyo d laquo 2 ( V c y gt

Il apparaicirct sjue la hauteur deacutetermineacutee par le modegravele piston diffusionshy

nel diffegravere de celle deacutetermineacutee pour le modegravele pur par le terme

E dC i i

U dz Ii

- 126 -

Il a pour effet de reacuteduire la quantiteacute de solute transfeacutereacute en reacuteduishy

sant Le potentiel deacutechange (figure IV2) La dispersion axiale est un

pheacutenomegravene qui diminue les performances de la colonne dabsorption par le

coefficient E et son effet est dautant plus Important que le transfert

est Intense Nous venons de deacuteterminer deux types de hauteur de colonne

qui conduisent S deacutefinir les grandeurs suivantes

phjSacirc l i q u i d e ptidtte ^ m u i e

ltdegm d lCraquo-ltlaquotraquo|) ( laquo y d s )

C - C i )

degIPD raquoIG V

i P D degIPD

C P D

V i P D

Ces valeurs sont baseacutees sur la deacutefinition de CHILTON et COLBURN (96)

Elles sont deacutefinies comme les valeurs vraies Les valeurs dans le cas du

modegravele piston sont deacutefinis de la maniegravere suivante

pluie liquide phase icseuia

1 raquo

C d C y claquo laquo 1 raquo

ltgt c y - c J L laquo-laquo4

itojp

S IumlE-

FIGIV2 SCHEMATISATION GRAPHIQUE DE LA DIFFERENCE ENTRE LE MODELE FISTON PUR ET LE MODELE PISTON DIFFUSION

-V 1 1-

Froetion de longueur Z mdash

- 127 -

La diffeacuterence entre les deux deacutefinitions des uniteacutes de transfert peut

ecirctre interpreacuteteacutee en terme duniteacute de transfert de dispersion de la maniegravere

suivante

H o P = H oiPD + H o i D

t J_ _L bull J_ kiP kiPD kiD

Il nest pas possible dexprimer le terme Ho comme une simple vashy

riable La relation entre Hobdquo et Horaquo est complexe et elle est fonction

de Px Py et de A La solution rigoureuse est donneacutee dans 39 Cependant

pour obtenir une excellente approximation de la solution exacte un

regroupement empirique des variables indeacutependantes (90) peut seffectuer

La variable qui caracteacuterise la dispersion E dans chacune des phases

est determinable de diffeacuterentes faccedilons La meacutethode utiliseacutee ne doit en

aucun cas perturber leacutecoulement

IV3 - Meacutethodes de deacutetermination du coefficient de dispersion axiale

IV31 - Mesure des profils de concentration dans la colonne

La connaissance des courbes C - f (z) et C bull f (z) permet de deacutetershy

miner les coefficients de dispersion axiale en comparant les courbes expeacuteshy

rimentales et les courbes calculeacutees par lintermeacutediaire du modegravele piston

diffualonnel Pour diffeacuterents couples de valeur des coefficients de disshy

persion axiale dans chacune des phases on calcule leacutecart entre la valeur

expeacuterimentale et celle calculeacutee par le critegravere des moindres carreacutees On

prendra les valeurs des coefficients qui donnent la plus petite valeur de

la fonction eacutecart

IV32 - Meacutethode de mesure par traccedilage

La meacutethode consiste agrave marquer les eacuteleacutements de fluide dune phase et

de suivre leacutevolution de chaque eacuteleacutement le long de la colonne Cependant

le traceur doit reacutepondre agrave des speacutecifications bien preacutecises sa solubilishy

teacute dans lautre phase peut se neacutegliger et il doit se retrouver inteacutegraleshy

ment dans la phase dans laquelle 11 a eacuteteacute injecteacute Lapplication de cette

meacutethode est deacutelicate et linterpreacutetation des reacutesultats diffegravere suivant le

type de reacuteacteur que lon considegravere

- 128 -

BISCHOFF et LEVENSPIEL (97) ont geacuteneacuteraliseacute les Interpreacutetations matheacuteshy

matiques pour les diffeacuterents reacuteacteurs sur la base du modegravele piston diffu-

slonnel en reacutegime transitoire Leacutequation de bilan sur une tranche de

colonne donne leacutequation suivante

E l2 B dpound de I V Z 9

dz dt dz

les nombres adlmenslonnels suivants Pe ii = i -e-s

Z = - conduisent agrave L

dCcedil + dfe_ 1_ d Ccedil

dZ de Pe d Z z IV 30

Les eacuteleacutements de fluide sont traceacutes sur une tranche de colonne agrave

linstant tbdquo par une stimulation Dans notre cas ce sera une impulsion de

Dirac dont la reacuteponse dans la partie de longueur L est

1 05 U - U t ) h(t) - L ( ) exp [ ri-i ] IV31

Ejllt3 Ej 1 t

En adimensionnel on a

1 Pe 05 Pe(l-e) h (0) = - ( mdash gt exp [ ] IV32

2 JI 0 10

Pour pallier aux erreurs expeacuterimentales associeacutees agrave limpossibiliteacute

pratique de reacutealiser une Impulsion parfaite on injectera une impulsion

quelque part en amont de la partie agrave eacutetudier et on enregistrera la reacuteponse

agrave deux niveaux diffeacuterents ou plus La partie de colonne eacutetudieacutee doit ecirctre

ouverte agrave la diffusion aux extreacutemiteacutes suivant la nomenclature donneacutee par

BISCHOFF et LEVENSPIEL (97) Lenregistrement des reacuteponses doit ecirctre meneacute

avec un maximum de preacutecision Plusieurs possibiliteacutes existent pour leur

traitement et nous allons preacutesenter les plus utiliseacutees

IV321 - Meacutethode danalyse des moments

Cette meacutethode a eacuteteacute tregraves utiliseacutee (98-101) et est baseacutee sur leacutevoshy

lution du moment dordre un et du moment dordre deux aux niveaux ougrave les

reacuteponses sont enregistreacutees

- 129 -

Pour un systegraveme ouvert les relations pour deacuteterminer les coeffishy

cients de dispersion sont proposeacutees par ARIS (105)

2 2i a

jij - IJI - t et 8 bull a bull mdash mdash 2 laquo Pe

ougrave les nombres 1 et 2 font reacutefeacuterence agrave la partie mesureacutee Les moments

sont deacutefinis de la maniegravere suivante

I C(t) t dt 1

f C(t) dt v - ~~ IV33

raquo = bull

C(t) t ldt IV 31|

| C(tgt dt

Dans cette meacutethode lallure de la courbe est tregraves importante les

valeurs de C(t) ont un poids plus Important au fur et agrave mesure que le

temps augmente et dautant plus que lordre est grand Il en reacutesulte que

la queue des courbes doit ecirctre mesureacutee avec preacutecaution et preacutecision En

outre la meacutethode ne permet pas de tester la validiteacute du modegravele eenpen-

dant elle ne demande pas de grosse puissance de calcul

IV322 - Meacutethode utilisant la fonction de transfert

Cette meacutethode a fait lobjet de plusieurs applications (106-109)

La fonction de transfert E(p) expeacuterimentale est calculeacutee numeacuteriquement

pour plusieurs valeursdu paramegravetre p qui est la variable de Laplace La

fonction de transfert est deacutefinit par

f C a U J e ~ p t dt fcltt) dt bdquo 0 o c t p )

| C(t)e p t dt fo(t) dt C (p) ECp) - bull- ^rmdash IV 35

Pour plusieurs valeurs de p positives on peut calculer la fonction

E(p) Le calcul de la fonction de transfert expeacuterimentale peut se faire

en utilisant le temps reacuteduit a - - la fonction de transfert sexprime T

alors en fonction de la variable de Laplace relative au temps reacuteduit s

- 130 -

f C (0) exp (-se) de

C (s) exp (-sa) d0 E(s) - 2- iv36

o

E(TP) - E(s)

Lorsque lon calcule la fonction de transfert expeacuterimentale en

utilisant la variable 0 11 est neacutecessaire de connaicirctre le temps de

passage T de la phase traceacutee Il peut ecirctre deacutetermineacute agrave partir de la

diffeacuterence des moments dordre un des courbes C(t) et C z(t) avec une

bonne preacutecision

A partir de leacutequation IV30 du modegravele il est possible de deacutetermishy

ner la fonction de transfert theacuteorique

0(p) = exp [Pe (bullbull-(bull iE) 0 5] IV37 2 Pe

G(s) - exp [Pe (1 - (1 2_) 0 5] iv38 2 4 Pe

Il est donc possible de calculer la valeur de la fonction de transshy

fert en un nombre de points que lon deacutesire Il faut que ce nombre de

points soit au moins eacutegal aux nombres de paramegravetres agrave deacuteterminer

Un grand nombre de valeurs expeacuterimentales peut ecirctre calculeacute par la

fonction de transfert et pour eacutevaluer les paramegravetres on peut utiliser

une meacutethode doptimisation suivant le critegravere des moindres carreacutees Il

sagit dans ce cas de deacuteterminer les valeurs optimales des paramegravetres

qui minimisent la fonction eacutecart

Paramegravetres) - [i - G ( P 1 - trade P l )](n-1) i-1 E (pi)

ougrave n est le nombre de points ougrave la fonction de transfert est calculeacutee et

pi la 1 valeur de Laplace

LImportance de la queue de la courbe reacuteponse a une influence

neacutegligeable En effet on est ameneacute agrave calculer des Inteacutegrales du type

C(t) e p dt dans lesquelles 11 est possible de choisir p suffisamment o

grand pour que les valeurs relatives agrave la fin de la courbe soient neacuteglishy

geables dans le calcul de linteacutegrale

- 131 -

Cependant 11 ne faut pas prendre des valeurs de la variable de

Laplace trop grande car la partie de la courbe reacuteponse inteacuteressante

aurait elle mecircme une influence neacutegligeable il y a un compromis agrave

trouver

IV323 - Meacutethode utilisant la convolution

Cette meacutethode dite dynamique est surtout employeacutee sur les courbes

reacuteponse de traceurs radioactifs (95 110) Pour un systegraveme lineacuteaire les

concentrations expeacuterimentales mesureacutees agrave deux niveaux diffeacuterents sont

relieacutees lune agrave lautre par linteacutegrale de convolution suivante

CjCt) - f C (u) h (t-u) du IV39 ocirc

On obtient une repreacutesentation theacuteorique de la distribution C 2(t)

que lon peut comparer agrave la distribution expeacuterimentale correspondante

h(t) est loriginal de la fonction de transfert E(p) En utilisant l e

temps de passage reacuteduit on a

C 2 (e) - | c U ) h (9-1) dJ IV 10 0

Pour calculer les paramegravetres du modegravele on cherche egrave faire coiumlncider

la courbe C 2(t) calculeacutee agrave partir de linteacutegrale de convolution avec la

courbe C a(t) expeacuterimentale Cette recherche peut se faire en utilisant

le critegravere des moindres carreacutes On peut saffranchir des Incertitudes

sur la traicircneacutee des courbes en reacutealisant loptimisation que sur lintershy

valle de temps le plus inteacuteressant

IV1 - Meacutethodologie expeacuterimentale

La deacutetermination des paramegravetres du modegravele est faite par le biais du

traccedilage des eacuteleacutements dun fluide et par la mesure des profils de concenshy

tration le long de la colonne

IV11 - Traccedilage des eacuteleacutements dun fluide

- Traceurs

La phase gazeuse est marqueacutee par du Krypton 79 obtenu agrave partir du

Krypton 78 enrichi agrave 15

- 132 -

Le Krypton 79 est un geacuteneacuterateur de B ce qui se traduit par une eacutemisshy

sion de gamma de 511 KeV traversant aiseacutement la partie statique de la

colonne sa peacuteriode de deacutecroissance radioactive eacutetant de 31 heures

La phase liquide est marqueacutee avec du Brome 82 sous la forme de

bromure dammonium Le Brome 82 est un eacutemetteur de rayonnement dont les

eacutenergies seacutechelonnent entre 0555 et 147 HeV sa peacuteriode de deacutecroissance

eacutetant de 36 heures

- Injection

Preacuteceacutedemment nous avons vue que linjection de traceur ne devait pas

perturber leacutecoulement des fluides Pour reacutealiser cette contrainte nous

avons fait un montage de telle sorte que le traceur soit isoleacute dans une

partie en parallegravele avec la partie dans laquelle seacutecoule le fluide Quand

leacutequilibre hydrodynamique est atteint par lintermeacutediaire dune commutashy

tion rapide dun jeu de vanne pneumatique on reacutealise linjection du trashy

ceur Pour le liquide et le gaz les injections sont reacutealiseacutees par le mecircme

principe (figure IV3) Pour le gaz par souci deacuteconomie nous avons utishy

liseacute un fractionneur deacutechantillon qui nous permet deffectuer huit traccedilashy

ges avec une seule ampoule de traceur le dispositif eacutetant entoureacute par une

gaine de protection en plomb Nous avons eacutetalonneacute les diffeacuterentes voies en

perte de charge de telle sorte que le by-passage du fluide nentraine pas

une modification de son deacutebit

- Deacutetection

Les deacutetecteurs sont reacutepartis le long de la colonne comme le montre la

figure IV1 Deux deacutetecteurs agrave scintillation placeacutes respectivement en

sortie des injections ont permis de synchroniser les deacuteparts des mesures

Chaque deacutetecteur est connecteacute agrave un systegraveme dacquisition de donneacutees qui

stocke les informations sur disque magneacutetique

- Traitement

Les courbes enregistreacutees sur disques magneacutetiques sont lues et traishy

teacutees au laboratoire ORISSAT par un calculateur (HP 9000) la meacutethode de

convolution eacutetant utiliseacutee Le traitement porte sur leacutelimination des

bruits de fond et correction de deacutecroissance les courbes normeacutees devienshy

nent des distributions de temps de seacutejour sur lesquelles sont effectueacutees

les opeacuterations dajustement du modegravele

- 133 -

Se tie du qor ittraduction du traceur i 1NHlaquo Br Br 82)

Systegraveme dinjection liquide

Arriveacutee de liquide

Sortie du liquide

System dmjectton gazeux [ Kr 79 iuml

Vanne de reacuteglage de X (a perte de charge

($ y) - Arriveacutee du gaz

FIGIV3 SCHEMATISATION DU SYSTEME DINJECTION DES TRACEURS

Sorti du gaz

t

Deacutetecteurs [

du gaz Deacutetecteur

de Synchronisation

I

k

Sortie du liquide

Deacutetecteur de synchronisation

bull Arriveacutee du liquide

1

B I FIGURE I V 4

REARTITION DES DETECTEURS LE LONG DE LA COLONNE

mdash-mdash^Niveau Garnissagemdash~-(l2 A B C D

AnneauxRasehig Selles de Bert Fil meacutetallique tisseacute

065 06S 065

066 067 066

062 066 055

193 197 186

- 134 -

- Essais effectueacutes

Nous avons deacutecideacute de tester crois types de garnissages les anneaux

de Raschig en verre les selles de Berl en porcelaine et le garnissage en

fil meacutetallique tisse Four diffeacuterents reacutegimes hydrodynamiques nous avons

trace la phase aqueuse puis la phase liquide

Les effluents gazeux eacutetaient rejeteacutes dans les gaines dextraction

dair ambiant du bacirctimentraquo le traceur subissant ainsi une tregraves forte dilushy

tion sa concentration se trouvant infeacuterieure acirc la concentration minimale

admissible Les effluents liquides sont stockeacutes pour deacutecroissance radioacshy

tive avant rejet acirc lecircgoUcirct

IV42 - Mesure des profils de concentration en phase gazeuse

La difficulteacute de la mise en oeuvre de cette technique est de preacutelever

un gaz exempt de liquide dans un systegraveme gaz-liquide sans en perturber

Xeacutecoulementbull Cette difficulteacute ne peut ecirctre eacuteviteacutee totalement- Afin de

diminuer son importance nous avons choisi de preacutelever le gaz par lintershy

meacutediaire de pipes renverseacutees et introduites au sein du garnissage (la

figure IV5 repreacutesente une prise deacutechantillon)

Leacutechantillon de gaz est preacuteleveacute acirc travers un fritte par aspiration

et le liquide Ineacutevitablement entraicircneacute est seacutepareacute au niveau de leacuteprou-

vette Le nombre de prises deacutechantillons est scheacutematiseacute par la figure

IV6- Le meacutelange gazeux est analyseacute par chromatographle en phase gazeuse

apregraves eacutelimination par piegravegeage agrave froid de leau Dans le cas dun garnisshy

sage danneaux de Raschig en verre nous avons mesureacute les profils de conshy

centration pour diffeacuterents reacutegimes hydrodynamiques

IV5 - Reacutesultats expeacuterimentaux

IV-5-1 - Meacutethode par traccedilage

Les reacutesultats des optimisations par la meacutethode de traccedilage donne une

valeur pour chacun des paramegravetres du modegravele la vitesse et le coefficient

de dispersion Les valeurs pour chaque optimisation comme nous lavons vue

correspondent agrave la valeur minimale de la fonction eacutecart F Cependant pour

valider le reacutesultat donneacute par la meacutethode nous comparerons la vitesse donshy

neacutee par le modegravele et la vitesse calculeacutee a partir des reacutetentions comme

deuxiegraveme critegravere de validiteacute

I3S

FIGURE IV5 SCHEMA DUNE PRISE DECHANTILLON

FIGURE IV 6 REPRESENTATION DES NIVEAUX DES FRISES DECHANTILLONS FOUR LA MESURE DES PROFILS DE CONCENshyTRATION

Arriveacutee du gaz

Arriveacutee du liquide 1

0725

Sortie du liquide

- 136 -

Lanalyse des premiers traccedilages en phase gazeuse a ois en eacutevidence

que la partie de la colonne comprise entre le deacutetecteur de synchronisation

et le deacutetecteur qui se trouve au niveau du support de garnissage se comshy

porte comme un reacuteacteur parfaitement meacutelangeacute (lallure de la courbe

reacuteponse oous permettant de laffirmer) Far lIntermeacutediaire dun gas coloshy

reacute (iode) nous avons veacuterifieacute cette constatation Elle a pour conseacutequence

de donner 3 la courbe reacuteponse du deacutetecteur 1 lallure dune exponentielle

Les distances lacer deacutetecteurs eacutetant relativement faibles il devient difshy

ficile dinterpreacuteter les paramegravetres du modegravele comme repreacutesentatif de

leacutecoulement local Nous avons pris comme valeur de comparaison les

reacutesultats obtenus sur la totaliteacute de la hauteur de garnissage Ils sont

deacutecrits dans les tableaux IV 1 acirc IV6 Un exemple du reacutesultat dune optishy

misation est donneacute en annexe

IV511 - Variation de la dispersion en phase gazeuse avec les deacutebits

(tableau IVl-IV-3)

- avec le deacutebit liquide

La figure IV7 repreacutesente la variation du coefficient de dispersion

en phase gazeuse en fonction de la vitesse du liquide pour une vitesse

gazeuse de 0188 ms~ La vitesse de liquide provoque une augmentation

de la dispersion pour les garnissages danneaux de Raschig et les selles

de Berl surtout pour les densiteacutes dirrigation Importantes ougrave 11 y a

plus dinteractions gaz-liquide Four le garnissage en fil meacutetallique

tisseacute la vitesse du liquide na pas dinfluence sur la dispersion

- avec le deacutebit gaz

Lobservation des tableaux IV1 acirc IV3 montre que la dispersion

varie proportionnellement ts deacutebit gazeux Cette variation est tregraves

sensible pour les anneaux de Raschig et pour une importante densiteacute

dirrigation

- 137 -

TABLEAU IV 1

Anneaux de Riachl

f uc

(as - 1 ) x W-N

0 OldS A 0217

A 0326 0372

A 0453

A 044J

A A 0644

A 069

A 0 821 0846 f uc

(as - 1 ) x W-N E C t

E u G

Elt P e G E C ltc E C F C E C P e U E C G E U P C ( E U PlaquoG E C PlaquoG E G P e C E C P laquoG

0

L77

3 54

708

1062

1430

1784

68b

897

1053

923

861

1514

icirc a i i

sa

56

48

38

64

40

36 302 19

163 o3

854 94

645 18 591 20

466 31 593 28

405 39

439 43

528

sas

31

3b

A Entre le point dengorgenent ce le poirit de charge

E c Icirc 10 x a 2 s - 1

TABLEAU IV2 Selle de Bed

3ccedil ^ bullbull) 0 0188 0262 0318 0336 A 0351) 0375

A 0410

A 0566

A 0600

A 067b

A 084b OSbiuml

3ccedil ^ bullbull)

E G P laquo C laquoG F laquoC EG c E G raquoG E G gtG EG P laquo C E C laquoG E G P laquoG E G laquolaquo EG P e 0 EG P laquo C E C Pe0

E G P e G

0

L77

354

70raquo

1062

1430

1784

66

76

116

135

231

239

101

92

62

55

36

34 379 30

226 57

Z64 48

291 49

186 60

216 71

26U 76 313 72

312 Ti

350 79

V7U 3J

Tricircraquo proche du point decigorgeveat

+ Au point de charge

A tiitre le point de charge et le point dengorgement bull

laquo 101 x a 2 e _ l

RESULTATS DE LA DISPERSION AXIALE EN PHASE GAZEUSE

- 138 -

VITESSE 5AZ ISO MS

bull HASCHIG VERRK 1 0 1 0 I SELLE BERL GRES ON10 0 F I L METAU-IOUE TISSE

U L ( m ^

0 S 10 15 2D FIG IV 7 EVOLUTION DE LA DISPERSION EN PHASE GAZEUSE DANS LA COLONNE A

GARNISSAGE EN FONCTION DU DEBIT DE LIQUIDE A UN DEBIT DE GAZ FIXE

Fil atcalllque tlflaquoS

0 0188 0258 0372 0474 0502 O690

EG Pe0 BG fbdquo EG Pes

EG a EG PS G Plaquoc EG ^G

0 50 135 708 43 93 163 61 157 93 1062 69 58 99 110 1429 65 69 96 84 239 48 1784 68 62 220 52 2117 68 65 150 57 170 62 2491 78 73 182 48 347 38

Eg 10 X Ll S - 1

TABLEAU IV3 RESULTATS DE LA DISPERSION AXIALE EN PHASE GAZEUSE

- 139 -

Entre le point de charge et le point dengorgement laugmentation

de la dispersion est Importante ce qui confirme que lea interactions du

gaz avec la surface du liquide sont dordre agrave modifier la structure des

phases

IV512 - Variation de la dispersion en phase liquide (tableau IV4-IV6)

- avec le deacutebit liquide

La figure IV8 repreacutesente leffet du deacutebit liquide sur la dispershy

sion en phase liquidePour le3 anneaux de raschig et les selles de

Berl on observe que la dispersion diminue avec le deacutebit de liquide

cette diminution eacutetant moins sensible pour les selles de Berl Dans le

cas des garnissages en fil meacutetallique tisseacute la tendance sinverse mais

ce nest pas tregraves sensible Nous avons vu que leacutecoulement de liquide

dans ce type de garnissage eacutetait guideacute par les forces de capillariteacute

pour les faibles deacutebits Quand les deacutebits de liquide sont plus important

celles-ci devenaient neacutegligeables devant les forces dues agrave la pesanteur

ce qui se traduisait par une diminution de laire deacutechange Dans la cas

de la dispersion ce pheacutenomegravene entraine une augmentation sensible du

coefficient de dispersion

- avec le deacutebit gaz

Les tableaux IV1 agrave IV6 ougrave les valeurs du coefficient de dispershy

sion en phase liquide sont reporteacutees montrent quune augmentation du

deacutebit gaz diminue la dispersion ce qui veut dire quaux points de conshy

tacts entre les eacuteleacutements de garnissage le meacutelange nest plus total soit

que ce3 points de contacts diminuent

Remarque

Il faut noter que comparativement aux autres garnissages celui en

fil meacutetallique tisseacute agrave des valeurs du coefficient de dispersion bien

plus eacuteleveacutees lordre de grandeur est 5 agrave 10 fols plus

Cette remarque nous conduit agrave eacutetudier la sensibiliteacute du modegravele avec

les facteurs de dispersion cocircteacute liquide et avec laire interfaciale

puisque le passage dun garnissage egrave lautre amegravene la variation de deux

paramegravetres qui produisent des effets antagoniste sur lefficaciteacute

- 140 -

TABLEAU I V 4

nlL-lgtlt bulllaquo n- l t t -ht

J lit ai J bull m d A 0 2 1 7

A 0 3 2 b bullgt17Z

A A O iuml h b OOift ii6iuml

A DrHUh

taraquo~ixlG H l E L bull ^ L K P laquo L E L L E L L E L gtL EL laquo L - L L L L H p laquo u lt-P v t laquo L

177

3 5 4

7 0 8

1 0 6 2

L t 3 0

L7S4

2 gt 1 54

raquo 3

2 3 2

2 2 9

2 3 4

1 5 S

I 7

20

3 5

4 8

53

100

110 1 2 5 112

1 0 2 127

11 7 39 1 4 1 a 4

1 3 6 72 6 8 103

1 7 3 A4

2 0 1 7

12 B 52

poundbull Eatr-iuml le point dengorgenent et le point de chart

EL ID1 x raquo 2 raquo - 1

TABLEAU I V 5

Stfllaa de BeeJ

(S i )

( a - 1 ) x 1 0 ^

3 0 1 8 8 0 2 6 2 0 3 1 6 0 3 3 6 0 3 5 0 0 3 7 5 0 6 1 0 OSQb D600 0 6 7 6 Uraquo46 08Vamp (S i )

( a - 1 ) x 1 0 ^ L U E L l

E L L E L P laquo L E L P L E L P laquo L E L P L E L P laquo L E L P laquo L E L P laquo L E L P laquo L EL raquo L E L laquoL

0

1 7 7

3 5 4

7 0 8

1 0 6 2

1430

1 7 8 4

13 n

13 4

16

13

16 7

1 0 3

1 1 3

35

44

SI

75

139

133 7 6 177

8 5 135

1 6 6 73

7 6 151

1 2 2 9b

9 2 99 9 1 1U6

1 0 3 6 3

H 3 39

6 6 7 8

Tri pcochlaquo du point dtngorgncnt

bull Airaquo point de chartraquo

agrave Entre 1 point 4 cheacuterit et point dlaquonsargeaent-

RESULTATS DE LA DISPERSION AXIALE EN PHASE LIQUIDE

- 141 -

jHltngtss-gt

VITESSE CA2 0 I N HS

bull RASCHIG VERRE 10J0I SELLE 8SRL DM10 0 FIL METAIXTSUE TISSE

_l_ _ 1 _ UL(m^) 10 i s 20

F I G I V 8 EVOLUTION DE LA DISPERSION EN PHASE LIQUIDE DANS LA COLONNE A GARNISSAGE EN FONCTION DU DEBIT DE LIQUIDE A UN DEBIT DE GAZ FIXE

Fil aStalllque tissa

0 oiau 0258 0372 0474 0SU2 0690

EL L i plaquol EL l EL L EL PlaquoL EL PlaquoL El PraquoL

0 708 149 11 189 7 127 9 1062 138 16 113 15 1429 162 13 110 17 41 30 1784 203 11 110 16 2137 189 13 85 22 99 19 2491 116 21 214 10 138 12

E L icirc 10 I laquo J laquo-

TABLEAU I V 6 RESULTATS DE LA DISPERSION AXIALE EN PHASE LIQUIDE

- 142 -

bull Conditions opeacuteratoires Conditions rraquofvraquorntrirraquoh

- - Eo T E 1 iN Courbe laquo10 laquo10 i ms~ ms-1

Iuml 0 0 1 596 U

i j 596 50

596 00 i 5 596 150 s 596 200

L = 2Cm uc = 0339ms--U i - 001415ms e = 07raquo m = 25 O r = 240nv K 0 = 5raquo10- fn- i- P = 056

1deg Courbe yen-7 Ecirc 1 bull J9rgt 10 laquo10- u = 00141 10

596 596 596 596 596

0 14 sa 100 150 200

ms 5 m-

f bull C7R m = 5 n- = j00nv K - r ) raquo i n m = gv =058

Rcschig verre Fil meacutetallique tisseacute

05

FIGURE IV10 PROFIIS DE COHCEIcircITRATION

Les figures IV9 et IV10 illustrent linfluence du coefficient de

dispersion axiale cote liquide sur les profils de concentration dans le

cas des anneaux de Raschig et du fil meacutetallique tisseacute Four une dispershy

sion nulle nous avons une efficaciteacute plus importante pour le garnissage

qui offre laire interfaciale la plus grande cependant cette diffeacuterence

defficaciteacute diminue lorsque lon introduit les coefficients de dispershy

sion de chaque phase et elle tend agrave sannuler pour une dispersion plus

importance Il faut noter que dans la pratique on a les cas des figures

IV9 courbe 2 et figure IV10 courbe 5 La comparaison de ces deux proshy

fils montre que la dispersion vient annuler lavantage quapportait une

aire deacutechange supeacuterieure ce qui met en eacutevidence que la dispersion est

un paramegravetre avec lequel il faut coopter

Ces observations nous montrent bien que linfluence de la dispershy

sion est dautant plus importante que lintensiteacute du transfert de

matiegravere est grande

- 143 -

IV52 - Meacutethode par la mesure des profils de concentration

Par lintermeacutediaire de pipes renverseacutees nous avons preacuteleveacute le gaz

dans la colonne et tregraves rapidement nous avons observeacute une couche de liquishy

de se former au dessus du fritte agrave linteacuterieur de laquelle le gaz

barbotait Nous avons fait des essais pour des porositeacutes de fritte diffeacuteshy

rentes et dans tous les cas le mecircme pheacutenomegravene eacutetait preacutesent Avec un tel

dispositif 11 sest aveacutereacute impossible de travailler dans une zone de

fonctionnement qui soit situeacutee au dessus du point de charge car il se

produisait une accumulation de liquide au niveau des prises

deacutechantillons On a donc leacutecoulement des phases qui est perturbeacute et pour

reacuteduire ce pheacutenomegravene nous avons remplaceacute nos prises deacutechantillon par des

pipes dont le diamegravetre eacutetait eacutegal aux dimensions nominales des anneaux de

Raschig Lhydrodynamique de la colonne eacutetait alors moins perturbeacutee mais

le liquide occupait la partie Inteacuterieure de la prise deacutechantillon qui se

trouvait sous le fritte par laction des forces de capillariteacute

Donc nous avons eacuteteacute confronteacute agrave des problegravemes techniques qui nous

ont contraint agrave abandonner cette proceacutedure le preacutelegravevement du gaz perturshy

bait leacutecoulement et compte tenu de la preacutesence de liquide il ne pouvait

ecirctre repreacutesentatif de ce qui se passait dans la colonne

A titre dexemple sur les figures IV11 et IV12 nous avons reporteacute

les reacutesultats de deux essais et nous avons traceacute le profil theacuteorique pour

leacutecoulement piston et leacutecoulement piston-diffusion

Il repreacutesente les valeurs mesureacutees en moyenne Compte tenu des proshy

fils que nous avons traceacutes preacuteceacutedemment aveo le modegravele piston diffusion-

nel nous pouvons dire que les valeurs des coefficients de dispersion

conviendraient pour les profils des figures IV11 et IV12 Cependant

une optimisation sur les profils de ces figures ne peut donner des valeurs

repreacutesentatives de leacutecoulement compte tenu des problegravemes preacuteceacutedemment

deacutecrits Dautant plus si on applique la theacuteorie de lestimation agrave cette

meacutethode on trouve un nombre de prise deacutechantillon trop grand pour valishy

der une optimisation

IV6 - Importance de la dispersion sur lefficaciteacute dune colonne

Dans la description du modegravele piston diffusion pour repreacutesenter une

colonne dabsorption nous avons vu que les paramegravetres qui intervenaient dans

ce modegravele sont i No P B Z et A ou bien i U E k a L d et m

- 144 -

FRACTION OC eOMCEXTHAT|ON

COEF-tCtENT OE TRANSFERT ducirct5 MSCcedil CEBIT GAZ 233 KCM-2S-1 DEBIT t i o u i o c 177 K C H - 2 5 - I AIRE DECHANGE 00 f-l RETENTION LlOJtOC 06 FRACTION DE VIDE 7raquo DIAMETRE DE COLONNE 1 H

FIGURE I V t l

1 PISTON (EG-0K2Sgt 2 PJSTON DIFFUSION IEO0IM2S

I - I RACTION CE UcircNCUEumlUl

PRACTIOH OE CONCENTRATION

fCCFFlCIENT OC TRANSFERT OOIOS H9 DOIT CA2 4 4 KCH-ZS-1 ocatT Liouiae 10 laquo K=M-2S-I AIRE DECHANGE 1laquoS H-l RETENTION LfOUIOE IB FRACTION OE Viae 7 raquo OtAMETRE DE COLONNE t M

FIGURE I V 1 2 1 PIcircSTCV gtLlaquo (E5-Claquo2Sgt 2 raquo laquo 3IFFI3I0N laquoEG-w CB4Slaquot2-5iuml

COMPARAISON DES PROFILS THEORIQUES ET DES PROFILS EXPERIMENTAUX

- 145 -

Far le biais de la bibliographie et des mesures que nous avons effectue

nous connaissons la ganffle de variation de ces paramegravetres MXYAUCHI et

VERMEULEN (90) ont envlsagS la plupart des cas qui peuvent se presenter pour

des eacutechanges a contre-courant et ont visualiseacute linfluence des diffeacuterents

paramegravetres sur des graphes Le coefficient de partage m tel quil est deacutefini

varie dans des proportions importantes dans le cas des gaz A titre indicashy

tif le tableau IV7 illustre cette variation La valeur des coefficients de

transfert ayant eacuteteacute introduite nous allons calculer les profils de concenshy

tration avec et sans dispersion axiale pour des valeurs de m qui se rapproshy

chent de celles de liode

IV61 - Influence de la dispersion axiale dans le cas ou il y a une absorption

avec une Reacutesistance au transfert dans les ndeux phases

Four cela nous allons prendre trois cas de figures diffeacuterents et

consideacuterer que la courbe deacutequilibre est assimilable acirc une droite Sur les

figures IV13 agrave IV 15 nous avons repreacutesente les profils de concentration

pour des facteurs dextraction diffeacuterents dans le cas ou il y a dispersion

axiale et dans le cas ou leacutecoulement est piston Les conditions choisies

correspondent acirc un fonctionnement hydrodynamique dont les paramegravetres ont

eacuteteacute mesureacutes dans ce travail Les valeurs utiliseacutees sont reporteacutees sur les

figures IV13 3 IV15

Sur la figure IV13 nous avons repreacutesenteacute le cas ou la pente de la

droite opeacuteratoire est quasiment parallegravele agrave la pente de la droite deacutequishy

libre ce qui se traduit par un facteur dextraction voisin de 1 (104

exactement) Nous avons reporteacute le rendement et le rapport des concentrashy

tions entreacutees sur concentrations sorties pour les diffeacuterents modegraveles Sur

le rendement leacutecart est denviron 5 et sur le rapport defficaciteacute la

diffeacuterence est dun facteur 10

La figure IV14 est lillustration dun reacutegime de fonctionnement oil

la pente de la droite deacutequilibre est supeacuterieure acirc celle de la droite

opeacuteratoire ce qui donne un facteur dextraction de 069 Le calcul des

rendements et des rapports defficaciteacute pour les deux modegraveles sont identishy

ques Cependant lobservation des profils montre que dans le cas du modegraveshy

le piston 11 nous a fallu la moitieacute de la longueur de la colonne tandis

que pour le modegravele piston diffusion cest toute la hauteur de colonne qui

a eacuteteacute neacutecessaire

146 -

Conditions opeacuteratoires u L = 14I5x103ms u e = 034 ms- t = 078 go =056 a E = 240rrv K0 =5x10degms- m =25 L = 2m

RVOcirc CE CS Piston 995 222 Piston -

diffusion 949 196

EG E L rrvs Courbe 1 0 0 Courbe 2 596x10-14x1C

FIGURE I V 1 3

z x ETUDE DE LINFLUENCE DE LA DISPERSION AXIALE DANS UNE COLONNE A GARNISSAGE CAS OU LA RESISTANCE AU TRANSFERT DE MATIERE EXISTE DANS LES DEUX PHASES

Conditions opeacuteratoiresu L = 1062 xlOms-u 6 = 0386 ms- E = 078 Pc= 061 o E =200 n r KG=5x10-Jms- m =25 L = 2 m

R CE CS Piston 68 31 Piston-

diffusion 68 31

E s E L ms-1

Courbe 1 0 0 Courbe 2594x10- 14x10-

FIGURE IV 14

- 147 -

Conditions opeacuteratoirlaquosUi = 1415ms-1

1 ~ - bull bull uG = 0294 ms J

Piston Piston-

diffusion

R 9999

998

CECS 10

50

E = 078 |3s=555 a E =240m- Ks=5x10-3ms- m =25 L = 2m

E 0 E t ms- Courbe 1 0 0 Courbe2 1627x10102x10

FIGURE IV 15

ETUDE DE LINFLUENCE DE LA DISPERSION AXIALE DANS UNE COLONNE A GARNISSAGE CAS OU LA RESISTANCE AU TRANSFERT DE MATIERE EXISTE DANS LES DEUX PHASES

Soluteacute m

laquogt2

Cl 2

S0 2

2

05

23

574

112

TABLEAU IV 7 VALEURS DE m POUR DIFFERENTS SOLUTES

I I

- 14raquo -

Conditions opeacuteratoires m = 1415 laquo 1 0 - W un s 034 ms- pound raquo 078 Po 056 Oc raquo 240 m- Ki raquo Slaquo10-Vns- Y ^ = Conc phase incidente Yi Cane phase sortante

Courbe 1 0 Ei nVs4

0 Courbe 2 596raquo10 14raquo10-

L[m)

FIG IV 16 ETUDE DE LA LONGUEUR DE COLONNE S - EN FONCTION DE LEFFICACITE POUR LES ECOULEMENTS PISTON PUR ET 1 PISTON DIFFUSION

0 103 200 V y

TABLEAU I V 8 i ETUDE DE LEFFICACITE DE LA COLONNE AVEC LE MODELE PISTON PUR ET LE MODELE PISTON DIFFUSION

resistance au transfert dans tas deux phases

Cane Incident

962 1968 3505 laquo739 6622 8928 117 238

Cane sortante

962 1968 3505 laquo739 6622 8928 117 238

Clne-Csart

bull96 9raquo9 969 979 985 969 992 996

Cegravene Incident

raquo

bull96 9raquo9 969 979 985 969 992 996

Leniuaur piston 092 173 2laquo9 323 396 gt66 529 725

Longueur piston

diffusion

1 3 laquo 5 6 7 10

Doaalne des colonnes dabsorption de

l Industrie cMaleue Doaalne des colonnes

daosorptlon dIode

- 119 -

Un facteur dextraction de 12 eat obtenu pour les conditions de la

figure IV15 pour lesquelles les observations preacuteceacutedentes sont valables

sauf que le rapport defficaciteacute change

Les deux derniers cas relegravevent dun dimensionnement tregraves particulier

dune colonne dabsorption nous les avons choisi pour illustrer leffet

de la dispersion axiale Un dimensionnement oorrect dune colonne dabshy

sorption ne conduit jamais agrave un pinoement des droites deacutequilibre et

opeacuteratoire (on est dans le cas de la figure IV13) Pour ces conditions

opeacuteratoires nous allons faire une comparaison des eacutecarts entre le dimenshy

sionnement avec les deux modegraveles en effectuant une eacutetude de la concentrashy

tion de sortie avec Z Le reacutesultat des calculs sont rassembleacutes sur le

tableau IV8 leacutecart entre les deux modegraveles est visualiseacute par la figure

IV16 dougrave il apparait que la dispersion joue un racircle tregraves important

quand le rendement est supeacuterieur agrave 95 bull

IV62 - Influenccedile_de_la_dlsgersion_axiale_dans_lg_ccedilas_gugrave_lio^

SSi-iQSSiSEgraveecirc5iecircecirc59S-5HCpound5SS-iS55-acircfiIi9Seuml-iiumlSSiSsect2iSS5raquo5_NK

Le traitement matheacutematique dun tel systegraveme donne une solution analyshy

tique qui est aiseacutee agrave manipuler sur un micro-ordinateur Notons que la

meacutethode numeacuterique de AMOS (91) est aussi applicable mais elle demande un

espace meacutemoire et un temps de calcul plus important

Sur la rigure IV17 nous avons repreacutesenteacute le profil de concentration

de la phase gazeuse le long de la colonne pour un rapport deacutebit liquide

sur deacutebit gazeux fixe et nous avons fait varier la dispersion dans cette

phase entre 0 et linfini

Les reacutesultats des mesures que nous avons effectueacute nous ont montreacute que

le coefficient de dispersion en phase gazeuse variait dans une fourchette

de 0004 et 006 m 2s ce qui correspond aux courbes 1 et 3 de la figure

IV17 il existe un eacutecart entre elles qui nous reste agrave quantifier Nous

avons traceacute sur les figures IVIS et IV19 les profils de concentration

pour des intensiteacutes de transfert diffeacuterentes lobservation des courbes de

ces deux figures met en eacutevidence que la dispersion joue un rSle sur lefshy

ficaciteacute quand le transfert est important Suivant les deacutefinitions des

efficaciteacutes preacuteceacutedemment donneacutees linterpreacutetation des donneacutees sur la difshy

fusion peut ecirctre diffeacuterente notamment le rendement peut ne pas ecirctre

affeceacute par la dispersion

- 150 -

FRACTION DE CONCENTRATION

CONDITIONS OPERATOIRES

COEFFICIENT DE TRANSFERT 00172M DEBIT CA2 544 kCM-aS-1 DEBIT LIQUIDE 70B KCM-ltS-1 AIRE DECHANGE 160 H-l FRACTION UcircE VrOE amp RETENTION LIQUIDE 105

COEFFICIENT CE DISPERSION

FIGIV17 INFLUENCE DU COEFFICIENT DE DISPERSION SUR LE TRANSFERT DE MATIERE

En e f fe t on imagine tregraves bien que la variation de la diffeacuterence des

concentrations phase incidente aoins phase sortante est peu importante

quand le transfert e s t important Cependant l e rapport phase incidente

sur phase sortante f luctu beaucoup plus Dans l e s tableaux IV9 et IV10

nous avons reporteacute l e s valeurs numeacuteriques des concentrations incidente et

sortante et les valeurs de leur rapport pour l e s cas preacutesenteacutes sur les

f igures IV18 e t IV19 Ces tableaux mateacuterialisent l e s observations que

nous avons f a i t e s au sujet de la dispersion avec l i n t e n s i t eacute du transshy

fer t s i l e transfert nest pas tregraves important l e f f e t de la dispersion

e s t neacutegligeable e t s i l e transfert est important l e f f e t de la dispersion

n es t pas nEumlgligeablebull Dans le but de decircterminer limportance de la non

i d eacute a l i t eacute sur l e f f i c a c i t eacute nous avons reporteacute sur le tableau IV11 les

valeurs du rapport d e f f i cac i t eacute en fonction de la longueur deacutetermineacutee par

l e s deux modegraveles pour des conditions opeacuteratoires f i x e s La figure IV2U

repreacutesente l eacutecart entre l e s deux modegraveles On saperccediloit que lImportance

du pheacutenomegravene de dispersion axiale nest pas agrave neacutegliger cependant son

importance est moins marqueacutee que dans le cas ou i l y a une reacutesistance au

transfert dans l e s deux phases

- 151 -

TABLEAU IV 9

l 1 cas i KQ - 000672 M - 1

u

L

bull raquo gt X 10

U G ( bull s )

177 35raquo raquo raquo

u

L

bull raquo gt X 10

U G ( bull s )

P PD h FEp 0 L P (il feraquo laquop PD rep P O L P (il to raquoP laquoPn F pound p F pound r to to

2 018B 0016 0020 6 2 9 50 190 2 266 laquo10-raquo IumlJS

376 2-1

to to 2

0587 0193 0203 9 2 gt93 19raquo 2

0 72 0337 03laquo 297 2 94 2 2

TABLEAU IV 10

2ume c a a ^ 0 O 1 9 5 R s

u L

I 10raquo

177 351 178ii

u L

I 10raquo

laquoP PO raquoraquo re (S) to p TPD FEp bullbullraquoraquo to to raquoP iumlpp PEp F pound P to to a 148 0301 0309 32 325 197 2 0179 0147 56 55 95 2

0567 0621 0623 161 160 199 2

072 073 073 137 137 2 2

ETUDE DE LEFFET DE LA DISPERSION AXIALE AVEC LIMPORTANCE DU TRANSFERT DE MATIERE

152 - laquobulllaquoACT I G L =3llCpoundHfflATGJI

FIGURE I V 1 8

CONDITIONS OPERATOIRES i

S (a H 1

10

i laquo KG

10 A

1 1 0 72 0042 0 ICO 2 I 0 72 0042 439 TOO i 3 5 0587 0072 0 130 i 354 0587 0072 405 130 S 177 0188 0042 0 100 6 177 oias 0042 897 mo 7 1784 018B 025 0 200 ecirc 1734 0183 025 1514 200

FRACTION DE LOKCJEUR

laquobull H A r rtCN z- zcni2mnTat

CONDITIONS OFERATOIREumlS

M bullu B - S i ec A (raquo-bull) ( laquo raquo bull ) taraquo) A 10 10

177 C72 0042 0 100 177 072 0 0 4 4 raquo 100 554 0587 0072 0 130 ) 5 i 0587 0072 405 130 177 0188 ou 0 100 177 0188 0012 8 raquo 7 100

171raquo OttJS 0 25 0 200 S 1784 0188 0 25 1514 ZOO

C4ICT10M 3E flCUE-jR

COMPARAISON DES PROFILS DE CONCENTRATION CALCULES AVEC LES MODELES PISTON-DIFFUSION ET PISTON-PUR

- 153 -

Conditions opeacuteratoires Ui= 1415 raquo 1 0 W u- = 034 ms1

t = 078 (3s- 056 ac = 240 m Kbdquo= 5laquo10W

Courbe 1 Courbe 2

E 0 ms 0

596 jtlaquor

Y bdquo cone phoso incidente Yi cone phase sortante

F I G I V 2 0 ETUDE DE LA LONGUEUR DE COLONNE EN FONCTION DE LEFFICACITE POUR LES ECOULEMENTS PISTON PUR ET PISTON DIFFUSION

Lm) Longueur de colonne = f ( Efficaciteacute)

copy bullcopy

0 100 200 300 Y Y

bull Rpound9ilaquotlaquonce laquou craquonlaquoCtrt dlaquoilaquo tlaquo plus g raquo

Cone Incidence

l 16i 662 267 t079

Cone sortante l 16i 662 267 t079

Clnc-C8ort 755 919 99S 996 999

Cone Incidence

755 919 99S 996 999

Longueur pieacuteton

(-) 091 1laquo1 272 338 446

Longueur piston dtlruelon lto)

2 9 4 S

Dusilnu ie colonuiu dibaorpclon do Lln-ilustrlc ehlalque

Uiitilnv do

dtHm-pIlon

J W

TABLEAU IV11

ETUDE DE LEFFICACITE DE LA COLONNE AVEC LE MODELE PISTON PUR ET LE MODELE PISTON DIFFUSION

- 151 -

IV7 - Comparaison avec les reacutesultats de la bibliographie

La dispersion dans un reacuteacteur peut ecirctre Interpreacuteteacutee par dautres modegraveshy

les un des plus classiques eacutetant celui des reacuteacteurs parfaitement meacutelangeacutes

(111) en seacuterie dans lequel on assimile le reacuteacteur agrave une seacuterie de j reacuteacshy

teurs parfaitement meacutelangeacutes La variance de la courbe reacuteponse agrave une stimulashy

tion Impulsionnelle donne

ce qui nous permet de relier les reacutesultats obtenus avec le modegravele piston

dlffusionnel pour lequel on a

bdquo -1 - 1 fe J

Pour nos essais il est donc possible deacutevaluer la grandeur j pour

les diffeacuterents garnissages la variation de j est donneacutee dans le tableau

IV12

Inversement il est possible de comparer les reacutesultats de ce modegravele agrave

notre eacutetude Dans les tableaux IV13 et IV11 nous avons rassembleacute pour la

phase liquide et la phase gazeuse les reacutesultats de la bibliographie

Le tableau IV13 repreacutesente lensemble des donneacutees que nous avons pu

reouailllr pour la phase liquide les systegravemes de colonne utiliseacutes sont

tregraves divers et les diamegravetres des colonnes varient entre 005 et 12 m et les

dimensions nominales des garnissages entre 0005 et 005 m Cependant 11

est tregraves difficile de comparer les diffeacuterents systegravemes entre eux compte

tenu que nous ne connaissons pas les reacutegimes hydrodynamiques auxquels la

dispersion a eacuteteacute mesureacutee Nous pouvons seulement dire que nos valeurs sont

du mecircme ordre de grandeur que celles de la bibliographie Beaucoup dauteurs

(98 112 113 115 117 118 122) font observer que le deacutebit gazeux na pas

beaucoup dinfluence sur la dispersion liquide Pour nos essais nous avons

montreacute que lorsque le deacutebit de gaz augmente la dispersion de liquide

diminue ce qui est en accord avec les donneacutees Issues de 99 101 114 119

et 121 Lintensiteacute des interactions entre le gaz et le liquide agrave partir du

niveau du point de charge nous amegravene agrave dire que le flux gazeux a une

Influence sur la dispersion liquide En ce qui concerne leacutevolution du nomshy

bre de Peclet avec le deacutebit liquide beaucoup de lois de variation ont eacuteteacute

deacutetermineacutees en effet on a

n

Pe - f (Re)

15S -

avec a compris entre -201 et 08 11 serait ose den tirer des conclushy

sions

La dispersion gazeuse a fait lobjet de quelques etudes (cableau

IV 14) Tous les travaux sont en accord pour dire que laugmentation du

debit liquide entraicircne une augmentation de la dispersion Un seul auteur

(119) trouve une variation inverse aux autres rampsultats et aux nocirctres pour

la variation de la dispersion gazeuse avec le deacutebit gaz elle augmente avec

le deacutebit gazeux Les valeurs des nombres de Feclet que nous avons deacutetermine

sont du mpoundme ordre de grandeur que celles de la bibliographie

La synthegravese des donneacutees de la bibliographie montre que leffet des

dimensions nentraicircne pas dimportantes variations de la dispersion

TABLEAU IV 12 VALEURS DU NOMBRE DE REACTEURS 1 POOR LE MODELE DES REACTEURS EH

SERIE POUR NOS RESULTATS

Phase gaz

J Phase liquide

j

Anneaux de Raschlg

Selles de Berl

Fil meacutetallique tisse

8-30

23 - 49

22 - 66

8-62

16 - 87

3-14

- 156 -

TABLEAU IV 13 COMPARAISON DE NOS RESULTATS AVEC CEUX DE LA BIBLIOGRAPHIE

-phase liquide

Syatitae exptrlaenEil Meacutethode du laquousure Douainebull deacutetudes Valeurs extreumlaes 4--s coefficient de dicircepvr^lon

Lola de variation

AvI

dlaaetrlaquo de ceraquo Ion no 06096 bull

bullyseeae eau-air

garnissage

- laquoelleraquo da Beri 254oa c bull 074

- anneaux de Raschig 254 sa e-0682 bull 506 sa e-069

Hauteur de garnies^e tS3 bull Uiuceur deacutetude t 5 3 B

Le nombre du peacuteclet eat re l ieacute 1 La pente a des courbes reacuteponse 3 la stimulation

vchultiumln ju traps deacutechelle t

pour bull 05 (x - CCa)

- aodelc plston-dlffuslon

- laquoodegravele de leacutecoulunent aleacuteatoire de paquets de fluide

bullSel les de Berl 27 laquo L lt 1491 k g o - 2 raquo - 1

0 lt laquo lt 149 kgin2-1

bullRaachlg 254 aa

27 lt L lt 1491 a g a - 2 - 1

0 lt c lt 122 Kga- 3 - 1

bullRaachlg 503 an

27 lt L lt 1491 l eacute g a t s - 1

0 lt (i lt 149 kga 2 raquo - 1

004 lt lteL lt 0109

F a L - 0033 - l O 6 8 ~L

QQ37 lt PlaquoL lt 0131

Pe - 003B raquo 10 6raquo 6 1 0 8 L

0051 lt Pe lt 0201 Pe - QOSl bull L0degraquo 6 S l u i L

I I J

dltaegravetre da colonne t 01016 bull lyittne aau-air

jerftlieage t - bullal l da Sari 12 7BB

-aanaaux de ftaacfiJg t 127 m

Hauteur geacuterai t 366 bull Hmteur deacutetude ilS24a

Analyse dea courbaraquo reacutepons dune atlaulacloi par un eacutechelon 2 laida de traceurraquo

radioactif par la aeacutethode dea BoatniB

0091 lt C laquo 132 kglaquoraquo~2M

0626 lt l lt 167 k a V 2 a - 1

0014 lt G lt 1 k g a - icirc a - 1

0826 lt L lt 167 kgn~a~l

0 lt le lt 300 10 lt Uccedil lt ISO

Anneaux de Baechlg

0023 lt PeL c 05

Sellea de 5erl 007 lt PeL lt 05

Plaquo L - 3laquo-iiEacutegOraquoraquoio-0Wraquolaquoraquol

M i

bullllaautre du Giloine 019 bull bullysteac aau-alr garaliiagt danneaux de laechlg aa cirutque t

25a a Hauteur da colonnt t 1 raquo a

aeacutethode dlaquos amenta 013 lt L lt 132 kua-icircraquo- 1

3xIO~3lt G lt l 2 l0 - kja a a - 1

6 lt d lt 25 sa

07 -J3J Pe L - 0068raquoRcL bull ltbull laquo acdp

014 lt PeL lt O-iampi

WL a c araquo uf

115

disait dt eolcana 03046 a syattaa laquoau-atr aaaaaux dlaquo taecblg laquoraquo clraalqu t IS4 aa Hauteur ltJa aatnlsaage t 303 bull c - 0723

Stlaulatlon par un eacutechelon bulluppoai variait la dlapar-a Ion laquose dSteralaee par la blate da la valeur da la gtAta 4 la courba reacuteponse au taapa da seacutejour aoyen

037 lt G lt 117 k g a - 2 raquo - 1

75 lt L lt 193 k f raquo - 2 raquo - 1

raquoas de variation nette de Pj_ avec lea deacutebita 083 laquo PlaquoL lt 125

117

dlaaltra da colonne t 00501 a ayattaa causale U M i u t d Itaechlg t 6 S a a Hautauf dlaquo colanaa M bull

atlaolaclon par uaa Sapulmdash aloa la combe reacuteponse aat analytic par la aeacutethode dea bullornante

0 lt C lt tf7a kga 2 - 1

13B lt L lt 123 k g a - 2 raquo - 1

6 lt ReL lt 600

PL cet aenalbleaant plus grand quand on aa rapproche dlaquo laatnrgeaent

012 laquo Pc lt 05

Pa L - 13 t e 0 bull ^ 5

101

(a) (fia) raquo)

005 Raachlg 65 15 bull19 Leading 25 122 tlraquo JUachtg 25 12-

Stimulation par une lapul-SlOft la courbe reacuteponse laquoat aualyaeacutee par la aeacutethode de Biueit a bull

054 lt L lt M kaa _ a a 1

O lt C lt 22 kga21

La deacutebit aZ na pa dinfluen^L- notable tue ilts Peclet liquide

V2 lt rlaquo L lt 1 1

i

- 157 -

TABLEAO I V 1 3 (SUITE)

i-iiflLiru du colonne bull bull)raquo is

i bull

ijiidlilaquo (ILS courbes rSpunae Jiraquor li aiiicircthoJe ucircci noaeiita

Q2S lt ( lt 167 k t ic

0 b

G nj aa dint lucicu sur la uluperalun l l i u M c

22xlU lt 1^ bull UI J- a

bulliij

ijiidlilaquo (ILS courbes rSpunae Jiraquor li aiiicircthoJe ucircci noaeiita

oos 0076 01

23dxliTraquo 263x10- 325x10

OSucircb 0587 0525

bulliij

Jliiugravetre de colann oos a syttSee oau-air garnLasai de b i l l e de verre de 19 BE de dlaeS^re Hauteur do colonne 0raquo a

jnalyau dea courbes ripondit i doux niveaux diffeacuterents pur la meacutethode des sonencs

5 lt L lt 15 kg 2 raquo - 1

0004 lt C lt 093 kg 3 1

021 lt Po lt Iuml4S PeL augaentucirc JVUC L PeL augaunLe HVUC G pour L gr^nd PeL dlalnu avec G pour L pecU

yraquo

dlac-ecre da colonne 01)9 3 satiumlme dSsarptlan de loxygitto de leau avec un courant dazote iatureacute laquon eau 4ii nlaquoaux do ftaachipound verre IS aa Hauteur de colonsraquo 3695 bull e - 0735 m

atfauletion par un eacutechelon analyse des courberaquo rSpocircnaraquo par la afthode de convolushytion

5 He c lt 50 O lt icircte lt 100

002 lt Pe lt 11 _ L -igt f3l7 -201

Pe bull 836 Rc_ raquo Bft L 0 L

iw

dlaaltre de colonne A 0067 3

3 0041 a C 0050 a D 0064 a jarnlaeage eo ceacuteraalowe sel lea de ICTI 13 aa b Raschlg 785aa c Rascntg 69 laquoB J Rseehlc 15S sa

AM L-16Sa PraquoLraquo053b - U L deg raquo 5

C+b gt l 4 7 o Pc^- 133 bull U L

0 5 1

Otb L-09a PeL- 042 U L

U 3 1

120

dtaeecre de colonne 0 - a

05 s

12 bull

anneaux d itaachlg 25 aa 35 B9 50 as

snthete dea reacutesultatraquo lafluea dt la bibliographie

001 (mdashE-) bull 10 l 0 0 deg ] bull 008

01 lt PeL lt 04

121

dtealtre de colonne t 007M a yet3ee t eolutlon tiiu-utu de chlorure daounnlua 1 20 Z - air poundrnltaj$a danneaux de fetcltlf i 6raquo 5 ec IumlO aa avec reeptctlveaent e laquo 049 at 066

Hauteur d garnlatege t J305 B i 061 a

aittlyit dt 1 courbe ((ponte dun tttaelaclon 2 un eacutecheshylon decrotaeant par In at thodo dee eoacnta-

peur L - 0305 B on a G - 0 jour L bull 061 bull laquon i C C au peine de chargeraquo

130 lt FeL lt 1000

01 lt PeL lt 03

PtL laquoOU1 bull 0095

Zi

bulliUsStre Ju colonne -iL a 4yiiiac i tau-air

bull drregtiux Jlaquo iumlaeclilj 0 na

bull lltflaquo tte Iwrl iuml i --a - iuml l ^eacuteclaquolt4tgte tl3

analyse dt la court rucircpoiuo 2 une st lHlat lon par una -ul+lon far la o^tliodu de convalutloa

0 laquo 3 lt t37 kgB-t- 0 lt L lt 29 k^B-2-raquo

anneaux de rtaschtg 0 U lt PeL lt 066 c

s e l l e t icircle Berl i 010 lt Pt lt 09

111 aicalllque rli( -UIO lt S ( lt 214 x 10

1

Otto tuJu

i

- 15euml -

TABLEAU IV 14 COMPARAISON DE NOS RESULTATS AVEC CEUX DE tA BIBLIOGRAPHIE

-phase gazeuse

Syat ae cxpericencttl iCcediltliocircde de acaiitc uoaaltrs dpoundtude Valeurs extroaitt bullbullraquo coefficients de dlspenlufl

Lois de varl4tlon

vt

diaaacr eoLonna i 0bdquo4096 a ayacegraveee aau-alc jarnlasci^a

bullKi los de 8erl 254 M

t - 074 -anneaux de gaachtg

254 aat bull 06B2

508 araquo t 06raquo Hauteur de garriUaege t

Hauteur deacutetude t 153a

Lu niMbra de Teelet eat re 115 1 la pente laquo des caurbett reacuteponac amp la ecLuu-1atIon eacutechelon -tu tcays

decnelle t pour a - ucircs

t - bdquogt - aodale piaton diffusion - aodale da lecouleaeut alcatulta draquo pai)uet de fluide

Selles Je Oerl

0 lt t lt 1491 kgraquo - 3 raquo 1

041 lt C lt 15 kg - 2 raquo- Anneaux de taschlg 254 olaquo

U lt L lt 1491 kga - 2s~ l

041 lt raquo lt 15 kgraquo- 2 raquo - 1

Anneaux de Kaccnlg 508 aa 0 lt L lt 1491 kgB - 2 a - 1

041 lt G lt 15- kgu^a1

g2l lt Peg lt 06laquo

W ^ t l l l - W ^ i iuml l O )

x l 0 -agrave2laquo lO-laquoI

021 lt WSQ lt 055

N 0-(9 tniraquol(r-J iraquo3-lONgt x l o -52raquo io-eL

032 lt P c lt 077 FlaquoCraquo(523raquolO-raquo-l87510 G)

rf 0-2ldlraquoL

P C

1LIuml

diaattre de colonne 01016 bull bullyaieea aau-elr leralaaage t aellei de l e d U 7 u bull anneau de baehlg t

12 aa Hiuteur garnie 366 a Hauteui deacutetude iL524a

bullnntjrae daa cauebei ricircpcns dun ettaulatloa pic ua echelon 1 laida da traceura radioactifs pat la attitude daa (OMlaquoilt

Selleacutee de Be r i Anneau de Kaschlpound 0091 lt C laquo 132 kaa - 2 1

0826 lt L lt 167-kger21

0014 lt C lt 1 kiaT 2e~ l

0820 lt L lt 167 kgraquo - 2 raquo - 1

-2Sd -0668 05ltCadgt bull ReG

-259laquo10 -3ltleL

10 L = 8

0 lt fe L lt 3CU J C keL lt UO

Anneaux de flaaelg 0017 laquo Fa- lt 03

Sallea da Bariuml 0035 lt Pt c lt 04

-258 Pec-005sS(acdp)

-0668 -2SH-1U~SR CReG) 10 bull

L U

dUaatre cotonna (015a bullyatftae chlalqua i reaction lsatancanl t t de auctdlaquolaquo ltNtj IX -air H sobdquo) Anneau da Raachtc laquoa ceraslqut IS bull

154 as

bullbullaura dei profila de e un-eentretUn 4 pointa ltv pftltveacnC

Ql lt C lt 05 k iraquo 1 raquo - 1

417 lt L lt 225 kaV J B _ l 087 lt FG lt 123

d 06165 -OL63

- I 0 -4 raquo S Icirc 1 lt r lt d p D e gt lt l S R laquo L U laquo

dlaahre da cotantraquo t 0304raquo laquo ejrataeaj laquoaa-air Anneau da Xaechtg raquo ctrualqu 1 154 aa Hauteur da garaisraaa t 305 bull

C bull 0123

bulltlaulatloa pat un eacutechelon aupaocc partait la dlapei-laquolen ai t datatalofe par ilaquo liais da la valeur da la petite da la courba rftponee iu teapa dlaquo aejour aoytn

037 lt C lt 117 kgo 2a- 1

75 lt L lt 191 kga-^a1 023 lt iuml e c lt 05

Pccedil contant avec le dlott gax le eebtc liquide augaenco la dlsvereiea 117

d i ra i traquo da colonne t 02M bull tyetaac eau-elc Raistilf ceCMluue tZSaa Huitcur da eollaquonalaquo i 07 a)

E - 01ltI

bulltlaulatloa par une lapul-atoa la dlaperaton cat dSteratafa aur la fcaae dv eueacuteale piston dtifualougrave par la afthode Je convolution

1U lt fa- lt 10-1 100 laquo bullpound lt Ll K 101

laquo00 lt Rt s lt 22 t 101

08 a 101 lt Pec lt l E c - iuml (0ccedil) n n gt 1 au dasaua du point de diarf-c

bull 0 lt t| lt l iiu devkdua du point da cliarge

PeK- ^SmdashE-(0^b5-iraquoraquoiymdash ae s) 0 ( l -e)6 v s

bull10 L

110

- 159 -

TABLEAU IV U (SUITE)

ifaaStre d colonne 0139 a laquovsteumlse dcsorptlon de

bulleturC en eau Anneaux dlaquo Raeeblg

verre i 15 ma Hauteur de colonne

c bull 073raquo laquo

seteolation par un eacutechelon analyae deraquo courbeacutee reacuteponse per la laquotcliode de convolushytion

5 P^ 50

O lt Ke lt LOU

025 Pe r lt 11

Ol i iuml n e 0 1 P c 115 ReG

l

-0131 Redegraquo 3 bull 10 L

dlaqltr de colonne t

06 bull

0raquo 3

12 bull nncaux do Raientraquo i

23 es

35 es

50 ea

bulljrathlie de reacutesultatraquo l i i u w

de la bibliographie

-07 d 1 raquo

-88 bull 10-4 Re

dlaaftcre de colonne t 010 bull anneaux de Raichlg es pjrcelalae bull 65 en

10 m

127 u

0 lt L lt 84 hgn -1

eacutechelon dlerolaaent par la aitnode des bulloeanti

ltraquobull bull e l i j

-(0013-00SB - - ) Se

dlasacre colonne i 01a tys t lM eawalr iacntaaagea t bullanneau de lUachlg

10 a - M l lea de) t cr l LU eraquo

- Cil bullGceUlque cleat Hauceur de colonne l m

a u l y e e de l courbe rfpoaee 1 une etlealatlon par une lanulalcn par la atthode de convolution

O lt L lt 2raquo kgeT2raquo1

0 lt C laquo 137 kgraquo2raquo1

anneaux de RaacMj 0092 lt PeG lt U4

bulle l l ee de Berl 015 lt Pe c lt 0S2

f i l actalllque cleseacute laquo n n r lt E- lt 37xlumdash

- 160 -

IVS - Conclusion

Le modegravele piston diffusion deacutecrit leacutecoulement dans une colonne dabshy

sorption par lintermeacutediaire de deux paramegravetre Litteacuteralement nous avons

montreacute la diffeacuterence fondamentale avec le modegravele piston pur Il nest pas

possible de donner une relation analytique entre le modegravele piston et le

modegravele piston diffusionnel vue la diversiteacute des paramegravetres auxquels sont

lieacutes les coefficients de dispersion

La mesure des coefficients de dispersion dans chacune des phases par

traccedilage des eacuteleacutements de riuide ont permis de voir leur eacutevolution au travers

des diffeacuterents garnissages et des diffeacuterents reacutegimes hydrodynamiques

- phase gaz

Pour un deacutebit de gaz donneacute le coefficient de dispersion gazeux augmente

avec le deacutebit de liquide pour les selles de Berl et les anneaux de

Raschig il reste constant pour le garnissage en fil meacutetallique tisseacute

Pour les trois types de garnissage la dispersion augmente avec la vitesse

du gaz

- Phase liquide

Pour un deacutebit de gaz donneacute laugmentation du deacutebit de liquide a tendance agrave

diminuer la dispersion pour les anneaux de Raschig et les selles de Berl

cette tendance sinverse pour le fil meacutetallique tisseacute

Laugmentation du deacutebit de gaz diminue la dispersion de la phase liquide

Lintroduction des valeurs des coefficients de dispersion dans le calshy

cul des profils de concentration dans les cas dune absorption physique et

dune absorption avec une reacuteaction chimique instantaneacutee nous a permis de

mettre en eacutevidence leur effet

- Pour une colonne dabsorption ougrave lefficaciteacute est infeacuterieure agrave 97-

98 iuml leffet de la dispersion peut ecirctre neacutegligeacute sur le calcul de la

hauteur de la colonne (domaine des colonnes dabsorption de lindusshy

trie chimique)

- 161 -

- Pour une colonne dabsorption dont lefficaciteacute est supeacuterieure agrave 97-

98 t le paramegravetre de dispersion nest plus agrave neacutegliger Nous sommes

dans le cas dune colonne dabsorption dIode des usines de retraiteshy

ment de deacutechets radioactifs

Un dlmenslonnement correct dune colonne dabsorption diode dont

lefficaciteacute est supeacuterieure agrave 98 f doit tenir compte des pheacutenomegravenes de

dispersion

- 162 -

Nomenclature

a aire Interraciale effective L 1

a coefficient empirique

a aire speacutecifique de couche L 1

B rapport hauteur de garnissage sur dimension du garnissage

b coefficient empirique

c concentration en traceur ML1

g concentration adimensionnelle en traceur

C concentration en soluteacute dans la phase i ML 3

D diamegravetre de colonne L c d dimension nominale dun eacuteleacutement de garnissage L P

E coefficient de dispersion axiale de la phase 1 LT _ I

E(p) fonction de transfert

F(parametre) fonction eacutecart

G vitesse massique du gaz ML~T~

C(p) fonction de transfert du modegravele

Ga nombre de GALILEI de phase 1 d gpVuicirc

h(t) fonction reacuteponse agrave une impulsion de Dlrac

Ho hauteur dune uniteacute de transfert globale L

j nombre de reacuteacteurs parfaitement meacutelangeacutes

K coefficient de transfert global de la phase 1 LT~

h coefficient de transfert partiel de la phase t LT

L hauteur de garnissage L

11 longueur de meacutelange de la phase 1 L

m coefficient de partage (conc phase liquideconcphase gaz

n nombre total deacutetages de discreacutetisation

No nombre duniteacutes de transfert vrai

p deacutebit fictif relatif agrave la phase gaz ML 2T 1

Vi Pe nombre de Peclet mdash ~ mdash de la phase 1

Ei d

P nombre de Peclet de la phase 1 T-|

q deacutebit fictif relatif a la phase liquide ML aT

R rendement dabsorption (iuml-iumldeg) iuml 1

r i t n racine de leacutequation caracteacuteristique de leacutequation

diffeacuterentielle

- 163 -

Ii

nombre de Reynolds de la phase i d P U i

temps T

variable de linteacutegrale de convolution T

vitesse superficielle de la phase 1

vitesse interstlcielle de la phase i IraquoT~l

concentration adlmensionnelle de la phase liquide

concentration adlmensionnelle de la phase gaz

longueur de colonne adlmensionnelle

niveau dans la colonne mesureacute depuis le point 0 L

Symboles grecs

i

tgt

p i

a 2

X

iuml(Ci)

retention de la phase 1

porositeacute du garnissage

facteur de temps adimensionnel

facteur dextraction m bull IL

viscositeacute dynamique de la phase i

moment dordre 1

masse volumlque de la phase i

moment dordre 2

temps de passage moyen du fluide

flux transfegravere de la phase i

i3v

T

KL 3

I 2

MIT 2 - 1

Indices

G i

i L

P

PD

relatif i linteacuterieur de la colonne au niveau 0

relatif i lexteacuterieur de la colonne au niveau 0

relatif i linteacuterieur de la colonne au niveau 1

relatif i lexteacuterieur de la colonne au niveau 1

diffusionnel

relatif i la courbe deacutequilibre

gaz

interface gaz liquide

Stage de discreacutetisation

liquide

piston

piston diffusionnel

phase liquide

phase gaz

CHAPITRE V

TRANSFERT DE MATIERE EN MILIEU REACTIONNEL

TABLE DES MATIERES

Page

TRANSFERT DE MATIERE EM MILIEU REACTIONHEL

Vl - Introduction 166

V2 - Etude theacuteorique

V21 - Absorption physique

V22 - Absorption avec reacuteaction chimique V23 - Application au dimenslonnement 175

V3 - Etude expeacuterimentale 178

V31 - Choix du systegraveme chimique de reacutefeacuterence V32 - Meacutethodologie expeacuterimentale 180 V33 - Interpreacutetation des reacutesultats expeacuterimentaux 182

Sys terne C0 2 - air NaOH

bull Systegraveme I 2 - air - NaOH 189

V4 - Conclusion 194

Nomenclature 195

- 166 -

Iuml1 - Introduction

La cineacutetique chimique du systegraveme alr-I2-NaOH a eacuteteacute lobjet de plusieurs

eacutetudes (123-126) sur des modegravele de laboratoire (reacuteacteur agrave Jets cuve agiteacutee

bull meacutecaniquement) elles ont permis deacutetablir les diffeacuterents reacutegimes de cineacutetishy

que et les constantes physlcochiniques Cependant il est difficile dextrashy

poler les donneacutees acquises sur un modegravele de laboratoire (127) agrave une colonne agrave

garnissage Nous avons choisi deacutetudier labsorption sur des anneaux en

verre car liode a tendance agrave sabsorber sur les mateacuteriaux comme la ceacuteramishy

que et lacier inoxydable pheacutenomegravene qui nest plus de labsorption pure

Compte tenu de la difficulteacute de manipuler liode vapeur nous avons rechercheacute

un autre systegraveme qui aurait ses proprieacuteteacutes physicochimiques parfaitement

connues qui se comporterait de la mecircme faccedilon que le systegraveme I2-air-NaOH

Ainsi avec un systegraveme plus pratique on pourra en deacuteduire le comportement

avec le systegraveme iode

V2 - Etude theacuteorique

Le meacutecanisme de transfert entre deux phases est modeacuteliseacute par la theacuteorie

des deux films Introduite par WHITMAN (128) Les produits agrave linteacuterieur des

phases sont transfeacutereacutes par des courants de convection et les profils de

concentration sont consideacutereacutes comme plats excepteacute agrave la proximiteacute de lintershy

face entre les phases De part et dautre de cet interface il est consideacutereacute

un mince film liquide agrave linteacuterieur duquel les courants de convection sont

Inexistants et le transfert est effectueacute seulement par diffusion moleacuteculaire

(figure V1) En appliquant la loi de Fick le flux transfeacutereacute par diffusion

est proportionnel au gradient de concentration et agrave laire de linterface

Les concentrations agrave linterface sont en eacutequilibre et la reacutesistance au transshy

fert est situeacutee agrave lInteacuterieur des films Sur la base de ce modegravele on considegraveshy

re labsorption purement physique et labsorption avec reacuteaction chimique

V21 - Absorption physique

Dans leacutetude dun proceacutedeacute dabsorption le flux de matiegravere transfeacutereacute agrave

travers le film gaz est le mime que celui transfeacutereacute agrave travers le film liquishy

de dougrave leacutequation geacuteneacuterale du transfert de masse

NA k G ( P G PIgt k L ( C i V V1

167 -

O m N PAG A a ^ i a i | 3 bulla laquoi PAgt Sj _bullraquo V

rti

Phase gaz Dk o a c S Limite du 1 in f i lm gaz l

K CAIcirc

CAL

Limite du f i lm liquide

Interface FIGV1 PROFIL DE CONCENTRATION DU PRODUIT ABSORBE

bulls

3

Phase liquide t

o JJ

0 A

1mdashsK

^ i 1

PAG

PAI

P A

CAL CAI C A 6

FIGV2 POTENTIEL DES CONCENTRATIONS DANS LES PHASES GAZ ET LIQUIDE

Les termes de cette eacutequation sont scheacutematiseacutes sur la figure V1

- Coefficients globaux

Les valeurs des concentrations agrave lInterface ne peuvent ecirctre obtenues

que dans des circonstances tregraves particuliegraveres) 11 est donc difficile de deacuteshy

terminer les valeurs des coefficients partiels (ou de film) k et k Il est

plus aiseacute dutiliser les coefficients globaux K- et K deacutefinis par leacutequation

suivante

C gtPC

P j - K CC - C ) V2

Les termes de cette eacutequation sont repreacutesenteacutes scheacutematiquement sur la

figure V2

- Relation entre les coefficients de film et les coefficients locaux

Le flux de transfert du produit A peut seacutecrire

NA bull k C laquogtC Pi kL ( C i V bull KG ( p 0 P t ( C e CLgt V- 3

dougrave on peut deacuteduire les relations suivantes

V5

K G G

He k L

1 1 1 K L Hek G

k 1 He K G ~ K L

V6

avec He constante de Henry - J

Les relations Vt V5 et V6 ne sont valables que si He ne varie pas

dans la gamme des concentrations eacutetudieacutees En outre elles confirment une ideacutee

intuitive si la reacutesistance au transfert dans une phase est neacutegligeable

devant celle rencontreacutee dans lautre phase le coefficient de transfert gloshy

bal rapporteacute agrave la phase reacutesistante sidentifie avec le coefficient de transshy

fert partiel dans cette phase

V22 - Absorption avec reacuteaction chimique

Une absorption associeacutee agrave une reacuteaction chimique est caracteacuteriseacutee par la

reacuteaction du produit absorbeacute avec unlaquoreacuteactif dlssoud au sein du liquide et on

considegravere le scheacutema de reacuteaction suivant

A (gaz) + B (liquide) mdash produits

La reacutesolution matheacutematique est assez complexe puisque agrave chaque reacuteaction

irreacuteversible ou eacutequilibreacutee il est neacutecessaire de connaicirctre lexpression de la

vitesse et 11 y a lieu dassocier un modegravele La figure V3 repreacutesente les

diffeacuterents reacutegimes de cineacutetique suivant le modegravele du double film Le reacutesultat

des diffeacuterentes solutions peut ecirctre discuteacute en terme de facteur dacceacuteleacuterashy

tion E qui est deacutefini par lexpression

NA CAi E V 7

Cette eacutequation doit ecirctre compareacutee avec leacutequation V3 ougrave N est le flux

molaire de A agrave linterface et k le coefficient de transfert de masse de A

par une absorption physique de A On note que S repreacutesente laugmentation du

transfert de A causeacutee par la reacuteaction chimique quand E est supeacuterieur agrave 1

DW VAN KREVELEN et Coll (67) montre la reacutesolution complegravete pour les

diffeacuterents reacutegimes sur la figure VH Le facteur dacceacuteleacuteration est rapporteacute

en fonction du nombre adlnenslonnel de HATTA

( k DAL C B L deg 5

Ha laquo bdquobull B-L V8 K L

La signification physique des diffeacuterentes reacutegions de ce diagramme est

importante et permet dy associer les profils de concentrations de la

figure V3

Dans ce qui suit nous allons affilier les diffeacuterents profils de concenshy

tration avec les 3 reacutegions de la figure VU

Reacuteaction Instantaneacutee figure V3 cas A et B

Sur la figure Vft on se situe dans la reacutegion I Ha 2

- 170

FIGV3 PROFIL DE CONCENTRATION DES DIFFERENTS REGIMES CHIMIQUES

Profit tfe concentration Type 4t Reacuteadm

nlaquon 4 rtttilaquoq

l a raquo bull rfetlN

Kt picirc

laquobulletraquo

RtKlttA laquoonraquo

Ht tlaquoKlaquogtlrilisltiCf 4tugt iit ptvuw I f irdr

Rtactim lante

N-a-

s

ftrgion svr le laquonWii ft Hanraquo

U | laquo 1 M gt I

NA gt 1 bull

bull M s amp-

Euml c HA tinh HA

Ftigidn S

Mi lt HA lt i

Ptfln S

BM lt HA laquo iuml

HA laquo 361

FIGV4 FACTEUR DR REACTION E FOUR UNE REACTION DU SECOND ORDRE (SOLUTION NUMERIQUE) ET FOUR UNE REACTION DU PSEDDO 1 e r ORDRE (SOLUTION ANALYTIQUE)

Facteur d reacuteaction E 1000

Echelle log

_Reacutegion III

Reaction du as weuaoiumlef ordrepp

Reacuteaction lent (Reacuteaction laquoterme CAL CAI diaire C M = 0

Reacutegion I

Reacuteaction rapide dans le film

N bull A

D B L C B P A

DAL b H e

N bull A 1 1 N bull A

H e k A 0 KAL

Si la concentration dans le llqude Cbdquo nest pas tregraves importante on est

dans le cas de la figure V3cas A leacutequation du flux de disparition de A et

B seacutecrit

MA bull - b 1 bull G AG PAi kAL laquoAi Ucirc ) ~ T laquoW 0 ) J T ^ raquo bull

en eacuteliminant x x p et C de leacutequation preacuteceacutedente avec la loi de HENRI k D

0 bdquo KAL AL bdquo et -rmdash - - = mdash on a

KBL UBL

V10

- cas particulier ougrave la reacutesistance coteacute phase gaz est neacutegligeable

Les conditions sont k 0 mdashbull bull et p mdashbull p A 1 et leacutequation V10 devient

A - AL c Mlt 1 bull T T r e r r bull AL Ai

La comparaison de cette eacutequation avec leacutequation V7 donne

El est deacutefini comme le facteur dacceacuteleacuteration instantaneacute Ce reacutegime

chimique est obtenu pour des valeurs de H a raquo El ce qui peut sexprimer avec

une faible erreur par Ha gt 10 El

- Cas particulier ougrave C_ est important

La zone de reacuteaotlon se deacuteplace vers lInterface et lon doit avoir s

k A c A acirc - r C B L v13

Dans ces conditions le flux nest pas Influenceacute par une augmentation de

la concentration C_ et il est uniquement controcircleacute par la reacutesistance en phase

gazeuse Pour deacuteterminer les conditions ci-dessus on peut utiliser les relashy

tions empiriques soit on peut faire une estimation de la maniegravere suivante

Phase liquide s D raquo 10 ms et x 0 raquo 10 m mdash bull k - 10 ms

Phase gazeuse D laquo 10 1 ms et x 0 raquo 10 m mdash bull kpound- k Q RT - 10 ms

La condition devient

-W- - cc s 1 0 TT1 bull

Remarques

1 - Les conditions de reacutegime chimique instantaneacute et de surface eacutetant respecshy

teacutees 11 est facile de deacuteterminer la conductance de transfert en phase

gazeuse (Kbdquoa) par la mesure du flux dabsorption

2 - Quand seule la condition de reacutegime Instantaneacute est respecteacutee la meure du

flux dabsorption permet dobtenir la valeur de ka

Reacuteaction rapide figure V3 cas C et D

Les reacutegimes chimiques se situent dans la reacutegion I Hagt 2

Pour la cas C avec une reacuteaction du second ordre entre A et B on a

1 d N MAL - - S T kraquo CAL CBL V lt 5

pour le film liquide et le film gazeux on peut eacutecrire

MA kAG (raquoA PAigt kAL CAi E V 1 6

dougrave

1 V17

kG k A L E

Le facteur dacceacuteleacuteration E est une fonction complexe de k k b et C C

BL Ai

Quand la concentration C_ est assez importante pour ecirctre consideacutereacutee comme constante on se trouve dans le cas D de la figure V3 Le reacutegime de la reacuteaction devient du pse analytiquement en posant

Ha tant) Ha

Si Ha est grand on a E bull Ha qui conduit agrave

V18

V19

avec ki Cbdquo - constante bull k

et V | H e p A V20

kAG ( k V 0 5

Leacutepaisseur du film ne rentre pas dans cette eacutequation le produit A ne

peacutenegravetre pas dans le liquide mais utilise tout le film liquide Pour que la

relation V20 soit applicable il est neacutecessaire davoir en tout point du

reacuteacteur H a laquo El

Remarque

Ce reacutegime permet de deacuteterminer laire qui participe au transfert de

matiegravere puisque on peut deacuteterminer le flux transfeacutereacute entre lentreacutee et la

sortie du reacuteacteur indeacutependamment des conditions hydrodynamiques

Reacuteaction chimique intermeacutediaire aveo limportance du transfert de mashy

tiegravere figure V3iCas E et F

Ces cas repreacutesentent la situation geacuteneacuterale ougrave la reacuteaction agrave lieu dans le

film liquide et au sein du liquide Aujourdhui les expressions geacuteneacuterales de

ces reacutegimes restent tregraves approximatives et les eacutequations reacutesultant des cas

particuliers sont plutSt complexes Pour ces reacutegimes les nombre de Hatta doit

se trouver dans la fourchette suivante

(kj C D ) 0 S

002 lt poundbull lt 2

bullIV

Cest la reacutegion II sur la figure Vraquo On notera que laire Interfaciale

et la reacutetention de liquide sont les faoteurs qui Influencent favorablement le

flux transfeacutereacute par leur augmentation

Reacuteaction chimique lente figure V3caa G

Sur la figure V1 nous sommes dans la reacutegion III

k CBI Dlaquoi

bdquo B L A L lt 002

Les deux films et le milieu liquide agissent comme des reacutesistances en

seacuterie s

1 d N r laquoP P) - CC - Cbdquo ) V21 S dt AG V FA bullAi AL W A 1 VAL

1 d N A

T dt k CALCBL V 2 2

L

En eacuteliminant les concentrations intermeacutediaires avec la loi de HENRY on

V23 t

dt

d M A dt

pA s dt

d M A dt

AgraveG kAL

PA

He a

1

dt

d M A dt

AgraveG kAL

PA

k CBL

dt

d M A dt - L bull -pound

kAti a kAL a

bull H e

dt

d M A dt - L bull -pound

kAti a kAL a k laquo C B L

V21

Remarque

Pour oertalnes conditions la reacuteaction chimique est trop lente pour

modifier le taux dabaorption (E - 1) mais aile est assez rapide pour que la

concentration en gaz dissout au sein du liquide soit nulle Dapregraves leacutequashy

tion V21 on peut deacuteterminer ka en mesurant l e flux dabsorption les

conditions agrave reacutealiser sont

Ha lt 1 e t k A L laquo k C B L

Reacuteaction Infiniment lente figure V 3 cas H

Sur la figure V1 on est toujours dans la reacutegion III les concentrations

A et B eacutetant uniformes dans le liquide le flux est directement donneacute par

1 lttraquoN

- - mdash L -3T- raquo CALCBL V- 2 5

Le volume est le paramegravetre qui conditionne le transfert

Nous venons de faire linventaire des diffeacuterents reacutegimes chimiques et

nous avons pu voir lInfluence des paramegravetres tels que surface deacutechange

reacutetention de liquide suivant la cineacutetique Pour connaicirctre le reacutegime cineacutetique

dun systegraveme il a eacuteteacute deacutefini un facteur de conversion de film

bdquo _ conversion maximale possible dans le film transfert maximum par diffusion acirc travers le film

H C i C ^ CBL PAL 5 v 2 6

DAL CA1 k L

Les domaines pour les diffeacuterents reacutegimes cineacutetiques viennent decirctre

deacutecrits maintenant il nous reste agrave introduire lexpression du flux dabsorpshy

tion pour dlmensionner un reacuteacteur

V23 - Application au dinwnslonnement

Nous allons deacutecrire la meacutethodologie pour dlmensionner un reacuteacteur foncshy

tionnant agrave contre courant en reacutegime permanent et en eacutecoulement piston

On pose

P T PA P u bullbull V 2 7

Cj - C A + C B bull C u bull V28

P P u ltlaquoP P udP u

d iuml d (mdashpound-) - mdash H mdash 2 HmdashH- v29

u u

CA C u d C A C A d C u bdquo X - d C mdash gt - -2mdash V30

Cu Cu

- IVb -

Absorption physique

Pour deacuteterminer la hauteur du reacuteacteur il faut combiner lexpression du

flux avec le bilan matiegravere Le premier est une fonction de la concentration

des produits et le second sert agrave relier le changement de concentration agrave

linteacuterieur du reacuteacteur

Quand un seul produit est -transfeacutereacute un bilan oatiacircre sur un eacuteleacutement

diffeacuterentiel de volume du reacuteacteur montre que

(A perdu par le gaz) - (A gagneacute par le liquide) V31

G P T A L C T a CA

CP T - P Agt ltC T - C A )

si on pose

P C 0 bull G -=- et L bull V ~

r T C T

j

deg A ltl - p - d ( - ) - p _ e V32

P T C T P T - p A C T C A

Dana le cas de solutions dilueacutees C ft C_ et p P_ en conseacutequence

nous avons L raquo L et G bull G ce qui reacuteduit leacutequation V32 a

En combinant le bilan matiegravere et le flux dabsorption on deacutetermine la

hauteur du reacuteacteur (voir scheacutema en annexe)

n u i J v moles A transfeacutereacute t aire deacutechange G d iuml A - L d X A ( ( j l r t d e c h a n g e ) x ( t bdquo p s ) ) ( unite de v o W JicircgJ^n

- HA -raquo7 d h - raquoA a V31

-- 1IumlIuml -

G PA1 d p A dougrave h - mdash P_ f 5 V35

PA2 N A ( P T - P A gt 2

N est donneacute par leacutequation V3-

Absorption avec reacuteaction chimique

Dans leacutetude expeacuterimentale nous nous mettrons dans des conditions opeacuterashy

toires pour que la cineacutetique de liode soit telle que sa concentration au

sein du liquide soit nulle Aussi dans ce paragraphe nous ne traiterons que

la partie relative aux reacuteactions rapides (figure V3 cas A B C et D) La

diffeacuterence avec les reacuteactions lentes vient du fait que le reacuteactant est preacuteshy

sent dans les deux phasesraquo la meacutethode de dimenslonnement est alors traiteacutee

comme une extraction liquide-liquide (diagramme triangulaire diagramme de

Janeoke )

Pour le transfert de masse avec reacuteaction chimique il faut prendre en

coopte la concentration des deux produits de la reacuteaction

A b B mdash bull produits

gaz liquide

Le bilan matiegravere pour A et B est

(A perdu par le gaz) - (B perdu par le liquide) V36 b

^ A P A L degB ou bien Cdiuml - - L -mdash- - G d(-pound) - - -r- d (~_) A b P u b C u

Gp 1 L C-

Lea concentrations agrave une hauteur quelconque de la colonne sont deacutetermishy

neacutees avec les conditions aux extreacutemiteacuteraquoraquo en inteacutegrant leacutequation V3T (voir

scheacutema en annexe)

L ltX - X n )

G lt Y A 1 - V B

c pA GI AI

laquoA Al C B C Bl

G lt-p- 57gt mdash lt-c~ bull C u l

1 L S V l S i bull b lt s c T l

- 17B -

Pour des solutions dilueacutees l e s eacutequations V37 et V38 se simplif ient de

la mime faccedilon que dans l e cas dune absorption physique

La hauteur du reacuteacteur est deacutetermineacutee en introduisant l e flux absorbeacute

dans leacutequation V36

d X B G diuml f t = - L mdashg-2 = - S A a dh Iuml39

en inteacutegrant l e long de la colonne on obtient

bullPA1 d P A h = G P T | = V1I0

U HA ( P T Pgt a

En remplaccedilant N par lexpression du flux correspondante 11 est possible

de calculer la longueur du reacuteacteur numeacuteriquement graphiquement et analyti-

quement

V3 - Etude expeacuterimentale

V31 - Choix du systegraveme chimique de reacutefeacuterence

Une liste non exhaustive des systegravemes chimiques en fonction de leur

cineacutetique a eacuteteacute eacutetablie (9) et toute la gamme des reacutegimes reacuteaotlonnels est

couverte Pour notre eacutetude nous choisirons un systegraveme qui reacutepond aux condishy

tions suivantes

- la cineacutetique devra ecirctre au moins rapide de maniegravere agrave ce que la reacutetenshy

tion de liquide nait pas de rocircle sur le transfert

- les proprieacuteteacutes physiques seront voisines de celles du systegraveme I2-alrmdash

NaOH pour obtenir des conditions hydrodynamiques similaires

- 11 faut que la reacuteaction soit irreacuteversible et quelle ne soit pas exoshy

thermique

AD VIDMANS et Coll (81) ont eacutetudieacute des systegravemes chimiques dont la reshy

sist ince en phase liquide est faible et le tableau V1 rapporte la liste de

ces systegravemes Il faut noter quils utilisent aussi le systegraveme COj-air-NaOH

pour deacuteterminer laire interraciale deacutechange Ce dernier systegraveme agrave fait

lobjet de tregraves nombreuses eacutetudes et 11 est possible de trouver facilement

des donneacutees expeacuterimentales pour se reacutefeacuterer (81131143)

- 179 -

Notre premier critegravere de choix va ecirctre la nature du produit qui reacuteagit

avec le gaz dissout Hous allons prendre le mecircme que pour liode la soude

en faisant bien attention que la concentration soit tell lue son influence

sur la densiteacute soit neacutegligeable

TABLEAU V1 SYSTEMES UTILISES PAR AD VIDHANS ET COLL (61)

Soluteacute A Inerte Reacuteactif B Typa de colonne

S0 a

ou

Cl

air

Freacuteon 12

Freacuteon 22

Freacuteon 111

NaOH gt 2 N

Dc00H37m

Raachig 38 ceacuteramique

Hauteur garnie 086m

NH ou

trieacutethylamine

air

Freacuteon 12

Freacuteon 22

Freacuteon 111

HIcircSOraquo (lagrave 2N)

Dc00H37m

Raachig 38 ceacuteramique

Hauteur garnie 086m

TABLEAU Va INFORMATION SUR LA CINETIQUE DE S0 g Cl a C0 a

Systegravemes DA1 (ma)

Solubiliteacute

atm mkmoles - 1

Concentration

NaOH (N)

Ha laquolaquo El raquoraquo

SO 17 x 10raquo 039 Z 543 39

Cli 144 X 10 9 2 500 162

CO 196 x 10raquo 446 2 583 1093

laquo Ces donneacutees sont tireacutees de la sixiegraveme eacutedition du PERRY

raquoraquo La valeur de k est celle de lestimation du paragraphe 12

raquoraquoraquo Ces valeurs sont obtenues pour une pression partielle de 005 atm

Pour des concentrations en soude voisine de 2N la variation de densiteacute

est neacutegligeacutee (132) Ce choix facilitera la mise en eacutequilibre hydrodynamique

pour la comparaison entre les deux systegravemes En se reacutefeacuterant aux travaux de

AD V1DMANS et Coll (81) le choix du soluteacute gazeux se limite alors au SQ l t

Cl 2 ou CO3 Dans le tableau V2 nous pouvons noter que les deux premiers

soluteacutes remplissent les conditions pour un transfert limiteacute par la phase

gazeuse et on a Ha El (figure V3 cas B) alors que pour le C0 2 on a

Ha S El (figure V3 cas D) On est dans un reacutegime ougrave il y a une reacutesistance

dans la phase gazeuse et dans la phase liquide au niveau de leacutepaisseur du

film Dautre part le controcircle de la stabiliteacute de la colonne coteacute eacutechange

de matiegravere doit seffectuer en continu Pour cela nous avons agrave notre

disposition un chromatographe en phase gazeuse cette technique de controcircle

nous a Imposeacute la nature du soluteacute gazeux pour les raisons suivantes

- le meacutelange gazeux preacuteleveacute en continu est satureacute en vapeur deau que

lon condense sur un piegravege froid pour ne pas saturer la colonne du

chromatographe il est donc neacutecessaire que le soluteacute soit peu soluble

dans leau

- il faut que le temps de reacutetention du support solide de la colonne du

chromatographe ne soit pas important

Les contraintes deacutecrites nous amegravenent agrave choisir comme systegraveme de reacutefeacuteshy

rence COj - air - NaOH

V32 - Meacutethodologie expeacuterimentale

- Systegraveme C0 2 - air - NaOH

Le CO2 est alimenteacute par une bouteille de gaz comprimeacute et le meacutelange

C02-air est effectueacute dans un venturl Le garnissage est arroseacute par une solushy

tion de soude 2N Degraves que le reacutegime hydrodynamique deacutesireacute est atteint on

controcircle si la concentration en C0 2 est stable agrave la valeur deacutesireacutee Ensuite

on eacutechantillonne sur le deacutebit gazeux sortant de la colonne et on suit leacutevoshy

lution de la concentration en CO en fonction du temps Si pendant 30 mn la

concentration neacutevolue pas nous consideacuterons que la colonne est en reacutegime

permanent et nous enregistrons la concentration aux extreacutemiteacutes de la colonshy

ne

- loi -

Ces essais ont eacuteteacute effectueacutes sur 3 types de garnissage

- anneaux de Raschlg en verre

- selles de Berl en gregraves

- fil meacutetallique tisseacute

Remarque

La concentration de la solution en hydroxyde de sodium a eacuteteacute choisie de

18 N agrave 2 N pour avoir un maximum de preacutecision sur la deacutetermination du k Q En

effet on a la relation suivante

J _ _ _1_ + He _ J_ + He

K0 kG kLR G ( k C B L V deg 5

Leacutetude de Kbdquo en fonction de la concentration en ion hydroxyde (US) a G

montreacute que K_ passe par un maximum pour une concentration voisine de 2 N Au G

delagrave de cette valeur la diffusiviteacute et la solubiliteacute du C0 2 dans la phase

liquide diminuent et augmentent limportance de la reacutesistance au transfert

phase liquide

- Systegraveme I2-air-NaOH

Le dosage de lI dans les gaz est tregraves deacutelicat compte tenu de son adshy

sorption (133) sur la plupart des mateacuteriaux acirc lexception du verre ce qui

nous conduit agrave utiliser une meacutethodologie diffeacuterente Elle diffegravere de la preacuteshy

ceacutedente parce quon ne peut controcircler en continu la concentration en iode agrave

la sortie On est obligeacute de faire appel agrave une meacutethode cumulative Les condishy

tions hydrodynamiques eacutetablies elle consiste agrave attendre 1 heure environ que

le reacutegime permanent soit atteint (temps deacutetermineacute par rapport au systegraveme C0 2-

alr-NaOH) puis on fait barbotter un faible deacutebit de gaz entrant et de gaz

sortant dans des barbotteurs de soude concentreacutee pour pieacuteger liode En fin

de manipulation on dose liode pieacutegeacutee par eacutelectrode speacutecifique Ces essais

ont eacuteteacute effecuteacutes sur les anneaux de Raschlg en verre

Le principe des techniques de dosage des diffeacuterents systegravemes est deacutecrit

en annexe

V33 ~ Interpreacutetation des reacutesultats expeacuterimentaux

- Systegraveme C0a-air-NaOH

Les reacutesultats obtenus avec ce systegraveme sont preacutesenteacutes dans les tableaux

V3 V4 et V5 et illustreacutes par la figure V5 Dans les tableaux V3 V4 et

V5 nous avons deacutetermineacute le nombre de HATTA et le facteur dacceacuteleacuteration

instantaneacute Ei pour les diffeacuterents reacutegimes hydrodynamiques Nous avons

toujours la condition suivante Ei Ha nous sommes donc dans un reacutegime de

pseudo 1 ordre (figure V3 cas D) et nous pouvons utiliser la relation

V20 En combinant le bilan matiegravere on peut deacuteduire

1 P T a poundh He V11

o laquoraquo-Wraquo-^gtlp

3 V e 0 kLR ( k 2 CBLDAL ) 0 5

La valeur de kT _ a eacuteteacute deacutetermineacutee avec l e s mecircmes sources que pour l a i r e LK

interfaciale les valeurs des coefficients de diffusion pour deacuteterminer Ei

sont issues de 70 et la valeur de k qui a permis deacutevaluer le nombre de HATTA

est calculeacutee agrave partir de la relation dHOLLAWAIuml et Coll (131) Les deacutetails

sont donneacutes en annexe On y trouvera aussi les bilans des diffeacuterents essais

Sur les tableaux V3 V1 et V5 nous pouvons lire que la reacutesistance du

film liquide est constante pour les diffeacuterents essais puisque la reacutesistance

se situe seulement dans leacutepaisseur du film et non au sein du liquide La

reacutesistance gazeuse par contre est fonction des deacutebits La figure V5 reflegravete

ces variations nous avons porteacute en abscisse k et en ordonneacute G u

Lanalyse des points expeacuterimentaux par reacutegression lineacuteaire donne les

reacutesultats suivants

- anneaux de Raschlg -^- - 146 x (-g-) 0 7 2 V12 G

- selles de Berl - ^ - 304 (-1-0 0 8 7 V43 K G G

- fil meacutetallique tisseacute ~ - 17 x 10~ 2 (-1-) 2 1 9 V14 Kg G

avec G en kaoles

COEFFICIENT DE TRANSFERT GA2EUX DU SYSTEME COj-air-NaUcircH

TABLEAU V3 ANNEAUX DE RASCHIG EN VERRE

c L CoBcoocratlon (taon Contenir bull [ I o n CO raquo laquo U T laquo bull bullegrave Ua L l kaoloo B - 1 k l - raquo - karaquo llaquoa raquogt a o l o l r e icirc-gt bull e 5 raquo

K 1 0 1 KlO 3 ado K 1 0 1

BncrOo S o r t i e Entre Sarcle KlO 3 ado

70 177 1736 0 396 11 235 lou 2 12 4 59 43 4 347 7 0 334 146 0984 93 0 78 - 110 2 2 8SS 4 7 4 670 70 708 167 1396 95 0 46 160 2 14 6 6 47 3 1084

7 8 10 61 107 1492 94 0 2 2 190 236 7S 44 1423 78 1430 1726 158 95 0 13 210 2 30 6 3 40 6 1674 7 8 1703 2 096 193 115 0 13 220 2 47 742 46 1966

342 177 2 05 139 4 9 2 7 110 2 39 24 0 87 1029 2 0 7 354 2 26 1750 52 2 1 140 2 46 19 4 7 4 2 1637 22 6 700 2 2 2 1896 59 147 105 2 47 13 65 1033 32 7 334 2 02 1386 5 4 087 160 239 1 72 1512 173 1062 107 1604 6 9 0 3 1 195 24 1 4 9 2 1836 M 1 3 177 1894 0 882 75 2 6 100 226 8 46 17 369

8 46 1783 1734 161 107 0 1 240 2 4 9 6 2 43 7 1630 134 163 1866 1706 raquo 052 22D 242 127 50 13B6 16 1 1062 178 1636 72 0 65 200 24 113 49 1169 167 708 1866 138 56 126 110 24 54 6 2192 1413 708 2 106 1786 7 11 163 145 7 65 36 147V 1413 1062 2096 1892 7 072 193 266 8 8 43 6 1783 1613 334 138 1126 7 16 133 226 9 2 224 7JIuml 1413 1 2 3 ) 1362 14 5 055 220 2j32 1246 352 1162

ttautour laquoItt garnissage i

2 n

T - 2M K

P gt LU fa

TABLEAU V4 SELLES DE BERL EN CERAMIQUE

c L Concentrat ion m o o Ceacentretloa Ctt 2 a

a A Ui Et

kaoles ft-s1 ko bull - raquo - k a o l laquo o V X a a l a l r e laquo- a A raquo 10gt X10 1 0 3 raquo 10gt

E n t r f o S o r t i e CatrCe -Sorclo X10 1 0 3

779 17raquo 2 146 0 982 115 0 5 8 115 2 32 4 6 1 116 153

779 gt96 2 1 9 0 148 116 0 34 200 2 42 4 8 3 9 7 5 1306

77raquo 7 08 2 1 2 8 1764 113 0 13 240 245 5 46 85 4 1656

77raquo 1062 2 264 1889 116 012 265 2 48 4 3 0 75 7 2059

779 1410 1942 1789 11 3 0 07 200 244 5 09 62 1963

787 1 7 ^ 1 1990 10 116 0O7 290 245 4 72 60 2012

3370 177 2 025 1 36 4 7 5 186 175 2 39 106 123 12U0

2022 334 2 070 1515 4 107 215 2 42 126 106 1828

2309 706 2 1 1 7 8 395 0 68 250 2 45 1277 89 1655

1701 1002 2 108 187 765 0 5 1 205 266 772 7 0 0 1393

1181 1410 2 0 5 1730 945 0 2 1 2HO 244 8 02 6 4 8 l o U

16 I l 3 54 2 0 1 1414 4 5 125 250 2 39 2 1 9 0 U 9 7

1390 1062 2 0 3 101 075 0 4 1 275 245 7 02 74 1047

121 1703 2 044 1 4 3 6 9 5 017 290 245 9 53 61 026

lit ut cur dtt garnlaiigc i

icirc bull 9S K p bull o va

104

k c(ms-l)10

Systegraveme C02-air-NaOH

Ra--hig verre 10101 Selle de berl gregraves DN10 0 Fil meacutetallique tisseacute

G (Kmolesm- 2s- a)10 J

l_ lt0 sa 0 10 20 30

FIGV5 RESULTATS EXPERIMENTAUX - COEFFICIENT PARTIEL DE TRANSFERT DE MATIERE EN PHASE GAZEUSE

pound L C o n c e n t r a t i o n HaOH C o n c l ucirc t c laquo t I o n COj ft u1 k G

tu El

hao tlaquo9 a 2 raquo - 1

x l u

kg - 3 1 k laquo o t laquo a a X a o l j l r a bullrraquo M raquo

x l O 1

laquo - 1

n l O 1

haotlaquo9 a 2 raquo - 1

x l u

tatteacutem S o c c t Entecirc ta S o r t i e

M raquo

x l O 1

laquo - 1

n l O 1

7 7 9 7 0 8 2 0 5 1 724 10 0 0 1 70 2 4 4 1 3 5 247 3101

7 7 raquo 1 Icirc 6 2 1 9 4 1 6 0 8 1 4 4 0 0 3 700 2 4 1 L32 177 1745

1 9 fgt 70$ 1raquo 1 234 B 35 UU5 610 5 3 0 2 2 181 1991

1 4 6 1 1 7 8 3 1 361 1 5 1 8 I S 6 0 0 6 SfO 2 4 1 3 5 1 114 2282

7 0 1 1 8 8 1 3 6 8 0 3 520 2 3 6 2 1 6 142 16 bt

2 0 4 2 1 0 6 2 1 104 1 56 t laquo 0 0 5 650 2 4 1 2 9 9 161 2410

2 0 3 9 1 4 3 l 2 l S t t 65 0 1 sso 2 3 9 1 0 9 124 1994

Hjuteir dlaquo grnliage I - 29J K P - 11s P

TABLEAU V5 COEFFICIENT DE TRANSFERT GAZEUX DU SYSTEME C09-air-NaOH

FIL METALLIQUE TISSE

- 185 -

Lea trois garnissages ont un coefficient de transfert comparable Le fil

meacutetallique tisseacute acirc un coefficient de transfert moins Important pour les faishy

bles deacutebits de gaz tandis que les anneaux de Raschlg et les selles de Berl

ont les mines variations Des reacutesultats que nous avons reporteacutes sur la figure

V5 nous ne pouvons pas mettre en eacutevidence une variation type du coefficient

de transfert pour les diffeacuterents garnissages comme lindiquerait le reacutesultat

des reacutegressions lineacuteaires V12 agrave Vtl Surtout pour le fil meacutetallique tisseacute

pour lequel nous avons peut de donneacutees exploitables dans le domaine des faishy

bles deacutebits gazeux Aussi nous avons effectueacute une reacutegression sur lensemble

des reacutesultats moins les deux points relatifs aux faibles deacutebits gazeux pour

le garnissage en fil meacutetallique tisseacute et on obtient

mdash - 371 C - i - ) 0 7 9 iumllaquo5 KG

avec un coefficient de correacutelation de 038 0 en kmoles nTs~ et kl en

La litteacuterature donne des valeurs de la conductance de transfert nous

allons faire quelques comparaisons avec nos reacutesultats on peut eacutecrire

V16

En utilisant cette relation il nous est facile de deacuteterminer les conducshy

tances globales pour nos reacutesultats et inversement pour les reacutesultats de la

bibliographie Dans le tableau V6 nous avons rapporteacute les valeurs de la conshy

ductance Issues de (81 129) Pour celles de la reacutefeacuterence 129 on a c-jpareacute

les conductances globales pour la simple raison que nous navons pas accegraves agrave

toutes les donneacutees Nos reacutesultats sont comparables malgreacute des dimensions

geacuteomeacutetriques diffeacuterentes des sytegravemes de comparaison

DW VAN KDEVELEN et Coll (131) ont eacutetudieacute la cineacutetique du C0 2 dans des

solutions dhydroxydea de sodium et ils ont appliqueacute leur deacuteveloppement theacuteoshy

rique agrave une colonne de laboratoire dont les dimensions et les reacutesultats sont

reporteacutes dans le tableau V7 Il est inteacuteressant de noter que si on introduit

les valeurs des deacutebits gazeux dans la relation V45 on obtient un coefficient

de transfert partiel du mime ordre de grandeur que les valeurs mesureacutees sur

ce sytecircme Cette constatation nous conduit agrave penser quagrave partir dun modegravele

de laboratoire 11 est possible de faire une extrapolation

- 186 -

Dans la bibliographie on rencontre les relations empiriques qui permetshy

tent de calculer le coefficient de transfert partiel Dans les tableaux V8

et V9 on montre que lon a plusieucs possibiliteacutes arbitrairement nous les

avons classeacutees en deux cateacutegories

1 Les relations ou le coefficient de transfert est fonction du deacutebit gazeux

des proprieacuteteacutes physiques du fluide et des caracteacuteristiques du systegraveme (tashy

bleau V8)

2 Les relations ou le coefficient de transfert est fonction du deacutebit liquide et

du reacutegime hydrodynamique (tableau V9)

Four situer les diffeacuterences de toutes ces relations nous allons les

comparer i nos reacutesultats

TABLEAU V6 COMPARAISON DE NOS RESULTATS AVEC CEUX DE LA BIBLIOGRAPHIE

Coefficient de transfert (as 1)

G Colonne Reacutefeacuterence

kQ 92 x 10~ 1413 x 10 Dc - 01 gt

Raschlg 38 vrre

ce travail

kQ (25 x 10 _ 1 1laquo6 x 10-raquo D e - 00137 Heachlg icirc-fl ceacuteramique

81

K i7 laquo i o - 8 laquo x 10-raquo Dc bull 015 3 Baachij 2 ceVinlque

agraveO

KQ 16 x 10_raquo 78 x tO - Dc - 01 s Itaschlg 3B verre

ce travail

TABLEAU V7 RESULTATS DE VAN KREVELEN ET C0LL(I31)

c 0

syatlM colonne

I k H l f i a 1 1 ) Iraquo 1 ) firntsiic raquoto- raquo10

406 5raquo2 V 3 =bull 5Icirc2 626 Klaquouelaquour 05 I 03 bull 6 6 537

36 laquolaquo6

66 53laquo

Rucnlg ceacuteramique O00Ccedil m CraquoMH bull deg - 5

- 187 -

Dans le tableau V8 nous avons eacutetabli la liste des relations de la cateacuteshy

gorie 1 Nous avons aussi mentionneacute les domaines dapplications pour les

garnissages danneaux de Raschig et de selles de Berl et pour le systegraveme C0 2-

air-NaOH Nous avons reacuteduit ces relations sous la forme

1 t B

U

de maniegravere agrave les comparer facilement avec les relations V42 agrave V45 Suivant

les relations lexposant B varie entre 059 et 075 et pour nos reacutesultats B

a une valeur de 072 pour les anneaux de Raschlg et 067 pour les selles de

Berl Le coefficient A varie dans une fourchette de 0012 et 166 les consshy

tantes des eacutequations V42 et V13 se situent dans cette fourchette Sur la

figure V6 nous avons repreacutesenteacute la variation du coefficient de transfert

partiel pour les diffeacuterentes relations et nous leur avons confronteacute nos

reacutesultats expeacuterimentaux On peut eacutecrire que par rapport agrave nos reacutesultats on

a

k G 2 gt k 0 1 gt k G gt k G 3 gt k G 4 gt k G 5

Les relations de SHULHAN et 0NDA donne des valeurs du coefficient de

transfert du mecircme ordre de grandeur que les nocirctres

Les relations de la cateacutegorie 2 se trouvent dans le tableau V9 nous

avons fait une comparaison pour les conditions opeacuteratoires suivantes

flux coefficient de transfert

L - 707 kg m Is 765 x 10 ms (anneaux de-Raschlg)

G - 1laquo13 x 10 kmoles uTs

Dans le tableau V9 on remarque que le coefficient de transfert varie

de 35 x 10 as 1 agrave 22 x 10 ms pour les diffeacuterentes relations La

relation de CORNELL (111 142) donne des valeurs tregraves satisfaisantes pour les

anneaux de Raschig Pour les selles de Berl les deux relations utilisables

deacuteterminent une valeur du coefficient de transfert trop pessimiste

Cette eacutetude comparative nous prouve quil est deacutelicat dutiliser les

relations de la bibliographie cest pourquoi on choisit bien souvent de

faire des essais sur un pilote ou de prendre un systegraveme chimique de reacutefeacuterenshy

ce

- 188 -

RELATIONS DE LA BIBLIOGRAPHIE QUI DETERMINENT LE COEFFICIENT DE TRANSFERT

KtUcttm Daulne dapplication Relacton pour nacra ayatiaa

Rt firentraquoraquo

k V d P ^ H I P deg 5 9 fa deg icirc 3

10 2 lt Ra lt 10

1 0 - 2 lt a lt 5 x 10t

Anneaux de Raaehlu i i 159

Sellai de berl T

_ L _ - l 3 3 pound-i-gt

129 AC G D U DAU

3 bull 069 pour let anneaux do Rjichlg

pound - 0 t89 peur leraquo aellea de Berl

10 2 lt Ra lt 10

1 0 - 2 lt a lt 5 x 10t

Anneaux de Raaehlu i i 159

Sellai de berl T

_ L _ - l 3 3 pound-i-gt

129

056 Ucirc7S -025 T

r fc- - 31 x UT R C 0 U t lt )

a c c c c T

C 0 - laquo p raquo ) 0 raquo CD)0-raquo

r rltlaquorlaquoaca 4 l laquoM 20C

R C

Kaslt-Ms cCrulque vrac 5 ca 27

76 M 25 bull ordonneacute S c i 14

RaMhLg epoundclaquol 5 ca 33

i 1 deg -L- - 0012 (- i -J 129

C - 23 pour du lt 15 en C - 523 pout dp 15 c

Anneaux dlaquo tUachi i

lkG bull 104 (1G1 S a l i raquo de Berl i bdquo lltccedil bull 189 ClG) 0raquo 7

U613713B

k6 de PC fcc

bull anneaux de laecHlg 24teW 2 lt G lt 22 kanT-V 165x10- lt L lt 15 sectbull-raquo-raquo

N U N de l e r l 725xHT 2 lt Glt 2 fcjp-2-1

492xl (r z lt i lt 134 laquoje1

V bull 141

laquo d_ a IL deg iu deglaquo 7 Anneaux d Xaacbix at Sella de l e r l 0 1 raquo lt Q lt 13 klaquor2e~l 06 L lt 13 Ugaf 8raquo- 1

Anneaux da Reach t l k c - 458 lt1C) 0 - 6

Sellai de l e r l 1k bull 39 (111)0raquo

75 H l

TABLEAU V8 J r~ TABLEAU V9

H t l agrave U l o a Coaataatts Coaparaiton a s 1 Ut

Anneaux 4 ftaactlt i

G a- deg laquo s o- raquo 2 4 h deg raquo M -1raquoraquo

acvll(7t ^ laquo lt w

a g i ccedil f fc 0 G 0 M 0 3 0 30S J

016

L I S

76raquo raquo 1 0 -

4 1 bull M 1

U l

142

laquo kV t raquo U deg a deg - n

36 I UTgt 137 bullcdege raquoi bullaraquoc raquocraquos

36 I UTgt 137

bull t e -vu bull laquo - bull raquo = j - 7 19 a U T 13 ( s c c raquo raquo 1 u -19 a U T 13

raquoclaquo - raquo Weraquo coy I M raquo 4a a a M cvraaJaaa t B-1 21laquo1(T S raquo - 0 laquo s gt 0 laquo gt u a l t t t 0-6-Sgt

1606 s 10 3 63

a bull- u deg - s a ii bull a laquo ii Aantwit 4a E u c h l t bull - O U j bull - - 0 3 raquo i a - 0 H laquo bull 0195

Sa l laa 4a laquo K l a - 0 77 a bull - 0 a gt a - 0 1 1 bull 0 H 5

22 a 1 0 -

161 a 1 0 -

J3

laquo M e raquo bull raquo 0 311 bdquo J U U -0 21S

bull s raquo

22 a 1 0 - 73

- 189 -

Shulmon et CoUiMl 1 Anneaux Roschig1

2 Selles de Berl OndaetCoU(136138 3 Anneaux Raschig 4 Selles dc Berl

Hougen et CollU1) 5 Anneaux Roschig et Selles de Berl

Semmelbauer et Coll (9) 6 AnneouxRoschig 7 Selles de Berl Points expeacuterimenshytaux AnneauxRaschig + Selles de Berl

Si 32 36 40 (Kmolesiiumlr2s1 JeW2

COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LES DIFFERNTES RELATIONS DE DE LA BIBLIOGRAPHIE

- Systegraveme I2-air-NaOH

Les eacutetudes de la cineacutetique de ce systegraveme sur des modegraveles de laboratoire

ont fait apparaicirctre limportance de la concentration en Ion hydroxyde sur les

diffeacuterentes reacutesistances au transfert JC MICHEL (123) a mesureacute la solushy

biliteacute de lIode dans leau pure

He t_bdquoo bdquo a raquo m 269 O1 atmmkmoles1

en comparant ce reacutesultat aux valeurs du tableau V2 on devine que tregraves rapishy

dement le transfert va ecirctre controcircleacute par la reacutesistance en phase gazeuse Il

trouve que pour des concentrations en hydroxyde de sodium comprlsent entre

10- et 10- N la cineacutetique est du pseudo 1 ordre La vitesse dabsorption

est deacutefinie par les paramegravetres chimiques (vitesse de la reacuteaction) et les

paramegravetres physiques (vitesse de diffusion) tandis que pour des solutions

dont la concentration est supeacuterieure agrave 025 N le transfert est uniquement

contrSleacute par la diffusion de soluteacute gazeux vers lInterface

- 190 -

Pour le cas de leau pure cest la diffusion du soluteacute dans la phase liquide qui est limitante H EGUCHI et Coll (124) sur un reacuteacteur agrave Jet deacuteterminent les limites de concentration en iode et en hydroxyde de sodium pour lesquelles le transfert eat uniquement controcircleacute par la diffusion du soluteacute gazeux Jusquagrave linterfaceCes valeurs sont reporteacutees dans le tableau V10 En outre pour les reacutegimes intermeacutediaires ils deacuteterminent la contribution des reacuteactions de liode avec les solutions aqueuses dhydroxyde de sodium Ces travaux de laboratoire donnent des reacutesultats comparables et sont en accord pour conclure que pour des solutions concentreacutees dhydroxyde de sodium le transfert est uniquement controcircleacute par la phase gazeuse

Pour no3 essais sur la colonne agrave garnissage la concentration en ion hydroxyde sera supeacuterieure agrave 025 N et on aura donc en tout point de la coshylonne

0 G

dapregraves la relation V10 ceci permet deacutecrire

iuml Nobdquo diuml

i_ Y (1-iuml)

V18

V19

et coopte tenu que la concentration en soluteacute est faible on peut eacutecrire

No - In -=pound) G Y S

V50

ce qui nous peraet de deacuteterainer le coefficient de transfert partiel par la bulleaure des concentrations en iode aux extreacutemiteacutes de la colonne en appliquant la relation suivante

ko - - s p r x l n ( TJ-gt V51

TABLEAU V10 CONCENTRATION LIMITE POUR QUE LA DIFFUSIVITE DU SOLUTE DANS LA PHASE GAZEUSE SOIT LIMITANTE

Concentration

en NaOK (H) 10- io-raquo 10

Concentration

en iode (10oolesl) lt05 lt 5 lt 50

191

k c (m s - 1)

Systegraveme l2-air-NaOH

anneaux de raschig verre

G (KnoJesm-2s1)

FIGV7 RESULTATS EXPERIMENTAUX - COEFFICIENT PARTIEL DE TRANSFERT Di MATIERE EN PHASE GAZEUSE

s l CMC ( M i m m l M X] V bull bull laquoc C I

( bull bull bull I H raquo laquo V l bull 10raquo

( M bull bull laquo bull - l laol (bullbullira bull - bull ) ( bull ) () bull10 ( bull bull bull I H raquo laquo V l bull 10raquo

laol

l a u t n S4XK14

bull10

gt) l raquo 0 ) i i w laquo - i 24W0- 112 017 100 10 raquo bull gtM 01 l t a W 144S10- 794 024 uo 100 M i t

71 raquolaquobull 04 0 M i S 194 041 0122 IJIWO-raquo 401 022 uo bullbull bull141

raquolaquo 4 041 lllmlO-2 33I4- 141 011 100 117 34

124 1J4 0 M 241d0~ 1 1 laquo H T S1 0J4 140 121 241 1413 114 044 lOOKlO1 M h i r 714 0 1 111 bullbull4 1272

1411 raquoraquobull 040 L o n i o - 74Mrlt gtbullbullgt 021 M l 4 24U bull411 laquo77 0411 l OhHT 1 IlenlOT 1raquo 011 100 42 ni

14laquo 1042 042 bull tdO-gt Lower 1 022 1 raquo laquoraquo bull14raquo raquo4 00 0 4 raquo lUnlOT 14illilaquo bull 11 021 1(0 bull91 111raquo

l l l 14raquo 04t 1S7101 4lgt10-4 bullraquo 011 120 44 I40S0

bullniittur on colonne

I - 193 K r bull ioraquo t

TABLEAU V11 RESULTATS SUR LE TRANSFERT DE MATIERE Ij-air-NaOH

- 1ltlaquo -

La difficulteacute pour manier lIode moleacuteculaire agrave leacutetat gazeux ne permet

pas dacqueacuterir aiseacutement les reacutesultats et il est neacutecessaire que le verre utishy

liseacute soit -propre (pas de deacutepocirct de carbonate pas de gouttes) pour eacuteviter sa

reacutetention Le tableau Vll repreacutesente lensemble des reacutesultats et la figure

V7 montre la variation du coefficient de transfert partiel en fonction du

deacutebit gazeux En utilisant le critegravere des moindres oarreacutes on deacutetermine que

les diffeacuterents points de la figure V7 sont le mieux repreacutesenteacutes par - la

relation

-pound7 - J6 (-jH V52

avec un coefficient de correacutelation de 092 G en kmoles m~a~ et kl en

ms 1

Cette relation peut ecirctre compareacutee aux relations des tableaux V8 et V9

Il suffit par rapport au systegraveme C02-alr-NaOH de faire la correction du rapshy

port des coefficients de diffusiviteacute 11 Influe sur le coefficient de transshy

fert avec un exposant qui eacutevolue entre 05 et 077 On remarque alors que

comme pour le systegraveme C02-air-NaOH il ny a pas de relation qui puisse repreacuteshy

senter le transfert de matiegravere avec preacutecision

Quelques essais similaires ont deacutejagrave eacuteteacute pratiqueacutes Dans le tableau V12

nous les avons reacutesumeacutes et si on compare les valeurs avec la figure V7 on

constate quelles sont en accord Cependant il faut noter que ces valeurs ne

sont que des estimations puisque nous ne connaissons pas laire interfaciale

qui participe agrave leacutechange Les essais meneacutes sur des appareils de laboratoire

(reacuteacteurs agrave Jet cuve agiteacutee meacutecaniquement) (123 24) permettent de deacutetershy

miner des valeurs de coefficient de transfert il est difficile de faire une

comparaison au niveau des vitesses souvent elles ne sont pas donneacutees puisque

les modegraveles de laboratoire ont eacuteteacute mis au point pour eacutetudier plus particushy

liegraverement la cineacutetique les auteurs font reacutefeacuterence au temps de contact Avec

nos reacutesultats (tableau Vll) on peut calculer le temps de contact de notre

reacuteacteur et effectuer une reacutegression du type k - a t on obtient

k - 222 x 10 - 2 t 071 V53

ltmS-) (S)

On peut maintenant introduire les temps de contact obtenus sur les modegraveshy

les de laboratoire et deacuteterminer les coefficients de transfert par cette

relation et les comparer agrave ceux mesureacutes

- 193 -

TABLEAU V12 RESULTATS DE LA BIBLIOGRAPHIE POUR LE SYSTEME Ij-alr-NaOH

Type de

reacuteac teu r

T

ltK)

bull

(kmolesect m-laquos ) X l O 1

k o ( m s - 1 ) x10 3

Reacutefeacuterence

D - 07 m

Rasehii icirc ac ie r 298 bull 103 16 144

10 mm

D 01 m

Raschlg a c i e r 298 235 TB 144

20 mm bull

D - 0 3 m

Raschig a c i e r 298 135 732 135

30 mm

Sans 123 les temps de contact sont supeacuterieurs aux nocirctres et bien infeacuteshy

rieurs dans 124 Ils sont respectivement de 30 s et 10~ a s les valeurs du

coefficient de transfert que les auteurs ont mesureacute obeacuteissent agrave la mecircme loi

de variation que nos reacutesultats cependant pour les mesures faites sur le

reacuteacteur agrave Jet (cours temps de contact) la relation surestime les valeurs du

coefficient de transfert tandis quelle donne des reacutesultats satisfaisant

peur le reacuteacteur agiteacute qui a un temps de contact du mecircme ordre de grandeur

que dans la colonne

- Comparaison du coefficient de transfert de masse des deux systegravemes

Nous devons confronter les relations V42 et V52 On remarque alors que

les eacutecarts des constantes et des exposants sont relativements faibles Le

rapport des deux relations donne

k ocirc l 3 deg- 0 8

ET - 097 0 V54

si on calcule le rapport des coefficients de transfert pour les deacutebits extrecircshy

mes bull on a s

0 Waco kmolesnfs-

deacutebit minimum 78 x 10 065

deacutebit maximum 35 x 10 075

On remarque qu i l varie comme (0 T Dbdquobdquo ) n avec n - 06 et 01 respect i -i a co 2

vement pour les deacutebits minimum et maximum cest en accord avec la theacuteorie de

HIGBIE dans laquelle n = 05

A partir du systegraveme C02-air-NaOH il est possible de simuler le fonctionshy

nement dune colonne dabsorption diode la -diffeacuterence entre les coeffi-

cients de transfert partiel est due aux coefficients de diffusion

vl - Conclusion

Le transfert de matiegravere a eacuteteacute eacutetudieacute pour deux systegravemes et nous avons

montreacute que le coefficient de transfert partiel gazeux agrave la mecircme variation 08 avec le deacutebit gazeux pour les deux systegravemes agrave savoir k 0 - f (G)

- Systegraveme C0a-alr-Na0H

Les coefficients de transfert ont eacuteteacute deacutetermineacutes pour trois types de

garnissage (anneaux de Raschig en verre selleacutes de Berl fil meacutetallique tisshy

seacute) Nous navons pas mis en eacutevidence que la structure avait un effet incishy

dent sur le coefficient de transfert

- Systegraveme I-air-Ma0H

Le verre nous a permis de deacuteterminer les coefficients de transfert parshy

tiels de liode dans une colonne garnie danneaux de Raschig La diffeacuterence

avec le systegraveme C02-air-NaOH est interpreacuteteacutee par le rapport des diffusiviteacutes

comme dans la theacuteorie de HIGBIE Les donneacutees du systegraveme C02-air-NaOH sont

donc transfeacuterables au systegraveme I-air-NaOH Il est donc possible de simuler le

fonctionnement dune colonne dabsorption diode agrave partir dun systegraveme de

reacutefeacuterence plus facile agrave manipuler

- 195 -

Nomenclature

b

Cl D c

D i d P

E

El

f

GG

g

h

He

Ha

H o i k l

2

1

LL

M

Km

IL

K NO

P P l R

S

alreacute deacutechange effective

aire speacutecifique de couche

soluteacute

reacuteactif

coefficient stoeckiomeumltrique

concentration en soluteacute ou en reacuteactif 1

diamegravetre de la colonne

coefficient de diffusivitecirc de la phase 1

dimension nominale du garnissage

facteur dacceacuteleacuteration

facteur dacceacuteleacuteration instantaneacute

facteur de la relation de CORNELL (142)

vitesse massique ou molaire du gaz

acceacuteleacuteration de la pesanteur

hauteur de garnissage

coefficient de Henry

critegravere de Hatta

hauteur dune uniteacute de transfert

constante cineacutetique du pseudo 1 ordre

constante cineacutetique du deuxiegraveme ordre

coefficient de transfert partiel de phase 1

coefficient de transfert relatif aux fractions molaires

coefficient de transfert global de la phase i

vitesse massique ou molaire de la phase liquide

facteur de conversion de film

masse molaire moyenne

flux de matiegravere de 1 transfeacutereacute par uniteacute de surface

flux de matiegravere de 1 transfeacutereacute par uniteacute de volume

quantiteacute du produit 1

nombre global duniteacute de transfert de la phase i

pression

pression partielle de i

constante des gaz parfait

surface deacuteveloppeacutee par le liquide

L-l

ML 3

L

L 2T 1

L

ML-T - 1

L T 2

L

L bull

L 3 - 1 - 1

LI 1

ML - 2 1

L T - 1

M L - 2 - 1

M

M L - 2 - 1

M L ^ T 1

M

MLlT2

ML12

L2T2e-1

- 196 -

T temperature S

t temps T

U vitesse superficielle de la hase i LI - 1

V volume de liquide L 3

laquo facteur de la relation de PRATT (139)

We nombre de WEBER

x distance du plaii de reaction acirc linterface L

xg eacutepaisseur du film liquide L

LIT

Symboles grec

9 reacutetention iumliqufde

bull P facteur empirique

e fraction de vide du garnissage

V- viscositeacute dynamique

P masse volumique

Indices

A soluteacute

B produit bull

c contact

E entreacutee

e relatif 1 la courbe deacutequilibre

f fonctionnement

G gaz

1 interface

L liquide

r reacutefeacuterence

R reacuteaction

S sortie

T total

u Inerte

1 2 relatif aux extreacutemiteacutes du reacuteacteur

TraquoL

ML- 1 1

CHAPITRE VI

APPLICATION AU DIHENSIONNEMENT EN HAUTEUR DUNE COLONNE DABSORPTION DIODE

TABLE DES MATIERES

Page

APPLICATION AU DIMENSIONNEHENI EN HAUTEUR DUNE COLONNE DABSORPTION DIODE

VI1 - Introduction 199

VI2 - Plioensionnement de colonnes dabsorption diode

VI21 - Etude de la colonne pilote de 01 m de diamegravetre pour les

diffeacuterents types de garnissages Studies -

VI22 - Etude de la hauteur de colonnes industrielles pour plusieurs

types de garnissage 200

VI23 - Remarques 205

VI 3 - Conclusion 207

Nomenclature 208

- 199 -

VI1 - Introduction

Lobtention des paramegravetres hydrodynamique et transfert de matiegravere a eacuteteacute

meneacutee sur diffeacuterents garnissages Ail cours de leacutetude nous avons introduit

leur role au niveau -du dimensionnement des colonnes dabsorption Leurs

connaissances nous permettent de deacuteterminer la hauteur deacutechangeur neacutecesshy

saire pour que le transfert voulu soit reacutealiseacute four les diffeacuterents types de

garnissage eacutetudies nous allons deacuteterminer les hauteurs neacutecessaires pour

obtenir un eacutechange fixeacute Cette eacutetude va nous permettre deacutevaluer les perforshy

mances des diffeacuterentes structures eacutetudieacutees sur la base dun eacutecoulement

piston

VI2 - Dimensionnement de colonnes dabsorption dIode

Le proceacutedeacute de retraitement des deacutechets nucleacuteaires entraine une producshy

tion de vapeurs chargeacutees en iode quil est impeacuteratif deacuteliminer Le facteur

de decontamination est la valeur qui est prise en compte pour montrer la

faisabiliteacute du proceacutedeacute

Nous allons eacutetudier sa variation en fonction des diffeacuterents garnissages

eacutetudieacutes et pour un rapport des deacutebits gaz et liquide identique acirc celui des

colonnes industrielles

Nous allons proceacuteder au dimensionnement en hauteur de deux types de

colonne

- colonne pi lote v

- colonne industr ie l le

VI 21 - Etude_de_la_ccedilolonne_Dilote_de_Oxl_m_de_dlaaegravet

Les calculs des hauteurs font intervenir les paramegravetres suivants

- laire deacutechange effective - le coefficient de transfert de matiegravere - la vitesse du fluide - le logarithme du rapport des concentrations entreacutee sortie puisque

nous sommes dans le cas dune reacuteaction Instantaneacutee et de surface A t i t r e indicatif nous rapporterons les valeurs des grandeurs expeacuterishymentales de la reacutetention dynamique

Sur le tableau VI 1 nous avons reporteacute les valeurs qui ont servi pour

calculer la hauteur de garnissage pour les conditions de fonctionnement

suivantes

Ubdquo = 011 ms~

U L - 708 x

I G

10 ms 1

Pour plusieurs facteurs defficaciteacute (de decontamination) nous avons

calculeacute la hauteur neacutecessaire pour les diffeacuterents garnissages et- les

reacutesultats sont reporteacutes dans le tableau VI2

Dans les chapitres preacuteceacutedents nous avons montreacute la validiteacute des relashy

tions qui sont proposeacutees dans la bibliographie pour deacuteterminer les paramegraveshy

tres qui caracteacuterisent le fonctionnement dune colonne Nous avons utiliseacute

les plus preacutecises afin dappreacutecier le degreacute de fiabiliteacute-quil faut leur

attribuer Pour le garnissage en fil meacutetallique tisseacute aucune relation ne

lui est applicable Pour les deux autres types de garnissage nous pouvons

voir sur le tableau VI2 que la diffeacuterence entre la hauteur calculeacutee et la

hauteur expeacuterimentale est tregraves importante Lutilisation des relations de

la bibliographie pour dimensionner une colonne dabsorption est donc tregraves

risqueacutee Cependant dans notre eacutetude nous plions utiliser ces relations

pour montrer de quelle faccedilon les paramegravetres qui jouent un rocircle important

sur le transfert de matiegravere eacutevoluent quand on- prend un diamegravetre de colonshy

ne plus important

VI22 - Btude_de_la_hauteur_de_c2lonnes_industrielles_B

garnissage

Le passage de leacutechelle pilote agrave leacutechelle industrielle est une eacutetape

qui demande la connaissance de la variation des diffeacuterents paramegravetres

rendant compte du fonctionnement de la colonne avec le facteur deacutechelle

Cette eacutetape est geacuteneacuteralement reacutealiseacutee en se fixant des Invariants de simishy

litude dans notre cas linvariant primordial est le rapport des deacutebits

des phases GL Dautres invariants pourraient ecirctre choisis par exemshy

ple le rapport des dimensions du garnissage ed des dimensions du

systegraveme D d ils sont mal venus car 113 ne conservent pas les valeurs de

laire deacutechange de la perte de charge lineacuteique et de la reacutetention dynashy

mique constantes pendant lextrapolation

- 2 0 1 -

TABLEAU V I 1 VALEURS PERMETTANT DE CALCULER LA HAUTEUR DE CMWISSACE

Carniaeeue AnncauB 4e Kuchlg Slaquol l irde Scrl Ftl nfttalllqtMi tllaquolaquolaquo

laquobullbulllaquo H 02 5 ) 1 (20gt2 l-

3 239 (2(0)

3 690

(M 1 ) 10 X raquoraquo (gt bullbullgt (3 ) 13

( llaquo ) j lt23)5

L - Belation pcopoaeacutee dantgt ce travail 2 - Relation de 0IHX6 et CKADA (24) 3 - Relation de ONQft (lt3laquo 4 - delation de CSQA (136-138) 3 - Relation de SHUUUN lt14lgt

TABLEAU VI2 EFFICACITE EN FONCTION DES HAUTEURS DECHANGE POUR DIFFERENTS

TYPES DE GARNISSAGE

Facteur du

dteoneaal-natlM

Uarnlaiage Facteur du

dteoneaal-natlM Anneaux de Reach1g

Hauteur (bull) Salles de Berl

Hauteur (bullgt) FU aEt^Ulque Uiepound

Hauceuc (o)

20 054

lt0raquo32)2

(1 7 ) 03

W22) 2

U1S

40

( l Wgt 1

066

C040)2

( 2 1 ) 053

laquogt2gtj

01B

100 083

(04SJ 2

066

(03)j

022

IQgt 12 ( 3 9 )

0 (OSDj

034

ni 166 (3 2 )

133 (Ub8) 2

045

10 | o i

OeHgt

( 6 5 ) 166 036

1 - Ut citttflcUni de transfert eat dt-tcraUnicirc- praquoiuml OKIraquo vicircb-llfraquo) 2 - le laquooeltwtetu de teinatert rat 4ttradeint pat ShCUIAraquo ( laquo ] bull

202

La dispersion axiale et les coefficients de transfert de masse cocircteacute

gazeux sont des paramegravetres pour lesquels il est difficile de preacutevoir leur

eacutevolution avec le facteur dextrapolation Quand on a eacutetudieacute la dispersion

gazeuse nous avons noteacute une diffeacuterence que lon a attribueacute aux geometries

du garnissage la synthegravese bibliographique na pas mis en eacutevidence que les

dimensions de la structure modifiaient la dispersion de la phase gazeuse

Quant au coefficient de transfert en phase gazeuse nous avons montreacute que

la structure du garnissage na pas dinfluence sur sa valeur pour des

deacutebits gazeux importants et dapregraves la bibliographie la variation des

dimensions na pas deffet significatif Il est surtout deacutependant du deacutebit

gazeux pour un systegraveme donneacute

Sur la base des relations de la bibliographie nous allons eacutetudier le

comportement des facteurs qui conditionnent le fonctionnement dune colonshy

ne dabsorption avec le facteur dextrapolation

La dimension nominale de la colonne fixe la dimension nominale du

garnissage de maniegravere agrave ne pas introduire des perturbations telles que les

effets de parois ou les passages preacutefeacuterentiels Pour les anneaux de

Raachlg et les selles de Berl ceci a pour conseacutequence daugmenter la tailshy

le dun eacuteleacutement et de modifier ses caracteacuteristiques geacuteomeacutetriques La

variation de la reacutetention dynamique obeacuteit agrave la loi suivante pour les

anneaux de Raschig

1 gt a 9 5 (J^l 0sect76 ( l i - 0laquo V p (o 05 x

u H Nu (M d ) o L L p

Pour une extrapolation donneacutee les proprieacuteteacutes des fluides eacutetant les

mecircmes le rapport entre la reacutetention dynamique du pilote et la reacutetention

dynamique de linstallation Industrielle se reacuteduit agrave

(S ) (1-e) 192102 (d ) 029 (a )

_JLE ( R (_lpound (_pound) (B ) (1-e) (d ) (a ) d I I p I c I

La reacutetention dynamique des selles de Berl suit la relation dOTAKE et

OKADA (2H) le rapport entre les reacutetentions des installations pilote et

industriels donne

ltBJbdquo Nbdquo 192 x 10 2 (d J 036 (aj d P P P p laquo p

- (mdash) ( 5 ( -) ltB ) M (d ) (a ) d I I p j c j

La variation de laire interraciale pour lea garnissages danneaux de

Raschlg et de selles de Berl suit la relation de ONDA et coll (84) le

rapport entre lInstallation pilote et lInstallation industrielle en

consideacuterant la constance des flux et des proprieacuteteacutes physiques donne

a P -035raquo -035 mdash - exp [- 732 (a o p - a o J )]

Les comparaisons que nous avons effectueacute pour les coefficients de

transfert at la phase gazeuse avec diffeacuterentes sources de donneacutees dont

les caracteacuteristiques de diamegravetre variaient dans un rapport 10 nont pas

mis en eacutevidence que le facteur deacutechelle modifiait la valeur du coeffishy

cient de transfert en phase gazeuse

En ce qui concerne le garnissage en fil meacutetallique tisseacute laugmentashy

tion du diamegravetre de colonne nentraicircne pas de modification sur sa structushy

re il y a conservation des grandeurs aire deacutechange reacutetention dynamique

et perte de charge Lexprapolation dun tel garnissage en est faciliteacutee

les travaux de DAUMARD (15) en sont la preuve

Sur la base de ces consideacuterations nous allons deacuteterminer a hauteur

de garnissage neacutecessaire dans le cadre dextrapolations relatives aux coshy

lonnes utiliseacutees dans les usines de retraitement de deacutechets radioactifs

Les tableaux VI3 et VI1 repreacutesentent leacutevolution des facteurs

reacutetention dynamique et aire interfaciale pour les diffeacuterents systegravemes de

colonne utiliseacutees dans lindustrie nucleacuteaire avec des anneaux de Raschig

et des selles de Berl

Cette eacutetude montre que la reacutetention dynamique et laire deacutechange

diminuent quand les dimensions nominales augmentent pour le garnissage

danneaux de Raschig et de selles de berl Les travaux de HARIMA et coll

(146) qui utilisent des colonnes de 300 et 600 mm avec des garnissages de

mecircme type mais de dimensions de 254 acirc 508 mm en sont lillustration

Compte tenu de ce que nous venons de dire 11 est facile dImaginer que

leacutecart entre le garnissage en fil meacutetallique tisseacute et les garnissages du

type anneaux de Raschig et selles de Berl va ecirctre plus important pour les

diffeacuterentes colonnes utiliseacutees dans les usines de retraitement

- 204 -

EVOLUTION DE LAIRE ISTERFACIALE ET DE LA RETENTION AVEC LES DIMENSIONS

DU SYSTEME

CraquorttttMBlaquo iuml Annecux d bnetiltf

Typlaquo d colonne D -430 bull bull

d p - l raquo l -

DC-134S H

d p - U7 raquo

O e - llaquol 7 M

d bull 127 bull bull P

0 B-Jlft7 bull bull d gt 234 on

P

laquoai laquoV

163 123 123 1 3

lt l - - A ) lt l - - ^ l -

laquoFt- t a-deg- jsr 0 gt Kgti

lZb i w 110 141

ltVl (raquogt 67 8raquo raquo 3raquo

EI (gt 161 120 220 128

TABLEAU VIZ

Garnies Selleacutee de 8laquorl

Type de colonne Dc-4S0 bull bull

d -191 M P

raquo C - Iuml365 laquo bull D bullML7 bull

d - 127 va

D -3147 raquo

d - 234 H

P

laquoV laquo4gtI

170 12 12 lfitf

13 M l M l 13B

evi I s ft 2 d95 895 59

laquolt- ia i 267 1 i lo i

TABLEAU V I 4

La diffeacuterence entre ces diffeacuterents garnissages a eacuteteacute calculeacutee en

fonction de lefficaciteacute les diffeacuterentes valeurs sont reporteacutees sur le

tableau VIS

VI23 - Remarques

1 Nous navons pas eacutetudieacute la variation de la perte de charge

lineacuteique avea les dimensions nominales des eacuteleacutements de garnissage puisque

cest un paramegravetre qui nintervient pas au niveau du calcul de la hauteur

dune colonne agrave garnissage Dapregraves leacutetude que nous avons faite sur lhyshy

drodynamique dune colonne garnie on sait que la perte de charge varie

proportionnellement avec la reacutetention dynamique 11 est donc facile de

preacutevoir limportance de sa variation avec les dimensions des anneaux

2 La dispersion axiale na pas eacuteteacute prise en compte dans ce chapitre

Sa variation avec lextrapolation est difficilement envisageable Leacutetude

bibliographique na pas mis en eacutevidence un effet relatif aux dimensions

des eacuteleacutements Leacutetude expeacuterimentale na permis de diffeacuterencier nettement

les structures entre elles pour la dispersion en phase gazeuse Les coefshy

ficients de transfert qui ont eacuteteacute mesureacutes prennent en compte les pheacutenomegraveshy

nes de dispersion de par leur deacutetermination donc noua nen tiendrons pas

compte dans ce chapitre cependant nous ne devons pas oublier lors dun

dlmensionnement den tenir compte

3 Nous avon3 montreacute que le garnissage en fil meacutetallique tisseacute agrave des

performances supeacuterieures aux garnissages danneaux de Raschig et de selles

de Berl en hydrodynamique et en transfert de matiegravere Cependant le coucirct

dun tel garnissage est tregraves eacuteleveacute par rapport aux anneaux de Raschig en

verre 11 y a un facteur 9 pour un mecircme volume garni pour les selles de

Berl ce facteur est du mecircme ordre de grandeur Dans le chapitre II la

comparaison de la perte de charge des diffeacuterents garnissages a mis en

eacutevidence que le fil meacutetallique tisseacute avait la perte de charge la moins

eacuteleveacutee le rapport est dun facteur 10 Le coucirct de fonctionnement de ce

type de garnissage est donc 10 fois infeacuterieur agrave celui dun garnissage

classique (anneaux de Raschig selles de Berl) Tregraves rapidement il

devient avantageux dutiliser le garnissage en fil meacutetallique tisseacute

Dautant plus que nous navons pas pris en compte le coucirct dinstallation

dun fucirct de colonne utilisant des garnissages conventionnels par rapport

au garnissage en fil meacutetallique tisseacute Il est eacutevident que lorsque la haushy

teur du fucirct de colonne est importante des problegravemes dinfrastructure sont

agrave prendre en compte

TABLEAU VI5 EFFICACITE EN FONCTION DE LA HAUTEUR DE COLONNE POUR DIFFERENTS

GARNISSAGES _ mdash

a colonnes de diamegravetre 1315 mn et 1617 ma

Facteur de

Garnissage

Facteur de Anneaux de Raschig Selles de Berl Fil meacutetallique

agrave laquo 127 mm P

d bull 127 mm tisseacute

deacutecontamination

agrave laquo 127 mm P

d bull 127 mm

deacutecontamination

Hauteur Hauteur Hauteur

(m) (m) (m)

20 016 038 015

1)0 057 017 018

102

071 059 022

103 106 087 034

10raquo 11)2 117 01)5

10s

177 116 056

b colonnes de diamegravetre 3117 mm

dbdquo - 25) mm 254 mm

20

10

10 J

10raquo

10

10raquo

079

098

122

182

214

304

062

077

096

143

192

239

015

01acirc

022

034

045

056

c colonnes de diamegravetre 450 mm

d - 191 mm d = 191 mm

20 063 055

10 078 069

10 097 086

10raquo 145 129

10 191 173

10s 212 215

015

018

022

034

045

056

- 207 -

VI3 - Conclusion

Lextrapolation entraicircne une modification de la structure statique de

la colonne Nous avons effectueacute une eacutetude pour montrer les variations des

paramegravetres avec le facteur deacutechelle en gardant un rapport des debits gaz-

liquide constant Lestimation de la hauteur de garnissage neacutecessaire pour

reacutealiser un eacutechange donneacute a eacuteteacute meneacutee sur la base de relations empiriques

laire Interfaciale ainsi calculeacutee eacutetant surestimeacutee Cependant on a pu monshy

trer quune augmentation de la taille dun eacuteleacutement de garnissage augmente la

hauteur neacutecessaire au transfert tandis que le garnissais en fil meacutetallique

tisseacute conserve ses valeurs statiques quand on augmente le diamegravetre de la

colonne

Au niveau de lefficaciteacute dun transfert de matiegravere le garnissage en

fil meacutetallique tisseacute est le plus performant pour un systegraveme chimique dont la

reacutesistance au transfert est limiteacutee par la diffusion du soluteacute dans la phase

gazeuse vers linterface gaz-liquide

- 208 -

Nomenclature

a aire speacutecifique de couche c

a_ aire speacutecifique effective

0 reacutetention dynamique de l iquide

d dimension nominale dun eacuteleacutement de garnissage

D diamegravetre de colonne

c

e traction de vide du garnissage

g acceacuteleacuteration de la pesanteur

1 relatif au reacuteacteur industriel

le coefficient de transfert partiel de la phase gaz

u viscositeacute dynamique

N nombre deacuteleacutements de garnissage par uniteacute acirce volume

F relatif au reacuteacteur pilote

p masse volumlque du liquide

a tension superficielle du liquide

a tension superficielle critique

u- 0 vitesses superficielles des fluides

CONCLUSION GEMBMI3

CONCLUSION GENERALE

Notre eacutetude sur les colonnes agrave garnissage en ce qui concerne lHydrodynamique

et le transfert deacute matiegravere en vue de pieacuteger lIode provenant des effluents gazeux

du retraitement des deacutechets radioactifs nous a permis deacutetablir les reacutesultats

suivants s

- En ce qui concerne lhydrodynamique

bull Leacutetude de leacutecoulement forceacute de la phase gaz agrave travers diffeacuterents types

de gar ni sage sur la base de la relation dERGUN nous a meneacute agrave introshy

duire un facteur de garnissage pour calculer les pertes de charge et nous

avons montreacute quil est fonction de la dimension nominale de leacuteleacutement

pour les anneaux de Raschig

bull En eacutecoulement diphasique nous avons observeacute que le garnissage en fil

meacutetallique a un comportement tregraves diffeacuterent des autres garnissages

(anneaux de Raschig selles de Berl) Pour ces derniers de nombreux

auteurs ont proposeacute des relations Il nous a paru Indispensable de leur

confronter nos reacutesultats pour tester leur validiteacute Ce qui nous a conduit

agrave introduire linfluence de la moulllabiilteacute du mateacuteriau sur la reacutetention

dynamique Les relations qui prennent en compte la reacutetention totale pershy

mettent de deacuteterminer la perte de charge lineacuteique dans tout le domaine de

fonctionnement dune colonne Les limitesde fonctionnement peuvent ecirctre

deacutetermineacutees en utilisant la geacuteomeacutetrie du garnissage pour les anneaux de

Raschig Pour les autres types de garnissage il est impeacuteratif dutiliser

le facteur empirique de LOBO

bull Laire deacutechange a eacuteteacute systeacutematiquement mesureacutee pour les diffeacuterents garshy

nissages et nous avons pu appreacutecier leffet de la forme et de la nature

du mateacuteriau des garnissages Nous avons mis en eacutevidence que leacutecoulement

gazeux augmente la valeur de laire deacutechange quand le point de fonctionshy

nement se situe au dessus du point de charge Nous avons deacutetermineacute une

limite pour laquelle une augmentation de deacutebit liquide nentraicircne plus

une augmentation de laire deacutechange Le fil meacutetallique tisseacute agrave une aire

deacutechange plus Importante que les anneaux de Raschig et les selles de

Berl

- 211 -

bull La mesure des temps de seacutejour par marquage dune phase agrave laide dun

traceur radioactif nous a donneacute la possibiliteacute de deacuteterminer la dispershy

sion des phases par lintermeacutediaire du modegravele de dispersion axiale Nous

avons eacutetudier linfluence des deacutebits

- en phase gazeuse la dispersionaugmente avec le deacutebit gaz et dans des

proportions moindre avec le deacutebit liquide

- en phase liquide la dispersion a tendance agrave diminuer avec les deacutebits

excepteacute pour le garnissage en fil meacutetallique tisseacute

Leffet de la dispersion axiale sur lefficaciteacute a eacuteteacute eacutetudieacute nous avons

deacutemontreacute que lorsque le transfert est important le terme de dispersion

nest pas agrave neacutegliger

- En ce qui concerne le transfert de matiegravere

bull Les coefficients de transfert ont fait lobjet dune eacutetude expeacuterimentale

avec deux systegravemes chimiques

- Systegraveme C0 2 - air - NaOH

Leacutetude a eacuteteacute meneacutee sur trois types de garnissage (anneaux de Rasohig

selles de Berl et fil meacutetallique tisseacute) le coefficient de transfert

partiel gazeux augmente avec le deacutebit gazeux

- Systegraveme Ix - air - NaOH

Nous avons montreacute que les coefficients de transfert de ce systegraveme

mesureacutes sur une colonne garnie danneaux de Raschig en verre variait

avec le deacutebit gazeux comme pour le systegraveme C0 2 - air - NaOH La diffeacuteshy

rence entre les deux systegravemes sexplique par la theacuteorie de HIGBIE

Les donneacutees du systegraveme CO a - air - NaOH sont donc transfeacuterables au

systegraveme 1 2 - air - NaOH qui nest pas facile agrave manipuler

bull Application au dimensionnement Nous avons dimenslonneacute des colonnes dabshy

sorption diode de diffeacuterents diamegravetres et avec plusieurs garnissages

Leffet de lextrapolation a eacuteteacute eacutetudieacute pour trois types de garnissages

une colonne garnie danneaux de Raschig ou de selles de Berl agrave ses

proprieacuteteacutes statiques qui changent Lextrapolation a pour conseacutequence

de diminuer leur efficaciteacute

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ANNEXES

bdquo TABLE DES MATIERES

Page

DETERMINATION DES CONSTANTES PHYSICO-CHIMIQUES DU SYSTEME COj-AIR-NaOH 225

RESULTATS DES MESURES DE LAIRE INTERFACIALE 230

CALCUL DE LA CONDUCTANCE DE IRASSPERI COTE LIQUIDE 237

DOSAGE DES IONS HYDROXYDE ET DES IONS CARBONATE 23raquo

EXEMPLE DE LA REPONSE A UNE STIMULATION IMPULSIONNELLE POUR UN

TRACcedilAGE DE PHASE GAZEUSE 2 0

TECHNIQUE DE DOSAGE DE LIODE EH MILIEUX AQUEUX 241

PROCEDURE DE DIHENSIONNEKENT POUR UN TRANSFERT AVEC ABSORPTION PHYSIQUE ET EN ECOULEMENT PISTON 243 PROCEDURE DE DIMENSIONNEHENT POUR UN TRANSFERT AVEC REACTION CHIMIQUE ET EN ECOULEMENT PISTON -

REGRESSION LINEAIRE A UN PARAMETRE 244

- 225 -

Al - DETERMINATION DES CONSTANTES PHYSICO-CHIMIQUES OU SYSTEME C02-AIH-NaOH

bull Etude de la variation de la dlffusivitecirc avec la tempeacuterature

La loi de Nernst est utiliseacutee pour eacutetudier cette variation

D AL uL f cte

bdquo2 =-1 avec D bdquo en en s1 u en centlpolse et T en Kelvin

TABLEAU 1 VARIATION DE LA VISCOSITE AVEC LA TEMPERATURE

T(K) 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298

n(Cp) 122 120 117 115 112 11 109 106 104 102 1

D x 105

A (cm2 s1)

158 162 166 170 175 179 181 187 191 195 2

bull Variation de la constante de Henry avec la tempeacuterature et la concentration

en hydroxyde de sodium

- En fonction de la temperature on a la relation

log lt-i-) - - 48945 + 1 0 2 3 5

He T o

- En fonction de la concentration en hydroxyde de sodium

He - He 10 h I

O

ougrave I est la force Ionique en kmolesnT3

He He sont les constantes de Henry en atracm3gmoles l -

h facteur de solubiliteacute n~3kmoles-

- 226 -

Le facteur de solubiliteacute a StS determine en prenant en coopte la contribution

du gaz dans le tableau 2 nous avons reports ces valeurs pour diffeacuterentes valeurs

de la tempeacuterature

TABLEAU 2 VARIATION DU FACTEUR DE SOLUBILITE AVEC LA TEMPERATURE

TltK) 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298

hG

a

kaoles1

-001 -0011 -0012 -0013 -0014 -0015 -0016 -0017 -0018 -0019 -0019

h

m 3

kmoles - 1

0147 0146 0143 0144 0143 0142 0141 0140 0139 0138 0138

Sur la figure Al nous avons reports la variation de la constante de Henry

avec la tempeacuterature et la concentration

bull Etude de leffet de la tempeacuterature et de la concentration en hydroxyde de

sodium sur la constante de cineacutetique et sur la grandeur

La loi de variation de la constante de cineacutetique avec la tempeacuterature et la

concentration en hydroxyde de sodium est la suivante

(134 -M52+ 0 gt 1 3 3 D kj - 10

oil T est en Kelvinraquo

I en kaoles ii -3

kj a 3 kmolegraves bull1-1

La figure A2 repreacutesente cette variation sur la figure A3 nous avons preacutesence

la variation du facteur

He

05

Il est expriaeacute en kaoles ata

COEFF DE HENRY - F C TEMPERATURE gt

30

CONCENTRAIraquo EH HYDROXYDE DE SODIUM

1 0 ) N 2 02 N 3 0 3 N 4 0 4 N

FIGURE A1

280 282 264 286 288 290 292 Z94 298

VARIATION OE LA COUSTAUTE DE HFNRY AVEC LA TEMPERATURE ET LA CDNCEttTRATIOX

J ltKgt

EM HYOROXrOE OE SOOWM

CONST CINETIQUE - F lt TEMPERATURE gt a B 0 o ltM3KHMES-l S- lgt

7SD0_

S5DC_

CONCENTRATION EN HfDROrDE DE SODIUH

ZB2 288 294 _JltKgt

3CO

VATIATMX DF LA CONSTANTE OE CINgTIBVE AVEC LA TEHKRATURE ET LA ccxeHTRATGN es HroRonrae se seaiun

ltOAl_ HZ CB1_gt SHE C TEMPERATURE gt - laquoMOLES ATM-IM-8S-Jgt a r 75 _

fi 3 _

CONCENTRATION EN HYDROXYDE DE SODIUM

1 0 1 N S 02 N 3 03 N 04 M

FIGURE A3

gtbulllaquobullltbull IcircYCV DU hACKM CHLJrJCOLJ SHtbull AVEC tA TruxSATURE ET lA CCXCBNTHATIBK EN HYDHOXYDE DE SODIUM

- 230 -

A2 - RESULTATS PES MESURES PE LAIRE IMIERFACIALB

1 - Anneaux de Raachlg en verre

Essai G L Conc C02 (atn) Cone NaOH (N) LR H e _ 1 aE

19deg kgraquo-2s1 kgm~smdash

X 100

mslxl03 m 19deg kgraquo-2s1 kgm~smdash Entreacutee Sortie Encreacutee Sortie mslxl03 m

24 022 177 3 072 032 015 123 105 25 022 354 3 039 032 022 132 139 26 022 708 3 027 032 025 137 158 27 022 1062 3 0155 029 025 134 199 28 022 1430 3 0093 037 033 150 203 29 022 1783 3 022 033 030 143 219 30 03 177 275 105 037 018 130 100 31 03 354 275 073 037 024 140 125 32 03 708 275 044 037 029 145 165 33 03 1062 29 03 041 035 155 186 34 03 1430 29 031 03 026 136 204 35 019 1783 205 0095 035 032 147 192 36 041 1430 35 044 043 0365 158 223 37 041 1062 35 065 036 029 146 197 38 041 708 35 085 035 026 140 173 39 041 354 35 12 035 021 134 136 40 041 177 35 17 039 014 128 97 41 019 1783 3 0055 039 034 152 207 42 026 1783 26 018 036 032 147 207 43 092 177 23 155 031 013 116 129 44 092 354 23 131 031 016 122 177 45 085 354 23 13 031 018 126 161 46 085 177 23 15 031 011 114 134 47 070 354 26 135 033 017 127 152 48 070 708 26 1 033 023 134 209 43 026 1430 26 021 034 030 143 187 49 059 708 285 096 033 024 137 198 50 027 1783 3 025 032 028 140 197 51 037 1430 29 031 035 030 145 240 52 034 1430 28 027 035 030 145 228 53 055 1062 28 069 032 025 137 236 54 048 1062 3 066 031 024 134 226

11 117 23 17 031 009 109 128

- 231 -

2 - Anneaux de Raschtg en greacutes

Essai 6 L Conc C0 2 (atm) Cone NaOH (N) LR H e _ 1

H kga- 2s- 1 kgm- 2raquo 1

x 100

ns _ lxl0 3 n-1 H kga- 2s- 1 kgm- 2raquo 1 Entreacutee Sortie Entree Hoy Log ns _ lxl0 3 n-1

56 022 354 351 048 032 026 13 139 57 022 702 351 024 032 028 137 179 58 022 177 351 081 032 020 115 117 59 022 885 351 013 0365 033 146 206 60 022 1062 351 011 037 034 148 212 61 022 1430 351 009 033 031 141 236 62 034 354 342 076 036 028 136 159 63 034 708 342 049 0345 030 140 199 64 034 885 342 044 035 031 142 206 65 034 177 342 1 0365 022 123 142 66 034 1062 348 03 036 032 144 243 67 052 354 307 097 043 034 148 170 66 052 708 307 066 043 038 155 216 69 052 177 307 133 043 027 134 136 70 041 708 282 049 038 033 147 203 71 041 865 282 044 037 033 147 2157 72 041 354 282 078 0365 029 138 160 73 041 177 282 109 035 022 123 133 74 066 177 256 147 035 022 122 127 75 066 354 256 113 0345 030 141 162 76 028 885 263 027 033 0295 140 188 77 028 1062 263 021 033 030 141 208 78 077 354 217 105 035 027 134 176 79 077 177 217 132 033 020 116 139 80 048 708 351 1 032 026 131 193 81 096 177 243 151 035 016 105 184 82 016 354 36 016 036 025 137 152 83 016 708 36 007 033 030 140 188 84 016 177 36 041 033 023 125 117 85 016 1062 36 006 0315 029 138 188 86 016 885 36 004 037 034 149 202 87 016 1430 36 002 0375 036 152 228 88 019 1430 33 011 029 027 134 199 89 016 1430 427 004 029 027 134 234 90 028 708 311 039 0265 030 140 172 91 044 885 302 067 0225 0263 132 225 92 037 1062 298 021 0235 0264 132 314

- 232

3 - Anneauraquo de Raachlg en PVC

Essai 0 L Cone CO2 (atm) Cone NaOH (N) LR H e _ 1 E

Ndeg kgnr 2s - 1 kgnT 2s~ l

x 100

ms _ 1xl0 3 m-l Ndeg kgnr 2s - 1 kgnT 2s~ l Encreacutee Sortie Entreacutee Moy Log ms _ 1xl0 3 m-l

134 044 177 362 232 027 016 104 85 135 044 354 362 199 027 020 116 102 136 044 708 362 172 027 023 123 120 137 044 885 362 162 028 024 127 125 138 022 177 449 171 034 022 122 75 139 022 354 449 130 034 026 133 90 140 022 708 449 099 032 0275 136 107 141 022 885 449 095 031 027 134 111 142 022 1415 449 086 032 029 138 115 148 022 1062 422 067 029 027 133 131 143 052 177 328 196 038 026 131 91 144 052 354 328 172 037 029 139 107 145 052 708 328 148 036 031 142 128 146 047 885 342 108 034 030 139 176 153 030 177 4 203 030 020 116 77 154 030 354 4 156 028 021 119 104 155 030 708 4 128 027 024 126 120 156 030 885 4 121 026 022 122 128 157 030 1062 4 116 024 022 121 135 158 081 177 236 177 0315 023 125 82 159 081 354 236 162 031 0265 133 97 160 077 354 247 168 031 025 131 101 161 037 708 433 175 031 0265 133 114 162 037 885 433 135 034 030 141 137 163 037 1062 433 132 034 030 139 142 164 088 177 273 210 034 0245 128 83 165 096 177 260 202 034 023 125 85 166 104 177 278 27 R 033 023 123 75 167 063 354 271 lfij 033 027 133 103 168 048 708 316 137 0395 035 151 118 169 055 708 267 127 0395 035 152 119 170 012 1415 489 116 045 042 163 116 171 070 354 252 138 044 036 153 124 172 041 1062 337 101 039 037 153 141 173 041 885 351 118 032 028 137 144 174 024 1415 342 101 034 031 142 94

- 233 -

4 - Anneaux de tampgehlg en acier

Essai G L aE

N kgo-21 kgm~2s~l raquo-l

221 022 177 85 222 022 354 102 223 022 708 121 224 022 1062 160 225 022 1415 185 226 041 177 87 227 041 354 104 228 041 708 123 229 041 1062 170 230 030 177 86 231 030 354 103 232 030 708 120 233 030 1062 165 234 030 1415 183 235 052 1062 164 236 034 J415 202 237 037 1415 199 238 059 177 85 239 059 354 108 240 059 708 130 241 066 708 155 242 079 177 90 243 079 354 115 244 085 354 130 245 096 177 96

234 -

5 - Selles de Berl en ceumlraaique

Essai L Conc C0 2 (atn) Cone NaOH (N) LR H e _ 1 aE

Sdeg kgm2 s1 kgm~ 2s - 1

x 100

ms _ 1xl0 3 m Sdeg kgm2 s1 kgm~ 2s - 1 Entreacutee Sortie Entreacutee Moy Log ms _ 1xl0 3 m

175 022 354 384 024 0325 025 129 198 176 022 177 384 046 0325 0183 110 178 177 022 708 384 017 027 023 123 235 178 022 885 384 015 026 023 124 244 179 022 1016 384 012 026 023 124 258 180 022 1239 391 010 034 031 143 235 181 022 1415 391 0115 03 027 135 242 182 030 177 402 12 028 011 088 176 183 030 354 402 121 026 020 115 134 184 030 708 402 038 027 022 121 250 185 030 885 402 033 026 0215 121 263 186 030 1062 402 029 026 023 124 270 187 030 1239 402 017 036 033 146 277 188 030 1415 402 019 034 030 139 278 189 041 354 342 073 034 025 128 211 190 041 708 342 049 033 027 135 258 191 041 885 342 047 0315 027 133 261 192 041 1062 342 044 031 0272 134 267 193 041 1239 323 031 036 033 146 280 194 041 177 342 112 036 0185 111 176 195 052 354 327 104 033 022 123 208 196 052 708 327 076 034 027 133 243 197 052 885 327 068 025 027 135 259 198 051 1062 318 053 0325 028 137 285 199 074 177 289 160 035 018 109 172 200 074 354 285 126 0345 024 126 205 201 074 708 282 095 033 026 132 261 202 062 354 338 142 032 020 116 202 203 062 177 33S 195 032 013 125 120 204 062 708 335 105 034 027 133 235 205 062 885 335 085 0335 028 136 272 206 081 177 336 188 0445 021 118 170 207 081 354 336 143 044 029 138 216 208 103 177 307 212 026 015 101 162 209 096 177 292 195 035 014 098 171

1 210 096 354 287 150 034 021 119 225

- 235

5 - Sellea de Berl en ceacuteramique (suite)

1 Essai

S kgm2s1

L

kgo 2s 1

Conc C0 2 (atm) x 100

Cone HaOH (N)

mB _ 1xl0 3

a E

m-1

1 Essai

S kgm2s1

L

kgo 2s 1 Entreacutee Sortie Entree Hoy Log mB _ 1xl0 3

a E

m-1

211 212 213 214 215 216 217 218 219 220

070 055 055 037 037 037 034 016 019 044

708 885

1062 1062 1239 1415 1415 1415 1239 1239

344 389 378 378 358 358 409 403 440 380

116 097 068 038 038 031 029 005 008 048

032 032 0325 032 031 0305 032 027 032 032

024 026 027 029 026 027 029 0245 0295 028

128 131 135 138 136 135 137 128 139 137

257 251 302 268 264 289 282 237 232 269

- 236 -

6 - F i l mStalllque t l s sS

Essai G L Conc C0 2 ltatm) Cone NaOH (H) LR61 H

N kgraquo 2s - 1 kgm2s1

100

mtrlxl0 B-l N kgraquo 2s - 1 kgm2s1 Entreacutee Sortie Entreacutee Hoy Log mtrlxl0 B-l

93 037 708 327 0006 028 022 122 800 94 044 708 394 0024 028 020 116 780 95 052 -708 394 0041 039 030 141 700 97 074 708 379 040 03 018 110 630 98 081 708 402 071 029 015 101 580 99 088 708 353 072 031 018 110 535 100 099 708 353 097 028 014 099 535 101 034 708 463 0007 029 022 121 770 102 034 354 463 001 029 014 096 900 104 044 354 549 106 029 015 100 700 107 074 354 269 043 032 017 105 530 106 083 354 273 061 0315 013 095 540 109 088 354 271 072 0315 013 095 505 110 099 354 271 094 0315 012 091 480 111 034 1062 431 0004 032 0255 130 747 112 037 1062 577 0017 03 0232 124 730 113 044 1062 523 0059 0325 0254 129 641 114 052 1062 493 0119- 033 0246 128 626 US 063 1062 487 0218 031 0239 126 645 116 074 1062 418 032 031 0228 124 627 117 081 1062 391 0393 035 0265 133 582 118 088 1062 362 0376 035 026 132 628 119 099 1062 355 0577 035 026 132 571 120 052 1415 438 010 033 028 137 595 121 063 1415 445 021 032 0264 132 600 122 074 1415 317 023 034 029 138 S80 123 081 1415 318 0294 034 028 137 580 124 088 1415 317 0376 033 027 134 580 12S 096 1415 312 0494 030 023 125 580 126 037 1415 507 0025 033 028 137 605 127 034 1415 549 0013 033 029 137 622 128 044 1783 532 0084 032 027 134 56S 129 044 2137 521 0091 031 027 134 560 130 044 2491 512 0055 033 030 140 602 131 063 1783 487 0266 031 026 130 586 132 063 2137 487 0216 033 029 137 595 133 0S5 2491 555 0148 0315 028 136 616

- 237 -

A3 - CALCUL DE LA CONDUCTANCE DE TRANSFERT COTE LIQUIDE

laquoelation de SHERWOOD et HOLLOWAY ( M

Fornule

L bdquo M ^ 05 f mdash laquo Cj-gt x ltmdash--g ) AL T T AL

Four le cas du systegraveme C02-air-NaOH la conductance de transfert est deacutetermishy

neacutee son eacutevolution en fonction du deacutebit liquide est illustreacutee sur la figure A4

Les uniteacutes sont les suivantes

Symbole Uniteacutes

AL sq ft hr~ l

lbsqft-1hr-1

lb-hr^ft 1

lbbr3

hr-1

Les constantes ont ecirctecirc deacutetermineacutees pour les garnissages danneaux de Raschlg

dont les dimensions sont les suivantes

a n

38 In 550 046

12 In 280 035

1 la 100 022

15 In 90 022

2 In 50 022

Bibliographie

bull TK SCHEumlRW00D FA-L HOLLOWAY Trans Inscn Chem Engrs (L940) vol

36 p 39

K_-A - F C L gt

SASCHIC VERRE 1C101

FIGURE A4

L L -1Z

-1 18 0 2 4 6 8 10 12 U

CLO-L oe IA ccmicrMce ae WMSFfwr cere Liccrx t HGLLOVAY er cctt J

IKCM-2S-1 PC

- 239 -

Araquo - DOSAGE DES IONS HYDROXYDE ET DBS IONS CARBONATE

Le dosage est effectue par pH-meacutetriet les reactions qui sont en presence sont

les suivantes

OH + H 3 0+ HjO

C0 3-2~+ H 3 0

+ bullraquo HCO3 + HjO

HCOJ + H 3 0+ + KJCOJ + H 2U

Principe de mesure

La pH meumltrie est un cas particulier de la potentiomecirctrie leacuteleacutement senshy

sible de cette technique est une eacutelectrode de verre Elle comprend un fil

dargent plongeant dans une solution tampon de pH - 70 contenue acirc linteacuteshy

rieur dune membrane de verre tregraves fine Cette derniegravere a la proprieacuteteacute

deacutechanger des Ions lorsquelle plonge dans une solution Il seacutetablit alors

une diffeacuterence de potentiel entre ses deux faces qui deacutepend des pH des deux

solutions en contact avec la membrane Le potentiel de leacutelectrode de verre

est de la forme

E - cte - 006 pH

La constante e s t deacutetermineacutee par un eacutetalonnage preacutealable au moyen dune

solution tampon de pH connu

Meacutethodologie expeacuterimentale

Les solutions que nous avons agrave doser ont un t i t r e en hydroxyde de sodium

qui varie de 04 1 1 2 1 pour ef fectuer l e s dosages nous avons u t i l i s eacute l e

systegraveme Metbrom655 doslaegravetre qui comprend une burette munie dun automashy

tisme e t un pHnegravetre Fendant l e dosage l e pH de la solution a t i t rer e s t

enregistreacute sur un potentiomegravetre Potentiograph E536 la figure 1 repreacutesente

l e reacutesultat dun enregistrement

- 240 -

AS - EXEMPLE DE LA REPONSE A UNE STIMULATION 1MPULSIOMNELLE POUR UM TRACcedilAGE DE

PHASE GAZEUSE

Visualisation du reacutesultat dune optlnlsation par le teat de reconvolution

OPTIMISATION

Deacutetecteur 4 mdash Tsst de reconvalutfc

L - 193 cm U - 4175 cm sic E - 9 5 4 3 cmeumlVscc

PECLET - 94

se

FIGURE A5

- 241

A6 - TECHNIQUE DE DOSAGE PB LIODE EH MILIEUX AQUEUX

Lea reactions de lIode avec leau sont les suivantes (1)

I 2 + H 20 + H+ + I~ + M O

HIO bull H + Ol

I 2 + 1- + H J

I 2 + ILjO + (I+ H 2 0 ) + I

Avec lhydroxyde de sodium on a les reacuteactions suivantes

IJJ + 2 KaOH + Na I + NaOI + ILJQ 3 NaOI + 2 Haiuml + NaOI3

I - Principe de la meacutethode (2)

Nous avons utilise la technique de dosage lonomeumltrique par eacutelectrode speacutecishyfique des lodures LEleacutement sensible de cette electrode est constitue par une membrane diodure dargent - sulfure dargentraquo Le potentiel deacuteveloppeacute agrave linteacuteshyrieur de leacutelectrode est fixeacute par conseacutequent les variations de potentiel sont dues uniquement au changement dactiviteacute des ions Ag dans la solution 3 mesurer

E - E o + laquoL ia [Ag+] F

ou E est le potentiel mesureacute du systegravemeraquo

Eg est la fraction du potentiel total due au choix des eacutelectrodes de reacutefeacuteshyrence interne et externe et de la solution interne de leacutelectrode speacutecifique

[Ag +] activiteacute des ions Ag + dans la solution acirc mesurerraquo

Lactiviteacute des ions Ag + dans la solution a mesurer est relieacutee agrave celle des

ions 1 par la relation gt

[Ag+] [r] - s

qui est le produit de solubiliteacute de lAgi ce qui donne

E - Ebdquo - S iuml m [l] F

R avec E bdquo - Ebdquo + mdash Ln S

F

On volt que le potentiel de leacutelectrode est proportionnel au logarithme de lactiviteacute des ions I

- 22 -

II - Meacutethodologie expeacuterimentale

Liode peut se trouver en bullllieuoaqueux sous diffeacuterentes formes on utilishy

se un reacuteducteur en milieu tamponS de maniegravere a reacuteduire toutes les formes dioshy

des en iodures Cest en presence du taapon reacuteducteur que les mesures de poshy

tentiels sont effectueacutees Four chaque dosage on fait une dilution avec le

tampon reacuteducteur de 110 il est neacutecessaire de faire un Etalonnage de lappashy

reil avant les diffeacuterentes mesures

Pour un litre de solution le tampon reacuteducteur utilise est composeacute de

aceacutetate dammonium 77 g

acide aceacutetique (d - 105) 60 ml

acide ascorllque (02 H) 352 g

la limite de deacutetection de cette meacutethode est de 05 g1 x 10~ 7 diodure la

preacutecision de cette meacutethode est de lordre de 10 X

III - Bibliographie

1 - JC MICHEL Thegravese de docteur ingeacutenieur Ecole centrale des arts et

manufactures 21 avril 1976

2 - H ISAAC JP LOUIS M OLLE Communication personnelle Sepshy

tembre 1973

- 23 -

A 7 PROCEDURE DE DIMENSIONMEHENT POUR UN TRANSFERT AVEC ABSORPTION PHYSIQUE ET UN ECOULEMENT PISTON

6 PA C A 1 L

Li 0

6 P laquo FTreg I laquo C M L

CM PA

gaz liquide

Droite opeacuteratoire pariteacute L comme coordonneacutee 6

X e t Y A ) Plaquo= HCAi

klaquog pente

0 CA CAi 0

FIGURE A 6

^ Hauteur de ewciines (oire) Jraquo

V

o copy A8 PROCEDURE DE DIMENSIONNEMEMT POUR UN TRANSFERT AVEC REACTION CHIMIQUE

ET EN ECOULEMENT PISTON

A + b B mdash gaz liquide

produits

- - ^ Bilan matiegravere entre un point de la colonne et l ext reacutemiteacute 1 (eacutequation 38)

Bilan matiegravere sur un eacuteleacutement de colonne (eacutequation 3 7 )

FIGURE A 7

- Z44 -

A9 - 8EGHESSI0H LINEAIRE A UH PARAMETRE

Consideacuterons deux variables x et^y lleumles entre elles par une loi lineacuteaire

y raquo a + bx A partir dun ensemble de donneacutees expeumlrlnentales (x y) nous

voulons estlaer les paramegravetres a et b

On pose les hypothegraveses suivantes

les y sont entaches derreurs expeumlrlnentales pound distrishy

bueacutees Indeacutependamment avec une moyenne nulle et une variance

82

La meacutethode des moindres carres consiste agrave calculer la somme des

eacutecarts quadratiques

e X (y - a - bx) 2

1

e t a prendre pour estimateurs de a e t b l e s valeurs a b de ces

paramegravetres qui minimisent la fonction erreur e On doit reacutesoudre le

systegraveme diumlquatlons

mdash - X lty t - a - bx ) - 0 da 1

mdash - X ltraquoi - a 1 - bx ) x - 0 db 1

dont la solution est donneacutee par

D J Cl ~ iumliuml xlgt laquo1 X c x - i X x ^

-bull-ii-blX^ n n

En reportant dans l expression y - a + bx l erreur expeacuterimentale

e on determine l analyse de reacutegression

Bibliographie

H HAUT Matheumlnatlques et s ta t i s t iques Editions du PSI (1981)

I 245 -

A 10 BILAN MATIERE SUR LES ESSAIS DE MESURE DE COEFFICIENT DE TRANSFERT

DE LIODE

f I Deacutebit gaz

Deacutebit liquide ConeIj ConeI ConeIj Bilan phase Bilan phase

I rah- mh 1 Phase liquide Phase gaz Phase gaz liquide gaz gh

agrave la sortie

gl -

agrave lentreacutee

gm

agrave la sortie

gm-

gh

yen 53 005 856x10raquo 833x10 216x10 129x10raquo 128x10raquo

1 53 01 22x10-raquo 32x10-raquo 166x10- 22x10 17x10

1 51 02 16x10 8x10raquo bull - 32x10 11x10

1 51 01 73x10- 127x10 1519x10 7x10 65x10

1 23 005 526x10 131x10raquo 35x10-raquo 26x10 29x10

7 22 01 6x10 215x10-raquo 1x10 6x10raquo 51x10raquo

bull 96 02 56x10- 108x10raquo 819xt0 112x10 1x10

T 96 03 69x10 199x10-raquo 76x10 207x10 19x10

bull 96 005 176x10 109x10raquo 218x10 88x10raquo 103x10

f 115 03 25x10 88x10raquo 108x10 75x10 101

1 18 02 12x10 392x10raquo 31x10 61x10 7x10gt

1 89 0101 161x10 857x10raquo 61x10 65x10 76x10

Page 2: COLONNE D'ABSORPTION D'IODE PROVENANT DES EFFLUENTS …

NO TGNAU Preacutenom Bernard

SUJET

Etude du fonctionnement dune colonne dabsorption diode provenant des ~ effluents gazeux du retraitement de deacutechets nucleacuteaires hydrodynamique et transfert bull

v de matiegravere

Doctorat ingeacutenierie du traiteneit et ugraveu l Miiurit ion des eaux KfSA de TOULOUSE 193 deg dordre bull

RESUME Les parties hydrodynamique et transfert de matiegravere ont eacuteteacute eacutetudieacutees sur des

colonnes dabsorption destineacutees agrave pieacuteger liode provenant des effluents gazeux des usines de retraitement Nous les avons garnies avec diffeacuterents garnissages

- anneaux de Raschig (verre ceacuteramique PVC acier) - selles de Berl (ceacuteramique) - fil meacutetallique tisseacute (acier)

Leffet de la dimension et de la texture du garnissage sur la perte de charge du gaz et sur la reacutetention de liquide a eacuteteacute eacutevalueacutee

La mesure de laire deacutechange effectivea eacuteteacute reacutealiseacutee parune meacutethode chimique Nous avons deacutetermineacute une limite darrosage pour laquelle laire deacutechange ne peut plus

augmenter

La distribution des temps de seacutejour obtenue par marquage des phases agrave laide r de traceurs radioactifs a mis en eacutevidence limportance de la dispersion sur lefficashy

citeacute

Les coefficients de transfert partiel du systegraveme 12-air-NaOH ont fait lobjet dune eacutetude expeacuterimentale Nous avons montreacute quil pouvait ecirctre simuleacute par le systegraveme CUcirc2-air-NaOH

Les paramegravetres hydrodynamique et transfert de matiegravere des diffeacuterents garnissages ont eacuteteacute eacutetudieacutes en vue dune extrapolation

MOTS CLS i mdash mdash Absorption avec reacuteaction chimique

Iode Colonne agrave garnissage hydrodynamique Aire deacutechange Dispersion axiale Transfert de masse Extrapolation

JURY le 25 Septembre 1986

R BUGAREL JP GOUMONDY

H ROQUES M RQUSTAN

Laboratoire du Centre dEtudes Nucleacuteaires - BP Ndeg 6 - 92265 FOETENAY-AUX-ROSES CEDEX

DEPOT agrave la Bibliothegraveque Universitaire en 4 exemplaires

REMERCIEMENTS

Les travaux exposeacutes dans ce meacutemoire ont eacuteteacute effectueacutes dans les laboratoires du

Deacutepartement de Geacutenie Radioactif Service Etudes et Proceacutedeacutes Section deacuteveloppement

des Proceacutedeacutes du Centre dEtudes Nucleacuteaires de Fontenay-aux-Roses sous la responshy

sabiliteacute scientifique de Monsieur ROUSTAH Professeur agrave lINSA de Toulouse

Directeur du Deacutepartement Geacutenie des Proceacutedeacutes Industriels

Je tiens agrave remercier le Commissariat agrave iEnergie Atomique et plus particuliegraveshy

rement Messieurs BOURGEOIS GOUMONDY et ZELLNER qui mont donneacute les moyens mateacuteshy

riels de mener agrave bien oe travail

Je suis tregraves reconnaissant agrave Monsieur ROUSTAN pour laide consideacuterable quil

ma apporteacutee pendant la reacutealisation de ce travail Je le remercie pour la confiance

quil ma teacutemoigneacutee et pour les conseils quil ma donneacutes au cours du travail

expeacuterimental et dinterpreacutetation

Je tiens agrave exprimer ma gratitude agrave Monsieur le Professeur ROQUES (INSA de

Toulouse) davoir accepteacute decirctre rapporteur et de juger ce travail

Je tiens eacutegalement agrave remercier Monsieur le Professeur BUGAREL (IGC de Toushy

louse) davoir accepteacute de juger ce travail et de faire partie de la commission

dexamen

Quil me soit permis de remercier Monsieur GOUMONDY davoir accepteacute de partishy

ciper agrave la commission dexamen en tant que praticien des problegravemes du traitement

degraves gaz dans le proceacutedeacute de retraitement des deacutechets radioactifs

Enfin jadresse eacutegalement mes remerciements agrave leacutequipe de Monsieur ZELLNER

qui ma soutenu tout au long de ce travail et agrave tous ceux avec qui jai eu des

dissuasions constructives sur le sujet et plus particuliegraverement Monsieur DUHAMET

P L A N G E N E R A L

bulli Page

INTRODUCTION GENERALE 5

CHAPITRE I Description de linstallation et des conditions expeacuterishy

mentales 8

CHAPITBE II Ecoulement des fluides dans une colonne agrave garnissage 18

CHAPITHE III Etude de laire interfaciale 85

CHAPITRE IV Etude de la dispersion axiale dans une colonne agrave garnissage 115

CHAPITRE V Transfert de matiegravere en milieu reacuteactionnel 161

CHAPITRE VI Application au dimensionnement en hauteur dune colonne

dabsorption dIode bull 197

CONCLUSION GENERALE 209

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES 213

ANNEXES 223

J

INTRODUCTION GENERALE

INTRODUCTION GENERALE

Les colonnes garnies sont des reacuteacteurs utiliseacutes dans lindustrie nucleacuteaireraquo

notamment dans les usines de retraitement -des deacutechets radioactifs pour eacutechanger de

la matiegravere ou de la chaleur entre une phase gazeuse et une phase liquide acirc travers

linterface gaz-liquide De la phase liquide vers la phase gazeuse dans le cas

dune deacutesorption ou dun stripping de la phase gaz vers la phase liquide dans le

cas de labsorption diode avec reacuteaction chimique

Le calcul preacutevisionnel de tels contacteurs neacutecessite la connaissance de nomshy

breux paramegravetres

bull paramegravetres hydrodynamiques

- les deacutebits respectifs des phases liquide et gazeuse

- les limites de fonctionnement

- la quantiteacute de liquide contenue dans le reacuteacteur

- laire deacutechange

- la dispersion respective des phases gaz et liquide

paramegravetres physico-chimiques

- les grandeurs physico-chimiques du systegraveme eacutetudieacuteraquo

- la constante cineacutetique recircactionnelle globale

paramegravetres eacutenergeacutetiques

- la consommation eacutene rgeacute t ique

- l e f f e t thermique

paramegravetres de transfert

- l e s conductances p a r t i e l l e s ou globales de t r a n s f e r t de ma t i egrave re

Lingeacutenieur du Geacutenie Chimique agrave la possibilitydeffectuer le dimenaionnement

en tenant compte de tous ces facteurs par la biais de -1informatique auparavant

il est contraint de faire appel agrave une expeacuterimentation qui lui permette dacqueacuterir

les valeurs numeacuteriques des diffeacuterents paramegravetres

Diffeacuterentes structures de colonne agrave garnissage peuvent ecirctre utiliseacutees nous

allons en eacutetudier plusieurs dans lebut de deacutegager la plus performante

Lobtention des paramegravetres de transfert du systegraveme iode-air-hydroxyde de soshy

dium pose quelques problegravemes qui sont lieacutes agrave la particulariteacute quagrave liode gazeux

de sadsorber sur la plupart des mateacuteriaux agrave lexception du verre Aussi dans ce

travail nous allons proposer une meacutethode originale de deacutetermination des paramegravetres

de transfert de liode par rapport agrave un systegraveme chimique de reacutefeacuterence

Ce travail comprend une partie sur leacutetude de lhydrodynamique de trois types

de garnissage anneaux de Raschig selles de Berl et Multiknit avec des mateacuteriaux

de nature diffeacuterente une deuxiegraveme partie consacreacutee aux paramegravetres de transfert qui

deacuteterminent lefficaciteacute du reacuteacteur la derniegravere partie L-rdjce de lextrapolation

des reacutesultats agrave une colonne industrielle

Laspect appliqueacute de ce meacutemoire reacutesulte de 1 inteacuterecirct quont teacutemoigneacute aux

cours de discussions les ingeacutenieurs du CEA agrave la recherche dune meilleure maicircshy

trise des paramegravetres preacuteceacutedemment eacutevoqueacutes dans le but dassurer la qualiteacute du dlshy

mensionnement et le choix du garnissage

Le chapitre I deacutecrit linstallation et les conditions expeacuterimentales Le chashy

pitre II est constitueacute par leacutetude des proprieacuteteacutes hydrodynamiques des diffeacuterents

garnissages dun point de vue macroscopique la perte de charge lineacuteique du gaz et

la reacutetention de liquide Le chapitre III eacutetudie laire deacutechange effective des

diffeacuterents garnissages dans tout le domaine de fonctionnement dune colonne garshy

nieLa dispersion axiale fait lobjet du chapitre IV elle est mesureacutee et limporshy

tance de son impact sur le transfert est eacutevalueacute Le chapitre V preacutesente une desshy

cription des diffeacuterents reacutegimes de cineacutetique chimique et les reacutesultats expeacuterimenshy

taux des coefficients de transfert pour deux systegravemes chimiques (C02-air-NaOH

I 2-air-NaOH) Enfin le chapitre VI analyse le comportement des diffeacuterents parashy

megravetres avec les dimensions du reacuteacteur dans la perspective du dlmensionnement des

colonnes industrielles du pleacutegeage de liode provenant des effluents gazeux du

retraitement

CHAPITRE I

DESCRIPTION DE LINSTALLATION ET DES CONDITIONS EXPERIMENTALES

TABLE DES MATIERES

DESCRIPTION DE LINSTALLATION ET DES CONDITIONS EXPERIMENTALES Page

11 - Introduction 10

12 - La colonne

13 - Circuits des fluides 12

131 - Circuit du llqulde

132 - Circuit du gaz 13

14- Les appareils de mesure et de con traie

141 - Perte de charge -142 - Tempeacuterature - 14

143 - Mesure des compositions 1 -

15 - Conditions expeacuterimentales de leumltude bdquo

151 - Garnissage eacutetudieacutes 152 - Proprieacuteteacutes et deacutebits des fluides

mdash 10 -

11 - Introduction - bull

Le poste deacutetude que nous avons conccedilu etreacutealiseacute au deacutebut de notre trashy

vail de recherche est constitueacute principalement (figure 11)

- dune colonne qui reccediloit le garnissage

- des circuits de fluide

- des appareils de mesure et de contrecircle

Il est deacutecrit scheumlmatiqueraent par la figure 11 il permet demesurer

simultaneacutement -

la perte de charge subie par le courant gazeux circulant seul ou agrave

contre-courant de liquide

la reacutetention de liquide cest-agrave-dire la quantiteacute de liquide preacutesente

au sein du remplissage agrave un instant donneacute

les compositions entreacutees et sorties des phases

12 - La colonne (6)

La colonne est reacutealiseacutee agrave laide deacuteleacutements cylindriques en verre Pyrex

industriel dont le diamegravetre inteacuterieur D est eacutegal agrave 01 a la hauteur totale

est voisine de 35 m la section qui contient le garnissage agrave une hauteur de

2 m Le choix du diamegravetre de la colonne est baseacute par rapport aux dimensions

des colonnes utiliseacutees Industriellement dans le retraitement des deacutechets

radioactifs le facteur deacutechelle est compris entre 13 et 15

Le support de garnissage est constitueacute par une grille en verre de- grande

porositeacute elle est constitueacutee par des lames en verre elle repose agrave la base

de la section garnie sur un joint en teacuteflon qui a eacuteteacute reacuteali3eacute sur mesure

Le remplissage de la colonne seffectue selon une meacutethode reacuteputeacutee pour

sa bonne reproduotlbilUeacute nous avons effectueacute le remplissage de la colonne

en laissant tomber les anneaux dans le fucirct rempli deau en effet au terme

de leur chute ralentie par la preacutesence du liquide les anneaux sentassent en

sorientant dans toutes les directions possibles par rapport agrave laxe de la

colonne

FIG 11 SCHEMA DE LINSTALLATION

Lexpeacuterience nous a montreacute que ce type de meacutethode donne un remplissage de

porositeacute identique pour un garnissage ae recircme type cependant lorsque les

conditions de fonctionnement sapprochent de lengorgement on a observeacute un

tassement du garnissage Nous avons prolongeacute la meacutethode de remplissage de

maniegravere agrave provoquer un tassement maximal du garnissage La proceacutedure a

consisteacute agrave provoquer une agitation du garnissage par bullage dair agrave travers

la couche liquide-garnissage cette opeacuteration est reacutepeacuteteacutee jusquagrave obtention

dune hauteur constante de garnissage

13 - Circuits des fluides

Linstallation peut ecirctre parcourue agrave contre-courant par deux phases

fluides liquide et gazeuse La phase liquide ruisselle par graviteacute sur le

garnissage et la phase gazeuse est en eacutecoulement forceacute ascendant

T31 - Circuit du liquide

Le circuit est oonstruit en tube dacier inoxydable raccordeacute par des

soufflets en teacuteflon agrave la oolonre en verre Il comprend les diffeacuterentes

parties suivantes

Une cuve dalimentation (12) qui permet de preacuteparer les solutions

dhydroxyde de sodium homogegravenes et de les stocker

Une pompe (11) centrifuge Someflux qui sert agrave alimenter la colonne

en solution liquide dont le deacutebit est assureacute par le biais dune

vanne pointeau de preacutecision

Des rotsmegravetres (15) de types Brooks monteacutes en parallegravele permettent

de mesurer les deacutebits dans une gamme de 0 agrave 1 m 3h ils ont eacuteteacute

veacuterifieacutes par peseacutee du volume recueilli

Les vannes pneumatiques (20) agrave actionnement rapide tout ou rien

La distribution de liquide (18) est assureacutee par une couronne de

diamegravetre inteacuterieur de 1 x 10 m perceacutee de nombreux trous

Un vase dexpansion (10) antibeacutelier a eacuteteacute mis en place

- 13 -

132 - Circuit du gaz

Lalimentation en air est assureacutee par le circuit dair comprimeacute (0) du

bacirctiment le circuit gaz est composeacute des eacuteleacutements suivants

Un filtre agrave charbon (1) qui permet deacuteliminer les traces dhuile et

eacuteventuellement les poussiegraveres

Un saturateur (2) constitueacute par deux barbotteurs de verre pyrex de

01 m de diamegravetre et de 05 m de hauteur

Un cyclone (4) qui permet deacuteliminer les eacuteventuels entraicircnements de

gouttes deau

Des deacutebitmegravetres agrave flotteur de types Brooks (78) qui ont eacuteteacute

eacutetalonneacutes par le biais de deacutebitmegravetres massiques Setaram

Un meacutelangeur de gaz (5) constitueacute par un tube de 01 m le soluteacute

gazeux est aspireacute par leffet venturl provoqueacute par la restriction de

larriveacutee dair

Le soluteacute gazeux est stockeacute et preacutepareacute en 9 lutilisation de boushy

teille de gaz comprimeacute nous a conduit agrave installer un vase dexpanshy

sion (10)

Lalimentation du gaz seffectue par lintermeacutediaire dune couronne

(17) parallegravelement agrave laxe de la colonne

11 - Les appareils de mesure et de controcircle

141 - La perte de charge

La perte de charge du gaz est mesureacutee agrave -laide de deux prises de presshy

sion placeacutees parallegravelement agrave leacutecoulement de maniegravere agrave mesurer la pression

dynamique elles sont proteacutegeacutees par un chapeau en verre pour que leacutecouleshy

ment de liquide ne vienne pas perturber la mesure lune est placeacutee sous la

grille-support lautre au sommet du garnissage elles sont relieacutees agrave un

manomegravetre ri u rempli deau distilleacutee

- in -

Iit2 - Tempeacuterature

Des sondes de tempeacuterature (sonde de platine agrave thermocouple)(21gt

contrSlent en continu la tempeacuterature des fluides elle est sensiblement

constante et eacutegale agrave celle du laboratoire

143 - Controcircle des compositions

Par lintermeacutediaire des prises deacutechantillon (11) la composition des

phases peut ecirctre deacutetermineacutee Cocircteacute gaz le preacutelegravevement se fait en continu et

la composition est deacutetermineacutee par chromatographic en phase gazeuse ou par

potentiomegravetrie apregraves piegravegeage dans une solution dhydroxyde de sodium

concentreacutee Coteacute liquide les eacutechantillons sont analyseacutes par pH-mecirctrie ou

par potentiomegravetrie

15 - Conditions expeacuterimentales de leacutetude

151 - Garnissages eacutetudieacutes

Au cours de nos essais nous avons testeacute des garnissages diffeacuterents en

structure leurs caracteacuteristiques sont preacutesenteacutees dans le tableau 11 la

figure 12 les diffeacuterencie

152 - Proprieacuteteacutes et deacutebits deacutes fluides

Les solutions dhydroxyde de sodium sont reacutealiseacutees avec de leau

permuteacutee pour eacuteviter toute modification des proprieacuteteacutes de surface du garshy

nissage par deacutepocirct de calcaire La gamme des deacutebits de liquide se situe

entre 0 et 25 kgm~a~ les concentrations en hydroxyde de sodium modishy

fient tregraves peu la densiteacute du liquide

La phase gazeuse employeacutee est de lair meacutelangeacute avec un soluteacute pour

mesurer les paramegravetres de transfert de lair pour mesurer les paramegravetres

hydrodynamlques

TABLEAU Il - CARACTERISTIQUES DES GARNISSAGES UTILISES

Garnissage

Dimension nominale

in

x 10 3

Diamegravetre exteacuterieur

ra x 10 3

Hauteur

m x 10 3

Epaisseur

m x 10 3

laquog

ra-1

a c

laquo-1

e

m 3m 3

Nombre danneaux

1m3

x IcircO 3

Tension supershyficielle critique

Anneaux de Saschlg Verre 10 10 10 1 2 200 470 078 760 0073

Anneaux de Raschlg gregraves 10 10 10 175 1 340 490 069 680 0061

Anneaux de Raschlg PVC 10 10 10 1 2 200 492 078 780 0U4U

Ameaux de Raschlg acier 13 13 128 17 1 368 342 075 330 0071

Selles de Berl greacutee 10 1 1

1 970

670 066 690 OObi

Fil meacutetallique tlssecirc Multiknit 100 1 1 1 950 094 0071

Valeurs donneacutees dans les techniques de lingeacutenieur (12)

ampmampi bullff^^Ccedil-

SS^v

- laquo iitrXhrji m

t Jt x t LijiIliii s bull

FIG I - 2 _ VISUALISATION DES DIFFEacuteRENTS GARNISSAGES EacuteTUDIEacuteS

I

CHAPITRE II

ECOULEMENT DES FLUIDES DANS PNB COLONNE A GARNISSAGE

TABLE DES MATIERES

ECOULEMENT DES FLUIDES DAWS UNE COLONNE A GARNISSAGE

page

II 1 - Introduction 19

II2 - Ecoulement monophaslque bull

1121 - Perte de charge agrave travers un garnissage sec ~

11211 - Etude bibliographique 11212 - Meacutethodologie expeacuterimentale 23 11213 - Reacutesultats expeacuterimentaux 24 11214 - Comparaison avec les relations de la

bibliographie 25

II22 - Reacutetention dynamique de liquide acirc deacutebit de gaz nul 35

II 3 - Ecoulement dlphaslque 3b

1131 - Reacutetention de liquide

11311 - Reacutetention capillaire

113111 - Etude bibliographique 113112 - Meacutethode de mesure 38

113113 - Reacutesultats expeacuterimentaux -

11312 - Reacutetention non capillaire - -

113121 - Etude bibliographique 113122 - Meacutethodologie expeacuterimentale 44 113123 - Interpreacutetation des reacutesultats expeacuterimentaux 45 113124 - Comparaison avec les reacutesultats de la

bibliographie 50 II32 - Perte de charge 3 travers un garnissage irrigueacute 59

11321 - Etude bibliographique 11322 - Etude expeacuterimentale 69

II3221 - Meacutethodologie expeacuterimentale II3222 -Reacutesultats expeacuterimentaux

Etude de la zone de fonctionnement -

Etude du point dengorgement 76

II4 - Conclusion 79

Nomenclature 81

- 19 -

111 - Introduction

La description macroscopique du comportement dune colonne agrave garnissage

fonctionnant agrave contre courant gaz liquide est tregraves simple le liquide

dispersa sur le garnissage seacutecoule par laction des forces de pesanteur sur

les parois du garnissage tandis que le gaz seacutecoule en eacutecoulement forceacute

dans la fraction de colonne qui lui est aloueacutee en transformant une partie

de son eacutenergie cineacutetique en eacutenergie potentielle La quantiteacute deacutenergie

perdue par le gaz pendant son passage agrave travers le garnissage est appeleacutee

perte de charge elle est une caracteacuteristique de leacutetat hydrodynamique de

la colonne Le liquide disperseacute sur le garnissage occupe une fraction de

volume du reacuteacteur appeleacute reacutetention cest la deuxiegraveme caracteacuteristique de

leacutetat hydrodynamique Le liquide est en contact avec la phase gazeuse et la

surface du garnissage les interactions entre ces diffeacuterents composants du

systegraveme sont complexes et sont lieacutees agrave lefficaciteacute du systegraveme

112 - Ecoulement monophaaique

II21 - Perte de charge agrave travers un garnissage sec

Les pertes deacutenergies potentielles du gaz dans une colonne agrave garnisshy

sage sont lieacutees acirc plusieurs facteurs certaines ne sont pas complegravetement

accessibles et ne permettent pas une analyse matheacutematique complegravete Les

facteurs agrave consideacuterer sont

- deacutebits des fluides

- viscositeacute et densiteacute des fluides

- ouverture et orientation du garnissage

- forme dimension et surface du garnissage

II211 - Etude bibliographique

La perte de charge dans une colonne agrave garnissage a fait lobjet de

nombreux travaux Les premiers essais de correacutelation furent reacutealiseacutes sur

la base de graphes perte de charge bull f (deacutebit) qui donnegraverent des relashy

tions purement empiriques (1) du type

4P gt a G b II 1

- 20 -

ERGUN et Coll (2) sont les premiers agrave reacutealiser une approche theacuteorishy

que en faisant lanalogie avec les pertes de charges dun gaz dans un lit

poreux et dans une canalisation

Ecoulement dans un lit poreux

Le fluide qui circule dans les pores est en reacutegime laminaire la perte

de charge est lieacutee aux forces de frottement visqueux CARMAN ( D a

proposeacute une relation pour les liquides et son application a eacuteteacute eacutetendue

aux gaz par LEA et NURSE (2) KOZENI (2) assimile un lit poreux agrave un

groupe de canaux parallegraveles et eacutegaux la perte de charge dans un canal

est donneacutee par leacutequation de POISEUILLE

dPdZ 32 ubdquo U- ltJ II 2 u u C

Ecoulement dans une canalisation

La perte de charge est lieacutee agrave leacutenergie cineacutetique leacutequation qui reacutegit

ce comportement est la suivante

4P - zr p 0 u d p il3

ougrave f est le facteur de fricuion qui est une fonction du nombre de

Reynolds

La perte deacutenergie potentielle du gaz dans une colonne agrave garnissage suit

une loi similaire agrave celle dun lit poreux pour de faible deacutebit et une

loi similaire agrave celle dune canalisation pour de fort deacutebit La transishy

tion entre la preacutedominance des forces de viscositeacute et de leacutenergie cineacuteshy

tique est lineacuteaire ceci indique quune fonction continue relie la perte

de charge au deacutebit de fluide ERGUN et Coll (2) proprosent la relation

suivante

_JlaquoL_ i^laquogtz - bull bull ILSSL l c a IIraquo ZUG t bull G g e 8 g

ougrave a et S sont des constantes caracteacuteristiques du systegraveme

- 21 -

Leacutequation II1 peut ae mettre sous la forme suivante

-^ - f C mdash Pr Ugt II5

Z e 3 s G G

avec f [i bull 96 2 iZEJ pound n6 B He 8

f est le faateur de friction selon BLAKE

Pour des particules de forme convexe (sphegraveres cylindres nodules) EROUN

( 3 ) propose la relation suivante

4P O - e ) 2 n rU r O-e) GUbdquo _ 1 5 0 -P_pound bull 1 gt 7 5 _2 n7 Z e 3 d e 3 dbdquo

P P

dougrave f - 175 150 mdash II8 Re

Un raisonnement semblable avait conduit REyNOLDS agrave proposer la relation

suivante

r a raquo c V b o V -9

On retrouve la somme des termes eacutenergie cineacutetique et eacutenergie des frotteshy

ments visqueux

Dans le but de geacuteneacuteraliser leacutequation dERGUN aux anneaux de Raschig

BRAUER (4) transforme leacutequation de la maniegravere suivante

et 17 Hail y bdquo laquo bull 2 9 HUgt G uraquo 1110 Z e 3 G deg g eurogt G g

avec d_ - 6a_ P g

et il propose de remplacer laire speacutecifique de grain a par le produit

de 2 facteurs

a aire speacutecifique externe de chaque anneau supposeacute plein

22

F une fonction de la porositeacute externe e de chaque anneau et n est

lexposant deacutependant de la forme du garnissage

F = abdquo m^f i i l i

pour des anneaux de Raschig la valeur moyenne de n est 19 REICHELT

et Coll (5) ont montreacute que lexposant n est fonction de la porositeacute

du garnissage edu diamegravetre D de la colonne et du diamegravetre inteacuterieur

d de lanneau de Raschig Une eacutetude systeacutematique a eacuteteacute reacutealiseacutee par

LAURENT et Coll (5)

diffeacuterentes donneacutees est

la relation qui satisfait le mieux les

1 D 0 eD o

20laquo eD c

2075

7t (y deg 0 1 vj domaine dapplication 5 ltd lt 35 mm

1112

16 lt mdash lt 11 d_

Sur la base de la relation dERGUN BEMER et Coll (8) ont eacutetudieacute leacuteshy

coulement forceacute dun gaz agrave travers un garnissage Ils ont neacutegligeacute la

-perte de charge due aux forces de frottement visqueux dougrave

42 = 29 1 2 G U-a B

7 r3 G g 1113

Observant pour des garnissages annulaires que la perte de charge calshy

culeacutee est systeacutematiquement infeacuterieure agrave la perte de charge expeacuterimenshy

tale ils concluent que le gaz passe seulement agrave travers une fraction

raquo du lit garni Ils obtiennent la relation suivante

egraveL bdquo - x 029 11^1 CUbdquoa 0g

II 11

avec E = raquo E et a raquo bull a c c

bull bull 6 pour des anneaux de Raschig de 8 19 38 et 77

raquo 8 anneaux Pali meacutetallique

diamegravetre de colonne 100 - 1200 mm

- 23 -

F- MORTON et Coll (17) eacutetablissent sur la base de la forme geacuteneacuterale

du facteur de friction la relation suivante

Z V6 UG 2V P0V PG BG

Les valeurs des coefficients sont reporteacutees dans le tableau II1

Plusieurs relations sont agrave notre disposition I KUEN YEN (6) compashy

rent certaines dentre elles acirc des reacutesultats expeacuterimentaux et montrent

quil ny a pas de relation geacuteneacuterale permettant de preacutevoir la perte de

charge dans un lit garni

TABLEAU IIl COEFFICIENTS DE LA RELATION DE MORTOM ET COLL (17)

Types de

garnissage

a b c d

Selles de Berl

Sphegraveres

Type Me Manon

5 1 04 01

Anneaux de Easehig

Anneaux de Lessing

65 1 1 1

II212 - Meacutethodologie expeacuterimentale

Par lintermeacutediaire de prises de pression situeacutees sous le plateau

support de garnissage et au-dessus du plateau de retenu du garnissage

relieacutees acirc un nanometre acirc eau nous avons mesureacute la perte de charge

lineacuteique de chacun des garnissages acirc notre disposition en fonction de

deacutebits gazeux

- 14 -

II213 - Reacutesultats expeacuterimentaux

Les reumlsultacs expeacuterimentaux sont portes sur la figure II 1 pour les

diffeacuterents types de garnissage La perte de charge du gaz dans les garshy

nissages eacutetudieacutes suit une mecircme loi- On obtient en coordonneacutee log-log un

reacuteseau de droite avec des pentes leacutegegraverement diffeacuterentes En comparant

les anneaux de Raschlg 11 est acirc noter que les pentes sont tregraves voisishy

nes Cependant une diffeacuterence Importante existe sur la valeur de la

perte de charge notamment entre les courbes 1 et 2 ou 3 Pour les courshy

bes 1 et 3 la geacuteomeacutetrie du garnissage est rigoureusement la mecircme la

matiegravere et la densiteacute du garnissage changent

FIGII1 PERTE DE CHARGE DU GAZ EN ECOULEMENT FORCE DANS UNE COLONNE A GARNISSAGE (P=latmT=298K)

10000

pound - laquoraquoGgt

1000

100 I RASCHIG VERRE 10101

2 RASCHIG GRES 10101 75

3raquo RASCHIG PVC 10101

1 SELLE BERL GRES ON10

5 METAL TISSE

8- RASCCHIG ACIER 131917

1 I I II I L (MS)

- 25 -

La diffeacuterence des courbes 1 et 2 provient du changement du diamegravetre

inteacuterieur et de ia matiegravere des anneaux Le prolongement de ces 3 courbes

montre quelles convergent veri une mecircme zone Pour des vitesses Imporshy

tantes les selles de Berl offrent moins de reacutesistance au passage i-u gaz

le fil meacutetallique tisseacute Multiitnit donne le3 pertes de charge moins

eacuteleveacutees

On remarque que la reacutesistance agrave leacutecoulement du gaz dans une

colonne est sensible agrave la geacuteomeacutetrie ainsi quau mateacuteriau du garnissage

Pour des anneaux de Raschig elle est influenceacutee par la densiteacute et le

diamegravetre inteacuterieur

II214 - Comparaison avec les relations de la bibliographie

Les figures II2 II3 II4 II5 et II6 comparent les pertes de

charge calculeacutees respectivement par les relations II4 II7 1111

1111 et 1115 avec les reacutesultats expeacuterimentaux La relation geacuteneacuterale

dErgun II7 donne des eacutecarts tregraves importants pour les garnissages eacutetushy

dieacutes notamment pour les fils meacutetalliques tisseacutes En outre on peut reshy

marquer que les valeurs de la perte de charge deacutetermineacutees par lintermeacuteshy

diaire de cette relation (fig II2) sont infeacuterieures agrave la reacutealiteacute pour

les anneaux de Raschig tandis que des valeurs supeacuterieures sont obtenues

pour le3 selles de Berl et le garnissage en fil meacutetallique tisseacute On

note pour les diffeacuterents types danneaux de Raschig que leacutecart entre

les valeurs de chaque systegraveme diminue quand la vitesse du gaz augmente

Les valeurs de a et S eacutetant connues (2) pour des anneaux de Raschig et

pour des selles de Berl en gregraves il est possible de comparer les valeurs

calculeacutees par la relation II 1 avec les reacutesultats expeacuterimentaux (flg

II3) les coefficients a et 6 deacutetermineacutes dans (2) speacutecifiques aux selshy

les de Berl ne sont pas adapteacutes pour repreacutesenter les pertes de charge du

pilote La modification de BRAUER geacuteneacuteraliseacutee agrave tous les anneaux de

Raschig par LAURENT et Coll (5) donne une importante dispersion pour

nos reacutesultats (flg II1) la comparaison a eacuteteacute eacutetendue agrave dautres sysshy

tegravemes utilisant des anneaux de Raschig dont les caracteacuteristiques sont

reporteacutees dans le tableau II2 On remarque alors que le rapport moyen

entre les valeurs expeacuterimentales et calculeacutees est voisin de 15 Les

valeurs de lexposant n deacutetermineacutees expeacuterimentalement par reacutegression

lineacuteaire en utilisant le critegravere des moindres carreacutes sont compareacutees aux

valeurs de la relation 1112 dans le tableau II3 La relation de MORTON

et Coil (7) donne des reacutesultats (flg II5) tregraves disperseacutes et bien supeacuteshy

rieurs agrave la reacutealiteacute son utilisation nest pas envisageable

26 -

1 y API ZAP Z c a l z )

exp

N X L y

t - bull raquo

raquo s r S T

- bull RSClaquo3 laquorCcedilRAE I0 10- -

- lt= laquo y s - RASCWIcircC CUES 1 0 1 0 1 7 5

l s B bull bull a laquoASCHIS PV i c i o i

laquo - bull

K

trade o

SASCH3 Ai icircES 1 3 1 3 1 7

v SE--S acirc icircnL CftES OM 10

L -0 Mrr A 1 _ TSSeuro

c i -J i i i 11 n i mdash J bull bull t 1 l i t | |

2 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LES VALEURS CALCULEES PAR LA RELATION DERGUN

RELATION 0EcircRG1N

BASCHIG GRpoundS 1 ^ - 0 3 J - 3 3 2 a - 9 g J - 2 A

SELLE BEflL CRES 3 o - S 0 bull 3 - 3 2 4 --B 6 gt 9-3 2

POINTS EXPEfttMEKTALrt

- RASCHJC CRES 1 0 1 0 1 7 5 SELLE BERL GRES CN 10

FIG II 3 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DERGUN EN INTRODUISANT LES COEFFICIENTS SPECIFIQUES DU GARNISSAGE

TABLEAU II2 CARACTERISTIQUES DES AMWEAUX DE RASCHIG CORRESPONDANT AUX RESULTATS TIRES DE LA BtBLIOGRAfHIli

Carnlssage

Dimension nominale

m x 10 3

Diamegravetre exteacuterieur

ni

x 10 3

Hauteur

m x 10 3

Epaisseur

m x 10 3

a g

a-1 m 3m 3

Nombre danneaux

1m3

x 1 0 - 3

Reacutefeacuterence

Anneaux de Raschig Verre 10 10 103 16 1 420 430 0698 685 11

Anneaux de Raschig Verre silicone

10 10 106 17 1 360 423 069 660 10

Anneaux de Raschig Verre 10 10 106 17 1 360 450 067 702 10

Anneaux de Raschig Verre 65 65 63 08 2 laquo19 845 070 3 322 10

Anneaux de Raschig acier 13 13 123 17 1 368 433 068 420 13

Anneaux de Raschig Verre 20 199 205 19 1 150 230 080 908 9

28 -

1Z ca l Vz exp I fJIf H no

0 HA3CIIIC i M10 1 JCO ICO

gt H ^ j o i i ucirc c n icirc- i v j c n i i a o

bull- m s r m c c i r r n - i - 2 C C F O

4 A 5 0 i i c velaquor B acirc i j 5 tt j c i L i u a

bull RASCMIC VCMC 1 0 1 0 - I 7 DCOLIDO

X HA304IG VERRESJL I C 1 0 1 7 OCOLIOO

a RASCHfG VERRE 1 0 1 0 J I OCOL150

FIGII4 COMPARAISON DES PERTES DE CHARGES EXPERIMENTALES ET CALCULEES AVEC LA RELATION DERGUN MODIFIEE PAR LAURENT ET COLL

i s - s 2

1 V v A

laquo= AP

zu G

- f ( U G )

BO=j Y =bull-bull L

euro ~ r bull i

1

A ^

gt^ bull bully

RELATION K MORTDN ET CDU

A y

bulljy

bull

1 HASCHIC VERRE

A y

iraquo 2 RASCWG M E S

M=L

A y

Vgt iraquo 3 RASCHIC PVC

eacute SELLE DE BERL

-y ( s

POINTS EXPERIMENTAUX

raquo RA5CHIC laquoERRE 10 1D I

- bdquo bull RAS-HIG Sftpound5 I 0 1 0 I 7 S

- laquo -lSLrfc PVC 1 0 Iuml O l

ri L l 1 i_

SE-tE 9 E t L GRES 0d i n

i J _ - i _ j -

FIGII5 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DE MORTON

- 29 -

10 100 100D 10000

FIG II6 COMPARAISON DES PERTES DE CHARGES EXPERIMENTALES ET CALCULEES AVEC LA RELATION DE BEMER ET KALIS

TABLEAU II3 COMPARAISON DES VALEURS DE LEXPOSANT n ENTRE LA RELATION DE LAURENT

ET COLL (5) ET LES VALEURS EXPERIMENTALES

Garnissage n dapregraves la relation

de LAURENT et COLL

n dapregraves les valeurs

expeacuterimentales

Anneaux de Raschig

en verre DN 10 156 185

Anneaux de Raschig

en gregraves DN 10 168 228

Anneaux de Raschig

en PVC DN 10 156 205

Anneaux de Raschig

en acier DN 13 156 227

- 30 -

Lintroduction de lexistence de zones mortes de BEMER et Coll(8)

surestime lea pertes de charges expeacuterimentales (fig II6) cependant on

note que les valeurs convergent vers une mecircme zone pour les pertes de

charge eacuteleveacutees ce qui nous amegravene agrave consideacuterer pour des vitesses de

fluide eacuteleveacutees la perte deacutenergie indeacutependante des caracteacuteristiques du

systegraveme Pour lea vitesses utiliseacutees elle en est deacutependante la mecircme

observation a eacuteteacute mentionneacutee par la relation dERGUN (fig II2)

Dans la gamme des deacutebits eacutetudieacutes la perte de charge du gaz agrave trashy

vers un garnissage sec est conditionneacutee par la fraction de vide les

dimensions du garnissage et de la colonne Dans ce qui suit nous allons

essayer de deacuteterminer dans quelle mesure ces paramegravetres Jouent un rocircle

Reprenons lhypothegravese de BEMER et Coll (8) (le gaz passe seulement

agrave travers une fraction de lespace libre) et essayons de leacutetendre aux

diffeacuterents garnissages On saperccediloit alors que cette hypothegravese ne sapshy

plique pas

Premiegraverement le terme laminaire doit ecirctre pris en compte pour le

domaine de vitesse de fluide eacutetudieacute ce terme ne peut ecirctre neacutegligeacute

Ensuite reprenant leacutequation II6 (fig II2) pour les selles de Berl

et le garnissage en fiJL meacutetallique tisseacute le gaz passerait agrave travers une

fraction de lespace libre supeacuterieur agrave celui qui lui est alloueacute 1

ce qui est physiquement inconcevable Nous posons alors que le facteur

de BEMER et Coll (8) est fonction des paramegravetes du systegraveme

raquo - f (G p G M 0 a c D c d p o o e e) 1116

Par le biais de lanalyse diraensionnelle on obtient les nombres adlmensionnels suivants

Gd o G pr - j Dbdquo bull - f lt-E-pound 2 _ A _ a H J= _S_) n 1 7

u o d g d d d UG degc p s a p p p

Il na pas eacuteteacute possible de deacuteterminer une relation entre le facteur de

garnissage et les diffeacuterents systegravemes eacutetudieacutesCependant on peut eacutecrire

que est indeacutependant du deacutebitNous nous sommes contenteacutes de

- 31 -

deacuteterminer les valeurs du facteur de garnissage pour diffeacuterents

systegravemes Ces valeurs sont reporteacutees dans le tableau II1 Pour les

anneaux Pali et les anneaux de Rasohig les valeurs de bull sont voisines de

celles de BEMER et Coll (8)

Sur la base des remarques faites sur les figures II 1 II2 et

bull II6 que la perte de charge agrave travers un lit danneaux de Rasohig deacuteshy

pendait des dimensions des eacuteleacutements du garnissage nous allons essayer

de quantifier leur importance

- La fraction de vide ce paramegravetre a eacuteteacute eacutetudieacute en deacutetail par ERCUN

(3)

- La mas3e volumique et la viscositeacute du fluide ne sont pas pris en

compte puisque seul lair a eacuteteacute utiliseacute

- Le diamegravetre de la colonne sur la figure IIlaquo des fucircts de colonne dont

les diamegravetres varient de 100 agrave 300 mm sont reporteacutes il est difficile de

voir linfluence due agrave la variation du diamegravetre de la colonne Compte

tenu que les valeurs de pour ces systegravemes sont voisines de la valeur

de proposeacutee par BEMER et Coll(8) qui eux utilisent des colonnes de

diamegravetre 100 agrave 1200 mm on peut eacutecrire que la variation de la perte de

charge due agrave ce paramegravetre est neacutegligeable

- La tension superficielle sur la figure II1 pour les droites 1 Z et

3 la tension superficielle prend respectivement les valeurs 0073

0061 et 0040 Nm1 On nobserve pas une augmentation de la perte de

charge proportionnelle agrave la tension superficielle

- Les dimensions de lanneau plusieurs paramegravetres sont agrave prendre en

compte la densiteacute de garnissage le diamegravetre exteacuterieur et inteacuterieur de

lanneau Les aires speacutecifiques et leacutepaisseur sont directement relieacutees

aux paramegravetres preacuteceacutedents

La figure II7 illustre la comparaison de la perte de charge de

systegravemes utilisant des anneaux de Rasctiig dont le diamegravetre varie de 65

agrave 20 mm

-32 -

TABLEAU II1 VALEUR DU FACTEUR DE GARNISSAGE POUR DES SYSTEMES AUTRES QUE LES ANNEAUX DE RASCHIC

Selles de Berl

Dimension

nominale 38 1 bull 1 M2

Selles de Berl 133 11 136 Selles de Berl

Reacutefeacuterence Preacutesent

travail (11) (11)

Selles dintalox

Dinenslon

nominale 1 1 12 2 3

Selles dintalox 088 17 1 11 Selles dintalox

Reacutefeacuterence (11) (11) (11) (il)

Anneaux Pali

Dimension

nominale - 58 1 112 2

Anneaux Pali 06 081 085 089 Anneaux Pali

Reacutefeacuterence (16) (11) (11) (11)

Sphegraveres

Dimension

nominale 10 mm

Sphegraveres

1

Sphegraveres

Reacutefeacuterence (17)

Fil meacutetallique

tisseacute Multlknit

Dimension

nominale 100 mm 300 mm

Fil meacutetallique

tisseacute Multlknit 228 23

Fil meacutetallique

tisseacute Multlknit

Reacutefeacuterence Preacutesent travail (15)

- 33

Euml i - f-f(UG)

bull RASCHIG VERRE

10101 CC0L1O0

RASCHIG ACIER

31317 OCOLtDO

X RASCHIC VERRE

20202 0C0L2S2

0 RASCHIC VERRE 8505 S OCOLIOO

bull RASCHIC VERRE 101017 OCOLIOO

-I I bull bull I I I 1 I I I _l I I I I I I M S 10

FIGII7 ETUDE DE LEFFET DES DIMENSIONS DU GARNISSAGE SUR LES PERTES DE CHARGES DU GAZ A TRAVERS UN GARNISSAGE SEC

Si on regarde les anneaux de diamegravetre nominal 10 mm il y a une diffeacuteshy

rence entre les valeurs de la perte de charge les variables densiteacute

de garnissage et diamegravetre Inteacuterieur de lanneau ont change ces deux

paramegravetres influencent donc la perte de charge La figure IIL montre a

laide des courbes 1 2 et 3 que pour des anneaux de mecircmes dimensions la

perte de charge augmente quand la densiteacute de garnissage augmente et

quand le diamegravetre inteacuterieur diminue Nous pouvons donc en conclure que

la perte de charge agrave travers un garnissage est sensible agrave la transpashy

rence de celui-ci cest a dire 3 lespace libre qui lui est laisseacute au

niveau dune section droite Cette transparence deacutepend de trois dimenshy

sions diamegravetre inteacuterieur et exteacuterieur et densiteacute du garnissage De

plus elle nest pas constante sur le long de la colonne puisquon a un

empilement au hasard 11 est donc difficile de trouver une combinaison

refleacutetant linfluence de ces paramegravetres

- 34 -

Comme les mesures de perte de charge sont effectueacutees globalement de

plus la transparence est directement proportionnelle au diamegravetre du

garnissage dans un premier temps on a eacutetudieacute 163 variations de la

perte de charge en fonction du diamegravetre de leacuteleacutement de garnissage Sur

la base de la relation dERGUN II7 en utilisant les donneacutees de la

figure II7 on peut tenir compte de lInfluence du diamegravetre de la mashy

niegravere suivante

agrave d b A p ii I T -

2 ri t 1 ~ E gt ri t n 30 = bdquo (1-e) 2 p - = a d p (117 a g U Q mdash y - U G 029 a g P ( J mdashj- Ug) I I t f l

a b a b sont des constantes globales dont les valeurs sont porteacutees

dans le tableau II5

ABLEAU II5 COEFFICIENTS DE LA RELATION 1118

Le diamegravetre de lanneau est exprimeacute en megravetre

a b a b

Valeurs 78 186 217 0257 - 032

Coefficient de

correacutelation 988 988 986 986

La comparaison entre les valeurs expeacuterimentales et calculeacutees est

illustreacutee par la figure II8 La relation donne des valeurs calculeacutees

qui concordent agraveveo les valeurs expeacuterimentales mecircme pour des systegravemes

autres que ceux qui ont eacuteteacute utiliseacutes pour deacuteterminer les constantes

elle est tout de mecircme agrave utiliser avec preacutecaution

Les donneacutees sur les selles de Berl et les garnissages autres que les

anneaux de Raschig sont peu nombreuses il est difficile de donner une

relation geacuteneacuterale oependant les relations oi-dessus peuvent ecirctre utilishy

seacutees par le biais des coefficients de systegravemes identiques

- 35 -

71

100

J

bullzcr agrave

jy-A-fT bull

1 L I I I I I I I I i i 11 mi

- RASCHIG na=H D I O I 5 ^cr-icucirc

RASC-^C PVC ic o i -co1-12C

raquo RASCHJC ACIER 31317

X RASCHIS ACIER 1 3 1 3 7 CCCIuml5Ucirc

G RASCH1G VERRE 2 0 2 0 2 3CGL2S2

- RASCHIC VERRE B 5 G 5 B DCCUiaD

bull RA1CHIC VERRE I O 1 0 I 7 DCOLIuO

bull RASCHIC VERRES1L 1 0 1 0 1 7 DCOUQO

RASCHIC VERRE ID1016 OCOLISO

J I I I r I I I I I I

1000 LLU PASCALM

10000

FIGII8 COIcircIPARAISON DES PERTES DE CHARGES EXPERIMENTALES ET CALCULEES AVEC LINTRODUCTION DE LINFLUENCE DE LA DIMENSION DE LANNEAU

II22 - Reacutetention dynamique de liquide agrave deacutebit de gaz nul

Leacutetude de la bibliographie (8 22 23) et les donneacutees expeacuterimentales

montrent que la -eacutetention dynamique agrave deacutebit de gaz nul est la mecircme que la

reacutetention dynamique sous le point de charge Dans cette zone de fonctionshy

nement le liquide seacutecoule indeacutependamment du gaz et les mesures que nous

avons faites le confirment

- S O shy

ILS - Ecoulement diphaslque

II31 - Reacutetention de liquide

Le volume de liquide retenu sur le garnissage dans une colonne se deacutefini par trois termes

- la reacutetention capillaire ou 3tatique S elle est constitueacutee par le liquide emprisonneacute dans les pores du garnissage et aux points de contact des eacuteleacutements de garnissage

- la reacutetention non capillaire ou dynamique t bullbull elle repreacutesente la fraction de liquide en mouvement sur les eacuteleacutements de garnissage

- la reacutetention totale B t est la somme de la reacutetention capillaire et non capillaire

La reacutetention sexprime par uniteacute de volume de colonne garnie

II311 - Reacutetention capillaire

Le garnissage qui a eacuteteacute parcouru par un liquide en retient toujours une certaine quantiteacute appeleacutee reacutetention statique elle deacutepend de la forme des eacuteleacutements de garnissage de la nature du mateacuteriau de la dimenshysion des particules de leur eacutetat de surface et de la nature de liquide

II311 - Etude bibliographique

EOTVOS (18) a rassembleacute un grand nombrede reacutesultats quil porte sur un graphe (figure II9) Il trouve que la reacutetention capillaire B suit la relation

P L 8 d D c l - f (Eocirc) - f mdash 2-) 1119 C degL

Plus reacutecemment JC CHARPENTIER et Coll (19) ont compareacute leurs reacutesultats avec la courbe dEOTVOS et un certain eacutecart existe

epc

oi - 005

001 -0005-

0001-

- 37

Reacutesultats expeacuterimentaux

+ Anneaux Raschigen verre

ucirc Anneaux Raschi g en ceacuteramique

bull Anneaux Raschigen PVC

Courbe a Eotvos

nmdashr -

5 10 50 100 500 Eo FIGII9 TAUX DE RETENTION CAPILLAIRE EN FONCTION DU NOMBRE DEOTVOS

H GELBE (20) a eacutetudieacute leacutevolution de la reacutetention statique en

fonctionnement acirc contre courant gazliquideIl distingue la retenue

par graviteacute et la retenue par les forces de capillariteacute La premiere

est la reacutetention adheacuterente et la deuxiegraveme la reacutetention statique Quand

le deacutebit de liquide est nul la reacutetention statique eft eacutegale 3 la

reacutetention adheacuterente La reacutetention statique diminue quand le taux

darrosage augmenteLauteur met en eacutevidence quagrave un taux darrosage

donneacute la reacutetention statique disparait

- 38 -

II3-ii2 - Meacutethode de mesure

Sur un montage annexe nous avons une colonne garnie identique agrave

celle de notre installation Au deacutebut de la manipulation le garnissage

est sec la colonne est alors arroseacutee en circuit fermeacute pendant plushy

sieurs minutesraquo une fois larrosage interrompu on attend 10 minutes

et on mesure la variation de volume de liquide entre le deacutebut et la

fin de la manipulation

II3-1-13 - Reacutesultats expeacuterimentaux

La reacutetention capillaire a eacuteteacute mesureacutee sur les garnissages deacutecrit

dans le tableau II1 et la comparaison avec le nombre dEOTVOS est

faite sur la figure II9 Nos reacutesultats ne sont pas en accord avec la

courbe EOTVOS cette constatation eacutetait preacutevisible du fait que le

nombre dEOTVOS ne tient pas compte de la masse volumique de garnisshy

sage

II312 - Reacutetention non capillaire

Dans une colonnne agrave garnissage le liquide est disperseacute sur le garshy

nissage et seacutecoule par ruissellement sur la surface des eacuteleacutements du

garnissage sous la forme de films de filets et de gouttes (21 22raquo

19)

Le volume de liquide retenu est fonction des paramegravetres suivants

- deacutebits des fluides

- proprieacuteteacutes physiques des fluides

- tension interfaciale solide-liquide

- forme dimension et surface du garnissage

II3-121 - Etude bibliographique

Plusieurs eacutetudes furent meneacutees relatives agrave la reacutetention dynamique

dans la plage complegravete du fonctionnement dune colonne agrave garnissage

Dans un premier temps les auteurs se sont contenteacutes deacutelaborer des

graphiques pour repreacutesenter les relations entre la vitesse et la reteshy

nue de liquide (figure II10) pour les diffeacuterentes varieacuteteacutes de garnisshy

sage

39 -

Pd L 5 gtL 4 gtL 3 gtL 2 gtL

Zone des points dengorgement

Zone des points de charge

0 G FIGII10 SCHEMATISATION DU TAUX DE RETENTION DYNAMIQUE EN FONCTION

DU DEBIT DE GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Ils ont porte en ordonneacutee la fraction de volume occupeacutee par le liquide

et en abscisse le deacutebit gazeux et ils obtiennent un reacuteseau de courbes

pour chaque deacutebit de liquide Four un deacutebit de liquide fixeacute ils ont

observeacute que la reacutetention est indeacutependante du deacutebit de gaz jusquagrave un

point deacutefini comme le point de charge A ce niveau lagrave une augmentation

du deacutebit gazeux provoque un accroissement de la reacutetention jusquagrave un

point deacutefini comme le point dengorgement

JESSER et ELGIN (24j proposent la relation empirique suivante

dans le cas de lutilisation de leau

1120

ougrave a et b sont des constantes caracteacuteristiques du systegraveme

- 40 -

Four determiner une relation geumlneacuteralloable agrave tous les systegravemes

TOTAKE et KOKADA (24) posent la relation suivante

P d -f C V UL pL L V V laquogt tl2

par le biais de lanalyse dimenslonnelle ils deacuteterminent les eacutequations

suivantes

- groupe anneaux de Raschlg en garnissage deacutesordonneacute spheres et

selles de Berl

Nombre de Reynolds 7 - 2000

d L 0676

fSd - 1295 (mdashpoundmdash) (d pg p2 u2)- deg (a cd p) 1122

plus tard cette eacutequation a eacuteteacute modifieacutee de la maniegravere suivante

L 0676 p 2 - 044 a d

B - 1295 ( ) (bull f ) bull ( c P ) 1123

N ^ u h2 ( Hd p)deg2 1 5

- groupe anneaux de Raschlg en garnissage ordonneacute et deacutesordonneacute soli

des broyeacutes

Nombre de Reynolds 10 - 2000

d pL 0676 d 3 g p 2 044 - 06

Nombre de Reynolds 10 2 - 10

V deg 5 1 V PA - deg - 06 d 2 1 2 ltbullmdashgt ( i ^ - ) ltacV U - 2 3

Ces relations donnent des reacutesultats avec une eacutevaluation de la

reacutetention S plusmn 15 Z pour une colonne irrigueacutee acirc deacutebit de gaz nul

- m -

JF DAVIDSON (25) propose un modegravele baseacute sur lideacutee de HIGBIE

- modegravele de surface verticale

Le garnissage est assimileacute agrave un grand nombre de surfaces verticashy

les de longueur d Ces surfaces sont recouvertes par le film liquide

avec un meacutelange parfait aux contacts entre eacuteleacutements et leacutepaisseur du

film liquide moyenne est donneacutee par leacutequation de SHERWOOD et

PIGFORD

am 3 Re 13 Re 13 (- mdash-) = 0909 (mdashgt 1126

d 1 Or Or

HL g dgt Gr= mdash pound -

VL 1

- modegravele de langle aleacuteatoire

Lauteur repreacutesente le garnissage par un grand nombre de surfaces

inclineacutees chacune de longueur d dont linclinaison avec lhorizontale

est aleacuteatoire et le nombre deacuteleacutements entre s et e laquo de est Kde Le

volume de liquide retenu sur un eacuteleacutement de colonne peut seacutecrire

| 1127 J K A d d d9

Leacutepaisseur moyenne du film eacutetant calculeacutee comme preacuteceacutedemment mais en

remplaccedilant g par g sin 0

4m i kacirc dbdquo d de _ = f 2 E dp deg

1128

d JI l| Gr b sin 3 0 P

acirc=- 1217(52) V 3 H31 dbdquo Gr P

- 112 -

Dans un mecircme ordre dideacutee JF BUCHANAN (26) modeacutelise leacutecouleshy

ment de liquide ruisselant sur la surface des eacuteleacutements du garnissage

en introduisant deux reacutegimes deacutecoulement

- reacutegime viscositeacute-graviteacute qui correspond aux nombres de Reynolds

faibles il deacutetermine la relation suivante

S d - B [FrRe] 1 3 gt B Fi 1 3 1132

avec Fr et He - ^

8 d p VL

- reacutegime inertie-graviteacute pour des nombres de Reynolds eacuteleveacutes

leacutecoulement est perturbeacute agrave des intervalles de longueur d par

de brusques changements de direction agrave chaque changement de

direction le liquide perd une fraction de son eacutenergie cineacutetique

et les pertes dues aux rorces de viscositeacute sont alors neacutegligeashy

bles

Lauteur eacutetablit la relation suivante

12 Bd B 2 F r I 1 3 3

Les relations 1132 et 1133 font appel agrave des cas particuliers

pour deacutecrire en totaliteacute leacutecoulement dans une colonne agrave garnissage

Lauteur fait la somme des deux eacutequations et eacutetablit la correacutelation

suivante

S = 22 F i 1 2 + 18 F r 1 2 1131 Q

Les facteurs empiriques sont valables pour des anneaux de Raschig

et un fonctionnement hydrodynamique sous le point de charge

Leacutetude des forces qui sexercent sur le liquide conduit VKOLAR

et ZBROZ (27) agrave deacutecrire les interactions entre lea fluides dans une

colonne agrave garnissage le deacutetail de la deacutemarche employeacutee se trouve dans

(28 - 31) Les auteurs arrivent agrave la relation suivante

- ii3 -

G B - S bull e - Brt B d r 3

G 8 a f B de pound B d f B d

S 10HH ( _ 2 2 _ ) - 0 009 11 36

Bdl 0 1 Bdo I 1 3 7

8 df ( B de e ) U X I- 3 8

Ces relations sont utilisables pour des garnissages danneaux de

Raschig de sphegraveres dHyperfil (31) et aussi dans tous les domaines

de fonctionnement dune colonne agrave garnissage en remplaccedilant B d f par

8 d e dans leacutequation 1135 J TICHIuml (32) geacuteneacuteralise la relation 1135

agrave tous les systegravemes en exprimant que la reacutetention liquide pour un

garnissage de porositeacute donneacutee peut itre repreacutesenteacutee par une courbe

unique indeacutependante des deacutebits et des proprieacuteteacutes physiques des fluides

par leacutequation

8d 6do f ( G V e ) n - 3 9

Pour deacuteterminer la reacutetention liquide il est alors indispensable

de connaicirctre le deacutebit de gaz agrave lengorgement et la reacutetention agrave deacutebit

de gaz nul

Sur la base de leacutequation de NUSSELT pour deacuteterminer leacutepaisseur

du film liquide en reacutegime laminaire et des forces qui 3exercent sur

le film liquide en reacutegime turbulent tout ceci pour une surface vertishy

cale GG BEHER et GAJ KALIS (8) proposent la relation suivante

23 23 k iA - ugrave3H a (mdash) Re IIta

P L

avec Re raquo L U L

Dautres relations ont eacuteteacute eacutetablies de faccedilon purement empirique une des plus anciennes est celle de MOHUNTA et LADDHA (28)

M V N deg 2 5 - 0 5 Bbdquo - 1613 lt mdash - t - J 1 ) bull ( H 1 ) deg 5 II11 d P g 3 e

H OELBE (20) propose la relation suivante

Bbdquo = 159 (mdash) bull a d

P

We (mdash) Fr

17 - 07

Ga

n

Re II42

P L U L avec Re - gt 1

L a0

n = 5

11 Re lt 1

1 n = -

3

We = Fr -

degL laquoh

Ga L 1 laquo dh He

We = Fr -

degL laquoh

Ga

-L ag ( 1 6

Plus reacutecemment en utilisant le concept de permeacuteabiliteacute JLEVEC et

Coll (33) proposent une relation geacuteneacuterale pour les diffeacuterents systegraveshy

m e s sur la base dune relation de type de celle dERGUN

k - 180 52 + 18 mdash 1113 p Ga Ga

6d 8c 2 avec 5 raquo appeleacute saturation reacuteduite et k = 6

L - a pi L

Les eacutetudes effectueacutees sur la reacutetention globalisent le pheacutenomegravene

C PROST (21) a eacutetudieacute la texture du liquide et a montreacute quelle chanshy

ge en fonction de leacutecoulement gazeux Il deacutemontre que les fluctuashy

tions de la texture liquide eacutevoluent seulement agrave partir du point de

charge et jusquau point dengorgement JC CHARPENTIER et Coll (19

22) repreacutesentent la texture du liquide par un modegravele agrave trois paramegraveshy

tres film filet et goutte Il deacutetermine les deacutebits des films des

filets et des gouttes pour diffeacuterents types de garnissage et montre

que ces valeurs deacutependent agrave la fois de la dimension et de la nature du

garnissage ainsi que du reacutegime deacutecoulement

II3122 - Meacutethodologie expeacuterimentale

Les diverses meacutethodes utiliseacutees pour mesurer la reacutetention de

liquide sont deacutecrites dans 19 notre support expeacuterimental nous a

permis dutiliser les deux meacutethodes suivantes

- 115 -

1egravere meacutethode leacutetat stationnaire hydrodynamique des phases eacutetant

eacutetabli nous avons interrompu larriveacutee et le deacutepart

des fluides rapidement et simultaneacutement par le Jeu vie

vannes automatiques et nous avons collecteacute le liquide

en bas de colonne pendant un temps de 15 minutes le

volume de liquide ainsi recueilli est la reacutetention non

capillaire

2egraveme meacutethode dans les mecircmes conditions de stabiliteacute hydrodynamique

nous avons mesureacute le temps de seacutejour moyen du liquide

dans le garnissage agrave laide dun traceur radioactif

cette meacutethode sera deacutetailleacutee dans la par lie ou lon

deacuteveloppe la dispersion axiale (voir chapitre IV)

Cette expeacuterimentation a eacuteteacute reacutealiseacutee dans les diffeacuterents types de

garnissage pour des deacutebits gaz-liquide qui balayent toute la plage des

reacutegimes hydrodynamiques

113123 - Interpreacutetation des reacutesultats expeacuterimentaux

Leacutetude expeacuterimentale a eacuteteacute reacutealiseacutee pour les garnissages dont

les caracteacuteristiques sont dans le tableau 11 Dans une premiegravere apshy

proche nous consideacutererons que le deacutebit de gaz ne modifie pas la reacutetenshy

tion jusquau point de charge

La figure 1111 repreacutesente la variation de la reacutetention dynamique

de liquide sous le point de charge en fonction du deacutebt de liquide

pour les garnissages deacutecrits dans le tableau 11 (ces valeurs ont eacuteteacute

deacutetermineacutees par la premiegravere meacutethode)

La comparaison des valeurs de la reacutetention de liquide pour les

anneaux de Raschig (figure 1111) dans ce domaine de fonctionnement

montre que les reacutesultats sont diffeacuterentsEntre les garnissages

danneaux de Raschig des courbes 1 et 3gt le seul paramegravetre qui les

diffeacuterencie est leur moulllabillteacute On remarque facilement que la

reacutetention dynamique de liquide diminue avec la tension de surface

critique des eacuteleacutements de garnissage et que le rapport entre les deux

reacutetentions est pratiquement constant

- 46 -

05

04

0 3 -

0 2 -

0 1 -

(3d

00

1 Raschig verre 10101 2+Raschig gregraves 101017 3o Raschig PVC 10101 pound bull Raschig acier 13131 5X Selle Berl gregraves DN 10

6 Fil dacier tisseacute

T I T 0 0004 0008 0012 0016 002 0024 UtMS)

FIGII 11 RETENTION DYNAMIQUE - RESULTATS EXPERIMENTAUX SOUS LE POINT DE CHARGE

La courbe 2 repreacutesente leacutevolution de la reacutetention dynamique

pour des anneaux de Raschig en gregraves qui ont une eacutepaisseur plus

Importante et un eacutetat de surface diffeacuterent des anneaux de Raschig en

verre et en PVC pour des dimensions nominales identiques Aussi il

nest pas aiseacute danalyser le paramegravetre qui cause la diffeacuterence avec

les autres garnissages du mecircme typeLes anneaux de Raschig meacutetallique

(courbe 1) offrent une aire Interraciale beaucoup plus faible que les

anneaux en verre (tableau Il) 11 est donc normal que la reacutetention

soit plus faible puisquil y a moins de surface pour retenir le

liquide

Les selles de Berl (courbe 5) ont une reacutetention dynamique plus

importante pour les faibles deacutebits et moins importante pour les forts

deacutebits la geacuteomeacutetrie des eacuteleacutements de forme concave amegravene une surface

sur une section droite de colonne plus eacuteleveacutee que dans les garnissashy

ges du type anneaux de Raschig ce qui explique quaux faibles deacutebits

le liquide est plus disperseacute sur le garnissage les changements de

direction des filets et des films eacutetant plus nombreux pour les faibles

deacutebits

47 -

pd(gt

FIGII12

Anneaux Raschig en verre Deacutebits dt tiquidt bullf 177Kanrs-gt gt 35tKgnws- bull 707K9tiHs- i laquo6IKjfn-gts- a lOIcircKgnvraquo- v 1783K9m-raquoj- G Traccedilage

pdivl

deg 1 30 - JJ raquo bulllt ^^ J i

m]mdash bull S

FIGII13

Anneaux Raschicircg en ceacuteramique

Deacutebits de liquide

bull l77Kgms- a 3 Si Kg ms- bull 707Kgm-ls-i

deg 884 Kg m-raquos a 1061 Kgnvs- v 1t32Kgnvgts-

^5amp

~3T

_ ^J GiKgnvs-l

l i 05 1 OIKgm-sl

TAUX DE RETENTION DYNAMIQUE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Le garnissage en fil meacutetallique tisseacute Hultiknlt agrave une reacutetention

plus eacuteleveacutee que les garnissages classiques (courbe 6) Ces essais ont

eacuteteacute meneacutes sur dautres eacuteleacutements Hultiknit de mime dimension mais de

fabrication diffeacuterente Les reacutesultats obtenus sont Infeacuterieurs agrave ceux

de la figure 6 pourtant la maille est identique mais les enrouleshy

ments de chaque eacuteleacutement sont plus ou moins serreacutes et il est donc

difficile de geacuteneacuteraliser les reacutesultatsDes travaux publieacutes (31) qui

utilisent le mecircme garnissage mentionnent une valeur de la reacutetention

qui est encore diffeacuterente

Le comportement de la reacutetention pour les garnissages eacutetudieacutes dans

les diffeacuterents reacutegimes hydrodynamiques est illustreacute par les figures de

