Upload
voanh
View
225
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
SEMINAR NASIONAL
SDM TEKNOLOGI NUKLIR VII
YOGY AKART A, 16 NOVEMBER 2011ISSN 1978-0176
ANALISIS SERBUK UMO UNTUK PEMBUATAN PELAT ELEMENBAKAR DENGAN TINGKAT MUAT TINGGI
Sutri Indaryati, Yanlinastuti, lis Haryati, Rahmiati
Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir (PTBN) - BATANKawasan Puspiptek Tangerang Selatan 15310
A BSTRAK
ANALISIS SERBUK UMo UNTUK PEMBUATAN PELAT ELEMEN BAKAR DENGAN TINGKAT
MUA T TINGGI. Telah dilakukan analisis kandungan uranium, densitas, dan kadar pengotor dalam serbukUMo. Perkembangan teknologi nuklir menunjukkan upaya pembuatan elemen bakar dengan tingkat muaturanium tinggi, UMo mempunyai densitas serbuk cukup besar yaitu 16,3 g/cm3 sehingga dapat dibuat bahanbakar dengan tingkat muat uranium tinggi. Untuk mendukung pembuatan pelat elemen bakar dengan tingkatmuat tinggi dilakukan analisis kandungan uranium dalam serbuk UMo dengan potensiometer, danpenentuan densitas dengan piknometer berdasarkan hukum Archimedes serta analisis kadar pengotormenggunakan spektrometri serapan atom. Dari hasil analisis diperoleh kadar uranium sebesar 93,257 %dan densitas 16,336 g/L dari data tersebut akan dipergunakan untuk menghitung porsi timbang serbuk UMoserta bahan despersi serbuk Al untuk pembuatan inti elemen bakar. Analisis kadar pengotor tertinggi Fesebesar 2631,339 ppm, dan yang tidak terdeteksi Co dan Li.
Katakunci : Uranium, pengotor, densitas, UMo dan potensiometer
ABSTRACT
ANALYSIS UMo POWDER FOR FABRICATED HIGH LOADING FUEL PLATE. Analyzed of uraniumcontent, density, and impurities in the UMo powder. The development of nuclear technology showed theeffort of making fuel elements with high uranium levels and unloading, UMo has a density of powder that is16.3 g/cm3 large enough so that filel can be made with high uranium levels and unloading. To support thecreation of the filel plates with a high load level of performed analysis of uranium content in the powderUMo with a potentiometer, and the determination of density with piknometer under the laws of Archimedesand the analysis of contaminant levels using atomic absorption spectrometry. From the results obtained bythe analysis of uranium content of93.257% and density of 16.336 g / I of these data will be used to calculateservings of powder weigh UMo despersi powders and materials for the manufacture of the core elements ofAl combustion. Analysis of the impurities Fe is 2631.339 ppm andfor the element of Co and Li not detected.
