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Approche globale matériau-procédé des traitementsthermomécaniques des alliages métalliques : influence
des transformations de phases à l’état solideJulien Teixeira
To cite this version:Julien Teixeira. Approche globale matériau-procédé des traitements thermomécaniques des alliagesmétalliques : influence des transformations de phases à l’état solide. Matériaux. Université de Lorraine(Nancy), 2021. �tel-03325440�
Université de Lorraine
Ecole Doctorale Chimie – Mécanique – Matériaux – Physique
Thèse d’Habilitation à Diriger des Recherches
Spécialité : Sciences des Matériaux
Approche globale matériau-procédé des traitements thermomécaniques des
alliages métalliques : influence des transformations de phases à l’état solide
Présentée par
Julien TEIXEIRA
soutenue publiquement le 2 juillet 2021 devant le jury composé de :
Mme Anna Fraczkiewicz Directrice de recherche, LGF, St-Etienne Présidente
Mme Anne-Françoise Gourgues-Lorenzon Professeur, Mines ParisTech, CDM Rapporteur
M Laurent Barrallier Professeur, Arts et Métiers ParisTech, MSMP Rapporteur
M Alexis Deschamps Professeur, Grenoble INP Phelma, SIMAP Rapporteur
Mme Sabine Denis Professeur, Université de Lorraine, IJL Examinatrice
M Stéphane Godet Professeur, Université Libre de Bruxelles Examinateur
M Pascal Lamesle Professeur, IRT-M2P Examinateur
M Frank Montheillet Directeur de recherche émérite, LGF, St-Etienne Invité
2
3
TABLE DES MATIÈRES
1 INTRODUCTION 7
2 GENESE DES MICROSTRUCTURES 9
2.1 RECUIT INTERCRITIQUE D’UN ACIER DUAL-PHASE : TRANSFORMATION AUSTENITIQUE 10 2.1.1 INTRODUCTION 10 2.1.2 DEMARCHE 11 2.1.3 MICROSTRUCTURE INITIALE – CHAUFFAGE JUSQU’A LA TEMPERATURE AC1 11 2.1.4 CINETIQUE DE RECRISTALLISATION DE LA FERRITE 14 2.1.5 TRANSFORMATION AUSTENITIQUE – CINETIQUE GLOBALE 14 2.1.6 TRANSFORMATION AUSTENITIQUE – EVOLUTIONS MICROSTRUCTURALES 15 2.1.7 DISCUSSION : MORPHOGENESE DE L’AUSTENITE 17 2.1.8 DISCUSSION : CINETIQUES DE TRANSFORMATION AUSTENITIQUE 19 2.1.9 ANALYSE THERMODYNAMIQUE : INFLUENCE DE LA COMPOSITION CHIMIQUE DE LA CEMENTITE 20 2.1.9.1 Prédiction de régimes cinétiques 20 2.1.9.2 Evolutions de composition de la cémentite pendant le traitement des aciers DP 20 2.1.9.3 Résultats 21 2.1.10 ANALYSE THERMOCINETIQUE 22 2.1.10.1 Approche de simulation ; représentation de la microstructure 22 2.1.10.2 Résultats 24 2.1.10.3 Cinétiques globales, comparaison à l’expérience 26 2.1.11 CONCLUSIONS 28 2.2 EFFET D’UN ENRICHISSEMENT EN CARBONE ET EN AZOTE SUR LA DECOMPOSITION DE L’AUSTENITE 29 2.2.1 INTRODUCTION 29 2.2.2 DEMARCHE EXPERIMENTALE 30 2.2.3 ETATS AUSTENITIQUES APRES ENRICHISSEMENT 30 2.2.4 DECOMPOSITION DE L’AUSTENITE : DOMAINE HAUTE TEMPERATURE (T>BS) 32 2.2.5 DECOMPOSITION DE L’AUSTENITE : DOMAINE BAINITIQUE 36 2.2.6 DISCUSSION : EFFETS DE L’AZOTE SUR LA DECOMPOSITION DE L’AUSTENITE 38 2.2.6.1 Accélération des cinétiques, affinement des microstructures 38 2.2.6.2 Mécanismes de transformation dans le domaine haute température 39 2.2.6.3 Mécanismes de transformation bainitique 40 2.2.7 SIMULATION DES CINETIQUES DE DECOMPOSITION DE L’AUSTENITE 43 2.2.8 ECHANTILLONS A GRADIENTS EN CARBONE ET EN AZOTE 45 2.2.9 CONCLUSION 49
3 FORMATION DES CONTRAINTES INTERNES/RESIDUELLES AU COURS DES TRAITEMENTS THERMOMECANIQUES DES ALLIAGES METALLIQUES 50
3.1 EFFET D’UN TRAITEMENT DE CARBONITRURATION SUR LA GENESE DES CONTRAINTES INTERNES AU COURS DU
REFROIDISSEMENT D’UN ACIER FAIBLEMENT ALLIE 51 3.1.1 INTRODUCTION 51 3.1.2 APPROCHE EXPERIMENTALE 51 3.1.3 ANALYSE DES EFFETS DU CARBONE ET DE L’AZOTE SUR LES TRANSFORMATIONS DE PHASES ET LES CONTRAINTES
INTERNES 53
4
3.1.3.1 Echantillon cémenté 53 3.1.3.2 Echantillon nitruré 55 3.1.3.3 Echantillon carbonitruré 56 3.1.4 MODELISATION ET SIMULATION 58 3.1.4.1 Modèle couplé métallurgique et thermomécanique 58 3.1.4.2 Résultats des simulations numériques 58 3.1.5 CONCLUSION 62 3.2 GENESE DES CONTRAINTES INTERNES AU COURS DE LA TREMPE D’ALLIAGES DE TITANE : INFLUENCE DES
TRANSFORMATIONS DE PHASES 63 3.2.1 INTRODUCTION 63 3.2.2 METHODE EXPERIMENTALE 64 3.2.3 EXPERIENCES DE TREMPE 65 3.2.4 DETERMINATION DES CONTRAINTES RESIDUELLES 66 3.2.4.1 Diffraction de neutrons 66 3.2.4.2 Méthode du trou incrémental 68 3.2.4.3 Résultats 68 3.2.5 SIMULATION : MODELE MATERIAU 70 3.2.5.1 Modèle thermique 70 3.2.5.2 Modèle métallurgique 70 3.2.5.3 Modèle thermomécanique 71 3.2.5.4 Paramètres du modèle thermomécanique 72 3.2.6 SIMULATION : RESULTATS 73 3.2.6.1 Sans transformations de phases : alliage Ti17 73 3.2.6.2 Avec transformations de phases : alliage TA6V 74 3.2.7 DISCUSSION : INFLUENCE DES TRANSFORMATIONS DE PHASES SUR LA FORMATION DES CONTRAINTES
RESIDUELLES 76 3.2.7.1 Effet sur la loi de comportement thermomécanique 76 3.2.7.2 Déformations induites par les transformations de phases 77 3.2.7.3 Origine des écarts entre simulation et expérience 79 3.2.8 CONCLUSION 80
4 PROJET DE RECHERCHE 81
4.1 INTRODUCTION 81 4.2 TRANSFORMATIONS DE PHASES A L’ETAT SOLIDE 82 4.2.1 TRANSFORMATION AUSTENITIQUE AU COURS DU RECUIT INTERCRITIQUE D’ACIERS DUAL-PHASE 82 4.2.2 EFFETS D’UN ENRICHISSEMENT EN AZOTE D’ACIERS FAIBLEMENT ALLIES SUR LA DECOMPOSITION AU
REFROIDISSEMENT DE L’AUSTENITE : MECANISMES ET INFLUENCE DES ELEMENTS D’ALLIAGE 83 4.2.3 SEQUENCES DE PRECIPITATION PENDANT LE REVENU D’ACIERS MARTENSITIQUES ET NANOBAINITIQUES 84 4.2.4 ETUDE, CARACTERISATION ET MODELISATION DE LA FORMATION DES MICROSTRUCTURES BAINITIQUES SANS
CARBURE AU COURS DU REFROIDISSEMENT CONTINU 87 4.3 GENESE DES CONTRAINTES INTERNES : INFLUENCE DES TRANSFORMATIONS DE PHASES 88 4.3.1 INFLUENCE DE GRADIENTS DE CONCENTRATION EN CARBONE ET EN AZOTE SUR LA GENESE DES CONTRAINTES
INTERNES PENDANT LA TREMPE INTERROMPUE 88 4.3.2 SOLLICITATIONS THERMOMECANIQUES SOUS CONDITIONS EXTREMES : ETUDE D’UN PROCEDE D’USINAGE 89 4.3.3 ETUDE DU TRANSFERT DE CHALEUR ENTRE MATERIAU ET MILIEU DE REFROIDISSEMENT 90
5 ANNEXE : CV, LISTE DE PUBLICATIONS 91
5.1 CV 91
5
5.2 LISTE DE PUBLICATIONS – COMMUNICATIONS SCIENTIFIQUES 93 5.2.1 ARTICLES DANS DES REVUES INTERNATIONALES A COMITE DE LECTURE 93 5.2.2 ACTES DE CONFERENCES INTERNATIONALES AVEC REFEREE 97 5.2.3 PARTICIPATION À DES CONGRÈS 104 5.2.3.1 Conférences invitées internationales 104 5.2.3.2 Conférences invitées nationales 106 5.2.3.3 Présentations orales 107 5.2.4 POSTERS 116 5.2.5 BREVET 118 5.2.6 CHAPITRE D’OUVRAGE 119
6 REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES 120
6
7
1 Introduction
Mon activité de recherche est centrée sur l’étude des transformations de phases à l’état solide
dans les alliages métalliques sous sollicitation thermique et mécanique. Je centrerai ce
manuscrit sur l’approche globale matériau-procédé des traitements thermomécaniques des
alliages métalliques. Les travaux sélectionnés mettent l’accent sur l’influence des
transformations de phases. La genèse des microstructures, des contraintes internes et des
déformations résulte de couplages entre phénomènes thermiques, mécaniques et
métallurgiques, et plus particulièrement les transformations de phases. La compréhension de
ces couplages nécessite des dispositifs expérimentaux originaux (trempe instrumentée,
caractérisations in situ…) L’analyse des résultats expérimentaux passe en grande partie par la
simulation numérique. Cette dernière s’appuie sur une connaissance approfondie du
comportement thermique, mécanique et métallurgique du matériau. Il faut établir celui-ci en
fonction du procédé (traitement thermochimique de cémentation/carbonitruration, déformation
plastique préalable, chemin thermique…)
Un premier axe de recherche concerne l’étude des transformations de phases à l’état solide. Les
procédés innovants conduisent à des mécanismes spécifiques de transformations de phases,
voire des microstructures nouvelles. Une étude approfondie est alors nécessaire pour
comprendre puis modéliser le comportement métallurgique du matériau. Dans la première
partie de ce manuscrit, j’ai choisi de montrer deux exemples d’études focalisées sur les
transformations de phases représentatives de mes travaux (l’ensemble des études est mentionné
en annexe) :
La transformation austénitique au cours du chauffage d’un acier dual-phase (recuit
intercritique). En plus d’une étude fondamentale du phénomène (morphogenèse de
l’austénite, analyse thermocinétique), il s’agit de comprendre comment les défauts
introduits dans la microstructure initiale ferrito-perlitique par un laminage à froid vont
influencer la transformation austénitique. D’autres phénomènes vont alors interagir avec la
transformation austénitique : la restauration et la recristallisation de la ferrite ; la maturation
des carbures de cémentite. Ces interactions conduisent à des effets cinétiques et
morphologiques complexes.
L’influence d’un enrichissement en azote de l’austénite (acier faiblement allié) sur sa
décomposition au refroidissement. On verra que la présence d’azote en solution solide dans
l’austénite change drastiquement les mécanismes de transformations de phases et les
cinétiques associées, conduisant à des microstructures nouvelles qui diffèrent radicalement
de celles obtenues en l’absence d’azote. L’étude a pour contexte l’optimisation de procédés
thermochimiques de carbonitruration et de cémentation.
Le deuxième axe de recherche vise à comprendre les couplages entre évolutions thermiques,
mécaniques et transformations de phases. L’objectif scientifique est plus particulièrement
d’identifier et de prévoir l’influence des transformations de phases sur la genèse des contraintes
résiduelles. Là aussi, j’ai choisi de présenter plus particulièrement deux études pour illustrer
ma démarche. Elles s’appuient sur une connaissance approfondie des transformations de phases
dans les systèmes étudiés.
L’influence d’un gradient de concentration en azote sur la genèse des contraintes internes
au cours du refroidissement d’un acier faiblement allié (traitement de carbonitruration). Les
connaissances acquises sur les effets de l’azote sur les transformations de phases sont mises
à profit pour examiner les conséquences sur la genèse des contraintes internes. On verra que
des profils atypiques de contraintes et de microstructures sont générés au sein des couches
carbonitrurées.
8
La genèse des contraintes internes au cours du refroidissement depuis le domaine
d’alliages de titane Ti17 et TA6V. Pour étudier ces alliages, on a adapté des approches
expérimentales et de simulations introduites précédemment pour le cas des aciers. Bien que
les transformations de phases génèrent de faibles déformations dans ces alliages (variation
de volume, plasticité de transformation), leur prise en compte est nécessaire pour prédire
les contraintes internes.
Tous les travaux présentés intègrent expériences et modélisation. Des dispositifs et des
approches expérimentales originaux sont mis en œuvre (installation de trempe d’échantillons
instrumentés en thermocouples, enrichissement en carbone / azote) ainsi que la caractérisation
fine des microstructures par MEB couplé à l’EBSD ou par MET haute résolution. Les grands
instruments permettent la caractérisation in situ (DRX synchrotron) ou en profondeur dans des
pièces massives (diffraction de neutrons). Ces aspects expérimentaux sont souvent menés en
collaboration.
Les modèles de transformations de phases sont à base physique. Ils servent d’abord à valider
les mécanismes identifiés, en comparant leurs prédictions quantitatives aux expériences. Des
modèles multiphysiques permettent d’analyser les couplages thermiques, mécaniques et
métallurgiques et d’identifier l’influence des transformations de phases sur la genèse des
microstructures et des contraintes. Dans une démarche de transfert, ces modèles peuvent servir
pour le design d’alliages et de traitements, voire le contrôle en ligne de production.
Ces résultats ouvrent des perspectives pour de futurs travaux de recherche qui sont présentées
dans la partie “Projet”.
9
2 Genèse des microstructures
Cette partie montre deux études avec la même démarche : l’utilisation de méthodes
expérimentales, parfois originales ou ayant fait l’objet de développements récents, pour
caractériser les microstructures, les cinétiques et avancer une analyse qualitative des
mécanismes de transformation. Les mécanismes sont confirmés ensuite grâce à des modèles à
base physique dont les prédictions quantitatives sont confrontées avec l’expérience. La
première étude sur la transformation austénitique atteint quasiment cet objectif. En revanche,
le modèle reste en partie empirique pour l’autre étude sur l’influence de l’azote sur la
décomposition de l’austénite. Ce dernier modèle sera nécessaire pour comprendre la formation
de profils de contraintes résiduelles et de microstructure atypiques au sein de couches
carbonitrurées (§3.1).
10
2.1 Recuit intercritique d’un acier Dual-Phase : transformation austénitique
2.1.1 Introduction
Les aciers Dual Phase (DP) sont utilisés sous la forme de tôles minces dans l'industrie
automobile pour leur bon compromis résistance/ductilité et leur potentiel d’allègement [1–6].
Ces propriétés mécaniques proviennent d’une microstructure composite constituée d’îlots de
martensite riche en carbone au sein d’une matrice ferritique [1]. La séquence de traitement de
ces aciers comprend comme étape cruciale [7–9] le recuit intercritique d’une microstructure
initiale le plus souvent ferrito-perlitique laminée à froid : chauffage depuis l’ambiante suivi
d’un maintien isotherme dans le domaine biphasé ferrite + austénite. Une transformation
austénitique partielle se produit pendant le recuit intercritique, puis l’austénite se transforme
pour la plus grande part en martensite pendant le refroidissement final. Ainsi, les
caractéristiques microstructurales de la martensite (auparavant de l’austénite) dépendent des
paramètres de traitement du recuit intercritique. De nombreux travaux ont étudié la
transformation austénitique en considérant deux aspects : la morphogénèse de l’austénite et les
cinétiques de transformations de phases.
La vitesse de chauffage est un paramètre de traitement qui met en évidence la complexité des
évolutions microstructurales pendant le recuit intercritique. Un chauffage lent conduit à une
microstructure “en collier” de l’austénite (décorant les joints de grains de la ferrite) tandis qu’un
chauffage rapide conduit à une microstructure en bandes [2,10–16], avec des conséquences
importantes sur le comportement mécanique [17–19]. (Ces effets morphologiques concernent
plus particulièrement les microstructures initiales ferrito-perlitiques). Concernant la cinétique
de transformation austénitique, un chauffage rapide conduit à une accélération [2,10–13,16],
bien que l’austénite se forme par germination et croissance, qui sont thermiquement activées.
Les cinétiques suivent différents régimes cinétiques impliquant ou non la partition des éléments
d’alliage. Enfin, la fraction finale d’austénite peut dépasser la valeur d’équilibre
thermodynamique [12,20] et les compositions chimiques locales peuvent rester hors équilibre.
Ces évolutions complexes proviennent de l’interaction de la transformation austénitique avec
d’autres phénomènes métallurgiques. Au cours du chauffage se produisent la restauration et la
recristallisation de la matrice ferritique, la fragmentation, la globularisation, l’enrichissement
et la coalescence de la cémentite. Ces phénomènes commencent avant la transformation
austénitique. Ils vont fortement interagir avec elle si le chauffage est rapide, tandis que les
phénomènes seront découplés pendant un chauffage lent. Dans le premier cas, il reste à établir
la nature des interactions. Celles-ci restent discutées dans la littérature [2,9–16,20] et malgré de
nombreux travaux, il reste à comprendre l’origine de la transition morphologique collier /
bandes et de l’accélération des cinétiques pendant un chauffage plus rapide.
Ces travaux ont été effectués dans le cadre du stage de Master 2, puis de la thèse de Marc
Moreno (soutenance en 2019), dirigée par Sébastien Allain et que j’ai co-dirigée, dans le cadre
d’une collaboration de recherche IJL / ArcelorMittal-Maizières, suivie par Frédéric Bonnet.
11
2.1.2 Démarche
Le thème étudié a déjà fait l’objet d’une littérature importante. Notre étude introduit plusieurs
nouvelles voies d’investigation, tout en poursuivant les approches déjà existantes :
Etudier séparément et de manière approfondie les phénomènes qui interagissent avec la
transformation austénitique : la restauration / recristallisation de la ferrite et la maturation
de la cémentite.
Exploiter l’apport de la DRX synchrotron in situ pour suivre pendant le chauffage trois
phénomènes métallurgiques différents : restauration, recristallisation, transformation
austénitique, grâce à une méthode expérimentale originale.
Caractériser sur des traitements interrompus les microstructures tout au long du recuit, par
MEB (morphogénèse de l’austénite, tailles des carbures) et MET-EDS haute résolution
(composition chimique des carbures).
Modéliser sur une base physique (à l’aide des logiciels Thermocalc et DICTRA) les
transformations de phases pour compléter l’analyse des mécanismes.
La démarche expérimentale repose sur l’étude d’une seule nuance d’acier (Fe-0,1C-1,8Mn,
%m), avec une microstructure initiale ferrito-perlitique laminée à froid (taux de réduction de
60%). On étudie un seul traitement de recuit intercritique (appliqué à l’aide de dilatomètres) :
chauffage depuis l’ambiante et maintien isotherme à 800°C, puis trempe. On considère trois
vitesses constantes de chauffage, 3, 30 ou 100°C.s-1 pour faire varier le degré d’interaction entre
les différents phénomènes métallurgiques.
Les travaux sur la restauration et la recristallisation de la ferrite ont été publiés en références
[21–23]. La référence [23] présente la nouvelle méthode de DRX in situ. Les résultats présentés
dans ce manuscrit se concentrent sur les transformations de phases.
2.1.3 Microstructure initiale – Chauffage jusqu’à la température Ac1
Une étude approfondie de la microstructure initiale et de son évolution pendant le chauffage et
avant la transformation austénitique est nécessaire, car celles-ci conditionnent les évolutions
microstructurales et les cinétiques pendant la transformation austénitique (ex : [2]).
La microstructure initiale ferrito-perlitique laminée à froid est présentée en Figure 1. Une vue
d’ensemble (Figure 1a) montre les grains de ferrite déformés dans le sens du laminage (taux de
réduction 60%). Le traitement par analyse d’images (Figure 1b) révèle la distribution des
carbures, qui seront les principaux sites de germination de l’austénite. Classiquement, on
observe des îlots de perlite et des grains de ferrite, dont la forme allongée provient du laminage
à froid. Un résultat original est l’observation d’un grand nombre de carbures “isolés”
(représentés en rouge), c’est-à-dire en dehors des îlots de perlite. Ils sont situés sur les joints de
grains de la ferrite et sous la forme de clusters alignés suivant la direction de laminage. Ils
contiennent environ un tiers du carbone et on verra qu’ils jouent un rôle déterminant pendant
la transformation austénitique. Ces carbures isolés sont peu souvent mentionnés dans la
littérature. D’après certains travaux [24–27], on pense qu’ils se forment pendant la
transformation ferritique (avant la perlite, “au-dessus” de Ar1), au sein de zones localement
enrichies en carbone.
12
Figure 1. Micrographie MEB et analyse d’image (seuillage) montrant la distribution des carbures au sein de la
microstructure initiale avant chauffage (après laminage à froid, taux de réduction de 60%). a) Vue d’ensemble de
la microstructure ; b) seuillage montrant les îlots de perlite (en blanc) et les carbures isolés (en rouge).
La Figure 2 montre la microstructure après chauffage lent (3°C.s-1) ou rapide (30°C.s-1) jusqu’à
une température proche de Ac1 (respectivement 700 et 720°C). Il s’agit donc des
microstructures initiales au sein desquelles prendra place la transformation austénitique. Avant
celle-ci, deux évolutions microstructurales principales se produisent : la restauration puis la
recristallisation de la ferrite ; la fragmentation et la maturation des carbures de cémentite. Ces
derniers peuvent aussi s’enrichir en Cr et Mn dans le cas d’un chauffage lent à 3°C.s-1 (§2.1.9).
Concernant la recristallisation, les évolutions sont très différentes pour les deux vitesses de
chauffage. Après le chauffage lent, la matrice ferritique est presque complètement recristallisée.
Les grains de ferrite recristallisés sont équiaxes avec une taille moyenne de 6 µm. Peu de ferrite
non-recristallisée subsiste. En revanche, la ferrite perlitique n’est pas recristallisée. Au
contraire, la recristallisation n’a presque pas commencé pendant le chauffage rapide. La plupart
des grains de ferrite ont gardé leur forme allongée issue du laminage. Ils contiennent une
structure de sous-grains d’une taille de l’ordre de 0,5 µm, qui sont issus de processus de
restauration démarrant à ~380°C [21,23]. Ainsi, comme souhaité pour notre démarche
expérimentale, on a obtenu une faible interaction recristallisation / transformation austénitique
dans le cas du chauffage lent et une forte interaction pour le chauffage rapide.
Concernant les carbures de cémentite, des effets différents de la vitesse de chauffage sont
observés pour la cémentite perlitique et pour les carbures isolés. Les carbures au sein de la
perlite subissent des évolutions similaires pour les deux vitesses de chauffage. Ils deviennent
plus fragmentés, leur densité passant ainsi de 30 µm-2 à 180 µm-2. Ils subissent aussi
probablement de la coalescence. La fragmentation et la coalescence sont accélérées par les
défauts issus de la déformation plastique sévère [28,29], ce qui rend la cinétique moins sensible
à la vitesse de chauffage. Les carbures atteignent une taille moyenne de 70 à 75 nm pour les
deux vitesses de chauffage. Davantage de mesures sont présentées en référence [21].
Contrairement à la cémentite perlitique, les carbures isolés (en dehors de la perlite) subissent
une évolution différente en fonction de la vitesse de chauffage. Pendant le chauffage lent, la
recristallisation, qui a le temps de se produire, modifie la taille et la distribution spatiale de ces
carbures par rapport aux joints de grains de la ferrite. Certains carbures sont piégés à l’intérieur
des grains de ferrite recristallisée et d’autres sont situés aux joints de grains. Ils ont
vraisemblablement empêché la migration des joints de grains pendant la recristallisation. Leur
taille plus importante pourrait provenir de la diffusion plus rapide au voisinage des joints de
grains [2,30]. Au contraire pendant le chauffage rapide, les carbures isolés conservent leur
distribution initiale sous la forme de clusters alignés suivant la direction de laminage. Il n’y a
quasiment pas de carbures intragranulaires. La recristallisation n’a pas eu le temps de se
produire et de changer la distribution des carbures par rapport aux joints de grains de la ferrite.
13
Les carbures isolés ont en moyenne une plus grande taille après le chauffage lent qu’après le
chauffage rapide, à cause de la contribution des carbures situés aux joints de grains de ferrite
recristallisée (Tableau 2). D’autres mesures sont présentées en référence [21].
Figure 2. Micrographies MEB représentatives de la microstructure après chauffage à a,c,e) 700°C à 3°C.s-1;
b,d,f) 720°C à 30°C. s-1. Les figures e et f ont été seuillées pour montrer la distribution des carbures.
14
2.1.4 Cinétique de recristallisation de la ferrite
Comme présenté en référence [55], les expériences de DRX in situ permettent également
d'estimer la cinétique de recristallisation de la ferrite. La Figure 3 montre la fraction
recristallisée en fonction de la température pendant l'étape de chauffage, issue de DRX ainsi
que de quantifications au MEB. (A 30°C.s-1, ces dernières s’appuient sur des micrographies
après attaque chimique et sont moins précises que les estimations par EBSD à 3°C.s-1). Au-
dessus de Ac1, en présence d’austénite, des fractions relatives sont tracées, c'est-à-dire le ratio
de la fraction recristallisée sur la fraction de ferrite restante. On constate que les deux méthodes
sont en accord sur les domaines de température où s’effectue la recristallisation et sur le
décalage avec l’augmentation de la vitesse de chauffage. Ces résultats sont présentés plus en
détail en référence [23].
Figure 3. Fraction de ferrite recristallisée en fonction de la température pendant un chauffage à 3, 30 or 100°C.s-
1. Points : DRXHE ; carrés : MEB at 30°C.s-1 ou EBSD at 3°C.s-1. (L’austénite est exclue dans les analyses
MEB).
D’après les mesures issues de DRX, à 3°C.s-1, la recristallisation de la ferrite commence à
670°C et est presque complète à 710°C, la température Ac1, comme on le verra dans les parties
suivantes. A 30°C.s-1, la recristallisation de la ferrite commence à 730°C et se termine à 780°C.
Ceci est en bon accord avec les observations microstructurales près de la température Ac1
(Figure 2). A 100°C.s-1, la cinétique de recristallisation est décalée vers des températures plus
élevées. Elle se termine en moins de 6 s pendant le maintien isotherme à 800°C. Ainsi, comme
voulu lors de la définition des traitements thermiques pour notre démarche expérimentale, le
chauffage lent à 3°C.s-1 permet un découplage presque complet de la recristallisation de la
ferrite et de la transformation austénitique. Un chauffage plus rapide à 30°C.s-1 et 100°C.s-1
conduira à de plus fortes interactions, comme on le verra par la suite.
2.1.5 Transformation austénitique – Cinétique globale
L’évolution de la fraction d’austénite pendant le recuit intercritique a été déterminée in situ par
DRX haute énergie. La Figure 4a montre la fraction massique d’austénite en fonction de la
température pendant le chauffage continu jusqu’à 800°C à 3, 30 ou 100°C.s-1. Il en ressort que
la cinétique globale suit deux étapes : une première étape lente jusqu’à 740-750°C, suivie par
une accélération. L’étape lente est clairement visible à 3 et 30°C.s-1 : l’austénite est détectée par
DRX, mais sa fraction massique reste inférieure à quelques pourcents. L’étape lente n’est pas
visible à 100°C.s-1, mais on a moins de précision expérimentale.
L’étape rapide montre un effet inattendu lorsqu’on augmente la vitesse de chauffage : la
cinétique de transformation accélère, alors que la germination et la croissance de l’austénite
15
sont thermiquement activées. Par exemple, les courbes à 3 et 30°C.s-1 sont presque superposées
(avec un décalage de 10°C) montrant une cinétique environ dix fois plus rapide à 30°C.s-1. La
cinétique à 100°C.s-1 est encore plus rapide. Les trois courbes suivent presque une “courbe
maîtresse” : la fraction d’austénite semble ne dépendre que de la température, tout en restant
largement inférieure à la fraction d’ortho-équilibre (OE). Des effets cinétiques similaires
avaient en fait été rapportés dans la littérature (ex : [2,11–16]). On les confirme ici par le suivi
précis des cinétiques grâce à la DRX in situ.
Pendant le maintien isotherme à 800°C (Figure 4b), la cinétique subit d’abord un ralentissement
pour les trois vitesses, avant que la fraction d’austénite se stabilise. Plus la vitesse de chauffage
est élevée, plus la cinétique est rapide et plus la fraction massique finale d’austénite est élevée.
Cette dernière dépasse l’équilibre à 30 et 100°C.s-1. Ces résultats sont en accord avec la
littérature, concernant les cinétiques pendant le chauffage [2,12], le maintien isotherme
[2,11,13–16,20] et les écarts à l’équilibre [12,20].
Figure 4. Fraction massique d’austénite en fonction : a) de la température pendant le chauffage ; b) du temps
pendant le maintien isotherme à 800°C (en insert : zoom sur les premiers instants). L’échelle de temps
commence lorsque la température de maintien isotherme est atteinte.
2.1.6 Transformation austénitique – Evolutions microstructurales
Les sites de germination de l’austénite et les différentes étapes de sa morphogénèse ont été
établis grâce à des observations au MEB après traitements interrompus de chauffage à 3°C.s-1
(Figure 5) ou 30°C.s-1 (Figure 6). Ces observations sont nombreuses (espacées par exemple de
10°C pendant la chauffe) ; on résume ici les principales observations par domaines de
température.
(i) Cinétique lente : entre Ac1 et 740-750°C. Cette première étape correspond à la germination
de l’austénite et la croissance des premiers grains. Les sites de germination sont les carbures de
cémentite : soit à la frontière des îlots de perlite (mais pas à l’intérieur) soit des carbures isolés
intergranulaires. Ces sites de germination restent les mêmes pour les deux vitesses de chauffage
3 et 30°C.s-1, malgré la microstructure de départ très différente. La croissance des grains
d’austénite reste lente dans ce domaine de température.
(ii) Accélération de la cinétique (740-760°C). Celle-ci provient clairement de la transformation
rapide et quasi simultanée des îlots de perlite. Au contraire, l’austénite issue des carbures isolés
germe et croît plus progressivement, avant et après cette accélération. L’impact des carbures
isolés sur la cinétique globale est donc moins visible.
16
(iii) Cinétique rapide : entre 740-760°C et 800°C. Pendant cette étape, la morphogénèse de
l’austénite conduit respectivement à une microstructure en collier pour le chauffage lent et en
bandes pour le chauffage rapide. A 800°C, ces microstructures sont bien identifiables (Figure
5d et Figure 6d). Les mécanismes de la morphogenèse sont discutés dans le paragraphe suivant.
(iv) Maintien isotherme à 800°C : les morphologies en collier et en bandes s’estompent en
moins de 60 s, comme attendu du fait de la température élevée.
Figure 5. Observations MEB (attaque Dino) de la microstructure après chauffage à 3°C.s-1 jusqu’à a) 710°C ; b)
730°C ; c) 750°C ; d) 800°C. En figure a), les flèches montrent les premiers grains d’austénite.
17
Figure 6. Observations MEB (attaque Dino) de la microstructure après chauffage à 30°C.s-1 jusqu’à : a) 740°C ;
b) 760°C ; c) 770°C ; d) 800°C. Les flèches indiquent les premiers grains d’austénite en (a) ; des alignements de
grains d’austénite aux joints de grains de ferrite recristallisée allongés en (c).
2.1.7 Discussion : morphogenèse de l’austénite
Un chauffage lent et un chauffage rapide conduisent respectivement à une morphologie en
colliers et en bandes. On propose les mécanismes suivants, schématisés en Figure 7 :
Un chauffage lent permet une recristallisation quasi-complète de la ferrite avant le début de la
transformation austénitique. Les carbures isolés sont alors situés aux joints de grains équiaxes
de la ferrite recristallisée (Figure 2). L’austénite germe sur ces carbures puis décore les joints
de grains, conduisant à la microstructure en collier (Figure 5). Dans le même temps, l’austénite
issue des îlots de perlite hérite de leur morphologie en bandes. Mais son impact est limité du
fait de la faible fraction volumique des îlots de perlite (16%).
Un chauffage rapide laisse peu de temps pour recristalliser la ferrite : la distribution des
carbures isolés reste alors inchangée et on garde une distribution en clusters alignés dans la
direction de laminage. Les grains d’austénite germent et croissent à partir de ces clusters et en
se rejoignant, ils finissent par développer une morphologie en bandes. D’autres mécanismes
contribuent à la morphogénèse en bandes : la recristallisation concomitante de la ferrite est
maintenant confinée à l’intérieur des bandes d’austénite en formation, ce qui confère une forme
allongée aux grains de ferrite recristallisée. D’autres grains d’austénite germent en périphérie
de ces nouveaux grains, renforçant davantage la morphologie en bandes. Enfin, l’austénite issue
des îlots de perlite hérite toujours de leur morphologie en bandes.
18
Figure 7. Schéma de la morphogenèse de l’austénite pendant un chauffage lent ou un chauffage rapide.
Il ressort de ces résultats que les carbures isolés jouent un rôle déterminant dans la
morphogénèse de l’austénite. Ce sont les seuls sites de germination dans la matrice ferritique ;
leur distribution spatiale détermine la morphogénèse en collier ou en bandes. Notre
interprétation est en accord avec la littérature pour le chauffage lent. Les travaux précédents
proposent tous le même mécanisme, le seul point de désaccord concernant le fait que l’austénite
germe ou non sur des carbures intergranulaires [14,15,30–32] ou sur les joints de grains de
ferrite “vides” [33–35].
Par contre pour le chauffage rapide, l’origine de la morphologie en bandes a été interprétée
différemment suivant les études. Une seule étude précédente a la même conclusion que nous
sur le rôle primordial des carbures isolés [14]. On néglige généralement ces carbures à cause
de leur faible fraction volumique. Différentes interprétations existent pour l’origine de la
morphologie en bandes. Comme on l’obtient pendant un chauffage rapide, la transformation
austénitique se produit en présence de ferrite non-recristallisée.
