Manual practico de quimica basica

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  • MANUAL PRCTICO DE QUMICA

    AUXILAB, S.L.MATERIAL PARA LABORATORIO

    Manuel Tellado, Marisa Torregrosa y Jezabel Rodrguez

  • Pg. 2 Manual Prctico de Qumica Auxilab S.L.

    INDICE DE MATERIAS

    Indice de materias1.- Objetivo.2.- Seguridad.

    2.1.- Introduccin.2.2.- Consideraciones generales.2.3.- Elementos de actuacin y proteccin.

    2.3.1.- Elementos ms comunes.2.4.- Reactivos de laboratorio.

    2.4.1.- Almacenamiento de productos qumicos.2.4.1.1.- Generalidades y legislacin.2.4.1.2.- Descripcin de pictogramas y seales de peligrosidad.2.4.1.3.- Eliminacin de residuos del laboratorio.

    2.5.- Primeros auxilios.2.5.1.- Accidentes ms usuales.

    2.5.1.1.- Las quemaduras.a) Quemaduras por electrocucin.b) Quemaduras por fuego.c) Quemaduras qumicas.

    2.5.1.2.- Las intoxicaciones.2.5.1.3.- Salpicaduras en los ojos.2.5.1.4.- Cortes y heridas.

    3.- Instrumental.3.1.- El instrumental del laboratorio.

    3.1.1.- Descripcin del material ms frecuente del laboratorio.3.1.1.1.- Material metlico.3.1.1.2.- Material de vidrio.3.1.1.3.- Material cermico.3.1.1.4.- Otros materiales.

    4.- Medida.4.1.- Introduccin.4.2.- Medicin.

    4.2.1.- Magnitudes y unidades.4.2.1.1.- Sistema de unidades.4.2.1.2.- Magnitudes.4.2.1.3.- Cifras significativas.

    4.2.2.- Trazabilidad y calibracin de equipos.4.2.2.1.- Trazabilidad.4.2.2.2.- Patrones.4.2.2.3.- Calibracin.4.2.2.4.- Incertidumbre.

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    Pg.

  • Auxilab S.L. Manual Prctico de Qumica Pg. 3

    INDICE DE MATERIAS

    5.- Prcticas.5.1.- Comprobacin de la Ley de Lavoisier.5.2.- Comprobacin de la Ley de Proust.5.3.- Propiedades coligativas. Crioscopa.5.4.- Disoluciones de concentracin exacta.5.5.- Semejanzas y diferencias de los elementos de un grupo.5.6.- Reacciones qumicas.5.7.- Estandarizacin de la solucin de hidrxido de sodio con ftalato cido depotasio.5.8.- Valoracin de un vinagre.5.9.- Obtencin de curvas de valoracin cido - base.5.10.- Determinacin de la constante de equilibrio.5.11.- Purificacin de alcohol de quemar.5.12.- Preparacin de acetato de etilo.5.13.- Determinacin de la frmula de un xido.5.14.- Frmula de un precipitado.5.15.- Precipitacin.5.16.- Determinacin del producto de solubilidad.5.17.- Reacciones de oxidacin - reduccin (redox).5.18.- Volumetras de oxidacin - reduccin.5.19.- Pilas electroqumicas.5.20.- Electrlisis.5.21.- Determinacion de la concentracin de una disolucin por espectrofotometra.5.22.- Determinacin de la Ley de velocidad de una reaccin.5.23.- Factores que afectan a la velocidad de reaccin.5.24.- Influencia de un catalizador en la velocidad de reaccin.5.25.- Distincin experimental de aldehdos y cetonas.5.26.- Eleccin de un disolvente para cristalizar.5.27.- Sntesis e investigacin del agua de un alumbre.5.28.- Determinacin del punto de fusin con electrothermal.5.29.- Obtencin del cido benzoico.5.30.- Determinacin del punto de ebullicin.5.31.- Cromatografa en papel de aminocidos.5.32.- Reaccin de la ninhidrina.5.33.- Separacin de los componentes de varios indicadores por cromatografa en papel.5.34.- Clculo del coeficiente de reparto.5.35.- Separacin de una mezcla de acetona y agua por destilacin fraccionada.5.36.- Anlisis fsico de una muestra.5.37.- Funciones oxigenadas.

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  • Pg. 4 Manual Prctico de Qumica Auxilab S.L.

    INDICE DE MATERIAS

    5.38.- Aminas.5.39.- Sntesis del cido acetilsaliclico.5.40.- Determinacin de vitamina C.5.41.- Determinacin de la dureza total del agua.5.42.- Extraccin de la cafena del caf.5.43.- Cristales de colores.5.44.- Preparacin de una sal compleja de hierro.5.45.- Polaridad molecular y solubilidad.5.46.- Valoracin de AG+ con tiocianato potsico.5.47.- Nitracin del benceno.5.48.- Obtencin de jabn (saponificacin de steres).5.49.- Formacin de colorante azoico.5.50.- Reaccin del etanol con permanganato potsico.5.51.- Sntesis de nylon 6,10.

    6.- Resultados de algunas cuestiones de las prcticas.7.- Bibliografa.8.- Conceptos bsicos de qumica.

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  • Auxilab S.L. Manual Prctico de Qumica Pg. 5

    OBJETIVO

    Este manual est dirigido a alumnos de la ESO y Bachiller. El objetivo es dar a conocer a losalumnos conceptos bsicos de la Qumica en un laboratorio, completndolos stos con losconocimientos tericos adquiridos en sus clases.

    Se explicarn unas nociones bsicas de seguridad en un laboratorio, se realizarn prcticasy se vern tambin temas como la medida y los resultados .

    Tambin se les ensear el manejo de todo el material de laboratorio y la descripcin delmismo, incluyendo la utilizacin de los diferentes reactivos.

    Es importante que aprendan a resolver problemas dentro del laboratorio, as como tambina elaborar un cuaderno.

    El manual consta de 51 prcticas en las que se aplicarn los diferentes procedimientos deanlisis qumico aplicados en un laboratorio.

    Esquematizando los temas a tratar:- Normas de seguridad en un laboratorio.- Tipos de instrumentos en un laboratorio y utilizacin de los mismos.- Medicin y resultados.- Prcticas : estequiometra, gases, disoluciones, equilibrio qumico, cido-base, solubilidad

    y precipitacin, equilibrios redox, electroqumica, termodinmica y termoqumica, cinticaqumica, qumica orgnica, anlisis fsico de una muestra, ebullicin, fusin, sntesis de algu-nos compuestos, cromatografa, destilacin, extraccin, espectrofotometra...

    Con el fin de adquirir buenos hbitos en el laboratorio, que en definitiva contribuirn a laobtencin de buenos resultados en las experiencias a desarrollar, a continuacin indicamosuna serie de recomendaciones:

    - Antes de comenzar la prctica leer y entender el procedimiento.- Trabajar con seriedad.- Pensar en trminos de exactitud y precisin.- Tener en cuenta las normas de seguridad.- Cuando se termine la prctica limpiar todo y dejar todo en su lugar correspondiente.

    1.- Objetivo

  • Pg. 6 Manual Prctico de Qumica Auxilab S.L.

    SEGURIDAD

    2.1.- IntroduccinEn el presente manual se describen cada uno de los aspectos que consideramos ms impor-

    tantes respecto a la prevencin de accidentes en laboratorios de prcticas para alumnos.Nuestra intencin ha sido incidir especialmente en todos aquellos errores o faltas ms habi-tualmente cometidas y que ms gravedad entraan, particularmente en laboratorios qumicos,dejando a un lado las peculiaridades de los laboratorios fsicos y biolgicos -que en realidadtampoco difieren demasiado-.

    Podemos distinguir entre lo que es el peligro(factor intrnseco que viene dado por el sim-ple hecho de trabajar en un laboratorio) y el riesgo, que puede ser mayor o menor dependien-do del comportamiento y de la actitud del alumno en las prcticas. La idea es muy clara: cuan-to ms se descuide la calidad de la enseanza en los laboratorios de los centros, mayor ser elriesgo que corran los alumnos cuando trabajen en ellos.

    Consideramos, en este sentido, que la prevencin debe abordarse desde dos lneas deactuacin:

    - La formacin del alumno.- Los medios materiales del laboratorio.

    En cuanto a la formacin del alumno, cuando ste entra en el laboratorio, debe aprender enprimer lugar la situacin de las salidas de emergencia, extintores, duchas de seguridad, vitri-nas, etc. Debe conocer y usar los elementos de proteccin (batas, guantes, gafas...). Es muyimportante que el estudiante se familiarice con el instrumental con el que debe trabajar, ascomo con los aparatos: cmo funcionan, para que sirven y precauciones que deben seguirse ensu manejo. De igual forma, el alumno debe saber interpretar la informacin existente en las eti-quetas de los reactivos y saber tomar las medidas de precaucin ms adecuadas en cada caso.

    2.2.- Consideraciones generalesUn laboratorio qumico puede y debe ser un lugar seguro para trabajar. Pero se pueden

    generar accidentes, unos de poca importancia y otros de considerable gravedad. Estos acci-dentes se deben a descuidos, faltas de atencin y de informacin. Por lo tanto se debe trabajarcon cautela y siguiendo unas normas de seguridad.

    A. Segn los elementos de actuacin y de proteccin:1. Usar los elementos de proteccin personales(guantes, bata, gafas...) adecuados en cada

    caso, segn la naturaleza del producto qumico con el que se trabaje.2. Informarse sobre el uso de extintores (localizacin, tipos y modo de empleo) as como el

    de las mantas ignfugas.3. Localizar la situacin y funcionamiento de las duchas de seguridad y fuentes lava-ojos.4. Disponer de las vitrinas de gases y usarlas siempre que sea necesario, cuando se pro-

    2.- Seguridad

  • Auxilab S.L. Manual Prctico de Qumica Pg. 7

    SEGURIDAD

    duzcan gases txicos o no txicos y cuando se realicen reacciones .5. Extremar las precauciones al trabajar con los mecheros de gas y alcohol, baos, hornos y

    sistemas microondas. 6. Las disoluciones concentradas de cidos y bases debern estar en la vitrina, para tomar

    la cantidad necesaria. En ningn caso estas disoluciones debern salir de la vitrina. Aadasiempre los cidos sobre agua, nunca al revs.

    7. Siempre que se vaya a calentar en la placa se deben utilizar pinzas de madera y gafas deproteccin.

    B. Segn los reactivos de laboratorio:8. Cada reactivo debe disponer de una ficha actualizada que indicar: su nombre y etique-

    ta de peligrosidad, su localizacin en el laboratorio, fecha de entrada y cantidad disponible.9. Prestar atencin especial a las etiquetas y pictogramas de peligrosidad presentes en los

    recipientes. Conocer el significado de cada uno de ellos y las precauciones que deben seguir-se en cada caso.

    10. Evitar verter las disoluciones por el desage y, en caso de necesidad, antes de verterlasneutralizarlas y disponer de un contenedor especfico para material de vidrio roto.

    11. No deben verterse residuos slidos en las pilas, sino emplear los recipientes que, a talfin, se encuentran en el laboratorio .

    12. Los disolventes orgnicos no se deben eliminar por el desage. Para ello se dispondrde unas garrafas debidamente etiquetadas.

    13. Eliminar correctamente los residuos producidos.14. Evite el contacto de reactivos corrosivos con la piel. Si esto ocurre, lave inmediatamen-

    te el rea afectada con grandes cantidades de agua.15. No deben manipularse jams productos o disolventes inflamables en las proximidades

    de llamas.16. En caso de inflamarse un lquido se cubrir el recipiente con un vaso de precipitados o

    matraz vaco; se evitar la propagacin del fuego y se conservar la serenidad.17. No calentar nunca enrgicamente una disolucin. La ebullicin debe ser siempre suave.18. Para calentar un disolvente orgnico se emplea manta calefactora.19. Para calentar una disolucin tener en cuenta que el recipiente en el que est contenido

    sea resistente al calor, como por ejemplo vidrio de borosilicato.20. No volver a introducir reactivos a su recipiente de origen para no contaminarlo.21. Antes de utilizar cualquier recipiente para el almacenaje de disoluciones es necesario

    limpiarlo adecuadamente, eliminando cualquier etiqueta o rtulo anterior y rotulndolo denuevo.