Keywords: Uranium, impurities, density, and potentiometer UMo
Sutri lndaryati dkk 561 Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BA TAN
SEMINAR NASIONALSDM TEKNOLOGI NUKLIR VIIYOGY AKARTA, 16 NOVEMBER 2011ISSN 1978-0176
Tabel 2. Data hasil pengukuran thorium untuk penentuan daerah kerjaKonsentrasi
AbsorbanAbsorban
SDTerhitungrata - rata
00,0040,0050,0060,0070,0080,00600,0016
0,050,00120,00160,00170,00160,00160,00600,0002
0,10,00160,00130,00140,00140,00150,00140,0001
0,25
0,0480,0460,0470,0460,0460,04660,00090,5
0,0890,0880,0880,0880,0880,08820,0004
1,00,1790,1790,1790,1800,1790,17920,0004
2,00,3520,3530,3520,3520,3530,35240,0005
3,0
0,5460,5460,5460,5450,5460,54580,0004
4,0
0,6440,6420,6410,6430,6440,64280,0013
6,00,9440,9430,9420,940,9440,94260,0017
8,0
1,1691,1681,1501,1511,1520,94260,0096
Tabel3. Data hasil pengukuran blanko dan larutan standar Thorium
Konsentrasi
AbsorbanAbsorban
SDTerhitungrata - rata
0
0,0040,0050,0060,0070,0080,00600,0016
0,25
0,0480,0460,0470,0460,0460,04660,0009
0,5
0,0890,0880,0880,0880,0880,08820,0004
1,0
0,1790,1790,1790,1800,1790,17920,0004
2,0
0,3520,3530,3520,3520,3530,35240,0005
3,0
0,5460,5460,5460,5450,5460,54580,0004
4,0
0,6440,6420,6410,6430,6440,64280,0013
LoD
0.0108 ppm
LoQ
0,0220 ppm
Persamaan regresi
y = 0,1659x + O,OIlKoetisien regresi
0.9933
Tabel4. Data hasil pengukuran larutan sampel dan larutan standarKode
AbsorbanAbsorban
SDkonsentrasi (ppm)Sampel
rata-rata
1.00ppm
0,1790,1800,1790.1790.1800,1790.00041,0139
2.00ppm
0,3520,3530,3520.3530.3520,3520.00052,0687
Sampel 1
0,5590,5630,5620.5630.5600,5610,00213,3032
Sampel 2
0,2270,2280,2270.2270.2280,2270,00061,3020
Sampel 3
0,7110,7130.7100,7110.7120,7120,00124,2194
Sampel 4
0,7210,730,740.7400.7500,7300,00954,2797
Presisi
1.00 ppm 0.24962.00 ppm0.2028
%Akurasi1.00 ppm98.62902.00 ppm96.6790
Seko/ah Tinggi Tekn%gi Nuk/ir-BA TAN 560 Noviarty dkk
SEMINAR NASIONAL
SDM TEKNOLOGI NUKLIR VII
YOGY AKARTA, 16 NOVEMBER 2011ISSN 1978-0176
Selanjutnya,
V(IV), KatalisCr20t +3 U4+ +2 H+----'2Cr3++ 3UO/+ + H20 (4)
U022+ + 2 Fe2+ + 4 H+-. U4+ +2 Fe3+ + 2 H20 (1)NH2S03H
Analisis kadar unsur-unsur logam pengotoryang terkandung dalam serbuk UMo dilakukan
dengan metode spektrofotometri serapan atom
(1)
beratserbukXBJu:/4p =-------
(X +beratserbuk)- Y
x = Berat pikno + CCI4Y = Berat pikno + CCI4 + serbuk
Mo(VI), katalis3 Fe2++N03- + 4 H+ ----. 3Fe3++NO+ 2 H20 (2)
NH2S03H
Fe2++N03- + 2 H+ ----. Fe3+ + N02 + H20 (3)
Analisis kadar uranium di dalam larutan
sampel dilakukan secara potensiometer metodaDavies-Gray. Sampel uranium dalam bentuk ionU02+ direduksi menjadi ion U4+ dengan penambahanion Fe2+ dalam jumlah berlebihan sebagai reduktordi dalam medium asam fosfat pekat. Kelebihan ionFe2+ dioksidasi secara selektif oleh asam nitrat
dengan bantuan molybdenum sebagai katalisatortanpa mempengaruhi ion U4+. Selanjutnya ion U4+
dioksidasi dengan larutan standar K2Cr207 yangdiikuti oleh perubahan potensial larutan hinggamelampaui titik ekivalennya. Untuk mengetahuiperubahan pada titik akhir dan juga berfungsisebagai katalisator maka sebelum titrasi dilakukanperlu ditambahkan vanadium. Dengan menggunakanpotensiometer-titraliser, maka perubahan potensialdapat diikuti secara elektronik sehingga letak titikekivalen secara akurat dapat dipastikan(2).Tahapan reaksi yang terjadi selama proses analisisadalah :