1112 agrave 1117 On remarque que seul le garnissage en fil meacutetallique

tisseacute agrave un reacuteseau de courbe diffeacuterent (figure 1117) Pour les autres

types de garnissage les reacuteseaux de courbes sont similaires et on veacuterishy

fie que le deacutebit de gaz na pas dinfluence notable Jusquagrave la zone de

charge Dans la zone de charge la reacutetention augmente avec le deacutebit de

gaz une partie de leacutenergie cineacutetique du gaz contribue agrave supporter

une masse de liquide plus importante agrave la surface du garnissage

- 48 -

[jd ( vi

Anneaux Raschig en PVC

Deacutebits de liquide

bull 177 Kj-m-j-1

raquo 35 Kgm-is- bull 707 Kgnvs- o 884 Kgm-s- a 1061 Kgm s- v U32Kgms-

F I G I I H

PdfAI

Anneaux Rucircschig en acier

Oeacutebils de liquide

raquo 177Kgmgts bull 35Kgrnlaquo- bull TOTKgm-raquo

o 1061 Kgms-

4 K32Kgnvgtlaquo-lt

v 1783 Kgm-s-

F I G I I 1 5

laquo raquo laquomdashlaquo^

5 -icirc~ ^

^

TT

raquo - T

J -- ^

^ - ~ ^

bull i i i i 11 1 05 i GIKgms-1) 01 05 1 GIKgmsi

TAUX DE RETENTION DYNAMIQUE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Dans la zone de charge on est toujours en reacutegime hydrodynamique

stable mais agrave partir dun certain deacutebit de gas agrave deacutebit de liquide

donneacute cette stabiliteacute nexiste plus et on est alors agrave lengorgement

ceci se traduit par le bullage du gaz agrave travers le liquide dabord en

haut de colonne et au dessus du garnissage puis progressivement ce

pheacutenomegravene seacutetend agrave toute la colonne et cest agrave ce niveau que les

limites hydrodynamiques dune colonne dabsorption sont atteintes

Pour tous les garnissages ces limites sont deacutetermineacutees Dans la seacuterie

des anneaux de Raschig de mecircme diamegravetre ce sont les anneaux en verre

qui acceptent de traiter les deacutebits les plus importants le garnissage

en fil meacutetallique tisseacute Multiknit est celui qui peut traiter le plus

de fluide la zone dengorgement est beaucoup plus difficile agrave

atteindre comparativement aux autres types de garnissage eacutetudieacutes

La meacutethode par traccedilage nous permet de deacuteterminer la reacutetention de

liquide Pour les diffeacuterents essais cette reacutetention est supeacuterieure agrave

celle mesureacutee par la collection de liquide sous le garnissage du

moins pour les petits deacutebits de liquide

- 49 -

Pd IV)

Selles de Berl en ceacuteramique

Deacutebits de liquide bullbull

bull 177 Kg en-s- bull 354Kgllgt-gts- bull 707Ksm-raquos- o 884 Kg m-s- i 1061 Kgm- s v 124 Kg rrws- H 1432 Kgms-

F I G I I 1 6

20 H^

05

[id IV)

30

20 15 10 5 0

Debits de liquide

bull 354 Kgm-raquos- bull 707 Kgm-raquo- laquo 1061 Kg m-s- bull 143Kgnws- o 1782 Kgm-is- amp 2136Kgm-- Fil meacutetallique tisseacute

F I G I I 1 7

01 02 03 04 05 06 - I 1 1mdash 07 08 09 GlKgm-s-l 01 05 1 GIKgm-sl

TAUX DE RETENTION DYNAMIQUE EN FONC TION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Dans le cas des anneaux de Raschig pour lesquels nous avons constitueacute une colonne dont les caracteacuteristiques sont identiques agrave celle qui a permis les mesures par simple collection on observe que leacutecart entre les deux techniques de mesure est Infeacuterieur agrave la valeur de la reacutetention statique Leacutecart diminue quand le deacutebit de liquide augmente (figure 1112) il sannule pour une vitesse de 001068 ms ces observations vont dans le mime sens que la theacuteorie deacuteveloppeacutee par GELBE (20)

En outre oes reacutesultats nous apportent des informations sur leacuteshycoulement de liquide dans la colonne

- il y a eacutechange entre les zones statiques et le flux liquide

agrave partir dune certaine densiteacute dirrigation toutes les zones statiques sont renouveleacutees et elles participent agrave leacutecouleshyment

- 50 -

Ces observations 3ont importantes et suivant le type de transfert

de matiegravere on doit en tenir compte

II3124 - Comparaison avec les relations de la bibliographie

La comparaison est visualiseacutee par les figures 1118 agrave 1125 les

relations sont reacutepertorieacutees dans le tableau II6

Les relations de JF BUCHANAN (26) (figure 1118) de JF

DAVIDSON (25) (figure 1119) et de MOHUNTA et Coll(24) (figure

1120) ne repreacutesentent en aucun cas les reacutesultats expeacuterimentaux Les

autres relations (figure 1121 agrave 1124) donnent des valeurs du mecircme

ordre de grandeur que nos reacutesultats les deacuteviations oscillent entre 0

et 50 i

Les relations de H GELBE (20) (figure 1125) et de T OTAKE et

Coll (24) (figure 1124) sont celles qui donnent une deacuteviation

moyenne plus reacuteduite pour les garnissages du type anneaux de Raschig

et de selles de Berl T OTAKE et Coll (19) ont introduit une foncshy

tion speacuteciale qui apporte des deacuteviations plus importantes (figure

1125)

En outre on remarque que ces deux relations tiennent compte non

seulement des caracteacuteristiques de leacutecoulement du fluide mais aussi de

la nature et des facteurs de dimension du garnissage Compte tenu de

ces observations nous allons dapregraves nos reacutesultats expeacuterimentaux

essayer de modifier la relation de T OTAKE et Coll (19)

Modification de la relation de T OTAKE et K OKADA

Lanalyse des reacutesultats a deacutegageacute que la reacutetention dynamique dimishy

nuait avec la tension superficielle avec laugmentation du diamegravetre

de lanneau avec la densiteacute et la forme du garnissage Il nest pas

apparu que la diminution de la fraction de vide conduit agrave une augmenshy

tation de la reacutetention comme la fonction speacuteciale introduite par

OTAKE et Coll (19) le met en eacutevidence

Il - 51

RELUTIGH DOMINE ^APPLICATION AVTFUR

in i p U w 3 g laquo o~ 1 3

Anneaux Je Raachlg Davlduon

S ao raquoL raquoL Anneaux Je Raachlg Davlduon

bull 19 ( [ ^ J t - q X - i - gt | bull laquo

raquoL raquo l laquo a i a laquo

Geacuteneacuterale a loua lea

t fperaquo de garnissage

LJVAC e t Co l l

tt 23 p U 2 3 S - 3 3raquo bull raquo - bull gt (-bullmdashltbull)

Anneaux de Raschl

bullnneaux de 3 a l l Be=er e t KalL

a npound H

1 | 2 9 5 C i ^ k i ) -5 I 6 ^ l pound i l i ) - M c v

p U 676 o s - 11 a_ d-

RaschlB ordonneacute e t d fcor -tionneacute sol ides brojreacutea

10 lt He lt ZOOD

10~ J lt Helt 10 OTAKE e t 0KAM a npound H

1 | 2 9 5 C i ^ k i ) -5 I 6 ^ l pound i l i ) - M c v

p U 676 o s - 11 a_ d-

flaschig deacutesordonneacute sphegraveres et cel les de B e r l

7 lt De lt 2000

7 lt fie lt 2000

OTAKE e t 0KAM

bulllaquo bull J 5 bdquo V raquoL

bull t ( M - bdquo bullraquo

flaschig deacutesordonneacute sphegraveres et cel les de B e r l

7 lt De lt 2000

7 lt fie lt 2000

OTAKE e t 0KAM

U U 13 U 12 Anneaux de Raachlg Suchana-i

He lt ] bull n - l 3

raquoe gt l - n - 5 11

GelSe

raquoi V lt t t bullbull

He lt ] bull n - l 3

raquoe gt l - n - 5 11

GelSe

ti IV N 02S - 0 5 Hotiunta e t Ladalha

ti IV N 02S - 0 5

cq bullbdquo Hotiunta e t Ladalha

TABLEAU II6 RELATIONS DE LA LITTERATURE PERMETTANT DE DETERMINER LA

RETENTION DYNAMIQUE

- 52 -

SASCMJC bullbullTOI- i s i n

bull RASCHIcircUcirc C^t-J ID- lO

0 AASCHIumlG PVC iO101

M 3A5CH13 ACIf 1 3 1 3 1

laquoLATIIiN

1 RASCHIG 10

2 SASCHIC L i 13

6 d - f(ULgt

6E-03 RE-03

FIGII 18 COMPARAISON DES RESUITATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DE BUCHANAN

POINTS EXKRIHCMtAJX

bull RASCHIG VERRE 1 0 1 0 1 RASCHIG FVC l O 1 0 l 0 RASCHIG CUES I 0 1 0 1 7 5 V RASCHIG ACIER 1 3 1 raquo 1 7

1 RASCHIG VERRE 1 0 1 0 t t RASCHIG RVC l B 1 0 1 2 RASCHIC GRES l ucirc I O 1 7 9 t RASCHIG ACIER 1 3 1 3 1 7

Sd poundltU L)

ooto oolaquo

FIGII19 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DE DAVIDSON (modegravele de langle aleacuteatoire)

- 53 -

bullT HVC Hi l

Bd - f(ULgt

0 2E-03 4E-B9 fS-03 8E-03 01 012 014 016 018 0 i

FIG I I 2 0 COMPARAISON DES POINTS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DE

HOHUNTA ET LADDHA

PcrvTS 7TEbullbull=bull M - v r

bull 4 A S C H 3 VERRE I C C -- R A S raquo SSEE i - RASCHI5 raquoIumlC 10 i C

X RASCHIcircG laquo laquo 1315

C SELLE 9EAL G

RELATIumlOX

B d bull f ( U L )

a

i RASCHS VERRE t G c i 2 RASCHIcircG GRES lt l lucirc 1 75 2 SASCHI3 PVC 19101

3 RASCHIG ACIER lJ11 7

4 SELLE BERL GRES O M O

4E-03 accedil-as

FIGII21 COMPARAISON DES POINTS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DE

BEMER ET KALIS

- 54 -

1C-Ucirc3 SE-S3 apound -La 0K-S3

FIGII22 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION JLEVEC ET COLL

Bd bull f(u L)

bull RASCHIS aa3 iL-cvt X RASCHIC =vc oicp

3 RASCHIC ACIumlER Iuml31317

RELATION

i RASCHIG ERRS 1CIG1 3 RASCHIG GRES 1010175

2 RASCHIG PVC 101GI

-4 RASCHIG ACIpound=gt 131317

^ --mdash- laquo

C

FIGII23 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DE DE GELBE

I laquo3 l

fnlNrraquo t-laquoHtiiniNiAugt 3d = f (UL)

bull laquoIASCHJG vl-rtKL JUcirc1C- bull mSUgraveHtii CHtB 10 10 1 75

laquoASCIS FC lu ic - 0 RASCHIG ACIER 13 13 1 7 SELLE u r n CRE5 CMIO

FIG II 24 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DOTAKE ET OKADA

FICII25 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERMENTAUX AVEC LA RELATION DOTAKE ET OKADA AVEC LA FONCTION SPECIALE

- 56 -

Si on prend un garnissage danneaux de Raschig de megravene dimension

nominale et de mecircme densiteacute ougrave seule leacutepaisseur de paroi augmente

la fraction de vide diminue et la surface offerte au liquide nest pas

pour autant plus importante A titre de comparaison nous prenons les

anneaux de Raschig en verre et en porcelaine industrielle (tashy

bleau 11)

Raschig Raschig en porcelaine

verre indust r ie l le

Surface exteacuterieure 311 cm2 314 cm2

Surface inteacuter ieure 2512 cm 2011 cm2

Surface des eacutepaisseurs 05652 cm 0907 cm2

Surface totale 62172 cm2 iuml 6088 cm2

Fraction de vide 078 069

Dans cet exemple on voit bien que la surface offerte au garnissashy

ge pour retenir le liquide est plus importante par contre la fraction

de vide nest pas obligatoirement plus faible donc la relation de

T OTAKE et Coll avec la fonction speacuteciale ne peut repreacutesenter la

reacutetention dynamique Nous avons convenu deacuteliminer la fraction de

vide de la fonction speacuteciale et de tenir compte de la tension

superficielle comme le preacuteconise H GELBE (20) ce qui donne

F(s) laquo F(s) bull 13 bull E bull (mdash) IIHH o

Pour les diffeacuterents garnissages eacutetudieacutes lintroduction de cette

fonction repreacutesente la reacutetention dynamique (figure 1126) avec une

deacuteviation de plusmn 20 La figure II26 illustre la confrontation entre

la relation de OTAKE et Coll ainsi modifieacutee et les reacutesultats expeacuterishy

mentaux

- 57 -

raquogtgtbullbullgt bull -bull ltbullbullbullbull vs 6d bull fWl)

bull isats bullbullbullbullbullltbullbull c c

c RSCHS PVZ ic-ioi

X ^SCH~ AJIfcH 13317

RASCM VERRS GIG

2 SASCHTH ORES 1010175

3 RASCHIG PVC 10101

0 2E-Q3 4E-03 06-03 IE-OS 01 J1Z 014 010 010 02

FIGII26s COMPARAISON DES RESULTAIS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DOTAKE ET OKADA AVEC LA FONCTION SPECIALE MODIFIEE

Dans leacutetude bibliographique nous avons vu que seuls Zlaquo BROZ et

Colllt (31) ont proposeacute une relation qui repreacutesente leacutevolution de la

reacutetention dynamique au-dessus du point de charge Dans leur relation

Ils utilisent la reacutetention dynamique pour un deacutebit de gaz nul deacutetermishy

neacutee par la relation de II GELBE (20) Une confrontation de ce modegravele

avec lexpeacuterimentation a montreacute une divergence importante cependant

on a noteacute que lallure des courbes correspond a celle des courbes

expeacuterimentales En reacutealiteacute leacutecart vient de la grandeur de la reacutetenshy

tion dynamique a deacutebit de gaz nul qui est mal calculeacutee En effet si

on rentre dans la relation la valeur vraie de la reacutetention dynamique agrave

deacutebit de gaz nul on a une bonne repreacutesentation de leacutevolution de la

reacutetention dynamique avec le deacutebit de gaz

En utilisant la relation de T OTAKE et Coll (24) modifieacutee comme

ci-dessus pour deacuteterminer la reacutetention dynamique a deacutebit de gaz nul

on obtient une bonne repreacutesentation de la reacutetention dans tout le

domaine de fonctionnement dune colonne agrave garnissage en introduisant

une seule valeur expeacuterimentale le deacutebit gazeux acirc lengorgement

(figure 1127)

I 58

0d

10 -

01 -

001

Diam col = 100 Raschig verre 10101 Vitesse Liquide 1 000177 ms-1

2 000354 ms-1

3 000708 ms-1

4 00106 ms-1

5 00143 ms-1

6 00177 ms-1

++ + + ++ + + +

raquo

copy copy

1 1mdashImdashI I I | ~1 T U G ( m s-) 01

FIGII27 TAUX DE RETENTION DYNAMIQUE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

- 59 -

II32 - Perte de charge du gaz agrave travers un garnissage Irrigueacute

Leacutenergie potentielle perdue par la phase gazeuse deacutepend des mecircmes

facteurs que dans le cas des pertes deacutenergies potentielles agrave travers un

garnissage sec mais elle est augmenteacutee par leacutecoulement du liquide sur le

garnissage Nous nous proposons deacutetudier son comportement pour les diffeacuteshy

rents garnissages que nous avons deacutejagrave deacutecrits

II 321 - Etude bibliographique

Les premiers travaux sur les pertes de charge ont conduit les

auteurs agrave porter sur un graphe en coordonneacutees logarithmiques la perte

de charge par megravetre de hauteur de garnissage en fonction du deacutebit

ga2eux agrave deacutebit de liquide constant Pour chaque systegraveme la variation de

la perte de charge est repreacutesenteacutee par le reacuteseau de la figure 1126 A

un deacutebit de liquide donneacute on peut distinguer que la variation de la

perte de charge en fonction du deacutebit gazeux se divise en trois zones

(figure 1128)

- sous le point de charge le liquide disperseacute sur le garnissage diminue

la fraction de vide laisseacutee au passage du gaz ce qui a pour effet

daugmenter la perte de charge du gaz dun certain facteur La variashy

tion de cette derniegravere avec le deacutebit gazeux est une droite dont la

pente est voisine de deux et parallegravele agrave celle qui repreacutesente la vashy

riation de la perte de charge agrave deacutebit de liquide nul

- entre le point de charge et le point dengorgement Dans cette zone

11 y a des interactions entre le gaz et le liquide leacutecoulement

liquide est perturbeacute par la phase gazeuse la texture de celui-ci est

modifieacutee (21 22) ce qui se traduit par une augmentation de la perte

de charge plus Importante pour une mecircme variation de deacutebit gazeux

- au dessus du point dengorgement Les interactions du gaz sur le

liquide sont dordre agrave retenir le liquide en haut de la colonne la

perte de charge augmente tregraves rapidement on peut eacutecrire

4pound laquo O ou 52-0 (27) dP dS

la limite de fonctionnement hydrodynamique dune colonne agrave garnissage

est alors atteinte

- 60 -

Log ucircpound z

Ligne qui reprisentraquo les points dengorgement

Droite qui reprisent les points de charge

FIGURE 1128

REPRESENTATION SCHEMATIQUE DE LA PERTE DE CHARGE EH FONCTION DU DEBIT GAZ FOUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Reseau de eourbe repreacutesentant la perte dpound charge acirc travers un garnissage irrigueacute

Log G

Apres avoir deacutetaille les diffeacuterents domaines de fonctionnement

nous allons faire la synthegravese des etudes qui ont ecirctecirc consacreacutees aux

colonnes 2 garnissage

Sur la figure 1128 nous pouvons remarquer pour le deacutebit liquide

Lj dans la zone avant le point de charge que la perce de charge a une

variacion particuliegravere 2ENZ lt35) pense qu3 partir dun cercaln taux

darrosage on ne peut plus consideacuterer la phase liquide comme disperseacutee

Jusquau point de charge LEVA (36) a proposeacute une relation pour

deacuteterminer la perte de charge lineacuteique

mdash raquo a bull 10 UVP x t 1145

- 61 -

Le3 coefficients a et 0 ainsi que les domaines dutilisation sont

reporteacutes dans le tableau II7

Sur la base dune relation du type CARMAN - KOZENiuml (paragraphe

II1) MORTON et Coll (1) ont essayeacute de modeacuteliser la perte de charge en

introduisant une longueur effective du garnissage qui tiendrait compte

de la tortuositeacute du garnissage En eacutecoulement dlphaslque la perte de

charge est modifieacutee par la reacutetention dynamique et statique de la faccedilon

suivante

- leffet de la reacutetention statique reacuteduit la fraction de vide

- leffet de la reacutetention dynamique modifie la forme des passages

libres et leur longueur effective

Jusquau point de chargeacute ils proposent de repreacutesenter la perte de

charge par la relation suivante

APg e U a 01 Z 29 j - c (- mdash-) (mdash) 111(6

G G Z

Dans la zone situeacutee entre le point de charge et le point dengorgeshy

ment la brusque augmentation de la perte de charge est causeacutee par 1enshy

traicircnement de particules liquides dans la phase gazeuse ce qui se trashy

duit par une modification de ses proprieacuteteacutes physiques MORTON et Coll

(37) tiennent compte de ce pheacutenomegravene par la relation suivante

P r ubdquo 551 mdash mdash ( p o f - p 0) - 005 lt mdash ) 1117 palr Gf

ougrave la vitesse agrave lengorgement peut ecirctre deacutetermineacutee expeacuterimentalement ou

par une relation de la litteacuterature La modification de la masse volumi-

que doit intervenir agrave partir dune vitesse gaz qui correspond agrave 60 I de

la vitesse agrave lengorgement En tenant compte de ces consideacuterations ils

ont proposeacute (36) deux correacutelations pour deacuteterminer la perte de charge

dans une colonne agrave garnissage Elles sont deacutecrites dans le tableau II8

avec leur domaine dapplication En outre cette eacutetude a permis de

classer les garnissages en trois grandes parties

- garnissage de forme cylindrique (type anneaux de Raschig)

- garnissage en forme de selle (type selle de Berl)

- garnissage de forme particuliegravere

agraveplusmn TABLEAU II 7 - COEFFICIENTS NUMERIQUES DE LA BELATION DE LEVA

Garnissage

d P (bulla) laquo (m - 1) 8 (sm - 1)

Domaine de validiteacute

p L U L (kg m 2 s- 1)

Anneaux de Raschlg

127 191 254 381 508

1920 450 440 165 154

01893 01184 01142 01050 00774

041 - 117 24 - 146 049 - 37 098 - 24 098 - 29

Selles de Berl 127 191 254 381

B20 330 220 110

00892 00774 00774 00594

041 - 191 049 - 195 098 - 39 198 - 29

Selles dIntalox 254 384

170 77

00728 00594

34 - 195 34 - 195

- 63 -

TABLEAU 118 RELATIONS DONNANT LA PERTE DE CHARGE DU GAZ A TRAVERS UN

GARNISSAGE IRRIGUE

UOHAISE DUTILlSATIUft

Vole tableau L

laquoP lt laquo 50 1 0 - mdash + 0 mdash

bull W

f i U c gt 70 l V c i ( p c f - PGgt lt ^ gt - OOS U

sphereraquo copy ^ 0 - 103 m bull laquo 2 bullbull11cm 0 - 203 kg bullgt laquoT 2 bull

tous les dffalts

se l les Couraquo l e s laquo b i t raquo star ou laquotitres 0~2O3 kg bull

- raquo - laquoa pound i J

- J - OAS75 lt- mdash mdash

Anneaux de Rsschig s

dp ( laquo ) A raquo 8 183 0868

IS 20 25

28raquo 364 512

10raquo 1026 0966

35 502 067 t

mdash - t Si -

bull p iuml i 3 laquobull

Anneaux de Resettle Anneaux Pali

0lt35

oass 0 6

08

S - bull raquolaquobull ^ c G _ H c UC

Anneaux def

^ ~ i

bull 03

1015

Sllaquo

67

506

712

0767

0903

056

Deacutebits 0 lt p u 8 kg a - 1

- l 0 laquo p e U Ccedil laquo sone de charge

- a - c tow laquoa

gtbull bull i

a A d - p

raquo-raquo

1

1

p

raquo-raquo

1

3 0 l - t |

p

raquo-raquo

1

-08

1271 0221

4359 bull 00664

1241 0143

- 64 -

TABLEAU I I 8 (SUITE)

T s r W i a o pound + l - l k - S t S - -

5Pd EDL8 d

a i - 2 bull 1 0 1 0 B 4 7 + 39 bull 10 B 1 7 3 + 30 B 0 2

o 2 - Z bull LO22 B

3 - 14 - B 0 - 3 6

a - L 1 3

+ bdquoL cflideg-1

P 2

00855 lt p c lt 18a kg m - 3

800 lt p L lt 1600 kg a- 3

lOxlO - 6 lt v c lt 26xLO-laquo B 2 B - 1

675x10- lt v L lt 500 K lu 6

036 lt c lt 037

0 161 lt - c lt 171

3 1-E D c

Af 1-e U 2 D 2 1 dH (mdash)- bull TW mdashy -Smdash (1 + - ft) Z c J e 3 l -e Oc

1 W_dbdquo p raquolaquo - t (le) Reu g A S

l-e C l + -

Sphere w - mdash + Kt Kt - 13 - t gt 101 R^ d

1 Kt - LS ltDbdquod)z + UeB -S- lt lu

02 lt Re lt J LU 173 ( -B- lt 91

CylindM plein Tw - 22deg- + Kt

K- - 156 bull - pound gt 10

Rew ta1

4P 130 l-t pc02

_L iia-efc laquo - - F

P K t ltc V

20 lt 15 x 10 2IL lt 0 d lt 40

83 laquo bull - pound lt 30

Anneaux Raechle

[c ltraquo lt V lU [SraquoltVV J l U 5

U n bull n~deg 10 lt K lt lu ib lt -E lt 4^

j

- 05 -

HUTTON et Coll (39) ont preacuteconiseacute dutiliser la relation 3 du

tableau II8 au dessus du point de charge mais en Introduisant une corshy

rection diffeacuterente de la preacuteceacutedente ils remplacent la fraction de vide

par une fraction de vide effective

E - 1 - e - Bbdquo - K1 1118 P t

oicirci e est la fraction de volume occupeacutee par le garnissage (L est la P t

reacutetention totale du liquide et K un facteur qui tient compte des zones

mortes Lintroduction de la fraction effective permet dobtenir une

relation fonctionnelle entre le deacutebit de gaz et la reacutetention de liquide

HUTTON et Coll (39) geacuteneacuteralisent lanalyse proposeacutee par DAVIDSON (25)

et BUCHANAN (26) en introduisant les effets des gradients de pression

s u r la reacutetention de liquide par le biais des deux reacutegimes suivants

- viscositeacute-graviteacute pour de faibles nombres de Reynolds

- inertie-graviteacute pour des nombres de Reynolds eacuteleveacutes

Les relations entre les gradients de pression et la reacutetention de

liquide sont indiqueacutees dans 39 elles sont difficilement applicables

dans la reacutealiteacute en raison des difficulteacutes quil y a pour obtenir cershy

tains paramegravetres Neacuteanmoins cette eacutetude a apporteacute des informations sur

le meacutecanisme de lengorgement 11 y aurait deux types dinstabiliteacute

- une instabiliteacute due aux interactions entre reacutetention et perte de

charge

- une instabiliteacute due aux ondes agrave linterface sans faire reacutefeacuterence

aux gradients de pression comme Indiqueacute dans 40 Les auteurs

concluent que dans une colonne agrave garnissage on est en preacutesence de

la premiegravere instabiliteacute mais pour un garnissage de porositeacute

importante les deux instabiliteacutes peuvent se preacutesenter

En eacutecrivant le bilan des forces qui agissent sur le liquide par

uniteacute de volume de garnissage de la maniegravere suivante

AP- bull AP + APbdquo - Y G L p L 1149

KOLAR et BROZ (27) ont essayeacute de modellaer leacutecoulement agrave contre

courant de gaz-liquide Dans leacutequation 1119 AP_ repreacutesente la perte

deacutenergie du gaz perdue par friction AP est la perte deacutenergie perdue

par friction du liquide AP est la pression quexerce le liquide sur le

garnissage et Y repreacutesente toutes les forces qui agissent sur le liquishy

de Les auteurs montrent que dans une colonne agrave garnissage leacutecoulement

peut se repreacutesenter par un modegravele agrave trois paramegravetres la deacutemonstration

est faite dans (27-311112) Leur eacutetude les conduit agrave proposer les

relations mentionneacutees dans le tableau II8 pour deacutecrire la perte de

charge sur tout le domaine de fonctionnement dune colonne et pour difshy

feacuterents types de garnissage (sphegraveres anneaux de Raschlg Hyperfil)

Dans le paragraphe II1 nous avons eacutenonceacute que BEHER et KALIS (8)

avaient eacutetudieacute la perte de charge dans un garnissage sec avec la relashy

tion dERGUN et nous avons montreacute que leur concept de fraction de vide

effective eacutetait surprenant Ils ont eacutetendu leur eacutetude aux colonnes irrishy

gueacutees en introduisant un modegravele physique Ce modegravele traduit que leacutecoushy

lement des fluides dans une colonne agrave garnissage seffectue par une

seacuterie de canaux droits sinueux et avec des constrictions Quand le

garnissage est Irrigueacute lespace laisseacute au gaz est diminueacute par la reacutetenshy

tion liquide pour un conduit cylindrique lespace laisseacute au gaz est

reacuteduit par le facteur

dp - 2 L 6

p

en se reacutefeacuterant agrave leacutequation de FANNING la perte de charge est augmenteacutee

dun facteur [1 1mdash]~ 5 par rapport agrave la perte de charge agrave travers le

garnissage sec Ils proposent la relation suivante

AP S [l ]bull 1151

AP d 2 x 5 3 e

ougrave x est le facteur de constriction et bull est le facteur qui repreacutesente

les zones mortes (cf paragraphe II1)

- 67 -

Pour les anneaux de Kaschlg ec les anneaux Pali les valeurs de x

proposeacutees par les auteurs one respectivement 0435 et 0485 ANDRIKU

(43) propose une relation similaire pour correacuteler la perte de charge

jusquau point de charge il utilise la relation dEKUUN (3 pour deacuteshy

terminer la perte de charge dans un garnissage sec les valeurs des

coefficients et le domaine dutilisation sont reporteacutes dans le tableau

II8 Plus reacutecemment BANCZYK (46) a propose une relation pour determiner

la perte de charge du gaz avec le respect de la phase liquide en se

reacutefeacuterant acirc la perte de charge agrave travers un garnissage sec le reacutesultat

de leur eacutetude est preacutesenteacute dans le tableau II8

La perte de charge lineacuteique acirc travers un garnissage de sphegravere a eacuteteacute

eacutetudieacute en utilisant le concept de permeacuteabiliteacute (44) relative des deux

phases LEVEC et Coll (45) lont geacuteneacuteraliseacute agrave tous les garnissages la

relation quils proposent et son domaine dutilisation sont deacutecrits dans

le tableau II8

La relation la plus geacuteneacuterale a eacuteteacute proposeacutee par REICHELI (47) elle

est baseacutee sur une eacutetude expeacuterimentale de nombreux systegravemes son utilisashy

tion nest pas facile dans le tableau II8 nous pouvons voir que sa

formulation est complexe

bull Etudes relatives au point dengorgement

La quantiteacute de gaz et de liquide que peut traiter une colonne est

la premiegravere question que se pose un bureau dingeacutenierie En faisant

lhypothegravese que la ligne dengorgement esc isobare pour un systegraveme donneacute

SHERWOOD et Coll (48) ont proposeacute de porter sur un graphe le rapport

volumeumltrique de liquide acirc la vitesse du gaz en fonction du carreacute de la

vitesse du gaz baseacutee sur laire libre laisseacutee par le garnissage Ensuishy

te ils ont ajouteacute 3 leur correacutelation un terme qui tient compte des

proprieacuteteacutes physiques des fluides Enfin dans un souci de geacuteneacuteralisation

LOBO et coll (49) ont introduit le facteur de garnissage mdash mdash ce e 3

facteur rend compte des caracteacuteristiques geacuteomeacutetriques et de la maniegravere

dont la colonne est garnie la fonction qui donne les limites de

fonctionnement est la suivante

SiLAraquo-|iAV] U52 laquo E l H G

PL

avec une deacuteviation de plusmn 13 i

De nombreux auteurs ont confirmeacute cette repreacutesentation des correcshy

tions au niveau des nasses volumlques ont eacuteteacute rajouteacutees pour la geacuteneacuterashy

liser agrave tous les systegravemes (50-52) La fonction 1152 a eacuteteacute modifieacutee dans

diffeacuterents travaux pour des utilisations plus speacutecifiques ZENZ et

coll (53) ont trouveacute plus judicieux de porter respectivement en abscisshy

ses et en ordonneacutees les deacutebits de liquide et de gaz pour une colonne

donneacutee En effet cette repreacutesentation est plus aiseacutee pour deacuteterminer le

deacutebit dengorgemfit pour un rapport -g- et un diamegravetre d- colonne deacutejagrave

fixeacute Avec la repreacutesentation de SHERWOOD il est alors neacutecessaire demshy

ployer une meacutethode par approximation successive Il a eacuteteacute proposeacute des

repreacutesentations analytiques de la fonction de SHERWOOD Elles sont

deacutecrites dans le tableau II9 et ont eacuteteacute eacutetendues agrave des garnissages en

matiegraveres plastiques (55)

TABLEAU I I 9 RELATIONS DECRIVANT LE DIAGRAM J DENGORGEMENT

1 EtbKbr-S M

- - r - a = L a - 2 1 f e 1 0 bdquo f - t e L )degJ|k i e 0 1 5lt bull p L P C - S c E L pound -E

5lt

025 L J - 0 5 deg r -L 0 2 a c

Iuml - elaquo- - - x j O M s bull t bullbullgt x laquo mdash mdash - ) Y bull mdash i mdash

iuml - raquo - ex - 3 01 X deg 2 S 6 raquo X S 16

-

X-gt - C-Ccedil22 X - 02Csil X - 0559raquo

Xi - cg Y X t - 2 bull log X

9

Cf ( raquoo U L C 2 J 1 J S __ 2 9 j 55

IcircP- - e s (n ltU lt - pound mdash laquo ) )

55

Nous avons donc plusieurs possibiliteacutes pour deacuteterminer le deacutebit agrave

lengorgement dune oolonne agrave garnissage En contre partie peu de relashy

tions ont eacuteteacute eacutelaboreacutees pou- deacuteterminer la perte de charge agrave lengorgeshy

ment MINARD (57) propose la relation suivante

AP

z

1 agrave 13 (mdash2-) v - 0292 bull Q-

PL V II53

KOLAH et BROZ (58) ont aus3i eacutelaboreacute une relation qui a eacuteteacute citeacutee dans

le tableau II8

- 69 -

Cette eacutetude Tait le point sur les diffeacuterents travaux relatifs agrave la

perte de charge lineacuteique du gaz agrave travers un garnissage Irrigueacute Elle

nous amegravene des informations sur les Interactions gaz-liquide et comment

diagnostiquer sur le niveau de fonctionnement dune colonne agrave garnissashy

ge Nous allons deacuteterminer la fiabiliteacute des diffeacuterentes relations

II322 - stude expeacuterimentale

113221 Meacutethodologie expeacuterimentale

Pour les diffeacuterents garnissages agrave notre disposition nous avons

mesureacute la perte de charge en fonction du deacutebit gazeux agrave deacutebits de liquishy

de donneacuteLes prises de pre33ion sont situeacutees sous le plateau support de

garnissage et au dessus du plateau de retenue du garnissage Un parashy

pluie est disposeacute au dessus de chaque prise de pression pour que le

liquide ne vienne perturber la mesure

Les mesures ont eacuteteacute effectueacutees avec de lair et une solution de

soude 05 N Nous navons noteacute aucune diffeacuterence avec le systegraveme air-

eau permuteacutee

113222 Reacutesultats expeacuterimentaux

Etude de la zone de fonctionnement

Les figures 1129 agrave 1131 repreacutesentent lensemble de nos reacutesultats

nous avons porteacute en coordonneacutee log-log la perte de charge en fonction du

deacutebit gaz

Pour les garnissages selles de Berl et anneaux de Raschig (fig

112) agrave 1133) les reacuteseaux des courbes ont la mecircme allure Les courbes

preacutesentent deux discontinuiteacutes

- la premiegravere disontlnuiteacute est deacutefinie comme eacutetant le point de

charge

- la deuxiegraveme discontinuiteacute est deacutefinie comme le point dengorgeshy

ment elle correspond agrave la limite supeacuterieure de fonctionnement

- 70 -

SP(Pam-i)

ir^ GltKgm-raquosgt

Anntaux Raschig tn ceacuteramiqut

Deacutebits draquo liquid

bull 0Kgnv5-

Egoutte a OKg-m^s 1

-gt lWKgn-s-

bull 3StKgm-raquos-

bull 707Kgm-raquos

o 9B4 Kgm-zs-

a n6IKgm-laquo-lt

v 1432 Kgm-s-

F I G I I 3 0

T GIKgm-S-l VARIATION DE LA PERTE DE CHARGE EN FONCTION DU DEBIT DE GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Le point de charge apparaicirct pour une perce de charge plus eacuteleveacutee

quand le deacutebit liquide augmente ec on remarque que pour les deacutebics lishy

quides eacuteleveacutes il est difficile de le deumlceller tandis que la perte de

charge est pratiquement constante avec le deacutebit liquide au point denshy

gorgement Sous le point de charge les droites sont parallegraveles encre

elles et avec celle obtenue avec un deacuteblc de gaz nul Elles ont une

pente voisine de deux Entre le point de charge et le point dengorgeshy

ment la variation de la perce de charge esc plus Importance avec le

debit gaz Les remarques sont en accord avec ce qui a eacuteteacute dit dans

leacutetude bibliographique On peut ajouter que pour de fort debit liquide

la zone comprise encre le poinc de charge et le poinC dengorgement esc

tregraves eacutetroite et il est difficile de la deacuteterminer preacutecisemment ceci

correspond aux zones deacutefinies par ZENZ (35)

Le garnissage en fil meacutetallique tisseacute donne un reacuteseau de courbes

diffeacuterent (figure 1134) On ne peut distinguer de points de charge

71

AP I Pa m-) z

10gt-

Anntau Raschig bulln PVC

Dibits dlaquo liquid

Sec laquo0 Kgm-s-

Egmttia 0 Kgnvs- bull 177Kgnvraquoj gt 35 Kgm-s- bull 707Kgm-gts- o 684 Kgm-iumls- 41061 KgnWs- v 1432 Kgm-s-

FIGII 31

4PCPom-l z

Amtaux Raschig tn ocitr Dibits da liquid

0 Kgm-s-

E goutteacute o 0KgmJ3- bull ITIcircKgm-is-1

354Kgmi bull 707Kgmraquos- o 1061 KgmJs-1

a 1132 Kgm-ts-gt v I7B3 Kgm-raquos F I G I I 3 2

05 6IKgnv=il 01 05 GlKgms) 01 VARIATION DE LA PERTE DE CHARGE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Lorsque lon arrose ce garnissage on a une reacutepartition de liquide qui

varie tregraves peu entre le haut et le bas de la colonne (59) et qui reste

quasiment uniforme avec un eacutecoulement agrave contrecourant gaz-liquide jusshy

quagrave la zone dengorgement ougrave le liquide seacutecoule dans la zone centrale

Les interactions gaz-liquide sont du mecircme type Jusquagrave la zone dengorshy

gement Pour de faible deacutebits de liquide on remarque une brusque

augmentation de la perte de charge agrave partirdun deacutebit de gaz et on

observe un eacutecoulement instable les inteacuteraottons gaz-liquide ne sont pas

reacuteguliegraveres Il y a accumulation de liquide au sein du garnissage quand

leacutenergie apporteacutee par le gaz nest plus assez importante il y a

rupture on tend vers un pheacutenomegravene de reacutemanence

La comparaison des diffeacuterents garnissages est repreacutesenteacutee sur la

figure 1135 Pour le deacutebit liquide de 113 Kgm2s nous avons reshy

preacutesenteacute la variation de la perte de charge en fonction du deacutebit gaz

pour les garnissages danneaux de Raschig en verre en acier les selles

de 3erl et le garnissage en fil meacutetallique tisseacute

- 72

ucircPIPom-l z

Fil milaUiqut tisst Mutliknil

Otbits ds liquid

0 K3n1-gtj-gt rgt 3MK8IB-J- laquo G I I 3 4 707 Kgm-raquo-

bull 1061 Kom-raquos-

U3Kgm-gtj-gt

o 1762 Kgflrt i -

A 2t36Kgfli-gt-

v 2lt9Kgm-gtj-

GlKgms-i 0iKgm4i

VARIATION DE LA PERTE DE CHARGE EN FONCTION DU DEBIT DE GAZ POUR DITERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Nous avons compare les valeurs des anneaux de Raschlg en verre et en

acier acirc cause de leur diffeacuterence au niveau des dimensions nominales

Nous pouvons noter que sous le point de charge la perte de charge est

plus faible pour dee anneaux de dimensions plus importantes et au-dessus

du point de charge il ny a pas de diffeacuterence notable Lobservation

concernant les droites sous le point de charge confirme la correction

qui a eacuteteacute faite au paragraphe II1 sur la relation dERGUN Leacutetude

comparative des garnissages selles de Berl anneaux de Raschlg et fil

meacutetallique tisseacute (figure 1135) montre que pour un deacutebit de liquide

donneacute lengorgement est plus facilement atteint pour les selles de Berl

et la diffeacuterence par rapport aux anneaux de Raschig esc de 10 pound et est

consideacuterable avec le garnissage en fil meacutetallique tisseacute lengorgement

pour ce dernier garnissage apparaissant pour un deacutebit de gaz 26

supeacuterieur acirc celui des selles de Berl et 24 acirc celui des anneaux de

Raschig

73 -

ampPIPQ 2

m-)

bull Anneoux Raschig en verre raquo Selles de Berl en ceacuteramique amp Anneaux Raschig en acier

a Fil meacutetallique tisseacute

L= U3Kgm-s-

01 ~sr i gt laquo i

FIGURE 1135

COMPARAISON DE LA PERTE DE CHARGE DU GAZ POUR LES DIFFERENTS GARNISSAGES

i G(Kgm-s-)

Apres cette itude comparative nous allons voir sil esc possible

deacutevaluer la perte de charge acirc partir dune relation

Dans le tablnu II8 nous avons citeacute les diffeacuterentes relations qui

ont eacuteteacute eacutetablies Dapregraves leacutetude bibliographique nous avons vu quelles

ont eacuteteacute deacutetermineacutees par analogie avec la perte de charge dans uu garnisshy

sage sec en introduisant des coefficients empiriques ou en se reacutefeacuterant agrave

cette derniegravere pour saffranchir des diffeacuterences de structure

- 74 -

FIGII36i COMPARAISON DES PERTES DE CHARGES LINEIQUES A TRAVERS UN GARNISSAGE ARROSE AVEC DIFFERENTES RELATIONS DE LA BIBLIOGRAPHIE

Nous avons choisi de faire la comparaison (figure 1136) pour un

seul deacutebit liquide pour des raisons eacutevidentes de clarteacute (L - 1062 kg

a-s 1) Nous avons confronts les valeurs obtenues par la relation de

LEVA (36) aux mesures effectueacutees sr les anneaux de Raschlg en acier

Avec les autres relations Enonceacutees dans le tableau II8 nous avons juxshy

tapose les mesures effectueacutees sur les anneaux de Raschlg en verre La

figure 1136 illustre les variations de toutes les relations ainsi que

celles de nos garnissages En observant cette figure on peut dire dun

point de vue gecircnerai quaucune relation surestime la perte de charge

les relations de BANCZIumlK (46) HORTUN (38) et LEVEC (45) ne repreacutesentent

en aucun cas nos reacutesultats La diffeacuterence sexplique en regardant conshy

sent ces relations ont eacuteteacute eacutetablies Les systegravemes sur lesquels reposent

leurs eacutetudes ont des dimensions tregraves diffeacuterentes des nocirctres par exemple

la relation de BANCZIumlK (46) a eacuteteacute eacutetablie avec des anneaux de Raschlg de

dimension nominale de 35 mm-

- 75 -

La relation de LEVA (36) donne des valeurs qui compareacutees agrave celles

des anneaux de Raschlg en acier sousestime la perte de pression 30us ie

point de charge denviron 40 J bien que nous ayons utiliseacute les coeffishy

cients qui correspondent agrave notre garnissage

Les relations de REICHELT (47) ANDRIEU (43) et KOLAR (3D sont en

accord avec nos reacutesultats elles tiennent compte de la reacutetention de

liquide et elles se reacutefegraverent agrave la perte de charge du garnissage sec la

relation dANDRIEU (43) a un avantage qui est du agrave son utilisation

aiseacutee

Le modegravele de BEMER et KALIS (8) est citeacute dans le tableau II8

Sous avons montreacute que lintroduction du facteur qui tient compte des

zones mortes nest pas acceptable et nous en avons donneacute une autre

signification Sur cette nouvelle base nous avons deacutetermineacute le facteur

de constriction x pour tous nos garnissages dapregraves nos valeurs expeacuterishy

mentales Nous avons eacutetudieacute linfluence des deacutebits gaz et liquide sur le

facteur de constriction x et nous avons constateacute que le facteur de consshy

triction pouvait ecirctre consideacutereacute constant avec les deacutebits pour nos diffeacuteshy

rents garnissages Pour les anneaux de Raschig nous avons eacutelargi notre

eacutetude agrave dautres systegravemes (voir tableau II2) en ce qui concerne les

deacutebits les mecircmes conclusions sont observeacutees Cependant nous avons noteacute

une eacutevolution de x avec les dimensions du systegraveme

Pour les diffeacuterents garnissages nous avons preacutesenteacute nos reacutesultats

dans le tableau 1110 et nous avons deacutetermineacute que le facteur de consshy

triction obeacuteissait agrave la relation suivante

LO61

x - 0 - (-pound) avec un coefficient de correacutelation de 093 La relalton de BEMER et

KALIS seacutecrit alors

AP tbdquo

mdash - t 1 r - OcircT6TT573I D deg 5 1V

- 76 -

le domaine dutilisation est le suivant

177 lt L lt 177 kgnTs-

011 lt G lt 111 kgm-23-

7 T lt D c d p lt 1 5 1

Nous avons pu appreacutecier comment deacuteterminer la perte de charge

lineacuteique jusquau point dengorgement maintenant nous allons nous preacuteshy

occuper des limites de fonctionnement dune colonne agrave garnissage

TABLEAU 1110 - VALEUR DU FACTEUR DE FRICTION POUR DIFFERENTS GARNISSAGES

garnissage d P

mm

X reacutefeacuterence

Anneaux de raschig

verre

gregraves

PVC

acier

acier

verre

verre

10

10

10

13

13

65

10

056

058

056

052

062

061

069

ce travail

H

H

n

13

10

10

Selles de Be-l 10 015 ce travail

Point dengorgement

La faccedilon la plus courante de repreacutesenter les limites de fonctionneshy

ment dune colonne est celle proposeacutee pa SCHERW00D (18) Plusieurs

solutions analytiques ont eacuteteacute publieacutees sur la figure 1137 nous avons

repreacutesenteacute celles de SAHITOWSKI (12) et de RANN (9) Sur les figures

1138 et 1139 des formulations simplifieacutees du diagramme dengorgement

sont illustreacutees respectivement celles de TAKAKASHI (58) et de ZENZ

(51) La description de ces diffeacuterentes relation est faite dans le

tableau II9 et sur les figures 1138 agrave 1139 nous avons reporteacute nos

reacutesultats expeacuterimentaux

- 77

-Wirg M I bull bullbullbull

10-

2 =1AMM (ggt

PSIKTS EXPERIMENTAUX

bull RA5CHIG VERRE 10101

bull RASCH1G (MES 10IO175 0 RA5CHIC PVC 10101 X RASCH1S ACIER 131317 - SEULE OE BERL ORES 0NO bull PIL METALLIQUE TISSE

_ l bull i t I I I I LfpiV -ci 1 i bull ioa (Pi |

FIGII37 DIAGRAMME DENGORGEMENTCOMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX

lieNT

V

RELATION

TAKAMASHI (SB)

bullCIXIumlS EXPERIMENTAUX

bull RASCHHIS VERRE 10101

bull RASCHIC ERES 101017S 0 RASCC RVC I01OI X RASCHIC ACIER 1V1V1J

bull SELLE SE 8ERL GRES OMIS

bull I-IL METALLIQUE TISSE

38 DIAGRAMME DENGORGEMENT SIHPLIFIECOMPARAISON AVEC LES RESULTATS EXPERIMENTAUX

Hr

78

iftToi 5^

bull RASCHtS VERRE ID10 bull RASCHtG CRES 10IC17S C RASCHIG raquoVC IGlCl y RASCHtS ACIER 1313I7 - SELLE OE 85RL CRFS OHIO bull c L METALLIQUE TISSE

-I t i l l fwf FIGII39 DIAGRAMME DENGORGEMENT SIMPLIFIECOMPARISON AVEC LES RESULTATS

EXPERIMENTAUX

GacnUMgt eraquo

Flaquo laquo - -bull

bdquo

VtRC 990 1 17raquo

Anneaux gela 1 laquo92 1 MO

dlaquo Raadils TVC 1 037 i a t

laquocitr 911 1 M i

S laquo 1 1 M d Slaquorl | t l s 2 331 laquo17

Kulciknlt 2 340 9 raquo

Uraquo laquolurs d f lont 4l(lallaquo laquotapria lt^natloa tf SAVII0U5KK (UJ

- 79 -

La repreacutesentation de SHERWOOD (48) est en boa accord avec les reacutesultats

des anneaux de Raschlg Four ces derniers la geacuteomeacutetrie de chaque eacuteleacutement

permet de deacuteterminer avec preacutecision la valeur de laire deacuteveloppeacutee et

par la mecircme occasion le facteur de garnissage tandis que pour les

selles de Berl on est contraint de se tenir aux donneacutees du constructeur

et comme nous lavons vue pour les anneaux de Raschlg elles peuvent ecirctre

diffeacuterentes Pour le fil meacutetallique tisseacute on na quune valeur approxishy

mative de laire Interfaciale (59gt LOBO (18) a remplaceacute le terme ac3

du graphe de SHERWOOD par le facteur de garnissage F qui est purement

empirique Sur le tableau 1111 nous avons compareacute les deux termes

eacutevidemment nous trouvons un eacutecart important pour les selles de Berl et

le Hultiknlt quant aux anneaux de Raschlg leacutecart nexcegravede pas 20 X

Les repreacutesentations simplifieacutees (54 58) donnent des eacutecarts plus

importants

114 - Conclusion

Les diffeacuterents systegravemes que nous avons eacutetudieacute ont Illustreacute la dispershy

sion des valeurs concernant les grandeurs pertes de charges et reacutetention de

liquide dun systegraveme egrave lautre

Leacutetude de la perte de charge lineacuteique agrave travers un garnissage sec a

eacuteteacute eacutetendue a dautres systegravemes dont les donneacutees sont Issues de la biblioshy

graphie On a al en eacutevidence que le concept de zones mortes introduit par

BEMER et Coll (S) ne peut pas sappliquer au cas dune colonne agrave garnisshy

sage et que la perce de charge est fonction des dimensions nominales des

eacuteleacutements du garnissage sur la base de la relation dEBGUN (2 3)

La mesure systeacutematique de la reacutetention dynamique nous a eacuteclaireacute sur la

deacutependance de ce paramegravetre avec la moulllabiliteacute les dimensions nominales

et la geacuteomeacutetrie du garnissage et nous a conduit a introduire une correction

dans la relation dOIAKE et Coll (24) 11 faut noter que la mesure de la

dispersion par la meacutethode des traccedilages nous a ameneacute des informations sur le

renouvellement de la reacutetention statique

- 80 -

Lorsque le garnissage est Irrigue la variation de la perte de charge lineacuteique peut se diviser en deux zones

- entre 0 et le point de charge - entre le point de charge et le point dengorgement

Le garnissage en fil meacutetallique tisseacute 9 un comportement particulier on ne distingue pas de zone de charge comparativement sa perte de charge est infeacuterieure aux autres types de garnissages eacutetudieacutes

La confrontation des mesures avec les relations de la litteacuterature permet dappreacutecier leur validiteacute

Four un garnissage donneacute nous avons observeacute que la ligne dengorgement est isobare le graphe de SHERNOOD et Coll (4g) donne une bonne approximashytion du point dengorgement quand la geacuteomeacutetrie du garnissage rend la deacutetershymination des grandeurs caracteacuteristiques possibles sinon il faut utiliser le concept de L0BO (18)

- 81 -

Nomenclature

a a coefficients empiriques

a aire speacutecifique de couche L~l c

a aire speacutecifique de_xouche effective L _ i

c a aire speacutecifique dun anneau suppose plein L 1

e a aire speacutecifique de grain L~^

a aire speacutecifique deacutefinie par REICUEL1 (47) IT 1

s

b b B Bj B 2 coefficients empiriques

c C coefficients empiriques

d constante empirique

D diamegravetre de colonne L c d diamegravetre equivalent 6ag L eq

d diamegravetre inteacuterieur de lanneau L

4e d diamegravetre hydraulique mdash mdash L

d diamegravetre modifieacute selon REICHELT (47 ) L

d P8

d diamegravetre dune sphegravere L a

e eacutepaisseur dun eacuteleacutement de garnissage L

f facteur de friction

F terme fonction de la porositeacute de lanneau

F facteur de garnissage L 1

F(s) fonction speacuteciale dOTAXE et OKADA (24)

g acceacuteleacuteration de la pesanteur LI 2

C vitesse massique du gaz ML - 2] 1

G vitesse massique acirc lengorgement ML 2

constante de BURKB-PLOMHER

constante de KOZENY

K nombre deacuteleacutements compris entre 3 et 0 + dO

k variable fonction de la saturation reacuteduitebull

- 82 -

facteur empirique facteur qui tient compte des zones mortes vitesse massique du liquide ML 2T - 1

exposant de la relation de BRAUER (4) nombre deacuteleacutements par uniteacute de volume L~ 3

exposant relatif aux anneaux de Raschig exposant relatif aux anneaux Pali pression ML - 1T 2

perte de charge lineacuteique ML~ lT~ 2

perte de charge a travers le garnissage sec ML lT a

permeacuteabiliteacute relative vitesse superficielle L T - 1

facteur de constriction abscisse de SHERWOOD ordonneacute de SHERWOOD longueur de garnissage L longueur effective - L

coefficient empirique facteur de la relation ltie REICHELT coefficient empirique reacutetention capillaire L 3 L 3

reacutetention dynamique L 3 L~ 3

reacutesultante des pressions agissant sur le liquide M L _ 1 T ~ 2

saturation reacuteduite eacutepaisseur du film liquide L fraction de vide de le colonne L 3 L - 3

fraction de vide effective L 3 L - 3

fraction de vide reacuteelle L 3 L 3

angle de laxe de leacuteleacutement de garnissage avec lhorizontale viscositeacute dynamique ML 1 1

viscositeacute dynamique de leau ML 1 1

viscositeacute cineacutematique L 2T 1

masse volunlque M L - 3

masse volusique de lair ML~ 3

tension superficielle du fluide MI 2

tension superficielle critique MI 2

facteur repreacutesentant les zones mortes facteur de garnissage facteur de friction

- 83 -

Nombres adlaenslonnels

ES Nombre de EOIVOS p L 8 d p

PI Nombre de film Fr Re

Fr Nombre de FROOD U 2 gd h mdash bull relation de GELBE (20)

Fr Nombre de FROUD D g d mdash bull relation de BUCHANAN (26) ( p

poundbulllaquo Ga Nombre de GALILEI bull relation de GELBE (20)

u 2 a 2g ( 1 - E ) 2

G 8 d e q e

Ga Nombre de GALILEI bull relation de LEVEC (45) 112 (1-E) 3

Gr Nombre de GRASCHOFF

d Up Re Nombre de REYNOLDS mdash g

Re Nombre de REYNOLDS 21ILaeu mdash raquo relation de DAVIDSON (25)

Re Nombre de REYNOLDS 4L a c n L mdash raquo relation de SHERWOOD et PIGFORD (25)

c U G d e q Re Nombre de REYNOLDS raquo relation de LEVEC (45)

( 1 - E ) n G

1 U G d p I Rew Nombre de REYNOLDS E bull relation

2 1 d 1-e u G 1 + -5 jzj- -5 e de REICMELT

(47)

GUG Re Nombre de REYNOLDS bull r e l a t i o n de BEMER et KALIS ( 8 ) GELBE (20)

K dh We Nombre de WEBER i mdash

Indices

- 84

c conduit ou colonneraquo couche

d dynamique

e extrapoleacute

f engorgement fluide

G gaz

1 interne

X point de charge

L liquide

m moyen

p garnissage

t total

o deacutebit gaz nul

CHAPITRE III

ETUDE DE LAIRE INTERFACIALE

TABLE DES MATIERES

Page

ETUDE DE LAIRE IHTERFACIALE

III1 - Introduction 87

III 2 - Principe de mesure

1113 - Meacutethodologie expeacuterimentale 90

1114 - Etude expeacuterimentale

11141 - Deacutetermination des donneacutees physicochimiques

11142 - Analyse des hypothegraveses eacutenonceacutees 91

11143 - EsBais preacuteliminaires 95

11144 - Reacutesultats expeacuterimentaux

11145 - Etude de la variation de laire interfaciale

en fonction de la reacutetention dynamique 100

11146 - Notion de facteur r 103

11147 - Comparaison avec les reacutesultats de la bibliographie 105

ZI148 - Comparaison de nos reacutesultats avec les relations proposeacutees

dans la bibliographie 107

1115 - Conclusion 112

Nomenclature 113

- 87 -

III 1 - Introduction

Le garnissage deacuteveloppe une surface geacuteomeacutetrique qui lui est propre le

liquide disperseacute sur celle-ci en recouvre une partie qui est appeleacutee aire

mouilleacutee a Quand 11 y a transfert de matiegravere agrave travers linterface gaz-

liquide seule laire qui est en contact avec le gaz participe agrave leacutechange

elle est appeleacutee aire deacutechange a Cest cette derniegravere que nous allons

eacutetudier

Toutes ces grandeurs sont rameneacutees au volume de colonne garnie Pour

le garnissage on peut deacutefinir deux autres aires interfaeiales auxquelles on

peut se reacutefeacuterer t

a aire speacutecifique de grain

a aire speacutecifique de couche

La relation entre les deux est la suivante a - (1-e) ag

c

Pour acceacuteder agrave la valeur de laire deacutechange effective nous allons

employer une meacutethode chimique

III2 - Principe de mesure

Supposons que le composeacute A dans la phase gazeuse soit transfeacutereacute vers

la phase liquide et que ce mecircme composeacute A reacuteagisse rapidement degraves quil

est au contact de la phase liquide (Figure V3 cas 0) la theacuteorie des

deux films permet dexprimer le flux du composeacute A agrave linterface de la

maniegravere suivante (60)

h - CAi ( k DL C B L gt 0 5 I I 1 - 1

Cette eacutequation nest applicable que si certaines hypothegraveses sont veacuterishy

fieacutees

1 - Les proprieacuteteacutes physiques sont constantes masse volumlque p(tx)=cte

coefficient de diffusion D (tx) - cte

2 - La rpoundacCion esc suffisamment rapide pour quelle se deacuteroule totalement

dans le film de la phase liquide

d C A Cr laquo 0 pour x gt x 0 - 0 pour x bull x AL dx

3 - La reaction peut ecirctre du prenler ou du second ordre Dans le cas dune

reacuteaction du 1er ordre on remplace k C par k la constante de

vitesse de la reacuteaction dordre un SI la reaction est dordre deux on

suppose que la concentration du reacuteactif B eat la mecircme dans la phase

liquide 3 savoir

Cbdquo - cte pour x gt 0 ol

4 - LInterface est unesurface plane

5 - La vitesse lineacuteaire du fluide en direction normale a linterface est

neacutegligeable

W vi ft v - = 0

P

6 - LEacutequation 1111 a eacuteteacute eacutetablie dans le cas dun reacutegime stationnaire on

a donc

dt dt

7 - La reacutesistance au transfert de A localiseacutee dans la phase gaz est neacuteglishy

geable

Compte tenu des hypotheses preacuteceacutedentes le profil de concentration de

A dans la phase liquide sobtient par inteacutegration de leacutequation diffeacuterenshy

tielle

AL^-^SL^I I X I- 2

avec les conditions aux limites suivantes

- 89

La solution de leacutequation III2 valable dans leacutepaisseur du rum qui

est lintervalle 0 S x i x seacutecrit alors

slnh [(1 - |-) Ha] ainh [ j- Ha]

CAX0 mdash m - 3

slnh Ha slnh Ha

Si la reacuteaction est suffisamment rapide pour que C soit nul (Hagt 5)

leacutequation III3 se reacuteduit agrave

slnh [1 - pound-) Ha]

C - C 2 1111 slnh Ha

Le flux transfeacutereacute sen deacuteduit facilement

d CA DAL H a

MA DAL ( mdash = CA1 mdash m - 5

dx x-o l xbdquo tanh Ha o

On retrouve leacutequation III1

h bull CAi ( ka CBL DAL gt 0 5 laquo U a n d H a gt 2

La valeur globale de la reacuteaction sobtient si lon connaicirct la valeur

de laire interfaciale par uniteacute de volume

III6

Une mesure expeacuterimentale donne la valeur de V en calculant N par

leacutequation III1 il est donc possible datteindre la valeur de laire

Interfaciale nous avons utiliseacute leacutequation suivante

degH f E kL aE CAi d L raquo f ( DAL laquo2 CALgtdeg5 a E d L

r ne

He Cbdquo ln(p_p) aE raquo 5_5 m 7

U lt DAL 2 C ^ gt 0 5

Il faut aussi veacuterifier que El gt gt Ha

- 90 -

III3 - Meacutethodologie expeacuterimentale

Le systegraveme C0 a - air - HaOH est le sytegraveme le plus utiliseacute pour la

deacutetermination de laire interfaciale il a eacuteteacute lobjet de nombreuses eacutetudes

et ses constantes physicochimiques sont bien connues (960 - 69)

La concentration en hydroxyde de sodium est de lordre de 03 N la

phase gazeuse circulant agrave contrecourant est de lair atmospheacuterique satureacute

en humiditeacute contenant environ 3 de dioxyde de carbone

Le dosage simultaneacute de lhydroxyde de sodium et des carbonates dans la

phase aqueuse est effectueacute par pH-megravetrie

La-teneur en dioxyde de carbone de la phase gazeuse est deacutetermineacutee par

chromatographic

Les donneacutees physicochimiques du systegraveme sont extraites de 70 et 71 et

utiliseacutees par tous les auteurs

Pour tous les garnissages deacutecrits (tableau 11) nous avons mesureacute

laire interfaciale dans la ganne des deacutebits gaz et liquides admissibles

III1 - Etude expeacuterimentale

III41 - Deacutetermination des donneacutees physicochimiques

Les constantes physicochimiques sont deacutetermineacutees de la maniegravere suivante

- la difrusiviteacute du soluteacute dans la phase liquide est calculeacutee par la

relation de NERNST

DU-L c t c

T

avec la viscositeacute exprimeacutee en centlpoise et la tempeacuterature en Kelvin En

annexe on trouvera la variation de la diffusiviteacute avec la tempeacuterature

Nous avons neacutegligeacute la variation de la viscositeacute de leau due agrave ladjoncshy

tion dhydroxyde de sodium (70)

- la constante du Houry suit ies lois suivantes

bull en fonction de la tempeacuterature - - H S 9 4 5 + M- iuml

bull en fonction de la concentration en hydroxyde de sodium

He - Heo 10

oit T en Kelvin He ataa^knoles1 I taiolesa3 En annexe Al nous

avons reporte les diffeacuterentes valeurs de la constante de Henry en foncshy

tion de la tempeacuterature et de la concentration en hydroxyde

- a constante de cineacutetique du systegraveme C0 2 - air - NaOH est issue de la

loi suivante

2850

le - 10 lt 1 3 + deg 1 3 3 I

K 2 - 10 T

elle est exprimeacutee en mkmoles-1 s - 1 linfluence de la tempeacuterature et de

la concentration en hydroxyde de sodium est eacutetudieacutee en annexe Al ainsi

que la grandeur

lt PAL k 2 CBLgt 0 5

He

Cest sur la base de ces constantes que nous deacuteterminerons laire

Interfaciale qui participe 3 leacutechange

III42 - Analyse des hypotheses eacutenonceacutees

Hypothise 1 Les prioriteacutes physiques sont constantes

Dans notre cas nous pouvons les consideacuterer constantes puisque les

deux phases ne sont pas miscible leur solubiliteacute mutuelle est tregraves

faible et la solubiliteacute du soluteacute A est telle que les variations de

concentration dans le fila de la phase liquide nont pss dinfluence sur

ses proprieacuteteacutes physiques

Hypothise 2 La reacuteaction est suffisamment rapide

Elle est veacuterifieacutee pour Ha gt 5 (9 60 72) Nous veacuterifierons cette

hypothegravese par une estimation ulteacuterieurement

Hypothegravese 3 La reacuteaction est du pseudo 1er ordre

La reacuteaction est dordre 2 la concentration en ion hydroxyde dans le f i lm liquide est constante et est traduite par s

CBL CBxo raquogtraquobull x gt deg

elle ne peut ecirctre veacuterifieacutee inteacutegralement en effet par suite de la reacuteacshy

tion dans le film un gradient de concentration en ion hydroxyde se forme

et ne peut ecirctre eacuteviteacute si faible soit-il

Cependant cette hypothegravese est admissible si on a en tout point de la

colonne la condition suivante (9 60 67)

CBL D B L Z C A i D A L raquo

Cette hypothegravese sera veacuterifieacutee ulteacuterieurement

Hypothegravese 4 Linterface est une surface plane

On est contraint de se tenir agrave une irrigation cependant JC

CHARPENTIER (10) qui a eacutetudieacute la texture du liquide montre quil seacutecoule

plutSt sous forme de films de filets que sous forme de gouttes

Hypothegravese 5 La vitesse lineacuteaire du fluide en direction normale agrave lInshy

terface est neacutegligeable

Il est connu que le mouvement de convection reacutesultant du transfert de

matiegravere egrave travers une Interrace peut avoir une Influence consideacuterable sur

le pheacutenomegravene par suite des modifications des coefficients de transfert

de matiegravere Comme leffet de la reacuteaction chimique est Justement dacceacuteleacuteshy

rer le transfert il semble normal de la veacuterifier

Dans le cas dun Interface plan si un deacutebit massique normal agrave

lInterface existe leacutequation III2 doit ecirctre modifieacutee et seacutecrit alors

d 2C A dC A

III8

- 93 -

ougrave v est la vitesse lineacuteaire du fluide en direction normale agrave lintershy

face Leacutequation III8 est Inteacutegreacutee avec les conditions aux limites

suivantes

pour x - 0 C bull C

La solution de III8 seacutecrit alors

i 2 o s x

-) bull Ha ) ) mdash ] III9 C v x v x_ J - e x p Umdash2-- ( (mdash2-C A i 2 degAL 2 D A L

puisque la condition agrave la limite x - x impose Ha gt 5 ou encore

Dans le cas ougrave seul le composeacute A est transfeacutereacute on peut eacutecrire

N MN avec p raquo C M et v - mdash ce qui donne s v - - III10

CA P L

Pour un riux unlmoleacuteculaire la loi de Pick seacutecrit

dX C

M - - D mdash - III11 dx i - x

A

avec X fraction molaire de A - mdash et C concentration molaire totaleEn C

supposant C constant dans le film liquide on tire de leacutequation III9

dX 1 dC Ct v x v xbdquo raquo V ltmdashacirc) - (mdashamp) -icirci [ S - (( S) raquo Ha 2) ] III12 d x x - 0 C d x X raquo 0 x C 2 D 2 D

o AL AL

SI raquo est l e poids moleacuteculaire moyen de la phase liquide dans le film pregraves de linterface on a la relation

M A C A 1 H A bullbullbull - mdash X lit13

P M A 1

- 94 -

En combinant les eacutequations IIItO III11 III13 et III13 on

obtient

C C (k C D ) 0 5

M 05 [Cc-c A Igt bull t-i) c A 1 (c A - c A igt]

ML

Le rapport entre le flux (primeacute par leacutequation III11 et la valeur

approcheacutee fournie par leacutequation III1 seacutecrit donc

Rapport des flux bull III 15 [C1-X A I) bull (H AH L) X A l C1-X A 1)]deg-

5

Ce rapport traduit la perturbation apporteacutee au transfert de masse par

la vitesse normale agrave linterface reacutesultant elle mecircme du transfert du soluteacute

A Lutilisation de cette technique de mesure daire interfaciale impose

une fraction de concentration du soluteacute A agrave linterface tregraves faible donc

la valeur de ce rapport sera toujours tregraves proche de 1

Hypothegravese 6 Reacutegime permanent

Nous pouvons veacuterifier cet eacutetat de fait par la stabiliteacute des paramegravetres

mesurables

Hypothegravese 7 Reacutesistance au transfert dans la phase gazeuse neacutegligeable

Cette hypothegravese est totalement Justifieacutee quand on utilise le composeacute A

pur dans la phase gazeuse Dans notre cas il nen est rien cest pourquoi

la validiteacute de cette hypothegravese doit ecirctre veacuterifieacutee

En tenant compte de la reacutesistance en phase gazeuse leacutequation du flux

seacutecrit

H p A III16 1 He

pour que la reacutesistance en phase gazeuse n a i t pas dinfluence i l faut quen tout point de la colonne la condition suivante soit respecteacutee

JLJJS

- 95 -

vu les conditions opeacuteratoires nous verrons plus loin que ceci est veacuterifieacute

Lanalyse des conditions opeacuteratoires eacutetant faites nous allons deacutetermishy

ner les valeurs de laire interfaciale effective des diffeacuterents garnissashy

ges

III13 - Essais preacuteliminaires

arriveacutee du meacutelange gazeux dans la colonne est consideacutereacutee comme homoshy

gegravene Cependant 11 se peut que les conditions dalimentation en gaz et en

liquide le support et le plateau de retenue du garnissage aient une

influence sur le transfert ce sont les effets dextreacutemiteacutes Pour eacutevashy

luer leur importance nous avons mesureacute la valeur de laire interfaciale

pour des anneaux de Raschig en verre sur une hauteur de deux megravetres avec

deux montages diffeacuterents

1 - Deux tronccedilons de 1 m avec mesure de laire interfaciale sur un tronshy

ccedilon puis sur les deux

2 - Un seul tronccedilon de 2 m

Lorsque lon compare les valeurs des aires interfaciales deacutetermineacutees

avec les diffeacuterents montages on remarque quil ny avait pas de diffeacuteshy

rence appreacuteciable En outre nous avons veacuterifieacute lhomogeacuteneacuteiteacute du meacutelange

gazeux par lintroduction dun gaz coloreacute De plus les essais de deacutetershy

mination des temps de seacutejour par traccedilage ont montreacute que nous eacutetions en

reacuteacteur parfaitement agiteacute sous le support du garnissage

III44 - Reacutesultats expeacuterimentaux

Les tableaux qui repreacutesentent lensemble des reacutesultats se trouvent en

annexe kZ ils sont illustreacutes par les figures III1 agrave III6 sur lesquelshy

les nous avons porteacute la variation de la fraction de laire interfaciale

effective en fonction du deacutebit gaz

Lallure des courbes obtenues est La mecircme que pour les reacutetentions

dynamiques de liquide pour les diffeacuterents garnissages agrave lexception du

garnissage en fil meacutetallique tisseacute Au-dessus du point de charge nous

constatons une augmentation de laire interfaciale de la mecircme maniegravere que

pour les reacutetentions dynamiques

- 96 -

iMSCHIC VEEtFiE tOIOt

L IK S

1 177

30

5 6

G I K C H ^ S - 1 )

FIGIII 1 VARIATION DE LAIRE DECHANGE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

ittSCHIG GRES 1010 1 75

L ltKg m - s - 1

1 177 bull 3 5 JO 7 08 4X 8 85 b 1062

bull 1430

F I G I I I 2 VARIATION DE LAIRE DECHANGE EN FONCTION DU DEBIT GAZ FOUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

- 97 -

RASCHjr iltVC IC1U1

i IKraquo a T raquo - 1

1 177 2 354 30 708 AX 305 5- 1062

1415

G CKCM-2S-1)

FIGIII3 VARIATION DE LAIRE DECHANGE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

FIGIII4 VARIATION DE LAIRE DECHANGE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

98

SKIIE OL EcircERL CRTS OMU

traquo

U 70(1 4X aHS Sgt 1062 b 1239

ltr 1415

FIGIIIS VARIATION DE LAIRE DECHANGE EN FONCTION DD DEBIT GAZ FOUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

fc

FIL METALLIQUE TISSE

L OCgm-s-1)

I 354 2 708 30 1062 4X 1415

- 1783 2137 bull 2491

JC laquoCM JS-1)

FIGIII6 VARIATION DE LAIRE DECHANGE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

- 99 -

Entre le point de charge et le point dengorgement il -ya une augmenshy

tation de laire deacutechange effective

- elle est causeacutee par une meilleure reacutepartition du liquide sur la

surfacegtdugarnissage et la formation de gjuttes et de filets (79)

introduits par la turbulence dans cette zone de fonctionnement

La valeur de laire deacutechange effective est bien entendue infeacuterieure agrave

laire deacuteveloppeacutee du garnissage pour tous les garnissages elle varie

entre 20 et 60 $ de laire deacuteveloppeacutee

Cependant si on prend les garnissages danneaux de Raschig en verre

et en acier qui sont de mouHabiliteacute comparable dn saperccediloit que le

rapport surface deacutechange sur surface deacuteveloppeacutee est plus Important pour

le garnissage en acier pour les densiteacutes dirrigations supeacuterieures agrave 10

kgm 2s 1 Ceci est ducirc aux diffeacuterences des dimensions-nominales Une

dimension plus importante entraine une plus grande transparence (75-78)

autrement dit pour un mecircme deacutebit gazeux un garnissage de plus grande

dimension admettra plus de liquide et le rapport aire deacutechange sur aire

deacuteveloppeacutee va augmenter

Plusieurs garnissages danneaux de Raschig de mecircme dimension mais de

mouillabiliteacute diffeacuterente ont eacuteteacute eacutetudieacutes Les figures III1 III2 et

III3 nous montrent que laire deacutechange effective croicirct avec la mouil-

labiliteacute le liquide adhegravere moins au garnissage et la surface recouverte

par le liquide sen trouve diminueacutee Pour donner un ordre de grandeur de

1ampleur du pheacutenomegravene en prenant comme point de reacutefeacuterence

0 - 02 kgnT^s1 L - 1062 kgnf^s

en a un rapport aire deacutechange effective sur aire deacuteveloppeacutee qui passe de

01 agrave 026 respectivement pour le garnissage en verre (ltr bull 0073 Nm) et

le garnissage en PVC (a - 001 Nm)

La nouillabillteacute est un facteur dont 11 faut tenir compte pour eacutevaluer

laire interfaciale Cette observation a deacutejagrave eacuteteacute mentionneacutee et il faut

noter que lampleur du pheacutenomegravene peut ecirctre atteacutenueacute en deacuteposant une matiegraveshy

re hydrophile agrave la surface du garnissage mais il faut compter avec sa

dureacutee de vie

- 100 -

bull Dans un proceacutedeacute ougrave laire interfaciale est le paramegravetre qui impose

lefficaciteacute on aura la classification suivante

a_ fil meacutetallique gt a_ selles de Berlgt a pound Raschig verregt a pound Raschig PiumlC

Il faut noter que le garnissage en fil meacutetallique tisseacute donne une aire

deacutechange effective qui est bien supeacuterieure agrave celle des autres garnissashy

ges La figure III6 repreacutesente sa variation du rapport aire deacutechange

effective sur aire deacuteveloppeacutee en fonction des deacutebits gaz et pour diffeacuteshy

rents deacutebits liquidesOn remarque une leacutegegravere diminution de laire

interfaciale avec le deacutebit gaz cette diminution existe surtout pour de

faibles deacutebits darrosages La phase liquide seacutetale sur la maille du fil

meacutetallique par laction des forces de capillariteacute A de faibles deacutebits

gazeux le liquide inbibe le garnissage agrave cause de la structure poreuse

cest ce qui expliquerait la valeur plus importante agrave de faibles deacutebits

de liquide Laugmentation du deacutebit gaz agrave tendance agrave diminuer laire

deacutechange effective agrave cause de leacutecoulement forceacute du gaz qui vient

contrecarreacute laction des forces de capillariteacute Pour les deacutebits liquides

importants le deacutebit gazeux na pas dInfluence suc la valeur de laire

interfaciale Il faut noter aussi que quelque soit le deacutebit liquide pour

des valeurs importantes du deacutebit gazeux on tend vers la mecircme valeur de

laire interfaciale ceci est en concordance avec les observations

preacuteceacutedentes K NIRANJAN et Coll (71) ont fait des observations

similaires sur un garnissage de mecircme type

III15 - Etude_de_la_variation_de_llaire_interfaeiale_en

acircynamlgue

Nous avons porteacute sur la figure III7 la variation de la reacutetention

dynamique avec la moyenne des aires Interfaciales sous le point de charge

pour les diffeacuterents garnissages Il apparaicirct que sous le point de charge

laire interfaciale augmente avec la reacutetention dynamique Jusquagrave une

valeur limite agrave partir de laquelle on aurait la tendance inverse Cette

limite correspond agrave la zone transitoire ou le reacutegime deacutecoulement change

cest-agrave-dire 11 passe dune phase liquide disperseacutee et une phase gaz

continue au reacutegime inverse (ZENZ (35)) Pour les diffeacuterents garnissages

la valeur de la reacutetention gazeuse correspondant agrave cette limite a eacuteteacute

deacutetermineacutee et les reacutesultats sont reporteacutes dans le tableau III1

- 101 -

Ai

bull HraquoSCHIC VERBE IDlQl bull HASCIcirc-SIG 3SES I01C165 0 HASCHIG PVC 10101 - RASCHtG ACIER 131317 X SELLE BESLGRES DK10

FIGIII 7 ETUDE DE LA VARIATION DE LA RETENTION DYNAMIQUE EN FONCTION DE LAIRE DECHANGE MOYENNE SOUS LE POINT DE CHARGE

Car m s age Re ten t i on gazeuse (cC)

Raachig v e r r e 060

R j laquo c h i g PVC 0 65

R j seh ig i r Eacute s 057

i U s c h i g icLcr ObO

r ^ L l c Jt K - r l en laquo rcs U5L

TABLEAU III 1 VALEUR DE LA RETENTION GAZEUSE A PARTIR DE LAQUELLE LAIRE DECHANGE NAUGMENTE PLUS

102 -

tft

- bull

-bull 0

bull

A j f ^ r -

y - S ^7

bull RASCHIC VERRE 10 10 1

Z^yffi RASCH1G GRES 10 10 1 05

- S RASCH1G PVC 10 JC l

X RASCH1G ACIER I 3 I 3 1 7

gt

0 SELLE BERL CRES DN10

- RASCHIC VERRE 2 0 2 0 2

1 1 l l l l

01 I

FIGIII8l ETUDE DE LA RETENTION DE LA REacuteTENTION DYNAMIQUE EN FONCTION DE LAIRE DECHANGE MOYENNE SOUS LE POINT DE CHARGE - INFLUENCE DES DIMENSIONS DU GARNISSAGE

Pour les anneaux de Raschig la valeur de la reacutetention gazeuse Qui

correspond agrave cette limite est voisine de 60 agrave 65 iuml du volume de la

colonne pour les selles de Berl cette valeur est plus faible et voisine

de 50 La limite indiqueacutee correspond agrave la valeur du deacutebit de liquide

agrave partir duquel laire deacutechange effective naugmente plus avec le deacutebit

liquide elle va mecircme en diminuant

Influence des dimensions nominales

De maniegravere agrave appreacutecier limportance des diffeacuterents facteurs de

dimension sur laire interfaciale nous avon3 porteacute sur la figure IIjL8

la valeur de la reacutetention dynamique de liquide en fonction de laire

deacutechange effective moyenne sous le point de charge en coordonneacutees

logarithmiques

-a reacutesultante des deux eficircetssur laire interfaciale est interpreacuteteacutee

de la maniegravere suivante

C facteur qui par le biais de la reacuteaction aumaente la capaciteacute de_l^aj)sqrbant

E facteur qui par le biais de la reacuteaction augmente le flux de la reacuteaction

Il peut donc se preacutesenter les cas de figure suivants

T gt aCigt aphy Y raquo 1 - a _ - a

clu phy Y lt 1 a _ lt a

chi v phy

Pour notre eacutetude nous allons estimer ce facteur Dans un premier temps

nous devons calculer

la constante est deacutetermineacutee par la relation citeacutee preacuteceacutedemment pour 03

mole OHl et 298 K La valeur de la diffuslvlteacute est deacutetermineacutee pour les

mecircmes conditions et le coefficient de transfert est calculeacute agrave partir de la

relation dHOLLOWAY et Coll (annexe A3) ce qui donne

16 lt Ha lt 30

pour notre gamme de fonctionnement Il faut remarquer que nous venons de

veacuterifier lhypothegravese 2 (Ha f 5) Par un calcul rapltie nous allons aussi

veacuterifier pour quelle valeur limite de la pression partielle lhypothegravese 3

est encore veacuterifieacutee

C BL D BL gt gt Ha P A i lt lt 0 2 2 a t m

ce qui est toujours le cas dans notre eacutetude Cette parjenthegravese nous a permis

de veacuterifier les hypothegraveses 2 et 3 mais aussi que Ha laquo E

Compte tenu que C - 1 i C k i atm

Pour notre eacutetude le facteur Y sera compris dans la fourchette

suivante

02 lt Y lt 038

- 105 -

il est donc infeacuterieur agrave 1 J00STEN et Coll (61) effectuant les mesures

avec le mecircme systegraveme ont montreacute que malgreacute cette constatation (Y 1)

laire ainsi mesureacutee correspond agrave laire mesureacutee par absorption physishy

queIls attribuent cela au fait que nous ne soyons pa3 tout agrave fait dans

un reacutegime de reacuteaction instantaneacutee Dautres auteurs (62) ont confirmeacute

cette interpreacutetation

III17 - Comparaison avec les reacutesultats de la bibliographie

Ce facteur va nous permettre de faire des comparaisons avec des

valeurs Issues dautres travaux

AS JHAVEHI et Coll (78) ont montreacute quavec un systegraveme du pseudo

n ordre laire interfaciale mesureacutee eacutetait indeacutependante de la viscosishy

teacute du liquide dans une gamme de 1 agrave 9 bull 10~ 3 Po Leurs reacutesultats confirment

que laire interfaciale effective tend vers une valeur limite avec le

deacutebit liquide et ils reportent aussi que laire interfaciale effective bull

est indeacutependante de la hauteur du garnissage et du diamegravetre de colonne D c pour un rapport -r supeacuterieur agrave 10 Au dessus de cette valeur les effets de P

parois ne sont plus neacutegligeables Pour de3 garnissages de taille plus

importante que les nocirctres (Anneaux de Raschlg ceacuteramique 251 PVC 251

Selles dIntalox ceacuteramique 251 Polypropylene 251 anneaux Pali

acier inox 251 polypropylene 254) et dans une colonne de diamegravetre

Inteacuterieur 02 m SAHAIuml et SHARMA (65) ont mesureacute laire interfaeiale avec

le systegraveme C0 2 -air - NaOH Ils observent une diffeacuterence Importante entre

les mateacuteriaux mouillables et non mouillables qui est en accord avec nos

reacutesultats De mecircme pour ces garnissages de taille bien supeacuterieure aux

nocirctres la limite pour laquelle laire interfaciale naugmente plus avec

le deacutebit liquide est repousseacutee Elle est obtenue pour un rapport aire

deacutechange effective sur aire deacuteveloppeacutee voisin de 08 SCHULMAN et Coll

(75) trouvent une variation de laire interfaciale avec la reacutetention

dynamique comparable acirc nos reacutesultats leur support expeacuterimental eacutetant

composeacute dune colonne de 0251 m de diamegravetre inteacuterieur garnie successiveshy

ment 3ur un megravetre de hauteur avec quatre garnissages diffeacuterents (anneaux

de Raschig 127 251 et 381 mm selles de Berl 127 251 mm)

- 106 -

Cependantraquo ils observent -une valeur 4e laire Interfaciale effective

plus petite pour des garnissages dont les dimensions 3ont lesplus petishy

tes pour lairemouilleacutee le pheacutenomegravene est inverseacute Les caracteacuteristiques

des garnissages dans les colonnes neacutetant pas communiqueacutees il nest pas

facile detirer un enseignement de ces reacutesultats En outre il faut noter

que pour des garnissages de dimensions nominales de 127 mm laire effecshy

tive du garnissage danneaux de Raschig est infeacuterieure agrave celle du garnisshy

sage desselles de Berl mais ceci tend agrave sinverser quand les dimensions

nominales augmentent

La meacutethode chimique avec le systegraveme C0 2

-air-NaOH est le plus souvent

utiliseacutee pour deacuteterminer laire effective deacutechange comme nous lavons

deacutejagrave dit cependant De WAAL et BEEK (68) ont utiliseacute la meacutethode doxydashy

tion des sulfices sur des anneaux de Raschig de 25^ mm dans une colonne

de 03 m de diamegravetre et 3 m 3e hauteur -LAURENT (9) avecun support

expeacuterimental similaire fait leacutetude de laire effective en utilisant deux

systegravemes chimiques (C02-air-NaoH 0 2 - sulfites) Il interpregravete leacutecart

des valeurs obtenues avec les diffeacuterents systegravemes par le biais du facteur

Y Dans une publication de synthegravese JC CHARPENTIER (80) porte sur un

graphe la variation de laire interfaciale effective en fonction du deacutebit

liquide pour de nombreux garnissages Dans le tableau III2 nous avons

reporteacute les valeurs qui sont directement comparables agrave nos reacutesultats Il

semble que les eacutecarts peuvent sinterpreacuteter par les diffeacuterences au niveau

des densiteacutes de garnissage

TABLEAU III2 COMPARAISON DES VALEURS DE LAIRE INTERFACIALE

G s 037 aa

an item u d Kisehlg

cfralqua VU

3yraquotat COj-nir-

NiUH

L bull t 2i bullzm De -37 bull

^ Kffclaquoncc 9_ Hotr travail 79

10

3Si

bull Kban Nb laquoa

ltca- 3)

Xb an

Claquo3i

10

3Si

15

17

107

10 ISO

0795

0791

135

170

090

098

- 107 -

Cette revue bibliographique met en eacutevidence la diversiteacute des eacutetudes

dont-laire Interraciale a eacuteteacute lobjet avec des systegravemes divers Il faut lu

ajouter que BENNETT et Coll (63) utilisent le systegraveme C 0a-alr-Na0H

Loriginaliteacute de cette eacutetude vient de lutilisation ducirc carbonne 11 ce

qui permet dutilser des concentrations faibles et de mesurer laire

deacuteveloppeacutee mecircme pour les particules de liquide microscopiques En outre

leur eacutetude permet de confirmer nos reacutesultats sur lexistence dune limite

pour laquelle une augmentation du deacutebit liquide ne provoque plus une

augmentacirctiampn de laire effective deacutechange Peu de mesures ont eacuteteacute effecshy

tueacutees avec des produits organiques (83)raquo Pour les aires interfaciales

effectives en milieu aqueux des relations ont eacuteteacute proposeacutees

III18 - Somoaraisgn_de_nos_reacutesultats_aveccedil_les_relations_groEOseacutees_dans_la_bibllg

graghie

Les diffeacuterentes relations sont deacutecrites dans le tableau III3 les

figures deIII9 agrave III13 Illustrent la comparaison des diffeacuterentes relashy

tions avec les reacutesultats de nos mesures

Il faut noter que les diffeacuterentes relations ont eacuteteacute eacutetablies sur la

base de donneacutees expeacuterimentales acquises avec plusieurs proceacutedeacutes (vaporishy

sation reacuteaction chimique) Les relations de SKI et Coll (77) et de

ONDA et Coll (81) ont eacuteteacute proposeacutees pour le calcul de laire interfaciashy

le mouilleacutee Par la suite la relation ONDA et Coll lt81) a eacuteteacute confirmeacutee

pour rendre compte des valeurs de laire interfaciale deacutetermineacutees par la

meacutethode chimique (9) Les autres relations sont proposeacutees pour deacuteterminer

laire effective deacutechange Sur les figures III9 agrave III13 nous pouvons

voir quil ny a pas de relation qui repreacutesente preacutecisemment la variation

de laire interfaciale sous le point de charge en fonction du deacutebit

liquide Les relations de LEE et KIM (76) et de SKI et Coll (77) donshy

nent des valeurs tregraves diffeacuterentes de nos reacutesultats Les relations qui

sont le plus en accord sont celles de ONDA et Coll (81) et de KOLEV (9)

Toutefois nous remarquons que la relation de ONDA tient compte des difshy

feacuterents paramegravetres du systegraveme que ce soit des proprieacuteteacutes physiques des

fluides et des grandeurs physiques du garnissage La deacuteviation maximale

avec nos reacutesultats est de 10 en positif pour cette derniegravere on a donc

u n e surestimation de laire deacutechange

108 -

TABLEAU III3 RELATIONS EMPIRIQUES POUR DETERMINER LAIRE INTERFACIALE

0 u 035 obdquo 103 le Uf Ui JJ3 a i tus ui j j -S - 169 K 10 ( 3 u iuml k r J (-pound- (a a (- c gt gt

laquo P pO 0041 OUIuml 013J laquo - 0162

DOMAINE DE VALIDITE

008 lt i lt 08

025 lt t lt 12 k g raquo - 2 1

05 x lO 3 lt i- L lt 13 x 10- Fo

U025 lt a lt 0075 Nlaquo

laquooo lt a L lt Woo i tgB - 9

10 lt d lt 375 an

laquobull 04 lt mdash lt U

Fr

21 bull H T 7 lt We lt 12 bull 103

05 lt Kl lt Sa

77 - H P 7 lt Fr lt 47 bull H T 3

oJ lt -B- lt l ui

i F - 0iUi 01 ii Eacute -005 oU 02 a- OIumlSl 0O4 lt - laquo lt 500

25 bull LO lt - 1 8 x l u _

12 x 10reg lt bull 027

1 0gt3 lt-^-) 0 lt ^ gt deg - C^p)0-

04 02 02

iuml - 076 ^ gt 2 | pound - j deg 3 (I - 095 =o 8)1

- 109 -

FIGURE III 9

RlaquoSCHI5 1-gRflC fCIOI

bull POINTS EXPEftiumlMOJTALy

RELATIONS

JLEE ET K I M

iumlONuA CcedilT COLL

3VCCELPCHL euroT PURANIK-

4 KCLEV

L IHSH-2S-11

bull e im-raquoi

^^^ ^J~~~~~^

1

^ bull

tzz l iuml

laquo ^ - mdash - 0 ~

ic 1

RASCHIG GRES 1 D Iuml D 6 S

raquo POINTS EXPEHTMEMTAUX

100 u RELATIONS

ILEE ET KIM

bull 1 FIGURE m io I0NDA ET COLL jVgCELPDHL poundT PURANIK laquo KOLEV SSHI ET MERSMANN

1 1

COMPARAISON DES VALEURS EXPERIMENTALES DE LAIRE DECHANGE AVEC LES VALEURS DETERMINEES PAR LES DIFFERENTES RELATIONS DE LA BIBLIOGRAPHIE

- no -

bull POINTS ErPEHIMENrAlIX

IEE pound~ u raquoCN3raquo f Cfc-

VCCCLPCKU pound PW t IK bull KOLEV

t S H I ET MERSMANN

FIGURE III11 KASCHG C B E S 1 0 1 0 1 as

L laquow-as-o

FIGURE III 12

RASCHIC ACIER 1 3 1 3 1 7

bull PO INTS EXPERIMENTAUX

RELATIONS

bull LEE ET KtM

2 OHTJA E T COLL

1 VOCELPOHL ET PURANTK

KOLEV

L ltK3M-S-1

COMPARAISON DES VALEURS EXPERIMENTALES DE LAIRE DECHANGE AVEC LES VALEURS DETERMINEES PAR LES PIFFERENTES RELATIONS DE LA BIBLIOGRAPHIE

Il

Ill

SELLE OE BERL ON 10

bull POINTS EXPERIMENTAUX

RELATIONS

I LEE ET KIM I CMW ET COLL JKOLEV

ltKOlaquo-2Ccedil-t)

F I G I I I 1 3 COMPARAISON DES VALEDRS EXPERIMENTALES DE LAIRE TECHANGE AVEC LES VALEURS DETERMINEES PAR LES DIFFERENTES RELATIONS DE LA BIBLIOGRAPHIE

PURANIK e t C o l l ( 8 5 ) ont e s s a y eacute de g eacute n eacute r a l i s e r

l in terpreacuteta t ion des mesures de l a i r e deacutechange deacutetermineacutee agrave

l a i d e de r eacute a c t i o n s chimiques pour des reacutegimes c i n eacute t i q u e s

diffeacuterents par l interpreacutetat ion suivante (74)

a_ abdquo a Ha I I I 17

ougrave a e s t l a i r e deacutechange e f f e c t i v e maximale e t a e s t l a i r e

e f f e c t i v e qui correspond aux zones stagnantes Four notre cas on a

Ha raquo E donc a^ - a M - Dautre par t s i la reacuteaction es t nulle

on a a n bullgt a B - - a_^ bull abdquo L _ Cependant pour l e cas o ugrave mdash gt 1 E

E M et Phy

BALDI et SICARDI (62) font remarquer que la relation III7 donne un

reacutesultat surprenant a_ gt a^ ce domaine correspond au reacutegime de

reacuteaction instantaneacutee Ils preacuteclseut que linterpreacutetation de laire

mesureacutee par la meacutethode chimique doit se faire par lintermeacutediaire

du facteur y introduit par JOOSTEN et DARCKWEKTS (61)

- 112 -

III5 - Conclusion

Ce chapitre agrave permis de deacuteterminer la variation de laire deacutechange

effective en fonction des deacutebits gaz et liquide

Nous avons vu que lon pouvait consideacuterer laire interfaciale

constante quand le deacutebit gazeux augmente Jusquau point de charge les

reacuteseaux de courbe que lon obtient ont la mecircme forme que les reacuteseaux de

courbes obtenues avec la reacutetention dynamique de liquide Seul le garnissage

en fil meacutetallique tisseacute agrave un comportement particulier nais il offre une

aire deacutechange tregraves importante

Nous avons introduit une limite pour laquelle laugmentation du deacutebit

liquide nengendre pas daugmentation de laire interraciale effective

Cette information est inteacuteressante pour le dimensionnement dune colonne

suivant ougrave se trouve la reacutesistance qui limite le transfert de masse

Lapplication des diffeacuterentes relations pour deacuteterminer laire

interfaciale est deacutelicate nous avons vu que la relation de ONDA et Coll

(81) est celle que repreacutesente le mieux la variation de nos reacutesultats

Enfin nous avons qualifieacute les aires que lon a mesureacutees par

lintermeacutediaire du facteur T Ce terme donne une interpreacutetation logique des

diffeacuterentes aires deacutetermineacutees par la meacutethode chimique neacuteanmoins il reste agrave

quantifier limportance de laction simultaneacutee de la capaciteacute dabsorption

et du facteur dacceacuteleacuteration sur laire interfaciale mesureacutee

nomenclature

- 113

C

CAi

CBL

Di E

Ei

GM h

He

Heo

Ha

I

ki

LH

k 2

L

M

N

P

V PS t

T

aire interraciale speacutecifique

capaciteacute dabsorption

concentration du soluteacute acirc linterface

concentration en reacuteactif au sein du liquide

coefficient de diffusion

facteur dacceacuteleacuteration efficaciteacute

facteur dacceacuteleacuteration instantaneacute

deacutebit molaire par uniteacute de surface

constante du systegraveme en solution

constante de Henry

constante de Henry de reacutefeacuterence

critegravere de Hatta

force ionique

coefficient de transfert

coefficient de transfert liquide d agrave la reacuteaction

constante cineacutetique dune reacuteaction dordre 2

hauteur de garnissage

masse molaire

flux transfeacutereacute

pression

pression partielle agrave lentreacutee et agrave la sortie du reacuteacteur

temps

tempeacuterature absolue en Kelvin -

vitesse lineacuteaire du fluide en direction normale agrave linterface

quantiteacute de soluteacute transfeacutereacute par la reacuteaction

distance par rapport agrave linterface gaz-liquide

eacutepaisseur du film liquide

fraction molaire du soluteacute

coefficient stoeehiomeacutetrique

ML

ML 3

L 2T~

M L - 2 T I

ML 3

L T - 1

L T - 1

LMT

L

H

ML - IcircT-

ML-T-

ML-T -

T _ 1

L T - 1

ML- 3T

L

L

Symboles grecs

- 111 -

if facteur dinterpreacutetation e fraction de vide du garnissage LL3

o tension superficielle du fluide MT o tension superficielle critique MT 1

Indices

agrave soluteacute B reacuteactif C couche E effective g grain G gaz L liquide M mouilleacutee R reacutefeacuterence st partie statique u inerte

CHAFIIBB IV

ETUDE DE LA DISPERSION AXIALE DANS UNE COLONNE A GARNISSAGE

TABLE DES MATIERES

ETUDE DE LA DISPERSION AXIALE DANS UNE COLONNE A GARNISSAGE

Page

IVl - Introduction 117

IV2 - Modeleacute piston diffuslonnel U S

IV21 - Description du modegravele dans le cas general IV22 - Description du modeleacute dans le cas dune reacuteaction chimique

instantaneacutee et de surface 124 IV23 - Comparaison entre les modegraveles piston pur et piston

diffuslonnel 125

IV3 - Meacutethode de deacutetermination du coefficient de dispersion axiale 127

IV31 - Mesure des profils de concentration dans la colonne IV32 - Meacutethode de mesure par traccedilage

IV321 - Meacutethode danalyse des moments 128 IV322 - Meacutethode utilisant la fonction de transfert 129 IV323 - Meacutethode utilisant la convolution 131

IV4 - Meacutethodologie expeacuterimentale

IV41 - Traccedilage des eacuteleacutements dun fluide

IV42 - Mesure des profils de concentration en phase gazeuse 134

IV3 - Reacutesultats expeacuterimentaux

IV51 - Meacutethode par traccedilage

IVS11 - Variation de la dispersion en phase gazeuse avec les deacutebits 136

IVS12 - Variation de la dispersion en phase liquide

avec les deacutebits 139

IV32 - Meacutethode par la mesure des profils de concentration 143

IV6 - Influence de la dispersion sur lefficaciteacute dune colonne IV61 - Influence de la dispersion axiale dans le cas ougrave il y a

une absorption avec une reacutesistance au transfert dans les deux phases 143

IV62 - Influence de la dispersion axiale dans le cas ougrave lon a une

reacuteaction rapide Instantaneacutee et de surface 149

IV7 - Comparaison avec les reacutesultats de la bibliographie 134

IV 8 - Conclusion 160

Nomenclature 162

- 117 -

IV1 - Introduction

Le traitement matheacutematique dun transfert de matiegravere agrave contre-courant

est souvent baseacute sur lhypothegravese dun eacutecoulement parfait des fluides Dans

la reacutealiteacute il en est autrement leacutecart agrave lideacutealiteacute influence deacutefavorableshy

ment les performances du transfert pour lhypothegravese dun eacutecoulement piston

pur et 11 est donc neacutecessaire deacutetudier le pheacutenomegravene Les facteurs qui

contribuent agrave la diminution des performances sont complexes Dans une

colonne agrave garnissage ils peuvent sIdentifier de la maniegravere suivante

1 - Recirculation de la phase gaz (phase continue) due agrave la perte deacutenergie

potentielle de la phase liquide (phase disperseacutee)

2 - Diffusion moleacuteculaire des phases dans les directions axiales et radiales

suivant les gradients de concentration

3 - Entrainement conseacutequent de la phase liquide (phase disperseacutee)

4 - Passages preacutefeacuterentiels et une conseacutequente mauvaise distribution due agrave la

geacuteomeacutetrie particuliegravere des garnissages (8687)

5 - Profils de vitesse non uniforme de lune ou des deux phases ducircs aux

forces de friction de la partie stationnaire (88)

Le premier de ces facteurs reacutesulte dun reacutetromeacutelange pur le deuxiegraveme

et le troisiegraveme conduisent aussi agrave un degreacute de reacutetromeacutelange et le quatriegraveme

est responsable du reacutetromeacutelange de la phase disperseacutee Le cinquiegraveme facteur

qui diffegravere en nature des autres est une conseacutequence du profil de vitesse

qui existe dans une phase entre les zones stagnantes ou la vitesse est

nulle et les zones en mouvement ougrave la vitesse agrave une valeur supeacuterieure agrave

zeacutero En fait si un observateur eacutevoluait agrave la mecircme vitesse que le deacutebit de

fluide quelques eacuteleacutements du courant lui apparaicirctraient avoir un mouvement

vers larriegravere par contre si un observateur restait Immobile il ny aurait

pas de mouvement arriegravere Ces effets conduisent agrave des temps de seacutejour diffeacuteshy

rents pour les eacuteleacutements des fluides

La combinaison de ces diffeacuterents effets peut ecirctre repreacutesenteacutee par un

seul terme qui est appeleacute coefficient de dispersion axiale

- 118 -

IV2 - Modegravele piston diffuslonnel

IV21 - Description du modegravele dans le ca3 geacuteneacuteral

Le modegravele piston diffusionnel a eacuteteacute preacutealablement utiliseacute pour le

transfert de matiegravere dans une colonne dextraction liquide-liquide (89)

les hypothegraveses de ce modegravele sont les suivantes

1 - La dispersion axiale de chacune des phases peut ecirctre caracteacuteriseacutee par

un coefficient de diffusion turbulente qui est appeleacute coefficient de

dispersion axiale E

2 - La vitesse et la concentration de chaque phase est constante sur une

section droite donneacutee

3 - Le coefficient de transfert est constant ou peut ecirctre globaliseacute sur la

hauteur qui participe agrave leacutechange

1 - La concentration du soluteacute dans chaque phase est continue (excepteacute agrave

linterface)

5 - Les fluides porteurs de chacune des phases ne sont pas miscibles ou

ils ont une misciblllteacute constante indeacutependante de la concentration en

soluteacute

6 - Les flux volumiques de chacune des phases sont constants

7 - La courbe deacutequilibre est lineacuteaire et peut ecirctre approximeacutee par une

droite

La figure IV1 scheacutematise le fonctionnement dune colonne dabsorpshy

tion sur la base du modegravele piston diffusionnel Le flux de matiegravere transshy

feacutereacute sur leacuteleacutement de colonne de hauteur dz est

C y - k y a (C y - C y)dz - kx a (C x - cpound ) dz IV1

Le bilan mat iegravere sur un eacuteleacutement d i f f eacute r e n t i e l conduit aux eacutequations

suivantes

dCx d C x I Phase l i qu ide E - - UT mdashmdash bull k a (C - Cbdquo ) - 0 IV2

x d z 2 l x dz y raquo iuml

- 119

U x C x ( z + d z )

bullE^S(z-dz)

FIGURE IV1 MODELE PISTON DIFFDSIONNEL BILAN MATIERE SUR UNE SECTION DIFFERENTIELLE DE LA COLONNE

dC dC i Phase gazeuse E pound + U mdash k a (C - C ) - 0 IV3

y H x y A y y y

Si la courbe deacutequilibre peut ecirctre assimileacutee agrave une droite on a les

relations suivantes

1 1 1

KG V

avee C - bull c et n - mdash

Les relations IV2 et IV3 peuvent alors seacutecrire

_ _ U i x _ + K y a ( C y C y ) o IV I

d 2 C dC e E ^ t U ^ - K y a ( c y - c y - 0 IV5

- 120 -

En deacutefinissant les variables suivantes

C C z L d E iuml - -iuml- i X - mdash mdash i Z gt - i laquo mdash p _E avec 1 - JTplusmn-

C C m L d 1 Il y y p i

Ii Xal IL Ho - No r et A - m mdash les eacutequations IVH et IV5 peuvent 3e mettre

1 Xt a il UIC

sous forme adimensionnelle

d2X dX No P B mdash + mdash - P B (Y - X ) - 0 IV6

dZ 2 L dZ A L

bull mdash + P B mdash - Nobdquo PbdquoB (iuml - X ) = 0 IV7 dZ G dZ G G

Pour reacutesoudre ce systegraverae on pose les conditions aux limites suivanshy

tes

Z = 0 - Phase liquide le flux de soluteacute transfeacutereacute agrave la section denshy

treacutee est

- E (mdash-) bull U T I C L o IL xo dz

Un bilan matiegravere sur cette section donne leacutequation suivante

- lt- T (c ^ I V- 8

dz E

La forme adimensionnelle est

- mdash = ltXdeg - Xo) PB IV9

dZ L

- Phase gaz les concentrations externe et interne sont eacutegales un

raisonnement similaire au preacuteceacutedent donne Y 0 iumlo (mdash) gt 0 IV10

Z - 1 - Phase l iquide

On obtient X1 - X mdash laquo 0 IV 11

- 121 -

- Phase gaz

On obtient bull bull (C - C ) mdash IV12 dz y y l E 0

ou bien ^ - (1 - Y) PB IV13 dZ

Les solutions analytiques des eacutequations IV6 IV7 satisfaisant aux conditions limites ont eacuteteacute eacutetablies (89 91) M1IumlAUCHI et VERMEULEH (90) traitent le cas geacuteneacuteral et ils donnent les solutions pour les profils de concentration des cas particuliers La solution analytique nest pas dushytilisation aiseacutee et des solutions simplifieacutees et approximatives ont eacuteteacute proposeacutees (92 93)

Dans ce qui suit nous allons preacutesenter la meacutethode que nous allons utiliser pour calculer les profils de concentration

La colonne peut se repreacutesenter par une seacuterie deacutetage ougrave les concenshytrations sont supposeacutees constantes et en eacutequilibre les eacutequations IV2 et IV3 peuvent ecirctre discreacutetiseacutees ce qui donne

UILjr CXj1 UILj-r Cxj-1 EIL Cxj+1 Cxj Cxj ~Cxj-1

acirc z j ( i zj-1 acirc z J + 1 i 2 J ( A zj1 + V U 2 j AZJl

bull k L a laquo V ^ I V - 1

IOJ+I Cyj+1 - U I G J - T c y j - 1 ^G_ r

c yj+i c y J c yJ c y J - i 1

Az - ( A + AZ- ) Az - ( A Z ^ + AZ) - (AZ + Az ) J g J T -J J g

c c y j - c y ] IV 15

La pente du profil de concentration est plus importante agrave lentreacutee du soluteacute pour obtenir plus de preacutecision ougrave leacute transfert est plus Intense on utilise une progression arithmeacutetique pour la hauteur de chaque eacutetage de discreacutetisation

Az - j AZ dOugrave A z i t AZ - 2 Az j AZ dOugrave AZ t i z f - 1 2 4 z 1

Les eacutequations IV11 et IV15 peuvent alors s eacutecrire

- 122 - bull

C x j - 1 l -2 (2J-1) i z

2 E U

(2j

] - = [ - - -L-xj i ~ bull J4z k a] bull C

I J - D az 1 L x j

bull1) i z 2 L X J IV 16

r 2 E G U I G J - 1 i t r f

8 J E 0 k a l - r

t ^ J f L _ ] J M i k a C J 2 (2j+1)az deg y J

IV 17

Maintenant il nous reste agrave deacuteterminer les eacutequations particuliegraveres

aux limites de la colonne pour cela on pose

QJ 2E U T

C2J+1) az 2 PTJ

2 E G UIOJ

(2i1) az

qJ Jk_ UILJ C2J-1) iz 2

P J bull 101

C2J-1) 4z 1 2

Le systegraveme deacutequation peut alors seacutecrire

laquo V r C laquoJ-I ( q V q V cxj f j r V i - J V i z i ( c x j - c x j

P V l C laquo - l ( P Y P V Cyj - Pjl-C

M1 = J kO t e1 laquoy j V

IV18

Les termes p et q sont assimileacutes agrave des deacutebits fictifs qui sont repreacuteshy

senteacutes par le scheacutema suivant

j-1

Picirc-t

Pj+1

K H J - I

C=X^ ltl j

j f - v ^ j CP q j

- 123 -

Au premier eacutetage le scheacutema esc le suivant

ltVlaquoIG-

1

-y-iG- 1 f Htraquo

P2 mdash

P Icirc mdash

C5raquoraquoIL

q 2

Un Mlan matiegravere sur leacutetage 1 donne

Phase liquide

2 E L U IL1 2 E L U I L 2 X l 3az 2 L 1 x laquo 34Z 2

k L a A z l V U I L CgtC IV 19

Phase gaz

2 E r m 2 E r UTIKgt )

C (_pound - J S i k a A z ) bull c ( - pound - + -Icirc5 2 ) - -azka c i ygt Icirc A s G x S A raquo 9 G ygt

34Z 2 3AZ IV 20

Au dernier eacutetage le scheacutema est le suivant

Pn-1-

P Ocirc -

n-1 In

bullVc raquoG J cyraquo uIG bullraquo cxngt 0IL

Un bilan matiegravere sur leacutetage n donne

bull Phase liquide IV 21

2E U 2E U Cbdquo n_ lt plusmn bull -iumliicircEi) - c ( 1 bull _iumlfcn + n i 2 k a) - -n acircz kaci

X n (2rgt-1) az 2 x n (2n-1) Az 2 L L ^

bull Phase gaz

c laquo_5a asm - C y n lt-J5L_ degJ bdquo v z y n ] (2n-1) Az 2 (2n-l) Az 2 G

-n k Qa te c j n - U I G cj IV22

Cette meacutethode de reacutesolution numeacuterique est la meacutethode de AM0S (91)-

- 121

Si on connaicirct la fonction C - f (C ) 11 est possible de deacutetermishy

ner le profil de concentration des deux phases en faisant un calcul Iteacuterashy

tif La technique optimale de programmation a eacuteteacute mise au point (95) pour

le cas geacuteneacuteral Pour notre eacutetude on se ramegravene agrave un problegraveme plus simple

puisque les deacutebits sont constants le long de la colonne et la courbe

deacutequilibre est assimilable acirc une droite

IV22 - 2esccedilrigtlon_du_mgdegravele_dans_le_ccedilas_d^une_r|accediltion

Instantaneacutee

Les eacutequations que nous venons de deacutecrire sont valables dans le cas ougrave

le soluteacute est preacutesent dans les deux phases Lorsque le soluteacute est transfeacuteshy

reacute du gaz vers le liquide le transfert est conditionneacute par la diffusion

de chacune des phases Si dans la phase liquide on ajoute un reacuteactif qui

reacuteagit Instantaneacutement avec le soluteacute et de plus agrave linterface gaz-liquide

(cas du systegraveme I - air - NaOH) la concentration en soluteacute dans la phase

liquide est alors nulle Pour deacuteterminer le profil de concentration nous

avons alors agrave reacutesoudre leacutequation diffeacuterentielle du second ordre suishy

vante

mdash - PbdquoB 21 - Ho p laquo iuml = 0 IV23 dZ 2 G dZ G G

avec les conditions aux limites suivantes

2 = 0 mdash = (iuml - 1) PB IV2U dZ deg G

IV 25 dZ

Leacutequation IV23 agrave la solution suivante

rZ rZ I - (I - 1) P GB [ S_J t U ] I V 2 6

rt O-ezpCr- r 2) r 2 (1-exp(r2- r^)

PB bull ((PB) 1 bull 1 No P r B )0 5 PB - ((PB) 1 bull il Mo P B ) 0 5

avec r = -2 deg- 9_J e t - -5 -deg Ccedil_Ccedil 2 2

La valeur de X est deacutetermineacutee en effectuant un bilan entre le haut o et le bas de la colonne ce qui donne

U i o Y deg U i a Y i -11 k o a L r lt z ) d z I V 2 7

- 125

en introduisant les valeurs de iuml donneacutees par leacutequation IV26 et en inteacuteshy

grant on deacutetermine

r ^ 1 bull Ho G (e^-l) re 2 Nobdquo (e 2 -1)

T o - 1 bull 1 P G B t 2 bdquo f -r)

r 2 Pgt 2 e bullgt 0

r^ (t-el 2) rpound (iWV) ] IV28

Les eacutequations que nous venons de deacutecrire vont nous servir pour eacutetushy

dier limportance de la dispersion axiale sur lefficaciteacute dune colonne

Dans un premier temps nous allons regarder litteacuteralement les diffeacuterences

avec un eacutecoulement piston pur

IV23 - Comparaison entre les modegraveles piston pur et piston diffusionnel

Pour obtenir les eacutequations de leacutecoulement piston pur il suffit de

r h -donne alors

poser E - 0 dans les eacutequations de bilan IV2 et IV3 leur inteacutegration

phase liquide phase gaz

Piston pur L P - mdash J V dxo

LP l T ka C bdquo C - C G yo y y

Piston

diffusionnel

degIL xi

PD ka C C 1 -c LD xo x x

d 2 C T dz

f

c y i P D kGD a S o Cy- Cy

kUgt a Egravexo d z 2 ( C x - V

G C

l yi

d 2C dz y

kGD a eyo d laquo 2 ( V c y gt

Il apparaicirct sjue la hauteur deacutetermineacutee par le modegravele piston diffusionshy

nel diffegravere de celle deacutetermineacutee pour le modegravele pur par le terme

E dC i i

U dz Ii

- 126 -

Il a pour effet de reacuteduire la quantiteacute de solute transfeacutereacute en reacuteduishy

sant Le potentiel deacutechange (figure IV2) La dispersion axiale est un

pheacutenomegravene qui diminue les performances de la colonne dabsorption par le

coefficient E et son effet est dautant plus Important que le transfert

est Intense Nous venons de deacuteterminer deux types de hauteur de colonne

qui conduisent S deacutefinir les grandeurs suivantes

phjSacirc l i q u i d e ptidtte ^ m u i e

ltdegm d lCraquo-ltlaquotraquo|) ( laquo y d s )

C - C i )

degIPD raquoIG V

i P D degIPD

C P D

V i P D

Ces valeurs sont baseacutees sur la deacutefinition de CHILTON et COLBURN (96)

Elles sont deacutefinies comme les valeurs vraies Les valeurs dans le cas du

modegravele piston sont deacutefinis de la maniegravere suivante

pluie liquide phase icseuia

1 raquo

C d C y claquo laquo 1 raquo

ltgt c y - c J L laquo-laquo4

itojp

S IumlE-

FIGIV2 SCHEMATISATION GRAPHIQUE DE LA DIFFERENCE ENTRE LE MODELE FISTON PUR ET LE MODELE PISTON DIFFUSION

-V 1 1-

Froetion de longueur Z mdash

- 127 -

La diffeacuterence entre les deux deacutefinitions des uniteacutes de transfert peut

ecirctre interpreacuteteacutee en terme duniteacute de transfert de dispersion de la maniegravere

suivante

H o P = H oiPD + H o i D

t J_ _L bull J_ kiP kiPD kiD

Il nest pas possible dexprimer le terme Ho comme une simple vashy

riable La relation entre Hobdquo et Horaquo est complexe et elle est fonction

de Px Py et de A La solution rigoureuse est donneacutee dans 39 Cependant

pour obtenir une excellente approximation de la solution exacte un

regroupement empirique des variables indeacutependantes (90) peut seffectuer

La variable qui caracteacuterise la dispersion E dans chacune des phases

est determinable de diffeacuterentes faccedilons La meacutethode utiliseacutee ne doit en

aucun cas perturber leacutecoulement

IV3 - Meacutethodes de deacutetermination du coefficient de dispersion axiale

IV31 - Mesure des profils de concentration dans la colonne

La connaissance des courbes C - f (z) et C bull f (z) permet de deacutetershy

miner les coefficients de dispersion axiale en comparant les courbes expeacuteshy

rimentales et les courbes calculeacutees par lintermeacutediaire du modegravele piston

diffualonnel Pour diffeacuterents couples de valeur des coefficients de disshy

persion axiale dans chacune des phases on calcule leacutecart entre la valeur

expeacuterimentale et celle calculeacutee par le critegravere des moindres carreacutees On

prendra les valeurs des coefficients qui donnent la plus petite valeur de

la fonction eacutecart

IV32 - Meacutethode de mesure par traccedilage

La meacutethode consiste agrave marquer les eacuteleacutements de fluide dune phase et

de suivre leacutevolution de chaque eacuteleacutement le long de la colonne Cependant

le traceur doit reacutepondre agrave des speacutecifications bien preacutecises sa solubilishy

teacute dans lautre phase peut se neacutegliger et il doit se retrouver inteacutegraleshy

ment dans la phase dans laquelle 11 a eacuteteacute injecteacute Lapplication de cette

meacutethode est deacutelicate et linterpreacutetation des reacutesultats diffegravere suivant le

type de reacuteacteur que lon considegravere

- 128 -

BISCHOFF et LEVENSPIEL (97) ont geacuteneacuteraliseacute les Interpreacutetations matheacuteshy

matiques pour les diffeacuterents reacuteacteurs sur la base du modegravele piston diffu-

slonnel en reacutegime transitoire Leacutequation de bilan sur une tranche de

colonne donne leacutequation suivante

E l2 B dpound de I V Z 9

dz dt dz

les nombres adlmenslonnels suivants Pe ii = i -e-s

Z = - conduisent agrave L

dCcedil + dfe_ 1_ d Ccedil

dZ de Pe d Z z IV 30

Les eacuteleacutements de fluide sont traceacutes sur une tranche de colonne agrave

linstant tbdquo par une stimulation Dans notre cas ce sera une impulsion de

Dirac dont la reacuteponse dans la partie de longueur L est

1 05 U - U t ) h(t) - L ( ) exp [ ri-i ] IV31

Ejllt3 Ej 1 t

En adimensionnel on a

1 Pe 05 Pe(l-e) h (0) = - ( mdash gt exp [ ] IV32

2 JI 0 10

Pour pallier aux erreurs expeacuterimentales associeacutees agrave limpossibiliteacute

pratique de reacutealiser une Impulsion parfaite on injectera une impulsion

quelque part en amont de la partie agrave eacutetudier et on enregistrera la reacuteponse

agrave deux niveaux diffeacuterents ou plus La partie de colonne eacutetudieacutee doit ecirctre

ouverte agrave la diffusion aux extreacutemiteacutes suivant la nomenclature donneacutee par

BISCHOFF et LEVENSPIEL (97) Lenregistrement des reacuteponses doit ecirctre meneacute

avec un maximum de preacutecision Plusieurs possibiliteacutes existent pour leur

traitement et nous allons preacutesenter les plus utiliseacutees

IV321 - Meacutethode danalyse des moments

Cette meacutethode a eacuteteacute tregraves utiliseacutee (98-101) et est baseacutee sur leacutevoshy

lution du moment dordre un et du moment dordre deux aux niveaux ougrave les

reacuteponses sont enregistreacutees

- 129 -

Pour un systegraveme ouvert les relations pour deacuteterminer les coeffishy

cients de dispersion sont proposeacutees par ARIS (105)

2 2i a

jij - IJI - t et 8 bull a bull mdash mdash 2 laquo Pe

ougrave les nombres 1 et 2 font reacutefeacuterence agrave la partie mesureacutee Les moments

sont deacutefinis de la maniegravere suivante

I C(t) t dt 1

f C(t) dt v - ~~ IV33

raquo = bull

C(t) t ldt IV 31|

| C(tgt dt

Dans cette meacutethode lallure de la courbe est tregraves importante les

valeurs de C(t) ont un poids plus Important au fur et agrave mesure que le

temps augmente et dautant plus que lordre est grand Il en reacutesulte que

la queue des courbes doit ecirctre mesureacutee avec preacutecaution et preacutecision En

outre la meacutethode ne permet pas de tester la validiteacute du modegravele eenpen-

dant elle ne demande pas de grosse puissance de calcul

IV322 - Meacutethode utilisant la fonction de transfert

Cette meacutethode a fait lobjet de plusieurs applications (106-109)

La fonction de transfert E(p) expeacuterimentale est calculeacutee numeacuteriquement

pour plusieurs valeursdu paramegravetre p qui est la variable de Laplace La

fonction de transfert est deacutefinit par

f C a U J e ~ p t dt fcltt) dt bdquo 0 o c t p )

| C(t)e p t dt fo(t) dt C (p) ECp) - bull- ^rmdash IV 35

Pour plusieurs valeurs de p positives on peut calculer la fonction

E(p) Le calcul de la fonction de transfert expeacuterimentale peut se faire

en utilisant le temps reacuteduit a - - la fonction de transfert sexprime T

alors en fonction de la variable de Laplace relative au temps reacuteduit s

- 130 -

f C (0) exp (-se) de

C (s) exp (-sa) d0 E(s) - 2- iv36

o

E(TP) - E(s)

Lorsque lon calcule la fonction de transfert expeacuterimentale en

utilisant la variable 0 11 est neacutecessaire de connaicirctre le temps de

passage T de la phase traceacutee Il peut ecirctre deacutetermineacute agrave partir de la

diffeacuterence des moments dordre un des courbes C(t) et C z(t) avec une

bonne preacutecision

A partir de leacutequation IV30 du modegravele il est possible de deacutetermishy

ner la fonction de transfert theacuteorique

0(p) = exp [Pe (bullbull-(bull iE) 0 5] IV37 2 Pe

G(s) - exp [Pe (1 - (1 2_) 0 5] iv38 2 4 Pe

Il est donc possible de calculer la valeur de la fonction de transshy

fert en un nombre de points que lon deacutesire Il faut que ce nombre de

points soit au moins eacutegal aux nombres de paramegravetres agrave deacuteterminer

Un grand nombre de valeurs expeacuterimentales peut ecirctre calculeacute par la

fonction de transfert et pour eacutevaluer les paramegravetres on peut utiliser

une meacutethode doptimisation suivant le critegravere des moindres carreacutees Il

sagit dans ce cas de deacuteterminer les valeurs optimales des paramegravetres

qui minimisent la fonction eacutecart

Paramegravetres) - [i - G ( P 1 - trade P l )](n-1) i-1 E (pi)

ougrave n est le nombre de points ougrave la fonction de transfert est calculeacutee et

pi la 1 valeur de Laplace

LImportance de la queue de la courbe reacuteponse a une influence

neacutegligeable En effet on est ameneacute agrave calculer des Inteacutegrales du type

C(t) e p dt dans lesquelles 11 est possible de choisir p suffisamment o

grand pour que les valeurs relatives agrave la fin de la courbe soient neacuteglishy

geables dans le calcul de linteacutegrale

- 131 -

Cependant 11 ne faut pas prendre des valeurs de la variable de

Laplace trop grande car la partie de la courbe reacuteponse inteacuteressante

aurait elle mecircme une influence neacutegligeable il y a un compromis agrave

trouver

IV323 - Meacutethode utilisant la convolution

Cette meacutethode dite dynamique est surtout employeacutee sur les courbes

reacuteponse de traceurs radioactifs (95 110) Pour un systegraveme lineacuteaire les

concentrations expeacuterimentales mesureacutees agrave deux niveaux diffeacuterents sont

relieacutees lune agrave lautre par linteacutegrale de convolution suivante

CjCt) - f C (u) h (t-u) du IV39 ocirc

On obtient une repreacutesentation theacuteorique de la distribution C 2(t)

que lon peut comparer agrave la distribution expeacuterimentale correspondante

h(t) est loriginal de la fonction de transfert E(p) En utilisant l e

temps de passage reacuteduit on a

C 2 (e) - | c U ) h (9-1) dJ IV 10 0

Pour calculer les paramegravetres du modegravele on cherche egrave faire coiumlncider

la courbe C 2(t) calculeacutee agrave partir de linteacutegrale de convolution avec la

courbe C a(t) expeacuterimentale Cette recherche peut se faire en utilisant

le critegravere des moindres carreacutes On peut saffranchir des Incertitudes

sur la traicircneacutee des courbes en reacutealisant loptimisation que sur lintershy

valle de temps le plus inteacuteressant

IV1 - Meacutethodologie expeacuterimentale

La deacutetermination des paramegravetres du modegravele est faite par le biais du

traccedilage des eacuteleacutements dun fluide et par la mesure des profils de concenshy

tration le long de la colonne

IV11 - Traccedilage des eacuteleacutements dun fluide

- Traceurs

La phase gazeuse est marqueacutee par du Krypton 79 obtenu agrave partir du

Krypton 78 enrichi agrave 15

- 132 -

Le Krypton 79 est un geacuteneacuterateur de B ce qui se traduit par une eacutemisshy

sion de gamma de 511 KeV traversant aiseacutement la partie statique de la

colonne sa peacuteriode de deacutecroissance radioactive eacutetant de 31 heures

La phase liquide est marqueacutee avec du Brome 82 sous la forme de

bromure dammonium Le Brome 82 est un eacutemetteur de rayonnement dont les

eacutenergies seacutechelonnent entre 0555 et 147 HeV sa peacuteriode de deacutecroissance

eacutetant de 36 heures

- Injection

Preacuteceacutedemment nous avons vue que linjection de traceur ne devait pas

perturber leacutecoulement des fluides Pour reacutealiser cette contrainte nous

avons fait un montage de telle sorte que le traceur soit isoleacute dans une

partie en parallegravele avec la partie dans laquelle seacutecoule le fluide Quand

leacutequilibre hydrodynamique est atteint par lintermeacutediaire dune commutashy

tion rapide dun jeu de vanne pneumatique on reacutealise linjection du trashy

ceur Pour le liquide et le gaz les injections sont reacutealiseacutees par le mecircme

principe (figure IV3) Pour le gaz par souci deacuteconomie nous avons utishy

liseacute un fractionneur deacutechantillon qui nous permet deffectuer huit traccedilashy

ges avec une seule ampoule de traceur le dispositif eacutetant entoureacute par une

gaine de protection en plomb Nous avons eacutetalonneacute les diffeacuterentes voies en

perte de charge de telle sorte que le by-passage du fluide nentraine pas

une modification de son deacutebit

- Deacutetection

Les deacutetecteurs sont reacutepartis le long de la colonne comme le montre la

figure IV1 Deux deacutetecteurs agrave scintillation placeacutes respectivement en

sortie des injections ont permis de synchroniser les deacuteparts des mesures

Chaque deacutetecteur est connecteacute agrave un systegraveme dacquisition de donneacutees qui

stocke les informations sur disque magneacutetique

- Traitement

Les courbes enregistreacutees sur disques magneacutetiques sont lues et traishy

teacutees au laboratoire ORISSAT par un calculateur (HP 9000) la meacutethode de

convolution eacutetant utiliseacutee Le traitement porte sur leacutelimination des

bruits de fond et correction de deacutecroissance les courbes normeacutees devienshy

nent des distributions de temps de seacutejour sur lesquelles sont effectueacutees

les opeacuterations dajustement du modegravele

- 133 -

Se tie du qor ittraduction du traceur i 1NHlaquo Br Br 82)

Systegraveme dinjection liquide

Arriveacutee de liquide

Sortie du liquide

System dmjectton gazeux [ Kr 79 iuml

Vanne de reacuteglage de X (a perte de charge

($ y) - Arriveacutee du gaz

FIGIV3 SCHEMATISATION DU SYSTEME DINJECTION DES TRACEURS

Sorti du gaz

t

Deacutetecteurs [

du gaz Deacutetecteur

de Synchronisation

I

k

Sortie du liquide

Deacutetecteur de synchronisation

bull Arriveacutee du liquide

1

B I FIGURE I V 4

REARTITION DES DETECTEURS LE LONG DE LA COLONNE

mdash-mdash^Niveau Garnissagemdash~-(l2 A B C D

AnneauxRasehig Selles de Bert Fil meacutetallique tisseacute

065 06S 065

066 067 066

062 066 055

193 197 186

- 134 -

- Essais effectueacutes

Nous avons deacutecideacute de tester crois types de garnissages les anneaux

de Raschig en verre les selles de Berl en porcelaine et le garnissage en

fil meacutetallique tisse Four diffeacuterents reacutegimes hydrodynamiques nous avons

trace la phase aqueuse puis la phase liquide

Les effluents gazeux eacutetaient rejeteacutes dans les gaines dextraction

dair ambiant du bacirctimentraquo le traceur subissant ainsi une tregraves forte dilushy

tion sa concentration se trouvant infeacuterieure acirc la concentration minimale

admissible Les effluents liquides sont stockeacutes pour deacutecroissance radioacshy

tive avant rejet acirc lecircgoUcirct

IV42 - Mesure des profils de concentration en phase gazeuse

La difficulteacute de la mise en oeuvre de cette technique est de preacutelever

un gaz exempt de liquide dans un systegraveme gaz-liquide sans en perturber

Xeacutecoulementbull Cette difficulteacute ne peut ecirctre eacuteviteacutee totalement- Afin de

diminuer son importance nous avons choisi de preacutelever le gaz par lintershy

meacutediaire de pipes renverseacutees et introduites au sein du garnissage (la

figure IV5 repreacutesente une prise deacutechantillon)

Leacutechantillon de gaz est preacuteleveacute acirc travers un fritte par aspiration

et le liquide Ineacutevitablement entraicircneacute est seacutepareacute au niveau de leacuteprou-

vette Le nombre de prises deacutechantillons est scheacutematiseacute par la figure

IV6- Le meacutelange gazeux est analyseacute par chromatographle en phase gazeuse

apregraves eacutelimination par piegravegeage agrave froid de leau Dans le cas dun garnisshy

sage danneaux de Raschig en verre nous avons mesureacute les profils de conshy

centration pour diffeacuterents reacutegimes hydrodynamiques

IV5 - Reacutesultats expeacuterimentaux

IV-5-1 - Meacutethode par traccedilage

Les reacutesultats des optimisations par la meacutethode de traccedilage donne une

valeur pour chacun des paramegravetres du modegravele la vitesse et le coefficient

de dispersion Les valeurs pour chaque optimisation comme nous lavons vue

correspondent agrave la valeur minimale de la fonction eacutecart F Cependant pour

valider le reacutesultat donneacute par la meacutethode nous comparerons la vitesse donshy

neacutee par le modegravele et la vitesse calculeacutee a partir des reacutetentions comme

deuxiegraveme critegravere de validiteacute

I3S

FIGURE IV5 SCHEMA DUNE PRISE DECHANTILLON

FIGURE IV 6 REPRESENTATION DES NIVEAUX DES FRISES DECHANTILLONS FOUR LA MESURE DES PROFILS DE CONCENshyTRATION

Arriveacutee du gaz

Arriveacutee du liquide 1

0725

Sortie du liquide

- 136 -

Lanalyse des premiers traccedilages en phase gazeuse a ois en eacutevidence

que la partie de la colonne comprise entre le deacutetecteur de synchronisation

et le deacutetecteur qui se trouve au niveau du support de garnissage se comshy

porte comme un reacuteacteur parfaitement meacutelangeacute (lallure de la courbe

reacuteponse oous permettant de laffirmer) Far lIntermeacutediaire dun gas coloshy

reacute (iode) nous avons veacuterifieacute cette constatation Elle a pour conseacutequence

de donner 3 la courbe reacuteponse du deacutetecteur 1 lallure dune exponentielle

Les distances lacer deacutetecteurs eacutetant relativement faibles il devient difshy

ficile dinterpreacuteter les paramegravetres du modegravele comme repreacutesentatif de

leacutecoulement local Nous avons pris comme valeur de comparaison les

reacutesultats obtenus sur la totaliteacute de la hauteur de garnissage Ils sont

deacutecrits dans les tableaux IV 1 acirc IV6 Un exemple du reacutesultat dune optishy

misation est donneacute en annexe

IV511 - Variation de la dispersion en phase gazeuse avec les deacutebits

(tableau IVl-IV-3)

- avec le deacutebit liquide

La figure IV7 repreacutesente la variation du coefficient de dispersion

en phase gazeuse en fonction de la vitesse du liquide pour une vitesse

gazeuse de 0188 ms~ La vitesse de liquide provoque une augmentation

de la dispersion pour les garnissages danneaux de Raschig et les selles

de Berl surtout pour les densiteacutes dirrigation Importantes ougrave 11 y a

plus dinteractions gaz-liquide Four le garnissage en fil meacutetallique

tisseacute la vitesse du liquide na pas dinfluence sur la dispersion

- avec le deacutebit gaz

Lobservation des tableaux IV1 acirc IV3 montre que la dispersion

varie proportionnellement ts deacutebit gazeux Cette variation est tregraves

sensible pour les anneaux de Raschig et pour une importante densiteacute

dirrigation

- 137 -

TABLEAU IV 1

Anneaux de Riachl

f uc

(as - 1 ) x W-N

0 OldS A 0217

A 0326 0372

A 0453

A 044J

A A 0644

A 069

A 0 821 0846 f uc

(as - 1 ) x W-N E C t

E u G

Elt P e G E C ltc E C F C E C P e U E C G E U P C ( E U PlaquoG E C PlaquoG E G P e C E C P laquoG

0

L77

3 54

708

1062

1430

1784

68b

897

1053

923

861

1514

icirc a i i

sa

56

48

38

64

40

36 302 19

163 o3

854 94

645 18 591 20

466 31 593 28

405 39

439 43

528

sas

31

3b

A Entre le point dengorgenent ce le poirit de charge

E c Icirc 10 x a 2 s - 1

TABLEAU IV2 Selle de Bed

3ccedil ^ bullbull) 0 0188 0262 0318 0336 A 0351) 0375

A 0410

A 0566

A 0600

A 067b

A 084b OSbiuml

3ccedil ^ bullbull)

E G P laquo C laquoG F laquoC EG c E G raquoG E G gtG EG P laquo C E C laquoG E G P laquoG E G laquolaquo EG P e 0 EG P laquo C E C Pe0

E G P e G

0

L77

354

70raquo

1062

1430

1784

66

76

116

135

231

239

101

92

62

55

36

34 379 30

226 57

Z64 48

291 49

186 60

216 71

26U 76 313 72

312 Ti

350 79

V7U 3J

Tricircraquo proche du point decigorgeveat

+ Au point de charge

A tiitre le point de charge et le point dengorgement bull

laquo 101 x a 2 e _ l

RESULTATS DE LA DISPERSION AXIALE EN PHASE GAZEUSE

- 138 -

VITESSE 5AZ ISO MS

bull HASCHIG VERRK 1 0 1 0 I SELLE BERL GRES ON10 0 F I L METAU-IOUE TISSE

U L ( m ^

0 S 10 15 2D FIG IV 7 EVOLUTION DE LA DISPERSION EN PHASE GAZEUSE DANS LA COLONNE A

GARNISSAGE EN FONCTION DU DEBIT DE LIQUIDE A UN DEBIT DE GAZ FIXE

Fil atcalllque tlflaquoS

0 0188 0258 0372 0474 0502 O690

EG Pe0 BG fbdquo EG Pes

EG a EG PS G Plaquoc EG ^G

0 50 135 708 43 93 163 61 157 93 1062 69 58 99 110 1429 65 69 96 84 239 48 1784 68 62 220 52 2117 68 65 150 57 170 62 2491 78 73 182 48 347 38

Eg 10 X Ll S - 1

TABLEAU IV3 RESULTATS DE LA DISPERSION AXIALE EN PHASE GAZEUSE

- 139 -

Entre le point de charge et le point dengorgement laugmentation

de la dispersion est Importante ce qui confirme que lea interactions du

gaz avec la surface du liquide sont dordre agrave modifier la structure des

phases

IV512 - Variation de la dispersion en phase liquide (tableau IV4-IV6)

- avec le deacutebit liquide

La figure IV8 repreacutesente leffet du deacutebit liquide sur la dispershy

sion en phase liquidePour le3 anneaux de raschig et les selles de

Berl on observe que la dispersion diminue avec le deacutebit de liquide

cette diminution eacutetant moins sensible pour les selles de Berl Dans le

cas des garnissages en fil meacutetallique tisseacute la tendance sinverse mais

ce nest pas tregraves sensible Nous avons vu que leacutecoulement de liquide

dans ce type de garnissage eacutetait guideacute par les forces de capillariteacute

pour les faibles deacutebits Quand les deacutebits de liquide sont plus important

celles-ci devenaient neacutegligeables devant les forces dues agrave la pesanteur

ce qui se traduisait par une diminution de laire deacutechange Dans la cas

de la dispersion ce pheacutenomegravene entraine une augmentation sensible du

coefficient de dispersion

- avec le deacutebit gaz

Les tableaux IV1 agrave IV6 ougrave les valeurs du coefficient de dispershy

sion en phase liquide sont reporteacutees montrent quune augmentation du

deacutebit gaz diminue la dispersion ce qui veut dire quaux points de conshy

tacts entre les eacuteleacutements de garnissage le meacutelange nest plus total soit

que ce3 points de contacts diminuent

Remarque

Il faut noter que comparativement aux autres garnissages celui en

fil meacutetallique tisseacute agrave des valeurs du coefficient de dispersion bien

plus eacuteleveacutees lordre de grandeur est 5 agrave 10 fols plus

Cette remarque nous conduit agrave eacutetudier la sensibiliteacute du modegravele avec

les facteurs de dispersion cocircteacute liquide et avec laire interfaciale

puisque le passage dun garnissage egrave lautre amegravene la variation de deux

paramegravetres qui produisent des effets antagoniste sur lefficaciteacute

- 140 -

TABLEAU I V 4

nlL-lgtlt bulllaquo n- l t t -ht

J lit ai J bull m d A 0 2 1 7

A 0 3 2 b bullgt17Z

A A O iuml h b OOift ii6iuml

A DrHUh

taraquo~ixlG H l E L bull ^ L K P laquo L E L L E L L E L gtL EL laquo L - L L L L H p laquo u lt-P v t laquo L

177

3 5 4

7 0 8

1 0 6 2

L t 3 0

L7S4

2 gt 1 54

raquo 3

2 3 2

2 2 9

2 3 4

1 5 S

I 7

20

3 5

4 8

53

100

110 1 2 5 112

1 0 2 127

11 7 39 1 4 1 a 4

1 3 6 72 6 8 103

1 7 3 A4

2 0 1 7

12 B 52

poundbull Eatr-iuml le point dengorgenent et le point de chart

EL ID1 x raquo 2 raquo - 1

TABLEAU I V 5

Stfllaa de BeeJ

(S i )

( a - 1 ) x 1 0 ^

3 0 1 8 8 0 2 6 2 0 3 1 6 0 3 3 6 0 3 5 0 0 3 7 5 0 6 1 0 OSQb D600 0 6 7 6 Uraquo46 08Vamp (S i )

( a - 1 ) x 1 0 ^ L U E L l

E L L E L P laquo L E L P L E L P laquo L E L P L E L P laquo L E L P laquo L E L P laquo L E L P laquo L EL raquo L E L laquoL

0

1 7 7

3 5 4

7 0 8

1 0 6 2

1430

1 7 8 4

13 n

13 4

16

13

16 7

1 0 3

1 1 3

35

44

SI

75

139

133 7 6 177

8 5 135

1 6 6 73

7 6 151

1 2 2 9b

9 2 99 9 1 1U6

1 0 3 6 3

H 3 39

6 6 7 8

Tri pcochlaquo du point dtngorgncnt

bull Airaquo point de chartraquo

agrave Entre 1 point 4 cheacuterit et point dlaquonsargeaent-

RESULTATS DE LA DISPERSION AXIALE EN PHASE LIQUIDE

- 141 -

jHltngtss-gt

VITESSE CA2 0 I N HS

bull RASCHIG VERRE 10J0I SELLE 8SRL DM10 0 FIL METAIXTSUE TISSE

_l_ _ 1 _ UL(m^) 10 i s 20

F I G I V 8 EVOLUTION DE LA DISPERSION EN PHASE LIQUIDE DANS LA COLONNE A GARNISSAGE EN FONCTION DU DEBIT DE LIQUIDE A UN DEBIT DE GAZ FIXE

Fil aStalllque tissa

0 oiau 0258 0372 0474 0SU2 0690

EL L i plaquol EL l EL L EL PlaquoL EL PlaquoL El PraquoL

0 708 149 11 189 7 127 9 1062 138 16 113 15 1429 162 13 110 17 41 30 1784 203 11 110 16 2137 189 13 85 22 99 19 2491 116 21 214 10 138 12

E L icirc 10 I laquo J laquo-

TABLEAU I V 6 RESULTATS DE LA DISPERSION AXIALE EN PHASE LIQUIDE

- 142 -

bull Conditions opeacuteratoires Conditions rraquofvraquorntrirraquoh

- - Eo T E 1 iN Courbe laquo10 laquo10 i ms~ ms-1

Iuml 0 0 1 596 U

i j 596 50

596 00 i 5 596 150 s 596 200

L = 2Cm uc = 0339ms--U i - 001415ms e = 07raquo m = 25 O r = 240nv K 0 = 5raquo10- fn- i- P = 056

1deg Courbe yen-7 Ecirc 1 bull J9rgt 10 laquo10- u = 00141 10

596 596 596 596 596

0 14 sa 100 150 200

ms 5 m-

f bull C7R m = 5 n- = j00nv K - r ) raquo i n m = gv =058

Rcschig verre Fil meacutetallique tisseacute

05

FIGURE IV10 PROFIIS DE COHCEIcircITRATION

Les figures IV9 et IV10 illustrent linfluence du coefficient de

dispersion axiale cote liquide sur les profils de concentration dans le

cas des anneaux de Raschig et du fil meacutetallique tisseacute Four une dispershy

sion nulle nous avons une efficaciteacute plus importante pour le garnissage

qui offre laire interfaciale la plus grande cependant cette diffeacuterence

defficaciteacute diminue lorsque lon introduit les coefficients de dispershy

sion de chaque phase et elle tend agrave sannuler pour une dispersion plus

importance Il faut noter que dans la pratique on a les cas des figures

IV9 courbe 2 et figure IV10 courbe 5 La comparaison de ces deux proshy

fils montre que la dispersion vient annuler lavantage quapportait une

aire deacutechange supeacuterieure ce qui met en eacutevidence que la dispersion est

un paramegravetre avec lequel il faut coopter

Ces observations nous montrent bien que linfluence de la dispershy

sion est dautant plus importante que lintensiteacute du transfert de

matiegravere est grande

- 143 -

IV52 - Meacutethode par la mesure des profils de concentration

Par lintermeacutediaire de pipes renverseacutees nous avons preacuteleveacute le gaz

dans la colonne et tregraves rapidement nous avons observeacute une couche de liquishy

de se former au dessus du fritte agrave linteacuterieur de laquelle le gaz

barbotait Nous avons fait des essais pour des porositeacutes de fritte diffeacuteshy

rentes et dans tous les cas le mecircme pheacutenomegravene eacutetait preacutesent Avec un tel

dispositif 11 sest aveacutereacute impossible de travailler dans une zone de

fonctionnement qui soit situeacutee au dessus du point de charge car il se

produisait une accumulation de liquide au niveau des prises

deacutechantillons On a donc leacutecoulement des phases qui est perturbeacute et pour

reacuteduire ce pheacutenomegravene nous avons remplaceacute nos prises deacutechantillon par des

pipes dont le diamegravetre eacutetait eacutegal aux dimensions nominales des anneaux de

Raschig Lhydrodynamique de la colonne eacutetait alors moins perturbeacutee mais

le liquide occupait la partie Inteacuterieure de la prise deacutechantillon qui se

trouvait sous le fritte par laction des forces de capillariteacute

Donc nous avons eacuteteacute confronteacute agrave des problegravemes techniques qui nous

ont contraint agrave abandonner cette proceacutedure le preacutelegravevement du gaz perturshy

bait leacutecoulement et compte tenu de la preacutesence de liquide il ne pouvait

ecirctre repreacutesentatif de ce qui se passait dans la colonne

A titre dexemple sur les figures IV11 et IV12 nous avons reporteacute

les reacutesultats de deux essais et nous avons traceacute le profil theacuteorique pour

leacutecoulement piston et leacutecoulement piston-diffusion

Il repreacutesente les valeurs mesureacutees en moyenne Compte tenu des proshy

fils que nous avons traceacutes preacuteceacutedemment aveo le modegravele piston diffusion-

nel nous pouvons dire que les valeurs des coefficients de dispersion

conviendraient pour les profils des figures IV11 et IV12 Cependant

une optimisation sur les profils de ces figures ne peut donner des valeurs

repreacutesentatives de leacutecoulement compte tenu des problegravemes preacuteceacutedemment

deacutecrits Dautant plus si on applique la theacuteorie de lestimation agrave cette

meacutethode on trouve un nombre de prise deacutechantillon trop grand pour valishy

der une optimisation

IV6 - Importance de la dispersion sur lefficaciteacute dune colonne

Dans la description du modegravele piston diffusion pour repreacutesenter une

colonne dabsorption nous avons vu que les paramegravetres qui intervenaient dans

ce modegravele sont i No P B Z et A ou bien i U E k a L d et m

- 144 -

FRACTION OC eOMCEXTHAT|ON

COEF-tCtENT OE TRANSFERT ducirct5 MSCcedil CEBIT GAZ 233 KCM-2S-1 DEBIT t i o u i o c 177 K C H - 2 5 - I AIRE DECHANGE 00 f-l RETENTION LlOJtOC 06 FRACTION DE VIDE 7raquo DIAMETRE DE COLONNE 1 H

FIGURE I V t l

1 PISTON (EG-0K2Sgt 2 PJSTON DIFFUSION IEO0IM2S

I - I RACTION CE UcircNCUEumlUl

PRACTIOH OE CONCENTRATION

fCCFFlCIENT OC TRANSFERT OOIOS H9 DOIT CA2 4 4 KCH-ZS-1 ocatT Liouiae 10 laquo K=M-2S-I AIRE DECHANGE 1laquoS H-l RETENTION LfOUIOE IB FRACTION OE Viae 7 raquo OtAMETRE DE COLONNE t M

FIGURE I V 1 2 1 PIcircSTCV gtLlaquo (E5-Claquo2Sgt 2 raquo laquo 3IFFI3I0N laquoEG-w CB4Slaquot2-5iuml

COMPARAISON DES PROFILS THEORIQUES ET DES PROFILS EXPERIMENTAUX

- 145 -

Far le biais de la bibliographie et des mesures que nous avons effectue

nous connaissons la ganffle de variation de ces paramegravetres MXYAUCHI et

VERMEULEN (90) ont envlsagS la plupart des cas qui peuvent se presenter pour

des eacutechanges a contre-courant et ont visualiseacute linfluence des diffeacuterents

paramegravetres sur des graphes Le coefficient de partage m tel quil est deacutefini

varie dans des proportions importantes dans le cas des gaz A titre indicashy

tif le tableau IV7 illustre cette variation La valeur des coefficients de

transfert ayant eacuteteacute introduite nous allons calculer les profils de concenshy

tration avec et sans dispersion axiale pour des valeurs de m qui se rapproshy

chent de celles de liode

IV61 - Influence de la dispersion axiale dans le cas ou il y a une absorption

avec une Reacutesistance au transfert dans les ndeux phases

Four cela nous allons prendre trois cas de figures diffeacuterents et

consideacuterer que la courbe deacutequilibre est assimilable acirc une droite Sur les

figures IV13 agrave IV 15 nous avons repreacutesente les profils de concentration

pour des facteurs dextraction diffeacuterents dans le cas ou il y a dispersion

axiale et dans le cas ou leacutecoulement est piston Les conditions choisies

correspondent acirc un fonctionnement hydrodynamique dont les paramegravetres ont

eacuteteacute mesureacutes dans ce travail Les valeurs utiliseacutees sont reporteacutees sur les

figures IV13 3 IV15

Sur la figure IV13 nous avons repreacutesenteacute le cas ou la pente de la

droite opeacuteratoire est quasiment parallegravele agrave la pente de la droite deacutequishy

libre ce qui se traduit par un facteur dextraction voisin de 1 (104

exactement) Nous avons reporteacute le rendement et le rapport des concentrashy

tions entreacutees sur concentrations sorties pour les diffeacuterents modegraveles Sur

le rendement leacutecart est denviron 5 et sur le rapport defficaciteacute la

diffeacuterence est dun facteur 10

La figure IV14 est lillustration dun reacutegime de fonctionnement oil

la pente de la droite deacutequilibre est supeacuterieure acirc celle de la droite

opeacuteratoire ce qui donne un facteur dextraction de 069 Le calcul des

rendements et des rapports defficaciteacute pour les deux modegraveles sont identishy

ques Cependant lobservation des profils montre que dans le cas du modegraveshy

le piston 11 nous a fallu la moitieacute de la longueur de la colonne tandis

que pour le modegravele piston diffusion cest toute la hauteur de colonne qui

a eacuteteacute neacutecessaire

146 -

Conditions opeacuteratoires u L = 14I5x103ms u e = 034 ms- t = 078 go =056 a E = 240rrv K0 =5x10degms- m =25 L = 2m

RVOcirc CE CS Piston 995 222 Piston -

diffusion 949 196

EG E L rrvs Courbe 1 0 0 Courbe 2 596x10-14x1C

FIGURE I V 1 3

z x ETUDE DE LINFLUENCE DE LA DISPERSION AXIALE DANS UNE COLONNE A GARNISSAGE CAS OU LA RESISTANCE AU TRANSFERT DE MATIERE EXISTE DANS LES DEUX PHASES

Conditions opeacuteratoiresu L = 1062 xlOms-u 6 = 0386 ms- E = 078 Pc= 061 o E =200 n r KG=5x10-Jms- m =25 L = 2 m

R CE CS Piston 68 31 Piston-

diffusion 68 31

E s E L ms-1

Courbe 1 0 0 Courbe 2594x10- 14x10-

FIGURE IV 14

- 147 -

Conditions opeacuteratoirlaquosUi = 1415ms-1

1 ~ - bull bull uG = 0294 ms J

Piston Piston-

diffusion

R 9999

998

CECS 10

50

E = 078 |3s=555 a E =240m- Ks=5x10-3ms- m =25 L = 2m

E 0 E t ms- Courbe 1 0 0 Courbe2 1627x10102x10

FIGURE IV 15

ETUDE DE LINFLUENCE DE LA DISPERSION AXIALE DANS UNE COLONNE A GARNISSAGE CAS OU LA RESISTANCE AU TRANSFERT DE MATIERE EXISTE DANS LES DEUX PHASES

Soluteacute m

laquogt2

Cl 2

S0 2

2

05

23

574

112

TABLEAU IV 7 VALEURS DE m POUR DIFFERENTS SOLUTES

I I

- 14raquo -

Conditions opeacuteratoires m = 1415 laquo 1 0 - W un s 034 ms- pound raquo 078 Po 056 Oc raquo 240 m- Ki raquo Slaquo10-Vns- Y ^ = Conc phase incidente Yi Cane phase sortante

Courbe 1 0 Ei nVs4

0 Courbe 2 596raquo10 14raquo10-

L[m)

FIG IV 16 ETUDE DE LA LONGUEUR DE COLONNE S - EN FONCTION DE LEFFICACITE POUR LES ECOULEMENTS PISTON PUR ET 1 PISTON DIFFUSION

0 103 200 V y

TABLEAU I V 8 i ETUDE DE LEFFICACITE DE LA COLONNE AVEC LE MODELE PISTON PUR ET LE MODELE PISTON DIFFUSION

resistance au transfert dans tas deux phases

Cane Incident

962 1968 3505 laquo739 6622 8928 117 238

Cane sortante

962 1968 3505 laquo739 6622 8928 117 238

Clne-Csart

bull96 9raquo9 969 979 985 969 992 996

Cegravene Incident

raquo

bull96 9raquo9 969 979 985 969 992 996

Leniuaur piston 092 173 2laquo9 323 396 gt66 529 725

Longueur piston

diffusion

1 3 laquo 5 6 7 10

Doaalne des colonnes dabsorption de

l Industrie cMaleue Doaalne des colonnes

daosorptlon dIode

- 119 -

Un facteur dextraction de 12 eat obtenu pour les conditions de la

figure IV15 pour lesquelles les observations preacuteceacutedentes sont valables

sauf que le rapport defficaciteacute change

Les deux derniers cas relegravevent dun dimensionnement tregraves particulier

dune colonne dabsorption nous les avons choisi pour illustrer leffet

de la dispersion axiale Un dimensionnement oorrect dune colonne dabshy

sorption ne conduit jamais agrave un pinoement des droites deacutequilibre et

opeacuteratoire (on est dans le cas de la figure IV13) Pour ces conditions

opeacuteratoires nous allons faire une comparaison des eacutecarts entre le dimenshy

sionnement avec les deux modegraveles en effectuant une eacutetude de la concentrashy

tion de sortie avec Z Le reacutesultat des calculs sont rassembleacutes sur le

tableau IV8 leacutecart entre les deux modegraveles est visualiseacute par la figure

IV16 dougrave il apparait que la dispersion joue un racircle tregraves important

quand le rendement est supeacuterieur agrave 95 bull

IV62 - Influenccedile_de_la_dlsgersion_axiale_dans_lg_ccedilas_gugrave_lio^

SSi-iQSSiSEgraveecirc5iecircecirc59S-5HCpound5SS-iS55-acircfiIi9Seuml-iiumlSSiSsect2iSS5raquo5_NK

Le traitement matheacutematique dun tel systegraveme donne une solution analyshy

tique qui est aiseacutee agrave manipuler sur un micro-ordinateur Notons que la

meacutethode numeacuterique de AMOS (91) est aussi applicable mais elle demande un

espace meacutemoire et un temps de calcul plus important

Sur la rigure IV17 nous avons repreacutesenteacute le profil de concentration

de la phase gazeuse le long de la colonne pour un rapport deacutebit liquide

sur deacutebit gazeux fixe et nous avons fait varier la dispersion dans cette

phase entre 0 et linfini

Les reacutesultats des mesures que nous avons effectueacute nous ont montreacute que

le coefficient de dispersion en phase gazeuse variait dans une fourchette

de 0004 et 006 m 2s ce qui correspond aux courbes 1 et 3 de la figure

IV17 il existe un eacutecart entre elles qui nous reste agrave quantifier Nous

avons traceacute sur les figures IVIS et IV19 les profils de concentration

pour des intensiteacutes de transfert diffeacuterentes lobservation des courbes de

ces deux figures met en eacutevidence que la dispersion joue un rSle sur lefshy

ficaciteacute quand le transfert est important Suivant les deacutefinitions des

efficaciteacutes preacuteceacutedemment donneacutees linterpreacutetation des donneacutees sur la difshy

fusion peut ecirctre diffeacuterente notamment le rendement peut ne pas ecirctre

affeceacute par la dispersion

- 150 -

FRACTION DE CONCENTRATION

CONDITIONS OPERATOIRES

COEFFICIENT DE TRANSFERT 00172M DEBIT CA2 544 kCM-aS-1 DEBIT LIQUIDE 70B KCM-ltS-1 AIRE DECHANGE 160 H-l FRACTION UcircE VrOE amp RETENTION LIQUIDE 105

COEFFICIENT CE DISPERSION

FIGIV17 INFLUENCE DU COEFFICIENT DE DISPERSION SUR LE TRANSFERT DE MATIERE

En e f fe t on imagine tregraves bien que la variation de la diffeacuterence des

concentrations phase incidente aoins phase sortante est peu importante

quand le transfert e s t important Cependant l e rapport phase incidente

sur phase sortante f luctu beaucoup plus Dans l e s tableaux IV9 et IV10

nous avons reporteacute l e s valeurs numeacuteriques des concentrations incidente et

sortante et les valeurs de leur rapport pour l e s cas preacutesenteacutes sur les

f igures IV18 e t IV19 Ces tableaux mateacuterialisent l e s observations que

nous avons f a i t e s au sujet de la dispersion avec l i n t e n s i t eacute du transshy

fer t s i l e transfert nest pas tregraves important l e f f e t de la dispersion

e s t neacutegligeable e t s i l e transfert est important l e f f e t de la dispersion

n es t pas nEumlgligeablebull Dans le but de decircterminer limportance de la non

i d eacute a l i t eacute sur l e f f i c a c i t eacute nous avons reporteacute sur le tableau IV11 les

valeurs du rapport d e f f i cac i t eacute en fonction de la longueur deacutetermineacutee par

l e s deux modegraveles pour des conditions opeacuteratoires f i x e s La figure IV2U

repreacutesente l eacutecart entre l e s deux modegraveles On saperccediloit que lImportance

du pheacutenomegravene de dispersion axiale nest pas agrave neacutegliger cependant son

importance est moins marqueacutee que dans le cas ou i l y a une reacutesistance au

transfert dans l e s deux phases

- 151 -

TABLEAU IV 9

l 1 cas i KQ - 000672 M - 1

u

L

bull raquo gt X 10

U G ( bull s )

177 35raquo raquo raquo

u

L

bull raquo gt X 10

U G ( bull s )

P PD h FEp 0 L P (il feraquo laquop PD rep P O L P (il to raquoP laquoPn F pound p F pound r to to

2 018B 0016 0020 6 2 9 50 190 2 266 laquo10-raquo IumlJS

376 2-1

to to 2

0587 0193 0203 9 2 gt93 19raquo 2

0 72 0337 03laquo 297 2 94 2 2

TABLEAU IV 10

2ume c a a ^ 0 O 1 9 5 R s

u L

I 10raquo

177 351 178ii

u L

I 10raquo

laquoP PO raquoraquo re (S) to p TPD FEp bullbullraquoraquo to to raquoP iumlpp PEp F pound P to to a 148 0301 0309 32 325 197 2 0179 0147 56 55 95 2

0567 0621 0623 161 160 199 2

072 073 073 137 137 2 2

ETUDE DE LEFFET DE LA DISPERSION AXIALE AVEC LIMPORTANCE DU TRANSFERT DE MATIERE

152 - laquobulllaquoACT I G L =3llCpoundHfflATGJI

FIGURE I V 1 8

CONDITIONS OPERATOIRES i

S (a H 1

10

i laquo KG

10 A

1 1 0 72 0042 0 ICO 2 I 0 72 0042 439 TOO i 3 5 0587 0072 0 130 i 354 0587 0072 405 130 S 177 0188 0042 0 100 6 177 oias 0042 897 mo 7 1784 018B 025 0 200 ecirc 1734 0183 025 1514 200

FRACTION DE LOKCJEUR

laquobull H A r rtCN z- zcni2mnTat

CONDITIONS OFERATOIREumlS

M bullu B - S i ec A (raquo-bull) ( laquo raquo bull ) taraquo) A 10 10

177 C72 0042 0 100 177 072 0 0 4 4 raquo 100 554 0587 0072 0 130 ) 5 i 0587 0072 405 130 177 0188 ou 0 100 177 0188 0012 8 raquo 7 100

171raquo OttJS 0 25 0 200 S 1784 0188 0 25 1514 ZOO

C4ICT10M 3E flCUE-jR

COMPARAISON DES PROFILS DE CONCENTRATION CALCULES AVEC LES MODELES PISTON-DIFFUSION ET PISTON-PUR

- 153 -

Conditions opeacuteratoires Ui= 1415 raquo 1 0 W u- = 034 ms1

t = 078 (3s- 056 ac = 240 m Kbdquo= 5laquo10W

Courbe 1 Courbe 2

E 0 ms 0

596 jtlaquor

Y bdquo cone phoso incidente Yi cone phase sortante

F I G I V 2 0 ETUDE DE LA LONGUEUR DE COLONNE EN FONCTION DE LEFFICACITE POUR LES ECOULEMENTS PISTON PUR ET PISTON DIFFUSION

Lm) Longueur de colonne = f ( Efficaciteacute)

copy bullcopy

0 100 200 300 Y Y

bull Rpound9ilaquotlaquonce laquou craquonlaquoCtrt dlaquoilaquo tlaquo plus g raquo

Cone Incidence

l 16i 662 267 t079

Cone sortante l 16i 662 267 t079

Clnc-C8ort 755 919 99S 996 999

Cone Incidence

755 919 99S 996 999

Longueur pieacuteton

(-) 091 1laquo1 272 338 446

Longueur piston dtlruelon lto)

2 9 4 S

Dusilnu ie colonuiu dibaorpclon do Lln-ilustrlc ehlalque

Uiitilnv do

dtHm-pIlon

J W

TABLEAU IV11

ETUDE DE LEFFICACITE DE LA COLONNE AVEC LE MODELE PISTON PUR ET LE MODELE PISTON DIFFUSION

- 151 -

IV7 - Comparaison avec les reacutesultats de la bibliographie

La dispersion dans un reacuteacteur peut ecirctre Interpreacuteteacutee par dautres modegraveshy

les un des plus classiques eacutetant celui des reacuteacteurs parfaitement meacutelangeacutes

(111) en seacuterie dans lequel on assimile le reacuteacteur agrave une seacuterie de j reacuteacshy

teurs parfaitement meacutelangeacutes La variance de la courbe reacuteponse agrave une stimulashy

tion Impulsionnelle donne

ce qui nous permet de relier les reacutesultats obtenus avec le modegravele piston

dlffusionnel pour lequel on a

bdquo -1 - 1 fe J

Pour nos essais il est donc possible deacutevaluer la grandeur j pour

les diffeacuterents garnissages la variation de j est donneacutee dans le tableau

IV12

Inversement il est possible de comparer les reacutesultats de ce modegravele agrave

notre eacutetude Dans les tableaux IV13 et IV11 nous avons rassembleacute pour la

phase liquide et la phase gazeuse les reacutesultats de la bibliographie

Le tableau IV13 repreacutesente lensemble des donneacutees que nous avons pu

reouailllr pour la phase liquide les systegravemes de colonne utiliseacutes sont

tregraves divers et les diamegravetres des colonnes varient entre 005 et 12 m et les

dimensions nominales des garnissages entre 0005 et 005 m Cependant 11

est tregraves difficile de comparer les diffeacuterents systegravemes entre eux compte

tenu que nous ne connaissons pas les reacutegimes hydrodynamiques auxquels la

dispersion a eacuteteacute mesureacutee Nous pouvons seulement dire que nos valeurs sont

du mecircme ordre de grandeur que celles de la bibliographie Beaucoup dauteurs

(98 112 113 115 117 118 122) font observer que le deacutebit gazeux na pas

beaucoup dinfluence sur la dispersion liquide Pour nos essais nous avons

montreacute que lorsque le deacutebit de gaz augmente la dispersion de liquide

diminue ce qui est en accord avec les donneacutees Issues de 99 101 114 119

et 121 Lintensiteacute des interactions entre le gaz et le liquide agrave partir du

niveau du point de charge nous amegravene agrave dire que le flux gazeux a une

Influence sur la dispersion liquide En ce qui concerne leacutevolution du nomshy

bre de Peclet avec le deacutebit liquide beaucoup de lois de variation ont eacuteteacute

deacutetermineacutees en effet on a

n

Pe - f (Re)

15S -

avec a compris entre -201 et 08 11 serait ose den tirer des conclushy

sions

La dispersion gazeuse a fait lobjet de quelques etudes (cableau

IV 14) Tous les travaux sont en accord pour dire que laugmentation du

debit liquide entraicircne une augmentation de la dispersion Un seul auteur

(119) trouve une variation inverse aux autres rampsultats et aux nocirctres pour

la variation de la dispersion gazeuse avec le deacutebit gaz elle augmente avec

le deacutebit gazeux Les valeurs des nombres de Feclet que nous avons deacutetermine

sont du mpoundme ordre de grandeur que celles de la bibliographie

La synthegravese des donneacutees de la bibliographie montre que leffet des

dimensions nentraicircne pas dimportantes variations de la dispersion

TABLEAU IV 12 VALEURS DU NOMBRE DE REACTEURS 1 POOR LE MODELE DES REACTEURS EH

SERIE POUR NOS RESULTATS

Phase gaz

J Phase liquide

j

Anneaux de Raschlg

Selles de Berl

Fil meacutetallique tisse

8-30

23 - 49

22 - 66

8-62

16 - 87

3-14

- 156 -

TABLEAU IV 13 COMPARAISON DE NOS RESULTATS AVEC CEUX DE LA BIBLIOGRAPHIE

-phase liquide

Syatitae exptrlaenEil Meacutethode du laquousure Douainebull deacutetudes Valeurs extreumlaes 4--s coefficient de dicircepvr^lon

Lola de variation

AvI

dlaaetrlaquo de ceraquo Ion no 06096 bull

bullyseeae eau-air

garnissage

- laquoelleraquo da Beri 254oa c bull 074

- anneaux de Raschig 254 sa e-0682 bull 506 sa e-069

Hauteur de garnies^e tS3 bull Uiuceur deacutetude t 5 3 B

Le nombre du peacuteclet eat re l ieacute 1 La pente a des courbes reacuteponse 3 la stimulation

vchultiumln ju traps deacutechelle t

pour bull 05 (x - CCa)

- aodelc plston-dlffuslon

- laquoodegravele de leacutecoulunent aleacuteatoire de paquets de fluide

bullSel les de Berl 27 laquo L lt 1491 k g o - 2 raquo - 1

0 lt laquo lt 149 kgin2-1

bullRaachlg 254 aa

27 lt L lt 1491 a g a - 2 - 1

0 lt c lt 122 Kga- 3 - 1

bullRaachlg 503 an

27 lt L lt 1491 l eacute g a t s - 1

0 lt (i lt 149 kga 2 raquo - 1

004 lt lteL lt 0109

F a L - 0033 - l O 6 8 ~L

QQ37 lt PlaquoL lt 0131

Pe - 003B raquo 10 6raquo 6 1 0 8 L

0051 lt Pe lt 0201 Pe - QOSl bull L0degraquo 6 S l u i L

I I J

dltaegravetre da colonne t 01016 bull lyittne aau-air

jerftlieage t - bullal l da Sari 12 7BB

-aanaaux de ftaacfiJg t 127 m

Hauteur geacuterai t 366 bull Hmteur deacutetude ilS24a

Analyse dea courbaraquo reacutepons dune atlaulacloi par un eacutechelon 2 laida de traceurraquo

radioactif par la aeacutethode dea BoatniB

0091 lt C laquo 132 kglaquoraquo~2M

0626 lt l lt 167 k a V 2 a - 1

0014 lt G lt 1 k g a - icirc a - 1

0826 lt L lt 167 kgn~a~l

0 lt le lt 300 10 lt Uccedil lt ISO

Anneaux de Baechlg

0023 lt PeL c 05

Sellea de 5erl 007 lt PeL lt 05

Plaquo L - 3laquo-iiEacutegOraquoraquoio-0Wraquolaquoraquol

M i

bullllaautre du Giloine 019 bull bullysteac aau-alr garaliiagt danneaux de laechlg aa cirutque t

25a a Hauteur da colonnt t 1 raquo a

aeacutethode dlaquos amenta 013 lt L lt 132 kua-icircraquo- 1

3xIO~3lt G lt l 2 l0 - kja a a - 1

6 lt d lt 25 sa

07 -J3J Pe L - 0068raquoRcL bull ltbull laquo acdp

014 lt PeL lt O-iampi

WL a c araquo uf

115

disait dt eolcana 03046 a syattaa laquoau-atr aaaaaux dlaquo taecblg laquoraquo clraalqu t IS4 aa Hauteur ltJa aatnlsaage t 303 bull c - 0723

Stlaulatlon par un eacutechelon bulluppoai variait la dlapar-a Ion laquose dSteralaee par la blate da la valeur da la gtAta 4 la courba reacuteponse au taapa da seacutejour aoyen

037 lt G lt 117 k g a - 2 raquo - 1

75 lt L lt 193 k f raquo - 2 raquo - 1

raquoas de variation nette de Pj_ avec lea deacutebita 083 laquo PlaquoL lt 125

117

dlaaltra da colonne t 00501 a ayattaa causale U M i u t d Itaechlg t 6 S a a Hautauf dlaquo colanaa M bull

atlaolaclon par uaa Sapulmdash aloa la combe reacuteponse aat analytic par la aeacutethode dea bullornante

0 lt C lt tf7a kga 2 - 1

13B lt L lt 123 k g a - 2 raquo - 1

6 lt ReL lt 600

PL cet aenalbleaant plus grand quand on aa rapproche dlaquo laatnrgeaent

012 laquo Pc lt 05

Pa L - 13 t e 0 bull ^ 5

101

(a) (fia) raquo)

005 Raachlg 65 15 bull19 Leading 25 122 tlraquo JUachtg 25 12-

Stimulation par une lapul-SlOft la courbe reacuteponse laquoat aualyaeacutee par la aeacutethode de Biueit a bull

054 lt L lt M kaa _ a a 1

O lt C lt 22 kga21

La deacutebit aZ na pa dinfluen^L- notable tue ilts Peclet liquide

V2 lt rlaquo L lt 1 1

i

- 157 -

TABLEAO I V 1 3 (SUITE)

i-iiflLiru du colonne bull bull)raquo is

i bull

ijiidlilaquo (ILS courbes rSpunae Jiraquor li aiiicircthoJe ucircci noaeiita

Q2S lt ( lt 167 k t ic

0 b

G nj aa dint lucicu sur la uluperalun l l i u M c

22xlU lt 1^ bull UI J- a

bulliij

ijiidlilaquo (ILS courbes rSpunae Jiraquor li aiiicircthoJe ucircci noaeiita

oos 0076 01

23dxliTraquo 263x10- 325x10

OSucircb 0587 0525

bulliij

Jliiugravetre de colann oos a syttSee oau-air garnLasai de b i l l e de verre de 19 BE de dlaeS^re Hauteur do colonne 0raquo a

jnalyau dea courbes ripondit i doux niveaux diffeacuterents pur la meacutethode des sonencs

5 lt L lt 15 kg 2 raquo - 1

0004 lt C lt 093 kg 3 1

021 lt Po lt Iuml4S PeL augaentucirc JVUC L PeL augaunLe HVUC G pour L gr^nd PeL dlalnu avec G pour L pecU

yraquo

dlac-ecre da colonne 01)9 3 satiumlme dSsarptlan de loxygitto de leau avec un courant dazote iatureacute laquon eau 4ii nlaquoaux do ftaachipound verre IS aa Hauteur de colonsraquo 3695 bull e - 0735 m

atfauletion par un eacutechelon analyse des courberaquo rSpocircnaraquo par la afthode de convolushytion

5 He c lt 50 O lt icircte lt 100

002 lt Pe lt 11 _ L -igt f3l7 -201

Pe bull 836 Rc_ raquo Bft L 0 L

iw

dlaaltre de colonne A 0067 3

3 0041 a C 0050 a D 0064 a jarnlaeage eo ceacuteraalowe sel lea de ICTI 13 aa b Raschlg 785aa c Rascntg 69 laquoB J Rseehlc 15S sa

AM L-16Sa PraquoLraquo053b - U L deg raquo 5

C+b gt l 4 7 o Pc^- 133 bull U L

0 5 1

Otb L-09a PeL- 042 U L

U 3 1

120

dtaeecre de colonne 0 - a

05 s

12 bull

anneaux d itaachlg 25 aa 35 B9 50 as

snthete dea reacutesultatraquo lafluea dt la bibliographie

001 (mdashE-) bull 10 l 0 0 deg ] bull 008

01 lt PeL lt 04

121

dtealtre de colonne t 007M a yet3ee t eolutlon tiiu-utu de chlorure daounnlua 1 20 Z - air poundrnltaj$a danneaux de fetcltlf i 6raquo 5 ec IumlO aa avec reeptctlveaent e laquo 049 at 066

Hauteur d garnlatege t J305 B i 061 a

aittlyit dt 1 courbe ((ponte dun tttaelaclon 2 un eacutecheshylon decrotaeant par In at thodo dee eoacnta-

peur L - 0305 B on a G - 0 jour L bull 061 bull laquon i C C au peine de chargeraquo

130 lt FeL lt 1000

01 lt PeL lt 03

PtL laquoOU1 bull 0095

Zi

bulliUsStre Ju colonne -iL a 4yiiiac i tau-air

bull drregtiux Jlaquo iumlaeclilj 0 na

bull lltflaquo tte Iwrl iuml i --a - iuml l ^eacuteclaquolt4tgte tl3

analyse dt la court rucircpoiuo 2 une st lHlat lon par una -ul+lon far la o^tliodu de convalutloa

0 laquo 3 lt t37 kgB-t- 0 lt L lt 29 k^B-2-raquo

anneaux de rtaschtg 0 U lt PeL lt 066 c

s e l l e t icircle Berl i 010 lt Pt lt 09

111 aicalllque rli( -UIO lt S ( lt 214 x 10

1

Otto tuJu

i

- 15euml -

TABLEAU IV 14 COMPARAISON DE NOS RESULTATS AVEC CEUX DE tA BIBLIOGRAPHIE

-phase gazeuse

Syat ae cxpericencttl iCcediltliocircde de acaiitc uoaaltrs dpoundtude Valeurs extroaitt bullbullraquo coefficients de dlspenlufl

Lois de varl4tlon

vt

diaaacr eoLonna i 0bdquo4096 a ayacegraveee aau-alc jarnlasci^a

bullKi los de 8erl 254 M

t - 074 -anneaux de gaachtg

254 aat bull 06B2

508 araquo t 06raquo Hauteur de garriUaege t

Hauteur deacutetude t 153a

Lu niMbra de Teelet eat re 115 1 la pente laquo des caurbett reacuteponac amp la ecLuu-1atIon eacutechelon -tu tcays

decnelle t pour a - ucircs

t - bdquogt - aodale piaton diffusion - aodale da lecouleaeut alcatulta draquo pai)uet de fluide

Selles Je Oerl

0 lt t lt 1491 kgraquo - 3 raquo 1

041 lt C lt 15 kg - 2 raquo- Anneaux de taschlg 254 olaquo

U lt L lt 1491 kga - 2s~ l

041 lt raquo lt 15 kgraquo- 2 raquo - 1

Anneaux de Kaccnlg 508 aa 0 lt L lt 1491 kgB - 2 a - 1

041 lt G lt 15- kgu^a1

g2l lt Peg lt 06laquo

W ^ t l l l - W ^ i iuml l O )

x l 0 -agrave2laquo lO-laquoI

021 lt WSQ lt 055

N 0-(9 tniraquol(r-J iraquo3-lONgt x l o -52raquo io-eL

032 lt P c lt 077 FlaquoCraquo(523raquolO-raquo-l87510 G)

rf 0-2ldlraquoL

P C

1LIuml

diaattre de colonne 01016 bull bullyaieea aau-elr leralaaage t aellei de l e d U 7 u bull anneau de baehlg t

12 aa Hiuteur garnie 366 a Hauteui deacutetude iL524a

bullnntjrae daa cauebei ricircpcns dun ettaulatloa pic ua echelon 1 laida da traceura radioactifs pat la attitude daa (OMlaquoilt

Selleacutee de Be r i Anneau de Kaschlpound 0091 lt C laquo 132 kaa - 2 1

0826 lt L lt 167-kger21

0014 lt C lt 1 kiaT 2e~ l

0820 lt L lt 167 kgraquo - 2 raquo - 1

-2Sd -0668 05ltCadgt bull ReG

-259laquo10 -3ltleL

10 L = 8

0 lt fe L lt 3CU J C keL lt UO

Anneaux de flaaelg 0017 laquo Fa- lt 03

Sallea da Bariuml 0035 lt Pt c lt 04

-258 Pec-005sS(acdp)

-0668 -2SH-1U~SR CReG) 10 bull

L U

dUaatre cotonna (015a bullyatftae chlalqua i reaction lsatancanl t t de auctdlaquolaquo ltNtj IX -air H sobdquo) Anneau da Raachtc laquoa ceraslqut IS bull

154 as

bullbullaura dei profila de e un-eentretUn 4 pointa ltv pftltveacnC

Ql lt C lt 05 k iraquo 1 raquo - 1

417 lt L lt 225 kaV J B _ l 087 lt FG lt 123

d 06165 -OL63

- I 0 -4 raquo S Icirc 1 lt r lt d p D e gt lt l S R laquo L U laquo

dlaahre da cotantraquo t 0304raquo laquo ejrataeaj laquoaa-air Anneau da Xaechtg raquo ctrualqu 1 154 aa Hauteur da garaisraaa t 305 bull

C bull 0123

bulltlaulatloa pat un eacutechelon aupaocc partait la dlapei-laquolen ai t datatalofe par ilaquo liais da la valeur da la petite da la courba rftponee iu teapa dlaquo aejour aoytn

037 lt C lt 117 kgo 2a- 1

75 lt L lt 191 kga-^a1 023 lt iuml e c lt 05

Pccedil contant avec le dlott gax le eebtc liquide augaenco la dlsvereiea 117

d i ra i traquo da colonne t 02M bull tyetaac eau-elc Raistilf ceCMluue tZSaa Huitcur da eollaquonalaquo i 07 a)

E - 01ltI

bulltlaulatloa par une lapul-atoa la dlaperaton cat dSteratafa aur la fcaae dv eueacuteale piston dtifualougrave par la afthode Je convolution

1U lt fa- lt 10-1 100 laquo bullpound lt Ll K 101

laquo00 lt Rt s lt 22 t 101

08 a 101 lt Pec lt l E c - iuml (0ccedil) n n gt 1 au dasaua du point de diarf-c

bull 0 lt t| lt l iiu devkdua du point da cliarge

PeK- ^SmdashE-(0^b5-iraquoraquoiymdash ae s) 0 ( l -e)6 v s

bull10 L

110

- 159 -

TABLEAU IV U (SUITE)

ifaaStre d colonne 0139 a laquovsteumlse dcsorptlon de

bulleturC en eau Anneaux dlaquo Raeeblg

verre i 15 ma Hauteur de colonne

c bull 073raquo laquo

seteolation par un eacutechelon analyae deraquo courbeacutee reacuteponse per la laquotcliode de convolushytion

5 P^ 50

O lt Ke lt LOU

025 Pe r lt 11

Ol i iuml n e 0 1 P c 115 ReG

l

-0131 Redegraquo 3 bull 10 L

dlaqltr de colonne t

06 bull

0raquo 3

12 bull nncaux do Raientraquo i

23 es

35 es

50 ea

bulljrathlie de reacutesultatraquo l i i u w

de la bibliographie

-07 d 1 raquo

-88 bull 10-4 Re

dlaaftcre de colonne t 010 bull anneaux de Raichlg es pjrcelalae bull 65 en

10 m

127 u

0 lt L lt 84 hgn -1

eacutechelon dlerolaaent par la aitnode des bulloeanti

ltraquobull bull e l i j

-(0013-00SB - - ) Se

dlasacre colonne i 01a tys t lM eawalr iacntaaagea t bullanneau de lUachlg

10 a - M l lea de) t cr l LU eraquo

- Cil bullGceUlque cleat Hauceur de colonne l m

a u l y e e de l courbe rfpoaee 1 une etlealatlon par une lanulalcn par la atthode de convolution

O lt L lt 2raquo kgeT2raquo1

0 lt C laquo 137 kgraquo2raquo1

anneaux de RaacMj 0092 lt PeG lt U4

bulle l l ee de Berl 015 lt Pe c lt 0S2

f i l actalllque cleseacute laquo n n r lt E- lt 37xlumdash

- 160 -

IVS - Conclusion

Le modegravele piston diffusion deacutecrit leacutecoulement dans une colonne dabshy

sorption par lintermeacutediaire de deux paramegravetre Litteacuteralement nous avons

montreacute la diffeacuterence fondamentale avec le modegravele piston pur Il nest pas

possible de donner une relation analytique entre le modegravele piston et le

modegravele piston diffusionnel vue la diversiteacute des paramegravetres auxquels sont

lieacutes les coefficients de dispersion

La mesure des coefficients de dispersion dans chacune des phases par

traccedilage des eacuteleacutements de riuide ont permis de voir leur eacutevolution au travers

des diffeacuterents garnissages et des diffeacuterents reacutegimes hydrodynamiques

- phase gaz

Pour un deacutebit de gaz donneacute le coefficient de dispersion gazeux augmente

avec le deacutebit de liquide pour les selles de Berl et les anneaux de

Raschig il reste constant pour le garnissage en fil meacutetallique tisseacute

Pour les trois types de garnissage la dispersion augmente avec la vitesse

du gaz

- Phase liquide

Pour un deacutebit de gaz donneacute laugmentation du deacutebit de liquide a tendance agrave

diminuer la dispersion pour les anneaux de Raschig et les selles de Berl

cette tendance sinverse pour le fil meacutetallique tisseacute

Laugmentation du deacutebit de gaz diminue la dispersion de la phase liquide

Lintroduction des valeurs des coefficients de dispersion dans le calshy

cul des profils de concentration dans les cas dune absorption physique et

dune absorption avec une reacuteaction chimique instantaneacutee nous a permis de

mettre en eacutevidence leur effet

- Pour une colonne dabsorption ougrave lefficaciteacute est infeacuterieure agrave 97-

98 iuml leffet de la dispersion peut ecirctre neacutegligeacute sur le calcul de la

hauteur de la colonne (domaine des colonnes dabsorption de lindusshy

trie chimique)

- 161 -

- Pour une colonne dabsorption dont lefficaciteacute est supeacuterieure agrave 97-

98 t le paramegravetre de dispersion nest plus agrave neacutegliger Nous sommes

dans le cas dune colonne dabsorption dIode des usines de retraiteshy

ment de deacutechets radioactifs

Un dlmenslonnement correct dune colonne dabsorption diode dont

lefficaciteacute est supeacuterieure agrave 98 f doit tenir compte des pheacutenomegravenes de

dispersion

- 162 -

Nomenclature

a aire Interraciale effective L 1

a coefficient empirique

a aire speacutecifique de couche L 1

B rapport hauteur de garnissage sur dimension du garnissage

b coefficient empirique

c concentration en traceur ML1

g concentration adimensionnelle en traceur

C concentration en soluteacute dans la phase i ML 3

D diamegravetre de colonne L c d dimension nominale dun eacuteleacutement de garnissage L P

E coefficient de dispersion axiale de la phase 1 LT _ I

E(p) fonction de transfert

F(parametre) fonction eacutecart

G vitesse massique du gaz ML~T~

C(p) fonction de transfert du modegravele

Ga nombre de GALILEI de phase 1 d gpVuicirc

h(t) fonction reacuteponse agrave une impulsion de Dlrac

Ho hauteur dune uniteacute de transfert globale L

j nombre de reacuteacteurs parfaitement meacutelangeacutes

K coefficient de transfert global de la phase 1 LT~

h coefficient de transfert partiel de la phase t LT

L hauteur de garnissage L

11 longueur de meacutelange de la phase 1 L

m coefficient de partage (conc phase liquideconcphase gaz

n nombre total deacutetages de discreacutetisation

No nombre duniteacutes de transfert vrai

p deacutebit fictif relatif agrave la phase gaz ML 2T 1

Vi Pe nombre de Peclet mdash ~ mdash de la phase 1

Ei d

P nombre de Peclet de la phase 1 T-|

q deacutebit fictif relatif a la phase liquide ML aT

R rendement dabsorption (iuml-iumldeg) iuml 1

r i t n racine de leacutequation caracteacuteristique de leacutequation

diffeacuterentielle

- 163 -

Ii

nombre de Reynolds de la phase i d P U i

temps T

variable de linteacutegrale de convolution T

vitesse superficielle de la phase 1

vitesse interstlcielle de la phase i IraquoT~l

concentration adlmensionnelle de la phase liquide

concentration adlmensionnelle de la phase gaz

longueur de colonne adlmensionnelle

niveau dans la colonne mesureacute depuis le point 0 L

Symboles grecs

i

tgt

p i

a 2

X

iuml(Ci)

retention de la phase 1

porositeacute du garnissage

facteur de temps adimensionnel

facteur dextraction m bull IL

viscositeacute dynamique de la phase i

moment dordre 1

masse volumlque de la phase i

moment dordre 2

temps de passage moyen du fluide

flux transfegravere de la phase i

i3v

T

KL 3

I 2

MIT 2 - 1

Indices

G i

i L

P

PD

relatif i linteacuterieur de la colonne au niveau 0

relatif i lexteacuterieur de la colonne au niveau 0

relatif i linteacuterieur de la colonne au niveau 1

relatif i lexteacuterieur de la colonne au niveau 1

diffusionnel

relatif i la courbe deacutequilibre

gaz

interface gaz liquide

Stage de discreacutetisation

liquide

piston

piston diffusionnel

phase liquide

phase gaz

CHAPITRE V

TRANSFERT DE MATIERE EN MILIEU REACTIONNEL

TABLE DES MATIERES

Page

TRANSFERT DE MATIERE EM MILIEU REACTIONHEL

Vl - Introduction 166

V2 - Etude theacuteorique

V21 - Absorption physique

V22 - Absorption avec reacuteaction chimique V23 - Application au dimenslonnement 175

V3 - Etude expeacuterimentale 178

V31 - Choix du systegraveme chimique de reacutefeacuterence V32 - Meacutethodologie expeacuterimentale 180 V33 - Interpreacutetation des reacutesultats expeacuterimentaux 182

Sys terne C0 2 - air NaOH

bull Systegraveme I 2 - air - NaOH 189

V4 - Conclusion 194

Nomenclature 195

- 166 -

Iuml1 - Introduction

La cineacutetique chimique du systegraveme alr-I2-NaOH a eacuteteacute lobjet de plusieurs

eacutetudes (123-126) sur des modegravele de laboratoire (reacuteacteur agrave Jets cuve agiteacutee

bull meacutecaniquement) elles ont permis deacutetablir les diffeacuterents reacutegimes de cineacutetishy

que et les constantes physlcochiniques Cependant il est difficile dextrashy

poler les donneacutees acquises sur un modegravele de laboratoire (127) agrave une colonne agrave

garnissage Nous avons choisi deacutetudier labsorption sur des anneaux en

verre car liode a tendance agrave sabsorber sur les mateacuteriaux comme la ceacuteramishy

que et lacier inoxydable pheacutenomegravene qui nest plus de labsorption pure

Compte tenu de la difficulteacute de manipuler liode vapeur nous avons rechercheacute

un autre systegraveme qui aurait ses proprieacuteteacutes physicochimiques parfaitement

connues qui se comporterait de la mecircme faccedilon que le systegraveme I2-air-NaOH

Ainsi avec un systegraveme plus pratique on pourra en deacuteduire le comportement

avec le systegraveme iode

V2 - Etude theacuteorique

Le meacutecanisme de transfert entre deux phases est modeacuteliseacute par la theacuteorie

des deux films Introduite par WHITMAN (128) Les produits agrave linteacuterieur des

phases sont transfeacutereacutes par des courants de convection et les profils de

concentration sont consideacutereacutes comme plats excepteacute agrave la proximiteacute de lintershy

face entre les phases De part et dautre de cet interface il est consideacutereacute

un mince film liquide agrave linteacuterieur duquel les courants de convection sont

Inexistants et le transfert est effectueacute seulement par diffusion moleacuteculaire

(figure V1) En appliquant la loi de Fick le flux transfeacutereacute par diffusion

est proportionnel au gradient de concentration et agrave laire de linterface

Les concentrations agrave linterface sont en eacutequilibre et la reacutesistance au transshy

fert est situeacutee agrave lInteacuterieur des films Sur la base de ce modegravele on considegraveshy

re labsorption purement physique et labsorption avec reacuteaction chimique

V21 - Absorption physique

Dans leacutetude dun proceacutedeacute dabsorption le flux de matiegravere transfeacutereacute agrave

travers le film gaz est le mime que celui transfeacutereacute agrave travers le film liquishy

de dougrave leacutequation geacuteneacuterale du transfert de masse

NA k G ( P G PIgt k L ( C i V V1

167 -

O m N PAG A a ^ i a i | 3 bulla laquoi PAgt Sj _bullraquo V

rti

Phase gaz Dk o a c S Limite du 1 in f i lm gaz l

K CAIcirc

CAL

Limite du f i lm liquide

Interface FIGV1 PROFIL DE CONCENTRATION DU PRODUIT ABSORBE

bulls

3

Phase liquide t

o JJ

0 A

1mdashsK

^ i 1

PAG

PAI

P A

CAL CAI C A 6

FIGV2 POTENTIEL DES CONCENTRATIONS DANS LES PHASES GAZ ET LIQUIDE

Les termes de cette eacutequation sont scheacutematiseacutes sur la figure V1

- Coefficients globaux

Les valeurs des concentrations agrave lInterface ne peuvent ecirctre obtenues

que dans des circonstances tregraves particuliegraveres) 11 est donc difficile de deacuteshy

terminer les valeurs des coefficients partiels (ou de film) k et k Il est

plus aiseacute dutiliser les coefficients globaux K- et K deacutefinis par leacutequation

suivante

C gtPC

P j - K CC - C ) V2

Les termes de cette eacutequation sont repreacutesenteacutes scheacutematiquement sur la

figure V2

- Relation entre les coefficients de film et les coefficients locaux

Le flux de transfert du produit A peut seacutecrire

NA bull k C laquogtC Pi kL ( C i V bull KG ( p 0 P t ( C e CLgt V- 3

dougrave on peut deacuteduire les relations suivantes

V5

K G G

He k L

1 1 1 K L Hek G

k 1 He K G ~ K L

V6

avec He constante de Henry - J

Les relations Vt V5 et V6 ne sont valables que si He ne varie pas

dans la gamme des concentrations eacutetudieacutees En outre elles confirment une ideacutee

intuitive si la reacutesistance au transfert dans une phase est neacutegligeable

devant celle rencontreacutee dans lautre phase le coefficient de transfert gloshy

bal rapporteacute agrave la phase reacutesistante sidentifie avec le coefficient de transshy

fert partiel dans cette phase

V22 - Absorption avec reacuteaction chimique

Une absorption associeacutee agrave une reacuteaction chimique est caracteacuteriseacutee par la

reacuteaction du produit absorbeacute avec unlaquoreacuteactif dlssoud au sein du liquide et on

considegravere le scheacutema de reacuteaction suivant

A (gaz) + B (liquide) mdash produits

La reacutesolution matheacutematique est assez complexe puisque agrave chaque reacuteaction

irreacuteversible ou eacutequilibreacutee il est neacutecessaire de connaicirctre lexpression de la

vitesse et 11 y a lieu dassocier un modegravele La figure V3 repreacutesente les

diffeacuterents reacutegimes de cineacutetique suivant le modegravele du double film Le reacutesultat

des diffeacuterentes solutions peut ecirctre discuteacute en terme de facteur dacceacuteleacuterashy

tion E qui est deacutefini par lexpression

NA CAi E V 7

Cette eacutequation doit ecirctre compareacutee avec leacutequation V3 ougrave N est le flux

molaire de A agrave linterface et k le coefficient de transfert de masse de A

par une absorption physique de A On note que S repreacutesente laugmentation du

transfert de A causeacutee par la reacuteaction chimique quand E est supeacuterieur agrave 1

DW VAN KREVELEN et Coll (67) montre la reacutesolution complegravete pour les

diffeacuterents reacutegimes sur la figure VH Le facteur dacceacuteleacuteration est rapporteacute

en fonction du nombre adlnenslonnel de HATTA

( k DAL C B L deg 5

Ha laquo bdquobull B-L V8 K L

La signification physique des diffeacuterentes reacutegions de ce diagramme est

importante et permet dy associer les profils de concentrations de la

figure V3

Dans ce qui suit nous allons affilier les diffeacuterents profils de concenshy

tration avec les 3 reacutegions de la figure VU

Reacuteaction Instantaneacutee figure V3 cas A et B

Sur la figure Vft on se situe dans la reacutegion I Ha 2

- 170

FIGV3 PROFIL DE CONCENTRATION DES DIFFERENTS REGIMES CHIMIQUES

Profit tfe concentration Type 4t Reacuteadm

nlaquon 4 rtttilaquoq

l a raquo bull rfetlN

Kt picirc

laquobulletraquo

RtKlttA laquoonraquo

Ht tlaquoKlaquogtlrilisltiCf 4tugt iit ptvuw I f irdr

Rtactim lante

N-a-

s

ftrgion svr le laquonWii ft Hanraquo

U | laquo 1 M gt I

NA gt 1 bull

bull M s amp-

Euml c HA tinh HA

Ftigidn S

Mi lt HA lt i

Ptfln S

BM lt HA laquo iuml

HA laquo 361

FIGV4 FACTEUR DR REACTION E FOUR UNE REACTION DU SECOND ORDRE (SOLUTION NUMERIQUE) ET FOUR UNE REACTION DU PSEDDO 1 e r ORDRE (SOLUTION ANALYTIQUE)

Facteur d reacuteaction E 1000

Echelle log

_Reacutegion III

Reaction du as weuaoiumlef ordrepp

Reacuteaction lent (Reacuteaction laquoterme CAL CAI diaire C M = 0

Reacutegion I

Reacuteaction rapide dans le film

N bull A

D B L C B P A

DAL b H e

N bull A 1 1 N bull A

H e k A 0 KAL

Si la concentration dans le llqude Cbdquo nest pas tregraves importante on est

dans le cas de la figure V3cas A leacutequation du flux de disparition de A et

B seacutecrit

MA bull - b 1 bull G AG PAi kAL laquoAi Ucirc ) ~ T laquoW 0 ) J T ^ raquo bull

en eacuteliminant x x p et C de leacutequation preacuteceacutedente avec la loi de HENRI k D

0 bdquo KAL AL bdquo et -rmdash - - = mdash on a

KBL UBL

V10

- cas particulier ougrave la reacutesistance coteacute phase gaz est neacutegligeable

Les conditions sont k 0 mdashbull bull et p mdashbull p A 1 et leacutequation V10 devient

A - AL c Mlt 1 bull T T r e r r bull AL Ai

La comparaison de cette eacutequation avec leacutequation V7 donne

El est deacutefini comme le facteur dacceacuteleacuteration instantaneacute Ce reacutegime

chimique est obtenu pour des valeurs de H a raquo El ce qui peut sexprimer avec

une faible erreur par Ha gt 10 El

- Cas particulier ougrave C_ est important

La zone de reacuteaotlon se deacuteplace vers lInterface et lon doit avoir s

k A c A acirc - r C B L v13

Dans ces conditions le flux nest pas Influenceacute par une augmentation de

la concentration C_ et il est uniquement controcircleacute par la reacutesistance en phase

gazeuse Pour deacuteterminer les conditions ci-dessus on peut utiliser les relashy

tions empiriques soit on peut faire une estimation de la maniegravere suivante

Phase liquide s D raquo 10 ms et x 0 raquo 10 m mdash bull k - 10 ms

Phase gazeuse D laquo 10 1 ms et x 0 raquo 10 m mdash bull kpound- k Q RT - 10 ms

La condition devient

-W- - cc s 1 0 TT1 bull

Remarques

1 - Les conditions de reacutegime chimique instantaneacute et de surface eacutetant respecshy

teacutees 11 est facile de deacuteterminer la conductance de transfert en phase

gazeuse (Kbdquoa) par la mesure du flux dabsorption

2 - Quand seule la condition de reacutegime Instantaneacute est respecteacutee la meure du

flux dabsorption permet dobtenir la valeur de ka

Reacuteaction rapide figure V3 cas C et D

Les reacutegimes chimiques se situent dans la reacutegion I Hagt 2

Pour la cas C avec une reacuteaction du second ordre entre A et B on a

1 d N MAL - - S T kraquo CAL CBL V lt 5

pour le film liquide et le film gazeux on peut eacutecrire

MA kAG (raquoA PAigt kAL CAi E V 1 6

dougrave

1 V17

kG k A L E

Le facteur dacceacuteleacuteration E est une fonction complexe de k k b et C C

BL Ai

Quand la concentration C_ est assez importante pour ecirctre consideacutereacutee comme constante on se trouve dans le cas D de la figure V3 Le reacutegime de la reacuteaction devient du pse analytiquement en posant

Ha tant) Ha

Si Ha est grand on a E bull Ha qui conduit agrave

V18

V19

avec ki Cbdquo - constante bull k

et V | H e p A V20

kAG ( k V 0 5

Leacutepaisseur du film ne rentre pas dans cette eacutequation le produit A ne

peacutenegravetre pas dans le liquide mais utilise tout le film liquide Pour que la

relation V20 soit applicable il est neacutecessaire davoir en tout point du

reacuteacteur H a laquo El

Remarque

Ce reacutegime permet de deacuteterminer laire qui participe au transfert de

matiegravere puisque on peut deacuteterminer le flux transfeacutereacute entre lentreacutee et la

sortie du reacuteacteur indeacutependamment des conditions hydrodynamiques

Reacuteaction chimique intermeacutediaire aveo limportance du transfert de mashy

tiegravere figure V3iCas E et F

Ces cas repreacutesentent la situation geacuteneacuterale ougrave la reacuteaction agrave lieu dans le

film liquide et au sein du liquide Aujourdhui les expressions geacuteneacuterales de

ces reacutegimes restent tregraves approximatives et les eacutequations reacutesultant des cas

particuliers sont plutSt complexes Pour ces reacutegimes les nombre de Hatta doit

se trouver dans la fourchette suivante

(kj C D ) 0 S

002 lt poundbull lt 2

bullIV

Cest la reacutegion II sur la figure Vraquo On notera que laire Interfaciale

et la reacutetention de liquide sont les faoteurs qui Influencent favorablement le

flux transfeacutereacute par leur augmentation

Reacuteaction chimique lente figure V3caa G

Sur la figure V1 nous sommes dans la reacutegion III

k CBI Dlaquoi

bdquo B L A L lt 002

Les deux films et le milieu liquide agissent comme des reacutesistances en

seacuterie s

1 d N r laquoP P) - CC - Cbdquo ) V21 S dt AG V FA bullAi AL W A 1 VAL

1 d N A

T dt k CALCBL V 2 2

L

En eacuteliminant les concentrations intermeacutediaires avec la loi de HENRY on

V23 t

dt

d M A dt

pA s dt

d M A dt

AgraveG kAL

PA

He a

1

dt

d M A dt

AgraveG kAL

PA

k CBL

dt

d M A dt - L bull -pound

kAti a kAL a

bull H e

dt

d M A dt - L bull -pound

kAti a kAL a k laquo C B L

V21

Remarque

Pour oertalnes conditions la reacuteaction chimique est trop lente pour

modifier le taux dabaorption (E - 1) mais aile est assez rapide pour que la

concentration en gaz dissout au sein du liquide soit nulle Dapregraves leacutequashy

tion V21 on peut deacuteterminer ka en mesurant l e flux dabsorption les

conditions agrave reacutealiser sont

Ha lt 1 e t k A L laquo k C B L

Reacuteaction Infiniment lente figure V 3 cas H

Sur la figure V1 on est toujours dans la reacutegion III les concentrations

A et B eacutetant uniformes dans le liquide le flux est directement donneacute par

1 lttraquoN

- - mdash L -3T- raquo CALCBL V- 2 5

Le volume est le paramegravetre qui conditionne le transfert

Nous venons de faire linventaire des diffeacuterents reacutegimes chimiques et

nous avons pu voir lInfluence des paramegravetres tels que surface deacutechange

reacutetention de liquide suivant la cineacutetique Pour connaicirctre le reacutegime cineacutetique

dun systegraveme il a eacuteteacute deacutefini un facteur de conversion de film

bdquo _ conversion maximale possible dans le film transfert maximum par diffusion acirc travers le film

H C i C ^ CBL PAL 5 v 2 6

DAL CA1 k L

Les domaines pour les diffeacuterents reacutegimes cineacutetiques viennent decirctre

deacutecrits maintenant il nous reste agrave introduire lexpression du flux dabsorpshy

tion pour dlmensionner un reacuteacteur

V23 - Application au dinwnslonnement

Nous allons deacutecrire la meacutethodologie pour dlmensionner un reacuteacteur foncshy

tionnant agrave contre courant en reacutegime permanent et en eacutecoulement piston

On pose

P T PA P u bullbull V 2 7

Cj - C A + C B bull C u bull V28

P P u ltlaquoP P udP u

d iuml d (mdashpound-) - mdash H mdash 2 HmdashH- v29

u u

CA C u d C A C A d C u bdquo X - d C mdash gt - -2mdash V30

Cu Cu

- IVb -

Absorption physique

Pour deacuteterminer la hauteur du reacuteacteur il faut combiner lexpression du

flux avec le bilan matiegravere Le premier est une fonction de la concentration

des produits et le second sert agrave relier le changement de concentration agrave

linteacuterieur du reacuteacteur

Quand un seul produit est -transfeacutereacute un bilan oatiacircre sur un eacuteleacutement

diffeacuterentiel de volume du reacuteacteur montre que

(A perdu par le gaz) - (A gagneacute par le liquide) V31

G P T A L C T a CA

CP T - P Agt ltC T - C A )

si on pose

P C 0 bull G -=- et L bull V ~

r T C T

j

deg A ltl - p - d ( - ) - p _ e V32

P T C T P T - p A C T C A

Dana le cas de solutions dilueacutees C ft C_ et p P_ en conseacutequence

nous avons L raquo L et G bull G ce qui reacuteduit leacutequation V32 a

En combinant le bilan matiegravere et le flux dabsorption on deacutetermine la

hauteur du reacuteacteur (voir scheacutema en annexe)

n u i J v moles A transfeacutereacute t aire deacutechange G d iuml A - L d X A ( ( j l r t d e c h a n g e ) x ( t bdquo p s ) ) ( unite de v o W JicircgJ^n

- HA -raquo7 d h - raquoA a V31

-- 1IumlIuml -

G PA1 d p A dougrave h - mdash P_ f 5 V35

PA2 N A ( P T - P A gt 2

N est donneacute par leacutequation V3-

Absorption avec reacuteaction chimique

Dans leacutetude expeacuterimentale nous nous mettrons dans des conditions opeacuterashy

toires pour que la cineacutetique de liode soit telle que sa concentration au

sein du liquide soit nulle Aussi dans ce paragraphe nous ne traiterons que

la partie relative aux reacuteactions rapides (figure V3 cas A B C et D) La

diffeacuterence avec les reacuteactions lentes vient du fait que le reacuteactant est preacuteshy

sent dans les deux phasesraquo la meacutethode de dimenslonnement est alors traiteacutee

comme une extraction liquide-liquide (diagramme triangulaire diagramme de

Janeoke )

Pour le transfert de masse avec reacuteaction chimique il faut prendre en

coopte la concentration des deux produits de la reacuteaction

A b B mdash bull produits

gaz liquide

Le bilan matiegravere pour A et B est

(A perdu par le gaz) - (B perdu par le liquide) V36 b

^ A P A L degB ou bien Cdiuml - - L -mdash- - G d(-pound) - - -r- d (~_) A b P u b C u

Gp 1 L C-

Lea concentrations agrave une hauteur quelconque de la colonne sont deacutetermishy

neacutees avec les conditions aux extreacutemiteacuteraquoraquo en inteacutegrant leacutequation V3T (voir

scheacutema en annexe)

L ltX - X n )

G lt Y A 1 - V B

c pA GI AI

laquoA Al C B C Bl

G lt-p- 57gt mdash lt-c~ bull C u l

1 L S V l S i bull b lt s c T l

- 17B -

Pour des solutions dilueacutees l e s eacutequations V37 et V38 se simplif ient de

la mime faccedilon que dans l e cas dune absorption physique

La hauteur du reacuteacteur est deacutetermineacutee en introduisant l e flux absorbeacute

dans leacutequation V36

d X B G diuml f t = - L mdashg-2 = - S A a dh Iuml39

en inteacutegrant l e long de la colonne on obtient

bullPA1 d P A h = G P T | = V1I0

U HA ( P T Pgt a

En remplaccedilant N par lexpression du flux correspondante 11 est possible

de calculer la longueur du reacuteacteur numeacuteriquement graphiquement et analyti-

quement

V3 - Etude expeacuterimentale

V31 - Choix du systegraveme chimique de reacutefeacuterence

Une liste non exhaustive des systegravemes chimiques en fonction de leur

cineacutetique a eacuteteacute eacutetablie (9) et toute la gamme des reacutegimes reacuteaotlonnels est

couverte Pour notre eacutetude nous choisirons un systegraveme qui reacutepond aux condishy

tions suivantes

- la cineacutetique devra ecirctre au moins rapide de maniegravere agrave ce que la reacutetenshy

tion de liquide nait pas de rocircle sur le transfert

- les proprieacuteteacutes physiques seront voisines de celles du systegraveme I2-alrmdash

NaOH pour obtenir des conditions hydrodynamiques similaires

- 11 faut que la reacuteaction soit irreacuteversible et quelle ne soit pas exoshy

thermique

AD VIDMANS et Coll (81) ont eacutetudieacute des systegravemes chimiques dont la reshy

sist ince en phase liquide est faible et le tableau V1 rapporte la liste de

ces systegravemes Il faut noter quils utilisent aussi le systegraveme COj-air-NaOH

pour deacuteterminer laire interraciale deacutechange Ce dernier systegraveme agrave fait

lobjet de tregraves nombreuses eacutetudes et 11 est possible de trouver facilement

des donneacutees expeacuterimentales pour se reacutefeacuterer (81131143)

- 179 -

Notre premier critegravere de choix va ecirctre la nature du produit qui reacuteagit

avec le gaz dissout Hous allons prendre le mecircme que pour liode la soude

en faisant bien attention que la concentration soit tell lue son influence

sur la densiteacute soit neacutegligeable

TABLEAU V1 SYSTEMES UTILISES PAR AD VIDHANS ET COLL (61)

Soluteacute A Inerte Reacuteactif B Typa de colonne

S0 a

ou

Cl

air

Freacuteon 12

Freacuteon 22

Freacuteon 111

NaOH gt 2 N

Dc00H37m

Raachig 38 ceacuteramique

Hauteur garnie 086m

NH ou

trieacutethylamine

air

Freacuteon 12

Freacuteon 22

Freacuteon 111

HIcircSOraquo (lagrave 2N)

Dc00H37m

Raachig 38 ceacuteramique

Hauteur garnie 086m

TABLEAU Va INFORMATION SUR LA CINETIQUE DE S0 g Cl a C0 a

Systegravemes DA1 (ma)

Solubiliteacute

atm mkmoles - 1

Concentration

NaOH (N)

Ha laquolaquo El raquoraquo

SO 17 x 10raquo 039 Z 543 39

Cli 144 X 10 9 2 500 162

CO 196 x 10raquo 446 2 583 1093

laquo Ces donneacutees sont tireacutees de la sixiegraveme eacutedition du PERRY

raquoraquo La valeur de k est celle de lestimation du paragraphe 12

raquoraquoraquo Ces valeurs sont obtenues pour une pression partielle de 005 atm

Pour des concentrations en soude voisine de 2N la variation de densiteacute

est neacutegligeacutee (132) Ce choix facilitera la mise en eacutequilibre hydrodynamique

pour la comparaison entre les deux systegravemes En se reacutefeacuterant aux travaux de

AD V1DMANS et Coll (81) le choix du soluteacute gazeux se limite alors au SQ l t

Cl 2 ou CO3 Dans le tableau V2 nous pouvons noter que les deux premiers

soluteacutes remplissent les conditions pour un transfert limiteacute par la phase

gazeuse et on a Ha El (figure V3 cas B) alors que pour le C0 2 on a

Ha S El (figure V3 cas D) On est dans un reacutegime ougrave il y a une reacutesistance

dans la phase gazeuse et dans la phase liquide au niveau de leacutepaisseur du

film Dautre part le controcircle de la stabiliteacute de la colonne coteacute eacutechange

de matiegravere doit seffectuer en continu Pour cela nous avons agrave notre

disposition un chromatographe en phase gazeuse cette technique de controcircle

nous a Imposeacute la nature du soluteacute gazeux pour les raisons suivantes

- le meacutelange gazeux preacuteleveacute en continu est satureacute en vapeur deau que

lon condense sur un piegravege froid pour ne pas saturer la colonne du

chromatographe il est donc neacutecessaire que le soluteacute soit peu soluble

dans leau

- il faut que le temps de reacutetention du support solide de la colonne du

chromatographe ne soit pas important

Les contraintes deacutecrites nous amegravenent agrave choisir comme systegraveme de reacutefeacuteshy

rence COj - air - NaOH

V32 - Meacutethodologie expeacuterimentale

- Systegraveme C0 2 - air - NaOH

Le CO2 est alimenteacute par une bouteille de gaz comprimeacute et le meacutelange

C02-air est effectueacute dans un venturl Le garnissage est arroseacute par une solushy

tion de soude 2N Degraves que le reacutegime hydrodynamique deacutesireacute est atteint on

controcircle si la concentration en C0 2 est stable agrave la valeur deacutesireacutee Ensuite

on eacutechantillonne sur le deacutebit gazeux sortant de la colonne et on suit leacutevoshy

lution de la concentration en CO en fonction du temps Si pendant 30 mn la

concentration neacutevolue pas nous consideacuterons que la colonne est en reacutegime

permanent et nous enregistrons la concentration aux extreacutemiteacutes de la colonshy

ne

- loi -

Ces essais ont eacuteteacute effectueacutes sur 3 types de garnissage

- anneaux de Raschlg en verre

- selles de Berl en gregraves

- fil meacutetallique tisseacute

Remarque

La concentration de la solution en hydroxyde de sodium a eacuteteacute choisie de

18 N agrave 2 N pour avoir un maximum de preacutecision sur la deacutetermination du k Q En

effet on a la relation suivante

J _ _ _1_ + He _ J_ + He

K0 kG kLR G ( k C B L V deg 5

Leacutetude de Kbdquo en fonction de la concentration en ion hydroxyde (US) a G

montreacute que K_ passe par un maximum pour une concentration voisine de 2 N Au G

delagrave de cette valeur la diffusiviteacute et la solubiliteacute du C0 2 dans la phase

liquide diminuent et augmentent limportance de la reacutesistance au transfert

phase liquide

- Systegraveme I2-air-NaOH

Le dosage de lI dans les gaz est tregraves deacutelicat compte tenu de son adshy

sorption (133) sur la plupart des mateacuteriaux acirc lexception du verre ce qui

nous conduit agrave utiliser une meacutethodologie diffeacuterente Elle diffegravere de la preacuteshy

ceacutedente parce quon ne peut controcircler en continu la concentration en iode agrave

la sortie On est obligeacute de faire appel agrave une meacutethode cumulative Les condishy

tions hydrodynamiques eacutetablies elle consiste agrave attendre 1 heure environ que

le reacutegime permanent soit atteint (temps deacutetermineacute par rapport au systegraveme C0 2-

alr-NaOH) puis on fait barbotter un faible deacutebit de gaz entrant et de gaz

sortant dans des barbotteurs de soude concentreacutee pour pieacuteger liode En fin

de manipulation on dose liode pieacutegeacutee par eacutelectrode speacutecifique Ces essais

ont eacuteteacute effecuteacutes sur les anneaux de Raschlg en verre

Le principe des techniques de dosage des diffeacuterents systegravemes est deacutecrit

en annexe

V33 ~ Interpreacutetation des reacutesultats expeacuterimentaux

- Systegraveme C0a-air-NaOH

Les reacutesultats obtenus avec ce systegraveme sont preacutesenteacutes dans les tableaux

V3 V4 et V5 et illustreacutes par la figure V5 Dans les tableaux V3 V4 et

V5 nous avons deacutetermineacute le nombre de HATTA et le facteur dacceacuteleacuteration

instantaneacute Ei pour les diffeacuterents reacutegimes hydrodynamiques Nous avons

toujours la condition suivante Ei Ha nous sommes donc dans un reacutegime de

pseudo 1 ordre (figure V3 cas D) et nous pouvons utiliser la relation

V20 En combinant le bilan matiegravere on peut deacuteduire

1 P T a poundh He V11

o laquoraquo-Wraquo-^gtlp

3 V e 0 kLR ( k 2 CBLDAL ) 0 5

La valeur de kT _ a eacuteteacute deacutetermineacutee avec l e s mecircmes sources que pour l a i r e LK

interfaciale les valeurs des coefficients de diffusion pour deacuteterminer Ei

sont issues de 70 et la valeur de k qui a permis deacutevaluer le nombre de HATTA

est calculeacutee agrave partir de la relation dHOLLAWAIuml et Coll (131) Les deacutetails

sont donneacutes en annexe On y trouvera aussi les bilans des diffeacuterents essais

Sur les tableaux V3 V1 et V5 nous pouvons lire que la reacutesistance du

film liquide est constante pour les diffeacuterents essais puisque la reacutesistance

se situe seulement dans leacutepaisseur du film et non au sein du liquide La

reacutesistance gazeuse par contre est fonction des deacutebits La figure V5 reflegravete

ces variations nous avons porteacute en abscisse k et en ordonneacute G u

Lanalyse des points expeacuterimentaux par reacutegression lineacuteaire donne les

reacutesultats suivants

- anneaux de Raschlg -^- - 146 x (-g-) 0 7 2 V12 G

- selles de Berl - ^ - 304 (-1-0 0 8 7 V43 K G G

- fil meacutetallique tisseacute ~ - 17 x 10~ 2 (-1-) 2 1 9 V14 Kg G

avec G en kaoles

COEFFICIENT DE TRANSFERT GA2EUX DU SYSTEME COj-air-NaUcircH

TABLEAU V3 ANNEAUX DE RASCHIG EN VERRE

c L CoBcoocratlon (taon Contenir bull [ I o n CO raquo laquo U T laquo bull bullegrave Ua L l kaoloo B - 1 k l - raquo - karaquo llaquoa raquogt a o l o l r e icirc-gt bull e 5 raquo

K 1 0 1 KlO 3 ado K 1 0 1

BncrOo S o r t i e Entre Sarcle KlO 3 ado

70 177 1736 0 396 11 235 lou 2 12 4 59 43 4 347 7 0 334 146 0984 93 0 78 - 110 2 2 8SS 4 7 4 670 70 708 167 1396 95 0 46 160 2 14 6 6 47 3 1084

7 8 10 61 107 1492 94 0 2 2 190 236 7S 44 1423 78 1430 1726 158 95 0 13 210 2 30 6 3 40 6 1674 7 8 1703 2 096 193 115 0 13 220 2 47 742 46 1966

342 177 2 05 139 4 9 2 7 110 2 39 24 0 87 1029 2 0 7 354 2 26 1750 52 2 1 140 2 46 19 4 7 4 2 1637 22 6 700 2 2 2 1896 59 147 105 2 47 13 65 1033 32 7 334 2 02 1386 5 4 087 160 239 1 72 1512 173 1062 107 1604 6 9 0 3 1 195 24 1 4 9 2 1836 M 1 3 177 1894 0 882 75 2 6 100 226 8 46 17 369

8 46 1783 1734 161 107 0 1 240 2 4 9 6 2 43 7 1630 134 163 1866 1706 raquo 052 22D 242 127 50 13B6 16 1 1062 178 1636 72 0 65 200 24 113 49 1169 167 708 1866 138 56 126 110 24 54 6 2192 1413 708 2 106 1786 7 11 163 145 7 65 36 147V 1413 1062 2096 1892 7 072 193 266 8 8 43 6 1783 1613 334 138 1126 7 16 133 226 9 2 224 7JIuml 1413 1 2 3 ) 1362 14 5 055 220 2j32 1246 352 1162

ttautour laquoItt garnissage i

2 n

T - 2M K

P gt LU fa

TABLEAU V4 SELLES DE BERL EN CERAMIQUE

c L Concentrat ion m o o Ceacentretloa Ctt 2 a

a A Ui Et

kaoles ft-s1 ko bull - raquo - k a o l laquo o V X a a l a l r e laquo- a A raquo 10gt X10 1 0 3 raquo 10gt

E n t r f o S o r t i e CatrCe -Sorclo X10 1 0 3

779 17raquo 2 146 0 982 115 0 5 8 115 2 32 4 6 1 116 153

779 gt96 2 1 9 0 148 116 0 34 200 2 42 4 8 3 9 7 5 1306

77raquo 7 08 2 1 2 8 1764 113 0 13 240 245 5 46 85 4 1656

77raquo 1062 2 264 1889 116 012 265 2 48 4 3 0 75 7 2059

779 1410 1942 1789 11 3 0 07 200 244 5 09 62 1963

787 1 7 ^ 1 1990 10 116 0O7 290 245 4 72 60 2012

3370 177 2 025 1 36 4 7 5 186 175 2 39 106 123 12U0

2022 334 2 070 1515 4 107 215 2 42 126 106 1828

2309 706 2 1 1 7 8 395 0 68 250 2 45 1277 89 1655

1701 1002 2 108 187 765 0 5 1 205 266 772 7 0 0 1393

1181 1410 2 0 5 1730 945 0 2 1 2HO 244 8 02 6 4 8 l o U

16 I l 3 54 2 0 1 1414 4 5 125 250 2 39 2 1 9 0 U 9 7

1390 1062 2 0 3 101 075 0 4 1 275 245 7 02 74 1047

121 1703 2 044 1 4 3 6 9 5 017 290 245 9 53 61 026

lit ut cur dtt garnlaiigc i

icirc bull 9S K p bull o va

104

k c(ms-l)10

Systegraveme C02-air-NaOH

Ra--hig verre 10101 Selle de berl gregraves DN10 0 Fil meacutetallique tisseacute

G (Kmolesm- 2s- a)10 J

l_ lt0 sa 0 10 20 30

FIGV5 RESULTATS EXPERIMENTAUX - COEFFICIENT PARTIEL DE TRANSFERT DE MATIERE EN PHASE GAZEUSE

pound L C o n c e n t r a t i o n HaOH C o n c l ucirc t c laquo t I o n COj ft u1 k G

tu El

hao tlaquo9 a 2 raquo - 1

x l u

kg - 3 1 k laquo o t laquo a a X a o l j l r a bullrraquo M raquo

x l O 1

laquo - 1

n l O 1

haotlaquo9 a 2 raquo - 1

x l u

tatteacutem S o c c t Entecirc ta S o r t i e

M raquo

x l O 1

laquo - 1

n l O 1

7 7 9 7 0 8 2 0 5 1 724 10 0 0 1 70 2 4 4 1 3 5 247 3101

7 7 raquo 1 Icirc 6 2 1 9 4 1 6 0 8 1 4 4 0 0 3 700 2 4 1 L32 177 1745

1 9 fgt 70$ 1raquo 1 234 B 35 UU5 610 5 3 0 2 2 181 1991

1 4 6 1 1 7 8 3 1 361 1 5 1 8 I S 6 0 0 6 SfO 2 4 1 3 5 1 114 2282

7 0 1 1 8 8 1 3 6 8 0 3 520 2 3 6 2 1 6 142 16 bt

2 0 4 2 1 0 6 2 1 104 1 56 t laquo 0 0 5 650 2 4 1 2 9 9 161 2410

2 0 3 9 1 4 3 l 2 l S t t 65 0 1 sso 2 3 9 1 0 9 124 1994

Hjuteir dlaquo grnliage I - 29J K P - 11s P

TABLEAU V5 COEFFICIENT DE TRANSFERT GAZEUX DU SYSTEME C09-air-NaOH

FIL METALLIQUE TISSE

- 185 -

Lea trois garnissages ont un coefficient de transfert comparable Le fil

meacutetallique tisseacute acirc un coefficient de transfert moins Important pour les faishy

bles deacutebits de gaz tandis que les anneaux de Raschlg et les selles de Berl

ont les mines variations Des reacutesultats que nous avons reporteacutes sur la figure

V5 nous ne pouvons pas mettre en eacutevidence une variation type du coefficient

de transfert pour les diffeacuterents garnissages comme lindiquerait le reacutesultat

des reacutegressions lineacuteaires V12 agrave Vtl Surtout pour le fil meacutetallique tisseacute

pour lequel nous avons peut de donneacutees exploitables dans le domaine des faishy

bles deacutebits gazeux Aussi nous avons effectueacute une reacutegression sur lensemble

des reacutesultats moins les deux points relatifs aux faibles deacutebits gazeux pour

le garnissage en fil meacutetallique tisseacute et on obtient

mdash - 371 C - i - ) 0 7 9 iumllaquo5 KG

avec un coefficient de correacutelation de 038 0 en kmoles nTs~ et kl en

La litteacuterature donne des valeurs de la conductance de transfert nous

allons faire quelques comparaisons avec nos reacutesultats on peut eacutecrire

V16

En utilisant cette relation il nous est facile de deacuteterminer les conducshy

tances globales pour nos reacutesultats et inversement pour les reacutesultats de la

bibliographie Dans le tableau V6 nous avons rapporteacute les valeurs de la conshy

ductance Issues de (81 129) Pour celles de la reacutefeacuterence 129 on a c-jpareacute

les conductances globales pour la simple raison que nous navons pas accegraves agrave

toutes les donneacutees Nos reacutesultats sont comparables malgreacute des dimensions

geacuteomeacutetriques diffeacuterentes des sytegravemes de comparaison

DW VAN KDEVELEN et Coll (131) ont eacutetudieacute la cineacutetique du C0 2 dans des

solutions dhydroxydea de sodium et ils ont appliqueacute leur deacuteveloppement theacuteoshy

rique agrave une colonne de laboratoire dont les dimensions et les reacutesultats sont

reporteacutes dans le tableau V7 Il est inteacuteressant de noter que si on introduit

les valeurs des deacutebits gazeux dans la relation V45 on obtient un coefficient

de transfert partiel du mime ordre de grandeur que les valeurs mesureacutees sur

ce sytecircme Cette constatation nous conduit agrave penser quagrave partir dun modegravele

de laboratoire 11 est possible de faire une extrapolation

- 186 -

Dans la bibliographie on rencontre les relations empiriques qui permetshy

tent de calculer le coefficient de transfert partiel Dans les tableaux V8

et V9 on montre que lon a plusieucs possibiliteacutes arbitrairement nous les

avons classeacutees en deux cateacutegories

1 Les relations ou le coefficient de transfert est fonction du deacutebit gazeux

des proprieacuteteacutes physiques du fluide et des caracteacuteristiques du systegraveme (tashy

bleau V8)

2 Les relations ou le coefficient de transfert est fonction du deacutebit liquide et

du reacutegime hydrodynamique (tableau V9)

Four situer les diffeacuterences de toutes ces relations nous allons les

comparer i nos reacutesultats

TABLEAU V6 COMPARAISON DE NOS RESULTATS AVEC CEUX DE LA BIBLIOGRAPHIE

Coefficient de transfert (as 1)

G Colonne Reacutefeacuterence

kQ 92 x 10~ 1413 x 10 Dc - 01 gt

Raschlg 38 vrre

ce travail

kQ (25 x 10 _ 1 1laquo6 x 10-raquo D e - 00137 Heachlg icirc-fl ceacuteramique

81

K i7 laquo i o - 8 laquo x 10-raquo Dc bull 015 3 Baachij 2 ceVinlque

agraveO

KQ 16 x 10_raquo 78 x tO - Dc - 01 s Itaschlg 3B verre

ce travail

TABLEAU V7 RESULTATS DE VAN KREVELEN ET C0LL(I31)

c 0

syatlM colonne

I k H l f i a 1 1 ) Iraquo 1 ) firntsiic raquoto- raquo10

406 5raquo2 V 3 =bull 5Icirc2 626 Klaquouelaquour 05 I 03 bull 6 6 537

36 laquolaquo6

66 53laquo

Rucnlg ceacuteramique O00Ccedil m CraquoMH bull deg - 5

- 187 -

Dans le tableau V8 nous avons eacutetabli la liste des relations de la cateacuteshy

gorie 1 Nous avons aussi mentionneacute les domaines dapplications pour les

garnissages danneaux de Raschig et de selles de Berl et pour le systegraveme C0 2-

air-NaOH Nous avons reacuteduit ces relations sous la forme

1 t B

U

de maniegravere agrave les comparer facilement avec les relations V42 agrave V45 Suivant

les relations lexposant B varie entre 059 et 075 et pour nos reacutesultats B

a une valeur de 072 pour les anneaux de Raschlg et 067 pour les selles de

Berl Le coefficient A varie dans une fourchette de 0012 et 166 les consshy

tantes des eacutequations V42 et V13 se situent dans cette fourchette Sur la

figure V6 nous avons repreacutesenteacute la variation du coefficient de transfert

partiel pour les diffeacuterentes relations et nous leur avons confronteacute nos

reacutesultats expeacuterimentaux On peut eacutecrire que par rapport agrave nos reacutesultats on

a

k G 2 gt k 0 1 gt k G gt k G 3 gt k G 4 gt k G 5

Les relations de SHULHAN et 0NDA donne des valeurs du coefficient de

transfert du mecircme ordre de grandeur que les nocirctres

Les relations de la cateacutegorie 2 se trouvent dans le tableau V9 nous

avons fait une comparaison pour les conditions opeacuteratoires suivantes

flux coefficient de transfert

L - 707 kg m Is 765 x 10 ms (anneaux de-Raschlg)

G - 1laquo13 x 10 kmoles uTs

Dans le tableau V9 on remarque que le coefficient de transfert varie

de 35 x 10 as 1 agrave 22 x 10 ms pour les diffeacuterentes relations La

relation de CORNELL (111 142) donne des valeurs tregraves satisfaisantes pour les

anneaux de Raschig Pour les selles de Berl les deux relations utilisables

deacuteterminent une valeur du coefficient de transfert trop pessimiste

Cette eacutetude comparative nous prouve quil est deacutelicat dutiliser les

relations de la bibliographie cest pourquoi on choisit bien souvent de

faire des essais sur un pilote ou de prendre un systegraveme chimique de reacutefeacuterenshy

ce

- 188 -

RELATIONS DE LA BIBLIOGRAPHIE QUI DETERMINENT LE COEFFICIENT DE TRANSFERT

KtUcttm Daulne dapplication Relacton pour nacra ayatiaa

Rt firentraquoraquo

k V d P ^ H I P deg 5 9 fa deg icirc 3

10 2 lt Ra lt 10

1 0 - 2 lt a lt 5 x 10t

Anneaux de Raaehlu i i 159

Sellai de berl T

_ L _ - l 3 3 pound-i-gt

129 AC G D U DAU

3 bull 069 pour let anneaux do Rjichlg

pound - 0 t89 peur leraquo aellea de Berl

10 2 lt Ra lt 10

1 0 - 2 lt a lt 5 x 10t

Anneaux de Raaehlu i i 159

Sellai de berl T

_ L _ - l 3 3 pound-i-gt

129

056 Ucirc7S -025 T

r fc- - 31 x UT R C 0 U t lt )

a c c c c T

C 0 - laquo p raquo ) 0 raquo CD)0-raquo

r rltlaquorlaquoaca 4 l laquoM 20C

R C

Kaslt-Ms cCrulque vrac 5 ca 27

76 M 25 bull ordonneacute S c i 14

RaMhLg epoundclaquol 5 ca 33

i 1 deg -L- - 0012 (- i -J 129

C - 23 pour du lt 15 en C - 523 pout dp 15 c

Anneaux dlaquo tUachi i

lkG bull 104 (1G1 S a l i raquo de Berl i bdquo lltccedil bull 189 ClG) 0raquo 7

U613713B

k6 de PC fcc

bull anneaux de laecHlg 24teW 2 lt G lt 22 kanT-V 165x10- lt L lt 15 sectbull-raquo-raquo

N U N de l e r l 725xHT 2 lt Glt 2 fcjp-2-1

492xl (r z lt i lt 134 laquoje1

V bull 141

laquo d_ a IL deg iu deglaquo 7 Anneaux d Xaacbix at Sella de l e r l 0 1 raquo lt Q lt 13 klaquor2e~l 06 L lt 13 Ugaf 8raquo- 1

Anneaux da Reach t l k c - 458 lt1C) 0 - 6

Sellai de l e r l 1k bull 39 (111)0raquo

75 H l

TABLEAU V8 J r~ TABLEAU V9

H t l agrave U l o a Coaataatts Coaparaiton a s 1 Ut

Anneaux 4 ftaactlt i

G a- deg laquo s o- raquo 2 4 h deg raquo M -1raquoraquo

acvll(7t ^ laquo lt w

a g i ccedil f fc 0 G 0 M 0 3 0 30S J

016

L I S

76raquo raquo 1 0 -

4 1 bull M 1

U l

142

laquo kV t raquo U deg a deg - n

36 I UTgt 137 bullcdege raquoi bullaraquoc raquocraquos

36 I UTgt 137

bull t e -vu bull laquo - bull raquo = j - 7 19 a U T 13 ( s c c raquo raquo 1 u -19 a U T 13

raquoclaquo - raquo Weraquo coy I M raquo 4a a a M cvraaJaaa t B-1 21laquo1(T S raquo - 0 laquo s gt 0 laquo gt u a l t t t 0-6-Sgt

1606 s 10 3 63

a bull- u deg - s a ii bull a laquo ii Aantwit 4a E u c h l t bull - O U j bull - - 0 3 raquo i a - 0 H laquo bull 0195

Sa l laa 4a laquo K l a - 0 77 a bull - 0 a gt a - 0 1 1 bull 0 H 5

22 a 1 0 -

161 a 1 0 -

J3

laquo M e raquo bull raquo 0 311 bdquo J U U -0 21S

bull s raquo

22 a 1 0 - 73

- 189 -

Shulmon et CoUiMl 1 Anneaux Roschig1

2 Selles de Berl OndaetCoU(136138 3 Anneaux Raschig 4 Selles dc Berl

Hougen et CollU1) 5 Anneaux Roschig et Selles de Berl

Semmelbauer et Coll (9) 6 AnneouxRoschig 7 Selles de Berl Points expeacuterimenshytaux AnneauxRaschig + Selles de Berl

Si 32 36 40 (Kmolesiiumlr2s1 JeW2

COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LES DIFFERNTES RELATIONS DE DE LA BIBLIOGRAPHIE

- Systegraveme I2-air-NaOH

Les eacutetudes de la cineacutetique de ce systegraveme sur des modegraveles de laboratoire

ont fait apparaicirctre limportance de la concentration en Ion hydroxyde sur les

diffeacuterentes reacutesistances au transfert JC MICHEL (123) a mesureacute la solushy

biliteacute de lIode dans leau pure

He t_bdquoo bdquo a raquo m 269 O1 atmmkmoles1

en comparant ce reacutesultat aux valeurs du tableau V2 on devine que tregraves rapishy

dement le transfert va ecirctre controcircleacute par la reacutesistance en phase gazeuse Il

trouve que pour des concentrations en hydroxyde de sodium comprlsent entre

10- et 10- N la cineacutetique est du pseudo 1 ordre La vitesse dabsorption

est deacutefinie par les paramegravetres chimiques (vitesse de la reacuteaction) et les

paramegravetres physiques (vitesse de diffusion) tandis que pour des solutions

dont la concentration est supeacuterieure agrave 025 N le transfert est uniquement

contrSleacute par la diffusion de soluteacute gazeux vers lInterface

- 190 -

Pour le cas de leau pure cest la diffusion du soluteacute dans la phase liquide qui est limitante H EGUCHI et Coll (124) sur un reacuteacteur agrave Jet deacuteterminent les limites de concentration en iode et en hydroxyde de sodium pour lesquelles le transfert eat uniquement controcircleacute par la diffusion du soluteacute gazeux Jusquagrave linterfaceCes valeurs sont reporteacutees dans le tableau V10 En outre pour les reacutegimes intermeacutediaires ils deacuteterminent la contribution des reacuteactions de liode avec les solutions aqueuses dhydroxyde de sodium Ces travaux de laboratoire donnent des reacutesultats comparables et sont en accord pour conclure que pour des solutions concentreacutees dhydroxyde de sodium le transfert est uniquement controcircleacute par la phase gazeuse

Pour no3 essais sur la colonne agrave garnissage la concentration en ion hydroxyde sera supeacuterieure agrave 025 N et on aura donc en tout point de la coshylonne

0 G

dapregraves la relation V10 ceci permet deacutecrire

iuml Nobdquo diuml

i_ Y (1-iuml)

V18

V19

et coopte tenu que la concentration en soluteacute est faible on peut eacutecrire

No - In -=pound) G Y S

V50

ce qui nous peraet de deacuteterainer le coefficient de transfert partiel par la bulleaure des concentrations en iode aux extreacutemiteacutes de la colonne en appliquant la relation suivante

ko - - s p r x l n ( TJ-gt V51

TABLEAU V10 CONCENTRATION LIMITE POUR QUE LA DIFFUSIVITE DU SOLUTE DANS LA PHASE GAZEUSE SOIT LIMITANTE

Concentration

en NaOK (H) 10- io-raquo 10

Concentration

en iode (10oolesl) lt05 lt 5 lt 50

191

k c (m s - 1)

Systegraveme l2-air-NaOH

anneaux de raschig verre

G (KnoJesm-2s1)

FIGV7 RESULTATS EXPERIMENTAUX - COEFFICIENT PARTIEL DE TRANSFERT Di MATIERE EN PHASE GAZEUSE

s l CMC ( M i m m l M X] V bull bull laquoc C I

( bull bull bull I H raquo laquo V l bull 10raquo

( M bull bull laquo bull - l laol (bullbullira bull - bull ) ( bull ) () bull10 ( bull bull bull I H raquo laquo V l bull 10raquo

laol

l a u t n S4XK14

bull10

gt) l raquo 0 ) i i w laquo - i 24W0- 112 017 100 10 raquo bull gtM 01 l t a W 144S10- 794 024 uo 100 M i t

71 raquolaquobull 04 0 M i S 194 041 0122 IJIWO-raquo 401 022 uo bullbull bull141

raquolaquo 4 041 lllmlO-2 33I4- 141 011 100 117 34

124 1J4 0 M 241d0~ 1 1 laquo H T S1 0J4 140 121 241 1413 114 044 lOOKlO1 M h i r 714 0 1 111 bullbull4 1272

1411 raquoraquobull 040 L o n i o - 74Mrlt gtbullbullgt 021 M l 4 24U bull411 laquo77 0411 l OhHT 1 IlenlOT 1raquo 011 100 42 ni

14laquo 1042 042 bull tdO-gt Lower 1 022 1 raquo laquoraquo bull14raquo raquo4 00 0 4 raquo lUnlOT 14illilaquo bull 11 021 1(0 bull91 111raquo

l l l 14raquo 04t 1S7101 4lgt10-4 bullraquo 011 120 44 I40S0

bullniittur on colonne

I - 193 K r bull ioraquo t

TABLEAU V11 RESULTATS SUR LE TRANSFERT DE MATIERE Ij-air-NaOH

- 1ltlaquo -

La difficulteacute pour manier lIode moleacuteculaire agrave leacutetat gazeux ne permet

pas dacqueacuterir aiseacutement les reacutesultats et il est neacutecessaire que le verre utishy

liseacute soit -propre (pas de deacutepocirct de carbonate pas de gouttes) pour eacuteviter sa

reacutetention Le tableau Vll repreacutesente lensemble des reacutesultats et la figure

V7 montre la variation du coefficient de transfert partiel en fonction du

deacutebit gazeux En utilisant le critegravere des moindres oarreacutes on deacutetermine que

les diffeacuterents points de la figure V7 sont le mieux repreacutesenteacutes par - la

relation

-pound7 - J6 (-jH V52

avec un coefficient de correacutelation de 092 G en kmoles m~a~ et kl en

ms 1

Cette relation peut ecirctre compareacutee aux relations des tableaux V8 et V9

Il suffit par rapport au systegraveme C02-alr-NaOH de faire la correction du rapshy

port des coefficients de diffusiviteacute 11 Influe sur le coefficient de transshy

fert avec un exposant qui eacutevolue entre 05 et 077 On remarque alors que

comme pour le systegraveme C02-air-NaOH il ny a pas de relation qui puisse repreacuteshy

senter le transfert de matiegravere avec preacutecision

Quelques essais similaires ont deacutejagrave eacuteteacute pratiqueacutes Dans le tableau V12

nous les avons reacutesumeacutes et si on compare les valeurs avec la figure V7 on

constate quelles sont en accord Cependant il faut noter que ces valeurs ne

sont que des estimations puisque nous ne connaissons pas laire interfaciale

qui participe agrave leacutechange Les essais meneacutes sur des appareils de laboratoire

(reacuteacteurs agrave Jet cuve agiteacutee meacutecaniquement) (123 24) permettent de deacutetershy

miner des valeurs de coefficient de transfert il est difficile de faire une

comparaison au niveau des vitesses souvent elles ne sont pas donneacutees puisque

les modegraveles de laboratoire ont eacuteteacute mis au point pour eacutetudier plus particushy

liegraverement la cineacutetique les auteurs font reacutefeacuterence au temps de contact Avec

nos reacutesultats (tableau Vll) on peut calculer le temps de contact de notre

reacuteacteur et effectuer une reacutegression du type k - a t on obtient

k - 222 x 10 - 2 t 071 V53

ltmS-) (S)

On peut maintenant introduire les temps de contact obtenus sur les modegraveshy

les de laboratoire et deacuteterminer les coefficients de transfert par cette

relation et les comparer agrave ceux mesureacutes

- 193 -

TABLEAU V12 RESULTATS DE LA BIBLIOGRAPHIE POUR LE SYSTEME Ij-alr-NaOH

Type de

reacuteac teu r

T

ltK)

bull

(kmolesect m-laquos ) X l O 1

k o ( m s - 1 ) x10 3

Reacutefeacuterence

D - 07 m

Rasehii icirc ac ie r 298 bull 103 16 144

10 mm

D 01 m

Raschlg a c i e r 298 235 TB 144

20 mm bull

D - 0 3 m

Raschig a c i e r 298 135 732 135

30 mm

Sans 123 les temps de contact sont supeacuterieurs aux nocirctres et bien infeacuteshy

rieurs dans 124 Ils sont respectivement de 30 s et 10~ a s les valeurs du

coefficient de transfert que les auteurs ont mesureacute obeacuteissent agrave la mecircme loi

de variation que nos reacutesultats cependant pour les mesures faites sur le

reacuteacteur agrave Jet (cours temps de contact) la relation surestime les valeurs du

coefficient de transfert tandis quelle donne des reacutesultats satisfaisant

peur le reacuteacteur agiteacute qui a un temps de contact du mecircme ordre de grandeur

que dans la colonne

- Comparaison du coefficient de transfert de masse des deux systegravemes

Nous devons confronter les relations V42 et V52 On remarque alors que

les eacutecarts des constantes et des exposants sont relativements faibles Le

rapport des deux relations donne

k ocirc l 3 deg- 0 8

ET - 097 0 V54

si on calcule le rapport des coefficients de transfert pour les deacutebits extrecircshy

mes bull on a s

0 Waco kmolesnfs-

deacutebit minimum 78 x 10 065

deacutebit maximum 35 x 10 075

On remarque qu i l varie comme (0 T Dbdquobdquo ) n avec n - 06 et 01 respect i -i a co 2

vement pour les deacutebits minimum et maximum cest en accord avec la theacuteorie de

HIGBIE dans laquelle n = 05

A partir du systegraveme C02-air-NaOH il est possible de simuler le fonctionshy

nement dune colonne dabsorption diode la -diffeacuterence entre les coeffi-

cients de transfert partiel est due aux coefficients de diffusion

vl - Conclusion

Le transfert de matiegravere a eacuteteacute eacutetudieacute pour deux systegravemes et nous avons

montreacute que le coefficient de transfert partiel gazeux agrave la mecircme variation 08 avec le deacutebit gazeux pour les deux systegravemes agrave savoir k 0 - f (G)

- Systegraveme C0a-alr-Na0H

Les coefficients de transfert ont eacuteteacute deacutetermineacutes pour trois types de

garnissage (anneaux de Raschig en verre selleacutes de Berl fil meacutetallique tisshy

seacute) Nous navons pas mis en eacutevidence que la structure avait un effet incishy

dent sur le coefficient de transfert

- Systegraveme I-air-Ma0H

Le verre nous a permis de deacuteterminer les coefficients de transfert parshy

tiels de liode dans une colonne garnie danneaux de Raschig La diffeacuterence

avec le systegraveme C02-air-NaOH est interpreacuteteacutee par le rapport des diffusiviteacutes

comme dans la theacuteorie de HIGBIE Les donneacutees du systegraveme C02-air-NaOH sont

donc transfeacuterables au systegraveme I-air-NaOH Il est donc possible de simuler le

fonctionnement dune colonne dabsorption diode agrave partir dun systegraveme de

reacutefeacuterence plus facile agrave manipuler

- 195 -

Nomenclature

b

Cl D c

D i d P

E

El

f

GG

g

h

He

Ha

H o i k l

2

1

LL

M

Km

IL

K NO

P P l R

S

alreacute deacutechange effective

aire speacutecifique de couche

soluteacute

reacuteactif

coefficient stoeckiomeumltrique

concentration en soluteacute ou en reacuteactif 1

diamegravetre de la colonne

coefficient de diffusivitecirc de la phase 1

dimension nominale du garnissage

facteur dacceacuteleacuteration

facteur dacceacuteleacuteration instantaneacute

facteur de la relation de CORNELL (142)

vitesse massique ou molaire du gaz

acceacuteleacuteration de la pesanteur

hauteur de garnissage

coefficient de Henry

critegravere de Hatta

hauteur dune uniteacute de transfert

constante cineacutetique du pseudo 1 ordre

constante cineacutetique du deuxiegraveme ordre

coefficient de transfert partiel de phase 1

coefficient de transfert relatif aux fractions molaires

coefficient de transfert global de la phase i

vitesse massique ou molaire de la phase liquide

facteur de conversion de film

masse molaire moyenne

flux de matiegravere de 1 transfeacutereacute par uniteacute de surface

flux de matiegravere de 1 transfeacutereacute par uniteacute de volume

quantiteacute du produit 1

nombre global duniteacute de transfert de la phase i

pression

pression partielle de i

constante des gaz parfait

surface deacuteveloppeacutee par le liquide

L-l

ML 3

L

L 2T 1

L

ML-T - 1

L T 2

L

L bull

L 3 - 1 - 1

LI 1

ML - 2 1

L T - 1

M L - 2 - 1

M

M L - 2 - 1

M L ^ T 1

M

MLlT2

ML12

L2T2e-1

- 196 -

T temperature S

t temps T

U vitesse superficielle de la hase i LI - 1

V volume de liquide L 3

laquo facteur de la relation de PRATT (139)

We nombre de WEBER

x distance du plaii de reaction acirc linterface L

xg eacutepaisseur du film liquide L

LIT

Symboles grec

9 reacutetention iumliqufde

bull P facteur empirique

e fraction de vide du garnissage

V- viscositeacute dynamique

P masse volumique

Indices

A soluteacute

B produit bull

c contact

E entreacutee

e relatif 1 la courbe deacutequilibre

f fonctionnement

G gaz

1 interface

L liquide

r reacutefeacuterence

R reacuteaction

S sortie

T total

u Inerte

1 2 relatif aux extreacutemiteacutes du reacuteacteur

TraquoL

ML- 1 1

CHAPITRE VI

APPLICATION AU DIHENSIONNEMENT EN HAUTEUR DUNE COLONNE DABSORPTION DIODE

TABLE DES MATIERES

Page

APPLICATION AU DIMENSIONNEHENI EN HAUTEUR DUNE COLONNE DABSORPTION DIODE

VI1 - Introduction 199

VI2 - Plioensionnement de colonnes dabsorption diode

VI21 - Etude de la colonne pilote de 01 m de diamegravetre pour les

diffeacuterents types de garnissages Studies -

VI22 - Etude de la hauteur de colonnes industrielles pour plusieurs

types de garnissage 200

VI23 - Remarques 205

VI 3 - Conclusion 207

Nomenclature 208

- 199 -

VI1 - Introduction

Lobtention des paramegravetres hydrodynamique et transfert de matiegravere a eacuteteacute

meneacutee sur diffeacuterents garnissages Ail cours de leacutetude nous avons introduit

leur role au niveau -du dimensionnement des colonnes dabsorption Leurs

connaissances nous permettent de deacuteterminer la hauteur deacutechangeur neacutecesshy

saire pour que le transfert voulu soit reacutealiseacute four les diffeacuterents types de

garnissage eacutetudies nous allons deacuteterminer les hauteurs neacutecessaires pour

obtenir un eacutechange fixeacute Cette eacutetude va nous permettre deacutevaluer les perforshy

mances des diffeacuterentes structures eacutetudieacutees sur la base dun eacutecoulement

piston

VI2 - Dimensionnement de colonnes dabsorption dIode

Le proceacutedeacute de retraitement des deacutechets nucleacuteaires entraine une producshy

tion de vapeurs chargeacutees en iode quil est impeacuteratif deacuteliminer Le facteur

de decontamination est la valeur qui est prise en compte pour montrer la

faisabiliteacute du proceacutedeacute

Nous allons eacutetudier sa variation en fonction des diffeacuterents garnissages

eacutetudieacutes et pour un rapport des deacutebits gaz et liquide identique acirc celui des

colonnes industrielles

Nous allons proceacuteder au dimensionnement en hauteur de deux types de

colonne

- colonne pi lote v

- colonne industr ie l le

VI 21 - Etude_de_la_ccedilolonne_Dilote_de_Oxl_m_de_dlaaegravet

Les calculs des hauteurs font intervenir les paramegravetres suivants

- laire deacutechange effective - le coefficient de transfert de matiegravere - la vitesse du fluide - le logarithme du rapport des concentrations entreacutee sortie puisque

nous sommes dans le cas dune reacuteaction Instantaneacutee et de surface A t i t r e indicatif nous rapporterons les valeurs des grandeurs expeacuterishymentales de la reacutetention dynamique