Le premier point de désaccord concerne la transformation de la ferrite non-recristallisée en
austénite qui pourrait être plus rapide du fait de la présence de défauts. L’austénite hériterait de
la forme allongée des grains de ferrite déformés d’après [12]. Ce n’est pas clairement le cas
pour notre étude : la ferrite non recristallisée ne se transforme pas particulièrement vite d’après
nos observations. Des observations microstructurales plus quantitatives (ex. [12]) pourraient
cependant être utiles pour le confirmer. Pour notre étude, la recristallisation joue bien un rôle
important dans la morphogénèse, mais il est indirect : pendant la chauffe lente, la
recristallisation modifie la distribution spatiale des carbures isolés.
Le rôle possible de bandes de microségrégation en Mn (issues de la solidification) est aussi
mentionné dans plusieurs études [2,12], car le Mn stabilise l’austénite, favorisant la
transformation austénitique dans les bandes riches en Mn. Les bandes de Mn influencent
également la distribution de la cémentite dans la microstructure initiale. Nous n’observons pas
ces effets, mais cela peut provenir de la faible amplitude des microségrégations dans l’acier
étudié (entre 1,8 et 2,0%mMn d’après des mesures en microsonde).
19
Enfin d’autres études [13,15] interprètent la morphogénèse en collier ou en bandes par des
arguments cinétiques : un chauffage très rapide (plus de 100°C.s-1) sélectionnerait les sites de
germination les plus favorables, c’est-à-dire les bandes de perlite, au détriment de la matrice.
Nous n’avons pas observé une telle sélection des sites de germination, pour la gamme de
vitesses de chauffage considérée.
2.1.8 Discussion : cinétiques de transformation austénitique
Trois résultats principaux ressortent sur les cinétiques de transformation austénitique :
Des cinétiques globales au chauffage en deux étapes : une étape lente suivie d’une
accélération. Cette dernière correspond à la transformation des îlots de perlite.
Pendant la deuxième étape puis le maintien isotherme, on a principalement une
transformation ferrite / austénite ; la plupart des carbures sont dissous. La cinétique de
transformation est dix fois plus rapide pendant le chauffage rapide (30°C.s-1) que pendant
le chauffage lent (3°C.s-1), alors que la germination-croissance de l’austénite est
thermiquement activée. La cinétique est encore plus rapide à 100°C.s-1.
Enfin, on identifie deux sous-systèmes avec des évolutions cinétiques différentes. (i)
L’austénite issue des îlots de perlite : tous les îlots se transforment quasi simultanément
dans un intervalle de température réduit, ce qui a un impact visible sur la cinétique globale.
(ii) L’austénite issue des carbures isolés qui germe et croît plus progressivement, avec un
impact moins marqué sur la cinétique globale.
Il est difficile d’interpréter l’accélération de la cinétique globale avec la vitesse de chauffage,
car on a vu que les mécanismes de transformation restent les mêmes pour les deux vitesses (en
dehors de la morphogenèse). Dans la littérature, la cinétique plus rapide est souvent attribuée à
la présence de ferrite non recristallisée au cours d’un chauffage rapide [12,15]. Mais comme on
l’a vu, nos observations microstructurales ne le confirment pas clairement, pour l’acier étudié.
L’effet réel de la présence de défauts sur les cinétiques est par ailleurs discutable.
Une autre origine possible est que pendant la chauffe rapide, la germination serait décalée vers
des températures plus hautes et donc plus intense (conduisant à une microstructure plus fine).
La cinétique globale serait accélérée du fait du plus grand nombre de fronts de croissance
[13,15]. Mais pour notre étude, la transformation austénitique n’est pas décalée vers de plus
hautes températures, d’après la DRX (Figure 4). La densité des grains d’austénite n’est pas
clairement plus élevée d’après nos observations MEB (Figure 6 et Figure 7).
Pour comprendre plus avant les effets sur les cinétiques, nous avons mené une analyse
thermocinétique de la transformation austénitique par le biais de simulations à l’aide des
logiciels Thermocalc et DICTRA. Deux aspects sont considérés : l’influence de la composition
chimique des carbures via une analyse thermodynamique principalement ; des simulations
cinétiques de la dissolution des carbures et de la croissance de l’austénite.
20
2.1.9 Analyse thermodynamique : influence de la composition chimique de la
cémentite
2.1.9.1 Prédiction de régimes cinétiques
Au cours du chauffage, la dissolution de la cémentite suit une cinétique avec deux régimes
successifs : une cinétique lente à basse température et une accélération à plus haute température.
Cette accélération correspond au passage d’un régime avec partition des éléments d’alliage vers
un régime sans partition, contrôlé par la diffusion du carbone. Plus la cémentite est riche en Mn
et en Cr, plus l’accélération est décalée vers des hautes températures. Des calculs
thermodynamiques permettent de prédire la température de transition entre partition et non-
partition (notée PNTT, comme en référence [36]). Une telle transition cinétique pourrait
permettre d’interpréter les cinétiques globales en deux étapes, lente puis rapide que nous avions
identifiées (Figure 4).
Figure 8. Représentation géométrique de la dissolution des carbures isolés (géométrie I) et au sein des îlots de
perlite (géométrie P). (Figure inspirée de [37]). Les flèches noires indiquent la direction de déplacement des
interfaces (deux fronts de transformation simultanés).
La méthode de calcul est détaillée en [36–39], et on rappelle ici les principales hypothèses. On
représente d’abord géométriquement la transformation austénitique (Figure 8), respectivement
pour la dissolution des carbures isolés (géométrie I) et pour celle des carbures au sein des îlots
de perlite (géométrie P). Pour la géométrie I, l’austénite entoure rapidement le carbure, puis
croît simultanément dans la cémentite et dans la ferrite. On montre que le régime rapide sans
partition devient possible quand le potentiel chimique du carbone dans l’austénite devient plus
grand à l’interface avec la cémentite qu’à l’interface avec la ferrite. On calcule le potentiel
chimique avec une hypothèse d’équilibre local (le paraéquilibre peut aussi être considéré). Pour
la géométrie P, on fait le même raisonnement, avec pour différence que les éléments diffusent
dans la ferrite. Plus la cémentite est riche en Cr et Mn, plus la température de transition est
élevée ; cette dernière est différente pour les deux géométries. La composition de la cémentite
est donc une donnée cruciale pour ces calculs.
2.1.9.2 Evolutions de composition de la cémentite pendant le traitement des aciers DP
Pour comprendre les évolutions de composition chimique dans la cémentite, il faut considérer
l’ensemble du procédé de fabrication : non seulement le recuit intercritique final, mais aussi
l’étape précédente de laminage à chaud, afin d’intégrer les effets dit d’héritage. La cémentite
subit en enrichissement en Cr et Mn dès la transformation perlitique, vers 570°C, puis elle
s’enrichit encore pendant le refroidissement (étape de bobinage). Nous avons étudié ces
évolutions de composition chimique, avec pour base expérimentale des mesures de composition
par EDS au MET à haute résolution. La résolution spatiale permet d’établir des profils de
composition au sein des carbures. Dans l’exemple présenté Figure 9, l’enrichissement en Mn
21
près de la surface s’est produit pendant le refroidissement après la transformation perlitique. La
diffusion dans la cémentite était trop lente pour homogénéiser les profils. L’étude complète sur
les compositions chimiques est détaillée en référence [40]. Elle comprend des simulations de la
diffusion (DICTRA et modèle en différences finies) pour prédire les cinétiques
d’enrichissement. Ces simulations sont nécessaires car les compositions sont (le plus souvent)
hors équilibre tout au long du procédé. Un constat intéressant qui était ressorti était le manque
de données sur les coefficients de diffusion des éléments d’alliage dans la cémentite (voir aussi
[41]).
Figure 9. Mesure par EDS au MET d’un profil de composition chimique au sein d’un carbure de cementite. (Etat
laminé à froid).
2.1.9.3 Résultats
Sur ces évolutions de composition de la cémentite, ce manuscrit se concentre sur le recuit
intercritique. Le Tableau 1 montre les compositions mesurées à 700°C après chauffe lente
(3°C.s-1) ou rapide (30°C.s-1), soit juste avant la transformation austénitique. La cémentite est
enrichie en Mn et Cr par rapport à la composition nominale de l’alliage (le Si montre peu de
variation). L’enrichissement en Cr est particulièrement important : la concentration peut être
multipliée par dix. La chauffe lente permet un enrichissement plus important en Mn et Cr que
la chauffe rapide, comme attendu.
Pour les îlots de perlite, le calcul à partir des compositions moyennes donne une PNTT de
787°C pour la chauffe lente et de 767°C pour la chauffe rapide. Cette différence reflète l’effet
de l’enrichissement plus important pendant la chauffe lente. Les PNTT prédites sont bien plus
élevées que le domaine de température observé expérimentalement pour la transformation
rapide des îlots de perlite, de 740 à 760°C. On en déduit que la transformation rapide des îlots
de perlite ne peut pas être déclenchée par une transition partition / non-partition, et que la
transformation s’effectue nécessairement avec partition. On le confirmera dans la partie
suivante (§2.1.10) avec des simulations DICTRA.
En revanche, les PNTT prédites pour les carbures isolés sont plus basses (Tableau 1) et elles se
situent dans le domaine expérimental observé pour la dissolution de ces carbures. Il est donc
probable qu’une transition partition / non partition se produise bien lors de la dissolution des
carbures isolés. Cela explique en partie la cinétique en deux étapes, lente puis rapide, observée
en Figure 4. Cependant, l’impact sur la cinétique globale est peu visible car chaque carbure a
une taille et une composition, et donc une cinétique spécifique de dissolution. De plus, la
germination de l’austénite sur ces carbures est progressive.
22
On remarque que la différence entre les PNTT obtenues à 3°C.s-1 et 30°C.s-1 est significative
bien que les compositions de la cémentite ne soient en moyenne pas si différentes (Tableau 1).
Cela provient en grande partie du chrome : si on recalcule la PNTT en supposant que la
cémentite ne s’est pas enrichie en Cr et seulement en Mn, on trouve des PNTT plus proches
pour les deux vitesses.
uMn
range
(%)
uMn
average
(%)
uCr
range
(%)
uCr
average
(%)
PNTT-I (°C)
without Cr
partition
PNTT-I
(°C)
PNTT-
P (°C)
CR state /
700H30
6,5 - 7.9 7.2 0.3 – 1.0 0.6 733 741 767
700H3 7.0 - 11 8.8 1.5 – 2.1 1.8 738 767 787
Tableau 1. Concentration en Mn et Cr dans la cémentite mesurée par EDS au MET après chauffage à 700°C à 3
ou 30°C.s-1. TTPN calculées en supposant la partition du Mn seulement ou de Mn et Cr.
En conclusion, quelques résultats ressortent de l’analyse thermodynamique de la composition
des carbures :
Le premier régime cinétique lent visible sur les cinétiques globales provient d’une première
étape de dissolution des carbures impliquant la partition des éléments d’alliage.
Seuls les carbures isolés subissent une transition partition / non partition pendant leur
dissolution, tandis que les îlots de perlite se transforment avec partition.
Le chrome a un effet stabilisateur des carbures très prononcé (voir aussi [37]) malgré la
faible teneur en Cr de l’acier.
Au vu des PNTT calculées, les carbures isolés sont complètement dissous avant d’atteindre
la température de recuit intercritique, 800°C, ce qui est en accord avec l’expérience. La
situation serait différente pour des enrichissements plus importants (ex [42]).
Une fois que la cémentite (carbures isolés et îlots de perlite) est dissoute, une transformation
ferrite / austénite se produit. Des simulations cinétiques sont nécessaires pour comprendre
pourquoi les cinétiques accélèrent lorsqu’on augmente la vitesse de chauffage.
2.1.10 Analyse thermocinétique
2.1.10.1 Approche de simulation ; représentation de la microstructure
La cinétique de transformation austénitique a été simulée à l’aide du logiciel DICTRA [43]. On
suppose que la diffusion des éléments d’alliage est le processus limitant et on suppose
l’équilibre aux interfaces [30,38,44–46]. (Quelques travaux considèrent cependant le
paraéquilibre [1,47] ou d’autres écarts à l’équilibre, mobilités d’interface finie ou solute drag
[47–49]). DICTRA résout numériquement l’équation de la diffusion dans un système multi-
constitué au sein duquel s’effectue une transformation de phases. La simulation prédit les
vitesses des interfaces et l’évolution des profils de composition. L’alliage est simplifié au
système ternaire Fe-0,1C-1,91Mn (%m).
On définit une représentation géométrique pour les deux origines principales de l’austénite : les
carbures isolés et les îlots de perlite. DICTRA permet d’effectuer des simulations au sein de
cellules sphériques. La transformation austénitique à partir des îlots de perlite est simulée en
deux étapes. D’abord la transformation de l’îlot de perlite en un grain d’austénite riche en
carbone, puis la croissance de ce dernier vers la matrice ferritique.
La cellule de simulation représentant la première étape (Figure 10a, cellule P) contient un
carbure de cémentite perlitique sphéroidisé dans une matrice ferritique. L’austénite croît à
partir de l’extérieur. Bien que cette représentation soit imparfaite, elle tient compte d’un
23
phénomène essentiel : la diffusion rapide des éléments à partir du carbure vers l’austénite,
à travers la matrice ferritique.
L’étape suivante est la croissance du nouveau grain austénitique, riche en carbone car il
hérite de la composition moyenne de l’îlot de perlite. La représentation par une cellule de
simulation sphérique est bien adaptée (Figure 10b, cellule A), bien que les grains d’austénite
réels aient une forme allongée.
La formation de l’austénite à partir des carbures isolés est également bien représentée par
une cellule de simulation sphérique (Figure 10c, cellule I). On suppose que l’austénite
entoure rapidement le carbure après la germination.
Figure 10. Cellules de simulation sphériques utilisées dans les simulations DICTRA. a) dissolution d’un carbure
de cémentite perlitique (cellule P) ; b) croissance d’un grain d’austénite riche en carbone vers la ferrite
avoisinante (cellule A) ; dissolution d’un carbure isolé (cellule I).
La Figure 11 schématise la représentation de la microstructure globale. La microstructure de
départ est constituée d'îlots de perlite et de carbures isolés répartis dans la matrice de ferrite (a).
Lors du chauffage, l'austénite consomme les îlots de perlite, jusqu'à la formation de grains
d’austénite sursaturés en carbone qui hériteront de la taille de l’îlot de perlite et de sa
composition moyenne en carbone (b). Cette partie de la simulation concerne la cellule P. Dans
un second temps, les grains issus des îlots de perlite croissent vers la matrice ferritique
environnante (c, simulation de la cellule A). Pendant ce temps, la transformation de l’austénite
à partir de carbures isolés est décrite par le sous-système I.
Cette représentation présente des simplifications drastiques : l'absence de carbures isolés au
voisinage des îlots de perlite et le fait qu'il n'y a pas de transfert de carbone entre les sous-
systèmes A et I, considérés comme des systèmes fermés. De plus, les carbures isolés ont les
mêmes tailles et compositions, contrairement aux observations expérimentales. Les
conséquences de ces simplifications seront discutées lors de la comparaison des simulations
aux expériences.
Les dimensions des cellules de simulations sont établies à partir des mesures par analyse
d’images des tailles des carbures et des îlots de perlite. On suppose une teneur moyenne en
carbone plus élevée dans la cellule associée à la croissance du grain austénitique issue de l’îlot
de perlite (Figure 10b, 0,65%at.C) que dans celle associée au carbure isolé (Figure 10c,
0,30%at.C). Ceci reflète la composition hétérogène en carbone à l’échelle de la microstructure :
la teneur en carbone est plus élevée au voisinage des îlots de perlite. Par exemple dans la
microstructure initiale, les îlots de perlite contiennent environ les deux tiers du carbone, mais
occupent 16% de la fraction volumique. Ces hétérogénéités subsistent pendant une bonne part
du recuit intercritique et il est nécessaire d’en tenir compte.
24
Figure 11. Représentation géométrique de la microstructure avec deux étapes pour la transformation
austénitique. a) Microstructure initiale ; b) première étape de la transformation austénitique ; c) deuxième étape.
Les compositions en Mn sont établies à partir des mesures de composition des carbures par
EDS au MET. Les principaux paramètres des cellules de simulation DICTRA sont récapitulés
au Tableau 2. La référence [21] présente plus en détail le choix de ces paramètres. Des
chauffages continus à 3, 30 et 100°C.s-1 sont simulés. La température à laquelle on commence
la simulation est fixée à partir des expériences (Tableau 2). Pour chaque cellule, la température
est la même quelle que soit la vitesse de chauffage, malgré quelques écarts d’après l’expérience,
de l’ordre de 10°C. Le but est de mieux comparer les calculs. Précisons que DICTRA ne permet
pas de simuler la germination.
Perlitic carbide dissolution: overall carbon composition: Xc=1.78at.%
Heating rate (°C.s-1) radius (nm) Total cell radius (nm) uMn (%) Start T (°C)
3 75 203 8.8 720
30 and 100 75 203 7.2 720
CRA grain growth: overall carbon composition: Xc=0.65at.%
Heating rate (°C.s-1) grain radius (nm) Total cell radius (nm) uMn and u
Mn (%) Start T (°C)
3, 30 and 100 2500 3530 1.94 755
Isolated carbide dissolution: overall carbon composition: Xc=0.30at.%
Heating rate (°C.s-1) radius Total cell radius (nm) uMn (%) Start T (°C)
3 110 565 8.8 720
30 and 100 75 373 7.2 720
Tableau 2. Principaux paramètres des cellules de simulations DICTRA.
2.1.10.2 Résultats
Les résultats présentés se concentrent sur les cinétiques de transformation austénitique au sein
des cellules de simulation. Pour une présentation plus courte, les profils de composition ou les
conodes opératives ne sont pas présentés, mais ils sont détaillés en référence [21]. La Figure
12a montre la fraction volumique d’austénite en fonction de la température au cours du
chauffage à l’intérieur de la cellule représentant la dissolution du carbure de cémentite
perlitique (cellule P). La cinétique est similaire pour les trois vitesses de chauffage. Elle
accélère avec l’augmentation de la température à cause de la diffusion plus rapide. Les conodes
opératives et les profils de composition (non présentés dans ce document) montrent que la
transformation s’effectue avec partition du Mn. Ceci est en accord avec les prédictions
thermodynamiques (§2.1.9) qui excluent la possibilité d’une transformation sans partition pour
les îlots de perlite. Les simulations reproduisent bien certaines caractéristiques observées
expérimentalement : des cinétiques rapides et une faible dépendance à la vitesse de chauffage,
25
résultant de la diffusion rapide dans la ferrite et des faibles distances de diffusion. Le domaine
de température est aussi en accord avec les observations microstructurales (à 3 et 30°C.s-1).
Figure 12. Fraction volumique d’austénite en fonction de la température d’après les simulations DICTRA à
l’intérieur des cellules de simulation P et A. a) Transformation de l’îlot de perlite (cellule P). b) croissance du
grain d’austénite riche en carbone issu de la transformation de l’îlot perlitique (cellule A). Les courbes notées
OE et NPLE représentent la fraction d’austénite respectivement à l’équilibre et après une transformation ferrite /
austénite sans partition du Mn. c) Profils radiaux de concentration en carbone à 780°C dans la cellule de
simulation A en fonction de la distance (r=0 : centre de la cellule).
L’étape suivante est la croissance des grains d’austénite riches en carbone vers la matrice
ferritique. L’évolution de la fraction volumique d’austénite dans la cellule de simulation
correspondante (Figure 10b, cellule A) est tracée en Figure 12b pour les trois vitesses de
chauffage. Cette fois-ci, la transformation austénitique s’effectue sans partition du Mn (les
conodes et les profils ne sont pas présentés). Toutes les courbes de simulation sont presque
identiques et suivent une courbe notée NPLE (calculée avec Thermocalc) qui correspond à la
fraction maximale d’austénite qu’on peut former sans partition du Mn. Il y a un désaccord
apparent pour les deux plus grandes vitesses de chauffage, 30 et 100°C.s-1, mais il correspond
à un écart temporel de moins d’une seconde. A 30 et 100°C.s-1, le carbone n’a pas le temps de
diffuser pour atteindre une concentration homogène dans l’austénite (Figure 12c). Mais la
conode opérative est bien la conode NPLE. A cause de la teneur en carbone élevée attribuée à
la cellule A (0,65at.%), la transformation austénitique est complète à 800°C après le chauffage
à 3°C.s-1et en moins de 2 s pendant le maintien isotherme à 800°C après le chauffage à 30 ou
100°C.s-1.
La Figure 13a montre les résultats de la simulation pour l’austénite formée à partir des carbures
isolés, pour le chauffage jusqu’à 800°C (cellule de simulation I). Pour les trois vitesses de
chauffage, on peut identifier trois étapes. Une première étape lente correspond à la dissolution
26
de la cémentite avec partition du Mn. L’accélération dans une deuxième étape correspond à un
basculement vers un régime sans partition du Mn. La transition s’effectue comme attendu près
des PNTT calculées, 730°C à 3°C.s-1 et 725°C à 30 et 100°C.s-1. (Ces valeurs sont différentes
du Tableau 1 à cause de la simplification à un système ternaire Fe-C-Mn pour ces simulations).
La dernière étape correspond à la transformation finale ferrite/austénite. Comme pour le cas
précédent dans la cellule A, elle se produit sans partition du Mn et la fraction d’austénite suit
de nouveau la valeur maximum prédite pour ce régime (courbe NPLE). L’écart à 3°C.s-1
provient de la partition importante en Mn qui a eu le temps de se produire pendant la première
étape.
La transformation de la ferrite en austénite se poursuit pendant le maintien isotherme à 800°C
pour toutes les vitesses de chauffage (Figure 13b). Dans cette étape, le Mn partitionne de la
ferrite vers l’austénite et la cinétique est contrôlée par la diffusion du Mn à l'intérieur de la
ferrite [21]. Après le chauffage à 3°C.s-1, la fraction d'austénite dépasse légèrement la valeur
d'équilibre en moins de 10 s, conformément à l'expérience, si l'on tient compte des incertitudes
expérimentales. Le système n’est en fait pas complètement à l’équilibre, car des hétérogénéités
de concentration en Mn subsistent dans l'austénite [21]. Après le chauffage à 30°C.s-1, la
fraction d'austénite atteint également un plateau en moins de 10 s, mais la fraction finale dépasse
la valeur OE d’environ 10%. L'écart est encore plus élevé à 100°C.s-1. Ce dépassement de la
fraction d’austénite d’équilibre provient de l'absence de partition Mn jusqu’à 800°C. Il reste
alors plus de Mn disponible pour partitionner de la ferrite vers l’austénite, et plus d’austénite
sera ainsi formée. La référence [25] présente une analyse similaire. Une dernière étape vers
l'équilibre est observable pour les deux réchauffements plus rapides : après environ 100 s, la
fraction d’austénite diminue lentement ; la cinétique est alors contrôlée par la diffusion de Mn
dans l’austénite, qui est environ 100 fois plus lente que dans la ferrite.
Figure 13. Fraction volumique d’austénite d’après les simulations DICTRA au sein des cellules représentatives
de la dissolution des carbures isolés (Figure 10c). a) pendant le chauffage, en fonction de la température ; b)
pendant le maintien isotherme à 800°C. OE et NPLE ont la même signification qu’en Figure 12b. (Les valeurs
sont différentes à cause de la différente teneur en carbone dans les cellules b et c, voir Tableau 2).
2.1.10.3 Cinétiques globales, comparaison à l’expérience
Les simulations cinétiques précédentes permettent de comprendre pourquoi la cinétique de
transformation de l'austénite est plus rapide lors d'un chauffage plus rapide. Un résultat commun
ressort : après la dissolution des carbures de cémentite (isolés ou à l'intérieur d’îlots de perlite),
la transformation ferrite / austénite ultérieure se produit toujours sans partition de Mn pendant
le chauffage jusqu’à 800°C (pour la gamme de vitesses de chauffage étudiée). En conséquence,
la cinétique de transformation ne dépend que de la température, car la fraction d'austénite suit
une fraction maximale (notée NPLE dans les courbes), qu’on peut prédire avec des calculs
27
thermodynamiques. Ainsi, un chauffage plus rapide entraîne une cinétique de transformation
de l’austénite plus rapide. En conséquence, les courbes expérimentales de la Figure 4 montrent
une cinétique qui ne dépend que de la température, avec des différences réduites entre les
vitesses de chauffage 3°C.s-1, 30°C.s-1 et 100°C.s-1. Les observations microstructurales sont en
bon accord avec ces simulations. Comme présenté en références [21,50] les grains d’austénite
issus des îlots de perlite croissent plus rapidement lors d'un chauffage plus rapide, selon les
mesures. La confirmation expérimentale directe est en revanche plus difficile pour l'austénite
issue des carbures isolés, les cinétiques propres à chaque carbure étant plus dispersées. Enfin,
le “dépassement” de la fraction d'austénite d’équilibre pendant le maintien isotherme après le
chauffage rapide provient de l'absence de redistribution du Mn pendant le chauffage après la
dissolution des carbures, comme expliqué précédemment.
En combinant les simulations respectives correspondant aux carbures isolés et aux îlots de
perlite, on peut déduire une cinétique globale de transformation austénitique (Figure 14). La
méthode de calcul est présentée en références [21,50]. On retrouve une cinétique proche pour
les trois vitesses de chauffage, avec des écarts cependant plus grands provenant des simulations
sur les îlots de perlite. Les mesures expérimentales DRX sont également représentées (ce sont
celles déjà montrées en Figure 4). On observe des écarts importants entre simulation et
expérience, mais on peut les attribuer à la simplification drastique des microstructures dans le
cadre des simulations sur DICTRA (simulations 1D, absence de flux de germination…) Malgré
ces écarts, la simulation et l’expérience montrent une tendance commune : une cinétique
globale proche pour les trois vitesses de chauffage, qu’on peut raisonnablement interpréter par
le mode de croissance sans partition de l’austénite. Cette étude va se poursuivre en améliorant
la représentation géométrique de la microstructure. L’interprétation des mécanismes de
transformation (rôle des carbures, des bandes de microségrégations Mn…) reste aussi à
confirmer avec davantage d’expériences (voir Projet, §4.2.1).
Figure 14. Fraction d’austénite en fonction de la température au cours d’un chauffage à 3, 30 ou 100°C.s-1,
d’après la simulation (lignes continues) et l’expérience DRX (points). Les flèches indiquent les principales
étapes. NPLE : fraction d’austénite maximum pouvant être formée avec une croissance sans partition et
l’équilibre local.
28
2.1.11 Conclusions
La transformation austénitique se produisant pendant le recuit intercritique d’un acier dual-
phase Fe-0,1C-1Mn-0,2Cr-0,2Si (%m) a été étudiée. La microstructure initiale est ferrito-
perlitique laminée à froid, à un taux de réduction de 60%. Trois vitesses de chauffage ont été
appliquées, lente (3°C.s-1) et rapide (30 ou 100°C.s-1) pour induire des interactions faibles ou
fortes entre la transformation de l'austénite, la recristallisation de la ferrite et la maturation des
carbures de cémentite. Les principales conclusions sont les suivantes :
La microstructure initiale contient un grand nombre de carbures de cémentite
intergranulaires et isolés hérités du laminage à chaud et répartis à l'extérieur des îlots de
perlite. Ces carbures contiennent environ un tiers du carbone de l'acier. La cémentite
perlitique contient le reste du carbone.
Ces carbures isolés jouent un rôle prédominant dans la morphogenèse de l’austénite. Une
microstructure en collier ou en bandes est générée respectivement par chauffage lent ou
rapide, selon que la recristallisation de ferrite a ou non suffisamment de temps pour modifier
leur distribution spatiale, et donc les sites de germination et les sources de carbone pour
l’austénite. Nos résultats expérimentaux soutiennent le modèle proposé par Li et al [21].
La transformation austénitique commence par un régime cinétique lent correspondant à la
dissolution de la cémentite impliquant la partition des éléments substitutionnels.
On identifie deux sous-systèmes avec des cinétiques spécifiques. Les îlots de perlite se
transforment simultanément en austénite dans une gamme de température étroite qui dépend
faiblement de la vitesse de chauffage. Le processus implique toujours la partition des
éléments substitutionnels, mais est accéléré en raison des faibles distances de diffusion à
l'intérieur de la ferrite perlitique. En revanche, l’austénite germe et croît plus
progressivement à partir des carbures isolés. Ces derniers se dissolvent rapidement, sans
partition, une fois qu’une température critique de transition partition-non partition (PNTT)
a été atteinte. La PNTT est prévisible à partir de données thermodynamiques. Elle augmente
pour une concentration en Mn et Cr plus élevée dans les carbures de cémentite.
Lors d'un chauffage jusqu’à 800°C, l'étape finale correspond à une transformation ferrite /
austénite, sans partition des éléments substitutionnels. Pendant le maintien isotherme à
800°C, la transformation austénitique se poursuit avec partition. Le processus limitant est
alors la diffusion des éléments substitutionnels dans la ferrite, puis dans l'austénite.
La transformation plus rapide lors d'un chauffage plus rapide s'explique en grande partie
par la transformation austénitique sans partition au cours de cette dernière étape, comme le
montrent les simulations DICTRA. La fraction d’austénite reste proche d'une valeur
maximale qui ne dépend que de la température et qui est prévisible à partir de données
thermodynamiques (fraction NPLE). Cependant, d'autres origines possibles telles que la
présence de ferrite non recristallisée ou une germination plus rapide peuvent encore être
envisagées.
Les simulations DICTRA de la transformation austénitique permettent de prédire les ordres
de grandeur de cinétiques globales expérimentales lors de l'étape de chauffage et l'influence
de la vitesse de chauffage. Cependant, la représentation géométrique de la microstructure
doit être améliorée pour des prédictions plus précises et pour englober les étapes de
chauffage et de maintien isothermes dans une même simulation.
29
2.2 Effet d’un enrichissement en carbone et en azote sur la décomposition de
l’austénite
2.2.1 Introduction
Les traitements de surface des aciers sont largement utilisés dans l’industrie automobile pour
améliorer la résistance à la fatigue, à l’usure et aux chocs des pièces traitées. Ces dernières
années, la carbonitruration en phase austénitique de pièces de transmission s’est développée,
permettant d’améliorer la résistance à la fatigue. L’origine de ces meilleures propriétés reste
cependant à établir. Une connaissance fondamentale sur la genèse des microstructures lors de
la décomposition de l’austénite au refroidissement est en particulier nécessaire. Les évolutions
microstructurales au sein des couches carbonitrurées influencent la genèse des contraintes
résiduelles, les duretés finales et donc le comportement mécanique des pièces.
Les effets du carbone sur la décomposition de l’austénite dans des aciers multiconstitués ont
été largement étudiés et modélisés (ex : [51]). Au contraire, les travaux sur les effets d’additions
en azote se limitent principalement au système binaire Fe-N avec des teneurs élevées en azote
(jusqu’à 2,6%mN) en comparaison avec les teneurs en azote dans les couches carbonitrurées
(maximum 0,5%mN). Les phases formées (par exemple ’-Fe4N) et les microstructures obtenues
diffèrent complètement de celles obtenues après traitement de carbonitruration. La seule étude
à notre connaissance [52] sur un acier faiblement allié 30CrMo4 avait montré le rôle de la
précipitation de nitrures en phase austénitique, l’appauvrissement de l’austénite en Cr
conduisant à une accélération de la décomposition de l’austénite.
Le but de cette étude est d’abord de caractériser expérimentalement l’influence du carbone et
de l’azote sur la décomposition de l’austénite au cours du refroidissement d’un acier faiblement
allié 23MnCrMo5. Les cinétiques et les microstructures sont étudiées sur des échantillons à
teneurs homogènes en carbone et en azote représentatives des couches carbonitrurées. Un
modèle cinétique global est introduit pour prédire la cinétique de décomposition de l’austénite,
les microstructures résultantes et les duretés en fonction de la teneur locale en carbone et en
azote. Les simulations sont comparées aux expériences sur des échantillons de laboratoire à
gradient de concentration en carbone et en azote.
Ces travaux ont eu pour cadre :
La thèse CIFRE PSA-IJL de Simon Catteau (2011-2015, soutenance 2017), dirigée par
Sabine Denis et que j’ai co-dirigée, et co-encadrée par Jacky Dulcy (IJL).
Le post-doc de Hugo Van Landeghem (Labex DAMAS, 05/2014-08/2015).
La thèse de Karthikeyan Jeyabalan (début 2015), dirigée par S. Denis et que je co-dirige
(collaboration de recherche IJL-IRT-M2P) en collaboration avec Jacky Dulcy.
Le post-doc de Pavel Kusakin (Labex DAMAS, 10/2017-03/2019, collaboration LEM3,
Nathalie Gey).
30
2.2.2 Démarche expérimentale
Le matériau de base de l’étude est un acier faiblement allié de composition Fe-0,25C-1,2Mn-
1,3Cr-0,1Mo-0,2Si-0,2Ni-0,2Cu (%m). L’originalité de la démarche expérimentale repose sur
l’utilisation d’échantillons de composition homogène en carbone et en azote. Le travail sur la
mise au point et la réalisation des traitements thermochimiques d’enrichissement a été réalisé
en collaboration avec Jacky Dulcy (IJL). Des échantillons de faible épaisseur, 0,5 mm, sont
utilisés pour permettre un enrichissement homogène. Les enrichissements en carbone et en
azote ont été effectués en phase austénitique à 900°C par craquage de méthane et d’ammoniac
respectivement, à l’aide d’une thermobalance qui permet de suivre in situ la prise de masse de
l’échantillon et la composition de l’atmosphère enrichissante par chromatographie gazeuse. La
réaction gaz-solide est contrôlée pour atteindre les enrichissements visés en carbone et en azote,
grâce à un modèle thermodynamique [53,54]. Les teneurs en carbone et en azote ont été
mesurées par microsonde de Castaing (Jeol JXA-8530F). Le Tableau 3 montre les teneurs en
carbone et en azote des aciers considérés.
Les cinétiques globales liées à la décomposition de l’austénite ont été mesurées par dilatométrie
et DRX synchrotron in situ (voir [55]) sur les échantillons à composition homogène pour établir
l’influence de la concentration en carbone et en azote. Les microstructures ont été observées en
microscopie à balayage (JEOL Quanta 600-F) et en transmission (Jeol ARM 200-F). Par
ailleurs, des échantillons à gradient de composition en carbone et en azote d’une épaisseur de
3 mm ont également été considérés.
Acier %m Cγ (± 0.04 %) %m Nγ (± 0.07 %)
I Acier Initial 0.25 -
C Cémenté 0.57 -
N Nitruré 0.07-0.12 0.27-0.34
C+N Carbonitruré 0.59-0.68 0.31-0.41
Tableau 3. Composition en carbone et en azote des nuances d’acier étudiées. (L’acier N subit une décarburation
pendant le traitement de nitruration).