Analisis densitas serbuk UMo dilakukanberdasarkan hukum Archimedes bahwa volumebenda yang di masukkan dalam suatu wadah adalahsebesar volume cairan yang dipindahkan. Analisisdilakukan dengan cara melakukan penimbanganpiknometer berisi cairan CCI4 serta penimbanganpiknometer berisi cairan CCI4 dan serbuk UMo yangdiketahui beratnya. Berdasar data penimbangantersebut maka berat CCI4 yang dipindahkan dapatdiketahui, sedangkan densitas CCI4 telah diketahuisehingga volume serbuk dapat dihitung berdasarkanrumus sebagai berikut :
dengan :
1. PENDAHULUAN
Reaktor riset GA. Siwabessy pada awalpengoperasiannya menggunakan bahan bakardispersi U30g-AI, dengan tingkat muat uranium 2,9gU/cm3. Bahan bakar tersebut diproduksi di fasilitasInstalasi Produksi Elemen Bakar Reaktor Riset
(IPEBRR) yang dikhususkan untuk produksi bahanbakar dispersi tipe pelat. Dalam perkembangannyasejak tahun 1989 fasilitas IPEBRR selain digunakanuntuk produksi bahan bakar U30g-AI, jugadigunakan untuk penelitian dan pengembanganbahan bakar U3SirAI. Penelitian bahan bakarU3Si2-AI telah berhasil dengan kualitas yang baikdan telah ditingkatkan ke skala produksi untukmemenuhi kebutuhan bahan bakar RSG-GASmenggantikan bahan bakar U30g-AI. Serbuk U3Si2sebagai bahan bakar mempunyai densitas serbuklebih tinggi dari pada U30g, sehingga dapat dibuatpelat elemen bakar dengan tingkat muat uamiumyang lebih tinggi. Perkembangan teknologi nuklirmenunjukkan upaya pembuatan elemen bakardengan pengkayaan rendah, oleh karena itudilakukan penelitian untuk pembuatan bahan bakardengan tingkat muat uranium tinggi, UMomempunyai densitas serbuk cukup besar yaitu 16,3g/cm3 dapat dijadikan kandidat bahan bakar dengantingkat muat uranium tinggi. Tingkat muat tinggidalam bahan bakar maka dapat memperpanjangtingkat siklus bahan bakar di teras reaktor(I).
Dalam proses produksi pelat elemen bakardilakukan analisis terhadap serbuk bahan bakarantara lain analisis kadar uranium, kadar pengotor,fraksi butir dan densitas serbuk. Untuk mendukungpembuatan pelat elemen bakar dengan tingkat muaturanium tinggi diperlukan analisis terhadap serbukUMo, analisis yang dilakukan adalah analisis kadaruranium, analisis densitas dan analisis pengotorserb uk UMo. Selanjutnya data tersebut digunakanuntuk perhitungan porsi timbang serbuk UMo sertabahan despersi serbuk Al untuk pembuatan intielemen bakar. Dengan langkah ini dapat diperolehproduk berupa inti serta pelat e1emen bakar yangmempunyai spesifikasi ukuran yang tepat terutamatebal inti. Jika ukuran tebal inti tidak sesuai akan
mempengaruhi produk pelat, antara lain dapatmenimbulkan penumpukan uranium di ujung meat,atau menimbulkan blister yaitu terjebaknya udara didalam pelat e1emen bakar. Kedua hal tersebut sangattidak diinginkan terjadi dalam produksi pelat e1emenbakar nuklir. Analisis kadar pengotor dalam serbukbahan bakar dilakukan dengan alat spektrometriseparan atom. Analisis ini dilakukan untukmengetahui besamya pengotor di dalam serbukkarena unsur pengotor tertentu yang mempunyaitam pang serap netron tinggi dapat menganggu saatbahan bakar tersebut di dalam reaktor.