    22. Las disoluciones que no sean patrones ni muestras, se almacenarn en botellas de vidrioo de plstico.

  • Pg. 8 Manual Prctico de Qumica Auxilab S.L.

    SEGURIDAD

    C. Segn el instrumental de laboratorio:23. No pipetear nunca los reactivos con la boca.24. Nunca debe olerse un reactivo directamente del frasco, sino que deber airear con la

    mano la boca del recipiente para que la inhalacin de los gases sea mnima. 25. Verificar la correcta adaptacin de las juntas en los montajes.26. No llenar los tubos de ensayo a ms de un tercio de su capacidad y si es necesario su

    calentamiento deber hacerse de lado, en continuo movimiento y usando pinzas.27. Comprobar la temperatura de los recipientes antes de cogerlos directamente.28. Usar un plato poroso en la ebullicin de lquidos y no tapar nunca el recipiente duran-

    te el calentamiento.29. No exponer enchufes y cables de los aparatos elctricos al agua u otras sustancias qu-

    micas que puedan corrosionarlos y producir cortocircuitos.

    D. Segn la limpieza:30. Todos los aparatos debern mantenerse limpios y a salvo de corrientes de aire, vibra-

    ciones y golpes (especialmente los aparatos de precisin). Protegerlos con una funda siempreque sea posible.

    31. Si algn slido o lquido se derrama en el laboratorio debe retirarse inmediatamente,dejando el lugar perfectamente limpio.

    32. Utilice agua desionizada o destilada para la preparacin de todas las disoluciones. Lalimpieza final de todo el material debe realizarse con agua desionizada o destilada.

    33. Lvese las manos antes de salir del laboratorio34. Deje las botellas siempre cerradas con su tapn correspondiente.

    E. Otras consideraciones a tener en cuenta:35. No se puede comer, beber, fumar en el laboratorio.36. Las sustancias tipo patrn primario anhidras se encuentran en el desecador y slo deben

    extraerse de l el tiempo necesario para su pesada. El desecador debe permanecer siemprecerrado.

  • Auxilab S.L. Manual Prctico de Qumica Pg. 9

    SEGURIDAD

    2.3.- Elementos de actuacin y proteccinEn este captulo nos detendremos y explicaremos ms concretamente en qu consisten los

    sistemas de proteccin imprescindibles que todo estudiante debe utilizar.

    2.3.1.- Elementos ms comunesa) La bataTodas las personas debern llevar bata de manga larga y siempre abrochada (para evitar

    manchas, olores , corrosiones y quemazos accidentales de la ropa que se lleve).

    b) Gafas protectoras Es muy recomendable el uso de gafas o pantallas para proteccin de los ojos (para evitar

    salpicaduras).

    c) Los guantes y otras proteccionesMuchas veces ser preciso el uso de guantes, para lo cual existen varios tipos fabricados con

    distintos materiales para distintos usos segn cada caso. As pues, para productos txicoscorrosivos se aconseja el uso simultneo de guantes de ltex y vinilo. Para manipulacin devidrio es recomendable el uso de guantes o trapos lo suficientemente gruesos como para evi-tar posibles cortes.

    Tambin existe diverso material adecuado a los riesgos que entraan otras operaciones msconcretas. As, nos encontramos con mascarillas de proteccin respiratoria con cartuchos paragases homologados para el compuesto empleado y para compuestos voltiles de alta toxicidad(para evitar inhalar vapores nocivos o de olor desagradable).Adems existen delantales imper-meables (para evitar que algn compuesto queme la bata y pase a la ropa que lleve), botas deproteccin (para evitar que nos caiga alguna sustancia a los zapatos)...

    d) Extintores y mantas ignfugasEl riesgo de incendio es variable en cada laboratorio, aunque s suelen ser los accidentes

    que ms frecuentemente alteran la normalidad del trabajo.Los pequeos incendios pueden sofocarse con tejidos ignfugos o paos mojados. Pero si

    esto no es posible debido al tamao o localizacin del incendio, se har necesario el uso de losextintores de mano. La idoneidad del material de extincin depende de la sustancia inflama-ble, pero a primera instancia los extintores de CO2 son los mas prcticos y universales. En labo-ratorios en los que se disponga de instrumental elctrico o electrnico todos los agentes extin-tores son inadecuados por la dificultad de limpieza, contactos y agresiones. Como mal menorlos extintores de halones o de CO2 son los ms recomendables. Las distintas clases de fuegorequieren extintores apropiados:

  • Las duchas de seguridad debern instalarse en un lugar accesible, normalmente a la salidadel laboratorio, de modo que cualquier posible salpicadura sea atendida en menos de 15segundos. En su defecto tambin puede usarse una manguera de agua templada a baja presinLas fuentes lava-ojos debern ser igualmente accesibles y su funcin ser la de lavar los ojos yla cara con agua potable y templada ante un posible derrame.

    Pg. 10 Manual Prctico de Qumica Auxilab S.L.

    SEGURIDAD

    - Para materiales slidos, madera, papel, trapos..., el agente extintor adecuado es agua(mejor pulverizada) y polvo polivalente.

    - Para lquidos y slidos licuables, disolventes, aceites y ceras : polvo normal y polvo poli-valente.

    - Para gases y vapores butano, acetileno: polvo polivalente.- Para metales ligeros, magnesio, litio, sodio, titanio , aluminio: polvo especial o arena seca.- Para equipos y aparatos elctricos: halones o CO2.

    Tambin mencionar la presencia de alarmas y detectores de humos. Otro elemento deactuacin en caso de incendio es la manta ignfuga (de amianto o fibra de vidrio). Se aconsejadisponer de al menos una de ellas en cada laboratorio en el que se usen sustancias inflamables.Su utilidad radica en su capacidad de extincin de fuegos pequeos y como alternativa a laducha de seguridad cuando se prenden las ropas.

    e) Duchas de seguridad y fuentes lava-ojos

    Fuente lava - ojos Ducha de seguridad

  • Auxilab S.L. Manual Prctico de Qumica Pg. 11

    SEGURIDAD

    f) La vitrina de gasesLa vitrina de gases es un sistema de extraccin localizado. Esto

    significa que es capaz de absorber los contaminantes liberados enun foco antes de que se dispersen por todo el laboratorio.Usualmente se componen de un recinto en el que se encuentra lasuperficie de trabajo, un sistema extractor y un frente o aberturadonde penetra el aire necesario para arrastrar los contaminantes.

    Son un elemento importante en cuanto a que protegen al estu-diante contra salpicaduras, rotura de vidrio y evitan la dispersinde malos olores o gases peligrosos. Deben disponer de tomas decorriente, agua, cubeta de desage y toma de gas.Vitrina de gases

    2.4.- Reactivos de laboratorio.2.4.1.- Almacenamiento de productos qumicos.

    2.4.1.1.- Generalidades y legislacin.El orden alfabtico y la separacin entre ciertas familias segn las caractersticas y peculia-

    ridades qumicas, constituyen casi exclusivamente las pautas de almacenamiento.Sin embargo, la creciente sensibilizacin ante riesgos de incendio y explosin, la conside-

    racin de sustancias cancergenas y la aparicin de normas de envasado y etiquetado vanreforzando la necesidad de disponer de una organizacin adecuada en el almacenamiento delos reactivos. Por todo ello, es imprescindible conocer las caractersticas de peligrosidad.

    Tambin existen una serie de reacciones qumicas peligrosas que pueden producirse deforma imprevisible, y que no podremos controlar si adems se involucran otros productosqumicos situados cerca.

    Por ltimo, tener en cuenta los metales activos con riesgo: el sodio, potasio, zinc, magnesio,bario, litio, aluminio en polvo y titanio caliente. As mismo debemos considerar que algunosproductos tienen reaccin violenta con el agua, liberando hidrgeno inflamable y producien-do una explosin, como por ejemplo el sodio.

    Es importante ver los catlogos de cada producto en los que se suelen incluir recomenda-ciones en cuanto a su almacenamiento, o incluso se pueden solicitar a la propia casa comercial.

    2.4.1.2.- Descripcin de pictogramas y seales de peligrosidad.A continuacin se muestran los pictogramas de peligrosidad, su clasificacin, riesgo de

    manejo y precauciones que se debern tener. Aparecen en las etiquetas donde se guardan losproductos en las que se identifica el producto y hay datos de precauciones a tener en cuenta.

  • Pg. 12 Manual Prctico de Qumica Auxilab S.L.

    SEGURIDAD

    PICTOGRAMA SIGNIFICADO

    EXPLOSIVO (E): Substancias o preparados que pueden explosionarbajo el efecto de una llama o que son ms sensibles a los choques o a lafriccin que el dinitrobenceno.

    Precauciones: Evitar choque, percusin, friccin, formacin de chis-pas, fuego y accin de calor.

    COMBURENTE (O): Substancias y preparados que en contacto conotros, sobre todo con los inflamables, originan una reaccin fuertemen-te exotrmica (libera calor). Se consideran como tales la mezcla sulfon-trica, el aire y el oxgeno lquidos, nitritos de sodio y potasio, agua oxi-genada y muchos percloratos y perxidos.

    Precauciones: Evitar cualquier contacto con substancias combusti-bles. Peligro de inflamacin.

    NOCIVO (Xn): Substancias o preparados que por inhalacin, inges-tin o penetracin cutnea puedan entraar riesgos de gravedad limi-tada.

    MUY TXICO (T+) Y TXICO (T): Substancias y preparados quepor inhalacin, ingestin o penetracin cutnea puedan entraar ries-gos extremadamente graves, agudos o crnicos, e incluso la muerte.

    Precauciones: Evitar cualquier contacto con el cuerpo humano, ya queno se pueden descartar graves daos para la salud. Se hace referenciaespecial a la accin cancergena o al riesgo de alteraciones genticas ode accin teratognica.

    Categora DL50 oral DL50 cutnea DL50 porrata mg/Kg rata o conejo mg/Kg inhalacin en rata mg/l

    Muy txicas < 25 < 50 < 0,50Txicas 20-200 50-400 0,50-2Nocivas 200-2000 400-2000 2-20

  • Auxilab S.L. Manual Prctico de Qumica Pg. 13

    SEGURIDAD

    PICTOGRAMASIGNIFICADOEXTREMADAMENTE INFLAMABLE (F+): Substancias o prepara-

    dos lquidos con punto de destello inferior a 0 C, y punto de ebullicinmenor o igual a 35 C. El punto de destello es la temperatura mnima engrados centgrados y a 1 atmsfera de presin a la que una substanciacombustible, en contacto con el aire, se inflama.

    Precauciones: Mantener lejos de las llamas abiertas, chispas y fuentesde calor.

    INFLAMABLE (F): Substancias y preparados cuyo punto de destellosea igual o mayor a 21 C y menor o igual a 55 C.

    Precauciones: Las mismas que para los extremadamente inflamables.

    IRRITANTE (Xi): Substancias y preparados no corrosivos que porcontacto inmediato, prolongado o repetido con la piel y mucosas, pue-dan provocar una reaccin inflamatoria.

    Precauciones: Evitar el contacto con los ojos y la piel; no inhalar lovapores.

    CORROSIVO (C): Substancias y preparados que en contacto con lostejidos vivos puedan ejercer sobre ellos una accin destructiva. Se inclu-yen todas las substancias capaces de producir reacciones fuertementecidas, bsicas o de deshidratacin.

    Precauciones: Evitar el contacto con los ojos, la piel y la ropa median-te medidas protectoras especiales. No inhalar los vapores.