2.2.3 Etats austénitiques après enrichissement
Après cémentation et trempe, la microstructure est martensitique avec 7% ±0.5% d’austénite
non transformée, d’après la DRXHE. Le carbone reste en solution solide. L’enrichissement en
azote à 900°C (nitruration ou carbonitruration) a pour effet la précipitation de nitrures dans la
matrice austénitique : principalement CrN (Figure 15), mais aussi MnSiN2 et VN ; le carbone
reste en solution solide. La précipitation de nitrures CrN est attendue d’après les bases de
données thermodynamiques (TCFE9 et SSOL4), qui indiquent une limite de solubilité à
0.1%mN à 900°C. En fin d’enrichissement, la fraction massique de CrN est comprise entre 0,3
et 0,8%m, suivant les traitements. Différentes tailles et morphologies de CrN sont observées.
Des nitrures CrN micrométriques avec une morphologie facettée précipitent aux joints de grains
de l’austénite (Figure 15a) ; certains autres précipitent sur des sulfures de manganèse (MnS).
De plus petits nitrures CrN précipitent à l’intérieur des grains d’austénite. Leur morphologie
est globulaire et ils ont une large distribution de tailles, de 30 nm à 1 µm. La structure
cristallographique des nitrures CrN a été identifiée par DRXHE et diffraction électronique au
MET et correspond à la structure NaCl. Les analyses de composition chimique au MET par
EDS et EELS confirment un ratio N/substitutionnels proche de 1 et un taux de substitution du
31
chrome par le fer inférieur à 10%. Les CrN sont souvent agglomérés avec d’autres nitrures
(AlN, VN, MnSiN2), qui pourraient influencer le processus de précipitation des CrN.
La distribution large des tailles des nitrures CrN pose quelques questions. Si la présence de
nitrures micrométriques est cohérente avec la durée de l’ordre de 5h du traitement
d’enrichissement à 900°C, celle des nitrures nanométriques est plus difficile à interpréter. Ils
n’ont pas pu se former pendant la trempe car le refroidissement est trop rapide pour permettre
la diffusion du chrome. D’après leur morphologie globulaire, ils ont précipité dans l’austénite
et non dans la ferrite car une morphologie en plaquettes serait attendue. Une interprétation
possible est que pendant l’enrichissement, une sursaturation de l’austénite en azote a conduit à
la précipitation de nitrures de plus petite taille (rayon critique de germination plus faible).
Notons qu’après enrichissement, la fraction massique d’équilibre en CrN n’est pas atteinte
d’après la DRXHE (par exemple 0.6%m au lieu de 1.3%m pour un échantillon carbonitruré),
montrant que la germination-croissance est toujours en cours. En plus des nitrures de chrome
CrN, des caractérisations plus récentes (MEB EDS, DRXHE, microsonde) semblent mettre en
évidence une précipitation significative de nitrures MnSiN2 pendant l’enrichissement. D’autres
observations et caractérisations sont prévues pour le confirmer. Ces nitrures vont modifier
drastiquement les cinétiques de décomposition de l’austénite et les microstructures résultantes,
comme on le verra dans les parties suivantes.
Figure 15. Microstructure après nitruration et trempe (acier N). Micrographies : a) MEB en électrons
secondaires, la flèche montre un exemple de CrN intergranulaire à un ancien joint de grains / ; b) MET, STEM
HAADF : nitrures au sein de la matrice martensitique/ferritique ; c) Cartographies EDS correspondantes,
éléments Al, Cr et N. Les flèches en c) indiquent des agrégats AlN/CrN.
32
2.2.4 Décomposition de l’austénite : domaine haute température (T>Bs)
La décomposition de l’austénite a été étudiée en conditions isothermes à des températures
comprises entre 500 et 700°C, le premier domaine de température identifié pour la
décomposition de l’austénite. L’austénite se décompose, d’après la DRXHE (ex situ) [54,56],
en ferrite et en cémentite. La fraction massique de nitrures CrN augmente par rapport à la
fraction formée après l’enrichissement. L’augmentation est comprise entre 0,3% et 0,6%m
suivant les traitements. La décomposition de l’austénite est complète (mais il peut rester moins
de 1%m d’austénite, pour les durées de traitement isotherme considérées).
La Figure 16 montre les cinétiques de décomposition de l’austénite à 600°C mesurées par
dilatométrie pour les aciers I, C, N et C+N. Cette température est représentative de l’ensemble
du domaine de température 500-700°C. Le résultat le plus inattendu concerne l’enrichissement
en azote. Malgré le caractère stabilisateur de l’austénite de l’azote, on constate pour les aciers
N et C+N que la cinétique de décomposition de l’austénite est beaucoup plus rapide que pour
l’acier initial (I). Cette accélération concerne aussi bien le temps de début de transformation
que la cinétique globale. On remarque cependant pour l’acier N une dernière étape lente au-
delà de ~90% d’austénite décomposée. L’acier C+N ne présente pas ce ralentissement. La
cinétique plus lente pour l’acier C par rapport à l’acier I est par contre bien attendue du fait de
la stabilisation de l’austénite par le carbone. En présence d’azote, on retrouve cet effet
“ralentisseur” du carbone mais il est beaucoup plus faible, comme le montre la comparaison
entre les aciers N et C+N.
Figure 16. Cinétiques de décomposition de l’austénite à 600°C mesurées par dilatométrie, pour l’acier initial (I),
cémenté (C), nitruré (N) et carbonitruré (C+N). (Différentes échelles de temps représentées).
Des micrographies MEB d’un acier nitruré après maintien isotherme à 650°C pendant 3h sont
présentées en Figure 17. La microstructure est représentative des observations effectuées dans
le domaine haute température pour les aciers nitrurés. Elle contient majoritairement des grains
de ferrite équiaxes avec un diamètre d’environ 4 µm. Certaines zones présentent localement
une précipitation intense révélée par des contrastes clairs (flèches, Figure 17a). La Figure 17b
montre une observation plus précise d’une de ces zones. Les précipités de taille micrométrique
apparaissant en contraste clair sont des carbures isolés (flèches blanches) d’après des
caractérisations par EDS. Quelques colonies de perlite sont visibles sur d’autres observations.
On distingue au sein de la ferrite des précipités globulaires de plus petite taille (flèches rouges).
Il s’agit de nitrures CrN formés pendant le traitement d’enrichissement.
Les microstructures obtenues pour un acier carbonitruré sont similaires (Figure 17c), avec
davantage de colonies de perlite, du fait de la teneur en carbone plus importante et, en revanche,
l’absence de carbures isolés. Quant aux aciers non-enrichis en azote (I et C), ils présentent des
microstructures ferrito-perlitiques ou perlitiques dans ce domaine de température [54].
33
Figure 17. Micrographies MEB représentatives des microstructures obtenues dans le domaine haute température
(T>Bs). a-b) Acier N, maintien isotherme 650°C-3h ; c) Acier C+N, maintien isotherme 600°C-20 min.
Toutes les microstructures obtenues dans le domaine haute température contiennent des nitrures
CrN avec quatre morphologies différentes. Celles-ci ont été mises en évidence par microscopie
en transmission. Des micrographies MET représentatives d’une colonie de perlite et des grains
de ferrite voisins dans un échantillon N sont présentées en Figure 18. L’imagerie STEM en
champ sombre annulaire à grand angle (HAADF) montre la présence de nitrures qui donnent
un contraste plus sombre en raison de leur plus faible numéro atomique global par rapport à la
ferrite. Les cartographies EDS et la diffraction électronique montrent que ce sont des nitrures
de chrome CrN.
On distingue d’abord deux morphologies, facettée et globulaire. Ces deux morphologies
correspondent à des nitrures qui se sont formés pendant le traitement d’enrichissement (§2.2.3).
Les nitrures facettés sont plus grands (~300x100 nm) et situés sur des joints de grains
ferritiques. Une relation d’orientation de Baker-Nütting entre ces CrN facettés et la ferrite a été
observée dans de nombreux exemples (Figure 19), ce qui suggère la germination hétérogène de
la ferrite sur ces CrN micrométriques. Des précipités CrN plus petits et globulaires sont situés
à l'intérieur des grains de ferrite, y compris les lamelles de ferrite dans la perlite (Figure 20).
Deux autres morphologies de CrN se sont formées pendant la décomposition de l’austénite.
D’abord, des nitrures CrN nanométriques avec une géométrie en plaquette sont visibles dans
des grains de ferrite adjacents à la colonie de perlite en Figure 18 ou d’autres grains de ferrite
(Figure 21). Par contre, ces CrN en plaquettes sont absents de la ferrite au sein des colonies de
perlite (Figure 20). Celle-ci ne contient que des CrN globulaires issus de l’enrichissement. Les
CrN en plaquettes ont une épaisseur de l’ordre de quelques plans atomiques (Figure 19). Ils
gardent un degré élevé de cohérence avec la matrice malgré la température élevée de formation,
conduisant à une distorsion importante de la matrice ferritique. Ils sont systématiquement en
34
relation d’orientation de Baker-Nütting (ROBN) avec la ferrite. Leur densité est de l’ordre de
1022 m-3, par exemple après un traitement à 600°C pendant 2h.
Une autre morphologie se forme également pendant la décomposition de l’austénite, en groupes
de lamelles parallèles émanant des joints de grains de ferrite (Figure 21). Ces lamelles ont une
longueur de plusieurs centaines de nanomètres et une épaisseur de 10 nm. Elles sont également
en ROBN avec la matrice ferritique et au sein d’un groupe, on observe un seul variant, avec des
interfaces (100)//(100)CrN. Une morphologie similaire a été rapportée dans [57]. Les deux
morphologies en plaquettes et en lamelles ne peuvent coexister dans un même grain de ferrite,
comme le montre par exemple la Figure 21.
Figure 18. Micrographies STEM a) champ clair; b) HAADF d’un acier N après maintien isotherme à 650°C
pendant 3h. c) Cartographies EDS correspondantes N, C, Mn et Cr.
Figure 19. a) Micrographie STEM HAADF haute résolution montrant un nitrure CrN en plaquette (axe de zone
[001]𝛼𝐹𝑒//[011]𝐶𝑟𝑁) dans un échantillon nitruré après maintien isotherme à 600°C pendant 2h ; b)
micrographie MET d’un acier nitruré après maintien isotherme à 650°C pendant 30 s : nitrure CrN
micrométrique en ROBN avec la ferrite adjacente ; c) diffraction électronique correspondant à l’interface
ferrite/CrN, axe de zone [001]𝛼𝐹𝑒//[011]𝐶𝑟𝑁 .
35
Figure 20. a) Micrographie STEM champ sombre annulaire de la colonie de perlite montrée en Figure 18. b)
Cartographies EELS de la zone entourée en figure a).
Figure 21. a) Micrographie STEM en champ clair, Acier N après maintien isotherme à 650°C pendant 30 s. b)
Cartographie EDS (élément Cr) d’une région contenant des CrN en lamelles. c) Cartographie STEM HAADF
d’une zone contenant de CrN en plaquettes.
Des mesures de dureté donnent un premier aperçu du renforcement de propriétés mécaniques
permis par l’affinement des microstructures, après nitruration ou carbonitruration. La Figure 22
montre les duretés Vickers mesurées (à l’ambiante) pour tous les aciers après maintien
isotherme (aussi bien à haute température que sous Bs). La dureté des aciers N et C+N est
particulièrement élevée. Quelle que soit la température, une dureté croissante est mesurée pour
les aciers I, C, N et C+N. Les aciers N présentent une dureté proche ou supérieure à celle de
l’acier C, bien que ce dernier contienne davantage d’interstitiels : cela montre l’effet durcissant
spécifique de l’azote. Dans le domaine haute température (T>Bs), on attribue ce durcissement
aux nitrures CrN en plaquettes cohérents avec la matrice ferritique.
36
En considérant séparément les aciers avec et sans azote, on obtient la tendance usuelle d’une
plus grande dureté pour une plus forte teneur en interstitiels : l’acier C est ainsi plus dur que
l’acier I, de même que l’acier C+N par rapport à l’acier N. Comme attendu pour tous les aciers,
la dureté augmente lorsque la température de maintien isotherme diminue.
Figure 22. Duretés Vickers (100 g) mesurées à température ambiante après maintien isotherme jusqu’à la fin de
la décomposition de l’austénite, en fonction de la température de traitement isotherme, pour les aciers I, C, N et
C+N. Les maintiens isothermes avec transformation incomplète (T>Ae1 ou proche de Bs) ne sont pas
représentés.
2.2.5 Décomposition de l’austénite : domaine bainitique
Dans le domaine bainitique, les phases issues de la décomposition de l’austénite sont les mêmes
que dans le domaine haute température : ferrite, cémentite, et nitrures CrN pour les aciers
enrichis en azote. L’évolution de la fraction massique des phases a été obtenue par DRXHE in
situ au cours d’un maintien isotherme à 400°C, une température représentative pour ce domaine
de température. Les résultats sont présentés en Figure 23. L’acier initial (I) présente la cinétique
la plus rapide (incubation et cinétique) à cause de sa faible teneur en carbone. La fraction
massique de cémentite n’a pu être quantifiée, mais les pics de diffraction sont détectés après 40
s. Pour l’acier cémenté (C), la cinétique de transformation bainitique est plus lente, comme
attendu du fait de la teneur plus élevée en carbone. Pour les deux aciers I et C, la précipitation
de cémentite est détectée après qu’une fraction significative de ferrite bainitique a été formée,
respectivement 65% et 10%.
La cinétique de transformation bainitique dans les aciers N et C+N est similaire et intermédiaire
entre celle des aciers I et C. L’enrichissement en azote ralentit donc la transformation
bainitique, par rapport à l’acier initial. La cinétique plus rapide dans l’acier C+N par rapport à
l’acier C est en revanche surprenante du fait de la plus forte teneur en interstitiels. Ainsi, comme
dans le domaine haute température, l’enrichissement en azote induit une accélération de la
décomposition de l’austénite. On retrouve également l’atténuation de l’effet ralentisseur du
carbone. En effet, pour une même teneur en azote de 0,25%m en solution solide dans l’austénite
dans les aciers N et C+N, une teneur en carbone plus élevée dans l’acier C+N ne conduit pas à
une cinétique beaucoup plus lente par rapport à l’acier N.
Par ailleurs, la fraction massique de CrN augmente au cours du maintien isotherme (Figure
23b). Cette augmentation provient de la croissance des nitrures formés pendant
l’enrichissement. Comme on le verra, aucun nouveau nitrure CrN ne précipite au sein de la
microstructure bainitique. Enfin, la décomposition de l’austénite est incomplète pour les 4
37
aciers sauf l’acier initial. C’est une caractéristique des transformations bainitiques, lorsque la
température est proche de Bs, ce qui est le cas pour les aciers les plus enrichis, C, N et C+N.
La fraction d’austénite n’est cependant pas stabilisée pour les temps de maintien isotherme
considérés.
Figure 23. Evolution de la fraction massique de ferrite (zoom sur les temps courts), de nitrures CrN et de
cémentite au cours d’un maintien isotherme à 400°C obtenues par DRXHE et pour différentes teneurs en
interstitiels. Les croix indiquent le début de détection de la cémentite.
Les aciers I et C (sans azote) présentent une microstructure bainitique organisée en paquets de
lattes parallèles, observables au MEB, avec la présence de carbures (Figure 24). Ces derniers
se trouvent aussi bien aux joints de lattes qu’à l’intérieur, mais cette distribution peut changer
pour d’autres températures de maintien isotherme [54].
Après enrichissement en azote, les microstructures sont trop fines pour être caractérisées au
MEB. La microstructure d’un acier C+N a donc été observée par MET après un maintien
isotherme de 85 s à 400°C (Figure 25). La ferrite prédomine dans la microstructure, sous la
forme de lattes de forme mal définie, d’une épaisseur de 30 à 150 nm et d’une longueur jusqu’à
600 nm. Des nitrures CrN cuboidaux d’une taille de 30 à 150 nm sont situés aux interfaces de
plusieurs domaines ferritiques. Aucune relation d’orientation claire n’a pu être établie entre la
ferrite et ces nitrures CrN. On en déduit que ces nitrures se sont formés pendant le traitement
de carbonitruration, avant la transformation bainitique. Aucune précipitation supplémentaire de
nitrures CrN n’a été observée au sein des grains de ferrite bainitique (même après un maintien
isotherme de 2h à 400°C).
La Figure 25 montre aussi une observation qui a été faite dans de nombreux exemples : la
formation d’amas de nitrures (ici AlN/CrN/MnSiN2). D’autres amas contiennent aussi des
nitrures VN. De tels amas peuvent aussi se former dans le domaine haute température (T>Bs).
Bien que la plupart des nitrures CrN se sont formés indépendamment de ces amas, les nitrures
minoritaires AlN, MnSiN2 et VN pourraient jouer un rôle sur la cinétique globale de formation
des nitrures CrN, et donc sur la décomposition de l’austénite.
38
Figure 24. Micrographies MEB (électrons secondaires) après maintien isotherme à 400°C pendant 1h. a) acier
initial (I) ; b) acier cémenté (C).
Figure 25. Micrographie STEM d’un acier C+N après maintien isotherme à 400°C pendant 85 s. a) Champ clair
(BF) ; b) HAADF. Les grains de ferrite bainitique apparaissent en contraste sombre en BF et clair en HAADF.
La flèche montre un agrégat de nitrures AlN/CrN/MnSiN2. c) Diagramme de microdiffraction enregistré à partir
d’un nitrure MnSiN2 selon l’axe de zone [101].
2.2.6 Discussion : effets de l’azote sur la décomposition de l’austénite
2.2.6.1 Accélération des cinétiques, affinement des microstructures
Une première observation ressort de ces résultats expérimentaux : un enrichissement en azote
de l’austénite conduit à une accélération des cinétiques de transformation au refroidissement et
à un affinement des microstructures résultantes. On attribue pour l’instant ces effets de l’azote
à la précipitation de nitrures CrN dans l’austénite pendant le traitement d’enrichissement à
900°C : la ferrite a probablement germé sur ces nitrures. Ceci est confirmé dans le domaine
haute température (T>Bs) par l’observation de la relation d’orientation entre ferrite et CrN.
Pour le cas des CrN micrométriques et facettés, on observe dans de nombreux exemples une
relation d’orientation de Baker-Nutting (ROBN) avec des interfaces parallèles aux plans
(100)//(100)CrN (ex : Figure 19). La ROBN et ce plan d’interface conduisent à un faible
désaccord paramétrique (Turnbull Vonegut), de 2%, ce qui réduit l’énergie d’interface /CrN
et fait ainsi du nitrure CrN un site efficace de germination pour la ferrite [58,59]. D’autres
39
travaux mentionnent le rôle possible de dislocations au voisinage de précipités [60] ou encore
de gradients de composition [61] (l’étape de croissance n’étant pas terminée).
La présence des nitrures CrN aux joints de grains (les nitrures facettés et de taille
micrométrique) pourrait donc augmenter la densité de sites de germination et induire un
affinement des microstructures ferritiques. Par contre, il est moins sûr que les nitrures CrN à
l’intérieur des grains austénitiques (globulaires, de plus petite taille, voir Figure 15) jouent aussi
ce rôle, car nous n’avons pas d’observation de ROBN entre ces nitrures et la ferrite. Les seules
observations de ROBN concernent pour l’instant le domaine haute température (T>Bs) et les
CrN micrométriques et intergranulaires. Concernant la bainite, la finesse des microstructures
n’a pas permis de révéler de ROBN entre ferrite et CrN, même en MET Haute Résolution. En
revanche la microstructure bainitique présente quelques caractéristiques de la ferrite aciculaire
(ex : [62]), ce qui suggère que la ferrite bainitique a pu germer sur des précipités. La densité
plus élevée de sites de germination permettrait d’interpréter la taille des lattes de ferrite
bainitique plus petite que dans les aciers sans azote (I et C), ainsi que la structure enchevêtrée,
contrastant avec l’organisation en paquets de lattes parallèles dans les aciers sans azote.
Enfin, mentionnons que la précipitation de nitrures CrN entraîne une diminution de la teneur
en Cr dans la matrice, associée dans la littérature à une accélération des cinétiques [63].
D’autres travaux montrent aussi que le chrome en solution solide peut interagir avec les
interfaces et ralentir les transformations de phases (solute-drag), même pour une transformation
sans partition [64–66]. Un appauvrissement en Cr de la matrice pourrait atténuer cet effet et
conduire à des cinétiques plus rapides.
2.2.6.2 Mécanismes de transformation dans le domaine haute température
La séquence de décomposition de l’austénite dans les aciers enrichis en azote est schématisée
en Figure 26, dont la légende décrit les différentes étapes. (Remarque : il y a en fait deux
morphologies de CrN au sein de la ferrite ; en plaquettes nanométriques comme représenté,
mais également en lamelles, voir Figure 21). Deux points restent à éclaircir : d’abord la
précipitation intense de CrN au sein de la ferrite est inattendue, car les grains de ferrite devraient
rejeter l’azote dans l’austénite pendant la croissance. D’après les données thermodynamiques,
la teneur en azote pouvant rester en solution solide dans la ferrite est dix fois trop faible pour
expliquer les fractions massiques de CrN estimées au sein de la ferrite. Une précipitation des
CrN aux interfaces ferrite / austénite pendant la croissance (ex : [67]) semble exclue du fait de
l’absence de texture ou de sélection de variant. Il semble donc que la ferrite se forme d’abord
en gardant une sursaturation importante en azote. Au contraire, le carbone est bien rejeté par la
ferrite, comme le montre la présence des carbures isolés et des colonies de perlite.
Ensuite, la fraction volumique occupée par les colonies de perlite est très faible, comparé aux
aciers sans azote, particulièrement dans l’acier C+N, qui contient 0.6%m de carbone. Cela
pourrait indiquer que l’austénite peut atteindre une sursaturation plus importante en carbone.
Par contre, pour les aciers sans azote, la transition ferrite proeutectoide / perlite s’interprète bien
avec une approche de Hultgren.
40
Figure 26. Séquence de décomposition de l’austénite dans les aciers enrichis en azote, dans le domaine haute
température (T>Bs) [56]. a) Pendant l’enrichissement à 900°C, précipitation de nitrures CrN aux joints de grains
d’austénite et intragranulaire ; b) germination hétérogène de la ferrite sur les nitrures CrN, croissance des grains
de ferrite, rejet du carbone dans l’austénite et précipitation de CrN dans la ferrite ; c) précipitation de carbures
isolés dans l’austénite (acier N seulement) et formation de colonies de perlite.
2.2.6.3 Mécanismes de transformation bainitique
Quelques éléments nouveaux sur la transformation bainitique ressortent des caractérisations in
situ par DRXHE, d’abord pour les aciers sans azote (I et C). En effet, la plupart des
caractérisations cinétiques par DRXHE ont considéré des bainites sans carbures [63,68–70]
(aciers riches en Si), excepté dans [71]. Pour les aciers I et C, la formation de ferrite bainitique
précède la précipitation de la cémentite, qui n’est détectée après qu’une fraction importante de
ferrite a été formée. La séquence suivante est probable pour les aciers sans azote : formation
des lattes de ferrite selon un mécanisme displacif. Le carbone en sursaturation dans la ferrite
peut soit précipiter (inter- ou intra-lattes selon la température), soit enrichir l’austénite,
conduisant à une transformation incomplète. Le caractère displacif de la transformation
ferritique est justifié par l’analyse des évolutions des paramètres de maille de la ferrite et de
l’austénite : une diminution du paramètre de maille de la ferrite (aB) dans les premiers instants
suggère une désaturation en carbone (Figure 27). L’ordre de grandeur de la diminution de aB
est en accord avec la littérature [72,73]. Il est cependant inférieur à celui attendu pour une
désaturation complète [74], ce qui suggère un rôle des contraintes sur le paramètre de maille.
Le paramètre de maille de l’austénite (a) augmente du fait de l’enrichissement par le carbone
rejeté par la ferrite jusqu’à une valeur maximum (Figure 28). Pour l’acier I, cette augmentation
ne se produit qu’après la formation d’une fraction de 75% de ferrite. On pourrait en déduire
l’absence d’enrichissement de l’austénite. Une partie du carbone pourrait contribuer à la
formation de cémentite. L’augmentation finale montre bien cependant un enrichissement en
carbone, même si les contraintes sont sûrement élevées, du fait de la fraction élevée de ferrite.
Dans l’acier C, le paramètre de maille initial plus grand que dans l’acier I est corrélé à la
concentration de carbone plus élevée dans l'austénite, l’écart étant en accord avec des formules
empiriques [54]. L'augmentation de aγ est inférieure à celle de l'acier I et aγ semble se stabiliser
lors de la détection des carbures de cémentite. Grâce à des formules empiriques, on peut relier
la valeur finale de a à la teneur en carbone dans l’austénite lorsque la transformation bainitique
s’interrompt. Comme le montre la Figure 29a, celle-ci est en bon accord avec une analyse T0’,
ce qui suggère que la transformation s’arrête lorsque la germination de ferrite sans partition de
carbone n’est plus possible, en accord avec un mécanisme non-diffusif de la transformation
bainitique.
Quant aux aciers enrichis en azote, il est plus difficile d’avancer un mécanisme de
transformation, diffusif ou non-diffusif. Au lieu de diminuer, le paramètre de maille de la ferrite
41
augmente continument, ce qui suggère un rôle important des contraintes (Figure 27).
L’austénite s’enrichit toujours en interstitiels, comme le montre une augmentation du paramètre
de maille de l’austénite (Figure 30). L’analyse T0 (Figure 29b) semble “fonctionner”, mais
l’absence de prise en compte d’une énergie élastique stockée dans la ferrite représente un écart
important avec les aciers I et C. En revanche, la séquence ferrite bainitique suivie de la
précipitation de cémentite et de CrN est conservée. L’analyse précise des pics de diffraction de
l’austénite a permis par ailleurs de mettre en évidence deux populations, riche et pauvre en
interstitiels, confirmant le rejet d’interstitiels par la ferrite bainitique. Ces observations sont
présentées en références [54,75].
Figure 27. Paramètre de maille de la ferrite bainitique en fonction a) du temps ; b) de la fraction massique de
ferrite au cours d’un maintien isotherme à 400°C pour les aciers I, C, N et C+N. Les étoiles représentent le début
de détection de la cémentite.
Figure 28. Paramètre de maille de l’austénite en fonction a) du temps ; b) de la fraction massique de ferrite au
cours d’un maintien isotherme à 400°C pour les aciers I et C. Les étoiles représentent le début de détection de la
cémentite.
42
Figure 29. Comparaison entre les concentrations en carbone dans l’austénite en fin de transformation bainitique
avec une analyse T0 : a) aciers initial (I) et cémenté (C), 600 J.mol-1 dans la ferrite pour l’analyse T’0 ; b) aciers
nitruré (N) et carbonitruré (C+N).
Figure 30. Paramètre de maille de l’austénite en fonction a) du temps ; b) de la fraction massique de ferrite au
cours d’un maintien isotherme à 400°C pour les aciers N et C+N. Les étoiles représentent le début de détection
de la cémentite.
43
2.2.7 Simulation des cinétiques de décomposition de l’austénite
Un modèle métallurgique a été développé pour prédire les évolutions microstructurales en
fonction de la concentration en carbone et en azote et de la loi de refroidissement. Il est présenté
en détail en références [54,76] et il s’appuie sur des modèles précédents pour la décomposition
de l’austénite [51,77–79]. Ce modèle, de type “global”, prédit l’évolution de la fraction
volumique des différents constituants issus de la décomposition de l’austénite : ferrite
proeutectoïde, perlite, bainite et martensite, les fractions finales et la dureté résultante. Les
cinétiques isothermes sont décrites par la loi de Johnson-Mehl-Avrami-Kolmogorov [80–82] :
𝑦𝑖 = 𝑦𝑖𝑀𝐴𝑋(𝑇)[1 − 𝑘𝑖(𝑇)(𝑡 − 𝑡𝑑𝑖)𝑛𝑖]
(1)
i représente le constituant, yiMAX, la fraction maximale pouvant être formée à la température T.
tdi est le temps de début de transformation. ni et ki sont les coefficients cinétiques de l’équation
de JMAK.
Les cinétiques anisothermes sont prédites en appliquant un principe d’additivité [81,83–86] et
en calculant une somme de Scheil pour l’incubation [87]. Les paramètres cinétiques ni, ki et tdi
sont identifiés à partir de données expérimentales de cinétiques isothermes. Ils ne sont
déterminés que pour l’acier de base, tandis que l’influence de la concentration en carbone de
l’acier (cémenté par exemple) sur les cinétiques est prédite par le calcul. L’approche introduite
par Mey et al. [51,77] consiste à prendre pour référence l’acier de base et à calculer, en fonction
de la concentration en carbone, un décalage en temps des courbes de transformation isothermes
:
𝐷𝑖,𝜉 =𝜏𝑖,𝜉 − 𝜏𝑖,𝜉
0
𝜏𝑖,𝜉0
(2)
𝜏𝑖,𝜉 est le temps nécessaire pour atteindre le taux d’avancement 𝜉 de la transformation pour le
constituant i (𝜉 = 𝑦𝑖 𝑦𝑖𝑀𝐴𝑋⁄ ). 𝜏𝑖,𝜉
0 est le temps de référence pour l’acier de base. 𝐷𝑖,𝜉 est le
coefficient de correction.
Les coefficients 𝐷𝑖,𝜉 sont calculés en utilisant les relations de Kirkarldy [88], établies
initialement pour calculer des diagrammes TTT en fonction de la composition de l’acier (avec
aussi l’effet des éléments substitutionnels, pour des aciers faiblement alliés). Ces relations
s’appuient sur des modèles de transformations de phases à base physique, permettant de prédire
l’influence sur les cinétiques globales d’un sous-refroidissement par rapport à une température
de référence : Ae3 pour la ferrite, Ae1 ou la température de Hultgren (TH) pour la perlite, Bs
pour la bainite.
Il reste alors à calculer les températures de référence Ae3, Ae1, TH et Bs en fonction de la
concentration locale en carbone. La base de données thermodynamiques TCFE9 permet
d’obtenir les températures Ae3 et Ae1. Pour la transformation ferrito-perlitique, la fraction
maximum de ferrite proeutectoide (yFMAX(T)) et la température de Hultgren sont correctement
prédites avec l’approche de l’extrapolation de Hultgren, en supposant que la ferrite
proeutectoïde croît en équilibre local sans partition des éléments d’alliage [54,76,89,90].
L’hypothèse d’orthoéquilibre conduit à fortement surestimer la fraction de ferrite
proeutectoïde. Quant à la température Bs et aux fractions maximales de bainite, celles-ci sont
estimées à ce stade à l’aide de formules empiriques.
44
Le modèle prend aussi en compte, par des lois empiriques, la stabilisation de l’austénite :
par le carbone rejeté par la ferrite proeutectoïde (effet sur Bs [91] et Ms).
par la transformation bainitique (effets mécaniques et chimiques), avec pour effet de
diminuer la température Ms [79].
Sous Ms, la transformation martensitique est décrite avec la loi de Koistinen-Marburger, dont
les paramètres dépendent aussi de la concentration en carbone.
En présence d’azote, les mécanismes de transformations de phases restent à établir et une
approche simplifiée de modélisation est donc mise en place. On identifie deux domaines de
transformation : un domaine bainitique et un domaine pour la formation d’un “constituant
Haute Température” (T>Bs). Ce dernier désigne la microstructure décrite au §2.2.4 ; à ce stade,
on ne distingue pas la ferrite, la perlite ou les carbures à l’intérieur de ce constituant. Les
paramètres cinétiques JMAK sont calculés en fonction de la teneur en carbone et en azote à
l’aide d’une relation empirique.
Enfin, la dureté est calculée en moyennant les contributions des différents constituants formés
au cours du refroidissement. La dureté de chaque constituant dépend de la température à
laquelle il s’est formé et de la composition en carbone et en azote (Figure 22).
Les prédictions du modèle ont été comparées à l’expérience :
en conditions isothermes pour examiner la prise en compte de l’influence du carbone et de
l’azote sur les cinétiques [54,76].
en conditions anisothermes pour valider le calcul de l’incubation par la somme de Scheil
et des cinétiques par l’hypothèse d’additivité. Il s’agit aussi d’examiner si on prédit
correctement la stabilisation de l’austénite par les transformations ferritique et bainitique.
La Figure 31 montre quelques exemples de comparaisons entre simulation et expérience pour
des refroidissements continus à vitesse constante. Pour l’acier initial et un refroidissement
continu à 0,5°C.s-1 (Figure 31a), le modèle prédit correctement le début de la formation de la
ferrite proeutectoïde, mais la cinétique ralentit trop rapidement en-dessous de 700°C, et la
fraction finale de ferrite est sous-estimée. D’après les observations microstructurales, il n’y a
pas de perlite en fin de refroidissement tandis que le calcul prédit une fraction de 9%. La
cinétique bainitique et la fraction finale sont bien prédites. Le modèle prédit donc bien l’effet
de l’enrichissement en carbone par la transformation ferritique (~0,52%mC), malgré la sous-
estimation de la fraction de ferrite proeutectoïde. Le début de la transformation martensitique
est fortement modifié par la formation de la ferrite proeutectoïde et de la bainite. Le Ms est
estimé à 230°C, alors que la valeur initiale est de 390°C.
Pour l’acier cémenté et un refroidissement à 2°C.s-1 (Figure 31b), le modèle prédit
principalement une transformation martensitique et une faible fraction de bainite. La
progression de la transformation martensitique est bien décrite, mais il n’y a pas de
transformation bainitique d’après l’expérience. Cet écart pourrait provenir des fonctions
proposées en référence [88] pour prédire le décalage des cinétiques en fonction de la teneur en
carbone, qui sont moins prédictives pour la transformation bainitique, en particulier à basse
température. Ces écarts sont discutés plus en détail en références [54,76].
Pour les aciers N et C+N et un refroidissement continu à 2°C.s-1 (Figure 31c), les cinétiques
globales et les microstructures finales calculées sont en bon accord avec l’expérience. En effet,
on prédit uniquement la formation du constituant haute température (décrit au §2.2.4), en accord
avec les observations microstructurales. On sous-estime cependant la température de début de
transformation pour l’acier nitruré. Cet écart provient des difficultés pour mesurer les temps
d’incubation pour alimenter le jeu de données isothermes, lorsque les cinétiques sont rapides.
45
Concernant l’acier carbonitruré (C+N), le ralentissement des cinétiques lié à la concentration
en carbone plus élevée est bien reproduit. On rappelle cependant que pour les aciers enrichis à
l’azote, l’influence des éléments d’alliages est prise en compte de manière empirique.
Figure 31. Cinétique de décomposition de l’austénite expérimentale (dilatométrie) et calculée au cours de
refroidissements continus, en fonction de la température. a) Acier initial, 0,5°C.s-1 ; b) acier cémenté, 2°C.s-1 ; c)
Aciers nitruré et carbonitruré, 2°C.s-1 (constituant haute température).