•
Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN 562 Sutri lndmyati dkk
SEMINAR NASIONAL
SDM TEKNOLOGI NUKLIR VII
YOGY AKARTA, 16 NOVEMBER 2011ISSN 1978-0176
(SSA). Spektrofotometri serapan atom adalah suatumetode analisis untuk menentukan konsentrasi suatu
unsur logam dalam suatu sampel yang didasarkan
pada proses penyerapan radiasi sumber oleh atom
atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground
state). Proses penyerapan energi terjadi pada panjang
gelombang yang spesifik dan karakteristik untuk
setiap unsur logam(3). Besarnya konsentrasi atom
atom dalam nyala tersebut sebanding dengan
konsentrasi unsur dalam larutan sampeI. Dengan
demikian, dari pemplotan serapan dan konsentrasi
unsur dalam larutan standar diperoleh kurva
kalibrasi. Dengan menempatkan absorbansi dari
suatu sampel pada kurva standar akan diperoleh
konsentrasi unsur logam pengotor dalam larutan
sampeI. Spesifikasi pengotor serbuk bahan bakarmaksimum 10 boron ekivalen, yaitu kesetaraan
penyerapan netron unsur logam pengotor dengan
penyerapan boron terhadap netron, dimana boron
bemilai 1. Spesifikasi unsur logam pengotor daJam
bahan bakar serta nilai boron ekivalen(4) ditunjukkandalam Tabel 1.
Tabell. Nilai Boron Ekivalen dan
Spesifikasi Kandungan PengotorOalam Bahan Bakar (5)
NoUnsurFaktor Boron
Maksimum,ppmEkivalenIMg 0,00004 50
2Ni0,00I07
10003Fe0,00065
5Co0,00899 10
6Ca0,00016 100
7Al0,00012 600
8Cd0,31044 2
9Zn 0,00024 1000
10Cu0,00085 80
IILi0,14907 10
2. METODOLOGI PENELITIAN
Bahan:
Serbuk uranium standar CRM NBL, serbukUMo, reagen untuk analisis kadar uranium,CCI4 untuk analisis desitas serbuk UMo
Alat:Timbangan analitik, potensiometer, piknometer
Cara kerja:a. Pembuatan larutan standar CRM NBL uranium
untuk analisis kadar uranium
Di timbang dengan teliti lebih kurang 0,1015 gramU308 standar CRM NBL lalu dilarutkan dengan 15mL asam nitrat 6M sambi I dipanaskan hingga larutsempuma. Kemudian larutan yang telah didinginkandimasukkan ke dalam labu takar 25 mL dan
ditepatkan hingga tanda garis dengan air bebasmineral.
b. Persiapan Jarutan sampel untuk analisis kadaruramum
Ditimbang dengan teliti lebih kurang 0,1000 gramsampel serbuk UMo, kemudian dilarutkan dengan 15mL asam nitrat 6M sambil dipanaskan hingga larutsempuma. Kemudian larutan yang telah didinginkandimasukkan ke dalam labu takar 25 mL dan tepatkanhingga tanda garis dengan air bebas mineral.
c. Persiapan larutan sampel untuk analisis kadarpengotor
Ditimbang dengan teliti lebih kurang 0,5000 gram
serbuk UMo, kemudian dilarutkan dengan 15 mL
asam nitrat 6M sambi I dipanaskan hingga Iarut
sempurna. Setelah dingin dimasukkan ke dalam labu
takar 25 ml dan tepatkan hingga tanda garis dengan
HN03 3N. Selanjutnya diekstraksi dengan 25 mL
TBP/Heksan (7:3), fasa air dipisahkan dan
diekstraksi lagi dengan 25 ml TBP/Heksan (7:3).
Fasa organik hasil ekstraksi dipisahkan, selanjutnya
fasa air dianalisis kadar unsur pengotor denganAAS.
d. Pengukuran kadar uranium larutan standar danlarutan contoh
Ke dalam 7 buah gelas piala dipipet masing-masing1 mL tarutan sampel dari larutan standar maupunlarutan sampel, ditambah 10 mL air bebas mineral, 2mL asam amido sulfonat, 16 mL asam fosfat pekat,dan 2 mL ferro sui fat kemudian dipanaskan sampaisuhu 40°C selama 1 menit sambil diaduk. Kemudian
ditambah 4 mL tarutan A yang terdiri dari campuranlarutan ammonium heptamolibdat dan asam nitrat,diaduk dengan pengaduk magnit selama tiga menit.Ditambah 40 mL larutan vanadium 0,4 g/L,
kemudian dititrasi dengan 0,027 N kalium bikromatsampai tercapai titik akhir titrasi menggunakan alatpotensiometer.