  • Pg. 14 Manual Prctico de Qumica Auxilab S.L.

    SEGURIDAD

    PICTOGRAMA SIGNIFICADO

    PELIGROSOS PARA EL MEDIO AMBIENTE (N): Substancias ypreparados cuya utilizacin presenta o puede presentar riesgos inme-diatos o diferidos para el medio ambiente. Su clasificacin dependerde la concentracin, forma fsica o lugar del vertido.

    CARCINOGNICOS: Substancias y preparados que por inhalacin, ingestin o penetra-cin cutnea puedan producir cncer o aumento de su frecuencia.

    TERATGENOS: Substancias y preparados que por inhalacin, ingestin o penetracincutnea puedan inducir lesiones en el feto durante su desarrollo intrauterino.

    MUTAGNICOS: Substancias y preparados que por inhalacin, ingestin o penetracincutnea puedan producir alteraciones en el material gentico de las clulas.

    Finalmente, no podemos olvidarnos en este captulo de mencionar las Seales de seguri-dad. Estas debern estar en lugares concretos y fcilmente visibles. Todos deben conocer el sig-nificado de estas seales.

    A continuacin vemos las ms importantes :

    SEALES DE PROHIBICIN: Son circulares, de fondo blanco,borde y barra transversal roja y el smbolo de color rojo.

    PICTOGRAMA SIGNIFICADO

    SEALES DE ADVERTENCIA: Son triangulares, de fondo amarilloy borde y smbolos de color negro.

  • Auxilab S.L. Manual Prctico de Qumica Pg. 15

    SEGURIDAD

    PICTOGRAMA SIGNIFICADO

    SEALES DE OBLIGACIN: Son circulares, de fondo azul y sm-bolo blanco.

    SEALES DE SALVAMENTO: Son cuadradas, de fondo verde ysmbolo blanco. Son aquellas seales que muestran la situacin de loselementos de seguridad ms importantes.

    SEALES CONTRA INCENDIOS: Son cuadradas, el fondo de colorrojo y los dibujos de color blanco.

    2.4.1.3.- Eliminacin de residuos del laboratorio.Debido al peligro que suponen los residuos qumicos para la salud y la preservacin del

    medio ambiente, es necesaria su adecuada eliminacin de los mismos.Los residuos se acumularn en recipientes que convenientemente etiquetados y se elimi-

    narn como ordena la ley.Deber prestarse especial atencin a la eliminacin de los residuos producidos en las prc-

    ticas, desechando cada uno atendiendo a sus caractersticas qumicas y toxicidad.

    Recipientes para eliminacin de residuos A. Disolventes orgnicos que no contengan halgenos.B. Disolventes orgnicos que contengan halgenos.C. Residuos slidos orgnicos.D. Disoluciones salinas.E. Residuos inorgnicos txicos.

  • Pg. 16 Manual Prctico de Qumica Auxilab S.L.

    SEGURIDAD

    F. Combustibles txicos.G. Mercurio y residuos de sales inorgnicas de mercurio.H. Residuos de sales metlicas regenerables.I. Slidos inorgnicos.

    Los productos que se recogern en los recipientes anteriores son los siguientes:

    A - Disolventes orgnicos exentos de halgenos- Reactivos orgnicos relativamente inertes, segn caractersticas- Bases orgnicas o aminas, despus de neutralizarlas- Nitrilos o mercaptanos, despus de oxidarlos- Aldehdos despus de tratarlos con hidrogenosulfito sdico- Compuestos organometlicos, despus de hidrolizarlos- Perxidos orgnicos despus de destruirlos- Metales alcalinos, sus amidas y los hidruros metlicos se descomponen con 2-propanol y se neutralizan.

    B - Disolventes orgnicos que contienen halgenos- Reactivos orgnicos relativamente inertes, segn caractersticas- Bases orgnicas o aminas, despus de neutralizarlas- Nitrilos o mercaptanos, despus de oxidarlos- Aldehdos despus de tratarlos con hidrogenosulfito sdico- Perxidos orgnicos despus de destruirlos- Halogenuros de cido despus de esterificarlos.

    C - Reactivos orgnicos relativamente inertes, segn caractersticas.D - cidos orgnicos, despus de neutralizarlos- Compuestos organometlicos, des

    pus de hidrolizarlos- cidos inorgnicos, despus de neutralizarlos- Bases inorgnicas, despus de neutralizarlas- Disoluciones de sales inorgnicas- Cianuros despus de oxidarlos con hipoclorito sdico- Los perxidos inorgnicos y los oxidantes despus de reducirlos- La disolucin acuosa que queda despus de precipitar cido fluorhdrico y fluoruros- Las disoluciones acuosas que quedan despus de inactivar y precipitar el fsforo y sus componentes- Disoluciones acuosas- Productos de limpieza.

    E - Disoluciones y slidos con metales pesados- Sales de talio- Compuestos de selenio- Compuestos de berilio- Halogenuros inorgnicos despus de hidrolizar y neutralizar

    F - Productos cancergenos o muy txicos- Alquilos de aluminio.G - Compuestos de mercurio.H - Metales preciosos.I - Sales inorgnicas- Slido de la precipitacin del cido fluorhdrico y los fluoruros-

    Slidos obtenidos despus de la precipitacin e inactivacin del fsforo y sus componentes.

    Los compuestos de uranio y torio se tratan segn las prescripciones legales.Es importante destruir convenientemente filtros u otros elementos que estn contaminados

    de productos qumicos antes de verterlos al cubo de basura general.

  • Auxilab S.L. Manual Prctico de Qumica Pg. 17

    SEGURIDAD

    2.5.- Primeros Auxilios.Mediante unas breves nociones en primeros auxilios lo que se pretende es conseguir que

    cualquier estudiante sin conocimientos previos en medicina sepa cmo actuar ante un acci-dente o situacin de emergencia.

    Debemos decir que existen dos tipos de accidentes: en primer lugar los habituales (produ-cidos en cualquier tipo de trabajo, como golpes, torceduras, quemaduras, etc.) y por otro ladoestn los accidentes qumicos derivados de la accin de reactivos y substancias qumicas sobreel organismo. De cualquier modo, la actuacin en caso de emergencia debe seguirse en 3 pasos(PAS):

    P de protegerPrevia a cualquier actuacin y que consiste en asegurarnos de que no existe peligro para el

    accidentado ni para el que se presta a ayudarle (tal como puede ocurrir en el caso de una elec-trocucin).

    A de avisarEs necesario disponer en todo momento de una lista de telfonos de emergencia tales como

    ambulancias, bomberos, polica municipal, hospitales o el Servicio de InformacinToxicolgica.

    S de socorrerUna vez realizados los pasos anteriores se debern reconocer los signos vitales, esto es, la

    consciencia, la respiracin y el pulso. Si los signos vitales estn ausentes se iniciar la reani-macin hasta conseguir mantener las constantes, momento a partir del cual podemos revisarel resto de las lesiones: fracturas, hemorragias, etc. El masaje cardaco debe ir siempre acom-paado de la respiracin boca-boca. En el caso de que vuelva el pulso pero no la respiracinse seguir con el boca-boca, comprobando siempre el pulso por si vuelve a pararse. Es impor-tante que la reanimacin de la vctima sea realizada por una persona que tenga experiencia enprimeros auxilios.

    En cuanto al botiqun a mantener en cada laboratorio, ste debe responder a las necesida-des del propio centro de trabajo. Debe incluir material para realizar las curas, algunos instru-mentos y algunos productos farmacuticos. No debe contener medicamentos convencionales(supositorios, jarabes...) ni otros elementos, como el termmetro clnico. Su contenido debeestar organizado y hay que revisarlo peridicamente, para que siempre haya de todo.

    Lo que ha de contener un botiqun de laboratorio:Limpieza y desinfeccin: agua oxigenada, alcohol de 96, antisptico de uso externo.Apsitos: algodn de pelo hidrfilo, gasa estril, gasa impregnada (tipo Linitul), tiritas sur-

    tidas, vendas (diferentes tamaos y medidas), esparadrapo.Productos especficos: Antihistamnicos, pomada para quemaduras y bicarbonato.Otros: Tijeras pequeas, pinzas, gua de telfonos de emergencia(ambulancia, servicio toxi-

    colgico, servicio mdico local, etc.).

  • Pg. 18 Manual Prctico de Qumica Auxilab S.L.

    SEGURIDAD

    2.5.1.- Accidentes ms usuales.Los accidentes ms comunes en el laboratorio son los cortes, las quemaduras, las salpica-

    duras en los ojos y las intoxicaciones.

    2.5.1.1.- Las quemaduras.Nos detendremos especialmente en uno de los accidentes ms comunes en laboratorios

    qumicos.

    a) Quemaduras por electrocucin:Pueden ser superficiales y de carcter interno, adems tener otros efectos como la tetaniza-

    cin, paro cardio-respiratorio etc, por lo que se proceder a la evacuacin urgente de la perso-na afectada al centro de salud ms cercano, una vez recuperadas las constantes vitales.Recordemos que esto debe hacerlo una persona convenientemente entrenada. Es importanteque aquel que presta su ayuda sea consciente del peligro a que se expone y tome las medidasapropiadas en cada caso; primeramente se proceder a la desconexin de la fuente elctrica,usando si es necesario guantes de tejido aislante.

    b) Quemaduras por fuego:No lavarlas con agua. En estos casos hay que aplicar una pomada adecuada sobre la zona

    afectada, cubrirla despus con apsitos de gasa estril y actuar igual que antes.

    c) Quemaduras qumicas:En las quemaduras provocadas por cidos o bases hay que lavar la zona afectada con agua

    abundante. Despus cubrir la piel con gasas (sin aplicar ninguna pomada) y acudir a un cen-tro sanitario. Las quemaduras internas producidas por la ingestin accidental de cidos obases son un efecto de intoxicacin que veremos ms adelante.

    2.5.1.2.- Las intoxicaciones.Las vas de intoxicacin ms frecuentes son:1- Respiratoria.2- Digestiva.3- Cutnea y parenteral.

    En casos graves (intoxicacin con sustancias muy txicas) hay que acudir al centro sanita-rio ms prximo. Se puede llamar al telfono del servicio de informacin toxicolgica. Aqunos indicarn de que manera hay que actuar en cada caso.

  • Auxilab S.L. Manual Prctico de Qumica Pg. 19

    SEGURIDAD

    Si la sustancia ingerida es un cido o una base, no hay que provocar el vmito antes de quela persona haya tomado una gran cantidad de agua.

    2.5.1.3.- Salpicaduras en los ojos.Hay que lavar el ojo con agua abundante y a continuacin ir en busca de ayuda mdica.Si dentro del ojo hay algn cuerpo extrao que haya provocado lesiones no lo sacaremos.

    Se cubre el ojo con un posito y se acompaar a la persona herida al punto de asistencia sani-taria ms prximo.

    2.5.1.4.- Cortes y heridas.Lavar la herida con agua limpia y jabn y despus desinfectar la herida con agua oxigena-

    da. Si el corte es superficial, se puede dejar al aire o cubrirlo con una tirita transpirable. Si elcorte es profundo o si hay algn cuerpo extrao dentro de la herida, habr que cubrirlo concuidado y acudir a un centro sanitario.

    TELFONO DE EMERGENCIAS: 112

  • Pg. 20 Manual Prctico de Qumica Auxilab S.L.

    INSTRUMENTAL

    3.1.- El instrumental del laboratorio.En el laboratorio es prctica comn la medida de slidos y lquidos, preparacin de diso-

    luciones, el trasvase, la filtracin, etc. Por ello resulta fundamental conocer el manejo de losaparatos e instrumental, con las precauciones y cuidados que deben seguirse para manipular-los. Podemos hacer de este modo que los resultados de un experimento qumico puedan inter-pretarse con rigor, como producto de un trabajo bien realizado y, lo ms importante, que sea-mos capaces de prevenir las situaciones de riesgo que puedan derivarse.