2.2.8 Echantillons à gradients en carbone et en azote
Le modèle métallurgique servira dans notre analyse des phénomènes couplés au §3.1. Il doit
aussi permettre de prédire des profils de microstructure et de dureté à l’intérieur de pièces
massives cémentées ou carbonitrurées. Pour approcher ces conditions, le refroidissement
d’échantillons de laboratoire avec des gradients de concentration en carbone et en azote a été
étudié expérimentalement et simulé. Les échantillons de laboratoire sont lamellaires avec une
épaisseur de 3 mm. Des traitements d’enrichissement similaires à ceux décrits au §2.2.2 ont été
appliqués pour effectuer une cémentation, une nitruration ou une carbonitruration. En surface,
le niveau d’enrichissement est au maximum de 0,65%mC et 0,5%mN. La profondeur de la
couche enrichie est respectivement de 1 mm et 0,5 mm environ pour le carbone et pour l’azote.
Deux conditions de refroidissement vers la température ambiante ont été appliquées après
l’enrichissement à 900°C : trempe huile ou refroidissement à l’air. Les évolutions de
température ont été mesurées à cœur et près de la surface d’un échantillon de référence,
montrant une température homogène dans le volume de l’échantillon. Les microstructures
finales ont été examinées en MEB et par DRXHE (dispositif présenté au §3.2.2).
Pour les trois enrichissements, cémentation, nitruration et carbonitruration, la trempe huile
conduit à une microstructure martensitique dans toute l’épaisseur, avec de l’austénite non
transformée dans les zones les plus enrichies. La Figure 32a montre le cas de l’échantillon
cémenté. La fraction massique d’austénite résiduelle reste inférieure à 10% à travers l’épaisseur
de l’échantillon d’après la DRXHE. Le calcul prédit bien de la martensite sur toute l’épaisseur,
en accord avec l’expérience, mais il sous-estime la fraction d’austénite (une petite fraction est
prédite dans la couche enrichie en carbone). On attribue cet écart aux phénomènes d’autorevenu
et de stabilisation de l’austénite qui ne sont pas prédits par le modèle actuel. Les duretés
calculées sont cependant en bon accord avec l’expérience. Comme attendu, la dureté augmente
dans la couche enrichie avec la teneur en carbone. Les résultats pour les échantillons nitruré et
carbonitruré trempés huile sont présentés en référence [76].
Le refroidissement à l’air, plus lent, rend possible une décomposition de l’austénite au-dessus
de Ms, et donc une validation du modèle cinétique. On montre ici l’exemple de l’échantillon
carbonitruré : à cause de l’azote, il présente le gradient de microstructure le plus complexe à
l’issue du refroidissement. Les résultats concernant les échantillons cémenté et nitruré sont
présentés en référence [76]. La Figure 32b montre les profils de concentration en carbone et en
azote mesurés par microsonde de Castaing à travers l’épaisseur. La profondeur de la couche
nitrurée atteint 500 µm, avec une concentration en azote à la surface de ~0,5%m. La couche
46
cémentée a une profondeur de 1 mm. Près de deux bords, la teneur en carbone atteint un
maximum local de ~0,5%m à environ 500 µm sous la surface, à cause d’une décarburation
pendant l’enrichissement en azote. Le cœur de l’échantillon est faiblement enrichi en carbone
par rapport à l’acier de base, de composition initiale (0,25%m).
Figure 32. Echantillons à gradient de concentration en carbone et en azote. Profil de concentration en carbone et
en azote et profil de dureté (ligne : calcul ; points : mesures avec trois profils, en bleu à mi-longueur, vert et
violet at 7 mm de part et d’autre). Les fractions de phases/constituants calculées sont représentées par des lignes,
les valeurs expérimentales (DRX) par des points : austénite ou phases identifiées par de la ferrite cc (ferrite du
constituant haute température, ferrite bainitique ou martensite). a) Echantillon cémenté, trempe huile ; b)
Echantillon carbonitruré, refroidissement à l’air.
Le gradient de microstructure observé au sein de l’échantillon carbonitruré est très différent par
rapport au cas classique de la cémentation. On distingue trois zones : la couche enrichie en
azote (jusqu’à 500 µm), une couche sous-jacente (entre 500 µm et 1 mm) riche en carbone et
enfin le cœur avec la composition initiale de l’acier. Les différences les plus importantes par
rapport au cas de la cémentation concernent la couche nitrurée. Les Figure 33a et b montrent
des observations MEB et EBSD (cartographie de phases) de la microstructure dans cette zone.
Celle-ci contient pour la plus grande partie le constituant haute température décrit au §2.2.4,
avec une majorité de grains de ferrite équiaxes, d’un diamètre inférieur à 5 µm. Les grains de
ferrite contiennent des nitrures CrN (flèches rouges) avec les différentes morphologies
présentées au §2.2.4 : micrométriques, globulaire et filiforme (les plaquettes nanométriques ne
sont observables qu’au MET, voir Figure 21). La cartographie EBSD montre aussi la présence
possible de plus petits grains de ferrite d’une taille inférieure à 1 µm, qui pourraient s’être
formés sous Bs. Une fraction importante d’austénite avec une morphologie en blocs est mise
en évidence, en accord avec la DRX.
Sous la couche enrichie en azote, dans la zone riche en carbone, on observe un mélange de
martensite et de bainite (Figure 33c). La fraction de martensite décroît avec la teneur en carbone
47
jusqu’à zéro au centre de l’échantillon, qui a la composition initiale de l’acier. Au centre, la
microstructure est dominée par une bainite grossière (Figure 33d). Les grains équiaxes peuvent
être aussi bien de l’austénite (détectée par DRX) que de la ferrite proeutectoïde. D’après la
DRX, la fraction d’austénite varie de 30% en surface à 10% à cœur. Cette fraction élevée
d’austénite non transformée près de la surface suggère une stabilisation de l’austénite par le
constituant haute température, composé principalement de ferrite.
Concernant le profil de dureté, on peut distinguer également trois zones : la dureté décroît vers
la surface (jusqu’à 350 HV à gauche) lorsque la teneur en azote augmente. Sous la couche
enrichie en azote, un maximum local de dureté est atteint (650 HV), là où la fraction de
martensite et la teneur en carbone sont les plus élevées. Enfin la dureté décroît avec la teneur
en carbone vers le centre de l’échantillon.
Il ressort de ces observations que dans l’échantillon carbonitruré refroidi à l’air, la perte de
trempabilité dans la couche nitrurée modifie les profils de dureté et de microstructure par
rapport au cas de la cémentation. On identifie maintenant trois zones au lieu de deux (cœur et
surface), avec une couche supplémentaire près de la surface qui se décompose rapidement en
constituant haute température, du fait de la présence de l’azote. La chronologie de la
décomposition de l’austénite est aussi différente. On peut la déduire de notre connaissance des
domaines de température où se forment les différents produits de décomposition de l’austénite.
La surface enrichie en azote se transforme en premier, suivie par le cœur (bainite), puis par la
couche intermédiaire (bainite+martensite). Pour la cémentation (trempe huile ou
refroidissement air), le cœur se transforme d’abord, suivi de la surface.
Concernant la simulation, les fractions de martensite et de bainite prédites dans la zone riche
en carbone (sous la couche nitrurée) sont en accord avec les observations microstructurales. A
cœur, on prédit principalement de la bainite, ce qui est aussi en accord avec l’observation. Le
modèle sous-estime cependant à cœur la fraction d’austénite, ce qu’on attribue à la non prise
en compte par le modèle actuel de la stabilisation de l’austénite pendant le refroidissement lent
(auto-revenu). Dans la couche enrichie en azote, le modèle prédit bien la formation du
constituant haute température, mais pas celle de la bainite, ni la fraction importante d’austénite
non transformée. Ces écarts proviennent des cinétiques rapides en présence d’azote, qui
réduisent la précision des données d’entrée du modèle. Les cinétiques dépendent aussi
fortement des compositions chimiques précises et de la loi de refroidissement, qu’on ne connaît
pas exactement (elle a été établie sur un échantillon de référence). Enfin, une possible
stabilisation de l’austénite par la constituant haute température (ferrite principalement) n’est
pas prise en compte. Quant au profil de dureté prédit, il est en accord avec l’expérience
concernant la forme globale, en particulier le pic sous la surface, lié à la “deuxième couche”
riche en carbone. L’origine des écarts est détaillée davantage en référence [76].
Malgré quelques écarts avec l’expérience, le modèle permet ainsi de prédire et comprendre les
principales caractéristiques de cet échantillon : l’existence de trois zones, les chronologies de
transformations différentes par rapport au cas classique de la cémentation, qui résultent des
effets drastiques de l’azote sur la décomposition de l’austénite.
48
Figure 33. Observation de la microstructure dans l’échantillon carbonitruré refroidi à l’air. a) MEB et b)
identification par EBSD des phases, ferrite (rose), austénite (jaune), à une profondeur de 100 µm ; en noir : les
points non-indexés. Les flèches désignent différentes morphologies de CrN à l’intérieur de la ferrite. Les
précipités à contraste faible peuvent être des nitrures CrN, MnSiN2 ou de la cémentite. Micrographies MEB : c)
700 µm sous la surface ; d) cœur de l’échantillon.
49
2.2.9 Conclusion
Dans cette étude, nous avons examiné les effets d’un traitement de carbonitruration, de
nitruration ou de cementation en phase austenitique sur les transformations de phases au
refroidissement d’un acier faiblement allie 23MnCrMo5.
L’enrichissement en carbone a les effets attendus, avec un ralentissement des cinétiques de
transformation ferritique, perlitique et bainitique. La transition entre ferrite proeutectoide et
perlite est bien décrite par l’approche de Hultgren.
Des différences notables apparaissent en présence d’azote. Malgré le caractère stabilisateur
de l’austénite de l’azote, on observe une accélération des cinétiques et un affinement des
microstructures. Nous attribuons ces effets à la précipitation de nitrures CrN dans l’austénite
pendant l’enrichissement, qui stimuleraient la formation de la ferrite.
Deux domaines de température sont identifiés : bainitique et “haute température”. Les
caractérisations cinétiques et microstructurales permettent d’avancer des mécanismes de
transformation.
La modélisation des cinétiques de transformation repose sur une approche globale, mais
avec une prédiction à base physique des effets de la teneur en carbone. Les effets de l’azote
sont en revanche prédits sur une base empirique.
Les simulations permettent d’interpréter des profils atypiques de microstructure et de dureté
obtenus au sein d’échantillons à gradient carbonitrurés et refroidis à l’air. Ces profils
diffèrent du cas classique de la cémentation à cause des effets drastiques de l’azote sur la
trempabilité de l’austénite. Les conséquences sur la genèse des contraintes seront examinées
au §3.1.
50
3 Formation des contraintes internes/résiduelles au cours des traitements
thermomécaniques des alliages métalliques
Cette partie montre deux études : la première sur l’influence de gradients de concentration en
carbone et en azote sur la genèse des contraintes au cours des traitements thermiques d’aciers
faiblement alliés. Dans le deuxième exemple, les contraintes ont pour origine les gradients
thermiques générés au cours du refroidissement depuis le domaine d’alliages de titane. Dans
les deux cas, on verra que la genèse des contraintes ne peut pas être comprise sans tenir compte
des transformations de phases.
La démarche expérimentale s’appuie sur des dispositifs originaux pour suivre in situ les
évolutions de température (instrumentation en thermocouples), voire les contraintes internes et
les cinétiques de transformations de phases, grâce à la diffraction de rayons X haute énergie
(synchrotron). En complément, les contraintes résiduelles sont déterminées post mortem
(diffraction X synchrotron et/ou neutrons lorsque les échantillons sont massifs), ainsi que les
microstructures.
La compréhension de la genèse des contraintes et en particulier du rôle des transformations de
phases passe pour une large part par la simulation des couplages entre phénomènes thermiques,
mécaniques et métallurgiques. Il faut développer un modèle matériau pour le comportement
thermique, mécanique et métallurgique (transformations de phases, avec des modèles à base
physique). Un important travail de caractérisation est nécessaire pour établir les paramètres du
modèle matériau en fonction de la température et de la microstructure.
On verra que ces simulations permettront de préciser l’influence des transformations de phases,
qui n’apparaît pas clairement au travers des seules expériences, pour les alliages de titane. Pour
les effets du carbone et de l’azote, les simulations viendront confirmer l’analyse qualitative des
expériences in situ. Mais on verra qu’une connaissance plus approfondie des effets de l’azote
sur les transformations de phases sera nécessaire pour une prédiction plus précise des
contraintes. Le volet sur les transformations de phases (§2) est donc indispensable pour mener
à bien l’activité sur la genèse des contraintes.
51
3.1 Effet d’un traitement de carbonitruration sur la genèse des contraintes internes au
cours du refroidissement d’un acier faiblement allié
3.1.1 Introduction
Le contexte de l’étude a été introduit au §2.2. Il s’agit d’améliorer la maîtrise des traitements
thermochimiques de carbonitruration, grâce à l’étude des évolutions microstructurales au cours
de ces traitements, ainsi que de la genèse des contraintes résiduelles. Si ces aspects ont été
largement étudiés dans le cas de la cémentation, beaucoup moins d’études existent pour la
carbonitruration (ex : [92]).
L’étude sur les transformations de phases (§2.2) a mis en évidence les effets drastiques d’un
enrichissement en azote sur la décomposition de l’austénite au cours du refroidissement, avec
une accélération des cinétiques et un affinement des microstructures. Dans cette partie, on
étudie les conséquences de ces effets inattendus de l’azote sur la genèse des contraintes internes
et résiduelles.
L’autre nouveauté de l’étude repose sur l’utilisation de la DRX Haute Energie pour analyser in
situ l’évolution des contraintes internes et les cinétiques de transformations de phases au cours
du refroidissement d’échantillons de laboratoire à gradient de composition en carbone et en
azote, représentatifs de procédés industriels. La nouvelle méthode est d’abord mise en œuvre
pour le cas “classique” de la cémentation, puis appliquée aux cas de la nitruration et de la
carbonitruration.
Enfin, un modèle couplé thermique, mécanique et métallurgique (transformations de phases)
est développé pour considérer les couplages entre les évolutions de température, les cinétiques
de transformations de phases et le comportement thermomécanique en fonction des
concentrations locales en interstitiels (carbone et azote), afin de prédire les évolutions de
contraintes internes.
Ces travaux ont pour cadre la thèse de Karthikeyan Jeyabalan (début 2015), dirigée par Sabine
Denis et que je co-dirige (collaboration de recherche IJL-IRT-M2P et avec Jacky Dulcy).
3.1.2 Approche expérimentale
Le matériau de base de l’étude est un acier faiblement allié 23MnCrMo5, identique à celui
considéré pour le volet “transformations de phases” de l’étude, présenté au §2.2. Des
échantillons lamellaires de dimensions 32x15x3.2 mm ont été enrichis en phase austénitique en
carbone et/ou en azote en craquant respectivement des molécules de CO (CH4 pour les
expériences présentées au §2.2.2) ou de NH3. Les profils de composition en carbone et en azote
ont été obtenus par microsonde de Castaing. Après refroidissement, des profils de dureté
Vickers (300 g) ont été mesurés à travers l’épaisseur.
Les expériences de DRX Haute Energie ont été effectuées à l’ESRF sur la ligne ID15B. Les
traitements thermiques ont été réalisés à l’aide d’un four mobile conçu à l’IJL et installé sur la
ligne de lumière. Les échantillons étaient cylindriques avec un diamètre de 5 mm et une
épaisseur de 3,2 mm (Figure 34). Ils ont été extraits par “découpe fil” des lamelles initiales. Le
chauffage est effectué par lampes au sein d’une atmosphère d’Ar ; un soufflage d’Ar est
possible pour contrôler la vitesse de refroidissement. Le four permet de faire tourner
52
l’échantillon autour de son axe. Une platine permet d’appliquer un mouvement vertical pour
“scanner” une demi épaisseur de l’échantillon incluant le gradient de concentration pendant
l’expérience in situ. La configuration du faisceau et de l’échantillon est schématisée en Figure
35. Le volume analysé est de 5000x400x20 µm3, ce qui est suffisant pour atteindre des
conditions de diffraction de poudre au vu de la taille des grains d’austénite, environ 10 µm.
Les anneaux de Debye-Scherrer (DS) sont enregistrés par un détecteur 2D situé à une distance
de 1,1m, à une fréquence de 50 Hz. Grâce au balayage vertical, chaque point dans l’épaisseur
est analysé environ toutes les 5 secondes. L’évolution des taux de phases et des paramètres de
maille est obtenue par analyse Rietveld à l’aide du logiciel Fullprof après intégration circulaire
des anneaux DS (logiciel FIT2D). Deux structures cristallographiques sont considérées : CFC
pour l’austénite et CC indifféremment pour la ferrite et la martensite, car la maille de la
martensite ne présentait pas de tétragonalité quantifiable. La cémentite n’est pas considérée à
cause de sa faible fraction massique.
Figure 34. Schéma du montage expérimental utilisé pour les expériences de DRX synchrotron et des échantillons
cylindriques prélevés des lamelles enrichies en carbone et/ou azote.
Figure 35. Schéma montrant la géométrie du faisceau et de l’échantillon.
Le tenseur des contraintes est déterminé par la méthode des sin2, par une approche introduite
précédemment [93]. La décomposition des anneaux DS en 360 secteurs de 1° permet aboutir à
la différence entre la composante tangentielle et la composante verticale du tenseur des
contraintes, (-z, système de coordonnées cylindriques), séparément dans chaque phase. On
obtient une valeur moyenne à l’intérieur du volume analysé.
Pour tous les échantillons, le traitement thermique appliqué commence par une ré-
austénitisation à 900°C pendant 10 min suivie d’un refroidissement schématisé en Figure 36a :
d’abord à une vitesse contrôlée de 2°C.s-1 de 900°C à 550°C, puis une deuxième étape avec
soufflage d’Ar jusqu’à la température ambiante.
53
3.1.3 Analyse des effets du carbone et de l’azote sur les transformations de phases et
les contraintes internes
3.1.3.1 Echantillon cémenté
Le profil de composition en carbone de l’échantillon cémenté varie de 0,55%mC près de la
surface à la composition initiale de l’acier (0,25%mC), à une profondeur d’environ 1 mm
(Figure 36b). Les évolutions de fraction massique de phase /’ et de différence de contrainte
interne (-z) sont présentées en Figure 37 en fonction de la température. Quatre points de
référence sont représentés depuis la surface vers le cœur ; (représentés en Figure 36b). Au cours
du refroidissement, l’austénite commence à se décomposer d’abord à cœur à 600°C à cause de
la plus faible trempabilité. Cela conduit, dans cette première étape, à des contraintes de
compression, à cause de l’expansion volumique induite par les transformations de phases.
(L’analyse des contraintes n’a pas été possible dans le domaine 600°C-365°C à cause de
difficultés expérimentales). Les régions plus proches de la surface se transforment dans les
derniers instants à cause de la teneur en carbone plus élevée. Quand ces régions subissent la
transformation martensitique (principalement), un état de contrainte de compression s’établit
dans la martensite. En réaction, les régions à l’intérieur de l’échantillon passent en traction pour
maintenir l’équilibre mécanique.
Figure 36. a) Courbes de refroidissement mesurée et calculée pour les expériences en DRX in situ ; b) profil de
composition en carbone à travers la demi-épaisseur, montrant les quatre teneurs en carbone choisies pour
l’analyse.
Les profils de contraintes résiduelles (Figure 38a) montrent une forme classique, avec des
contraintes de compression dans la martensite de la couche enrichie en carbone et des
contraintes de traction à cœur. La contrainte de compression est maximale sous la surface, pour
une teneur locale en carbone de 0,4%m. On peut remarquer que l’austénite est légèrement en
traction près de la surface. A température ambiante, la microstructure finale consiste
principalement en de la martensite dans les zones enrichies en carbone avec une faible fraction
d’austénite résiduelle (au maximum 10%m à la surface). La dureté est d’environ 780 HV0,3 à la
surface, ce qui est en accord avec la teneur locale en carbone, de 0,55%m. Sous la couche
enrichie en carbone, la microstructure se compose de bainite et de martensite, avec une dureté
plus faible de 400 HV0,3.
L’ensemble de ces observations est en accord avec l’analyse classique de la genèse des
contraintes internes dans des échantillons cémentés. On le confirme ici pour la première fois
par des mesures in situ.
54
Figure 37. Echantillon cémenté : évolution en fonction de la température : a) fraction massique de phase /’ ;
b) différence entre les contraintes (-z) dans la phase /’ à différents points de la couche enrichie en carbone.
Points : expériences de DRXHE ; lignes : simulation.
Figure 38. Profils de fractions massiques de phases /’ et , de dureté, de composition et de contraintes
résiduelles à travers la demi-épaisseur. a) échantillon cémenté ; b) échantillon nitruré. (0° et 90° correspondent à
une rotation de l’échantillon autour de l’axe z). Les résultats issus de DRX (fractions de phases et contraintes)
ont été obtenus à la fin du refroidissement représenté en Figure 36a.
55
3.1.3.2 Echantillon nitruré
Le cas de l’échantillon nitruré nous permet d’examiner les conséquences des effets de l’azote
sur la décomposition de l’austénite sur la genèse des contraintes. Comme cela a été présenté au
§2.2, l’enrichissement en azote en phase austénitique induit une forte accélération de sa
décomposition au refroidissement, un affinement des microstructures résultantes et des duretés
plus élevées. Ainsi, contrairement au cas d’un enrichissement en carbone, un enrichissement en
azote induit une perte de trempabilité près de la surface.
Les profils de composition dans l’échantillon nitruré sont présentés en Figure 39a (la légère
décarburation provient du traitement de nitruration). L’échantillon a subi le même traitement
thermique que l’échantillon cémenté (Figure 36a). Les cinétiques de transformation ont aussi
été examinées au niveau de quatre points dans la couche enrichie et à cœur (représentés Figure
39a). Des difficultés expérimentales ont empêché les analyses jusqu’à une température de
275°C (grossissement des grains d’austénite conduisant à une saturation du détecteur 2D). Les
résultats obtenus suffisent cependant pour établir la chronologie des transformations de phases
au sein de l’échantillon. Comme attendu, la région la plus proche de la surface est la première
à se transformer, car elle a la teneur en azote la plus élevée. Le cœur se transforme dans une
deuxième étape, puis la “couche intermédiaire” (sous la zone enrichie en azote, entre 250 et
400 µm) est la dernière à se transformer. Ainsi, la chronologie des transformations de phases
est l’inverse du cas de la cémentation : la surface se transforme avant le cœur, à cause de la
perte de trempabilité induite par l’azote.
Les conséquences sur les contraintes internes (dans la phase /’) sont visibles en Figure 39b.
La surface subit maintenant des contraintes élevées de traction (~500 MPa) à la fin du
refroidissement. Ce comportement est aussi observé pour le deuxième point sous la surface (à
250 µm), mais on peut voir qu’en limite de la couche enrichie en azote (troisième point sous la
surface) la contrainte reste en compression sous 300°C. Sur le profil de contraintes résiduelles
(Figure 38b), la couche enrichie en azote présente des contraintes de traction pour les phases
/’ et l’austénite. Sous la couche enrichie en azote, on observe des contraintes de compression
pour les phases /’, qui diminuent vers le cœur. L’austénite reste en traction sous 500 µm.
Les distributions finales de microstructures n’ont pas été observées, mais on attend près de la
surface, dans la couche enrichie en azote, une décomposition de l’austénite dans un domaine
haute température (au-dessus de 550°C) et la formation du “constituant haute température”
(§2.2.4), composé de petits grains de ferrite (quelques µm) à l’intérieur desquels se produit la
précipitation de nitrures CrN nanométriques, ainsi que de colonies de perlite et de quelques
carbures isolés. Ainsi la dureté est minimale près de la surface et augmente avec la diminution
de la teneur en carbone. En-dessous de 500 µm, le profil de dureté est presque plat à cause de
la teneur en carbone presque constante et de la microstructure homogène, un mélange de bainite
et de martensite. Ce profil de microstructure attendu présente des similitudes avec le profil
atypique présenté au §2.2.8, mais pour un échantillon à gradient carbonitruré et refroidi à l’air.
56
Figure 39. Echantillon nitruré : a) Profil de composition en carbone et en azote montrant les quatre points choisis
pour l’analyse. b) Evolution de la différence de contrainte interne (-z) dans la phase /’ pendant le
refroidissement en fonction de la température aux différents points considérés. Points : expériences de DRXHE ;
lignes : simulation.
Figure 40. Echantillon nitruré : évolution en fonction de la température de la fraction de phase /’ : a) en trois
points représentatifs de la couche enrichie (représentés en Figure 39a) ; b) à cœur et en surface, comparaison
entre simulation et expérience. Points : expériences de DRXHE ; lignes : simulation.
3.1.3.3 Echantillon carbonitruré
Un échantillon à gradient carbonitruré a également été considéré. Les profils de concentration
en carbone et en azote sont présentés en Figure 41a. Pour cet échantillon, des difficultés
expérimentales ont encore empêché le suivi in situ complet des fractions de phases /’ et et
des contraintes internes, qui ne sont pas présentées. Quelques acquisitions réussies pendant le
refroidissement ont cependant permis d’établir la chronologie des transformations de phases.
De même que pour l’échantillon nitruré, la couche enrichie en azote se transforme en premier,
mais d’abord sous la surface, puis en surface et enfin à cœur. Cette chronologie diffère donc
légèrement du cas de l’échantillon nitruré pour lequel la surface se transformait en premier.
Cette chronologie différente pourrait avoir des conséquences sur le profil de contraintes
résiduelles (Figure 41b).
57
On obtient toujours des contraintes résiduelles de traction dans la phase /’ au sein de la
couche enrichie en azote, mais le profil de contrainte présente maintenant un maximum
(~300MPa) à une profondeur qui correspond à la zone qui a subi la décomposition de l’austénite
la plus rapide. A cœur, on obtient des contraintes résiduelles de compression, puis de nouveau
en traction sous une profondeur de 800 µm. L’austénite reste en traction sur quasiment toute
l’épaisseur de l’échantillon.
Concernant le profil de microstructure, on attend des résultats proches de ceux présentés pour
l’échantillon carbonitruré refroidi à l’air (§2.2.8), bien que la loi de refroidissement soit
différente : constituant haute température près de la surface, martensite dans la zone riche en
carbone et de plus en plus de bainite en approchant du cœur. Sous la couche enrichie en azote,
une chronologie cœur (sous ~1 mm) suivi de l’extérieur (entre 500 µm et 1 mm) pourrait s’être
produite, expliquant les contraintes résiduelles de traction près du cœur de l’échantillon.
Figure 41. Echantillon carbonitruré. a) Profils de concentration en carbone et en azote, de dureté et de fractions
de phases / et (DRXHE) ; b) Profils de contraintes résiduelles. (0° et 90° correspondent à une rotation de
l’échantillon autour de l’axe z). Les résultats issus de DRX (fractions de phases et contraintes) ont été obtenus à
la fin du refroidissement représenté en Figure 36a.
58
3.1.4 Modélisation et simulation
Une simulation couplée thermique, métallurgique (transformations de phases) et mécanique a
été introduite pour conforter l’analyse précédente par une prédiction quantitative. Le modèle
sera aussi utilisable dans une démarche d’optimisation des traitements. Chacun des trois
modèles thermique, mécanique et métallurgique nécessite des données (thermophysiques,
enthalpies de transformation, lois de comportement thermoélastoviscoplastique…) qui ont été
établies en fonction de la température, de la microstructure et de la composition en carbone et
en azote, expérimentalement, en s’appuyant sur des travaux précédents ou à l’aide de bases de
données. Le modèle métallurgique, résumé au §2.2.7 a été introduit en référence [76]. Ces
modèles ont été implémentés dans le logiciel de calcul par éléments finis Zebulon [94].
3.1.4.1 Modèle couplé métallurgique et thermomécanique
Le modèle a été introduit dans des travaux précédents et il est décrit ici brièvement. Le principal
développement concerne l’introduction des effets de l’azote.
Modèle thermique : Les évolutions de température sont prédites en résolvant l’équation de la
chaleur. Les propriétés thermophysiques (chaleur spécifique, densité, conductivité thermique)
ont été établies pour chaque phase (ou produit de décomposition de l’austénite) en fonction de
la température et de la composition en carbone et en azote, à partir d’expériences (calorimétrie
différentielle à balayage, diffusivimétrie thermique) ainsi que de calculs thermodynamiques
(Thermocalc, TCFE9). Les enthalpies de transformation ont aussi été établies. On suppose un
transfert convectif de la chaleur aux différentes surfaces de l’échantillon. Les coefficients de
transfert convectif ont été établis par méthode inverse.
Modèle métallurgique : il s’agit du modèle de cinétique de transformations de phases associées
à la décomposition de l’austénite présenté au §2.2.7. Il tient compte de la loi de refroidissement
et de la composition locale en carbone et en azote. Il prédit l’évolution de la fraction volumique
des produits de décomposition de l’austénite et les duretés en fin de refroidissement.
Modèle thermomécanique : on considère une loi de comportement thermo-élasto-
viscoplastique intégrant les effets des transformations de phases : le changement de volume et
la plasticité de transformation. Le comportement thermomécanique est établi soit
expérimentalement, soit à partir d’études précédentes, pour chaque phase ou pour chaque
produit de décomposition de l’austénite, en fonction de la température et des teneurs en carbone
et en azote. On suppose un écrouissage isotrope et l’absence d’héritage de l’écrouissage après
les transformations de phases. Les nouvelles données expérimentales ont été établies à l’aide
d’une machine de traction-compression récemment développée au sein de l’IJL. Elle permet de
caractériser le comportement mécanique sous atmosphère contrôlée et en température.
3.1.4.2 Résultats des simulations numériques
Les modèles métallurgique et mécanique ont été implémentés dans le logiciel de calcul par
éléments finis Zebulon [94] (le calcul thermique existe déjà en “natif”). Pour les simulations,
on considère une section rectangulaire avec des éléments 2D axisymétriques représentant une
moitié de l’échantillon cylindrique utilisé pour les expériences de DRX in situ. On suppose le
même coefficient de transfert convectif sur toutes les surfaces de l’échantillon. Les profils de
concentration en carbone et en azote (mesurés par microsonde) sont introduits en données
d’entrée. A partir des distributions obtenues par le calcul pour les composantes du tenseur des
contraintes, la différence de contraintes (-z) est moyennée le long d’un rayon situé dans le
plan médian pour pouvoir comparer aux valeurs moyennes issues des expériences de DRX in
situ (voir Figure 35).
59
Les prédictions de température (Figure 36a) montrent de faibles gradients thermiques dans le
volume de l’échantillon, du fait de sa faible épaisseur, tout au long du refroidissement, et sont
en accord avec l’expérience (du fait de la détermination par méthode inverse du coefficient de
transfert convectif).
Pour l’échantillon cémenté, la simulation métallurgique (Figure 37a) prédit à cœur une fraction
de ferrite proeutectoide beaucoup plus élevée que d’après l’expérience. Il en résulte une
surestimation de la fraction de bainite, à cause de la diminution du Ms, due à la stabilisation de
l’austénite par le carbone. Les fractions de martensite et d’austénite résiduelle sont sous-
estimées. En surface, la fraction de bainite est surestimée, conduisant à sous-estimer les
fractions de martensite et d’austénite résiduelle. Malgré ces écarts, les profils de dureté sont
correctement prédits (Figure 42a).
Concernant les évolutions de contraintes internes (Figure 37b), les gradients thermiques étant
faibles, les contraintes internes n’apparaissent que lorsque commencent les transformations de
phases, c’est-à-dire à 700°C lorsqu’on forme de la ferrite proeutectoide à cœur. Leur niveau
reste faible, jusqu’à ce que la transformation martensitique commence à cœur, mettant
davantage la surface en traction (~110 MPa). Ensuite, la transformation martensitique en
surface induit des contraintes de compression en surface et de traction à cœur. Rappelons que
le calcul prédit des contraintes macroscopiques qui ne peuvent être comparées à celles obtenues
en DRX séparément pour chaque phase. Ainsi, en Figure 42b, on montre la contrainte
macroscopique issue de l’expérience (loi de mélange entre phases /’ et ) pour pouvoir
comparer à la simulation. Il en ressort que la principale différence entre simulation et expérience
concerne une zone proche de la surface, où la diminution de la contrainte résiduelle de
compression n’est pas prédite par le calcul. Ceci peut provenir des écarts sur les cinétiques de
transformations mentionnés précédemment et de la sous-estimation de la fraction d’austénite
résiduelle.
Figure 42 Echantillon cémenté : a) profils finaux de fractions de phases/constituants et de dureté expérimentaux
(points) et calculés (lignes) ; b) profils de différence de contrainte résiduelle (-z) expérimentaux (bleu),
/’ (rouge), macroscopique (noir) et calculé (ligne en noir).
Pour l’échantillon nitruré, la simulation métallurgique rend bien compte des effets de l’azote
sur la décomposition de l’austénite (Figure 40b). La surface se transforme rapidement à cause
de la perte de trempabilité due à l’enrichissement en azote, suivie du cœur qui se décompose en
ferrite, en bainite et en martensite. On prédit en surface la formation du constituant haute
température exclusivement, entre 700 et 575°C. La chronologie prédite est donc bien en accord
avec l’expérience, bien que cette dernière n’ait permis de suivre les cinétiques de transformation
qu’à partir d’une température de 300°C.
60
Concernant les distributions finales de microstructures (Figure 43a), le calcul prédit la
formation du constituant haute température dans toute la couche enrichie en azote. Les
microstructures n’ont pas été observées, mais la faible fraction d’austénite résiduelle d’après la
DRX est en accord avec cette prédiction. Sous la couche enrichie en azote, la fraction
d’austénite résiduelle est cependant sous-estimée. Le profil de dureté calculé reproduit l’allure
expérimentale (une dureté sensiblement constante à travers l’épaisseur). On prédit une dureté
constante dans la couche nitrurée à cause d’une simplification du modèle.
La prédiction des évolutions de contrainte (-z) indique à cœur une contrainte qui reste très
faible, tandis qu’elle augmente fortement à la surface à environ 300°C, ce qui correspond à la
transformation martensitique à cœur (Figure 39b). A la fin du refroidissement, le niveau de
contrainte à la surface est sous-estimé, tandis que les prédictions à cœur sont satisfaisantes.
Cette sous-estimation peut provenir d’écarts dans les prédictions de cinétiques de
transformations de phases, mais aussi d’un manque de précision quant à l’épaisseur précise de
la couche nitrurée, le profil de composition n’ayant pas été mesuré sur l’échantillon ayant servi
à l’expérience in situ. Cependant, le modèle prédit bien la forme atypique du profil de
contraintes, avec des contraintes de traction en surface, qu’on associe à la perte de trempabilité
due à l’azote.
Figure 43. Echantillon nitruré : a) profils finaux de fractions de phases/constituants et de dureté expérimentaux
(points) et calculés (lignes), et profils de teneur en carbone et en azote ; b) profils de différence de contrainte
résiduelle (-z) expérimentaux (bleu), /’ (rouge), macroscopique (noir) et calculé (ligne en noir).
