Universidad Nacional Daniel Alcides CarrinFACULTAD DE INGENIERIAESCUELA DE FORMACION PROFESIONAL DE METALURGIA

INFORME N0QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA

INFORME N 0- UNDAC /2015/IV SEMESTREDE : MONAGO MORALES, Andersson JhorsdinoA : Ing. PEREZ BONILLA REBECAASUNTO : ANALISIS DE PLOMO EN UN MINERALFECHA : FEBRERO 2015Mediante el presente me dirijo a Ud. para expresarle mis cordiales saludos a fin de informarle y dar a conocer sobre, la prctica realizada en laboratorio. Con su persona, siendo del curso Quimica Analitica Cuantitava. En seguida paso a detallar los siguientes.Atentamente,

____________________MONAGO MORALES, Andersson J.COD: 1194203090

INTRODUCCIONGeneralidades. Minerales (Galena, Anglesita, Piro morfita). Clasificacin de los principales yacimientos del mundo. Reacciones qumicas del plomo. Anlisis (determinaciones de Plomo). Usos. Aleaciones de plomo. Propiedades mecnicas del plomo y sus aleaciones. Mtodos de obtencin (mtodo de reduccin tostadora, tostacin, fusin, horno de cuba). Refinacin del Plomo. Envenenamiento con PlomoEl plomo, Pb, nmero atmico 82, peso atmico 207,21 est en el grupo cuatro de la tabla peridica y el subgrupo que contiene el germanio y estao. Su nmero usual de valencia es 2, pero tambin muestra la valencia 4, sobre todo en compuestos orgnicos, que suelen ser bastante estables. Los cuatro istopos naturales son, por orden decreciente de abundancia, 208, 206, 207 y 204. Cristaliza en el sistema cbico en forma de cara centrada. Est presente en la corteza terrestre.Es un metal gris azulado, blando y pesado, se corta fcilmente con un cuchillo. Se lamina y estira por extrusin, pero pequeas cantidades de arsnico, antimonio, cobre y metales alcalino trreos aumentan su dureza. Su resistencia a la corrosin atmosfrica, y al ataque de los cidos hace que sea muy til.

MARCO TEORICOMINERALES:

Las principales menas de plomo son la galena, PbS, que contiene 86,4 % de Plomo y la cerusita, PbCO3 , que contiene 77,5 % de Plomo. La anglesita es el sulfato de plomo, PbSO4 y la piro morfita que es un clorofosfato de plomo, 9 PbO.3 P2O5.PbCl2. La galena es el ms importante de los minerales de plomo, la cerusita se forma por la oxidacin superficial de la galena.

YACIMIENTOS:

El plomo y el zinc estn asociados en yacimientos minerales, a veces ntimamente mezclados y otras veces lo bastante separados como para que puedan extraerse minerales en los que predomina uno de los metales, aunque raramente est exento del otro. Su distribucin geolgica y geogrfica es casi idntica.Los tipos importantes de yacimientos son los siguientes:1) Yacimientos formados a poca profundidad en rocas sedimentarias sin ninguna relacin aparente en rocas gneas. Se presentan en forma de estratos tubulares de sustitucin, generalmente en calizas y dolomitas. Los minerales de ste tipo suelen contener galena, esfalerita y piritas. Pocas veces contienen oro, plata o cobre en grado apreciable. stos yacimientos estn distribuidos por todo el mundo, hay extensos y de importancia comercial. Algunos ejemplos son, yacimientos del Valle del Mississippi, Silesia y Marruecos.2) Yacimientos someros o de profundidad media, genticamente asociados con rocas gneas, caracterizados por minerales complejos: Yacimientos filonianos formados cerca de la superficie. Se encuentran en San Juan y Lake City, en Colorado, los yacimientos de Schemnitz, en Hungra, los de Mapim, los de la Santa Eulalia, en Mxico, y los de Insbach y Freiberg, en Alemania. Filones de relleno a temperatura y presin intermedias. Por ejemplo, Coeur dAlene, en Idaho. Reemplazos de rocas gneas pirticas diseminados. Por ejemplo, Bawdwin, en Birmania y Ridder, en Siberia. Reemplazos de plata-plomo en calizas. Por ejemplo, Leadville, en Colorado, Park City, en Utah y Sierra Mojada, en Mxico.3) Filones originados a temperatura y presin elevada en rocas gneas o genticamente asociadas a ellas. Los minerales son la blenda ( ZnS ), galena, pirita, la pirrotita, cuarzo, calcita, granate, redonita, etc. Ejemplos: los ms importantes son, Broken Hill, Nueva Galesdel Sur, Australia.4) Yacimientos metamrficos gneos que contienen minerales del metamorfismo del contacto. Los minerales son la galena y sus productos de oxidacin ( cerusita y anglesita), la blenda, la smithsonita, la calamina y una ganga de calcita, redonita, granate, piroxeno, honrblenda, magnetita y tremolita. Entre los yacimientos de ste tipo figuran los de magdalene de Mxico y la mina de Honr Silver de Utah, que se presentan en contactos de caliza gneas o cerca de ellas. La mayor parte de plomo beneficiado procede de minerales de Estados Unidos, Mxico, Canad y Australia.