Sur le tableau VI 1 nous avons reporteacute les valeurs qui ont servi pour

calculer la hauteur de garnissage pour les conditions de fonctionnement

suivantes

Ubdquo = 011 ms~

U L - 708 x

I G

10 ms 1

Pour plusieurs facteurs defficaciteacute (de decontamination) nous avons

calculeacute la hauteur neacutecessaire pour les diffeacuterents garnissages et- les

reacutesultats sont reporteacutes dans le tableau VI2

Dans les chapitres preacuteceacutedents nous avons montreacute la validiteacute des relashy

tions qui sont proposeacutees dans la bibliographie pour deacuteterminer les paramegraveshy

tres qui caracteacuterisent le fonctionnement dune colonne Nous avons utiliseacute

les plus preacutecises afin dappreacutecier le degreacute de fiabiliteacute-quil faut leur

attribuer Pour le garnissage en fil meacutetallique tisseacute aucune relation ne

lui est applicable Pour les deux autres types de garnissage nous pouvons

voir sur le tableau VI2 que la diffeacuterence entre la hauteur calculeacutee et la

hauteur expeacuterimentale est tregraves importante Lutilisation des relations de

la bibliographie pour dimensionner une colonne dabsorption est donc tregraves

risqueacutee Cependant dans notre eacutetude nous plions utiliser ces relations

pour montrer de quelle faccedilon les paramegravetres qui jouent un rocircle important

sur le transfert de matiegravere eacutevoluent quand on- prend un diamegravetre de colonshy

ne plus important

VI22 - Btude_de_la_hauteur_de_c2lonnes_industrielles_B

garnissage

Le passage de leacutechelle pilote agrave leacutechelle industrielle est une eacutetape

qui demande la connaissance de la variation des diffeacuterents paramegravetres

rendant compte du fonctionnement de la colonne avec le facteur deacutechelle

Cette eacutetape est geacuteneacuteralement reacutealiseacutee en se fixant des Invariants de simishy

litude dans notre cas linvariant primordial est le rapport des deacutebits

des phases GL Dautres invariants pourraient ecirctre choisis par exemshy

ple le rapport des dimensions du garnissage ed des dimensions du

systegraveme D d ils sont mal venus car 113 ne conservent pas les valeurs de

laire deacutechange de la perte de charge lineacuteique et de la reacutetention dynashy

mique constantes pendant lextrapolation

- 2 0 1 -

TABLEAU V I 1 VALEURS PERMETTANT DE CALCULER LA HAUTEUR DE CMWISSACE

Carniaeeue AnncauB 4e Kuchlg Slaquol l irde Scrl Ftl nfttalllqtMi tllaquolaquolaquo

laquobullbulllaquo H 02 5 ) 1 (20gt2 l-

3 239 (2(0)

3 690

(M 1 ) 10 X raquoraquo (gt bullbullgt (3 ) 13

( llaquo ) j lt23)5

L - Belation pcopoaeacutee dantgt ce travail 2 - Relation de 0IHX6 et CKADA (24) 3 - Relation de ONQft (lt3laquo 4 - delation de CSQA (136-138) 3 - Relation de SHUUUN lt14lgt

TABLEAU VI2 EFFICACITE EN FONCTION DES HAUTEURS DECHANGE POUR DIFFERENTS

TYPES DE GARNISSAGE

Facteur du

dteoneaal-natlM

Uarnlaiage Facteur du

dteoneaal-natlM Anneaux de Reach1g

Hauteur (bull) Salles de Berl

Hauteur (bullgt) FU aEt^Ulque Uiepound

Hauceuc (o)

20 054

lt0raquo32)2

(1 7 ) 03

W22) 2

U1S

40

( l Wgt 1

066

C040)2

( 2 1 ) 053

laquogt2gtj

01B

100 083

(04SJ 2

066

(03)j

022

IQgt 12 ( 3 9 )

0 (OSDj

034

ni 166 (3 2 )

133 (Ub8) 2

045

10 | o i

OeHgt

( 6 5 ) 166 036

1 - Ut citttflcUni de transfert eat dt-tcraUnicirc- praquoiuml OKIraquo vicircb-llfraquo) 2 - le laquooeltwtetu de teinatert rat 4ttradeint pat ShCUIAraquo ( laquo ] bull

202

La dispersion axiale et les coefficients de transfert de masse cocircteacute

gazeux sont des paramegravetres pour lesquels il est difficile de preacutevoir leur

eacutevolution avec le facteur dextrapolation Quand on a eacutetudieacute la dispersion

gazeuse nous avons noteacute une diffeacuterence que lon a attribueacute aux geometries

du garnissage la synthegravese bibliographique na pas mis en eacutevidence que les

dimensions de la structure modifiaient la dispersion de la phase gazeuse

Quant au coefficient de transfert en phase gazeuse nous avons montreacute que

la structure du garnissage na pas dinfluence sur sa valeur pour des

deacutebits gazeux importants et dapregraves la bibliographie la variation des

dimensions na pas deffet significatif Il est surtout deacutependant du deacutebit

gazeux pour un systegraveme donneacute

Sur la base des relations de la bibliographie nous allons eacutetudier le

comportement des facteurs qui conditionnent le fonctionnement dune colonshy

ne dabsorption avec le facteur dextrapolation

La dimension nominale de la colonne fixe la dimension nominale du

garnissage de maniegravere agrave ne pas introduire des perturbations telles que les

effets de parois ou les passages preacutefeacuterentiels Pour les anneaux de

Raachlg et les selles de Berl ceci a pour conseacutequence daugmenter la tailshy

le dun eacuteleacutement et de modifier ses caracteacuteristiques geacuteomeacutetriques La

variation de la reacutetention dynamique obeacuteit agrave la loi suivante pour les

anneaux de Raschig

1 gt a 9 5 (J^l 0sect76 ( l i - 0laquo V p (o 05 x

u H Nu (M d ) o L L p

Pour une extrapolation donneacutee les proprieacuteteacutes des fluides eacutetant les

mecircmes le rapport entre la reacutetention dynamique du pilote et la reacutetention

dynamique de linstallation Industrielle se reacuteduit agrave

(S ) (1-e) 192102 (d ) 029 (a )

_JLE ( R (_lpound (_pound) (B ) (1-e) (d ) (a ) d I I p I c I

La reacutetention dynamique des selles de Berl suit la relation dOTAKE et

OKADA (2H) le rapport entre les reacutetentions des installations pilote et

industriels donne

ltBJbdquo Nbdquo 192 x 10 2 (d J 036 (aj d P P P p laquo p

- (mdash) ( 5 ( -) ltB ) M (d ) (a ) d I I p j c j

La variation de laire interraciale pour lea garnissages danneaux de

Raschlg et de selles de Berl suit la relation de ONDA et coll (84) le

rapport entre lInstallation pilote et lInstallation industrielle en

consideacuterant la constance des flux et des proprieacuteteacutes physiques donne

a P -035raquo -035 mdash - exp [- 732 (a o p - a o J )]

Les comparaisons que nous avons effectueacute pour les coefficients de

transfert at la phase gazeuse avec diffeacuterentes sources de donneacutees dont

les caracteacuteristiques de diamegravetre variaient dans un rapport 10 nont pas

mis en eacutevidence que le facteur deacutechelle modifiait la valeur du coeffishy

cient de transfert en phase gazeuse

En ce qui concerne le garnissage en fil meacutetallique tisseacute laugmentashy

tion du diamegravetre de colonne nentraicircne pas de modification sur sa structushy

re il y a conservation des grandeurs aire deacutechange reacutetention dynamique

et perte de charge Lexprapolation dun tel garnissage en est faciliteacutee

les travaux de DAUMARD (15) en sont la preuve

Sur la base de ces consideacuterations nous allons deacuteterminer a hauteur

de garnissage neacutecessaire dans le cadre dextrapolations relatives aux coshy

lonnes utiliseacutees dans les usines de retraitement de deacutechets radioactifs

Les tableaux VI3 et VI1 repreacutesentent leacutevolution des facteurs

reacutetention dynamique et aire interfaciale pour les diffeacuterents systegravemes de

colonne utiliseacutees dans lindustrie nucleacuteaire avec des anneaux de Raschig

et des selles de Berl

Cette eacutetude montre que la reacutetention dynamique et laire deacutechange

diminuent quand les dimensions nominales augmentent pour le garnissage

danneaux de Raschig et de selles de berl Les travaux de HARIMA et coll

(146) qui utilisent des colonnes de 300 et 600 mm avec des garnissages de

mecircme type mais de dimensions de 254 acirc 508 mm en sont lillustration

Compte tenu de ce que nous venons de dire 11 est facile dImaginer que

leacutecart entre le garnissage en fil meacutetallique tisseacute et les garnissages du

type anneaux de Raschig et selles de Berl va ecirctre plus important pour les

diffeacuterentes colonnes utiliseacutees dans les usines de retraitement

- 204 -

EVOLUTION DE LAIRE ISTERFACIALE ET DE LA RETENTION AVEC LES DIMENSIONS

DU SYSTEME

CraquorttttMBlaquo iuml Annecux d bnetiltf

Typlaquo d colonne D -430 bull bull

d p - l raquo l -

DC-134S H

d p - U7 raquo

O e - llaquol 7 M

d bull 127 bull bull P

0 B-Jlft7 bull bull d gt 234 on

P

laquoai laquoV

163 123 123 1 3

lt l - - A ) lt l - - ^ l -

laquoFt- t a-deg- jsr 0 gt Kgti

lZb i w 110 141

ltVl (raquogt 67 8raquo raquo 3raquo

EI (gt 161 120 220 128

TABLEAU VIZ

Garnies Selleacutee de 8laquorl

Type de colonne Dc-4S0 bull bull

d -191 M P

raquo C - Iuml365 laquo bull D bullML7 bull

d - 127 va

D -3147 raquo

d - 234 H

P

laquoV laquo4gtI

170 12 12 lfitf

13 M l M l 13B

evi I s ft 2 d95 895 59

laquolt- ia i 267 1 i lo i

TABLEAU V I 4

La diffeacuterence entre ces diffeacuterents garnissages a eacuteteacute calculeacutee en

fonction de lefficaciteacute les diffeacuterentes valeurs sont reporteacutees sur le

tableau VIS

VI23 - Remarques

1 Nous navons pas eacutetudieacute la variation de la perte de charge

lineacuteique avea les dimensions nominales des eacuteleacutements de garnissage puisque

cest un paramegravetre qui nintervient pas au niveau du calcul de la hauteur

dune colonne agrave garnissage Dapregraves leacutetude que nous avons faite sur lhyshy

drodynamique dune colonne garnie on sait que la perte de charge varie

proportionnellement avec la reacutetention dynamique 11 est donc facile de

preacutevoir limportance de sa variation avec les dimensions des anneaux

2 La dispersion axiale na pas eacuteteacute prise en compte dans ce chapitre

Sa variation avec lextrapolation est difficilement envisageable Leacutetude

bibliographique na pas mis en eacutevidence un effet relatif aux dimensions

des eacuteleacutements Leacutetude expeacuterimentale na permis de diffeacuterencier nettement

les structures entre elles pour la dispersion en phase gazeuse Les coefshy

ficients de transfert qui ont eacuteteacute mesureacutes prennent en compte les pheacutenomegraveshy

nes de dispersion de par leur deacutetermination donc noua nen tiendrons pas

compte dans ce chapitre cependant nous ne devons pas oublier lors dun

dlmensionnement den tenir compte

3 Nous avon3 montreacute que le garnissage en fil meacutetallique tisseacute agrave des

performances supeacuterieures aux garnissages danneaux de Raschig et de selles

de Berl en hydrodynamique et en transfert de matiegravere Cependant le coucirct

dun tel garnissage est tregraves eacuteleveacute par rapport aux anneaux de Raschig en

verre 11 y a un facteur 9 pour un mecircme volume garni pour les selles de

Berl ce facteur est du mecircme ordre de grandeur Dans le chapitre II la

comparaison de la perte de charge des diffeacuterents garnissages a mis en

eacutevidence que le fil meacutetallique tisseacute avait la perte de charge la moins

eacuteleveacutee le rapport est dun facteur 10 Le coucirct de fonctionnement de ce

type de garnissage est donc 10 fois infeacuterieur agrave celui dun garnissage

classique (anneaux de Raschig selles de Berl) Tregraves rapidement il

devient avantageux dutiliser le garnissage en fil meacutetallique tisseacute

Dautant plus que nous navons pas pris en compte le coucirct dinstallation

dun fucirct de colonne utilisant des garnissages conventionnels par rapport

au garnissage en fil meacutetallique tisseacute Il est eacutevident que lorsque la haushy

teur du fucirct de colonne est importante des problegravemes dinfrastructure sont

agrave prendre en compte

TABLEAU VI5 EFFICACITE EN FONCTION DE LA HAUTEUR DE COLONNE POUR DIFFERENTS

GARNISSAGES _ mdash

a colonnes de diamegravetre 1315 mn et 1617 ma

Facteur de

Garnissage

Facteur de Anneaux de Raschig Selles de Berl Fil meacutetallique

agrave laquo 127 mm P

d bull 127 mm tisseacute

deacutecontamination

agrave laquo 127 mm P

d bull 127 mm

deacutecontamination

Hauteur Hauteur Hauteur

(m) (m) (m)

20 016 038 015

1)0 057 017 018

102

071 059 022

103 106 087 034

10raquo 11)2 117 01)5

10s

177 116 056

b colonnes de diamegravetre 3117 mm

dbdquo - 25) mm 254 mm

20

10

10 J

10raquo

10

10raquo

079

098

122

182

214

304

062

077

096

143

192

239

015

01acirc

022

034

045

056

c colonnes de diamegravetre 450 mm

d - 191 mm d = 191 mm

20 063 055

10 078 069

10 097 086

10raquo 145 129

10 191 173

10s 212 215

015

018

022

034

045

056

- 207 -

VI3 - Conclusion

Lextrapolation entraicircne une modification de la structure statique de

la colonne Nous avons effectueacute une eacutetude pour montrer les variations des

paramegravetres avec le facteur deacutechelle en gardant un rapport des debits gaz-

liquide constant Lestimation de la hauteur de garnissage neacutecessaire pour

reacutealiser un eacutechange donneacute a eacuteteacute meneacutee sur la base de relations empiriques

laire Interfaciale ainsi calculeacutee eacutetant surestimeacutee Cependant on a pu monshy

trer quune augmentation de la taille dun eacuteleacutement de garnissage augmente la

hauteur neacutecessaire au transfert tandis que le garnissais en fil meacutetallique

tisseacute conserve ses valeurs statiques quand on augmente le diamegravetre de la

colonne

Au niveau de lefficaciteacute dun transfert de matiegravere le garnissage en

fil meacutetallique tisseacute est le plus performant pour un systegraveme chimique dont la

reacutesistance au transfert est limiteacutee par la diffusion du soluteacute dans la phase

gazeuse vers linterface gaz-liquide

- 208 -

Nomenclature

a aire speacutecifique de couche c

a_ aire speacutecifique effective

0 reacutetention dynamique de l iquide

d dimension nominale dun eacuteleacutement de garnissage

D diamegravetre de colonne

c

e traction de vide du garnissage

g acceacuteleacuteration de la pesanteur

1 relatif au reacuteacteur industriel

le coefficient de transfert partiel de la phase gaz

u viscositeacute dynamique

N nombre deacuteleacutements de garnissage par uniteacute acirce volume

F relatif au reacuteacteur pilote

p masse volumlque du liquide

a tension superficielle du liquide

a tension superficielle critique

u- 0 vitesses superficielles des fluides

CONCLUSION GEMBMI3

CONCLUSION GENERALE

Notre eacutetude sur les colonnes agrave garnissage en ce qui concerne lHydrodynamique

et le transfert deacute matiegravere en vue de pieacuteger lIode provenant des effluents gazeux

du retraitement des deacutechets radioactifs nous a permis deacutetablir les reacutesultats

suivants s

- En ce qui concerne lhydrodynamique

bull Leacutetude de leacutecoulement forceacute de la phase gaz agrave travers diffeacuterents types

de gar ni sage sur la base de la relation dERGUN nous a meneacute agrave introshy

duire un facteur de garnissage pour calculer les pertes de charge et nous

avons montreacute quil est fonction de la dimension nominale de leacuteleacutement

pour les anneaux de Raschig

bull En eacutecoulement diphasique nous avons observeacute que le garnissage en fil

meacutetallique a un comportement tregraves diffeacuterent des autres garnissages

(anneaux de Raschig selles de Berl) Pour ces derniers de nombreux

auteurs ont proposeacute des relations Il nous a paru Indispensable de leur

confronter nos reacutesultats pour tester leur validiteacute Ce qui nous a conduit

agrave introduire linfluence de la moulllabiilteacute du mateacuteriau sur la reacutetention

dynamique Les relations qui prennent en compte la reacutetention totale pershy

mettent de deacuteterminer la perte de charge lineacuteique dans tout le domaine de

fonctionnement dune colonne Les limitesde fonctionnement peuvent ecirctre

deacutetermineacutees en utilisant la geacuteomeacutetrie du garnissage pour les anneaux de

Raschig Pour les autres types de garnissage il est impeacuteratif dutiliser

le facteur empirique de LOBO

bull Laire deacutechange a eacuteteacute systeacutematiquement mesureacutee pour les diffeacuterents garshy

nissages et nous avons pu appreacutecier leffet de la forme et de la nature

du mateacuteriau des garnissages Nous avons mis en eacutevidence que leacutecoulement

gazeux augmente la valeur de laire deacutechange quand le point de fonctionshy

nement se situe au dessus du point de charge Nous avons deacutetermineacute une

limite pour laquelle une augmentation de deacutebit liquide nentraicircne plus

une augmentation de laire deacutechange Le fil meacutetallique tisseacute agrave une aire

deacutechange plus Importante que les anneaux de Raschig et les selles de

Berl

- 211 -

bull La mesure des temps de seacutejour par marquage dune phase agrave laide dun

traceur radioactif nous a donneacute la possibiliteacute de deacuteterminer la dispershy

sion des phases par lintermeacutediaire du modegravele de dispersion axiale Nous

avons eacutetudier linfluence des deacutebits

- en phase gazeuse la dispersionaugmente avec le deacutebit gaz et dans des

proportions moindre avec le deacutebit liquide

- en phase liquide la dispersion a tendance agrave diminuer avec les deacutebits

excepteacute pour le garnissage en fil meacutetallique tisseacute

Leffet de la dispersion axiale sur lefficaciteacute a eacuteteacute eacutetudieacute nous avons

deacutemontreacute que lorsque le transfert est important le terme de dispersion

nest pas agrave neacutegliger

- En ce qui concerne le transfert de matiegravere

bull Les coefficients de transfert ont fait lobjet dune eacutetude expeacuterimentale

avec deux systegravemes chimiques

- Systegraveme C0 2 - air - NaOH

Leacutetude a eacuteteacute meneacutee sur trois types de garnissage (anneaux de Rasohig

selles de Berl et fil meacutetallique tisseacute) le coefficient de transfert

partiel gazeux augmente avec le deacutebit gazeux

- Systegraveme Ix - air - NaOH

Nous avons montreacute que les coefficients de transfert de ce systegraveme

mesureacutes sur une colonne garnie danneaux de Raschig en verre variait

avec le deacutebit gazeux comme pour le systegraveme C0 2 - air - NaOH La diffeacuteshy

rence entre les deux systegravemes sexplique par la theacuteorie de HIGBIE

Les donneacutees du systegraveme CO a - air - NaOH sont donc transfeacuterables au

systegraveme 1 2 - air - NaOH qui nest pas facile agrave manipuler

bull Application au dimensionnement Nous avons dimenslonneacute des colonnes dabshy

sorption diode de diffeacuterents diamegravetres et avec plusieurs garnissages

Leffet de lextrapolation a eacuteteacute eacutetudieacute pour trois types de garnissages

une colonne garnie danneaux de Raschig ou de selles de Berl agrave ses

proprieacuteteacutes statiques qui changent Lextrapolation a pour conseacutequence

de diminuer leur efficaciteacute

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- 221 -

116 - A BUROHARDT G BAHTELMUS Chem Eng Sol (1979) i vol 34 p 105-112

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121 - M RICHTER Chem Teohn (1978) vol 30 i ndeg 6 p 291-296

122 - A BENNETT F G00DRIDGE Trans Instn Chem Engrs (1970) vol 18

p 232-210 123 - JC MICHEL j Thegravese de docteur ingeacutenieur 21 Avril 1976 ECP

121 - W EGUCHI M ADACHI i Y MIYAKE j T SAKAMOTO Journal of Nuclear Science

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125 - KYOTO DAIGAKU Genski enerugi kinkyusho Iho (1978) suppl I

126 - Y MIYAKE bull W EGUCHI M ADACHI Journal of Nuclear Science and Technoshy

logy j 1 (5) p 371-376 (1979)

127 - JC MERCHUK AIChEJ vol 21 ndeg 4 (1975) p 815-817

128 - JH PERRY Perrys Chemical Engineers Handbook Fourth Edition ch 11 p

37 (1963)

129 - JM COULSON JF RICHARDSON Chem Eng vol 2 third edition chap 12

pergamon press

130 - J CERVENKA Z BROZ V KOLAR col Czch - Chem Com (1981) s vol 19

ndeg 11 p 2163-2177

131 - DW VAN KREVELEN CJ VANHOOREN Rec Trav Chem 67 ndeg 9 1 0 p 5 8 7 - 5 9 9

( 1 9 1 8 )

- 222 - bull

132 - P PASCAL Nouveau traiteacute de chircie mineacuterale Masson and Cie 1 e r fascicule

Tome II p 259

133 - M ISAAC JP (OUIumlS M OLLE communication personnelle (1973)

131 - Me CABE and SMITH Unit Operations of chemical Engineering Third Edition

M a o Graw Hill (1976)

135 - H LOPES CARDOZO Chen Eng Sci (1962) vol 17 P 783-795

136 - JC CHARPENTIER Chem Eng Journal (1976) H p 161-181

137 - FROMENT and BISCHOFF i Chemical Reaction - Analysis and Design (1976)

Wiley

138 - K ONDA H TAKEUCHI s X OKUMOTO Jour Chen Eng vol 1 ndeg 1 (1968)

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139 - HRC PRATT Trans Instn Cheou Engrs vol 29 ndeg 2 p 195-211 (1951)

110 - TK SHERWOOD FAL HOLLOWAY Trans Amer Int Chem Eng vol 36

( 1 9 1 0 ) p 39-69

111 - Iuml C HSU CT LION i CM SHAN Journal of the Chinese Inst i tute of

chemical Engineers (1981) n 12 p 203-207

142 - D CORNELL WG KNAPP JR FAIR Chem Eng Prog (1960) vol 56 nlaquo 7

p 68-71

113 - W- HAMILTON CB BARTH0LOMAI British Chemical Engineering and Process

Technology (1971) vol 16 ndeg 12 p 1133-1131

I l l - JP GOUM0NDIuml E ZELLNER aoucirct 1977 communication personnelle

115 - K ONDA i E SADA H TAKEUCHI Journal or Chimical engineering of Japan

(1968) vol 1 n 1 p 62--Ocirc6

1laquo6 - M HARIMA T KASAI i Kogaku Sochi (1973) vol 15 ndeg 1 p 16-59

ANNEXES

bdquo TABLE DES MATIERES

Page

DETERMINATION DES CONSTANTES PHYSICO-CHIMIQUES DU SYSTEME COj-AIR-NaOH 225

RESULTATS DES MESURES DE LAIRE INTERFACIALE 230

CALCUL DE LA CONDUCTANCE DE IRASSPERI COTE LIQUIDE 237

DOSAGE DES IONS HYDROXYDE ET DES IONS CARBONATE 23raquo

EXEMPLE DE LA REPONSE A UNE STIMULATION IMPULSIONNELLE POUR UN

TRACcedilAGE DE PHASE GAZEUSE 2 0

TECHNIQUE DE DOSAGE DE LIODE EH MILIEUX AQUEUX 241

PROCEDURE DE DIHENSIONNEKENT POUR UN TRANSFERT AVEC ABSORPTION PHYSIQUE ET EN ECOULEMENT PISTON 243 PROCEDURE DE DIMENSIONNEHENT POUR UN TRANSFERT AVEC REACTION CHIMIQUE ET EN ECOULEMENT PISTON -

REGRESSION LINEAIRE A UN PARAMETRE 244

- 225 -

Al - DETERMINATION DES CONSTANTES PHYSICO-CHIMIQUES OU SYSTEME C02-AIH-NaOH

bull Etude de la variation de la dlffusivitecirc avec la tempeacuterature

La loi de Nernst est utiliseacutee pour eacutetudier cette variation

D AL uL f cte

bdquo2 =-1 avec D bdquo en en s1 u en centlpolse et T en Kelvin

TABLEAU 1 VARIATION DE LA VISCOSITE AVEC LA TEMPERATURE

T(K) 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298

n(Cp) 122 120 117 115 112 11 109 106 104 102 1

D x 105

A (cm2 s1)

158 162 166 170 175 179 181 187 191 195 2

bull Variation de la constante de Henry avec la tempeacuterature et la concentration

en hydroxyde de sodium

- En fonction de la temperature on a la relation

log lt-i-) - - 48945 + 1 0 2 3 5

He T o

- En fonction de la concentration en hydroxyde de sodium

He - He 10 h I

O

ougrave I est la force Ionique en kmolesnT3

He He sont les constantes de Henry en atracm3gmoles l -

h facteur de solubiliteacute n~3kmoles-

- 226 -

Le facteur de solubiliteacute a StS determine en prenant en coopte la contribution

du gaz dans le tableau 2 nous avons reports ces valeurs pour diffeacuterentes valeurs

de la tempeacuterature

TABLEAU 2 VARIATION DU FACTEUR DE SOLUBILITE AVEC LA TEMPERATURE

TltK) 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298

hG

a

kaoles1

-001 -0011 -0012 -0013 -0014 -0015 -0016 -0017 -0018 -0019 -0019

h

m 3

kmoles - 1

0147 0146 0143 0144 0143 0142 0141 0140 0139 0138 0138

Sur la figure Al nous avons reports la variation de la constante de Henry

avec la tempeacuterature et la concentration

bull Etude de leffet de la tempeacuterature et de la concentration en hydroxyde de

sodium sur la constante de cineacutetique et sur la grandeur

La loi de variation de la constante de cineacutetique avec la tempeacuterature et la

concentration en hydroxyde de sodium est la suivante

(134 -M52+ 0 gt 1 3 3 D kj - 10

oil T est en Kelvinraquo

I en kaoles ii -3

kj a 3 kmolegraves bull1-1

La figure A2 repreacutesente cette variation sur la figure A3 nous avons preacutesence

la variation du facteur

He

05

Il est expriaeacute en kaoles ata

COEFF DE HENRY - F C TEMPERATURE gt

30

CONCENTRAIraquo EH HYDROXYDE DE SODIUM

1 0 ) N 2 02 N 3 0 3 N 4 0 4 N

FIGURE A1

280 282 264 286 288 290 292 Z94 298

VARIATION OE LA COUSTAUTE DE HFNRY AVEC LA TEMPERATURE ET LA CDNCEttTRATIOX

J ltKgt

EM HYOROXrOE OE SOOWM

CONST CINETIQUE - F lt TEMPERATURE gt a B 0 o ltM3KHMES-l S- lgt

7SD0_

S5DC_

CONCENTRATION EN HfDROrDE DE SODIUH

ZB2 288 294 _JltKgt

3CO

VATIATMX DF LA CONSTANTE OE CINgTIBVE AVEC LA TEHKRATURE ET LA ccxeHTRATGN es HroRonrae se seaiun

ltOAl_ HZ CB1_gt SHE C TEMPERATURE gt - laquoMOLES ATM-IM-8S-Jgt a r 75 _

fi 3 _

CONCENTRATION EN HYDROXYDE DE SODIUM

1 0 1 N S 02 N 3 03 N 04 M

FIGURE A3

gtbulllaquobullltbull IcircYCV DU hACKM CHLJrJCOLJ SHtbull AVEC tA TruxSATURE ET lA CCXCBNTHATIBK EN HYDHOXYDE DE SODIUM

- 230 -

A2 - RESULTATS PES MESURES PE LAIRE IMIERFACIALB

1 - Anneaux de Raachlg en verre

Essai G L Conc C02 (atn) Cone NaOH (N) LR H e _ 1 aE

19deg kgraquo-2s1 kgm~smdash

X 100

mslxl03 m 19deg kgraquo-2s1 kgm~smdash Entreacutee Sortie Encreacutee Sortie mslxl03 m

24 022 177 3 072 032 015 123 105 25 022 354 3 039 032 022 132 139 26 022 708 3 027 032 025 137 158 27 022 1062 3 0155 029 025 134 199 28 022 1430 3 0093 037 033 150 203 29 022 1783 3 022 033 030 143 219 30 03 177 275 105 037 018 130 100 31 03 354 275 073 037 024 140 125 32 03 708 275 044 037 029 145 165 33 03 1062 29 03 041 035 155 186 34 03 1430 29 031 03 026 136 204 35 019 1783 205 0095 035 032 147 192 36 041 1430 35 044 043 0365 158 223 37 041 1062 35 065 036 029 146 197 38 041 708 35 085 035 026 140 173 39 041 354 35 12 035 021 134 136 40 041 177 35 17 039 014 128 97 41 019 1783 3 0055 039 034 152 207 42 026 1783 26 018 036 032 147 207 43 092 177 23 155 031 013 116 129 44 092 354 23 131 031 016 122 177 45 085 354 23 13 031 018 126 161 46 085 177 23 15 031 011 114 134 47 070 354 26 135 033 017 127 152 48 070 708 26 1 033 023 134 209 43 026 1430 26 021 034 030 143 187 49 059 708 285 096 033 024 137 198 50 027 1783 3 025 032 028 140 197 51 037 1430 29 031 035 030 145 240 52 034 1430 28 027 035 030 145 228 53 055 1062 28 069 032 025 137 236 54 048 1062 3 066 031 024 134 226

11 117 23 17 031 009 109 128

- 231 -

2 - Anneaux de Raschtg en greacutes

Essai 6 L Conc C0 2 (atm) Cone NaOH (N) LR H e _ 1

H kga- 2s- 1 kgm- 2raquo 1

x 100

ns _ lxl0 3 n-1 H kga- 2s- 1 kgm- 2raquo 1 Entreacutee Sortie Entree Hoy Log ns _ lxl0 3 n-1

56 022 354 351 048 032 026 13 139 57 022 702 351 024 032 028 137 179 58 022 177 351 081 032 020 115 117 59 022 885 351 013 0365 033 146 206 60 022 1062 351 011 037 034 148 212 61 022 1430 351 009 033 031 141 236 62 034 354 342 076 036 028 136 159 63 034 708 342 049 0345 030 140 199 64 034 885 342 044 035 031 142 206 65 034 177 342 1 0365 022 123 142 66 034 1062 348 03 036 032 144 243 67 052 354 307 097 043 034 148 170 66 052 708 307 066 043 038 155 216 69 052 177 307 133 043 027 134 136 70 041 708 282 049 038 033 147 203 71 041 865 282 044 037 033 147 2157 72 041 354 282 078 0365 029 138 160 73 041 177 282 109 035 022 123 133 74 066 177 256 147 035 022 122 127 75 066 354 256 113 0345 030 141 162 76 028 885 263 027 033 0295 140 188 77 028 1062 263 021 033 030 141 208 78 077 354 217 105 035 027 134 176 79 077 177 217 132 033 020 116 139 80 048 708 351 1 032 026 131 193 81 096 177 243 151 035 016 105 184 82 016 354 36 016 036 025 137 152 83 016 708 36 007 033 030 140 188 84 016 177 36 041 033 023 125 117 85 016 1062 36 006 0315 029 138 188 86 016 885 36 004 037 034 149 202 87 016 1430 36 002 0375 036 152 228 88 019 1430 33 011 029 027 134 199 89 016 1430 427 004 029 027 134 234 90 028 708 311 039 0265 030 140 172 91 044 885 302 067 0225 0263 132 225 92 037 1062 298 021 0235 0264 132 314

- 232

3 - Anneauraquo de Raachlg en PVC

Essai 0 L Cone CO2 (atm) Cone NaOH (N) LR H e _ 1 E

Ndeg kgnr 2s - 1 kgnT 2s~ l

x 100

ms _ 1xl0 3 m-l Ndeg kgnr 2s - 1 kgnT 2s~ l Encreacutee Sortie Entreacutee Moy Log ms _ 1xl0 3 m-l

134 044 177 362 232 027 016 104 85 135 044 354 362 199 027 020 116 102 136 044 708 362 172 027 023 123 120 137 044 885 362 162 028 024 127 125 138 022 177 449 171 034 022 122 75 139 022 354 449 130 034 026 133 90 140 022 708 449 099 032 0275 136 107 141 022 885 449 095 031 027 134 111 142 022 1415 449 086 032 029 138 115 148 022 1062 422 067 029 027 133 131 143 052 177 328 196 038 026 131 91 144 052 354 328 172 037 029 139 107 145 052 708 328 148 036 031 142 128 146 047 885 342 108 034 030 139 176 153 030 177 4 203 030 020 116 77 154 030 354 4 156 028 021 119 104 155 030 708 4 128 027 024 126 120 156 030 885 4 121 026 022 122 128 157 030 1062 4 116 024 022 121 135 158 081 177 236 177 0315 023 125 82 159 081 354 236 162 031 0265 133 97 160 077 354 247 168 031 025 131 101 161 037 708 433 175 031 0265 133 114 162 037 885 433 135 034 030 141 137 163 037 1062 433 132 034 030 139 142 164 088 177 273 210 034 0245 128 83 165 096 177 260 202 034 023 125 85 166 104 177 278 27 R 033 023 123 75 167 063 354 271 lfij 033 027 133 103 168 048 708 316 137 0395 035 151 118 169 055 708 267 127 0395 035 152 119 170 012 1415 489 116 045 042 163 116 171 070 354 252 138 044 036 153 124 172 041 1062 337 101 039 037 153 141 173 041 885 351 118 032 028 137 144 174 024 1415 342 101 034 031 142 94

- 233 -

4 - Anneaux de tampgehlg en acier

Essai G L aE

N kgo-21 kgm~2s~l raquo-l

221 022 177 85 222 022 354 102 223 022 708 121 224 022 1062 160 225 022 1415 185 226 041 177 87 227 041 354 104 228 041 708 123 229 041 1062 170 230 030 177 86 231 030 354 103 232 030 708 120 233 030 1062 165 234 030 1415 183 235 052 1062 164 236 034 J415 202 237 037 1415 199 238 059 177 85 239 059 354 108 240 059 708 130 241 066 708 155 242 079 177 90 243 079 354 115 244 085 354 130 245 096 177 96

234 -

5 - Selles de Berl en ceumlraaique

Essai L Conc C0 2 (atn) Cone NaOH (N) LR H e _ 1 aE

Sdeg kgm2 s1 kgm~ 2s - 1

x 100

ms _ 1xl0 3 m Sdeg kgm2 s1 kgm~ 2s - 1 Entreacutee Sortie Entreacutee Moy Log ms _ 1xl0 3 m

175 022 354 384 024 0325 025 129 198 176 022 177 384 046 0325 0183 110 178 177 022 708 384 017 027 023 123 235 178 022 885 384 015 026 023 124 244 179 022 1016 384 012 026 023 124 258 180 022 1239 391 010 034 031 143 235 181 022 1415 391 0115 03 027 135 242 182 030 177 402 12 028 011 088 176 183 030 354 402 121 026 020 115 134 184 030 708 402 038 027 022 121 250 185 030 885 402 033 026 0215 121 263 186 030 1062 402 029 026 023 124 270 187 030 1239 402 017 036 033 146 277 188 030 1415 402 019 034 030 139 278 189 041 354 342 073 034 025 128 211 190 041 708 342 049 033 027 135 258 191 041 885 342 047 0315 027 133 261 192 041 1062 342 044 031 0272 134 267 193 041 1239 323 031 036 033 146 280 194 041 177 342 112 036 0185 111 176 195 052 354 327 104 033 022 123 208 196 052 708 327 076 034 027 133 243 197 052 885 327 068 025 027 135 259 198 051 1062 318 053 0325 028 137 285 199 074 177 289 160 035 018 109 172 200 074 354 285 126 0345 024 126 205 201 074 708 282 095 033 026 132 261 202 062 354 338 142 032 020 116 202 203 062 177 33S 195 032 013 125 120 204 062 708 335 105 034 027 133 235 205 062 885 335 085 0335 028 136 272 206 081 177 336 188 0445 021 118 170 207 081 354 336 143 044 029 138 216 208 103 177 307 212 026 015 101 162 209 096 177 292 195 035 014 098 171

1 210 096 354 287 150 034 021 119 225

- 235

5 - Sellea de Berl en ceacuteramique (suite)

1 Essai

S kgm2s1

L

kgo 2s 1

Conc C0 2 (atm) x 100

Cone HaOH (N)

mB _ 1xl0 3

a E

m-1

1 Essai

S kgm2s1

L

kgo 2s 1 Entreacutee Sortie Entree Hoy Log mB _ 1xl0 3

a E

m-1

211 212 213 214 215 216 217 218 219 220

070 055 055 037 037 037 034 016 019 044

708 885

1062 1062 1239 1415 1415 1415 1239 1239

344 389 378 378 358 358 409 403 440 380

116 097 068 038 038 031 029 005 008 048

032 032 0325 032 031 0305 032 027 032 032

024 026 027 029 026 027 029 0245 0295 028

128 131 135 138 136 135 137 128 139 137

257 251 302 268 264 289 282 237 232 269

- 236 -

6 - F i l mStalllque t l s sS

Essai G L Conc C0 2 ltatm) Cone NaOH (H) LR61 H

N kgraquo 2s - 1 kgm2s1

100

mtrlxl0 B-l N kgraquo 2s - 1 kgm2s1 Entreacutee Sortie Entreacutee Hoy Log mtrlxl0 B-l

93 037 708 327 0006 028 022 122 800 94 044 708 394 0024 028 020 116 780 95 052 -708 394 0041 039 030 141 700 97 074 708 379 040 03 018 110 630 98 081 708 402 071 029 015 101 580 99 088 708 353 072 031 018 110 535 100 099 708 353 097 028 014 099 535 101 034 708 463 0007 029 022 121 770 102 034 354 463 001 029 014 096 900 104 044 354 549 106 029 015 100 700 107 074 354 269 043 032 017 105 530 106 083 354 273 061 0315 013 095 540 109 088 354 271 072 0315 013 095 505 110 099 354 271 094 0315 012 091 480 111 034 1062 431 0004 032 0255 130 747 112 037 1062 577 0017 03 0232 124 730 113 044 1062 523 0059 0325 0254 129 641 114 052 1062 493 0119- 033 0246 128 626 US 063 1062 487 0218 031 0239 126 645 116 074 1062 418 032 031 0228 124 627 117 081 1062 391 0393 035 0265 133 582 118 088 1062 362 0376 035 026 132 628 119 099 1062 355 0577 035 026 132 571 120 052 1415 438 010 033 028 137 595 121 063 1415 445 021 032 0264 132 600 122 074 1415 317 023 034 029 138 S80 123 081 1415 318 0294 034 028 137 580 124 088 1415 317 0376 033 027 134 580 12S 096 1415 312 0494 030 023 125 580 126 037 1415 507 0025 033 028 137 605 127 034 1415 549 0013 033 029 137 622 128 044 1783 532 0084 032 027 134 56S 129 044 2137 521 0091 031 027 134 560 130 044 2491 512 0055 033 030 140 602 131 063 1783 487 0266 031 026 130 586 132 063 2137 487 0216 033 029 137 595 133 0S5 2491 555 0148 0315 028 136 616

- 237 -

A3 - CALCUL DE LA CONDUCTANCE DE TRANSFERT COTE LIQUIDE

laquoelation de SHERWOOD et HOLLOWAY ( M

Fornule

L bdquo M ^ 05 f mdash laquo Cj-gt x ltmdash--g ) AL T T AL

Four le cas du systegraveme C02-air-NaOH la conductance de transfert est deacutetermishy

neacutee son eacutevolution en fonction du deacutebit liquide est illustreacutee sur la figure A4

Les uniteacutes sont les suivantes

Symbole Uniteacutes

AL sq ft hr~ l

lbsqft-1hr-1

lb-hr^ft 1

lbbr3

hr-1

Les constantes ont ecirctecirc deacutetermineacutees pour les garnissages danneaux de Raschlg

dont les dimensions sont les suivantes

a n

38 In 550 046

12 In 280 035

1 la 100 022

15 In 90 022

2 In 50 022

Bibliographie

bull TK SCHEumlRW00D FA-L HOLLOWAY Trans Inscn Chem Engrs (L940) vol

36 p 39

K_-A - F C L gt

SASCHIC VERRE 1C101

FIGURE A4

L L -1Z

-1 18 0 2 4 6 8 10 12 U

CLO-L oe IA ccmicrMce ae WMSFfwr cere Liccrx t HGLLOVAY er cctt J

IKCM-2S-1 PC

- 239 -

Araquo - DOSAGE DES IONS HYDROXYDE ET DBS IONS CARBONATE

Le dosage est effectue par pH-meacutetriet les reactions qui sont en presence sont

les suivantes

OH + H 3 0+ HjO

C0 3-2~+ H 3 0

+ bullraquo HCO3 + HjO

HCOJ + H 3 0+ + KJCOJ + H 2U

Principe de mesure

La pH meumltrie est un cas particulier de la potentiomecirctrie leacuteleacutement senshy

sible de cette technique est une eacutelectrode de verre Elle comprend un fil

dargent plongeant dans une solution tampon de pH - 70 contenue acirc linteacuteshy

rieur dune membrane de verre tregraves fine Cette derniegravere a la proprieacuteteacute

deacutechanger des Ions lorsquelle plonge dans une solution Il seacutetablit alors

une diffeacuterence de potentiel entre ses deux faces qui deacutepend des pH des deux

solutions en contact avec la membrane Le potentiel de leacutelectrode de verre

est de la forme

E - cte - 006 pH

La constante e s t deacutetermineacutee par un eacutetalonnage preacutealable au moyen dune

solution tampon de pH connu

Meacutethodologie expeacuterimentale

Les solutions que nous avons agrave doser ont un t i t r e en hydroxyde de sodium

qui varie de 04 1 1 2 1 pour ef fectuer l e s dosages nous avons u t i l i s eacute l e

systegraveme Metbrom655 doslaegravetre qui comprend une burette munie dun automashy

tisme e t un pHnegravetre Fendant l e dosage l e pH de la solution a t i t rer e s t

enregistreacute sur un potentiomegravetre Potentiograph E536 la figure 1 repreacutesente

l e reacutesultat dun enregistrement

- 240 -

AS - EXEMPLE DE LA REPONSE A UNE STIMULATION 1MPULSIOMNELLE POUR UM TRACcedilAGE DE

PHASE GAZEUSE

Visualisation du reacutesultat dune optlnlsation par le teat de reconvolution

OPTIMISATION

Deacutetecteur 4 mdash Tsst de reconvalutfc

L - 193 cm U - 4175 cm sic E - 9 5 4 3 cmeumlVscc

PECLET - 94

se

FIGURE A5

- 241

A6 - TECHNIQUE DE DOSAGE PB LIODE EH MILIEUX AQUEUX

Lea reactions de lIode avec leau sont les suivantes (1)

I 2 + H 20 + H+ + I~ + M O

HIO bull H + Ol

I 2 + 1- + H J

I 2 + ILjO + (I+ H 2 0 ) + I

Avec lhydroxyde de sodium on a les reacuteactions suivantes

IJJ + 2 KaOH + Na I + NaOI + ILJQ 3 NaOI + 2 Haiuml + NaOI3

I - Principe de la meacutethode (2)

Nous avons utilise la technique de dosage lonomeumltrique par eacutelectrode speacutecishyfique des lodures LEleacutement sensible de cette electrode est constitue par une membrane diodure dargent - sulfure dargentraquo Le potentiel deacuteveloppeacute agrave linteacuteshyrieur de leacutelectrode est fixeacute par conseacutequent les variations de potentiel sont dues uniquement au changement dactiviteacute des ions Ag dans la solution 3 mesurer

E - E o + laquoL ia [Ag+] F

ou E est le potentiel mesureacute du systegravemeraquo

Eg est la fraction du potentiel total due au choix des eacutelectrodes de reacutefeacuteshyrence interne et externe et de la solution interne de leacutelectrode speacutecifique

[Ag +] activiteacute des ions Ag + dans la solution acirc mesurerraquo

Lactiviteacute des ions Ag + dans la solution a mesurer est relieacutee agrave celle des

ions 1 par la relation gt

[Ag+] [r] - s

qui est le produit de solubiliteacute de lAgi ce qui donne

E - Ebdquo - S iuml m [l] F

R avec E bdquo - Ebdquo + mdash Ln S

F

On volt que le potentiel de leacutelectrode est proportionnel au logarithme de lactiviteacute des ions I

- 22 -

II - Meacutethodologie expeacuterimentale

Liode peut se trouver en bullllieuoaqueux sous diffeacuterentes formes on utilishy

se un reacuteducteur en milieu tamponS de maniegravere a reacuteduire toutes les formes dioshy

des en iodures Cest en presence du taapon reacuteducteur que les mesures de poshy

tentiels sont effectueacutees Four chaque dosage on fait une dilution avec le

tampon reacuteducteur de 110 il est neacutecessaire de faire un Etalonnage de lappashy

reil avant les diffeacuterentes mesures

Pour un litre de solution le tampon reacuteducteur utilise est composeacute de

aceacutetate dammonium 77 g

acide aceacutetique (d - 105) 60 ml

acide ascorllque (02 H) 352 g

la limite de deacutetection de cette meacutethode est de 05 g1 x 10~ 7 diodure la

preacutecision de cette meacutethode est de lordre de 10 X

III - Bibliographie

1 - JC MICHEL Thegravese de docteur ingeacutenieur Ecole centrale des arts et

manufactures 21 avril 1976

2 - H ISAAC JP LOUIS M OLLE Communication personnelle Sepshy

tembre 1973

- 23 -

A 7 PROCEDURE DE DIMENSIONMEHENT POUR UN TRANSFERT AVEC ABSORPTION PHYSIQUE ET UN ECOULEMENT PISTON

6 PA C A 1 L

Li 0

6 P laquo FTreg I laquo C M L

CM PA

gaz liquide

Droite opeacuteratoire pariteacute L comme coordonneacutee 6

X e t Y A ) Plaquo= HCAi

klaquog pente

0 CA CAi 0

FIGURE A 6

^ Hauteur de ewciines (oire) Jraquo

V

o copy A8 PROCEDURE DE DIMENSIONNEMEMT POUR UN TRANSFERT AVEC REACTION CHIMIQUE

ET EN ECOULEMENT PISTON

A + b B mdash gaz liquide

produits

- - ^ Bilan matiegravere entre un point de la colonne et l ext reacutemiteacute 1 (eacutequation 38)

Bilan matiegravere sur un eacuteleacutement de colonne (eacutequation 3 7 )

FIGURE A 7

- Z44 -

A9 - 8EGHESSI0H LINEAIRE A UH PARAMETRE

Consideacuterons deux variables x et^y lleumles entre elles par une loi lineacuteaire

y raquo a + bx A partir dun ensemble de donneacutees expeumlrlnentales (x y) nous

voulons estlaer les paramegravetres a et b

On pose les hypothegraveses suivantes

les y sont entaches derreurs expeumlrlnentales pound distrishy

bueacutees Indeacutependamment avec une moyenne nulle et une variance

82

La meacutethode des moindres carres consiste agrave calculer la somme des

eacutecarts quadratiques

e X (y - a - bx) 2

1

e t a prendre pour estimateurs de a e t b l e s valeurs a b de ces

paramegravetres qui minimisent la fonction erreur e On doit reacutesoudre le

systegraveme diumlquatlons

mdash - X lty t - a - bx ) - 0 da 1

mdash - X ltraquoi - a 1 - bx ) x - 0 db 1

dont la solution est donneacutee par

D J Cl ~ iumliuml xlgt laquo1 X c x - i X x ^

-bull-ii-blX^ n n

En reportant dans l expression y - a + bx l erreur expeacuterimentale

e on determine l analyse de reacutegression

Bibliographie

H HAUT Matheumlnatlques et s ta t i s t iques Editions du PSI (1981)

I 245 -

A 10 BILAN MATIERE SUR LES ESSAIS DE MESURE DE COEFFICIENT DE TRANSFERT

DE LIODE

f I Deacutebit gaz

Deacutebit liquide ConeIj ConeI ConeIj Bilan phase Bilan phase

I rah- mh 1 Phase liquide Phase gaz Phase gaz liquide gaz gh

agrave la sortie

gl -

agrave lentreacutee

gm

agrave la sortie

gm-

gh

yen 53 005 856x10raquo 833x10 216x10 129x10raquo 128x10raquo

1 53 01 22x10-raquo 32x10-raquo 166x10- 22x10 17x10

1 51 02 16x10 8x10raquo bull - 32x10 11x10

1 51 01 73x10- 127x10 1519x10 7x10 65x10

1 23 005 526x10 131x10raquo 35x10-raquo 26x10 29x10

7 22 01 6x10 215x10-raquo 1x10 6x10raquo 51x10raquo

bull 96 02 56x10- 108x10raquo 819xt0 112x10 1x10

T 96 03 69x10 199x10-raquo 76x10 207x10 19x10

bull 96 005 176x10 109x10raquo 218x10 88x10raquo 103x10

f 115 03 25x10 88x10raquo 108x10 75x10 101

1 18 02 12x10 392x10raquo 31x10 61x10 7x10gt

1 89 0101 161x10 857x10raquo 61x10 65x10 76x10

Page 3: COLONNE D'ABSORPTION D'IODE PROVENANT DES EFFLUENTS …

REMERCIEMENTS

Les travaux exposeacutes dans ce meacutemoire ont eacuteteacute effectueacutes dans les laboratoires du

Deacutepartement de Geacutenie Radioactif Service Etudes et Proceacutedeacutes Section deacuteveloppement

des Proceacutedeacutes du Centre dEtudes Nucleacuteaires de Fontenay-aux-Roses sous la responshy

sabiliteacute scientifique de Monsieur ROUSTAH Professeur agrave lINSA de Toulouse

Directeur du Deacutepartement Geacutenie des Proceacutedeacutes Industriels

Je tiens agrave remercier le Commissariat agrave iEnergie Atomique et plus particuliegraveshy

rement Messieurs BOURGEOIS GOUMONDY et ZELLNER qui mont donneacute les moyens mateacuteshy

riels de mener agrave bien oe travail

Je suis tregraves reconnaissant agrave Monsieur ROUSTAN pour laide consideacuterable quil

ma apporteacutee pendant la reacutealisation de ce travail Je le remercie pour la confiance

quil ma teacutemoigneacutee et pour les conseils quil ma donneacutes au cours du travail

expeacuterimental et dinterpreacutetation

Je tiens agrave exprimer ma gratitude agrave Monsieur le Professeur ROQUES (INSA de

Toulouse) davoir accepteacute decirctre rapporteur et de juger ce travail

Je tiens eacutegalement agrave remercier Monsieur le Professeur BUGAREL (IGC de Toushy

louse) davoir accepteacute de juger ce travail et de faire partie de la commission

dexamen

Quil me soit permis de remercier Monsieur GOUMONDY davoir accepteacute de partishy

ciper agrave la commission dexamen en tant que praticien des problegravemes du traitement

degraves gaz dans le proceacutedeacute de retraitement des deacutechets radioactifs

Enfin jadresse eacutegalement mes remerciements agrave leacutequipe de Monsieur ZELLNER

qui ma soutenu tout au long de ce travail et agrave tous ceux avec qui jai eu des

dissuasions constructives sur le sujet et plus particuliegraverement Monsieur DUHAMET

P L A N G E N E R A L

bulli Page

INTRODUCTION GENERALE 5

CHAPITRE I Description de linstallation et des conditions expeacuterishy

mentales 8

CHAPITBE II Ecoulement des fluides dans une colonne agrave garnissage 18

CHAPITHE III Etude de laire interfaciale 85

CHAPITRE IV Etude de la dispersion axiale dans une colonne agrave garnissage 115

CHAPITRE V Transfert de matiegravere en milieu reacuteactionnel 161

CHAPITRE VI Application au dimensionnement en hauteur dune colonne

dabsorption dIode bull 197

CONCLUSION GENERALE 209

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES 213

ANNEXES 223

J

INTRODUCTION GENERALE

INTRODUCTION GENERALE

Les colonnes garnies sont des reacuteacteurs utiliseacutes dans lindustrie nucleacuteaireraquo

notamment dans les usines de retraitement -des deacutechets radioactifs pour eacutechanger de

la matiegravere ou de la chaleur entre une phase gazeuse et une phase liquide acirc travers

linterface gaz-liquide De la phase liquide vers la phase gazeuse dans le cas

dune deacutesorption ou dun stripping de la phase gaz vers la phase liquide dans le

cas de labsorption diode avec reacuteaction chimique

Le calcul preacutevisionnel de tels contacteurs neacutecessite la connaissance de nomshy

breux paramegravetres

bull paramegravetres hydrodynamiques

- les deacutebits respectifs des phases liquide et gazeuse

- les limites de fonctionnement

- la quantiteacute de liquide contenue dans le reacuteacteur

- laire deacutechange

- la dispersion respective des phases gaz et liquide

paramegravetres physico-chimiques

- les grandeurs physico-chimiques du systegraveme eacutetudieacuteraquo

- la constante cineacutetique recircactionnelle globale

paramegravetres eacutenergeacutetiques

- la consommation eacutene rgeacute t ique

- l e f f e t thermique

paramegravetres de transfert

- l e s conductances p a r t i e l l e s ou globales de t r a n s f e r t de ma t i egrave re

Lingeacutenieur du Geacutenie Chimique agrave la possibilitydeffectuer le dimenaionnement

en tenant compte de tous ces facteurs par la biais de -1informatique auparavant

il est contraint de faire appel agrave une expeacuterimentation qui lui permette dacqueacuterir

les valeurs numeacuteriques des diffeacuterents paramegravetres

Diffeacuterentes structures de colonne agrave garnissage peuvent ecirctre utiliseacutees nous

allons en eacutetudier plusieurs dans lebut de deacutegager la plus performante

Lobtention des paramegravetres de transfert du systegraveme iode-air-hydroxyde de soshy

dium pose quelques problegravemes qui sont lieacutes agrave la particulariteacute quagrave liode gazeux

de sadsorber sur la plupart des mateacuteriaux agrave lexception du verre Aussi dans ce

travail nous allons proposer une meacutethode originale de deacutetermination des paramegravetres

de transfert de liode par rapport agrave un systegraveme chimique de reacutefeacuterence

Ce travail comprend une partie sur leacutetude de lhydrodynamique de trois types

de garnissage anneaux de Raschig selles de Berl et Multiknit avec des mateacuteriaux

de nature diffeacuterente une deuxiegraveme partie consacreacutee aux paramegravetres de transfert qui

deacuteterminent lefficaciteacute du reacuteacteur la derniegravere partie L-rdjce de lextrapolation

des reacutesultats agrave une colonne industrielle

Laspect appliqueacute de ce meacutemoire reacutesulte de 1 inteacuterecirct quont teacutemoigneacute aux

cours de discussions les ingeacutenieurs du CEA agrave la recherche dune meilleure maicircshy

trise des paramegravetres preacuteceacutedemment eacutevoqueacutes dans le but dassurer la qualiteacute du dlshy

mensionnement et le choix du garnissage

Le chapitre I deacutecrit linstallation et les conditions expeacuterimentales Le chashy

pitre II est constitueacute par leacutetude des proprieacuteteacutes hydrodynamiques des diffeacuterents

garnissages dun point de vue macroscopique la perte de charge lineacuteique du gaz et

la reacutetention de liquide Le chapitre III eacutetudie laire deacutechange effective des

diffeacuterents garnissages dans tout le domaine de fonctionnement dune colonne garshy

nieLa dispersion axiale fait lobjet du chapitre IV elle est mesureacutee et limporshy

tance de son impact sur le transfert est eacutevalueacute Le chapitre V preacutesente une desshy

cription des diffeacuterents reacutegimes de cineacutetique chimique et les reacutesultats expeacuterimenshy

taux des coefficients de transfert pour deux systegravemes chimiques (C02-air-NaOH

I 2-air-NaOH) Enfin le chapitre VI analyse le comportement des diffeacuterents parashy

megravetres avec les dimensions du reacuteacteur dans la perspective du dlmensionnement des

colonnes industrielles du pleacutegeage de liode provenant des effluents gazeux du

retraitement

CHAPITRE I

DESCRIPTION DE LINSTALLATION ET DES CONDITIONS EXPERIMENTALES

TABLE DES MATIERES

DESCRIPTION DE LINSTALLATION ET DES CONDITIONS EXPERIMENTALES Page

11 - Introduction 10

12 - La colonne

13 - Circuits des fluides 12

131 - Circuit du llqulde

132 - Circuit du gaz 13

14- Les appareils de mesure et de con traie

141 - Perte de charge -142 - Tempeacuterature - 14

143 - Mesure des compositions 1 -

15 - Conditions expeacuterimentales de leumltude bdquo

151 - Garnissage eacutetudieacutes 152 - Proprieacuteteacutes et deacutebits des fluides

mdash 10 -

11 - Introduction - bull

Le poste deacutetude que nous avons conccedilu etreacutealiseacute au deacutebut de notre trashy

vail de recherche est constitueacute principalement (figure 11)

- dune colonne qui reccediloit le garnissage

- des circuits de fluide

- des appareils de mesure et de contrecircle

Il est deacutecrit scheumlmatiqueraent par la figure 11 il permet demesurer

simultaneacutement -

la perte de charge subie par le courant gazeux circulant seul ou agrave

contre-courant de liquide

la reacutetention de liquide cest-agrave-dire la quantiteacute de liquide preacutesente

au sein du remplissage agrave un instant donneacute

les compositions entreacutees et sorties des phases

12 - La colonne (6)

La colonne est reacutealiseacutee agrave laide deacuteleacutements cylindriques en verre Pyrex

industriel dont le diamegravetre inteacuterieur D est eacutegal agrave 01 a la hauteur totale

est voisine de 35 m la section qui contient le garnissage agrave une hauteur de

2 m Le choix du diamegravetre de la colonne est baseacute par rapport aux dimensions

des colonnes utiliseacutees Industriellement dans le retraitement des deacutechets

radioactifs le facteur deacutechelle est compris entre 13 et 15

Le support de garnissage est constitueacute par une grille en verre de- grande

porositeacute elle est constitueacutee par des lames en verre elle repose agrave la base

de la section garnie sur un joint en teacuteflon qui a eacuteteacute reacuteali3eacute sur mesure

Le remplissage de la colonne seffectue selon une meacutethode reacuteputeacutee pour

sa bonne reproduotlbilUeacute nous avons effectueacute le remplissage de la colonne

en laissant tomber les anneaux dans le fucirct rempli deau en effet au terme

de leur chute ralentie par la preacutesence du liquide les anneaux sentassent en

sorientant dans toutes les directions possibles par rapport agrave laxe de la

colonne

FIG 11 SCHEMA DE LINSTALLATION

Lexpeacuterience nous a montreacute que ce type de meacutethode donne un remplissage de

porositeacute identique pour un garnissage ae recircme type cependant lorsque les

conditions de fonctionnement sapprochent de lengorgement on a observeacute un

tassement du garnissage Nous avons prolongeacute la meacutethode de remplissage de

maniegravere agrave provoquer un tassement maximal du garnissage La proceacutedure a

consisteacute agrave provoquer une agitation du garnissage par bullage dair agrave travers

la couche liquide-garnissage cette opeacuteration est reacutepeacuteteacutee jusquagrave obtention

dune hauteur constante de garnissage

13 - Circuits des fluides

Linstallation peut ecirctre parcourue agrave contre-courant par deux phases

fluides liquide et gazeuse La phase liquide ruisselle par graviteacute sur le

garnissage et la phase gazeuse est en eacutecoulement forceacute ascendant

T31 - Circuit du liquide

Le circuit est oonstruit en tube dacier inoxydable raccordeacute par des

soufflets en teacuteflon agrave la oolonre en verre Il comprend les diffeacuterentes

parties suivantes

Une cuve dalimentation (12) qui permet de preacuteparer les solutions

dhydroxyde de sodium homogegravenes et de les stocker

Une pompe (11) centrifuge Someflux qui sert agrave alimenter la colonne

en solution liquide dont le deacutebit est assureacute par le biais dune

vanne pointeau de preacutecision

Des rotsmegravetres (15) de types Brooks monteacutes en parallegravele permettent

de mesurer les deacutebits dans une gamme de 0 agrave 1 m 3h ils ont eacuteteacute

veacuterifieacutes par peseacutee du volume recueilli

Les vannes pneumatiques (20) agrave actionnement rapide tout ou rien

La distribution de liquide (18) est assureacutee par une couronne de

diamegravetre inteacuterieur de 1 x 10 m perceacutee de nombreux trous

Un vase dexpansion (10) antibeacutelier a eacuteteacute mis en place

- 13 -

132 - Circuit du gaz

Lalimentation en air est assureacutee par le circuit dair comprimeacute (0) du

bacirctiment le circuit gaz est composeacute des eacuteleacutements suivants

Un filtre agrave charbon (1) qui permet deacuteliminer les traces dhuile et

eacuteventuellement les poussiegraveres

Un saturateur (2) constitueacute par deux barbotteurs de verre pyrex de

01 m de diamegravetre et de 05 m de hauteur

Un cyclone (4) qui permet deacuteliminer les eacuteventuels entraicircnements de

gouttes deau

Des deacutebitmegravetres agrave flotteur de types Brooks (78) qui ont eacuteteacute

eacutetalonneacutes par le biais de deacutebitmegravetres massiques Setaram

Un meacutelangeur de gaz (5) constitueacute par un tube de 01 m le soluteacute

gazeux est aspireacute par leffet venturl provoqueacute par la restriction de

larriveacutee dair

Le soluteacute gazeux est stockeacute et preacutepareacute en 9 lutilisation de boushy

teille de gaz comprimeacute nous a conduit agrave installer un vase dexpanshy

sion (10)

Lalimentation du gaz seffectue par lintermeacutediaire dune couronne

(17) parallegravelement agrave laxe de la colonne

11 - Les appareils de mesure et de controcircle

141 - La perte de charge

La perte de charge du gaz est mesureacutee agrave -laide de deux prises de presshy

sion placeacutees parallegravelement agrave leacutecoulement de maniegravere agrave mesurer la pression

dynamique elles sont proteacutegeacutees par un chapeau en verre pour que leacutecouleshy

ment de liquide ne vienne pas perturber la mesure lune est placeacutee sous la

grille-support lautre au sommet du garnissage elles sont relieacutees agrave un

manomegravetre ri u rempli deau distilleacutee

- in -

Iit2 - Tempeacuterature

Des sondes de tempeacuterature (sonde de platine agrave thermocouple)(21gt

contrSlent en continu la tempeacuterature des fluides elle est sensiblement

constante et eacutegale agrave celle du laboratoire

143 - Controcircle des compositions

Par lintermeacutediaire des prises deacutechantillon (11) la composition des

phases peut ecirctre deacutetermineacutee Cocircteacute gaz le preacutelegravevement se fait en continu et

la composition est deacutetermineacutee par chromatographic en phase gazeuse ou par

potentiomegravetrie apregraves piegravegeage dans une solution dhydroxyde de sodium

concentreacutee Coteacute liquide les eacutechantillons sont analyseacutes par pH-mecirctrie ou

par potentiomegravetrie

15 - Conditions expeacuterimentales de leacutetude

151 - Garnissages eacutetudieacutes

Au cours de nos essais nous avons testeacute des garnissages diffeacuterents en

structure leurs caracteacuteristiques sont preacutesenteacutees dans le tableau 11 la

figure 12 les diffeacuterencie

152 - Proprieacuteteacutes et deacutebits deacutes fluides

Les solutions dhydroxyde de sodium sont reacutealiseacutees avec de leau

permuteacutee pour eacuteviter toute modification des proprieacuteteacutes de surface du garshy

nissage par deacutepocirct de calcaire La gamme des deacutebits de liquide se situe

entre 0 et 25 kgm~a~ les concentrations en hydroxyde de sodium modishy

fient tregraves peu la densiteacute du liquide

La phase gazeuse employeacutee est de lair meacutelangeacute avec un soluteacute pour

mesurer les paramegravetres de transfert de lair pour mesurer les paramegravetres

hydrodynamlques

TABLEAU Il - CARACTERISTIQUES DES GARNISSAGES UTILISES

Garnissage

Dimension nominale

in

x 10 3

Diamegravetre exteacuterieur

ra x 10 3

Hauteur

m x 10 3

Epaisseur

m x 10 3

laquog

ra-1

a c

laquo-1

e

m 3m 3

Nombre danneaux

1m3

x IcircO 3

Tension supershyficielle critique

Anneaux de Saschlg Verre 10 10 10 1 2 200 470 078 760 0073

Anneaux de Raschlg gregraves 10 10 10 175 1 340 490 069 680 0061

Anneaux de Raschlg PVC 10 10 10 1 2 200 492 078 780 0U4U

Ameaux de Raschlg acier 13 13 128 17 1 368 342 075 330 0071

Selles de Berl greacutee 10 1 1

1 970

670 066 690 OObi

Fil meacutetallique tlssecirc Multiknit 100 1 1 1 950 094 0071

Valeurs donneacutees dans les techniques de lingeacutenieur (12)

ampmampi bullff^^Ccedil-

SS^v

- laquo iitrXhrji m

t Jt x t LijiIliii s bull

FIG I - 2 _ VISUALISATION DES DIFFEacuteRENTS GARNISSAGES EacuteTUDIEacuteS

I

CHAPITRE II

ECOULEMENT DES FLUIDES DANS PNB COLONNE A GARNISSAGE

TABLE DES MATIERES

ECOULEMENT DES FLUIDES DAWS UNE COLONNE A GARNISSAGE

page

II 1 - Introduction 19

II2 - Ecoulement monophaslque bull

1121 - Perte de charge agrave travers un garnissage sec ~

11211 - Etude bibliographique 11212 - Meacutethodologie expeacuterimentale 23 11213 - Reacutesultats expeacuterimentaux 24 11214 - Comparaison avec les relations de la

bibliographie 25

II22 - Reacutetention dynamique de liquide acirc deacutebit de gaz nul 35

II 3 - Ecoulement dlphaslque 3b

1131 - Reacutetention de liquide

11311 - Reacutetention capillaire

113111 - Etude bibliographique 113112 - Meacutethode de mesure 38

113113 - Reacutesultats expeacuterimentaux -

11312 - Reacutetention non capillaire - -

113121 - Etude bibliographique 113122 - Meacutethodologie expeacuterimentale 44 113123 - Interpreacutetation des reacutesultats expeacuterimentaux 45 113124 - Comparaison avec les reacutesultats de la

bibliographie 50 II32 - Perte de charge 3 travers un garnissage irrigueacute 59

11321 - Etude bibliographique 11322 - Etude expeacuterimentale 69

II3221 - Meacutethodologie expeacuterimentale II3222 -Reacutesultats expeacuterimentaux

Etude de la zone de fonctionnement -

Etude du point dengorgement 76

II4 - Conclusion 79

Nomenclature 81

- 19 -

111 - Introduction

La description macroscopique du comportement dune colonne agrave garnissage

fonctionnant agrave contre courant gaz liquide est tregraves simple le liquide

dispersa sur le garnissage seacutecoule par laction des forces de pesanteur sur

les parois du garnissage tandis que le gaz seacutecoule en eacutecoulement forceacute

dans la fraction de colonne qui lui est aloueacutee en transformant une partie

de son eacutenergie cineacutetique en eacutenergie potentielle La quantiteacute deacutenergie

perdue par le gaz pendant son passage agrave travers le garnissage est appeleacutee

perte de charge elle est une caracteacuteristique de leacutetat hydrodynamique de

la colonne Le liquide disperseacute sur le garnissage occupe une fraction de

volume du reacuteacteur appeleacute reacutetention cest la deuxiegraveme caracteacuteristique de

leacutetat hydrodynamique Le liquide est en contact avec la phase gazeuse et la

surface du garnissage les interactions entre ces diffeacuterents composants du

systegraveme sont complexes et sont lieacutees agrave lefficaciteacute du systegraveme

112 - Ecoulement monophaaique

II21 - Perte de charge agrave travers un garnissage sec

Les pertes deacutenergies potentielles du gaz dans une colonne agrave garnisshy

sage sont lieacutees acirc plusieurs facteurs certaines ne sont pas complegravetement

accessibles et ne permettent pas une analyse matheacutematique complegravete Les

facteurs agrave consideacuterer sont

- deacutebits des fluides

- viscositeacute et densiteacute des fluides

- ouverture et orientation du garnissage

- forme dimension et surface du garnissage

II211 - Etude bibliographique

La perte de charge dans une colonne agrave garnissage a fait lobjet de

nombreux travaux Les premiers essais de correacutelation furent reacutealiseacutes sur

la base de graphes perte de charge bull f (deacutebit) qui donnegraverent des relashy

tions purement empiriques (1) du type

4P gt a G b II 1

- 20 -

ERGUN et Coll (2) sont les premiers agrave reacutealiser une approche theacuteorishy

que en faisant lanalogie avec les pertes de charges dun gaz dans un lit

poreux et dans une canalisation

Ecoulement dans un lit poreux

Le fluide qui circule dans les pores est en reacutegime laminaire la perte

de charge est lieacutee aux forces de frottement visqueux CARMAN ( D a

proposeacute une relation pour les liquides et son application a eacuteteacute eacutetendue

aux gaz par LEA et NURSE (2) KOZENI (2) assimile un lit poreux agrave un

groupe de canaux parallegraveles et eacutegaux la perte de charge dans un canal

est donneacutee par leacutequation de POISEUILLE

dPdZ 32 ubdquo U- ltJ II 2 u u C

Ecoulement dans une canalisation

La perte de charge est lieacutee agrave leacutenergie cineacutetique leacutequation qui reacutegit

ce comportement est la suivante

4P - zr p 0 u d p il3

ougrave f est le facteur de fricuion qui est une fonction du nombre de

Reynolds

La perte deacutenergie potentielle du gaz dans une colonne agrave garnissage suit

une loi similaire agrave celle dun lit poreux pour de faible deacutebit et une

loi similaire agrave celle dune canalisation pour de fort deacutebit La transishy

tion entre la preacutedominance des forces de viscositeacute et de leacutenergie cineacuteshy

tique est lineacuteaire ceci indique quune fonction continue relie la perte

de charge au deacutebit de fluide ERGUN et Coll (2) proprosent la relation

suivante

_JlaquoL_ i^laquogtz - bull bull ILSSL l c a IIraquo ZUG t bull G g e 8 g

ougrave a et S sont des constantes caracteacuteristiques du systegraveme

- 21 -

Leacutequation II1 peut ae mettre sous la forme suivante

-^ - f C mdash Pr Ugt II5

Z e 3 s G G

avec f [i bull 96 2 iZEJ pound n6 B He 8

f est le faateur de friction selon BLAKE

Pour des particules de forme convexe (sphegraveres cylindres nodules) EROUN

( 3 ) propose la relation suivante

4P O - e ) 2 n rU r O-e) GUbdquo _ 1 5 0 -P_pound bull 1 gt 7 5 _2 n7 Z e 3 d e 3 dbdquo

P P

dougrave f - 175 150 mdash II8 Re

Un raisonnement semblable avait conduit REyNOLDS agrave proposer la relation

suivante

r a raquo c V b o V -9

On retrouve la somme des termes eacutenergie cineacutetique et eacutenergie des frotteshy

ments visqueux

Dans le but de geacuteneacuteraliser leacutequation dERGUN aux anneaux de Raschig

BRAUER (4) transforme leacutequation de la maniegravere suivante

et 17 Hail y bdquo laquo bull 2 9 HUgt G uraquo 1110 Z e 3 G deg g eurogt G g

avec d_ - 6a_ P g

et il propose de remplacer laire speacutecifique de grain a par le produit

de 2 facteurs

a aire speacutecifique externe de chaque anneau supposeacute plein

22

F une fonction de la porositeacute externe e de chaque anneau et n est

lexposant deacutependant de la forme du garnissage

F = abdquo m^f i i l i

pour des anneaux de Raschig la valeur moyenne de n est 19 REICHELT

et Coll (5) ont montreacute que lexposant n est fonction de la porositeacute

du garnissage edu diamegravetre D de la colonne et du diamegravetre inteacuterieur

d de lanneau de Raschig Une eacutetude systeacutematique a eacuteteacute reacutealiseacutee par

LAURENT et Coll (5)

diffeacuterentes donneacutees est

la relation qui satisfait le mieux les

1 D 0 eD o

20laquo eD c

2075

7t (y deg 0 1 vj domaine dapplication 5 ltd lt 35 mm

1112

16 lt mdash lt 11 d_

Sur la base de la relation dERGUN BEMER et Coll (8) ont eacutetudieacute leacuteshy

coulement forceacute dun gaz agrave travers un garnissage Ils ont neacutegligeacute la

-perte de charge due aux forces de frottement visqueux dougrave

42 = 29 1 2 G U-a B

7 r3 G g 1113

Observant pour des garnissages annulaires que la perte de charge calshy

culeacutee est systeacutematiquement infeacuterieure agrave la perte de charge expeacuterimenshy

tale ils concluent que le gaz passe seulement agrave travers une fraction

raquo du lit garni Ils obtiennent la relation suivante

egraveL bdquo - x 029 11^1 CUbdquoa 0g

II 11

avec E = raquo E et a raquo bull a c c

bull bull 6 pour des anneaux de Raschig de 8 19 38 et 77

raquo 8 anneaux Pali meacutetallique

diamegravetre de colonne 100 - 1200 mm

- 23 -

F- MORTON et Coll (17) eacutetablissent sur la base de la forme geacuteneacuterale

du facteur de friction la relation suivante

Z V6 UG 2V P0V PG BG

Les valeurs des coefficients sont reporteacutees dans le tableau II1

Plusieurs relations sont agrave notre disposition I KUEN YEN (6) compashy

rent certaines dentre elles acirc des reacutesultats expeacuterimentaux et montrent

quil ny a pas de relation geacuteneacuterale permettant de preacutevoir la perte de

charge dans un lit garni

TABLEAU IIl COEFFICIENTS DE LA RELATION DE MORTOM ET COLL (17)

Types de

garnissage

a b c d

Selles de Berl

Sphegraveres

Type Me Manon

5 1 04 01

Anneaux de Easehig

Anneaux de Lessing

65 1 1 1

II212 - Meacutethodologie expeacuterimentale

Par lintermeacutediaire de prises de pression situeacutees sous le plateau

support de garnissage et au-dessus du plateau de retenu du garnissage

relieacutees acirc un nanometre acirc eau nous avons mesureacute la perte de charge

lineacuteique de chacun des garnissages acirc notre disposition en fonction de

deacutebits gazeux

- 14 -

II213 - Reacutesultats expeacuterimentaux

Les reumlsultacs expeacuterimentaux sont portes sur la figure II 1 pour les

diffeacuterents types de garnissage La perte de charge du gaz dans les garshy

nissages eacutetudieacutes suit une mecircme loi- On obtient en coordonneacutee log-log un

reacuteseau de droite avec des pentes leacutegegraverement diffeacuterentes En comparant

les anneaux de Raschlg 11 est acirc noter que les pentes sont tregraves voisishy

nes Cependant une diffeacuterence Importante existe sur la valeur de la

perte de charge notamment entre les courbes 1 et 2 ou 3 Pour les courshy

bes 1 et 3 la geacuteomeacutetrie du garnissage est rigoureusement la mecircme la

matiegravere et la densiteacute du garnissage changent

FIGII1 PERTE DE CHARGE DU GAZ EN ECOULEMENT FORCE DANS UNE COLONNE A GARNISSAGE (P=latmT=298K)

10000

pound - laquoraquoGgt

1000

100 I RASCHIG VERRE 10101

2 RASCHIG GRES 10101 75

3raquo RASCHIG PVC 10101

1 SELLE BERL GRES ON10

5 METAL TISSE

8- RASCCHIG ACIER 131917

1 I I II I L (MS)

- 25 -

La diffeacuterence des courbes 1 et 2 provient du changement du diamegravetre

inteacuterieur et de ia matiegravere des anneaux Le prolongement de ces 3 courbes

montre quelles convergent veri une mecircme zone Pour des vitesses Imporshy

tantes les selles de Berl offrent moins de reacutesistance au passage i-u gaz

le fil meacutetallique tisseacute Multiitnit donne le3 pertes de charge moins

eacuteleveacutees

On remarque que la reacutesistance agrave leacutecoulement du gaz dans une

colonne est sensible agrave la geacuteomeacutetrie ainsi quau mateacuteriau du garnissage

Pour des anneaux de Raschig elle est influenceacutee par la densiteacute et le

diamegravetre inteacuterieur

II214 - Comparaison avec les relations de la bibliographie

Les figures II2 II3 II4 II5 et II6 comparent les pertes de

charge calculeacutees respectivement par les relations II4 II7 1111

1111 et 1115 avec les reacutesultats expeacuterimentaux La relation geacuteneacuterale

dErgun II7 donne des eacutecarts tregraves importants pour les garnissages eacutetushy

dieacutes notamment pour les fils meacutetalliques tisseacutes En outre on peut reshy

marquer que les valeurs de la perte de charge deacutetermineacutees par lintermeacuteshy

diaire de cette relation (fig II2) sont infeacuterieures agrave la reacutealiteacute pour

les anneaux de Raschig tandis que des valeurs supeacuterieures sont obtenues

pour le3 selles de Berl et le garnissage en fil meacutetallique tisseacute On

note pour les diffeacuterents types danneaux de Raschig que leacutecart entre

les valeurs de chaque systegraveme diminue quand la vitesse du gaz augmente

Les valeurs de a et S eacutetant connues (2) pour des anneaux de Raschig et

pour des selles de Berl en gregraves il est possible de comparer les valeurs

calculeacutees par la relation II 1 avec les reacutesultats expeacuterimentaux (flg

II3) les coefficients a et 6 deacutetermineacutes dans (2) speacutecifiques aux selshy

les de Berl ne sont pas adapteacutes pour repreacutesenter les pertes de charge du

pilote La modification de BRAUER geacuteneacuteraliseacutee agrave tous les anneaux de

Raschig par LAURENT et Coll (5) donne une importante dispersion pour

nos reacutesultats (flg II1) la comparaison a eacuteteacute eacutetendue agrave dautres sysshy

tegravemes utilisant des anneaux de Raschig dont les caracteacuteristiques sont

reporteacutees dans le tableau II2 On remarque alors que le rapport moyen

entre les valeurs expeacuterimentales et calculeacutees est voisin de 15 Les

valeurs de lexposant n deacutetermineacutees expeacuterimentalement par reacutegression

lineacuteaire en utilisant le critegravere des moindres carreacutes sont compareacutees aux

valeurs de la relation 1112 dans le tableau II3 La relation de MORTON

et Coil (7) donne des reacutesultats (flg II5) tregraves disperseacutes et bien supeacuteshy

rieurs agrave la reacutealiteacute son utilisation nest pas envisageable

26 -

1 y API ZAP Z c a l z )

exp

N X L y

t - bull raquo

raquo s r S T

- bull RSClaquo3 laquorCcedilRAE I0 10- -

- lt= laquo y s - RASCWIcircC CUES 1 0 1 0 1 7 5

l s B bull bull a laquoASCHIS PV i c i o i

laquo - bull

K

trade o

SASCH3 Ai icircES 1 3 1 3 1 7

v SE--S acirc icircnL CftES OM 10

L -0 Mrr A 1 _ TSSeuro

c i -J i i i 11 n i mdash J bull bull t 1 l i t | |

2 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LES VALEURS CALCULEES PAR LA RELATION DERGUN

RELATION 0EcircRG1N

BASCHIG GRpoundS 1 ^ - 0 3 J - 3 3 2 a - 9 g J - 2 A

SELLE BEflL CRES 3 o - S 0 bull 3 - 3 2 4 --B 6 gt 9-3 2

POINTS EXPEfttMEKTALrt

- RASCHJC CRES 1 0 1 0 1 7 5 SELLE BERL GRES CN 10

FIG II 3 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DERGUN EN INTRODUISANT LES COEFFICIENTS SPECIFIQUES DU GARNISSAGE

TABLEAU II2 CARACTERISTIQUES DES AMWEAUX DE RASCHIG CORRESPONDANT AUX RESULTATS TIRES DE LA BtBLIOGRAfHIli

Carnlssage

Dimension nominale

m x 10 3

Diamegravetre exteacuterieur

ni

x 10 3

Hauteur

m x 10 3

Epaisseur

m x 10 3

a g

a-1 m 3m 3

Nombre danneaux

1m3

x 1 0 - 3

Reacutefeacuterence

Anneaux de Raschig Verre 10 10 103 16 1 420 430 0698 685 11

Anneaux de Raschig Verre silicone

10 10 106 17 1 360 423 069 660 10

Anneaux de Raschig Verre 10 10 106 17 1 360 450 067 702 10

Anneaux de Raschig Verre 65 65 63 08 2 laquo19 845 070 3 322 10

Anneaux de Raschig acier 13 13 123 17 1 368 433 068 420 13

Anneaux de Raschig Verre 20 199 205 19 1 150 230 080 908 9

28 -

1Z ca l Vz exp I fJIf H no

0 HA3CIIIC i M10 1 JCO ICO

gt H ^ j o i i ucirc c n icirc- i v j c n i i a o

bull- m s r m c c i r r n - i - 2 C C F O

4 A 5 0 i i c velaquor B acirc i j 5 tt j c i L i u a

bull RASCMIC VCMC 1 0 1 0 - I 7 DCOLIDO

X HA304IG VERRESJL I C 1 0 1 7 OCOLIOO

a RASCHfG VERRE 1 0 1 0 J I OCOL150

FIGII4 COMPARAISON DES PERTES DE CHARGES EXPERIMENTALES ET CALCULEES AVEC LA RELATION DERGUN MODIFIEE PAR LAURENT ET COLL

i s - s 2

1 V v A

laquo= AP

zu G

- f ( U G )

BO=j Y =bull-bull L

euro ~ r bull i

1

A ^

gt^ bull bully

RELATION K MORTDN ET CDU

A y

bulljy

bull

1 HASCHIC VERRE

A y

iraquo 2 RASCWG M E S

M=L

A y

Vgt iraquo 3 RASCHIC PVC

eacute SELLE DE BERL

-y ( s

POINTS EXPERIMENTAUX

raquo RA5CHIC laquoERRE 10 1D I

- bdquo bull RAS-HIG Sftpound5 I 0 1 0 I 7 S

- laquo -lSLrfc PVC 1 0 Iuml O l

ri L l 1 i_

SE-tE 9 E t L GRES 0d i n

i J _ - i _ j -

FIGII5 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DE MORTON

- 29 -

10 100 100D 10000

FIG II6 COMPARAISON DES PERTES DE CHARGES EXPERIMENTALES ET CALCULEES AVEC LA RELATION DE BEMER ET KALIS

TABLEAU II3 COMPARAISON DES VALEURS DE LEXPOSANT n ENTRE LA RELATION DE LAURENT

ET COLL (5) ET LES VALEURS EXPERIMENTALES

Garnissage n dapregraves la relation

de LAURENT et COLL

n dapregraves les valeurs

expeacuterimentales

Anneaux de Raschig

en verre DN 10 156 185

Anneaux de Raschig

en gregraves DN 10 168 228

Anneaux de Raschig

en PVC DN 10 156 205

Anneaux de Raschig

en acier DN 13 156 227

- 30 -

Lintroduction de lexistence de zones mortes de BEMER et Coll(8)

surestime lea pertes de charges expeacuterimentales (fig II6) cependant on

note que les valeurs convergent vers une mecircme zone pour les pertes de

charge eacuteleveacutees ce qui nous amegravene agrave consideacuterer pour des vitesses de

fluide eacuteleveacutees la perte deacutenergie indeacutependante des caracteacuteristiques du

systegraveme Pour lea vitesses utiliseacutees elle en est deacutependante la mecircme

observation a eacuteteacute mentionneacutee par la relation dERGUN (fig II2)

Dans la gamme des deacutebits eacutetudieacutes la perte de charge du gaz agrave trashy

vers un garnissage sec est conditionneacutee par la fraction de vide les

dimensions du garnissage et de la colonne Dans ce qui suit nous allons

essayer de deacuteterminer dans quelle mesure ces paramegravetres Jouent un rocircle

Reprenons lhypothegravese de BEMER et Coll (8) (le gaz passe seulement

agrave travers une fraction de lespace libre) et essayons de leacutetendre aux

diffeacuterents garnissages On saperccediloit alors que cette hypothegravese ne sapshy

plique pas

Premiegraverement le terme laminaire doit ecirctre pris en compte pour le

domaine de vitesse de fluide eacutetudieacute ce terme ne peut ecirctre neacutegligeacute

Ensuite reprenant leacutequation II6 (fig II2) pour les selles de Berl

et le garnissage en fiJL meacutetallique tisseacute le gaz passerait agrave travers une

fraction de lespace libre supeacuterieur agrave celui qui lui est alloueacute 1

ce qui est physiquement inconcevable Nous posons alors que le facteur

de BEMER et Coll (8) est fonction des paramegravetes du systegraveme

raquo - f (G p G M 0 a c D c d p o o e e) 1116

Par le biais de lanalyse diraensionnelle on obtient les nombres adlmensionnels suivants

Gd o G pr - j Dbdquo bull - f lt-E-pound 2 _ A _ a H J= _S_) n 1 7

u o d g d d d UG degc p s a p p p

Il na pas eacuteteacute possible de deacuteterminer une relation entre le facteur de

garnissage et les diffeacuterents systegravemes eacutetudieacutesCependant on peut eacutecrire

que est indeacutependant du deacutebitNous nous sommes contenteacutes de

- 31 -

deacuteterminer les valeurs du facteur de garnissage pour diffeacuterents

systegravemes Ces valeurs sont reporteacutees dans le tableau II1 Pour les

anneaux Pali et les anneaux de Rasohig les valeurs de bull sont voisines de

celles de BEMER et Coll (8)

Sur la base des remarques faites sur les figures II 1 II2 et

bull II6 que la perte de charge agrave travers un lit danneaux de Rasohig deacuteshy

pendait des dimensions des eacuteleacutements du garnissage nous allons essayer

de quantifier leur importance

- La fraction de vide ce paramegravetre a eacuteteacute eacutetudieacute en deacutetail par ERCUN

(3)

- La mas3e volumique et la viscositeacute du fluide ne sont pas pris en

compte puisque seul lair a eacuteteacute utiliseacute

- Le diamegravetre de la colonne sur la figure IIlaquo des fucircts de colonne dont

les diamegravetres varient de 100 agrave 300 mm sont reporteacutes il est difficile de

voir linfluence due agrave la variation du diamegravetre de la colonne Compte

tenu que les valeurs de pour ces systegravemes sont voisines de la valeur

de proposeacutee par BEMER et Coll(8) qui eux utilisent des colonnes de

diamegravetre 100 agrave 1200 mm on peut eacutecrire que la variation de la perte de

charge due agrave ce paramegravetre est neacutegligeable

- La tension superficielle sur la figure II1 pour les droites 1 Z et

3 la tension superficielle prend respectivement les valeurs 0073

0061 et 0040 Nm1 On nobserve pas une augmentation de la perte de

charge proportionnelle agrave la tension superficielle

- Les dimensions de lanneau plusieurs paramegravetres sont agrave prendre en

compte la densiteacute de garnissage le diamegravetre exteacuterieur et inteacuterieur de

lanneau Les aires speacutecifiques et leacutepaisseur sont directement relieacutees

aux paramegravetres preacuteceacutedents

La figure II7 illustre la comparaison de la perte de charge de

systegravemes utilisant des anneaux de Rasctiig dont le diamegravetre varie de 65

agrave 20 mm

-32 -

TABLEAU II1 VALEUR DU FACTEUR DE GARNISSAGE POUR DES SYSTEMES AUTRES QUE LES ANNEAUX DE RASCHIC

Selles de Berl

Dimension

nominale 38 1 bull 1 M2

Selles de Berl 133 11 136 Selles de Berl

Reacutefeacuterence Preacutesent

travail (11) (11)

Selles dintalox

Dinenslon

nominale 1 1 12 2 3

Selles dintalox 088 17 1 11 Selles dintalox

Reacutefeacuterence (11) (11) (11) (il)

Anneaux Pali

Dimension

nominale - 58 1 112 2

Anneaux Pali 06 081 085 089 Anneaux Pali

Reacutefeacuterence (16) (11) (11) (11)

Sphegraveres

Dimension

nominale 10 mm

Sphegraveres

1

Sphegraveres

Reacutefeacuterence (17)

Fil meacutetallique

tisseacute Multlknit

Dimension

nominale 100 mm 300 mm

Fil meacutetallique

tisseacute Multlknit 228 23

Fil meacutetallique

tisseacute Multlknit

Reacutefeacuterence Preacutesent travail (15)

- 33

Euml i - f-f(UG)

bull RASCHIG VERRE

10101 CC0L1O0

RASCHIG ACIER

31317 OCOLtDO

X RASCHIC VERRE

20202 0C0L2S2

0 RASCHIC VERRE 8505 S OCOLIOO

bull RASCHIC VERRE 101017 OCOLIOO

-I I bull bull I I I 1 I I I _l I I I I I I M S 10

FIGII7 ETUDE DE LEFFET DES DIMENSIONS DU GARNISSAGE SUR LES PERTES DE CHARGES DU GAZ A TRAVERS UN GARNISSAGE SEC

Si on regarde les anneaux de diamegravetre nominal 10 mm il y a une diffeacuteshy

rence entre les valeurs de la perte de charge les variables densiteacute

de garnissage et diamegravetre Inteacuterieur de lanneau ont change ces deux

paramegravetres influencent donc la perte de charge La figure IIL montre a

laide des courbes 1 2 et 3 que pour des anneaux de mecircmes dimensions la

perte de charge augmente quand la densiteacute de garnissage augmente et

quand le diamegravetre inteacuterieur diminue Nous pouvons donc en conclure que

la perte de charge agrave travers un garnissage est sensible agrave la transpashy

rence de celui-ci cest a dire 3 lespace libre qui lui est laisseacute au

niveau dune section droite Cette transparence deacutepend de trois dimenshy

sions diamegravetre inteacuterieur et exteacuterieur et densiteacute du garnissage De

plus elle nest pas constante sur le long de la colonne puisquon a un

empilement au hasard 11 est donc difficile de trouver une combinaison

refleacutetant linfluence de ces paramegravetres

- 34 -

Comme les mesures de perte de charge sont effectueacutees globalement de

plus la transparence est directement proportionnelle au diamegravetre du

garnissage dans un premier temps on a eacutetudieacute 163 variations de la

perte de charge en fonction du diamegravetre de leacuteleacutement de garnissage Sur

la base de la relation dERGUN II7 en utilisant les donneacutees de la

figure II7 on peut tenir compte de lInfluence du diamegravetre de la mashy

niegravere suivante

agrave d b A p ii I T -

2 ri t 1 ~ E gt ri t n 30 = bdquo (1-e) 2 p - = a d p (117 a g U Q mdash y - U G 029 a g P ( J mdashj- Ug) I I t f l

a b a b sont des constantes globales dont les valeurs sont porteacutees

dans le tableau II5

ABLEAU II5 COEFFICIENTS DE LA RELATION 1118

Le diamegravetre de lanneau est exprimeacute en megravetre

a b a b

Valeurs 78 186 217 0257 - 032

Coefficient de

correacutelation 988 988 986 986

La comparaison entre les valeurs expeacuterimentales et calculeacutees est

illustreacutee par la figure II8 La relation donne des valeurs calculeacutees

qui concordent agraveveo les valeurs expeacuterimentales mecircme pour des systegravemes

autres que ceux qui ont eacuteteacute utiliseacutes pour deacuteterminer les constantes

elle est tout de mecircme agrave utiliser avec preacutecaution

Les donneacutees sur les selles de Berl et les garnissages autres que les

anneaux de Raschig sont peu nombreuses il est difficile de donner une

relation geacuteneacuterale oependant les relations oi-dessus peuvent ecirctre utilishy

seacutees par le biais des coefficients de systegravemes identiques

- 35 -

71

100

J

bullzcr agrave

jy-A-fT bull

1 L I I I I I I I I i i 11 mi

- RASCHIG na=H D I O I 5 ^cr-icucirc

RASC-^C PVC ic o i -co1-12C

raquo RASCHJC ACIER 31317

X RASCHIS ACIER 1 3 1 3 7 CCCIuml5Ucirc

G RASCH1G VERRE 2 0 2 0 2 3CGL2S2

- RASCHIC VERRE B 5 G 5 B DCCUiaD

bull RA1CHIC VERRE I O 1 0 I 7 DCOLIuO

bull RASCHIC VERRES1L 1 0 1 0 1 7 DCOUQO

RASCHIC VERRE ID1016 OCOLISO

J I I I r I I I I I I

1000 LLU PASCALM

10000

FIGII8 COIcircIPARAISON DES PERTES DE CHARGES EXPERIMENTALES ET CALCULEES AVEC LINTRODUCTION DE LINFLUENCE DE LA DIMENSION DE LANNEAU

II22 - Reacutetention dynamique de liquide agrave deacutebit de gaz nul

Leacutetude de la bibliographie (8 22 23) et les donneacutees expeacuterimentales

montrent que la -eacutetention dynamique agrave deacutebit de gaz nul est la mecircme que la

reacutetention dynamique sous le point de charge Dans cette zone de fonctionshy

nement le liquide seacutecoule indeacutependamment du gaz et les mesures que nous

avons faites le confirment

- S O shy

ILS - Ecoulement diphaslque

II31 - Reacutetention de liquide

Le volume de liquide retenu sur le garnissage dans une colonne se deacutefini par trois termes

- la reacutetention capillaire ou 3tatique S elle est constitueacutee par le liquide emprisonneacute dans les pores du garnissage et aux points de contact des eacuteleacutements de garnissage

- la reacutetention non capillaire ou dynamique t bullbull elle repreacutesente la fraction de liquide en mouvement sur les eacuteleacutements de garnissage

- la reacutetention totale B t est la somme de la reacutetention capillaire et non capillaire

La reacutetention sexprime par uniteacute de volume de colonne garnie

II311 - Reacutetention capillaire

Le garnissage qui a eacuteteacute parcouru par un liquide en retient toujours une certaine quantiteacute appeleacutee reacutetention statique elle deacutepend de la forme des eacuteleacutements de garnissage de la nature du mateacuteriau de la dimenshysion des particules de leur eacutetat de surface et de la nature de liquide

II311 - Etude bibliographique

EOTVOS (18) a rassembleacute un grand nombrede reacutesultats quil porte sur un graphe (figure II9) Il trouve que la reacutetention capillaire B suit la relation

P L 8 d D c l - f (Eocirc) - f mdash 2-) 1119 C degL

Plus reacutecemment JC CHARPENTIER et Coll (19) ont compareacute leurs reacutesultats avec la courbe dEOTVOS et un certain eacutecart existe

epc

oi - 005

001 -0005-

0001-

- 37

Reacutesultats expeacuterimentaux

+ Anneaux Raschigen verre

ucirc Anneaux Raschi g en ceacuteramique

bull Anneaux Raschigen PVC

Courbe a Eotvos

nmdashr -

5 10 50 100 500 Eo FIGII9 TAUX DE RETENTION CAPILLAIRE EN FONCTION DU NOMBRE DEOTVOS

H GELBE (20) a eacutetudieacute leacutevolution de la reacutetention statique en

fonctionnement acirc contre courant gazliquideIl distingue la retenue

par graviteacute et la retenue par les forces de capillariteacute La premiere

est la reacutetention adheacuterente et la deuxiegraveme la reacutetention statique Quand

le deacutebit de liquide est nul la reacutetention statique eft eacutegale 3 la

reacutetention adheacuterente La reacutetention statique diminue quand le taux

darrosage augmenteLauteur met en eacutevidence quagrave un taux darrosage

donneacute la reacutetention statique disparait

- 38 -

II3-ii2 - Meacutethode de mesure

Sur un montage annexe nous avons une colonne garnie identique agrave

celle de notre installation Au deacutebut de la manipulation le garnissage

est sec la colonne est alors arroseacutee en circuit fermeacute pendant plushy

sieurs minutesraquo une fois larrosage interrompu on attend 10 minutes

et on mesure la variation de volume de liquide entre le deacutebut et la

fin de la manipulation

II3-1-13 - Reacutesultats expeacuterimentaux

La reacutetention capillaire a eacuteteacute mesureacutee sur les garnissages deacutecrit

dans le tableau II1 et la comparaison avec le nombre dEOTVOS est

faite sur la figure II9 Nos reacutesultats ne sont pas en accord avec la

courbe EOTVOS cette constatation eacutetait preacutevisible du fait que le

nombre dEOTVOS ne tient pas compte de la masse volumique de garnisshy

sage

II312 - Reacutetention non capillaire

Dans une colonnne agrave garnissage le liquide est disperseacute sur le garshy

nissage et seacutecoule par ruissellement sur la surface des eacuteleacutements du

garnissage sous la forme de films de filets et de gouttes (21 22raquo

19)

Le volume de liquide retenu est fonction des paramegravetres suivants

- deacutebits des fluides

- proprieacuteteacutes physiques des fluides

- tension interfaciale solide-liquide

- forme dimension et surface du garnissage

II3-121 - Etude bibliographique

Plusieurs eacutetudes furent meneacutees relatives agrave la reacutetention dynamique

dans la plage complegravete du fonctionnement dune colonne agrave garnissage

Dans un premier temps les auteurs se sont contenteacutes deacutelaborer des

graphiques pour repreacutesenter les relations entre la vitesse et la reteshy

nue de liquide (figure II10) pour les diffeacuterentes varieacuteteacutes de garnisshy

sage

39 -

Pd L 5 gtL 4 gtL 3 gtL 2 gtL

Zone des points dengorgement

Zone des points de charge

0 G FIGII10 SCHEMATISATION DU TAUX DE RETENTION DYNAMIQUE EN FONCTION

DU DEBIT DE GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Ils ont porte en ordonneacutee la fraction de volume occupeacutee par le liquide

et en abscisse le deacutebit gazeux et ils obtiennent un reacuteseau de courbes

pour chaque deacutebit de liquide Four un deacutebit de liquide fixeacute ils ont

observeacute que la reacutetention est indeacutependante du deacutebit de gaz jusquagrave un

point deacutefini comme le point de charge A ce niveau lagrave une augmentation

du deacutebit gazeux provoque un accroissement de la reacutetention jusquagrave un

point deacutefini comme le point dengorgement

JESSER et ELGIN (24j proposent la relation empirique suivante

dans le cas de lutilisation de leau

1120

ougrave a et b sont des constantes caracteacuteristiques du systegraveme

- 40 -

Four determiner une relation geumlneacuteralloable agrave tous les systegravemes

TOTAKE et KOKADA (24) posent la relation suivante

P d -f C V UL pL L V V laquogt tl2

par le biais de lanalyse dimenslonnelle ils deacuteterminent les eacutequations

suivantes

- groupe anneaux de Raschlg en garnissage deacutesordonneacute spheres et

selles de Berl

Nombre de Reynolds 7 - 2000

d L 0676

fSd - 1295 (mdashpoundmdash) (d pg p2 u2)- deg (a cd p) 1122

plus tard cette eacutequation a eacuteteacute modifieacutee de la maniegravere suivante

L 0676 p 2 - 044 a d

B - 1295 ( ) (bull f ) bull ( c P ) 1123

N ^ u h2 ( Hd p)deg2 1 5

- groupe anneaux de Raschlg en garnissage ordonneacute et deacutesordonneacute soli

des broyeacutes

Nombre de Reynolds 10 - 2000

d pL 0676 d 3 g p 2 044 - 06

Nombre de Reynolds 10 2 - 10

V deg 5 1 V PA - deg - 06 d 2 1 2 ltbullmdashgt ( i ^ - ) ltacV U - 2 3

Ces relations donnent des reacutesultats avec une eacutevaluation de la

reacutetention S plusmn 15 Z pour une colonne irrigueacutee acirc deacutebit de gaz nul

- m -

JF DAVIDSON (25) propose un modegravele baseacute sur lideacutee de HIGBIE

- modegravele de surface verticale

Le garnissage est assimileacute agrave un grand nombre de surfaces verticashy

les de longueur d Ces surfaces sont recouvertes par le film liquide

avec un meacutelange parfait aux contacts entre eacuteleacutements et leacutepaisseur du

film liquide moyenne est donneacutee par leacutequation de SHERWOOD et

PIGFORD

am 3 Re 13 Re 13 (- mdash-) = 0909 (mdashgt 1126

d 1 Or Or

HL g dgt Gr= mdash pound -

VL 1

- modegravele de langle aleacuteatoire

Lauteur repreacutesente le garnissage par un grand nombre de surfaces

inclineacutees chacune de longueur d dont linclinaison avec lhorizontale

est aleacuteatoire et le nombre deacuteleacutements entre s et e laquo de est Kde Le

volume de liquide retenu sur un eacuteleacutement de colonne peut seacutecrire

| 1127 J K A d d d9

Leacutepaisseur moyenne du film eacutetant calculeacutee comme preacuteceacutedemment mais en

remplaccedilant g par g sin 0

4m i kacirc dbdquo d de _ = f 2 E dp deg

1128

d JI l| Gr b sin 3 0 P

acirc=- 1217(52) V 3 H31 dbdquo Gr P

- 112 -

Dans un mecircme ordre dideacutee JF BUCHANAN (26) modeacutelise leacutecouleshy

ment de liquide ruisselant sur la surface des eacuteleacutements du garnissage

en introduisant deux reacutegimes deacutecoulement

- reacutegime viscositeacute-graviteacute qui correspond aux nombres de Reynolds

faibles il deacutetermine la relation suivante

S d - B [FrRe] 1 3 gt B Fi 1 3 1132

avec Fr et He - ^

8 d p VL

- reacutegime inertie-graviteacute pour des nombres de Reynolds eacuteleveacutes

leacutecoulement est perturbeacute agrave des intervalles de longueur d par

de brusques changements de direction agrave chaque changement de

direction le liquide perd une fraction de son eacutenergie cineacutetique

et les pertes dues aux rorces de viscositeacute sont alors neacutegligeashy

bles

Lauteur eacutetablit la relation suivante

12 Bd B 2 F r I 1 3 3

Les relations 1132 et 1133 font appel agrave des cas particuliers

pour deacutecrire en totaliteacute leacutecoulement dans une colonne agrave garnissage

Lauteur fait la somme des deux eacutequations et eacutetablit la correacutelation

suivante

S = 22 F i 1 2 + 18 F r 1 2 1131 Q

Les facteurs empiriques sont valables pour des anneaux de Raschig

et un fonctionnement hydrodynamique sous le point de charge

Leacutetude des forces qui sexercent sur le liquide conduit VKOLAR

et ZBROZ (27) agrave deacutecrire les interactions entre lea fluides dans une

colonne agrave garnissage le deacutetail de la deacutemarche employeacutee se trouve dans

(28 - 31) Les auteurs arrivent agrave la relation suivante

- ii3 -

G B - S bull e - Brt B d r 3

G 8 a f B de pound B d f B d

S 10HH ( _ 2 2 _ ) - 0 009 11 36

Bdl 0 1 Bdo I 1 3 7

8 df ( B de e ) U X I- 3 8

Ces relations sont utilisables pour des garnissages danneaux de

Raschig de sphegraveres dHyperfil (31) et aussi dans tous les domaines

de fonctionnement dune colonne agrave garnissage en remplaccedilant B d f par

8 d e dans leacutequation 1135 J TICHIuml (32) geacuteneacuteralise la relation 1135

agrave tous les systegravemes en exprimant que la reacutetention liquide pour un

garnissage de porositeacute donneacutee peut itre repreacutesenteacutee par une courbe

unique indeacutependante des deacutebits et des proprieacuteteacutes physiques des fluides

par leacutequation

8d 6do f ( G V e ) n - 3 9

Pour deacuteterminer la reacutetention liquide il est alors indispensable

de connaicirctre le deacutebit de gaz agrave lengorgement et la reacutetention agrave deacutebit

de gaz nul

Sur la base de leacutequation de NUSSELT pour deacuteterminer leacutepaisseur

du film liquide en reacutegime laminaire et des forces qui 3exercent sur

le film liquide en reacutegime turbulent tout ceci pour une surface vertishy

cale GG BEHER et GAJ KALIS (8) proposent la relation suivante

23 23 k iA - ugrave3H a (mdash) Re IIta

P L

avec Re raquo L U L

Dautres relations ont eacuteteacute eacutetablies de faccedilon purement empirique une des plus anciennes est celle de MOHUNTA et LADDHA (28)

M V N deg 2 5 - 0 5 Bbdquo - 1613 lt mdash - t - J 1 ) bull ( H 1 ) deg 5 II11 d P g 3 e

H OELBE (20) propose la relation suivante

Bbdquo = 159 (mdash) bull a d

P

We (mdash) Fr

17 - 07

Ga

n

Re II42

P L U L avec Re - gt 1

L a0

n = 5

11 Re lt 1

1 n = -

3

We = Fr -

degL laquoh

Ga L 1 laquo dh He

We = Fr -

degL laquoh

Ga

-L ag ( 1 6

Plus reacutecemment en utilisant le concept de permeacuteabiliteacute JLEVEC et

Coll (33) proposent une relation geacuteneacuterale pour les diffeacuterents systegraveshy

m e s sur la base dune relation de type de celle dERGUN

k - 180 52 + 18 mdash 1113 p Ga Ga

6d 8c 2 avec 5 raquo appeleacute saturation reacuteduite et k = 6

L - a pi L

Les eacutetudes effectueacutees sur la reacutetention globalisent le pheacutenomegravene

C PROST (21) a eacutetudieacute la texture du liquide et a montreacute quelle chanshy

ge en fonction de leacutecoulement gazeux Il deacutemontre que les fluctuashy

tions de la texture liquide eacutevoluent seulement agrave partir du point de

charge et jusquau point dengorgement JC CHARPENTIER et Coll (19

22) repreacutesentent la texture du liquide par un modegravele agrave trois paramegraveshy

tres film filet et goutte Il deacutetermine les deacutebits des films des

filets et des gouttes pour diffeacuterents types de garnissage et montre

que ces valeurs deacutependent agrave la fois de la dimension et de la nature du

garnissage ainsi que du reacutegime deacutecoulement

II3122 - Meacutethodologie expeacuterimentale

Les diverses meacutethodes utiliseacutees pour mesurer la reacutetention de

liquide sont deacutecrites dans 19 notre support expeacuterimental nous a

permis dutiliser les deux meacutethodes suivantes

- 115 -

1egravere meacutethode leacutetat stationnaire hydrodynamique des phases eacutetant

eacutetabli nous avons interrompu larriveacutee et le deacutepart

des fluides rapidement et simultaneacutement par le Jeu vie

vannes automatiques et nous avons collecteacute le liquide

en bas de colonne pendant un temps de 15 minutes le

volume de liquide ainsi recueilli est la reacutetention non

capillaire

2egraveme meacutethode dans les mecircmes conditions de stabiliteacute hydrodynamique

nous avons mesureacute le temps de seacutejour moyen du liquide

dans le garnissage agrave laide dun traceur radioactif

cette meacutethode sera deacutetailleacutee dans la par lie ou lon

deacuteveloppe la dispersion axiale (voir chapitre IV)

Cette expeacuterimentation a eacuteteacute reacutealiseacutee dans les diffeacuterents types de

garnissage pour des deacutebits gaz-liquide qui balayent toute la plage des

reacutegimes hydrodynamiques

113123 - Interpreacutetation des reacutesultats expeacuterimentaux

Leacutetude expeacuterimentale a eacuteteacute reacutealiseacutee pour les garnissages dont

les caracteacuteristiques sont dans le tableau 11 Dans une premiegravere apshy

proche nous consideacutererons que le deacutebit de gaz ne modifie pas la reacutetenshy

tion jusquau point de charge

La figure 1111 repreacutesente la variation de la reacutetention dynamique

de liquide sous le point de charge en fonction du deacutebt de liquide

pour les garnissages deacutecrits dans le tableau 11 (ces valeurs ont eacuteteacute

deacutetermineacutees par la premiegravere meacutethode)

La comparaison des valeurs de la reacutetention de liquide pour les

anneaux de Raschig (figure 1111) dans ce domaine de fonctionnement

montre que les reacutesultats sont diffeacuterentsEntre les garnissages

danneaux de Raschig des courbes 1 et 3gt le seul paramegravetre qui les

diffeacuterencie est leur moulllabillteacute On remarque facilement que la

reacutetention dynamique de liquide diminue avec la tension de surface

critique des eacuteleacutements de garnissage et que le rapport entre les deux

reacutetentions est pratiquement constant

- 46 -

05

04

0 3 -

0 2 -

0 1 -

(3d

00

1 Raschig verre 10101 2+Raschig gregraves 101017 3o Raschig PVC 10101 pound bull Raschig acier 13131 5X Selle Berl gregraves DN 10

6 Fil dacier tisseacute

T I T 0 0004 0008 0012 0016 002 0024 UtMS)

FIGII 11 RETENTION DYNAMIQUE - RESULTATS EXPERIMENTAUX SOUS LE POINT DE CHARGE

La courbe 2 repreacutesente leacutevolution de la reacutetention dynamique

pour des anneaux de Raschig en gregraves qui ont une eacutepaisseur plus

Importante et un eacutetat de surface diffeacuterent des anneaux de Raschig en

verre et en PVC pour des dimensions nominales identiques Aussi il

nest pas aiseacute danalyser le paramegravetre qui cause la diffeacuterence avec

les autres garnissages du mecircme typeLes anneaux de Raschig meacutetallique

(courbe 1) offrent une aire Interraciale beaucoup plus faible que les

anneaux en verre (tableau Il) 11 est donc normal que la reacutetention

soit plus faible puisquil y a moins de surface pour retenir le

liquide

Les selles de Berl (courbe 5) ont une reacutetention dynamique plus

importante pour les faibles deacutebits et moins importante pour les forts

deacutebits la geacuteomeacutetrie des eacuteleacutements de forme concave amegravene une surface

sur une section droite de colonne plus eacuteleveacutee que dans les garnissashy

ges du type anneaux de Raschig ce qui explique quaux faibles deacutebits

le liquide est plus disperseacute sur le garnissage les changements de

direction des filets et des films eacutetant plus nombreux pour les faibles

deacutebits

47 -

pd(gt

FIGII12

Anneaux Raschig en verre Deacutebits dt tiquidt bullf 177Kanrs-gt gt 35tKgnws- bull 707K9tiHs- i laquo6IKjfn-gts- a lOIcircKgnvraquo- v 1783K9m-raquoj- G Traccedilage

pdivl

deg 1 30 - JJ raquo bulllt ^^ J i

m]mdash bull S

FIGII13

Anneaux Raschicircg en ceacuteramique

Deacutebits de liquide

bull l77Kgms- a 3 Si Kg ms- bull 707Kgm-ls-i

deg 884 Kg m-raquos a 1061 Kgnvs- v 1t32Kgnvgts-

^5amp

~3T

_ ^J GiKgnvs-l

l i 05 1 OIKgm-sl

TAUX DE RETENTION DYNAMIQUE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Le garnissage en fil meacutetallique tisseacute Hultiknlt agrave une reacutetention

plus eacuteleveacutee que les garnissages classiques (courbe 6) Ces essais ont

eacuteteacute meneacutes sur dautres eacuteleacutements Hultiknit de mime dimension mais de

fabrication diffeacuterente Les reacutesultats obtenus sont Infeacuterieurs agrave ceux

de la figure 6 pourtant la maille est identique mais les enrouleshy

ments de chaque eacuteleacutement sont plus ou moins serreacutes et il est donc

difficile de geacuteneacuteraliser les reacutesultatsDes travaux publieacutes (31) qui

utilisent le mecircme garnissage mentionnent une valeur de la reacutetention

qui est encore diffeacuterente

Le comportement de la reacutetention pour les garnissages eacutetudieacutes dans

les diffeacuterents reacutegimes hydrodynamiques est illustreacute par les figures de

1112 agrave 1117 On remarque que seul le garnissage en fil meacutetallique

tisseacute agrave un reacuteseau de courbe diffeacuterent (figure 1117) Pour les autres

types de garnissage les reacuteseaux de courbes sont similaires et on veacuterishy

fie que le deacutebit de gaz na pas dinfluence notable Jusquagrave la zone de

charge Dans la zone de charge la reacutetention augmente avec le deacutebit de

gaz une partie de leacutenergie cineacutetique du gaz contribue agrave supporter

une masse de liquide plus importante agrave la surface du garnissage

- 48 -

[jd ( vi

Anneaux Raschig en PVC

Deacutebits de liquide

bull 177 Kj-m-j-1

raquo 35 Kgm-is- bull 707 Kgnvs- o 884 Kgm-s- a 1061 Kgm s- v U32Kgms-

F I G I I H

PdfAI

Anneaux Rucircschig en acier

Oeacutebils de liquide

raquo 177Kgmgts bull 35Kgrnlaquo- bull TOTKgm-raquo

o 1061 Kgms-

4 K32Kgnvgtlaquo-lt

v 1783 Kgm-s-

F I G I I 1 5

laquo raquo laquomdashlaquo^

5 -icirc~ ^

^

TT

raquo - T

J -- ^

^ - ~ ^

bull i i i i 11 1 05 i GIKgms-1) 01 05 1 GIKgmsi

TAUX DE RETENTION DYNAMIQUE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Dans la zone de charge on est toujours en reacutegime hydrodynamique

stable mais agrave partir dun certain deacutebit de gas agrave deacutebit de liquide

donneacute cette stabiliteacute nexiste plus et on est alors agrave lengorgement

ceci se traduit par le bullage du gaz agrave travers le liquide dabord en

haut de colonne et au dessus du garnissage puis progressivement ce

pheacutenomegravene seacutetend agrave toute la colonne et cest agrave ce niveau que les

limites hydrodynamiques dune colonne dabsorption sont atteintes

Pour tous les garnissages ces limites sont deacutetermineacutees Dans la seacuterie

des anneaux de Raschig de mecircme diamegravetre ce sont les anneaux en verre

qui acceptent de traiter les deacutebits les plus importants le garnissage

en fil meacutetallique tisseacute Multiknit est celui qui peut traiter le plus

de fluide la zone dengorgement est beaucoup plus difficile agrave

atteindre comparativement aux autres types de garnissage eacutetudieacutes

La meacutethode par traccedilage nous permet de deacuteterminer la reacutetention de

liquide Pour les diffeacuterents essais cette reacutetention est supeacuterieure agrave

celle mesureacutee par la collection de liquide sous le garnissage du

moins pour les petits deacutebits de liquide

- 49 -

Pd IV)

Selles de Berl en ceacuteramique

Deacutebits de liquide bullbull

bull 177 Kg en-s- bull 354Kgllgt-gts- bull 707Ksm-raquos- o 884 Kg m-s- i 1061 Kgm- s v 124 Kg rrws- H 1432 Kgms-

F I G I I 1 6

20 H^

05

[id IV)

30

20 15 10 5 0

Debits de liquide

bull 354 Kgm-raquos- bull 707 Kgm-raquo- laquo 1061 Kg m-s- bull 143Kgnws- o 1782 Kgm-is- amp 2136Kgm-- Fil meacutetallique tisseacute

F I G I I 1 7

01 02 03 04 05 06 - I 1 1mdash 07 08 09 GlKgm-s-l 01 05 1 GIKgm-sl

TAUX DE RETENTION DYNAMIQUE EN FONC TION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Dans le cas des anneaux de Raschig pour lesquels nous avons constitueacute une colonne dont les caracteacuteristiques sont identiques agrave celle qui a permis les mesures par simple collection on observe que leacutecart entre les deux techniques de mesure est Infeacuterieur agrave la valeur de la reacutetention statique Leacutecart diminue quand le deacutebit de liquide augmente (figure 1112) il sannule pour une vitesse de 001068 ms ces observations vont dans le mime sens que la theacuteorie deacuteveloppeacutee par GELBE (20)

En outre oes reacutesultats nous apportent des informations sur leacuteshycoulement de liquide dans la colonne

- il y a eacutechange entre les zones statiques et le flux liquide

agrave partir dune certaine densiteacute dirrigation toutes les zones statiques sont renouveleacutees et elles participent agrave leacutecouleshyment

- 50 -

Ces observations 3ont importantes et suivant le type de transfert

de matiegravere on doit en tenir compte

II3124 - Comparaison avec les relations de la bibliographie

La comparaison est visualiseacutee par les figures 1118 agrave 1125 les

relations sont reacutepertorieacutees dans le tableau II6

Les relations de JF BUCHANAN (26) (figure 1118) de JF

DAVIDSON (25) (figure 1119) et de MOHUNTA et Coll(24) (figure

1120) ne repreacutesentent en aucun cas les reacutesultats expeacuterimentaux Les

autres relations (figure 1121 agrave 1124) donnent des valeurs du mecircme

ordre de grandeur que nos reacutesultats les deacuteviations oscillent entre 0

et 50 i

Les relations de H GELBE (20) (figure 1125) et de T OTAKE et

Coll (24) (figure 1124) sont celles qui donnent une deacuteviation

moyenne plus reacuteduite pour les garnissages du type anneaux de Raschig

et de selles de Berl T OTAKE et Coll (19) ont introduit une foncshy

tion speacuteciale qui apporte des deacuteviations plus importantes (figure

1125)

En outre on remarque que ces deux relations tiennent compte non

seulement des caracteacuteristiques de leacutecoulement du fluide mais aussi de

la nature et des facteurs de dimension du garnissage Compte tenu de

ces observations nous allons dapregraves nos reacutesultats expeacuterimentaux

essayer de modifier la relation de T OTAKE et Coll (19)

Modification de la relation de T OTAKE et K OKADA

Lanalyse des reacutesultats a deacutegageacute que la reacutetention dynamique dimishy

nuait avec la tension superficielle avec laugmentation du diamegravetre

de lanneau avec la densiteacute et la forme du garnissage Il nest pas

apparu que la diminution de la fraction de vide conduit agrave une augmenshy

tation de la reacutetention comme la fonction speacuteciale introduite par

OTAKE et Coll (19) le met en eacutevidence

Il - 51

RELUTIGH DOMINE ^APPLICATION AVTFUR

in i p U w 3 g laquo o~ 1 3

Anneaux Je Raachlg Davlduon

S ao raquoL raquoL Anneaux Je Raachlg Davlduon

bull 19 ( [ ^ J t - q X - i - gt | bull laquo

raquoL raquo l laquo a i a laquo

Geacuteneacuterale a loua lea

t fperaquo de garnissage

LJVAC e t Co l l

tt 23 p U 2 3 S - 3 3raquo bull raquo - bull gt (-bullmdashltbull)

Anneaux de Raschl

bullnneaux de 3 a l l Be=er e t KalL

a npound H

1 | 2 9 5 C i ^ k i ) -5 I 6 ^ l pound i l i ) - M c v

p U 676 o s - 11 a_ d-

RaschlB ordonneacute e t d fcor -tionneacute sol ides brojreacutea

10 lt He lt ZOOD

10~ J lt Helt 10 OTAKE e t 0KAM a npound H

1 | 2 9 5 C i ^ k i ) -5 I 6 ^ l pound i l i ) - M c v

p U 676 o s - 11 a_ d-

flaschig deacutesordonneacute sphegraveres et cel les de B e r l

7 lt De lt 2000

7 lt fie lt 2000

OTAKE e t 0KAM

bulllaquo bull J 5 bdquo V raquoL

bull t ( M - bdquo bullraquo

flaschig deacutesordonneacute sphegraveres et cel les de B e r l

7 lt De lt 2000

7 lt fie lt 2000

OTAKE e t 0KAM

U U 13 U 12 Anneaux de Raachlg Suchana-i

He lt ] bull n - l 3

raquoe gt l - n - 5 11

GelSe

raquoi V lt t t bullbull

He lt ] bull n - l 3

raquoe gt l - n - 5 11

GelSe

ti IV N 02S - 0 5 Hotiunta e t Ladalha

ti IV N 02S - 0 5

cq bullbdquo Hotiunta e t Ladalha

TABLEAU II6 RELATIONS DE LA LITTERATURE PERMETTANT DE DETERMINER LA

RETENTION DYNAMIQUE

- 52 -

SASCMJC bullbullTOI- i s i n

bull RASCHIcircUcirc C^t-J ID- lO

0 AASCHIumlG PVC iO101

M 3A5CH13 ACIf 1 3 1 3 1

laquoLATIIiN

1 RASCHIG 10

2 SASCHIC L i 13

6 d - f(ULgt

6E-03 RE-03

FIGII 18 COMPARAISON DES RESUITATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DE BUCHANAN

POINTS EXKRIHCMtAJX

bull RASCHIG VERRE 1 0 1 0 1 RASCHIG FVC l O 1 0 l 0 RASCHIG CUES I 0 1 0 1 7 5 V RASCHIG ACIER 1 3 1 raquo 1 7

1 RASCHIG VERRE 1 0 1 0 t t RASCHIG RVC l B 1 0 1 2 RASCHIC GRES l ucirc I O 1 7 9 t RASCHIG ACIER 1 3 1 3 1 7

Sd poundltU L)

ooto oolaquo

FIGII19 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DE DAVIDSON (modegravele de langle aleacuteatoire)

- 53 -

bullT HVC Hi l

Bd - f(ULgt

0 2E-03 4E-B9 fS-03 8E-03 01 012 014 016 018 0 i

FIG I I 2 0 COMPARAISON DES POINTS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DE

HOHUNTA ET LADDHA

PcrvTS 7TEbullbull=bull M - v r

bull 4 A S C H 3 VERRE I C C -- R A S raquo SSEE i - RASCHI5 raquoIumlC 10 i C

X RASCHIcircG laquo laquo 1315

C SELLE 9EAL G

RELATIumlOX

B d bull f ( U L )

a

i RASCHS VERRE t G c i 2 RASCHIcircG GRES lt l lucirc 1 75 2 SASCHI3 PVC 19101

3 RASCHIG ACIER lJ11 7

4 SELLE BERL GRES O M O

4E-03 accedil-as

FIGII21 COMPARAISON DES POINTS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DE

BEMER ET KALIS

- 54 -

1C-Ucirc3 SE-S3 apound -La 0K-S3

FIGII22 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION JLEVEC ET COLL

Bd bull f(u L)

bull RASCHIS aa3 iL-cvt X RASCHIC =vc oicp

3 RASCHIC ACIumlER Iuml31317

RELATION

i RASCHIG ERRS 1CIG1 3 RASCHIG GRES 1010175

2 RASCHIG PVC 101GI

-4 RASCHIG ACIpound=gt 131317

^ --mdash- laquo

C

FIGII23 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DE DE GELBE

I laquo3 l

fnlNrraquo t-laquoHtiiniNiAugt 3d = f (UL)

bull laquoIASCHJG vl-rtKL JUcirc1C- bull mSUgraveHtii CHtB 10 10 1 75

laquoASCIS FC lu ic - 0 RASCHIG ACIER 13 13 1 7 SELLE u r n CRE5 CMIO

FIG II 24 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DOTAKE ET OKADA

FICII25 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERMENTAUX AVEC LA RELATION DOTAKE ET OKADA AVEC LA FONCTION SPECIALE

- 56 -

Si on prend un garnissage danneaux de Raschig de megravene dimension

nominale et de mecircme densiteacute ougrave seule leacutepaisseur de paroi augmente

la fraction de vide diminue et la surface offerte au liquide nest pas

pour autant plus importante A titre de comparaison nous prenons les

anneaux de Raschig en verre et en porcelaine industrielle (tashy

bleau 11)

Raschig Raschig en porcelaine

verre indust r ie l le

Surface exteacuterieure 311 cm2 314 cm2

Surface inteacuter ieure 2512 cm 2011 cm2

Surface des eacutepaisseurs 05652 cm 0907 cm2

Surface totale 62172 cm2 iuml 6088 cm2

Fraction de vide 078 069

Dans cet exemple on voit bien que la surface offerte au garnissashy

ge pour retenir le liquide est plus importante par contre la fraction

de vide nest pas obligatoirement plus faible donc la relation de

T OTAKE et Coll avec la fonction speacuteciale ne peut repreacutesenter la

reacutetention dynamique Nous avons convenu deacuteliminer la fraction de

vide de la fonction speacuteciale et de tenir compte de la tension

superficielle comme le preacuteconise H GELBE (20) ce qui donne

F(s) laquo F(s) bull 13 bull E bull (mdash) IIHH o

Pour les diffeacuterents garnissages eacutetudieacutes lintroduction de cette

fonction repreacutesente la reacutetention dynamique (figure 1126) avec une

deacuteviation de plusmn 20 La figure II26 illustre la confrontation entre

la relation de OTAKE et Coll ainsi modifieacutee et les reacutesultats expeacuterishy

mentaux

- 57 -

raquogtgtbullbullgt bull -bull ltbullbullbullbull vs 6d bull fWl)

bull isats bullbullbullbullbullltbullbull c c

c RSCHS PVZ ic-ioi

X ^SCH~ AJIfcH 13317

RASCM VERRS GIG

2 SASCHTH ORES 1010175

3 RASCHIG PVC 10101

0 2E-Q3 4E-03 06-03 IE-OS 01 J1Z 014 010 010 02

FIGII26s COMPARAISON DES RESULTAIS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DOTAKE ET OKADA AVEC LA FONCTION SPECIALE MODIFIEE

Dans leacutetude bibliographique nous avons vu que seuls Zlaquo BROZ et

Colllt (31) ont proposeacute une relation qui repreacutesente leacutevolution de la

reacutetention dynamique au-dessus du point de charge Dans leur relation

Ils utilisent la reacutetention dynamique pour un deacutebit de gaz nul deacutetermishy

neacutee par la relation de II GELBE (20) Une confrontation de ce modegravele

avec lexpeacuterimentation a montreacute une divergence importante cependant

on a noteacute que lallure des courbes correspond a celle des courbes

expeacuterimentales En reacutealiteacute leacutecart vient de la grandeur de la reacutetenshy

tion dynamique a deacutebit de gaz nul qui est mal calculeacutee En effet si

on rentre dans la relation la valeur vraie de la reacutetention dynamique agrave

deacutebit de gaz nul on a une bonne repreacutesentation de leacutevolution de la

reacutetention dynamique avec le deacutebit de gaz

En utilisant la relation de T OTAKE et Coll (24) modifieacutee comme

ci-dessus pour deacuteterminer la reacutetention dynamique a deacutebit de gaz nul

on obtient une bonne repreacutesentation de la reacutetention dans tout le

domaine de fonctionnement dune colonne agrave garnissage en introduisant

une seule valeur expeacuterimentale le deacutebit gazeux acirc lengorgement

(figure 1127)

I 58

0d

10 -

01 -

001

Diam col = 100 Raschig verre 10101 Vitesse Liquide 1 000177 ms-1

2 000354 ms-1

3 000708 ms-1

4 00106 ms-1

5 00143 ms-1

6 00177 ms-1

++ + + ++ + + +

raquo

copy copy

1 1mdashImdashI I I | ~1 T U G ( m s-) 01

FIGII27 TAUX DE RETENTION DYNAMIQUE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

- 59 -

II32 - Perte de charge du gaz agrave travers un garnissage Irrigueacute

Leacutenergie potentielle perdue par la phase gazeuse deacutepend des mecircmes

facteurs que dans le cas des pertes deacutenergies potentielles agrave travers un

garnissage sec mais elle est augmenteacutee par leacutecoulement du liquide sur le

garnissage Nous nous proposons deacutetudier son comportement pour les diffeacuteshy

rents garnissages que nous avons deacutejagrave deacutecrits

II 321 - Etude bibliographique

Les premiers travaux sur les pertes de charge ont conduit les

auteurs agrave porter sur un graphe en coordonneacutees logarithmiques la perte

de charge par megravetre de hauteur de garnissage en fonction du deacutebit

ga2eux agrave deacutebit de liquide constant Pour chaque systegraveme la variation de

la perte de charge est repreacutesenteacutee par le reacuteseau de la figure 1126 A

un deacutebit de liquide donneacute on peut distinguer que la variation de la

perte de charge en fonction du deacutebit gazeux se divise en trois zones

(figure 1128)

- sous le point de charge le liquide disperseacute sur le garnissage diminue

la fraction de vide laisseacutee au passage du gaz ce qui a pour effet

daugmenter la perte de charge du gaz dun certain facteur La variashy

tion de cette derniegravere avec le deacutebit gazeux est une droite dont la

pente est voisine de deux et parallegravele agrave celle qui repreacutesente la vashy

riation de la perte de charge agrave deacutebit de liquide nul

- entre le point de charge et le point dengorgement Dans cette zone

11 y a des interactions entre le gaz et le liquide leacutecoulement

liquide est perturbeacute par la phase gazeuse la texture de celui-ci est

modifieacutee (21 22) ce qui se traduit par une augmentation de la perte

de charge plus Importante pour une mecircme variation de deacutebit gazeux

- au dessus du point dengorgement Les interactions du gaz sur le

liquide sont dordre agrave retenir le liquide en haut de la colonne la

perte de charge augmente tregraves rapidement on peut eacutecrire

4pound laquo O ou 52-0 (27) dP dS

la limite de fonctionnement hydrodynamique dune colonne agrave garnissage

est alors atteinte

- 60 -

Log ucircpound z

Ligne qui reprisentraquo les points dengorgement

Droite qui reprisent les points de charge

FIGURE 1128

REPRESENTATION SCHEMATIQUE DE LA PERTE DE CHARGE EH FONCTION DU DEBIT GAZ FOUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Reseau de eourbe repreacutesentant la perte dpound charge acirc travers un garnissage irrigueacute

Log G

Apres avoir deacutetaille les diffeacuterents domaines de fonctionnement

nous allons faire la synthegravese des etudes qui ont ecirctecirc consacreacutees aux

colonnes 2 garnissage

Sur la figure 1128 nous pouvons remarquer pour le deacutebit liquide

Lj dans la zone avant le point de charge que la perce de charge a une

variacion particuliegravere 2ENZ lt35) pense qu3 partir dun cercaln taux

darrosage on ne peut plus consideacuterer la phase liquide comme disperseacutee

Jusquau point de charge LEVA (36) a proposeacute une relation pour

deacuteterminer la perte de charge lineacuteique

mdash raquo a bull 10 UVP x t 1145

- 61 -

Le3 coefficients a et 0 ainsi que les domaines dutilisation sont

reporteacutes dans le tableau II7

Sur la base dune relation du type CARMAN - KOZENiuml (paragraphe

II1) MORTON et Coll (1) ont essayeacute de modeacuteliser la perte de charge en

introduisant une longueur effective du garnissage qui tiendrait compte

de la tortuositeacute du garnissage En eacutecoulement dlphaslque la perte de

charge est modifieacutee par la reacutetention dynamique et statique de la faccedilon

suivante

- leffet de la reacutetention statique reacuteduit la fraction de vide

- leffet de la reacutetention dynamique modifie la forme des passages

libres et leur longueur effective

Jusquau point de chargeacute ils proposent de repreacutesenter la perte de

charge par la relation suivante

APg e U a 01 Z 29 j - c (- mdash-) (mdash) 111(6

G G Z

Dans la zone situeacutee entre le point de charge et le point dengorgeshy

ment la brusque augmentation de la perte de charge est causeacutee par 1enshy

traicircnement de particules liquides dans la phase gazeuse ce qui se trashy

duit par une modification de ses proprieacuteteacutes physiques MORTON et Coll

(37) tiennent compte de ce pheacutenomegravene par la relation suivante

P r ubdquo 551 mdash mdash ( p o f - p 0) - 005 lt mdash ) 1117 palr Gf

ougrave la vitesse agrave lengorgement peut ecirctre deacutetermineacutee expeacuterimentalement ou

par une relation de la litteacuterature La modification de la masse volumi-

que doit intervenir agrave partir dune vitesse gaz qui correspond agrave 60 I de

la vitesse agrave lengorgement En tenant compte de ces consideacuterations ils

ont proposeacute (36) deux correacutelations pour deacuteterminer la perte de charge

dans une colonne agrave garnissage Elles sont deacutecrites dans le tableau II8

avec leur domaine dapplication En outre cette eacutetude a permis de

classer les garnissages en trois grandes parties

- garnissage de forme cylindrique (type anneaux de Raschig)

- garnissage en forme de selle (type selle de Berl)

- garnissage de forme particuliegravere

agraveplusmn TABLEAU II 7 - COEFFICIENTS NUMERIQUES DE LA BELATION DE LEVA

Garnissage

d P (bulla) laquo (m - 1) 8 (sm - 1)

Domaine de validiteacute

p L U L (kg m 2 s- 1)

Anneaux de Raschlg

127 191 254 381 508

1920 450 440 165 154

01893 01184 01142 01050 00774

041 - 117 24 - 146 049 - 37 098 - 24 098 - 29

Selles de Berl 127 191 254 381

B20 330 220 110

00892 00774 00774 00594

041 - 191 049 - 195 098 - 39 198 - 29

Selles dIntalox 254 384

170 77

00728 00594

34 - 195 34 - 195

- 63 -

TABLEAU 118 RELATIONS DONNANT LA PERTE DE CHARGE DU GAZ A TRAVERS UN

GARNISSAGE IRRIGUE

UOHAISE DUTILlSATIUft

Vole tableau L

laquoP lt laquo 50 1 0 - mdash + 0 mdash

bull W

f i U c gt 70 l V c i ( p c f - PGgt lt ^ gt - OOS U

sphereraquo copy ^ 0 - 103 m bull laquo 2 bullbull11cm 0 - 203 kg bullgt laquoT 2 bull

tous les dffalts

se l les Couraquo l e s laquo b i t raquo star ou laquotitres 0~2O3 kg bull

- raquo - laquoa pound i J

- J - OAS75 lt- mdash mdash

Anneaux de Rsschig s

dp ( laquo ) A raquo 8 183 0868

IS 20 25

28raquo 364 512

10raquo 1026 0966

35 502 067 t

mdash - t Si -

bull p iuml i 3 laquobull

Anneaux de Resettle Anneaux Pali

0lt35

oass 0 6

08

S - bull raquolaquobull ^ c G _ H c UC

Anneaux def

^ ~ i

bull 03

1015

Sllaquo

67

506

712

0767

0903

056

Deacutebits 0 lt p u 8 kg a - 1

- l 0 laquo p e U Ccedil laquo sone de charge

- a - c tow laquoa

gtbull bull i

a A d - p

raquo-raquo

1

1

p

raquo-raquo

1

3 0 l - t |

p

raquo-raquo

1

-08

1271 0221

4359 bull 00664

1241 0143

- 64 -

TABLEAU I I 8 (SUITE)

T s r W i a o pound + l - l k - S t S - -

5Pd EDL8 d

a i - 2 bull 1 0 1 0 B 4 7 + 39 bull 10 B 1 7 3 + 30 B 0 2

o 2 - Z bull LO22 B

3 - 14 - B 0 - 3 6

a - L 1 3

+ bdquoL cflideg-1

P 2

00855 lt p c lt 18a kg m - 3

800 lt p L lt 1600 kg a- 3

lOxlO - 6 lt v c lt 26xLO-laquo B 2 B - 1

675x10- lt v L lt 500 K lu 6

036 lt c lt 037

0 161 lt - c lt 171

3 1-E D c

Af 1-e U 2 D 2 1 dH (mdash)- bull TW mdashy -Smdash (1 + - ft) Z c J e 3 l -e Oc

1 W_dbdquo p raquolaquo - t (le) Reu g A S

l-e C l + -

Sphere w - mdash + Kt Kt - 13 - t gt 101 R^ d

1 Kt - LS ltDbdquod)z + UeB -S- lt lu

02 lt Re lt J LU 173 ( -B- lt 91

CylindM plein Tw - 22deg- + Kt

K- - 156 bull - pound gt 10

Rew ta1

4P 130 l-t pc02

_L iia-efc laquo - - F

P K t ltc V

20 lt 15 x 10 2IL lt 0 d lt 40

83 laquo bull - pound lt 30

Anneaux Raechle

[c ltraquo lt V lU [SraquoltVV J l U 5

U n bull n~deg 10 lt K lt lu ib lt -E lt 4^

j

- 05 -

HUTTON et Coll (39) ont preacuteconiseacute dutiliser la relation 3 du

tableau II8 au dessus du point de charge mais en Introduisant une corshy

rection diffeacuterente de la preacuteceacutedente ils remplacent la fraction de vide

par une fraction de vide effective

E - 1 - e - Bbdquo - K1 1118 P t

oicirci e est la fraction de volume occupeacutee par le garnissage (L est la P t

reacutetention totale du liquide et K un facteur qui tient compte des zones

mortes Lintroduction de la fraction effective permet dobtenir une

relation fonctionnelle entre le deacutebit de gaz et la reacutetention de liquide

HUTTON et Coll (39) geacuteneacuteralisent lanalyse proposeacutee par DAVIDSON (25)

et BUCHANAN (26) en introduisant les effets des gradients de pression

s u r la reacutetention de liquide par le biais des deux reacutegimes suivants

- viscositeacute-graviteacute pour de faibles nombres de Reynolds

- inertie-graviteacute pour des nombres de Reynolds eacuteleveacutes

Les relations entre les gradients de pression et la reacutetention de

liquide sont indiqueacutees dans 39 elles sont difficilement applicables

dans la reacutealiteacute en raison des difficulteacutes quil y a pour obtenir cershy

tains paramegravetres Neacuteanmoins cette eacutetude a apporteacute des informations sur

le meacutecanisme de lengorgement 11 y aurait deux types dinstabiliteacute

- une instabiliteacute due aux interactions entre reacutetention et perte de

charge

- une instabiliteacute due aux ondes agrave linterface sans faire reacutefeacuterence

aux gradients de pression comme Indiqueacute dans 40 Les auteurs

concluent que dans une colonne agrave garnissage on est en preacutesence de

la premiegravere instabiliteacute mais pour un garnissage de porositeacute

importante les deux instabiliteacutes peuvent se preacutesenter

En eacutecrivant le bilan des forces qui agissent sur le liquide par

uniteacute de volume de garnissage de la maniegravere suivante

AP- bull AP + APbdquo - Y G L p L 1149

KOLAR et BROZ (27) ont essayeacute de modellaer leacutecoulement agrave contre

courant de gaz-liquide Dans leacutequation 1119 AP_ repreacutesente la perte

deacutenergie du gaz perdue par friction AP est la perte deacutenergie perdue

par friction du liquide AP est la pression quexerce le liquide sur le

garnissage et Y repreacutesente toutes les forces qui agissent sur le liquishy

de Les auteurs montrent que dans une colonne agrave garnissage leacutecoulement

peut se repreacutesenter par un modegravele agrave trois paramegravetres la deacutemonstration

est faite dans (27-311112) Leur eacutetude les conduit agrave proposer les

relations mentionneacutees dans le tableau II8 pour deacutecrire la perte de

charge sur tout le domaine de fonctionnement dune colonne et pour difshy

feacuterents types de garnissage (sphegraveres anneaux de Raschlg Hyperfil)

Dans le paragraphe II1 nous avons eacutenonceacute que BEHER et KALIS (8)

avaient eacutetudieacute la perte de charge dans un garnissage sec avec la relashy

tion dERGUN et nous avons montreacute que leur concept de fraction de vide

effective eacutetait surprenant Ils ont eacutetendu leur eacutetude aux colonnes irrishy

gueacutees en introduisant un modegravele physique Ce modegravele traduit que leacutecoushy

lement des fluides dans une colonne agrave garnissage seffectue par une

seacuterie de canaux droits sinueux et avec des constrictions Quand le

garnissage est Irrigueacute lespace laisseacute au gaz est diminueacute par la reacutetenshy

tion liquide pour un conduit cylindrique lespace laisseacute au gaz est

reacuteduit par le facteur

dp - 2 L 6

p

en se reacutefeacuterant agrave leacutequation de FANNING la perte de charge est augmenteacutee

dun facteur [1 1mdash]~ 5 par rapport agrave la perte de charge agrave travers le

garnissage sec Ils proposent la relation suivante

AP S [l ]bull 1151

AP d 2 x 5 3 e

ougrave x est le facteur de constriction et bull est le facteur qui repreacutesente

les zones mortes (cf paragraphe II1)

- 67 -

Pour les anneaux de Kaschlg ec les anneaux Pali les valeurs de x

proposeacutees par les auteurs one respectivement 0435 et 0485 ANDRIKU

(43) propose une relation similaire pour correacuteler la perte de charge

jusquau point de charge il utilise la relation dEKUUN (3 pour deacuteshy

terminer la perte de charge dans un garnissage sec les valeurs des

coefficients et le domaine dutilisation sont reporteacutes dans le tableau

II8 Plus reacutecemment BANCZYK (46) a propose une relation pour determiner

la perte de charge du gaz avec le respect de la phase liquide en se

reacutefeacuterant acirc la perte de charge agrave travers un garnissage sec le reacutesultat

de leur eacutetude est preacutesenteacute dans le tableau II8

La perte de charge lineacuteique acirc travers un garnissage de sphegravere a eacuteteacute

eacutetudieacute en utilisant le concept de permeacuteabiliteacute (44) relative des deux

phases LEVEC et Coll (45) lont geacuteneacuteraliseacute agrave tous les garnissages la

relation quils proposent et son domaine dutilisation sont deacutecrits dans

le tableau II8

La relation la plus geacuteneacuterale a eacuteteacute proposeacutee par REICHELI (47) elle

est baseacutee sur une eacutetude expeacuterimentale de nombreux systegravemes son utilisashy

tion nest pas facile dans le tableau II8 nous pouvons voir que sa

formulation est complexe

bull Etudes relatives au point dengorgement

La quantiteacute de gaz et de liquide que peut traiter une colonne est

la premiegravere question que se pose un bureau dingeacutenierie En faisant

lhypothegravese que la ligne dengorgement esc isobare pour un systegraveme donneacute

SHERWOOD et Coll (48) ont proposeacute de porter sur un graphe le rapport

volumeumltrique de liquide acirc la vitesse du gaz en fonction du carreacute de la

vitesse du gaz baseacutee sur laire libre laisseacutee par le garnissage Ensuishy

te ils ont ajouteacute 3 leur correacutelation un terme qui tient compte des

proprieacuteteacutes physiques des fluides Enfin dans un souci de geacuteneacuteralisation

LOBO et coll (49) ont introduit le facteur de garnissage mdash mdash ce e 3

facteur rend compte des caracteacuteristiques geacuteomeacutetriques et de la maniegravere

dont la colonne est garnie la fonction qui donne les limites de

fonctionnement est la suivante

SiLAraquo-|iAV] U52 laquo E l H G

PL

avec une deacuteviation de plusmn 13 i

De nombreux auteurs ont confirmeacute cette repreacutesentation des correcshy

tions au niveau des nasses volumlques ont eacuteteacute rajouteacutees pour la geacuteneacuterashy

liser agrave tous les systegravemes (50-52) La fonction 1152 a eacuteteacute modifieacutee dans

diffeacuterents travaux pour des utilisations plus speacutecifiques ZENZ et

coll (53) ont trouveacute plus judicieux de porter respectivement en abscisshy

ses et en ordonneacutees les deacutebits de liquide et de gaz pour une colonne

donneacutee En effet cette repreacutesentation est plus aiseacutee pour deacuteterminer le

deacutebit dengorgemfit pour un rapport -g- et un diamegravetre d- colonne deacutejagrave

fixeacute Avec la repreacutesentation de SHERWOOD il est alors neacutecessaire demshy

ployer une meacutethode par approximation successive Il a eacuteteacute proposeacute des

repreacutesentations analytiques de la fonction de SHERWOOD Elles sont

deacutecrites dans le tableau II9 et ont eacuteteacute eacutetendues agrave des garnissages en

matiegraveres plastiques (55)

TABLEAU I I 9 RELATIONS DECRIVANT LE DIAGRAM J DENGORGEMENT

1 EtbKbr-S M

- - r - a = L a - 2 1 f e 1 0 bdquo f - t e L )degJ|k i e 0 1 5lt bull p L P C - S c E L pound -E

5lt

025 L J - 0 5 deg r -L 0 2 a c

Iuml - elaquo- - - x j O M s bull t bullbullgt x laquo mdash mdash - ) Y bull mdash i mdash

iuml - raquo - ex - 3 01 X deg 2 S 6 raquo X S 16

-

X-gt - C-Ccedil22 X - 02Csil X - 0559raquo

Xi - cg Y X t - 2 bull log X

9

Cf ( raquoo U L C 2 J 1 J S __ 2 9 j 55

IcircP- - e s (n ltU lt - pound mdash laquo ) )

55

Nous avons donc plusieurs possibiliteacutes pour deacuteterminer le deacutebit agrave

lengorgement dune oolonne agrave garnissage En contre partie peu de relashy

tions ont eacuteteacute eacutelaboreacutees pou- deacuteterminer la perte de charge agrave lengorgeshy

ment MINARD (57) propose la relation suivante

AP

z

1 agrave 13 (mdash2-) v - 0292 bull Q-

PL V II53

KOLAH et BROZ (58) ont aus3i eacutelaboreacute une relation qui a eacuteteacute citeacutee dans

le tableau II8

- 69 -

Cette eacutetude Tait le point sur les diffeacuterents travaux relatifs agrave la

perte de charge lineacuteique du gaz agrave travers un garnissage Irrigueacute Elle

nous amegravene des informations sur les Interactions gaz-liquide et comment

diagnostiquer sur le niveau de fonctionnement dune colonne agrave garnissashy

ge Nous allons deacuteterminer la fiabiliteacute des diffeacuterentes relations

II322 - stude expeacuterimentale

113221 Meacutethodologie expeacuterimentale

Pour les diffeacuterents garnissages agrave notre disposition nous avons

mesureacute la perte de charge en fonction du deacutebit gazeux agrave deacutebits de liquishy

de donneacuteLes prises de pre33ion sont situeacutees sous le plateau support de

garnissage et au dessus du plateau de retenue du garnissage Un parashy

pluie est disposeacute au dessus de chaque prise de pression pour que le

liquide ne vienne perturber la mesure

Les mesures ont eacuteteacute effectueacutees avec de lair et une solution de

soude 05 N Nous navons noteacute aucune diffeacuterence avec le systegraveme air-

eau permuteacutee

113222 Reacutesultats expeacuterimentaux

Etude de la zone de fonctionnement

Les figures 1129 agrave 1131 repreacutesentent lensemble de nos reacutesultats

nous avons porteacute en coordonneacutee log-log la perte de charge en fonction du

deacutebit gaz

Pour les garnissages selles de Berl et anneaux de Raschig (fig

112) agrave 1133) les reacuteseaux des courbes ont la mecircme allure Les courbes

preacutesentent deux discontinuiteacutes

- la premiegravere disontlnuiteacute est deacutefinie comme eacutetant le point de

charge

- la deuxiegraveme discontinuiteacute est deacutefinie comme le point dengorgeshy

ment elle correspond agrave la limite supeacuterieure de fonctionnement

- 70 -

SP(Pam-i)

ir^ GltKgm-raquosgt

Anntaux Raschig tn ceacuteramiqut

Deacutebits draquo liquid

bull 0Kgnv5-

Egoutte a OKg-m^s 1

-gt lWKgn-s-

bull 3StKgm-raquos-

bull 707Kgm-raquos

o 9B4 Kgm-zs-

a n6IKgm-laquo-lt

v 1432 Kgm-s-

F I G I I 3 0

T GIKgm-S-l VARIATION DE LA PERTE DE CHARGE EN FONCTION DU DEBIT DE GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Le point de charge apparaicirct pour une perce de charge plus eacuteleveacutee

quand le deacutebit liquide augmente ec on remarque que pour les deacutebics lishy

quides eacuteleveacutes il est difficile de le deumlceller tandis que la perte de

charge est pratiquement constante avec le deacutebit liquide au point denshy

gorgement Sous le point de charge les droites sont parallegraveles encre

elles et avec celle obtenue avec un deacuteblc de gaz nul Elles ont une

pente voisine de deux Entre le point de charge et le point dengorgeshy

ment la variation de la perce de charge esc plus Importance avec le

debit gaz Les remarques sont en accord avec ce qui a eacuteteacute dit dans

leacutetude bibliographique On peut ajouter que pour de fort debit liquide

la zone comprise encre le poinc de charge et le poinC dengorgement esc

tregraves eacutetroite et il est difficile de la deacuteterminer preacutecisemment ceci

correspond aux zones deacutefinies par ZENZ (35)

Le garnissage en fil meacutetallique tisseacute donne un reacuteseau de courbes

diffeacuterent (figure 1134) On ne peut distinguer de points de charge

71

AP I Pa m-) z

10gt-

Anntau Raschig bulln PVC

Dibits dlaquo liquid

Sec laquo0 Kgm-s-

Egmttia 0 Kgnvs- bull 177Kgnvraquoj gt 35 Kgm-s- bull 707Kgm-gts- o 684 Kgm-iumls- 41061 KgnWs- v 1432 Kgm-s-

FIGII 31

4PCPom-l z

Amtaux Raschig tn ocitr Dibits da liquid

0 Kgm-s-

E goutteacute o 0KgmJ3- bull ITIcircKgm-is-1

354Kgmi bull 707Kgmraquos- o 1061 KgmJs-1

a 1132 Kgm-ts-gt v I7B3 Kgm-raquos F I G I I 3 2

05 6IKgnv=il 01 05 GlKgms) 01 VARIATION DE LA PERTE DE CHARGE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Lorsque lon arrose ce garnissage on a une reacutepartition de liquide qui

varie tregraves peu entre le haut et le bas de la colonne (59) et qui reste

quasiment uniforme avec un eacutecoulement agrave contrecourant gaz-liquide jusshy

quagrave la zone dengorgement ougrave le liquide seacutecoule dans la zone centrale

Les interactions gaz-liquide sont du mecircme type Jusquagrave la zone dengorshy

gement Pour de faible deacutebits de liquide on remarque une brusque

augmentation de la perte de charge agrave partirdun deacutebit de gaz et on

observe un eacutecoulement instable les inteacuteraottons gaz-liquide ne sont pas

reacuteguliegraveres Il y a accumulation de liquide au sein du garnissage quand

leacutenergie apporteacutee par le gaz nest plus assez importante il y a

rupture on tend vers un pheacutenomegravene de reacutemanence

La comparaison des diffeacuterents garnissages est repreacutesenteacutee sur la

figure 1135 Pour le deacutebit liquide de 113 Kgm2s nous avons reshy

preacutesenteacute la variation de la perte de charge en fonction du deacutebit gaz

pour les garnissages danneaux de Raschig en verre en acier les selles

de 3erl et le garnissage en fil meacutetallique tisseacute

- 72

ucircPIPom-l z

Fil milaUiqut tisst Mutliknil

Otbits ds liquid

0 K3n1-gtj-gt rgt 3MK8IB-J- laquo G I I 3 4 707 Kgm-raquo-

bull 1061 Kom-raquos-

U3Kgm-gtj-gt

o 1762 Kgflrt i -

A 2t36Kgfli-gt-

v 2lt9Kgm-gtj-

GlKgms-i 0iKgm4i

VARIATION DE LA PERTE DE CHARGE EN FONCTION DU DEBIT DE GAZ POUR DITERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Nous avons compare les valeurs des anneaux de Raschlg en verre et en

acier acirc cause de leur diffeacuterence au niveau des dimensions nominales

Nous pouvons noter que sous le point de charge la perte de charge est

plus faible pour dee anneaux de dimensions plus importantes et au-dessus

du point de charge il ny a pas de diffeacuterence notable Lobservation

concernant les droites sous le point de charge confirme la correction

qui a eacuteteacute faite au paragraphe II1 sur la relation dERGUN Leacutetude

comparative des garnissages selles de Berl anneaux de Raschlg et fil

meacutetallique tisseacute (figure 1135) montre que pour un deacutebit de liquide

donneacute lengorgement est plus facilement atteint pour les selles de Berl

et la diffeacuterence par rapport aux anneaux de Raschig esc de 10 pound et est

consideacuterable avec le garnissage en fil meacutetallique tisseacute lengorgement

pour ce dernier garnissage apparaissant pour un deacutebit de gaz 26

supeacuterieur acirc celui des selles de Berl et 24 acirc celui des anneaux de

Raschig

73 -

ampPIPQ 2

m-)

bull Anneoux Raschig en verre raquo Selles de Berl en ceacuteramique amp Anneaux Raschig en acier

a Fil meacutetallique tisseacute

L= U3Kgm-s-

01 ~sr i gt laquo i

FIGURE 1135

COMPARAISON DE LA PERTE DE CHARGE DU GAZ POUR LES DIFFERENTS GARNISSAGES

i G(Kgm-s-)

Apres cette itude comparative nous allons voir sil esc possible

deacutevaluer la perte de charge acirc partir dune relation

Dans le tablnu II8 nous avons citeacute les diffeacuterentes relations qui

ont eacuteteacute eacutetablies Dapregraves leacutetude bibliographique nous avons vu quelles

ont eacuteteacute deacutetermineacutees par analogie avec la perte de charge dans uu garnisshy

sage sec en introduisant des coefficients empiriques ou en se reacutefeacuterant agrave

cette derniegravere pour saffranchir des diffeacuterences de structure

- 74 -

FIGII36i COMPARAISON DES PERTES DE CHARGES LINEIQUES A TRAVERS UN GARNISSAGE ARROSE AVEC DIFFERENTES RELATIONS DE LA BIBLIOGRAPHIE

Nous avons choisi de faire la comparaison (figure 1136) pour un

seul deacutebit liquide pour des raisons eacutevidentes de clarteacute (L - 1062 kg

a-s 1) Nous avons confronts les valeurs obtenues par la relation de

LEVA (36) aux mesures effectueacutees sr les anneaux de Raschlg en acier

Avec les autres relations Enonceacutees dans le tableau II8 nous avons juxshy

tapose les mesures effectueacutees sur les anneaux de Raschlg en verre La

figure 1136 illustre les variations de toutes les relations ainsi que

celles de nos garnissages En observant cette figure on peut dire dun

point de vue gecircnerai quaucune relation surestime la perte de charge

les relations de BANCZIumlK (46) HORTUN (38) et LEVEC (45) ne repreacutesentent

en aucun cas nos reacutesultats La diffeacuterence sexplique en regardant conshy

sent ces relations ont eacuteteacute eacutetablies Les systegravemes sur lesquels reposent

leurs eacutetudes ont des dimensions tregraves diffeacuterentes des nocirctres par exemple

la relation de BANCZIumlK (46) a eacuteteacute eacutetablie avec des anneaux de Raschlg de

dimension nominale de 35 mm-

- 75 -

La relation de LEVA (36) donne des valeurs qui compareacutees agrave celles

des anneaux de Raschlg en acier sousestime la perte de pression 30us ie

point de charge denviron 40 J bien que nous ayons utiliseacute les coeffishy

cients qui correspondent agrave notre garnissage

Les relations de REICHELT (47) ANDRIEU (43) et KOLAR (3D sont en

accord avec nos reacutesultats elles tiennent compte de la reacutetention de

liquide et elles se reacutefegraverent agrave la perte de charge du garnissage sec la

relation dANDRIEU (43) a un avantage qui est du agrave son utilisation

aiseacutee

Le modegravele de BEMER et KALIS (8) est citeacute dans le tableau II8

Sous avons montreacute que lintroduction du facteur qui tient compte des

zones mortes nest pas acceptable et nous en avons donneacute une autre

signification Sur cette nouvelle base nous avons deacutetermineacute le facteur

de constriction x pour tous nos garnissages dapregraves nos valeurs expeacuterishy

mentales Nous avons eacutetudieacute linfluence des deacutebits gaz et liquide sur le

facteur de constriction x et nous avons constateacute que le facteur de consshy

triction pouvait ecirctre consideacutereacute constant avec les deacutebits pour nos diffeacuteshy

rents garnissages Pour les anneaux de Raschig nous avons eacutelargi notre

eacutetude agrave dautres systegravemes (voir tableau II2) en ce qui concerne les

deacutebits les mecircmes conclusions sont observeacutees Cependant nous avons noteacute

une eacutevolution de x avec les dimensions du systegraveme

Pour les diffeacuterents garnissages nous avons preacutesenteacute nos reacutesultats

dans le tableau 1110 et nous avons deacutetermineacute que le facteur de consshy

triction obeacuteissait agrave la relation suivante

LO61

x - 0 - (-pound) avec un coefficient de correacutelation de 093 La relalton de BEMER et

KALIS seacutecrit alors

AP tbdquo

mdash - t 1 r - OcircT6TT573I D deg 5 1V

- 76 -

le domaine dutilisation est le suivant

177 lt L lt 177 kgnTs-

011 lt G lt 111 kgm-23-

7 T lt D c d p lt 1 5 1

Nous avons pu appreacutecier comment deacuteterminer la perte de charge

lineacuteique jusquau point dengorgement maintenant nous allons nous preacuteshy

occuper des limites de fonctionnement dune colonne agrave garnissage

TABLEAU 1110 - VALEUR DU FACTEUR DE FRICTION POUR DIFFERENTS GARNISSAGES

garnissage d P

mm

X reacutefeacuterence

Anneaux de raschig

verre

gregraves

PVC

acier

acier

verre

verre

10

10

10

13

13

65

10

056

058

056

052

062

061

069

ce travail

H

H

n

13

10

10

Selles de Be-l 10 015 ce travail

Point dengorgement

La faccedilon la plus courante de repreacutesenter les limites de fonctionneshy

ment dune colonne est celle proposeacutee pa SCHERW00D (18) Plusieurs

solutions analytiques ont eacuteteacute publieacutees sur la figure 1137 nous avons

repreacutesenteacute celles de SAHITOWSKI (12) et de RANN (9) Sur les figures

1138 et 1139 des formulations simplifieacutees du diagramme dengorgement

sont illustreacutees respectivement celles de TAKAKASHI (58) et de ZENZ

(51) La description de ces diffeacuterentes relation est faite dans le

tableau II9 et sur les figures 1138 agrave 1139 nous avons reporteacute nos

reacutesultats expeacuterimentaux

- 77

-Wirg M I bull bullbullbull

10-

2 =1AMM (ggt

PSIKTS EXPERIMENTAUX

bull RA5CHIG VERRE 10101

bull RASCH1G (MES 10IO175 0 RA5CHIC PVC 10101 X RASCH1S ACIER 131317 - SEULE OE BERL ORES 0NO bull PIL METALLIQUE TISSE

_ l bull i t I I I I LfpiV -ci 1 i bull ioa (Pi |

FIGII37 DIAGRAMME DENGORGEMENTCOMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX

lieNT

V

RELATION

TAKAMASHI (SB)

bullCIXIumlS EXPERIMENTAUX

bull RASCHHIS VERRE 10101

bull RASCHIC ERES 101017S 0 RASCC RVC I01OI X RASCHIC ACIER 1V1V1J

bull SELLE SE 8ERL GRES OMIS

bull I-IL METALLIQUE TISSE

38 DIAGRAMME DENGORGEMENT SIHPLIFIECOMPARAISON AVEC LES RESULTATS EXPERIMENTAUX

Hr

78

iftToi 5^

bull RASCHtS VERRE ID10 bull RASCHtG CRES 10IC17S C RASCHIG raquoVC IGlCl y RASCHtS ACIER 1313I7 - SELLE OE 85RL CRFS OHIO bull c L METALLIQUE TISSE

-I t i l l fwf FIGII39 DIAGRAMME DENGORGEMENT SIMPLIFIECOMPARISON AVEC LES RESULTATS

EXPERIMENTAUX

GacnUMgt eraquo

Flaquo laquo - -bull

bdquo

VtRC 990 1 17raquo

Anneaux gela 1 laquo92 1 MO

dlaquo Raadils TVC 1 037 i a t

laquocitr 911 1 M i

S laquo 1 1 M d Slaquorl | t l s 2 331 laquo17

Kulciknlt 2 340 9 raquo

Uraquo laquolurs d f lont 4l(lallaquo laquotapria lt^natloa tf SAVII0U5KK (UJ

- 79 -

La repreacutesentation de SHERWOOD (48) est en boa accord avec les reacutesultats

des anneaux de Raschlg Four ces derniers la geacuteomeacutetrie de chaque eacuteleacutement

permet de deacuteterminer avec preacutecision la valeur de laire deacuteveloppeacutee et

par la mecircme occasion le facteur de garnissage tandis que pour les

selles de Berl on est contraint de se tenir aux donneacutees du constructeur

et comme nous lavons vue pour les anneaux de Raschlg elles peuvent ecirctre

diffeacuterentes Pour le fil meacutetallique tisseacute on na quune valeur approxishy

mative de laire Interfaciale (59gt LOBO (18) a remplaceacute le terme ac3

du graphe de SHERWOOD par le facteur de garnissage F qui est purement

empirique Sur le tableau 1111 nous avons compareacute les deux termes

eacutevidemment nous trouvons un eacutecart important pour les selles de Berl et

le Hultiknlt quant aux anneaux de Raschlg leacutecart nexcegravede pas 20 X

Les repreacutesentations simplifieacutees (54 58) donnent des eacutecarts plus

importants

114 - Conclusion

Les diffeacuterents systegravemes que nous avons eacutetudieacute ont Illustreacute la dispershy

sion des valeurs concernant les grandeurs pertes de charges et reacutetention de

liquide dun systegraveme egrave lautre

Leacutetude de la perte de charge lineacuteique agrave travers un garnissage sec a

eacuteteacute eacutetendue a dautres systegravemes dont les donneacutees sont Issues de la biblioshy

graphie On a al en eacutevidence que le concept de zones mortes introduit par

BEMER et Coll (S) ne peut pas sappliquer au cas dune colonne agrave garnisshy

sage et que la perce de charge est fonction des dimensions nominales des

eacuteleacutements du garnissage sur la base de la relation dEBGUN (2 3)

La mesure systeacutematique de la reacutetention dynamique nous a eacuteclaireacute sur la

deacutependance de ce paramegravetre avec la moulllabiliteacute les dimensions nominales

et la geacuteomeacutetrie du garnissage et nous a conduit a introduire une correction

dans la relation dOIAKE et Coll (24) 11 faut noter que la mesure de la

dispersion par la meacutethode des traccedilages nous a ameneacute des informations sur le

renouvellement de la reacutetention statique

- 80 -

Lorsque le garnissage est Irrigue la variation de la perte de charge lineacuteique peut se diviser en deux zones

- entre 0 et le point de charge - entre le point de charge et le point dengorgement

Le garnissage en fil meacutetallique tisseacute 9 un comportement particulier on ne distingue pas de zone de charge comparativement sa perte de charge est infeacuterieure aux autres types de garnissages eacutetudieacutes

La confrontation des mesures avec les relations de la litteacuterature permet dappreacutecier leur validiteacute

Four un garnissage donneacute nous avons observeacute que la ligne dengorgement est isobare le graphe de SHERNOOD et Coll (4g) donne une bonne approximashytion du point dengorgement quand la geacuteomeacutetrie du garnissage rend la deacutetershymination des grandeurs caracteacuteristiques possibles sinon il faut utiliser le concept de L0BO (18)

- 81 -

Nomenclature

a a coefficients empiriques

a aire speacutecifique de couche L~l c

a aire speacutecifique de_xouche effective L _ i

c a aire speacutecifique dun anneau suppose plein L 1

e a aire speacutecifique de grain L~^

a aire speacutecifique deacutefinie par REICUEL1 (47) IT 1

s

b b B Bj B 2 coefficients empiriques

c C coefficients empiriques

d constante empirique

D diamegravetre de colonne L c d diamegravetre equivalent 6ag L eq

d diamegravetre inteacuterieur de lanneau L

4e d diamegravetre hydraulique mdash mdash L

d diamegravetre modifieacute selon REICHELT (47 ) L

d P8

d diamegravetre dune sphegravere L a

e eacutepaisseur dun eacuteleacutement de garnissage L

f facteur de friction

F terme fonction de la porositeacute de lanneau

F facteur de garnissage L 1

F(s) fonction speacuteciale dOTAXE et OKADA (24)

g acceacuteleacuteration de la pesanteur LI 2

C vitesse massique du gaz ML - 2] 1

G vitesse massique acirc lengorgement ML 2

constante de BURKB-PLOMHER

constante de KOZENY

K nombre deacuteleacutements compris entre 3 et 0 + dO

k variable fonction de la saturation reacuteduitebull

- 82 -

facteur empirique facteur qui tient compte des zones mortes vitesse massique du liquide ML 2T - 1

exposant de la relation de BRAUER (4) nombre deacuteleacutements par uniteacute de volume L~ 3

exposant relatif aux anneaux de Raschig exposant relatif aux anneaux Pali pression ML - 1T 2

perte de charge lineacuteique ML~ lT~ 2

perte de charge a travers le garnissage sec ML lT a

permeacuteabiliteacute relative vitesse superficielle L T - 1

facteur de constriction abscisse de SHERWOOD ordonneacute de SHERWOOD longueur de garnissage L longueur effective - L

coefficient empirique facteur de la relation ltie REICHELT coefficient empirique reacutetention capillaire L 3 L 3

reacutetention dynamique L 3 L~ 3

reacutesultante des pressions agissant sur le liquide M L _ 1 T ~ 2

saturation reacuteduite eacutepaisseur du film liquide L fraction de vide de le colonne L 3 L - 3

fraction de vide effective L 3 L - 3

fraction de vide reacuteelle L 3 L 3

angle de laxe de leacuteleacutement de garnissage avec lhorizontale viscositeacute dynamique ML 1 1

viscositeacute dynamique de leau ML 1 1

viscositeacute cineacutematique L 2T 1

masse volunlque M L - 3

masse volusique de lair ML~ 3

tension superficielle du fluide MI 2

tension superficielle critique MI 2

facteur repreacutesentant les zones mortes facteur de garnissage facteur de friction

- 83 -

Nombres adlaenslonnels

ES Nombre de EOIVOS p L 8 d p

PI Nombre de film Fr Re

Fr Nombre de FROOD U 2 gd h mdash bull relation de GELBE (20)

Fr Nombre de FROUD D g d mdash bull relation de BUCHANAN (26) ( p

poundbulllaquo Ga Nombre de GALILEI bull relation de GELBE (20)

u 2 a 2g ( 1 - E ) 2

G 8 d e q e

Ga Nombre de GALILEI bull relation de LEVEC (45) 112 (1-E) 3

Gr Nombre de GRASCHOFF

d Up Re Nombre de REYNOLDS mdash g

Re Nombre de REYNOLDS 21ILaeu mdash raquo relation de DAVIDSON (25)

Re Nombre de REYNOLDS 4L a c n L mdash raquo relation de SHERWOOD et PIGFORD (25)

c U G d e q Re Nombre de REYNOLDS raquo relation de LEVEC (45)

( 1 - E ) n G

1 U G d p I Rew Nombre de REYNOLDS E bull relation

2 1 d 1-e u G 1 + -5 jzj- -5 e de REICMELT

(47)

GUG Re Nombre de REYNOLDS bull r e l a t i o n de BEMER et KALIS ( 8 ) GELBE (20)

K dh We Nombre de WEBER i mdash

Indices

- 84

c conduit ou colonneraquo couche

d dynamique

e extrapoleacute

f engorgement fluide

G gaz

1 interne

X point de charge

L liquide

m moyen

p garnissage

t total

o deacutebit gaz nul

CHAPITRE III

ETUDE DE LAIRE INTERFACIALE

TABLE DES MATIERES

Page

ETUDE DE LAIRE IHTERFACIALE

III1 - Introduction 87

III 2 - Principe de mesure

1113 - Meacutethodologie expeacuterimentale 90

1114 - Etude expeacuterimentale

11141 - Deacutetermination des donneacutees physicochimiques

11142 - Analyse des hypothegraveses eacutenonceacutees 91

11143 - EsBais preacuteliminaires 95

11144 - Reacutesultats expeacuterimentaux

11145 - Etude de la variation de laire interfaciale

en fonction de la reacutetention dynamique 100

11146 - Notion de facteur r 103

11147 - Comparaison avec les reacutesultats de la bibliographie 105

ZI148 - Comparaison de nos reacutesultats avec les relations proposeacutees

dans la bibliographie 107

1115 - Conclusion 112

Nomenclature 113

- 87 -

III 1 - Introduction

Le garnissage deacuteveloppe une surface geacuteomeacutetrique qui lui est propre le

liquide disperseacute sur celle-ci en recouvre une partie qui est appeleacutee aire

mouilleacutee a Quand 11 y a transfert de matiegravere agrave travers linterface gaz-

liquide seule laire qui est en contact avec le gaz participe agrave leacutechange

elle est appeleacutee aire deacutechange a Cest cette derniegravere que nous allons

eacutetudier

Toutes ces grandeurs sont rameneacutees au volume de colonne garnie Pour

le garnissage on peut deacutefinir deux autres aires interfaeiales auxquelles on

peut se reacutefeacuterer t

a aire speacutecifique de grain

a aire speacutecifique de couche

La relation entre les deux est la suivante a - (1-e) ag

c

Pour acceacuteder agrave la valeur de laire deacutechange effective nous allons

employer une meacutethode chimique

III2 - Principe de mesure

Supposons que le composeacute A dans la phase gazeuse soit transfeacutereacute vers

la phase liquide et que ce mecircme composeacute A reacuteagisse rapidement degraves quil

est au contact de la phase liquide (Figure V3 cas 0) la theacuteorie des

deux films permet dexprimer le flux du composeacute A agrave linterface de la

maniegravere suivante (60)

h - CAi ( k DL C B L gt 0 5 I I 1 - 1

Cette eacutequation nest applicable que si certaines hypothegraveses sont veacuterishy

fieacutees

1 - Les proprieacuteteacutes physiques sont constantes masse volumlque p(tx)=cte

coefficient de diffusion D (tx) - cte

2 - La rpoundacCion esc suffisamment rapide pour quelle se deacuteroule totalement

dans le film de la phase liquide

d C A Cr laquo 0 pour x gt x 0 - 0 pour x bull x AL dx

3 - La reaction peut ecirctre du prenler ou du second ordre Dans le cas dune

reacuteaction du 1er ordre on remplace k C par k la constante de

vitesse de la reacuteaction dordre un SI la reaction est dordre deux on

suppose que la concentration du reacuteactif B eat la mecircme dans la phase

liquide 3 savoir

Cbdquo - cte pour x gt 0 ol

4 - LInterface est unesurface plane

5 - La vitesse lineacuteaire du fluide en direction normale a linterface est

neacutegligeable

W vi ft v - = 0

P

6 - LEacutequation 1111 a eacuteteacute eacutetablie dans le cas dun reacutegime stationnaire on

a donc

dt dt

7 - La reacutesistance au transfert de A localiseacutee dans la phase gaz est neacuteglishy

geable

Compte tenu des hypotheses preacuteceacutedentes le profil de concentration de

A dans la phase liquide sobtient par inteacutegration de leacutequation diffeacuterenshy

tielle

AL^-^SL^I I X I- 2

avec les conditions aux limites suivantes

- 89

La solution de leacutequation III2 valable dans leacutepaisseur du rum qui

est lintervalle 0 S x i x seacutecrit alors

slnh [(1 - |-) Ha] ainh [ j- Ha]

CAX0 mdash m - 3

slnh Ha slnh Ha

Si la reacuteaction est suffisamment rapide pour que C soit nul (Hagt 5)

leacutequation III3 se reacuteduit agrave

slnh [1 - pound-) Ha]

C - C 2 1111 slnh Ha

Le flux transfeacutereacute sen deacuteduit facilement

d CA DAL H a

MA DAL ( mdash = CA1 mdash m - 5

dx x-o l xbdquo tanh Ha o

On retrouve leacutequation III1

h bull CAi ( ka CBL DAL gt 0 5 laquo U a n d H a gt 2

La valeur globale de la reacuteaction sobtient si lon connaicirct la valeur

de laire interfaciale par uniteacute de volume

III6

Une mesure expeacuterimentale donne la valeur de V en calculant N par

leacutequation III1 il est donc possible datteindre la valeur de laire

Interfaciale nous avons utiliseacute leacutequation suivante

degH f E kL aE CAi d L raquo f ( DAL laquo2 CALgtdeg5 a E d L

r ne

He Cbdquo ln(p_p) aE raquo 5_5 m 7

U lt DAL 2 C ^ gt 0 5

Il faut aussi veacuterifier que El gt gt Ha

- 90 -

III3 - Meacutethodologie expeacuterimentale

Le systegraveme C0 a - air - HaOH est le sytegraveme le plus utiliseacute pour la

deacutetermination de laire interfaciale il a eacuteteacute lobjet de nombreuses eacutetudes

et ses constantes physicochimiques sont bien connues (960 - 69)

La concentration en hydroxyde de sodium est de lordre de 03 N la

phase gazeuse circulant agrave contrecourant est de lair atmospheacuterique satureacute

en humiditeacute contenant environ 3 de dioxyde de carbone

Le dosage simultaneacute de lhydroxyde de sodium et des carbonates dans la

phase aqueuse est effectueacute par pH-megravetrie

La-teneur en dioxyde de carbone de la phase gazeuse est deacutetermineacutee par

chromatographic

Les donneacutees physicochimiques du systegraveme sont extraites de 70 et 71 et

utiliseacutees par tous les auteurs

Pour tous les garnissages deacutecrits (tableau 11) nous avons mesureacute

laire interfaciale dans la ganne des deacutebits gaz et liquides admissibles

III1 - Etude expeacuterimentale

III41 - Deacutetermination des donneacutees physicochimiques

Les constantes physicochimiques sont deacutetermineacutees de la maniegravere suivante

- la difrusiviteacute du soluteacute dans la phase liquide est calculeacutee par la

relation de NERNST

DU-L c t c

T

avec la viscositeacute exprimeacutee en centlpoise et la tempeacuterature en Kelvin En

annexe on trouvera la variation de la diffusiviteacute avec la tempeacuterature

Nous avons neacutegligeacute la variation de la viscositeacute de leau due agrave ladjoncshy

tion dhydroxyde de sodium (70)

- la constante du Houry suit ies lois suivantes

bull en fonction de la tempeacuterature - - H S 9 4 5 + M- iuml

bull en fonction de la concentration en hydroxyde de sodium

He - Heo 10

oit T en Kelvin He ataa^knoles1 I taiolesa3 En annexe Al nous

avons reporte les diffeacuterentes valeurs de la constante de Henry en foncshy

tion de la tempeacuterature et de la concentration en hydroxyde

- a constante de cineacutetique du systegraveme C0 2 - air - NaOH est issue de la

loi suivante

2850

le - 10 lt 1 3 + deg 1 3 3 I

K 2 - 10 T

elle est exprimeacutee en mkmoles-1 s - 1 linfluence de la tempeacuterature et de

la concentration en hydroxyde de sodium est eacutetudieacutee en annexe Al ainsi

que la grandeur

lt PAL k 2 CBLgt 0 5

He

Cest sur la base de ces constantes que nous deacuteterminerons laire

Interfaciale qui participe 3 leacutechange

III42 - Analyse des hypotheses eacutenonceacutees

Hypothise 1 Les prioriteacutes physiques sont constantes

Dans notre cas nous pouvons les consideacuterer constantes puisque les

deux phases ne sont pas miscible leur solubiliteacute mutuelle est tregraves

faible et la solubiliteacute du soluteacute A est telle que les variations de

concentration dans le fila de la phase liquide nont pss dinfluence sur

ses proprieacuteteacutes physiques

Hypothise 2 La reacuteaction est suffisamment rapide

Elle est veacuterifieacutee pour Ha gt 5 (9 60 72) Nous veacuterifierons cette

hypothegravese par une estimation ulteacuterieurement

Hypothegravese 3 La reacuteaction est du pseudo 1er ordre

La reacuteaction est dordre 2 la concentration en ion hydroxyde dans le f i lm liquide est constante et est traduite par s

CBL CBxo raquogtraquobull x gt deg

elle ne peut ecirctre veacuterifieacutee inteacutegralement en effet par suite de la reacuteacshy

tion dans le film un gradient de concentration en ion hydroxyde se forme

et ne peut ecirctre eacuteviteacute si faible soit-il

Cependant cette hypothegravese est admissible si on a en tout point de la

colonne la condition suivante (9 60 67)

CBL D B L Z C A i D A L raquo

Cette hypothegravese sera veacuterifieacutee ulteacuterieurement

Hypothegravese 4 Linterface est une surface plane

On est contraint de se tenir agrave une irrigation cependant JC

CHARPENTIER (10) qui a eacutetudieacute la texture du liquide montre quil seacutecoule

plutSt sous forme de films de filets que sous forme de gouttes

Hypothegravese 5 La vitesse lineacuteaire du fluide en direction normale agrave lInshy

terface est neacutegligeable

Il est connu que le mouvement de convection reacutesultant du transfert de

matiegravere egrave travers une Interrace peut avoir une Influence consideacuterable sur

le pheacutenomegravene par suite des modifications des coefficients de transfert

de matiegravere Comme leffet de la reacuteaction chimique est Justement dacceacuteleacuteshy

rer le transfert il semble normal de la veacuterifier

Dans le cas dun Interface plan si un deacutebit massique normal agrave

lInterface existe leacutequation III2 doit ecirctre modifieacutee et seacutecrit alors

d 2C A dC A

III8

- 93 -

ougrave v est la vitesse lineacuteaire du fluide en direction normale agrave lintershy

face Leacutequation III8 est Inteacutegreacutee avec les conditions aux limites

suivantes

pour x - 0 C bull C

La solution de III8 seacutecrit alors

i 2 o s x

-) bull Ha ) ) mdash ] III9 C v x v x_ J - e x p Umdash2-- ( (mdash2-C A i 2 degAL 2 D A L

puisque la condition agrave la limite x - x impose Ha gt 5 ou encore

Dans le cas ougrave seul le composeacute A est transfeacutereacute on peut eacutecrire

N MN avec p raquo C M et v - mdash ce qui donne s v - - III10

CA P L

Pour un riux unlmoleacuteculaire la loi de Pick seacutecrit

dX C

M - - D mdash - III11 dx i - x

A

avec X fraction molaire de A - mdash et C concentration molaire totaleEn C

supposant C constant dans le film liquide on tire de leacutequation III9

dX 1 dC Ct v x v xbdquo raquo V ltmdashacirc) - (mdashamp) -icirci [ S - (( S) raquo Ha 2) ] III12 d x x - 0 C d x X raquo 0 x C 2 D 2 D

o AL AL

SI raquo est l e poids moleacuteculaire moyen de la phase liquide dans le film pregraves de linterface on a la relation

M A C A 1 H A bullbullbull - mdash X lit13

P M A 1

- 94 -

En combinant les eacutequations IIItO III11 III13 et III13 on

obtient

C C (k C D ) 0 5

M 05 [Cc-c A Igt bull t-i) c A 1 (c A - c A igt]

ML

Le rapport entre le flux (primeacute par leacutequation III11 et la valeur

approcheacutee fournie par leacutequation III1 seacutecrit donc

Rapport des flux bull III 15 [C1-X A I) bull (H AH L) X A l C1-X A 1)]deg-

5

Ce rapport traduit la perturbation apporteacutee au transfert de masse par

la vitesse normale agrave linterface reacutesultant elle mecircme du transfert du soluteacute

A Lutilisation de cette technique de mesure daire interfaciale impose

une fraction de concentration du soluteacute A agrave linterface tregraves faible donc

la valeur de ce rapport sera toujours tregraves proche de 1

Hypothegravese 6 Reacutegime permanent

Nous pouvons veacuterifier cet eacutetat de fait par la stabiliteacute des paramegravetres

mesurables

Hypothegravese 7 Reacutesistance au transfert dans la phase gazeuse neacutegligeable

Cette hypothegravese est totalement Justifieacutee quand on utilise le composeacute A

pur dans la phase gazeuse Dans notre cas il nen est rien cest pourquoi

la validiteacute de cette hypothegravese doit ecirctre veacuterifieacutee

En tenant compte de la reacutesistance en phase gazeuse leacutequation du flux

seacutecrit

H p A III16 1 He

pour que la reacutesistance en phase gazeuse n a i t pas dinfluence i l faut quen tout point de la colonne la condition suivante soit respecteacutee

JLJJS

- 95 -

vu les conditions opeacuteratoires nous verrons plus loin que ceci est veacuterifieacute

Lanalyse des conditions opeacuteratoires eacutetant faites nous allons deacutetermishy

ner les valeurs de laire interfaciale effective des diffeacuterents garnissashy

ges

III13 - Essais preacuteliminaires

arriveacutee du meacutelange gazeux dans la colonne est consideacutereacutee comme homoshy

gegravene Cependant 11 se peut que les conditions dalimentation en gaz et en

liquide le support et le plateau de retenue du garnissage aient une

influence sur le transfert ce sont les effets dextreacutemiteacutes Pour eacutevashy

luer leur importance nous avons mesureacute la valeur de laire interfaciale

pour des anneaux de Raschig en verre sur une hauteur de deux megravetres avec

deux montages diffeacuterents

1 - Deux tronccedilons de 1 m avec mesure de laire interfaciale sur un tronshy

ccedilon puis sur les deux

2 - Un seul tronccedilon de 2 m

Lorsque lon compare les valeurs des aires interfaciales deacutetermineacutees

avec les diffeacuterents montages on remarque quil ny avait pas de diffeacuteshy

rence appreacuteciable En outre nous avons veacuterifieacute lhomogeacuteneacuteiteacute du meacutelange

gazeux par lintroduction dun gaz coloreacute De plus les essais de deacutetershy

mination des temps de seacutejour par traccedilage ont montreacute que nous eacutetions en

reacuteacteur parfaitement agiteacute sous le support du garnissage

III44 - Reacutesultats expeacuterimentaux

Les tableaux qui repreacutesentent lensemble des reacutesultats se trouvent en

annexe kZ ils sont illustreacutes par les figures III1 agrave III6 sur lesquelshy

les nous avons porteacute la variation de la fraction de laire interfaciale

effective en fonction du deacutebit gaz

Lallure des courbes obtenues est La mecircme que pour les reacutetentions

dynamiques de liquide pour les diffeacuterents garnissages agrave lexception du

garnissage en fil meacutetallique tisseacute Au-dessus du point de charge nous

constatons une augmentation de laire interfaciale de la mecircme maniegravere que

pour les reacutetentions dynamiques

- 96 -

iMSCHIC VEEtFiE tOIOt

L IK S

1 177

30

5 6

G I K C H ^ S - 1 )

FIGIII 1 VARIATION DE LAIRE DECHANGE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

ittSCHIG GRES 1010 1 75

L ltKg m - s - 1

1 177 bull 3 5 JO 7 08 4X 8 85 b 1062

bull 1430

F I G I I I 2 VARIATION DE LAIRE DECHANGE EN FONCTION DU DEBIT GAZ FOUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

- 97 -

RASCHjr iltVC IC1U1

i IKraquo a T raquo - 1

1 177 2 354 30 708 AX 305 5- 1062

1415

G CKCM-2S-1)

FIGIII3 VARIATION DE LAIRE DECHANGE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

FIGIII4 VARIATION DE LAIRE DECHANGE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

98

SKIIE OL EcircERL CRTS OMU

traquo

U 70(1 4X aHS Sgt 1062 b 1239

ltr 1415

FIGIIIS VARIATION DE LAIRE DECHANGE EN FONCTION DD DEBIT GAZ FOUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

fc

FIL METALLIQUE TISSE

L OCgm-s-1)

I 354 2 708 30 1062 4X 1415

- 1783 2137 bull 2491

JC laquoCM JS-1)

FIGIII6 VARIATION DE LAIRE DECHANGE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

- 99 -

Entre le point de charge et le point dengorgement il -ya une augmenshy

tation de laire deacutechange effective

- elle est causeacutee par une meilleure reacutepartition du liquide sur la

surfacegtdugarnissage et la formation de gjuttes et de filets (79)

introduits par la turbulence dans cette zone de fonctionnement

La valeur de laire deacutechange effective est bien entendue infeacuterieure agrave

laire deacuteveloppeacutee du garnissage pour tous les garnissages elle varie

entre 20 et 60 $ de laire deacuteveloppeacutee

Cependant si on prend les garnissages danneaux de Raschig en verre

et en acier qui sont de mouHabiliteacute comparable dn saperccediloit que le

rapport surface deacutechange sur surface deacuteveloppeacutee est plus Important pour

le garnissage en acier pour les densiteacutes dirrigations supeacuterieures agrave 10

kgm 2s 1 Ceci est ducirc aux diffeacuterences des dimensions-nominales Une

dimension plus importante entraine une plus grande transparence (75-78)

autrement dit pour un mecircme deacutebit gazeux un garnissage de plus grande

dimension admettra plus de liquide et le rapport aire deacutechange sur aire

deacuteveloppeacutee va augmenter

Plusieurs garnissages danneaux de Raschig de mecircme dimension mais de

mouillabiliteacute diffeacuterente ont eacuteteacute eacutetudieacutes Les figures III1 III2 et

III3 nous montrent que laire deacutechange effective croicirct avec la mouil-

labiliteacute le liquide adhegravere moins au garnissage et la surface recouverte

par le liquide sen trouve diminueacutee Pour donner un ordre de grandeur de

1ampleur du pheacutenomegravene en prenant comme point de reacutefeacuterence

0 - 02 kgnT^s1 L - 1062 kgnf^s

en a un rapport aire deacutechange effective sur aire deacuteveloppeacutee qui passe de

01 agrave 026 respectivement pour le garnissage en verre (ltr bull 0073 Nm) et

le garnissage en PVC (a - 001 Nm)

La nouillabillteacute est un facteur dont 11 faut tenir compte pour eacutevaluer

laire interfaciale Cette observation a deacutejagrave eacuteteacute mentionneacutee et il faut

noter que lampleur du pheacutenomegravene peut ecirctre atteacutenueacute en deacuteposant une matiegraveshy

re hydrophile agrave la surface du garnissage mais il faut compter avec sa

dureacutee de vie

- 100 -

bull Dans un proceacutedeacute ougrave laire interfaciale est le paramegravetre qui impose

lefficaciteacute on aura la classification suivante

a_ fil meacutetallique gt a_ selles de Berlgt a pound Raschig verregt a pound Raschig PiumlC

Il faut noter que le garnissage en fil meacutetallique tisseacute donne une aire

deacutechange effective qui est bien supeacuterieure agrave celle des autres garnissashy

ges La figure III6 repreacutesente sa variation du rapport aire deacutechange

effective sur aire deacuteveloppeacutee en fonction des deacutebits gaz et pour diffeacuteshy

rents deacutebits liquidesOn remarque une leacutegegravere diminution de laire

interfaciale avec le deacutebit gaz cette diminution existe surtout pour de

faibles deacutebits darrosages La phase liquide seacutetale sur la maille du fil

meacutetallique par laction des forces de capillariteacute A de faibles deacutebits

gazeux le liquide inbibe le garnissage agrave cause de la structure poreuse

cest ce qui expliquerait la valeur plus importante agrave de faibles deacutebits

de liquide Laugmentation du deacutebit gaz agrave tendance agrave diminuer laire

deacutechange effective agrave cause de leacutecoulement forceacute du gaz qui vient

contrecarreacute laction des forces de capillariteacute Pour les deacutebits liquides

importants le deacutebit gazeux na pas dInfluence suc la valeur de laire

interfaciale Il faut noter aussi que quelque soit le deacutebit liquide pour

des valeurs importantes du deacutebit gazeux on tend vers la mecircme valeur de

laire interfaciale ceci est en concordance avec les observations

preacuteceacutedentes K NIRANJAN et Coll (71) ont fait des observations

similaires sur un garnissage de mecircme type

III15 - Etude_de_la_variation_de_llaire_interfaeiale_en

acircynamlgue

Nous avons porteacute sur la figure III7 la variation de la reacutetention

dynamique avec la moyenne des aires Interfaciales sous le point de charge

pour les diffeacuterents garnissages Il apparaicirct que sous le point de charge

laire interfaciale augmente avec la reacutetention dynamique Jusquagrave une

valeur limite agrave partir de laquelle on aurait la tendance inverse Cette

limite correspond agrave la zone transitoire ou le reacutegime deacutecoulement change

cest-agrave-dire 11 passe dune phase liquide disperseacutee et une phase gaz

continue au reacutegime inverse (ZENZ (35)) Pour les diffeacuterents garnissages

la valeur de la reacutetention gazeuse correspondant agrave cette limite a eacuteteacute

deacutetermineacutee et les reacutesultats sont reporteacutes dans le tableau III1

- 101 -

Ai

bull HraquoSCHIC VERBE IDlQl bull HASCIcirc-SIG 3SES I01C165 0 HASCHIG PVC 10101 - RASCHtG ACIER 131317 X SELLE BESLGRES DK10

FIGIII 7 ETUDE DE LA VARIATION DE LA RETENTION DYNAMIQUE EN FONCTION DE LAIRE DECHANGE MOYENNE SOUS LE POINT DE CHARGE

Car m s age Re ten t i on gazeuse (cC)

Raachig v e r r e 060

R j laquo c h i g PVC 0 65

R j seh ig i r Eacute s 057

i U s c h i g icLcr ObO

r ^ L l c Jt K - r l en laquo rcs U5L

TABLEAU III 1 VALEUR DE LA RETENTION GAZEUSE A PARTIR DE LAQUELLE LAIRE DECHANGE NAUGMENTE PLUS

102 -

tft

- bull

-bull 0

bull

A j f ^ r -

y - S ^7

bull RASCHIC VERRE 10 10 1

Z^yffi RASCH1G GRES 10 10 1 05

- S RASCH1G PVC 10 JC l

X RASCH1G ACIER I 3 I 3 1 7

gt

0 SELLE BERL CRES DN10

- RASCHIC VERRE 2 0 2 0 2

1 1 l l l l

01 I

FIGIII8l ETUDE DE LA RETENTION DE LA REacuteTENTION DYNAMIQUE EN FONCTION DE LAIRE DECHANGE MOYENNE SOUS LE POINT DE CHARGE - INFLUENCE DES DIMENSIONS DU GARNISSAGE

Pour les anneaux de Raschig la valeur de la reacutetention gazeuse Qui

correspond agrave cette limite est voisine de 60 agrave 65 iuml du volume de la

colonne pour les selles de Berl cette valeur est plus faible et voisine

de 50 La limite indiqueacutee correspond agrave la valeur du deacutebit de liquide

agrave partir duquel laire deacutechange effective naugmente plus avec le deacutebit

liquide elle va mecircme en diminuant

Influence des dimensions nominales

De maniegravere agrave appreacutecier limportance des diffeacuterents facteurs de

dimension sur laire interfaciale nous avon3 porteacute sur la figure IIjL8

la valeur de la reacutetention dynamique de liquide en fonction de laire

deacutechange effective moyenne sous le point de charge en coordonneacutees

logarithmiques

-a reacutesultante des deux eficircetssur laire interfaciale est interpreacuteteacutee

de la maniegravere suivante

C facteur qui par le biais de la reacuteaction aumaente la capaciteacute de_l^aj)sqrbant

E facteur qui par le biais de la reacuteaction augmente le flux de la reacuteaction

Il peut donc se preacutesenter les cas de figure suivants

T gt aCigt aphy Y raquo 1 - a _ - a

clu phy Y lt 1 a _ lt a

chi v phy

Pour notre eacutetude nous allons estimer ce facteur Dans un premier temps

nous devons calculer

la constante est deacutetermineacutee par la relation citeacutee preacuteceacutedemment pour 03

mole OHl et 298 K La valeur de la diffuslvlteacute est deacutetermineacutee pour les

mecircmes conditions et le coefficient de transfert est calculeacute agrave partir de la

relation dHOLLOWAY et Coll (annexe A3) ce qui donne

16 lt Ha lt 30

pour notre gamme de fonctionnement Il faut remarquer que nous venons de

veacuterifier lhypothegravese 2 (Ha f 5) Par un calcul rapltie nous allons aussi

veacuterifier pour quelle valeur limite de la pression partielle lhypothegravese 3

est encore veacuterifieacutee

C BL D BL gt gt Ha P A i lt lt 0 2 2 a t m

ce qui est toujours le cas dans notre eacutetude Cette parjenthegravese nous a permis

de veacuterifier les hypothegraveses 2 et 3 mais aussi que Ha laquo E

Compte tenu que C - 1 i C k i atm

Pour notre eacutetude le facteur Y sera compris dans la fourchette

suivante

02 lt Y lt 038

- 105 -

il est donc infeacuterieur agrave 1 J00STEN et Coll (61) effectuant les mesures

avec le mecircme systegraveme ont montreacute que malgreacute cette constatation (Y 1)

laire ainsi mesureacutee correspond agrave laire mesureacutee par absorption physishy

queIls attribuent cela au fait que nous ne soyons pa3 tout agrave fait dans

un reacutegime de reacuteaction instantaneacutee Dautres auteurs (62) ont confirmeacute

cette interpreacutetation

III17 - Comparaison avec les reacutesultats de la bibliographie

Ce facteur va nous permettre de faire des comparaisons avec des

valeurs Issues dautres travaux

AS JHAVEHI et Coll (78) ont montreacute quavec un systegraveme du pseudo

n ordre laire interfaciale mesureacutee eacutetait indeacutependante de la viscosishy

teacute du liquide dans une gamme de 1 agrave 9 bull 10~ 3 Po Leurs reacutesultats confirment

que laire interfaciale effective tend vers une valeur limite avec le

deacutebit liquide et ils reportent aussi que laire interfaciale effective bull

est indeacutependante de la hauteur du garnissage et du diamegravetre de colonne D c pour un rapport -r supeacuterieur agrave 10 Au dessus de cette valeur les effets de P

parois ne sont plus neacutegligeables Pour de3 garnissages de taille plus

importante que les nocirctres (Anneaux de Raschlg ceacuteramique 251 PVC 251

Selles dIntalox ceacuteramique 251 Polypropylene 251 anneaux Pali

acier inox 251 polypropylene 254) et dans une colonne de diamegravetre

Inteacuterieur 02 m SAHAIuml et SHARMA (65) ont mesureacute laire interfaeiale avec

le systegraveme C0 2 -air - NaOH Ils observent une diffeacuterence Importante entre

les mateacuteriaux mouillables et non mouillables qui est en accord avec nos

reacutesultats De mecircme pour ces garnissages de taille bien supeacuterieure aux

nocirctres la limite pour laquelle laire interfaciale naugmente plus avec

le deacutebit liquide est repousseacutee Elle est obtenue pour un rapport aire

deacutechange effective sur aire deacuteveloppeacutee voisin de 08 SCHULMAN et Coll

(75) trouvent une variation de laire interfaciale avec la reacutetention

dynamique comparable acirc nos reacutesultats leur support expeacuterimental eacutetant

composeacute dune colonne de 0251 m de diamegravetre inteacuterieur garnie successiveshy

ment 3ur un megravetre de hauteur avec quatre garnissages diffeacuterents (anneaux

de Raschig 127 251 et 381 mm selles de Berl 127 251 mm)

- 106 -

Cependantraquo ils observent -une valeur 4e laire Interfaciale effective

plus petite pour des garnissages dont les dimensions 3ont lesplus petishy

tes pour lairemouilleacutee le pheacutenomegravene est inverseacute Les caracteacuteristiques

des garnissages dans les colonnes neacutetant pas communiqueacutees il nest pas

facile detirer un enseignement de ces reacutesultats En outre il faut noter

que pour des garnissages de dimensions nominales de 127 mm laire effecshy

tive du garnissage danneaux de Raschig est infeacuterieure agrave celle du garnisshy

sage desselles de Berl mais ceci tend agrave sinverser quand les dimensions

nominales augmentent

La meacutethode chimique avec le systegraveme C0 2

-air-NaOH est le plus souvent

utiliseacutee pour deacuteterminer laire effective deacutechange comme nous lavons

deacutejagrave dit cependant De WAAL et BEEK (68) ont utiliseacute la meacutethode doxydashy

tion des sulfices sur des anneaux de Raschig de 25^ mm dans une colonne

de 03 m de diamegravetre et 3 m 3e hauteur -LAURENT (9) avecun support

expeacuterimental similaire fait leacutetude de laire effective en utilisant deux

systegravemes chimiques (C02-air-NaoH 0 2 - sulfites) Il interpregravete leacutecart

des valeurs obtenues avec les diffeacuterents systegravemes par le biais du facteur

Y Dans une publication de synthegravese JC CHARPENTIER (80) porte sur un

graphe la variation de laire interfaciale effective en fonction du deacutebit

liquide pour de nombreux garnissages Dans le tableau III2 nous avons

reporteacute les valeurs qui sont directement comparables agrave nos reacutesultats Il

semble que les eacutecarts peuvent sinterpreacuteter par les diffeacuterences au niveau

des densiteacutes de garnissage

TABLEAU III2 COMPARAISON DES VALEURS DE LAIRE INTERFACIALE

G s 037 aa

an item u d Kisehlg

cfralqua VU

3yraquotat COj-nir-

NiUH

L bull t 2i bullzm De -37 bull

^ Kffclaquoncc 9_ Hotr travail 79

10

3Si

bull Kban Nb laquoa

ltca- 3)

Xb an

Claquo3i

10

3Si

15

17

107

10 ISO

0795

0791

135

170

090

098

- 107 -

Cette revue bibliographique met en eacutevidence la diversiteacute des eacutetudes

dont-laire Interraciale a eacuteteacute lobjet avec des systegravemes divers Il faut lu

ajouter que BENNETT et Coll (63) utilisent le systegraveme C 0a-alr-Na0H

Loriginaliteacute de cette eacutetude vient de lutilisation ducirc carbonne 11 ce

qui permet dutilser des concentrations faibles et de mesurer laire

deacuteveloppeacutee mecircme pour les particules de liquide microscopiques En outre

leur eacutetude permet de confirmer nos reacutesultats sur lexistence dune limite

pour laquelle une augmentation du deacutebit liquide ne provoque plus une

augmentacirctiampn de laire effective deacutechange Peu de mesures ont eacuteteacute effecshy

tueacutees avec des produits organiques (83)raquo Pour les aires interfaciales

effectives en milieu aqueux des relations ont eacuteteacute proposeacutees

III18 - Somoaraisgn_de_nos_reacutesultats_aveccedil_les_relations_groEOseacutees_dans_la_bibllg

graghie

Les diffeacuterentes relations sont deacutecrites dans le tableau III3 les

figures deIII9 agrave III13 Illustrent la comparaison des diffeacuterentes relashy

tions avec les reacutesultats de nos mesures

Il faut noter que les diffeacuterentes relations ont eacuteteacute eacutetablies sur la

base de donneacutees expeacuterimentales acquises avec plusieurs proceacutedeacutes (vaporishy

sation reacuteaction chimique) Les relations de SKI et Coll (77) et de

ONDA et Coll (81) ont eacuteteacute proposeacutees pour le calcul de laire interfaciashy

le mouilleacutee Par la suite la relation ONDA et Coll lt81) a eacuteteacute confirmeacutee

pour rendre compte des valeurs de laire interfaciale deacutetermineacutees par la

meacutethode chimique (9) Les autres relations sont proposeacutees pour deacuteterminer

laire effective deacutechange Sur les figures III9 agrave III13 nous pouvons

voir quil ny a pas de relation qui repreacutesente preacutecisemment la variation

de laire interfaciale sous le point de charge en fonction du deacutebit

liquide Les relations de LEE et KIM (76) et de SKI et Coll (77) donshy

nent des valeurs tregraves diffeacuterentes de nos reacutesultats Les relations qui

sont le plus en accord sont celles de ONDA et Coll (81) et de KOLEV (9)

Toutefois nous remarquons que la relation de ONDA tient compte des difshy

feacuterents paramegravetres du systegraveme que ce soit des proprieacuteteacutes physiques des

fluides et des grandeurs physiques du garnissage La deacuteviation maximale

avec nos reacutesultats est de 10 en positif pour cette derniegravere on a donc

u n e surestimation de laire deacutechange

108 -

TABLEAU III3 RELATIONS EMPIRIQUES POUR DETERMINER LAIRE INTERFACIALE

0 u 035 obdquo 103 le Uf Ui JJ3 a i tus ui j j -S - 169 K 10 ( 3 u iuml k r J (-pound- (a a (- c gt gt

laquo P pO 0041 OUIuml 013J laquo - 0162

DOMAINE DE VALIDITE

008 lt i lt 08

025 lt t lt 12 k g raquo - 2 1

05 x lO 3 lt i- L lt 13 x 10- Fo

U025 lt a lt 0075 Nlaquo

laquooo lt a L lt Woo i tgB - 9

10 lt d lt 375 an

laquobull 04 lt mdash lt U

Fr

21 bull H T 7 lt We lt 12 bull 103

05 lt Kl lt Sa

77 - H P 7 lt Fr lt 47 bull H T 3

oJ lt -B- lt l ui

i F - 0iUi 01 ii Eacute -005 oU 02 a- OIumlSl 0O4 lt - laquo lt 500

25 bull LO lt - 1 8 x l u _

12 x 10reg lt bull 027

1 0gt3 lt-^-) 0 lt ^ gt deg - C^p)0-

04 02 02

iuml - 076 ^ gt 2 | pound - j deg 3 (I - 095 =o 8)1

- 109 -

FIGURE III 9

RlaquoSCHI5 1-gRflC fCIOI

bull POINTS EXPEftiumlMOJTALy

RELATIONS

JLEE ET K I M

iumlONuA CcedilT COLL

3VCCELPCHL euroT PURANIK-

4 KCLEV

L IHSH-2S-11

bull e im-raquoi

^^^ ^J~~~~~^

1

^ bull

tzz l iuml

laquo ^ - mdash - 0 ~

ic 1

RASCHIG GRES 1 D Iuml D 6 S

raquo POINTS EXPEHTMEMTAUX

100 u RELATIONS

ILEE ET KIM

bull 1 FIGURE m io I0NDA ET COLL jVgCELPDHL poundT PURANIK laquo KOLEV SSHI ET MERSMANN

1 1

COMPARAISON DES VALEURS EXPERIMENTALES DE LAIRE DECHANGE AVEC LES VALEURS DETERMINEES PAR LES DIFFERENTES RELATIONS DE LA BIBLIOGRAPHIE

- no -

bull POINTS ErPEHIMENrAlIX

IEE pound~ u raquoCN3raquo f Cfc-

VCCCLPCKU pound PW t IK bull KOLEV

t S H I ET MERSMANN

FIGURE III11 KASCHG C B E S 1 0 1 0 1 as

L laquow-as-o

FIGURE III 12

RASCHIC ACIER 1 3 1 3 1 7

bull PO INTS EXPERIMENTAUX

RELATIONS

bull LEE ET KtM

2 OHTJA E T COLL

1 VOCELPOHL ET PURANTK

KOLEV

L ltK3M-S-1

COMPARAISON DES VALEURS EXPERIMENTALES DE LAIRE DECHANGE AVEC LES VALEURS DETERMINEES PAR LES PIFFERENTES RELATIONS DE LA BIBLIOGRAPHIE

Il

Ill

SELLE OE BERL ON 10

bull POINTS EXPERIMENTAUX

RELATIONS

I LEE ET KIM I CMW ET COLL JKOLEV

ltKOlaquo-2Ccedil-t)

F I G I I I 1 3 COMPARAISON DES VALEDRS EXPERIMENTALES DE LAIRE TECHANGE AVEC LES VALEURS DETERMINEES PAR LES DIFFERENTES RELATIONS DE LA BIBLIOGRAPHIE

PURANIK e t C o l l ( 8 5 ) ont e s s a y eacute de g eacute n eacute r a l i s e r

l in terpreacuteta t ion des mesures de l a i r e deacutechange deacutetermineacutee agrave

l a i d e de r eacute a c t i o n s chimiques pour des reacutegimes c i n eacute t i q u e s

diffeacuterents par l interpreacutetat ion suivante (74)

a_ abdquo a Ha I I I 17

ougrave a e s t l a i r e deacutechange e f f e c t i v e maximale e t a e s t l a i r e

e f f e c t i v e qui correspond aux zones stagnantes Four notre cas on a

Ha raquo E donc a^ - a M - Dautre par t s i la reacuteaction es t nulle

on a a n bullgt a B - - a_^ bull abdquo L _ Cependant pour l e cas o ugrave mdash gt 1 E

E M et Phy

BALDI et SICARDI (62) font remarquer que la relation III7 donne un

reacutesultat surprenant a_ gt a^ ce domaine correspond au reacutegime de

reacuteaction instantaneacutee Ils preacuteclseut que linterpreacutetation de laire

mesureacutee par la meacutethode chimique doit se faire par lintermeacutediaire

du facteur y introduit par JOOSTEN et DARCKWEKTS (61)

- 112 -

III5 - Conclusion

Ce chapitre agrave permis de deacuteterminer la variation de laire deacutechange

effective en fonction des deacutebits gaz et liquide

Nous avons vu que lon pouvait consideacuterer laire interfaciale

constante quand le deacutebit gazeux augmente Jusquau point de charge les

reacuteseaux de courbe que lon obtient ont la mecircme forme que les reacuteseaux de

courbes obtenues avec la reacutetention dynamique de liquide Seul le garnissage

en fil meacutetallique tisseacute agrave un comportement particulier nais il offre une

aire deacutechange tregraves importante

Nous avons introduit une limite pour laquelle laugmentation du deacutebit

liquide nengendre pas daugmentation de laire interraciale effective

Cette information est inteacuteressante pour le dimensionnement dune colonne

suivant ougrave se trouve la reacutesistance qui limite le transfert de masse

Lapplication des diffeacuterentes relations pour deacuteterminer laire

interfaciale est deacutelicate nous avons vu que la relation de ONDA et Coll

(81) est celle que repreacutesente le mieux la variation de nos reacutesultats

Enfin nous avons qualifieacute les aires que lon a mesureacutees par

lintermeacutediaire du facteur T Ce terme donne une interpreacutetation logique des

diffeacuterentes aires deacutetermineacutees par la meacutethode chimique neacuteanmoins il reste agrave

quantifier limportance de laction simultaneacutee de la capaciteacute dabsorption

et du facteur dacceacuteleacuteration sur laire interfaciale mesureacutee

nomenclature

- 113

C

CAi

CBL

Di E

Ei

GM h

He

Heo

Ha

I

ki

LH

k 2

L

M

N

P

V PS t

T

aire interraciale speacutecifique

capaciteacute dabsorption

concentration du soluteacute acirc linterface

concentration en reacuteactif au sein du liquide

coefficient de diffusion

facteur dacceacuteleacuteration efficaciteacute

facteur dacceacuteleacuteration instantaneacute

deacutebit molaire par uniteacute de surface

constante du systegraveme en solution

constante de Henry

constante de Henry de reacutefeacuterence

critegravere de Hatta

force ionique

coefficient de transfert

coefficient de transfert liquide d agrave la reacuteaction

constante cineacutetique dune reacuteaction dordre 2

hauteur de garnissage

masse molaire

flux transfeacutereacute

pression

pression partielle agrave lentreacutee et agrave la sortie du reacuteacteur

temps

tempeacuterature absolue en Kelvin -

vitesse lineacuteaire du fluide en direction normale agrave linterface

quantiteacute de soluteacute transfeacutereacute par la reacuteaction

distance par rapport agrave linterface gaz-liquide

eacutepaisseur du film liquide

fraction molaire du soluteacute

coefficient stoeehiomeacutetrique

ML

ML 3

L 2T~

M L - 2 T I

ML 3

L T - 1

L T - 1

LMT

L

H

ML - IcircT-

ML-T-

ML-T -

T _ 1

L T - 1

ML- 3T

L

L

Symboles grecs

- 111 -

if facteur dinterpreacutetation e fraction de vide du garnissage LL3

o tension superficielle du fluide MT o tension superficielle critique MT 1

Indices

agrave soluteacute B reacuteactif C couche E effective g grain G gaz L liquide M mouilleacutee R reacutefeacuterence st partie statique u inerte

CHAFIIBB IV

ETUDE DE LA DISPERSION AXIALE DANS UNE COLONNE A GARNISSAGE

TABLE DES MATIERES

ETUDE DE LA DISPERSION AXIALE DANS UNE COLONNE A GARNISSAGE

Page

IVl - Introduction 117

IV2 - Modeleacute piston diffuslonnel U S

IV21 - Description du modegravele dans le cas general IV22 - Description du modeleacute dans le cas dune reacuteaction chimique

instantaneacutee et de surface 124 IV23 - Comparaison entre les modegraveles piston pur et piston

diffuslonnel 125

IV3 - Meacutethode de deacutetermination du coefficient de dispersion axiale 127

IV31 - Mesure des profils de concentration dans la colonne IV32 - Meacutethode de mesure par traccedilage

IV321 - Meacutethode danalyse des moments 128 IV322 - Meacutethode utilisant la fonction de transfert 129 IV323 - Meacutethode utilisant la convolution 131

IV4 - Meacutethodologie expeacuterimentale

IV41 - Traccedilage des eacuteleacutements dun fluide

IV42 - Mesure des profils de concentration en phase gazeuse 134

IV3 - Reacutesultats expeacuterimentaux

IV51 - Meacutethode par traccedilage

IVS11 - Variation de la dispersion en phase gazeuse avec les deacutebits 136

IVS12 - Variation de la dispersion en phase liquide

avec les deacutebits 139

IV32 - Meacutethode par la mesure des profils de concentration 143

IV6 - Influence de la dispersion sur lefficaciteacute dune colonne IV61 - Influence de la dispersion axiale dans le cas ougrave il y a

une absorption avec une reacutesistance au transfert dans les deux phases 143

IV62 - Influence de la dispersion axiale dans le cas ougrave lon a une

reacuteaction rapide Instantaneacutee et de surface 149

IV7 - Comparaison avec les reacutesultats de la bibliographie 134

IV 8 - Conclusion 160

Nomenclature 162

- 117 -

IV1 - Introduction

Le traitement matheacutematique dun transfert de matiegravere agrave contre-courant

est souvent baseacute sur lhypothegravese dun eacutecoulement parfait des fluides Dans

la reacutealiteacute il en est autrement leacutecart agrave lideacutealiteacute influence deacutefavorableshy

ment les performances du transfert pour lhypothegravese dun eacutecoulement piston

pur et 11 est donc neacutecessaire deacutetudier le pheacutenomegravene Les facteurs qui

contribuent agrave la diminution des performances sont complexes Dans une

colonne agrave garnissage ils peuvent sIdentifier de la maniegravere suivante

1 - Recirculation de la phase gaz (phase continue) due agrave la perte deacutenergie

potentielle de la phase liquide (phase disperseacutee)

2 - Diffusion moleacuteculaire des phases dans les directions axiales et radiales

suivant les gradients de concentration

3 - Entrainement conseacutequent de la phase liquide (phase disperseacutee)

4 - Passages preacutefeacuterentiels et une conseacutequente mauvaise distribution due agrave la

geacuteomeacutetrie particuliegravere des garnissages (8687)

5 - Profils de vitesse non uniforme de lune ou des deux phases ducircs aux

forces de friction de la partie stationnaire (88)

Le premier de ces facteurs reacutesulte dun reacutetromeacutelange pur le deuxiegraveme

et le troisiegraveme conduisent aussi agrave un degreacute de reacutetromeacutelange et le quatriegraveme

est responsable du reacutetromeacutelange de la phase disperseacutee Le cinquiegraveme facteur

qui diffegravere en nature des autres est une conseacutequence du profil de vitesse

qui existe dans une phase entre les zones stagnantes ou la vitesse est

nulle et les zones en mouvement ougrave la vitesse agrave une valeur supeacuterieure agrave

zeacutero En fait si un observateur eacutevoluait agrave la mecircme vitesse que le deacutebit de

fluide quelques eacuteleacutements du courant lui apparaicirctraient avoir un mouvement

vers larriegravere par contre si un observateur restait Immobile il ny aurait

pas de mouvement arriegravere Ces effets conduisent agrave des temps de seacutejour diffeacuteshy

rents pour les eacuteleacutements des fluides

La combinaison de ces diffeacuterents effets peut ecirctre repreacutesenteacutee par un

seul terme qui est appeleacute coefficient de dispersion axiale

- 118 -

IV2 - Modegravele piston diffuslonnel

IV21 - Description du modegravele dans le ca3 geacuteneacuteral

Le modegravele piston diffusionnel a eacuteteacute preacutealablement utiliseacute pour le

transfert de matiegravere dans une colonne dextraction liquide-liquide (89)

les hypothegraveses de ce modegravele sont les suivantes

1 - La dispersion axiale de chacune des phases peut ecirctre caracteacuteriseacutee par

un coefficient de diffusion turbulente qui est appeleacute coefficient de

dispersion axiale E

2 - La vitesse et la concentration de chaque phase est constante sur une

section droite donneacutee

3 - Le coefficient de transfert est constant ou peut ecirctre globaliseacute sur la

hauteur qui participe agrave leacutechange

1 - La concentration du soluteacute dans chaque phase est continue (excepteacute agrave

linterface)

5 - Les fluides porteurs de chacune des phases ne sont pas miscibles ou

ils ont une misciblllteacute constante indeacutependante de la concentration en

soluteacute

6 - Les flux volumiques de chacune des phases sont constants

7 - La courbe deacutequilibre est lineacuteaire et peut ecirctre approximeacutee par une

droite

La figure IV1 scheacutematise le fonctionnement dune colonne dabsorpshy

tion sur la base du modegravele piston diffusionnel Le flux de matiegravere transshy

feacutereacute sur leacuteleacutement de colonne de hauteur dz est

C y - k y a (C y - C y)dz - kx a (C x - cpound ) dz IV1

Le bilan mat iegravere sur un eacuteleacutement d i f f eacute r e n t i e l conduit aux eacutequations

suivantes

dCx d C x I Phase l i qu ide E - - UT mdashmdash bull k a (C - Cbdquo ) - 0 IV2

x d z 2 l x dz y raquo iuml

- 119

U x C x ( z + d z )

bullE^S(z-dz)

FIGURE IV1 MODELE PISTON DIFFDSIONNEL BILAN MATIERE SUR UNE SECTION DIFFERENTIELLE DE LA COLONNE

dC dC i Phase gazeuse E pound + U mdash k a (C - C ) - 0 IV3

y H x y A y y y

Si la courbe deacutequilibre peut ecirctre assimileacutee agrave une droite on a les

relations suivantes

1 1 1

KG V

avee C - bull c et n - mdash

Les relations IV2 et IV3 peuvent alors seacutecrire

_ _ U i x _ + K y a ( C y C y ) o IV I

d 2 C dC e E ^ t U ^ - K y a ( c y - c y - 0 IV5

- 120 -

En deacutefinissant les variables suivantes

C C z L d E iuml - -iuml- i X - mdash mdash i Z gt - i laquo mdash p _E avec 1 - JTplusmn-

C C m L d 1 Il y y p i

Ii Xal IL Ho - No r et A - m mdash les eacutequations IVH et IV5 peuvent 3e mettre

1 Xt a il UIC

sous forme adimensionnelle

d2X dX No P B mdash + mdash - P B (Y - X ) - 0 IV6

dZ 2 L dZ A L

bull mdash + P B mdash - Nobdquo PbdquoB (iuml - X ) = 0 IV7 dZ G dZ G G

Pour reacutesoudre ce systegraverae on pose les conditions aux limites suivanshy

tes

Z = 0 - Phase liquide le flux de soluteacute transfeacutereacute agrave la section denshy

treacutee est

- E (mdash-) bull U T I C L o IL xo dz

Un bilan matiegravere sur cette section donne leacutequation suivante

- lt- T (c ^ I V- 8

dz E

La forme adimensionnelle est

- mdash = ltXdeg - Xo) PB IV9

dZ L

- Phase gaz les concentrations externe et interne sont eacutegales un

raisonnement similaire au preacuteceacutedent donne Y 0 iumlo (mdash) gt 0 IV10

Z - 1 - Phase l iquide

On obtient X1 - X mdash laquo 0 IV 11

- 121 -

- Phase gaz

On obtient bull bull (C - C ) mdash IV12 dz y y l E 0

ou bien ^ - (1 - Y) PB IV13 dZ

Les solutions analytiques des eacutequations IV6 IV7 satisfaisant aux conditions limites ont eacuteteacute eacutetablies (89 91) M1IumlAUCHI et VERMEULEH (90) traitent le cas geacuteneacuteral et ils donnent les solutions pour les profils de concentration des cas particuliers La solution analytique nest pas dushytilisation aiseacutee et des solutions simplifieacutees et approximatives ont eacuteteacute proposeacutees (92 93)

Dans ce qui suit nous allons preacutesenter la meacutethode que nous allons utiliser pour calculer les profils de concentration

La colonne peut se repreacutesenter par une seacuterie deacutetage ougrave les concenshytrations sont supposeacutees constantes et en eacutequilibre les eacutequations IV2 et IV3 peuvent ecirctre discreacutetiseacutees ce qui donne

UILjr CXj1 UILj-r Cxj-1 EIL Cxj+1 Cxj Cxj ~Cxj-1

acirc z j ( i zj-1 acirc z J + 1 i 2 J ( A zj1 + V U 2 j AZJl

bull k L a laquo V ^ I V - 1

IOJ+I Cyj+1 - U I G J - T c y j - 1 ^G_ r

c yj+i c y J c yJ c y J - i 1

Az - ( A + AZ- ) Az - ( A Z ^ + AZ) - (AZ + Az ) J g J T -J J g

c c y j - c y ] IV 15

La pente du profil de concentration est plus importante agrave lentreacutee du soluteacute pour obtenir plus de preacutecision ougrave leacute transfert est plus Intense on utilise une progression arithmeacutetique pour la hauteur de chaque eacutetage de discreacutetisation

Az - j AZ dOugrave A z i t AZ - 2 Az j AZ dOugrave AZ t i z f - 1 2 4 z 1

Les eacutequations IV11 et IV15 peuvent alors s eacutecrire

- 122 - bull

C x j - 1 l -2 (2J-1) i z

2 E U

(2j

] - = [ - - -L-xj i ~ bull J4z k a] bull C

I J - D az 1 L x j

bull1) i z 2 L X J IV 16

r 2 E G U I G J - 1 i t r f

8 J E 0 k a l - r

t ^ J f L _ ] J M i k a C J 2 (2j+1)az deg y J

IV 17

Maintenant il nous reste agrave deacuteterminer les eacutequations particuliegraveres

aux limites de la colonne pour cela on pose

QJ 2E U T

C2J+1) az 2 PTJ

2 E G UIOJ

(2i1) az

qJ Jk_ UILJ C2J-1) iz 2

P J bull 101

C2J-1) 4z 1 2

Le systegraveme deacutequation peut alors seacutecrire

laquo V r C laquoJ-I ( q V q V cxj f j r V i - J V i z i ( c x j - c x j

P V l C laquo - l ( P Y P V Cyj - Pjl-C

M1 = J kO t e1 laquoy j V

IV18

Les termes p et q sont assimileacutes agrave des deacutebits fictifs qui sont repreacuteshy

senteacutes par le scheacutema suivant

j-1

Picirc-t

Pj+1

K H J - I

C=X^ ltl j

j f - v ^ j CP q j

- 123 -

Au premier eacutetage le scheacutema esc le suivant

ltVlaquoIG-

1

-y-iG- 1 f Htraquo

P2 mdash

P Icirc mdash

C5raquoraquoIL

q 2

Un Mlan matiegravere sur leacutetage 1 donne

Phase liquide

2 E L U IL1 2 E L U I L 2 X l 3az 2 L 1 x laquo 34Z 2

k L a A z l V U I L CgtC IV 19

Phase gaz

2 E r m 2 E r UTIKgt )

C (_pound - J S i k a A z ) bull c ( - pound - + -Icirc5 2 ) - -azka c i ygt Icirc A s G x S A raquo 9 G ygt

34Z 2 3AZ IV 20

Au dernier eacutetage le scheacutema est le suivant

Pn-1-

P Ocirc -

n-1 In

bullVc raquoG J cyraquo uIG bullraquo cxngt 0IL

Un bilan matiegravere sur leacutetage n donne

bull Phase liquide IV 21

2E U 2E U Cbdquo n_ lt plusmn bull -iumliicircEi) - c ( 1 bull _iumlfcn + n i 2 k a) - -n acircz kaci

X n (2rgt-1) az 2 x n (2n-1) Az 2 L L ^

bull Phase gaz

c laquo_5a asm - C y n lt-J5L_ degJ bdquo v z y n ] (2n-1) Az 2 (2n-l) Az 2 G

-n k Qa te c j n - U I G cj IV22

Cette meacutethode de reacutesolution numeacuterique est la meacutethode de AM0S (91)-

- 121

Si on connaicirct la fonction C - f (C ) 11 est possible de deacutetermishy

ner le profil de concentration des deux phases en faisant un calcul Iteacuterashy

tif La technique optimale de programmation a eacuteteacute mise au point (95) pour

le cas geacuteneacuteral Pour notre eacutetude on se ramegravene agrave un problegraveme plus simple

puisque les deacutebits sont constants le long de la colonne et la courbe

deacutequilibre est assimilable acirc une droite

IV22 - 2esccedilrigtlon_du_mgdegravele_dans_le_ccedilas_d^une_r|accediltion

Instantaneacutee

Les eacutequations que nous venons de deacutecrire sont valables dans le cas ougrave

le soluteacute est preacutesent dans les deux phases Lorsque le soluteacute est transfeacuteshy

reacute du gaz vers le liquide le transfert est conditionneacute par la diffusion

de chacune des phases Si dans la phase liquide on ajoute un reacuteactif qui

reacuteagit Instantaneacutement avec le soluteacute et de plus agrave linterface gaz-liquide

(cas du systegraveme I - air - NaOH) la concentration en soluteacute dans la phase

liquide est alors nulle Pour deacuteterminer le profil de concentration nous

avons alors agrave reacutesoudre leacutequation diffeacuterentielle du second ordre suishy

vante

mdash - PbdquoB 21 - Ho p laquo iuml = 0 IV23 dZ 2 G dZ G G

avec les conditions aux limites suivantes

2 = 0 mdash = (iuml - 1) PB IV2U dZ deg G

IV 25 dZ

Leacutequation IV23 agrave la solution suivante

rZ rZ I - (I - 1) P GB [ S_J t U ] I V 2 6

rt O-ezpCr- r 2) r 2 (1-exp(r2- r^)

PB bull ((PB) 1 bull 1 No P r B )0 5 PB - ((PB) 1 bull il Mo P B ) 0 5

avec r = -2 deg- 9_J e t - -5 -deg Ccedil_Ccedil 2 2

La valeur de X est deacutetermineacutee en effectuant un bilan entre le haut o et le bas de la colonne ce qui donne

U i o Y deg U i a Y i -11 k o a L r lt z ) d z I V 2 7

- 125

en introduisant les valeurs de iuml donneacutees par leacutequation IV26 et en inteacuteshy

grant on deacutetermine

r ^ 1 bull Ho G (e^-l) re 2 Nobdquo (e 2 -1)

T o - 1 bull 1 P G B t 2 bdquo f -r)

r 2 Pgt 2 e bullgt 0

r^ (t-el 2) rpound (iWV) ] IV28

Les eacutequations que nous venons de deacutecrire vont nous servir pour eacutetushy

dier limportance de la dispersion axiale sur lefficaciteacute dune colonne

Dans un premier temps nous allons regarder litteacuteralement les diffeacuterences

avec un eacutecoulement piston pur

IV23 - Comparaison entre les modegraveles piston pur et piston diffusionnel

Pour obtenir les eacutequations de leacutecoulement piston pur il suffit de

r h -donne alors

poser E - 0 dans les eacutequations de bilan IV2 et IV3 leur inteacutegration

phase liquide phase gaz

Piston pur L P - mdash J V dxo

LP l T ka C bdquo C - C G yo y y

Piston

diffusionnel

degIL xi

PD ka C C 1 -c LD xo x x

d 2 C T dz

f

c y i P D kGD a S o Cy- Cy

kUgt a Egravexo d z 2 ( C x - V

G C

l yi

d 2C dz y

kGD a eyo d laquo 2 ( V c y gt

Il apparaicirct sjue la hauteur deacutetermineacutee par le modegravele piston diffusionshy

nel diffegravere de celle deacutetermineacutee pour le modegravele pur par le terme

E dC i i

U dz Ii

- 126 -

Il a pour effet de reacuteduire la quantiteacute de solute transfeacutereacute en reacuteduishy

sant Le potentiel deacutechange (figure IV2) La dispersion axiale est un

pheacutenomegravene qui diminue les performances de la colonne dabsorption par le

coefficient E et son effet est dautant plus Important que le transfert

est Intense Nous venons de deacuteterminer deux types de hauteur de colonne

qui conduisent S deacutefinir les grandeurs suivantes

phjSacirc l i q u i d e ptidtte ^ m u i e

ltdegm d lCraquo-ltlaquotraquo|) ( laquo y d s )

C - C i )

degIPD raquoIG V

i P D degIPD

C P D

V i P D

Ces valeurs sont baseacutees sur la deacutefinition de CHILTON et COLBURN (96)

Elles sont deacutefinies comme les valeurs vraies Les valeurs dans le cas du

modegravele piston sont deacutefinis de la maniegravere suivante

pluie liquide phase icseuia

1 raquo

C d C y claquo laquo 1 raquo

ltgt c y - c J L laquo-laquo4

itojp

S IumlE-

FIGIV2 SCHEMATISATION GRAPHIQUE DE LA DIFFERENCE ENTRE LE MODELE FISTON PUR ET LE MODELE PISTON DIFFUSION

-V 1 1-

Froetion de longueur Z mdash

- 127 -

La diffeacuterence entre les deux deacutefinitions des uniteacutes de transfert peut

ecirctre interpreacuteteacutee en terme duniteacute de transfert de dispersion de la maniegravere

suivante

H o P = H oiPD + H o i D

t J_ _L bull J_ kiP kiPD kiD

Il nest pas possible dexprimer le terme Ho comme une simple vashy

riable La relation entre Hobdquo et Horaquo est complexe et elle est fonction

de Px Py et de A La solution rigoureuse est donneacutee dans 39 Cependant

pour obtenir une excellente approximation de la solution exacte un

regroupement empirique des variables indeacutependantes (90) peut seffectuer

La variable qui caracteacuterise la dispersion E dans chacune des phases

est determinable de diffeacuterentes faccedilons La meacutethode utiliseacutee ne doit en

aucun cas perturber leacutecoulement

IV3 - Meacutethodes de deacutetermination du coefficient de dispersion axiale

IV31 - Mesure des profils de concentration dans la colonne

La connaissance des courbes C - f (z) et C bull f (z) permet de deacutetershy

miner les coefficients de dispersion axiale en comparant les courbes expeacuteshy

rimentales et les courbes calculeacutees par lintermeacutediaire du modegravele piston

diffualonnel Pour diffeacuterents couples de valeur des coefficients de disshy

persion axiale dans chacune des phases on calcule leacutecart entre la valeur

expeacuterimentale et celle calculeacutee par le critegravere des moindres carreacutees On

prendra les valeurs des coefficients qui donnent la plus petite valeur de

la fonction eacutecart

IV32 - Meacutethode de mesure par traccedilage

La meacutethode consiste agrave marquer les eacuteleacutements de fluide dune phase et

de suivre leacutevolution de chaque eacuteleacutement le long de la colonne Cependant

le traceur doit reacutepondre agrave des speacutecifications bien preacutecises sa solubilishy

teacute dans lautre phase peut se neacutegliger et il doit se retrouver inteacutegraleshy

ment dans la phase dans laquelle 11 a eacuteteacute injecteacute Lapplication de cette

meacutethode est deacutelicate et linterpreacutetation des reacutesultats diffegravere suivant le

type de reacuteacteur que lon considegravere

- 128 -

BISCHOFF et LEVENSPIEL (97) ont geacuteneacuteraliseacute les Interpreacutetations matheacuteshy

matiques pour les diffeacuterents reacuteacteurs sur la base du modegravele piston diffu-

slonnel en reacutegime transitoire Leacutequation de bilan sur une tranche de

colonne donne leacutequation suivante

E l2 B dpound de I V Z 9

dz dt dz

les nombres adlmenslonnels suivants Pe ii = i -e-s

Z = - conduisent agrave L

dCcedil + dfe_ 1_ d Ccedil

dZ de Pe d Z z IV 30

Les eacuteleacutements de fluide sont traceacutes sur une tranche de colonne agrave

linstant tbdquo par une stimulation Dans notre cas ce sera une impulsion de

Dirac dont la reacuteponse dans la partie de longueur L est

1 05 U - U t ) h(t) - L ( ) exp [ ri-i ] IV31

Ejllt3 Ej 1 t

En adimensionnel on a

1 Pe 05 Pe(l-e) h (0) = - ( mdash gt exp [ ] IV32

2 JI 0 10

Pour pallier aux erreurs expeacuterimentales associeacutees agrave limpossibiliteacute

pratique de reacutealiser une Impulsion parfaite on injectera une impulsion

quelque part en amont de la partie agrave eacutetudier et on enregistrera la reacuteponse

agrave deux niveaux diffeacuterents ou plus La partie de colonne eacutetudieacutee doit ecirctre

ouverte agrave la diffusion aux extreacutemiteacutes suivant la nomenclature donneacutee par

BISCHOFF et LEVENSPIEL (97) Lenregistrement des reacuteponses doit ecirctre meneacute

avec un maximum de preacutecision Plusieurs possibiliteacutes existent pour leur

traitement et nous allons preacutesenter les plus utiliseacutees

IV321 - Meacutethode danalyse des moments

Cette meacutethode a eacuteteacute tregraves utiliseacutee (98-101) et est baseacutee sur leacutevoshy

lution du moment dordre un et du moment dordre deux aux niveaux ougrave les

reacuteponses sont enregistreacutees

- 129 -

Pour un systegraveme ouvert les relations pour deacuteterminer les coeffishy

cients de dispersion sont proposeacutees par ARIS (105)

2 2i a

jij - IJI - t et 8 bull a bull mdash mdash 2 laquo Pe

ougrave les nombres 1 et 2 font reacutefeacuterence agrave la partie mesureacutee Les moments

sont deacutefinis de la maniegravere suivante

I C(t) t dt 1

f C(t) dt v - ~~ IV33

raquo = bull

C(t) t ldt IV 31|

| C(tgt dt

Dans cette meacutethode lallure de la courbe est tregraves importante les

valeurs de C(t) ont un poids plus Important au fur et agrave mesure que le

temps augmente et dautant plus que lordre est grand Il en reacutesulte que

la queue des courbes doit ecirctre mesureacutee avec preacutecaution et preacutecision En

outre la meacutethode ne permet pas de tester la validiteacute du modegravele eenpen-

dant elle ne demande pas de grosse puissance de calcul

IV322 - Meacutethode utilisant la fonction de transfert

Cette meacutethode a fait lobjet de plusieurs applications (106-109)

La fonction de transfert E(p) expeacuterimentale est calculeacutee numeacuteriquement

pour plusieurs valeursdu paramegravetre p qui est la variable de Laplace La

fonction de transfert est deacutefinit par

f C a U J e ~ p t dt fcltt) dt bdquo 0 o c t p )

| C(t)e p t dt fo(t) dt C (p) ECp) - bull- ^rmdash IV 35

Pour plusieurs valeurs de p positives on peut calculer la fonction

E(p) Le calcul de la fonction de transfert expeacuterimentale peut se faire

en utilisant le temps reacuteduit a - - la fonction de transfert sexprime T

alors en fonction de la variable de Laplace relative au temps reacuteduit s

- 130 -

f C (0) exp (-se) de

C (s) exp (-sa) d0 E(s) - 2- iv36

o

E(TP) - E(s)

Lorsque lon calcule la fonction de transfert expeacuterimentale en

utilisant la variable 0 11 est neacutecessaire de connaicirctre le temps de

passage T de la phase traceacutee Il peut ecirctre deacutetermineacute agrave partir de la

diffeacuterence des moments dordre un des courbes C(t) et C z(t) avec une

bonne preacutecision

A partir de leacutequation IV30 du modegravele il est possible de deacutetermishy

ner la fonction de transfert theacuteorique

0(p) = exp [Pe (bullbull-(bull iE) 0 5] IV37 2 Pe

G(s) - exp [Pe (1 - (1 2_) 0 5] iv38 2 4 Pe

Il est donc possible de calculer la valeur de la fonction de transshy

fert en un nombre de points que lon deacutesire Il faut que ce nombre de

points soit au moins eacutegal aux nombres de paramegravetres agrave deacuteterminer

Un grand nombre de valeurs expeacuterimentales peut ecirctre calculeacute par la

fonction de transfert et pour eacutevaluer les paramegravetres on peut utiliser

une meacutethode doptimisation suivant le critegravere des moindres carreacutees Il

sagit dans ce cas de deacuteterminer les valeurs optimales des paramegravetres

qui minimisent la fonction eacutecart

Paramegravetres) - [i - G ( P 1 - trade P l )](n-1) i-1 E (pi)

ougrave n est le nombre de points ougrave la fonction de transfert est calculeacutee et

pi la 1 valeur de Laplace

LImportance de la queue de la courbe reacuteponse a une influence

neacutegligeable En effet on est ameneacute agrave calculer des Inteacutegrales du type

C(t) e p dt dans lesquelles 11 est possible de choisir p suffisamment o

grand pour que les valeurs relatives agrave la fin de la courbe soient neacuteglishy

geables dans le calcul de linteacutegrale

- 131 -

Cependant 11 ne faut pas prendre des valeurs de la variable de

Laplace trop grande car la partie de la courbe reacuteponse inteacuteressante

aurait elle mecircme une influence neacutegligeable il y a un compromis agrave

trouver

IV323 - Meacutethode utilisant la convolution

Cette meacutethode dite dynamique est surtout employeacutee sur les courbes

reacuteponse de traceurs radioactifs (95 110) Pour un systegraveme lineacuteaire les

concentrations expeacuterimentales mesureacutees agrave deux niveaux diffeacuterents sont

relieacutees lune agrave lautre par linteacutegrale de convolution suivante

CjCt) - f C (u) h (t-u) du IV39 ocirc

On obtient une repreacutesentation theacuteorique de la distribution C 2(t)

que lon peut comparer agrave la distribution expeacuterimentale correspondante

h(t) est loriginal de la fonction de transfert E(p) En utilisant l e

temps de passage reacuteduit on a

C 2 (e) - | c U ) h (9-1) dJ IV 10 0

Pour calculer les paramegravetres du modegravele on cherche egrave faire coiumlncider

la courbe C 2(t) calculeacutee agrave partir de linteacutegrale de convolution avec la

courbe C a(t) expeacuterimentale Cette recherche peut se faire en utilisant

le critegravere des moindres carreacutes On peut saffranchir des Incertitudes

sur la traicircneacutee des courbes en reacutealisant loptimisation que sur lintershy

valle de temps le plus inteacuteressant

IV1 - Meacutethodologie expeacuterimentale

La deacutetermination des paramegravetres du modegravele est faite par le biais du

traccedilage des eacuteleacutements dun fluide et par la mesure des profils de concenshy

tration le long de la colonne

IV11 - Traccedilage des eacuteleacutements dun fluide

- Traceurs

La phase gazeuse est marqueacutee par du Krypton 79 obtenu agrave partir du

Krypton 78 enrichi agrave 15

- 132 -

Le Krypton 79 est un geacuteneacuterateur de B ce qui se traduit par une eacutemisshy

sion de gamma de 511 KeV traversant aiseacutement la partie statique de la

colonne sa peacuteriode de deacutecroissance radioactive eacutetant de 31 heures

La phase liquide est marqueacutee avec du Brome 82 sous la forme de

bromure dammonium Le Brome 82 est un eacutemetteur de rayonnement dont les

eacutenergies seacutechelonnent entre 0555 et 147 HeV sa peacuteriode de deacutecroissance

eacutetant de 36 heures

- Injection

Preacuteceacutedemment nous avons vue que linjection de traceur ne devait pas

perturber leacutecoulement des fluides Pour reacutealiser cette contrainte nous

avons fait un montage de telle sorte que le traceur soit isoleacute dans une

partie en parallegravele avec la partie dans laquelle seacutecoule le fluide Quand

leacutequilibre hydrodynamique est atteint par lintermeacutediaire dune commutashy

tion rapide dun jeu de vanne pneumatique on reacutealise linjection du trashy

ceur Pour le liquide et le gaz les injections sont reacutealiseacutees par le mecircme

principe (figure IV3) Pour le gaz par souci deacuteconomie nous avons utishy

liseacute un fractionneur deacutechantillon qui nous permet deffectuer huit traccedilashy

ges avec une seule ampoule de traceur le dispositif eacutetant entoureacute par une

gaine de protection en plomb Nous avons eacutetalonneacute les diffeacuterentes voies en

perte de charge de telle sorte que le by-passage du fluide nentraine pas

une modification de son deacutebit

- Deacutetection

Les deacutetecteurs sont reacutepartis le long de la colonne comme le montre la

figure IV1 Deux deacutetecteurs agrave scintillation placeacutes respectivement en

sortie des injections ont permis de synchroniser les deacuteparts des mesures

Chaque deacutetecteur est connecteacute agrave un systegraveme dacquisition de donneacutees qui

stocke les informations sur disque magneacutetique

- Traitement

Les courbes enregistreacutees sur disques magneacutetiques sont lues et traishy

teacutees au laboratoire ORISSAT par un calculateur (HP 9000) la meacutethode de

convolution eacutetant utiliseacutee Le traitement porte sur leacutelimination des

bruits de fond et correction de deacutecroissance les courbes normeacutees devienshy

nent des distributions de temps de seacutejour sur lesquelles sont effectueacutees

les opeacuterations dajustement du modegravele

- 133 -

Se tie du qor ittraduction du traceur i 1NHlaquo Br Br 82)

Systegraveme dinjection liquide

Arriveacutee de liquide

Sortie du liquide

System dmjectton gazeux [ Kr 79 iuml

Vanne de reacuteglage de X (a perte de charge

($ y) - Arriveacutee du gaz

FIGIV3 SCHEMATISATION DU SYSTEME DINJECTION DES TRACEURS

Sorti du gaz

t

Deacutetecteurs [

du gaz Deacutetecteur

de Synchronisation

I

k

Sortie du liquide

Deacutetecteur de synchronisation

bull Arriveacutee du liquide

1

B I FIGURE I V 4

REARTITION DES DETECTEURS LE LONG DE LA COLONNE

mdash-mdash^Niveau Garnissagemdash~-(l2 A B C D

AnneauxRasehig Selles de Bert Fil meacutetallique tisseacute

065 06S 065

066 067 066

062 066 055

193 197 186

- 134 -

- Essais effectueacutes

Nous avons deacutecideacute de tester crois types de garnissages les anneaux

de Raschig en verre les selles de Berl en porcelaine et le garnissage en

fil meacutetallique tisse Four diffeacuterents reacutegimes hydrodynamiques nous avons

trace la phase aqueuse puis la phase liquide

Les effluents gazeux eacutetaient rejeteacutes dans les gaines dextraction

dair ambiant du bacirctimentraquo le traceur subissant ainsi une tregraves forte dilushy

tion sa concentration se trouvant infeacuterieure acirc la concentration minimale

admissible Les effluents liquides sont stockeacutes pour deacutecroissance radioacshy

tive avant rejet acirc lecircgoUcirct

IV42 - Mesure des profils de concentration en phase gazeuse

La difficulteacute de la mise en oeuvre de cette technique est de preacutelever

un gaz exempt de liquide dans un systegraveme gaz-liquide sans en perturber

Xeacutecoulementbull Cette difficulteacute ne peut ecirctre eacuteviteacutee totalement- Afin de

diminuer son importance nous avons choisi de preacutelever le gaz par lintershy

meacutediaire de pipes renverseacutees et introduites au sein du garnissage (la

figure IV5 repreacutesente une prise deacutechantillon)

Leacutechantillon de gaz est preacuteleveacute acirc travers un fritte par aspiration

et le liquide Ineacutevitablement entraicircneacute est seacutepareacute au niveau de leacuteprou-

vette Le nombre de prises deacutechantillons est scheacutematiseacute par la figure

IV6- Le meacutelange gazeux est analyseacute par chromatographle en phase gazeuse

apregraves eacutelimination par piegravegeage agrave froid de leau Dans le cas dun garnisshy

sage danneaux de Raschig en verre nous avons mesureacute les profils de conshy

centration pour diffeacuterents reacutegimes hydrodynamiques

IV5 - Reacutesultats expeacuterimentaux

IV-5-1 - Meacutethode par traccedilage

Les reacutesultats des optimisations par la meacutethode de traccedilage donne une

valeur pour chacun des paramegravetres du modegravele la vitesse et le coefficient

de dispersion Les valeurs pour chaque optimisation comme nous lavons vue

correspondent agrave la valeur minimale de la fonction eacutecart F Cependant pour

valider le reacutesultat donneacute par la meacutethode nous comparerons la vitesse donshy

neacutee par le modegravele et la vitesse calculeacutee a partir des reacutetentions comme

deuxiegraveme critegravere de validiteacute

I3S

FIGURE IV5 SCHEMA DUNE PRISE DECHANTILLON

FIGURE IV 6 REPRESENTATION DES NIVEAUX DES FRISES DECHANTILLONS FOUR LA MESURE DES PROFILS DE CONCENshyTRATION

Arriveacutee du gaz

Arriveacutee du liquide 1

0725

Sortie du liquide

- 136 -

Lanalyse des premiers traccedilages en phase gazeuse a ois en eacutevidence

que la partie de la colonne comprise entre le deacutetecteur de synchronisation

et le deacutetecteur qui se trouve au niveau du support de garnissage se comshy

porte comme un reacuteacteur parfaitement meacutelangeacute (lallure de la courbe

reacuteponse oous permettant de laffirmer) Far lIntermeacutediaire dun gas coloshy

reacute (iode) nous avons veacuterifieacute cette constatation Elle a pour conseacutequence

de donner 3 la courbe reacuteponse du deacutetecteur 1 lallure dune exponentielle

Les distances lacer deacutetecteurs eacutetant relativement faibles il devient difshy

ficile dinterpreacuteter les paramegravetres du modegravele comme repreacutesentatif de

leacutecoulement local Nous avons pris comme valeur de comparaison les

reacutesultats obtenus sur la totaliteacute de la hauteur de garnissage Ils sont

deacutecrits dans les tableaux IV 1 acirc IV6 Un exemple du reacutesultat dune optishy

misation est donneacute en annexe

IV511 - Variation de la dispersion en phase gazeuse avec les deacutebits

(tableau IVl-IV-3)

- avec le deacutebit liquide

La figure IV7 repreacutesente la variation du coefficient de dispersion

en phase gazeuse en fonction de la vitesse du liquide pour une vitesse

gazeuse de 0188 ms~ La vitesse de liquide provoque une augmentation

de la dispersion pour les garnissages danneaux de Raschig et les selles

de Berl surtout pour les densiteacutes dirrigation Importantes ougrave 11 y a

plus dinteractions gaz-liquide Four le garnissage en fil meacutetallique

tisseacute la vitesse du liquide na pas dinfluence sur la dispersion

- avec le deacutebit gaz

Lobservation des tableaux IV1 acirc IV3 montre que la dispersion

varie proportionnellement ts deacutebit gazeux Cette variation est tregraves

sensible pour les anneaux de Raschig et pour une importante densiteacute

dirrigation

- 137 -

TABLEAU IV 1

Anneaux de Riachl

f uc

(as - 1 ) x W-N

0 OldS A 0217

A 0326 0372

A 0453

A 044J

A A 0644

A 069

A 0 821 0846 f uc

(as - 1 ) x W-N E C t

E u G

Elt P e G E C ltc E C F C E C P e U E C G E U P C ( E U PlaquoG E C PlaquoG E G P e C E C P laquoG