e. Pengukuran kadar pengotor dengan SSAKe dalam nyala SSA dialirkan larutan deret standardari unsur-unsur logam yang dianalisis dan larutancuptikan maka akan didapatkan nilai absorbansi dariunsur-unsur yang dianalisis. Data konsentrasiJarutan standar dan absorbansi kemudian dibuat
kurva kalibrasi atau persamaan regresi linier dariunsur-unsur tersebut. Dengan memplotkanabsorbansi larutan standar dan larutan sampel UMo
Sutri lndaryati dkk 563 Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN
SEMINAR NASIONAL
SDM TEKNOLOGI NUKLIR VII
YOGY AKARTA, 16 NOVEMBER 2011ISSN 1978-0176
Kadar uranium = 3,7229 x 100 % = 93,073%4,000
Hasil analisis uranium yang diperoleh dikalikandengan factor koreksi sehingga diperoleh analisiskandungan uranium yang terkoreksi. Hasil analisisterhadap dua sampel diperoleh kandungan uraniumdi dalam serbuk UMo dengan perbedaan yang tidaksignifikan dan hasil rerata 93,257 %. Kandunganuranium dalam serbuk UMo lebih besar daripadaU308 dengan kandungan uranium 84,79 % dan U3Si2
dengan kandungan uranium 92,75 %.Analisis kadar pengotor dalam serbuk UMo
dengan alat SSA dilakukan dengan secara duplo dananalisis terhadap standar unsur Zn ditunjukkan padaTabel 5,
Kadar uranium rerata 93,442 + 93,0732
93,257 %
Untuk analisis konsentrasi pengotor Zn
dalam serbuk UMo, diperoleh dengan menempatkan
absorbansi dari suatu sampel pada kurva standar
atau persamaan regresi pada Gambar 1 maka akan
diperoleh konsentrasi Zn dalam larutan sampel
ditunjukkan dalam Tabel 6:
Tabel 6. Hasil Analisis Pengotor UnsurZn Dalam Serbuk UMo
KonsentrasiKonsentrasiKadar
AbsorbansiZn terukurZn
Zn,(ppm)
sebenamyaflg/gppmB1anko
1611,531
Sampel2542,4150,88444,121I
Sampel262
2,4910,96047,6792Rerata
45,900
Penimbangan sampel 1 = 0,5011 g/ 25mL2 = 0,5036 g/ 25mL Hasil analilisis unsur logam pengotor dalam serbuk
UMo tunjukkan dalam Tabel 7 sebagai berikut :
hOHSf'nlr4'lsl Shnd,lf, PluO
Gambar 1. Grafik Standar Zn
Dari hasil pengukuran standar tersebut diperolahgrafik standar Gambar 1 :
0.18
0.160.140.120.1~0.08
~ 0.06:( 0.040.020 0.5
11.5
PersamaanKadar
NoUnsur R2pengotorregresl (ppm)
1
Zn Y=105,IX0,99945,9002
MgY = 314,4 X0,98914,7223
Ni Y=17,58X0,99436,7504
Fe Y = 6,666 X0,9902631,3395
CoY= 10,71 X0,995ttd6
CaY = 28,95 X0992139,9547
AI Y = 0,604 X0,992288,3548
CdY = 44,39 X0,9973,9189
CuY=44,47X0,99134,64610
Li Y=115,2X0,989ttdttd : tidak terdeteksi
Tabel 7. Hasil Analisis Pengotor UnsurSerbuk UMo