REACCIONES QUMICAS:

El plomo tiene poca tendencia a reemplazar el hidrgeno de las soluciones acuosas del cido. El cido ntrico es el mejor disolvente que forma nitrato de plomo soluble. Casi todos los cidos orgnicos reaccionan con el plomo en presencia de oxgeno para formar sales. El plomo metlico no se altera en el aire seco, en aire hmedo se forma una pelcula de xido, que con el dixido de carbono forma carbonato bsico blanco. En solucin cida es poco reductor, en soluciones alcalinas es bastante reductor. Reacciones:

Pb = Pb++ + 2 e-

Pb + SO=4 = PbSO4 + 2 e-

Pb + 2 HO- = PbO + H2O + 2 e-

Pb++ + 2 H2O = PbO2 + 4 H+ + 2 e-

PbSO4 + 2 H2O = PbO2 + 4 H+ + SO=4 + 2 e-

PbO + 2 HO- = PbO2 + H2O + 2 e-

ANLISIS:El plomo en soluciones puede determinarse por la formacin de un precipitado blanco con cido sulfrico o sulfato soluble, por la formacin de un precipitado cristalino blanco con cloruro soluble y un precipitado amarillo con yoduro, cromato o dicromato.El plomo forma precipitados con muchos compuestos orgnicos (oxalatos, cidos, etc.) En la determinacin cuantitativa se usan varios mtodos. En un metal con gran contenido de plomo primero se determinan las impurezas y el plomo se calcula por diferencia. En la determinacin gravimtrica el plomo se pesa en forma de sulfato, una solucin de sulfato de plomo puede valorarse con molibdato de amonio.

Pb++ MoO=4 = PbMoO4

Puede determinarse electrolticamente pesndolo sobre el nodo como dixido de plomoUSOS:Uno de los usos importantes es para revestimientos, serpentines, vlvulas, etc. Tambin se utiliza para transportar y almacenar soluciones de alumbre. El plomo tiene una resistencia excelente a las soluciones de sales comunes, al aire de las costas marinas, por eso se emplea emplea para tuberas de transporte de agua de mar en barcos y para grandes acuarios.Es resistente al gas sulfuroso hmedo y tambin se aplica en nodos recubiertos de plomo y en revestimientos y precipitadores electrostticos usados para separar la niebla del cido sulfrico del gas sulfuroso.Tambin se usa en contacto con hidrxido de sodio en un 90 % de pureza a 90C. Se usa en la refinacin de petrleo, en el cul el tratamiento con sulfrico es seguido de un lavado de sosa custica.En la fabricacin de rayn y nitroglicerina.El plomo se usa en los siguientes compuestos qumicos:1) Disolventes: los alcoholes, teres, la cetona y el tricloroetileno bismuto.El plomo cprico, antimonioso, el plomo cido, y el plomo telurioso se usan tambin en la industria. Las propiedades del plomo telurioso, comparadas con las del plomo regular, tienen el grano ms fino.El plomo antimonioso tiene mejores propiedades mecnicas, pero a mayores temperaturas esto disminuye y por encima de los 120C sucede lo contrario.Propiedades mecnicas del plomo y sus aleaciones.

Resistencia a latraccin Kg/cm2Alargamiento%Dureza BrinellLmite deaguante Kg/cm2

Pb puro123 - 133553.5 - 428

Pb qumico,laminadorecocidofundido154183194

505650

4.5--

42--

Pb teluriosolaminadorecocido240195

3237

5.8-

70-

Pb antimoniosolaminadofundido3.164.71

5022

7.511.8

112-

El plomo es el principal elemento del llamado terne que tiene una composicin de 10 a 25 % de estao y 90 a 75 % de plomo.Para muchas aplicaciones el contenido de estao en las aleaciones de revestimiento puede reducirse hasta no ser mayor de 2.5 a 5 %. Cuando se necesita un revestimiento duro y resistente se aade antimonio.Aleaciones para la industria de cables: el plomo que contiene algn cobre y el plomo antimonioso al 1 % son los principales metales usados para recubrir los cables empleados para la transmisin de corriente elctrica y para comunicacin.Otra aleacin con buenas propiedades es un plomo con 0.04 % de calcio. El calcio obra como el antimonio, aumentando la resistencia. Otra aleacin contiene 0.15 % de arsnico, 0.10 % de estao, y 0.10 % de bismuto, el resto de plomo. Aleaciones para tubos compresibles: stos tubos pueden estar hechos de una sola aleacin o estar formados por dos capas metlicas. En el primer caso se usa una aleacin que contiene de 2 a 3 % de antimonio y 97 a 98 % de plomo y si se quiere un acabado brillante se usa una aleacin de plomo y estao con poco estao. El estao es preferible para envasar ciertos productos y tambin por su aspecto, pero en virtud de su precio elevado es conveniente usar una aleacin de plomo y estao en capas. El revestimiento de estao se puede hacer en una o dos caras.Fabricacin de las aleaciones: El plomo y sus aleaciones puede fundirse en una caldera de hierro colado sin temor a que se produzca contaminacin con hierro. Para fines generales de fusin, no es necesario emplear cubierta de fundente, si bien con ciertas clases de aleaciones es conveniente retardar la formacin de natas de xidos y la prdida de algunos elementos de la aleacin.Aqu puede servir muy bien como fundente una mezcla eutctica de cloruro de zinc o haluros de metales alcalinos o alcalino trreos. Para cubrir los baos de temple se usa en disco de coque. Para calentar y fundir el plomo se usa en calderas y hornos calentados con carbn, petrleo o gas. Las aleaciones de plomo no presentan dificultades para vaciarlas, la temperatura de vaciado es de 38 a 83 C por encima de la temperatura del lquido de la aleacin.Los moldes pueden son permanentes y semipermeables de yeso o caucho. Despus de estampar el cartn con los tipos y planchas de medio tono se usa como cara de molde. Una aleacin con base de plomo llamada metal de estereotipos, se vaca en es molde y se obtiene una copia exacta. La pieza fundida se coloca sobre un cilindro rotativo, con el cul se hacen las impresiones.El plomo y sus aleaciones en forma de productos terminados se funden en matrices y se vaca por gravedad.

OBTENCIN:La fundicin de los minerales de plomo puede llevarse a cabo por el mtodo de precipitacin (ya no se aplica), de reaccin tostadora (para minerales puros y ricos) y de reduccin tostadora (mtodo que se utiliza actualmente) como tambin el horno de cilindro rotatorio.1) Mtodo de reduccin tostadora: consiste en la tostacin de minerales con una fusin reductora posterior:

MENAS

TOSTACIN PREVIA(horno mecnico de calcinacin)

AGLOMERACIN

AGLOMERADO

FUNDICIN(horno de cuba)

Pb DE FABRICACIN(contiene Ag y Cu)MATA DE Pb-Cu

ESCORIAS POBRES

REFINOTOSTACIN YAGLOMERADO

ESCORIAL

Pb BLANDOFUNDICIN

Pb DE OBRAMATA DE Cu

ESCORIAS POBRES

A LA ELABORACIN DE Cu

2) Tostacin: tiene como objeto la transformacin de PbS en PbO. Consiste en la eliminacin del azufre con una volatilizacin de As y Sb (impurezas) que se podra obtener. En presencia de Cu y S, puede formarse en el horno de cuba mata de Cu-Pb, de otro modo pasa el Cu al Pb de obra y es eliminado por lodacin. El ZnO se escorifica con facilidad.La condicin previa para una buena tostacin es la trituracin, para que la reaccin de PbS con O2 sea lo ms fcil posible:

2 PbS + 3 O2 = 2 PbO + 2SO2 + 202.8 Cal.

Luego se hace tostacin con insuflacin o absorcin de aire a temperaturas mayores de 800C. para evitar la formacin de PbSO4.La tostacin se hace en dos etapas: tostacin previa y tostacin definitiva.Tostacin previa: se utilizan hornos de pisos, redondos con hogar giratorio y hornos de traspaleo fijos.La tostacin insufladora consiste en comprimir el aire a travs de la capa de mineral que se ha encendido por la parte de entrada del aire. El mineral se junta por aglomeracin y forma un aglomerado slido y poroso. Los sulfatos presentes son descompuestos, acelerando el SO2 que se desprende. PbS + 3 SO3 = PbO + 4 SO2

El mineral debe estar en forma granulada, luego se agregan piedra caliza, residuos de pirita, residuos de la mufla, para hacerlo menos compacto. Este contenido de mezcla no debe fundir el PbS o el Pb, pues quedara obturada la parrilla. Se obtiene Pb al 45 %, esto es lo mximo cuando se completa la tostacin. La piedra caliza se aade para:

PbSO4 + CaCO3 = CaSO4 + PbO + CO2

El Sulfato de Calcio formado es descompuesto por dixido de silicio, a una temperatura de 1000C, actuando el Trixido de azufre gaseoso sobre los sulfuros metlicos como oxidantes.

CaSO4 + MeS + SiO2 + O2 = CaO + SiO2 + MeO + SO2

Me: metal cualquiera de valencia 2.Para la tostacin definitiva se utilizan calderas de aglomerar fijas o mviles. Estas tienen las desventajas de trabajo discontinuo, mucho trabajo manual, perjudicial para la salud.3) Fusin: por la fusin reductora del mineral tostado, se pasa el contenido de Pb o de otros minerales a Pb de obra, mientras que la ganga sale como escoria. Como reductor se usa coque, pudindose considerar como agente slo el carbn slido, en la zona de fusin o de formacin de escorias y por el contrario en las zonas superiores, slo el CO. La temperatura aumenta de 100C en tragante hasta 1600C en las toberas. Hay evaporacin de Pb que se deposita en la columna de carga y a causa de la concentracin reciente, pasa al crisol a travs de la zona de fusin. Los procedimientos en el horno de cuba tienen gran parecido a los de la fusin reductora de la mata de cobre, con la diferencia de que aqu se trabaja obteniendo metal y se reduce a un mnimo la formacin de mata. Productos plomo de obra, mata de plomo y azufre peis.4) Horno de cuba: se parecen a los empleados en la fusin de la mata de cobre, pero se distinguen de stos por la carga del horno de crisol y el pozo de plomo, as como el empleo de cargas de agua slo hasta el comienzo de la columna de carga, que est construida con ladrillos refractarios.

REFINACIN:Este contiene impurezas como, cobre, estao, arsnico, bismuto y antimonio, que influyen desfavorablemente sobre las propiedades mecnicas, la resistencia a los ataques qumicos; adems, metales nobles en cantidades que resultan remuneradores para su obtencin.Los mtodos de eliminacin son los siguientes:1) Eliminacin de cobre: el cobre es slo poco soluble en plomo lquido y da un eutctico situado a 99.945 % plomo, ascendiendo la curva de solidificacin en sentido casi vertical. Por esto, se puede separar el cobre calentando el plomo hasta un poco por encima del punto eutctico; se forma un producto slido ms rico en cobre que nada sobre el plomo lquido, llamado lodo de cobre, que est impurificado por plomo adherido, mientras que el plomo lquido tiene slo poco cobre. Las costras son retiradas del bao de plomo y fundidas, junto con la mata de plomo, para eliminar una parte del plomo adherente, resultando as una mata de cobre enriquecida.2) Eliminacin de estao, arsnico y antimonio: a) Oxidacin selectiva sencilla: Al tener estos tres metales mayor afinidad hacia el oxgeno que el plomo, pueden separarse de l por oxidacin, cediendo el plomo oxidado al mismo tiempo su oxgeno parcialmente al antimonio segn la ecuacin:

2 Sb + 3 PbO = Sb2O3 + 3 Pb

El xido antimonioso es oxidado por el aire dando xido antimnico que se combina con el xido plumboso dando antimoniato de plomo, el cual puede oxidar ms al antimonio.