0

L77

3 54

708

1062

1430

1784

68b

897

1053

923

861

1514

icirc a i i

sa

56

48

38

64

40

36 302 19

163 o3

854 94

645 18 591 20

466 31 593 28

405 39

439 43

528

sas

31

3b

A Entre le point dengorgenent ce le poirit de charge

E c Icirc 10 x a 2 s - 1

TABLEAU IV2 Selle de Bed

3ccedil ^ bullbull) 0 0188 0262 0318 0336 A 0351) 0375

A 0410

A 0566

A 0600

A 067b

A 084b OSbiuml

3ccedil ^ bullbull)

E G P laquo C laquoG F laquoC EG c E G raquoG E G gtG EG P laquo C E C laquoG E G P laquoG E G laquolaquo EG P e 0 EG P laquo C E C Pe0

E G P e G

0

L77

354

70raquo

1062

1430

1784

66

76

116

135

231

239

101

92

62

55

36

34 379 30

226 57

Z64 48

291 49

186 60

216 71

26U 76 313 72

312 Ti

350 79

V7U 3J

Tricircraquo proche du point decigorgeveat

+ Au point de charge

A tiitre le point de charge et le point dengorgement bull

laquo 101 x a 2 e _ l

RESULTATS DE LA DISPERSION AXIALE EN PHASE GAZEUSE

- 138 -

VITESSE 5AZ ISO MS

bull HASCHIG VERRK 1 0 1 0 I SELLE BERL GRES ON10 0 F I L METAU-IOUE TISSE

U L ( m ^

0 S 10 15 2D FIG IV 7 EVOLUTION DE LA DISPERSION EN PHASE GAZEUSE DANS LA COLONNE A

GARNISSAGE EN FONCTION DU DEBIT DE LIQUIDE A UN DEBIT DE GAZ FIXE

Fil atcalllque tlflaquoS

0 0188 0258 0372 0474 0502 O690

EG Pe0 BG fbdquo EG Pes

EG a EG PS G Plaquoc EG ^G

0 50 135 708 43 93 163 61 157 93 1062 69 58 99 110 1429 65 69 96 84 239 48 1784 68 62 220 52 2117 68 65 150 57 170 62 2491 78 73 182 48 347 38

Eg 10 X Ll S - 1

TABLEAU IV3 RESULTATS DE LA DISPERSION AXIALE EN PHASE GAZEUSE

- 139 -

Entre le point de charge et le point dengorgement laugmentation

de la dispersion est Importante ce qui confirme que lea interactions du

gaz avec la surface du liquide sont dordre agrave modifier la structure des

phases

IV512 - Variation de la dispersion en phase liquide (tableau IV4-IV6)

- avec le deacutebit liquide

La figure IV8 repreacutesente leffet du deacutebit liquide sur la dispershy

sion en phase liquidePour le3 anneaux de raschig et les selles de

Berl on observe que la dispersion diminue avec le deacutebit de liquide

cette diminution eacutetant moins sensible pour les selles de Berl Dans le

cas des garnissages en fil meacutetallique tisseacute la tendance sinverse mais

ce nest pas tregraves sensible Nous avons vu que leacutecoulement de liquide

dans ce type de garnissage eacutetait guideacute par les forces de capillariteacute

pour les faibles deacutebits Quand les deacutebits de liquide sont plus important

celles-ci devenaient neacutegligeables devant les forces dues agrave la pesanteur

ce qui se traduisait par une diminution de laire deacutechange Dans la cas

de la dispersion ce pheacutenomegravene entraine une augmentation sensible du

coefficient de dispersion

- avec le deacutebit gaz

Les tableaux IV1 agrave IV6 ougrave les valeurs du coefficient de dispershy

sion en phase liquide sont reporteacutees montrent quune augmentation du

deacutebit gaz diminue la dispersion ce qui veut dire quaux points de conshy

tacts entre les eacuteleacutements de garnissage le meacutelange nest plus total soit

que ce3 points de contacts diminuent

Remarque

Il faut noter que comparativement aux autres garnissages celui en

fil meacutetallique tisseacute agrave des valeurs du coefficient de dispersion bien

plus eacuteleveacutees lordre de grandeur est 5 agrave 10 fols plus

Cette remarque nous conduit agrave eacutetudier la sensibiliteacute du modegravele avec

les facteurs de dispersion cocircteacute liquide et avec laire interfaciale

puisque le passage dun garnissage egrave lautre amegravene la variation de deux

paramegravetres qui produisent des effets antagoniste sur lefficaciteacute

- 140 -

TABLEAU I V 4

nlL-lgtlt bulllaquo n- l t t -ht

J lit ai J bull m d A 0 2 1 7

A 0 3 2 b bullgt17Z

A A O iuml h b OOift ii6iuml

A DrHUh

taraquo~ixlG H l E L bull ^ L K P laquo L E L L E L L E L gtL EL laquo L - L L L L H p laquo u lt-P v t laquo L

177

3 5 4

7 0 8

1 0 6 2

L t 3 0

L7S4

2 gt 1 54

raquo 3

2 3 2

2 2 9

2 3 4

1 5 S

I 7

20

3 5

4 8

53

100

110 1 2 5 112

1 0 2 127

11 7 39 1 4 1 a 4

1 3 6 72 6 8 103

1 7 3 A4

2 0 1 7

12 B 52

poundbull Eatr-iuml le point dengorgenent et le point de chart

EL ID1 x raquo 2 raquo - 1

TABLEAU I V 5

Stfllaa de BeeJ

(S i )

( a - 1 ) x 1 0 ^

3 0 1 8 8 0 2 6 2 0 3 1 6 0 3 3 6 0 3 5 0 0 3 7 5 0 6 1 0 OSQb D600 0 6 7 6 Uraquo46 08Vamp (S i )

( a - 1 ) x 1 0 ^ L U E L l

E L L E L P laquo L E L P L E L P laquo L E L P L E L P laquo L E L P laquo L E L P laquo L E L P laquo L EL raquo L E L laquoL

0

1 7 7

3 5 4

7 0 8

1 0 6 2

1430

1 7 8 4

13 n

13 4

16

13

16 7

1 0 3

1 1 3

35

44

SI

75

139

133 7 6 177

8 5 135

1 6 6 73

7 6 151

1 2 2 9b

9 2 99 9 1 1U6

1 0 3 6 3

H 3 39

6 6 7 8

Tri pcochlaquo du point dtngorgncnt

bull Airaquo point de chartraquo

agrave Entre 1 point 4 cheacuterit et point dlaquonsargeaent-

RESULTATS DE LA DISPERSION AXIALE EN PHASE LIQUIDE

- 141 -

jHltngtss-gt

VITESSE CA2 0 I N HS

bull RASCHIG VERRE 10J0I SELLE 8SRL DM10 0 FIL METAIXTSUE TISSE

_l_ _ 1 _ UL(m^) 10 i s 20

F I G I V 8 EVOLUTION DE LA DISPERSION EN PHASE LIQUIDE DANS LA COLONNE A GARNISSAGE EN FONCTION DU DEBIT DE LIQUIDE A UN DEBIT DE GAZ FIXE

Fil aStalllque tissa

0 oiau 0258 0372 0474 0SU2 0690

EL L i plaquol EL l EL L EL PlaquoL EL PlaquoL El PraquoL

0 708 149 11 189 7 127 9 1062 138 16 113 15 1429 162 13 110 17 41 30 1784 203 11 110 16 2137 189 13 85 22 99 19 2491 116 21 214 10 138 12

E L icirc 10 I laquo J laquo-

TABLEAU I V 6 RESULTATS DE LA DISPERSION AXIALE EN PHASE LIQUIDE

- 142 -

bull Conditions opeacuteratoires Conditions rraquofvraquorntrirraquoh

- - Eo T E 1 iN Courbe laquo10 laquo10 i ms~ ms-1

Iuml 0 0 1 596 U

i j 596 50

596 00 i 5 596 150 s 596 200

L = 2Cm uc = 0339ms--U i - 001415ms e = 07raquo m = 25 O r = 240nv K 0 = 5raquo10- fn- i- P = 056

1deg Courbe yen-7 Ecirc 1 bull J9rgt 10 laquo10- u = 00141 10

596 596 596 596 596

0 14 sa 100 150 200

ms 5 m-

f bull C7R m = 5 n- = j00nv K - r ) raquo i n m = gv =058

Rcschig verre Fil meacutetallique tisseacute

05

FIGURE IV10 PROFIIS DE COHCEIcircITRATION

Les figures IV9 et IV10 illustrent linfluence du coefficient de

dispersion axiale cote liquide sur les profils de concentration dans le

cas des anneaux de Raschig et du fil meacutetallique tisseacute Four une dispershy

sion nulle nous avons une efficaciteacute plus importante pour le garnissage

qui offre laire interfaciale la plus grande cependant cette diffeacuterence

defficaciteacute diminue lorsque lon introduit les coefficients de dispershy

sion de chaque phase et elle tend agrave sannuler pour une dispersion plus

importance Il faut noter que dans la pratique on a les cas des figures

IV9 courbe 2 et figure IV10 courbe 5 La comparaison de ces deux proshy

fils montre que la dispersion vient annuler lavantage quapportait une

aire deacutechange supeacuterieure ce qui met en eacutevidence que la dispersion est

un paramegravetre avec lequel il faut coopter

Ces observations nous montrent bien que linfluence de la dispershy

sion est dautant plus importante que lintensiteacute du transfert de

matiegravere est grande

- 143 -

IV52 - Meacutethode par la mesure des profils de concentration

Par lintermeacutediaire de pipes renverseacutees nous avons preacuteleveacute le gaz

dans la colonne et tregraves rapidement nous avons observeacute une couche de liquishy

de se former au dessus du fritte agrave linteacuterieur de laquelle le gaz

barbotait Nous avons fait des essais pour des porositeacutes de fritte diffeacuteshy

rentes et dans tous les cas le mecircme pheacutenomegravene eacutetait preacutesent Avec un tel

dispositif 11 sest aveacutereacute impossible de travailler dans une zone de

fonctionnement qui soit situeacutee au dessus du point de charge car il se

produisait une accumulation de liquide au niveau des prises

deacutechantillons On a donc leacutecoulement des phases qui est perturbeacute et pour

reacuteduire ce pheacutenomegravene nous avons remplaceacute nos prises deacutechantillon par des

pipes dont le diamegravetre eacutetait eacutegal aux dimensions nominales des anneaux de

Raschig Lhydrodynamique de la colonne eacutetait alors moins perturbeacutee mais

le liquide occupait la partie Inteacuterieure de la prise deacutechantillon qui se

trouvait sous le fritte par laction des forces de capillariteacute

Donc nous avons eacuteteacute confronteacute agrave des problegravemes techniques qui nous

ont contraint agrave abandonner cette proceacutedure le preacutelegravevement du gaz perturshy

bait leacutecoulement et compte tenu de la preacutesence de liquide il ne pouvait

ecirctre repreacutesentatif de ce qui se passait dans la colonne

A titre dexemple sur les figures IV11 et IV12 nous avons reporteacute

les reacutesultats de deux essais et nous avons traceacute le profil theacuteorique pour

leacutecoulement piston et leacutecoulement piston-diffusion

Il repreacutesente les valeurs mesureacutees en moyenne Compte tenu des proshy

fils que nous avons traceacutes preacuteceacutedemment aveo le modegravele piston diffusion-

nel nous pouvons dire que les valeurs des coefficients de dispersion

conviendraient pour les profils des figures IV11 et IV12 Cependant

une optimisation sur les profils de ces figures ne peut donner des valeurs

repreacutesentatives de leacutecoulement compte tenu des problegravemes preacuteceacutedemment

deacutecrits Dautant plus si on applique la theacuteorie de lestimation agrave cette

meacutethode on trouve un nombre de prise deacutechantillon trop grand pour valishy

der une optimisation

IV6 - Importance de la dispersion sur lefficaciteacute dune colonne

Dans la description du modegravele piston diffusion pour repreacutesenter une

colonne dabsorption nous avons vu que les paramegravetres qui intervenaient dans

ce modegravele sont i No P B Z et A ou bien i U E k a L d et m

- 144 -

FRACTION OC eOMCEXTHAT|ON

COEF-tCtENT OE TRANSFERT ducirct5 MSCcedil CEBIT GAZ 233 KCM-2S-1 DEBIT t i o u i o c 177 K C H - 2 5 - I AIRE DECHANGE 00 f-l RETENTION LlOJtOC 06 FRACTION DE VIDE 7raquo DIAMETRE DE COLONNE 1 H

FIGURE I V t l

1 PISTON (EG-0K2Sgt 2 PJSTON DIFFUSION IEO0IM2S

I - I RACTION CE UcircNCUEumlUl

PRACTIOH OE CONCENTRATION

fCCFFlCIENT OC TRANSFERT OOIOS H9 DOIT CA2 4 4 KCH-ZS-1 ocatT Liouiae 10 laquo K=M-2S-I AIRE DECHANGE 1laquoS H-l RETENTION LfOUIOE IB FRACTION OE Viae 7 raquo OtAMETRE DE COLONNE t M

FIGURE I V 1 2 1 PIcircSTCV gtLlaquo (E5-Claquo2Sgt 2 raquo laquo 3IFFI3I0N laquoEG-w CB4Slaquot2-5iuml

COMPARAISON DES PROFILS THEORIQUES ET DES PROFILS EXPERIMENTAUX

- 145 -

Far le biais de la bibliographie et des mesures que nous avons effectue

nous connaissons la ganffle de variation de ces paramegravetres MXYAUCHI et

VERMEULEN (90) ont envlsagS la plupart des cas qui peuvent se presenter pour

des eacutechanges a contre-courant et ont visualiseacute linfluence des diffeacuterents

paramegravetres sur des graphes Le coefficient de partage m tel quil est deacutefini

varie dans des proportions importantes dans le cas des gaz A titre indicashy

tif le tableau IV7 illustre cette variation La valeur des coefficients de

transfert ayant eacuteteacute introduite nous allons calculer les profils de concenshy

tration avec et sans dispersion axiale pour des valeurs de m qui se rapproshy

chent de celles de liode

IV61 - Influence de la dispersion axiale dans le cas ou il y a une absorption

avec une Reacutesistance au transfert dans les ndeux phases

Four cela nous allons prendre trois cas de figures diffeacuterents et

consideacuterer que la courbe deacutequilibre est assimilable acirc une droite Sur les

figures IV13 agrave IV 15 nous avons repreacutesente les profils de concentration

pour des facteurs dextraction diffeacuterents dans le cas ou il y a dispersion

axiale et dans le cas ou leacutecoulement est piston Les conditions choisies

correspondent acirc un fonctionnement hydrodynamique dont les paramegravetres ont

eacuteteacute mesureacutes dans ce travail Les valeurs utiliseacutees sont reporteacutees sur les

figures IV13 3 IV15

Sur la figure IV13 nous avons repreacutesenteacute le cas ou la pente de la

droite opeacuteratoire est quasiment parallegravele agrave la pente de la droite deacutequishy

libre ce qui se traduit par un facteur dextraction voisin de 1 (104

exactement) Nous avons reporteacute le rendement et le rapport des concentrashy

tions entreacutees sur concentrations sorties pour les diffeacuterents modegraveles Sur

le rendement leacutecart est denviron 5 et sur le rapport defficaciteacute la

diffeacuterence est dun facteur 10

La figure IV14 est lillustration dun reacutegime de fonctionnement oil

la pente de la droite deacutequilibre est supeacuterieure acirc celle de la droite

opeacuteratoire ce qui donne un facteur dextraction de 069 Le calcul des

rendements et des rapports defficaciteacute pour les deux modegraveles sont identishy

ques Cependant lobservation des profils montre que dans le cas du modegraveshy

le piston 11 nous a fallu la moitieacute de la longueur de la colonne tandis

que pour le modegravele piston diffusion cest toute la hauteur de colonne qui

a eacuteteacute neacutecessaire

146 -

Conditions opeacuteratoires u L = 14I5x103ms u e = 034 ms- t = 078 go =056 a E = 240rrv K0 =5x10degms- m =25 L = 2m

RVOcirc CE CS Piston 995 222 Piston -

diffusion 949 196

EG E L rrvs Courbe 1 0 0 Courbe 2 596x10-14x1C

FIGURE I V 1 3

z x ETUDE DE LINFLUENCE DE LA DISPERSION AXIALE DANS UNE COLONNE A GARNISSAGE CAS OU LA RESISTANCE AU TRANSFERT DE MATIERE EXISTE DANS LES DEUX PHASES

Conditions opeacuteratoiresu L = 1062 xlOms-u 6 = 0386 ms- E = 078 Pc= 061 o E =200 n r KG=5x10-Jms- m =25 L = 2 m

R CE CS Piston 68 31 Piston-

diffusion 68 31

E s E L ms-1

Courbe 1 0 0 Courbe 2594x10- 14x10-

FIGURE IV 14

- 147 -

Conditions opeacuteratoirlaquosUi = 1415ms-1

1 ~ - bull bull uG = 0294 ms J

Piston Piston-

diffusion

R 9999

998

CECS 10

50

E = 078 |3s=555 a E =240m- Ks=5x10-3ms- m =25 L = 2m

E 0 E t ms- Courbe 1 0 0 Courbe2 1627x10102x10

FIGURE IV 15

ETUDE DE LINFLUENCE DE LA DISPERSION AXIALE DANS UNE COLONNE A GARNISSAGE CAS OU LA RESISTANCE AU TRANSFERT DE MATIERE EXISTE DANS LES DEUX PHASES

Soluteacute m

laquogt2

Cl 2

S0 2

2

05

23

574

112

TABLEAU IV 7 VALEURS DE m POUR DIFFERENTS SOLUTES

I I

- 14raquo -

Conditions opeacuteratoires m = 1415 laquo 1 0 - W un s 034 ms- pound raquo 078 Po 056 Oc raquo 240 m- Ki raquo Slaquo10-Vns- Y ^ = Conc phase incidente Yi Cane phase sortante

Courbe 1 0 Ei nVs4

0 Courbe 2 596raquo10 14raquo10-

L[m)

FIG IV 16 ETUDE DE LA LONGUEUR DE COLONNE S - EN FONCTION DE LEFFICACITE POUR LES ECOULEMENTS PISTON PUR ET 1 PISTON DIFFUSION

0 103 200 V y

TABLEAU I V 8 i ETUDE DE LEFFICACITE DE LA COLONNE AVEC LE MODELE PISTON PUR ET LE MODELE PISTON DIFFUSION

resistance au transfert dans tas deux phases

Cane Incident

962 1968 3505 laquo739 6622 8928 117 238

Cane sortante

962 1968 3505 laquo739 6622 8928 117 238

Clne-Csart

bull96 9raquo9 969 979 985 969 992 996

Cegravene Incident

raquo

bull96 9raquo9 969 979 985 969 992 996

Leniuaur piston 092 173 2laquo9 323 396 gt66 529 725

Longueur piston

diffusion

1 3 laquo 5 6 7 10

Doaalne des colonnes dabsorption de

l Industrie cMaleue Doaalne des colonnes

daosorptlon dIode

- 119 -

Un facteur dextraction de 12 eat obtenu pour les conditions de la

figure IV15 pour lesquelles les observations preacuteceacutedentes sont valables

sauf que le rapport defficaciteacute change

Les deux derniers cas relegravevent dun dimensionnement tregraves particulier

dune colonne dabsorption nous les avons choisi pour illustrer leffet

de la dispersion axiale Un dimensionnement oorrect dune colonne dabshy

sorption ne conduit jamais agrave un pinoement des droites deacutequilibre et

opeacuteratoire (on est dans le cas de la figure IV13) Pour ces conditions

opeacuteratoires nous allons faire une comparaison des eacutecarts entre le dimenshy

sionnement avec les deux modegraveles en effectuant une eacutetude de la concentrashy

tion de sortie avec Z Le reacutesultat des calculs sont rassembleacutes sur le

tableau IV8 leacutecart entre les deux modegraveles est visualiseacute par la figure

IV16 dougrave il apparait que la dispersion joue un racircle tregraves important

quand le rendement est supeacuterieur agrave 95 bull

IV62 - Influenccedile_de_la_dlsgersion_axiale_dans_lg_ccedilas_gugrave_lio^

SSi-iQSSiSEgraveecirc5iecircecirc59S-5HCpound5SS-iS55-acircfiIi9Seuml-iiumlSSiSsect2iSS5raquo5_NK

Le traitement matheacutematique dun tel systegraveme donne une solution analyshy

tique qui est aiseacutee agrave manipuler sur un micro-ordinateur Notons que la

meacutethode numeacuterique de AMOS (91) est aussi applicable mais elle demande un

espace meacutemoire et un temps de calcul plus important

Sur la rigure IV17 nous avons repreacutesenteacute le profil de concentration

de la phase gazeuse le long de la colonne pour un rapport deacutebit liquide

sur deacutebit gazeux fixe et nous avons fait varier la dispersion dans cette

phase entre 0 et linfini

Les reacutesultats des mesures que nous avons effectueacute nous ont montreacute que

le coefficient de dispersion en phase gazeuse variait dans une fourchette

de 0004 et 006 m 2s ce qui correspond aux courbes 1 et 3 de la figure

IV17 il existe un eacutecart entre elles qui nous reste agrave quantifier Nous

avons traceacute sur les figures IVIS et IV19 les profils de concentration

pour des intensiteacutes de transfert diffeacuterentes lobservation des courbes de

ces deux figures met en eacutevidence que la dispersion joue un rSle sur lefshy

ficaciteacute quand le transfert est important Suivant les deacutefinitions des

efficaciteacutes preacuteceacutedemment donneacutees linterpreacutetation des donneacutees sur la difshy

fusion peut ecirctre diffeacuterente notamment le rendement peut ne pas ecirctre

affeceacute par la dispersion

- 150 -

FRACTION DE CONCENTRATION

CONDITIONS OPERATOIRES

COEFFICIENT DE TRANSFERT 00172M DEBIT CA2 544 kCM-aS-1 DEBIT LIQUIDE 70B KCM-ltS-1 AIRE DECHANGE 160 H-l FRACTION UcircE VrOE amp RETENTION LIQUIDE 105

COEFFICIENT CE DISPERSION

FIGIV17 INFLUENCE DU COEFFICIENT DE DISPERSION SUR LE TRANSFERT DE MATIERE

En e f fe t on imagine tregraves bien que la variation de la diffeacuterence des

concentrations phase incidente aoins phase sortante est peu importante

quand le transfert e s t important Cependant l e rapport phase incidente

sur phase sortante f luctu beaucoup plus Dans l e s tableaux IV9 et IV10

nous avons reporteacute l e s valeurs numeacuteriques des concentrations incidente et

sortante et les valeurs de leur rapport pour l e s cas preacutesenteacutes sur les

f igures IV18 e t IV19 Ces tableaux mateacuterialisent l e s observations que

nous avons f a i t e s au sujet de la dispersion avec l i n t e n s i t eacute du transshy

fer t s i l e transfert nest pas tregraves important l e f f e t de la dispersion

e s t neacutegligeable e t s i l e transfert est important l e f f e t de la dispersion

n es t pas nEumlgligeablebull Dans le but de decircterminer limportance de la non

i d eacute a l i t eacute sur l e f f i c a c i t eacute nous avons reporteacute sur le tableau IV11 les

valeurs du rapport d e f f i cac i t eacute en fonction de la longueur deacutetermineacutee par

l e s deux modegraveles pour des conditions opeacuteratoires f i x e s La figure IV2U

repreacutesente l eacutecart entre l e s deux modegraveles On saperccediloit que lImportance

du pheacutenomegravene de dispersion axiale nest pas agrave neacutegliger cependant son

importance est moins marqueacutee que dans le cas ou i l y a une reacutesistance au

transfert dans l e s deux phases

- 151 -

TABLEAU IV 9

l 1 cas i KQ - 000672 M - 1

u

L

bull raquo gt X 10

U G ( bull s )

177 35raquo raquo raquo

u

L

bull raquo gt X 10

U G ( bull s )

P PD h FEp 0 L P (il feraquo laquop PD rep P O L P (il to raquoP laquoPn F pound p F pound r to to

2 018B 0016 0020 6 2 9 50 190 2 266 laquo10-raquo IumlJS

376 2-1

to to 2

0587 0193 0203 9 2 gt93 19raquo 2

0 72 0337 03laquo 297 2 94 2 2

TABLEAU IV 10

2ume c a a ^ 0 O 1 9 5 R s

u L

I 10raquo

177 351 178ii

u L

I 10raquo

laquoP PO raquoraquo re (S) to p TPD FEp bullbullraquoraquo to to raquoP iumlpp PEp F pound P to to a 148 0301 0309 32 325 197 2 0179 0147 56 55 95 2

0567 0621 0623 161 160 199 2

072 073 073 137 137 2 2

ETUDE DE LEFFET DE LA DISPERSION AXIALE AVEC LIMPORTANCE DU TRANSFERT DE MATIERE

152 - laquobulllaquoACT I G L =3llCpoundHfflATGJI

FIGURE I V 1 8

CONDITIONS OPERATOIRES i

S (a H 1

10

i laquo KG

10 A

1 1 0 72 0042 0 ICO 2 I 0 72 0042 439 TOO i 3 5 0587 0072 0 130 i 354 0587 0072 405 130 S 177 0188 0042 0 100 6 177 oias 0042 897 mo 7 1784 018B 025 0 200 ecirc 1734 0183 025 1514 200

FRACTION DE LOKCJEUR

laquobull H A r rtCN z- zcni2mnTat

CONDITIONS OFERATOIREumlS

M bullu B - S i ec A (raquo-bull) ( laquo raquo bull ) taraquo) A 10 10

177 C72 0042 0 100 177 072 0 0 4 4 raquo 100 554 0587 0072 0 130 ) 5 i 0587 0072 405 130 177 0188 ou 0 100 177 0188 0012 8 raquo 7 100

171raquo OttJS 0 25 0 200 S 1784 0188 0 25 1514 ZOO

C4ICT10M 3E flCUE-jR

COMPARAISON DES PROFILS DE CONCENTRATION CALCULES AVEC LES MODELES PISTON-DIFFUSION ET PISTON-PUR

- 153 -

Conditions opeacuteratoires Ui= 1415 raquo 1 0 W u- = 034 ms1

t = 078 (3s- 056 ac = 240 m Kbdquo= 5laquo10W

Courbe 1 Courbe 2

E 0 ms 0

596 jtlaquor

Y bdquo cone phoso incidente Yi cone phase sortante

F I G I V 2 0 ETUDE DE LA LONGUEUR DE COLONNE EN FONCTION DE LEFFICACITE POUR LES ECOULEMENTS PISTON PUR ET PISTON DIFFUSION

Lm) Longueur de colonne = f ( Efficaciteacute)

copy bullcopy

0 100 200 300 Y Y

bull Rpound9ilaquotlaquonce laquou craquonlaquoCtrt dlaquoilaquo tlaquo plus g raquo

Cone Incidence

l 16i 662 267 t079

Cone sortante l 16i 662 267 t079

Clnc-C8ort 755 919 99S 996 999

Cone Incidence

755 919 99S 996 999

Longueur pieacuteton

(-) 091 1laquo1 272 338 446

Longueur piston dtlruelon lto)

2 9 4 S

Dusilnu ie colonuiu dibaorpclon do Lln-ilustrlc ehlalque

Uiitilnv do

dtHm-pIlon

J W

TABLEAU IV11

ETUDE DE LEFFICACITE DE LA COLONNE AVEC LE MODELE PISTON PUR ET LE MODELE PISTON DIFFUSION

- 151 -

IV7 - Comparaison avec les reacutesultats de la bibliographie

La dispersion dans un reacuteacteur peut ecirctre Interpreacuteteacutee par dautres modegraveshy

les un des plus classiques eacutetant celui des reacuteacteurs parfaitement meacutelangeacutes

(111) en seacuterie dans lequel on assimile le reacuteacteur agrave une seacuterie de j reacuteacshy

teurs parfaitement meacutelangeacutes La variance de la courbe reacuteponse agrave une stimulashy

tion Impulsionnelle donne

ce qui nous permet de relier les reacutesultats obtenus avec le modegravele piston

dlffusionnel pour lequel on a

bdquo -1 - 1 fe J

Pour nos essais il est donc possible deacutevaluer la grandeur j pour

les diffeacuterents garnissages la variation de j est donneacutee dans le tableau

IV12

Inversement il est possible de comparer les reacutesultats de ce modegravele agrave

notre eacutetude Dans les tableaux IV13 et IV11 nous avons rassembleacute pour la

phase liquide et la phase gazeuse les reacutesultats de la bibliographie

Le tableau IV13 repreacutesente lensemble des donneacutees que nous avons pu

reouailllr pour la phase liquide les systegravemes de colonne utiliseacutes sont

tregraves divers et les diamegravetres des colonnes varient entre 005 et 12 m et les

dimensions nominales des garnissages entre 0005 et 005 m Cependant 11

est tregraves difficile de comparer les diffeacuterents systegravemes entre eux compte

tenu que nous ne connaissons pas les reacutegimes hydrodynamiques auxquels la

dispersion a eacuteteacute mesureacutee Nous pouvons seulement dire que nos valeurs sont

du mecircme ordre de grandeur que celles de la bibliographie Beaucoup dauteurs

(98 112 113 115 117 118 122) font observer que le deacutebit gazeux na pas

beaucoup dinfluence sur la dispersion liquide Pour nos essais nous avons

montreacute que lorsque le deacutebit de gaz augmente la dispersion de liquide

diminue ce qui est en accord avec les donneacutees Issues de 99 101 114 119

et 121 Lintensiteacute des interactions entre le gaz et le liquide agrave partir du

niveau du point de charge nous amegravene agrave dire que le flux gazeux a une

Influence sur la dispersion liquide En ce qui concerne leacutevolution du nomshy

bre de Peclet avec le deacutebit liquide beaucoup de lois de variation ont eacuteteacute

deacutetermineacutees en effet on a

n

Pe - f (Re)

15S -

avec a compris entre -201 et 08 11 serait ose den tirer des conclushy

sions

La dispersion gazeuse a fait lobjet de quelques etudes (cableau

IV 14) Tous les travaux sont en accord pour dire que laugmentation du

debit liquide entraicircne une augmentation de la dispersion Un seul auteur

(119) trouve une variation inverse aux autres rampsultats et aux nocirctres pour

la variation de la dispersion gazeuse avec le deacutebit gaz elle augmente avec

le deacutebit gazeux Les valeurs des nombres de Feclet que nous avons deacutetermine

sont du mpoundme ordre de grandeur que celles de la bibliographie

La synthegravese des donneacutees de la bibliographie montre que leffet des

dimensions nentraicircne pas dimportantes variations de la dispersion

TABLEAU IV 12 VALEURS DU NOMBRE DE REACTEURS 1 POOR LE MODELE DES REACTEURS EH

SERIE POUR NOS RESULTATS

Phase gaz

J Phase liquide

j

Anneaux de Raschlg

Selles de Berl

Fil meacutetallique tisse

8-30

23 - 49

22 - 66

8-62

16 - 87

3-14

- 156 -

TABLEAU IV 13 COMPARAISON DE NOS RESULTATS AVEC CEUX DE LA BIBLIOGRAPHIE

-phase liquide

Syatitae exptrlaenEil Meacutethode du laquousure Douainebull deacutetudes Valeurs extreumlaes 4--s coefficient de dicircepvr^lon

Lola de variation

AvI

dlaaetrlaquo de ceraquo Ion no 06096 bull

bullyseeae eau-air

garnissage

- laquoelleraquo da Beri 254oa c bull 074

- anneaux de Raschig 254 sa e-0682 bull 506 sa e-069

Hauteur de garnies^e tS3 bull Uiuceur deacutetude t 5 3 B

Le nombre du peacuteclet eat re l ieacute 1 La pente a des courbes reacuteponse 3 la stimulation

vchultiumln ju traps deacutechelle t

pour bull 05 (x - CCa)

- aodelc plston-dlffuslon

- laquoodegravele de leacutecoulunent aleacuteatoire de paquets de fluide

bullSel les de Berl 27 laquo L lt 1491 k g o - 2 raquo - 1

0 lt laquo lt 149 kgin2-1

bullRaachlg 254 aa

27 lt L lt 1491 a g a - 2 - 1

0 lt c lt 122 Kga- 3 - 1

bullRaachlg 503 an

27 lt L lt 1491 l eacute g a t s - 1

0 lt (i lt 149 kga 2 raquo - 1

004 lt lteL lt 0109

F a L - 0033 - l O 6 8 ~L

QQ37 lt PlaquoL lt 0131

Pe - 003B raquo 10 6raquo 6 1 0 8 L

0051 lt Pe lt 0201 Pe - QOSl bull L0degraquo 6 S l u i L

I I J

dltaegravetre da colonne t 01016 bull lyittne aau-air

jerftlieage t - bullal l da Sari 12 7BB

-aanaaux de ftaacfiJg t 127 m

Hauteur geacuterai t 366 bull Hmteur deacutetude ilS24a

Analyse dea courbaraquo reacutepons dune atlaulacloi par un eacutechelon 2 laida de traceurraquo

radioactif par la aeacutethode dea BoatniB

0091 lt C laquo 132 kglaquoraquo~2M

0626 lt l lt 167 k a V 2 a - 1

0014 lt G lt 1 k g a - icirc a - 1

0826 lt L lt 167 kgn~a~l

0 lt le lt 300 10 lt Uccedil lt ISO

Anneaux de Baechlg

0023 lt PeL c 05

Sellea de 5erl 007 lt PeL lt 05

Plaquo L - 3laquo-iiEacutegOraquoraquoio-0Wraquolaquoraquol

M i

bullllaautre du Giloine 019 bull bullysteac aau-alr garaliiagt danneaux de laechlg aa cirutque t

25a a Hauteur da colonnt t 1 raquo a

aeacutethode dlaquos amenta 013 lt L lt 132 kua-icircraquo- 1

3xIO~3lt G lt l 2 l0 - kja a a - 1

6 lt d lt 25 sa

07 -J3J Pe L - 0068raquoRcL bull ltbull laquo acdp

014 lt PeL lt O-iampi

WL a c araquo uf

115

disait dt eolcana 03046 a syattaa laquoau-atr aaaaaux dlaquo taecblg laquoraquo clraalqu t IS4 aa Hauteur ltJa aatnlsaage t 303 bull c - 0723

Stlaulatlon par un eacutechelon bulluppoai variait la dlapar-a Ion laquose dSteralaee par la blate da la valeur da la gtAta 4 la courba reacuteponse au taapa da seacutejour aoyen

037 lt G lt 117 k g a - 2 raquo - 1

75 lt L lt 193 k f raquo - 2 raquo - 1

raquoas de variation nette de Pj_ avec lea deacutebita 083 laquo PlaquoL lt 125

117

dlaaltra da colonne t 00501 a ayattaa causale U M i u t d Itaechlg t 6 S a a Hautauf dlaquo colanaa M bull

atlaolaclon par uaa Sapulmdash aloa la combe reacuteponse aat analytic par la aeacutethode dea bullornante

0 lt C lt tf7a kga 2 - 1

13B lt L lt 123 k g a - 2 raquo - 1

6 lt ReL lt 600

PL cet aenalbleaant plus grand quand on aa rapproche dlaquo laatnrgeaent

012 laquo Pc lt 05

Pa L - 13 t e 0 bull ^ 5

101

(a) (fia) raquo)

005 Raachlg 65 15 bull19 Leading 25 122 tlraquo JUachtg 25 12-

Stimulation par une lapul-SlOft la courbe reacuteponse laquoat aualyaeacutee par la aeacutethode de Biueit a bull

054 lt L lt M kaa _ a a 1

O lt C lt 22 kga21

La deacutebit aZ na pa dinfluen^L- notable tue ilts Peclet liquide

V2 lt rlaquo L lt 1 1

i

- 157 -

TABLEAO I V 1 3 (SUITE)

i-iiflLiru du colonne bull bull)raquo is

i bull

ijiidlilaquo (ILS courbes rSpunae Jiraquor li aiiicircthoJe ucircci noaeiita

Q2S lt ( lt 167 k t ic

0 b

G nj aa dint lucicu sur la uluperalun l l i u M c

22xlU lt 1^ bull UI J- a

bulliij

ijiidlilaquo (ILS courbes rSpunae Jiraquor li aiiicircthoJe ucircci noaeiita

oos 0076 01

23dxliTraquo 263x10- 325x10

OSucircb 0587 0525

bulliij

Jliiugravetre de colann oos a syttSee oau-air garnLasai de b i l l e de verre de 19 BE de dlaeS^re Hauteur do colonne 0raquo a

jnalyau dea courbes ripondit i doux niveaux diffeacuterents pur la meacutethode des sonencs

5 lt L lt 15 kg 2 raquo - 1

0004 lt C lt 093 kg 3 1

021 lt Po lt Iuml4S PeL augaentucirc JVUC L PeL augaunLe HVUC G pour L gr^nd PeL dlalnu avec G pour L pecU

yraquo

dlac-ecre da colonne 01)9 3 satiumlme dSsarptlan de loxygitto de leau avec un courant dazote iatureacute laquon eau 4ii nlaquoaux do ftaachipound verre IS aa Hauteur de colonsraquo 3695 bull e - 0735 m

atfauletion par un eacutechelon analyse des courberaquo rSpocircnaraquo par la afthode de convolushytion

5 He c lt 50 O lt icircte lt 100

002 lt Pe lt 11 _ L -igt f3l7 -201

Pe bull 836 Rc_ raquo Bft L 0 L

iw

dlaaltre de colonne A 0067 3

3 0041 a C 0050 a D 0064 a jarnlaeage eo ceacuteraalowe sel lea de ICTI 13 aa b Raschlg 785aa c Rascntg 69 laquoB J Rseehlc 15S sa

AM L-16Sa PraquoLraquo053b - U L deg raquo 5

C+b gt l 4 7 o Pc^- 133 bull U L

0 5 1

Otb L-09a PeL- 042 U L

U 3 1

120

dtaeecre de colonne 0 - a

05 s

12 bull

anneaux d itaachlg 25 aa 35 B9 50 as

snthete dea reacutesultatraquo lafluea dt la bibliographie

001 (mdashE-) bull 10 l 0 0 deg ] bull 008

01 lt PeL lt 04

121

dtealtre de colonne t 007M a yet3ee t eolutlon tiiu-utu de chlorure daounnlua 1 20 Z - air poundrnltaj$a danneaux de fetcltlf i 6raquo 5 ec IumlO aa avec reeptctlveaent e laquo 049 at 066

Hauteur d garnlatege t J305 B i 061 a

aittlyit dt 1 courbe ((ponte dun tttaelaclon 2 un eacutecheshylon decrotaeant par In at thodo dee eoacnta-

peur L - 0305 B on a G - 0 jour L bull 061 bull laquon i C C au peine de chargeraquo

130 lt FeL lt 1000

01 lt PeL lt 03

PtL laquoOU1 bull 0095

Zi

bulliUsStre Ju colonne -iL a 4yiiiac i tau-air

bull drregtiux Jlaquo iumlaeclilj 0 na

bull lltflaquo tte Iwrl iuml i --a - iuml l ^eacuteclaquolt4tgte tl3

analyse dt la court rucircpoiuo 2 une st lHlat lon par una -ul+lon far la o^tliodu de convalutloa

0 laquo 3 lt t37 kgB-t- 0 lt L lt 29 k^B-2-raquo

anneaux de rtaschtg 0 U lt PeL lt 066 c

s e l l e t icircle Berl i 010 lt Pt lt 09

111 aicalllque rli( -UIO lt S ( lt 214 x 10

1

Otto tuJu

i

- 15euml -

TABLEAU IV 14 COMPARAISON DE NOS RESULTATS AVEC CEUX DE tA BIBLIOGRAPHIE

-phase gazeuse

Syat ae cxpericencttl iCcediltliocircde de acaiitc uoaaltrs dpoundtude Valeurs extroaitt bullbullraquo coefficients de dlspenlufl

Lois de varl4tlon

vt

diaaacr eoLonna i 0bdquo4096 a ayacegraveee aau-alc jarnlasci^a

bullKi los de 8erl 254 M

t - 074 -anneaux de gaachtg

254 aat bull 06B2

508 araquo t 06raquo Hauteur de garriUaege t

Hauteur deacutetude t 153a

Lu niMbra de Teelet eat re 115 1 la pente laquo des caurbett reacuteponac amp la ecLuu-1atIon eacutechelon -tu tcays

decnelle t pour a - ucircs

t - bdquogt - aodale piaton diffusion - aodale da lecouleaeut alcatulta draquo pai)uet de fluide

Selles Je Oerl

0 lt t lt 1491 kgraquo - 3 raquo 1

041 lt C lt 15 kg - 2 raquo- Anneaux de taschlg 254 olaquo

U lt L lt 1491 kga - 2s~ l

041 lt raquo lt 15 kgraquo- 2 raquo - 1

Anneaux de Kaccnlg 508 aa 0 lt L lt 1491 kgB - 2 a - 1

041 lt G lt 15- kgu^a1

g2l lt Peg lt 06laquo

W ^ t l l l - W ^ i iuml l O )

x l 0 -agrave2laquo lO-laquoI

021 lt WSQ lt 055

N 0-(9 tniraquol(r-J iraquo3-lONgt x l o -52raquo io-eL

032 lt P c lt 077 FlaquoCraquo(523raquolO-raquo-l87510 G)

rf 0-2ldlraquoL

P C

1LIuml

diaattre de colonne 01016 bull bullyaieea aau-elr leralaaage t aellei de l e d U 7 u bull anneau de baehlg t

12 aa Hiuteur garnie 366 a Hauteui deacutetude iL524a

bullnntjrae daa cauebei ricircpcns dun ettaulatloa pic ua echelon 1 laida da traceura radioactifs pat la attitude daa (OMlaquoilt

Selleacutee de Be r i Anneau de Kaschlpound 0091 lt C laquo 132 kaa - 2 1

0826 lt L lt 167-kger21

0014 lt C lt 1 kiaT 2e~ l

0820 lt L lt 167 kgraquo - 2 raquo - 1

-2Sd -0668 05ltCadgt bull ReG

-259laquo10 -3ltleL

10 L = 8

0 lt fe L lt 3CU J C keL lt UO

Anneaux de flaaelg 0017 laquo Fa- lt 03

Sallea da Bariuml 0035 lt Pt c lt 04

-258 Pec-005sS(acdp)

-0668 -2SH-1U~SR CReG) 10 bull

L U

dUaatre cotonna (015a bullyatftae chlalqua i reaction lsatancanl t t de auctdlaquolaquo ltNtj IX -air H sobdquo) Anneau da Raachtc laquoa ceraslqut IS bull

154 as

bullbullaura dei profila de e un-eentretUn 4 pointa ltv pftltveacnC

Ql lt C lt 05 k iraquo 1 raquo - 1

417 lt L lt 225 kaV J B _ l 087 lt FG lt 123

d 06165 -OL63

- I 0 -4 raquo S Icirc 1 lt r lt d p D e gt lt l S R laquo L U laquo

dlaahre da cotantraquo t 0304raquo laquo ejrataeaj laquoaa-air Anneau da Xaechtg raquo ctrualqu 1 154 aa Hauteur da garaisraaa t 305 bull

C bull 0123

bulltlaulatloa pat un eacutechelon aupaocc partait la dlapei-laquolen ai t datatalofe par ilaquo liais da la valeur da la petite da la courba rftponee iu teapa dlaquo aejour aoytn

037 lt C lt 117 kgo 2a- 1

75 lt L lt 191 kga-^a1 023 lt iuml e c lt 05

Pccedil contant avec le dlott gax le eebtc liquide augaenco la dlsvereiea 117

d i ra i traquo da colonne t 02M bull tyetaac eau-elc Raistilf ceCMluue tZSaa Huitcur da eollaquonalaquo i 07 a)

E - 01ltI

bulltlaulatloa par une lapul-atoa la dlaperaton cat dSteratafa aur la fcaae dv eueacuteale piston dtifualougrave par la afthode Je convolution

1U lt fa- lt 10-1 100 laquo bullpound lt Ll K 101

laquo00 lt Rt s lt 22 t 101

08 a 101 lt Pec lt l E c - iuml (0ccedil) n n gt 1 au dasaua du point de diarf-c

bull 0 lt t| lt l iiu devkdua du point da cliarge

PeK- ^SmdashE-(0^b5-iraquoraquoiymdash ae s) 0 ( l -e)6 v s

bull10 L

110

- 159 -

TABLEAU IV U (SUITE)

ifaaStre d colonne 0139 a laquovsteumlse dcsorptlon de

bulleturC en eau Anneaux dlaquo Raeeblg

verre i 15 ma Hauteur de colonne

c bull 073raquo laquo

seteolation par un eacutechelon analyae deraquo courbeacutee reacuteponse per la laquotcliode de convolushytion

5 P^ 50

O lt Ke lt LOU

025 Pe r lt 11

Ol i iuml n e 0 1 P c 115 ReG

l

-0131 Redegraquo 3 bull 10 L

dlaqltr de colonne t

06 bull

0raquo 3

12 bull nncaux do Raientraquo i

23 es

35 es

50 ea

bulljrathlie de reacutesultatraquo l i i u w

de la bibliographie

-07 d 1 raquo

-88 bull 10-4 Re

dlaaftcre de colonne t 010 bull anneaux de Raichlg es pjrcelalae bull 65 en

10 m

127 u

0 lt L lt 84 hgn -1

eacutechelon dlerolaaent par la aitnode des bulloeanti

ltraquobull bull e l i j

-(0013-00SB - - ) Se

dlasacre colonne i 01a tys t lM eawalr iacntaaagea t bullanneau de lUachlg

10 a - M l lea de) t cr l LU eraquo

- Cil bullGceUlque cleat Hauceur de colonne l m

a u l y e e de l courbe rfpoaee 1 une etlealatlon par une lanulalcn par la atthode de convolution

O lt L lt 2raquo kgeT2raquo1

0 lt C laquo 137 kgraquo2raquo1

anneaux de RaacMj 0092 lt PeG lt U4

bulle l l ee de Berl 015 lt Pe c lt 0S2

f i l actalllque cleseacute laquo n n r lt E- lt 37xlumdash

- 160 -

IVS - Conclusion

Le modegravele piston diffusion deacutecrit leacutecoulement dans une colonne dabshy

sorption par lintermeacutediaire de deux paramegravetre Litteacuteralement nous avons

montreacute la diffeacuterence fondamentale avec le modegravele piston pur Il nest pas

possible de donner une relation analytique entre le modegravele piston et le

modegravele piston diffusionnel vue la diversiteacute des paramegravetres auxquels sont

lieacutes les coefficients de dispersion

La mesure des coefficients de dispersion dans chacune des phases par

traccedilage des eacuteleacutements de riuide ont permis de voir leur eacutevolution au travers

des diffeacuterents garnissages et des diffeacuterents reacutegimes hydrodynamiques

- phase gaz

Pour un deacutebit de gaz donneacute le coefficient de dispersion gazeux augmente

avec le deacutebit de liquide pour les selles de Berl et les anneaux de

Raschig il reste constant pour le garnissage en fil meacutetallique tisseacute

Pour les trois types de garnissage la dispersion augmente avec la vitesse

du gaz

- Phase liquide

Pour un deacutebit de gaz donneacute laugmentation du deacutebit de liquide a tendance agrave

diminuer la dispersion pour les anneaux de Raschig et les selles de Berl

cette tendance sinverse pour le fil meacutetallique tisseacute

Laugmentation du deacutebit de gaz diminue la dispersion de la phase liquide

Lintroduction des valeurs des coefficients de dispersion dans le calshy

cul des profils de concentration dans les cas dune absorption physique et

dune absorption avec une reacuteaction chimique instantaneacutee nous a permis de

mettre en eacutevidence leur effet

- Pour une colonne dabsorption ougrave lefficaciteacute est infeacuterieure agrave 97-

98 iuml leffet de la dispersion peut ecirctre neacutegligeacute sur le calcul de la

hauteur de la colonne (domaine des colonnes dabsorption de lindusshy

trie chimique)

- 161 -

- Pour une colonne dabsorption dont lefficaciteacute est supeacuterieure agrave 97-

98 t le paramegravetre de dispersion nest plus agrave neacutegliger Nous sommes

dans le cas dune colonne dabsorption dIode des usines de retraiteshy

ment de deacutechets radioactifs

Un dlmenslonnement correct dune colonne dabsorption diode dont

lefficaciteacute est supeacuterieure agrave 98 f doit tenir compte des pheacutenomegravenes de

dispersion

- 162 -

Nomenclature

a aire Interraciale effective L 1

a coefficient empirique

a aire speacutecifique de couche L 1

B rapport hauteur de garnissage sur dimension du garnissage

b coefficient empirique

c concentration en traceur ML1

g concentration adimensionnelle en traceur

C concentration en soluteacute dans la phase i ML 3

D diamegravetre de colonne L c d dimension nominale dun eacuteleacutement de garnissage L P

E coefficient de dispersion axiale de la phase 1 LT _ I

E(p) fonction de transfert

F(parametre) fonction eacutecart

G vitesse massique du gaz ML~T~

C(p) fonction de transfert du modegravele

Ga nombre de GALILEI de phase 1 d gpVuicirc

h(t) fonction reacuteponse agrave une impulsion de Dlrac

Ho hauteur dune uniteacute de transfert globale L

j nombre de reacuteacteurs parfaitement meacutelangeacutes

K coefficient de transfert global de la phase 1 LT~

h coefficient de transfert partiel de la phase t LT

L hauteur de garnissage L

11 longueur de meacutelange de la phase 1 L

m coefficient de partage (conc phase liquideconcphase gaz

n nombre total deacutetages de discreacutetisation

No nombre duniteacutes de transfert vrai

p deacutebit fictif relatif agrave la phase gaz ML 2T 1

Vi Pe nombre de Peclet mdash ~ mdash de la phase 1

Ei d

P nombre de Peclet de la phase 1 T-|

q deacutebit fictif relatif a la phase liquide ML aT

R rendement dabsorption (iuml-iumldeg) iuml 1

r i t n racine de leacutequation caracteacuteristique de leacutequation

diffeacuterentielle

- 163 -

Ii

nombre de Reynolds de la phase i d P U i

temps T

variable de linteacutegrale de convolution T

vitesse superficielle de la phase 1

vitesse interstlcielle de la phase i IraquoT~l

concentration adlmensionnelle de la phase liquide

concentration adlmensionnelle de la phase gaz

longueur de colonne adlmensionnelle

niveau dans la colonne mesureacute depuis le point 0 L

Symboles grecs

i

tgt

p i

a 2

X

iuml(Ci)

retention de la phase 1

porositeacute du garnissage

facteur de temps adimensionnel

facteur dextraction m bull IL

viscositeacute dynamique de la phase i

moment dordre 1

masse volumlque de la phase i

moment dordre 2

temps de passage moyen du fluide

flux transfegravere de la phase i

i3v

T

KL 3

I 2

MIT 2 - 1

Indices

G i

i L

P

PD

relatif i linteacuterieur de la colonne au niveau 0

relatif i lexteacuterieur de la colonne au niveau 0

relatif i linteacuterieur de la colonne au niveau 1

relatif i lexteacuterieur de la colonne au niveau 1

diffusionnel

relatif i la courbe deacutequilibre

gaz

interface gaz liquide

Stage de discreacutetisation

liquide

piston

piston diffusionnel

phase liquide

phase gaz

CHAPITRE V

TRANSFERT DE MATIERE EN MILIEU REACTIONNEL

TABLE DES MATIERES

Page

TRANSFERT DE MATIERE EM MILIEU REACTIONHEL

Vl - Introduction 166

V2 - Etude theacuteorique

V21 - Absorption physique

V22 - Absorption avec reacuteaction chimique V23 - Application au dimenslonnement 175

V3 - Etude expeacuterimentale 178

V31 - Choix du systegraveme chimique de reacutefeacuterence V32 - Meacutethodologie expeacuterimentale 180 V33 - Interpreacutetation des reacutesultats expeacuterimentaux 182

Sys terne C0 2 - air NaOH

bull Systegraveme I 2 - air - NaOH 189

V4 - Conclusion 194

Nomenclature 195

- 166 -

Iuml1 - Introduction

La cineacutetique chimique du systegraveme alr-I2-NaOH a eacuteteacute lobjet de plusieurs

eacutetudes (123-126) sur des modegravele de laboratoire (reacuteacteur agrave Jets cuve agiteacutee

bull meacutecaniquement) elles ont permis deacutetablir les diffeacuterents reacutegimes de cineacutetishy

que et les constantes physlcochiniques Cependant il est difficile dextrashy

poler les donneacutees acquises sur un modegravele de laboratoire (127) agrave une colonne agrave

garnissage Nous avons choisi deacutetudier labsorption sur des anneaux en

verre car liode a tendance agrave sabsorber sur les mateacuteriaux comme la ceacuteramishy

que et lacier inoxydable pheacutenomegravene qui nest plus de labsorption pure

Compte tenu de la difficulteacute de manipuler liode vapeur nous avons rechercheacute

un autre systegraveme qui aurait ses proprieacuteteacutes physicochimiques parfaitement

connues qui se comporterait de la mecircme faccedilon que le systegraveme I2-air-NaOH

Ainsi avec un systegraveme plus pratique on pourra en deacuteduire le comportement

avec le systegraveme iode

V2 - Etude theacuteorique

Le meacutecanisme de transfert entre deux phases est modeacuteliseacute par la theacuteorie

des deux films Introduite par WHITMAN (128) Les produits agrave linteacuterieur des

phases sont transfeacutereacutes par des courants de convection et les profils de

concentration sont consideacutereacutes comme plats excepteacute agrave la proximiteacute de lintershy

face entre les phases De part et dautre de cet interface il est consideacutereacute

un mince film liquide agrave linteacuterieur duquel les courants de convection sont

Inexistants et le transfert est effectueacute seulement par diffusion moleacuteculaire

(figure V1) En appliquant la loi de Fick le flux transfeacutereacute par diffusion

est proportionnel au gradient de concentration et agrave laire de linterface

Les concentrations agrave linterface sont en eacutequilibre et la reacutesistance au transshy

fert est situeacutee agrave lInteacuterieur des films Sur la base de ce modegravele on considegraveshy

re labsorption purement physique et labsorption avec reacuteaction chimique

V21 - Absorption physique

Dans leacutetude dun proceacutedeacute dabsorption le flux de matiegravere transfeacutereacute agrave

travers le film gaz est le mime que celui transfeacutereacute agrave travers le film liquishy

de dougrave leacutequation geacuteneacuterale du transfert de masse

NA k G ( P G PIgt k L ( C i V V1

167 -

O m N PAG A a ^ i a i | 3 bulla laquoi PAgt Sj _bullraquo V

rti

Phase gaz Dk o a c S Limite du 1 in f i lm gaz l

K CAIcirc

CAL

Limite du f i lm liquide

Interface FIGV1 PROFIL DE CONCENTRATION DU PRODUIT ABSORBE

bulls

3

Phase liquide t

o JJ

0 A

1mdashsK

^ i 1

PAG

PAI

P A

CAL CAI C A 6

FIGV2 POTENTIEL DES CONCENTRATIONS DANS LES PHASES GAZ ET LIQUIDE

Les termes de cette eacutequation sont scheacutematiseacutes sur la figure V1

- Coefficients globaux

Les valeurs des concentrations agrave lInterface ne peuvent ecirctre obtenues

que dans des circonstances tregraves particuliegraveres) 11 est donc difficile de deacuteshy

terminer les valeurs des coefficients partiels (ou de film) k et k Il est

plus aiseacute dutiliser les coefficients globaux K- et K deacutefinis par leacutequation

suivante

C gtPC

P j - K CC - C ) V2

Les termes de cette eacutequation sont repreacutesenteacutes scheacutematiquement sur la

figure V2

- Relation entre les coefficients de film et les coefficients locaux

Le flux de transfert du produit A peut seacutecrire

NA bull k C laquogtC Pi kL ( C i V bull KG ( p 0 P t ( C e CLgt V- 3

dougrave on peut deacuteduire les relations suivantes

V5

K G G

He k L

1 1 1 K L Hek G

k 1 He K G ~ K L

V6

avec He constante de Henry - J

Les relations Vt V5 et V6 ne sont valables que si He ne varie pas

dans la gamme des concentrations eacutetudieacutees En outre elles confirment une ideacutee

intuitive si la reacutesistance au transfert dans une phase est neacutegligeable

devant celle rencontreacutee dans lautre phase le coefficient de transfert gloshy

bal rapporteacute agrave la phase reacutesistante sidentifie avec le coefficient de transshy

fert partiel dans cette phase

V22 - Absorption avec reacuteaction chimique

Une absorption associeacutee agrave une reacuteaction chimique est caracteacuteriseacutee par la

reacuteaction du produit absorbeacute avec unlaquoreacuteactif dlssoud au sein du liquide et on

considegravere le scheacutema de reacuteaction suivant

A (gaz) + B (liquide) mdash produits

La reacutesolution matheacutematique est assez complexe puisque agrave chaque reacuteaction

irreacuteversible ou eacutequilibreacutee il est neacutecessaire de connaicirctre lexpression de la

vitesse et 11 y a lieu dassocier un modegravele La figure V3 repreacutesente les

diffeacuterents reacutegimes de cineacutetique suivant le modegravele du double film Le reacutesultat

des diffeacuterentes solutions peut ecirctre discuteacute en terme de facteur dacceacuteleacuterashy

tion E qui est deacutefini par lexpression

NA CAi E V 7

Cette eacutequation doit ecirctre compareacutee avec leacutequation V3 ougrave N est le flux

molaire de A agrave linterface et k le coefficient de transfert de masse de A

par une absorption physique de A On note que S repreacutesente laugmentation du

transfert de A causeacutee par la reacuteaction chimique quand E est supeacuterieur agrave 1

DW VAN KREVELEN et Coll (67) montre la reacutesolution complegravete pour les

diffeacuterents reacutegimes sur la figure VH Le facteur dacceacuteleacuteration est rapporteacute

en fonction du nombre adlnenslonnel de HATTA

( k DAL C B L deg 5

Ha laquo bdquobull B-L V8 K L

La signification physique des diffeacuterentes reacutegions de ce diagramme est

importante et permet dy associer les profils de concentrations de la

figure V3

Dans ce qui suit nous allons affilier les diffeacuterents profils de concenshy

tration avec les 3 reacutegions de la figure VU

Reacuteaction Instantaneacutee figure V3 cas A et B

Sur la figure Vft on se situe dans la reacutegion I Ha 2

- 170

FIGV3 PROFIL DE CONCENTRATION DES DIFFERENTS REGIMES CHIMIQUES

Profit tfe concentration Type 4t Reacuteadm

nlaquon 4 rtttilaquoq

l a raquo bull rfetlN

Kt picirc

laquobulletraquo

RtKlttA laquoonraquo

Ht tlaquoKlaquogtlrilisltiCf 4tugt iit ptvuw I f irdr

Rtactim lante

N-a-

s

ftrgion svr le laquonWii ft Hanraquo

U | laquo 1 M gt I

NA gt 1 bull

bull M s amp-

Euml c HA tinh HA

Ftigidn S

Mi lt HA lt i

Ptfln S

BM lt HA laquo iuml

HA laquo 361

FIGV4 FACTEUR DR REACTION E FOUR UNE REACTION DU SECOND ORDRE (SOLUTION NUMERIQUE) ET FOUR UNE REACTION DU PSEDDO 1 e r ORDRE (SOLUTION ANALYTIQUE)

Facteur d reacuteaction E 1000

Echelle log

_Reacutegion III

Reaction du as weuaoiumlef ordrepp

Reacuteaction lent (Reacuteaction laquoterme CAL CAI diaire C M = 0

Reacutegion I

Reacuteaction rapide dans le film

N bull A

D B L C B P A

DAL b H e

N bull A 1 1 N bull A

H e k A 0 KAL

Si la concentration dans le llqude Cbdquo nest pas tregraves importante on est

dans le cas de la figure V3cas A leacutequation du flux de disparition de A et

B seacutecrit

MA bull - b 1 bull G AG PAi kAL laquoAi Ucirc ) ~ T laquoW 0 ) J T ^ raquo bull

en eacuteliminant x x p et C de leacutequation preacuteceacutedente avec la loi de HENRI k D

0 bdquo KAL AL bdquo et -rmdash - - = mdash on a

KBL UBL

V10

- cas particulier ougrave la reacutesistance coteacute phase gaz est neacutegligeable

Les conditions sont k 0 mdashbull bull et p mdashbull p A 1 et leacutequation V10 devient

A - AL c Mlt 1 bull T T r e r r bull AL Ai

La comparaison de cette eacutequation avec leacutequation V7 donne

El est deacutefini comme le facteur dacceacuteleacuteration instantaneacute Ce reacutegime

chimique est obtenu pour des valeurs de H a raquo El ce qui peut sexprimer avec

une faible erreur par Ha gt 10 El

- Cas particulier ougrave C_ est important

La zone de reacuteaotlon se deacuteplace vers lInterface et lon doit avoir s

k A c A acirc - r C B L v13

Dans ces conditions le flux nest pas Influenceacute par une augmentation de

la concentration C_ et il est uniquement controcircleacute par la reacutesistance en phase

gazeuse Pour deacuteterminer les conditions ci-dessus on peut utiliser les relashy

tions empiriques soit on peut faire une estimation de la maniegravere suivante

Phase liquide s D raquo 10 ms et x 0 raquo 10 m mdash bull k - 10 ms

Phase gazeuse D laquo 10 1 ms et x 0 raquo 10 m mdash bull kpound- k Q RT - 10 ms

La condition devient

-W- - cc s 1 0 TT1 bull

Remarques

1 - Les conditions de reacutegime chimique instantaneacute et de surface eacutetant respecshy

teacutees 11 est facile de deacuteterminer la conductance de transfert en phase

gazeuse (Kbdquoa) par la mesure du flux dabsorption

2 - Quand seule la condition de reacutegime Instantaneacute est respecteacutee la meure du

flux dabsorption permet dobtenir la valeur de ka

Reacuteaction rapide figure V3 cas C et D

Les reacutegimes chimiques se situent dans la reacutegion I Hagt 2

Pour la cas C avec une reacuteaction du second ordre entre A et B on a

1 d N MAL - - S T kraquo CAL CBL V lt 5

pour le film liquide et le film gazeux on peut eacutecrire

MA kAG (raquoA PAigt kAL CAi E V 1 6

dougrave

1 V17

kG k A L E

Le facteur dacceacuteleacuteration E est une fonction complexe de k k b et C C

BL Ai

Quand la concentration C_ est assez importante pour ecirctre consideacutereacutee comme constante on se trouve dans le cas D de la figure V3 Le reacutegime de la reacuteaction devient du pse analytiquement en posant

Ha tant) Ha

Si Ha est grand on a E bull Ha qui conduit agrave

V18

V19

avec ki Cbdquo - constante bull k

et V | H e p A V20

kAG ( k V 0 5

Leacutepaisseur du film ne rentre pas dans cette eacutequation le produit A ne

peacutenegravetre pas dans le liquide mais utilise tout le film liquide Pour que la

relation V20 soit applicable il est neacutecessaire davoir en tout point du

reacuteacteur H a laquo El

Remarque

Ce reacutegime permet de deacuteterminer laire qui participe au transfert de

matiegravere puisque on peut deacuteterminer le flux transfeacutereacute entre lentreacutee et la

sortie du reacuteacteur indeacutependamment des conditions hydrodynamiques

Reacuteaction chimique intermeacutediaire aveo limportance du transfert de mashy

tiegravere figure V3iCas E et F

Ces cas repreacutesentent la situation geacuteneacuterale ougrave la reacuteaction agrave lieu dans le

film liquide et au sein du liquide Aujourdhui les expressions geacuteneacuterales de

ces reacutegimes restent tregraves approximatives et les eacutequations reacutesultant des cas

particuliers sont plutSt complexes Pour ces reacutegimes les nombre de Hatta doit

se trouver dans la fourchette suivante

(kj C D ) 0 S

002 lt poundbull lt 2

bullIV

Cest la reacutegion II sur la figure Vraquo On notera que laire Interfaciale

et la reacutetention de liquide sont les faoteurs qui Influencent favorablement le

flux transfeacutereacute par leur augmentation

Reacuteaction chimique lente figure V3caa G

Sur la figure V1 nous sommes dans la reacutegion III

k CBI Dlaquoi

bdquo B L A L lt 002

Les deux films et le milieu liquide agissent comme des reacutesistances en

seacuterie s

1 d N r laquoP P) - CC - Cbdquo ) V21 S dt AG V FA bullAi AL W A 1 VAL

1 d N A

T dt k CALCBL V 2 2

L

En eacuteliminant les concentrations intermeacutediaires avec la loi de HENRY on

V23 t

dt

d M A dt

pA s dt

d M A dt

AgraveG kAL

PA

He a

1

dt

d M A dt

AgraveG kAL

PA

k CBL

dt

d M A dt - L bull -pound

kAti a kAL a

bull H e

dt

d M A dt - L bull -pound

kAti a kAL a k laquo C B L

V21

Remarque

Pour oertalnes conditions la reacuteaction chimique est trop lente pour

modifier le taux dabaorption (E - 1) mais aile est assez rapide pour que la

concentration en gaz dissout au sein du liquide soit nulle Dapregraves leacutequashy

tion V21 on peut deacuteterminer ka en mesurant l e flux dabsorption les

conditions agrave reacutealiser sont

Ha lt 1 e t k A L laquo k C B L

Reacuteaction Infiniment lente figure V 3 cas H

Sur la figure V1 on est toujours dans la reacutegion III les concentrations

A et B eacutetant uniformes dans le liquide le flux est directement donneacute par

1 lttraquoN

- - mdash L -3T- raquo CALCBL V- 2 5

Le volume est le paramegravetre qui conditionne le transfert

Nous venons de faire linventaire des diffeacuterents reacutegimes chimiques et

nous avons pu voir lInfluence des paramegravetres tels que surface deacutechange

reacutetention de liquide suivant la cineacutetique Pour connaicirctre le reacutegime cineacutetique

dun systegraveme il a eacuteteacute deacutefini un facteur de conversion de film

bdquo _ conversion maximale possible dans le film transfert maximum par diffusion acirc travers le film

H C i C ^ CBL PAL 5 v 2 6

DAL CA1 k L

Les domaines pour les diffeacuterents reacutegimes cineacutetiques viennent decirctre

deacutecrits maintenant il nous reste agrave introduire lexpression du flux dabsorpshy

tion pour dlmensionner un reacuteacteur

V23 - Application au dinwnslonnement

Nous allons deacutecrire la meacutethodologie pour dlmensionner un reacuteacteur foncshy

tionnant agrave contre courant en reacutegime permanent et en eacutecoulement piston

On pose

P T PA P u bullbull V 2 7

Cj - C A + C B bull C u bull V28

P P u ltlaquoP P udP u

d iuml d (mdashpound-) - mdash H mdash 2 HmdashH- v29

u u

CA C u d C A C A d C u bdquo X - d C mdash gt - -2mdash V30

Cu Cu

- IVb -

Absorption physique

Pour deacuteterminer la hauteur du reacuteacteur il faut combiner lexpression du

flux avec le bilan matiegravere Le premier est une fonction de la concentration

des produits et le second sert agrave relier le changement de concentration agrave

linteacuterieur du reacuteacteur

Quand un seul produit est -transfeacutereacute un bilan oatiacircre sur un eacuteleacutement

diffeacuterentiel de volume du reacuteacteur montre que

(A perdu par le gaz) - (A gagneacute par le liquide) V31

G P T A L C T a CA

CP T - P Agt ltC T - C A )

si on pose

P C 0 bull G -=- et L bull V ~

r T C T

j

deg A ltl - p - d ( - ) - p _ e V32

P T C T P T - p A C T C A

Dana le cas de solutions dilueacutees C ft C_ et p P_ en conseacutequence

nous avons L raquo L et G bull G ce qui reacuteduit leacutequation V32 a

En combinant le bilan matiegravere et le flux dabsorption on deacutetermine la

hauteur du reacuteacteur (voir scheacutema en annexe)

n u i J v moles A transfeacutereacute t aire deacutechange G d iuml A - L d X A ( ( j l r t d e c h a n g e ) x ( t bdquo p s ) ) ( unite de v o W JicircgJ^n

- HA -raquo7 d h - raquoA a V31

-- 1IumlIuml -

G PA1 d p A dougrave h - mdash P_ f 5 V35

PA2 N A ( P T - P A gt 2

N est donneacute par leacutequation V3-

Absorption avec reacuteaction chimique

Dans leacutetude expeacuterimentale nous nous mettrons dans des conditions opeacuterashy

toires pour que la cineacutetique de liode soit telle que sa concentration au

sein du liquide soit nulle Aussi dans ce paragraphe nous ne traiterons que

la partie relative aux reacuteactions rapides (figure V3 cas A B C et D) La

diffeacuterence avec les reacuteactions lentes vient du fait que le reacuteactant est preacuteshy

sent dans les deux phasesraquo la meacutethode de dimenslonnement est alors traiteacutee

comme une extraction liquide-liquide (diagramme triangulaire diagramme de

Janeoke )

Pour le transfert de masse avec reacuteaction chimique il faut prendre en

coopte la concentration des deux produits de la reacuteaction

A b B mdash bull produits

gaz liquide

Le bilan matiegravere pour A et B est

(A perdu par le gaz) - (B perdu par le liquide) V36 b

^ A P A L degB ou bien Cdiuml - - L -mdash- - G d(-pound) - - -r- d (~_) A b P u b C u

Gp 1 L C-

Lea concentrations agrave une hauteur quelconque de la colonne sont deacutetermishy

neacutees avec les conditions aux extreacutemiteacuteraquoraquo en inteacutegrant leacutequation V3T (voir

scheacutema en annexe)

L ltX - X n )

G lt Y A 1 - V B

c pA GI AI

laquoA Al C B C Bl

G lt-p- 57gt mdash lt-c~ bull C u l

1 L S V l S i bull b lt s c T l

- 17B -

Pour des solutions dilueacutees l e s eacutequations V37 et V38 se simplif ient de

la mime faccedilon que dans l e cas dune absorption physique

La hauteur du reacuteacteur est deacutetermineacutee en introduisant l e flux absorbeacute

dans leacutequation V36

d X B G diuml f t = - L mdashg-2 = - S A a dh Iuml39

en inteacutegrant l e long de la colonne on obtient

bullPA1 d P A h = G P T | = V1I0

U HA ( P T Pgt a

En remplaccedilant N par lexpression du flux correspondante 11 est possible

de calculer la longueur du reacuteacteur numeacuteriquement graphiquement et analyti-

quement

V3 - Etude expeacuterimentale

V31 - Choix du systegraveme chimique de reacutefeacuterence

Une liste non exhaustive des systegravemes chimiques en fonction de leur

cineacutetique a eacuteteacute eacutetablie (9) et toute la gamme des reacutegimes reacuteaotlonnels est

couverte Pour notre eacutetude nous choisirons un systegraveme qui reacutepond aux condishy

tions suivantes

- la cineacutetique devra ecirctre au moins rapide de maniegravere agrave ce que la reacutetenshy

tion de liquide nait pas de rocircle sur le transfert

- les proprieacuteteacutes physiques seront voisines de celles du systegraveme I2-alrmdash

NaOH pour obtenir des conditions hydrodynamiques similaires

- 11 faut que la reacuteaction soit irreacuteversible et quelle ne soit pas exoshy

thermique

AD VIDMANS et Coll (81) ont eacutetudieacute des systegravemes chimiques dont la reshy

sist ince en phase liquide est faible et le tableau V1 rapporte la liste de

ces systegravemes Il faut noter quils utilisent aussi le systegraveme COj-air-NaOH

pour deacuteterminer laire interraciale deacutechange Ce dernier systegraveme agrave fait

lobjet de tregraves nombreuses eacutetudes et 11 est possible de trouver facilement

des donneacutees expeacuterimentales pour se reacutefeacuterer (81131143)

- 179 -

Notre premier critegravere de choix va ecirctre la nature du produit qui reacuteagit

avec le gaz dissout Hous allons prendre le mecircme que pour liode la soude

en faisant bien attention que la concentration soit tell lue son influence

sur la densiteacute soit neacutegligeable

TABLEAU V1 SYSTEMES UTILISES PAR AD VIDHANS ET COLL (61)

Soluteacute A Inerte Reacuteactif B Typa de colonne

S0 a

ou

Cl

air

Freacuteon 12

Freacuteon 22

Freacuteon 111

NaOH gt 2 N

Dc00H37m

Raachig 38 ceacuteramique

Hauteur garnie 086m

NH ou

trieacutethylamine

air

Freacuteon 12

Freacuteon 22

Freacuteon 111

HIcircSOraquo (lagrave 2N)

Dc00H37m

Raachig 38 ceacuteramique

Hauteur garnie 086m

TABLEAU Va INFORMATION SUR LA CINETIQUE DE S0 g Cl a C0 a

Systegravemes DA1 (ma)

Solubiliteacute

atm mkmoles - 1

Concentration

NaOH (N)

Ha laquolaquo El raquoraquo

SO 17 x 10raquo 039 Z 543 39

Cli 144 X 10 9 2 500 162

CO 196 x 10raquo 446 2 583 1093

laquo Ces donneacutees sont tireacutees de la sixiegraveme eacutedition du PERRY

raquoraquo La valeur de k est celle de lestimation du paragraphe 12

raquoraquoraquo Ces valeurs sont obtenues pour une pression partielle de 005 atm

Pour des concentrations en soude voisine de 2N la variation de densiteacute

est neacutegligeacutee (132) Ce choix facilitera la mise en eacutequilibre hydrodynamique

pour la comparaison entre les deux systegravemes En se reacutefeacuterant aux travaux de

AD V1DMANS et Coll (81) le choix du soluteacute gazeux se limite alors au SQ l t

Cl 2 ou CO3 Dans le tableau V2 nous pouvons noter que les deux premiers

soluteacutes remplissent les conditions pour un transfert limiteacute par la phase

gazeuse et on a Ha El (figure V3 cas B) alors que pour le C0 2 on a

Ha S El (figure V3 cas D) On est dans un reacutegime ougrave il y a une reacutesistance

dans la phase gazeuse et dans la phase liquide au niveau de leacutepaisseur du

film Dautre part le controcircle de la stabiliteacute de la colonne coteacute eacutechange

de matiegravere doit seffectuer en continu Pour cela nous avons agrave notre

disposition un chromatographe en phase gazeuse cette technique de controcircle

nous a Imposeacute la nature du soluteacute gazeux pour les raisons suivantes

- le meacutelange gazeux preacuteleveacute en continu est satureacute en vapeur deau que

lon condense sur un piegravege froid pour ne pas saturer la colonne du

chromatographe il est donc neacutecessaire que le soluteacute soit peu soluble

dans leau

- il faut que le temps de reacutetention du support solide de la colonne du

chromatographe ne soit pas important

Les contraintes deacutecrites nous amegravenent agrave choisir comme systegraveme de reacutefeacuteshy

rence COj - air - NaOH

V32 - Meacutethodologie expeacuterimentale

- Systegraveme C0 2 - air - NaOH

Le CO2 est alimenteacute par une bouteille de gaz comprimeacute et le meacutelange

C02-air est effectueacute dans un venturl Le garnissage est arroseacute par une solushy

tion de soude 2N Degraves que le reacutegime hydrodynamique deacutesireacute est atteint on

controcircle si la concentration en C0 2 est stable agrave la valeur deacutesireacutee Ensuite

on eacutechantillonne sur le deacutebit gazeux sortant de la colonne et on suit leacutevoshy

lution de la concentration en CO en fonction du temps Si pendant 30 mn la

concentration neacutevolue pas nous consideacuterons que la colonne est en reacutegime

permanent et nous enregistrons la concentration aux extreacutemiteacutes de la colonshy

ne

- loi -

Ces essais ont eacuteteacute effectueacutes sur 3 types de garnissage

- anneaux de Raschlg en verre

- selles de Berl en gregraves

- fil meacutetallique tisseacute

Remarque

La concentration de la solution en hydroxyde de sodium a eacuteteacute choisie de

18 N agrave 2 N pour avoir un maximum de preacutecision sur la deacutetermination du k Q En

effet on a la relation suivante

J _ _ _1_ + He _ J_ + He

K0 kG kLR G ( k C B L V deg 5

Leacutetude de Kbdquo en fonction de la concentration en ion hydroxyde (US) a G

montreacute que K_ passe par un maximum pour une concentration voisine de 2 N Au G

delagrave de cette valeur la diffusiviteacute et la solubiliteacute du C0 2 dans la phase

liquide diminuent et augmentent limportance de la reacutesistance au transfert

phase liquide

- Systegraveme I2-air-NaOH

Le dosage de lI dans les gaz est tregraves deacutelicat compte tenu de son adshy

sorption (133) sur la plupart des mateacuteriaux acirc lexception du verre ce qui

nous conduit agrave utiliser une meacutethodologie diffeacuterente Elle diffegravere de la preacuteshy

ceacutedente parce quon ne peut controcircler en continu la concentration en iode agrave

la sortie On est obligeacute de faire appel agrave une meacutethode cumulative Les condishy

tions hydrodynamiques eacutetablies elle consiste agrave attendre 1 heure environ que

le reacutegime permanent soit atteint (temps deacutetermineacute par rapport au systegraveme C0 2-

alr-NaOH) puis on fait barbotter un faible deacutebit de gaz entrant et de gaz

sortant dans des barbotteurs de soude concentreacutee pour pieacuteger liode En fin

de manipulation on dose liode pieacutegeacutee par eacutelectrode speacutecifique Ces essais

ont eacuteteacute effecuteacutes sur les anneaux de Raschlg en verre

Le principe des techniques de dosage des diffeacuterents systegravemes est deacutecrit

en annexe

V33 ~ Interpreacutetation des reacutesultats expeacuterimentaux

- Systegraveme C0a-air-NaOH

Les reacutesultats obtenus avec ce systegraveme sont preacutesenteacutes dans les tableaux

V3 V4 et V5 et illustreacutes par la figure V5 Dans les tableaux V3 V4 et

V5 nous avons deacutetermineacute le nombre de HATTA et le facteur dacceacuteleacuteration

instantaneacute Ei pour les diffeacuterents reacutegimes hydrodynamiques Nous avons

toujours la condition suivante Ei Ha nous sommes donc dans un reacutegime de

pseudo 1 ordre (figure V3 cas D) et nous pouvons utiliser la relation

V20 En combinant le bilan matiegravere on peut deacuteduire

1 P T a poundh He V11

o laquoraquo-Wraquo-^gtlp

3 V e 0 kLR ( k 2 CBLDAL ) 0 5

La valeur de kT _ a eacuteteacute deacutetermineacutee avec l e s mecircmes sources que pour l a i r e LK

interfaciale les valeurs des coefficients de diffusion pour deacuteterminer Ei

sont issues de 70 et la valeur de k qui a permis deacutevaluer le nombre de HATTA

est calculeacutee agrave partir de la relation dHOLLAWAIuml et Coll (131) Les deacutetails

sont donneacutes en annexe On y trouvera aussi les bilans des diffeacuterents essais

Sur les tableaux V3 V1 et V5 nous pouvons lire que la reacutesistance du

film liquide est constante pour les diffeacuterents essais puisque la reacutesistance

se situe seulement dans leacutepaisseur du film et non au sein du liquide La

reacutesistance gazeuse par contre est fonction des deacutebits La figure V5 reflegravete

ces variations nous avons porteacute en abscisse k et en ordonneacute G u

Lanalyse des points expeacuterimentaux par reacutegression lineacuteaire donne les

reacutesultats suivants

- anneaux de Raschlg -^- - 146 x (-g-) 0 7 2 V12 G

- selles de Berl - ^ - 304 (-1-0 0 8 7 V43 K G G

- fil meacutetallique tisseacute ~ - 17 x 10~ 2 (-1-) 2 1 9 V14 Kg G

avec G en kaoles

COEFFICIENT DE TRANSFERT GA2EUX DU SYSTEME COj-air-NaUcircH

TABLEAU V3 ANNEAUX DE RASCHIG EN VERRE

c L CoBcoocratlon (taon Contenir bull [ I o n CO raquo laquo U T laquo bull bullegrave Ua L l kaoloo B - 1 k l - raquo - karaquo llaquoa raquogt a o l o l r e icirc-gt bull e 5 raquo

K 1 0 1 KlO 3 ado K 1 0 1

BncrOo S o r t i e Entre Sarcle KlO 3 ado

70 177 1736 0 396 11 235 lou 2 12 4 59 43 4 347 7 0 334 146 0984 93 0 78 - 110 2 2 8SS 4 7 4 670 70 708 167 1396 95 0 46 160 2 14 6 6 47 3 1084

7 8 10 61 107 1492 94 0 2 2 190 236 7S 44 1423 78 1430 1726 158 95 0 13 210 2 30 6 3 40 6 1674 7 8 1703 2 096 193 115 0 13 220 2 47 742 46 1966

342 177 2 05 139 4 9 2 7 110 2 39 24 0 87 1029 2 0 7 354 2 26 1750 52 2 1 140 2 46 19 4 7 4 2 1637 22 6 700 2 2 2 1896 59 147 105 2 47 13 65 1033 32 7 334 2 02 1386 5 4 087 160 239 1 72 1512 173 1062 107 1604 6 9 0 3 1 195 24 1 4 9 2 1836 M 1 3 177 1894 0 882 75 2 6 100 226 8 46 17 369

8 46 1783 1734 161 107 0 1 240 2 4 9 6 2 43 7 1630 134 163 1866 1706 raquo 052 22D 242 127 50 13B6 16 1 1062 178 1636 72 0 65 200 24 113 49 1169 167 708 1866 138 56 126 110 24 54 6 2192 1413 708 2 106 1786 7 11 163 145 7 65 36 147V 1413 1062 2096 1892 7 072 193 266 8 8 43 6 1783 1613 334 138 1126 7 16 133 226 9 2 224 7JIuml 1413 1 2 3 ) 1362 14 5 055 220 2j32 1246 352 1162

ttautour laquoItt garnissage i

2 n

T - 2M K

P gt LU fa

TABLEAU V4 SELLES DE BERL EN CERAMIQUE

c L Concentrat ion m o o Ceacentretloa Ctt 2 a

a A Ui Et

kaoles ft-s1 ko bull - raquo - k a o l laquo o V X a a l a l r e laquo- a A raquo 10gt X10 1 0 3 raquo 10gt

E n t r f o S o r t i e CatrCe -Sorclo X10 1 0 3

779 17raquo 2 146 0 982 115 0 5 8 115 2 32 4 6 1 116 153

779 gt96 2 1 9 0 148 116 0 34 200 2 42 4 8 3 9 7 5 1306

77raquo 7 08 2 1 2 8 1764 113 0 13 240 245 5 46 85 4 1656

77raquo 1062 2 264 1889 116 012 265 2 48 4 3 0 75 7 2059

779 1410 1942 1789 11 3 0 07 200 244 5 09 62 1963

787 1 7 ^ 1 1990 10 116 0O7 290 245 4 72 60 2012

3370 177 2 025 1 36 4 7 5 186 175 2 39 106 123 12U0

2022 334 2 070 1515 4 107 215 2 42 126 106 1828

2309 706 2 1 1 7 8 395 0 68 250 2 45 1277 89 1655

1701 1002 2 108 187 765 0 5 1 205 266 772 7 0 0 1393

1181 1410 2 0 5 1730 945 0 2 1 2HO 244 8 02 6 4 8 l o U

16 I l 3 54 2 0 1 1414 4 5 125 250 2 39 2 1 9 0 U 9 7

1390 1062 2 0 3 101 075 0 4 1 275 245 7 02 74 1047

121 1703 2 044 1 4 3 6 9 5 017 290 245 9 53 61 026

lit ut cur dtt garnlaiigc i

icirc bull 9S K p bull o va

104

k c(ms-l)10

Systegraveme C02-air-NaOH

Ra--hig verre 10101 Selle de berl gregraves DN10 0 Fil meacutetallique tisseacute

G (Kmolesm- 2s- a)10 J

l_ lt0 sa 0 10 20 30

FIGV5 RESULTATS EXPERIMENTAUX - COEFFICIENT PARTIEL DE TRANSFERT DE MATIERE EN PHASE GAZEUSE

pound L C o n c e n t r a t i o n HaOH C o n c l ucirc t c laquo t I o n COj ft u1 k G

tu El

hao tlaquo9 a 2 raquo - 1

x l u

kg - 3 1 k laquo o t laquo a a X a o l j l r a bullrraquo M raquo

x l O 1

laquo - 1

n l O 1

haotlaquo9 a 2 raquo - 1

x l u

tatteacutem S o c c t Entecirc ta S o r t i e

M raquo

x l O 1

laquo - 1

n l O 1

7 7 9 7 0 8 2 0 5 1 724 10 0 0 1 70 2 4 4 1 3 5 247 3101

7 7 raquo 1 Icirc 6 2 1 9 4 1 6 0 8 1 4 4 0 0 3 700 2 4 1 L32 177 1745

1 9 fgt 70$ 1raquo 1 234 B 35 UU5 610 5 3 0 2 2 181 1991

1 4 6 1 1 7 8 3 1 361 1 5 1 8 I S 6 0 0 6 SfO 2 4 1 3 5 1 114 2282

7 0 1 1 8 8 1 3 6 8 0 3 520 2 3 6 2 1 6 142 16 bt

2 0 4 2 1 0 6 2 1 104 1 56 t laquo 0 0 5 650 2 4 1 2 9 9 161 2410

2 0 3 9 1 4 3 l 2 l S t t 65 0 1 sso 2 3 9 1 0 9 124 1994

Hjuteir dlaquo grnliage I - 29J K P - 11s P

TABLEAU V5 COEFFICIENT DE TRANSFERT GAZEUX DU SYSTEME C09-air-NaOH

FIL METALLIQUE TISSE

- 185 -

Lea trois garnissages ont un coefficient de transfert comparable Le fil

meacutetallique tisseacute acirc un coefficient de transfert moins Important pour les faishy

bles deacutebits de gaz tandis que les anneaux de Raschlg et les selles de Berl

ont les mines variations Des reacutesultats que nous avons reporteacutes sur la figure

V5 nous ne pouvons pas mettre en eacutevidence une variation type du coefficient

de transfert pour les diffeacuterents garnissages comme lindiquerait le reacutesultat

des reacutegressions lineacuteaires V12 agrave Vtl Surtout pour le fil meacutetallique tisseacute

pour lequel nous avons peut de donneacutees exploitables dans le domaine des faishy

bles deacutebits gazeux Aussi nous avons effectueacute une reacutegression sur lensemble

des reacutesultats moins les deux points relatifs aux faibles deacutebits gazeux pour

le garnissage en fil meacutetallique tisseacute et on obtient

mdash - 371 C - i - ) 0 7 9 iumllaquo5 KG

avec un coefficient de correacutelation de 038 0 en kmoles nTs~ et kl en

La litteacuterature donne des valeurs de la conductance de transfert nous

allons faire quelques comparaisons avec nos reacutesultats on peut eacutecrire

V16

En utilisant cette relation il nous est facile de deacuteterminer les conducshy

tances globales pour nos reacutesultats et inversement pour les reacutesultats de la

bibliographie Dans le tableau V6 nous avons rapporteacute les valeurs de la conshy

ductance Issues de (81 129) Pour celles de la reacutefeacuterence 129 on a c-jpareacute

les conductances globales pour la simple raison que nous navons pas accegraves agrave

toutes les donneacutees Nos reacutesultats sont comparables malgreacute des dimensions

geacuteomeacutetriques diffeacuterentes des sytegravemes de comparaison

DW VAN KDEVELEN et Coll (131) ont eacutetudieacute la cineacutetique du C0 2 dans des

solutions dhydroxydea de sodium et ils ont appliqueacute leur deacuteveloppement theacuteoshy

rique agrave une colonne de laboratoire dont les dimensions et les reacutesultats sont

reporteacutes dans le tableau V7 Il est inteacuteressant de noter que si on introduit

les valeurs des deacutebits gazeux dans la relation V45 on obtient un coefficient

de transfert partiel du mime ordre de grandeur que les valeurs mesureacutees sur

ce sytecircme Cette constatation nous conduit agrave penser quagrave partir dun modegravele

de laboratoire 11 est possible de faire une extrapolation

- 186 -

Dans la bibliographie on rencontre les relations empiriques qui permetshy

tent de calculer le coefficient de transfert partiel Dans les tableaux V8

et V9 on montre que lon a plusieucs possibiliteacutes arbitrairement nous les

avons classeacutees en deux cateacutegories

1 Les relations ou le coefficient de transfert est fonction du deacutebit gazeux

des proprieacuteteacutes physiques du fluide et des caracteacuteristiques du systegraveme (tashy

bleau V8)

2 Les relations ou le coefficient de transfert est fonction du deacutebit liquide et

du reacutegime hydrodynamique (tableau V9)

Four situer les diffeacuterences de toutes ces relations nous allons les

comparer i nos reacutesultats

TABLEAU V6 COMPARAISON DE NOS RESULTATS AVEC CEUX DE LA BIBLIOGRAPHIE

Coefficient de transfert (as 1)

G Colonne Reacutefeacuterence

kQ 92 x 10~ 1413 x 10 Dc - 01 gt

Raschlg 38 vrre

ce travail

kQ (25 x 10 _ 1 1laquo6 x 10-raquo D e - 00137 Heachlg icirc-fl ceacuteramique

81

K i7 laquo i o - 8 laquo x 10-raquo Dc bull 015 3 Baachij 2 ceVinlque

agraveO

KQ 16 x 10_raquo 78 x tO - Dc - 01 s Itaschlg 3B verre

ce travail

TABLEAU V7 RESULTATS DE VAN KREVELEN ET C0LL(I31)

c 0

syatlM colonne

I k H l f i a 1 1 ) Iraquo 1 ) firntsiic raquoto- raquo10

406 5raquo2 V 3 =bull 5Icirc2 626 Klaquouelaquour 05 I 03 bull 6 6 537

36 laquolaquo6

66 53laquo

Rucnlg ceacuteramique O00Ccedil m CraquoMH bull deg - 5

- 187 -

Dans le tableau V8 nous avons eacutetabli la liste des relations de la cateacuteshy

gorie 1 Nous avons aussi mentionneacute les domaines dapplications pour les

garnissages danneaux de Raschig et de selles de Berl et pour le systegraveme C0 2-

air-NaOH Nous avons reacuteduit ces relations sous la forme

1 t B

U

de maniegravere agrave les comparer facilement avec les relations V42 agrave V45 Suivant

les relations lexposant B varie entre 059 et 075 et pour nos reacutesultats B

a une valeur de 072 pour les anneaux de Raschlg et 067 pour les selles de

Berl Le coefficient A varie dans une fourchette de 0012 et 166 les consshy

tantes des eacutequations V42 et V13 se situent dans cette fourchette Sur la

figure V6 nous avons repreacutesenteacute la variation du coefficient de transfert

partiel pour les diffeacuterentes relations et nous leur avons confronteacute nos

reacutesultats expeacuterimentaux On peut eacutecrire que par rapport agrave nos reacutesultats on

a

k G 2 gt k 0 1 gt k G gt k G 3 gt k G 4 gt k G 5

Les relations de SHULHAN et 0NDA donne des valeurs du coefficient de

transfert du mecircme ordre de grandeur que les nocirctres

Les relations de la cateacutegorie 2 se trouvent dans le tableau V9 nous

avons fait une comparaison pour les conditions opeacuteratoires suivantes

flux coefficient de transfert

L - 707 kg m Is 765 x 10 ms (anneaux de-Raschlg)

G - 1laquo13 x 10 kmoles uTs

Dans le tableau V9 on remarque que le coefficient de transfert varie

de 35 x 10 as 1 agrave 22 x 10 ms pour les diffeacuterentes relations La

relation de CORNELL (111 142) donne des valeurs tregraves satisfaisantes pour les

anneaux de Raschig Pour les selles de Berl les deux relations utilisables

deacuteterminent une valeur du coefficient de transfert trop pessimiste

Cette eacutetude comparative nous prouve quil est deacutelicat dutiliser les

relations de la bibliographie cest pourquoi on choisit bien souvent de

faire des essais sur un pilote ou de prendre un systegraveme chimique de reacutefeacuterenshy

ce

- 188 -

RELATIONS DE LA BIBLIOGRAPHIE QUI DETERMINENT LE COEFFICIENT DE TRANSFERT

KtUcttm Daulne dapplication Relacton pour nacra ayatiaa

Rt firentraquoraquo

k V d P ^ H I P deg 5 9 fa deg icirc 3

10 2 lt Ra lt 10

1 0 - 2 lt a lt 5 x 10t

Anneaux de Raaehlu i i 159

Sellai de berl T

_ L _ - l 3 3 pound-i-gt

129 AC G D U DAU

3 bull 069 pour let anneaux do Rjichlg

pound - 0 t89 peur leraquo aellea de Berl

10 2 lt Ra lt 10

1 0 - 2 lt a lt 5 x 10t

Anneaux de Raaehlu i i 159

Sellai de berl T

_ L _ - l 3 3 pound-i-gt

129

056 Ucirc7S -025 T

r fc- - 31 x UT R C 0 U t lt )

a c c c c T

C 0 - laquo p raquo ) 0 raquo CD)0-raquo

r rltlaquorlaquoaca 4 l laquoM 20C

R C

Kaslt-Ms cCrulque vrac 5 ca 27

76 M 25 bull ordonneacute S c i 14

RaMhLg epoundclaquol 5 ca 33

i 1 deg -L- - 0012 (- i -J 129

C - 23 pour du lt 15 en C - 523 pout dp 15 c

Anneaux dlaquo tUachi i

lkG bull 104 (1G1 S a l i raquo de Berl i bdquo lltccedil bull 189 ClG) 0raquo 7

U613713B

k6 de PC fcc

bull anneaux de laecHlg 24teW 2 lt G lt 22 kanT-V 165x10- lt L lt 15 sectbull-raquo-raquo

N U N de l e r l 725xHT 2 lt Glt 2 fcjp-2-1

492xl (r z lt i lt 134 laquoje1

V bull 141

laquo d_ a IL deg iu deglaquo 7 Anneaux d Xaacbix at Sella de l e r l 0 1 raquo lt Q lt 13 klaquor2e~l 06 L lt 13 Ugaf 8raquo- 1

Anneaux da Reach t l k c - 458 lt1C) 0 - 6

Sellai de l e r l 1k bull 39 (111)0raquo

75 H l

TABLEAU V8 J r~ TABLEAU V9

H t l agrave U l o a Coaataatts Coaparaiton a s 1 Ut

Anneaux 4 ftaactlt i

G a- deg laquo s o- raquo 2 4 h deg raquo M -1raquoraquo

acvll(7t ^ laquo lt w

a g i ccedil f fc 0 G 0 M 0 3 0 30S J

016

L I S

76raquo raquo 1 0 -

4 1 bull M 1

U l

142

laquo kV t raquo U deg a deg - n

36 I UTgt 137 bullcdege raquoi bullaraquoc raquocraquos

36 I UTgt 137

bull t e -vu bull laquo - bull raquo = j - 7 19 a U T 13 ( s c c raquo raquo 1 u -19 a U T 13

raquoclaquo - raquo Weraquo coy I M raquo 4a a a M cvraaJaaa t B-1 21laquo1(T S raquo - 0 laquo s gt 0 laquo gt u a l t t t 0-6-Sgt

1606 s 10 3 63

a bull- u deg - s a ii bull a laquo ii Aantwit 4a E u c h l t bull - O U j bull - - 0 3 raquo i a - 0 H laquo bull 0195

Sa l laa 4a laquo K l a - 0 77 a bull - 0 a gt a - 0 1 1 bull 0 H 5

22 a 1 0 -

161 a 1 0 -

J3

laquo M e raquo bull raquo 0 311 bdquo J U U -0 21S

bull s raquo

22 a 1 0 - 73

- 189 -

Shulmon et CoUiMl 1 Anneaux Roschig1

2 Selles de Berl OndaetCoU(136138 3 Anneaux Raschig 4 Selles dc Berl

Hougen et CollU1) 5 Anneaux Roschig et Selles de Berl

Semmelbauer et Coll (9) 6 AnneouxRoschig 7 Selles de Berl Points expeacuterimenshytaux AnneauxRaschig + Selles de Berl

Si 32 36 40 (Kmolesiiumlr2s1 JeW2

COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LES DIFFERNTES RELATIONS DE DE LA BIBLIOGRAPHIE

- Systegraveme I2-air-NaOH

Les eacutetudes de la cineacutetique de ce systegraveme sur des modegraveles de laboratoire

ont fait apparaicirctre limportance de la concentration en Ion hydroxyde sur les

diffeacuterentes reacutesistances au transfert JC MICHEL (123) a mesureacute la solushy

biliteacute de lIode dans leau pure

He t_bdquoo bdquo a raquo m 269 O1 atmmkmoles1

en comparant ce reacutesultat aux valeurs du tableau V2 on devine que tregraves rapishy

dement le transfert va ecirctre controcircleacute par la reacutesistance en phase gazeuse Il

trouve que pour des concentrations en hydroxyde de sodium comprlsent entre

10- et 10- N la cineacutetique est du pseudo 1 ordre La vitesse dabsorption

est deacutefinie par les paramegravetres chimiques (vitesse de la reacuteaction) et les

paramegravetres physiques (vitesse de diffusion) tandis que pour des solutions

dont la concentration est supeacuterieure agrave 025 N le transfert est uniquement

contrSleacute par la diffusion de soluteacute gazeux vers lInterface

- 190 -

Pour le cas de leau pure cest la diffusion du soluteacute dans la phase liquide qui est limitante H EGUCHI et Coll (124) sur un reacuteacteur agrave Jet deacuteterminent les limites de concentration en iode et en hydroxyde de sodium pour lesquelles le transfert eat uniquement controcircleacute par la diffusion du soluteacute gazeux Jusquagrave linterfaceCes valeurs sont reporteacutees dans le tableau V10 En outre pour les reacutegimes intermeacutediaires ils deacuteterminent la contribution des reacuteactions de liode avec les solutions aqueuses dhydroxyde de sodium Ces travaux de laboratoire donnent des reacutesultats comparables et sont en accord pour conclure que pour des solutions concentreacutees dhydroxyde de sodium le transfert est uniquement controcircleacute par la phase gazeuse

Pour no3 essais sur la colonne agrave garnissage la concentration en ion hydroxyde sera supeacuterieure agrave 025 N et on aura donc en tout point de la coshylonne

0 G

dapregraves la relation V10 ceci permet deacutecrire

iuml Nobdquo diuml

i_ Y (1-iuml)

V18

V19

et coopte tenu que la concentration en soluteacute est faible on peut eacutecrire

No - In -=pound) G Y S

V50

ce qui nous peraet de deacuteterainer le coefficient de transfert partiel par la bulleaure des concentrations en iode aux extreacutemiteacutes de la colonne en appliquant la relation suivante

ko - - s p r x l n ( TJ-gt V51

TABLEAU V10 CONCENTRATION LIMITE POUR QUE LA DIFFUSIVITE DU SOLUTE DANS LA PHASE GAZEUSE SOIT LIMITANTE

Concentration

en NaOK (H) 10- io-raquo 10

Concentration

en iode (10oolesl) lt05 lt 5 lt 50

191

k c (m s - 1)

Systegraveme l2-air-NaOH

anneaux de raschig verre

G (KnoJesm-2s1)

FIGV7 RESULTATS EXPERIMENTAUX - COEFFICIENT PARTIEL DE TRANSFERT Di MATIERE EN PHASE GAZEUSE

s l CMC ( M i m m l M X] V bull bull laquoc C I

( bull bull bull I H raquo laquo V l bull 10raquo

( M bull bull laquo bull - l laol (bullbullira bull - bull ) ( bull ) () bull10 ( bull bull bull I H raquo laquo V l bull 10raquo

laol

l a u t n S4XK14

bull10

gt) l raquo 0 ) i i w laquo - i 24W0- 112 017 100 10 raquo bull gtM 01 l t a W 144S10- 794 024 uo 100 M i t

71 raquolaquobull 04 0 M i S 194 041 0122 IJIWO-raquo 401 022 uo bullbull bull141

raquolaquo 4 041 lllmlO-2 33I4- 141 011 100 117 34

124 1J4 0 M 241d0~ 1 1 laquo H T S1 0J4 140 121 241 1413 114 044 lOOKlO1 M h i r 714 0 1 111 bullbull4 1272

1411 raquoraquobull 040 L o n i o - 74Mrlt gtbullbullgt 021 M l 4 24U bull411 laquo77 0411 l OhHT 1 IlenlOT 1raquo 011 100 42 ni

14laquo 1042 042 bull tdO-gt Lower 1 022 1 raquo laquoraquo bull14raquo raquo4 00 0 4 raquo lUnlOT 14illilaquo bull 11 021 1(0 bull91 111raquo

l l l 14raquo 04t 1S7101 4lgt10-4 bullraquo 011 120 44 I40S0

bullniittur on colonne

I - 193 K r bull ioraquo t

TABLEAU V11 RESULTATS SUR LE TRANSFERT DE MATIERE Ij-air-NaOH

- 1ltlaquo -

La difficulteacute pour manier lIode moleacuteculaire agrave leacutetat gazeux ne permet

pas dacqueacuterir aiseacutement les reacutesultats et il est neacutecessaire que le verre utishy

liseacute soit -propre (pas de deacutepocirct de carbonate pas de gouttes) pour eacuteviter sa

reacutetention Le tableau Vll repreacutesente lensemble des reacutesultats et la figure

V7 montre la variation du coefficient de transfert partiel en fonction du

deacutebit gazeux En utilisant le critegravere des moindres oarreacutes on deacutetermine que

les diffeacuterents points de la figure V7 sont le mieux repreacutesenteacutes par - la

relation

-pound7 - J6 (-jH V52

avec un coefficient de correacutelation de 092 G en kmoles m~a~ et kl en

ms 1

Cette relation peut ecirctre compareacutee aux relations des tableaux V8 et V9

Il suffit par rapport au systegraveme C02-alr-NaOH de faire la correction du rapshy

port des coefficients de diffusiviteacute 11 Influe sur le coefficient de transshy

fert avec un exposant qui eacutevolue entre 05 et 077 On remarque alors que

comme pour le systegraveme C02-air-NaOH il ny a pas de relation qui puisse repreacuteshy

senter le transfert de matiegravere avec preacutecision

Quelques essais similaires ont deacutejagrave eacuteteacute pratiqueacutes Dans le tableau V12

nous les avons reacutesumeacutes et si on compare les valeurs avec la figure V7 on

constate quelles sont en accord Cependant il faut noter que ces valeurs ne

sont que des estimations puisque nous ne connaissons pas laire interfaciale

qui participe agrave leacutechange Les essais meneacutes sur des appareils de laboratoire

(reacuteacteurs agrave Jet cuve agiteacutee meacutecaniquement) (123 24) permettent de deacutetershy

miner des valeurs de coefficient de transfert il est difficile de faire une

comparaison au niveau des vitesses souvent elles ne sont pas donneacutees puisque

les modegraveles de laboratoire ont eacuteteacute mis au point pour eacutetudier plus particushy

liegraverement la cineacutetique les auteurs font reacutefeacuterence au temps de contact Avec

nos reacutesultats (tableau Vll) on peut calculer le temps de contact de notre

reacuteacteur et effectuer une reacutegression du type k - a t on obtient

k - 222 x 10 - 2 t 071 V53

ltmS-) (S)

On peut maintenant introduire les temps de contact obtenus sur les modegraveshy

les de laboratoire et deacuteterminer les coefficients de transfert par cette

relation et les comparer agrave ceux mesureacutes

- 193 -

TABLEAU V12 RESULTATS DE LA BIBLIOGRAPHIE POUR LE SYSTEME Ij-alr-NaOH

Type de

reacuteac teu r

T

ltK)

bull

(kmolesect m-laquos ) X l O 1

k o ( m s - 1 ) x10 3

Reacutefeacuterence

D - 07 m

Rasehii icirc ac ie r 298 bull 103 16 144

10 mm

D 01 m

Raschlg a c i e r 298 235 TB 144

20 mm bull

D - 0 3 m

Raschig a c i e r 298 135 732 135

30 mm

Sans 123 les temps de contact sont supeacuterieurs aux nocirctres et bien infeacuteshy

rieurs dans 124 Ils sont respectivement de 30 s et 10~ a s les valeurs du

coefficient de transfert que les auteurs ont mesureacute obeacuteissent agrave la mecircme loi

de variation que nos reacutesultats cependant pour les mesures faites sur le

reacuteacteur agrave Jet (cours temps de contact) la relation surestime les valeurs du

coefficient de transfert tandis quelle donne des reacutesultats satisfaisant

peur le reacuteacteur agiteacute qui a un temps de contact du mecircme ordre de grandeur

que dans la colonne

- Comparaison du coefficient de transfert de masse des deux systegravemes

Nous devons confronter les relations V42 et V52 On remarque alors que

les eacutecarts des constantes et des exposants sont relativements faibles Le

rapport des deux relations donne

k ocirc l 3 deg- 0 8

ET - 097 0 V54

si on calcule le rapport des coefficients de transfert pour les deacutebits extrecircshy

mes bull on a s

0 Waco kmolesnfs-

deacutebit minimum 78 x 10 065

deacutebit maximum 35 x 10 075

On remarque qu i l varie comme (0 T Dbdquobdquo ) n avec n - 06 et 01 respect i -i a co 2

vement pour les deacutebits minimum et maximum cest en accord avec la theacuteorie de

HIGBIE dans laquelle n = 05

A partir du systegraveme C02-air-NaOH il est possible de simuler le fonctionshy

nement dune colonne dabsorption diode la -diffeacuterence entre les coeffi-

cients de transfert partiel est due aux coefficients de diffusion

vl - Conclusion

Le transfert de matiegravere a eacuteteacute eacutetudieacute pour deux systegravemes et nous avons

montreacute que le coefficient de transfert partiel gazeux agrave la mecircme variation 08 avec le deacutebit gazeux pour les deux systegravemes agrave savoir k 0 - f (G)

- Systegraveme C0a-alr-Na0H

Les coefficients de transfert ont eacuteteacute deacutetermineacutes pour trois types de

garnissage (anneaux de Raschig en verre selleacutes de Berl fil meacutetallique tisshy

seacute) Nous navons pas mis en eacutevidence que la structure avait un effet incishy

dent sur le coefficient de transfert

- Systegraveme I-air-Ma0H

Le verre nous a permis de deacuteterminer les coefficients de transfert parshy

tiels de liode dans une colonne garnie danneaux de Raschig La diffeacuterence

avec le systegraveme C02-air-NaOH est interpreacuteteacutee par le rapport des diffusiviteacutes

comme dans la theacuteorie de HIGBIE Les donneacutees du systegraveme C02-air-NaOH sont

donc transfeacuterables au systegraveme I-air-NaOH Il est donc possible de simuler le

fonctionnement dune colonne dabsorption diode agrave partir dun systegraveme de

reacutefeacuterence plus facile agrave manipuler

- 195 -

Nomenclature

b

Cl D c

D i d P

E

El

f

GG

g

h

He

Ha

H o i k l

2

1

LL

M

Km

IL

K NO

P P l R

S

alreacute deacutechange effective

aire speacutecifique de couche

soluteacute

reacuteactif

coefficient stoeckiomeumltrique

concentration en soluteacute ou en reacuteactif 1

diamegravetre de la colonne

coefficient de diffusivitecirc de la phase 1

dimension nominale du garnissage

facteur dacceacuteleacuteration

facteur dacceacuteleacuteration instantaneacute

facteur de la relation de CORNELL (142)

vitesse massique ou molaire du gaz

acceacuteleacuteration de la pesanteur

hauteur de garnissage

coefficient de Henry

critegravere de Hatta

hauteur dune uniteacute de transfert

constante cineacutetique du pseudo 1 ordre

constante cineacutetique du deuxiegraveme ordre

coefficient de transfert partiel de phase 1

coefficient de transfert relatif aux fractions molaires

coefficient de transfert global de la phase i

vitesse massique ou molaire de la phase liquide

facteur de conversion de film

masse molaire moyenne

flux de matiegravere de 1 transfeacutereacute par uniteacute de surface

flux de matiegravere de 1 transfeacutereacute par uniteacute de volume

quantiteacute du produit 1

nombre global duniteacute de transfert de la phase i

pression

pression partielle de i

constante des gaz parfait

surface deacuteveloppeacutee par le liquide

L-l

ML 3

L

L 2T 1

L

ML-T - 1

L T 2

L

L bull

L 3 - 1 - 1

LI 1

ML - 2 1

L T - 1

M L - 2 - 1

M

M L - 2 - 1

M L ^ T 1

M

MLlT2

ML12

L2T2e-1

- 196 -

T temperature S

t temps T

U vitesse superficielle de la hase i LI - 1

V volume de liquide L 3

laquo facteur de la relation de PRATT (139)

We nombre de WEBER

x distance du plaii de reaction acirc linterface L

xg eacutepaisseur du film liquide L

LIT

Symboles grec

9 reacutetention iumliqufde

bull P facteur empirique

e fraction de vide du garnissage

V- viscositeacute dynamique

P masse volumique

Indices

A soluteacute

B produit bull

c contact

E entreacutee

e relatif 1 la courbe deacutequilibre

f fonctionnement

G gaz

1 interface

L liquide

r reacutefeacuterence

R reacuteaction

S sortie

T total

u Inerte

1 2 relatif aux extreacutemiteacutes du reacuteacteur

TraquoL

ML- 1 1

CHAPITRE VI

APPLICATION AU DIHENSIONNEMENT EN HAUTEUR DUNE COLONNE DABSORPTION DIODE

TABLE DES MATIERES

Page

APPLICATION AU DIMENSIONNEHENI EN HAUTEUR DUNE COLONNE DABSORPTION DIODE

VI1 - Introduction 199

VI2 - Plioensionnement de colonnes dabsorption diode

VI21 - Etude de la colonne pilote de 01 m de diamegravetre pour les

diffeacuterents types de garnissages Studies -

VI22 - Etude de la hauteur de colonnes industrielles pour plusieurs

types de garnissage 200

VI23 - Remarques 205

VI 3 - Conclusion 207

Nomenclature 208

- 199 -

VI1 - Introduction

Lobtention des paramegravetres hydrodynamique et transfert de matiegravere a eacuteteacute

meneacutee sur diffeacuterents garnissages Ail cours de leacutetude nous avons introduit

leur role au niveau -du dimensionnement des colonnes dabsorption Leurs

connaissances nous permettent de deacuteterminer la hauteur deacutechangeur neacutecesshy

saire pour que le transfert voulu soit reacutealiseacute four les diffeacuterents types de

garnissage eacutetudies nous allons deacuteterminer les hauteurs neacutecessaires pour

obtenir un eacutechange fixeacute Cette eacutetude va nous permettre deacutevaluer les perforshy

mances des diffeacuterentes structures eacutetudieacutees sur la base dun eacutecoulement

piston

VI2 - Dimensionnement de colonnes dabsorption dIode

Le proceacutedeacute de retraitement des deacutechets nucleacuteaires entraine une producshy

tion de vapeurs chargeacutees en iode quil est impeacuteratif deacuteliminer Le facteur

de decontamination est la valeur qui est prise en compte pour montrer la

faisabiliteacute du proceacutedeacute

Nous allons eacutetudier sa variation en fonction des diffeacuterents garnissages

eacutetudieacutes et pour un rapport des deacutebits gaz et liquide identique acirc celui des

colonnes industrielles

Nous allons proceacuteder au dimensionnement en hauteur de deux types de

colonne

- colonne pi lote v

- colonne industr ie l le

VI 21 - Etude_de_la_ccedilolonne_Dilote_de_Oxl_m_de_dlaaegravet

Les calculs des hauteurs font intervenir les paramegravetres suivants

- laire deacutechange effective - le coefficient de transfert de matiegravere - la vitesse du fluide - le logarithme du rapport des concentrations entreacutee sortie puisque

nous sommes dans le cas dune reacuteaction Instantaneacutee et de surface A t i t r e indicatif nous rapporterons les valeurs des grandeurs expeacuterishymentales de la reacutetention dynamique

Sur le tableau VI 1 nous avons reporteacute les valeurs qui ont servi pour

calculer la hauteur de garnissage pour les conditions de fonctionnement

suivantes

Ubdquo = 011 ms~

U L - 708 x

I G

10 ms 1

Pour plusieurs facteurs defficaciteacute (de decontamination) nous avons

calculeacute la hauteur neacutecessaire pour les diffeacuterents garnissages et- les

reacutesultats sont reporteacutes dans le tableau VI2

Dans les chapitres preacuteceacutedents nous avons montreacute la validiteacute des relashy

tions qui sont proposeacutees dans la bibliographie pour deacuteterminer les paramegraveshy

tres qui caracteacuterisent le fonctionnement dune colonne Nous avons utiliseacute

les plus preacutecises afin dappreacutecier le degreacute de fiabiliteacute-quil faut leur

attribuer Pour le garnissage en fil meacutetallique tisseacute aucune relation ne

lui est applicable Pour les deux autres types de garnissage nous pouvons

voir sur le tableau VI2 que la diffeacuterence entre la hauteur calculeacutee et la

hauteur expeacuterimentale est tregraves importante Lutilisation des relations de

la bibliographie pour dimensionner une colonne dabsorption est donc tregraves

risqueacutee Cependant dans notre eacutetude nous plions utiliser ces relations

pour montrer de quelle faccedilon les paramegravetres qui jouent un rocircle important

sur le transfert de matiegravere eacutevoluent quand on- prend un diamegravetre de colonshy

ne plus important

VI22 - Btude_de_la_hauteur_de_c2lonnes_industrielles_B

garnissage

Le passage de leacutechelle pilote agrave leacutechelle industrielle est une eacutetape

qui demande la connaissance de la variation des diffeacuterents paramegravetres

rendant compte du fonctionnement de la colonne avec le facteur deacutechelle

Cette eacutetape est geacuteneacuteralement reacutealiseacutee en se fixant des Invariants de simishy

litude dans notre cas linvariant primordial est le rapport des deacutebits

des phases GL Dautres invariants pourraient ecirctre choisis par exemshy

ple le rapport des dimensions du garnissage ed des dimensions du

systegraveme D d ils sont mal venus car 113 ne conservent pas les valeurs de

laire deacutechange de la perte de charge lineacuteique et de la reacutetention dynashy

mique constantes pendant lextrapolation

- 2 0 1 -

TABLEAU V I 1 VALEURS PERMETTANT DE CALCULER LA HAUTEUR DE CMWISSACE

Carniaeeue AnncauB 4e Kuchlg Slaquol l irde Scrl Ftl nfttalllqtMi tllaquolaquolaquo

laquobullbulllaquo H 02 5 ) 1 (20gt2 l-

3 239 (2(0)

3 690

(M 1 ) 10 X raquoraquo (gt bullbullgt (3 ) 13

( llaquo ) j lt23)5

L - Belation pcopoaeacutee dantgt ce travail 2 - Relation de 0IHX6 et CKADA (24) 3 - Relation de ONQft (lt3laquo 4 - delation de CSQA (136-138) 3 - Relation de SHUUUN lt14lgt

TABLEAU VI2 EFFICACITE EN FONCTION DES HAUTEURS DECHANGE POUR DIFFERENTS

TYPES DE GARNISSAGE

Facteur du

dteoneaal-natlM

Uarnlaiage Facteur du

dteoneaal-natlM Anneaux de Reach1g

Hauteur (bull) Salles de Berl

Hauteur (bullgt) FU aEt^Ulque Uiepound

Hauceuc (o)

20 054

lt0raquo32)2

(1 7 ) 03

W22) 2

U1S

40

( l Wgt 1

066

C040)2

( 2 1 ) 053

laquogt2gtj

01B

100 083

(04SJ 2

066

(03)j

022

IQgt 12 ( 3 9 )

0 (OSDj

034

ni 166 (3 2 )

133 (Ub8) 2

045

10 | o i

OeHgt

( 6 5 ) 166 036

1 - Ut citttflcUni de transfert eat dt-tcraUnicirc- praquoiuml OKIraquo vicircb-llfraquo) 2 - le laquooeltwtetu de teinatert rat 4ttradeint pat ShCUIAraquo ( laquo ] bull

202

La dispersion axiale et les coefficients de transfert de masse cocircteacute

gazeux sont des paramegravetres pour lesquels il est difficile de preacutevoir leur

eacutevolution avec le facteur dextrapolation Quand on a eacutetudieacute la dispersion

gazeuse nous avons noteacute une diffeacuterence que lon a attribueacute aux geometries

du garnissage la synthegravese bibliographique na pas mis en eacutevidence que les

dimensions de la structure modifiaient la dispersion de la phase gazeuse

Quant au coefficient de transfert en phase gazeuse nous avons montreacute que

la structure du garnissage na pas dinfluence sur sa valeur pour des

deacutebits gazeux importants et dapregraves la bibliographie la variation des

dimensions na pas deffet significatif Il est surtout deacutependant du deacutebit

gazeux pour un systegraveme donneacute

Sur la base des relations de la bibliographie nous allons eacutetudier le

comportement des facteurs qui conditionnent le fonctionnement dune colonshy

ne dabsorption avec le facteur dextrapolation

La dimension nominale de la colonne fixe la dimension nominale du

garnissage de maniegravere agrave ne pas introduire des perturbations telles que les

effets de parois ou les passages preacutefeacuterentiels Pour les anneaux de

Raachlg et les selles de Berl ceci a pour conseacutequence daugmenter la tailshy

le dun eacuteleacutement et de modifier ses caracteacuteristiques geacuteomeacutetriques La

variation de la reacutetention dynamique obeacuteit agrave la loi suivante pour les

anneaux de Raschig

1 gt a 9 5 (J^l 0sect76 ( l i - 0laquo V p (o 05 x

u H Nu (M d ) o L L p

Pour une extrapolation donneacutee les proprieacuteteacutes des fluides eacutetant les

mecircmes le rapport entre la reacutetention dynamique du pilote et la reacutetention

dynamique de linstallation Industrielle se reacuteduit agrave

(S ) (1-e) 192102 (d ) 029 (a )

_JLE ( R (_lpound (_pound) (B ) (1-e) (d ) (a ) d I I p I c I

La reacutetention dynamique des selles de Berl suit la relation dOTAKE et

OKADA (2H) le rapport entre les reacutetentions des installations pilote et

industriels donne

ltBJbdquo Nbdquo 192 x 10 2 (d J 036 (aj d P P P p laquo p

- (mdash) ( 5 ( -) ltB ) M (d ) (a ) d I I p j c j

La variation de laire interraciale pour lea garnissages danneaux de

Raschlg et de selles de Berl suit la relation de ONDA et coll (84) le

rapport entre lInstallation pilote et lInstallation industrielle en

consideacuterant la constance des flux et des proprieacuteteacutes physiques donne

a P -035raquo -035 mdash - exp [- 732 (a o p - a o J )]

Les comparaisons que nous avons effectueacute pour les coefficients de

transfert at la phase gazeuse avec diffeacuterentes sources de donneacutees dont

les caracteacuteristiques de diamegravetre variaient dans un rapport 10 nont pas

mis en eacutevidence que le facteur deacutechelle modifiait la valeur du coeffishy

cient de transfert en phase gazeuse

En ce qui concerne le garnissage en fil meacutetallique tisseacute laugmentashy

tion du diamegravetre de colonne nentraicircne pas de modification sur sa structushy

re il y a conservation des grandeurs aire deacutechange reacutetention dynamique

et perte de charge Lexprapolation dun tel garnissage en est faciliteacutee

les travaux de DAUMARD (15) en sont la preuve

Sur la base de ces consideacuterations nous allons deacuteterminer a hauteur

de garnissage neacutecessaire dans le cadre dextrapolations relatives aux coshy

lonnes utiliseacutees dans les usines de retraitement de deacutechets radioactifs

Les tableaux VI3 et VI1 repreacutesentent leacutevolution des facteurs

reacutetention dynamique et aire interfaciale pour les diffeacuterents systegravemes de

colonne utiliseacutees dans lindustrie nucleacuteaire avec des anneaux de Raschig

et des selles de Berl

Cette eacutetude montre que la reacutetention dynamique et laire deacutechange

diminuent quand les dimensions nominales augmentent pour le garnissage

danneaux de Raschig et de selles de berl Les travaux de HARIMA et coll

(146) qui utilisent des colonnes de 300 et 600 mm avec des garnissages de

mecircme type mais de dimensions de 254 acirc 508 mm en sont lillustration

Compte tenu de ce que nous venons de dire 11 est facile dImaginer que

leacutecart entre le garnissage en fil meacutetallique tisseacute et les garnissages du

type anneaux de Raschig et selles de Berl va ecirctre plus important pour les

diffeacuterentes colonnes utiliseacutees dans les usines de retraitement

- 204 -

EVOLUTION DE LAIRE ISTERFACIALE ET DE LA RETENTION AVEC LES DIMENSIONS

DU SYSTEME

CraquorttttMBlaquo iuml Annecux d bnetiltf

Typlaquo d colonne D -430 bull bull

d p - l raquo l -

DC-134S H

d p - U7 raquo

O e - llaquol 7 M

d bull 127 bull bull P

0 B-Jlft7 bull bull d gt 234 on

P

laquoai laquoV

163 123 123 1 3

lt l - - A ) lt l - - ^ l -

laquoFt- t a-deg- jsr 0 gt Kgti

lZb i w 110 141

ltVl (raquogt 67 8raquo raquo 3raquo

EI (gt 161 120 220 128

TABLEAU VIZ

Garnies Selleacutee de 8laquorl

Type de colonne Dc-4S0 bull bull

d -191 M P

raquo C - Iuml365 laquo bull D bullML7 bull

d - 127 va

D -3147 raquo

d - 234 H

P

laquoV laquo4gtI

170 12 12 lfitf

13 M l M l 13B

evi I s ft 2 d95 895 59

laquolt- ia i 267 1 i lo i

TABLEAU V I 4

La diffeacuterence entre ces diffeacuterents garnissages a eacuteteacute calculeacutee en

fonction de lefficaciteacute les diffeacuterentes valeurs sont reporteacutees sur le

tableau VIS

VI23 - Remarques

1 Nous navons pas eacutetudieacute la variation de la perte de charge

lineacuteique avea les dimensions nominales des eacuteleacutements de garnissage puisque

cest un paramegravetre qui nintervient pas au niveau du calcul de la hauteur

dune colonne agrave garnissage Dapregraves leacutetude que nous avons faite sur lhyshy

drodynamique dune colonne garnie on sait que la perte de charge varie

proportionnellement avec la reacutetention dynamique 11 est donc facile de

preacutevoir limportance de sa variation avec les dimensions des anneaux

2 La dispersion axiale na pas eacuteteacute prise en compte dans ce chapitre

Sa variation avec lextrapolation est difficilement envisageable Leacutetude

bibliographique na pas mis en eacutevidence un effet relatif aux dimensions

des eacuteleacutements Leacutetude expeacuterimentale na permis de diffeacuterencier nettement

les structures entre elles pour la dispersion en phase gazeuse Les coefshy

ficients de transfert qui ont eacuteteacute mesureacutes prennent en compte les pheacutenomegraveshy

nes de dispersion de par leur deacutetermination donc noua nen tiendrons pas

compte dans ce chapitre cependant nous ne devons pas oublier lors dun

dlmensionnement den tenir compte

3 Nous avon3 montreacute que le garnissage en fil meacutetallique tisseacute agrave des

performances supeacuterieures aux garnissages danneaux de Raschig et de selles

de Berl en hydrodynamique et en transfert de matiegravere Cependant le coucirct

dun tel garnissage est tregraves eacuteleveacute par rapport aux anneaux de Raschig en

verre 11 y a un facteur 9 pour un mecircme volume garni pour les selles de

Berl ce facteur est du mecircme ordre de grandeur Dans le chapitre II la

comparaison de la perte de charge des diffeacuterents garnissages a mis en

eacutevidence que le fil meacutetallique tisseacute avait la perte de charge la moins

eacuteleveacutee le rapport est dun facteur 10 Le coucirct de fonctionnement de ce

type de garnissage est donc 10 fois infeacuterieur agrave celui dun garnissage

classique (anneaux de Raschig selles de Berl) Tregraves rapidement il

devient avantageux dutiliser le garnissage en fil meacutetallique tisseacute

Dautant plus que nous navons pas pris en compte le coucirct dinstallation

dun fucirct de colonne utilisant des garnissages conventionnels par rapport

au garnissage en fil meacutetallique tisseacute Il est eacutevident que lorsque la haushy

teur du fucirct de colonne est importante des problegravemes dinfrastructure sont

agrave prendre en compte

TABLEAU VI5 EFFICACITE EN FONCTION DE LA HAUTEUR DE COLONNE POUR DIFFERENTS

GARNISSAGES _ mdash

a colonnes de diamegravetre 1315 mn et 1617 ma

Facteur de

Garnissage

Facteur de Anneaux de Raschig Selles de Berl Fil meacutetallique

agrave laquo 127 mm P

d bull 127 mm tisseacute

deacutecontamination

agrave laquo 127 mm P

d bull 127 mm

deacutecontamination

Hauteur Hauteur Hauteur

(m) (m) (m)

20 016 038 015

1)0 057 017 018

102

071 059 022

103 106 087 034

10raquo 11)2 117 01)5

10s

177 116 056

b colonnes de diamegravetre 3117 mm

dbdquo - 25) mm 254 mm

20

10

10 J

10raquo

10

10raquo

079

098

122

182

214

304

062

077

096

143

192

239

015

01acirc

022

034

045

056

c colonnes de diamegravetre 450 mm

d - 191 mm d = 191 mm

20 063 055

10 078 069

10 097 086

10raquo 145 129

10 191 173

10s 212 215

015

018

022

034

045

056

- 207 -

VI3 - Conclusion

Lextrapolation entraicircne une modification de la structure statique de

la colonne Nous avons effectueacute une eacutetude pour montrer les variations des

paramegravetres avec le facteur deacutechelle en gardant un rapport des debits gaz-

liquide constant Lestimation de la hauteur de garnissage neacutecessaire pour

reacutealiser un eacutechange donneacute a eacuteteacute meneacutee sur la base de relations empiriques

laire Interfaciale ainsi calculeacutee eacutetant surestimeacutee Cependant on a pu monshy

trer quune augmentation de la taille dun eacuteleacutement de garnissage augmente la

hauteur neacutecessaire au transfert tandis que le garnissais en fil meacutetallique

tisseacute conserve ses valeurs statiques quand on augmente le diamegravetre de la

colonne

Au niveau de lefficaciteacute dun transfert de matiegravere le garnissage en

fil meacutetallique tisseacute est le plus performant pour un systegraveme chimique dont la

reacutesistance au transfert est limiteacutee par la diffusion du soluteacute dans la phase

gazeuse vers linterface gaz-liquide

- 208 -

Nomenclature

a aire speacutecifique de couche c

a_ aire speacutecifique effective

0 reacutetention dynamique de l iquide

d dimension nominale dun eacuteleacutement de garnissage

D diamegravetre de colonne

c

e traction de vide du garnissage

g acceacuteleacuteration de la pesanteur

1 relatif au reacuteacteur industriel

le coefficient de transfert partiel de la phase gaz

u viscositeacute dynamique

N nombre deacuteleacutements de garnissage par uniteacute acirce volume

F relatif au reacuteacteur pilote

p masse volumlque du liquide

a tension superficielle du liquide

a tension superficielle critique

u- 0 vitesses superficielles des fluides

CONCLUSION GEMBMI3

CONCLUSION GENERALE

Notre eacutetude sur les colonnes agrave garnissage en ce qui concerne lHydrodynamique

et le transfert deacute matiegravere en vue de pieacuteger lIode provenant des effluents gazeux

du retraitement des deacutechets radioactifs nous a permis deacutetablir les reacutesultats

suivants s

- En ce qui concerne lhydrodynamique

bull Leacutetude de leacutecoulement forceacute de la phase gaz agrave travers diffeacuterents types

de gar ni sage sur la base de la relation dERGUN nous a meneacute agrave introshy

duire un facteur de garnissage pour calculer les pertes de charge et nous

avons montreacute quil est fonction de la dimension nominale de leacuteleacutement

pour les anneaux de Raschig

bull En eacutecoulement diphasique nous avons observeacute que le garnissage en fil

meacutetallique a un comportement tregraves diffeacuterent des autres garnissages

(anneaux de Raschig selles de Berl) Pour ces derniers de nombreux

auteurs ont proposeacute des relations Il nous a paru Indispensable de leur

confronter nos reacutesultats pour tester leur validiteacute Ce qui nous a conduit

agrave introduire linfluence de la moulllabiilteacute du mateacuteriau sur la reacutetention

dynamique Les relations qui prennent en compte la reacutetention totale pershy

mettent de deacuteterminer la perte de charge lineacuteique dans tout le domaine de

fonctionnement dune colonne Les limitesde fonctionnement peuvent ecirctre

deacutetermineacutees en utilisant la geacuteomeacutetrie du garnissage pour les anneaux de

Raschig Pour les autres types de garnissage il est impeacuteratif dutiliser

le facteur empirique de LOBO

bull Laire deacutechange a eacuteteacute systeacutematiquement mesureacutee pour les diffeacuterents garshy

nissages et nous avons pu appreacutecier leffet de la forme et de la nature

du mateacuteriau des garnissages Nous avons mis en eacutevidence que leacutecoulement

gazeux augmente la valeur de laire deacutechange quand le point de fonctionshy

nement se situe au dessus du point de charge Nous avons deacutetermineacute une

limite pour laquelle une augmentation de deacutebit liquide nentraicircne plus

une augmentation de laire deacutechange Le fil meacutetallique tisseacute agrave une aire

deacutechange plus Importante que les anneaux de Raschig et les selles de

Berl

- 211 -

bull La mesure des temps de seacutejour par marquage dune phase agrave laide dun

traceur radioactif nous a donneacute la possibiliteacute de deacuteterminer la dispershy

sion des phases par lintermeacutediaire du modegravele de dispersion axiale Nous

avons eacutetudier linfluence des deacutebits

- en phase gazeuse la dispersionaugmente avec le deacutebit gaz et dans des

proportions moindre avec le deacutebit liquide

- en phase liquide la dispersion a tendance agrave diminuer avec les deacutebits

excepteacute pour le garnissage en fil meacutetallique tisseacute

Leffet de la dispersion axiale sur lefficaciteacute a eacuteteacute eacutetudieacute nous avons

deacutemontreacute que lorsque le transfert est important le terme de dispersion

nest pas agrave neacutegliger

- En ce qui concerne le transfert de matiegravere

bull Les coefficients de transfert ont fait lobjet dune eacutetude expeacuterimentale

avec deux systegravemes chimiques

- Systegraveme C0 2 - air - NaOH

Leacutetude a eacuteteacute meneacutee sur trois types de garnissage (anneaux de Rasohig

selles de Berl et fil meacutetallique tisseacute) le coefficient de transfert

partiel gazeux augmente avec le deacutebit gazeux

- Systegraveme Ix - air - NaOH

Nous avons montreacute que les coefficients de transfert de ce systegraveme

mesureacutes sur une colonne garnie danneaux de Raschig en verre variait

avec le deacutebit gazeux comme pour le systegraveme C0 2 - air - NaOH La diffeacuteshy

rence entre les deux systegravemes sexplique par la theacuteorie de HIGBIE

Les donneacutees du systegraveme CO a - air - NaOH sont donc transfeacuterables au

systegraveme 1 2 - air - NaOH qui nest pas facile agrave manipuler

bull Application au dimensionnement Nous avons dimenslonneacute des colonnes dabshy

sorption diode de diffeacuterents diamegravetres et avec plusieurs garnissages

Leffet de lextrapolation a eacuteteacute eacutetudieacute pour trois types de garnissages

une colonne garnie danneaux de Raschig ou de selles de Berl agrave ses

proprieacuteteacutes statiques qui changent Lextrapolation a pour conseacutequence

de diminuer leur efficaciteacute

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ANNEXES

bdquo TABLE DES MATIERES

Page

DETERMINATION DES CONSTANTES PHYSICO-CHIMIQUES DU SYSTEME COj-AIR-NaOH 225

RESULTATS DES MESURES DE LAIRE INTERFACIALE 230

CALCUL DE LA CONDUCTANCE DE IRASSPERI COTE LIQUIDE 237

DOSAGE DES IONS HYDROXYDE ET DES IONS CARBONATE 23raquo

EXEMPLE DE LA REPONSE A UNE STIMULATION IMPULSIONNELLE POUR UN

TRACcedilAGE DE PHASE GAZEUSE 2 0

TECHNIQUE DE DOSAGE DE LIODE EH MILIEUX AQUEUX 241

PROCEDURE DE DIHENSIONNEKENT POUR UN TRANSFERT AVEC ABSORPTION PHYSIQUE ET EN ECOULEMENT PISTON 243 PROCEDURE DE DIMENSIONNEHENT POUR UN TRANSFERT AVEC REACTION CHIMIQUE ET EN ECOULEMENT PISTON -

REGRESSION LINEAIRE A UN PARAMETRE 244

- 225 -

Al - DETERMINATION DES CONSTANTES PHYSICO-CHIMIQUES OU SYSTEME C02-AIH-NaOH

bull Etude de la variation de la dlffusivitecirc avec la tempeacuterature

La loi de Nernst est utiliseacutee pour eacutetudier cette variation

D AL uL f cte

bdquo2 =-1 avec D bdquo en en s1 u en centlpolse et T en Kelvin

TABLEAU 1 VARIATION DE LA VISCOSITE AVEC LA TEMPERATURE

T(K) 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298

n(Cp) 122 120 117 115 112 11 109 106 104 102 1

D x 105

A (cm2 s1)

158 162 166 170 175 179 181 187 191 195 2

bull Variation de la constante de Henry avec la tempeacuterature et la concentration

en hydroxyde de sodium

- En fonction de la temperature on a la relation

log lt-i-) - - 48945 + 1 0 2 3 5

He T o

- En fonction de la concentration en hydroxyde de sodium

He - He 10 h I

O

ougrave I est la force Ionique en kmolesnT3

He He sont les constantes de Henry en atracm3gmoles l -

h facteur de solubiliteacute n~3kmoles-

- 226 -

Le facteur de solubiliteacute a StS determine en prenant en coopte la contribution

du gaz dans le tableau 2 nous avons reports ces valeurs pour diffeacuterentes valeurs

de la tempeacuterature

TABLEAU 2 VARIATION DU FACTEUR DE SOLUBILITE AVEC LA TEMPERATURE

TltK) 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298

hG

a

kaoles1

-001 -0011 -0012 -0013 -0014 -0015 -0016 -0017 -0018 -0019 -0019

h

m 3

kmoles - 1

0147 0146 0143 0144 0143 0142 0141 0140 0139 0138 0138

Sur la figure Al nous avons reports la variation de la constante de Henry

avec la tempeacuterature et la concentration

bull Etude de leffet de la tempeacuterature et de la concentration en hydroxyde de

sodium sur la constante de cineacutetique et sur la grandeur

La loi de variation de la constante de cineacutetique avec la tempeacuterature et la

concentration en hydroxyde de sodium est la suivante

(134 -M52+ 0 gt 1 3 3 D kj - 10

oil T est en Kelvinraquo

I en kaoles ii -3

kj a 3 kmolegraves bull1-1

La figure A2 repreacutesente cette variation sur la figure A3 nous avons preacutesence

la variation du facteur

He

05

Il est expriaeacute en kaoles ata

COEFF DE HENRY - F C TEMPERATURE gt

30

CONCENTRAIraquo EH HYDROXYDE DE SODIUM

1 0 ) N 2 02 N 3 0 3 N 4 0 4 N

FIGURE A1

280 282 264 286 288 290 292 Z94 298

VARIATION OE LA COUSTAUTE DE HFNRY AVEC LA TEMPERATURE ET LA CDNCEttTRATIOX

J ltKgt

EM HYOROXrOE OE SOOWM

CONST CINETIQUE - F lt TEMPERATURE gt a B 0 o ltM3KHMES-l S- lgt

7SD0_

S5DC_

CONCENTRATION EN HfDROrDE DE SODIUH

ZB2 288 294 _JltKgt

3CO

VATIATMX DF LA CONSTANTE OE CINgTIBVE AVEC LA TEHKRATURE ET LA ccxeHTRATGN es HroRonrae se seaiun

ltOAl_ HZ CB1_gt SHE C TEMPERATURE gt - laquoMOLES ATM-IM-8S-Jgt a r 75 _

fi 3 _

CONCENTRATION EN HYDROXYDE DE SODIUM

1 0 1 N S 02 N 3 03 N 04 M

FIGURE A3

gtbulllaquobullltbull IcircYCV DU hACKM CHLJrJCOLJ SHtbull AVEC tA TruxSATURE ET lA CCXCBNTHATIBK EN HYDHOXYDE DE SODIUM

- 230 -

A2 - RESULTATS PES MESURES PE LAIRE IMIERFACIALB

1 - Anneaux de Raachlg en verre

Essai G L Conc C02 (atn) Cone NaOH (N) LR H e _ 1 aE

19deg kgraquo-2s1 kgm~smdash

X 100

mslxl03 m 19deg kgraquo-2s1 kgm~smdash Entreacutee Sortie Encreacutee Sortie mslxl03 m

24 022 177 3 072 032 015 123 105 25 022 354 3 039 032 022 132 139 26 022 708 3 027 032 025 137 158 27 022 1062 3 0155 029 025 134 199 28 022 1430 3 0093 037 033 150 203 29 022 1783 3 022 033 030 143 219 30 03 177 275 105 037 018 130 100 31 03 354 275 073 037 024 140 125 32 03 708 275 044 037 029 145 165 33 03 1062 29 03 041 035 155 186 34 03 1430 29 031 03 026 136 204 35 019 1783 205 0095 035 032 147 192 36 041 1430 35 044 043 0365 158 223 37 041 1062 35 065 036 029 146 197 38 041 708 35 085 035 026 140 173 39 041 354 35 12 035 021 134 136 40 041 177 35 17 039 014 128 97 41 019 1783 3 0055 039 034 152 207 42 026 1783 26 018 036 032 147 207 43 092 177 23 155 031 013 116 129 44 092 354 23 131 031 016 122 177 45 085 354 23 13 031 018 126 161 46 085 177 23 15 031 011 114 134 47 070 354 26 135 033 017 127 152 48 070 708 26 1 033 023 134 209 43 026 1430 26 021 034 030 143 187 49 059 708 285 096 033 024 137 198 50 027 1783 3 025 032 028 140 197 51 037 1430 29 031 035 030 145 240 52 034 1430 28 027 035 030 145 228 53 055 1062 28 069 032 025 137 236 54 048 1062 3 066 031 024 134 226

11 117 23 17 031 009 109 128

- 231 -

2 - Anneaux de Raschtg en greacutes

Essai 6 L Conc C0 2 (atm) Cone NaOH (N) LR H e _ 1

H kga- 2s- 1 kgm- 2raquo 1

x 100

ns _ lxl0 3 n-1 H kga- 2s- 1 kgm- 2raquo 1 Entreacutee Sortie Entree Hoy Log ns _ lxl0 3 n-1

56 022 354 351 048 032 026 13 139 57 022 702 351 024 032 028 137 179 58 022 177 351 081 032 020 115 117 59 022 885 351 013 0365 033 146 206 60 022 1062 351 011 037 034 148 212 61 022 1430 351 009 033 031 141 236 62 034 354 342 076 036 028 136 159 63 034 708 342 049 0345 030 140 199 64 034 885 342 044 035 031 142 206 65 034 177 342 1 0365 022 123 142 66 034 1062 348 03 036 032 144 243 67 052 354 307 097 043 034 148 170 66 052 708 307 066 043 038 155 216 69 052 177 307 133 043 027 134 136 70 041 708 282 049 038 033 147 203 71 041 865 282 044 037 033 147 2157 72 041 354 282 078 0365 029 138 160 73 041 177 282 109 035 022 123 133 74 066 177 256 147 035 022 122 127 75 066 354 256 113 0345 030 141 162 76 028 885 263 027 033 0295 140 188 77 028 1062 263 021 033 030 141 208 78 077 354 217 105 035 027 134 176 79 077 177 217 132 033 020 116 139 80 048 708 351 1 032 026 131 193 81 096 177 243 151 035 016 105 184 82 016 354 36 016 036 025 137 152 83 016 708 36 007 033 030 140 188 84 016 177 36 041 033 023 125 117 85 016 1062 36 006 0315 029 138 188 86 016 885 36 004 037 034 149 202 87 016 1430 36 002 0375 036 152 228 88 019 1430 33 011 029 027 134 199 89 016 1430 427 004 029 027 134 234 90 028 708 311 039 0265 030 140 172 91 044 885 302 067 0225 0263 132 225 92 037 1062 298 021 0235 0264 132 314

- 232

3 - Anneauraquo de Raachlg en PVC

Essai 0 L Cone CO2 (atm) Cone NaOH (N) LR H e _ 1 E

Ndeg kgnr 2s - 1 kgnT 2s~ l

x 100

ms _ 1xl0 3 m-l Ndeg kgnr 2s - 1 kgnT 2s~ l Encreacutee Sortie Entreacutee Moy Log ms _ 1xl0 3 m-l

134 044 177 362 232 027 016 104 85 135 044 354 362 199 027 020 116 102 136 044 708 362 172 027 023 123 120 137 044 885 362 162 028 024 127 125 138 022 177 449 171 034 022 122 75 139 022 354 449 130 034 026 133 90 140 022 708 449 099 032 0275 136 107 141 022 885 449 095 031 027 134 111 142 022 1415 449 086 032 029 138 115 148 022 1062 422 067 029 027 133 131 143 052 177 328 196 038 026 131 91 144 052 354 328 172 037 029 139 107 145 052 708 328 148 036 031 142 128 146 047 885 342 108 034 030 139 176 153 030 177 4 203 030 020 116 77 154 030 354 4 156 028 021 119 104 155 030 708 4 128 027 024 126 120 156 030 885 4 121 026 022 122 128 157 030 1062 4 116 024 022 121 135 158 081 177 236 177 0315 023 125 82 159 081 354 236 162 031 0265 133 97 160 077 354 247 168 031 025 131 101 161 037 708 433 175 031 0265 133 114 162 037 885 433 135 034 030 141 137 163 037 1062 433 132 034 030 139 142 164 088 177 273 210 034 0245 128 83 165 096 177 260 202 034 023 125 85 166 104 177 278 27 R 033 023 123 75 167 063 354 271 lfij 033 027 133 103 168 048 708 316 137 0395 035 151 118 169 055 708 267 127 0395 035 152 119 170 012 1415 489 116 045 042 163 116 171 070 354 252 138 044 036 153 124 172 041 1062 337 101 039 037 153 141 173 041 885 351 118 032 028 137 144 174 024 1415 342 101 034 031 142 94

- 233 -

4 - Anneaux de tampgehlg en acier

Essai G L aE

N kgo-21 kgm~2s~l raquo-l

221 022 177 85 222 022 354 102 223 022 708 121 224 022 1062 160 225 022 1415 185 226 041 177 87 227 041 354 104 228 041 708 123 229 041 1062 170 230 030 177 86 231 030 354 103 232 030 708 120 233 030 1062 165 234 030 1415 183 235 052 1062 164 236 034 J415 202 237 037 1415 199 238 059 177 85 239 059 354 108 240 059 708 130 241 066 708 155 242 079 177 90 243 079 354 115 244 085 354 130 245 096 177 96

234 -

5 - Selles de Berl en ceumlraaique

Essai L Conc C0 2 (atn) Cone NaOH (N) LR H e _ 1 aE

Sdeg kgm2 s1 kgm~ 2s - 1

x 100

ms _ 1xl0 3 m Sdeg kgm2 s1 kgm~ 2s - 1 Entreacutee Sortie Entreacutee Moy Log ms _ 1xl0 3 m

175 022 354 384 024 0325 025 129 198 176 022 177 384 046 0325 0183 110 178 177 022 708 384 017 027 023 123 235 178 022 885 384 015 026 023 124 244 179 022 1016 384 012 026 023 124 258 180 022 1239 391 010 034 031 143 235 181 022 1415 391 0115 03 027 135 242 182 030 177 402 12 028 011 088 176 183 030 354 402 121 026 020 115 134 184 030 708 402 038 027 022 121 250 185 030 885 402 033 026 0215 121 263 186 030 1062 402 029 026 023 124 270 187 030 1239 402 017 036 033 146 277 188 030 1415 402 019 034 030 139 278 189 041 354 342 073 034 025 128 211 190 041 708 342 049 033 027 135 258 191 041 885 342 047 0315 027 133 261 192 041 1062 342 044 031 0272 134 267 193 041 1239 323 031 036 033 146 280 194 041 177 342 112 036 0185 111 176 195 052 354 327 104 033 022 123 208 196 052 708 327 076 034 027 133 243 197 052 885 327 068 025 027 135 259 198 051 1062 318 053 0325 028 137 285 199 074 177 289 160 035 018 109 172 200 074 354 285 126 0345 024 126 205 201 074 708 282 095 033 026 132 261 202 062 354 338 142 032 020 116 202 203 062 177 33S 195 032 013 125 120 204 062 708 335 105 034 027 133 235 205 062 885 335 085 0335 028 136 272 206 081 177 336 188 0445 021 118 170 207 081 354 336 143 044 029 138 216 208 103 177 307 212 026 015 101 162 209 096 177 292 195 035 014 098 171

1 210 096 354 287 150 034 021 119 225

- 235

5 - Sellea de Berl en ceacuteramique (suite)

1 Essai

S kgm2s1

L

kgo 2s 1

Conc C0 2 (atm) x 100

Cone HaOH (N)

mB _ 1xl0 3

a E

m-1

1 Essai

S kgm2s1

L

kgo 2s 1 Entreacutee Sortie Entree Hoy Log mB _ 1xl0 3

a E

m-1

211 212 213 214 215 216 217 218 219 220

070 055 055 037 037 037 034 016 019 044

708 885

1062 1062 1239 1415 1415 1415 1239 1239

344 389 378 378 358 358 409 403 440 380

116 097 068 038 038 031 029 005 008 048

032 032 0325 032 031 0305 032 027 032 032

024 026 027 029 026 027 029 0245 0295 028

128 131 135 138 136 135 137 128 139 137

257 251 302 268 264 289 282 237 232 269

- 236 -

6 - F i l mStalllque t l s sS

Essai G L Conc C0 2 ltatm) Cone NaOH (H) LR61 H

N kgraquo 2s - 1 kgm2s1

100

mtrlxl0 B-l N kgraquo 2s - 1 kgm2s1 Entreacutee Sortie Entreacutee Hoy Log mtrlxl0 B-l

93 037 708 327 0006 028 022 122 800 94 044 708 394 0024 028 020 116 780 95 052 -708 394 0041 039 030 141 700 97 074 708 379 040 03 018 110 630 98 081 708 402 071 029 015 101 580 99 088 708 353 072 031 018 110 535 100 099 708 353 097 028 014 099 535 101 034 708 463 0007 029 022 121 770 102 034 354 463 001 029 014 096 900 104 044 354 549 106 029 015 100 700 107 074 354 269 043 032 017 105 530 106 083 354 273 061 0315 013 095 540 109 088 354 271 072 0315 013 095 505 110 099 354 271 094 0315 012 091 480 111 034 1062 431 0004 032 0255 130 747 112 037 1062 577 0017 03 0232 124 730 113 044 1062 523 0059 0325 0254 129 641 114 052 1062 493 0119- 033 0246 128 626 US 063 1062 487 0218 031 0239 126 645 116 074 1062 418 032 031 0228 124 627 117 081 1062 391 0393 035 0265 133 582 118 088 1062 362 0376 035 026 132 628 119 099 1062 355 0577 035 026 132 571 120 052 1415 438 010 033 028 137 595 121 063 1415 445 021 032 0264 132 600 122 074 1415 317 023 034 029 138 S80 123 081 1415 318 0294 034 028 137 580 124 088 1415 317 0376 033 027 134 580 12S 096 1415 312 0494 030 023 125 580 126 037 1415 507 0025 033 028 137 605 127 034 1415 549 0013 033 029 137 622 128 044 1783 532 0084 032 027 134 56S 129 044 2137 521 0091 031 027 134 560 130 044 2491 512 0055 033 030 140 602 131 063 1783 487 0266 031 026 130 586 132 063 2137 487 0216 033 029 137 595 133 0S5 2491 555 0148 0315 028 136 616

- 237 -

A3 - CALCUL DE LA CONDUCTANCE DE TRANSFERT COTE LIQUIDE

laquoelation de SHERWOOD et HOLLOWAY ( M

Fornule

L bdquo M ^ 05 f mdash laquo Cj-gt x ltmdash--g ) AL T T AL

Four le cas du systegraveme C02-air-NaOH la conductance de transfert est deacutetermishy

neacutee son eacutevolution en fonction du deacutebit liquide est illustreacutee sur la figure A4

Les uniteacutes sont les suivantes

Symbole Uniteacutes

AL sq ft hr~ l

lbsqft-1hr-1

lb-hr^ft 1

lbbr3

hr-1

Les constantes ont ecirctecirc deacutetermineacutees pour les garnissages danneaux de Raschlg

dont les dimensions sont les suivantes

a n

38 In 550 046

12 In 280 035

1 la 100 022

15 In 90 022

2 In 50 022

Bibliographie

bull TK SCHEumlRW00D FA-L HOLLOWAY Trans Inscn Chem Engrs (L940) vol

36 p 39

K_-A - F C L gt

SASCHIC VERRE 1C101

FIGURE A4

L L -1Z

-1 18 0 2 4 6 8 10 12 U

CLO-L oe IA ccmicrMce ae WMSFfwr cere Liccrx t HGLLOVAY er cctt J

IKCM-2S-1 PC

- 239 -

Araquo - DOSAGE DES IONS HYDROXYDE ET DBS IONS CARBONATE

Le dosage est effectue par pH-meacutetriet les reactions qui sont en presence sont

les suivantes

OH + H 3 0+ HjO

C0 3-2~+ H 3 0

+ bullraquo HCO3 + HjO

HCOJ + H 3 0+ + KJCOJ + H 2U

Principe de mesure

La pH meumltrie est un cas particulier de la potentiomecirctrie leacuteleacutement senshy

sible de cette technique est une eacutelectrode de verre Elle comprend un fil

dargent plongeant dans une solution tampon de pH - 70 contenue acirc linteacuteshy

rieur dune membrane de verre tregraves fine Cette derniegravere a la proprieacuteteacute

deacutechanger des Ions lorsquelle plonge dans une solution Il seacutetablit alors

une diffeacuterence de potentiel entre ses deux faces qui deacutepend des pH des deux

solutions en contact avec la membrane Le potentiel de leacutelectrode de verre

est de la forme

E - cte - 006 pH

La constante e s t deacutetermineacutee par un eacutetalonnage preacutealable au moyen dune

solution tampon de pH connu

Meacutethodologie expeacuterimentale

Les solutions que nous avons agrave doser ont un t i t r e en hydroxyde de sodium

qui varie de 04 1 1 2 1 pour ef fectuer l e s dosages nous avons u t i l i s eacute l e

systegraveme Metbrom655 doslaegravetre qui comprend une burette munie dun automashy

tisme e t un pHnegravetre Fendant l e dosage l e pH de la solution a t i t rer e s t

enregistreacute sur un potentiomegravetre Potentiograph E536 la figure 1 repreacutesente

l e reacutesultat dun enregistrement

- 240 -

AS - EXEMPLE DE LA REPONSE A UNE STIMULATION 1MPULSIOMNELLE POUR UM TRACcedilAGE DE

PHASE GAZEUSE

Visualisation du reacutesultat dune optlnlsation par le teat de reconvolution

OPTIMISATION

Deacutetecteur 4 mdash Tsst de reconvalutfc

L - 193 cm U - 4175 cm sic E - 9 5 4 3 cmeumlVscc

PECLET - 94

se

FIGURE A5

- 241

A6 - TECHNIQUE DE DOSAGE PB LIODE EH MILIEUX AQUEUX

Lea reactions de lIode avec leau sont les suivantes (1)

I 2 + H 20 + H+ + I~ + M O

HIO bull H + Ol

I 2 + 1- + H J

I 2 + ILjO + (I+ H 2 0 ) + I

Avec lhydroxyde de sodium on a les reacuteactions suivantes

IJJ + 2 KaOH + Na I + NaOI + ILJQ 3 NaOI + 2 Haiuml + NaOI3

I - Principe de la meacutethode (2)

Nous avons utilise la technique de dosage lonomeumltrique par eacutelectrode speacutecishyfique des lodures LEleacutement sensible de cette electrode est constitue par une membrane diodure dargent - sulfure dargentraquo Le potentiel deacuteveloppeacute agrave linteacuteshyrieur de leacutelectrode est fixeacute par conseacutequent les variations de potentiel sont dues uniquement au changement dactiviteacute des ions Ag dans la solution 3 mesurer

E - E o + laquoL ia [Ag+] F

ou E est le potentiel mesureacute du systegravemeraquo

Eg est la fraction du potentiel total due au choix des eacutelectrodes de reacutefeacuteshyrence interne et externe et de la solution interne de leacutelectrode speacutecifique

[Ag +] activiteacute des ions Ag + dans la solution acirc mesurerraquo

Lactiviteacute des ions Ag + dans la solution a mesurer est relieacutee agrave celle des

ions 1 par la relation gt

[Ag+] [r] - s

qui est le produit de solubiliteacute de lAgi ce qui donne

E - Ebdquo - S iuml m [l] F

R avec E bdquo - Ebdquo + mdash Ln S

F

On volt que le potentiel de leacutelectrode est proportionnel au logarithme de lactiviteacute des ions I

- 22 -

II - Meacutethodologie expeacuterimentale

Liode peut se trouver en bullllieuoaqueux sous diffeacuterentes formes on utilishy

se un reacuteducteur en milieu tamponS de maniegravere a reacuteduire toutes les formes dioshy

des en iodures Cest en presence du taapon reacuteducteur que les mesures de poshy

tentiels sont effectueacutees Four chaque dosage on fait une dilution avec le

tampon reacuteducteur de 110 il est neacutecessaire de faire un Etalonnage de lappashy

reil avant les diffeacuterentes mesures

Pour un litre de solution le tampon reacuteducteur utilise est composeacute de

aceacutetate dammonium 77 g

acide aceacutetique (d - 105) 60 ml

acide ascorllque (02 H) 352 g

la limite de deacutetection de cette meacutethode est de 05 g1 x 10~ 7 diodure la

preacutecision de cette meacutethode est de lordre de 10 X

III - Bibliographie

1 - JC MICHEL Thegravese de docteur ingeacutenieur Ecole centrale des arts et

manufactures 21 avril 1976

2 - H ISAAC JP LOUIS M OLLE Communication personnelle Sepshy

tembre 1973

- 23 -

A 7 PROCEDURE DE DIMENSIONMEHENT POUR UN TRANSFERT AVEC ABSORPTION PHYSIQUE ET UN ECOULEMENT PISTON

6 PA C A 1 L

Li 0

6 P laquo FTreg I laquo C M L

CM PA

gaz liquide

Droite opeacuteratoire pariteacute L comme coordonneacutee 6

X e t Y A ) Plaquo= HCAi

klaquog pente

0 CA CAi 0

FIGURE A 6

^ Hauteur de ewciines (oire) Jraquo

V

o copy A8 PROCEDURE DE DIMENSIONNEMEMT POUR UN TRANSFERT AVEC REACTION CHIMIQUE

ET EN ECOULEMENT PISTON

A + b B mdash gaz liquide

produits

- - ^ Bilan matiegravere entre un point de la colonne et l ext reacutemiteacute 1 (eacutequation 38)

Bilan matiegravere sur un eacuteleacutement de colonne (eacutequation 3 7 )

FIGURE A 7

- Z44 -

A9 - 8EGHESSI0H LINEAIRE A UH PARAMETRE

Consideacuterons deux variables x et^y lleumles entre elles par une loi lineacuteaire

y raquo a + bx A partir dun ensemble de donneacutees expeumlrlnentales (x y) nous

voulons estlaer les paramegravetres a et b

On pose les hypothegraveses suivantes

les y sont entaches derreurs expeumlrlnentales pound distrishy

bueacutees Indeacutependamment avec une moyenne nulle et une variance

82

La meacutethode des moindres carres consiste agrave calculer la somme des

eacutecarts quadratiques

e X (y - a - bx) 2

1

e t a prendre pour estimateurs de a e t b l e s valeurs a b de ces

paramegravetres qui minimisent la fonction erreur e On doit reacutesoudre le

systegraveme diumlquatlons

mdash - X lty t - a - bx ) - 0 da 1

mdash - X ltraquoi - a 1 - bx ) x - 0 db 1

dont la solution est donneacutee par

D J Cl ~ iumliuml xlgt laquo1 X c x - i X x ^

-bull-ii-blX^ n n

En reportant dans l expression y - a + bx l erreur expeacuterimentale

e on determine l analyse de reacutegression

Bibliographie

H HAUT Matheumlnatlques et s ta t i s t iques Editions du PSI (1981)

I 245 -

A 10 BILAN MATIERE SUR LES ESSAIS DE MESURE DE COEFFICIENT DE TRANSFERT

DE LIODE

f I Deacutebit gaz

Deacutebit liquide ConeIj ConeI ConeIj Bilan phase Bilan phase

I rah- mh 1 Phase liquide Phase gaz Phase gaz liquide gaz gh

agrave la sortie

gl -

agrave lentreacutee

gm

agrave la sortie

gm-

gh

yen 53 005 856x10raquo 833x10 216x10 129x10raquo 128x10raquo

1 53 01 22x10-raquo 32x10-raquo 166x10- 22x10 17x10

1 51 02 16x10 8x10raquo bull - 32x10 11x10

1 51 01 73x10- 127x10 1519x10 7x10 65x10

1 23 005 526x10 131x10raquo 35x10-raquo 26x10 29x10

7 22 01 6x10 215x10-raquo 1x10 6x10raquo 51x10raquo

bull 96 02 56x10- 108x10raquo 819xt0 112x10 1x10

T 96 03 69x10 199x10-raquo 76x10 207x10 19x10

bull 96 005 176x10 109x10raquo 218x10 88x10raquo 103x10

f 115 03 25x10 88x10raquo 108x10 75x10 101

1 18 02 12x10 392x10raquo 31x10 61x10 7x10gt

1 89 0101 161x10 857x10raquo 61x10 65x10 76x10

Page 4: COLONNE D'ABSORPTION D'IODE PROVENANT DES EFFLUENTS …

P L A N G E N E R A L

bulli Page

INTRODUCTION GENERALE 5

CHAPITRE I Description de linstallation et des conditions expeacuterishy

mentales 8

CHAPITBE II Ecoulement des fluides dans une colonne agrave garnissage 18

CHAPITHE III Etude de laire interfaciale 85

CHAPITRE IV Etude de la dispersion axiale dans une colonne agrave garnissage 115

CHAPITRE V Transfert de matiegravere en milieu reacuteactionnel 161

CHAPITRE VI Application au dimensionnement en hauteur dune colonne

dabsorption dIode bull 197

CONCLUSION GENERALE 209

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES 213

ANNEXES 223

J

INTRODUCTION GENERALE

INTRODUCTION GENERALE

Les colonnes garnies sont des reacuteacteurs utiliseacutes dans lindustrie nucleacuteaireraquo

notamment dans les usines de retraitement -des deacutechets radioactifs pour eacutechanger de

la matiegravere ou de la chaleur entre une phase gazeuse et une phase liquide acirc travers

linterface gaz-liquide De la phase liquide vers la phase gazeuse dans le cas

dune deacutesorption ou dun stripping de la phase gaz vers la phase liquide dans le

cas de labsorption diode avec reacuteaction chimique

Le calcul preacutevisionnel de tels contacteurs neacutecessite la connaissance de nomshy

breux paramegravetres

bull paramegravetres hydrodynamiques

- les deacutebits respectifs des phases liquide et gazeuse

- les limites de fonctionnement

- la quantiteacute de liquide contenue dans le reacuteacteur

- laire deacutechange

- la dispersion respective des phases gaz et liquide

paramegravetres physico-chimiques

- les grandeurs physico-chimiques du systegraveme eacutetudieacuteraquo

- la constante cineacutetique recircactionnelle globale

paramegravetres eacutenergeacutetiques

- la consommation eacutene rgeacute t ique

- l e f f e t thermique

paramegravetres de transfert

- l e s conductances p a r t i e l l e s ou globales de t r a n s f e r t de ma t i egrave re

Lingeacutenieur du Geacutenie Chimique agrave la possibilitydeffectuer le dimenaionnement

en tenant compte de tous ces facteurs par la biais de -1informatique auparavant

il est contraint de faire appel agrave une expeacuterimentation qui lui permette dacqueacuterir

les valeurs numeacuteriques des diffeacuterents paramegravetres

Diffeacuterentes structures de colonne agrave garnissage peuvent ecirctre utiliseacutees nous

allons en eacutetudier plusieurs dans lebut de deacutegager la plus performante

Lobtention des paramegravetres de transfert du systegraveme iode-air-hydroxyde de soshy

dium pose quelques problegravemes qui sont lieacutes agrave la particulariteacute quagrave liode gazeux

de sadsorber sur la plupart des mateacuteriaux agrave lexception du verre Aussi dans ce

travail nous allons proposer une meacutethode originale de deacutetermination des paramegravetres

de transfert de liode par rapport agrave un systegraveme chimique de reacutefeacuterence

Ce travail comprend une partie sur leacutetude de lhydrodynamique de trois types

de garnissage anneaux de Raschig selles de Berl et Multiknit avec des mateacuteriaux

de nature diffeacuterente une deuxiegraveme partie consacreacutee aux paramegravetres de transfert qui

deacuteterminent lefficaciteacute du reacuteacteur la derniegravere partie L-rdjce de lextrapolation

des reacutesultats agrave une colonne industrielle

Laspect appliqueacute de ce meacutemoire reacutesulte de 1 inteacuterecirct quont teacutemoigneacute aux

cours de discussions les ingeacutenieurs du CEA agrave la recherche dune meilleure maicircshy

trise des paramegravetres preacuteceacutedemment eacutevoqueacutes dans le but dassurer la qualiteacute du dlshy

mensionnement et le choix du garnissage

Le chapitre I deacutecrit linstallation et les conditions expeacuterimentales Le chashy

pitre II est constitueacute par leacutetude des proprieacuteteacutes hydrodynamiques des diffeacuterents

garnissages dun point de vue macroscopique la perte de charge lineacuteique du gaz et

la reacutetention de liquide Le chapitre III eacutetudie laire deacutechange effective des

diffeacuterents garnissages dans tout le domaine de fonctionnement dune colonne garshy

nieLa dispersion axiale fait lobjet du chapitre IV elle est mesureacutee et limporshy

tance de son impact sur le transfert est eacutevalueacute Le chapitre V preacutesente une desshy

cription des diffeacuterents reacutegimes de cineacutetique chimique et les reacutesultats expeacuterimenshy

taux des coefficients de transfert pour deux systegravemes chimiques (C02-air-NaOH

I 2-air-NaOH) Enfin le chapitre VI analyse le comportement des diffeacuterents parashy

megravetres avec les dimensions du reacuteacteur dans la perspective du dlmensionnement des

colonnes industrielles du pleacutegeage de liode provenant des effluents gazeux du

retraitement

CHAPITRE I

DESCRIPTION DE LINSTALLATION ET DES CONDITIONS EXPERIMENTALES

TABLE DES MATIERES

DESCRIPTION DE LINSTALLATION ET DES CONDITIONS EXPERIMENTALES Page

11 - Introduction 10

12 - La colonne

13 - Circuits des fluides 12

131 - Circuit du llqulde

132 - Circuit du gaz 13

14- Les appareils de mesure et de con traie

141 - Perte de charge -142 - Tempeacuterature - 14

143 - Mesure des compositions 1 -

15 - Conditions expeacuterimentales de leumltude bdquo

151 - Garnissage eacutetudieacutes 152 - Proprieacuteteacutes et deacutebits des fluides

mdash 10 -

11 - Introduction - bull

Le poste deacutetude que nous avons conccedilu etreacutealiseacute au deacutebut de notre trashy

vail de recherche est constitueacute principalement (figure 11)

- dune colonne qui reccediloit le garnissage

- des circuits de fluide

- des appareils de mesure et de contrecircle

Il est deacutecrit scheumlmatiqueraent par la figure 11 il permet demesurer

simultaneacutement -

la perte de charge subie par le courant gazeux circulant seul ou agrave

contre-courant de liquide

la reacutetention de liquide cest-agrave-dire la quantiteacute de liquide preacutesente

au sein du remplissage agrave un instant donneacute

les compositions entreacutees et sorties des phases

12 - La colonne (6)

La colonne est reacutealiseacutee agrave laide deacuteleacutements cylindriques en verre Pyrex

industriel dont le diamegravetre inteacuterieur D est eacutegal agrave 01 a la hauteur totale

est voisine de 35 m la section qui contient le garnissage agrave une hauteur de

2 m Le choix du diamegravetre de la colonne est baseacute par rapport aux dimensions

des colonnes utiliseacutees Industriellement dans le retraitement des deacutechets

radioactifs le facteur deacutechelle est compris entre 13 et 15

Le support de garnissage est constitueacute par une grille en verre de- grande

porositeacute elle est constitueacutee par des lames en verre elle repose agrave la base

de la section garnie sur un joint en teacuteflon qui a eacuteteacute reacuteali3eacute sur mesure

Le remplissage de la colonne seffectue selon une meacutethode reacuteputeacutee pour

sa bonne reproduotlbilUeacute nous avons effectueacute le remplissage de la colonne

en laissant tomber les anneaux dans le fucirct rempli deau en effet au terme

de leur chute ralentie par la preacutesence du liquide les anneaux sentassent en

sorientant dans toutes les directions possibles par rapport agrave laxe de la

colonne

FIG 11 SCHEMA DE LINSTALLATION

Lexpeacuterience nous a montreacute que ce type de meacutethode donne un remplissage de

porositeacute identique pour un garnissage ae recircme type cependant lorsque les

conditions de fonctionnement sapprochent de lengorgement on a observeacute un

tassement du garnissage Nous avons prolongeacute la meacutethode de remplissage de

maniegravere agrave provoquer un tassement maximal du garnissage La proceacutedure a

consisteacute agrave provoquer une agitation du garnissage par bullage dair agrave travers

la couche liquide-garnissage cette opeacuteration est reacutepeacuteteacutee jusquagrave obtention

dune hauteur constante de garnissage

13 - Circuits des fluides

Linstallation peut ecirctre parcourue agrave contre-courant par deux phases

fluides liquide et gazeuse La phase liquide ruisselle par graviteacute sur le

garnissage et la phase gazeuse est en eacutecoulement forceacute ascendant

T31 - Circuit du liquide

Le circuit est oonstruit en tube dacier inoxydable raccordeacute par des

soufflets en teacuteflon agrave la oolonre en verre Il comprend les diffeacuterentes

parties suivantes

Une cuve dalimentation (12) qui permet de preacuteparer les solutions

dhydroxyde de sodium homogegravenes et de les stocker

Une pompe (11) centrifuge Someflux qui sert agrave alimenter la colonne

en solution liquide dont le deacutebit est assureacute par le biais dune

vanne pointeau de preacutecision

Des rotsmegravetres (15) de types Brooks monteacutes en parallegravele permettent

de mesurer les deacutebits dans une gamme de 0 agrave 1 m 3h ils ont eacuteteacute

veacuterifieacutes par peseacutee du volume recueilli

Les vannes pneumatiques (20) agrave actionnement rapide tout ou rien

La distribution de liquide (18) est assureacutee par une couronne de

diamegravetre inteacuterieur de 1 x 10 m perceacutee de nombreux trous

Un vase dexpansion (10) antibeacutelier a eacuteteacute mis en place

- 13 -

132 - Circuit du gaz

Lalimentation en air est assureacutee par le circuit dair comprimeacute (0) du

bacirctiment le circuit gaz est composeacute des eacuteleacutements suivants

Un filtre agrave charbon (1) qui permet deacuteliminer les traces dhuile et

eacuteventuellement les poussiegraveres

Un saturateur (2) constitueacute par deux barbotteurs de verre pyrex de

01 m de diamegravetre et de 05 m de hauteur

Un cyclone (4) qui permet deacuteliminer les eacuteventuels entraicircnements de

gouttes deau

Des deacutebitmegravetres agrave flotteur de types Brooks (78) qui ont eacuteteacute

eacutetalonneacutes par le biais de deacutebitmegravetres massiques Setaram

Un meacutelangeur de gaz (5) constitueacute par un tube de 01 m le soluteacute

gazeux est aspireacute par leffet venturl provoqueacute par la restriction de

larriveacutee dair

Le soluteacute gazeux est stockeacute et preacutepareacute en 9 lutilisation de boushy

teille de gaz comprimeacute nous a conduit agrave installer un vase dexpanshy

sion (10)

Lalimentation du gaz seffectue par lintermeacutediaire dune couronne

(17) parallegravelement agrave laxe de la colonne

11 - Les appareils de mesure et de controcircle

141 - La perte de charge

La perte de charge du gaz est mesureacutee agrave -laide de deux prises de presshy

sion placeacutees parallegravelement agrave leacutecoulement de maniegravere agrave mesurer la pression

dynamique elles sont proteacutegeacutees par un chapeau en verre pour que leacutecouleshy

ment de liquide ne vienne pas perturber la mesure lune est placeacutee sous la

grille-support lautre au sommet du garnissage elles sont relieacutees agrave un

manomegravetre ri u rempli deau distilleacutee

- in -

Iit2 - Tempeacuterature

Des sondes de tempeacuterature (sonde de platine agrave thermocouple)(21gt

contrSlent en continu la tempeacuterature des fluides elle est sensiblement

constante et eacutegale agrave celle du laboratoire

143 - Controcircle des compositions

Par lintermeacutediaire des prises deacutechantillon (11) la composition des

phases peut ecirctre deacutetermineacutee Cocircteacute gaz le preacutelegravevement se fait en continu et

la composition est deacutetermineacutee par chromatographic en phase gazeuse ou par

potentiomegravetrie apregraves piegravegeage dans une solution dhydroxyde de sodium

concentreacutee Coteacute liquide les eacutechantillons sont analyseacutes par pH-mecirctrie ou

par potentiomegravetrie

15 - Conditions expeacuterimentales de leacutetude

151 - Garnissages eacutetudieacutes

Au cours de nos essais nous avons testeacute des garnissages diffeacuterents en

structure leurs caracteacuteristiques sont preacutesenteacutees dans le tableau 11 la

figure 12 les diffeacuterencie

152 - Proprieacuteteacutes et deacutebits deacutes fluides

Les solutions dhydroxyde de sodium sont reacutealiseacutees avec de leau

permuteacutee pour eacuteviter toute modification des proprieacuteteacutes de surface du garshy

nissage par deacutepocirct de calcaire La gamme des deacutebits de liquide se situe

entre 0 et 25 kgm~a~ les concentrations en hydroxyde de sodium modishy

fient tregraves peu la densiteacute du liquide

La phase gazeuse employeacutee est de lair meacutelangeacute avec un soluteacute pour

mesurer les paramegravetres de transfert de lair pour mesurer les paramegravetres

hydrodynamlques

TABLEAU Il - CARACTERISTIQUES DES GARNISSAGES UTILISES

Garnissage

Dimension nominale

in

x 10 3

Diamegravetre exteacuterieur

ra x 10 3

Hauteur

m x 10 3

Epaisseur

m x 10 3

laquog

ra-1

a c

laquo-1

e

m 3m 3

Nombre danneaux

1m3

x IcircO 3

Tension supershyficielle critique

Anneaux de Saschlg Verre 10 10 10 1 2 200 470 078 760 0073

Anneaux de Raschlg gregraves 10 10 10 175 1 340 490 069 680 0061

Anneaux de Raschlg PVC 10 10 10 1 2 200 492 078 780 0U4U

Ameaux de Raschlg acier 13 13 128 17 1 368 342 075 330 0071

Selles de Berl greacutee 10 1 1

1 970

670 066 690 OObi

Fil meacutetallique tlssecirc Multiknit 100 1 1 1 950 094 0071

Valeurs donneacutees dans les techniques de lingeacutenieur (12)

ampmampi bullff^^Ccedil-

SS^v

- laquo iitrXhrji m

t Jt x t LijiIliii s bull

FIG I - 2 _ VISUALISATION DES DIFFEacuteRENTS GARNISSAGES EacuteTUDIEacuteS

I

CHAPITRE II

ECOULEMENT DES FLUIDES DANS PNB COLONNE A GARNISSAGE

TABLE DES MATIERES

ECOULEMENT DES FLUIDES DAWS UNE COLONNE A GARNISSAGE

page

II 1 - Introduction 19

II2 - Ecoulement monophaslque bull

1121 - Perte de charge agrave travers un garnissage sec ~

11211 - Etude bibliographique 11212 - Meacutethodologie expeacuterimentale 23 11213 - Reacutesultats expeacuterimentaux 24 11214 - Comparaison avec les relations de la

bibliographie 25

II22 - Reacutetention dynamique de liquide acirc deacutebit de gaz nul 35

II 3 - Ecoulement dlphaslque 3b

1131 - Reacutetention de liquide

11311 - Reacutetention capillaire

113111 - Etude bibliographique 113112 - Meacutethode de mesure 38

113113 - Reacutesultats expeacuterimentaux -

11312 - Reacutetention non capillaire - -

113121 - Etude bibliographique 113122 - Meacutethodologie expeacuterimentale 44 113123 - Interpreacutetation des reacutesultats expeacuterimentaux 45 113124 - Comparaison avec les reacutesultats de la

bibliographie 50 II32 - Perte de charge 3 travers un garnissage irrigueacute 59

11321 - Etude bibliographique 11322 - Etude expeacuterimentale 69

II3221 - Meacutethodologie expeacuterimentale II3222 -Reacutesultats expeacuterimentaux

Etude de la zone de fonctionnement -

Etude du point dengorgement 76

II4 - Conclusion 79

Nomenclature 81

- 19 -

111 - Introduction

La description macroscopique du comportement dune colonne agrave garnissage

fonctionnant agrave contre courant gaz liquide est tregraves simple le liquide

dispersa sur le garnissage seacutecoule par laction des forces de pesanteur sur

les parois du garnissage tandis que le gaz seacutecoule en eacutecoulement forceacute

dans la fraction de colonne qui lui est aloueacutee en transformant une partie

de son eacutenergie cineacutetique en eacutenergie potentielle La quantiteacute deacutenergie

perdue par le gaz pendant son passage agrave travers le garnissage est appeleacutee

perte de charge elle est une caracteacuteristique de leacutetat hydrodynamique de

la colonne Le liquide disperseacute sur le garnissage occupe une fraction de

volume du reacuteacteur appeleacute reacutetention cest la deuxiegraveme caracteacuteristique de

leacutetat hydrodynamique Le liquide est en contact avec la phase gazeuse et la

surface du garnissage les interactions entre ces diffeacuterents composants du

systegraveme sont complexes et sont lieacutees agrave lefficaciteacute du systegraveme

112 - Ecoulement monophaaique

II21 - Perte de charge agrave travers un garnissage sec

Les pertes deacutenergies potentielles du gaz dans une colonne agrave garnisshy

sage sont lieacutees acirc plusieurs facteurs certaines ne sont pas complegravetement

accessibles et ne permettent pas une analyse matheacutematique complegravete Les

facteurs agrave consideacuterer sont

- deacutebits des fluides

- viscositeacute et densiteacute des fluides

- ouverture et orientation du garnissage

- forme dimension et surface du garnissage

II211 - Etude bibliographique

La perte de charge dans une colonne agrave garnissage a fait lobjet de

nombreux travaux Les premiers essais de correacutelation furent reacutealiseacutes sur

la base de graphes perte de charge bull f (deacutebit) qui donnegraverent des relashy

tions purement empiriques (1) du type

4P gt a G b II 1

- 20 -

ERGUN et Coll (2) sont les premiers agrave reacutealiser une approche theacuteorishy

que en faisant lanalogie avec les pertes de charges dun gaz dans un lit

poreux et dans une canalisation

Ecoulement dans un lit poreux

Le fluide qui circule dans les pores est en reacutegime laminaire la perte

de charge est lieacutee aux forces de frottement visqueux CARMAN ( D a

proposeacute une relation pour les liquides et son application a eacuteteacute eacutetendue

aux gaz par LEA et NURSE (2) KOZENI (2) assimile un lit poreux agrave un

groupe de canaux parallegraveles et eacutegaux la perte de charge dans un canal

est donneacutee par leacutequation de POISEUILLE

dPdZ 32 ubdquo U- ltJ II 2 u u C

Ecoulement dans une canalisation

La perte de charge est lieacutee agrave leacutenergie cineacutetique leacutequation qui reacutegit

ce comportement est la suivante

4P - zr p 0 u d p il3

ougrave f est le facteur de fricuion qui est une fonction du nombre de

Reynolds

La perte deacutenergie potentielle du gaz dans une colonne agrave garnissage suit

une loi similaire agrave celle dun lit poreux pour de faible deacutebit et une

loi similaire agrave celle dune canalisation pour de fort deacutebit La transishy

tion entre la preacutedominance des forces de viscositeacute et de leacutenergie cineacuteshy

tique est lineacuteaire ceci indique quune fonction continue relie la perte

de charge au deacutebit de fluide ERGUN et Coll (2) proprosent la relation

suivante

_JlaquoL_ i^laquogtz - bull bull ILSSL l c a IIraquo ZUG t bull G g e 8 g

ougrave a et S sont des constantes caracteacuteristiques du systegraveme

- 21 -

Leacutequation II1 peut ae mettre sous la forme suivante

-^ - f C mdash Pr Ugt II5

Z e 3 s G G

avec f [i bull 96 2 iZEJ pound n6 B He 8

f est le faateur de friction selon BLAKE

Pour des particules de forme convexe (sphegraveres cylindres nodules) EROUN

( 3 ) propose la relation suivante

4P O - e ) 2 n rU r O-e) GUbdquo _ 1 5 0 -P_pound bull 1 gt 7 5 _2 n7 Z e 3 d e 3 dbdquo

P P

dougrave f - 175 150 mdash II8 Re

Un raisonnement semblable avait conduit REyNOLDS agrave proposer la relation

suivante

r a raquo c V b o V -9

On retrouve la somme des termes eacutenergie cineacutetique et eacutenergie des frotteshy

ments visqueux

Dans le but de geacuteneacuteraliser leacutequation dERGUN aux anneaux de Raschig

BRAUER (4) transforme leacutequation de la maniegravere suivante

et 17 Hail y bdquo laquo bull 2 9 HUgt G uraquo 1110 Z e 3 G deg g eurogt G g

avec d_ - 6a_ P g

et il propose de remplacer laire speacutecifique de grain a par le produit

de 2 facteurs

a aire speacutecifique externe de chaque anneau supposeacute plein

22

F une fonction de la porositeacute externe e de chaque anneau et n est

lexposant deacutependant de la forme du garnissage

F = abdquo m^f i i l i

pour des anneaux de Raschig la valeur moyenne de n est 19 REICHELT

et Coll (5) ont montreacute que lexposant n est fonction de la porositeacute

du garnissage edu diamegravetre D de la colonne et du diamegravetre inteacuterieur

d de lanneau de Raschig Une eacutetude systeacutematique a eacuteteacute reacutealiseacutee par

LAURENT et Coll (5)

diffeacuterentes donneacutees est

la relation qui satisfait le mieux les

1 D 0 eD o

20laquo eD c

2075

7t (y deg 0 1 vj domaine dapplication 5 ltd lt 35 mm

1112

16 lt mdash lt 11 d_

Sur la base de la relation dERGUN BEMER et Coll (8) ont eacutetudieacute leacuteshy

coulement forceacute dun gaz agrave travers un garnissage Ils ont neacutegligeacute la

-perte de charge due aux forces de frottement visqueux dougrave

42 = 29 1 2 G U-a B

7 r3 G g 1113

Observant pour des garnissages annulaires que la perte de charge calshy

culeacutee est systeacutematiquement infeacuterieure agrave la perte de charge expeacuterimenshy

tale ils concluent que le gaz passe seulement agrave travers une fraction

raquo du lit garni Ils obtiennent la relation suivante

egraveL bdquo - x 029 11^1 CUbdquoa 0g

II 11

avec E = raquo E et a raquo bull a c c

bull bull 6 pour des anneaux de Raschig de 8 19 38 et 77

raquo 8 anneaux Pali meacutetallique

diamegravetre de colonne 100 - 1200 mm

- 23 -

F- MORTON et Coll (17) eacutetablissent sur la base de la forme geacuteneacuterale

du facteur de friction la relation suivante

Z V6 UG 2V P0V PG BG

Les valeurs des coefficients sont reporteacutees dans le tableau II1

Plusieurs relations sont agrave notre disposition I KUEN YEN (6) compashy

rent certaines dentre elles acirc des reacutesultats expeacuterimentaux et montrent

quil ny a pas de relation geacuteneacuterale permettant de preacutevoir la perte de

charge dans un lit garni

TABLEAU IIl COEFFICIENTS DE LA RELATION DE MORTOM ET COLL (17)

Types de

garnissage

a b c d

Selles de Berl

Sphegraveres

Type Me Manon

5 1 04 01

Anneaux de Easehig

Anneaux de Lessing

65 1 1 1

II212 - Meacutethodologie expeacuterimentale

Par lintermeacutediaire de prises de pression situeacutees sous le plateau

support de garnissage et au-dessus du plateau de retenu du garnissage

relieacutees acirc un nanometre acirc eau nous avons mesureacute la perte de charge

lineacuteique de chacun des garnissages acirc notre disposition en fonction de

deacutebits gazeux

- 14 -

II213 - Reacutesultats expeacuterimentaux

Les reumlsultacs expeacuterimentaux sont portes sur la figure II 1 pour les

diffeacuterents types de garnissage La perte de charge du gaz dans les garshy

nissages eacutetudieacutes suit une mecircme loi- On obtient en coordonneacutee log-log un

reacuteseau de droite avec des pentes leacutegegraverement diffeacuterentes En comparant

les anneaux de Raschlg 11 est acirc noter que les pentes sont tregraves voisishy

nes Cependant une diffeacuterence Importante existe sur la valeur de la

perte de charge notamment entre les courbes 1 et 2 ou 3 Pour les courshy

bes 1 et 3 la geacuteomeacutetrie du garnissage est rigoureusement la mecircme la

matiegravere et la densiteacute du garnissage changent

FIGII1 PERTE DE CHARGE DU GAZ EN ECOULEMENT FORCE DANS UNE COLONNE A GARNISSAGE (P=latmT=298K)

10000

pound - laquoraquoGgt

1000

100 I RASCHIG VERRE 10101

2 RASCHIG GRES 10101 75

3raquo RASCHIG PVC 10101

1 SELLE BERL GRES ON10

5 METAL TISSE

8- RASCCHIG ACIER 131917

1 I I II I L (MS)

- 25 -

La diffeacuterence des courbes 1 et 2 provient du changement du diamegravetre

inteacuterieur et de ia matiegravere des anneaux Le prolongement de ces 3 courbes

montre quelles convergent veri une mecircme zone Pour des vitesses Imporshy

tantes les selles de Berl offrent moins de reacutesistance au passage i-u gaz

le fil meacutetallique tisseacute Multiitnit donne le3 pertes de charge moins

eacuteleveacutees

On remarque que la reacutesistance agrave leacutecoulement du gaz dans une

colonne est sensible agrave la geacuteomeacutetrie ainsi quau mateacuteriau du garnissage

Pour des anneaux de Raschig elle est influenceacutee par la densiteacute et le

diamegravetre inteacuterieur

II214 - Comparaison avec les relations de la bibliographie

Les figures II2 II3 II4 II5 et II6 comparent les pertes de

charge calculeacutees respectivement par les relations II4 II7 1111

1111 et 1115 avec les reacutesultats expeacuterimentaux La relation geacuteneacuterale

dErgun II7 donne des eacutecarts tregraves importants pour les garnissages eacutetushy

dieacutes notamment pour les fils meacutetalliques tisseacutes En outre on peut reshy

marquer que les valeurs de la perte de charge deacutetermineacutees par lintermeacuteshy

diaire de cette relation (fig II2) sont infeacuterieures agrave la reacutealiteacute pour

les anneaux de Raschig tandis que des valeurs supeacuterieures sont obtenues

pour le3 selles de Berl et le garnissage en fil meacutetallique tisseacute On

note pour les diffeacuterents types danneaux de Raschig que leacutecart entre

les valeurs de chaque systegraveme diminue quand la vitesse du gaz augmente

Les valeurs de a et S eacutetant connues (2) pour des anneaux de Raschig et

pour des selles de Berl en gregraves il est possible de comparer les valeurs

calculeacutees par la relation II 1 avec les reacutesultats expeacuterimentaux (flg

II3) les coefficients a et 6 deacutetermineacutes dans (2) speacutecifiques aux selshy

les de Berl ne sont pas adapteacutes pour repreacutesenter les pertes de charge du

pilote La modification de BRAUER geacuteneacuteraliseacutee agrave tous les anneaux de

Raschig par LAURENT et Coll (5) donne une importante dispersion pour

nos reacutesultats (flg II1) la comparaison a eacuteteacute eacutetendue agrave dautres sysshy

tegravemes utilisant des anneaux de Raschig dont les caracteacuteristiques sont

reporteacutees dans le tableau II2 On remarque alors que le rapport moyen

entre les valeurs expeacuterimentales et calculeacutees est voisin de 15 Les

valeurs de lexposant n deacutetermineacutees expeacuterimentalement par reacutegression

lineacuteaire en utilisant le critegravere des moindres carreacutes sont compareacutees aux

valeurs de la relation 1112 dans le tableau II3 La relation de MORTON

et Coil (7) donne des reacutesultats (flg II5) tregraves disperseacutes et bien supeacuteshy

rieurs agrave la reacutealiteacute son utilisation nest pas envisageable

26 -

1 y API ZAP Z c a l z )

exp

N X L y

t - bull raquo

raquo s r S T

- bull RSClaquo3 laquorCcedilRAE I0 10- -

- lt= laquo y s - RASCWIcircC CUES 1 0 1 0 1 7 5

l s B bull bull a laquoASCHIS PV i c i o i

laquo - bull

K

trade o

SASCH3 Ai icircES 1 3 1 3 1 7

v SE--S acirc icircnL CftES OM 10

L -0 Mrr A 1 _ TSSeuro

c i -J i i i 11 n i mdash J bull bull t 1 l i t | |

2 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LES VALEURS CALCULEES PAR LA RELATION DERGUN

RELATION 0EcircRG1N

BASCHIG GRpoundS 1 ^ - 0 3 J - 3 3 2 a - 9 g J - 2 A

SELLE BEflL CRES 3 o - S 0 bull 3 - 3 2 4 --B 6 gt 9-3 2

POINTS EXPEfttMEKTALrt

- RASCHJC CRES 1 0 1 0 1 7 5 SELLE BERL GRES CN 10

FIG II 3 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DERGUN EN INTRODUISANT LES COEFFICIENTS SPECIFIQUES DU GARNISSAGE

TABLEAU II2 CARACTERISTIQUES DES AMWEAUX DE RASCHIG CORRESPONDANT AUX RESULTATS TIRES DE LA BtBLIOGRAfHIli

Carnlssage

Dimension nominale

m x 10 3

Diamegravetre exteacuterieur

ni

x 10 3

Hauteur

m x 10 3

Epaisseur

m x 10 3

a g

a-1 m 3m 3

Nombre danneaux

1m3

x 1 0 - 3

Reacutefeacuterence

Anneaux de Raschig Verre 10 10 103 16 1 420 430 0698 685 11

Anneaux de Raschig Verre silicone

10 10 106 17 1 360 423 069 660 10

Anneaux de Raschig Verre 10 10 106 17 1 360 450 067 702 10

Anneaux de Raschig Verre 65 65 63 08 2 laquo19 845 070 3 322 10

Anneaux de Raschig acier 13 13 123 17 1 368 433 068 420 13

Anneaux de Raschig Verre 20 199 205 19 1 150 230 080 908 9

28 -

1Z ca l Vz exp I fJIf H no

0 HA3CIIIC i M10 1 JCO ICO

gt H ^ j o i i ucirc c n icirc- i v j c n i i a o

bull- m s r m c c i r r n - i - 2 C C F O

4 A 5 0 i i c velaquor B acirc i j 5 tt j c i L i u a

bull RASCMIC VCMC 1 0 1 0 - I 7 DCOLIDO

X HA304IG VERRESJL I C 1 0 1 7 OCOLIOO

a RASCHfG VERRE 1 0 1 0 J I OCOL150

FIGII4 COMPARAISON DES PERTES DE CHARGES EXPERIMENTALES ET CALCULEES AVEC LA RELATION DERGUN MODIFIEE PAR LAURENT ET COLL

i s - s 2

1 V v A

laquo= AP

zu G

- f ( U G )

BO=j Y =bull-bull L

euro ~ r bull i

1

A ^

gt^ bull bully

RELATION K MORTDN ET CDU

A y

bulljy

bull

1 HASCHIC VERRE

A y

iraquo 2 RASCWG M E S

M=L

A y

Vgt iraquo 3 RASCHIC PVC

eacute SELLE DE BERL

-y ( s

POINTS EXPERIMENTAUX

raquo RA5CHIC laquoERRE 10 1D I

- bdquo bull RAS-HIG Sftpound5 I 0 1 0 I 7 S

- laquo -lSLrfc PVC 1 0 Iuml O l

ri L l 1 i_

SE-tE 9 E t L GRES 0d i n

i J _ - i _ j -

FIGII5 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DE MORTON

- 29 -

10 100 100D 10000

FIG II6 COMPARAISON DES PERTES DE CHARGES EXPERIMENTALES ET CALCULEES AVEC LA RELATION DE BEMER ET KALIS

TABLEAU II3 COMPARAISON DES VALEURS DE LEXPOSANT n ENTRE LA RELATION DE LAURENT

ET COLL (5) ET LES VALEURS EXPERIMENTALES

Garnissage n dapregraves la relation

de LAURENT et COLL

n dapregraves les valeurs

expeacuterimentales

Anneaux de Raschig

en verre DN 10 156 185

Anneaux de Raschig

en gregraves DN 10 168 228

Anneaux de Raschig

en PVC DN 10 156 205

Anneaux de Raschig

en acier DN 13 156 227

- 30 -

Lintroduction de lexistence de zones mortes de BEMER et Coll(8)

surestime lea pertes de charges expeacuterimentales (fig II6) cependant on

note que les valeurs convergent vers une mecircme zone pour les pertes de

charge eacuteleveacutees ce qui nous amegravene agrave consideacuterer pour des vitesses de

fluide eacuteleveacutees la perte deacutenergie indeacutependante des caracteacuteristiques du

systegraveme Pour lea vitesses utiliseacutees elle en est deacutependante la mecircme

observation a eacuteteacute mentionneacutee par la relation dERGUN (fig II2)

Dans la gamme des deacutebits eacutetudieacutes la perte de charge du gaz agrave trashy

vers un garnissage sec est conditionneacutee par la fraction de vide les

dimensions du garnissage et de la colonne Dans ce qui suit nous allons

essayer de deacuteterminer dans quelle mesure ces paramegravetres Jouent un rocircle

Reprenons lhypothegravese de BEMER et Coll (8) (le gaz passe seulement

agrave travers une fraction de lespace libre) et essayons de leacutetendre aux

diffeacuterents garnissages On saperccediloit alors que cette hypothegravese ne sapshy

plique pas

Premiegraverement le terme laminaire doit ecirctre pris en compte pour le

domaine de vitesse de fluide eacutetudieacute ce terme ne peut ecirctre neacutegligeacute

Ensuite reprenant leacutequation II6 (fig II2) pour les selles de Berl

et le garnissage en fiJL meacutetallique tisseacute le gaz passerait agrave travers une

fraction de lespace libre supeacuterieur agrave celui qui lui est alloueacute 1

ce qui est physiquement inconcevable Nous posons alors que le facteur

de BEMER et Coll (8) est fonction des paramegravetes du systegraveme

raquo - f (G p G M 0 a c D c d p o o e e) 1116

Par le biais de lanalyse diraensionnelle on obtient les nombres adlmensionnels suivants

Gd o G pr - j Dbdquo bull - f lt-E-pound 2 _ A _ a H J= _S_) n 1 7

u o d g d d d UG degc p s a p p p

Il na pas eacuteteacute possible de deacuteterminer une relation entre le facteur de

garnissage et les diffeacuterents systegravemes eacutetudieacutesCependant on peut eacutecrire

que est indeacutependant du deacutebitNous nous sommes contenteacutes de

- 31 -

deacuteterminer les valeurs du facteur de garnissage pour diffeacuterents

systegravemes Ces valeurs sont reporteacutees dans le tableau II1 Pour les

anneaux Pali et les anneaux de Rasohig les valeurs de bull sont voisines de

celles de BEMER et Coll (8)

Sur la base des remarques faites sur les figures II 1 II2 et

bull II6 que la perte de charge agrave travers un lit danneaux de Rasohig deacuteshy

pendait des dimensions des eacuteleacutements du garnissage nous allons essayer

de quantifier leur importance

- La fraction de vide ce paramegravetre a eacuteteacute eacutetudieacute en deacutetail par ERCUN

(3)

- La mas3e volumique et la viscositeacute du fluide ne sont pas pris en

compte puisque seul lair a eacuteteacute utiliseacute

- Le diamegravetre de la colonne sur la figure IIlaquo des fucircts de colonne dont

les diamegravetres varient de 100 agrave 300 mm sont reporteacutes il est difficile de

voir linfluence due agrave la variation du diamegravetre de la colonne Compte

tenu que les valeurs de pour ces systegravemes sont voisines de la valeur

de proposeacutee par BEMER et Coll(8) qui eux utilisent des colonnes de

diamegravetre 100 agrave 1200 mm on peut eacutecrire que la variation de la perte de

charge due agrave ce paramegravetre est neacutegligeable

- La tension superficielle sur la figure II1 pour les droites 1 Z et

3 la tension superficielle prend respectivement les valeurs 0073

0061 et 0040 Nm1 On nobserve pas une augmentation de la perte de

charge proportionnelle agrave la tension superficielle

- Les dimensions de lanneau plusieurs paramegravetres sont agrave prendre en

compte la densiteacute de garnissage le diamegravetre exteacuterieur et inteacuterieur de

lanneau Les aires speacutecifiques et leacutepaisseur sont directement relieacutees

aux paramegravetres preacuteceacutedents

La figure II7 illustre la comparaison de la perte de charge de

systegravemes utilisant des anneaux de Rasctiig dont le diamegravetre varie de 65

agrave 20 mm

-32 -

TABLEAU II1 VALEUR DU FACTEUR DE GARNISSAGE POUR DES SYSTEMES AUTRES QUE LES ANNEAUX DE RASCHIC

Selles de Berl

Dimension

nominale 38 1 bull 1 M2

Selles de Berl 133 11 136 Selles de Berl

Reacutefeacuterence Preacutesent

travail (11) (11)

Selles dintalox

Dinenslon

nominale 1 1 12 2 3

Selles dintalox 088 17 1 11 Selles dintalox

Reacutefeacuterence (11) (11) (11) (il)

Anneaux Pali

Dimension

nominale - 58 1 112 2

Anneaux Pali 06 081 085 089 Anneaux Pali

Reacutefeacuterence (16) (11) (11) (11)

Sphegraveres

Dimension

nominale 10 mm

Sphegraveres

1

Sphegraveres

Reacutefeacuterence (17)

Fil meacutetallique

tisseacute Multlknit

Dimension

nominale 100 mm 300 mm

Fil meacutetallique

tisseacute Multlknit 228 23

Fil meacutetallique

tisseacute Multlknit

Reacutefeacuterence Preacutesent travail (15)

- 33

Euml i - f-f(UG)

bull RASCHIG VERRE

10101 CC0L1O0

RASCHIG ACIER

31317 OCOLtDO

X RASCHIC VERRE

20202 0C0L2S2

0 RASCHIC VERRE 8505 S OCOLIOO

bull RASCHIC VERRE 101017 OCOLIOO

-I I bull bull I I I 1 I I I _l I I I I I I M S 10

FIGII7 ETUDE DE LEFFET DES DIMENSIONS DU GARNISSAGE SUR LES PERTES DE CHARGES DU GAZ A TRAVERS UN GARNISSAGE SEC

Si on regarde les anneaux de diamegravetre nominal 10 mm il y a une diffeacuteshy

rence entre les valeurs de la perte de charge les variables densiteacute

de garnissage et diamegravetre Inteacuterieur de lanneau ont change ces deux

paramegravetres influencent donc la perte de charge La figure IIL montre a

laide des courbes 1 2 et 3 que pour des anneaux de mecircmes dimensions la

perte de charge augmente quand la densiteacute de garnissage augmente et

quand le diamegravetre inteacuterieur diminue Nous pouvons donc en conclure que

la perte de charge agrave travers un garnissage est sensible agrave la transpashy

rence de celui-ci cest a dire 3 lespace libre qui lui est laisseacute au

niveau dune section droite Cette transparence deacutepend de trois dimenshy

sions diamegravetre inteacuterieur et exteacuterieur et densiteacute du garnissage De

plus elle nest pas constante sur le long de la colonne puisquon a un

empilement au hasard 11 est donc difficile de trouver une combinaison

refleacutetant linfluence de ces paramegravetres

- 34 -

Comme les mesures de perte de charge sont effectueacutees globalement de

plus la transparence est directement proportionnelle au diamegravetre du

garnissage dans un premier temps on a eacutetudieacute 163 variations de la

perte de charge en fonction du diamegravetre de leacuteleacutement de garnissage Sur

la base de la relation dERGUN II7 en utilisant les donneacutees de la

figure II7 on peut tenir compte de lInfluence du diamegravetre de la mashy

niegravere suivante

agrave d b A p ii I T -

2 ri t 1 ~ E gt ri t n 30 = bdquo (1-e) 2 p - = a d p (117 a g U Q mdash y - U G 029 a g P ( J mdashj- Ug) I I t f l

a b a b sont des constantes globales dont les valeurs sont porteacutees

dans le tableau II5

ABLEAU II5 COEFFICIENTS DE LA RELATION 1118

Le diamegravetre de lanneau est exprimeacute en megravetre

a b a b

Valeurs 78 186 217 0257 - 032

Coefficient de

correacutelation 988 988 986 986

La comparaison entre les valeurs expeacuterimentales et calculeacutees est

illustreacutee par la figure II8 La relation donne des valeurs calculeacutees

qui concordent agraveveo les valeurs expeacuterimentales mecircme pour des systegravemes

autres que ceux qui ont eacuteteacute utiliseacutes pour deacuteterminer les constantes

elle est tout de mecircme agrave utiliser avec preacutecaution

Les donneacutees sur les selles de Berl et les garnissages autres que les

anneaux de Raschig sont peu nombreuses il est difficile de donner une

relation geacuteneacuterale oependant les relations oi-dessus peuvent ecirctre utilishy

seacutees par le biais des coefficients de systegravemes identiques

- 35 -

71

100

J

bullzcr agrave

jy-A-fT bull

1 L I I I I I I I I i i 11 mi

- RASCHIG na=H D I O I 5 ^cr-icucirc

RASC-^C PVC ic o i -co1-12C

raquo RASCHJC ACIER 31317

X RASCHIS ACIER 1 3 1 3 7 CCCIuml5Ucirc

G RASCH1G VERRE 2 0 2 0 2 3CGL2S2

- RASCHIC VERRE B 5 G 5 B DCCUiaD

bull RA1CHIC VERRE I O 1 0 I 7 DCOLIuO

bull RASCHIC VERRES1L 1 0 1 0 1 7 DCOUQO

RASCHIC VERRE ID1016 OCOLISO

J I I I r I I I I I I

1000 LLU PASCALM

10000

FIGII8 COIcircIPARAISON DES PERTES DE CHARGES EXPERIMENTALES ET CALCULEES AVEC LINTRODUCTION DE LINFLUENCE DE LA DIMENSION DE LANNEAU

II22 - Reacutetention dynamique de liquide agrave deacutebit de gaz nul

Leacutetude de la bibliographie (8 22 23) et les donneacutees expeacuterimentales

montrent que la -eacutetention dynamique agrave deacutebit de gaz nul est la mecircme que la

reacutetention dynamique sous le point de charge Dans cette zone de fonctionshy

nement le liquide seacutecoule indeacutependamment du gaz et les mesures que nous

avons faites le confirment

- S O shy

ILS - Ecoulement diphaslque

II31 - Reacutetention de liquide

Le volume de liquide retenu sur le garnissage dans une colonne se deacutefini par trois termes

- la reacutetention capillaire ou 3tatique S elle est constitueacutee par le liquide emprisonneacute dans les pores du garnissage et aux points de contact des eacuteleacutements de garnissage

- la reacutetention non capillaire ou dynamique t bullbull elle repreacutesente la fraction de liquide en mouvement sur les eacuteleacutements de garnissage

- la reacutetention totale B t est la somme de la reacutetention capillaire et non capillaire

La reacutetention sexprime par uniteacute de volume de colonne garnie

II311 - Reacutetention capillaire

Le garnissage qui a eacuteteacute parcouru par un liquide en retient toujours une certaine quantiteacute appeleacutee reacutetention statique elle deacutepend de la forme des eacuteleacutements de garnissage de la nature du mateacuteriau de la dimenshysion des particules de leur eacutetat de surface et de la nature de liquide

II311 - Etude bibliographique

EOTVOS (18) a rassembleacute un grand nombrede reacutesultats quil porte sur un graphe (figure II9) Il trouve que la reacutetention capillaire B suit la relation

P L 8 d D c l - f (Eocirc) - f mdash 2-) 1119 C degL

Plus reacutecemment JC CHARPENTIER et Coll (19) ont compareacute leurs reacutesultats avec la courbe dEOTVOS et un certain eacutecart existe

epc

oi - 005

001 -0005-

0001-

- 37

Reacutesultats expeacuterimentaux

+ Anneaux Raschigen verre

ucirc Anneaux Raschi g en ceacuteramique

bull Anneaux Raschigen PVC

Courbe a Eotvos

nmdashr -

5 10 50 100 500 Eo FIGII9 TAUX DE RETENTION CAPILLAIRE EN FONCTION DU NOMBRE DEOTVOS

H GELBE (20) a eacutetudieacute leacutevolution de la reacutetention statique en

fonctionnement acirc contre courant gazliquideIl distingue la retenue

par graviteacute et la retenue par les forces de capillariteacute La premiere

est la reacutetention adheacuterente et la deuxiegraveme la reacutetention statique Quand

le deacutebit de liquide est nul la reacutetention statique eft eacutegale 3 la

reacutetention adheacuterente La reacutetention statique diminue quand le taux

darrosage augmenteLauteur met en eacutevidence quagrave un taux darrosage

donneacute la reacutetention statique disparait

- 38 -

II3-ii2 - Meacutethode de mesure

Sur un montage annexe nous avons une colonne garnie identique agrave

celle de notre installation Au deacutebut de la manipulation le garnissage

est sec la colonne est alors arroseacutee en circuit fermeacute pendant plushy

sieurs minutesraquo une fois larrosage interrompu on attend 10 minutes

et on mesure la variation de volume de liquide entre le deacutebut et la

fin de la manipulation

II3-1-13 - Reacutesultats expeacuterimentaux

La reacutetention capillaire a eacuteteacute mesureacutee sur les garnissages deacutecrit

dans le tableau II1 et la comparaison avec le nombre dEOTVOS est

faite sur la figure II9 Nos reacutesultats ne sont pas en accord avec la

courbe EOTVOS cette constatation eacutetait preacutevisible du fait que le

nombre dEOTVOS ne tient pas compte de la masse volumique de garnisshy

sage

II312 - Reacutetention non capillaire

Dans une colonnne agrave garnissage le liquide est disperseacute sur le garshy

nissage et seacutecoule par ruissellement sur la surface des eacuteleacutements du

garnissage sous la forme de films de filets et de gouttes (21 22raquo

19)

Le volume de liquide retenu est fonction des paramegravetres suivants

- deacutebits des fluides

- proprieacuteteacutes physiques des fluides

- tension interfaciale solide-liquide

- forme dimension et surface du garnissage

II3-121 - Etude bibliographique

Plusieurs eacutetudes furent meneacutees relatives agrave la reacutetention dynamique

dans la plage complegravete du fonctionnement dune colonne agrave garnissage

Dans un premier temps les auteurs se sont contenteacutes deacutelaborer des

graphiques pour repreacutesenter les relations entre la vitesse et la reteshy

nue de liquide (figure II10) pour les diffeacuterentes varieacuteteacutes de garnisshy

sage

39 -

Pd L 5 gtL 4 gtL 3 gtL 2 gtL

Zone des points dengorgement

Zone des points de charge

0 G FIGII10 SCHEMATISATION DU TAUX DE RETENTION DYNAMIQUE EN FONCTION

DU DEBIT DE GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Ils ont porte en ordonneacutee la fraction de volume occupeacutee par le liquide

et en abscisse le deacutebit gazeux et ils obtiennent un reacuteseau de courbes

pour chaque deacutebit de liquide Four un deacutebit de liquide fixeacute ils ont

observeacute que la reacutetention est indeacutependante du deacutebit de gaz jusquagrave un

point deacutefini comme le point de charge A ce niveau lagrave une augmentation

du deacutebit gazeux provoque un accroissement de la reacutetention jusquagrave un

point deacutefini comme le point dengorgement

JESSER et ELGIN (24j proposent la relation empirique suivante

dans le cas de lutilisation de leau

1120

ougrave a et b sont des constantes caracteacuteristiques du systegraveme

- 40 -

Four determiner une relation geumlneacuteralloable agrave tous les systegravemes

TOTAKE et KOKADA (24) posent la relation suivante

P d -f C V UL pL L V V laquogt tl2

par le biais de lanalyse dimenslonnelle ils deacuteterminent les eacutequations

suivantes

- groupe anneaux de Raschlg en garnissage deacutesordonneacute spheres et

selles de Berl

Nombre de Reynolds 7 - 2000

d L 0676

fSd - 1295 (mdashpoundmdash) (d pg p2 u2)- deg (a cd p) 1122

plus tard cette eacutequation a eacuteteacute modifieacutee de la maniegravere suivante

L 0676 p 2 - 044 a d

B - 1295 ( ) (bull f ) bull ( c P ) 1123

N ^ u h2 ( Hd p)deg2 1 5

- groupe anneaux de Raschlg en garnissage ordonneacute et deacutesordonneacute soli

des broyeacutes

Nombre de Reynolds 10 - 2000

d pL 0676 d 3 g p 2 044 - 06

Nombre de Reynolds 10 2 - 10

V deg 5 1 V PA - deg - 06 d 2 1 2 ltbullmdashgt ( i ^ - ) ltacV U - 2 3

Ces relations donnent des reacutesultats avec une eacutevaluation de la

reacutetention S plusmn 15 Z pour une colonne irrigueacutee acirc deacutebit de gaz nul

- m -

JF DAVIDSON (25) propose un modegravele baseacute sur lideacutee de HIGBIE

- modegravele de surface verticale

Le garnissage est assimileacute agrave un grand nombre de surfaces verticashy

les de longueur d Ces surfaces sont recouvertes par le film liquide

avec un meacutelange parfait aux contacts entre eacuteleacutements et leacutepaisseur du

film liquide moyenne est donneacutee par leacutequation de SHERWOOD et

PIGFORD

am 3 Re 13 Re 13 (- mdash-) = 0909 (mdashgt 1126

d 1 Or Or

HL g dgt Gr= mdash pound -

VL 1

- modegravele de langle aleacuteatoire

Lauteur repreacutesente le garnissage par un grand nombre de surfaces

inclineacutees chacune de longueur d dont linclinaison avec lhorizontale

est aleacuteatoire et le nombre deacuteleacutements entre s et e laquo de est Kde Le

volume de liquide retenu sur un eacuteleacutement de colonne peut seacutecrire

| 1127 J K A d d d9

Leacutepaisseur moyenne du film eacutetant calculeacutee comme preacuteceacutedemment mais en

remplaccedilant g par g sin 0

4m i kacirc dbdquo d de _ = f 2 E dp deg

1128

d JI l| Gr b sin 3 0 P

acirc=- 1217(52) V 3 H31 dbdquo Gr P

- 112 -

Dans un mecircme ordre dideacutee JF BUCHANAN (26) modeacutelise leacutecouleshy

ment de liquide ruisselant sur la surface des eacuteleacutements du garnissage

en introduisant deux reacutegimes deacutecoulement

- reacutegime viscositeacute-graviteacute qui correspond aux nombres de Reynolds

faibles il deacutetermine la relation suivante

S d - B [FrRe] 1 3 gt B Fi 1 3 1132

avec Fr et He - ^

8 d p VL

- reacutegime inertie-graviteacute pour des nombres de Reynolds eacuteleveacutes

leacutecoulement est perturbeacute agrave des intervalles de longueur d par

de brusques changements de direction agrave chaque changement de

direction le liquide perd une fraction de son eacutenergie cineacutetique

et les pertes dues aux rorces de viscositeacute sont alors neacutegligeashy

bles

Lauteur eacutetablit la relation suivante

12 Bd B 2 F r I 1 3 3

Les relations 1132 et 1133 font appel agrave des cas particuliers

pour deacutecrire en totaliteacute leacutecoulement dans une colonne agrave garnissage

Lauteur fait la somme des deux eacutequations et eacutetablit la correacutelation

suivante

S = 22 F i 1 2 + 18 F r 1 2 1131 Q

Les facteurs empiriques sont valables pour des anneaux de Raschig

et un fonctionnement hydrodynamique sous le point de charge

Leacutetude des forces qui sexercent sur le liquide conduit VKOLAR

et ZBROZ (27) agrave deacutecrire les interactions entre lea fluides dans une

colonne agrave garnissage le deacutetail de la deacutemarche employeacutee se trouve dans

(28 - 31) Les auteurs arrivent agrave la relation suivante

- ii3 -

G B - S bull e - Brt B d r 3

G 8 a f B de pound B d f B d

S 10HH ( _ 2 2 _ ) - 0 009 11 36

Bdl 0 1 Bdo I 1 3 7

8 df ( B de e ) U X I- 3 8

Ces relations sont utilisables pour des garnissages danneaux de

Raschig de sphegraveres dHyperfil (31) et aussi dans tous les domaines

de fonctionnement dune colonne agrave garnissage en remplaccedilant B d f par

8 d e dans leacutequation 1135 J TICHIuml (32) geacuteneacuteralise la relation 1135

agrave tous les systegravemes en exprimant que la reacutetention liquide pour un

garnissage de porositeacute donneacutee peut itre repreacutesenteacutee par une courbe

unique indeacutependante des deacutebits et des proprieacuteteacutes physiques des fluides

par leacutequation

8d 6do f ( G V e ) n - 3 9

Pour deacuteterminer la reacutetention liquide il est alors indispensable

de connaicirctre le deacutebit de gaz agrave lengorgement et la reacutetention agrave deacutebit

de gaz nul

Sur la base de leacutequation de NUSSELT pour deacuteterminer leacutepaisseur

du film liquide en reacutegime laminaire et des forces qui 3exercent sur

le film liquide en reacutegime turbulent tout ceci pour une surface vertishy

cale GG BEHER et GAJ KALIS (8) proposent la relation suivante

23 23 k iA - ugrave3H a (mdash) Re IIta

P L

avec Re raquo L U L

Dautres relations ont eacuteteacute eacutetablies de faccedilon purement empirique une des plus anciennes est celle de MOHUNTA et LADDHA (28)

M V N deg 2 5 - 0 5 Bbdquo - 1613 lt mdash - t - J 1 ) bull ( H 1 ) deg 5 II11 d P g 3 e

H OELBE (20) propose la relation suivante

Bbdquo = 159 (mdash) bull a d

P

We (mdash) Fr

17 - 07

Ga

n

Re II42

P L U L avec Re - gt 1

L a0

n = 5

11 Re lt 1

1 n = -

3

We = Fr -

degL laquoh

Ga L 1 laquo dh He

We = Fr -

degL laquoh

Ga

-L ag ( 1 6

Plus reacutecemment en utilisant le concept de permeacuteabiliteacute JLEVEC et

Coll (33) proposent une relation geacuteneacuterale pour les diffeacuterents systegraveshy

m e s sur la base dune relation de type de celle dERGUN

k - 180 52 + 18 mdash 1113 p Ga Ga

6d 8c 2 avec 5 raquo appeleacute saturation reacuteduite et k = 6

L - a pi L

Les eacutetudes effectueacutees sur la reacutetention globalisent le pheacutenomegravene

C PROST (21) a eacutetudieacute la texture du liquide et a montreacute quelle chanshy

ge en fonction de leacutecoulement gazeux Il deacutemontre que les fluctuashy

tions de la texture liquide eacutevoluent seulement agrave partir du point de

charge et jusquau point dengorgement JC CHARPENTIER et Coll (19

22) repreacutesentent la texture du liquide par un modegravele agrave trois paramegraveshy

tres film filet et goutte Il deacutetermine les deacutebits des films des

filets et des gouttes pour diffeacuterents types de garnissage et montre

que ces valeurs deacutependent agrave la fois de la dimension et de la nature du

garnissage ainsi que du reacutegime deacutecoulement

II3122 - Meacutethodologie expeacuterimentale

Les diverses meacutethodes utiliseacutees pour mesurer la reacutetention de

liquide sont deacutecrites dans 19 notre support expeacuterimental nous a

permis dutiliser les deux meacutethodes suivantes

- 115 -

1egravere meacutethode leacutetat stationnaire hydrodynamique des phases eacutetant

eacutetabli nous avons interrompu larriveacutee et le deacutepart

des fluides rapidement et simultaneacutement par le Jeu vie

vannes automatiques et nous avons collecteacute le liquide

en bas de colonne pendant un temps de 15 minutes le

volume de liquide ainsi recueilli est la reacutetention non

capillaire

2egraveme meacutethode dans les mecircmes conditions de stabiliteacute hydrodynamique

nous avons mesureacute le temps de seacutejour moyen du liquide

dans le garnissage agrave laide dun traceur radioactif

cette meacutethode sera deacutetailleacutee dans la par lie ou lon

deacuteveloppe la dispersion axiale (voir chapitre IV)

Cette expeacuterimentation a eacuteteacute reacutealiseacutee dans les diffeacuterents types de

garnissage pour des deacutebits gaz-liquide qui balayent toute la plage des

reacutegimes hydrodynamiques

113123 - Interpreacutetation des reacutesultats expeacuterimentaux

Leacutetude expeacuterimentale a eacuteteacute reacutealiseacutee pour les garnissages dont

les caracteacuteristiques sont dans le tableau 11 Dans une premiegravere apshy

proche nous consideacutererons que le deacutebit de gaz ne modifie pas la reacutetenshy

tion jusquau point de charge

La figure 1111 repreacutesente la variation de la reacutetention dynamique

de liquide sous le point de charge en fonction du deacutebt de liquide

pour les garnissages deacutecrits dans le tableau 11 (ces valeurs ont eacuteteacute

deacutetermineacutees par la premiegravere meacutethode)

La comparaison des valeurs de la reacutetention de liquide pour les

anneaux de Raschig (figure 1111) dans ce domaine de fonctionnement

montre que les reacutesultats sont diffeacuterentsEntre les garnissages

danneaux de Raschig des courbes 1 et 3gt le seul paramegravetre qui les

diffeacuterencie est leur moulllabillteacute On remarque facilement que la

reacutetention dynamique de liquide diminue avec la tension de surface

critique des eacuteleacutements de garnissage et que le rapport entre les deux

reacutetentions est pratiquement constant

- 46 -

05

04

0 3 -

0 2 -

0 1 -

(3d

00

1 Raschig verre 10101 2+Raschig gregraves 101017 3o Raschig PVC 10101 pound bull Raschig acier 13131 5X Selle Berl gregraves DN 10

6 Fil dacier tisseacute

T I T 0 0004 0008 0012 0016 002 0024 UtMS)

FIGII 11 RETENTION DYNAMIQUE - RESULTATS EXPERIMENTAUX SOUS LE POINT DE CHARGE

La courbe 2 repreacutesente leacutevolution de la reacutetention dynamique

pour des anneaux de Raschig en gregraves qui ont une eacutepaisseur plus

Importante et un eacutetat de surface diffeacuterent des anneaux de Raschig en

verre et en PVC pour des dimensions nominales identiques Aussi il

nest pas aiseacute danalyser le paramegravetre qui cause la diffeacuterence avec

les autres garnissages du mecircme typeLes anneaux de Raschig meacutetallique

(courbe 1) offrent une aire Interraciale beaucoup plus faible que les

anneaux en verre (tableau Il) 11 est donc normal que la reacutetention

soit plus faible puisquil y a moins de surface pour retenir le

liquide

Les selles de Berl (courbe 5) ont une reacutetention dynamique plus

importante pour les faibles deacutebits et moins importante pour les forts

deacutebits la geacuteomeacutetrie des eacuteleacutements de forme concave amegravene une surface

sur une section droite de colonne plus eacuteleveacutee que dans les garnissashy

ges du type anneaux de Raschig ce qui explique quaux faibles deacutebits

le liquide est plus disperseacute sur le garnissage les changements de

direction des filets et des films eacutetant plus nombreux pour les faibles

deacutebits

47 -

pd(gt

FIGII12

Anneaux Raschig en verre Deacutebits dt tiquidt bullf 177Kanrs-gt gt 35tKgnws- bull 707K9tiHs- i laquo6IKjfn-gts- a lOIcircKgnvraquo- v 1783K9m-raquoj- G Traccedilage

pdivl

deg 1 30 - JJ raquo bulllt ^^ J i

m]mdash bull S

FIGII13

Anneaux Raschicircg en ceacuteramique

Deacutebits de liquide

bull l77Kgms- a 3 Si Kg ms- bull 707Kgm-ls-i

deg 884 Kg m-raquos a 1061 Kgnvs- v 1t32Kgnvgts-

^5amp

~3T

_ ^J GiKgnvs-l

l i 05 1 OIKgm-sl

TAUX DE RETENTION DYNAMIQUE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Le garnissage en fil meacutetallique tisseacute Hultiknlt agrave une reacutetention

plus eacuteleveacutee que les garnissages classiques (courbe 6) Ces essais ont

eacuteteacute meneacutes sur dautres eacuteleacutements Hultiknit de mime dimension mais de

fabrication diffeacuterente Les reacutesultats obtenus sont Infeacuterieurs agrave ceux

de la figure 6 pourtant la maille est identique mais les enrouleshy

ments de chaque eacuteleacutement sont plus ou moins serreacutes et il est donc

difficile de geacuteneacuteraliser les reacutesultatsDes travaux publieacutes (31) qui

utilisent le mecircme garnissage mentionnent une valeur de la reacutetention

qui est encore diffeacuterente

Le comportement de la reacutetention pour les garnissages eacutetudieacutes dans

les diffeacuterents reacutegimes hydrodynamiques est illustreacute par les figures de

1112 agrave 1117 On remarque que seul le garnissage en fil meacutetallique

tisseacute agrave un reacuteseau de courbe diffeacuterent (figure 1117) Pour les autres

types de garnissage les reacuteseaux de courbes sont similaires et on veacuterishy

fie que le deacutebit de gaz na pas dinfluence notable Jusquagrave la zone de

charge Dans la zone de charge la reacutetention augmente avec le deacutebit de

gaz une partie de leacutenergie cineacutetique du gaz contribue agrave supporter

une masse de liquide plus importante agrave la surface du garnissage

- 48 -

[jd ( vi

Anneaux Raschig en PVC

Deacutebits de liquide

bull 177 Kj-m-j-1

raquo 35 Kgm-is- bull 707 Kgnvs- o 884 Kgm-s- a 1061 Kgm s- v U32Kgms-

F I G I I H

PdfAI

Anneaux Rucircschig en acier

Oeacutebils de liquide

raquo 177Kgmgts bull 35Kgrnlaquo- bull TOTKgm-raquo

o 1061 Kgms-

4 K32Kgnvgtlaquo-lt

v 1783 Kgm-s-

F I G I I 1 5

laquo raquo laquomdashlaquo^

5 -icirc~ ^

^

TT

raquo - T

J -- ^

^ - ~ ^

bull i i i i 11 1 05 i GIKgms-1) 01 05 1 GIKgmsi

TAUX DE RETENTION DYNAMIQUE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Dans la zone de charge on est toujours en reacutegime hydrodynamique

stable mais agrave partir dun certain deacutebit de gas agrave deacutebit de liquide

donneacute cette stabiliteacute nexiste plus et on est alors agrave lengorgement

ceci se traduit par le bullage du gaz agrave travers le liquide dabord en

haut de colonne et au dessus du garnissage puis progressivement ce

pheacutenomegravene seacutetend agrave toute la colonne et cest agrave ce niveau que les

limites hydrodynamiques dune colonne dabsorption sont atteintes

Pour tous les garnissages ces limites sont deacutetermineacutees Dans la seacuterie

des anneaux de Raschig de mecircme diamegravetre ce sont les anneaux en verre

qui acceptent de traiter les deacutebits les plus importants le garnissage

en fil meacutetallique tisseacute Multiknit est celui qui peut traiter le plus

de fluide la zone dengorgement est beaucoup plus difficile agrave

atteindre comparativement aux autres types de garnissage eacutetudieacutes

La meacutethode par traccedilage nous permet de deacuteterminer la reacutetention de

liquide Pour les diffeacuterents essais cette reacutetention est supeacuterieure agrave

celle mesureacutee par la collection de liquide sous le garnissage du

moins pour les petits deacutebits de liquide

- 49 -

Pd IV)

Selles de Berl en ceacuteramique

Deacutebits de liquide bullbull

bull 177 Kg en-s- bull 354Kgllgt-gts- bull 707Ksm-raquos- o 884 Kg m-s- i 1061 Kgm- s v 124 Kg rrws- H 1432 Kgms-

F I G I I 1 6

20 H^

05

[id IV)

30

20 15 10 5 0

Debits de liquide

bull 354 Kgm-raquos- bull 707 Kgm-raquo- laquo 1061 Kg m-s- bull 143Kgnws- o 1782 Kgm-is- amp 2136Kgm-- Fil meacutetallique tisseacute

F I G I I 1 7

01 02 03 04 05 06 - I 1 1mdash 07 08 09 GlKgm-s-l 01 05 1 GIKgm-sl

TAUX DE RETENTION DYNAMIQUE EN FONC TION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Dans le cas des anneaux de Raschig pour lesquels nous avons constitueacute une colonne dont les caracteacuteristiques sont identiques agrave celle qui a permis les mesures par simple collection on observe que leacutecart entre les deux techniques de mesure est Infeacuterieur agrave la valeur de la reacutetention statique Leacutecart diminue quand le deacutebit de liquide augmente (figure 1112) il sannule pour une vitesse de 001068 ms ces observations vont dans le mime sens que la theacuteorie deacuteveloppeacutee par GELBE (20)

En outre oes reacutesultats nous apportent des informations sur leacuteshycoulement de liquide dans la colonne

- il y a eacutechange entre les zones statiques et le flux liquide

agrave partir dune certaine densiteacute dirrigation toutes les zones statiques sont renouveleacutees et elles participent agrave leacutecouleshyment

- 50 -

Ces observations 3ont importantes et suivant le type de transfert

de matiegravere on doit en tenir compte

II3124 - Comparaison avec les relations de la bibliographie

La comparaison est visualiseacutee par les figures 1118 agrave 1125 les

relations sont reacutepertorieacutees dans le tableau II6

Les relations de JF BUCHANAN (26) (figure 1118) de JF

DAVIDSON (25) (figure 1119) et de MOHUNTA et Coll(24) (figure

1120) ne repreacutesentent en aucun cas les reacutesultats expeacuterimentaux Les

autres relations (figure 1121 agrave 1124) donnent des valeurs du mecircme

ordre de grandeur que nos reacutesultats les deacuteviations oscillent entre 0

et 50 i

Les relations de H GELBE (20) (figure 1125) et de T OTAKE et

Coll (24) (figure 1124) sont celles qui donnent une deacuteviation

moyenne plus reacuteduite pour les garnissages du type anneaux de Raschig

et de selles de Berl T OTAKE et Coll (19) ont introduit une foncshy

tion speacuteciale qui apporte des deacuteviations plus importantes (figure

1125)

En outre on remarque que ces deux relations tiennent compte non

seulement des caracteacuteristiques de leacutecoulement du fluide mais aussi de

la nature et des facteurs de dimension du garnissage Compte tenu de

ces observations nous allons dapregraves nos reacutesultats expeacuterimentaux

essayer de modifier la relation de T OTAKE et Coll (19)

Modification de la relation de T OTAKE et K OKADA

Lanalyse des reacutesultats a deacutegageacute que la reacutetention dynamique dimishy

nuait avec la tension superficielle avec laugmentation du diamegravetre

de lanneau avec la densiteacute et la forme du garnissage Il nest pas

apparu que la diminution de la fraction de vide conduit agrave une augmenshy

tation de la reacutetention comme la fonction speacuteciale introduite par

OTAKE et Coll (19) le met en eacutevidence

Il - 51

RELUTIGH DOMINE ^APPLICATION AVTFUR

in i p U w 3 g laquo o~ 1 3

Anneaux Je Raachlg Davlduon

S ao raquoL raquoL Anneaux Je Raachlg Davlduon

bull 19 ( [ ^ J t - q X - i - gt | bull laquo

raquoL raquo l laquo a i a laquo

Geacuteneacuterale a loua lea

t fperaquo de garnissage

LJVAC e t Co l l

tt 23 p U 2 3 S - 3 3raquo bull raquo - bull gt (-bullmdashltbull)

Anneaux de Raschl

bullnneaux de 3 a l l Be=er e t KalL

a npound H

1 | 2 9 5 C i ^ k i ) -5 I 6 ^ l pound i l i ) - M c v

p U 676 o s - 11 a_ d-

RaschlB ordonneacute e t d fcor -tionneacute sol ides brojreacutea

10 lt He lt ZOOD

10~ J lt Helt 10 OTAKE e t 0KAM a npound H

1 | 2 9 5 C i ^ k i ) -5 I 6 ^ l pound i l i ) - M c v

p U 676 o s - 11 a_ d-

flaschig deacutesordonneacute sphegraveres et cel les de B e r l

7 lt De lt 2000

7 lt fie lt 2000

OTAKE e t 0KAM

bulllaquo bull J 5 bdquo V raquoL

bull t ( M - bdquo bullraquo

flaschig deacutesordonneacute sphegraveres et cel les de B e r l

7 lt De lt 2000

7 lt fie lt 2000

OTAKE e t 0KAM

U U 13 U 12 Anneaux de Raachlg Suchana-i

He lt ] bull n - l 3

raquoe gt l - n - 5 11

GelSe

raquoi V lt t t bullbull

He lt ] bull n - l 3

raquoe gt l - n - 5 11

GelSe

ti IV N 02S - 0 5 Hotiunta e t Ladalha

ti IV N 02S - 0 5

cq bullbdquo Hotiunta e t Ladalha

TABLEAU II6 RELATIONS DE LA LITTERATURE PERMETTANT DE DETERMINER LA

RETENTION DYNAMIQUE

- 52 -

SASCMJC bullbullTOI- i s i n

bull RASCHIcircUcirc C^t-J ID- lO

0 AASCHIumlG PVC iO101

M 3A5CH13 ACIf 1 3 1 3 1

laquoLATIIiN

1 RASCHIG 10

2 SASCHIC L i 13

6 d - f(ULgt

6E-03 RE-03

FIGII 18 COMPARAISON DES RESUITATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DE BUCHANAN

POINTS EXKRIHCMtAJX

bull RASCHIG VERRE 1 0 1 0 1 RASCHIG FVC l O 1 0 l 0 RASCHIG CUES I 0 1 0 1 7 5 V RASCHIG ACIER 1 3 1 raquo 1 7

1 RASCHIG VERRE 1 0 1 0 t t RASCHIG RVC l B 1 0 1 2 RASCHIC GRES l ucirc I O 1 7 9 t RASCHIG ACIER 1 3 1 3 1 7

Sd poundltU L)

ooto oolaquo

FIGII19 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DE DAVIDSON (modegravele de langle aleacuteatoire)

- 53 -

bullT HVC Hi l

Bd - f(ULgt

0 2E-03 4E-B9 fS-03 8E-03 01 012 014 016 018 0 i

FIG I I 2 0 COMPARAISON DES POINTS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DE

HOHUNTA ET LADDHA

PcrvTS 7TEbullbull=bull M - v r

bull 4 A S C H 3 VERRE I C C -- R A S raquo SSEE i - RASCHI5 raquoIumlC 10 i C

X RASCHIcircG laquo laquo 1315

C SELLE 9EAL G

RELATIumlOX

B d bull f ( U L )

a

i RASCHS VERRE t G c i 2 RASCHIcircG GRES lt l lucirc 1 75 2 SASCHI3 PVC 19101

3 RASCHIG ACIER lJ11 7

4 SELLE BERL GRES O M O

4E-03 accedil-as

FIGII21 COMPARAISON DES POINTS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DE

BEMER ET KALIS

- 54 -

1C-Ucirc3 SE-S3 apound -La 0K-S3

FIGII22 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION JLEVEC ET COLL

Bd bull f(u L)

bull RASCHIS aa3 iL-cvt X RASCHIC =vc oicp

3 RASCHIC ACIumlER Iuml31317

RELATION

i RASCHIG ERRS 1CIG1 3 RASCHIG GRES 1010175

2 RASCHIG PVC 101GI

-4 RASCHIG ACIpound=gt 131317

^ --mdash- laquo

C

FIGII23 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DE DE GELBE

I laquo3 l

fnlNrraquo t-laquoHtiiniNiAugt 3d = f (UL)

bull laquoIASCHJG vl-rtKL JUcirc1C- bull mSUgraveHtii CHtB 10 10 1 75

laquoASCIS FC lu ic - 0 RASCHIG ACIER 13 13 1 7 SELLE u r n CRE5 CMIO

FIG II 24 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DOTAKE ET OKADA

FICII25 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERMENTAUX AVEC LA RELATION DOTAKE ET OKADA AVEC LA FONCTION SPECIALE

- 56 -

Si on prend un garnissage danneaux de Raschig de megravene dimension

nominale et de mecircme densiteacute ougrave seule leacutepaisseur de paroi augmente

la fraction de vide diminue et la surface offerte au liquide nest pas

pour autant plus importante A titre de comparaison nous prenons les

anneaux de Raschig en verre et en porcelaine industrielle (tashy

bleau 11)

Raschig Raschig en porcelaine

verre indust r ie l le

Surface exteacuterieure 311 cm2 314 cm2

Surface inteacuter ieure 2512 cm 2011 cm2

Surface des eacutepaisseurs 05652 cm 0907 cm2

Surface totale 62172 cm2 iuml 6088 cm2

Fraction de vide 078 069

Dans cet exemple on voit bien que la surface offerte au garnissashy

ge pour retenir le liquide est plus importante par contre la fraction

de vide nest pas obligatoirement plus faible donc la relation de

T OTAKE et Coll avec la fonction speacuteciale ne peut repreacutesenter la

reacutetention dynamique Nous avons convenu deacuteliminer la fraction de

vide de la fonction speacuteciale et de tenir compte de la tension

superficielle comme le preacuteconise H GELBE (20) ce qui donne

F(s) laquo F(s) bull 13 bull E bull (mdash) IIHH o

Pour les diffeacuterents garnissages eacutetudieacutes lintroduction de cette

fonction repreacutesente la reacutetention dynamique (figure 1126) avec une

deacuteviation de plusmn 20 La figure II26 illustre la confrontation entre

la relation de OTAKE et Coll ainsi modifieacutee et les reacutesultats expeacuterishy

mentaux

- 57 -

raquogtgtbullbullgt bull -bull ltbullbullbullbull vs 6d bull fWl)

bull isats bullbullbullbullbullltbullbull c c

c RSCHS PVZ ic-ioi

X ^SCH~ AJIfcH 13317

RASCM VERRS GIG

2 SASCHTH ORES 1010175

3 RASCHIG PVC 10101

0 2E-Q3 4E-03 06-03 IE-OS 01 J1Z 014 010 010 02

FIGII26s COMPARAISON DES RESULTAIS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DOTAKE ET OKADA AVEC LA FONCTION SPECIALE MODIFIEE

Dans leacutetude bibliographique nous avons vu que seuls Zlaquo BROZ et

Colllt (31) ont proposeacute une relation qui repreacutesente leacutevolution de la

reacutetention dynamique au-dessus du point de charge Dans leur relation

Ils utilisent la reacutetention dynamique pour un deacutebit de gaz nul deacutetermishy

neacutee par la relation de II GELBE (20) Une confrontation de ce modegravele

avec lexpeacuterimentation a montreacute une divergence importante cependant

on a noteacute que lallure des courbes correspond a celle des courbes

expeacuterimentales En reacutealiteacute leacutecart vient de la grandeur de la reacutetenshy

tion dynamique a deacutebit de gaz nul qui est mal calculeacutee En effet si

on rentre dans la relation la valeur vraie de la reacutetention dynamique agrave

deacutebit de gaz nul on a une bonne repreacutesentation de leacutevolution de la

reacutetention dynamique avec le deacutebit de gaz

En utilisant la relation de T OTAKE et Coll (24) modifieacutee comme

ci-dessus pour deacuteterminer la reacutetention dynamique a deacutebit de gaz nul

on obtient une bonne repreacutesentation de la reacutetention dans tout le

domaine de fonctionnement dune colonne agrave garnissage en introduisant

une seule valeur expeacuterimentale le deacutebit gazeux acirc lengorgement

(figure 1127)

I 58

0d

10 -

01 -

001

Diam col = 100 Raschig verre 10101 Vitesse Liquide 1 000177 ms-1

2 000354 ms-1

3 000708 ms-1

4 00106 ms-1

5 00143 ms-1

6 00177 ms-1

++ + + ++ + + +

raquo

copy copy

1 1mdashImdashI I I | ~1 T U G ( m s-) 01

FIGII27 TAUX DE RETENTION DYNAMIQUE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

- 59 -

II32 - Perte de charge du gaz agrave travers un garnissage Irrigueacute

Leacutenergie potentielle perdue par la phase gazeuse deacutepend des mecircmes

facteurs que dans le cas des pertes deacutenergies potentielles agrave travers un

garnissage sec mais elle est augmenteacutee par leacutecoulement du liquide sur le

garnissage Nous nous proposons deacutetudier son comportement pour les diffeacuteshy

rents garnissages que nous avons deacutejagrave deacutecrits

II 321 - Etude bibliographique

Les premiers travaux sur les pertes de charge ont conduit les

auteurs agrave porter sur un graphe en coordonneacutees logarithmiques la perte

de charge par megravetre de hauteur de garnissage en fonction du deacutebit

ga2eux agrave deacutebit de liquide constant Pour chaque systegraveme la variation de

la perte de charge est repreacutesenteacutee par le reacuteseau de la figure 1126 A

un deacutebit de liquide donneacute on peut distinguer que la variation de la

perte de charge en fonction du deacutebit gazeux se divise en trois zones

(figure 1128)

- sous le point de charge le liquide disperseacute sur le garnissage diminue

la fraction de vide laisseacutee au passage du gaz ce qui a pour effet

daugmenter la perte de charge du gaz dun certain facteur La variashy

tion de cette derniegravere avec le deacutebit gazeux est une droite dont la

pente est voisine de deux et parallegravele agrave celle qui repreacutesente la vashy

riation de la perte de charge agrave deacutebit de liquide nul

- entre le point de charge et le point dengorgement Dans cette zone

11 y a des interactions entre le gaz et le liquide leacutecoulement

liquide est perturbeacute par la phase gazeuse la texture de celui-ci est

modifieacutee (21 22) ce qui se traduit par une augmentation de la perte

de charge plus Importante pour une mecircme variation de deacutebit gazeux

- au dessus du point dengorgement Les interactions du gaz sur le

liquide sont dordre agrave retenir le liquide en haut de la colonne la

perte de charge augmente tregraves rapidement on peut eacutecrire

4pound laquo O ou 52-0 (27) dP dS

la limite de fonctionnement hydrodynamique dune colonne agrave garnissage

est alors atteinte

- 60 -

Log ucircpound z

Ligne qui reprisentraquo les points dengorgement

Droite qui reprisent les points de charge

FIGURE 1128

REPRESENTATION SCHEMATIQUE DE LA PERTE DE CHARGE EH FONCTION DU DEBIT GAZ FOUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Reseau de eourbe repreacutesentant la perte dpound charge acirc travers un garnissage irrigueacute

Log G

Apres avoir deacutetaille les diffeacuterents domaines de fonctionnement

nous allons faire la synthegravese des etudes qui ont ecirctecirc consacreacutees aux

colonnes 2 garnissage

Sur la figure 1128 nous pouvons remarquer pour le deacutebit liquide

Lj dans la zone avant le point de charge que la perce de charge a une

variacion particuliegravere 2ENZ lt35) pense qu3 partir dun cercaln taux

darrosage on ne peut plus consideacuterer la phase liquide comme disperseacutee

Jusquau point de charge LEVA (36) a proposeacute une relation pour

deacuteterminer la perte de charge lineacuteique

mdash raquo a bull 10 UVP x t 1145

- 61 -

Le3 coefficients a et 0 ainsi que les domaines dutilisation sont

reporteacutes dans le tableau II7

Sur la base dune relation du type CARMAN - KOZENiuml (paragraphe

II1) MORTON et Coll (1) ont essayeacute de modeacuteliser la perte de charge en

introduisant une longueur effective du garnissage qui tiendrait compte

de la tortuositeacute du garnissage En eacutecoulement dlphaslque la perte de

charge est modifieacutee par la reacutetention dynamique et statique de la faccedilon

suivante

- leffet de la reacutetention statique reacuteduit la fraction de vide

- leffet de la reacutetention dynamique modifie la forme des passages

libres et leur longueur effective

Jusquau point de chargeacute ils proposent de repreacutesenter la perte de

charge par la relation suivante

APg e U a 01 Z 29 j - c (- mdash-) (mdash) 111(6

G G Z

Dans la zone situeacutee entre le point de charge et le point dengorgeshy

ment la brusque augmentation de la perte de charge est causeacutee par 1enshy

traicircnement de particules liquides dans la phase gazeuse ce qui se trashy

duit par une modification de ses proprieacuteteacutes physiques MORTON et Coll

(37) tiennent compte de ce pheacutenomegravene par la relation suivante

P r ubdquo 551 mdash mdash ( p o f - p 0) - 005 lt mdash ) 1117 palr Gf

ougrave la vitesse agrave lengorgement peut ecirctre deacutetermineacutee expeacuterimentalement ou

par une relation de la litteacuterature La modification de la masse volumi-

que doit intervenir agrave partir dune vitesse gaz qui correspond agrave 60 I de

la vitesse agrave lengorgement En tenant compte de ces consideacuterations ils

ont proposeacute (36) deux correacutelations pour deacuteterminer la perte de charge

dans une colonne agrave garnissage Elles sont deacutecrites dans le tableau II8

avec leur domaine dapplication En outre cette eacutetude a permis de

classer les garnissages en trois grandes parties

- garnissage de forme cylindrique (type anneaux de Raschig)

- garnissage en forme de selle (type selle de Berl)

- garnissage de forme particuliegravere

agraveplusmn TABLEAU II 7 - COEFFICIENTS NUMERIQUES DE LA BELATION DE LEVA

Garnissage

d P (bulla) laquo (m - 1) 8 (sm - 1)

Domaine de validiteacute

p L U L (kg m 2 s- 1)

Anneaux de Raschlg

127 191 254 381 508

1920 450 440 165 154

01893 01184 01142 01050 00774

041 - 117 24 - 146 049 - 37 098 - 24 098 - 29

Selles de Berl 127 191 254 381

B20 330 220 110

00892 00774 00774 00594

041 - 191 049 - 195 098 - 39 198 - 29

Selles dIntalox 254 384

170 77

00728 00594

34 - 195 34 - 195

- 63 -

TABLEAU 118 RELATIONS DONNANT LA PERTE DE CHARGE DU GAZ A TRAVERS UN

GARNISSAGE IRRIGUE

UOHAISE DUTILlSATIUft

Vole tableau L

laquoP lt laquo 50 1 0 - mdash + 0 mdash

bull W

f i U c gt 70 l V c i ( p c f - PGgt lt ^ gt - OOS U

sphereraquo copy ^ 0 - 103 m bull laquo 2 bullbull11cm 0 - 203 kg bullgt laquoT 2 bull

tous les dffalts

se l les Couraquo l e s laquo b i t raquo star ou laquotitres 0~2O3 kg bull

- raquo - laquoa pound i J

- J - OAS75 lt- mdash mdash

Anneaux de Rsschig s

dp ( laquo ) A raquo 8 183 0868

IS 20 25

28raquo 364 512

10raquo 1026 0966

35 502 067 t

mdash - t Si -

bull p iuml i 3 laquobull

Anneaux de Resettle Anneaux Pali

0lt35

oass 0 6

08

S - bull raquolaquobull ^ c G _ H c UC

Anneaux def

^ ~ i

bull 03

1015

Sllaquo

67

506

712

0767

0903

056

Deacutebits 0 lt p u 8 kg a - 1

- l 0 laquo p e U Ccedil laquo sone de charge

- a - c tow laquoa

gtbull bull i

a A d - p

raquo-raquo

1

1

p

raquo-raquo

1

3 0 l - t |

p

raquo-raquo

1

-08

1271 0221

4359 bull 00664

1241 0143

- 64 -

TABLEAU I I 8 (SUITE)

T s r W i a o pound + l - l k - S t S - -

5Pd EDL8 d

a i - 2 bull 1 0 1 0 B 4 7 + 39 bull 10 B 1 7 3 + 30 B 0 2

o 2 - Z bull LO22 B

3 - 14 - B 0 - 3 6

a - L 1 3

+ bdquoL cflideg-1

P 2

00855 lt p c lt 18a kg m - 3

800 lt p L lt 1600 kg a- 3

lOxlO - 6 lt v c lt 26xLO-laquo B 2 B - 1

675x10- lt v L lt 500 K lu 6

036 lt c lt 037

0 161 lt - c lt 171

3 1-E D c

Af 1-e U 2 D 2 1 dH (mdash)- bull TW mdashy -Smdash (1 + - ft) Z c J e 3 l -e Oc

1 W_dbdquo p raquolaquo - t (le) Reu g A S

l-e C l + -

Sphere w - mdash + Kt Kt - 13 - t gt 101 R^ d

1 Kt - LS ltDbdquod)z + UeB -S- lt lu

02 lt Re lt J LU 173 ( -B- lt 91

CylindM plein Tw - 22deg- + Kt

K- - 156 bull - pound gt 10

Rew ta1

4P 130 l-t pc02

_L iia-efc laquo - - F

P K t ltc V

20 lt 15 x 10 2IL lt 0 d lt 40

83 laquo bull - pound lt 30

Anneaux Raechle

[c ltraquo lt V lU [SraquoltVV J l U 5

U n bull n~deg 10 lt K lt lu ib lt -E lt 4^

j

- 05 -

HUTTON et Coll (39) ont preacuteconiseacute dutiliser la relation 3 du

tableau II8 au dessus du point de charge mais en Introduisant une corshy

rection diffeacuterente de la preacuteceacutedente ils remplacent la fraction de vide

par une fraction de vide effective

E - 1 - e - Bbdquo - K1 1118 P t

oicirci e est la fraction de volume occupeacutee par le garnissage (L est la P t

reacutetention totale du liquide et K un facteur qui tient compte des zones

mortes Lintroduction de la fraction effective permet dobtenir une

relation fonctionnelle entre le deacutebit de gaz et la reacutetention de liquide