Pour l’échantillon carbonitruré, la simulation métallurgique prédit une cinétique de
transformation plus rapide dans la couche nitrurée à cause de la perte de trempabilité. (Les
calculs cinétiques ne sont pas présentés, à cause de l’absence de résultats expérimentaux). Sous
la couche nitrurée, l’austénite se décompose avec une cinétique plus lente en ferrite
proeutectoide, en bainite et en martensite. Concernant le profil final de microstructure (Figure
44), le modèle prédit principalement la formation du constituant haute température dans la
couche nitrurée avec une faible fraction de bainite et de martensite (moins de 10% au total).
Sous la couche nitrurée, la fraction de martensite est de 90% puis diminue vers le cœur de
l’échantillon, en accord avec l’expérience. La fraction d’austénite résiduelle est sous-estimée
par rapport à l’expérience sur l’ensemble du profil. Le profil de dureté calculé reproduit l’allure
du profil expérimental, avec un maximum local sous la couche nitrurée, là où la fraction de
61
martensite et la teneur en carbone sont maximales. Les écarts dans la couche nitrurée sont
attribués à la sous-estimation de l’austénite résiduelle et au manque de données sur la dureté du
constituant haute température lorsqu’il se forme en conditions anisothermes (les lois empiriques
de dureté sont basées sur des expériences isothermes).
Pour les deux échantillons à gradient enrichis en azote (nitruré et carbonitruré), le profil final
de contraintes résiduelles calculé reproduit bien l’observation la plus caractéristique, soit des
contraintes de traction dans la couche enrichie en azote, dues à la perte de trempabilité induite
par l’azote. Les écarts sur les niveaux de contraintes sont cependant importants. Ils
s’interprètent par des écarts de prédictions cinétiques et par le manque de connaissance précise
du profil de composition en azote. L’effet de l’azote sur le comportement thermomécanique
reste aussi à approfondir.
Figure 44. Echantillon carbonitruré : a) profils finaux de fractions de phases/constituants et de dureté
expérimentaux (points) et calculés (lignes), et profils de teneur en carbone et en azote ; b) profils de différence
de contrainte résiduelle (-z) expérimentaux (bleu), /’ (rouge), macroscopique (noir) et calculé (ligne en
noir).
62
3.1.5 Conclusion
Une méthode expérimentale a été mise en place pour déterminer in situ par DRX haute énergie
simultanément les évolutions de fractions de phases et de contraintes internes pendant le
refroidissement d’échantillons avec des gradients de composition en carbone et en azote. Ces
conditions expérimentales permettent pour la première fois d’analyser in situ la genèse des
contraintes internes pour ce type d’échantillon. Pour l’échantillon cémenté, on confirme que la
transformation de phases s’effectue d’abord à cœur pendant le refroidissement et ensuite dans
la couche enrichie en carbone, conduisant à des contraintes résiduelles de compression en
surface. La simulation prédit les tendances attendues concernant les évolutions de contraintes
et les contraintes résiduelles. Des écarts près de la surface, là où la teneur en carbone est la plus
élevée, pourraient provenir de la non prise en compte à ce stade de la stabilisation de l’austénite
ou de phénomènes d’autorevenu.
Pour les aciers nitruré et carbonitruré, des profils inattendus de contrainte sont obtenus
expérimentalement, avec la formation de contraintes résiduelles de traction dans la couche
enrichie en azote au cours du refroidissement. En combinant les expériences in situ et la
simulation numérique, on montre que cela provient de la chronologie des transformations de
phases qui est contrôlée par les profils de composition en carbone et en azote. La couche
nitrurée se transforme en premier au cours du refroidissement à cause de la perte de trempabilité
induite par l’azote. Le cœur, puis les couches intermédiaires se transforment ensuite, mettant la
surface en traction. La simulation prédit bien la corrélation entre présence d’azote et contraintes
de traction. Pour des prédictions plus précises, la prise en compte de l’effet de l’azote sur les
cinétiques de transformation, voire le comportement mécanique, doit être affinée.
L’étude rend maintenant possible une connaissance détaillée des effets combinés des gradients
en carbone et en azote en fonction des conditions de refroidissement sur les cinétiques de
transformations de phases et les conséquences sur la genèse des contraintes internes/résiduelles,
pour une application à des traitements industriels.
63
3.2 Genèse des contraintes internes au cours de la trempe d’alliages de titane :
influence des transformations de phases
3.2.1 Introduction
Les séquences de traitements thermomécaniques des alliages de titane comportent des
opérations de trempe qui conduisent à la formation de contraintes résiduelles à différentes
échelles. Les contraintes résiduelles macroscopiques peuvent conduire à des déformations
pendant l’usinage. Elles peuvent réduire la durée de vie en fatigue des composants ou favoriser
la propagation de fissures. Contrairement au cas des aciers [79,95–99] ou des alliages
d’aluminium [100,101], l’influence des transformations de phases sur la genèse des contraintes
résiduelles a peu été étudiée au cours d’opérations de trempe. Les conséquences des
transformations de phases sont le plus souvent simplifiées ou négligées. Peu d’études en
tiennent compte et la plupart concernent l’alliage TA6V et des procédés de soudage [102–106].
Ces travaux peuvent conclure aussi bien des effets importants ou négligeables. Presque toutes
ces études comprennent une simulation couplée des évolutions thermiques mécaniques et
métallurgiques. Dans [102,103] sur le soudage du TA6V, des modèles de cinétiques de
transformations de phases sont introduits, et le comportement thermomécanique est modélisé
en fonction de la microstructure multiphasée (phases , et ’). Dans [107–109], la
morphologie de la phase est prise en compte. A haute température (au-dessus d’environ
500°C) les effets visqueux doivent être considérés. Tous ces travaux concluent qu’une
simulation couplée est nécessaire pour prédire précisément les contraintes résiduelles,
[102,105].
Le point de désaccord concerne les déformations induites par les transformations de phases : la
variation de volume et la déformation plastique induite par la transformation. Dans [102,103],
ces déformations ne sont pas considérées, ce qui veut dire que le seul effet des transformations
de phases est de changer le comportement mécanique et les données thermophysiques. Elles
sont prises en compte dans [105], mais les simulations concluent à un faible impact sur les
contraintes résiduelles (mais plus important sur les distorsions), ce qui est attribué aux faibles
variations de volume générées par les transformations de phases dans les alliages de titane (voir
par exemple [110]). Dans une autre étude [106], une déformation de transformation très élevée
(∆V/V0~1%) est supposée, conduisant à des effets importants sur les contraintes résiduelles
prédites.
Ces résultats contradictoires montrent que les effets possibles des transformations de phases sur
la genèse des contraintes dans les alliages de titane restent à établir. Dans cette étude, on a
examiné ces effets par plusieurs moyens. D’abord, on considère un traitement de trempe dans
l’eau. Par rapport au soudage, les transformations de phase se produisent uniquement en phase
solide ; les évolutions de températures sont plus simples (pas de cycle). Par ailleurs, des
méthodologies ont déjà été mises en place [111].
Ensuite, on compare deux alliages : le Ti17 -métastable et le TA6V +. Des échantillons de
laboratoire sont mis en solution en phase et trempés dans l’eau. Le Ti17 ne subira pas de
transformations de phases à cause du refroidissement rapide. L’alliage TA6V subira au
contraire des transformations de phases. Comparer les deux alliages permettra de montrer les
effets des transformations de phases. Enfin, une simulation couplée thermique, mécanique et
métallurgique est mise en place pour l’alliage TA6V en combinant des modèles [103] et des
données expérimentales [102,107] de la littérature. Pour l’alliage Ti17, un modèle matériau
avait été introduit en références [104,112].
64
Ces travaux ont eu pour cadre le post-doc de David Maréchal (Labex DAMAS, 04/2015-
12/2016), complétés par des travaux de modélisation que j’ai menés.
3.2.2 Méthode expérimentale
Deux alliages de titane sont considérés : l’alliage Ti17 (-métastable) et l’alliage TA6V (+).
Leur composition chimique et leur microstructure initiale sont présentées en référence [113].
Le transus vaut respectivement 880°C et 1010°C. La taille des grains vaut, pour les
conditions de mise en solution appliquées, 600 µm pour les deux alliages. Les expériences de
trempe ont été effectuées à l’aide d’un four (NAGAT E20/40P) qui inclut une enceinte de
chauffage, un bac de trempe et un sas de transfert. Ce dernier est automatisé, permettant une
bonne reproductibilité des expériences. Les traitements de mise en solution en phase (920°C
pour le Ti17 et 1070°C pour le TA6V) sont réalisés sous atmosphère réductrice d’azote et 5%
d’hydrogène pendant 30 min. (La contamination des échantillons par l’hydrogène a été
contrôlée). Ces derniers mesurent 40 mm de diamètre et 100 mm de longueur. Ils sont
instrumentés de thermocouples (type K) dans le plan médian grâce à un perçage longitudinal et
un système d’étanchéité. Quatre thermocouples permettent de suivre l’évolution du gradient
radial de température dans le cylindre (au centre, à un rayon de 9, 13,3 et 16,5 mm). Plusieurs
expériences de trempe ont été réalisées pour chaque alliage.
Les microstructures après trempe ont été caractérisées par mesures de dureté, micrographies
optiques et diffraction des rayons X. Les contraintes résiduelles ont été déterminées par
diffraction de neutrons dans la masse et par la méthode du trou incrémental près de la surface.
Figure 45. Schéma de l’instrumentation des échantillons cylindriques à l’aide de thermocouples situés dans le
plan médian.
65
3.2.3 Expériences de trempe
Les évolutions de température mesurées pendant la trempe de l’échantillon en Ti17 sont
présentées en Figure 46a. Le refroidissement est trop rapide pour permettre des transformations
de phases. Même au centre, la vitesse de refroidissement est beaucoup plus élevée que la vitesse
critique, de l’ordre de 1 à 2°C.s-1 [112]. Il n’y a pas d’effet exothermique des transformations
de phases et l’absence de transformations de phases est confirmée par les observations
microstructurales et la diffraction X. En conséquence, le cylindre entier reste en phase . La
même observation avait été faite pour une expérience similaire [112]. Les gradients de
température générés (maximum 380°C entre le centre et la surface) sont de nature à engendrer
des contraintes résiduelles significatives.
En revanche pour l’alliage TA6V (Figure 46b), le ralentissement dû à la transformation de
phases /’ exothermique est clairement visible à environ 840°C, particulièrement au
centre. La différence de température entre le centre et la surface atteint 450°C, une différence
plus grande que pour l’alliage Ti17, ce qui doit conduire aussi à des contraintes résiduelles
élevées.
Figure 46. Evolutions de température pendant la trempe de l’échantillon en alliage a) Ti17 ; b) TA6V. En noir :
mesures effectuées à l’aide de thermocouples en quatre points dans le plan médian du cylindre. En rouge :
calcul ; la simulation à la surface est également tracée. Lignes bleues en figure b : fractions volumiques de
phases +’ d’après la simulation.
Les gradients de température générés pendant la trempe ont conduit à des gradients de
microstructure. Des mesures de microdureté Vickers (charge 500 g) effectuées sur une tranche
du cylindre prélevée dans le plan médian sont présentées en Figure 47. Un gradient radial de
dureté est clairement mis en évidence, allant de 310 HV au centre à 400 HV à la surface. La
courbe de dureté montre un plateau entre le centre et un rayon de 7,5 mm. Ces valeurs sont en
accord avec celles rapportées dans la littérature pour des vitesses de refroidissement similaires
[114,115]. Les vitesses de refroidissement plus grandes près de la surface ont conduit à des
duretés plus élevées. Ceci est attribué à une microstructure plus fine et une proportion plus
importante de phase ’. La diffraction des rayons X (synchrotron, en transmission, ligne P07
Hasylab) ne permet cependant pas de distinguer les phases et ’, de structures
cristallographiques trop proches. La présence d’une faible fraction de phase est mise en
évidence, mais la statistique est insuffisante pour permettre une quantification. Des
observations microstructurales en microscopie optique (non présentées ici) ne permettent pas
de confirmer l’affinement des microstructures près de la surface. On observe les morphologies
attendues de phase (en liserés aux joints de grains GB, en colonies WGB, intragranulaire WI)
et de phase ’. Une caractérisation plus fine n’a pas été menée, car l’influence de la
66
morphologie de la phase sur le comportement mécanique n’est pas considérée dans cette
étude, comme on le justifiera au §3.2.7.
Figure 47. Profils de dureté suivant trois directions radiales dans le plan médian de l’échantillon en alliage TA6V
et profils radiaux simulés des fractions volumiques de phases , ’ et .
3.2.4 Détermination des contraintes résiduelles
3.2.4.1 Diffraction de neutrons
Les expériences de diffraction de neutrons ont été effectuées au Helmholtz Zentrum de Berlin
(HZB), à l’aide du diffractomètre E3. Une longueur d’onde de 1,47 Å est obtenue à l’aide d’un
monochromateur en silicium (400). Le flux de neutrons est de 107 cm-2.s-1. L’acquisition des
données est réalisée à l’aide du logiciel Caress, développé à HZB. Les résultats sont ensuite
traités à l’aide du logiciel StressTexCalculator (v. 1.53).
Les acquisitions ont été réalisées dans le plan médian des cylindres le long d’un rayon, depuis
la surface vers le centre, avec un espacement de 2 mm entre chaque point. Les distances
interréticulaires ont été mesurées dans les directions radiale, tangentielle et axiale (Figure 48).
La référence [113] présente plus en détail comment les acquisitions ont été menées pour pallier
à deux difficultés : la profondeur de pénétration recherchée et les tailles de grains parfois
élevées au sein des échantillons. Des acquisitions satisfaisantes ont pu être réalisées en jouant
sur la durée d’acquisition, les dimensions du faisceau, un positionnement optimal de
l’échantillon et en appliquant une rotation de l’échantillon afin d’augmenter le volume analysé.
La Figure 49 montre des exemples d’acquisition par le détecteur pour les deux alliages. On
obtient une portion des anneaux de diffraction de Debye-Scherrer. Ces images sont intégrées
pour obtenir un profil Intensité-2 (lignes continues en noir). Dans l’alliage TA6V, la phase
/’ est majoritaire (§3.2.3) et les pics les plus intenses correspondent aux réflexions {1122}𝛼
{1013}𝛼 et {2021}𝛼. On utilise la réflexion {1122}𝛼 pour l’analyse des contraintes. Pour
l’alliage Ti17 (monophasé ), on utilise la réflexion {211}𝛽. Pour l’alliage TA6V, la phase
n’a pas pu être considérée à cause de la faible fraction massique. Les exemples en Figure 49
montrent la différence de résolution qu’on peut obtenir pour chaque composante de la
déformation, liée à un trajet plus ou moins important à l’intérieur de l’échantillon. Ce trajet est
plus court pour la direction radiale.
67
Figure 48. Trajectoire du faisceau de neutrons pour établir les déformations dans les directions radiale,
tangentielle et axiale. Une rotation () de l’échantillon permet d’augmenter le volume analysé.
Figure 49. Images enregistrées par le détecteur (intégration après plusieurs rotations) pour l’alliage Ti17 (haut) et
l’alliage TA6V (bas), pour mesurer la déformation radiale (gauche) et tangentielle (droite), à une profondeur de
1 mm sous la surface.
68
Le logiciel StressTexCalculator permet de représenter les pics de diffraction à l’aide d’une
fonction Gaussienne, après soustraction du fond continu. Les angles de diffraction 2 sont
déterminés avec une précision de 0,001 à 0,01°. La distance interréticulaire est ensuite déduite
par la loi de Bragg dhkl = / 2 sin. Pour calculer la déformation, il faut comparer cette distance
à une référence déterminée dans un échantillon libre de contrainte macroscopique (notée d0hkl).
Des approches conventionnelles telles que décrites en référence [116] ont été mises en œuvre,
le détail est présenté en référence [113]. La distance interréticulaire de référence est homogène
au sein de l’échantillon en TA6V, malgré les gradients de microstructure. Elle est également
homogène dans l’échantillon en Ti17, monophasé , comme attendu.
Connaissant la distance interréticulaire dans l’échantillon massif et dans la référence libre de
contrainte macroscopique, on calcule simplement la déformation :
𝜀𝑖 =𝑑ℎ𝑘𝑙
𝑖 − 𝑑ℎ𝑘𝑙𝑖,0
𝑑ℎ𝑘𝑙𝑖,0
(3)
ou i=r, ou z correspond à la direction radiale, tangentielle et axiale. On suppose l’élasticité
isotrope à l’échelle macroscopique et la contrainte est calculée avec la loi de Hooke :
𝜎𝑖 =𝐸ℎ𝑘𝑙
1 + 𝜈ℎ𝑘𝑙[𝜀𝑖 +
𝜈ℎ𝑘𝑙
1 − 2𝜈ℎ𝑘𝑙
(𝜀𝑟 + 𝜀𝜃 + 𝜀𝑧)]
(4)
où Ehkl et hkl sont les constantes élastiques radiocristallographiques du plan {hkl} considéré.
Pour la phase , des valeurs tabulées pour le titane pur [117] sont utilisées 𝐸1122= 113 GPa,
𝜐1122=0.32. Pour la phase , des valeurs issues d’un modèle d’Eshelby-Kröner développé à
HZB sont utilisées : E211= 99 GPa, 211= 0.33.
3.2.4.2 Méthode du trou incrémental
Le but de cette méthode est d’obtenir des déterminations plus précises en résolution spatiale
près de la surface. La méthode a été mise en œuvre au CETIM à Senlis. Des jauges
unidirectionnelles TML-FRS-2-11 ont été appliquées au niveau du plan médian des cylindres.
Les déplacements ont été enregistrés à l’aide d’une station MGC+. Le diamètre du trou est de
2 mm, la profondeur de 2,5 mm. La station de mesure calcule directement la contrainte à l’aide
de la loi de Hooke en utilisant les constantes élastiques E=110 GPa et =0,31.
3.2.4.3 Résultats
Les déformations élastiques déterminées dans l’échantillon en alliage Ti17 sont montrées en
Figure 50a. La composante la plus fiable est la composante radiale, la moins fiable est la
composante tangentielle à cause du trajet plus long du faisceau de neutrons dans l’échantillon.
L’incertitude diminue près de la surface pour les composantes axiale et radiale. Les incertitudes
sur les déformations se répercutent sur toutes les composantes du tenseur des contraintes,
radiale, tangentielle et axiale.
La Figure 50b montre les profils radiaux de contrainte résiduelle dans l’échantillon en alliage
Ti17. Ces profils sont caractéristiques de contraintes d’origine thermique. La contrainte axiale
69
par exemple est en compression en surface (-300 MPa) et en traction au centre (200 MPa).
Comme attendu pour une géométrie cylindrique, les composantes radiale et tangentielle sont
presque identiques au centre, tandis que la contrainte radiale est presque nulle près de la surface.
L’accord entre diffraction de neutrons et méthode du trou est satisfaisant, excepté concernant
le sens de variation de la contrainte tangentielle, une observation attribuée à la difficulté du
perçage sans endommager l’échantillon.
Figure 50. Profil radial de : a) déformation élastique ; b) contrainte résiduelle dans le plan médian de
l’échantillon en Ti17, calculé et expérimental, par diffraction de neutrons et méthode du trou incrémental.
La Figure 51a montre le profil radial de déformation élastique dans l’échantillon en TA6V. Les
mêmes observations que pour l’échantillon en alliage Ti17 peuvent être faites concernant les
incertitudes. Elles sont plus faibles que pour le Ti17 grâce à un temps d’acquisition plus long
et à une taille de grain /’ plus faible, du fait du grand nombre de grains de phase formés
dans chaque grain initial. Les profils de contrainte résiduelle (Figure 51b) sont de nouveau
caractéristiques de contraintes d’origine thermique. Ils se comparent bien à ceux de l’alliage
Ti17 qui n’a pas subi de transformation de phases, montrant que celles-ci n’ont pas changé
drastiquement l’aspect des profils dans l’alliage TA6V. La contrainte axiale est en compression
à la surface (-400 MPa) et en traction au centre (600 MPa). Ces niveaux sont plus élevés que
pour l’alliage Ti17.
Figure 51. Profil radial de : a) déformation élastique ; b) contrainte résiduelle dans le plan médian de
l’échantillon en TA6V, calculé et expérimental, par diffraction de neutrons et méthode du trou incrémental.
70
3.2.5 Simulation : Modèle matériau
Un modèle pour simuler les évolutions couplées thermiques, mécaniques et métallurgiques
(transformations de phases) est introduit pour interpréter plus avant les résultats expérimentaux
et pour examiner les effets potentiels des transformations de phases.
3.2.5.1 Modèle thermique
Les évolutions des distributions de température sont calculées en résolvant l’équation de la
chaleur, avec l’ajout pour l’alliage TA6V d’un terme source associé aux transformations de
phase exothermiques + ou ’. Les propriétés thermophysiques des différentes phases
(capacité calorifique, conductivité thermique) proviennent des références [118] et [102]
respectivement pour les alliages Ti17 et TA6V. On suppose en conditions aux limites à la
surface un transfert de chaleur convectif entre l’échantillon et le milieu de trempe. Le
coefficient de transfert convectif est déterminé par méthode inverse.
3.2.5.2 Modèle métallurgique
Pour l’alliage Ti17, on a vu au §3.2.3 qu’il n’y a pas de transformations de phases pendant la
trempe à cause du refroidissement trop rapide. (Un modèle de cinétiques de transformations de
phases est cependant présenté en référence [112]). Pour l’alliage TA6V, les transformations de
phases sont suffisamment rapides pour se produire. Deux morphologies de phase se formant
avec un mécanisme diffusif ont été mises en évidence dans la littérature. Les morphologies
inter- et intra-granulaires se forment respectivement dans des domaines haute et basse
température [119]. Cependant dans ce modèle, on ne distingue pas les morphologies de phase
. Comme montré au §3.2.3, les fractions de morphologies de phase n’ont pas été quantifiées
expérimentalement. Le modèle thermomécanique n’en tient pas compte, comme ce sera justifié
au §3.2.7.
De la martensite (’) peut se former selon un mécanisme displacif, d’après certaines études. La
phase ’ a une structure hexagonale compacte, comme la phase [120]. Les phases et ’
sont difficiles à distinguer par DRX à cause des paramètres de maille proches. Malinov et al. y
parviennent cependant en considérant la largeur des pics de diffraction [121]. D’après Ahmed
et Rack [122], la vitesse critique de trempe nécessaire pour former de la martensite est 410°C.s-
1. Mais dans [102,103,123], de la martensite a été observée après de plus faibles vitesses de
refroidissement. Il y a aussi un désaccord dans la littérature concernant les températures Ms
rapportées, qui s’étendent sur une large gamme comprise entre 575 et 800°C [102,103,122–
127].
Dans le présent modèle, la cinétique de transformation diffusive + est décrite avec la loi
de JMAK en conditions isothermes, sans distinguer les morphologies de phase . Les cinétiques
anisothermes sont prédites à l’aide d’une hypothèse d’additivité.
Les variations avec la température de yMAX (voir équation 1) ont été établies dans de
nombreuses études, menant à des écarts significatifs [102,119,126,128–130]. La relation
provenant de [102] est utilisée. Les paramètres cinétiques td, n et k (équation 1) doivent être
établis à partir de cinétiques expérimentales isothermes. Quelques données existent dans la
littérature [119], mais présentant des écarts significatifs, qu’on peut attribuer à des compositions
d’alliage différentes et à des tailles de grain différentes. A cause de cette dispersion des
données, quelques cinétiques isothermes ont été établies pour l’alliage étudié, à 750, 850 et
950°C. Les paramètres cinétiques JMAK sont établis sur cette base et en complément les
données de la littérature.
La transformation displacive ’ est décrite avec la loi de Koistinen-Marburger. On suppose
que la transformation + s’arrête sous la température Ms. Cette dernière est fixée à 625°C.
71
3.2.5.3 Modèle thermomécanique
Pour l’alliage TA6V, le modèle thermomécanique permet de prédire les contraintes et les
déformations spécifiques à chaque phase , et ’. Dans cette étude, on a utilisé un modèle
[102,103] introduit pour simuler le soudage laser, qui implique des évolutions microstructurales
et mécaniques similaires à cette étude.
Un tenseur des contraintes spécifique est associé à chaque phase (=, ou ’). Une “loi beta”
[131,132] donne la transition entre l’échelle macroscopique et l’échelle des phases. La
contrainte locale est la somme de la contrainte macroscopique et d’un terme d’accommodation :
𝜎𝜙 = 𝜎 + 𝜇 (𝛽 − 𝛽𝜙) avec 𝛽 = ∑ 𝑧𝜙𝛽𝜙
𝜙
(5)
où est la contrainte dans la phase , la contrainte macroscopique, µ le module de
cisaillement des deux phases (on suppose l’élasticité homogène), une variable
d’accommodation spécifique à chaque phase. Le terme d’accommodation est donc
proportionnel à la différence entre et la moyenne des variables sur les différentes phases.
La loi d’évolution des variables s’écrit :
��𝜙 = 𝜀��𝑣𝑝 − 𝐷𝜙𝛽𝜙��𝜙
(6)
où D est un paramètre caractérisant la transition d’échelle et le scalaire p est la déformation
plastique cumulée équivalente dans la phase . Pour simplifier les calculs, le terme de
restauration dynamique de l’équation précédente est négligé. Cela est justifié par les faibles
déformations plastiques, inférieures à 0,5%, qui vont être obtenues dans les simulations, comme
on le verra dans les résultats (§3.2.6).
On suppose un comportement viscoplastique pour chaque phase. On suppose un écrouissage
isotrope et l’absence d’héritage de l’écrouissage après les transformations de phases. La
déformation totale macroscopique s’écrit :
𝜀 = 𝜀𝑒 + 𝜀𝑣𝑝 + 𝜀𝑡ℎ + 𝜀𝑡𝑟 + 𝜀𝑡𝑝
(7)
où 𝜀𝑒 est la vitesse de déformation élastique, 𝜀𝑣𝑝 la vitesse de déformation viscoplastique, 𝜀𝑡ℎ
la vitesse de déformation d’origine thermique, 𝜀𝑡𝑟 la vitesse de déformation liée au changement
de volume induit par la transformation de phases. 𝜀𝑡𝑝 est la vitesse de déformation de plasticité
de transformation.
On suppose l’élasticité homogène et isotrope (𝜎 et 𝜀𝑒 sont reliées par la loi de Hooke). On
suppose une variation de volume isotrope pour la transformation de phases (celle-ci est faible
dans les alliages de titane). Enfin, le terme de plasticité de transformation est discuté au §3.2.7.
Le comportement viscoplastique de chaque phase est simulé en supposant un critère de
plasticité de Von Mises, l’écrouissage isotrope. L’effet de la vitesse de déformation sur la
contrainte d’écoulement est décrit avec une loi de Norton. Les équations associées sont
présentées dans [103] ou [104].
72
Pour l’alliage Ti17, un modèle thermomécanique avait été introduit dans [104]. Comme il ne
subit pas de transformations de phases dans cette étude, l’alliage reste monophasé pendant la
trempe. Les hypothèses principales du modèle mécanique sont les mêmes que pour l’alliage
TA6V : élasticité et dilatation thermique isotropes, critère de plasticité de Von Mises,
écrouissage isotrope. Les effets visqueux sont pris en compte avec une loi de Norton, modifiée
pour intégrer le “dynamic yielding” dans la phase (se traduisant par un pic de contrainte sur
les courbes de traction).
3.2.5.4 Paramètres du modèle thermomécanique
Le module d’Young et le coefficient de Poisson de la phase dans l’alliage Ti17 proviennent
de [133,134] et de [107] pour l’alliage TA6V. Le coefficient de dilatation de la phase dans
l’alliage Ti17 est déduit d’expériences de DRX in situ (synchrotron) [135] permettant d’obtenir
le paramètre de maille de la phase au cours du refroidissement depuis le domaine : a=13,5
10-6 K-1. Pour l’alliage TA6V, un seul coefficient de dilatation est considéré pour les phases
et : a = a = 10 10-6 K-1 [102].
Dans les simulations qui vont suivre, on suppose d’abord une déformation de transformation
de phases nulle, de même pour la déformation de plasticité de transformation. On reviendra sur
cette hypothèse au §3.2.7.
La mise en données des lois de comportement thermomécanique pour l’alliage Ti17 est détaillée
en référence [104]. Elle s’appuie sur des travaux expérimentaux précédents, qui visaient
précisément à caractériser le comportement mécanique dans les conditions de température et
de vitesses de déformation rencontrées au cours d’expériences de trempe [136].
Pour l’alliage TA6V, cette mise en données s’appuie entièrement sur des références de la
littérature. Des données spécifiques doivent être obtenues pour chaque phase , , ’. On
souligne le peu de données disponibles pour la phase [102]. La plupart des caractérisations
thermomécaniques ont été faites dans le domaine + avec une minorité de phase en
présence.
On suppose que les phases et ’ ont le même comportement ; ce sera justifié au §3.2.6. Le
comportement de la phase a été identifié sur la base des résultats expérimentaux de R. Julien
et al. [107], qui portait également sur des procédés de trempe. Bien que l’état avant trempe soit
+ (mise en solution à 950°C) au lieu de dans notre étude, les résultats fournissent un jeu
de données expérimentales complètes pour identifier les paramètres. Les microstructures
générées pendant la trempe diffèrent également de la présente étude, du fait de cette mise en
solution en + (présence de nodules de phase ). Mais comme on le verra, cela aura peu de
conséquences sur les simulations.
73
3.2.6 Simulation : résultats
3.2.6.1 Sans transformations de phases : alliage Ti17
La Figure 46a montre la comparaison entre simulation et expériences pour les évolutions de
température aux quatre points de mesure au cours de la trempe. L’accord est satisfaisant ;
quelques écarts sont détaillés en référence [113]. La simulation confirme l’absence de
transformations de phases à cause du refroidissement rapide.
Les évolutions calculées de contraintes axiales au cours de la trempe (Figure 52a) sont
représentatives de la genèse des contraintes internes. Celles-ci sont typiques de contraintes
d’origine thermique, avec dans une première étape la mise en traction de la surface et la mise
en compression à cœur. Lorsque les gradients thermiques diminuent dans le cylindre, une
inversion des contraintes s’effectue à environ 35 s. A la fin de la trempe (au-delà de l’échelle
de temps représentée), on prédit des contraintes résiduelles de compression (-367 MPa) en
surface et des contraintes de traction (335 MPa) à cœur. Celles-ci ont pour origine les
déformations plastiques accumulées pendant la trempe.
La Figure 52b montre les évolutions de déformation plastique cumulée à cœur et en surface
(dans la phase , la seule présente pour le Ti17). En surface, la déformation plastique s’effectue
sur une large gamme de température, de 920°C à 350°C pour atteindre 0,41%. A cœur, la
déformation plastique s’arrête à 800°C, car les contraintes sont plus faibles en ce point. La
déformation plastique atteint cependant 0,34%, ce qui est proche de la valeur en surface, parce
que le centre de l’échantillon reste plus longtemps à haute température.
Les profils de déformation élastique calculés sont en bon accord avec l’expérience (Figure 50a),
excepté pour la composante tangentielle, pour laquelle les incertitudes de mesure sont les plus
importantes. Cette bonne prédiction repose sur les lois de comportement qui ont été établies
expérimentalement avec précision pour la phase dans l’alliage Ti17 [104,136]. Les écarts sont
plus grands pour les profils de contraintes résiduelles. On peut l’attribuer au fait que les
incertitudes sur la composante tangentielle se répercutent sur toutes les composantes du tenseur
des contraintes.
Figure 52. Simulation thermomécanique, Alliage Ti17 : Evolution à la surface et au centre du cylindre : a)
contrainte axiale ; b) déformation plastique cumulée dans la phase .
74
3.2.6.2 Avec transformations de phases : alliage TA6V
La Figure 46b compare les évolutions de températures calculées à l’expérience aux quatre
points de mesure. La température calculée à la surface est également montrée pour illustrer les
gradients thermiques élevés près de la surface. L’accord entre simulation et expérience est
satisfaisant, malgré quelques écarts qu’on attribue à la complexité des conditions limites à la
surface, pour une trempe eau. Les cinétiques de transformations de phases sont également
tracées. Les courbes montrent la somme des fractions volumiques de phases et ’. En chaque
point, les transformations de phases induisent un ralentissement du refroidissement, à cause de
la chaleur latente de transformation. Les cinétiques de transformation étant rapides dans
l’alliage TA6V, elles commencent à haute température, 850°C aussi bien au centre qu’à la
surface de l’échantillon. Les évolutions de température étant différentes en chaque point, il en
résulte un gradient de microstructure dans l’échantillon (Figure 47). Deux régions du cylindre
peuvent être identifiées : une zone intérieure, dans un rayon inférieur à 10 mm, dans laquelle
les fractions de phases varient peu et une zone extérieure dans laquelle la fraction de martensite
augmente lorsqu’on approche de la surface. Ces simulations sont en bon accord avec le profil
de dureté, qui montre peu de variation sous un rayon de 10 mm, puis une augmentation en
approchant de la surface, qui provient de la fraction de martensite plus élevée (mais
probablement aussi de la morphologie plus fine de la phase , qui n’est pas prédite par le
calcul).
Les gradients de température induisent des contraintes internes pendant la trempe. La Figure 53
montre l'évolution de la contrainte axiale au centre et en surface d’après la simulation, ainsi que
la cinétique de transformation de phase. Les évolutions sont typiques de contraintes induites
par une opération de trempe. La surface, qui se refroidit plus rapidement, est d’abord mise en
traction jusqu'à 400 MPa après 15 s, tandis que le centre est mis en compression, avec des
contraintes de moindre ampleur (maximum 115 MPa). Lorsque la différence de température
entre le centre et la surface diminue, une inversion de contrainte se produit après 40 s : la surface
passe en compression et le centre en tension. À la fin de la trempe (au-delà de l'échelle de temps
représentée), les contraintes résiduelles prévues sont de -260 MPa à la surface et +260 MPa au
centre.
Les transformations de phases affectent temporairement les évolutions des contraintes, mais
celles-ci restent largement contrôlées par les gradients de température dans le cylindre. Ces
effets temporaires des transformations de phase ont été interprétés plus en détail dans des
simulations similaires sur l'alliage Ti17 [14]. Ces effets proviennent du changement de
comportement mécanique et de la chaleur dégagée par le changement de phase. Lorsque la
transformation de phases se produit à un certain point du cylindre, cela affecte l’ensemble des
distributions des contraintes. Néanmoins, leurs évolutions restent typiques des contraintes
induites thermiquement.
Les contraintes internes induisent des déformations plastiques lors de la trempe. La Figure 54
montre la déformation plastique équivalente cumulée en fonction de la température dans les
phases , et ’ au centre et à la surface du cylindre. A la surface et au centre, la partie la plus
importante de la déformation plastique se produit dans les phases et dans une plage de
températures élevées, supérieure à environ 750°C. En dessous de cette température, l’alliage
est trop résistant pour subir une déformation plastique. Toute la déformation plastique dans le
cylindre s’est produite pendant les 30 premières secondes de la trempe. Les déformations
plastiques les plus élevées se sont produites au centre, où p et p atteignent respectivement
0,44% et 0,26%. La déformation plastique atteinte au centre est plus élevée qu’en surface, car
la température est restée élevée pendant plus longtemps, ce qui a rendu l'alliage plus
déformable. Les déformations plastiques sont plus faibles dans la phase que dans la phase ,
75
car la phase a eu moins de temps pour se déformer après sa formation. La martensite n’a pas
subi de déformation plastique importante, en raison de sa température de formation basse,
inférieure à 650°C. Cela justifie la simplification effectuée dans le modèle thermomécanique,
où le même comportement mécanique était supposé pour les phases et ’ (§3.2.5).