    3.1.1. - Descripcin del material ms frecuente del laboratorio.3.1.1.1.- Material metlico.

    En un laboratorio se utiliza sobre todo hierro y sus aleaciones. El hierro contiene ms del1,5% de carbono. Es duro y quebradizo, por ello no debe ser golpeado. Es estable al aire secopero con la humedad se oxida.

    Las aleaciones de hierro son muchas aunque las ms usadas son las de nquel y cromo, queresultan ms resistentes a los reactivos que atacan al hierro.

    Otros metales como el cobre se usan debido a su alta conductividad, al calor y la corrienteelctrica. La plata, por otro lado, es altamente resistente al cido clorhdrico y al lcalis, perofunde a 950 C, por lo que no puede calentarse directamente en el mechero.

    Aro con nuez Nuez doble Gradilla

    Rejilla con centro fibra Pinzas para buretas Trpode

    3.- Instrumental

  • Auxilab S.L. Manual Prctico de Qumica Pg. 21

    INSTRUMENTAL

    Pinza Hoffman Esptulas Soporte buretas

    Pinzas tubos ensayo Tringulo Pinza

    Pinza crisoles Mechero Bunsen Elevadores

    Escobillones

    Las esptulas se utilizan para manipular slidos. Elmechero Bunsen alcanza temperaturas altas rpidamente yse utilizan para calentar recipientes y trabajar el vidrio.

  • Pg. 22 Manual Prctico de Qumica Auxilab S.L.

    INSTRUMENTAL

    3.1.1.2.- Material de vidrio.Los instrumentos de vidrio son los ms utilizados en laboratorios, ya que es el material que

    ms resiste a un mayor nmero de agentes qumicos, es fcil de limpiar y resiste bien el calor.El vidrio utilizado debe cumplir 2 propiedades fundamentales:

    - La resistencia qumica a hidrlisis, cidos y lcalis.- Estabilidad trmica, que depende del coeficiente de dilatacin del vidrio, parmetro

    que nos orienta sobre su resistencia a cambios bruscos de temperatura.Los vidrios ms comnmente usados son:

    a) Vidrio sdico: Su coeficiente de dilatacin es alto, por lo que es ms propenso a sufrirroturas al calentarse. Por este motivo se usa un vidrio de bajo grosor que soporta bien el calor,aunque es ms vulnerable a los golpes. En cambio, el vidrio sdico grueso resiste ms fcil-mente los golpes y la presin.

    b) Vidrio Borosilicato: Es, despus del cuarzo, el que posee una mayor proporcin deSiO2 y el que posee un coeficiente de dilatacin ms bajo, por lo que presenta una alta resis-tencia a la rotura por calentamiento.

    El material de vidrio es muy utilizado para la medida de volmenes. Normalmente pose-en una escala graduada(probetas, pipetas, buretas, etc) o una marca que seala un determina-do volumen (matraces aforados, pipetas aforadas, etc).

    Recordemos que para realizar un buen enrase el punto demedida ser el fondo de la curva que forme el lquido (menisco).El enrase se realiza en instrumentos como pipetas, buretas,matraces aforados, etc.

    A continuacin sealamos algunos instrumentos de vidrio:

    Desecador Desecador a vaco Embudo

  • Auxilab S.L. Manual Prctico de Qumica Pg. 23

    INSTRUMENTAL

    Embudo de decantacin Mechero de alcohol Matraz aforado

    Erlenmeyer Matraz fondo plano Matraz fondo redondo

    Matraz Kitasatos Mortero Cristalizador

    Refrigerante Bureta Probeta

  • Pg. 24 Manual Prctico de Qumica Auxilab S.L.

    INSTRUMENTAL

    Pipeta Densmetro Vaso de precipitados

    Tubo de ensayo Pipeta Pasteur Vidrio de reloj

    Matraz Kjeldahl Matraz de destilacin Termmetro

    Frascos cuentagotas Varillas agitadoras

  • Auxilab S.L. Manual Prctico de Qumica Pg. 25

    INSTRUMENTAL

    Material volumtrico (medida de volmenes)Las probetas son instrumentos de medida de lquidos, son de muchos tamaos y estn gra-

    duadas en diferentes escalas. No es un instrumento de precisin, mide volmenes aproxima-dos.

    Las pipetas son instrumentos de medida del volumen ms preciso; las pipetas graduadasson para volmenes variables con menor grado de exactitud, mientras que las pipetas afora-das miden un volumen exacto. Sirven para verter un volumen determinado de lquido.

    Las buretas son instrumentos bastante precisos, graduadas para volmenes variables delquidos. Se utilizan para realizar valoraciones.

    Los matraces aforados son recipientes para medir volmenes grandes teniendo en cuenta elenrase; con ellos obtenemos volmenes fijos. Su utilidad principal es la preparacin de diso-luciones de una concentracin determinada.

    Los vasos de precipitado sirven para medir volmenes de forma aproximada, ya que suelenestar provistos de algunas marcas indicadoras; se emplean para realizar disoluciones.

    Los erlenmeyer se utilizan para realizar valoraciones y otros ensayos.

    Los otros materiales de vidrioLos desecadores se utilizan para guardar sustancias a las cuales les afecta la humedad y tam-

    bin para secar.El matraz Kjeldahl se utiliza para las digestiones de materia orgnica.El matraz de fondo redondo sirve para mezclar sustancias y calentarlas con diversas finalidades. Los embudos de decantacin para separar lquidos. El refrigerante en los aparatos de destilacin, como controlador de la temperatura del agua. El densmetro se utiliza para medir la densidad de un lquido.

    3.1.1.3.- Material cermico.Dentro del material cermico ms comn en un laboratorio podemos encontrar el vidrio de

    cuarzo y las porcelanas. Estas ltimas son las ms frecuentes por ser ms resistentes a calen-tamientos prolongados y a temperaturas ms elevadas. Son menos frgiles que el vidrio. Estosmateriales presentan distinta composicin y se puede considerar que una mayor proporcinde Al2O3 produce una mayor resistencia trmica y una mayor estabilidad qumica. Sin embar-go, no resisten la accin de sustancias fuertemente reductoras ni la accin de los lcalis. Se sue-len utilizar para evaporaciones y calcinaciones.

    No deben someterse a cambios bruscos de temperatura ya que producen su rotura.

  • Pg. 26 Manual Prctico de Qumica Auxilab S.L.

    INSTRUMENTAL

    Cpsula Cazo con mango Embudo Bchner

    Mortero Crisol

    3.1.1.4.- Otros materiales.

    Tetinas Termmetros digitales Papel de filtro

    Papel de pH Cubetas Pipetas automticas

    Puntas de pipeta Peras de goma Aspiradores para pipetas

  • Auxilab S.L. Manual Prctico de Qumica Pg. 27

    MEDIDA

    4.1.- IntroduccinDurante las prcticas se tienen que obtener una serie de medidas como, por ejemplo, pesa-

    das de muestras , volmenes.... Realizar bien estas operaciones es importante para la ejecucincorrecta de las prcticas y para la buena obtencin de resultados. Las medidas deben tomarselo mejor posible.

    El clculo de medidas exactas siempre ha supuesto un reto en el que se intentan calcularvalores precisos y rigurosos. Es un factor muy importante para cualquier usuario de un ins-trumento asegurarse de que lo que mide es correcto, ya que de ello depender que la prcticaest bien, que se obtengan buenos resultados y que sean de calidad.

    En este captulo trataremos de explicar cuestiones tan importantes como la medida, las uni-dades y las magnitudes, los patrones que se utilizan en un laboratorio, conceptos como traza-bilidad, calibracin e incertidumbre.

    4.2.- MedicinLa medida o medicin se define como la operacin mediante la cual es posible expresar

    cuantitativamente (valor numrico) la cantidad en que aparece una magnitud. Tambin sedenomina medida al resultado de esta operacin. Se verifica comparando la cantidad a medircon otra cantidad de la misma magnitud, elegida arbitrariamente, a la que se denomina uni-dad o patrn de esa magnitud. Las magnitudes son por ejemplo, la longitud, el tiempo, lamasa...y cada una de ellas siempre viene representada por unas unidades que veremos msadelante.

    4.2.1. - Magnitudes y unidades.Para tratar el captulo de magnitudes y unidades antes hay que saber qu sistema de uni-

    dades estamos utilizando para poder clasificarlas, y saber cules se van a emplear en cadamedicin.

    4.2.1.1.- Sistema de unidades.Es necesario realizar una eleccin racional del sistema de unidades y determinar qu mag-

    nitudes van a ser consideradas como fundamentales. En la actualidad, el sistema de unidades ms conocido es el Sistema Internacional (SI) de

    unidades. Pero esto no significa que no hayan existido otros sistemas de unidades anterior-mente, ni que algunos se sigan utilizando en la actualidad.

    El primer sistema coherente de unidades fue establecido en Francia a finales del S.XVIII conel nombre de Sistema Mtrico Decimal. Est basado en el metro y el kilogramo, el sistemadecimal de mltiplos y submltiplos y ha sido recogido por el SI.

    4.- Medida

  • Pg. 28 Manual Prctico de Qumica Auxilab S.L.

    MEDIDA

    4.2.1.2.- Magnitudes.Las propiedades y caractersticas que adems de observables sean susceptibles de una

    expresin cuantitativa, reciben el nombre de magnitudes. La altura de un edificio, la distanciaentre dos ciudades o el radio de un tomo son longitudes, casos donde se presenta la magni-tud de longitud.

    Magnitud es un concepto abstracto y general; los casos concretos en que se manifiestan lasmagnitudes, se denominan cantidades.

    Existen dos grupos de magnitudes:a) Magnitudes fundamentales o primarias: Son aquellas cuya medicin puede realizarse direc-

    tamente por la relacin entre la cantidad a medir y la unidad, sin necesidad de efectuar medi-ciones de otras magnitudes. En la tabla I aparecen representadas estas magnitudes.

    b) Magnitudes derivadas o secundarias: Son aquellas para cuya medicin es preciso recurrir ala medida de las otras magnitudes. Deben estar definidas mediante una relacin matemticacon las magnitudes fundamentales y debe conocerse dicha ecuacin de definicin para podermedirlas. En la tabla II aparecen representadas estas magnitudes.

    Tabla I. Unidades SI fundamentales y suplementariasMagnitud Smbolo UnidadFundamentales

    Longitud m MetroMasa kg KilogramoTiempo s SegundoIntensidad de corriente elctrica A AmperioTemperatura termodinmica K KelvinCantidad de sustancia mol MolIntensidad luminosa cd Candela

    Suplementariasngulo plano rad Radinngulo slido sr Estereorradin

  • Auxilab S.L. Manual Prctico de Qumica Pg. 29

    MEDIDA

    Tabla II. Unidades SI derivadasMagnitud Unidad Smbolo

    Superficie Metro cuadrado m2

    Volumen Metro cbico m3

    Densidad Kilogramos por metro cbico kg/m3

    Velocidad Metro por segundo m/sAceleracin Metro por segundo cuadrado m/s2

    Fuerza Newton NPresin Pascal Pa N/m2

    Energa, Trabajo, Calor Julio JPotencia Vatio WMomento de una fuerza Newton metro NmViscosidad dinmica Pascal segundo PasTensin superficial Newton por metro N/mCarga elctrica Culombio CPotencial elctrico (fem) Voltio V W/ACapacidad elctrica Faradio F C/AResistencia elctrica Ohmio V/AConductancia Siemens S A/VDensidad de corriente Amperio por metro cuadrado A/m2

    Induccin magntica Tesla T Wb/m2

    Flujo induccin magntica Weber Wb VsIntensidad del campo magntico Amperio por metro A/mInductancia Henrio HLuminancia Candela por metro cuadrado cd/m2

    Flujo luminoso Lumen lm cdsrIluminancia Lux lm/m2 lxNmero de ondas 1 onda por metro m-1

    Frecuencia Hertzio HzActividad radiactiva 1 desintegracin por segundo s-1

    Entropa Julio por Kelvin J/K

    e

  • Pg. 30 Manual Prctico de Qumica Auxilab S.L.