HUTTON et Coll (39) geacuteneacuteralisent lanalyse proposeacutee par DAVIDSON (25)

et BUCHANAN (26) en introduisant les effets des gradients de pression

s u r la reacutetention de liquide par le biais des deux reacutegimes suivants

- viscositeacute-graviteacute pour de faibles nombres de Reynolds

- inertie-graviteacute pour des nombres de Reynolds eacuteleveacutes

Les relations entre les gradients de pression et la reacutetention de

liquide sont indiqueacutees dans 39 elles sont difficilement applicables

dans la reacutealiteacute en raison des difficulteacutes quil y a pour obtenir cershy

tains paramegravetres Neacuteanmoins cette eacutetude a apporteacute des informations sur

le meacutecanisme de lengorgement 11 y aurait deux types dinstabiliteacute

- une instabiliteacute due aux interactions entre reacutetention et perte de

charge

- une instabiliteacute due aux ondes agrave linterface sans faire reacutefeacuterence

aux gradients de pression comme Indiqueacute dans 40 Les auteurs

concluent que dans une colonne agrave garnissage on est en preacutesence de

la premiegravere instabiliteacute mais pour un garnissage de porositeacute

importante les deux instabiliteacutes peuvent se preacutesenter

En eacutecrivant le bilan des forces qui agissent sur le liquide par

uniteacute de volume de garnissage de la maniegravere suivante

AP- bull AP + APbdquo - Y G L p L 1149

KOLAR et BROZ (27) ont essayeacute de modellaer leacutecoulement agrave contre

courant de gaz-liquide Dans leacutequation 1119 AP_ repreacutesente la perte

deacutenergie du gaz perdue par friction AP est la perte deacutenergie perdue

par friction du liquide AP est la pression quexerce le liquide sur le

garnissage et Y repreacutesente toutes les forces qui agissent sur le liquishy

de Les auteurs montrent que dans une colonne agrave garnissage leacutecoulement

peut se repreacutesenter par un modegravele agrave trois paramegravetres la deacutemonstration

est faite dans (27-311112) Leur eacutetude les conduit agrave proposer les

relations mentionneacutees dans le tableau II8 pour deacutecrire la perte de

charge sur tout le domaine de fonctionnement dune colonne et pour difshy

feacuterents types de garnissage (sphegraveres anneaux de Raschlg Hyperfil)

Dans le paragraphe II1 nous avons eacutenonceacute que BEHER et KALIS (8)

avaient eacutetudieacute la perte de charge dans un garnissage sec avec la relashy

tion dERGUN et nous avons montreacute que leur concept de fraction de vide

effective eacutetait surprenant Ils ont eacutetendu leur eacutetude aux colonnes irrishy

gueacutees en introduisant un modegravele physique Ce modegravele traduit que leacutecoushy

lement des fluides dans une colonne agrave garnissage seffectue par une

seacuterie de canaux droits sinueux et avec des constrictions Quand le

garnissage est Irrigueacute lespace laisseacute au gaz est diminueacute par la reacutetenshy

tion liquide pour un conduit cylindrique lespace laisseacute au gaz est

reacuteduit par le facteur

dp - 2 L 6

p

en se reacutefeacuterant agrave leacutequation de FANNING la perte de charge est augmenteacutee

dun facteur [1 1mdash]~ 5 par rapport agrave la perte de charge agrave travers le

garnissage sec Ils proposent la relation suivante

AP S [l ]bull 1151

AP d 2 x 5 3 e

ougrave x est le facteur de constriction et bull est le facteur qui repreacutesente

les zones mortes (cf paragraphe II1)

- 67 -

Pour les anneaux de Kaschlg ec les anneaux Pali les valeurs de x

proposeacutees par les auteurs one respectivement 0435 et 0485 ANDRIKU

(43) propose une relation similaire pour correacuteler la perte de charge

jusquau point de charge il utilise la relation dEKUUN (3 pour deacuteshy

terminer la perte de charge dans un garnissage sec les valeurs des

coefficients et le domaine dutilisation sont reporteacutes dans le tableau

II8 Plus reacutecemment BANCZYK (46) a propose une relation pour determiner

la perte de charge du gaz avec le respect de la phase liquide en se

reacutefeacuterant acirc la perte de charge agrave travers un garnissage sec le reacutesultat

de leur eacutetude est preacutesenteacute dans le tableau II8

La perte de charge lineacuteique acirc travers un garnissage de sphegravere a eacuteteacute

eacutetudieacute en utilisant le concept de permeacuteabiliteacute (44) relative des deux

phases LEVEC et Coll (45) lont geacuteneacuteraliseacute agrave tous les garnissages la

relation quils proposent et son domaine dutilisation sont deacutecrits dans

le tableau II8

La relation la plus geacuteneacuterale a eacuteteacute proposeacutee par REICHELI (47) elle

est baseacutee sur une eacutetude expeacuterimentale de nombreux systegravemes son utilisashy

tion nest pas facile dans le tableau II8 nous pouvons voir que sa

formulation est complexe

bull Etudes relatives au point dengorgement

La quantiteacute de gaz et de liquide que peut traiter une colonne est

la premiegravere question que se pose un bureau dingeacutenierie En faisant

lhypothegravese que la ligne dengorgement esc isobare pour un systegraveme donneacute

SHERWOOD et Coll (48) ont proposeacute de porter sur un graphe le rapport

volumeumltrique de liquide acirc la vitesse du gaz en fonction du carreacute de la

vitesse du gaz baseacutee sur laire libre laisseacutee par le garnissage Ensuishy

te ils ont ajouteacute 3 leur correacutelation un terme qui tient compte des

proprieacuteteacutes physiques des fluides Enfin dans un souci de geacuteneacuteralisation

LOBO et coll (49) ont introduit le facteur de garnissage mdash mdash ce e 3

facteur rend compte des caracteacuteristiques geacuteomeacutetriques et de la maniegravere

dont la colonne est garnie la fonction qui donne les limites de

fonctionnement est la suivante

SiLAraquo-|iAV] U52 laquo E l H G

PL

avec une deacuteviation de plusmn 13 i

De nombreux auteurs ont confirmeacute cette repreacutesentation des correcshy

tions au niveau des nasses volumlques ont eacuteteacute rajouteacutees pour la geacuteneacuterashy

liser agrave tous les systegravemes (50-52) La fonction 1152 a eacuteteacute modifieacutee dans

diffeacuterents travaux pour des utilisations plus speacutecifiques ZENZ et

coll (53) ont trouveacute plus judicieux de porter respectivement en abscisshy

ses et en ordonneacutees les deacutebits de liquide et de gaz pour une colonne

donneacutee En effet cette repreacutesentation est plus aiseacutee pour deacuteterminer le

deacutebit dengorgemfit pour un rapport -g- et un diamegravetre d- colonne deacutejagrave

fixeacute Avec la repreacutesentation de SHERWOOD il est alors neacutecessaire demshy

ployer une meacutethode par approximation successive Il a eacuteteacute proposeacute des

repreacutesentations analytiques de la fonction de SHERWOOD Elles sont

deacutecrites dans le tableau II9 et ont eacuteteacute eacutetendues agrave des garnissages en

matiegraveres plastiques (55)

TABLEAU I I 9 RELATIONS DECRIVANT LE DIAGRAM J DENGORGEMENT

1 EtbKbr-S M

- - r - a = L a - 2 1 f e 1 0 bdquo f - t e L )degJ|k i e 0 1 5lt bull p L P C - S c E L pound -E

5lt

025 L J - 0 5 deg r -L 0 2 a c

Iuml - elaquo- - - x j O M s bull t bullbullgt x laquo mdash mdash - ) Y bull mdash i mdash

iuml - raquo - ex - 3 01 X deg 2 S 6 raquo X S 16

-

X-gt - C-Ccedil22 X - 02Csil X - 0559raquo

Xi - cg Y X t - 2 bull log X

9

Cf ( raquoo U L C 2 J 1 J S __ 2 9 j 55

IcircP- - e s (n ltU lt - pound mdash laquo ) )

55

Nous avons donc plusieurs possibiliteacutes pour deacuteterminer le deacutebit agrave

lengorgement dune oolonne agrave garnissage En contre partie peu de relashy

tions ont eacuteteacute eacutelaboreacutees pou- deacuteterminer la perte de charge agrave lengorgeshy

ment MINARD (57) propose la relation suivante

AP

z

1 agrave 13 (mdash2-) v - 0292 bull Q-

PL V II53

KOLAH et BROZ (58) ont aus3i eacutelaboreacute une relation qui a eacuteteacute citeacutee dans

le tableau II8

- 69 -

Cette eacutetude Tait le point sur les diffeacuterents travaux relatifs agrave la

perte de charge lineacuteique du gaz agrave travers un garnissage Irrigueacute Elle

nous amegravene des informations sur les Interactions gaz-liquide et comment

diagnostiquer sur le niveau de fonctionnement dune colonne agrave garnissashy

ge Nous allons deacuteterminer la fiabiliteacute des diffeacuterentes relations

II322 - stude expeacuterimentale

113221 Meacutethodologie expeacuterimentale

Pour les diffeacuterents garnissages agrave notre disposition nous avons

mesureacute la perte de charge en fonction du deacutebit gazeux agrave deacutebits de liquishy

de donneacuteLes prises de pre33ion sont situeacutees sous le plateau support de

garnissage et au dessus du plateau de retenue du garnissage Un parashy

pluie est disposeacute au dessus de chaque prise de pression pour que le

liquide ne vienne perturber la mesure

Les mesures ont eacuteteacute effectueacutees avec de lair et une solution de

soude 05 N Nous navons noteacute aucune diffeacuterence avec le systegraveme air-

eau permuteacutee

113222 Reacutesultats expeacuterimentaux

Etude de la zone de fonctionnement

Les figures 1129 agrave 1131 repreacutesentent lensemble de nos reacutesultats

nous avons porteacute en coordonneacutee log-log la perte de charge en fonction du

deacutebit gaz

Pour les garnissages selles de Berl et anneaux de Raschig (fig

112) agrave 1133) les reacuteseaux des courbes ont la mecircme allure Les courbes

preacutesentent deux discontinuiteacutes

- la premiegravere disontlnuiteacute est deacutefinie comme eacutetant le point de

charge

- la deuxiegraveme discontinuiteacute est deacutefinie comme le point dengorgeshy

ment elle correspond agrave la limite supeacuterieure de fonctionnement

- 70 -

SP(Pam-i)

ir^ GltKgm-raquosgt

Anntaux Raschig tn ceacuteramiqut

Deacutebits draquo liquid

bull 0Kgnv5-

Egoutte a OKg-m^s 1

-gt lWKgn-s-

bull 3StKgm-raquos-

bull 707Kgm-raquos

o 9B4 Kgm-zs-

a n6IKgm-laquo-lt

v 1432 Kgm-s-

F I G I I 3 0

T GIKgm-S-l VARIATION DE LA PERTE DE CHARGE EN FONCTION DU DEBIT DE GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Le point de charge apparaicirct pour une perce de charge plus eacuteleveacutee

quand le deacutebit liquide augmente ec on remarque que pour les deacutebics lishy

quides eacuteleveacutes il est difficile de le deumlceller tandis que la perte de

charge est pratiquement constante avec le deacutebit liquide au point denshy

gorgement Sous le point de charge les droites sont parallegraveles encre

elles et avec celle obtenue avec un deacuteblc de gaz nul Elles ont une

pente voisine de deux Entre le point de charge et le point dengorgeshy

ment la variation de la perce de charge esc plus Importance avec le

debit gaz Les remarques sont en accord avec ce qui a eacuteteacute dit dans

leacutetude bibliographique On peut ajouter que pour de fort debit liquide

la zone comprise encre le poinc de charge et le poinC dengorgement esc

tregraves eacutetroite et il est difficile de la deacuteterminer preacutecisemment ceci

correspond aux zones deacutefinies par ZENZ (35)

Le garnissage en fil meacutetallique tisseacute donne un reacuteseau de courbes

diffeacuterent (figure 1134) On ne peut distinguer de points de charge

71

AP I Pa m-) z

10gt-

Anntau Raschig bulln PVC

Dibits dlaquo liquid

Sec laquo0 Kgm-s-

Egmttia 0 Kgnvs- bull 177Kgnvraquoj gt 35 Kgm-s- bull 707Kgm-gts- o 684 Kgm-iumls- 41061 KgnWs- v 1432 Kgm-s-

FIGII 31

4PCPom-l z

Amtaux Raschig tn ocitr Dibits da liquid

0 Kgm-s-

E goutteacute o 0KgmJ3- bull ITIcircKgm-is-1

354Kgmi bull 707Kgmraquos- o 1061 KgmJs-1

a 1132 Kgm-ts-gt v I7B3 Kgm-raquos F I G I I 3 2

05 6IKgnv=il 01 05 GlKgms) 01 VARIATION DE LA PERTE DE CHARGE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Lorsque lon arrose ce garnissage on a une reacutepartition de liquide qui

varie tregraves peu entre le haut et le bas de la colonne (59) et qui reste

quasiment uniforme avec un eacutecoulement agrave contrecourant gaz-liquide jusshy

quagrave la zone dengorgement ougrave le liquide seacutecoule dans la zone centrale

Les interactions gaz-liquide sont du mecircme type Jusquagrave la zone dengorshy

gement Pour de faible deacutebits de liquide on remarque une brusque

augmentation de la perte de charge agrave partirdun deacutebit de gaz et on

observe un eacutecoulement instable les inteacuteraottons gaz-liquide ne sont pas

reacuteguliegraveres Il y a accumulation de liquide au sein du garnissage quand

leacutenergie apporteacutee par le gaz nest plus assez importante il y a

rupture on tend vers un pheacutenomegravene de reacutemanence

La comparaison des diffeacuterents garnissages est repreacutesenteacutee sur la

figure 1135 Pour le deacutebit liquide de 113 Kgm2s nous avons reshy

preacutesenteacute la variation de la perte de charge en fonction du deacutebit gaz

pour les garnissages danneaux de Raschig en verre en acier les selles

de 3erl et le garnissage en fil meacutetallique tisseacute

- 72

ucircPIPom-l z

Fil milaUiqut tisst Mutliknil

Otbits ds liquid

0 K3n1-gtj-gt rgt 3MK8IB-J- laquo G I I 3 4 707 Kgm-raquo-

bull 1061 Kom-raquos-

U3Kgm-gtj-gt

o 1762 Kgflrt i -

A 2t36Kgfli-gt-

v 2lt9Kgm-gtj-

GlKgms-i 0iKgm4i

VARIATION DE LA PERTE DE CHARGE EN FONCTION DU DEBIT DE GAZ POUR DITERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Nous avons compare les valeurs des anneaux de Raschlg en verre et en

acier acirc cause de leur diffeacuterence au niveau des dimensions nominales

Nous pouvons noter que sous le point de charge la perte de charge est

plus faible pour dee anneaux de dimensions plus importantes et au-dessus

du point de charge il ny a pas de diffeacuterence notable Lobservation

concernant les droites sous le point de charge confirme la correction

qui a eacuteteacute faite au paragraphe II1 sur la relation dERGUN Leacutetude

comparative des garnissages selles de Berl anneaux de Raschlg et fil

meacutetallique tisseacute (figure 1135) montre que pour un deacutebit de liquide

donneacute lengorgement est plus facilement atteint pour les selles de Berl

et la diffeacuterence par rapport aux anneaux de Raschig esc de 10 pound et est

consideacuterable avec le garnissage en fil meacutetallique tisseacute lengorgement

pour ce dernier garnissage apparaissant pour un deacutebit de gaz 26

supeacuterieur acirc celui des selles de Berl et 24 acirc celui des anneaux de

Raschig

73 -

ampPIPQ 2

m-)

bull Anneoux Raschig en verre raquo Selles de Berl en ceacuteramique amp Anneaux Raschig en acier

a Fil meacutetallique tisseacute

L= U3Kgm-s-

01 ~sr i gt laquo i

FIGURE 1135

COMPARAISON DE LA PERTE DE CHARGE DU GAZ POUR LES DIFFERENTS GARNISSAGES

i G(Kgm-s-)

Apres cette itude comparative nous allons voir sil esc possible

deacutevaluer la perte de charge acirc partir dune relation

Dans le tablnu II8 nous avons citeacute les diffeacuterentes relations qui

ont eacuteteacute eacutetablies Dapregraves leacutetude bibliographique nous avons vu quelles

ont eacuteteacute deacutetermineacutees par analogie avec la perte de charge dans uu garnisshy

sage sec en introduisant des coefficients empiriques ou en se reacutefeacuterant agrave

cette derniegravere pour saffranchir des diffeacuterences de structure

- 74 -

FIGII36i COMPARAISON DES PERTES DE CHARGES LINEIQUES A TRAVERS UN GARNISSAGE ARROSE AVEC DIFFERENTES RELATIONS DE LA BIBLIOGRAPHIE

Nous avons choisi de faire la comparaison (figure 1136) pour un

seul deacutebit liquide pour des raisons eacutevidentes de clarteacute (L - 1062 kg

a-s 1) Nous avons confronts les valeurs obtenues par la relation de

LEVA (36) aux mesures effectueacutees sr les anneaux de Raschlg en acier

Avec les autres relations Enonceacutees dans le tableau II8 nous avons juxshy

tapose les mesures effectueacutees sur les anneaux de Raschlg en verre La

figure 1136 illustre les variations de toutes les relations ainsi que

celles de nos garnissages En observant cette figure on peut dire dun

point de vue gecircnerai quaucune relation surestime la perte de charge

les relations de BANCZIumlK (46) HORTUN (38) et LEVEC (45) ne repreacutesentent

en aucun cas nos reacutesultats La diffeacuterence sexplique en regardant conshy

sent ces relations ont eacuteteacute eacutetablies Les systegravemes sur lesquels reposent

leurs eacutetudes ont des dimensions tregraves diffeacuterentes des nocirctres par exemple

la relation de BANCZIumlK (46) a eacuteteacute eacutetablie avec des anneaux de Raschlg de

dimension nominale de 35 mm-

- 75 -

La relation de LEVA (36) donne des valeurs qui compareacutees agrave celles

des anneaux de Raschlg en acier sousestime la perte de pression 30us ie

point de charge denviron 40 J bien que nous ayons utiliseacute les coeffishy

cients qui correspondent agrave notre garnissage

Les relations de REICHELT (47) ANDRIEU (43) et KOLAR (3D sont en

accord avec nos reacutesultats elles tiennent compte de la reacutetention de

liquide et elles se reacutefegraverent agrave la perte de charge du garnissage sec la

relation dANDRIEU (43) a un avantage qui est du agrave son utilisation

aiseacutee

Le modegravele de BEMER et KALIS (8) est citeacute dans le tableau II8

Sous avons montreacute que lintroduction du facteur qui tient compte des

zones mortes nest pas acceptable et nous en avons donneacute une autre

signification Sur cette nouvelle base nous avons deacutetermineacute le facteur

de constriction x pour tous nos garnissages dapregraves nos valeurs expeacuterishy

mentales Nous avons eacutetudieacute linfluence des deacutebits gaz et liquide sur le

facteur de constriction x et nous avons constateacute que le facteur de consshy

triction pouvait ecirctre consideacutereacute constant avec les deacutebits pour nos diffeacuteshy

rents garnissages Pour les anneaux de Raschig nous avons eacutelargi notre

eacutetude agrave dautres systegravemes (voir tableau II2) en ce qui concerne les

deacutebits les mecircmes conclusions sont observeacutees Cependant nous avons noteacute

une eacutevolution de x avec les dimensions du systegraveme

Pour les diffeacuterents garnissages nous avons preacutesenteacute nos reacutesultats

dans le tableau 1110 et nous avons deacutetermineacute que le facteur de consshy

triction obeacuteissait agrave la relation suivante

LO61

x - 0 - (-pound) avec un coefficient de correacutelation de 093 La relalton de BEMER et

KALIS seacutecrit alors

AP tbdquo

mdash - t 1 r - OcircT6TT573I D deg 5 1V

- 76 -

le domaine dutilisation est le suivant

177 lt L lt 177 kgnTs-

011 lt G lt 111 kgm-23-

7 T lt D c d p lt 1 5 1

Nous avons pu appreacutecier comment deacuteterminer la perte de charge

lineacuteique jusquau point dengorgement maintenant nous allons nous preacuteshy

occuper des limites de fonctionnement dune colonne agrave garnissage

TABLEAU 1110 - VALEUR DU FACTEUR DE FRICTION POUR DIFFERENTS GARNISSAGES

garnissage d P

mm

X reacutefeacuterence

Anneaux de raschig

verre

gregraves

PVC

acier

acier

verre

verre

10

10

10

13

13

65

10

056

058

056

052

062

061

069

ce travail

H

H

n

13

10

10

Selles de Be-l 10 015 ce travail

Point dengorgement

La faccedilon la plus courante de repreacutesenter les limites de fonctionneshy

ment dune colonne est celle proposeacutee pa SCHERW00D (18) Plusieurs

solutions analytiques ont eacuteteacute publieacutees sur la figure 1137 nous avons

repreacutesenteacute celles de SAHITOWSKI (12) et de RANN (9) Sur les figures

1138 et 1139 des formulations simplifieacutees du diagramme dengorgement

sont illustreacutees respectivement celles de TAKAKASHI (58) et de ZENZ

(51) La description de ces diffeacuterentes relation est faite dans le

tableau II9 et sur les figures 1138 agrave 1139 nous avons reporteacute nos

reacutesultats expeacuterimentaux

- 77

-Wirg M I bull bullbullbull

10-

2 =1AMM (ggt

PSIKTS EXPERIMENTAUX

bull RA5CHIG VERRE 10101

bull RASCH1G (MES 10IO175 0 RA5CHIC PVC 10101 X RASCH1S ACIER 131317 - SEULE OE BERL ORES 0NO bull PIL METALLIQUE TISSE

_ l bull i t I I I I LfpiV -ci 1 i bull ioa (Pi |

FIGII37 DIAGRAMME DENGORGEMENTCOMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX

lieNT

V

RELATION

TAKAMASHI (SB)

bullCIXIumlS EXPERIMENTAUX

bull RASCHHIS VERRE 10101

bull RASCHIC ERES 101017S 0 RASCC RVC I01OI X RASCHIC ACIER 1V1V1J

bull SELLE SE 8ERL GRES OMIS

bull I-IL METALLIQUE TISSE

38 DIAGRAMME DENGORGEMENT SIHPLIFIECOMPARAISON AVEC LES RESULTATS EXPERIMENTAUX

Hr

78

iftToi 5^

bull RASCHtS VERRE ID10 bull RASCHtG CRES 10IC17S C RASCHIG raquoVC IGlCl y RASCHtS ACIER 1313I7 - SELLE OE 85RL CRFS OHIO bull c L METALLIQUE TISSE

-I t i l l fwf FIGII39 DIAGRAMME DENGORGEMENT SIMPLIFIECOMPARISON AVEC LES RESULTATS

EXPERIMENTAUX

GacnUMgt eraquo

Flaquo laquo - -bull

bdquo

VtRC 990 1 17raquo

Anneaux gela 1 laquo92 1 MO

dlaquo Raadils TVC 1 037 i a t

laquocitr 911 1 M i

S laquo 1 1 M d Slaquorl | t l s 2 331 laquo17

Kulciknlt 2 340 9 raquo

Uraquo laquolurs d f lont 4l(lallaquo laquotapria lt^natloa tf SAVII0U5KK (UJ

- 79 -

La repreacutesentation de SHERWOOD (48) est en boa accord avec les reacutesultats

des anneaux de Raschlg Four ces derniers la geacuteomeacutetrie de chaque eacuteleacutement

permet de deacuteterminer avec preacutecision la valeur de laire deacuteveloppeacutee et

par la mecircme occasion le facteur de garnissage tandis que pour les

selles de Berl on est contraint de se tenir aux donneacutees du constructeur

et comme nous lavons vue pour les anneaux de Raschlg elles peuvent ecirctre

diffeacuterentes Pour le fil meacutetallique tisseacute on na quune valeur approxishy

mative de laire Interfaciale (59gt LOBO (18) a remplaceacute le terme ac3

du graphe de SHERWOOD par le facteur de garnissage F qui est purement

empirique Sur le tableau 1111 nous avons compareacute les deux termes

eacutevidemment nous trouvons un eacutecart important pour les selles de Berl et

le Hultiknlt quant aux anneaux de Raschlg leacutecart nexcegravede pas 20 X

Les repreacutesentations simplifieacutees (54 58) donnent des eacutecarts plus

importants

114 - Conclusion

Les diffeacuterents systegravemes que nous avons eacutetudieacute ont Illustreacute la dispershy

sion des valeurs concernant les grandeurs pertes de charges et reacutetention de

liquide dun systegraveme egrave lautre

Leacutetude de la perte de charge lineacuteique agrave travers un garnissage sec a

eacuteteacute eacutetendue a dautres systegravemes dont les donneacutees sont Issues de la biblioshy

graphie On a al en eacutevidence que le concept de zones mortes introduit par

BEMER et Coll (S) ne peut pas sappliquer au cas dune colonne agrave garnisshy

sage et que la perce de charge est fonction des dimensions nominales des

eacuteleacutements du garnissage sur la base de la relation dEBGUN (2 3)

La mesure systeacutematique de la reacutetention dynamique nous a eacuteclaireacute sur la

deacutependance de ce paramegravetre avec la moulllabiliteacute les dimensions nominales

et la geacuteomeacutetrie du garnissage et nous a conduit a introduire une correction

dans la relation dOIAKE et Coll (24) 11 faut noter que la mesure de la

dispersion par la meacutethode des traccedilages nous a ameneacute des informations sur le

renouvellement de la reacutetention statique

- 80 -

Lorsque le garnissage est Irrigue la variation de la perte de charge lineacuteique peut se diviser en deux zones

- entre 0 et le point de charge - entre le point de charge et le point dengorgement

Le garnissage en fil meacutetallique tisseacute 9 un comportement particulier on ne distingue pas de zone de charge comparativement sa perte de charge est infeacuterieure aux autres types de garnissages eacutetudieacutes

La confrontation des mesures avec les relations de la litteacuterature permet dappreacutecier leur validiteacute

Four un garnissage donneacute nous avons observeacute que la ligne dengorgement est isobare le graphe de SHERNOOD et Coll (4g) donne une bonne approximashytion du point dengorgement quand la geacuteomeacutetrie du garnissage rend la deacutetershymination des grandeurs caracteacuteristiques possibles sinon il faut utiliser le concept de L0BO (18)

- 81 -

Nomenclature

a a coefficients empiriques

a aire speacutecifique de couche L~l c

a aire speacutecifique de_xouche effective L _ i

c a aire speacutecifique dun anneau suppose plein L 1

e a aire speacutecifique de grain L~^

a aire speacutecifique deacutefinie par REICUEL1 (47) IT 1

s

b b B Bj B 2 coefficients empiriques

c C coefficients empiriques

d constante empirique

D diamegravetre de colonne L c d diamegravetre equivalent 6ag L eq

d diamegravetre inteacuterieur de lanneau L

4e d diamegravetre hydraulique mdash mdash L

d diamegravetre modifieacute selon REICHELT (47 ) L

d P8

d diamegravetre dune sphegravere L a

e eacutepaisseur dun eacuteleacutement de garnissage L

f facteur de friction

F terme fonction de la porositeacute de lanneau

F facteur de garnissage L 1

F(s) fonction speacuteciale dOTAXE et OKADA (24)

g acceacuteleacuteration de la pesanteur LI 2

C vitesse massique du gaz ML - 2] 1

G vitesse massique acirc lengorgement ML 2

constante de BURKB-PLOMHER

constante de KOZENY

K nombre deacuteleacutements compris entre 3 et 0 + dO

k variable fonction de la saturation reacuteduitebull

- 82 -

facteur empirique facteur qui tient compte des zones mortes vitesse massique du liquide ML 2T - 1

exposant de la relation de BRAUER (4) nombre deacuteleacutements par uniteacute de volume L~ 3

exposant relatif aux anneaux de Raschig exposant relatif aux anneaux Pali pression ML - 1T 2

perte de charge lineacuteique ML~ lT~ 2

perte de charge a travers le garnissage sec ML lT a

permeacuteabiliteacute relative vitesse superficielle L T - 1

facteur de constriction abscisse de SHERWOOD ordonneacute de SHERWOOD longueur de garnissage L longueur effective - L

coefficient empirique facteur de la relation ltie REICHELT coefficient empirique reacutetention capillaire L 3 L 3

reacutetention dynamique L 3 L~ 3

reacutesultante des pressions agissant sur le liquide M L _ 1 T ~ 2

saturation reacuteduite eacutepaisseur du film liquide L fraction de vide de le colonne L 3 L - 3

fraction de vide effective L 3 L - 3

fraction de vide reacuteelle L 3 L 3

angle de laxe de leacuteleacutement de garnissage avec lhorizontale viscositeacute dynamique ML 1 1

viscositeacute dynamique de leau ML 1 1

viscositeacute cineacutematique L 2T 1

masse volunlque M L - 3

masse volusique de lair ML~ 3

tension superficielle du fluide MI 2

tension superficielle critique MI 2

facteur repreacutesentant les zones mortes facteur de garnissage facteur de friction

- 83 -

Nombres adlaenslonnels

ES Nombre de EOIVOS p L 8 d p

PI Nombre de film Fr Re

Fr Nombre de FROOD U 2 gd h mdash bull relation de GELBE (20)

Fr Nombre de FROUD D g d mdash bull relation de BUCHANAN (26) ( p

poundbulllaquo Ga Nombre de GALILEI bull relation de GELBE (20)

u 2 a 2g ( 1 - E ) 2

G 8 d e q e

Ga Nombre de GALILEI bull relation de LEVEC (45) 112 (1-E) 3

Gr Nombre de GRASCHOFF

d Up Re Nombre de REYNOLDS mdash g

Re Nombre de REYNOLDS 21ILaeu mdash raquo relation de DAVIDSON (25)

Re Nombre de REYNOLDS 4L a c n L mdash raquo relation de SHERWOOD et PIGFORD (25)

c U G d e q Re Nombre de REYNOLDS raquo relation de LEVEC (45)

( 1 - E ) n G

1 U G d p I Rew Nombre de REYNOLDS E bull relation

2 1 d 1-e u G 1 + -5 jzj- -5 e de REICMELT

(47)

GUG Re Nombre de REYNOLDS bull r e l a t i o n de BEMER et KALIS ( 8 ) GELBE (20)

K dh We Nombre de WEBER i mdash

Indices

- 84

c conduit ou colonneraquo couche

d dynamique

e extrapoleacute

f engorgement fluide

G gaz

1 interne

X point de charge

L liquide

m moyen

p garnissage

t total

o deacutebit gaz nul

CHAPITRE III

ETUDE DE LAIRE INTERFACIALE

TABLE DES MATIERES

Page

ETUDE DE LAIRE IHTERFACIALE

III1 - Introduction 87

III 2 - Principe de mesure

1113 - Meacutethodologie expeacuterimentale 90

1114 - Etude expeacuterimentale

11141 - Deacutetermination des donneacutees physicochimiques

11142 - Analyse des hypothegraveses eacutenonceacutees 91

11143 - EsBais preacuteliminaires 95

11144 - Reacutesultats expeacuterimentaux

11145 - Etude de la variation de laire interfaciale

en fonction de la reacutetention dynamique 100

11146 - Notion de facteur r 103

11147 - Comparaison avec les reacutesultats de la bibliographie 105

ZI148 - Comparaison de nos reacutesultats avec les relations proposeacutees

dans la bibliographie 107

1115 - Conclusion 112

Nomenclature 113

- 87 -

III 1 - Introduction

Le garnissage deacuteveloppe une surface geacuteomeacutetrique qui lui est propre le

liquide disperseacute sur celle-ci en recouvre une partie qui est appeleacutee aire

mouilleacutee a Quand 11 y a transfert de matiegravere agrave travers linterface gaz-

liquide seule laire qui est en contact avec le gaz participe agrave leacutechange

elle est appeleacutee aire deacutechange a Cest cette derniegravere que nous allons

eacutetudier

Toutes ces grandeurs sont rameneacutees au volume de colonne garnie Pour

le garnissage on peut deacutefinir deux autres aires interfaeiales auxquelles on

peut se reacutefeacuterer t

a aire speacutecifique de grain

a aire speacutecifique de couche

La relation entre les deux est la suivante a - (1-e) ag

c

Pour acceacuteder agrave la valeur de laire deacutechange effective nous allons

employer une meacutethode chimique

III2 - Principe de mesure

Supposons que le composeacute A dans la phase gazeuse soit transfeacutereacute vers

la phase liquide et que ce mecircme composeacute A reacuteagisse rapidement degraves quil

est au contact de la phase liquide (Figure V3 cas 0) la theacuteorie des

deux films permet dexprimer le flux du composeacute A agrave linterface de la

maniegravere suivante (60)

h - CAi ( k DL C B L gt 0 5 I I 1 - 1

Cette eacutequation nest applicable que si certaines hypothegraveses sont veacuterishy

fieacutees

1 - Les proprieacuteteacutes physiques sont constantes masse volumlque p(tx)=cte

coefficient de diffusion D (tx) - cte

2 - La rpoundacCion esc suffisamment rapide pour quelle se deacuteroule totalement

dans le film de la phase liquide

d C A Cr laquo 0 pour x gt x 0 - 0 pour x bull x AL dx

3 - La reaction peut ecirctre du prenler ou du second ordre Dans le cas dune

reacuteaction du 1er ordre on remplace k C par k la constante de

vitesse de la reacuteaction dordre un SI la reaction est dordre deux on

suppose que la concentration du reacuteactif B eat la mecircme dans la phase

liquide 3 savoir

Cbdquo - cte pour x gt 0 ol

4 - LInterface est unesurface plane

5 - La vitesse lineacuteaire du fluide en direction normale a linterface est

neacutegligeable

W vi ft v - = 0

P

6 - LEacutequation 1111 a eacuteteacute eacutetablie dans le cas dun reacutegime stationnaire on

a donc

dt dt

7 - La reacutesistance au transfert de A localiseacutee dans la phase gaz est neacuteglishy

geable

Compte tenu des hypotheses preacuteceacutedentes le profil de concentration de

A dans la phase liquide sobtient par inteacutegration de leacutequation diffeacuterenshy

tielle

AL^-^SL^I I X I- 2

avec les conditions aux limites suivantes

- 89

La solution de leacutequation III2 valable dans leacutepaisseur du rum qui

est lintervalle 0 S x i x seacutecrit alors

slnh [(1 - |-) Ha] ainh [ j- Ha]

CAX0 mdash m - 3

slnh Ha slnh Ha

Si la reacuteaction est suffisamment rapide pour que C soit nul (Hagt 5)

leacutequation III3 se reacuteduit agrave

slnh [1 - pound-) Ha]

C - C 2 1111 slnh Ha

Le flux transfeacutereacute sen deacuteduit facilement

d CA DAL H a

MA DAL ( mdash = CA1 mdash m - 5

dx x-o l xbdquo tanh Ha o

On retrouve leacutequation III1

h bull CAi ( ka CBL DAL gt 0 5 laquo U a n d H a gt 2

La valeur globale de la reacuteaction sobtient si lon connaicirct la valeur

de laire interfaciale par uniteacute de volume

III6

Une mesure expeacuterimentale donne la valeur de V en calculant N par

leacutequation III1 il est donc possible datteindre la valeur de laire

Interfaciale nous avons utiliseacute leacutequation suivante

degH f E kL aE CAi d L raquo f ( DAL laquo2 CALgtdeg5 a E d L

r ne

He Cbdquo ln(p_p) aE raquo 5_5 m 7

U lt DAL 2 C ^ gt 0 5

Il faut aussi veacuterifier que El gt gt Ha

- 90 -

III3 - Meacutethodologie expeacuterimentale

Le systegraveme C0 a - air - HaOH est le sytegraveme le plus utiliseacute pour la

deacutetermination de laire interfaciale il a eacuteteacute lobjet de nombreuses eacutetudes

et ses constantes physicochimiques sont bien connues (960 - 69)

La concentration en hydroxyde de sodium est de lordre de 03 N la

phase gazeuse circulant agrave contrecourant est de lair atmospheacuterique satureacute

en humiditeacute contenant environ 3 de dioxyde de carbone

Le dosage simultaneacute de lhydroxyde de sodium et des carbonates dans la

phase aqueuse est effectueacute par pH-megravetrie

La-teneur en dioxyde de carbone de la phase gazeuse est deacutetermineacutee par

chromatographic

Les donneacutees physicochimiques du systegraveme sont extraites de 70 et 71 et

utiliseacutees par tous les auteurs

Pour tous les garnissages deacutecrits (tableau 11) nous avons mesureacute

laire interfaciale dans la ganne des deacutebits gaz et liquides admissibles

III1 - Etude expeacuterimentale

III41 - Deacutetermination des donneacutees physicochimiques

Les constantes physicochimiques sont deacutetermineacutees de la maniegravere suivante

- la difrusiviteacute du soluteacute dans la phase liquide est calculeacutee par la

relation de NERNST

DU-L c t c

T

avec la viscositeacute exprimeacutee en centlpoise et la tempeacuterature en Kelvin En

annexe on trouvera la variation de la diffusiviteacute avec la tempeacuterature

Nous avons neacutegligeacute la variation de la viscositeacute de leau due agrave ladjoncshy

tion dhydroxyde de sodium (70)

- la constante du Houry suit ies lois suivantes

bull en fonction de la tempeacuterature - - H S 9 4 5 + M- iuml

bull en fonction de la concentration en hydroxyde de sodium

He - Heo 10

oit T en Kelvin He ataa^knoles1 I taiolesa3 En annexe Al nous

avons reporte les diffeacuterentes valeurs de la constante de Henry en foncshy

tion de la tempeacuterature et de la concentration en hydroxyde

- a constante de cineacutetique du systegraveme C0 2 - air - NaOH est issue de la

loi suivante

2850

le - 10 lt 1 3 + deg 1 3 3 I

K 2 - 10 T

elle est exprimeacutee en mkmoles-1 s - 1 linfluence de la tempeacuterature et de

la concentration en hydroxyde de sodium est eacutetudieacutee en annexe Al ainsi

que la grandeur

lt PAL k 2 CBLgt 0 5

He

Cest sur la base de ces constantes que nous deacuteterminerons laire

Interfaciale qui participe 3 leacutechange

III42 - Analyse des hypotheses eacutenonceacutees

Hypothise 1 Les prioriteacutes physiques sont constantes

Dans notre cas nous pouvons les consideacuterer constantes puisque les

deux phases ne sont pas miscible leur solubiliteacute mutuelle est tregraves

faible et la solubiliteacute du soluteacute A est telle que les variations de

concentration dans le fila de la phase liquide nont pss dinfluence sur

ses proprieacuteteacutes physiques

Hypothise 2 La reacuteaction est suffisamment rapide

Elle est veacuterifieacutee pour Ha gt 5 (9 60 72) Nous veacuterifierons cette

hypothegravese par une estimation ulteacuterieurement

Hypothegravese 3 La reacuteaction est du pseudo 1er ordre

La reacuteaction est dordre 2 la concentration en ion hydroxyde dans le f i lm liquide est constante et est traduite par s

CBL CBxo raquogtraquobull x gt deg

elle ne peut ecirctre veacuterifieacutee inteacutegralement en effet par suite de la reacuteacshy

tion dans le film un gradient de concentration en ion hydroxyde se forme

et ne peut ecirctre eacuteviteacute si faible soit-il

Cependant cette hypothegravese est admissible si on a en tout point de la

colonne la condition suivante (9 60 67)

CBL D B L Z C A i D A L raquo

Cette hypothegravese sera veacuterifieacutee ulteacuterieurement

Hypothegravese 4 Linterface est une surface plane

On est contraint de se tenir agrave une irrigation cependant JC

CHARPENTIER (10) qui a eacutetudieacute la texture du liquide montre quil seacutecoule

plutSt sous forme de films de filets que sous forme de gouttes

Hypothegravese 5 La vitesse lineacuteaire du fluide en direction normale agrave lInshy

terface est neacutegligeable

Il est connu que le mouvement de convection reacutesultant du transfert de

matiegravere egrave travers une Interrace peut avoir une Influence consideacuterable sur

le pheacutenomegravene par suite des modifications des coefficients de transfert

de matiegravere Comme leffet de la reacuteaction chimique est Justement dacceacuteleacuteshy

rer le transfert il semble normal de la veacuterifier

Dans le cas dun Interface plan si un deacutebit massique normal agrave

lInterface existe leacutequation III2 doit ecirctre modifieacutee et seacutecrit alors

d 2C A dC A

III8

- 93 -

ougrave v est la vitesse lineacuteaire du fluide en direction normale agrave lintershy

face Leacutequation III8 est Inteacutegreacutee avec les conditions aux limites

suivantes

pour x - 0 C bull C

La solution de III8 seacutecrit alors

i 2 o s x

-) bull Ha ) ) mdash ] III9 C v x v x_ J - e x p Umdash2-- ( (mdash2-C A i 2 degAL 2 D A L

puisque la condition agrave la limite x - x impose Ha gt 5 ou encore

Dans le cas ougrave seul le composeacute A est transfeacutereacute on peut eacutecrire

N MN avec p raquo C M et v - mdash ce qui donne s v - - III10

CA P L

Pour un riux unlmoleacuteculaire la loi de Pick seacutecrit

dX C

M - - D mdash - III11 dx i - x

A

avec X fraction molaire de A - mdash et C concentration molaire totaleEn C

supposant C constant dans le film liquide on tire de leacutequation III9

dX 1 dC Ct v x v xbdquo raquo V ltmdashacirc) - (mdashamp) -icirci [ S - (( S) raquo Ha 2) ] III12 d x x - 0 C d x X raquo 0 x C 2 D 2 D

o AL AL

SI raquo est l e poids moleacuteculaire moyen de la phase liquide dans le film pregraves de linterface on a la relation

M A C A 1 H A bullbullbull - mdash X lit13

P M A 1

- 94 -

En combinant les eacutequations IIItO III11 III13 et III13 on

obtient

C C (k C D ) 0 5

M 05 [Cc-c A Igt bull t-i) c A 1 (c A - c A igt]

ML

Le rapport entre le flux (primeacute par leacutequation III11 et la valeur

approcheacutee fournie par leacutequation III1 seacutecrit donc

Rapport des flux bull III 15 [C1-X A I) bull (H AH L) X A l C1-X A 1)]deg-

5

Ce rapport traduit la perturbation apporteacutee au transfert de masse par

la vitesse normale agrave linterface reacutesultant elle mecircme du transfert du soluteacute

A Lutilisation de cette technique de mesure daire interfaciale impose

une fraction de concentration du soluteacute A agrave linterface tregraves faible donc

la valeur de ce rapport sera toujours tregraves proche de 1

Hypothegravese 6 Reacutegime permanent

Nous pouvons veacuterifier cet eacutetat de fait par la stabiliteacute des paramegravetres

mesurables

Hypothegravese 7 Reacutesistance au transfert dans la phase gazeuse neacutegligeable

Cette hypothegravese est totalement Justifieacutee quand on utilise le composeacute A

pur dans la phase gazeuse Dans notre cas il nen est rien cest pourquoi

la validiteacute de cette hypothegravese doit ecirctre veacuterifieacutee

En tenant compte de la reacutesistance en phase gazeuse leacutequation du flux

seacutecrit

H p A III16 1 He

pour que la reacutesistance en phase gazeuse n a i t pas dinfluence i l faut quen tout point de la colonne la condition suivante soit respecteacutee

JLJJS

- 95 -

vu les conditions opeacuteratoires nous verrons plus loin que ceci est veacuterifieacute

Lanalyse des conditions opeacuteratoires eacutetant faites nous allons deacutetermishy

ner les valeurs de laire interfaciale effective des diffeacuterents garnissashy

ges

III13 - Essais preacuteliminaires

arriveacutee du meacutelange gazeux dans la colonne est consideacutereacutee comme homoshy

gegravene Cependant 11 se peut que les conditions dalimentation en gaz et en

liquide le support et le plateau de retenue du garnissage aient une

influence sur le transfert ce sont les effets dextreacutemiteacutes Pour eacutevashy

luer leur importance nous avons mesureacute la valeur de laire interfaciale

pour des anneaux de Raschig en verre sur une hauteur de deux megravetres avec

deux montages diffeacuterents

1 - Deux tronccedilons de 1 m avec mesure de laire interfaciale sur un tronshy

ccedilon puis sur les deux

2 - Un seul tronccedilon de 2 m

Lorsque lon compare les valeurs des aires interfaciales deacutetermineacutees

avec les diffeacuterents montages on remarque quil ny avait pas de diffeacuteshy

rence appreacuteciable En outre nous avons veacuterifieacute lhomogeacuteneacuteiteacute du meacutelange

gazeux par lintroduction dun gaz coloreacute De plus les essais de deacutetershy

mination des temps de seacutejour par traccedilage ont montreacute que nous eacutetions en

reacuteacteur parfaitement agiteacute sous le support du garnissage

III44 - Reacutesultats expeacuterimentaux

Les tableaux qui repreacutesentent lensemble des reacutesultats se trouvent en

annexe kZ ils sont illustreacutes par les figures III1 agrave III6 sur lesquelshy

les nous avons porteacute la variation de la fraction de laire interfaciale

effective en fonction du deacutebit gaz

Lallure des courbes obtenues est La mecircme que pour les reacutetentions

dynamiques de liquide pour les diffeacuterents garnissages agrave lexception du

garnissage en fil meacutetallique tisseacute Au-dessus du point de charge nous

constatons une augmentation de laire interfaciale de la mecircme maniegravere que

pour les reacutetentions dynamiques

- 96 -

iMSCHIC VEEtFiE tOIOt

L IK S

1 177

30

5 6

G I K C H ^ S - 1 )

FIGIII 1 VARIATION DE LAIRE DECHANGE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

ittSCHIG GRES 1010 1 75

L ltKg m - s - 1

1 177 bull 3 5 JO 7 08 4X 8 85 b 1062

bull 1430

F I G I I I 2 VARIATION DE LAIRE DECHANGE EN FONCTION DU DEBIT GAZ FOUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

- 97 -

RASCHjr iltVC IC1U1

i IKraquo a T raquo - 1

1 177 2 354 30 708 AX 305 5- 1062

1415

G CKCM-2S-1)

FIGIII3 VARIATION DE LAIRE DECHANGE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

FIGIII4 VARIATION DE LAIRE DECHANGE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

98

SKIIE OL EcircERL CRTS OMU

traquo

U 70(1 4X aHS Sgt 1062 b 1239

ltr 1415

FIGIIIS VARIATION DE LAIRE DECHANGE EN FONCTION DD DEBIT GAZ FOUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

fc

FIL METALLIQUE TISSE

L OCgm-s-1)

I 354 2 708 30 1062 4X 1415

- 1783 2137 bull 2491

JC laquoCM JS-1)

FIGIII6 VARIATION DE LAIRE DECHANGE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

- 99 -

Entre le point de charge et le point dengorgement il -ya une augmenshy

tation de laire deacutechange effective

- elle est causeacutee par une meilleure reacutepartition du liquide sur la

surfacegtdugarnissage et la formation de gjuttes et de filets (79)

introduits par la turbulence dans cette zone de fonctionnement

La valeur de laire deacutechange effective est bien entendue infeacuterieure agrave

laire deacuteveloppeacutee du garnissage pour tous les garnissages elle varie

entre 20 et 60 $ de laire deacuteveloppeacutee

Cependant si on prend les garnissages danneaux de Raschig en verre

et en acier qui sont de mouHabiliteacute comparable dn saperccediloit que le

rapport surface deacutechange sur surface deacuteveloppeacutee est plus Important pour

le garnissage en acier pour les densiteacutes dirrigations supeacuterieures agrave 10

kgm 2s 1 Ceci est ducirc aux diffeacuterences des dimensions-nominales Une

dimension plus importante entraine une plus grande transparence (75-78)

autrement dit pour un mecircme deacutebit gazeux un garnissage de plus grande

dimension admettra plus de liquide et le rapport aire deacutechange sur aire

deacuteveloppeacutee va augmenter

Plusieurs garnissages danneaux de Raschig de mecircme dimension mais de

mouillabiliteacute diffeacuterente ont eacuteteacute eacutetudieacutes Les figures III1 III2 et

III3 nous montrent que laire deacutechange effective croicirct avec la mouil-

labiliteacute le liquide adhegravere moins au garnissage et la surface recouverte

par le liquide sen trouve diminueacutee Pour donner un ordre de grandeur de

1ampleur du pheacutenomegravene en prenant comme point de reacutefeacuterence

0 - 02 kgnT^s1 L - 1062 kgnf^s

en a un rapport aire deacutechange effective sur aire deacuteveloppeacutee qui passe de

01 agrave 026 respectivement pour le garnissage en verre (ltr bull 0073 Nm) et

le garnissage en PVC (a - 001 Nm)

La nouillabillteacute est un facteur dont 11 faut tenir compte pour eacutevaluer

laire interfaciale Cette observation a deacutejagrave eacuteteacute mentionneacutee et il faut

noter que lampleur du pheacutenomegravene peut ecirctre atteacutenueacute en deacuteposant une matiegraveshy

re hydrophile agrave la surface du garnissage mais il faut compter avec sa

dureacutee de vie

- 100 -

bull Dans un proceacutedeacute ougrave laire interfaciale est le paramegravetre qui impose

lefficaciteacute on aura la classification suivante

a_ fil meacutetallique gt a_ selles de Berlgt a pound Raschig verregt a pound Raschig PiumlC

Il faut noter que le garnissage en fil meacutetallique tisseacute donne une aire

deacutechange effective qui est bien supeacuterieure agrave celle des autres garnissashy

ges La figure III6 repreacutesente sa variation du rapport aire deacutechange

effective sur aire deacuteveloppeacutee en fonction des deacutebits gaz et pour diffeacuteshy

rents deacutebits liquidesOn remarque une leacutegegravere diminution de laire

interfaciale avec le deacutebit gaz cette diminution existe surtout pour de

faibles deacutebits darrosages La phase liquide seacutetale sur la maille du fil

meacutetallique par laction des forces de capillariteacute A de faibles deacutebits

gazeux le liquide inbibe le garnissage agrave cause de la structure poreuse

cest ce qui expliquerait la valeur plus importante agrave de faibles deacutebits

de liquide Laugmentation du deacutebit gaz agrave tendance agrave diminuer laire

deacutechange effective agrave cause de leacutecoulement forceacute du gaz qui vient

contrecarreacute laction des forces de capillariteacute Pour les deacutebits liquides

importants le deacutebit gazeux na pas dInfluence suc la valeur de laire

interfaciale Il faut noter aussi que quelque soit le deacutebit liquide pour

des valeurs importantes du deacutebit gazeux on tend vers la mecircme valeur de

laire interfaciale ceci est en concordance avec les observations

preacuteceacutedentes K NIRANJAN et Coll (71) ont fait des observations

similaires sur un garnissage de mecircme type

III15 - Etude_de_la_variation_de_llaire_interfaeiale_en

acircynamlgue

Nous avons porteacute sur la figure III7 la variation de la reacutetention

dynamique avec la moyenne des aires Interfaciales sous le point de charge

pour les diffeacuterents garnissages Il apparaicirct que sous le point de charge

laire interfaciale augmente avec la reacutetention dynamique Jusquagrave une

valeur limite agrave partir de laquelle on aurait la tendance inverse Cette

limite correspond agrave la zone transitoire ou le reacutegime deacutecoulement change

cest-agrave-dire 11 passe dune phase liquide disperseacutee et une phase gaz

continue au reacutegime inverse (ZENZ (35)) Pour les diffeacuterents garnissages

la valeur de la reacutetention gazeuse correspondant agrave cette limite a eacuteteacute

deacutetermineacutee et les reacutesultats sont reporteacutes dans le tableau III1

- 101 -

Ai

bull HraquoSCHIC VERBE IDlQl bull HASCIcirc-SIG 3SES I01C165 0 HASCHIG PVC 10101 - RASCHtG ACIER 131317 X SELLE BESLGRES DK10

FIGIII 7 ETUDE DE LA VARIATION DE LA RETENTION DYNAMIQUE EN FONCTION DE LAIRE DECHANGE MOYENNE SOUS LE POINT DE CHARGE

Car m s age Re ten t i on gazeuse (cC)

Raachig v e r r e 060

R j laquo c h i g PVC 0 65

R j seh ig i r Eacute s 057

i U s c h i g icLcr ObO

r ^ L l c Jt K - r l en laquo rcs U5L

TABLEAU III 1 VALEUR DE LA RETENTION GAZEUSE A PARTIR DE LAQUELLE LAIRE DECHANGE NAUGMENTE PLUS

102 -

tft

- bull

-bull 0

bull

A j f ^ r -

y - S ^7

bull RASCHIC VERRE 10 10 1

Z^yffi RASCH1G GRES 10 10 1 05

- S RASCH1G PVC 10 JC l

X RASCH1G ACIER I 3 I 3 1 7

gt

0 SELLE BERL CRES DN10

- RASCHIC VERRE 2 0 2 0 2

1 1 l l l l

01 I

FIGIII8l ETUDE DE LA RETENTION DE LA REacuteTENTION DYNAMIQUE EN FONCTION DE LAIRE DECHANGE MOYENNE SOUS LE POINT DE CHARGE - INFLUENCE DES DIMENSIONS DU GARNISSAGE

Pour les anneaux de Raschig la valeur de la reacutetention gazeuse Qui

correspond agrave cette limite est voisine de 60 agrave 65 iuml du volume de la

colonne pour les selles de Berl cette valeur est plus faible et voisine

de 50 La limite indiqueacutee correspond agrave la valeur du deacutebit de liquide

agrave partir duquel laire deacutechange effective naugmente plus avec le deacutebit

liquide elle va mecircme en diminuant

Influence des dimensions nominales

De maniegravere agrave appreacutecier limportance des diffeacuterents facteurs de

dimension sur laire interfaciale nous avon3 porteacute sur la figure IIjL8

la valeur de la reacutetention dynamique de liquide en fonction de laire

deacutechange effective moyenne sous le point de charge en coordonneacutees

logarithmiques

-a reacutesultante des deux eficircetssur laire interfaciale est interpreacuteteacutee

de la maniegravere suivante

C facteur qui par le biais de la reacuteaction aumaente la capaciteacute de_l^aj)sqrbant

E facteur qui par le biais de la reacuteaction augmente le flux de la reacuteaction

Il peut donc se preacutesenter les cas de figure suivants

T gt aCigt aphy Y raquo 1 - a _ - a

clu phy Y lt 1 a _ lt a

chi v phy

Pour notre eacutetude nous allons estimer ce facteur Dans un premier temps

nous devons calculer

la constante est deacutetermineacutee par la relation citeacutee preacuteceacutedemment pour 03

mole OHl et 298 K La valeur de la diffuslvlteacute est deacutetermineacutee pour les

mecircmes conditions et le coefficient de transfert est calculeacute agrave partir de la

relation dHOLLOWAY et Coll (annexe A3) ce qui donne

16 lt Ha lt 30

pour notre gamme de fonctionnement Il faut remarquer que nous venons de

veacuterifier lhypothegravese 2 (Ha f 5) Par un calcul rapltie nous allons aussi

veacuterifier pour quelle valeur limite de la pression partielle lhypothegravese 3

est encore veacuterifieacutee

C BL D BL gt gt Ha P A i lt lt 0 2 2 a t m

ce qui est toujours le cas dans notre eacutetude Cette parjenthegravese nous a permis

de veacuterifier les hypothegraveses 2 et 3 mais aussi que Ha laquo E

Compte tenu que C - 1 i C k i atm

Pour notre eacutetude le facteur Y sera compris dans la fourchette

suivante

02 lt Y lt 038

- 105 -

il est donc infeacuterieur agrave 1 J00STEN et Coll (61) effectuant les mesures

avec le mecircme systegraveme ont montreacute que malgreacute cette constatation (Y 1)

laire ainsi mesureacutee correspond agrave laire mesureacutee par absorption physishy

queIls attribuent cela au fait que nous ne soyons pa3 tout agrave fait dans

un reacutegime de reacuteaction instantaneacutee Dautres auteurs (62) ont confirmeacute

cette interpreacutetation

III17 - Comparaison avec les reacutesultats de la bibliographie

Ce facteur va nous permettre de faire des comparaisons avec des

valeurs Issues dautres travaux

AS JHAVEHI et Coll (78) ont montreacute quavec un systegraveme du pseudo

n ordre laire interfaciale mesureacutee eacutetait indeacutependante de la viscosishy

teacute du liquide dans une gamme de 1 agrave 9 bull 10~ 3 Po Leurs reacutesultats confirment

que laire interfaciale effective tend vers une valeur limite avec le

deacutebit liquide et ils reportent aussi que laire interfaciale effective bull

est indeacutependante de la hauteur du garnissage et du diamegravetre de colonne D c pour un rapport -r supeacuterieur agrave 10 Au dessus de cette valeur les effets de P

parois ne sont plus neacutegligeables Pour de3 garnissages de taille plus

importante que les nocirctres (Anneaux de Raschlg ceacuteramique 251 PVC 251

Selles dIntalox ceacuteramique 251 Polypropylene 251 anneaux Pali

acier inox 251 polypropylene 254) et dans une colonne de diamegravetre

Inteacuterieur 02 m SAHAIuml et SHARMA (65) ont mesureacute laire interfaeiale avec

le systegraveme C0 2 -air - NaOH Ils observent une diffeacuterence Importante entre

les mateacuteriaux mouillables et non mouillables qui est en accord avec nos

reacutesultats De mecircme pour ces garnissages de taille bien supeacuterieure aux

nocirctres la limite pour laquelle laire interfaciale naugmente plus avec

le deacutebit liquide est repousseacutee Elle est obtenue pour un rapport aire

deacutechange effective sur aire deacuteveloppeacutee voisin de 08 SCHULMAN et Coll

(75) trouvent une variation de laire interfaciale avec la reacutetention

dynamique comparable acirc nos reacutesultats leur support expeacuterimental eacutetant

composeacute dune colonne de 0251 m de diamegravetre inteacuterieur garnie successiveshy

ment 3ur un megravetre de hauteur avec quatre garnissages diffeacuterents (anneaux

de Raschig 127 251 et 381 mm selles de Berl 127 251 mm)

- 106 -

Cependantraquo ils observent -une valeur 4e laire Interfaciale effective

plus petite pour des garnissages dont les dimensions 3ont lesplus petishy

tes pour lairemouilleacutee le pheacutenomegravene est inverseacute Les caracteacuteristiques

des garnissages dans les colonnes neacutetant pas communiqueacutees il nest pas

facile detirer un enseignement de ces reacutesultats En outre il faut noter

que pour des garnissages de dimensions nominales de 127 mm laire effecshy

tive du garnissage danneaux de Raschig est infeacuterieure agrave celle du garnisshy

sage desselles de Berl mais ceci tend agrave sinverser quand les dimensions

nominales augmentent

La meacutethode chimique avec le systegraveme C0 2

-air-NaOH est le plus souvent

utiliseacutee pour deacuteterminer laire effective deacutechange comme nous lavons

deacutejagrave dit cependant De WAAL et BEEK (68) ont utiliseacute la meacutethode doxydashy

tion des sulfices sur des anneaux de Raschig de 25^ mm dans une colonne

de 03 m de diamegravetre et 3 m 3e hauteur -LAURENT (9) avecun support

expeacuterimental similaire fait leacutetude de laire effective en utilisant deux

systegravemes chimiques (C02-air-NaoH 0 2 - sulfites) Il interpregravete leacutecart

des valeurs obtenues avec les diffeacuterents systegravemes par le biais du facteur

Y Dans une publication de synthegravese JC CHARPENTIER (80) porte sur un

graphe la variation de laire interfaciale effective en fonction du deacutebit

liquide pour de nombreux garnissages Dans le tableau III2 nous avons

reporteacute les valeurs qui sont directement comparables agrave nos reacutesultats Il

semble que les eacutecarts peuvent sinterpreacuteter par les diffeacuterences au niveau

des densiteacutes de garnissage

TABLEAU III2 COMPARAISON DES VALEURS DE LAIRE INTERFACIALE

G s 037 aa

an item u d Kisehlg

cfralqua VU

3yraquotat COj-nir-

NiUH

L bull t 2i bullzm De -37 bull

^ Kffclaquoncc 9_ Hotr travail 79

10

3Si

bull Kban Nb laquoa

ltca- 3)

Xb an

Claquo3i

10

3Si

15

17

107

10 ISO

0795

0791

135

170

090

098

- 107 -

Cette revue bibliographique met en eacutevidence la diversiteacute des eacutetudes

dont-laire Interraciale a eacuteteacute lobjet avec des systegravemes divers Il faut lu

ajouter que BENNETT et Coll (63) utilisent le systegraveme C 0a-alr-Na0H

Loriginaliteacute de cette eacutetude vient de lutilisation ducirc carbonne 11 ce

qui permet dutilser des concentrations faibles et de mesurer laire

deacuteveloppeacutee mecircme pour les particules de liquide microscopiques En outre

leur eacutetude permet de confirmer nos reacutesultats sur lexistence dune limite

pour laquelle une augmentation du deacutebit liquide ne provoque plus une

augmentacirctiampn de laire effective deacutechange Peu de mesures ont eacuteteacute effecshy

tueacutees avec des produits organiques (83)raquo Pour les aires interfaciales

effectives en milieu aqueux des relations ont eacuteteacute proposeacutees

III18 - Somoaraisgn_de_nos_reacutesultats_aveccedil_les_relations_groEOseacutees_dans_la_bibllg

graghie

Les diffeacuterentes relations sont deacutecrites dans le tableau III3 les

figures deIII9 agrave III13 Illustrent la comparaison des diffeacuterentes relashy

tions avec les reacutesultats de nos mesures

Il faut noter que les diffeacuterentes relations ont eacuteteacute eacutetablies sur la

base de donneacutees expeacuterimentales acquises avec plusieurs proceacutedeacutes (vaporishy

sation reacuteaction chimique) Les relations de SKI et Coll (77) et de

ONDA et Coll (81) ont eacuteteacute proposeacutees pour le calcul de laire interfaciashy

le mouilleacutee Par la suite la relation ONDA et Coll lt81) a eacuteteacute confirmeacutee

pour rendre compte des valeurs de laire interfaciale deacutetermineacutees par la

meacutethode chimique (9) Les autres relations sont proposeacutees pour deacuteterminer

laire effective deacutechange Sur les figures III9 agrave III13 nous pouvons

voir quil ny a pas de relation qui repreacutesente preacutecisemment la variation

de laire interfaciale sous le point de charge en fonction du deacutebit

liquide Les relations de LEE et KIM (76) et de SKI et Coll (77) donshy

nent des valeurs tregraves diffeacuterentes de nos reacutesultats Les relations qui

sont le plus en accord sont celles de ONDA et Coll (81) et de KOLEV (9)

Toutefois nous remarquons que la relation de ONDA tient compte des difshy

feacuterents paramegravetres du systegraveme que ce soit des proprieacuteteacutes physiques des

fluides et des grandeurs physiques du garnissage La deacuteviation maximale

avec nos reacutesultats est de 10 en positif pour cette derniegravere on a donc

u n e surestimation de laire deacutechange

108 -

TABLEAU III3 RELATIONS EMPIRIQUES POUR DETERMINER LAIRE INTERFACIALE

0 u 035 obdquo 103 le Uf Ui JJ3 a i tus ui j j -S - 169 K 10 ( 3 u iuml k r J (-pound- (a a (- c gt gt

laquo P pO 0041 OUIuml 013J laquo - 0162

DOMAINE DE VALIDITE

008 lt i lt 08

025 lt t lt 12 k g raquo - 2 1

05 x lO 3 lt i- L lt 13 x 10- Fo

U025 lt a lt 0075 Nlaquo

laquooo lt a L lt Woo i tgB - 9

10 lt d lt 375 an

laquobull 04 lt mdash lt U

Fr

21 bull H T 7 lt We lt 12 bull 103

05 lt Kl lt Sa

77 - H P 7 lt Fr lt 47 bull H T 3

oJ lt -B- lt l ui

i F - 0iUi 01 ii Eacute -005 oU 02 a- OIumlSl 0O4 lt - laquo lt 500

25 bull LO lt - 1 8 x l u _

12 x 10reg lt bull 027

1 0gt3 lt-^-) 0 lt ^ gt deg - C^p)0-

04 02 02

iuml - 076 ^ gt 2 | pound - j deg 3 (I - 095 =o 8)1

- 109 -

FIGURE III 9

RlaquoSCHI5 1-gRflC fCIOI

bull POINTS EXPEftiumlMOJTALy

RELATIONS

JLEE ET K I M

iumlONuA CcedilT COLL

3VCCELPCHL euroT PURANIK-

4 KCLEV

L IHSH-2S-11

bull e im-raquoi

^^^ ^J~~~~~^

1

^ bull

tzz l iuml

laquo ^ - mdash - 0 ~

ic 1

RASCHIG GRES 1 D Iuml D 6 S

raquo POINTS EXPEHTMEMTAUX

100 u RELATIONS

ILEE ET KIM

bull 1 FIGURE m io I0NDA ET COLL jVgCELPDHL poundT PURANIK laquo KOLEV SSHI ET MERSMANN

1 1

COMPARAISON DES VALEURS EXPERIMENTALES DE LAIRE DECHANGE AVEC LES VALEURS DETERMINEES PAR LES DIFFERENTES RELATIONS DE LA BIBLIOGRAPHIE

- no -

bull POINTS ErPEHIMENrAlIX

IEE pound~ u raquoCN3raquo f Cfc-

VCCCLPCKU pound PW t IK bull KOLEV

t S H I ET MERSMANN

FIGURE III11 KASCHG C B E S 1 0 1 0 1 as

L laquow-as-o

FIGURE III 12

RASCHIC ACIER 1 3 1 3 1 7

bull PO INTS EXPERIMENTAUX

RELATIONS

bull LEE ET KtM

2 OHTJA E T COLL

1 VOCELPOHL ET PURANTK

KOLEV

L ltK3M-S-1

COMPARAISON DES VALEURS EXPERIMENTALES DE LAIRE DECHANGE AVEC LES VALEURS DETERMINEES PAR LES PIFFERENTES RELATIONS DE LA BIBLIOGRAPHIE

Il

Ill

SELLE OE BERL ON 10

bull POINTS EXPERIMENTAUX

RELATIONS

I LEE ET KIM I CMW ET COLL JKOLEV

ltKOlaquo-2Ccedil-t)

F I G I I I 1 3 COMPARAISON DES VALEDRS EXPERIMENTALES DE LAIRE TECHANGE AVEC LES VALEURS DETERMINEES PAR LES DIFFERENTES RELATIONS DE LA BIBLIOGRAPHIE

PURANIK e t C o l l ( 8 5 ) ont e s s a y eacute de g eacute n eacute r a l i s e r

l in terpreacuteta t ion des mesures de l a i r e deacutechange deacutetermineacutee agrave

l a i d e de r eacute a c t i o n s chimiques pour des reacutegimes c i n eacute t i q u e s

diffeacuterents par l interpreacutetat ion suivante (74)

a_ abdquo a Ha I I I 17

ougrave a e s t l a i r e deacutechange e f f e c t i v e maximale e t a e s t l a i r e

e f f e c t i v e qui correspond aux zones stagnantes Four notre cas on a

Ha raquo E donc a^ - a M - Dautre par t s i la reacuteaction es t nulle

on a a n bullgt a B - - a_^ bull abdquo L _ Cependant pour l e cas o ugrave mdash gt 1 E

E M et Phy

BALDI et SICARDI (62) font remarquer que la relation III7 donne un

reacutesultat surprenant a_ gt a^ ce domaine correspond au reacutegime de

reacuteaction instantaneacutee Ils preacuteclseut que linterpreacutetation de laire

mesureacutee par la meacutethode chimique doit se faire par lintermeacutediaire

du facteur y introduit par JOOSTEN et DARCKWEKTS (61)

- 112 -

III5 - Conclusion

Ce chapitre agrave permis de deacuteterminer la variation de laire deacutechange

effective en fonction des deacutebits gaz et liquide

Nous avons vu que lon pouvait consideacuterer laire interfaciale

constante quand le deacutebit gazeux augmente Jusquau point de charge les

reacuteseaux de courbe que lon obtient ont la mecircme forme que les reacuteseaux de

courbes obtenues avec la reacutetention dynamique de liquide Seul le garnissage

en fil meacutetallique tisseacute agrave un comportement particulier nais il offre une

aire deacutechange tregraves importante

Nous avons introduit une limite pour laquelle laugmentation du deacutebit

liquide nengendre pas daugmentation de laire interraciale effective

Cette information est inteacuteressante pour le dimensionnement dune colonne

suivant ougrave se trouve la reacutesistance qui limite le transfert de masse

Lapplication des diffeacuterentes relations pour deacuteterminer laire

interfaciale est deacutelicate nous avons vu que la relation de ONDA et Coll

(81) est celle que repreacutesente le mieux la variation de nos reacutesultats

Enfin nous avons qualifieacute les aires que lon a mesureacutees par

lintermeacutediaire du facteur T Ce terme donne une interpreacutetation logique des

diffeacuterentes aires deacutetermineacutees par la meacutethode chimique neacuteanmoins il reste agrave

quantifier limportance de laction simultaneacutee de la capaciteacute dabsorption

et du facteur dacceacuteleacuteration sur laire interfaciale mesureacutee

nomenclature

- 113

C

CAi

CBL

Di E

Ei

GM h

He

Heo

Ha

I

ki

LH

k 2

L

M

N

P

V PS t

T

aire interraciale speacutecifique

capaciteacute dabsorption

concentration du soluteacute acirc linterface

concentration en reacuteactif au sein du liquide

coefficient de diffusion

facteur dacceacuteleacuteration efficaciteacute

facteur dacceacuteleacuteration instantaneacute

deacutebit molaire par uniteacute de surface

constante du systegraveme en solution

constante de Henry

constante de Henry de reacutefeacuterence

critegravere de Hatta

force ionique

coefficient de transfert

coefficient de transfert liquide d agrave la reacuteaction

constante cineacutetique dune reacuteaction dordre 2

hauteur de garnissage

masse molaire

flux transfeacutereacute

pression

pression partielle agrave lentreacutee et agrave la sortie du reacuteacteur

temps

tempeacuterature absolue en Kelvin -

vitesse lineacuteaire du fluide en direction normale agrave linterface

quantiteacute de soluteacute transfeacutereacute par la reacuteaction

distance par rapport agrave linterface gaz-liquide

eacutepaisseur du film liquide

fraction molaire du soluteacute

coefficient stoeehiomeacutetrique

ML

ML 3

L 2T~

M L - 2 T I

ML 3

L T - 1

L T - 1

LMT

L

H

ML - IcircT-

ML-T-

ML-T -

T _ 1

L T - 1

ML- 3T

L

L

Symboles grecs

- 111 -

if facteur dinterpreacutetation e fraction de vide du garnissage LL3

o tension superficielle du fluide MT o tension superficielle critique MT 1

Indices

agrave soluteacute B reacuteactif C couche E effective g grain G gaz L liquide M mouilleacutee R reacutefeacuterence st partie statique u inerte

CHAFIIBB IV

ETUDE DE LA DISPERSION AXIALE DANS UNE COLONNE A GARNISSAGE

TABLE DES MATIERES

ETUDE DE LA DISPERSION AXIALE DANS UNE COLONNE A GARNISSAGE

Page

IVl - Introduction 117

IV2 - Modeleacute piston diffuslonnel U S

IV21 - Description du modegravele dans le cas general IV22 - Description du modeleacute dans le cas dune reacuteaction chimique

instantaneacutee et de surface 124 IV23 - Comparaison entre les modegraveles piston pur et piston

diffuslonnel 125

IV3 - Meacutethode de deacutetermination du coefficient de dispersion axiale 127

IV31 - Mesure des profils de concentration dans la colonne IV32 - Meacutethode de mesure par traccedilage

IV321 - Meacutethode danalyse des moments 128 IV322 - Meacutethode utilisant la fonction de transfert 129 IV323 - Meacutethode utilisant la convolution 131

IV4 - Meacutethodologie expeacuterimentale

IV41 - Traccedilage des eacuteleacutements dun fluide

IV42 - Mesure des profils de concentration en phase gazeuse 134

IV3 - Reacutesultats expeacuterimentaux

IV51 - Meacutethode par traccedilage

IVS11 - Variation de la dispersion en phase gazeuse avec les deacutebits 136

IVS12 - Variation de la dispersion en phase liquide

avec les deacutebits 139

IV32 - Meacutethode par la mesure des profils de concentration 143

IV6 - Influence de la dispersion sur lefficaciteacute dune colonne IV61 - Influence de la dispersion axiale dans le cas ougrave il y a

une absorption avec une reacutesistance au transfert dans les deux phases 143

IV62 - Influence de la dispersion axiale dans le cas ougrave lon a une

reacuteaction rapide Instantaneacutee et de surface 149

IV7 - Comparaison avec les reacutesultats de la bibliographie 134

IV 8 - Conclusion 160

Nomenclature 162

- 117 -

IV1 - Introduction

Le traitement matheacutematique dun transfert de matiegravere agrave contre-courant

est souvent baseacute sur lhypothegravese dun eacutecoulement parfait des fluides Dans

la reacutealiteacute il en est autrement leacutecart agrave lideacutealiteacute influence deacutefavorableshy

ment les performances du transfert pour lhypothegravese dun eacutecoulement piston

pur et 11 est donc neacutecessaire deacutetudier le pheacutenomegravene Les facteurs qui

contribuent agrave la diminution des performances sont complexes Dans une

colonne agrave garnissage ils peuvent sIdentifier de la maniegravere suivante

1 - Recirculation de la phase gaz (phase continue) due agrave la perte deacutenergie

potentielle de la phase liquide (phase disperseacutee)

2 - Diffusion moleacuteculaire des phases dans les directions axiales et radiales

suivant les gradients de concentration

3 - Entrainement conseacutequent de la phase liquide (phase disperseacutee)

4 - Passages preacutefeacuterentiels et une conseacutequente mauvaise distribution due agrave la

geacuteomeacutetrie particuliegravere des garnissages (8687)

5 - Profils de vitesse non uniforme de lune ou des deux phases ducircs aux

forces de friction de la partie stationnaire (88)

Le premier de ces facteurs reacutesulte dun reacutetromeacutelange pur le deuxiegraveme

et le troisiegraveme conduisent aussi agrave un degreacute de reacutetromeacutelange et le quatriegraveme

est responsable du reacutetromeacutelange de la phase disperseacutee Le cinquiegraveme facteur

qui diffegravere en nature des autres est une conseacutequence du profil de vitesse

qui existe dans une phase entre les zones stagnantes ou la vitesse est

nulle et les zones en mouvement ougrave la vitesse agrave une valeur supeacuterieure agrave

zeacutero En fait si un observateur eacutevoluait agrave la mecircme vitesse que le deacutebit de

fluide quelques eacuteleacutements du courant lui apparaicirctraient avoir un mouvement

vers larriegravere par contre si un observateur restait Immobile il ny aurait

pas de mouvement arriegravere Ces effets conduisent agrave des temps de seacutejour diffeacuteshy

rents pour les eacuteleacutements des fluides

La combinaison de ces diffeacuterents effets peut ecirctre repreacutesenteacutee par un

seul terme qui est appeleacute coefficient de dispersion axiale

- 118 -

IV2 - Modegravele piston diffuslonnel

IV21 - Description du modegravele dans le ca3 geacuteneacuteral

Le modegravele piston diffusionnel a eacuteteacute preacutealablement utiliseacute pour le

transfert de matiegravere dans une colonne dextraction liquide-liquide (89)

les hypothegraveses de ce modegravele sont les suivantes

1 - La dispersion axiale de chacune des phases peut ecirctre caracteacuteriseacutee par

un coefficient de diffusion turbulente qui est appeleacute coefficient de

dispersion axiale E

2 - La vitesse et la concentration de chaque phase est constante sur une

section droite donneacutee

3 - Le coefficient de transfert est constant ou peut ecirctre globaliseacute sur la

hauteur qui participe agrave leacutechange

1 - La concentration du soluteacute dans chaque phase est continue (excepteacute agrave

linterface)

5 - Les fluides porteurs de chacune des phases ne sont pas miscibles ou

ils ont une misciblllteacute constante indeacutependante de la concentration en

soluteacute

6 - Les flux volumiques de chacune des phases sont constants

7 - La courbe deacutequilibre est lineacuteaire et peut ecirctre approximeacutee par une

droite

La figure IV1 scheacutematise le fonctionnement dune colonne dabsorpshy

tion sur la base du modegravele piston diffusionnel Le flux de matiegravere transshy

feacutereacute sur leacuteleacutement de colonne de hauteur dz est

C y - k y a (C y - C y)dz - kx a (C x - cpound ) dz IV1

Le bilan mat iegravere sur un eacuteleacutement d i f f eacute r e n t i e l conduit aux eacutequations

suivantes

dCx d C x I Phase l i qu ide E - - UT mdashmdash bull k a (C - Cbdquo ) - 0 IV2

x d z 2 l x dz y raquo iuml

- 119

U x C x ( z + d z )

bullE^S(z-dz)

FIGURE IV1 MODELE PISTON DIFFDSIONNEL BILAN MATIERE SUR UNE SECTION DIFFERENTIELLE DE LA COLONNE

dC dC i Phase gazeuse E pound + U mdash k a (C - C ) - 0 IV3

y H x y A y y y

Si la courbe deacutequilibre peut ecirctre assimileacutee agrave une droite on a les

relations suivantes

1 1 1

KG V

avee C - bull c et n - mdash

Les relations IV2 et IV3 peuvent alors seacutecrire

_ _ U i x _ + K y a ( C y C y ) o IV I

d 2 C dC e E ^ t U ^ - K y a ( c y - c y - 0 IV5

- 120 -

En deacutefinissant les variables suivantes

C C z L d E iuml - -iuml- i X - mdash mdash i Z gt - i laquo mdash p _E avec 1 - JTplusmn-

C C m L d 1 Il y y p i

Ii Xal IL Ho - No r et A - m mdash les eacutequations IVH et IV5 peuvent 3e mettre

1 Xt a il UIC

sous forme adimensionnelle

d2X dX No P B mdash + mdash - P B (Y - X ) - 0 IV6

dZ 2 L dZ A L

bull mdash + P B mdash - Nobdquo PbdquoB (iuml - X ) = 0 IV7 dZ G dZ G G

Pour reacutesoudre ce systegraverae on pose les conditions aux limites suivanshy

tes

Z = 0 - Phase liquide le flux de soluteacute transfeacutereacute agrave la section denshy

treacutee est

- E (mdash-) bull U T I C L o IL xo dz

Un bilan matiegravere sur cette section donne leacutequation suivante

- lt- T (c ^ I V- 8

dz E

La forme adimensionnelle est

- mdash = ltXdeg - Xo) PB IV9

dZ L

- Phase gaz les concentrations externe et interne sont eacutegales un

raisonnement similaire au preacuteceacutedent donne Y 0 iumlo (mdash) gt 0 IV10

Z - 1 - Phase l iquide

On obtient X1 - X mdash laquo 0 IV 11

- 121 -

- Phase gaz

On obtient bull bull (C - C ) mdash IV12 dz y y l E 0

ou bien ^ - (1 - Y) PB IV13 dZ

Les solutions analytiques des eacutequations IV6 IV7 satisfaisant aux conditions limites ont eacuteteacute eacutetablies (89 91) M1IumlAUCHI et VERMEULEH (90) traitent le cas geacuteneacuteral et ils donnent les solutions pour les profils de concentration des cas particuliers La solution analytique nest pas dushytilisation aiseacutee et des solutions simplifieacutees et approximatives ont eacuteteacute proposeacutees (92 93)

Dans ce qui suit nous allons preacutesenter la meacutethode que nous allons utiliser pour calculer les profils de concentration

La colonne peut se repreacutesenter par une seacuterie deacutetage ougrave les concenshytrations sont supposeacutees constantes et en eacutequilibre les eacutequations IV2 et IV3 peuvent ecirctre discreacutetiseacutees ce qui donne

UILjr CXj1 UILj-r Cxj-1 EIL Cxj+1 Cxj Cxj ~Cxj-1

acirc z j ( i zj-1 acirc z J + 1 i 2 J ( A zj1 + V U 2 j AZJl

bull k L a laquo V ^ I V - 1

IOJ+I Cyj+1 - U I G J - T c y j - 1 ^G_ r

c yj+i c y J c yJ c y J - i 1

Az - ( A + AZ- ) Az - ( A Z ^ + AZ) - (AZ + Az ) J g J T -J J g

c c y j - c y ] IV 15

La pente du profil de concentration est plus importante agrave lentreacutee du soluteacute pour obtenir plus de preacutecision ougrave leacute transfert est plus Intense on utilise une progression arithmeacutetique pour la hauteur de chaque eacutetage de discreacutetisation

Az - j AZ dOugrave A z i t AZ - 2 Az j AZ dOugrave AZ t i z f - 1 2 4 z 1

Les eacutequations IV11 et IV15 peuvent alors s eacutecrire

- 122 - bull

C x j - 1 l -2 (2J-1) i z

2 E U

(2j

] - = [ - - -L-xj i ~ bull J4z k a] bull C

I J - D az 1 L x j

bull1) i z 2 L X J IV 16

r 2 E G U I G J - 1 i t r f

8 J E 0 k a l - r

t ^ J f L _ ] J M i k a C J 2 (2j+1)az deg y J

IV 17

Maintenant il nous reste agrave deacuteterminer les eacutequations particuliegraveres

aux limites de la colonne pour cela on pose

QJ 2E U T

C2J+1) az 2 PTJ

2 E G UIOJ

(2i1) az

qJ Jk_ UILJ C2J-1) iz 2

P J bull 101

C2J-1) 4z 1 2

Le systegraveme deacutequation peut alors seacutecrire

laquo V r C laquoJ-I ( q V q V cxj f j r V i - J V i z i ( c x j - c x j

P V l C laquo - l ( P Y P V Cyj - Pjl-C

M1 = J kO t e1 laquoy j V

IV18

Les termes p et q sont assimileacutes agrave des deacutebits fictifs qui sont repreacuteshy

senteacutes par le scheacutema suivant

j-1

Picirc-t

Pj+1

K H J - I

C=X^ ltl j

j f - v ^ j CP q j

- 123 -

Au premier eacutetage le scheacutema esc le suivant

ltVlaquoIG-

1

-y-iG- 1 f Htraquo

P2 mdash

P Icirc mdash

C5raquoraquoIL

q 2

Un Mlan matiegravere sur leacutetage 1 donne

Phase liquide

2 E L U IL1 2 E L U I L 2 X l 3az 2 L 1 x laquo 34Z 2

k L a A z l V U I L CgtC IV 19

Phase gaz

2 E r m 2 E r UTIKgt )

C (_pound - J S i k a A z ) bull c ( - pound - + -Icirc5 2 ) - -azka c i ygt Icirc A s G x S A raquo 9 G ygt

34Z 2 3AZ IV 20

Au dernier eacutetage le scheacutema est le suivant

Pn-1-

P Ocirc -

n-1 In

bullVc raquoG J cyraquo uIG bullraquo cxngt 0IL

Un bilan matiegravere sur leacutetage n donne

bull Phase liquide IV 21

2E U 2E U Cbdquo n_ lt plusmn bull -iumliicircEi) - c ( 1 bull _iumlfcn + n i 2 k a) - -n acircz kaci

X n (2rgt-1) az 2 x n (2n-1) Az 2 L L ^

bull Phase gaz

c laquo_5a asm - C y n lt-J5L_ degJ bdquo v z y n ] (2n-1) Az 2 (2n-l) Az 2 G

-n k Qa te c j n - U I G cj IV22

Cette meacutethode de reacutesolution numeacuterique est la meacutethode de AM0S (91)-

- 121

Si on connaicirct la fonction C - f (C ) 11 est possible de deacutetermishy

ner le profil de concentration des deux phases en faisant un calcul Iteacuterashy

tif La technique optimale de programmation a eacuteteacute mise au point (95) pour

le cas geacuteneacuteral Pour notre eacutetude on se ramegravene agrave un problegraveme plus simple

puisque les deacutebits sont constants le long de la colonne et la courbe

deacutequilibre est assimilable acirc une droite

IV22 - 2esccedilrigtlon_du_mgdegravele_dans_le_ccedilas_d^une_r|accediltion

Instantaneacutee

Les eacutequations que nous venons de deacutecrire sont valables dans le cas ougrave

le soluteacute est preacutesent dans les deux phases Lorsque le soluteacute est transfeacuteshy

reacute du gaz vers le liquide le transfert est conditionneacute par la diffusion

de chacune des phases Si dans la phase liquide on ajoute un reacuteactif qui

reacuteagit Instantaneacutement avec le soluteacute et de plus agrave linterface gaz-liquide

(cas du systegraveme I - air - NaOH) la concentration en soluteacute dans la phase

liquide est alors nulle Pour deacuteterminer le profil de concentration nous

avons alors agrave reacutesoudre leacutequation diffeacuterentielle du second ordre suishy

vante

mdash - PbdquoB 21 - Ho p laquo iuml = 0 IV23 dZ 2 G dZ G G

avec les conditions aux limites suivantes

2 = 0 mdash = (iuml - 1) PB IV2U dZ deg G

IV 25 dZ

Leacutequation IV23 agrave la solution suivante

rZ rZ I - (I - 1) P GB [ S_J t U ] I V 2 6

rt O-ezpCr- r 2) r 2 (1-exp(r2- r^)

PB bull ((PB) 1 bull 1 No P r B )0 5 PB - ((PB) 1 bull il Mo P B ) 0 5

avec r = -2 deg- 9_J e t - -5 -deg Ccedil_Ccedil 2 2

La valeur de X est deacutetermineacutee en effectuant un bilan entre le haut o et le bas de la colonne ce qui donne

U i o Y deg U i a Y i -11 k o a L r lt z ) d z I V 2 7

- 125

en introduisant les valeurs de iuml donneacutees par leacutequation IV26 et en inteacuteshy

grant on deacutetermine

r ^ 1 bull Ho G (e^-l) re 2 Nobdquo (e 2 -1)

T o - 1 bull 1 P G B t 2 bdquo f -r)

r 2 Pgt 2 e bullgt 0

r^ (t-el 2) rpound (iWV) ] IV28

Les eacutequations que nous venons de deacutecrire vont nous servir pour eacutetushy

dier limportance de la dispersion axiale sur lefficaciteacute dune colonne

Dans un premier temps nous allons regarder litteacuteralement les diffeacuterences

avec un eacutecoulement piston pur

IV23 - Comparaison entre les modegraveles piston pur et piston diffusionnel

Pour obtenir les eacutequations de leacutecoulement piston pur il suffit de

r h -donne alors

poser E - 0 dans les eacutequations de bilan IV2 et IV3 leur inteacutegration

phase liquide phase gaz

Piston pur L P - mdash J V dxo

LP l T ka C bdquo C - C G yo y y

Piston

diffusionnel

degIL xi

PD ka C C 1 -c LD xo x x

d 2 C T dz

f

c y i P D kGD a S o Cy- Cy

kUgt a Egravexo d z 2 ( C x - V

G C

l yi

d 2C dz y

kGD a eyo d laquo 2 ( V c y gt

Il apparaicirct sjue la hauteur deacutetermineacutee par le modegravele piston diffusionshy

nel diffegravere de celle deacutetermineacutee pour le modegravele pur par le terme

E dC i i

U dz Ii

- 126 -

Il a pour effet de reacuteduire la quantiteacute de solute transfeacutereacute en reacuteduishy

sant Le potentiel deacutechange (figure IV2) La dispersion axiale est un

pheacutenomegravene qui diminue les performances de la colonne dabsorption par le

coefficient E et son effet est dautant plus Important que le transfert

est Intense Nous venons de deacuteterminer deux types de hauteur de colonne

qui conduisent S deacutefinir les grandeurs suivantes

phjSacirc l i q u i d e ptidtte ^ m u i e

ltdegm d lCraquo-ltlaquotraquo|) ( laquo y d s )

C - C i )

degIPD raquoIG V

i P D degIPD

C P D

V i P D

Ces valeurs sont baseacutees sur la deacutefinition de CHILTON et COLBURN (96)

Elles sont deacutefinies comme les valeurs vraies Les valeurs dans le cas du

modegravele piston sont deacutefinis de la maniegravere suivante

pluie liquide phase icseuia

1 raquo

C d C y claquo laquo 1 raquo

ltgt c y - c J L laquo-laquo4

itojp

S IumlE-

FIGIV2 SCHEMATISATION GRAPHIQUE DE LA DIFFERENCE ENTRE LE MODELE FISTON PUR ET LE MODELE PISTON DIFFUSION

-V 1 1-

Froetion de longueur Z mdash

- 127 -

La diffeacuterence entre les deux deacutefinitions des uniteacutes de transfert peut

ecirctre interpreacuteteacutee en terme duniteacute de transfert de dispersion de la maniegravere

suivante

H o P = H oiPD + H o i D

t J_ _L bull J_ kiP kiPD kiD

Il nest pas possible dexprimer le terme Ho comme une simple vashy

riable La relation entre Hobdquo et Horaquo est complexe et elle est fonction

de Px Py et de A La solution rigoureuse est donneacutee dans 39 Cependant

pour obtenir une excellente approximation de la solution exacte un

regroupement empirique des variables indeacutependantes (90) peut seffectuer

La variable qui caracteacuterise la dispersion E dans chacune des phases

est determinable de diffeacuterentes faccedilons La meacutethode utiliseacutee ne doit en

aucun cas perturber leacutecoulement

IV3 - Meacutethodes de deacutetermination du coefficient de dispersion axiale

IV31 - Mesure des profils de concentration dans la colonne

La connaissance des courbes C - f (z) et C bull f (z) permet de deacutetershy

miner les coefficients de dispersion axiale en comparant les courbes expeacuteshy

rimentales et les courbes calculeacutees par lintermeacutediaire du modegravele piston

diffualonnel Pour diffeacuterents couples de valeur des coefficients de disshy

persion axiale dans chacune des phases on calcule leacutecart entre la valeur

expeacuterimentale et celle calculeacutee par le critegravere des moindres carreacutees On

prendra les valeurs des coefficients qui donnent la plus petite valeur de

la fonction eacutecart

IV32 - Meacutethode de mesure par traccedilage

La meacutethode consiste agrave marquer les eacuteleacutements de fluide dune phase et

de suivre leacutevolution de chaque eacuteleacutement le long de la colonne Cependant

le traceur doit reacutepondre agrave des speacutecifications bien preacutecises sa solubilishy

teacute dans lautre phase peut se neacutegliger et il doit se retrouver inteacutegraleshy

ment dans la phase dans laquelle 11 a eacuteteacute injecteacute Lapplication de cette

meacutethode est deacutelicate et linterpreacutetation des reacutesultats diffegravere suivant le

type de reacuteacteur que lon considegravere

- 128 -

BISCHOFF et LEVENSPIEL (97) ont geacuteneacuteraliseacute les Interpreacutetations matheacuteshy

matiques pour les diffeacuterents reacuteacteurs sur la base du modegravele piston diffu-

slonnel en reacutegime transitoire Leacutequation de bilan sur une tranche de

colonne donne leacutequation suivante

E l2 B dpound de I V Z 9

dz dt dz

les nombres adlmenslonnels suivants Pe ii = i -e-s

Z = - conduisent agrave L

dCcedil + dfe_ 1_ d Ccedil

dZ de Pe d Z z IV 30

Les eacuteleacutements de fluide sont traceacutes sur une tranche de colonne agrave

linstant tbdquo par une stimulation Dans notre cas ce sera une impulsion de

Dirac dont la reacuteponse dans la partie de longueur L est

1 05 U - U t ) h(t) - L ( ) exp [ ri-i ] IV31

Ejllt3 Ej 1 t

En adimensionnel on a

1 Pe 05 Pe(l-e) h (0) = - ( mdash gt exp [ ] IV32

2 JI 0 10

Pour pallier aux erreurs expeacuterimentales associeacutees agrave limpossibiliteacute

pratique de reacutealiser une Impulsion parfaite on injectera une impulsion

quelque part en amont de la partie agrave eacutetudier et on enregistrera la reacuteponse

agrave deux niveaux diffeacuterents ou plus La partie de colonne eacutetudieacutee doit ecirctre

ouverte agrave la diffusion aux extreacutemiteacutes suivant la nomenclature donneacutee par

BISCHOFF et LEVENSPIEL (97) Lenregistrement des reacuteponses doit ecirctre meneacute

avec un maximum de preacutecision Plusieurs possibiliteacutes existent pour leur

traitement et nous allons preacutesenter les plus utiliseacutees

IV321 - Meacutethode danalyse des moments

Cette meacutethode a eacuteteacute tregraves utiliseacutee (98-101) et est baseacutee sur leacutevoshy

lution du moment dordre un et du moment dordre deux aux niveaux ougrave les

reacuteponses sont enregistreacutees

- 129 -

Pour un systegraveme ouvert les relations pour deacuteterminer les coeffishy

cients de dispersion sont proposeacutees par ARIS (105)

2 2i a

jij - IJI - t et 8 bull a bull mdash mdash 2 laquo Pe

ougrave les nombres 1 et 2 font reacutefeacuterence agrave la partie mesureacutee Les moments

sont deacutefinis de la maniegravere suivante

I C(t) t dt 1

f C(t) dt v - ~~ IV33

raquo = bull

C(t) t ldt IV 31|

| C(tgt dt

Dans cette meacutethode lallure de la courbe est tregraves importante les

valeurs de C(t) ont un poids plus Important au fur et agrave mesure que le

temps augmente et dautant plus que lordre est grand Il en reacutesulte que

la queue des courbes doit ecirctre mesureacutee avec preacutecaution et preacutecision En

outre la meacutethode ne permet pas de tester la validiteacute du modegravele eenpen-

dant elle ne demande pas de grosse puissance de calcul

IV322 - Meacutethode utilisant la fonction de transfert

Cette meacutethode a fait lobjet de plusieurs applications (106-109)

La fonction de transfert E(p) expeacuterimentale est calculeacutee numeacuteriquement

pour plusieurs valeursdu paramegravetre p qui est la variable de Laplace La

fonction de transfert est deacutefinit par

f C a U J e ~ p t dt fcltt) dt bdquo 0 o c t p )

| C(t)e p t dt fo(t) dt C (p) ECp) - bull- ^rmdash IV 35

Pour plusieurs valeurs de p positives on peut calculer la fonction

E(p) Le calcul de la fonction de transfert expeacuterimentale peut se faire

en utilisant le temps reacuteduit a - - la fonction de transfert sexprime T

alors en fonction de la variable de Laplace relative au temps reacuteduit s

- 130 -

f C (0) exp (-se) de

C (s) exp (-sa) d0 E(s) - 2- iv36

o

E(TP) - E(s)

Lorsque lon calcule la fonction de transfert expeacuterimentale en

utilisant la variable 0 11 est neacutecessaire de connaicirctre le temps de

passage T de la phase traceacutee Il peut ecirctre deacutetermineacute agrave partir de la

diffeacuterence des moments dordre un des courbes C(t) et C z(t) avec une

bonne preacutecision

A partir de leacutequation IV30 du modegravele il est possible de deacutetermishy

ner la fonction de transfert theacuteorique

0(p) = exp [Pe (bullbull-(bull iE) 0 5] IV37 2 Pe

G(s) - exp [Pe (1 - (1 2_) 0 5] iv38 2 4 Pe

Il est donc possible de calculer la valeur de la fonction de transshy

fert en un nombre de points que lon deacutesire Il faut que ce nombre de

points soit au moins eacutegal aux nombres de paramegravetres agrave deacuteterminer

Un grand nombre de valeurs expeacuterimentales peut ecirctre calculeacute par la

fonction de transfert et pour eacutevaluer les paramegravetres on peut utiliser

une meacutethode doptimisation suivant le critegravere des moindres carreacutees Il

sagit dans ce cas de deacuteterminer les valeurs optimales des paramegravetres

qui minimisent la fonction eacutecart

Paramegravetres) - [i - G ( P 1 - trade P l )](n-1) i-1 E (pi)

ougrave n est le nombre de points ougrave la fonction de transfert est calculeacutee et

pi la 1 valeur de Laplace

LImportance de la queue de la courbe reacuteponse a une influence

neacutegligeable En effet on est ameneacute agrave calculer des Inteacutegrales du type

C(t) e p dt dans lesquelles 11 est possible de choisir p suffisamment o

grand pour que les valeurs relatives agrave la fin de la courbe soient neacuteglishy

geables dans le calcul de linteacutegrale

- 131 -

Cependant 11 ne faut pas prendre des valeurs de la variable de

Laplace trop grande car la partie de la courbe reacuteponse inteacuteressante

aurait elle mecircme une influence neacutegligeable il y a un compromis agrave

trouver

IV323 - Meacutethode utilisant la convolution

Cette meacutethode dite dynamique est surtout employeacutee sur les courbes

reacuteponse de traceurs radioactifs (95 110) Pour un systegraveme lineacuteaire les

concentrations expeacuterimentales mesureacutees agrave deux niveaux diffeacuterents sont

relieacutees lune agrave lautre par linteacutegrale de convolution suivante

CjCt) - f C (u) h (t-u) du IV39 ocirc

On obtient une repreacutesentation theacuteorique de la distribution C 2(t)

que lon peut comparer agrave la distribution expeacuterimentale correspondante

h(t) est loriginal de la fonction de transfert E(p) En utilisant l e

temps de passage reacuteduit on a

C 2 (e) - | c U ) h (9-1) dJ IV 10 0

Pour calculer les paramegravetres du modegravele on cherche egrave faire coiumlncider

la courbe C 2(t) calculeacutee agrave partir de linteacutegrale de convolution avec la

courbe C a(t) expeacuterimentale Cette recherche peut se faire en utilisant

le critegravere des moindres carreacutes On peut saffranchir des Incertitudes

sur la traicircneacutee des courbes en reacutealisant loptimisation que sur lintershy

valle de temps le plus inteacuteressant

IV1 - Meacutethodologie expeacuterimentale

La deacutetermination des paramegravetres du modegravele est faite par le biais du

traccedilage des eacuteleacutements dun fluide et par la mesure des profils de concenshy

tration le long de la colonne

IV11 - Traccedilage des eacuteleacutements dun fluide

- Traceurs

La phase gazeuse est marqueacutee par du Krypton 79 obtenu agrave partir du

Krypton 78 enrichi agrave 15

- 132 -

Le Krypton 79 est un geacuteneacuterateur de B ce qui se traduit par une eacutemisshy

sion de gamma de 511 KeV traversant aiseacutement la partie statique de la

colonne sa peacuteriode de deacutecroissance radioactive eacutetant de 31 heures

La phase liquide est marqueacutee avec du Brome 82 sous la forme de

bromure dammonium Le Brome 82 est un eacutemetteur de rayonnement dont les

eacutenergies seacutechelonnent entre 0555 et 147 HeV sa peacuteriode de deacutecroissance

eacutetant de 36 heures

- Injection

Preacuteceacutedemment nous avons vue que linjection de traceur ne devait pas

perturber leacutecoulement des fluides Pour reacutealiser cette contrainte nous

avons fait un montage de telle sorte que le traceur soit isoleacute dans une

partie en parallegravele avec la partie dans laquelle seacutecoule le fluide Quand

leacutequilibre hydrodynamique est atteint par lintermeacutediaire dune commutashy

tion rapide dun jeu de vanne pneumatique on reacutealise linjection du trashy

ceur Pour le liquide et le gaz les injections sont reacutealiseacutees par le mecircme

principe (figure IV3) Pour le gaz par souci deacuteconomie nous avons utishy

liseacute un fractionneur deacutechantillon qui nous permet deffectuer huit traccedilashy

ges avec une seule ampoule de traceur le dispositif eacutetant entoureacute par une

gaine de protection en plomb Nous avons eacutetalonneacute les diffeacuterentes voies en

perte de charge de telle sorte que le by-passage du fluide nentraine pas

une modification de son deacutebit

- Deacutetection

Les deacutetecteurs sont reacutepartis le long de la colonne comme le montre la

figure IV1 Deux deacutetecteurs agrave scintillation placeacutes respectivement en

sortie des injections ont permis de synchroniser les deacuteparts des mesures

Chaque deacutetecteur est connecteacute agrave un systegraveme dacquisition de donneacutees qui

stocke les informations sur disque magneacutetique

- Traitement

Les courbes enregistreacutees sur disques magneacutetiques sont lues et traishy

teacutees au laboratoire ORISSAT par un calculateur (HP 9000) la meacutethode de

convolution eacutetant utiliseacutee Le traitement porte sur leacutelimination des

bruits de fond et correction de deacutecroissance les courbes normeacutees devienshy

nent des distributions de temps de seacutejour sur lesquelles sont effectueacutees

les opeacuterations dajustement du modegravele

- 133 -

Se tie du qor ittraduction du traceur i 1NHlaquo Br Br 82)

Systegraveme dinjection liquide

Arriveacutee de liquide

Sortie du liquide

System dmjectton gazeux [ Kr 79 iuml

Vanne de reacuteglage de X (a perte de charge

($ y) - Arriveacutee du gaz

FIGIV3 SCHEMATISATION DU SYSTEME DINJECTION DES TRACEURS

Sorti du gaz

t

Deacutetecteurs [

du gaz Deacutetecteur

de Synchronisation

I

k

Sortie du liquide

Deacutetecteur de synchronisation

bull Arriveacutee du liquide

1

B I FIGURE I V 4

REARTITION DES DETECTEURS LE LONG DE LA COLONNE

mdash-mdash^Niveau Garnissagemdash~-(l2 A B C D

AnneauxRasehig Selles de Bert Fil meacutetallique tisseacute

065 06S 065

066 067 066

062 066 055

193 197 186

- 134 -

- Essais effectueacutes

Nous avons deacutecideacute de tester crois types de garnissages les anneaux

de Raschig en verre les selles de Berl en porcelaine et le garnissage en

fil meacutetallique tisse Four diffeacuterents reacutegimes hydrodynamiques nous avons

trace la phase aqueuse puis la phase liquide

Les effluents gazeux eacutetaient rejeteacutes dans les gaines dextraction

dair ambiant du bacirctimentraquo le traceur subissant ainsi une tregraves forte dilushy

tion sa concentration se trouvant infeacuterieure acirc la concentration minimale

admissible Les effluents liquides sont stockeacutes pour deacutecroissance radioacshy

tive avant rejet acirc lecircgoUcirct

IV42 - Mesure des profils de concentration en phase gazeuse

La difficulteacute de la mise en oeuvre de cette technique est de preacutelever

un gaz exempt de liquide dans un systegraveme gaz-liquide sans en perturber

Xeacutecoulementbull Cette difficulteacute ne peut ecirctre eacuteviteacutee totalement- Afin de

diminuer son importance nous avons choisi de preacutelever le gaz par lintershy

meacutediaire de pipes renverseacutees et introduites au sein du garnissage (la

figure IV5 repreacutesente une prise deacutechantillon)

Leacutechantillon de gaz est preacuteleveacute acirc travers un fritte par aspiration

et le liquide Ineacutevitablement entraicircneacute est seacutepareacute au niveau de leacuteprou-

vette Le nombre de prises deacutechantillons est scheacutematiseacute par la figure

IV6- Le meacutelange gazeux est analyseacute par chromatographle en phase gazeuse

apregraves eacutelimination par piegravegeage agrave froid de leau Dans le cas dun garnisshy

sage danneaux de Raschig en verre nous avons mesureacute les profils de conshy

centration pour diffeacuterents reacutegimes hydrodynamiques

IV5 - Reacutesultats expeacuterimentaux

IV-5-1 - Meacutethode par traccedilage

Les reacutesultats des optimisations par la meacutethode de traccedilage donne une

valeur pour chacun des paramegravetres du modegravele la vitesse et le coefficient

de dispersion Les valeurs pour chaque optimisation comme nous lavons vue

correspondent agrave la valeur minimale de la fonction eacutecart F Cependant pour

valider le reacutesultat donneacute par la meacutethode nous comparerons la vitesse donshy

neacutee par le modegravele et la vitesse calculeacutee a partir des reacutetentions comme

deuxiegraveme critegravere de validiteacute

I3S

FIGURE IV5 SCHEMA DUNE PRISE DECHANTILLON

FIGURE IV 6 REPRESENTATION DES NIVEAUX DES FRISES DECHANTILLONS FOUR LA MESURE DES PROFILS DE CONCENshyTRATION

Arriveacutee du gaz

Arriveacutee du liquide 1

0725

Sortie du liquide

- 136 -

Lanalyse des premiers traccedilages en phase gazeuse a ois en eacutevidence

que la partie de la colonne comprise entre le deacutetecteur de synchronisation

et le deacutetecteur qui se trouve au niveau du support de garnissage se comshy

porte comme un reacuteacteur parfaitement meacutelangeacute (lallure de la courbe

reacuteponse oous permettant de laffirmer) Far lIntermeacutediaire dun gas coloshy

reacute (iode) nous avons veacuterifieacute cette constatation Elle a pour conseacutequence

de donner 3 la courbe reacuteponse du deacutetecteur 1 lallure dune exponentielle

Les distances lacer deacutetecteurs eacutetant relativement faibles il devient difshy

ficile dinterpreacuteter les paramegravetres du modegravele comme repreacutesentatif de

leacutecoulement local Nous avons pris comme valeur de comparaison les

reacutesultats obtenus sur la totaliteacute de la hauteur de garnissage Ils sont

deacutecrits dans les tableaux IV 1 acirc IV6 Un exemple du reacutesultat dune optishy

misation est donneacute en annexe

IV511 - Variation de la dispersion en phase gazeuse avec les deacutebits

(tableau IVl-IV-3)

- avec le deacutebit liquide

La figure IV7 repreacutesente la variation du coefficient de dispersion

en phase gazeuse en fonction de la vitesse du liquide pour une vitesse

gazeuse de 0188 ms~ La vitesse de liquide provoque une augmentation

de la dispersion pour les garnissages danneaux de Raschig et les selles

de Berl surtout pour les densiteacutes dirrigation Importantes ougrave 11 y a

plus dinteractions gaz-liquide Four le garnissage en fil meacutetallique

tisseacute la vitesse du liquide na pas dinfluence sur la dispersion

- avec le deacutebit gaz

Lobservation des tableaux IV1 acirc IV3 montre que la dispersion

varie proportionnellement ts deacutebit gazeux Cette variation est tregraves

sensible pour les anneaux de Raschig et pour une importante densiteacute

dirrigation

- 137 -

TABLEAU IV 1

Anneaux de Riachl

f uc

(as - 1 ) x W-N

0 OldS A 0217

A 0326 0372

A 0453

A 044J

A A 0644

A 069

A 0 821 0846 f uc

(as - 1 ) x W-N E C t

E u G

Elt P e G E C ltc E C F C E C P e U E C G E U P C ( E U PlaquoG E C PlaquoG E G P e C E C P laquoG

0

L77

3 54

708

1062

1430

1784

68b

897

1053

923

861

1514

icirc a i i

sa

56

48

38

64

40

36 302 19

163 o3

854 94

645 18 591 20

466 31 593 28

405 39

439 43

528

sas

31

3b

A Entre le point dengorgenent ce le poirit de charge

E c Icirc 10 x a 2 s - 1

TABLEAU IV2 Selle de Bed

3ccedil ^ bullbull) 0 0188 0262 0318 0336 A 0351) 0375

A 0410

A 0566

A 0600

A 067b

A 084b OSbiuml

3ccedil ^ bullbull)

E G P laquo C laquoG F laquoC EG c E G raquoG E G gtG EG P laquo C E C laquoG E G P laquoG E G laquolaquo EG P e 0 EG P laquo C E C Pe0

E G P e G

0

L77

354

70raquo

1062

1430

1784

66

76

116

135

231

239

101

92

62

55

36

34 379 30

226 57

Z64 48

291 49

186 60

216 71

26U 76 313 72

312 Ti

350 79

V7U 3J

Tricircraquo proche du point decigorgeveat

+ Au point de charge

A tiitre le point de charge et le point dengorgement bull

laquo 101 x a 2 e _ l

RESULTATS DE LA DISPERSION AXIALE EN PHASE GAZEUSE

- 138 -

VITESSE 5AZ ISO MS

bull HASCHIG VERRK 1 0 1 0 I SELLE BERL GRES ON10 0 F I L METAU-IOUE TISSE

U L ( m ^

0 S 10 15 2D FIG IV 7 EVOLUTION DE LA DISPERSION EN PHASE GAZEUSE DANS LA COLONNE A

GARNISSAGE EN FONCTION DU DEBIT DE LIQUIDE A UN DEBIT DE GAZ FIXE

Fil atcalllque tlflaquoS

0 0188 0258 0372 0474 0502 O690

EG Pe0 BG fbdquo EG Pes

EG a EG PS G Plaquoc EG ^G

0 50 135 708 43 93 163 61 157 93 1062 69 58 99 110 1429 65 69 96 84 239 48 1784 68 62 220 52 2117 68 65 150 57 170 62 2491 78 73 182 48 347 38

Eg 10 X Ll S - 1

TABLEAU IV3 RESULTATS DE LA DISPERSION AXIALE EN PHASE GAZEUSE

- 139 -

Entre le point de charge et le point dengorgement laugmentation

de la dispersion est Importante ce qui confirme que lea interactions du

gaz avec la surface du liquide sont dordre agrave modifier la structure des

phases

IV512 - Variation de la dispersion en phase liquide (tableau IV4-IV6)

- avec le deacutebit liquide

La figure IV8 repreacutesente leffet du deacutebit liquide sur la dispershy

sion en phase liquidePour le3 anneaux de raschig et les selles de

Berl on observe que la dispersion diminue avec le deacutebit de liquide

cette diminution eacutetant moins sensible pour les selles de Berl Dans le

cas des garnissages en fil meacutetallique tisseacute la tendance sinverse mais

ce nest pas tregraves sensible Nous avons vu que leacutecoulement de liquide

dans ce type de garnissage eacutetait guideacute par les forces de capillariteacute

pour les faibles deacutebits Quand les deacutebits de liquide sont plus important

celles-ci devenaient neacutegligeables devant les forces dues agrave la pesanteur

ce qui se traduisait par une diminution de laire deacutechange Dans la cas

de la dispersion ce pheacutenomegravene entraine une augmentation sensible du

coefficient de dispersion

- avec le deacutebit gaz

Les tableaux IV1 agrave IV6 ougrave les valeurs du coefficient de dispershy

sion en phase liquide sont reporteacutees montrent quune augmentation du

deacutebit gaz diminue la dispersion ce qui veut dire quaux points de conshy

tacts entre les eacuteleacutements de garnissage le meacutelange nest plus total soit

que ce3 points de contacts diminuent

Remarque

Il faut noter que comparativement aux autres garnissages celui en

fil meacutetallique tisseacute agrave des valeurs du coefficient de dispersion bien

plus eacuteleveacutees lordre de grandeur est 5 agrave 10 fols plus

Cette remarque nous conduit agrave eacutetudier la sensibiliteacute du modegravele avec

les facteurs de dispersion cocircteacute liquide et avec laire interfaciale

puisque le passage dun garnissage egrave lautre amegravene la variation de deux

paramegravetres qui produisent des effets antagoniste sur lefficaciteacute

- 140 -

TABLEAU I V 4

nlL-lgtlt bulllaquo n- l t t -ht

J lit ai J bull m d A 0 2 1 7

A 0 3 2 b bullgt17Z

A A O iuml h b OOift ii6iuml

A DrHUh

taraquo~ixlG H l E L bull ^ L K P laquo L E L L E L L E L gtL EL laquo L - L L L L H p laquo u lt-P v t laquo L

177

3 5 4

7 0 8

1 0 6 2

L t 3 0

L7S4

2 gt 1 54

raquo 3

2 3 2

2 2 9

2 3 4

1 5 S

I 7

20

3 5

4 8

53

100

110 1 2 5 112

1 0 2 127

11 7 39 1 4 1 a 4

1 3 6 72 6 8 103

1 7 3 A4

2 0 1 7

12 B 52

poundbull Eatr-iuml le point dengorgenent et le point de chart

EL ID1 x raquo 2 raquo - 1

TABLEAU I V 5

Stfllaa de BeeJ

(S i )

( a - 1 ) x 1 0 ^

3 0 1 8 8 0 2 6 2 0 3 1 6 0 3 3 6 0 3 5 0 0 3 7 5 0 6 1 0 OSQb D600 0 6 7 6 Uraquo46 08Vamp (S i )

( a - 1 ) x 1 0 ^ L U E L l

E L L E L P laquo L E L P L E L P laquo L E L P L E L P laquo L E L P laquo L E L P laquo L E L P laquo L EL raquo L E L laquoL

0

1 7 7

3 5 4

7 0 8

1 0 6 2

1430

1 7 8 4

13 n

13 4

16

13

16 7

1 0 3

1 1 3

35

44

SI

75

139

133 7 6 177

8 5 135

1 6 6 73

7 6 151

1 2 2 9b

9 2 99 9 1 1U6

1 0 3 6 3

H 3 39

6 6 7 8

Tri pcochlaquo du point dtngorgncnt

bull Airaquo point de chartraquo

agrave Entre 1 point 4 cheacuterit et point dlaquonsargeaent-

RESULTATS DE LA DISPERSION AXIALE EN PHASE LIQUIDE

- 141 -

jHltngtss-gt

VITESSE CA2 0 I N HS

bull RASCHIG VERRE 10J0I SELLE 8SRL DM10 0 FIL METAIXTSUE TISSE

_l_ _ 1 _ UL(m^) 10 i s 20

F I G I V 8 EVOLUTION DE LA DISPERSION EN PHASE LIQUIDE DANS LA COLONNE A GARNISSAGE EN FONCTION DU DEBIT DE LIQUIDE A UN DEBIT DE GAZ FIXE

Fil aStalllque tissa

0 oiau 0258 0372 0474 0SU2 0690

EL L i plaquol EL l EL L EL PlaquoL EL PlaquoL El PraquoL

0 708 149 11 189 7 127 9 1062 138 16 113 15 1429 162 13 110 17 41 30 1784 203 11 110 16 2137 189 13 85 22 99 19 2491 116 21 214 10 138 12

E L icirc 10 I laquo J laquo-

TABLEAU I V 6 RESULTATS DE LA DISPERSION AXIALE EN PHASE LIQUIDE

- 142 -

bull Conditions opeacuteratoires Conditions rraquofvraquorntrirraquoh

- - Eo T E 1 iN Courbe laquo10 laquo10 i ms~ ms-1

Iuml 0 0 1 596 U

i j 596 50

596 00 i 5 596 150 s 596 200

L = 2Cm uc = 0339ms--U i - 001415ms e = 07raquo m = 25 O r = 240nv K 0 = 5raquo10- fn- i- P = 056

1deg Courbe yen-7 Ecirc 1 bull J9rgt 10 laquo10- u = 00141 10

596 596 596 596 596

0 14 sa 100 150 200

ms 5 m-

f bull C7R m = 5 n- = j00nv K - r ) raquo i n m = gv =058

Rcschig verre Fil meacutetallique tisseacute

05

FIGURE IV10 PROFIIS DE COHCEIcircITRATION

Les figures IV9 et IV10 illustrent linfluence du coefficient de

dispersion axiale cote liquide sur les profils de concentration dans le

cas des anneaux de Raschig et du fil meacutetallique tisseacute Four une dispershy

sion nulle nous avons une efficaciteacute plus importante pour le garnissage

qui offre laire interfaciale la plus grande cependant cette diffeacuterence

defficaciteacute diminue lorsque lon introduit les coefficients de dispershy

sion de chaque phase et elle tend agrave sannuler pour une dispersion plus

importance Il faut noter que dans la pratique on a les cas des figures

IV9 courbe 2 et figure IV10 courbe 5 La comparaison de ces deux proshy

fils montre que la dispersion vient annuler lavantage quapportait une

aire deacutechange supeacuterieure ce qui met en eacutevidence que la dispersion est

un paramegravetre avec lequel il faut coopter

Ces observations nous montrent bien que linfluence de la dispershy

sion est dautant plus importante que lintensiteacute du transfert de

matiegravere est grande

- 143 -

IV52 - Meacutethode par la mesure des profils de concentration

Par lintermeacutediaire de pipes renverseacutees nous avons preacuteleveacute le gaz

dans la colonne et tregraves rapidement nous avons observeacute une couche de liquishy

de se former au dessus du fritte agrave linteacuterieur de laquelle le gaz

barbotait Nous avons fait des essais pour des porositeacutes de fritte diffeacuteshy

rentes et dans tous les cas le mecircme pheacutenomegravene eacutetait preacutesent Avec un tel

dispositif 11 sest aveacutereacute impossible de travailler dans une zone de

fonctionnement qui soit situeacutee au dessus du point de charge car il se

produisait une accumulation de liquide au niveau des prises

deacutechantillons On a donc leacutecoulement des phases qui est perturbeacute et pour

reacuteduire ce pheacutenomegravene nous avons remplaceacute nos prises deacutechantillon par des

pipes dont le diamegravetre eacutetait eacutegal aux dimensions nominales des anneaux de

Raschig Lhydrodynamique de la colonne eacutetait alors moins perturbeacutee mais

le liquide occupait la partie Inteacuterieure de la prise deacutechantillon qui se

trouvait sous le fritte par laction des forces de capillariteacute

Donc nous avons eacuteteacute confronteacute agrave des problegravemes techniques qui nous

ont contraint agrave abandonner cette proceacutedure le preacutelegravevement du gaz perturshy

bait leacutecoulement et compte tenu de la preacutesence de liquide il ne pouvait

ecirctre repreacutesentatif de ce qui se passait dans la colonne

A titre dexemple sur les figures IV11 et IV12 nous avons reporteacute

les reacutesultats de deux essais et nous avons traceacute le profil theacuteorique pour

leacutecoulement piston et leacutecoulement piston-diffusion

Il repreacutesente les valeurs mesureacutees en moyenne Compte tenu des proshy

fils que nous avons traceacutes preacuteceacutedemment aveo le modegravele piston diffusion-

nel nous pouvons dire que les valeurs des coefficients de dispersion

conviendraient pour les profils des figures IV11 et IV12 Cependant

une optimisation sur les profils de ces figures ne peut donner des valeurs

repreacutesentatives de leacutecoulement compte tenu des problegravemes preacuteceacutedemment

deacutecrits Dautant plus si on applique la theacuteorie de lestimation agrave cette

meacutethode on trouve un nombre de prise deacutechantillon trop grand pour valishy

der une optimisation

IV6 - Importance de la dispersion sur lefficaciteacute dune colonne

Dans la description du modegravele piston diffusion pour repreacutesenter une

colonne dabsorption nous avons vu que les paramegravetres qui intervenaient dans

ce modegravele sont i No P B Z et A ou bien i U E k a L d et m

- 144 -

FRACTION OC eOMCEXTHAT|ON

COEF-tCtENT OE TRANSFERT ducirct5 MSCcedil CEBIT GAZ 233 KCM-2S-1 DEBIT t i o u i o c 177 K C H - 2 5 - I AIRE DECHANGE 00 f-l RETENTION LlOJtOC 06 FRACTION DE VIDE 7raquo DIAMETRE DE COLONNE 1 H

FIGURE I V t l

1 PISTON (EG-0K2Sgt 2 PJSTON DIFFUSION IEO0IM2S

I - I RACTION CE UcircNCUEumlUl

PRACTIOH OE CONCENTRATION

fCCFFlCIENT OC TRANSFERT OOIOS H9 DOIT CA2 4 4 KCH-ZS-1 ocatT Liouiae 10 laquo K=M-2S-I AIRE DECHANGE 1laquoS H-l RETENTION LfOUIOE IB FRACTION OE Viae 7 raquo OtAMETRE DE COLONNE t M

FIGURE I V 1 2 1 PIcircSTCV gtLlaquo (E5-Claquo2Sgt 2 raquo laquo 3IFFI3I0N laquoEG-w CB4Slaquot2-5iuml

COMPARAISON DES PROFILS THEORIQUES ET DES PROFILS EXPERIMENTAUX

- 145 -

Far le biais de la bibliographie et des mesures que nous avons effectue

nous connaissons la ganffle de variation de ces paramegravetres MXYAUCHI et

VERMEULEN (90) ont envlsagS la plupart des cas qui peuvent se presenter pour

des eacutechanges a contre-courant et ont visualiseacute linfluence des diffeacuterents

paramegravetres sur des graphes Le coefficient de partage m tel quil est deacutefini

varie dans des proportions importantes dans le cas des gaz A titre indicashy

tif le tableau IV7 illustre cette variation La valeur des coefficients de

transfert ayant eacuteteacute introduite nous allons calculer les profils de concenshy

tration avec et sans dispersion axiale pour des valeurs de m qui se rapproshy

chent de celles de liode

IV61 - Influence de la dispersion axiale dans le cas ou il y a une absorption

avec une Reacutesistance au transfert dans les ndeux phases

Four cela nous allons prendre trois cas de figures diffeacuterents et

consideacuterer que la courbe deacutequilibre est assimilable acirc une droite Sur les

figures IV13 agrave IV 15 nous avons repreacutesente les profils de concentration

pour des facteurs dextraction diffeacuterents dans le cas ou il y a dispersion

axiale et dans le cas ou leacutecoulement est piston Les conditions choisies

correspondent acirc un fonctionnement hydrodynamique dont les paramegravetres ont

eacuteteacute mesureacutes dans ce travail Les valeurs utiliseacutees sont reporteacutees sur les

figures IV13 3 IV15

Sur la figure IV13 nous avons repreacutesenteacute le cas ou la pente de la

droite opeacuteratoire est quasiment parallegravele agrave la pente de la droite deacutequishy

libre ce qui se traduit par un facteur dextraction voisin de 1 (104

exactement) Nous avons reporteacute le rendement et le rapport des concentrashy

tions entreacutees sur concentrations sorties pour les diffeacuterents modegraveles Sur

le rendement leacutecart est denviron 5 et sur le rapport defficaciteacute la

diffeacuterence est dun facteur 10

La figure IV14 est lillustration dun reacutegime de fonctionnement oil

la pente de la droite deacutequilibre est supeacuterieure acirc celle de la droite

opeacuteratoire ce qui donne un facteur dextraction de 069 Le calcul des

rendements et des rapports defficaciteacute pour les deux modegraveles sont identishy

ques Cependant lobservation des profils montre que dans le cas du modegraveshy

le piston 11 nous a fallu la moitieacute de la longueur de la colonne tandis

que pour le modegravele piston diffusion cest toute la hauteur de colonne qui

a eacuteteacute neacutecessaire

146 -

Conditions opeacuteratoires u L = 14I5x103ms u e = 034 ms- t = 078 go =056 a E = 240rrv K0 =5x10degms- m =25 L = 2m

RVOcirc CE CS Piston 995 222 Piston -

diffusion 949 196

EG E L rrvs Courbe 1 0 0 Courbe 2 596x10-14x1C

FIGURE I V 1 3

z x ETUDE DE LINFLUENCE DE LA DISPERSION AXIALE DANS UNE COLONNE A GARNISSAGE CAS OU LA RESISTANCE AU TRANSFERT DE MATIERE EXISTE DANS LES DEUX PHASES

Conditions opeacuteratoiresu L = 1062 xlOms-u 6 = 0386 ms- E = 078 Pc= 061 o E =200 n r KG=5x10-Jms- m =25 L = 2 m

R CE CS Piston 68 31 Piston-

diffusion 68 31

E s E L ms-1

Courbe 1 0 0 Courbe 2594x10- 14x10-

FIGURE IV 14

- 147 -

Conditions opeacuteratoirlaquosUi = 1415ms-1

1 ~ - bull bull uG = 0294 ms J

Piston Piston-

diffusion

R 9999

998

CECS 10

50

E = 078 |3s=555 a E =240m- Ks=5x10-3ms- m =25 L = 2m

E 0 E t ms- Courbe 1 0 0 Courbe2 1627x10102x10

FIGURE IV 15

ETUDE DE LINFLUENCE DE LA DISPERSION AXIALE DANS UNE COLONNE A GARNISSAGE CAS OU LA RESISTANCE AU TRANSFERT DE MATIERE EXISTE DANS LES DEUX PHASES

Soluteacute m

laquogt2

Cl 2

S0 2

2

05

23

574

112

TABLEAU IV 7 VALEURS DE m POUR DIFFERENTS SOLUTES

I I

- 14raquo -

Conditions opeacuteratoires m = 1415 laquo 1 0 - W un s 034 ms- pound raquo 078 Po 056 Oc raquo 240 m- Ki raquo Slaquo10-Vns- Y ^ = Conc phase incidente Yi Cane phase sortante

Courbe 1 0 Ei nVs4

0 Courbe 2 596raquo10 14raquo10-

L[m)

FIG IV 16 ETUDE DE LA LONGUEUR DE COLONNE S - EN FONCTION DE LEFFICACITE POUR LES ECOULEMENTS PISTON PUR ET 1 PISTON DIFFUSION

0 103 200 V y

TABLEAU I V 8 i ETUDE DE LEFFICACITE DE LA COLONNE AVEC LE MODELE PISTON PUR ET LE MODELE PISTON DIFFUSION

resistance au transfert dans tas deux phases

Cane Incident

962 1968 3505 laquo739 6622 8928 117 238

Cane sortante

962 1968 3505 laquo739 6622 8928 117 238

Clne-Csart

bull96 9raquo9 969 979 985 969 992 996

Cegravene Incident

raquo

bull96 9raquo9 969 979 985 969 992 996

Leniuaur piston 092 173 2laquo9 323 396 gt66 529 725

Longueur piston

diffusion

1 3 laquo 5 6 7 10

Doaalne des colonnes dabsorption de

l Industrie cMaleue Doaalne des colonnes

daosorptlon dIode

- 119 -

Un facteur dextraction de 12 eat obtenu pour les conditions de la

figure IV15 pour lesquelles les observations preacuteceacutedentes sont valables

sauf que le rapport defficaciteacute change

Les deux derniers cas relegravevent dun dimensionnement tregraves particulier

dune colonne dabsorption nous les avons choisi pour illustrer leffet

de la dispersion axiale Un dimensionnement oorrect dune colonne dabshy

sorption ne conduit jamais agrave un pinoement des droites deacutequilibre et

opeacuteratoire (on est dans le cas de la figure IV13) Pour ces conditions

opeacuteratoires nous allons faire une comparaison des eacutecarts entre le dimenshy

sionnement avec les deux modegraveles en effectuant une eacutetude de la concentrashy

tion de sortie avec Z Le reacutesultat des calculs sont rassembleacutes sur le

tableau IV8 leacutecart entre les deux modegraveles est visualiseacute par la figure

IV16 dougrave il apparait que la dispersion joue un racircle tregraves important

quand le rendement est supeacuterieur agrave 95 bull

IV62 - Influenccedile_de_la_dlsgersion_axiale_dans_lg_ccedilas_gugrave_lio^

SSi-iQSSiSEgraveecirc5iecircecirc59S-5HCpound5SS-iS55-acircfiIi9Seuml-iiumlSSiSsect2iSS5raquo5_NK

Le traitement matheacutematique dun tel systegraveme donne une solution analyshy

tique qui est aiseacutee agrave manipuler sur un micro-ordinateur Notons que la

meacutethode numeacuterique de AMOS (91) est aussi applicable mais elle demande un

espace meacutemoire et un temps de calcul plus important

Sur la rigure IV17 nous avons repreacutesenteacute le profil de concentration

de la phase gazeuse le long de la colonne pour un rapport deacutebit liquide

sur deacutebit gazeux fixe et nous avons fait varier la dispersion dans cette

phase entre 0 et linfini

Les reacutesultats des mesures que nous avons effectueacute nous ont montreacute que

le coefficient de dispersion en phase gazeuse variait dans une fourchette

de 0004 et 006 m 2s ce qui correspond aux courbes 1 et 3 de la figure

IV17 il existe un eacutecart entre elles qui nous reste agrave quantifier Nous

avons traceacute sur les figures IVIS et IV19 les profils de concentration

pour des intensiteacutes de transfert diffeacuterentes lobservation des courbes de

ces deux figures met en eacutevidence que la dispersion joue un rSle sur lefshy

ficaciteacute quand le transfert est important Suivant les deacutefinitions des

efficaciteacutes preacuteceacutedemment donneacutees linterpreacutetation des donneacutees sur la difshy

fusion peut ecirctre diffeacuterente notamment le rendement peut ne pas ecirctre

affeceacute par la dispersion

- 150 -

FRACTION DE CONCENTRATION

CONDITIONS OPERATOIRES

COEFFICIENT DE TRANSFERT 00172M DEBIT CA2 544 kCM-aS-1 DEBIT LIQUIDE 70B KCM-ltS-1 AIRE DECHANGE 160 H-l FRACTION UcircE VrOE amp RETENTION LIQUIDE 105

COEFFICIENT CE DISPERSION

FIGIV17 INFLUENCE DU COEFFICIENT DE DISPERSION SUR LE TRANSFERT DE MATIERE

En e f fe t on imagine tregraves bien que la variation de la diffeacuterence des

concentrations phase incidente aoins phase sortante est peu importante

quand le transfert e s t important Cependant l e rapport phase incidente

sur phase sortante f luctu beaucoup plus Dans l e s tableaux IV9 et IV10

nous avons reporteacute l e s valeurs numeacuteriques des concentrations incidente et

sortante et les valeurs de leur rapport pour l e s cas preacutesenteacutes sur les

f igures IV18 e t IV19 Ces tableaux mateacuterialisent l e s observations que

nous avons f a i t e s au sujet de la dispersion avec l i n t e n s i t eacute du transshy

fer t s i l e transfert nest pas tregraves important l e f f e t de la dispersion

e s t neacutegligeable e t s i l e transfert est important l e f f e t de la dispersion

n es t pas nEumlgligeablebull Dans le but de decircterminer limportance de la non

i d eacute a l i t eacute sur l e f f i c a c i t eacute nous avons reporteacute sur le tableau IV11 les

valeurs du rapport d e f f i cac i t eacute en fonction de la longueur deacutetermineacutee par

l e s deux modegraveles pour des conditions opeacuteratoires f i x e s La figure IV2U

repreacutesente l eacutecart entre l e s deux modegraveles On saperccediloit que lImportance

du pheacutenomegravene de dispersion axiale nest pas agrave neacutegliger cependant son

importance est moins marqueacutee que dans le cas ou i l y a une reacutesistance au

transfert dans l e s deux phases

- 151 -

TABLEAU IV 9

l 1 cas i KQ - 000672 M - 1

u

L

bull raquo gt X 10

U G ( bull s )

177 35raquo raquo raquo

u

L

bull raquo gt X 10

U G ( bull s )

P PD h FEp 0 L P (il feraquo laquop PD rep P O L P (il to raquoP laquoPn F pound p F pound r to to

2 018B 0016 0020 6 2 9 50 190 2 266 laquo10-raquo IumlJS

376 2-1

to to 2

0587 0193 0203 9 2 gt93 19raquo 2

0 72 0337 03laquo 297 2 94 2 2

TABLEAU IV 10

2ume c a a ^ 0 O 1 9 5 R s

u L

I 10raquo

177 351 178ii

u L

I 10raquo

laquoP PO raquoraquo re (S) to p TPD FEp bullbullraquoraquo to to raquoP iumlpp PEp F pound P to to a 148 0301 0309 32 325 197 2 0179 0147 56 55 95 2

0567 0621 0623 161 160 199 2

072 073 073 137 137 2 2

ETUDE DE LEFFET DE LA DISPERSION AXIALE AVEC LIMPORTANCE DU TRANSFERT DE MATIERE

152 - laquobulllaquoACT I G L =3llCpoundHfflATGJI

FIGURE I V 1 8

CONDITIONS OPERATOIRES i

S (a H 1

10

i laquo KG

10 A

1 1 0 72 0042 0 ICO 2 I 0 72 0042 439 TOO i 3 5 0587 0072 0 130 i 354 0587 0072 405 130 S 177 0188 0042 0 100 6 177 oias 0042 897 mo 7 1784 018B 025 0 200 ecirc 1734 0183 025 1514 200

FRACTION DE LOKCJEUR

laquobull H A r rtCN z- zcni2mnTat

CONDITIONS OFERATOIREumlS

M bullu B - S i ec A (raquo-bull) ( laquo raquo bull ) taraquo) A 10 10

177 C72 0042 0 100 177 072 0 0 4 4 raquo 100 554 0587 0072 0 130 ) 5 i 0587 0072 405 130 177 0188 ou 0 100 177 0188 0012 8 raquo 7 100

171raquo OttJS 0 25 0 200 S 1784 0188 0 25 1514 ZOO

C4ICT10M 3E flCUE-jR

COMPARAISON DES PROFILS DE CONCENTRATION CALCULES AVEC LES MODELES PISTON-DIFFUSION ET PISTON-PUR

- 153 -

Conditions opeacuteratoires Ui= 1415 raquo 1 0 W u- = 034 ms1

t = 078 (3s- 056 ac = 240 m Kbdquo= 5laquo10W

Courbe 1 Courbe 2

E 0 ms 0

596 jtlaquor

Y bdquo cone phoso incidente Yi cone phase sortante

F I G I V 2 0 ETUDE DE LA LONGUEUR DE COLONNE EN FONCTION DE LEFFICACITE POUR LES ECOULEMENTS PISTON PUR ET PISTON DIFFUSION

Lm) Longueur de colonne = f ( Efficaciteacute)

copy bullcopy

0 100 200 300 Y Y

bull Rpound9ilaquotlaquonce laquou craquonlaquoCtrt dlaquoilaquo tlaquo plus g raquo

Cone Incidence

l 16i 662 267 t079

Cone sortante l 16i 662 267 t079

Clnc-C8ort 755 919 99S 996 999

Cone Incidence

755 919 99S 996 999

Longueur pieacuteton

(-) 091 1laquo1 272 338 446

Longueur piston dtlruelon lto)

2 9 4 S

Dusilnu ie colonuiu dibaorpclon do Lln-ilustrlc ehlalque

Uiitilnv do

dtHm-pIlon

J W

TABLEAU IV11

ETUDE DE LEFFICACITE DE LA COLONNE AVEC LE MODELE PISTON PUR ET LE MODELE PISTON DIFFUSION

- 151 -

IV7 - Comparaison avec les reacutesultats de la bibliographie

La dispersion dans un reacuteacteur peut ecirctre Interpreacuteteacutee par dautres modegraveshy

les un des plus classiques eacutetant celui des reacuteacteurs parfaitement meacutelangeacutes

(111) en seacuterie dans lequel on assimile le reacuteacteur agrave une seacuterie de j reacuteacshy

teurs parfaitement meacutelangeacutes La variance de la courbe reacuteponse agrave une stimulashy

tion Impulsionnelle donne

ce qui nous permet de relier les reacutesultats obtenus avec le modegravele piston

dlffusionnel pour lequel on a

bdquo -1 - 1 fe J

Pour nos essais il est donc possible deacutevaluer la grandeur j pour

les diffeacuterents garnissages la variation de j est donneacutee dans le tableau

IV12

Inversement il est possible de comparer les reacutesultats de ce modegravele agrave

notre eacutetude Dans les tableaux IV13 et IV11 nous avons rassembleacute pour la

phase liquide et la phase gazeuse les reacutesultats de la bibliographie

Le tableau IV13 repreacutesente lensemble des donneacutees que nous avons pu

reouailllr pour la phase liquide les systegravemes de colonne utiliseacutes sont

tregraves divers et les diamegravetres des colonnes varient entre 005 et 12 m et les

dimensions nominales des garnissages entre 0005 et 005 m Cependant 11

est tregraves difficile de comparer les diffeacuterents systegravemes entre eux compte

tenu que nous ne connaissons pas les reacutegimes hydrodynamiques auxquels la

dispersion a eacuteteacute mesureacutee Nous pouvons seulement dire que nos valeurs sont

du mecircme ordre de grandeur que celles de la bibliographie Beaucoup dauteurs

(98 112 113 115 117 118 122) font observer que le deacutebit gazeux na pas

beaucoup dinfluence sur la dispersion liquide Pour nos essais nous avons

montreacute que lorsque le deacutebit de gaz augmente la dispersion de liquide

diminue ce qui est en accord avec les donneacutees Issues de 99 101 114 119

et 121 Lintensiteacute des interactions entre le gaz et le liquide agrave partir du

niveau du point de charge nous amegravene agrave dire que le flux gazeux a une

Influence sur la dispersion liquide En ce qui concerne leacutevolution du nomshy

bre de Peclet avec le deacutebit liquide beaucoup de lois de variation ont eacuteteacute

deacutetermineacutees en effet on a

n

Pe - f (Re)

15S -

avec a compris entre -201 et 08 11 serait ose den tirer des conclushy

sions

La dispersion gazeuse a fait lobjet de quelques etudes (cableau

IV 14) Tous les travaux sont en accord pour dire que laugmentation du

debit liquide entraicircne une augmentation de la dispersion Un seul auteur

(119) trouve une variation inverse aux autres rampsultats et aux nocirctres pour

la variation de la dispersion gazeuse avec le deacutebit gaz elle augmente avec

le deacutebit gazeux Les valeurs des nombres de Feclet que nous avons deacutetermine

sont du mpoundme ordre de grandeur que celles de la bibliographie

La synthegravese des donneacutees de la bibliographie montre que leffet des

dimensions nentraicircne pas dimportantes variations de la dispersion

TABLEAU IV 12 VALEURS DU NOMBRE DE REACTEURS 1 POOR LE MODELE DES REACTEURS EH

SERIE POUR NOS RESULTATS

Phase gaz

J Phase liquide

j

Anneaux de Raschlg

Selles de Berl

Fil meacutetallique tisse

8-30

23 - 49

22 - 66

8-62

16 - 87

3-14

- 156 -

TABLEAU IV 13 COMPARAISON DE NOS RESULTATS AVEC CEUX DE LA BIBLIOGRAPHIE

-phase liquide

Syatitae exptrlaenEil Meacutethode du laquousure Douainebull deacutetudes Valeurs extreumlaes 4--s coefficient de dicircepvr^lon

Lola de variation

AvI

dlaaetrlaquo de ceraquo Ion no 06096 bull

bullyseeae eau-air

garnissage

- laquoelleraquo da Beri 254oa c bull 074

- anneaux de Raschig 254 sa e-0682 bull 506 sa e-069

Hauteur de garnies^e tS3 bull Uiuceur deacutetude t 5 3 B

Le nombre du peacuteclet eat re l ieacute 1 La pente a des courbes reacuteponse 3 la stimulation

vchultiumln ju traps deacutechelle t

pour bull 05 (x - CCa)

- aodelc plston-dlffuslon

- laquoodegravele de leacutecoulunent aleacuteatoire de paquets de fluide

bullSel les de Berl 27 laquo L lt 1491 k g o - 2 raquo - 1

0 lt laquo lt 149 kgin2-1

bullRaachlg 254 aa

27 lt L lt 1491 a g a - 2 - 1

0 lt c lt 122 Kga- 3 - 1

bullRaachlg 503 an

27 lt L lt 1491 l eacute g a t s - 1

0 lt (i lt 149 kga 2 raquo - 1

004 lt lteL lt 0109

F a L - 0033 - l O 6 8 ~L

QQ37 lt PlaquoL lt 0131

Pe - 003B raquo 10 6raquo 6 1 0 8 L

0051 lt Pe lt 0201 Pe - QOSl bull L0degraquo 6 S l u i L

I I J

dltaegravetre da colonne t 01016 bull lyittne aau-air

jerftlieage t - bullal l da Sari 12 7BB

-aanaaux de ftaacfiJg t 127 m

Hauteur geacuterai t 366 bull Hmteur deacutetude ilS24a

Analyse dea courbaraquo reacutepons dune atlaulacloi par un eacutechelon 2 laida de traceurraquo

radioactif par la aeacutethode dea BoatniB

0091 lt C laquo 132 kglaquoraquo~2M

0626 lt l lt 167 k a V 2 a - 1

0014 lt G lt 1 k g a - icirc a - 1

0826 lt L lt 167 kgn~a~l

0 lt le lt 300 10 lt Uccedil lt ISO

Anneaux de Baechlg

0023 lt PeL c 05

Sellea de 5erl 007 lt PeL lt 05

Plaquo L - 3laquo-iiEacutegOraquoraquoio-0Wraquolaquoraquol

M i

bullllaautre du Giloine 019 bull bullysteac aau-alr garaliiagt danneaux de laechlg aa cirutque t

25a a Hauteur da colonnt t 1 raquo a

aeacutethode dlaquos amenta 013 lt L lt 132 kua-icircraquo- 1

3xIO~3lt G lt l 2 l0 - kja a a - 1

6 lt d lt 25 sa

07 -J3J Pe L - 0068raquoRcL bull ltbull laquo acdp

014 lt PeL lt O-iampi

WL a c araquo uf

115

disait dt eolcana 03046 a syattaa laquoau-atr aaaaaux dlaquo taecblg laquoraquo clraalqu t IS4 aa Hauteur ltJa aatnlsaage t 303 bull c - 0723

Stlaulatlon par un eacutechelon bulluppoai variait la dlapar-a Ion laquose dSteralaee par la blate da la valeur da la gtAta 4 la courba reacuteponse au taapa da seacutejour aoyen

037 lt G lt 117 k g a - 2 raquo - 1

75 lt L lt 193 k f raquo - 2 raquo - 1

raquoas de variation nette de Pj_ avec lea deacutebita 083 laquo PlaquoL lt 125

117

dlaaltra da colonne t 00501 a ayattaa causale U M i u t d Itaechlg t 6 S a a Hautauf dlaquo colanaa M bull

atlaolaclon par uaa Sapulmdash aloa la combe reacuteponse aat analytic par la aeacutethode dea bullornante

0 lt C lt tf7a kga 2 - 1

13B lt L lt 123 k g a - 2 raquo - 1

6 lt ReL lt 600

PL cet aenalbleaant plus grand quand on aa rapproche dlaquo laatnrgeaent

012 laquo Pc lt 05

Pa L - 13 t e 0 bull ^ 5

101

(a) (fia) raquo)

005 Raachlg 65 15 bull19 Leading 25 122 tlraquo JUachtg 25 12-

Stimulation par une lapul-SlOft la courbe reacuteponse laquoat aualyaeacutee par la aeacutethode de Biueit a bull

054 lt L lt M kaa _ a a 1

O lt C lt 22 kga21

La deacutebit aZ na pa dinfluen^L- notable tue ilts Peclet liquide

V2 lt rlaquo L lt 1 1

i

- 157 -

TABLEAO I V 1 3 (SUITE)

i-iiflLiru du colonne bull bull)raquo is

i bull

ijiidlilaquo (ILS courbes rSpunae Jiraquor li aiiicircthoJe ucircci noaeiita

Q2S lt ( lt 167 k t ic

0 b

G nj aa dint lucicu sur la uluperalun l l i u M c

22xlU lt 1^ bull UI J- a

bulliij

ijiidlilaquo (ILS courbes rSpunae Jiraquor li aiiicircthoJe ucircci noaeiita

oos 0076 01

23dxliTraquo 263x10- 325x10

OSucircb 0587 0525

bulliij

Jliiugravetre de colann oos a syttSee oau-air garnLasai de b i l l e de verre de 19 BE de dlaeS^re Hauteur do colonne 0raquo a

jnalyau dea courbes ripondit i doux niveaux diffeacuterents pur la meacutethode des sonencs

5 lt L lt 15 kg 2 raquo - 1

0004 lt C lt 093 kg 3 1

021 lt Po lt Iuml4S PeL augaentucirc JVUC L PeL augaunLe HVUC G pour L gr^nd PeL dlalnu avec G pour L pecU

yraquo

dlac-ecre da colonne 01)9 3 satiumlme dSsarptlan de loxygitto de leau avec un courant dazote iatureacute laquon eau 4ii nlaquoaux do ftaachipound verre IS aa Hauteur de colonsraquo 3695 bull e - 0735 m

atfauletion par un eacutechelon analyse des courberaquo rSpocircnaraquo par la afthode de convolushytion

5 He c lt 50 O lt icircte lt 100

002 lt Pe lt 11 _ L -igt f3l7 -201

Pe bull 836 Rc_ raquo Bft L 0 L

iw

dlaaltre de colonne A 0067 3

3 0041 a C 0050 a D 0064 a jarnlaeage eo ceacuteraalowe sel lea de ICTI 13 aa b Raschlg 785aa c Rascntg 69 laquoB J Rseehlc 15S sa

AM L-16Sa PraquoLraquo053b - U L deg raquo 5

C+b gt l 4 7 o Pc^- 133 bull U L

0 5 1

Otb L-09a PeL- 042 U L

U 3 1

120

dtaeecre de colonne 0 - a

05 s

12 bull

anneaux d itaachlg 25 aa 35 B9 50 as

snthete dea reacutesultatraquo lafluea dt la bibliographie

001 (mdashE-) bull 10 l 0 0 deg ] bull 008

01 lt PeL lt 04

121

dtealtre de colonne t 007M a yet3ee t eolutlon tiiu-utu de chlorure daounnlua 1 20 Z - air poundrnltaj$a danneaux de fetcltlf i 6raquo 5 ec IumlO aa avec reeptctlveaent e laquo 049 at 066

Hauteur d garnlatege t J305 B i 061 a

aittlyit dt 1 courbe ((ponte dun tttaelaclon 2 un eacutecheshylon decrotaeant par In at thodo dee eoacnta-

peur L - 0305 B on a G - 0 jour L bull 061 bull laquon i C C au peine de chargeraquo

130 lt FeL lt 1000

01 lt PeL lt 03

PtL laquoOU1 bull 0095

Zi

bulliUsStre Ju colonne -iL a 4yiiiac i tau-air

bull drregtiux Jlaquo iumlaeclilj 0 na

bull lltflaquo tte Iwrl iuml i --a - iuml l ^eacuteclaquolt4tgte tl3

analyse dt la court rucircpoiuo 2 une st lHlat lon par una -ul+lon far la o^tliodu de convalutloa

0 laquo 3 lt t37 kgB-t- 0 lt L lt 29 k^B-2-raquo

anneaux de rtaschtg 0 U lt PeL lt 066 c

s e l l e t icircle Berl i 010 lt Pt lt 09

111 aicalllque rli( -UIO lt S ( lt 214 x 10

1

Otto tuJu

i

- 15euml -

TABLEAU IV 14 COMPARAISON DE NOS RESULTATS AVEC CEUX DE tA BIBLIOGRAPHIE

-phase gazeuse

Syat ae cxpericencttl iCcediltliocircde de acaiitc uoaaltrs dpoundtude Valeurs extroaitt bullbullraquo coefficients de dlspenlufl

Lois de varl4tlon

vt

diaaacr eoLonna i 0bdquo4096 a ayacegraveee aau-alc jarnlasci^a

bullKi los de 8erl 254 M

t - 074 -anneaux de gaachtg

254 aat bull 06B2

508 araquo t 06raquo Hauteur de garriUaege t

Hauteur deacutetude t 153a

Lu niMbra de Teelet eat re 115 1 la pente laquo des caurbett reacuteponac amp la ecLuu-1atIon eacutechelon -tu tcays

decnelle t pour a - ucircs

t - bdquogt - aodale piaton diffusion - aodale da lecouleaeut alcatulta draquo pai)uet de fluide

Selles Je Oerl

0 lt t lt 1491 kgraquo - 3 raquo 1

041 lt C lt 15 kg - 2 raquo- Anneaux de taschlg 254 olaquo

U lt L lt 1491 kga - 2s~ l

041 lt raquo lt 15 kgraquo- 2 raquo - 1

Anneaux de Kaccnlg 508 aa 0 lt L lt 1491 kgB - 2 a - 1

041 lt G lt 15- kgu^a1

g2l lt Peg lt 06laquo

W ^ t l l l - W ^ i iuml l O )

x l 0 -agrave2laquo lO-laquoI

021 lt WSQ lt 055

N 0-(9 tniraquol(r-J iraquo3-lONgt x l o -52raquo io-eL

032 lt P c lt 077 FlaquoCraquo(523raquolO-raquo-l87510 G)

rf 0-2ldlraquoL

P C

1LIuml

diaattre de colonne 01016 bull bullyaieea aau-elr leralaaage t aellei de l e d U 7 u bull anneau de baehlg t

12 aa Hiuteur garnie 366 a Hauteui deacutetude iL524a

bullnntjrae daa cauebei ricircpcns dun ettaulatloa pic ua echelon 1 laida da traceura radioactifs pat la attitude daa (OMlaquoilt

Selleacutee de Be r i Anneau de Kaschlpound 0091 lt C laquo 132 kaa - 2 1

0826 lt L lt 167-kger21

0014 lt C lt 1 kiaT 2e~ l

0820 lt L lt 167 kgraquo - 2 raquo - 1

-2Sd -0668 05ltCadgt bull ReG

-259laquo10 -3ltleL

10 L = 8

0 lt fe L lt 3CU J C keL lt UO

Anneaux de flaaelg 0017 laquo Fa- lt 03

Sallea da Bariuml 0035 lt Pt c lt 04

-258 Pec-005sS(acdp)

-0668 -2SH-1U~SR CReG) 10 bull

L U

dUaatre cotonna (015a bullyatftae chlalqua i reaction lsatancanl t t de auctdlaquolaquo ltNtj IX -air H sobdquo) Anneau da Raachtc laquoa ceraslqut IS bull

154 as

bullbullaura dei profila de e un-eentretUn 4 pointa ltv pftltveacnC

Ql lt C lt 05 k iraquo 1 raquo - 1

417 lt L lt 225 kaV J B _ l 087 lt FG lt 123

d 06165 -OL63

- I 0 -4 raquo S Icirc 1 lt r lt d p D e gt lt l S R laquo L U laquo

dlaahre da cotantraquo t 0304raquo laquo ejrataeaj laquoaa-air Anneau da Xaechtg raquo ctrualqu 1 154 aa Hauteur da garaisraaa t 305 bull

C bull 0123

bulltlaulatloa pat un eacutechelon aupaocc partait la dlapei-laquolen ai t datatalofe par ilaquo liais da la valeur da la petite da la courba rftponee iu teapa dlaquo aejour aoytn

037 lt C lt 117 kgo 2a- 1

75 lt L lt 191 kga-^a1 023 lt iuml e c lt 05

Pccedil contant avec le dlott gax le eebtc liquide augaenco la dlsvereiea 117

d i ra i traquo da colonne t 02M bull tyetaac eau-elc Raistilf ceCMluue tZSaa Huitcur da eollaquonalaquo i 07 a)

E - 01ltI

bulltlaulatloa par une lapul-atoa la dlaperaton cat dSteratafa aur la fcaae dv eueacuteale piston dtifualougrave par la afthode Je convolution

1U lt fa- lt 10-1 100 laquo bullpound lt Ll K 101

laquo00 lt Rt s lt 22 t 101

08 a 101 lt Pec lt l E c - iuml (0ccedil) n n gt 1 au dasaua du point de diarf-c

bull 0 lt t| lt l iiu devkdua du point da cliarge

PeK- ^SmdashE-(0^b5-iraquoraquoiymdash ae s) 0 ( l -e)6 v s

bull10 L

110

- 159 -

TABLEAU IV U (SUITE)

ifaaStre d colonne 0139 a laquovsteumlse dcsorptlon de

bulleturC en eau Anneaux dlaquo Raeeblg

verre i 15 ma Hauteur de colonne

c bull 073raquo laquo

seteolation par un eacutechelon analyae deraquo courbeacutee reacuteponse per la laquotcliode de convolushytion

5 P^ 50

O lt Ke lt LOU

025 Pe r lt 11

Ol i iuml n e 0 1 P c 115 ReG

l

-0131 Redegraquo 3 bull 10 L

dlaqltr de colonne t

06 bull

0raquo 3

12 bull nncaux do Raientraquo i

23 es

35 es

50 ea

bulljrathlie de reacutesultatraquo l i i u w

de la bibliographie

-07 d 1 raquo

-88 bull 10-4 Re

dlaaftcre de colonne t 010 bull anneaux de Raichlg es pjrcelalae bull 65 en

10 m

127 u

0 lt L lt 84 hgn -1

eacutechelon dlerolaaent par la aitnode des bulloeanti

ltraquobull bull e l i j

-(0013-00SB - - ) Se

dlasacre colonne i 01a tys t lM eawalr iacntaaagea t bullanneau de lUachlg

10 a - M l lea de) t cr l LU eraquo

- Cil bullGceUlque cleat Hauceur de colonne l m

a u l y e e de l courbe rfpoaee 1 une etlealatlon par une lanulalcn par la atthode de convolution

O lt L lt 2raquo kgeT2raquo1

0 lt C laquo 137 kgraquo2raquo1

anneaux de RaacMj 0092 lt PeG lt U4

bulle l l ee de Berl 015 lt Pe c lt 0S2

f i l actalllque cleseacute laquo n n r lt E- lt 37xlumdash

- 160 -

IVS - Conclusion

Le modegravele piston diffusion deacutecrit leacutecoulement dans une colonne dabshy

sorption par lintermeacutediaire de deux paramegravetre Litteacuteralement nous avons

montreacute la diffeacuterence fondamentale avec le modegravele piston pur Il nest pas

possible de donner une relation analytique entre le modegravele piston et le

modegravele piston diffusionnel vue la diversiteacute des paramegravetres auxquels sont

lieacutes les coefficients de dispersion

La mesure des coefficients de dispersion dans chacune des phases par

traccedilage des eacuteleacutements de riuide ont permis de voir leur eacutevolution au travers

des diffeacuterents garnissages et des diffeacuterents reacutegimes hydrodynamiques

- phase gaz

Pour un deacutebit de gaz donneacute le coefficient de dispersion gazeux augmente

avec le deacutebit de liquide pour les selles de Berl et les anneaux de

Raschig il reste constant pour le garnissage en fil meacutetallique tisseacute

Pour les trois types de garnissage la dispersion augmente avec la vitesse

du gaz

- Phase liquide

Pour un deacutebit de gaz donneacute laugmentation du deacutebit de liquide a tendance agrave

diminuer la dispersion pour les anneaux de Raschig et les selles de Berl

cette tendance sinverse pour le fil meacutetallique tisseacute

Laugmentation du deacutebit de gaz diminue la dispersion de la phase liquide

Lintroduction des valeurs des coefficients de dispersion dans le calshy

cul des profils de concentration dans les cas dune absorption physique et

dune absorption avec une reacuteaction chimique instantaneacutee nous a permis de

mettre en eacutevidence leur effet

- Pour une colonne dabsorption ougrave lefficaciteacute est infeacuterieure agrave 97-

98 iuml leffet de la dispersion peut ecirctre neacutegligeacute sur le calcul de la

hauteur de la colonne (domaine des colonnes dabsorption de lindusshy

trie chimique)

- 161 -

- Pour une colonne dabsorption dont lefficaciteacute est supeacuterieure agrave 97-

98 t le paramegravetre de dispersion nest plus agrave neacutegliger Nous sommes

dans le cas dune colonne dabsorption dIode des usines de retraiteshy

ment de deacutechets radioactifs

Un dlmenslonnement correct dune colonne dabsorption diode dont

lefficaciteacute est supeacuterieure agrave 98 f doit tenir compte des pheacutenomegravenes de

dispersion

- 162 -

Nomenclature

a aire Interraciale effective L 1

a coefficient empirique

a aire speacutecifique de couche L 1

B rapport hauteur de garnissage sur dimension du garnissage

b coefficient empirique

c concentration en traceur ML1

g concentration adimensionnelle en traceur

C concentration en soluteacute dans la phase i ML 3

D diamegravetre de colonne L c d dimension nominale dun eacuteleacutement de garnissage L P

E coefficient de dispersion axiale de la phase 1 LT _ I

E(p) fonction de transfert

F(parametre) fonction eacutecart

G vitesse massique du gaz ML~T~

C(p) fonction de transfert du modegravele

Ga nombre de GALILEI de phase 1 d gpVuicirc

h(t) fonction reacuteponse agrave une impulsion de Dlrac

Ho hauteur dune uniteacute de transfert globale L

j nombre de reacuteacteurs parfaitement meacutelangeacutes

K coefficient de transfert global de la phase 1 LT~

h coefficient de transfert partiel de la phase t LT

L hauteur de garnissage L

11 longueur de meacutelange de la phase 1 L

m coefficient de partage (conc phase liquideconcphase gaz

n nombre total deacutetages de discreacutetisation

No nombre duniteacutes de transfert vrai

p deacutebit fictif relatif agrave la phase gaz ML 2T 1

Vi Pe nombre de Peclet mdash ~ mdash de la phase 1

Ei d

P nombre de Peclet de la phase 1 T-|

q deacutebit fictif relatif a la phase liquide ML aT

R rendement dabsorption (iuml-iumldeg) iuml 1

r i t n racine de leacutequation caracteacuteristique de leacutequation

diffeacuterentielle

- 163 -

Ii

nombre de Reynolds de la phase i d P U i

temps T

variable de linteacutegrale de convolution T

vitesse superficielle de la phase 1

vitesse interstlcielle de la phase i IraquoT~l

concentration adlmensionnelle de la phase liquide

concentration adlmensionnelle de la phase gaz

longueur de colonne adlmensionnelle

niveau dans la colonne mesureacute depuis le point 0 L

Symboles grecs

i

tgt

p i

a 2

X

iuml(Ci)

retention de la phase 1

porositeacute du garnissage

facteur de temps adimensionnel

facteur dextraction m bull IL

viscositeacute dynamique de la phase i

moment dordre 1

masse volumlque de la phase i

moment dordre 2

temps de passage moyen du fluide

flux transfegravere de la phase i

i3v

T

KL 3

I 2

MIT 2 - 1

Indices

G i

i L

P

PD

relatif i linteacuterieur de la colonne au niveau 0

relatif i lexteacuterieur de la colonne au niveau 0

relatif i linteacuterieur de la colonne au niveau 1

relatif i lexteacuterieur de la colonne au niveau 1

diffusionnel

relatif i la courbe deacutequilibre

gaz

interface gaz liquide

Stage de discreacutetisation

liquide

piston

piston diffusionnel

phase liquide

phase gaz

CHAPITRE V

TRANSFERT DE MATIERE EN MILIEU REACTIONNEL

TABLE DES MATIERES

Page

TRANSFERT DE MATIERE EM MILIEU REACTIONHEL

Vl - Introduction 166

V2 - Etude theacuteorique

V21 - Absorption physique

V22 - Absorption avec reacuteaction chimique V23 - Application au dimenslonnement 175

V3 - Etude expeacuterimentale 178

V31 - Choix du systegraveme chimique de reacutefeacuterence V32 - Meacutethodologie expeacuterimentale 180 V33 - Interpreacutetation des reacutesultats expeacuterimentaux 182

Sys terne C0 2 - air NaOH

bull Systegraveme I 2 - air - NaOH 189

V4 - Conclusion 194

Nomenclature 195

- 166 -

Iuml1 - Introduction

La cineacutetique chimique du systegraveme alr-I2-NaOH a eacuteteacute lobjet de plusieurs

eacutetudes (123-126) sur des modegravele de laboratoire (reacuteacteur agrave Jets cuve agiteacutee

bull meacutecaniquement) elles ont permis deacutetablir les diffeacuterents reacutegimes de cineacutetishy

que et les constantes physlcochiniques Cependant il est difficile dextrashy

poler les donneacutees acquises sur un modegravele de laboratoire (127) agrave une colonne agrave

garnissage Nous avons choisi deacutetudier labsorption sur des anneaux en

verre car liode a tendance agrave sabsorber sur les mateacuteriaux comme la ceacuteramishy

que et lacier inoxydable pheacutenomegravene qui nest plus de labsorption pure

Compte tenu de la difficulteacute de manipuler liode vapeur nous avons rechercheacute

un autre systegraveme qui aurait ses proprieacuteteacutes physicochimiques parfaitement

connues qui se comporterait de la mecircme faccedilon que le systegraveme I2-air-NaOH

Ainsi avec un systegraveme plus pratique on pourra en deacuteduire le comportement

avec le systegraveme iode

V2 - Etude theacuteorique

Le meacutecanisme de transfert entre deux phases est modeacuteliseacute par la theacuteorie

des deux films Introduite par WHITMAN (128) Les produits agrave linteacuterieur des

phases sont transfeacutereacutes par des courants de convection et les profils de

concentration sont consideacutereacutes comme plats excepteacute agrave la proximiteacute de lintershy

face entre les phases De part et dautre de cet interface il est consideacutereacute

un mince film liquide agrave linteacuterieur duquel les courants de convection sont

Inexistants et le transfert est effectueacute seulement par diffusion moleacuteculaire

(figure V1) En appliquant la loi de Fick le flux transfeacutereacute par diffusion

est proportionnel au gradient de concentration et agrave laire de linterface

Les concentrations agrave linterface sont en eacutequilibre et la reacutesistance au transshy

fert est situeacutee agrave lInteacuterieur des films Sur la base de ce modegravele on considegraveshy

re labsorption purement physique et labsorption avec reacuteaction chimique

V21 - Absorption physique

Dans leacutetude dun proceacutedeacute dabsorption le flux de matiegravere transfeacutereacute agrave

travers le film gaz est le mime que celui transfeacutereacute agrave travers le film liquishy

de dougrave leacutequation geacuteneacuterale du transfert de masse

NA k G ( P G PIgt k L ( C i V V1

167 -

O m N PAG A a ^ i a i | 3 bulla laquoi PAgt Sj _bullraquo V

rti

Phase gaz Dk o a c S Limite du 1 in f i lm gaz l

K CAIcirc

CAL

Limite du f i lm liquide

Interface FIGV1 PROFIL DE CONCENTRATION DU PRODUIT ABSORBE

bulls

3

Phase liquide t

o JJ

0 A

1mdashsK

^ i 1

PAG

PAI

P A

CAL CAI C A 6

FIGV2 POTENTIEL DES CONCENTRATIONS DANS LES PHASES GAZ ET LIQUIDE

Les termes de cette eacutequation sont scheacutematiseacutes sur la figure V1

- Coefficients globaux

Les valeurs des concentrations agrave lInterface ne peuvent ecirctre obtenues

que dans des circonstances tregraves particuliegraveres) 11 est donc difficile de deacuteshy

terminer les valeurs des coefficients partiels (ou de film) k et k Il est

plus aiseacute dutiliser les coefficients globaux K- et K deacutefinis par leacutequation

suivante

C gtPC

P j - K CC - C ) V2

Les termes de cette eacutequation sont repreacutesenteacutes scheacutematiquement sur la

figure V2

- Relation entre les coefficients de film et les coefficients locaux

Le flux de transfert du produit A peut seacutecrire

NA bull k C laquogtC Pi kL ( C i V bull KG ( p 0 P t ( C e CLgt V- 3

dougrave on peut deacuteduire les relations suivantes

V5

K G G

He k L

1 1 1 K L Hek G

k 1 He K G ~ K L

V6

avec He constante de Henry - J

Les relations Vt V5 et V6 ne sont valables que si He ne varie pas

dans la gamme des concentrations eacutetudieacutees En outre elles confirment une ideacutee

intuitive si la reacutesistance au transfert dans une phase est neacutegligeable

devant celle rencontreacutee dans lautre phase le coefficient de transfert gloshy

bal rapporteacute agrave la phase reacutesistante sidentifie avec le coefficient de transshy

fert partiel dans cette phase

V22 - Absorption avec reacuteaction chimique

Une absorption associeacutee agrave une reacuteaction chimique est caracteacuteriseacutee par la

reacuteaction du produit absorbeacute avec unlaquoreacuteactif dlssoud au sein du liquide et on

considegravere le scheacutema de reacuteaction suivant

A (gaz) + B (liquide) mdash produits

La reacutesolution matheacutematique est assez complexe puisque agrave chaque reacuteaction

irreacuteversible ou eacutequilibreacutee il est neacutecessaire de connaicirctre lexpression de la

vitesse et 11 y a lieu dassocier un modegravele La figure V3 repreacutesente les

diffeacuterents reacutegimes de cineacutetique suivant le modegravele du double film Le reacutesultat

des diffeacuterentes solutions peut ecirctre discuteacute en terme de facteur dacceacuteleacuterashy

tion E qui est deacutefini par lexpression

NA CAi E V 7

Cette eacutequation doit ecirctre compareacutee avec leacutequation V3 ougrave N est le flux

molaire de A agrave linterface et k le coefficient de transfert de masse de A

par une absorption physique de A On note que S repreacutesente laugmentation du

transfert de A causeacutee par la reacuteaction chimique quand E est supeacuterieur agrave 1

DW VAN KREVELEN et Coll (67) montre la reacutesolution complegravete pour les

diffeacuterents reacutegimes sur la figure VH Le facteur dacceacuteleacuteration est rapporteacute

en fonction du nombre adlnenslonnel de HATTA

( k DAL C B L deg 5

Ha laquo bdquobull B-L V8 K L

La signification physique des diffeacuterentes reacutegions de ce diagramme est

importante et permet dy associer les profils de concentrations de la

figure V3

Dans ce qui suit nous allons affilier les diffeacuterents profils de concenshy

tration avec les 3 reacutegions de la figure VU

Reacuteaction Instantaneacutee figure V3 cas A et B

Sur la figure Vft on se situe dans la reacutegion I Ha 2

- 170

FIGV3 PROFIL DE CONCENTRATION DES DIFFERENTS REGIMES CHIMIQUES

Profit tfe concentration Type 4t Reacuteadm

nlaquon 4 rtttilaquoq

l a raquo bull rfetlN

Kt picirc

laquobulletraquo

RtKlttA laquoonraquo

Ht tlaquoKlaquogtlrilisltiCf 4tugt iit ptvuw I f irdr

Rtactim lante

N-a-

s

ftrgion svr le laquonWii ft Hanraquo

U | laquo 1 M gt I

NA gt 1 bull

bull M s amp-

Euml c HA tinh HA

Ftigidn S

Mi lt HA lt i

Ptfln S

BM lt HA laquo iuml

HA laquo 361

FIGV4 FACTEUR DR REACTION E FOUR UNE REACTION DU SECOND ORDRE (SOLUTION NUMERIQUE) ET FOUR UNE REACTION DU PSEDDO 1 e r ORDRE (SOLUTION ANALYTIQUE)

Facteur d reacuteaction E 1000

Echelle log

_Reacutegion III

Reaction du as weuaoiumlef ordrepp

Reacuteaction lent (Reacuteaction laquoterme CAL CAI diaire C M = 0

Reacutegion I

Reacuteaction rapide dans le film

N bull A

D B L C B P A

DAL b H e

N bull A 1 1 N bull A

H e k A 0 KAL

Si la concentration dans le llqude Cbdquo nest pas tregraves importante on est

dans le cas de la figure V3cas A leacutequation du flux de disparition de A et

B seacutecrit

MA bull - b 1 bull G AG PAi kAL laquoAi Ucirc ) ~ T laquoW 0 ) J T ^ raquo bull

en eacuteliminant x x p et C de leacutequation preacuteceacutedente avec la loi de HENRI k D

0 bdquo KAL AL bdquo et -rmdash - - = mdash on a

KBL UBL

V10

- cas particulier ougrave la reacutesistance coteacute phase gaz est neacutegligeable

Les conditions sont k 0 mdashbull bull et p mdashbull p A 1 et leacutequation V10 devient

A - AL c Mlt 1 bull T T r e r r bull AL Ai

La comparaison de cette eacutequation avec leacutequation V7 donne

El est deacutefini comme le facteur dacceacuteleacuteration instantaneacute Ce reacutegime

chimique est obtenu pour des valeurs de H a raquo El ce qui peut sexprimer avec

une faible erreur par Ha gt 10 El

- Cas particulier ougrave C_ est important

La zone de reacuteaotlon se deacuteplace vers lInterface et lon doit avoir s

k A c A acirc - r C B L v13

Dans ces conditions le flux nest pas Influenceacute par une augmentation de

la concentration C_ et il est uniquement controcircleacute par la reacutesistance en phase

gazeuse Pour deacuteterminer les conditions ci-dessus on peut utiliser les relashy

tions empiriques soit on peut faire une estimation de la maniegravere suivante

Phase liquide s D raquo 10 ms et x 0 raquo 10 m mdash bull k - 10 ms

Phase gazeuse D laquo 10 1 ms et x 0 raquo 10 m mdash bull kpound- k Q RT - 10 ms

La condition devient

-W- - cc s 1 0 TT1 bull

Remarques

1 - Les conditions de reacutegime chimique instantaneacute et de surface eacutetant respecshy

teacutees 11 est facile de deacuteterminer la conductance de transfert en phase

gazeuse (Kbdquoa) par la mesure du flux dabsorption

2 - Quand seule la condition de reacutegime Instantaneacute est respecteacutee la meure du

flux dabsorption permet dobtenir la valeur de ka

Reacuteaction rapide figure V3 cas C et D

Les reacutegimes chimiques se situent dans la reacutegion I Hagt 2

Pour la cas C avec une reacuteaction du second ordre entre A et B on a

1 d N MAL - - S T kraquo CAL CBL V lt 5

pour le film liquide et le film gazeux on peut eacutecrire

MA kAG (raquoA PAigt kAL CAi E V 1 6

dougrave

1 V17

kG k A L E

Le facteur dacceacuteleacuteration E est une fonction complexe de k k b et C C

BL Ai

Quand la concentration C_ est assez importante pour ecirctre consideacutereacutee comme constante on se trouve dans le cas D de la figure V3 Le reacutegime de la reacuteaction devient du pse analytiquement en posant

Ha tant) Ha

Si Ha est grand on a E bull Ha qui conduit agrave

V18

V19

avec ki Cbdquo - constante bull k

et V | H e p A V20

kAG ( k V 0 5

Leacutepaisseur du film ne rentre pas dans cette eacutequation le produit A ne

peacutenegravetre pas dans le liquide mais utilise tout le film liquide Pour que la

relation V20 soit applicable il est neacutecessaire davoir en tout point du

reacuteacteur H a laquo El

Remarque

Ce reacutegime permet de deacuteterminer laire qui participe au transfert de

matiegravere puisque on peut deacuteterminer le flux transfeacutereacute entre lentreacutee et la

sortie du reacuteacteur indeacutependamment des conditions hydrodynamiques

Reacuteaction chimique intermeacutediaire aveo limportance du transfert de mashy

tiegravere figure V3iCas E et F

Ces cas repreacutesentent la situation geacuteneacuterale ougrave la reacuteaction agrave lieu dans le

film liquide et au sein du liquide Aujourdhui les expressions geacuteneacuterales de

ces reacutegimes restent tregraves approximatives et les eacutequations reacutesultant des cas

particuliers sont plutSt complexes Pour ces reacutegimes les nombre de Hatta doit

se trouver dans la fourchette suivante

(kj C D ) 0 S

002 lt poundbull lt 2

bullIV

Cest la reacutegion II sur la figure Vraquo On notera que laire Interfaciale

et la reacutetention de liquide sont les faoteurs qui Influencent favorablement le

flux transfeacutereacute par leur augmentation

Reacuteaction chimique lente figure V3caa G

Sur la figure V1 nous sommes dans la reacutegion III

k CBI Dlaquoi

bdquo B L A L lt 002

Les deux films et le milieu liquide agissent comme des reacutesistances en

seacuterie s

1 d N r laquoP P) - CC - Cbdquo ) V21 S dt AG V FA bullAi AL W A 1 VAL

1 d N A

T dt k CALCBL V 2 2

L

En eacuteliminant les concentrations intermeacutediaires avec la loi de HENRY on

V23 t

dt

d M A dt

pA s dt

d M A dt

AgraveG kAL

PA

He a

1

dt

d M A dt

AgraveG kAL

PA

k CBL

dt

d M A dt - L bull -pound

kAti a kAL a

bull H e

dt

d M A dt - L bull -pound

kAti a kAL a k laquo C B L

V21

Remarque

Pour oertalnes conditions la reacuteaction chimique est trop lente pour

modifier le taux dabaorption (E - 1) mais aile est assez rapide pour que la

concentration en gaz dissout au sein du liquide soit nulle Dapregraves leacutequashy

tion V21 on peut deacuteterminer ka en mesurant l e flux dabsorption les

conditions agrave reacutealiser sont

Ha lt 1 e t k A L laquo k C B L

Reacuteaction Infiniment lente figure V 3 cas H

Sur la figure V1 on est toujours dans la reacutegion III les concentrations

A et B eacutetant uniformes dans le liquide le flux est directement donneacute par

1 lttraquoN

- - mdash L -3T- raquo CALCBL V- 2 5

Le volume est le paramegravetre qui conditionne le transfert

Nous venons de faire linventaire des diffeacuterents reacutegimes chimiques et

nous avons pu voir lInfluence des paramegravetres tels que surface deacutechange

reacutetention de liquide suivant la cineacutetique Pour connaicirctre le reacutegime cineacutetique

dun systegraveme il a eacuteteacute deacutefini un facteur de conversion de film

bdquo _ conversion maximale possible dans le film transfert maximum par diffusion acirc travers le film

H C i C ^ CBL PAL 5 v 2 6

DAL CA1 k L

Les domaines pour les diffeacuterents reacutegimes cineacutetiques viennent decirctre

deacutecrits maintenant il nous reste agrave introduire lexpression du flux dabsorpshy

tion pour dlmensionner un reacuteacteur

V23 - Application au dinwnslonnement

Nous allons deacutecrire la meacutethodologie pour dlmensionner un reacuteacteur foncshy

tionnant agrave contre courant en reacutegime permanent et en eacutecoulement piston

On pose

P T PA P u bullbull V 2 7

Cj - C A + C B bull C u bull V28

P P u ltlaquoP P udP u

d iuml d (mdashpound-) - mdash H mdash 2 HmdashH- v29

u u

CA C u d C A C A d C u bdquo X - d C mdash gt - -2mdash V30

Cu Cu

- IVb -

Absorption physique

Pour deacuteterminer la hauteur du reacuteacteur il faut combiner lexpression du

flux avec le bilan matiegravere Le premier est une fonction de la concentration

des produits et le second sert agrave relier le changement de concentration agrave

linteacuterieur du reacuteacteur

Quand un seul produit est -transfeacutereacute un bilan oatiacircre sur un eacuteleacutement

diffeacuterentiel de volume du reacuteacteur montre que

(A perdu par le gaz) - (A gagneacute par le liquide) V31

G P T A L C T a CA

CP T - P Agt ltC T - C A )

si on pose

P C 0 bull G -=- et L bull V ~

r T C T

j

deg A ltl - p - d ( - ) - p _ e V32

P T C T P T - p A C T C A

Dana le cas de solutions dilueacutees C ft C_ et p P_ en conseacutequence

nous avons L raquo L et G bull G ce qui reacuteduit leacutequation V32 a

En combinant le bilan matiegravere et le flux dabsorption on deacutetermine la

hauteur du reacuteacteur (voir scheacutema en annexe)

n u i J v moles A transfeacutereacute t aire deacutechange G d iuml A - L d X A ( ( j l r t d e c h a n g e ) x ( t bdquo p s ) ) ( unite de v o W JicircgJ^n

- HA -raquo7 d h - raquoA a V31

-- 1IumlIuml -

G PA1 d p A dougrave h - mdash P_ f 5 V35

PA2 N A ( P T - P A gt 2

N est donneacute par leacutequation V3-

Absorption avec reacuteaction chimique

Dans leacutetude expeacuterimentale nous nous mettrons dans des conditions opeacuterashy

toires pour que la cineacutetique de liode soit telle que sa concentration au

sein du liquide soit nulle Aussi dans ce paragraphe nous ne traiterons que

la partie relative aux reacuteactions rapides (figure V3 cas A B C et D) La

diffeacuterence avec les reacuteactions lentes vient du fait que le reacuteactant est preacuteshy

sent dans les deux phasesraquo la meacutethode de dimenslonnement est alors traiteacutee

comme une extraction liquide-liquide (diagramme triangulaire diagramme de

Janeoke )

Pour le transfert de masse avec reacuteaction chimique il faut prendre en

coopte la concentration des deux produits de la reacuteaction

A b B mdash bull produits

gaz liquide

Le bilan matiegravere pour A et B est

(A perdu par le gaz) - (B perdu par le liquide) V36 b

^ A P A L degB ou bien Cdiuml - - L -mdash- - G d(-pound) - - -r- d (~_) A b P u b C u

Gp 1 L C-

Lea concentrations agrave une hauteur quelconque de la colonne sont deacutetermishy

neacutees avec les conditions aux extreacutemiteacuteraquoraquo en inteacutegrant leacutequation V3T (voir

scheacutema en annexe)

L ltX - X n )

G lt Y A 1 - V B

c pA GI AI

laquoA Al C B C Bl

G lt-p- 57gt mdash lt-c~ bull C u l

1 L S V l S i bull b lt s c T l

- 17B -

Pour des solutions dilueacutees l e s eacutequations V37 et V38 se simplif ient de

la mime faccedilon que dans l e cas dune absorption physique

La hauteur du reacuteacteur est deacutetermineacutee en introduisant l e flux absorbeacute

dans leacutequation V36

d X B G diuml f t = - L mdashg-2 = - S A a dh Iuml39

en inteacutegrant l e long de la colonne on obtient

bullPA1 d P A h = G P T | = V1I0

U HA ( P T Pgt a

En remplaccedilant N par lexpression du flux correspondante 11 est possible

de calculer la longueur du reacuteacteur numeacuteriquement graphiquement et analyti-

quement

V3 - Etude expeacuterimentale

V31 - Choix du systegraveme chimique de reacutefeacuterence

Une liste non exhaustive des systegravemes chimiques en fonction de leur

cineacutetique a eacuteteacute eacutetablie (9) et toute la gamme des reacutegimes reacuteaotlonnels est

couverte Pour notre eacutetude nous choisirons un systegraveme qui reacutepond aux condishy

tions suivantes

- la cineacutetique devra ecirctre au moins rapide de maniegravere agrave ce que la reacutetenshy

tion de liquide nait pas de rocircle sur le transfert

- les proprieacuteteacutes physiques seront voisines de celles du systegraveme I2-alrmdash

NaOH pour obtenir des conditions hydrodynamiques similaires

- 11 faut que la reacuteaction soit irreacuteversible et quelle ne soit pas exoshy

thermique

AD VIDMANS et Coll (81) ont eacutetudieacute des systegravemes chimiques dont la reshy

sist ince en phase liquide est faible et le tableau V1 rapporte la liste de

ces systegravemes Il faut noter quils utilisent aussi le systegraveme COj-air-NaOH

pour deacuteterminer laire interraciale deacutechange Ce dernier systegraveme agrave fait

lobjet de tregraves nombreuses eacutetudes et 11 est possible de trouver facilement

des donneacutees expeacuterimentales pour se reacutefeacuterer (81131143)

- 179 -

Notre premier critegravere de choix va ecirctre la nature du produit qui reacuteagit

avec le gaz dissout Hous allons prendre le mecircme que pour liode la soude

en faisant bien attention que la concentration soit tell lue son influence

sur la densiteacute soit neacutegligeable

TABLEAU V1 SYSTEMES UTILISES PAR AD VIDHANS ET COLL (61)

Soluteacute A Inerte Reacuteactif B Typa de colonne

S0 a

ou

Cl

air

Freacuteon 12

Freacuteon 22

Freacuteon 111

NaOH gt 2 N

Dc00H37m

Raachig 38 ceacuteramique

Hauteur garnie 086m

NH ou

trieacutethylamine

air

Freacuteon 12

Freacuteon 22

Freacuteon 111

HIcircSOraquo (lagrave 2N)

Dc00H37m

Raachig 38 ceacuteramique

Hauteur garnie 086m

TABLEAU Va INFORMATION SUR LA CINETIQUE DE S0 g Cl a C0 a

Systegravemes DA1 (ma)

Solubiliteacute

atm mkmoles - 1

Concentration

NaOH (N)

Ha laquolaquo El raquoraquo

SO 17 x 10raquo 039 Z 543 39

Cli 144 X 10 9 2 500 162

CO 196 x 10raquo 446 2 583 1093

laquo Ces donneacutees sont tireacutees de la sixiegraveme eacutedition du PERRY

raquoraquo La valeur de k est celle de lestimation du paragraphe 12

raquoraquoraquo Ces valeurs sont obtenues pour une pression partielle de 005 atm

Pour des concentrations en soude voisine de 2N la variation de densiteacute

est neacutegligeacutee (132) Ce choix facilitera la mise en eacutequilibre hydrodynamique

pour la comparaison entre les deux systegravemes En se reacutefeacuterant aux travaux de

AD V1DMANS et Coll (81) le choix du soluteacute gazeux se limite alors au SQ l t

Cl 2 ou CO3 Dans le tableau V2 nous pouvons noter que les deux premiers

soluteacutes remplissent les conditions pour un transfert limiteacute par la phase

gazeuse et on a Ha El (figure V3 cas B) alors que pour le C0 2 on a

Ha S El (figure V3 cas D) On est dans un reacutegime ougrave il y a une reacutesistance

dans la phase gazeuse et dans la phase liquide au niveau de leacutepaisseur du

film Dautre part le controcircle de la stabiliteacute de la colonne coteacute eacutechange

de matiegravere doit seffectuer en continu Pour cela nous avons agrave notre

disposition un chromatographe en phase gazeuse cette technique de controcircle

nous a Imposeacute la nature du soluteacute gazeux pour les raisons suivantes

- le meacutelange gazeux preacuteleveacute en continu est satureacute en vapeur deau que

lon condense sur un piegravege froid pour ne pas saturer la colonne du

chromatographe il est donc neacutecessaire que le soluteacute soit peu soluble

dans leau

- il faut que le temps de reacutetention du support solide de la colonne du

chromatographe ne soit pas important

Les contraintes deacutecrites nous amegravenent agrave choisir comme systegraveme de reacutefeacuteshy

rence COj - air - NaOH

V32 - Meacutethodologie expeacuterimentale

- Systegraveme C0 2 - air - NaOH

Le CO2 est alimenteacute par une bouteille de gaz comprimeacute et le meacutelange

C02-air est effectueacute dans un venturl Le garnissage est arroseacute par une solushy

tion de soude 2N Degraves que le reacutegime hydrodynamique deacutesireacute est atteint on

controcircle si la concentration en C0 2 est stable agrave la valeur deacutesireacutee Ensuite

on eacutechantillonne sur le deacutebit gazeux sortant de la colonne et on suit leacutevoshy

lution de la concentration en CO en fonction du temps Si pendant 30 mn la

concentration neacutevolue pas nous consideacuterons que la colonne est en reacutegime

permanent et nous enregistrons la concentration aux extreacutemiteacutes de la colonshy

ne

- loi -

Ces essais ont eacuteteacute effectueacutes sur 3 types de garnissage

- anneaux de Raschlg en verre

- selles de Berl en gregraves

- fil meacutetallique tisseacute

Remarque

La concentration de la solution en hydroxyde de sodium a eacuteteacute choisie de

18 N agrave 2 N pour avoir un maximum de preacutecision sur la deacutetermination du k Q En

effet on a la relation suivante

J _ _ _1_ + He _ J_ + He

K0 kG kLR G ( k C B L V deg 5

Leacutetude de Kbdquo en fonction de la concentration en ion hydroxyde (US) a G

montreacute que K_ passe par un maximum pour une concentration voisine de 2 N Au G

delagrave de cette valeur la diffusiviteacute et la solubiliteacute du C0 2 dans la phase

liquide diminuent et augmentent limportance de la reacutesistance au transfert

phase liquide

- Systegraveme I2-air-NaOH

Le dosage de lI dans les gaz est tregraves deacutelicat compte tenu de son adshy

sorption (133) sur la plupart des mateacuteriaux acirc lexception du verre ce qui

nous conduit agrave utiliser une meacutethodologie diffeacuterente Elle diffegravere de la preacuteshy

ceacutedente parce quon ne peut controcircler en continu la concentration en iode agrave

la sortie On est obligeacute de faire appel agrave une meacutethode cumulative Les condishy

tions hydrodynamiques eacutetablies elle consiste agrave attendre 1 heure environ que

le reacutegime permanent soit atteint (temps deacutetermineacute par rapport au systegraveme C0 2-

alr-NaOH) puis on fait barbotter un faible deacutebit de gaz entrant et de gaz

sortant dans des barbotteurs de soude concentreacutee pour pieacuteger liode En fin

de manipulation on dose liode pieacutegeacutee par eacutelectrode speacutecifique Ces essais

ont eacuteteacute effecuteacutes sur les anneaux de Raschlg en verre

Le principe des techniques de dosage des diffeacuterents systegravemes est deacutecrit

en annexe

V33 ~ Interpreacutetation des reacutesultats expeacuterimentaux

- Systegraveme C0a-air-NaOH

Les reacutesultats obtenus avec ce systegraveme sont preacutesenteacutes dans les tableaux

V3 V4 et V5 et illustreacutes par la figure V5 Dans les tableaux V3 V4 et

V5 nous avons deacutetermineacute le nombre de HATTA et le facteur dacceacuteleacuteration

instantaneacute Ei pour les diffeacuterents reacutegimes hydrodynamiques Nous avons

toujours la condition suivante Ei Ha nous sommes donc dans un reacutegime de

pseudo 1 ordre (figure V3 cas D) et nous pouvons utiliser la relation

V20 En combinant le bilan matiegravere on peut deacuteduire

1 P T a poundh He V11

o laquoraquo-Wraquo-^gtlp

3 V e 0 kLR ( k 2 CBLDAL ) 0 5

La valeur de kT _ a eacuteteacute deacutetermineacutee avec l e s mecircmes sources que pour l a i r e LK

interfaciale les valeurs des coefficients de diffusion pour deacuteterminer Ei

sont issues de 70 et la valeur de k qui a permis deacutevaluer le nombre de HATTA

est calculeacutee agrave partir de la relation dHOLLAWAIuml et Coll (131) Les deacutetails

sont donneacutes en annexe On y trouvera aussi les bilans des diffeacuterents essais

Sur les tableaux V3 V1 et V5 nous pouvons lire que la reacutesistance du

film liquide est constante pour les diffeacuterents essais puisque la reacutesistance

se situe seulement dans leacutepaisseur du film et non au sein du liquide La

reacutesistance gazeuse par contre est fonction des deacutebits La figure V5 reflegravete

ces variations nous avons porteacute en abscisse k et en ordonneacute G u

Lanalyse des points expeacuterimentaux par reacutegression lineacuteaire donne les

reacutesultats suivants

- anneaux de Raschlg -^- - 146 x (-g-) 0 7 2 V12 G

- selles de Berl - ^ - 304 (-1-0 0 8 7 V43 K G G

- fil meacutetallique tisseacute ~ - 17 x 10~ 2 (-1-) 2 1 9 V14 Kg G

avec G en kaoles

COEFFICIENT DE TRANSFERT GA2EUX DU SYSTEME COj-air-NaUcircH

TABLEAU V3 ANNEAUX DE RASCHIG EN VERRE

c L CoBcoocratlon (taon Contenir bull [ I o n CO raquo laquo U T laquo bull bullegrave Ua L l kaoloo B - 1 k l - raquo - karaquo llaquoa raquogt a o l o l r e icirc-gt bull e 5 raquo

K 1 0 1 KlO 3 ado K 1 0 1

BncrOo S o r t i e Entre Sarcle KlO 3 ado

70 177 1736 0 396 11 235 lou 2 12 4 59 43 4 347 7 0 334 146 0984 93 0 78 - 110 2 2 8SS 4 7 4 670 70 708 167 1396 95 0 46 160 2 14 6 6 47 3 1084

7 8 10 61 107 1492 94 0 2 2 190 236 7S 44 1423 78 1430 1726 158 95 0 13 210 2 30 6 3 40 6 1674 7 8 1703 2 096 193 115 0 13 220 2 47 742 46 1966

342 177 2 05 139 4 9 2 7 110 2 39 24 0 87 1029 2 0 7 354 2 26 1750 52 2 1 140 2 46 19 4 7 4 2 1637 22 6 700 2 2 2 1896 59 147 105 2 47 13 65 1033 32 7 334 2 02 1386 5 4 087 160 239 1 72 1512 173 1062 107 1604 6 9 0 3 1 195 24 1 4 9 2 1836 M 1 3 177 1894 0 882 75 2 6 100 226 8 46 17 369

8 46 1783 1734 161 107 0 1 240 2 4 9 6 2 43 7 1630 134 163 1866 1706 raquo 052 22D 242 127 50 13B6 16 1 1062 178 1636 72 0 65 200 24 113 49 1169 167 708 1866 138 56 126 110 24 54 6 2192 1413 708 2 106 1786 7 11 163 145 7 65 36 147V 1413 1062 2096 1892 7 072 193 266 8 8 43 6 1783 1613 334 138 1126 7 16 133 226 9 2 224 7JIuml 1413 1 2 3 ) 1362 14 5 055 220 2j32 1246 352 1162

ttautour laquoItt garnissage i

2 n

T - 2M K

P gt LU fa

TABLEAU V4 SELLES DE BERL EN CERAMIQUE

c L Concentrat ion m o o Ceacentretloa Ctt 2 a

a A Ui Et

kaoles ft-s1 ko bull - raquo - k a o l laquo o V X a a l a l r e laquo- a A raquo 10gt X10 1 0 3 raquo 10gt

E n t r f o S o r t i e CatrCe -Sorclo X10 1 0 3

779 17raquo 2 146 0 982 115 0 5 8 115 2 32 4 6 1 116 153

779 gt96 2 1 9 0 148 116 0 34 200 2 42 4 8 3 9 7 5 1306

77raquo 7 08 2 1 2 8 1764 113 0 13 240 245 5 46 85 4 1656

77raquo 1062 2 264 1889 116 012 265 2 48 4 3 0 75 7 2059

779 1410 1942 1789 11 3 0 07 200 244 5 09 62 1963

787 1 7 ^ 1 1990 10 116 0O7 290 245 4 72 60 2012

3370 177 2 025 1 36 4 7 5 186 175 2 39 106 123 12U0

2022 334 2 070 1515 4 107 215 2 42 126 106 1828

2309 706 2 1 1 7 8 395 0 68 250 2 45 1277 89 1655

1701 1002 2 108 187 765 0 5 1 205 266 772 7 0 0 1393

1181 1410 2 0 5 1730 945 0 2 1 2HO 244 8 02 6 4 8 l o U

16 I l 3 54 2 0 1 1414 4 5 125 250 2 39 2 1 9 0 U 9 7

1390 1062 2 0 3 101 075 0 4 1 275 245 7 02 74 1047

121 1703 2 044 1 4 3 6 9 5 017 290 245 9 53 61 026

lit ut cur dtt garnlaiigc i

icirc bull 9S K p bull o va

104

k c(ms-l)10

Systegraveme C02-air-NaOH

Ra--hig verre 10101 Selle de berl gregraves DN10 0 Fil meacutetallique tisseacute

G (Kmolesm- 2s- a)10 J

l_ lt0 sa 0 10 20 30

FIGV5 RESULTATS EXPERIMENTAUX - COEFFICIENT PARTIEL DE TRANSFERT DE MATIERE EN PHASE GAZEUSE

pound L C o n c e n t r a t i o n HaOH C o n c l ucirc t c laquo t I o n COj ft u1 k G

tu El

hao tlaquo9 a 2 raquo - 1

x l u

kg - 3 1 k laquo o t laquo a a X a o l j l r a bullrraquo M raquo

x l O 1

laquo - 1

n l O 1

haotlaquo9 a 2 raquo - 1

x l u

tatteacutem S o c c t Entecirc ta S o r t i e

M raquo

x l O 1

laquo - 1

n l O 1

7 7 9 7 0 8 2 0 5 1 724 10 0 0 1 70 2 4 4 1 3 5 247 3101

7 7 raquo 1 Icirc 6 2 1 9 4 1 6 0 8 1 4 4 0 0 3 700 2 4 1 L32 177 1745

1 9 fgt 70$ 1raquo 1 234 B 35 UU5 610 5 3 0 2 2 181 1991

1 4 6 1 1 7 8 3 1 361 1 5 1 8 I S 6 0 0 6 SfO 2 4 1 3 5 1 114 2282

7 0 1 1 8 8 1 3 6 8 0 3 520 2 3 6 2 1 6 142 16 bt

2 0 4 2 1 0 6 2 1 104 1 56 t laquo 0 0 5 650 2 4 1 2 9 9 161 2410

2 0 3 9 1 4 3 l 2 l S t t 65 0 1 sso 2 3 9 1 0 9 124 1994

Hjuteir dlaquo grnliage I - 29J K P - 11s P

TABLEAU V5 COEFFICIENT DE TRANSFERT GAZEUX DU SYSTEME C09-air-NaOH

FIL METALLIQUE TISSE

- 185 -

Lea trois garnissages ont un coefficient de transfert comparable Le fil

meacutetallique tisseacute acirc un coefficient de transfert moins Important pour les faishy

bles deacutebits de gaz tandis que les anneaux de Raschlg et les selles de Berl

ont les mines variations Des reacutesultats que nous avons reporteacutes sur la figure

V5 nous ne pouvons pas mettre en eacutevidence une variation type du coefficient

de transfert pour les diffeacuterents garnissages comme lindiquerait le reacutesultat

des reacutegressions lineacuteaires V12 agrave Vtl Surtout pour le fil meacutetallique tisseacute

pour lequel nous avons peut de donneacutees exploitables dans le domaine des faishy

bles deacutebits gazeux Aussi nous avons effectueacute une reacutegression sur lensemble

des reacutesultats moins les deux points relatifs aux faibles deacutebits gazeux pour

le garnissage en fil meacutetallique tisseacute et on obtient

mdash - 371 C - i - ) 0 7 9 iumllaquo5 KG

avec un coefficient de correacutelation de 038 0 en kmoles nTs~ et kl en

La litteacuterature donne des valeurs de la conductance de transfert nous

allons faire quelques comparaisons avec nos reacutesultats on peut eacutecrire

V16

En utilisant cette relation il nous est facile de deacuteterminer les conducshy

tances globales pour nos reacutesultats et inversement pour les reacutesultats de la

bibliographie Dans le tableau V6 nous avons rapporteacute les valeurs de la conshy

ductance Issues de (81 129) Pour celles de la reacutefeacuterence 129 on a c-jpareacute

les conductances globales pour la simple raison que nous navons pas accegraves agrave

toutes les donneacutees Nos reacutesultats sont comparables malgreacute des dimensions

geacuteomeacutetriques diffeacuterentes des sytegravemes de comparaison

DW VAN KDEVELEN et Coll (131) ont eacutetudieacute la cineacutetique du C0 2 dans des

solutions dhydroxydea de sodium et ils ont appliqueacute leur deacuteveloppement theacuteoshy

rique agrave une colonne de laboratoire dont les dimensions et les reacutesultats sont

reporteacutes dans le tableau V7 Il est inteacuteressant de noter que si on introduit

les valeurs des deacutebits gazeux dans la relation V45 on obtient un coefficient

de transfert partiel du mime ordre de grandeur que les valeurs mesureacutees sur

ce sytecircme Cette constatation nous conduit agrave penser quagrave partir dun modegravele

de laboratoire 11 est possible de faire une extrapolation

- 186 -

Dans la bibliographie on rencontre les relations empiriques qui permetshy

tent de calculer le coefficient de transfert partiel Dans les tableaux V8

et V9 on montre que lon a plusieucs possibiliteacutes arbitrairement nous les

avons classeacutees en deux cateacutegories

1 Les relations ou le coefficient de transfert est fonction du deacutebit gazeux

des proprieacuteteacutes physiques du fluide et des caracteacuteristiques du systegraveme (tashy

bleau V8)

2 Les relations ou le coefficient de transfert est fonction du deacutebit liquide et

du reacutegime hydrodynamique (tableau V9)

Four situer les diffeacuterences de toutes ces relations nous allons les

comparer i nos reacutesultats

TABLEAU V6 COMPARAISON DE NOS RESULTATS AVEC CEUX DE LA BIBLIOGRAPHIE

Coefficient de transfert (as 1)

G Colonne Reacutefeacuterence

kQ 92 x 10~ 1413 x 10 Dc - 01 gt

Raschlg 38 vrre

ce travail

kQ (25 x 10 _ 1 1laquo6 x 10-raquo D e - 00137 Heachlg icirc-fl ceacuteramique

81

K i7 laquo i o - 8 laquo x 10-raquo Dc bull 015 3 Baachij 2 ceVinlque

agraveO

KQ 16 x 10_raquo 78 x tO - Dc - 01 s Itaschlg 3B verre

ce travail

TABLEAU V7 RESULTATS DE VAN KREVELEN ET C0LL(I31)

c 0

syatlM colonne

I k H l f i a 1 1 ) Iraquo 1 ) firntsiic raquoto- raquo10

406 5raquo2 V 3 =bull 5Icirc2 626 Klaquouelaquour 05 I 03 bull 6 6 537

36 laquolaquo6

66 53laquo

Rucnlg ceacuteramique O00Ccedil m CraquoMH bull deg - 5

- 187 -

Dans le tableau V8 nous avons eacutetabli la liste des relations de la cateacuteshy

gorie 1 Nous avons aussi mentionneacute les domaines dapplications pour les

garnissages danneaux de Raschig et de selles de Berl et pour le systegraveme C0 2-

air-NaOH Nous avons reacuteduit ces relations sous la forme

1 t B

U

de maniegravere agrave les comparer facilement avec les relations V42 agrave V45 Suivant

les relations lexposant B varie entre 059 et 075 et pour nos reacutesultats B

a une valeur de 072 pour les anneaux de Raschlg et 067 pour les selles de

Berl Le coefficient A varie dans une fourchette de 0012 et 166 les consshy

tantes des eacutequations V42 et V13 se situent dans cette fourchette Sur la

figure V6 nous avons repreacutesenteacute la variation du coefficient de transfert

partiel pour les diffeacuterentes relations et nous leur avons confronteacute nos

reacutesultats expeacuterimentaux On peut eacutecrire que par rapport agrave nos reacutesultats on

a

k G 2 gt k 0 1 gt k G gt k G 3 gt k G 4 gt k G 5

Les relations de SHULHAN et 0NDA donne des valeurs du coefficient de

transfert du mecircme ordre de grandeur que les nocirctres

Les relations de la cateacutegorie 2 se trouvent dans le tableau V9 nous

avons fait une comparaison pour les conditions opeacuteratoires suivantes

flux coefficient de transfert

L - 707 kg m Is 765 x 10 ms (anneaux de-Raschlg)

G - 1laquo13 x 10 kmoles uTs

Dans le tableau V9 on remarque que le coefficient de transfert varie

de 35 x 10 as 1 agrave 22 x 10 ms pour les diffeacuterentes relations La

relation de CORNELL (111 142) donne des valeurs tregraves satisfaisantes pour les

anneaux de Raschig Pour les selles de Berl les deux relations utilisables

deacuteterminent une valeur du coefficient de transfert trop pessimiste

Cette eacutetude comparative nous prouve quil est deacutelicat dutiliser les

relations de la bibliographie cest pourquoi on choisit bien souvent de

faire des essais sur un pilote ou de prendre un systegraveme chimique de reacutefeacuterenshy

ce

- 188 -

RELATIONS DE LA BIBLIOGRAPHIE QUI DETERMINENT LE COEFFICIENT DE TRANSFERT

KtUcttm Daulne dapplication Relacton pour nacra ayatiaa

Rt firentraquoraquo

k V d P ^ H I P deg 5 9 fa deg icirc 3

10 2 lt Ra lt 10

1 0 - 2 lt a lt 5 x 10t

Anneaux de Raaehlu i i 159

Sellai de berl T

_ L _ - l 3 3 pound-i-gt

129 AC G D U DAU

3 bull 069 pour let anneaux do Rjichlg

pound - 0 t89 peur leraquo aellea de Berl

10 2 lt Ra lt 10

1 0 - 2 lt a lt 5 x 10t

Anneaux de Raaehlu i i 159

Sellai de berl T

_ L _ - l 3 3 pound-i-gt

129

056 Ucirc7S -025 T

r fc- - 31 x UT R C 0 U t lt )

a c c c c T

C 0 - laquo p raquo ) 0 raquo CD)0-raquo

r rltlaquorlaquoaca 4 l laquoM 20C

R C

Kaslt-Ms cCrulque vrac 5 ca 27

76 M 25 bull ordonneacute S c i 14

RaMhLg epoundclaquol 5 ca 33

i 1 deg -L- - 0012 (- i -J 129

C - 23 pour du lt 15 en C - 523 pout dp 15 c

Anneaux dlaquo tUachi i

lkG bull 104 (1G1 S a l i raquo de Berl i bdquo lltccedil bull 189 ClG) 0raquo 7

U613713B

k6 de PC fcc

bull anneaux de laecHlg 24teW 2 lt G lt 22 kanT-V 165x10- lt L lt 15 sectbull-raquo-raquo

N U N de l e r l 725xHT 2 lt Glt 2 fcjp-2-1

492xl (r z lt i lt 134 laquoje1

V bull 141

laquo d_ a IL deg iu deglaquo 7 Anneaux d Xaacbix at Sella de l e r l 0 1 raquo lt Q lt 13 klaquor2e~l 06 L lt 13 Ugaf 8raquo- 1

Anneaux da Reach t l k c - 458 lt1C) 0 - 6

Sellai de l e r l 1k bull 39 (111)0raquo

75 H l

TABLEAU V8 J r~ TABLEAU V9

H t l agrave U l o a Coaataatts Coaparaiton a s 1 Ut

Anneaux 4 ftaactlt i

G a- deg laquo s o- raquo 2 4 h deg raquo M -1raquoraquo

acvll(7t ^ laquo lt w

a g i ccedil f fc 0 G 0 M 0 3 0 30S J

016

L I S

76raquo raquo 1 0 -

4 1 bull M 1

U l

142

laquo kV t raquo U deg a deg - n

36 I UTgt 137 bullcdege raquoi bullaraquoc raquocraquos

36 I UTgt 137

bull t e -vu bull laquo - bull raquo = j - 7 19 a U T 13 ( s c c raquo raquo 1 u -19 a U T 13

raquoclaquo - raquo Weraquo coy I M raquo 4a a a M cvraaJaaa t B-1 21laquo1(T S raquo - 0 laquo s gt 0 laquo gt u a l t t t 0-6-Sgt

1606 s 10 3 63

a bull- u deg - s a ii bull a laquo ii Aantwit 4a E u c h l t bull - O U j bull - - 0 3 raquo i a - 0 H laquo bull 0195

Sa l laa 4a laquo K l a - 0 77 a bull - 0 a gt a - 0 1 1 bull 0 H 5

22 a 1 0 -

161 a 1 0 -

J3

laquo M e raquo bull raquo 0 311 bdquo J U U -0 21S

bull s raquo

22 a 1 0 - 73

- 189 -

Shulmon et CoUiMl 1 Anneaux Roschig1

2 Selles de Berl OndaetCoU(136138 3 Anneaux Raschig 4 Selles dc Berl

Hougen et CollU1) 5 Anneaux Roschig et Selles de Berl

Semmelbauer et Coll (9) 6 AnneouxRoschig 7 Selles de Berl Points expeacuterimenshytaux AnneauxRaschig + Selles de Berl

Si 32 36 40 (Kmolesiiumlr2s1 JeW2

COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LES DIFFERNTES RELATIONS DE DE LA BIBLIOGRAPHIE

- Systegraveme I2-air-NaOH

Les eacutetudes de la cineacutetique de ce systegraveme sur des modegraveles de laboratoire

ont fait apparaicirctre limportance de la concentration en Ion hydroxyde sur les

diffeacuterentes reacutesistances au transfert JC MICHEL (123) a mesureacute la solushy

biliteacute de lIode dans leau pure

He t_bdquoo bdquo a raquo m 269 O1 atmmkmoles1

en comparant ce reacutesultat aux valeurs du tableau V2 on devine que tregraves rapishy

dement le transfert va ecirctre controcircleacute par la reacutesistance en phase gazeuse Il

trouve que pour des concentrations en hydroxyde de sodium comprlsent entre

10- et 10- N la cineacutetique est du pseudo 1 ordre La vitesse dabsorption

est deacutefinie par les paramegravetres chimiques (vitesse de la reacuteaction) et les

paramegravetres physiques (vitesse de diffusion) tandis que pour des solutions

dont la concentration est supeacuterieure agrave 025 N le transfert est uniquement

contrSleacute par la diffusion de soluteacute gazeux vers lInterface

- 190 -

Pour le cas de leau pure cest la diffusion du soluteacute dans la phase liquide qui est limitante H EGUCHI et Coll (124) sur un reacuteacteur agrave Jet deacuteterminent les limites de concentration en iode et en hydroxyde de sodium pour lesquelles le transfert eat uniquement controcircleacute par la diffusion du soluteacute gazeux Jusquagrave linterfaceCes valeurs sont reporteacutees dans le tableau V10 En outre pour les reacutegimes intermeacutediaires ils deacuteterminent la contribution des reacuteactions de liode avec les solutions aqueuses dhydroxyde de sodium Ces travaux de laboratoire donnent des reacutesultats comparables et sont en accord pour conclure que pour des solutions concentreacutees dhydroxyde de sodium le transfert est uniquement controcircleacute par la phase gazeuse

Pour no3 essais sur la colonne agrave garnissage la concentration en ion hydroxyde sera supeacuterieure agrave 025 N et on aura donc en tout point de la coshylonne

0 G

dapregraves la relation V10 ceci permet deacutecrire

iuml Nobdquo diuml

i_ Y (1-iuml)

V18

V19

et coopte tenu que la concentration en soluteacute est faible on peut eacutecrire

No - In -=pound) G Y S

V50

ce qui nous peraet de deacuteterainer le coefficient de transfert partiel par la bulleaure des concentrations en iode aux extreacutemiteacutes de la colonne en appliquant la relation suivante

ko - - s p r x l n ( TJ-gt V51

TABLEAU V10 CONCENTRATION LIMITE POUR QUE LA DIFFUSIVITE DU SOLUTE DANS LA PHASE GAZEUSE SOIT LIMITANTE

Concentration

en NaOK (H) 10- io-raquo 10

Concentration

en iode (10oolesl) lt05 lt 5 lt 50

191

k c (m s - 1)

Systegraveme l2-air-NaOH

anneaux de raschig verre

G (KnoJesm-2s1)

FIGV7 RESULTATS EXPERIMENTAUX - COEFFICIENT PARTIEL DE TRANSFERT Di MATIERE EN PHASE GAZEUSE

s l CMC ( M i m m l M X] V bull bull laquoc C I

( bull bull bull I H raquo laquo V l bull 10raquo

( M bull bull laquo bull - l laol (bullbullira bull - bull ) ( bull ) () bull10 ( bull bull bull I H raquo laquo V l bull 10raquo

laol

l a u t n S4XK14

bull10

gt) l raquo 0 ) i i w laquo - i 24W0- 112 017 100 10 raquo bull gtM 01 l t a W 144S10- 794 024 uo 100 M i t

71 raquolaquobull 04 0 M i S 194 041 0122 IJIWO-raquo 401 022 uo bullbull bull141

raquolaquo 4 041 lllmlO-2 33I4- 141 011 100 117 34

124 1J4 0 M 241d0~ 1 1 laquo H T S1 0J4 140 121 241 1413 114 044 lOOKlO1 M h i r 714 0 1 111 bullbull4 1272

1411 raquoraquobull 040 L o n i o - 74Mrlt gtbullbullgt 021 M l 4 24U bull411 laquo77 0411 l OhHT 1 IlenlOT 1raquo 011 100 42 ni

14laquo 1042 042 bull tdO-gt Lower 1 022 1 raquo laquoraquo bull14raquo raquo4 00 0 4 raquo lUnlOT 14illilaquo bull 11 021 1(0 bull91 111raquo

l l l 14raquo 04t 1S7101 4lgt10-4 bullraquo 011 120 44 I40S0

bullniittur on colonne

I - 193 K r bull ioraquo t

TABLEAU V11 RESULTATS SUR LE TRANSFERT DE MATIERE Ij-air-NaOH

- 1ltlaquo -

La difficulteacute pour manier lIode moleacuteculaire agrave leacutetat gazeux ne permet

pas dacqueacuterir aiseacutement les reacutesultats et il est neacutecessaire que le verre utishy

liseacute soit -propre (pas de deacutepocirct de carbonate pas de gouttes) pour eacuteviter sa

reacutetention Le tableau Vll repreacutesente lensemble des reacutesultats et la figure

V7 montre la variation du coefficient de transfert partiel en fonction du

deacutebit gazeux En utilisant le critegravere des moindres oarreacutes on deacutetermine que

les diffeacuterents points de la figure V7 sont le mieux repreacutesenteacutes par - la

relation

-pound7 - J6 (-jH V52

avec un coefficient de correacutelation de 092 G en kmoles m~a~ et kl en

ms 1

Cette relation peut ecirctre compareacutee aux relations des tableaux V8 et V9

Il suffit par rapport au systegraveme C02-alr-NaOH de faire la correction du rapshy

port des coefficients de diffusiviteacute 11 Influe sur le coefficient de transshy

fert avec un exposant qui eacutevolue entre 05 et 077 On remarque alors que

comme pour le systegraveme C02-air-NaOH il ny a pas de relation qui puisse repreacuteshy

senter le transfert de matiegravere avec preacutecision

Quelques essais similaires ont deacutejagrave eacuteteacute pratiqueacutes Dans le tableau V12

nous les avons reacutesumeacutes et si on compare les valeurs avec la figure V7 on

constate quelles sont en accord Cependant il faut noter que ces valeurs ne

sont que des estimations puisque nous ne connaissons pas laire interfaciale

qui participe agrave leacutechange Les essais meneacutes sur des appareils de laboratoire

(reacuteacteurs agrave Jet cuve agiteacutee meacutecaniquement) (123 24) permettent de deacutetershy

miner des valeurs de coefficient de transfert il est difficile de faire une

comparaison au niveau des vitesses souvent elles ne sont pas donneacutees puisque

les modegraveles de laboratoire ont eacuteteacute mis au point pour eacutetudier plus particushy

liegraverement la cineacutetique les auteurs font reacutefeacuterence au temps de contact Avec

nos reacutesultats (tableau Vll) on peut calculer le temps de contact de notre

reacuteacteur et effectuer une reacutegression du type k - a t on obtient

k - 222 x 10 - 2 t 071 V53

ltmS-) (S)

On peut maintenant introduire les temps de contact obtenus sur les modegraveshy

les de laboratoire et deacuteterminer les coefficients de transfert par cette

relation et les comparer agrave ceux mesureacutes

- 193 -

TABLEAU V12 RESULTATS DE LA BIBLIOGRAPHIE POUR LE SYSTEME Ij-alr-NaOH

Type de

reacuteac teu r

T

ltK)

bull

(kmolesect m-laquos ) X l O 1

k o ( m s - 1 ) x10 3

Reacutefeacuterence

D - 07 m

Rasehii icirc ac ie r 298 bull 103 16 144

10 mm

D 01 m

Raschlg a c i e r 298 235 TB 144

20 mm bull

D - 0 3 m

Raschig a c i e r 298 135 732 135

30 mm

Sans 123 les temps de contact sont supeacuterieurs aux nocirctres et bien infeacuteshy

rieurs dans 124 Ils sont respectivement de 30 s et 10~ a s les valeurs du

coefficient de transfert que les auteurs ont mesureacute obeacuteissent agrave la mecircme loi

de variation que nos reacutesultats cependant pour les mesures faites sur le

reacuteacteur agrave Jet (cours temps de contact) la relation surestime les valeurs du

coefficient de transfert tandis quelle donne des reacutesultats satisfaisant

peur le reacuteacteur agiteacute qui a un temps de contact du mecircme ordre de grandeur

que dans la colonne

- Comparaison du coefficient de transfert de masse des deux systegravemes

Nous devons confronter les relations V42 et V52 On remarque alors que

les eacutecarts des constantes et des exposants sont relativements faibles Le

rapport des deux relations donne

k ocirc l 3 deg- 0 8

ET - 097 0 V54

si on calcule le rapport des coefficients de transfert pour les deacutebits extrecircshy

mes bull on a s

0 Waco kmolesnfs-

deacutebit minimum 78 x 10 065

deacutebit maximum 35 x 10 075

On remarque qu i l varie comme (0 T Dbdquobdquo ) n avec n - 06 et 01 respect i -i a co 2

vement pour les deacutebits minimum et maximum cest en accord avec la theacuteorie de

HIGBIE dans laquelle n = 05

A partir du systegraveme C02-air-NaOH il est possible de simuler le fonctionshy

nement dune colonne dabsorption diode la -diffeacuterence entre les coeffi-

cients de transfert partiel est due aux coefficients de diffusion

vl - Conclusion

Le transfert de matiegravere a eacuteteacute eacutetudieacute pour deux systegravemes et nous avons

montreacute que le coefficient de transfert partiel gazeux agrave la mecircme variation 08 avec le deacutebit gazeux pour les deux systegravemes agrave savoir k 0 - f (G)

- Systegraveme C0a-alr-Na0H

Les coefficients de transfert ont eacuteteacute deacutetermineacutes pour trois types de

garnissage (anneaux de Raschig en verre selleacutes de Berl fil meacutetallique tisshy

seacute) Nous navons pas mis en eacutevidence que la structure avait un effet incishy

dent sur le coefficient de transfert

- Systegraveme I-air-Ma0H

Le verre nous a permis de deacuteterminer les coefficients de transfert parshy

tiels de liode dans une colonne garnie danneaux de Raschig La diffeacuterence

avec le systegraveme C02-air-NaOH est interpreacuteteacutee par le rapport des diffusiviteacutes

comme dans la theacuteorie de HIGBIE Les donneacutees du systegraveme C02-air-NaOH sont

donc transfeacuterables au systegraveme I-air-NaOH Il est donc possible de simuler le

fonctionnement dune colonne dabsorption diode agrave partir dun systegraveme de

reacutefeacuterence plus facile agrave manipuler

- 195 -

Nomenclature

b

Cl D c

D i d P

E

El

f

GG

g

h

He

Ha

H o i k l

2

1

LL

M

Km

IL

K NO

P P l R

S

alreacute deacutechange effective

aire speacutecifique de couche

soluteacute

reacuteactif

coefficient stoeckiomeumltrique

concentration en soluteacute ou en reacuteactif 1

diamegravetre de la colonne

coefficient de diffusivitecirc de la phase 1

dimension nominale du garnissage

facteur dacceacuteleacuteration

facteur dacceacuteleacuteration instantaneacute

facteur de la relation de CORNELL (142)

vitesse massique ou molaire du gaz

acceacuteleacuteration de la pesanteur

hauteur de garnissage

coefficient de Henry

critegravere de Hatta

hauteur dune uniteacute de transfert

constante cineacutetique du pseudo 1 ordre

constante cineacutetique du deuxiegraveme ordre

coefficient de transfert partiel de phase 1

coefficient de transfert relatif aux fractions molaires

coefficient de transfert global de la phase i

vitesse massique ou molaire de la phase liquide

facteur de conversion de film

masse molaire moyenne

flux de matiegravere de 1 transfeacutereacute par uniteacute de surface

flux de matiegravere de 1 transfeacutereacute par uniteacute de volume

quantiteacute du produit 1

nombre global duniteacute de transfert de la phase i

pression

pression partielle de i

constante des gaz parfait

surface deacuteveloppeacutee par le liquide

L-l

ML 3

L

L 2T 1

L

ML-T - 1

L T 2

L

L bull

L 3 - 1 - 1

LI 1

ML - 2 1

L T - 1

M L - 2 - 1

M

M L - 2 - 1

M L ^ T 1

M

MLlT2

ML12

L2T2e-1

- 196 -

T temperature S

t temps T

U vitesse superficielle de la hase i LI - 1

V volume de liquide L 3

laquo facteur de la relation de PRATT (139)

We nombre de WEBER

x distance du plaii de reaction acirc linterface L

xg eacutepaisseur du film liquide L

LIT

Symboles grec

9 reacutetention iumliqufde

bull P facteur empirique

e fraction de vide du garnissage

V- viscositeacute dynamique

P masse volumique

Indices

A soluteacute

B produit bull

c contact

E entreacutee

e relatif 1 la courbe deacutequilibre

f fonctionnement

G gaz

1 interface

L liquide

r reacutefeacuterence

R reacuteaction

S sortie

T total

u Inerte

1 2 relatif aux extreacutemiteacutes du reacuteacteur

TraquoL

ML- 1 1

CHAPITRE VI

APPLICATION AU DIHENSIONNEMENT EN HAUTEUR DUNE COLONNE DABSORPTION DIODE

TABLE DES MATIERES

Page

APPLICATION AU DIMENSIONNEHENI EN HAUTEUR DUNE COLONNE DABSORPTION DIODE

VI1 - Introduction 199

VI2 - Plioensionnement de colonnes dabsorption diode

VI21 - Etude de la colonne pilote de 01 m de diamegravetre pour les

diffeacuterents types de garnissages Studies -

VI22 - Etude de la hauteur de colonnes industrielles pour plusieurs

types de garnissage 200

VI23 - Remarques 205

VI 3 - Conclusion 207

Nomenclature 208

- 199 -

VI1 - Introduction

Lobtention des paramegravetres hydrodynamique et transfert de matiegravere a eacuteteacute

meneacutee sur diffeacuterents garnissages Ail cours de leacutetude nous avons introduit

leur role au niveau -du dimensionnement des colonnes dabsorption Leurs

connaissances nous permettent de deacuteterminer la hauteur deacutechangeur neacutecesshy

saire pour que le transfert voulu soit reacutealiseacute four les diffeacuterents types de

garnissage eacutetudies nous allons deacuteterminer les hauteurs neacutecessaires pour

obtenir un eacutechange fixeacute Cette eacutetude va nous permettre deacutevaluer les perforshy

mances des diffeacuterentes structures eacutetudieacutees sur la base dun eacutecoulement

piston

VI2 - Dimensionnement de colonnes dabsorption dIode

Le proceacutedeacute de retraitement des deacutechets nucleacuteaires entraine une producshy

tion de vapeurs chargeacutees en iode quil est impeacuteratif deacuteliminer Le facteur

de decontamination est la valeur qui est prise en compte pour montrer la

faisabiliteacute du proceacutedeacute

Nous allons eacutetudier sa variation en fonction des diffeacuterents garnissages

eacutetudieacutes et pour un rapport des deacutebits gaz et liquide identique acirc celui des

colonnes industrielles

Nous allons proceacuteder au dimensionnement en hauteur de deux types de

colonne

- colonne pi lote v

- colonne industr ie l le

VI 21 - Etude_de_la_ccedilolonne_Dilote_de_Oxl_m_de_dlaaegravet

Les calculs des hauteurs font intervenir les paramegravetres suivants

- laire deacutechange effective - le coefficient de transfert de matiegravere - la vitesse du fluide - le logarithme du rapport des concentrations entreacutee sortie puisque

nous sommes dans le cas dune reacuteaction Instantaneacutee et de surface A t i t r e indicatif nous rapporterons les valeurs des grandeurs expeacuterishymentales de la reacutetention dynamique

Sur le tableau VI 1 nous avons reporteacute les valeurs qui ont servi pour

calculer la hauteur de garnissage pour les conditions de fonctionnement

suivantes

Ubdquo = 011 ms~

U L - 708 x

I G

10 ms 1

Pour plusieurs facteurs defficaciteacute (de decontamination) nous avons

calculeacute la hauteur neacutecessaire pour les diffeacuterents garnissages et- les

reacutesultats sont reporteacutes dans le tableau VI2

Dans les chapitres preacuteceacutedents nous avons montreacute la validiteacute des relashy

tions qui sont proposeacutees dans la bibliographie pour deacuteterminer les paramegraveshy

tres qui caracteacuterisent le fonctionnement dune colonne Nous avons utiliseacute

les plus preacutecises afin dappreacutecier le degreacute de fiabiliteacute-quil faut leur

attribuer Pour le garnissage en fil meacutetallique tisseacute aucune relation ne

lui est applicable Pour les deux autres types de garnissage nous pouvons

voir sur le tableau VI2 que la diffeacuterence entre la hauteur calculeacutee et la

hauteur expeacuterimentale est tregraves importante Lutilisation des relations de

la bibliographie pour dimensionner une colonne dabsorption est donc tregraves

risqueacutee Cependant dans notre eacutetude nous plions utiliser ces relations

pour montrer de quelle faccedilon les paramegravetres qui jouent un rocircle important

sur le transfert de matiegravere eacutevoluent quand on- prend un diamegravetre de colonshy

ne plus important

VI22 - Btude_de_la_hauteur_de_c2lonnes_industrielles_B

garnissage

Le passage de leacutechelle pilote agrave leacutechelle industrielle est une eacutetape

qui demande la connaissance de la variation des diffeacuterents paramegravetres

rendant compte du fonctionnement de la colonne avec le facteur deacutechelle

Cette eacutetape est geacuteneacuteralement reacutealiseacutee en se fixant des Invariants de simishy

litude dans notre cas linvariant primordial est le rapport des deacutebits

des phases GL Dautres invariants pourraient ecirctre choisis par exemshy

ple le rapport des dimensions du garnissage ed des dimensions du

systegraveme D d ils sont mal venus car 113 ne conservent pas les valeurs de

laire deacutechange de la perte de charge lineacuteique et de la reacutetention dynashy

mique constantes pendant lextrapolation

- 2 0 1 -

TABLEAU V I 1 VALEURS PERMETTANT DE CALCULER LA HAUTEUR DE CMWISSACE

Carniaeeue AnncauB 4e Kuchlg Slaquol l irde Scrl Ftl nfttalllqtMi tllaquolaquolaquo

laquobullbulllaquo H 02 5 ) 1 (20gt2 l-

3 239 (2(0)

3 690

(M 1 ) 10 X raquoraquo (gt bullbullgt (3 ) 13

( llaquo ) j lt23)5

L - Belation pcopoaeacutee dantgt ce travail 2 - Relation de 0IHX6 et CKADA (24) 3 - Relation de ONQft (lt3laquo 4 - delation de CSQA (136-138) 3 - Relation de SHUUUN lt14lgt

TABLEAU VI2 EFFICACITE EN FONCTION DES HAUTEURS DECHANGE POUR DIFFERENTS

TYPES DE GARNISSAGE

Facteur du

dteoneaal-natlM

Uarnlaiage Facteur du

dteoneaal-natlM Anneaux de Reach1g

Hauteur (bull) Salles de Berl

Hauteur (bullgt) FU aEt^Ulque Uiepound

Hauceuc (o)

20 054

lt0raquo32)2

(1 7 ) 03

W22) 2

U1S

40

( l Wgt 1

066

C040)2

( 2 1 ) 053

laquogt2gtj

01B

100 083

(04SJ 2

066

(03)j

022

IQgt 12 ( 3 9 )

0 (OSDj

034

ni 166 (3 2 )

133 (Ub8) 2

045

10 | o i

OeHgt

( 6 5 ) 166 036

1 - Ut citttflcUni de transfert eat dt-tcraUnicirc- praquoiuml OKIraquo vicircb-llfraquo) 2 - le laquooeltwtetu de teinatert rat 4ttradeint pat ShCUIAraquo ( laquo ] bull

202

La dispersion axiale et les coefficients de transfert de masse cocircteacute

gazeux sont des paramegravetres pour lesquels il est difficile de preacutevoir leur

eacutevolution avec le facteur dextrapolation Quand on a eacutetudieacute la dispersion

gazeuse nous avons noteacute une diffeacuterence que lon a attribueacute aux geometries

du garnissage la synthegravese bibliographique na pas mis en eacutevidence que les

dimensions de la structure modifiaient la dispersion de la phase gazeuse

Quant au coefficient de transfert en phase gazeuse nous avons montreacute que

la structure du garnissage na pas dinfluence sur sa valeur pour des

deacutebits gazeux importants et dapregraves la bibliographie la variation des

dimensions na pas deffet significatif Il est surtout deacutependant du deacutebit

gazeux pour un systegraveme donneacute

Sur la base des relations de la bibliographie nous allons eacutetudier le

comportement des facteurs qui conditionnent le fonctionnement dune colonshy

ne dabsorption avec le facteur dextrapolation

La dimension nominale de la colonne fixe la dimension nominale du

garnissage de maniegravere agrave ne pas introduire des perturbations telles que les

effets de parois ou les passages preacutefeacuterentiels Pour les anneaux de

Raachlg et les selles de Berl ceci a pour conseacutequence daugmenter la tailshy

le dun eacuteleacutement et de modifier ses caracteacuteristiques geacuteomeacutetriques La

variation de la reacutetention dynamique obeacuteit agrave la loi suivante pour les

anneaux de Raschig

1 gt a 9 5 (J^l 0sect76 ( l i - 0laquo V p (o 05 x

u H Nu (M d ) o L L p

Pour une extrapolation donneacutee les proprieacuteteacutes des fluides eacutetant les

mecircmes le rapport entre la reacutetention dynamique du pilote et la reacutetention

dynamique de linstallation Industrielle se reacuteduit agrave

(S ) (1-e) 192102 (d ) 029 (a )

_JLE ( R (_lpound (_pound) (B ) (1-e) (d ) (a ) d I I p I c I

La reacutetention dynamique des selles de Berl suit la relation dOTAKE et

OKADA (2H) le rapport entre les reacutetentions des installations pilote et

industriels donne

ltBJbdquo Nbdquo 192 x 10 2 (d J 036 (aj d P P P p laquo p

- (mdash) ( 5 ( -) ltB ) M (d ) (a ) d I I p j c j

La variation de laire interraciale pour lea garnissages danneaux de

Raschlg et de selles de Berl suit la relation de ONDA et coll (84) le

rapport entre lInstallation pilote et lInstallation industrielle en

consideacuterant la constance des flux et des proprieacuteteacutes physiques donne

a P -035raquo -035 mdash - exp [- 732 (a o p - a o J )]

Les comparaisons que nous avons effectueacute pour les coefficients de

transfert at la phase gazeuse avec diffeacuterentes sources de donneacutees dont

les caracteacuteristiques de diamegravetre variaient dans un rapport 10 nont pas

mis en eacutevidence que le facteur deacutechelle modifiait la valeur du coeffishy

cient de transfert en phase gazeuse

En ce qui concerne le garnissage en fil meacutetallique tisseacute laugmentashy

tion du diamegravetre de colonne nentraicircne pas de modification sur sa structushy

re il y a conservation des grandeurs aire deacutechange reacutetention dynamique

et perte de charge Lexprapolation dun tel garnissage en est faciliteacutee

les travaux de DAUMARD (15) en sont la preuve

Sur la base de ces consideacuterations nous allons deacuteterminer a hauteur

de garnissage neacutecessaire dans le cadre dextrapolations relatives aux coshy

lonnes utiliseacutees dans les usines de retraitement de deacutechets radioactifs

Les tableaux VI3 et VI1 repreacutesentent leacutevolution des facteurs

reacutetention dynamique et aire interfaciale pour les diffeacuterents systegravemes de

colonne utiliseacutees dans lindustrie nucleacuteaire avec des anneaux de Raschig

et des selles de Berl

Cette eacutetude montre que la reacutetention dynamique et laire deacutechange

diminuent quand les dimensions nominales augmentent pour le garnissage

danneaux de Raschig et de selles de berl Les travaux de HARIMA et coll

(146) qui utilisent des colonnes de 300 et 600 mm avec des garnissages de

mecircme type mais de dimensions de 254 acirc 508 mm en sont lillustration

Compte tenu de ce que nous venons de dire 11 est facile dImaginer que

leacutecart entre le garnissage en fil meacutetallique tisseacute et les garnissages du

type anneaux de Raschig et selles de Berl va ecirctre plus important pour les

diffeacuterentes colonnes utiliseacutees dans les usines de retraitement

- 204 -

EVOLUTION DE LAIRE ISTERFACIALE ET DE LA RETENTION AVEC LES DIMENSIONS

DU SYSTEME

CraquorttttMBlaquo iuml Annecux d bnetiltf

Typlaquo d colonne D -430 bull bull

d p - l raquo l -

DC-134S H

d p - U7 raquo

O e - llaquol 7 M

d bull 127 bull bull P

0 B-Jlft7 bull bull d gt 234 on

P

laquoai laquoV

163 123 123 1 3

lt l - - A ) lt l - - ^ l -

laquoFt- t a-deg- jsr 0 gt Kgti

lZb i w 110 141

ltVl (raquogt 67 8raquo raquo 3raquo

EI (gt 161 120 220 128

TABLEAU VIZ

Garnies Selleacutee de 8laquorl

Type de colonne Dc-4S0 bull bull

d -191 M P

raquo C - Iuml365 laquo bull D bullML7 bull

d - 127 va

D -3147 raquo

d - 234 H

P

laquoV laquo4gtI

170 12 12 lfitf

13 M l M l 13B

evi I s ft 2 d95 895 59

laquolt- ia i 267 1 i lo i

TABLEAU V I 4

La diffeacuterence entre ces diffeacuterents garnissages a eacuteteacute calculeacutee en

fonction de lefficaciteacute les diffeacuterentes valeurs sont reporteacutees sur le

tableau VIS

VI23 - Remarques

1 Nous navons pas eacutetudieacute la variation de la perte de charge

lineacuteique avea les dimensions nominales des eacuteleacutements de garnissage puisque

cest un paramegravetre qui nintervient pas au niveau du calcul de la hauteur

dune colonne agrave garnissage Dapregraves leacutetude que nous avons faite sur lhyshy

drodynamique dune colonne garnie on sait que la perte de charge varie

proportionnellement avec la reacutetention dynamique 11 est donc facile de

preacutevoir limportance de sa variation avec les dimensions des anneaux

2 La dispersion axiale na pas eacuteteacute prise en compte dans ce chapitre

Sa variation avec lextrapolation est difficilement envisageable Leacutetude

bibliographique na pas mis en eacutevidence un effet relatif aux dimensions

des eacuteleacutements Leacutetude expeacuterimentale na permis de diffeacuterencier nettement

les structures entre elles pour la dispersion en phase gazeuse Les coefshy

ficients de transfert qui ont eacuteteacute mesureacutes prennent en compte les pheacutenomegraveshy

nes de dispersion de par leur deacutetermination donc noua nen tiendrons pas

compte dans ce chapitre cependant nous ne devons pas oublier lors dun

dlmensionnement den tenir compte

3 Nous avon3 montreacute que le garnissage en fil meacutetallique tisseacute agrave des

performances supeacuterieures aux garnissages danneaux de Raschig et de selles

de Berl en hydrodynamique et en transfert de matiegravere Cependant le coucirct

dun tel garnissage est tregraves eacuteleveacute par rapport aux anneaux de Raschig en

verre 11 y a un facteur 9 pour un mecircme volume garni pour les selles de

Berl ce facteur est du mecircme ordre de grandeur Dans le chapitre II la

comparaison de la perte de charge des diffeacuterents garnissages a mis en

eacutevidence que le fil meacutetallique tisseacute avait la perte de charge la moins

eacuteleveacutee le rapport est dun facteur 10 Le coucirct de fonctionnement de ce

type de garnissage est donc 10 fois infeacuterieur agrave celui dun garnissage

classique (anneaux de Raschig selles de Berl) Tregraves rapidement il

devient avantageux dutiliser le garnissage en fil meacutetallique tisseacute

Dautant plus que nous navons pas pris en compte le coucirct dinstallation

dun fucirct de colonne utilisant des garnissages conventionnels par rapport

au garnissage en fil meacutetallique tisseacute Il est eacutevident que lorsque la haushy

teur du fucirct de colonne est importante des problegravemes dinfrastructure sont

agrave prendre en compte

TABLEAU VI5 EFFICACITE EN FONCTION DE LA HAUTEUR DE COLONNE POUR DIFFERENTS

GARNISSAGES _ mdash

a colonnes de diamegravetre 1315 mn et 1617 ma

Facteur de

Garnissage

Facteur de Anneaux de Raschig Selles de Berl Fil meacutetallique

agrave laquo 127 mm P

d bull 127 mm tisseacute

deacutecontamination

agrave laquo 127 mm P

d bull 127 mm

deacutecontamination

Hauteur Hauteur Hauteur

(m) (m) (m)

20 016 038 015

1)0 057 017 018

102

071 059 022

103 106 087 034

10raquo 11)2 117 01)5

10s

177 116 056

b colonnes de diamegravetre 3117 mm

dbdquo - 25) mm 254 mm

20

10

10 J

10raquo

10

10raquo

079

098

122

182

214

304

062

077

096

143

192

239

015

01acirc

022

034

045

056

c colonnes de diamegravetre 450 mm

d - 191 mm d = 191 mm

20 063 055

10 078 069

10 097 086

10raquo 145 129

10 191 173

10s 212 215

015

018

022

034

045

056

- 207 -

VI3 - Conclusion

Lextrapolation entraicircne une modification de la structure statique de

la colonne Nous avons effectueacute une eacutetude pour montrer les variations des

paramegravetres avec le facteur deacutechelle en gardant un rapport des debits gaz-

liquide constant Lestimation de la hauteur de garnissage neacutecessaire pour

reacutealiser un eacutechange donneacute a eacuteteacute meneacutee sur la base de relations empiriques

laire Interfaciale ainsi calculeacutee eacutetant surestimeacutee Cependant on a pu monshy

trer quune augmentation de la taille dun eacuteleacutement de garnissage augmente la

hauteur neacutecessaire au transfert tandis que le garnissais en fil meacutetallique

tisseacute conserve ses valeurs statiques quand on augmente le diamegravetre de la

colonne

Au niveau de lefficaciteacute dun transfert de matiegravere le garnissage en

fil meacutetallique tisseacute est le plus performant pour un systegraveme chimique dont la

reacutesistance au transfert est limiteacutee par la diffusion du soluteacute dans la phase

gazeuse vers linterface gaz-liquide

- 208 -

Nomenclature

a aire speacutecifique de couche c

a_ aire speacutecifique effective

0 reacutetention dynamique de l iquide

d dimension nominale dun eacuteleacutement de garnissage

D diamegravetre de colonne

c

e traction de vide du garnissage

g acceacuteleacuteration de la pesanteur

1 relatif au reacuteacteur industriel

le coefficient de transfert partiel de la phase gaz

u viscositeacute dynamique

N nombre deacuteleacutements de garnissage par uniteacute acirce volume

F relatif au reacuteacteur pilote

p masse volumlque du liquide

a tension superficielle du liquide

a tension superficielle critique

u- 0 vitesses superficielles des fluides

CONCLUSION GEMBMI3

CONCLUSION GENERALE

Notre eacutetude sur les colonnes agrave garnissage en ce qui concerne lHydrodynamique

et le transfert deacute matiegravere en vue de pieacuteger lIode provenant des effluents gazeux

du retraitement des deacutechets radioactifs nous a permis deacutetablir les reacutesultats

suivants s

- En ce qui concerne lhydrodynamique

bull Leacutetude de leacutecoulement forceacute de la phase gaz agrave travers diffeacuterents types

de gar ni sage sur la base de la relation dERGUN nous a meneacute agrave introshy

duire un facteur de garnissage pour calculer les pertes de charge et nous

avons montreacute quil est fonction de la dimension nominale de leacuteleacutement

pour les anneaux de Raschig

bull En eacutecoulement diphasique nous avons observeacute que le garnissage en fil

meacutetallique a un comportement tregraves diffeacuterent des autres garnissages

(anneaux de Raschig selles de Berl) Pour ces derniers de nombreux

auteurs ont proposeacute des relations Il nous a paru Indispensable de leur

confronter nos reacutesultats pour tester leur validiteacute Ce qui nous a conduit

agrave introduire linfluence de la moulllabiilteacute du mateacuteriau sur la reacutetention

dynamique Les relations qui prennent en compte la reacutetention totale pershy

mettent de deacuteterminer la perte de charge lineacuteique dans tout le domaine de

fonctionnement dune colonne Les limitesde fonctionnement peuvent ecirctre

deacutetermineacutees en utilisant la geacuteomeacutetrie du garnissage pour les anneaux de

Raschig Pour les autres types de garnissage il est impeacuteratif dutiliser

le facteur empirique de LOBO

bull Laire deacutechange a eacuteteacute systeacutematiquement mesureacutee pour les diffeacuterents garshy

nissages et nous avons pu appreacutecier leffet de la forme et de la nature

du mateacuteriau des garnissages Nous avons mis en eacutevidence que leacutecoulement

gazeux augmente la valeur de laire deacutechange quand le point de fonctionshy

nement se situe au dessus du point de charge Nous avons deacutetermineacute une

limite pour laquelle une augmentation de deacutebit liquide nentraicircne plus

une augmentation de laire deacutechange Le fil meacutetallique tisseacute agrave une aire

deacutechange plus Importante que les anneaux de Raschig et les selles de

Berl

- 211 -

bull La mesure des temps de seacutejour par marquage dune phase agrave laide dun

traceur radioactif nous a donneacute la possibiliteacute de deacuteterminer la dispershy

sion des phases par lintermeacutediaire du modegravele de dispersion axiale Nous

avons eacutetudier linfluence des deacutebits

- en phase gazeuse la dispersionaugmente avec le deacutebit gaz et dans des

proportions moindre avec le deacutebit liquide

- en phase liquide la dispersion a tendance agrave diminuer avec les deacutebits

excepteacute pour le garnissage en fil meacutetallique tisseacute

Leffet de la dispersion axiale sur lefficaciteacute a eacuteteacute eacutetudieacute nous avons

deacutemontreacute que lorsque le transfert est important le terme de dispersion

nest pas agrave neacutegliger

- En ce qui concerne le transfert de matiegravere

bull Les coefficients de transfert ont fait lobjet dune eacutetude expeacuterimentale

avec deux systegravemes chimiques

- Systegraveme C0 2 - air - NaOH

Leacutetude a eacuteteacute meneacutee sur trois types de garnissage (anneaux de Rasohig

selles de Berl et fil meacutetallique tisseacute) le coefficient de transfert

partiel gazeux augmente avec le deacutebit gazeux

- Systegraveme Ix - air - NaOH

Nous avons montreacute que les coefficients de transfert de ce systegraveme

mesureacutes sur une colonne garnie danneaux de Raschig en verre variait

avec le deacutebit gazeux comme pour le systegraveme C0 2 - air - NaOH La diffeacuteshy

rence entre les deux systegravemes sexplique par la theacuteorie de HIGBIE

Les donneacutees du systegraveme CO a - air - NaOH sont donc transfeacuterables au

systegraveme 1 2 - air - NaOH qui nest pas facile agrave manipuler

bull Application au dimensionnement Nous avons dimenslonneacute des colonnes dabshy

sorption diode de diffeacuterents diamegravetres et avec plusieurs garnissages

Leffet de lextrapolation a eacuteteacute eacutetudieacute pour trois types de garnissages

une colonne garnie danneaux de Raschig ou de selles de Berl agrave ses

proprieacuteteacutes statiques qui changent Lextrapolation a pour conseacutequence

de diminuer leur efficaciteacute

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142 - D CORNELL WG KNAPP JR FAIR Chem Eng Prog (1960) vol 56 nlaquo 7

p 68-71

113 - W- HAMILTON CB BARTH0LOMAI British Chemical Engineering and Process

Technology (1971) vol 16 ndeg 12 p 1133-1131

I l l - JP GOUM0NDIuml E ZELLNER aoucirct 1977 communication personnelle

115 - K ONDA i E SADA H TAKEUCHI Journal or Chimical engineering of Japan

(1968) vol 1 n 1 p 62--Ocirc6

1laquo6 - M HARIMA T KASAI i Kogaku Sochi (1973) vol 15 ndeg 1 p 16-59

ANNEXES

bdquo TABLE DES MATIERES

Page

DETERMINATION DES CONSTANTES PHYSICO-CHIMIQUES DU SYSTEME COj-AIR-NaOH 225

RESULTATS DES MESURES DE LAIRE INTERFACIALE 230

CALCUL DE LA CONDUCTANCE DE IRASSPERI COTE LIQUIDE 237

DOSAGE DES IONS HYDROXYDE ET DES IONS CARBONATE 23raquo

EXEMPLE DE LA REPONSE A UNE STIMULATION IMPULSIONNELLE POUR UN

TRACcedilAGE DE PHASE GAZEUSE 2 0

TECHNIQUE DE DOSAGE DE LIODE EH MILIEUX AQUEUX 241

PROCEDURE DE DIHENSIONNEKENT POUR UN TRANSFERT AVEC ABSORPTION PHYSIQUE ET EN ECOULEMENT PISTON 243 PROCEDURE DE DIMENSIONNEHENT POUR UN TRANSFERT AVEC REACTION CHIMIQUE ET EN ECOULEMENT PISTON -

REGRESSION LINEAIRE A UN PARAMETRE 244

- 225 -

Al - DETERMINATION DES CONSTANTES PHYSICO-CHIMIQUES OU SYSTEME C02-AIH-NaOH

bull Etude de la variation de la dlffusivitecirc avec la tempeacuterature

La loi de Nernst est utiliseacutee pour eacutetudier cette variation

D AL uL f cte

bdquo2 =-1 avec D bdquo en en s1 u en centlpolse et T en Kelvin

TABLEAU 1 VARIATION DE LA VISCOSITE AVEC LA TEMPERATURE

T(K) 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298

n(Cp) 122 120 117 115 112 11 109 106 104 102 1

D x 105

A (cm2 s1)