3 (2 PbO.Sb2O5) + 8 Sb = 6 Pb + 7 Sb2O3

El xido plumboso forma con arsnico, antimonio y estao, arseniato de plomo lquido, antimoniato de plomo lquido y estannato de plomo slido. Estos productos son llamados costras de arsnico, antimonio o estao. Se forma litargio puro, lo cual significa el fin del proceso de oxidacin. b) Mtodo de Harris: este mtodo est basado en el hecho de que los compuestos de mayor grado de oxidacin de estao, arsnico y antimonio pasan calentados con una sal alcalina, a compuestos alcalinos que estn prcticamente exentos del plomo.Las ventajas de ste mtodo est en la produccin de productos intermedios libres de plomo, de manera que tambin las prdidas en metal noble son muy pequeas, adems se recuperan las sales utilizadas hasta en un 95 % puras.3) Eliminacin de los metales nobles: la eliminacin se efecta, segn el mtodo de Parkes, por adicin de zinc metlico puro. El mtodo est basado en el hecho de que, despus de aadir zinc al plomo lquido, se separa, al enfriar, una aleacin slida de plata, zinc y plomo, que contiene todos los metales nobles. De esta aleacin puede expulsarse el zinc por destilacin, y de la aleacin de plata y plomo que queda, llamado plomo rico, el plomo, por oxidacin.4) Eliminacin de zinc: est fundada en la mayor afinidad del zinc por el oxgeno en comparacin con el plomo. Esta oxidacin se efecta por agitacin del zinc al rojo vivo con ramas verdes, o burbujeo de vapor de agua o agua. sta entra por un tubo que llega casi hasta el fondo de la cadena y por la descomposicin del vapor de agua se produce un fuerte burbujeo en el bao, que oxida el zinc, obtenindose xido de zinc, plomo y xido plumboso. Estos se llaman xidos pobres, de punto de fusin elevado que flotan encima del bao de plomo y se saca cazos. ENVENENAMIENTO CON PLOMO: El plomo ingerido en cualquiera de sus formas es altamente txico. Sus efectos suelen sentirse despus de haberse acumulado en el organismo durante un periodo de tiempo. Los sntomas de envenenamiento son anemia, debilidad, estreimiento y parlisis en muecas y tobillos. Las escamas de pinturas con base de plomo y los juguetes fabricados con compuestos de plomo estn considerados como muy peligrosos para los nios, para los que el plomo resulta especialmente daino, incluso a niveles que antes se consideraban inocuos. El plomo puede producir disminucin de la inteligencia, retraso en el desarrollo motor, deterioro de la memoria y problemas de audicin y equilibrio. En adultos, el plomo puede aumentar la presin sangunea. Hoy en da se tratan los envenenamientos por plomo administrando una sal de sodio o calcio del cido etilendiaminotetraactico. El plomo se elimina del organismo desplazando el calcio o el sodio y formando un complejo estable con EDTA que se evacua por la orina.

MARCO EXPERIMENTALPROCEDIMIENTO EXPERIMENTALPASO 1.Pesamos 0.5 g de la muestra en un matraz de 500ml, el peso tiene que ser exacto para un buen anlisis.

PASO 2.En la muestra le agregamos 10 ml de cido ntrico y lo hervimos hasta eliminar los vapores rojizos y lo conminamos con 0.1g de clorato de potasio.

PASO 3.Para sulfatar la muestra se agrega 10 ml de cido sulfrico y se pone a hervir nuevamente para desaparecer los vapores blancos.

PASO 4.Se baja de la plancha y despus que ya haya eliminado los vapores mencionados se agrega agua destilada 100 ml.

PASO 5.Se pone a hervir de nuevo por un espacio de 5 minutos, luego se baja de la plancha y se deja enfriar por 5 minutos.

PASO 6.Filtramos con papel watman n 40 y nos dar un lquido transparente.

PASO 7.Se lava el precipitado con agua caliente hasta tener 200 ml para determinar el plomo residual, el precipitado del papel de desmenuza y se agrega a matraz original y agregamos 30 ml de acetato de amonio y a hervir, agregamos 300 ml agua caliente y hacer ebullicin por 10 minutos.

CALCULOS.

% Pb = 96%Peso atomico Pb = 207Densidad = 1.84W residual = 0.7