Figure 53. Evolution de la contrainte axiale en surface et au centre d’après la simulation ; en traits fins :
cinétique de transformation de phase (fraction volumique +’).
Figure 54. Déformation plastique équivalente cumulée en fonction de la température dans les phases , et ’ ;
a) centre ; b) surface du cylindre.
Les profils radiaux de contraintes résiduelles prédits par la simulation sont tracés en Figure 51,
avec l'expérience. La moyenne des contraintes calculées dans les phases et ’ est tracée de
manière à pouvoir être comparée aux résultats de la diffraction des neutrons. Ces derniers sont
basés sur l'analyse des pics de diffraction {1122}𝛼, qui sont supposés représentatifs des deux
phases et ’. Les profils de contrainte résiduelle prévus sont caractéristiques de contraintes
induites thermiquement. Les contraintes résiduelles proviennent uniquement des déformations
plastiques cumulées dans les phases et . Plusieurs tendances sont en accord avec l'expérience
: des contraintes de traction et de compression sont prévues respectivement au centre et à la
surface pour les composantes axiale et tangentielle. La composante radiale a une amplitude plus
faible ; au centre, elle est en traction et égale à la composante tangentielle ; elle est nulle en
surface, conformément aux conditions aux limites et de symétrie.
Malgré la prédiction de ces tendances, il existe des écarts importants concernant l'ampleur des
contraintes résiduelles. Par exemple, la contrainte résiduelle axiale au centre est égale à 350
MPa selon la simulation et à 590 MPa selon l'expérience. Des différences similaires peuvent
être observées en Figure 51b concernant les composantes tangentielle et radiale du tenseur des
contraintes. En conséquence, les déformations élastiques sont sous-estimées, comme le montre
76
la Figure 51a (la déformation élastique moyenne entre les phases et ’ est tracée). L'origine
de ces écarts est discutée au §3.2.7.
3.2.7 Discussion : influence des transformations de phases sur la formation des
contraintes résiduelles
3.2.7.1 Effet sur la loi de comportement thermomécanique
Les effets potentiels des transformations de phases se manifestent dans l’alliage TA6V, l’alliage
Ti17 restant monophasé au cours de la trempe. (Pour ce dernier, la situation aurait été
différente lors de la trempe d’une pièce plus massive, qui aurait conduit à des transformations
de phase à cœur).
L’effet le plus direct des transformations de phases est de modifier le comportement
thermomécanique du matériau ainsi que ses propriétés thermophysiques en fonction de la
microstructure. La chaleur latente dégagée par les transformations de phase +/’ induit
également des évolutions de température complexes à l’intérieur du cylindre en TA6V pendant
le refroidissement. Néanmoins, comme décrit au §3.2.6.2, les évolutions des contraintes
internes ne sont que faiblement et temporairement perturbées par les transformations de phase
lors de la trempe, selon la simulation (figure 15). Afin d'estimer davantage ces effets, d'autres
simulations ont été menées avec différentes hypothèses concernant les transformations de
phases :
Suppression de la chaleur latente de transformation
Imposer une cinétique de transformation + très rapide (la fraction de phase suit la
valeur “d’équilibre” yMAX).
Supprimer la transformation de phases (l’alliage reste en phase ).
Les résultats de ces simulations sont présentés en Figure 55, en considérant la contrainte
résiduelle axiale. Il en ressort que les contraintes résiduelles calculées restent proches pour
toutes ces hypothèses. La suppression de la chaleur latente de transformation de phases induit
des changements négligeables, de même que l’hypothèse de transformation de phases très
rapide. Cela suggère à première vue qu'une prédiction précise de la cinétique de transformation
de phase n'est pas nécessaire. Plus surprenant, la suppression totale de la transformation de
phase change peu les prédictions (variation d'environ 40 MPa).
Figure 55. Profil radial de contraintes résiduelles axiales dans le plan médian d’après l’expérience (diffraction de
neutrons) et d’après la simulation avec différentes hypothèses : sans terme source, avec la fraction de phase
qui suit l’équilibre thermodynamique, sans transformations de phases, avec un coefficient de dilatation plus
grand. En bleu : simulation de référence présentée au §3.2.6.2.
77
Il y a deux raisons pour ces effets limités des transformations de phases. Premièrement, dans
ces simulations l’unique origine des contraintes résiduelles est dans les déformations plastiques
accumulées pendant le refroidissement. Ensuite, une grande partie de ces déformations est
cumulée avant le début des transformations de phase, lorsque l'alliage est toujours monophasé
. Ceci est illustré en Figure 54 : aussi bien au centre qu’à la surface, la déformation plastique
cumulée équivalente est plus élevée dans la phase et elle est cumulée en grande partie avant
le début de la transformation de phase +. Ensuite, la phase accumule moins de
déformation plastique, car le matériau est plus résistant à basse température. De plus, la phase
elle-même renforce rapidement le matériau. Plusieurs commentaires ressortent de ces
résultats :
Une connaissance précise du comportement thermomécanique de la phase est nécessaire
pour prédire les contraintes internes, car une grande part des déformations plastiques sont
générées lorsque l’alliage est encore monophasé . Comme mentionné au §3.2.5, il existe
peu de données disponibles dans la littérature concernant le comportement
thermomécanique de la phase dans l'alliage TA6V. Ce manque de données expérimentales
peut expliquer en partie les écarts entre les simulations et expériences (Figure 51).
Une hypothèse clé est de savoir dans quelle mesure les phases et ’ héritent de la
déformation plastique précédemment accumulée dans la phase lors des transformations
de phases ou ’. Dans les simulations présentées, un héritage complet est supposé,
ce qui conduit à une valeur haute des contraintes résiduelles.
D’après ce qui précède, la prédiction de la cinétique de transformation de phase peut
sembler inutile à première vue. Néanmoins, cette connaissance est nécessaire, car le début
des transformations de phases détermine à quelle température les déformations plastiques
vont ralentir et cesser rapidement.
3.2.7.2 Déformations induites par les transformations de phases
Dans les simulations qui précèdent, une hypothèse importante a été de négliger les déformations
induites par les transformations de phases et ’ : la variation de volume associée au
changement de structure cristallographique et la déformation de plasticité de transformation.
Pour la variation de volume, cette hypothèse s’appuie sur nos expériences de dilatométrie qui
n’ont pas permis de détecter de variation de volume au cours du refroidissement, pendant les
transformations de phases. La littérature confirme que les déformations macroscopiques
induites par les transformations de phases sont faibles dans les alliages de titane (voir par
exemple [110]).
Quant à la déformation de plasticité de transformation, elle a pu être mise en évidence dans des
travaux précédents sur l’alliage TA6V [137,138], mais pour des contraintes appliquées plus
faibles et des variations de température (donc des cinétiques de transformation) plus lentes que
pour nos expériences de trempe. Si de la plasticité de transformation s’est produite pendant nos
expériences de trempe, cela n’a pas changé drastiquement les évolutions de contraintes.
Afin de d’examiner si les déformations de transformations de phases peuvent vraiment être
négligées, des simulations supplémentaires ont été effectuées en introduisant une déformation
associée au changement de volume et une déformation associée à la plasticité de transformation.
La variation de volume relative (∆V/V0) associée aux transformations ou ’ est
supposée égale à 0,2%. C’est la valeur maximum rapportée dans la littérature. La déformation
de plasticité de transformation est estimée, comme dans des travaux précédents, par la
relation [139,140] :
78
𝑑𝜀𝑡𝑝 =3
2
𝑑𝜀𝑡𝑝
𝜎𝑠
(8)
où 𝑠 est le déviateur de la contrainte macroscopique, 𝜎 la contrainte équivalente de Von Mises
calculée à partir du tenseur des contraintes macroscopique. 𝑑𝜀𝑡𝑝 représente l’incrément de
déformation plastique cumulée équivalente associée à la plasticité de transformation :
𝑑𝜀𝑡𝑝 = 𝐾𝑡𝑝𝜎(𝑑𝑧 + 𝑑𝑧′)
(9)
La constante Ktp est estimée par :
𝐾𝑡𝑝 =5
6
1
𝜎𝑒
Δ𝑉
𝑉0
(10)
où e est la limite d’élasticité de la phase qui subit la déformation plastique, la phase dans
ce modèle. Elle est estimée à l’aide d’une relation empirique.
La Figure 56 montre le profil radial de contrainte résiduelle axiale calculée avec trois
simulations : sans déformations induites par transformation de phase (la simulation présentée
au §3.2.6.2), avec déformation de changement de volume et avec les déformations de
changement de volume et de plasticité de transformation. Le premier résultat est que la prise en
compte des déformations de transformations de phases n’a pas modifié de manière significative
les distributions de contraintes résiduelles, qui restent typiques de contraintes induites
thermiquement. Les valeurs des contraintes restent loin de l’expérience, surtout au centre. Avec
la prise en compte de la seule contrainte de variation de volume, l'amplitude des contraintes
résiduelles prévues devient encore plus faible.
En revanche, l’ajout de la déformation de plasticité de transformation conduit bien à une
augmentation des contraintes résiduelles prédites par rapport au cas de référence. La
déformation plastique cumulée supplémentaire (dans la phase ) atteint par exemple 0,47% et
0,25% au centre et à la surface. C’est le même ordre de grandeur que les déformations plastiques
cumulées présentées en Figure 54 et donc la “source” supplémentaire de déformation plastique
est bien à prendre en considération. Les contraintes prédites restent cependant plus basses que
pour l’expérience. Mentionnons cependant que l’estimation de la déformation de plasticité de
transformation n’est qu’une première approche. La plasticité de transformation pourrait aussi
provenir de phénomènes d’orientation des produits (effet Magee). Des travaux expérimentaux
pourraient être utiles pour estimer ces effets.
79
Figure 56. Profil radial de contraintes résiduelles axiales dans le plan médian d’après l’expérience (diffraction de
neutrons) et d’après la simulation avec trois hypothèses : déformations induites par la transformation de phases
égales à zéro, prise en compte d’une variation de volume, prise en compte des deux déformations de
transformation.
3.2.7.3 Origine des écarts entre simulation et expérience
Les écarts entre simulation et expérience concernant les niveaux de contraintes résiduelles sont
importants pour l’alliage TA6V, même en essayant d’ajouter des déformations induites par les
transformations de phases. On peut mentionner les origines suivantes pour ces écarts.
Le manque de connaissance du comportement thermomécanique de la phase , alors qu’une
part importante des déformations plastiques sont générées lorsque l’alliage est encore
monophasé (voir §3.2.6.1). La plupart des données de la littérature proviennent de travaux
sur des traitements industriels à haute température [141–144], soit des déformations et des
vitesses de déformation trop élevées par rapport aux déformations générées par la trempe.
Les résultats disponibles concernant des vitesses de déformation plus proches (10-4-10-3 s-
1) concernent toujours des mélanges + [107,145]. On peut souligner que pour l’alliage
Ti17 (qui reste monophasé ), les prédictions montrées au §3.2.6.1 sont plus proches de
l’expérience, ce qu’on peut attribuer à une meilleure connaissance du comportement
mécanique de la phase , établi en références [134,136].
On n’a pas considéré d’écrouissage cinématique, alors que les différentes parties du cylindre
subissent successivement des contraintes de sens opposé.
Le manque de précision du modèle thermomécanique dans le domaine + : ses paramètres
ont été identifiés à partir d’essais de traction réalisés [107] sur des échantillons avec une
microstructure + plus grossière que pour nos expériences de trempe (présence de nodules
de phase primaire au lieu de phase aciculaire uniquement dans nos expériences).
Cependant, l’impact limité du modèle thermomécanique dans le domaine + a été
mentionné précédemment : une fois que les transformations de phases commencent, la
limite d’élasticité augmente rapidement, ce qui met fin aux déformations plastiques quel
que soit le modèle thermomécanique précis considéré pour le mélange +.
Finalement, une grande incertitude concerne les coefficients de dilatation des phases et
. Ce paramètre est déterminant pour les simulations, puisque les contraintes internes ont
pour origine les gradients thermiques générés pendant la trempe. Des expériences de
dilatométrie ont été effectuées sur trois échantillons différents pour établir les coefficients
de dilatation. Des valeurs différentes ont été obtenues d’une expérience à l’autre, allant de
9,0 à 13,1 10-6 K-1 pour la phase et de 11,5 à 12,8 10-6 K-1 pour la phase . Par ailleurs la
direction de prélèvement transverse ou longitudinale dans la billette semble avoir une
80
influence, sans qu’une tendance n’ait pu être établie. De la même manière, une large gamme
de valeurs peut être trouvée dans la littérature [102,110,130,146].
Afin de montrer l'impact du coefficient de dilatation thermique sur les simulations, la même
simulation que celle présentée au §3.2.6.2 a été effectuée en supposant un coefficient de
dilatation thermique de 13.10-6 K-1 pour les deux phases et au lieu de 10.10-5 K-1 précédemment.
Un meilleur accord avec l’expérience est obtenu (Figure 55), montrant ainsi que ce paramètre
peut être l'une des causes de la sous-estimation des contraintes résiduelles. Les déformations
élastiques calculées sont encore plus convaincantes.
3.2.8 Conclusion
La formation des contraintes internes macroscopiques lors de la trempe dans l’eau
d’échantillons de laboratoire d’alliages Ti17 et Ti-6Al-4V a été étudiée expérimentalement et
par la simulation, afin d'établir l'influence possible des transformations de phases. Deux
échantillons cylindriques de même géométrie (diamètre 40 mm) ont été trempés dans l’eau
après un traitement de mise en solution dans le domaine . Les échantillons ont été instrumentés
avec des thermocouples pour suivre les évolutions de température dans le plan médian. La
microstructure a été caractérisée après la trempe. Les contraintes résiduelles ont été déterminées
par diffraction de neutrons au cœur des échantillons et par la méthode du trou incrémental près
de la surface.
L’échantillon en alliage Ti17 n’a subi aucune transformation de phases : il est resté monophasé
à cause du refroidissement rapide. Les contraintes résiduelles ont été générées par les
gradients thermiques. Une prédiction satisfaisante est possible grâce à un modèle
thermomécanique couplé à un calcul thermique établi précédemment. Une partie importante de
ce modèle est la connaissance précise du comportement thermomécanique de l'alliage à l’état
monophasé , grâce à des travaux précédents.
L’alliage TA6V a subi des transformations de phases + et ’ pendant la trempe,
conduisant à un gradient de microstructure et de dureté au sein du cylindre. Les transformations
de phases n’affectent cependant pas de manière significative les distributions de contraintes
résiduelles, qui restent caractéristiques de contraintes d’origine thermique.
Un modèle couplé thermique, métallurgique (cinétique de transformation de phase) et
mécanique a été établi afin de simuler la trempe. La simulation confirme que les transformations
de phase ont un faible impact “direct” sur les évolutions des contraintes internes. Néanmoins,
la connaissance des transformations de phases et la prédiction des cinétiques associées reste
nécessaire pour comprendre la genèse des contraintes. Les transformations de phases renforcent
rapidement le matériau ce qui interrompt l’accumulation des déformations plastiques à l'origine
des contraintes résiduelles. En effet, la déformation plastique se produit en grande partie lorsque
l’alliage TA6V est toujours à l’état monophasé . Une connaissance précise du comportement
mécanique de l’alliage TA6V à l’état monophasé doit être établie pour des prévisions plus
précises dans cet alliage. Enfin, des phénomènes de plasticité de transformation pourraient être
à prendre en considération.
81
4 Projet de recherche
4.1 Introduction
Comme pour mon activité récente, mon projet de recherche s’organise autour de l’approche
globale matériau-procédé des traitements thermomécaniques des alliages métalliques, avec
deux volets : l’étude des transformations de phases à l’état solide et les couplages thermique,
mécanique et transformations de phases.
Sur le volet transformations de phases, il est important d’approfondir les études précédentes :
Sur la transformation austénitique lors du recuit intercritique d’aciers DP : certains
mécanismes restent à confirmer, un modèle cinétique reste à établir. On abordera aussi
l’effet de microadditions de Nb, puis à plus long terme l’effet du bore (§4.2.1).
Sur l’influence de l’azote sur la décomposition de l’austénite, les mécanismes de
transformations de phases restent à établir (§4.2.2).
Un autre sujet de recherche se développe depuis quelques années sur les phénomènes de
précipitation au cours de traitements de revenu d’aciers principalement martensitiques (§4.2.3).
Plusieurs projets en cours ou à venir permettront d’étudier une large gamme de microstructures
initiales (en se focalisant sur des aciers faiblement alliés) : martensite, nanobainite ou encore
martensite enrichie en azote. On considérera l’autorevenu, des traitements de revenu
“conventionnels”, de revenu secondaire ou encore par chauffage rapide (revenu par induction).
Les objectifs scientifiques et les méthodologies sont évoqués dans le détail des projets.
Sur le volet transformations de phases, un autre projet portera sur la formation de
microstructures bainitiques sans carbures : il s’agira d’établir l’effet d’un refroidissement
continu, plutôt que des traitements isothermes plus largement étudiés dans la littérature.
Certains thèmes communs apparaîtront avec l’étude du revenu : la stabilité de l’austénite (ou sa
décomposition), la redistribution du carbone entre ferrite/martensite et austénite en interaction
avec les phénomènes de précipitation, ou encore la ségrégation du carbone aux défauts
(dislocations, joints de phases).
Sur le volet couplages thermique, mécanique et transformations de phases, un projet sur le long
terme reste l’effet de gradients de concentration en carbone et en azote (issus de traitements de
cémentation et de carbonitruration) sur la genèse des contraintes. (Ce projet concerne aussi le
volet transformations de phases, avec les effets de l’azote sur la décomposition de l’austénite
et le revenu de la martensite). L’étude présentée dans le bilan sera poursuivie pour considérer
des traitements de trempe interrompue et des traitements de revenu (§4.3.1). Il s’agira
d’examiner les conséquences sur la genèse des contraintes des évolutions microstructurales
induites : précipitation de carbures, stabilisation ou décomposition de l’austénite. Ce projet
interagira donc fortement avec les autres travaux sur les traitements de revenu des aciers.
L’activité sur les couplages s’élargira avec deux thématiques :
La sollicitation sous conditions extrêmes des matériaux (cycle thermique rapide,
déformation plastique, vitesse de déformation) : l’exemple choisi concerne les contraintes
résiduelles générées au cours d’opérations d’usinage (§4.3.2). L’influence des
transformations de phases est peu étudiée à ce jour pour ces procédés.
Etendre l’analyse à une approche englobant le procédé et le matériau, tandis que les études
précédentes étaient centrées sur le matériau. Il s’agira de considérer son interaction avec un
milieu de refroidissement (transfert de chaleur, phénomènes de surface, dynamique du
fluide, …) Un projet vient de démarrer sur les méthodes inverses pour estimer les flux de
refroidissement lors d’essais de trempe (voir §4.3.3).
82
Pour ces deux projets qui seront menés en collaboration externe à l’IJL, il s’agira d’examiner
l’influence des transformations de phases sur les évolutions thermiques et sur la genèse des
contraintes.
La démarche de recherche comprendra toujours des caractérisations expérimentales et le
développement de modèles à base physique. Les aspects expérimentaux seront menés en
collaboration avec des experts des techniques (MET haute résolution, EBSD-3D, Grands
Instruments…) En revanche, je m’investirai dans les développements de modèle.
Les différents projets sont présentés brièvement dans les parties suivantes. Certains sont en
cours mais pour d’autres, un cadre reste à définir.
4.2 Transformations de phases à l’état solide
4.2.1 Transformation austénitique au cours du recuit intercritique d’aciers Dual-Phase
Les résultats présentés au §2.1 sur le recuit intercritique ouvrent la voie à de futurs travaux de
recherche. Les mécanismes de transformations de phases identifiés restent à confirmer ; le
modèle cinétique proposé est provisoire et il faut le confronter à davantage d’expériences :
Le mécanisme proposé pour la morphogénèse de l’austénite suppose un rôle crucial des
“carbures isolés” (voir §2.1.3) qui est peu mentionné dans la littérature. Modifier la
microstructure initiale permettra de tester cette hypothèse. Un sujet annexe concerne le
mécanisme de formation de ces carbures.
On a écarté pour l’instant l’influence possible des microségrégations Mn sur une
transformation plus rapide de l’austénite et la morphogénèse en bandes. On peut atténuer
ces microségrégations par un traitement d’homogénéisation pour examiner les
conséquences sur la transformation austénitique.
La présence de défauts dans la ferrite non recristallisée ne semble pas accélérer sa
transformation en austénite d’après nos observations microstructurales, ce qui va à
l’encontre de plusieurs études de la littérature. Des expériences supplémentaires de DRX in
situ (déjà effectuées mais pas encore exploitées) seront analysées pour comprendre plus
avant l’interaction entre recristallisation et transformations de phases.
Le modèle cinétique n’a été confronté pour l’instant qu’à des mesures expérimentales de
cinétiques globales. Il faut encore le confronter à des mesures microstructurales plus
précises (tailles de grains d’austénite, fraction de ferrite recristallisée, etc...)
On apportera plusieurs améliorations au modèle : (i) la représentation géométrique de la
microstructure qui décrit mal pour l’instant les dernières étapes de la transformation
austénitique (inversion de topologie lors de la croissance aux joints de grains puis vers
l’intérieur du grain, redistribution à longue distance du carbone, des îlots de perlite vers la
matrice) ; (ii) introduction d’un flux de germination pour l’austénite et d’une distribution de
taille et de composition pour les carbures (iii) enfin, on peut considérer des écarts à l’équilibre
local aux interfaces (mobilité finie, solute drag). Ces développements de modèle et la meilleure
compréhension des mécanismes serviront de base pour définir un outil numérique à faible coût
de calcul pour application industrielle. Il s’agit aussi d’étendre le domaine d’application du
modèle (paramètres de traitement, de microstructure initiale…)
83
Un nouvel axe d’étude portera sur l’effet des éléments de microalliage (on considérera le Nb,
utilisé pour affiner les microstructures). La présence de Nb en solution solide et de carbures
NbCN affectera fortement les mécanismes de restauration, recristallisation et transformation
austénitique. Une étude expérimentale et une simulation de la germination-croissance-
coalescence des NbCN sera proposée, respectivement pour les matrices ferritique et
austénitique. Quelques caractérisations par MET et sonde atomique seront nécessaires. Le
modèle de transformation austénitique sera modifié pour tenir compte de la présence des NbCN.
Un thème à approfondir reste la stabilité des carbures. Sur la nuance étudiée au §2.1, les
carbures subsistent rarement au recuit intercritique et une analyse des effets de composition
chimique permet d’interpréter ces résultats. Mais sur d’autres nuances, les carbures présentent
une plus grande stabilité. La composition chimique des carbures est un paramètre de premier
ordre. Des observations microstructurales suggèrent aussi que les carbures proeutectoides
peuvent être absorbés par la croissance de l’austénite, conduisant à un régime plus lent de
dissolution dans l’austénite.
Ces travaux ont pour cadre la thèse CIFRE (coll. IJL – Arcelor-Mittal suivie par Frédéric
Bonnet) de Clélia Couchet, dirigée par Sébastien Allain et que je co-dirige. Début : octobre
2020.
4.2.2 Effets d’un enrichissement en azote d’aciers faiblement alliés sur la
décomposition au refroidissement de l’austénite : mécanismes et influence des
éléments d’alliage
Comme on l’a vu au §2.2, l’état de l’art sur les effets d’un enrichissement en azote sur la
décomposition de l’austénite est limité, les travaux précédents se focalisant sur des systèmes
modèles, surtout Fe-N. Nos résultats sur des aciers faiblement alliés ont montré qu’un
enrichissement en azote de l’austénite (~0,25%m) induit des microstructures nouvelles et des
effets cinétiques inattendus, avec une accélération de la décomposition de l’austénite, malgré
le caractère stabilisateur de l’austénite de l’azote. Les microstructures résultantes sont
complexes, avec un affinement des grains de la matrice ferritique, la présence de différents
nitrures, principalement CrN, et de cémentite. Ces microstructures sont associées à une
augmentation des propriétés mécaniques (dureté). On attribue pour l’instant ces effets à des
nitrures de chrome CrN formés dans l’austénite pendant l’enrichissement et qui favoriseraient
la germination de la ferrite. Des techniques expérimentales comme le MEB, le MET, la DRX
synchrotron in situ ont permis de caractériser les microstructures formées et les cinétiques. Par
contre, elles n’ont pas permis de mettre en évidence les mécanismes de transformation. Des
approches nouvelles sont nécessaires et nous suivrons trois voies différentes :
(i) Explorer l’apport de la microscopie d’orientations par EBSD couplée à la nanotomographie
dans un MEB-FIB (FIB : Focused Ion Beam) pour mieux localiser les CrN au sein de la
microstructure tri-dimensionnelle et leur relation d’orientation (RO) cristallographique avec les
grains de ferrite voisins. Une RO de Baker-Nutting est attendue si la ferrite a germé sur les CrN
[9] mais peu d’observations le confirment pour l’instant. Dans le cas particulier de la bainite
84
(ferrite bainitique), l’autre apport de l’EBSD sera d’en caractériser la microtexture à l’aide des
logiciels MERENGUE/DECRYPT développés au LEM3 : distributions de désorientation, de
tailles, de l’organisation en blocs/sous-blocs… Ces paramètres dépendent des mécanismes de
transformation.
(ii) Identifier les sites de germination de la ferrite en mobilisant des méthodes d’observations
microstructurales in situ : microscopie confocale in situ (échelle du microscope optique) pour
identifier les premiers grains de ferrite formés combinée à du MEB en post mortem pour
préciser les sites de germination. En complément, des observations in situ en MET (platines et
porte-échantillons chauffants) pourront être mises au point.
(iii) Initier une approche indirecte d’étude du rôle des nitrures CrN en élaborant un acier modèle
23MnMo5 identique à l’acier précédent, mais sans chrome pour empêcher la formation de
nitrures CrN. On examinera sur cet acier si, en l’absence de ces nitrures, les effets de l’azote
restent les mêmes. Il s’agira de définir pour le nouvel acier un procédé d’enrichissement basé
sur l’analyse thermodynamique de la réaction gaz-solide, et le mettre en œuvre sur un four à
thermobalance avec suivi in situ de la prise de masse et de la composition des gaz [18].
Ces résultats doivent permettre de comprendre les mécanismes de transformations de phases
après un enrichissement en azote de l’austénite. A plus long terme, on développera sur cette
base une modélisation des transformations de phases, une étape supplémentaire vers le contrôle
et l’optimisation des traitements de carbonitruration ; le modèle métallurgique actuel est
empirique et peu précis quant à l’influence de la concentration en azote. Enfin le volet sur l’effet
des éléments d’alliage (23MnMo5) pourrait être un premier pas vers le design de nuances
d’alliages dédiés à des traitements de carbonitruration.
Ces perspectives auront d’abord pour cadre un projet RESEM de l’IRT-M2P avec un post-doc
d’une durée d’un an (Madhumanti Mandal, début : 09/2020), en collaboration avec Sabine
Denis et le LEM3 (Nathalie Gey, Lionel Germain), puis une poursuite de ce post-doc pour 6
mois avec le soutien du Labex DAMAS.
4.2.3 Séquences de précipitation pendant le revenu d’aciers martensitiques et
nanobainitiques
Le revenu de la martensite et plus généralement les systèmes subissant un phénomène de
précipitation avaient fait l’objet de travaux de recherche précédents à l’IJL [147–150]. En
particulier, dans le cadre de la thèse de Yunning Wang [148,149], la séquence de précipitation
carbure de transition / cémentite avait été considérée au cours du revenu d’un acier
martensitique faiblement allié Fe-C-Cr-Mn. Les cinétiques de précipitation et les évolutions
microstructurales avaient été caractérisées, notamment par MET. Un modèle de germination-
croissance-coalescence avait été développé à partir de cette base expérimentale.
85
Les travaux de recherche se poursuivent sur ce thème avec plusieurs études. La microscopie en
transmission est mise en œuvre pour identifier et caractériser les précipités pendant la séquence
de précipitation ; la DRX in situ permet d’établir les cinétiques et d’analyser les évolutions de
composition chimiques et de contraintes, via les paramètres de maille. Un modèle de
précipitation est développé pour compléter l’analyse des mécanismes sur les nouveaux
systèmes étudiés, en comparant les prédictions quantitatives aux expériences.
La première étude concerne le revenu d’un acier nanobainitique à durcissement secondaire (Fe-
0.67C-1.3Mn-1.7Cr-1.7Si-1.0Mo-0.5V). Elle a pour cadre la thèse de Steve Gaudez, (soutenue
en Janvier 2021). Par rapport au cas plus classique du revenu de la martensite, plusieurs points
sont abordés :
La microstructure initiale nanobainitique se compose principalement de lattes de ferrite de
taille nanométrique (épaisseur 20-60 nm) avec une proportion élevée d’austénite résiduelle
(15-40%). Il s’agit d’examiner la séquence de précipitation au sein de la ferrite bainitique
(au lieu de la martensite). D’autre part, un point intéressant concerne l’évolution de
l’austénite. Plusieurs phénomènes simultanés vont interagir : la précipitation dans la ferrite,
la décomposition de l’austénite en ferrite et en carbures et la partition du carbone entre la
ferrite et l’austénite.
La précipitation secondaire (due aux éléments Mo et V) : outre la formation de précipités
M2C ou MC (en plus des carbures de transition et de la cémentite), il faut considérer des
évolutions plus complexes de composition chimique des carbures induites par la
redistribution des éléments substitutionnels, en interaction avec le phénomène de
coalescence.
Une autre étude (terminée, dont les résultats sont en cours de publication) concerne le revenu
de la martensite au cours du chauffage rapide (par induction) d’un acier AISI4140. Le chauffage
rapide (jusqu’à 2000°C.s-1) induit une précipitation plus fine. Ce phénomène est bien
documenté, mais plusieurs origines sont possibles [151,152] : une augmentation de la force
motrice ou une restauration moins avancée des dislocations, laissant disponibles davantage de
sites de germination pour les carbures. Les prédictions quantitatives du modèle doivent
permettre d’estimer la contribution de ces deux effets.
Une autre étude concerne le revenu d’aciers à bas carbone (0,1-0,2%mC) faiblement alliés. La
microstructure martensitique est hétérogène du fait de la formation des lattes de martensite sur
une large gamme de température (Ms élevé). Chaque latte de martensite subit un cycle
thermique et une séquence de précipitation spécifiques. La modélisation cinétique doit inclure
l’autorevenu et en particulier le phénomène de ségrégation du carbone aux défauts
(dislocations, joints de lattes…) Le calcul du durcissement (hétérogène) induit par la
précipitation fera partie d’un modèle plus large pour le comportement mécanique associé à la
microstructure.
Enfin, une dernière étude concerne également des aciers faiblement alliés pour lesquels on
s’intéresse plus particulièrement aux phénomènes d’autorevenu, liés à l’épaisseur des produits
considérés au cours d’un traitement industriel de trempe puis revenu.
86
Ces travaux ont pour cadre respectivement :
Un programme européen RFCS (Steelseco) et la thèse de Steve Gaudez (09/2017-01/2021),
dirigée par Sabine Denis et que j’ai co-dirigée.
Une collaboration (09/2017-04/2018) avec l’Institut de Technologie de Karlsruhe, (Daniel
Kaiser, Volker Schulze).
La thèse LUE de Juan Macchi (début 2019), dirigée par Sébastien Allain, et que je co-
dirige et également le programme européen RFCS MIPRE (Advanced metallurgical and
micromechanical modelling to deploy the microstructural tailoring potential of press
hardening), depuis 07/2020.
Le stage M2 de Julien Caboret (début Avril 2021) que j’encadre, en collaboration avec
Industeel et ArcelorMittal Maizières.
Une autre perspective en lien avec les projets sur la carbonitruration (§2.2, §3.1, §4.2.2, §4.3.1)
concerne le revenu (et l’autorevenu) de la martensite d’un acier faiblement allié enrichie en
azote. Peu de travaux existent sur ce thème. Nos approches expérimentales et de simulation
doivent nous permettre d’identifier les mécanismes de transformations de phases et de
construire un modèle à base physique.
Cette nouvelle aura pour cadre une nouvelle thèse, dirigée par Sabine Denis, qui commencera
en septembre 2021 (Contrat Doctoral de l’Université de Lorraine).
A plus long terme, les modèles de précipitation issus de ces travaux pourront être intégrés à des
simulations de traitements thermiques pendant lesquels se produisent des phénomènes de
précipitation (autorevenu pendant une trempe interrompue, relaxation de contraintes de trempe
au cours du revenu…)
87
4.2.4 Etude, caractérisation et modélisation de la formation des microstructures
bainitiques sans carbure au cours du refroidissement continu
Malgré leurs potentialités (coût, enjeu environnemental), les traitements de refroidissement
continu sont peu mis en œuvre pour obtenir des microstructures bainitiques. L’obstacle majeur
est le manque de connaissance des mécanismes de la transformation bainitique, de manière
générale et en particulier pendant un refroidissement continu. Les difficultés proviennent des
différentes caractéristiques de la transformation bainitique, entre autres le caractère mixte
diffusif displacif, la microtexture cristallographique hiérarchique complexe et le phénomène de
transformation incomplète. L’étude de la transformation bainitique en conditions anisothermes
présente des difficultés supplémentaires puisque les paramètres régissant ces différentes
caractéristiques varient simultanément avec la température.
L’approche suivie comprend un volet expérimental et de modélisation. Le volet expérimental
(qui est en cours) comprend la caractérisation des cinétiques et des microstructures /
microtextures à l’aide de la dilatométrie, l’EBSD, la DRX in situ et le MET couplé au système
ASTAR. On développera un modèle de germination-croissance qui validera notre
compréhension des mécanismes de transformation et qui prédira les cinétiques globales, les
distributions de tailles de lattes, la composition de l’austénite non transformée.
Un premier modèle récent de la littérature [153] basé sur l’approche non-diffusive a été mis en
place. La prédiction cinétique repose essentiellement sur le flux de germination des nouvelles
sous-unités de ferrite bainitique, aux joints de grains d’austénite ou autocatalytique. Le modèle
tient compte du carbone rejeté par la ferrite dans l’austénite pour estimer le ralentissement de
la cinétique puis la stabilisation de l’austénite. Ce modèle a été appliqué sur un système proche
à celui que nous étudierons [68]. Un résultat satisfaisant est l’accord entre simulation et
cinétiques de transformation bainitique expérimentales, sans ajuster les paramètres. Le modèle
permet déjà de prédire une cinétique anisotherme non-additive (traitement étagé) ainsi que des
distributions de tailles de sous-unités de ferrite bainitique. Pour la suite on ne se limitera ni à ce
modèle, ni à l’approche displacive et on examinera l’apport des différents modèles introduits
dans la littérature.
L’étude a pour cadre la thèse CIFRE Ascometal-CREAS (suivi : Thomas Sourmail) de Cécile
Rampelberg (début 2018), dirigée par Sébastien Allain et que je co-dirige.
88
4.3 Genèse des contraintes internes : influence des transformations de phases
4.3.1 Influence de gradients de concentration en carbone et en azote sur la genèse des
contraintes internes pendant la trempe interrompue
Les nouvelles méthodologies présentées au §3.1 ont permis de comprendre la genèse des
contraintes internes au cours du refroidissement après un traitement de cémentation ou de
carbonitruration d’un acier faiblement allié. Ces nouvelles approches nous permettent
d’envisager de nouveaux axes de recherche concernant les traitements thermochimiques de
surface et plus particulièrement l’influence de l’autorevenu et de la stabilisation de l’austénite
au cours du refroidissement.
Plusieurs questions scientifiques restent ouvertes à l’issue de notre étude précédente sur
l’influence de gradients de concentration en carbone et en azote sur la genèse des contraintes.
Jusqu’à présent, on n’a considéré que des refroidissements continus, avec néanmoins des
ralentissements à plus basse températures qui peuvent induire l’autorevenu de la martensite en
cours de formation et la stabilisation de l’austénite, phénomènes qui ne sont pas pris en compte
actuellement.
On étudiera expérimentalement les évolutions microstructurales induites par des traitements
thermiques interrompus (comme la trempe dans l’huile chaude ou la trempe au gaz) : l’auto-
revenu de la martensite, la stabilisation chimique et mécanique de l’austénite et sa possible
décomposition en ferrite et en carbures. Ces observations serviront de base à des modèles à
base physique puis globaux pour prédire les évolutions microstructurales qui seront couplés à
une simulation de la genèse des contraintes.
On utilisera les approches introduites au §3.1 et on considérera aussi bien les effets d’un
enrichissement en carbone (cémentation) que d’un enrichissement en carbone et en azote
(carbonitruration). Le cas de la carbonitruration sera plus exploratoire en ce qui concerne les
évolutions microstructurales : il faudra considérer le revenu ou l’auto-revenu d’une martensite
enrichie en azote, qui a fait l’objet de peu de travaux dans la littérature. On mettra également à
profit les nouveaux résultats sur les effets de l’azote, que l’on attend du projet sur les
mécanismes de transformations de phases (§4.2.2).
89
4.3.2 Sollicitations thermomécaniques sous conditions extrêmes : étude d’un procédé
d’usinage
Les performances en service, la fiabilité et la durée de vie des pièces usinées dépendent
fortement des profils de contraintes résiduelles et de microstructures induits par l’usinage. La
prédiction de ces profils passe par la simulation et la validation par des expériences.
Généralement, les simulations se focalisent au premier ordre sur les évolutions
thermomécaniques induites par le passage de l’outil (déformation plastique, écrouissage et/ou
adoucissement, échauffement, puis refroidissement dépendant des conditions de
lubrification…) La prise en compte des évolutions microstructurales et des relations
microstructure / comportement mécanique permet d’améliorer les prédictions (ex : [154]). Des
progrès importants restent à faire pour améliorer cette prise en compte, qui n’a fait l’objet que
de travaux récents, particulièrement en ce qui concerne les transformations de phases.
C’est pourquoi nous avons initié une étude avec le LEM3 (M. Nouari, A. Moufki) pour
examiner l’influence des transformations de phases sur les microstructures et les contraintes
résiduelles générées au cours d’une opération d’usinage, dans un acier faiblement allié
(42CrMo4), pour lequel on attend des effets significatifs. Une étude de simulation
thermomécanique a été effectuée au LEM3 pour identifier les paramètres d’usinage (vitesse de
coupe, profondeur de passe) qui mettront en évidence des effets de transformations de phases.
L’analyse (à l’IJL) des résultats expérimentaux avait pour objectif d’examiner les conséquences
sur les microstructures et les contraintes résiduelles.
Il reste encore à établir si un système approprié a bien été identifié pour montrer des effets de
transformations de phases. Si c’est le cas, on poursuivra avec, sur le volet transformations de
phases, l’étude d’évolutions microstructurales en cycles thermiques rapides, de l’interaction
avec la déformation plastique (présence de défauts, interaction avec des phénomènes de
recristallisation) et l’influence des contraintes. Concernant la genèse des contraintes, l’analyse
devra intégrer les évolutions thermiques mécaniques et métallurgiques lors du passage de l’outil
puis lors du refroidissement. Les premières simulations réalisées n’ont pour l’instant pas intégré
les effets des transformations de phases.
L’étude a eu pour cadre le stage de Master 2 d’Asmae Elochi (2019), que j’ai encadré, avec
Mohammed Nouari, Abdel Moufki, et Sabine Denis ; collaboration IJL-LEM3.
90
4.3.3 Etude du transfert de chaleur entre matériau et milieu de refroidissement
Par rapport au reste de mon activité sur les couplages et la genèse des contraintes, ce thème de
recherche vise à englober dans l’analyse le procédé en plus du matériau. (Les projets
mentionnés précédemment sont davantage centrés sur le matériau). Il s’agit étudier les
phénomènes thermiques, thermohydrauliques et physico-chimiques se produisant entre un
matériau et son milieu de refroidissement (jet d’eau ou trempe par exemple). L’ébullition en
paroi du fluide de refroidissement et le remouillage de la paroi déterminent les conditions
limites pour la conduction de la chaleur dans le matériau pendant le refroidissement. Une
physique complexe régit le comportement en paroi du fluide de refroidissement. Elle met en
jeu le couplage entre plusieurs phénomènes : thermohydrauliques (propriétés du fluide telles
que la viscosité, la vitesse, la température ou la pression…), physico-chimiques (mouillabilité
de la paroi principalement). Dans le matériau, il faut considérer les évolutions de propriétés
thermophysiques qui dépendent des évolutions microstructurales ainsi que l’enthalpie de
transformations de phases.
Ce thème est mené en collaboration avec le laboratoire LEMTA (à Nancy, M. Gradeck, V.
Schick) qui ont développé une expertise sur les problématiques de transfert thermique. La
contribution de l’IJL concerne les évolutions couplées thermiques mécaniques et
métallurgiques au sein du matériau, avec en particulier l’influence des transformations de
phases.
Un projet s’inscrivant dans ce thème de recherche vient de démarrer (RESEM IRT-M2P durée
de un an). Il vise à développer une méthodologie d’estimation des flux de refroidissement
adaptée à des situations de trempe et des géométries de pièces complexes (tubes pleins, creux,
plaques) refroidis par différents dispositifs de trempe par jets d’eau. Le projet comprend le
développement au LEMTA d’un modèle numérique pour la diffusion de la chaleur pour estimer
ces flux par méthode inverse et une étude expérimentale à l’aide d’une installation pilote de
l’IRT-M2P. La difficulté réside d’une part dans la large gamme de conditions de
refroidissement et de géométries considérées et d’autre part dans la variabilité spatiale et
temporelle des propriétés thermophysiques. La contribution de l’IJL concerne la modélisation
des cinétiques de transformations de phases. Celle-ci est nécessaire pour simuler les évolutions
thermiques à cause de l’enthalpie de transformation (dégagement exothermique au
refroidissement) et de l’évolution des propriétés thermophysiques en fonction de la
microstructure.
L’étude a pour cadre le post-doc d’Arthur Oliveira (un an, début 07/20) ; le projet RESEM
iMasque auquel je participe avec Sabine Denis pour l’IJL, est mené en collaboration avec le
LEMTA (Michel Gradeck, Vincent Schick) et l’IRT-M2P (David Maréchal).
91
5 ANNEXE : CV, liste de publications
5.1 CV
Julien TEIXEIRA IJL – UMR7198 – SI2M
Campus ARTEM
2, allée André Guinier – BP 50840
F-54011 NANCY CEDEX
03 72 74 26 90
PARCOURS SCIENTIFIQUE
Depuis 2008
2006-2008
2001-2005
Avril – Août
2001
CR CNRS, Laboratoire de Science et Génie des Matériaux et Métallurgie (LSG2M)
jusqu’en 2009, puis Institut Jean Lamour (UMR7198), Département “Science et
Ingénierie des Matériaux et Métallurgie”, Groupe “Microstructures et Contraintes”.
Séjour post-doctoral à l’Université de Monash, à Melbourne en Australie, dans le
groupe de recherche dirigé par Christopher Hutchinson, portant sur le design de
traitements anisothermes d’alliages d’aluminium multiphasés afin d’améliorer leurs
propriétés mécaniques. Contrat financé par l’ARC (Australian Research Council).
Thèse de doctorat au LSG2M, Ecole des Mines de Nancy, sous la direction
d’Elisabeth Gautier, sur l’étude expérimentale et la modélisation des évolutions
métallurgiques lors des traitements thermomécaniques de l’alliage de titane Ti17.
Convention CIFRE avec Snecma Moteurs.
Travail de Fin d’Etudes et stage de DEA au Centre des Matériaux P-M FOURT,
Ecole des Mines de Paris, sous la direction de Michel Jeandin. Développement
d’une nouvelle méthode de fabrication de moules fondée sur la projection plasma.
FORMATION
2001 – 2005 Doctorat en Science et Ingénierie des Matériaux. « Etude expérimentale et
modélisation des évolutions métallurgiques lors des traitements thermomécaniques
de l’alliage de titane Ti17. » Thèse CIFRE Snecma Moteurs- LSG2M, à l’Ecole des
Mines de Nancy. Soutenance : 12 avril 2005.
2000 – 2001 DEA Génie des matériaux : microstructure, comportement mécanique,
durabilité. (Ecole Doctorale des Matériaux de Lyon).
92
ENCADREMENT, ANIMATION SCIENTIFIQUE, RECHERCHE COLLABORATIVE
Encadrement
2 thèses co-dirigées soutenues en 2012 et 2017
3 thèses co-encadrées soutenues en 2015, 2019 et 2021
4 thèses co-encadrées en cours.
Suivi de 5 post-doctorants
7 stages M2 encadrés ou co-encadrés
1 stages M1 encadré
Suivi de 2 étudiants en projet
Animation scientifique
Organisation de deux séminaires internes (IJL, Labex DAMAS).
Participation au Comité Scientifique du colloque national Plasticité 2018.
Enseignement 18h de cours par an (Master 2, Métallurgie Avancée, Univ. Lorraine).
Recherche collaborative Participation à 2 ANR, 2 projets RFCS (projets européens), 2 projets RESEM (IRT-M2P), 5
collaborations de recherche IJL / partenaire industriel.
Correspondant scientifique pour l’IJL : 1 ANR, 1 RFCS, 1 RESEM.
93
5.2 Liste de publications – Communications scientifiques
Articles dans des revues internationales à comité de lecture : 28
Actes de conférences internationales avec referee : 33
Conférences invitées internationales : 11
En tant qu’orateur : 2
Conférences invitées nationales : 4
Conférences – communications orales : 66
En tant qu’orateur : 17
Conférences – communications par affiche : 8
En tant que présentateur : 2
Brevet : 1
Chapitre d’ouvrage : 1
5.2.1 Articles dans des revues internationales à comité de lecture
J. Da Costa Teixeira, B. Appolaire, E. Aeby-Gautier, S. Denis, F. Bruneseaux. "Modeling of
the effect of the beta phase deformation on the alpha phase precipitation in near beta titanium
alloys".
Acta Materialia 54, 426 (2006).
https://doi.org/10.1016/j.actamat.2006.05.019
J. Da Costa Teixeira, B. Appolaire, E. Aeby-Gautier, G. Cailletaud, S. Denis, N. Späth.
“Transformation kinetics and microstructure of Ti17 titanium alloy during continuous
cooling.”
Materials Science and Engineering A, 448, 135 (2007).
https://doi.org/10.1016/j.msea.2006.10.024
E. Aeby-Gautier, F. Bruneseaux, J. Da Costa Teixeira, B. Appolaire, G. Geandier, S. Denis.
"Microstructure formation in Ti alloys : in-situ characterization of phase transformation
kinetics.”
Journal of Materials, Janvier 2007, 56-59 (papier invité).
https://doi.org/10.1007/s11837-007-0011-x
F. Bruneseaux, E. Aeby-Gautier, G. Geandier, J. Da Costa Teixeira, B. Appolaire,
P.Weisbecker.
“In situ phase transformations kinetics characterizations by electrical resistivity and high
temperature synchrotron X-ray diffraction in the Ti17 titanium alloy”.
Material Science and Engineering A, 476, 60 (2008).
https://doi.org/10.1016/j.msea.2007.04.072
94
J. Da Costa Teixeira, B. Appolaire, E. Aeby-Gautier, S. Denis.
“Modeling of the phase transformations in near- titanium alloys during the cooling after
forging”.
Computational Materials Science, 42, 266 (2008).
https://doi.org/10.1016/j.commatsci.2007.07.056
J. Da Costa Teixeira, D.G. Cram, L. Bourgeois, T.J. Bastow, A.J. Hill, C.R. Hutchinson.
“On the strengthening response of aluminum alloys containing shear-resistant plate-shaped
precipitates”.
Acta Materialia, 56, 6109 (2008).
https://doi.org/10.1016/j.actamat.2008.08.023
C. R. Hutchinson, P.T. Loo, T. J. Bastow, A. J. Hill, J. Da Costa Teixeira.
“Quantifying The Strain Induced Dissolution of Precipitates in Al Alloy Microstructures
using Nuclear Magnetic Resonance”.
Acta Materialia, 57, 5645 (2009).
https://doi.org/10.1016/j.actamat.2009.07.060
J. Da Costa Teixeira, L. Bourgeois, C. W. Sinclair, C. R. Hutchinson.
“The Effect of Shear-Resistant, Plate-Shaped Precipitates on the Work Hardening of Al
Alloys: Towards a Prediction of the Strength-Elongation Correlation”.
Acta Materialia, 57, 6075-6089 (2009).
https://doi.org/10.1016/j.actamat.2009.08.034
B. Appolaire, E. Aeby-Gautier, J. Da Costa Teixeira, M. Dehmas, S. Denis.
"Non coherent interfaces in diffuse interface models”.
Philosophical Magazine, 90(1-4), 461-483 (2010).
https://doi.org/10.1080/14786430903334324
N. Perevoshchikova, B. Appolaire, J. Teixeira, S. Denis.
“A convex hull algorithm for minimization of Gibbs energy in two-phase multicomponent
alloys.”
Solid State Phenomena, 172-174, 1214-1219 (2011).
https://doi.org/10.4028/www.scientific.net/SSP.172-174.1214
M. Dehmas, J. Kovac, E. Aeby-Gautier, B. Appolaire, B. Denand, J. Da Costa Teixeira.
“ + isothermal phase transformation in Ti17 titanium alloy: chemical composition and
crystallographic aspect.”
Solid State Phenomena, 172-174, 396-401 (2011).
https://doi.org/10.4028/www.scientific.net/SSP.172-174.396
N. Perevoshchikova, B. Appolaire, J. Teixeira, E. Aeby-Gautier, S. Denis.
“A convex hull algorithm for a grid minimization of Gibbs energy as initial step in
equilibrium calculations in two-phase multicomonent alloys”.
Computational Materials Science, 61, 56-66 (2012).
https://doi.org/10.1016/j.commatsci.2012.03.050
95
M. Salib, J. Teixeira, L. Germain, E. Lamielle, N. Gey, E. Aeby-Gautier.
“Influence of transformation temperature on microtexture formation associated with
precipitation at grain boundaries in a metastable titanium alloy”.
Acta Materialia, 61, 3758-3768 (2013).
http://dx.doi.org/10.1016/j.actamat.2013.03.007
N. Perevoshchikova, B. Appolaire, J. Teixeira, E. Aeby-Gautier, S. Denis.
“Investigation of the growth kinetics of in Fe-C-X alloys with a thick interface model.”
Computational Materials Science, 82, 151-158 (2014).
http://dx.doi.org/10.1016/j.commatsci.2013.09.047
V.A. Esin, B. Denand, Q. Le Bihan, M. Dehmas, J. Teixeira, G. Geandier, S. Denis, T.
Sourmail, E. Aeby-Gautier.
“In-situ synchrotron X-ray diffraction and dilatometric study of austenite formation in a
multi-component steel: influence of initial microstructure and heating rate.”
Acta Materialia, 80, 118-131 (2014).
http://dx.doi.org/10.1016/j.actamat.2014.07.042
S.D. Catteau, H.P. Van Landeghem, J. Teixeira, J. Dulcy, M. Dehmas, S. Denis, A.
Redjaïmia, M. Courteaux
“Carbon and nitrogen effects on microstructure and kinetics associated with bainitic
transformation in a low-alloyed steel”
Journal of Alloys and Compounds, 658, 832-838 (2016).
http://dx.doi.org/10.1016/j.jallcom.2015.11.007
J. Teixeira, B. Denand, E. Aeby-Gautier, S. Denis
“Simulation of coupled temperature, microstructure and internal stresses evolutions during
quenching of a β-metastable titanium alloy”
Materials Science and Engineering A, 651, 615-625 (2016).
http://dx.doi.org/10.1016/j.msea.2015.11.010
T. Liu, L. Germain, J. Teixeira, E. Aeby-Gautier, N. Gey
“Hierarchical criteria to promote fast and selective GB precipitation at grain boundaries in
-metastable Ti-alloys”
Acta Materialia, 141, 97-108 (2017).
http://dx.doi.org/10.1016/j.actamat.2017.08.063
H.P. Van Landeghem, S.D. Catteau, J. Teixeira, J. Dulcy, M. Dehmas, M. Courteaux, A.
Redjaïmia, S. Denis
“Isothermal decomposition of carbon and nitrogen-enriched austenite in 23MnCrMo5 steel”
Acta Materialia, 148, 363-373 (2018).
https://doi.org/10.1016/j.actamat.2018.02.008
S. Gaudez, J. Teixeira, S.Y.P. Allain, G. Geandier, M. Gouné, M. Soler, F. Danoix
“Numerical Investigations of the Effects of Substitutional Elements on the Interface
Conditions During Partitioning in Quenching and Partitioning Steels”
Metallurgical and Materials Transactions A, 49 (7), 2568-2572 (2018).
https://doi.org/10.1007/s11661-018-4630-3
96
H.P. Van Landeghem, M. Véron, S.D. Catteau, J. Teixeira, J. Dulcy, A. Redjaïmia, S. Denis
“Nitrogen-induced nanotwinning of bainitic ferrite in low-alloy steel”
Scripta Materialia, 155, 63-67 (2018)
https://doi.org/10.1016/j.scriptamat.2018.06.021
J. Teixeira, S.D. Catteau, H.P. Van Landeghem, J. Dulcy, M. Dehmas, A. Redjaïmia, S.
Denis, M. Courteaux
“Bainite formation in carbon and nitrogen enriched low alloyed steels: kinetics and
microstructures”
HTM Journal of Heat Treatment and Materials, 73 (3), 144-156 (2018)
https://doi.org/10.3139/105.110352
M. Moreno, J. Teixeira, J. Ghanbaja, F. Bonnet, S. Allain
“Evolution of cementite composition along the processing of cold-rolled and annealed Dual-
Phase steels”
Materialia, 6, 100179 (2019)
https://doi.org/10.1016/j.mtla.2018.100179
M. Moreno, J. Teixeira, G. Geandier, J.-C. Hell, F. Bonnet, M. Salib, S.Y.P. Allain
“Real-time investigation of recovery, recrystallization and austenite transformation during
annealing of a cold-rolled steel using high energy X-ray diffraction (HEXRD)”
Metals, 9, 8 (2019)
https://doi.org/10.3390/met9010008
S.Y.P. Allain, M. Moreno, M. Lamari, H. Zurob, J. Teixeira, F. Bonnet
“A Physics-Based Mean-Field Model for Ferrite Recovery and Recrystallization”
Metals, 10, 622 (2019)
https://doi.org/10.3390/met10050622
K. Jeyabalan, S.D. Catteau, J. Teixeira, G. Geandier, B. Denand, J. Dulcy, S. Denis, G.
Michel, M. Courteaux
“Modeling of the austenite decomposition kinetics in a low-alloyed steel enriched in carbon
and nitrogen”
Materialia, 9, 100582 (2020)
https://doi.org/10.1016/j.mtla.2019.100582
J. Macchi, S. Gaudez, G. Geandier, J. Teixeira, S. Denis, F. Bonnet, S.Y.P. Allain
“Dislocation densities in a low-carbon steel during martensite transformation determined by
in situ high energy X-Ray diffraction”
Materials Science and Engineering A, 800, 140249 (2021)
https://doi.org/10.1016/j.msea.2020.140249
J. Teixeira, M. Moreno, S.Y.P. Allain, C. Oberbillig, G. Geandier, F. Bonnet
“Intercritical annealing of cold-rolled ferrite-pearlite steel: Microstructure evolutions and
phase transformation kinetics”
Acta Materialia, 212, 116920 (2021)
https://doi.org/10.1016/j.actamat.2021.116920
97
5.2.2 Actes de Conférences internationales avec referee
2003: International Conference on Thermal Processing Modeling and Computer
Simulation, Nancy, France. 31/03-02/04/2003
J. Da Costa Teixeira, L. Hericher, B. Appolaire, E. Aeby-Gautier, G. Cailletaud, S. Denis, N.
Späth.
"Prediction of the kinetics of the phase transformations and the associated microstructure
during thermo-mechanical treatments in the Ti17".
Journal de Physique IV 120, 93 (2004).
2003: Titanium international conference, Hambourg, Allemagne. 13-18/07/2003
J. Da Costa Teixeira, B. Appolaire, E. Aeby-Gautier, L. Héricher, G. Cailletaud, S. Denis, N.
Späth.
“Prediction of the kinetics of the phase transformations and the associated microstructure
during continuous cooling in the Ti17”.
Ti-2003, Science and Technology Proc. 10th conference on Titanium Edts G. Lütjering and J.
Albrecht, Wiley-VCH, pp 1171-1178.
2005’ Xi’An International Titanium Conference, Xi’An Chine, 2005.
F. Bruneseaux, E. Aeby-Gautier, G. Geandier, P. Weisbecker, B. Appolaire, J. Da Costa
Teixeira, J-M. Pipard, D. Bonina, D. Daloz, S. Denis.
“Experimental studies of phase transformations kinetics and phase morphologies in titanium
alloys”.
Rare Metal Materials and Engineering, 35 Suppl. 1, 194 (2006).
J. Da Costa Teixeira, B. Appolaire, E. Aeby-Gautier, L. Hericher, S. Denis.
“Prediction of microstructure formation and distribution in β-metastable titanium alloys
during cooling”.
Rare Metal Materials and Engineering, 35 Suppl. 1, 150 (2006).
2007: 6th Pacific Rim International Conference on Materials (PRICM6), Jeju, Corée du
Sud. 5-9/11/2007
J. Da Costa Teixeira, L. Bourgeois, C. W. Sinclair, C. R. Hutchinson.
“Experimental investigation of isotropic and kinematic hardening in Al-3Cu-0.05Sn (wt%)”
Materials Science Forum, 561-565, 1849 (2007).
J. Da Costa Teixeira, L. Bourgeois, C. R. Hutchinson.
“A study of the microstructure evolution and strengthening effects of non-spherical
precipitates in an Al-Cu based alloy”
Materials Science Forum, 561-565, 2317 (2007).
98
2007: EUROMAT, Nüremberg, Allemagne. 10-13/09/2007
B. Appolaire, J. Da Costa-Teixeira, E. Aeby-Gautier.
“Modeling the Evolution of Globular Precipitates of Alpha Phase in Titanium Alloys during
Various Treatments”.
B. Appolaire, J. Da Costa-Teixeira, F. Bruneseaux, E. Aeby-Gautier.
“Phase Field Modeling of the Dissolution of Alpha Precipitates with Two Morphologies in a
Titanium Alloy”.
2007: Titanium international conference, Kyoto, Japon. 3-7/06/2007
J. Da Costa Teixeira, B. Appolaire, E. Aeby-Gautier, S. Denis, M. Mineur. “Modeling of the
effect of a plastic deformation in the β phase field on the further precipitation of the α phase
on cooling”.
Ti-2007, Science and Technology Proc. 11th conference on Titanium. Edts M. Niinomi, S.
Akiyama, M. Hagiwara, M. Ikeda, K. Maruyama, The Japan Institute of Metals, pp. 323-326.
E. Aeby-Gautier, B. Appolaire, J. Da Costa Teixeira and S. Denis.
"Microstructure Formation in Titanium Alloys by Solid/Solid Phase Transformation: Towards
Prediction of Morphology Distributions".
Ti-2007, Science and Technology Proc. 11th conference on Titanium. Edts M. Niinomi, S.
Akiyama, M. Hagiwara, M. Ikeda, K. Maruyama, The Japan Institute of Metals, pp. 195-202.
B. Appolaire, J. Da Costa Teixeira, E. Aeby-Gautier, F. Bruneseaux.
“Phase Field Modeling of the Growth and Dissolution of the phase in Near- Titanium
Alloys”.
Ti-2007, Science and Technology Proc. 11th conference on Titanium. Edts M. Niinomi, S.
Akiyama, M. Hagiwara, M. Ikeda, K. Maruyama, The Japan Institute of Metals, pp. 961-964.
2008: 8th International Conference on Aluminum Alloys (ICAA2008), Aix-la-Chapelle,
Allemagne. 22-26/09/2008
J. Da Costa Teixeira, C. R. Hutchinson, L. Bourgeois, C. W. Sinclair.
“The influence of plate-shaped, shear-resistant precipitates on the work hardening of Al-Cu
based alloys: development of a quantitative description of the yield-stress-elongation
correlation”.
ICAA 11, Aluminium alloys: their physical and mechanical properties. Ed. J. Hirsch, B.
Strotzki, G. Gottstein. Wiley.
J. Da Costa Teixeira, D. Cram, L. Bourgeois, C. R. Hutchinson.
“Strategies for Increasing the Precipitate Strengthening in Aluminium Alloys Containing
Shear-Resistant Plate-Shaped Precipitates”.
ICAA 11, Aluminium alloys: their physical and mechanical properties. Ed. J. Hirsch, B.
Strotzki, G. Gottstein. Wiley.
99
C. R. Hutchinson, J. Da Costa Teixeira, S. P. Ringer.
“Dynamically Responding Microstructures : A Means to Simultaneously Achieve High
Strength and High Elongation in Aluminium Alloys ?”
ICAA 11, Aluminium alloys : their physical and mechanical properties. Ed. J. Hirsch, B.
Strotzki, G. Gottstein. Wiley.
T. Bastow, P. T. Loo, A. J. Hill, J. Da Costa Teixeira, C. R. Hutchinson.
“Quantifying the Strain-Induced Dissolution of Shearable Precipitates and Their Possible
Role in th eDevelopment of Active Aluminium Alloy Microstructures.
ICAA 11, Aluminium alloys : their physical and mechanical properties. Ed. J. Hirsch, B.
Strotzki, G. Gottstein. Wiley.
S. P. Ringer, G. Sha, J. Da Costa Teixeira, R. K. W. Marceau, A. La Fontaine, C. R. Hutchinson.
“Cluster Hardening in Al-Cu-Mg Alloys: Analysis of Cu-Mg Atomic Clustering”.
2008 : Electrochemical Society Meeting, Honolulu, Etats-Unis 12-17/10/2008
S.E. Quirk, N. Birbilis, M.K. Cavanaugh, C.R. Hutchinson, J. Da Costa Teixeira, S.P. Ringer.
"Corrosion of a New Class of Solid Solution Al Alloys".
Corrosion and Electrochemical Properties of Bulk Metallic Glasses and Nano-Crystalline
Materials, 2008 Honolulu Meeting, Ed J. Scully, ECS Transactions, Volume 13.
2008: 36è Congrès du traitement thermique et de l’ingénierie des surfaces, Tours, France.
B. Appolaire, E. Aeby-Gautier, P. Di Napoli, J. Da Costa Teixeira, S. Denis.
“Formation des microstructures issues des transformations à l’état solide dans les alliages de
titane”.
2010: PTM Solid-Solid Phase Transformations in Inorganic Materials, Avignon, France.
6-10/06/2010
M. Dehmas, J. Kovac, E. Aeby-Gautier, B. Appolaire, B. Denand, J. Da Costa Teixeira.
“ + isothermal phase transformation in Ti17 titanium alloy: chemical composition and
crystallographic aspect.”
Solid State Phenomena, 172-174, 396-401 (2011).
N. Perevoshchikova, B. Appolaire, J. Teixeira, S. Denis.
“Convex hull algorithms for minimization of Gibbs energy in multicomponent alloys.”
Solid State Phenomena, 172-174, 1214-1219 (2011).
100
2011: 12th World Conference on Titanium (Ti-2011), Pékin, Chine. 19-24/06/2011
J. Teixeira, L. Germain, E. Lamielle, N. Gey, E. Aeby-Gautier, B. Appolaire.
“Microstructure and microtexture associated to heterogeneous precipitation of the phase on
/ boundaries: influence of first stages of GB formation.”
Ti-2011, Proc. 12th World Conference on Titanium. Edts L. Zhou, H. Chang, Y. Lu, D. Xu.
The Nonferrous Metals Society of China. pp 464-67.
B. Denand, E. Aeby-Gautier, J. Teixeira, M. Dehmas, B. Appolaire, A. Settefrati.
“Influence of microstructure on tensile properties in Ti17 alloy.”
Ti-2011, Proc. 12th World Conference on Titanium. Edts L. Zhou, H. Chang, Y. Lu, D. Xu.
The Nonferrous Metals Society of China. pp 1195-95.
2014: IFHTSE, 21st International Federation for Heat Treatment and Surface Engineering
Congres, Münich, Allemagne. 12-15/05/2014
S.D. Catteau, S. Denis, J. Teixeira, J. Dulcy, M. Dehmas, A. Rdjaïmia, M. Courteaux.
“Effects of carbon and nitrogen on isothermal transformations of austenite in a low alloyed
steel.”
IFHTSE, Proc. 21st conference, Eds. H-W Zoch, R. Schneider, T. Lübben.
Arbeitsgemeinschaft Wärmebehandlung + Werkstofftechnich e.V., 153-160.
2014: ICTPMCS, 5th International Conference on Thermal Process Modeling and
Computer Simulation, Orlando, Etats-Unis. 16-18/06/2014
J. Teixeira, B. Denand, E. Aeby-Gautier, S. Denis.
“Influence of the + transformation on the stresses and strains evolutions during
quenching of the Ti17 alloy from the phase field.”
ICTPMCS, Proc. 5th International Conference on Thermal Process Modeling and Computer
Simulation, Edts B. L. Ferguson, R. Goldstein, R. Papp, ASM International, Heat Treating
Society, pp. 198-208.
2015: PTM, International Conference on solid-solid Phase Transformations in inorganic
Materials, Whistler, Canada. 28/06-03/07/2015
B. Denand, V. Esin, Q. Le Bihan, M. Dehmas, J. Teixeira, G. Geandier, S. Denis, T.
Sourmail, E. Aeby-Gautier.
“Study of Austenitization Kinetics by In Situ Synchrotron X ray Diffraction for Different
Initial Microstructures”
PTM, Proc. Int. Conf. on Solid-solid Phase Transformations in inorganic Materials 2015,
Edts M. Militzer, G. Botton, L-Q Chen, J. Howe, C. Sinclair, H. Zurob, The Minerals, Metals
and Materials Society (TMS), pp. 113-114.
101
S. D. Catteau , J. Teixeira, J. Dulcy, S. Denis, M. Dehmas, H. P. Van Landeghem, A.
Redjaimia, Marc Courteaux
“Carbon and Nitrogen Effects on Austenite Decomposition in a Low-alloyed Steel”
PTM, Proc. Int. Conf. on Solid-solid Phase Transformations in inorganic Materials 2015,
Edts M. Militzer, G. Botton, L-Q Chen, J. Howe, C. Sinclair, H. Zurob, The Minerals, Metals
and Materials Society (TMS), pp. 27-28.
M. Salib, L. Germain, J. Teixeira, N. Gey, E. Aeby-Gautier
Influence of phase transformation kinetics on variant selection and microtexture development
associated with α precipitation at β grain boundaries in a β-metastable titanium alloy
PTM, Proc. Int. Conf. on Solid-solid Phase Transformations in inorganic Materials 2015,
Edts M. Militzer, G. Botton, L-Q Chen, J. Howe, C. Sinclair, H. Zurob, The Minerals, Metals
and Materials Society (TMS), pp. 261-261.
2015: Titanium 2015, 13th World Conference on Titanium, San Diego, Etats-Unis. 16-
20/08/2015
J. Teixeira, B. Denand, E. Aeby-Gautier, S. Denis, G. Cailletaud
Simulation of coupled temperature, microstructure and internal stresses evolutions during
quenching of a -metastable titanium alloy
Ti-2015, Proc. 13th World Conference on Titanium. Edts V. Venkatech et al.Wiley, TMS, pp
677-682.
M. Salib, J. Teixeira, L. Germain, N. Gey, E. Aeby-Gautier
Influence of precipitation at / grain boundaries on microtexture in a -metastable
titanium alloy with and without previous deformation
Ti-2015, Proc. 13th World Conference on Titanium. Edts V. Venkatech et al.Wiley, TMS, pp
409-414.
2015: 5th International Conference on Distortion Engineering, Brême, Allemagne. 23-
25/09/2015
F. Bay, J. Barlier, T. Sourmail, P. De Cagny, M. Courteaux, B. Paya, B. Denand, V.A. Esin, J.
Teixeira, E. Aeby-Gautier, S. Denis, M. Dehmas, G. Geandier.
Modelling distortions in induction heat treatment processes
5th International Conference on Distorsion Engineering 2015, Sep 2015, Eds H.-W. Zoch, Th.
Lübben, Bremen, Germany. IDE 2015 proceedings, pp. 397-402, 2015.
102
2016: ICRS-10, International Conference on Residual Stresses, Sydney, Australie. 04-
07/07/2016
G. Geandier, L. Vautrot, B. Denand, M. Dehmas, E. Aeby-Gautier, J. Teixeira, S. Denis
Full Stress Tensor Determination during Phase Transformation of a Metal Matrix Composite
by in situ High Energy X-Ray Diffraction and Micromechanical Simulations
Materials Research Proceedings, Vol. 2, pp 479-484, 2017
http://dx.doi.org/10.21741/9781945291173-81
2017: IFHTSE, 24th International Federation for Heat Treatment and Surface Engineering
Congres, Nice, France. 26-29/06/2017
S. D. Catteau, H.P. Van Landeghem, J. Teixeira, J. Dulcy, S. Denis, M. Dehmas, A. Redjaïmia,
M. Courteaux
Experimental Study and Modelling of Phase Transformation Kinetics During Austenite
Decomposition in Carbonitrided Low Alloyed Steel
Proc IFHTSE, 24th International Federation for Heat Treatment and Surface Engineering
Congress.
2019: Titanium 2019, 14th World Conference on Titanium, Nantes, France 10-14/06/2019
T. Liu, L. Germain, J. Teixeira, E. Aeby-Gautier, N. Gey
Criteria for fast and selective α precipitation at β grain boundaries in Ti-alloys Consequence
for in-service microstructures
Proc. 14th World Conference on Titanium
https://hal-cnrs.archives-ouvertes.fr/hal-02380889/
2020: ECHT European Conference on Heat Treatment, Anvers, Belgique. VISIO 25-
27/03/20
K. Jeyabalan, J. Teixeira, S. Denis, G. Geandier, J. Dulcy, B. Denand, G. Michel, S.D.
Catteau, M. Courteaux
“In situ HEXRD determination and numerical simulation of internal stresses during heat
treatment of carburized and carbonitrided low-alloyed steels.”
Proceedings of ECHT 2020
2021: ECHT-QDE European Conference on Heat Treatment – Quenching and Distorsion
Engineering, Berlin, Allemagne. VISIO 27-28/04/21
K. Jeyabalan, J. Teixeira, S. Denis, G. Geandier, J. Dulcy, B. Denand, G. Michel, S.D.
Catteau, M. Courteaux
“Effect of carbon and nitrogen enrichment in the austenitic field on the formation of
microstructures and residual stresses in carburized and carbonitrided low-alloyed steel parts:
experimental study and simulation”
Proceedings of ECHT-QDE 2021
103
S. Gaudez, J. Teixeira, G. Geandier, S.Y.P. Allain, S. Denis
“ Secondary Tempering of a Low-Alloy Steel with Nanobainitic or Martensitic
Microstructure: Experimental Investigation and Simulation”
Proceedings of ECHT-QDE 2021
104
5.2.3 Participation à des congrès
(en souligné: auteur ayant présenté les travaux)
5.2.3.1 Conférences invitées internationales
2005’ Xi’An International Titanium Conference, Xi’An Chine, 2005.
J. Da Costa Teixeira, B. Appolaire, E. Aeby-Gautier, L. Hericher, S. Denis.
“Prediction of microstructure formation and distribution in β-metastable titanium alloys
during cooling”.
Keynote
TMS 2005 Annual Meeting The Armen G. Khachaturyan Symposium on Phase
Transformation and Microstructure Evolution in Crystalline Solids San Francisco, Etats-
Unis, 14-17 Février 2005.
E. Aeby-Gautier, B. Appolaire, L. Héricher, J. Da Costa Teixeira, B. Antoine.
“Prediction of phase transformations in titanium alloys. Different modelling approaches”.
2007: Titanium international conference, Kyoto, Japon. 3-7/06/2007
E. Aeby-Gautier, B. Appolaire, J. Da Costa Teixeira and S. Denis.
"Microstructure Formation in Titanium Alloys by Solid/Solid Phase Transformation: Towards
Prediction of Morphology Distributions".
Keynote
2008: 8th International Conference on Aluminum Alloys (ICAA2008), Aix-la-Chapelle,
Allemagne. 22-26/09/2008
S. P. Ringer, G. Sha, J. Da Costa Teixeira, R. K. W. Marceau, A. La Fontaine, C. R. Hutchinson.
“Cluster Hardening in Al-Cu-Mg Alloys: Analysis of Cu-Mg Atomic Clustering”.
Keynote
2010: PTM Solid-Solid Phase Transformations in Inorganic Materials, Avignon, France.
6-10/06/2010
E. Aeby-Gautier, B. Appolaire, M. Dehmas, J. Teixeira, P. di Napoli, F. Bruneseaux, A.
Settefrati.
“Microstructure evolutions during complex thermal path in titanium alloys. Experimental
analysis and modeling approaches.”
105
2013 : IUMRS-ICAM International Conference on Advanced Materials, Qindao, Chine
(22-28 septembre 2013)
E. Aeby-Gautier, B. Appolaire, M. Dehmas, G. Geandier, J. Teixeira, L. Germain, A.
Settefrati, M. Salib, B. Denand, C. Hui, Z. Lian.
“Microstructures associated with phase transformation in titanium alloys.”
2014 : International Workshop on Aeronautical Materials, Université de Blida, Algérie (4-5
June 2014)
E. Aeby-Gautier, B. Appolaire, M. Dehmas, J. Teixeira, S. Denis
“Microstructure formation and associated mechanical properties in alpha+beta and beta
metastable titanium alloys”
2016: THERMEC’2016, International Conference on Processing and Manufacturing of
Advanced Materials, Graz, Autriche (29 Mai – 3 Juin 2016)
J. Teixeira, B. Denand, E. Aeby-Gautier, S. Denis
“Influence of the + transformation on the stresses and strains evolutions during
quenching of the Ti17 alloy from the phase field”
2017: Bainite – From nano to macro, Symposium on science and application of bainite,
honouring Pr Bhadeshia, AWT, Wiesbaden, Allemagne (1-2 Juin 2017)
J. Teixeira, S.D. Catteau, H.P. Van Landeghem, J. Dulcy, M. Dehmas, A. Redjaïmia, S.
Denis, M. Courteaux
“Bainitic transformation analysis in carbon and nitrogen enriched low alloyed steels: kinetics
and microstructures”
2017: FIMPART’ 2017, International Conference, Frontiers in Materials Processing:
Applications, Research and Technology, Bordeaux, France (9-12 Juillet 2017)
S. Denis, J. Teixeira, G. Geandier, M. Dehmas, J-P. Bellot, M. Gradeck, E. Aeby-Gautier
“Internal stresses associated with phase transformations in metallic alloys: prediction and in
situ experimental approaches at different scales”
H. P. Van Landeghem, J. Teixeira, S. D. Catteau, J. Dulcy, M. Veron, A. Redjaïmia, S. Denis
“The effects of nitrogen on kinetics and products of austenite decomposition in low-alloy
steel”
106
5.2.3.2 Conférences invitées nationales
2012: Journées annuelles de la SF2M, Paris, France. (Colloque national). 29-31/10/2012.
E. Aeby-Gautier, B.Appolaire, A. Settefrati, P. di Napoli, M. Dehmas, J. Teixeira, G.
Geandier, S. Denis, Y. Le Bouar.
“Formation des microstructures des alliages de titane par changement de phase”.
Keynote
2014 : Colloque 3AF Ténacité et Tolérance aux dommages des alliages de titane Onera
Chatillon France (25 Mars 2014)
M. Dehmas, B. Denand, A. Settefrati, J. Teixeira, E. Aeby-Gautier, B. Appolaire
“Effect of microstructure on tensile properties on beta metastable Ti17 and Ti5553 alloys”
2014 : 20ème Journées Technologiques Association Titane, Nantes, France (15-16 juin
2014)
E. Aeby-Gautier, B. Appolaire, M. Dehmas, J. Teixeira, B. Denand, M. Salib, A. Settefrati, P.
Di Napoli
“General features of microstructure formation in alpha+beta and beta metastable titanium
alloys”
2014 : 9ème Colloque “Matériaux, Mécanique, Microstructure, Zr, Ti et leurs Alliages”,
INSTN Saclay, France, (19-20 juin 2014)
E. Aeby-Gautier, B. Appolaire, M. Dehmas, J. Teixeira, S. Denis
Formation des microstructures dans les alliages de titane : influence du chemin thermique et
de la composition chimique
2014 : Matériaux 2014, colloque “Matériaux métalliques : procédés, microstructures,
propriétés”, Montpellier, France (28-28 novembre 2014)
V.A. Esin, B. Denand, Q. Le Bihan, M. Dehmas, J. Teixeira, G. Geandier, S. Denis, T.
Sourmail, E. Aeby-Gautier
“Etude in-situ de l’austénitisation d’un acier faiblement allié : influence de la microstructure
initiale et de la vitesse de chauffage.”
2020 : Colloque MECAMAT “Contraintes résiduelles : de nouveaux outils pour de
nouveaux défis”, Aussois (20-24 janvier 2020)
S. Denis, J. Teixeira, G. Geandier, B. Denand
“Internal stresses associated with phase transformations in metallic alloys”
107
5.2.3.3 Présentations orales
2003: International Conference on Thermal Processing Modeling and Computer
Simulation, Nancy, France. 31/03-02/04/2003
J. Da Costa Teixeira, L. Hericher, B. Appolaire, E. Aeby-Gautier, G. Cailletaud, S. Denis, N.
Späth.
"Prediction of the kinetics of the phase transformations and the associated microstructure
during thermo-mechanical treatments in the Ti17".
2003: Titanium international conference, Hambourg, Allemagne. 13-18/07/2003
J. Da Costa Teixeira, L. Hericher, B. Appolaire, E. Aeby-Gautier, G. Cailletaud, S. Denis, N.
Späth.
"Prediction of the kinetics of the phase transformations and the associated microstructure during
continuous cooling in the Ti17".
2005’ Xi’An International Titanium Conference, Xi’An Chine.
F. Bruneseaux, E. Aeby-Gautier, G. Geandier, P. Weisbecker, B. Appolaire, J. Da Costa
Teixeira, J-M. Pipard, D. Bonina, D. Daloz, S. Denis.
“Experimental studies of phase transformations kinetics and phase morphologies in titanium
alloys”.
2007: Titanium international conference, Kyoto, Japon. 3-7/06/2007
J. Da Costa Teixeira, B. Appolaire, E. Aeby-Gautier, S. Denis, M. Mineur. “Modeling of the
effect of a plastic deformation in the β phase field on the further precipitation of the α phase
on cooling”.
Titanium 2007, Juin 2007, Kyoto, Japon.
B. Appolaire, J. Da Costa Teixeira, E. Aeby-Gautier, F. Bruneseaux.
“Phase Field Modeling of the Growth and Dissolution of the phase in Near- Titanium
Alloys”.
Titanium 2007, Juin 2007, Kyoto, Japon.
2007: 6th Pacific Rim International Conference on Materials (PRICM6), Jeju, Corée du
Sud. 5-9/11/2007
J. Da Costa Teixeira, L. Bourgeois, C. R. Hutchinson, C. W. Sinclair.
“Experimental Investigation of Isotropic and Kinematic Hardening in Al-3Cu-0.05Sn (wt%)”
J. Da Costa Teixeira, L. Bourgeois, C. R. Hutchinson.
“A Study of the Microstructural Evolution and Strengthening Effects of Non-Spherical
Precipitates in an Al-Cu based Alloy”.
108
2008: 8th International Conference on Aluminum Alloys (ICAA2008), Aix-la-Chapelle,
Allemagne. 22-26/09/2008
J. Da Costa Teixeira, C. R. Hutchinson, L. Bourgeois, C. W. Sinclair.
“The influence of plate-shaped, shear-resistant precipitates on the work hardening of Al-Cu
based alloys : development of a quantitative description of the yield-stress-elongation
correlation”.
C. R. Hutchinson, J. Da Costa Teixeira, S. P. Ringer.
“Dynamically Responding Microstructures : A Means to Simultaneously Achieve High
Strength and High Elongation in Aluminium Alloys ?”
T. Bastow, P. T. Loo, A. J. Hill, J. Da Costa Teixeira, C. R. Hutchinson.
“Quantifying the Strain-Induced Dissolution of Shearable Precipitates and Their Possible
Role in the Development of Active Aluminium Alloy Microstructures.
2008: Electrochemical Society Meeting, Honolulu, Etats-Unis, 12-17/10/2008
S.E. Quirk, N. Birbilis, M.K. Cavanaugh, C.R. Hutchinson, J. Da Costa Teixeira, S.P. Ringer.
"Corrosion of a New Class of Solid Solution Al Alloys".
2010: PTM Solid-Solid Phase Transformations in Inorganic Materials, Avignon, France.
6-10/06/2010
J. Teixeira, L. Germain, E. Lamielle, N. Gey, E. Aeby-Gautier.
“Heterogeneous precipitation of the alpha phase on beta/beta grain boundaries in the beta
metastable Ti17 titanium alloy: experimental study of the associated kinetics, morphology and
microtexture.”
M. Dehmas, J. Kovac, E. Aeby-Gautier, B. Appolaire, B. Denand, J. Da Costa Teixeira.
“ + isothermal phase transformation in Ti17 titanium alloy: chemical composition and
crystallographic aspect.”
2010: 12th International Conference on Aluminium Alloys, Yokohama, Japon.
5-9 sept 2010
J. Da Costa Teixeira, Y.J.M. Bréchet, Y. Estrin, C.R. Hutchinson.
“The Strain Hardening Behavior of Supersaturated Al-Cu Alloys.”
R.K.W. Marceau, S.P. Ringer, J. Da Costa Teixeira, C.R. Hutchinson.
“Atom Probe Study of Shear-Induced Dissolution of GP Zones in Al-3Cu Alloy.”
109
2011: Journées d’étude des équilibres entre phases (JEEP XXXVII), St Avold, France.
30/03-01/04/2011
N. Perevoshchikova, B. Appolaire, J. Teixeira, S. Denis.
“Algorithmes d’enveloppe convexe pour la minimisation de l’énergie de Gibbs dans les
alliages multiconstitués.”
2011: 12th World Conference on Titanium (Ti-2011), Pékin, Chine. 19-24/06/2011
J. Teixeira, L. Germain, E. Lamielle, N. Gey, E. Aeby-Gautier, B. Appolaire.
“Microstructure and microtexture associated to heterogeneous precipitation of the phase on
/ boundaries: influence of first stages of GB formation.”
B. Denand, E. Aeby-Gautier, J. Teixeira, M. Dehmas, B. Appolaire, A. Settefrati.
“Influence of microstructure on tensile properties in Ti17 alloy.”
2011: EUROMAT, Montpellier, France. 12-15/09/2011.
N. Perevoshchikova, J. Teixeira, B. Appolaire, S. Denis.
“Modeling of the transition from paraequilibrium to local equilibrium during the austenite to
ferrite transformation in steels.”
B. Denand, E. Aeby-Gautier, J. Teixeira, M. Dehmas, B. Appolaire, A. Settefrati.
“Influence of microstructure on tensile properties in Ti17 alloy.”
2013 : EUROMAT, Séville, Espagne. 8-13/09/2013.
M. Salib, J. Teixeira, L. Germain, N. Gey, E. Gautier.
“Influence of the transformation temperature on the microtexture induced by phase
precipitation at / grain boundaries in a metastable titanium alloy.”
V. Esin, B. Denand, Q. le Bihan, J. Teixeira, M. Dehmas, G. Geandier, E. Aeby-Gautier, S.
Denis, T. Sourmail.
“In-situ investigation of the austenitisation of an Fe-C-Mn steel: influence of initial
microstructure and heating rate.”
2014: IFHTSE, 21st International Federation for Heat Treatment and Surface Engineering
Congres, Münich, Allemagne, 12-15/05/2014.
S.D. Catteau, S. Denis, J. Teixeira, J. Dulcy, M. Dehmas, A. Rdjaïmia, M. Courteaux.
“Effects of carbon and nitrogen on isothermal transformations of austenite in a low alloyed
steel.”
110
2014: ICTPMCS, 5th International Conference on Thermal Process Modeling and
Computer Simulation, Orlando, Etats-Unis, 16-18/06/2014.
J. Teixeira, B. Denand, E. Aeby-Gautier, S. Denis.
“Influence of the + transformation on the stresses and strains evolutions during
quenching of the Ti17 alloy from the phase field.”
2014: 9ème Colloque “Matériaux, Mécanique, Microstructure” – INSTN, Saclay, France,
19-20/06/2014.
M. Salib, E. Gautier, L. Germain, N. Gey, J. Teixeira.
“Influence d’une deformation plastique en sur la precipitation de la phase et sur la
microtexture associée dans l’alliage de titane Ti17.”
2014: ICOTOM, 17th International Conference on Texture of Materials, Dresde,
Allemagne, 24-29/08/2014.
M. Salib, J. Teixeira, L. Germain, N. Gey, E. Aeby-Gautier.
“How the initial microstructure and texture influence the precipitation of in the Ti17
titanium alloy.”
2015: PTM, International Conference on solid-solid Phase Transformations in inorganic
Materials, Whistler, Canada, 28/06-03/07/2015.
B. Denand, V. Esin, Q. Le Bihan, M. Dehmas, J. Teixeira, G. Geandier, S. Denis, T.
Sourmail, E. Aeby-Gautier.
“Study of Austenitization Kinetics by In Situ Synchrotron X ray Diffraction for Different
Initial Microstructures”
S. D. Catteau , J. Teixeira, J. Dulcy, S. Denis, M. Dehmas, H. P. Van Landeghem, A.
Redjaimia, Marc Courteaux
“Carbon and Nitrogen Effects on Austenite Decomposition in a Low-alloyed Steel”
M. Salib, L. Germain, J. Teixeira, N. gey, E. Aeby-Gautier
Influence of phase transformation kinetics on variant selection and microtexture development
associated with α precipitation at β grain boundaries in a β-metastable titanium alloy
2015: Titanium 2015, 13th World Conference on Titanium, San Diego, Etats-Unis, 16-
20/08/2015
J. Teixeira, B. Denand, E. Aeby-Gautier, S. Denis, G. Cailletaud
“Simulation of coupled temperature, microstructure and internal stresses evolutions during
quenching of a -metastable titanium alloy”
M. Salib, J. Teixeira, L. Germain, N. gey, E. Aeby-Gautier
“Influence of precipitation at / grain boundaries on microtexture in a -metastable
titanium alloy with and without previous deformation”
111
2015: 5th International Conference on Distortion Engineering, Brême, Allemagne, 23-
25/09/2015
F. Bay, J. Barlier, T. Sourmail, P. De Cagny, M. Courteaux, B. Paya, B. Denand, V.A. Esin, J.
Teixeira, E. Aeby-Gautier, S. Denis, M. Dehmas, G. Geandier.
“Modelling distortions in induction heat treatment processes”
2015: Mecasens 2015 : 8th international conference on Mechanical Stress Evaluation by
Neutrons and synchrotron Radiation, Grenoble, France, 30/09-02/10/2015
L. Vautrot, G. Geandier, M. Dehmas, E. Aeby-Gautier, B. Denand, J. Teixeira, S. Denis.
“In situ full stress tensor determination in Metal Matrix Composites undergoing matrix phase
transformation during cooling”
2016: TMS 2016, 145th Annual Meeting and Exhibition – Phase Transformations in Multi-
Component Systems: an MPMD honoring G. Purdy, Nashville, Etats-Unis, 14-18/02/2016
H. P. Van Landeghem, S. D. Catteau, J. Teixeira, M. Véron, J. Dulcy, A. Redjaïmia, S. Denis
“Kinetics and Mechanism of Austenite Isothermal Decomposition in Carbonitrided Low-
Alloy Steel”
M. Moreno, H. P. Van Landeghem, J. Ghanbaja, J. Teixeira, F. Bonnet, S. Allain
“Evolution of Mn/Cr/Si composition gradients in cementite during annealing of dual-phase
steels”
2016: ICRS-10, International Conference on Residual Stresses, Sydney, Australie, 04-
07/07/2016
G. Geandier, L. Vautrot, B. Denand, M. Dehmas, E. Aeby-Gautier, J. Teixeira, S. Denis
“Full stress tensor determination during phase transformation of a metal matrix composite by
in situ high energy X-ray diffraction and micromechanical simulations”
2016 : Colloque SF2M Matériaux Numériques – Matériaux et Grands Instruments. (Ecole
des Mines de Paris, 15-16/09/2016)
G. Geandier, L. Vautrot, B. Denand, M. Dehmas, E. Aeby-Gautier, J. Teixeira, S. Denis
“Évolution du tenseur des contraintes complet lors du refroidissement d'un composite à
matrice métallique : détermination in situ par diffraction haute énergie et suivi par simulations
micromécaniques”
112
2016 : Journées Annuelles SF2M – JA 2016 : “Matériaux pour le domaine aérospatial : de
l’innovation dans l’air” (Albi, 25-27/10/2016)
S. Catteau, H. Van Landeghem, J. Teixeira, J. Dulcy, M. Dehmas, S. Denis, A. Redjaïmia, M.
Courteaux
“Effets d’un traitement de carbonitruration sur la décomposition de l’austénite dans un acier
faiblement allié”
2016 : GFAC 2016, Groupement Français d’Analyse des Contraintes résiduelles
(Toulouse, 17-18/11/2016)
D. Maréchal, J. Teixeira, G. Geandier, F. Lefebvre, S. Denis
“Influence des transformations de phases sur les évolutions de contraintes et déformations au
cours de la trempe d’alliages de titane”
G. Geandier, L. Vautrot, B. Denand, M. Dehmas, E. Aeby-Gautier, J. Teixeira, S. Denis
“Evolution du tenseur des contraintes lors du refroidissement d’un composite à matrice
métallique : détermination in situ par diffraction haute énergie et suivi par simulations
micromécaniques”
2017: IFHTSE, 24th International Federation for Heat Treatment and Surface
Engineering Congress, Nice, France, 26-29/06/2017
S.D. Catteau, H.P. Van Landeghem, J. Teixeira, J. Dulcy, S. Denis, M. Dehmas, A.
Redjaïmia, M. Courteaux
“Experimental Study and Modelling of Phase Transformation Kinetics During Austenite
Decomposition in Carbonitrided Low Alloyed Steel”
D. Maréchal, J. Teixeira, G. Geandier, F. Lefebvre, D. Denis
“Generation of residual stresses during the quenching of titanium alloys. Effect of phase
transformations”
2018 : A3TS 45è Congrès du Traitement Thermique et des Traitements de Surface,
Bordeaux, France, 13-14/06/2018
S. Denis, J. Teixeira, J.P. Bellot, M. Gradeck, E. Aeby-Gautier
Prévision par simulation numérique et validation expérimentale in situ des déformations et
contraintes en traitement thermique et thermochimique des alliages métalliques
2018: 17th ALEMI meeting (Alloying elements effects on migrating interfaces), Metz,
France, 5-6/07/2018
M. Moreno, S. Allain, J. Teixeira, F. Bonnet
“Time resolved and in situ characterization of recrystallization during intercritical annealing
of cold‐rolled steels”
113
2018: ESOMAT, 11th European symposium on martensitic transformations, Metz, France,
27-31/08/2018
J. Teixeira, S.D. Catteau, H.P. Van Landeghem, J. Dulcy, M. Dehmas, S. Denis, A.
Redjaïmia, M. Courteaux
“Bainite formation in carbon and nitrogen enriched low alloyed steels: kinetics and
microstructure”
2018: ECRS, 10th European Conference on Residual Stresses 2018, Louvain, Belgique, 11-
14/09/2018
K. Jeyabalan, J. Teixeira, G. Geandier, B. Denand, J. Dulcy, S. Denis, G. Michel, S.D.
Catteau, M. Courteaux
“HEXRD determination and numerical simulation of internal stresses during heat treatment of
carburized and carbonitrided low alloyed steel”
2018: Matériaux 2018 – SF2M, Strasbourg, France, 19-23/11/2018
S. Gaudez, S. Denis, J. Teixeira, S. Allain, G. Geandier, B. Denand
“ Evolutions microstructurales lors du revenu d’aciers alliés de microstructures initiales
martensitique et nano-bainitique par diffraction des rayons X haute énergie”
2019 : Colloque RNM “La Métallurgie, quel Avenir !” Nancy, France, 8-12/04/2019
K. Jeyabalan, J. Teixeira, G. Geandier, B. Denand, J. Dulcy, S. Denis, G. Michel, S.D.
Catteau, M. Courteaux
“Détermination in situ par DRX synchrotron et simulation numérique des évolutions de
contraintes internes au cours de traitements thermiques d’un acier faiblement allié à gradients
de carbone et d’azote”
S. Gaudez, J. Teixeira, S. Allain, G. Geandier, B. Denand, S. Denis
“ Evolutions microstructurales lors du revenu d’aciers alliés de microstructures initiales
martensitique et nano-bainitique par méthodes in situ”
F. Bonnet, M. Salib, I. De Diego Calderon, M. Moreno, S. Allain, J. Teixeira
“Modélisation et contrôle des microstructures des aciers THR lors de leur fabrication : les
premiers pas vers l’industrie 4.0”
2019: Titanium 2019, 14th World Conference on Titanium, Nantes, France, 10-14/06/2019
T. Liu, L. Germain, J. Teixeira, E. Aeby-Gautier, N. Gey
“Criteria for fast and selective precipitation at grain boundaries in Ti-alloys:
consequences for in-service microstructures”
114
2019 : A3TS 46è Congrès du Traitement Thermique et des Traitements de Surface, Lille,
France, 3-4/07/2019
K. Jeyabalan, J. Teixeira, G. Geandier, B. Denand, J. Dulcy, S. Denis, G. Michel, S.D.
Catteau, M. Courteaux
“ Étude expérimentale et modélisation des évolutions microstructurales et de la genèse des
contraintes internes au cours des traitements de cémentation et de carbonitruration d’un acier
faiblement allié”
2019 : EUROMAT 2019, European congress and exhibition on advanced materials and
processes, Stockholm, Suède, 1-5/9/2019
S. Gaudez, B. Denand, J. Teixeira, G. Geandier, S. Denis, T. Sourmail, M. Kuntz, S.Y.P.
Allain
“The tempering of low alloyed martensitic and nano-bainitic steels: microstructural evolutions
by in situ synchrotron X-ray diffraction and TEM”
M. Moreno, J. Teixeira, S.Y.P Allain, C. Oberbillig, F. Bonnet
“Austenitization of a cold-rolled Dual-Phase steel: interaction with recrystallization and
influence of cementite composition”
M. Kuntz, S. Lille, G. Wicks, T. Sourmail, C. Garcia-Mateo, V. Ruiz-Jimenez, S. Gaudez, B.
Denand, J. Teixeira, S. Denis
“Nanostructured bainitic steels with carbide precipitations – a new steel class”
P. Kusakin, J. Teixeira, N. Gey, S.D. Catteau, J. Dulcy, S. Denis
“On the effect of austenitic field carbonitriding on microstructure refinement upon bainite
transformation in low-alloy steel”
2020 : TMS 2020, 149th Annual Meeting and Exhibition, San Diego, Etats-Unis, 23-
27/02/2020
K. Jeyabalan, J. Teixeira, S. Denis, G. Geandier, J. Dulcy, B. Denand, G. Michel, S. Catteau,
M. Courteaux
“In situ HEXRD Determination and Numerical Simulation of Internal Stresses during Heat
Treatment of Carburized and Carbonitrided Low-alloyed Steels”
C. Rampelberg, G. Geandier, J. Teixeira, T. Sourmail, S.Y.P. Allain
“Carbide-free Bainite Transformations in Conditions Investigated by In-situ High-energy X-
ray Diffraction Experiments”
M. Moreno, G. Geandier, J. Teixeira, J.-C. Hell, F. Bonnet, S.Y.P. Allain
“Real-time Investigation of Recovery, Recrystallization and Austenite Transformation during
Annealing of a Cold-rolled Steel Using High Energy X-ray Diffraction (HEXRD)”
115
M. Moreno, J. Teixeira, S.Y.P. Allain, C. Oberbillig, F. Bonnet
“Austenitization of a Cold-rolled Dual-phase Steel: Interaction with Recrystallization and
Influence of Cementite Composition”
S.Y.P. Allain, M. Moreno, J. Teixeira, G. Geandier, H. Zurob, F. Bonnet
“Physically-based Model for Coupled Recovery and Recrystallization of Ferritic Steels”
M. Lamari, S.Y.P. Allain, G. Geandier, J. Teixeira, A. Perlade, K. Zhu
“In situ Quantitative Study of Retained Austenite Mechanical Stability in 3rd Generation
TRIP-aided Steels by High-Energy X-ray Diffraction on Synchrotron Beamline”
2020: ECHT European Conference on Heat Treatment, Anvers, Belgique. VISIO 25-
27/03/20
K. Jeyabalan, J. Teixeira, S. Denis, G. Geandier, J. Dulcy, B. Denand, G. Michel, S.D.
Catteau, M. Courteaux
“In situ HEXRD determination and numerical simulation of internal stresses during heat
treatment of carburized and carbonitrided low-alloyed steels.”
2021: Virtual RMS-EBSD (Royaume-Uni) 2021. 20-21/04/21
M. Mandal, J. Teixeira, L. Germain, S. Denis, N. Gey
“Advanced EBSD to study phase transformation induced microstructures in carbon and
nitrogen enriched 23MnCrMo steel”
2021: ECHT-QDE European Conference on Heat Treatment – Quenching and Distorsion
Engineering, Berlin, Allemagne. VISIO 27-28/04/21
K. Jeyabalan, J. Teixeira, S. Denis, G. Geandier, J. Dulcy, B. Denand, G. Michel, S.D.
Catteau, M. Courteaux
“Effect of carbon and nitrogen enrichment in the austenitic field on the formation of
microstructures and residual stresses in carburized and carbonitrided low-alloyed steel parts:
experimental study and simulation”
S. Gaudez, J. Teixeira, G. Geandier, S.Y.P. Allain, S. Denis
“ Secondary Tempering of a Low-Alloy Steel with Nanobainitic or Martensitic
Microstructure: Experimental Investigation and Simulation”
116
5.2.4 Posters
2008: 8th International Conference on Aluminum Alloys (ICAA2008), Aix-la-Chapelle,
Allemagne. 22-26/09/2008
J. Da Costa Teixeira , D. Cram, L. Bourgeois, C. R. Hutchinson.
“Strategies for Increasing the Precipitate Strengthening in Aluminium Alloys Containing
Shear-Resistant Plate-Shaped Precipitates”.
2010: PTM Solid-Solid Phase Transformations in Inorganic Materials, Avignon, France.
6-10/06/2010
N. Perevoshchikova, B. Appolaire, J. Teixeira, S. Denis.
“Convex hull algorithms for minimization of Gibbs energy in multicomponent alloys.”
2010: Matériaux 2010, Nantes, France. 18-22/10/2010
N. Perevoshchikova, B. Appolaire, J. Teixeira, S. Denis.
“Algorithmes d’enveloppe convexe pour la minimisation de l’énergie de Gibbs dans les
alliages multiconstitués.”
2011: EUROMAT 2011, Montpellier, France.
N. Perevoshchikova, B. Appolaire, J. Teixeira, S. Denis.
“Convex hull algorithms for minimization of Gibbs energy in multicomponent alloys.”
2013: Journées Technologiques du Titane, Nancy, France
M. Salib, J. Teixeira, L. Germain, N. Gey, E. Gautier
“Etude microstructurale et cristallographique de la precipitation de la phase aux joints de
grains / dans l’alliage de titane Ti17.”
2014: Matériaux 2014, Montpellier, France
J. Teixeira, B. Denand, E. Aeby-Gautier, S. Denis
“Influence de la transformation + sur la genèse des contraintes résiduelles au cours de
la trempe depuis le domaine de l’alliage de titane -métastable Ti17.”
2018: TMS 2018, Phoenix, Etats-Unis, 11-15/03/2018
S. Gaudez, J. Teixeira, S.Y.P. Allain, G. Geandier, M. Gouné, M. Soler, F. Danoix
“Numerical Investigations of the Effects of Substitutional Elements on the Interface
Conditions During Partitioning in Quenching and Partitioning Steels”
117
2019: Workshop CNRS: Quelques défis scientifiques à la lumière des synchrotrons de
4ème génération, Paris, France, 16-17/09/2019
S. Gaudez, S. Denis, J. Teixeira, B. Denand, G. Geandier, S. Allain
“High energy in situ synchrotron application to iron and alloyed carbides precipitation in low
alloyed martensitic steel”
118
5.2.5 Brevet
B. Henry, E. Welvaert, J. Da Costa Teixeira, F. Borit, V. Guipont, M. Jeandin. “Procédé et
dispositif pour projeter un revêtement sur un substrat".
Institut National de la Propriété Industrielle, Demande de brevet d'invention n° 02 07626
(2002).
119
5.2.6 Chapitre d’ouvrage
S. Y. P. Allain, I. Pushkareva, J. Teixeira, M. Gouné, C. Scott
Dual-Phase steels, the first family of Advanced High Strength Steels
Encyclopedia of Materials: Metals and Alloys. Elsevier. Eds: F. G. Caballero, G. Miyamoto.
(En cours de publication).
120
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Annealing of a Cold-Rolled Steel Using High Energy X-ray Diffraction (HEXRD), Metals. 9
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131
132
133
Résumé
La genèse des microstructures, des contraintes internes et des déformations au cours des
traitements thermomécaniques des alliages métalliques résulte de couplages entre phénomènes
thermiques, mécaniques et métallurgiques, et plus particulièrement les transformations de
phases à l’état solide. Ce manuscrit montre une approche globale matériau-procédé des
traitements thermomécaniques pour comprendre ces couplages. Les travaux expérimentaux
nécessitent des dispositifs originaux (trempe instrumentée, caractérisations in situ…) L’analyse
des résultats expérimentaux passe en grande partie par la simulation numérique, s’appuyant sur
une connaissance approfondie du comportement thermique, mécanique et métallurgique du
matériau.
Un premier axe de recherche concerne les transformations de phases. Les procédés innovants
conduisent à des mécanismes spécifiques de transformations de phases, voire des
microstructures nouvelles, avec comme exemples ici la transformation austénitique lors du
chauffage d’un acier dual-phase et l’influence de l’azote en solution solide sur la décomposition
de l’austénite dans un acier faiblement allié. Le deuxième axe de recherche concerne la genèse
des contraintes résiduelles, avec deux origines différentes : un gradient de concentration
carbone/azote (traitements de carbonitruration d’aciers faiblement alliés) et un gradient
thermique (trempe eau d’alliages de titane). Dans les deux cas, la connaissance des
transformations de phases est nécessaire pour l’analyse. Des projets de recherche sont
finalement présentés pour poursuivre sur ces thèmes.
Abstract
The formation of microstructures, internal stresses and deformations during thermomechanical
treatment of metal alloys results from the coupling between thermal, mechanical and
metallurgical phenomena, especially the phase transformations in the solid state. This
manuscript shows a global materials-process approach of thermomechanical treatments in order
to understand these couplings. The experimental investigations require original devices
(instrumentation during fast quenches, in situ characterizations…) The analysis of experimental
results involves in large part the numerical simulation, based on a deep knowledge of the
thermal, mechanical and metallurgical behavior of the material.
A first research theme is related to the phase transformations. Innovative processes lead to
specific phase transformation mechanisms, or even new microstructures, which are studied, in
the examples presented there, for the austenite transformation during the heating of a dual-
phase steel and for the influence of the nitrogen in solid solution on the austenite decomposition
in a low-alloy steel. Second research theme is related to the genesis of residual stresses, with
two different origins: a gradient of carbon/nitrogen concentration (carbonitriding treatments of
low-alloy steels) and a temperature gradient (water quenching of titanium alloys). In both cases,
the knowledge of the phase transformations is necessary for the analysis. Research projects are
finally presented to develop further these topics