158 162 166 170 175 179 181 187 191 195 2

bull Variation de la constante de Henry avec la tempeacuterature et la concentration

en hydroxyde de sodium

- En fonction de la temperature on a la relation

log lt-i-) - - 48945 + 1 0 2 3 5

He T o

- En fonction de la concentration en hydroxyde de sodium

He - He 10 h I

O

ougrave I est la force Ionique en kmolesnT3

He He sont les constantes de Henry en atracm3gmoles l -

h facteur de solubiliteacute n~3kmoles-

- 226 -

Le facteur de solubiliteacute a StS determine en prenant en coopte la contribution

du gaz dans le tableau 2 nous avons reports ces valeurs pour diffeacuterentes valeurs

de la tempeacuterature

TABLEAU 2 VARIATION DU FACTEUR DE SOLUBILITE AVEC LA TEMPERATURE

TltK) 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298

hG

a

kaoles1

-001 -0011 -0012 -0013 -0014 -0015 -0016 -0017 -0018 -0019 -0019

h

m 3

kmoles - 1

0147 0146 0143 0144 0143 0142 0141 0140 0139 0138 0138

Sur la figure Al nous avons reports la variation de la constante de Henry

avec la tempeacuterature et la concentration

bull Etude de leffet de la tempeacuterature et de la concentration en hydroxyde de

sodium sur la constante de cineacutetique et sur la grandeur

La loi de variation de la constante de cineacutetique avec la tempeacuterature et la

concentration en hydroxyde de sodium est la suivante

(134 -M52+ 0 gt 1 3 3 D kj - 10

oil T est en Kelvinraquo

I en kaoles ii -3

kj a 3 kmolegraves bull1-1

La figure A2 repreacutesente cette variation sur la figure A3 nous avons preacutesence

la variation du facteur

He

05

Il est expriaeacute en kaoles ata

COEFF DE HENRY - F C TEMPERATURE gt

30

CONCENTRAIraquo EH HYDROXYDE DE SODIUM

1 0 ) N 2 02 N 3 0 3 N 4 0 4 N

FIGURE A1

280 282 264 286 288 290 292 Z94 298

VARIATION OE LA COUSTAUTE DE HFNRY AVEC LA TEMPERATURE ET LA CDNCEttTRATIOX

J ltKgt

EM HYOROXrOE OE SOOWM

CONST CINETIQUE - F lt TEMPERATURE gt a B 0 o ltM3KHMES-l S- lgt

7SD0_

S5DC_

CONCENTRATION EN HfDROrDE DE SODIUH

ZB2 288 294 _JltKgt

3CO

VATIATMX DF LA CONSTANTE OE CINgTIBVE AVEC LA TEHKRATURE ET LA ccxeHTRATGN es HroRonrae se seaiun

ltOAl_ HZ CB1_gt SHE C TEMPERATURE gt - laquoMOLES ATM-IM-8S-Jgt a r 75 _

fi 3 _

CONCENTRATION EN HYDROXYDE DE SODIUM

1 0 1 N S 02 N 3 03 N 04 M

FIGURE A3

gtbulllaquobullltbull IcircYCV DU hACKM CHLJrJCOLJ SHtbull AVEC tA TruxSATURE ET lA CCXCBNTHATIBK EN HYDHOXYDE DE SODIUM

- 230 -

A2 - RESULTATS PES MESURES PE LAIRE IMIERFACIALB

1 - Anneaux de Raachlg en verre

Essai G L Conc C02 (atn) Cone NaOH (N) LR H e _ 1 aE

19deg kgraquo-2s1 kgm~smdash

X 100

mslxl03 m 19deg kgraquo-2s1 kgm~smdash Entreacutee Sortie Encreacutee Sortie mslxl03 m

24 022 177 3 072 032 015 123 105 25 022 354 3 039 032 022 132 139 26 022 708 3 027 032 025 137 158 27 022 1062 3 0155 029 025 134 199 28 022 1430 3 0093 037 033 150 203 29 022 1783 3 022 033 030 143 219 30 03 177 275 105 037 018 130 100 31 03 354 275 073 037 024 140 125 32 03 708 275 044 037 029 145 165 33 03 1062 29 03 041 035 155 186 34 03 1430 29 031 03 026 136 204 35 019 1783 205 0095 035 032 147 192 36 041 1430 35 044 043 0365 158 223 37 041 1062 35 065 036 029 146 197 38 041 708 35 085 035 026 140 173 39 041 354 35 12 035 021 134 136 40 041 177 35 17 039 014 128 97 41 019 1783 3 0055 039 034 152 207 42 026 1783 26 018 036 032 147 207 43 092 177 23 155 031 013 116 129 44 092 354 23 131 031 016 122 177 45 085 354 23 13 031 018 126 161 46 085 177 23 15 031 011 114 134 47 070 354 26 135 033 017 127 152 48 070 708 26 1 033 023 134 209 43 026 1430 26 021 034 030 143 187 49 059 708 285 096 033 024 137 198 50 027 1783 3 025 032 028 140 197 51 037 1430 29 031 035 030 145 240 52 034 1430 28 027 035 030 145 228 53 055 1062 28 069 032 025 137 236 54 048 1062 3 066 031 024 134 226

11 117 23 17 031 009 109 128

- 231 -

2 - Anneaux de Raschtg en greacutes

Essai 6 L Conc C0 2 (atm) Cone NaOH (N) LR H e _ 1

H kga- 2s- 1 kgm- 2raquo 1

x 100

ns _ lxl0 3 n-1 H kga- 2s- 1 kgm- 2raquo 1 Entreacutee Sortie Entree Hoy Log ns _ lxl0 3 n-1

56 022 354 351 048 032 026 13 139 57 022 702 351 024 032 028 137 179 58 022 177 351 081 032 020 115 117 59 022 885 351 013 0365 033 146 206 60 022 1062 351 011 037 034 148 212 61 022 1430 351 009 033 031 141 236 62 034 354 342 076 036 028 136 159 63 034 708 342 049 0345 030 140 199 64 034 885 342 044 035 031 142 206 65 034 177 342 1 0365 022 123 142 66 034 1062 348 03 036 032 144 243 67 052 354 307 097 043 034 148 170 66 052 708 307 066 043 038 155 216 69 052 177 307 133 043 027 134 136 70 041 708 282 049 038 033 147 203 71 041 865 282 044 037 033 147 2157 72 041 354 282 078 0365 029 138 160 73 041 177 282 109 035 022 123 133 74 066 177 256 147 035 022 122 127 75 066 354 256 113 0345 030 141 162 76 028 885 263 027 033 0295 140 188 77 028 1062 263 021 033 030 141 208 78 077 354 217 105 035 027 134 176 79 077 177 217 132 033 020 116 139 80 048 708 351 1 032 026 131 193 81 096 177 243 151 035 016 105 184 82 016 354 36 016 036 025 137 152 83 016 708 36 007 033 030 140 188 84 016 177 36 041 033 023 125 117 85 016 1062 36 006 0315 029 138 188 86 016 885 36 004 037 034 149 202 87 016 1430 36 002 0375 036 152 228 88 019 1430 33 011 029 027 134 199 89 016 1430 427 004 029 027 134 234 90 028 708 311 039 0265 030 140 172 91 044 885 302 067 0225 0263 132 225 92 037 1062 298 021 0235 0264 132 314

- 232

3 - Anneauraquo de Raachlg en PVC

Essai 0 L Cone CO2 (atm) Cone NaOH (N) LR H e _ 1 E

Ndeg kgnr 2s - 1 kgnT 2s~ l

x 100

ms _ 1xl0 3 m-l Ndeg kgnr 2s - 1 kgnT 2s~ l Encreacutee Sortie Entreacutee Moy Log ms _ 1xl0 3 m-l

134 044 177 362 232 027 016 104 85 135 044 354 362 199 027 020 116 102 136 044 708 362 172 027 023 123 120 137 044 885 362 162 028 024 127 125 138 022 177 449 171 034 022 122 75 139 022 354 449 130 034 026 133 90 140 022 708 449 099 032 0275 136 107 141 022 885 449 095 031 027 134 111 142 022 1415 449 086 032 029 138 115 148 022 1062 422 067 029 027 133 131 143 052 177 328 196 038 026 131 91 144 052 354 328 172 037 029 139 107 145 052 708 328 148 036 031 142 128 146 047 885 342 108 034 030 139 176 153 030 177 4 203 030 020 116 77 154 030 354 4 156 028 021 119 104 155 030 708 4 128 027 024 126 120 156 030 885 4 121 026 022 122 128 157 030 1062 4 116 024 022 121 135 158 081 177 236 177 0315 023 125 82 159 081 354 236 162 031 0265 133 97 160 077 354 247 168 031 025 131 101 161 037 708 433 175 031 0265 133 114 162 037 885 433 135 034 030 141 137 163 037 1062 433 132 034 030 139 142 164 088 177 273 210 034 0245 128 83 165 096 177 260 202 034 023 125 85 166 104 177 278 27 R 033 023 123 75 167 063 354 271 lfij 033 027 133 103 168 048 708 316 137 0395 035 151 118 169 055 708 267 127 0395 035 152 119 170 012 1415 489 116 045 042 163 116 171 070 354 252 138 044 036 153 124 172 041 1062 337 101 039 037 153 141 173 041 885 351 118 032 028 137 144 174 024 1415 342 101 034 031 142 94

- 233 -

4 - Anneaux de tampgehlg en acier

Essai G L aE

N kgo-21 kgm~2s~l raquo-l

221 022 177 85 222 022 354 102 223 022 708 121 224 022 1062 160 225 022 1415 185 226 041 177 87 227 041 354 104 228 041 708 123 229 041 1062 170 230 030 177 86 231 030 354 103 232 030 708 120 233 030 1062 165 234 030 1415 183 235 052 1062 164 236 034 J415 202 237 037 1415 199 238 059 177 85 239 059 354 108 240 059 708 130 241 066 708 155 242 079 177 90 243 079 354 115 244 085 354 130 245 096 177 96

234 -

5 - Selles de Berl en ceumlraaique

Essai L Conc C0 2 (atn) Cone NaOH (N) LR H e _ 1 aE

Sdeg kgm2 s1 kgm~ 2s - 1

x 100

ms _ 1xl0 3 m Sdeg kgm2 s1 kgm~ 2s - 1 Entreacutee Sortie Entreacutee Moy Log ms _ 1xl0 3 m

175 022 354 384 024 0325 025 129 198 176 022 177 384 046 0325 0183 110 178 177 022 708 384 017 027 023 123 235 178 022 885 384 015 026 023 124 244 179 022 1016 384 012 026 023 124 258 180 022 1239 391 010 034 031 143 235 181 022 1415 391 0115 03 027 135 242 182 030 177 402 12 028 011 088 176 183 030 354 402 121 026 020 115 134 184 030 708 402 038 027 022 121 250 185 030 885 402 033 026 0215 121 263 186 030 1062 402 029 026 023 124 270 187 030 1239 402 017 036 033 146 277 188 030 1415 402 019 034 030 139 278 189 041 354 342 073 034 025 128 211 190 041 708 342 049 033 027 135 258 191 041 885 342 047 0315 027 133 261 192 041 1062 342 044 031 0272 134 267 193 041 1239 323 031 036 033 146 280 194 041 177 342 112 036 0185 111 176 195 052 354 327 104 033 022 123 208 196 052 708 327 076 034 027 133 243 197 052 885 327 068 025 027 135 259 198 051 1062 318 053 0325 028 137 285 199 074 177 289 160 035 018 109 172 200 074 354 285 126 0345 024 126 205 201 074 708 282 095 033 026 132 261 202 062 354 338 142 032 020 116 202 203 062 177 33S 195 032 013 125 120 204 062 708 335 105 034 027 133 235 205 062 885 335 085 0335 028 136 272 206 081 177 336 188 0445 021 118 170 207 081 354 336 143 044 029 138 216 208 103 177 307 212 026 015 101 162 209 096 177 292 195 035 014 098 171

1 210 096 354 287 150 034 021 119 225

- 235

5 - Sellea de Berl en ceacuteramique (suite)

1 Essai

S kgm2s1

L

kgo 2s 1

Conc C0 2 (atm) x 100

Cone HaOH (N)

mB _ 1xl0 3

a E

m-1

1 Essai

S kgm2s1

L

kgo 2s 1 Entreacutee Sortie Entree Hoy Log mB _ 1xl0 3

a E

m-1

211 212 213 214 215 216 217 218 219 220

070 055 055 037 037 037 034 016 019 044

708 885

1062 1062 1239 1415 1415 1415 1239 1239

344 389 378 378 358 358 409 403 440 380

116 097 068 038 038 031 029 005 008 048

032 032 0325 032 031 0305 032 027 032 032

024 026 027 029 026 027 029 0245 0295 028

128 131 135 138 136 135 137 128 139 137

257 251 302 268 264 289 282 237 232 269

- 236 -

6 - F i l mStalllque t l s sS

Essai G L Conc C0 2 ltatm) Cone NaOH (H) LR61 H

N kgraquo 2s - 1 kgm2s1

100

mtrlxl0 B-l N kgraquo 2s - 1 kgm2s1 Entreacutee Sortie Entreacutee Hoy Log mtrlxl0 B-l

93 037 708 327 0006 028 022 122 800 94 044 708 394 0024 028 020 116 780 95 052 -708 394 0041 039 030 141 700 97 074 708 379 040 03 018 110 630 98 081 708 402 071 029 015 101 580 99 088 708 353 072 031 018 110 535 100 099 708 353 097 028 014 099 535 101 034 708 463 0007 029 022 121 770 102 034 354 463 001 029 014 096 900 104 044 354 549 106 029 015 100 700 107 074 354 269 043 032 017 105 530 106 083 354 273 061 0315 013 095 540 109 088 354 271 072 0315 013 095 505 110 099 354 271 094 0315 012 091 480 111 034 1062 431 0004 032 0255 130 747 112 037 1062 577 0017 03 0232 124 730 113 044 1062 523 0059 0325 0254 129 641 114 052 1062 493 0119- 033 0246 128 626 US 063 1062 487 0218 031 0239 126 645 116 074 1062 418 032 031 0228 124 627 117 081 1062 391 0393 035 0265 133 582 118 088 1062 362 0376 035 026 132 628 119 099 1062 355 0577 035 026 132 571 120 052 1415 438 010 033 028 137 595 121 063 1415 445 021 032 0264 132 600 122 074 1415 317 023 034 029 138 S80 123 081 1415 318 0294 034 028 137 580 124 088 1415 317 0376 033 027 134 580 12S 096 1415 312 0494 030 023 125 580 126 037 1415 507 0025 033 028 137 605 127 034 1415 549 0013 033 029 137 622 128 044 1783 532 0084 032 027 134 56S 129 044 2137 521 0091 031 027 134 560 130 044 2491 512 0055 033 030 140 602 131 063 1783 487 0266 031 026 130 586 132 063 2137 487 0216 033 029 137 595 133 0S5 2491 555 0148 0315 028 136 616

- 237 -

A3 - CALCUL DE LA CONDUCTANCE DE TRANSFERT COTE LIQUIDE

laquoelation de SHERWOOD et HOLLOWAY ( M

Fornule

L bdquo M ^ 05 f mdash laquo Cj-gt x ltmdash--g ) AL T T AL

Four le cas du systegraveme C02-air-NaOH la conductance de transfert est deacutetermishy

neacutee son eacutevolution en fonction du deacutebit liquide est illustreacutee sur la figure A4

Les uniteacutes sont les suivantes

Symbole Uniteacutes

AL sq ft hr~ l

lbsqft-1hr-1

lb-hr^ft 1

lbbr3

hr-1

Les constantes ont ecirctecirc deacutetermineacutees pour les garnissages danneaux de Raschlg

dont les dimensions sont les suivantes

a n

38 In 550 046

12 In 280 035

1 la 100 022

15 In 90 022

2 In 50 022

Bibliographie

bull TK SCHEumlRW00D FA-L HOLLOWAY Trans Inscn Chem Engrs (L940) vol

36 p 39

K_-A - F C L gt

SASCHIC VERRE 1C101

FIGURE A4

L L -1Z

-1 18 0 2 4 6 8 10 12 U

CLO-L oe IA ccmicrMce ae WMSFfwr cere Liccrx t HGLLOVAY er cctt J

IKCM-2S-1 PC

- 239 -

Araquo - DOSAGE DES IONS HYDROXYDE ET DBS IONS CARBONATE

Le dosage est effectue par pH-meacutetriet les reactions qui sont en presence sont

les suivantes

OH + H 3 0+ HjO

C0 3-2~+ H 3 0

+ bullraquo HCO3 + HjO

HCOJ + H 3 0+ + KJCOJ + H 2U

Principe de mesure

La pH meumltrie est un cas particulier de la potentiomecirctrie leacuteleacutement senshy

sible de cette technique est une eacutelectrode de verre Elle comprend un fil

dargent plongeant dans une solution tampon de pH - 70 contenue acirc linteacuteshy

rieur dune membrane de verre tregraves fine Cette derniegravere a la proprieacuteteacute

deacutechanger des Ions lorsquelle plonge dans une solution Il seacutetablit alors

une diffeacuterence de potentiel entre ses deux faces qui deacutepend des pH des deux

solutions en contact avec la membrane Le potentiel de leacutelectrode de verre

est de la forme

E - cte - 006 pH

La constante e s t deacutetermineacutee par un eacutetalonnage preacutealable au moyen dune

solution tampon de pH connu

Meacutethodologie expeacuterimentale

Les solutions que nous avons agrave doser ont un t i t r e en hydroxyde de sodium

qui varie de 04 1 1 2 1 pour ef fectuer l e s dosages nous avons u t i l i s eacute l e

systegraveme Metbrom655 doslaegravetre qui comprend une burette munie dun automashy

tisme e t un pHnegravetre Fendant l e dosage l e pH de la solution a t i t rer e s t

enregistreacute sur un potentiomegravetre Potentiograph E536 la figure 1 repreacutesente

l e reacutesultat dun enregistrement

- 240 -

AS - EXEMPLE DE LA REPONSE A UNE STIMULATION 1MPULSIOMNELLE POUR UM TRACcedilAGE DE

PHASE GAZEUSE

Visualisation du reacutesultat dune optlnlsation par le teat de reconvolution

OPTIMISATION

Deacutetecteur 4 mdash Tsst de reconvalutfc

L - 193 cm U - 4175 cm sic E - 9 5 4 3 cmeumlVscc

PECLET - 94

se

FIGURE A5

- 241

A6 - TECHNIQUE DE DOSAGE PB LIODE EH MILIEUX AQUEUX

Lea reactions de lIode avec leau sont les suivantes (1)

I 2 + H 20 + H+ + I~ + M O

HIO bull H + Ol

I 2 + 1- + H J

I 2 + ILjO + (I+ H 2 0 ) + I

Avec lhydroxyde de sodium on a les reacuteactions suivantes

IJJ + 2 KaOH + Na I + NaOI + ILJQ 3 NaOI + 2 Haiuml + NaOI3

I - Principe de la meacutethode (2)

Nous avons utilise la technique de dosage lonomeumltrique par eacutelectrode speacutecishyfique des lodures LEleacutement sensible de cette electrode est constitue par une membrane diodure dargent - sulfure dargentraquo Le potentiel deacuteveloppeacute agrave linteacuteshyrieur de leacutelectrode est fixeacute par conseacutequent les variations de potentiel sont dues uniquement au changement dactiviteacute des ions Ag dans la solution 3 mesurer

E - E o + laquoL ia [Ag+] F

ou E est le potentiel mesureacute du systegravemeraquo

Eg est la fraction du potentiel total due au choix des eacutelectrodes de reacutefeacuteshyrence interne et externe et de la solution interne de leacutelectrode speacutecifique

[Ag +] activiteacute des ions Ag + dans la solution acirc mesurerraquo

Lactiviteacute des ions Ag + dans la solution a mesurer est relieacutee agrave celle des

ions 1 par la relation gt

[Ag+] [r] - s

qui est le produit de solubiliteacute de lAgi ce qui donne

E - Ebdquo - S iuml m [l] F

R avec E bdquo - Ebdquo + mdash Ln S

F

On volt que le potentiel de leacutelectrode est proportionnel au logarithme de lactiviteacute des ions I

- 22 -

II - Meacutethodologie expeacuterimentale

Liode peut se trouver en bullllieuoaqueux sous diffeacuterentes formes on utilishy

se un reacuteducteur en milieu tamponS de maniegravere a reacuteduire toutes les formes dioshy

des en iodures Cest en presence du taapon reacuteducteur que les mesures de poshy

tentiels sont effectueacutees Four chaque dosage on fait une dilution avec le

tampon reacuteducteur de 110 il est neacutecessaire de faire un Etalonnage de lappashy

reil avant les diffeacuterentes mesures

Pour un litre de solution le tampon reacuteducteur utilise est composeacute de

aceacutetate dammonium 77 g

acide aceacutetique (d - 105) 60 ml

acide ascorllque (02 H) 352 g

la limite de deacutetection de cette meacutethode est de 05 g1 x 10~ 7 diodure la

preacutecision de cette meacutethode est de lordre de 10 X

III - Bibliographie

1 - JC MICHEL Thegravese de docteur ingeacutenieur Ecole centrale des arts et

manufactures 21 avril 1976

2 - H ISAAC JP LOUIS M OLLE Communication personnelle Sepshy

tembre 1973

- 23 -

A 7 PROCEDURE DE DIMENSIONMEHENT POUR UN TRANSFERT AVEC ABSORPTION PHYSIQUE ET UN ECOULEMENT PISTON

6 PA C A 1 L

Li 0

6 P laquo FTreg I laquo C M L

CM PA

gaz liquide

Droite opeacuteratoire pariteacute L comme coordonneacutee 6

X e t Y A ) Plaquo= HCAi

klaquog pente

0 CA CAi 0

FIGURE A 6

^ Hauteur de ewciines (oire) Jraquo

V

o copy A8 PROCEDURE DE DIMENSIONNEMEMT POUR UN TRANSFERT AVEC REACTION CHIMIQUE

ET EN ECOULEMENT PISTON

A + b B mdash gaz liquide

produits

- - ^ Bilan matiegravere entre un point de la colonne et l ext reacutemiteacute 1 (eacutequation 38)

Bilan matiegravere sur un eacuteleacutement de colonne (eacutequation 3 7 )

FIGURE A 7

- Z44 -

A9 - 8EGHESSI0H LINEAIRE A UH PARAMETRE

Consideacuterons deux variables x et^y lleumles entre elles par une loi lineacuteaire

y raquo a + bx A partir dun ensemble de donneacutees expeumlrlnentales (x y) nous

voulons estlaer les paramegravetres a et b

On pose les hypothegraveses suivantes

les y sont entaches derreurs expeumlrlnentales pound distrishy

bueacutees Indeacutependamment avec une moyenne nulle et une variance

82

La meacutethode des moindres carres consiste agrave calculer la somme des

eacutecarts quadratiques

e X (y - a - bx) 2

1

e t a prendre pour estimateurs de a e t b l e s valeurs a b de ces

paramegravetres qui minimisent la fonction erreur e On doit reacutesoudre le

systegraveme diumlquatlons

mdash - X lty t - a - bx ) - 0 da 1

mdash - X ltraquoi - a 1 - bx ) x - 0 db 1

dont la solution est donneacutee par

D J Cl ~ iumliuml xlgt laquo1 X c x - i X x ^

-bull-ii-blX^ n n

En reportant dans l expression y - a + bx l erreur expeacuterimentale

e on determine l analyse de reacutegression

Bibliographie

H HAUT Matheumlnatlques et s ta t i s t iques Editions du PSI (1981)

I 245 -

A 10 BILAN MATIERE SUR LES ESSAIS DE MESURE DE COEFFICIENT DE TRANSFERT

DE LIODE

f I Deacutebit gaz

Deacutebit liquide ConeIj ConeI ConeIj Bilan phase Bilan phase

I rah- mh 1 Phase liquide Phase gaz Phase gaz liquide gaz gh

agrave la sortie

gl -

agrave lentreacutee

gm

agrave la sortie

gm-

gh

yen 53 005 856x10raquo 833x10 216x10 129x10raquo 128x10raquo

1 53 01 22x10-raquo 32x10-raquo 166x10- 22x10 17x10

1 51 02 16x10 8x10raquo bull - 32x10 11x10

1 51 01 73x10- 127x10 1519x10 7x10 65x10

1 23 005 526x10 131x10raquo 35x10-raquo 26x10 29x10

7 22 01 6x10 215x10-raquo 1x10 6x10raquo 51x10raquo

bull 96 02 56x10- 108x10raquo 819xt0 112x10 1x10

T 96 03 69x10 199x10-raquo 76x10 207x10 19x10

bull 96 005 176x10 109x10raquo 218x10 88x10raquo 103x10

f 115 03 25x10 88x10raquo 108x10 75x10 101

1 18 02 12x10 392x10raquo 31x10 61x10 7x10gt

1 89 0101 161x10 857x10raquo 61x10 65x10 76x10

Page 5: COLONNE D'ABSORPTION D'IODE PROVENANT DES EFFLUENTS …

J

INTRODUCTION GENERALE

INTRODUCTION GENERALE

Les colonnes garnies sont des reacuteacteurs utiliseacutes dans lindustrie nucleacuteaireraquo

notamment dans les usines de retraitement -des deacutechets radioactifs pour eacutechanger de

la matiegravere ou de la chaleur entre une phase gazeuse et une phase liquide acirc travers

linterface gaz-liquide De la phase liquide vers la phase gazeuse dans le cas

dune deacutesorption ou dun stripping de la phase gaz vers la phase liquide dans le

cas de labsorption diode avec reacuteaction chimique

Le calcul preacutevisionnel de tels contacteurs neacutecessite la connaissance de nomshy

breux paramegravetres

bull paramegravetres hydrodynamiques

- les deacutebits respectifs des phases liquide et gazeuse

- les limites de fonctionnement

- la quantiteacute de liquide contenue dans le reacuteacteur

- laire deacutechange

- la dispersion respective des phases gaz et liquide

paramegravetres physico-chimiques

- les grandeurs physico-chimiques du systegraveme eacutetudieacuteraquo

- la constante cineacutetique recircactionnelle globale

paramegravetres eacutenergeacutetiques

- la consommation eacutene rgeacute t ique

- l e f f e t thermique

paramegravetres de transfert

- l e s conductances p a r t i e l l e s ou globales de t r a n s f e r t de ma t i egrave re

Lingeacutenieur du Geacutenie Chimique agrave la possibilitydeffectuer le dimenaionnement

en tenant compte de tous ces facteurs par la biais de -1informatique auparavant

il est contraint de faire appel agrave une expeacuterimentation qui lui permette dacqueacuterir

les valeurs numeacuteriques des diffeacuterents paramegravetres

Diffeacuterentes structures de colonne agrave garnissage peuvent ecirctre utiliseacutees nous

allons en eacutetudier plusieurs dans lebut de deacutegager la plus performante

Lobtention des paramegravetres de transfert du systegraveme iode-air-hydroxyde de soshy

dium pose quelques problegravemes qui sont lieacutes agrave la particulariteacute quagrave liode gazeux

de sadsorber sur la plupart des mateacuteriaux agrave lexception du verre Aussi dans ce

travail nous allons proposer une meacutethode originale de deacutetermination des paramegravetres

de transfert de liode par rapport agrave un systegraveme chimique de reacutefeacuterence

Ce travail comprend une partie sur leacutetude de lhydrodynamique de trois types

de garnissage anneaux de Raschig selles de Berl et Multiknit avec des mateacuteriaux

de nature diffeacuterente une deuxiegraveme partie consacreacutee aux paramegravetres de transfert qui

deacuteterminent lefficaciteacute du reacuteacteur la derniegravere partie L-rdjce de lextrapolation

des reacutesultats agrave une colonne industrielle

Laspect appliqueacute de ce meacutemoire reacutesulte de 1 inteacuterecirct quont teacutemoigneacute aux

cours de discussions les ingeacutenieurs du CEA agrave la recherche dune meilleure maicircshy

trise des paramegravetres preacuteceacutedemment eacutevoqueacutes dans le but dassurer la qualiteacute du dlshy

mensionnement et le choix du garnissage

Le chapitre I deacutecrit linstallation et les conditions expeacuterimentales Le chashy

pitre II est constitueacute par leacutetude des proprieacuteteacutes hydrodynamiques des diffeacuterents

garnissages dun point de vue macroscopique la perte de charge lineacuteique du gaz et

la reacutetention de liquide Le chapitre III eacutetudie laire deacutechange effective des

diffeacuterents garnissages dans tout le domaine de fonctionnement dune colonne garshy

nieLa dispersion axiale fait lobjet du chapitre IV elle est mesureacutee et limporshy

tance de son impact sur le transfert est eacutevalueacute Le chapitre V preacutesente une desshy

cription des diffeacuterents reacutegimes de cineacutetique chimique et les reacutesultats expeacuterimenshy

taux des coefficients de transfert pour deux systegravemes chimiques (C02-air-NaOH

I 2-air-NaOH) Enfin le chapitre VI analyse le comportement des diffeacuterents parashy

megravetres avec les dimensions du reacuteacteur dans la perspective du dlmensionnement des

colonnes industrielles du pleacutegeage de liode provenant des effluents gazeux du

retraitement

CHAPITRE I

DESCRIPTION DE LINSTALLATION ET DES CONDITIONS EXPERIMENTALES

TABLE DES MATIERES

DESCRIPTION DE LINSTALLATION ET DES CONDITIONS EXPERIMENTALES Page

11 - Introduction 10

12 - La colonne

13 - Circuits des fluides 12

131 - Circuit du llqulde

132 - Circuit du gaz 13

14- Les appareils de mesure et de con traie

141 - Perte de charge -142 - Tempeacuterature - 14

143 - Mesure des compositions 1 -

15 - Conditions expeacuterimentales de leumltude bdquo

151 - Garnissage eacutetudieacutes 152 - Proprieacuteteacutes et deacutebits des fluides

mdash 10 -

11 - Introduction - bull

Le poste deacutetude que nous avons conccedilu etreacutealiseacute au deacutebut de notre trashy

vail de recherche est constitueacute principalement (figure 11)

- dune colonne qui reccediloit le garnissage

- des circuits de fluide

- des appareils de mesure et de contrecircle

Il est deacutecrit scheumlmatiqueraent par la figure 11 il permet demesurer

simultaneacutement -

la perte de charge subie par le courant gazeux circulant seul ou agrave

contre-courant de liquide

la reacutetention de liquide cest-agrave-dire la quantiteacute de liquide preacutesente

au sein du remplissage agrave un instant donneacute

les compositions entreacutees et sorties des phases

12 - La colonne (6)

La colonne est reacutealiseacutee agrave laide deacuteleacutements cylindriques en verre Pyrex

industriel dont le diamegravetre inteacuterieur D est eacutegal agrave 01 a la hauteur totale

est voisine de 35 m la section qui contient le garnissage agrave une hauteur de

2 m Le choix du diamegravetre de la colonne est baseacute par rapport aux dimensions

des colonnes utiliseacutees Industriellement dans le retraitement des deacutechets

radioactifs le facteur deacutechelle est compris entre 13 et 15

Le support de garnissage est constitueacute par une grille en verre de- grande

porositeacute elle est constitueacutee par des lames en verre elle repose agrave la base

de la section garnie sur un joint en teacuteflon qui a eacuteteacute reacuteali3eacute sur mesure

Le remplissage de la colonne seffectue selon une meacutethode reacuteputeacutee pour

sa bonne reproduotlbilUeacute nous avons effectueacute le remplissage de la colonne

en laissant tomber les anneaux dans le fucirct rempli deau en effet au terme

de leur chute ralentie par la preacutesence du liquide les anneaux sentassent en

sorientant dans toutes les directions possibles par rapport agrave laxe de la

colonne

FIG 11 SCHEMA DE LINSTALLATION

Lexpeacuterience nous a montreacute que ce type de meacutethode donne un remplissage de

porositeacute identique pour un garnissage ae recircme type cependant lorsque les

conditions de fonctionnement sapprochent de lengorgement on a observeacute un

tassement du garnissage Nous avons prolongeacute la meacutethode de remplissage de

maniegravere agrave provoquer un tassement maximal du garnissage La proceacutedure a

consisteacute agrave provoquer une agitation du garnissage par bullage dair agrave travers

la couche liquide-garnissage cette opeacuteration est reacutepeacuteteacutee jusquagrave obtention

dune hauteur constante de garnissage

13 - Circuits des fluides

Linstallation peut ecirctre parcourue agrave contre-courant par deux phases

fluides liquide et gazeuse La phase liquide ruisselle par graviteacute sur le

garnissage et la phase gazeuse est en eacutecoulement forceacute ascendant

T31 - Circuit du liquide

Le circuit est oonstruit en tube dacier inoxydable raccordeacute par des

soufflets en teacuteflon agrave la oolonre en verre Il comprend les diffeacuterentes

parties suivantes

Une cuve dalimentation (12) qui permet de preacuteparer les solutions

dhydroxyde de sodium homogegravenes et de les stocker

Une pompe (11) centrifuge Someflux qui sert agrave alimenter la colonne

en solution liquide dont le deacutebit est assureacute par le biais dune

vanne pointeau de preacutecision

Des rotsmegravetres (15) de types Brooks monteacutes en parallegravele permettent

de mesurer les deacutebits dans une gamme de 0 agrave 1 m 3h ils ont eacuteteacute

veacuterifieacutes par peseacutee du volume recueilli

Les vannes pneumatiques (20) agrave actionnement rapide tout ou rien

La distribution de liquide (18) est assureacutee par une couronne de

diamegravetre inteacuterieur de 1 x 10 m perceacutee de nombreux trous

Un vase dexpansion (10) antibeacutelier a eacuteteacute mis en place

- 13 -

132 - Circuit du gaz

Lalimentation en air est assureacutee par le circuit dair comprimeacute (0) du

bacirctiment le circuit gaz est composeacute des eacuteleacutements suivants

Un filtre agrave charbon (1) qui permet deacuteliminer les traces dhuile et

eacuteventuellement les poussiegraveres

Un saturateur (2) constitueacute par deux barbotteurs de verre pyrex de

01 m de diamegravetre et de 05 m de hauteur

Un cyclone (4) qui permet deacuteliminer les eacuteventuels entraicircnements de

gouttes deau

Des deacutebitmegravetres agrave flotteur de types Brooks (78) qui ont eacuteteacute

eacutetalonneacutes par le biais de deacutebitmegravetres massiques Setaram

Un meacutelangeur de gaz (5) constitueacute par un tube de 01 m le soluteacute

gazeux est aspireacute par leffet venturl provoqueacute par la restriction de

larriveacutee dair

Le soluteacute gazeux est stockeacute et preacutepareacute en 9 lutilisation de boushy

teille de gaz comprimeacute nous a conduit agrave installer un vase dexpanshy

sion (10)

Lalimentation du gaz seffectue par lintermeacutediaire dune couronne

(17) parallegravelement agrave laxe de la colonne

11 - Les appareils de mesure et de controcircle

141 - La perte de charge

La perte de charge du gaz est mesureacutee agrave -laide de deux prises de presshy

sion placeacutees parallegravelement agrave leacutecoulement de maniegravere agrave mesurer la pression

dynamique elles sont proteacutegeacutees par un chapeau en verre pour que leacutecouleshy

ment de liquide ne vienne pas perturber la mesure lune est placeacutee sous la

grille-support lautre au sommet du garnissage elles sont relieacutees agrave un

manomegravetre ri u rempli deau distilleacutee

- in -

Iit2 - Tempeacuterature

Des sondes de tempeacuterature (sonde de platine agrave thermocouple)(21gt

contrSlent en continu la tempeacuterature des fluides elle est sensiblement

constante et eacutegale agrave celle du laboratoire

143 - Controcircle des compositions

Par lintermeacutediaire des prises deacutechantillon (11) la composition des

phases peut ecirctre deacutetermineacutee Cocircteacute gaz le preacutelegravevement se fait en continu et

la composition est deacutetermineacutee par chromatographic en phase gazeuse ou par

potentiomegravetrie apregraves piegravegeage dans une solution dhydroxyde de sodium

concentreacutee Coteacute liquide les eacutechantillons sont analyseacutes par pH-mecirctrie ou

par potentiomegravetrie

15 - Conditions expeacuterimentales de leacutetude

151 - Garnissages eacutetudieacutes

Au cours de nos essais nous avons testeacute des garnissages diffeacuterents en

structure leurs caracteacuteristiques sont preacutesenteacutees dans le tableau 11 la

figure 12 les diffeacuterencie

152 - Proprieacuteteacutes et deacutebits deacutes fluides

Les solutions dhydroxyde de sodium sont reacutealiseacutees avec de leau

permuteacutee pour eacuteviter toute modification des proprieacuteteacutes de surface du garshy

nissage par deacutepocirct de calcaire La gamme des deacutebits de liquide se situe

entre 0 et 25 kgm~a~ les concentrations en hydroxyde de sodium modishy

fient tregraves peu la densiteacute du liquide

La phase gazeuse employeacutee est de lair meacutelangeacute avec un soluteacute pour

mesurer les paramegravetres de transfert de lair pour mesurer les paramegravetres

hydrodynamlques

TABLEAU Il - CARACTERISTIQUES DES GARNISSAGES UTILISES

Garnissage

Dimension nominale

in

x 10 3

Diamegravetre exteacuterieur

ra x 10 3

Hauteur

m x 10 3

Epaisseur

m x 10 3

laquog

ra-1

a c

laquo-1

e

m 3m 3

Nombre danneaux

1m3

x IcircO 3

Tension supershyficielle critique

Anneaux de Saschlg Verre 10 10 10 1 2 200 470 078 760 0073

Anneaux de Raschlg gregraves 10 10 10 175 1 340 490 069 680 0061

Anneaux de Raschlg PVC 10 10 10 1 2 200 492 078 780 0U4U

Ameaux de Raschlg acier 13 13 128 17 1 368 342 075 330 0071

Selles de Berl greacutee 10 1 1

1 970

670 066 690 OObi

Fil meacutetallique tlssecirc Multiknit 100 1 1 1 950 094 0071

Valeurs donneacutees dans les techniques de lingeacutenieur (12)

ampmampi bullff^^Ccedil-

SS^v

- laquo iitrXhrji m

t Jt x t LijiIliii s bull

FIG I - 2 _ VISUALISATION DES DIFFEacuteRENTS GARNISSAGES EacuteTUDIEacuteS

I

CHAPITRE II

ECOULEMENT DES FLUIDES DANS PNB COLONNE A GARNISSAGE

TABLE DES MATIERES

ECOULEMENT DES FLUIDES DAWS UNE COLONNE A GARNISSAGE

page

II 1 - Introduction 19

II2 - Ecoulement monophaslque bull

1121 - Perte de charge agrave travers un garnissage sec ~

11211 - Etude bibliographique 11212 - Meacutethodologie expeacuterimentale 23 11213 - Reacutesultats expeacuterimentaux 24 11214 - Comparaison avec les relations de la

bibliographie 25

II22 - Reacutetention dynamique de liquide acirc deacutebit de gaz nul 35

II 3 - Ecoulement dlphaslque 3b

1131 - Reacutetention de liquide

11311 - Reacutetention capillaire

113111 - Etude bibliographique 113112 - Meacutethode de mesure 38

113113 - Reacutesultats expeacuterimentaux -

11312 - Reacutetention non capillaire - -

113121 - Etude bibliographique 113122 - Meacutethodologie expeacuterimentale 44 113123 - Interpreacutetation des reacutesultats expeacuterimentaux 45 113124 - Comparaison avec les reacutesultats de la

bibliographie 50 II32 - Perte de charge 3 travers un garnissage irrigueacute 59

11321 - Etude bibliographique 11322 - Etude expeacuterimentale 69

II3221 - Meacutethodologie expeacuterimentale II3222 -Reacutesultats expeacuterimentaux

Etude de la zone de fonctionnement -

Etude du point dengorgement 76

II4 - Conclusion 79

Nomenclature 81

- 19 -

111 - Introduction

La description macroscopique du comportement dune colonne agrave garnissage

fonctionnant agrave contre courant gaz liquide est tregraves simple le liquide

dispersa sur le garnissage seacutecoule par laction des forces de pesanteur sur

les parois du garnissage tandis que le gaz seacutecoule en eacutecoulement forceacute

dans la fraction de colonne qui lui est aloueacutee en transformant une partie

de son eacutenergie cineacutetique en eacutenergie potentielle La quantiteacute deacutenergie

perdue par le gaz pendant son passage agrave travers le garnissage est appeleacutee

perte de charge elle est une caracteacuteristique de leacutetat hydrodynamique de

la colonne Le liquide disperseacute sur le garnissage occupe une fraction de

volume du reacuteacteur appeleacute reacutetention cest la deuxiegraveme caracteacuteristique de

leacutetat hydrodynamique Le liquide est en contact avec la phase gazeuse et la

surface du garnissage les interactions entre ces diffeacuterents composants du

systegraveme sont complexes et sont lieacutees agrave lefficaciteacute du systegraveme

112 - Ecoulement monophaaique

II21 - Perte de charge agrave travers un garnissage sec

Les pertes deacutenergies potentielles du gaz dans une colonne agrave garnisshy

sage sont lieacutees acirc plusieurs facteurs certaines ne sont pas complegravetement

accessibles et ne permettent pas une analyse matheacutematique complegravete Les

facteurs agrave consideacuterer sont

- deacutebits des fluides

- viscositeacute et densiteacute des fluides

- ouverture et orientation du garnissage

- forme dimension et surface du garnissage

II211 - Etude bibliographique

La perte de charge dans une colonne agrave garnissage a fait lobjet de

nombreux travaux Les premiers essais de correacutelation furent reacutealiseacutes sur

la base de graphes perte de charge bull f (deacutebit) qui donnegraverent des relashy

tions purement empiriques (1) du type

4P gt a G b II 1

- 20 -

ERGUN et Coll (2) sont les premiers agrave reacutealiser une approche theacuteorishy

que en faisant lanalogie avec les pertes de charges dun gaz dans un lit

poreux et dans une canalisation

Ecoulement dans un lit poreux

Le fluide qui circule dans les pores est en reacutegime laminaire la perte

de charge est lieacutee aux forces de frottement visqueux CARMAN ( D a

proposeacute une relation pour les liquides et son application a eacuteteacute eacutetendue

aux gaz par LEA et NURSE (2) KOZENI (2) assimile un lit poreux agrave un

groupe de canaux parallegraveles et eacutegaux la perte de charge dans un canal

est donneacutee par leacutequation de POISEUILLE

dPdZ 32 ubdquo U- ltJ II 2 u u C

Ecoulement dans une canalisation

La perte de charge est lieacutee agrave leacutenergie cineacutetique leacutequation qui reacutegit

ce comportement est la suivante

4P - zr p 0 u d p il3

ougrave f est le facteur de fricuion qui est une fonction du nombre de

Reynolds

La perte deacutenergie potentielle du gaz dans une colonne agrave garnissage suit

une loi similaire agrave celle dun lit poreux pour de faible deacutebit et une

loi similaire agrave celle dune canalisation pour de fort deacutebit La transishy

tion entre la preacutedominance des forces de viscositeacute et de leacutenergie cineacuteshy

tique est lineacuteaire ceci indique quune fonction continue relie la perte

de charge au deacutebit de fluide ERGUN et Coll (2) proprosent la relation

suivante

_JlaquoL_ i^laquogtz - bull bull ILSSL l c a IIraquo ZUG t bull G g e 8 g

ougrave a et S sont des constantes caracteacuteristiques du systegraveme

- 21 -

Leacutequation II1 peut ae mettre sous la forme suivante

-^ - f C mdash Pr Ugt II5

Z e 3 s G G

avec f [i bull 96 2 iZEJ pound n6 B He 8

f est le faateur de friction selon BLAKE

Pour des particules de forme convexe (sphegraveres cylindres nodules) EROUN

( 3 ) propose la relation suivante

4P O - e ) 2 n rU r O-e) GUbdquo _ 1 5 0 -P_pound bull 1 gt 7 5 _2 n7 Z e 3 d e 3 dbdquo

P P

dougrave f - 175 150 mdash II8 Re

Un raisonnement semblable avait conduit REyNOLDS agrave proposer la relation

suivante

r a raquo c V b o V -9

On retrouve la somme des termes eacutenergie cineacutetique et eacutenergie des frotteshy

ments visqueux

Dans le but de geacuteneacuteraliser leacutequation dERGUN aux anneaux de Raschig

BRAUER (4) transforme leacutequation de la maniegravere suivante

et 17 Hail y bdquo laquo bull 2 9 HUgt G uraquo 1110 Z e 3 G deg g eurogt G g

avec d_ - 6a_ P g

et il propose de remplacer laire speacutecifique de grain a par le produit

de 2 facteurs

a aire speacutecifique externe de chaque anneau supposeacute plein

22

F une fonction de la porositeacute externe e de chaque anneau et n est

lexposant deacutependant de la forme du garnissage

F = abdquo m^f i i l i

pour des anneaux de Raschig la valeur moyenne de n est 19 REICHELT

et Coll (5) ont montreacute que lexposant n est fonction de la porositeacute

du garnissage edu diamegravetre D de la colonne et du diamegravetre inteacuterieur

d de lanneau de Raschig Une eacutetude systeacutematique a eacuteteacute reacutealiseacutee par

LAURENT et Coll (5)

diffeacuterentes donneacutees est

la relation qui satisfait le mieux les

1 D 0 eD o

20laquo eD c

2075

7t (y deg 0 1 vj domaine dapplication 5 ltd lt 35 mm

1112

16 lt mdash lt 11 d_

Sur la base de la relation dERGUN BEMER et Coll (8) ont eacutetudieacute leacuteshy

coulement forceacute dun gaz agrave travers un garnissage Ils ont neacutegligeacute la

-perte de charge due aux forces de frottement visqueux dougrave

42 = 29 1 2 G U-a B

7 r3 G g 1113

Observant pour des garnissages annulaires que la perte de charge calshy

culeacutee est systeacutematiquement infeacuterieure agrave la perte de charge expeacuterimenshy

tale ils concluent que le gaz passe seulement agrave travers une fraction

raquo du lit garni Ils obtiennent la relation suivante

egraveL bdquo - x 029 11^1 CUbdquoa 0g

II 11

avec E = raquo E et a raquo bull a c c

bull bull 6 pour des anneaux de Raschig de 8 19 38 et 77

raquo 8 anneaux Pali meacutetallique

diamegravetre de colonne 100 - 1200 mm

- 23 -

F- MORTON et Coll (17) eacutetablissent sur la base de la forme geacuteneacuterale

du facteur de friction la relation suivante

Z V6 UG 2V P0V PG BG

Les valeurs des coefficients sont reporteacutees dans le tableau II1

Plusieurs relations sont agrave notre disposition I KUEN YEN (6) compashy

rent certaines dentre elles acirc des reacutesultats expeacuterimentaux et montrent

quil ny a pas de relation geacuteneacuterale permettant de preacutevoir la perte de

charge dans un lit garni

TABLEAU IIl COEFFICIENTS DE LA RELATION DE MORTOM ET COLL (17)

Types de

garnissage

a b c d

Selles de Berl

Sphegraveres

Type Me Manon

5 1 04 01

Anneaux de Easehig

Anneaux de Lessing

65 1 1 1

II212 - Meacutethodologie expeacuterimentale

Par lintermeacutediaire de prises de pression situeacutees sous le plateau

support de garnissage et au-dessus du plateau de retenu du garnissage

relieacutees acirc un nanometre acirc eau nous avons mesureacute la perte de charge

lineacuteique de chacun des garnissages acirc notre disposition en fonction de

deacutebits gazeux

- 14 -

II213 - Reacutesultats expeacuterimentaux

Les reumlsultacs expeacuterimentaux sont portes sur la figure II 1 pour les

diffeacuterents types de garnissage La perte de charge du gaz dans les garshy

nissages eacutetudieacutes suit une mecircme loi- On obtient en coordonneacutee log-log un

reacuteseau de droite avec des pentes leacutegegraverement diffeacuterentes En comparant

les anneaux de Raschlg 11 est acirc noter que les pentes sont tregraves voisishy

nes Cependant une diffeacuterence Importante existe sur la valeur de la

perte de charge notamment entre les courbes 1 et 2 ou 3 Pour les courshy

bes 1 et 3 la geacuteomeacutetrie du garnissage est rigoureusement la mecircme la

matiegravere et la densiteacute du garnissage changent

FIGII1 PERTE DE CHARGE DU GAZ EN ECOULEMENT FORCE DANS UNE COLONNE A GARNISSAGE (P=latmT=298K)

10000

pound - laquoraquoGgt

1000

100 I RASCHIG VERRE 10101

2 RASCHIG GRES 10101 75

3raquo RASCHIG PVC 10101

1 SELLE BERL GRES ON10

5 METAL TISSE

8- RASCCHIG ACIER 131917

1 I I II I L (MS)

- 25 -

La diffeacuterence des courbes 1 et 2 provient du changement du diamegravetre

inteacuterieur et de ia matiegravere des anneaux Le prolongement de ces 3 courbes

montre quelles convergent veri une mecircme zone Pour des vitesses Imporshy

tantes les selles de Berl offrent moins de reacutesistance au passage i-u gaz

le fil meacutetallique tisseacute Multiitnit donne le3 pertes de charge moins

eacuteleveacutees

On remarque que la reacutesistance agrave leacutecoulement du gaz dans une

colonne est sensible agrave la geacuteomeacutetrie ainsi quau mateacuteriau du garnissage

Pour des anneaux de Raschig elle est influenceacutee par la densiteacute et le

diamegravetre inteacuterieur

II214 - Comparaison avec les relations de la bibliographie

Les figures II2 II3 II4 II5 et II6 comparent les pertes de

charge calculeacutees respectivement par les relations II4 II7 1111

1111 et 1115 avec les reacutesultats expeacuterimentaux La relation geacuteneacuterale

dErgun II7 donne des eacutecarts tregraves importants pour les garnissages eacutetushy

dieacutes notamment pour les fils meacutetalliques tisseacutes En outre on peut reshy

marquer que les valeurs de la perte de charge deacutetermineacutees par lintermeacuteshy

diaire de cette relation (fig II2) sont infeacuterieures agrave la reacutealiteacute pour

les anneaux de Raschig tandis que des valeurs supeacuterieures sont obtenues

pour le3 selles de Berl et le garnissage en fil meacutetallique tisseacute On

note pour les diffeacuterents types danneaux de Raschig que leacutecart entre

les valeurs de chaque systegraveme diminue quand la vitesse du gaz augmente

Les valeurs de a et S eacutetant connues (2) pour des anneaux de Raschig et

pour des selles de Berl en gregraves il est possible de comparer les valeurs

calculeacutees par la relation II 1 avec les reacutesultats expeacuterimentaux (flg

II3) les coefficients a et 6 deacutetermineacutes dans (2) speacutecifiques aux selshy

les de Berl ne sont pas adapteacutes pour repreacutesenter les pertes de charge du

pilote La modification de BRAUER geacuteneacuteraliseacutee agrave tous les anneaux de

Raschig par LAURENT et Coll (5) donne une importante dispersion pour

nos reacutesultats (flg II1) la comparaison a eacuteteacute eacutetendue agrave dautres sysshy

tegravemes utilisant des anneaux de Raschig dont les caracteacuteristiques sont

reporteacutees dans le tableau II2 On remarque alors que le rapport moyen

entre les valeurs expeacuterimentales et calculeacutees est voisin de 15 Les

valeurs de lexposant n deacutetermineacutees expeacuterimentalement par reacutegression

lineacuteaire en utilisant le critegravere des moindres carreacutes sont compareacutees aux

valeurs de la relation 1112 dans le tableau II3 La relation de MORTON

et Coil (7) donne des reacutesultats (flg II5) tregraves disperseacutes et bien supeacuteshy

rieurs agrave la reacutealiteacute son utilisation nest pas envisageable

26 -

1 y API ZAP Z c a l z )

exp

N X L y

t - bull raquo

raquo s r S T

- bull RSClaquo3 laquorCcedilRAE I0 10- -

- lt= laquo y s - RASCWIcircC CUES 1 0 1 0 1 7 5

l s B bull bull a laquoASCHIS PV i c i o i

laquo - bull

K

trade o

SASCH3 Ai icircES 1 3 1 3 1 7

v SE--S acirc icircnL CftES OM 10

L -0 Mrr A 1 _ TSSeuro

c i -J i i i 11 n i mdash J bull bull t 1 l i t | |

2 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LES VALEURS CALCULEES PAR LA RELATION DERGUN

RELATION 0EcircRG1N

BASCHIG GRpoundS 1 ^ - 0 3 J - 3 3 2 a - 9 g J - 2 A

SELLE BEflL CRES 3 o - S 0 bull 3 - 3 2 4 --B 6 gt 9-3 2

POINTS EXPEfttMEKTALrt

- RASCHJC CRES 1 0 1 0 1 7 5 SELLE BERL GRES CN 10

FIG II 3 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DERGUN EN INTRODUISANT LES COEFFICIENTS SPECIFIQUES DU GARNISSAGE

TABLEAU II2 CARACTERISTIQUES DES AMWEAUX DE RASCHIG CORRESPONDANT AUX RESULTATS TIRES DE LA BtBLIOGRAfHIli

Carnlssage

Dimension nominale

m x 10 3

Diamegravetre exteacuterieur

ni

x 10 3

Hauteur

m x 10 3

Epaisseur

m x 10 3

a g

a-1 m 3m 3

Nombre danneaux

1m3

x 1 0 - 3

Reacutefeacuterence

Anneaux de Raschig Verre 10 10 103 16 1 420 430 0698 685 11

Anneaux de Raschig Verre silicone

10 10 106 17 1 360 423 069 660 10

Anneaux de Raschig Verre 10 10 106 17 1 360 450 067 702 10

Anneaux de Raschig Verre 65 65 63 08 2 laquo19 845 070 3 322 10

Anneaux de Raschig acier 13 13 123 17 1 368 433 068 420 13

Anneaux de Raschig Verre 20 199 205 19 1 150 230 080 908 9

28 -

1Z ca l Vz exp I fJIf H no

0 HA3CIIIC i M10 1 JCO ICO

gt H ^ j o i i ucirc c n icirc- i v j c n i i a o

bull- m s r m c c i r r n - i - 2 C C F O

4 A 5 0 i i c velaquor B acirc i j 5 tt j c i L i u a

bull RASCMIC VCMC 1 0 1 0 - I 7 DCOLIDO

X HA304IG VERRESJL I C 1 0 1 7 OCOLIOO

a RASCHfG VERRE 1 0 1 0 J I OCOL150

FIGII4 COMPARAISON DES PERTES DE CHARGES EXPERIMENTALES ET CALCULEES AVEC LA RELATION DERGUN MODIFIEE PAR LAURENT ET COLL

i s - s 2

1 V v A

laquo= AP

zu G

- f ( U G )

BO=j Y =bull-bull L

euro ~ r bull i

1

A ^

gt^ bull bully

RELATION K MORTDN ET CDU

A y

bulljy

bull

1 HASCHIC VERRE

A y

iraquo 2 RASCWG M E S

M=L

A y

Vgt iraquo 3 RASCHIC PVC

eacute SELLE DE BERL

-y ( s

POINTS EXPERIMENTAUX

raquo RA5CHIC laquoERRE 10 1D I

- bdquo bull RAS-HIG Sftpound5 I 0 1 0 I 7 S

- laquo -lSLrfc PVC 1 0 Iuml O l

ri L l 1 i_

SE-tE 9 E t L GRES 0d i n

i J _ - i _ j -

FIGII5 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DE MORTON

- 29 -

10 100 100D 10000

FIG II6 COMPARAISON DES PERTES DE CHARGES EXPERIMENTALES ET CALCULEES AVEC LA RELATION DE BEMER ET KALIS

TABLEAU II3 COMPARAISON DES VALEURS DE LEXPOSANT n ENTRE LA RELATION DE LAURENT

ET COLL (5) ET LES VALEURS EXPERIMENTALES

Garnissage n dapregraves la relation

de LAURENT et COLL

n dapregraves les valeurs

expeacuterimentales

Anneaux de Raschig

en verre DN 10 156 185

Anneaux de Raschig

en gregraves DN 10 168 228

Anneaux de Raschig

en PVC DN 10 156 205

Anneaux de Raschig

en acier DN 13 156 227

- 30 -

Lintroduction de lexistence de zones mortes de BEMER et Coll(8)

surestime lea pertes de charges expeacuterimentales (fig II6) cependant on

note que les valeurs convergent vers une mecircme zone pour les pertes de

charge eacuteleveacutees ce qui nous amegravene agrave consideacuterer pour des vitesses de

fluide eacuteleveacutees la perte deacutenergie indeacutependante des caracteacuteristiques du

systegraveme Pour lea vitesses utiliseacutees elle en est deacutependante la mecircme

observation a eacuteteacute mentionneacutee par la relation dERGUN (fig II2)

Dans la gamme des deacutebits eacutetudieacutes la perte de charge du gaz agrave trashy

vers un garnissage sec est conditionneacutee par la fraction de vide les

dimensions du garnissage et de la colonne Dans ce qui suit nous allons

essayer de deacuteterminer dans quelle mesure ces paramegravetres Jouent un rocircle

Reprenons lhypothegravese de BEMER et Coll (8) (le gaz passe seulement

agrave travers une fraction de lespace libre) et essayons de leacutetendre aux

diffeacuterents garnissages On saperccediloit alors que cette hypothegravese ne sapshy

plique pas

Premiegraverement le terme laminaire doit ecirctre pris en compte pour le

domaine de vitesse de fluide eacutetudieacute ce terme ne peut ecirctre neacutegligeacute

Ensuite reprenant leacutequation II6 (fig II2) pour les selles de Berl

et le garnissage en fiJL meacutetallique tisseacute le gaz passerait agrave travers une

fraction de lespace libre supeacuterieur agrave celui qui lui est alloueacute 1

ce qui est physiquement inconcevable Nous posons alors que le facteur

de BEMER et Coll (8) est fonction des paramegravetes du systegraveme

raquo - f (G p G M 0 a c D c d p o o e e) 1116

Par le biais de lanalyse diraensionnelle on obtient les nombres adlmensionnels suivants

Gd o G pr - j Dbdquo bull - f lt-E-pound 2 _ A _ a H J= _S_) n 1 7

u o d g d d d UG degc p s a p p p

Il na pas eacuteteacute possible de deacuteterminer une relation entre le facteur de

garnissage et les diffeacuterents systegravemes eacutetudieacutesCependant on peut eacutecrire

que est indeacutependant du deacutebitNous nous sommes contenteacutes de

- 31 -

deacuteterminer les valeurs du facteur de garnissage pour diffeacuterents

systegravemes Ces valeurs sont reporteacutees dans le tableau II1 Pour les

anneaux Pali et les anneaux de Rasohig les valeurs de bull sont voisines de

celles de BEMER et Coll (8)

Sur la base des remarques faites sur les figures II 1 II2 et

bull II6 que la perte de charge agrave travers un lit danneaux de Rasohig deacuteshy

pendait des dimensions des eacuteleacutements du garnissage nous allons essayer

de quantifier leur importance

- La fraction de vide ce paramegravetre a eacuteteacute eacutetudieacute en deacutetail par ERCUN

(3)

- La mas3e volumique et la viscositeacute du fluide ne sont pas pris en

compte puisque seul lair a eacuteteacute utiliseacute

- Le diamegravetre de la colonne sur la figure IIlaquo des fucircts de colonne dont

les diamegravetres varient de 100 agrave 300 mm sont reporteacutes il est difficile de

voir linfluence due agrave la variation du diamegravetre de la colonne Compte

tenu que les valeurs de pour ces systegravemes sont voisines de la valeur

de proposeacutee par BEMER et Coll(8) qui eux utilisent des colonnes de

diamegravetre 100 agrave 1200 mm on peut eacutecrire que la variation de la perte de

charge due agrave ce paramegravetre est neacutegligeable

- La tension superficielle sur la figure II1 pour les droites 1 Z et

3 la tension superficielle prend respectivement les valeurs 0073

0061 et 0040 Nm1 On nobserve pas une augmentation de la perte de

charge proportionnelle agrave la tension superficielle

- Les dimensions de lanneau plusieurs paramegravetres sont agrave prendre en

compte la densiteacute de garnissage le diamegravetre exteacuterieur et inteacuterieur de

lanneau Les aires speacutecifiques et leacutepaisseur sont directement relieacutees

aux paramegravetres preacuteceacutedents

La figure II7 illustre la comparaison de la perte de charge de

systegravemes utilisant des anneaux de Rasctiig dont le diamegravetre varie de 65

agrave 20 mm

-32 -

TABLEAU II1 VALEUR DU FACTEUR DE GARNISSAGE POUR DES SYSTEMES AUTRES QUE LES ANNEAUX DE RASCHIC

Selles de Berl

Dimension

nominale 38 1 bull 1 M2

Selles de Berl 133 11 136 Selles de Berl

Reacutefeacuterence Preacutesent

travail (11) (11)

Selles dintalox

Dinenslon

nominale 1 1 12 2 3

Selles dintalox 088 17 1 11 Selles dintalox

Reacutefeacuterence (11) (11) (11) (il)

Anneaux Pali

Dimension

nominale - 58 1 112 2

Anneaux Pali 06 081 085 089 Anneaux Pali

Reacutefeacuterence (16) (11) (11) (11)

Sphegraveres

Dimension

nominale 10 mm

Sphegraveres

1

Sphegraveres

Reacutefeacuterence (17)

Fil meacutetallique

tisseacute Multlknit

Dimension

nominale 100 mm 300 mm

Fil meacutetallique

tisseacute Multlknit 228 23

Fil meacutetallique

tisseacute Multlknit

Reacutefeacuterence Preacutesent travail (15)

- 33

Euml i - f-f(UG)

bull RASCHIG VERRE

10101 CC0L1O0

RASCHIG ACIER

31317 OCOLtDO

X RASCHIC VERRE

20202 0C0L2S2

0 RASCHIC VERRE 8505 S OCOLIOO

bull RASCHIC VERRE 101017 OCOLIOO

-I I bull bull I I I 1 I I I _l I I I I I I M S 10

FIGII7 ETUDE DE LEFFET DES DIMENSIONS DU GARNISSAGE SUR LES PERTES DE CHARGES DU GAZ A TRAVERS UN GARNISSAGE SEC

Si on regarde les anneaux de diamegravetre nominal 10 mm il y a une diffeacuteshy

rence entre les valeurs de la perte de charge les variables densiteacute

de garnissage et diamegravetre Inteacuterieur de lanneau ont change ces deux

paramegravetres influencent donc la perte de charge La figure IIL montre a

laide des courbes 1 2 et 3 que pour des anneaux de mecircmes dimensions la

perte de charge augmente quand la densiteacute de garnissage augmente et

quand le diamegravetre inteacuterieur diminue Nous pouvons donc en conclure que

la perte de charge agrave travers un garnissage est sensible agrave la transpashy

rence de celui-ci cest a dire 3 lespace libre qui lui est laisseacute au

niveau dune section droite Cette transparence deacutepend de trois dimenshy

sions diamegravetre inteacuterieur et exteacuterieur et densiteacute du garnissage De

plus elle nest pas constante sur le long de la colonne puisquon a un

empilement au hasard 11 est donc difficile de trouver une combinaison

refleacutetant linfluence de ces paramegravetres

- 34 -

Comme les mesures de perte de charge sont effectueacutees globalement de

plus la transparence est directement proportionnelle au diamegravetre du

garnissage dans un premier temps on a eacutetudieacute 163 variations de la

perte de charge en fonction du diamegravetre de leacuteleacutement de garnissage Sur

la base de la relation dERGUN II7 en utilisant les donneacutees de la

figure II7 on peut tenir compte de lInfluence du diamegravetre de la mashy

niegravere suivante

agrave d b A p ii I T -

2 ri t 1 ~ E gt ri t n 30 = bdquo (1-e) 2 p - = a d p (117 a g U Q mdash y - U G 029 a g P ( J mdashj- Ug) I I t f l

a b a b sont des constantes globales dont les valeurs sont porteacutees

dans le tableau II5

ABLEAU II5 COEFFICIENTS DE LA RELATION 1118

Le diamegravetre de lanneau est exprimeacute en megravetre

a b a b

Valeurs 78 186 217 0257 - 032

Coefficient de

correacutelation 988 988 986 986

La comparaison entre les valeurs expeacuterimentales et calculeacutees est

illustreacutee par la figure II8 La relation donne des valeurs calculeacutees

qui concordent agraveveo les valeurs expeacuterimentales mecircme pour des systegravemes

autres que ceux qui ont eacuteteacute utiliseacutes pour deacuteterminer les constantes

elle est tout de mecircme agrave utiliser avec preacutecaution

Les donneacutees sur les selles de Berl et les garnissages autres que les

anneaux de Raschig sont peu nombreuses il est difficile de donner une

relation geacuteneacuterale oependant les relations oi-dessus peuvent ecirctre utilishy

seacutees par le biais des coefficients de systegravemes identiques

- 35 -

71

100

J

bullzcr agrave

jy-A-fT bull

1 L I I I I I I I I i i 11 mi

- RASCHIG na=H D I O I 5 ^cr-icucirc

RASC-^C PVC ic o i -co1-12C

raquo RASCHJC ACIER 31317

X RASCHIS ACIER 1 3 1 3 7 CCCIuml5Ucirc

G RASCH1G VERRE 2 0 2 0 2 3CGL2S2

- RASCHIC VERRE B 5 G 5 B DCCUiaD

bull RA1CHIC VERRE I O 1 0 I 7 DCOLIuO

bull RASCHIC VERRES1L 1 0 1 0 1 7 DCOUQO

RASCHIC VERRE ID1016 OCOLISO

J I I I r I I I I I I

1000 LLU PASCALM

10000

FIGII8 COIcircIPARAISON DES PERTES DE CHARGES EXPERIMENTALES ET CALCULEES AVEC LINTRODUCTION DE LINFLUENCE DE LA DIMENSION DE LANNEAU

II22 - Reacutetention dynamique de liquide agrave deacutebit de gaz nul

Leacutetude de la bibliographie (8 22 23) et les donneacutees expeacuterimentales

montrent que la -eacutetention dynamique agrave deacutebit de gaz nul est la mecircme que la

reacutetention dynamique sous le point de charge Dans cette zone de fonctionshy

nement le liquide seacutecoule indeacutependamment du gaz et les mesures que nous

avons faites le confirment

- S O shy

ILS - Ecoulement diphaslque

II31 - Reacutetention de liquide

Le volume de liquide retenu sur le garnissage dans une colonne se deacutefini par trois termes

- la reacutetention capillaire ou 3tatique S elle est constitueacutee par le liquide emprisonneacute dans les pores du garnissage et aux points de contact des eacuteleacutements de garnissage

- la reacutetention non capillaire ou dynamique t bullbull elle repreacutesente la fraction de liquide en mouvement sur les eacuteleacutements de garnissage

- la reacutetention totale B t est la somme de la reacutetention capillaire et non capillaire

La reacutetention sexprime par uniteacute de volume de colonne garnie

II311 - Reacutetention capillaire

Le garnissage qui a eacuteteacute parcouru par un liquide en retient toujours une certaine quantiteacute appeleacutee reacutetention statique elle deacutepend de la forme des eacuteleacutements de garnissage de la nature du mateacuteriau de la dimenshysion des particules de leur eacutetat de surface et de la nature de liquide

II311 - Etude bibliographique

EOTVOS (18) a rassembleacute un grand nombrede reacutesultats quil porte sur un graphe (figure II9) Il trouve que la reacutetention capillaire B suit la relation

P L 8 d D c l - f (Eocirc) - f mdash 2-) 1119 C degL

Plus reacutecemment JC CHARPENTIER et Coll (19) ont compareacute leurs reacutesultats avec la courbe dEOTVOS et un certain eacutecart existe

epc

oi - 005

001 -0005-

0001-

- 37

Reacutesultats expeacuterimentaux

+ Anneaux Raschigen verre

ucirc Anneaux Raschi g en ceacuteramique

bull Anneaux Raschigen PVC

Courbe a Eotvos

nmdashr -

5 10 50 100 500 Eo FIGII9 TAUX DE RETENTION CAPILLAIRE EN FONCTION DU NOMBRE DEOTVOS

H GELBE (20) a eacutetudieacute leacutevolution de la reacutetention statique en

fonctionnement acirc contre courant gazliquideIl distingue la retenue

par graviteacute et la retenue par les forces de capillariteacute La premiere

est la reacutetention adheacuterente et la deuxiegraveme la reacutetention statique Quand

le deacutebit de liquide est nul la reacutetention statique eft eacutegale 3 la

reacutetention adheacuterente La reacutetention statique diminue quand le taux

darrosage augmenteLauteur met en eacutevidence quagrave un taux darrosage

donneacute la reacutetention statique disparait

- 38 -

II3-ii2 - Meacutethode de mesure

Sur un montage annexe nous avons une colonne garnie identique agrave

celle de notre installation Au deacutebut de la manipulation le garnissage

est sec la colonne est alors arroseacutee en circuit fermeacute pendant plushy

sieurs minutesraquo une fois larrosage interrompu on attend 10 minutes

et on mesure la variation de volume de liquide entre le deacutebut et la

fin de la manipulation

II3-1-13 - Reacutesultats expeacuterimentaux

La reacutetention capillaire a eacuteteacute mesureacutee sur les garnissages deacutecrit

dans le tableau II1 et la comparaison avec le nombre dEOTVOS est

faite sur la figure II9 Nos reacutesultats ne sont pas en accord avec la

courbe EOTVOS cette constatation eacutetait preacutevisible du fait que le

nombre dEOTVOS ne tient pas compte de la masse volumique de garnisshy

sage

II312 - Reacutetention non capillaire

Dans une colonnne agrave garnissage le liquide est disperseacute sur le garshy

nissage et seacutecoule par ruissellement sur la surface des eacuteleacutements du

garnissage sous la forme de films de filets et de gouttes (21 22raquo

19)

Le volume de liquide retenu est fonction des paramegravetres suivants

- deacutebits des fluides

- proprieacuteteacutes physiques des fluides

- tension interfaciale solide-liquide

- forme dimension et surface du garnissage

II3-121 - Etude bibliographique

Plusieurs eacutetudes furent meneacutees relatives agrave la reacutetention dynamique

dans la plage complegravete du fonctionnement dune colonne agrave garnissage

Dans un premier temps les auteurs se sont contenteacutes deacutelaborer des

graphiques pour repreacutesenter les relations entre la vitesse et la reteshy

nue de liquide (figure II10) pour les diffeacuterentes varieacuteteacutes de garnisshy

sage

39 -

Pd L 5 gtL 4 gtL 3 gtL 2 gtL

Zone des points dengorgement

Zone des points de charge

0 G FIGII10 SCHEMATISATION DU TAUX DE RETENTION DYNAMIQUE EN FONCTION

DU DEBIT DE GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Ils ont porte en ordonneacutee la fraction de volume occupeacutee par le liquide

et en abscisse le deacutebit gazeux et ils obtiennent un reacuteseau de courbes

pour chaque deacutebit de liquide Four un deacutebit de liquide fixeacute ils ont

observeacute que la reacutetention est indeacutependante du deacutebit de gaz jusquagrave un

point deacutefini comme le point de charge A ce niveau lagrave une augmentation

du deacutebit gazeux provoque un accroissement de la reacutetention jusquagrave un

point deacutefini comme le point dengorgement

JESSER et ELGIN (24j proposent la relation empirique suivante

dans le cas de lutilisation de leau

1120

ougrave a et b sont des constantes caracteacuteristiques du systegraveme

- 40 -

Four determiner une relation geumlneacuteralloable agrave tous les systegravemes

TOTAKE et KOKADA (24) posent la relation suivante

P d -f C V UL pL L V V laquogt tl2

par le biais de lanalyse dimenslonnelle ils deacuteterminent les eacutequations

suivantes

- groupe anneaux de Raschlg en garnissage deacutesordonneacute spheres et

selles de Berl

Nombre de Reynolds 7 - 2000

d L 0676

fSd - 1295 (mdashpoundmdash) (d pg p2 u2)- deg (a cd p) 1122

plus tard cette eacutequation a eacuteteacute modifieacutee de la maniegravere suivante

L 0676 p 2 - 044 a d

B - 1295 ( ) (bull f ) bull ( c P ) 1123

N ^ u h2 ( Hd p)deg2 1 5

- groupe anneaux de Raschlg en garnissage ordonneacute et deacutesordonneacute soli

des broyeacutes

Nombre de Reynolds 10 - 2000

d pL 0676 d 3 g p 2 044 - 06

Nombre de Reynolds 10 2 - 10

V deg 5 1 V PA - deg - 06 d 2 1 2 ltbullmdashgt ( i ^ - ) ltacV U - 2 3

Ces relations donnent des reacutesultats avec une eacutevaluation de la

reacutetention S plusmn 15 Z pour une colonne irrigueacutee acirc deacutebit de gaz nul

- m -

JF DAVIDSON (25) propose un modegravele baseacute sur lideacutee de HIGBIE

- modegravele de surface verticale

Le garnissage est assimileacute agrave un grand nombre de surfaces verticashy

les de longueur d Ces surfaces sont recouvertes par le film liquide

avec un meacutelange parfait aux contacts entre eacuteleacutements et leacutepaisseur du

film liquide moyenne est donneacutee par leacutequation de SHERWOOD et

PIGFORD

am 3 Re 13 Re 13 (- mdash-) = 0909 (mdashgt 1126

d 1 Or Or

HL g dgt Gr= mdash pound -

VL 1

- modegravele de langle aleacuteatoire

Lauteur repreacutesente le garnissage par un grand nombre de surfaces

inclineacutees chacune de longueur d dont linclinaison avec lhorizontale

est aleacuteatoire et le nombre deacuteleacutements entre s et e laquo de est Kde Le

volume de liquide retenu sur un eacuteleacutement de colonne peut seacutecrire

| 1127 J K A d d d9

Leacutepaisseur moyenne du film eacutetant calculeacutee comme preacuteceacutedemment mais en

remplaccedilant g par g sin 0

4m i kacirc dbdquo d de _ = f 2 E dp deg

1128

d JI l| Gr b sin 3 0 P

acirc=- 1217(52) V 3 H31 dbdquo Gr P

- 112 -

Dans un mecircme ordre dideacutee JF BUCHANAN (26) modeacutelise leacutecouleshy

ment de liquide ruisselant sur la surface des eacuteleacutements du garnissage

en introduisant deux reacutegimes deacutecoulement

- reacutegime viscositeacute-graviteacute qui correspond aux nombres de Reynolds

faibles il deacutetermine la relation suivante

S d - B [FrRe] 1 3 gt B Fi 1 3 1132

avec Fr et He - ^

8 d p VL

- reacutegime inertie-graviteacute pour des nombres de Reynolds eacuteleveacutes

leacutecoulement est perturbeacute agrave des intervalles de longueur d par

de brusques changements de direction agrave chaque changement de

direction le liquide perd une fraction de son eacutenergie cineacutetique

et les pertes dues aux rorces de viscositeacute sont alors neacutegligeashy

bles

Lauteur eacutetablit la relation suivante

12 Bd B 2 F r I 1 3 3

Les relations 1132 et 1133 font appel agrave des cas particuliers

pour deacutecrire en totaliteacute leacutecoulement dans une colonne agrave garnissage

Lauteur fait la somme des deux eacutequations et eacutetablit la correacutelation

suivante

S = 22 F i 1 2 + 18 F r 1 2 1131 Q

Les facteurs empiriques sont valables pour des anneaux de Raschig

et un fonctionnement hydrodynamique sous le point de charge

Leacutetude des forces qui sexercent sur le liquide conduit VKOLAR

et ZBROZ (27) agrave deacutecrire les interactions entre lea fluides dans une

colonne agrave garnissage le deacutetail de la deacutemarche employeacutee se trouve dans

(28 - 31) Les auteurs arrivent agrave la relation suivante

- ii3 -

G B - S bull e - Brt B d r 3

G 8 a f B de pound B d f B d

S 10HH ( _ 2 2 _ ) - 0 009 11 36

Bdl 0 1 Bdo I 1 3 7

8 df ( B de e ) U X I- 3 8

Ces relations sont utilisables pour des garnissages danneaux de

Raschig de sphegraveres dHyperfil (31) et aussi dans tous les domaines

de fonctionnement dune colonne agrave garnissage en remplaccedilant B d f par

8 d e dans leacutequation 1135 J TICHIuml (32) geacuteneacuteralise la relation 1135

agrave tous les systegravemes en exprimant que la reacutetention liquide pour un

garnissage de porositeacute donneacutee peut itre repreacutesenteacutee par une courbe

unique indeacutependante des deacutebits et des proprieacuteteacutes physiques des fluides

par leacutequation

8d 6do f ( G V e ) n - 3 9

Pour deacuteterminer la reacutetention liquide il est alors indispensable

de connaicirctre le deacutebit de gaz agrave lengorgement et la reacutetention agrave deacutebit

de gaz nul

Sur la base de leacutequation de NUSSELT pour deacuteterminer leacutepaisseur

du film liquide en reacutegime laminaire et des forces qui 3exercent sur

le film liquide en reacutegime turbulent tout ceci pour une surface vertishy

cale GG BEHER et GAJ KALIS (8) proposent la relation suivante

23 23 k iA - ugrave3H a (mdash) Re IIta

P L

avec Re raquo L U L

Dautres relations ont eacuteteacute eacutetablies de faccedilon purement empirique une des plus anciennes est celle de MOHUNTA et LADDHA (28)

M V N deg 2 5 - 0 5 Bbdquo - 1613 lt mdash - t - J 1 ) bull ( H 1 ) deg 5 II11 d P g 3 e

H OELBE (20) propose la relation suivante

Bbdquo = 159 (mdash) bull a d

P

We (mdash) Fr

17 - 07

Ga

n

Re II42

P L U L avec Re - gt 1

L a0

n = 5

11 Re lt 1

1 n = -

3

We = Fr -

degL laquoh

Ga L 1 laquo dh He

We = Fr -

degL laquoh

Ga

-L ag ( 1 6

Plus reacutecemment en utilisant le concept de permeacuteabiliteacute JLEVEC et

Coll (33) proposent une relation geacuteneacuterale pour les diffeacuterents systegraveshy

m e s sur la base dune relation de type de celle dERGUN

k - 180 52 + 18 mdash 1113 p Ga Ga

6d 8c 2 avec 5 raquo appeleacute saturation reacuteduite et k = 6

L - a pi L

Les eacutetudes effectueacutees sur la reacutetention globalisent le pheacutenomegravene

C PROST (21) a eacutetudieacute la texture du liquide et a montreacute quelle chanshy

ge en fonction de leacutecoulement gazeux Il deacutemontre que les fluctuashy

tions de la texture liquide eacutevoluent seulement agrave partir du point de

charge et jusquau point dengorgement JC CHARPENTIER et Coll (19

22) repreacutesentent la texture du liquide par un modegravele agrave trois paramegraveshy

tres film filet et goutte Il deacutetermine les deacutebits des films des

filets et des gouttes pour diffeacuterents types de garnissage et montre

que ces valeurs deacutependent agrave la fois de la dimension et de la nature du

garnissage ainsi que du reacutegime deacutecoulement

II3122 - Meacutethodologie expeacuterimentale

Les diverses meacutethodes utiliseacutees pour mesurer la reacutetention de

liquide sont deacutecrites dans 19 notre support expeacuterimental nous a

permis dutiliser les deux meacutethodes suivantes

- 115 -

1egravere meacutethode leacutetat stationnaire hydrodynamique des phases eacutetant

eacutetabli nous avons interrompu larriveacutee et le deacutepart

des fluides rapidement et simultaneacutement par le Jeu vie

vannes automatiques et nous avons collecteacute le liquide

en bas de colonne pendant un temps de 15 minutes le

volume de liquide ainsi recueilli est la reacutetention non

capillaire

2egraveme meacutethode dans les mecircmes conditions de stabiliteacute hydrodynamique

nous avons mesureacute le temps de seacutejour moyen du liquide

dans le garnissage agrave laide dun traceur radioactif

cette meacutethode sera deacutetailleacutee dans la par lie ou lon

deacuteveloppe la dispersion axiale (voir chapitre IV)

Cette expeacuterimentation a eacuteteacute reacutealiseacutee dans les diffeacuterents types de

garnissage pour des deacutebits gaz-liquide qui balayent toute la plage des

reacutegimes hydrodynamiques

113123 - Interpreacutetation des reacutesultats expeacuterimentaux

Leacutetude expeacuterimentale a eacuteteacute reacutealiseacutee pour les garnissages dont

les caracteacuteristiques sont dans le tableau 11 Dans une premiegravere apshy

proche nous consideacutererons que le deacutebit de gaz ne modifie pas la reacutetenshy

tion jusquau point de charge

La figure 1111 repreacutesente la variation de la reacutetention dynamique

de liquide sous le point de charge en fonction du deacutebt de liquide

pour les garnissages deacutecrits dans le tableau 11 (ces valeurs ont eacuteteacute

deacutetermineacutees par la premiegravere meacutethode)

La comparaison des valeurs de la reacutetention de liquide pour les

anneaux de Raschig (figure 1111) dans ce domaine de fonctionnement

montre que les reacutesultats sont diffeacuterentsEntre les garnissages

danneaux de Raschig des courbes 1 et 3gt le seul paramegravetre qui les

diffeacuterencie est leur moulllabillteacute On remarque facilement que la

reacutetention dynamique de liquide diminue avec la tension de surface

critique des eacuteleacutements de garnissage et que le rapport entre les deux

reacutetentions est pratiquement constant

- 46 -

05

04

0 3 -

0 2 -

0 1 -

(3d

00

1 Raschig verre 10101 2+Raschig gregraves 101017 3o Raschig PVC 10101 pound bull Raschig acier 13131 5X Selle Berl gregraves DN 10

6 Fil dacier tisseacute

T I T 0 0004 0008 0012 0016 002 0024 UtMS)

FIGII 11 RETENTION DYNAMIQUE - RESULTATS EXPERIMENTAUX SOUS LE POINT DE CHARGE

La courbe 2 repreacutesente leacutevolution de la reacutetention dynamique

pour des anneaux de Raschig en gregraves qui ont une eacutepaisseur plus

Importante et un eacutetat de surface diffeacuterent des anneaux de Raschig en

verre et en PVC pour des dimensions nominales identiques Aussi il

nest pas aiseacute danalyser le paramegravetre qui cause la diffeacuterence avec

les autres garnissages du mecircme typeLes anneaux de Raschig meacutetallique

(courbe 1) offrent une aire Interraciale beaucoup plus faible que les

anneaux en verre (tableau Il) 11 est donc normal que la reacutetention

soit plus faible puisquil y a moins de surface pour retenir le

liquide

Les selles de Berl (courbe 5) ont une reacutetention dynamique plus

importante pour les faibles deacutebits et moins importante pour les forts

deacutebits la geacuteomeacutetrie des eacuteleacutements de forme concave amegravene une surface

sur une section droite de colonne plus eacuteleveacutee que dans les garnissashy

ges du type anneaux de Raschig ce qui explique quaux faibles deacutebits

le liquide est plus disperseacute sur le garnissage les changements de

direction des filets et des films eacutetant plus nombreux pour les faibles

deacutebits

47 -

pd(gt

FIGII12

Anneaux Raschig en verre Deacutebits dt tiquidt bullf 177Kanrs-gt gt 35tKgnws- bull 707K9tiHs- i laquo6IKjfn-gts- a lOIcircKgnvraquo- v 1783K9m-raquoj- G Traccedilage

pdivl

deg 1 30 - JJ raquo bulllt ^^ J i

m]mdash bull S

FIGII13

Anneaux Raschicircg en ceacuteramique

Deacutebits de liquide

bull l77Kgms- a 3 Si Kg ms- bull 707Kgm-ls-i

deg 884 Kg m-raquos a 1061 Kgnvs- v 1t32Kgnvgts-

^5amp

~3T

_ ^J GiKgnvs-l

l i 05 1 OIKgm-sl

TAUX DE RETENTION DYNAMIQUE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Le garnissage en fil meacutetallique tisseacute Hultiknlt agrave une reacutetention

plus eacuteleveacutee que les garnissages classiques (courbe 6) Ces essais ont

eacuteteacute meneacutes sur dautres eacuteleacutements Hultiknit de mime dimension mais de

fabrication diffeacuterente Les reacutesultats obtenus sont Infeacuterieurs agrave ceux

de la figure 6 pourtant la maille est identique mais les enrouleshy

ments de chaque eacuteleacutement sont plus ou moins serreacutes et il est donc

difficile de geacuteneacuteraliser les reacutesultatsDes travaux publieacutes (31) qui

utilisent le mecircme garnissage mentionnent une valeur de la reacutetention

qui est encore diffeacuterente

Le comportement de la reacutetention pour les garnissages eacutetudieacutes dans

les diffeacuterents reacutegimes hydrodynamiques est illustreacute par les figures de

1112 agrave 1117 On remarque que seul le garnissage en fil meacutetallique

tisseacute agrave un reacuteseau de courbe diffeacuterent (figure 1117) Pour les autres

types de garnissage les reacuteseaux de courbes sont similaires et on veacuterishy

fie que le deacutebit de gaz na pas dinfluence notable Jusquagrave la zone de

charge Dans la zone de charge la reacutetention augmente avec le deacutebit de

gaz une partie de leacutenergie cineacutetique du gaz contribue agrave supporter

une masse de liquide plus importante agrave la surface du garnissage

- 48 -

[jd ( vi

Anneaux Raschig en PVC

Deacutebits de liquide

bull 177 Kj-m-j-1

raquo 35 Kgm-is- bull 707 Kgnvs- o 884 Kgm-s- a 1061 Kgm s- v U32Kgms-

F I G I I H

PdfAI

Anneaux Rucircschig en acier

Oeacutebils de liquide

raquo 177Kgmgts bull 35Kgrnlaquo- bull TOTKgm-raquo

o 1061 Kgms-

4 K32Kgnvgtlaquo-lt

v 1783 Kgm-s-

F I G I I 1 5

laquo raquo laquomdashlaquo^

5 -icirc~ ^

^

TT

raquo - T

J -- ^

^ - ~ ^

bull i i i i 11 1 05 i GIKgms-1) 01 05 1 GIKgmsi

TAUX DE RETENTION DYNAMIQUE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Dans la zone de charge on est toujours en reacutegime hydrodynamique

stable mais agrave partir dun certain deacutebit de gas agrave deacutebit de liquide

donneacute cette stabiliteacute nexiste plus et on est alors agrave lengorgement

ceci se traduit par le bullage du gaz agrave travers le liquide dabord en

haut de colonne et au dessus du garnissage puis progressivement ce

pheacutenomegravene seacutetend agrave toute la colonne et cest agrave ce niveau que les

limites hydrodynamiques dune colonne dabsorption sont atteintes

Pour tous les garnissages ces limites sont deacutetermineacutees Dans la seacuterie

des anneaux de Raschig de mecircme diamegravetre ce sont les anneaux en verre

qui acceptent de traiter les deacutebits les plus importants le garnissage

en fil meacutetallique tisseacute Multiknit est celui qui peut traiter le plus

de fluide la zone dengorgement est beaucoup plus difficile agrave

atteindre comparativement aux autres types de garnissage eacutetudieacutes

La meacutethode par traccedilage nous permet de deacuteterminer la reacutetention de

liquide Pour les diffeacuterents essais cette reacutetention est supeacuterieure agrave

celle mesureacutee par la collection de liquide sous le garnissage du

moins pour les petits deacutebits de liquide

- 49 -

Pd IV)

Selles de Berl en ceacuteramique

Deacutebits de liquide bullbull

bull 177 Kg en-s- bull 354Kgllgt-gts- bull 707Ksm-raquos- o 884 Kg m-s- i 1061 Kgm- s v 124 Kg rrws- H 1432 Kgms-

F I G I I 1 6

20 H^

05

[id IV)

30

20 15 10 5 0

Debits de liquide

bull 354 Kgm-raquos- bull 707 Kgm-raquo- laquo 1061 Kg m-s- bull 143Kgnws- o 1782 Kgm-is- amp 2136Kgm-- Fil meacutetallique tisseacute

F I G I I 1 7

01 02 03 04 05 06 - I 1 1mdash 07 08 09 GlKgm-s-l 01 05 1 GIKgm-sl

TAUX DE RETENTION DYNAMIQUE EN FONC TION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Dans le cas des anneaux de Raschig pour lesquels nous avons constitueacute une colonne dont les caracteacuteristiques sont identiques agrave celle qui a permis les mesures par simple collection on observe que leacutecart entre les deux techniques de mesure est Infeacuterieur agrave la valeur de la reacutetention statique Leacutecart diminue quand le deacutebit de liquide augmente (figure 1112) il sannule pour une vitesse de 001068 ms ces observations vont dans le mime sens que la theacuteorie deacuteveloppeacutee par GELBE (20)

En outre oes reacutesultats nous apportent des informations sur leacuteshycoulement de liquide dans la colonne

- il y a eacutechange entre les zones statiques et le flux liquide

agrave partir dune certaine densiteacute dirrigation toutes les zones statiques sont renouveleacutees et elles participent agrave leacutecouleshyment

- 50 -

Ces observations 3ont importantes et suivant le type de transfert

de matiegravere on doit en tenir compte

II3124 - Comparaison avec les relations de la bibliographie

La comparaison est visualiseacutee par les figures 1118 agrave 1125 les

relations sont reacutepertorieacutees dans le tableau II6

Les relations de JF BUCHANAN (26) (figure 1118) de JF

DAVIDSON (25) (figure 1119) et de MOHUNTA et Coll(24) (figure

1120) ne repreacutesentent en aucun cas les reacutesultats expeacuterimentaux Les

autres relations (figure 1121 agrave 1124) donnent des valeurs du mecircme

ordre de grandeur que nos reacutesultats les deacuteviations oscillent entre 0

et 50 i

Les relations de H GELBE (20) (figure 1125) et de T OTAKE et

Coll (24) (figure 1124) sont celles qui donnent une deacuteviation

moyenne plus reacuteduite pour les garnissages du type anneaux de Raschig

et de selles de Berl T OTAKE et Coll (19) ont introduit une foncshy

tion speacuteciale qui apporte des deacuteviations plus importantes (figure

1125)

En outre on remarque que ces deux relations tiennent compte non

seulement des caracteacuteristiques de leacutecoulement du fluide mais aussi de

la nature et des facteurs de dimension du garnissage Compte tenu de

ces observations nous allons dapregraves nos reacutesultats expeacuterimentaux

essayer de modifier la relation de T OTAKE et Coll (19)

Modification de la relation de T OTAKE et K OKADA

Lanalyse des reacutesultats a deacutegageacute que la reacutetention dynamique dimishy

nuait avec la tension superficielle avec laugmentation du diamegravetre

de lanneau avec la densiteacute et la forme du garnissage Il nest pas

apparu que la diminution de la fraction de vide conduit agrave une augmenshy

tation de la reacutetention comme la fonction speacuteciale introduite par

OTAKE et Coll (19) le met en eacutevidence

Il - 51

RELUTIGH DOMINE ^APPLICATION AVTFUR

in i p U w 3 g laquo o~ 1 3

Anneaux Je Raachlg Davlduon

S ao raquoL raquoL Anneaux Je Raachlg Davlduon

bull 19 ( [ ^ J t - q X - i - gt | bull laquo

raquoL raquo l laquo a i a laquo

Geacuteneacuterale a loua lea

t fperaquo de garnissage

LJVAC e t Co l l

tt 23 p U 2 3 S - 3 3raquo bull raquo - bull gt (-bullmdashltbull)

Anneaux de Raschl

bullnneaux de 3 a l l Be=er e t KalL

a npound H

1 | 2 9 5 C i ^ k i ) -5 I 6 ^ l pound i l i ) - M c v

p U 676 o s - 11 a_ d-

RaschlB ordonneacute e t d fcor -tionneacute sol ides brojreacutea

10 lt He lt ZOOD

10~ J lt Helt 10 OTAKE e t 0KAM a npound H

1 | 2 9 5 C i ^ k i ) -5 I 6 ^ l pound i l i ) - M c v

p U 676 o s - 11 a_ d-

flaschig deacutesordonneacute sphegraveres et cel les de B e r l

7 lt De lt 2000

7 lt fie lt 2000

OTAKE e t 0KAM

bulllaquo bull J 5 bdquo V raquoL

bull t ( M - bdquo bullraquo

flaschig deacutesordonneacute sphegraveres et cel les de B e r l

7 lt De lt 2000

7 lt fie lt 2000

OTAKE e t 0KAM

U U 13 U 12 Anneaux de Raachlg Suchana-i

He lt ] bull n - l 3

raquoe gt l - n - 5 11

GelSe

raquoi V lt t t bullbull

He lt ] bull n - l 3

raquoe gt l - n - 5 11

GelSe

ti IV N 02S - 0 5 Hotiunta e t Ladalha

ti IV N 02S - 0 5

cq bullbdquo Hotiunta e t Ladalha

TABLEAU II6 RELATIONS DE LA LITTERATURE PERMETTANT DE DETERMINER LA

RETENTION DYNAMIQUE

- 52 -

SASCMJC bullbullTOI- i s i n

bull RASCHIcircUcirc C^t-J ID- lO

0 AASCHIumlG PVC iO101

M 3A5CH13 ACIf 1 3 1 3 1

laquoLATIIiN

1 RASCHIG 10

2 SASCHIC L i 13

6 d - f(ULgt

6E-03 RE-03

FIGII 18 COMPARAISON DES RESUITATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DE BUCHANAN

POINTS EXKRIHCMtAJX

bull RASCHIG VERRE 1 0 1 0 1 RASCHIG FVC l O 1 0 l 0 RASCHIG CUES I 0 1 0 1 7 5 V RASCHIG ACIER 1 3 1 raquo 1 7

1 RASCHIG VERRE 1 0 1 0 t t RASCHIG RVC l B 1 0 1 2 RASCHIC GRES l ucirc I O 1 7 9 t RASCHIG ACIER 1 3 1 3 1 7

Sd poundltU L)

ooto oolaquo

FIGII19 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DE DAVIDSON (modegravele de langle aleacuteatoire)

- 53 -

bullT HVC Hi l

Bd - f(ULgt

0 2E-03 4E-B9 fS-03 8E-03 01 012 014 016 018 0 i

FIG I I 2 0 COMPARAISON DES POINTS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DE

HOHUNTA ET LADDHA

PcrvTS 7TEbullbull=bull M - v r

bull 4 A S C H 3 VERRE I C C -- R A S raquo SSEE i - RASCHI5 raquoIumlC 10 i C

X RASCHIcircG laquo laquo 1315

C SELLE 9EAL G

RELATIumlOX

B d bull f ( U L )

a

i RASCHS VERRE t G c i 2 RASCHIcircG GRES lt l lucirc 1 75 2 SASCHI3 PVC 19101

3 RASCHIG ACIER lJ11 7

4 SELLE BERL GRES O M O

4E-03 accedil-as

FIGII21 COMPARAISON DES POINTS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DE

BEMER ET KALIS

- 54 -

1C-Ucirc3 SE-S3 apound -La 0K-S3

FIGII22 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION JLEVEC ET COLL

Bd bull f(u L)

bull RASCHIS aa3 iL-cvt X RASCHIC =vc oicp

3 RASCHIC ACIumlER Iuml31317

RELATION

i RASCHIG ERRS 1CIG1 3 RASCHIG GRES 1010175

2 RASCHIG PVC 101GI

-4 RASCHIG ACIpound=gt 131317

^ --mdash- laquo

C

FIGII23 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DE DE GELBE

I laquo3 l

fnlNrraquo t-laquoHtiiniNiAugt 3d = f (UL)

bull laquoIASCHJG vl-rtKL JUcirc1C- bull mSUgraveHtii CHtB 10 10 1 75

laquoASCIS FC lu ic - 0 RASCHIG ACIER 13 13 1 7 SELLE u r n CRE5 CMIO

FIG II 24 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DOTAKE ET OKADA

FICII25 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERMENTAUX AVEC LA RELATION DOTAKE ET OKADA AVEC LA FONCTION SPECIALE

- 56 -

Si on prend un garnissage danneaux de Raschig de megravene dimension

nominale et de mecircme densiteacute ougrave seule leacutepaisseur de paroi augmente

la fraction de vide diminue et la surface offerte au liquide nest pas

pour autant plus importante A titre de comparaison nous prenons les

anneaux de Raschig en verre et en porcelaine industrielle (tashy

bleau 11)

Raschig Raschig en porcelaine

verre indust r ie l le

Surface exteacuterieure 311 cm2 314 cm2

Surface inteacuter ieure 2512 cm 2011 cm2

Surface des eacutepaisseurs 05652 cm 0907 cm2

Surface totale 62172 cm2 iuml 6088 cm2

Fraction de vide 078 069

Dans cet exemple on voit bien que la surface offerte au garnissashy

ge pour retenir le liquide est plus importante par contre la fraction

de vide nest pas obligatoirement plus faible donc la relation de

T OTAKE et Coll avec la fonction speacuteciale ne peut repreacutesenter la

reacutetention dynamique Nous avons convenu deacuteliminer la fraction de

vide de la fonction speacuteciale et de tenir compte de la tension

superficielle comme le preacuteconise H GELBE (20) ce qui donne

F(s) laquo F(s) bull 13 bull E bull (mdash) IIHH o

Pour les diffeacuterents garnissages eacutetudieacutes lintroduction de cette

fonction repreacutesente la reacutetention dynamique (figure 1126) avec une

deacuteviation de plusmn 20 La figure II26 illustre la confrontation entre

la relation de OTAKE et Coll ainsi modifieacutee et les reacutesultats expeacuterishy

mentaux

- 57 -

raquogtgtbullbullgt bull -bull ltbullbullbullbull vs 6d bull fWl)

bull isats bullbullbullbullbullltbullbull c c

c RSCHS PVZ ic-ioi

X ^SCH~ AJIfcH 13317

RASCM VERRS GIG

2 SASCHTH ORES 1010175

3 RASCHIG PVC 10101

0 2E-Q3 4E-03 06-03 IE-OS 01 J1Z 014 010 010 02

FIGII26s COMPARAISON DES RESULTAIS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DOTAKE ET OKADA AVEC LA FONCTION SPECIALE MODIFIEE

Dans leacutetude bibliographique nous avons vu que seuls Zlaquo BROZ et

Colllt (31) ont proposeacute une relation qui repreacutesente leacutevolution de la

reacutetention dynamique au-dessus du point de charge Dans leur relation

Ils utilisent la reacutetention dynamique pour un deacutebit de gaz nul deacutetermishy

neacutee par la relation de II GELBE (20) Une confrontation de ce modegravele

avec lexpeacuterimentation a montreacute une divergence importante cependant

on a noteacute que lallure des courbes correspond a celle des courbes

expeacuterimentales En reacutealiteacute leacutecart vient de la grandeur de la reacutetenshy

tion dynamique a deacutebit de gaz nul qui est mal calculeacutee En effet si

on rentre dans la relation la valeur vraie de la reacutetention dynamique agrave

deacutebit de gaz nul on a une bonne repreacutesentation de leacutevolution de la

reacutetention dynamique avec le deacutebit de gaz

En utilisant la relation de T OTAKE et Coll (24) modifieacutee comme

ci-dessus pour deacuteterminer la reacutetention dynamique a deacutebit de gaz nul

on obtient une bonne repreacutesentation de la reacutetention dans tout le

domaine de fonctionnement dune colonne agrave garnissage en introduisant

une seule valeur expeacuterimentale le deacutebit gazeux acirc lengorgement

(figure 1127)

I 58

0d

10 -

01 -

001

Diam col = 100 Raschig verre 10101 Vitesse Liquide 1 000177 ms-1

2 000354 ms-1

3 000708 ms-1

4 00106 ms-1

5 00143 ms-1

6 00177 ms-1

++ + + ++ + + +

raquo

copy copy

1 1mdashImdashI I I | ~1 T U G ( m s-) 01

FIGII27 TAUX DE RETENTION DYNAMIQUE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

- 59 -

II32 - Perte de charge du gaz agrave travers un garnissage Irrigueacute

Leacutenergie potentielle perdue par la phase gazeuse deacutepend des mecircmes

facteurs que dans le cas des pertes deacutenergies potentielles agrave travers un

garnissage sec mais elle est augmenteacutee par leacutecoulement du liquide sur le

garnissage Nous nous proposons deacutetudier son comportement pour les diffeacuteshy

rents garnissages que nous avons deacutejagrave deacutecrits

II 321 - Etude bibliographique

Les premiers travaux sur les pertes de charge ont conduit les

auteurs agrave porter sur un graphe en coordonneacutees logarithmiques la perte

de charge par megravetre de hauteur de garnissage en fonction du deacutebit

ga2eux agrave deacutebit de liquide constant Pour chaque systegraveme la variation de

la perte de charge est repreacutesenteacutee par le reacuteseau de la figure 1126 A

un deacutebit de liquide donneacute on peut distinguer que la variation de la

perte de charge en fonction du deacutebit gazeux se divise en trois zones

(figure 1128)

- sous le point de charge le liquide disperseacute sur le garnissage diminue

la fraction de vide laisseacutee au passage du gaz ce qui a pour effet

daugmenter la perte de charge du gaz dun certain facteur La variashy

tion de cette derniegravere avec le deacutebit gazeux est une droite dont la

pente est voisine de deux et parallegravele agrave celle qui repreacutesente la vashy

riation de la perte de charge agrave deacutebit de liquide nul

- entre le point de charge et le point dengorgement Dans cette zone

11 y a des interactions entre le gaz et le liquide leacutecoulement

liquide est perturbeacute par la phase gazeuse la texture de celui-ci est

modifieacutee (21 22) ce qui se traduit par une augmentation de la perte

de charge plus Importante pour une mecircme variation de deacutebit gazeux

- au dessus du point dengorgement Les interactions du gaz sur le

liquide sont dordre agrave retenir le liquide en haut de la colonne la

perte de charge augmente tregraves rapidement on peut eacutecrire

4pound laquo O ou 52-0 (27) dP dS

la limite de fonctionnement hydrodynamique dune colonne agrave garnissage

est alors atteinte

- 60 -

Log ucircpound z

Ligne qui reprisentraquo les points dengorgement

Droite qui reprisent les points de charge

FIGURE 1128

REPRESENTATION SCHEMATIQUE DE LA PERTE DE CHARGE EH FONCTION DU DEBIT GAZ FOUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Reseau de eourbe repreacutesentant la perte dpound charge acirc travers un garnissage irrigueacute

Log G

Apres avoir deacutetaille les diffeacuterents domaines de fonctionnement

nous allons faire la synthegravese des etudes qui ont ecirctecirc consacreacutees aux

colonnes 2 garnissage

Sur la figure 1128 nous pouvons remarquer pour le deacutebit liquide

Lj dans la zone avant le point de charge que la perce de charge a une

variacion particuliegravere 2ENZ lt35) pense qu3 partir dun cercaln taux

darrosage on ne peut plus consideacuterer la phase liquide comme disperseacutee

Jusquau point de charge LEVA (36) a proposeacute une relation pour

deacuteterminer la perte de charge lineacuteique

mdash raquo a bull 10 UVP x t 1145

- 61 -

Le3 coefficients a et 0 ainsi que les domaines dutilisation sont

reporteacutes dans le tableau II7

Sur la base dune relation du type CARMAN - KOZENiuml (paragraphe

II1) MORTON et Coll (1) ont essayeacute de modeacuteliser la perte de charge en

introduisant une longueur effective du garnissage qui tiendrait compte

de la tortuositeacute du garnissage En eacutecoulement dlphaslque la perte de

charge est modifieacutee par la reacutetention dynamique et statique de la faccedilon

suivante

- leffet de la reacutetention statique reacuteduit la fraction de vide

- leffet de la reacutetention dynamique modifie la forme des passages

libres et leur longueur effective

Jusquau point de chargeacute ils proposent de repreacutesenter la perte de

charge par la relation suivante

APg e U a 01 Z 29 j - c (- mdash-) (mdash) 111(6

G G Z

Dans la zone situeacutee entre le point de charge et le point dengorgeshy

ment la brusque augmentation de la perte de charge est causeacutee par 1enshy

traicircnement de particules liquides dans la phase gazeuse ce qui se trashy

duit par une modification de ses proprieacuteteacutes physiques MORTON et Coll

(37) tiennent compte de ce pheacutenomegravene par la relation suivante

P r ubdquo 551 mdash mdash ( p o f - p 0) - 005 lt mdash ) 1117 palr Gf

ougrave la vitesse agrave lengorgement peut ecirctre deacutetermineacutee expeacuterimentalement ou

par une relation de la litteacuterature La modification de la masse volumi-

que doit intervenir agrave partir dune vitesse gaz qui correspond agrave 60 I de

la vitesse agrave lengorgement En tenant compte de ces consideacuterations ils

ont proposeacute (36) deux correacutelations pour deacuteterminer la perte de charge

dans une colonne agrave garnissage Elles sont deacutecrites dans le tableau II8

avec leur domaine dapplication En outre cette eacutetude a permis de

classer les garnissages en trois grandes parties

- garnissage de forme cylindrique (type anneaux de Raschig)

- garnissage en forme de selle (type selle de Berl)

- garnissage de forme particuliegravere

agraveplusmn TABLEAU II 7 - COEFFICIENTS NUMERIQUES DE LA BELATION DE LEVA

Garnissage

d P (bulla) laquo (m - 1) 8 (sm - 1)

Domaine de validiteacute

p L U L (kg m 2 s- 1)

Anneaux de Raschlg

127 191 254 381 508

1920 450 440 165 154

01893 01184 01142 01050 00774

041 - 117 24 - 146 049 - 37 098 - 24 098 - 29

Selles de Berl 127 191 254 381

B20 330 220 110

00892 00774 00774 00594

041 - 191 049 - 195 098 - 39 198 - 29

Selles dIntalox 254 384

170 77

00728 00594

34 - 195 34 - 195

- 63 -

TABLEAU 118 RELATIONS DONNANT LA PERTE DE CHARGE DU GAZ A TRAVERS UN

GARNISSAGE IRRIGUE

UOHAISE DUTILlSATIUft

Vole tableau L

laquoP lt laquo 50 1 0 - mdash + 0 mdash

bull W

f i U c gt 70 l V c i ( p c f - PGgt lt ^ gt - OOS U

sphereraquo copy ^ 0 - 103 m bull laquo 2 bullbull11cm 0 - 203 kg bullgt laquoT 2 bull

tous les dffalts

se l les Couraquo l e s laquo b i t raquo star ou laquotitres 0~2O3 kg bull

- raquo - laquoa pound i J

- J - OAS75 lt- mdash mdash

Anneaux de Rsschig s

dp ( laquo ) A raquo 8 183 0868

IS 20 25

28raquo 364 512

10raquo 1026 0966

35 502 067 t

mdash - t Si -

bull p iuml i 3 laquobull

Anneaux de Resettle Anneaux Pali

0lt35

oass 0 6

08

S - bull raquolaquobull ^ c G _ H c UC

Anneaux def

^ ~ i

bull 03

1015

Sllaquo

67

506

712

0767

0903

056

Deacutebits 0 lt p u 8 kg a - 1

- l 0 laquo p e U Ccedil laquo sone de charge

- a - c tow laquoa

gtbull bull i

a A d - p

raquo-raquo

1

1

p

raquo-raquo

1

3 0 l - t |

p

raquo-raquo

1

-08

1271 0221

4359 bull 00664

1241 0143

- 64 -

TABLEAU I I 8 (SUITE)

T s r W i a o pound + l - l k - S t S - -

5Pd EDL8 d

a i - 2 bull 1 0 1 0 B 4 7 + 39 bull 10 B 1 7 3 + 30 B 0 2

o 2 - Z bull LO22 B

3 - 14 - B 0 - 3 6

a - L 1 3

+ bdquoL cflideg-1

P 2

00855 lt p c lt 18a kg m - 3

800 lt p L lt 1600 kg a- 3

lOxlO - 6 lt v c lt 26xLO-laquo B 2 B - 1

675x10- lt v L lt 500 K lu 6

036 lt c lt 037

0 161 lt - c lt 171

3 1-E D c

Af 1-e U 2 D 2 1 dH (mdash)- bull TW mdashy -Smdash (1 + - ft) Z c J e 3 l -e Oc

1 W_dbdquo p raquolaquo - t (le) Reu g A S

l-e C l + -

Sphere w - mdash + Kt Kt - 13 - t gt 101 R^ d

1 Kt - LS ltDbdquod)z + UeB -S- lt lu

02 lt Re lt J LU 173 ( -B- lt 91

CylindM plein Tw - 22deg- + Kt

K- - 156 bull - pound gt 10

Rew ta1

4P 130 l-t pc02

_L iia-efc laquo - - F

P K t ltc V

20 lt 15 x 10 2IL lt 0 d lt 40

83 laquo bull - pound lt 30

Anneaux Raechle

[c ltraquo lt V lU [SraquoltVV J l U 5

U n bull n~deg 10 lt K lt lu ib lt -E lt 4^

j

- 05 -

HUTTON et Coll (39) ont preacuteconiseacute dutiliser la relation 3 du

tableau II8 au dessus du point de charge mais en Introduisant une corshy

rection diffeacuterente de la preacuteceacutedente ils remplacent la fraction de vide

par une fraction de vide effective

E - 1 - e - Bbdquo - K1 1118 P t

oicirci e est la fraction de volume occupeacutee par le garnissage (L est la P t

reacutetention totale du liquide et K un facteur qui tient compte des zones

mortes Lintroduction de la fraction effective permet dobtenir une

relation fonctionnelle entre le deacutebit de gaz et la reacutetention de liquide

HUTTON et Coll (39) geacuteneacuteralisent lanalyse proposeacutee par DAVIDSON (25)

et BUCHANAN (26) en introduisant les effets des gradients de pression

s u r la reacutetention de liquide par le biais des deux reacutegimes suivants

- viscositeacute-graviteacute pour de faibles nombres de Reynolds

- inertie-graviteacute pour des nombres de Reynolds eacuteleveacutes

Les relations entre les gradients de pression et la reacutetention de

liquide sont indiqueacutees dans 39 elles sont difficilement applicables

dans la reacutealiteacute en raison des difficulteacutes quil y a pour obtenir cershy

tains paramegravetres Neacuteanmoins cette eacutetude a apporteacute des informations sur

le meacutecanisme de lengorgement 11 y aurait deux types dinstabiliteacute

- une instabiliteacute due aux interactions entre reacutetention et perte de

charge

- une instabiliteacute due aux ondes agrave linterface sans faire reacutefeacuterence

aux gradients de pression comme Indiqueacute dans 40 Les auteurs

concluent que dans une colonne agrave garnissage on est en preacutesence de

la premiegravere instabiliteacute mais pour un garnissage de porositeacute

importante les deux instabiliteacutes peuvent se preacutesenter

En eacutecrivant le bilan des forces qui agissent sur le liquide par

uniteacute de volume de garnissage de la maniegravere suivante

AP- bull AP + APbdquo - Y G L p L 1149

KOLAR et BROZ (27) ont essayeacute de modellaer leacutecoulement agrave contre

courant de gaz-liquide Dans leacutequation 1119 AP_ repreacutesente la perte

deacutenergie du gaz perdue par friction AP est la perte deacutenergie perdue

par friction du liquide AP est la pression quexerce le liquide sur le

garnissage et Y repreacutesente toutes les forces qui agissent sur le liquishy

de Les auteurs montrent que dans une colonne agrave garnissage leacutecoulement

peut se repreacutesenter par un modegravele agrave trois paramegravetres la deacutemonstration

est faite dans (27-311112) Leur eacutetude les conduit agrave proposer les

relations mentionneacutees dans le tableau II8 pour deacutecrire la perte de

charge sur tout le domaine de fonctionnement dune colonne et pour difshy

feacuterents types de garnissage (sphegraveres anneaux de Raschlg Hyperfil)

Dans le paragraphe II1 nous avons eacutenonceacute que BEHER et KALIS (8)

avaient eacutetudieacute la perte de charge dans un garnissage sec avec la relashy

tion dERGUN et nous avons montreacute que leur concept de fraction de vide

effective eacutetait surprenant Ils ont eacutetendu leur eacutetude aux colonnes irrishy

gueacutees en introduisant un modegravele physique Ce modegravele traduit que leacutecoushy

lement des fluides dans une colonne agrave garnissage seffectue par une

seacuterie de canaux droits sinueux et avec des constrictions Quand le

garnissage est Irrigueacute lespace laisseacute au gaz est diminueacute par la reacutetenshy

tion liquide pour un conduit cylindrique lespace laisseacute au gaz est

reacuteduit par le facteur

dp - 2 L 6

p

en se reacutefeacuterant agrave leacutequation de FANNING la perte de charge est augmenteacutee

dun facteur [1 1mdash]~ 5 par rapport agrave la perte de charge agrave travers le

garnissage sec Ils proposent la relation suivante

AP S [l ]bull 1151

AP d 2 x 5 3 e

ougrave x est le facteur de constriction et bull est le facteur qui repreacutesente

les zones mortes (cf paragraphe II1)

- 67 -

Pour les anneaux de Kaschlg ec les anneaux Pali les valeurs de x

proposeacutees par les auteurs one respectivement 0435 et 0485 ANDRIKU

(43) propose une relation similaire pour correacuteler la perte de charge

jusquau point de charge il utilise la relation dEKUUN (3 pour deacuteshy

terminer la perte de charge dans un garnissage sec les valeurs des

coefficients et le domaine dutilisation sont reporteacutes dans le tableau

II8 Plus reacutecemment BANCZYK (46) a propose une relation pour determiner

la perte de charge du gaz avec le respect de la phase liquide en se

reacutefeacuterant acirc la perte de charge agrave travers un garnissage sec le reacutesultat

de leur eacutetude est preacutesenteacute dans le tableau II8

La perte de charge lineacuteique acirc travers un garnissage de sphegravere a eacuteteacute

eacutetudieacute en utilisant le concept de permeacuteabiliteacute (44) relative des deux

phases LEVEC et Coll (45) lont geacuteneacuteraliseacute agrave tous les garnissages la

relation quils proposent et son domaine dutilisation sont deacutecrits dans

le tableau II8

La relation la plus geacuteneacuterale a eacuteteacute proposeacutee par REICHELI (47) elle

est baseacutee sur une eacutetude expeacuterimentale de nombreux systegravemes son utilisashy

tion nest pas facile dans le tableau II8 nous pouvons voir que sa

formulation est complexe

bull Etudes relatives au point dengorgement

La quantiteacute de gaz et de liquide que peut traiter une colonne est

la premiegravere question que se pose un bureau dingeacutenierie En faisant

lhypothegravese que la ligne dengorgement esc isobare pour un systegraveme donneacute

SHERWOOD et Coll (48) ont proposeacute de porter sur un graphe le rapport

volumeumltrique de liquide acirc la vitesse du gaz en fonction du carreacute de la

vitesse du gaz baseacutee sur laire libre laisseacutee par le garnissage Ensuishy

te ils ont ajouteacute 3 leur correacutelation un terme qui tient compte des

proprieacuteteacutes physiques des fluides Enfin dans un souci de geacuteneacuteralisation

LOBO et coll (49) ont introduit le facteur de garnissage mdash mdash ce e 3

facteur rend compte des caracteacuteristiques geacuteomeacutetriques et de la maniegravere

dont la colonne est garnie la fonction qui donne les limites de

fonctionnement est la suivante

SiLAraquo-|iAV] U52 laquo E l H G

PL

avec une deacuteviation de plusmn 13 i

De nombreux auteurs ont confirmeacute cette repreacutesentation des correcshy

tions au niveau des nasses volumlques ont eacuteteacute rajouteacutees pour la geacuteneacuterashy

liser agrave tous les systegravemes (50-52) La fonction 1152 a eacuteteacute modifieacutee dans

diffeacuterents travaux pour des utilisations plus speacutecifiques ZENZ et

coll (53) ont trouveacute plus judicieux de porter respectivement en abscisshy

ses et en ordonneacutees les deacutebits de liquide et de gaz pour une colonne

donneacutee En effet cette repreacutesentation est plus aiseacutee pour deacuteterminer le

deacutebit dengorgemfit pour un rapport -g- et un diamegravetre d- colonne deacutejagrave

fixeacute Avec la repreacutesentation de SHERWOOD il est alors neacutecessaire demshy

ployer une meacutethode par approximation successive Il a eacuteteacute proposeacute des

repreacutesentations analytiques de la fonction de SHERWOOD Elles sont

deacutecrites dans le tableau II9 et ont eacuteteacute eacutetendues agrave des garnissages en

matiegraveres plastiques (55)

TABLEAU I I 9 RELATIONS DECRIVANT LE DIAGRAM J DENGORGEMENT

1 EtbKbr-S M

- - r - a = L a - 2 1 f e 1 0 bdquo f - t e L )degJ|k i e 0 1 5lt bull p L P C - S c E L pound -E

5lt

025 L J - 0 5 deg r -L 0 2 a c

Iuml - elaquo- - - x j O M s bull t bullbullgt x laquo mdash mdash - ) Y bull mdash i mdash

iuml - raquo - ex - 3 01 X deg 2 S 6 raquo X S 16

-

X-gt - C-Ccedil22 X - 02Csil X - 0559raquo

Xi - cg Y X t - 2 bull log X

9

Cf ( raquoo U L C 2 J 1 J S __ 2 9 j 55

IcircP- - e s (n ltU lt - pound mdash laquo ) )

55

Nous avons donc plusieurs possibiliteacutes pour deacuteterminer le deacutebit agrave

lengorgement dune oolonne agrave garnissage En contre partie peu de relashy

tions ont eacuteteacute eacutelaboreacutees pou- deacuteterminer la perte de charge agrave lengorgeshy

ment MINARD (57) propose la relation suivante

AP

z

1 agrave 13 (mdash2-) v - 0292 bull Q-

PL V II53

KOLAH et BROZ (58) ont aus3i eacutelaboreacute une relation qui a eacuteteacute citeacutee dans

le tableau II8

- 69 -

Cette eacutetude Tait le point sur les diffeacuterents travaux relatifs agrave la

perte de charge lineacuteique du gaz agrave travers un garnissage Irrigueacute Elle

nous amegravene des informations sur les Interactions gaz-liquide et comment

diagnostiquer sur le niveau de fonctionnement dune colonne agrave garnissashy

ge Nous allons deacuteterminer la fiabiliteacute des diffeacuterentes relations

II322 - stude expeacuterimentale

113221 Meacutethodologie expeacuterimentale

Pour les diffeacuterents garnissages agrave notre disposition nous avons

mesureacute la perte de charge en fonction du deacutebit gazeux agrave deacutebits de liquishy

de donneacuteLes prises de pre33ion sont situeacutees sous le plateau support de

garnissage et au dessus du plateau de retenue du garnissage Un parashy

pluie est disposeacute au dessus de chaque prise de pression pour que le

liquide ne vienne perturber la mesure

Les mesures ont eacuteteacute effectueacutees avec de lair et une solution de

soude 05 N Nous navons noteacute aucune diffeacuterence avec le systegraveme air-

eau permuteacutee

113222 Reacutesultats expeacuterimentaux

Etude de la zone de fonctionnement

Les figures 1129 agrave 1131 repreacutesentent lensemble de nos reacutesultats

nous avons porteacute en coordonneacutee log-log la perte de charge en fonction du

deacutebit gaz

Pour les garnissages selles de Berl et anneaux de Raschig (fig

112) agrave 1133) les reacuteseaux des courbes ont la mecircme allure Les courbes

preacutesentent deux discontinuiteacutes

- la premiegravere disontlnuiteacute est deacutefinie comme eacutetant le point de

charge

- la deuxiegraveme discontinuiteacute est deacutefinie comme le point dengorgeshy

ment elle correspond agrave la limite supeacuterieure de fonctionnement

- 70 -

SP(Pam-i)

ir^ GltKgm-raquosgt

Anntaux Raschig tn ceacuteramiqut

Deacutebits draquo liquid

bull 0Kgnv5-

Egoutte a OKg-m^s 1

-gt lWKgn-s-

bull 3StKgm-raquos-

bull 707Kgm-raquos

o 9B4 Kgm-zs-

a n6IKgm-laquo-lt

v 1432 Kgm-s-

F I G I I 3 0

T GIKgm-S-l VARIATION DE LA PERTE DE CHARGE EN FONCTION DU DEBIT DE GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Le point de charge apparaicirct pour une perce de charge plus eacuteleveacutee

quand le deacutebit liquide augmente ec on remarque que pour les deacutebics lishy

quides eacuteleveacutes il est difficile de le deumlceller tandis que la perte de

charge est pratiquement constante avec le deacutebit liquide au point denshy

gorgement Sous le point de charge les droites sont parallegraveles encre

elles et avec celle obtenue avec un deacuteblc de gaz nul Elles ont une

pente voisine de deux Entre le point de charge et le point dengorgeshy

ment la variation de la perce de charge esc plus Importance avec le

debit gaz Les remarques sont en accord avec ce qui a eacuteteacute dit dans

leacutetude bibliographique On peut ajouter que pour de fort debit liquide

la zone comprise encre le poinc de charge et le poinC dengorgement esc

tregraves eacutetroite et il est difficile de la deacuteterminer preacutecisemment ceci

correspond aux zones deacutefinies par ZENZ (35)

Le garnissage en fil meacutetallique tisseacute donne un reacuteseau de courbes

diffeacuterent (figure 1134) On ne peut distinguer de points de charge

71

AP I Pa m-) z

10gt-

Anntau Raschig bulln PVC

Dibits dlaquo liquid

Sec laquo0 Kgm-s-

Egmttia 0 Kgnvs- bull 177Kgnvraquoj gt 35 Kgm-s- bull 707Kgm-gts- o 684 Kgm-iumls- 41061 KgnWs- v 1432 Kgm-s-

FIGII 31

4PCPom-l z

Amtaux Raschig tn ocitr Dibits da liquid

0 Kgm-s-

E goutteacute o 0KgmJ3- bull ITIcircKgm-is-1

354Kgmi bull 707Kgmraquos- o 1061 KgmJs-1

a 1132 Kgm-ts-gt v I7B3 Kgm-raquos F I G I I 3 2

05 6IKgnv=il 01 05 GlKgms) 01 VARIATION DE LA PERTE DE CHARGE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Lorsque lon arrose ce garnissage on a une reacutepartition de liquide qui

varie tregraves peu entre le haut et le bas de la colonne (59) et qui reste

quasiment uniforme avec un eacutecoulement agrave contrecourant gaz-liquide jusshy

quagrave la zone dengorgement ougrave le liquide seacutecoule dans la zone centrale

Les interactions gaz-liquide sont du mecircme type Jusquagrave la zone dengorshy

gement Pour de faible deacutebits de liquide on remarque une brusque

augmentation de la perte de charge agrave partirdun deacutebit de gaz et on

observe un eacutecoulement instable les inteacuteraottons gaz-liquide ne sont pas

reacuteguliegraveres Il y a accumulation de liquide au sein du garnissage quand

leacutenergie apporteacutee par le gaz nest plus assez importante il y a

rupture on tend vers un pheacutenomegravene de reacutemanence

La comparaison des diffeacuterents garnissages est repreacutesenteacutee sur la

figure 1135 Pour le deacutebit liquide de 113 Kgm2s nous avons reshy

preacutesenteacute la variation de la perte de charge en fonction du deacutebit gaz

pour les garnissages danneaux de Raschig en verre en acier les selles

de 3erl et le garnissage en fil meacutetallique tisseacute

- 72

ucircPIPom-l z

Fil milaUiqut tisst Mutliknil

Otbits ds liquid

0 K3n1-gtj-gt rgt 3MK8IB-J- laquo G I I 3 4 707 Kgm-raquo-

bull 1061 Kom-raquos-

U3Kgm-gtj-gt

o 1762 Kgflrt i -

A 2t36Kgfli-gt-

v 2lt9Kgm-gtj-

GlKgms-i 0iKgm4i

VARIATION DE LA PERTE DE CHARGE EN FONCTION DU DEBIT DE GAZ POUR DITERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Nous avons compare les valeurs des anneaux de Raschlg en verre et en

acier acirc cause de leur diffeacuterence au niveau des dimensions nominales

Nous pouvons noter que sous le point de charge la perte de charge est

plus faible pour dee anneaux de dimensions plus importantes et au-dessus

du point de charge il ny a pas de diffeacuterence notable Lobservation

concernant les droites sous le point de charge confirme la correction

qui a eacuteteacute faite au paragraphe II1 sur la relation dERGUN Leacutetude

comparative des garnissages selles de Berl anneaux de Raschlg et fil

meacutetallique tisseacute (figure 1135) montre que pour un deacutebit de liquide

donneacute lengorgement est plus facilement atteint pour les selles de Berl

et la diffeacuterence par rapport aux anneaux de Raschig esc de 10 pound et est

consideacuterable avec le garnissage en fil meacutetallique tisseacute lengorgement

pour ce dernier garnissage apparaissant pour un deacutebit de gaz 26

supeacuterieur acirc celui des selles de Berl et 24 acirc celui des anneaux de

Raschig

73 -

ampPIPQ 2

m-)

bull Anneoux Raschig en verre raquo Selles de Berl en ceacuteramique amp Anneaux Raschig en acier

a Fil meacutetallique tisseacute

L= U3Kgm-s-

01 ~sr i gt laquo i

FIGURE 1135

COMPARAISON DE LA PERTE DE CHARGE DU GAZ POUR LES DIFFERENTS GARNISSAGES

i G(Kgm-s-)

Apres cette itude comparative nous allons voir sil esc possible

deacutevaluer la perte de charge acirc partir dune relation

Dans le tablnu II8 nous avons citeacute les diffeacuterentes relations qui

ont eacuteteacute eacutetablies Dapregraves leacutetude bibliographique nous avons vu quelles

ont eacuteteacute deacutetermineacutees par analogie avec la perte de charge dans uu garnisshy

sage sec en introduisant des coefficients empiriques ou en se reacutefeacuterant agrave

cette derniegravere pour saffranchir des diffeacuterences de structure

- 74 -

FIGII36i COMPARAISON DES PERTES DE CHARGES LINEIQUES A TRAVERS UN GARNISSAGE ARROSE AVEC DIFFERENTES RELATIONS DE LA BIBLIOGRAPHIE

Nous avons choisi de faire la comparaison (figure 1136) pour un

seul deacutebit liquide pour des raisons eacutevidentes de clarteacute (L - 1062 kg

a-s 1) Nous avons confronts les valeurs obtenues par la relation de

LEVA (36) aux mesures effectueacutees sr les anneaux de Raschlg en acier

Avec les autres relations Enonceacutees dans le tableau II8 nous avons juxshy

tapose les mesures effectueacutees sur les anneaux de Raschlg en verre La

figure 1136 illustre les variations de toutes les relations ainsi que

celles de nos garnissages En observant cette figure on peut dire dun

point de vue gecircnerai quaucune relation surestime la perte de charge

les relations de BANCZIumlK (46) HORTUN (38) et LEVEC (45) ne repreacutesentent

en aucun cas nos reacutesultats La diffeacuterence sexplique en regardant conshy

sent ces relations ont eacuteteacute eacutetablies Les systegravemes sur lesquels reposent

leurs eacutetudes ont des dimensions tregraves diffeacuterentes des nocirctres par exemple

la relation de BANCZIumlK (46) a eacuteteacute eacutetablie avec des anneaux de Raschlg de

dimension nominale de 35 mm-

- 75 -

La relation de LEVA (36) donne des valeurs qui compareacutees agrave celles

des anneaux de Raschlg en acier sousestime la perte de pression 30us ie

point de charge denviron 40 J bien que nous ayons utiliseacute les coeffishy

cients qui correspondent agrave notre garnissage

Les relations de REICHELT (47) ANDRIEU (43) et KOLAR (3D sont en

accord avec nos reacutesultats elles tiennent compte de la reacutetention de

liquide et elles se reacutefegraverent agrave la perte de charge du garnissage sec la

relation dANDRIEU (43) a un avantage qui est du agrave son utilisation

aiseacutee

Le modegravele de BEMER et KALIS (8) est citeacute dans le tableau II8

Sous avons montreacute que lintroduction du facteur qui tient compte des

zones mortes nest pas acceptable et nous en avons donneacute une autre

signification Sur cette nouvelle base nous avons deacutetermineacute le facteur

de constriction x pour tous nos garnissages dapregraves nos valeurs expeacuterishy

mentales Nous avons eacutetudieacute linfluence des deacutebits gaz et liquide sur le

facteur de constriction x et nous avons constateacute que le facteur de consshy

triction pouvait ecirctre consideacutereacute constant avec les deacutebits pour nos diffeacuteshy

rents garnissages Pour les anneaux de Raschig nous avons eacutelargi notre

eacutetude agrave dautres systegravemes (voir tableau II2) en ce qui concerne les

deacutebits les mecircmes conclusions sont observeacutees Cependant nous avons noteacute

une eacutevolution de x avec les dimensions du systegraveme

Pour les diffeacuterents garnissages nous avons preacutesenteacute nos reacutesultats

dans le tableau 1110 et nous avons deacutetermineacute que le facteur de consshy

triction obeacuteissait agrave la relation suivante

LO61

x - 0 - (-pound) avec un coefficient de correacutelation de 093 La relalton de BEMER et

KALIS seacutecrit alors

AP tbdquo

mdash - t 1 r - OcircT6TT573I D deg 5 1V

- 76 -

le domaine dutilisation est le suivant

177 lt L lt 177 kgnTs-

011 lt G lt 111 kgm-23-

7 T lt D c d p lt 1 5 1

Nous avons pu appreacutecier comment deacuteterminer la perte de charge

lineacuteique jusquau point dengorgement maintenant nous allons nous preacuteshy

occuper des limites de fonctionnement dune colonne agrave garnissage

TABLEAU 1110 - VALEUR DU FACTEUR DE FRICTION POUR DIFFERENTS GARNISSAGES

garnissage d P

mm

X reacutefeacuterence

Anneaux de raschig

verre

gregraves

PVC

acier

acier

verre

verre

10

10

10

13

13

65

10

056

058

056

052

062

061

069

ce travail

H

H

n

13

10

10

Selles de Be-l 10 015 ce travail

Point dengorgement

La faccedilon la plus courante de repreacutesenter les limites de fonctionneshy

ment dune colonne est celle proposeacutee pa SCHERW00D (18) Plusieurs

solutions analytiques ont eacuteteacute publieacutees sur la figure 1137 nous avons

repreacutesenteacute celles de SAHITOWSKI (12) et de RANN (9) Sur les figures

1138 et 1139 des formulations simplifieacutees du diagramme dengorgement

sont illustreacutees respectivement celles de TAKAKASHI (58) et de ZENZ

(51) La description de ces diffeacuterentes relation est faite dans le

tableau II9 et sur les figures 1138 agrave 1139 nous avons reporteacute nos

reacutesultats expeacuterimentaux

- 77

-Wirg M I bull bullbullbull

10-

2 =1AMM (ggt

PSIKTS EXPERIMENTAUX

bull RA5CHIG VERRE 10101

bull RASCH1G (MES 10IO175 0 RA5CHIC PVC 10101 X RASCH1S ACIER 131317 - SEULE OE BERL ORES 0NO bull PIL METALLIQUE TISSE

_ l bull i t I I I I LfpiV -ci 1 i bull ioa (Pi |

FIGII37 DIAGRAMME DENGORGEMENTCOMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX

lieNT

V

RELATION

TAKAMASHI (SB)

bullCIXIumlS EXPERIMENTAUX

bull RASCHHIS VERRE 10101

bull RASCHIC ERES 101017S 0 RASCC RVC I01OI X RASCHIC ACIER 1V1V1J

bull SELLE SE 8ERL GRES OMIS

bull I-IL METALLIQUE TISSE

38 DIAGRAMME DENGORGEMENT SIHPLIFIECOMPARAISON AVEC LES RESULTATS EXPERIMENTAUX

Hr

78

iftToi 5^

bull RASCHtS VERRE ID10 bull RASCHtG CRES 10IC17S C RASCHIG raquoVC IGlCl y RASCHtS ACIER 1313I7 - SELLE OE 85RL CRFS OHIO bull c L METALLIQUE TISSE

-I t i l l fwf FIGII39 DIAGRAMME DENGORGEMENT SIMPLIFIECOMPARISON AVEC LES RESULTATS

EXPERIMENTAUX

GacnUMgt eraquo

Flaquo laquo - -bull

bdquo

VtRC 990 1 17raquo

Anneaux gela 1 laquo92 1 MO

dlaquo Raadils TVC 1 037 i a t

laquocitr 911 1 M i

S laquo 1 1 M d Slaquorl | t l s 2 331 laquo17

Kulciknlt 2 340 9 raquo

Uraquo laquolurs d f lont 4l(lallaquo laquotapria lt^natloa tf SAVII0U5KK (UJ

- 79 -

La repreacutesentation de SHERWOOD (48) est en boa accord avec les reacutesultats

des anneaux de Raschlg Four ces derniers la geacuteomeacutetrie de chaque eacuteleacutement

permet de deacuteterminer avec preacutecision la valeur de laire deacuteveloppeacutee et

par la mecircme occasion le facteur de garnissage tandis que pour les

selles de Berl on est contraint de se tenir aux donneacutees du constructeur

et comme nous lavons vue pour les anneaux de Raschlg elles peuvent ecirctre

diffeacuterentes Pour le fil meacutetallique tisseacute on na quune valeur approxishy

mative de laire Interfaciale (59gt LOBO (18) a remplaceacute le terme ac3

du graphe de SHERWOOD par le facteur de garnissage F qui est purement

empirique Sur le tableau 1111 nous avons compareacute les deux termes

eacutevidemment nous trouvons un eacutecart important pour les selles de Berl et

le Hultiknlt quant aux anneaux de Raschlg leacutecart nexcegravede pas 20 X

Les repreacutesentations simplifieacutees (54 58) donnent des eacutecarts plus

importants

114 - Conclusion

Les diffeacuterents systegravemes que nous avons eacutetudieacute ont Illustreacute la dispershy

sion des valeurs concernant les grandeurs pertes de charges et reacutetention de

liquide dun systegraveme egrave lautre

Leacutetude de la perte de charge lineacuteique agrave travers un garnissage sec a

eacuteteacute eacutetendue a dautres systegravemes dont les donneacutees sont Issues de la biblioshy

graphie On a al en eacutevidence que le concept de zones mortes introduit par

BEMER et Coll (S) ne peut pas sappliquer au cas dune colonne agrave garnisshy

sage et que la perce de charge est fonction des dimensions nominales des

eacuteleacutements du garnissage sur la base de la relation dEBGUN (2 3)

La mesure systeacutematique de la reacutetention dynamique nous a eacuteclaireacute sur la

deacutependance de ce paramegravetre avec la moulllabiliteacute les dimensions nominales

et la geacuteomeacutetrie du garnissage et nous a conduit a introduire une correction

dans la relation dOIAKE et Coll (24) 11 faut noter que la mesure de la

dispersion par la meacutethode des traccedilages nous a ameneacute des informations sur le

renouvellement de la reacutetention statique

- 80 -

Lorsque le garnissage est Irrigue la variation de la perte de charge lineacuteique peut se diviser en deux zones

- entre 0 et le point de charge - entre le point de charge et le point dengorgement

Le garnissage en fil meacutetallique tisseacute 9 un comportement particulier on ne distingue pas de zone de charge comparativement sa perte de charge est infeacuterieure aux autres types de garnissages eacutetudieacutes

La confrontation des mesures avec les relations de la litteacuterature permet dappreacutecier leur validiteacute

Four un garnissage donneacute nous avons observeacute que la ligne dengorgement est isobare le graphe de SHERNOOD et Coll (4g) donne une bonne approximashytion du point dengorgement quand la geacuteomeacutetrie du garnissage rend la deacutetershymination des grandeurs caracteacuteristiques possibles sinon il faut utiliser le concept de L0BO (18)

- 81 -

Nomenclature

a a coefficients empiriques

a aire speacutecifique de couche L~l c

a aire speacutecifique de_xouche effective L _ i

c a aire speacutecifique dun anneau suppose plein L 1

e a aire speacutecifique de grain L~^

a aire speacutecifique deacutefinie par REICUEL1 (47) IT 1

s

b b B Bj B 2 coefficients empiriques

c C coefficients empiriques

d constante empirique

D diamegravetre de colonne L c d diamegravetre equivalent 6ag L eq

d diamegravetre inteacuterieur de lanneau L

4e d diamegravetre hydraulique mdash mdash L

d diamegravetre modifieacute selon REICHELT (47 ) L

d P8

d diamegravetre dune sphegravere L a

e eacutepaisseur dun eacuteleacutement de garnissage L

f facteur de friction

F terme fonction de la porositeacute de lanneau

F facteur de garnissage L 1

F(s) fonction speacuteciale dOTAXE et OKADA (24)

g acceacuteleacuteration de la pesanteur LI 2

C vitesse massique du gaz ML - 2] 1

G vitesse massique acirc lengorgement ML 2

constante de BURKB-PLOMHER

constante de KOZENY

K nombre deacuteleacutements compris entre 3 et 0 + dO

k variable fonction de la saturation reacuteduitebull

- 82 -

facteur empirique facteur qui tient compte des zones mortes vitesse massique du liquide ML 2T - 1

exposant de la relation de BRAUER (4) nombre deacuteleacutements par uniteacute de volume L~ 3

exposant relatif aux anneaux de Raschig exposant relatif aux anneaux Pali pression ML - 1T 2

perte de charge lineacuteique ML~ lT~ 2

perte de charge a travers le garnissage sec ML lT a

permeacuteabiliteacute relative vitesse superficielle L T - 1

facteur de constriction abscisse de SHERWOOD ordonneacute de SHERWOOD longueur de garnissage L longueur effective - L

coefficient empirique facteur de la relation ltie REICHELT coefficient empirique reacutetention capillaire L 3 L 3

reacutetention dynamique L 3 L~ 3

reacutesultante des pressions agissant sur le liquide M L _ 1 T ~ 2

saturation reacuteduite eacutepaisseur du film liquide L fraction de vide de le colonne L 3 L - 3

fraction de vide effective L 3 L - 3

fraction de vide reacuteelle L 3 L 3

angle de laxe de leacuteleacutement de garnissage avec lhorizontale viscositeacute dynamique ML 1 1

viscositeacute dynamique de leau ML 1 1

viscositeacute cineacutematique L 2T 1

masse volunlque M L - 3

masse volusique de lair ML~ 3

tension superficielle du fluide MI 2

tension superficielle critique MI 2

facteur repreacutesentant les zones mortes facteur de garnissage facteur de friction

- 83 -

Nombres adlaenslonnels

ES Nombre de EOIVOS p L 8 d p

PI Nombre de film Fr Re

Fr Nombre de FROOD U 2 gd h mdash bull relation de GELBE (20)

Fr Nombre de FROUD D g d mdash bull relation de BUCHANAN (26) ( p

poundbulllaquo Ga Nombre de GALILEI bull relation de GELBE (20)

u 2 a 2g ( 1 - E ) 2

G 8 d e q e

Ga Nombre de GALILEI bull relation de LEVEC (45) 112 (1-E) 3

Gr Nombre de GRASCHOFF

d Up Re Nombre de REYNOLDS mdash g

Re Nombre de REYNOLDS 21ILaeu mdash raquo relation de DAVIDSON (25)

Re Nombre de REYNOLDS 4L a c n L mdash raquo relation de SHERWOOD et PIGFORD (25)

c U G d e q Re Nombre de REYNOLDS raquo relation de LEVEC (45)

( 1 - E ) n G

1 U G d p I Rew Nombre de REYNOLDS E bull relation

2 1 d 1-e u G 1 + -5 jzj- -5 e de REICMELT

(47)

GUG Re Nombre de REYNOLDS bull r e l a t i o n de BEMER et KALIS ( 8 ) GELBE (20)

K dh We Nombre de WEBER i mdash

Indices

- 84

c conduit ou colonneraquo couche

d dynamique

e extrapoleacute

f engorgement fluide

G gaz

1 interne

X point de charge

L liquide

m moyen

p garnissage

t total

o deacutebit gaz nul

CHAPITRE III

ETUDE DE LAIRE INTERFACIALE

TABLE DES MATIERES

Page

ETUDE DE LAIRE IHTERFACIALE

III1 - Introduction 87

III 2 - Principe de mesure

1113 - Meacutethodologie expeacuterimentale 90

1114 - Etude expeacuterimentale

11141 - Deacutetermination des donneacutees physicochimiques

11142 - Analyse des hypothegraveses eacutenonceacutees 91

11143 - EsBais preacuteliminaires 95

11144 - Reacutesultats expeacuterimentaux

11145 - Etude de la variation de laire interfaciale

en fonction de la reacutetention dynamique 100

11146 - Notion de facteur r 103

11147 - Comparaison avec les reacutesultats de la bibliographie 105

ZI148 - Comparaison de nos reacutesultats avec les relations proposeacutees

dans la bibliographie 107

1115 - Conclusion 112

Nomenclature 113

- 87 -

III 1 - Introduction

Le garnissage deacuteveloppe une surface geacuteomeacutetrique qui lui est propre le

liquide disperseacute sur celle-ci en recouvre une partie qui est appeleacutee aire

mouilleacutee a Quand 11 y a transfert de matiegravere agrave travers linterface gaz-

liquide seule laire qui est en contact avec le gaz participe agrave leacutechange

elle est appeleacutee aire deacutechange a Cest cette derniegravere que nous allons

eacutetudier

Toutes ces grandeurs sont rameneacutees au volume de colonne garnie Pour

le garnissage on peut deacutefinir deux autres aires interfaeiales auxquelles on

peut se reacutefeacuterer t

a aire speacutecifique de grain

a aire speacutecifique de couche

La relation entre les deux est la suivante a - (1-e) ag

c

Pour acceacuteder agrave la valeur de laire deacutechange effective nous allons

employer une meacutethode chimique

III2 - Principe de mesure

Supposons que le composeacute A dans la phase gazeuse soit transfeacutereacute vers

la phase liquide et que ce mecircme composeacute A reacuteagisse rapidement degraves quil

est au contact de la phase liquide (Figure V3 cas 0) la theacuteorie des

deux films permet dexprimer le flux du composeacute A agrave linterface de la

maniegravere suivante (60)

h - CAi ( k DL C B L gt 0 5 I I 1 - 1

Cette eacutequation nest applicable que si certaines hypothegraveses sont veacuterishy

fieacutees

1 - Les proprieacuteteacutes physiques sont constantes masse volumlque p(tx)=cte

coefficient de diffusion D (tx) - cte

2 - La rpoundacCion esc suffisamment rapide pour quelle se deacuteroule totalement

dans le film de la phase liquide

d C A Cr laquo 0 pour x gt x 0 - 0 pour x bull x AL dx

3 - La reaction peut ecirctre du prenler ou du second ordre Dans le cas dune

reacuteaction du 1er ordre on remplace k C par k la constante de

vitesse de la reacuteaction dordre un SI la reaction est dordre deux on

suppose que la concentration du reacuteactif B eat la mecircme dans la phase

liquide 3 savoir

Cbdquo - cte pour x gt 0 ol

4 - LInterface est unesurface plane

5 - La vitesse lineacuteaire du fluide en direction normale a linterface est

neacutegligeable

W vi ft v - = 0

P

6 - LEacutequation 1111 a eacuteteacute eacutetablie dans le cas dun reacutegime stationnaire on

a donc

dt dt

7 - La reacutesistance au transfert de A localiseacutee dans la phase gaz est neacuteglishy

geable

Compte tenu des hypotheses preacuteceacutedentes le profil de concentration de

A dans la phase liquide sobtient par inteacutegration de leacutequation diffeacuterenshy

tielle

AL^-^SL^I I X I- 2

avec les conditions aux limites suivantes

- 89

La solution de leacutequation III2 valable dans leacutepaisseur du rum qui

est lintervalle 0 S x i x seacutecrit alors

slnh [(1 - |-) Ha] ainh [ j- Ha]

CAX0 mdash m - 3

slnh Ha slnh Ha

Si la reacuteaction est suffisamment rapide pour que C soit nul (Hagt 5)

leacutequation III3 se reacuteduit agrave

slnh [1 - pound-) Ha]

C - C 2 1111 slnh Ha

Le flux transfeacutereacute sen deacuteduit facilement

d CA DAL H a

MA DAL ( mdash = CA1 mdash m - 5

dx x-o l xbdquo tanh Ha o

On retrouve leacutequation III1

h bull CAi ( ka CBL DAL gt 0 5 laquo U a n d H a gt 2

La valeur globale de la reacuteaction sobtient si lon connaicirct la valeur

de laire interfaciale par uniteacute de volume

III6

Une mesure expeacuterimentale donne la valeur de V en calculant N par

leacutequation III1 il est donc possible datteindre la valeur de laire

Interfaciale nous avons utiliseacute leacutequation suivante

degH f E kL aE CAi d L raquo f ( DAL laquo2 CALgtdeg5 a E d L

r ne

He Cbdquo ln(p_p) aE raquo 5_5 m 7

U lt DAL 2 C ^ gt 0 5

Il faut aussi veacuterifier que El gt gt Ha

- 90 -

III3 - Meacutethodologie expeacuterimentale

Le systegraveme C0 a - air - HaOH est le sytegraveme le plus utiliseacute pour la

deacutetermination de laire interfaciale il a eacuteteacute lobjet de nombreuses eacutetudes

et ses constantes physicochimiques sont bien connues (960 - 69)

La concentration en hydroxyde de sodium est de lordre de 03 N la

phase gazeuse circulant agrave contrecourant est de lair atmospheacuterique satureacute

en humiditeacute contenant environ 3 de dioxyde de carbone

Le dosage simultaneacute de lhydroxyde de sodium et des carbonates dans la

phase aqueuse est effectueacute par pH-megravetrie

La-teneur en dioxyde de carbone de la phase gazeuse est deacutetermineacutee par

chromatographic

Les donneacutees physicochimiques du systegraveme sont extraites de 70 et 71 et

utiliseacutees par tous les auteurs

Pour tous les garnissages deacutecrits (tableau 11) nous avons mesureacute

laire interfaciale dans la ganne des deacutebits gaz et liquides admissibles

III1 - Etude expeacuterimentale

III41 - Deacutetermination des donneacutees physicochimiques

Les constantes physicochimiques sont deacutetermineacutees de la maniegravere suivante

- la difrusiviteacute du soluteacute dans la phase liquide est calculeacutee par la

relation de NERNST

DU-L c t c

T

avec la viscositeacute exprimeacutee en centlpoise et la tempeacuterature en Kelvin En

annexe on trouvera la variation de la diffusiviteacute avec la tempeacuterature

Nous avons neacutegligeacute la variation de la viscositeacute de leau due agrave ladjoncshy

tion dhydroxyde de sodium (70)

- la constante du Houry suit ies lois suivantes

bull en fonction de la tempeacuterature - - H S 9 4 5 + M- iuml

bull en fonction de la concentration en hydroxyde de sodium

He - Heo 10

oit T en Kelvin He ataa^knoles1 I taiolesa3 En annexe Al nous

avons reporte les diffeacuterentes valeurs de la constante de Henry en foncshy

tion de la tempeacuterature et de la concentration en hydroxyde

- a constante de cineacutetique du systegraveme C0 2 - air - NaOH est issue de la

loi suivante

2850

le - 10 lt 1 3 + deg 1 3 3 I

K 2 - 10 T

elle est exprimeacutee en mkmoles-1 s - 1 linfluence de la tempeacuterature et de

la concentration en hydroxyde de sodium est eacutetudieacutee en annexe Al ainsi

que la grandeur

lt PAL k 2 CBLgt 0 5

He

Cest sur la base de ces constantes que nous deacuteterminerons laire

Interfaciale qui participe 3 leacutechange

III42 - Analyse des hypotheses eacutenonceacutees

Hypothise 1 Les prioriteacutes physiques sont constantes

Dans notre cas nous pouvons les consideacuterer constantes puisque les

deux phases ne sont pas miscible leur solubiliteacute mutuelle est tregraves

faible et la solubiliteacute du soluteacute A est telle que les variations de

concentration dans le fila de la phase liquide nont pss dinfluence sur

ses proprieacuteteacutes physiques

Hypothise 2 La reacuteaction est suffisamment rapide

Elle est veacuterifieacutee pour Ha gt 5 (9 60 72) Nous veacuterifierons cette

hypothegravese par une estimation ulteacuterieurement

Hypothegravese 3 La reacuteaction est du pseudo 1er ordre

La reacuteaction est dordre 2 la concentration en ion hydroxyde dans le f i lm liquide est constante et est traduite par s

CBL CBxo raquogtraquobull x gt deg

elle ne peut ecirctre veacuterifieacutee inteacutegralement en effet par suite de la reacuteacshy

tion dans le film un gradient de concentration en ion hydroxyde se forme

et ne peut ecirctre eacuteviteacute si faible soit-il

Cependant cette hypothegravese est admissible si on a en tout point de la

colonne la condition suivante (9 60 67)

CBL D B L Z C A i D A L raquo

Cette hypothegravese sera veacuterifieacutee ulteacuterieurement

Hypothegravese 4 Linterface est une surface plane

On est contraint de se tenir agrave une irrigation cependant JC

CHARPENTIER (10) qui a eacutetudieacute la texture du liquide montre quil seacutecoule

plutSt sous forme de films de filets que sous forme de gouttes

Hypothegravese 5 La vitesse lineacuteaire du fluide en direction normale agrave lInshy

terface est neacutegligeable

Il est connu que le mouvement de convection reacutesultant du transfert de

matiegravere egrave travers une Interrace peut avoir une Influence consideacuterable sur

le pheacutenomegravene par suite des modifications des coefficients de transfert

de matiegravere Comme leffet de la reacuteaction chimique est Justement dacceacuteleacuteshy

rer le transfert il semble normal de la veacuterifier

Dans le cas dun Interface plan si un deacutebit massique normal agrave

lInterface existe leacutequation III2 doit ecirctre modifieacutee et seacutecrit alors

d 2C A dC A

III8

- 93 -

ougrave v est la vitesse lineacuteaire du fluide en direction normale agrave lintershy

face Leacutequation III8 est Inteacutegreacutee avec les conditions aux limites

suivantes

pour x - 0 C bull C

La solution de III8 seacutecrit alors

i 2 o s x

-) bull Ha ) ) mdash ] III9 C v x v x_ J - e x p Umdash2-- ( (mdash2-C A i 2 degAL 2 D A L

puisque la condition agrave la limite x - x impose Ha gt 5 ou encore

Dans le cas ougrave seul le composeacute A est transfeacutereacute on peut eacutecrire

N MN avec p raquo C M et v - mdash ce qui donne s v - - III10

CA P L

Pour un riux unlmoleacuteculaire la loi de Pick seacutecrit

dX C

M - - D mdash - III11 dx i - x

A

avec X fraction molaire de A - mdash et C concentration molaire totaleEn C

supposant C constant dans le film liquide on tire de leacutequation III9

dX 1 dC Ct v x v xbdquo raquo V ltmdashacirc) - (mdashamp) -icirci [ S - (( S) raquo Ha 2) ] III12 d x x - 0 C d x X raquo 0 x C 2 D 2 D

o AL AL

SI raquo est l e poids moleacuteculaire moyen de la phase liquide dans le film pregraves de linterface on a la relation

M A C A 1 H A bullbullbull - mdash X lit13

P M A 1

- 94 -

En combinant les eacutequations IIItO III11 III13 et III13 on

obtient

C C (k C D ) 0 5

M 05 [Cc-c A Igt bull t-i) c A 1 (c A - c A igt]

ML

Le rapport entre le flux (primeacute par leacutequation III11 et la valeur

approcheacutee fournie par leacutequation III1 seacutecrit donc

Rapport des flux bull III 15 [C1-X A I) bull (H AH L) X A l C1-X A 1)]deg-

5

Ce rapport traduit la perturbation apporteacutee au transfert de masse par

la vitesse normale agrave linterface reacutesultant elle mecircme du transfert du soluteacute

A Lutilisation de cette technique de mesure daire interfaciale impose

une fraction de concentration du soluteacute A agrave linterface tregraves faible donc

la valeur de ce rapport sera toujours tregraves proche de 1

Hypothegravese 6 Reacutegime permanent

Nous pouvons veacuterifier cet eacutetat de fait par la stabiliteacute des paramegravetres

mesurables

Hypothegravese 7 Reacutesistance au transfert dans la phase gazeuse neacutegligeable

Cette hypothegravese est totalement Justifieacutee quand on utilise le composeacute A

pur dans la phase gazeuse Dans notre cas il nen est rien cest pourquoi

la validiteacute de cette hypothegravese doit ecirctre veacuterifieacutee

En tenant compte de la reacutesistance en phase gazeuse leacutequation du flux

seacutecrit

H p A III16 1 He

pour que la reacutesistance en phase gazeuse n a i t pas dinfluence i l faut quen tout point de la colonne la condition suivante soit respecteacutee

JLJJS

- 95 -

vu les conditions opeacuteratoires nous verrons plus loin que ceci est veacuterifieacute

Lanalyse des conditions opeacuteratoires eacutetant faites nous allons deacutetermishy

ner les valeurs de laire interfaciale effective des diffeacuterents garnissashy

ges

III13 - Essais preacuteliminaires

arriveacutee du meacutelange gazeux dans la colonne est consideacutereacutee comme homoshy

gegravene Cependant 11 se peut que les conditions dalimentation en gaz et en

liquide le support et le plateau de retenue du garnissage aient une

influence sur le transfert ce sont les effets dextreacutemiteacutes Pour eacutevashy

luer leur importance nous avons mesureacute la valeur de laire interfaciale

pour des anneaux de Raschig en verre sur une hauteur de deux megravetres avec

deux montages diffeacuterents

1 - Deux tronccedilons de 1 m avec mesure de laire interfaciale sur un tronshy

ccedilon puis sur les deux

2 - Un seul tronccedilon de 2 m

Lorsque lon compare les valeurs des aires interfaciales deacutetermineacutees

avec les diffeacuterents montages on remarque quil ny avait pas de diffeacuteshy

rence appreacuteciable En outre nous avons veacuterifieacute lhomogeacuteneacuteiteacute du meacutelange

gazeux par lintroduction dun gaz coloreacute De plus les essais de deacutetershy

mination des temps de seacutejour par traccedilage ont montreacute que nous eacutetions en

reacuteacteur parfaitement agiteacute sous le support du garnissage

III44 - Reacutesultats expeacuterimentaux

Les tableaux qui repreacutesentent lensemble des reacutesultats se trouvent en

annexe kZ ils sont illustreacutes par les figures III1 agrave III6 sur lesquelshy

les nous avons porteacute la variation de la fraction de laire interfaciale

effective en fonction du deacutebit gaz

Lallure des courbes obtenues est La mecircme que pour les reacutetentions

dynamiques de liquide pour les diffeacuterents garnissages agrave lexception du

garnissage en fil meacutetallique tisseacute Au-dessus du point de charge nous

constatons une augmentation de laire interfaciale de la mecircme maniegravere que

pour les reacutetentions dynamiques

- 96 -

iMSCHIC VEEtFiE tOIOt

L IK S

1 177

30

5 6

G I K C H ^ S - 1 )

FIGIII 1 VARIATION DE LAIRE DECHANGE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

ittSCHIG GRES 1010 1 75

L ltKg m - s - 1

1 177 bull 3 5 JO 7 08 4X 8 85 b 1062

bull 1430

F I G I I I 2 VARIATION DE LAIRE DECHANGE EN FONCTION DU DEBIT GAZ FOUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

- 97 -

RASCHjr iltVC IC1U1

i IKraquo a T raquo - 1

1 177 2 354 30 708 AX 305 5- 1062

1415

G CKCM-2S-1)

FIGIII3 VARIATION DE LAIRE DECHANGE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

FIGIII4 VARIATION DE LAIRE DECHANGE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

98

SKIIE OL EcircERL CRTS OMU

traquo

U 70(1 4X aHS Sgt 1062 b 1239

ltr 1415

FIGIIIS VARIATION DE LAIRE DECHANGE EN FONCTION DD DEBIT GAZ FOUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

fc

FIL METALLIQUE TISSE

L OCgm-s-1)

I 354 2 708 30 1062 4X 1415

- 1783 2137 bull 2491

JC laquoCM JS-1)

FIGIII6 VARIATION DE LAIRE DECHANGE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

- 99 -

Entre le point de charge et le point dengorgement il -ya une augmenshy

tation de laire deacutechange effective

- elle est causeacutee par une meilleure reacutepartition du liquide sur la

surfacegtdugarnissage et la formation de gjuttes et de filets (79)

introduits par la turbulence dans cette zone de fonctionnement

La valeur de laire deacutechange effective est bien entendue infeacuterieure agrave

laire deacuteveloppeacutee du garnissage pour tous les garnissages elle varie

entre 20 et 60 $ de laire deacuteveloppeacutee

Cependant si on prend les garnissages danneaux de Raschig en verre

et en acier qui sont de mouHabiliteacute comparable dn saperccediloit que le

rapport surface deacutechange sur surface deacuteveloppeacutee est plus Important pour

le garnissage en acier pour les densiteacutes dirrigations supeacuterieures agrave 10

kgm 2s 1 Ceci est ducirc aux diffeacuterences des dimensions-nominales Une

dimension plus importante entraine une plus grande transparence (75-78)

autrement dit pour un mecircme deacutebit gazeux un garnissage de plus grande

dimension admettra plus de liquide et le rapport aire deacutechange sur aire

deacuteveloppeacutee va augmenter

Plusieurs garnissages danneaux de Raschig de mecircme dimension mais de

mouillabiliteacute diffeacuterente ont eacuteteacute eacutetudieacutes Les figures III1 III2 et

III3 nous montrent que laire deacutechange effective croicirct avec la mouil-

labiliteacute le liquide adhegravere moins au garnissage et la surface recouverte

par le liquide sen trouve diminueacutee Pour donner un ordre de grandeur de

1ampleur du pheacutenomegravene en prenant comme point de reacutefeacuterence

0 - 02 kgnT^s1 L - 1062 kgnf^s

en a un rapport aire deacutechange effective sur aire deacuteveloppeacutee qui passe de

01 agrave 026 respectivement pour le garnissage en verre (ltr bull 0073 Nm) et

le garnissage en PVC (a - 001 Nm)

La nouillabillteacute est un facteur dont 11 faut tenir compte pour eacutevaluer

laire interfaciale Cette observation a deacutejagrave eacuteteacute mentionneacutee et il faut

noter que lampleur du pheacutenomegravene peut ecirctre atteacutenueacute en deacuteposant une matiegraveshy

re hydrophile agrave la surface du garnissage mais il faut compter avec sa

dureacutee de vie

- 100 -

bull Dans un proceacutedeacute ougrave laire interfaciale est le paramegravetre qui impose

lefficaciteacute on aura la classification suivante

a_ fil meacutetallique gt a_ selles de Berlgt a pound Raschig verregt a pound Raschig PiumlC

Il faut noter que le garnissage en fil meacutetallique tisseacute donne une aire

deacutechange effective qui est bien supeacuterieure agrave celle des autres garnissashy

ges La figure III6 repreacutesente sa variation du rapport aire deacutechange

effective sur aire deacuteveloppeacutee en fonction des deacutebits gaz et pour diffeacuteshy

rents deacutebits liquidesOn remarque une leacutegegravere diminution de laire

interfaciale avec le deacutebit gaz cette diminution existe surtout pour de

faibles deacutebits darrosages La phase liquide seacutetale sur la maille du fil

meacutetallique par laction des forces de capillariteacute A de faibles deacutebits

gazeux le liquide inbibe le garnissage agrave cause de la structure poreuse

cest ce qui expliquerait la valeur plus importante agrave de faibles deacutebits

de liquide Laugmentation du deacutebit gaz agrave tendance agrave diminuer laire

deacutechange effective agrave cause de leacutecoulement forceacute du gaz qui vient

contrecarreacute laction des forces de capillariteacute Pour les deacutebits liquides

importants le deacutebit gazeux na pas dInfluence suc la valeur de laire

interfaciale Il faut noter aussi que quelque soit le deacutebit liquide pour

des valeurs importantes du deacutebit gazeux on tend vers la mecircme valeur de

laire interfaciale ceci est en concordance avec les observations

preacuteceacutedentes K NIRANJAN et Coll (71) ont fait des observations

similaires sur un garnissage de mecircme type

III15 - Etude_de_la_variation_de_llaire_interfaeiale_en

acircynamlgue

Nous avons porteacute sur la figure III7 la variation de la reacutetention

dynamique avec la moyenne des aires Interfaciales sous le point de charge

pour les diffeacuterents garnissages Il apparaicirct que sous le point de charge

laire interfaciale augmente avec la reacutetention dynamique Jusquagrave une

valeur limite agrave partir de laquelle on aurait la tendance inverse Cette

limite correspond agrave la zone transitoire ou le reacutegime deacutecoulement change

cest-agrave-dire 11 passe dune phase liquide disperseacutee et une phase gaz

continue au reacutegime inverse (ZENZ (35)) Pour les diffeacuterents garnissages

la valeur de la reacutetention gazeuse correspondant agrave cette limite a eacuteteacute

deacutetermineacutee et les reacutesultats sont reporteacutes dans le tableau III1

- 101 -

Ai

bull HraquoSCHIC VERBE IDlQl bull HASCIcirc-SIG 3SES I01C165 0 HASCHIG PVC 10101 - RASCHtG ACIER 131317 X SELLE BESLGRES DK10

FIGIII 7 ETUDE DE LA VARIATION DE LA RETENTION DYNAMIQUE EN FONCTION DE LAIRE DECHANGE MOYENNE SOUS LE POINT DE CHARGE

Car m s age Re ten t i on gazeuse (cC)

Raachig v e r r e 060

R j laquo c h i g PVC 0 65

R j seh ig i r Eacute s 057

i U s c h i g icLcr ObO

r ^ L l c Jt K - r l en laquo rcs U5L

TABLEAU III 1 VALEUR DE LA RETENTION GAZEUSE A PARTIR DE LAQUELLE LAIRE DECHANGE NAUGMENTE PLUS

102 -

tft

- bull

-bull 0

bull

A j f ^ r -

y - S ^7

bull RASCHIC VERRE 10 10 1

Z^yffi RASCH1G GRES 10 10 1 05

- S RASCH1G PVC 10 JC l

X RASCH1G ACIER I 3 I 3 1 7

gt

0 SELLE BERL CRES DN10

- RASCHIC VERRE 2 0 2 0 2

1 1 l l l l

01 I

FIGIII8l ETUDE DE LA RETENTION DE LA REacuteTENTION DYNAMIQUE EN FONCTION DE LAIRE DECHANGE MOYENNE SOUS LE POINT DE CHARGE - INFLUENCE DES DIMENSIONS DU GARNISSAGE

Pour les anneaux de Raschig la valeur de la reacutetention gazeuse Qui

correspond agrave cette limite est voisine de 60 agrave 65 iuml du volume de la

colonne pour les selles de Berl cette valeur est plus faible et voisine

de 50 La limite indiqueacutee correspond agrave la valeur du deacutebit de liquide

agrave partir duquel laire deacutechange effective naugmente plus avec le deacutebit

liquide elle va mecircme en diminuant

Influence des dimensions nominales

De maniegravere agrave appreacutecier limportance des diffeacuterents facteurs de

dimension sur laire interfaciale nous avon3 porteacute sur la figure IIjL8

la valeur de la reacutetention dynamique de liquide en fonction de laire

deacutechange effective moyenne sous le point de charge en coordonneacutees

logarithmiques

-a reacutesultante des deux eficircetssur laire interfaciale est interpreacuteteacutee

de la maniegravere suivante

C facteur qui par le biais de la reacuteaction aumaente la capaciteacute de_l^aj)sqrbant

E facteur qui par le biais de la reacuteaction augmente le flux de la reacuteaction

Il peut donc se preacutesenter les cas de figure suivants

T gt aCigt aphy Y raquo 1 - a _ - a

clu phy Y lt 1 a _ lt a

chi v phy

Pour notre eacutetude nous allons estimer ce facteur Dans un premier temps

nous devons calculer

la constante est deacutetermineacutee par la relation citeacutee preacuteceacutedemment pour 03

mole OHl et 298 K La valeur de la diffuslvlteacute est deacutetermineacutee pour les

mecircmes conditions et le coefficient de transfert est calculeacute agrave partir de la

relation dHOLLOWAY et Coll (annexe A3) ce qui donne

16 lt Ha lt 30

pour notre gamme de fonctionnement Il faut remarquer que nous venons de

veacuterifier lhypothegravese 2 (Ha f 5) Par un calcul rapltie nous allons aussi

veacuterifier pour quelle valeur limite de la pression partielle lhypothegravese 3

est encore veacuterifieacutee

C BL D BL gt gt Ha P A i lt lt 0 2 2 a t m

ce qui est toujours le cas dans notre eacutetude Cette parjenthegravese nous a permis

de veacuterifier les hypothegraveses 2 et 3 mais aussi que Ha laquo E

Compte tenu que C - 1 i C k i atm

Pour notre eacutetude le facteur Y sera compris dans la fourchette

suivante

02 lt Y lt 038

- 105 -

il est donc infeacuterieur agrave 1 J00STEN et Coll (61) effectuant les mesures

avec le mecircme systegraveme ont montreacute que malgreacute cette constatation (Y 1)

laire ainsi mesureacutee correspond agrave laire mesureacutee par absorption physishy

queIls attribuent cela au fait que nous ne soyons pa3 tout agrave fait dans

un reacutegime de reacuteaction instantaneacutee Dautres auteurs (62) ont confirmeacute

cette interpreacutetation

III17 - Comparaison avec les reacutesultats de la bibliographie

Ce facteur va nous permettre de faire des comparaisons avec des

valeurs Issues dautres travaux

AS JHAVEHI et Coll (78) ont montreacute quavec un systegraveme du pseudo

n ordre laire interfaciale mesureacutee eacutetait indeacutependante de la viscosishy

teacute du liquide dans une gamme de 1 agrave 9 bull 10~ 3 Po Leurs reacutesultats confirment

que laire interfaciale effective tend vers une valeur limite avec le

deacutebit liquide et ils reportent aussi que laire interfaciale effective bull

est indeacutependante de la hauteur du garnissage et du diamegravetre de colonne D c pour un rapport -r supeacuterieur agrave 10 Au dessus de cette valeur les effets de P

parois ne sont plus neacutegligeables Pour de3 garnissages de taille plus

importante que les nocirctres (Anneaux de Raschlg ceacuteramique 251 PVC 251

Selles dIntalox ceacuteramique 251 Polypropylene 251 anneaux Pali

acier inox 251 polypropylene 254) et dans une colonne de diamegravetre

Inteacuterieur 02 m SAHAIuml et SHARMA (65) ont mesureacute laire interfaeiale avec

le systegraveme C0 2 -air - NaOH Ils observent une diffeacuterence Importante entre

les mateacuteriaux mouillables et non mouillables qui est en accord avec nos

reacutesultats De mecircme pour ces garnissages de taille bien supeacuterieure aux

nocirctres la limite pour laquelle laire interfaciale naugmente plus avec

le deacutebit liquide est repousseacutee Elle est obtenue pour un rapport aire

deacutechange effective sur aire deacuteveloppeacutee voisin de 08 SCHULMAN et Coll

(75) trouvent une variation de laire interfaciale avec la reacutetention

dynamique comparable acirc nos reacutesultats leur support expeacuterimental eacutetant

composeacute dune colonne de 0251 m de diamegravetre inteacuterieur garnie successiveshy

ment 3ur un megravetre de hauteur avec quatre garnissages diffeacuterents (anneaux

de Raschig 127 251 et 381 mm selles de Berl 127 251 mm)

- 106 -

Cependantraquo ils observent -une valeur 4e laire Interfaciale effective

plus petite pour des garnissages dont les dimensions 3ont lesplus petishy

tes pour lairemouilleacutee le pheacutenomegravene est inverseacute Les caracteacuteristiques

des garnissages dans les colonnes neacutetant pas communiqueacutees il nest pas

facile detirer un enseignement de ces reacutesultats En outre il faut noter

que pour des garnissages de dimensions nominales de 127 mm laire effecshy

tive du garnissage danneaux de Raschig est infeacuterieure agrave celle du garnisshy

sage desselles de Berl mais ceci tend agrave sinverser quand les dimensions

nominales augmentent

La meacutethode chimique avec le systegraveme C0 2

-air-NaOH est le plus souvent

utiliseacutee pour deacuteterminer laire effective deacutechange comme nous lavons

deacutejagrave dit cependant De WAAL et BEEK (68) ont utiliseacute la meacutethode doxydashy

tion des sulfices sur des anneaux de Raschig de 25^ mm dans une colonne

de 03 m de diamegravetre et 3 m 3e hauteur -LAURENT (9) avecun support

expeacuterimental similaire fait leacutetude de laire effective en utilisant deux

systegravemes chimiques (C02-air-NaoH 0 2 - sulfites) Il interpregravete leacutecart

des valeurs obtenues avec les diffeacuterents systegravemes par le biais du facteur

Y Dans une publication de synthegravese JC CHARPENTIER (80) porte sur un

graphe la variation de laire interfaciale effective en fonction du deacutebit

liquide pour de nombreux garnissages Dans le tableau III2 nous avons

reporteacute les valeurs qui sont directement comparables agrave nos reacutesultats Il

semble que les eacutecarts peuvent sinterpreacuteter par les diffeacuterences au niveau

des densiteacutes de garnissage

TABLEAU III2 COMPARAISON DES VALEURS DE LAIRE INTERFACIALE

G s 037 aa

an item u d Kisehlg

cfralqua VU

3yraquotat COj-nir-

NiUH

L bull t 2i bullzm De -37 bull

^ Kffclaquoncc 9_ Hotr travail 79

10

3Si

bull Kban Nb laquoa

ltca- 3)

Xb an

Claquo3i

10

3Si

15

17

107

10 ISO

0795

0791

135

170

090

098

- 107 -

Cette revue bibliographique met en eacutevidence la diversiteacute des eacutetudes

dont-laire Interraciale a eacuteteacute lobjet avec des systegravemes divers Il faut lu

ajouter que BENNETT et Coll (63) utilisent le systegraveme C 0a-alr-Na0H

Loriginaliteacute de cette eacutetude vient de lutilisation ducirc carbonne 11 ce

qui permet dutilser des concentrations faibles et de mesurer laire

deacuteveloppeacutee mecircme pour les particules de liquide microscopiques En outre

leur eacutetude permet de confirmer nos reacutesultats sur lexistence dune limite

pour laquelle une augmentation du deacutebit liquide ne provoque plus une

augmentacirctiampn de laire effective deacutechange Peu de mesures ont eacuteteacute effecshy

tueacutees avec des produits organiques (83)raquo Pour les aires interfaciales

effectives en milieu aqueux des relations ont eacuteteacute proposeacutees

III18 - Somoaraisgn_de_nos_reacutesultats_aveccedil_les_relations_groEOseacutees_dans_la_bibllg

graghie

Les diffeacuterentes relations sont deacutecrites dans le tableau III3 les

figures deIII9 agrave III13 Illustrent la comparaison des diffeacuterentes relashy

tions avec les reacutesultats de nos mesures

Il faut noter que les diffeacuterentes relations ont eacuteteacute eacutetablies sur la

base de donneacutees expeacuterimentales acquises avec plusieurs proceacutedeacutes (vaporishy

sation reacuteaction chimique) Les relations de SKI et Coll (77) et de

ONDA et Coll (81) ont eacuteteacute proposeacutees pour le calcul de laire interfaciashy

le mouilleacutee Par la suite la relation ONDA et Coll lt81) a eacuteteacute confirmeacutee

pour rendre compte des valeurs de laire interfaciale deacutetermineacutees par la

meacutethode chimique (9) Les autres relations sont proposeacutees pour deacuteterminer

laire effective deacutechange Sur les figures III9 agrave III13 nous pouvons

voir quil ny a pas de relation qui repreacutesente preacutecisemment la variation

de laire interfaciale sous le point de charge en fonction du deacutebit

liquide Les relations de LEE et KIM (76) et de SKI et Coll (77) donshy

nent des valeurs tregraves diffeacuterentes de nos reacutesultats Les relations qui

sont le plus en accord sont celles de ONDA et Coll (81) et de KOLEV (9)

Toutefois nous remarquons que la relation de ONDA tient compte des difshy

feacuterents paramegravetres du systegraveme que ce soit des proprieacuteteacutes physiques des

fluides et des grandeurs physiques du garnissage La deacuteviation maximale

avec nos reacutesultats est de 10 en positif pour cette derniegravere on a donc

u n e surestimation de laire deacutechange

108 -

TABLEAU III3 RELATIONS EMPIRIQUES POUR DETERMINER LAIRE INTERFACIALE

0 u 035 obdquo 103 le Uf Ui JJ3 a i tus ui j j -S - 169 K 10 ( 3 u iuml k r J (-pound- (a a (- c gt gt

laquo P pO 0041 OUIuml 013J laquo - 0162

DOMAINE DE VALIDITE

008 lt i lt 08

025 lt t lt 12 k g raquo - 2 1

05 x lO 3 lt i- L lt 13 x 10- Fo

U025 lt a lt 0075 Nlaquo

laquooo lt a L lt Woo i tgB - 9

10 lt d lt 375 an

laquobull 04 lt mdash lt U

Fr

21 bull H T 7 lt We lt 12 bull 103

05 lt Kl lt Sa

77 - H P 7 lt Fr lt 47 bull H T 3

oJ lt -B- lt l ui

i F - 0iUi 01 ii Eacute -005 oU 02 a- OIumlSl 0O4 lt - laquo lt 500

25 bull LO lt - 1 8 x l u _

12 x 10reg lt bull 027

1 0gt3 lt-^-) 0 lt ^ gt deg - C^p)0-

04 02 02

iuml - 076 ^ gt 2 | pound - j deg 3 (I - 095 =o 8)1

- 109 -

FIGURE III 9

RlaquoSCHI5 1-gRflC fCIOI

bull POINTS EXPEftiumlMOJTALy

RELATIONS

JLEE ET K I M

iumlONuA CcedilT COLL

3VCCELPCHL euroT PURANIK-

4 KCLEV

L IHSH-2S-11

bull e im-raquoi

^^^ ^J~~~~~^

1

^ bull

tzz l iuml

laquo ^ - mdash - 0 ~

ic 1

RASCHIG GRES 1 D Iuml D 6 S

raquo POINTS EXPEHTMEMTAUX

100 u RELATIONS

ILEE ET KIM

bull 1 FIGURE m io I0NDA ET COLL jVgCELPDHL poundT PURANIK laquo KOLEV SSHI ET MERSMANN

1 1

COMPARAISON DES VALEURS EXPERIMENTALES DE LAIRE DECHANGE AVEC LES VALEURS DETERMINEES PAR LES DIFFERENTES RELATIONS DE LA BIBLIOGRAPHIE

- no -

bull POINTS ErPEHIMENrAlIX

IEE pound~ u raquoCN3raquo f Cfc-

VCCCLPCKU pound PW t IK bull KOLEV

t S H I ET MERSMANN

FIGURE III11 KASCHG C B E S 1 0 1 0 1 as

L laquow-as-o

FIGURE III 12

RASCHIC ACIER 1 3 1 3 1 7

bull PO INTS EXPERIMENTAUX

RELATIONS

bull LEE ET KtM

2 OHTJA E T COLL

1 VOCELPOHL ET PURANTK

KOLEV

L ltK3M-S-1

COMPARAISON DES VALEURS EXPERIMENTALES DE LAIRE DECHANGE AVEC LES VALEURS DETERMINEES PAR LES PIFFERENTES RELATIONS DE LA BIBLIOGRAPHIE

Il

Ill

SELLE OE BERL ON 10

bull POINTS EXPERIMENTAUX

RELATIONS

I LEE ET KIM I CMW ET COLL JKOLEV

ltKOlaquo-2Ccedil-t)

F I G I I I 1 3 COMPARAISON DES VALEDRS EXPERIMENTALES DE LAIRE TECHANGE AVEC LES VALEURS DETERMINEES PAR LES DIFFERENTES RELATIONS DE LA BIBLIOGRAPHIE

PURANIK e t C o l l ( 8 5 ) ont e s s a y eacute de g eacute n eacute r a l i s e r

l in terpreacuteta t ion des mesures de l a i r e deacutechange deacutetermineacutee agrave

l a i d e de r eacute a c t i o n s chimiques pour des reacutegimes c i n eacute t i q u e s

diffeacuterents par l interpreacutetat ion suivante (74)

a_ abdquo a Ha I I I 17

ougrave a e s t l a i r e deacutechange e f f e c t i v e maximale e t a e s t l a i r e

e f f e c t i v e qui correspond aux zones stagnantes Four notre cas on a

Ha raquo E donc a^ - a M - Dautre par t s i la reacuteaction es t nulle

on a a n bullgt a B - - a_^ bull abdquo L _ Cependant pour l e cas o ugrave mdash gt 1 E

E M et Phy

BALDI et SICARDI (62) font remarquer que la relation III7 donne un

reacutesultat surprenant a_ gt a^ ce domaine correspond au reacutegime de

reacuteaction instantaneacutee Ils preacuteclseut que linterpreacutetation de laire

mesureacutee par la meacutethode chimique doit se faire par lintermeacutediaire

du facteur y introduit par JOOSTEN et DARCKWEKTS (61)

- 112 -

III5 - Conclusion

Ce chapitre agrave permis de deacuteterminer la variation de laire deacutechange

effective en fonction des deacutebits gaz et liquide

Nous avons vu que lon pouvait consideacuterer laire interfaciale

constante quand le deacutebit gazeux augmente Jusquau point de charge les

reacuteseaux de courbe que lon obtient ont la mecircme forme que les reacuteseaux de

courbes obtenues avec la reacutetention dynamique de liquide Seul le garnissage

en fil meacutetallique tisseacute agrave un comportement particulier nais il offre une

aire deacutechange tregraves importante

Nous avons introduit une limite pour laquelle laugmentation du deacutebit

liquide nengendre pas daugmentation de laire interraciale effective

Cette information est inteacuteressante pour le dimensionnement dune colonne

suivant ougrave se trouve la reacutesistance qui limite le transfert de masse

Lapplication des diffeacuterentes relations pour deacuteterminer laire

interfaciale est deacutelicate nous avons vu que la relation de ONDA et Coll

(81) est celle que repreacutesente le mieux la variation de nos reacutesultats

Enfin nous avons qualifieacute les aires que lon a mesureacutees par

lintermeacutediaire du facteur T Ce terme donne une interpreacutetation logique des

diffeacuterentes aires deacutetermineacutees par la meacutethode chimique neacuteanmoins il reste agrave

quantifier limportance de laction simultaneacutee de la capaciteacute dabsorption

et du facteur dacceacuteleacuteration sur laire interfaciale mesureacutee

nomenclature

- 113

C

CAi

CBL

Di E

Ei

GM h

He

Heo

Ha

I

ki

LH

k 2

L

M

N

P

V PS t

T

aire interraciale speacutecifique

capaciteacute dabsorption

concentration du soluteacute acirc linterface

concentration en reacuteactif au sein du liquide

coefficient de diffusion

facteur dacceacuteleacuteration efficaciteacute

facteur dacceacuteleacuteration instantaneacute

deacutebit molaire par uniteacute de surface

constante du systegraveme en solution

constante de Henry

constante de Henry de reacutefeacuterence

critegravere de Hatta

force ionique

coefficient de transfert

coefficient de transfert liquide d agrave la reacuteaction

constante cineacutetique dune reacuteaction dordre 2

hauteur de garnissage

masse molaire

flux transfeacutereacute

pression

pression partielle agrave lentreacutee et agrave la sortie du reacuteacteur

temps

tempeacuterature absolue en Kelvin -

vitesse lineacuteaire du fluide en direction normale agrave linterface

quantiteacute de soluteacute transfeacutereacute par la reacuteaction

distance par rapport agrave linterface gaz-liquide

eacutepaisseur du film liquide

fraction molaire du soluteacute

coefficient stoeehiomeacutetrique

ML

ML 3

L 2T~

M L - 2 T I

ML 3

L T - 1

L T - 1

LMT

L

H

ML - IcircT-

ML-T-

ML-T -

T _ 1

L T - 1

ML- 3T

L

L

Symboles grecs

- 111 -

if facteur dinterpreacutetation e fraction de vide du garnissage LL3

o tension superficielle du fluide MT o tension superficielle critique MT 1

Indices

agrave soluteacute B reacuteactif C couche E effective g grain G gaz L liquide M mouilleacutee R reacutefeacuterence st partie statique u inerte

CHAFIIBB IV

ETUDE DE LA DISPERSION AXIALE DANS UNE COLONNE A GARNISSAGE

TABLE DES MATIERES

ETUDE DE LA DISPERSION AXIALE DANS UNE COLONNE A GARNISSAGE

Page

IVl - Introduction 117

IV2 - Modeleacute piston diffuslonnel U S

IV21 - Description du modegravele dans le cas general IV22 - Description du modeleacute dans le cas dune reacuteaction chimique

instantaneacutee et de surface 124 IV23 - Comparaison entre les modegraveles piston pur et piston

diffuslonnel 125

IV3 - Meacutethode de deacutetermination du coefficient de dispersion axiale 127

IV31 - Mesure des profils de concentration dans la colonne IV32 - Meacutethode de mesure par traccedilage

IV321 - Meacutethode danalyse des moments 128 IV322 - Meacutethode utilisant la fonction de transfert 129 IV323 - Meacutethode utilisant la convolution 131

IV4 - Meacutethodologie expeacuterimentale

IV41 - Traccedilage des eacuteleacutements dun fluide

IV42 - Mesure des profils de concentration en phase gazeuse 134

IV3 - Reacutesultats expeacuterimentaux

IV51 - Meacutethode par traccedilage

IVS11 - Variation de la dispersion en phase gazeuse avec les deacutebits 136

IVS12 - Variation de la dispersion en phase liquide

avec les deacutebits 139

IV32 - Meacutethode par la mesure des profils de concentration 143

IV6 - Influence de la dispersion sur lefficaciteacute dune colonne IV61 - Influence de la dispersion axiale dans le cas ougrave il y a

une absorption avec une reacutesistance au transfert dans les deux phases 143

IV62 - Influence de la dispersion axiale dans le cas ougrave lon a une

reacuteaction rapide Instantaneacutee et de surface 149

IV7 - Comparaison avec les reacutesultats de la bibliographie 134

IV 8 - Conclusion 160

Nomenclature 162

- 117 -

IV1 - Introduction

Le traitement matheacutematique dun transfert de matiegravere agrave contre-courant

est souvent baseacute sur lhypothegravese dun eacutecoulement parfait des fluides Dans

la reacutealiteacute il en est autrement leacutecart agrave lideacutealiteacute influence deacutefavorableshy

ment les performances du transfert pour lhypothegravese dun eacutecoulement piston

pur et 11 est donc neacutecessaire deacutetudier le pheacutenomegravene Les facteurs qui

contribuent agrave la diminution des performances sont complexes Dans une

colonne agrave garnissage ils peuvent sIdentifier de la maniegravere suivante

1 - Recirculation de la phase gaz (phase continue) due agrave la perte deacutenergie

potentielle de la phase liquide (phase disperseacutee)

2 - Diffusion moleacuteculaire des phases dans les directions axiales et radiales

suivant les gradients de concentration

3 - Entrainement conseacutequent de la phase liquide (phase disperseacutee)

4 - Passages preacutefeacuterentiels et une conseacutequente mauvaise distribution due agrave la

geacuteomeacutetrie particuliegravere des garnissages (8687)

5 - Profils de vitesse non uniforme de lune ou des deux phases ducircs aux

forces de friction de la partie stationnaire (88)

Le premier de ces facteurs reacutesulte dun reacutetromeacutelange pur le deuxiegraveme

et le troisiegraveme conduisent aussi agrave un degreacute de reacutetromeacutelange et le quatriegraveme

est responsable du reacutetromeacutelange de la phase disperseacutee Le cinquiegraveme facteur

qui diffegravere en nature des autres est une conseacutequence du profil de vitesse

qui existe dans une phase entre les zones stagnantes ou la vitesse est

nulle et les zones en mouvement ougrave la vitesse agrave une valeur supeacuterieure agrave

zeacutero En fait si un observateur eacutevoluait agrave la mecircme vitesse que le deacutebit de

fluide quelques eacuteleacutements du courant lui apparaicirctraient avoir un mouvement

vers larriegravere par contre si un observateur restait Immobile il ny aurait

pas de mouvement arriegravere Ces effets conduisent agrave des temps de seacutejour diffeacuteshy

rents pour les eacuteleacutements des fluides

La combinaison de ces diffeacuterents effets peut ecirctre repreacutesenteacutee par un

seul terme qui est appeleacute coefficient de dispersion axiale

- 118 -

IV2 - Modegravele piston diffuslonnel

IV21 - Description du modegravele dans le ca3 geacuteneacuteral

Le modegravele piston diffusionnel a eacuteteacute preacutealablement utiliseacute pour le

transfert de matiegravere dans une colonne dextraction liquide-liquide (89)

les hypothegraveses de ce modegravele sont les suivantes

1 - La dispersion axiale de chacune des phases peut ecirctre caracteacuteriseacutee par

un coefficient de diffusion turbulente qui est appeleacute coefficient de

dispersion axiale E

2 - La vitesse et la concentration de chaque phase est constante sur une

section droite donneacutee

3 - Le coefficient de transfert est constant ou peut ecirctre globaliseacute sur la

hauteur qui participe agrave leacutechange

1 - La concentration du soluteacute dans chaque phase est continue (excepteacute agrave

linterface)

5 - Les fluides porteurs de chacune des phases ne sont pas miscibles ou

ils ont une misciblllteacute constante indeacutependante de la concentration en

soluteacute

6 - Les flux volumiques de chacune des phases sont constants

7 - La courbe deacutequilibre est lineacuteaire et peut ecirctre approximeacutee par une

droite

La figure IV1 scheacutematise le fonctionnement dune colonne dabsorpshy

tion sur la base du modegravele piston diffusionnel Le flux de matiegravere transshy

feacutereacute sur leacuteleacutement de colonne de hauteur dz est

C y - k y a (C y - C y)dz - kx a (C x - cpound ) dz IV1

Le bilan mat iegravere sur un eacuteleacutement d i f f eacute r e n t i e l conduit aux eacutequations

suivantes

dCx d C x I Phase l i qu ide E - - UT mdashmdash bull k a (C - Cbdquo ) - 0 IV2

x d z 2 l x dz y raquo iuml

- 119

U x C x ( z + d z )

bullE^S(z-dz)

FIGURE IV1 MODELE PISTON DIFFDSIONNEL BILAN MATIERE SUR UNE SECTION DIFFERENTIELLE DE LA COLONNE

dC dC i Phase gazeuse E pound + U mdash k a (C - C ) - 0 IV3

y H x y A y y y

Si la courbe deacutequilibre peut ecirctre assimileacutee agrave une droite on a les

relations suivantes

1 1 1

KG V

avee C - bull c et n - mdash

Les relations IV2 et IV3 peuvent alors seacutecrire

_ _ U i x _ + K y a ( C y C y ) o IV I

d 2 C dC e E ^ t U ^ - K y a ( c y - c y - 0 IV5

- 120 -

En deacutefinissant les variables suivantes

C C z L d E iuml - -iuml- i X - mdash mdash i Z gt - i laquo mdash p _E avec 1 - JTplusmn-

C C m L d 1 Il y y p i

Ii Xal IL Ho - No r et A - m mdash les eacutequations IVH et IV5 peuvent 3e mettre

1 Xt a il UIC

sous forme adimensionnelle

d2X dX No P B mdash + mdash - P B (Y - X ) - 0 IV6

dZ 2 L dZ A L

bull mdash + P B mdash - Nobdquo PbdquoB (iuml - X ) = 0 IV7 dZ G dZ G G

Pour reacutesoudre ce systegraverae on pose les conditions aux limites suivanshy

tes

Z = 0 - Phase liquide le flux de soluteacute transfeacutereacute agrave la section denshy

treacutee est

- E (mdash-) bull U T I C L o IL xo dz

Un bilan matiegravere sur cette section donne leacutequation suivante

- lt- T (c ^ I V- 8

dz E

La forme adimensionnelle est

- mdash = ltXdeg - Xo) PB IV9

dZ L

- Phase gaz les concentrations externe et interne sont eacutegales un

raisonnement similaire au preacuteceacutedent donne Y 0 iumlo (mdash) gt 0 IV10

Z - 1 - Phase l iquide

On obtient X1 - X mdash laquo 0 IV 11

- 121 -

- Phase gaz

On obtient bull bull (C - C ) mdash IV12 dz y y l E 0

ou bien ^ - (1 - Y) PB IV13 dZ

Les solutions analytiques des eacutequations IV6 IV7 satisfaisant aux conditions limites ont eacuteteacute eacutetablies (89 91) M1IumlAUCHI et VERMEULEH (90) traitent le cas geacuteneacuteral et ils donnent les solutions pour les profils de concentration des cas particuliers La solution analytique nest pas dushytilisation aiseacutee et des solutions simplifieacutees et approximatives ont eacuteteacute proposeacutees (92 93)

Dans ce qui suit nous allons preacutesenter la meacutethode que nous allons utiliser pour calculer les profils de concentration

La colonne peut se repreacutesenter par une seacuterie deacutetage ougrave les concenshytrations sont supposeacutees constantes et en eacutequilibre les eacutequations IV2 et IV3 peuvent ecirctre discreacutetiseacutees ce qui donne

UILjr CXj1 UILj-r Cxj-1 EIL Cxj+1 Cxj Cxj ~Cxj-1

acirc z j ( i zj-1 acirc z J + 1 i 2 J ( A zj1 + V U 2 j AZJl

bull k L a laquo V ^ I V - 1

IOJ+I Cyj+1 - U I G J - T c y j - 1 ^G_ r

c yj+i c y J c yJ c y J - i 1

Az - ( A + AZ- ) Az - ( A Z ^ + AZ) - (AZ + Az ) J g J T -J J g

c c y j - c y ] IV 15

La pente du profil de concentration est plus importante agrave lentreacutee du soluteacute pour obtenir plus de preacutecision ougrave leacute transfert est plus Intense on utilise une progression arithmeacutetique pour la hauteur de chaque eacutetage de discreacutetisation

Az - j AZ dOugrave A z i t AZ - 2 Az j AZ dOugrave AZ t i z f - 1 2 4 z 1

Les eacutequations IV11 et IV15 peuvent alors s eacutecrire

- 122 - bull

C x j - 1 l -2 (2J-1) i z

2 E U

(2j

] - = [ - - -L-xj i ~ bull J4z k a] bull C

I J - D az 1 L x j

bull1) i z 2 L X J IV 16

r 2 E G U I G J - 1 i t r f

8 J E 0 k a l - r

t ^ J f L _ ] J M i k a C J 2 (2j+1)az deg y J

IV 17

Maintenant il nous reste agrave deacuteterminer les eacutequations particuliegraveres

aux limites de la colonne pour cela on pose

QJ 2E U T

C2J+1) az 2 PTJ

2 E G UIOJ

(2i1) az

qJ Jk_ UILJ C2J-1) iz 2

P J bull 101

C2J-1) 4z 1 2

Le systegraveme deacutequation peut alors seacutecrire

laquo V r C laquoJ-I ( q V q V cxj f j r V i - J V i z i ( c x j - c x j

P V l C laquo - l ( P Y P V Cyj - Pjl-C

M1 = J kO t e1 laquoy j V

IV18

Les termes p et q sont assimileacutes agrave des deacutebits fictifs qui sont repreacuteshy

senteacutes par le scheacutema suivant

j-1

Picirc-t

Pj+1

K H J - I

C=X^ ltl j

j f - v ^ j CP q j

- 123 -

Au premier eacutetage le scheacutema esc le suivant

ltVlaquoIG-

1

-y-iG- 1 f Htraquo

P2 mdash

P Icirc mdash

C5raquoraquoIL

q 2

Un Mlan matiegravere sur leacutetage 1 donne

Phase liquide

2 E L U IL1 2 E L U I L 2 X l 3az 2 L 1 x laquo 34Z 2

k L a A z l V U I L CgtC IV 19

Phase gaz

2 E r m 2 E r UTIKgt )

C (_pound - J S i k a A z ) bull c ( - pound - + -Icirc5 2 ) - -azka c i ygt Icirc A s G x S A raquo 9 G ygt

34Z 2 3AZ IV 20

Au dernier eacutetage le scheacutema est le suivant

Pn-1-

P Ocirc -

n-1 In

bullVc raquoG J cyraquo uIG bullraquo cxngt 0IL

Un bilan matiegravere sur leacutetage n donne

bull Phase liquide IV 21

2E U 2E U Cbdquo n_ lt plusmn bull -iumliicircEi) - c ( 1 bull _iumlfcn + n i 2 k a) - -n acircz kaci

X n (2rgt-1) az 2 x n (2n-1) Az 2 L L ^

bull Phase gaz

c laquo_5a asm - C y n lt-J5L_ degJ bdquo v z y n ] (2n-1) Az 2 (2n-l) Az 2 G

-n k Qa te c j n - U I G cj IV22

Cette meacutethode de reacutesolution numeacuterique est la meacutethode de AM0S (91)-

- 121

Si on connaicirct la fonction C - f (C ) 11 est possible de deacutetermishy

ner le profil de concentration des deux phases en faisant un calcul Iteacuterashy

tif La technique optimale de programmation a eacuteteacute mise au point (95) pour

le cas geacuteneacuteral Pour notre eacutetude on se ramegravene agrave un problegraveme plus simple

puisque les deacutebits sont constants le long de la colonne et la courbe

deacutequilibre est assimilable acirc une droite

IV22 - 2esccedilrigtlon_du_mgdegravele_dans_le_ccedilas_d^une_r|accediltion

Instantaneacutee

Les eacutequations que nous venons de deacutecrire sont valables dans le cas ougrave

le soluteacute est preacutesent dans les deux phases Lorsque le soluteacute est transfeacuteshy

reacute du gaz vers le liquide le transfert est conditionneacute par la diffusion

de chacune des phases Si dans la phase liquide on ajoute un reacuteactif qui

reacuteagit Instantaneacutement avec le soluteacute et de plus agrave linterface gaz-liquide

(cas du systegraveme I - air - NaOH) la concentration en soluteacute dans la phase

liquide est alors nulle Pour deacuteterminer le profil de concentration nous

avons alors agrave reacutesoudre leacutequation diffeacuterentielle du second ordre suishy

vante

mdash - PbdquoB 21 - Ho p laquo iuml = 0 IV23 dZ 2 G dZ G G

avec les conditions aux limites suivantes

2 = 0 mdash = (iuml - 1) PB IV2U dZ deg G

IV 25 dZ

Leacutequation IV23 agrave la solution suivante

rZ rZ I - (I - 1) P GB [ S_J t U ] I V 2 6

rt O-ezpCr- r 2) r 2 (1-exp(r2- r^)

PB bull ((PB) 1 bull 1 No P r B )0 5 PB - ((PB) 1 bull il Mo P B ) 0 5

avec r = -2 deg- 9_J e t - -5 -deg Ccedil_Ccedil 2 2

La valeur de X est deacutetermineacutee en effectuant un bilan entre le haut o et le bas de la colonne ce qui donne

U i o Y deg U i a Y i -11 k o a L r lt z ) d z I V 2 7

- 125

en introduisant les valeurs de iuml donneacutees par leacutequation IV26 et en inteacuteshy

grant on deacutetermine

r ^ 1 bull Ho G (e^-l) re 2 Nobdquo (e 2 -1)

T o - 1 bull 1 P G B t 2 bdquo f -r)

r 2 Pgt 2 e bullgt 0

r^ (t-el 2) rpound (iWV) ] IV28

Les eacutequations que nous venons de deacutecrire vont nous servir pour eacutetushy

dier limportance de la dispersion axiale sur lefficaciteacute dune colonne

Dans un premier temps nous allons regarder litteacuteralement les diffeacuterences

avec un eacutecoulement piston pur

IV23 - Comparaison entre les modegraveles piston pur et piston diffusionnel

Pour obtenir les eacutequations de leacutecoulement piston pur il suffit de

r h -donne alors

poser E - 0 dans les eacutequations de bilan IV2 et IV3 leur inteacutegration

phase liquide phase gaz

Piston pur L P - mdash J V dxo

LP l T ka C bdquo C - C G yo y y

Piston

diffusionnel

degIL xi

PD ka C C 1 -c LD xo x x

d 2 C T dz

f

c y i P D kGD a S o Cy- Cy

kUgt a Egravexo d z 2 ( C x - V

G C

l yi

d 2C dz y

kGD a eyo d laquo 2 ( V c y gt

Il apparaicirct sjue la hauteur deacutetermineacutee par le modegravele piston diffusionshy

nel diffegravere de celle deacutetermineacutee pour le modegravele pur par le terme

E dC i i

U dz Ii

- 126 -

Il a pour effet de reacuteduire la quantiteacute de solute transfeacutereacute en reacuteduishy

sant Le potentiel deacutechange (figure IV2) La dispersion axiale est un

pheacutenomegravene qui diminue les performances de la colonne dabsorption par le

coefficient E et son effet est dautant plus Important que le transfert

est Intense Nous venons de deacuteterminer deux types de hauteur de colonne

qui conduisent S deacutefinir les grandeurs suivantes

phjSacirc l i q u i d e ptidtte ^ m u i e

ltdegm d lCraquo-ltlaquotraquo|) ( laquo y d s )

C - C i )

degIPD raquoIG V

i P D degIPD

C P D

V i P D

Ces valeurs sont baseacutees sur la deacutefinition de CHILTON et COLBURN (96)

Elles sont deacutefinies comme les valeurs vraies Les valeurs dans le cas du

modegravele piston sont deacutefinis de la maniegravere suivante

pluie liquide phase icseuia

1 raquo

C d C y claquo laquo 1 raquo

ltgt c y - c J L laquo-laquo4

itojp

S IumlE-

FIGIV2 SCHEMATISATION GRAPHIQUE DE LA DIFFERENCE ENTRE LE MODELE FISTON PUR ET LE MODELE PISTON DIFFUSION

-V 1 1-

Froetion de longueur Z mdash

- 127 -

La diffeacuterence entre les deux deacutefinitions des uniteacutes de transfert peut

ecirctre interpreacuteteacutee en terme duniteacute de transfert de dispersion de la maniegravere

suivante

H o P = H oiPD + H o i D

t J_ _L bull J_ kiP kiPD kiD

Il nest pas possible dexprimer le terme Ho comme une simple vashy

riable La relation entre Hobdquo et Horaquo est complexe et elle est fonction

de Px Py et de A La solution rigoureuse est donneacutee dans 39 Cependant

pour obtenir une excellente approximation de la solution exacte un

regroupement empirique des variables indeacutependantes (90) peut seffectuer

La variable qui caracteacuterise la dispersion E dans chacune des phases

est determinable de diffeacuterentes faccedilons La meacutethode utiliseacutee ne doit en

aucun cas perturber leacutecoulement

IV3 - Meacutethodes de deacutetermination du coefficient de dispersion axiale

IV31 - Mesure des profils de concentration dans la colonne

La connaissance des courbes C - f (z) et C bull f (z) permet de deacutetershy

miner les coefficients de dispersion axiale en comparant les courbes expeacuteshy

rimentales et les courbes calculeacutees par lintermeacutediaire du modegravele piston

diffualonnel Pour diffeacuterents couples de valeur des coefficients de disshy

persion axiale dans chacune des phases on calcule leacutecart entre la valeur

expeacuterimentale et celle calculeacutee par le critegravere des moindres carreacutees On

prendra les valeurs des coefficients qui donnent la plus petite valeur de

la fonction eacutecart

IV32 - Meacutethode de mesure par traccedilage

La meacutethode consiste agrave marquer les eacuteleacutements de fluide dune phase et

de suivre leacutevolution de chaque eacuteleacutement le long de la colonne Cependant

le traceur doit reacutepondre agrave des speacutecifications bien preacutecises sa solubilishy

teacute dans lautre phase peut se neacutegliger et il doit se retrouver inteacutegraleshy

ment dans la phase dans laquelle 11 a eacuteteacute injecteacute Lapplication de cette

meacutethode est deacutelicate et linterpreacutetation des reacutesultats diffegravere suivant le

type de reacuteacteur que lon considegravere

- 128 -

BISCHOFF et LEVENSPIEL (97) ont geacuteneacuteraliseacute les Interpreacutetations matheacuteshy

matiques pour les diffeacuterents reacuteacteurs sur la base du modegravele piston diffu-

slonnel en reacutegime transitoire Leacutequation de bilan sur une tranche de

colonne donne leacutequation suivante

E l2 B dpound de I V Z 9

dz dt dz

les nombres adlmenslonnels suivants Pe ii = i -e-s

Z = - conduisent agrave L

dCcedil + dfe_ 1_ d Ccedil

dZ de Pe d Z z IV 30

Les eacuteleacutements de fluide sont traceacutes sur une tranche de colonne agrave

linstant tbdquo par une stimulation Dans notre cas ce sera une impulsion de

Dirac dont la reacuteponse dans la partie de longueur L est

1 05 U - U t ) h(t) - L ( ) exp [ ri-i ] IV31

Ejllt3 Ej 1 t

En adimensionnel on a

1 Pe 05 Pe(l-e) h (0) = - ( mdash gt exp [ ] IV32

2 JI 0 10

Pour pallier aux erreurs expeacuterimentales associeacutees agrave limpossibiliteacute

pratique de reacutealiser une Impulsion parfaite on injectera une impulsion

quelque part en amont de la partie agrave eacutetudier et on enregistrera la reacuteponse

agrave deux niveaux diffeacuterents ou plus La partie de colonne eacutetudieacutee doit ecirctre

ouverte agrave la diffusion aux extreacutemiteacutes suivant la nomenclature donneacutee par

BISCHOFF et LEVENSPIEL (97) Lenregistrement des reacuteponses doit ecirctre meneacute

avec un maximum de preacutecision Plusieurs possibiliteacutes existent pour leur

traitement et nous allons preacutesenter les plus utiliseacutees

IV321 - Meacutethode danalyse des moments

Cette meacutethode a eacuteteacute tregraves utiliseacutee (98-101) et est baseacutee sur leacutevoshy

lution du moment dordre un et du moment dordre deux aux niveaux ougrave les

reacuteponses sont enregistreacutees

- 129 -

Pour un systegraveme ouvert les relations pour deacuteterminer les coeffishy

cients de dispersion sont proposeacutees par ARIS (105)

2 2i a

jij - IJI - t et 8 bull a bull mdash mdash 2 laquo Pe

ougrave les nombres 1 et 2 font reacutefeacuterence agrave la partie mesureacutee Les moments

sont deacutefinis de la maniegravere suivante

I C(t) t dt 1

f C(t) dt v - ~~ IV33

raquo = bull

C(t) t ldt IV 31|

| C(tgt dt

Dans cette meacutethode lallure de la courbe est tregraves importante les

valeurs de C(t) ont un poids plus Important au fur et agrave mesure que le

temps augmente et dautant plus que lordre est grand Il en reacutesulte que

la queue des courbes doit ecirctre mesureacutee avec preacutecaution et preacutecision En

outre la meacutethode ne permet pas de tester la validiteacute du modegravele eenpen-

dant elle ne demande pas de grosse puissance de calcul

IV322 - Meacutethode utilisant la fonction de transfert

Cette meacutethode a fait lobjet de plusieurs applications (106-109)

La fonction de transfert E(p) expeacuterimentale est calculeacutee numeacuteriquement

pour plusieurs valeursdu paramegravetre p qui est la variable de Laplace La

fonction de transfert est deacutefinit par

f C a U J e ~ p t dt fcltt) dt bdquo 0 o c t p )

| C(t)e p t dt fo(t) dt C (p) ECp) - bull- ^rmdash IV 35

Pour plusieurs valeurs de p positives on peut calculer la fonction

E(p) Le calcul de la fonction de transfert expeacuterimentale peut se faire

en utilisant le temps reacuteduit a - - la fonction de transfert sexprime T

alors en fonction de la variable de Laplace relative au temps reacuteduit s

- 130 -

f C (0) exp (-se) de

C (s) exp (-sa) d0 E(s) - 2- iv36

o

E(TP) - E(s)

Lorsque lon calcule la fonction de transfert expeacuterimentale en

utilisant la variable 0 11 est neacutecessaire de connaicirctre le temps de

passage T de la phase traceacutee Il peut ecirctre deacutetermineacute agrave partir de la

diffeacuterence des moments dordre un des courbes C(t) et C z(t) avec une

bonne preacutecision

A partir de leacutequation IV30 du modegravele il est possible de deacutetermishy

ner la fonction de transfert theacuteorique

0(p) = exp [Pe (bullbull-(bull iE) 0 5] IV37 2 Pe

G(s) - exp [Pe (1 - (1 2_) 0 5] iv38 2 4 Pe

Il est donc possible de calculer la valeur de la fonction de transshy

fert en un nombre de points que lon deacutesire Il faut que ce nombre de

points soit au moins eacutegal aux nombres de paramegravetres agrave deacuteterminer

Un grand nombre de valeurs expeacuterimentales peut ecirctre calculeacute par la

fonction de transfert et pour eacutevaluer les paramegravetres on peut utiliser

une meacutethode doptimisation suivant le critegravere des moindres carreacutees Il

sagit dans ce cas de deacuteterminer les valeurs optimales des paramegravetres

qui minimisent la fonction eacutecart

Paramegravetres) - [i - G ( P 1 - trade P l )](n-1) i-1 E (pi)

ougrave n est le nombre de points ougrave la fonction de transfert est calculeacutee et

pi la 1 valeur de Laplace

LImportance de la queue de la courbe reacuteponse a une influence

neacutegligeable En effet on est ameneacute agrave calculer des Inteacutegrales du type

C(t) e p dt dans lesquelles 11 est possible de choisir p suffisamment o

grand pour que les valeurs relatives agrave la fin de la courbe soient neacuteglishy

geables dans le calcul de linteacutegrale

- 131 -

Cependant 11 ne faut pas prendre des valeurs de la variable de

Laplace trop grande car la partie de la courbe reacuteponse inteacuteressante

aurait elle mecircme une influence neacutegligeable il y a un compromis agrave

trouver

IV323 - Meacutethode utilisant la convolution

Cette meacutethode dite dynamique est surtout employeacutee sur les courbes

reacuteponse de traceurs radioactifs (95 110) Pour un systegraveme lineacuteaire les

concentrations expeacuterimentales mesureacutees agrave deux niveaux diffeacuterents sont

relieacutees lune agrave lautre par linteacutegrale de convolution suivante

CjCt) - f C (u) h (t-u) du IV39 ocirc

On obtient une repreacutesentation theacuteorique de la distribution C 2(t)

que lon peut comparer agrave la distribution expeacuterimentale correspondante

h(t) est loriginal de la fonction de transfert E(p) En utilisant l e

temps de passage reacuteduit on a

C 2 (e) - | c U ) h (9-1) dJ IV 10 0

Pour calculer les paramegravetres du modegravele on cherche egrave faire coiumlncider

la courbe C 2(t) calculeacutee agrave partir de linteacutegrale de convolution avec la

courbe C a(t) expeacuterimentale Cette recherche peut se faire en utilisant

le critegravere des moindres carreacutes On peut saffranchir des Incertitudes

sur la traicircneacutee des courbes en reacutealisant loptimisation que sur lintershy

valle de temps le plus inteacuteressant

IV1 - Meacutethodologie expeacuterimentale

La deacutetermination des paramegravetres du modegravele est faite par le biais du

traccedilage des eacuteleacutements dun fluide et par la mesure des profils de concenshy

tration le long de la colonne

IV11 - Traccedilage des eacuteleacutements dun fluide

- Traceurs

La phase gazeuse est marqueacutee par du Krypton 79 obtenu agrave partir du

Krypton 78 enrichi agrave 15

- 132 -

Le Krypton 79 est un geacuteneacuterateur de B ce qui se traduit par une eacutemisshy

sion de gamma de 511 KeV traversant aiseacutement la partie statique de la

colonne sa peacuteriode de deacutecroissance radioactive eacutetant de 31 heures

La phase liquide est marqueacutee avec du Brome 82 sous la forme de

bromure dammonium Le Brome 82 est un eacutemetteur de rayonnement dont les

eacutenergies seacutechelonnent entre 0555 et 147 HeV sa peacuteriode de deacutecroissance

eacutetant de 36 heures

- Injection

Preacuteceacutedemment nous avons vue que linjection de traceur ne devait pas

perturber leacutecoulement des fluides Pour reacutealiser cette contrainte nous

avons fait un montage de telle sorte que le traceur soit isoleacute dans une

partie en parallegravele avec la partie dans laquelle seacutecoule le fluide Quand

leacutequilibre hydrodynamique est atteint par lintermeacutediaire dune commutashy

tion rapide dun jeu de vanne pneumatique on reacutealise linjection du trashy

ceur Pour le liquide et le gaz les injections sont reacutealiseacutees par le mecircme

principe (figure IV3) Pour le gaz par souci deacuteconomie nous avons utishy

liseacute un fractionneur deacutechantillon qui nous permet deffectuer huit traccedilashy

ges avec une seule ampoule de traceur le dispositif eacutetant entoureacute par une

gaine de protection en plomb Nous avons eacutetalonneacute les diffeacuterentes voies en

perte de charge de telle sorte que le by-passage du fluide nentraine pas

une modification de son deacutebit

- Deacutetection

Les deacutetecteurs sont reacutepartis le long de la colonne comme le montre la

figure IV1 Deux deacutetecteurs agrave scintillation placeacutes respectivement en

sortie des injections ont permis de synchroniser les deacuteparts des mesures

Chaque deacutetecteur est connecteacute agrave un systegraveme dacquisition de donneacutees qui

stocke les informations sur disque magneacutetique

- Traitement

Les courbes enregistreacutees sur disques magneacutetiques sont lues et traishy

teacutees au laboratoire ORISSAT par un calculateur (HP 9000) la meacutethode de

convolution eacutetant utiliseacutee Le traitement porte sur leacutelimination des

bruits de fond et correction de deacutecroissance les courbes normeacutees devienshy

nent des distributions de temps de seacutejour sur lesquelles sont effectueacutees

les opeacuterations dajustement du modegravele

- 133 -

Se tie du qor ittraduction du traceur i 1NHlaquo Br Br 82)

Systegraveme dinjection liquide

Arriveacutee de liquide

Sortie du liquide

System dmjectton gazeux [ Kr 79 iuml

Vanne de reacuteglage de X (a perte de charge

($ y) - Arriveacutee du gaz

FIGIV3 SCHEMATISATION DU SYSTEME DINJECTION DES TRACEURS

Sorti du gaz

t

Deacutetecteurs [

du gaz Deacutetecteur

de Synchronisation

I

k

Sortie du liquide

Deacutetecteur de synchronisation

bull Arriveacutee du liquide

1

B I FIGURE I V 4

REARTITION DES DETECTEURS LE LONG DE LA COLONNE

mdash-mdash^Niveau Garnissagemdash~-(l2 A B C D

AnneauxRasehig Selles de Bert Fil meacutetallique tisseacute

065 06S 065

066 067 066

062 066 055

193 197 186

- 134 -

- Essais effectueacutes

Nous avons deacutecideacute de tester crois types de garnissages les anneaux

de Raschig en verre les selles de Berl en porcelaine et le garnissage en

fil meacutetallique tisse Four diffeacuterents reacutegimes hydrodynamiques nous avons

trace la phase aqueuse puis la phase liquide

Les effluents gazeux eacutetaient rejeteacutes dans les gaines dextraction

dair ambiant du bacirctimentraquo le traceur subissant ainsi une tregraves forte dilushy

tion sa concentration se trouvant infeacuterieure acirc la concentration minimale

admissible Les effluents liquides sont stockeacutes pour deacutecroissance radioacshy

tive avant rejet acirc lecircgoUcirct

IV42 - Mesure des profils de concentration en phase gazeuse

La difficulteacute de la mise en oeuvre de cette technique est de preacutelever

un gaz exempt de liquide dans un systegraveme gaz-liquide sans en perturber

Xeacutecoulementbull Cette difficulteacute ne peut ecirctre eacuteviteacutee totalement- Afin de

diminuer son importance nous avons choisi de preacutelever le gaz par lintershy

meacutediaire de pipes renverseacutees et introduites au sein du garnissage (la

figure IV5 repreacutesente une prise deacutechantillon)

Leacutechantillon de gaz est preacuteleveacute acirc travers un fritte par aspiration

et le liquide Ineacutevitablement entraicircneacute est seacutepareacute au niveau de leacuteprou-

vette Le nombre de prises deacutechantillons est scheacutematiseacute par la figure

IV6- Le meacutelange gazeux est analyseacute par chromatographle en phase gazeuse

apregraves eacutelimination par piegravegeage agrave froid de leau Dans le cas dun garnisshy

sage danneaux de Raschig en verre nous avons mesureacute les profils de conshy

centration pour diffeacuterents reacutegimes hydrodynamiques

IV5 - Reacutesultats expeacuterimentaux

IV-5-1 - Meacutethode par traccedilage

Les reacutesultats des optimisations par la meacutethode de traccedilage donne une

valeur pour chacun des paramegravetres du modegravele la vitesse et le coefficient

de dispersion Les valeurs pour chaque optimisation comme nous lavons vue

correspondent agrave la valeur minimale de la fonction eacutecart F Cependant pour

valider le reacutesultat donneacute par la meacutethode nous comparerons la vitesse donshy

neacutee par le modegravele et la vitesse calculeacutee a partir des reacutetentions comme

deuxiegraveme critegravere de validiteacute

I3S

FIGURE IV5 SCHEMA DUNE PRISE DECHANTILLON

FIGURE IV 6 REPRESENTATION DES NIVEAUX DES FRISES DECHANTILLONS FOUR LA MESURE DES PROFILS DE CONCENshyTRATION

Arriveacutee du gaz

Arriveacutee du liquide 1

0725

Sortie du liquide

- 136 -

Lanalyse des premiers traccedilages en phase gazeuse a ois en eacutevidence

que la partie de la colonne comprise entre le deacutetecteur de synchronisation

et le deacutetecteur qui se trouve au niveau du support de garnissage se comshy

porte comme un reacuteacteur parfaitement meacutelangeacute (lallure de la courbe

reacuteponse oous permettant de laffirmer) Far lIntermeacutediaire dun gas coloshy

reacute (iode) nous avons veacuterifieacute cette constatation Elle a pour conseacutequence

de donner 3 la courbe reacuteponse du deacutetecteur 1 lallure dune exponentielle

Les distances lacer deacutetecteurs eacutetant relativement faibles il devient difshy

ficile dinterpreacuteter les paramegravetres du modegravele comme repreacutesentatif de

leacutecoulement local Nous avons pris comme valeur de comparaison les

reacutesultats obtenus sur la totaliteacute de la hauteur de garnissage Ils sont

deacutecrits dans les tableaux IV 1 acirc IV6 Un exemple du reacutesultat dune optishy

misation est donneacute en annexe

IV511 - Variation de la dispersion en phase gazeuse avec les deacutebits

(tableau IVl-IV-3)

- avec le deacutebit liquide

La figure IV7 repreacutesente la variation du coefficient de dispersion

en phase gazeuse en fonction de la vitesse du liquide pour une vitesse

gazeuse de 0188 ms~ La vitesse de liquide provoque une augmentation

de la dispersion pour les garnissages danneaux de Raschig et les selles

de Berl surtout pour les densiteacutes dirrigation Importantes ougrave 11 y a

plus dinteractions gaz-liquide Four le garnissage en fil meacutetallique

tisseacute la vitesse du liquide na pas dinfluence sur la dispersion

- avec le deacutebit gaz

Lobservation des tableaux IV1 acirc IV3 montre que la dispersion

varie proportionnellement ts deacutebit gazeux Cette variation est tregraves

sensible pour les anneaux de Raschig et pour une importante densiteacute

dirrigation

- 137 -

TABLEAU IV 1

Anneaux de Riachl

f uc

(as - 1 ) x W-N

0 OldS A 0217

A 0326 0372

A 0453

A 044J

A A 0644

A 069

A 0 821 0846 f uc

(as - 1 ) x W-N E C t

E u G

Elt P e G E C ltc E C F C E C P e U E C G E U P C ( E U PlaquoG E C PlaquoG E G P e C E C P laquoG

0

L77

3 54

708

1062

1430

1784

68b

897

1053

923

861

1514

icirc a i i

sa

56

48

38

64

40

36 302 19

163 o3

854 94

645 18 591 20

466 31 593 28

405 39

439 43

528

sas

31

3b

A Entre le point dengorgenent ce le poirit de charge

E c Icirc 10 x a 2 s - 1

TABLEAU IV2 Selle de Bed

3ccedil ^ bullbull) 0 0188 0262 0318 0336 A 0351) 0375

A 0410

A 0566

A 0600

A 067b

A 084b OSbiuml

3ccedil ^ bullbull)

E G P laquo C laquoG F laquoC EG c E G raquoG E G gtG EG P laquo C E C laquoG E G P laquoG E G laquolaquo EG P e 0 EG P laquo C E C Pe0

E G P e G

0

L77

354

70raquo

1062

1430

1784

66

76

116

135

231

239

101

92

62

55

36

34 379 30

226 57

Z64 48

291 49

186 60

216 71

26U 76 313 72

312 Ti

350 79

V7U 3J

Tricircraquo proche du point decigorgeveat

+ Au point de charge

A tiitre le point de charge et le point dengorgement bull

laquo 101 x a 2 e _ l

RESULTATS DE LA DISPERSION AXIALE EN PHASE GAZEUSE

- 138 -

VITESSE 5AZ ISO MS

bull HASCHIG VERRK 1 0 1 0 I SELLE BERL GRES ON10 0 F I L METAU-IOUE TISSE

U L ( m ^

0 S 10 15 2D FIG IV 7 EVOLUTION DE LA DISPERSION EN PHASE GAZEUSE DANS LA COLONNE A

GARNISSAGE EN FONCTION DU DEBIT DE LIQUIDE A UN DEBIT DE GAZ FIXE

Fil atcalllque tlflaquoS

0 0188 0258 0372 0474 0502 O690

EG Pe0 BG fbdquo EG Pes

EG a EG PS G Plaquoc EG ^G

0 50 135 708 43 93 163 61 157 93 1062 69 58 99 110 1429 65 69 96 84 239 48 1784 68 62 220 52 2117 68 65 150 57 170 62 2491 78 73 182 48 347 38

Eg 10 X Ll S - 1

TABLEAU IV3 RESULTATS DE LA DISPERSION AXIALE EN PHASE GAZEUSE

- 139 -

Entre le point de charge et le point dengorgement laugmentation

de la dispersion est Importante ce qui confirme que lea interactions du

gaz avec la surface du liquide sont dordre agrave modifier la structure des

phases

IV512 - Variation de la dispersion en phase liquide (tableau IV4-IV6)

- avec le deacutebit liquide

La figure IV8 repreacutesente leffet du deacutebit liquide sur la dispershy

sion en phase liquidePour le3 anneaux de raschig et les selles de

Berl on observe que la dispersion diminue avec le deacutebit de liquide

cette diminution eacutetant moins sensible pour les selles de Berl Dans le

cas des garnissages en fil meacutetallique tisseacute la tendance sinverse mais

ce nest pas tregraves sensible Nous avons vu que leacutecoulement de liquide

dans ce type de garnissage eacutetait guideacute par les forces de capillariteacute

pour les faibles deacutebits Quand les deacutebits de liquide sont plus important

celles-ci devenaient neacutegligeables devant les forces dues agrave la pesanteur

ce qui se traduisait par une diminution de laire deacutechange Dans la cas

de la dispersion ce pheacutenomegravene entraine une augmentation sensible du

coefficient de dispersion

- avec le deacutebit gaz

Les tableaux IV1 agrave IV6 ougrave les valeurs du coefficient de dispershy

sion en phase liquide sont reporteacutees montrent quune augmentation du

deacutebit gaz diminue la dispersion ce qui veut dire quaux points de conshy

tacts entre les eacuteleacutements de garnissage le meacutelange nest plus total soit

que ce3 points de contacts diminuent

Remarque

Il faut noter que comparativement aux autres garnissages celui en

fil meacutetallique tisseacute agrave des valeurs du coefficient de dispersion bien

plus eacuteleveacutees lordre de grandeur est 5 agrave 10 fols plus

Cette remarque nous conduit agrave eacutetudier la sensibiliteacute du modegravele avec

les facteurs de dispersion cocircteacute liquide et avec laire interfaciale

puisque le passage dun garnissage egrave lautre amegravene la variation de deux

paramegravetres qui produisent des effets antagoniste sur lefficaciteacute

- 140 -

TABLEAU I V 4

nlL-lgtlt bulllaquo n- l t t -ht

J lit ai J bull m d A 0 2 1 7

A 0 3 2 b bullgt17Z

A A O iuml h b OOift ii6iuml

A DrHUh

taraquo~ixlG H l E L bull ^ L K P laquo L E L L E L L E L gtL EL laquo L - L L L L H p laquo u lt-P v t laquo L

177

3 5 4

7 0 8

1 0 6 2

L t 3 0

L7S4

2 gt 1 54

raquo 3

2 3 2

2 2 9

2 3 4

1 5 S

I 7

20

3 5

4 8

53

100

110 1 2 5 112

1 0 2 127

11 7 39 1 4 1 a 4

1 3 6 72 6 8 103

1 7 3 A4

2 0 1 7

12 B 52

poundbull Eatr-iuml le point dengorgenent et le point de chart

EL ID1 x raquo 2 raquo - 1

TABLEAU I V 5

Stfllaa de BeeJ

(S i )

( a - 1 ) x 1 0 ^

3 0 1 8 8 0 2 6 2 0 3 1 6 0 3 3 6 0 3 5 0 0 3 7 5 0 6 1 0 OSQb D600 0 6 7 6 Uraquo46 08Vamp (S i )

( a - 1 ) x 1 0 ^ L U E L l

E L L E L P laquo L E L P L E L P laquo L E L P L E L P laquo L E L P laquo L E L P laquo L E L P laquo L EL raquo L E L laquoL

0

1 7 7

3 5 4

7 0 8

1 0 6 2

1430

1 7 8 4

13 n

13 4

16

13

16 7

1 0 3

1 1 3

35

44

SI

75

139

133 7 6 177

8 5 135

1 6 6 73

7 6 151

1 2 2 9b

9 2 99 9 1 1U6

1 0 3 6 3

H 3 39

6 6 7 8

Tri pcochlaquo du point dtngorgncnt

bull Airaquo point de chartraquo

agrave Entre 1 point 4 cheacuterit et point dlaquonsargeaent-

RESULTATS DE LA DISPERSION AXIALE EN PHASE LIQUIDE

- 141 -

jHltngtss-gt

VITESSE CA2 0 I N HS

bull RASCHIG VERRE 10J0I SELLE 8SRL DM10 0 FIL METAIXTSUE TISSE

_l_ _ 1 _ UL(m^) 10 i s 20

F I G I V 8 EVOLUTION DE LA DISPERSION EN PHASE LIQUIDE DANS LA COLONNE A GARNISSAGE EN FONCTION DU DEBIT DE LIQUIDE A UN DEBIT DE GAZ FIXE

Fil aStalllque tissa

0 oiau 0258 0372 0474 0SU2 0690

EL L i plaquol EL l EL L EL PlaquoL EL PlaquoL El PraquoL

0 708 149 11 189 7 127 9 1062 138 16 113 15 1429 162 13 110 17 41 30 1784 203 11 110 16 2137 189 13 85 22 99 19 2491 116 21 214 10 138 12

E L icirc 10 I laquo J laquo-

TABLEAU I V 6 RESULTATS DE LA DISPERSION AXIALE EN PHASE LIQUIDE

- 142 -

bull Conditions opeacuteratoires Conditions rraquofvraquorntrirraquoh

- - Eo T E 1 iN Courbe laquo10 laquo10 i ms~ ms-1

Iuml 0 0 1 596 U

i j 596 50

596 00 i 5 596 150 s 596 200

L = 2Cm uc = 0339ms--U i - 001415ms e = 07raquo m = 25 O r = 240nv K 0 = 5raquo10- fn- i- P = 056

1deg Courbe yen-7 Ecirc 1 bull J9rgt 10 laquo10- u = 00141 10

596 596 596 596 596

0 14 sa 100 150 200

ms 5 m-

f bull C7R m = 5 n- = j00nv K - r ) raquo i n m = gv =058

Rcschig verre Fil meacutetallique tisseacute

05

FIGURE IV10 PROFIIS DE COHCEIcircITRATION

Les figures IV9 et IV10 illustrent linfluence du coefficient de

dispersion axiale cote liquide sur les profils de concentration dans le

cas des anneaux de Raschig et du fil meacutetallique tisseacute Four une dispershy

sion nulle nous avons une efficaciteacute plus importante pour le garnissage

qui offre laire interfaciale la plus grande cependant cette diffeacuterence

defficaciteacute diminue lorsque lon introduit les coefficients de dispershy

sion de chaque phase et elle tend agrave sannuler pour une dispersion plus

importance Il faut noter que dans la pratique on a les cas des figures

IV9 courbe 2 et figure IV10 courbe 5 La comparaison de ces deux proshy

fils montre que la dispersion vient annuler lavantage quapportait une

aire deacutechange supeacuterieure ce qui met en eacutevidence que la dispersion est

un paramegravetre avec lequel il faut coopter

Ces observations nous montrent bien que linfluence de la dispershy

sion est dautant plus importante que lintensiteacute du transfert de

matiegravere est grande

- 143 -

IV52 - Meacutethode par la mesure des profils de concentration

Par lintermeacutediaire de pipes renverseacutees nous avons preacuteleveacute le gaz

dans la colonne et tregraves rapidement nous avons observeacute une couche de liquishy

de se former au dessus du fritte agrave linteacuterieur de laquelle le gaz

barbotait Nous avons fait des essais pour des porositeacutes de fritte diffeacuteshy

rentes et dans tous les cas le mecircme pheacutenomegravene eacutetait preacutesent Avec un tel

dispositif 11 sest aveacutereacute impossible de travailler dans une zone de

fonctionnement qui soit situeacutee au dessus du point de charge car il se

produisait une accumulation de liquide au niveau des prises

deacutechantillons On a donc leacutecoulement des phases qui est perturbeacute et pour

reacuteduire ce pheacutenomegravene nous avons remplaceacute nos prises deacutechantillon par des

pipes dont le diamegravetre eacutetait eacutegal aux dimensions nominales des anneaux de

Raschig Lhydrodynamique de la colonne eacutetait alors moins perturbeacutee mais

le liquide occupait la partie Inteacuterieure de la prise deacutechantillon qui se

trouvait sous le fritte par laction des forces de capillariteacute

Donc nous avons eacuteteacute confronteacute agrave des problegravemes techniques qui nous

ont contraint agrave abandonner cette proceacutedure le preacutelegravevement du gaz perturshy

bait leacutecoulement et compte tenu de la preacutesence de liquide il ne pouvait

ecirctre repreacutesentatif de ce qui se passait dans la colonne

A titre dexemple sur les figures IV11 et IV12 nous avons reporteacute

les reacutesultats de deux essais et nous avons traceacute le profil theacuteorique pour

leacutecoulement piston et leacutecoulement piston-diffusion

Il repreacutesente les valeurs mesureacutees en moyenne Compte tenu des proshy

fils que nous avons traceacutes preacuteceacutedemment aveo le modegravele piston diffusion-

nel nous pouvons dire que les valeurs des coefficients de dispersion

conviendraient pour les profils des figures IV11 et IV12 Cependant

une optimisation sur les profils de ces figures ne peut donner des valeurs

repreacutesentatives de leacutecoulement compte tenu des problegravemes preacuteceacutedemment

deacutecrits Dautant plus si on applique la theacuteorie de lestimation agrave cette

meacutethode on trouve un nombre de prise deacutechantillon trop grand pour valishy

der une optimisation

IV6 - Importance de la dispersion sur lefficaciteacute dune colonne

Dans la description du modegravele piston diffusion pour repreacutesenter une

colonne dabsorption nous avons vu que les paramegravetres qui intervenaient dans

ce modegravele sont i No P B Z et A ou bien i U E k a L d et m

- 144 -

FRACTION OC eOMCEXTHAT|ON

COEF-tCtENT OE TRANSFERT ducirct5 MSCcedil CEBIT GAZ 233 KCM-2S-1 DEBIT t i o u i o c 177 K C H - 2 5 - I AIRE DECHANGE 00 f-l RETENTION LlOJtOC 06 FRACTION DE VIDE 7raquo DIAMETRE DE COLONNE 1 H

FIGURE I V t l

1 PISTON (EG-0K2Sgt 2 PJSTON DIFFUSION IEO0IM2S

I - I RACTION CE UcircNCUEumlUl

PRACTIOH OE CONCENTRATION

fCCFFlCIENT OC TRANSFERT OOIOS H9 DOIT CA2 4 4 KCH-ZS-1 ocatT Liouiae 10 laquo K=M-2S-I AIRE DECHANGE 1laquoS H-l RETENTION LfOUIOE IB FRACTION OE Viae 7 raquo OtAMETRE DE COLONNE t M

FIGURE I V 1 2 1 PIcircSTCV gtLlaquo (E5-Claquo2Sgt 2 raquo laquo 3IFFI3I0N laquoEG-w CB4Slaquot2-5iuml

COMPARAISON DES PROFILS THEORIQUES ET DES PROFILS EXPERIMENTAUX

- 145 -

Far le biais de la bibliographie et des mesures que nous avons effectue

nous connaissons la ganffle de variation de ces paramegravetres MXYAUCHI et

VERMEULEN (90) ont envlsagS la plupart des cas qui peuvent se presenter pour

des eacutechanges a contre-courant et ont visualiseacute linfluence des diffeacuterents

paramegravetres sur des graphes Le coefficient de partage m tel quil est deacutefini

varie dans des proportions importantes dans le cas des gaz A titre indicashy

tif le tableau IV7 illustre cette variation La valeur des coefficients de

transfert ayant eacuteteacute introduite nous allons calculer les profils de concenshy

tration avec et sans dispersion axiale pour des valeurs de m qui se rapproshy

chent de celles de liode

IV61 - Influence de la dispersion axiale dans le cas ou il y a une absorption

avec une Reacutesistance au transfert dans les ndeux phases

Four cela nous allons prendre trois cas de figures diffeacuterents et

consideacuterer que la courbe deacutequilibre est assimilable acirc une droite Sur les

figures IV13 agrave IV 15 nous avons repreacutesente les profils de concentration

pour des facteurs dextraction diffeacuterents dans le cas ou il y a dispersion

axiale et dans le cas ou leacutecoulement est piston Les conditions choisies

correspondent acirc un fonctionnement hydrodynamique dont les paramegravetres ont

eacuteteacute mesureacutes dans ce travail Les valeurs utiliseacutees sont reporteacutees sur les

figures IV13 3 IV15

Sur la figure IV13 nous avons repreacutesenteacute le cas ou la pente de la

droite opeacuteratoire est quasiment parallegravele agrave la pente de la droite deacutequishy

libre ce qui se traduit par un facteur dextraction voisin de 1 (104

exactement) Nous avons reporteacute le rendement et le rapport des concentrashy

tions entreacutees sur concentrations sorties pour les diffeacuterents modegraveles Sur

le rendement leacutecart est denviron 5 et sur le rapport defficaciteacute la

diffeacuterence est dun facteur 10

La figure IV14 est lillustration dun reacutegime de fonctionnement oil

la pente de la droite deacutequilibre est supeacuterieure acirc celle de la droite

opeacuteratoire ce qui donne un facteur dextraction de 069 Le calcul des

rendements et des rapports defficaciteacute pour les deux modegraveles sont identishy

ques Cependant lobservation des profils montre que dans le cas du modegraveshy

le piston 11 nous a fallu la moitieacute de la longueur de la colonne tandis

que pour le modegravele piston diffusion cest toute la hauteur de colonne qui

a eacuteteacute neacutecessaire

146 -

Conditions opeacuteratoires u L = 14I5x103ms u e = 034 ms- t = 078 go =056 a E = 240rrv K0 =5x10degms- m =25 L = 2m

RVOcirc CE CS Piston 995 222 Piston -

diffusion 949 196

EG E L rrvs Courbe 1 0 0 Courbe 2 596x10-14x1C

FIGURE I V 1 3

z x ETUDE DE LINFLUENCE DE LA DISPERSION AXIALE DANS UNE COLONNE A GARNISSAGE CAS OU LA RESISTANCE AU TRANSFERT DE MATIERE EXISTE DANS LES DEUX PHASES

Conditions opeacuteratoiresu L = 1062 xlOms-u 6 = 0386 ms- E = 078 Pc= 061 o E =200 n r KG=5x10-Jms- m =25 L = 2 m

R CE CS Piston 68 31 Piston-

diffusion 68 31

E s E L ms-1

Courbe 1 0 0 Courbe 2594x10- 14x10-

FIGURE IV 14

- 147 -

Conditions opeacuteratoirlaquosUi = 1415ms-1

1 ~ - bull bull uG = 0294 ms J

Piston Piston-

diffusion

R 9999

998

CECS 10

50

E = 078 |3s=555 a E =240m- Ks=5x10-3ms- m =25 L = 2m

E 0 E t ms- Courbe 1 0 0 Courbe2 1627x10102x10

FIGURE IV 15

ETUDE DE LINFLUENCE DE LA DISPERSION AXIALE DANS UNE COLONNE A GARNISSAGE CAS OU LA RESISTANCE AU TRANSFERT DE MATIERE EXISTE DANS LES DEUX PHASES

Soluteacute m

laquogt2

Cl 2

S0 2

2

05

23

574

112

TABLEAU IV 7 VALEURS DE m POUR DIFFERENTS SOLUTES

I I

- 14raquo -

Conditions opeacuteratoires m = 1415 laquo 1 0 - W un s 034 ms- pound raquo 078 Po 056 Oc raquo 240 m- Ki raquo Slaquo10-Vns- Y ^ = Conc phase incidente Yi Cane phase sortante

Courbe 1 0 Ei nVs4

0 Courbe 2 596raquo10 14raquo10-

L[m)

FIG IV 16 ETUDE DE LA LONGUEUR DE COLONNE S - EN FONCTION DE LEFFICACITE POUR LES ECOULEMENTS PISTON PUR ET 1 PISTON DIFFUSION

0 103 200 V y

TABLEAU I V 8 i ETUDE DE LEFFICACITE DE LA COLONNE AVEC LE MODELE PISTON PUR ET LE MODELE PISTON DIFFUSION

resistance au transfert dans tas deux phases

Cane Incident

962 1968 3505 laquo739 6622 8928 117 238

Cane sortante

962 1968 3505 laquo739 6622 8928 117 238

Clne-Csart

bull96 9raquo9 969 979 985 969 992 996

Cegravene Incident

raquo

bull96 9raquo9 969 979 985 969 992 996

Leniuaur piston 092 173 2laquo9 323 396 gt66 529 725

Longueur piston

diffusion

1 3 laquo 5 6 7 10

Doaalne des colonnes dabsorption de

l Industrie cMaleue Doaalne des colonnes

daosorptlon dIode

- 119 -

Un facteur dextraction de 12 eat obtenu pour les conditions de la

figure IV15 pour lesquelles les observations preacuteceacutedentes sont valables

sauf que le rapport defficaciteacute change

Les deux derniers cas relegravevent dun dimensionnement tregraves particulier

dune colonne dabsorption nous les avons choisi pour illustrer leffet

de la dispersion axiale Un dimensionnement oorrect dune colonne dabshy

sorption ne conduit jamais agrave un pinoement des droites deacutequilibre et

opeacuteratoire (on est dans le cas de la figure IV13) Pour ces conditions

opeacuteratoires nous allons faire une comparaison des eacutecarts entre le dimenshy

sionnement avec les deux modegraveles en effectuant une eacutetude de la concentrashy

tion de sortie avec Z Le reacutesultat des calculs sont rassembleacutes sur le

tableau IV8 leacutecart entre les deux modegraveles est visualiseacute par la figure

IV16 dougrave il apparait que la dispersion joue un racircle tregraves important

quand le rendement est supeacuterieur agrave 95 bull

IV62 - Influenccedile_de_la_dlsgersion_axiale_dans_lg_ccedilas_gugrave_lio^

SSi-iQSSiSEgraveecirc5iecircecirc59S-5HCpound5SS-iS55-acircfiIi9Seuml-iiumlSSiSsect2iSS5raquo5_NK

Le traitement matheacutematique dun tel systegraveme donne une solution analyshy

tique qui est aiseacutee agrave manipuler sur un micro-ordinateur Notons que la

meacutethode numeacuterique de AMOS (91) est aussi applicable mais elle demande un

espace meacutemoire et un temps de calcul plus important

Sur la rigure IV17 nous avons repreacutesenteacute le profil de concentration

de la phase gazeuse le long de la colonne pour un rapport deacutebit liquide

sur deacutebit gazeux fixe et nous avons fait varier la dispersion dans cette

phase entre 0 et linfini

Les reacutesultats des mesures que nous avons effectueacute nous ont montreacute que

le coefficient de dispersion en phase gazeuse variait dans une fourchette

de 0004 et 006 m 2s ce qui correspond aux courbes 1 et 3 de la figure

IV17 il existe un eacutecart entre elles qui nous reste agrave quantifier Nous

avons traceacute sur les figures IVIS et IV19 les profils de concentration

pour des intensiteacutes de transfert diffeacuterentes lobservation des courbes de

ces deux figures met en eacutevidence que la dispersion joue un rSle sur lefshy

ficaciteacute quand le transfert est important Suivant les deacutefinitions des

efficaciteacutes preacuteceacutedemment donneacutees linterpreacutetation des donneacutees sur la difshy

fusion peut ecirctre diffeacuterente notamment le rendement peut ne pas ecirctre

affeceacute par la dispersion

- 150 -

FRACTION DE CONCENTRATION

CONDITIONS OPERATOIRES

COEFFICIENT DE TRANSFERT 00172M DEBIT CA2 544 kCM-aS-1 DEBIT LIQUIDE 70B KCM-ltS-1 AIRE DECHANGE 160 H-l FRACTION UcircE VrOE amp RETENTION LIQUIDE 105

COEFFICIENT CE DISPERSION

FIGIV17 INFLUENCE DU COEFFICIENT DE DISPERSION SUR LE TRANSFERT DE MATIERE

En e f fe t on imagine tregraves bien que la variation de la diffeacuterence des

concentrations phase incidente aoins phase sortante est peu importante

quand le transfert e s t important Cependant l e rapport phase incidente

sur phase sortante f luctu beaucoup plus Dans l e s tableaux IV9 et IV10

nous avons reporteacute l e s valeurs numeacuteriques des concentrations incidente et

sortante et les valeurs de leur rapport pour l e s cas preacutesenteacutes sur les

f igures IV18 e t IV19 Ces tableaux mateacuterialisent l e s observations que

nous avons f a i t e s au sujet de la dispersion avec l i n t e n s i t eacute du transshy

fer t s i l e transfert nest pas tregraves important l e f f e t de la dispersion

e s t neacutegligeable e t s i l e transfert est important l e f f e t de la dispersion

n es t pas nEumlgligeablebull Dans le but de decircterminer limportance de la non

i d eacute a l i t eacute sur l e f f i c a c i t eacute nous avons reporteacute sur le tableau IV11 les

valeurs du rapport d e f f i cac i t eacute en fonction de la longueur deacutetermineacutee par

l e s deux modegraveles pour des conditions opeacuteratoires f i x e s La figure IV2U

repreacutesente l eacutecart entre l e s deux modegraveles On saperccediloit que lImportance

du pheacutenomegravene de dispersion axiale nest pas agrave neacutegliger cependant son

importance est moins marqueacutee que dans le cas ou i l y a une reacutesistance au

transfert dans l e s deux phases

- 151 -

TABLEAU IV 9

l 1 cas i KQ - 000672 M - 1

u

L

bull raquo gt X 10

U G ( bull s )

177 35raquo raquo raquo

u

L

bull raquo gt X 10

U G ( bull s )

P PD h FEp 0 L P (il feraquo laquop PD rep P O L P (il to raquoP laquoPn F pound p F pound r to to

2 018B 0016 0020 6 2 9 50 190 2 266 laquo10-raquo IumlJS

376 2-1

to to 2

0587 0193 0203 9 2 gt93 19raquo 2

0 72 0337 03laquo 297 2 94 2 2

TABLEAU IV 10

2ume c a a ^ 0 O 1 9 5 R s

u L

I 10raquo

177 351 178ii

u L

I 10raquo

laquoP PO raquoraquo re (S) to p TPD FEp bullbullraquoraquo to to raquoP iumlpp PEp F pound P to to a 148 0301 0309 32 325 197 2 0179 0147 56 55 95 2

0567 0621 0623 161 160 199 2

072 073 073 137 137 2 2

ETUDE DE LEFFET DE LA DISPERSION AXIALE AVEC LIMPORTANCE DU TRANSFERT DE MATIERE

152 - laquobulllaquoACT I G L =3llCpoundHfflATGJI

FIGURE I V 1 8

CONDITIONS OPERATOIRES i

S (a H 1

10

i laquo KG

10 A

1 1 0 72 0042 0 ICO 2 I 0 72 0042 439 TOO i 3 5 0587 0072 0 130 i 354 0587 0072 405 130 S 177 0188 0042 0 100 6 177 oias 0042 897 mo 7 1784 018B 025 0 200 ecirc 1734 0183 025 1514 200

FRACTION DE LOKCJEUR

laquobull H A r rtCN z- zcni2mnTat

CONDITIONS OFERATOIREumlS

M bullu B - S i ec A (raquo-bull) ( laquo raquo bull ) taraquo) A 10 10

177 C72 0042 0 100 177 072 0 0 4 4 raquo 100 554 0587 0072 0 130 ) 5 i 0587 0072 405 130 177 0188 ou 0 100 177 0188 0012 8 raquo 7 100

171raquo OttJS 0 25 0 200 S 1784 0188 0 25 1514 ZOO

C4ICT10M 3E flCUE-jR

COMPARAISON DES PROFILS DE CONCENTRATION CALCULES AVEC LES MODELES PISTON-DIFFUSION ET PISTON-PUR

- 153 -

Conditions opeacuteratoires Ui= 1415 raquo 1 0 W u- = 034 ms1

t = 078 (3s- 056 ac = 240 m Kbdquo= 5laquo10W

Courbe 1 Courbe 2

E 0 ms 0

596 jtlaquor

Y bdquo cone phoso incidente Yi cone phase sortante

F I G I V 2 0 ETUDE DE LA LONGUEUR DE COLONNE EN FONCTION DE LEFFICACITE POUR LES ECOULEMENTS PISTON PUR ET PISTON DIFFUSION

Lm) Longueur de colonne = f ( Efficaciteacute)

copy bullcopy

0 100 200 300 Y Y

bull Rpound9ilaquotlaquonce laquou craquonlaquoCtrt dlaquoilaquo tlaquo plus g raquo

Cone Incidence

l 16i 662 267 t079

Cone sortante l 16i 662 267 t079

Clnc-C8ort 755 919 99S 996 999

Cone Incidence

755 919 99S 996 999

Longueur pieacuteton

(-) 091 1laquo1 272 338 446

Longueur piston dtlruelon lto)

2 9 4 S

Dusilnu ie colonuiu dibaorpclon do Lln-ilustrlc ehlalque

Uiitilnv do

dtHm-pIlon

J W

TABLEAU IV11

ETUDE DE LEFFICACITE DE LA COLONNE AVEC LE MODELE PISTON PUR ET LE MODELE PISTON DIFFUSION

- 151 -

IV7 - Comparaison avec les reacutesultats de la bibliographie

La dispersion dans un reacuteacteur peut ecirctre Interpreacuteteacutee par dautres modegraveshy

les un des plus classiques eacutetant celui des reacuteacteurs parfaitement meacutelangeacutes

(111) en seacuterie dans lequel on assimile le reacuteacteur agrave une seacuterie de j reacuteacshy

teurs parfaitement meacutelangeacutes La variance de la courbe reacuteponse agrave une stimulashy

tion Impulsionnelle donne

ce qui nous permet de relier les reacutesultats obtenus avec le modegravele piston

dlffusionnel pour lequel on a

bdquo -1 - 1 fe J

Pour nos essais il est donc possible deacutevaluer la grandeur j pour

les diffeacuterents garnissages la variation de j est donneacutee dans le tableau