Hasil analisis tersebut diperoleh kandunganpengotor Fe sangat tinggi yaitu 2631,339 ppm,sehingga perlu di kaji ulang penyebab tingginyakadar pengotor Fe dalam proses produksinya. Kadarpengotor Co dan Li tidak terdeteksi atau berada dibawah batas deteksi alat,Co dibawah konsentrasistandar terendah 0,8 ppm dan Li konsentrasi standarterendah 0,1 ppm. Kandungan pengotor total didalam bahan bakar menurut spesifikasi bahan bakartidak boleh melebihi 10 boron ekivalen, atau
y-=O.lOS,l K
R2 = 0.999
0,0000,0140,0260,0440,0860,166
AbsorbansiKonsentrasi
stadar, ppmo
0,10,20,40,81,6
Tabel 5. Hasil Analisis Standar Zn
1
23456
No
Sutri Indaryati dkk 565 Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BA TAN
SEMINAR NASIONAL
SDM TEKNOLOGI NUKLIR VII
YOGY AKART A, 16 NOVEMBER 2011ISSN 1978-0176
= 3,442 = 1,00183,436
Penentuan kandungan uranium dalamserbuk UMo dilakukan dengan dua sampel ,danuntuk menentukan kandungan uranium denganmembandingkan konsentrasi uranium hasil analisisdengan konsentrasi sampel yang dibuat, diperolehhasil ditunjukkan pad a Tabel 3 dan Tabel4 :
ke dalam kurva kalibrasi atau dihitung denganpersamaan regresi linier maka konsentrasi unsurunsur logam tersebut dalam larutan sampel dapatdiketahui.
e. Pengukuran densitas serbuk UMo denganpiknometer
Ditimbang serbuk UMo kurang lebih 5 gram dalamgelas piala, serta piknometer berisi penuh CCI4.
Tuang sedikit isi piknometer dan masukkan serbukUMo kedalam piknometer, tambahkan kembaliCCl4 hingga piknometer penuh dan ditimbang. Catatsemua hasil penimbangan untuk menghitungdensitas serbuk UMo.
Faktor koreksi
HasH analisis sampel1 :
Penimbangan sampel = 0,0993 g/ 25 mL= 3,972 g/L
3. HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil analisis serbuk standar CRM NBL
dilakukan untuk memperoleh factor koreksi analisisuranium dengan potensiometer dan dilakukanbersamaan dengan analisis uranium terhadap sampelserbuk UMo. Faktor koreksi diperoleh denganmembandingkan konsentrasi uranium teoritis denganhasil analisis uranium standar, selanjutnyadigunakan sebagai factor koreksi hasil analisisterhadap sampel UMo dengan potensiometer,sehingga diperoleh konsentrasi uranium yangterkoreksi. Dari hasil analisis·diperoleh faktDrkoreksi sebagai berikut :
Konsentrasi uranium standar CRM NBL teoritis:
= 0,1015 g /25 mL
= 714849","-0.10 15\' 100025
= 3,442 g/L
Tabel 3. HasH Analisis Konsentrasi Uranium
Sampel I
VolumeTitranKonsentrasi
PercobaanUranium
(mL) (g/L)11,1503,695
21,1383,657
31,1463,683
41,1663,748
51,1643,741
Rerata
3,7048
Konsentrasi uranium setelah dikoreksi
= 3,7048 x 1,0018 = 3,7115 g/L
Kadar uranium = 3,7115 x 100 % = 93,442 %3,972
HasH analisis sampel 2 :
Hasil analisis uranium standar CRM NBL
ditunjukkan pada Tabel 2.