    MEDIDA

    Las caractersticas que debemos tener en cuenta a la hora de medir son las siguientes:

    La medida debe ser exacta y precisa. Estos dos trminos no se distinguen fcilmente, exacti-tud indica lo cerca que est la medicin del valor real de la cantidad medida y precisin serefiere a la concordancia entre un grupo de resultados. Cuando se da un valor de una medidadebe acompaarse de la dispersin de los datos obtenidos en varias mediciones para conocercul es su posible error aleatorio.

    Para dar una medida tambin debe tenerse en cuenta la resolucin y el rango del instru-mento; resolucin es el nivel de detalle en el que pueden aparecer las medidas o los resulta-dos, y el rango indica el intervalo de medidas en el que resulta fiable. Es muy importante noofrecer ms cifras significativas de las que ofrece el instrumento cuando realizamos operacio-nes con los resultados y mantenerse en el rango de medida para dar resultados correctos. Aparte de la exactitud y precisin, otra de las cualidades importantes de los instrumentos es lasensibilidad. Un instrumento es tanto ms sensible cuanto ms claramente acuse pequeasvariaciones en el valor de la magnitud que medimos.

    4.2.1.3.- Cifras significativas.Cuando se realiza una medida o se obtiene un resultado es muy importante tener en cuen-

    ta las cifras significativas, porque de ello depender la precisin del resultado.Las cifras significativas son todos los dgitos que son seguros ms uno que tiene algo de

    inexactitud (valor que nos hace alejarnos del valor real). Deben aparecer las necesarias, evi-tndose redondeos en procesos intermedios de clculo para no arrastrar errores.

    Redondeo El redondeo consiste en ir realizando clculos y, segn lo que se va obteniendo, hacer apro-

    ximaciones de los nmeros. Esto no se debe hacer en procesos intermedios porque puede darlugar a errores.

  • Auxilab S.L. Manual Prctico de Qumica Pg. 31

    MEDIDA

    Para redondear un nmero se deben seguir los siguientes pasos:- Si el ltimo decimal es igual a 5, se quita y se aumenta en una cifra el nmero anterior.- Si el ltimo decimal es mayor de 5, se aumenta una cifra al nmero anterior.- Si el ltimo decimal es menor de 5 se deja igual la cifra del nmero anterior.

    Ejemplo: 33,95 aproximadamente es 34 90,432 ~ 90,4 1,977 ~ 1,98

    Errores de medidaUn error de medida se define como la desviacin entre el resultado de la medicin y el

    valor real.Existen dos tipos de errores:a) Error aleatorio: Es aquel que vara de manera imprevisible cuando una medicin se repi-

    te, manteniendo constantes las mismas condiciones.Los errores aleatorios disminuyen repitiendo la medida n veces. De los resultados se extrae

    la media aritmtica y la desviacin tpica.b) Error sistemtico: Es prcticamente constante o evoluciona lenta y regularmente en fun-

    cin de las condiciones experimentales. Para reducir un error sistemtico hay que aplicar unacorreccin sobre el resultado de la medicin.

    Este tipo de errores puede producirse por efecto de otras magnitudes de influencia, erroresde ajuste de los instrumentos, la posicin del objeto medido, errores del mtodo de medida...

    Los errores se pueden detectar por mediciones con distintos instrumentos o por distintosmtodos: por calibracin, por mediciones cambiando de forma controlada las condicionesambientales o por comparacin entre laboratorios.

    4.2.2. - Trazabilidad y calibracin de equipos.4.2.2.1.- Trazabilidad.

    La trazabilidad de las determinaciones y la calibracin de equipos y sistemas de medidason dos elementos que determinan la fiabilidad de los resultados. Consiste en demostrar larelacin existente entre el resultado obtenido en el laboratorio y un patrn.

    Es la propiedad del resultado de una medicin tal que pueda relacionarse con referenciasdeterminadas, generalmente a patrones nacionales o internacionales, por medio de una cade-na ininterrumpida de comparaciones teniendo todas las incertidumbres determinadas. Comose puede ver es un concepto relacionado con la calidad de las medidas y con la calidad de losresultados. Est relacionado con conceptos como: exactitud, incertidumbre, estndares demedida y calibracin. Se atribuye a resultados para caracterizar estndares, equipos de medi-da, metodologa y muestras.

  • Pg. 32 Manual Prctico de Qumica Auxilab S.L.

    MEDIDA

    EXACTITUD TRAZABILIDAD INCERTIDUMBRE

    CALIBRACINPATRONES

    4.2.2.2.- Patrones.Los patrones son medidas materializadas, instrumentos de medida, materiales de referen-

    cia o sistemas de medida destinados a definir una unidad o un valor de una magnitud paraservir de referencia.

    Los materiales de referencia son materiales o substancias en los que uno o ms valoresde una propiedad son suficientemente homogneos y bien definidos como para ser utilizadospara calibrar instrumentos, evaluar mtodos o asignar valores a otros materiales.

    Los mtodos de referencia son mtodos en los que se dan descripciones claras y exactassobre las condiciones y procedimientos necesarios para la determinacin exacta de uno o masvalores de una magnitud.

    Tipos de patrones segn su origen- Medida materializada : 1 Kg, 1 m, 1s, 1 amp.- Instrumento de medida: Electrodo de Hidrgeno.- Material de referencia: SRM 909 a (NIST).- Mtodo de referencia: EM-DI.

    Otros tipos de patrones- Segn su localizacin: Nacionales / Internacionales.- Segn su jerarqua metrolgica: Primario y Secundario.

    Los patrones secundarios son calibrados directa o indirectamente con los primarios. Tienenmucha importancia en la trazabilidad, calibracin de equipos y realizacin de ensayos.

    a) Patrn primario: Es aquel que se reconoce como poseedor de las ms altas cualidadesmetrolgicas y cuyo valor se acepta sin referirse a otros patrones de la misma magnitud. Sonsubstancias estables y homogneas.

    - Sustancias puras: se llaman tambin "Substancias Patrn"; se caracterizan por su alta pure-za y el conocimiento exacto de su composicin estequimetrica.

  • Auxilab S.L. Manual Prctico de Qumica Pg. 33

    MEDIDA

    - Materiales de referencia: se utilizan para la calibracin de instrumentos, asignar valores amateriales y sistemas o evaluar mtodos analticos.

    b) Patrn secundario: Se preparan y/o contrastan frente a los patrones primarios, que son demayor calidad metrolgica. Las propiedades que posee un patrn son su invariabilidad y suposibilidad de reproduccin y diseminacin. Algunos de los patrones primarios y secundariosson:

    PATRONES PRIMARIOSSustancias puras o sustancias patrn:

    Plata, Agcido sulfanlicoCloruro sdicoBilirrubinaColesterol

    Materiales de referencia:Disoluciones de KClSacarosaFtalato cido de potasioLmparas de descargaDisoluciones de K2 Cr2 O7

    PATRONES SECUNDARIOS O DE TRABAJOMateriales contrastados:

    Disoluciones de H2SO4Disoluciones de NaOHDisoluciones de Na2S2O3Disoluciones de KMnO4

    Materiales de referencia certificados:Metales pesados en suelosComposicin nominal en alimentos y bebidasElementos mayoritarios en aguas dulcesElementos metlicos en plantas

  • Pg. 34 Manual Prctico de Qumica Auxilab S.L.

    MEDIDA

    4.2.2.3.- Calibracin.La calibracin es el conjunto de operaciones que permiten establecer en determinadas con-

    diciones experimentales la relacin que existe entre los valores indicados por el equipo, el sis-tema de medida, los valores representados por un material de medicin o un material de refe-rencia y los correspondientes valores obtenidos con los patrones.

    Es decir, se considera que un instrumento est bien calibrado cuando, en todos los puntosde su campo de medida, la diferencia entre el valor real de la variable y el valor indicado oregistrado est comprendida entre los lmites determinados por la precisin del instrumento.

    La calibracin compromete tanto a los instrumentos o equipos analticos (calibracin ins-trumental, balanzas, termmetros, pipetas...) como a las reacciones qumicas (sistemas demedida) que se efectan en el laboratorio (calibracin analtica). Esta calibracin analtica con-siste en la comparacin de la seal de una muestra problema con la de un patrn de calibra-cin.

    CALIBRACIN

    ANALTICA INSTRUMENTAL

    La informacin resultante de una calibracin tiene una validez limitada; todo equipo estsometido a factores de influencia de su entorno y de sus propias caractersticas. Estos efectosmltiples son poco conocidos y es casi imposible precisar de antemano la evolucin de unequipo. Es preciso calibrar cada cierto tiempo.

    La calibracin es la nica garanta para controlar el funcionamiento de los equipos de trabajo.Aunque la calibracin no garantiza el buen funcionamiento de un instrumento, por lo

    general indica si su funcionamiento puede satisfacer o no las especificaciones de precisin yrango en las que se va a utilizar. El calibrado es esencial para asegurar la trazabilidad de lasmedidas y, como etapa implicada en el proceso analtico, aporta una incertidumbre caracters-tica que se propaga finalmente al resultado final de los anlisis.

    Medir es siempre comparar, para lo cual hay que disponer de patrones adecuados que sir-ven de referencia y el calibrado es la materializacin de dicha comparacin. Alrededor del cali-brado existen otras actividades relacionadas, como el mantenimiento y la verificacin.

    Es importante definir estos conceptos:

    Mantenimiento: Se realiza a todos los equipos o instrumentos y consiste en un conjunto deoperaciones que, de una forma peridica, se realizan a los equipos analticos encaminados aconseguir una larga vida en perfecto estado de funcionamiento.

  • Auxilab S.L. Manual Prctico de Qumica Pg. 35

    MEDIDA

    Verificacin: Se realiza en todos los equipos y es el conjunto de operaciones peridicas quese realizan a un equipo de medida para asegurar que conserva su calibracin y especificacio-nes de funcionamiento. No se hacen correcciones sobre los equipos.

    Mtodo de la calibracinCada vez que se calibra un instrumento se calcula su incertidumbre, que debe ser menor o

    igual que el lmite de error probable. Para decidir la periodicidad inicial de las frecuencias decalibracin se debe tener en cuenta:

    - Recomendaciones del fabricante.- Frecuencia de utilizacin.- Condiciones ambientales.- Condiciones de utilizacin.- Exactitud de la medida buscada.

    4.2.2.4.- Incertidumbre.Es un parmetro asociado al resultado de una medicin que caracteriza la dispersin de los

    valores que pueden atribuirse al valor real. No se puede asociar la incertidumbre con errorporque la incertidumbre no es una equivocacin que cometemos en nuestras mediciones, esms bien lo contrario, es ser capaces de estimar el margen de variabilidad que tienen dichasmediciones, con lo cual supone un mayor conocimiento sobre aquello que medimos y sobre lasherramientas de medida que hemos utilizado.

    El resultado analtico se representa de la siguiente manera: MN, donde M es la mejor esti-macin de aquello que se mide y N representa la incertidumbre que afecta al resultado o sunivel de variabilidad. Las Normas ISO definen la incertidumbre como el intervalo dentro delcual se espera encontrar el valor real de aquello que se mide.

    Dentro de un proceso analtico la incertidumbre se tiene en cuenta en herramientas metro-lgicas, en equipos de medida y en etapas del proceso, es decir, en el muestreo, preparacinde la muestra, materiales de referencia, calibracin instrumental, anlisis, tratamiento de losdatos, presentacin de los resultados e interpretacin de los resultados.

  • Pg. 36 Manual Prctico de Qumica Auxilab S.L.