IV12

Inversement il est possible de comparer les reacutesultats de ce modegravele agrave

notre eacutetude Dans les tableaux IV13 et IV11 nous avons rassembleacute pour la

phase liquide et la phase gazeuse les reacutesultats de la bibliographie

Le tableau IV13 repreacutesente lensemble des donneacutees que nous avons pu

reouailllr pour la phase liquide les systegravemes de colonne utiliseacutes sont

tregraves divers et les diamegravetres des colonnes varient entre 005 et 12 m et les

dimensions nominales des garnissages entre 0005 et 005 m Cependant 11

est tregraves difficile de comparer les diffeacuterents systegravemes entre eux compte

tenu que nous ne connaissons pas les reacutegimes hydrodynamiques auxquels la

dispersion a eacuteteacute mesureacutee Nous pouvons seulement dire que nos valeurs sont

du mecircme ordre de grandeur que celles de la bibliographie Beaucoup dauteurs

(98 112 113 115 117 118 122) font observer que le deacutebit gazeux na pas

beaucoup dinfluence sur la dispersion liquide Pour nos essais nous avons

montreacute que lorsque le deacutebit de gaz augmente la dispersion de liquide

diminue ce qui est en accord avec les donneacutees Issues de 99 101 114 119

et 121 Lintensiteacute des interactions entre le gaz et le liquide agrave partir du

niveau du point de charge nous amegravene agrave dire que le flux gazeux a une

Influence sur la dispersion liquide En ce qui concerne leacutevolution du nomshy

bre de Peclet avec le deacutebit liquide beaucoup de lois de variation ont eacuteteacute

deacutetermineacutees en effet on a

n

Pe - f (Re)

15S -

avec a compris entre -201 et 08 11 serait ose den tirer des conclushy

sions

La dispersion gazeuse a fait lobjet de quelques etudes (cableau

IV 14) Tous les travaux sont en accord pour dire que laugmentation du

debit liquide entraicircne une augmentation de la dispersion Un seul auteur

(119) trouve une variation inverse aux autres rampsultats et aux nocirctres pour

la variation de la dispersion gazeuse avec le deacutebit gaz elle augmente avec

le deacutebit gazeux Les valeurs des nombres de Feclet que nous avons deacutetermine

sont du mpoundme ordre de grandeur que celles de la bibliographie

La synthegravese des donneacutees de la bibliographie montre que leffet des

dimensions nentraicircne pas dimportantes variations de la dispersion

TABLEAU IV 12 VALEURS DU NOMBRE DE REACTEURS 1 POOR LE MODELE DES REACTEURS EH

SERIE POUR NOS RESULTATS

Phase gaz

J Phase liquide

j

Anneaux de Raschlg

Selles de Berl

Fil meacutetallique tisse

8-30

23 - 49

22 - 66

8-62

16 - 87

3-14

- 156 -

TABLEAU IV 13 COMPARAISON DE NOS RESULTATS AVEC CEUX DE LA BIBLIOGRAPHIE

-phase liquide

Syatitae exptrlaenEil Meacutethode du laquousure Douainebull deacutetudes Valeurs extreumlaes 4--s coefficient de dicircepvr^lon

Lola de variation

AvI

dlaaetrlaquo de ceraquo Ion no 06096 bull

bullyseeae eau-air

garnissage

- laquoelleraquo da Beri 254oa c bull 074

- anneaux de Raschig 254 sa e-0682 bull 506 sa e-069

Hauteur de garnies^e tS3 bull Uiuceur deacutetude t 5 3 B

Le nombre du peacuteclet eat re l ieacute 1 La pente a des courbes reacuteponse 3 la stimulation

vchultiumln ju traps deacutechelle t

pour bull 05 (x - CCa)

- aodelc plston-dlffuslon

- laquoodegravele de leacutecoulunent aleacuteatoire de paquets de fluide

bullSel les de Berl 27 laquo L lt 1491 k g o - 2 raquo - 1

0 lt laquo lt 149 kgin2-1

bullRaachlg 254 aa

27 lt L lt 1491 a g a - 2 - 1

0 lt c lt 122 Kga- 3 - 1

bullRaachlg 503 an

27 lt L lt 1491 l eacute g a t s - 1

0 lt (i lt 149 kga 2 raquo - 1

004 lt lteL lt 0109

F a L - 0033 - l O 6 8 ~L

QQ37 lt PlaquoL lt 0131

Pe - 003B raquo 10 6raquo 6 1 0 8 L

0051 lt Pe lt 0201 Pe - QOSl bull L0degraquo 6 S l u i L

I I J

dltaegravetre da colonne t 01016 bull lyittne aau-air

jerftlieage t - bullal l da Sari 12 7BB

-aanaaux de ftaacfiJg t 127 m

Hauteur geacuterai t 366 bull Hmteur deacutetude ilS24a

Analyse dea courbaraquo reacutepons dune atlaulacloi par un eacutechelon 2 laida de traceurraquo

radioactif par la aeacutethode dea BoatniB

0091 lt C laquo 132 kglaquoraquo~2M

0626 lt l lt 167 k a V 2 a - 1

0014 lt G lt 1 k g a - icirc a - 1

0826 lt L lt 167 kgn~a~l

0 lt le lt 300 10 lt Uccedil lt ISO

Anneaux de Baechlg

0023 lt PeL c 05

Sellea de 5erl 007 lt PeL lt 05

Plaquo L - 3laquo-iiEacutegOraquoraquoio-0Wraquolaquoraquol

M i

bullllaautre du Giloine 019 bull bullysteac aau-alr garaliiagt danneaux de laechlg aa cirutque t

25a a Hauteur da colonnt t 1 raquo a

aeacutethode dlaquos amenta 013 lt L lt 132 kua-icircraquo- 1

3xIO~3lt G lt l 2 l0 - kja a a - 1

6 lt d lt 25 sa

07 -J3J Pe L - 0068raquoRcL bull ltbull laquo acdp

014 lt PeL lt O-iampi

WL a c araquo uf

115

disait dt eolcana 03046 a syattaa laquoau-atr aaaaaux dlaquo taecblg laquoraquo clraalqu t IS4 aa Hauteur ltJa aatnlsaage t 303 bull c - 0723

Stlaulatlon par un eacutechelon bulluppoai variait la dlapar-a Ion laquose dSteralaee par la blate da la valeur da la gtAta 4 la courba reacuteponse au taapa da seacutejour aoyen

037 lt G lt 117 k g a - 2 raquo - 1

75 lt L lt 193 k f raquo - 2 raquo - 1

raquoas de variation nette de Pj_ avec lea deacutebita 083 laquo PlaquoL lt 125

117

dlaaltra da colonne t 00501 a ayattaa causale U M i u t d Itaechlg t 6 S a a Hautauf dlaquo colanaa M bull

atlaolaclon par uaa Sapulmdash aloa la combe reacuteponse aat analytic par la aeacutethode dea bullornante

0 lt C lt tf7a kga 2 - 1

13B lt L lt 123 k g a - 2 raquo - 1

6 lt ReL lt 600

PL cet aenalbleaant plus grand quand on aa rapproche dlaquo laatnrgeaent

012 laquo Pc lt 05

Pa L - 13 t e 0 bull ^ 5

101

(a) (fia) raquo)

005 Raachlg 65 15 bull19 Leading 25 122 tlraquo JUachtg 25 12-

Stimulation par une lapul-SlOft la courbe reacuteponse laquoat aualyaeacutee par la aeacutethode de Biueit a bull

054 lt L lt M kaa _ a a 1

O lt C lt 22 kga21

La deacutebit aZ na pa dinfluen^L- notable tue ilts Peclet liquide

V2 lt rlaquo L lt 1 1

i

- 157 -

TABLEAO I V 1 3 (SUITE)

i-iiflLiru du colonne bull bull)raquo is

i bull

ijiidlilaquo (ILS courbes rSpunae Jiraquor li aiiicircthoJe ucircci noaeiita

Q2S lt ( lt 167 k t ic

0 b

G nj aa dint lucicu sur la uluperalun l l i u M c

22xlU lt 1^ bull UI J- a

bulliij

ijiidlilaquo (ILS courbes rSpunae Jiraquor li aiiicircthoJe ucircci noaeiita

oos 0076 01

23dxliTraquo 263x10- 325x10

OSucircb 0587 0525

bulliij

Jliiugravetre de colann oos a syttSee oau-air garnLasai de b i l l e de verre de 19 BE de dlaeS^re Hauteur do colonne 0raquo a

jnalyau dea courbes ripondit i doux niveaux diffeacuterents pur la meacutethode des sonencs

5 lt L lt 15 kg 2 raquo - 1

0004 lt C lt 093 kg 3 1

021 lt Po lt Iuml4S PeL augaentucirc JVUC L PeL augaunLe HVUC G pour L gr^nd PeL dlalnu avec G pour L pecU

yraquo

dlac-ecre da colonne 01)9 3 satiumlme dSsarptlan de loxygitto de leau avec un courant dazote iatureacute laquon eau 4ii nlaquoaux do ftaachipound verre IS aa Hauteur de colonsraquo 3695 bull e - 0735 m

atfauletion par un eacutechelon analyse des courberaquo rSpocircnaraquo par la afthode de convolushytion

5 He c lt 50 O lt icircte lt 100

002 lt Pe lt 11 _ L -igt f3l7 -201

Pe bull 836 Rc_ raquo Bft L 0 L

iw

dlaaltre de colonne A 0067 3

3 0041 a C 0050 a D 0064 a jarnlaeage eo ceacuteraalowe sel lea de ICTI 13 aa b Raschlg 785aa c Rascntg 69 laquoB J Rseehlc 15S sa

AM L-16Sa PraquoLraquo053b - U L deg raquo 5

C+b gt l 4 7 o Pc^- 133 bull U L

0 5 1

Otb L-09a PeL- 042 U L

U 3 1

120

dtaeecre de colonne 0 - a

05 s

12 bull

anneaux d itaachlg 25 aa 35 B9 50 as

snthete dea reacutesultatraquo lafluea dt la bibliographie

001 (mdashE-) bull 10 l 0 0 deg ] bull 008

01 lt PeL lt 04

121

dtealtre de colonne t 007M a yet3ee t eolutlon tiiu-utu de chlorure daounnlua 1 20 Z - air poundrnltaj$a danneaux de fetcltlf i 6raquo 5 ec IumlO aa avec reeptctlveaent e laquo 049 at 066

Hauteur d garnlatege t J305 B i 061 a

aittlyit dt 1 courbe ((ponte dun tttaelaclon 2 un eacutecheshylon decrotaeant par In at thodo dee eoacnta-

peur L - 0305 B on a G - 0 jour L bull 061 bull laquon i C C au peine de chargeraquo

130 lt FeL lt 1000

01 lt PeL lt 03

PtL laquoOU1 bull 0095

Zi

bulliUsStre Ju colonne -iL a 4yiiiac i tau-air

bull drregtiux Jlaquo iumlaeclilj 0 na

bull lltflaquo tte Iwrl iuml i --a - iuml l ^eacuteclaquolt4tgte tl3

analyse dt la court rucircpoiuo 2 une st lHlat lon par una -ul+lon far la o^tliodu de convalutloa

0 laquo 3 lt t37 kgB-t- 0 lt L lt 29 k^B-2-raquo

anneaux de rtaschtg 0 U lt PeL lt 066 c

s e l l e t icircle Berl i 010 lt Pt lt 09

111 aicalllque rli( -UIO lt S ( lt 214 x 10

1

Otto tuJu

i

- 15euml -

TABLEAU IV 14 COMPARAISON DE NOS RESULTATS AVEC CEUX DE tA BIBLIOGRAPHIE

-phase gazeuse

Syat ae cxpericencttl iCcediltliocircde de acaiitc uoaaltrs dpoundtude Valeurs extroaitt bullbullraquo coefficients de dlspenlufl

Lois de varl4tlon

vt

diaaacr eoLonna i 0bdquo4096 a ayacegraveee aau-alc jarnlasci^a

bullKi los de 8erl 254 M

t - 074 -anneaux de gaachtg

254 aat bull 06B2

508 araquo t 06raquo Hauteur de garriUaege t

Hauteur deacutetude t 153a

Lu niMbra de Teelet eat re 115 1 la pente laquo des caurbett reacuteponac amp la ecLuu-1atIon eacutechelon -tu tcays

decnelle t pour a - ucircs

t - bdquogt - aodale piaton diffusion - aodale da lecouleaeut alcatulta draquo pai)uet de fluide

Selles Je Oerl

0 lt t lt 1491 kgraquo - 3 raquo 1

041 lt C lt 15 kg - 2 raquo- Anneaux de taschlg 254 olaquo

U lt L lt 1491 kga - 2s~ l

041 lt raquo lt 15 kgraquo- 2 raquo - 1

Anneaux de Kaccnlg 508 aa 0 lt L lt 1491 kgB - 2 a - 1

041 lt G lt 15- kgu^a1

g2l lt Peg lt 06laquo

W ^ t l l l - W ^ i iuml l O )

x l 0 -agrave2laquo lO-laquoI

021 lt WSQ lt 055

N 0-(9 tniraquol(r-J iraquo3-lONgt x l o -52raquo io-eL

032 lt P c lt 077 FlaquoCraquo(523raquolO-raquo-l87510 G)

rf 0-2ldlraquoL

P C

1LIuml

diaattre de colonne 01016 bull bullyaieea aau-elr leralaaage t aellei de l e d U 7 u bull anneau de baehlg t

12 aa Hiuteur garnie 366 a Hauteui deacutetude iL524a

bullnntjrae daa cauebei ricircpcns dun ettaulatloa pic ua echelon 1 laida da traceura radioactifs pat la attitude daa (OMlaquoilt

Selleacutee de Be r i Anneau de Kaschlpound 0091 lt C laquo 132 kaa - 2 1

0826 lt L lt 167-kger21

0014 lt C lt 1 kiaT 2e~ l

0820 lt L lt 167 kgraquo - 2 raquo - 1

-2Sd -0668 05ltCadgt bull ReG

-259laquo10 -3ltleL

10 L = 8

0 lt fe L lt 3CU J C keL lt UO

Anneaux de flaaelg 0017 laquo Fa- lt 03

Sallea da Bariuml 0035 lt Pt c lt 04

-258 Pec-005sS(acdp)

-0668 -2SH-1U~SR CReG) 10 bull

L U

dUaatre cotonna (015a bullyatftae chlalqua i reaction lsatancanl t t de auctdlaquolaquo ltNtj IX -air H sobdquo) Anneau da Raachtc laquoa ceraslqut IS bull

154 as

bullbullaura dei profila de e un-eentretUn 4 pointa ltv pftltveacnC

Ql lt C lt 05 k iraquo 1 raquo - 1

417 lt L lt 225 kaV J B _ l 087 lt FG lt 123

d 06165 -OL63

- I 0 -4 raquo S Icirc 1 lt r lt d p D e gt lt l S R laquo L U laquo

dlaahre da cotantraquo t 0304raquo laquo ejrataeaj laquoaa-air Anneau da Xaechtg raquo ctrualqu 1 154 aa Hauteur da garaisraaa t 305 bull

C bull 0123

bulltlaulatloa pat un eacutechelon aupaocc partait la dlapei-laquolen ai t datatalofe par ilaquo liais da la valeur da la petite da la courba rftponee iu teapa dlaquo aejour aoytn

037 lt C lt 117 kgo 2a- 1

75 lt L lt 191 kga-^a1 023 lt iuml e c lt 05

Pccedil contant avec le dlott gax le eebtc liquide augaenco la dlsvereiea 117

d i ra i traquo da colonne t 02M bull tyetaac eau-elc Raistilf ceCMluue tZSaa Huitcur da eollaquonalaquo i 07 a)

E - 01ltI

bulltlaulatloa par une lapul-atoa la dlaperaton cat dSteratafa aur la fcaae dv eueacuteale piston dtifualougrave par la afthode Je convolution

1U lt fa- lt 10-1 100 laquo bullpound lt Ll K 101

laquo00 lt Rt s lt 22 t 101

08 a 101 lt Pec lt l E c - iuml (0ccedil) n n gt 1 au dasaua du point de diarf-c

bull 0 lt t| lt l iiu devkdua du point da cliarge

PeK- ^SmdashE-(0^b5-iraquoraquoiymdash ae s) 0 ( l -e)6 v s

bull10 L

110

- 159 -

TABLEAU IV U (SUITE)

ifaaStre d colonne 0139 a laquovsteumlse dcsorptlon de

bulleturC en eau Anneaux dlaquo Raeeblg

verre i 15 ma Hauteur de colonne

c bull 073raquo laquo

seteolation par un eacutechelon analyae deraquo courbeacutee reacuteponse per la laquotcliode de convolushytion

5 P^ 50

O lt Ke lt LOU

025 Pe r lt 11

Ol i iuml n e 0 1 P c 115 ReG

l

-0131 Redegraquo 3 bull 10 L

dlaqltr de colonne t

06 bull

0raquo 3

12 bull nncaux do Raientraquo i

23 es

35 es

50 ea

bulljrathlie de reacutesultatraquo l i i u w

de la bibliographie

-07 d 1 raquo

-88 bull 10-4 Re

dlaaftcre de colonne t 010 bull anneaux de Raichlg es pjrcelalae bull 65 en

10 m

127 u

0 lt L lt 84 hgn -1

eacutechelon dlerolaaent par la aitnode des bulloeanti

ltraquobull bull e l i j

-(0013-00SB - - ) Se

dlasacre colonne i 01a tys t lM eawalr iacntaaagea t bullanneau de lUachlg

10 a - M l lea de) t cr l LU eraquo

- Cil bullGceUlque cleat Hauceur de colonne l m

a u l y e e de l courbe rfpoaee 1 une etlealatlon par une lanulalcn par la atthode de convolution

O lt L lt 2raquo kgeT2raquo1

0 lt C laquo 137 kgraquo2raquo1

anneaux de RaacMj 0092 lt PeG lt U4

bulle l l ee de Berl 015 lt Pe c lt 0S2

f i l actalllque cleseacute laquo n n r lt E- lt 37xlumdash

- 160 -

IVS - Conclusion

Le modegravele piston diffusion deacutecrit leacutecoulement dans une colonne dabshy

sorption par lintermeacutediaire de deux paramegravetre Litteacuteralement nous avons

montreacute la diffeacuterence fondamentale avec le modegravele piston pur Il nest pas

possible de donner une relation analytique entre le modegravele piston et le

modegravele piston diffusionnel vue la diversiteacute des paramegravetres auxquels sont

lieacutes les coefficients de dispersion

La mesure des coefficients de dispersion dans chacune des phases par

traccedilage des eacuteleacutements de riuide ont permis de voir leur eacutevolution au travers

des diffeacuterents garnissages et des diffeacuterents reacutegimes hydrodynamiques

- phase gaz

Pour un deacutebit de gaz donneacute le coefficient de dispersion gazeux augmente

avec le deacutebit de liquide pour les selles de Berl et les anneaux de

Raschig il reste constant pour le garnissage en fil meacutetallique tisseacute

Pour les trois types de garnissage la dispersion augmente avec la vitesse

du gaz

- Phase liquide

Pour un deacutebit de gaz donneacute laugmentation du deacutebit de liquide a tendance agrave

diminuer la dispersion pour les anneaux de Raschig et les selles de Berl

cette tendance sinverse pour le fil meacutetallique tisseacute

Laugmentation du deacutebit de gaz diminue la dispersion de la phase liquide

Lintroduction des valeurs des coefficients de dispersion dans le calshy

cul des profils de concentration dans les cas dune absorption physique et

dune absorption avec une reacuteaction chimique instantaneacutee nous a permis de

mettre en eacutevidence leur effet

- Pour une colonne dabsorption ougrave lefficaciteacute est infeacuterieure agrave 97-

98 iuml leffet de la dispersion peut ecirctre neacutegligeacute sur le calcul de la

hauteur de la colonne (domaine des colonnes dabsorption de lindusshy

trie chimique)

- 161 -

- Pour une colonne dabsorption dont lefficaciteacute est supeacuterieure agrave 97-

98 t le paramegravetre de dispersion nest plus agrave neacutegliger Nous sommes

dans le cas dune colonne dabsorption dIode des usines de retraiteshy

ment de deacutechets radioactifs

Un dlmenslonnement correct dune colonne dabsorption diode dont

lefficaciteacute est supeacuterieure agrave 98 f doit tenir compte des pheacutenomegravenes de

dispersion

- 162 -

Nomenclature

a aire Interraciale effective L 1

a coefficient empirique

a aire speacutecifique de couche L 1

B rapport hauteur de garnissage sur dimension du garnissage

b coefficient empirique

c concentration en traceur ML1

g concentration adimensionnelle en traceur

C concentration en soluteacute dans la phase i ML 3

D diamegravetre de colonne L c d dimension nominale dun eacuteleacutement de garnissage L P

E coefficient de dispersion axiale de la phase 1 LT _ I

E(p) fonction de transfert

F(parametre) fonction eacutecart

G vitesse massique du gaz ML~T~

C(p) fonction de transfert du modegravele

Ga nombre de GALILEI de phase 1 d gpVuicirc

h(t) fonction reacuteponse agrave une impulsion de Dlrac

Ho hauteur dune uniteacute de transfert globale L

j nombre de reacuteacteurs parfaitement meacutelangeacutes

K coefficient de transfert global de la phase 1 LT~

h coefficient de transfert partiel de la phase t LT

L hauteur de garnissage L

11 longueur de meacutelange de la phase 1 L

m coefficient de partage (conc phase liquideconcphase gaz

n nombre total deacutetages de discreacutetisation

No nombre duniteacutes de transfert vrai

p deacutebit fictif relatif agrave la phase gaz ML 2T 1

Vi Pe nombre de Peclet mdash ~ mdash de la phase 1

Ei d

P nombre de Peclet de la phase 1 T-|

q deacutebit fictif relatif a la phase liquide ML aT

R rendement dabsorption (iuml-iumldeg) iuml 1

r i t n racine de leacutequation caracteacuteristique de leacutequation

diffeacuterentielle

- 163 -

Ii

nombre de Reynolds de la phase i d P U i

temps T

variable de linteacutegrale de convolution T

vitesse superficielle de la phase 1

vitesse interstlcielle de la phase i IraquoT~l

concentration adlmensionnelle de la phase liquide

concentration adlmensionnelle de la phase gaz

longueur de colonne adlmensionnelle

niveau dans la colonne mesureacute depuis le point 0 L

Symboles grecs

i

tgt

p i

a 2

X

iuml(Ci)

retention de la phase 1

porositeacute du garnissage

facteur de temps adimensionnel

facteur dextraction m bull IL

viscositeacute dynamique de la phase i

moment dordre 1

masse volumlque de la phase i

moment dordre 2

temps de passage moyen du fluide

flux transfegravere de la phase i

i3v

T

KL 3

I 2

MIT 2 - 1

Indices

G i

i L

P

PD

relatif i linteacuterieur de la colonne au niveau 0

relatif i lexteacuterieur de la colonne au niveau 0

relatif i linteacuterieur de la colonne au niveau 1

relatif i lexteacuterieur de la colonne au niveau 1

diffusionnel

relatif i la courbe deacutequilibre

gaz

interface gaz liquide

Stage de discreacutetisation

liquide

piston

piston diffusionnel

phase liquide

phase gaz

CHAPITRE V

TRANSFERT DE MATIERE EN MILIEU REACTIONNEL

TABLE DES MATIERES

Page

TRANSFERT DE MATIERE EM MILIEU REACTIONHEL

Vl - Introduction 166

V2 - Etude theacuteorique

V21 - Absorption physique

V22 - Absorption avec reacuteaction chimique V23 - Application au dimenslonnement 175

V3 - Etude expeacuterimentale 178

V31 - Choix du systegraveme chimique de reacutefeacuterence V32 - Meacutethodologie expeacuterimentale 180 V33 - Interpreacutetation des reacutesultats expeacuterimentaux 182

Sys terne C0 2 - air NaOH

bull Systegraveme I 2 - air - NaOH 189

V4 - Conclusion 194

Nomenclature 195

- 166 -

Iuml1 - Introduction

La cineacutetique chimique du systegraveme alr-I2-NaOH a eacuteteacute lobjet de plusieurs

eacutetudes (123-126) sur des modegravele de laboratoire (reacuteacteur agrave Jets cuve agiteacutee

bull meacutecaniquement) elles ont permis deacutetablir les diffeacuterents reacutegimes de cineacutetishy

que et les constantes physlcochiniques Cependant il est difficile dextrashy

poler les donneacutees acquises sur un modegravele de laboratoire (127) agrave une colonne agrave

garnissage Nous avons choisi deacutetudier labsorption sur des anneaux en

verre car liode a tendance agrave sabsorber sur les mateacuteriaux comme la ceacuteramishy

que et lacier inoxydable pheacutenomegravene qui nest plus de labsorption pure

Compte tenu de la difficulteacute de manipuler liode vapeur nous avons rechercheacute

un autre systegraveme qui aurait ses proprieacuteteacutes physicochimiques parfaitement

connues qui se comporterait de la mecircme faccedilon que le systegraveme I2-air-NaOH

Ainsi avec un systegraveme plus pratique on pourra en deacuteduire le comportement

avec le systegraveme iode

V2 - Etude theacuteorique

Le meacutecanisme de transfert entre deux phases est modeacuteliseacute par la theacuteorie

des deux films Introduite par WHITMAN (128) Les produits agrave linteacuterieur des

phases sont transfeacutereacutes par des courants de convection et les profils de

concentration sont consideacutereacutes comme plats excepteacute agrave la proximiteacute de lintershy

face entre les phases De part et dautre de cet interface il est consideacutereacute

un mince film liquide agrave linteacuterieur duquel les courants de convection sont

Inexistants et le transfert est effectueacute seulement par diffusion moleacuteculaire

(figure V1) En appliquant la loi de Fick le flux transfeacutereacute par diffusion

est proportionnel au gradient de concentration et agrave laire de linterface

Les concentrations agrave linterface sont en eacutequilibre et la reacutesistance au transshy

fert est situeacutee agrave lInteacuterieur des films Sur la base de ce modegravele on considegraveshy

re labsorption purement physique et labsorption avec reacuteaction chimique

V21 - Absorption physique

Dans leacutetude dun proceacutedeacute dabsorption le flux de matiegravere transfeacutereacute agrave

travers le film gaz est le mime que celui transfeacutereacute agrave travers le film liquishy

de dougrave leacutequation geacuteneacuterale du transfert de masse

NA k G ( P G PIgt k L ( C i V V1

167 -

O m N PAG A a ^ i a i | 3 bulla laquoi PAgt Sj _bullraquo V

rti

Phase gaz Dk o a c S Limite du 1 in f i lm gaz l

K CAIcirc

CAL

Limite du f i lm liquide

Interface FIGV1 PROFIL DE CONCENTRATION DU PRODUIT ABSORBE

bulls

3

Phase liquide t

o JJ

0 A

1mdashsK

^ i 1

PAG

PAI

P A

CAL CAI C A 6

FIGV2 POTENTIEL DES CONCENTRATIONS DANS LES PHASES GAZ ET LIQUIDE

Les termes de cette eacutequation sont scheacutematiseacutes sur la figure V1

- Coefficients globaux

Les valeurs des concentrations agrave lInterface ne peuvent ecirctre obtenues

que dans des circonstances tregraves particuliegraveres) 11 est donc difficile de deacuteshy

terminer les valeurs des coefficients partiels (ou de film) k et k Il est

plus aiseacute dutiliser les coefficients globaux K- et K deacutefinis par leacutequation

suivante

C gtPC

P j - K CC - C ) V2

Les termes de cette eacutequation sont repreacutesenteacutes scheacutematiquement sur la

figure V2

- Relation entre les coefficients de film et les coefficients locaux

Le flux de transfert du produit A peut seacutecrire

NA bull k C laquogtC Pi kL ( C i V bull KG ( p 0 P t ( C e CLgt V- 3

dougrave on peut deacuteduire les relations suivantes

V5

K G G

He k L

1 1 1 K L Hek G

k 1 He K G ~ K L

V6

avec He constante de Henry - J

Les relations Vt V5 et V6 ne sont valables que si He ne varie pas

dans la gamme des concentrations eacutetudieacutees En outre elles confirment une ideacutee

intuitive si la reacutesistance au transfert dans une phase est neacutegligeable

devant celle rencontreacutee dans lautre phase le coefficient de transfert gloshy

bal rapporteacute agrave la phase reacutesistante sidentifie avec le coefficient de transshy

fert partiel dans cette phase

V22 - Absorption avec reacuteaction chimique

Une absorption associeacutee agrave une reacuteaction chimique est caracteacuteriseacutee par la

reacuteaction du produit absorbeacute avec unlaquoreacuteactif dlssoud au sein du liquide et on

considegravere le scheacutema de reacuteaction suivant

A (gaz) + B (liquide) mdash produits

La reacutesolution matheacutematique est assez complexe puisque agrave chaque reacuteaction

irreacuteversible ou eacutequilibreacutee il est neacutecessaire de connaicirctre lexpression de la

vitesse et 11 y a lieu dassocier un modegravele La figure V3 repreacutesente les

diffeacuterents reacutegimes de cineacutetique suivant le modegravele du double film Le reacutesultat

des diffeacuterentes solutions peut ecirctre discuteacute en terme de facteur dacceacuteleacuterashy

tion E qui est deacutefini par lexpression

NA CAi E V 7

Cette eacutequation doit ecirctre compareacutee avec leacutequation V3 ougrave N est le flux

molaire de A agrave linterface et k le coefficient de transfert de masse de A

par une absorption physique de A On note que S repreacutesente laugmentation du

transfert de A causeacutee par la reacuteaction chimique quand E est supeacuterieur agrave 1

DW VAN KREVELEN et Coll (67) montre la reacutesolution complegravete pour les

diffeacuterents reacutegimes sur la figure VH Le facteur dacceacuteleacuteration est rapporteacute

en fonction du nombre adlnenslonnel de HATTA

( k DAL C B L deg 5

Ha laquo bdquobull B-L V8 K L

La signification physique des diffeacuterentes reacutegions de ce diagramme est

importante et permet dy associer les profils de concentrations de la

figure V3

Dans ce qui suit nous allons affilier les diffeacuterents profils de concenshy

tration avec les 3 reacutegions de la figure VU

Reacuteaction Instantaneacutee figure V3 cas A et B

Sur la figure Vft on se situe dans la reacutegion I Ha 2

- 170

FIGV3 PROFIL DE CONCENTRATION DES DIFFERENTS REGIMES CHIMIQUES

Profit tfe concentration Type 4t Reacuteadm

nlaquon 4 rtttilaquoq

l a raquo bull rfetlN

Kt picirc

laquobulletraquo

RtKlttA laquoonraquo

Ht tlaquoKlaquogtlrilisltiCf 4tugt iit ptvuw I f irdr

Rtactim lante

N-a-

s

ftrgion svr le laquonWii ft Hanraquo

U | laquo 1 M gt I

NA gt 1 bull

bull M s amp-

Euml c HA tinh HA

Ftigidn S

Mi lt HA lt i

Ptfln S

BM lt HA laquo iuml

HA laquo 361

FIGV4 FACTEUR DR REACTION E FOUR UNE REACTION DU SECOND ORDRE (SOLUTION NUMERIQUE) ET FOUR UNE REACTION DU PSEDDO 1 e r ORDRE (SOLUTION ANALYTIQUE)

Facteur d reacuteaction E 1000

Echelle log

_Reacutegion III

Reaction du as weuaoiumlef ordrepp

Reacuteaction lent (Reacuteaction laquoterme CAL CAI diaire C M = 0

Reacutegion I

Reacuteaction rapide dans le film

N bull A

D B L C B P A

DAL b H e

N bull A 1 1 N bull A

H e k A 0 KAL

Si la concentration dans le llqude Cbdquo nest pas tregraves importante on est

dans le cas de la figure V3cas A leacutequation du flux de disparition de A et

B seacutecrit

MA bull - b 1 bull G AG PAi kAL laquoAi Ucirc ) ~ T laquoW 0 ) J T ^ raquo bull

en eacuteliminant x x p et C de leacutequation preacuteceacutedente avec la loi de HENRI k D

0 bdquo KAL AL bdquo et -rmdash - - = mdash on a

KBL UBL

V10

- cas particulier ougrave la reacutesistance coteacute phase gaz est neacutegligeable

Les conditions sont k 0 mdashbull bull et p mdashbull p A 1 et leacutequation V10 devient

A - AL c Mlt 1 bull T T r e r r bull AL Ai

La comparaison de cette eacutequation avec leacutequation V7 donne

El est deacutefini comme le facteur dacceacuteleacuteration instantaneacute Ce reacutegime

chimique est obtenu pour des valeurs de H a raquo El ce qui peut sexprimer avec

une faible erreur par Ha gt 10 El

- Cas particulier ougrave C_ est important

La zone de reacuteaotlon se deacuteplace vers lInterface et lon doit avoir s

k A c A acirc - r C B L v13

Dans ces conditions le flux nest pas Influenceacute par une augmentation de

la concentration C_ et il est uniquement controcircleacute par la reacutesistance en phase

gazeuse Pour deacuteterminer les conditions ci-dessus on peut utiliser les relashy

tions empiriques soit on peut faire une estimation de la maniegravere suivante

Phase liquide s D raquo 10 ms et x 0 raquo 10 m mdash bull k - 10 ms

Phase gazeuse D laquo 10 1 ms et x 0 raquo 10 m mdash bull kpound- k Q RT - 10 ms

La condition devient

-W- - cc s 1 0 TT1 bull

Remarques

1 - Les conditions de reacutegime chimique instantaneacute et de surface eacutetant respecshy

teacutees 11 est facile de deacuteterminer la conductance de transfert en phase

gazeuse (Kbdquoa) par la mesure du flux dabsorption

2 - Quand seule la condition de reacutegime Instantaneacute est respecteacutee la meure du

flux dabsorption permet dobtenir la valeur de ka

Reacuteaction rapide figure V3 cas C et D

Les reacutegimes chimiques se situent dans la reacutegion I Hagt 2

Pour la cas C avec une reacuteaction du second ordre entre A et B on a

1 d N MAL - - S T kraquo CAL CBL V lt 5

pour le film liquide et le film gazeux on peut eacutecrire

MA kAG (raquoA PAigt kAL CAi E V 1 6

dougrave

1 V17

kG k A L E

Le facteur dacceacuteleacuteration E est une fonction complexe de k k b et C C

BL Ai

Quand la concentration C_ est assez importante pour ecirctre consideacutereacutee comme constante on se trouve dans le cas D de la figure V3 Le reacutegime de la reacuteaction devient du pse analytiquement en posant

Ha tant) Ha

Si Ha est grand on a E bull Ha qui conduit agrave

V18

V19

avec ki Cbdquo - constante bull k

et V | H e p A V20

kAG ( k V 0 5

Leacutepaisseur du film ne rentre pas dans cette eacutequation le produit A ne

peacutenegravetre pas dans le liquide mais utilise tout le film liquide Pour que la

relation V20 soit applicable il est neacutecessaire davoir en tout point du

reacuteacteur H a laquo El

Remarque

Ce reacutegime permet de deacuteterminer laire qui participe au transfert de

matiegravere puisque on peut deacuteterminer le flux transfeacutereacute entre lentreacutee et la

sortie du reacuteacteur indeacutependamment des conditions hydrodynamiques

Reacuteaction chimique intermeacutediaire aveo limportance du transfert de mashy

tiegravere figure V3iCas E et F

Ces cas repreacutesentent la situation geacuteneacuterale ougrave la reacuteaction agrave lieu dans le

film liquide et au sein du liquide Aujourdhui les expressions geacuteneacuterales de

ces reacutegimes restent tregraves approximatives et les eacutequations reacutesultant des cas

particuliers sont plutSt complexes Pour ces reacutegimes les nombre de Hatta doit

se trouver dans la fourchette suivante

(kj C D ) 0 S

002 lt poundbull lt 2

bullIV

Cest la reacutegion II sur la figure Vraquo On notera que laire Interfaciale

et la reacutetention de liquide sont les faoteurs qui Influencent favorablement le

flux transfeacutereacute par leur augmentation

Reacuteaction chimique lente figure V3caa G

Sur la figure V1 nous sommes dans la reacutegion III

k CBI Dlaquoi

bdquo B L A L lt 002

Les deux films et le milieu liquide agissent comme des reacutesistances en

seacuterie s

1 d N r laquoP P) - CC - Cbdquo ) V21 S dt AG V FA bullAi AL W A 1 VAL

1 d N A

T dt k CALCBL V 2 2

L

En eacuteliminant les concentrations intermeacutediaires avec la loi de HENRY on

V23 t

dt

d M A dt

pA s dt

d M A dt

AgraveG kAL

PA

He a

1

dt

d M A dt

AgraveG kAL

PA

k CBL

dt

d M A dt - L bull -pound

kAti a kAL a

bull H e

dt

d M A dt - L bull -pound

kAti a kAL a k laquo C B L

V21

Remarque

Pour oertalnes conditions la reacuteaction chimique est trop lente pour

modifier le taux dabaorption (E - 1) mais aile est assez rapide pour que la

concentration en gaz dissout au sein du liquide soit nulle Dapregraves leacutequashy

tion V21 on peut deacuteterminer ka en mesurant l e flux dabsorption les

conditions agrave reacutealiser sont

Ha lt 1 e t k A L laquo k C B L

Reacuteaction Infiniment lente figure V 3 cas H

Sur la figure V1 on est toujours dans la reacutegion III les concentrations

A et B eacutetant uniformes dans le liquide le flux est directement donneacute par

1 lttraquoN

- - mdash L -3T- raquo CALCBL V- 2 5

Le volume est le paramegravetre qui conditionne le transfert

Nous venons de faire linventaire des diffeacuterents reacutegimes chimiques et

nous avons pu voir lInfluence des paramegravetres tels que surface deacutechange

reacutetention de liquide suivant la cineacutetique Pour connaicirctre le reacutegime cineacutetique

dun systegraveme il a eacuteteacute deacutefini un facteur de conversion de film

bdquo _ conversion maximale possible dans le film transfert maximum par diffusion acirc travers le film

H C i C ^ CBL PAL 5 v 2 6

DAL CA1 k L

Les domaines pour les diffeacuterents reacutegimes cineacutetiques viennent decirctre

deacutecrits maintenant il nous reste agrave introduire lexpression du flux dabsorpshy

tion pour dlmensionner un reacuteacteur

V23 - Application au dinwnslonnement

Nous allons deacutecrire la meacutethodologie pour dlmensionner un reacuteacteur foncshy

tionnant agrave contre courant en reacutegime permanent et en eacutecoulement piston

On pose

P T PA P u bullbull V 2 7

Cj - C A + C B bull C u bull V28

P P u ltlaquoP P udP u

d iuml d (mdashpound-) - mdash H mdash 2 HmdashH- v29

u u

CA C u d C A C A d C u bdquo X - d C mdash gt - -2mdash V30

Cu Cu

- IVb -

Absorption physique

Pour deacuteterminer la hauteur du reacuteacteur il faut combiner lexpression du

flux avec le bilan matiegravere Le premier est une fonction de la concentration

des produits et le second sert agrave relier le changement de concentration agrave

linteacuterieur du reacuteacteur

Quand un seul produit est -transfeacutereacute un bilan oatiacircre sur un eacuteleacutement

diffeacuterentiel de volume du reacuteacteur montre que

(A perdu par le gaz) - (A gagneacute par le liquide) V31

G P T A L C T a CA

CP T - P Agt ltC T - C A )

si on pose

P C 0 bull G -=- et L bull V ~

r T C T

j

deg A ltl - p - d ( - ) - p _ e V32

P T C T P T - p A C T C A

Dana le cas de solutions dilueacutees C ft C_ et p P_ en conseacutequence

nous avons L raquo L et G bull G ce qui reacuteduit leacutequation V32 a

En combinant le bilan matiegravere et le flux dabsorption on deacutetermine la

hauteur du reacuteacteur (voir scheacutema en annexe)

n u i J v moles A transfeacutereacute t aire deacutechange G d iuml A - L d X A ( ( j l r t d e c h a n g e ) x ( t bdquo p s ) ) ( unite de v o W JicircgJ^n

- HA -raquo7 d h - raquoA a V31

-- 1IumlIuml -

G PA1 d p A dougrave h - mdash P_ f 5 V35

PA2 N A ( P T - P A gt 2

N est donneacute par leacutequation V3-

Absorption avec reacuteaction chimique

Dans leacutetude expeacuterimentale nous nous mettrons dans des conditions opeacuterashy

toires pour que la cineacutetique de liode soit telle que sa concentration au

sein du liquide soit nulle Aussi dans ce paragraphe nous ne traiterons que

la partie relative aux reacuteactions rapides (figure V3 cas A B C et D) La

diffeacuterence avec les reacuteactions lentes vient du fait que le reacuteactant est preacuteshy

sent dans les deux phasesraquo la meacutethode de dimenslonnement est alors traiteacutee

comme une extraction liquide-liquide (diagramme triangulaire diagramme de

Janeoke )

Pour le transfert de masse avec reacuteaction chimique il faut prendre en

coopte la concentration des deux produits de la reacuteaction

A b B mdash bull produits

gaz liquide

Le bilan matiegravere pour A et B est

(A perdu par le gaz) - (B perdu par le liquide) V36 b

^ A P A L degB ou bien Cdiuml - - L -mdash- - G d(-pound) - - -r- d (~_) A b P u b C u

Gp 1 L C-

Lea concentrations agrave une hauteur quelconque de la colonne sont deacutetermishy

neacutees avec les conditions aux extreacutemiteacuteraquoraquo en inteacutegrant leacutequation V3T (voir

scheacutema en annexe)

L ltX - X n )

G lt Y A 1 - V B

c pA GI AI

laquoA Al C B C Bl

G lt-p- 57gt mdash lt-c~ bull C u l

1 L S V l S i bull b lt s c T l

- 17B -

Pour des solutions dilueacutees l e s eacutequations V37 et V38 se simplif ient de

la mime faccedilon que dans l e cas dune absorption physique

La hauteur du reacuteacteur est deacutetermineacutee en introduisant l e flux absorbeacute

dans leacutequation V36

d X B G diuml f t = - L mdashg-2 = - S A a dh Iuml39

en inteacutegrant l e long de la colonne on obtient

bullPA1 d P A h = G P T | = V1I0

U HA ( P T Pgt a

En remplaccedilant N par lexpression du flux correspondante 11 est possible

de calculer la longueur du reacuteacteur numeacuteriquement graphiquement et analyti-

quement

V3 - Etude expeacuterimentale

V31 - Choix du systegraveme chimique de reacutefeacuterence

Une liste non exhaustive des systegravemes chimiques en fonction de leur

cineacutetique a eacuteteacute eacutetablie (9) et toute la gamme des reacutegimes reacuteaotlonnels est

couverte Pour notre eacutetude nous choisirons un systegraveme qui reacutepond aux condishy

tions suivantes

- la cineacutetique devra ecirctre au moins rapide de maniegravere agrave ce que la reacutetenshy

tion de liquide nait pas de rocircle sur le transfert

- les proprieacuteteacutes physiques seront voisines de celles du systegraveme I2-alrmdash

NaOH pour obtenir des conditions hydrodynamiques similaires

- 11 faut que la reacuteaction soit irreacuteversible et quelle ne soit pas exoshy

thermique

AD VIDMANS et Coll (81) ont eacutetudieacute des systegravemes chimiques dont la reshy

sist ince en phase liquide est faible et le tableau V1 rapporte la liste de

ces systegravemes Il faut noter quils utilisent aussi le systegraveme COj-air-NaOH

pour deacuteterminer laire interraciale deacutechange Ce dernier systegraveme agrave fait

lobjet de tregraves nombreuses eacutetudes et 11 est possible de trouver facilement

des donneacutees expeacuterimentales pour se reacutefeacuterer (81131143)

- 179 -

Notre premier critegravere de choix va ecirctre la nature du produit qui reacuteagit

avec le gaz dissout Hous allons prendre le mecircme que pour liode la soude

en faisant bien attention que la concentration soit tell lue son influence

sur la densiteacute soit neacutegligeable

TABLEAU V1 SYSTEMES UTILISES PAR AD VIDHANS ET COLL (61)

Soluteacute A Inerte Reacuteactif B Typa de colonne

S0 a

ou

Cl

air

Freacuteon 12

Freacuteon 22

Freacuteon 111

NaOH gt 2 N

Dc00H37m

Raachig 38 ceacuteramique

Hauteur garnie 086m

NH ou

trieacutethylamine

air

Freacuteon 12

Freacuteon 22

Freacuteon 111

HIcircSOraquo (lagrave 2N)

Dc00H37m

Raachig 38 ceacuteramique

Hauteur garnie 086m

TABLEAU Va INFORMATION SUR LA CINETIQUE DE S0 g Cl a C0 a

Systegravemes DA1 (ma)

Solubiliteacute

atm mkmoles - 1

Concentration

NaOH (N)

Ha laquolaquo El raquoraquo

SO 17 x 10raquo 039 Z 543 39

Cli 144 X 10 9 2 500 162

CO 196 x 10raquo 446 2 583 1093

laquo Ces donneacutees sont tireacutees de la sixiegraveme eacutedition du PERRY

raquoraquo La valeur de k est celle de lestimation du paragraphe 12

raquoraquoraquo Ces valeurs sont obtenues pour une pression partielle de 005 atm

Pour des concentrations en soude voisine de 2N la variation de densiteacute

est neacutegligeacutee (132) Ce choix facilitera la mise en eacutequilibre hydrodynamique

pour la comparaison entre les deux systegravemes En se reacutefeacuterant aux travaux de

AD V1DMANS et Coll (81) le choix du soluteacute gazeux se limite alors au SQ l t

Cl 2 ou CO3 Dans le tableau V2 nous pouvons noter que les deux premiers

soluteacutes remplissent les conditions pour un transfert limiteacute par la phase

gazeuse et on a Ha El (figure V3 cas B) alors que pour le C0 2 on a

Ha S El (figure V3 cas D) On est dans un reacutegime ougrave il y a une reacutesistance

dans la phase gazeuse et dans la phase liquide au niveau de leacutepaisseur du

film Dautre part le controcircle de la stabiliteacute de la colonne coteacute eacutechange

de matiegravere doit seffectuer en continu Pour cela nous avons agrave notre

disposition un chromatographe en phase gazeuse cette technique de controcircle

nous a Imposeacute la nature du soluteacute gazeux pour les raisons suivantes

- le meacutelange gazeux preacuteleveacute en continu est satureacute en vapeur deau que

lon condense sur un piegravege froid pour ne pas saturer la colonne du

chromatographe il est donc neacutecessaire que le soluteacute soit peu soluble

dans leau

- il faut que le temps de reacutetention du support solide de la colonne du

chromatographe ne soit pas important

Les contraintes deacutecrites nous amegravenent agrave choisir comme systegraveme de reacutefeacuteshy

rence COj - air - NaOH

V32 - Meacutethodologie expeacuterimentale

- Systegraveme C0 2 - air - NaOH

Le CO2 est alimenteacute par une bouteille de gaz comprimeacute et le meacutelange

C02-air est effectueacute dans un venturl Le garnissage est arroseacute par une solushy

tion de soude 2N Degraves que le reacutegime hydrodynamique deacutesireacute est atteint on

controcircle si la concentration en C0 2 est stable agrave la valeur deacutesireacutee Ensuite

on eacutechantillonne sur le deacutebit gazeux sortant de la colonne et on suit leacutevoshy

lution de la concentration en CO en fonction du temps Si pendant 30 mn la

concentration neacutevolue pas nous consideacuterons que la colonne est en reacutegime

permanent et nous enregistrons la concentration aux extreacutemiteacutes de la colonshy

ne

- loi -

Ces essais ont eacuteteacute effectueacutes sur 3 types de garnissage

- anneaux de Raschlg en verre

- selles de Berl en gregraves

- fil meacutetallique tisseacute

Remarque

La concentration de la solution en hydroxyde de sodium a eacuteteacute choisie de

18 N agrave 2 N pour avoir un maximum de preacutecision sur la deacutetermination du k Q En

effet on a la relation suivante

J _ _ _1_ + He _ J_ + He

K0 kG kLR G ( k C B L V deg 5

Leacutetude de Kbdquo en fonction de la concentration en ion hydroxyde (US) a G

montreacute que K_ passe par un maximum pour une concentration voisine de 2 N Au G

delagrave de cette valeur la diffusiviteacute et la solubiliteacute du C0 2 dans la phase

liquide diminuent et augmentent limportance de la reacutesistance au transfert

phase liquide

- Systegraveme I2-air-NaOH

Le dosage de lI dans les gaz est tregraves deacutelicat compte tenu de son adshy

sorption (133) sur la plupart des mateacuteriaux acirc lexception du verre ce qui

nous conduit agrave utiliser une meacutethodologie diffeacuterente Elle diffegravere de la preacuteshy

ceacutedente parce quon ne peut controcircler en continu la concentration en iode agrave

la sortie On est obligeacute de faire appel agrave une meacutethode cumulative Les condishy

tions hydrodynamiques eacutetablies elle consiste agrave attendre 1 heure environ que

le reacutegime permanent soit atteint (temps deacutetermineacute par rapport au systegraveme C0 2-

alr-NaOH) puis on fait barbotter un faible deacutebit de gaz entrant et de gaz

sortant dans des barbotteurs de soude concentreacutee pour pieacuteger liode En fin

de manipulation on dose liode pieacutegeacutee par eacutelectrode speacutecifique Ces essais

ont eacuteteacute effecuteacutes sur les anneaux de Raschlg en verre

Le principe des techniques de dosage des diffeacuterents systegravemes est deacutecrit

en annexe

V33 ~ Interpreacutetation des reacutesultats expeacuterimentaux

- Systegraveme C0a-air-NaOH

Les reacutesultats obtenus avec ce systegraveme sont preacutesenteacutes dans les tableaux

V3 V4 et V5 et illustreacutes par la figure V5 Dans les tableaux V3 V4 et

V5 nous avons deacutetermineacute le nombre de HATTA et le facteur dacceacuteleacuteration

instantaneacute Ei pour les diffeacuterents reacutegimes hydrodynamiques Nous avons

toujours la condition suivante Ei Ha nous sommes donc dans un reacutegime de

pseudo 1 ordre (figure V3 cas D) et nous pouvons utiliser la relation

V20 En combinant le bilan matiegravere on peut deacuteduire

1 P T a poundh He V11

o laquoraquo-Wraquo-^gtlp

3 V e 0 kLR ( k 2 CBLDAL ) 0 5

La valeur de kT _ a eacuteteacute deacutetermineacutee avec l e s mecircmes sources que pour l a i r e LK

interfaciale les valeurs des coefficients de diffusion pour deacuteterminer Ei

sont issues de 70 et la valeur de k qui a permis deacutevaluer le nombre de HATTA

est calculeacutee agrave partir de la relation dHOLLAWAIuml et Coll (131) Les deacutetails

sont donneacutes en annexe On y trouvera aussi les bilans des diffeacuterents essais

Sur les tableaux V3 V1 et V5 nous pouvons lire que la reacutesistance du

film liquide est constante pour les diffeacuterents essais puisque la reacutesistance

se situe seulement dans leacutepaisseur du film et non au sein du liquide La

reacutesistance gazeuse par contre est fonction des deacutebits La figure V5 reflegravete

ces variations nous avons porteacute en abscisse k et en ordonneacute G u

Lanalyse des points expeacuterimentaux par reacutegression lineacuteaire donne les

reacutesultats suivants

- anneaux de Raschlg -^- - 146 x (-g-) 0 7 2 V12 G

- selles de Berl - ^ - 304 (-1-0 0 8 7 V43 K G G

- fil meacutetallique tisseacute ~ - 17 x 10~ 2 (-1-) 2 1 9 V14 Kg G

avec G en kaoles

COEFFICIENT DE TRANSFERT GA2EUX DU SYSTEME COj-air-NaUcircH

TABLEAU V3 ANNEAUX DE RASCHIG EN VERRE

c L CoBcoocratlon (taon Contenir bull [ I o n CO raquo laquo U T laquo bull bullegrave Ua L l kaoloo B - 1 k l - raquo - karaquo llaquoa raquogt a o l o l r e icirc-gt bull e 5 raquo

K 1 0 1 KlO 3 ado K 1 0 1

BncrOo S o r t i e Entre Sarcle KlO 3 ado

70 177 1736 0 396 11 235 lou 2 12 4 59 43 4 347 7 0 334 146 0984 93 0 78 - 110 2 2 8SS 4 7 4 670 70 708 167 1396 95 0 46 160 2 14 6 6 47 3 1084

7 8 10 61 107 1492 94 0 2 2 190 236 7S 44 1423 78 1430 1726 158 95 0 13 210 2 30 6 3 40 6 1674 7 8 1703 2 096 193 115 0 13 220 2 47 742 46 1966

342 177 2 05 139 4 9 2 7 110 2 39 24 0 87 1029 2 0 7 354 2 26 1750 52 2 1 140 2 46 19 4 7 4 2 1637 22 6 700 2 2 2 1896 59 147 105 2 47 13 65 1033 32 7 334 2 02 1386 5 4 087 160 239 1 72 1512 173 1062 107 1604 6 9 0 3 1 195 24 1 4 9 2 1836 M 1 3 177 1894 0 882 75 2 6 100 226 8 46 17 369

8 46 1783 1734 161 107 0 1 240 2 4 9 6 2 43 7 1630 134 163 1866 1706 raquo 052 22D 242 127 50 13B6 16 1 1062 178 1636 72 0 65 200 24 113 49 1169 167 708 1866 138 56 126 110 24 54 6 2192 1413 708 2 106 1786 7 11 163 145 7 65 36 147V 1413 1062 2096 1892 7 072 193 266 8 8 43 6 1783 1613 334 138 1126 7 16 133 226 9 2 224 7JIuml 1413 1 2 3 ) 1362 14 5 055 220 2j32 1246 352 1162

ttautour laquoItt garnissage i

2 n

T - 2M K

P gt LU fa

TABLEAU V4 SELLES DE BERL EN CERAMIQUE

c L Concentrat ion m o o Ceacentretloa Ctt 2 a

a A Ui Et

kaoles ft-s1 ko bull - raquo - k a o l laquo o V X a a l a l r e laquo- a A raquo 10gt X10 1 0 3 raquo 10gt

E n t r f o S o r t i e CatrCe -Sorclo X10 1 0 3

779 17raquo 2 146 0 982 115 0 5 8 115 2 32 4 6 1 116 153

779 gt96 2 1 9 0 148 116 0 34 200 2 42 4 8 3 9 7 5 1306

77raquo 7 08 2 1 2 8 1764 113 0 13 240 245 5 46 85 4 1656

77raquo 1062 2 264 1889 116 012 265 2 48 4 3 0 75 7 2059

779 1410 1942 1789 11 3 0 07 200 244 5 09 62 1963

787 1 7 ^ 1 1990 10 116 0O7 290 245 4 72 60 2012

3370 177 2 025 1 36 4 7 5 186 175 2 39 106 123 12U0

2022 334 2 070 1515 4 107 215 2 42 126 106 1828

2309 706 2 1 1 7 8 395 0 68 250 2 45 1277 89 1655

1701 1002 2 108 187 765 0 5 1 205 266 772 7 0 0 1393

1181 1410 2 0 5 1730 945 0 2 1 2HO 244 8 02 6 4 8 l o U

16 I l 3 54 2 0 1 1414 4 5 125 250 2 39 2 1 9 0 U 9 7

1390 1062 2 0 3 101 075 0 4 1 275 245 7 02 74 1047

121 1703 2 044 1 4 3 6 9 5 017 290 245 9 53 61 026

lit ut cur dtt garnlaiigc i

icirc bull 9S K p bull o va

104

k c(ms-l)10

Systegraveme C02-air-NaOH

Ra--hig verre 10101 Selle de berl gregraves DN10 0 Fil meacutetallique tisseacute

G (Kmolesm- 2s- a)10 J

l_ lt0 sa 0 10 20 30

FIGV5 RESULTATS EXPERIMENTAUX - COEFFICIENT PARTIEL DE TRANSFERT DE MATIERE EN PHASE GAZEUSE

pound L C o n c e n t r a t i o n HaOH C o n c l ucirc t c laquo t I o n COj ft u1 k G

tu El

hao tlaquo9 a 2 raquo - 1

x l u

kg - 3 1 k laquo o t laquo a a X a o l j l r a bullrraquo M raquo

x l O 1

laquo - 1

n l O 1

haotlaquo9 a 2 raquo - 1

x l u

tatteacutem S o c c t Entecirc ta S o r t i e

M raquo

x l O 1

laquo - 1

n l O 1

7 7 9 7 0 8 2 0 5 1 724 10 0 0 1 70 2 4 4 1 3 5 247 3101

7 7 raquo 1 Icirc 6 2 1 9 4 1 6 0 8 1 4 4 0 0 3 700 2 4 1 L32 177 1745

1 9 fgt 70$ 1raquo 1 234 B 35 UU5 610 5 3 0 2 2 181 1991

1 4 6 1 1 7 8 3 1 361 1 5 1 8 I S 6 0 0 6 SfO 2 4 1 3 5 1 114 2282

7 0 1 1 8 8 1 3 6 8 0 3 520 2 3 6 2 1 6 142 16 bt

2 0 4 2 1 0 6 2 1 104 1 56 t laquo 0 0 5 650 2 4 1 2 9 9 161 2410

2 0 3 9 1 4 3 l 2 l S t t 65 0 1 sso 2 3 9 1 0 9 124 1994

Hjuteir dlaquo grnliage I - 29J K P - 11s P

TABLEAU V5 COEFFICIENT DE TRANSFERT GAZEUX DU SYSTEME C09-air-NaOH

FIL METALLIQUE TISSE

- 185 -

Lea trois garnissages ont un coefficient de transfert comparable Le fil

meacutetallique tisseacute acirc un coefficient de transfert moins Important pour les faishy

bles deacutebits de gaz tandis que les anneaux de Raschlg et les selles de Berl

ont les mines variations Des reacutesultats que nous avons reporteacutes sur la figure

V5 nous ne pouvons pas mettre en eacutevidence une variation type du coefficient

de transfert pour les diffeacuterents garnissages comme lindiquerait le reacutesultat

des reacutegressions lineacuteaires V12 agrave Vtl Surtout pour le fil meacutetallique tisseacute

pour lequel nous avons peut de donneacutees exploitables dans le domaine des faishy

bles deacutebits gazeux Aussi nous avons effectueacute une reacutegression sur lensemble

des reacutesultats moins les deux points relatifs aux faibles deacutebits gazeux pour

le garnissage en fil meacutetallique tisseacute et on obtient

mdash - 371 C - i - ) 0 7 9 iumllaquo5 KG

avec un coefficient de correacutelation de 038 0 en kmoles nTs~ et kl en

La litteacuterature donne des valeurs de la conductance de transfert nous

allons faire quelques comparaisons avec nos reacutesultats on peut eacutecrire

V16

En utilisant cette relation il nous est facile de deacuteterminer les conducshy

tances globales pour nos reacutesultats et inversement pour les reacutesultats de la

bibliographie Dans le tableau V6 nous avons rapporteacute les valeurs de la conshy

ductance Issues de (81 129) Pour celles de la reacutefeacuterence 129 on a c-jpareacute

les conductances globales pour la simple raison que nous navons pas accegraves agrave

toutes les donneacutees Nos reacutesultats sont comparables malgreacute des dimensions

geacuteomeacutetriques diffeacuterentes des sytegravemes de comparaison

DW VAN KDEVELEN et Coll (131) ont eacutetudieacute la cineacutetique du C0 2 dans des

solutions dhydroxydea de sodium et ils ont appliqueacute leur deacuteveloppement theacuteoshy

rique agrave une colonne de laboratoire dont les dimensions et les reacutesultats sont

reporteacutes dans le tableau V7 Il est inteacuteressant de noter que si on introduit

les valeurs des deacutebits gazeux dans la relation V45 on obtient un coefficient

de transfert partiel du mime ordre de grandeur que les valeurs mesureacutees sur

ce sytecircme Cette constatation nous conduit agrave penser quagrave partir dun modegravele

de laboratoire 11 est possible de faire une extrapolation

- 186 -

Dans la bibliographie on rencontre les relations empiriques qui permetshy

tent de calculer le coefficient de transfert partiel Dans les tableaux V8

et V9 on montre que lon a plusieucs possibiliteacutes arbitrairement nous les

avons classeacutees en deux cateacutegories

1 Les relations ou le coefficient de transfert est fonction du deacutebit gazeux

des proprieacuteteacutes physiques du fluide et des caracteacuteristiques du systegraveme (tashy

bleau V8)

2 Les relations ou le coefficient de transfert est fonction du deacutebit liquide et

du reacutegime hydrodynamique (tableau V9)

Four situer les diffeacuterences de toutes ces relations nous allons les

comparer i nos reacutesultats

TABLEAU V6 COMPARAISON DE NOS RESULTATS AVEC CEUX DE LA BIBLIOGRAPHIE

Coefficient de transfert (as 1)

G Colonne Reacutefeacuterence

kQ 92 x 10~ 1413 x 10 Dc - 01 gt

Raschlg 38 vrre

ce travail

kQ (25 x 10 _ 1 1laquo6 x 10-raquo D e - 00137 Heachlg icirc-fl ceacuteramique

81

K i7 laquo i o - 8 laquo x 10-raquo Dc bull 015 3 Baachij 2 ceVinlque

agraveO

KQ 16 x 10_raquo 78 x tO - Dc - 01 s Itaschlg 3B verre

ce travail

TABLEAU V7 RESULTATS DE VAN KREVELEN ET C0LL(I31)

c 0

syatlM colonne

I k H l f i a 1 1 ) Iraquo 1 ) firntsiic raquoto- raquo10

406 5raquo2 V 3 =bull 5Icirc2 626 Klaquouelaquour 05 I 03 bull 6 6 537

36 laquolaquo6

66 53laquo

Rucnlg ceacuteramique O00Ccedil m CraquoMH bull deg - 5

- 187 -

Dans le tableau V8 nous avons eacutetabli la liste des relations de la cateacuteshy

gorie 1 Nous avons aussi mentionneacute les domaines dapplications pour les

garnissages danneaux de Raschig et de selles de Berl et pour le systegraveme C0 2-

air-NaOH Nous avons reacuteduit ces relations sous la forme

1 t B

U

de maniegravere agrave les comparer facilement avec les relations V42 agrave V45 Suivant

les relations lexposant B varie entre 059 et 075 et pour nos reacutesultats B

a une valeur de 072 pour les anneaux de Raschlg et 067 pour les selles de

Berl Le coefficient A varie dans une fourchette de 0012 et 166 les consshy

tantes des eacutequations V42 et V13 se situent dans cette fourchette Sur la

figure V6 nous avons repreacutesenteacute la variation du coefficient de transfert

partiel pour les diffeacuterentes relations et nous leur avons confronteacute nos

reacutesultats expeacuterimentaux On peut eacutecrire que par rapport agrave nos reacutesultats on

a

k G 2 gt k 0 1 gt k G gt k G 3 gt k G 4 gt k G 5

Les relations de SHULHAN et 0NDA donne des valeurs du coefficient de

transfert du mecircme ordre de grandeur que les nocirctres

Les relations de la cateacutegorie 2 se trouvent dans le tableau V9 nous

avons fait une comparaison pour les conditions opeacuteratoires suivantes

flux coefficient de transfert

L - 707 kg m Is 765 x 10 ms (anneaux de-Raschlg)

G - 1laquo13 x 10 kmoles uTs

Dans le tableau V9 on remarque que le coefficient de transfert varie

de 35 x 10 as 1 agrave 22 x 10 ms pour les diffeacuterentes relations La

relation de CORNELL (111 142) donne des valeurs tregraves satisfaisantes pour les

anneaux de Raschig Pour les selles de Berl les deux relations utilisables

deacuteterminent une valeur du coefficient de transfert trop pessimiste

Cette eacutetude comparative nous prouve quil est deacutelicat dutiliser les

relations de la bibliographie cest pourquoi on choisit bien souvent de

faire des essais sur un pilote ou de prendre un systegraveme chimique de reacutefeacuterenshy

ce

- 188 -

RELATIONS DE LA BIBLIOGRAPHIE QUI DETERMINENT LE COEFFICIENT DE TRANSFERT

KtUcttm Daulne dapplication Relacton pour nacra ayatiaa

Rt firentraquoraquo

k V d P ^ H I P deg 5 9 fa deg icirc 3

10 2 lt Ra lt 10

1 0 - 2 lt a lt 5 x 10t

Anneaux de Raaehlu i i 159

Sellai de berl T

_ L _ - l 3 3 pound-i-gt

129 AC G D U DAU

3 bull 069 pour let anneaux do Rjichlg

pound - 0 t89 peur leraquo aellea de Berl

10 2 lt Ra lt 10

1 0 - 2 lt a lt 5 x 10t

Anneaux de Raaehlu i i 159

Sellai de berl T

_ L _ - l 3 3 pound-i-gt

129

056 Ucirc7S -025 T

r fc- - 31 x UT R C 0 U t lt )

a c c c c T

C 0 - laquo p raquo ) 0 raquo CD)0-raquo

r rltlaquorlaquoaca 4 l laquoM 20C

R C

Kaslt-Ms cCrulque vrac 5 ca 27

76 M 25 bull ordonneacute S c i 14

RaMhLg epoundclaquol 5 ca 33

i 1 deg -L- - 0012 (- i -J 129

C - 23 pour du lt 15 en C - 523 pout dp 15 c

Anneaux dlaquo tUachi i

lkG bull 104 (1G1 S a l i raquo de Berl i bdquo lltccedil bull 189 ClG) 0raquo 7

U613713B

k6 de PC fcc

bull anneaux de laecHlg 24teW 2 lt G lt 22 kanT-V 165x10- lt L lt 15 sectbull-raquo-raquo

N U N de l e r l 725xHT 2 lt Glt 2 fcjp-2-1

492xl (r z lt i lt 134 laquoje1

V bull 141

laquo d_ a IL deg iu deglaquo 7 Anneaux d Xaacbix at Sella de l e r l 0 1 raquo lt Q lt 13 klaquor2e~l 06 L lt 13 Ugaf 8raquo- 1

Anneaux da Reach t l k c - 458 lt1C) 0 - 6

Sellai de l e r l 1k bull 39 (111)0raquo

75 H l

TABLEAU V8 J r~ TABLEAU V9

H t l agrave U l o a Coaataatts Coaparaiton a s 1 Ut

Anneaux 4 ftaactlt i

G a- deg laquo s o- raquo 2 4 h deg raquo M -1raquoraquo

acvll(7t ^ laquo lt w

a g i ccedil f fc 0 G 0 M 0 3 0 30S J

016

L I S

76raquo raquo 1 0 -

4 1 bull M 1

U l

142

laquo kV t raquo U deg a deg - n

36 I UTgt 137 bullcdege raquoi bullaraquoc raquocraquos

36 I UTgt 137

bull t e -vu bull laquo - bull raquo = j - 7 19 a U T 13 ( s c c raquo raquo 1 u -19 a U T 13

raquoclaquo - raquo Weraquo coy I M raquo 4a a a M cvraaJaaa t B-1 21laquo1(T S raquo - 0 laquo s gt 0 laquo gt u a l t t t 0-6-Sgt

1606 s 10 3 63

a bull- u deg - s a ii bull a laquo ii Aantwit 4a E u c h l t bull - O U j bull - - 0 3 raquo i a - 0 H laquo bull 0195

Sa l laa 4a laquo K l a - 0 77 a bull - 0 a gt a - 0 1 1 bull 0 H 5

22 a 1 0 -

161 a 1 0 -

J3

laquo M e raquo bull raquo 0 311 bdquo J U U -0 21S

bull s raquo

22 a 1 0 - 73

- 189 -

Shulmon et CoUiMl 1 Anneaux Roschig1

2 Selles de Berl OndaetCoU(136138 3 Anneaux Raschig 4 Selles dc Berl

Hougen et CollU1) 5 Anneaux Roschig et Selles de Berl

Semmelbauer et Coll (9) 6 AnneouxRoschig 7 Selles de Berl Points expeacuterimenshytaux AnneauxRaschig + Selles de Berl

Si 32 36 40 (Kmolesiiumlr2s1 JeW2

COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LES DIFFERNTES RELATIONS DE DE LA BIBLIOGRAPHIE

- Systegraveme I2-air-NaOH

Les eacutetudes de la cineacutetique de ce systegraveme sur des modegraveles de laboratoire

ont fait apparaicirctre limportance de la concentration en Ion hydroxyde sur les

diffeacuterentes reacutesistances au transfert JC MICHEL (123) a mesureacute la solushy

biliteacute de lIode dans leau pure

He t_bdquoo bdquo a raquo m 269 O1 atmmkmoles1

en comparant ce reacutesultat aux valeurs du tableau V2 on devine que tregraves rapishy

dement le transfert va ecirctre controcircleacute par la reacutesistance en phase gazeuse Il

trouve que pour des concentrations en hydroxyde de sodium comprlsent entre

10- et 10- N la cineacutetique est du pseudo 1 ordre La vitesse dabsorption

est deacutefinie par les paramegravetres chimiques (vitesse de la reacuteaction) et les

paramegravetres physiques (vitesse de diffusion) tandis que pour des solutions

dont la concentration est supeacuterieure agrave 025 N le transfert est uniquement

contrSleacute par la diffusion de soluteacute gazeux vers lInterface

- 190 -

Pour le cas de leau pure cest la diffusion du soluteacute dans la phase liquide qui est limitante H EGUCHI et Coll (124) sur un reacuteacteur agrave Jet deacuteterminent les limites de concentration en iode et en hydroxyde de sodium pour lesquelles le transfert eat uniquement controcircleacute par la diffusion du soluteacute gazeux Jusquagrave linterfaceCes valeurs sont reporteacutees dans le tableau V10 En outre pour les reacutegimes intermeacutediaires ils deacuteterminent la contribution des reacuteactions de liode avec les solutions aqueuses dhydroxyde de sodium Ces travaux de laboratoire donnent des reacutesultats comparables et sont en accord pour conclure que pour des solutions concentreacutees dhydroxyde de sodium le transfert est uniquement controcircleacute par la phase gazeuse

Pour no3 essais sur la colonne agrave garnissage la concentration en ion hydroxyde sera supeacuterieure agrave 025 N et on aura donc en tout point de la coshylonne

0 G

dapregraves la relation V10 ceci permet deacutecrire

iuml Nobdquo diuml

i_ Y (1-iuml)

V18

V19

et coopte tenu que la concentration en soluteacute est faible on peut eacutecrire

No - In -=pound) G Y S

V50

ce qui nous peraet de deacuteterainer le coefficient de transfert partiel par la bulleaure des concentrations en iode aux extreacutemiteacutes de la colonne en appliquant la relation suivante

ko - - s p r x l n ( TJ-gt V51

TABLEAU V10 CONCENTRATION LIMITE POUR QUE LA DIFFUSIVITE DU SOLUTE DANS LA PHASE GAZEUSE SOIT LIMITANTE

Concentration

en NaOK (H) 10- io-raquo 10

Concentration

en iode (10oolesl) lt05 lt 5 lt 50

191

k c (m s - 1)

Systegraveme l2-air-NaOH

anneaux de raschig verre

G (KnoJesm-2s1)

FIGV7 RESULTATS EXPERIMENTAUX - COEFFICIENT PARTIEL DE TRANSFERT Di MATIERE EN PHASE GAZEUSE

s l CMC ( M i m m l M X] V bull bull laquoc C I

( bull bull bull I H raquo laquo V l bull 10raquo

( M bull bull laquo bull - l laol (bullbullira bull - bull ) ( bull ) () bull10 ( bull bull bull I H raquo laquo V l bull 10raquo

laol

l a u t n S4XK14

bull10

gt) l raquo 0 ) i i w laquo - i 24W0- 112 017 100 10 raquo bull gtM 01 l t a W 144S10- 794 024 uo 100 M i t

71 raquolaquobull 04 0 M i S 194 041 0122 IJIWO-raquo 401 022 uo bullbull bull141

raquolaquo 4 041 lllmlO-2 33I4- 141 011 100 117 34

124 1J4 0 M 241d0~ 1 1 laquo H T S1 0J4 140 121 241 1413 114 044 lOOKlO1 M h i r 714 0 1 111 bullbull4 1272

1411 raquoraquobull 040 L o n i o - 74Mrlt gtbullbullgt 021 M l 4 24U bull411 laquo77 0411 l OhHT 1 IlenlOT 1raquo 011 100 42 ni

14laquo 1042 042 bull tdO-gt Lower 1 022 1 raquo laquoraquo bull14raquo raquo4 00 0 4 raquo lUnlOT 14illilaquo bull 11 021 1(0 bull91 111raquo

l l l 14raquo 04t 1S7101 4lgt10-4 bullraquo 011 120 44 I40S0

bullniittur on colonne

I - 193 K r bull ioraquo t

TABLEAU V11 RESULTATS SUR LE TRANSFERT DE MATIERE Ij-air-NaOH

- 1ltlaquo -

La difficulteacute pour manier lIode moleacuteculaire agrave leacutetat gazeux ne permet

pas dacqueacuterir aiseacutement les reacutesultats et il est neacutecessaire que le verre utishy

liseacute soit -propre (pas de deacutepocirct de carbonate pas de gouttes) pour eacuteviter sa

reacutetention Le tableau Vll repreacutesente lensemble des reacutesultats et la figure

V7 montre la variation du coefficient de transfert partiel en fonction du

deacutebit gazeux En utilisant le critegravere des moindres oarreacutes on deacutetermine que

les diffeacuterents points de la figure V7 sont le mieux repreacutesenteacutes par - la

relation

-pound7 - J6 (-jH V52

avec un coefficient de correacutelation de 092 G en kmoles m~a~ et kl en

ms 1

Cette relation peut ecirctre compareacutee aux relations des tableaux V8 et V9

Il suffit par rapport au systegraveme C02-alr-NaOH de faire la correction du rapshy

port des coefficients de diffusiviteacute 11 Influe sur le coefficient de transshy

fert avec un exposant qui eacutevolue entre 05 et 077 On remarque alors que

comme pour le systegraveme C02-air-NaOH il ny a pas de relation qui puisse repreacuteshy

senter le transfert de matiegravere avec preacutecision

Quelques essais similaires ont deacutejagrave eacuteteacute pratiqueacutes Dans le tableau V12

nous les avons reacutesumeacutes et si on compare les valeurs avec la figure V7 on

constate quelles sont en accord Cependant il faut noter que ces valeurs ne

sont que des estimations puisque nous ne connaissons pas laire interfaciale

qui participe agrave leacutechange Les essais meneacutes sur des appareils de laboratoire

(reacuteacteurs agrave Jet cuve agiteacutee meacutecaniquement) (123 24) permettent de deacutetershy

miner des valeurs de coefficient de transfert il est difficile de faire une

comparaison au niveau des vitesses souvent elles ne sont pas donneacutees puisque

les modegraveles de laboratoire ont eacuteteacute mis au point pour eacutetudier plus particushy

liegraverement la cineacutetique les auteurs font reacutefeacuterence au temps de contact Avec

nos reacutesultats (tableau Vll) on peut calculer le temps de contact de notre

reacuteacteur et effectuer une reacutegression du type k - a t on obtient

k - 222 x 10 - 2 t 071 V53

ltmS-) (S)

On peut maintenant introduire les temps de contact obtenus sur les modegraveshy

les de laboratoire et deacuteterminer les coefficients de transfert par cette

relation et les comparer agrave ceux mesureacutes

- 193 -

TABLEAU V12 RESULTATS DE LA BIBLIOGRAPHIE POUR LE SYSTEME Ij-alr-NaOH

Type de

reacuteac teu r

T

ltK)

bull

(kmolesect m-laquos ) X l O 1

k o ( m s - 1 ) x10 3

Reacutefeacuterence

D - 07 m

Rasehii icirc ac ie r 298 bull 103 16 144

10 mm

D 01 m

Raschlg a c i e r 298 235 TB 144

20 mm bull

D - 0 3 m

Raschig a c i e r 298 135 732 135

30 mm

Sans 123 les temps de contact sont supeacuterieurs aux nocirctres et bien infeacuteshy

rieurs dans 124 Ils sont respectivement de 30 s et 10~ a s les valeurs du

coefficient de transfert que les auteurs ont mesureacute obeacuteissent agrave la mecircme loi

de variation que nos reacutesultats cependant pour les mesures faites sur le

reacuteacteur agrave Jet (cours temps de contact) la relation surestime les valeurs du

coefficient de transfert tandis quelle donne des reacutesultats satisfaisant

peur le reacuteacteur agiteacute qui a un temps de contact du mecircme ordre de grandeur

que dans la colonne

- Comparaison du coefficient de transfert de masse des deux systegravemes

Nous devons confronter les relations V42 et V52 On remarque alors que

les eacutecarts des constantes et des exposants sont relativements faibles Le

rapport des deux relations donne

k ocirc l 3 deg- 0 8

ET - 097 0 V54

si on calcule le rapport des coefficients de transfert pour les deacutebits extrecircshy

mes bull on a s

0 Waco kmolesnfs-

deacutebit minimum 78 x 10 065

deacutebit maximum 35 x 10 075

On remarque qu i l varie comme (0 T Dbdquobdquo ) n avec n - 06 et 01 respect i -i a co 2

vement pour les deacutebits minimum et maximum cest en accord avec la theacuteorie de

HIGBIE dans laquelle n = 05

A partir du systegraveme C02-air-NaOH il est possible de simuler le fonctionshy

nement dune colonne dabsorption diode la -diffeacuterence entre les coeffi-

cients de transfert partiel est due aux coefficients de diffusion

vl - Conclusion

Le transfert de matiegravere a eacuteteacute eacutetudieacute pour deux systegravemes et nous avons

montreacute que le coefficient de transfert partiel gazeux agrave la mecircme variation 08 avec le deacutebit gazeux pour les deux systegravemes agrave savoir k 0 - f (G)

- Systegraveme C0a-alr-Na0H

Les coefficients de transfert ont eacuteteacute deacutetermineacutes pour trois types de

garnissage (anneaux de Raschig en verre selleacutes de Berl fil meacutetallique tisshy

seacute) Nous navons pas mis en eacutevidence que la structure avait un effet incishy

dent sur le coefficient de transfert

- Systegraveme I-air-Ma0H

Le verre nous a permis de deacuteterminer les coefficients de transfert parshy

tiels de liode dans une colonne garnie danneaux de Raschig La diffeacuterence

avec le systegraveme C02-air-NaOH est interpreacuteteacutee par le rapport des diffusiviteacutes

comme dans la theacuteorie de HIGBIE Les donneacutees du systegraveme C02-air-NaOH sont

donc transfeacuterables au systegraveme I-air-NaOH Il est donc possible de simuler le

fonctionnement dune colonne dabsorption diode agrave partir dun systegraveme de

reacutefeacuterence plus facile agrave manipuler

- 195 -

Nomenclature

b

Cl D c

D i d P

E

El

f

GG

g

h

He

Ha

H o i k l

2

1

LL

M

Km

IL

K NO

P P l R

S

alreacute deacutechange effective

aire speacutecifique de couche

soluteacute

reacuteactif

coefficient stoeckiomeumltrique

concentration en soluteacute ou en reacuteactif 1

diamegravetre de la colonne

coefficient de diffusivitecirc de la phase 1

dimension nominale du garnissage

facteur dacceacuteleacuteration

facteur dacceacuteleacuteration instantaneacute

facteur de la relation de CORNELL (142)

vitesse massique ou molaire du gaz

acceacuteleacuteration de la pesanteur

hauteur de garnissage

coefficient de Henry

critegravere de Hatta

hauteur dune uniteacute de transfert

constante cineacutetique du pseudo 1 ordre

constante cineacutetique du deuxiegraveme ordre

coefficient de transfert partiel de phase 1

coefficient de transfert relatif aux fractions molaires

coefficient de transfert global de la phase i

vitesse massique ou molaire de la phase liquide

facteur de conversion de film

masse molaire moyenne

flux de matiegravere de 1 transfeacutereacute par uniteacute de surface

flux de matiegravere de 1 transfeacutereacute par uniteacute de volume

quantiteacute du produit 1

nombre global duniteacute de transfert de la phase i

pression

pression partielle de i

constante des gaz parfait

surface deacuteveloppeacutee par le liquide

L-l

ML 3

L

L 2T 1

L

ML-T - 1

L T 2

L

L bull

L 3 - 1 - 1

LI 1

ML - 2 1

L T - 1

M L - 2 - 1

M

M L - 2 - 1

M L ^ T 1

M

MLlT2

ML12

L2T2e-1

- 196 -

T temperature S

t temps T

U vitesse superficielle de la hase i LI - 1

V volume de liquide L 3

laquo facteur de la relation de PRATT (139)

We nombre de WEBER

x distance du plaii de reaction acirc linterface L

xg eacutepaisseur du film liquide L

LIT

Symboles grec

9 reacutetention iumliqufde

bull P facteur empirique

e fraction de vide du garnissage

V- viscositeacute dynamique

P masse volumique

Indices

A soluteacute

B produit bull

c contact

E entreacutee

e relatif 1 la courbe deacutequilibre

f fonctionnement

G gaz

1 interface

L liquide

r reacutefeacuterence

R reacuteaction

S sortie

T total

u Inerte

1 2 relatif aux extreacutemiteacutes du reacuteacteur

TraquoL

ML- 1 1

CHAPITRE VI

APPLICATION AU DIHENSIONNEMENT EN HAUTEUR DUNE COLONNE DABSORPTION DIODE

TABLE DES MATIERES

Page

APPLICATION AU DIMENSIONNEHENI EN HAUTEUR DUNE COLONNE DABSORPTION DIODE

VI1 - Introduction 199

VI2 - Plioensionnement de colonnes dabsorption diode

VI21 - Etude de la colonne pilote de 01 m de diamegravetre pour les

diffeacuterents types de garnissages Studies -

VI22 - Etude de la hauteur de colonnes industrielles pour plusieurs

types de garnissage 200

VI23 - Remarques 205

VI 3 - Conclusion 207

Nomenclature 208

- 199 -

VI1 - Introduction

Lobtention des paramegravetres hydrodynamique et transfert de matiegravere a eacuteteacute

meneacutee sur diffeacuterents garnissages Ail cours de leacutetude nous avons introduit

leur role au niveau -du dimensionnement des colonnes dabsorption Leurs

connaissances nous permettent de deacuteterminer la hauteur deacutechangeur neacutecesshy

saire pour que le transfert voulu soit reacutealiseacute four les diffeacuterents types de

garnissage eacutetudies nous allons deacuteterminer les hauteurs neacutecessaires pour

obtenir un eacutechange fixeacute Cette eacutetude va nous permettre deacutevaluer les perforshy

mances des diffeacuterentes structures eacutetudieacutees sur la base dun eacutecoulement

piston

VI2 - Dimensionnement de colonnes dabsorption dIode

Le proceacutedeacute de retraitement des deacutechets nucleacuteaires entraine une producshy

tion de vapeurs chargeacutees en iode quil est impeacuteratif deacuteliminer Le facteur

de decontamination est la valeur qui est prise en compte pour montrer la

faisabiliteacute du proceacutedeacute

Nous allons eacutetudier sa variation en fonction des diffeacuterents garnissages

eacutetudieacutes et pour un rapport des deacutebits gaz et liquide identique acirc celui des

colonnes industrielles

Nous allons proceacuteder au dimensionnement en hauteur de deux types de

colonne

- colonne pi lote v

- colonne industr ie l le

VI 21 - Etude_de_la_ccedilolonne_Dilote_de_Oxl_m_de_dlaaegravet

Les calculs des hauteurs font intervenir les paramegravetres suivants

- laire deacutechange effective - le coefficient de transfert de matiegravere - la vitesse du fluide - le logarithme du rapport des concentrations entreacutee sortie puisque

nous sommes dans le cas dune reacuteaction Instantaneacutee et de surface A t i t r e indicatif nous rapporterons les valeurs des grandeurs expeacuterishymentales de la reacutetention dynamique

Sur le tableau VI 1 nous avons reporteacute les valeurs qui ont servi pour

calculer la hauteur de garnissage pour les conditions de fonctionnement

suivantes

Ubdquo = 011 ms~

U L - 708 x

I G

10 ms 1

Pour plusieurs facteurs defficaciteacute (de decontamination) nous avons

calculeacute la hauteur neacutecessaire pour les diffeacuterents garnissages et- les

reacutesultats sont reporteacutes dans le tableau VI2

Dans les chapitres preacuteceacutedents nous avons montreacute la validiteacute des relashy

tions qui sont proposeacutees dans la bibliographie pour deacuteterminer les paramegraveshy

tres qui caracteacuterisent le fonctionnement dune colonne Nous avons utiliseacute

les plus preacutecises afin dappreacutecier le degreacute de fiabiliteacute-quil faut leur

attribuer Pour le garnissage en fil meacutetallique tisseacute aucune relation ne

lui est applicable Pour les deux autres types de garnissage nous pouvons

voir sur le tableau VI2 que la diffeacuterence entre la hauteur calculeacutee et la

hauteur expeacuterimentale est tregraves importante Lutilisation des relations de

la bibliographie pour dimensionner une colonne dabsorption est donc tregraves

risqueacutee Cependant dans notre eacutetude nous plions utiliser ces relations

pour montrer de quelle faccedilon les paramegravetres qui jouent un rocircle important

sur le transfert de matiegravere eacutevoluent quand on- prend un diamegravetre de colonshy

ne plus important

VI22 - Btude_de_la_hauteur_de_c2lonnes_industrielles_B

garnissage

Le passage de leacutechelle pilote agrave leacutechelle industrielle est une eacutetape

qui demande la connaissance de la variation des diffeacuterents paramegravetres

rendant compte du fonctionnement de la colonne avec le facteur deacutechelle

Cette eacutetape est geacuteneacuteralement reacutealiseacutee en se fixant des Invariants de simishy

litude dans notre cas linvariant primordial est le rapport des deacutebits

des phases GL Dautres invariants pourraient ecirctre choisis par exemshy

ple le rapport des dimensions du garnissage ed des dimensions du

systegraveme D d ils sont mal venus car 113 ne conservent pas les valeurs de

laire deacutechange de la perte de charge lineacuteique et de la reacutetention dynashy

mique constantes pendant lextrapolation

- 2 0 1 -

TABLEAU V I 1 VALEURS PERMETTANT DE CALCULER LA HAUTEUR DE CMWISSACE

Carniaeeue AnncauB 4e Kuchlg Slaquol l irde Scrl Ftl nfttalllqtMi tllaquolaquolaquo

laquobullbulllaquo H 02 5 ) 1 (20gt2 l-

3 239 (2(0)

3 690

(M 1 ) 10 X raquoraquo (gt bullbullgt (3 ) 13

( llaquo ) j lt23)5

L - Belation pcopoaeacutee dantgt ce travail 2 - Relation de 0IHX6 et CKADA (24) 3 - Relation de ONQft (lt3laquo 4 - delation de CSQA (136-138) 3 - Relation de SHUUUN lt14lgt

TABLEAU VI2 EFFICACITE EN FONCTION DES HAUTEURS DECHANGE POUR DIFFERENTS

TYPES DE GARNISSAGE

Facteur du

dteoneaal-natlM

Uarnlaiage Facteur du

dteoneaal-natlM Anneaux de Reach1g

Hauteur (bull) Salles de Berl

Hauteur (bullgt) FU aEt^Ulque Uiepound

Hauceuc (o)

20 054

lt0raquo32)2

(1 7 ) 03

W22) 2

U1S

40

( l Wgt 1

066

C040)2

( 2 1 ) 053

laquogt2gtj

01B

100 083

(04SJ 2

066

(03)j

022

IQgt 12 ( 3 9 )

0 (OSDj

034

ni 166 (3 2 )

133 (Ub8) 2

045

10 | o i

OeHgt

( 6 5 ) 166 036

1 - Ut citttflcUni de transfert eat dt-tcraUnicirc- praquoiuml OKIraquo vicircb-llfraquo) 2 - le laquooeltwtetu de teinatert rat 4ttradeint pat ShCUIAraquo ( laquo ] bull

202

La dispersion axiale et les coefficients de transfert de masse cocircteacute

gazeux sont des paramegravetres pour lesquels il est difficile de preacutevoir leur

eacutevolution avec le facteur dextrapolation Quand on a eacutetudieacute la dispersion

gazeuse nous avons noteacute une diffeacuterence que lon a attribueacute aux geometries

du garnissage la synthegravese bibliographique na pas mis en eacutevidence que les

dimensions de la structure modifiaient la dispersion de la phase gazeuse

Quant au coefficient de transfert en phase gazeuse nous avons montreacute que

la structure du garnissage na pas dinfluence sur sa valeur pour des

deacutebits gazeux importants et dapregraves la bibliographie la variation des

dimensions na pas deffet significatif Il est surtout deacutependant du deacutebit

gazeux pour un systegraveme donneacute

Sur la base des relations de la bibliographie nous allons eacutetudier le

comportement des facteurs qui conditionnent le fonctionnement dune colonshy

ne dabsorption avec le facteur dextrapolation

La dimension nominale de la colonne fixe la dimension nominale du

garnissage de maniegravere agrave ne pas introduire des perturbations telles que les

effets de parois ou les passages preacutefeacuterentiels Pour les anneaux de

Raachlg et les selles de Berl ceci a pour conseacutequence daugmenter la tailshy

le dun eacuteleacutement et de modifier ses caracteacuteristiques geacuteomeacutetriques La

variation de la reacutetention dynamique obeacuteit agrave la loi suivante pour les

anneaux de Raschig

1 gt a 9 5 (J^l 0sect76 ( l i - 0laquo V p (o 05 x

u H Nu (M d ) o L L p

Pour une extrapolation donneacutee les proprieacuteteacutes des fluides eacutetant les

mecircmes le rapport entre la reacutetention dynamique du pilote et la reacutetention

dynamique de linstallation Industrielle se reacuteduit agrave

(S ) (1-e) 192102 (d ) 029 (a )

_JLE ( R (_lpound (_pound) (B ) (1-e) (d ) (a ) d I I p I c I

La reacutetention dynamique des selles de Berl suit la relation dOTAKE et

OKADA (2H) le rapport entre les reacutetentions des installations pilote et

industriels donne

ltBJbdquo Nbdquo 192 x 10 2 (d J 036 (aj d P P P p laquo p

- (mdash) ( 5 ( -) ltB ) M (d ) (a ) d I I p j c j

La variation de laire interraciale pour lea garnissages danneaux de

Raschlg et de selles de Berl suit la relation de ONDA et coll (84) le

rapport entre lInstallation pilote et lInstallation industrielle en

consideacuterant la constance des flux et des proprieacuteteacutes physiques donne

a P -035raquo -035 mdash - exp [- 732 (a o p - a o J )]

Les comparaisons que nous avons effectueacute pour les coefficients de

transfert at la phase gazeuse avec diffeacuterentes sources de donneacutees dont

les caracteacuteristiques de diamegravetre variaient dans un rapport 10 nont pas

mis en eacutevidence que le facteur deacutechelle modifiait la valeur du coeffishy

cient de transfert en phase gazeuse

En ce qui concerne le garnissage en fil meacutetallique tisseacute laugmentashy

tion du diamegravetre de colonne nentraicircne pas de modification sur sa structushy

re il y a conservation des grandeurs aire deacutechange reacutetention dynamique

et perte de charge Lexprapolation dun tel garnissage en est faciliteacutee

les travaux de DAUMARD (15) en sont la preuve

Sur la base de ces consideacuterations nous allons deacuteterminer a hauteur

de garnissage neacutecessaire dans le cadre dextrapolations relatives aux coshy

lonnes utiliseacutees dans les usines de retraitement de deacutechets radioactifs

Les tableaux VI3 et VI1 repreacutesentent leacutevolution des facteurs

reacutetention dynamique et aire interfaciale pour les diffeacuterents systegravemes de

colonne utiliseacutees dans lindustrie nucleacuteaire avec des anneaux de Raschig

et des selles de Berl

Cette eacutetude montre que la reacutetention dynamique et laire deacutechange

diminuent quand les dimensions nominales augmentent pour le garnissage

danneaux de Raschig et de selles de berl Les travaux de HARIMA et coll

(146) qui utilisent des colonnes de 300 et 600 mm avec des garnissages de

mecircme type mais de dimensions de 254 acirc 508 mm en sont lillustration

Compte tenu de ce que nous venons de dire 11 est facile dImaginer que

leacutecart entre le garnissage en fil meacutetallique tisseacute et les garnissages du

type anneaux de Raschig et selles de Berl va ecirctre plus important pour les

diffeacuterentes colonnes utiliseacutees dans les usines de retraitement

- 204 -

EVOLUTION DE LAIRE ISTERFACIALE ET DE LA RETENTION AVEC LES DIMENSIONS

DU SYSTEME

CraquorttttMBlaquo iuml Annecux d bnetiltf

Typlaquo d colonne D -430 bull bull

d p - l raquo l -

DC-134S H

d p - U7 raquo

O e - llaquol 7 M

d bull 127 bull bull P

0 B-Jlft7 bull bull d gt 234 on

P

laquoai laquoV

163 123 123 1 3

lt l - - A ) lt l - - ^ l -

laquoFt- t a-deg- jsr 0 gt Kgti

lZb i w 110 141

ltVl (raquogt 67 8raquo raquo 3raquo

EI (gt 161 120 220 128

TABLEAU VIZ

Garnies Selleacutee de 8laquorl

Type de colonne Dc-4S0 bull bull

d -191 M P

raquo C - Iuml365 laquo bull D bullML7 bull

d - 127 va

D -3147 raquo

d - 234 H

P

laquoV laquo4gtI

170 12 12 lfitf

13 M l M l 13B

evi I s ft 2 d95 895 59

laquolt- ia i 267 1 i lo i

TABLEAU V I 4

La diffeacuterence entre ces diffeacuterents garnissages a eacuteteacute calculeacutee en

fonction de lefficaciteacute les diffeacuterentes valeurs sont reporteacutees sur le

tableau VIS

VI23 - Remarques

1 Nous navons pas eacutetudieacute la variation de la perte de charge

lineacuteique avea les dimensions nominales des eacuteleacutements de garnissage puisque

cest un paramegravetre qui nintervient pas au niveau du calcul de la hauteur

dune colonne agrave garnissage Dapregraves leacutetude que nous avons faite sur lhyshy

drodynamique dune colonne garnie on sait que la perte de charge varie

proportionnellement avec la reacutetention dynamique 11 est donc facile de

preacutevoir limportance de sa variation avec les dimensions des anneaux

2 La dispersion axiale na pas eacuteteacute prise en compte dans ce chapitre

Sa variation avec lextrapolation est difficilement envisageable Leacutetude

bibliographique na pas mis en eacutevidence un effet relatif aux dimensions

des eacuteleacutements Leacutetude expeacuterimentale na permis de diffeacuterencier nettement

les structures entre elles pour la dispersion en phase gazeuse Les coefshy

ficients de transfert qui ont eacuteteacute mesureacutes prennent en compte les pheacutenomegraveshy

nes de dispersion de par leur deacutetermination donc noua nen tiendrons pas

compte dans ce chapitre cependant nous ne devons pas oublier lors dun

dlmensionnement den tenir compte

3 Nous avon3 montreacute que le garnissage en fil meacutetallique tisseacute agrave des

performances supeacuterieures aux garnissages danneaux de Raschig et de selles

de Berl en hydrodynamique et en transfert de matiegravere Cependant le coucirct

dun tel garnissage est tregraves eacuteleveacute par rapport aux anneaux de Raschig en

verre 11 y a un facteur 9 pour un mecircme volume garni pour les selles de

Berl ce facteur est du mecircme ordre de grandeur Dans le chapitre II la

comparaison de la perte de charge des diffeacuterents garnissages a mis en

eacutevidence que le fil meacutetallique tisseacute avait la perte de charge la moins

eacuteleveacutee le rapport est dun facteur 10 Le coucirct de fonctionnement de ce

type de garnissage est donc 10 fois infeacuterieur agrave celui dun garnissage

classique (anneaux de Raschig selles de Berl) Tregraves rapidement il

devient avantageux dutiliser le garnissage en fil meacutetallique tisseacute

Dautant plus que nous navons pas pris en compte le coucirct dinstallation

dun fucirct de colonne utilisant des garnissages conventionnels par rapport

au garnissage en fil meacutetallique tisseacute Il est eacutevident que lorsque la haushy

teur du fucirct de colonne est importante des problegravemes dinfrastructure sont

agrave prendre en compte

TABLEAU VI5 EFFICACITE EN FONCTION DE LA HAUTEUR DE COLONNE POUR DIFFERENTS

GARNISSAGES _ mdash

a colonnes de diamegravetre 1315 mn et 1617 ma

Facteur de

Garnissage

Facteur de Anneaux de Raschig Selles de Berl Fil meacutetallique

agrave laquo 127 mm P

d bull 127 mm tisseacute

deacutecontamination

agrave laquo 127 mm P

d bull 127 mm

deacutecontamination

Hauteur Hauteur Hauteur

(m) (m) (m)

20 016 038 015

1)0 057 017 018

102

071 059 022

103 106 087 034

10raquo 11)2 117 01)5

10s

177 116 056

b colonnes de diamegravetre 3117 mm

dbdquo - 25) mm 254 mm

20

10

10 J

10raquo

10

10raquo

079

098

122

182

214

304

062

077

096

143

192

239

015

01acirc

022

034

045

056

c colonnes de diamegravetre 450 mm

d - 191 mm d = 191 mm

20 063 055

10 078 069

10 097 086

10raquo 145 129

10 191 173

10s 212 215

015

018

022

034

045

056

- 207 -

VI3 - Conclusion

Lextrapolation entraicircne une modification de la structure statique de

la colonne Nous avons effectueacute une eacutetude pour montrer les variations des

paramegravetres avec le facteur deacutechelle en gardant un rapport des debits gaz-

liquide constant Lestimation de la hauteur de garnissage neacutecessaire pour

reacutealiser un eacutechange donneacute a eacuteteacute meneacutee sur la base de relations empiriques

laire Interfaciale ainsi calculeacutee eacutetant surestimeacutee Cependant on a pu monshy

trer quune augmentation de la taille dun eacuteleacutement de garnissage augmente la

hauteur neacutecessaire au transfert tandis que le garnissais en fil meacutetallique

tisseacute conserve ses valeurs statiques quand on augmente le diamegravetre de la

colonne

Au niveau de lefficaciteacute dun transfert de matiegravere le garnissage en

fil meacutetallique tisseacute est le plus performant pour un systegraveme chimique dont la

reacutesistance au transfert est limiteacutee par la diffusion du soluteacute dans la phase

gazeuse vers linterface gaz-liquide

- 208 -

Nomenclature

a aire speacutecifique de couche c

a_ aire speacutecifique effective

0 reacutetention dynamique de l iquide

d dimension nominale dun eacuteleacutement de garnissage

D diamegravetre de colonne

c

e traction de vide du garnissage

g acceacuteleacuteration de la pesanteur

1 relatif au reacuteacteur industriel

le coefficient de transfert partiel de la phase gaz

u viscositeacute dynamique

N nombre deacuteleacutements de garnissage par uniteacute acirce volume

F relatif au reacuteacteur pilote

p masse volumlque du liquide

a tension superficielle du liquide

a tension superficielle critique

u- 0 vitesses superficielles des fluides

CONCLUSION GEMBMI3

CONCLUSION GENERALE

Notre eacutetude sur les colonnes agrave garnissage en ce qui concerne lHydrodynamique

et le transfert deacute matiegravere en vue de pieacuteger lIode provenant des effluents gazeux

du retraitement des deacutechets radioactifs nous a permis deacutetablir les reacutesultats

suivants s

- En ce qui concerne lhydrodynamique

bull Leacutetude de leacutecoulement forceacute de la phase gaz agrave travers diffeacuterents types

de gar ni sage sur la base de la relation dERGUN nous a meneacute agrave introshy

duire un facteur de garnissage pour calculer les pertes de charge et nous

avons montreacute quil est fonction de la dimension nominale de leacuteleacutement

pour les anneaux de Raschig

bull En eacutecoulement diphasique nous avons observeacute que le garnissage en fil

meacutetallique a un comportement tregraves diffeacuterent des autres garnissages

(anneaux de Raschig selles de Berl) Pour ces derniers de nombreux

auteurs ont proposeacute des relations Il nous a paru Indispensable de leur

confronter nos reacutesultats pour tester leur validiteacute Ce qui nous a conduit

agrave introduire linfluence de la moulllabiilteacute du mateacuteriau sur la reacutetention

dynamique Les relations qui prennent en compte la reacutetention totale pershy

mettent de deacuteterminer la perte de charge lineacuteique dans tout le domaine de

fonctionnement dune colonne Les limitesde fonctionnement peuvent ecirctre

deacutetermineacutees en utilisant la geacuteomeacutetrie du garnissage pour les anneaux de

Raschig Pour les autres types de garnissage il est impeacuteratif dutiliser

le facteur empirique de LOBO

bull Laire deacutechange a eacuteteacute systeacutematiquement mesureacutee pour les diffeacuterents garshy

nissages et nous avons pu appreacutecier leffet de la forme et de la nature

du mateacuteriau des garnissages Nous avons mis en eacutevidence que leacutecoulement

gazeux augmente la valeur de laire deacutechange quand le point de fonctionshy

nement se situe au dessus du point de charge Nous avons deacutetermineacute une

limite pour laquelle une augmentation de deacutebit liquide nentraicircne plus

une augmentation de laire deacutechange Le fil meacutetallique tisseacute agrave une aire

deacutechange plus Importante que les anneaux de Raschig et les selles de

Berl

- 211 -

bull La mesure des temps de seacutejour par marquage dune phase agrave laide dun

traceur radioactif nous a donneacute la possibiliteacute de deacuteterminer la dispershy

sion des phases par lintermeacutediaire du modegravele de dispersion axiale Nous

avons eacutetudier linfluence des deacutebits

- en phase gazeuse la dispersionaugmente avec le deacutebit gaz et dans des

proportions moindre avec le deacutebit liquide

- en phase liquide la dispersion a tendance agrave diminuer avec les deacutebits

excepteacute pour le garnissage en fil meacutetallique tisseacute

Leffet de la dispersion axiale sur lefficaciteacute a eacuteteacute eacutetudieacute nous avons

deacutemontreacute que lorsque le transfert est important le terme de dispersion

nest pas agrave neacutegliger

- En ce qui concerne le transfert de matiegravere

bull Les coefficients de transfert ont fait lobjet dune eacutetude expeacuterimentale

avec deux systegravemes chimiques

- Systegraveme C0 2 - air - NaOH

Leacutetude a eacuteteacute meneacutee sur trois types de garnissage (anneaux de Rasohig

selles de Berl et fil meacutetallique tisseacute) le coefficient de transfert

partiel gazeux augmente avec le deacutebit gazeux

- Systegraveme Ix - air - NaOH

Nous avons montreacute que les coefficients de transfert de ce systegraveme

mesureacutes sur une colonne garnie danneaux de Raschig en verre variait

avec le deacutebit gazeux comme pour le systegraveme C0 2 - air - NaOH La diffeacuteshy

rence entre les deux systegravemes sexplique par la theacuteorie de HIGBIE

Les donneacutees du systegraveme CO a - air - NaOH sont donc transfeacuterables au

systegraveme 1 2 - air - NaOH qui nest pas facile agrave manipuler

bull Application au dimensionnement Nous avons dimenslonneacute des colonnes dabshy

sorption diode de diffeacuterents diamegravetres et avec plusieurs garnissages

Leffet de lextrapolation a eacuteteacute eacutetudieacute pour trois types de garnissages

une colonne garnie danneaux de Raschig ou de selles de Berl agrave ses

proprieacuteteacutes statiques qui changent Lextrapolation a pour conseacutequence

de diminuer leur efficaciteacute

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107 - N KIDOUX JC CHARPENTIER Chimie et Industrie - Geacutenie Chimique (1971) vol 104 a 12 p 1563-1574

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110 - ET WOODBURN AIChE Journal (1974) vol 20 ndeg 5 p 1003-1009

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( 1 9 7 7 ) v o l 1 6 adeg 1 p 1 1 6 - 1 2 4

114 - VE SATER O LEVENSPIEL Ind-Eng Chem Fundao (1966) vol 5 p 86-92

115 - D ELERKOV B KOLEV Chem Ing Teck (197Z) vol 44 ndeg 13 p 845-848

- 221 -

116 - A BUROHARDT G BAHTELMUS Chem Eng Sol (1979) i vol 34 p 105-112

117 - Tr KJA De WAAL AC VAN MAMEREN AIChEI Chem E Symposium series

(1965) tiraquo 6 p 60-66

118 - IA FURZER Ind Chem Eundam (1981) vol 33 P 159-161

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120 - T OTAKE F KUNUGITA Kagaku Kogaku (1958) vol 65 n 22 p 111-150

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122 - A BENNETT F G00DRIDGE Trans Instn Chem Engrs (1970) vol 18

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121 - W EGUCHI M ADACHI i Y MIYAKE j T SAKAMOTO Journal of Nuclear Science

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125 - KYOTO DAIGAKU Genski enerugi kinkyusho Iho (1978) suppl I

126 - Y MIYAKE bull W EGUCHI M ADACHI Journal of Nuclear Science and Technoshy

logy j 1 (5) p 371-376 (1979)

127 - JC MERCHUK AIChEJ vol 21 ndeg 4 (1975) p 815-817

128 - JH PERRY Perrys Chemical Engineers Handbook Fourth Edition ch 11 p

37 (1963)

129 - JM COULSON JF RICHARDSON Chem Eng vol 2 third edition chap 12

pergamon press

130 - J CERVENKA Z BROZ V KOLAR col Czch - Chem Com (1981) s vol 19

ndeg 11 p 2163-2177

131 - DW VAN KREVELEN CJ VANHOOREN Rec Trav Chem 67 ndeg 9 1 0 p 5 8 7 - 5 9 9

( 1 9 1 8 )

- 222 - bull

132 - P PASCAL Nouveau traiteacute de chircie mineacuterale Masson and Cie 1 e r fascicule

Tome II p 259

133 - M ISAAC JP (OUIumlS M OLLE communication personnelle (1973)

131 - Me CABE and SMITH Unit Operations of chemical Engineering Third Edition

M a o Graw Hill (1976)

135 - H LOPES CARDOZO Chen Eng Sci (1962) vol 17 P 783-795

136 - JC CHARPENTIER Chem Eng Journal (1976) H p 161-181

137 - FROMENT and BISCHOFF i Chemical Reaction - Analysis and Design (1976)

Wiley

138 - K ONDA H TAKEUCHI s X OKUMOTO Jour Chen Eng vol 1 ndeg 1 (1968)

p 56-62

139 - HRC PRATT Trans Instn Cheou Engrs vol 29 ndeg 2 p 195-211 (1951)

110 - TK SHERWOOD FAL HOLLOWAY Trans Amer Int Chem Eng vol 36

( 1 9 1 0 ) p 39-69

111 - Iuml C HSU CT LION i CM SHAN Journal of the Chinese Inst i tute of

chemical Engineers (1981) n 12 p 203-207

142 - D CORNELL WG KNAPP JR FAIR Chem Eng Prog (1960) vol 56 nlaquo 7

p 68-71

113 - W- HAMILTON CB BARTH0LOMAI British Chemical Engineering and Process

Technology (1971) vol 16 ndeg 12 p 1133-1131

I l l - JP GOUM0NDIuml E ZELLNER aoucirct 1977 communication personnelle

115 - K ONDA i E SADA H TAKEUCHI Journal or Chimical engineering of Japan

(1968) vol 1 n 1 p 62--Ocirc6

1laquo6 - M HARIMA T KASAI i Kogaku Sochi (1973) vol 15 ndeg 1 p 16-59

ANNEXES

bdquo TABLE DES MATIERES

Page

DETERMINATION DES CONSTANTES PHYSICO-CHIMIQUES DU SYSTEME COj-AIR-NaOH 225

RESULTATS DES MESURES DE LAIRE INTERFACIALE 230

CALCUL DE LA CONDUCTANCE DE IRASSPERI COTE LIQUIDE 237

DOSAGE DES IONS HYDROXYDE ET DES IONS CARBONATE 23raquo

EXEMPLE DE LA REPONSE A UNE STIMULATION IMPULSIONNELLE POUR UN

TRACcedilAGE DE PHASE GAZEUSE 2 0

TECHNIQUE DE DOSAGE DE LIODE EH MILIEUX AQUEUX 241

PROCEDURE DE DIHENSIONNEKENT POUR UN TRANSFERT AVEC ABSORPTION PHYSIQUE ET EN ECOULEMENT PISTON 243 PROCEDURE DE DIMENSIONNEHENT POUR UN TRANSFERT AVEC REACTION CHIMIQUE ET EN ECOULEMENT PISTON -

REGRESSION LINEAIRE A UN PARAMETRE 244

- 225 -

Al - DETERMINATION DES CONSTANTES PHYSICO-CHIMIQUES OU SYSTEME C02-AIH-NaOH

bull Etude de la variation de la dlffusivitecirc avec la tempeacuterature

La loi de Nernst est utiliseacutee pour eacutetudier cette variation

D AL uL f cte

bdquo2 =-1 avec D bdquo en en s1 u en centlpolse et T en Kelvin

TABLEAU 1 VARIATION DE LA VISCOSITE AVEC LA TEMPERATURE

T(K) 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298

n(Cp) 122 120 117 115 112 11 109 106 104 102 1

D x 105

A (cm2 s1)

158 162 166 170 175 179 181 187 191 195 2

bull Variation de la constante de Henry avec la tempeacuterature et la concentration

en hydroxyde de sodium

- En fonction de la temperature on a la relation

log lt-i-) - - 48945 + 1 0 2 3 5

He T o

- En fonction de la concentration en hydroxyde de sodium

He - He 10 h I

O

ougrave I est la force Ionique en kmolesnT3

He He sont les constantes de Henry en atracm3gmoles l -

h facteur de solubiliteacute n~3kmoles-

- 226 -

Le facteur de solubiliteacute a StS determine en prenant en coopte la contribution

du gaz dans le tableau 2 nous avons reports ces valeurs pour diffeacuterentes valeurs

de la tempeacuterature

TABLEAU 2 VARIATION DU FACTEUR DE SOLUBILITE AVEC LA TEMPERATURE

TltK) 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298

hG

a

kaoles1

-001 -0011 -0012 -0013 -0014 -0015 -0016 -0017 -0018 -0019 -0019

h

m 3

kmoles - 1

0147 0146 0143 0144 0143 0142 0141 0140 0139 0138 0138

Sur la figure Al nous avons reports la variation de la constante de Henry

avec la tempeacuterature et la concentration

bull Etude de leffet de la tempeacuterature et de la concentration en hydroxyde de

sodium sur la constante de cineacutetique et sur la grandeur

La loi de variation de la constante de cineacutetique avec la tempeacuterature et la

concentration en hydroxyde de sodium est la suivante

(134 -M52+ 0 gt 1 3 3 D kj - 10

oil T est en Kelvinraquo

I en kaoles ii -3

kj a 3 kmolegraves bull1-1

La figure A2 repreacutesente cette variation sur la figure A3 nous avons preacutesence

la variation du facteur

He

05

Il est expriaeacute en kaoles ata

COEFF DE HENRY - F C TEMPERATURE gt

30

CONCENTRAIraquo EH HYDROXYDE DE SODIUM

1 0 ) N 2 02 N 3 0 3 N 4 0 4 N

FIGURE A1

280 282 264 286 288 290 292 Z94 298

VARIATION OE LA COUSTAUTE DE HFNRY AVEC LA TEMPERATURE ET LA CDNCEttTRATIOX

J ltKgt

EM HYOROXrOE OE SOOWM

CONST CINETIQUE - F lt TEMPERATURE gt a B 0 o ltM3KHMES-l S- lgt

7SD0_

S5DC_

CONCENTRATION EN HfDROrDE DE SODIUH

ZB2 288 294 _JltKgt

3CO

VATIATMX DF LA CONSTANTE OE CINgTIBVE AVEC LA TEHKRATURE ET LA ccxeHTRATGN es HroRonrae se seaiun

ltOAl_ HZ CB1_gt SHE C TEMPERATURE gt - laquoMOLES ATM-IM-8S-Jgt a r 75 _

fi 3 _

CONCENTRATION EN HYDROXYDE DE SODIUM

1 0 1 N S 02 N 3 03 N 04 M

FIGURE A3

gtbulllaquobullltbull IcircYCV DU hACKM CHLJrJCOLJ SHtbull AVEC tA TruxSATURE ET lA CCXCBNTHATIBK EN HYDHOXYDE DE SODIUM

- 230 -

A2 - RESULTATS PES MESURES PE LAIRE IMIERFACIALB

1 - Anneaux de Raachlg en verre

Essai G L Conc C02 (atn) Cone NaOH (N) LR H e _ 1 aE

19deg kgraquo-2s1 kgm~smdash

X 100

mslxl03 m 19deg kgraquo-2s1 kgm~smdash Entreacutee Sortie Encreacutee Sortie mslxl03 m

24 022 177 3 072 032 015 123 105 25 022 354 3 039 032 022 132 139 26 022 708 3 027 032 025 137 158 27 022 1062 3 0155 029 025 134 199 28 022 1430 3 0093 037 033 150 203 29 022 1783 3 022 033 030 143 219 30 03 177 275 105 037 018 130 100 31 03 354 275 073 037 024 140 125 32 03 708 275 044 037 029 145 165 33 03 1062 29 03 041 035 155 186 34 03 1430 29 031 03 026 136 204 35 019 1783 205 0095 035 032 147 192 36 041 1430 35 044 043 0365 158 223 37 041 1062 35 065 036 029 146 197 38 041 708 35 085 035 026 140 173 39 041 354 35 12 035 021 134 136 40 041 177 35 17 039 014 128 97 41 019 1783 3 0055 039 034 152 207 42 026 1783 26 018 036 032 147 207 43 092 177 23 155 031 013 116 129 44 092 354 23 131 031 016 122 177 45 085 354 23 13 031 018 126 161 46 085 177 23 15 031 011 114 134 47 070 354 26 135 033 017 127 152 48 070 708 26 1 033 023 134 209 43 026 1430 26 021 034 030 143 187 49 059 708 285 096 033 024 137 198 50 027 1783 3 025 032 028 140 197 51 037 1430 29 031 035 030 145 240 52 034 1430 28 027 035 030 145 228 53 055 1062 28 069 032 025 137 236 54 048 1062 3 066 031 024 134 226

11 117 23 17 031 009 109 128

- 231 -

2 - Anneaux de Raschtg en greacutes

Essai 6 L Conc C0 2 (atm) Cone NaOH (N) LR H e _ 1

H kga- 2s- 1 kgm- 2raquo 1

x 100

ns _ lxl0 3 n-1 H kga- 2s- 1 kgm- 2raquo 1 Entreacutee Sortie Entree Hoy Log ns _ lxl0 3 n-1

56 022 354 351 048 032 026 13 139 57 022 702 351 024 032 028 137 179 58 022 177 351 081 032 020 115 117 59 022 885 351 013 0365 033 146 206 60 022 1062 351 011 037 034 148 212 61 022 1430 351 009 033 031 141 236 62 034 354 342 076 036 028 136 159 63 034 708 342 049 0345 030 140 199 64 034 885 342 044 035 031 142 206 65 034 177 342 1 0365 022 123 142 66 034 1062 348 03 036 032 144 243 67 052 354 307 097 043 034 148 170 66 052 708 307 066 043 038 155 216 69 052 177 307 133 043 027 134 136 70 041 708 282 049 038 033 147 203 71 041 865 282 044 037 033 147 2157 72 041 354 282 078 0365 029 138 160 73 041 177 282 109 035 022 123 133 74 066 177 256 147 035 022 122 127 75 066 354 256 113 0345 030 141 162 76 028 885 263 027 033 0295 140 188 77 028 1062 263 021 033 030 141 208 78 077 354 217 105 035 027 134 176 79 077 177 217 132 033 020 116 139 80 048 708 351 1 032 026 131 193 81 096 177 243 151 035 016 105 184 82 016 354 36 016 036 025 137 152 83 016 708 36 007 033 030 140 188 84 016 177 36 041 033 023 125 117 85 016 1062 36 006 0315 029 138 188 86 016 885 36 004 037 034 149 202 87 016 1430 36 002 0375 036 152 228 88 019 1430 33 011 029 027 134 199 89 016 1430 427 004 029 027 134 234 90 028 708 311 039 0265 030 140 172 91 044 885 302 067 0225 0263 132 225 92 037 1062 298 021 0235 0264 132 314

- 232

3 - Anneauraquo de Raachlg en PVC

Essai 0 L Cone CO2 (atm) Cone NaOH (N) LR H e _ 1 E

Ndeg kgnr 2s - 1 kgnT 2s~ l

x 100

ms _ 1xl0 3 m-l Ndeg kgnr 2s - 1 kgnT 2s~ l Encreacutee Sortie Entreacutee Moy Log ms _ 1xl0 3 m-l

134 044 177 362 232 027 016 104 85 135 044 354 362 199 027 020 116 102 136 044 708 362 172 027 023 123 120 137 044 885 362 162 028 024 127 125 138 022 177 449 171 034 022 122 75 139 022 354 449 130 034 026 133 90 140 022 708 449 099 032 0275 136 107 141 022 885 449 095 031 027 134 111 142 022 1415 449 086 032 029 138 115 148 022 1062 422 067 029 027 133 131 143 052 177 328 196 038 026 131 91 144 052 354 328 172 037 029 139 107 145 052 708 328 148 036 031 142 128 146 047 885 342 108 034 030 139 176 153 030 177 4 203 030 020 116 77 154 030 354 4 156 028 021 119 104 155 030 708 4 128 027 024 126 120 156 030 885 4 121 026 022 122 128 157 030 1062 4 116 024 022 121 135 158 081 177 236 177 0315 023 125 82 159 081 354 236 162 031 0265 133 97 160 077 354 247 168 031 025 131 101 161 037 708 433 175 031 0265 133 114 162 037 885 433 135 034 030 141 137 163 037 1062 433 132 034 030 139 142 164 088 177 273 210 034 0245 128 83 165 096 177 260 202 034 023 125 85 166 104 177 278 27 R 033 023 123 75 167 063 354 271 lfij 033 027 133 103 168 048 708 316 137 0395 035 151 118 169 055 708 267 127 0395 035 152 119 170 012 1415 489 116 045 042 163 116 171 070 354 252 138 044 036 153 124 172 041 1062 337 101 039 037 153 141 173 041 885 351 118 032 028 137 144 174 024 1415 342 101 034 031 142 94

- 233 -

4 - Anneaux de tampgehlg en acier

Essai G L aE

N kgo-21 kgm~2s~l raquo-l

221 022 177 85 222 022 354 102 223 022 708 121 224 022 1062 160 225 022 1415 185 226 041 177 87 227 041 354 104 228 041 708 123 229 041 1062 170 230 030 177 86 231 030 354 103 232 030 708 120 233 030 1062 165 234 030 1415 183 235 052 1062 164 236 034 J415 202 237 037 1415 199 238 059 177 85 239 059 354 108 240 059 708 130 241 066 708 155 242 079 177 90 243 079 354 115 244 085 354 130 245 096 177 96

234 -

5 - Selles de Berl en ceumlraaique

Essai L Conc C0 2 (atn) Cone NaOH (N) LR H e _ 1 aE

Sdeg kgm2 s1 kgm~ 2s - 1

x 100

ms _ 1xl0 3 m Sdeg kgm2 s1 kgm~ 2s - 1 Entreacutee Sortie Entreacutee Moy Log ms _ 1xl0 3 m

175 022 354 384 024 0325 025 129 198 176 022 177 384 046 0325 0183 110 178 177 022 708 384 017 027 023 123 235 178 022 885 384 015 026 023 124 244 179 022 1016 384 012 026 023 124 258 180 022 1239 391 010 034 031 143 235 181 022 1415 391 0115 03 027 135 242 182 030 177 402 12 028 011 088 176 183 030 354 402 121 026 020 115 134 184 030 708 402 038 027 022 121 250 185 030 885 402 033 026 0215 121 263 186 030 1062 402 029 026 023 124 270 187 030 1239 402 017 036 033 146 277 188 030 1415 402 019 034 030 139 278 189 041 354 342 073 034 025 128 211 190 041 708 342 049 033 027 135 258 191 041 885 342 047 0315 027 133 261 192 041 1062 342 044 031 0272 134 267 193 041 1239 323 031 036 033 146 280 194 041 177 342 112 036 0185 111 176 195 052 354 327 104 033 022 123 208 196 052 708 327 076 034 027 133 243 197 052 885 327 068 025 027 135 259 198 051 1062 318 053 0325 028 137 285 199 074 177 289 160 035 018 109 172 200 074 354 285 126 0345 024 126 205 201 074 708 282 095 033 026 132 261 202 062 354 338 142 032 020 116 202 203 062 177 33S 195 032 013 125 120 204 062 708 335 105 034 027 133 235 205 062 885 335 085 0335 028 136 272 206 081 177 336 188 0445 021 118 170 207 081 354 336 143 044 029 138 216 208 103 177 307 212 026 015 101 162 209 096 177 292 195 035 014 098 171

1 210 096 354 287 150 034 021 119 225

- 235

5 - Sellea de Berl en ceacuteramique (suite)

1 Essai

S kgm2s1

L

kgo 2s 1

Conc C0 2 (atm) x 100

Cone HaOH (N)

mB _ 1xl0 3

a E

m-1

1 Essai

S kgm2s1

L

kgo 2s 1 Entreacutee Sortie Entree Hoy Log mB _ 1xl0 3

a E

m-1

211 212 213 214 215 216 217 218 219 220

070 055 055 037 037 037 034 016 019 044

708 885

1062 1062 1239 1415 1415 1415 1239 1239

344 389 378 378 358 358 409 403 440 380

116 097 068 038 038 031 029 005 008 048

032 032 0325 032 031 0305 032 027 032 032

024 026 027 029 026 027 029 0245 0295 028

128 131 135 138 136 135 137 128 139 137

257 251 302 268 264 289 282 237 232 269

- 236 -

6 - F i l mStalllque t l s sS

Essai G L Conc C0 2 ltatm) Cone NaOH (H) LR61 H

N kgraquo 2s - 1 kgm2s1

100

mtrlxl0 B-l N kgraquo 2s - 1 kgm2s1 Entreacutee Sortie Entreacutee Hoy Log mtrlxl0 B-l

93 037 708 327 0006 028 022 122 800 94 044 708 394 0024 028 020 116 780 95 052 -708 394 0041 039 030 141 700 97 074 708 379 040 03 018 110 630 98 081 708 402 071 029 015 101 580 99 088 708 353 072 031 018 110 535 100 099 708 353 097 028 014 099 535 101 034 708 463 0007 029 022 121 770 102 034 354 463 001 029 014 096 900 104 044 354 549 106 029 015 100 700 107 074 354 269 043 032 017 105 530 106 083 354 273 061 0315 013 095 540 109 088 354 271 072 0315 013 095 505 110 099 354 271 094 0315 012 091 480 111 034 1062 431 0004 032 0255 130 747 112 037 1062 577 0017 03 0232 124 730 113 044 1062 523 0059 0325 0254 129 641 114 052 1062 493 0119- 033 0246 128 626 US 063 1062 487 0218 031 0239 126 645 116 074 1062 418 032 031 0228 124 627 117 081 1062 391 0393 035 0265 133 582 118 088 1062 362 0376 035 026 132 628 119 099 1062 355 0577 035 026 132 571 120 052 1415 438 010 033 028 137 595 121 063 1415 445 021 032 0264 132 600 122 074 1415 317 023 034 029 138 S80 123 081 1415 318 0294 034 028 137 580 124 088 1415 317 0376 033 027 134 580 12S 096 1415 312 0494 030 023 125 580 126 037 1415 507 0025 033 028 137 605 127 034 1415 549 0013 033 029 137 622 128 044 1783 532 0084 032 027 134 56S 129 044 2137 521 0091 031 027 134 560 130 044 2491 512 0055 033 030 140 602 131 063 1783 487 0266 031 026 130 586 132 063 2137 487 0216 033 029 137 595 133 0S5 2491 555 0148 0315 028 136 616

- 237 -

A3 - CALCUL DE LA CONDUCTANCE DE TRANSFERT COTE LIQUIDE

laquoelation de SHERWOOD et HOLLOWAY ( M

Fornule

L bdquo M ^ 05 f mdash laquo Cj-gt x ltmdash--g ) AL T T AL

Four le cas du systegraveme C02-air-NaOH la conductance de transfert est deacutetermishy

neacutee son eacutevolution en fonction du deacutebit liquide est illustreacutee sur la figure A4

Les uniteacutes sont les suivantes

Symbole Uniteacutes

AL sq ft hr~ l

lbsqft-1hr-1

lb-hr^ft 1

lbbr3

hr-1

Les constantes ont ecirctecirc deacutetermineacutees pour les garnissages danneaux de Raschlg

dont les dimensions sont les suivantes

a n

38 In 550 046

12 In 280 035

1 la 100 022

15 In 90 022

2 In 50 022

Bibliographie

bull TK SCHEumlRW00D FA-L HOLLOWAY Trans Inscn Chem Engrs (L940) vol

36 p 39

K_-A - F C L gt

SASCHIC VERRE 1C101

FIGURE A4

L L -1Z

-1 18 0 2 4 6 8 10 12 U

CLO-L oe IA ccmicrMce ae WMSFfwr cere Liccrx t HGLLOVAY er cctt J

IKCM-2S-1 PC

- 239 -

Araquo - DOSAGE DES IONS HYDROXYDE ET DBS IONS CARBONATE

Le dosage est effectue par pH-meacutetriet les reactions qui sont en presence sont

les suivantes

OH + H 3 0+ HjO

C0 3-2~+ H 3 0

+ bullraquo HCO3 + HjO

HCOJ + H 3 0+ + KJCOJ + H 2U

Principe de mesure

La pH meumltrie est un cas particulier de la potentiomecirctrie leacuteleacutement senshy

sible de cette technique est une eacutelectrode de verre Elle comprend un fil

dargent plongeant dans une solution tampon de pH - 70 contenue acirc linteacuteshy

rieur dune membrane de verre tregraves fine Cette derniegravere a la proprieacuteteacute

deacutechanger des Ions lorsquelle plonge dans une solution Il seacutetablit alors

une diffeacuterence de potentiel entre ses deux faces qui deacutepend des pH des deux

solutions en contact avec la membrane Le potentiel de leacutelectrode de verre

est de la forme

E - cte - 006 pH

La constante e s t deacutetermineacutee par un eacutetalonnage preacutealable au moyen dune

solution tampon de pH connu

Meacutethodologie expeacuterimentale

Les solutions que nous avons agrave doser ont un t i t r e en hydroxyde de sodium

qui varie de 04 1 1 2 1 pour ef fectuer l e s dosages nous avons u t i l i s eacute l e

systegraveme Metbrom655 doslaegravetre qui comprend une burette munie dun automashy

tisme e t un pHnegravetre Fendant l e dosage l e pH de la solution a t i t rer e s t

enregistreacute sur un potentiomegravetre Potentiograph E536 la figure 1 repreacutesente

l e reacutesultat dun enregistrement

- 240 -

AS - EXEMPLE DE LA REPONSE A UNE STIMULATION 1MPULSIOMNELLE POUR UM TRACcedilAGE DE

PHASE GAZEUSE

Visualisation du reacutesultat dune optlnlsation par le teat de reconvolution

OPTIMISATION

Deacutetecteur 4 mdash Tsst de reconvalutfc

L - 193 cm U - 4175 cm sic E - 9 5 4 3 cmeumlVscc

PECLET - 94

se

FIGURE A5

- 241

A6 - TECHNIQUE DE DOSAGE PB LIODE EH MILIEUX AQUEUX

Lea reactions de lIode avec leau sont les suivantes (1)

I 2 + H 20 + H+ + I~ + M O

HIO bull H + Ol

I 2 + 1- + H J

I 2 + ILjO + (I+ H 2 0 ) + I

Avec lhydroxyde de sodium on a les reacuteactions suivantes

IJJ + 2 KaOH + Na I + NaOI + ILJQ 3 NaOI + 2 Haiuml + NaOI3

I - Principe de la meacutethode (2)

Nous avons utilise la technique de dosage lonomeumltrique par eacutelectrode speacutecishyfique des lodures LEleacutement sensible de cette electrode est constitue par une membrane diodure dargent - sulfure dargentraquo Le potentiel deacuteveloppeacute agrave linteacuteshyrieur de leacutelectrode est fixeacute par conseacutequent les variations de potentiel sont dues uniquement au changement dactiviteacute des ions Ag dans la solution 3 mesurer

E - E o + laquoL ia [Ag+] F

ou E est le potentiel mesureacute du systegravemeraquo

Eg est la fraction du potentiel total due au choix des eacutelectrodes de reacutefeacuteshyrence interne et externe et de la solution interne de leacutelectrode speacutecifique

[Ag +] activiteacute des ions Ag + dans la solution acirc mesurerraquo

Lactiviteacute des ions Ag + dans la solution a mesurer est relieacutee agrave celle des

ions 1 par la relation gt

[Ag+] [r] - s

qui est le produit de solubiliteacute de lAgi ce qui donne

E - Ebdquo - S iuml m [l] F

R avec E bdquo - Ebdquo + mdash Ln S

F

On volt que le potentiel de leacutelectrode est proportionnel au logarithme de lactiviteacute des ions I

- 22 -

II - Meacutethodologie expeacuterimentale

Liode peut se trouver en bullllieuoaqueux sous diffeacuterentes formes on utilishy

se un reacuteducteur en milieu tamponS de maniegravere a reacuteduire toutes les formes dioshy

des en iodures Cest en presence du taapon reacuteducteur que les mesures de poshy

tentiels sont effectueacutees Four chaque dosage on fait une dilution avec le

tampon reacuteducteur de 110 il est neacutecessaire de faire un Etalonnage de lappashy

reil avant les diffeacuterentes mesures

Pour un litre de solution le tampon reacuteducteur utilise est composeacute de

aceacutetate dammonium 77 g

acide aceacutetique (d - 105) 60 ml

acide ascorllque (02 H) 352 g

la limite de deacutetection de cette meacutethode est de 05 g1 x 10~ 7 diodure la

preacutecision de cette meacutethode est de lordre de 10 X

III - Bibliographie

1 - JC MICHEL Thegravese de docteur ingeacutenieur Ecole centrale des arts et

manufactures 21 avril 1976

2 - H ISAAC JP LOUIS M OLLE Communication personnelle Sepshy

tembre 1973

- 23 -

A 7 PROCEDURE DE DIMENSIONMEHENT POUR UN TRANSFERT AVEC ABSORPTION PHYSIQUE ET UN ECOULEMENT PISTON

6 PA C A 1 L

Li 0

6 P laquo FTreg I laquo C M L

CM PA

gaz liquide

Droite opeacuteratoire pariteacute L comme coordonneacutee 6

X e t Y A ) Plaquo= HCAi

klaquog pente

0 CA CAi 0

FIGURE A 6

^ Hauteur de ewciines (oire) Jraquo

V

o copy A8 PROCEDURE DE DIMENSIONNEMEMT POUR UN TRANSFERT AVEC REACTION CHIMIQUE

ET EN ECOULEMENT PISTON

A + b B mdash gaz liquide

produits

- - ^ Bilan matiegravere entre un point de la colonne et l ext reacutemiteacute 1 (eacutequation 38)

Bilan matiegravere sur un eacuteleacutement de colonne (eacutequation 3 7 )

FIGURE A 7

- Z44 -

A9 - 8EGHESSI0H LINEAIRE A UH PARAMETRE

Consideacuterons deux variables x et^y lleumles entre elles par une loi lineacuteaire

y raquo a + bx A partir dun ensemble de donneacutees expeumlrlnentales (x y) nous

voulons estlaer les paramegravetres a et b

On pose les hypothegraveses suivantes

les y sont entaches derreurs expeumlrlnentales pound distrishy

bueacutees Indeacutependamment avec une moyenne nulle et une variance

82

La meacutethode des moindres carres consiste agrave calculer la somme des

eacutecarts quadratiques

e X (y - a - bx) 2

1

e t a prendre pour estimateurs de a e t b l e s valeurs a b de ces

paramegravetres qui minimisent la fonction erreur e On doit reacutesoudre le

systegraveme diumlquatlons

mdash - X lty t - a - bx ) - 0 da 1

mdash - X ltraquoi - a 1 - bx ) x - 0 db 1

dont la solution est donneacutee par

D J Cl ~ iumliuml xlgt laquo1 X c x - i X x ^

-bull-ii-blX^ n n

En reportant dans l expression y - a + bx l erreur expeacuterimentale

e on determine l analyse de reacutegression

Bibliographie

H HAUT Matheumlnatlques et s ta t i s t iques Editions du PSI (1981)

I 245 -

A 10 BILAN MATIERE SUR LES ESSAIS DE MESURE DE COEFFICIENT DE TRANSFERT

DE LIODE

f I Deacutebit gaz

Deacutebit liquide ConeIj ConeI ConeIj Bilan phase Bilan phase

I rah- mh 1 Phase liquide Phase gaz Phase gaz liquide gaz gh

agrave la sortie

gl -

agrave lentreacutee

gm

agrave la sortie

gm-

gh

yen 53 005 856x10raquo 833x10 216x10 129x10raquo 128x10raquo

1 53 01 22x10-raquo 32x10-raquo 166x10- 22x10 17x10

1 51 02 16x10 8x10raquo bull - 32x10 11x10

1 51 01 73x10- 127x10 1519x10 7x10 65x10

1 23 005 526x10 131x10raquo 35x10-raquo 26x10 29x10

7 22 01 6x10 215x10-raquo 1x10 6x10raquo 51x10raquo

bull 96 02 56x10- 108x10raquo 819xt0 112x10 1x10

T 96 03 69x10 199x10-raquo 76x10 207x10 19x10

bull 96 005 176x10 109x10raquo 218x10 88x10raquo 103x10

f 115 03 25x10 88x10raquo 108x10 75x10 101

1 18 02 12x10 392x10raquo 31x10 61x10 7x10gt

1 89 0101 161x10 857x10raquo 61x10 65x10 76x10

Page 6: COLONNE D'ABSORPTION D'IODE PROVENANT DES EFFLUENTS …

INTRODUCTION GENERALE

Les colonnes garnies sont des reacuteacteurs utiliseacutes dans lindustrie nucleacuteaireraquo

notamment dans les usines de retraitement -des deacutechets radioactifs pour eacutechanger de

la matiegravere ou de la chaleur entre une phase gazeuse et une phase liquide acirc travers

linterface gaz-liquide De la phase liquide vers la phase gazeuse dans le cas

dune deacutesorption ou dun stripping de la phase gaz vers la phase liquide dans le

cas de labsorption diode avec reacuteaction chimique

Le calcul preacutevisionnel de tels contacteurs neacutecessite la connaissance de nomshy

breux paramegravetres

bull paramegravetres hydrodynamiques

- les deacutebits respectifs des phases liquide et gazeuse

- les limites de fonctionnement

- la quantiteacute de liquide contenue dans le reacuteacteur

- laire deacutechange

- la dispersion respective des phases gaz et liquide

paramegravetres physico-chimiques

- les grandeurs physico-chimiques du systegraveme eacutetudieacuteraquo

- la constante cineacutetique recircactionnelle globale

paramegravetres eacutenergeacutetiques

- la consommation eacutene rgeacute t ique

- l e f f e t thermique

paramegravetres de transfert

- l e s conductances p a r t i e l l e s ou globales de t r a n s f e r t de ma t i egrave re

Lingeacutenieur du Geacutenie Chimique agrave la possibilitydeffectuer le dimenaionnement

en tenant compte de tous ces facteurs par la biais de -1informatique auparavant

il est contraint de faire appel agrave une expeacuterimentation qui lui permette dacqueacuterir

les valeurs numeacuteriques des diffeacuterents paramegravetres

Diffeacuterentes structures de colonne agrave garnissage peuvent ecirctre utiliseacutees nous

allons en eacutetudier plusieurs dans lebut de deacutegager la plus performante

Lobtention des paramegravetres de transfert du systegraveme iode-air-hydroxyde de soshy

dium pose quelques problegravemes qui sont lieacutes agrave la particulariteacute quagrave liode gazeux

de sadsorber sur la plupart des mateacuteriaux agrave lexception du verre Aussi dans ce

travail nous allons proposer une meacutethode originale de deacutetermination des paramegravetres

de transfert de liode par rapport agrave un systegraveme chimique de reacutefeacuterence

Ce travail comprend une partie sur leacutetude de lhydrodynamique de trois types

de garnissage anneaux de Raschig selles de Berl et Multiknit avec des mateacuteriaux

de nature diffeacuterente une deuxiegraveme partie consacreacutee aux paramegravetres de transfert qui

deacuteterminent lefficaciteacute du reacuteacteur la derniegravere partie L-rdjce de lextrapolation

des reacutesultats agrave une colonne industrielle

Laspect appliqueacute de ce meacutemoire reacutesulte de 1 inteacuterecirct quont teacutemoigneacute aux

cours de discussions les ingeacutenieurs du CEA agrave la recherche dune meilleure maicircshy

trise des paramegravetres preacuteceacutedemment eacutevoqueacutes dans le but dassurer la qualiteacute du dlshy

mensionnement et le choix du garnissage

Le chapitre I deacutecrit linstallation et les conditions expeacuterimentales Le chashy

pitre II est constitueacute par leacutetude des proprieacuteteacutes hydrodynamiques des diffeacuterents

garnissages dun point de vue macroscopique la perte de charge lineacuteique du gaz et

la reacutetention de liquide Le chapitre III eacutetudie laire deacutechange effective des

diffeacuterents garnissages dans tout le domaine de fonctionnement dune colonne garshy

nieLa dispersion axiale fait lobjet du chapitre IV elle est mesureacutee et limporshy

tance de son impact sur le transfert est eacutevalueacute Le chapitre V preacutesente une desshy

cription des diffeacuterents reacutegimes de cineacutetique chimique et les reacutesultats expeacuterimenshy

taux des coefficients de transfert pour deux systegravemes chimiques (C02-air-NaOH

I 2-air-NaOH) Enfin le chapitre VI analyse le comportement des diffeacuterents parashy

megravetres avec les dimensions du reacuteacteur dans la perspective du dlmensionnement des

colonnes industrielles du pleacutegeage de liode provenant des effluents gazeux du

retraitement

CHAPITRE I

DESCRIPTION DE LINSTALLATION ET DES CONDITIONS EXPERIMENTALES

TABLE DES MATIERES

DESCRIPTION DE LINSTALLATION ET DES CONDITIONS EXPERIMENTALES Page

11 - Introduction 10

12 - La colonne

13 - Circuits des fluides 12

131 - Circuit du llqulde

132 - Circuit du gaz 13

14- Les appareils de mesure et de con traie

141 - Perte de charge -142 - Tempeacuterature - 14

143 - Mesure des compositions 1 -

15 - Conditions expeacuterimentales de leumltude bdquo

151 - Garnissage eacutetudieacutes 152 - Proprieacuteteacutes et deacutebits des fluides

mdash 10 -

11 - Introduction - bull

Le poste deacutetude que nous avons conccedilu etreacutealiseacute au deacutebut de notre trashy

vail de recherche est constitueacute principalement (figure 11)

- dune colonne qui reccediloit le garnissage

- des circuits de fluide

- des appareils de mesure et de contrecircle

Il est deacutecrit scheumlmatiqueraent par la figure 11 il permet demesurer

simultaneacutement -

la perte de charge subie par le courant gazeux circulant seul ou agrave

contre-courant de liquide

la reacutetention de liquide cest-agrave-dire la quantiteacute de liquide preacutesente

au sein du remplissage agrave un instant donneacute

les compositions entreacutees et sorties des phases

12 - La colonne (6)

La colonne est reacutealiseacutee agrave laide deacuteleacutements cylindriques en verre Pyrex

industriel dont le diamegravetre inteacuterieur D est eacutegal agrave 01 a la hauteur totale

est voisine de 35 m la section qui contient le garnissage agrave une hauteur de

2 m Le choix du diamegravetre de la colonne est baseacute par rapport aux dimensions

des colonnes utiliseacutees Industriellement dans le retraitement des deacutechets

radioactifs le facteur deacutechelle est compris entre 13 et 15

Le support de garnissage est constitueacute par une grille en verre de- grande

porositeacute elle est constitueacutee par des lames en verre elle repose agrave la base

de la section garnie sur un joint en teacuteflon qui a eacuteteacute reacuteali3eacute sur mesure

Le remplissage de la colonne seffectue selon une meacutethode reacuteputeacutee pour

sa bonne reproduotlbilUeacute nous avons effectueacute le remplissage de la colonne

en laissant tomber les anneaux dans le fucirct rempli deau en effet au terme

de leur chute ralentie par la preacutesence du liquide les anneaux sentassent en

sorientant dans toutes les directions possibles par rapport agrave laxe de la

colonne

FIG 11 SCHEMA DE LINSTALLATION

Lexpeacuterience nous a montreacute que ce type de meacutethode donne un remplissage de

porositeacute identique pour un garnissage ae recircme type cependant lorsque les

conditions de fonctionnement sapprochent de lengorgement on a observeacute un

tassement du garnissage Nous avons prolongeacute la meacutethode de remplissage de

maniegravere agrave provoquer un tassement maximal du garnissage La proceacutedure a

consisteacute agrave provoquer une agitation du garnissage par bullage dair agrave travers

la couche liquide-garnissage cette opeacuteration est reacutepeacuteteacutee jusquagrave obtention

dune hauteur constante de garnissage

13 - Circuits des fluides

Linstallation peut ecirctre parcourue agrave contre-courant par deux phases

fluides liquide et gazeuse La phase liquide ruisselle par graviteacute sur le

garnissage et la phase gazeuse est en eacutecoulement forceacute ascendant

T31 - Circuit du liquide

Le circuit est oonstruit en tube dacier inoxydable raccordeacute par des

soufflets en teacuteflon agrave la oolonre en verre Il comprend les diffeacuterentes

parties suivantes

Une cuve dalimentation (12) qui permet de preacuteparer les solutions

dhydroxyde de sodium homogegravenes et de les stocker

Une pompe (11) centrifuge Someflux qui sert agrave alimenter la colonne

en solution liquide dont le deacutebit est assureacute par le biais dune

vanne pointeau de preacutecision

Des rotsmegravetres (15) de types Brooks monteacutes en parallegravele permettent

de mesurer les deacutebits dans une gamme de 0 agrave 1 m 3h ils ont eacuteteacute

veacuterifieacutes par peseacutee du volume recueilli

Les vannes pneumatiques (20) agrave actionnement rapide tout ou rien

La distribution de liquide (18) est assureacutee par une couronne de

diamegravetre inteacuterieur de 1 x 10 m perceacutee de nombreux trous

Un vase dexpansion (10) antibeacutelier a eacuteteacute mis en place

- 13 -

132 - Circuit du gaz

Lalimentation en air est assureacutee par le circuit dair comprimeacute (0) du

bacirctiment le circuit gaz est composeacute des eacuteleacutements suivants

Un filtre agrave charbon (1) qui permet deacuteliminer les traces dhuile et

eacuteventuellement les poussiegraveres

Un saturateur (2) constitueacute par deux barbotteurs de verre pyrex de

01 m de diamegravetre et de 05 m de hauteur

Un cyclone (4) qui permet deacuteliminer les eacuteventuels entraicircnements de

gouttes deau

Des deacutebitmegravetres agrave flotteur de types Brooks (78) qui ont eacuteteacute

eacutetalonneacutes par le biais de deacutebitmegravetres massiques Setaram

Un meacutelangeur de gaz (5) constitueacute par un tube de 01 m le soluteacute

gazeux est aspireacute par leffet venturl provoqueacute par la restriction de

larriveacutee dair

Le soluteacute gazeux est stockeacute et preacutepareacute en 9 lutilisation de boushy

teille de gaz comprimeacute nous a conduit agrave installer un vase dexpanshy

sion (10)

Lalimentation du gaz seffectue par lintermeacutediaire dune couronne

(17) parallegravelement agrave laxe de la colonne

11 - Les appareils de mesure et de controcircle

141 - La perte de charge

La perte de charge du gaz est mesureacutee agrave -laide de deux prises de presshy

sion placeacutees parallegravelement agrave leacutecoulement de maniegravere agrave mesurer la pression

dynamique elles sont proteacutegeacutees par un chapeau en verre pour que leacutecouleshy

ment de liquide ne vienne pas perturber la mesure lune est placeacutee sous la

grille-support lautre au sommet du garnissage elles sont relieacutees agrave un

manomegravetre ri u rempli deau distilleacutee

- in -

Iit2 - Tempeacuterature

Des sondes de tempeacuterature (sonde de platine agrave thermocouple)(21gt

contrSlent en continu la tempeacuterature des fluides elle est sensiblement

constante et eacutegale agrave celle du laboratoire

143 - Controcircle des compositions

Par lintermeacutediaire des prises deacutechantillon (11) la composition des

phases peut ecirctre deacutetermineacutee Cocircteacute gaz le preacutelegravevement se fait en continu et

la composition est deacutetermineacutee par chromatographic en phase gazeuse ou par

potentiomegravetrie apregraves piegravegeage dans une solution dhydroxyde de sodium

concentreacutee Coteacute liquide les eacutechantillons sont analyseacutes par pH-mecirctrie ou

par potentiomegravetrie

15 - Conditions expeacuterimentales de leacutetude

151 - Garnissages eacutetudieacutes

Au cours de nos essais nous avons testeacute des garnissages diffeacuterents en

structure leurs caracteacuteristiques sont preacutesenteacutees dans le tableau 11 la

figure 12 les diffeacuterencie

152 - Proprieacuteteacutes et deacutebits deacutes fluides

Les solutions dhydroxyde de sodium sont reacutealiseacutees avec de leau

permuteacutee pour eacuteviter toute modification des proprieacuteteacutes de surface du garshy

nissage par deacutepocirct de calcaire La gamme des deacutebits de liquide se situe

entre 0 et 25 kgm~a~ les concentrations en hydroxyde de sodium modishy

fient tregraves peu la densiteacute du liquide

La phase gazeuse employeacutee est de lair meacutelangeacute avec un soluteacute pour

mesurer les paramegravetres de transfert de lair pour mesurer les paramegravetres

hydrodynamlques

TABLEAU Il - CARACTERISTIQUES DES GARNISSAGES UTILISES

Garnissage

Dimension nominale

in

x 10 3

Diamegravetre exteacuterieur

ra x 10 3

Hauteur

m x 10 3

Epaisseur

m x 10 3

laquog

ra-1

a c

laquo-1

e

m 3m 3

Nombre danneaux

1m3

x IcircO 3

Tension supershyficielle critique

Anneaux de Saschlg Verre 10 10 10 1 2 200 470 078 760 0073

Anneaux de Raschlg gregraves 10 10 10 175 1 340 490 069 680 0061

Anneaux de Raschlg PVC 10 10 10 1 2 200 492 078 780 0U4U

Ameaux de Raschlg acier 13 13 128 17 1 368 342 075 330 0071

Selles de Berl greacutee 10 1 1

1 970

670 066 690 OObi

Fil meacutetallique tlssecirc Multiknit 100 1 1 1 950 094 0071

Valeurs donneacutees dans les techniques de lingeacutenieur (12)

ampmampi bullff^^Ccedil-

SS^v

- laquo iitrXhrji m

t Jt x t LijiIliii s bull

FIG I - 2 _ VISUALISATION DES DIFFEacuteRENTS GARNISSAGES EacuteTUDIEacuteS

I

CHAPITRE II

ECOULEMENT DES FLUIDES DANS PNB COLONNE A GARNISSAGE

TABLE DES MATIERES

ECOULEMENT DES FLUIDES DAWS UNE COLONNE A GARNISSAGE

page

II 1 - Introduction 19

II2 - Ecoulement monophaslque bull

1121 - Perte de charge agrave travers un garnissage sec ~

11211 - Etude bibliographique 11212 - Meacutethodologie expeacuterimentale 23 11213 - Reacutesultats expeacuterimentaux 24 11214 - Comparaison avec les relations de la

bibliographie 25

II22 - Reacutetention dynamique de liquide acirc deacutebit de gaz nul 35

II 3 - Ecoulement dlphaslque 3b

1131 - Reacutetention de liquide

11311 - Reacutetention capillaire

113111 - Etude bibliographique 113112 - Meacutethode de mesure 38

113113 - Reacutesultats expeacuterimentaux -

11312 - Reacutetention non capillaire - -

113121 - Etude bibliographique 113122 - Meacutethodologie expeacuterimentale 44 113123 - Interpreacutetation des reacutesultats expeacuterimentaux 45 113124 - Comparaison avec les reacutesultats de la

bibliographie 50 II32 - Perte de charge 3 travers un garnissage irrigueacute 59

11321 - Etude bibliographique 11322 - Etude expeacuterimentale 69

II3221 - Meacutethodologie expeacuterimentale II3222 -Reacutesultats expeacuterimentaux

Etude de la zone de fonctionnement -

Etude du point dengorgement 76

II4 - Conclusion 79

Nomenclature 81

- 19 -

111 - Introduction

La description macroscopique du comportement dune colonne agrave garnissage

fonctionnant agrave contre courant gaz liquide est tregraves simple le liquide

dispersa sur le garnissage seacutecoule par laction des forces de pesanteur sur

les parois du garnissage tandis que le gaz seacutecoule en eacutecoulement forceacute

dans la fraction de colonne qui lui est aloueacutee en transformant une partie

de son eacutenergie cineacutetique en eacutenergie potentielle La quantiteacute deacutenergie

perdue par le gaz pendant son passage agrave travers le garnissage est appeleacutee

perte de charge elle est une caracteacuteristique de leacutetat hydrodynamique de

la colonne Le liquide disperseacute sur le garnissage occupe une fraction de

volume du reacuteacteur appeleacute reacutetention cest la deuxiegraveme caracteacuteristique de

leacutetat hydrodynamique Le liquide est en contact avec la phase gazeuse et la

surface du garnissage les interactions entre ces diffeacuterents composants du

systegraveme sont complexes et sont lieacutees agrave lefficaciteacute du systegraveme

112 - Ecoulement monophaaique

II21 - Perte de charge agrave travers un garnissage sec

Les pertes deacutenergies potentielles du gaz dans une colonne agrave garnisshy

sage sont lieacutees acirc plusieurs facteurs certaines ne sont pas complegravetement

accessibles et ne permettent pas une analyse matheacutematique complegravete Les

facteurs agrave consideacuterer sont

- deacutebits des fluides

- viscositeacute et densiteacute des fluides

- ouverture et orientation du garnissage

- forme dimension et surface du garnissage

II211 - Etude bibliographique

La perte de charge dans une colonne agrave garnissage a fait lobjet de

nombreux travaux Les premiers essais de correacutelation furent reacutealiseacutes sur

la base de graphes perte de charge bull f (deacutebit) qui donnegraverent des relashy

tions purement empiriques (1) du type

4P gt a G b II 1

- 20 -

ERGUN et Coll (2) sont les premiers agrave reacutealiser une approche theacuteorishy

que en faisant lanalogie avec les pertes de charges dun gaz dans un lit

poreux et dans une canalisation

Ecoulement dans un lit poreux

Le fluide qui circule dans les pores est en reacutegime laminaire la perte

de charge est lieacutee aux forces de frottement visqueux CARMAN ( D a

proposeacute une relation pour les liquides et son application a eacuteteacute eacutetendue

aux gaz par LEA et NURSE (2) KOZENI (2) assimile un lit poreux agrave un

groupe de canaux parallegraveles et eacutegaux la perte de charge dans un canal

est donneacutee par leacutequation de POISEUILLE

dPdZ 32 ubdquo U- ltJ II 2 u u C

Ecoulement dans une canalisation

La perte de charge est lieacutee agrave leacutenergie cineacutetique leacutequation qui reacutegit

ce comportement est la suivante

4P - zr p 0 u d p il3

ougrave f est le facteur de fricuion qui est une fonction du nombre de

Reynolds

La perte deacutenergie potentielle du gaz dans une colonne agrave garnissage suit

une loi similaire agrave celle dun lit poreux pour de faible deacutebit et une

loi similaire agrave celle dune canalisation pour de fort deacutebit La transishy

tion entre la preacutedominance des forces de viscositeacute et de leacutenergie cineacuteshy

tique est lineacuteaire ceci indique quune fonction continue relie la perte

de charge au deacutebit de fluide ERGUN et Coll (2) proprosent la relation

suivante

_JlaquoL_ i^laquogtz - bull bull ILSSL l c a IIraquo ZUG t bull G g e 8 g

ougrave a et S sont des constantes caracteacuteristiques du systegraveme

- 21 -

Leacutequation II1 peut ae mettre sous la forme suivante

-^ - f C mdash Pr Ugt II5

Z e 3 s G G

avec f [i bull 96 2 iZEJ pound n6 B He 8

f est le faateur de friction selon BLAKE

Pour des particules de forme convexe (sphegraveres cylindres nodules) EROUN

( 3 ) propose la relation suivante

4P O - e ) 2 n rU r O-e) GUbdquo _ 1 5 0 -P_pound bull 1 gt 7 5 _2 n7 Z e 3 d e 3 dbdquo

P P

dougrave f - 175 150 mdash II8 Re

Un raisonnement semblable avait conduit REyNOLDS agrave proposer la relation

suivante

r a raquo c V b o V -9

On retrouve la somme des termes eacutenergie cineacutetique et eacutenergie des frotteshy

ments visqueux

Dans le but de geacuteneacuteraliser leacutequation dERGUN aux anneaux de Raschig

BRAUER (4) transforme leacutequation de la maniegravere suivante

et 17 Hail y bdquo laquo bull 2 9 HUgt G uraquo 1110 Z e 3 G deg g eurogt G g

avec d_ - 6a_ P g

et il propose de remplacer laire speacutecifique de grain a par le produit

de 2 facteurs

a aire speacutecifique externe de chaque anneau supposeacute plein

22

F une fonction de la porositeacute externe e de chaque anneau et n est

lexposant deacutependant de la forme du garnissage

F = abdquo m^f i i l i

pour des anneaux de Raschig la valeur moyenne de n est 19 REICHELT

et Coll (5) ont montreacute que lexposant n est fonction de la porositeacute

du garnissage edu diamegravetre D de la colonne et du diamegravetre inteacuterieur

d de lanneau de Raschig Une eacutetude systeacutematique a eacuteteacute reacutealiseacutee par

LAURENT et Coll (5)

diffeacuterentes donneacutees est

la relation qui satisfait le mieux les

1 D 0 eD o

20laquo eD c

2075

7t (y deg 0 1 vj domaine dapplication 5 ltd lt 35 mm

1112

16 lt mdash lt 11 d_

Sur la base de la relation dERGUN BEMER et Coll (8) ont eacutetudieacute leacuteshy

coulement forceacute dun gaz agrave travers un garnissage Ils ont neacutegligeacute la

-perte de charge due aux forces de frottement visqueux dougrave

42 = 29 1 2 G U-a B

7 r3 G g 1113

Observant pour des garnissages annulaires que la perte de charge calshy

culeacutee est systeacutematiquement infeacuterieure agrave la perte de charge expeacuterimenshy

tale ils concluent que le gaz passe seulement agrave travers une fraction

raquo du lit garni Ils obtiennent la relation suivante

egraveL bdquo - x 029 11^1 CUbdquoa 0g

II 11

avec E = raquo E et a raquo bull a c c

bull bull 6 pour des anneaux de Raschig de 8 19 38 et 77

raquo 8 anneaux Pali meacutetallique

diamegravetre de colonne 100 - 1200 mm

- 23 -

F- MORTON et Coll (17) eacutetablissent sur la base de la forme geacuteneacuterale

du facteur de friction la relation suivante

Z V6 UG 2V P0V PG BG

Les valeurs des coefficients sont reporteacutees dans le tableau II1

Plusieurs relations sont agrave notre disposition I KUEN YEN (6) compashy

rent certaines dentre elles acirc des reacutesultats expeacuterimentaux et montrent

quil ny a pas de relation geacuteneacuterale permettant de preacutevoir la perte de

charge dans un lit garni

TABLEAU IIl COEFFICIENTS DE LA RELATION DE MORTOM ET COLL (17)

Types de

garnissage

a b c d

Selles de Berl

Sphegraveres

Type Me Manon

5 1 04 01

Anneaux de Easehig

Anneaux de Lessing

65 1 1 1

II212 - Meacutethodologie expeacuterimentale

Par lintermeacutediaire de prises de pression situeacutees sous le plateau

support de garnissage et au-dessus du plateau de retenu du garnissage

relieacutees acirc un nanometre acirc eau nous avons mesureacute la perte de charge

lineacuteique de chacun des garnissages acirc notre disposition en fonction de

deacutebits gazeux

- 14 -

II213 - Reacutesultats expeacuterimentaux

Les reumlsultacs expeacuterimentaux sont portes sur la figure II 1 pour les

diffeacuterents types de garnissage La perte de charge du gaz dans les garshy

nissages eacutetudieacutes suit une mecircme loi- On obtient en coordonneacutee log-log un

reacuteseau de droite avec des pentes leacutegegraverement diffeacuterentes En comparant

les anneaux de Raschlg 11 est acirc noter que les pentes sont tregraves voisishy

nes Cependant une diffeacuterence Importante existe sur la valeur de la

perte de charge notamment entre les courbes 1 et 2 ou 3 Pour les courshy

bes 1 et 3 la geacuteomeacutetrie du garnissage est rigoureusement la mecircme la

matiegravere et la densiteacute du garnissage changent

FIGII1 PERTE DE CHARGE DU GAZ EN ECOULEMENT FORCE DANS UNE COLONNE A GARNISSAGE (P=latmT=298K)

10000

pound - laquoraquoGgt

1000

100 I RASCHIG VERRE 10101

2 RASCHIG GRES 10101 75

3raquo RASCHIG PVC 10101

1 SELLE BERL GRES ON10

5 METAL TISSE

8- RASCCHIG ACIER 131917

1 I I II I L (MS)

- 25 -

La diffeacuterence des courbes 1 et 2 provient du changement du diamegravetre

inteacuterieur et de ia matiegravere des anneaux Le prolongement de ces 3 courbes

montre quelles convergent veri une mecircme zone Pour des vitesses Imporshy

tantes les selles de Berl offrent moins de reacutesistance au passage i-u gaz

le fil meacutetallique tisseacute Multiitnit donne le3 pertes de charge moins

eacuteleveacutees

On remarque que la reacutesistance agrave leacutecoulement du gaz dans une

colonne est sensible agrave la geacuteomeacutetrie ainsi quau mateacuteriau du garnissage

Pour des anneaux de Raschig elle est influenceacutee par la densiteacute et le

diamegravetre inteacuterieur

II214 - Comparaison avec les relations de la bibliographie

Les figures II2 II3 II4 II5 et II6 comparent les pertes de

charge calculeacutees respectivement par les relations II4 II7 1111

1111 et 1115 avec les reacutesultats expeacuterimentaux La relation geacuteneacuterale

dErgun II7 donne des eacutecarts tregraves importants pour les garnissages eacutetushy

dieacutes notamment pour les fils meacutetalliques tisseacutes En outre on peut reshy

marquer que les valeurs de la perte de charge deacutetermineacutees par lintermeacuteshy

diaire de cette relation (fig II2) sont infeacuterieures agrave la reacutealiteacute pour

les anneaux de Raschig tandis que des valeurs supeacuterieures sont obtenues

pour le3 selles de Berl et le garnissage en fil meacutetallique tisseacute On

note pour les diffeacuterents types danneaux de Raschig que leacutecart entre

les valeurs de chaque systegraveme diminue quand la vitesse du gaz augmente

Les valeurs de a et S eacutetant connues (2) pour des anneaux de Raschig et

pour des selles de Berl en gregraves il est possible de comparer les valeurs

calculeacutees par la relation II 1 avec les reacutesultats expeacuterimentaux (flg

II3) les coefficients a et 6 deacutetermineacutes dans (2) speacutecifiques aux selshy

les de Berl ne sont pas adapteacutes pour repreacutesenter les pertes de charge du

pilote La modification de BRAUER geacuteneacuteraliseacutee agrave tous les anneaux de

Raschig par LAURENT et Coll (5) donne une importante dispersion pour

nos reacutesultats (flg II1) la comparaison a eacuteteacute eacutetendue agrave dautres sysshy

tegravemes utilisant des anneaux de Raschig dont les caracteacuteristiques sont

reporteacutees dans le tableau II2 On remarque alors que le rapport moyen

entre les valeurs expeacuterimentales et calculeacutees est voisin de 15 Les

valeurs de lexposant n deacutetermineacutees expeacuterimentalement par reacutegression

lineacuteaire en utilisant le critegravere des moindres carreacutes sont compareacutees aux

valeurs de la relation 1112 dans le tableau II3 La relation de MORTON

et Coil (7) donne des reacutesultats (flg II5) tregraves disperseacutes et bien supeacuteshy

rieurs agrave la reacutealiteacute son utilisation nest pas envisageable

26 -

1 y API ZAP Z c a l z )

exp

N X L y

t - bull raquo

raquo s r S T

- bull RSClaquo3 laquorCcedilRAE I0 10- -

- lt= laquo y s - RASCWIcircC CUES 1 0 1 0 1 7 5

l s B bull bull a laquoASCHIS PV i c i o i

laquo - bull

K

trade o

SASCH3 Ai icircES 1 3 1 3 1 7

v SE--S acirc icircnL CftES OM 10

L -0 Mrr A 1 _ TSSeuro

c i -J i i i 11 n i mdash J bull bull t 1 l i t | |

2 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LES VALEURS CALCULEES PAR LA RELATION DERGUN

RELATION 0EcircRG1N

BASCHIG GRpoundS 1 ^ - 0 3 J - 3 3 2 a - 9 g J - 2 A

SELLE BEflL CRES 3 o - S 0 bull 3 - 3 2 4 --B 6 gt 9-3 2

POINTS EXPEfttMEKTALrt

- RASCHJC CRES 1 0 1 0 1 7 5 SELLE BERL GRES CN 10

FIG II 3 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DERGUN EN INTRODUISANT LES COEFFICIENTS SPECIFIQUES DU GARNISSAGE

TABLEAU II2 CARACTERISTIQUES DES AMWEAUX DE RASCHIG CORRESPONDANT AUX RESULTATS TIRES DE LA BtBLIOGRAfHIli

Carnlssage

Dimension nominale

m x 10 3

Diamegravetre exteacuterieur

ni

x 10 3

Hauteur

m x 10 3

Epaisseur

m x 10 3

a g

a-1 m 3m 3

Nombre danneaux

1m3

x 1 0 - 3

Reacutefeacuterence

Anneaux de Raschig Verre 10 10 103 16 1 420 430 0698 685 11

Anneaux de Raschig Verre silicone

10 10 106 17 1 360 423 069 660 10

Anneaux de Raschig Verre 10 10 106 17 1 360 450 067 702 10

Anneaux de Raschig Verre 65 65 63 08 2 laquo19 845 070 3 322 10

Anneaux de Raschig acier 13 13 123 17 1 368 433 068 420 13

Anneaux de Raschig Verre 20 199 205 19 1 150 230 080 908 9

28 -

1Z ca l Vz exp I fJIf H no

0 HA3CIIIC i M10 1 JCO ICO

gt H ^ j o i i ucirc c n icirc- i v j c n i i a o

bull- m s r m c c i r r n - i - 2 C C F O

4 A 5 0 i i c velaquor B acirc i j 5 tt j c i L i u a

bull RASCMIC VCMC 1 0 1 0 - I 7 DCOLIDO

X HA304IG VERRESJL I C 1 0 1 7 OCOLIOO

a RASCHfG VERRE 1 0 1 0 J I OCOL150

FIGII4 COMPARAISON DES PERTES DE CHARGES EXPERIMENTALES ET CALCULEES AVEC LA RELATION DERGUN MODIFIEE PAR LAURENT ET COLL

i s - s 2

1 V v A

laquo= AP

zu G

- f ( U G )

BO=j Y =bull-bull L

euro ~ r bull i

1

A ^

gt^ bull bully

RELATION K MORTDN ET CDU

A y

bulljy

bull

1 HASCHIC VERRE

A y

iraquo 2 RASCWG M E S

M=L

A y

Vgt iraquo 3 RASCHIC PVC

eacute SELLE DE BERL

-y ( s

POINTS EXPERIMENTAUX

raquo RA5CHIC laquoERRE 10 1D I

- bdquo bull RAS-HIG Sftpound5 I 0 1 0 I 7 S

- laquo -lSLrfc PVC 1 0 Iuml O l

ri L l 1 i_

SE-tE 9 E t L GRES 0d i n

i J _ - i _ j -

FIGII5 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DE MORTON

- 29 -

10 100 100D 10000

FIG II6 COMPARAISON DES PERTES DE CHARGES EXPERIMENTALES ET CALCULEES AVEC LA RELATION DE BEMER ET KALIS

TABLEAU II3 COMPARAISON DES VALEURS DE LEXPOSANT n ENTRE LA RELATION DE LAURENT

ET COLL (5) ET LES VALEURS EXPERIMENTALES

Garnissage n dapregraves la relation

de LAURENT et COLL

n dapregraves les valeurs

expeacuterimentales

Anneaux de Raschig

en verre DN 10 156 185

Anneaux de Raschig

en gregraves DN 10 168 228

Anneaux de Raschig

en PVC DN 10 156 205

Anneaux de Raschig

en acier DN 13 156 227

- 30 -

Lintroduction de lexistence de zones mortes de BEMER et Coll(8)

surestime lea pertes de charges expeacuterimentales (fig II6) cependant on

note que les valeurs convergent vers une mecircme zone pour les pertes de

charge eacuteleveacutees ce qui nous amegravene agrave consideacuterer pour des vitesses de

fluide eacuteleveacutees la perte deacutenergie indeacutependante des caracteacuteristiques du

systegraveme Pour lea vitesses utiliseacutees elle en est deacutependante la mecircme

observation a eacuteteacute mentionneacutee par la relation dERGUN (fig II2)

Dans la gamme des deacutebits eacutetudieacutes la perte de charge du gaz agrave trashy

vers un garnissage sec est conditionneacutee par la fraction de vide les

dimensions du garnissage et de la colonne Dans ce qui suit nous allons

essayer de deacuteterminer dans quelle mesure ces paramegravetres Jouent un rocircle

Reprenons lhypothegravese de BEMER et Coll (8) (le gaz passe seulement

agrave travers une fraction de lespace libre) et essayons de leacutetendre aux

diffeacuterents garnissages On saperccediloit alors que cette hypothegravese ne sapshy

plique pas

Premiegraverement le terme laminaire doit ecirctre pris en compte pour le

domaine de vitesse de fluide eacutetudieacute ce terme ne peut ecirctre neacutegligeacute

Ensuite reprenant leacutequation II6 (fig II2) pour les selles de Berl

et le garnissage en fiJL meacutetallique tisseacute le gaz passerait agrave travers une

fraction de lespace libre supeacuterieur agrave celui qui lui est alloueacute 1

ce qui est physiquement inconcevable Nous posons alors que le facteur

de BEMER et Coll (8) est fonction des paramegravetes du systegraveme

raquo - f (G p G M 0 a c D c d p o o e e) 1116

Par le biais de lanalyse diraensionnelle on obtient les nombres adlmensionnels suivants

Gd o G pr - j Dbdquo bull - f lt-E-pound 2 _ A _ a H J= _S_) n 1 7

u o d g d d d UG degc p s a p p p

Il na pas eacuteteacute possible de deacuteterminer une relation entre le facteur de

garnissage et les diffeacuterents systegravemes eacutetudieacutesCependant on peut eacutecrire

que est indeacutependant du deacutebitNous nous sommes contenteacutes de

- 31 -

deacuteterminer les valeurs du facteur de garnissage pour diffeacuterents

systegravemes Ces valeurs sont reporteacutees dans le tableau II1 Pour les

anneaux Pali et les anneaux de Rasohig les valeurs de bull sont voisines de

celles de BEMER et Coll (8)

Sur la base des remarques faites sur les figures II 1 II2 et

bull II6 que la perte de charge agrave travers un lit danneaux de Rasohig deacuteshy

pendait des dimensions des eacuteleacutements du garnissage nous allons essayer

de quantifier leur importance

- La fraction de vide ce paramegravetre a eacuteteacute eacutetudieacute en deacutetail par ERCUN

(3)

- La mas3e volumique et la viscositeacute du fluide ne sont pas pris en

compte puisque seul lair a eacuteteacute utiliseacute

- Le diamegravetre de la colonne sur la figure IIlaquo des fucircts de colonne dont

les diamegravetres varient de 100 agrave 300 mm sont reporteacutes il est difficile de

voir linfluence due agrave la variation du diamegravetre de la colonne Compte

tenu que les valeurs de pour ces systegravemes sont voisines de la valeur

de proposeacutee par BEMER et Coll(8) qui eux utilisent des colonnes de

diamegravetre 100 agrave 1200 mm on peut eacutecrire que la variation de la perte de

charge due agrave ce paramegravetre est neacutegligeable

- La tension superficielle sur la figure II1 pour les droites 1 Z et

3 la tension superficielle prend respectivement les valeurs 0073

0061 et 0040 Nm1 On nobserve pas une augmentation de la perte de

charge proportionnelle agrave la tension superficielle

- Les dimensions de lanneau plusieurs paramegravetres sont agrave prendre en

compte la densiteacute de garnissage le diamegravetre exteacuterieur et inteacuterieur de

lanneau Les aires speacutecifiques et leacutepaisseur sont directement relieacutees

aux paramegravetres preacuteceacutedents

La figure II7 illustre la comparaison de la perte de charge de

systegravemes utilisant des anneaux de Rasctiig dont le diamegravetre varie de 65

agrave 20 mm

-32 -

TABLEAU II1 VALEUR DU FACTEUR DE GARNISSAGE POUR DES SYSTEMES AUTRES QUE LES ANNEAUX DE RASCHIC

Selles de Berl

Dimension

nominale 38 1 bull 1 M2

Selles de Berl 133 11 136 Selles de Berl

Reacutefeacuterence Preacutesent

travail (11) (11)

Selles dintalox

Dinenslon

nominale 1 1 12 2 3

Selles dintalox 088 17 1 11 Selles dintalox

Reacutefeacuterence (11) (11) (11) (il)

Anneaux Pali

Dimension

nominale - 58 1 112 2

Anneaux Pali 06 081 085 089 Anneaux Pali

Reacutefeacuterence (16) (11) (11) (11)

Sphegraveres

Dimension

nominale 10 mm

Sphegraveres

1

Sphegraveres

Reacutefeacuterence (17)

Fil meacutetallique

tisseacute Multlknit

Dimension

nominale 100 mm 300 mm

Fil meacutetallique

tisseacute Multlknit 228 23

Fil meacutetallique

tisseacute Multlknit

Reacutefeacuterence Preacutesent travail (15)

- 33

Euml i - f-f(UG)

bull RASCHIG VERRE

10101 CC0L1O0

RASCHIG ACIER

31317 OCOLtDO

X RASCHIC VERRE

20202 0C0L2S2

0 RASCHIC VERRE 8505 S OCOLIOO

bull RASCHIC VERRE 101017 OCOLIOO

-I I bull bull I I I 1 I I I _l I I I I I I M S 10

FIGII7 ETUDE DE LEFFET DES DIMENSIONS DU GARNISSAGE SUR LES PERTES DE CHARGES DU GAZ A TRAVERS UN GARNISSAGE SEC

Si on regarde les anneaux de diamegravetre nominal 10 mm il y a une diffeacuteshy

rence entre les valeurs de la perte de charge les variables densiteacute

de garnissage et diamegravetre Inteacuterieur de lanneau ont change ces deux

paramegravetres influencent donc la perte de charge La figure IIL montre a

laide des courbes 1 2 et 3 que pour des anneaux de mecircmes dimensions la

perte de charge augmente quand la densiteacute de garnissage augmente et

quand le diamegravetre inteacuterieur diminue Nous pouvons donc en conclure que

la perte de charge agrave travers un garnissage est sensible agrave la transpashy

rence de celui-ci cest a dire 3 lespace libre qui lui est laisseacute au

niveau dune section droite Cette transparence deacutepend de trois dimenshy

sions diamegravetre inteacuterieur et exteacuterieur et densiteacute du garnissage De

plus elle nest pas constante sur le long de la colonne puisquon a un

empilement au hasard 11 est donc difficile de trouver une combinaison

refleacutetant linfluence de ces paramegravetres

- 34 -

Comme les mesures de perte de charge sont effectueacutees globalement de

plus la transparence est directement proportionnelle au diamegravetre du

garnissage dans un premier temps on a eacutetudieacute 163 variations de la

perte de charge en fonction du diamegravetre de leacuteleacutement de garnissage Sur

la base de la relation dERGUN II7 en utilisant les donneacutees de la

figure II7 on peut tenir compte de lInfluence du diamegravetre de la mashy

niegravere suivante

agrave d b A p ii I T -

2 ri t 1 ~ E gt ri t n 30 = bdquo (1-e) 2 p - = a d p (117 a g U Q mdash y - U G 029 a g P ( J mdashj- Ug) I I t f l

a b a b sont des constantes globales dont les valeurs sont porteacutees

dans le tableau II5

ABLEAU II5 COEFFICIENTS DE LA RELATION 1118

Le diamegravetre de lanneau est exprimeacute en megravetre

a b a b

Valeurs 78 186 217 0257 - 032

Coefficient de

correacutelation 988 988 986 986

La comparaison entre les valeurs expeacuterimentales et calculeacutees est

illustreacutee par la figure II8 La relation donne des valeurs calculeacutees

qui concordent agraveveo les valeurs expeacuterimentales mecircme pour des systegravemes

autres que ceux qui ont eacuteteacute utiliseacutes pour deacuteterminer les constantes

elle est tout de mecircme agrave utiliser avec preacutecaution

Les donneacutees sur les selles de Berl et les garnissages autres que les

anneaux de Raschig sont peu nombreuses il est difficile de donner une

relation geacuteneacuterale oependant les relations oi-dessus peuvent ecirctre utilishy

seacutees par le biais des coefficients de systegravemes identiques

- 35 -

71

100

J

bullzcr agrave

jy-A-fT bull

1 L I I I I I I I I i i 11 mi

- RASCHIG na=H D I O I 5 ^cr-icucirc

RASC-^C PVC ic o i -co1-12C

raquo RASCHJC ACIER 31317

X RASCHIS ACIER 1 3 1 3 7 CCCIuml5Ucirc

G RASCH1G VERRE 2 0 2 0 2 3CGL2S2

- RASCHIC VERRE B 5 G 5 B DCCUiaD

bull RA1CHIC VERRE I O 1 0 I 7 DCOLIuO

bull RASCHIC VERRES1L 1 0 1 0 1 7 DCOUQO

RASCHIC VERRE ID1016 OCOLISO

J I I I r I I I I I I

1000 LLU PASCALM

10000

FIGII8 COIcircIPARAISON DES PERTES DE CHARGES EXPERIMENTALES ET CALCULEES AVEC LINTRODUCTION DE LINFLUENCE DE LA DIMENSION DE LANNEAU

II22 - Reacutetention dynamique de liquide agrave deacutebit de gaz nul

Leacutetude de la bibliographie (8 22 23) et les donneacutees expeacuterimentales

montrent que la -eacutetention dynamique agrave deacutebit de gaz nul est la mecircme que la

reacutetention dynamique sous le point de charge Dans cette zone de fonctionshy

nement le liquide seacutecoule indeacutependamment du gaz et les mesures que nous

avons faites le confirment

- S O shy

ILS - Ecoulement diphaslque

II31 - Reacutetention de liquide

Le volume de liquide retenu sur le garnissage dans une colonne se deacutefini par trois termes

- la reacutetention capillaire ou 3tatique S elle est constitueacutee par le liquide emprisonneacute dans les pores du garnissage et aux points de contact des eacuteleacutements de garnissage

- la reacutetention non capillaire ou dynamique t bullbull elle repreacutesente la fraction de liquide en mouvement sur les eacuteleacutements de garnissage

- la reacutetention totale B t est la somme de la reacutetention capillaire et non capillaire

La reacutetention sexprime par uniteacute de volume de colonne garnie

II311 - Reacutetention capillaire

Le garnissage qui a eacuteteacute parcouru par un liquide en retient toujours une certaine quantiteacute appeleacutee reacutetention statique elle deacutepend de la forme des eacuteleacutements de garnissage de la nature du mateacuteriau de la dimenshysion des particules de leur eacutetat de surface et de la nature de liquide

II311 - Etude bibliographique

EOTVOS (18) a rassembleacute un grand nombrede reacutesultats quil porte sur un graphe (figure II9) Il trouve que la reacutetention capillaire B suit la relation

P L 8 d D c l - f (Eocirc) - f mdash 2-) 1119 C degL

Plus reacutecemment JC CHARPENTIER et Coll (19) ont compareacute leurs reacutesultats avec la courbe dEOTVOS et un certain eacutecart existe

epc

oi - 005

001 -0005-

0001-

- 37

Reacutesultats expeacuterimentaux

+ Anneaux Raschigen verre

ucirc Anneaux Raschi g en ceacuteramique

bull Anneaux Raschigen PVC

Courbe a Eotvos

nmdashr -

5 10 50 100 500 Eo FIGII9 TAUX DE RETENTION CAPILLAIRE EN FONCTION DU NOMBRE DEOTVOS

H GELBE (20) a eacutetudieacute leacutevolution de la reacutetention statique en

fonctionnement acirc contre courant gazliquideIl distingue la retenue

par graviteacute et la retenue par les forces de capillariteacute La premiere

est la reacutetention adheacuterente et la deuxiegraveme la reacutetention statique Quand

le deacutebit de liquide est nul la reacutetention statique eft eacutegale 3 la

reacutetention adheacuterente La reacutetention statique diminue quand le taux

darrosage augmenteLauteur met en eacutevidence quagrave un taux darrosage

donneacute la reacutetention statique disparait

- 38 -

II3-ii2 - Meacutethode de mesure

Sur un montage annexe nous avons une colonne garnie identique agrave

celle de notre installation Au deacutebut de la manipulation le garnissage

est sec la colonne est alors arroseacutee en circuit fermeacute pendant plushy

sieurs minutesraquo une fois larrosage interrompu on attend 10 minutes

et on mesure la variation de volume de liquide entre le deacutebut et la

fin de la manipulation

II3-1-13 - Reacutesultats expeacuterimentaux

La reacutetention capillaire a eacuteteacute mesureacutee sur les garnissages deacutecrit

dans le tableau II1 et la comparaison avec le nombre dEOTVOS est

faite sur la figure II9 Nos reacutesultats ne sont pas en accord avec la

courbe EOTVOS cette constatation eacutetait preacutevisible du fait que le

nombre dEOTVOS ne tient pas compte de la masse volumique de garnisshy

sage

II312 - Reacutetention non capillaire

Dans une colonnne agrave garnissage le liquide est disperseacute sur le garshy

nissage et seacutecoule par ruissellement sur la surface des eacuteleacutements du

garnissage sous la forme de films de filets et de gouttes (21 22raquo

19)

Le volume de liquide retenu est fonction des paramegravetres suivants

- deacutebits des fluides

- proprieacuteteacutes physiques des fluides

- tension interfaciale solide-liquide

- forme dimension et surface du garnissage

II3-121 - Etude bibliographique

Plusieurs eacutetudes furent meneacutees relatives agrave la reacutetention dynamique

dans la plage complegravete du fonctionnement dune colonne agrave garnissage

Dans un premier temps les auteurs se sont contenteacutes deacutelaborer des

graphiques pour repreacutesenter les relations entre la vitesse et la reteshy

nue de liquide (figure II10) pour les diffeacuterentes varieacuteteacutes de garnisshy

sage

39 -

Pd L 5 gtL 4 gtL 3 gtL 2 gtL

Zone des points dengorgement

Zone des points de charge

0 G FIGII10 SCHEMATISATION DU TAUX DE RETENTION DYNAMIQUE EN FONCTION

DU DEBIT DE GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Ils ont porte en ordonneacutee la fraction de volume occupeacutee par le liquide

et en abscisse le deacutebit gazeux et ils obtiennent un reacuteseau de courbes

pour chaque deacutebit de liquide Four un deacutebit de liquide fixeacute ils ont

observeacute que la reacutetention est indeacutependante du deacutebit de gaz jusquagrave un

point deacutefini comme le point de charge A ce niveau lagrave une augmentation

du deacutebit gazeux provoque un accroissement de la reacutetention jusquagrave un

point deacutefini comme le point dengorgement

JESSER et ELGIN (24j proposent la relation empirique suivante

dans le cas de lutilisation de leau

1120

ougrave a et b sont des constantes caracteacuteristiques du systegraveme

- 40 -

Four determiner une relation geumlneacuteralloable agrave tous les systegravemes

TOTAKE et KOKADA (24) posent la relation suivante

P d -f C V UL pL L V V laquogt tl2

par le biais de lanalyse dimenslonnelle ils deacuteterminent les eacutequations

suivantes

- groupe anneaux de Raschlg en garnissage deacutesordonneacute spheres et

selles de Berl

Nombre de Reynolds 7 - 2000

d L 0676

fSd - 1295 (mdashpoundmdash) (d pg p2 u2)- deg (a cd p) 1122

plus tard cette eacutequation a eacuteteacute modifieacutee de la maniegravere suivante

L 0676 p 2 - 044 a d

B - 1295 ( ) (bull f ) bull ( c P ) 1123

N ^ u h2 ( Hd p)deg2 1 5

- groupe anneaux de Raschlg en garnissage ordonneacute et deacutesordonneacute soli

des broyeacutes

Nombre de Reynolds 10 - 2000

d pL 0676 d 3 g p 2 044 - 06

Nombre de Reynolds 10 2 - 10

V deg 5 1 V PA - deg - 06 d 2 1 2 ltbullmdashgt ( i ^ - ) ltacV U - 2 3

Ces relations donnent des reacutesultats avec une eacutevaluation de la

reacutetention S plusmn 15 Z pour une colonne irrigueacutee acirc deacutebit de gaz nul

- m -

JF DAVIDSON (25) propose un modegravele baseacute sur lideacutee de HIGBIE

- modegravele de surface verticale

Le garnissage est assimileacute agrave un grand nombre de surfaces verticashy

les de longueur d Ces surfaces sont recouvertes par le film liquide

avec un meacutelange parfait aux contacts entre eacuteleacutements et leacutepaisseur du

film liquide moyenne est donneacutee par leacutequation de SHERWOOD et

PIGFORD

am 3 Re 13 Re 13 (- mdash-) = 0909 (mdashgt 1126

d 1 Or Or

HL g dgt Gr= mdash pound -

VL 1

- modegravele de langle aleacuteatoire

Lauteur repreacutesente le garnissage par un grand nombre de surfaces

inclineacutees chacune de longueur d dont linclinaison avec lhorizontale

est aleacuteatoire et le nombre deacuteleacutements entre s et e laquo de est Kde Le

volume de liquide retenu sur un eacuteleacutement de colonne peut seacutecrire

| 1127 J K A d d d9

Leacutepaisseur moyenne du film eacutetant calculeacutee comme preacuteceacutedemment mais en

remplaccedilant g par g sin 0

4m i kacirc dbdquo d de _ = f 2 E dp deg

1128

d JI l| Gr b sin 3 0 P

acirc=- 1217(52) V 3 H31 dbdquo Gr P

- 112 -

Dans un mecircme ordre dideacutee JF BUCHANAN (26) modeacutelise leacutecouleshy

ment de liquide ruisselant sur la surface des eacuteleacutements du garnissage

en introduisant deux reacutegimes deacutecoulement

- reacutegime viscositeacute-graviteacute qui correspond aux nombres de Reynolds

faibles il deacutetermine la relation suivante

S d - B [FrRe] 1 3 gt B Fi 1 3 1132

avec Fr et He - ^

8 d p VL

- reacutegime inertie-graviteacute pour des nombres de Reynolds eacuteleveacutes

leacutecoulement est perturbeacute agrave des intervalles de longueur d par

de brusques changements de direction agrave chaque changement de

direction le liquide perd une fraction de son eacutenergie cineacutetique

et les pertes dues aux rorces de viscositeacute sont alors neacutegligeashy

bles

Lauteur eacutetablit la relation suivante

12 Bd B 2 F r I 1 3 3

Les relations 1132 et 1133 font appel agrave des cas particuliers

pour deacutecrire en totaliteacute leacutecoulement dans une colonne agrave garnissage

Lauteur fait la somme des deux eacutequations et eacutetablit la correacutelation

suivante

S = 22 F i 1 2 + 18 F r 1 2 1131 Q

Les facteurs empiriques sont valables pour des anneaux de Raschig

et un fonctionnement hydrodynamique sous le point de charge

Leacutetude des forces qui sexercent sur le liquide conduit VKOLAR

et ZBROZ (27) agrave deacutecrire les interactions entre lea fluides dans une

colonne agrave garnissage le deacutetail de la deacutemarche employeacutee se trouve dans

(28 - 31) Les auteurs arrivent agrave la relation suivante

- ii3 -

G B - S bull e - Brt B d r 3

G 8 a f B de pound B d f B d

S 10HH ( _ 2 2 _ ) - 0 009 11 36

Bdl 0 1 Bdo I 1 3 7

8 df ( B de e ) U X I- 3 8

Ces relations sont utilisables pour des garnissages danneaux de

Raschig de sphegraveres dHyperfil (31) et aussi dans tous les domaines

de fonctionnement dune colonne agrave garnissage en remplaccedilant B d f par

8 d e dans leacutequation 1135 J TICHIuml (32) geacuteneacuteralise la relation 1135

agrave tous les systegravemes en exprimant que la reacutetention liquide pour un

garnissage de porositeacute donneacutee peut itre repreacutesenteacutee par une courbe

unique indeacutependante des deacutebits et des proprieacuteteacutes physiques des fluides

par leacutequation

8d 6do f ( G V e ) n - 3 9

Pour deacuteterminer la reacutetention liquide il est alors indispensable

de connaicirctre le deacutebit de gaz agrave lengorgement et la reacutetention agrave deacutebit

de gaz nul

Sur la base de leacutequation de NUSSELT pour deacuteterminer leacutepaisseur

du film liquide en reacutegime laminaire et des forces qui 3exercent sur

le film liquide en reacutegime turbulent tout ceci pour une surface vertishy

cale GG BEHER et GAJ KALIS (8) proposent la relation suivante

23 23 k iA - ugrave3H a (mdash) Re IIta

P L

avec Re raquo L U L

Dautres relations ont eacuteteacute eacutetablies de faccedilon purement empirique une des plus anciennes est celle de MOHUNTA et LADDHA (28)

M V N deg 2 5 - 0 5 Bbdquo - 1613 lt mdash - t - J 1 ) bull ( H 1 ) deg 5 II11 d P g 3 e

H OELBE (20) propose la relation suivante

Bbdquo = 159 (mdash) bull a d

P

We (mdash) Fr

17 - 07

Ga

n

Re II42

P L U L avec Re - gt 1

L a0

n = 5

11 Re lt 1

1 n = -

3

We = Fr -

degL laquoh

Ga L 1 laquo dh He

We = Fr -

degL laquoh

Ga

-L ag ( 1 6

Plus reacutecemment en utilisant le concept de permeacuteabiliteacute JLEVEC et

Coll (33) proposent une relation geacuteneacuterale pour les diffeacuterents systegraveshy

m e s sur la base dune relation de type de celle dERGUN

k - 180 52 + 18 mdash 1113 p Ga Ga

6d 8c 2 avec 5 raquo appeleacute saturation reacuteduite et k = 6

L - a pi L

Les eacutetudes effectueacutees sur la reacutetention globalisent le pheacutenomegravene

C PROST (21) a eacutetudieacute la texture du liquide et a montreacute quelle chanshy

ge en fonction de leacutecoulement gazeux Il deacutemontre que les fluctuashy

tions de la texture liquide eacutevoluent seulement agrave partir du point de

charge et jusquau point dengorgement JC CHARPENTIER et Coll (19

22) repreacutesentent la texture du liquide par un modegravele agrave trois paramegraveshy

tres film filet et goutte Il deacutetermine les deacutebits des films des

filets et des gouttes pour diffeacuterents types de garnissage et montre

que ces valeurs deacutependent agrave la fois de la dimension et de la nature du

garnissage ainsi que du reacutegime deacutecoulement

II3122 - Meacutethodologie expeacuterimentale

Les diverses meacutethodes utiliseacutees pour mesurer la reacutetention de

liquide sont deacutecrites dans 19 notre support expeacuterimental nous a

permis dutiliser les deux meacutethodes suivantes

- 115 -

1egravere meacutethode leacutetat stationnaire hydrodynamique des phases eacutetant

eacutetabli nous avons interrompu larriveacutee et le deacutepart

des fluides rapidement et simultaneacutement par le Jeu vie

vannes automatiques et nous avons collecteacute le liquide

en bas de colonne pendant un temps de 15 minutes le

volume de liquide ainsi recueilli est la reacutetention non

capillaire

2egraveme meacutethode dans les mecircmes conditions de stabiliteacute hydrodynamique

nous avons mesureacute le temps de seacutejour moyen du liquide

dans le garnissage agrave laide dun traceur radioactif

cette meacutethode sera deacutetailleacutee dans la par lie ou lon

deacuteveloppe la dispersion axiale (voir chapitre IV)

Cette expeacuterimentation a eacuteteacute reacutealiseacutee dans les diffeacuterents types de

garnissage pour des deacutebits gaz-liquide qui balayent toute la plage des

reacutegimes hydrodynamiques

113123 - Interpreacutetation des reacutesultats expeacuterimentaux

Leacutetude expeacuterimentale a eacuteteacute reacutealiseacutee pour les garnissages dont

les caracteacuteristiques sont dans le tableau 11 Dans une premiegravere apshy

proche nous consideacutererons que le deacutebit de gaz ne modifie pas la reacutetenshy

tion jusquau point de charge

La figure 1111 repreacutesente la variation de la reacutetention dynamique

de liquide sous le point de charge en fonction du deacutebt de liquide

pour les garnissages deacutecrits dans le tableau 11 (ces valeurs ont eacuteteacute

deacutetermineacutees par la premiegravere meacutethode)

La comparaison des valeurs de la reacutetention de liquide pour les

anneaux de Raschig (figure 1111) dans ce domaine de fonctionnement

montre que les reacutesultats sont diffeacuterentsEntre les garnissages

danneaux de Raschig des courbes 1 et 3gt le seul paramegravetre qui les

diffeacuterencie est leur moulllabillteacute On remarque facilement que la

reacutetention dynamique de liquide diminue avec la tension de surface

critique des eacuteleacutements de garnissage et que le rapport entre les deux

reacutetentions est pratiquement constant

- 46 -

05

04

0 3 -

0 2 -

0 1 -

(3d

00

1 Raschig verre 10101 2+Raschig gregraves 101017 3o Raschig PVC 10101 pound bull Raschig acier 13131 5X Selle Berl gregraves DN 10

6 Fil dacier tisseacute

T I T 0 0004 0008 0012 0016 002 0024 UtMS)

FIGII 11 RETENTION DYNAMIQUE - RESULTATS EXPERIMENTAUX SOUS LE POINT DE CHARGE

La courbe 2 repreacutesente leacutevolution de la reacutetention dynamique

pour des anneaux de Raschig en gregraves qui ont une eacutepaisseur plus

Importante et un eacutetat de surface diffeacuterent des anneaux de Raschig en

verre et en PVC pour des dimensions nominales identiques Aussi il

nest pas aiseacute danalyser le paramegravetre qui cause la diffeacuterence avec

les autres garnissages du mecircme typeLes anneaux de Raschig meacutetallique

(courbe 1) offrent une aire Interraciale beaucoup plus faible que les

anneaux en verre (tableau Il) 11 est donc normal que la reacutetention

soit plus faible puisquil y a moins de surface pour retenir le

liquide

Les selles de Berl (courbe 5) ont une reacutetention dynamique plus

importante pour les faibles deacutebits et moins importante pour les forts

deacutebits la geacuteomeacutetrie des eacuteleacutements de forme concave amegravene une surface

sur une section droite de colonne plus eacuteleveacutee que dans les garnissashy

ges du type anneaux de Raschig ce qui explique quaux faibles deacutebits

le liquide est plus disperseacute sur le garnissage les changements de

direction des filets et des films eacutetant plus nombreux pour les faibles

deacutebits

47 -

pd(gt

FIGII12

Anneaux Raschig en verre Deacutebits dt tiquidt bullf 177Kanrs-gt gt 35tKgnws- bull 707K9tiHs- i laquo6IKjfn-gts- a lOIcircKgnvraquo- v 1783K9m-raquoj- G Traccedilage

pdivl

deg 1 30 - JJ raquo bulllt ^^ J i

m]mdash bull S

FIGII13

Anneaux Raschicircg en ceacuteramique

Deacutebits de liquide

bull l77Kgms- a 3 Si Kg ms- bull 707Kgm-ls-i

deg 884 Kg m-raquos a 1061 Kgnvs- v 1t32Kgnvgts-

^5amp

~3T

_ ^J GiKgnvs-l

l i 05 1 OIKgm-sl

TAUX DE RETENTION DYNAMIQUE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Le garnissage en fil meacutetallique tisseacute Hultiknlt agrave une reacutetention

plus eacuteleveacutee que les garnissages classiques (courbe 6) Ces essais ont

eacuteteacute meneacutes sur dautres eacuteleacutements Hultiknit de mime dimension mais de

fabrication diffeacuterente Les reacutesultats obtenus sont Infeacuterieurs agrave ceux

de la figure 6 pourtant la maille est identique mais les enrouleshy

ments de chaque eacuteleacutement sont plus ou moins serreacutes et il est donc

difficile de geacuteneacuteraliser les reacutesultatsDes travaux publieacutes (31) qui

utilisent le mecircme garnissage mentionnent une valeur de la reacutetention

qui est encore diffeacuterente

Le comportement de la reacutetention pour les garnissages eacutetudieacutes dans

les diffeacuterents reacutegimes hydrodynamiques est illustreacute par les figures de

1112 agrave 1117 On remarque que seul le garnissage en fil meacutetallique

tisseacute agrave un reacuteseau de courbe diffeacuterent (figure 1117) Pour les autres

types de garnissage les reacuteseaux de courbes sont similaires et on veacuterishy

fie que le deacutebit de gaz na pas dinfluence notable Jusquagrave la zone de

charge Dans la zone de charge la reacutetention augmente avec le deacutebit de

gaz une partie de leacutenergie cineacutetique du gaz contribue agrave supporter

une masse de liquide plus importante agrave la surface du garnissage

- 48 -

[jd ( vi

Anneaux Raschig en PVC

Deacutebits de liquide

bull 177 Kj-m-j-1

raquo 35 Kgm-is- bull 707 Kgnvs- o 884 Kgm-s- a 1061 Kgm s- v U32Kgms-

F I G I I H

PdfAI

Anneaux Rucircschig en acier

Oeacutebils de liquide

raquo 177Kgmgts bull 35Kgrnlaquo- bull TOTKgm-raquo

o 1061 Kgms-

4 K32Kgnvgtlaquo-lt

v 1783 Kgm-s-

F I G I I 1 5

laquo raquo laquomdashlaquo^

5 -icirc~ ^

^

TT

raquo - T

J -- ^

^ - ~ ^

bull i i i i 11 1 05 i GIKgms-1) 01 05 1 GIKgmsi

TAUX DE RETENTION DYNAMIQUE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Dans la zone de charge on est toujours en reacutegime hydrodynamique

stable mais agrave partir dun certain deacutebit de gas agrave deacutebit de liquide

donneacute cette stabiliteacute nexiste plus et on est alors agrave lengorgement

ceci se traduit par le bullage du gaz agrave travers le liquide dabord en

haut de colonne et au dessus du garnissage puis progressivement ce

pheacutenomegravene seacutetend agrave toute la colonne et cest agrave ce niveau que les

limites hydrodynamiques dune colonne dabsorption sont atteintes

Pour tous les garnissages ces limites sont deacutetermineacutees Dans la seacuterie

des anneaux de Raschig de mecircme diamegravetre ce sont les anneaux en verre

qui acceptent de traiter les deacutebits les plus importants le garnissage

en fil meacutetallique tisseacute Multiknit est celui qui peut traiter le plus

de fluide la zone dengorgement est beaucoup plus difficile agrave

atteindre comparativement aux autres types de garnissage eacutetudieacutes

La meacutethode par traccedilage nous permet de deacuteterminer la reacutetention de

liquide Pour les diffeacuterents essais cette reacutetention est supeacuterieure agrave

celle mesureacutee par la collection de liquide sous le garnissage du

moins pour les petits deacutebits de liquide

- 49 -

Pd IV)

Selles de Berl en ceacuteramique

Deacutebits de liquide bullbull

bull 177 Kg en-s- bull 354Kgllgt-gts- bull 707Ksm-raquos- o 884 Kg m-s- i 1061 Kgm- s v 124 Kg rrws- H 1432 Kgms-

F I G I I 1 6

20 H^

05

[id IV)

30

20 15 10 5 0

Debits de liquide

bull 354 Kgm-raquos- bull 707 Kgm-raquo- laquo 1061 Kg m-s- bull 143Kgnws- o 1782 Kgm-is- amp 2136Kgm-- Fil meacutetallique tisseacute

F I G I I 1 7

01 02 03 04 05 06 - I 1 1mdash 07 08 09 GlKgm-s-l 01 05 1 GIKgm-sl

TAUX DE RETENTION DYNAMIQUE EN FONC TION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Dans le cas des anneaux de Raschig pour lesquels nous avons constitueacute une colonne dont les caracteacuteristiques sont identiques agrave celle qui a permis les mesures par simple collection on observe que leacutecart entre les deux techniques de mesure est Infeacuterieur agrave la valeur de la reacutetention statique Leacutecart diminue quand le deacutebit de liquide augmente (figure 1112) il sannule pour une vitesse de 001068 ms ces observations vont dans le mime sens que la theacuteorie deacuteveloppeacutee par GELBE (20)

En outre oes reacutesultats nous apportent des informations sur leacuteshycoulement de liquide dans la colonne

- il y a eacutechange entre les zones statiques et le flux liquide

agrave partir dune certaine densiteacute dirrigation toutes les zones statiques sont renouveleacutees et elles participent agrave leacutecouleshyment

- 50 -

Ces observations 3ont importantes et suivant le type de transfert

de matiegravere on doit en tenir compte

II3124 - Comparaison avec les relations de la bibliographie

La comparaison est visualiseacutee par les figures 1118 agrave 1125 les

relations sont reacutepertorieacutees dans le tableau II6

Les relations de JF BUCHANAN (26) (figure 1118) de JF

DAVIDSON (25) (figure 1119) et de MOHUNTA et Coll(24) (figure

1120) ne repreacutesentent en aucun cas les reacutesultats expeacuterimentaux Les

autres relations (figure 1121 agrave 1124) donnent des valeurs du mecircme

ordre de grandeur que nos reacutesultats les deacuteviations oscillent entre 0

et 50 i

Les relations de H GELBE (20) (figure 1125) et de T OTAKE et

Coll (24) (figure 1124) sont celles qui donnent une deacuteviation

moyenne plus reacuteduite pour les garnissages du type anneaux de Raschig

et de selles de Berl T OTAKE et Coll (19) ont introduit une foncshy

tion speacuteciale qui apporte des deacuteviations plus importantes (figure

1125)

En outre on remarque que ces deux relations tiennent compte non

seulement des caracteacuteristiques de leacutecoulement du fluide mais aussi de

la nature et des facteurs de dimension du garnissage Compte tenu de

ces observations nous allons dapregraves nos reacutesultats expeacuterimentaux

essayer de modifier la relation de T OTAKE et Coll (19)

Modification de la relation de T OTAKE et K OKADA

Lanalyse des reacutesultats a deacutegageacute que la reacutetention dynamique dimishy

nuait avec la tension superficielle avec laugmentation du diamegravetre

de lanneau avec la densiteacute et la forme du garnissage Il nest pas

apparu que la diminution de la fraction de vide conduit agrave une augmenshy

tation de la reacutetention comme la fonction speacuteciale introduite par

OTAKE et Coll (19) le met en eacutevidence

Il - 51

RELUTIGH DOMINE ^APPLICATION AVTFUR

in i p U w 3 g laquo o~ 1 3

Anneaux Je Raachlg Davlduon

S ao raquoL raquoL Anneaux Je Raachlg Davlduon

bull 19 ( [ ^ J t - q X - i - gt | bull laquo

raquoL raquo l laquo a i a laquo

Geacuteneacuterale a loua lea

t fperaquo de garnissage

LJVAC e t Co l l

tt 23 p U 2 3 S - 3 3raquo bull raquo - bull gt (-bullmdashltbull)

Anneaux de Raschl

bullnneaux de 3 a l l Be=er e t KalL

a npound H

1 | 2 9 5 C i ^ k i ) -5 I 6 ^ l pound i l i ) - M c v

p U 676 o s - 11 a_ d-

RaschlB ordonneacute e t d fcor -tionneacute sol ides brojreacutea

10 lt He lt ZOOD

10~ J lt Helt 10 OTAKE e t 0KAM a npound H

1 | 2 9 5 C i ^ k i ) -5 I 6 ^ l pound i l i ) - M c v

p U 676 o s - 11 a_ d-

flaschig deacutesordonneacute sphegraveres et cel les de B e r l

7 lt De lt 2000

7 lt fie lt 2000

OTAKE e t 0KAM

bulllaquo bull J 5 bdquo V raquoL

bull t ( M - bdquo bullraquo

flaschig deacutesordonneacute sphegraveres et cel les de B e r l

7 lt De lt 2000

7 lt fie lt 2000

OTAKE e t 0KAM

U U 13 U 12 Anneaux de Raachlg Suchana-i

He lt ] bull n - l 3

raquoe gt l - n - 5 11

GelSe

raquoi V lt t t bullbull

He lt ] bull n - l 3

raquoe gt l - n - 5 11

GelSe

ti IV N 02S - 0 5 Hotiunta e t Ladalha

ti IV N 02S - 0 5

cq bullbdquo Hotiunta e t Ladalha

TABLEAU II6 RELATIONS DE LA LITTERATURE PERMETTANT DE DETERMINER LA

RETENTION DYNAMIQUE

- 52 -

SASCMJC bullbullTOI- i s i n

bull RASCHIcircUcirc C^t-J ID- lO

0 AASCHIumlG PVC iO101

M 3A5CH13 ACIf 1 3 1 3 1

laquoLATIIiN

1 RASCHIG 10

2 SASCHIC L i 13

6 d - f(ULgt

6E-03 RE-03

FIGII 18 COMPARAISON DES RESUITATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DE BUCHANAN

POINTS EXKRIHCMtAJX

bull RASCHIG VERRE 1 0 1 0 1 RASCHIG FVC l O 1 0 l 0 RASCHIG CUES I 0 1 0 1 7 5 V RASCHIG ACIER 1 3 1 raquo 1 7

1 RASCHIG VERRE 1 0 1 0 t t RASCHIG RVC l B 1 0 1 2 RASCHIC GRES l ucirc I O 1 7 9 t RASCHIG ACIER 1 3 1 3 1 7

Sd poundltU L)

ooto oolaquo

FIGII19 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DE DAVIDSON (modegravele de langle aleacuteatoire)

- 53 -

bullT HVC Hi l

Bd - f(ULgt

0 2E-03 4E-B9 fS-03 8E-03 01 012 014 016 018 0 i

FIG I I 2 0 COMPARAISON DES POINTS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DE

HOHUNTA ET LADDHA

PcrvTS 7TEbullbull=bull M - v r

bull 4 A S C H 3 VERRE I C C -- R A S raquo SSEE i - RASCHI5 raquoIumlC 10 i C

X RASCHIcircG laquo laquo 1315

C SELLE 9EAL G

RELATIumlOX

B d bull f ( U L )

a

i RASCHS VERRE t G c i 2 RASCHIcircG GRES lt l lucirc 1 75 2 SASCHI3 PVC 19101

3 RASCHIG ACIER lJ11 7

4 SELLE BERL GRES O M O

4E-03 accedil-as

FIGII21 COMPARAISON DES POINTS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DE

BEMER ET KALIS

- 54 -

1C-Ucirc3 SE-S3 apound -La 0K-S3

FIGII22 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION JLEVEC ET COLL

Bd bull f(u L)

bull RASCHIS aa3 iL-cvt X RASCHIC =vc oicp

3 RASCHIC ACIumlER Iuml31317

RELATION

i RASCHIG ERRS 1CIG1 3 RASCHIG GRES 1010175

2 RASCHIG PVC 101GI

-4 RASCHIG ACIpound=gt 131317

^ --mdash- laquo

C

FIGII23 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DE DE GELBE

I laquo3 l

fnlNrraquo t-laquoHtiiniNiAugt 3d = f (UL)

bull laquoIASCHJG vl-rtKL JUcirc1C- bull mSUgraveHtii CHtB 10 10 1 75

laquoASCIS FC lu ic - 0 RASCHIG ACIER 13 13 1 7 SELLE u r n CRE5 CMIO

FIG II 24 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DOTAKE ET OKADA

FICII25 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERMENTAUX AVEC LA RELATION DOTAKE ET OKADA AVEC LA FONCTION SPECIALE

- 56 -

Si on prend un garnissage danneaux de Raschig de megravene dimension

nominale et de mecircme densiteacute ougrave seule leacutepaisseur de paroi augmente

la fraction de vide diminue et la surface offerte au liquide nest pas

pour autant plus importante A titre de comparaison nous prenons les

anneaux de Raschig en verre et en porcelaine industrielle (tashy

bleau 11)

Raschig Raschig en porcelaine

verre indust r ie l le

Surface exteacuterieure 311 cm2 314 cm2

Surface inteacuter ieure 2512 cm 2011 cm2

Surface des eacutepaisseurs 05652 cm 0907 cm2

Surface totale 62172 cm2 iuml 6088 cm2

Fraction de vide 078 069

Dans cet exemple on voit bien que la surface offerte au garnissashy

ge pour retenir le liquide est plus importante par contre la fraction

de vide nest pas obligatoirement plus faible donc la relation de

T OTAKE et Coll avec la fonction speacuteciale ne peut repreacutesenter la

reacutetention dynamique Nous avons convenu deacuteliminer la fraction de

vide de la fonction speacuteciale et de tenir compte de la tension

superficielle comme le preacuteconise H GELBE (20) ce qui donne

F(s) laquo F(s) bull 13 bull E bull (mdash) IIHH o

Pour les diffeacuterents garnissages eacutetudieacutes lintroduction de cette

fonction repreacutesente la reacutetention dynamique (figure 1126) avec une

deacuteviation de plusmn 20 La figure II26 illustre la confrontation entre

la relation de OTAKE et Coll ainsi modifieacutee et les reacutesultats expeacuterishy

mentaux

- 57 -

raquogtgtbullbullgt bull -bull ltbullbullbullbull vs 6d bull fWl)

bull isats bullbullbullbullbullltbullbull c c

c RSCHS PVZ ic-ioi

X ^SCH~ AJIfcH 13317

RASCM VERRS GIG

2 SASCHTH ORES 1010175

3 RASCHIG PVC 10101

0 2E-Q3 4E-03 06-03 IE-OS 01 J1Z 014 010 010 02

FIGII26s COMPARAISON DES RESULTAIS EXPERIMENTAUX AVEC LA RELATION DOTAKE ET OKADA AVEC LA FONCTION SPECIALE MODIFIEE

Dans leacutetude bibliographique nous avons vu que seuls Zlaquo BROZ et

Colllt (31) ont proposeacute une relation qui repreacutesente leacutevolution de la

reacutetention dynamique au-dessus du point de charge Dans leur relation

Ils utilisent la reacutetention dynamique pour un deacutebit de gaz nul deacutetermishy

neacutee par la relation de II GELBE (20) Une confrontation de ce modegravele

avec lexpeacuterimentation a montreacute une divergence importante cependant

on a noteacute que lallure des courbes correspond a celle des courbes

expeacuterimentales En reacutealiteacute leacutecart vient de la grandeur de la reacutetenshy

tion dynamique a deacutebit de gaz nul qui est mal calculeacutee En effet si

on rentre dans la relation la valeur vraie de la reacutetention dynamique agrave

deacutebit de gaz nul on a une bonne repreacutesentation de leacutevolution de la

reacutetention dynamique avec le deacutebit de gaz

En utilisant la relation de T OTAKE et Coll (24) modifieacutee comme

ci-dessus pour deacuteterminer la reacutetention dynamique a deacutebit de gaz nul

on obtient une bonne repreacutesentation de la reacutetention dans tout le

domaine de fonctionnement dune colonne agrave garnissage en introduisant

une seule valeur expeacuterimentale le deacutebit gazeux acirc lengorgement

(figure 1127)

I 58

0d

10 -

01 -

001

Diam col = 100 Raschig verre 10101 Vitesse Liquide 1 000177 ms-1

2 000354 ms-1

3 000708 ms-1

4 00106 ms-1

5 00143 ms-1

6 00177 ms-1

++ + + ++ + + +

raquo

copy copy

1 1mdashImdashI I I | ~1 T U G ( m s-) 01

FIGII27 TAUX DE RETENTION DYNAMIQUE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

- 59 -

II32 - Perte de charge du gaz agrave travers un garnissage Irrigueacute

Leacutenergie potentielle perdue par la phase gazeuse deacutepend des mecircmes

facteurs que dans le cas des pertes deacutenergies potentielles agrave travers un

garnissage sec mais elle est augmenteacutee par leacutecoulement du liquide sur le

garnissage Nous nous proposons deacutetudier son comportement pour les diffeacuteshy

rents garnissages que nous avons deacutejagrave deacutecrits

II 321 - Etude bibliographique

Les premiers travaux sur les pertes de charge ont conduit les

auteurs agrave porter sur un graphe en coordonneacutees logarithmiques la perte

de charge par megravetre de hauteur de garnissage en fonction du deacutebit

ga2eux agrave deacutebit de liquide constant Pour chaque systegraveme la variation de

la perte de charge est repreacutesenteacutee par le reacuteseau de la figure 1126 A

un deacutebit de liquide donneacute on peut distinguer que la variation de la

perte de charge en fonction du deacutebit gazeux se divise en trois zones

(figure 1128)

- sous le point de charge le liquide disperseacute sur le garnissage diminue

la fraction de vide laisseacutee au passage du gaz ce qui a pour effet

daugmenter la perte de charge du gaz dun certain facteur La variashy

tion de cette derniegravere avec le deacutebit gazeux est une droite dont la

pente est voisine de deux et parallegravele agrave celle qui repreacutesente la vashy

riation de la perte de charge agrave deacutebit de liquide nul

- entre le point de charge et le point dengorgement Dans cette zone

11 y a des interactions entre le gaz et le liquide leacutecoulement

liquide est perturbeacute par la phase gazeuse la texture de celui-ci est

modifieacutee (21 22) ce qui se traduit par une augmentation de la perte

de charge plus Importante pour une mecircme variation de deacutebit gazeux

- au dessus du point dengorgement Les interactions du gaz sur le

liquide sont dordre agrave retenir le liquide en haut de la colonne la

perte de charge augmente tregraves rapidement on peut eacutecrire

4pound laquo O ou 52-0 (27) dP dS

la limite de fonctionnement hydrodynamique dune colonne agrave garnissage

est alors atteinte

- 60 -

Log ucircpound z

Ligne qui reprisentraquo les points dengorgement

Droite qui reprisent les points de charge

FIGURE 1128

REPRESENTATION SCHEMATIQUE DE LA PERTE DE CHARGE EH FONCTION DU DEBIT GAZ FOUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Reseau de eourbe repreacutesentant la perte dpound charge acirc travers un garnissage irrigueacute

Log G

Apres avoir deacutetaille les diffeacuterents domaines de fonctionnement

nous allons faire la synthegravese des etudes qui ont ecirctecirc consacreacutees aux

colonnes 2 garnissage

Sur la figure 1128 nous pouvons remarquer pour le deacutebit liquide

Lj dans la zone avant le point de charge que la perce de charge a une

variacion particuliegravere 2ENZ lt35) pense qu3 partir dun cercaln taux

darrosage on ne peut plus consideacuterer la phase liquide comme disperseacutee

Jusquau point de charge LEVA (36) a proposeacute une relation pour

deacuteterminer la perte de charge lineacuteique

mdash raquo a bull 10 UVP x t 1145

- 61 -

Le3 coefficients a et 0 ainsi que les domaines dutilisation sont

reporteacutes dans le tableau II7

Sur la base dune relation du type CARMAN - KOZENiuml (paragraphe

II1) MORTON et Coll (1) ont essayeacute de modeacuteliser la perte de charge en

introduisant une longueur effective du garnissage qui tiendrait compte

de la tortuositeacute du garnissage En eacutecoulement dlphaslque la perte de

charge est modifieacutee par la reacutetention dynamique et statique de la faccedilon

suivante

- leffet de la reacutetention statique reacuteduit la fraction de vide

- leffet de la reacutetention dynamique modifie la forme des passages

libres et leur longueur effective

Jusquau point de chargeacute ils proposent de repreacutesenter la perte de

charge par la relation suivante

APg e U a 01 Z 29 j - c (- mdash-) (mdash) 111(6

G G Z

Dans la zone situeacutee entre le point de charge et le point dengorgeshy

ment la brusque augmentation de la perte de charge est causeacutee par 1enshy

traicircnement de particules liquides dans la phase gazeuse ce qui se trashy

duit par une modification de ses proprieacuteteacutes physiques MORTON et Coll

(37) tiennent compte de ce pheacutenomegravene par la relation suivante

P r ubdquo 551 mdash mdash ( p o f - p 0) - 005 lt mdash ) 1117 palr Gf

ougrave la vitesse agrave lengorgement peut ecirctre deacutetermineacutee expeacuterimentalement ou

par une relation de la litteacuterature La modification de la masse volumi-

que doit intervenir agrave partir dune vitesse gaz qui correspond agrave 60 I de

la vitesse agrave lengorgement En tenant compte de ces consideacuterations ils

ont proposeacute (36) deux correacutelations pour deacuteterminer la perte de charge

dans une colonne agrave garnissage Elles sont deacutecrites dans le tableau II8

avec leur domaine dapplication En outre cette eacutetude a permis de

classer les garnissages en trois grandes parties

- garnissage de forme cylindrique (type anneaux de Raschig)

- garnissage en forme de selle (type selle de Berl)

- garnissage de forme particuliegravere

agraveplusmn TABLEAU II 7 - COEFFICIENTS NUMERIQUES DE LA BELATION DE LEVA

Garnissage

d P (bulla) laquo (m - 1) 8 (sm - 1)

Domaine de validiteacute

p L U L (kg m 2 s- 1)

Anneaux de Raschlg

127 191 254 381 508

1920 450 440 165 154

01893 01184 01142 01050 00774

041 - 117 24 - 146 049 - 37 098 - 24 098 - 29

Selles de Berl 127 191 254 381

B20 330 220 110

00892 00774 00774 00594

041 - 191 049 - 195 098 - 39 198 - 29

Selles dIntalox 254 384

170 77

00728 00594

34 - 195 34 - 195

- 63 -

TABLEAU 118 RELATIONS DONNANT LA PERTE DE CHARGE DU GAZ A TRAVERS UN

GARNISSAGE IRRIGUE

UOHAISE DUTILlSATIUft

Vole tableau L

laquoP lt laquo 50 1 0 - mdash + 0 mdash

bull W

f i U c gt 70 l V c i ( p c f - PGgt lt ^ gt - OOS U

sphereraquo copy ^ 0 - 103 m bull laquo 2 bullbull11cm 0 - 203 kg bullgt laquoT 2 bull

tous les dffalts

se l les Couraquo l e s laquo b i t raquo star ou laquotitres 0~2O3 kg bull

- raquo - laquoa pound i J

- J - OAS75 lt- mdash mdash

Anneaux de Rsschig s

dp ( laquo ) A raquo 8 183 0868

IS 20 25

28raquo 364 512

10raquo 1026 0966

35 502 067 t

mdash - t Si -

bull p iuml i 3 laquobull

Anneaux de Resettle Anneaux Pali

0lt35

oass 0 6

08

S - bull raquolaquobull ^ c G _ H c UC

Anneaux def

^ ~ i

bull 03

1015

Sllaquo

67

506

712

0767

0903

056

Deacutebits 0 lt p u 8 kg a - 1

- l 0 laquo p e U Ccedil laquo sone de charge

- a - c tow laquoa

gtbull bull i

a A d - p

raquo-raquo

1

1

p

raquo-raquo

1

3 0 l - t |

p

raquo-raquo

1

-08

1271 0221

4359 bull 00664

1241 0143

- 64 -

TABLEAU I I 8 (SUITE)

T s r W i a o pound + l - l k - S t S - -

5Pd EDL8 d

a i - 2 bull 1 0 1 0 B 4 7 + 39 bull 10 B 1 7 3 + 30 B 0 2

o 2 - Z bull LO22 B

3 - 14 - B 0 - 3 6

a - L 1 3

+ bdquoL cflideg-1

P 2

00855 lt p c lt 18a kg m - 3

800 lt p L lt 1600 kg a- 3

lOxlO - 6 lt v c lt 26xLO-laquo B 2 B - 1

675x10- lt v L lt 500 K lu 6

036 lt c lt 037

0 161 lt - c lt 171

3 1-E D c

Af 1-e U 2 D 2 1 dH (mdash)- bull TW mdashy -Smdash (1 + - ft) Z c J e 3 l -e Oc

1 W_dbdquo p raquolaquo - t (le) Reu g A S

l-e C l + -

Sphere w - mdash + Kt Kt - 13 - t gt 101 R^ d

1 Kt - LS ltDbdquod)z + UeB -S- lt lu

02 lt Re lt J LU 173 ( -B- lt 91

CylindM plein Tw - 22deg- + Kt

K- - 156 bull - pound gt 10

Rew ta1

4P 130 l-t pc02

_L iia-efc laquo - - F

P K t ltc V

20 lt 15 x 10 2IL lt 0 d lt 40

83 laquo bull - pound lt 30

Anneaux Raechle

[c ltraquo lt V lU [SraquoltVV J l U 5

U n bull n~deg 10 lt K lt lu ib lt -E lt 4^

j

- 05 -

HUTTON et Coll (39) ont preacuteconiseacute dutiliser la relation 3 du

tableau II8 au dessus du point de charge mais en Introduisant une corshy

rection diffeacuterente de la preacuteceacutedente ils remplacent la fraction de vide

par une fraction de vide effective

E - 1 - e - Bbdquo - K1 1118 P t

oicirci e est la fraction de volume occupeacutee par le garnissage (L est la P t

reacutetention totale du liquide et K un facteur qui tient compte des zones

mortes Lintroduction de la fraction effective permet dobtenir une

relation fonctionnelle entre le deacutebit de gaz et la reacutetention de liquide

HUTTON et Coll (39) geacuteneacuteralisent lanalyse proposeacutee par DAVIDSON (25)

et BUCHANAN (26) en introduisant les effets des gradients de pression

s u r la reacutetention de liquide par le biais des deux reacutegimes suivants

- viscositeacute-graviteacute pour de faibles nombres de Reynolds

- inertie-graviteacute pour des nombres de Reynolds eacuteleveacutes

Les relations entre les gradients de pression et la reacutetention de

liquide sont indiqueacutees dans 39 elles sont difficilement applicables

dans la reacutealiteacute en raison des difficulteacutes quil y a pour obtenir cershy

tains paramegravetres Neacuteanmoins cette eacutetude a apporteacute des informations sur

le meacutecanisme de lengorgement 11 y aurait deux types dinstabiliteacute

- une instabiliteacute due aux interactions entre reacutetention et perte de

charge

- une instabiliteacute due aux ondes agrave linterface sans faire reacutefeacuterence

aux gradients de pression comme Indiqueacute dans 40 Les auteurs

concluent que dans une colonne agrave garnissage on est en preacutesence de

la premiegravere instabiliteacute mais pour un garnissage de porositeacute

importante les deux instabiliteacutes peuvent se preacutesenter

En eacutecrivant le bilan des forces qui agissent sur le liquide par

uniteacute de volume de garnissage de la maniegravere suivante

AP- bull AP + APbdquo - Y G L p L 1149

KOLAR et BROZ (27) ont essayeacute de modellaer leacutecoulement agrave contre

courant de gaz-liquide Dans leacutequation 1119 AP_ repreacutesente la perte

deacutenergie du gaz perdue par friction AP est la perte deacutenergie perdue

par friction du liquide AP est la pression quexerce le liquide sur le

garnissage et Y repreacutesente toutes les forces qui agissent sur le liquishy

de Les auteurs montrent que dans une colonne agrave garnissage leacutecoulement

peut se repreacutesenter par un modegravele agrave trois paramegravetres la deacutemonstration

est faite dans (27-311112) Leur eacutetude les conduit agrave proposer les

relations mentionneacutees dans le tableau II8 pour deacutecrire la perte de

charge sur tout le domaine de fonctionnement dune colonne et pour difshy

feacuterents types de garnissage (sphegraveres anneaux de Raschlg Hyperfil)

Dans le paragraphe II1 nous avons eacutenonceacute que BEHER et KALIS (8)

avaient eacutetudieacute la perte de charge dans un garnissage sec avec la relashy

tion dERGUN et nous avons montreacute que leur concept de fraction de vide

effective eacutetait surprenant Ils ont eacutetendu leur eacutetude aux colonnes irrishy

gueacutees en introduisant un modegravele physique Ce modegravele traduit que leacutecoushy

lement des fluides dans une colonne agrave garnissage seffectue par une

seacuterie de canaux droits sinueux et avec des constrictions Quand le

garnissage est Irrigueacute lespace laisseacute au gaz est diminueacute par la reacutetenshy

tion liquide pour un conduit cylindrique lespace laisseacute au gaz est

reacuteduit par le facteur

dp - 2 L 6

p

en se reacutefeacuterant agrave leacutequation de FANNING la perte de charge est augmenteacutee

dun facteur [1 1mdash]~ 5 par rapport agrave la perte de charge agrave travers le

garnissage sec Ils proposent la relation suivante

AP S [l ]bull 1151

AP d 2 x 5 3 e

ougrave x est le facteur de constriction et bull est le facteur qui repreacutesente

les zones mortes (cf paragraphe II1)

- 67 -

Pour les anneaux de Kaschlg ec les anneaux Pali les valeurs de x

proposeacutees par les auteurs one respectivement 0435 et 0485 ANDRIKU

(43) propose une relation similaire pour correacuteler la perte de charge

jusquau point de charge il utilise la relation dEKUUN (3 pour deacuteshy

terminer la perte de charge dans un garnissage sec les valeurs des

coefficients et le domaine dutilisation sont reporteacutes dans le tableau

II8 Plus reacutecemment BANCZYK (46) a propose une relation pour determiner

la perte de charge du gaz avec le respect de la phase liquide en se

reacutefeacuterant acirc la perte de charge agrave travers un garnissage sec le reacutesultat

de leur eacutetude est preacutesenteacute dans le tableau II8

La perte de charge lineacuteique acirc travers un garnissage de sphegravere a eacuteteacute

eacutetudieacute en utilisant le concept de permeacuteabiliteacute (44) relative des deux

phases LEVEC et Coll (45) lont geacuteneacuteraliseacute agrave tous les garnissages la

relation quils proposent et son domaine dutilisation sont deacutecrits dans

le tableau II8

La relation la plus geacuteneacuterale a eacuteteacute proposeacutee par REICHELI (47) elle

est baseacutee sur une eacutetude expeacuterimentale de nombreux systegravemes son utilisashy

tion nest pas facile dans le tableau II8 nous pouvons voir que sa

formulation est complexe

bull Etudes relatives au point dengorgement

La quantiteacute de gaz et de liquide que peut traiter une colonne est

la premiegravere question que se pose un bureau dingeacutenierie En faisant

lhypothegravese que la ligne dengorgement esc isobare pour un systegraveme donneacute

SHERWOOD et Coll (48) ont proposeacute de porter sur un graphe le rapport

volumeumltrique de liquide acirc la vitesse du gaz en fonction du carreacute de la

vitesse du gaz baseacutee sur laire libre laisseacutee par le garnissage Ensuishy

te ils ont ajouteacute 3 leur correacutelation un terme qui tient compte des

proprieacuteteacutes physiques des fluides Enfin dans un souci de geacuteneacuteralisation

LOBO et coll (49) ont introduit le facteur de garnissage mdash mdash ce e 3

facteur rend compte des caracteacuteristiques geacuteomeacutetriques et de la maniegravere

dont la colonne est garnie la fonction qui donne les limites de

fonctionnement est la suivante

SiLAraquo-|iAV] U52 laquo E l H G

PL

avec une deacuteviation de plusmn 13 i

De nombreux auteurs ont confirmeacute cette repreacutesentation des correcshy

tions au niveau des nasses volumlques ont eacuteteacute rajouteacutees pour la geacuteneacuterashy

liser agrave tous les systegravemes (50-52) La fonction 1152 a eacuteteacute modifieacutee dans

diffeacuterents travaux pour des utilisations plus speacutecifiques ZENZ et

coll (53) ont trouveacute plus judicieux de porter respectivement en abscisshy

ses et en ordonneacutees les deacutebits de liquide et de gaz pour une colonne

donneacutee En effet cette repreacutesentation est plus aiseacutee pour deacuteterminer le

deacutebit dengorgemfit pour un rapport -g- et un diamegravetre d- colonne deacutejagrave

fixeacute Avec la repreacutesentation de SHERWOOD il est alors neacutecessaire demshy

ployer une meacutethode par approximation successive Il a eacuteteacute proposeacute des

repreacutesentations analytiques de la fonction de SHERWOOD Elles sont

deacutecrites dans le tableau II9 et ont eacuteteacute eacutetendues agrave des garnissages en

matiegraveres plastiques (55)

TABLEAU I I 9 RELATIONS DECRIVANT LE DIAGRAM J DENGORGEMENT

1 EtbKbr-S M

- - r - a = L a - 2 1 f e 1 0 bdquo f - t e L )degJ|k i e 0 1 5lt bull p L P C - S c E L pound -E

5lt

025 L J - 0 5 deg r -L 0 2 a c

Iuml - elaquo- - - x j O M s bull t bullbullgt x laquo mdash mdash - ) Y bull mdash i mdash

iuml - raquo - ex - 3 01 X deg 2 S 6 raquo X S 16

-

X-gt - C-Ccedil22 X - 02Csil X - 0559raquo

Xi - cg Y X t - 2 bull log X

9

Cf ( raquoo U L C 2 J 1 J S __ 2 9 j 55

IcircP- - e s (n ltU lt - pound mdash laquo ) )

55

Nous avons donc plusieurs possibiliteacutes pour deacuteterminer le deacutebit agrave

lengorgement dune oolonne agrave garnissage En contre partie peu de relashy

tions ont eacuteteacute eacutelaboreacutees pou- deacuteterminer la perte de charge agrave lengorgeshy

ment MINARD (57) propose la relation suivante

AP

z

1 agrave 13 (mdash2-) v - 0292 bull Q-

PL V II53

KOLAH et BROZ (58) ont aus3i eacutelaboreacute une relation qui a eacuteteacute citeacutee dans

le tableau II8

- 69 -

Cette eacutetude Tait le point sur les diffeacuterents travaux relatifs agrave la

perte de charge lineacuteique du gaz agrave travers un garnissage Irrigueacute Elle

nous amegravene des informations sur les Interactions gaz-liquide et comment

diagnostiquer sur le niveau de fonctionnement dune colonne agrave garnissashy

ge Nous allons deacuteterminer la fiabiliteacute des diffeacuterentes relations

II322 - stude expeacuterimentale

113221 Meacutethodologie expeacuterimentale

Pour les diffeacuterents garnissages agrave notre disposition nous avons

mesureacute la perte de charge en fonction du deacutebit gazeux agrave deacutebits de liquishy

de donneacuteLes prises de pre33ion sont situeacutees sous le plateau support de

garnissage et au dessus du plateau de retenue du garnissage Un parashy

pluie est disposeacute au dessus de chaque prise de pression pour que le

liquide ne vienne perturber la mesure

Les mesures ont eacuteteacute effectueacutees avec de lair et une solution de

soude 05 N Nous navons noteacute aucune diffeacuterence avec le systegraveme air-

eau permuteacutee

113222 Reacutesultats expeacuterimentaux

Etude de la zone de fonctionnement

Les figures 1129 agrave 1131 repreacutesentent lensemble de nos reacutesultats

nous avons porteacute en coordonneacutee log-log la perte de charge en fonction du

deacutebit gaz

Pour les garnissages selles de Berl et anneaux de Raschig (fig

112) agrave 1133) les reacuteseaux des courbes ont la mecircme allure Les courbes

preacutesentent deux discontinuiteacutes

- la premiegravere disontlnuiteacute est deacutefinie comme eacutetant le point de

charge

- la deuxiegraveme discontinuiteacute est deacutefinie comme le point dengorgeshy

ment elle correspond agrave la limite supeacuterieure de fonctionnement

- 70 -

SP(Pam-i)

ir^ GltKgm-raquosgt

Anntaux Raschig tn ceacuteramiqut

Deacutebits draquo liquid

bull 0Kgnv5-

Egoutte a OKg-m^s 1

-gt lWKgn-s-

bull 3StKgm-raquos-

bull 707Kgm-raquos

o 9B4 Kgm-zs-

a n6IKgm-laquo-lt

v 1432 Kgm-s-

F I G I I 3 0

T GIKgm-S-l VARIATION DE LA PERTE DE CHARGE EN FONCTION DU DEBIT DE GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Le point de charge apparaicirct pour une perce de charge plus eacuteleveacutee

quand le deacutebit liquide augmente ec on remarque que pour les deacutebics lishy

quides eacuteleveacutes il est difficile de le deumlceller tandis que la perte de

charge est pratiquement constante avec le deacutebit liquide au point denshy

gorgement Sous le point de charge les droites sont parallegraveles encre

elles et avec celle obtenue avec un deacuteblc de gaz nul Elles ont une

pente voisine de deux Entre le point de charge et le point dengorgeshy

ment la variation de la perce de charge esc plus Importance avec le

debit gaz Les remarques sont en accord avec ce qui a eacuteteacute dit dans

leacutetude bibliographique On peut ajouter que pour de fort debit liquide

la zone comprise encre le poinc de charge et le poinC dengorgement esc

tregraves eacutetroite et il est difficile de la deacuteterminer preacutecisemment ceci

correspond aux zones deacutefinies par ZENZ (35)

Le garnissage en fil meacutetallique tisseacute donne un reacuteseau de courbes

diffeacuterent (figure 1134) On ne peut distinguer de points de charge

71

AP I Pa m-) z

10gt-

Anntau Raschig bulln PVC

Dibits dlaquo liquid

Sec laquo0 Kgm-s-

Egmttia 0 Kgnvs- bull 177Kgnvraquoj gt 35 Kgm-s- bull 707Kgm-gts- o 684 Kgm-iumls- 41061 KgnWs- v 1432 Kgm-s-

FIGII 31

4PCPom-l z

Amtaux Raschig tn ocitr Dibits da liquid

0 Kgm-s-

E goutteacute o 0KgmJ3- bull ITIcircKgm-is-1

354Kgmi bull 707Kgmraquos- o 1061 KgmJs-1

a 1132 Kgm-ts-gt v I7B3 Kgm-raquos F I G I I 3 2

05 6IKgnv=il 01 05 GlKgms) 01 VARIATION DE LA PERTE DE CHARGE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Lorsque lon arrose ce garnissage on a une reacutepartition de liquide qui

varie tregraves peu entre le haut et le bas de la colonne (59) et qui reste

quasiment uniforme avec un eacutecoulement agrave contrecourant gaz-liquide jusshy

quagrave la zone dengorgement ougrave le liquide seacutecoule dans la zone centrale

Les interactions gaz-liquide sont du mecircme type Jusquagrave la zone dengorshy

gement Pour de faible deacutebits de liquide on remarque une brusque

augmentation de la perte de charge agrave partirdun deacutebit de gaz et on

observe un eacutecoulement instable les inteacuteraottons gaz-liquide ne sont pas

reacuteguliegraveres Il y a accumulation de liquide au sein du garnissage quand

leacutenergie apporteacutee par le gaz nest plus assez importante il y a

rupture on tend vers un pheacutenomegravene de reacutemanence

La comparaison des diffeacuterents garnissages est repreacutesenteacutee sur la

figure 1135 Pour le deacutebit liquide de 113 Kgm2s nous avons reshy

preacutesenteacute la variation de la perte de charge en fonction du deacutebit gaz

pour les garnissages danneaux de Raschig en verre en acier les selles

de 3erl et le garnissage en fil meacutetallique tisseacute

- 72

ucircPIPom-l z

Fil milaUiqut tisst Mutliknil

Otbits ds liquid

0 K3n1-gtj-gt rgt 3MK8IB-J- laquo G I I 3 4 707 Kgm-raquo-

bull 1061 Kom-raquos-

U3Kgm-gtj-gt

o 1762 Kgflrt i -

A 2t36Kgfli-gt-

v 2lt9Kgm-gtj-

GlKgms-i 0iKgm4i

VARIATION DE LA PERTE DE CHARGE EN FONCTION DU DEBIT DE GAZ POUR DITERENTS DEBITS DE LIQUIDE

Nous avons compare les valeurs des anneaux de Raschlg en verre et en

acier acirc cause de leur diffeacuterence au niveau des dimensions nominales

Nous pouvons noter que sous le point de charge la perte de charge est

plus faible pour dee anneaux de dimensions plus importantes et au-dessus

du point de charge il ny a pas de diffeacuterence notable Lobservation

concernant les droites sous le point de charge confirme la correction

qui a eacuteteacute faite au paragraphe II1 sur la relation dERGUN Leacutetude

comparative des garnissages selles de Berl anneaux de Raschlg et fil

meacutetallique tisseacute (figure 1135) montre que pour un deacutebit de liquide

donneacute lengorgement est plus facilement atteint pour les selles de Berl

et la diffeacuterence par rapport aux anneaux de Raschig esc de 10 pound et est

consideacuterable avec le garnissage en fil meacutetallique tisseacute lengorgement

pour ce dernier garnissage apparaissant pour un deacutebit de gaz 26

supeacuterieur acirc celui des selles de Berl et 24 acirc celui des anneaux de

Raschig

73 -

ampPIPQ 2

m-)

bull Anneoux Raschig en verre raquo Selles de Berl en ceacuteramique amp Anneaux Raschig en acier

a Fil meacutetallique tisseacute

L= U3Kgm-s-

01 ~sr i gt laquo i

FIGURE 1135

COMPARAISON DE LA PERTE DE CHARGE DU GAZ POUR LES DIFFERENTS GARNISSAGES

i G(Kgm-s-)

Apres cette itude comparative nous allons voir sil esc possible

deacutevaluer la perte de charge acirc partir dune relation

Dans le tablnu II8 nous avons citeacute les diffeacuterentes relations qui

ont eacuteteacute eacutetablies Dapregraves leacutetude bibliographique nous avons vu quelles

ont eacuteteacute deacutetermineacutees par analogie avec la perte de charge dans uu garnisshy

sage sec en introduisant des coefficients empiriques ou en se reacutefeacuterant agrave

cette derniegravere pour saffranchir des diffeacuterences de structure

- 74 -

FIGII36i COMPARAISON DES PERTES DE CHARGES LINEIQUES A TRAVERS UN GARNISSAGE ARROSE AVEC DIFFERENTES RELATIONS DE LA BIBLIOGRAPHIE

Nous avons choisi de faire la comparaison (figure 1136) pour un

seul deacutebit liquide pour des raisons eacutevidentes de clarteacute (L - 1062 kg

a-s 1) Nous avons confronts les valeurs obtenues par la relation de

LEVA (36) aux mesures effectueacutees sr les anneaux de Raschlg en acier

Avec les autres relations Enonceacutees dans le tableau II8 nous avons juxshy

tapose les mesures effectueacutees sur les anneaux de Raschlg en verre La

figure 1136 illustre les variations de toutes les relations ainsi que

celles de nos garnissages En observant cette figure on peut dire dun

point de vue gecircnerai quaucune relation surestime la perte de charge

les relations de BANCZIumlK (46) HORTUN (38) et LEVEC (45) ne repreacutesentent

en aucun cas nos reacutesultats La diffeacuterence sexplique en regardant conshy

sent ces relations ont eacuteteacute eacutetablies Les systegravemes sur lesquels reposent

leurs eacutetudes ont des dimensions tregraves diffeacuterentes des nocirctres par exemple

la relation de BANCZIumlK (46) a eacuteteacute eacutetablie avec des anneaux de Raschlg de

dimension nominale de 35 mm-

- 75 -

La relation de LEVA (36) donne des valeurs qui compareacutees agrave celles

des anneaux de Raschlg en acier sousestime la perte de pression 30us ie

point de charge denviron 40 J bien que nous ayons utiliseacute les coeffishy

cients qui correspondent agrave notre garnissage

Les relations de REICHELT (47) ANDRIEU (43) et KOLAR (3D sont en

accord avec nos reacutesultats elles tiennent compte de la reacutetention de

liquide et elles se reacutefegraverent agrave la perte de charge du garnissage sec la

relation dANDRIEU (43) a un avantage qui est du agrave son utilisation

aiseacutee

Le modegravele de BEMER et KALIS (8) est citeacute dans le tableau II8

Sous avons montreacute que lintroduction du facteur qui tient compte des

zones mortes nest pas acceptable et nous en avons donneacute une autre

signification Sur cette nouvelle base nous avons deacutetermineacute le facteur

de constriction x pour tous nos garnissages dapregraves nos valeurs expeacuterishy

mentales Nous avons eacutetudieacute linfluence des deacutebits gaz et liquide sur le

facteur de constriction x et nous avons constateacute que le facteur de consshy

triction pouvait ecirctre consideacutereacute constant avec les deacutebits pour nos diffeacuteshy

rents garnissages Pour les anneaux de Raschig nous avons eacutelargi notre

eacutetude agrave dautres systegravemes (voir tableau II2) en ce qui concerne les

deacutebits les mecircmes conclusions sont observeacutees Cependant nous avons noteacute

une eacutevolution de x avec les dimensions du systegraveme

Pour les diffeacuterents garnissages nous avons preacutesenteacute nos reacutesultats

dans le tableau 1110 et nous avons deacutetermineacute que le facteur de consshy

triction obeacuteissait agrave la relation suivante

LO61

x - 0 - (-pound) avec un coefficient de correacutelation de 093 La relalton de BEMER et

KALIS seacutecrit alors

AP tbdquo

mdash - t 1 r - OcircT6TT573I D deg 5 1V

- 76 -

le domaine dutilisation est le suivant

177 lt L lt 177 kgnTs-

011 lt G lt 111 kgm-23-

7 T lt D c d p lt 1 5 1

Nous avons pu appreacutecier comment deacuteterminer la perte de charge

lineacuteique jusquau point dengorgement maintenant nous allons nous preacuteshy

occuper des limites de fonctionnement dune colonne agrave garnissage

TABLEAU 1110 - VALEUR DU FACTEUR DE FRICTION POUR DIFFERENTS GARNISSAGES

garnissage d P

mm

X reacutefeacuterence

Anneaux de raschig

verre

gregraves

PVC

acier

acier

verre

verre

10

10

10

13

13

65

10

056

058

056

052

062

061

069

ce travail

H

H

n

13

10

10

Selles de Be-l 10 015 ce travail

Point dengorgement

La faccedilon la plus courante de repreacutesenter les limites de fonctionneshy

ment dune colonne est celle proposeacutee pa SCHERW00D (18) Plusieurs

solutions analytiques ont eacuteteacute publieacutees sur la figure 1137 nous avons

repreacutesenteacute celles de SAHITOWSKI (12) et de RANN (9) Sur les figures

1138 et 1139 des formulations simplifieacutees du diagramme dengorgement

sont illustreacutees respectivement celles de TAKAKASHI (58) et de ZENZ

(51) La description de ces diffeacuterentes relation est faite dans le

tableau II9 et sur les figures 1138 agrave 1139 nous avons reporteacute nos

reacutesultats expeacuterimentaux

- 77

-Wirg M I bull bullbullbull

10-

2 =1AMM (ggt

PSIKTS EXPERIMENTAUX

bull RA5CHIG VERRE 10101

bull RASCH1G (MES 10IO175 0 RA5CHIC PVC 10101 X RASCH1S ACIER 131317 - SEULE OE BERL ORES 0NO bull PIL METALLIQUE TISSE

_ l bull i t I I I I LfpiV -ci 1 i bull ioa (Pi |

FIGII37 DIAGRAMME DENGORGEMENTCOMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX

lieNT

V

RELATION

TAKAMASHI (SB)

bullCIXIumlS EXPERIMENTAUX

bull RASCHHIS VERRE 10101

bull RASCHIC ERES 101017S 0 RASCC RVC I01OI X RASCHIC ACIER 1V1V1J

bull SELLE SE 8ERL GRES OMIS

bull I-IL METALLIQUE TISSE

38 DIAGRAMME DENGORGEMENT SIHPLIFIECOMPARAISON AVEC LES RESULTATS EXPERIMENTAUX

Hr

78

iftToi 5^

bull RASCHtS VERRE ID10 bull RASCHtG CRES 10IC17S C RASCHIG raquoVC IGlCl y RASCHtS ACIER 1313I7 - SELLE OE 85RL CRFS OHIO bull c L METALLIQUE TISSE

-I t i l l fwf FIGII39 DIAGRAMME DENGORGEMENT SIMPLIFIECOMPARISON AVEC LES RESULTATS

EXPERIMENTAUX

GacnUMgt eraquo

Flaquo laquo - -bull

bdquo

VtRC 990 1 17raquo

Anneaux gela 1 laquo92 1 MO

dlaquo Raadils TVC 1 037 i a t

laquocitr 911 1 M i

S laquo 1 1 M d Slaquorl | t l s 2 331 laquo17

Kulciknlt 2 340 9 raquo

Uraquo laquolurs d f lont 4l(lallaquo laquotapria lt^natloa tf SAVII0U5KK (UJ

- 79 -

La repreacutesentation de SHERWOOD (48) est en boa accord avec les reacutesultats

des anneaux de Raschlg Four ces derniers la geacuteomeacutetrie de chaque eacuteleacutement

permet de deacuteterminer avec preacutecision la valeur de laire deacuteveloppeacutee et

par la mecircme occasion le facteur de garnissage tandis que pour les

selles de Berl on est contraint de se tenir aux donneacutees du constructeur

et comme nous lavons vue pour les anneaux de Raschlg elles peuvent ecirctre

diffeacuterentes Pour le fil meacutetallique tisseacute on na quune valeur approxishy

mative de laire Interfaciale (59gt LOBO (18) a remplaceacute le terme ac3

du graphe de SHERWOOD par le facteur de garnissage F qui est purement

empirique Sur le tableau 1111 nous avons compareacute les deux termes

eacutevidemment nous trouvons un eacutecart important pour les selles de Berl et

le Hultiknlt quant aux anneaux de Raschlg leacutecart nexcegravede pas 20 X

Les repreacutesentations simplifieacutees (54 58) donnent des eacutecarts plus

importants

114 - Conclusion

Les diffeacuterents systegravemes que nous avons eacutetudieacute ont Illustreacute la dispershy

sion des valeurs concernant les grandeurs pertes de charges et reacutetention de

liquide dun systegraveme egrave lautre

Leacutetude de la perte de charge lineacuteique agrave travers un garnissage sec a

eacuteteacute eacutetendue a dautres systegravemes dont les donneacutees sont Issues de la biblioshy

graphie On a al en eacutevidence que le concept de zones mortes introduit par

BEMER et Coll (S) ne peut pas sappliquer au cas dune colonne agrave garnisshy

sage et que la perce de charge est fonction des dimensions nominales des

eacuteleacutements du garnissage sur la base de la relation dEBGUN (2 3)

La mesure systeacutematique de la reacutetention dynamique nous a eacuteclaireacute sur la

deacutependance de ce paramegravetre avec la moulllabiliteacute les dimensions nominales

et la geacuteomeacutetrie du garnissage et nous a conduit a introduire une correction

dans la relation dOIAKE et Coll (24) 11 faut noter que la mesure de la

dispersion par la meacutethode des traccedilages nous a ameneacute des informations sur le

renouvellement de la reacutetention statique

- 80 -

Lorsque le garnissage est Irrigue la variation de la perte de charge lineacuteique peut se diviser en deux zones

- entre 0 et le point de charge - entre le point de charge et le point dengorgement

Le garnissage en fil meacutetallique tisseacute 9 un comportement particulier on ne distingue pas de zone de charge comparativement sa perte de charge est infeacuterieure aux autres types de garnissages eacutetudieacutes

La confrontation des mesures avec les relations de la litteacuterature permet dappreacutecier leur validiteacute

Four un garnissage donneacute nous avons observeacute que la ligne dengorgement est isobare le graphe de SHERNOOD et Coll (4g) donne une bonne approximashytion du point dengorgement quand la geacuteomeacutetrie du garnissage rend la deacutetershymination des grandeurs caracteacuteristiques possibles sinon il faut utiliser le concept de L0BO (18)

- 81 -

Nomenclature

a a coefficients empiriques

a aire speacutecifique de couche L~l c

a aire speacutecifique de_xouche effective L _ i

c a aire speacutecifique dun anneau suppose plein L 1

e a aire speacutecifique de grain L~^

a aire speacutecifique deacutefinie par REICUEL1 (47) IT 1

s

b b B Bj B 2 coefficients empiriques

c C coefficients empiriques

d constante empirique

D diamegravetre de colonne L c d diamegravetre equivalent 6ag L eq

d diamegravetre inteacuterieur de lanneau L

4e d diamegravetre hydraulique mdash mdash L

d diamegravetre modifieacute selon REICHELT (47 ) L

d P8

d diamegravetre dune sphegravere L a

e eacutepaisseur dun eacuteleacutement de garnissage L

f facteur de friction

F terme fonction de la porositeacute de lanneau

F facteur de garnissage L 1

F(s) fonction speacuteciale dOTAXE et OKADA (24)

g acceacuteleacuteration de la pesanteur LI 2

C vitesse massique du gaz ML - 2] 1

G vitesse massique acirc lengorgement ML 2

constante de BURKB-PLOMHER

constante de KOZENY

K nombre deacuteleacutements compris entre 3 et 0 + dO

k variable fonction de la saturation reacuteduitebull

- 82 -

facteur empirique facteur qui tient compte des zones mortes vitesse massique du liquide ML 2T - 1

exposant de la relation de BRAUER (4) nombre deacuteleacutements par uniteacute de volume L~ 3

exposant relatif aux anneaux de Raschig exposant relatif aux anneaux Pali pression ML - 1T 2

perte de charge lineacuteique ML~ lT~ 2

perte de charge a travers le garnissage sec ML lT a

permeacuteabiliteacute relative vitesse superficielle L T - 1

facteur de constriction abscisse de SHERWOOD ordonneacute de SHERWOOD longueur de garnissage L longueur effective - L

coefficient empirique facteur de la relation ltie REICHELT coefficient empirique reacutetention capillaire L 3 L 3

reacutetention dynamique L 3 L~ 3

reacutesultante des pressions agissant sur le liquide M L _ 1 T ~ 2

saturation reacuteduite eacutepaisseur du film liquide L fraction de vide de le colonne L 3 L - 3

fraction de vide effective L 3 L - 3

fraction de vide reacuteelle L 3 L 3

angle de laxe de leacuteleacutement de garnissage avec lhorizontale viscositeacute dynamique ML 1 1

viscositeacute dynamique de leau ML 1 1

viscositeacute cineacutematique L 2T 1

masse volunlque M L - 3

masse volusique de lair ML~ 3

tension superficielle du fluide MI 2

tension superficielle critique MI 2

facteur repreacutesentant les zones mortes facteur de garnissage facteur de friction

- 83 -

Nombres adlaenslonnels

ES Nombre de EOIVOS p L 8 d p

PI Nombre de film Fr Re

Fr Nombre de FROOD U 2 gd h mdash bull relation de GELBE (20)

Fr Nombre de FROUD D g d mdash bull relation de BUCHANAN (26) ( p

poundbulllaquo Ga Nombre de GALILEI bull relation de GELBE (20)

u 2 a 2g ( 1 - E ) 2

G 8 d e q e

Ga Nombre de GALILEI bull relation de LEVEC (45) 112 (1-E) 3

Gr Nombre de GRASCHOFF

d Up Re Nombre de REYNOLDS mdash g

Re Nombre de REYNOLDS 21ILaeu mdash raquo relation de DAVIDSON (25)

Re Nombre de REYNOLDS 4L a c n L mdash raquo relation de SHERWOOD et PIGFORD (25)

c U G d e q Re Nombre de REYNOLDS raquo relation de LEVEC (45)

( 1 - E ) n G

1 U G d p I Rew Nombre de REYNOLDS E bull relation

2 1 d 1-e u G 1 + -5 jzj- -5 e de REICMELT

(47)

GUG Re Nombre de REYNOLDS bull r e l a t i o n de BEMER et KALIS ( 8 ) GELBE (20)

K dh We Nombre de WEBER i mdash

Indices

- 84

c conduit ou colonneraquo couche

d dynamique

e extrapoleacute

f engorgement fluide

G gaz

1 interne

X point de charge

L liquide

m moyen

p garnissage

t total

o deacutebit gaz nul

CHAPITRE III

ETUDE DE LAIRE INTERFACIALE

TABLE DES MATIERES

Page

ETUDE DE LAIRE IHTERFACIALE

III1 - Introduction 87

III 2 - Principe de mesure

1113 - Meacutethodologie expeacuterimentale 90

1114 - Etude expeacuterimentale

11141 - Deacutetermination des donneacutees physicochimiques

11142 - Analyse des hypothegraveses eacutenonceacutees 91

11143 - EsBais preacuteliminaires 95

11144 - Reacutesultats expeacuterimentaux

11145 - Etude de la variation de laire interfaciale

en fonction de la reacutetention dynamique 100

11146 - Notion de facteur r 103

11147 - Comparaison avec les reacutesultats de la bibliographie 105

ZI148 - Comparaison de nos reacutesultats avec les relations proposeacutees

dans la bibliographie 107

1115 - Conclusion 112

Nomenclature 113

- 87 -

III 1 - Introduction

Le garnissage deacuteveloppe une surface geacuteomeacutetrique qui lui est propre le

liquide disperseacute sur celle-ci en recouvre une partie qui est appeleacutee aire

mouilleacutee a Quand 11 y a transfert de matiegravere agrave travers linterface gaz-

liquide seule laire qui est en contact avec le gaz participe agrave leacutechange

elle est appeleacutee aire deacutechange a Cest cette derniegravere que nous allons

eacutetudier

Toutes ces grandeurs sont rameneacutees au volume de colonne garnie Pour

le garnissage on peut deacutefinir deux autres aires interfaeiales auxquelles on

peut se reacutefeacuterer t

a aire speacutecifique de grain

a aire speacutecifique de couche

La relation entre les deux est la suivante a - (1-e) ag

c

Pour acceacuteder agrave la valeur de laire deacutechange effective nous allons

employer une meacutethode chimique

III2 - Principe de mesure

Supposons que le composeacute A dans la phase gazeuse soit transfeacutereacute vers

la phase liquide et que ce mecircme composeacute A reacuteagisse rapidement degraves quil

est au contact de la phase liquide (Figure V3 cas 0) la theacuteorie des

deux films permet dexprimer le flux du composeacute A agrave linterface de la

maniegravere suivante (60)

h - CAi ( k DL C B L gt 0 5 I I 1 - 1

Cette eacutequation nest applicable que si certaines hypothegraveses sont veacuterishy

fieacutees

1 - Les proprieacuteteacutes physiques sont constantes masse volumlque p(tx)=cte

coefficient de diffusion D (tx) - cte

2 - La rpoundacCion esc suffisamment rapide pour quelle se deacuteroule totalement

dans le film de la phase liquide

d C A Cr laquo 0 pour x gt x 0 - 0 pour x bull x AL dx

3 - La reaction peut ecirctre du prenler ou du second ordre Dans le cas dune

reacuteaction du 1er ordre on remplace k C par k la constante de

vitesse de la reacuteaction dordre un SI la reaction est dordre deux on

suppose que la concentration du reacuteactif B eat la mecircme dans la phase

liquide 3 savoir

Cbdquo - cte pour x gt 0 ol

4 - LInterface est unesurface plane

5 - La vitesse lineacuteaire du fluide en direction normale a linterface est

neacutegligeable

W vi ft v - = 0

P

6 - LEacutequation 1111 a eacuteteacute eacutetablie dans le cas dun reacutegime stationnaire on

a donc

dt dt

7 - La reacutesistance au transfert de A localiseacutee dans la phase gaz est neacuteglishy

geable

Compte tenu des hypotheses preacuteceacutedentes le profil de concentration de

A dans la phase liquide sobtient par inteacutegration de leacutequation diffeacuterenshy

tielle

AL^-^SL^I I X I- 2

avec les conditions aux limites suivantes

- 89

La solution de leacutequation III2 valable dans leacutepaisseur du rum qui

est lintervalle 0 S x i x seacutecrit alors

slnh [(1 - |-) Ha] ainh [ j- Ha]

CAX0 mdash m - 3

slnh Ha slnh Ha

Si la reacuteaction est suffisamment rapide pour que C soit nul (Hagt 5)

leacutequation III3 se reacuteduit agrave

slnh [1 - pound-) Ha]

C - C 2 1111 slnh Ha

Le flux transfeacutereacute sen deacuteduit facilement

d CA DAL H a

MA DAL ( mdash = CA1 mdash m - 5

dx x-o l xbdquo tanh Ha o

On retrouve leacutequation III1

h bull CAi ( ka CBL DAL gt 0 5 laquo U a n d H a gt 2

La valeur globale de la reacuteaction sobtient si lon connaicirct la valeur

de laire interfaciale par uniteacute de volume

III6

Une mesure expeacuterimentale donne la valeur de V en calculant N par

leacutequation III1 il est donc possible datteindre la valeur de laire

Interfaciale nous avons utiliseacute leacutequation suivante

degH f E kL aE CAi d L raquo f ( DAL laquo2 CALgtdeg5 a E d L

r ne

He Cbdquo ln(p_p) aE raquo 5_5 m 7

U lt DAL 2 C ^ gt 0 5

Il faut aussi veacuterifier que El gt gt Ha

- 90 -

III3 - Meacutethodologie expeacuterimentale

Le systegraveme C0 a - air - HaOH est le sytegraveme le plus utiliseacute pour la

deacutetermination de laire interfaciale il a eacuteteacute lobjet de nombreuses eacutetudes

et ses constantes physicochimiques sont bien connues (960 - 69)

La concentration en hydroxyde de sodium est de lordre de 03 N la

phase gazeuse circulant agrave contrecourant est de lair atmospheacuterique satureacute

en humiditeacute contenant environ 3 de dioxyde de carbone

Le dosage simultaneacute de lhydroxyde de sodium et des carbonates dans la

phase aqueuse est effectueacute par pH-megravetrie

La-teneur en dioxyde de carbone de la phase gazeuse est deacutetermineacutee par

chromatographic

Les donneacutees physicochimiques du systegraveme sont extraites de 70 et 71 et

utiliseacutees par tous les auteurs

Pour tous les garnissages deacutecrits (tableau 11) nous avons mesureacute

laire interfaciale dans la ganne des deacutebits gaz et liquides admissibles

III1 - Etude expeacuterimentale

III41 - Deacutetermination des donneacutees physicochimiques

Les constantes physicochimiques sont deacutetermineacutees de la maniegravere suivante

- la difrusiviteacute du soluteacute dans la phase liquide est calculeacutee par la

relation de NERNST

DU-L c t c

T

avec la viscositeacute exprimeacutee en centlpoise et la tempeacuterature en Kelvin En

annexe on trouvera la variation de la diffusiviteacute avec la tempeacuterature

Nous avons neacutegligeacute la variation de la viscositeacute de leau due agrave ladjoncshy

tion dhydroxyde de sodium (70)

- la constante du Houry suit ies lois suivantes

bull en fonction de la tempeacuterature - - H S 9 4 5 + M- iuml

bull en fonction de la concentration en hydroxyde de sodium

He - Heo 10

oit T en Kelvin He ataa^knoles1 I taiolesa3 En annexe Al nous

avons reporte les diffeacuterentes valeurs de la constante de Henry en foncshy

tion de la tempeacuterature et de la concentration en hydroxyde

- a constante de cineacutetique du systegraveme C0 2 - air - NaOH est issue de la

loi suivante

2850

le - 10 lt 1 3 + deg 1 3 3 I

K 2 - 10 T

elle est exprimeacutee en mkmoles-1 s - 1 linfluence de la tempeacuterature et de

la concentration en hydroxyde de sodium est eacutetudieacutee en annexe Al ainsi

que la grandeur

lt PAL k 2 CBLgt 0 5

He

Cest sur la base de ces constantes que nous deacuteterminerons laire

Interfaciale qui participe 3 leacutechange

III42 - Analyse des hypotheses eacutenonceacutees

Hypothise 1 Les prioriteacutes physiques sont constantes

Dans notre cas nous pouvons les consideacuterer constantes puisque les

deux phases ne sont pas miscible leur solubiliteacute mutuelle est tregraves

faible et la solubiliteacute du soluteacute A est telle que les variations de

concentration dans le fila de la phase liquide nont pss dinfluence sur

ses proprieacuteteacutes physiques

Hypothise 2 La reacuteaction est suffisamment rapide

Elle est veacuterifieacutee pour Ha gt 5 (9 60 72) Nous veacuterifierons cette

hypothegravese par une estimation ulteacuterieurement

Hypothegravese 3 La reacuteaction est du pseudo 1er ordre

La reacuteaction est dordre 2 la concentration en ion hydroxyde dans le f i lm liquide est constante et est traduite par s

CBL CBxo raquogtraquobull x gt deg

elle ne peut ecirctre veacuterifieacutee inteacutegralement en effet par suite de la reacuteacshy

tion dans le film un gradient de concentration en ion hydroxyde se forme

et ne peut ecirctre eacuteviteacute si faible soit-il

Cependant cette hypothegravese est admissible si on a en tout point de la

colonne la condition suivante (9 60 67)

CBL D B L Z C A i D A L raquo

Cette hypothegravese sera veacuterifieacutee ulteacuterieurement

Hypothegravese 4 Linterface est une surface plane

On est contraint de se tenir agrave une irrigation cependant JC

CHARPENTIER (10) qui a eacutetudieacute la texture du liquide montre quil seacutecoule

plutSt sous forme de films de filets que sous forme de gouttes

Hypothegravese 5 La vitesse lineacuteaire du fluide en direction normale agrave lInshy

terface est neacutegligeable

Il est connu que le mouvement de convection reacutesultant du transfert de

matiegravere egrave travers une Interrace peut avoir une Influence consideacuterable sur

le pheacutenomegravene par suite des modifications des coefficients de transfert

de matiegravere Comme leffet de la reacuteaction chimique est Justement dacceacuteleacuteshy

rer le transfert il semble normal de la veacuterifier

Dans le cas dun Interface plan si un deacutebit massique normal agrave

lInterface existe leacutequation III2 doit ecirctre modifieacutee et seacutecrit alors

d 2C A dC A

III8

- 93 -

ougrave v est la vitesse lineacuteaire du fluide en direction normale agrave lintershy

face Leacutequation III8 est Inteacutegreacutee avec les conditions aux limites

suivantes

pour x - 0 C bull C

La solution de III8 seacutecrit alors

i 2 o s x

-) bull Ha ) ) mdash ] III9 C v x v x_ J - e x p Umdash2-- ( (mdash2-C A i 2 degAL 2 D A L

puisque la condition agrave la limite x - x impose Ha gt 5 ou encore

Dans le cas ougrave seul le composeacute A est transfeacutereacute on peut eacutecrire

N MN avec p raquo C M et v - mdash ce qui donne s v - - III10

CA P L

Pour un riux unlmoleacuteculaire la loi de Pick seacutecrit

dX C

M - - D mdash - III11 dx i - x

A

avec X fraction molaire de A - mdash et C concentration molaire totaleEn C

supposant C constant dans le film liquide on tire de leacutequation III9

dX 1 dC Ct v x v xbdquo raquo V ltmdashacirc) - (mdashamp) -icirci [ S - (( S) raquo Ha 2) ] III12 d x x - 0 C d x X raquo 0 x C 2 D 2 D

o AL AL

SI raquo est l e poids moleacuteculaire moyen de la phase liquide dans le film pregraves de linterface on a la relation

M A C A 1 H A bullbullbull - mdash X lit13

P M A 1

- 94 -

En combinant les eacutequations IIItO III11 III13 et III13 on

obtient

C C (k C D ) 0 5

M 05 [Cc-c A Igt bull t-i) c A 1 (c A - c A igt]

ML

Le rapport entre le flux (primeacute par leacutequation III11 et la valeur

approcheacutee fournie par leacutequation III1 seacutecrit donc

Rapport des flux bull III 15 [C1-X A I) bull (H AH L) X A l C1-X A 1)]deg-

5

Ce rapport traduit la perturbation apporteacutee au transfert de masse par

la vitesse normale agrave linterface reacutesultant elle mecircme du transfert du soluteacute

A Lutilisation de cette technique de mesure daire interfaciale impose

une fraction de concentration du soluteacute A agrave linterface tregraves faible donc

la valeur de ce rapport sera toujours tregraves proche de 1

Hypothegravese 6 Reacutegime permanent

Nous pouvons veacuterifier cet eacutetat de fait par la stabiliteacute des paramegravetres

mesurables

Hypothegravese 7 Reacutesistance au transfert dans la phase gazeuse neacutegligeable

Cette hypothegravese est totalement Justifieacutee quand on utilise le composeacute A

pur dans la phase gazeuse Dans notre cas il nen est rien cest pourquoi

la validiteacute de cette hypothegravese doit ecirctre veacuterifieacutee

En tenant compte de la reacutesistance en phase gazeuse leacutequation du flux

seacutecrit

H p A III16 1 He

pour que la reacutesistance en phase gazeuse n a i t pas dinfluence i l faut quen tout point de la colonne la condition suivante soit respecteacutee

JLJJS

- 95 -

vu les conditions opeacuteratoires nous verrons plus loin que ceci est veacuterifieacute

Lanalyse des conditions opeacuteratoires eacutetant faites nous allons deacutetermishy

ner les valeurs de laire interfaciale effective des diffeacuterents garnissashy

ges

III13 - Essais preacuteliminaires

arriveacutee du meacutelange gazeux dans la colonne est consideacutereacutee comme homoshy

gegravene Cependant 11 se peut que les conditions dalimentation en gaz et en

liquide le support et le plateau de retenue du garnissage aient une

influence sur le transfert ce sont les effets dextreacutemiteacutes Pour eacutevashy

luer leur importance nous avons mesureacute la valeur de laire interfaciale

pour des anneaux de Raschig en verre sur une hauteur de deux megravetres avec

deux montages diffeacuterents

1 - Deux tronccedilons de 1 m avec mesure de laire interfaciale sur un tronshy

ccedilon puis sur les deux

2 - Un seul tronccedilon de 2 m

Lorsque lon compare les valeurs des aires interfaciales deacutetermineacutees

avec les diffeacuterents montages on remarque quil ny avait pas de diffeacuteshy

rence appreacuteciable En outre nous avons veacuterifieacute lhomogeacuteneacuteiteacute du meacutelange

gazeux par lintroduction dun gaz coloreacute De plus les essais de deacutetershy

mination des temps de seacutejour par traccedilage ont montreacute que nous eacutetions en

reacuteacteur parfaitement agiteacute sous le support du garnissage

III44 - Reacutesultats expeacuterimentaux

Les tableaux qui repreacutesentent lensemble des reacutesultats se trouvent en

annexe kZ ils sont illustreacutes par les figures III1 agrave III6 sur lesquelshy

les nous avons porteacute la variation de la fraction de laire interfaciale

effective en fonction du deacutebit gaz

Lallure des courbes obtenues est La mecircme que pour les reacutetentions

dynamiques de liquide pour les diffeacuterents garnissages agrave lexception du

garnissage en fil meacutetallique tisseacute Au-dessus du point de charge nous

constatons une augmentation de laire interfaciale de la mecircme maniegravere que

pour les reacutetentions dynamiques

- 96 -

iMSCHIC VEEtFiE tOIOt

L IK S

1 177

30

5 6

G I K C H ^ S - 1 )

FIGIII 1 VARIATION DE LAIRE DECHANGE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

ittSCHIG GRES 1010 1 75

L ltKg m - s - 1

1 177 bull 3 5 JO 7 08 4X 8 85 b 1062

bull 1430

F I G I I I 2 VARIATION DE LAIRE DECHANGE EN FONCTION DU DEBIT GAZ FOUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

- 97 -

RASCHjr iltVC IC1U1

i IKraquo a T raquo - 1

1 177 2 354 30 708 AX 305 5- 1062

1415

G CKCM-2S-1)

FIGIII3 VARIATION DE LAIRE DECHANGE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

FIGIII4 VARIATION DE LAIRE DECHANGE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

98

SKIIE OL EcircERL CRTS OMU

traquo

U 70(1 4X aHS Sgt 1062 b 1239

ltr 1415

FIGIIIS VARIATION DE LAIRE DECHANGE EN FONCTION DD DEBIT GAZ FOUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

fc

FIL METALLIQUE TISSE

L OCgm-s-1)

I 354 2 708 30 1062 4X 1415

- 1783 2137 bull 2491

JC laquoCM JS-1)

FIGIII6 VARIATION DE LAIRE DECHANGE EN FONCTION DU DEBIT GAZ POUR DIFFERENTS DEBITS DE LIQUIDE

- 99 -

Entre le point de charge et le point dengorgement il -ya une augmenshy

tation de laire deacutechange effective

- elle est causeacutee par une meilleure reacutepartition du liquide sur la

surfacegtdugarnissage et la formation de gjuttes et de filets (79)

introduits par la turbulence dans cette zone de fonctionnement

La valeur de laire deacutechange effective est bien entendue infeacuterieure agrave

laire deacuteveloppeacutee du garnissage pour tous les garnissages elle varie

entre 20 et 60 $ de laire deacuteveloppeacutee

Cependant si on prend les garnissages danneaux de Raschig en verre

et en acier qui sont de mouHabiliteacute comparable dn saperccediloit que le

rapport surface deacutechange sur surface deacuteveloppeacutee est plus Important pour

le garnissage en acier pour les densiteacutes dirrigations supeacuterieures agrave 10

kgm 2s 1 Ceci est ducirc aux diffeacuterences des dimensions-nominales Une

dimension plus importante entraine une plus grande transparence (75-78)

autrement dit pour un mecircme deacutebit gazeux un garnissage de plus grande

dimension admettra plus de liquide et le rapport aire deacutechange sur aire

deacuteveloppeacutee va augmenter

Plusieurs garnissages danneaux de Raschig de mecircme dimension mais de

mouillabiliteacute diffeacuterente ont eacuteteacute eacutetudieacutes Les figures III1 III2 et

III3 nous montrent que laire deacutechange effective croicirct avec la mouil-

labiliteacute le liquide adhegravere moins au garnissage et la surface recouverte

par le liquide sen trouve diminueacutee Pour donner un ordre de grandeur de

1ampleur du pheacutenomegravene en prenant comme point de reacutefeacuterence

0 - 02 kgnT^s1 L - 1062 kgnf^s

en a un rapport aire deacutechange effective sur aire deacuteveloppeacutee qui passe de

01 agrave 026 respectivement pour le garnissage en verre (ltr bull 0073 Nm) et

le garnissage en PVC (a - 001 Nm)

La nouillabillteacute est un facteur dont 11 faut tenir compte pour eacutevaluer

laire interfaciale Cette observation a deacutejagrave eacuteteacute mentionneacutee et il faut

noter que lampleur du pheacutenomegravene peut ecirctre atteacutenueacute en deacuteposant une matiegraveshy

re hydrophile agrave la surface du garnissage mais il faut compter avec sa

dureacutee de vie

- 100 -

bull Dans un proceacutedeacute ougrave laire interfaciale est le paramegravetre qui impose

lefficaciteacute on aura la classification suivante

a_ fil meacutetallique gt a_ selles de Berlgt a pound Raschig verregt a pound Raschig PiumlC

Il faut noter que le garnissage en fil meacutetallique tisseacute donne une aire

deacutechange effective qui est bien supeacuterieure agrave celle des autres garnissashy

ges La figure III6 repreacutesente sa variation du rapport aire deacutechange

effective sur aire deacuteveloppeacutee en fonction des deacutebits gaz et pour diffeacuteshy

rents deacutebits liquidesOn remarque une leacutegegravere diminution de laire

interfaciale avec le deacutebit gaz cette diminution existe surtout pour de

faibles deacutebits darrosages La phase liquide seacutetale sur la maille du fil

meacutetallique par laction des forces de capillariteacute A de faibles deacutebits

gazeux le liquide inbibe le garnissage agrave cause de la structure poreuse

cest ce qui expliquerait la valeur plus importante agrave de faibles deacutebits

de liquide Laugmentation du deacutebit gaz agrave tendance agrave diminuer laire

deacutechange effective agrave cause de leacutecoulement forceacute du gaz qui vient

contrecarreacute laction des forces de capillariteacute Pour les deacutebits liquides

importants le deacutebit gazeux na pas dInfluence suc la valeur de laire

interfaciale Il faut noter aussi que quelque soit le deacutebit liquide pour

des valeurs importantes du deacutebit gazeux on tend vers la mecircme valeur de

laire interfaciale ceci est en concordance avec les observations

preacuteceacutedentes K NIRANJAN et Coll (71) ont fait des observations

similaires sur un garnissage de mecircme type

III15 - Etude_de_la_variation_de_llaire_interfaeiale_en

acircynamlgue

Nous avons porteacute sur la figure III7 la variation de la reacutetention

dynamique avec la moyenne des aires Interfaciales sous le point de charge

pour les diffeacuterents garnissages Il apparaicirct que sous le point de charge

laire interfaciale augmente avec la reacutetention dynamique Jusquagrave une

valeur limite agrave partir de laquelle on aurait la tendance inverse Cette

limite correspond agrave la zone transitoire ou le reacutegime deacutecoulement change

cest-agrave-dire 11 passe dune phase liquide disperseacutee et une phase gaz

continue au reacutegime inverse (ZENZ (35)) Pour les diffeacuterents garnissages

la valeur de la reacutetention gazeuse correspondant agrave cette limite a eacuteteacute

deacutetermineacutee et les reacutesultats sont reporteacutes dans le tableau III1

- 101 -

Ai

bull HraquoSCHIC VERBE IDlQl bull HASCIcirc-SIG 3SES I01C165 0 HASCHIG PVC 10101 - RASCHtG ACIER 131317 X SELLE BESLGRES DK10

FIGIII 7 ETUDE DE LA VARIATION DE LA RETENTION DYNAMIQUE EN FONCTION DE LAIRE DECHANGE MOYENNE SOUS LE POINT DE CHARGE

Car m s age Re ten t i on gazeuse (cC)

Raachig v e r r e 060

R j laquo c h i g PVC 0 65

R j seh ig i r Eacute s 057

i U s c h i g icLcr ObO

r ^ L l c Jt K - r l en laquo rcs U5L

TABLEAU III 1 VALEUR DE LA RETENTION GAZEUSE A PARTIR DE LAQUELLE LAIRE DECHANGE NAUGMENTE PLUS

102 -

tft

- bull

-bull 0

bull

A j f ^ r -

y - S ^7

bull RASCHIC VERRE 10 10 1

Z^yffi RASCH1G GRES 10 10 1 05

- S RASCH1G PVC 10 JC l

X RASCH1G ACIER I 3 I 3 1 7

gt

0 SELLE BERL CRES DN10

- RASCHIC VERRE 2 0 2 0 2

1 1 l l l l

01 I

FIGIII8l ETUDE DE LA RETENTION DE LA REacuteTENTION DYNAMIQUE EN FONCTION DE LAIRE DECHANGE MOYENNE SOUS LE POINT DE CHARGE - INFLUENCE DES DIMENSIONS DU GARNISSAGE

Pour les anneaux de Raschig la valeur de la reacutetention gazeuse Qui

correspond agrave cette limite est voisine de 60 agrave 65 iuml du volume de la

colonne pour les selles de Berl cette valeur est plus faible et voisine

de 50 La limite indiqueacutee correspond agrave la valeur du deacutebit de liquide

agrave partir duquel laire deacutechange effective naugmente plus avec le deacutebit

liquide elle va mecircme en diminuant

Influence des dimensions nominales

De maniegravere agrave appreacutecier limportance des diffeacuterents facteurs de

dimension sur laire interfaciale nous avon3 porteacute sur la figure IIjL8

la valeur de la reacutetention dynamique de liquide en fonction de laire

deacutechange effective moyenne sous le point de charge en coordonneacutees

logarithmiques

-a reacutesultante des deux eficircetssur laire interfaciale est interpreacuteteacutee

de la maniegravere suivante

C facteur qui par le biais de la reacuteaction aumaente la capaciteacute de_l^aj)sqrbant

E facteur qui par le biais de la reacuteaction augmente le flux de la reacuteaction

Il peut donc se preacutesenter les cas de figure suivants

T gt aCigt aphy Y raquo 1 - a _ - a

clu phy Y lt 1 a _ lt a

chi v phy

Pour notre eacutetude nous allons estimer ce facteur Dans un premier temps

nous devons calculer

la constante est deacutetermineacutee par la relation citeacutee preacuteceacutedemment pour 03

mole OHl et 298 K La valeur de la diffuslvlteacute est deacutetermineacutee pour les

mecircmes conditions et le coefficient de transfert est calculeacute agrave partir de la

relation dHOLLOWAY et Coll (annexe A3) ce qui donne

16 lt Ha lt 30

pour notre gamme de fonctionnement Il faut remarquer que nous venons de

veacuterifier lhypothegravese 2 (Ha f 5) Par un calcul rapltie nous allons aussi

veacuterifier pour quelle valeur limite de la pression partielle lhypothegravese 3

est encore veacuterifieacutee

C BL D BL gt gt Ha P A i lt lt 0 2 2 a t m

ce qui est toujours le cas dans notre eacutetude Cette parjenthegravese nous a permis

de veacuterifier les hypothegraveses 2 et 3 mais aussi que Ha laquo E

Compte tenu que C - 1 i C k i atm

Pour notre eacutetude le facteur Y sera compris dans la fourchette

suivante

02 lt Y lt 038

- 105 -

il est donc infeacuterieur agrave 1 J00STEN et Coll (61) effectuant les mesures

avec le mecircme systegraveme ont montreacute que malgreacute cette constatation (Y 1)

laire ainsi mesureacutee correspond agrave laire mesureacutee par absorption physishy

queIls attribuent cela au fait que nous ne soyons pa3 tout agrave fait dans

un reacutegime de reacuteaction instantaneacutee Dautres auteurs (62) ont confirmeacute

cette interpreacutetation

III17 - Comparaison avec les reacutesultats de la bibliographie

Ce facteur va nous permettre de faire des comparaisons avec des

valeurs Issues dautres travaux

AS JHAVEHI et Coll (78) ont montreacute quavec un systegraveme du pseudo

n ordre laire interfaciale mesureacutee eacutetait indeacutependante de la viscosishy

teacute du liquide dans une gamme de 1 agrave 9 bull 10~ 3 Po Leurs reacutesultats confirment

que laire interfaciale effective tend vers une valeur limite avec le

deacutebit liquide et ils reportent aussi que laire interfaciale effective bull

est indeacutependante de la hauteur du garnissage et du diamegravetre de colonne D c pour un rapport -r supeacuterieur agrave 10 Au dessus de cette valeur les effets de P

parois ne sont plus neacutegligeables Pour de3 garnissages de taille plus

importante que les nocirctres (Anneaux de Raschlg ceacuteramique 251 PVC 251

Selles dIntalox ceacuteramique 251 Polypropylene 251 anneaux Pali

acier inox 251 polypropylene 254) et dans une colonne de diamegravetre

Inteacuterieur 02 m SAHAIuml et SHARMA (65) ont mesureacute laire interfaeiale avec

le systegraveme C0 2 -air - NaOH Ils observent une diffeacuterence Importante entre

les mateacuteriaux mouillables et non mouillables qui est en accord avec nos

reacutesultats De mecircme pour ces garnissages de taille bien supeacuterieure aux

nocirctres la limite pour laquelle laire interfaciale naugmente plus avec

le deacutebit liquide est repousseacutee Elle est obtenue pour un rapport aire

deacutechange effective sur aire deacuteveloppeacutee voisin de 08 SCHULMAN et Coll

(75) trouvent une variation de laire interfaciale avec la reacutetention

dynamique comparable acirc nos reacutesultats leur support expeacuterimental eacutetant

composeacute dune colonne de 0251 m de diamegravetre inteacuterieur garnie successiveshy

ment 3ur un megravetre de hauteur avec quatre garnissages diffeacuterents (anneaux

de Raschig 127 251 et 381 mm selles de Berl 127 251 mm)

- 106 -

Cependantraquo ils observent -une valeur 4e laire Interfaciale effective

plus petite pour des garnissages dont les dimensions 3ont lesplus petishy

tes pour lairemouilleacutee le pheacutenomegravene est inverseacute Les caracteacuteristiques

des garnissages dans les colonnes neacutetant pas communiqueacutees il nest pas

facile detirer un enseignement de ces reacutesultats En outre il faut noter

que pour des garnissages de dimensions nominales de 127 mm laire effecshy

tive du garnissage danneaux de Raschig est infeacuterieure agrave celle du garnisshy

sage desselles de Berl mais ceci tend agrave sinverser quand les dimensions

nominales augmentent

La meacutethode chimique avec le systegraveme C0 2

-air-NaOH est le plus souvent

utiliseacutee pour deacuteterminer laire effective deacutechange comme nous lavons

deacutejagrave dit cependant De WAAL et BEEK (68) ont utiliseacute la meacutethode doxydashy

tion des sulfices sur des anneaux de Raschig de 25^ mm dans une colonne

de 03 m de diamegravetre et 3 m 3e hauteur -LAURENT (9) avecun support

expeacuterimental similaire fait leacutetude de laire effective en utilisant deux

systegravemes chimiques (C02-air-NaoH 0 2 - sulfites) Il interpregravete leacutecart

des valeurs obtenues avec les diffeacuterents systegravemes par le biais du facteur

Y Dans une publication de synthegravese JC CHARPENTIER (80) porte sur un

graphe la variation de laire interfaciale effective en fonction du deacutebit

liquide pour de nombreux garnissages Dans le tableau III2 nous avons

reporteacute les valeurs qui sont directement comparables agrave nos reacutesultats Il

semble que les eacutecarts peuvent sinterpreacuteter par les diffeacuterences au niveau

des densiteacutes de garnissage

TABLEAU III2 COMPARAISON DES VALEURS DE LAIRE INTERFACIALE

G s 037 aa

an item u d Kisehlg

cfralqua VU

3yraquotat COj-nir-

NiUH

L bull t 2i bullzm De -37 bull

^ Kffclaquoncc 9_ Hotr travail 79

10

3Si

bull Kban Nb laquoa

ltca- 3)

Xb an

Claquo3i

10

3Si

15

17

107

10 ISO

0795

0791

135

170

090

098

- 107 -

Cette revue bibliographique met en eacutevidence la diversiteacute des eacutetudes

dont-laire Interraciale a eacuteteacute lobjet avec des systegravemes divers Il faut lu

ajouter que BENNETT et Coll (63) utilisent le systegraveme C 0a-alr-Na0H

Loriginaliteacute de cette eacutetude vient de lutilisation ducirc carbonne 11 ce

qui permet dutilser des concentrations faibles et de mesurer laire

deacuteveloppeacutee mecircme pour les particules de liquide microscopiques En outre

leur eacutetude permet de confirmer nos reacutesultats sur lexistence dune limite

pour laquelle une augmentation du deacutebit liquide ne provoque plus une

augmentacirctiampn de laire effective deacutechange Peu de mesures ont eacuteteacute effecshy

tueacutees avec des produits organiques (83)raquo Pour les aires interfaciales

effectives en milieu aqueux des relations ont eacuteteacute proposeacutees

III18 - Somoaraisgn_de_nos_reacutesultats_aveccedil_les_relations_groEOseacutees_dans_la_bibllg

graghie

Les diffeacuterentes relations sont deacutecrites dans le tableau III3 les

figures deIII9 agrave III13 Illustrent la comparaison des diffeacuterentes relashy

tions avec les reacutesultats de nos mesures

Il faut noter que les diffeacuterentes relations ont eacuteteacute eacutetablies sur la

base de donneacutees expeacuterimentales acquises avec plusieurs proceacutedeacutes (vaporishy

sation reacuteaction chimique) Les relations de SKI et Coll (77) et de

ONDA et Coll (81) ont eacuteteacute proposeacutees pour le calcul de laire interfaciashy

le mouilleacutee Par la suite la relation ONDA et Coll lt81) a eacuteteacute confirmeacutee

pour rendre compte des valeurs de laire interfaciale deacutetermineacutees par la

meacutethode chimique (9) Les autres relations sont proposeacutees pour deacuteterminer

laire effective deacutechange Sur les figures III9 agrave III13 nous pouvons

voir quil ny a pas de relation qui repreacutesente preacutecisemment la variation

de laire interfaciale sous le point de charge en fonction du deacutebit

liquide Les relations de LEE et KIM (76) et de SKI et Coll (77) donshy

nent des valeurs tregraves diffeacuterentes de nos reacutesultats Les relations qui

sont le plus en accord sont celles de ONDA et Coll (81) et de KOLEV (9)

Toutefois nous remarquons que la relation de ONDA tient compte des difshy

feacuterents paramegravetres du systegraveme que ce soit des proprieacuteteacutes physiques des

fluides et des grandeurs physiques du garnissage La deacuteviation maximale

avec nos reacutesultats est de 10 en positif pour cette derniegravere on a donc

u n e surestimation de laire deacutechange

108 -

TABLEAU III3 RELATIONS EMPIRIQUES POUR DETERMINER LAIRE INTERFACIALE

0 u 035 obdquo 103 le Uf Ui JJ3 a i tus ui j j -S - 169 K 10 ( 3 u iuml k r J (-pound- (a a (- c gt gt

laquo P pO 0041 OUIuml 013J laquo - 0162

DOMAINE DE VALIDITE

008 lt i lt 08

025 lt t lt 12 k g raquo - 2 1

05 x lO 3 lt i- L lt 13 x 10- Fo

U025 lt a lt 0075 Nlaquo

laquooo lt a L lt Woo i tgB - 9

10 lt d lt 375 an

laquobull 04 lt mdash lt U

Fr

21 bull H T 7 lt We lt 12 bull 103

05 lt Kl lt Sa

77 - H P 7 lt Fr lt 47 bull H T 3

oJ lt -B- lt l ui

i F - 0iUi 01 ii Eacute -005 oU 02 a- OIumlSl 0O4 lt - laquo lt 500

25 bull LO lt - 1 8 x l u _

12 x 10reg lt bull 027

1 0gt3 lt-^-) 0 lt ^ gt deg - C^p)0-

04 02 02

iuml - 076 ^ gt 2 | pound - j deg 3 (I - 095 =o 8)1

- 109 -

FIGURE III 9

RlaquoSCHI5 1-gRflC fCIOI

bull POINTS EXPEftiumlMOJTALy

RELATIONS

JLEE ET K I M

iumlONuA CcedilT COLL

3VCCELPCHL euroT PURANIK-

4 KCLEV

L IHSH-2S-11

bull e im-raquoi

^^^ ^J~~~~~^

1

^ bull

tzz l iuml

laquo ^ - mdash - 0 ~

ic 1

RASCHIG GRES 1 D Iuml D 6 S

raquo POINTS EXPEHTMEMTAUX

100 u RELATIONS

ILEE ET KIM

bull 1 FIGURE m io I0NDA ET COLL jVgCELPDHL poundT PURANIK laquo KOLEV SSHI ET MERSMANN

1 1

COMPARAISON DES VALEURS EXPERIMENTALES DE LAIRE DECHANGE AVEC LES VALEURS DETERMINEES PAR LES DIFFERENTES RELATIONS DE LA BIBLIOGRAPHIE

- no -

bull POINTS ErPEHIMENrAlIX

IEE pound~ u raquoCN3raquo f Cfc-

VCCCLPCKU pound PW t IK bull KOLEV

t S H I ET MERSMANN

FIGURE III11 KASCHG C B E S 1 0 1 0 1 as

L laquow-as-o

FIGURE III 12

RASCHIC ACIER 1 3 1 3 1 7

bull PO INTS EXPERIMENTAUX

RELATIONS

bull LEE ET KtM

2 OHTJA E T COLL

1 VOCELPOHL ET PURANTK

KOLEV

L ltK3M-S-1

COMPARAISON DES VALEURS EXPERIMENTALES DE LAIRE DECHANGE AVEC LES VALEURS DETERMINEES PAR LES PIFFERENTES RELATIONS DE LA BIBLIOGRAPHIE

Il

Ill

SELLE OE BERL ON 10

bull POINTS EXPERIMENTAUX

RELATIONS

I LEE ET KIM I CMW ET COLL JKOLEV

ltKOlaquo-2Ccedil-t)

F I G I I I 1 3 COMPARAISON DES VALEDRS EXPERIMENTALES DE LAIRE TECHANGE AVEC LES VALEURS DETERMINEES PAR LES DIFFERENTES RELATIONS DE LA BIBLIOGRAPHIE

PURANIK e t C o l l ( 8 5 ) ont e s s a y eacute de g eacute n eacute r a l i s e r

l in terpreacuteta t ion des mesures de l a i r e deacutechange deacutetermineacutee agrave

l a i d e de r eacute a c t i o n s chimiques pour des reacutegimes c i n eacute t i q u e s

diffeacuterents par l interpreacutetat ion suivante (74)

a_ abdquo a Ha I I I 17

ougrave a e s t l a i r e deacutechange e f f e c t i v e maximale e t a e s t l a i r e

e f f e c t i v e qui correspond aux zones stagnantes Four notre cas on a

Ha raquo E donc a^ - a M - Dautre par t s i la reacuteaction es t nulle

on a a n bullgt a B - - a_^ bull abdquo L _ Cependant pour l e cas o ugrave mdash gt 1 E

E M et Phy

BALDI et SICARDI (62) font remarquer que la relation III7 donne un

reacutesultat surprenant a_ gt a^ ce domaine correspond au reacutegime de

reacuteaction instantaneacutee Ils preacuteclseut que linterpreacutetation de laire

mesureacutee par la meacutethode chimique doit se faire par lintermeacutediaire

du facteur y introduit par JOOSTEN et DARCKWEKTS (61)

- 112 -

III5 - Conclusion

Ce chapitre agrave permis de deacuteterminer la variation de laire deacutechange

effective en fonction des deacutebits gaz et liquide

Nous avons vu que lon pouvait consideacuterer laire interfaciale

constante quand le deacutebit gazeux augmente Jusquau point de charge les

reacuteseaux de courbe que lon obtient ont la mecircme forme que les reacuteseaux de

courbes obtenues avec la reacutetention dynamique de liquide Seul le garnissage

en fil meacutetallique tisseacute agrave un comportement particulier nais il offre une

aire deacutechange tregraves importante

Nous avons introduit une limite pour laquelle laugmentation du deacutebit

liquide nengendre pas daugmentation de laire interraciale effective

Cette information est inteacuteressante pour le dimensionnement dune colonne

suivant ougrave se trouve la reacutesistance qui limite le transfert de masse

Lapplication des diffeacuterentes relations pour deacuteterminer laire

interfaciale est deacutelicate nous avons vu que la relation de ONDA et Coll

(81) est celle que repreacutesente le mieux la variation de nos reacutesultats

Enfin nous avons qualifieacute les aires que lon a mesureacutees par

lintermeacutediaire du facteur T Ce terme donne une interpreacutetation logique des

diffeacuterentes aires deacutetermineacutees par la meacutethode chimique neacuteanmoins il reste agrave

quantifier limportance de laction simultaneacutee de la capaciteacute dabsorption

et du facteur dacceacuteleacuteration sur laire interfaciale mesureacutee

nomenclature

- 113

C

CAi

CBL

Di E

Ei

GM h

He

Heo

Ha

I

ki

LH

k 2

L

M

N

P

V PS t

T

aire interraciale speacutecifique

capaciteacute dabsorption

concentration du soluteacute acirc linterface

concentration en reacuteactif au sein du liquide

coefficient de diffusion

facteur dacceacuteleacuteration efficaciteacute

facteur dacceacuteleacuteration instantaneacute

deacutebit molaire par uniteacute de surface

constante du systegraveme en solution

constante de Henry

constante de Henry de reacutefeacuterence

critegravere de Hatta

force ionique

coefficient de transfert

coefficient de transfert liquide d agrave la reacuteaction

constante cineacutetique dune reacuteaction dordre 2

hauteur de garnissage

masse molaire

flux transfeacutereacute

pression

pression partielle agrave lentreacutee et agrave la sortie du reacuteacteur

temps

tempeacuterature absolue en Kelvin -

vitesse lineacuteaire du fluide en direction normale agrave linterface

quantiteacute de soluteacute transfeacutereacute par la reacuteaction

distance par rapport agrave linterface gaz-liquide

eacutepaisseur du film liquide

fraction molaire du soluteacute

coefficient stoeehiomeacutetrique

ML

ML 3

L 2T~

M L - 2 T I

ML 3

L T - 1

L T - 1

LMT

L

H

ML - IcircT-

ML-T-

ML-T -

T _ 1

L T - 1

ML- 3T

L

L

Symboles grecs

- 111 -

if facteur dinterpreacutetation e fraction de vide du garnissage LL3

o tension superficielle du fluide MT o tension superficielle critique MT 1

Indices

agrave soluteacute B reacuteactif C couche E effective g grain G gaz L liquide M mouilleacutee R reacutefeacuterence st partie statique u inerte

CHAFIIBB IV

ETUDE DE LA DISPERSION AXIALE DANS UNE COLONNE A GARNISSAGE

TABLE DES MATIERES

ETUDE DE LA DISPERSION AXIALE DANS UNE COLONNE A GARNISSAGE

Page

IVl - Introduction 117

IV2 - Modeleacute piston diffuslonnel U S

IV21 - Description du modegravele dans le cas general IV22 - Description du modeleacute dans le cas dune reacuteaction chimique

instantaneacutee et de surface 124 IV23 - Comparaison entre les modegraveles piston pur et piston

diffuslonnel 125

IV3 - Meacutethode de deacutetermination du coefficient de dispersion axiale 127

IV31 - Mesure des profils de concentration dans la colonne IV32 - Meacutethode de mesure par traccedilage

IV321 - Meacutethode danalyse des moments 128 IV322 - Meacutethode utilisant la fonction de transfert 129 IV323 - Meacutethode utilisant la convolution 131

IV4 - Meacutethodologie expeacuterimentale

IV41 - Traccedilage des eacuteleacutements dun fluide

IV42 - Mesure des profils de concentration en phase gazeuse 134

IV3 - Reacutesultats expeacuterimentaux

IV51 - Meacutethode par traccedilage

IVS11 - Variation de la dispersion en phase gazeuse avec les deacutebits 136

IVS12 - Variation de la dispersion en phase liquide

avec les deacutebits 139

IV32 - Meacutethode par la mesure des profils de concentration 143

IV6 - Influence de la dispersion sur lefficaciteacute dune colonne IV61 - Influence de la dispersion axiale dans le cas ougrave il y a

une absorption avec une reacutesistance au transfert dans les deux phases 143

IV62 - Influence de la dispersion axiale dans le cas ougrave lon a une

reacuteaction rapide Instantaneacutee et de surface 149

IV7 - Comparaison avec les reacutesultats de la bibliographie 134

IV 8 - Conclusion 160

Nomenclature 162

- 117 -

IV1 - Introduction

Le traitement matheacutematique dun transfert de matiegravere agrave contre-courant

est souvent baseacute sur lhypothegravese dun eacutecoulement parfait des fluides Dans

la reacutealiteacute il en est autrement leacutecart agrave lideacutealiteacute influence deacutefavorableshy

ment les performances du transfert pour lhypothegravese dun eacutecoulement piston

pur et 11 est donc neacutecessaire deacutetudier le pheacutenomegravene Les facteurs qui

contribuent agrave la diminution des performances sont complexes Dans une

colonne agrave garnissage ils peuvent sIdentifier de la maniegravere suivante

1 - Recirculation de la phase gaz (phase continue) due agrave la perte deacutenergie

potentielle de la phase liquide (phase disperseacutee)

2 - Diffusion moleacuteculaire des phases dans les directions axiales et radiales

suivant les gradients de concentration

3 - Entrainement conseacutequent de la phase liquide (phase disperseacutee)

4 - Passages preacutefeacuterentiels et une conseacutequente mauvaise distribution due agrave la

geacuteomeacutetrie particuliegravere des garnissages (8687)

5 - Profils de vitesse non uniforme de lune ou des deux phases ducircs aux

forces de friction de la partie stationnaire (88)

Le premier de ces facteurs reacutesulte dun reacutetromeacutelange pur le deuxiegraveme

et le troisiegraveme conduisent aussi agrave un degreacute de reacutetromeacutelange et le quatriegraveme

est responsable du reacutetromeacutelange de la phase disperseacutee Le cinquiegraveme facteur

qui diffegravere en nature des autres est une conseacutequence du profil de vitesse

qui existe dans une phase entre les zones stagnantes ou la vitesse est

nulle et les zones en mouvement ougrave la vitesse agrave une valeur supeacuterieure agrave

zeacutero En fait si un observateur eacutevoluait agrave la mecircme vitesse que le deacutebit de

fluide quelques eacuteleacutements du courant lui apparaicirctraient avoir un mouvement

vers larriegravere par contre si un observateur restait Immobile il ny aurait

pas de mouvement arriegravere Ces effets conduisent agrave des temps de seacutejour diffeacuteshy

rents pour les eacuteleacutements des fluides

La combinaison de ces diffeacuterents effets peut ecirctre repreacutesenteacutee par un

seul terme qui est appeleacute coefficient de dispersion axiale

- 118 -

IV2 - Modegravele piston diffuslonnel

IV21 - Description du modegravele dans le ca3 geacuteneacuteral

Le modegravele piston diffusionnel a eacuteteacute preacutealablement utiliseacute pour le

transfert de matiegravere dans une colonne dextraction liquide-liquide (89)

les hypothegraveses de ce modegravele sont les suivantes

1 - La dispersion axiale de chacune des phases peut ecirctre caracteacuteriseacutee par

un coefficient de diffusion turbulente qui est appeleacute coefficient de

dispersion axiale E

2 - La vitesse et la concentration de chaque phase est constante sur une

section droite donneacutee

3 - Le coefficient de transfert est constant ou peut ecirctre globaliseacute sur la

hauteur qui participe agrave leacutechange

1 - La concentration du soluteacute dans chaque phase est continue (excepteacute agrave

linterface)

5 - Les fluides porteurs de chacune des phases ne sont pas miscibles ou

ils ont une misciblllteacute constante indeacutependante de la concentration en

soluteacute

6 - Les flux volumiques de chacune des phases sont constants

7 - La courbe deacutequilibre est lineacuteaire et peut ecirctre approximeacutee par une

droite

La figure IV1 scheacutematise le fonctionnement dune colonne dabsorpshy

tion sur la base du modegravele piston diffusionnel Le flux de matiegravere transshy

feacutereacute sur leacuteleacutement de colonne de hauteur dz est

C y - k y a (C y - C y)dz - kx a (C x - cpound ) dz IV1

Le bilan mat iegravere sur un eacuteleacutement d i f f eacute r e n t i e l conduit aux eacutequations

suivantes

dCx d C x I Phase l i qu ide E - - UT mdashmdash bull k a (C - Cbdquo ) - 0 IV2

x d z 2 l x dz y raquo iuml

- 119

U x C x ( z + d z )

bullE^S(z-dz)

FIGURE IV1 MODELE PISTON DIFFDSIONNEL BILAN MATIERE SUR UNE SECTION DIFFERENTIELLE DE LA COLONNE

dC dC i Phase gazeuse E pound + U mdash k a (C - C ) - 0 IV3

y H x y A y y y

Si la courbe deacutequilibre peut ecirctre assimileacutee agrave une droite on a les

relations suivantes

1 1 1

KG V

avee C - bull c et n - mdash

Les relations IV2 et IV3 peuvent alors seacutecrire

_ _ U i x _ + K y a ( C y C y ) o IV I

d 2 C dC e E ^ t U ^ - K y a ( c y - c y - 0 IV5

- 120 -

En deacutefinissant les variables suivantes

C C z L d E iuml - -iuml- i X - mdash mdash i Z gt - i laquo mdash p _E avec 1 - JTplusmn-

C C m L d 1 Il y y p i

Ii Xal IL Ho - No r et A - m mdash les eacutequations IVH et IV5 peuvent 3e mettre

1 Xt a il UIC

sous forme adimensionnelle

d2X dX No P B mdash + mdash - P B (Y - X ) - 0 IV6

dZ 2 L dZ A L

bull mdash + P B mdash - Nobdquo PbdquoB (iuml - X ) = 0 IV7 dZ G dZ G G

Pour reacutesoudre ce systegraverae on pose les conditions aux limites suivanshy

tes

Z = 0 - Phase liquide le flux de soluteacute transfeacutereacute agrave la section denshy

treacutee est

- E (mdash-) bull U T I C L o IL xo dz

Un bilan matiegravere sur cette section donne leacutequation suivante

- lt- T (c ^ I V- 8

dz E

La forme adimensionnelle est

- mdash = ltXdeg - Xo) PB IV9

dZ L

- Phase gaz les concentrations externe et interne sont eacutegales un

raisonnement similaire au preacuteceacutedent donne Y 0 iumlo (mdash) gt 0 IV10

Z - 1 - Phase l iquide

On obtient X1 - X mdash laquo 0 IV 11

- 121 -

- Phase gaz

On obtient bull bull (C - C ) mdash IV12 dz y y l E 0

ou bien ^ - (1 - Y) PB IV13 dZ

Les solutions analytiques des eacutequations IV6 IV7 satisfaisant aux conditions limites ont eacuteteacute eacutetablies (89 91) M1IumlAUCHI et VERMEULEH (90) traitent le cas geacuteneacuteral et ils donnent les solutions pour les profils de concentration des cas particuliers La solution analytique nest pas dushytilisation aiseacutee et des solutions simplifieacutees et approximatives ont eacuteteacute proposeacutees (92 93)

Dans ce qui suit nous allons preacutesenter la meacutethode que nous allons utiliser pour calculer les profils de concentration

La colonne peut se repreacutesenter par une seacuterie deacutetage ougrave les concenshytrations sont supposeacutees constantes et en eacutequilibre les eacutequations IV2 et IV3 peuvent ecirctre discreacutetiseacutees ce qui donne

UILjr CXj1 UILj-r Cxj-1 EIL Cxj+1 Cxj Cxj ~Cxj-1

acirc z j ( i zj-1 acirc z J + 1 i 2 J ( A zj1 + V U 2 j AZJl

bull k L a laquo V ^ I V - 1

IOJ+I Cyj+1 - U I G J - T c y j - 1 ^G_ r

c yj+i c y J c yJ c y J - i 1

Az - ( A + AZ- ) Az - ( A Z ^ + AZ) - (AZ + Az ) J g J T -J J g

c c y j - c y ] IV 15

La pente du profil de concentration est plus importante agrave lentreacutee du soluteacute pour obtenir plus de preacutecision ougrave leacute transfert est plus Intense on utilise une progression arithmeacutetique pour la hauteur de chaque eacutetage de discreacutetisation

Az - j AZ dOugrave A z i t AZ - 2 Az j AZ dOugrave AZ t i z f - 1 2 4 z 1

Les eacutequations IV11 et IV15 peuvent alors s eacutecrire

- 122 - bull

C x j - 1 l -2 (2J-1) i z

2 E U

(2j

] - = [ - - -L-xj i ~ bull J4z k a] bull C

I J - D az 1 L x j

bull1) i z 2 L X J IV 16

r 2 E G U I G J - 1 i t r f

8 J E 0 k a l - r

t ^ J f L _ ] J M i k a C J 2 (2j+1)az deg y J

IV 17

Maintenant il nous reste agrave deacuteterminer les eacutequations particuliegraveres

aux limites de la colonne pour cela on pose

QJ 2E U T

C2J+1) az 2 PTJ

2 E G UIOJ

(2i1) az

qJ Jk_ UILJ C2J-1) iz 2

P J bull 101

C2J-1) 4z 1 2

Le systegraveme deacutequation peut alors seacutecrire

laquo V r C laquoJ-I ( q V q V cxj f j r V i - J V i z i ( c x j - c x j

P V l C laquo - l ( P Y P V Cyj - Pjl-C

M1 = J kO t e1 laquoy j V

IV18

Les termes p et q sont assimileacutes agrave des deacutebits fictifs qui sont repreacuteshy

senteacutes par le scheacutema suivant

j-1

Picirc-t

Pj+1

K H J - I

C=X^ ltl j

j f - v ^ j CP q j

- 123 -

Au premier eacutetage le scheacutema esc le suivant

ltVlaquoIG-

1

-y-iG- 1 f Htraquo

P2 mdash

P Icirc mdash

C5raquoraquoIL

q 2

Un Mlan matiegravere sur leacutetage 1 donne

Phase liquide

2 E L U IL1 2 E L U I L 2 X l 3az 2 L 1 x laquo 34Z 2

k L a A z l V U I L CgtC IV 19

Phase gaz

2 E r m 2 E r UTIKgt )

C (_pound - J S i k a A z ) bull c ( - pound - + -Icirc5 2 ) - -azka c i ygt Icirc A s G x S A raquo 9 G ygt

34Z 2 3AZ IV 20

Au dernier eacutetage le scheacutema est le suivant

Pn-1-

P Ocirc -

n-1 In

bullVc raquoG J cyraquo uIG bullraquo cxngt 0IL

Un bilan matiegravere sur leacutetage n donne

bull Phase liquide IV 21

2E U 2E U Cbdquo n_ lt plusmn bull -iumliicircEi) - c ( 1 bull _iumlfcn + n i 2 k a) - -n acircz kaci

X n (2rgt-1) az 2 x n (2n-1) Az 2 L L ^

bull Phase gaz

c laquo_5a asm - C y n lt-J5L_ degJ bdquo v z y n ] (2n-1) Az 2 (2n-l) Az 2 G

-n k Qa te c j n - U I G cj IV22

Cette meacutethode de reacutesolution numeacuterique est la meacutethode de AM0S (91)-

- 121

Si on connaicirct la fonction C - f (C ) 11 est possible de deacutetermishy

ner le profil de concentration des deux phases en faisant un calcul Iteacuterashy

tif La technique optimale de programmation a eacuteteacute mise au point (95) pour

le cas geacuteneacuteral Pour notre eacutetude on se ramegravene agrave un problegraveme plus simple

puisque les deacutebits sont constants le long de la colonne et la courbe

deacutequilibre est assimilable acirc une droite

IV22 - 2esccedilrigtlon_du_mgdegravele_dans_le_ccedilas_d^une_r|accediltion

Instantaneacutee

Les eacutequations que nous venons de deacutecrire sont valables dans le cas ougrave

le soluteacute est preacutesent dans les deux phases Lorsque le soluteacute est transfeacuteshy

reacute du gaz vers le liquide le transfert est conditionneacute par la diffusion

de chacune des phases Si dans la phase liquide on ajoute un reacuteactif qui

reacuteagit Instantaneacutement avec le soluteacute et de plus agrave linterface gaz-liquide

(cas du systegraveme I - air - NaOH) la concentration en soluteacute dans la phase

liquide est alors nulle Pour deacuteterminer le profil de concentration nous

avons alors agrave reacutesoudre leacutequation diffeacuterentielle du second ordre suishy

vante

mdash - PbdquoB 21 - Ho p laquo iuml = 0 IV23 dZ 2 G dZ G G

avec les conditions aux limites suivantes

2 = 0 mdash = (iuml - 1) PB IV2U dZ deg G

IV 25 dZ

Leacutequation IV23 agrave la solution suivante

rZ rZ I - (I - 1) P GB [ S_J t U ] I V 2 6

rt O-ezpCr- r 2) r 2 (1-exp(r2- r^)

PB bull ((PB) 1 bull 1 No P r B )0 5 PB - ((PB) 1 bull il Mo P B ) 0 5

avec r = -2 deg- 9_J e t - -5 -deg Ccedil_Ccedil 2 2

La valeur de X est deacutetermineacutee en effectuant un bilan entre le haut o et le bas de la colonne ce qui donne

U i o Y deg U i a Y i -11 k o a L r lt z ) d z I V 2 7

- 125

en introduisant les valeurs de iuml donneacutees par leacutequation IV26 et en inteacuteshy

grant on deacutetermine

r ^ 1 bull Ho G (e^-l) re 2 Nobdquo (e 2 -1)

T o - 1 bull 1 P G B t 2 bdquo f -r)

r 2 Pgt 2 e bullgt 0

r^ (t-el 2) rpound (iWV) ] IV28

Les eacutequations que nous venons de deacutecrire vont nous servir pour eacutetushy

dier limportance de la dispersion axiale sur lefficaciteacute dune colonne

Dans un premier temps nous allons regarder litteacuteralement les diffeacuterences

avec un eacutecoulement piston pur

IV23 - Comparaison entre les modegraveles piston pur et piston diffusionnel

Pour obtenir les eacutequations de leacutecoulement piston pur il suffit de

r h -donne alors

poser E - 0 dans les eacutequations de bilan IV2 et IV3 leur inteacutegration

phase liquide phase gaz

Piston pur L P - mdash J V dxo

LP l T ka C bdquo C - C G yo y y

Piston

diffusionnel

degIL xi

PD ka C C 1 -c LD xo x x

d 2 C T dz

f

c y i P D kGD a S o Cy- Cy

kUgt a Egravexo d z 2 ( C x - V

G C

l yi

d 2C dz y

kGD a eyo d laquo 2 ( V c y gt

Il apparaicirct sjue la hauteur deacutetermineacutee par le modegravele piston diffusionshy

nel diffegravere de celle deacutetermineacutee pour le modegravele pur par le terme

E dC i i

U dz Ii

- 126 -

Il a pour effet de reacuteduire la quantiteacute de solute transfeacutereacute en reacuteduishy

sant Le potentiel deacutechange (figure IV2) La dispersion axiale est un

pheacutenomegravene qui diminue les performances de la colonne dabsorption par le

coefficient E et son effet est dautant plus Important que le transfert

est Intense Nous venons de deacuteterminer deux types de hauteur de colonne

qui conduisent S deacutefinir les grandeurs suivantes

phjSacirc l i q u i d e ptidtte ^ m u i e

ltdegm d lCraquo-ltlaquotraquo|) ( laquo y d s )

C - C i )

degIPD raquoIG V

i P D degIPD

C P D

V i P D

Ces valeurs sont baseacutees sur la deacutefinition de CHILTON et COLBURN (96)

Elles sont deacutefinies comme les valeurs vraies Les valeurs dans le cas du

modegravele piston sont deacutefinis de la maniegravere suivante

pluie liquide phase icseuia

1 raquo

C d C y claquo laquo 1 raquo

ltgt c y - c J L laquo-laquo4

itojp

S IumlE-

FIGIV2 SCHEMATISATION GRAPHIQUE DE LA DIFFERENCE ENTRE LE MODELE FISTON PUR ET LE MODELE PISTON DIFFUSION

-V 1 1-

Froetion de longueur Z mdash

- 127 -

La diffeacuterence entre les deux deacutefinitions des uniteacutes de transfert peut

ecirctre interpreacuteteacutee en terme duniteacute de transfert de dispersion de la maniegravere

suivante

H o P = H oiPD + H o i D

t J_ _L bull J_ kiP kiPD kiD

Il nest pas possible dexprimer le terme Ho comme une simple vashy

riable La relation entre Hobdquo et Horaquo est complexe et elle est fonction

de Px Py et de A La solution rigoureuse est donneacutee dans 39 Cependant

pour obtenir une excellente approximation de la solution exacte un

regroupement empirique des variables indeacutependantes (90) peut seffectuer

La variable qui caracteacuterise la dispersion E dans chacune des phases

est determinable de diffeacuterentes faccedilons La meacutethode utiliseacutee ne doit en

aucun cas perturber leacutecoulement

IV3 - Meacutethodes de deacutetermination du coefficient de dispersion axiale

IV31 - Mesure des profils de concentration dans la colonne

La connaissance des courbes C - f (z) et C bull f (z) permet de deacutetershy

miner les coefficients de dispersion axiale en comparant les courbes expeacuteshy

rimentales et les courbes calculeacutees par lintermeacutediaire du modegravele piston

diffualonnel Pour diffeacuterents couples de valeur des coefficients de disshy

persion axiale dans chacune des phases on calcule leacutecart entre la valeur

expeacuterimentale et celle calculeacutee par le critegravere des moindres carreacutees On

prendra les valeurs des coefficients qui donnent la plus petite valeur de

la fonction eacutecart

IV32 - Meacutethode de mesure par traccedilage

La meacutethode consiste agrave marquer les eacuteleacutements de fluide dune phase et

de suivre leacutevolution de chaque eacuteleacutement le long de la colonne Cependant

le traceur doit reacutepondre agrave des speacutecifications bien preacutecises sa solubilishy

teacute dans lautre phase peut se neacutegliger et il doit se retrouver inteacutegraleshy

ment dans la phase dans laquelle 11 a eacuteteacute injecteacute Lapplication de cette

meacutethode est deacutelicate et linterpreacutetation des reacutesultats diffegravere suivant le

type de reacuteacteur que lon considegravere

- 128 -

BISCHOFF et LEVENSPIEL (97) ont geacuteneacuteraliseacute les Interpreacutetations matheacuteshy

matiques pour les diffeacuterents reacuteacteurs sur la base du modegravele piston diffu-

slonnel en reacutegime transitoire Leacutequation de bilan sur une tranche de

colonne donne leacutequation suivante

E l2 B dpound de I V Z 9

dz dt dz

les nombres adlmenslonnels suivants Pe ii = i -e-s

Z = - conduisent agrave L

dCcedil + dfe_ 1_ d Ccedil

dZ de Pe d Z z IV 30

Les eacuteleacutements de fluide sont traceacutes sur une tranche de colonne agrave

linstant tbdquo par une stimulation Dans notre cas ce sera une impulsion de

Dirac dont la reacuteponse dans la partie de longueur L est

1 05 U - U t ) h(t) - L ( ) exp [ ri-i ] IV31

Ejllt3 Ej 1 t

En adimensionnel on a

1 Pe 05 Pe(l-e) h (0) = - ( mdash gt exp [ ] IV32

2 JI 0 10

Pour pallier aux erreurs expeacuterimentales associeacutees agrave limpossibiliteacute

pratique de reacutealiser une Impulsion parfaite on injectera une impulsion

quelque part en amont de la partie agrave eacutetudier et on enregistrera la reacuteponse

agrave deux niveaux diffeacuterents ou plus La partie de colonne eacutetudieacutee doit ecirctre

ouverte agrave la diffusion aux extreacutemiteacutes suivant la nomenclature donneacutee par

BISCHOFF et LEVENSPIEL (97) Lenregistrement des reacuteponses doit ecirctre meneacute

avec un maximum de preacutecision Plusieurs possibiliteacutes existent pour leur

traitement et nous allons preacutesenter les plus utiliseacutees

IV321 - Meacutethode danalyse des moments

Cette meacutethode a eacuteteacute tregraves utiliseacutee (98-101) et est baseacutee sur leacutevoshy

lution du moment dordre un et du moment dordre deux aux niveaux ougrave les

reacuteponses sont enregistreacutees

- 129 -

Pour un systegraveme ouvert les relations pour deacuteterminer les coeffishy

cients de dispersion sont proposeacutees par ARIS (105)

2 2i a

jij - IJI - t et 8 bull a bull mdash mdash 2 laquo Pe

ougrave les nombres 1 et 2 font reacutefeacuterence agrave la partie mesureacutee Les moments

sont deacutefinis de la maniegravere suivante

I C(t) t dt 1

f C(t) dt v - ~~ IV33

raquo = bull

C(t) t ldt IV 31|

| C(tgt dt

Dans cette meacutethode lallure de la courbe est tregraves importante les

valeurs de C(t) ont un poids plus Important au fur et agrave mesure que le

temps augmente et dautant plus que lordre est grand Il en reacutesulte que

la queue des courbes doit ecirctre mesureacutee avec preacutecaution et preacutecision En

outre la meacutethode ne permet pas de tester la validiteacute du modegravele eenpen-

dant elle ne demande pas de grosse puissance de calcul

IV322 - Meacutethode utilisant la fonction de transfert

Cette meacutethode a fait lobjet de plusieurs applications (106-109)

La fonction de transfert E(p) expeacuterimentale est calculeacutee numeacuteriquement

pour plusieurs valeursdu paramegravetre p qui est la variable de Laplace La

fonction de transfert est deacutefinit par

f C a U J e ~ p t dt fcltt) dt bdquo 0 o c t p )

| C(t)e p t dt fo(t) dt C (p) ECp) - bull- ^rmdash IV 35

Pour plusieurs valeurs de p positives on peut calculer la fonction

E(p) Le calcul de la fonction de transfert expeacuterimentale peut se faire

en utilisant le temps reacuteduit a - - la fonction de transfert sexprime T

alors en fonction de la variable de Laplace relative au temps reacuteduit s

- 130 -

f C (0) exp (-se) de

C (s) exp (-sa) d0 E(s) - 2- iv36

o

E(TP) - E(s)

Lorsque lon calcule la fonction de transfert expeacuterimentale en

utilisant la variable 0 11 est neacutecessaire de connaicirctre le temps de

passage T de la phase traceacutee Il peut ecirctre deacutetermineacute agrave partir de la

diffeacuterence des moments dordre un des courbes C(t) et C z(t) avec une

bonne preacutecision

A partir de leacutequation IV30 du modegravele il est possible de deacutetermishy

ner la fonction de transfert theacuteorique

0(p) = exp [Pe (bullbull-(bull iE) 0 5] IV37 2 Pe

G(s) - exp [Pe (1 - (1 2_) 0 5] iv38 2 4 Pe

Il est donc possible de calculer la valeur de la fonction de transshy

fert en un nombre de points que lon deacutesire Il faut que ce nombre de

points soit au moins eacutegal aux nombres de paramegravetres agrave deacuteterminer

Un grand nombre de valeurs expeacuterimentales peut ecirctre calculeacute par la

fonction de transfert et pour eacutevaluer les paramegravetres on peut utiliser

une meacutethode doptimisation suivant le critegravere des moindres carreacutees Il

sagit dans ce cas de deacuteterminer les valeurs optimales des paramegravetres

qui minimisent la fonction eacutecart

Paramegravetres) - [i - G ( P 1 - trade P l )](n-1) i-1 E (pi)

ougrave n est le nombre de points ougrave la fonction de transfert est calculeacutee et

pi la 1 valeur de Laplace

LImportance de la queue de la courbe reacuteponse a une influence

neacutegligeable En effet on est ameneacute agrave calculer des Inteacutegrales du type

C(t) e p dt dans lesquelles 11 est possible de choisir p suffisamment o

grand pour que les valeurs relatives agrave la fin de la courbe soient neacuteglishy

geables dans le calcul de linteacutegrale

- 131 -

Cependant 11 ne faut pas prendre des valeurs de la variable de

Laplace trop grande car la partie de la courbe reacuteponse inteacuteressante

aurait elle mecircme une influence neacutegligeable il y a un compromis agrave

trouver

IV323 - Meacutethode utilisant la convolution

Cette meacutethode dite dynamique est surtout employeacutee sur les courbes

reacuteponse de traceurs radioactifs (95 110) Pour un systegraveme lineacuteaire les

concentrations expeacuterimentales mesureacutees agrave deux niveaux diffeacuterents sont

relieacutees lune agrave lautre par linteacutegrale de convolution suivante

CjCt) - f C (u) h (t-u) du IV39 ocirc

On obtient une repreacutesentation theacuteorique de la distribution C 2(t)

que lon peut comparer agrave la distribution expeacuterimentale correspondante

h(t) est loriginal de la fonction de transfert E(p) En utilisant l e

temps de passage reacuteduit on a

C 2 (e) - | c U ) h (9-1) dJ IV 10 0

Pour calculer les paramegravetres du modegravele on cherche egrave faire coiumlncider

la courbe C 2(t) calculeacutee agrave partir de linteacutegrale de convolution avec la

courbe C a(t) expeacuterimentale Cette recherche peut se faire en utilisant

le critegravere des moindres carreacutes On peut saffranchir des Incertitudes

sur la traicircneacutee des courbes en reacutealisant loptimisation que sur lintershy

valle de temps le plus inteacuteressant

IV1 - Meacutethodologie expeacuterimentale

La deacutetermination des paramegravetres du modegravele est faite par le biais du

traccedilage des eacuteleacutements dun fluide et par la mesure des profils de concenshy

tration le long de la colonne

IV11 - Traccedilage des eacuteleacutements dun fluide

- Traceurs

La phase gazeuse est marqueacutee par du Krypton 79 obtenu agrave partir du

Krypton 78 enrichi agrave 15

- 132 -

Le Krypton 79 est un geacuteneacuterateur de B ce qui se traduit par une eacutemisshy

sion de gamma de 511 KeV traversant aiseacutement la partie statique de la

colonne sa peacuteriode de deacutecroissance radioactive eacutetant de 31 heures

La phase liquide est marqueacutee avec du Brome 82 sous la forme de

bromure dammonium Le Brome 82 est un eacutemetteur de rayonnement dont les

eacutenergies seacutechelonnent entre 0555 et 147 HeV sa peacuteriode de deacutecroissance

eacutetant de 36 heures

- Injection

Preacuteceacutedemment nous avons vue que linjection de traceur ne devait pas

perturber leacutecoulement des fluides Pour reacutealiser cette contrainte nous

avons fait un montage de telle sorte que le traceur soit isoleacute dans une

partie en parallegravele avec la partie dans laquelle seacutecoule le fluide Quand

leacutequilibre hydrodynamique est atteint par lintermeacutediaire dune commutashy

tion rapide dun jeu de vanne pneumatique on reacutealise linjection du trashy

ceur Pour le liquide et le gaz les injections sont reacutealiseacutees par le mecircme

principe (figure IV3) Pour le gaz par souci deacuteconomie nous avons utishy

liseacute un fractionneur deacutechantillon qui nous permet deffectuer huit traccedilashy

ges avec une seule ampoule de traceur le dispositif eacutetant entoureacute par une

gaine de protection en plomb Nous avons eacutetalonneacute les diffeacuterentes voies en

perte de charge de telle sorte que le by-passage du fluide nentraine pas

une modification de son deacutebit

- Deacutetection

Les deacutetecteurs sont reacutepartis le long de la colonne comme le montre la

figure IV1 Deux deacutetecteurs agrave scintillation placeacutes respectivement en

sortie des injections ont permis de synchroniser les deacuteparts des mesures

Chaque deacutetecteur est connecteacute agrave un systegraveme dacquisition de donneacutees qui

stocke les informations sur disque magneacutetique

- Traitement

Les courbes enregistreacutees sur disques magneacutetiques sont lues et traishy

teacutees au laboratoire ORISSAT par un calculateur (HP 9000) la meacutethode de

convolution eacutetant utiliseacutee Le traitement porte sur leacutelimination des

bruits de fond et correction de deacutecroissance les courbes normeacutees devienshy

nent des distributions de temps de seacutejour sur lesquelles sont effectueacutees

les opeacuterations dajustement du modegravele

- 133 -

Se tie du qor ittraduction du traceur i 1NHlaquo Br Br 82)

Systegraveme dinjection liquide

Arriveacutee de liquide

Sortie du liquide

System dmjectton gazeux [ Kr 79 iuml

Vanne de reacuteglage de X (a perte de charge

($ y) - Arriveacutee du gaz

FIGIV3 SCHEMATISATION DU SYSTEME DINJECTION DES TRACEURS

Sorti du gaz

t

Deacutetecteurs [

du gaz Deacutetecteur

de Synchronisation

I

k

Sortie du liquide

Deacutetecteur de synchronisation

bull Arriveacutee du liquide

1

B I FIGURE I V 4

REARTITION DES DETECTEURS LE LONG DE LA COLONNE

mdash-mdash^Niveau Garnissagemdash~-(l2 A B C D

AnneauxRasehig Selles de Bert Fil meacutetallique tisseacute

065 06S 065

066 067 066

062 066 055

193 197 186

- 134 -

- Essais effectueacutes

Nous avons deacutecideacute de tester crois types de garnissages les anneaux

de Raschig en verre les selles de Berl en porcelaine et le garnissage en

fil meacutetallique tisse Four diffeacuterents reacutegimes hydrodynamiques nous avons

trace la phase aqueuse puis la phase liquide

Les effluents gazeux eacutetaient rejeteacutes dans les gaines dextraction

dair ambiant du bacirctimentraquo le traceur subissant ainsi une tregraves forte dilushy

tion sa concentration se trouvant infeacuterieure acirc la concentration minimale

admissible Les effluents liquides sont stockeacutes pour deacutecroissance radioacshy

tive avant rejet acirc lecircgoUcirct

IV42 - Mesure des profils de concentration en phase gazeuse

La difficulteacute de la mise en oeuvre de cette technique est de preacutelever

un gaz exempt de liquide dans un systegraveme gaz-liquide sans en perturber

Xeacutecoulementbull Cette difficulteacute ne peut ecirctre eacuteviteacutee totalement- Afin de

diminuer son importance nous avons choisi de preacutelever le gaz par lintershy

meacutediaire de pipes renverseacutees et introduites au sein du garnissage (la

figure IV5 repreacutesente une prise deacutechantillon)

Leacutechantillon de gaz est preacuteleveacute acirc travers un fritte par aspiration

et le liquide Ineacutevitablement entraicircneacute est seacutepareacute au niveau de leacuteprou-

vette Le nombre de prises deacutechantillons est scheacutematiseacute par la figure

IV6- Le meacutelange gazeux est analyseacute par chromatographle en phase gazeuse

apregraves eacutelimination par piegravegeage agrave froid de leau Dans le cas dun garnisshy

sage danneaux de Raschig en verre nous avons mesureacute les profils de conshy

centration pour diffeacuterents reacutegimes hydrodynamiques

IV5 - Reacutesultats expeacuterimentaux

IV-5-1 - Meacutethode par traccedilage

Les reacutesultats des optimisations par la meacutethode de traccedilage donne une

valeur pour chacun des paramegravetres du modegravele la vitesse et le coefficient

de dispersion Les valeurs pour chaque optimisation comme nous lavons vue

correspondent agrave la valeur minimale de la fonction eacutecart F Cependant pour

valider le reacutesultat donneacute par la meacutethode nous comparerons la vitesse donshy

neacutee par le modegravele et la vitesse calculeacutee a partir des reacutetentions comme

deuxiegraveme critegravere de validiteacute

I3S

FIGURE IV5 SCHEMA DUNE PRISE DECHANTILLON

FIGURE IV 6 REPRESENTATION DES NIVEAUX DES FRISES DECHANTILLONS FOUR LA MESURE DES PROFILS DE CONCENshyTRATION

Arriveacutee du gaz

Arriveacutee du liquide 1

0725

Sortie du liquide

- 136 -

Lanalyse des premiers traccedilages en phase gazeuse a ois en eacutevidence

que la partie de la colonne comprise entre le deacutetecteur de synchronisation

et le deacutetecteur qui se trouve au niveau du support de garnissage se comshy

porte comme un reacuteacteur parfaitement meacutelangeacute (lallure de la courbe

reacuteponse oous permettant de laffirmer) Far lIntermeacutediaire dun gas coloshy

reacute (iode) nous avons veacuterifieacute cette constatation Elle a pour conseacutequence

de donner 3 la courbe reacuteponse du deacutetecteur 1 lallure dune exponentielle

Les distances lacer deacutetecteurs eacutetant relativement faibles il devient difshy

ficile dinterpreacuteter les paramegravetres du modegravele comme repreacutesentatif de

leacutecoulement local Nous avons pris comme valeur de comparaison les

reacutesultats obtenus sur la totaliteacute de la hauteur de garnissage Ils sont

deacutecrits dans les tableaux IV 1 acirc IV6 Un exemple du reacutesultat dune optishy

misation est donneacute en annexe

IV511 - Variation de la dispersion en phase gazeuse avec les deacutebits

(tableau IVl-IV-3)

- avec le deacutebit liquide

La figure IV7 repreacutesente la variation du coefficient de dispersion

en phase gazeuse en fonction de la vitesse du liquide pour une vitesse

gazeuse de 0188 ms~ La vitesse de liquide provoque une augmentation

de la dispersion pour les garnissages danneaux de Raschig et les selles

de Berl surtout pour les densiteacutes dirrigation Importantes ougrave 11 y a

plus dinteractions gaz-liquide Four le garnissage en fil meacutetallique

tisseacute la vitesse du liquide na pas dinfluence sur la dispersion

- avec le deacutebit gaz

Lobservation des tableaux IV1 acirc IV3 montre que la dispersion

varie proportionnellement ts deacutebit gazeux Cette variation est tregraves

sensible pour les anneaux de Raschig et pour une importante densiteacute

dirrigation

- 137 -

TABLEAU IV 1

Anneaux de Riachl

f uc

(as - 1 ) x W-N

0 OldS A 0217

A 0326 0372

A 0453

A 044J

A A 0644

A 069

A 0 821 0846 f uc

(as - 1 ) x W-N E C t

E u G

Elt P e G E C ltc E C F C E C P e U E C G E U P C ( E U PlaquoG E C PlaquoG E G P e C E C P laquoG

0

L77

3 54

708

1062

1430

1784

68b

897

1053

923

861

1514

icirc a i i

sa

56

48

38

64

40

36 302 19

163 o3

854 94

645 18 591 20

466 31 593 28

405 39

439 43

528

sas

31

3b

A Entre le point dengorgenent ce le poirit de charge

E c Icirc 10 x a 2 s - 1

TABLEAU IV2 Selle de Bed

3ccedil ^ bullbull) 0 0188 0262 0318 0336 A 0351) 0375

A 0410

A 0566

A 0600

A 067b

A 084b OSbiuml

3ccedil ^ bullbull)

E G P laquo C laquoG F laquoC EG c E G raquoG E G gtG EG P laquo C E C laquoG E G P laquoG E G laquolaquo EG P e 0 EG P laquo C E C Pe0

E G P e G

0

L77

354

70raquo

1062

1430

1784

66

76

116

135

231

239

101

92

62

55

36

34 379 30

226 57

Z64 48

291 49

186 60

216 71

26U 76 313 72

312 Ti

350 79

V7U 3J

Tricircraquo proche du point decigorgeveat

+ Au point de charge

A tiitre le point de charge et le point dengorgement bull

laquo 101 x a 2 e _ l

RESULTATS DE LA DISPERSION AXIALE EN PHASE GAZEUSE

- 138 -

VITESSE 5AZ ISO MS

bull HASCHIG VERRK 1 0 1 0 I SELLE BERL GRES ON10 0 F I L METAU-IOUE TISSE

U L ( m ^

0 S 10 15 2D FIG IV 7 EVOLUTION DE LA DISPERSION EN PHASE GAZEUSE DANS LA COLONNE A

GARNISSAGE EN FONCTION DU DEBIT DE LIQUIDE A UN DEBIT DE GAZ FIXE

Fil atcalllque tlflaquoS

0 0188 0258 0372 0474 0502 O690

EG Pe0 BG fbdquo EG Pes

EG a EG PS G Plaquoc EG ^G

0 50 135 708 43 93 163 61 157 93 1062 69 58 99 110 1429 65 69 96 84 239 48 1784 68 62 220 52 2117 68 65 150 57 170 62 2491 78 73 182 48 347 38

Eg 10 X Ll S - 1

TABLEAU IV3 RESULTATS DE LA DISPERSION AXIALE EN PHASE GAZEUSE

- 139 -

Entre le point de charge et le point dengorgement laugmentation

de la dispersion est Importante ce qui confirme que lea interactions du

gaz avec la surface du liquide sont dordre agrave modifier la structure des

phases

IV512 - Variation de la dispersion en phase liquide (tableau IV4-IV6)

- avec le deacutebit liquide

La figure IV8 repreacutesente leffet du deacutebit liquide sur la dispershy

sion en phase liquidePour le3 anneaux de raschig et les selles de

Berl on observe que la dispersion diminue avec le deacutebit de liquide

cette diminution eacutetant moins sensible pour les selles de Berl Dans le

cas des garnissages en fil meacutetallique tisseacute la tendance sinverse mais

ce nest pas tregraves sensible Nous avons vu que leacutecoulement de liquide

dans ce type de garnissage eacutetait guideacute par les forces de capillariteacute

pour les faibles deacutebits Quand les deacutebits de liquide sont plus important

celles-ci devenaient neacutegligeables devant les forces dues agrave la pesanteur

ce qui se traduisait par une diminution de laire deacutechange Dans la cas

de la dispersion ce pheacutenomegravene entraine une augmentation sensible du

coefficient de dispersion

- avec le deacutebit gaz

Les tableaux IV1 agrave IV6 ougrave les valeurs du coefficient de dispershy

sion en phase liquide sont reporteacutees montrent quune augmentation du

deacutebit gaz diminue la dispersion ce qui veut dire quaux points de conshy

tacts entre les eacuteleacutements de garnissage le meacutelange nest plus total soit

que ce3 points de contacts diminuent

Remarque

Il faut noter que comparativement aux autres garnissages celui en

fil meacutetallique tisseacute agrave des valeurs du coefficient de dispersion bien

plus eacuteleveacutees lordre de grandeur est 5 agrave 10 fols plus

Cette remarque nous conduit agrave eacutetudier la sensibiliteacute du modegravele avec

les facteurs de dispersion cocircteacute liquide et avec laire interfaciale

puisque le passage dun garnissage egrave lautre amegravene la variation de deux

paramegravetres qui produisent des effets antagoniste sur lefficaciteacute

- 140 -

TABLEAU I V 4

nlL-lgtlt bulllaquo n- l t t -ht

J lit ai J bull m d A 0 2 1 7

A 0 3 2 b bullgt17Z

A A O iuml h b OOift ii6iuml

A DrHUh

taraquo~ixlG H l E L bull ^ L K P laquo L E L L E L L E L gtL EL laquo L - L L L L H p laquo u lt-P v t laquo L

177

3 5 4

7 0 8

1 0 6 2

L t 3 0

L7S4

2 gt 1 54

raquo 3

2 3 2

2 2 9

2 3 4

1 5 S

I 7

20

3 5

4 8

53

100

110 1 2 5 112

1 0 2 127

11 7 39 1 4 1 a 4

1 3 6 72 6 8 103

1 7 3 A4

2 0 1 7

12 B 52

poundbull Eatr-iuml le point dengorgenent et le point de chart

EL ID1 x raquo 2 raquo - 1

TABLEAU I V 5

Stfllaa de BeeJ

(S i )

( a - 1 ) x 1 0 ^

3 0 1 8 8 0 2 6 2 0 3 1 6 0 3 3 6 0 3 5 0 0 3 7 5 0 6 1 0 OSQb D600 0 6 7 6 Uraquo46 08Vamp (S i )

( a - 1 ) x 1 0 ^ L U E L l

E L L E L P laquo L E L P L E L P laquo L E L P L E L P laquo L E L P laquo L E L P laquo L E L P laquo L EL raquo L E L laquoL

0

1 7 7

3 5 4

7 0 8

1 0 6 2

1430

1 7 8 4

13 n

13 4

16

13

16 7

1 0 3

1 1 3

35

44

SI

75

139

133 7 6 177

8 5 135

1 6 6 73

7 6 151

1 2 2 9b

9 2 99 9 1 1U6

1 0 3 6 3

H 3 39

6 6 7 8

Tri pcochlaquo du point dtngorgncnt

bull Airaquo point de chartraquo

agrave Entre 1 point 4 cheacuterit et point dlaquonsargeaent-

RESULTATS DE LA DISPERSION AXIALE EN PHASE LIQUIDE

- 141 -

jHltngtss-gt

VITESSE CA2 0 I N HS

bull RASCHIG VERRE 10J0I SELLE 8SRL DM10 0 FIL METAIXTSUE TISSE

_l_ _ 1 _ UL(m^) 10 i s 20

F I G I V 8 EVOLUTION DE LA DISPERSION EN PHASE LIQUIDE DANS LA COLONNE A GARNISSAGE EN FONCTION DU DEBIT DE LIQUIDE A UN DEBIT DE GAZ FIXE

Fil aStalllque tissa

0 oiau 0258 0372 0474 0SU2 0690

EL L i plaquol EL l EL L EL PlaquoL EL PlaquoL El PraquoL

0 708 149 11 189 7 127 9 1062 138 16 113 15 1429 162 13 110 17 41 30 1784 203 11 110 16 2137 189 13 85 22 99 19 2491 116 21 214 10 138 12

E L icirc 10 I laquo J laquo-

TABLEAU I V 6 RESULTATS DE LA DISPERSION AXIALE EN PHASE LIQUIDE

- 142 -

bull Conditions opeacuteratoires Conditions rraquofvraquorntrirraquoh

- - Eo T E 1 iN Courbe laquo10 laquo10 i ms~ ms-1

Iuml 0 0 1 596 U

i j 596 50

596 00 i 5 596 150 s 596 200

L = 2Cm uc = 0339ms--U i - 001415ms e = 07raquo m = 25 O r = 240nv K 0 = 5raquo10- fn- i- P = 056

1deg Courbe yen-7 Ecirc 1 bull J9rgt 10 laquo10- u = 00141 10

596 596 596 596 596

0 14 sa 100 150 200

ms 5 m-

f bull C7R m = 5 n- = j00nv K - r ) raquo i n m = gv =058

Rcschig verre Fil meacutetallique tisseacute

05

FIGURE IV10 PROFIIS DE COHCEIcircITRATION

Les figures IV9 et IV10 illustrent linfluence du coefficient de

dispersion axiale cote liquide sur les profils de concentration dans le

cas des anneaux de Raschig et du fil meacutetallique tisseacute Four une dispershy

sion nulle nous avons une efficaciteacute plus importante pour le garnissage

qui offre laire interfaciale la plus grande cependant cette diffeacuterence

defficaciteacute diminue lorsque lon introduit les coefficients de dispershy

sion de chaque phase et elle tend agrave sannuler pour une dispersion plus

importance Il faut noter que dans la pratique on a les cas des figures

IV9 courbe 2 et figure IV10 courbe 5 La comparaison de ces deux proshy

fils montre que la dispersion vient annuler lavantage quapportait une

aire deacutechange supeacuterieure ce qui met en eacutevidence que la dispersion est

un paramegravetre avec lequel il faut coopter

Ces observations nous montrent bien que linfluence de la dispershy

sion est dautant plus importante que lintensiteacute du transfert de

matiegravere est grande

- 143 -

IV52 - Meacutethode par la mesure des profils de concentration

Par lintermeacutediaire de pipes renverseacutees nous avons preacuteleveacute le gaz

dans la colonne et tregraves rapidement nous avons observeacute une couche de liquishy

de se former au dessus du fritte agrave linteacuterieur de laquelle le gaz

barbotait Nous avons fait des essais pour des porositeacutes de fritte diffeacuteshy

rentes et dans tous les cas le mecircme pheacutenomegravene eacutetait preacutesent Avec un tel

dispositif 11 sest aveacutereacute impossible de travailler dans une zone de

fonctionnement qui soit situeacutee au dessus du point de charge car il se

produisait une accumulation de liquide au niveau des prises

deacutechantillons On a donc leacutecoulement des phases qui est perturbeacute et pour

reacuteduire ce pheacutenomegravene nous avons remplaceacute nos prises deacutechantillon par des

pipes dont le diamegravetre eacutetait eacutegal aux dimensions nominales des anneaux de

Raschig Lhydrodynamique de la colonne eacutetait alors moins perturbeacutee mais

le liquide occupait la partie Inteacuterieure de la prise deacutechantillon qui se

trouvait sous le fritte par laction des forces de capillariteacute

Donc nous avons eacuteteacute confronteacute agrave des problegravemes techniques qui nous

ont contraint agrave abandonner cette proceacutedure le preacutelegravevement du gaz perturshy

bait leacutecoulement et compte tenu de la preacutesence de liquide il ne pouvait

ecirctre repreacutesentatif de ce qui se passait dans la colonne

A titre dexemple sur les figures IV11 et IV12 nous avons reporteacute

les reacutesultats de deux essais et nous avons traceacute le profil theacuteorique pour

leacutecoulement piston et leacutecoulement piston-diffusion

Il repreacutesente les valeurs mesureacutees en moyenne Compte tenu des proshy

fils que nous avons traceacutes preacuteceacutedemment aveo le modegravele piston diffusion-

nel nous pouvons dire que les valeurs des coefficients de dispersion

conviendraient pour les profils des figures IV11 et IV12 Cependant

une optimisation sur les profils de ces figures ne peut donner des valeurs

repreacutesentatives de leacutecoulement compte tenu des problegravemes preacuteceacutedemment

deacutecrits Dautant plus si on applique la theacuteorie de lestimation agrave cette

meacutethode on trouve un nombre de prise deacutechantillon trop grand pour valishy

der une optimisation

IV6 - Importance de la dispersion sur lefficaciteacute dune colonne

Dans la description du modegravele piston diffusion pour repreacutesenter une

colonne dabsorption nous avons vu que les paramegravetres qui intervenaient dans

ce modegravele sont i No P B Z et A ou bien i U E k a L d et m

- 144 -

FRACTION OC eOMCEXTHAT|ON

COEF-tCtENT OE TRANSFERT ducirct5 MSCcedil CEBIT GAZ 233 KCM-2S-1 DEBIT t i o u i o c 177 K C H - 2 5 - I AIRE DECHANGE 00 f-l RETENTION LlOJtOC 06 FRACTION DE VIDE 7raquo DIAMETRE DE COLONNE 1 H

FIGURE I V t l

1 PISTON (EG-0K2Sgt 2 PJSTON DIFFUSION IEO0IM2S

I - I RACTION CE UcircNCUEumlUl

PRACTIOH OE CONCENTRATION

fCCFFlCIENT OC TRANSFERT OOIOS H9 DOIT CA2 4 4 KCH-ZS-1 ocatT Liouiae 10 laquo K=M-2S-I AIRE DECHANGE 1laquoS H-l RETENTION LfOUIOE IB FRACTION OE Viae 7 raquo OtAMETRE DE COLONNE t M

FIGURE I V 1 2 1 PIcircSTCV gtLlaquo (E5-Claquo2Sgt 2 raquo laquo 3IFFI3I0N laquoEG-w CB4Slaquot2-5iuml

COMPARAISON DES PROFILS THEORIQUES ET DES PROFILS EXPERIMENTAUX

- 145 -

Far le biais de la bibliographie et des mesures que nous avons effectue

nous connaissons la ganffle de variation de ces paramegravetres MXYAUCHI et

VERMEULEN (90) ont envlsagS la plupart des cas qui peuvent se presenter pour

des eacutechanges a contre-courant et ont visualiseacute linfluence des diffeacuterents

paramegravetres sur des graphes Le coefficient de partage m tel quil est deacutefini

varie dans des proportions importantes dans le cas des gaz A titre indicashy

tif le tableau IV7 illustre cette variation La valeur des coefficients de

transfert ayant eacuteteacute introduite nous allons calculer les profils de concenshy

tration avec et sans dispersion axiale pour des valeurs de m qui se rapproshy

chent de celles de liode

IV61 - Influence de la dispersion axiale dans le cas ou il y a une absorption

avec une Reacutesistance au transfert dans les ndeux phases

Four cela nous allons prendre trois cas de figures diffeacuterents et

consideacuterer que la courbe deacutequilibre est assimilable acirc une droite Sur les

figures IV13 agrave IV 15 nous avons repreacutesente les profils de concentration

pour des facteurs dextraction diffeacuterents dans le cas ou il y a dispersion

axiale et dans le cas ou leacutecoulement est piston Les conditions choisies

correspondent acirc un fonctionnement hydrodynamique dont les paramegravetres ont

eacuteteacute mesureacutes dans ce travail Les valeurs utiliseacutees sont reporteacutees sur les

figures IV13 3 IV15

Sur la figure IV13 nous avons repreacutesenteacute le cas ou la pente de la

droite opeacuteratoire est quasiment parallegravele agrave la pente de la droite deacutequishy

libre ce qui se traduit par un facteur dextraction voisin de 1 (104

exactement) Nous avons reporteacute le rendement et le rapport des concentrashy

tions entreacutees sur concentrations sorties pour les diffeacuterents modegraveles Sur

le rendement leacutecart est denviron 5 et sur le rapport defficaciteacute la

diffeacuterence est dun facteur 10

La figure IV14 est lillustration dun reacutegime de fonctionnement oil

la pente de la droite deacutequilibre est supeacuterieure acirc celle de la droite

opeacuteratoire ce qui donne un facteur dextraction de 069 Le calcul des

rendements et des rapports defficaciteacute pour les deux modegraveles sont identishy

ques Cependant lobservation des profils montre que dans le cas du modegraveshy

le piston 11 nous a fallu la moitieacute de la longueur de la colonne tandis

que pour le modegravele piston diffusion cest toute la hauteur de colonne qui

a eacuteteacute neacutecessaire

146 -

Conditions opeacuteratoires u L = 14I5x103ms u e = 034 ms- t = 078 go =056 a E = 240rrv K0 =5x10degms- m =25 L = 2m

RVOcirc CE CS Piston 995 222 Piston -

diffusion 949 196

EG E L rrvs Courbe 1 0 0 Courbe 2 596x10-14x1C

FIGURE I V 1 3

z x ETUDE DE LINFLUENCE DE LA DISPERSION AXIALE DANS UNE COLONNE A GARNISSAGE CAS OU LA RESISTANCE AU TRANSFERT DE MATIERE EXISTE DANS LES DEUX PHASES

Conditions opeacuteratoiresu L = 1062 xlOms-u 6 = 0386 ms- E = 078 Pc= 061 o E =200 n r KG=5x10-Jms- m =25 L = 2 m

R CE CS Piston 68 31 Piston-

diffusion 68 31

E s E L ms-1

Courbe 1 0 0 Courbe 2594x10- 14x10-

FIGURE IV 14

- 147 -

Conditions opeacuteratoirlaquosUi = 1415ms-1

1 ~ - bull bull uG = 0294 ms J

Piston Piston-

diffusion

R 9999

998

CECS 10

50

E = 078 |3s=555 a E =240m- Ks=5x10-3ms- m =25 L = 2m

E 0 E t ms- Courbe 1 0 0 Courbe2 1627x10102x10

FIGURE IV 15

ETUDE DE LINFLUENCE DE LA DISPERSION AXIALE DANS UNE COLONNE A GARNISSAGE CAS OU LA RESISTANCE AU TRANSFERT DE MATIERE EXISTE DANS LES DEUX PHASES

Soluteacute m

laquogt2

Cl 2

S0 2

2

05

23

574

112

TABLEAU IV 7 VALEURS DE m POUR DIFFERENTS SOLUTES

I I

- 14raquo -

Conditions opeacuteratoires m = 1415 laquo 1 0 - W un s 034 ms- pound raquo 078 Po 056 Oc raquo 240 m- Ki raquo Slaquo10-Vns- Y ^ = Conc phase incidente Yi Cane phase sortante

Courbe 1 0 Ei nVs4

0 Courbe 2 596raquo10 14raquo10-

L[m)

FIG IV 16 ETUDE DE LA LONGUEUR DE COLONNE S - EN FONCTION DE LEFFICACITE POUR LES ECOULEMENTS PISTON PUR ET 1 PISTON DIFFUSION

0 103 200 V y

TABLEAU I V 8 i ETUDE DE LEFFICACITE DE LA COLONNE AVEC LE MODELE PISTON PUR ET LE MODELE PISTON DIFFUSION

resistance au transfert dans tas deux phases

Cane Incident

962 1968 3505 laquo739 6622 8928 117 238

Cane sortante

962 1968 3505 laquo739 6622 8928 117 238

Clne-Csart

bull96 9raquo9 969 979 985 969 992 996

Cegravene Incident

raquo

bull96 9raquo9 969 979 985 969 992 996

Leniuaur piston 092 173 2laquo9 323 396 gt66 529 725

Longueur piston

diffusion

1 3 laquo 5 6 7 10

Doaalne des colonnes dabsorption de

l Industrie cMaleue Doaalne des colonnes

daosorptlon dIode

- 119 -

Un facteur dextraction de 12 eat obtenu pour les conditions de la

figure IV15 pour lesquelles les observations preacuteceacutedentes sont valables

sauf que le rapport defficaciteacute change

Les deux derniers cas relegravevent dun dimensionnement tregraves particulier

dune colonne dabsorption nous les avons choisi pour illustrer leffet

de la dispersion axiale Un dimensionnement oorrect dune colonne dabshy

sorption ne conduit jamais agrave un pinoement des droites deacutequilibre et

opeacuteratoire (on est dans le cas de la figure IV13) Pour ces conditions

opeacuteratoires nous allons faire une comparaison des eacutecarts entre le dimenshy

sionnement avec les deux modegraveles en effectuant une eacutetude de la concentrashy

tion de sortie avec Z Le reacutesultat des calculs sont rassembleacutes sur le

tableau IV8 leacutecart entre les deux modegraveles est visualiseacute par la figure

IV16 dougrave il apparait que la dispersion joue un racircle tregraves important

quand le rendement est supeacuterieur agrave 95 bull

IV62 - Influenccedile_de_la_dlsgersion_axiale_dans_lg_ccedilas_gugrave_lio^

SSi-iQSSiSEgraveecirc5iecircecirc59S-5HCpound5SS-iS55-acircfiIi9Seuml-iiumlSSiSsect2iSS5raquo5_NK

Le traitement matheacutematique dun tel systegraveme donne une solution analyshy

tique qui est aiseacutee agrave manipuler sur un micro-ordinateur Notons que la

meacutethode numeacuterique de AMOS (91) est aussi applicable mais elle demande un

espace meacutemoire et un temps de calcul plus important

Sur la rigure IV17 nous avons repreacutesenteacute le profil de concentration

de la phase gazeuse le long de la colonne pour un rapport deacutebit liquide

sur deacutebit gazeux fixe et nous avons fait varier la dispersion dans cette

phase entre 0 et linfini

Les reacutesultats des mesures que nous avons effectueacute nous ont montreacute que

le coefficient de dispersion en phase gazeuse variait dans une fourchette

de 0004 et 006 m 2s ce qui correspond aux courbes 1 et 3 de la figure

IV17 il existe un eacutecart entre elles qui nous reste agrave quantifier Nous

avons traceacute sur les figures IVIS et IV19 les profils de concentration

pour des intensiteacutes de transfert diffeacuterentes lobservation des courbes de

ces deux figures met en eacutevidence que la dispersion joue un rSle sur lefshy

ficaciteacute quand le transfert est important Suivant les deacutefinitions des

efficaciteacutes preacuteceacutedemment donneacutees linterpreacutetation des donneacutees sur la difshy

fusion peut ecirctre diffeacuterente notamment le rendement peut ne pas ecirctre

affeceacute par la dispersion

- 150 -

FRACTION DE CONCENTRATION

CONDITIONS OPERATOIRES

COEFFICIENT DE TRANSFERT 00172M DEBIT CA2 544 kCM-aS-1 DEBIT LIQUIDE 70B KCM-ltS-1 AIRE DECHANGE 160 H-l FRACTION UcircE VrOE amp RETENTION LIQUIDE 105

COEFFICIENT CE DISPERSION

FIGIV17 INFLUENCE DU COEFFICIENT DE DISPERSION SUR LE TRANSFERT DE MATIERE

En e f fe t on imagine tregraves bien que la variation de la diffeacuterence des

concentrations phase incidente aoins phase sortante est peu importante

quand le transfert e s t important Cependant l e rapport phase incidente

sur phase sortante f luctu beaucoup plus Dans l e s tableaux IV9 et IV10

nous avons reporteacute l e s valeurs numeacuteriques des concentrations incidente et

sortante et les valeurs de leur rapport pour l e s cas preacutesenteacutes sur les

f igures IV18 e t IV19 Ces tableaux mateacuterialisent l e s observations que

nous avons f a i t e s au sujet de la dispersion avec l i n t e n s i t eacute du transshy

fer t s i l e transfert nest pas tregraves important l e f f e t de la dispersion

e s t neacutegligeable e t s i l e transfert est important l e f f e t de la dispersion

n es t pas nEumlgligeablebull Dans le but de decircterminer limportance de la non

i d eacute a l i t eacute sur l e f f i c a c i t eacute nous avons reporteacute sur le tableau IV11 les

valeurs du rapport d e f f i cac i t eacute en fonction de la longueur deacutetermineacutee par

l e s deux modegraveles pour des conditions opeacuteratoires f i x e s La figure IV2U

repreacutesente l eacutecart entre l e s deux modegraveles On saperccediloit que lImportance

du pheacutenomegravene de dispersion axiale nest pas agrave neacutegliger cependant son

importance est moins marqueacutee que dans le cas ou i l y a une reacutesistance au

transfert dans l e s deux phases

- 151 -

TABLEAU IV 9

l 1 cas i KQ - 000672 M - 1

u

L

bull raquo gt X 10

U G ( bull s )

177 35raquo raquo raquo

u

L

bull raquo gt X 10

U G ( bull s )

P PD h FEp 0 L P (il feraquo laquop PD rep P O L P (il to raquoP laquoPn F pound p F pound r to to

2 018B 0016 0020 6 2 9 50 190 2 266 laquo10-raquo IumlJS

376 2-1

to to 2

0587 0193 0203 9 2 gt93 19raquo 2

0 72 0337 03laquo 297 2 94 2 2

TABLEAU IV 10

2ume c a a ^ 0 O 1 9 5 R s

u L

I 10raquo

177 351 178ii

u L

I 10raquo

laquoP PO raquoraquo re (S) to p TPD FEp bullbullraquoraquo to to raquoP iumlpp PEp F pound P to to a 148 0301 0309 32 325 197 2 0179 0147 56 55 95 2

0567 0621 0623 161 160 199 2

072 073 073 137 137 2 2

ETUDE DE LEFFET DE LA DISPERSION AXIALE AVEC LIMPORTANCE DU TRANSFERT DE MATIERE

152 - laquobulllaquoACT I G L =3llCpoundHfflATGJI

FIGURE I V 1 8

CONDITIONS OPERATOIRES i

S (a H 1

10

i laquo KG

10 A

1 1 0 72 0042 0 ICO 2 I 0 72 0042 439 TOO i 3 5 0587 0072 0 130 i 354 0587 0072 405 130 S 177 0188 0042 0 100 6 177 oias 0042 897 mo 7 1784 018B 025 0 200 ecirc 1734 0183 025 1514 200

FRACTION DE LOKCJEUR

laquobull H A r rtCN z- zcni2mnTat

CONDITIONS OFERATOIREumlS

M bullu B - S i ec A (raquo-bull) ( laquo raquo bull ) taraquo) A 10 10

177 C72 0042 0 100 177 072 0 0 4 4 raquo 100 554 0587 0072 0 130 ) 5 i 0587 0072 405 130 177 0188 ou 0 100 177 0188 0012 8 raquo 7 100

171raquo OttJS 0 25 0 200 S 1784 0188 0 25 1514 ZOO

C4ICT10M 3E flCUE-jR

COMPARAISON DES PROFILS DE CONCENTRATION CALCULES AVEC LES MODELES PISTON-DIFFUSION ET PISTON-PUR

- 153 -

Conditions opeacuteratoires Ui= 1415 raquo 1 0 W u- = 034 ms1

t = 078 (3s- 056 ac = 240 m Kbdquo= 5laquo10W

Courbe 1 Courbe 2

E 0 ms 0

596 jtlaquor

Y bdquo cone phoso incidente Yi cone phase sortante

F I G I V 2 0 ETUDE DE LA LONGUEUR DE COLONNE EN FONCTION DE LEFFICACITE POUR LES ECOULEMENTS PISTON PUR ET PISTON DIFFUSION

Lm) Longueur de colonne = f ( Efficaciteacute)

copy bullcopy

0 100 200 300 Y Y

bull Rpound9ilaquotlaquonce laquou craquonlaquoCtrt dlaquoilaquo tlaquo plus g raquo

Cone Incidence

l 16i 662 267 t079

Cone sortante l 16i 662 267 t079

Clnc-C8ort 755 919 99S 996 999

Cone Incidence

755 919 99S 996 999

Longueur pieacuteton

(-) 091 1laquo1 272 338 446

Longueur piston dtlruelon lto)

2 9 4 S

Dusilnu ie colonuiu dibaorpclon do Lln-ilustrlc ehlalque

Uiitilnv do

dtHm-pIlon

J W

TABLEAU IV11

ETUDE DE LEFFICACITE DE LA COLONNE AVEC LE MODELE PISTON PUR ET LE MODELE PISTON DIFFUSION

- 151 -

IV7 - Comparaison avec les reacutesultats de la bibliographie

La dispersion dans un reacuteacteur peut ecirctre Interpreacuteteacutee par dautres modegraveshy

les un des plus classiques eacutetant celui des reacuteacteurs parfaitement meacutelangeacutes

(111) en seacuterie dans lequel on assimile le reacuteacteur agrave une seacuterie de j reacuteacshy

teurs parfaitement meacutelangeacutes La variance de la courbe reacuteponse agrave une stimulashy

tion Impulsionnelle donne

ce qui nous permet de relier les reacutesultats obtenus avec le modegravele piston

dlffusionnel pour lequel on a

bdquo -1 - 1 fe J

Pour nos essais il est donc possible deacutevaluer la grandeur j pour

les diffeacuterents garnissages la variation de j est donneacutee dans le tableau

IV12

Inversement il est possible de comparer les reacutesultats de ce modegravele agrave

notre eacutetude Dans les tableaux IV13 et IV11 nous avons rassembleacute pour la

phase liquide et la phase gazeuse les reacutesultats de la bibliographie

Le tableau IV13 repreacutesente lensemble des donneacutees que nous avons pu

reouailllr pour la phase liquide les systegravemes de colonne utiliseacutes sont

tregraves divers et les diamegravetres des colonnes varient entre 005 et 12 m et les

dimensions nominales des garnissages entre 0005 et 005 m Cependant 11

est tregraves difficile de comparer les diffeacuterents systegravemes entre eux compte

tenu que nous ne connaissons pas les reacutegimes hydrodynamiques auxquels la

dispersion a eacuteteacute mesureacutee Nous pouvons seulement dire que nos valeurs sont

du mecircme ordre de grandeur que celles de la bibliographie Beaucoup dauteurs

(98 112 113 115 117 118 122) font observer que le deacutebit gazeux na pas

beaucoup dinfluence sur la dispersion liquide Pour nos essais nous avons

montreacute que lorsque le deacutebit de gaz augmente la dispersion de liquide

diminue ce qui est en accord avec les donneacutees Issues de 99 101 114 119

et 121 Lintensiteacute des interactions entre le gaz et le liquide agrave partir du

niveau du point de charge nous amegravene agrave dire que le flux gazeux a une

Influence sur la dispersion liquide En ce qui concerne leacutevolution du nomshy

bre de Peclet avec le deacutebit liquide beaucoup de lois de variation ont eacuteteacute

deacutetermineacutees en effet on a

n

Pe - f (Re)

15S -

avec a compris entre -201 et 08 11 serait ose den tirer des conclushy

sions

La dispersion gazeuse a fait lobjet de quelques etudes (cableau

IV 14) Tous les travaux sont en accord pour dire que laugmentation du

debit liquide entraicircne une augmentation de la dispersion Un seul auteur

(119) trouve une variation inverse aux autres rampsultats et aux nocirctres pour

la variation de la dispersion gazeuse avec le deacutebit gaz elle augmente avec

le deacutebit gazeux Les valeurs des nombres de Feclet que nous avons deacutetermine

sont du mpoundme ordre de grandeur que celles de la bibliographie

La synthegravese des donneacutees de la bibliographie montre que leffet des

dimensions nentraicircne pas dimportantes variations de la dispersion

TABLEAU IV 12 VALEURS DU NOMBRE DE REACTEURS 1 POOR LE MODELE DES REACTEURS EH

SERIE POUR NOS RESULTATS

Phase gaz

J Phase liquide

j

Anneaux de Raschlg

Selles de Berl

Fil meacutetallique tisse

8-30

23 - 49

22 - 66

8-62

16 - 87

3-14

- 156 -

TABLEAU IV 13 COMPARAISON DE NOS RESULTATS AVEC CEUX DE LA BIBLIOGRAPHIE

-phase liquide

Syatitae exptrlaenEil Meacutethode du laquousure Douainebull deacutetudes Valeurs extreumlaes 4--s coefficient de dicircepvr^lon

Lola de variation

AvI

dlaaetrlaquo de ceraquo Ion no 06096 bull

bullyseeae eau-air

garnissage

- laquoelleraquo da Beri 254oa c bull 074

- anneaux de Raschig 254 sa e-0682 bull 506 sa e-069

Hauteur de garnies^e tS3 bull Uiuceur deacutetude t 5 3 B

Le nombre du peacuteclet eat re l ieacute 1 La pente a des courbes reacuteponse 3 la stimulation

vchultiumln ju traps deacutechelle t

pour bull 05 (x - CCa)

- aodelc plston-dlffuslon

- laquoodegravele de leacutecoulunent aleacuteatoire de paquets de fluide

bullSel les de Berl 27 laquo L lt 1491 k g o - 2 raquo - 1

0 lt laquo lt 149 kgin2-1

bullRaachlg 254 aa

27 lt L lt 1491 a g a - 2 - 1

0 lt c lt 122 Kga- 3 - 1

bullRaachlg 503 an

27 lt L lt 1491 l eacute g a t s - 1

0 lt (i lt 149 kga 2 raquo - 1

004 lt lteL lt 0109

F a L - 0033 - l O 6 8 ~L

QQ37 lt PlaquoL lt 0131

Pe - 003B raquo 10 6raquo 6 1 0 8 L

0051 lt Pe lt 0201 Pe - QOSl bull L0degraquo 6 S l u i L

I I J

dltaegravetre da colonne t 01016 bull lyittne aau-air

jerftlieage t - bullal l da Sari 12 7BB

-aanaaux de ftaacfiJg t 127 m

Hauteur geacuterai t 366 bull Hmteur deacutetude ilS24a

Analyse dea courbaraquo reacutepons dune atlaulacloi par un eacutechelon 2 laida de traceurraquo

radioactif par la aeacutethode dea BoatniB

0091 lt C laquo 132 kglaquoraquo~2M

0626 lt l lt 167 k a V 2 a - 1

0014 lt G lt 1 k g a - icirc a - 1

0826 lt L lt 167 kgn~a~l

0 lt le lt 300 10 lt Uccedil lt ISO

Anneaux de Baechlg

0023 lt PeL c 05

Sellea de 5erl 007 lt PeL lt 05

Plaquo L - 3laquo-iiEacutegOraquoraquoio-0Wraquolaquoraquol

M i

bullllaautre du Giloine 019 bull bullysteac aau-alr garaliiagt danneaux de laechlg aa cirutque t

25a a Hauteur da colonnt t 1 raquo a

aeacutethode dlaquos amenta 013 lt L lt 132 kua-icircraquo- 1

3xIO~3lt G lt l 2 l0 - kja a a - 1

6 lt d lt 25 sa

07 -J3J Pe L - 0068raquoRcL bull ltbull laquo acdp

014 lt PeL lt O-iampi

WL a c araquo uf

115

disait dt eolcana 03046 a syattaa laquoau-atr aaaaaux dlaquo taecblg laquoraquo clraalqu t IS4 aa Hauteur ltJa aatnlsaage t 303 bull c - 0723

Stlaulatlon par un eacutechelon bulluppoai variait la dlapar-a Ion laquose dSteralaee par la blate da la valeur da la gtAta 4 la courba reacuteponse au taapa da seacutejour aoyen

037 lt G lt 117 k g a - 2 raquo - 1

75 lt L lt 193 k f raquo - 2 raquo - 1

raquoas de variation nette de Pj_ avec lea deacutebita 083 laquo PlaquoL lt 125

117

dlaaltra da colonne t 00501 a ayattaa causale U M i u t d Itaechlg t 6 S a a Hautauf dlaquo colanaa M bull

atlaolaclon par uaa Sapulmdash aloa la combe reacuteponse aat analytic par la aeacutethode dea bullornante

0 lt C lt tf7a kga 2 - 1

13B lt L lt 123 k g a - 2 raquo - 1

6 lt ReL lt 600

PL cet aenalbleaant plus grand quand on aa rapproche dlaquo laatnrgeaent

012 laquo Pc lt 05

Pa L - 13 t e 0 bull ^ 5

101

(a) (fia) raquo)

005 Raachlg 65 15 bull19 Leading 25 122 tlraquo JUachtg 25 12-

Stimulation par une lapul-SlOft la courbe reacuteponse laquoat aualyaeacutee par la aeacutethode de Biueit a bull

054 lt L lt M kaa _ a a 1

O lt C lt 22 kga21

La deacutebit aZ na pa dinfluen^L- notable tue ilts Peclet liquide

V2 lt rlaquo L lt 1 1

i

- 157 -

TABLEAO I V 1 3 (SUITE)

i-iiflLiru du colonne bull bull)raquo is

i bull

ijiidlilaquo (ILS courbes rSpunae Jiraquor li aiiicircthoJe ucircci noaeiita

Q2S lt ( lt 167 k t ic

0 b

G nj aa dint lucicu sur la uluperalun l l i u M c

22xlU lt 1^ bull UI J- a

bulliij

ijiidlilaquo (ILS courbes rSpunae Jiraquor li aiiicircthoJe ucircci noaeiita

oos 0076 01

23dxliTraquo 263x10- 325x10

OSucircb 0587 0525

bulliij

Jliiugravetre de colann oos a syttSee oau-air garnLasai de b i l l e de verre de 19 BE de dlaeS^re Hauteur do colonne 0raquo a

jnalyau dea courbes ripondit i doux niveaux diffeacuterents pur la meacutethode des sonencs

5 lt L lt 15 kg 2 raquo - 1

0004 lt C lt 093 kg 3 1

021 lt Po lt Iuml4S PeL augaentucirc JVUC L PeL augaunLe HVUC G pour L gr^nd PeL dlalnu avec G pour L pecU

yraquo

dlac-ecre da colonne 01)9 3 satiumlme dSsarptlan de loxygitto de leau avec un courant dazote iatureacute laquon eau 4ii nlaquoaux do ftaachipound verre IS aa Hauteur de colonsraquo 3695 bull e - 0735 m

atfauletion par un eacutechelon analyse des courberaquo rSpocircnaraquo par la afthode de convolushytion

5 He c lt 50 O lt icircte lt 100

002 lt Pe lt 11 _ L -igt f3l7 -201

Pe bull 836 Rc_ raquo Bft L 0 L

iw

dlaaltre de colonne A 0067 3

3 0041 a C 0050 a D 0064 a jarnlaeage eo ceacuteraalowe sel lea de ICTI 13 aa b Raschlg 785aa c Rascntg 69 laquoB J Rseehlc 15S sa

AM L-16Sa PraquoLraquo053b - U L deg raquo 5

C+b gt l 4 7 o Pc^- 133 bull U L

0 5 1

Otb L-09a PeL- 042 U L

U 3 1

120

dtaeecre de colonne 0 - a

05 s

12 bull

anneaux d itaachlg 25 aa 35 B9 50 as

snthete dea reacutesultatraquo lafluea dt la bibliographie

001 (mdashE-) bull 10 l 0 0 deg ] bull 008

01 lt PeL lt 04

121

dtealtre de colonne t 007M a yet3ee t eolutlon tiiu-utu de chlorure daounnlua 1 20 Z - air poundrnltaj$a danneaux de fetcltlf i 6raquo 5 ec IumlO aa avec reeptctlveaent e laquo 049 at 066

Hauteur d garnlatege t J305 B i 061 a

aittlyit dt 1 courbe ((ponte dun tttaelaclon 2 un eacutecheshylon decrotaeant par In at thodo dee eoacnta-

peur L - 0305 B on a G - 0 jour L bull 061 bull laquon i C C au peine de chargeraquo

130 lt FeL lt 1000

01 lt PeL lt 03

PtL laquoOU1 bull 0095

Zi

bulliUsStre Ju colonne -iL a 4yiiiac i tau-air

bull drregtiux Jlaquo iumlaeclilj 0 na

bull lltflaquo tte Iwrl iuml i --a - iuml l ^eacuteclaquolt4tgte tl3

analyse dt la court rucircpoiuo 2 une st lHlat lon par una -ul+lon far la o^tliodu de convalutloa

0 laquo 3 lt t37 kgB-t- 0 lt L lt 29 k^B-2-raquo

anneaux de rtaschtg 0 U lt PeL lt 066 c

s e l l e t icircle Berl i 010 lt Pt lt 09

111 aicalllque rli( -UIO lt S ( lt 214 x 10

1

Otto tuJu

i

- 15euml -

TABLEAU IV 14 COMPARAISON DE NOS RESULTATS AVEC CEUX DE tA BIBLIOGRAPHIE

-phase gazeuse

Syat ae cxpericencttl iCcediltliocircde de acaiitc uoaaltrs dpoundtude Valeurs extroaitt bullbullraquo coefficients de dlspenlufl

Lois de varl4tlon

vt

diaaacr eoLonna i 0bdquo4096 a ayacegraveee aau-alc jarnlasci^a

bullKi los de 8erl 254 M

t - 074 -anneaux de gaachtg

254 aat bull 06B2

508 araquo t 06raquo Hauteur de garriUaege t

Hauteur deacutetude t 153a

Lu niMbra de Teelet eat re 115 1 la pente laquo des caurbett reacuteponac amp la ecLuu-1atIon eacutechelon -tu tcays

decnelle t pour a - ucircs

t - bdquogt - aodale piaton diffusion - aodale da lecouleaeut alcatulta draquo pai)uet de fluide

Selles Je Oerl

0 lt t lt 1491 kgraquo - 3 raquo 1

041 lt C lt 15 kg - 2 raquo- Anneaux de taschlg 254 olaquo

U lt L lt 1491 kga - 2s~ l

041 lt raquo lt 15 kgraquo- 2 raquo - 1

Anneaux de Kaccnlg 508 aa 0 lt L lt 1491 kgB - 2 a - 1

041 lt G lt 15- kgu^a1

g2l lt Peg lt 06laquo

W ^ t l l l - W ^ i iuml l O )

x l 0 -agrave2laquo lO-laquoI

021 lt WSQ lt 055

N 0-(9 tniraquol(r-J iraquo3-lONgt x l o -52raquo io-eL

032 lt P c lt 077 FlaquoCraquo(523raquolO-raquo-l87510 G)

rf 0-2ldlraquoL

P C

1LIuml

diaattre de colonne 01016 bull bullyaieea aau-elr leralaaage t aellei de l e d U 7 u bull anneau de baehlg t

12 aa Hiuteur garnie 366 a Hauteui deacutetude iL524a

bullnntjrae daa cauebei ricircpcns dun ettaulatloa pic ua echelon 1 laida da traceura radioactifs pat la attitude daa (OMlaquoilt

Selleacutee de Be r i Anneau de Kaschlpound 0091 lt C laquo 132 kaa - 2 1

0826 lt L lt 167-kger21

0014 lt C lt 1 kiaT 2e~ l

0820 lt L lt 167 kgraquo - 2 raquo - 1

-2Sd -0668 05ltCadgt bull ReG

-259laquo10 -3ltleL

10 L = 8

0 lt fe L lt 3CU J C keL lt UO

Anneaux de flaaelg 0017 laquo Fa- lt 03

Sallea da Bariuml 0035 lt Pt c lt 04

-258 Pec-005sS(acdp)

-0668 -2SH-1U~SR CReG) 10 bull

L U

dUaatre cotonna (015a bullyatftae chlalqua i reaction lsatancanl t t de auctdlaquolaquo ltNtj IX -air H sobdquo) Anneau da Raachtc laquoa ceraslqut IS bull

154 as

bullbullaura dei profila de e un-eentretUn 4 pointa ltv pftltveacnC

Ql lt C lt 05 k iraquo 1 raquo - 1

417 lt L lt 225 kaV J B _ l 087 lt FG lt 123

d 06165 -OL63

- I 0 -4 raquo S Icirc 1 lt r lt d p D e gt lt l S R laquo L U laquo

dlaahre da cotantraquo t 0304raquo laquo ejrataeaj laquoaa-air Anneau da Xaechtg raquo ctrualqu 1 154 aa Hauteur da garaisraaa t 305 bull

C bull 0123

bulltlaulatloa pat un eacutechelon aupaocc partait la dlapei-laquolen ai t datatalofe par ilaquo liais da la valeur da la petite da la courba rftponee iu teapa dlaquo aejour aoytn

037 lt C lt 117 kgo 2a- 1

75 lt L lt 191 kga-^a1 023 lt iuml e c lt 05

Pccedil contant avec le dlott gax le eebtc liquide augaenco la dlsvereiea 117

d i ra i traquo da colonne t 02M bull tyetaac eau-elc Raistilf ceCMluue tZSaa Huitcur da eollaquonalaquo i 07 a)

E - 01ltI

bulltlaulatloa par une lapul-atoa la dlaperaton cat dSteratafa aur la fcaae dv eueacuteale piston dtifualougrave par la afthode Je convolution

1U lt fa- lt 10-1 100 laquo bullpound lt Ll K 101

laquo00 lt Rt s lt 22 t 101

08 a 101 lt Pec lt l E c - iuml (0ccedil) n n gt 1 au dasaua du point de diarf-c

bull 0 lt t| lt l iiu devkdua du point da cliarge

PeK- ^SmdashE-(0^b5-iraquoraquoiymdash ae s) 0 ( l -e)6 v s

bull10 L

110

- 159 -

TABLEAU IV U (SUITE)

ifaaStre d colonne 0139 a laquovsteumlse dcsorptlon de

bulleturC en eau Anneaux dlaquo Raeeblg

verre i 15 ma Hauteur de colonne

c bull 073raquo laquo

seteolation par un eacutechelon analyae deraquo courbeacutee reacuteponse per la laquotcliode de convolushytion

5 P^ 50

O lt Ke lt LOU

025 Pe r lt 11

Ol i iuml n e 0 1 P c 115 ReG

l

-0131 Redegraquo 3 bull 10 L

dlaqltr de colonne t

06 bull

0raquo 3

12 bull nncaux do Raientraquo i

23 es

35 es

50 ea

bulljrathlie de reacutesultatraquo l i i u w

de la bibliographie

-07 d 1 raquo

-88 bull 10-4 Re

dlaaftcre de colonne t 010 bull anneaux de Raichlg es pjrcelalae bull 65 en

10 m

127 u

0 lt L lt 84 hgn -1

eacutechelon dlerolaaent par la aitnode des bulloeanti

ltraquobull bull e l i j

-(0013-00SB - - ) Se

dlasacre colonne i 01a tys t lM eawalr iacntaaagea t bullanneau de lUachlg

10 a - M l lea de) t cr l LU eraquo

- Cil bullGceUlque cleat Hauceur de colonne l m

a u l y e e de l courbe rfpoaee 1 une etlealatlon par une lanulalcn par la atthode de convolution

O lt L lt 2raquo kgeT2raquo1

0 lt C laquo 137 kgraquo2raquo1

anneaux de RaacMj 0092 lt PeG lt U4

bulle l l ee de Berl 015 lt Pe c lt 0S2

f i l actalllque cleseacute laquo n n r lt E- lt 37xlumdash

- 160 -

IVS - Conclusion

Le modegravele piston diffusion deacutecrit leacutecoulement dans une colonne dabshy

sorption par lintermeacutediaire de deux paramegravetre Litteacuteralement nous avons

montreacute la diffeacuterence fondamentale avec le modegravele piston pur Il nest pas

possible de donner une relation analytique entre le modegravele piston et le

modegravele piston diffusionnel vue la diversiteacute des paramegravetres auxquels sont

lieacutes les coefficients de dispersion

La mesure des coefficients de dispersion dans chacune des phases par

traccedilage des eacuteleacutements de riuide ont permis de voir leur eacutevolution au travers

des diffeacuterents garnissages et des diffeacuterents reacutegimes hydrodynamiques

- phase gaz

Pour un deacutebit de gaz donneacute le coefficient de dispersion gazeux augmente

avec le deacutebit de liquide pour les selles de Berl et les anneaux de

Raschig il reste constant pour le garnissage en fil meacutetallique tisseacute

Pour les trois types de garnissage la dispersion augmente avec la vitesse

du gaz

- Phase liquide

Pour un deacutebit de gaz donneacute laugmentation du deacutebit de liquide a tendance agrave

diminuer la dispersion pour les anneaux de Raschig et les selles de Berl

cette tendance sinverse pour le fil meacutetallique tisseacute

Laugmentation du deacutebit de gaz diminue la dispersion de la phase liquide

Lintroduction des valeurs des coefficients de dispersion dans le calshy

cul des profils de concentration dans les cas dune absorption physique et

dune absorption avec une reacuteaction chimique instantaneacutee nous a permis de

mettre en eacutevidence leur effet

- Pour une colonne dabsorption ougrave lefficaciteacute est infeacuterieure agrave 97-

98 iuml leffet de la dispersion peut ecirctre neacutegligeacute sur le calcul de la

hauteur de la colonne (domaine des colonnes dabsorption de lindusshy

trie chimique)

- 161 -

- Pour une colonne dabsorption dont lefficaciteacute est supeacuterieure agrave 97-

98 t le paramegravetre de dispersion nest plus agrave neacutegliger Nous sommes

dans le cas dune colonne dabsorption dIode des usines de retraiteshy

ment de deacutechets radioactifs

Un dlmenslonnement correct dune colonne dabsorption diode dont

lefficaciteacute est supeacuterieure agrave 98 f doit tenir compte des pheacutenomegravenes de

dispersion

- 162 -

Nomenclature

a aire Interraciale effective L 1

a coefficient empirique

a aire speacutecifique de couche L 1

B rapport hauteur de garnissage sur dimension du garnissage

b coefficient empirique

c concentration en traceur ML1

g concentration adimensionnelle en traceur

C concentration en soluteacute dans la phase i ML 3

D diamegravetre de colonne L c d dimension nominale dun eacuteleacutement de garnissage L P

E coefficient de dispersion axiale de la phase 1 LT _ I

E(p) fonction de transfert

F(parametre) fonction eacutecart

G vitesse massique du gaz ML~T~

C(p) fonction de transfert du modegravele

Ga nombre de GALILEI de phase 1 d gpVuicirc

h(t) fonction reacuteponse agrave une impulsion de Dlrac

Ho hauteur dune uniteacute de transfert globale L

j nombre de reacuteacteurs parfaitement meacutelangeacutes

K coefficient de transfert global de la phase 1 LT~

h coefficient de transfert partiel de la phase t LT

L hauteur de garnissage L

11 longueur de meacutelange de la phase 1 L

m coefficient de partage (conc phase liquideconcphase gaz

n nombre total deacutetages de discreacutetisation

No nombre duniteacutes de transfert vrai

p deacutebit fictif relatif agrave la phase gaz ML 2T 1

Vi Pe nombre de Peclet mdash ~ mdash de la phase 1

Ei d

P nombre de Peclet de la phase 1 T-|

q deacutebit fictif relatif a la phase liquide ML aT

R rendement dabsorption (iuml-iumldeg) iuml 1

r i t n racine de leacutequation caracteacuteristique de leacutequation

diffeacuterentielle

- 163 -

Ii

nombre de Reynolds de la phase i d P U i

temps T

variable de linteacutegrale de convolution T

vitesse superficielle de la phase 1

vitesse interstlcielle de la phase i IraquoT~l

concentration adlmensionnelle de la phase liquide

concentration adlmensionnelle de la phase gaz

longueur de colonne adlmensionnelle

niveau dans la colonne mesureacute depuis le point 0 L

Symboles grecs

i

tgt

p i

a 2

X

iuml(Ci)

retention de la phase 1

porositeacute du garnissage

facteur de temps adimensionnel

facteur dextraction m bull IL

viscositeacute dynamique de la phase i

moment dordre 1

masse volumlque de la phase i

moment dordre 2

temps de passage moyen du fluide

flux transfegravere de la phase i

i3v

T

KL 3

I 2

MIT 2 - 1

Indices

G i

i L

P

PD

relatif i linteacuterieur de la colonne au niveau 0

relatif i lexteacuterieur de la colonne au niveau 0

relatif i linteacuterieur de la colonne au niveau 1

relatif i lexteacuterieur de la colonne au niveau 1

diffusionnel

relatif i la courbe deacutequilibre

gaz

interface gaz liquide

Stage de discreacutetisation

liquide

piston

piston diffusionnel

phase liquide

phase gaz

CHAPITRE V

TRANSFERT DE MATIERE EN MILIEU REACTIONNEL

TABLE DES MATIERES

Page

TRANSFERT DE MATIERE EM MILIEU REACTIONHEL

Vl - Introduction 166

V2 - Etude theacuteorique

V21 - Absorption physique

V22 - Absorption avec reacuteaction chimique V23 - Application au dimenslonnement 175

V3 - Etude expeacuterimentale 178

V31 - Choix du systegraveme chimique de reacutefeacuterence V32 - Meacutethodologie expeacuterimentale 180 V33 - Interpreacutetation des reacutesultats expeacuterimentaux 182

Sys terne C0 2 - air NaOH

bull Systegraveme I 2 - air - NaOH 189

V4 - Conclusion 194

Nomenclature 195

- 166 -

Iuml1 - Introduction

La cineacutetique chimique du systegraveme alr-I2-NaOH a eacuteteacute lobjet de plusieurs

eacutetudes (123-126) sur des modegravele de laboratoire (reacuteacteur agrave Jets cuve agiteacutee

bull meacutecaniquement) elles ont permis deacutetablir les diffeacuterents reacutegimes de cineacutetishy

que et les constantes physlcochiniques Cependant il est difficile dextrashy

poler les donneacutees acquises sur un modegravele de laboratoire (127) agrave une colonne agrave

garnissage Nous avons choisi deacutetudier labsorption sur des anneaux en

verre car liode a tendance agrave sabsorber sur les mateacuteriaux comme la ceacuteramishy

que et lacier inoxydable pheacutenomegravene qui nest plus de labsorption pure

Compte tenu de la difficulteacute de manipuler liode vapeur nous avons rechercheacute

un autre systegraveme qui aurait ses proprieacuteteacutes physicochimiques parfaitement

connues qui se comporterait de la mecircme faccedilon que le systegraveme I2-air-NaOH

Ainsi avec un systegraveme plus pratique on pourra en deacuteduire le comportement

avec le systegraveme iode

V2 - Etude theacuteorique

Le meacutecanisme de transfert entre deux phases est modeacuteliseacute par la theacuteorie

des deux films Introduite par WHITMAN (128) Les produits agrave linteacuterieur des

phases sont transfeacutereacutes par des courants de convection et les profils de

concentration sont consideacutereacutes comme plats excepteacute agrave la proximiteacute de lintershy

face entre les phases De part et dautre de cet interface il est consideacutereacute

un mince film liquide agrave linteacuterieur duquel les courants de convection sont

Inexistants et le transfert est effectueacute seulement par diffusion moleacuteculaire

(figure V1) En appliquant la loi de Fick le flux transfeacutereacute par diffusion

est proportionnel au gradient de concentration et agrave laire de linterface

Les concentrations agrave linterface sont en eacutequilibre et la reacutesistance au transshy

fert est situeacutee agrave lInteacuterieur des films Sur la base de ce modegravele on considegraveshy

re labsorption purement physique et labsorption avec reacuteaction chimique

V21 - Absorption physique

Dans leacutetude dun proceacutedeacute dabsorption le flux de matiegravere transfeacutereacute agrave

travers le film gaz est le mime que celui transfeacutereacute agrave travers le film liquishy

de dougrave leacutequation geacuteneacuterale du transfert de masse

NA k G ( P G PIgt k L ( C i V V1

167 -

O m N PAG A a ^ i a i | 3 bulla laquoi PAgt Sj _bullraquo V

rti

Phase gaz Dk o a c S Limite du 1 in f i lm gaz l

K CAIcirc

CAL

Limite du f i lm liquide

Interface FIGV1 PROFIL DE CONCENTRATION DU PRODUIT ABSORBE

bulls

3

Phase liquide t

o JJ

0 A

1mdashsK

^ i 1

PAG

PAI

P A

CAL CAI C A 6

FIGV2 POTENTIEL DES CONCENTRATIONS DANS LES PHASES GAZ ET LIQUIDE

Les termes de cette eacutequation sont scheacutematiseacutes sur la figure V1

- Coefficients globaux

Les valeurs des concentrations agrave lInterface ne peuvent ecirctre obtenues

que dans des circonstances tregraves particuliegraveres) 11 est donc difficile de deacuteshy

terminer les valeurs des coefficients partiels (ou de film) k et k Il est

plus aiseacute dutiliser les coefficients globaux K- et K deacutefinis par leacutequation

suivante

C gtPC

P j - K CC - C ) V2

Les termes de cette eacutequation sont repreacutesenteacutes scheacutematiquement sur la

figure V2

- Relation entre les coefficients de film et les coefficients locaux

Le flux de transfert du produit A peut seacutecrire

NA bull k C laquogtC Pi kL ( C i V bull KG ( p 0 P t ( C e CLgt V- 3

dougrave on peut deacuteduire les relations suivantes

V5

K G G

He k L

1 1 1 K L Hek G

k 1 He K G ~ K L

V6

avec He constante de Henry - J

Les relations Vt V5 et V6 ne sont valables que si He ne varie pas

dans la gamme des concentrations eacutetudieacutees En outre elles confirment une ideacutee

intuitive si la reacutesistance au transfert dans une phase est neacutegligeable

devant celle rencontreacutee dans lautre phase le coefficient de transfert gloshy

bal rapporteacute agrave la phase reacutesistante sidentifie avec le coefficient de transshy

fert partiel dans cette phase

V22 - Absorption avec reacuteaction chimique

Une absorption associeacutee agrave une reacuteaction chimique est caracteacuteriseacutee par la

reacuteaction du produit absorbeacute avec unlaquoreacuteactif dlssoud au sein du liquide et on

considegravere le scheacutema de reacuteaction suivant

A (gaz) + B (liquide) mdash produits

La reacutesolution matheacutematique est assez complexe puisque agrave chaque reacuteaction

irreacuteversible ou eacutequilibreacutee il est neacutecessaire de connaicirctre lexpression de la

vitesse et 11 y a lieu dassocier un modegravele La figure V3 repreacutesente les

diffeacuterents reacutegimes de cineacutetique suivant le modegravele du double film Le reacutesultat

des diffeacuterentes solutions peut ecirctre discuteacute en terme de facteur dacceacuteleacuterashy

tion E qui est deacutefini par lexpression

NA CAi E V 7

Cette eacutequation doit ecirctre compareacutee avec leacutequation V3 ougrave N est le flux

molaire de A agrave linterface et k le coefficient de transfert de masse de A

par une absorption physique de A On note que S repreacutesente laugmentation du

transfert de A causeacutee par la reacuteaction chimique quand E est supeacuterieur agrave 1

DW VAN KREVELEN et Coll (67) montre la reacutesolution complegravete pour les

diffeacuterents reacutegimes sur la figure VH Le facteur dacceacuteleacuteration est rapporteacute

en fonction du nombre adlnenslonnel de HATTA

( k DAL C B L deg 5

Ha laquo bdquobull B-L V8 K L

La signification physique des diffeacuterentes reacutegions de ce diagramme est

importante et permet dy associer les profils de concentrations de la

figure V3

Dans ce qui suit nous allons affilier les diffeacuterents profils de concenshy

tration avec les 3 reacutegions de la figure VU

Reacuteaction Instantaneacutee figure V3 cas A et B

Sur la figure Vft on se situe dans la reacutegion I Ha 2

- 170

FIGV3 PROFIL DE CONCENTRATION DES DIFFERENTS REGIMES CHIMIQUES

Profit tfe concentration Type 4t Reacuteadm

nlaquon 4 rtttilaquoq

l a raquo bull rfetlN

Kt picirc

laquobulletraquo

RtKlttA laquoonraquo

Ht tlaquoKlaquogtlrilisltiCf 4tugt iit ptvuw I f irdr

Rtactim lante

N-a-

s

ftrgion svr le laquonWii ft Hanraquo

U | laquo 1 M gt I

NA gt 1 bull

bull M s amp-

Euml c HA tinh HA

Ftigidn S

Mi lt HA lt i

Ptfln S

BM lt HA laquo iuml

HA laquo 361

FIGV4 FACTEUR DR REACTION E FOUR UNE REACTION DU SECOND ORDRE (SOLUTION NUMERIQUE) ET FOUR UNE REACTION DU PSEDDO 1 e r ORDRE (SOLUTION ANALYTIQUE)

Facteur d reacuteaction E 1000

Echelle log

_Reacutegion III

Reaction du as weuaoiumlef ordrepp

Reacuteaction lent (Reacuteaction laquoterme CAL CAI diaire C M = 0

Reacutegion I

Reacuteaction rapide dans le film

N bull A

D B L C B P A

DAL b H e

N bull A 1 1 N bull A

H e k A 0 KAL

Si la concentration dans le llqude Cbdquo nest pas tregraves importante on est

dans le cas de la figure V3cas A leacutequation du flux de disparition de A et

B seacutecrit

MA bull - b 1 bull G AG PAi kAL laquoAi Ucirc ) ~ T laquoW 0 ) J T ^ raquo bull

en eacuteliminant x x p et C de leacutequation preacuteceacutedente avec la loi de HENRI k D

0 bdquo KAL AL bdquo et -rmdash - - = mdash on a

KBL UBL

V10

- cas particulier ougrave la reacutesistance coteacute phase gaz est neacutegligeable

Les conditions sont k 0 mdashbull bull et p mdashbull p A 1 et leacutequation V10 devient

A - AL c Mlt 1 bull T T r e r r bull AL Ai

La comparaison de cette eacutequation avec leacutequation V7 donne

El est deacutefini comme le facteur dacceacuteleacuteration instantaneacute Ce reacutegime

chimique est obtenu pour des valeurs de H a raquo El ce qui peut sexprimer avec

une faible erreur par Ha gt 10 El

- Cas particulier ougrave C_ est important

La zone de reacuteaotlon se deacuteplace vers lInterface et lon doit avoir s

k A c A acirc - r C B L v13

Dans ces conditions le flux nest pas Influenceacute par une augmentation de

la concentration C_ et il est uniquement controcircleacute par la reacutesistance en phase

gazeuse Pour deacuteterminer les conditions ci-dessus on peut utiliser les relashy

tions empiriques soit on peut faire une estimation de la maniegravere suivante

Phase liquide s D raquo 10 ms et x 0 raquo 10 m mdash bull k - 10 ms

Phase gazeuse D laquo 10 1 ms et x 0 raquo 10 m mdash bull kpound- k Q RT - 10 ms

La condition devient

-W- - cc s 1 0 TT1 bull

Remarques

1 - Les conditions de reacutegime chimique instantaneacute et de surface eacutetant respecshy

teacutees 11 est facile de deacuteterminer la conductance de transfert en phase

gazeuse (Kbdquoa) par la mesure du flux dabsorption

2 - Quand seule la condition de reacutegime Instantaneacute est respecteacutee la meure du

flux dabsorption permet dobtenir la valeur de ka

Reacuteaction rapide figure V3 cas C et D

Les reacutegimes chimiques se situent dans la reacutegion I Hagt 2

Pour la cas C avec une reacuteaction du second ordre entre A et B on a

1 d N MAL - - S T kraquo CAL CBL V lt 5

pour le film liquide et le film gazeux on peut eacutecrire

MA kAG (raquoA PAigt kAL CAi E V 1 6

dougrave

1 V17

kG k A L E

Le facteur dacceacuteleacuteration E est une fonction complexe de k k b et C C

BL Ai

Quand la concentration C_ est assez importante pour ecirctre consideacutereacutee comme constante on se trouve dans le cas D de la figure V3 Le reacutegime de la reacuteaction devient du pse analytiquement en posant

Ha tant) Ha

Si Ha est grand on a E bull Ha qui conduit agrave

V18

V19

avec ki Cbdquo - constante bull k

et V | H e p A V20

kAG ( k V 0 5

Leacutepaisseur du film ne rentre pas dans cette eacutequation le produit A ne

peacutenegravetre pas dans le liquide mais utilise tout le film liquide Pour que la

relation V20 soit applicable il est neacutecessaire davoir en tout point du

reacuteacteur H a laquo El

Remarque

Ce reacutegime permet de deacuteterminer laire qui participe au transfert de

matiegravere puisque on peut deacuteterminer le flux transfeacutereacute entre lentreacutee et la

sortie du reacuteacteur indeacutependamment des conditions hydrodynamiques

Reacuteaction chimique intermeacutediaire aveo limportance du transfert de mashy

tiegravere figure V3iCas E et F

Ces cas repreacutesentent la situation geacuteneacuterale ougrave la reacuteaction agrave lieu dans le

film liquide et au sein du liquide Aujourdhui les expressions geacuteneacuterales de

ces reacutegimes restent tregraves approximatives et les eacutequations reacutesultant des cas

particuliers sont plutSt complexes Pour ces reacutegimes les nombre de Hatta doit

se trouver dans la fourchette suivante

(kj C D ) 0 S

002 lt poundbull lt 2

bullIV

Cest la reacutegion II sur la figure Vraquo On notera que laire Interfaciale

et la reacutetention de liquide sont les faoteurs qui Influencent favorablement le

flux transfeacutereacute par leur augmentation

Reacuteaction chimique lente figure V3caa G

Sur la figure V1 nous sommes dans la reacutegion III

k CBI Dlaquoi

bdquo B L A L lt 002

Les deux films et le milieu liquide agissent comme des reacutesistances en

seacuterie s

1 d N r laquoP P) - CC - Cbdquo ) V21 S dt AG V FA bullAi AL W A 1 VAL

1 d N A

T dt k CALCBL V 2 2

L

En eacuteliminant les concentrations intermeacutediaires avec la loi de HENRY on

V23 t

dt

d M A dt

pA s dt

d M A dt

AgraveG kAL

PA

He a

1

dt

d M A dt

AgraveG kAL

PA

k CBL

dt

d M A dt - L bull -pound

kAti a kAL a

bull H e

dt

d M A dt - L bull -pound

kAti a kAL a k laquo C B L

V21

Remarque

Pour oertalnes conditions la reacuteaction chimique est trop lente pour

modifier le taux dabaorption (E - 1) mais aile est assez rapide pour que la

concentration en gaz dissout au sein du liquide soit nulle Dapregraves leacutequashy

tion V21 on peut deacuteterminer ka en mesurant l e flux dabsorption les

conditions agrave reacutealiser sont

Ha lt 1 e t k A L laquo k C B L

Reacuteaction Infiniment lente figure V 3 cas H

Sur la figure V1 on est toujours dans la reacutegion III les concentrations

A et B eacutetant uniformes dans le liquide le flux est directement donneacute par

1 lttraquoN

- - mdash L -3T- raquo CALCBL V- 2 5

Le volume est le paramegravetre qui conditionne le transfert

Nous venons de faire linventaire des diffeacuterents reacutegimes chimiques et

nous avons pu voir lInfluence des paramegravetres tels que surface deacutechange

reacutetention de liquide suivant la cineacutetique Pour connaicirctre le reacutegime cineacutetique

dun systegraveme il a eacuteteacute deacutefini un facteur de conversion de film

bdquo _ conversion maximale possible dans le film transfert maximum par diffusion acirc travers le film

H C i C ^ CBL PAL 5 v 2 6

DAL CA1 k L

Les domaines pour les diffeacuterents reacutegimes cineacutetiques viennent decirctre

deacutecrits maintenant il nous reste agrave introduire lexpression du flux dabsorpshy

tion pour dlmensionner un reacuteacteur

V23 - Application au dinwnslonnement

Nous allons deacutecrire la meacutethodologie pour dlmensionner un reacuteacteur foncshy

tionnant agrave contre courant en reacutegime permanent et en eacutecoulement piston

On pose

P T PA P u bullbull V 2 7

Cj - C A + C B bull C u bull V28

P P u ltlaquoP P udP u

d iuml d (mdashpound-) - mdash H mdash 2 HmdashH- v29

u u

CA C u d C A C A d C u bdquo X - d C mdash gt - -2mdash V30

Cu Cu

- IVb -

Absorption physique

Pour deacuteterminer la hauteur du reacuteacteur il faut combiner lexpression du

flux avec le bilan matiegravere Le premier est une fonction de la concentration

des produits et le second sert agrave relier le changement de concentration agrave

linteacuterieur du reacuteacteur

Quand un seul produit est -transfeacutereacute un bilan oatiacircre sur un eacuteleacutement

diffeacuterentiel de volume du reacuteacteur montre que

(A perdu par le gaz) - (A gagneacute par le liquide) V31

G P T A L C T a CA

CP T - P Agt ltC T - C A )

si on pose

P C 0 bull G -=- et L bull V ~

r T C T

j

deg A ltl - p - d ( - ) - p _ e V32

P T C T P T - p A C T C A

Dana le cas de solutions dilueacutees C ft C_ et p P_ en conseacutequence

nous avons L raquo L et G bull G ce qui reacuteduit leacutequation V32 a

En combinant le bilan matiegravere et le flux dabsorption on deacutetermine la

hauteur du reacuteacteur (voir scheacutema en annexe)

n u i J v moles A transfeacutereacute t aire deacutechange G d iuml A - L d X A ( ( j l r t d e c h a n g e ) x ( t bdquo p s ) ) ( unite de v o W JicircgJ^n

- HA -raquo7 d h - raquoA a V31

-- 1IumlIuml -

G PA1 d p A dougrave h - mdash P_ f 5 V35

PA2 N A ( P T - P A gt 2

N est donneacute par leacutequation V3-

Absorption avec reacuteaction chimique

Dans leacutetude expeacuterimentale nous nous mettrons dans des conditions opeacuterashy

toires pour que la cineacutetique de liode soit telle que sa concentration au

sein du liquide soit nulle Aussi dans ce paragraphe nous ne traiterons que

la partie relative aux reacuteactions rapides (figure V3 cas A B C et D) La

diffeacuterence avec les reacuteactions lentes vient du fait que le reacuteactant est preacuteshy

sent dans les deux phasesraquo la meacutethode de dimenslonnement est alors traiteacutee

comme une extraction liquide-liquide (diagramme triangulaire diagramme de

Janeoke )

Pour le transfert de masse avec reacuteaction chimique il faut prendre en

coopte la concentration des deux produits de la reacuteaction

A b B mdash bull produits

gaz liquide

Le bilan matiegravere pour A et B est

(A perdu par le gaz) - (B perdu par le liquide) V36 b

^ A P A L degB ou bien Cdiuml - - L -mdash- - G d(-pound) - - -r- d (~_) A b P u b C u

Gp 1 L C-

Lea concentrations agrave une hauteur quelconque de la colonne sont deacutetermishy

neacutees avec les conditions aux extreacutemiteacuteraquoraquo en inteacutegrant leacutequation V3T (voir

scheacutema en annexe)

L ltX - X n )

G lt Y A 1 - V B

c pA GI AI

laquoA Al C B C Bl

G lt-p- 57gt mdash lt-c~ bull C u l

1 L S V l S i bull b lt s c T l

- 17B -

Pour des solutions dilueacutees l e s eacutequations V37 et V38 se simplif ient de

la mime faccedilon que dans l e cas dune absorption physique

La hauteur du reacuteacteur est deacutetermineacutee en introduisant l e flux absorbeacute

dans leacutequation V36

d X B G diuml f t = - L mdashg-2 = - S A a dh Iuml39

en inteacutegrant l e long de la colonne on obtient

bullPA1 d P A h = G P T | = V1I0

U HA ( P T Pgt a

En remplaccedilant N par lexpression du flux correspondante 11 est possible

de calculer la longueur du reacuteacteur numeacuteriquement graphiquement et analyti-

quement

V3 - Etude expeacuterimentale

V31 - Choix du systegraveme chimique de reacutefeacuterence

Une liste non exhaustive des systegravemes chimiques en fonction de leur

cineacutetique a eacuteteacute eacutetablie (9) et toute la gamme des reacutegimes reacuteaotlonnels est

couverte Pour notre eacutetude nous choisirons un systegraveme qui reacutepond aux condishy

tions suivantes

- la cineacutetique devra ecirctre au moins rapide de maniegravere agrave ce que la reacutetenshy

tion de liquide nait pas de rocircle sur le transfert

- les proprieacuteteacutes physiques seront voisines de celles du systegraveme I2-alrmdash

NaOH pour obtenir des conditions hydrodynamiques similaires

- 11 faut que la reacuteaction soit irreacuteversible et quelle ne soit pas exoshy

thermique

AD VIDMANS et Coll (81) ont eacutetudieacute des systegravemes chimiques dont la reshy

sist ince en phase liquide est faible et le tableau V1 rapporte la liste de

ces systegravemes Il faut noter quils utilisent aussi le systegraveme COj-air-NaOH

pour deacuteterminer laire interraciale deacutechange Ce dernier systegraveme agrave fait

lobjet de tregraves nombreuses eacutetudes et 11 est possible de trouver facilement

des donneacutees expeacuterimentales pour se reacutefeacuterer (81131143)

- 179 -

Notre premier critegravere de choix va ecirctre la nature du produit qui reacuteagit

avec le gaz dissout Hous allons prendre le mecircme que pour liode la soude

en faisant bien attention que la concentration soit tell lue son influence

sur la densiteacute soit neacutegligeable

TABLEAU V1 SYSTEMES UTILISES PAR AD VIDHANS ET COLL (61)

Soluteacute A Inerte Reacuteactif B Typa de colonne

S0 a

ou

Cl

air

Freacuteon 12

Freacuteon 22

Freacuteon 111

NaOH gt 2 N

Dc00H37m

Raachig 38 ceacuteramique

Hauteur garnie 086m

NH ou

trieacutethylamine

air

Freacuteon 12

Freacuteon 22

Freacuteon 111

HIcircSOraquo (lagrave 2N)

Dc00H37m

Raachig 38 ceacuteramique

Hauteur garnie 086m

TABLEAU Va INFORMATION SUR LA CINETIQUE DE S0 g Cl a C0 a

Systegravemes DA1 (ma)

Solubiliteacute

atm mkmoles - 1

Concentration

NaOH (N)

Ha laquolaquo El raquoraquo

SO 17 x 10raquo 039 Z 543 39

Cli 144 X 10 9 2 500 162

CO 196 x 10raquo 446 2 583 1093

laquo Ces donneacutees sont tireacutees de la sixiegraveme eacutedition du PERRY

raquoraquo La valeur de k est celle de lestimation du paragraphe 12

raquoraquoraquo Ces valeurs sont obtenues pour une pression partielle de 005 atm

Pour des concentrations en soude voisine de 2N la variation de densiteacute

est neacutegligeacutee (132) Ce choix facilitera la mise en eacutequilibre hydrodynamique

pour la comparaison entre les deux systegravemes En se reacutefeacuterant aux travaux de

AD V1DMANS et Coll (81) le choix du soluteacute gazeux se limite alors au SQ l t

Cl 2 ou CO3 Dans le tableau V2 nous pouvons noter que les deux premiers

soluteacutes remplissent les conditions pour un transfert limiteacute par la phase

gazeuse et on a Ha El (figure V3 cas B) alors que pour le C0 2 on a

Ha S El (figure V3 cas D) On est dans un reacutegime ougrave il y a une reacutesistance

dans la phase gazeuse et dans la phase liquide au niveau de leacutepaisseur du

film Dautre part le controcircle de la stabiliteacute de la colonne coteacute eacutechange

de matiegravere doit seffectuer en continu Pour cela nous avons agrave notre

disposition un chromatographe en phase gazeuse cette technique de controcircle

nous a Imposeacute la nature du soluteacute gazeux pour les raisons suivantes

- le meacutelange gazeux preacuteleveacute en continu est satureacute en vapeur deau que

lon condense sur un piegravege froid pour ne pas saturer la colonne du

chromatographe il est donc neacutecessaire que le soluteacute soit peu soluble

dans leau

- il faut que le temps de reacutetention du support solide de la colonne du

chromatographe ne soit pas important

Les contraintes deacutecrites nous amegravenent agrave choisir comme systegraveme de reacutefeacuteshy

rence COj - air - NaOH

V32 - Meacutethodologie expeacuterimentale

- Systegraveme C0 2 - air - NaOH

Le CO2 est alimenteacute par une bouteille de gaz comprimeacute et le meacutelange

C02-air est effectueacute dans un venturl Le garnissage est arroseacute par une solushy

tion de soude 2N Degraves que le reacutegime hydrodynamique deacutesireacute est atteint on

controcircle si la concentration en C0 2 est stable agrave la valeur deacutesireacutee Ensuite

on eacutechantillonne sur le deacutebit gazeux sortant de la colonne et on suit leacutevoshy

lution de la concentration en CO en fonction du temps Si pendant 30 mn la

concentration neacutevolue pas nous consideacuterons que la colonne est en reacutegime

permanent et nous enregistrons la concentration aux extreacutemiteacutes de la colonshy

ne

- loi -

Ces essais ont eacuteteacute effectueacutes sur 3 types de garnissage

- anneaux de Raschlg en verre

- selles de Berl en gregraves

- fil meacutetallique tisseacute

Remarque

La concentration de la solution en hydroxyde de sodium a eacuteteacute choisie de

18 N agrave 2 N pour avoir un maximum de preacutecision sur la deacutetermination du k Q En

effet on a la relation suivante

J _ _ _1_ + He _ J_ + He

K0 kG kLR G ( k C B L V deg 5

Leacutetude de Kbdquo en fonction de la concentration en ion hydroxyde (US) a G

montreacute que K_ passe par un maximum pour une concentration voisine de 2 N Au G

delagrave de cette valeur la diffusiviteacute et la solubiliteacute du C0 2 dans la phase

liquide diminuent et augmentent limportance de la reacutesistance au transfert

phase liquide

- Systegraveme I2-air-NaOH

Le dosage de lI dans les gaz est tregraves deacutelicat compte tenu de son adshy

sorption (133) sur la plupart des mateacuteriaux acirc lexception du verre ce qui

nous conduit agrave utiliser une meacutethodologie diffeacuterente Elle diffegravere de la preacuteshy

ceacutedente parce quon ne peut controcircler en continu la concentration en iode agrave

la sortie On est obligeacute de faire appel agrave une meacutethode cumulative Les condishy

tions hydrodynamiques eacutetablies elle consiste agrave attendre 1 heure environ que

le reacutegime permanent soit atteint (temps deacutetermineacute par rapport au systegraveme C0 2-

alr-NaOH) puis on fait barbotter un faible deacutebit de gaz entrant et de gaz

sortant dans des barbotteurs de soude concentreacutee pour pieacuteger liode En fin

de manipulation on dose liode pieacutegeacutee par eacutelectrode speacutecifique Ces essais

ont eacuteteacute effecuteacutes sur les anneaux de Raschlg en verre

Le principe des techniques de dosage des diffeacuterents systegravemes est deacutecrit

en annexe

V33 ~ Interpreacutetation des reacutesultats expeacuterimentaux

- Systegraveme C0a-air-NaOH

Les reacutesultats obtenus avec ce systegraveme sont preacutesenteacutes dans les tableaux

V3 V4 et V5 et illustreacutes par la figure V5 Dans les tableaux V3 V4 et

V5 nous avons deacutetermineacute le nombre de HATTA et le facteur dacceacuteleacuteration

instantaneacute Ei pour les diffeacuterents reacutegimes hydrodynamiques Nous avons

toujours la condition suivante Ei Ha nous sommes donc dans un reacutegime de

pseudo 1 ordre (figure V3 cas D) et nous pouvons utiliser la relation

V20 En combinant le bilan matiegravere on peut deacuteduire

1 P T a poundh He V11

o laquoraquo-Wraquo-^gtlp

3 V e 0 kLR ( k 2 CBLDAL ) 0 5

La valeur de kT _ a eacuteteacute deacutetermineacutee avec l e s mecircmes sources que pour l a i r e LK

interfaciale les valeurs des coefficients de diffusion pour deacuteterminer Ei

sont issues de 70 et la valeur de k qui a permis deacutevaluer le nombre de HATTA

est calculeacutee agrave partir de la relation dHOLLAWAIuml et Coll (131) Les deacutetails

sont donneacutes en annexe On y trouvera aussi les bilans des diffeacuterents essais

Sur les tableaux V3 V1 et V5 nous pouvons lire que la reacutesistance du

film liquide est constante pour les diffeacuterents essais puisque la reacutesistance

se situe seulement dans leacutepaisseur du film et non au sein du liquide La

reacutesistance gazeuse par contre est fonction des deacutebits La figure V5 reflegravete

ces variations nous avons porteacute en abscisse k et en ordonneacute G u

Lanalyse des points expeacuterimentaux par reacutegression lineacuteaire donne les

reacutesultats suivants

- anneaux de Raschlg -^- - 146 x (-g-) 0 7 2 V12 G

- selles de Berl - ^ - 304 (-1-0 0 8 7 V43 K G G

- fil meacutetallique tisseacute ~ - 17 x 10~ 2 (-1-) 2 1 9 V14 Kg G

avec G en kaoles

COEFFICIENT DE TRANSFERT GA2EUX DU SYSTEME COj-air-NaUcircH

TABLEAU V3 ANNEAUX DE RASCHIG EN VERRE

c L CoBcoocratlon (taon Contenir bull [ I o n CO raquo laquo U T laquo bull bullegrave Ua L l kaoloo B - 1 k l - raquo - karaquo llaquoa raquogt a o l o l r e icirc-gt bull e 5 raquo

K 1 0 1 KlO 3 ado K 1 0 1

BncrOo S o r t i e Entre Sarcle KlO 3 ado

70 177 1736 0 396 11 235 lou 2 12 4 59 43 4 347 7 0 334 146 0984 93 0 78 - 110 2 2 8SS 4 7 4 670 70 708 167 1396 95 0 46 160 2 14 6 6 47 3 1084

7 8 10 61 107 1492 94 0 2 2 190 236 7S 44 1423 78 1430 1726 158 95 0 13 210 2 30 6 3 40 6 1674 7 8 1703 2 096 193 115 0 13 220 2 47 742 46 1966

342 177 2 05 139 4 9 2 7 110 2 39 24 0 87 1029 2 0 7 354 2 26 1750 52 2 1 140 2 46 19 4 7 4 2 1637 22 6 700 2 2 2 1896 59 147 105 2 47 13 65 1033 32 7 334 2 02 1386 5 4 087 160 239 1 72 1512 173 1062 107 1604 6 9 0 3 1 195 24 1 4 9 2 1836 M 1 3 177 1894 0 882 75 2 6 100 226 8 46 17 369

8 46 1783 1734 161 107 0 1 240 2 4 9 6 2 43 7 1630 134 163 1866 1706 raquo 052 22D 242 127 50 13B6 16 1 1062 178 1636 72 0 65 200 24 113 49 1169 167 708 1866 138 56 126 110 24 54 6 2192 1413 708 2 106 1786 7 11 163 145 7 65 36 147V 1413 1062 2096 1892 7 072 193 266 8 8 43 6 1783 1613 334 138 1126 7 16 133 226 9 2 224 7JIuml 1413 1 2 3 ) 1362 14 5 055 220 2j32 1246 352 1162

ttautour laquoItt garnissage i

2 n

T - 2M K

P gt LU fa

TABLEAU V4 SELLES DE BERL EN CERAMIQUE

c L Concentrat ion m o o Ceacentretloa Ctt 2 a

a A Ui Et

kaoles ft-s1 ko bull - raquo - k a o l laquo o V X a a l a l r e laquo- a A raquo 10gt X10 1 0 3 raquo 10gt

E n t r f o S o r t i e CatrCe -Sorclo X10 1 0 3

779 17raquo 2 146 0 982 115 0 5 8 115 2 32 4 6 1 116 153

779 gt96 2 1 9 0 148 116 0 34 200 2 42 4 8 3 9 7 5 1306

77raquo 7 08 2 1 2 8 1764 113 0 13 240 245 5 46 85 4 1656

77raquo 1062 2 264 1889 116 012 265 2 48 4 3 0 75 7 2059

779 1410 1942 1789 11 3 0 07 200 244 5 09 62 1963

787 1 7 ^ 1 1990 10 116 0O7 290 245 4 72 60 2012

3370 177 2 025 1 36 4 7 5 186 175 2 39 106 123 12U0

2022 334 2 070 1515 4 107 215 2 42 126 106 1828

2309 706 2 1 1 7 8 395 0 68 250 2 45 1277 89 1655

1701 1002 2 108 187 765 0 5 1 205 266 772 7 0 0 1393

1181 1410 2 0 5 1730 945 0 2 1 2HO 244 8 02 6 4 8 l o U

16 I l 3 54 2 0 1 1414 4 5 125 250 2 39 2 1 9 0 U 9 7

1390 1062 2 0 3 101 075 0 4 1 275 245 7 02 74 1047

121 1703 2 044 1 4 3 6 9 5 017 290 245 9 53 61 026

lit ut cur dtt garnlaiigc i

icirc bull 9S K p bull o va

104

k c(ms-l)10

Systegraveme C02-air-NaOH

Ra--hig verre 10101 Selle de berl gregraves DN10 0 Fil meacutetallique tisseacute

G (Kmolesm- 2s- a)10 J

l_ lt0 sa 0 10 20 30

FIGV5 RESULTATS EXPERIMENTAUX - COEFFICIENT PARTIEL DE TRANSFERT DE MATIERE EN PHASE GAZEUSE

pound L C o n c e n t r a t i o n HaOH C o n c l ucirc t c laquo t I o n COj ft u1 k G

tu El

hao tlaquo9 a 2 raquo - 1

x l u

kg - 3 1 k laquo o t laquo a a X a o l j l r a bullrraquo M raquo

x l O 1

laquo - 1

n l O 1

haotlaquo9 a 2 raquo - 1

x l u

tatteacutem S o c c t Entecirc ta S o r t i e

M raquo

x l O 1

laquo - 1

n l O 1

7 7 9 7 0 8 2 0 5 1 724 10 0 0 1 70 2 4 4 1 3 5 247 3101

7 7 raquo 1 Icirc 6 2 1 9 4 1 6 0 8 1 4 4 0 0 3 700 2 4 1 L32 177 1745

1 9 fgt 70$ 1raquo 1 234 B 35 UU5 610 5 3 0 2 2 181 1991

1 4 6 1 1 7 8 3 1 361 1 5 1 8 I S 6 0 0 6 SfO 2 4 1 3 5 1 114 2282

7 0 1 1 8 8 1 3 6 8 0 3 520 2 3 6 2 1 6 142 16 bt

2 0 4 2 1 0 6 2 1 104 1 56 t laquo 0 0 5 650 2 4 1 2 9 9 161 2410

2 0 3 9 1 4 3 l 2 l S t t 65 0 1 sso 2 3 9 1 0 9 124 1994

Hjuteir dlaquo grnliage I - 29J K P - 11s P

TABLEAU V5 COEFFICIENT DE TRANSFERT GAZEUX DU SYSTEME C09-air-NaOH

FIL METALLIQUE TISSE

- 185 -

Lea trois garnissages ont un coefficient de transfert comparable Le fil

meacutetallique tisseacute acirc un coefficient de transfert moins Important pour les faishy

bles deacutebits de gaz tandis que les anneaux de Raschlg et les selles de Berl

ont les mines variations Des reacutesultats que nous avons reporteacutes sur la figure

V5 nous ne pouvons pas mettre en eacutevidence une variation type du coefficient

de transfert pour les diffeacuterents garnissages comme lindiquerait le reacutesultat

des reacutegressions lineacuteaires V12 agrave Vtl Surtout pour le fil meacutetallique tisseacute

pour lequel nous avons peut de donneacutees exploitables dans le domaine des faishy

bles deacutebits gazeux Aussi nous avons effectueacute une reacutegression sur lensemble

des reacutesultats moins les deux points relatifs aux faibles deacutebits gazeux pour

le garnissage en fil meacutetallique tisseacute et on obtient

mdash - 371 C - i - ) 0 7 9 iumllaquo5 KG

avec un coefficient de correacutelation de 038 0 en kmoles nTs~ et kl en

La litteacuterature donne des valeurs de la conductance de transfert nous

allons faire quelques comparaisons avec nos reacutesultats on peut eacutecrire

V16

En utilisant cette relation il nous est facile de deacuteterminer les conducshy

tances globales pour nos reacutesultats et inversement pour les reacutesultats de la

bibliographie Dans le tableau V6 nous avons rapporteacute les valeurs de la conshy

ductance Issues de (81 129) Pour celles de la reacutefeacuterence 129 on a c-jpareacute

les conductances globales pour la simple raison que nous navons pas accegraves agrave

toutes les donneacutees Nos reacutesultats sont comparables malgreacute des dimensions

geacuteomeacutetriques diffeacuterentes des sytegravemes de comparaison

DW VAN KDEVELEN et Coll (131) ont eacutetudieacute la cineacutetique du C0 2 dans des

solutions dhydroxydea de sodium et ils ont appliqueacute leur deacuteveloppement theacuteoshy

rique agrave une colonne de laboratoire dont les dimensions et les reacutesultats sont

reporteacutes dans le tableau V7 Il est inteacuteressant de noter que si on introduit

les valeurs des deacutebits gazeux dans la relation V45 on obtient un coefficient

de transfert partiel du mime ordre de grandeur que les valeurs mesureacutees sur

ce sytecircme Cette constatation nous conduit agrave penser quagrave partir dun modegravele

de laboratoire 11 est possible de faire une extrapolation

- 186 -

Dans la bibliographie on rencontre les relations empiriques qui permetshy

tent de calculer le coefficient de transfert partiel Dans les tableaux V8

et V9 on montre que lon a plusieucs possibiliteacutes arbitrairement nous les

avons classeacutees en deux cateacutegories

1 Les relations ou le coefficient de transfert est fonction du deacutebit gazeux

des proprieacuteteacutes physiques du fluide et des caracteacuteristiques du systegraveme (tashy

bleau V8)

2 Les relations ou le coefficient de transfert est fonction du deacutebit liquide et

du reacutegime hydrodynamique (tableau V9)

Four situer les diffeacuterences de toutes ces relations nous allons les

comparer i nos reacutesultats

TABLEAU V6 COMPARAISON DE NOS RESULTATS AVEC CEUX DE LA BIBLIOGRAPHIE

Coefficient de transfert (as 1)

G Colonne Reacutefeacuterence

kQ 92 x 10~ 1413 x 10 Dc - 01 gt

Raschlg 38 vrre

ce travail

kQ (25 x 10 _ 1 1laquo6 x 10-raquo D e - 00137 Heachlg icirc-fl ceacuteramique

81

K i7 laquo i o - 8 laquo x 10-raquo Dc bull 015 3 Baachij 2 ceVinlque

agraveO

KQ 16 x 10_raquo 78 x tO - Dc - 01 s Itaschlg 3B verre

ce travail

TABLEAU V7 RESULTATS DE VAN KREVELEN ET C0LL(I31)

c 0

syatlM colonne

I k H l f i a 1 1 ) Iraquo 1 ) firntsiic raquoto- raquo10

406 5raquo2 V 3 =bull 5Icirc2 626 Klaquouelaquour 05 I 03 bull 6 6 537

36 laquolaquo6

66 53laquo

Rucnlg ceacuteramique O00Ccedil m CraquoMH bull deg - 5

- 187 -

Dans le tableau V8 nous avons eacutetabli la liste des relations de la cateacuteshy

gorie 1 Nous avons aussi mentionneacute les domaines dapplications pour les

garnissages danneaux de Raschig et de selles de Berl et pour le systegraveme C0 2-

air-NaOH Nous avons reacuteduit ces relations sous la forme

1 t B

U

de maniegravere agrave les comparer facilement avec les relations V42 agrave V45 Suivant

les relations lexposant B varie entre 059 et 075 et pour nos reacutesultats B

a une valeur de 072 pour les anneaux de Raschlg et 067 pour les selles de

Berl Le coefficient A varie dans une fourchette de 0012 et 166 les consshy

tantes des eacutequations V42 et V13 se situent dans cette fourchette Sur la

figure V6 nous avons repreacutesenteacute la variation du coefficient de transfert

partiel pour les diffeacuterentes relations et nous leur avons confronteacute nos

reacutesultats expeacuterimentaux On peut eacutecrire que par rapport agrave nos reacutesultats on

a

k G 2 gt k 0 1 gt k G gt k G 3 gt k G 4 gt k G 5

Les relations de SHULHAN et 0NDA donne des valeurs du coefficient de

transfert du mecircme ordre de grandeur que les nocirctres

Les relations de la cateacutegorie 2 se trouvent dans le tableau V9 nous

avons fait une comparaison pour les conditions opeacuteratoires suivantes

flux coefficient de transfert

L - 707 kg m Is 765 x 10 ms (anneaux de-Raschlg)

G - 1laquo13 x 10 kmoles uTs

Dans le tableau V9 on remarque que le coefficient de transfert varie

de 35 x 10 as 1 agrave 22 x 10 ms pour les diffeacuterentes relations La

relation de CORNELL (111 142) donne des valeurs tregraves satisfaisantes pour les

anneaux de Raschig Pour les selles de Berl les deux relations utilisables

deacuteterminent une valeur du coefficient de transfert trop pessimiste

Cette eacutetude comparative nous prouve quil est deacutelicat dutiliser les

relations de la bibliographie cest pourquoi on choisit bien souvent de

faire des essais sur un pilote ou de prendre un systegraveme chimique de reacutefeacuterenshy

ce

- 188 -

RELATIONS DE LA BIBLIOGRAPHIE QUI DETERMINENT LE COEFFICIENT DE TRANSFERT

KtUcttm Daulne dapplication Relacton pour nacra ayatiaa

Rt firentraquoraquo

k V d P ^ H I P deg 5 9 fa deg icirc 3

10 2 lt Ra lt 10

1 0 - 2 lt a lt 5 x 10t

Anneaux de Raaehlu i i 159

Sellai de berl T

_ L _ - l 3 3 pound-i-gt

129 AC G D U DAU

3 bull 069 pour let anneaux do Rjichlg

pound - 0 t89 peur leraquo aellea de Berl

10 2 lt Ra lt 10

1 0 - 2 lt a lt 5 x 10t

Anneaux de Raaehlu i i 159

Sellai de berl T

_ L _ - l 3 3 pound-i-gt

129

056 Ucirc7S -025 T

r fc- - 31 x UT R C 0 U t lt )

a c c c c T

C 0 - laquo p raquo ) 0 raquo CD)0-raquo

r rltlaquorlaquoaca 4 l laquoM 20C

R C

Kaslt-Ms cCrulque vrac 5 ca 27

76 M 25 bull ordonneacute S c i 14

RaMhLg epoundclaquol 5 ca 33

i 1 deg -L- - 0012 (- i -J 129

C - 23 pour du lt 15 en C - 523 pout dp 15 c

Anneaux dlaquo tUachi i

lkG bull 104 (1G1 S a l i raquo de Berl i bdquo lltccedil bull 189 ClG) 0raquo 7

U613713B

k6 de PC fcc

bull anneaux de laecHlg 24teW 2 lt G lt 22 kanT-V 165x10- lt L lt 15 sectbull-raquo-raquo

N U N de l e r l 725xHT 2 lt Glt 2 fcjp-2-1

492xl (r z lt i lt 134 laquoje1

V bull 141

laquo d_ a IL deg iu deglaquo 7 Anneaux d Xaacbix at Sella de l e r l 0 1 raquo lt Q lt 13 klaquor2e~l 06 L lt 13 Ugaf 8raquo- 1

Anneaux da Reach t l k c - 458 lt1C) 0 - 6

Sellai de l e r l 1k bull 39 (111)0raquo

75 H l

TABLEAU V8 J r~ TABLEAU V9

H t l agrave U l o a Coaataatts Coaparaiton a s 1 Ut

Anneaux 4 ftaactlt i

G a- deg laquo s o- raquo 2 4 h deg raquo M -1raquoraquo

acvll(7t ^ laquo lt w

a g i ccedil f fc 0 G 0 M 0 3 0 30S J

016

L I S

76raquo raquo 1 0 -

4 1 bull M 1

U l

142

laquo kV t raquo U deg a deg - n

36 I UTgt 137 bullcdege raquoi bullaraquoc raquocraquos

36 I UTgt 137

bull t e -vu bull laquo - bull raquo = j - 7 19 a U T 13 ( s c c raquo raquo 1 u -19 a U T 13

raquoclaquo - raquo Weraquo coy I M raquo 4a a a M cvraaJaaa t B-1 21laquo1(T S raquo - 0 laquo s gt 0 laquo gt u a l t t t 0-6-Sgt

1606 s 10 3 63

a bull- u deg - s a ii bull a laquo ii Aantwit 4a E u c h l t bull - O U j bull - - 0 3 raquo i a - 0 H laquo bull 0195

Sa l laa 4a laquo K l a - 0 77 a bull - 0 a gt a - 0 1 1 bull 0 H 5

22 a 1 0 -

161 a 1 0 -

J3

laquo M e raquo bull raquo 0 311 bdquo J U U -0 21S

bull s raquo

22 a 1 0 - 73

- 189 -

Shulmon et CoUiMl 1 Anneaux Roschig1

2 Selles de Berl OndaetCoU(136138 3 Anneaux Raschig 4 Selles dc Berl

Hougen et CollU1) 5 Anneaux Roschig et Selles de Berl

Semmelbauer et Coll (9) 6 AnneouxRoschig 7 Selles de Berl Points expeacuterimenshytaux AnneauxRaschig + Selles de Berl

Si 32 36 40 (Kmolesiiumlr2s1 JeW2

COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LES DIFFERNTES RELATIONS DE DE LA BIBLIOGRAPHIE

- Systegraveme I2-air-NaOH

Les eacutetudes de la cineacutetique de ce systegraveme sur des modegraveles de laboratoire

ont fait apparaicirctre limportance de la concentration en Ion hydroxyde sur les

diffeacuterentes reacutesistances au transfert JC MICHEL (123) a mesureacute la solushy

biliteacute de lIode dans leau pure

He t_bdquoo bdquo a raquo m 269 O1 atmmkmoles1

en comparant ce reacutesultat aux valeurs du tableau V2 on devine que tregraves rapishy

dement le transfert va ecirctre controcircleacute par la reacutesistance en phase gazeuse Il

trouve que pour des concentrations en hydroxyde de sodium comprlsent entre

10- et 10- N la cineacutetique est du pseudo 1 ordre La vitesse dabsorption

est deacutefinie par les paramegravetres chimiques (vitesse de la reacuteaction) et les

paramegravetres physiques (vitesse de diffusion) tandis que pour des solutions

dont la concentration est supeacuterieure agrave 025 N le transfert est uniquement

contrSleacute par la diffusion de soluteacute gazeux vers lInterface

- 190 -

Pour le cas de leau pure cest la diffusion du soluteacute dans la phase liquide qui est limitante H EGUCHI et Coll (124) sur un reacuteacteur agrave Jet deacuteterminent les limites de concentration en iode et en hydroxyde de sodium pour lesquelles le transfert eat uniquement controcircleacute par la diffusion du soluteacute gazeux Jusquagrave linterfaceCes valeurs sont reporteacutees dans le tableau V10 En outre pour les reacutegimes intermeacutediaires ils deacuteterminent la contribution des reacuteactions de liode avec les solutions aqueuses dhydroxyde de sodium Ces travaux de laboratoire donnent des reacutesultats comparables et sont en accord pour conclure que pour des solutions concentreacutees dhydroxyde de sodium le transfert est uniquement controcircleacute par la phase gazeuse

Pour no3 essais sur la colonne agrave garnissage la concentration en ion hydroxyde sera supeacuterieure agrave 025 N et on aura donc en tout point de la coshylonne

0 G

dapregraves la relation V10 ceci permet deacutecrire

iuml Nobdquo diuml

i_ Y (1-iuml)

V18

V19

et coopte tenu que la concentration en soluteacute est faible on peut eacutecrire

No - In -=pound) G Y S

V50

ce qui nous peraet de deacuteterainer le coefficient de transfert partiel par la bulleaure des concentrations en iode aux extreacutemiteacutes de la colonne en appliquant la relation suivante

ko - - s p r x l n ( TJ-gt V51

TABLEAU V10 CONCENTRATION LIMITE POUR QUE LA DIFFUSIVITE DU SOLUTE DANS LA PHASE GAZEUSE SOIT LIMITANTE

Concentration

en NaOK (H) 10- io-raquo 10

Concentration

en iode (10oolesl) lt05 lt 5 lt 50

191

k c (m s - 1)

Systegraveme l2-air-NaOH

anneaux de raschig verre

G (KnoJesm-2s1)

FIGV7 RESULTATS EXPERIMENTAUX - COEFFICIENT PARTIEL DE TRANSFERT Di MATIERE EN PHASE GAZEUSE

s l CMC ( M i m m l M X] V bull bull laquoc C I

( bull bull bull I H raquo laquo V l bull 10raquo

( M bull bull laquo bull - l laol (bullbullira bull - bull ) ( bull ) () bull10 ( bull bull bull I H raquo laquo V l bull 10raquo

laol

l a u t n S4XK14

bull10

gt) l raquo 0 ) i i w laquo - i 24W0- 112 017 100 10 raquo bull gtM 01 l t a W 144S10- 794 024 uo 100 M i t

71 raquolaquobull 04 0 M i S 194 041 0122 IJIWO-raquo 401 022 uo bullbull bull141

raquolaquo 4 041 lllmlO-2 33I4- 141 011 100 117 34

124 1J4 0 M 241d0~ 1 1 laquo H T S1 0J4 140 121 241 1413 114 044 lOOKlO1 M h i r 714 0 1 111 bullbull4 1272

1411 raquoraquobull 040 L o n i o - 74Mrlt gtbullbullgt 021 M l 4 24U bull411 laquo77 0411 l OhHT 1 IlenlOT 1raquo 011 100 42 ni

14laquo 1042 042 bull tdO-gt Lower 1 022 1 raquo laquoraquo bull14raquo raquo4 00 0 4 raquo lUnlOT 14illilaquo bull 11 021 1(0 bull91 111raquo

l l l 14raquo 04t 1S7101 4lgt10-4 bullraquo 011 120 44 I40S0

bullniittur on colonne

I - 193 K r bull ioraquo t

TABLEAU V11 RESULTATS SUR LE TRANSFERT DE MATIERE Ij-air-NaOH

- 1ltlaquo -

La difficulteacute pour manier lIode moleacuteculaire agrave leacutetat gazeux ne permet

pas dacqueacuterir aiseacutement les reacutesultats et il est neacutecessaire que le verre utishy

liseacute soit -propre (pas de deacutepocirct de carbonate pas de gouttes) pour eacuteviter sa

reacutetention Le tableau Vll repreacutesente lensemble des reacutesultats et la figure

V7 montre la variation du coefficient de transfert partiel en fonction du

deacutebit gazeux En utilisant le critegravere des moindres oarreacutes on deacutetermine que

les diffeacuterents points de la figure V7 sont le mieux repreacutesenteacutes par - la

relation

-pound7 - J6 (-jH V52

avec un coefficient de correacutelation de 092 G en kmoles m~a~ et kl en

ms 1

Cette relation peut ecirctre compareacutee aux relations des tableaux V8 et V9

Il suffit par rapport au systegraveme C02-alr-NaOH de faire la correction du rapshy

port des coefficients de diffusiviteacute 11 Influe sur le coefficient de transshy

fert avec un exposant qui eacutevolue entre 05 et 077 On remarque alors que

comme pour le systegraveme C02-air-NaOH il ny a pas de relation qui puisse repreacuteshy

senter le transfert de matiegravere avec preacutecision

Quelques essais similaires ont deacutejagrave eacuteteacute pratiqueacutes Dans le tableau V12

nous les avons reacutesumeacutes et si on compare les valeurs avec la figure V7 on

constate quelles sont en accord Cependant il faut noter que ces valeurs ne

sont que des estimations puisque nous ne connaissons pas laire interfaciale

qui participe agrave leacutechange Les essais meneacutes sur des appareils de laboratoire

(reacuteacteurs agrave Jet cuve agiteacutee meacutecaniquement) (123 24) permettent de deacutetershy

miner des valeurs de coefficient de transfert il est difficile de faire une

comparaison au niveau des vitesses souvent elles ne sont pas donneacutees puisque

les modegraveles de laboratoire ont eacuteteacute mis au point pour eacutetudier plus particushy

liegraverement la cineacutetique les auteurs font reacutefeacuterence au temps de contact Avec

nos reacutesultats (tableau Vll) on peut calculer le temps de contact de notre

reacuteacteur et effectuer une reacutegression du type k - a t on obtient

k - 222 x 10 - 2 t 071 V53

ltmS-) (S)

On peut maintenant introduire les temps de contact obtenus sur les modegraveshy

les de laboratoire et deacuteterminer les coefficients de transfert par cette

relation et les comparer agrave ceux mesureacutes

- 193 -

TABLEAU V12 RESULTATS DE LA BIBLIOGRAPHIE POUR LE SYSTEME Ij-alr-NaOH

Type de

reacuteac teu r

T

ltK)

bull

(kmolesect m-laquos ) X l O 1

k o ( m s - 1 ) x10 3

Reacutefeacuterence

D - 07 m

Rasehii icirc ac ie r 298 bull 103 16 144

10 mm

D 01 m

Raschlg a c i e r 298 235 TB 144

20 mm bull

D - 0 3 m

Raschig a c i e r 298 135 732 135

30 mm

Sans 123 les temps de contact sont supeacuterieurs aux nocirctres et bien infeacuteshy

rieurs dans 124 Ils sont respectivement de 30 s et 10~ a s les valeurs du

coefficient de transfert que les auteurs ont mesureacute obeacuteissent agrave la mecircme loi

de variation que nos reacutesultats cependant pour les mesures faites sur le

reacuteacteur agrave Jet (cours temps de contact) la relation surestime les valeurs du

coefficient de transfert tandis quelle donne des reacutesultats satisfaisant

peur le reacuteacteur agiteacute qui a un temps de contact du mecircme ordre de grandeur

que dans la colonne

- Comparaison du coefficient de transfert de masse des deux systegravemes

Nous devons confronter les relations V42 et V52 On remarque alors que

les eacutecarts des constantes et des exposants sont relativements faibles Le

rapport des deux relations donne

k ocirc l 3 deg- 0 8

ET - 097 0 V54

si on calcule le rapport des coefficients de transfert pour les deacutebits extrecircshy

mes bull on a s

0 Waco kmolesnfs-

deacutebit minimum 78 x 10 065

deacutebit maximum 35 x 10 075

On remarque qu i l varie comme (0 T Dbdquobdquo ) n avec n - 06 et 01 respect i -i a co 2

vement pour les deacutebits minimum et maximum cest en accord avec la theacuteorie de

HIGBIE dans laquelle n = 05

A partir du systegraveme C02-air-NaOH il est possible de simuler le fonctionshy

nement dune colonne dabsorption diode la -diffeacuterence entre les coeffi-

cients de transfert partiel est due aux coefficients de diffusion

vl - Conclusion

Le transfert de matiegravere a eacuteteacute eacutetudieacute pour deux systegravemes et nous avons

montreacute que le coefficient de transfert partiel gazeux agrave la mecircme variation 08 avec le deacutebit gazeux pour les deux systegravemes agrave savoir k 0 - f (G)

- Systegraveme C0a-alr-Na0H

Les coefficients de transfert ont eacuteteacute deacutetermineacutes pour trois types de

garnissage (anneaux de Raschig en verre selleacutes de Berl fil meacutetallique tisshy

seacute) Nous navons pas mis en eacutevidence que la structure avait un effet incishy

dent sur le coefficient de transfert

- Systegraveme I-air-Ma0H

Le verre nous a permis de deacuteterminer les coefficients de transfert parshy

tiels de liode dans une colonne garnie danneaux de Raschig La diffeacuterence

avec le systegraveme C02-air-NaOH est interpreacuteteacutee par le rapport des diffusiviteacutes

comme dans la theacuteorie de HIGBIE Les donneacutees du systegraveme C02-air-NaOH sont

donc transfeacuterables au systegraveme I-air-NaOH Il est donc possible de simuler le

fonctionnement dune colonne dabsorption diode agrave partir dun systegraveme de

reacutefeacuterence plus facile agrave manipuler

- 195 -

Nomenclature

b

Cl D c

D i d P

E

El

f

GG

g

h

He

Ha

H o i k l

2

1

LL

M

Km

IL

K NO

P P l R

S

alreacute deacutechange effective

aire speacutecifique de couche

soluteacute

reacuteactif

coefficient stoeckiomeumltrique

concentration en soluteacute ou en reacuteactif 1

diamegravetre de la colonne

coefficient de diffusivitecirc de la phase 1

dimension nominale du garnissage

facteur dacceacuteleacuteration

facteur dacceacuteleacuteration instantaneacute

facteur de la relation de CORNELL (142)

vitesse massique ou molaire du gaz

acceacuteleacuteration de la pesanteur

hauteur de garnissage

coefficient de Henry

critegravere de Hatta

hauteur dune uniteacute de transfert

constante cineacutetique du pseudo 1 ordre

constante cineacutetique du deuxiegraveme ordre

coefficient de transfert partiel de phase 1

coefficient de transfert relatif aux fractions molaires

coefficient de transfert global de la phase i

vitesse massique ou molaire de la phase liquide

facteur de conversion de film

masse molaire moyenne

flux de matiegravere de 1 transfeacutereacute par uniteacute de surface

flux de matiegravere de 1 transfeacutereacute par uniteacute de volume

quantiteacute du produit 1

nombre global duniteacute de transfert de la phase i

pression

pression partielle de i

constante des gaz parfait

surface deacuteveloppeacutee par le liquide

L-l

ML 3

L

L 2T 1

L

ML-T - 1

L T 2

L

L bull

L 3 - 1 - 1

LI 1

ML - 2 1

L T - 1

M L - 2 - 1

M

M L - 2 - 1

M L ^ T 1

M

MLlT2

ML12

L2T2e-1

- 196 -

T temperature S

t temps T

U vitesse superficielle de la hase i LI - 1

V volume de liquide L 3

laquo facteur de la relation de PRATT (139)

We nombre de WEBER

x distance du plaii de reaction acirc linterface L

xg eacutepaisseur du film liquide L

LIT

Symboles grec

9 reacutetention iumliqufde

bull P facteur empirique

e fraction de vide du garnissage

V- viscositeacute dynamique

P masse volumique

Indices

A soluteacute

B produit bull

c contact

E entreacutee

e relatif 1 la courbe deacutequilibre

f fonctionnement

G gaz

1 interface

L liquide

r reacutefeacuterence

R reacuteaction

S sortie

T total

u Inerte

1 2 relatif aux extreacutemiteacutes du reacuteacteur

TraquoL

ML- 1 1

CHAPITRE VI

APPLICATION AU DIHENSIONNEMENT EN HAUTEUR DUNE COLONNE DABSORPTION DIODE

TABLE DES MATIERES

Page

APPLICATION AU DIMENSIONNEHENI EN HAUTEUR DUNE COLONNE DABSORPTION DIODE

VI1 - Introduction 199

VI2 - Plioensionnement de colonnes dabsorption diode

VI21 - Etude de la colonne pilote de 01 m de diamegravetre pour les

diffeacuterents types de garnissages Studies -

VI22 - Etude de la hauteur de colonnes industrielles pour plusieurs

types de garnissage 200

VI23 - Remarques 205

VI 3 - Conclusion 207

Nomenclature 208

- 199 -

VI1 - Introduction

Lobtention des paramegravetres hydrodynamique et transfert de matiegravere a eacuteteacute

meneacutee sur diffeacuterents garnissages Ail cours de leacutetude nous avons introduit

leur role au niveau -du dimensionnement des colonnes dabsorption Leurs

connaissances nous permettent de deacuteterminer la hauteur deacutechangeur neacutecesshy

saire pour que le transfert voulu soit reacutealiseacute four les diffeacuterents types de

garnissage eacutetudies nous allons deacuteterminer les hauteurs neacutecessaires pour

obtenir un eacutechange fixeacute Cette eacutetude va nous permettre deacutevaluer les perforshy

mances des diffeacuterentes structures eacutetudieacutees sur la base dun eacutecoulement

piston

VI2 - Dimensionnement de colonnes dabsorption dIode

Le proceacutedeacute de retraitement des deacutechets nucleacuteaires entraine une producshy

tion de vapeurs chargeacutees en iode quil est impeacuteratif deacuteliminer Le facteur

de decontamination est la valeur qui est prise en compte pour montrer la

faisabiliteacute du proceacutedeacute

Nous allons eacutetudier sa variation en fonction des diffeacuterents garnissages

eacutetudieacutes et pour un rapport des deacutebits gaz et liquide identique acirc celui des

colonnes industrielles

Nous allons proceacuteder au dimensionnement en hauteur de deux types de

colonne

- colonne pi lote v

- colonne industr ie l le

VI 21 - Etude_de_la_ccedilolonne_Dilote_de_Oxl_m_de_dlaaegravet

Les calculs des hauteurs font intervenir les paramegravetres suivants

- laire deacutechange effective - le coefficient de transfert de matiegravere - la vitesse du fluide - le logarithme du rapport des concentrations entreacutee sortie puisque

nous sommes dans le cas dune reacuteaction Instantaneacutee et de surface A t i t r e indicatif nous rapporterons les valeurs des grandeurs expeacuterishymentales de la reacutetention dynamique

Sur le tableau VI 1 nous avons reporteacute les valeurs qui ont servi pour

calculer la hauteur de garnissage pour les conditions de fonctionnement

suivantes

Ubdquo = 011 ms~

U L - 708 x

I G

10 ms 1

Pour plusieurs facteurs defficaciteacute (de decontamination) nous avons

calculeacute la hauteur neacutecessaire pour les diffeacuterents garnissages et- les

reacutesultats sont reporteacutes dans le tableau VI2

Dans les chapitres preacuteceacutedents nous avons montreacute la validiteacute des relashy

tions qui sont proposeacutees dans la bibliographie pour deacuteterminer les paramegraveshy

tres qui caracteacuterisent le fonctionnement dune colonne Nous avons utiliseacute

les plus preacutecises afin dappreacutecier le degreacute de fiabiliteacute-quil faut leur

attribuer Pour le garnissage en fil meacutetallique tisseacute aucune relation ne

lui est applicable Pour les deux autres types de garnissage nous pouvons

voir sur le tableau VI2 que la diffeacuterence entre la hauteur calculeacutee et la

hauteur expeacuterimentale est tregraves importante Lutilisation des relations de

la bibliographie pour dimensionner une colonne dabsorption est donc tregraves

risqueacutee Cependant dans notre eacutetude nous plions utiliser ces relations

pour montrer de quelle faccedilon les paramegravetres qui jouent un rocircle important

sur le transfert de matiegravere eacutevoluent quand on- prend un diamegravetre de colonshy

ne plus important

VI22 - Btude_de_la_hauteur_de_c2lonnes_industrielles_B

garnissage

Le passage de leacutechelle pilote agrave leacutechelle industrielle est une eacutetape

qui demande la connaissance de la variation des diffeacuterents paramegravetres

rendant compte du fonctionnement de la colonne avec le facteur deacutechelle

Cette eacutetape est geacuteneacuteralement reacutealiseacutee en se fixant des Invariants de simishy

litude dans notre cas linvariant primordial est le rapport des deacutebits

des phases GL Dautres invariants pourraient ecirctre choisis par exemshy

ple le rapport des dimensions du garnissage ed des dimensions du

systegraveme D d ils sont mal venus car 113 ne conservent pas les valeurs de

laire deacutechange de la perte de charge lineacuteique et de la reacutetention dynashy

mique constantes pendant lextrapolation

- 2 0 1 -

TABLEAU V I 1 VALEURS PERMETTANT DE CALCULER LA HAUTEUR DE CMWISSACE

Carniaeeue AnncauB 4e Kuchlg Slaquol l irde Scrl Ftl nfttalllqtMi tllaquolaquolaquo

laquobullbulllaquo H 02 5 ) 1 (20gt2 l-

3 239 (2(0)

3 690

(M 1 ) 10 X raquoraquo (gt bullbullgt (3 ) 13

( llaquo ) j lt23)5

L - Belation pcopoaeacutee dantgt ce travail 2 - Relation de 0IHX6 et CKADA (24) 3 - Relation de ONQft (lt3laquo 4 - delation de CSQA (136-138) 3 - Relation de SHUUUN lt14lgt

TABLEAU VI2 EFFICACITE EN FONCTION DES HAUTEURS DECHANGE POUR DIFFERENTS

TYPES DE GARNISSAGE

Facteur du

dteoneaal-natlM

Uarnlaiage Facteur du

dteoneaal-natlM Anneaux de Reach1g

Hauteur (bull) Salles de Berl

Hauteur (bullgt) FU aEt^Ulque Uiepound

Hauceuc (o)

20 054

lt0raquo32)2

(1 7 ) 03

W22) 2

U1S

40

( l Wgt 1

066

C040)2

( 2 1 ) 053

laquogt2gtj

01B

100 083

(04SJ 2

066

(03)j

022

IQgt 12 ( 3 9 )

0 (OSDj

034

ni 166 (3 2 )

133 (Ub8) 2

045

10 | o i

OeHgt

( 6 5 ) 166 036

1 - Ut citttflcUni de transfert eat dt-tcraUnicirc- praquoiuml OKIraquo vicircb-llfraquo) 2 - le laquooeltwtetu de teinatert rat 4ttradeint pat ShCUIAraquo ( laquo ] bull

202

La dispersion axiale et les coefficients de transfert de masse cocircteacute

gazeux sont des paramegravetres pour lesquels il est difficile de preacutevoir leur

eacutevolution avec le facteur dextrapolation Quand on a eacutetudieacute la dispersion

gazeuse nous avons noteacute une diffeacuterence que lon a attribueacute aux geometries

du garnissage la synthegravese bibliographique na pas mis en eacutevidence que les

dimensions de la structure modifiaient la dispersion de la phase gazeuse

Quant au coefficient de transfert en phase gazeuse nous avons montreacute que

la structure du garnissage na pas dinfluence sur sa valeur pour des

deacutebits gazeux importants et dapregraves la bibliographie la variation des

dimensions na pas deffet significatif Il est surtout deacutependant du deacutebit

gazeux pour un systegraveme donneacute

Sur la base des relations de la bibliographie nous allons eacutetudier le

comportement des facteurs qui conditionnent le fonctionnement dune colonshy

ne dabsorption avec le facteur dextrapolation

La dimension nominale de la colonne fixe la dimension nominale du

garnissage de maniegravere agrave ne pas introduire des perturbations telles que les

effets de parois ou les passages preacutefeacuterentiels Pour les anneaux de

Raachlg et les selles de Berl ceci a pour conseacutequence daugmenter la tailshy

le dun eacuteleacutement et de modifier ses caracteacuteristiques geacuteomeacutetriques La

variation de la reacutetention dynamique obeacuteit agrave la loi suivante pour les

anneaux de Raschig

1 gt a 9 5 (J^l 0sect76 ( l i - 0laquo V p (o 05 x

u H Nu (M d ) o L L p

Pour une extrapolation donneacutee les proprieacuteteacutes des fluides eacutetant les

mecircmes le rapport entre la reacutetention dynamique du pilote et la reacutetention

dynamique de linstallation Industrielle se reacuteduit agrave

(S ) (1-e) 192102 (d ) 029 (a )

_JLE ( R (_lpound (_pound) (B ) (1-e) (d ) (a ) d I I p I c I

La reacutetention dynamique des selles de Berl suit la relation dOTAKE et

OKADA (2H) le rapport entre les reacutetentions des installations pilote et

industriels donne

ltBJbdquo Nbdquo 192 x 10 2 (d J 036 (aj d P P P p laquo p

- (mdash) ( 5 ( -) ltB ) M (d ) (a ) d I I p j c j

La variation de laire interraciale pour lea garnissages danneaux de

Raschlg et de selles de Berl suit la relation de ONDA et coll (84) le

rapport entre lInstallation pilote et lInstallation industrielle en

consideacuterant la constance des flux et des proprieacuteteacutes physiques donne

a P -035raquo -035 mdash - exp [- 732 (a o p - a o J )]

Les comparaisons que nous avons effectueacute pour les coefficients de

transfert at la phase gazeuse avec diffeacuterentes sources de donneacutees dont

les caracteacuteristiques de diamegravetre variaient dans un rapport 10 nont pas

mis en eacutevidence que le facteur deacutechelle modifiait la valeur du coeffishy

cient de transfert en phase gazeuse

En ce qui concerne le garnissage en fil meacutetallique tisseacute laugmentashy

tion du diamegravetre de colonne nentraicircne pas de modification sur sa structushy

re il y a conservation des grandeurs aire deacutechange reacutetention dynamique

et perte de charge Lexprapolation dun tel garnissage en est faciliteacutee

les travaux de DAUMARD (15) en sont la preuve

Sur la base de ces consideacuterations nous allons deacuteterminer a hauteur

de garnissage neacutecessaire dans le cadre dextrapolations relatives aux coshy

lonnes utiliseacutees dans les usines de retraitement de deacutechets radioactifs

Les tableaux VI3 et VI1 repreacutesentent leacutevolution des facteurs

reacutetention dynamique et aire interfaciale pour les diffeacuterents systegravemes de

colonne utiliseacutees dans lindustrie nucleacuteaire avec des anneaux de Raschig

et des selles de Berl

Cette eacutetude montre que la reacutetention dynamique et laire deacutechange

diminuent quand les dimensions nominales augmentent pour le garnissage

danneaux de Raschig et de selles de berl Les travaux de HARIMA et coll

(146) qui utilisent des colonnes de 300 et 600 mm avec des garnissages de

mecircme type mais de dimensions de 254 acirc 508 mm en sont lillustration

Compte tenu de ce que nous venons de dire 11 est facile dImaginer que

leacutecart entre le garnissage en fil meacutetallique tisseacute et les garnissages du

type anneaux de Raschig et selles de Berl va ecirctre plus important pour les

diffeacuterentes colonnes utiliseacutees dans les usines de retraitement

- 204 -

EVOLUTION DE LAIRE ISTERFACIALE ET DE LA RETENTION AVEC LES DIMENSIONS

DU SYSTEME

CraquorttttMBlaquo iuml Annecux d bnetiltf

Typlaquo d colonne D -430 bull bull

d p - l raquo l -

DC-134S H

d p - U7 raquo

O e - llaquol 7 M

d bull 127 bull bull P

0 B-Jlft7 bull bull d gt 234 on

P

laquoai laquoV

163 123 123 1 3

lt l - - A ) lt l - - ^ l -

laquoFt- t a-deg- jsr 0 gt Kgti

lZb i w 110 141

ltVl (raquogt 67 8raquo raquo 3raquo

EI (gt 161 120 220 128

TABLEAU VIZ

Garnies Selleacutee de 8laquorl

Type de colonne Dc-4S0 bull bull

d -191 M P

raquo C - Iuml365 laquo bull D bullML7 bull

d - 127 va

D -3147 raquo

d - 234 H

P

laquoV laquo4gtI

170 12 12 lfitf

13 M l M l 13B

evi I s ft 2 d95 895 59

laquolt- ia i 267 1 i lo i

TABLEAU V I 4

La diffeacuterence entre ces diffeacuterents garnissages a eacuteteacute calculeacutee en

fonction de lefficaciteacute les diffeacuterentes valeurs sont reporteacutees sur le

tableau VIS

VI23 - Remarques

1 Nous navons pas eacutetudieacute la variation de la perte de charge

lineacuteique avea les dimensions nominales des eacuteleacutements de garnissage puisque

cest un paramegravetre qui nintervient pas au niveau du calcul de la hauteur

dune colonne agrave garnissage Dapregraves leacutetude que nous avons faite sur lhyshy

drodynamique dune colonne garnie on sait que la perte de charge varie

proportionnellement avec la reacutetention dynamique 11 est donc facile de

preacutevoir limportance de sa variation avec les dimensions des anneaux

2 La dispersion axiale na pas eacuteteacute prise en compte dans ce chapitre

Sa variation avec lextrapolation est difficilement envisageable Leacutetude

bibliographique na pas mis en eacutevidence un effet relatif aux dimensions

des eacuteleacutements Leacutetude expeacuterimentale na permis de diffeacuterencier nettement

les structures entre elles pour la dispersion en phase gazeuse Les coefshy

ficients de transfert qui ont eacuteteacute mesureacutes prennent en compte les pheacutenomegraveshy

nes de dispersion de par leur deacutetermination donc noua nen tiendrons pas

compte dans ce chapitre cependant nous ne devons pas oublier lors dun

dlmensionnement den tenir compte

3 Nous avon3 montreacute que le garnissage en fil meacutetallique tisseacute agrave des

performances supeacuterieures aux garnissages danneaux de Raschig et de selles

de Berl en hydrodynamique et en transfert de matiegravere Cependant le coucirct

dun tel garnissage est tregraves eacuteleveacute par rapport aux anneaux de Raschig en

verre 11 y a un facteur 9 pour un mecircme volume garni pour les selles de

Berl ce facteur est du mecircme ordre de grandeur Dans le chapitre II la

comparaison de la perte de charge des diffeacuterents garnissages a mis en

eacutevidence que le fil meacutetallique tisseacute avait la perte de charge la moins

eacuteleveacutee le rapport est dun facteur 10 Le coucirct de fonctionnement de ce

type de garnissage est donc 10 fois infeacuterieur agrave celui dun garnissage

classique (anneaux de Raschig selles de Berl) Tregraves rapidement il

devient avantageux dutiliser le garnissage en fil meacutetallique tisseacute

Dautant plus que nous navons pas pris en compte le coucirct dinstallation

dun fucirct de colonne utilisant des garnissages conventionnels par rapport

au garnissage en fil meacutetallique tisseacute Il est eacutevident que lorsque la haushy

teur du fucirct de colonne est importante des problegravemes dinfrastructure sont

agrave prendre en compte

TABLEAU VI5 EFFICACITE EN FONCTION DE LA HAUTEUR DE COLONNE POUR DIFFERENTS

GARNISSAGES _ mdash

a colonnes de diamegravetre 1315 mn et 1617 ma

Facteur de

Garnissage

Facteur de Anneaux de Raschig Selles de Berl Fil meacutetallique

agrave laquo 127 mm P

d bull 127 mm tisseacute

deacutecontamination

agrave laquo 127 mm P

d bull 127 mm

deacutecontamination

Hauteur Hauteur Hauteur

(m) (m) (m)

20 016 038 015

1)0 057 017 018

102

071 059 022

103 106 087 034

10raquo 11)2 117 01)5

10s

177 116 056

b colonnes de diamegravetre 3117 mm

dbdquo - 25) mm 254 mm

20

10

10 J

10raquo

10

10raquo

079

098

122

182

214

304

062

077

096

143

192

239

015

01acirc

022

034

045

056

c colonnes de diamegravetre 450 mm

d - 191 mm d = 191 mm

20 063 055

10 078 069

10 097 086

10raquo 145 129

10 191 173

10s 212 215

015

018

022

034

045

056

- 207 -

VI3 - Conclusion

Lextrapolation entraicircne une modification de la structure statique de

la colonne Nous avons effectueacute une eacutetude pour montrer les variations des

paramegravetres avec le facteur deacutechelle en gardant un rapport des debits gaz-

liquide constant Lestimation de la hauteur de garnissage neacutecessaire pour

reacutealiser un eacutechange donneacute a eacuteteacute meneacutee sur la base de relations empiriques

laire Interfaciale ainsi calculeacutee eacutetant surestimeacutee Cependant on a pu monshy

trer quune augmentation de la taille dun eacuteleacutement de garnissage augmente la

hauteur neacutecessaire au transfert tandis que le garnissais en fil meacutetallique

tisseacute conserve ses valeurs statiques quand on augmente le diamegravetre de la

colonne

Au niveau de lefficaciteacute dun transfert de matiegravere le garnissage en

fil meacutetallique tisseacute est le plus performant pour un systegraveme chimique dont la

reacutesistance au transfert est limiteacutee par la diffusion du soluteacute dans la phase

gazeuse vers linterface gaz-liquide

- 208 -

Nomenclature

a aire speacutecifique de couche c

a_ aire speacutecifique effective

0 reacutetention dynamique de l iquide

d dimension nominale dun eacuteleacutement de garnissage

D diamegravetre de colonne

c

e traction de vide du garnissage

g acceacuteleacuteration de la pesanteur

1 relatif au reacuteacteur industriel

le coefficient de transfert partiel de la phase gaz

u viscositeacute dynamique

N nombre deacuteleacutements de garnissage par uniteacute acirce volume

F relatif au reacuteacteur pilote

p masse volumlque du liquide

a tension superficielle du liquide

a tension superficielle critique

u- 0 vitesses superficielles des fluides

CONCLUSION GEMBMI3

CONCLUSION GENERALE

Notre eacutetude sur les colonnes agrave garnissage en ce qui concerne lHydrodynamique

et le transfert deacute matiegravere en vue de pieacuteger lIode provenant des effluents gazeux

du retraitement des deacutechets radioactifs nous a permis deacutetablir les reacutesultats

suivants s

- En ce qui concerne lhydrodynamique

bull Leacutetude de leacutecoulement forceacute de la phase gaz agrave travers diffeacuterents types

de gar ni sage sur la base de la relation dERGUN nous a meneacute agrave introshy

duire un facteur de garnissage pour calculer les pertes de charge et nous

avons montreacute quil est fonction de la dimension nominale de leacuteleacutement

pour les anneaux de Raschig

bull En eacutecoulement diphasique nous avons observeacute que le garnissage en fil

meacutetallique a un comportement tregraves diffeacuterent des autres garnissages

(anneaux de Raschig selles de Berl) Pour ces derniers de nombreux

auteurs ont proposeacute des relations Il nous a paru Indispensable de leur

confronter nos reacutesultats pour tester leur validiteacute Ce qui nous a conduit

agrave introduire linfluence de la moulllabiilteacute du mateacuteriau sur la reacutetention

dynamique Les relations qui prennent en compte la reacutetention totale pershy

mettent de deacuteterminer la perte de charge lineacuteique dans tout le domaine de

fonctionnement dune colonne Les limitesde fonctionnement peuvent ecirctre

deacutetermineacutees en utilisant la geacuteomeacutetrie du garnissage pour les anneaux de

Raschig Pour les autres types de garnissage il est impeacuteratif dutiliser

le facteur empirique de LOBO

bull Laire deacutechange a eacuteteacute systeacutematiquement mesureacutee pour les diffeacuterents garshy

nissages et nous avons pu appreacutecier leffet de la forme et de la nature

du mateacuteriau des garnissages Nous avons mis en eacutevidence que leacutecoulement

gazeux augmente la valeur de laire deacutechange quand le point de fonctionshy

nement se situe au dessus du point de charge Nous avons deacutetermineacute une

limite pour laquelle une augmentation de deacutebit liquide nentraicircne plus

une augmentation de laire deacutechange Le fil meacutetallique tisseacute agrave une aire

deacutechange plus Importante que les anneaux de Raschig et les selles de

Berl

- 211 -

bull La mesure des temps de seacutejour par marquage dune phase agrave laide dun

traceur radioactif nous a donneacute la possibiliteacute de deacuteterminer la dispershy

sion des phases par lintermeacutediaire du modegravele de dispersion axiale Nous

avons eacutetudier linfluence des deacutebits

- en phase gazeuse la dispersionaugmente avec le deacutebit gaz et dans des

proportions moindre avec le deacutebit liquide

- en phase liquide la dispersion a tendance agrave diminuer avec les deacutebits

excepteacute pour le garnissage en fil meacutetallique tisseacute

Leffet de la dispersion axiale sur lefficaciteacute a eacuteteacute eacutetudieacute nous avons

deacutemontreacute que lorsque le transfert est important le terme de dispersion

nest pas agrave neacutegliger

- En ce qui concerne le transfert de matiegravere

bull Les coefficients de transfert ont fait lobjet dune eacutetude expeacuterimentale

avec deux systegravemes chimiques

- Systegraveme C0 2 - air - NaOH

Leacutetude a eacuteteacute meneacutee sur trois types de garnissage (anneaux de Rasohig

selles de Berl et fil meacutetallique tisseacute) le coefficient de transfert

partiel gazeux augmente avec le deacutebit gazeux

- Systegraveme Ix - air - NaOH

Nous avons montreacute que les coefficients de transfert de ce systegraveme

mesureacutes sur une colonne garnie danneaux de Raschig en verre variait

avec le deacutebit gazeux comme pour le systegraveme C0 2 - air - NaOH La diffeacuteshy

rence entre les deux systegravemes sexplique par la theacuteorie de HIGBIE

Les donneacutees du systegraveme CO a - air - NaOH sont donc transfeacuterables au

systegraveme 1 2 - air - NaOH qui nest pas facile agrave manipuler

bull Application au dimensionnement Nous avons dimenslonneacute des colonnes dabshy

sorption diode de diffeacuterents diamegravetres et avec plusieurs garnissages

Leffet de lextrapolation a eacuteteacute eacutetudieacute pour trois types de garnissages

une colonne garnie danneaux de Raschig ou de selles de Berl agrave ses

proprieacuteteacutes statiques qui changent Lextrapolation a pour conseacutequence

de diminuer leur efficaciteacute

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( 1 9 7 7 ) v o l 1 6 adeg 1 p 1 1 6 - 1 2 4

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116 - A BUROHARDT G BAHTELMUS Chem Eng Sol (1979) i vol 34 p 105-112

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120 - T OTAKE F KUNUGITA Kagaku Kogaku (1958) vol 65 n 22 p 111-150

121 - M RICHTER Chem Teohn (1978) vol 30 i ndeg 6 p 291-296

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121 - W EGUCHI M ADACHI i Y MIYAKE j T SAKAMOTO Journal of Nuclear Science

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125 - KYOTO DAIGAKU Genski enerugi kinkyusho Iho (1978) suppl I

126 - Y MIYAKE bull W EGUCHI M ADACHI Journal of Nuclear Science and Technoshy

logy j 1 (5) p 371-376 (1979)

127 - JC MERCHUK AIChEJ vol 21 ndeg 4 (1975) p 815-817

128 - JH PERRY Perrys Chemical Engineers Handbook Fourth Edition ch 11 p

37 (1963)

129 - JM COULSON JF RICHARDSON Chem Eng vol 2 third edition chap 12

pergamon press

130 - J CERVENKA Z BROZ V KOLAR col Czch - Chem Com (1981) s vol 19

ndeg 11 p 2163-2177

131 - DW VAN KREVELEN CJ VANHOOREN Rec Trav Chem 67 ndeg 9 1 0 p 5 8 7 - 5 9 9

( 1 9 1 8 )

- 222 - bull

132 - P PASCAL Nouveau traiteacute de chircie mineacuterale Masson and Cie 1 e r fascicule

Tome II p 259

133 - M ISAAC JP (OUIumlS M OLLE communication personnelle (1973)

131 - Me CABE and SMITH Unit Operations of chemical Engineering Third Edition

M a o Graw Hill (1976)

135 - H LOPES CARDOZO Chen Eng Sci (1962) vol 17 P 783-795

136 - JC CHARPENTIER Chem Eng Journal (1976) H p 161-181

137 - FROMENT and BISCHOFF i Chemical Reaction - Analysis and Design (1976)

Wiley

138 - K ONDA H TAKEUCHI s X OKUMOTO Jour Chen Eng vol 1 ndeg 1 (1968)

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139 - HRC PRATT Trans Instn Cheou Engrs vol 29 ndeg 2 p 195-211 (1951)

110 - TK SHERWOOD FAL HOLLOWAY Trans Amer Int Chem Eng vol 36

( 1 9 1 0 ) p 39-69

111 - Iuml C HSU CT LION i CM SHAN Journal of the Chinese Inst i tute of

chemical Engineers (1981) n 12 p 203-207

142 - D CORNELL WG KNAPP JR FAIR Chem Eng Prog (1960) vol 56 nlaquo 7

p 68-71

113 - W- HAMILTON CB BARTH0LOMAI British Chemical Engineering and Process

Technology (1971) vol 16 ndeg 12 p 1133-1131

I l l - JP GOUM0NDIuml E ZELLNER aoucirct 1977 communication personnelle

115 - K ONDA i E SADA H TAKEUCHI Journal or Chimical engineering of Japan

(1968) vol 1 n 1 p 62--Ocirc6

1laquo6 - M HARIMA T KASAI i Kogaku Sochi (1973) vol 15 ndeg 1 p 16-59

ANNEXES

bdquo TABLE DES MATIERES

Page

DETERMINATION DES CONSTANTES PHYSICO-CHIMIQUES DU SYSTEME COj-AIR-NaOH 225

RESULTATS DES MESURES DE LAIRE INTERFACIALE 230

CALCUL DE LA CONDUCTANCE DE IRASSPERI COTE LIQUIDE 237

DOSAGE DES IONS HYDROXYDE ET DES IONS CARBONATE 23raquo

EXEMPLE DE LA REPONSE A UNE STIMULATION IMPULSIONNELLE POUR UN

TRACcedilAGE DE PHASE GAZEUSE 2 0

TECHNIQUE DE DOSAGE DE LIODE EH MILIEUX AQUEUX 241

PROCEDURE DE DIHENSIONNEKENT POUR UN TRANSFERT AVEC ABSORPTION PHYSIQUE ET EN ECOULEMENT PISTON 243 PROCEDURE DE DIMENSIONNEHENT POUR UN TRANSFERT AVEC REACTION CHIMIQUE ET EN ECOULEMENT PISTON -

REGRESSION LINEAIRE A UN PARAMETRE 244

- 225 -

Al - DETERMINATION DES CONSTANTES PHYSICO-CHIMIQUES OU SYSTEME C02-AIH-NaOH

bull Etude de la variation de la dlffusivitecirc avec la tempeacuterature

La loi de Nernst est utiliseacutee pour eacutetudier cette variation

D AL uL f cte

bdquo2 =-1 avec D bdquo en en s1 u en centlpolse et T en Kelvin

TABLEAU 1 VARIATION DE LA VISCOSITE AVEC LA TEMPERATURE

T(K) 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298

n(Cp) 122 120 117 115 112 11 109 106 104 102 1

D x 105

A (cm2 s1)

158 162 166 170 175 179 181 187 191 195 2

bull Variation de la constante de Henry avec la tempeacuterature et la concentration

en hydroxyde de sodium

- En fonction de la temperature on a la relation

log lt-i-) - - 48945 + 1 0 2 3 5

He T o

- En fonction de la concentration en hydroxyde de sodium

He - He 10 h I

O

ougrave I est la force Ionique en kmolesnT3

He He sont les constantes de Henry en atracm3gmoles l -

h facteur de solubiliteacute n~3kmoles-

- 226 -

Le facteur de solubiliteacute a StS determine en prenant en coopte la contribution

du gaz dans le tableau 2 nous avons reports ces valeurs pour diffeacuterentes valeurs

de la tempeacuterature

TABLEAU 2 VARIATION DU FACTEUR DE SOLUBILITE AVEC LA TEMPERATURE

TltK) 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298

hG

a

kaoles1

-001 -0011 -0012 -0013 -0014 -0015 -0016 -0017 -0018 -0019 -0019

h

m 3

kmoles - 1

0147 0146 0143 0144 0143 0142 0141 0140 0139 0138 0138

Sur la figure Al nous avons reports la variation de la constante de Henry

avec la tempeacuterature et la concentration

bull Etude de leffet de la tempeacuterature et de la concentration en hydroxyde de

sodium sur la constante de cineacutetique et sur la grandeur

La loi de variation de la constante de cineacutetique avec la tempeacuterature et la

concentration en hydroxyde de sodium est la suivante

(134 -M52+ 0 gt 1 3 3 D kj - 10

oil T est en Kelvinraquo

I en kaoles ii -3

kj a 3 kmolegraves bull1-1

La figure A2 repreacutesente cette variation sur la figure A3 nous avons preacutesence

la variation du facteur

He

05

Il est expriaeacute en kaoles ata

COEFF DE HENRY - F C TEMPERATURE gt

30

CONCENTRAIraquo EH HYDROXYDE DE SODIUM

1 0 ) N 2 02 N 3 0 3 N 4 0 4 N

FIGURE A1

280 282 264 286 288 290 292 Z94 298

VARIATION OE LA COUSTAUTE DE HFNRY AVEC LA TEMPERATURE ET LA CDNCEttTRATIOX

J ltKgt

EM HYOROXrOE OE SOOWM

CONST CINETIQUE - F lt TEMPERATURE gt a B 0 o ltM3KHMES-l S- lgt

7SD0_

S5DC_

CONCENTRATION EN HfDROrDE DE SODIUH

ZB2 288 294 _JltKgt

3CO

VATIATMX DF LA CONSTANTE OE CINgTIBVE AVEC LA TEHKRATURE ET LA ccxeHTRATGN es HroRonrae se seaiun

ltOAl_ HZ CB1_gt SHE C TEMPERATURE gt - laquoMOLES ATM-IM-8S-Jgt a r 75 _

fi 3 _

CONCENTRATION EN HYDROXYDE DE SODIUM

1 0 1 N S 02 N 3 03 N 04 M

FIGURE A3

gtbulllaquobullltbull IcircYCV DU hACKM CHLJrJCOLJ SHtbull AVEC tA TruxSATURE ET lA CCXCBNTHATIBK EN HYDHOXYDE DE SODIUM

- 230 -

A2 - RESULTATS PES MESURES PE LAIRE IMIERFACIALB

1 - Anneaux de Raachlg en verre

Essai G L Conc C02 (atn) Cone NaOH (N) LR H e _ 1 aE

19deg kgraquo-2s1 kgm~smdash

X 100

mslxl03 m 19deg kgraquo-2s1 kgm~smdash Entreacutee Sortie Encreacutee Sortie mslxl03 m

24 022 177 3 072 032 015 123 105 25 022 354 3 039 032 022 132 139 26 022 708 3 027 032 025 137 158 27 022 1062 3 0155 029 025 134 199 28 022 1430 3 0093 037 033 150 203 29 022 1783 3 022 033 030 143 219 30 03 177 275 105 037 018 130 100 31 03 354 275 073 037 024 140 125 32 03 708 275 044 037 029 145 165 33 03 1062 29 03 041 035 155 186 34 03 1430 29 031 03 026 136 204 35 019 1783 205 0095 035 032 147 192 36 041 1430 35 044 043 0365 158 223 37 041 1062 35 065 036 029 146 197 38 041 708 35 085 035 026 140 173 39 041 354 35 12 035 021 134 136 40 041 177 35 17 039 014 128 97 41 019 1783 3 0055 039 034 152 207 42 026 1783 26 018 036 032 147 207 43 092 177 23 155 031 013 116 129 44 092 354 23 131 031 016 122 177 45 085 354 23 13 031 018 126 161 46 085 177 23 15 031 011 114 134 47 070 354 26 135 033 017 127 152 48 070 708 26 1 033 023 134 209 43 026 1430 26 021 034 030 143 187 49 059 708 285 096 033 024 137 198 50 027 1783 3 025 032 028 140 197 51 037 1430 29 031 035 030 145 240 52 034 1430 28 027 035 030 145 228 53 055 1062 28 069 032 025 137 236 54 048 1062 3 066 031 024 134 226

11 117 23 17 031 009 109 128

- 231 -

2 - Anneaux de Raschtg en greacutes

Essai 6 L Conc C0 2 (atm) Cone NaOH (N) LR H e _ 1

H kga- 2s- 1 kgm- 2raquo 1

x 100

ns _ lxl0 3 n-1 H kga- 2s- 1 kgm- 2raquo 1 Entreacutee Sortie Entree Hoy Log ns _ lxl0 3 n-1

56 022 354 351 048 032 026 13 139 57 022 702 351 024 032 028 137 179 58 022 177 351 081 032 020 115 117 59 022 885 351 013 0365 033 146 206 60 022 1062 351 011 037 034 148 212 61 022 1430 351 009 033 031 141 236 62 034 354 342 076 036 028 136 159 63 034 708 342 049 0345 030 140 199 64 034 885 342 044 035 031 142 206 65 034 177 342 1 0365 022 123 142 66 034 1062 348 03 036 032 144 243 67 052 354 307 097 043 034 148 170 66 052 708 307 066 043 038 155 216 69 052 177 307 133 043 027 134 136 70 041 708 282 049 038 033 147 203 71 041 865 282 044 037 033 147 2157 72 041 354 282 078 0365 029 138 160 73 041 177 282 109 035 022 123 133 74 066 177 256 147 035 022 122 127 75 066 354 256 113 0345 030 141 162 76 028 885 263 027 033 0295 140 188 77 028 1062 263 021 033 030 141 208 78 077 354 217 105 035 027 134 176 79 077 177 217 132 033 020 116 139 80 048 708 351 1 032 026 131 193 81 096 177 243 151 035 016 105 184 82 016 354 36 016 036 025 137 152 83 016 708 36 007 033 030 140 188 84 016 177 36 041 033 023 125 117 85 016 1062 36 006 0315 029 138 188 86 016 885 36 004 037 034 149 202 87 016 1430 36 002 0375 036 152 228 88 019 1430 33 011 029 027 134 199 89 016 1430 427 004 029 027 134 234 90 028 708 311 039 0265 030 140 172 91 044 885 302 067 0225 0263 132 225 92 037 1062 298 021 0235 0264 132 314

- 232

3 - Anneauraquo de Raachlg en PVC

Essai 0 L Cone CO2 (atm) Cone NaOH (N) LR H e _ 1 E

Ndeg kgnr 2s - 1 kgnT 2s~ l

x 100

ms _ 1xl0 3 m-l Ndeg kgnr 2s - 1 kgnT 2s~ l Encreacutee Sortie Entreacutee Moy Log ms _ 1xl0 3 m-l

134 044 177 362 232 027 016 104 85 135 044 354 362 199 027 020 116 102 136 044 708 362 172 027 023 123 120 137 044 885 362 162 028 024 127 125 138 022 177 449 171 034 022 122 75 139 022 354 449 130 034 026 133 90 140 022 708 449 099 032 0275 136 107 141 022 885 449 095 031 027 134 111 142 022 1415 449 086 032 029 138 115 148 022 1062 422 067 029 027 133 131 143 052 177 328 196 038 026 131 91 144 052 354 328 172 037 029 139 107 145 052 708 328 148 036 031 142 128 146 047 885 342 108 034 030 139 176 153 030 177 4 203 030 020 116 77 154 030 354 4 156 028 021 119 104 155 030 708 4 128 027 024 126 120 156 030 885 4 121 026 022 122 128 157 030 1062 4 116 024 022 121 135 158 081 177 236 177 0315 023 125 82 159 081 354 236 162 031 0265 133 97 160 077 354 247 168 031 025 131 101 161 037 708 433 175 031 0265 133 114 162 037 885 433 135 034 030 141 137 163 037 1062 433 132 034 030 139 142 164 088 177 273 210 034 0245 128 83 165 096 177 260 202 034 023 125 85 166 104 177 278 27 R 033 023 123 75 167 063 354 271 lfij 033 027 133 103 168 048 708 316 137 0395 035 151 118 169 055 708 267 127 0395 035 152 119 170 012 1415 489 116 045 042 163 116 171 070 354 252 138 044 036 153 124 172 041 1062 337 101 039 037 153 141 173 041 885 351 118 032 028 137 144 174 024 1415 342 101 034 031 142 94

- 233 -

4 - Anneaux de tampgehlg en acier

Essai G L aE

N kgo-21 kgm~2s~l raquo-l

221 022 177 85 222 022 354 102 223 022 708 121 224 022 1062 160 225 022 1415 185 226 041 177 87 227 041 354 104 228 041 708 123 229 041 1062 170 230 030 177 86 231 030 354 103 232 030 708 120 233 030 1062 165 234 030 1415 183 235 052 1062 164 236 034 J415 202 237 037 1415 199 238 059 177 85 239 059 354 108 240 059 708 130 241 066 708 155 242 079 177 90 243 079 354 115 244 085 354 130 245 096 177 96

234 -

5 - Selles de Berl en ceumlraaique

Essai L Conc C0 2 (atn) Cone NaOH (N) LR H e _ 1 aE

Sdeg kgm2 s1 kgm~ 2s - 1

x 100

ms _ 1xl0 3 m Sdeg kgm2 s1 kgm~ 2s - 1 Entreacutee Sortie Entreacutee Moy Log ms _ 1xl0 3 m

175 022 354 384 024 0325 025 129 198 176 022 177 384 046 0325 0183 110 178 177 022 708 384 017 027 023 123 235 178 022 885 384 015 026 023 124 244 179 022 1016 384 012 026 023 124 258 180 022 1239 391 010 034 031 143 235 181 022 1415 391 0115 03 027 135 242 182 030 177 402 12 028 011 088 176 183 030 354 402 121 026 020 115 134 184 030 708 402 038 027 022 121 250 185 030 885 402 033 026 0215 121 263 186 030 1062 402 029 026 023 124 270 187 030 1239 402 017 036 033 146 277 188 030 1415 402 019 034 030 139 278 189 041 354 342 073 034 025 128 211 190 041 708 342 049 033 027 135 258 191 041 885 342 047 0315 027 133 261 192 041 1062 342 044 031 0272 134 267 193 041 1239 323 031 036 033 146 280 194 041 177 342 112 036 0185 111 176 195 052 354 327 104 033 022 123 208 196 052 708 327 076 034 027 133 243 197 052 885 327 068 025 027 135 259 198 051 1062 318 053 0325 028 137 285 199 074 177 289 160 035 018 109 172 200 074 354 285 126 0345 024 126 205 201 074 708 282 095 033 026 132 261 202 062 354 338 142 032 020 116 202 203 062 177 33S 195 032 013 125 120 204 062 708 335 105 034 027 133 235 205 062 885 335 085 0335 028 136 272 206 081 177 336 188 0445 021 118 170 207 081 354 336 143 044 029 138 216 208 103 177 307 212 026 015 101 162 209 096 177 292 195 035 014 098 171

1 210 096 354 287 150 034 021 119 225

- 235

5 - Sellea de Berl en ceacuteramique (suite)

1 Essai

S kgm2s1

L

kgo 2s 1

Conc C0 2 (atm) x 100

Cone HaOH (N)

mB _ 1xl0 3

a E

m-1

1 Essai

S kgm2s1

L

kgo 2s 1 Entreacutee Sortie Entree Hoy Log mB _ 1xl0 3

a E

m-1

211 212 213 214 215 216 217 218 219 220

070 055 055 037 037 037 034 016 019 044

708 885

1062 1062 1239 1415 1415 1415 1239 1239

344 389 378 378 358 358 409 403 440 380

116 097 068 038 038 031 029 005 008 048

032 032 0325 032 031 0305 032 027 032 032

024 026 027 029 026 027 029 0245 0295 028

128 131 135 138 136 135 137 128 139 137

257 251 302 268 264 289 282 237 232 269

- 236 -

6 - F i l mStalllque t l s sS

Essai G L Conc C0 2 ltatm) Cone NaOH (H) LR61 H

N kgraquo 2s - 1 kgm2s1

100

mtrlxl0 B-l N kgraquo 2s - 1 kgm2s1 Entreacutee Sortie Entreacutee Hoy Log mtrlxl0 B-l

93 037 708 327 0006 028 022 122 800 94 044 708 394 0024 028 020 116 780 95 052 -708 394 0041 039 030 141 700 97 074 708 379 040 03 018 110 630 98 081 708 402 071 029 015 101 580 99 088 708 353 072 031 018 110 535 100 099 708 353 097 028 014 099 535 101 034 708 463 0007 029 022 121 770 102 034 354 463 001 029 014 096 900 104 044 354 549 106 029 015 100 700 107 074 354 269 043 032 017 105 530 106 083 354 273 061 0315 013 095 540 109 088 354 271 072 0315 013 095 505 110 099 354 271 094 0315 012 091 480 111 034 1062 431 0004 032 0255 130 747 112 037 1062 577 0017 03 0232 124 730 113 044 1062 523 0059 0325 0254 129 641 114 052 1062 493 0119- 033 0246 128 626 US 063 1062 487 0218 031 0239 126 645 116 074 1062 418 032 031 0228 124 627 117 081 1062 391 0393 035 0265 133 582 118 088 1062 362 0376 035 026 132 628 119 099 1062 355 0577 035 026 132 571 120 052 1415 438 010 033 028 137 595 121 063 1415 445 021 032 0264 132 600 122 074 1415 317 023 034 029 138 S80 123 081 1415 318 0294 034 028 137 580 124 088 1415 317 0376 033 027 134 580 12S 096 1415 312 0494 030 023 125 580 126 037 1415 507 0025 033 028 137 605 127 034 1415 549 0013 033 029 137 622 128 044 1783 532 0084 032 027 134 56S 129 044 2137 521 0091 031 027 134 560 130 044 2491 512 0055 033 030 140 602 131 063 1783 487 0266 031 026 130 586 132 063 2137 487 0216 033 029 137 595 133 0S5 2491 555 0148 0315 028 136 616

- 237 -

A3 - CALCUL DE LA CONDUCTANCE DE TRANSFERT COTE LIQUIDE

laquoelation de SHERWOOD et HOLLOWAY ( M

Fornule

L bdquo M ^ 05 f mdash laquo Cj-gt x ltmdash--g ) AL T T AL

Four le cas du systegraveme C02-air-NaOH la conductance de transfert est deacutetermishy

neacutee son eacutevolution en fonction du deacutebit liquide est illustreacutee sur la figure A4

Les uniteacutes sont les suivantes

Symbole Uniteacutes

AL sq ft hr~ l

lbsqft-1hr-1

lb-hr^ft 1

lbbr3

hr-1

Les constantes ont ecirctecirc deacutetermineacutees pour les garnissages danneaux de Raschlg

dont les dimensions sont les suivantes

a n

38 In 550 046

12 In 280 035

1 la 100 022

15 In 90 022

2 In 50 022

Bibliographie

bull TK SCHEumlRW00D FA-L HOLLOWAY Trans Inscn Chem Engrs (L940) vol

36 p 39

K_-A - F C L gt

SASCHIC VERRE 1C101

FIGURE A4

L L -1Z

-1 18 0 2 4 6 8 10 12 U

CLO-L oe IA ccmicrMce ae WMSFfwr cere Liccrx t HGLLOVAY er cctt J

IKCM-2S-1 PC

- 239 -

Araquo - DOSAGE DES IONS HYDROXYDE ET DBS IONS CARBONATE

Le dosage est effectue par pH-meacutetriet les reactions qui sont en presence sont

les suivantes

OH + H 3 0+ HjO

C0 3-2~+ H 3 0

+ bullraquo HCO3 + HjO

HCOJ + H 3 0+ + KJCOJ + H 2U

Principe de mesure

La pH meumltrie est un cas particulier de la potentiomecirctrie leacuteleacutement senshy

sible de cette technique est une eacutelectrode de verre Elle comprend un fil

dargent plongeant dans une solution tampon de pH - 70 contenue acirc linteacuteshy

rieur dune membrane de verre tregraves fine Cette derniegravere a la proprieacuteteacute

deacutechanger des Ions lorsquelle plonge dans une solution Il seacutetablit alors

une diffeacuterence de potentiel entre ses deux faces qui deacutepend des pH des deux

solutions en contact avec la membrane Le potentiel de leacutelectrode de verre

est de la forme

E - cte - 006 pH

La constante e s t deacutetermineacutee par un eacutetalonnage preacutealable au moyen dune

solution tampon de pH connu

Meacutethodologie expeacuterimentale

Les solutions que nous avons agrave doser ont un t i t r e en hydroxyde de sodium

qui varie de 04 1 1 2 1 pour ef fectuer l e s dosages nous avons u t i l i s eacute l e

systegraveme Metbrom655 doslaegravetre qui comprend une burette munie dun automashy

tisme e t un pHnegravetre Fendant l e dosage l e pH de la solution a t i t rer e s t

enregistreacute sur un potentiomegravetre Potentiograph E536 la figure 1 repreacutesente

l e reacutesultat dun enregistrement

- 240 -

AS - EXEMPLE DE LA REPONSE A UNE STIMULATION 1MPULSIOMNELLE POUR UM TRACcedilAGE DE

PHASE GAZEUSE

Visualisation du reacutesultat dune optlnlsation par le teat de reconvolution

OPTIMISATION

Deacutetecteur 4 mdash Tsst de reconvalutfc

L - 193 cm U - 4175 cm sic E - 9 5 4 3 cmeumlVscc

PECLET - 94

se

FIGURE A5

- 241

A6 - TECHNIQUE DE DOSAGE PB LIODE EH MILIEUX AQUEUX

Lea reactions de lIode avec leau sont les suivantes (1)

I 2 + H 20 + H+ + I~ + M O

HIO bull H + Ol

I 2 + 1- + H J

I 2 + ILjO + (I+ H 2 0 ) + I

Avec lhydroxyde de sodium on a les reacuteactions suivantes

IJJ + 2 KaOH + Na I + NaOI + ILJQ 3 NaOI + 2 Haiuml + NaOI3

I - Principe de la meacutethode (2)

Nous avons utilise la technique de dosage lonomeumltrique par eacutelectrode speacutecishyfique des lodures LEleacutement sensible de cette electrode est constitue par une membrane diodure dargent - sulfure dargentraquo Le potentiel deacuteveloppeacute agrave linteacuteshyrieur de leacutelectrode est fixeacute par conseacutequent les variations de potentiel sont dues uniquement au changement dactiviteacute des ions Ag dans la solution 3 mesurer

E - E o + laquoL ia [Ag+] F

ou E est le potentiel mesureacute du systegravemeraquo

Eg est la fraction du potentiel total due au choix des eacutelectrodes de reacutefeacuteshyrence interne et externe et de la solution interne de leacutelectrode speacutecifique

[Ag +] activiteacute des ions Ag + dans la solution acirc mesurerraquo

Lactiviteacute des ions Ag + dans la solution a mesurer est relieacutee agrave celle des

ions 1 par la relation gt

[Ag+] [r] - s

qui est le produit de solubiliteacute de lAgi ce qui donne

E - Ebdquo - S iuml m [l] F

R avec E bdquo - Ebdquo + mdash Ln S

F

On volt que le potentiel de leacutelectrode est proportionnel au logarithme de lactiviteacute des ions I

- 22 -

II - Meacutethodologie expeacuterimentale

Liode peut se trouver en bullllieuoaqueux sous diffeacuterentes formes on utilishy

se un reacuteducteur en milieu tamponS de maniegravere a reacuteduire toutes les formes dioshy

des en iodures Cest en presence du taapon reacuteducteur que les mesures de poshy

tentiels sont effectueacutees Four chaque dosage on fait une dilution avec le

tampon reacuteducteur de 110 il est neacutecessaire de faire un Etalonnage de lappashy

reil avant les diffeacuterentes mesures

Pour un litre de solution le tampon reacuteducteur utilise est composeacute de

aceacutetate dammonium 77 g

acide aceacutetique (d - 105) 60 ml

acide ascorllque (02 H) 352 g

la limite de deacutetection de cette meacutethode est de 05 g1 x 10~ 7 diodure la

preacutecision de cette meacutethode est de lordre de 10 X

III - Bibliographie

1 - JC MICHEL Thegravese de docteur ingeacutenieur Ecole centrale des arts et

manufactures 21 avril 1976

2 - H ISAAC JP LOUIS M OLLE Communication personnelle Sepshy

tembre 1973

- 23 -

A 7 PROCEDURE DE DIMENSIONMEHENT POUR UN TRANSFERT AVEC ABSORPTION PHYSIQUE ET UN ECOULEMENT PISTON

6 PA C A 1 L

Li 0

6 P laquo FTreg I laquo C M L

CM PA

gaz liquide

Droite opeacuteratoire pariteacute L comme coordonneacutee 6

X e t Y A ) Plaquo= HCAi

klaquog pente

0 CA CAi 0

FIGURE A 6

^ Hauteur de ewciines (oire) Jraquo

V

o copy A8 PROCEDURE DE DIMENSIONNEMEMT POUR UN TRANSFERT AVEC REACTION CHIMIQUE

ET EN ECOULEMENT PISTON

A + b B mdash gaz liquide

produits

- - ^ Bilan matiegravere entre un point de la colonne et l ext reacutemiteacute 1 (eacutequation 38)

Bilan matiegravere sur un eacuteleacutement de colonne (eacutequation 3 7 )

FIGURE A 7

- Z44 -

A9 - 8EGHESSI0H LINEAIRE A UH PARAMETRE

Consideacuterons deux variables x et^y lleumles entre elles par une loi lineacuteaire

y raquo a + bx A partir dun ensemble de donneacutees expeumlrlnentales (x y) nous

voulons estlaer les paramegravetres a et b

On pose les hypothegraveses suivantes

les y sont entaches derreurs expeumlrlnentales pound distrishy

bueacutees Indeacutependamment avec une moyenne nulle et une variance

82

La meacutethode des moindres carres consiste agrave calculer la somme des

eacutecarts quadratiques

e X (y - a - bx) 2

1

e t a prendre pour estimateurs de a e t b l e s valeurs a b de ces

paramegravetres qui minimisent la fonction erreur e On doit reacutesoudre le

systegraveme diumlquatlons

mdash - X lty t - a - bx ) - 0 da 1

mdash - X ltraquoi - a 1 - bx ) x - 0 db 1

dont la solution est donneacutee par

D J Cl ~ iumliuml xlgt laquo1 X c x - i X x ^

-bull-ii-blX^ n n

En reportant dans l expression y - a + bx l erreur expeacuterimentale

e on determine l analyse de reacutegression

Bibliographie

H HAUT Matheumlnatlques et s ta t i s t iques Editions du PSI (1981)

I 245 -

A 10 BILAN MATIERE SUR LES ESSAIS DE MESURE DE COEFFICIENT DE TRANSFERT

DE LIODE

f I Deacutebit gaz

Deacutebit liquide ConeIj ConeI ConeIj Bilan phase Bilan phase

I rah- mh 1 Phase liquide Phase gaz Phase gaz liquide gaz gh

agrave la sortie

gl -

agrave lentreacutee

gm

agrave la sortie

gm-

gh

yen 53 005 856x10raquo 833x10 216x10 129x10raquo 128x10raquo

1 53 01 22x10-raquo 32x10-raquo 166x10- 22x10 17x10

1 51 02 16x10 8x10raquo bull - 32x10 11x10

1 51 01 73x10- 127x10 1519x10 7x10 65x10

1 23 005 526x10 131x10raquo 35x10-raquo 26x10 29x10

7 22 01 6x10 215x10-raquo 1x10 6x10raquo 51x10raquo

bull 96 02 56x10- 108x10raquo 819xt0 112x10 1x10

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