Penimbangan sampel = 0,100 g / 25 mL= 4,00 g/L
Tabel 2. HasH Analisis Konsentrasi UraniumStandar
Tabel4. HasH Analisis Konsentrasi Uranium
Sampel 2
VolumeTitranKonsentrasi
Percobaan (mL)
Uranium
(g/L)11,0723,445
21,0643,419
3
1,0723,445
Rerata
3,436 Percobaan VolumeTitran(mL)
I 1,1802 1,1623 1,1514 1,1445 1,145
Rerata
KonsentrasiUranium
(g/L)3,7913,7343,6993,6773,680
3,7161
Dengan demikian factor koreksi analisis uramumdengan potensiometer diperoleh hasil sebagaiberikut :
Konsentrasi uranium setelah dikoreksi
= 3,7161 x 1,0018 = 3,7229 g/L
Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BA TAN 564 Sutri lndaryati dkk
kesetaraan penyerapan netron unsur pengotordengan boron. Nilai boron ekivalen tiap unsurlogam pengotor ditunjukkan pada Tabel 8 sebagaiberikut :
Tabel 8. Nilai Boron Ekivalen
SEMINAR NASIONAL
SDM TEKNOLOGI NUKLIR VII
YOGYAKARTA,16NOVEMBER2011ISSN 1978-0176
berat jenis U308 dan U3Si2 yang masing masingsebesar 8,4 g/cm3 danl2,2 g/cm3. Berdasar beratjenis tersebut dimungkinkan dapat digunakan untukbahan bakar dispersi dengan densitas uranium yanglebih tinggi.
Berat pikno + CCl4 = 63,7943 g (X)Berat pikno + CCl4 + serbuk = 68,3712 g (Y)Densitas CCl4 = 1,59 g/cm3
Analisis densitas serbuk UMo dengan carasederhana menggunakan piknometer, ini
berdasarkan hukum Archimedes, bahwa volumiicairan yang dipindahkan adalah sebesar volume·benda yang di masukkan dalam suatu wadah.Dengan mengetahui densitas dari larutan CCl4 danberat serbuk UMo, maka kita dapat menghitungvolume serb uk dan akhimya menghitung densitasserbuk. Hasil analisis densitas serbuk diperolehsebagai berikut :
__ 4.Kadar
FaktorB
NoUnsur(ppm/B Ekivalen
Ekivalen,
~g/g )(ppm)
1
Zn 45,9000,000240,011022
Mg 14,7220,000040,000593
Ni 36,7500,001070,039325
Fe2631,3390,000651,710376
Co 0,0000,008990,000007
Ca 139,9550,000160,022398
AI288,3550,000120,034609
Cd 3,9190,310441,216615.JO
Cu 34,6470,000850,02945II
Li 0,0000,149070,00000
Total Boron ekivalen
=3,06436
Analisis densitas serb uk UMo
Berat gelas piala + serbuk UMoBerat gelas piala kosong
Berat serbuk UMo
= 36,9277 g= 31,8573 g
= 5,0704 g
KESIMPULAN
Berdasarkan penelitian yang dilakukan dapatdisimpulkan bahwa hasil analisis kadar uraniumdiperoleh 93.26%. Kadar pengotor tertinggi Fesebesar 2631,339 ppm, dan yang tidak terdeteksi Codan Li dengan total boron ekivalen 3,06436 ppm.Analisis densitas serbuk diperoleh 16,336 gil.Sehingga bahan bakar UMo tersebut dapatdigunakan untuk bahan bakar nuklir dengan tingkatmuat uranium tinggi.
UCAP AN TERIMA KASIH
Penulis mengucapkan terima kasih kepada bapak Ir.Supardjo, MT dan bapak Drs. Yusuf Nampira sertakepada semua pihak yang telah membantu dalampenelitian ini baik secara langsung maupun tidaklangsung.
DAFTAR PUSTAKA
1. YANLINASTUTI, "Anal isis Sifat TermalLogam Uranium Paduan UMo dan UMoSiMenggunakan Differential Thermal Analyzer",Prosiding Seminar Nasional SDM TeknologiNuklirISSN,1978-0176