    PRCTICAS

    5.1.- Comprobacin de la Ley de Lavoisier.ObjetivosComprobar experimentalmente que se cumple lo que dice la Ley de Lavoisier.

    FundamentoLa Ley de Lavoisier se denomina tambin Ley de conservacin de la Masa, y dice lo siguien-

    te: la masa total de las sustancias que intervienen en una transformacin qumica permanececonstante y, por lo tanto, la suma de las masas de los reactivos ha de ser igual a la suma de lasmasas de los productos de la reaccin.

    Material y reactivos- Vasos de precipitados- Balanza- Nitrato de plata- Cloruro de sodio

    Procedimiento- En dos recipientes pequeos, por ejemplo dos vasos de precipitados, verter estas solucio-

    nes por separado: nitrato de plata (0,9 g en 50 ml de agua) y cloruro de sodio (0,3 g en 50 ml).- Colocar los dos vasos simultneamente en la balanza y anotar el peso.- Mezclar completamente ambas disoluciones. Podr observar que se produce una especie

    de nube blanca que tiende a sedimentarse en el fondo del recipiente. Es un precipitado de clo-ruro de plata, sustancia insoluble que se ha producido en la reaccin:

    AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3

    Mientras que el nitrato de sodio queda disuelto en la disolucin sobrenadante:- Volver a colocar los dos vasos en la balanza y anotar de nuevo el peso.

    Resultados- Observar que el peso es el mismo de antes, lo que indica que la masa del sistema antes

    y despus de la reaccin es la misma, que es lo que afirma la Ley de Lavoisier.

    1- Pesar los vasos 3- Nueva pesada ycomparacin con la

    primera

    2- Mezcla yprecipitacin

    AgNO3 NaCl NaNO3 +AgCl

    Vasovaco

    5.- Prcticas

  • Auxilab S.L. Manual Prctico de Qumica Pg. 37

    PRCTICAS

    5.2.- Comprobacin de la Ley de Proust.ObjetivosEn esta actividad comprobaremos que los elementos qumicos se combinan, para dar un

    compuesto, en una proporcin constante.

    FundamentoLa Ley de Proust o Ley de las proporciones definidas dice lo siguiente: cuando dos elementos

    se combinan para formar un mismo compuesto, lo hacen siempre en proporciones de masadefinidas, constantes.

    Material y reactivos- Dos tubos de ensayo con su gradilla- Granatario- Probeta graduada- Cpsula de porcelana- Base y varilla soporte- Nuez doble- Arandela- Mechero de gas y rejilla- cido clorhdrico 3M (HCl)- Granalla de cinc

    Procedimiento- Sealar los tubos, con lpiz , para distinguirlos (A,B); colocar en uno 2 g de cinc y en el otro 4 g

    - Aadir con la probeta 10 ml de HCl a cada tubo de ensayo.Observar lo que sucede.

    - Pesar la cpsula y verter en ella el lqui-do de uno de los tubos de ensayo (si ha que-dado cinc, lavarlo con un poco de agua desti-lada y aadir el lquido de lavado a la cpsu-la; secar el cinc que no ha reaccionado ypesarlo).

    - Calentar la cpsula con la disolucin hasta que se forme un residuoblanco de cloruro de cinc y ste funda. Dejar enfriar la cpsula y pesarla denuevo, anotar el resultado.

  • Pg. 38 Manual Prctico de Qumica Auxilab S.L.

    PRCTICAS

    - Repetir la operacin con el contenido del otro tubo. Si dispone de suficiente material(mecheros, cpsulas, etc.) puede efectuar las operaciones con los tubos en paralelo y as aho-rrar tiempo.

    Resultados y clculosLa masa de cinc que reacciona se obtiene por diferencia entre lo que se puso en el tubo ini-

    cialmente y el residuo de metal que queda en el tubo despus de la reaccin.La masa de cloro que se combina con el cinc resulta de la diferencia entre el peso del pre-

    cipitado blanco de cloruro de cinc y el peso de cinc que ha reaccionado.Completar la siguiente tabla:

    Cinc combinado Cloro combinado Cociente Zn/ClTubo ATubo B

    Cuestiones- Explicar por qu los resultados numricos obtenidos confirman la Ley de Proust- Al aadir el cido sobre el cinc observa la produccin de burbujas, de qu gas se trata?

    5.3.- Propiedades coligativas. Crioscopa.ObjetivosDeterminar la masa molar del azufre midiendo el descenso del punto de congelacin del naf-

    taleno cuando contiene una cantidad conocida de azufre disuelto.FundamentoLa adicin de un soluto a un disolvente hace descender el punto de congelacin para un

    solvente dado; el descenso del punto de congelacin (descenso crioscpico) es directamenteproporcional a la concentracin de las partculas disueltas en l.

    Material y reactivos- Mechero- Soporte, aro y rejilla- 2 pinzas- 1 termmetro de 0 a 100 C- 1 tubo de ensayo grande

  • Auxilab S.L. Manual Prctico de Qumica Pg. 39

    PRCTICAS

    - 1 vaso de 200 ml- Naftaleno- Azufre en polvo

    Precauciones- Mirar la etiqueta de los productos que se van a utilizar para asegurarse que no tienen peli-

    grosidad especial.- El proceso de calentamiento de la mezcla naftaleno-azufre es necesario hacerlo con precau-

    cin. Al sobrecalentar existe el peligro de que arda el vapor de naftaleno, que es inflamable.- Es necesario vigilar la escala termomtrica, sacndola inmediatamente despus de termi-

    nar los procesos experimentales para evitar que la columna de mercurio suba excesivamente.- No debe verterse jams el naftaleno lquido por el desage.

    Procedimiento- Montar un dispositivo como el de la figura.- Pesar 20 g de naftaleno y ponerlo en un tubo de ensayo grande

    para obtener su punto de fusin. Para ello calentar el conjunto hasta 90C.

    - Retirar el mechero. Medir el tiempo con un cronmetro, anotar latemperatura cada 30 s hasta que sea constante. Con los datos obtenidosse puede dibujar la curva de enfriamiento del disolvente.

    - Pesar 2 g de azufre en polvo. Mezclar con el naftaleno anterior fun-diendo la mezcla y agitando para homogeneizar sta. Como en el casoanterior, obtener la curva de enfriamiento hasta temperatura constan-te.

    - Repetir las curvas de enfriamiento 2 3 veces y elegir la curva msfiable. En cuanto a la curva de enfriamiento del naftaleno, sabiendo quesu punto de fusin est en un intervalo de temperatura de 79-80 C, seelige la que ms se acerque a ese valor, es decir, tiene que ser la temperatura constante, y encuanto a la curva de la disolucin de las tres, ver las temperaturas constantes que ms coinci-den y apuntar ese dato de temperatura.

    - Fundir de nuevo la disolucin, verterla sobre un papel arrugado y tirarla en el lugar indi-cado por el profesor.

  • Pg. 40 Manual Prctico de Qumica Auxilab S.L.

    PRCTICAS

    Resultados y tratamiento de los datos experimentales- Representar las curvas de enfriamiento del disolvente y de la disolucin interpretando sus

    caractersticas (temperatura en ordenadas y tiempo en abcisas).- Calcular la masa molar del azufre en la disolucin. Se determinar la masa molecular del

    azufre observando el descenso crioscpico de una disolucin en la que se conocen las masasde azufre y naftaleno utilizado como disolvente. Del descenso crioscpico determinado, dedu-cir el nmero de moles de soluto disuelto en 1000 g de naftaleno. Como se conoce la masa deazufre que este nmero de moles representa, obtener la masa de un mol de azufre.

    - Obtener la frmula del azufre en la disolucin.

    Clculos- Con la curva de enfriamiento del naftaleno obtener el punto de congelacin del naftaleno.- Con la curva de enfriamiento de la disolucin obtener el punto de congelacin de la diso-

    lucin.- Conociendo que la constante crioscpica del naftaleno es= 6,8 C * Kg/mol:

    - Calcular la masa molar del azufre en la disolucin mediante la siguiente frmula:

    M= Kc * (m * 1000/ n * t) donde: M = masa molecular del azufre,Kc = constante crioscpica del naftaleno,m = masa del soluto,n = masa del disolvente,

    t = variacin de temperatura.

    t = temperatura de congelacin del disolvente puro - temperatura de congelacin de la disolucin

    - Frmula del azufre en la disolucin:

    Nmero de tomos = masa molecular obtenida/masa atmica del azufre

  • Auxilab S.L. Manual Prctico de Qumica Pg. 41

    PRCTICAS

    5.4.- Disoluciones de concentracin exacta.Objetivos- Preparar una disolucin de concentracin exacta. Por ejemplo, NaCl 2M.- Preparar 125 ml de HCl 0,1 M.

    FundamentoEn toda disolucin intervienen, como mnimo, dos sustancias: el disolvente y el soluto. El

    disolvente es el componente mayoritario de la disolucin y el soluto es el componente mino-ritario. Hay varias formas de expresar la concentracin:

    - En forma de %( de soluto en la disolucin).- Indicando la masa de soluto que contiene un volumen determinado de disolucin (g/ml).- Molaridad (mol/l).Es una operacin imprescindible en cualquier laboratorio de qumica. En esta prctica se

    van a realizar dos ejemplos de Molaridad.

    Material y reactivos- Matraces aforados- Balanza- Placa de vidrio - Esptula- Vidrio de reloj- Embudo- Pipeta o cuentagotas- Tapn para el matraz- Etiqueta- Cloruro sdico (NaCl)- cido clorhdrico (HCl)

    Procedimiento- Saber cules son las caractersticas de la disolucin que queremos obtener, es decir, el

    disolvente, el soluto, el volumen de la disolucin y su concentracin.- El volumen de la disolucin se tiene que ajustar al volumen de los matraces aforados dis-

    ponibles de 500 ml, 250 ml... - Calcular las cantidades necesarias con la frmula correspondiente y con los datos que vie-

    nen en la etiqueta del frasco.

  • Pg. 42 Manual Prctico de Qumica Auxilab S.L.

    PRCTICAS

    - La cantidad de gramos de soluto se pesa en una balanza.- El soluto se extrae de su envase volcando con cuidado una pequea cantidad en una placa

    de vidrio; despus con una esptula se toma la cantidad necesaria y se deposita sobre un vidriode reloj. El exceso se va retirando con la esptula y se deshecha.

    - El soluto pesado se introduce en un matraz aforado de volumen V con la ayuda de unembudo; las partculas que se adhieren a la superficie del embudo son empujadas con aguadestilada desde un frasco lavador.

    - Se aade agua destilada hasta la mitad y se agita con moderacin hasta que las partculasdel soluto se hayan disuelto completamente.

    - Se aade agua destilada hasta la seal de enrase; los ltimos mililitros se tienen que aa-dir con una pipeta o un cuentagotas, para no pasarse del enrase.

    - Tapar la boca del matraz con un tapn y voltear un par de veces para homogeneizar ladisolucin.

    - Se trasvasa el lquido a un frasco en cuyo exterior se anota el soluto y concentracin, sien-do muy conveniente que figure tambin la fecha de la preparacin y el nombre de la personaque lo ha preparado.

    Clculos- Frmula utilizada para calcular los gramos a pesar:

    M = (moles de soluto/litro de disolucin) Moles de soluto = g de soluto/ Pm

    donde: M = molaridad,Pm = peso molecular del soluto.

    - Clculos para la preparacin de la disolucin propuesta:500 ml de NaCl 2M Pm = 58,44 g mol moles de NaCl = 2 * 0,5 = 1 mol de NaClgramos de NaCl = 1 * 58,44 = 58,44 g de NaCl

    Se pesan, se disuelven con agua destilada y se enrasan a 500 ml en matraz aforado y con laayuda de una pipeta o cuentagotas. As hemos obtenido la disolucin propuesta.

  • Auxilab S.L. Manual Prctico de Qumica Pg. 43

    PRCTICAS

    Para preparar una disolucin donde el soluto eslquido, como por ejemplo 125ml de HCl 0,1 M, enlugar de trabajar con su masa se calcula el volumennecesario a partir de su densidad, cuyo dato se encon-trar en el bote de HCl.

    - Clculos para la preparacin de la disolucin propuesta:

    125 ml de HCl 0,1 M; d=1,19 Kg/l (g/ml); Pm= 36,46; Pureza= 37 %;0,1=(moles HCl/0,125 l) moles = 0,0125;g HCl = moles * Pm = 0,0125 * 36,46 = 0,45 g;(0,45 g puros/37g puros) * 100 g disolucin= 1,23 g de disolucin de HCl;V= (g/d)= (1,23/1,19) = 1,03 ml de HCl;

    Se toman 1,03 ml de la botella de HCl con una pipeta, se trasvasan a un matraz aforado de125 ml y se enrasa con agua destilada para obtener la disolucin de 125 ml de HCl propuesta.

    5.5.- Semejanzas y diferencias de los elementos de un grupo.ObjetivosObservar experimentalmente algunas semejanzas entre los elementos del grupo de los

    Halgenos, y al mismo tiempo, caracterizar algunas diferencias entre unos elementos y otros.

    FundamentoLos halgenos son formadores de sales con metales, la ms conocida es el cloruro de sodio

    o ms conocido como sal de mesa. En estos compuestos, de naturaleza inica, los halgenosaparecen como iones monovalentes llamados haluros en general: son el fluoruro (F-), cloru-ro(Cl-), bromuro(Br-) y yoduro(I-).

    Material y reactivos- Fluoruro potsico (KF)- Cloruro potsico (KCl)- Bromuro potsico (KBr)- Ioduro potsico (KI)- Nitrato de plata (AgNO3)

  • Pg. 44 Manual Prctico de Qumica Auxilab S.L.

    PRCTICAS

    Procedimiento- Preparar disoluciones 0,1M de estas sales y de nitrato de plata AgNO3. Sugerimos que el

    volumen de cada disolucin sea de 50 ml.- Observar las disoluciones de los haluros. Tendr a la vista dos semejanzas entre los ele-

    mentos de este grupo, que son solubles en agua y que sus disoluciones son igualmente inco-loras.

    - Disponer de 4 tubos de ensayo con un haluro en cada tubo. Aadir a cada tubo unas gotasde la disolucin de nitrato de plata.

    - Observar el resultado: en todos los tubos menos en uno se observa la formacin de preci-pitados. Describir la gradacin entre sus colores.

    Resultados- Observar las disoluciones de haluros.- Observar las disoluciones despus de aadir nitrato de plata.- Sabiendo que los precipitados son haluros de plata, escribir las correspondientes reacciones.

    5.6.- Reacciones qumicas.ObjetivosEstudiar algunas reacciones qumicas en las que intervienen diversos tipos de sustancias:

    metales, gases, cidos, bases y compuestos orgnicos.

    Material y reactivos- Gradilla con tubos de ensayo- Tubos cuentagotas- Pinzas de madera- Vasos de precipitados- Mechero de gas

  • Auxilab S.L. Manual Prctico de Qumica Pg. 45

    PRCTICAS

    - Metales: hierro, cinc y cobre- cidos en disolucin acuosa al 50%: cido clorhdrico HCl (aq), cido ntrico HNO3 (aq)

    y cido sulfrico H2SO4(aq)- Base: Amoniaco diluido NH3 (aq)- Sales: carbonato de calcio CaCO3, sulfuro de sodio Na2S, sulfato de cobre (II) CuSO4, car-

    bonato de cobre (II) CuCO3, nitrato de plomo(II) Pb(NO3)2, sulfito de sodio Na2SO3- Otros compuestos: xido de calcio CaO, etanol o alcohol etlico CH3-CH2OH, cido acti-

    co CH3-COOH.

    Precauciones- Cuidado con los cidos porque atacan y daan la materia orgnica.- Tras cada reaccin, limpiar los tubos y no arrojar los residuos slidos al lavabo del labo-

    ratorio.- Ventilar bien el laboratorio y trabajar en vitrina de gases para evitar en lo posible la inha-

    lacin de los gases que se puedan producir. No olerlos directamente.

    Procedimiento- Describir lo que ocurre en cada reaccin. Si no se observa ataque, calentar suavemente a

    la llama sujetando el tubo con las pinzas sin apuntar a otra persona para ver si se produce lareaccin, teniendo cuidado de no confundirla con la posible ebullicin del lquido del tubo. Seanota en el cuaderno si:

    - La sustancia es atacada o no (ataque violento o suave).- El tubo se calienta (reaccin exotrmica) o se enfra (reaccin endotrmica).- Se desprende algn gas (aparicin de burbujas. Olor y color de este gas).- La sustancia desaparece, es decir, reacciona totalmente.-Aparece una nueva sustancia slida. Aspecto que tiene.- Se producen cambios en la coloracin.

    - El procedimiento consiste en poner una pequea cantidad de sustancia en un tubo deensayo sujetndolo por medio de unas pinzas y aadir el otro reactivo. Observar la reaccin yanotar las observaciones. Seguir la secuencia indicada en los dibujos.

  • Pg. 46 Manual Prctico de Qumica Auxilab S.L.

    PRCTICAS

    HCl HCl HNO3 HCl HCl Fe

    Zn Cu Cu CaCO3 Na2S CuSO4(aq)

    Kl (aq) HCl (aq) HCl(aq)

    CuCO3+ calor

    Pb(NO3)2(aq)

    CaO Na2SO3

    cido actico (aq y gotas de H2SO4)

    Agua en el recipiente y etanol en eltubo. Calentar al bao mara.

    Resultados- Anotar todas las observaciones realizadas en cada caso.- Completar y ajustar las siguientes ecuaciones correspondientes a las reacciones producidas:

    Zn (s) + HCl (aq) ZnCl2 (aq) + (g)

    Cu (s) + HCl (aq)

    Cu (s) + HNO3 (aq) Cu(NO3)2 (aq) + NO (g) + (l) (Si el cido est suficientemen-te concentrado se puede obtener tambin NO2)

  • Auxilab S.L. Manual Prctico de Qumica Pg. 47

    PRCTICAS

    CaCO3 (s) + HCl (aq) CaCl2 (aq) + + H2O (l)

    Na2S (s) + HCl (aq) H2S (g)+ (aq)

    CuSO4 (aq) + Fe (s) (aq) + Cu (s)

    CuCO3 (s) + calor CuO (s) + (g)

    Pb(NO3)2 (aq) + KI (aq) KNO3 (aq) + (s)

    CaO (s) + HCl (aq) CaCl2 (aq) + H2O (l)

    Na2SO3 (aq) + HCl (aq) NaCl (aq) + SO2 (g) + (l)

    CH3-CH2OH (aq) + CH3-COOH (aq) CH3-COO-CH2-CH3 (aq) + (l)

    5.7.- Estandarizacin de la solucin de hidrxido de sodio con ftalato cido de potasio.ObjetivosAprender a estandarizar sustancias con patrones primarios.

    FundamentoLa estandarizacin es el proceso mediante el cual se determina con exactitud la concentra-

    cin de una solucin. Una solucin se estandariza mediante una titulacin; en ella la disolu-cin reacciona con un estndar primario previamente pesado. Los estndares primarios debende ser puros, estables y tener un peso equivalente razonablemente elevado para minimizar loserrores al pesarlo.

    Para estandarizar las soluciones bsicas contamos con una cantidad de buenos estndaresprimarios. Aqu se dan las instrucciones para utilizar ftalato cido de potasio, pero se puedenmodificar con facilidad para adaptarse a otro estndar.

    Adems de estandarizar bases, se pueden estandarizar cidos y otras sustancias, es decir,todas aquellas que tengamos que utilizar para valorar.

  • Pg. 48 Manual Prctico de Qumica Auxilab S.L.

    PRCTICAS

    Material y reactivos- Horno- Desecador- Matraces erlenmeyer- Probeta- Bureta- Hidrxido de sodio (NaOH)- cido clorhdrico (HCl)- Fenolftalena- Ftalato cido de potasio

    Procedimiento- Colocar en un frasco limpio, para pesar, de 4 a 5 g de ftalato cido de potasio puro y secar

    la muestra en un horno a 110 C por lo menos durante una hora. - Enfriar el frasco y su contenido en un desecador (el ftalato cido de potasio es relativa-

    mente no higroscpico "no retiene agua" y se puede omitir el proceso de secado). - En una serie numerada de tres matraces Erlenmeyer pesar de 0,7 a 0,9 g de ftalato cido

    de potasio.- Registrar los pesos.- A cada uno de los matraces adicionarles 50 ml de agua destilada con una probeta y agitar

    el matraz con suavidad hasta que la muestra se disuelva.- Agregar dos gotas de fenolftalena a cada matraz (la fenoftaleina es un indicador).- Enjuagar y llenar una bureta con la solucin de hidrxido de sodio.- Titular la solucin del primer matraz usando el hidrxido de sodio hasta alcanzar el pri-

    mer color rosa permanente.- Puede utilizar la solucin de cido clorhdrico que est en otra bureta para una retrotitu-

    lacin, si lo necesita.- Repetir la titulacin con las otras dos muestras y registrar todos los datos.- Calcular la normalidad de la solucin de hidrxido de sodio para cada una de las tres

    determinaciones. - Promediar estos valores .

  • Auxilab S.L. Manual Prctico de Qumica Pg. 49

    PRCTICAS

    5.8.- Valoracin de un vinagre.ObjetivosEstudiar un tipo de valoracin cido-base, en concreto la de un cido dbil (cido actico

    de un vinagre) con una base fuerte (hidrxido sdico).

    FundamentoMediante una volumetra una disolucin que contiene una cantidad de sustancia descono-

    cida puede analizarse por su reaccin con un reactivo del que se conoce con precisin sunmero de moles.

    En esta experiencia, a partir de una disolucin valorada de NaOH (con una disolucin tipoprimario), se calcular la concentracin de una disolucin de cido actico.

    El vinagre de vino es una disolucin acuosa de varias sustancias, entre ellas el cido actico.Para realizar la valoracin utilizamos la reaccin del cido actico con el hidrxido sdico

    que, como toda reaccin, tiene lugar equivalente a equivalente (en este caso tambin se pro-duce mol a mol).

    CH3- COOH + NaOH CH3-COONa + H2Ocido Base Sal Agua

    (1 equivalente-gramo de cido reacciona con un equivalente-gramo de base para dar 1 equi-valente-gramo de sal). El punto de equivalencia lo pone de manifiesto el viraje del indicadorcon un cambio de color en la disolucin.

    Material y reactivos- Bureta(soporte de bureta)- Nuez y pinza- Pipeta (2,5 10ml)- Varilla de vidrio- 2 vasos de precipitados- Vinagre incoloro- Disolucin valorada de NaOH 1M- Disolucin indicadora de fenolftalena.

    Procedimiento- Llenar la bureta con disolucin de NaOH hasta ms arriba del cero y colocar el vaso que

    contiene el NaOH debajo de ella. Dejar caer gota a gota el NaOH hasta enrasar el cero, procu-rando que no haya burbujas de aire en el recorrido del lquido.

  • Pg. 50 Manual Prctico de Qumica Auxilab S.L.

    PRCTICAS

    - Tomar 2,5 10 ml de vinagre, medidos exactamente con la pipeta, y colocarlos en un vaso;diluir con agua. Adicionar 3 4 gotas de fenolftalena

    - Colocar el vaso que contiene el vinagre debajo de la bureta y encima de un papel blanco.- Aadir, gota a gota, el hidrxido sdico sobre el vinagre hasta que se produzca el viraje

    del indicador (color persistente durante unos segundos, aproximadamente 30) de incoloro arosa persistente.

    - Anotar los ml de disolucin de NaOH gastados.- Repetir el proceso al menos dos o tres veces ms.- De las tres valoraciones sacar la media del volumen de NaOH para realizar los corres-

    pondientes clculos.

    Resultados y clculosa) Masa del cido actico:En el punto de equivalencia:

    Equivalente cido = equivalente base

    NA * VA = NB * VB

    NA = eq/l (expresar VA y VB en litros)

    NA(eq/l)* Peso equivalente(g/eq) * VA(l) = g de cido actico en el vinagre

    Peso equivalente = Pm/valenciavalencia = nmero de protones o de OH intercambiados en la disolucin.

    b) Masa de vinagre (se puede obtener por pesada):M = VA(ml de vinagre) * r = g(r = 1g/ml)

    c) Porcentaje de acidez del vinagre:(Masa cido actico/masa vinagre)*100 = %

    Comparar este tanto por ciento con el que seala la botella.

  • Auxilab S.L. Manual Prctico de Qumica Pg. 51

    PRCTICAS

    Cuestiones- Por qu se utiliza la fenolftalena? Si no se dispone de fenolftalena, qu otro indicador

    se puede utilizar?- Por qu es mejor utilizar vinagre incoloro?- Las variaciones en el volumen de vinagre al aadir agua al vinagre antes de la valoracin,

    modifican el punto de equivalencia?- El pH de la disolucin resultante, es cido, bsico o neutro?por qu?

    5.9.- Obtencin de curvas de valoracin cido - base.ObjetivosRealizar valoraciones cido-base utilizando un pH metro.

    FundamentoEn esta experiencia obtendr cuatro tipos de curvas que corresponden a cuatro tipos de

    valoracin usando un cido fuerte o dbil y una base fuerte o dbil:

    NaOH HCl

    CH3COOH NH3

    Para cada combinacin se vierte la base desde la bureta en pequeas cantidades a 25 ml decido y se mide el pH en cada adicin con un pH metro. Se representar para cada volumetrael pH frente a la cantidad de base aadida (en total cuatro).

    El concepto de pH va ligado a la acidez de una disolucin, es decir, a la concentracin deprotones.

    Un pH-metro es un aparato que sirve para realizar medidas de pH. Sus dos electrodos sue-len encontrarse unidos formando lo que se denomina un electrodo combinado. Las medidas efec-tuadas de este modo suelen ser ms precisas y rpidas que las efectuadas con papel de pH oindicador. El pH metro debe estar inicialmente calibrado y para ello se habrn empleado dosdisoluciones patrn.

  • Pg. 52 Manual Prctico de Qumica Auxilab S.L.

    PRCTICAS

    Materiales y reactivos- Bureta- Pipetas- Matraces aforados- Erlenmeyer- Balanza- Vasos de precipitados

    Precauciones- Al estar manejando cidos y bases, antes de empezar a trabajar se deben mirar las normas

    de peligrosidad correspondientes a los cuatro productos utilizados, que se encontrarn en lasetiquetas de estos productos comerciales.

    - Al empezar a utilizar el pH metro se debe calibrar con disolucin tampn de pH conoci-do y realizar un buen lavado del electrodo con un chorro de agua destilada.

    - Nunca se debe agitar con el electrodo; para agitar hay que utilizar un magneto (imn). - Se necesitar conocer el punto de equivalencia para cada valoracin para aadir menos

    cantidad de lcali desde la bureta cuando nos estemos acercando a l.

    Procedimiento- Pipetear 25,0 ml de cido actico 0,10 M en un vaso de precipitados de 100ml. A conti-

    nuacin introducir en la disolucin el electrodo del pH metro y leer el pH inicial del cido.- Llenar una bureta con disolucin de hidrxido de sodio 0,10 M previamente valorada.- A continuacin ir aadiendo desde la bureta, en sucesivos volmenes, 5 ml de la disolu-

    cin bsica teniendo en cuenta que, cuando se acerque el punto de neutralizacin, la adicindebe ser de 0,5 ml. Agitar la disolucin despus de cada adicin.

    - Medir el pH de la disolucin cada vez que se haga una adicin.- Aadir la disolucin bsica desde la bureta hasta unos pocos ml ms que los que se

    corresponden con el punto de equivalencia.- Repetir lo mismo con otras de las combinaciones de cido y base.

    Tratamiento de los datos experimentales- Registrar en una tabla los pH obtenidos para cada adicin de lcali que se haya hecho.- Representar grficamente el pH en funcin del volumen de lcali aadido.- Determinar para cada experiencia realizada el volumen correspondiente a la neutralizacin.- Explicar a qu se deben las diferencias entre las distintas grficas obtenidas.

    - pHmetro- cido clorhdrico (HCl) 0,10 M- cido actico (CH3COOH) 0,10M- Amonaco (NH3)0,10M- Hidrxido sdico (NaOH) 0,10M

  • Auxilab S.L. Manual Prctico de Qumica Pg. 53

    PRCTICAS

    5.10.- Determinacin de la constante de equilibrio.Objetivos- Comprobar que para la reaccin de esterificacin

    CH3COOH(l) + C2H5OH(l) CH3COOC2H5(l) + H2O(l)existe un estado de equilibrio entre reactivos y productos al que se llega, cualquiera que sea

    el estado inicial del sistema.- Calcular la constante de equilibrio por anlisis qumico de la mezcla de equilibrio.

    FundamentoPara medir la constante de equilibrio de una reaccin qumica hay que medir las concen-

    traciones de reactivos y de productos en el equilibrio, y esto presenta algunas que otras difi-cultades. Esta reaccin se cataliza por iones H+. La ventaja de estudiar esta reaccin es quecinticamente es muy lenta, siendo posible medir las concentraciones de los reactivos porvolumetra sin alterar el equilibrio.

    La experiencia consta de dos partes: - Se prepararn varias mezclas de diferentes reactivos y/o productos, cuyas composiciones

    se calculan.- Al cabo de una semana se analizar la composicin de las mezclas en equilibrio valoran-

    do el cido, y a partir de l se deducen las concentraciones del resto de las especies.

    Material y reactivos- Tubos de ensayo (dimetro aprox. 25 mm)- Tapones de corcho- Gradilla- Bureta- Vasos de precipitados- Soporte y pinzas de bureta- Pipetas (5 y 10 ml)- cido clorhdrico (HCl) 3,0 M- Hidrxido sdico (NaOH) 1.0 M- Actico glacial- Etanol absoluto- Acetato de etilo (CH3COOCH2CH3)-Fenolftalena

  • Pg. 54 Manual Prctico de Qumica Auxilab S.L.

    PRCTICAS

    Precauciones- La reaccin es muy lenta a temperatura ambiente, por lo que se realiza en presencia de

    HCl como catalizador. A pesar de esto el equilibrio tarda en establecerse varios das.- Se utilizan cidos y bases, que son irritantes y corrosivos.- El manejo de los reactivos y su traslado a las buretas se debe hacer rpidamente para evi-

    tar la evaporacin.

    Procedimientoa) Mezclas iniciales:1- Numerar cinco tubos en los que se pondrn las especies y cantidades indicadas en el cua-

    dro.Tubo HCl(ml) Actico(ml) Etanol(ml) Acetato(ml)

    1 10 5 5 02 10 5 0 53 10 0 5 54 10 5 3 25 10 3 3 4

    2- Tapar bien los tubos, cuidando que no se escape ni lquido ni vapor. Guardar duranteuna semana, agitando de vez en cuando.

    3- Valorar el HCl y determinar su concentracin (ver valoraciones cido-base).4- En un vaso preparar una mezcla de 5 ml de HCl, 5 ml de actico y 10 ml de agua. Valorar

    muestras de 5 ml. Calcular la concentracin de actico por diferencia entre las dos valoracio-nes (con NaOH de concentracin exactamente conocida, es decir previamente valorada).

    5- Los moles de HCl y actico se calcularn a partir de las concentraciones respectivasencontradas en las valoraciones anteriores y los volmenes aadidos a los tubos de tales ci-dos.

    6- Los moles de etanol y acetato iniciales en cada uno de los tubos se calculan utilizandocomo datos el volumen, densidad y masa molecular respectivamente.

    7- La cantidad de agua en cada tubo es la que acompaa al HCl como disolvente (los demslquidos son prcticamente puros).

    b) Determinacin del equilibrio1- Aadir a cada tubo 20 ml de agua y agitar (se pretende diluir el cido para gastar menos

    sosa en la valoracin).2- Cargar la bureta con NaOH 1,0 M. Tomar del tubo 1 muestras sucesivas de 5 ml y valo-

    rarlas.

  • Auxilab S.L. Manual Prctico de Qumica Pg. 55

    PRCTICAS

    3- Deducir de las valoraciones los moles totales de cido en el tubo 1 y anotarlos en la tablade abajo. Repetir los pasos 2 y 3 para los siguientes tubos.

    4- El HCl acta como catalizador y por ello no se consume en la reaccin, quedando lamisma cantidad en el equilibrio que en las mezclas iniciales. De aqu que la cantidad de HAcse calcula por diferencia entre el cido total y el HCl.

    5- Conociendo la cantidad de actico deducir las dems especies, con ayuda de un plante-amiento como el siguiente:

    HAc EtOH AcEt H2OTubo 1 mmoles iniciales a b 0 dTubo 1 mmoles equilibrio a-x b-x x x+d

    6- Razonar el planteamiento para los dems tubos.

    Tratamiento de los datos experimentales y clculos1- Cantidades iniciales:- Concentracin y moles de HCl.- Concentracin y moles de cido actico.- Moles de etanol y de acetato siguiendo la siguiente ecuacin, con los datos de densidad,

    volumen y peso molecular.r = m/V; mol = m/Pm.

    2- Cantidades en el equilibrio:- Valoraciones de las muestras de los tubos.- Moles de cido y moles de las dems sustancias.- Completar la siguiente tabla con todos los datos, calcular Kc para cada tubo y la Kc media

    de todos ellos, que se tomar como la constante de equilibrio.

    Cantidades iniciales Cantidades en equilibrioTubo HCl HAc EtOH AcEt H2O HCl HAc EtOH AcEt H2O K

    12345

    - Calcular la constante de equilibrio, mediante la siguiente frmula:K = ( [Actico] * [Etanol] / [Acetato]*[H2O])

    3- Comparar los resultados con los obtenidos por otros miembros del grupo y los tabulados.

  • Pg. 56 Manual Prctico de Qumica Auxilab S.L.

    PRCTICAS

    5.11.- Purificacin de alcohol de quemar.Objetivos- Comprender el fundamento y aplicaciones de la destilacin sencilla.- Aprender a realizar el montaje de una destilacin sencilla.

    FundamentoEs una destilacin sencilla que consiste en la separacin de las impurezas de un lquido

    calentndolo hasta que se ponga en forma de gas. Al llegar al punto de ebullicin comienza adestilar y por condensacin se vuelve a licuar, quedndose las impurezas en el matraz de des-tilacin.

    Material y reactivos- Matraz de destilacin- Conexin matraz-refrigerante- Refrigerante- Alargadera - Termmetro- Ayuda para unir el refrigerante con el matraz colector- Matraz colector o erlenmeyer de 250ml- Manta elctrica- Pinzas, gomas, porcelana, vaselina, cinta aislante- Una probeta- Alcohol comercial

    Procedimiento- Montar el aparato de destilacin sencilla untando

    todos los elementos necesarios con vaselina, segn elsiguiente esquema:

    a

  • Auxilab S.L. Manual Prctico de Qumica Pg. 57

    PRCTICAS

    - En el matraz de destilacin poner 50 ml de alcohol comercial.- Calentar uniformemente hasta que la temperatura alcance el punto de ebullicin del lquido.- El vapor desprendido se recoge en la columna refrigerante que, por efecto del fro, lo con-

    densa y lo devuelve en estado lquido al matraz colector o erlemneyer.- Las sustancias no voltiles o impurezas disueltas en el alcohol no hierven, sino que per-

    manecen en el matraz de