2. ANONIM, Instructions for Use 682Titroprocessor Series 01, Metrohm Ltd. CH9100 HERISAU, Switzerland.
3. AN LOON, J.e., Analytical Atomic AbsorptionSpetroscopy, Selected Method, Toronto (1980).
4. ANONIM "NUKEM GmbH" Description of theNumkem Quality Control of Fuel ElementFabrication, part 3,1982
5. RSG-GAS, Spesifikasi serbuk bahan bakarU3Si2·
Maka densitas serbuk UMo dapat dihitung sebagaiberikut :
p 5,0704X1,59(63,7943 + 5,0704) - 68,3712
38,0619 = 16,336 g/cm0,4935
Hasil pengukuran berat jenis serb uk UMo g/cm3
diperoleh sebesar 16,336gicm3. Berat jenis serbukUMo tersebut lebih tinggi bila dibandingkan dengan
Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BA TAN 566 Sutri Indmyati dkk
SEMINAR NASIONALSDM TEKNOLOGI NUKLIR VIIYOGYAKARTA, 16 NOVEMBER 2011ISSN 1978-0176
PENENTUAN KADAR ZIRKONIUM DALAM PADUAN U-ZRMENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS
DENGAN PENGOMPLEKS ARSENAZO IIIYanlinastuti, Dian Anggraini, S. Fatimah, Yusuf Nampira
Pusat Teknologi Bahan Bakar (PTBN) - BATAN Serpong, 15314Kawasan Puspiptek Tangerang Selatan
Emai : [email protected]
ABSTRAK
PENENTUAN KADAR ZIRKONIUM DALAM PADUAN U-Zr MENGGUNAKANSPEKTROFOTOMETER UV-VIS DENGAN PENGOMPLEKS ARSENAZO 111. Telah dilakukan
penelitian penentuan kadar zirkonium dalam paduan U-Zr menggunakan spektrofotometer UV- Vis denganpengompleks arsenazo Ill. Tujuan dari analisis ini adalah untuk menentukan kadar zirkonium dalam paduanU-Zr menggunakan pengompleks arsenazo III dan mencari parameter yang optimum standar zirkoniummenggunakan spektrofotometer UV- Vis. Sebehan dilakukan analisis zirkoniwn dalam paduan U-Zr terlebihdahulu paduan tersebut dilarutkan menggunakan asam florida 1111dan asam nitrat 1M Dari hasilpercobaan diperoleh bahwa pengompleks arsenazo III dapat digunakan untuk penentuan zirkonium padakonsentrasi 80 ppm dengan serapan maksimum pada panjang gelombang 666.3 nm pada media asam klorida9N, arsenazo membentuk komplek dengan zirkonium dalam waktu 75 menit setelah reaksi dan stabil selama
120 menit. Sedangkan kurva kalibrasi standar zirkonium merupakan garis lurus dengan pesamaan y =I. 742x - 0.012 dengan koefisien regresi r = 0.998. Pada penentuan zirkoniwn dalam sampel di dapat kadarzirkonium rata-rata sebesar 5.47% dengan tingkat akurasi rata-rata sebesar 91.12%.
Kata kunci: Arsenazo Ill. zirkonium. paduan U-Zr dan spektrofotometer UV-Vis
ABSTRACT
DETERMINATION OF ZIRCONIUM CONTENT IN U-Zr ALLOY USING A
SPECTROPHOTOMETER UV-VIS WITH COMPLEXING ARSENAZO III. The determination ofzirconium in the U-Zr alloys using UV-Vis spectrophotometer with a complexing arsenazo IfI has beenstudied The purpose of this analysis is to determine the levels of zirconium in the U-Zr alloy usingcomplexing arsenazo Ifl and to search the optimum parameters of zirconium standards using UV-Visspectrophotometer. Prior to the analysis of zirconium in the allo)~ U-Zr alloys were first dissolved using acidfluoride 1111and nitric acid 1M From the experimental results it is obtained that the complexing arsenazo Iflcan be usedfor the determination of zirconium at a concentration of80 ppm with a maximum absorption at awavelength of 666.3 nm, under the media 9N hydrochloric acid where arsenazo form a complex withzirconium in 75 minutes after the reaction and stable after 120 minutes. The standard calibration curve ofzirconium is a straight line with equality y = I. 742x- 0.012 with a regression coefficient r = 0.998. Zirconiumdetermination in the sample can be reported at average of 5.47% with the average accuraGY of91.12%.
Keywords: Arsenazo IIf, zirconium. U-Zr alloys and UV- Vis spectrophotometer
Yanlinastuti dkk 567 Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN